TY - THES A1 - Sprengel, Maximilian Franz-Arthur T1 - Study on the determination and the assessment of the residual stress in laser powder bed fused stainless steel structures N2 - Additive manufacturing processes offer extensive advantages for the design freedom of structures through layer-by-layer production. This enables high weight savings as well as the integration of functions such as cooling channels. This technology thus offers great potential to contribute to a sustainable future. The pioneer among these manufacturing processes is the powder bed fusion of metals with laser beams (PBF-LB/M). This process is characterised by high laser scanning speeds and highly localised heat input, which have a strong effect on the microstructure and thus also on the mechanical properties. For example, the austenitic steel 316L exhibits a cellular structure at the subgrain level. This microstructure feature leads to higher yield strengths and comparable ductility to conventionally processed 316L. In addition to the traditional applications of 316L steel in the petrochemical and nuclear industries, this enables new applications such as medical stents or bipolar plates for fuel cells with proton exchange membranes. However, the layer-by-layer production with high scanning speeds and localised heat input induces cooling rates in the order of 106 K.s-1. The large temperature gradients and the shrinkage restraints of each weld bead and layer lead to the development of complex residual stress fields. These reduce the material performance and can even lead to premature failure. Thus, the fatigue properties are severely affected by rapid crack growth or prematurely developing cracks. Furthermore, specimens may warp during PBF-LB/M or immediately when the components are separated from the build plate. Therefore, residual stress is one of the main disadvantages of PBF-LB/M, making it difficult for this technology to be more widely accepted in the industry. Based on the current state of the literature, the procedure for determining residual stress employing diffraction methods, the influence of the component geometry, as well as the inter-layertime (ILT) on residual stress and, lastly, suitable heat treatment strategies for relaxing residual stress in PBF-LB/M/316L, were identified as insufficiently researched areas. Determining residual stress is a major challenge. X-ray and neutron diffraction are particularly suitable for filigree structures, which can preferably be produced using PBF-LB/M. Here, the microscopic strain of the lattice planes is used to calculate the macroscopic residual stress. These methods are nondestructive and allow the spatial resolution of the bi-axial and tri-axial residual stress. In the present work, in-situ neutron diffraction tensile tests were performed to analyse the micromechanical behaviour of PBF-LB/M/316L. The suitability of the lattice planes for calculating the macroscopic residual stress was investigated. The (311) lattice plane was found to be the best option for determining the macroscopic residual stress in PBF-LB/M/316L. Furthermore, it was shown that the Kröner model can be used to calculate the X-ray diffraction constants despite the texture. Currently, both aspects are common practices in the determination of residual stress. The results presented here support the validity of this approach and increase the confidence in the experimentally determined residual stress, which has a positive effect on the assessment of quality concerning the safety of a component manufactured by PBF-LB/M. The geometry of a structure manufactured by PBF-LB/M determines the component stiffness and influences the thermal gradients during manufacture and ultimately the residual stress. The effect of smaller or larger dimensions (larger than 10 mm) on the residual stress is rarely considered. To investigate this aspect, representative test specimens with different thicknesses and lengths were produced. Hence, the influence of the geometry i.e., component stiffness on the residual stress was evaluated. The residual stress was determined using X-ray and neutron diffraction. The analysis of the residual stress showed that an increase in thickness leads to overall higher residual stress. In addition, it was shown that increasing the sample dimension leads to smaller residual stress gradients. Above a threshold value of a few millimetres, no significant change in the residual stress was observed. The ILT is inherent in every PBF-LB/M construction job and influences the thermal gradients during production and thus the residual stress. A change in wall thickness in a geometrically complex structure or a variation in the number of specimens in the construction process leads directly to a change in the ILT. To simulate this, specimens with different ILT were produced. The residual stress was determined by X-ray and neutron diffraction. The use of a short ILT resulted in higher surface residual stress, but lower volume residual stress. Here, the surface residual stress and the residual stress in the volume showed contrary behaviour. This was attributed to the complex heat conduction during the process, as shown by the thermographic measurements. To avoid distortion of the specimens or real components upon separation from the build plate or during post-processing steps, stress relief annealing is usually performed after the PBF-LB/M process. Based on standards for heat treatment of welded austenitic steels, heat treatments were performed at low (450 °C for four hours) and high (800 °C and 900 °C for one hour) temperatures. The results show that the heat treatment at 450 °C relaxed the residual stress by only 5 %. This low relaxation is due to the stability of the cell structures. The high-temperature heat treatment showed that 900 °C is required to dissolve the cell structure and achieve a relaxation of about 85 %. This result is in good agreement with the standards for stress relief annealing of welded austenitic steels. N2 - Additive Fertigungsverfahren bieten durch die schichtweise Herstellung weitreichende Vorteile für die Gestaltungsfreiheit von Strukturen und ermöglichen somit hohe Gewichtseinsparungen. Auch die Integration von Funktionen, beispielsweise Kühlkanäle, können unmittelbar während der Herstellung eingebracht werden. Damit bietet diese Technologie ein hohes Potential zu einer nachhaltigen Zukunft beizutragen. Der Vorreiter unter diesen Fertigungsprozessen ist das Pulverbettbasierte Schmelzen von Metallen mittels Laserstrahlen (PBF-LB/M). Dieser Prozess zeichnet sich durch hohe Laserscangeschwindigkeiten und eine stark lokalisierte Wärmeeinbringung aus, welche sich auf die Mikrostruktur und damit auch auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. So weist der austenitische Stahl 316L eine zelluläre Struktur auf Subkornniveau auf, welche zu höheren Streckgrenzen jedoch nicht verringerter Duktilität im Vergleich zu konventionell verarbeitetem 316L führt. Dies ermöglicht, neben den traditionellen Einsatzgebieten des Stahls 316L in der petrochemischen und nuklearen Industrie, neue Anwendungen wie medizinische Stents oder Bipolarplatten für Brennstoffzellen mit Protonenaustauschmembran. Die schichtweise Fertigung mit hohen Scangeschwindigkeiten und lokaler Wärmeeinbringung bedingt jedoch Abkühlraten in der Größenordnung von 106 K.s-1. Die hohen Temperaturgradienten im Zusammenspiel mit den Schrumpfbehinderungen jeder Schweißraupe und Lage sorgen für die Entstehung komplexer Eigenspannungsfelder. Diese verringern die Beanspruchbarkeit des Materials und können sogar zu einem vorläufigen Versagen führen. So sind die Ermüdungseigenschaften durch ein rapides Risswachstum bzw. ein vorzeitig entstehender Riss durch Eigenspannungen stark beeinträchtigt. Des Weiteren kommt es vor, dass sich die Proben während des PBF-LB/M oder unmittelbar bei der Trennung der Bauteile von der Bauplatte verziehen. Daher sind die Eigenspannungen eines der Hauptnachteile des PBF-LB/M, die eine breitere Akzeptanz dieses Verfahrens in der Industrie erschweren. Ausgehend vom aktuellen Literaturstand, wurde die Vorgehensweise bei der Bestimmung der Eigenspannungen mittels Beugungsmethoden, der Einfluss der Bauteilgeometrie bzw. Bauteilsteifigkeit sowie der Zwischenlagenzeit auf die Eigenspannungen und zuletzt geeignete Wärmebehandlungsstrategien zur Relaxation der Eigenspannungen in PBF-LB/M/316L als unzureichend erforschte Bereiche identifiziert. Die Bestimmung der Eigenspannung ist eine große Herausforderung. Insbesondere bei filigranen Strukturen, welche vorzugsweise mittels PBF-LB/M hergestellt werden können, eignen sich die Röntgen- und Neutronenbeugung. Hierbei wird die mikroskopische Dehnung der Gitterebenen zur Berechnung der makroskopischen Eigenspannung verwendet. Diese Methoden sind zerstörungsfrei und ermöglichen die räumliche Auflösung der bi-axialen und tri-axialen Eigenspannungen. In der vorliegenden Arbeit wurden in-situ Neutronenbeugungszugversuche durchgeführt, um das mikromechanische Verhalten des PBF-LB/M/316L zu analysieren. Die Eignung der Gitterebenen zur Berechnung der makroskopischen Eigenspannung wurde untersucht. Die (311) Gitterebene erwies sich als die beste Option für die Bestimmung der makroskopischen Eigenspannung in PBF-LB/M/316L. Darüber hinaus wurde gezeigt, dass das Kröner-Modell trotz Textur zur Berechnung der Röntgenbeugungskonstanten verwendet werden kann. Derzeit werden beide Aspekte in der Bestimmung der Eigenspannungen standardmäßig angewandt. Die hier präsentierten Ergebnisse untermauern die Gültigkeit dieses Vorgehens und erhöhen das Vertrauen in den experimentell bestimmten Eigenspannungen, welches sich positiv auf die Beurteilung der Qualität hinsichtlich der Sicherheit eines durch PBF-LB/M gefertigten Bauteils auswirkt. Die Geometrie einer durch PBF-LB/M hergestellten Struktur bestimmt maßgeblich die Bauteilsteifigkeit und beeinflusst die thermischen Gradienten während der Herstellung und letztendlich die Eigenspannungen. Die Auswirkung kleinerer oder größerer Abmessungen (größer 10 mm) auf die Eigenspannungen wird derzeit oft nicht berücksichtigt. Um diesen Aspekt zu untersuchen, wurden repräsentative Probekörper mit unterschiedlichen Dicken und Längen hergestellt. Damit konnte der Einfluss der Geometrie bzw. Bauteilsteifigkeit auf die Eigenspannungen gezielt bewertet werden. Die Eigenspannungen wurden mittels Röntgen- als auch Neutronenbeugung bestimmt. Die Analyse der Eigenspannungen ergab, dass eine Erhöhung der Dicke zu insgesamt höheren Eigenspannungen führt. Zusätzlich wurde gezeigt, dass eine Vergrößerung der Probenabmessung zu kleineren Eigenspannungsgradienten führt. Oberhalb eines Schwellenwerts von wenigen Millimetern ändern sich die Eigenspannungen nicht mehr signifikant. Die sogenannte Zwischenlagenzeit (ILT) ist jedem PBF-LB/M-Bauauftrag inhärent und beeinflusst die thermischen Gradienten während der Herstellung und damit maßgeblich die Eigenspannungen. Ein Wanddickensprung in einer geometrisch komplexen Struktur bzw. einer Variation der Probenanzahl im Bauprozess führt unmittelbar zu einer Änderung der ILT. Um dies nachzubilden, wurden Proben mit unterschiedlichen ILT hergestellt. Die Eigenspannungen wurden mittels Röntgen- und Neutronenbeugung bestimmt. Die Verwendung einer kurzen ILT hat zu höheren Oberflächeneigenspannungen geführt, jedoch zu geringeren Volumeneigenspannungen. Hierbei zeigten die Oberflächeneigenspannungen und die Eigenspannungen im Volumen ein konträres Verhalten. Dies wurde auf die komplexe Wärmeleitung während des Prozesses zurückgeführt, wie die thermografischen Messungen zeigten. Um den Verzug der hergestellten Probekörper oder realen Bauteile bei der Abtrennung der Bauplatte oder in Nachbearbeitungsschritten zu vermeiden, wird in der Regel ein Spannungsarmglühen nach dem PBF-LB/M Prozess durchgeführt. Basierend auf Standards für die Wärmebehandlung von geschweißten austenitischen Stählen, wurden Wärmebehandlungen bei niedrigen (450 °C für vier Stunden) und hohen (800 °C bzw. 900 °C für eine Stunde) Temperaturen durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Wärmebehandlung bei 450 °C die Eigenspannungen um lediglich 5 % relaxierte. Diese geringe Relaxation ist auf die Stabilität der Zellstrukturen zurückzuführen. Die Hochtemperatur-Wärmebehandlung zeigte, dass 900 °C erforderlich sind, um die Zellstruktur aufzulösen und eine Relaxation von etwa 85 % zu erreichen. Dieses Ergebnis steht in guter Übereinstimmung mit den Standards für das Spannungsarmglühen geschweißter austenitischer Stähle. T3 - BAM Dissertationsreihe - 173 KW - Residual Stress KW - Powder Bed Fusion of Metals with Laser Beams KW - Austenitic Stainless Steel KW - Diffraction KW - Heat Treatment KW - Eigenspannungen KW - Pulverbettbasiertes Laserstrahlschmelzen KW - Austenitischer Rostfreier Stahl KW - Beugung KW - Wärmbehandlung PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-579802 SN - 1613-4249 VL - 173 SP - 1 EP - 256 PB - Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-57980 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Steppan, Enrico T1 - Zur Analyse der Eigenschaftsdegradation und des Bindungsverhaltens von Wasserstoff in höherfesten Feinkornbaustählen N2 - Der Stahlbedarf in Deutschland wird maßgeblich neben dem Automobilsektor vom Maschinenbau und allgemeinen Bauwesen geprägt. In diesen Segmenten werden qualitativ hochwertige Stähle mit höchsten Ansprüchen an Festigkeit, Verformungsfähigkeit, schweißtechnische Verarbeitung und sicherheitsrelevante Aspekte gestellt. Wichtige Vertreter, welche diesen Ansprüchen gerecht werden, sind die heutigen modernen höherfesten FKB. Aus der Entwicklung dieser Stähle kristallisierten sich in den letzten Jahrzehnten verschiedene Legierungskonzepte und Herstellungsrouten heraus. Dem liegt neben essentiellen Eigenschaften, z.B. Streck- und Zugfestigkeit, noch weitere Anforderungen, bspw. Kaltumformbarkeit, Kerbschlagzähigkeit und Verschleißfestigkeit, zugrunde. Zunehmend werden im genormten Bereich mit Streckgrenzen bis 700 MPa neben den vergüteten Stählen (Q) auch thermomechanische Stähle (M) eingesetzt. Ein immerwährender paralleler Begleiter während der Stahlherstellung und -verarbeitung ist Wasserstoff. Wasserstoff wird in den nächsten Jahren als Schlüsselelement für eine nachhaltige Energiewirtschaft angesehen. Aus heutiger Sicht ist Wasserstoff ein Hoffnungsträger für eine klimafreundliche Energiewirtschaft und zukunftsfähige Industrie. Forschung und Industrie arbeiten intensiv an der Erschließung und Weiterentwicklung des enormen Potentials, um eine höhere Nutzbarkeit zu erreichen. Die Gründe liegen zum einen darin, dass Wasserstoff als Brennstoff unproblematisch (Umweltverträglichkeit und Verfügbarkeit) ist und zum anderen ein hervorragender Energieträger ist. Wasserstoff ist durch seine gebundene Form erst nach dem Lösen aus chemischen Verbindungen zugänglich. Dies geschieht für eine Nutzbarmachung in einer zukunftsfähigen Energiewirtschaft gezielt. Demgegenüber stehen Prozesse, wodurch Wasserstoff aus seiner chemischen Verbindung gelöst wird und aufgrund seiner Größe bzw. geringsten Atommasse von Werkstoffen aufgenommen wird. Damit verbunden interagiert der aufgenommene Wasserstoff mit dem Gefüge und kann zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaften des Werkstoffs führen. Wasserstoff kann Degradationsprozesse in Stählen verursachen, die sich insbesondere auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Mechanismen können wasserstoffunterstützte Risse in höherfesten Stählen während der Herstellung oder im industriellen Einsatz verursachen. Elektrochemisch beladene Zugproben zeigen ein unterschiedliches Degradationsverhalten in ihren Eigenschaften. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Gitterdefekten in unterschiedlichen mikrolegierten Systemen und wärmebeeinflussten Zonen in den schweißbaren Feinkornbaustählen. Die Ergebnisse zeigen eine klare Abhängigkeit zwischen Mikrolegierung und Herstellungsprozess dieser Stahlsorten, respektive ihrer simulierten wärmebeeinflussten Bereiche. N2 - In addition to the automotive sector, demand for steel in Germany is dominated by mechanical engineering and general construction. These segments demand high-quality steels with the highest requirements in terms of strength, formability, welding processing and safety aspects. Important representatives that meet these requirements are today's more modern high-strength FKB. In the development of these steels, various alloying concepts and production routes have crystallized in recent decades. In addition to essential properties, e.g. yield and tensile strength, this is also based on other requirements, e.g. cold formability, notched impact strength and wear resistance. Increasingly, thermomechanical steels (M) are being used in addition to quenched and tempered steels (Q) in the standardized range with yield strengths up to 700 MPa. An ever-present parallel companion during steel production and processing is hydrogen. Hydrogen is seen as a key element for a sustainable energy economy in the coming years. From today's perspective, hydrogen is a beacon of hope for a climate-friendly energy economy and sustainable industry. Research and industry are working intensively on tapping and further developing the enormous potential in order to achieve greater usability. The reasons are, on the one hand, that hydrogen is unproblematic as a fuel (environmental compatibility and availability) and, on the other hand, that it is an excellent energy carrier. Due to its bonded form, hydrogen is only accessible after dissolution from chemical compounds. This is done in a targeted manner for utilization in a sustainable energy economy. In contrast, there are processes by which hydrogen is released from its chemical compound and absorbed by materials due to its size or lowest atomic mass. In connection with this, the absorbed hydrogen interacts with the microstructure and can lead to a negative influence on the properties of the material. Hydrogen can cause degradation processes in steels that affect mechanical properties in particular. These mechanisms can cause hydrogen-assisted cracking in higher strength steels during fabrication or in industrial use. Electrochemically loaded tensile specimens show different degradation behavior in their properties. The present work describes the interactions between hydrogen and lattice defects in different microalloyed systems and heat affected zones in the weldable fine grain structural steels. The results show a clear dependence between microalloying and manufacturing process of these steels, respectively their simulated heat affected zones. T3 - BAM Dissertationsreihe - 172 KW - Höherfeste Feinkornbaustähle KW - Wasserstoffdegradation KW - Wasserstoffdiffusion KW - Wasserstoffbindungsverhalten KW - Kaltriss und Schweißen KW - High strength fine grained structural steels KW - Hydrogen degradation KW - Hydrogen diffusion KW - Hydrogen trapping KW - Cold cracking and welding PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-579412 SN - 1613-4249 VL - 172 SP - 1 EP - 266 PB - Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-57941 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Thomas, Maximilian T1 - Verbesserung der Übertragbarkeit von Erstarrungsrissprüfungen nach dem MVT-Verfahren durch Digitalisierung der Probenauswertung N2 - Zur Prüfung der Erstarrungsrissanfälligkeit von Werkstoffen existiert eine Vielzahl von Prüfverfahren, die jedoch oft nur in ihren Grundzügen standardisiert sind. Ein Beispiel ist der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickelte und angewendete Modifizierte Varestraint-/Transvarestraint-Test (MVT), der eine von vielen Umsetzungen des Varestraint-Verfahrensprinzips darstellt. Hierbei werden durch Biegung während des Schweißens gezielt Erstarrungsrisse erzeugt und anschließend lichtmikroskopisch vermessen. Die Ergebnisse von Varestraint-Prüfungen charakterisieren jedoch nicht allein das Werkstoffverhalten, sondern sind in hohem Maße von der Konstruktion der jeweiligen Prüfmaschine sowie den verwendeten Prüfparametern abhängig. Dies erschwert die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, welche nicht unter exakt identischen Bedingungen ermittelt wurden, und kann darüber hinaus zu einer ungenauen oder unvollständigen Bewertung des Werkstoffverhaltens führen. Die vorliegende Arbeit widmet sich zunächst der detaillierten Ausgestaltung der geometrischen Zusammenhänge rund um die Ausbreitung von Erstarrungsrissen während der Varestraint-Prüfung. Mit Blick auf Prokhorovs Technological Strength Theory und die sich daraus ergebenden erstarrungsrisskritischen Temperaturen wird anschließend eruiert, wie aus den Anfangs- und Endkoordinaten der entstandenen Risse auf das charakteristische Erstarrungsrissverhalten geschlossen werden kann. Die daraus entwickelte Bewertung der Rissanfälligkeit ist weitestgehend von den Prüfparametern und weiteren verfahrensspezifischen Einflüssen entkoppelt, wodurch eine deutlich bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist. Zur Erprobung der neu entwickelten Bewertungsansätze wurden zunächst MVT-Prüfungen an mehreren hochlegierten, martensitischen Schweißzusatzwerkstoffen, sowie am Nickelbasiswerkstoff Alloy 602 CA durchgeführt. So konnten einerseits verschiedene Legierungen hinsichtlich ihres Erstarrungsrissverhaltens charakterisiert und Empfehlungen für die schweißtechnische Fertigung generiert werden. Zum anderen dienten die Proben zur vollständigen Konzipierung, Entwicklung und Validierung einer digitalen Auswertemethodik. Die eigens programmierte Software ermöglicht die schnelle und praxisgerechte Auswertung von MVT-Proben, und implementiert dabei zusätzlich die zuvor entwickelten, prozessunabhängigen Bewertungsansätze. Als Ergebnis konnten kritische Dehnraten identifiziert werden,ab deren Überschreitung die betrachteten Werkstoffe unter den verwendeten Prüfbedingungen gesteigerte Erstarrungsrissanfälligkeiten aufweisen. So ergibt sich ein direkter Zusammenhang zwischen MVT-Prüfergebnissen und der Technological Strength Theory von Prokhorov. Die Bewertung des Werkstoffverhaltens anhand der kritischen Dehnraten erwies sich gegenüber den üblicherweise betrachteten Gesamtrisslängen als deutlich zuverlässiger. Zusammenfassend konnte gezeigt werden, dass die digitale Auswertung eine sinnvolle Verbesserung der analogen Standardauswertung darstellt. N2 - A multitude of testing procedures exist for the assessment of the solidification cracking susceptibilities of metal alloys. Many of these tests are only standardised on a very basic level. This also applies to the Modified Varestraint-/Transvarestraint Test (MVT), which was developed at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) and is one of many variants of the original Varestraint test. Its functional principle is the bending of flat specimens during welding. Any solidification cracks formed during the procedure are quantified in a later step using optical light microscopy. However, the test results don’t exclusively characterise the analysed material, but also greatly depend on the design of the testing rig, as well as the applied testing parameters. This complicates the comparison of results obtained under different circumstances, and furthermore can lead to an inaccurate or insufficient assessment of the material characteristics. The present work elaborates the geometrical aspects of solidification crack initiation and propagation during Varestraint testing. Applying Prokhorov’s Technological Strength Theory and the ensuing Brittleness Temperature Range, it is then determined how the start and end points of solidification cracks can be used to characterise the materials solidification cracking susceptibility. Ultimately, these insights are developed into a standard of evaluation which aims to eliminate the influence of testing parameters and characteristics, helping to greatly improve the comparability of Varestraint testing results. To test the newly developed standard of evaluation, MVT tests were carried out on several high-alloyed martensitic steels, as well as on the nickel-based Alloy 602 CA. On the one hand, the obtained results provide detailed characterisations of the solidification cracking susceptibilities of different materials as well as guidelines for their use in welding processes. On the other hand, the specimens were used for conception and validation of a novel, digital examination procedure. The software developed for this purpose allows for fast and practice-oriented examination of MVT specimens. At the same time, the new software implements the previously developed standard of evaluation to eliminate the influence of testing parameters. As a result, critical strain rates could be identified, which indicate the transition towards increased solidification cracking susceptibility under the respective circumstances. In this way, a direct connection between MVT test results and Prokhorov’s Technological Strength Theory can be drawn. Compared to the Total Crack Length, which is usually given as a test result, critical strain rates were found to be a more reliable characteristic. In summary, the newly developed procedures were proven to be a meaningful improvement of the current, analogue standard procedure. T3 - BAM Dissertationsreihe - 171 KW - Heißriss KW - Erstarrungsriss KW - Schweißen KW - Varestraint Test KW - Digitalisierung KW - Hot crack KW - Solidification KW - Welding KW - Varestraint test KW - digitalisation PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-553800 SN - 1613-4249 VL - 171 SP - 1 EP - 160 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-55380 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dixneit, Jonny T1 - Wärmeführung und Beanspruchung von hochfesten Verbindungen mit LTT-Schweißzusatzwerkstoff N2 - Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen. Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können. Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt. N2 - Efforts towards lightweight constructions and higher demands on the bearable load spectrum are increasingly leading to the use of high-strength-low-alloyed steels in the design of welded structures. Without the use of cost-intensive post weld treatments the service life of high strength welded joints is limited under alternating cyclic loading. In addition to the geometric notch, structural changes caused by welding and the level and the distribution of welding residual stresses are of considerable importance for the properties of welded joints. So-called Low Transformation Temperature filler materials (LTT) offer an extremely gainful possibility to adapt the resulting welding residual stresses already during welding. Through the targeted utilization of the volume expansion associated with the martensitic phase transformation, compression residual stresses or low tensile residual stresses can be induced at sufficiently low transformation temperatures. Previous investigations have concentrated primarily on the development of LTT alloy concepts and the verification of compressive welding residual stresses, but offer only limited insights into the influence of the heat conduction. Especially the influence of the interpass temperature or the shrinkage restraint on the stress of LTT multi-run welded joints under realistic production conditions have not been investigated yet. The interaction between the martensitic phase transformation and the thermal and mechanical factors influencing the welding residual stresses has been first analyzed by elementary welding experiments. By using the temperature gradient the influence of the shrinkage restraint of the weld on the residual stress state in LTT welded joints has been understood direction-dependent for the first time. Under the assumption of a high intensity of restraint, compressive residual stresses were preferentially built up only when the temperature gradient during phase transformation was weakly pronounced. In situ diffraction experiments have shown that the intensity of restraint can only be considered in connection with the direction-dependent thermal shrinkage of a welded joint in order to be able to evaluate the stress of a welded joint across all components. Subsequently, multi-run welding experiments were carried out under free shrinkage and high intensity of restraint using a special test facility to simulate realistic production conditions. It has been demonstrated that the use of LTT alloys reduces the reaction moment Mx compared to that of a conventional welded joint irrespective of the interpass temperature. The reaction stress σ_total however was increased with increasing interpass temperature. Using the temperature gradient, the influence of the shrinkage restraint of the weld on the local and global stress of the examined welded joints was interpreted. Irrespective of the interpass temperature, the LTT butt joints were only subject to minor shrinkage restraint in the longitudinal direction during the martensitic phase transformation of the weld. As a result, longitudinal compressive stresses were generated in the volume during cooling. In addition, the residual stress condition of LTT joints is determined by inhomogeneous phase transformation of the weld due to concentration differences of different elements in the weld metal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 163 KW - LTT-Zusatzwerkstoff KW - MAG KW - HSLA KW - Feinkornbaustahl KW - Wärmeführung KW - Einspanngrad KW - Beanspruchungsanalyse KW - Eigenspannung KW - AXRD KW - Synchrotronbeugung KW - Neutronenbeugung PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-471541 SN - 1613-4249 VL - 163 SP - 1 EP - 286 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-47154 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sobol, Oded T1 - Hydrogen assisted cracking and transport studied by ToF-SIMS and data fusion with HR-SEM N2 - For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments). In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account. Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods. In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were: 1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution. 2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack. 3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure. The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion). The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch. T3 - BAM Dissertationsreihe - 160 KW - Duplex stainless steels KW - Hydrogen assisted cracking KW - Time-of-Flight secondary ion mass spectrometry KW - Data fusion PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-447331 SN - 1613-4249 VL - 160 SP - I EP - 180 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-44733 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -