TY - THES A1 - Natte, Kishore T1 - Synthesis of novel polymeric hybrid nanoparticles with enhanced interfacial and colloidal properties for biomedical studies N2 - Die geringe Größe von Nanopartikeln (Durchmesser < 100 nm) gewährleistet sowohl eine hohe spezifische Oberfläche sowie Permeabilität durch eine Vielzahl biologischer Systeme. Als Folge weisen Nanopartikel (NP) eine starke Wechselwirkung mit biologischen Systemen auf, wodurch diese in den letzten Jahren zunehmend in der biomedizinischen Forschung Anwendung fanden. Aufgrund der relativ geringen Toxizität sowie der Möglichkeit zur Einführung unterschiedlicher funktioneller Gruppen eignen sich besonders auf Siliziumdioxid (Silica)basierende Nanopartikel für biomedizinische Studien. Der Schwerpunkt dieser Doktorarbeit lag in der Synthese und Charakterisierung von neuartigen Hybrid-NP mit verbesserten Eigenschaften für biologische Studien. Insbesondere soll eine Unterdrückung der Proteinadsorption erlangt werden sowie stark fluoreszierende NP in Gegenwart serumreicher Medien erhalten werden. Zu Beginn wird der Syntheseweg zur Darstellung hoch fluoreszierender Silica-Nanopartikel präsentiert, durch kovalente Anbindung des Alexa Farbstoffs und nachfolgender Ummantelung durch eine zusätzliche Silicahülle. Diese Nanopartikel wurden mittels dynamischen Lichtstreuung (DLS), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Fluoreszenzspektroskopie untersucht. Letztgenannte Methode beinhaltet die Bestimmung der absoluten Quantenausbeute solcher streuenden Suspensionen mit einer integrierenden Kugelkonfiguration sowie die Zuordnung von Helligkeitswerten. Bei geringer Ausdehnung der Hülle zeigen Silica NP mit Kern-Schale Architektur eine glatte Oberfläche und hohe Quantenausbeuten, in Größenordnung der freien Farbstoffe. Eine Erhöhung der Menge an Hüllen-Precusor führt zu einer himbeerartigen Morphologie der Oberfläche und einer Verminderung der Quantenausbeute. Es folgt die Darstellung zweier unterschiedlicher Typen neuartiger Silica- Polyethylenglykolhybride NP (H-SiO2-PEG und G-SiO2@PEG) unter Verwendung desselben polymerprecursors oder desselben polymerprecursors: Der Einfluss der Konzentration des polymerpreursors Poly(ethylen glykol) methylether-3-(triethoxysilyl) propylurethan (mPEG- IPTES) auf die Partikeleigenschaften wurde ausführlich untersucht. Bei polymergepfropften NP bestimmt die Konzentration des polymer precursors die Dichte des angekoppelten PEGs und folglich die Hydrophobieder NP Oberfläche. Dagegen beeinflusst bei kondensierten NP der precursor die Partikelgröße, aber nicht die Dichte der Polymerketten auf der Oberfläche. Abschließend wird der Einfluss der Polymerlänge auf die Verminderung der BSA Adsorption beschrieben. SNPs@PEG mit verschiedenen Molekulargewichten des mPEG (Mw = 350, 2000 und 5000 g/mol) wurden an die NP Oberfläche durch nucleophile Substitution von tosyliertem mPEG an aminierte Silica NP kovalent angebunden (hemisches Pfropfen). Die resultierenden Hybrid-NP wurden einheitlich mittels DLS, TEM, Fourier- Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), thermogravimetrischer Analyse (TGA)und Photoelektronenspektroskopie (PES) charakterisiert. Bovine Serum Albumin (BSA) wurde in verschiedenen Konzentrationen als Modellprotein verwendet, um die Ausbildung der protein corona durch Adsorption an ursprünglichen sowie an modifizierten NP oder modifizierten NPs(SNPs@PEG) zu untersuchen. Das Zeta-Potenzial der ursprünglichen Silica NP sowie SNPs@PEG (Mw = 350 g/mol) zeigen eine dynamische Entwicklung der Nanopartikel- protein coronain Abhängigkeit von der Inkubationsdauer (0, 24, 48 h). Im Gegensatz hierzu konnte bei SNPs@PEG mit Mw 2000 g/mol eine signifikante Minderung der Ausbildung der protein corona sowie der zeitlichen Entwicklung beobachtet werden. Insgesamt wird die protein corona stark von den adsorptionshindernden Eigenschaften des PEGs beeinflusst. N2 - The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces. T3 - BAM Dissertationsreihe - 99 KW - Silica KW - PEG KW - Fluoreszierende Nanopartikel KW - Hybridnanopartikel KW - Hybrid nanoparticles KW - Corona KW - Fluorescent particles PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-596 SN - 978-3-9815360-7-2 SN - 1613-4249 VL - 99 SP - 1 EP - 115 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-59 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Neumann, Martin T1 - Untersuchung des Verhaltens stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe in Bauartprüfung und Risikoanalyse N2 - Transportbehälter für radioaktive Stoffe mit einer Typ-B-Versandstückzulassung müssen auch bei schweren Unfallbeanspruchungen sicherstellen, dass das radioaktive Inventar sicher umschlossen, eine unterkritische Anordnung gewährleistet und ionisierende Strahlung ausreichend abgeschirmt ist. Bei der Bewertung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe im Rahmen der Bauartprüfung sowie für Risikoanalysen beim Transport radioaktiver Stoffe ist eine Simulation des Verhaltens holzgefüllter, stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern von großem Interesse, da diese in einer Unfallsituation einen Großteil der Aufprallenergie aufnehmen und damit die maximale Stoßkraft deutlich verringern. Damit haben die stoßdämpfenden Bauteile maßgeblichen Einfluss auf die Einhaltung der vom Versandstück zu gewährleistenden Schutzziele. Das Verhalten stoßdämpfender Bauteile wird von einer Vielzahl von Parametern wie Stoßdämpferkonstruktion, Materialeigenschaften und Beanspruchungsrandbedingungen beeinflusst. Es bestehen Unsicherheiten bei der Anwendung von vereinfachten numerischen Verfahren zur Berechnung derartiger Bauteile. Für die Simulation mit Hilfe von komplexen numerischen Verfahren wie dynamische Finite-Elemente-Methoden (FEM) ist bisher keine Modellbildung für die Kompression von Holz in axialer Richtung bei großen Deformationen erfolgt. Die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen haben sich daher auf die Modellbildung sowie die Untersuchung der Anwendbarkeit verschiedener Modellierungsformen konzentriert. Auf Basis von Erkenntnissen aus der Analyse stoßdämpfender Bauteile von Prototypen von Brennelementtransportbehältern nach einer 9-m-Fallprüfung auf ein unnachgiebiges Fundament und von in dieser Arbeit durchgeführten Stoßversuchen auf Holzproben wurde ein Modell für das Verhalten von Holz bei axialer Beanspruchung und großen Deformationen entwickelt. Das Modell beschreibt die bei der axialen Druckbeanspruchung von Holz auftretende Entfestigung als Funktion der seitlichen Dehnungsbehinderung. Die Energie, die vom Holz absorbiert werden kann, ist umso größer, je größer die seitliche Dehnungsbehinderung ist. Für das stoßdämpfende Bauteil resultiert daraus, dass die Energieabsorptionsfähigkeit des Stoßdämpfers von der Fähigkeit der äußeren Blechstruktur, ein Ausweichen der hoch belasteten Holzpakete zu verhindern, abhängt. Damit wurde ein Modell für das Verhalten von holzgefüllten Stoßdämpfern abgeleitet. Holz muss, um signifikant Energie zu absorbieren, durch starre Behälter- oder Stoßdämpferstrukturen lagestabilisierend abgedeckt sein. Für einen realistischen Vergleich zwischen gemessener und berechneter Stoßdämpferdeformation ist zu der gemessenen Verformung noch eine elastische Rückfederung des stoßdämpfenden Bauteils nach dem Aufprall zu addieren. Das optische, zur Vermessung von dreidimensionalen Objekten entwickelte Messverfahren der Streifenprojektion wurde erstmalig für die Vermessung von stoßdämpfenden Bauteilen von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht die Aufnahme der genauen Objektgeometrie vor und nach dem Versuch und eignet sich somit sehr gut für eine Schadens- und Verformungsdokumentation der stoßdämpfenden Bauteile von in Fallversuchen untersuchten Prüfmustern. Es wurde gezeigt, dass für Behälter mit großen, relativ zueinander beweglichen Massen das verbreitete Bewertungsschema der Begrenzung der Starrkörperverzögerung für eine Beanspruchungsermittlung an den Komponenten des Versandstücks nicht geeignet ist, da das System nicht mehr als Starrkörper aufgefasst werden kann. Es wurde das vereinfachte numerische Verfahren „ImpactCalc“', mit dem Starrkörperverzögerungen und Stoßdämpferdeformationen ermittelt werden können, entwickelt und bewertet. Das Verfahren kann für mechanische Nachweise der Einhaltung der Schutzziele für Versandstücke mit radioaktiven Stoffen in der Bauartprüfung zielführend eingesetzt werden, wenn das Versandstück exklusive der Stoßdämpfer als Starrkörper betrachtet werden kann und ein entsprechender Sicherheitsfaktor angewendet wird. Für die Risikoanalyse können auf einfache und kostengünstige Weise Beanspruchungen durch verschiedene Unfallsituationen, beispielsweise der Aufprall auf reale Fundamente, abgeschätzt und mit dem Aufprall auf das unnachgiebige Prüfstandsfundament verglichen werden. Für Finite-Elemente-Verfahren wurde aufbauend auf den Schlussfolgerungen zum Verhalten von Holz bei Kompression unter großen Deformationen ein kontinuumsmechanisches Ersatzmodell vorgeschlagen, das die seitliche Dehnungsbehinderung als Mehrachsigkeit des Spannungszustandes im Ersatzkontinuum in Betracht zieht. Mit Hilfe des kommerziellen Finite-Elemente-Programms LS-DYNA wurde die Anwendbarkeit verschiedener Materialmodelle auf dieses Ersatzmodell sowie weitere vorgeschlagene Modellierungsformen untersucht. Mit keiner der untersuchten Kombinationen ist es gelungen, global das Verhalten von Holz im Nachbruchbereich inkl. Entfestigung zu modellieren. Durch Simulation eines Fallversuchs mit einer behälterähnlichen Ersatzmasse und stoßdämpfenden Bauteilen wurden verschiedene Modellierungsformen und Detaillierungsgrade für stoßdämpfende Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe untersucht und bewertet. Kann eine weitreichende Verifikation mit experimentellen Methoden vorausgesetzt werden, lässt sich die FEM in Bauartprüfung und Risikoanalyse zielführend für die Beanspruchungsermittlung anwenden. Durch eine experimentelle Verifikation muss das Simulationsmodell an die im Versuch herrschenden Randbedingungen bezüglich der seitlichen Stützung des Holzes angepasst werden. N2 - Transport casks for radioactive materials with a Type-B package certificate have to ensure that even under severe accident scenarios the radioactive content remains safely enclosed, in an undercritical arrangement and that ionising radiation is sufficiently shielded. The impact limiter absorbs in an accident scenario the major part of the impact energy and reduces the maximum force applied on the cask body. Therefore the simulation of the behaviour of impact limiting devices of transport casks for nuclear material is of great interest for the design assessment in the package approval as well as for risk analysis in the field of transport of radioactive materials. The behaviour of the impact limiter is influenced by a number of parameters like impact limiter construction, material properties and loading conditions. Uncertainties exist for the application of simplified numerical tools for calculations of impact limiting devices. Uncertainties exist when applying simplified numerical tools. A model describing the compression of wood in axial direction of wood under large deformations for simulation with complex numerical procedures like dynamic Finite Element Methods has not been developed yet. Therefore this thesis concentrates on deriving a physical model for the behaviour of wood and analysing the applicability of different modelling techniques. A model describing the compression of wood in axial direction under large deformations was developed on the basis of an analysis of impact limiter of prototypes of casks for radioactive materials after a 9-m-drop-test and impact tests with wooden specimens. The model describes the softening, which wood under large deformation exhibits, as a function of the lateral strain constraint. The larger the lateral strain restriction, the more energy wood can absorb. The energy absorption capacity of impact limiter depends therefore on the ability of the outer steel sheet structure to prevent wood from evading from the main absorption zone. This constitutes a model for the compression of impact limiters. In order to absorb significantly energy, wood must be stabilised by stiff cask or impact limiter structures. An elastic recovery has to be added to after the drop test measured deformations. The Projected Fringe Method for the 3-dimensional surface digitalisation was applied successfully for the first time. The method allows determining and charting the surface of the impact limiter in advance and after the test. Therefore it is suitable for a damage and deformation documentation of impact limiting devices subjected to a drop test. A simplified numerical tool for the calculation of rigid body decelerations and impact limiter deformations was developed. This tool can be applied purposefully in the design assessment of transport casks for radioactive materials under certain limitations. For a risk analysis different accident scenarios, for instance the impact on real targets, can be evaluated and compared to the regulatory impact in a simple and cost-efficient way. A full scale model of the CONSTOR V/TC was subjected to a 9-m-drop-test. The rigid-body- deceleration as an evaluation scheme, which is widely used up to now is not suited for an assessment of the loading of the package under accident conditions for casks like the CONSTOR V/TC with large, relative to each other movable masses. The cask can not be treated as a rigid body. A substitute model on the basis of conclusions from impact limiter analysis and wooden specimen impact tests was developed for the axial compression of wood. The substitute model takes the lateral strain constraint as triaxiality of the stress field into account. The applicability of different material formulations for the substitute model as well as further modelling techniques was analysed. Of the proposed combinations none could simulate the behaviour of wood under large deformations in an acceptable manner. Different modelling strategies for impact limiter of radioactive materials transport packages analysed and evaluated. The Finite Element Method can by applied purposeful in type assessment and in risk analysis. Prerequisite is an extensive verification with experimental methods, where the boundary conditions of the simulation have to be adjusted to the conditions in the impact limiter concerning lateral strain restriction. T3 - BAM Dissertationsreihe - 45 KW - Simulation KW - Holz KW - stoßdämpfende Bauteile KW - Transportbehälter KW - radioaktive Stoffe KW - Simulation KW - wood KW - impact limiter KW - transport casks KW - radioactive material PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1135 SN - 978-3-9812354-8-7 SN - 1613-4249 VL - 45 SP - 1 EP - 205 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-113 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Neumann, Patrick P. T1 - Gas Source Localization and Gas Distribution Mapping with a Micro-Drone N2 - Die Zielsetzung der Dissertation ist die Entwicklung und Validierung einer VTOL-fähigen (Vertical Take Off and Landing) Mikrodrohne zur Messung von Gaskonzentrationen, zur Lokalisierung von Gasemissionsquellen und zur Erstellung von Gasverteilungskarten. Neben der Adaption einer Mikrodrohne zur Gaskonzentrationsmessung wird ein neuartiges Verfahren zur Bestimmung des Windvektors in Echtzeit realisiert. Die Basis für die Windvektorberechnung bildet die Onboard- Sensorik zur Flugregelung der Mikrodrohne. Weiterhin wird eine neuartige Software zur autonomen Steuerung der Mikrodrohne vorgestellt, mit der eine ausführliche Validierung der im Rahmen dieser Dissertation entwickelten Algorithmen in Simulationen und Realexperimenten durchgeführt wird. Zwei biologisch inspirierte Algorithmen zur Lokalisierung von Gasquellen wurden für den Einsatz mit der Mikrodrohne angepasst – die Entwicklung eines dritten Algorithmus wird ebenfalls beschrieben. Dieser Algorithmus extrahiert aus zwei räumlich getrennten Messpunkten die notwendigen Informationen (Konzentrationsgradient und mittlere Windrichtungen) um einer Gasfahne bis hin zur Emissionsquelle zu folgen. Die Leistungsfähigkeit der Algorithmen wurde in Simulationen und Realexperimenten bestimmt, wobei als Vergleichskriterium dabei die Abweichung der von der Mikrodrohne erstellten Trajektorie im Vergleich zur Ideallinie und die Erfolgsquote beim Lokalisieren der Gasquelle herangezogen wurden. Im Anschluss wird eine neue Methode zur Quelllokalisierung beruhend auf einem Partikelfilter präsentiert. Dabei steht jedes Partikel für eine gewichtete Hypothese der Quellposition. Im ersten Schritt rekonstruiert der Partikelfilter anhand der Messdaten der Mikrodrohne den Weg, den das Gas von der Quelle bis zur Messposition genommen haben konnte, und aktualisiert auf Basis dieser Berechnung die Gewichtung der Partikel. Unsicherheiten bezüglich der gemessenen Windrichtung werden dabei in Form eines sich öffnenden Wind-Kegels in Flächenprojektion VII (2D) berücksichtigt. Ausgehend von mehreren Messpositionen kann schließlich eine gute Schatzung der Quellposition erfolgen, deren Abweichung dabei ein Kriterium der Leistungsfähigkeit des Algorithmus darstellt. Simulationen und Realexperimente dienen hierbei zur Validierung des Verfahrens. Auch auf den Aspekt der Umweltbeobachtung von Gasverteilungen mit einer Mikrodrohne wird eingegangen. Hierzu werden zwei Messstrategien zur Modellierung der Gasverteilung verglichen. Eine Strategie sieht die Messung entlang vordefinierter Sweeping-Trajektorien vor, wohingegen ein weiterer Ansatz adaptiv neue Messpositionen auf Basis eines kontinuierlich aktualisierten Gasverteilungsmodells vorschlägt. Diese adaptive Messstrategie verwendet künstliche Potentialfelder um die Mikrodrohne in Regionen mit hoher Gaskonzentration oder hoher Varianz der Gaskonzentration zu steuern, während generell eine möglichst umfassende Abdeckung der überwachungsfläche angestrebt wird. Ziel ist die Minimierung der Zeit, die notwendig ist, um ein reprasentatives Gasverteilungsmodell zu erhalten. Es wird gezeigt, dass Gasverteilungsmodelle dazu beitragen können Positionen von Gasquellen zu bestimmen. Die Strategien wurden erfolgreich in einer Vielzahl von Realexperimenten in verschiedenen Szenarien der Gasfreisetzung erprobt und unter Verwendung unterschiedlicher Gassensortechnologien auf Reproduzierbarkeit der Experimente getestet. Die adaptive Messstrategie wurde darüber hinaus erfolgreich in Simulationen validiert. Die Resultate dieser Dissertation spiegeln die Anwendbarkeit gassensitiver Mikrodrohnen unter verschiedenen Bedingungen der Gasfreisetzung wider. Effektive Gegenmaßnahmen bei Gefahrenszenarien nach Chemie- oder Gefahrgutunfällen können mit Hilfe ortsaufgeloster Gaskonzentrations- und Winddaten eingeleitet werden. Die Überwachung von geochemisch aktiven Regionen, Mulldeponien, CO2-Speicherungsanlagen und die Lokalisierung von Leckagen bilden weitere Anwendungsfelder. N2 - The objective of this Ph.D. thesis is the development and validation of a VTOL-based (Vertical Take Off and Landing) micro-drone for the measurement of gas concentrations, to locate gas emission sources, and to build gas distribution maps. Gas distribution mapping and localization of a static gas source are complex tasks due to the turbulent nature of gas transport under natural conditions [1] and becomes even more challenging when airborne. This is especially so, when using a VTOL-based micro-drone that induces disturbances through its rotors, which heavily affects gas distribution. Besides the adaptation of a micro-drone for gas concentration measurements, a novel method for the determination of the wind vector in real-time is presented. The on-board sensors for the flight control of the micro-drone provide a basis for the wind vector calculation. Furthermore, robot operating software for controlling the micro-drone autonomously is developed and used to validate the algorithms developed within this Ph.D. thesis in simulations and real-world experiments. Three biologically inspired algorithms for locating gas sources are adapted and developed for use with the micro-drone: the surge-cast algorithm (a variant of the silkworm moth algorithm) [2], the zigzag / dung beetle algorithm [3], and a newly developed algorithm called “pseudo gradient algorithm”. The latter extracts from two spatially separated measuring positions the information necessary (concentration gradient and mean wind direction) to follow a gas plume to its emission source. The performance of the algorithms is evaluated in simulations and real-world experiments. The distance overhead and the gas source localization success rate are used as main performance criteria for comparing the algorithms. Next, a new method for gas source localization (GSL) based on a particle filter (PF) is presented. Each particle represents a weighted hypothesis of the gas source position. As a first step, the PF-based GSL algorithm uses gas and wind measurements to reason about the trajectory of a gas patch since it was released by the gas source until it reaches the measurement position of the micro-drone. Because of the chaotic nature of wind, an uncertainty about the wind direction has to be considered in the reconstruction process, which extends this trajectory to a patch path envelope (PPE). In general, the PPE describes the envelope of an area which the gas patch has passed with high probability. Then, the weights of the particles are updated based on the PPE. Given a uniform wind field over the search space and a single gas source, the reconstruction of multiple trajectories at different measurement locations using sufficient gas and wind measurements can lead to an accurate estimate of the gas source location, whose distance to the true source location is used as the main performance criterion. Simulations and real-world experiments are used to validate the proposed method. The aspect of environmental monitoring with a micro-drone is also discussed. Two different sampling approaches are suggested in order to address this problem. One method is the use of a predefined sweeping trajectory to explore the target area with the micro-drone in real-world gas distribution mapping experiments. As an alternative sampling approach an adaptive strategy is presented, which suggests next sampling points based on an artificial potential field to direct the micro-drone towards areas of high predictive mean and high predictive variance, while maximizing the coverage area. The purpose of the sensor planning component is to reduce the time that is necessary to converge to the final gas distribution model or to reliably identify important parameters of the distribution such as areas of high concentration. It is demonstrated that gas distribution models can provide an accurate estimate of the location of stationary gas sources. These strategies have been successfully tested in a variety of real-world experiments in different scenarios of gas release using different gas sensors to verify the reproducibility of the experiments. The adaptive strategy was also successfully validated in simulations using predefined sweeping trajectories as reference criteria. The results of this Ph.D. thesis reflect the applicability of gas-sensitive microdrones in a variety of scenarios of gas release. Effective counteractive measures can be set in motion after accidents involving gas emissions with the aid of spatially resolved gas concentration and wind data collected with micro-drones. Monitoring of geochemically active regions, landfills, CO2 storage facilities, and the localization of gas leaks are further areas of application. T3 - BAM Dissertationsreihe - 109 KW - Autonomous gas-sensitive micro-drone (micro UAV) KW - estimation of wind speed and direction KW - gas distribution mapping KW - gas source Localization PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-497 SN - 978-3-9815944-1-6 SN - 1613-4249 VL - 109 SP - 1 EP - 273 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-49 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nie, Yaru T1 - Surface silanization of carbon nanofibers and nanotubes for altering the properties of epoxy composites N2 - Diese Arbeit beschreibt die Oberflächenmodifizierung von Kohlenstoffnanofasern (CNFs) und mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) sowie die Eigenschaften von damit hergestellten Epoxid-Kompositen. Es wurden Korrelationen zwischen chemischen Oberflächenmodifizierungen und Kompositeigenschaften untersucht. Im ersten Teil wurden nach einer Oxidation zur Erzeugung von Carboxygruppen daran anknüpfend drei unterschiedliche Reaktionswege zur Silanisierung der oxidierten Oberflächen der nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien untersucht: 1. direkte Silanisierung mit 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan 2. Reduktion der Carboxygruppen zu den alkoholischen Hydroxygruppen und Silanisierung mit 3-Aminopropyltrimethoxysilan 3. Silanisierung mit 3-Isocyanatopropyltriethoxysilan und weitere Silanisierung mit 3-Aminopropyltrimethoxysilan Die Oxidation sowie die Silanisierung der CNFs und MWCNTs wurden systematisch und detailliert anhand verschiedener analytisch-chemischer Methoden charakterisiert. Im zweiten Teil wurden CNFs oder MWCNTs in Epoxidharzen dispergiert und die physikalischen Eigenschaften der daraus hergestellten Nanokomposite beschrieben. So zeigten Epoxid-Komposite, die mit silanisierten CNFs versetzt wurden, verbesserte mechanische Eigenschaften. Auch die elektrische Leitfähigkeit der Epoxid-Komposite stieg mit zunehmendem Gehalt der Nanofüllstoffe, wobei die elektrische Leitfähigkeit von Epoxid-Kompositen mit silanisierten CNFs aufgrund der isolierenden Silanschicht niedriger war als die der Epoxid-Komposite mit unmodifizierten CNFs. Bei MWCNTs-Epoxid-Kompositen bewirkte die Silanisierung eine größere Änderung der elektrischen Leitfähigkeit im Vergleich zu den CNFs-Epoxid-Kompositen. Das Einbringen von CNFs in das Epoxidharz erhöhte die thermische Leitfähigkeit. Die Wärmeleitfähigkeit der Epoxid-Komposite konnte in Abhängigkeit von der Silanmenge auf den CNFs höher oder niedriger sein als die der Epoxid- Komposite mit unmodifizierten CNFs. Die MWCNTs in den Epoxid-Kompositen konnten durch Anlegen eines elektrischen Wechselstromfeldes parallel zu den Feldlinien ausgerichtet werden, was Messungen einer anisotropen elektrischen Leitfähigkeit an den Kompositen belegten. Die nasschemische Silanisierung der nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien stellt eine vielseitige und einfache Methode dar, die Eigenschaften von Polymerkompositen gezielt zu modifizieren. Diese Änderungen der Materialeigenschaften wurden dann vor allem durch stärkere Wechselwirkungen an den Grenzflächen zwischen Füllstoffen und Polymer sowie durch eine bessere Verteilung der Füllstoffe in der Polymermatrix erreicht. N2 - Saprotrophic basidiomycetes decompose wood in aerobic environments and can cause economic damage. The availability of nitrogen is determining for decomposition, and diazotrophic bacteria might enhance the nitrogen availability by fixation of atmospheric N2. Simultaneous decomposition by basidiomycetes and diazotrophs may intensify decomposition, because N2 fixation requires ATP, which could be provided during cellulose decomposition. In this study, the interaction was analysed by measurements of the nitrogen content and the δ15N values in biomass. Besides, the activity of basidiomycetes, influenced by different nitrogen sources, was determined. The analysis of the nitrogen content in biomass of Oligoporus placenta and Trametes versicolor proved the efficient uptake of organic nitrogen by wood-decomposing fungi even if only traces were available. In the presence of urea and ammonium chloride, the growth of T. versicolor was intensified. At cultivations in a 15N2/O2 atmosphere, the diazotrophic bacteria Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida and Novosphingobium nitrogenifigens covered 1 to 13% of the nitrogen in their biomass by N2 fixation. If basidiomycetes and diazotrophs were co-cultivated, only B. acida fixed N2 and transferred it to both fungi. A. croococcum and N. nitrogenifigens did not coexist with the fungi. The effects of the nitrogen sources, i.e., organic nitrogen in the medium, organic nitrogen in sapwood and N2 from air, on the biomass of the mentioned basidiomycetes were determined in experiments according to full-factorial experimental plans. Organic nitrogen in the medium increased the growth of both basidiomycetes significantly. In additional experiments, the nitrogen source in the medium was replaced by an inoculum of B. acida. Then, atmospheric N2 supported the bacterial growth, which caused a significant decrease of basidiomycetal biomass compared to N2-free conditions. The presence of B. acida increased the biomass of T. versicolor to a low extent, but had no effect on the biomass of O. placenta. In contrast to the previously mentioned organisms, Hypholoma fasciculare and proteobacteria occur together in nature. In experiments, the growth of biomass of H. fasciculare and proteobacteria was supported by organic nitrogen, urea and ammonium chloride. The N2 fixation of the bacteria was significant but amounted to a low extent and was therefore explained by adsorption and not by nitrogenase activity. Competition between H. fasciculare and proteobacteria for the same nitrogen sources appeared more probable than N enrichment by diazotrophic activity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 86 KW - Carbon KW - mechanical property KW - electrical and thermal conductivity KW - epoxy composites KW - nanofibers KW - silanization PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-727 SN - 978-3-9815134-1-7 SN - 1613-4249 VL - 86 SP - 1 EP - 137 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-72 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Niederleithinger, Ernst T1 - Optimierung und Erweiterung der Parallel-Seismik-Methode zur Bestimmung der Länge von Fundamentpfählen N2 - Das Parallel-Seismik-Verfahren dient vor allem der nachträglichen Langenmessung von Fundamentpfählen oder ähnlichen Elementen zur Gründung von Bauwerken. Eine solche Messung wird beispielsweise notwendig, wenn ein Gebäude verstärkt, erhöht oder anders als bisher genutzt werden soll, aber keine Unterlagen mehr über die Fundamente vorhanden sind. Das Messprinzip des schon seit einigen Jahrzehnten bekannten Verfahrens ist relativ einfach: Auf dem Pfahlkopf wird meist durch Hammerschlag eine Stoßwelle erzeugt, die durch den Pfahl nach unten lauft. Dabei wird Energie in den Boden abgegeben. Die abgestrahlten Wellen werden von Sensoren in einem parallel zum Pfahl hergestellten Bohrloch registriert. Aus den Laufzeiten lassen sich die materialspezifischen Wellengeschwindigkeiten im Pfahl und im Boden sowie die Pfahllange ermitteln. Bisher wurde meist ein sehr einfaches Verfahren zur Datenauswertung verwendet, das die Lange der Pfahle systematisch überschätzt. In der vorliegenden Dissertation wurden die mathematisch-physikalischen Grundlagen beleuchtet und durch Computersimulation die Wellenausbreitung in Pfahl und Boden genau untersucht. Weitere Simulationen klarten den Einfluss verschiedener Mess- und Strukturparameter, beispielsweise den Einfluss von Bodenschichtung oder Fehlstellen im Pfahl. So konnte geklärt werden, in welchen Fällen mit dem Parallel-Seismik-Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden können (z. B. bei Fundamenten in Sand oder Ton) und wo es an seine Grenzen stößt (z. B. bei Gründung im Fels). Auf Basis dieser Ergebnisse entstand ein neuer mathematischer Formalismus zur Auswertung der Laufzeiten. In Verbindung mit einem Verfahren zur Dateninversion, d. h. der automatischen Anpassung der Unbekannten in den Gleichungen an die Messergebnisse, lassen sich sehr viel genauere Werte für die Pfahllange ermitteln als mit allen bisher publizierten Verfahren. Zudem kann man nun auch mit relativ großen Abstanden zwischen Bohrloch und Pfahl (2 - 3 m) arbeiten. Die Methode wurde an simulierten Daten ausführlich getestet. Die Messmethode und das neue Auswerteverfahren wurden in einer Reihe praktischer Anwendungen getestet – und dies fast immer erfolgreich. Nur in einem Fall komplizierter Fundamentgeometrie bei gleichzeitig sehr hoher Anforderung an die Genauigkeit war schon nach Simulationen klar, dass hier ein Einsatz nicht sinnvoll ist. Dafür zeigte es sich, dass auch die Lange von Pfahlwanden und Spundwanden ermittelt werden kann. Die Parallel-Seismik-Methode funktioniert als einziges verfugbares Verfahren zur Fundamentlangenermittlung zugleich in den meisten Bodenarten sowie an metallischen und nichtmetallischen Fundamenten und kommt ohne Kalibrierung aus. Sie ist nun sehr viel breiter einsetzbar und liefert sehr viel genauere Ergebnisse. Die Simulationen zeigten noch Potential für Erweiterungen, zum Beispiel durch den Einsatz spezieller Sensoren, die zusätzliche Wellentypen empfangen und unterscheiden können. N2 - The Parallel Seismic (PS) method is used for determination of the unknown or undocumented depth/length of foundations, mostly piles. PS is an established but rather not commonly used geophysical technique, which has been developed several decades ago. Currently, this method is standardized in France and included in the FHWA method catalog. The principle behind PS is quite simple: an impulse is generated on top of the pile by a hammer stroke, generating elastic waves (mainly compressional) traveling downward through the pile. Due to the high impedance contrast between pile and soil, the main part of the energy remains in the pile, but some is transmitted as guided waves into the surrounding soil. After reaching the pile toe, transmitted/diffracted waves of nearly spherical front are generated. These waves are recorded by sensors (hydrophones or geophones) in a nearby borehole. From the first arrival times registered at the sensors, the apparent wave velocity is calculated, which is different above the pile toe (pile velocity) and below (soil velocity). In the conventional data analysis, the pile length is estimated based on the intersection of the two travel time branches, leading to a systematic overestimation of the length of the pile. This thesis provides a systematic treatise of the mathematical and physical foundations of wave propagation in piles and soil. Extensive numerical simulations and parametric studies have been carried out to investigate the nature of the wave-field and influence of measurement and structural parameters. The results revealed the range of applicability of Parallel Seismic, but also some limitations, e. g. in the case of rock socketed foundations or piles containing flaws. A new formalism for data interpretation was developed based on the simulation results, which takes into account the soil layers and the borehole inclination. This novel data interpretation scheme was used in combination with different data inversion methods. A comparison of the results showed that the commonly used Levenberg-Marquardt type least squares approach gives sufficiently accurate estimations in most common scenarios. The VFSA (very fast simulated annealing) method offers some advantages (e. g. avoiding local minima under certain conditions) but is much more time consuming. The new interpretation method was successfully validated using several sets of simulated data. It proved to be not only more accurate than all other available methods, but also to extend the maximum allowable pileborehole distance to 2 – 3 m. Besides the numerical study, several field investigations have been carried out for the purpose of this study and also in the framework of real world projects. The foundation types included secant pile walls and sheet piles. The method performed successfully in all cases but one: a highly accurate determination of the connection of a T-shaped footing. In this particular case, the inapplicability of the method was concluded after some preliminary simulations, thus avoiding unnecessary costs to the client. Performing simulations prior to the actual testing is recommended in dealing with all non-standard cases. Today, Parallel Seismic is the only method applicable on metallic and non metallic foundations which can be used without calibration. It has the largest range of all borehole methods. T3 - BAM Dissertationsreihe - 70 KW - Parallel-Seismik KW - Fundament KW - Inversion KW - Bohrpfahl KW - Längenbestimmung PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-883 SN - 978-3-9813853-5-9 SN - 1613-4249 VL - 70 SP - 1 EP - 221 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-88 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nielow, Dustin T1 - Einfluss fertigungsbedingter Imperfektionen auf die Schwingfestigkeit von FKV-Schalenstrukturen in Sandwichbauweise N2 - Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig nach wenigen Jahren, lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA. Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Mate-rialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die eingesetzten Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung. Mit den durchgeführten Schwingversuchen und der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Herabsetzung der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen und entsprechende Konstruktionshinweise für die betriebssichere Auslegung von Sandwichstrukturen ableiten. N2 - Wind turbines often exhibit cracks in the blade shells after only a few years in service, significantly before their expected 20 to 30 year design lifespan. This leads to complicated repairs on difficult to reach rotor blades, and can cause a cost-intensive standstill of the turbine. A possible source of these defects in the rotor blade shells are the imperfections which occur during production. In order to investigate the effect of these imperfections on the fatigue behavior of rotor blades, a test rig was developed at the BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung) upon which intermediate scale static and cyclic-fatigue testing could be performed. The complementary sandwich shell specimens developed and investigated with the test rig are representative of the outer shell of wind turbine rotor blades in terms of materials and manufacturing processes, as well as structural mechanics. The specimens were built with reproducible imperfections, including laminate overlaps in the face sheets and gaps of varying size in the foam core. The damage condition was monitored during cyclic-fatigue testing under realistic load cases using a combination of in-situ passive thermography and strain field measurement. The cyclic testing and parallel non-destructive structural health monitoring of the shell specimens showed the imperfections to significantly influence the damage initiation and decrease the component service life. The results can be used accordingly as recommendations for operationally more reliable design of sandwich structures. T3 - BAM Dissertationsreihe - 170 KW - Erneuerbare Energien KW - Windenergie KW - Verbundwerkstoffe KW - Betriebsfestigkeit KW - Komponentenprüfung KW - Renewable ernergy KW - Wind energy KW - Intermediate scale KW - Composites KW - Fatigue PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-546701 SN - 1613-4249 VL - 170 SP - 1 EP - 178 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-54670 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nies, Daniel T1 - Entwicklung eines Prüfverfahrens zur laserinduzierten thermischen Ermüdung thermischer Schutzschichten mittels einer Laser-Thermoschockprüfeinrichtung N2 - Die Endlichkeit fossiler Brennstoffe und das steigende Umweltbewusstsein sind die immer stärker werdenden Motivationen für die Entwicklung von effizienteren Gasturbinen und Triebwerken zur Energieerzeugung oder zum Antrieb von Land-, Luft- und Seefahrzeugen. Eins der dafür entwickelten Konzepte ist das der thermischen Schutzschichten. Dabei kann durch den Auftrag einer keramischen Schicht die thermische Belastung der beschichteten Bauteile reduziert werden. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit der Nutzung einer Laser-Thermoschock-Prüfeinrichtung zur Durchführung von thermo-zyklischen Versuchen an thermischen Schutzschichten untersucht. Die Probenerwärmung erfolgt hierbei durch einen fokussierten Laserstrahl, mit dem durch die gewählte Trajektoriengeometrie und Anpassung der Laserleistung eine homogene Temperaturverteilung auf der Oberflache erzeugt wird. Die für die Durchführung von zyklischen Versuchen notwendigen Erweiterungen der vorhandenen Prüfeinrichtung werden beschrieben, wozu die Entwicklung eines neuen Probenhalters und einer Test- und Auswerteroutine für die Experimente gehört. Zur Begutachtung der Entstehung und des Fortschritts von Schädigungen werden Schallemissionstechniken und thermografische Methoden eingesetzt, deren Möglichkeiten und Grenzen für die Nutzung im Rahmen der Experimente bestimmt werden. Außerdem umfasst die Arbeit eine umfassende temperaturabhängige Charakterisierung des für die thermische Schutzschicht verwendeten keramischen Materials. Hierbei ist besonders die Messung des E-Moduls mittels der dynamischen Resonanzmethode hervorzuheben, die eine selten genutzte Technik ist. Bei der Charakterisierung zeigen sich keine besonderen Abweichungen von den erwarteten Werten. Lediglich eine geringere Porosität als vom Hersteller erwartet und eine unveränderte Phasenzusammensetzung nach isothermer Auslagerung wurden beobachtet. Die bei den zyklischen Experimenten angestrebten Oberflächentemperaturen von über 1000 °C machen es nötig, die Absorption der Proben durch eine zusätzliche Beschichtung mit Magnetit zu erhöhen. Zur Messung der Temperaturverteilung auf der Probenoberfläche wird eine Infrarot- Kamera genutzt, die für diese Zwecke kalibriert wird. Die eingebaute aktive Druckluftkühlung der Probenruckseite erlaubt die Steuerung des Temperaturgradienten, besitzt aber noch Verbesserungspotenzial. Schon ohne aktive Kühlung der Proben ist ein Versuchsregime realisierbar, bei dem die thermischen Belastungen mit hoher Präzision reproduzierbar sind und mit dem die realen Einsatzbedingungen von keramischen Schutzschichten nachempfunden werden können. Die Entstehung und der Fortschritt von Schädigungen in Form von Delaminationen kann mit thermografischen Methoden und Schallemissionstechniken beobachtet werden. Bei der Ortung der Schallsignale zeigen sich die Grenzen der vorhandenen Ausrüstung. Eine relativ genaue Ortung der Quelle ist mit einer zeitaufwendigen manuellen Routine möglich, deren Ergebnis eine starke Abhängigkeit von der Signalqualität zeigt. Eine reduzierte Zonenortung mit einer automatischen Auswertung zeigt zufriedenstellende Ergebnisse. Eine Kombination der Ergebnisse der Zonenortung, der Analyse der Schallsignale und den thermografischen Analysen der Daten der Infrarot-Kamera ermöglicht eine sehr gute Visualisierung der Schädigungsentwicklung. Während erster Versuche konnten Delaminationsrisse in der keramischen Dammschicht erzeugt werden, die in der Nähe der Dammschicht-Haftschicht-Grenzschicht liegen. Dies entspricht einem Schadensbild, das durch eine hohe zyklische Belastung der Proben erreicht wird. Durch die Nutzung eines fokussierten Laserstrahls kommt es zu einer Temperaturüberhöhung im Bereich des Laserspots. Dies bewirkt, dass die thermozyklische Belastung der Proben noch um einen Thermoschockbeitrag erweitert wird. N2 - The finite nature of fossil fuel supply and the growing environmental awareness become increasingly stronger motivations for the development of efficient gas turbines and jet engines for power generation or as engines for land-, sea- and water-based vehicles. One concept developed for this purpose are thermal barrier coatings, where the thermal load of components is reduced by applying a ceramic coating onto the components. In this work the possibility to use a laser thermal shock facility for thermo-cyclic testing of thermal barrier coatings is examined. A focused laser beam is used for heating the sample and a homogeneous temperature distribution on the sample surface is achieved by the used trajectory and radial adjusted laser power. The required improvements of the existing testing facility are explained, including the development of a new sample holder and of the testing and evaluation routines for the experiments. For the assessment of the initiation and evolution of damages, acoustic emission and thermographic methods are used. The possibilities and limits of these methods are assessed during the experiments. The work also includes an extensive temperature dependent characterisation of the ceramic material used for the thermal barrier coating. In this part, the measurement of the Young’s modulus by a dynamic method is to be highlighted, as this is a rarely used technique. The characterisations show the expected values, except for a lower porosity as expected by the manufacturer and no significant phase changes during isothermal heat treatments. To reach sample surface temperatures above 1000 °C, it is necessary to increase the absorption by an additional coating of magnetite. The temperature distribution on the surface is measured by an infrared camera, which is calibrated for this purpose. With the incorporated active air cooling of the sample backside, the temperature gradient can be controlled, but still leaves room for improvements. Already without cooling, experiments can be completed, where the thermal loads are highly reproducible and comparable to real operation conditions. The development and evolution of delamination damages can be observed by acoustic Emission and thermographic methods. Sound location using the acoustic emission data shows the limits of the applied equipment. Good sound location results can be achieved by a time-consuming manual routine, but the results are highly dependent on the signal quality. A reduced zone location algorithm with an automatic analysis shows satisfying results. A combination of the zone location results, the analysis of the acoustic emission data and the thermographic analysis of the infrared camera data allows a very good visualisation of the damage evolution. First experiments showed delaminations located in the ceramic layer near the topcoat-bondcoatboundary, which corresponds to a failure mode induced by high cyclic loads of the samples. The use of a focused laser beam results in a local hot spot at the laser spot during heating. This adds a thermal shock component to the thermo-cyclic load during the experiments. T3 - BAM Dissertationsreihe - 84 KW - Thermische Schutzschichten KW - laserinduzierte Erwärmung KW - Schallemission KW - Thermografie KW - Yttrium stabilisiertes Zirkonoxid PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-740 SN - 978-3-9814634-8-4 SN - 1613-4249 VL - 84 SP - 1 EP - 143 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-74 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nooke, Alida T1 - Gas Detection by Means of Surface Plasmon Resonance Enhanced Ellipsometry N2 - In dieser Arbeit wurde der Nutzen von Ellipsometrie in Kombination mit Oberflächenplasmonen- resonanz an 40 - 50 nm Goldschichten als Sensorsystem für sicherheitstechnisch relevante Gase untersucht. Eine Kretschmann Konfiguration bestehend aus einem BK7 Glasprisma und einem mit dem Gold beschichteten BK7 Glasplättchen wurde auf einer Kupfermesszelle platziert, durch welche die Gase mit definiertem Volumenstrom geleitet wurden. Untersucht wurden verschiedenste Gase: entzündliche wie Kohlenwasserstoffe und Wasserstoff, oxidierende wie Sauerstoff und Ozon, toxische wie Kohlenmonoxid und inerte wie Helium und Stickstoff. Durch Einstellen eines festen Einfallswinkels und unter Benutzung des ellipsometrischen Parameters Δ als Messgröße konnten geringste Änderungen in der Gasphase detektiert werden. Die reinen Gase konnten anhand ihres Brechungsindexes unterschieden werden, wobei die Änderung der Gasatmosphäre in Δ einen Anstieg bzw. Abfall relativ zum Referenzgas (Luft oder Stickstoff) hervorrief. Die Analytgase wurden mit dem Referenzgas zu kleineren Konzentrationen gemischt und so die Nachweisgrenzen bestimmt, welche im niedrigen %-Bereich lagen. Zur Verbesserung des Sensors bezüglich der Langzeitstabilität wurden die Goldschichten zusätzlich mit 3 - 10 nm anorganischem Material (TiO2, ZrO2, MgF2 bzw. Fe: SnO2) beschichtet. Jede Schicht wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie sowie Rasterkraftmikroskopie untersucht um Aufschluss über die Oberflächenbeschaffenheit zu erhalten. Mittels spektroskopischer Ellipsometrie wurden die optischen Konstanten sowie die Schichtdicken bestimmt. Alle Zusatzschichten schützten die Goldschicht vor unerwünschten Kontaminationen und verlängerten so die Lebensdauer des Sensors. Außerdem konnten die Nachweisgrenzen deutlich verbessert werden, welche mit den Zusatzschichten im unteren ppm-Bereich lagen. Eine besondere Eigenschaft konnte bei Fe: SnO2 beobachtet werden: durch die Eisendotierung ist das Material besonders sensitiv gegenüber dem giftigen Gas Kohlenstoffmonoxid, so dass Konzentrationen unter 1 ppm nachgewiesen werden konnten. Im Hinblick auf eine zukünftige industrielle Nutzung wurde dieses Sensorsystem an ein handelsübliches Rohr montiert, um so Puls- sowie Druckmessungen durchzuführen. Die potentiell ablaufenden Mechanismen an der Sensoroberfläche und denkbare zukünftige Anwendungsmöglichkeiten wurden diskutiert. In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass Ellipsometrie in Kombination mit Oberflächenplasmonenresonanz als sensitive, schnelle Sensormethode zur Gasmessung genutzt werden kann und dass das Potenzial zu einer industriellen Nutzung gegeben ist. N2 - This thesis investigated gas sensing by means of surface plasmon resonance enhanced ellipsometry. Surface plasmons were excited in a 40 - 50 nm gold layer by a He-Ne-laser using the Kretschmann configuration, which was arranged on a self-made copper measuring cell. A fixed angle of incidence and the ellipsometric parameter Δ as the measured value were used to monitor changes in the gas phase. Different types of gases were investigated: flammable (hydrocarbons and hydrogen), oxidising (oxygen and ozone), toxic (carbon monoxide) and inert (helium and nitrogen). The gas types can be distinguished by their refractive indices, whereas the sensor responds instantly relative to the reference gas with an increase or a decrease in Δ. Diluting the analyte gas with a reference gas (nitrogen or air) allowed the detection limits to be determined, these lay in the low % range. The sensor stability was also enhanced as well as the sensitivity by modifying the gold layers with a 3-10 nm additional layer. These additional layers consisted of the inorganic materials TiO2, ZrO2, MgF2 and Fe: SnO2 which were deposited by different coating processes. Surface investigations were made of every utilised layer: scanning electron microscope and atomic force microscope measurements for surface topology and spectroscopic ellipsometry mapping to determine the optical constants and the layer thicknesses. All applied materials protected the gold layer from contaminations and thus prolonged the life span of the sensor. Furthermore, the detection limits were reduced significantly, to the low ppm range. The material Fe: SnO2 demonstrates a special behaviour in reaction with the toxic gas carbon monoxide: Due to the iron doping, the response to carbon monoxide is extraordinary and concentrations below 1 ppm were detected. In order to approach a future application in industry, the sensor system was adapted to a stainless steel tube. With this measuring arrangement, pulse and pressure experiments could be performed. The probable mechanisms occuring at the sensor surface and feasible applications in the future are discussed in this thesis. T3 - BAM Dissertationsreihe - 89 KW - surface plasmon resonance (SPR) effect KW - hazardous gases KW - sensor layer KW - gas sensor KW - ellipsometry PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-695 SN - 978-3-9815134-4-8 SN - 1613-4249 VL - 89 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-69 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nöther, Nils T1 - Distributed Fiber Sensors in River Embankments: Advancing and Implementing the Brillouin Optical Frequency Domain Analysis N2 - Diese Arbeit beschreibt die Entwicklung eines Systems zur verteilten Dehnungsmessung in optischen Glasfasern. Das System wurde zur Überwachung der strukturellen Integrität von Flussdeichen bei einer Messlänge von mindestens 5 km und einer Ortsauflösung von höchstens 5 m entwickelt. Grundlage des Messsystems ist der nichtlineare optische Effekt der stimulierten Brillouinstreuung (SBS), der die Dehnung einer optischen Glasfaser in eine messbare Frequenzverschiebung des Rückstreulichts eines optischen Signals überträgt. Die in dieser Arbeit angewendete und grundlegend weiterentwickelte Messtechnik ist die optische Brillouin-Frequenzbereichsanalyse (BOFDA). Die grundsätzliche Funktionalität dieser Technik war bereits vor Beginn der Untersuchungen zu dieser Arbeit gezeigt worden. Allerdings war ihre Entwicklung der Brillouin-Zeitbereichsanalyse (BOTDA), die den Stand der Technik darstellt, in Bezug auf ihre Sensoreigenschaften, ihre theoretischen Grundlagen, ihre Integrierbarkeit und ihre Robustheit für praktische Anwendungen weit unterlegen. Die Arbeit umfasst den theoretischen Hintergrund des Messsystems, verschiedene Weiterentwicklungen der Implementierung in ein anwendungsorientiertes Messgerät (u. a. neue Konzepte für Signalkorrekturverfahren zur Verbesserung der Sensoreigenschaften) und die Evaluierung des Systems in experimentellen Untersuchungen. Zu Beginn werden die physikalischen Eigenschaften der SBS in optischen Fasern untersucht und die Differentialgleichungen, mit denen der Effekt beschrieben werden kann, hergeleitet. Die Analyse konzentriert sich auf die spektralen Eigenschaften der Brillouin-Wechselwirkung, um die Messung der SBS im Frequenzbereich genau beschreiben zu können. Die BOFDA- Methode wird mit einer Systembeschreibung und Betrachtungen zur praktischen Umsetzung im Labor vorgestellt. Der Laboraufbau wird im Detail beschrieben; die Beschreibung umfasst die Komponenten, verschiedene Aspekte der Weiterentwicklung gegenüber dem Entwicklungsstand vor Beginn der Arbeiten sowie repräsentative Messergebnisse. Als wichtigster Fortschritt auf dem Weg zur kompletten Implementierung des Systems wird ein digitales Verfahren zur Frequenzbereichsanalyse (mit einer Systembeschreibung, einem Demonstratoraufbau und Messergebnissen) vorgestellt. Auf Grundlage der erarbeiteten Analyse der SBS wird die physikalisch bedingte Begrenzung der Ortsauflösung des Systems untersucht. Das Ergebnis ist eine neue Interpretation von Artefakten in hochauflösenden Messungen, von der aus eine Parallele zu ähnlichen Untersuchungen bezüglich der BOTDA-Methode aufgezeigt wird. Schließlich wird die Anwendung des Messsystems im Deichmonitoring vorgestellt. Hierzu wurde eine Technik zur Integration faseroptischer Kabel in Geotextilien sowie ein optisches Sensorkabel entwickelt. In Labor- und Feldversuchen wird die Eignung des Systems für das Deichmonitoring bestätigt. Durch die Weiterentwicklung des BOFDA-Verfahrens hat das Verfahren nicht nur in Genauigkeit und Auflösung zum BOTDA-Verfahren aufgeschlossen, sondern eröffnet neue Perspektiven in Dynamik, Robustheit und Kosteneffizienz. N2 - This thesis reports on the development of a system for distributed strain measurement in silica optical fibers. The system was developed to provide a solution for monitoring the structural health of river embankments with a measurement length > 5 km and a spatial resolution < 5 m. It is based on stimulated Brillouin scattering (SBS), a nonlinear optical effect which converts the mechanical strain of an optical fiber into a frequency shift of the backscattered light of an optical signal. The measurement technique that is employed and significantly advanced within this work is the Brillouin optical frequency domain analysis (BOFDA). Prior to this work, this technique had been presented as a laboratory setup providing its proof of concept; however, at this development stage, the technique had been limited in performance, theoretical foundation, integrability and robustness for real-life applications when compared to the state-of-the-art Brillouin optical time domain analysis (BOTDA). The thesis comprises the theoretical background of the measurement system, advancements regarding its implementation into a practically applicable device – including the proposal of techniques for performance enhancements in signal processing – as well as the evaluation of the system performance in experimental studies. First, the physical nature of SBS in optical fibers is analyzed. Here, special focus is set on the frequency domain properties of the interaction between the optical signals, which provides a deep understanding of the system behaviour in the special case of distributed measurements in the frequency domain. The BOFDA technique is then presented with a thorough analysis from a system point of view and considerations on its implementation in a practical setup. The laboratory setup is presented with all components and different aspects of advancement in accuracy and efficiency over the state of development prior to this work, along with representative measurement results. As the major advancement regarding the system implementation, a digital approach to frequency domain measurements is presented, with a system description, a demonstrator setup and measurement results. A detailed analysis of the physical occurrences within the system that lead to a limitation of its spatial resolution is given, founding on the description of SBS earlier in the thesis. It comprises a novel point of view on the measurement artifacts that degrade frequency domain measurements of SBS; a connection to corresponding studies that apply to the BOTDA technique is made. From here, a novel approach to overcome the limitations by means of signal correction in post-processing is presented. Finally, the application of the measurement system in dike monitoring is presented. A method for integrating optical fibers into geotextiles is introduced, together with considerations on the coating material and handling on construction sites. By presenting several experimental tests in the laboratory and the field, the feasibility of the system for monitoring of the structural health of river embankments is confirmed. With the advancements achieved within this work, the BOFDA technique meets the specifications in accuracy and resolution of state-of-the-art BOTDA devices, while offering new perspectives in terms of dynamic range, robustness and cost efficiency. T3 - BAM Dissertationsreihe - 64 KW - Stimulated Brillouin scattering KW - Frequency domain analysis KW - Dike monitoring KW - Structural health monitoring KW - Distributed Brillouin sensing PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-948 SN - 978-3-9813550-7-9 SN - 1613-4249 VL - 64 SP - 1 EP - 157 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-94 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Oberleitner, Lidia T1 - Immunochemical determination of caffeine and carbamazepine in complex matrices using fluorescence polarization N2 - Pharmacologically active compounds are omnipresent in contemporary daily life, in our food and in our environment. The fast and easy quantification of those substances is becoming a subject of global importance. The fluorescence polarization immunoassay (FPIA) is a homogeneous mix-and-read format and a suitable tool for this purpose that offers a high sample throughput. Yet, the applicability to complex matrices can be limited by possible interaction of matrix compounds with antibodies or tracer. Caffeine is one of the most frequently consumed pharmacologically active compounds and is present in a large variety of consumer products, including beverages and cosmetics. Adverse health effects of high caffeine concentrations especially for pregnant women are under discussion. Therefore, and due to legal regulations, caffeine should be monitored. Automated FPIA measurements enabled the precise and accurate quantification of caffeine in beverages and cosmetics within 2 min. Samples could be highly diluted before analysis due to high assay sensitivity in the low μg/L range. Therefore, no matrix effects were observed. The antiepileptic drug carbamazepine (CBZ) is discussed as a marker for the elimination efficiency of wastewater treatment plants and the dispersion of their respective effluents in surface water. The development of a FPIA for CBZ included the synthesis and evaluation of different tracers. Using the optimum tracer CBZ-triglycine-5-(aminoacetamido) fluorescein, CBZ concentrations in surface waters could be measured on different platforms: one sample within 4 min in tubes or 24 samples within 20 min on microtiter plates (MTPs). For this study, a commercially available antibody was used, which led to overestimations with recovery rates up to 140% due to high cross-reactivities towards CBZ metabolites and other pharmaceuticals. For more accurate CBZ determination, a new monoclonal antibody was produced. In this attempt, methods for improving the monitoring during the production process were successfully applied, including feces screening and cell culture supernatant screening with FPIA. The new monoclonal antibody is highly specific for CBZ and showed mostly negligible cross-reactivities towards environmentally relevant compounds. Measurements at non-equilibrium state improved the sensitivity and selectivity of the developed FPIA due to slow binding kinetics of the new antibody. Additionally, this measure enables for CBZ determination over a measurement range of almost three orders of magnitude. The comprehensively characterized antibody was successfully applied for the development of sensitive homogeneous and heterogeneous immunoassays. The new antibody made the development of an on-site measurement system for the determination of CBZ in wastewater possible. After comprehensive optimization, this automated FPIA platform allows the precise quantification of CBZ in wastewater samples only pre-treated by filtration within 16 min. Recovery rates of 61 to 104% were observed. Measurements in the low μg/L range are possible without the application of tedious sample preparation techniques. Different FPIA platforms including MTPs, cuvettes and tubes were successfully applied. For the choice of the right format, the application field should be considered, e.g. desired sample throughput, usage for optimization or characterization of antibodies or if a set-up for routine measurements is sought for. For high sample throughput and optimization, FPIA performance on MTPs is advantageous. The best results for the application to real samples were obtained using kinetic FP measurements in cuvettes. T3 - BAM Dissertationsreihe - 154 KW - Antibody KW - Coffee KW - ELISA KW - Fluorophore tracer KW - Wastewater PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-392506 SN - 978-3-9818270-2-6 SN - 1613-4249 VL - 154 SP - 1 EP - 124 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39250 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pawlowski, Kristin Helga T1 - Wirkungsmechanismen von Bisphenol-A-bis(diphenylphosphat) als Flammschutzmittel in Polycarbonat / Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerisat N2 - Die Suche nach halogenfreien Flammschutzmitteln für Polycarbonat / Acrylnitril- Butadien-Styrol-Copolymerisat (PC/ABS) führte zur Entwicklung von Triphenylphosphat (TPP), Resorcinol-bis(diphenylphosphat) (RDP) und Bisphenol-A- bis(diphenylphosphat) (BDP). Das unvollständige Wissen über die genauen Wirkungsmechanismen dieser Arylphosphate erschwert jedoch eine gezielte Optimierung der Systeme. In der vorliegenden Arbeit wurden die verschiedenen Flammschutzmechanismen von BDP in PC/ABS aufgeklärt. Ein Vergleich zwischen BDP mit RDP und TPP wurde gezogen und der Einfluss weiterer Additive wie Polytetrafluorethylen (PTFE), Böhmit, Zinkborat und Talk auf das Flammschutzverhalten von BDP herausgearbeitet. Dazu wurde das thermische Abbauverhalten mittels TG und TG-FTIR aufgeklärt. Die Entflammbarkeit wurde mit LOI- und UL 94-Tests bestimmt und das Brandverhalten anhand von Messungen im Cone Calorimeter bei unterschiedlichen Bestrahlungsstärken bewertet. Die Verbrennungsrückstände wurden mittels Festkörper-FTIR und Festkörper-NMR-Messungen charakterisiert. BDP wirkt in PC/ABS in der Gasphase durch Flammenvergiftung und in der festen Phase als Vernetzungsinitiator von PC. PTFE beeinflusst das Fließverhalten der Polymerschmelze und ermöglicht so die beste Klassifizierung im UL 94-Test von PC/ABS mit BDP. BDP ist thermisch stabiler als RDP und TPP und deshalb am aktivsten mit PC in der festen Phase. Böhmit verursacht durch eine H2O-Freisetzung Hydrolysereaktionen und wirkt somit leicht antagonistisch bezüglich der Festphasenaktivität von BDP. Zinkborat reagiert mit BDP zu alpha-Zinkphosphat und Borphosphat und unterdrückt so die Wirkung von BDP als Flammenvergifter und Vernetzungsinitiator. Die Zugabe von Talk bewirkt eine Verstärkung des Rückstandes, hat aber einen antagonistischen Effekt bezüglich der Gasphasenaktivität von BDP. Die Ergebnisse dieser Arbeit liefern ein detailliertes Verständnis der Flammschutzmechanismen von BDP und deren Abhängigkeit von der physikalischen und chemischen Umgebung. Mit diesem Wissen kann die Weiterentwicklung von BDP und anderen Arylphosphaten als Flammschutzmittel in PC/ABS gezielt optimiert werden. N2 - The search for halogen-free flame retardants for polycarbonate/acrylonitrile-butadiene- styrene (PC/ABS) has led to the development of triphenylphosphate (TPP), resorcinol bis(diphenyl phosphate) (RDP) and bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP).The lack of knowledge about the detailed flame retardant mechanisms of those arylphosphates makes it difficult to optimize those systems. In this thesis, the various flame retardancy mechanisms of BDP in PC/ABS have been clarified. BDP was compared to RDP and TPP and the influence of further additives (Polytetrafluoroethylene (PTFE), boehmite, zinc borate and talc) on the mechanisms of BDP were revealed. The thermal decomposition behaviour was clarified by means of TG and TG-FTIR. The flammability was determined by LOI and UL 94. The fire behaviour was evaluated by cone calorimeter measurements with different irradiations. Combustion residues were characterized by means of solid-state-FTIR and solid-state-NMR. BDP acts in PC/ABS as a flame inhibitor in the gas phase and as an initiator of cross linking in the condensed phase. PTFE influences the dripping behaviour of the polymer melt and enables PC/ABS + BDP to achieve the best classification in UL 94. BDP is thermally more stable than RDP and TPP and hence the most active flame retardant in the condensed phase. Boehmite releases water, which causes hydrolysis. This has an antagonistic effect concerning the condensed phase action of BDP. Zinc borate reacts with BDP to form alpha-zinc phosphate and borophosphate and suppresses the mechanisms of BDP as flame inhibitor and cross linking initiator. Talc stabilizes the char, but has an antagonistic effect on the gas phase action of BDP. The results gained from this thesis give a detailed understanding about the flame retardancy mechanisms of BDP and their dependence on the physical and chemical environment. They are fundamentals for a continuing development and improvement of aryl phosphates as flame retardants in PC/ABS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 33 KW - PC/ABS KW - Entflammbarkeit KW - Pyrolyse KW - Acrylphosphate KW - Flammschutzmittel PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1250 SN - 978-3-9812072-3-1 SN - 1613-4249 VL - 33 SP - 1 EP - 117 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-125 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pelkner, Matthias T1 - Entwicklung, Untersuchung und Anwendung von GMR-Sensorarrays für die Zerstörungsfreie Prüfung von ferromagnetischen Bauteilen N2 - Die Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) ist ein wichtiges Werkzeug zur Qualitätssicherung sowie zur Überwachung sicherheitsrelevanter Bauteile. In der industriellen ZfP ist das Interesse an innovativen, kostengünstigen und sicherheitssteigernden ZfP-Methoden sehr groß. Die klassische Streuflussmethode ist die Magnetpulverprüfung, die sehr sensitiv auf Mikrorisse ist. Eine zuverlässige, automatische Prüfung ist hier aber nur bedingt und mit großem Aufwand zu erreichen. Die Lösung liegt im Einsatz von Magnetfeldsensoren, die zudem eine Bewertung der Defektgeometrie aufgrund der gemessenen Rissstreufelder ermöglicht. Insbesondere GMR-Sensoren (giant magneto resistance) eignen sich hierfür aufgrund ihrer kleinen Sensorelemente, welche eine hohe Ortsauflösung ermöglichen, und der sehr guten Feldempfindlichkeit. Jedoch sind kommerzielle GMR-Sensoren nicht an die Bedürfnisse der ZfP angepasst. Daher wurden während dieser Arbeit GMR-Sensoren dahingehend optimiert, dass sie für eine automatisierte Prüfung infrage kommen. Neben dem Design und der Charakterisierung der angepassten Sensoren wurden Messungen zur Detektionswahrscheinlichkeit durchgeführt. Um die Praxistauglichkeit zu untermauern, erfolgte ein quantitativer Vergleich mit alternativen ZfP- Oberflächenmethoden, der Wirbelstrom-, Magnetpulver- und Thermografieprüfung. Zusätzlich konnte der erfolgreiche Einsatz der GMR-Streuflussprüfung in einer industriellen, automatisierten Prüfeinrichtung unter Beweis gestellt werden. N2 - Non-destructive testing is important for both Quality control and maintenance of safety-related components. Modern industry steadily undergoes competition and cost pressure. Therefore, new innovative testing methods are key to increase safety and cost effectiveness. The conventional magnetic flux leakage testing method (MFL) using magnetic particle inspection (MP) is a manual procedure which is very sensitive in terms of the detection of micrometer-scaled cracks. An automated reliable testing however calls for adapted magnetic field sensors. Additionally the quantification of stray fields allows an evaluation of defect geometry. GMR sensors (giant magneto resistance) are particularly well-suited for this purpose. Their low costs, excellent field sensitivity, and capacity to be miniaturized lead to high resolution test results. However, drawbacks exist for commercial GMR sensors which include nonadaption for NDT applications. To overcome this drawback one objective of this thesis was to optimize the geometry of the sensing elements for a GMR sensor array. After characterization, the new sensor arrays were used for validation and investigation of a probability of detection. In addition, by comparing GMR-MFL with other testing methods related to surface breaking defects (eddy current testing, MP, thermography), it was possible to classify in a first step GMR MFL testing in NDT. Finally, an automated GMR was tested successfully established for industrial purposes. T3 - BAM Dissertationsreihe - 122 KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - GMR KW - magnetischer Streufluss KW - Sensorarrays PY - 2014 SN - 978-3-9816668-0-9 SN - 1613-4249 VL - 122 SP - 1 EP - 232 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-36 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Perret, Birgit T1 - Neuartige halogenfreie Flammschutzmittel für schnell härtende Epoxidharzsysteme und deren kohlefaserverstärkte Komposite in Automobilbau und Luftfahrt N2 - Phosphorhaltiger Flammschutz als effektive halogenfreie Alternative in Epoxidharzen rückt immer mehr in den Blickpunkt des Interesses. Oft werden kommerzielle additive Flammschutzmittel verwendet, die zu Einbußen vor allem in der Mechanik führen. Zusätze, wie Kohlefasern beeinflussen die Wirkungsmechanismen und Effektivitäten der Flammschutzmittel zusätzlich. Der Anteil an optimal an die Epoxidharzmatrix angepassten additiven Flammschutzmitteln ist bisher gering, da ein tieferes Verständnis von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen und den daraus resultierenden vorherrschenden Flammschutzmechanismen und Einflüssen von Additiven fehlt. In der vorliegenden Arbeit wurden Flammschutzmechanismen von systematisch varrierten neuartigen oligomeren Flammschutzmitteladditiven auf Phosphorbasis in zwei in der Industrie gebräuchlichen Epoxidharzen, DGEBA/DMC und RTM6, aufgeklärt und ein Vergleich der Wirkungsweisen der Flammschutzmittel in beiden Harzen gezogen. Das Brandverhalten wurde charakterisiert und die Effizienz der Flammschutzmittel bewertet. Der Einfluss von Kohlefasern auf die Wirkungsmechanismen und das Brandverhalten wurde untersucht und die Effizienz der Flammschutzmittel in den Kompositen mit den Reinharzen verglichen. Das thermische Zersetzungsverhalten wurde mittels TG ermittelt. Produkte aus der Gasphase wurden mit TG- FTIR identifiziert und Wechselwirkungen in der kondensierten Phase online in einer mit FTIR gekoppelten hot- stage Zelle charakterisiert. Intrinsische Brandeigenschaften wurden mit dem Bombenkalorimeter und dem PCFC, die Entflammbarkeit mit LOI und UL 94 bestimmt. Das Brandverhalten wurde anhand von Cone Calorimeter Messungen unter Berücksichtigung verschiedener Brandzenarien beurteilt und die Brandrückstände mittels Elementaranalyse, REM und μ-CT untersucht. Durch die sternförmige Struktur sind die untersuchten Flammschutzmittel gut mit der Harzmatrix mischbar, ihr Einfluss auf die Mechanik ist gering und auf die Glasübergangstemperaturen moderat. In DGEBA/DMC wirken alle Flammschutzmittel hauptsächlich in der Gasphase, in RTM6 sowohl in der Gas- als auch kondensierten Phase. Die Wirkungsweise hängt maßgeblich von vier Faktoren ab: in den Harzen von der strukturellen Beschaffenheit, sowie den Abbautemperaturen, in den Flammschutzmitteln von der hydrolytischen Stabilität, sowie der chemischen Umgebung der Phosphorgruppen. Diese vier Faktoren steuern die Bildung reaktiver Gruppen von Harz und Flammschutzmittel in der kondensierten Phase, die zu Vernetzungsreaktionen führen. Unabhängig von der Wirkung in der Gas- oder kondensierten Phase oder in beiden, reduzieren alle untersuchten Flammschutzmittel das Brandrisiko drastisch, wobei die Kombination aus Gas- und Festphasenaktivität in RTM6 zu einer etwas besseren Effektivität führt. Die Performance in der Entflammbarkeit wird mit Zugabe der Flammschutzmittel in beiden Harzen hinsichtlich des LOI verbessert. Im UL 94 bewirkt die alleinige Gasphasenaktivität der untersuchten Flammschutzmittel in DGEBA/DMC keine Verbesserung, während das Zusammenspiel von Gas- und Festphasenaktivität in RTM6 zur besten Klassifizierung im UL 94 führt. Der Einsatz von Kohlefasern mindert zwar die Wirkung in der kondensierten Phase, die Effizienz der Flammschutzmittel wird auf Grund der weiterhin vorherrschenden Gasphasenaktivität jedoch nur geringfügig beeinflusst. Im LOI führt die Kombination aus X Kohlefasern und Flammschutzmitteln zu teilweise drastischen Steigerungen auf Grund von synergistischen Effekten insbesondere in RTM6. Die Ergebnisse liefern ein umfassendes Verständnis über Struktur-Eigenschaftsbeziehungen phosphorhaltiger Flammschutzmittel und Additive in Epoxidharzen. Die aufgeklärten Wirkungsmechanismen bilden wesentliche Grundlagen für die Weiterentwicklung und Optimierung des Flammschutzes in Epoxidharzen. Unter Berücksichtigung mechanischer Eigenschaften, thermischer Stabilitäten und Flammschutzeffizienz wurden mehrere optimale Flammschutzlösungen gefunden N2 - Phosphorous-containing flame retardants as an effective alternative to halogen-containing ones are attracting growing interest for the use in epoxy resins. Commercially available additive flame retardants often lead to the deterioration of certain material properties, particularly in the mechanical properties. Additives like carbon fibres further influence the mechanisms of action and the effectiveness of flame retardants. The percentage of flame retardants that are adapted perfectly to the epoxy matrix is negligible so far, since deeper understanding is lacking of the structure-property relationships and the flame-retarding mechanisms they entail, not to mention the influence of additives. The present study elucidates the flame-retarding mechanisms of different novel oligomeric flame retardant additives based on phosphorous, which are added to two industrially used epoxy matrices, DGEBA/DMC and RTM6. The mechanisms of action of These systematically varied flame retardants were compared in both epoxy resins. The burning behaviour was characterised and the efficiency of the flame retardants was estimated. The influence of carbon fibres on the flame-retarding mechanisms and burning behaviour was investigated, and the efficiency of the flame retardants in the composites was compared with that of the bulk materials. The thermal decomposition behaviour was investigated using a TG. Volatile products in the gas phase were identified using a TG-FTIR. Interactions in the condensed phase were characterised online using an FTIR coupled with a hot-stage cell. Intrinsic fire properties were examined with a bomb calorimeter and PCFC, and flammability with LOI and UL 94. The burning behaviour was evaluated via a cone calorimeter under consideration of different fire scenarios. The fire residues were investigated using elemental analysis, REM and μ-CT. All investigated flame retardants are well miscible due to their star-shaped structure, and they have a minor influence on the mechanical properties and a moderate one on the glasstransition temperature. In DGEBA/DMC all flame retardants work mainly in the gas phase. In RTM6 they work in the gas phase as well as in the condensed phase. The mechanism of action is strongly dependent on four parameters: in the epoxy resins, on their structure and the decomposition temperatures resulting from their structure; in the flame retardants, on the hydrolytical stability and chemical environment of the phosphorous. These four parameters control the formation of reactive groups from the epoxy resins and the flame retardants in the condensed phase, which lead to cross-linking reactions. Independent of the action in the gas and/or condensed phase, all flame retardants drastically reduce the fire risk, whereas the combination of gas-phase and condensed-phase action in RTM6 yields slightly better efficiency. The flammability performance with regard to the LOI increases with addition of the flame retardants. In the UL 94, for the investigated flame retardants in DGEBA/DMC, the gas-phase action alone does not improve performance, while the interplay of gas-phase and condensed-phase action in RTM6 leads to the best classification in UL 94. Indeed, the use of carbon fibres decreases the action in the condensed phase, while the efficiency of the flame retardants with respect to the gas-Phase action is influenced only slightly. In the LOI the combination of carbon fibres and flame retardants leads to some drastic increases due to synergistic effects, particularly in RTM6. T3 - BAM Dissertationsreihe - 92 KW - Flammschutzmittel KW - carbon fibre composites KW - burning behavior KW - decomposition mechanisms KW - Epoxidharze KW - Abbaumechanismen KW - Brandverhalten KW - Kohlefaserkomposite KW - Flame retardants KW - epoxy resins PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-660 SN - 978-3-9815134-7-9 SN - 1613-4249 VL - 92 SP - 1 EP - 178 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-66 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Perret, William T1 - Welding Simulation of Complex Automotive Welded Assembly - Possibilities and Limits of the Application of Analytical Temperature Field Solutions N2 - Before the development of computational science, heat conduction problems were mainly solved by analytical techniques. Analytical solutions are exact solutions of differential equations; the investigated physical phenomena, for instance the temperature, are solved locally for one single point independently of the rest of the investigated structure resulting in extremely short computational times. These analytical solutions are however only valid for some simple geometries and boundary conditions making their applications for complex industrial geometries directly not possible. Numerical techniques, such as the Finite Element Method, enable overcoming this problem. However, the numerical simulation of the structural heat effect of welding for complex and large assemblies requires high computational effort and time. Therefore, the wide application of welding simulation in industry is not established, yet. The aim of this study is to combine the advantages of analytical and numerical simulation methods to accelerate the calibration of the thermal model of structure welding simulation. This is done firstly by calibrating automatically the simulation model with a fast analytical temperature field solution and secondly by solving the welding simulation problem numerically with the analytically calibrated input parameters. In order to achieve this goal, the analytical solution of the heat conduction problem for a point source moving in an infinite solid was extended and validated against reference models until a solution for a volumetric heat source moving on a thin small sheet with several arbitrary curved welding paths was found. The potential of this analytical solution by means of computational time was subsequently demonstrated on a semi-industrial geometry with large dimensions and several curved welds. The combined method was then transferred to an industrial assembly welded with four parallel welds. For this joint geometry, it was possible to apply the extended analytical solution. The calibration of the simulation model was done automatically against experimental data by combining the extended fast analytical solution with a global optimisation algorithm. For this calibration, more than 3000 direct simulations were required which run in less computational time than one corresponding single numerical simulation. The results of the numerical simulation executed with the analytically calibrated input parameters matched the experimental data within a scatter band of ± 10 %. The limit of the combined method is shown for an industrial assembly welded with eight overlap welds. For this joint geometry, a conventional numerical approach was applied, since no analytical solution was actually available. The final simulation results matched the experimental data within a scatter band of ± 10 %. The results of this work provide a comprehensive method to accelerate the calibration of the thermal model of the structure welding simulation of complex and large welded assemblies, even though within limitation. In the future, the implementation of this method in a welding simulation tool accessible to a typical industrial user still has to be done. T3 - BAM Dissertationsreihe - 108 KW - Schweißen KW - industrielle Anwendung KW - Simulation KW - analytische Lösung KW - komplexe Geometrie PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-505 SN - 978-3-9815944-0-9 SN - 1613-4249 VL - 108 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-50 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pistol, Klaus T1 - Wirkungsweise von Polypropylen-Fasern in brandbeanspruchtem Hochleistungsbeton N2 - Das Hauptanliegen der Arbeit besteht in der experimentellen Erforschung der faserbedingten mikrostrukturellen Schädigungsprozesse in brandbeanspruchtem HPC. Dazu werden das thermische Degradationsverhalten von Polypropylen-Fasern (PP-Fasern) mithilfe thermoanalytischer Verfahren aus der Polymerforschung untersucht und die Wechselwirkung der schmelzenden PP-Fasern mit dem umgebenden Betongefüge unter Verwendung hochtemperaturmikroskopischer Methoden analysiert. Des Weiteren werden erstmalig akustische und röntgentomographische Methoden zur zerstörungsfreien Untersuchung der Rissgenese in thermisch beanspruchten Betonproben kombiniert. Zur Validierung der Ergebnisse und zur Visualisierung von mikroskopischen Morphologieänderungen im Faserbereich werden ergänzend Bruchflächen von thermisch geschädigten Proben rasterelektronenmikroskopisch untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass durch die thermische Degradation der PP-Fasern zwischen 160 und 350 °C Kapillarröhren entstehen, die durch eine bei ca. 160 °C einsetzende Mikrorissbildung netzartig verbunden werden. Durch die Mikrorissbildung werden Spannungen im Mikrogefüge des Betons abgebaut (thermomechanischer Effekt) und die Ausbildung eines netzartig verbundenen Transportwegesystems für den ausströmenden Wasserdampf (thermohydraulischer Effekt) ermöglicht. Als Synthese und Abschluss der Arbeit werden zwei Modelle entwickelt, in denen die theoretisch und experimentell gewonnenen Erkenntnisse für die Beschreibung der Wirkungsmechanismen von PP-Fasern zusammenfließen. In einem mikroporomechanischen Modell werden alle an dem Wirkmechanismus der PP-Fasern beteiligten Prozesse den Strukturelementen des Betons (Feststoff, Fluide und Porenraum) zugeordnet. Für eine weitere modellhafte Beschreibung der Wirkungsweise von PP-Fasern wird in einem einfachen thermodynamischen Modell der wassergefüllte Porenraum von HPC als thermodynamisch geschlossenes System idealisiert, bei dem das den Porenraum umgebende Feststoffgerüst die thermodynamische Systemgrenze bildet. Bei dieser Modellvorstellung wird anhand eines Temperatur-Entropie-Diagramms für Wasser gezeigt, dass durch die rissbedingte Öffnung der thermodynamischen Systemgrenze ab ca. 160 °C der thermodynamische Zustand des Porenwasser beeinflusst wird, so dass das Porenwasser bereits bei vergleichsweise niedrigem Druck und niedriger Temperatur vollständig verdampft, ohne den kritischen Grenzdruck von ca. 5 MPa (Zugfestigkeit des Betons) zu erreichen. N2 - The majority of this thesis deals with experimental investigations of Polypropylene fibre (PPfibre) induced microstructural damage processes in fire exposed HPC. For this purpose, the thermal degradation of PP-fibres is investigated by means of thermoanalytical techniques used for polymers. The interaction of the melting PP-fibres with the surrounding cement Matrix is analysed using high-temperature microscopy techniques. Furthermore, acoustic methods as well as x-ray computed tomography are combined for the first time for the nondestructive analysis of the crack formation in heated concrete samples. Additionally, fracture surfaces of thermally damaged samples are investigated by scanning electron microscopy in order to validate the results and to visualize morphological changes in the fibre region. The obtained results show that the thermal decomposition of the PP-fibres between 160 and 350 °C causes the formation of capillary tubes, which are connected by the simultaneous formation of micro-cracks at 160 °C. This enables the relief of micromechanical stresses in heated concrete (thermo-mechanical effect) and the formation of a permeable net-like transport system for the evaporating water (thermo-hydraulic effect). Combining the theoretical and experimental acquired results two models are developed as a synthesis and conclusion of the presented thesis. In a microporomechanical model all processes which are involved in the mode of action of the PP-fibers are related to the basic elements of the microstructure of concrete (solid, fluids and pore space). A further thermodynamic model idealizes the water filled pore spaces of HPC as a closed thermodynamic system. The pore space enclosing the cement matrix represents the boundary of the thermodynamic system. As a result of the micro crack formation at approximately 160 °C the boundary of the system is opening. On the basis of a Temperature-Entropy-Diagram it can be shown that due to the microcracking the thermodynamic state of the pore water is influenced. Thus, the pore water fully evaporates at a comparatively low pressure and temperature without exceeding the critical pressure of 5 MPa (tensile strength of concrete). T3 - BAM Dissertationsreihe - 146 KW - Mikrostruktur KW - Hochleistungsbeton KW - Polypropylen-Fasern KW - Brandschutz KW - Abplatzungen PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-357349 SN - 978-3-9817502-8-7 SN - 1613-4249 VL - 146 SP - 1 EP - 111 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35734 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pittner, Andreas T1 - A Contribution to the Solution of the Inverse Heat Conduction Problem in Welding Simulation N2 - The present thesis provides a contribution to the solution of the inverse heat conduction problem in welding simulation. The solution strategy is governed by the need that the phenomenological simulation model utilised for the direct solution has to provide calculation results within short computational time. This is a fundamental criterion in order to apply optimisation algorithms for the detection of optimal model parameter sets. The direct simulation model focuses on the application of functional-analytical methods for solving the corresponding partial differential equation of heat conduction. In particular, volume heat sources with a bounding of the domain of action are applied. Besides the known normal and exponential distribution, the models are extended by the introduction of parabolically distributed heat sources. Furthermore, the movement on finite specimens under consideration of curved trajectories has been introduced and solved analytically. The calibration of heat source models against experimental reference data involves the simultaneous adaptation of model parameters. Here, the global parameter space is searched in a randomised manner. However, an optimisation pre-processing is needed to get information about the sensitivity of the weld characteristics like weld pool dimension or objective function due to a change of the model parameters. Because of their low computational cost functional-analytical models are well suited to allow extensive sensitivity studies which is demonstrated in this thesis. For real welding experiments the applicability of the simulation framework to reconstruct the temperature field is shown. In addition, computational experiments are performed that allow to evaluate which experimental reference data is needed to represent the temperature field uniquely. Moreover, the influence of the reference data like fusion line in the cross section or temperature measurements are examined concerning the response behaviour of the objective function and the uniqueness of the optimisation problem. The efficient solution of the inverse problem requires two aspects, namely fast solutions of the direct problem but also a reasonable number of degrees of freedom of the optimization problem. Hence, a method was developed that allows the direct derivation of the energy distribution by means of the fusion line in the cross section, which allows reducing the dimension of the optimisation problem significantly. All conclusions regarding the sensitivity studies and optimisation behaviour are also valid for numerical models for which reason the investigations can be treated as generic. T3 - BAM Dissertationsreihe - 85 KW - Analytical Solution KW - Global Optimisation KW - Neural Networks KW - Welding KW - Temperature Field PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-733 SN - 978-3-9815134-9-1 SN - 1613-4249 VL - 85 SP - 1 EP - 213 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-73 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Purohit, Purv J. T1 - Characterization of Polymer Nanocomposites based on Layered Double Hydroxide and Carbon Nanotubes N2 - Polymer based nanocomposites by melt blending of synthesized ZnAl-Layered Double Hydroxide (ZnAl-LDH) and Polyolefines [Polypropylene (PP) and Polyethylene (PE)] and also Polylactide (PLA) with MgAl-LDH and multi-walled Carbon Nanotubes (MWCNT) were investigated. The LDH was organically modified by using a surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) to increase the interlayer spacing of the LDH, so that polymer chains can intercalate the inter layer galleries. Some amount of maleic anhydride grafted PP and PE were incorporated in the nanocomposites based on PP and PE respectively to enable the interaction of the non-polar polymers (PP and PE) with the LDH. The resulting morphology was investigated by a combination of Differential Scanning Calorimeter (DSC), Small and Wide-angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) and broadband dielectric relaxation spectroscopy (BDS). In case of LDH based nanocomposites (PP, PE and PLA), the homogeneity of the nanocomposites and the average number of stack size (4 – 7 layers) were determined using scanning micro focus SAXS (BESSY II). DSC investigations of PP and PE based LDH nanocomposites showed a linear decrease in crystallinity as a function of filler concentration. The extrapolation of this decreasing dependence to zero estimates a limiting concentration of 40 wt% and 45 wt% respectively. Above this amount of LDH the crystallinity of the polymers is completely suppressed. This finding is in agreement with WAXS investigations where the area below the crystalline reflections and amorphous halo were calculated and used to estimate the degree of crystallinity. PLA/LDH nanocomposites presented a little different behavior, the crystallinity of the polymer at first increases and then decreases as a function of LDH concentration. In this case the crystallinity will be suppressed at around 15 wt%. The dielectric spectra of the nanocomposites based on PP/LDH and PE/LDH show several relaxation processes which are discussed in detail. The intensity of the dynamic glass transition increases with the concentration of LDH. This is attributed to the increasing concentration of the exchanged anion dodecylbenzene sulfonate (SDBS) which is adsorbed at the LDH layers. Therefore, a detailed analysis of the β-relaxation provides information about the structure and the molecular dynamics in the interfacial region between the LDH layers and the polymer matrix which is otherwise dielectrically invisible (low dipole moment, non-polar). In case of PLA/LDH, three relaxation processes related to dynamic glass transition and one localized fluctuations were identified and analyzed in detail to understand the morphology. For this system, one dynamic glass transition process originates from the fluctuations of the interfacial molecules, second from the PLA matrix (polar polymer, C=O in the main chain) and the third from segments confined between the intercalated LDH sheets. Additional thermal investigations were carried out for PP/LDH and PLA/LDH samples. The increase in the rigid amorphous fraction (RAF) was observed in both the cases. This is attributed to the polymer molecules which are in close proximity to LDH sheets, as they hinder their mobility. This is analyzed in detail and related to the BDS results. PLA based MWCNT nanocomposites were investigated by BDS as initial result. The findings showed that between 0.5 and 1 wt% of CNT, a percolating network of the nanotubes is formed which leads to DC conductivity. This is due to the high aspect ratio of the CNTs and also the van der Waals interaction between the nanotubes which forms a network leading to conductivity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 98 KW - Polymer Nanokomposite KW - Characterization KW - Carbon Nanotubes KW - Layered Double Hydroxide KW - Polymer KW - Nanocomposites KW - Hydrotalkit KW - Struktur-Eigenschaften Beziehungen KW - Charakterisierung KW - Kohlenstoffnanoröhren PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-604 SN - 978-3-9815360-6-5 SN - 1613-4249 VL - 98 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-60 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rackwitz, Vanessa T1 - Instrumentelle Fundamentalparameter und ausgewählte Anwendungen der Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse am Rasterelektronenmikroskop N2 - Seit einem Jahrzehnt sind Röntgenquellen für die Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse (μ-RFA) kommerziell erhältlich und bieten die Möglichkeit, die Analytik am Rasterelektronenmikroskop (REM) mit angeschlossenem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS) zu erweitern. Mit der μ-RFA lässt sich quantitativ, referenzfrei und zerstörungsfrei der Gehalt der chemischen Elemente in einem mikroskopischen Probenvolumen bestimmen. Für die referenzfreie Quantifizierung mit der RFA wird auf die Sherman-Gleichung zurückgegriffen. Diese Gleichung führt die Intensität der detektierten Röntgenstrahlung auf den Gehalt des Elements in der Probe mittels Fundamentalparameter zurück. Zu den instrumentellen Fundamentalparametern zählen das Anregungsspektrum bestehend aus dem Röntgenröhrenspektrum und der Transmission der Röntgenoptik, die Messgeometrie und die Spektrometereffizienz. Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung von Prozeduren zur Charakterisierung der instrumentellen Fundamentalparameter der μ-RFA am REM sowie die Evaluierung und Verringerung der Messunsicherheiten anhand einer kalibrierten Instrumentierung: Die aus der Literatur bekannten Algorithmen zur Berechnung von Röntgenröhrenspektren sollen hinsichtlich ihrer Abweichungen evaluiert werden. Ein semi-empirischer Ansatz wird innerhalb dieser Arbeit bezüglich seiner Unsicherheiten und im niederenergetischen Bereich verbessert. Für drei weitere Anodenmaterialien soll dieser Ansatz erweitert werden. Die mit diesem Ansatz berechneten Röntgenröhrenspektren werden mit direkt gemessenen Röntgenröhrenspektren verglichen, die an einem speziell entwickelten Messstand eines Röntgenröhrenherstellers aufgenommen wurden. Eine Prozedur zur Bestimmung der wichtigsten Parameter von Röntgenhalblinsen im parallelisierenden Modus wird entwickelt. Die zeitliche Stabilität der Transmission von Röntgenvolllinsen, die seit mehreren Jahren im regelmäßigen Einsatz an einer μ-RFA-Quelle waren, wird untersucht. Für das Labor wird ein Verfahren zur Bestimmung der Spektrometereffizienz bis 50 keV neu entwickelt. Neben dieser methodischen Weiterentwicklung werden Anwendungen für die neu charakterisierten instrumentellen Fundamentalparameter vorgestellt. Darunter soll die referenzfreie Quantifizierung mit der μ-RFA am REM anhand von repräsentativen Probenklassen hinsichtlich ihrer Stärken und Schwächen vorgestellt werden. Die Nachweisgrenzen der μ-RFA am REM für schwere Spurenelemente in leichten Matrizen werden an Proben zur Überprüfung einer EU-Richtlinie bestimmt. Darüber hinaus soll überprüft werden, ob die Berücksichtigung der Streueigenschaften einer Probe von Röntgenphotonen für die Analytik ausgenutzt werden kann. N2 - For a decade X-ray sources have been commercially available for the microfocus X-ray fluorescence analysis (μ-XRF) and offer the possibility of extending the analytics at a scanning electron microscope(SEM) with an attached energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). By using the μ-XRF it is possible to determine the content of chemical elements in a microscopic sample volume in a quantitative, reference-free and non-destructive way. For the reference-free quantification with the XRF the Sherman equation is referred to. This equation deduces the intensity of the detected X-ray intensity of a fluorescence peak to the content of the element in the sample by means of fundamental parameters. The instrumental fundamental parameters of the μ-XRF at a SEM/EDS system are the excitation spectrum consisting of X-ray tube spectrum and the transmission of the X-ray optics, the geometry and the spectrometer efficiency. Based on a calibrated instrumentation the objectives of this work are the development of procedures for the characterization of all instrumental fundamental parameters as well as the evaluation and reduction of their measurement uncertainties: The algorithms known from the literature for the calculation of X-ray tube spectrum are evaluated with regard to their deviations in the spectral distribution. Within this work a novel semi-empirical model is improved with respect to its uncertainties and enhanced in the low energy range as well as Extended for another three anodes. The emitted X-ray tube spectrum is calculated from the detected one, which is measured at an especially developed setup for the direct measurement of X-ray tube spectra. This emitted X-ray tube spectrum is compared to the one calculated on base of the model of this work. A procedure for the determination of the most important parameters of an X-ray semi-lens in parallelizing mode is developed. The temporal stability of the transmission of X-ray full lenses, which have been in regular use at the μ-XRF source for several years, is examined. The procedure for the determination of the spectrometer efficiency in the laboratory is extended to 50 keV. Besides this methodological development applications for the newly characterized instrumental fundamental Parameters are presented. The reference-free quantification of μ-XRF spectra of representative samples is performed. The limits of detection of the μ-XRF at the SEM are determined for heavy trace elements in light matrices by the example of specimens that were prepared an EU directive. It is investigated if the consideration of the X-ray scattering properties of a sample can extend the XRF analysis. T3 - BAM Dissertationsreihe - 81 KW - Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Rasterelektronenmikroskop KW - instrumentelle Fundamentalparameter PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-771 SN - 978-3-9814634-4-6 SN - 1613-4249 VL - 81 SP - 1 EP - 163 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-77 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rauchegger, Christian T1 - Experimentelle und theoretische Untersuchungen zur Schwergasfreisetzung und -ausbreitung N2 - Eine Vielzahl von Schwergasunfällen der Vergangenheit verdeutlichen das Gefahrenpotential, das von brennbaren und vor allem toxischen Schwergasen ausgeht. Zur Bestimmung des Gefährdungsbereichs müssen in diesem Fall Ausbreitungsabschätzungen angestellt werden. Während der Gefährdungsbereich für brennbare Gase auf das Erreichen der unteren Explosionsgrenze (c > 1 Vol.-%) beschränkt ist, so ergibt sich bei der Freisetzung toxischer Gase ein weitaus größerer Gefahrenbereich. Toxische Gase haben auch in sehr geringen Konzentrationen (c < 3000 ppm) noch ein hohes Schadenspotenzial. Zur Abschätzung der Schwergasausbreitung kann die VDI-Richtlinie 3783 verwendet werden. Diese Richtlinie entspricht zurzeit dem Stand des Wissens in Deutschland. Die VDI 3783 macht keine Angaben zur Höhe und Breite der Schwergaswolke, welche sowohl im Rahmen von quantitativen Risikoanalysen als auch evtl. für die Kopplung eines Lagrangeschen-Partikelmodells mit dem Schwergasmodell erforderlich sind. In der vorliegenden Arbeit wurden deshalb Berechnungen mit verschiedenen Modellen zur Erweiterung der VDI 3783 durchgeführt. Die Berechnungsergebnisse wurden mit experimentellen Untersuchungen zur Länge, Breite und Höhe des Schwer- und Neutralgasbereichs verglichen und bewertet. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Quellhöhe auf die Schwergasausbreitung untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass sich die Länge des Schwergasbereichs mit zunehmender Quellhöhe verringert und ab einer kritischen Höhe kein Schwergasbereich am Boden mehr vorliegt. Für Freisetzungshöhen über der kritischen Quellhöhe ist der Schwergaseffekt vernachlässigbar und es ist keine Berechnung nach der VDI 3783, Blatt 2 erforderlich. Die Freisetzung des Schwergases kann hierbei sowohl aus einer verfahrenstechnischen Anlage als auch aus handelsüblichen Gasflaschen erfolgen. Für die Freisetzung aus handelsüblichen Gasflaschen wurde ein mathematisches Modell zur Vorhersage des zeitabhängigen Massenstroms weiterentwickelt. Dieses Modell beinhaltet die Berechnung der instationären Wärmeleitung in der Flaschenwand, eine komplexe Beschreibung der Energieund Massenbilanzen sowie die Berücksichtigung einer Zweiphasenströmung. Zur Validierung des Modells wurden experimentelle Untersuchungen mit verschiedenen Gasen, Gasflaschengrößen und –typen durchgeführt. Experimentelle Ergebnisse und Berechnungen zeigen eine gute Übereinstimmung. N2 - The hazardous potential of accidental heavy gas releases, especially those involving flammable and toxic gases, is widely known. In order to predict the area in which these gases are in hazardous concentrations, an estimation of the dispersion of these gases must be carried out. While the hazardous area for flammable heavy gases is determined by the lower explosion limit (ca. > 1 vol.%), the release of toxic heavy gases can result in a much larger hazardous area, as toxic gases, even in very low concentrations (ca. < 3000 ppm), have the potential to be highly damaging. The VDI guideline 3783, which is considered as state-of-the art in Germany, can be used to estimate the dispersion of heavy gases. However, VDI 3783 gives no method for the prediction of the height and width of a heavy gas cloud, which are both required for quantitative risk analysis as well as for a possible coupling of a Lagrangian particle model with the VDI 3783 heavy gas dispersion model. Therefore, further calculation methods were used to describe these dimensions and were evaluated against, experimental studies of the length, width and height of the heavy and neutral gas field. The influence of the source height on the heavy gas dispersion was also investigated. It was found that elevating the source leads to a reduction of the length of the heavy gas area. Once the source reaches a critical height, a heavy gas area at ground level no longer exists. Therefore, for release heights above the critical height, heavy gas dispersion effects can be neglected and the calculation of the heavy gas area according to VDI 3783 part 2 is therefore no longer necessary. The release of heavy gases can occur from a process plant as well as from a standard gas bottle. For the release of heavy gases from standard gas bottles, a mathematical model has been developed to predict the time-dependent mass flow. This model takes into account the time dependent temperature distribution of the bottle wall, and contains a detailed descriptionof the energy and mass balances as well as the possible occurrence of two-phase flow. To validate the model experimental studies with various gases, gas bottle sizes and bottle types were performed. The model predictions and the experimental data show good systematicagreement. T3 - BAM Dissertationsreihe - 101 KW - Schwergas KW - VDI 3783 KW - Risikoanalyse KW - Gasausbreitung KW - Gasfreisetzung PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-571 SN - 978-3-9815748-1-4 SN - 1613-4249 VL - 101 SP - 1 EP - 202 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-57 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Reusch, Frederik T1 - Entwicklung und Anwendung eines nicht-lokalen Materialmodells zur Simulation duktiler Schädigung in metallischen Werkstoffen N2 - Diese Arbeit umfasst die Entwicklung, Implementierung und Anwendung einer nicht-lokalen, gradientenabhängigen Erweiterung des lokalen Gurson-Modells zur Simulation duktiler Schädigung für metallische Werkstoffe, um die Anwendungsgrenzen lokaler Schädigungsmodelle im Rahmen der FE-Methode bzgl. Netzabhängigkeit und Lokalisierung von Simulationsergebnissen zu überwinden. Zu den offenen Problemen bei der Anwendung von lokalen, inelastischen Schädigungsmodellen gehört u. a. die Abhängigkeit der erzielten Ergebnisse von der Größe und Orientierung der zur Strukturdiskretisierung eingesetzten Finiten Elemente. Diese Netzabhängigkeit tritt insbesondere bei der Verwendung lokaler Stoffgesetze und der Simulation entfestigenden Materialverhaltens auf. Diese Beschränkungen lokaler Modelle sind maßgeblich auf den Eindeutigkeitsverlust der Lösung des Systems der konstitutiven Gleichungen durch die Modellierung von Entfestigungsvorgängen zurückzuführen. Ausgangspunkt für die Entwicklung einer nicht-lokalen Formulierung des Gurson- Modells stellt die Zielsetzung dar, die lokale Beschreibung der Schädigungsentwicklung durch die Evolutionsgleichung des Hohlraumvolumenanteils unter Berücksichtigung des Gradienten der räumlichen Schädigungsverteilung zu erweitern. T3 - BAM Dissertationsreihe - 1 KW - Schadensmechanik KW - Numerisches Modell KW - Duktilität KW - Rissausbreitung PY - 2003 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1573 SN - 978-3-86509-092-3 SN - 1613-4249 VL - 1 SP - 1 EP - 194 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-157 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rhode, Michael T1 - Hydrogen Diffusion and Effect on Degradation in Welded Microstructures of Creep-resistant Low-alloyed Steels N2 - Low-alloyed heat-resistant steels have a fundamental contribution to the currently applied steel grades in pressurized and temperature loaded components like membrane walls(water walls)or pressure vessels. Here, the main advantages of the low-alloy concept can be used in terms of superior high temperature mechanical properties, workability and decreased amounts of expensive alloy elements. The main challenge for the future is to further increase the power plant thermal efficiency independent of the type of power plant concept, i.e. fossil-fired or nuclear power plant, where the material selection can directly affect reduction of CO2 emissions. In power plant design, welding is the most applied manufacturing technique in component construction. The necessary weld heat input causes metallurgical changes and phase transitions in the heat affected zone (HAZ) of the base materials and in the deposited weld metal. The weld joint can absorb hydrogen during welding or in later service - This absorption can cause degradation of mechanical properties of the materials, and in certain loading conditions, hydrogen-assisted cold cracks can occur. This cracking phenomenon can appear time delayed due to the temperature dependency of the hydrogen diffusion and the presence of a “critical” hydrogen concentration. Additionally, each specific weld microstructure shows a certain hydrogen diffusion and solubility that contribute to susceptibility of the cracking phenomenon. Therefore hydrogen cannot be neglected as possible failure effect, which was identified recently in the case of T24 creep-resistant tubeto-tube weld joints. It is necessary to identify and assess the hydrogen effect in weld joints of low-alloyed steel grades for to improve further early detection of possible failures. For each specific weld joint microstructure, it is necessary to separate the interdependencies between mechanical load and the hydrogen concentration. The diffusivity and solubility must be considered to identify hydrogen quantities in the material at any given time. In this case, the effects of mechanical loading were dealt with independently. For the characterization of the mechanical properties, hydrogen charged tensile specimens were investigated for the base materials and thermally simulated HAZ microstructures. The hydrogen diffusion was characterized with the permeation technique at room temperature and at elevated temperature ranges up to 400°C - It was investigated by interpreting the hydrogen effusion behavior with carrier gas hot extraction technique (CGHE). For realistic determination of the hydrogen diffusion coefficients, an improved method was developed encompassing accelerated specimen heating and hydrogen determination via mass spectrometer (MS). Simultaneously, the corresponding temperature dependent trapped and total hydrogen concentrations were determined. The determined experimental results showed increased susceptibility to the hydrogen affected degradation of the HAZ compared to the base material, which is independent of the investigated alloy composition. In particular, the martensitic coarse grain HAZ is the most susceptible microstructure to hydrogen-affected degradation. The results of the tensile tests allowed the definition of consistent microstructure specific failure criteria (envelope curves) versus quantified hydrogen concentrations for the reactor pressure vessel 16MND5 steel (20MnMoNi-5-5) and the creep-resistant T24 steel (7CrMoVTiB10-10). The procedure of quantifying hydrogen concentrations in HAZ microstructures is novel and supports a new method of analysis for hydrogen degradation effects. Further investigations with the T22 steel (10CrMo9-10), as compared to the creep-resistant T24 steel (7CrMoVTiB10-10), confirmed the beneficial effect of Vanadium as an alloying element to improve the resistance to degradation. In general, Mn-Mo-Ni base material grades show a higher resistance compared to Cr-Mo steels that do not include Vanadium alloying. The investigations showed the decreased diffusion coefficient of the HAZ microstructure compared to the base material microstructure. This is caused by the stronger trapping effects that are present which simultaneously increase the hydrogen solubility as well. In general, trapping effects above 100°C are negligible. It is noted that after testing the T24 grade, these trapping effects were observed above 100°C and must be considered. At elevated temperatures, the calculated hydrogen diffusion coefficients are sometimes greater than those in literature. This is primarily due to the unique applied specimen heating procedure resulting in a varied hydrogen effusion from the specimen. The significance of the obtained results can be characterized in three perspectives. First, the direct comparison of the degradation was possible in terms of microstructure-specific hydrogen effects on the mechanical properties. Second, consistent failure criteria were established to quantify degradation vs. the hydrogen concentration. Third, the determination of more accurate hydrogen diffusion coefficients is now available. From a scientific point of view, important contributions were made to further interpret the hydrogen effects on the macroscopic mechanical properties, with respect to the alloy composition and the microstructure. From a procedural standpoint, the mentioned deviation in the elevated temperature diffusion coefficients can be caused by the calculation method. This can be an explanation for the reported data scatter in the references. In terms of an economic view, the presented experimental results contribute to a safe and reliable weld workability of the steel grades. Thus, the identified temperature levels of hydrogen trapping can be applied in the definition of minimum preheat, interpass or postheat temperatures. In addition, recommendations for suitable dehydrogenation heat treatment (DHT) procedures, with accurate temperature values and holding times, can be derived from these results. In the future, the application of the mechanical and diffusion data is intended to support numerical analysis methods to provide an improved prediction of hydrogen effects on material degradation in weld microstructures. N2 - Niedriglegierte warmfeste Mn-Mo-Ni und Cr-Mo-V Stähle bilden einen wesentlichen Beitrag gegenwärtig eingesetzter Werkstoffe für druck- und temperaturführende Komponenten im Kraftwerksbau. Dies sind beispielsweise Kesselkomponenten wie Membranwände und Druckbehälter. Dabei kommen die Hauptmerkmale dieser Werkstoffgruppe (sehr gute mechanische Hochtemperatureigenschaften, Verarbeitbarkeit und niedrige Legierungskosten) zum Tragen. Die weitere Erhöhung des thermischen Wirkungsgrades ist dabei das wichtigste Ziel, der Werkstoffauswahl für die nähere Zukunft, unabhängig vom Kraftwerkskonzept. Dies trifft jedoch im Besonderen bei fossil-befeuerten Kraftwerken im Rahmen der notwendigen Reduzierung der CO2 Emissionen zu. Die schweißtechnische Komponentenfertigung ist dabei das maßgebliche Fertigungsverfahren. Das Einbringen der Schweißwärme bedingt dabei metallurgische und Gefügeveränderungen in der wärmebeeinflussten Zone des Grundwerkstoffes (WEZ) als auch im niedergeschmolzenen Schweißgut. Die Schweißverbindung kann dabei zusätzlich während oder nach dem Schweißen Wasserstoff aufnehmen. Wasserstoff hat dabei eine degradierende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften, die sich im Worst-Case als wasserstoffunterstützte Kaltrisse zeigen, dies vor allem auch zeitverzögert (delayed cracking) durch die temperaturabhängige Wasserstoffdiffusion. Dabei zeigt jede Schweißmikrostruktur spezifische Wasserstoffdiffusions- und Lösungscharakteristika. Die Degradation ist daher als eine Kombination sich gegenseitig beeinflussender Faktoren aus lokaler Wasserstoffkonzentration, Mikrogefüge und mechanischer Beanspruchung zu sehen. Wie aktuelle Schadensfälle in der jüngeren Vergangenheit belegten (Rissbildung bei Schweißnähten an T24 Rohr-Rohr-Verbindungen), ist Wasserstoff dabei eine potentiell zu berücksichtigende Schadensursache. Zur weiterführenden Früherkennung möglicher Schäden, ist es daher notwendig, den gefügespezifischen Wasserstoffeffekt in Schweißnähten an niedriglegierten Stählen festzustellen und zu bewerten. Die Interdependenz der mechanischen Beanspruchung und des Verbleibens einer potentiell degradierenden Wasserstoffkonzentration muss dabei für jedes Gefüge separiert werden. Daher wurden für die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften gefügespezifische Untersuchungen an wasserstoffbeladenen Zugproben aus Grundwerkstoffen und thermisch simulierten WEZ Gefügen untersucht. Das Diffusionsverhalten wurde mit der elektrochemischen Permeationsmethode bei Raumtemperatur und über die Interpretation des Wasserstoffeffusions-verhaltens mittels Trägergasheißextraktion bei erhöhten Temperaturen bis 400°C untersucht. Zur realistischen Abbildung des Diffusionsverhaltens, wurde dabei eine optimierte Prozedur aus Probenaufheizung und Wasserstoffeffusion entwickelt. Diese wurde zusätzlich auf ein Wasserstoffmessgerät mit gekoppeltem Massen-spektrometer (MS) übertragen. Gleichzeitig, wurden die korrespondierende getrappte, sowie die Gesamtwasserstoff-konzentration bestimmt. Die Ergebnisse zeigten, dass die WEZ eine generell erhöhte Anfälligkeit für die Degradation besitzt (im Gegensatz zum Grundwerk-stoff), unabhängig von der verwendeten Legierungsroute. Dabei nimmt die martensitische Grobkornzone die Stellung als anfälligste Mikrostruktur ein. Aus den gewonnenen Daten, konnten erstmals durchgängige gefügespezifische Kriterien(Hüllkurven) für das Versagen mit quantifizierbaren Wasserstoffkonzentrationen generiert werden. Dazu erfolgten Untersuchungen an Mn-Mo-Ni legierten Stählen (16MND5 und 20MND5 / 20MnMoNi5-5) sowie an kriechfesten Stählen T24 (7CrMoVTiB1010) und T22 (10CrMo9-10). Generell, zeigten Mn-Mo-Ni Grundwerk-stoffe eine bessere Beständigkeit als Cr-Mo(-V) Stähle. Im Fall des Cr-Mo-V Legierungskonzeptes, konnte zusätzlich die positive Wirkung von Vanadium als Legierungselement zur Erhöhung der Beständigkeit gegenüber einer Degradation bestätigt werden. Die Untersuchungen des Diffusions- und Lösungs-vermögens zeigten, dass die WEZ generell niedrigere Diffusionskoeffizienten besitzt als der Grundwerk-stoff. Dies wird durch stärkeres Trapping des Wasserstoffs beeinflusst und steigert dabei die Lösungs-fähigkeit der Mikrostruktur. Oberhalb von 100°C konnte dabei kein nennenswertes Trapping festgestellt werden, außer im Fall des T24 infolge der Zulegierung von Vanadium. Unterhalb von 100°C, zeigte sich ein deutlicher Abfall der Diffusion infolge des weiter ansteigenden Trappings. Für den betrachteten Temperatur-bereich wurden dabei effektive Wasserstoffdiffusions-koeffizienten berechnet, die zum Teil höher liegen, im Vergleich zu Literaturwerten. Dies liegt zum großen Teil in der optimierten Aufheizprozedur der Proben begründet und, daran gekoppelt, der beschleunigten Wasserstoffeffusion. Die weiterführende Bedeutung der Ergebnisse liegt in drei Bereichen begründet. Erstens, besteht jetzt die Möglichkeit der quantifizierbaren Vergleichbarkeit des gefüge-spezifischen Wasserstoff-einflusses auf die Degradation. Zweitens, wurden aus den experimentellen Daten, Kriterien für das Versagen für der spezifischen Schweißnahtgefüge abgeleitet. Drittens, stehen realistischere Diffusionskoeffizienten für eine Vielzahl von Schweißnahtgefügen zur Verfügung. Aus wissenschaftlicher Sicht ergeben sich wichtige Beiträge zur Interpretation des Wasserstoffeinflusses auf die makroskopischen mechanischen Eigenschaften hinsichtlich der Legierung bzw. Phasenzusammensetzung, wie oben angeführt. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass Berechnungsalgorithmen in Kombination mit bestimmten experimentellen Randbedingungen, großen Einfluss auf die effektiven Wasserstoffdiffusions-koeffizienten haben. Dies kann speziell bei erhöhten Temperaturen zu Abweichungen führen, die einen weiteren Ansatz zur Erklärung (der in der Literatur) genannten Streubänder ergeben. Aus ökonomischer Sicht leisten die präsentierten Ergebnisse Beiträge zur sicheren und zuverlässigen Verarbeitung der Werkstoffe. So können anhand der identifizierten Temperaturstufen des Wasserstofftrappings Mindestvorwärm-, Zwischenlagen- bzw. Nachwärmtemperaturen für das Wasserstoffarmglühen identifiziert werden. Die Verwendung der Diffusionskoeffizienten ermöglicht zusätzlich die Abschätzung bzw. Anpassung von notwendigen Haltezeiten. Für die weitere Zukunft ist die Einbindung der mechanischen Daten in vorhandene Modelle zur numerischen Simulation und der verbesserten Vorhersage wasserstoffunterstützter Degradation von Schweißmikrostrukturen vorgesehen. T3 - BAM Dissertationsreihe - 148 KW - Hydrogen KW - Degradation of Mechanical Properties KW - Diffusion KW - Creep-resistant Steels KW - Welding PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-374027 SN - 978-3-9817853-3-3 SN - 1613-4249 VL - 148 SP - 1 EP - 302 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-37402 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Richter, Matthias T1 - Entwicklung, Validierung und Anwendung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische N2 - In dieser Arbeit wird die Entwicklung sowie Validierung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische im Konzentrationsbereich zwischen wenigen μg/m³ und einigen 100 μg/m³ beschrieben. Das Prinzip basiert auf der Verdampfung von Reinsubstanzen, die separat in Fläschchen aus Edelstahl gefüllt sind und in ihnen temperiert werden. Je nach Dampfdruck der eingefüllten Verbindungen tritt mehr oder weniger Substanz aus der Flüssig- in die Gasphase über. Ein in die Flaschen eingeleitetes Trägergas nimmt Substanzgas aus dem Gasraum auf und transportiert es in eine Gasmischkammer, in der alle Substanzdämpfe vereinigt werden. Der Trägergasstrom ist dabei so klein, dass er das Quasigleichgewicht in den Fläschchen nur wenig stört und wegen des schnellen Stoffübergangs als gesättigt angenommen werden kann. Durch die Kombination von Verdampfungstemperatur, Träger- und Verdünnungsgasflüssen ist die Einstellung eines beliebigen Konzentrationsniveaus des Gasgemischs möglich. Mit dem entwickelten Aufbau war es möglich, ein Gasgemisch aus insgesamt 25 Komponenten zu generieren. Dabei konnte für 16 der Komponenten eine stabile und reproduzierbare Gaskonzentration nachgewiesen werden. Bei den übrigen waren teilweise starke Schwankungen über den Versuchszeitraum zu beobachten. Das konnte auf konstruktionsseitige Undichtigkeiten an den Fläschchen bzw. im Leitungssystem zurückgeführt werden, die schließlich nicht komplett beseitigt werden konnten. Ein Senkeneffekt in der Anlage kann ausgeschlossen werden, und die chemische Stabilität der eingefüllten Substanzen konnte – mit Ausnahme einiger Aldehyde – nachgewiesen werden. Das Verfahren wurde erfolgreich für die Generierung von Gasstandards für einen Ringversuch eingesetzt. Ferner fand es Anwendung in einem Materialtest, bei dem die sorbierenden Eigenschaften eines Bauprodukts unterschiedlicher Zusammensetzung gegenüber den Gaskomponenten untersucht wurden. Damit konnte die Praxistauglichkeit gezeigt werden. N2 - The development as well as the validation of a gas mixing system (GMS) that enables dynamic and traceable production of stable long-term VOC gas mixtures within the range between a few μg/m³ and a few 100 μg/m³, is discussed. In this method pure liquid substances that are filled into stainless steel bottles are kept separately at a constant temperature, evaporated according to their vapour pressure and removed by a small inert gas flow. They are finally united in a gas mixing chamber. The carrier gas must be as small as possible so that the quasi-Equilibrium between the gas space and the liquid phase in the substance bottles will not be disturbed. The carrier gas is assumed to be saturated with substance gas due to a long residence time in the bottles and a fast phase transition. Any concentration Level of the gas mixture can be generated by a combination of vaporization temperature, carrier and dilution gas flows. With the GMS a mixture of 25 VOCs was prepared. For 16 compounds stable and reproducible gas concentrations were realized. Due to not completely removed leakage of some substance bottles and the tubing respectively, variation of the concentration of the remaining compounds was found. A sink effect as another reason for this variation could be expelled and the chemical stability of the vaporized substances proved with the exception of some aldehydes. The procedure was successfully applied in a round robin test and a material test. In the latter adsorption of VOCs on building products was scrutinized. In this way the applicability of the GMS could be shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 66 KW - Kalibrierung KW - Ringversuche KW - Materialadsorption KW - VOC-Gasgenische KW - Prüfgasgenerierung PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-920 SN - 978-3-9813550-9-3 SN - 1613-4249 VL - 66 SP - 1 EP - 174 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-92 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ritter, Martin T1 - A landmark-based method for the geometrical 3D calibration of scanning microscopes N2 - Die Arbeit stelle eine neue Strategie und ein daraus abgeleitetes Verfahren zur geometrischen Kalibrierung von 3D Messgeräten im Mikrobereich vor. Das Verfahren beruht auf der Anwendung von räumlichen Kalibrierstrukturen mit Nanomessmarken (Nanomarker). Es konnte erfolgreich für die 3D Kalibrierung von Rasterkraftmikroskopen (SPM) und konfokalen Lasermikroskopen (CLSM) eingesetzt werden. Im Rahmen von vergleichbaren Untersuchungen werden die 3D Kalibrierstrukturen ebenfalls für die photogrammetrische Selbstkalibrierung im Rasterelektronenmikroskop (SEM) verwendet. N2 - This thesis presents a new strategy and a spatial method for the geometric calibration of 3D measurement devices at the micro-range, based on spatial reference structures with nanometer-sized landmarks (nanomarkers). The new method was successfully applied for the 3D calibration of scanning probe microscopes (SPM) and confocal laser scanning microscopes (CLSM). Moreover, the spatial method was also used for the photogrammetric self-calibration of scanning electron microscopes (SEM). In order to implement the calibration strategy to all scanning microscopes used, the landmark-based principle of reference points often applied at land survey or at close-range applications has been transferred to the nano- and micro-range in the form of nanomarker. In order to function as a support to the nanomarkers, slopeshaped step pyramids have been developed and fabricated by focused ion beam (FIB) induced metal deposition. These FIB produced 3D microstructures have been sized to embrace most of the measurement volume of the scanning microscopes. Additionally, their special design allows the homogenous distribution of the nanomarkers. The nanomarkers were applied onto the support and the plateaus of the slope-step pyramids by FIB etching (milling) as landmarks with as little as several hundreds of nanometers in diameter. The nanomarkers are either of point-, or ring-shaped design. They are optimized so that they can be spatially measured by SPM and CLSM, and, imaged and photogrammetrically analyzed on the basis of SEM data. The centre of the each nanomarker serves as reference point in the measurement data or images. By applying image processing routines, the image (2D) or object (3D) coordinates of each nanomarker has been determined with subpixel accuracy. In contrast to the spatial reference structures applied for the spatial calibration method introduced here, present calibration methods for scanning microscopes use sequential measurements of 2D lattice and height step structures. This means that the determination of the scale factor for the height measurement yields an average value for the full scan area. Thus, the height scale factor remains independent of the lateral scanning position, and, therefore, it will be impossible to determine the coupling of the lateral coordinate axes and the z-axis as a shear factor with the sequential calibration method. On this account, an affine geometrical model has been used here, that allows for scale factors in all space directions, and, for coupling between all coordinate axes. With the help of the correlative analysis of the measurement data of all measurement methods applied (SPM, CLSM and photogrammetric SEM), for the first time, all scale factors, as well as the linear coupling of the probes used for the height measurement could be determined dependent on the lateral scanning position. It could be shown that the scanning movement of the SPM and the CLSM is erroneous. Due to hysteresis effects and guidance errors of the scanning generators, due to errors and peculiarities of the control cycle, and because of misaligned attachment of the probe with respect to the scanning plane, the measurement coordinate system is not identical to the ideal reference coordinate system. Scale and orthogonality of the measurement coordinate system have to be calibrated and corrected, in order to maintain the traceability to the SI-unit meter, and, therefore, to allow for quantitative dimensional 3D measurements. However, the correlative analysis of the SPM, CLSM and photogrammetric SEM measurement data after 3D calibration resulted in mean residues in the measured coordinates of as little as 13 nm. Without the coupling factors the mean residues are up to 6 times higher. By taking into account the orthogonality of the measurement coordinate axes when performing a 3D calibration, a comparative and quantitative analysis of 3D scanning microscopy has been made possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 21 KW - landmark-based method KW - scanning microscopes KW - geometrical 3D calibration PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1373 SN - 978-3-86509-630-2 SN - 1613-4249 VL - 21 SP - 1 EP - 141 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-137 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Samadurau, Uladzimir T1 - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren für die Materialprüfung und Prozessüberwachung N2 - Die Studie beschäftigt sich mit der Entwicklung von Methoden und Algorithmen zur Rekonstruktion dynamischer Prozesse. Dabei werden neue Ansätze zur Lösung der Rekonstruktionsaufgabe vorgestellt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 8 KW - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren KW - Prozessüberwachung PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1500 SN - 978-3-86509-301-9 SN - 1613-4249 VL - 8 SP - 1 EP - 92 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-150 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schempp, Philipp T1 - Grain refinement in aluminium GTA welds N2 - Grain refinement is an important opportunity to improve mechanical properties of fusion welds and the weldability (cracking sensitivity) of the base metal. In this thesis, grain refinement was achieved for aluminium welds by additions of a grain refiner. For this purpose, inserts consisting of aluminium base metal and small additions of commercial Al Ti5B1 grain refiner were cast, deposited in base metal plates, and fused in a gas tungsten arc (GTA) welding process. As a result, higher grain refiner additions increased the weld’s titanium and boron content resulting in a significant decrease in the weld metal mean grain size up to 86%. This grain size reduction led to a transition from predominantly columnar to equiaxed grain shape (columnar to equiaxed transition CET). The grain refinement was thereby found to be strongly dependent upon the base metal chemical composition. Accordingly, the grain refining efficiency was the highest in commercial pure Al (Alloy 1050A, Al 99.5), followed by Alloy 6082 (Al Si1MgMn) and Alloy 5083 (Al Mg4.5Mn0.7). In this regard, the parameters P and Q were applied to investigate the influence of alloying elements on the supply of constitutional undercooling during solidification and on final grain size. Also, WDS (wavelength dispersive x-ray spectroscopy) and TEM (transmission electron microscopy) analysis found an increasing number of particles rich in Ti and B. These substrates are probably TiB2 particles coated by Al3Ti likely nucleating Al grains during solidification. The variation in torch speed showed that increasing torch speeds support the CET effect leading to many small and equiaxed grains at high torch speed. To give explanations for this observation, the thermal conditions, that are controlled by welding parameters such as torch speed, were determined with temperature measurements via thermocouples. These measurements revealed that solidification parameters like solidification growth rate, cooling rate, (local) thermal gradient and solidification time vary significantly along the solidification front (from weld centreline to weld fusion line). In a further step, the solidification parameters were related to the corresponding grain size and shape. On the basis of this comparison, an analytical approach was used to model the CET. This allowed the prediction of critical values for both solidification growth rate and thermal gradient, at which the CET occurs in aluminium weld metal. The influence of grain refinement on the weld mechanical properties was investigated in tensile tests. Accordingly, the ductility of Alloy 5083 welds was increased through grain refinement whereas no improvement in weld metal strength was observed. Furthermore, tear tests with notched specimens revealed for Alloy 1050A that the resistance against initiation and propagation of cracks in the weld metal can be enhanced through grain refinement. In addition, when welding Alloy 6082, weld metal grain refinement prevented the formation of centreline solidification cracking that was present only in welds with unrefined grain structure. On the basis of the above experiments, the Ti/B contents needed in commercial filler wires or rods to allow optimum weld metal grain refinement were estimated. Accordingly, this work gives specific recommendations to filler material producers through a simple calculation that considers the influence of base alloy and welding process. The results show that the Ti/B contents defined by the corresponding standards for filler alloys are too low to allow weld metal grain refinement. T3 - BAM Dissertationsreihe - 111 KW - Aluminium KW - Kornfeinung KW - WIG-Schweißen PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-477 SN - 978-3-9815944-4-7 SN - 1613-4249 VL - 111 SP - 1 EP - 121 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-47 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schlichting, Joachim T1 - Integrale Verfahren der aktiven Infrarotthermografie N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung ist eine Aufgabe von großer Bedeutung, sowohl aus wirtschaftlicher Perspektive, als auch um die notwendige Sicherheit technischer Systeme gewährleisten zu können. Mit der Thermografie steht eine schnelle und berührungslose Prüftechnik zur Verfügung, die nicht zuletzt wegen der rapiden Entwicklung auf dem Gebiet der Infrarotkameras in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erfährt. Typischerweise werden thermografisch oberflächennahe, parallel zur Oberfläche ausgedehnte Defekte nachgewiesen. In dieser Arbeit werden zwei untypische Prüfprobleme gelöst. An Punktschweißverbindungen wird mit der Linsengröße eine Struktur in der Mitte der Probe mittels Blitzlichtthermografie indirekt vermessen. Hier können typische Fehlerbilder wie Klebverbindungen und Spritzer sicher erkannt werden, was statistisch abgesichert durch eine Serienmessung und den Vergleich mit zerstörender Prüfung gezeigt wird. Ein Beispiel für orthogonal zur Oberfläche orientierte Fehlstellen stellen Risse dar, wie sie beispielsweise in Schweißnähtenn häufig auftreten. Neben der Entwicklung eines Verfahrens zur Detektion von Rissen, welches auf kommerziell erhältlichen Geräten aufbaut, wurde in Experimenten und Finite-Elemente-Simulationen untersucht, inwieweit sich auch die geometrischen Eigenschaften bestimmen lassen. Mit einem Verfahren, das ebenso wie die Methode zur Prüfung der Schweißpunkte auf der Analyse zeitlich und räumlich integraler Größen basiert, die vom thermischen Widerstand abhängen, ist die gleichzeitige Bestimmung von Winkel und Tiefe möglich. N2 - Non-destructive evaluation is a task of utmost importance for both, the economic point of view and to guarantee the required safety and reliability of technical systems. Thermography is a fast and contactless technique which received continued attention not least through the significant price drop at the infrared camera market. It is typically used to detect near-surface defects which are expanded parallel to the surface. This thesis deals with two non-standard inspection tasks. With the weld lens diameter of spot welds, a feature in the sample's geometrical center is indirectly sized by ash thermography. The presented method is suitable to distinguish typical error classes like stick welds or expulsions. This fact is validated by statistical evaluations of thermographic and destructive test series. As an example for perpendicularly oriented imperfections, surface cracks are investigated, which can be a major problem at welding seams. A technique for detecting cracks entirely based on commercially available equipment is developed. In addition, the accessibility of geometric characteristics of cracks was examined by experiments and FEM-simulations. Similar to the method developed for assessing spot welds, an approach based on the analysis of spatial and temporal integral quantities which depend on the thermal resistance is used. In doing so, the simultaneous determination of crack angle and depth is possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 91 KW - Aktive Thermografie KW - FEM KW - Spot Welding KW - Cracks KW - Nondesstructive Evaluation KW - Active Thermography KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Punktschweißen KW - Risse KW - FEM PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-676 SN - 978-3-9815134-6-2 SN - 1613-4249 VL - 91 SP - 1 EP - 209 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-67 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schlick-Hasper, Eva T1 - Analyse, Charakterisierung und Modellierung der Gasleckageraten repräsentativer Bauarten von Gefahrgutverpackungen N2 - Derzeit existieren für Gefahrgutverpackungen in den internationalen Gefahrgutvorschriften keine Festlegungen für quantitative Grenzleckageraten, die sich an Sicherheitsbetrachtungen während der Beförderung orientieren. Für die Dichtheitsprüfung im Rahmen der Bauartzulassung von Gefahrgutverpackungen für flüssige Füllgüter ist das Standardprüfverfahren das Eintauchverfahren in Wasser („Bubble Test“). Hierbei handelt es sich um ein lokalisierendes Prüfverfahren. Seine Anwendung lässt keine quantitative Aussage darüber zu, ob unter Beförderungsbedingungen aufgrund von strömungsbedingter Stofffreisetzung durch Leckstellen der Gefahrgutverpackungen die Gefahr der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre besteht. Zentrales Ziel der vorliegenden Arbeit ist daher, zunächst quantitative Dichtheitsanforderungen an Gefahrgutverpackungen im Hinblick auf die Entstehung explosionsfähiger Dampf-Luft-Gemische während des Transports zu entwickeln. Im Anschluss werden strömungsbedingte Leckageraten der Verschlüsse verschiedener Bauarten von Gefahrgutverpackungen gemessen. Der Vergleich der Messwerte mit den berechneten Grenzwerten ermöglicht die Einschätzung hinsichtlich der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre. Dieser quantitative Ansatz zur Beurteilung der Dichtheit ist für Gefahrgutverpackungen derzeit noch nicht etabliert. Die Grenzleckageraten werden für das Szenario des interkontinentalen Transports von Gefahrgutverpackungen in einem 20-Fuß-Frachtcontainer im Hinblick auf die untere Explosionsgrenze abgeleitet. Dies geschieht unter Annahme einer Worst-Case-Betrachtung für Beförderungsdauer, Beladung und Luftwechselrate. Als mittlere Beförderungstemperatur wird 30 °C angesetzt. Eine vollständige Durchmischung im freien Luftraum des Containers wird angenommen. Es werden drei repräsentative Baugrößen von Gefahrgutverpackungen gewählt, mit einem Volumen von ca. 6 L, ca. 60 L und ca. 220 L. Als Füllgüter werden die 23 meistbeförderten flüssigen Gefahrgüter betrachtet. Die treibende Kraft für die Strömung durch Leckstellen ist der sich in der Verpackung ausbildende Überdruck. Die Berechnung des Überdrucks erfolgt durch analytische Modellgleichungen in Abhängigkeit der spezifischen Stoffdaten, Füllgrad, Befülltemperatur, Transporttemperatur und Nachgiebigkeit der Verpackungsbauart. Die quantitative Leckageratenmessung der Gefahrgutverpackungen wird mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung (Akkumulationsverfahren) unter Verwendung von Helium als Prüfgas vorgenommen. Zusätzlich erfolgt die Detektion weiterer potentieller Leckstellen außerhalb des Verschlussbereiches mit dem Schnüffelverfahren. Bei allen untersuchten Bauarten, mit Ausnahme des 6 L-Feinstblechkanisters, ist der Verschluss die einzige systematische Leckstelle der Verpackung. Die Messung der Helium-Leckageraten und der anschließende Vergleich mit den berechneten Helium-Grenzleckageraten zeigt, dass folgende Bauarten hinsichtlich des Erreichens der unteren Explosionsgrenze (UEG) durch eine Leckageströmung als kritisch einzuschätzen sind: Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn bei diesen bestimmte Schädigungsmuster im Verschlussbereich vorliegen; Feinstblechkanister, da bei ihnen nicht nur der Verschlussbereich eine Leckstelle darstellt; Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn diese auch für Füllgüter der Verpackungsgruppe I zugelassen sind. Als Konsequenz sollten bei diesen kritischen Bauarten entweder Modifikationen in Bezug auf die Verpackung selbst oder auf die Transportbedingungen im Frachtcontainer vorgenommen werden. Bei Kunststoffverpackungen ist auch die Füllgutpermeation als Freisetzungsmechanismus relevant. Es wird der prinzipielle Rechenweg zur Berücksichtigung dieses Quellterms exemplarisch gezeigt. Diese Arbeit leistet einen grundlegenden Beitrag für die Etablierung einer systematischen quantitativen Dichtheitsbetrachtung von Gefahrgutverpackungen mit dem Ziel der Verbesserung der Sicherheit beim interkontinentalen Gefahrguttransport im Frachtcontainer. T3 - BAM Dissertationsreihe - 161 KW - Gefahrgutverpackungen KW - Dichtheit KW - Dichtheitsprüfung KW - Leckagerate KW - Überdruck KW - Dangerous goods packagings KW - Leakproofness KW - Leak testing KW - Leakage rate KW - Gauge pressure PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-468410 SN - 1613-4249 VL - 161 SP - 1 EP - 244 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46841 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schlüter, Vivien Gisela T1 - Entwicklung eines experimentell gestützten Bewertungsverfahrens zur Optimierung und Charakterisierung der Dehnungsübertragung oberflächenapplizierter Faser-Bragg-Gitter-Sensoren N2 - Faser-Bragg-Gitter (FBG) werden als Dehnungssensoren zur Bestimmung der Bauteilverformung dort eingesetzt, wo herkömmliche elektrische Dehnungsmesstechnik an ihre Grenzen stößt (z. B. im Hochspannungsbereich, bei starken elektromagnetischen Feldern, in der Medizintechnik, in sicherheitsrelevanten und strahlungsbelasteten Bereichen). Die Applizierung dieser Sensoren auf Oberflächen verschiedener Materialien und die Qualifizierung der FBG als Dehnungssensoren sind Gegenstand dieser Arbeit. Bisher ist für oberflächenapplizierte FBGDehnungssensoren kein geprüftes und zertifiziertes Applizierungsverfahren bekannt. Die Bestimmung der Dehnungsübertragung und die Definition eines Dehnungsübertragungskoeffizienten aus der Änderung der Bragg- Wellenlänge in Relation zur Dehnung des Messobjekts sind bisher mit keinem experimentellen Prüfverfahren validiert worden. Diese Arbeit behandelt die Entwicklung einer Messmethodik zur Bestimmung der Dehnungsübertragung zwischen Messobjekt und FBG- Dehnungssensor durch ein physikalisch unabhängiges optisches Referenzverfahren. Die auf die Dehnungsübertragung Einfluss nehmenden Parameter wurden zunächst experimentell quantifiziert und die Wellenlängenänderung der FBG-Dehnungssensoren in Relation zur Dehnungsmessung mit Dehnungsmessstreifen analysiert. Einige Werkstoffkennwerte der eingesetzten Klebstoffe wurden bestimmt. Auf Basis dieser Untersuchungen wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Prüfeinrichtung für oberflächenapplizierte FBG-Dehnungssensoren aufgebaut. Die Funktionsfähigkeit der Messmethodik wird aufgezeigt. Untersuchungen, die die Charakterisierung der Prüfeinrichtung und die Validierbarkeit von FBG-Dehnungssensoren durch die hier entwickelte Messmethode zum Ziel haben, sind in dieser Arbeit begonnen worden. Für den Spezialfall der Dehnungsermittlung an einem Rotorblatt sind oberflächen- applizierbare FBG-Patches entwickelt und ihr charakteristisches Verhalten untersucht worden. Es wurde zusätzlich eine Integrationstechnik für FBG-Dehnungssensoren während der Rotorblattherstellung entwickelt. Als ersten Schritt in Richtung Standardisierung der zu prüfenden Kenngrößen bei der Ermittlung der Dehnungsübertragung und der Spezifizierung von Einfluss nehmenden Parametern auf den Dehnungsübertragungskoeffizienten ist unter Mitwirkung der Autorin dieser Arbeit eine Richtlinie für den Umgang mit oberflächenapplizierten FBG- Dehnungssensoren entstanden. N2 - Fibre Bragg Gratings (FBG) as strain sensors are implemented in those areas, where conventional electrical strain gauges reach their limits (for example in areas of high voltage, strong electro-magnetic fields, medical technology, safety relevant and radiation-exposed areas). Subject of this work is the surface application and the qualification of these sensors as strain sensors on different materials. A certified and proven method of application for surface mounted sensors is not known yet. The determination of the strain transfer and the definition of a strain transfer factor out of the relation between the Bragg wavelength change and the strain of the specimen have not yet been validated experimentally with an independent validation method. The development of an experimental methodology using a physically independent optical reference method for the determination of the strain transfer between the specimen and the FBG strain sensor is the main focus of this work. The influencing parameters on the strain Distribution have been quantified experimentally and the change in Bragg wavelength has been investigated in relation to the strain measured by strain gauges. The material properties of the adhesives have been partly investigated. On the basis of these experiments a testing facility for surface applied FBG strain sensors has been developed. The functionality of the experimental methodology for the determination of the strain factor has been shown. The characterisation of the testing facility and the validity of FBG strain sensors through the experimental methodology inhere developed have been started. For the case of the strain determination in wind turbine rotor blades specially adapted FBG patches have been developed and qualified. An integration technique for FBG strain sensors into the rotor blade has been developed as well. As a first step of standardizing this measurement technique a national standard has been developed under the contribution of the author. T3 - BAM Dissertationsreihe - 56 KW - Glimmentladung KW - Rückführung KW - Reinstmetalle KW - Massenspektrometrie KW - synthetische Standards PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1024 SN - 978-3-9813346-7-8 SN - 1613-4249 VL - 56 SP - 1 EP - 151 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-102 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schneider, Ronald T1 - Time-variant reliability of deteriorating structural systems conditional on inspection and monitoring data N2 - The current practice of operating and maintaining deteriorating structural systems ensures acceptable levels of structural reliability, but it is not clear how efficient it is. Changing the current prescriptive approach to a risk-based approach has great potential to enable a more efficient management of such systems. Risk-based optimization of operation and maintenance strategies identifies the strategy that optimally balances the cost for controlling deterioration in a structural system with the achieved risk reduction. Inspections and monitoring are essential parts of operation and maintenance strategies. They are typically performed to reduce the uncertainty in the structural condition and inform decisions on future operation and maintenance actions. In risk-based optimization of operation and maintenance strategies, Bayesian updating is used to include information contained in inspection and monitoring data in the prediction of the structural reliability. All computations need to be repeated many times for different potential inspection and monitoring outcomes. This motivates the development of robust and efficient approaches to this computationally challenging task. The reliability of deteriorating structural systems is time-variant because the loads on them and their capacities change with time. In most practical applications, the reliability analysis of deteriorating structural systems can be approached by dividing their lifetime into discrete time intervals. The time-variant reliability problem can then be represented by a series of time-invariant reliability problems. Using this methodology as a starting point, this thesis proposes a novel approach to compute the time-variant reliability of deteriorating structural systems for which inspection and monitoring data are available. The problem is formulated in a nested way in which the prediction of the structural condition is separated from the computation of the structural reliability conditional on the structural condition. Information on the structural condition provided by inspections and monitoring is included in the reliability assessment through Bayesian updating of the system deterioration model employed to predict the structural condition. The updated system reliability is obtained by coupling the updated deterioration model with a probabilistic structural model utilized to calculate the failure probability conditional on the structural condition. This approach is the first main outcome of this thesis and termed nested reliability analysis (NRA) approach. It is demonstrated in two numerical examples considering inspected and monitored steel structures subject to high-cycle fatigue. An alternative – recently developed – approach, which also follows the strategy of discretizing time, describes deteriorating structural systems with hierarchical dynamic Bayesian networks (DBN). DBN combined with approximate or exact inference algorithms also enable the computation of the time-variant reliability of deteriorating structural systems conditional on information provided by inspection and monitoring data. In this thesis – as a proof of concept – a software prototype is developed based on the DBN approach, which can be used to assess the reliability of a corroding concrete box girder for which half-cell potential measurements are available. This is the second main outcome of this thesis. Both approaches presented in this thesis enable an integral reliability analysis of inspected and monitored structures that accounts for system effects arising from (a) the correlation among deterioration states of different structural elements, (b) the interaction between element deterioration and system failure, and (c) the indirect information gained on the condition of all unobserved structural elements from inspecting or monitoring the condition of some structural elements. Thus, both approaches enable a systemwide risk-based optimization of operation and maintenance strategies for deteriorating structural systems. The NRA approach can be implemented relatively easily with subset simulation, which is a sequential Monte Carlo method suitable for estimating rare event probabilities. Subset simulation is robust and considerably more efficient than crude Monte Carlo simulation. It is, however, still sampling-based and its efficiency is thus a function of the number of inspection and monitoring outcomes, as well as the value of the simulated event probabilities. The current implementation of the NRA approach performs separate subset simulation runs to estimate the reliability at different points in time. The efficiency of the NRA approach with subset simulation can be significantly improved by exploiting the fact that failure events in different years are nested. The lifetime reliability of deteriorating structural systems can thus be computed in reverse chronological order in a single subset simulation run. The implementation of the DBN approach is much more demanding than the implementation of the NRA approach but it has two main advantages. Firstly, the graphical format of the DBN facilitates the presentation of the model and the underlying assumptions to stakeholders who are not experts in reliability analysis. Secondly, it can be combined with exact inference algorithms. In this case, its efficiency neither depends on the number of inspection and monitoring outcomes, nor on the value of the event probabilities to be calculated. However, in contrast to the NRA approach with subset simulation, the DBN approach with exact inference imposes restrictions on the number of random variables and the dependence structure that can be implemented in the model. T3 - BAM Dissertationsreihe - 168 KW - Reliability KW - Structural systems KW - Deterioration KW - Bayesian analysis KW - Inspection KW - Monitoring KW - Zuverlässigkeit KW - Tragstrukturen KW - Schädigungsprozesse KW - Bayes'sche Analyse KW - Inspektion KW - Monitoring PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-512977 SN - 1613-4249 VL - 168 SP - 1 EP - 188 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-51297 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Scholz, Christian T1 - Low friction slip-rolling contacts - Influences of alternative steels, high performance thin film coatings and lubricants N2 - Due to the growing environmental awareness worldwide, containment provisions for CO2 emissions in mobility systems and increasing performance requirements the demands on mechanical systems and their materials continuously rise. These high demands require the implementation of new technical approaches, for example of light-weight strategies in automotive powertrains, and directly raise questions about the suitability of the most promising technical solution. Two basic parameters, the surface hardness of the tooth flanks and the core fatigue strength of the tooth root, illustrate exemplarily increasing demands on material grades used for gear wheels in automotive powertrains. In addition to light-weight strategies, a reduction in friction and an increase of the fatigue lifetime are two other major development directions to strive the mentioned targets. It is clear that any kind of solution must show an equal application profile, preferably an improvement, compared to the state-of- the-art solutions. For tribological systems, the following paths may offer lower friction and higher load carrying capabilities: 1. Alternative base oils and additives (such as esters, polyglycols), 2. Thin film coatings (e.g. DLC) and/or 3. Novel steel metallurgies. In previous investigations on the slip-rolling resistance of thin film coatings (a-C, ta-C, Zr(C,N)) the substrates were mainly made of the bearing steels 100Cr6H and Cronidur 30. Applying contact pressures of up to P0max = 2.9 GPa (FN = 2,000 N), the samples were tested up to 10 million load cycles in endurance tests. The aim of the present work is to broaden the research by varying the input parameters. Newly developed engine oil mixtures, high performance thin film coatings and alternative steel solutions are intensively investigated in highly stressed slip-rolling contacts at lubricant temperatures of 120°C. Specifically, in using new steel metallurgies, i.e. the high toughness and high strength steels V300 and NC310YW (Aubert & Duval) as well as CSS-42L (Latrobe Specialty Steel Company), in combination with thin film coatings, even if they compete in the uncoated state, the Hertzian contact pressures could be increased up to P0max = 4.2 GPa (FN = 5,000 N) without any surface failures of coating or substrate. It was shown that selected thin film coatings can minimize the wear rates down to nearly ‘zero-wear’ in highly stressed contacts [Woy08] [Woy11]. In addition, the studies revealed not only the high potential in slip-rolling resistance, but also a possible friction reduction down to 0.047 by use of uncoated steels with increased toughness. Compared to steels like 100Cr6H and Cronidur 30 this means a reduction in friction of approximately 40% under identical testing conditions. Different test series with newly developed base oil-additive formulations were investigated with specific emphasis on the frictional behavior of selected bio-no-tox EP/AW additives and friction modifiers. Additional influencing factors like the structural and surface conditions of the steels/coatings before and after the tests were analyzed by means of REM, EDX, XRD and TEM. T3 - BAM Dissertationsreihe - 96 KW - hoch zähe Si-Stähle KW - geringe Reibung KW - DLC KW - Zr (C, N) PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-624 SN - 978-3-9815134-2-7 SN - 1613-4249 VL - 96 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-62 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schröter, Maria-Astrid T1 - Untersuchung schwingender Mikrostrukturen mittels dynamischer Rasterelektronenmikroskopie: Experiment und Theorie N2 - Die vorgelegte Arbeit zeigt die Ausarbeitung und die Überprüfung einer Theorie, mit welcher die Ergebnisse aus einem neu entwickelten Mess-Verfahren (DySEM-Technik) beschrieben werden können. Mit dem Begriff “DySEM“ (Dynamic Scanning Electron Microscopy) wird ein experimentelles Verfahren bezeichnet, bei dem ein Elektronenstrahl als Mess-Sonde über einem mikroskaligen Schwinger verfahren wird, wobei die Schwingung durch eingesetzte Lock-In Technik frequenzaufgelöst dargestellt werden kann. Neben dem klassischen Sekundärelektronen-Signal wird zur Bildgebung auch der Anteil aus dem Signal genutzt, der sich anregungssynchron ändert. Die DySEM-Technik ermöglicht eine direkte Visualisierung der Schwingungsdynamik der oszillierenden Struktur, da zwischen unterschiedlichen Eigenmoden (flexural, torsional) als auch den jeweiligen höheren Harmonischen optisch eindeutig unterschieden werden kann. Damit bietet sich dieses Verfahren als ein Werkzeug der Modal-Analyse mikroskaliger Schwinger an, welche in mikro- bzw. nanoelektromechanischen Systemen (MEMS bzw. NEMS) häufig Verwendung finden und bei denen eine Optimierung der Designparameter oft erst durch die Bildgebung der Schwingung zu erreichen ist. Zusätzlich zeigen die DySEM-Bilder charakteristische Amplituden-abhängige Bildmerkmale, die theoretisch verstanden werden müssen. Prinzipiell ist die DySEM-Technik nicht an den Elektronenstrahl als Mess-Sonde gekoppelt. Allerdings erweist sich gerade im Zuge fortschreitender Miniaturisierung mit immer kleinskaligeren Schwingern eine elektronenoptische Orts-Auflösung als günstig. Bei der theoretischen Analyse des Abbildungsmechanismus liegt der Fokus auf der Untersuchung der raum-zeitlichen Dynamik der Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und der periodisch darunter hinweg schwingenden Mikrostruktur, für die erstmals ein umfängliches Modell abgeleitet werden konnte, wodurch die detaillierte Interpretation der experimentellen Ergebnisse möglich wurde. Zusätzlich spielen lokale Eigenschaften (Materialeigenschaften) des Schwingers eine Rolle. Ebenso müssen die Beiträge von Energieverlustmechanismen zur Bildgebung berücksichtigt werden. Um die bildgebenden Gleichungen explizit ableiten zu können, beschränkt sich die mathematische Analyse in dieser Arbeit auf die Annahme eines frei oszillierenden, einseitig geklemmten Schwingers ohne Wechselwirkung mit Materie, wie es im DySEM-Experiment durch die Bildgebung im Hochvakuum angenähert wird. Die aufgrund dieses Modells simulierten DySEM-Bilder stimmen mit den experimentell gewonnenen Ergebnissen qualitativ und quantitativ gut überein. N2 - The thesis presented shows the development and verification of a theory, with which the results of a newly developed measuring method (DySEM technique) can be described. The term ”DySEM” (Dynamic Scanning Electron Microscopy) denotes an experimental procedure for measuring the vibrational dynamics of a microscale oscillator using a scanning electron beam. In addition to the classical secondary electron (SE) signal, the dynamic part of the signal can be obtained using a lock-in amplifier synchronized to the excitation frequency. The DySEM technique enables the direct observation of freely vibrating structures, including several modes in the normal and torsional direction as well as their higher harmonics. Thus, this method is a tool of modal analysis of microscale structure in oscillation, which is frequently used in micro- and nanoelectromechanical systems (MEMS and NEMS) and where an optimization of the design parameters often only can be achieved by imaging the vibration. Additionally, the DySEM images contain characteristic amplitude-dependent image features that need to be understood theoretically. Thanks to the precise local definition of electron beam and to lock-in technique the vibration images exhibit high spatial resolution. Thus, in the framework of progressing miniaturization of vibrating structures an electron-optical resolution is proved to be advantageously. In this framework a new quantitative theoretical model is proposed for the interpretation of the characteristic properties of the obtained measurements. The model of imaging generating mechanism relates the experimental images to the spatio-temporal interaction between electron beam and periodically vibrating microstructure. So, for the first time the detailed interpretation of the experimental results was possible. In addition, local properties (material properties) of the micro-oscillator are important. Similarly, the contributions of energy loss mechanisms must be considered for imaging. To explicitly derive the imaging equations, the mathematical analysis is limited in this work to the adoption of a free oscillating unilaterally clamped oscillator without interaction with matter, as it is approximated in DySEM experiment by imaging in high vacuum. Simulated images show very good qualitatively and quantitatively correspondence to the experimental data. First the theoretical model of the imaging process makes it possible to use the DySEM-technique as a quantitative analysis tool. Without such an understanding of the relationship between image contrast and interaction geometry, a quantitative interpretation of the DySEM images is hardly possible. The advantage of DySEM technique is the ability to distinguish between artefacts based on the imaging process and features which carry relevant VII information (i.e. nonlinear mechanical behavior of the micro-oscillator). The analysis of the imaging of oscillating microstructures by means of scanning electron microscopy is thereby achieved in this work presented as a combination of experiment, theory and simulation. T3 - BAM Dissertationsreihe - 124 KW - Dynamische Rasterelektronenmikroskopie (DySEM) KW - Bildgebung schwingender Mikrostrukturen KW - Modalanalyse KW - Federbalken KW - Theoretisches Modell der Bildentstehung PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4644 SN - 978-3-9816668-3-0 VL - 124 SP - 1 EP - 134 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-464 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schuler, Stephanie T1 - Matrixintegrierte faseroptische Sensoren für die experimentelle Bestimmung von Mikroverformungen in zementgebundenen Baustoffen N2 - Für die Entwicklung dauerhafter Hochleistungsbetone sind Untersuchungen der Zementsteinmatrix im Mikro- und Nanobereich unerlässlich. In dieser Arbeit wurden flexible extrinsische Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren für Messungen im jungen Alter der Zementsteinmatrix und Faser-Bragg-Gitter-Sensoren für Messungen von lastbedingten Verformungen des erhärteten Betons umfassend untersucht. Die Messergebnisse der flexiblen extrinsischen Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren für Mikroverformungsmessungen wurden mit denen eines berührungslos messenden Laservibrometers sowie der digitalen Radiographie verglichen und erfolgreich validiert. Die Rückwirkung des eingebetteten Sensors auf die Zementsteinmatrix ist der einer Stahlfaser vergleichbar. Ein Angriff der alkalischen Matrix auf die Glasfaser des Sensors wurde in dem für Verformungsmessungen relevanten Zeitraum nicht festgestellt. In den folgenden Untersuchungen wurde der Übergang der eindimensionalen Verformung während des plastischen Schwindens zu einer dreidimensionalen Verformung charakterisiert. Um die Anwendbarkeit und die Leistungsgrenze der Sensoren zu testen, wurden frühe Verformungen durch unterschiedliche Faktoren beeinflusst: Variation der Mahlfeinheit des Zements, Variation des Wasserzementwerts sowie zyklische Temperaturbelastung. Die Messungen zeigten eine vom Wasserzementwert abhängige zeitliche Differenz zwischen dem Erstarrungsende nach Vicat (t0) und dem Knickpunkt der Verformungsrate. Bei zyklischer Temperaturbelastung konnten Expansions- und Kontraktionskoeffizient einer Zementleimmischung ab dem Erstarrungsende bestimmt werden. Durch Fasersensoren, die in unmittelbarer Umgebung eines Bewehrungsstahls angeordnet wurden, war erstmals die durch den Stahl hervorgerufene Verformungsbehinderung direkt in der Zementsteinmatrix messbar. Deutlich höher ist dabei erwartungsgemäß der Verformungsbehinderungsgrad bei gerippten Stählen gegenüber glatten Stählen. Die zusätzliche Variation des Stahldurchmessers stellt eine realitätsnahe Versuchsanordnung dar. Die Messungen im mikroskopischen Maßstab im Inneren der Matrix haben gezeigt, dass mit faseroptischen Sensoren die Informationen aus der Rasterelektronenmikroskopie und Röntgenverfahren optimal ergänzt werden können. Für Faser-Bragg-Gitter-Sensoren wurde eine Schutzkonstruktion entwickelt, die eine Einbettung der optischen Faser in der Betonmatrix ermöglicht. In Vergleichsmessungen von eingebetteten Faser-Bragg-Gitter-Sensoren und oberflächenapplizierten Sensoren wurde ermittelt, dass die gemessenen Verformungen im Inneren um bis zu 5 % geringer sind als außen. N2 - Developing durable high-performance concrete requires the examination of the cement paste matrix on a micro- or nano-scale. In this thesis two types of fibre optic sensors were extensively tested: flexible extrinsic fibre Fabry-Perot sensors to measure early-age deformations of cement paste, and fibre Bragg grating sensors to measure load-dependent deformations of hardened concrete. The results of the flexible extrinsic fibre Fabry-Perot sensors were compared to the results of a non-contact laser vibrometer and successfully validated by digital radiography. The effect of the embedded sensor on the matrix is comparable to the effect of a steel fibre. During the relevant time period no degradation of the sensor’s glass fibre due to the alkaline matrix was observed. In the following investigations the transition of the one-dimensional deformation of plastic shrinkage to a three-dimensional deformation was characterized. In order to test the applicability and performance limits of the sensors to assess early-age deformations the following factors were investigated: varying cement fineness, varying water-cement-ratio and cyclic temperature changes. The measurement indicates a time gap depending on the watercement-ratio between the final set according to Vicat (t0) and the knee-point of the deformation rate. Both the thermal expansion coefficient and thermal contraction coefficient were determined from final setting during cyclic temperature changes. Due to fibre optic sensors embedded in immediate vicinity of a steel bar the restraining effect of the steel bar on the matrix was measured directly for the first time. As expected the degree of restraint provided by a ribbed bar is higher compared to that provided by a plain bar. The supplementary variation of the steel diameter exhibits a realistic test arrangement. The measurements on a micro scale inside the matrix demonstrated that fibre optic sensors optimally complement information obtained by scanning electron microscopy andradiography. For fibre Bragg grating sensors a protective cover was designed that enabled the embedment of the optical fibre into concrete. Comparing measurements of embedded fibre Bragg grating sensors and surface-applied sensors indicated that the deformation inside a concrete cube was up to 5 % lower than outside. T3 - BAM Dissertationsreihe - 65 KW - Frühverformung KW - Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren KW - Beton KW - Schwinden KW - Faseroptische Sensoren PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-935 SN - 978-3-9813550-8-6 SN - 1613-4249 VL - 65 SP - 1 EP - 146 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-93 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schulte, Franziska T1 - Raman-Spektroskopie als Werkzeug für die Charakterisierung und Klassifizierung von Pollen N2 - Diese Arbeit widmet sich der Analyse von Pollenkörnern und einzelnen Pollenkomponenten mit Hilfe der Raman-Spektroskopie, ergänzt wurden diese Untersuchungen durch den Einsatz der Massenspektrometrie, ESEM-Technik, Hochleistungs-Dünnschicht- Chromatographie, IR- und NMR-Spektroskopie. Die Klassifizierung der Pollenspezies erfolgte durch eine Clusteranalyse der Raman- Spektren. Diese Methode kann die Grundlage für eine automatische On-line-Detektion zur Erstellung von Pollenflugwarnungen für Allergiker bilden. Es gelang die Pollenarten zu unterscheiden, darüber hinaus spiegeln die resultierenden Dendrogramme den phylogenetischen Ursprung der Pollenspezies wider. Eine Ursache für falsche Zuordnungen der Pollen stellten hohe Gehalte an Carotinoiden dar. Durch das Bestrahlen der Proben mit 633 nm wurden die Carotinoide abgebaut und der Einfluss der Carotinoide auf die Clusteranalyse reduziert. Die Aufnahmen von resonanten Raman-Spektren der mittels HPTLC aufgetrennten Carotinoide belegten Unterschiede in der Zusammensetzung der Carotinoide in Abhängigkeit von der Pollenspezies. Die Konzentrationen der Carotinoide in den Pollen konnten mit Hilfe der UV-Vis Absorptions- Spektroskopie bestimmt werden. Des Weiteren konnte belegt werden, dass die in-situ Spektren ganzer Pollenkörner die typischen Carotinoidsignaturen einer Pollenspezies widergeben. Die in-situ Spektren sind von Vorteil, weil sie ohne Präparation aufgenommen wurden. Außerdem wurde der Einfluss der biologischen Matrix berücksichtigt. Weitere Bestandteile der Pollenkörner wurden isoliert und mit Hilfe der Raman-, IR- und NMR-Spek- troskopie untersucht. So konnten Veränderungen der chemischen Struktur durch die Aufreinigungsprozeduren nachgewiesen werden. Von besonderem Interesse ist die Analyse des Biomakromoleküls Sporopollen in, welches für die Langlebigkeit und chemischen Stabilität der Pollenkörner verantwortlich ist. Es wurden Aminosäuren, Phosphorlipide, Cellulose und Coumarinsäure in den Pollenkörnern gefunden. Die Verteilung dieser Substanzen in den Pollenkörnern konnte via 2D Raman-Experimente dargestellt werden. Die Signale der Coumarinsäure konnten ebenfalls in den Raman-Spektren keimender Pollenkörner entdeckt werden. Die Pollenschläuche bestehen überwiegend aus Cellulose. Neben diesen Gemeinsamkeiten wurden speziesspezifische Unterschiede der chemischen Zusammensetzung festgestellt. N2 - The chemical composition of pollen, the physiological containers that produce the male gametophytes of seed plants, has been a subject of research of plant physiologists, biochemists, and lately even material scientists for various reasons. The aim of this work was the analysis of whole pollen grains and pollen components by Raman Spectroscopy. These experiments were complemented by other techniques such as Enviromental Scanning Electron Microscopy (ESEM), High-Performance-Thin-Layer-Chromatography (HPTLC), Infrared Spectroscopy (IR) and Nuclear-Magnetic-Resonance Spectroscopy (NMR). As reported here, individual fresh pollen grains and their morphological constituents can be characterized and also classified in situ without prior preparation. Classification of pollen is based on their biochemical fingerprint revealed in their Raman spectrum. Raman spectroscopy is nondestructive and can be carried out with single pollen grains or fragments. It could be shown that the biochemical makeup of the pollen (as a part of the recognition/mating system) is altered during formation of a new biological species and that the species-specific chemical similarities and dissimilarities indeed reflect in the Raman spectral fingerprint. On the basis of the chemical information, unsupervised multivariate analysis consisting of hierarchical clustering revealed in most cases chemical similarities between species that were indicative of both phylogenetic relationship and matin behavior. Therefore experiments were conducted that gave the in situ Raman spectroscopic signatures ot the carotenoid molecules. As the data indicates, the in situ Raman spectra of the carotenoid molecules measured in single intact pollen grains provide in situ evidence of interspecies variations in pollen carotenoid content, structure, and/or assembly without composition varied greatly between species and that the different in situ spectral signatures reflect indeed differences in carotenoid composition. Moreover, comparison of the HPTLC data with resonant Raman spectra measured in situ illustrated that resonant Raman spectroscopy is very sensitive compared to approaches that need to rely on extraction procedures. In addition, the in situ difference spectra already include spectral features that may arise due to association of the carotenoid molecules with the biological matrix. A database of the species-specific in situ carotenoid spectra could in the future be used for automated spectrum correction and identification. This would fulfill an important prerequisite for fast analysis of pollen, and also of other plant tissues, e.g., in quality control of produce. To learn more about components present in pollen other than carotenoids Raman, IR and NMR spectra were collected from purified pollen compounds. Structural changes due to the applied isolation procedures could be detected. This fact has to be kept in mind for the structural elucidation of sporopollenin. This macromolecule is responsible for the longevity and stability of pollen, hence possible applications in materials science palynology and food technology arise. Based on the Raman spectra numerous compounds were detected within pollen such as amino acids, phospholipids, cellulose and coumaric acid. The distribution of these molecules within the pollen grains was illustrated by 2D Raman mapping experiments. Apart from microspectroscopic studies of quiescent, inactive pollen grains, also the dynamic process of pollen germination was investigated by Raman spectroscopy. The result permits the conclusion that differences between the spectra of germinated and non germinated pollen are caused by metabolic changes. This shows that Raman spectroscopy is not only a tool for fingerprinting and structure analysis but could also be useful for other disciplines. T3 - BAM Dissertationsreihe - 57 KW - Raman-Spektroskopie KW - Carotinoid KW - Clusteranalyse KW - Pollen KW - Sporopollenin PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1010 SN - 978-3-9813346-8-5 SN - 1613-4249 VL - 57 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-101 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schumacher, David T1 - Zerstörungsfreie Prüfung mit photonenzählenden und spektralauflösenden Röntgenmatrixdetektoren am Beispiel von Werkstoffverbunden N2 - Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Eigenschaften der photonenzählenden und spektralauflösenden Detektortechnik und möglichen Anwendungsgebieten in der zerstörungsfreien Prüfung. Dabei wurden konventionelle und photonenzählende Detektortechniken hinsichtlich der Bildqualität und Anwendbarkeit bei unterschiedlichen Prüfaufgaben verglichen und untersucht, inwiefern sich die Energieschwellwertsetzung auf die erreichbare Bildqualität und eine Materialdiskriminierbarkeit bei verschiedenen radiographischen Verfahren auswirkt. Anhand von Anwendungsbeispielen wurden diese Eigenschaften und deren Auswirkung auf das Messergebnis analysiert. Neben der Radiographie wurden auch dreidimensionale Verfahren wie CT und Laminographie berücksichtigt. Als eine der wichtigsten Eigenschaften der photonenzählenden Detektortechnik wurden zunächst die Energieauflösung des photonenzählenden Detektors und die Homogenität der Energieantwort über größere Detektorbereiche bestimmt. Dabei stellte sich heraus, dass die Energieauflösung eines abgegrenzten Detektorbereichs ca. 32 % bei 60 keV beträgt und die Streuung in der Energieantwort der einzelnen Detektorbereiche ca. 12 % ausmacht, woraus sich eine Gesamtunsicherheit in der spektralen Detektorantwort von ca. 44 % ergibt. Die geringe Energieauflösung und das stark heterogene Verhalten der Detektorbereiche ergeben sich vor allem aus der Detektorelektronik, welche nur eine globale Energieschwellwertsetzung zulässt. Trotz dieser Einschränkungen konnte demonstriert werden, dass auch konventionelle radiographische Verfahren, wie Radiographie oder CT, vom Einsatz der photonenzählenden Technik profitieren. So ist es mit dieser Technik möglich, bei sehr geringen Dosisleistungen (z.B. aufgrund der Durchstrahlung großer Wandstärken von dichten Materialien) noch sehr gute Bildqualitäten zu erreichen. Die hohe Dynamik und Kontrastempfindlichkeit dieser Technik begünstigen die Inspektion von Leichtbauwerkstoffen wie Faserverbunde, was anhand von Vergleichen mit herkömmlicher Detektortechnik und anderen ZfP-Verfahren gezeigt werden konnte. Daneben konnte durch den Einsatz der Energieschwellwertsetzung der Einfluss von nicht bildzeichnender Streustrahlung im Röntgenbild um bis zu 20 % reduziert werden. Die Auswirkungen von Aufhärtungseffekten in der CT konnten sogar um bis zu Faktor 1 000 (in der mittleren quadratischen Abweichung), im Vergleich zu herkömmlicher Detektortechnik, reduziert werden. Der Einsatz von photonenzählender Detektortechnik mit Röntgenblitzröhren ist hingegen nicht sinnvoll, da aufgrund der hohen Photonendichte pro Puls und einer endlichen Totzeit des Detektors in der Größenordnung der Pulsbreite eines Blitzes nur ein geringes Signal detektiert werden kann. Im Hinblick auf eine Materialdiskriminierbarkeit konnte demonstriert werden, dass im Fall einer Radiographie anhand der Energieschwellwertsetzung im Detektor eine materialstärkenunabhängige Diskriminierung zwischen zwei Materialien (hier: Al und Fe) erzielt werden kann. Unter Einsatz mehrerer Energiefenster und eines Verfahrens der explorativen und multivariaten Datenanalyse konnte eine materialaufgelöste CT eines Multi-Material-Phantoms erreicht werden, wobei die Schwächungskoeffizienten der enthaltenen Materialien im relevanten Energieberiech teilweise sehr dicht beieinander lagen. Neben Radiographie und CT wurde auch die Möglichkeit einer materialaufgelösten Laminographie am Beispiel eines glasfaserverstärkten Rotorblatts untersucht. Anhand der Energieschwellwertsetzung war nicht nur eine eindeutige Trennung der Glasfasern von der Epoxidharzmatrix möglich, sondern auch eine signifikante Reduzierung der durch die Laminographie entstandenen Artefakte. Der damit verbundene Gewinn an Information führt zu einer verbesserten Aussagefähigkeit des Untersuchungsergebnisses, was letztendlich eine gesteigerte Betriebssicherheit zur Folge hat. N2 - This thesis investigates the properties of photon counting and energy discriminating digital detector arrays and possible applications in the field of non-destructive testing. Conventional integrating detector technology was compared with photon counting technology in terms of image quality and applicability in different inspection tasks. The impact of internal energy thresholding on material discriminability and achievable image quality was investigated for different radiological methods. The properties of photon counting detectors and their impact on the measurement result were analyzed for different applications including three-dimensional methods such as CT and laminography in addition to radiographic testing. Energy resolution is one of the most important properties of photon counting technology. Therefore, energy resolution was initially determined in addition to the homogeneity of the energy Response across the detector. It was found that the energy resolution amounts to approx. 32 % for a 60 keV monoenergetic spectrum (241Am). In combination with the variance in the response of single detector tiles of approx. 12 % the total uncertainty in the detector energy response appears to approx. 44 %. This low energy resolution and strongly heterogenous detector response result mainly from the detector electronics which only allow setting global energy thresholds. Despite these limitations it was demonstrated that even conventional single energy techniques, such as radiography or CT, benefit from photon counting technology. Thus, this technology allows to gain high quality images even at very low dose rates which might occur e.g. at high wall thickness Penetration of dense materials. The high dynamic range and high contrast sensitivity facilitate the inspection of lightweight materials such as fiber composites which was shown by comparison with integrating technology and other NDT methods. Furthermore, the use of energy thresholding enables to reduce the influence of non-imaging scattered radiation within the X-ray image by about 20 %. The impact of beam hardening artefacts in CT was reduced even up to a factor of 1 000, compared to conventional integrating detector technology. In contrast, the use of photon counting technology with x-ray flash tubes is not useful, since the high photon density within a single flash and a finite dead time of the detector only yield a very low signal. In terms of material discriminability, it was shown that due to energy thresholding a thickness Independent material separation between two materials (here: Al and Fe) can be achieved in the case of a radiography. By using more than two energy windows in combination with multivariate methods of data analysis, a material resolved CT of a multi-material phantom was performed in which six materials were separated distinctly despite very close attenuation coefficients in the relevant energy range. In addition to radiography and CT, the possibility of a material resolved laminography was investigated by means of a glass fiber reinforced wind turbine blade. In addition to a distinct separation between glass fibers and resin matrix, a significant reduction of cross artefacts that inherently arise from the laminography could be achieved. This gain in information yields a higher significance of the measurement and hence an increased reliability of the component or the whole system. T3 - BAM Dissertationsreihe - 165 KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Photonenzählende Detektoren KW - Radiographie KW - Laminographie KW - Computer-Tomographie KW - Dual-Energy KW - Nondestructive testing KW - Photon counting detectors KW - Radiography KW - Laminography KW - Computed tomography KW - Dual energy PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-500327 SN - 1613-4249 VL - 165 SP - 1 EP - 172 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-50032 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schwenk, Christopher T1 - FE-Simulation des Schweißverzugs laserstrahlgeschweißter dünner Bleche Sensitivitätsanalyse durch Variation der Werkstoffkennwerte N2 - Der Hauptaspekt der vorliegenden Dissertation ist die Sensitivitätsanalyse der FE- Schweißsimulation, basierend auf einer Variation der Werkstoffkennwerte, sowie deren Einfluss auf das transiente Temperaturfeld und die Verzüge. Dabei wird das Streuband der Werkstoffkennwerte für den gesamten Temperaturbereich sowie für diskrete Temperaturintervalle, die aus der Metallurgie und den experimentellen Randbedingungen abgeleitet sind, betrachtet. Die Untersuchung findet an drei verschiedenen Legierungen statt, welche zurzeit gebräuchliche Werkstoffe im Automobilbau innerhalb der folgenden Hauptlegierungsgruppen darstellen: • hochfester Dualphasenstahl • austenitischer Chrom-Nickel-Stahl • aushärtbare Aluminiumlegierung Die betrachteten Kennwerte sind Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität und Dichte sowie E-Modul, Dehngrenze, thermische Dehnung, Querkontraktionszahl und Verfestigungsverhalten. Die Untersuchungen zeigen den großen Einfluss der spezifischen Wärmekapazität und der Dichte auf das berechnete Temperaturfeld und die anschließend ermittelten Verzüge. Mit Blick auf die thermomechanischen Kennwerte werden die Verzüge hauptsächlich von der thermischen Dehnung, dem E-Modul und der Dehngrenze beeinflusst. Die wichtigen thermophysikalischen und thermomechanischen Kennwerte werden für alle drei Legierungen gemessen. Diese sehr genauen Daten werden für eine Simulation ohne die möglichen Fehlerquellen der Streuung der Werkstoffkennwerte verwendet. Die Daten der Werkstoffkennwerte werden dann entsprechend der bekannten Streubänder variiert um die Sensitivität der simulierten Temperaturzyklen und Verzüge zu ermitteln. Die Berechnungsergebnisse werden über Schweißversuche an ebenen Platten mit Laserstrahl- Blindnähten validiert (Thermoelementmessungen, Nahtquerschliffe und Wegaufnehmermessungen der Verzüge). Darüber hinaus werden die Ergebnisse anhand einer Schweißsimulation und Verzugsoptimierung eines industriell relevanten Bauteils überprüft. Die Ergebnisse, Meinungen und Schlüsse dieser Dissertation sind nicht notwendigerweise die der Volkswagen AG. N2 - The primary focus of this dissertation is the analysis of the sensitivity of FE welding simulation depending on material property values variation and their influence on the transient temperature field and distortions. The scatter band of material property values for the complete temperature range and for discrete temperature intervals, derived from the metallurgy and the experimental boundary conditions, is considered. Three different alloys for the main material groups are examined which represent some of the currently most widely used materials in automotive engineering: • high strength dual phase steel • austenitic chromium-nickel steel • precipitation hardening aluminium alloy The investigated properties are heat conductivity, specific heat capacity and density as well as Young’s modulus, yield strength, thermal expansion, Poisson’s ratio and strain hardening. The analyses show the great impact of the specific heat capacity and density on the calculated temperature field and subsequently acquired distortions. Looking at the thermomechanical properties, the distortions are mostly affected by thermal expansion, Young’s modulus and yield strength. The main thermophysical and thermomechanical properties for all three alloys are measured. This very accurate data is used to generate a simulation without the possible error sources from the scattering of material properties. The data of the material properties is then varied according to the known scatter band in order to extract the sensitivity of the simulated thermal cycles and distortions. The calculated results are validated with welding experiments of flat plates with laser beam-bead-on-platewelds (thermocouple measurements, macrosections of the weld seam and transducer measurements of distortions). Furthermore, the results are cross-checked for the welding simulation and distortion optimisation of an industrially relevant part. The results, opinions and conclusions expressed in this thesis are not necessarily those of Volkswagen AG. T3 - BAM Dissertationsreihe - 26 KW - Finite Elemente KW - experimentelle Validierung KW - Sensitivität KW - Werkstoffkennwerte KW - Simulation KW - Laserstrahlschweißen KW - Temperaturfeld KW - Verzug PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1324 SN - 978-3-9811655-5-5 SN - 1613-4249 VL - 26 SP - 1 EP - 185 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-132 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seefeldt, Henrik T1 - Flame retardancy of wood-plastic composites N2 - Über das Brandverhalten von „Wood-plastic Composites“ (WPCs) und deren Flammschutz ist bislang wenig bekannt. Die Verwendung von WPCs ist in den vergangenen Jahren stetig gestiegen. Vor allem in ihrem Hauptanwendungsgebiet als Bodenbeläge verzeichnen WPC Materialien einen großen Marktanteil. Bis jetzt existiert jedoch noch keine Flammschutzlösung, die alle nötigen Anforderungen im Bauwesen erfüllt. Flammgeschützte Materialien sind jedoch vor allem für Innenanwendungen und im Bereich von Fluchtwegen unabdingbar. In dieser Arbeit werden zum einen grundlegende Mechanismen über das Brandverhalten von WPCs aufgeklärt. Zum anderen werden die Wirksamkeit und die Wirkungsweise verschiedener Flammschutzmitteln in WPC Materialien untersucht. Ein spezielles Augenmerk wird dabei auch auf Endprodukte aus WPC Materialien gelegt. WPC wurde dabei in seiner Hauptanwendung als Fußbodenbelag untersucht. Das Brandverhalten wurde für Materialien und Produkte mit Hilfe von „Cone Calorimeter“ Untersuchungen und „Radiant Panel Tests“ bestimmt. Zudem wurden numerische Simulationen genutzt, um den Einfluss verschiedener thermischer Materialparameter auf das Brandverhalten zu erforschen. Desweiteren wurde das thermische Zersetzungsverhalten mittels thermogravimetrischer Methoden und spektroskopischen Untersuchungen ermittelt. Auf dessen Grundlage konnten Abbaumechanismen für WPC Materialen in Verbindung mit verschiedenen Flammschutzmitteln erstellt werden. WPCs zeigen das gleiche Brandverhalten wie Holz, auf Grund des polymeren Anteils ist jedoch die Wärmefreisetzungsrate während der Verbrennung stark erhöht. Es konnte gezeigt werden, dass alle untersuchten Flammschutzmittel einen positiven Effekt auf das Brandverhalten von WPCs hatten. Beste Ergebnisse wurden durch Ammonium-Polyphosphat, Paxymer und expandierbaren Graphit erzielt. Expandierbarer Graphit war besonders in Verbindung mit rotem Phosphor sehr wirksam, da der Phosphor den gebildeten Rückstand stabilisierte. Neben dem Einfluss von Flammschutzmitteln konnte gezeigt werden, dass für WPC Fußbodendielen auch andere Einflussfaktoren, wie die Geometrie und der Feuchtigkeitsgehalt eine wichtige Rolle spielen. So weisen Hohlkammerprofildielen im Vergleich zu Vollprofilproben zwar eine verminderte Menge an brennbarem Material auf, die Flammenausbreitung ist jedoch stark erhöht. N2 - Up to now only little knowledge has been recorded about the fire behavior and flame retardancy of wood-plastic composites (WPCs). The use of WPCs has increased continuously in recent years. Especially in their main field of application as a decking material, WPCs present a big share of the market. To date no flame-retarded solution has been introduced for WPC materials that fulfils the necessary requirements. But flameretarded materials are indispensable, especially for indoor use and the protection of escape routes. In this study basic knowledge about the fire behavior of WPCs is investigated first. Second, the effectiveness and mode of action of different flame-retardant additives is investigated. Special attention is drawn to products made of WPC material. Therefore WPC was further investigated in its main field of application as decking boards. The fire behavior of materials and products was investigated by means of cone calorimeter measurements as well as radiant panel tests. Furthermore numerical simulations were carried out to study the effects of various thermal material properties on burning behavior. Thermal decomposition was studied using thermogravimetric methods and spectroscopic investigations. Against this background, models for thermal decomposition pathways were built for combinations of WPC material with different flame retardants. WPCs show burning behavior similar to that of pure wood samples with an increased heat release rate due to polymeric fractions. It is shown that all investigated flame retardants had a positive effect on the burning behavior of WPCs. The best results were achieved by the flame retardants ammonium polyphosphate, Paxymer and expandable graphite. Especially in combination with red phosphorus, expandable graphite was highly effective because red phosphorus stabilized formed residue. Apart from the influence of flame retardants, other influencing factors like geometry and moisture content also played an important role concerning the flame retardancy of WPC decking boards. Indeed, hollow decking boards offer a reduced amount of combustible material, but their flame spread is increased in comparison to solid samples. T3 - BAM Dissertationsreihe - 90 PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-684 SN - 978-3-9815134-5-5 SN - 1613-4249 VL - 90 SP - 1 EP - 107 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-68 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seeger, Dirk M. T1 - Wasserstoffaufnahme und -diffusion in Schweißnahtgefügen hochfester Stähle N2 - Die im Rahmen dieser Arbeit vornehmlich untersuchten supermartensitischen Stähle werden im Offshore-Bereich als geschweißte Flowlines eingesetzt. Diese Stähle sollen nach dem Prinzip „Fitness for Purpose“ bisher verwendete höher legierte Werkstoffe ersetzen. Die neuen Stähle sind aufgrund ihrer Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit sehr gut für das beabsichtigte Einsatzgebiet geeignet. Im Sour Service besteht jedoch die Gefahr der Wasserstoffaufnahme mit nachfolgender Rissbildung. Zur Beurteilung der Risssicherheit der Schweißverbindungen sowie des unbeeinflussten Werkstoffes im Anlieferungszustand werden Wasserstofftransportdaten benötigt. Diese werden im Rahmen dieser Arbeit mittels Permeationsexperimenten an Stahlmembranen unter realistischen Einsatzbedingungen quantifiziert, so dass die Ergebnisse in computergestützte Lebensdauerberechnungen Eingang finden können. Die Untersuchungen zeigten, dass der Diffusionskoeffizient des jeweiligen Werkstoffs bzw. Gefüges nicht von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung abhängt. Die Subsurface-Konzentration, das ist die in die Werkstoffe eintretende Wasserstoff- konzentration, hängt dagegen vom pH-Wert, von der Schwefelwasserstoffsättigung und von der Zusammensetzung der Prüflösung ab. Die Abhängigkeit der Subsurface-Konzentration von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung wird zudem entscheidend durch die Chloridionenkonzentration bestimmt. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die chemische Zusammensetzung supermartensitischer Stähle das Permeationsverhalten erheblich beeinflusst. Beim Vergleich des Permeationsverhaltens von wärmebehandelten Proben mit Proben realer Schweißnahtgefüge ergaben sich Differenzen in Höhe einer Größenordnung. Das bedeutet letztlich, dass das Permeationsverhalten von Wasserstoff in solchen Schweiß- verbindungen für jeden Fall, abhängig von der chemischen Zusammensetzung und Temperaturführung, separat zu untersuchen ist. Zusätzlich wurde die Wasserstoffdiffusion und -aufnahme in Schweißnahtgefügen höchstfester Feinkornbaustähle untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Werkstoffe schon bei geringfügig abgesenkten pH-Werten, wie sie in Spalten oder Rissen aufgrund von Hydrolyse vorherrschen können, Wasserstoff aufnahmen. Die Subsurface-Konzentration war wiederum von der chemischen Zusammensetzung der Prüfelektrolytlösung abhängig. Generell waren die Diffusionskoeffizienten und die Subsurface-Konzentrationen stark vom Gefüge abhängig. Der Vergleich der Resultate der höchstfesten Feinkornbaustähle S 1100 und S 890 zeigte, dass die Wasserstoffpermeation bei diesen Werkstofftypen weniger große Unterschiede aufwies als bei den supermartensitischen Stählen. N2 - The mainly investigated supermartensitic stainless steels are experiencing first applications in the offshore technology as welded flowlines. These materials are intended to replace higher alloyed steels following the principle „Fitness for Purpose“. These new types of steels are very suitable for those applications, because of their corrosion resistance and of their strength. But specially for the use under sour service conditions there exists the risk of hydrogen uptake with subsequent cracking. To evaluate the cracking resistance of the welds as well as of the unaffected material in the as-delivered condition, it is necessary to determine hydrogen transport data. Within the scope of this research project, such data are quantified in permeation experiments carried out on steel membranes under realistic application conditions. This procedure allows it to use the results in computer-assisted lifetime calculations. It was found that the diffusion coefficients of the respective materials and structures do not depend on the chemical composition of the electrolytic solution. By contrast, the subsurface concentration, i. e. the hydrogen concentration infiltrating into materials, depends on the pH value, on the H2S-saturation and on the composition of the electrolytic solution. The concentration of chloride ions was found to be the strongest factor of influence for the dependence of the subsurface concentration on the chemical composition of the electrolytic solution. In addition, a major influence of the chemical composition of supermartensitic steels on the permeation behavior has been established. The comparison of the permeation behaviour between heat treated specimens and specimens with realistic weld microstructure revealed that especially the diffusion coefficients of the heat treated specimens increased by about ten times. This means that the hydrogen permeation behaviour in such joints must be determined separately in each individual case depending on chemical composition and on the heat control. Additionally, the hydrogen diffusion and uptake in welded microstructures of ultra-high strength fine-grained structural steels was examined. The respective results showed that hydrogen uptake took place by a slight decrease of the pH value. Such decrease could be caused by hydrolysis, e. g. in crevices. The subsurface concentration was also dependent on the chemical composition of the electrolyte. A generally strong dependency of the diffusion coefficient and the subsurface concentration on the microstructure was found. A comparison of the results of both investigated steels S 1100 and S 890 showed that the hydrogen permeation in these materials does not differ as much as in the supermartensitic stainless steels. T3 - BAM Dissertationsreihe - 5 KW - Wasserstoffaufnahme und -diffusion KW - Schweißnahtgefügen hochfester Stähle PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1535 SN - 978-3-86509-271-3 SN - 1613-4249 VL - 5 SP - 1 EP - 144 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seiffert, Franz T1 - Charakterisierung von Gesteinsbewuchs und -verwitterung durch einen Modellbiofilm N2 - Natürliche Gesteinsformationen und von Menschen aus Gesteinsmaterial erschaffene Gebäude oder Monumente werden bei genügend langer Inkubation von zahlreichen Mikroorganismen besiedelt, welche komplexe Ökosysteme bilden. Dies führt oft zu Verfärbungen der Gesteinsoberflächen durch Pigmente der Mikroorganismen. Zudem können die Organismen das Gestein angreifen und zusammen mit abiotischen Faktoren eine Auflösung herbeiführen, was von essenzieller Bedeutung für die Bildung von Böden und gleichzeitig kritisch für die Erhaltung von Kulturgütern ist. Ein profundes Verständnis der Primärbesiedlung auf Gesteinen ist eine Voraussetzung, um Prozesse der Sukzession und der Gesteinsverwitterung besser nachvollziehen und modellieren zu können. Mischkulturen, die aus dem phototrophen Cyanobakterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 und dem mikrokolonialen Ascomycet Knufia petricola CBS 726.95 bestanden, wurden als Modell für die ersten Schritte der Gesteinsbesiedlung in Form von Biofilmen und hinsichtlich des biologischen Einflusses auf die Gesteinsverwitterung hin getestet. Dazu wurden unterschiedliche Gesteine als Substrate angeboten, unter verschiedenen Kultivierungs- und Witterungsbedingungen mit den Mischkulturen inkubiert und die sich bildenden Biofilme bzgl. ihrer Morphologie und Abundanz hin analysiert. Es zeigte sich, dass das Wachstum der Biofilme deutlich von den verwendeten Gesteinen und Witterungsbedingungen abhing und die Anordnung und Morphologie der Zellen und der aus diesen ausgeschiedenen polymeren Substanzen innerhalb der Biofilme sich je nach eingesetztem Gesteinssubstrat deutlich unterschieden. Der biologische Einfluss auf die Verwitterung von Gestein wurde in einem Durchfluss-System an einem Granit und in Batch-Kulturen an Calcit, Forsterit und Olivin getestet, indem nach Inkubation für 45-180 d in An- und Abwesenheit der Mikroorganismen die in der Flüssigphase angereicherten Elemente und die chemischen Veränderungen in der Mineralphase vergleichend gemessen wurden. Dabei zeigte sich, dass der Biofilm die Auflösung von Calcium, Natrium, Magnesium und Mangan aus Granit sowie von Magnesium aus Forsterit und Olivin verstärkte. Einzelkulturen von K. petricola und Mischkulturen führten zu verstärkter Magnesiumauflösung, Einzelkulturen von N. punctiforme zeigten die gleichen Effekte wie abiotische Kontrollen. Beide Mikroorganismen wuchsen deutlich besser in Mischkulturen, sodass ein indirekter biotischer Effekt auf die Mineralauflösung von N. punctiforme durch die Verstärkung des Wachstums von K. petricola innerhalb einer mutualistischen Gemeinschaft als plausibel erscheint. Der Mechanismus der biotisch induziert verstärkten Gesteinsverwitterung konnte aufgrund der hier vorliegenden Ergebnisse nicht eruiert werden. Die verwendeten Mischkulturen aus K. petricola und N. punctiforme konnten als nützliches Modell zur Untersuchung von Gesteinsbewuchs und –verwitterung etabliert werden. N2 - Natural rock formations and buildings or monuments constructed by mankind with rock materials are colonised by various microorganisms within complex ecosystems if incubated for sufficient periods of time. This often causes discolouration of rock surfaces by microbial pigments. Microorganisms can also attack the rocks and give rise to their decomposition in combination with abiotic factors being of essential importance for soil formation and critical to the conservation of cultural heritage. For the comprehension and modellizing of processes like succession and rock weathering, a profound understanding of primary colonisation is required. Mixed cultures consisting of the phototrophic cyanobacterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 and the microcolonial ascomycete Knufia petricola CBS 726.95 were used as a model to study the first steps of rock colonisation by biofilms and the biotic influence on rock weathering. For that purpose different rocks were offered as substrates, incubation with mixed cultures was done under differing cultivation and atmospheric conditions and forming biofilms were analysed for their morphology and abundance. Results indicate that growth of the biofilms depended precisely on the offered rock substrates and atmospheric conditions. Arrangement and morphology of cells and their excreted polymeric substances within biofilms differed depending on the rock substrate. The biological influence on rock weathering was examined in a percolation system for granite and in batch cultures for calcite, forsterite and olivine. After incubation for 45-180 d with and without microorganisms accumulated elements within the liquid phase and chemical changes within the Mineral phase were measured comparatively. Results indicate that dissolution of calcium, sodium, magnesium and manganese from granite and magnesium from forsterite and olivine were enhanced in the presence of the biofilm. For some mineral experiments, biotic effects of mixed and single cultures were distinguished. K. petricola single cultures and mixed cultures enhanced magnesium dissolution, N. punctiforme single cultures showed effects comparable to the abiotic controls. Both microorganisms grew better within mixed cultures, suggesting an indirect biotic effect of N. punctiforme for mineral dissolution, acting as growth enhancing factor for K. petricola within mutualistic biofilms. The mechanism of biotically increased rock weathering could not be determined by the here presented results. Mixed cultures of K. petricola and N. punctiforme could be established as a useful model to study colonisation and weathering of rocks. T3 - BAM Dissertationsreihe - 135 KW - Gesteinsbewuchs KW - Mineralverwitterung KW - Granitverwitterung KW - Modellbiofilm KW - Gesteinsbiofilm PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5118 VL - 135 SP - 1 EP - 191 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-511 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Shcheglov, Pavel T1 - Study of Vapour-Plasma Plume during High Power Fiber Laser Beam Influence on Metals N2 - Die wichtigsten Ergebnisse der Dissertation sind: 1. Experimentelle Untersuchungen der Dampf-Plasma-Fackel wurden beim Schweißen von niedriglegierten Stählen großer Blechdicke unter Einsatz der Strahlung eines Hochleistungsfaserlasers (10÷20 kW) durchgeführt. 2. Experimentell wurde festgestellt, dass die Temperatur sowie die Volumenkonzentration der freien Elektronen im laserinduzierten Schweißplasma vernachlässigbar gering sind (Т < 4500 К, n < 1015e cm -3). 3. Es wurde gezeigt, dass neben dem Schweißplasma, das mit einem relativ kleinen Volumen (5-10 mm) nahe der Metalloberfläche entsteht, die Schweißfackel einen größeren Teil (bis 60-70 mm) im oberen Bereich einnimmt, welcher aus der Wolke der kleinen Partikel aus kondensiertem Metalldampf besteht und die Laserstrahlung absorbieren kann. 4. Die experimentell gemessene durchschnittliche Größe der kondensierten Metallpartikel in der Schweißfackel beträgt je nach Fackelhöhe bzw. Schweißprozessparameter 80 nm bis 110 nm. Die Volumenkonzentration der Partikel in der Wolke an der Fackelachse beträgt ca. 1010 cm-3. 5. Die Extinktion der Prüfstrahlung im oberen Teil der Schweißfackel wird zum großen Teil von der Absorption der kleinen kondensierten Partikel verursacht. Der experimentell gemessene Extinktionskoeffizient für eine Prüfstrahlungswellenlänge von 1.3 μm hatte einen Wert von etwa einigen m-1 und ist damit wesentlich größer als der Koeffizient der inversen Bremsstrahlungsabsorption im Schweißplasma. 6. Schutzgaszufuhr (Ar, He) beim Schweißprozess führt zur effektiven Abkühlung des Schweißplasmas im unteren Teil der Fackel bis zur vollen Unterdrückung. Infolge des intensiveren Kondensationsprozesses über der Dampfkapillare kann aber dabei der Einfluss des oberen Teiles noch stärker werden. 7. Die Gesamtleistungsabschwächung des Hochleistungsfaserlaserstrahls, der durch die Schweißfackel zur Metalloberfläche gelangt, kann variierend einen Wert von bis zu 10% haben. Mit Rücksicht auf die zeitliche Dynamik kann dieser Effekt zu einer erheblichen Verschlechterung der Leistungsstabilität der Laserstrahlung führen, die den Dampfkapillareeingang erreicht. N2 - The most important results of the dissertation are: 1. Systematic experimental investigations of the vapour-plasma plume generated during deep penetration high-power (10÷20 kW) ytterbium fiber laser beamwelding of low-alloyed mild steel plates were carried out. 2. It was confirmed experimentally that free electron temperature and concentration in the laser- induced welding plasma plume are negligibly low (Т < 4500 К,ne < 10 15 cm-3). On the basis of these values it can be affirmed that absorption and refraction of high power fiber laser radiation in the welding plasma plume are not able to influence the welding quality in this case. 3. It was shown that the vapour-plasma welding plume is composed of the welding plasma generated in a relatively small area (5-10 mm height) near the metal surface and of an extensive upper part (up to 60-70 mm height) which consists of a small condensed metal vapour particle cloud and is able to absorb electromagnetic radiation. 4. Average condensed metal vapour particle diameter in the welding plume was measured experimentally to vary from 80 nm to 110 nm depending on the welding plume height as well as on the welding process parameters. Volume particle concentration in the cloud on the welding plume axis has a value of about 1010 cm-3. 5. Extinction of the probe laser radiation in the upper part of the welding plume is mainly caused by absorption in the small condensed metal vapour particles. The extinction coefficient at the probe radiation wavelength of 1.3 μm was measured experimentally to have a value of about a few units per meter which is much higher than the inverse Bremsstrahlung absorption coefficient in the welding plasma plume calculated for this radiation wavelength. 6. Shielding gas (Ar or He) supplied to the welding area leads to intensive cooling of the welding plasma in the lower part of the welding plume down to its complete suppression. However, due to the more intensive metal vapour condensation process in the colder medium above the keyhole, the upper part influence can become even stronger. 7. Total attenuation of the high-power fiber laser beam propagating through the whole welding plume height to the metal surface was estimated to be about 10%. Considering the spatial dynamics of the probe light extinction signals it was concluded that the effect of metal vapour condensation over the keyhole during deep penetration high-power fiber laser metal welding is able to significantly worsen of the laser beam power stability when the beam reaches the keyhole inlet. T3 - BAM Dissertationsreihe - 88 KW - Particle diagnostics KW - Plume KW - Plasma diagnostics KW - Laser welding KW - Vapour condensation PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-703 SN - 978-3-9815134-3-1 SN - 1613-4249 VL - 88 SP - 1 EP - 125 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-70 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Siegel, David T1 - Chemical Solutions to Current Issues in the Instrumental Quantification of Food Mycotoxins N2 - Mycotoxins are toxic secondary metabolites of ubiquitously occurring moulds. Through the consumption of contaminated foods, they can cause acute or chronic intoxications in humans. Here, it is demonstrated how covalent hydrazine chemistry can be used to improve the performance of instrumental methods for the quantification of trace level food mycotoxins. In the case of the Alternaria mycotoxin tenuazonic acid, pre-column derivatisation with 2,4-dinitrophenylhydrazine resolved chromatographic issues due to the chemical properties of the analyte and allowed for its rapid, sensitive and selective quantification in cereals and beer by high performance liquid chromatography- ion-trap two stage mass spectrometry (HPLC-IT-MS2). Tenuazonic acid could be detected for the first time in beer and buckwheat flour. Although the encountered levels were too low to cause acute intoxications, the frequency of contamination indicated possible health risks due to chronic exposure. In a second scenario, dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) was exploited for a novel extraction and cleanup method applicable to the Fusarium mycotoxin zearalenone occurring in edible oils. Zearalenone was extracted by hydrazone formation on a hydrazinefunctionalised polymer resin and subsequently released hydrolytically for quantification by HPLC-fluorescence detection (HPLC- FLD). The high selectivity of the approach allowed for the omission of MS detection and immunoaffinity cleanup. The DCHC method was superior to previously published methods in terms of handling efforts, cost, precision and selectivity and is well suited for the monitoring of the current European maximum level for zearalenone in refined maize oil. In the second part of the dissertation, possible degradation routes of Alternaria mycotoxins upon storage and bread baking are discussed. In the frame of a kinetic study, it was shown that tenuazonic acid is degraded by two parallel processes, deacetylation and epimerisation, when stored in aqueous solution (half-life at 25 °C ~ 74 days). The primary degradation product deacetyl tenuazonic acid was less stable than its parent compound and degraded rapidly in beverage matrices. In model baking experiments it was furthermore revealed that alternariol, alternariol monomethyl ether and altenuene are stable under typical baking conditions. A newly identified degradation route, which is based on a sequence of hydrolysis and decarboxylation, caused only minor substance losses (< 1 %). Still, the degradation products could be detected in commercial rusk and crispbread by HPLC-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). N2 - Mykotoxine sind sekundäre Stoffwechselprodukte ubiquitärer Schimmelpilze. Über den Konsum belasteter Nahrungsmittel können sie beim Menschen, je nach Art und Ausmaß der Exposition, akute bzw. chronische Vergiftungen hervorrufen. Ziel der Arbeiten war es, durch chemische Methoden zwei Probleme aus dem Bereich der quantitativen Mykotoxinanalytik zu lösen. Hierbei ging es erstens um die Inkompatibilität des Alternaria Mykotoxins Tenuazonsäure mit üblichen Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) Säulen und zweitens um die selektive analytische Extraktion des in der Europäischen Union regulierten Fusarium Mykotoxins Zearalenon aus Speiseölen. Für beide Problemstellungen wurden Lösungen erarbeitet, die auf dem Einsatz kovalenter Hydrazinchemie im Rahmen der Probenvorbereitung beruhen. Die Verfahren wurden validiert und auf Verbraucherprodukte angewendet. Die Bestimmung der Tenuazonsäure erfolgte dabei nach Derivatisierung mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin mittels HPLC-Ion-trap Massenspektrometrie (HPLC-IT-MS2). Für Zearalenon wurde eine neuartige Festphasenextraktionsmethode basierend auf dynamischer kovalenter Hydrazinchemie (DCHC) entwickelt und in Verbindung mit HPLC-Fluoreszenzdetektion (HPLC-FLD) eingesetzt. Beide Ansätze zeichnen sich durch hohe Selektivität, einfaches Handling und einen geringen Lösungsmittelverbrauch aus; alle Reaktionen erfolgen bei Raumtemperatur. So konnte Tenuazonsäure erstmals in Getränken (Bier) und Buchweizenmehl nachgewiesen werden. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit möglichen Abbaureaktionen der Alternaria Mykotoxine bei der Lagerung und Zubereitung von Lebensmitteln. Im Rahmen einer kinetischen Studie wurde gezeigt, dass Tenuazonsäure in wässriger Lösung über zwei parallele Prozesse, hydrolytische Deacetylierung und Epimerisierung, abgebaut wird (Halbwertszeit bei 25 °C ~ 74 Tage). Während das vornehmlich gebildete Produkt, Deacetyl-Tenuazonsäure, in wässriger Lösung stabil war, wurde es in Getränkematrices innerhalb weniger Tage abgebaut. In Modell-Backversuchen wurde weiterhin die Stabilität der Dibenzo- -pyron Derivate Alternariol, Alternariol-monomethylether und Altenuen untersucht. Unter typischen Backbedingungen erwiesen sich die Verbindungen als stabil. Ein erstmals belegter Abbaumechanismus für Alternariol und Alternariol-monomethylether, der auf einer Sequenz aus Hydrolyse und Decarboxylierung beruht, führte nur zu geringen Substanzverlusten (< 1 %). Dennoch konnten die Abbauprodukte mittels HPLC-Tandem-Massenspektrometrie (HPLCMS/MS) in extrudierten Produkten (Knäckebrot und Zwieback) nachgewiesen werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 71 KW - Alternaria KW - Mass spectrometry KW - Liquid chromatography KW - Quantification KW - Zearalenone PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-876 SN - 978-3-9813853-8-0 SN - 1613-4249 VL - 71 SP - 1 EP - 126 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-87 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sobol, Oded T1 - Hydrogen assisted cracking and transport studied by ToF-SIMS and data fusion with HR-SEM N2 - For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments). In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account. Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods. In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were: 1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution. 2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack. 3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure. The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion). The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch. T3 - BAM Dissertationsreihe - 160 KW - Duplex stainless steels KW - Hydrogen assisted cracking KW - Time-of-Flight secondary ion mass spectrometry KW - Data fusion PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-447331 SN - 1613-4249 VL - 160 SP - I EP - 180 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-44733 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sprengel, Maximilian Franz-Arthur T1 - Study on the determination and the assessment of the residual stress in laser powder bed fused stainless steel structures N2 - Additive manufacturing processes offer extensive advantages for the design freedom of structures through layer-by-layer production. This enables high weight savings as well as the integration of functions such as cooling channels. This technology thus offers great potential to contribute to a sustainable future. The pioneer among these manufacturing processes is the powder bed fusion of metals with laser beams (PBF-LB/M). This process is characterised by high laser scanning speeds and highly localised heat input, which have a strong effect on the microstructure and thus also on the mechanical properties. For example, the austenitic steel 316L exhibits a cellular structure at the subgrain level. This microstructure feature leads to higher yield strengths and comparable ductility to conventionally processed 316L. In addition to the traditional applications of 316L steel in the petrochemical and nuclear industries, this enables new applications such as medical stents or bipolar plates for fuel cells with proton exchange membranes. However, the layer-by-layer production with high scanning speeds and localised heat input induces cooling rates in the order of 106 K.s-1. The large temperature gradients and the shrinkage restraints of each weld bead and layer lead to the development of complex residual stress fields. These reduce the material performance and can even lead to premature failure. Thus, the fatigue properties are severely affected by rapid crack growth or prematurely developing cracks. Furthermore, specimens may warp during PBF-LB/M or immediately when the components are separated from the build plate. Therefore, residual stress is one of the main disadvantages of PBF-LB/M, making it difficult for this technology to be more widely accepted in the industry. Based on the current state of the literature, the procedure for determining residual stress employing diffraction methods, the influence of the component geometry, as well as the inter-layertime (ILT) on residual stress and, lastly, suitable heat treatment strategies for relaxing residual stress in PBF-LB/M/316L, were identified as insufficiently researched areas. Determining residual stress is a major challenge. X-ray and neutron diffraction are particularly suitable for filigree structures, which can preferably be produced using PBF-LB/M. Here, the microscopic strain of the lattice planes is used to calculate the macroscopic residual stress. These methods are nondestructive and allow the spatial resolution of the bi-axial and tri-axial residual stress. In the present work, in-situ neutron diffraction tensile tests were performed to analyse the micromechanical behaviour of PBF-LB/M/316L. The suitability of the lattice planes for calculating the macroscopic residual stress was investigated. The (311) lattice plane was found to be the best option for determining the macroscopic residual stress in PBF-LB/M/316L. Furthermore, it was shown that the Kröner model can be used to calculate the X-ray diffraction constants despite the texture. Currently, both aspects are common practices in the determination of residual stress. The results presented here support the validity of this approach and increase the confidence in the experimentally determined residual stress, which has a positive effect on the assessment of quality concerning the safety of a component manufactured by PBF-LB/M. The geometry of a structure manufactured by PBF-LB/M determines the component stiffness and influences the thermal gradients during manufacture and ultimately the residual stress. The effect of smaller or larger dimensions (larger than 10 mm) on the residual stress is rarely considered. To investigate this aspect, representative test specimens with different thicknesses and lengths were produced. Hence, the influence of the geometry i.e., component stiffness on the residual stress was evaluated. The residual stress was determined using X-ray and neutron diffraction. The analysis of the residual stress showed that an increase in thickness leads to overall higher residual stress. In addition, it was shown that increasing the sample dimension leads to smaller residual stress gradients. Above a threshold value of a few millimetres, no significant change in the residual stress was observed. The ILT is inherent in every PBF-LB/M construction job and influences the thermal gradients during production and thus the residual stress. A change in wall thickness in a geometrically complex structure or a variation in the number of specimens in the construction process leads directly to a change in the ILT. To simulate this, specimens with different ILT were produced. The residual stress was determined by X-ray and neutron diffraction. The use of a short ILT resulted in higher surface residual stress, but lower volume residual stress. Here, the surface residual stress and the residual stress in the volume showed contrary behaviour. This was attributed to the complex heat conduction during the process, as shown by the thermographic measurements. To avoid distortion of the specimens or real components upon separation from the build plate or during post-processing steps, stress relief annealing is usually performed after the PBF-LB/M process. Based on standards for heat treatment of welded austenitic steels, heat treatments were performed at low (450 °C for four hours) and high (800 °C and 900 °C for one hour) temperatures. The results show that the heat treatment at 450 °C relaxed the residual stress by only 5 %. This low relaxation is due to the stability of the cell structures. The high-temperature heat treatment showed that 900 °C is required to dissolve the cell structure and achieve a relaxation of about 85 %. This result is in good agreement with the standards for stress relief annealing of welded austenitic steels. N2 - Additive Fertigungsverfahren bieten durch die schichtweise Herstellung weitreichende Vorteile für die Gestaltungsfreiheit von Strukturen und ermöglichen somit hohe Gewichtseinsparungen. Auch die Integration von Funktionen, beispielsweise Kühlkanäle, können unmittelbar während der Herstellung eingebracht werden. Damit bietet diese Technologie ein hohes Potential zu einer nachhaltigen Zukunft beizutragen. Der Vorreiter unter diesen Fertigungsprozessen ist das Pulverbettbasierte Schmelzen von Metallen mittels Laserstrahlen (PBF-LB/M). Dieser Prozess zeichnet sich durch hohe Laserscangeschwindigkeiten und eine stark lokalisierte Wärmeeinbringung aus, welche sich auf die Mikrostruktur und damit auch auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. So weist der austenitische Stahl 316L eine zelluläre Struktur auf Subkornniveau auf, welche zu höheren Streckgrenzen jedoch nicht verringerter Duktilität im Vergleich zu konventionell verarbeitetem 316L führt. Dies ermöglicht, neben den traditionellen Einsatzgebieten des Stahls 316L in der petrochemischen und nuklearen Industrie, neue Anwendungen wie medizinische Stents oder Bipolarplatten für Brennstoffzellen mit Protonenaustauschmembran. Die schichtweise Fertigung mit hohen Scangeschwindigkeiten und lokaler Wärmeeinbringung bedingt jedoch Abkühlraten in der Größenordnung von 106 K.s-1. Die hohen Temperaturgradienten im Zusammenspiel mit den Schrumpfbehinderungen jeder Schweißraupe und Lage sorgen für die Entstehung komplexer Eigenspannungsfelder. Diese verringern die Beanspruchbarkeit des Materials und können sogar zu einem vorläufigen Versagen führen. So sind die Ermüdungseigenschaften durch ein rapides Risswachstum bzw. ein vorzeitig entstehender Riss durch Eigenspannungen stark beeinträchtigt. Des Weiteren kommt es vor, dass sich die Proben während des PBF-LB/M oder unmittelbar bei der Trennung der Bauteile von der Bauplatte verziehen. Daher sind die Eigenspannungen eines der Hauptnachteile des PBF-LB/M, die eine breitere Akzeptanz dieses Verfahrens in der Industrie erschweren. Ausgehend vom aktuellen Literaturstand, wurde die Vorgehensweise bei der Bestimmung der Eigenspannungen mittels Beugungsmethoden, der Einfluss der Bauteilgeometrie bzw. Bauteilsteifigkeit sowie der Zwischenlagenzeit auf die Eigenspannungen und zuletzt geeignete Wärmebehandlungsstrategien zur Relaxation der Eigenspannungen in PBF-LB/M/316L als unzureichend erforschte Bereiche identifiziert. Die Bestimmung der Eigenspannung ist eine große Herausforderung. Insbesondere bei filigranen Strukturen, welche vorzugsweise mittels PBF-LB/M hergestellt werden können, eignen sich die Röntgen- und Neutronenbeugung. Hierbei wird die mikroskopische Dehnung der Gitterebenen zur Berechnung der makroskopischen Eigenspannung verwendet. Diese Methoden sind zerstörungsfrei und ermöglichen die räumliche Auflösung der bi-axialen und tri-axialen Eigenspannungen. In der vorliegenden Arbeit wurden in-situ Neutronenbeugungszugversuche durchgeführt, um das mikromechanische Verhalten des PBF-LB/M/316L zu analysieren. Die Eignung der Gitterebenen zur Berechnung der makroskopischen Eigenspannung wurde untersucht. Die (311) Gitterebene erwies sich als die beste Option für die Bestimmung der makroskopischen Eigenspannung in PBF-LB/M/316L. Darüber hinaus wurde gezeigt, dass das Kröner-Modell trotz Textur zur Berechnung der Röntgenbeugungskonstanten verwendet werden kann. Derzeit werden beide Aspekte in der Bestimmung der Eigenspannungen standardmäßig angewandt. Die hier präsentierten Ergebnisse untermauern die Gültigkeit dieses Vorgehens und erhöhen das Vertrauen in den experimentell bestimmten Eigenspannungen, welches sich positiv auf die Beurteilung der Qualität hinsichtlich der Sicherheit eines durch PBF-LB/M gefertigten Bauteils auswirkt. Die Geometrie einer durch PBF-LB/M hergestellten Struktur bestimmt maßgeblich die Bauteilsteifigkeit und beeinflusst die thermischen Gradienten während der Herstellung und letztendlich die Eigenspannungen. Die Auswirkung kleinerer oder größerer Abmessungen (größer 10 mm) auf die Eigenspannungen wird derzeit oft nicht berücksichtigt. Um diesen Aspekt zu untersuchen, wurden repräsentative Probekörper mit unterschiedlichen Dicken und Längen hergestellt. Damit konnte der Einfluss der Geometrie bzw. Bauteilsteifigkeit auf die Eigenspannungen gezielt bewertet werden. Die Eigenspannungen wurden mittels Röntgen- als auch Neutronenbeugung bestimmt. Die Analyse der Eigenspannungen ergab, dass eine Erhöhung der Dicke zu insgesamt höheren Eigenspannungen führt. Zusätzlich wurde gezeigt, dass eine Vergrößerung der Probenabmessung zu kleineren Eigenspannungsgradienten führt. Oberhalb eines Schwellenwerts von wenigen Millimetern ändern sich die Eigenspannungen nicht mehr signifikant. Die sogenannte Zwischenlagenzeit (ILT) ist jedem PBF-LB/M-Bauauftrag inhärent und beeinflusst die thermischen Gradienten während der Herstellung und damit maßgeblich die Eigenspannungen. Ein Wanddickensprung in einer geometrisch komplexen Struktur bzw. einer Variation der Probenanzahl im Bauprozess führt unmittelbar zu einer Änderung der ILT. Um dies nachzubilden, wurden Proben mit unterschiedlichen ILT hergestellt. Die Eigenspannungen wurden mittels Röntgen- und Neutronenbeugung bestimmt. Die Verwendung einer kurzen ILT hat zu höheren Oberflächeneigenspannungen geführt, jedoch zu geringeren Volumeneigenspannungen. Hierbei zeigten die Oberflächeneigenspannungen und die Eigenspannungen im Volumen ein konträres Verhalten. Dies wurde auf die komplexe Wärmeleitung während des Prozesses zurückgeführt, wie die thermografischen Messungen zeigten. Um den Verzug der hergestellten Probekörper oder realen Bauteile bei der Abtrennung der Bauplatte oder in Nachbearbeitungsschritten zu vermeiden, wird in der Regel ein Spannungsarmglühen nach dem PBF-LB/M Prozess durchgeführt. Basierend auf Standards für die Wärmebehandlung von geschweißten austenitischen Stählen, wurden Wärmebehandlungen bei niedrigen (450 °C für vier Stunden) und hohen (800 °C bzw. 900 °C für eine Stunde) Temperaturen durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Wärmebehandlung bei 450 °C die Eigenspannungen um lediglich 5 % relaxierte. Diese geringe Relaxation ist auf die Stabilität der Zellstrukturen zurückzuführen. Die Hochtemperatur-Wärmebehandlung zeigte, dass 900 °C erforderlich sind, um die Zellstruktur aufzulösen und eine Relaxation von etwa 85 % zu erreichen. Dieses Ergebnis steht in guter Übereinstimmung mit den Standards für das Spannungsarmglühen geschweißter austenitischer Stähle. T3 - BAM Dissertationsreihe - 173 KW - Residual Stress KW - Powder Bed Fusion of Metals with Laser Beams KW - Austenitic Stainless Steel KW - Diffraction KW - Heat Treatment KW - Eigenspannungen KW - Pulverbettbasiertes Laserstrahlschmelzen KW - Austenitischer Rostfreier Stahl KW - Beugung KW - Wärmbehandlung PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-579802 SN - 1613-4249 VL - 173 SP - 1 EP - 256 PB - Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-57980 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Stelling, Karen T1 - Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen austenitischer Stähle N2 - Als eine neue Verfahrensvariante unter den Laserstrahl-Lichtbogen- Hybridschweißverfahren wird das Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen für die Werkstoffgruppe der austenitischen Stähle entwickelt. Neben der Entwicklung eines Hybridschweißkopfes, der für die Kopplung von Plasmalichtbogen und Laserstrahl in einer gemeinsamen Prozesszone ausgelegt ist, liegt ein Schwerpunkt auf der Ermittlung des Einflusses wichtiger Schweißparameter auf das Schweißergebnis und fertigungsrelevanter Kenngrößen wie der erzielbaren Spaltüberbrückbarkeit. Unter Einsatz eines pulverförmigen Zusatzwerkstoffes, der über den Plasmabrenner in die Prozesszone überführt wird, werden dazu Schweißnähte am Stumpfstoß sowie im Überlappstoß angefertigt. Aufbauend auf Ergebnissen aus Schweißversuchen wird ein Modell erstellt, das zu einem besseren Verständnis der Vorgänge im gemeinsamen Schmelzbad von Plasmalichtbogen- und Laserstrahlprozess beitragen soll, indem es die Auswirkung einzelner Schweißparameter auf das Schweißergebnis, wie zum Beispiel die Porenbildung, und somit indirekt die im Schmelzbad wirkenden Kräfte qualitativ einbezieht. Als Basis für die Erstellung des Modells dienen röntgenographische Aufnahmen, metallographische Untersuchungen als auch Hochgeschwindigkeits- aufnahmen des Hybridschweißprozesses. Weiterhin bilden metallurgische Aspekte bzw. die sich einstellenden Erstarrungsgefüge dieser Stähle einen weiteren Untersuchungsschwerpunkt in dieser Arbeit. Die im Schweißgut der Hybridnähte vorliegenden Erstarrungsmodi werden ermittelt und unterschiedliche prozessrelevante Einflüsse auf das Gefüge identifiziert. Darüber hinaus werden der Ferritgehalt sowie die Härte in den unterschiedlichen Zonen des Schweißnahtgefüges bestimmt. Mit der vorliegenden Arbeit liegen Ergebnisse vor, die zur effizienteren Gestaltung von Schweißprozessen im Blechdickenbereich von 5 mm bis 8 mm beitragen können und gleichzeitig auf werkstoffspezifische Besonderheiten der austenitischen Stähle beim Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen mit einem pulverförmigem Zusatzwerkstoff hinweisen. N2 - The laser plasma hybrid welding process – as a novel type of laser-arc combination – is developed for welding fabrication of austenitic stainless steels. The design of a hybrid welding torch and the evaluation of the influence of important welding parameters on the weld constitute two major aspects of this work. Butt joints and overlap welds are fabricated in order to gain data, which are relevant to welding fabrication such as gap bridging ability. Metal powder is used as filler material, which is transferred to the process zone via the plasma torch. With the intention to get a better understanding of the interactions of plasma arc and laser beam process in the common welding zone, a model is developed that is based on the results of the welding experiments. This model takes into account the effects of individual welding parameters on process behaviour such as pore formation and, thus, indirectly implies the various forces on the molten pool. The model was derived from radiographic and metallographic examination of the welds as well as from observation of the hybrid welding process using a high speed camera. Additionally, metallurgical aspects or rather the solidification structures of the austenitic stainless steel welds represent another main focus of this research work. The solidification modes are identified and various process relevant influences are established. Moreover, the ferrite Content and the hardness of the different zones of the weld are measured. This work provides results that may contribute to increase the efficiency of welding processes in the plate thickness range of 5 mm to 8 mm. In addition, material-specific features of the austenitic steels during laser plasma hybrid welding with a metal powder as filler material are indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 39 KW - Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen KW - austenitische Stähle KW - Hybridschweißprozess KW - Hybridschweißkopf KW - Erstarrung PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1195 SN - 978-3-9812354-2-5 SN - 1613-4249 VL - 39 SP - 1 EP - 151 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-119 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Stengel, Dominik T1 - Naturmessungen und numerische Simulationen zur Untersuchung von Freileitungsseilen im natürlichen Wind N2 - Für Tragmasten von Freileitungen ist meist die Windeinwirkung bemessungsrelevant. Mit den großen Spannweiten der Hochspannungsebene trägt dabei die Windeinwirkung auf die Leiterseile einen maßgebenden Anteil zur Gesamtbeanspruchung dieser Tragstrukturen bei. Daher ist es offensichtlich, dass das Tragverhalten der Freileitungsseile eine wichtige Rolle für die zuverlässige Bemessung bei Neubauten oder der Bewertung der Zuverlässigkeit des Bestands spielt. Hierfür sind insbesondere die Extremwindereignisse, das sog. 50-Jahres-Windereignis von Bedeutung. Bei diesen hohen Windgeschwindigkeiten treten vor allem windinduzierte Schwingungen der Leiterseile auf. Die für die Bemessung herangezogenen Konzepte basieren meist auf Übertragungsmodellen im Frequenzbereich. Diese setzen eine Linearisierung um den Arbeitspunkt der mittleren Verschiebung voraus, welche nur unter der Annahme von kleinen Schwingungsamplituden gerechtfertigt ist. Dabei kommt der Systemdämpfung eine wichtige Rolle zu. Zwar ist die Strukturdämpfung für Litzenseile vernachlässigbar gering, doch unter Windeinwirkung kann die aerodynamische Dämpfung aufgrund der Relativgeschwindigkeit zwischen Anströmung und Struktur zu beachtlicher Größe anwachsen. Die Beschreibung des Tragverhaltens im Zeitbereich erlaubt es, das nichtlineare Verhalten der Kraftübertragung, sowie der großen Verformungen zu berücksichtigen. Damit lassen sich für die Bemessung relevante Parameter identifizieren und notwendige Annahmen zur Windeinwirkung, sowie zur quasistationären Kraftübertragung überprüfen. Gerade das Verhalten von Freileitungsseilen unter Extremwindereignissen, auf das es zu Extrapolieren gilt, kann so im Rahmen der getroffenen Annahmen simuliert werden. Anhand von Naturmessungen werden die Übertragungsmodelle, sowie das Zeitbereichsmodell bei eher moderaten Windgeschwindigkeiten überprüft. Durch die Verteilung von Windsensoren entlang der Leitung kann die für die Belastung der Leiterseile maßgebende laterale Windverteilung annähernd erfasst werden. Bestehende Annahmen hierzu werden überprüft und erweitert. Für die Zeitbereichsrechnungen wird eine Methode zur Windfeldgenerierung dahingehend erweitert, dass die Windereignisse auch adäquat im Zeitbereich wiedergegeben werden können. Mit dem Ziel, eine zuverlässigere Bemessung von Freileitungen unter turbulenter Windbeanspruchung zu erreichen, werden sog. Spannweitenfaktoren abgeleitet und auf andere Leitungskonfigurationen übertragen, die die Mechanik der Leiterseile sowie die maßgebenden Eigenschaften der Windeinwirkung beinhalten. N2 - Regarding suspension towers of overhead transmission lines, wind is the most critical load case in design. Wind action on conductors significantly contributes to the overall loading of those supporting structures in case of wide spanning cables used in high voltage level. Hence it is inherent that loadbearing characteristic of conductor cables plays an important role for reliable design of new constructions or evaluation of reliability level of existing structures. Therefor extreme wind situations, a so-called 50-years wind event is of particular interest. Under such high wind velocities, mainly wind induced vibrations of conductor cables occur. Concepts employed for design purpose are mostly based on admittance functions in frequency domain. This implies linearization around the operating position of mean deflection, which is only valid for the assumption of small vibration amplitudes. Herein damping of the system becomes important. Structural damping of stranded wires is indeed negligible low, but in case of wind action aerodynamic damping increases significantly due to the relative velocity between acting wind flow and structure. The description of loadbearing characteristics in time domain allows considering nonlinear behavior of force admittance as well of large displacements. Relevant parameters for design can thereby be identified and necessary assumptions on wind action as well as quasi-steady force admittance can be validated. Just by that the behavior of overhead transmission line cables under extreme wind events which need to be extrapolated, can be simulated by means of the assumptions made. Models of admittance as well as a model in time domain are validated by means of field measurements at rather moderate wind speeds. Distributing wind sensors along an overhead transmission line, the lateral distribution of wind which is decisive for the loading of conductor cables can be captured. Existing assumptions for this are validated and extended. For calculations in time domain, a method for generation of a wind field will be extended in order to reproduce wind events adequately also in time domain. Aiming at a reliable design of overhead transmission lines under turbulent wind, so-called span reduction factors are derived and converted to other transmission line configurations which include the mechanics of overhead line conductors as well as the predominant characteristics of wind loading. T3 - BAM Dissertationsreihe - 150 KW - Hochspannungsleiter KW - Windbelastung KW - Naturmessungen KW - Windkanalversuche KW - Finite Element Methode PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-372171 SN - 978-3-9817853-7-1 SN - 1613-4249 VL - 150 SP - I EP - 126 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-37217 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Steppan, Enrico T1 - Zur Analyse der Eigenschaftsdegradation und des Bindungsverhaltens von Wasserstoff in höherfesten Feinkornbaustählen N2 - Der Stahlbedarf in Deutschland wird maßgeblich neben dem Automobilsektor vom Maschinenbau und allgemeinen Bauwesen geprägt. In diesen Segmenten werden qualitativ hochwertige Stähle mit höchsten Ansprüchen an Festigkeit, Verformungsfähigkeit, schweißtechnische Verarbeitung und sicherheitsrelevante Aspekte gestellt. Wichtige Vertreter, welche diesen Ansprüchen gerecht werden, sind die heutigen modernen höherfesten FKB. Aus der Entwicklung dieser Stähle kristallisierten sich in den letzten Jahrzehnten verschiedene Legierungskonzepte und Herstellungsrouten heraus. Dem liegt neben essentiellen Eigenschaften, z.B. Streck- und Zugfestigkeit, noch weitere Anforderungen, bspw. Kaltumformbarkeit, Kerbschlagzähigkeit und Verschleißfestigkeit, zugrunde. Zunehmend werden im genormten Bereich mit Streckgrenzen bis 700 MPa neben den vergüteten Stählen (Q) auch thermomechanische Stähle (M) eingesetzt. Ein immerwährender paralleler Begleiter während der Stahlherstellung und -verarbeitung ist Wasserstoff. Wasserstoff wird in den nächsten Jahren als Schlüsselelement für eine nachhaltige Energiewirtschaft angesehen. Aus heutiger Sicht ist Wasserstoff ein Hoffnungsträger für eine klimafreundliche Energiewirtschaft und zukunftsfähige Industrie. Forschung und Industrie arbeiten intensiv an der Erschließung und Weiterentwicklung des enormen Potentials, um eine höhere Nutzbarkeit zu erreichen. Die Gründe liegen zum einen darin, dass Wasserstoff als Brennstoff unproblematisch (Umweltverträglichkeit und Verfügbarkeit) ist und zum anderen ein hervorragender Energieträger ist. Wasserstoff ist durch seine gebundene Form erst nach dem Lösen aus chemischen Verbindungen zugänglich. Dies geschieht für eine Nutzbarmachung in einer zukunftsfähigen Energiewirtschaft gezielt. Demgegenüber stehen Prozesse, wodurch Wasserstoff aus seiner chemischen Verbindung gelöst wird und aufgrund seiner Größe bzw. geringsten Atommasse von Werkstoffen aufgenommen wird. Damit verbunden interagiert der aufgenommene Wasserstoff mit dem Gefüge und kann zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaften des Werkstoffs führen. Wasserstoff kann Degradationsprozesse in Stählen verursachen, die sich insbesondere auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Mechanismen können wasserstoffunterstützte Risse in höherfesten Stählen während der Herstellung oder im industriellen Einsatz verursachen. Elektrochemisch beladene Zugproben zeigen ein unterschiedliches Degradationsverhalten in ihren Eigenschaften. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Gitterdefekten in unterschiedlichen mikrolegierten Systemen und wärmebeeinflussten Zonen in den schweißbaren Feinkornbaustählen. Die Ergebnisse zeigen eine klare Abhängigkeit zwischen Mikrolegierung und Herstellungsprozess dieser Stahlsorten, respektive ihrer simulierten wärmebeeinflussten Bereiche. N2 - In addition to the automotive sector, demand for steel in Germany is dominated by mechanical engineering and general construction. These segments demand high-quality steels with the highest requirements in terms of strength, formability, welding processing and safety aspects. Important representatives that meet these requirements are today's more modern high-strength FKB. In the development of these steels, various alloying concepts and production routes have crystallized in recent decades. In addition to essential properties, e.g. yield and tensile strength, this is also based on other requirements, e.g. cold formability, notched impact strength and wear resistance. Increasingly, thermomechanical steels (M) are being used in addition to quenched and tempered steels (Q) in the standardized range with yield strengths up to 700 MPa. An ever-present parallel companion during steel production and processing is hydrogen. Hydrogen is seen as a key element for a sustainable energy economy in the coming years. From today's perspective, hydrogen is a beacon of hope for a climate-friendly energy economy and sustainable industry. Research and industry are working intensively on tapping and further developing the enormous potential in order to achieve greater usability. The reasons are, on the one hand, that hydrogen is unproblematic as a fuel (environmental compatibility and availability) and, on the other hand, that it is an excellent energy carrier. Due to its bonded form, hydrogen is only accessible after dissolution from chemical compounds. This is done in a targeted manner for utilization in a sustainable energy economy. In contrast, there are processes by which hydrogen is released from its chemical compound and absorbed by materials due to its size or lowest atomic mass. In connection with this, the absorbed hydrogen interacts with the microstructure and can lead to a negative influence on the properties of the material. Hydrogen can cause degradation processes in steels that affect mechanical properties in particular. These mechanisms can cause hydrogen-assisted cracking in higher strength steels during fabrication or in industrial use. Electrochemically loaded tensile specimens show different degradation behavior in their properties. The present work describes the interactions between hydrogen and lattice defects in different microalloyed systems and heat affected zones in the weldable fine grain structural steels. The results show a clear dependence between microalloying and manufacturing process of these steels, respectively their simulated heat affected zones. T3 - BAM Dissertationsreihe - 172 KW - Höherfeste Feinkornbaustähle KW - Wasserstoffdegradation KW - Wasserstoffdiffusion KW - Wasserstoffbindungsverhalten KW - Kaltriss und Schweißen KW - High strength fine grained structural steels KW - Hydrogen degradation KW - Hydrogen diffusion KW - Hydrogen trapping KW - Cold cracking and welding PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-579412 SN - 1613-4249 VL - 172 SP - 1 EP - 266 PB - Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-57941 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Stoppel, Markus T1 - Differenzpotentialfeldmessung in der automatisierten Prüfung von Stahlbetonbauteilen N2 - Die Potentialfeldmessung ist eines der wichtigsten zerstörungsfreien Prüfverfahren für die Zustandsbewertung von Stahlbetonbauteilen. Mit dieser Methode kann eine ortsabhängige Wahrscheinlichkeit für aktive, chloridinduzierte Bewehrungskorrosion bestimmt werden. Bei der konventionellen Anwendung wird über ein langes Schleppkabel eine Verbindung zwischen einem Messgerät und der Bewehrung hergestellt. Eine Interpretation der Messergebnisse wird anhand der absoluten Potentialwerte durchgeführt. Die Zuordnung zu aktiven oder passiven Zustanden der Bewehrung ist dabei nicht eindeutig. Eine zuverlässigere Methode der Bewertung des Korrosionspotentials ist jedoch die Bestimmung der Gradienten der Messspannungen. Das vorrangige Ziel dieser Arbeit ist es, die Potentialfeldmessung zu einem vollkommen zerstörungsfreien Differenzpotentialfeldmessverfahren (DP-Messung) weiter zu entwickeln, mit dem die Potentialgradienten direkt gemessen werden und bei dem auf die permanente Ankoppelung an die Bewehrung verzichtet werden kann. Die Arbeit fasst die Entwicklungsschritte zusammen und definiert die Bewertungskriterien für die DP-Messung, die die Qualität der Interpretation verbessern. Anhand der neu definierten Gradientenbreite wird aufgezeigt, wie die Detektionswahrscheinlichkeit für korrosionsaktive Bereiche erhöht wird. Es wird gezeigt, wie die automatisierte Kombination des Verfahrens mit großflächigen Messungen des Feuchtegehalts und der Betondeckung zu einer zuverlässigeren Zustandsbewertung führt. N2 - The half-cell potential test is one of the most important non-destructive testing techniques used for condition evaluation of reinforced concrete structures. This method gives the probability of chloride-induced corrosion in steel reinforcing rebars. The conventional approach involves exposing a rebar and using a long wire to connect the measurement device to the rebar. An interpretation of the measurement results is carried out based on the absolute potential values. The assignment to active or passive states of the reinforcement is not unique. However, it has been recently found that the gradient of the measured potentials provides a more reliable assessment of the corrosion potential of reinforcements. The primary objective of this work was to enhance the potential mapping technique by developing a difference potential mapping (DP-method), which can directly measure the potential gradients. Taking this new approach, a permanent connection to the rebar would be no longer required. The work summarizes the development details and the assessment criteria for the DPmethod, which improves the quality of interpretation. The newly defined gradient-width Shows how the detection probability of corrosion-active areas is improved. Moreover, it has been shown that combining the potential measurements with automated large-scale measuring the concrete cover and moisture content lead to a more reliable condition assessment. T3 - BAM Dissertationsreihe - 75 KW - Detektion KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Stahlbeton KW - Elektrochemische Korrosion KW - Potentialfeld PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-833 SN - 978-3-9814281-5-5 SN - 1613-4249 VL - 75 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-83 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Theiler, Géraldine T1 - PTFE- and PEEK-Matrix Composites for Tribological Applications at Cryogenic Temperatures and in Hydrogen N2 - Many new technologies are based on applications in extreme conditions, such as at low temperatures or in hydrogen environment. This involves new requirements on material properties, in particular regarding their operability and reliability. To fulfil this demand, the tribological behaviour of PTFE- and PEEK-matrix composites filled with carbon fibres were investigated at cryogenic temperatures and in hydrogen by means of surface analyses. For a better understanding of the tribological behaviour, and because of the temperature-dependent characteristics of polymer materials, thermal and mechanical properties of selected composites were initially investigated at low temperatures. Thermal shock experiments as well as cryo- and hydrogen treatments were carried out. Different coefficients of thermal expansion within the composite lead to debondings of particles, particularly in the case of PTFE materials. Tensile tests indicate that the YOUNG'S modulus increases at T= 77 K compared to room temperature. However, this improvement at low temperatures is moderate for PEEK composite which is already under its glass transition at room temperature. In the main investigation, tribological experiments were carried out at first at T= 77 K to observe the influence of the matrix, fillers and fibres on the material behaviour comparing to room temperature. The reduction of the friction coefficient and wear at low temperatures has been attributed to the low temperature properties of the polymer in particular due to the higher YOUNG'S modulus at T= 77 K. Whereas at room temperature friction and wear depend strongly of the CF content, the quantity of fillers and fibres does not have a significant effect on the tribological behaviour at low temperatures. At T= 77 K, the tribological behaviour of PTFE and PEEK composites is mainly influenced by the matrix. PEEK composites have a better tribological performance than PTFE materials especially regarding the wear resistance. Furthermore, the influence of the cryogenic medium was determined with experiments carried out in LN2 (T= 77 K), LH2 (T= 20 K) and LHe (T= 4.2 K), as well as in helium at T= 77 K and hydrogen at room temperature. The thermal properties of the cryogenic medium have a significant influence on the tribological performances of the composites. Due to the lower frictional heat at low sliding speed, the effect of low temperatures on the tribological behaviour of these composites was more clearly detected in this case, with a change in wear mechanism from mainly adhesive to more abrasive. Experiments in LN2 give the best friction and wear performance at low as well as at high sliding speed. The behaviour of these composites in LHe does not benefit from the low temperature properties of polymers due to the low heat of evaporation of LHe. The influence of hydrogen was particularly seen after the tribological experiments performed in LH2 on the surface of the disc. The reduction effect of hydrogen may have an influence on the tribochemical reactions which appear during sliding, enhancing the formation of iron fluorides, but no influence of the metal fluorides on the tribological performance could be determined in this study. N2 - Viele neue Technologien nutzen Anwendungen bei extremen Bedingungen, wie etwa bei tiefen Temperaturen oder in Wasserstoffumgebung. Dies stellt neue Forderungen an die Werkstoffe, insbesondere an ihre Funktionsfähigkeit und Zuverlässigkeit. Um dem gerecht zu werden, wurde das tribologische Verhalten von kohlefaserverstärkten PTFE- und PEEKVerbundwerkstoffen bei tiefen Temperaturen und in Wasserstoff mit Hilfe von Oberflächenanalysen untersucht. Für ein besseres Verständnis des tribologischen Verhaltens und wegen der temperaturabhängigen Eigenschaften der Polymere wurden zuerst thermische und mechanische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Temperatur-Wechselbeanspruchungen sowie Kryo- und Wasserstoffbehandlungen wurden durchgeführt. Unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten innerhalb der Materialien verursachen Trennungen von Partikeln besonders bei PTFE-Verbundwerkstoffen. Experimente zur Bestimmung der Zugfestigkeit zeigen an, dass der E-Modul bei T = 77 K im Vergleich zur Raumtemperatur zunimmt. Diese Verbesserung ist jedoch für PEEKMaterial nicht sehr ausgeprägt, da es sich bei Raumtemperatur bereits unter seinem Glasübergang befindet. In der Hauptuntersuchung wurden tribologische Experimente zuerst bei T = 77 K durchgeführt, um den Einfluss der Matrix, der Füllstoffe und der Fasern auf das Materialverhalten im Vergleich zur Raumtemperatur zu beobachten. Der Reibwert- und die Verschleißabnahme bei T = 77 K ist mit den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymer-Materialien zu erklären, insbesondere wegen des höheren E-Moduls bei T = 77 K. Während Reibung und Verschleiß bei Raumtemperatur stark von dem CF-Gehalt abhängig sind, hat die Menge der Füllstoffe und der Fasern wenigen Effekt auf das tribologische Verhalten bei tiefen Temperaturen. Bei 77 K ist das tribologische Verhalten von PTFE und PEEK hauptsächlich durch die Matrix bestimmt. PEEK-Komposite haben ein besseres tribologisches Verhalten als PTFE, insbesondere im Hinblick auf den Verschleißwiderstand. Außerdem wurde der Einfluss des Kältemittels mit tribologischen Experimenten untersucht, die in LN2 (T = 77 K), LH2 (T = 20 K) und LHe (T = 4,2 K), sowie in Helium bei T = 77 K und Wasserstoff bei Raumtemperatur durchgeführt wurden. Die thermischen Eigenschaften des Kältemittels haben einen bedeutenden Einfluss auf die tribologischen Eigenschaften. Wegen der niedrigeren Reibungswärme bei geringerer Gleitgeschwindigkeit wurde die Wirkung der Tieftemperaturen auf das tribologische Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in diesem Fall besonders deutlich. Dabei ist der Wechsel des Verschleißmechanismus von vorwiegend adhäsiv zu vorwiegend abrasiv zu beobachten. Ergebnisse in LN2 zeigen die niedrigsten Reibungszahlen und Verschleißwerte, sowohl bei niedriger als auch bei hoher Gleitgeschwindigkeit. Das Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in LHe profitiert aufgrund dessen geringer Verdampfungswärme nicht von den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymere. Der Einfluss des Wasserstoffs wurde besonders bei den Oberflächenanalysen der Scheibe nach den tribologischen Experimenten in LH2 beobachtet. Die reduzierende Eigenschaft des Wasserstoffs könnte einen Einfluss auf die tribochemischen Reaktionen und darüber hinaus eine fördernde Wirkung auf die Bildung der Metallfluoride haben. Ein Einfluss dieser Metallfluoride auf das tribologische Verhalten konnte in dieser Arbeit nicht beobachtet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 14 KW - Oberflächenanalyse KW - Tiefe Temperaturen KW - Tribologie PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1444 SN - 978-3-86509-378-7 SN - 1613-4249 VL - 14 SP - 1 EP - 132 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Thiele, Marc T1 - Experimentelle Untersuchung und Analyse der Schädigungsevolution in Beton unter hochzyklischen Ermüdungsbeanspruchungen N2 - Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht das Ermüdungsverhalten von Beton unter hochzyklischen Druckschwellbeanspruchungen. Der aktuelle Wissensstand bezüglich des Ermüdungsverhaltens ist nach wie vor sehr lückenhaft. Ganz besonders trifft das auf den eigentlichen Ermüdungsprozess zu, der dem abschließenden Ermüdungsversagen vorausgeht. Dem Defizit im Wissen um das Ermüdungsverhalten steht allerdings eine zunehmende Bedeutung der Thematik in der Baupraxis gegenüber. Daher wurde im Rahmen dieser Arbeit eine systematische Untersuchung des Ermüdungsprozesses vorgenommen. Damit wird ein Beitrag geleistet, um einen tieferen Einblick und ein besseres Verständnis für den Schädigungsprozess und die damit verbundenen Vorgänge innerhalb des Betons zu gewinnen. Die experimentellen Untersuchungen bestehen im Wesentlichen aus einstufigen Dauerschwingversuchen im Druckschwellbereich an zylindrischen Probekörpern aus Normalbeton. Verwendet wurden zwei verschiedene Ermüdungslastniveaus, die Bruchlastzyklen zwischen 10⁶ und 10⁷ sowie zwischen 10³ und 10⁴ erzeugten. Die Untersuchung des Ermüdungsvorgangs erfolgte durch den Einsatz verschiedener ZfP- und ZP-Methoden, wie der Dehnungsmessung, der Messung flächiger Oberflächenverformungen, der Ultraschallmessung, der Schallemissionsmessung, der Lichtmikroskopie und des Rasterelektonenmikroskops. Zur Bewertung einiger Einflussgrößen im Zusammenhang mit dem Ermüdungsverhalten fanden zudem ergänzende Versuche zum Kriecheinfluss sowie zum Einfluss der Probengröße statt. Es konnte festgestellt werden, dass es sich bei dem Ermüdungsvorgang um eine von Beginn an einsetzende Schädigungsevolution innerhalb des Betons handelt. Diese beeinflusst die verschiedenen Materialeigenschaften des Betons in vielfältiger und sehr unterschiedlicher Weise. Die wesentlichste Feststellung in diesem Zusammenhang ist, dass die ermüdungsbedingte Materialschädigung zu einer Veränderung der gesamten Spannungs-Dehnungs-Beziehung führt, die sich ebenfalls in einem fortlaufenden Evolutionsprozess äußert. Aus den Untersuchungen konnten als entscheidende Ursache für die beobachteten Veränderungen im makroskopischen Materialverhalten Veränderungen in der Mikrorissstruktur nicht festgestellt werden. Vielmehr weisen die Ergebnisse der Untersuchungen darauf hin, dass die ermüdungsbedingten Veränderungen speziell in den Phasen I und II vorrangig das Resultat von viskosen Prozessen innerhalb des Zementsteins sind. Darüber hinaus geht aus den Versuchen hervor, dass auch das Kriechen zu relativ ähnlichen, aber weniger stark ausgeprägten Veränderungen im Material führt. Ein Einfluss der Probengröße auf das resultierende Verhalten konnte sowohl im statischen als auch im zyklischen Fall beobachtet werden. Aus den gewonnenen experimentellen Erkenntnissen wird eine Beschreibung der Vorgänge abgeleitet, die während des Ermüdungsprozesses im Materialgefüge ablaufen und zu den beobachteten makroskopischen Veränderungen führen. In diesem Zusammenhang hat sich herausgestellt, dass eine Erfassung der ermüdungsbedingten Schädigung anhand einer skalaren Größe über die Steifigkeit der tatsächlichen Veränderung der Spannungs-Dehnungs-Beziehung nicht gerecht wird. Eine Betrachtung im Hinblick auf einen zuverlässigen Schädigungsindikator im Zusammenhang mit den gemessenen Größen liefert zudem einen Überblick über die Eignung verschiedener Größen zur Erfassung des Ermüdungsschädigungsgrades im Beton. Abschließend wird ein Ansatz vorgestellt, der die beobachteten Entwicklungen entscheidender Größen im Ermüdungsvorgang abzubilden vermag. N2 - The main objective of this thesis is the fatigue behavior of concrete under high-cycle compressive loadings. Current knowledge about fatigue behavior of concrete is still incomplete. This concerns especially the process of fatigue which is preceding the fatigue failure. The leak of knowledge about fatigue behavior is opposed to the steady growing importance of this topic within the practice in civil engineering. Therefore, within this thesis a systematic and comprehensive investigation of the process of fatigue itself was done. This contributes to the better understanding of the progression of damage and the corresponding processes within the material. The experimental investigation consisted mainly of experiments with constant amplitude loadings in compression with cylindrical specimen made of normal strength concrete. Two differed load levels were used which resulted in numbers of cycles to failure of 10⁶ and 10⁷ as well as 10³ and 10⁴. The experiments were done in combination with different types of nondestructive and destructive testing methods like strain measuring, deformation of surface, ultrasonic signals, acoustic emissions, optical microscopy and also scattering electron microscopy. To access some parameters of influence in relation to the fatigue behavior additional creep tests and also several tests with different scales of specimen were done. The fatigue process of concrete is determined as an evolution of damage that starts from the beginning of the loading process. This evolution has manifold and different influences on the different material properties of concrete. In this relation a major finding was that fatigue related damage leads to a transformation of the complete stress-strain-relationship. This relationship is also subjected to an evolution process. Due to the authors observations it could not be determined that the investigated changes in macroscopic material behavior are caused by a development of micro cracks within the material structure. The results of the investigation indicated that rather the fatigue related changes in material behavior are mainly a result of viscous processes in cement stone especially in phase I and II of the fatigue process. Furthermore, it was observed that creep in concrete leads to similar but lesser changes in material behavior of concrete. Beside this, tests with different scales of specimens have shown an appreciable effect of size on the resulting material behavior under static and cyclic loadings respectively. From these experimental findings a detailed description was derived about the processes which take place within the material structure during the fatigue loading and also leads to the observed macroscopic changes in material behavior. In this context, the tests have shown that relating to stiffness reduction a scalar value could not capture the damage effect on the stress-strain-relationship caused by fatigue. A following consideration gives an overview about applicability of the different measured parameters for the detection of the degree of fatigue damage with regard to a reliable damage indicator. Finally an approach is presented which is able to describe the investigated developments of significant values within the observed fatigue process. T3 - BAM Dissertationsreihe - 140 KW - Ermüdung KW - Beton KW - Hochzyklisch KW - Schädigungsevolution KW - Fatigue KW - Concrete KW - High-cycle KW - Damage evolution PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354487 VL - 140 SP - 1 EP - 286 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35448 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Thomas, Maximilian T1 - Verbesserung der Übertragbarkeit von Erstarrungsrissprüfungen nach dem MVT-Verfahren durch Digitalisierung der Probenauswertung N2 - Zur Prüfung der Erstarrungsrissanfälligkeit von Werkstoffen existiert eine Vielzahl von Prüfverfahren, die jedoch oft nur in ihren Grundzügen standardisiert sind. Ein Beispiel ist der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickelte und angewendete Modifizierte Varestraint-/Transvarestraint-Test (MVT), der eine von vielen Umsetzungen des Varestraint-Verfahrensprinzips darstellt. Hierbei werden durch Biegung während des Schweißens gezielt Erstarrungsrisse erzeugt und anschließend lichtmikroskopisch vermessen. Die Ergebnisse von Varestraint-Prüfungen charakterisieren jedoch nicht allein das Werkstoffverhalten, sondern sind in hohem Maße von der Konstruktion der jeweiligen Prüfmaschine sowie den verwendeten Prüfparametern abhängig. Dies erschwert die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, welche nicht unter exakt identischen Bedingungen ermittelt wurden, und kann darüber hinaus zu einer ungenauen oder unvollständigen Bewertung des Werkstoffverhaltens führen. Die vorliegende Arbeit widmet sich zunächst der detaillierten Ausgestaltung der geometrischen Zusammenhänge rund um die Ausbreitung von Erstarrungsrissen während der Varestraint-Prüfung. Mit Blick auf Prokhorovs Technological Strength Theory und die sich daraus ergebenden erstarrungsrisskritischen Temperaturen wird anschließend eruiert, wie aus den Anfangs- und Endkoordinaten der entstandenen Risse auf das charakteristische Erstarrungsrissverhalten geschlossen werden kann. Die daraus entwickelte Bewertung der Rissanfälligkeit ist weitestgehend von den Prüfparametern und weiteren verfahrensspezifischen Einflüssen entkoppelt, wodurch eine deutlich bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist. Zur Erprobung der neu entwickelten Bewertungsansätze wurden zunächst MVT-Prüfungen an mehreren hochlegierten, martensitischen Schweißzusatzwerkstoffen, sowie am Nickelbasiswerkstoff Alloy 602 CA durchgeführt. So konnten einerseits verschiedene Legierungen hinsichtlich ihres Erstarrungsrissverhaltens charakterisiert und Empfehlungen für die schweißtechnische Fertigung generiert werden. Zum anderen dienten die Proben zur vollständigen Konzipierung, Entwicklung und Validierung einer digitalen Auswertemethodik. Die eigens programmierte Software ermöglicht die schnelle und praxisgerechte Auswertung von MVT-Proben, und implementiert dabei zusätzlich die zuvor entwickelten, prozessunabhängigen Bewertungsansätze. Als Ergebnis konnten kritische Dehnraten identifiziert werden,ab deren Überschreitung die betrachteten Werkstoffe unter den verwendeten Prüfbedingungen gesteigerte Erstarrungsrissanfälligkeiten aufweisen. So ergibt sich ein direkter Zusammenhang zwischen MVT-Prüfergebnissen und der Technological Strength Theory von Prokhorov. Die Bewertung des Werkstoffverhaltens anhand der kritischen Dehnraten erwies sich gegenüber den üblicherweise betrachteten Gesamtrisslängen als deutlich zuverlässiger. Zusammenfassend konnte gezeigt werden, dass die digitale Auswertung eine sinnvolle Verbesserung der analogen Standardauswertung darstellt. N2 - A multitude of testing procedures exist for the assessment of the solidification cracking susceptibilities of metal alloys. Many of these tests are only standardised on a very basic level. This also applies to the Modified Varestraint-/Transvarestraint Test (MVT), which was developed at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) and is one of many variants of the original Varestraint test. Its functional principle is the bending of flat specimens during welding. Any solidification cracks formed during the procedure are quantified in a later step using optical light microscopy. However, the test results don’t exclusively characterise the analysed material, but also greatly depend on the design of the testing rig, as well as the applied testing parameters. This complicates the comparison of results obtained under different circumstances, and furthermore can lead to an inaccurate or insufficient assessment of the material characteristics. The present work elaborates the geometrical aspects of solidification crack initiation and propagation during Varestraint testing. Applying Prokhorov’s Technological Strength Theory and the ensuing Brittleness Temperature Range, it is then determined how the start and end points of solidification cracks can be used to characterise the materials solidification cracking susceptibility. Ultimately, these insights are developed into a standard of evaluation which aims to eliminate the influence of testing parameters and characteristics, helping to greatly improve the comparability of Varestraint testing results. To test the newly developed standard of evaluation, MVT tests were carried out on several high-alloyed martensitic steels, as well as on the nickel-based Alloy 602 CA. On the one hand, the obtained results provide detailed characterisations of the solidification cracking susceptibilities of different materials as well as guidelines for their use in welding processes. On the other hand, the specimens were used for conception and validation of a novel, digital examination procedure. The software developed for this purpose allows for fast and practice-oriented examination of MVT specimens. At the same time, the new software implements the previously developed standard of evaluation to eliminate the influence of testing parameters. As a result, critical strain rates could be identified, which indicate the transition towards increased solidification cracking susceptibility under the respective circumstances. In this way, a direct connection between MVT test results and Prokhorov’s Technological Strength Theory can be drawn. Compared to the Total Crack Length, which is usually given as a test result, critical strain rates were found to be a more reliable characteristic. In summary, the newly developed procedures were proven to be a meaningful improvement of the current, analogue standard procedure. T3 - BAM Dissertationsreihe - 171 KW - Heißriss KW - Erstarrungsriss KW - Schweißen KW - Varestraint Test KW - Digitalisierung KW - Hot crack KW - Solidification KW - Welding KW - Varestraint test KW - digitalisation PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-553800 SN - 1613-4249 VL - 171 SP - 1 EP - 160 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-55380 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Tiebe, Carlo T1 - Detektion leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) mittels Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) N2 - Spuren leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) in der Luft von Innenräumen können das Vorhandensