TY - THES A1 - Weltschev, Margit T1 - Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen N2 - Polyethylen hat sich über Jahre als wirtschaftlicher Blasformwerkstoff bewährt, aus dem technisch hochwertige Gefahrgutverpackungen und Großpackmittel (IBC) hergestellt werden, die ihre Qualität millionenfach unter Beweis gestellt haben. In den UN-Empfehlungen und in den darauf aufbauenden internationalen Vorschriften zur Beförderung von Gefahrgütern auf der Straße und Schiene, zur See und in der Luft wird eine Verpackungsbauart durch Konstruktion, Größe, Werkstoff und Dicke sowie Art der Ausführung und des Verpackens bestimmt. Die Bauartprüfungen müssen pro Bauart und Hersteller durchgeführt werden. Das Bestehen dieser Mindestanforderungen ist aber kein Kriterium dafür, ob der Formstoff Polyethylen aus einer anderen Produktionsstätte noch von der Bauartdefinition erfasst wird und somit ein „gleicher“ Werkstoff ist. Zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart wurden in der Verfahrensregel zum Eignungsnachweis alternativer Kunststoff-Formstoffe von Verpackungen und Großpackmitteln (IBC) zur Beförderung gefährlicher Güter - BAM-GGR 003 die Eigenschaften: Schmelze-Massefließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (engl.: full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in Salpetersäure) mit den entsprechenden Prüfmethoden ausgewählt sowie die Toleranzen definiert. Für den Antragsteller einer Bauartzulassung für eine Verpackung oder einen IBC ist ein Verzicht auf Bauartprüfungen letztendlich mit einer Kosten- und Zeitersparnis verbunden. Für Verpackungshersteller stellt bei häufig auftretendem Formstoffwechsel die Möglichkeit des Formstoffvergleichs mittels Werkstoffkennwerten eine große Hilfestellung bei der Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe und ein Instrument zur Vorauswahl von neuen Formstoffen dar. Die Formstoffeigenschaften in der Verpackungsbauart werden durch eine Vielzahl von Faktoren wie z.B. die Formmasseeigenschaften, die Formteilgestaltung, die Werkzeuggestaltung, die Verarbeitungsbedingungen und die zeitabhängige Alterung beeinflusst. Der Nachweis der Praxisrelevanz dieser Gefahrgutregel, dass der Vergleich dieser Formstoffeigenschaften von Polyethylenen und der Vergleich der mit diesen Eigenschaften in direktem Zusammenhang stehenden Versagensgrenzen bei Baumusterprüfungen der gleichen Bauart von Verpackungen aus diesen Formstoffen zur gleichen Bewertung der Formstoffe führen, wurde mit dieser Arbeit geführt. Folgende Materialkennwerte verschiedener Polyethylenformstoffe stehen miteinander in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen: - acN bei -30 °C//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C, - FNCT//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit Netzmittellösung, - Ox//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C nach Konditionierung mit 55%iger Salpetersäure und - Ox//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit 55%iger Salpetersäure. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55%iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkt eine Erhöhung der Grenzfallhöhe der Baumuster in den Fallprüfungen bei -18 °C im Vergleich zu den Baumustern ohne Vorlagerung und führt somit infolge Nachkristallisation des Polyethylens zu einer falschen Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe. Abweichungen im Vergleich der Versagenszeiten der Baumuster aus den verschiedenen Polyethylenformstoffen lassen sich durch Anwendung weiterer Untersuchungsmethoden, wie der Fourier-Transformation-IRSpektroskopie (FTIR) erklären. Die Messung der Zugeigenschaften Zugfestigkeit und Bruchdehnung eignet sich grundsätzlich zum Vergleich der Polyethylenformstoffe hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau; die Messwerte unterliegen jedoch Schwankungen. N2 - Polyethylene has been proving its worth as economical blow moulding material for many years. Technical high-value hollow articles are being produced of polyethylene which have proved their quality as dangerous goods packagings millions of times. A design type is defined by the construction, dimension, material and thickness as well as by the character and type of packaging in the UN-recommendations and thereon based international regulations for the transport of dangerous goods on road, on rail, at see and in the air. Design type tests must be performed for every design type and manufacturer. However, passing the minimum requirements is no criterion even if the polyethylene grade of another production facility meets the design type definition and is of a comparable grade forthis design type. The properties melt flow rate (MFR), relative density (D), low temperature notched Impact strength (N.I.S.) at -30 °C, environmental stress crack resistance (FNCT) and resistance to oxidative degradation Ox by nitric acid (determined by the increase of MFR) have been selected together with the corresponding test methods and tolerances for a comparison of polyethylene grades of one design type in the procedural rule on suitability proof for alternative plastic resins used for dangerous goods packagings and intermediate bulk containers (IBCs) - BAM GGR 003. A waiving of design type tests is related in the end to save costs and time for the applicant for a design type approval of a packaging or IBC. For manufacturers of packagings, the possibility of comparing plastic moulding materials by means of material parameters is a great support in evaluating of the proficiency level of grades that often change. It serves as an instrument for the pre-selection of new grades too. A multitude of factors influence the properties of plastic moulded materials in a packaging design type: for example, the properties of the plastic moulding material, components design, tool design, processing conditions and time-dependent ageing. Proof of the practical relevance of this dangerous good rule was provided with this work. A comparison of the properties of polyethylene grades and a comparison of the failure limits in design type tests with the same design type of packagings made of these grades led to the same Evaluation of the grades. The following material parameters of different polyethylene grades are in a systematic relationship to each other: - N.I.S at -30 °C//marginal drop heights of design types in drop tests at -18 °C, - FNCT//times to failure of design types in stacking tests with wetting solution, - Ox//marginal drop heights of design types in drop tests at -18 °C after conditioning with 55 % nitric acid and - Ox//times to failure of design types in stacking tests with 55 % nitric acid. Conditioning the design types with 55 % nitric acid for 21 days at 40 °C causes an increase of the marginal drop heights of the design types in drop tests at -18 °C when compared with design types without pre-storage. Therefore, there is a wrong evaluation of the proficiency level of the grades. Variations in a comparison of the design types produced of different polyethylene grades can be explained by applying additional examination methods such as Fourier transform infrared (FTIR). Measurement of tensile strength and breaking elongation is in principle suitable for a comparison of polyethylene grades regarding resistance to oxidative degradation, but the measured values are subject to variations. T3 - BAM Dissertationsreihe - 53 KW - Polyethylenformstoffe KW - Baumusterprüfungen KW - Standardflüssigkeiten KW - Materialkennwerte KW - Gefahrgutverpackungen PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1057 SN - 978-3-9812910-9-4 SN - 1613-4249 VL - 53 SP - 1 EP - 220 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-105 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Maike T1 - Neue Wege zur Quantifizierung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) N2 - Ihre Fähigkeiten schnell und ohne hohen Kostenaufwand jegliche Probenmatrices auf eine Vielzahl an Elementen analysieren zu können macht die laserinduzierte Plasmaspektroskopie besonders interessant für industrielle Anwendungen. Bisher jedoch weist die Methode Schwachstellen auf, die LIBS im Vergleich zu anderen Techniken unattraktiv erscheinen lässt. Es fehlt an kostengünstigen, einheitlichen, leicht bedienbaren Aufbauten. Die inhomogene Natur eines laserinduzierten Plasmas erschwert eine Elementanalyse mit LIBS. Für eine quantitative Analyse werden bisher am häufigsten Kalibrierungen über Linienintensitäten von bekannten Referenzmaterialien mit möglichst vergleichbarer Matrix unter selben Versuchsbedingungen durchgeführt. In dieser Arbeit wurden verschiedene Bereiche, die eine LIBS-Analyse beeinflussen, untersucht. Instrumentell bestimmt der Detektor neben dem wellenlängenseparierenden Element die Qualität der Auflösung einer Messung. Anhand des Vergleichs von zwei Detektoren, einer ICCD- und einer CCD-Kamera, konnte die Effizienz der CCD-Kamera gegenüber der ICCD experimentell bewiesen werden. Untersuchungen des Plasmaexpansionsverhaltens unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen konnten zeigen, dass die Detektionsgeometrie die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen beeinflusst. Bei der Konzentrationsermittlung unbekannter Elemente in einer Probe durch lineare Kalibriergeraden dürfen keine selbstabsorbierten Emissionslinien verwendet werden, die eine geringere Konzentration als tatsächlich vorhanden vortäuschen. Die Dupliaktionsmethode und die lineare Korrelationsanalyse wurden getestet solche Linien zu identifizieren. Verglichen zur Duplikationsmethode zeigte die lineare Korrelationsanalyse hohes Potenzial zur Charakterisierung des Beginns von Selbstabsorption einer Emissionslinie. Da oftmals die Referenzmaterialien zur Erstellung von Kalibriergeraden fehlen, wurden in dieser Arbeit individuelle Kalibrierstandards basierend auf einer Kupfer- und einer Polyacrylamidmatrix hergestellt und auf ihre Anwendbarkeit für LIBS getestet. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen Optimierungsmöglichkeiten der Methode im instrumentellen sowie im applikativen Bereich. T3 - BAM Dissertationsreihe - 52 KW - Laser-Spektroskopie KW - Kalibrierstandards KW - Selbstabsorption KW - Plasma KW - Detektoren PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1069 SN - 978-3-9812910-8-7 SN - 1613-4249 VL - 52 SP - 1 EP - 159 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-106 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weimann, Karin T1 - Untersuchungen zur Nassaufbereitung von Betonbrechsand unter Verwendung der Setzmaschinentechnik N2 - Gegenwärtig wird Altbeton hauptsächlich durch Zerkleinerung und Klassierung zu rezyklierten Gesteinskörnungen verarbeitet. Dabei fällt bis zu 50 % des Ausgangsmaterials als Betonbrechsand an. Während gröbere Körnungen wieder in der Betonproduktion eingesetzt werden können, ist dieser Verwertungsweg für Betonbrechsande aufgrund ihrer vergleichsweise ungünstigeren Materialeigenschaften nicht möglich. Die schlechtere Baustoffqualität der feinen Körnungen beruht dabei maßgeblich auf ihrem höheren Altzementsteingehalt. In der vorliegenden Arbeit wurde die Verbesserung der Materialeigenschaften von Betonbrechsanden durch ein Nassaufbereitungsverfahren in Hinblick auf eine Wiederverwertung als Gesteinskörnung in der Betonproduktion untersucht. Das Verfahren beinhaltete eine Abrasionsbehandlung zur Abtrennung der Zementsteinmatrix vom Natursteinkorn, einen Klassierungsschritt zur Entfernung der Fraktion < 100 μm und als Hauptverfahrensstufe eine Dichtesortierung mittels Setzmaschinentechnik. Die Evaluierung der Baustoffeigenschaften von Ausgangsmaterial und aufbereiteten Körnungen erfolgte sowohl an den Gesteinskörnungen als auch an den daraus hergestellten Mörteln und Betonen. Dazu wurden verschiedene chemisch-physikalische und mikroskopische Untersuchungsmethoden eingesetzt. Die Analysenergebnisse zeigten, dass es möglich ist, maßgebliche Baustoffeigenschaften wie Porosität, Wasseraufnahme und Zementsteingehalt mit dem untersuchten Aufbereitungsverfahren deutlich zu verbessern. Die Untersuchungen der RC-Betone mit einem Anteil von bis zu 50 % Betonbrechsand an der gesamten Gesteinskörnung wiesen die positiven Auswirkungen der Nassaufbereitung eindeutig nach. Dies wurde besonders an den Messungen des dynamischen Elastizitätsmoduls und an den Schwindmessungen deutlich. Die Qualität von Natursanden konnte jedoch nicht erreicht werden. Für sämtliche durchgeführten Betonuntersuchungen konnten signifikante Korrelationen zum Altzementsteingehalt nachgewiesen werden. Dieser konnte als eindeutiger und die tatsächlichen Wirkmechanismen berücksichtigender Güteparameter für rezyklierte Gesteinskörnungen identifiziert werden. Auf dieser Basis wurde ein neuer Bemessungs- ansatz für Recyclingbeton unter Einbeziehung des Altzementsteingehaltes formuliert. Anhand einer Modellanlage im industriellen Maßstab wurden ergänzend eine ökobilanzielle Bewertung des Verfahrens und eine Wirtschaftlichkeitsbetrachtung durchgeführt. Die Bewertungen ergaben, dass das untersuchte Verfahren – in Abhängigkeit von den Rahmenbedingungen – sowohl ökologisch vorteilhaft als auch wirtschaftlich sinnvoll durchgeführt werden kann. T3 - BAM Dissertationsreihe - 51 KW - Setzmaschine KW - Nassaufbereitungsverfahren KW - Betonbrechsand KW - Betonrecycling PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1078 SN - 978-3-9812910-7-0 SN - 1613-4249 VL - 51 SP - 1 EP - 252 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-107 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wolff, Timo T1 - Referenzprobenfreie quantitative Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse N2 - Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist ein Standardverfahren in der zerstörungsfreien Elementanalyse. Die Entwicklung von Polykapillaroptiken und von SDD-Halbleiterdetektoren, die ohne Stickstoff-Kühlung auskommen, ermöglicht eine breite Anwendung dieses Verfahrens z. B. in der Kunst- und Kulturgutanalyse. Die dafür entwickelten Spektrometer sind mobil und bieten die Möglichkeit der Analyse von kleinen Strukturen, da Untersuchungs- flächen mit Durchmessern von 10-70 ¹m erzeugt werden. Für quantitative RFA-Ergebnisse werden in den meisten Anwendungsfällen referenzprobenbasierte Auswertungsverfahren eingesetzt. Aufgrund von Absorptionsprozessen in der Probenmatrix ist die Genauigkeit und Verlässlichkeit der ermittelten Konzentrationen dabei stark von der Ähnlichkeit von Referenz- und Untersuchungsprobe abhängig. Liegen keine geeigneten Referenzmaterialien vor, stellt die „Fundamental Parameter (FP) Methode“ eine Alternative dar. Dabei werden die bei der Erzeugung und Detektion auftretenden Wechselwirkungen mit Hilfe geeigneter Datenbanken mathematisch beschrieben. In einem Iterationsverfahren können auf diese Weise die Elementkonzentrationen ermittelt werden. Voraussetzung ist eine genaue Kenntnis der Spektrometerparameter, u. a. der spektralen Verteilung der Anregungsstrahlung. Da durch die Transmissionseigenschaften der Polykapillaroptiken die gut beschriebenen Röntgenröhrenspektren erheblich verändert werden, war eine Anwendung der FP-Methode für die Mikro-RFA bisher nicht möglich. Ziel dieser Arbeit ist es, die Transmission dieser Optik in einer Weise zu beschreiben, die eine routinemäßige Quantifizierung auf Basis der fundamentalen Parameter möglich ist. Die notwendigen Untersuchungen erfolgten an einem kommerziellen Mikro-RFA-Spektrometer, das für die Analyse im Kunst- und Kulturgutbereich entwickelt wurde. Zum einen wurden im Rahmen der Arbeit umfangreiche Charakterisierungsmessungen an der zum Spektrometer gehörenden Linse durchgeführt, um die grundsätzlichen Prozesse bei Strahlungstransport in Polykapillarlinsen besser zu verstehen. Dabei wurde besonders auf den Einfluss messungsbedingter Artefakte bei der Bestimmung der Linsenparameter geachtet. Zusätzlich wurden an Polykapillarhalblinsen Charakterisierungsuntersuchungen am Rasterelektronenmikroskop und mit Synchrotronstrahlung durchgeführt. Die Ergebnisse ergänzen die Erkenntnisse der Volllinsencharakterisierung, insbesondere den starken Einfluss der Messbedingungen auf die ermittelten Parameter. Zum anderen wurde ein neues Kalibrierungsverfahren entwickelt, welches die Beschreibung der Linsentransmission ohne vorherige Linsencharakterisierung ermöglicht. Das Verfahren wurde an zertifizierten Referenzmaterialien getestet. An verschiedenen Anwendungen aus dem Bereich der Archäometrie werden schließlich Quantifizierungsergebnisse präsentiert, so z. B. die Analyseergebnisse antiker römische Kupfermünzen, die im Rahmen eines Methodenvergleiches auch mit PIXE und Synchrotron- RFA untersucht wurden sowie Untersuchungsergebnisse historischer Pergamente und Schreibmaterialien. N2 - X-ray fluorescence analysis (XRF) is a standard method for non-destructive investigations. Due to the development of polycapillary optics and SDDdetectors requiring no cooling with liquid nitrogen, XRF becomes a suitable method for a large number of applications, e. g. for the analysis of objects in arts and archaeology. Spectrometers developed for those purposes allow investigations outside of laboratories und provide excitation areas with diameters of 10-70 μm. In most applications, quantification of XRF data is realized by the usage of standard reference materials. Due to absorption processes in the samples the accuracy of the results depends strongly on the similarity of the sample and the reference standard. In cases where no suitable references are available, quantification can be done based on the “fundamental parameter (fp) Method”. This quantification procedure is based on a set of equations describing the fluorescence production and detection mathematical. The cross sections for the interaction of x-rays with matter can be taken from different databases. During an iteration process the element concentrations can be determined. Quantitative XRF based on fundamental parameters requires an accurate knowledge of the excitation spectrum. In case of a conventional setup this spectrum is given by the X-ray tube spectrum and can be calculated. The use of polycapillary optics in micro-XRF spectrometers changes the spectral distribution of the excitation radiation. For this reason it is necessary to access the transmission function of the used optic. The aim of this work is to find a procedure to describe this function for routine quantification based on fundamental parameters. Most of the measurements have been carried out using a commercial spectrometer developeded for applications in arts and archaeology. On the one hand the parameters of the lens, used in the spectrometer, have been investigated by different experimental characterization measurements. Especially the influence of measurement artifacts on the determined parameters was studied intensively. In addition polycapillary halflenses were investigated using scanning electron microscopy and synchrotron radiation. On the other hand a new calibration procedure has been developed allowing the user to determine the lens-transmission without changing the experimental setup. The quality of the determined excitation spectrum was verified by a conventional calibration with different standards and by comparing calculated concentration of measured standards with certified values. Finally different examples for applications in archeometry are presented. For example the quantification results of measurements on ancient roman copper coins can be compared with results from PIXE- and synchrotron-XRF-measurements. Further the results of the investigation of ancient parchment and writing materials are shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 50 KW - Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Archäometrie KW - zerstörungsfreie Analytik KW - Polykapillarlinse KW - quantitative RFA PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1088 SN - 978-3-9812910-6-3 SN - 1613-4249 VL - 50 SP - 1 EP - 212 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-108 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brookes, Stephen Peter T1 - Thermo-mechanical fatigue behaviour of the near-γ-titanium aluminide alloy TNB-V5 under uniaxial and multiaxial loading N2 - Mit wachsendem Umweltbewusstsein und der allgemeinen Notwendigkeit, die Verwendung von fossilen Brennstoffen zu minimieren, steigt auch in der Industrie der Druck zur verstärkten Anwendung von effizienteren Gasturbinentriebwerken. Die intermetallische Gamma- Titanaluminide (γ-TiAl) Legierung ist ein Material, welches die Effizienz von Gasturbinen steigern kann. Bei diesem Werkstoff handelt es sich um eine relativ neue Entwicklung, der sich durch geringe Dichte und hohe Festigkeit bei hoher Temperatur auszeichnet und damit das Potenzial hat, die heute verwendeten Ni-Basis-Superlegierungen zu ersetzen. Bauteile in Fluggasturbinen sind üblicherweise variierenden, mehrachsigen Spannungszuständen sowie nicht isothermen Zuständen unterworfen. Turbinenschaufeln sind z. B. vornehmlich dreiachsiger thermo-mechanischer Ermüdung (TMF) ausgesetzt. Dies erfordert eine sorgfältige Charakterisierung des zyklischen Verformungs- und Ermüdungsverhaltens unter komplexen thermischen und mechanischen Belastungen von γ-TiAl. Die vorliegende Arbeit untersucht die Wirkungen, die diese multi-axialen Beanspruchungen, auf eine γ-TiAl, (Ti -45 Al -5 N.B. -0,2 B -0,2 C) Legierung unter thermo-mechanischer Ermüdung haben. Das einachsige, torsions- und axial-torsionale thermo-mechanische Ermüdungsverhalten dieser γ-TiAl Legierung ist bei 400 – 800oC mit Dehnungsamplituden von 0,15% zu 0,7% geprüft worden. Die Tests wurden an beiden thermo-mechanischen Phasen, in-phase (IP) und out-of- phase (OP), durchgeführt und ausgewählte Tests enthielten außerdem eine Haltezeit von 180 Sekunde. Die Lebensdauer hängt stark von der Dehnungsamplitude ab. Ein-achsige Versuche unter IP Bedingungen zeigten bei gleicher mechanischer Dehnung eine längere Lebensdauer als Versuche unter OP-Bedingungen. Unter rein torsionaler Belastung zeigten die Proben bei der gleichen Vergleichsspannungsamplitude eine längere Lebensdauer als in axialen OPVersuchen. Bei nicht-proportionaler axial-torsionaler und thermo-mechanischer OP Versuchsführung ist die Lebensdauer bei gleicher mechanischer Vergleichsdehnungsamplitude geringer als bei ein- achsiger OP-Belastung. Die Wirkungen von TMF auf die Mikrostruktur wurden auch untersucht. Für alle Arten von Tests ist interkristalliner Bruch überwiegend. Ausfallschäden am Material sind stark von Umweltbedingungen beeinflusst. Diese Studie vergleicht Ergebnisse von TMF von TiAl mit vorherigen TMF Untersuchungen von Ni-Basislegierungen, IN 738 und Nimonic 90. IN 738 zeigt ein ähnliches thermomechanisches Verhalten wie γ-TiAl, indem es bei ein-achsiger IP Belastung die längste Lebensdauer hat. Nimonic 90 zeigt ein entgegengesetztes Verhalten im Vergleich zu IN 738 und γ-TiAl. Ein Lebensdauermodell, das für diese near-γ-TiAl Legierung entwickelt wurde, beschreibt erfolgreich alle Dehnungs-Temperatur-Pfade, d. h. das thermo-mechanische Ermüdungs- verhalten im Bereich der Testtemperaturen bei Verwendung eines einzelnen Belastungs- parameters. Der Belastungsparameter basiert auf der plastischen Arbeit pro Zyklus und ist abhängig nicht nur von der von Misesspannung sondern von der mittlern Zugspannung und von der maximalen Hauptspannung. Dieser Belastungsparameter reagiert dann auf verschiedene Dehnungs-Temperatur-Pfade unterschiedlich. Das Modell beschreibt das Lebensdauerverhalten einschließlich der einachsigen IP und OP, der proportional-axial-torsionalen und nicht- proportional axial-torsionalen Beanspruchungspfade, und den Einfluss der Haltezeit. N2 - With increasing environmental awareness and the general need to economise on the use of fossil fuels, there is growing pressure for industry to produce lighter, more efficient, gas turbine engines. One such material that will help to achieve these improvements is the intermetallic gamma titanium aluminide (γ-TiAl) alloy. At only half the density of current nickel-based superalloys its weight saving capability is highly desirable, however, its mechanical properties have not yet been fully explored especially, when it is to be considered for structural components in aeronautical gas turbine engines. Critical components in these engines typically experience large variations in temperatures and multiaxial states of stress under non-isothermal conditions. These stress states are known as tri-axial thermo-mechanical fatigue (TMF). The work presented here investigates the effects these multi-axial stresses, have on a γ- TiAl, (Ti-45Al-5Nb-0.2B-0.2C) alloy under TMF conditions. The uniaxial, torsional and xialtorsional TMF behaviour of this γ-TiAl alloy have been examined at 400 – 800oC with strain amplitudes ranging from 0.15% to 0.7%. The tests were conducted at both thermomechanical in-phase (IP) and out-of-phase (OP). Selected tests additionally contained a 180 seconds hold period. Fatigue lifetimes are strongly influenced by the strain amplitude, a small increase in amplitude reduces the lifetime considerably. The uniaxial IP tests showed significantly longer fatigue lifetimes than of all the tests performed. Torsional loading although have shorter fatigue lifetimes than the uniaxial IP loading they have longer fatigue lifetimes than the uniaxial OP loading. The non-proportional axial-torsional 90 degree OP test is most damaging which resulted in a shorter lifetime than the uniaxial OP test with the same Mises equivalent mechanical strain amplitude. A hold period at maximum temperatures reduced the lifetime for all tests regardless of the temperature-strain history. The effects of TMF on the microstructure were also investigated. For all types of tests intergranular fracture is predominant. Failure is strongly influenced by environmental conditions. This study compares TMF results of TiAl with previous TMF investigations on the nickelbased alloys IN 738 and Nimonic 90. IN 738 shows similar TMF behaviour to γ-TiAl in that uniaxial IP loading has the longest fatigue lifetimes. Nimonic 90 shows the opposite behaviour to both of these alloys. A lifetime model developed for this near-γ-TiAl alloy, successfully describes all temperaturestrain TMF loading conditions over the test temperature range, with the use of a single loading parameter. The loading parameter is based on the plastic work per cycle, and is not only dependant on the mean tensile stress but also on the maximum principal stress. The loading parameter responds to various strain-temperature-paths differently. It describes the lifetime relation between uniaxial IP and OP loading, axial and torsional loading and the hold period effect. T3 - BAM Dissertationsreihe - 49 KW - Gamma-Titanaluminide KW - Multi-axiale Beanspruchung KW - TNB-V5 KW - thermomechanische Ermüdung (TMF) KW - thermo-mechanical fatigue (TMF) KW - Gamma titanium aluminide KW - axial-torsional loading PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1095 SN - 978-3-9812910-5-6 SN - 1613-4249 VL - 49 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-109 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wettmarshausen, Sascha T1 - Hoch selektive Polyolefin-Oberflächenfunktionalisierung in bromenthaltenden Niederdruckplasmen: Untersuchungen zur Pfropfung, Umfunktionalisierung und Verbesserung der Hafteigenschaften in Metall-Polymer-Verbunden N2 - Selektiv funktionalisierte Oberflächen von Polyolefinen sind für verschiedenste Einsatzgebiete wie Adhäsions-, Chemie-, Medizin- und Biotechnik von großem Interesse. Eine Möglichkeit Polymeroberflächen effizient zu funktionalisieren ist, diese durch eine plasmaphysikalisch angeregte Gasphase unter Einsatz geeigneter Präkursoren chemisch zu modifizieren. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Wirkung bromhaltiger Gasphasenplasmen, die Bromoform, Allybromid oder tert-Butylbromid enthielten, auf Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP) untersucht. Überraschenderweise wurde hierbei eine hochselektive und hochdichte monosortige Br-Funktionalisierung beobachtet. Um die für diese hohe Selektivität verantwortlichen Prozesse zu untersuchen, wurden analoge halogenhaltige Plasmen, die Tetrafluormethan, Fluoroform, Chloroform, Bromoform und Diiodmethan enthielten, auf ihre chemische Selektivität, ihre Funktionalisierungseffizienz und ihr Ionisationspotential und Elektronentemperatur charakterisiert. Es wurde untersucht, ob die Halogenidfunktionalität als CX oder als C-CXn-Gruppe an der Oberfläche gebildet wird. Für die Bewertung der Langzeitstabilität der Funktionalisierung wurde die Nachoxidation der plasmamodifizierten Polymeroberflächen kontrolliert. Im Anschluss wurde die Umsetzbarkeit mit systematisch variierten organischen Verbindungen bestimmt. Ziel hierbei war zu untersuchen, wie gut sich die Bromidfunktionalität als universelle Abgangsgruppe zur Kopplung flexibilisierender Spacer- Moleküle in der Metall-Polymer-Grenzfläche eignet. Es wurden dazu Kopplungsreaktionen mit unterschiedlich langen und steifen endständigen Alkohol-, Amin- und Glykol- Verbindungen durchgeführt. Darüber hinaus wurden Umfunktionalisierungsreaktionen an bromierten Oberflachen durchgeführt. Auf diese Weise konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, die C-Br- Funktionalität gegen eine andere auszutauschen. Spezielles Augenmerk wurde auf die Umfunktionalisierung zu primären Aminogruppen gelegt. Diese wurden über einfache Substitutionsreaktionen mit konzentriertem oder verflüssigtem Ammoniak erzeugt. Auch oberflachengebundene Hydroxylgruppen konnten erzeugt werden. Dazu wurden Bromidfunktionen durch Substitution mit Kalium- und Natriumhydroxid in geeigneten Lösungsmitteln umgesetzt. Polypropylenoberflächen, die mit verschiedenen Spacern ausgerüstet worden waren, wurden im Vakuum mit dünnen Filmen aus Aluminium und Kupfer bedampft. Die Haftfestigkeit dieser Beschichtung wurde anschließend durch Schalfestigkeitsmessungen untersucht. N2 - Selectively functionalized polyolefine surfaces are essential for many applications in adhesion, chemistry, medicine and biotechnology. To provide polymer surfaces with special functionalities it is necessary to treat them with according precursors in plasma. In this work polypropylene (PP) and polyethylene (PE) were exposed to bromine containing (bromoform, allylbromide, tert-butylbromide) plasmas. Surpisingly, the bromination appeared as high selective and formed high dense C-Br groups at the polyolefin surface. Halogen containing plasmas like tetrafluormethane, fluoroform, chloroform, bromoform and diiodinemethane were compared with regard to their selectivity, yield as well as ionisation potential and electron temperature of the corresponding plasma. It was also analysed if the halogens are bonded as C-X or C-CXn-fragments onto the surface. Moreover, the post-plasma oxidation stability was also investigated. Subsequently the brominated polyolefine surfaces were allowed to react with different organic compounds. The aim was to demonstrate the universality of the C-Br group for attaching of any OH and NH2 functional group containing molecule. Terminal alcohol, glycols and amines are used. Especially, flexibilizing spacers within the metal-polymer interface of different length, stiffness and functionality were introduced. Besides grafting of spacers it was also shown that it is possible to change the functionality of the surface. Concentrated or liquid ammonia should produce primary amino groups through a simple substitution. Hydroxyl groups were formed by hydrolysis using potassium hydroxide and sodium hydroxide in different solvents. The different grafted polypropylene surfaces were brought into vacuum and were metalized with copper or aluminium. The thus produced metal-polymer composite was then tested on the peel strengths of the evaporated metal film. T3 - BAM Dissertationsreihe - 48 KW - Plasma KW - Pfropfung KW - Funktionalisierung KW - Bromierung KW - Polymere PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1100 SN - 978-3-9812910-4-9 SN - 1613-4249 VL - 48 SP - 1 EP - 139 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-110 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wendrich, Astrid T1 - Zerstörungsfreie Ortung von Anomalien in historischem Mauerwerk mit Radar und Ultraschall - Möglichkeiten und Grenzen - N2 - Für die Sanierung von Bauwerken werden meist Informationen über die innere Struktur und den Aufbau, Belastungszustände, Feuchte- und Salzgehalte benötigt. Die Untersuchung mit zerstörungsarmen und -freien Methoden minimieren die dazu nötigen Eingriffe. Ebenfalls bieten die ZfP-Verfahren die Möglichkeit, den Erfolg einer Maßnahme zu kontrollieren sowie Prozesse über einen langen Zeitraum zu beobachten (Monitoring). Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der zerstörungsfreien Untersuchung von inneren Strukturen und des Aufbaus von Mauerwerk mittels Ultraschall und Radar. Der untersuchte Querschnitt wird tomografisch rekonstruiert. Diese Darstellungsart bietet den Vorteil der Tiefenbestimmung von Objekten und der besseren Visualisierung für Auftraggeber und/oder Laien. Es wurden die Laufzeiten der Longitudinalwellen rekonstruiert. Die Frequenzen der Ultraschalluntersuchungen lagen bei 25 kHz sowie 85 kHz und der Radaruntersuchungen bei 900 MHz sowie 1,5 GHz. Die Rekonstruktion erfolgte mit dem Tomografieprogramm “Geo- Tom“, welches auf der Grundlage des SIRT-Algorithmus arbeitet. Die untersuchten Querschnitte beinhalteten Anomalien bestehend aus Luft, Granit, Holz und Mörtel. Die Abmaße der Anomalien lagen zwischen 10-27 cm bezogen auf einen Querschnitt von 0,76 x 1,0 m. Eine Ortung der Anomalien war möglich, wenn diese eine Laufzeitveränderung von mindestens der Größe des Messfehlers bewirken. Die Größe dieser Laufzeitdifferenz ist abhängig von den Abmaßen der Anomalie und dem Kontrast der elektromagnetischen bzw. akustischen Eigenschaften zwischen Anomalie und umgebenden Material. Eine Aussage über die Größe der Anomalie ist möglich, jedoch kann auf die Form nur bedingt geschlussfolgert werden. Des Weiteren kann durch den Vergleich der beiden Verfahren ein Rückschluss auf die möglichen Materialien der Anomalie gezogen werden. N2 - For the reconstruction of historic buildings often information about the inner structure, load cases, moisture and salt contents is needed. The application of minor and non-destructive techniques can reduce the number of necessary investigations. Moreover those techniques allow controlling the success of repair interventions and enable long term observation of processes (monitoring). This thesis focusses on non-destructive investigations of the inner structure of masonry using radar and ultrasonic. The investigated cross section will be reconstructed with travel time tomography. This reconstruction technique provides the opportunity of detection of objects in the depth of the investigated structure and offers a better visualization of results. The frequencies of the ultrasonic waves were 25 kHz and 85 kHz. For the radar measurements frequencies of 900 MHz and 1.5 GHz had been used. The reconstruction had been performed with the tomographic program “GeoTom“ wich is based on the “SIRT“ Inversion algorithm. The investigated objects include anomalies like voids or wood, stone and mortar inclusions. The sizes vary from 10 cm up to 27 cm related to a total size of the investigated cross section of 0.76 x 1.0 m. The detection of those anomalies was possible, if the travel time differences with or without anomaly were greater as the measuring error. The travel time depends on the size of the anomaly itself and on the contrast of properties between anomaly and surrounding material. It is possible to gain general information about the material properties and the size of the anomaly, but not about its shape. T3 - BAM Dissertationsreihe - 47 KW - Tomografie KW - Radar KW - Ultraschall KW - zerstörungsfrei KW - Mauerwerk KW - tomography KW - radar KW - ultrasonic KW - non-destructive KW - masonry PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1110 SN - 978-3-9812354-1-8 SN - 1613-4249 VL - 47 SP - 1 EP - 195 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-111 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Leiterer, Jork T1 - Die Ultraschallfalle als analytisches Werkzeug N2 - Die Ultraschallfalle bietet eine besondere Möglichkeit zur Handhabung von Proben im Mikrolitermaßstab. Durch die akustische Levitation wird die Probe kontaktfrei in einer gasförmigen Umgebung positioniert und somit dem Einfluss fester Oberflächen entzogen. In dieser Arbeit werden die Möglichkeiten der Ultraschallfalle für den Einsatz in der Analytik experimentell untersucht. Durch die Kopplung mit typischen kontaktlosen Analysemethoden wie der Spektroskopie und der Röntgenstreuung werden die Vorteile dieser Levitationstechnik an verschiedenen Materialien wie anorganischen, organischen, pharmazeutischen Substanzen bis hin zu Proteinen, Nano- und Mikropartikeln demonstriert. Es wird gezeigt, dass die Nutzung der akustischen Levitation zuverlässig eine berührungslose Probenhandhabung für den Einsatz spektroskopischer Methoden (LIF, Raman) sowie erstmalig Methoden der Röntgenstreuung (EDXD, SAXS, WAXS) und Röntgenfluoreszenz (RFA, XANES) ermöglicht. Für alle genannten Methoden erwies sich die wandlose Probenhalterung als vorteilhaft. So sind die Untersuchungsergebnisse vergleichbar mit denen herkömmlicher Probenhalter und übertreffen diese teilweise hinsichtlich der Datenqualität. Einen besonderen Erfolg stellt die Integration des akustischen Levitators in die experimentellen Aufbauten der Messplätze am Synchrotron dar. Die Anwendung der Ultraschallfalle am BESSY konnte im Rahmen dieser Arbeit etabliert werden und bildet derzeit die Grundlage intensiver interdisziplinärer Forschung. Außerdem wurde das Potential der Falle zur Aufkonzentration erkannt und zum Studium verdunstungskontrollierter Prozesse angewendet. Die wandfreie und konzentrationsabhängige Untersuchung über einen Volumenbereich von drei Größenordnungen an derselben Probe ist eine einzigartige Möglichkeit. So konnte wesentlich zur Aufklärung von Fragestellungen der unterschiedlichen Forschungsgebiete beigetragen werden. Diese Untersuchungen sind die ersten in situ Studien der Agglomeration in einem akustisch levitierten Tropfen, angefangen von kleinen (an)organischen Molekülen über Proteine bis hin zu Nanopartikeln. Zusammenfassend eröffnen die Ergebnisse dieser Arbeit einen breiten Anwendungsbereich zur Benutzung der Ultraschallfalle als analytisches Werkzeug. T3 - BAM Dissertationsreihe - 46 KW - Akustische Levitation KW - Ultraschall KW - Tropfen KW - Analytik PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1127 SN - 978-3-9812910-2-5 SN - 1613-4249 VL - 46 SP - 1 EP - 142 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-112 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Neumann, Martin T1 - Untersuchung des Verhaltens stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe in Bauartprüfung und Risikoanalyse N2 - Transportbehälter für radioaktive Stoffe mit einer Typ-B-Versandstückzulassung müssen auch bei schweren Unfallbeanspruchungen sicherstellen, dass das radioaktive Inventar sicher umschlossen, eine unterkritische Anordnung gewährleistet und ionisierende Strahlung ausreichend abgeschirmt ist. Bei der Bewertung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe im Rahmen der Bauartprüfung sowie für Risikoanalysen beim Transport radioaktiver Stoffe ist eine Simulation des Verhaltens holzgefüllter, stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern von großem Interesse, da diese in einer Unfallsituation einen Großteil der Aufprallenergie aufnehmen und damit die maximale Stoßkraft deutlich verringern. Damit haben die stoßdämpfenden Bauteile maßgeblichen Einfluss auf die Einhaltung der vom Versandstück zu gewährleistenden Schutzziele. Das Verhalten stoßdämpfender Bauteile wird von einer Vielzahl von Parametern wie Stoßdämpferkonstruktion, Materialeigenschaften und Beanspruchungsrandbedingungen beeinflusst. Es bestehen Unsicherheiten bei der Anwendung von vereinfachten numerischen Verfahren zur Berechnung derartiger Bauteile. Für die Simulation mit Hilfe von komplexen numerischen Verfahren wie dynamische Finite-Elemente-Methoden (FEM) ist bisher keine Modellbildung für die Kompression von Holz in axialer Richtung bei großen Deformationen erfolgt. Die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen haben sich daher auf die Modellbildung sowie die Untersuchung der Anwendbarkeit verschiedener Modellierungsformen konzentriert. Auf Basis von Erkenntnissen aus der Analyse stoßdämpfender Bauteile von Prototypen von Brennelementtransportbehältern nach einer 9-m-Fallprüfung auf ein unnachgiebiges Fundament und von in dieser Arbeit durchgeführten Stoßversuchen auf Holzproben wurde ein Modell für das Verhalten von Holz bei axialer Beanspruchung und großen Deformationen entwickelt. Das Modell beschreibt die bei der axialen Druckbeanspruchung von Holz auftretende Entfestigung als Funktion der seitlichen Dehnungsbehinderung. Die Energie, die vom Holz absorbiert werden kann, ist umso größer, je größer die seitliche Dehnungsbehinderung ist. Für das stoßdämpfende Bauteil resultiert daraus, dass die Energieabsorptionsfähigkeit des Stoßdämpfers von der Fähigkeit der äußeren Blechstruktur, ein Ausweichen der hoch belasteten Holzpakete zu verhindern, abhängt. Damit wurde ein Modell für das Verhalten von holzgefüllten Stoßdämpfern abgeleitet. Holz muss, um signifikant Energie zu absorbieren, durch starre Behälter- oder Stoßdämpferstrukturen lagestabilisierend abgedeckt sein. Für einen realistischen Vergleich zwischen gemessener und berechneter Stoßdämpferdeformation ist zu der gemessenen Verformung noch eine elastische Rückfederung des stoßdämpfenden Bauteils nach dem Aufprall zu addieren. Das optische, zur Vermessung von dreidimensionalen Objekten entwickelte Messverfahren der Streifenprojektion wurde erstmalig für die Vermessung von stoßdämpfenden Bauteilen von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht die Aufnahme der genauen Objektgeometrie vor und nach dem Versuch und eignet sich somit sehr gut für eine Schadens- und Verformungsdokumentation der stoßdämpfenden Bauteile von in Fallversuchen untersuchten Prüfmustern. Es wurde gezeigt, dass für Behälter mit großen, relativ zueinander beweglichen Massen das verbreitete Bewertungsschema der Begrenzung der Starrkörperverzögerung für eine Beanspruchungsermittlung an den Komponenten des Versandstücks nicht geeignet ist, da das System nicht mehr als Starrkörper aufgefasst werden kann. Es wurde das vereinfachte numerische Verfahren „ImpactCalc“', mit dem Starrkörperverzögerungen und Stoßdämpferdeformationen ermittelt werden können, entwickelt und bewertet. Das Verfahren kann für mechanische Nachweise der Einhaltung der Schutzziele für Versandstücke mit radioaktiven Stoffen in der Bauartprüfung zielführend eingesetzt werden, wenn das Versandstück exklusive der Stoßdämpfer als Starrkörper betrachtet werden kann und ein entsprechender Sicherheitsfaktor angewendet wird. Für die Risikoanalyse können auf einfache und kostengünstige Weise Beanspruchungen durch verschiedene Unfallsituationen, beispielsweise der Aufprall auf reale Fundamente, abgeschätzt und mit dem Aufprall auf das unnachgiebige Prüfstandsfundament verglichen werden. Für Finite-Elemente-Verfahren wurde aufbauend auf den Schlussfolgerungen zum Verhalten von Holz bei Kompression unter großen Deformationen ein kontinuumsmechanisches Ersatzmodell vorgeschlagen, das die seitliche Dehnungsbehinderung als Mehrachsigkeit des Spannungszustandes im Ersatzkontinuum in Betracht zieht. Mit Hilfe des kommerziellen Finite-Elemente-Programms LS-DYNA wurde die Anwendbarkeit verschiedener Materialmodelle auf dieses Ersatzmodell sowie weitere vorgeschlagene Modellierungsformen untersucht. Mit keiner der untersuchten Kombinationen ist es gelungen, global das Verhalten von Holz im Nachbruchbereich inkl. Entfestigung zu modellieren. Durch Simulation eines Fallversuchs mit einer behälterähnlichen Ersatzmasse und stoßdämpfenden Bauteilen wurden verschiedene Modellierungsformen und Detaillierungsgrade für stoßdämpfende Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe untersucht und bewertet. Kann eine weitreichende Verifikation mit experimentellen Methoden vorausgesetzt werden, lässt sich die FEM in Bauartprüfung und Risikoanalyse zielführend für die Beanspruchungsermittlung anwenden. Durch eine experimentelle Verifikation muss das Simulationsmodell an die im Versuch herrschenden Randbedingungen bezüglich der seitlichen Stützung des Holzes angepasst werden. N2 - Transport casks for radioactive materials with a Type-B package certificate have to ensure that even under severe accident scenarios the radioactive content remains safely enclosed, in an undercritical arrangement and that ionising radiation is sufficiently shielded. The impact limiter absorbs in an accident scenario the major part of the impact energy and reduces the maximum force applied on the cask body. Therefore the simulation of the behaviour of impact limiting devices of transport casks for nuclear material is of great interest for the design assessment in the package approval as well as for risk analysis in the field of transport of radioactive materials. The behaviour of the impact limiter is influenced by a number of parameters like impact limiter construction, material properties and loading conditions. Uncertainties exist for the application of simplified numerical tools for calculations of impact limiting devices. Uncertainties exist when applying simplified numerical tools. A model describing the compression of wood in axial direction of wood under large deformations for simulation with complex numerical procedures like dynamic Finite Element Methods has not been developed yet. Therefore this thesis concentrates on deriving a physical model for the behaviour of wood and analysing the applicability of different modelling techniques. A model describing the compression of wood in axial direction under large deformations was developed on the basis of an analysis of impact limiter of prototypes of casks for radioactive materials after a 9-m-drop-test and impact tests with wooden specimens. The model describes the softening, which wood under large deformation exhibits, as a function of the lateral strain constraint. The larger the lateral strain restriction, the more energy wood can absorb. The energy absorption capacity of impact limiter depends therefore on the ability of the outer steel sheet structure to prevent wood from evading from the main absorption zone. This constitutes a model for the compression of impact limiters. In order to absorb significantly energy, wood must be stabilised by stiff cask or impact limiter structures. An elastic recovery has to be added to after the drop test measured deformations. The Projected Fringe Method for the 3-dimensional surface digitalisation was applied successfully for the first time. The method allows determining and charting the surface of the impact limiter in advance and after the test. Therefore it is suitable for a damage and deformation documentation of impact limiting devices subjected to a drop test. A simplified numerical tool for the calculation of rigid body decelerations and impact limiter deformations was developed. This tool can be applied purposefully in the design assessment of transport casks for radioactive materials under certain limitations. For a risk analysis different accident scenarios, for instance the impact on real targets, can be evaluated and compared to the regulatory impact in a simple and cost-efficient way. A full scale model of the CONSTOR V/TC was subjected to a 9-m-drop-test. The rigid-body- deceleration as an evaluation scheme, which is widely used up to now is not suited for an assessment of the loading of the package under accident conditions for casks like the CONSTOR V/TC with large, relative to each other movable masses. The cask can not be treated as a rigid body. A substitute model on the basis of conclusions from impact limiter analysis and wooden specimen impact tests was developed for the axial compression of wood. The substitute model takes the lateral strain constraint as triaxiality of the stress field into account. The applicability of different material formulations for the substitute model as well as further modelling techniques was analysed. Of the proposed combinations none could simulate the behaviour of wood under large deformations in an acceptable manner. Different modelling strategies for impact limiter of radioactive materials transport packages analysed and evaluated. The Finite Element Method can by applied purposeful in type assessment and in risk analysis. Prerequisite is an extensive verification with experimental methods, where the boundary conditions of the simulation have to be adjusted to the conditions in the impact limiter concerning lateral strain restriction. T3 - BAM Dissertationsreihe - 45 KW - Simulation KW - Holz KW - stoßdämpfende Bauteile KW - Transportbehälter KW - radioaktive Stoffe KW - Simulation KW - wood KW - impact limiter KW - transport casks KW - radioactive material PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1135 SN - 978-3-9812354-8-7 SN - 1613-4249 VL - 45 SP - 1 EP - 205 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-113 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Krüger, Hannes T1 - Niedertemperatur Sol-Gel Verfahren für optische Schichtsysteme auf Basis von Magnesiumfluorid und Titandioxid N2 - Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Niedertemperatur Sol-Gel Spin-Coating Verfahren entwickelt, mit dem sich Metalloxide und -fluoride in Form von Nanometer-dicken Schichten abscheiden lassen. Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von anti- (AR) und hoch reflektierenden (HR) Schichtsystemen, die aus einem alternierenden Aufbau von niedrig brechenden und hoch brechenden Materialien bestehen. Zur Darstellung der Metallfluoride wurde dabei eine neuartige nichtwässrige Sol-Gel Synthese ausgehend von Metallalkoxiden und in Alkoholen einkondensiertem Fluorwasserstoff angewendet. Die abgeschiedenen Schichten, die bei 100 °C getrocknet wurden, sind mit REM, TEM und AFM auf ihre morphologische Struktur, mit EDX und XPS auf ihre chemische Zusammensetzung und mit Ellipsometrie und UV-vis Transmissionsspektroskopie auf ihre optischen Eigenschaften hin untersucht worden. Mit diesem Verfahren gelang die Präparation von homogenen Magnesiumfluorid- und Titandioxidschichten mit geringen Rauheiten (Ra < 2,0 nm) auf Silicium- und Quarzglassubstraten. Die Magnesiumfluoridschichten sind amorph bis teilkristallin, bestehen aus 2 nm bis 10 nm großen Partikeln und haben einen Brechungsindex von n500 = 1,36. Die Titandioxidschichten sind amorph und weisen einen Brechungsindex von n500 = 2,05 auf. Die Schichtdicken der Magnesiumfluorid- und Titandioxidschichten sind zwischen 25 nm und 500 nm einstellbar. Durch einen alternierenden Aufbau von Magnesiumfluorid- und Titandioxidschichten gelang außerdem erstmalig die Herstellung von Metallfluorid- und Metalloxid-basierten Schichtsystemen über einen Niedertemperatur Sol-Gel Prozess. Mit Hilfe der bestimmten optischen Eigenschaften der Magnesiumfluorid- und Titandioxideinzelschichten wurden einfache AR und HR Designs entwickelt und aufgebaut. Die Transmissionsspektren der Designs und der jeweiligen Schichtsysteme zeigten dabei gute Übereinstimmungen, gleiches galt für die mit Hilfe der Spektralellipsometrie aufgenommenen Reflexionsspektren. In dieser Arbeit konnte erstmals gezeigt werden, dass sich das Niedertemperatur Sol-Gel Verfahren prinzipiell zur Herstellung von einfachen AR und HR Schichtsystemen eignet. N2 - This work deals with the development of a low temperature sol-gel spincoating process for thin films with thicknesses in the nanometer range based on metal oxides and metal fluorides. Optical films such as anti-reflective (AR) or high reflective coatings are of much interest and consist of alternating dielectric layers of low and high refractive index materials. Regarding the general procedure for the metal fluorides a novel nonaqueous sol-gel synthesis starting from metal alkoxides and alcohol-dissolved HF was used. The coatings were dried and calcined at 100 °C. The morphology of these films was characterised with REM, TEM and AFM. EDX and XPS were used to indentify the chemical composition and ellipsometry and UV-vis spectroscopy to determine the optical properties of the films. This new process allows the preparation of homogeneous magnesium Fluoride and titanium dioxide layers with low roughness (Ra ≤ 1,9 nm) on Silicon and quartz substrates. The magnesium fluoride layers are partially amorphous or microcrystalline with crystallite sizes from 2 nm to 10 nm. The titanium dioxide layers are predominantly amorphous. The thicknesses of the magnesium fluoride and titanium dioxide single layers were adjustable between 25 nm and 500 nm depending on the number of coating steps and on the concentration of the used sols. The magnesium fluoride layers had a refractive index of n500 = 1,36 and the titanium dioxide layers a refraction index of n500 = 2,05. For the first time, an alternating metal fluoride and oxide multilayer system was produced with a low temperature sol-gel method (consisting of magnesium fluoride and titanium dioxide). Based on the determined optical constants of the magnesium fluoride and titanium dioxide single layers, AR and HR multilayer systems were calculated and fabricated. The transmission spectra of the designs and the corresponding multilayer were in good agreement. Similar results were obtained with the reflection spectra determined with spectral ellipsometry. The presented investigations were able to show that the developed low temperature sol-gel process using the spin-coating technique is suitable for the preparation of simple AR and HR multilayer systems. T3 - BAM Dissertationsreihe - 44 KW - Sol-Gel KW - optische Eigenschaften KW - optische Schichtsysteme KW - MgF2 KW - TiO2 KW - sol-gel KW - optical properties KW - optical thin films KW - MgF2 KW - TiO2 PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1140 SN - 978-3-9812354-9-4 SN - 1613-4249 VL - 44 SP - 1 EP - 157 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-114 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gemeinert, Marion T1 - Über LTCC-Werkstoffe aus dem Stoffsystem CaO - La2O3 - Al2O3 - B2O3 N2 - Glaskeramische Komposite, deren Herstellung von Glas- und kristallinen Pulvern ausgeht, bieten vielfältige Möglichkeiten, Werkstoffeigenschaften, wie z.B. Sinterverhalten, thermische Dehnung, mechanische Eigenschaften, chemische Beständigkeit, dielektrische Eigenschaften und Oberflächenqualität für spezielle Anwendungszwecke gezielt einzustellen. Glaskeramische Kompositpulver können zu Folien verarbeitet werden, aus denen mittels der LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics)- Technologie keramische Multilayer hergestellt werden, die insbesondere für das Electronic Packaging von Mikrosystemen eingesetzt werden. Problematisch ist die beim freien Sintern der LTCC-Multilayer auftretende laterale Schwindung, die von relativ hohen Schwindungstoleranzen begleitet ist. Zur Vermeidung der lateralen Schwindung werden Zero Shrinkage-Techniken eingesetzt. Eine neue Möglichkeit Zero Shrinkage beim Sintern von LTCC-Multilayern zu erreichen, besteht in der Anwendung eines self-constrained Laminates. Hierbei wird ein Multilayer eingesetzt, der aus zwei unterschiedlichen Folienarten für innere und äußere Lagen mit deutlich verschiedenen Sintertemperaturen (ΔT > 50 K) aufgebaut wird. Die Entwicklung von LTCC -Werkstoffen, die als innere Lagen eines self-constrained Laminates zur Verringerung der lateralen Sinterschwindung auf nahezu Null eingesetzt werden können, war Gegenstand der vorliegenden Arbeit. Es wurden hierfür LTCC - Werkstoffe aus dem Stoffsystem CaOLa2O3-Al2O3-B2O3 untersucht, die bei Temperaturen unterhalb 800 °C dicht gesintert werden können. Ausgehend von der Entwicklung geeigneter Gläser auf der Basis von Calciumlanthanborat- sowie Calciumlanthanalumoboratgläsern wurden glaskeramische Komposite unter Zusatz von Korundpulver hergestellt. Die Komposite kristallisieren während des Brennprozesses nahezu vollständig. Aus der Glasphase kristallisiert Lanthanborat aus und aufgrund der festkörperchemischen Reaktion der calciumboratreichen Restglasphase mit dem Korund bilden sich vor allem Calciumalumoborat bzw. Calciumalumoboratoxid. Die Anteile an neuen Phasen bestimmen die thermischen und dielektrischen Eigenschaften der Werkstoffe. Die wichtigsten der sich bildenden kristallinen Phasen der Komposite, Lanthanborat und Calciumalumoboratoxid wurden separat hergestellt und charakterisiert. Das Sinter- und Kristallisationsverhalten sowie die thermischen und dielektrischen Eigenschaften der glaskeramischen Komposite wurden in Abhängigkeit von den entwickelten Gläsern, dem Volumenverhältnis von Glas- und kristalliner Komponente im Kompositpulver und der Brenntemperatur untersucht. Die entwickelten LTCC-Werkstoffe wurden bzgl. ihrer thermischen Eigenschaften an einen zuvor ausgewählten LTCC-Werkstoff für die äußeren Lagen eines self-constrained Laminates angepasst. Erzielt wurden die Eigenschaftswerte: TEC: ca. 5 x 10-6/K, εr: ca. 7 und tan δ: ≤ 1 x 10-3. Zur Überprüfung der Anwendbarkeit wurde der entwickelte LTCC- Werkstoff als innere Lagen in einem LTCC-Multilayer verarbeitet. Dadurch konnte die laterale Schwindung des Multilayers beim Sintern auf < 0,4 % verringert werden. N2 - Glass ceramic composites made of glassy and crystalline powders offer numerous possibilities for modifying material’s properties e.g. sintering behaviour, thermal expansion coefficient, mechanical behaviour, chemical durability, dielectric properties and surface quality for special use. Glass ceramic composite powders can be used for the production of ceramic green tapes which are processed by LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics)- technology to form ceramic multilayers for electronic packaging in microsystems. During free sintering of LTCC-multilayers a lateral shrinkage occurs which is connected with a comparatively high shrinkage tolerance. Different sintering technologies are used to avoid the lateral shrinkage. A new possibility to achieve a zero lateral shrinkage is given by use of a self-constrained laminate. Therefore a multilayer is produced of two different materials for inner and outer layers, showing different sintering temperatures (ΔT > 50 K). Object of this dissertation was the development of LTCC-materials, which can be used for inner layers of a self-constrained laminate to reduce the lateral shrinkage nearly to zero. Therefore LTCC-materials in the field of CaO-La2O3-Al2O3-B2O3, which can be sintered below 800 °C, were investigated. Starting from the development of adapted glasses based on calciumlanthaniumborate- and calciumlanthaniumalumoborate glasses glass ceramic composites were produced by the addition of corundum powder. The composites crystallize during the sintering process almost completely. Lanthanumborate crystallizes from the glassy phase and calciumalumoborate and calciumalumoboratoxide respectively is formed by a chemical solid state reaction of the residual glassy phase, which is enriched by calciumborate, and the corundum. The proportional relation of the new crystalline phases determines the thermal and dielectric properties of the material. The most important formed new crystalline phases lanthanumborate and calciumalumoboratoxide were prepared and characterized separately. The sintering and crystallisation behaviour as well as the thermal and dielectric properties of the glass ceramic composites were investigated in dependence of the developed glasses, the volume relation of glassy and crystalline components of the composite powder and the sintering temperature. The developed LTCC-materials were adapted to a chosen material for the outer layers of a selfconstrained laminate referring to their thermal properties (thermal expansion coefficient: ca 5 x 10-6/K, permittivity: ca 7, dielectric loss factor: ≤ 1 x 10-3). To control the suitability of the developed material it was used for the inner layers of a LTCCmultilayer. The lateral shrinkage of the multilayer during sintering was reduced to < 0,4 %. T3 - BAM Dissertationsreihe - 43 KW - LTCC KW - Glaskeramik KW - Keramikfolie KW - Hochleistungskeramik KW - Mehrschichtsystem PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1154 SN - 978-3-9812354-6-3 SN - 1613-4249 VL - 43 SP - 1 EP - 139 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-115 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Molkenthin, André T1 - Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie (LIBS) zur hochauflösenden Analyse der Ionenverteilung in zementgebundenen Feststoffen N2 - Die Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie ermöglicht eine bildgebende und quantitative Analyse der Ionenverteilung aller maßgeblichen Elemente auf mineralischen Baustoffoberflächen. Das Messsystem wurde durch verfahrenspezifische Untersuchungen an Proben aus Zementstein, -mörteln und Betonen charakterisiert, Transport- und Anlagerungsprozesse wurden visuell dargestellt. Zudem werden Ergebnisse für den Ionenhaushalt in der ungestörten oberflächenahen Randzone sowie bei deren Auslaugung bzw. Anreicherung vorgestellt. The Laser-Induced Breakdown Spectroscopy allows imaging and quantitative analysis of the ion distribution of all relevant elements on the surface of mineral building materials. The measuring system has been characterised by investigations on specimens of hardened cement paste, mortar and concrete. Transport and accumulation processes are visualised. Besides, results are introduced for the peripheral zone close to the surface and the extraction is shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 42 KW - Laser KW - Spektroskopie KW - Ionenverteilung KW - Elementanalyse KW - Beton PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1165 SN - 978-3-9812354-5-6 SN - 1613-4249 VL - 42 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-116 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gräfe, Boris T1 - Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile N2 - Die Notwendigkeit und Nachfrage von zerstörungsfreien Prüfverfahren für Beton, die schnell scannend automatisiert große Messflächen abtasten können, wird zunehmend größer. Ein großes Potential bietet das Ultraschallecho-Verfahren, mit dem sich eine Vielzahl von baupraktischen Fragestellungen bei der Überprüfung des Bauwerkszustandes beantworten lassen. Durch Verwendung luftgekoppelter Ultraschallprüfköpfe (ACU-Prüfköpfen), die berührungslos über das zu untersuchende Betonbauteil geführt werden, könnte dieses Ziel erreicht werden. In der vorliegenden Arbeit wird die Machbarkeit von luftgekoppeltem Ultraschallecho (ACU- Echo) an Betonbauteilen von 20 cm Dicke gezeigt. Um den Einfluss der Parameter auf die Wellenausbreitung zu studieren, werden experimentelle Untersuchungen von ACU-Echo an speziellen Plexiglas- und Betonprobekörpern durchgeführt. Dabei kommt auf der Empfangsseite auch ein Laservibrometer zum Einsatz. Mit dessen Hilfe wird die Wellenausbreitung des eingetragenen Luftultraschalls im Beton visualisiert. Durch eine besondere digitale Signalbearbeitung können verschiedene Wellenarten voneinander getrennt und interpretiert werden. Mit den gewonnenen Ergebnissen wird ein Scanner für ACU-Echo-Messungen aufgebaut, mit dem weitere wesentliche Erkenntnisse gewonnen werden und ein erstes praxisorientiertes Anwendungsbeispiel demonstriert wird. N2 - The necessity and demand for non-destructive testing of concrete which is able to automatically scan huge pieces of concrete is increasing. Ultrasonic echo offers excellent potential for answering a huge number of questions concerning the practical field of construction at testing the condition of the work. This could be achieved in using air-coupled ultrasonic (ACU) transducers which are led above the tested pieces of concrete without touching them. The following work shows the feasibility of ACU echo on pieces of concrete of 20 cm thickness. In order to learn more about the influence of the parameters on the wave propagation, experimental research of ACU echo on special specimens of Plexiglas and concrete are carried out. A laser vibrometer on the receiving side is also being used. With its help, one can see the propagation of the waves of the induced ACU in concrete. In using a special digital signal processing, you can separate different kinds of waves and interpret them. These results can help in having a scanner for measurements of ACU echo. You get more important information with this scanner. It is the first example to use in practice. T3 - BAM Dissertationsreihe - 41 KW - Ultraschall KW - luftgekoppelt KW - Laservibrometer KW - Beton KW - ZfP KW - ultrasound KW - air-coupled KW - laser vibrometer KW - concrete KW - NDT PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1173 SN - 978-3-9812354-4-9 SN - 1613-4249 VL - 41 SP - 1 EP - 170 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-117 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Coniglio, Nicolas T1 - Aluminum Alloy Weldability: Identification of Weld Solidification Cracking Mechanisms through Novel Experimental Technique and Model Development N2 - The objective of the present thesis is to make advancements in understanding solidification crack formation in aluminum welds, by investigating in particular the aluminium 6060/4043 system. Alloy 6060 is typical of a family of Al-Mg-Si extrusion alloys, which are considered weldable only when using an appropriate filler alloy such as 4043 (Al-5Si). The effect of 4043 filler dilution (i.e. weld metal silicon content) on cracking sensitivity and solidification path of Alloy 6060 welds are investigated. Afterwards, cracking models are developed to propose mechanisms for solidification crack initiation and growth. Cracking Sensitivity. Building upon the concept that silicon improves weldability and that weldability can be defined by a critical strain rate, strain rate-composition combinations required for solidification crack formation in the Al- 6060/4043 system were determined using the newly developed Controlled Tensile Weldability (CTW) test utilizing local strain extensometer measurements. Results, presented in a critical strain rate – dilution map, show a crack – no crack boundary which reveals that higher local strain rates require higher 4043 filler dilution to avoid solidification cracking when arc welding Alloy 6060. Using the established crack - no crack boundary as a line of reference, additional parameters were examined and their influence on cracking characterized. These parameter influences have included studies of weld travel speed, weld pool contaminants (Fe, O, and H), and grain refiner additions (TiAl3 + Boron). Each parameter has been independently varied and its effect on cracking susceptibility quantified in terms of strain rate – composition combinations. Solidification Path. Solidification path of the Al-6060/4043 system was characterized using thermal analysis and phase identification. Increasing 4043 filler dilution from 0 to 16% in Alloy 6060 arc welds resulted in little effect on thermal arrests and microstructure, no effect on solidification range, refinement in grain size from 63 to 51 μm, centerline columnar grains disappearance, and decreased cooling rate from 113 to 89 °C/s. Moreover, in order to make direct comparison with literature, castings of controlled mixtures of alloys 6060 and 4043 were also investigated, thereby simulating weld metal composition under controlled cooling conditions. Castings showed a different trend than welds with small increases in silicon content (i.e. increase in 4043 filler dilution) resulting in huge effect on microstructure, no effect on liquidus temperature, drop in solidus temperature from 577°C to 509°C, increase in quantity of interdendritic constituent from 2% to 14%, and different phase formation. Binary β-Al5FeSi, Mg2Si, and Si phases are replaced with ternary β-Al5FeSi, π−Al8FeMg3Si6, and a low melting quaternary eutectic involving Mg2Si, π, and Si. Also, variation of the cooling conditions in castings revealed the existence of a critical cooling rate, above which the solidification path and microstructure undergo a major change. Cracking Model. Implementing the critical conditions for cracking into the Rappaz-Drezet-Gremaud (RDG) model revealed a pressure drop in the interdendritic liquid on the order of 10-1 atm, originating primarily from straining conditions. Since, according to literature, a minimum of 1,760 atm is required to fracture pure aluminum liquid (theoretical), this demonstrates that cavitation as a liquid fracture mechanism is not likely to occur, even when accounting for dissolved hydrogen gas. Instead, a porosity-based crack initiation model has been developed based upon pore stability criteria, assuming that gas pores expand from pre-existing nuclei. Crack initiation is taken to occur when stable pores form within the coherent dendrite region, critical to crack initiation being weld metal hydrogen content. Following initiation, a mass-balance approach developed by Braccini et al. (2000) revealed that crack growth is controlled by local strain rate conditions. Finally, a simplified strain partition model provides a link between critical strain rates measured across the weld and predicted at grain boundaries within the mushy zone. Although based on simplified assumptions, predicted and measured critical strain rate values are of the same order of magnitude. However, because of a longer mushy zone experienced at higher 4043 filler dilution related to a reduction in cooling rate, these models predict a lower weldability with increasing filler dilution, in contradiction with experimental observations. Combining the crack initiation and growth models suggests that hydrogen and strain rate, respectively, determine crack formation. An hypothetical hydrogen – strain rate map defines conceptually the conditions for cracking, suggesting better weldability at low weld metal hydrogen content. With the aid of the modified varestraint test (MVT) and a controlled hydrogen contamination system, results, presented in the form of ram speed – hydrogen map, revealed that hydrogen has little effect on crack growth, providing support to the proposed cracking models. However, a drop in weldability corresponding to the peak in weld metal hydrogen supersaturation suggests a different solidification cracking mechanism, where cavitation supports crack growth. T3 - BAM Dissertationsreihe - 40 KW - Aluminum Weldability KW - Crack Initiation-Growth KW - Mechanism Modeling KW - Critical Strain Rate-Dilution KW - Solidification Cracking PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1183 SN - 978-3-9812354-3-2 SN - 1613-4249 VL - 40 SP - 1 EP - 208 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-118 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Stelling, Karen T1 - Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen austenitischer Stähle N2 - Als eine neue Verfahrensvariante unter den Laserstrahl-Lichtbogen- Hybridschweißverfahren wird das Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen für die Werkstoffgruppe der austenitischen Stähle entwickelt. Neben der Entwicklung eines Hybridschweißkopfes, der für die Kopplung von Plasmalichtbogen und Laserstrahl in einer gemeinsamen Prozesszone ausgelegt ist, liegt ein Schwerpunkt auf der Ermittlung des Einflusses wichtiger Schweißparameter auf das Schweißergebnis und fertigungsrelevanter Kenngrößen wie der erzielbaren Spaltüberbrückbarkeit. Unter Einsatz eines pulverförmigen Zusatzwerkstoffes, der über den Plasmabrenner in die Prozesszone überführt wird, werden dazu Schweißnähte am Stumpfstoß sowie im Überlappstoß angefertigt. Aufbauend auf Ergebnissen aus Schweißversuchen wird ein Modell erstellt, das zu einem besseren Verständnis der Vorgänge im gemeinsamen Schmelzbad von Plasmalichtbogen- und Laserstrahlprozess beitragen soll, indem es die Auswirkung einzelner Schweißparameter auf das Schweißergebnis, wie zum Beispiel die Porenbildung, und somit indirekt die im Schmelzbad wirkenden Kräfte qualitativ einbezieht. Als Basis für die Erstellung des Modells dienen röntgenographische Aufnahmen, metallographische Untersuchungen als auch Hochgeschwindigkeits- aufnahmen des Hybridschweißprozesses. Weiterhin bilden metallurgische Aspekte bzw. die sich einstellenden Erstarrungsgefüge dieser Stähle einen weiteren Untersuchungsschwerpunkt in dieser Arbeit. Die im Schweißgut der Hybridnähte vorliegenden Erstarrungsmodi werden ermittelt und unterschiedliche prozessrelevante Einflüsse auf das Gefüge identifiziert. Darüber hinaus werden der Ferritgehalt sowie die Härte in den unterschiedlichen Zonen des Schweißnahtgefüges bestimmt. Mit der vorliegenden Arbeit liegen Ergebnisse vor, die zur effizienteren Gestaltung von Schweißprozessen im Blechdickenbereich von 5 mm bis 8 mm beitragen können und gleichzeitig auf werkstoffspezifische Besonderheiten der austenitischen Stähle beim Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen mit einem pulverförmigem Zusatzwerkstoff hinweisen. N2 - The laser plasma hybrid welding process – as a novel type of laser-arc combination – is developed for welding fabrication of austenitic stainless steels. The design of a hybrid welding torch and the evaluation of the influence of important welding parameters on the weld constitute two major aspects of this work. Butt joints and overlap welds are fabricated in order to gain data, which are relevant to welding fabrication such as gap bridging ability. Metal powder is used as filler material, which is transferred to the process zone via the plasma torch. With the intention to get a better understanding of the interactions of plasma arc and laser beam process in the common welding zone, a model is developed that is based on the results of the welding experiments. This model takes into account the effects of individual welding parameters on process behaviour such as pore formation and, thus, indirectly implies the various forces on the molten pool. The model was derived from radiographic and metallographic examination of the welds as well as from observation of the hybrid welding process using a high speed camera. Additionally, metallurgical aspects or rather the solidification structures of the austenitic stainless steel welds represent another main focus of this research work. The solidification modes are identified and various process relevant influences are established. Moreover, the ferrite Content and the hardness of the different zones of the weld are measured. This work provides results that may contribute to increase the efficiency of welding processes in the plate thickness range of 5 mm to 8 mm. In addition, material-specific features of the austenitic steels during laser plasma hybrid welding with a metal powder as filler material are indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 39 KW - Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen KW - austenitische Stähle KW - Hybridschweißprozess KW - Hybridschweißkopf KW - Erstarrung PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1195 SN - 978-3-9812354-2-5 SN - 1613-4249 VL - 39 SP - 1 EP - 151 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-119 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Flatten, Arnd T1 - Lokale und nicht-lokale Modellierung und Simulation thermomechanischer Lokalisierung mit Schädigung für metallische Werkstoffe unter Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen N2 - Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen metallischer Bauteile sind bei einer Vielzahl ingenieurtechnischer Anwendungsbereiche, beispielsweise bei Crash- oder Falltests, bei Umform- oder Spanprozessen mit hohen Belastungsgeschwindigkeiten oder bei Aufprallproblemen von Komponenten schnell rotierender Bauteile auf das umgebende Gehäuse, z. B. bei Flugzeugturbinen, relevant. Dabei treten in dem beanspruchten Bauteil typischerweise Zonen mit großen, lokalisierten Deformationen auf, die auf die Entfestigung des Werkstoffs durch die Entwicklung von Schädigung und durch die Temperaturerhöhung infolge plastischer Dissipation zurückzuführen sind. Die Ausbildung von Scherbändern stellt dabei eine typische Form der Deformationslokalisierung dar. Die kontinuumsmechanische Modellierung solcher Vorgänge erfordert im Allgemeinen die Berücksichtigung einer Vielzahl von Faktoren und Effekten, wie beispielsweise dehnraten- abhängiges Materialverhalten, mit adiabatischer Erhitzung einhergehende thermische Entfestigung, Reibung und Kontakt sowie Schädigung. Darüber hinaus sind die genannten Effekte in dem Rahmen der Theorie großer Deformationen zu betrachten. Dehnratenabhängige ”lokale“ Modelle resultieren dabei nicht zwangsläufig in einer physikalisch sinnvollen Scherbandabbildung, d. h. in einer endlichen Scherbandbreite. Die innere Länge, die eine Begrenzung des Lokalisierungsvolumens darstellt, strebt für verschiedene im Rahmen der Simulation von Hochgeschwindigkeitsbelastungen eingesetzte, nichtlinear dehnratenabhängige Modelle, wie z.B. Potenzgesetz-Modelle oder dem Modell nach JOHNSON&COOK, mit infolge von Entfestigung abnehmender Spannung sowie zunehmender plastischer Dehnrate sehr stark gegen null. Dadurch tritt ein Verlust der lokalisierungsbegrenzenden Wirkung dieser ratenabhängigen Modelle ein, so dass insbesondere jedes, auf diesen Modellen aufbauende Finiten-Element Verfahren eine pathologische Netzabhängigkeit der Ergebnisse aufweist. ”Nicht-lokale“ Gradientenmodelle der Plastizität sind dazu geeignet, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden. Die innere Länge dieser Modelle weist eine im Vergleich zu lokalen Modellen deutlich reduzierte Abhängigkeit von dem vorherrschenden Spannungszustand sowie der plastischen Dehnrate auf und wird darüber hinaus wesentlich durch den Wert des nichtlokalen Modellparameters beeinflusst. Die Größenordnung der inneren Länge bleibt dabei selbst für kleine Werte dieses Parameters auch mit Einsetzen von Lokalisierungseffekten zunächst erhalten. Infolge der numerischen Umsetzung nicht-lokaler Modelle mittels der Methode der Finiten- Elemente zeigt sich, dass im Gegensatz zu den auf lokalen Modellen basierenden Verfahren das Volumen der Lokalisierungszone bei stetiger Netzverfeinerung gegen einen endlichen Wert konvergiert. Damit gelingt es durch die Verwendung nicht-lokaler Modelle, die Ausbildung endlicher Scherbanddicken diskretisierungsunabhängig zu simulieren und im Rahmen der Kontinuumsmechanik eine sinnvolle Lösung des zugrunde liegenden physikalischen Problems zu gewährleisten. N2 - High-speed loading of metals is encountered in several engineering applications, for example in crash and drop tests as well as in high-speed cutting or forming processes. Likewise, the impact of rapidly rotating structural components on their surrounding containment, encountered for instance in aircraft turbines, reveals significant, high loading velocities. Typically, this type of loading results in zones with highly localized deformation within the stressed component, as a consequence of softening according to damage evolution and heating due to plastic dissipation. In this context, the formation of shear-bands represents a typical form of thermomechanical localization. In general, the continuum mechanical description and modelling of such events involves a variety of processes and effects such as high strain-rates, hardening behaviour, thermal softening as a result of adiabatic heating, friction and contact as well as damage. Further, These effects need to be considered in the framework of large deformation theory. Rate-dependent ”local” models do not generally result in a physical shear-band development, e.g., involving a finite, non-vanishing shear-band thickness. In general, the intrinsic length incorporated by the rate-dependency of the models acts as a localization limiter. However, for various nonlinearly rate-dependent models, such as power-law models or the model according to JOHNSON&COOK, which are frequently used for the simulation of high-speed loading applications, this intrinsic length tends to zero owing to both increasing strain-rates and stress-drop due to softening behaviour. Thus, a loss of the localization limiting property of these rate-dependent models is encountered, incorporating that each finite-element method based upon these models yields a pathological mesh-dependence of the results. ”Non-local” gradient-plasticity models based on a corresponding extension of the rate-dependence of the material behaviour are appropriate to avoid these disadvantages. In contrast to local models, the intrinsic length of these non-local models reveals a significantly reduced dependence on both the prevailing stress state and the plastic strain-rate but is dominantly influenced by the non-local material parameter. According to the numerical simulation of localization phenomena using finite-element techniques, the domain of the localization zone does converge to a finite volume for subsequent mesh-refinement. Thus, using non-local models it is possible to simulate the development of finite shear-band widths and to ensure a physically reasonable solution of the governing problem within the framework of continuum mechanics. T3 - BAM Dissertationsreihe - 38 KW - Finite-Elemente-Methode KW - Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen KW - Gradienten-Plastizität KW - Adiabatische Scherbänder KW - Komponentensicherheit KW - Finite-Element-Method KW - High-Speed Loading KW - Gradient Plasticity KW - Adiabatic Shear Bands KW - Component-Safety PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1200 SN - 978-3-9812072-9-3 SN - 1613-4249 VL - 38 SP - 1 EP - 199 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-120 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Anders, Stefan T1 - Sensitivitätsanalyse des Eigenspannungszustandes eines Composite-Hybridhochdruckbehälters N2 - Die Automobilindustrie sucht nach Lösungen, um Emissionen zu reduzieren, und nach Alternativen zu fossilen Brennstoffen, deren Verfügbarkeit über die nächsten Dekaden abnehmen wird. Aus diesem Grund gewinnen komprimiertes Erdgas sowie Wasserstoff als Energieträger zunehmend an Bedeutung. Um befriedigende Reichweiten mit komprimiertem Gas zu erreichen, wird ein Betriebsdruck von 20 MPa bis zu 70 MPa (nur Wasserstoff) angewandt. Die Hochdruckbehälter müssen die statischen und die dynamischen Innendruck- sowie die thermische Belastung ertragen. Gleichzeitig soll der Behälter eine sichere, aber auch eine wirtschaftliche Leichtbaustruktur sein, welche nur mit Hybridstrukturen (Metall- oder Polymerliner mit Kohlefaser- bzw. Glasfaserumwicklung an der Außenseite) realisiert werden kann. Wegen der Vielzahl an veränderlichen Produktionsparametern zeigen Composite- und speziell Hybridstrukturen große Streuungen in ihrem Strukturverhalten. Die dargestellten Versuchsdaten, welche an industriell gefertigten Composite-Hybriddruckbehältern gemessen wurden, zeigen dieses Problem. Um das Material im Sinne des Leichtbaus effizient zu nutzen und um gleichzeitig einen hohen Grad an Sicherheit mit reproduzierbarem Strukturverhalten zu realisieren, wird ein besseres Verständnis für das Verhalten des Hybriddesigns benötigt. Neben der Betrachtung der Imperfektionen im Composite und der benötigten Messmethoden für die Charakterisierung der Strukturparameter ist das Hauptanliegen der vorliegenden Arbeit die Simulation des Eigenspannungszustandes, resultierend aus der Produktion und dem Betrieb, sowie dessen Auswirkung. Um den Einfluss der verschiedenen Strukturparameter auf das Verhalten des Hochdruckbehälters mittels einer Sensitivitätsanalyse zu untersuchen, wurde ein geschlossen analytisches parametrisiertes Modell erstellt. Für die effektive Parametervariation sind hierfür analytische Modell von Vorteil im Vergleich zu FEM-Modellen. Das vorgestellte nichtlineare analytische Modell berücksichtigt den Einfluss des Eigenspannungszustandes des Autofrettageprozesses, in welchem der Liner kontrolliert durch Innendruck plastifiziert wird. Ebenso werden die Steifigkeitsdegradation infolge von Zwischenfaserbrüchen im Composite bei der Erstbeanspruchung (Degradationsmodell nach Puck), die thermischen Eigenspannungen infolge der verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten und der temperaturabhängige E-Modul des Harzsystems berücksichtigt. Die umfangreichen Versuchsdaten validieren die analytische Simulation zufriedenstellend. Die Simulation zeigt, dass der Schichtspannungszustand inklusiv des Eigenspannungszustandes stark von den Parametern Temperatur und Innendruck während der Produktion sowie im Betrieb abhängig sind. Diese Effekte sind bei einer erweiterten Spannungsanalyse der Behälterstruktur zu berücksichtigen. N2 - The automotive industry is looking for solutions to reduce emissions and the dependency on fossil fuels, whose availability is predicted to decrease over the next decades. For this reason, compressed natural gas and hydrogen as energy are gaining more and more in importance as replacements for fossil fuels. In order to achieve a satisfying energy density for automotive application with compressed gas storage systems an operating pressure from 20 MPa up to 70 MPa (hydrogen only) is applied. The pressure cylinder has to withstand the static and dynamic pressure as well as temperature loads. At the same time the cylinder has to be an economical and safe light weight structure which can be accomplished with hybrid structures (metal or polymer liner with carbon or glass fiber winding on the outside) only. Due to their multi-dependency on production parameters composite structures and especially hybrid structures show a high spread in structural parameters. The presented test data which had been measured on industrial composite-hybrid pressure cylinders of the same type revealed this problem. In order to exploit the material properties with a high degree of lightweight optimization efficiently, a high level of safety and, with an improved degree of reproducibility at the same time, a better understanding of the structural behavior of hybrid design is necessary. Besides considering the imperfection of the composite layer and the use of appropriate measuring methods to determine the structural parameters, the main concern of the presented work is to simulate the level and the influence of residual stresses occurring during production and operation. To investigate the influence of variable structural parameters on the behavior of the high pressure cylinder by means of a sensitivity analysis a parametric analytical closed form model has been built. For this application, which is characterized by a wide range of parameters, analytical models are superior to FEM-models in flexibility and processing speed. The presented nonlinear analytical model considers the influence of the residual stresses introduced purposely by the autofrettage process in which the metal liner is loaded beyond the yielding point. It also takes into account the degradation of Young’s modulus caused by inter-fibre fracture during the first pressurization (according to Puck’s action-plane fracture criteria), the residual stress due to the different thermal coefficients of expansion (composite and metal) and the influence of temperature on the resin system close to the glass transition temperature. The large amount of acquired test data validated the analytical simulation satisfactorily. The simulation showed that the layer’s stress level including the residual stress strongly depends on the parameters temperature and pressure during production and also during operation of the cylinder. These effects have to be considered for a sophisticated stress analysis of the structure. T3 - BAM Dissertationsreihe - 37 KW - Autofrettage, KW - Composite-Metall-Hybrid Hochdruckbehälter KW - CLT KW - Temperatur-Fertigungseigenspannungen KW - 2D geschlossen-analytische Spannungsanalyse PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1210 SN - 978-3-9812072-8-6 SN - 1613-4249 VL - 37 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-121 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wongpanya, Pornwasa T1 - Effects of Heat Treatment Procedures on the Cold Cracking Behaviour of High N2 - Most of the research on Hydrogen Assisted Cold Cracking (HACC) in high strength steel welds conducted over the last several decades has focused on single-pass welds, especially considering materials with yield strengths of about 700 MPa. Most of the weld procedure specifications, guidelines and standards targeted at HACC avoidance recommend preheating procedures. Application of such regulations to multi-pass welds of modern high strength structural steels with yield strengths of up to 1300 MPa is very limited. Actually there is no decent knowledge and only an empirical experience how to weld such joints in real components subjected to a respective shrinkage restraint. Consequently, an increasing number of failure cases, partly of catastrophic dimensions, have been reported in the present decade. The present contribution is targeted to close this knowledge gap by elucidating the principal effects of various inhomogeneous Hydrogen Removal Heat Treatment (HRHT) procedures on the HACC avoidance in high strength structural steel welds. As a typical representative in the upper yield strength range of this category of materials, a S 1100 QL weld using UNION X96 filler wire has been chosen. The results were achieved by indirectly coupled thermal, structural and hydrogen diffusion finite element modeling of HACC in single-layer and five-layer welded V-bevelled butt joints with plate thicknesses of 20.0 mm and 12.0 mm, respectively, at realistic restraint conditions and have been partly been confirmed by respective Instrumented Restraint Cracking (IRC) Tests. The numerical simulations are based on the interacting three local effects on HACC, i.e. local microstructure, local mechanical load and local hydrogen concentration. HACC has thus been regarded as a cracking phenomenon occurring, if the local mechanical load in a specific microstructure exceeds the limit for the respective hydrogen concentration. The various heat treatments proposed in literature, guidelines, specifications and standards, i.e. sole preheating, controlled interpass temperature, combined preheating and controlled interpass temperature application as well as postheating have been investigated with respect to their effects on the mechanical loading of the butt joints in terms of stresses and strains as well as on the hydrogen removal capabilities. As a particular item, a numerical model for Hydrogen Assisted Stress Corrosion Cracking (HASCC) has been developed further that it can be applied to HACC, in order to study, how such heat treatments influence crack initiation and propagation. By such modeling procedures as the most important results have been achieved: I. Further development and adaptation of a model for hydrogen assisted cracking to HACC and usage validation of the model for this material. II. Evaluation of the effects of pre- and postheating as well as interpass temperature on the stress-strain distribution in multi-pass welds. III. Clarification of the difference between single- and multi-pass welding with respect to stress-strain and hydrogen distribution as well as to HACC initiation and propagation. IV. Establishment of practical hydrogen removal heat treatment diagrams. V. Assessment of the effects of the amount of hydrogen picked up during welding on crack location and propagation. T3 - BAM Dissertationsreihe - 36 KW - High strength steel KW - numerical simulation KW - IRC test KW - hydrogen assisted cold cracking KW - crack Avoidance PY - 2008 SN - 978-3-9812072-7-9 SN - 1613-4249 VL - 36 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-122 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hölck, Ole T1 - Gas Sorption and Swelling in Glassy Polymers Combining Experiment, Phenomenological Models and Detailed Atomistic Molecular Modeling N2 - Durchgeführte Arbeiten: In der vorliegenden Arbeit werden grundlegende Fragen zur Gas-Sorption und der damit verbundenen Quellung von glasigen Polymeren untersucht. Dabei wurde eine kombinierte Analyse aus experimenteller Charakterisierung, detailliert atomistischer Modellierung und phänomenologisch-theoretischer Betrachtung angewandt. Drei unterschiedliche Polymere, ein Polysulfon (PSU), ein Polyimid (PI4) und ein neuartiges Polymermaterial (PIM-1), wurden experimentell bezüglich ihrer Sorptions- und Quellungseigenschaften unter CO2- und CH4-Atmosphären bis zu 50 bar charakterisiert. Die Kinetik der Prozesse der experimentell gemessenen Gasaufnahme und Volumendilatation wurde analysiert, wobei zwei Anteile unterschieden werden konnten: Ein diffusiv/elastischer Anteil und ein relaxiver Anteil, der bei längerer Messzeit und höheren Drücken signifikant wird. Zusätzlich zu dieser Ermittlung von Konzentrations-Druck- bzw. Dilatations-Druck- Isothermen (differentielle Messung) wurden sogenannte integrale Sorptions- und Dilatationsmessungen (‘Ein-Schritt’-Messungen) durchgeführt, die als Referenz für eine entsprechende molekulardynamische (MD) Simulation elastischer Dilatationseffekte dienten. Für die detailliert atomistischen MD Simulationen wurden equilibrierte Packungsmodelle der (ungequollenen) Polymere erstellt. Für jeweils einen weiteren Referenzzustand, charakterisiert durch Druck, aufgenommene Gasmenge und Quellung, wurden CO2- und CH4-beladene (gequollene) Packungsmodelle erstellt und durch NpT -MD Simulation equilibriert. Die Packungsmodelle der reinen (ungequollenen) Polymere und der CO2- gequollene Zustand wurden jeweils bezüglich ihres freien Volumens quantitativ charakterisiert. Die gefundenen Unterschiede konnten weiterhin durch eine detaillierte 3D- Visualisierung des Freien Volumens veranschaulicht werden. Für alle Packungsmodelle wurden großkanonische Monte Carlo (gcmc) Simulationen durchgeführt, die jeweils zu Konzentrations-Druck-Isothermen führten. Experimentelle Daten und Simulationsergebnisse wurden in Bezug auf drei theoretische Modelle (Dual Mode Sorption Model (dm), Site Distribution Model (sd), und Non-Equilibrium Thermodynamics of Glassy Polymers (net-gp)) ausgewertet und diskutiert. Außerdem wurden die ungequollenen Packungsmodelle nach experimenteller Spezifikation aus integralen Sorptionsmessungen mit dem jeweiligen Gas beladen und die elastische Dilatation während der folgenden NpT -MD Equilibrierung beobachtet. Ergebnisse: Die konsistente Anwendung der Ergebnisse der kinetischen Analyse führt zu einer verbesserten Übereinstimmung theoretischer Modelle mit dem Experiment und deutlich zuverlässigerer Bestimmung von Modellparametern. Deren physikalische Bedeutung ermöglicht erste Ansätze für eine universelle Beschreibung grundlegender Stofftransporteigenschaften. Eine mögliche Limitierung des sd Modells bezüglich der Anwendbarkeit auf hochfreivolumige Polymere, wie sie im Rahmen dieser Arbeit festgestellt wurde, konnte dahingehend erklärt werden, dass die Gas-Matrix Wechselwirkung eine andere Besetzungsreihenfolge von Sorptionsplätzen bedingt, als bisher vom sd Modell angenommen. Die simulierten Isothermen konnten durch die Einführung eines linearen Übergangs zwischen der jeweils für ungequollenes und gequollenes Packungsmodell berechneten gcmc-Isothermen in gute Übereinstimmung mit dem Experiment gebracht werden. Die Verwandschaft der Methode mit dem net-gp Modell wird erörtert und die Ergebnisse mit der Vorhersage der Sorption des Modells verglichen. Die Freie-Volumen-Analyse zeigt deutliche Unterschiede zwischen den Polymeren PSU und PI4 einerseits und PIM-1 andererseits. In PIM-1 liegt ein großer Teil des Freien Volumens in einer Art losem Verbund einzelner ‘Löcher’ vor, der in dieser Arbeit als ‘Lochphase’ (‘void phase’) diskutiert wird. Im Gegensatz zu den gequollenen Packungen von PSU zeigen diejenigen von PI4 bereits Ansätze zur Bildung einer solchen Lochphase. Diese ist in gequollenen PIM-1 Packungen stärker ausgeprägt. Die gefundenen Größenverteilungen Freier Volumen-Elemente in den ungequollenen Packungsmodellen zeigen eine gute Übereinstimmung mit den aus der sd Analyse erhaltenen Gaußverteilungen. Außerdem konnte die elastische Dilatation, die in integralen Messungen experimentell beobachtet wird, erfolgreich in entsprechenden MD-Simulationen nachempfunden werden. Ein Zusammenhang zwischen den Abweichungen der Absolutwerte und möglichen anelastischen Reaktionen der Polymeratrix wird diskutiert. Die gute Übereinstimmung experimenteller Ergebnisse mit den Resultaten aus der Simulation sorgfältig ausgewählter Aspekte der Gas-Sorption und Quellung in glasigen Polymeren bestätigt sowohl die Qualität der erstellten Packungsmodelle als auch die Vorteile der generellen Herangehensweise. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass die Diskrepanz in Zeitskalen von Experiment und Simulation und die daraus resultierende scheinbare Inkompatibilität mit Hilfe hänomenologischer Modelle überbrückt werden kann, und damit wertvolle Erkenntnisse über die zugrunde liegenden Phänomene gewonnen werden. N2 - The behavior of amorphous polymers in contact with gas atmospheres is still an area of both fundamental scientific and applied industrial research. Applications range from the use as barrier materials or protective coatings to active layers in sensor applications (‘artificial nose’) and the large field of gas separation membranes. In all these applications, high concentrations of small penetrant molecules may lead to a plasticization of the polymer. This effect is utilized in processing applications, where supercritical carbon dioxide (CO2) can be used as a plasticizer.4 The phenomenon of penetrant induced plasticization of glassy polymers is also observed in gas separation membranes.5 In the process of natural gas sweetening, the CO2 content of the gas mixture is reduced by separation of the CO2 from the fuel gas methane (CH4) to avoid corrosion of pipelines and to enhance the fuel value. Solubility and diffusivity of the respective gas determine the separation performance of the membrane material, i.e., the permselectivity. Both parameters are connected to the internal structure of the polymer and its free volume. To achieve high throughputs, e.g. to enhance costeffectiveness, it is desirable to increase the CO2 solubility and mobility. However, the observed plasticization and the associated relaxations in the polymer matrix change its structure and free volume, and thereby affect the selectivity of the material.6 In addition, other properties of the polymer are influenced, e.g. a reduction of glass transition temperature,7 yield stress8 and creep compliance9 have been observed. The origin and mechanism of these structural relaxations are poorly understood, as are the factors that influence solubility and mobility of the plasticizing penetrant. This lack of knowledge leads to a development of new or optimized materials, which is in part determined by trial and error. A deeper understanding of the phenomena that accompany gas sorption on the molecular level is therefore needed to control material properties and enable a targeted design of functional materials. Therefore, in this work, laboratory experiments are combined with detailed atomistic molecular simulations. Modelling. In detailed atomistic molecular modeling, the interactions of an assembly of atoms, e.g. a polymer molecule, are calculated according to known physical laws. Several established analysis methods allow an indirect determination of certain properties of such assemblies, others can even be directly calculated.10 However, CPU-power limits both the size and the simulation time of such assemblies. The size of the simulated packing models used in this work (_ 5000 atoms) ranges among the larger models found in the literature. Forcefield based Molecular Dynamics (MD) simulations are calculated in femtosecond steps, but reliable results are usually not obtained until a nanosecond of net simulation time has been performed. Millions of interactions need to be calculated, making the time effort for these ‘virtual experiments’ comparable to laboratory experiments. However, increasing speed of single processors and the possibility of parallel processing will further reduce the evaluation times for such simulations in the future. The goal of computer simulations is therefore to establish reliable methods to predict material properties. Properties of new materials could then be assessed by simulations first and only the most promising materials need to be synthesized for further testing, reducing the expense of trial and error. Although some methods already exist to predict polymer/gas properties from simulations, which show well agreeing results in ideal circumstances, they frequently fail when applied to less moderate conditions, e.g., high penetrant concentrations, long time scales, large penetrants etc. The aforementioned gas induced plasticization of polymers presents such a case where the gap of time scales between experiment and available simulation time amounts to several orders of magnitude. The time scale of simulations is limited to a few nanoseconds and therefore it is not possible to directly simulate relaxations of the glassy matrix as they are observed experimentally. Experiments, on the other hand, yield results of the real macroscopic system, and though molecular details cannot be observed individually, the accumulated effects permit the analysis through models on a statistical or phenomenological basis. It is the aim of this work to survey new approaches of a combined analysis of experimental and modelling results and to establish, where possible, a convergence of boundary conditions or, alternatively, an identification and isolation of comparable aspects of these seemingly incompatible methods of research. To this effect, phenomenological models are utilized as a means of interpretation of experimental data as well as to construe modelling results. T3 - BAM Dissertationsreihe - 35 KW - Glasige Polymere KW - Sorption KW - Quellung KW - Simulation KW - Gastransport KW - glassy polymers KW - sorption KW - swelling KW - simulation KW - gas transport PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1235 SN - 978-3-9812072-5-5 SN - 1613-4249 VL - 35 SP - 1 EP - 135 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-123 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maltsev, Sergey T1 - Structural elucidation of nanocrystalline biomaterials N2 - Bone diseases, such as osteoporosis and osteoarthritis, are the second most prevalent health problem worldwide. In Germany approximately 5 millions people are affected by arthritis. Investigating biomineralization processes and bone molecular structure is of key importance for developing new drugs for preventing and healing bone diseases. Nuclear magnetic resonance (NMR) [2] was the primary technique used due to its advantages in characterising poorly ordered and disordered materials [3]. Compared to all the diffraction techniques that widely applied in structural investigations, the usefulness of NMR is independent of long range molecular order. This makes NMR an outstanding technique for studies of complex/amorphous materials. Conventional NMR experiments (single pulse, spin-echo, cross polarization (CP) [4], etc.) as well as their modifications and high-end techniques (2D HETCOR [5], REDOR [6], etc.) were used in this work. Combining the contributions from different techniques enhances the information content of the investigations and can increase the precision of the overall conclusions. Also XRD, TEM and FTIR were applied to different extent in order to get a general idea of nanocrystalline hydroxyapatite crystallite structure. Results: - A new approach named “Solid-state NMR spectroscopy using the lost I spin magnetization in polarization transfer experiments” [7] has been developed for measuring the transferred I spin magnetization from abundant nuclei, which is normally lost when detecting the S spin magnetization. - A detailed investigation of nanocrystalline hydroxyapatite core was made to prove that proton environment of the phosphates units and phosphorus environment of hydroxyl units are the same as in highly crystalline hydroxyapatite sample. - Using XRD it was found that the surface of the hydroxyapatite nanocrystals is not completely disordered, as it was suggested before, but resembles the hydroxyapatite structure with HPO4 2-(and some CO3 2-) groups instead of PO4 3- groups and water instead of OH- groups. - The organic-mineral interface of bone was studied in order to clarify which organic molecules are in the closest spatial proximity to the bone mineral phase and to investigate the influence of the organic matrix on the mineral formation. It was found that most probably these molecules are glycosaminoglycan rather than a protein. T3 - BAM Dissertationsreihe - 34 KW - NMR KW - bones KW - organic-mineral interface KW - nanocrystalline KW - biomaterials PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1248 SN - 978-3-9812072-4-8 SN - 1613-4249 VL - 34 SP - 1 EP - 137 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-124 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pawlowski, Kristin Helga T1 - Wirkungsmechanismen von Bisphenol-A-bis(diphenylphosphat) als Flammschutzmittel in Polycarbonat / Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerisat N2 - Die Suche nach halogenfreien Flammschutzmitteln für Polycarbonat / Acrylnitril- Butadien-Styrol-Copolymerisat (PC/ABS) führte zur Entwicklung von Triphenylphosphat (TPP), Resorcinol-bis(diphenylphosphat) (RDP) und Bisphenol-A- bis(diphenylphosphat) (BDP). Das unvollständige Wissen über die genauen Wirkungsmechanismen dieser Arylphosphate erschwert jedoch eine gezielte Optimierung der Systeme. In der vorliegenden Arbeit wurden die verschiedenen Flammschutzmechanismen von BDP in PC/ABS aufgeklärt. Ein Vergleich zwischen BDP mit RDP und TPP wurde gezogen und der Einfluss weiterer Additive wie Polytetrafluorethylen (PTFE), Böhmit, Zinkborat und Talk auf das Flammschutzverhalten von BDP herausgearbeitet. Dazu wurde das thermische Abbauverhalten mittels TG und TG-FTIR aufgeklärt. Die Entflammbarkeit wurde mit LOI- und UL 94-Tests bestimmt und das Brandverhalten anhand von Messungen im Cone Calorimeter bei unterschiedlichen Bestrahlungsstärken bewertet. Die Verbrennungsrückstände wurden mittels Festkörper-FTIR und Festkörper-NMR-Messungen charakterisiert. BDP wirkt in PC/ABS in der Gasphase durch Flammenvergiftung und in der festen Phase als Vernetzungsinitiator von PC. PTFE beeinflusst das Fließverhalten der Polymerschmelze und ermöglicht so die beste Klassifizierung im UL 94-Test von PC/ABS mit BDP. BDP ist thermisch stabiler als RDP und TPP und deshalb am aktivsten mit PC in der festen Phase. Böhmit verursacht durch eine H2O-Freisetzung Hydrolysereaktionen und wirkt somit leicht antagonistisch bezüglich der Festphasenaktivität von BDP. Zinkborat reagiert mit BDP zu alpha-Zinkphosphat und Borphosphat und unterdrückt so die Wirkung von BDP als Flammenvergifter und Vernetzungsinitiator. Die Zugabe von Talk bewirkt eine Verstärkung des Rückstandes, hat aber einen antagonistischen Effekt bezüglich der Gasphasenaktivität von BDP. Die Ergebnisse dieser Arbeit liefern ein detailliertes Verständnis der Flammschutzmechanismen von BDP und deren Abhängigkeit von der physikalischen und chemischen Umgebung. Mit diesem Wissen kann die Weiterentwicklung von BDP und anderen Arylphosphaten als Flammschutzmittel in PC/ABS gezielt optimiert werden. N2 - The search for halogen-free flame retardants for polycarbonate/acrylonitrile-butadiene- styrene (PC/ABS) has led to the development of triphenylphosphate (TPP), resorcinol bis(diphenyl phosphate) (RDP) and bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP).The lack of knowledge about the detailed flame retardant mechanisms of those arylphosphates makes it difficult to optimize those systems. In this thesis, the various flame retardancy mechanisms of BDP in PC/ABS have been clarified. BDP was compared to RDP and TPP and the influence of further additives (Polytetrafluoroethylene (PTFE), boehmite, zinc borate and talc) on the mechanisms of BDP were revealed. The thermal decomposition behaviour was clarified by means of TG and TG-FTIR. The flammability was determined by LOI and UL 94. The fire behaviour was evaluated by cone calorimeter measurements with different irradiations. Combustion residues were characterized by means of solid-state-FTIR and solid-state-NMR. BDP acts in PC/ABS as a flame inhibitor in the gas phase and as an initiator of cross linking in the condensed phase. PTFE influences the dripping behaviour of the polymer melt and enables PC/ABS + BDP to achieve the best classification in UL 94. BDP is thermally more stable than RDP and TPP and hence the most active flame retardant in the condensed phase. Boehmite releases water, which causes hydrolysis. This has an antagonistic effect concerning the condensed phase action of BDP. Zinc borate reacts with BDP to form alpha-zinc phosphate and borophosphate and suppresses the mechanisms of BDP as flame inhibitor and cross linking initiator. Talc stabilizes the char, but has an antagonistic effect on the gas phase action of BDP. The results gained from this thesis give a detailed understanding about the flame retardancy mechanisms of BDP and their dependence on the physical and chemical environment. They are fundamentals for a continuing development and improvement of aryl phosphates as flame retardants in PC/ABS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 33 KW - PC/ABS KW - Entflammbarkeit KW - Pyrolyse KW - Acrylphosphate KW - Flammschutzmittel PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1250 SN - 978-3-9812072-3-1 SN - 1613-4249 VL - 33 SP - 1 EP - 117 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-125 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fichera, Augusto T1 - Festkörper-NMR-Untersuchungen an thermischen Abbauprodukten von flammgeschützten Polymeren N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an Rückständen von thermisch abgebauten, flammgeschützten Polymeren vorgenommen, mit dem Ziel, die Struktur und den Phasenbestand der eingebauten Flammschutzmittel und der Polymere sowie deren Wechselwirkungen als Funktion der Temperatur und umgebenden Atmosphäre (N2 und Luft) zu charakterisieren. Ein wichtiges Werkzeug, das Informationen über den amorphen Zustand der Abbauprodukte und deren thermisch bedingte Phasenumwandlungen in andere amorphe oder kristalline Strukturen sowie Aussagen über die Nahordnungen der betrachteten Kernspinsorte liefert, stellt in dieser Arbeit der Einsatz der Festkörper-NMR-Spektroskopie dar. Hierbei sind neben Einzelimpuls-(SP), rotor-synchronisierte Spin-Echo- (RSE) und Kreuzpolarisationstechniken (CP) auch REDOR- (Rotational echo double resonance) und TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) Messungen zur Anwendung gekommen. Zusätzlich konnten aus den 11B- und 31P-NMR- Experimenten quantitative Aussagen über den relativen Borat- und Phosphor bzw. Phosphat-Anteil im festen Rückstand getroffen werden, wobei insbesondere für die 31P-Kerne eine quantitative Erfassung der kristallinen und amorphen Phosphatphasen durchgeführt wurde. Im ersten System wurden die Flammschutzmittel roter Phosphor (Prot) und Mg(OH)2 in HIPS kombiniert. Aus den Ergebnissen umfangreicher NMR-Experimente konnte abgeleitet werden, dass der größte Teil des eingesetzten Prot hauptsächlich in amorphen (Mg-Ortho-, -Di-, -Ketten und Ringphosphaten) und weniger in kristallinen Phosphatphasen verbleibt. Zudem konnte für den Parameter der Temperatur und aus der Verfügbarkeit von Sauerstoff (N2-Atmosphäre/Luft) einen deutlicher Einfluss auf den Abbauprozess und die Bildung der Phosphatphasen (kristallin/amorph) nachgewiesen werden. Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Temperversuche mit den Ergebnissen der Verbrennungsversuche im Cone Calorimeter konnte ein anaerober Abbauweg bestätigt werden. In einem zweiten System wurden die thermischen Reaktionen zwischen den Flammschutzadditiven BDP und Zinkborat sowie ihren Einfluss auf den thermischen Abbau eines PC/ABS-Blends untersucht. Der thermisch belastete Rückstand wird unabhängig von der Atmosphäre von amorphen Phosphatgruppen dominiert. Dabei konnten die während der Temperprozesse gebildeten Verbindungen α-Zn3(PO4)2 und BPO4 als Folge einer Festphasenreaktion zwischen den eingesetzten Flammschutzadditiven identifiziert werden, wobei das α-Zn3(PO4)2/BPO4 Verhältnis als Indikator für einen aeroben bzw. anaeroben Abbauprozess dient, der für die Feuerrückstände eindeutig einen anaeroben Abbau liefert. N2 - This study aims at the structural characterisation of embedded flame retardants and polymers. Analysis includes determination of the phase contents as well as description of their mutual interactions as a function of their thermal history in different atmospheres (air and nitrogen). Solid-state NMR spectroscopy is the most important tool applied in this thesis. This technique enables structural information about the amorphous state of the decomposed products, determination of the thermal and thermo-oxidative conversion in different amorphous and crystalline structures, and predictions about the short-range order of the observed nuclei. In this context measurements of single pulse (SP), rotor-synchronised spin echo (RSE) and cross polarisation (CP) experiments, as well as REDOR (Rotational echo double resonance) and TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) have been conducted. Additionally, 11B SP and 31P RSE experiments have been used to study quantitatively the borate and both phosphorus and phosphate contents in the solid residues. Particular emphasis was put on quantifying crystalline and non-crystalline phosphate phases. The first system consists of a combination of the flame retardants red phosphorus (Pred) and Mg(OH)2 in HIPS. From the results of extensive NMR experiments it was deduced that most of inserted red phosphorus remains in amorphous phosphates phases (ortho, pyro, and chain/ring phosphates) besides some crystalline phosphate phases. Decomposition characteristics such as temperature and the availability of oxygen (N2 atmosphere/air) show a significant influence on the decomposition process and the formation of phosphate phases (crystalline/amorphous). By comparing the results of the annealing processes to the results of the cone calorimeter measurements an anaerobic decomposition way was confirmed. In a second system, thermal reactions between the two flame retardants BDP and zinc borate as well their influence on the thermal decomposition of a PC/ABS blend were investigated. The thermally residues are independently of the atmosphere dominated by amorphous phosphate units. During the thermal decomposition the formation of α-Zn3(PO4)2 and BPO4 could be identified as solid reaction products of the inserted flame retardants. In addition, the α-Zn3(PO4)2/BPO4 ratio served as an indicator of aerobic or anaerobic decomposition processes, proving an anaerobic decomposition mechanism for the fire residues. T3 - BAM Dissertationsreihe - 32 KW - Festkörper-NMR-Spektroskopie KW - flammgeschützte Polymere KW - amorph KW - kristallin KW - Phosphor PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1260 SN - 978-3-9812072-1-7 SN - 1613-4249 VL - 32 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-126 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - McHugh, Jarlath T1 - Ultrasound Technique for the Dynamic Mechanical Analysis (DMA) N2 - The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 31 KW - Ultrasound Cure Monitoring KW - Frequency Dependence KW - Activation Energy KW - Dynamic Mechanical Analysis KW - Rheometry PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1278 SN - 978-3-9812072-0-0 SN - 1613-4249 VL - 31 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-127 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Assessment of the complex resistivity behaviour of salt affected building materials N2 - Die Art und den Grad einer Salzbelastung in feuchten Baustoffen festzustellen, gehört zu den wichtigsten und gleichfalls schwierigsten Aufgaben im Bereich der zerstörungsfreien Prüfung. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem möglicherweise bislang ungenutzten Potential spektraler Leitfähigkeitsmessungen und deren praktischer Anwendbarkeit. Dazu wurde erstens eine umfang- reiche Experimentreihe an unterschiedlichen Baustoffen mit vier Salzen in variierenden Konzentrationen durchgeführt, um die Sensitivität komplexer Leitfähigkeitsmessungen der für den Baubereich relevanten Salzmengen zu untersuchen. Zweitens wurde der Einfluß der Sättigung für verschiedene Ausgangsfluide nachvollzogen, da Feuchteschäden häufig räumlich begrenzt sind und sich in ihrer Stärke verändern. Da das spektrale Leitfähigkeitsverhalten allerdings ein Wechselspiel verschiedener Stoffeigen-schaften ist, beschäftigt sich diese Arbeit darüber hinaus auch mit dem Versuch, chemisch von strukturell bedingten Impedanzänderungen unterscheiden zu lernen. In einer Finite Differenzen Modellierung wurden die effektiven Impedanzen synthetischer Mikrostrukturen berechnet und die Auswirkungen von Strukturunterschieden untersucht. Die komplexen elektrischen Eigenschaften wurden generell im Frequenzbreich 1 mHz -100 Hz bestimmt. Als Schadsalze wurden NaCl, Na2SO4, CaCl2 und MgSO4 verwendet. Da elektrische Verfahren Wasser und Salz nicht direkt, sondern indirekt über den Widerstand messen, sind a-priori Informationen bei der Auswertung erforderlich. Liegen Kalibrations-daten vor, kann im Fall eines vollständig gesättigten Baustoffes allein anhand der (realen und einfachmessbaren) Widerstandsamplitude eine verlässliche Einschätzung des Salzgehaltes vorgenommen werden. Die Phase des komplexen elektrischen Widerstands enthält Informationen über den Charakter (Wertigkeit) des dominanten Kations in der Porenfluidlösung. In porösen, feuchten Baustoffen, in denen Polarisation als Folge komplexer Grenzflächenleitfähigkeit auftritt, bestimmen generell das Matrixmaterial, der Porendurchmesser und die innere Oberfläche seine Aufladbarkeit. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit zeigen jedoch deutlich, daß diese Größen nur bedingt aus elektrischen Messungen abgeleitet werden können. Liegt die durchschnittliche Porenhalsgröße eines Baustoffs zwischen 20 und 100 μm, kann in der Regel eine deutliche Aufladbarkeit im untersuchten Frequenzbereich beobachtet werden. In feinporigen Baustoffen wie den meisten Tonziegeln sind die dominaten Porenhalsgrößen kleiner als 5 μm, und die Aufladbarkeit liegt oft nur noch im Bereich der Messgenauigkeit. Generell können material und fluidbedingt verschiedene Arten von Widerstands- /Frequenzverhalten beobachtet werden. Für solche Baustoff, die ein Cole-Cole (C-C) Relaxationsverhalten zeigen, wird beobachtet, dass die Relaxationszeit τ und ebenfalls die Magnitude des Phasenmaximums mit zunehmendem Porenhalsdurchmesser abnehmen. Die hier vorgestellte Datenbasis untermauert den theoretisch vorhergesagten exponentiellen Zusammenhang zwischen τ und einer materialbedingten, charakteristischen Relaxationslänge - im Fall von Festmaterialien der Porenhalslänge. In der Salinitätsstudie konnte nachgewiesen werden, wie sensitiv die Polarisierbarkeit (Imaginärteil der Leitfähigkeit) auf die Ionenkonzentration und sogar die Art der im Fluid enthaltenen Ionen reagiert. Ausschlaggebend sind wahrscheinlich Veränderungen in der elektrischen Doppelschicht (EDL) hinsichtlich ihrer Geometrie und chemischen Zusammensetzung. Der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit steigt für die meisten Baustoffe bis zu Fluidleitfähigkeiten von 1 S/m an. Dies liegt wahrscheinlich an der fortschreitenden Ionensättigung des EDL. Ist eine gewisse Sättigungsstufe erreicht, führt eine weitere Ionenzufuhr zu zunehmenden elektrostatischen Wechselwirkungen und schließlich abnehmenden Ionendiffusionskoeffizienten. Die experimentellen Befunde dieser Arbeit weisen auch den Einfluß des Durchfeuchtungs-grades auf die komplexen Leitfähigkeitseigenschaften deutlich nach. Für die meisten Baustoffe nimmt mit dem Wassergehalt der Imaginärteil der Leitfähigkeit stärker ab als der Realteil. Unabhängig von der Art des Porenfluids und obwohl die Leitfähigkeit des Poren-fluids während der evaporativen Trocknung zunahm, lagen die Sättigungsexponenten des Imaginärteils in der Regel doppelt so hoch wie die des Realteils. Es deutet sich im Vergleich dieser Daten mit den Beobachtungen anderer Autoren an, daß der Tongehalt und möglicherweise der Zementationsgrad eines Materials ausschlaggebend für ein solches, nicht der bisherigen Theorie entsprechendes Verhalten sind. Darüber hinaus wurde beobachtet, daß die Position des Phasenmaximums im Frequenzbereich und damit die C-C Relaxationszeit für einige Baustoffe zu-, für andere abnahm und für wieder andere der Phasenpeak schnell ganz abflachte. Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß der kürzlich von anderen Autoren aufgezeigte Zusammenhang von C-C Relaxationszeit und hydrau-lischen Eigenschaften (Permeabilität) zumindest nicht bedingungslos gültig ist und weiterer Forschungsbedarf besteht. Um die Eigenschaften der elektrischen Doppelschicht in Abhängigkeit der Porenfluidchemie zu untersuchen, wurden Zetapotentialmessungen durchgeführt sowie mittels Autotitration Oberflächen- ladungsdichten ermittelt. Die verwendeten Partikelsuspensionen wurden in gleicher Weise mit den Schadsalzen versetzt wie zuvor die Baustoffproben in den elektrischen Messungen. Die Auswertung der elektroakustischen Messungen deutet zwar generell einen positiven linearen Zusammenhang zwischen Zetapotential und dem Imaginärteil der Leitfähigkeit an, dieser ist jedoch schwächer als erwartet. Eine ausgeprägte Abhängigkeit der imaginären Leitfähigkeit konnte nur in einem Fall nachgewiesen werden, nämlich für den sehr tonhaltigen Cottaer Sandstein. In der einschlägigen Literatur wird davon ausgegangen, daß die komplexen elektrischen Eigen- schaften eines Materials außer vom Chemismus der elektrischen Doppelschicht auch von der Geometrie des Porenraumes in einem Material bestimmt werden. In einem neuartigen Versuch, diese beiden Phenomäne zu trennen, wurde eine Parameterstudie mittels einer FD-Impedanzmodellierung durchgeführt, in der gezielt Längenverhältnisse und Leitfähigkeiten verändert werden konnten. Es wurde grundsätzlich von einem Dreiphasensystem aus Matrix, elektrischer Doppelschicht und Fluid ausgegangen. Eine Erhöhung der Salzfracht in der Fluidphase bewirkt zum einen eine Zunahme der Fluid-leitfähigkeit und zum anderen eine Abnahme der Doppelschichtmächtigkeit. Beide Vorgänge hatten in der Modellierung zur Folge, daß das Phasenmaximum abnahm und sich zu höheren Frequenzen verschob. Dies wurde auch für die Mehrheit der Baustoffe in der experimentellen Arbeit beobachtet. Nur im Fall des Cottaer Sandstein verschob sich das Phasenmaximum mit zunehmender Fluidsalinität zu niedrigeren Frequenzen; möglicher-weise findet hier eine chemische Umstrukturierung (Ionenaustauschvorgänge) statt, die abhängig von der Art und dem Gehalt der Tonfraktion und dem Chemismus des Porenfluids sein könnten. Die Beobachtungen der Entsättigungsexperimente konnten ebenfalls mit der effektiven Impedanzmodellierung nachvollzogen werden. Falls die hier verwendeten, stark vereinfachten, synthetischen Modelle die komplexen elektrischen Eigenschaften wahrheitsgemäß abbilden, bieten sie die Möglichkeit eines erweiterten Verständisses des Leitfähigkeitsverhaltens teilgesättigter Medien. Komplexe Widerstandsmessungen bieten also durchaus Potential für die Anwendung im Bereich der zerstörungsfreien Bauwerksanalyse, es handelt sich zum gegenwärtigen Zeitpunkt jedoch noch um eine Methode im Forschungsstadium. Die Aussagekraft und Anwendbarkeit des Verfahrens variiert stark mit der durchschnittlichen Porengröße, dem Durchfeuchtungsgrad und der Salzfracht des Untersuchungsobjekts. In jedem Fall sind a-priori Informationen und -sofern quantitative Aussagen getroffen werden sollen- auch Kalibrationsdaten erforderlich. Das Verfahren sollte nicht allein angewendet werden. Um quantitativ Salzgehalte zu bestimmen, muß die Materialfeuchte bekannt sein und vice versa. Zuverlässiger wird die Interpretation, wenn die Art des Schadsalzes (oder Fluids, z.B. Regenwasser oder Leitungswasser) bekannt ist. Weitere, leicht kontrollierbare Laboruntersuchungen sind letztlich notwendig, um ein umfassenderes Model der Polarisationsvorgänge in der elektrischen Doppelschicht zu entwickeln. N2 - The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most important and challenging subjects in the field of non-destructive combat of salt attack and preserving buildings and monuments of historical or archaeological value. To investigate the potential value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, a controlled salt type and concentration experiment series has been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. Complex resistivity magnitude and phase measurements in the frequency range of 1 mHz to 100 Hz were acquired on a wide variety of wholly and partially brine saturated building stone samples. Deteriorating agents NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4 were used. Since water and salt are not measured directly, the method is incapable of deducing possible building damages lacking a priori information. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the measured resistivity phase, which is significantly higher the lower its valency. Furthermore, the measurements reported in this study give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Sandstones, sand-limestones and aerated concretes are more qualified observation objects (pore throats between 20 and 100 μm), whereas for bricks (pore sizes often < 5 μm) the method seems far less favorable. For those materials, which exhibit a Cole-Cole (C-C) type of relaxation, the phase peak is observed to decrease significantly with pore throat size and to occur at higher frequencies. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported by the presented data. The experimental salinity study reveals how responsive polarization (in terms of imaginary conductivity) is to changing the ionic concentration or composition of the pore fluid. The properties of the electrical double layer and particularly its chemical composition are most likely the crucial controlling factors. The imaginary conductivity is observed to increase for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m - a fact, that may be attributed to a mechanism of ion saturation within the electrical double layer; further ion supply seems to counteract this leading to ion-ion interactions, which decrease ionic mobility. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method’s sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity component decreased significantly faster than the real component. Independent of the pore fluid and even though its salinity naturally increased during the evaporative drying procedure, the normalized saturation exponent of the quadrature component was about twice as high as the real one especially for clay-rich sandstones. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the EDL, zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements on particle suspension containing the same amounts and types of salt like used in the brine saturation CR study. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone (Cottaer), this being the material with the most abundant clay content. An image based effective impedance modelling approach revealed the fact that, even though it is not able to factor scale effects in, it is helpful to study general microstructural implications on CR responses. It was observed, that an increasing salt concentration (that creates a shrinking electrical double layer) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for a otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ionexchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing (NDT) tool for a wide range of building stones. Depending on pore size and saturation important additional information can be obtained. In all cases, a priori information and calibration data are essential, that is, CR should not be treated as a stand-alone method. Further measurements are needed to develop a more complete model of the electrical double layer and its alteration with changing salinity and ion types. T3 - BAM Dissertationsreihe - 30 KW - salt KW - FD-Impedanzmodellierung KW - Baustoffe KW - Feuchte KW - Salz KW - Spektral Induzierte Polarisation KW - building materials KW - Complex resistivity KW - moisture KW - FD impedance modelling PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1287 SN - 978-3-9811655-9-3 SN - 1613-4249 VL - 30 SP - 1 EP - 179 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-128 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zimmer, Peter T1 - Zur Bewertung der Kaltrisssicherheit von Schweißverbindungen aus hochfesten Feinkornbaustählen N2 - Während sich durch den Einsatz niedriglegierter hochfester schweißgeeigneter Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa in vielen Bereichen der stahlverarbeitenden Industrie einerseits ökonomische Vorteile ergeben, stellt die schweißtechnische Verarbeitung dieser Werkstoffe mit steigender Festigkeitsklasse eine große Herausforderung dar, da die bei der Herstellung durch eine gezielte Wärmebehandlung eingestellten günstigen Eigenschaften des Materials durch weitere thermische bzw. thermomechanische Zyklen beim Schweißen nachteilig beeinflusst werden. In Verbindung mit einem Wasserstoffeintrag beim Schweißen steigt die Gefahr einer wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung. Diese, lange Zeit aufgrund der Erfahrungen an niederfesten Feinkornbaustählen als beherrschbar angesehene Art der Rissbildung, gewann, wie aktuelle Schadenfälle zeigen, in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. Besonders die Tatsache, dass die vorhandenen Regelwerke zur schweißtechnischen Fertigung den Festigkeitsbereich der eingesetzten Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa nicht abdecken, stellt vor diesem Hintergrund ein sicherheitsrelevantes Problem dar. Die im Rahmen dieser Arbeit an den hochfesten Feinkornbaustählen S690Q und S1100QL ermittelten wasserstoffabhängigen mechanischen Kennwerte weisen auf ein erheblich größeres Kaltrissrisiko dieser hochfesten Varianten gegenüber Feinkornbaustählen mit niedrigerer Festigkeit hin. Aus den Ergebnissen umfangreicher Zugversuche mit wasserstoffbeladenen Proben konnte abgeleitet werden, dass sich als Parameter zur Beschreibung der Kaltrissempfindlichkeit im Gegensatz zu Festigkeitswerten die wahre Bruchdehnung am besten eignet, da sie für alle untersuchten Gefügezustände die Effekte des Wasserstoffs über den gesamten Wasserstoffkonzentrationsbereich am signifikantesten reflektiert. Dieser Parameter ist als Risskriterium nutzbar und wird in Form mathematischer Gleichungen für zwei repräsentative Werkstoff/Zusatzwerkstoffkombinationen der Festigkeitsklassen S690 und S1100 zur Verfügung gestellt. Die Übertragbarkeit des identifizierten Parameters auf Laborproben wird nachgewiesen und erscheint auf reale Bauteile möglich, wenn die lokale Dehnung an rissgefährdeten Bereichen der entsprechenden Konstruktion bestimmt werden kann. Auf Grundlage der bereits für die Evaluation der wasserstoffunterstützten Spannungsrisskorrosion erfolgreich eingesetzten Time-Strain-Fracture Diagramme wird diese Vorgehensweise anhand der Werkstoff/Zusatzwerkstoffkobination S1100QL/UnionX96 unter Anwendung des IRC-Tests gezeigt und führte vorerst zu qualitativen Aussagen bezüglich des Kaltrissrisikos in Abhängigkeit vom Sinspanngrad. Die lokale Dehnung im Schweißgut wird dabei mittels numerischer Simulation bestimmt und den experimentell bestimmten kritischen Dehnungswerten gegenübergestellt. N2 - Whereas the application of weldable high-strength low-alloyed fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa offers economic advantages in many sectors of the steels processing industry, welding fabrication presents a major challenge with increasing strength grade of these materials, since their favourable properties obtained by deliberate heat treatment during production are adversely affected by further thermal and thermomechanical cycles during welding. Hydrogen entry during welding involves an increasing risk of hydrogen-assisted cold cracking. This type of cracking, which has long been regarded as controllable based on the experience with low-strength fine-grained structural steels, assumes greater importance in recent years as current damage cases attest. Particularly the fact that the existing codes devoted to welding fabrication do not cover the strength range of the applied fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa constitutes a safety-relevant problem against this background. The hydrogen-dependent mechanical characteristics determined within the scope of this study for the high-strength fine-grained structural steels S690Q and S1100QL point to a considerably higher cold cracking risk of these high-strength variants compared to lowstrength fine-grained structural steels. From the results of extensive tensile tests using hydrogen-charged specimens it was deduced that the true elongation, in contrast to strength values, is best suitable as parameter for describing the cold cracking susceptibility, since it most significantly reflects the effects of hydrogen over the entire hydrogen concentration range for all investigated microstructure conditions. This parameter can be used as a crack criterion and is provided in the form of mathematical equations for two representative material/filler material combinations of the strength grades S690 and S1100. The transferability of the identified parameter to laboratory specimens has been proved. Its transferability to real components seems possible if the local strain in crack-prone areas of the respective structure can be determined. Based on the time-strain-fracture diagrams which have already been successfully used for the evaluation of hydrogen-assisted stress corrosion cracking, this procedure is demonstrated using the material/filler material combination S1100QL/UnionX96 in the IRC-Tests. The local weld metal strain is determined by numerical simulation and compared with the critical strain values obtained from the experiments. The results allow first qualitative statements to be made regarding the risk of cold cracking depending on the restraint intensity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 29 KW - Feinkornbaustähle KW - numerische Simulation KW - Schweißen KW - Kaltrissprüfverfahren KW - Wasserstoff PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1295 SN - 978-3-9811655-8-6 SN - 1613-4249 VL - 29 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-129 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Koch, Bernd T1 - Zum Ermüdungsverhalten der metastabilen ß-Titanlegierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Timetal LCB): mechanische und mikrostrukturelle Untersuchungen N2 - Bedingt durch die allgegenwärtige Notwendigkeit der Einsparung fossiler Brennstoffe steigt auch in der Kraftfahrzeugindustrie der Druck zur verstärkten Anwendung von intelligentem Leichtbau. Um dafür die bisher vornehmlich in der Luftfahrtindustrie eingesetzten, hochfesten β-Titanlegierungen für kostensensiblere Bereiche attraktiver zu machen, wurde die metastabile Legierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Handelsname: Timetal LCB) entwickelt. Ihr Einsatzschwerpunkt sind Strukturbauteile im Fahrwerksbereich von Kraftfahrzeugen. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit mechanischen Eigenschaften von Timetal LCB und sucht Hinweise für deren mikrostrukturelle Ursachen. Zu diesem Zweck wurden Proben aus für die Herstellung von Kraftfahrzeug-Fahrwerksfedern bestimmtem Draht dieses Materials entnommen und uniaxialen Zug- und Ermüdungsversuchen unterzogen. Dabei wurden sowohl Proben im Lieferzustand (gerollt im α+β-Gebiet und lösungsgeglüht) als auch im endwärmebehandelten Zustand (wie vor, plus 4 Stunden Laborwärmebehandlung bei 540°C) untersucht. Das mechanische Versuchsprogramm umfasste Zugversuche, uniaxiale Ermüdungsversuche im Zugschwellbereich (R = 0,1) in Spannungskontrolle und, erstmalig für dieses Material, gesamtdehnungsgeregelte uniaxiale Ermüdungsversuche, ebenfalls mit R = 0,1. Dabei wurden Versuche in Laboratmosphäre sowohl bei Raumtemperatur als auch unter 200°C bis zum Bruch durchgeführt und die erhaltenen Versuchsdaten ausgewertet. Zur Begutachtung der mikrostrukturellen Vorgänge wurden neben den üblichen licht- und rasterelektronenmikroskopischen Verfahren in größerem Umfang TEM-Untersuchungen unternommen. Die Auswertung der Zugversuchsdaten ergab ein nahezu ideal-plastisches Verhalten sowohl des lösungsgeglühten als auch des endwärmebehandelten Zustands. Bei 200°C Temperatur zeigte der endwärmebehandelte Zustand ein leichtes Verfestigungsverhalten bei reduzierter Steifigkeit und Zugfestigkeit. Die spannungsgeregelten Ermüdungsversuche ergaben leichtes zyklisches Entfestigungsverhalten ohne Sättigung und ausgeprägtes zyklisches Kriechen der endwärmebehandelten Proben bei Raumtemperatur. Versuche in Gesamtdehnungskontrolle hingegen zeigten nach kurzer Verfestigung Sättigung und konstantes Verhalten über die Rest-Versuchsdauer sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 200°C bis hin zu Gesamt-Oberdehnungen von 2,5%, erst darüber zeigte sich kontinuierliche Entfestigung. Auffälligkeiten zeigten sich bei den Proben im Lieferzustand bei Raumtemperatur in Gesamtdehnungsregelung, wo das Verhalten der Spannungsantwort wie auch das Bruchverhalten für Versuche mit Gesamt-Oberdehnung von 3...4% stark von den übrigen Zuständen abwich. Als Ursache hierfür wird verformungsinduzierte α- Phasenausscheidung in Nanostruktur vorgeschlagen. Alle dehnungsgeregelten Versuche unterlagen ausgeprägter zyklischer Relaxation. Mit Hilfe der TEM wurden lamellare Substrukturen innerhalb der β-Phase des lösungsgeglühten Lieferzustands beobachtet. Ermüdungsbelastung führt zu weiterer Segmentierung dieser Lamellenstruktur. Im wärmebehandelten Zustand trägt die α-Phase den größten Teil der Verformung, erkennbar an ausgeprägten α-Subkornstrukturen in den ermüdeten Zuständen. Es wurden Hinweise auf Subkornrotation gefunden. Der Einfluss der Temperatur von 200°C bei der Versuchsführung ist mikrostrukturell minimal. N2 - Due to the common necessity of saving fossile combustibles, pressure rises for the automotive industry to employ lightweight constructions. To encourage the usage of high-strength β-titanium alloys, which have been predominantly used in the aerospace industry up to now, the metastable alloy Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al (brand name: Timetal LCB) has been developed for more cost sensitive branches. Its targeted main areas of application are structural parts in automobile suspensions. The present work deals with the mechanical behaviour of Timetal LCB and looks out for hints on its microstructural reasons. To accomplish this goal, specimens were taken out of LCB wire made for automotive suspension spring manufacturing. Uniaxial tensile and fatigue tests were carried out. Two different heat treatments were investigated, an asdelivered state (hot rolled in (α+β)-regime and solution treated) as well as an additionally aged state (likewise, plus 4h laboratory heat treatment at 540°C). Mechanical test Programme comprised tensile tests, uniaxial fatigue tests in tensile swelling mode (R = 0.1) and force control and, for the first time regarding this material, uniaxial fatigue tests in total strain control with R = 0.1. Tests were made in laboratory atmosphere at room temperature and at 200°C constant temperature until specimen fracture occurred. Mechanical test data was recorded and evaluated. To analyse microstructural developments, extensive TEM investigations were done additionally to usual light- and scanning electron microscopy. The evaluation of tensile test data showed near perfect ideal-plastic behaviour of the asdelivered as well as the aged material state. At 200°C, aged material showed slight strengthening behaviour combined with reduced overall strength and stiffness. Fatigue tests in force control resulted in mild cyclic softening behaviour without saturation and markedly appearing cyclic creep of aged specimens at room temperature. Total strain controlled fatigue tests, however, showed short cyclic strengthening followed by constant force Response at room temperature as well as 200°C up to 2.5% total strain. Above this value, cyclic softening occurred. Tests with as-delivered specimens at 3% and 4% total strain had a distinctive force response differing from all other total strain controlled tests; the same statement applies for their fracture behaviour. A deformation induced precipitation of nanostructure α-Phase is assumed to be responsible for these findings. All tests in total strain control were subject to pronounced cyclic relaxation. By TEM investigations lamellar substructures were found inside β-phase areas of the asdelivered states. Fatigue loading led to additional segmentation of these substructures. In aged state, α-phase carries the major part of deformation work, noticeable by distinct α- substructures in fatigued specimen states. Hints were found for rotation of generated subgrains. Influence of 200°C test temperature on microstructural developments was found to be minimal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 28 KW - Beta-Titan KW - TEM KW - Ermüdung KW - Dehnungskontrolliert KW - LCB PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1300 SN - 978-3-9811655-7-9 SN - 1613-4249 VL - 28 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-130 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gaal, Mate T1 - Trial Design for Testing and Evaluation in Humanitarian Mine Clearance N2 - This thesis proposes a design of experiment for testing and evaluation of the equipment and the methods used in manual mine clearance. The thesis is based on several metal detector trials and a trial of manual demining methods. The core of this dissertation comprises four metal detector trials performed in Germany and Croatian in 2003 and 2005. The purpose of these trials was to investigate the feasibility of the tests described in the CWA (Comité Européende Normalisation/CEN/Workshop Agreement) 14747:2003, the standard for testing metal detectors for humanitarian demining. The goals of the trials were: to find an appropriate design of experiment for testing metal detectors; to establish the use of ROC diagrams (Receiver Operating Characteristics) and POD curves (Probability of Detection) in the analysis of the experimental results; and to gain practical experience in organising and conducting metal detector trials. Apart of this thesis is devoted to a trial of manual demining methods performed in Mozambique in 2004. The main goal of that trial was to compare the speed of various manual demining methods, including the most common excavation methods. The outcome of this work is the proposals and recommendations for an update of the standard for testing metal detectors CWA 14747:2003. Maximum detection height measurements were performed as a part of the metal detector trial carried out in Croatiain2005. The results reveal a high variability of the maximum detection height. This high variability needs to be taken into account in all experiments. Apart of the variability is caused by the differences between the operators and by the setup of the metal detector. It is therefore recommended that two kinds of experiments with the maximum detection height as a response variable are defined in the next update of CWA 14747:2003. The first kind should include the setup, the soil and the operator as factors in the design of experiment. The in-soil measurements with the same detector should be performed with repeated setups and with several operators. The second kind of experiments should be experiments evaluating the influence of other predictor variables. In those experiments, it is recommended to perform one-factor or multiple-factor in-air measurements with the operators and the setup as a block. The main part of the metal detector trials described in this thesis was the detection reliability tests. Detection reliability tests as described in CWA14747:2003 come closest to representing the real field conditions in demining. They include many environmental influences and, most importantly, many of the human factor influences. However, each test design is a compromise between fully representative conditions and cost effectiveness. In this thesis, a fractional factorial design based on the Graeco-Latin square is proposed as a solution to the experimental problem. The results are reported in the form of ROC diagrams and POD curves. The crossover design enables each operator to work with fewer detector models with in a certain time. The variations of the design enabled an unbiased comparison of detectors in each soil and with each target model separately. It is recommended that the solutions proposed in this thesis be incorporated in the standard CWA14747:2003. It has been shown that maximum detection heights measurements provide the information about the best possible performance of a metal detector in are liability test. T3 - BAM Dissertationsreihe - 27 KW - Minenräumung KW - demining KW - Metalldetektor KW - metal detector PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1310 SN - 978-3-9811655-6-2 SN - 1613-4249 VL - 27 SP - 1 EP - 158 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-131 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schwenk, Christopher T1 - FE-Simulation des Schweißverzugs laserstrahlgeschweißter dünner Bleche Sensitivitätsanalyse durch Variation der Werkstoffkennwerte N2 - Der Hauptaspekt der vorliegenden Dissertation ist die Sensitivitätsanalyse der FE- Schweißsimulation, basierend auf einer Variation der Werkstoffkennwerte, sowie deren Einfluss auf das transiente Temperaturfeld und die Verzüge. Dabei wird das Streuband der Werkstoffkennwerte für den gesamten Temperaturbereich sowie für diskrete Temperaturintervalle, die aus der Metallurgie und den experimentellen Randbedingungen abgeleitet sind, betrachtet. Die Untersuchung findet an drei verschiedenen Legierungen statt, welche zurzeit gebräuchliche Werkstoffe im Automobilbau innerhalb der folgenden Hauptlegierungsgruppen darstellen: • hochfester Dualphasenstahl • austenitischer Chrom-Nickel-Stahl • aushärtbare Aluminiumlegierung Die betrachteten Kennwerte sind Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität und Dichte sowie E-Modul, Dehngrenze, thermische Dehnung, Querkontraktionszahl und Verfestigungsverhalten. Die Untersuchungen zeigen den großen Einfluss der spezifischen Wärmekapazität und der Dichte auf das berechnete Temperaturfeld und die anschließend ermittelten Verzüge. Mit Blick auf die thermomechanischen Kennwerte werden die Verzüge hauptsächlich von der thermischen Dehnung, dem E-Modul und der Dehngrenze beeinflusst. Die wichtigen thermophysikalischen und thermomechanischen Kennwerte werden für alle drei Legierungen gemessen. Diese sehr genauen Daten werden für eine Simulation ohne die möglichen Fehlerquellen der Streuung der Werkstoffkennwerte verwendet. Die Daten der Werkstoffkennwerte werden dann entsprechend der bekannten Streubänder variiert um die Sensitivität der simulierten Temperaturzyklen und Verzüge zu ermitteln. Die Berechnungsergebnisse werden über Schweißversuche an ebenen Platten mit Laserstrahl- Blindnähten validiert (Thermoelementmessungen, Nahtquerschliffe und Wegaufnehmermessungen der Verzüge). Darüber hinaus werden die Ergebnisse anhand einer Schweißsimulation und Verzugsoptimierung eines industriell relevanten Bauteils überprüft. Die Ergebnisse, Meinungen und Schlüsse dieser Dissertation sind nicht notwendigerweise die der Volkswagen AG. N2 - The primary focus of this dissertation is the analysis of the sensitivity of FE welding simulation depending on material property values variation and their influence on the transient temperature field and distortions. The scatter band of material property values for the complete temperature range and for discrete temperature intervals, derived from the metallurgy and the experimental boundary conditions, is considered. Three different alloys for the main material groups are examined which represent some of the currently most widely used materials in automotive engineering: • high strength dual phase steel • austenitic chromium-nickel steel • precipitation hardening aluminium alloy The investigated properties are heat conductivity, specific heat capacity and density as well as Young’s modulus, yield strength, thermal expansion, Poisson’s ratio and strain hardening. The analyses show the great impact of the specific heat capacity and density on the calculated temperature field and subsequently acquired distortions. Looking at the thermomechanical properties, the distortions are mostly affected by thermal expansion, Young’s modulus and yield strength. The main thermophysical and thermomechanical properties for all three alloys are measured. This very accurate data is used to generate a simulation without the possible error sources from the scattering of material properties. The data of the material properties is then varied according to the known scatter band in order to extract the sensitivity of the simulated thermal cycles and distortions. The calculated results are validated with welding experiments of flat plates with laser beam-bead-on-platewelds (thermocouple measurements, macrosections of the weld seam and transducer measurements of distortions). Furthermore, the results are cross-checked for the welding simulation and distortion optimisation of an industrially relevant part. The results, opinions and conclusions expressed in this thesis are not necessarily those of Volkswagen AG. T3 - BAM Dissertationsreihe - 26 KW - Finite Elemente KW - experimentelle Validierung KW - Sensitivität KW - Werkstoffkennwerte KW - Simulation KW - Laserstrahlschweißen KW - Temperaturfeld KW - Verzug PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1324 SN - 978-3-9811655-5-5 SN - 1613-4249 VL - 26 SP - 1 EP - 185 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-132 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Biermann, Vera T1 - Langzeitverhalten von elementarem Eisen und Hydroxylapatit zur Uranrückhaltung in permeablen reaktiven Wänden N2 - Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Langzeitverhalten von elementarem Eisen (Fe0) und Hydroxylapatit (HAP) in permeablen reaktiven Wänden zur Grundwassersanierung untersucht. Dabei wurden die in reaktiven Wänden ablaufenden Prozesse anhand von Säulenversuchen simuliert, bei denen künstliches Grundwasser (KGW) mit dem Modellschadstoff Uran verwendet wurde. Bei den Versuchen wurden Graugusseisengranulat der Firma Gotthart Mayer, Rheinfelden und synthetisches Hydroxylapatit der Firma Chemische Fabrik Budenheim eingesetzt. Mit beiden Materialien wurde in Langzeitversuchen mit KGW mit 9,6 mg/L Uran und 120 mg/L anorganischem Kohlenstoff ein Uranrückhalt von mehr als 99,8% bei einer durchschnittlichen Sorptionskapazität von 28,3 mg U/g HAP bzw. 38,4 mg U/g Fe0 erreicht. Mit den Eisensäulen wurden insgesamt über 2.000 Porenvolumina (PV) ausgetauscht, ohne dass ein Durchbruch der Urankonzentration im Ablauf messbar war. Eine Remobilisierung des Urans durch uranfreies KGW wurde ebenfalls nicht beobachtet. Die Nachweisgrenze für Uran betrug 10 μgL. Bei Fe0-Säulen mit ≥ 50 Gew.-% Eisenanteil, die mit carbonatreichem KGW beaufschlagt wurden, kam es nach einem Durchsatz von 800 bis 950 PV (< 0,5 L/g Fe0) zu einem Verlust der Permeabilität, so dass die Säulen nicht weiter betrieben werden konnten. Bei den HAP-Säulen kam es nach einem Durchsatz von 1.240 PV zu einem Durchbruch der Uranfront mit Urankonzentrationen > 15 μg/L im Ablauf. Nach 1.460 bzw. 2.140 PV erreichte die Urankonzentration im Ablauf 10% bzw. 50% der Zulaufkonzentration. In einem Desorptionsexperiment konnten mit 840 PV uranfreiem KGW 12,2% des Urans wieder aus einer Säule remobilisiert werden. Adsorption erwies sich als der dominante Mechanismus bei der Reaktion von HAP mit Uran. Mittels ESEM / EDX wurden in Proben mit Urangehalten von 250 mg U/g HAP uran- und phosphathaltige Kristalle nachgewiesen, die mittels Röntgendiffraktometrie als Chernikovit und Meta-Ankoleit identifiziert wurden. Damit wurde gezeigt, dass Oberflächenfällung unter günstigen Bedingungen ebenfalls stattfindet. In Fe0-Proben konnte keine Uranphase identifiziert werden. Aufgrund der ESEM-Bilder wird jedoch die Bildung eines gemischten U(IV)/U(VI)-Oxids vermutet. Während die langfristige Effektivität des HAP von dessen Sorptionskapazität bestimmt wurde, war die hydraulische Leitfähigkeit der limitierende Faktor beim Eisen. Die Zusammensetzung des KGW, vor allem der Carbonat- und Calciumgehalt, beeinflusste die Reinigungsleistung beider Systeme. N2 - Elemental iron (Fe0) and hydroxyapatite (HAP) were evaluated as reactive materials for use in permeable reactive barriers (PRBs) to remove uranium from contaminated groundwater. Special attention was given to the long-term performance of the materials, which was investigated by means of column tests with a duration of up to 30 months using two different artificial groundwaters (AGW) with varying composition and uranium concentration. The interaction of the materials with AGW was studied in column tests using 237U as a radiotracer to monitor the movement of the contamination front through the columns. The tested materials were shredded cast iron (granulated grey cast iron, 0.3 - 1.3 mm) supplied by Gotthard Mayer, Rheinfelden, Germany, and food quality grade hydroxyapatite (Ca5(PO4)3OH, 99 % < 0.42 mm) supplied by Chemische Fabrik Budenheim CFB, Germany. Both materials exhibited uranium retention of more than 99.9% and Sorption capacities of up to 28.3 mg U/g HAP and more than 38.4 mg U/g Fe0 (AGW with 9.6 mg U/L and low bicarbonate content of 120 mg/L). No breakthrough was observed for the Fe0 columns with effluent uranium concentrations being below the detection limit of 10 μg/L after treating more than 2,000 pore volumes (PV) and no uranium could be leached from loaded Fe0 columns with 200 PV of uranium free AGW. However, columns with high Fe0 content (≥ 50%) suffered from severe loss of permeability when AGW with ≥ 320 mg/L bicarbonate was used. In the HAP columns a breakthrough occurred with effluent uranium concentrations > 15 μg/l after treating 1,240 PV (10% and 50% breakthrough after 1,460 PV and 2,140 PV respectively). 12.2% of the accumulated uranium could be desorbed again with 840 PV of uranium free AGW. Adsorption was found to be the dominant reaction mechanism for uranium and HAP. Image analysis of high uranium content samples showed uranium and phosphate bearing crystals growing from HAP surfaces. The uranium phases chernikovite and meta-ankoleite of the autunite group were identified by x-ray diffraction. The existence of these mineral phases proves that surface precipitation also occurs under favourable conditions. No uranium mineral phases could be identified in spent Fe0 column material. But image analysis (ESEM / EDX) indicates formation of a mixed U(IV)/U(VI) oxide. While HAP long-term performance depends mainly on sorption capacity, maintaining hydraulic conductivity is crucial for Fe0. In both cases water compositon has a great influence as well. T3 - BAM Dissertationsreihe - 25 KW - Grundwassersanierung KW - Hydroxylapatit KW - reaktive Wände KW - Uran PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1335 SN - 978-3-9811655-4-8 SN - 1613-4249 VL - 25 SP - 1 EP - 201 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-133 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mielentz, Frank T1 - Einsatzpotenzial von laufzeitgesteuerten Ultraschall-Gruppenstrahlern an Betonbauteilen N2 - Der für die Ultraschallprüfung an Beton anwendbare Frequenzbereich liegt aufgrund von Streuungen an den Gesteinskörnern in der Regel zwischen 50 kHz und 200 kHz. Die niedrigen Prüffrequenzen führen zu einem für die Ultraschallprüfung ungünstigen Verhältnis des Prüfkopfdurchmessers zur Wellenlänge, was zu einem fast ungerichteten Abstrahlungsverhalten für Longitudinalwellen führt. Außerdem kommt es zusätzlich zu einer erheblichen Abstrahlung von Transversalwellen und Oberflächenwellen, die eine Ultraschallprüfung stören. Im Rahmen der Arbeit werden Konzepte für den Einsatz der Ultraschallprüfung mit Strahlergruppen an Betonbauteilen vorgestellt und der Einfluss der Betoneigenschaften auf die Ultraschallausbreitung bei der Anwendung dieser Technik untersucht. Um das Abstrahlungsverhalten zu verbessern, kann man mehrere Prüfköpfe zu Strahlergruppen zusammenschalten oder mit geringerem Aufwand an Gerätetechnik und Prüfköpfen nach dem Prinzip der sog. synthetischen Apertur entsprechende Strahlergruppen durch sequentielle Abtastung einer „Apertur“-Fläche mit einem Prüfkopf nachbilden. Wird das Prüfobjekt durch einen Prüfkopf mit einem großen Divergenzwinkel abgetastet, kann durch nachträgliche Rekonstruktionsrechnung nach dem SAFT-Verfahren (Synthetische Apertur- Fokussierungstechnik) die Aussagesicherheit der Messergebnisse verbessert werden, indem rechnerisch auf bestimmte Bereiche im Betonbauteil fokussiert wird. Die Ankopplung von Prüfköpfen auf Betonoberflächen ist sehr zeitaufwendig. Daher lohnt es sich, um die Prüfleistung pro Ankopplung zu erhöhen, die Messdatenverarbeitung nicht nur auf die Anwendung von SAFT zu beschränken. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird für die gleiche Aufgabe erstmals ein laufzeitgesteuerter Gruppenstrahler für den Niederfrequenzbereich, bestehend aus zehn einzelnen Prüfköpfen, entwickelt, mit dem schon während der Messung das Schallfeld verändert werden kann. Die Entwicklung orientiert sich an Gesichtspunkten, wie einfache Handhabbarkeit und Aufwandsoptimierung, so dass für die nachfolgenden Experimente ein Gerät zur Verfügung steht, wie es am ehesten auch in der Praxis Verwendung finden könnte. Die durch eine mit Sendeendstufen ausgerüsteten Strahlergruppe gegebene Möglichkeit der Erzeugung realer Schallfelder gestattet es, die Ausbildung dieser Schallfelder und deren Steuerbarkeit unter den Bedingungen des inhomogenen Werkstoffes Beton, auch experimentell zu überprüfen. Um den Einfluss der Schwingerform und -größe der Prüfköpfe auf das Schallfeld theoretisch zu untersuchen, wird ein Rechenprogramm auf Grundlage der Punktquellensynthese entwickelt, das bei der Berechnung die Annahme beliebiger Schwingergeometrien und - anordnungen zulässt. Die Grundlage bilden bewährte Modelle aus der Gruppenstrahler- technik für metallische Werkstoffe. In Zusammenarbeit mit der Universität Kassel wird mit Hilfe von Simulationsrechnungen mit der Elastodynamischen Finiten Integrationstechnik (EFIT) der Einfluss von Luftporen und der Gesteinskörnung auf die Ultraschallausbreitung des Gruppenstrahlers im Beton untersucht. Zur experimentellen Überprüfung des Gruppenstrahler-Prüfkopfes werden zunächst sowohl Schallfeldprofile als auch Schallschnelleverteilungen im Schallbündelquerschnitt mit und ohne Fokussierung des Schallbündels gemessen. Die Messungen erfolgen an Betontestkörpern (8 mm und 16 mm Größtkorn) mit einem scannenden Laservibrometer in Durchschallung. Das dazu verwendete Laservibrometer arbeitet nach dem Prinzip der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt und bestimmt aus dem am Messpunkt rückgestreuten Laserlicht punktweise die Schallschnelle der schwingenden Betonoberfläche. Durch einen vorgeschalteten Spiegelscanner kann eine vorgegebene Messfläche automatisch abgetastet werden. Eine besonders anschauliche Methode, die Funktionsweise des Gruppenstrahlers zu demonstrieren, ist die Visualisierung der Wellenausbreitung durch Abtastung des Schallfeldes an einer Schnittfläche des Schallbündels, die möglichst parallel und nahe zur Bündelachse liegt. Dies kann die Seitenfläche eines Testblockes sein, auf die das Schallbündel fast streifend auftrifft. Mit Hilfe eines an diese Messtechnik angepassten Auswerteverfahrens können die Vorgänge der Schallwellenausbreitung als Moment- aufnahmen dargestellt werden. Die Untersuchungen ergeben, dass die Gruppenstrahlertechnik auch für Ultraschall- untersuchungen an Betonbauteilen anwendbar ist. Bei dem Einsatz von mehreren einzelnen Prüfköpfen als Gruppenstrahler-Prüfkopf können durch geeignete Positionierung der Prüfköpfe zueinander störende Gitterkeulen minimiert werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 24 KW - Zeitlich gesteuerter Gruppenstrahler KW - Beton KW - Impuls-Echo-Methode KW - Ultraschallprüfung KW - Zerstörungsfreie Prüfung PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1346 SN - 978-3-9811655-3-1 SN - 1613-4249 VL - 24 SP - 1 EP - 154 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-134 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chun, Hyunjoo T1 - Experimentelle Untersuchungen und CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern N2 - Es wurden Massenabbrandraten, Flammentemperaturen, spezifische Ausstrahlungen (Surface emissive power, SEP), Bestrahlungsstärken und Flammenlängen von DTBP- und Kerosin-Poolfeuern in Labor- und Feldversuchen (0.003 m < d < 3.15 m) gemessen und CFDSimulationen von DTBP- Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m durchgeführt. Der Einfluss von Aktivierungs-, Verbrennungs- und Zersetzungsenergie sowie der Zersetzungsprodukte auf das Abbrandverhalten von DTBP wurde experimentell untersucht. Die mit der DDK gemessene Zersetzungsenergie von DTBP liegt im Bereich von – 189 kJ/mol bis – 210 kJ/mol, womit sie etwa 20 % bis 40 % höher ist als die mit dem DDK gemessene Aktivierungsenergie der Zersetzungsreaktion. Die in einem Verbrennungskalorimeter gemessene mittlere Verbrennungsenthalpie von DTBP beträgt = � c _H 36 000 kJ/kg. Die mit Hilfe der FTIR gefundenen Zersetzungsprodukte von DTBP in der Gasphase sind vor allem Aceton und Ethan. Die gemessenen Massenabbrandraten von DTBP-Poolfeuern (0.20 kg/(m² s) ≤ ′′ ≤ DTBP m& 0.30 kg/(m² s)) zeigen eine nur geringe Abhängigkeit vom Pooldurchmesser d, sind aber abhängig vom d fünf bis zwanzig mal größer als die von Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit dem IR- Thermographie-System gemessenen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer (1480 K bis 1580 K) sind im gesamten untersuchten Bereich ca. 300 K bis 600 K höher als die der Kerosin-Poolfeuer und stimmen mit den sehr heißen LNG-Poolfeuern bei 8 m ≤ d ≤ 15 m gut überein. Die mit dem IR-Thermographie-System über die gesamte Brenndauer gemessenen mittleren spezifischen Ausstrahlungen der DTBP-Poolfeuer betragen SEP = 130 kW/m² bei d = 1.12 m und SEP = 250 kW/m² bei d = 3.15 m und liegen somit um den Faktor drei bis zehn höher als bei Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit (Ellipsoidal-) Radiometern gemessene mittlere Bestrahlungsstärke der DTBPPoolfeuer beträgt E (_y = 0.50 m, d =1.12 m) = 113 kW/m² und ist somit im Vergleich zu den n-Pentan-, Superbenzin- und Diesel-Poolfeuern um den Faktor zwei bis zehn größer. Die unter Verwendung der Thomas- Gleichung abgeschätzten Flammenlängen von DTBPPoolfeuern bei d < 0.50 m zeigen eine gute Übereinstimmung mit den mit S-VHSVideokameras gemessenen mittleren Flammenlängen (11d ≤ H ≤ 17d). Im Bereich von 0.05 m ≤ d ≤ 1.15 m sind die mittleren Flammenlängen H größer als im Experiment, sie stimmt dagegen bei d = 3.15 m gut überein und beträgt H (d = 3.15 m) ≈ 6d. Es wurden CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m unter Verwendung des kommerziellen ANSYS CFX Software Packet durchgeführt. Die dreidimensionalen Berechnungsgeometrien wurden mit Hexa-Gittern vernetzt, wobei die Anzahl der Zellen pro Volumen im Bereich von 100 000 bis 400 000 betrug. Die Zeitschritte für die CFD-Simulationen waren abhängig von der Feinheit des Gitters und dem Pooldurchmesser Δt = 10─ 2 s bis Δt = 10─ 5 s. Für die Modellierung der DTBP-Poolflammen wurde ein Datensatz für den Brennstoff DTBP im Preprocessor des ANSYS CFX-Programms implementiert. Es wurde die vollständige Verbrennung von DTBP berücksichtigt. Die Geschwindigkeitsgleichung der Irreversalreaktion ist etwa 1. Ordnung bezogen auf DTBP und Sauerstoff. Für die Temperaturabhängigkeit wurde der Arrhenius-Ansatz verwendet. Als Submodelle wurden das k-ε Turbulenzmodell, das Large Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Detached Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Scale Adaptive Simulation Turbulenzmodell, das Eddy Dissipation Verbrennungsmodell, das Rosseland Strahlungsmodell, das P1 Strahlungsmodell, das Monte Carlo Strahlungsmodell, das Discrete Transfer Strahlungsmodell und das Magnussen Rußmodell verwendet. Die simulierten maximalen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer ergaben sich zu 1 410 K (d = 1.12 m) bzw. 1 520 K (d = 3.15 m), die gut mit den experimentell gemessenen Temperaturen übereinstimmen. Die simulierten mittleren spezifischen Ausstrahlungen für DTBP-Poolfeuer liegen bei SEP (d = 1.12 m) = 110 kW/m² und SEP (d = 3.15 m) = 180 kW/m². Die simulierten Flammenlängen der DTBP-Poolfeuer (5d ≤ H ≤ 6d) zeigen eine gute Übereinstimmung mit den gemessenen Flammenlängen. Die simulierten maximalen Strömungsgeschwindigkeiten in der Flammenmitte liegen z. B. für d = 3.15 m im Bereich von 25 m/s bis 30 m/s. Die simulierten Massenanteile an Ruß betragen 3.2∗ 10– 6 (d = 3.15 m) und 2.55∗ 10– 6 (d = 1.12 m). T3 - BAM Dissertationsreihe - 23 KW - Poolfeuer KW - Surface emissive power (SEP) KW - CFD-Simulation KW - Massenabbrandrate KW - Di-tert-butylperoxid PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1357 SN - 978-3-981655-0-0 SN - 1613-4249 VL - 23 SP - 1 EP - 157 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-135 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bartholmai, Matthias T1 - Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von Small-scale Cone Calorimeter Untersuchungen N2 - Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von small- scale Cone Calorimeter Untersuchungen. In der Arbeit wurden zwei unterschiedliche Flammschutzkonzepte polymerer Baustoffe mit Hilfe des Cone Calorimeter untersucht und bewertet. Polymer-Schicht-Nanocomposites sind ein neues Konzept für flammgeschützte Werkstoffe, die aus einer Polymermatrix und der Zugabe eines nanoskaligen Schichtsilikat- Additivs von ca. 5 Gew.-% bestehen. Im Brandfall bilden die Schichtsilikate eine Barriere, die den Wärmetransport in das Material bzw. den Stofftransport der Pyrolysegase aus dem Material hemmt. Mit einem Modellsystem wurde gezeigt, dass dieser Barriereeffekt das Brandverhalten hinsichtlich der Flammenausbreitung verbessert, in anderen Brandszenarien aber wirkungslos bleibt. Die Ergebnisse der Cone Calorimeter Untersuchungen wurden mit denen der Entflammbarkeitstests UL 94 und LOI verglichen. Eine Korrelation in Richtung kleiner Probendimensionen (downscale) und in Richtung Phase der Brandentstehung wurde aufgezeigt. Die Anwendung intumeszierender Beschichtungen auf Bauteile verschiedener Art, wie z. B. tragende Stahlkonstruktionen, ist ein etabliertes Brandschutzkonzept. Das intumeszierende Polymermaterial schäumt unter Wärmeeinwirkung auf und bildet eine wärmeisolierende Schicht. Zur Bewertung der Wirkungsweise dieses Polymermaterials wurde ein auf Temperaturmessungen basierendes Verfahren mit dem Cone Calorimeter und für Simulationsrechnung entwickelt. Die Ergebnisse wurden mit denen aus Kleinprüfstanduntersuchungen verglichen. Eine Korrelation in Richtung großer Probendimensionen (upscale) und in Richtung der Phase des voll entwickelten Brandes konnte bis zu einer Temperaturgrenze gezeigt werden. N2 - Objective of this thesis was the investigation and evaluation of two different concepts of flame-retarding polymeric building materials. In the centre of this concern is the cone calorimeter as a versatile device in the field of flame retardancy and burning behaviour of materials and constructions. The cone calorimeter is characterized by a medium sample dimension (100 x 100 mm2). It simulates the phase of flame spread of a real burning process. The capabilities of the sample materials were of interest as well as the potentials and limitations of the investigation method. The scientific significance of cone calorimeter results was analysed in terms of different fire Scenarios and sample dimensions. Polymer Layered Silicate Nanocomposites are a new concept of flame retarding materials consisting of a polymer matrix and the addition of about 5 wt.-% nanoscale clay. In the case of a fire the clay layers built up a barrier, which hinders the heat transport into the sample and the mass transport of pyrolysis gases out of the material. Using a model system it was shown, that this barrier effect results in an essential improvement in burning behaviour in terms of flame spread but was ineffective for different fire scenarios and phases of burning, respectively. The results of cone calorimeter measurements were compared to results of the flammability tests UL 94 and LOI. A correlation towards smaller sample dimensions (downscale) and towards the phase of flammability was shown. The application of intumescent coatings on different structural members like supporting steel constructions is an established concept of fire retardancy. The intumescent polymeric material swells under thermal impact and forms a heat insulating layer. A method combining temperature measurement using the cone calorimeter and Computer simulation was developed, by which the fire protective effect could be evaluated. Investigation results were compared to results of small scale test furnace measurements. A correlation towards larger sample dimensions (upscale) and towards the phase of a fully developed fire could be shown up to a limitation by temperature. T3 - BAM Dissertationsreihe - 22 KW - Flammschutz KW - Small-scale Cone Calorimeter Untersuchungen KW - polymeren Baustoffen PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1366 SN - 978-3-86509-652-4 SN - 1613-4249 VL - 22 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-136 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ritter, Martin T1 - A landmark-based method for the geometrical 3D calibration of scanning microscopes N2 - Die Arbeit stelle eine neue Strategie und ein daraus abgeleitetes Verfahren zur geometrischen Kalibrierung von 3D Messgeräten im Mikrobereich vor. Das Verfahren beruht auf der Anwendung von räumlichen Kalibrierstrukturen mit Nanomessmarken (Nanomarker). Es konnte erfolgreich für die 3D Kalibrierung von Rasterkraftmikroskopen (SPM) und konfokalen Lasermikroskopen (CLSM) eingesetzt werden. Im Rahmen von vergleichbaren Untersuchungen werden die 3D Kalibrierstrukturen ebenfalls für die photogrammetrische Selbstkalibrierung im Rasterelektronenmikroskop (SEM) verwendet. N2 - This thesis presents a new strategy and a spatial method for the geometric calibration of 3D measurement devices at the micro-range, based on spatial reference structures with nanometer-sized landmarks (nanomarkers). The new method was successfully applied for the 3D calibration of scanning probe microscopes (SPM) and confocal laser scanning microscopes (CLSM). Moreover, the spatial method was also used for the photogrammetric self-calibration of scanning electron microscopes (SEM). In order to implement the calibration strategy to all scanning microscopes used, the landmark-based principle of reference points often applied at land survey or at close-range applications has been transferred to the nano- and micro-range in the form of nanomarker. In order to function as a support to the nanomarkers, slopeshaped step pyramids have been developed and fabricated by focused ion beam (FIB) induced metal deposition. These FIB produced 3D microstructures have been sized to embrace most of the measurement volume of the scanning microscopes. Additionally, their special design allows the homogenous distribution of the nanomarkers. The nanomarkers were applied onto the support and the plateaus of the slope-step pyramids by FIB etching (milling) as landmarks with as little as several hundreds of nanometers in diameter. The nanomarkers are either of point-, or ring-shaped design. They are optimized so that they can be spatially measured by SPM and CLSM, and, imaged and photogrammetrically analyzed on the basis of SEM data. The centre of the each nanomarker serves as reference point in the measurement data or images. By applying image processing routines, the image (2D) or object (3D) coordinates of each nanomarker has been determined with subpixel accuracy. In contrast to the spatial reference structures applied for the spatial calibration method introduced here, present calibration methods for scanning microscopes use sequential measurements of 2D lattice and height step structures. This means that the determination of the scale factor for the height measurement yields an average value for the full scan area. Thus, the height scale factor remains independent of the lateral scanning position, and, therefore, it will be impossible to determine the coupling of the lateral coordinate axes and the z-axis as a shear factor with the sequential calibration method. On this account, an affine geometrical model has been used here, that allows for scale factors in all space directions, and, for coupling between all coordinate axes. With the help of the correlative analysis of the measurement data of all measurement methods applied (SPM, CLSM and photogrammetric SEM), for the first time, all scale factors, as well as the linear coupling of the probes used for the height measurement could be determined dependent on the lateral scanning position. It could be shown that the scanning movement of the SPM and the CLSM is erroneous. Due to hysteresis effects and guidance errors of the scanning generators, due to errors and peculiarities of the control cycle, and because of misaligned attachment of the probe with respect to the scanning plane, the measurement coordinate system is not identical to the ideal reference coordinate system. Scale and orthogonality of the measurement coordinate system have to be calibrated and corrected, in order to maintain the traceability to the SI-unit meter, and, therefore, to allow for quantitative dimensional 3D measurements. However, the correlative analysis of the SPM, CLSM and photogrammetric SEM measurement data after 3D calibration resulted in mean residues in the measured coordinates of as little as 13 nm. Without the coupling factors the mean residues are up to 6 times higher. By taking into account the orthogonality of the measurement coordinate axes when performing a 3D calibration, a comparative and quantitative analysis of 3D scanning microscopy has been made possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 21 KW - landmark-based method KW - scanning microscopes KW - geometrical 3D calibration PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1373 SN - 978-3-86509-630-2 SN - 1613-4249 VL - 21 SP - 1 EP - 141 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-137 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bergmann, Meike T1 - Bestimmung polybromierter Diphenylether in Kunststoffen und Untersuchungen zum Emissionsverhalten N2 - Polybromierfe Diphenylether (PBDE) sind Flammschutzmittel, die in verschiedensten Produkten aus Kunststoff eingesetzt werden, um deren Entflammbarkeit herabzusetzen. Um den Eintrag in die Umwelt zu reduzieren, wurde die Anwendung von zwei PBDE-Kongeneren (penta- und octabromierte PBDE) im Rahmen der Richtlinie 2003/11/EG beschränkt. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Verfahren zum Nachweis dieser PBDE in polymeren Produkten entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 20 KW - polybromierter Diphenylether KW - Emissionsverhalten PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1382 SN - 978-3-86509-629-6 SN - 1613-4249 VL - 20 SP - 1 EP - 192 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-138 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wolf, Martin T1 - Zur Phänomenologie der Heißrissbildung beim Schweißen und Entwicklung aussagekräftiger Prüfverfahren N2 - Zur Ermittlung der Heißrissresistenz beim Schweißen metallischer Werkstoffe können Heißrisstests eingesetzt werden. Obwohl bislang zahlreiche Heißrisstestverfahren entwickelt wurden, kann eine unerwartete Heißrissbildung während der Durchführung von Bauteilschweißungen oftmals nicht verhindert werden. Dies ist einerseits darauf zurückzuführen, dass sich die Bedingungen im Heißrisstest von den thermomechanischen Beanspruchungen einer Bauteilschweißung zu sehr unterscheiden. Andererseits erfolgt die Auswertung der meisten Heißrissversuche mit Hilfe empirischer Parameter, mit denen die eigentlichen Mechanismen der Heißrissentstehung jedoch nur unzureichend quantifiziert werden können. Ein wesentliches Ziel war es daher, aussagekräftige Methoden zur Quantifizierung des Heißrissverhaltens beim Schweißen zu entwickeln und damit einen Beitrag zur Erhöhung der Heißrisssicherheit geschweißter Bauteile zu leisten. N2 - For determining the hot cracking resistance of materials during welding of metallic materials it is possible to employ hot cracking tests. Despite numerous hot cracking tests have been developed till now, unexpected hot cracking during welding cannot always be avoided. This is on the one hand ascribed to the fact that the conditions prevalent in hot cracking testing differ too strongly from the thermomechanical loads imposed during component welding. On the other hand, evaluation of most hot cracking tests is carried out using empiric parameters which, however, fall short of adequate quantification of the actual hot cracking mechanism. A key aim of this study was therefore to develop convincing methods for quantifying the hot cracking behaviour during welding, and thus to make a contribution towards improving the hot cracking resistance of welded components. As a prerequisite, the Modified Varestraint Transvarestraint-Test (MVT-Test) was first upgraded with a view to varying the specimen loading rate over a very wide range up to quasi-instantaneous loading. As test material, Alloy 602 CA was chosen which exhibits a pronounced dependence of hot cracking resistance on the respective shielding gas. With the use of Ar 4.8 and Ar + 1% N2 as shielding gases, hot crack-critical as well as hot crack-uncritical material behaviour could be investigated. For further elucidation of the solidification cracking mechanism, a combined model was first developed which can be used to demonstrate that the solidification crack-critical limiting temperature TER and the solidification crack-critical strain rate (dε/dt)krit are largely independent of each other and must be determined using various test concepts. Numerical temperature calculations with first implementation of the reproduced real weld pool geometries helped to determine the solidification crack-critical limiting temperature for Alloy 602 CA as a function of different welding parameters and of the investigated shielding gases. It is demonstrated that the solidification crack-critical limiting temperature rises significantly with the use of Ar + 1% N2. In addition to this, the solidification crack-critical limiting temperature is significantly dependent on the applied welding parameters. The MVTTest was also used to conduct experiments with variable specimen loading rate in both the Varestraint and the Transvarestraint mode. Various hot cracking parameters determined in these experiments were evaluated quantitatively. With regard to exclusively qualitative determination of the hot cracking resistance of materials it was found that the measurable differences are more distinct in the Varestraint mode than in the Transvarestraint mode. For hot cracking test transferability investigations, the very critical specimen loading rates at which solidification cracking does not occur yet, were experimentally determined in MVTTests. Using the obtained results in conjunction with thermomechanical simulations, the local critical strain rates in the immediate vicinity of the weld pool were calculated. It is shown that the local critical strains and strain rates constitute a crack criterion for the transferability to the newly developed Controlled Tensile Weldability Test (CTW-Test). Keywords: Solidification cracking, liquation cracking, global strain, local strain, transferability, Modified Varestraint Transvarestraint Test, weld pool geometry, hot cracking parameter, Controlled Tensile Weldability Test, Alloy 602 CA. T3 - BAM Dissertationsreihe - 19 KW - Phänomenologie Heißrissbildung KW - Schweißen und Entwicklung aussagekräftiger Prüfverfahren PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1395 SN - 978-3-86509-599-2 SN - 1613-4249 VL - 19 SP - 1 EP - 218 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-139 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Alekseychuk, Oleksandr T1 - Detection of crack-like indications in digital radiography by global optimisation of a probabilistic estimation function N2 - A new algorithm for detection of longitudinal crack-like indications in radiographic images is developed in this work. Conventional local detection techniques give unsatisfactory results for this task due to the low signal to noise ratio (SNR ~ 1) of crack-like indications in radiographic images. The usage of global features of crack-like indications provides the necessary noise resistance, but this is connected with prohibitive computational complexities of detection and difficulties in a formal description of the indication shape. Conventionally, the excessive computational complexity of the solution is reduced by usage of heuristics. The heuristics to be used, are selected on a trial and error basis, are problem dependent and do not guarantee the optimal solution. Not following this way is a distinctive feature of the algorithm developed here. Instead, a global characteristic of crack-like indication (the estimation function) is used, whose maximum in the space of all possible positions, lengths and shapes can be found exactly, i.e. without any heuristics. The proposed estimation function is defined as a sum of a posteriori information gains about hypothesis of indication presence in each point along the whole hypothetical indication. The gain in the information about hypothesis of indication presence results from the analysis of the underlying image in the local area. Such an estimation function is theoretically justified and exhibits a desirable behaviour on changing signals. The developed algorithm is implemented in the C++ programming language and testet on synthetic as well as on real images. It delivers good results (high correct detection rate by given false alarm rate) which are comparable to the performance of trained human inspectors. N2 - In dieser Arbeit wurde ein neuer Algorithmus zur Detektion rissartiger Anzeigen in der digitalen Radiographie entwickelt. Klassische lokale Detektionsmethoden versagen wegen des geringen Signal-Rausch-Verhältnisses (von ca. 1) der Rissanzeigen in den Radiographien. Die notwendige Resistenz gegen Rauschen wird durch die Benutzung von globalen Merkmalen dieser Anzeigen erzielt. Das ist aber mit einem undurchführbaren Rechenaufwand sowie Problemen bei der formalen Beschreibung der Rissform verbunden. Üblicherweise wird ein übermäßiger Rechenaufwand bei der Lösung vergleichbarer Probleme durch Anwendung von Heuristisken reduziert. Dazu benutzte Heuristiken werden mit der Versuchs-und-Irrtums-Methode ermittelt, sind stark problemangepasst und können die optimale Lösung nicht garantieren. Das Besondere dieser Arbeit ist anderer Lösungsansatz, der jegliche Heuristik bei der Suche nach Rissanzeigen vermeidet. Ein globales wahrscheinlichkeitstheoretisches Merkmal, hier Schätzfunktion genannt, wird konstruiert, dessen Maximum unter allen möglichen Formen, Längen und Positionen der Rissanzeige exakt (d.h. ohne Einsatz jeglicher Heuristik) gefunden werden kann. Diese Schätzfunktion wird als die Summe des a posteriori Informationsgewinns bezüglich des Vorhandenseins eines Risses im jeden Punkt entlang der hypothetischen Rissanzeige definiert. Der Informationsgewinn entsteht durch die Überprüfung der Hypothese der Rissanwesenheit anhand der vorhandenen Bildinformation. Eine so definierte Schätzfunktion ist theoretisch gerechtfertigt und besitzt die gewünschten Eigenschaften bei wechselnder Anzeigenintensität. Der Algorithmus wurde in der Programmiersprache C++ implementiert. Seine Detektionseigenschaften wurden sowohl mit simulierten als auch mit realen Bildern untersucht. Der Algorithmus liefert gute Ergenbise (hohe Detektionsrate bei einer vorgegebenen Fehlalarmrate), die jeweils vergleichbar mit den Ergebnissen trainierter menschlicher Auswerter sind. T3 - BAM Dissertationsreihe - 18 KW - object detection KW - detection of elongated objects in low SNR condition KW - dynamic programming PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1400 SN - 978-3-86509-534-8 SN - 1613-4249 VL - 18 SP - 1 EP - 114 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-140 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lüddecke, Falk T1 - Ein Beitrag zur Ertüchtigung bestehender Stahltragwerke unter besonderer Berücksichtigung des Fügeverfahrens Schweißen N2 - Bei einer Vielzahl im Betrieb befindlicher, vorwiegend ermüdungsbeanspruchter Stahltragwerke, um 1900 erbaut, ist die rechnerische Lebensdauer bereits überschritten. Die Bereitstellung möglicher Sanierungskonzepte zur Erhöhung der Tragsicherheit - damit zur weiteren Nutzung - dient für die Brückenbetreiber als wichtige Entscheidungsgrundlage bei der Wahl zwischen Ertüchtigungsmaßnahme und Neubau. Im Zuge von Ertüchtigungen muss oftmals bestehendes und beschädigtes Material durch Neumaterial ersetzt oder ergänzt werden. Der Erfolg der Ertüchtigungsmaßnahme hängt entscheidend von der kraftschlüssigen Verbindung zwischen Alt- und Neumaterial ab. In dieser Arbeit wird zur Steigerung der Effizienz von Ertüchtigungs- und Sanierungsmaßnahmen die Anwendbarkeit des Schweißens detaillierter untersucht. Da durch örtliche Ertüchtigungsmaßnahmen sowohl strukturelle Systemänderungen als auch lokal metallurgische Veränderungen hervorgerufen werden können, ist die Wahl eines geeigneten Schweißverfahrens und dessen Anpassung besonders wichtig. T3 - BAM Dissertationsreihe - 17 KW - Stahltragwerke KW - Fügeverfahren PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1410 SN - 978-3-86509-533-X SN - 1613-4249 VL - 17 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-141 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hasenstab, Andreas Georg Maximilian T1 - Integritätsprüfung von Holz mit dem zerstörungsfreien Ultraschallechoverfahren N2 - Schadstellen im Inneren von Holzbauteilen (z. B. Innenfäule) oder baulich unzugängliche Oberflächenfäule stellen ein besonderes Problem dar, da diese von außen schlecht erkannt werden können und bei einer ausgeprägten Schädigung zu einem plötzlichen Versagen des Bauteils führen können. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Messapparatur zu entwickeln und damit zu untersuchen, ob und unter welchen Bedingungen Ultraschallechoverfahren an Holzbauteilen möglich sind. Weiter sollte untersucht werden, welche Schäden und Minderdicken mit Ultraschallecho von nur einer zugänglichen Seite aus geortet werden können. N2 - Wooden construction components bear serious problems, if they hold inner damage (e.g. interior rot) or damage of its surfaces at inaccessible locations. These failures are difficult to recognize from the outside, and might cause sudden malfunction of the structure. The aim of this work was to develop suitable measurement devices and to carry out investigations under which conditions ultrasonic echo technique can be successfully applied to wooden construction components. A further objective was to examine what kind of damage can be located with ultrasonic echo technique applied from only one accessible surface and if areas of reduced thickness can be determined. The investigations have shown that ultrasonic echo technique can be used at wooden constructions with longitudinal and transverse waves. For the first time, it was also possible to determine the different speeds of sound in wood for all polarizations and directions with low-frequency ultrasound. The coupling of the planar longitudinal wave probes (center frequency 100 kHz) required coupling media such as ultrasonic gel and Vaseline. This technique was better suited for smaller specimen with a thickness of less than 10 cm. No coupling media is necessary for the coupling of the transverse wave point contact probes (center frequency 55 kHz). With these probes also structures with larger dimensions could be examined. The use of transverse waves is better suited for several applications and many measurements have been carried out using the TD20 probes. The tests took place from one accessible side using pulse echo technique. Areas of reduced thickness can often be detected by receiving a direct echo, all other damage, e.g. rot, is indicated by shadowing the echo of the back wall. The sound velocity is calculated from the sound path and the transit time of the signal at an accessible part of the component. The echo impulse received from areas with reduced thickness or cavities can thus be related to a specific depth in the material. As the reason for the shadowing of the back wall echo is often not known, radiography with x-rays was used as a further non-destructive testing method and as second NDT method in special cases (reference method). A combination of digital radiography and mobile flash tube was also used and optimized for tests on wooden construction components and trees. The direct comparison between ultrasound technique and x-ray showed a trend towards similar detecting of defects. The ultrasound technique was more sensible for early damage detection. The combination of ultrasonic echo technique and radiography led to a very substantial reduction of possible misinterpretations of damage. Another example for the combination of methods was a fast investigation of large areas with ultrasonic echo technique, followed by an exact investigation at selected points with the minor destructive drilling resistance method. The research showed that ultrasonic echo applied from an accessible component side (only) permits the direct localisation of areas of reduced thickness, cavities, wooden pegs and large branches. Other damages such as rot or insect attack can be located indirectly by shadowing of the back wall echo. Thus a new testing method is available now for the non-destructive testing of wooden components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 16 KW - Integritätsprüfung KW - Ultraschallechoverfahren KW - Holz PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1427 SN - 978-3-86509-527-5 SN - 1613-4249 VL - 16 SP - 1 EP - 190 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-142 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chung, Jaeun T1 - Nanoscale Characterization of Epoxy Interphase on Copper Microstructures N2 - The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface. N2 - Die Grenzfläche zwischen Epoxid und Metall spielt für die mechanische Zuverlässigkeit des Verbundwerkstoffes (Composite) Epoxid/Metall eine wichtige Rolle. Insbesondere hängt die räumliche Verteilung mechanischer Spannungen von Variationen des Elastizitätsmoduls ab, die durch die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen dem Epoxid und der Metalloberfläche hervorgerufen werden können. Daher wurden die Eigenschaften des Grenzbereichs (Interphase) zwischen dem Polymer, das nicht durch Grenzflächen-Wechselwirkungen beeinflusst wurde (Bulk-Polymer), und dem Metall auf der Nanometer-Skala analysiert. Hauptziel war es, die Steifigkeitsgradienten innerhalb der Epoxid-Interphase zu detektieren. Diese können durch die Gegenwart der Metall-Grenzfläche (Interface) hervorgerufen werden, die einen Einfluss auf den Prozess der Aushärtung zeigt. Die Rasterkraftmikroskopie (Scanning Force Microscopy, SFM) im Force Modulation Mode (FMM) erlaubt die hochauflösende Abbildung von Steifigkeitsvariationen. Die Ergebnisse aus der SFM-FMM wurden mit Konzentrationsprofilen aus der energiedispersiven Analyse von Röntgenstrahlen im Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX) verglichen, als auch mit Relaxationskurven aus der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), die an Epoxid-Referenzproben durchgeführt wurde. Die untersuchten Verbundwerkstoff-Proben bestanden aus Epoxid und Kupfer. Es wurde Elektronstrahl-Lithographie (EBL) in Verbindung mit der Lift-off Technik verwendet, um Kupfer-Mikroelektroden auf einem Silizium-Wafer herzustellen. Danach wurde die Mischung aus Epoxidharz und Amin-Härter in der Gegenwart der Kupfer-Mikroelektroden ausgehärtet, wodurch ein Epoxid/Kupfer Verbundwerkstoff entstand. Es wurden zwei verschiedene Epoxid-Härter Systeme verwendet, um unterschiedliche Probentypen herzustellen. Eines bestand aus Diglycidyl-Ether des Bisphenol A (DGEBA) und einem modifizierten cycloaliphatischen Amin (EPIKOTE828 und EPIKURE F205 von Resolution Europe). Das andere bestand aus DGEBA und einem aromatischen Amin (DER332 von Dow Chemical und DDS von Fluka Chemikalien). SFM-FMM erlaubt es, die lokalen mechanischen Eigenschaften des Grenzbereichs zu beschreiben. Die neue Art der Probenpräparation ermöglicht es, eine an die Erfordernisse der SFM-FMM angepasste Glattheit der zu untersuchenden Oberfläche zu erzielen. Bei der SFM-FMM wird die vertikale Position der Probe moduliert und die dynamische Verbiegungsamplitude des SFM-Cantilevers gemessen, während sich die Spitze im Kontakt mit der Probenoberfläche befindet. Neben dem resultierenden Amplituden- und Phasensignal sind noch andere Kontraste verfügbar, wie Topographie, Auflagekraft und Lateralkraft. Diese ergänzenden Kontraste wurden dazu verwendet, die Kupfer-Grenzfläche zu identifizieren. Ferner dienten sie der Kontrolle der Qualität der SFMMessung. Insbesondere konnte gezeigt werden, dass von der Topographie induzierte Kontraste auftreten können, wenn ihre Neigung mehr als ~|3°| beträgt. Außerdem wurde die Morphologie der Oberfläche des Epoxids untersucht, die noppenartige Strukturen, so genannte „Noduln“, aufwies. Bei den gegebenen Aushärtungsbedingungen (Tg bei 80°C über 2 Stunden, Nachhärtung bei 130°C über 1 Stunde) betrug die Durchschnittsgröße der Noduln ~125 nm, und 90 Prozent der Noduln waren zwischen 75 und 200 nm groß. Das aus EPIKOTE828-EPIKURE F205 bestehende Epoxid-System bildete eine Interphase mit einer Breite von ~1,9 μm aus und der Punkt der niedrigsten Steifigkeit war in einem Abstand von ~0,4 μm vom Kupfer. Andererseits wies das DER332-DDS System eine Interphase mit einer Breite von ~2,3–4,0 μm auf. Es wurden verschiedenartige Steifigkeitsprofile festgestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Eigenschaften des metallinduzierten Grenzbereichs vom Epoxid-System abhängen. Die Steifigkeit in der Nähe von Kupfer (bis zu 0,2–0,25 μm Abstand) war deutlich höher als im Volumen des Epoxids. Sowohl die im REM als auch die im TEM durchgeführten EDX-Messungen zeigten, dass die Konzentration des Amins in der Nähe von Kupfer verringert ist. Die unter Verwendung von SFM-FMM gemessene Steifigkeit wurde mit dem Modulwert verglichen, der mittels DMA an Referenzproben wohldefinierter Amin-Epoxid Konzentrationsverhältnisse bestimmt wurde. Die gefundene Relation wurde im Rahmen eines Reaktions-Diffusions Modells interpretiert. Danach treten räumliche Schwankungen im Konzentrationsverhältnis von Amin und Epoxid auf, die zu Variationen in der Netzwerkstruktur des ausgehärteten Epoxidsführen und sich somit auch auf dessen mechanische Eigenschaften auswirken. T3 - BAM Dissertationsreihe - 15 KW - Nanoscale Characterization KW - Epoxy Interphase KW - Copper Microstructures PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1435 SN - 978-3-86509-514-3 SN - 1613-4249 VL - 15 SP - 1 EP - 104 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Theiler, Géraldine T1 - PTFE- and PEEK-Matrix Composites for Tribological Applications at Cryogenic Temperatures and in Hydrogen N2 - Many new technologies are based on applications in extreme conditions, such as at low temperatures or in hydrogen environment. This involves new requirements on material properties, in particular regarding their operability and reliability. To fulfil this demand, the tribological behaviour of PTFE- and PEEK-matrix composites filled with carbon fibres were investigated at cryogenic temperatures and in hydrogen by means of surface analyses. For a better understanding of the tribological behaviour, and because of the temperature-dependent characteristics of polymer materials, thermal and mechanical properties of selected composites were initially investigated at low temperatures. Thermal shock experiments as well as cryo- and hydrogen treatments were carried out. Different coefficients of thermal expansion within the composite lead to debondings of particles, particularly in the case of PTFE materials. Tensile tests indicate that the YOUNG'S modulus increases at T= 77 K compared to room temperature. However, this improvement at low temperatures is moderate for PEEK composite which is already under its glass transition at room temperature. In the main investigation, tribological experiments were carried out at first at T= 77 K to observe the influence of the matrix, fillers and fibres on the material behaviour comparing to room temperature. The reduction of the friction coefficient and wear at low temperatures has been attributed to the low temperature properties of the polymer in particular due to the higher YOUNG'S modulus at T= 77 K. Whereas at room temperature friction and wear depend strongly of the CF content, the quantity of fillers and fibres does not have a significant effect on the tribological behaviour at low temperatures. At T= 77 K, the tribological behaviour of PTFE and PEEK composites is mainly influenced by the matrix. PEEK composites have a better tribological performance than PTFE materials especially regarding the wear resistance. Furthermore, the influence of the cryogenic medium was determined with experiments carried out in LN2 (T= 77 K), LH2 (T= 20 K) and LHe (T= 4.2 K), as well as in helium at T= 77 K and hydrogen at room temperature. The thermal properties of the cryogenic medium have a significant influence on the tribological performances of the composites. Due to the lower frictional heat at low sliding speed, the effect of low temperatures on the tribological behaviour of these composites was more clearly detected in this case, with a change in wear mechanism from mainly adhesive to more abrasive. Experiments in LN2 give the best friction and wear performance at low as well as at high sliding speed. The behaviour of these composites in LHe does not benefit from the low temperature properties of polymers due to the low heat of evaporation of LHe. The influence of hydrogen was particularly seen after the tribological experiments performed in LH2 on the surface of the disc. The reduction effect of hydrogen may have an influence on the tribochemical reactions which appear during sliding, enhancing the formation of iron fluorides, but no influence of the metal fluorides on the tribological performance could be determined in this study. N2 - Viele neue Technologien nutzen Anwendungen bei extremen Bedingungen, wie etwa bei tiefen Temperaturen oder in Wasserstoffumgebung. Dies stellt neue Forderungen an die Werkstoffe, insbesondere an ihre Funktionsfähigkeit und Zuverlässigkeit. Um dem gerecht zu werden, wurde das tribologische Verhalten von kohlefaserverstärkten PTFE- und PEEKVerbundwerkstoffen bei tiefen Temperaturen und in Wasserstoff mit Hilfe von Oberflächenanalysen untersucht. Für ein besseres Verständnis des tribologischen Verhaltens und wegen der temperaturabhängigen Eigenschaften der Polymere wurden zuerst thermische und mechanische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Temperatur-Wechselbeanspruchungen sowie Kryo- und Wasserstoffbehandlungen wurden durchgeführt. Unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten innerhalb der Materialien verursachen Trennungen von Partikeln besonders bei PTFE-Verbundwerkstoffen. Experimente zur Bestimmung der Zugfestigkeit zeigen an, dass der E-Modul bei T = 77 K im Vergleich zur Raumtemperatur zunimmt. Diese Verbesserung ist jedoch für PEEKMaterial nicht sehr ausgeprägt, da es sich bei Raumtemperatur bereits unter seinem Glasübergang befindet. In der Hauptuntersuchung wurden tribologische Experimente zuerst bei T = 77 K durchgeführt, um den Einfluss der Matrix, der Füllstoffe und der Fasern auf das Materialverhalten im Vergleich zur Raumtemperatur zu beobachten. Der Reibwert- und die Verschleißabnahme bei T = 77 K ist mit den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymer-Materialien zu erklären, insbesondere wegen des höheren E-Moduls bei T = 77 K. Während Reibung und Verschleiß bei Raumtemperatur stark von dem CF-Gehalt abhängig sind, hat die Menge der Füllstoffe und der Fasern wenigen Effekt auf das tribologische Verhalten bei tiefen Temperaturen. Bei 77 K ist das tribologische Verhalten von PTFE und PEEK hauptsächlich durch die Matrix bestimmt. PEEK-Komposite haben ein besseres tribologisches Verhalten als PTFE, insbesondere im Hinblick auf den Verschleißwiderstand. Außerdem wurde der Einfluss des Kältemittels mit tribologischen Experimenten untersucht, die in LN2 (T = 77 K), LH2 (T = 20 K) und LHe (T = 4,2 K), sowie in Helium bei T = 77 K und Wasserstoff bei Raumtemperatur durchgeführt wurden. Die thermischen Eigenschaften des Kältemittels haben einen bedeutenden Einfluss auf die tribologischen Eigenschaften. Wegen der niedrigeren Reibungswärme bei geringerer Gleitgeschwindigkeit wurde die Wirkung der Tieftemperaturen auf das tribologische Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in diesem Fall besonders deutlich. Dabei ist der Wechsel des Verschleißmechanismus von vorwiegend adhäsiv zu vorwiegend abrasiv zu beobachten. Ergebnisse in LN2 zeigen die niedrigsten Reibungszahlen und Verschleißwerte, sowohl bei niedriger als auch bei hoher Gleitgeschwindigkeit. Das Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in LHe profitiert aufgrund dessen geringer Verdampfungswärme nicht von den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymere. Der Einfluss des Wasserstoffs wurde besonders bei den Oberflächenanalysen der Scheibe nach den tribologischen Experimenten in LH2 beobachtet. Die reduzierende Eigenschaft des Wasserstoffs könnte einen Einfluss auf die tribochemischen Reaktionen und darüber hinaus eine fördernde Wirkung auf die Bildung der Metallfluoride haben. Ein Einfluss dieser Metallfluoride auf das tribologische Verhalten konnte in dieser Arbeit nicht beobachtet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 14 KW - Oberflächenanalyse KW - Tiefe Temperaturen KW - Tribologie PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1444 SN - 978-3-86509-378-7 SN - 1613-4249 VL - 14 SP - 1 EP - 132 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lohrer, Christian Andreas T1 - Einflussgrößen auf die Selbstentzündung von Schüttgütern und Stäuben - experimentelle Untersuchungen und numerische Simulationen N2 - Selbstentzündungen von brennbaren Materialien können sowohl bei Prozessen in der Verfahrenstechnik als auch beim Transport oder Lagerung von Schüttgütern auftreten. Verschiedene Parameter, wie die Materialeigenschaften, die Lagerungsbedingungen und die Geometrie der Schüttung, beeinflussen den Selbstentzündungsvorgang. Eine zuverlässige Beurteilung der Lagerungs- und Transportsicherheit von Schüttgütern und Stäuben ist mit den bisher erarbeiteten Methoden nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde insbesondere der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf das Selbstentzündungsverhalten von brennbaren Materialien untersucht. Die Untersuchungen wurden für verschiedene Kohlen und Korkmehl durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: 1. Zur besseren Bewertung des Zustandes Zündung und Nicht-Zündung bei Warmlagerungsvorgängen wurde eine verfeinerte Methode vorgeschlagen. Sie besteht aus der Kombination der visuellen Begutachtung einer Probe nach dem Versuch (Verfärbungen, Aschebildungen etc.), dem aufgetretenen Massenverlust und dem Temperatur-Zeitverlauf. 2. Es wurde nachgewiesen, dass eine Reduzierung des Sauerstoffvolumenanteils in der Schüttgutumgebung zu einer Erhöhung der Selbstentzündungstemperatur (SET) führt. 3. Sowohl durch eine Wasserzugabe ("Regen") als auch durch eine rasche Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit konnte eine zuvor unterkritisch gelagerte Schüttung in einen überkritischen Zustand gebracht werden. Zurückzuführen ist dies auf den zusätzlichen Wärmetransport in das Schüttgut durch Kondensation von Wasserdampf und Adsorption von Wassermolekülen an porösen Partikeloberflächen. 4. Versuche belegten, dass gleichförmige Konvektionsströmungen ("Wind") in der Schüttgutumgebung die SET kaum beeinflussten aber zu einer deutlichen Reduzierung der Induktionszeit führten. Einseitige Anströmungen der Proben sorgten bei überkritischen Lagerungstemperaturen für eine Verschiebung des Zündortes zur windabgeneigten Seite. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die Anlaufphase der Selbstentzündung von Schüttgütern kinetisch kontrolliert und somit nicht vom Sauerstofftransport abhängig ist. 5. Es wurde ein mathematisches Modell erarbeitet, mit dessen Hilfe die Vorgänge der Aufwärmung, des Feuchtigkeitstransportes (Verdampfung, Kondensation und Adsorption), der Selbstentzündung sowie die Brandausbreitung von brennbaren Schüttgütern und Stäuben zu berechnen sind. Dieses Modell ermöglicht realistische Schätzungen über die Sicherheit von gelagerten Schüttgütern mit guter Übertragbarkeit auf große, experimentellen Untersuchungen schwer zugänglichen, Schüttungen wie z.B. Kohlenhalden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 13 KW - Brennstoffe KW - Explosivstoffe KW - Kraftstoffe PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1454 SN - 978-3-86509-377-9 SN - 1613-4249 VL - 13 SP - 1 EP - 161 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-145 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dengel, Jörg T1 - Heterogene Explosionen in Gas/Flüssigkeitssystemen mit ruhender Oberfläche: charakteristische Eigenschaften des Explosionsverhaltens und Mechanismen N2 - In dieser Arbeit wurde erstmalig das Explosionsdiagramm des heterogenen Systems Diethylketon/Sauerstoff-Stickstoff in Abhängigkeit vom Gasvordruck und vom Stoffmengenanteil des Sauerstoffs erstellt. Nach den bei Raumtemperatur in einer Rohrstrecke erhaltenen Ergebnissen existieren fünf Bereiche unterschiedlichen Explosionsverhaltens: Pseudogasdeflagrationen, Pseudogasdetonationen, Oberflächendeflagrationen, Oberflächendetonation und ein schmaler Bereich in dem keine Zündung des Systems möglich war. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit bestand darin, den Mechanismus von Oberflächenexplosionen zu untersuchen. Durch Explosionsuntersuchungen am heterogenen System Diethylketon/Sauerstoff- Stickstoff wurde dabei festgestellt, dass sich in dem Bereich, in dem Oberflächendeflagrationen entstehen, nach der Zündung eine Diffusionsflamme ausbildet, welche sich auf der Flüssigkeitsoberfläche durch das Rohr bewegt. Bei hohen Sauerstoffkonzentrationen findet eine deflagrative Verbrennung im gesamten Gasraum statt. Solche Oberflächendeflagrationen werden durch die Zerstäubung des Brennstoffes infolge von Stoßwellen mit geringer Intensität hervorgerufen. Bei niedrigen Sauerstoffkonzentrationen in der Gasphase folgt dem Diffusionsflammenstadium ein Abbrandstadium. Durch den Einsatz der laserinduzierten Fluoreszenz konnte die früher von Hofmann publizierte These, dass ein Stofftransport durch die Flammen hindurch stattfindet, für eindimensionale Oberflächenexplosionen widerlegt werden. Experimentelle Untersuchungen am heterogenen System Methanol/Sauerstoff haben gezeigt, dass Oberflächendetonationen ebenfalls durch eine Zerstäubung des Brennstoffs als Folge der Wechselwirkung einer intensiven Gasströmung beziehungsweise der Wechselwirkung von Stoßwellen geringer Intensität mit der Flüssigkeitsoberfläche verursacht werden. Die dadurch gebildeten Aerosole befinden sich nur in einem schmalen Bereich über der Flüssigkeitsoberfläche. Es wurde festgestellt, dass sich die Detonationsfront nur in diesem schmalen Bereich über der Flüssigkeit durch das Rohr bewegt. Berechnungen der Einwirkung einer horizontal über die Flüssigkeit laufenden Stoßwelle bestätigen dieses Modell. Oberflächendetonationen sind außerdem dadurch gekennzeichnet, dass periodische Sekundarexplosionen auftreten. Solche oszillierenden Explosionen entstehen, da die im System befindlichen Reaktanden Sauerstoff und Lösemittel nicht beim ersten Durchlauf der Detonationswelle vollständig umgesetzt werden. Die bei den Explosionsversuchen durchgeführten Druckmessungen haben darüber hinaus gezeigt, dass Detonationen im heterogenen System mit explosionsfähiger Gasphase (Pseudogasdetonationen) sicherheitstechnisch gefährlicher sind als Gasdetonationen. N2 - For the first time, the explosion diagram of a heterogeneous system (represented by diethylketone/oxygen-nitrogen) in dependence on the initial gas pressure and the molar fractions of oxygen and nitrogen was measured in a steel tube. Experiments in such heterogeneous systems showed at room temperature that five ranges of different explosion behaviour in a tube exist: pseudogas deflagrations, pseudogas detonations, surface deflagrations, surface detonations and a small range in which an ignition of the system was impossible. Another aim of this work was to investigate the mechanism of surface explosions. Surface deflagrations are characterised by the formation of a diffusion flame which moves along the liquid surface through the tube after ignition. Measurements performed in the system showed that a combustion occurred in the whole gas phase at a high molar fraction of the oxygen. This surface deflagration is the result of the dispersion of the fuel into aerosol particles induced by shock waves with low intensities. At low molar fractions of the oxygen in the gas phase, the diffusion flame stadium is followed by the a burnout phase. The former published thesis of a mass transfer through the flames during the diffusion flame and burnout phase was rebutted for one dimensional surface explosions (explosions in the heterogeneous systems combustible, organic liquid and gaseous oxidiser in a tube) by using laser-inducedfluorescence (LIF). Surface detonations are caused by dispersion of the liquid phase into aerosol particles as a result of the interaction of shock waves with low intensity and the liquid-surface. The aerosols are located in a small area above the liquid surface. The detonation front moves only in this small area above the liquid surface through the tube. This was shown by high-speed video recordings. Calculations of the impact of a horizontal shock wave moving atop the liquid surface confirm this model. Another property of surface detonations is the occurrence of secondary explosions. Such explosions develop when oxygen and solvent are not completely converted during the first run of the detonation wave. Moreover, it was shown that explosions in heterogeneous systems including an explosive atmosphere (pseudogas explosions) are more dangerous than gas explosions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 12 KW - Heterogene Explosionen KW - Explosionsverhaltens und Mechanismen KW - charakteristische Eigenschaften KW - ruhender Oberfläche KW - Gas/Flüssigkeitssystemen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1462 SN - 978-3-86509-361-2 SN - 1613-4249 VL - 12 SP - 1 EP - 143 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-146 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mitropetros, Konstantinos T1 - Shock induced bubble explosions in liquid cyclohexane N2 - In dieser Arbeit wurde der Einfluss von Stoßwellen auf organische Flüssigkeiten mit und ohne Gasblasen untersucht. In einer neu aufgebauten Apparatur wurden Untersuchungen mit Hilfe der Hochgeschwindigkeitsfotografie und mit Druckmessungen durchgeführt. Die Apparatur bestand aus einem zylindrischen Autoklav mit einem Blasengenerator an seinem Boden. Zur Erzeugung einer Detonationswelle war oberhalb des Autoklavs eine Rohstrecke angeflanscht. Die folgenden Parameter wurden variiert: die Entfernung zwischen benachbarten Gasblasen, die Zusammensetzung der Gasmischung in den Blasen, der Anfangsdruck des Systems, die Anfangsgröße der Blasen und die organische Flüssigkeit. Zwei verschiedene Typen von Blasenexplosionen wurden beobachtet. Ihr Hauptunterschied ist die zeitliche Verzögerung der Zündung. Die Blasenexplosion des Typs I erfolgt während der ersten stoßinduzierten Blasenschwingung. Die Blasenexplosion vom Typ II findet mit einer viel längeren Zündverzögerung statt. Sie wurde nur unter bestimmten Bedingungen beobachtet. Ein Explosionsmechanismus wurde auf der Basis der Beobachtungen vorgeschlagen. Nach diesem Mechanismus können sogar Gasblasen, die anfangs eine nicht explosionsfähige, brennstoffreiche Gasmischung enthalten, durch teilweise Kondensation des Brennstoffs explosionsfähig werden. Weitere Untersuchungen beziehen sich auf Kavitationsphänomene innerhalb der Flüssigkeit und auf die Wechselwirkung zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und einer Stoßwelle. Ferner wurden die Explosionsgrenzen von Cyclohexan in reinem Sauerstoff bei erhöhten Drücken und Temperaturen bestimmt. Die sicherheitstechnischen Aspekte der Versuchsergebnisse werden diskutiert. N2 - In this work the influence of shock waves on organic liquids with and without bubbles is investigated. The experiments were performed in a new experimental setup with the help of high speed photography and pressure measurements. The apparatus consisted of a cylindrical autoclave with a bubble generator at its bottom. For the creation of a detonation wave a tube was installed on the top of the autoclave. The following parameters were varied: The distance between neighboring bubbles, the composition of the gaseous mixture inside the bubbles, the initial pressure of the system, the initial bubble size, and the organic liquid (cyclohexane, 2-ethylhexanal, cumene, and methanol). Two different types of bubble explosion were observed. Their main difference is the length of their ignition delay. The bubble explosion type I takes place during the first oscillation after the shock wave impact. Further important results about this type of explosion refer to: - the explosion range in relation to the composition of the gas mixture within the bubble as well as to the initial bubble size. - the direct ignition of a bubble by a shock wave emitted by a nearby bubble explosion. Such a phenomenon is experimentally observed for the first time. - the shock induced ignition of gas bubbles containing an initially non explosive fuel-lean gas mixture. Optical recordings of jet penetration into the bubble prove that shock wave induced enrichment in vapor of the surrounding liquid is an important stage before the ignition. - the observation of bubble explosion type I in all the investigated liquids. - the mechanism of bubble explosion type I. The bubble explosion type II takes place with much longer ignition delay. It was observed under certain conditions only. An explosion mechanism is proposed on the basis of the experimental results. According to this mechanism, even non explosive fuel-rich gaseous bubbles can become explosive due to partial condensation of the fuel. A further group of results refer to cavitation phenomena inside the liquid and to shock induced phenomena on the surface. Additionally, the explosion limits of gaseous cyclohexane in pure oxygen at elevated pressures and temperatures were determined. The safety engineering aspects of the experimental results are discussed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 11 KW - bubble explosions KW - liquid cyclohexane PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1478 SN - 978-3-86509-360-4 SN - 1613-4249 VL - 11 SP - 1 EP - 191 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-147 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Braun, Ulrike T1 - Wirkungsmechanismen von Rotem Phosphor als Flammschutzmittel in Thermoplasten N2 - Das Brandverhalten von Rotem Phosphor in HIPS, PBT und PA66 wurde untersucht. Es wurde gezeigt, wie die Wirksamkeit von Rotem Phosphor in HIPS and PBT durch Kombination mit anderen Flammschutzmitteln zu verbessern ist. N2 - Polymers are flammable due to their chemical nature. As a consequence they must be treated with flame-retardants before they can be used in fields with high flammability risks, such as transport, electronic devices and building construction. The use of red phosphorus as a fire retardant has been encouraged because it is an environmentally friendly alternative to halogenated compounds. The intention of this thesis was to evaluate the potential of red phosphorus as a flame retardant and to determine its fire-retardant mechanisms in different thermoplastics. The thermal decomposition and combustion behaviour of HIPS, PBT and PA66 containing red phosphorus was studied. It further investigated how the activity and efficiency of red phosphorus in HIPS and PBT was influenced by additional flame retardants such as melamine polyphosphate, melamine cyanurate and magnesium hydroxide. The decomposition process was characterized by means of different thermogravimetric methods (TG-FTIR, TG-MS), and the combustion behaviour by cone calorimeter measurements at various external heat fluxes. The flammability was investigated with LOI and the residue of combustion was analysed by means of XPS. Based on these results models for decomposition process were postulated. Red phosphorus can act both by promoting char formation in the condensed phase, and through radical trapping in the gas phase. Red phosphorus acts in the condensed phase in PA66, and in the gas phase in HIPS. In PBT both mechanisms were observed, depending on the pH value. When red phosphorus is combined with fuel-dilution additives such as melamine species in HIPS and PBT, both flame retardants act independently. The combustion behaviour of the combined material can be described by superposition of the distinct flame-retarded materials. In the presence of a barrier former, such as magnesium hydroxide in HIPS, the gas-phase mechanism of red phosphorus remains unaffected; however, a slight anti-synergism results. This is based on formation of a magnesium phosphate barrier, which influences the efficiency of phosphorus as a radical trap. The results showed that the activity of phosphorus as a flame retardant in thermoplastics depends on the water content of the polymer, the pH value and the presence of functional groups in the polymer. The efficiency of phosphorus as a flame retardant in the condensed and gas phases depends on combustion conditions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 10 KW - Roter Phosphor KW - Flammschutzmittel KW - Thermoplasten PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1486 SN - 978-3-86509-303-5 SN - 1613-4249 VL - 10 SP - 1 EP - 164 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-148 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Appajaiah, Anilkumar T1 - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) N2 - Three of the five POF samples are studied more in detail to realize the effects of individual parameters and for forecasting longterm optical stability by short-term exposure tests. T3 - BAM Dissertationsreihe - 9 KW - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1495 SN - 978-3-86509-302-7 SN - 1613-4249 VL - 9 SP - 1 EP - 176 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-149 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Samadurau, Uladzimir T1 - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren für die Materialprüfung und Prozessüberwachung N2 - Die Studie beschäftigt sich mit der Entwicklung von Methoden und Algorithmen zur Rekonstruktion dynamischer Prozesse. Dabei werden neue Ansätze zur Lösung der Rekonstruktionsaufgabe vorgestellt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 8 KW - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren KW - Prozessüberwachung PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1500 SN - 978-3-86509-301-9 SN - 1613-4249 VL - 8 SP - 1 EP - 92 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-150 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brink, Arne Nielsen T1 - Einsatz der Impuls-Thermografie zur quantitativen zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen N2 - Qualitative und quantitative Möglichkeiten der Impuls-Thermografie als zerstörungsfreies Prüfverfahren im Bauwesen werden dargelegt. Es wird aufgezeigt, inwiefern sich die Impuls- Thermografie zur Lösung des inversen Problems eignet. N2 - Non-destructive testing in civil engineering gains more and more importance. So far it had only be used selectively for damage investigations at reconstruction measures for example. But in the future it could play a decisive role in the field of quality assurance. A requirement for applying non-destructive testing methods is their suitability for daily use. Therefore enhancements of the techniques which are partly at the laboratory stage up to technically mature testing methods with an adequate standardisation is a clear defined aim for the research institutions in this field. A method capable for non-destructive testing is impulse thermography, as it is an established technique for material testing in other industry branches. In addition passive thermography in civil engineering is accepted tool for the thermal testing of stationary systems. The advantages of thermography are the possibility of investigating extensive constructions and components fast and broadly and its imaging application allowing the data analysis directly at the site. Within the scope of this work qualitative and quantitative possibilities of impulse thermography as a non-destructive testing method will be presented. It will be shown to what extent impulse thermography is suited for solving the inverse problems. For investigating the practicability experimental measurements were made in the laboratory at three different practical specimen. In detail, voids in concrete structures (Pk1), delaminations of plaster on concrete constructions (Pk2) and defects behind cleaving tiles taken in thick bed mortar on concrete walls (Pk3) were studied. Besides the experimental measurements numerical simulations were carried out. Therefore a program was written based on finite differences. The method and the boundary conditions and the simulation program are described in this work. With the help of the program an extensive variation of every influence parameter was undertaken for specimen Pk1. In particular the effects on the maximum temperature difference between a reference and a defect and on the time of its appearance were analysed. After the parameter variation numerical simulations were carried out for the three specimen along the lines of the experimental measurements and compared with them. While the measurements and simulations for specimen Pk1 are in agreement on the main lines, the results diverge substantial for the other two specimen. Feasible reasons for these differences are discussed in chapter 7. With regard to the quantitative possibilities of impulse thermography in the scope of this work two approaches were considered. On the one hand the simulation results for specimen Pk1 were analysed systematically and used for the determination of the void depths. On the other hand the experimental and the simulated temperature time curves were fitted with a theoretical model. The results prove the suitability of impulse thermography for non-destructive testing in civil engineering for the tasks chosen within the scope of this work. T3 - BAM Dissertationsreihe - 7 KW - Impuls-Thermografie KW - Bauwesen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1510 SN - 978-3-86509-300-0 SN - 1613-4249 VL - 7 SP - 1 EP - 122 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-151 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jankowski, Lukasz T1 - Modelling and simulation of light propagation in non-aged and aged step-index polymer optical fibres N2 - This thesis discusses theoretical and practical aspects of modelling of light propagation in non-aged and aged step-index polymer optical fibres (POFs). Special attention has been paid in describing optical characteristics of non-ideal fibres, scattering and attenuation, and in combining application-oriented and theoretical approaches. The precedence has been given to practical issues, but much effort has been also spent on the theoretical analysis of basic mechanisms governing light propagation in cylindrical waveguides. As a result a practically usable general POF model based on the raytracing approach has been developed and implemented. A systematic numerical optimisation of its parameters has been performed to obtain the best fit between simulated and measured optical characteristics of numerous non-aged and aged fibre samples. The model was verified by providing good agreement, especially for the non-aged fibres. The relations found between aging time and optimal values of model parameters contribute to a better understanding of the aging mechanisms of POFs. N2 - Kunststofflichtwellenleiter (POFs) stellen ein verhältnismäßig neues Medium zur optische Datenkommunikation über kurzen Strecken dar (bis zu einigen hundert Metern). Sie arbeiten im sichtbaren Wellenlängenbereich des elektromagnetischen Spektrums und werden auch für Beleuchtung und für Sensor-Anwendungen verwendet. Während ihrer Einsatzdauer unterliegen POFs unterschiedlichen Arten von Umweltbeanspruchungen, hauptsächlich durch hohe Temperatur, hohe Feuchtigkeit und mechanischen Belastungen. Zahlreiche experimentelle Forschungen beschäftigten sich mit der standardisierten Prüfung der Zuverlässigkeit von im Handel erhältlichen Fasern. Jedoch gab es bisher wenig Erfolg bei der Bemühung, zwei grundlegende optische Erscheinungen, Absorption und Streuung, die die Lichtausbreitung in Fasern stark beeinflussen, zu verstehen und praktisch zu modellieren: Diese beiden Effekte beschreiben nicht nur die Qualität neuer Fasern, sondern sie werden auch stark durch die Alterungsprozess beeinflusst. Der Hauptzweck dieser Doktorarbeit war es, ein praktisch verwendbares und theoretisch gut fundiertes Modell der Lichtausbreitung in nicht gealterten und gealterten POFs zu entwickeln und es durch optische Experimente zu verifizieren. Dabei wurden anwendungsorientierte Aspekte mit theoretischer POF-Modellierung kombiniert. Die Arbeit enthält die erste bekannte Anwendung der Wellenanalyse zur Untersuchung der winkelabhängigen Eigenschaften der Streuung. Die Resultate der numerischen Beispiele stimmen mit den experimentell beobachteten Ergebnissen überein. Der Gebrauch der Wellenoptik war erforderlich, weil die vereinfachende Anwendung der geometrischen Optik zu einer den experimentellen Ergebnissen widersprechenden Winkelabhängigkeit führt. Die Resultate der Wellenanalyse wurden außerdem dazu verwendet, ein generelles POF-Modell zu entwickeln, das auf dem Strahlverfolgungsverfahren basiert. Für die praktischen Experimente wurden mehrere POF-Proben unterschiedlicher Hersteller künstlich gealtert, indem sie bis 4500 Stunden bei 100 °C gelagert wurden (ohne Feuchtekontrolle). Die Parameter der jeweiligen Simulationen wurden mittels einer systematischen Optimierung an die gemessen optischen Eigenschaften der gealterten Proben angeglichen. Die erreichte Übereinstimmung ist besser als in bisher vorliegenden Untersuchungen und bestätigt die Verwendbarkeit des Modells. Die Resultate deuten an, dass der Übertragungsverlust der gealterten Fasern in den ersten Tagen und Wochen der Alterung am stärksten durch eine wesentliche physikalische Verschlechterung der Kern-Mantel-Grenzfläche verursacht wird. Chemische Effekte des Alterungsprozesses scheinen im Faserkernmaterial zuerst nach einigen Monaten aufzutreten. Als Nebeneffekt dieser Arbeit wurde ein Kalibrierung- und Qualitätseinschätzungsverfahren für CCD-Kameras entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 6 KW - modelling light KW - propagation KW - optical fibres KW - waveguide KW - scattering PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1520 SN - 978-3-86509-272-1 SN - 1613-4249 VL - 6 SP - 1 EP - 137 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-152 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seeger, Dirk M. T1 - Wasserstoffaufnahme und -diffusion in Schweißnahtgefügen hochfester Stähle N2 - Die im Rahmen dieser Arbeit vornehmlich untersuchten supermartensitischen Stähle werden im Offshore-Bereich als geschweißte Flowlines eingesetzt. Diese Stähle sollen nach dem Prinzip „Fitness for Purpose“ bisher verwendete höher legierte Werkstoffe ersetzen. Die neuen Stähle sind aufgrund ihrer Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit sehr gut für das beabsichtigte Einsatzgebiet geeignet. Im Sour Service besteht jedoch die Gefahr der Wasserstoffaufnahme mit nachfolgender Rissbildung. Zur Beurteilung der Risssicherheit der Schweißverbindungen sowie des unbeeinflussten Werkstoffes im Anlieferungszustand werden Wasserstofftransportdaten benötigt. Diese werden im Rahmen dieser Arbeit mittels Permeationsexperimenten an Stahlmembranen unter realistischen Einsatzbedingungen quantifiziert, so dass die Ergebnisse in computergestützte Lebensdauerberechnungen Eingang finden können. Die Untersuchungen zeigten, dass der Diffusionskoeffizient des jeweiligen Werkstoffs bzw. Gefüges nicht von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung abhängt. Die Subsurface-Konzentration, das ist die in die Werkstoffe eintretende Wasserstoff- konzentration, hängt dagegen vom pH-Wert, von der Schwefelwasserstoffsättigung und von der Zusammensetzung der Prüflösung ab. Die Abhängigkeit der Subsurface-Konzentration von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung wird zudem entscheidend durch die Chloridionenkonzentration bestimmt. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die chemische Zusammensetzung supermartensitischer Stähle das Permeationsverhalten erheblich beeinflusst. Beim Vergleich des Permeationsverhaltens von wärmebehandelten Proben mit Proben realer Schweißnahtgefüge ergaben sich Differenzen in Höhe einer Größenordnung. Das bedeutet letztlich, dass das Permeationsverhalten von Wasserstoff in solchen Schweiß- verbindungen für jeden Fall, abhängig von der chemischen Zusammensetzung und Temperaturführung, separat zu untersuchen ist. Zusätzlich wurde die Wasserstoffdiffusion und -aufnahme in Schweißnahtgefügen höchstfester Feinkornbaustähle untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Werkstoffe schon bei geringfügig abgesenkten pH-Werten, wie sie in Spalten oder Rissen aufgrund von Hydrolyse vorherrschen können, Wasserstoff aufnahmen. Die Subsurface-Konzentration war wiederum von der chemischen Zusammensetzung der Prüfelektrolytlösung abhängig. Generell waren die Diffusionskoeffizienten und die Subsurface-Konzentrationen stark vom Gefüge abhängig. Der Vergleich der Resultate der höchstfesten Feinkornbaustähle S 1100 und S 890 zeigte, dass die Wasserstoffpermeation bei diesen Werkstofftypen weniger große Unterschiede aufwies als bei den supermartensitischen Stählen. N2 - The mainly investigated supermartensitic stainless steels are experiencing first applications in the offshore technology as welded flowlines. These materials are intended to replace higher alloyed steels following the principle „Fitness for Purpose“. These new types of steels are very suitable for those applications, because of their corrosion resistance and of their strength. But specially for the use under sour service conditions there exists the risk of hydrogen uptake with subsequent cracking. To evaluate the cracking resistance of the welds as well as of the unaffected material in the as-delivered condition, it is necessary to determine hydrogen transport data. Within the scope of this research project, such data are quantified in permeation experiments carried out on steel membranes under realistic application conditions. This procedure allows it to use the results in computer-assisted lifetime calculations. It was found that the diffusion coefficients of the respective materials and structures do not depend on the chemical composition of the electrolytic solution. By contrast, the subsurface concentration, i. e. the hydrogen concentration infiltrating into materials, depends on the pH value, on the H2S-saturation and on the composition of the electrolytic solution. The concentration of chloride ions was found to be the strongest factor of influence for the dependence of the subsurface concentration on the chemical composition of the electrolytic solution. In addition, a major influence of the chemical composition of supermartensitic steels on the permeation behavior has been established. The comparison of the permeation behaviour between heat treated specimens and specimens with realistic weld microstructure revealed that especially the diffusion coefficients of the heat treated specimens increased by about ten times. This means that the hydrogen permeation behaviour in such joints must be determined separately in each individual case depending on chemical composition and on the heat control. Additionally, the hydrogen diffusion and uptake in welded microstructures of ultra-high strength fine-grained structural steels was examined. The respective results showed that hydrogen uptake took place by a slight decrease of the pH value. Such decrease could be caused by hydrolysis, e. g. in crevices. The subsurface concentration was also dependent on the chemical composition of the electrolyte. A generally strong dependency of the diffusion coefficient and the subsurface concentration on the microstructure was found. A comparison of the results of both investigated steels S 1100 and S 890 showed that the hydrogen permeation in these materials does not differ as much as in the supermartensitic stainless steels. T3 - BAM Dissertationsreihe - 5 KW - Wasserstoffaufnahme und -diffusion KW - Schweißnahtgefügen hochfester Stähle PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1535 SN - 978-3-86509-271-3 SN - 1613-4249 VL - 5 SP - 1 EP - 144 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Viyanit, Ekkarut T1 - Numerical Simulation of Hydrogen Assisted Cracking in Supermartensitic Stainless Steel Welds N2 - Replacement of expensive duplex stainless steel and conventional carbon steel by a new generation of supermartensitic stainless steel has been taken into account since the last decade corresponding to the "Fitness for Purpose" concept in order to meet the technical- economical challenge for transportation flowlines of unprocessed oil and gas products in offshore technology, in particular. Supermartensitic stainless steels can provide appropriate material properties such as: improved strength-to-weight ratio, enhanced useful corrosion resistance as well as application at relatively low cost. With decreased carbon content and increased molybdenum content compared to traditional martensitic stainless steel, hydrogen assisted stress corrosion cracking (HASCC) problems have been found during service caused by hydrogen being taken up during from sour service environments by cathodic protection. Hydrogen assisted cold cracking in supermartensitic stainless steel can also occur during fabrication welding with hydrogen picked up during welding, since this steel is relatively crack-susceptible by hydrogen. Therefore, effects of hydrogen assisted cracking (HAC), i.e. HASCC and HACC, on characteristic susceptibility of girth welds of supermartensitic stainless steel pipelines are studied in the present thesis by numerical modelling, which is developed using a available commercial finite element program. Firstly, numerical modelling for simulation of HASCC based on the NACE-TM 0177-96 approach is carried out for providing a basic understanding of the crack propagation behaviour. Secondly, a two dimensional finite element according to the gauge length cross-section of the orbitally welded pipeline is created for numerical modelling in order to calculate the time to failure of welded the component exposed to the NACE electrolyte solution with various H2S saturation. Externally applied loads of a series of constant strain rates and of the load history of full scale testing are also taken into account. Finally, numerical modelling is carried out under three specific aspects, i.e. thermal analysis, structural analysis, and hydrogen diffusion analysis, in order to simulate HACC in supermartensitic stainless steel pipelines welded orbitally by four layers of matching filler wires with an interpass temperature of 40°C. T3 - BAM Dissertationsreihe - 4 KW - numerical modelling KW - supermartensitic stainless steel KW - girth welds KW - pipeline KW - hydrogen assisted cracking (HAC) KW - hydrogen assisted stress corrosion cracking (HASCC), KW - hydrogen subsurface concentration KW - full scale test KW - post weld heat treatment (PWHT) KW - hydrogen diffusion coefficient PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1542 SN - 978-3-86509-270-5 SN - 1613-4249 VL - 4 SP - 1 EP - 228 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-154 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -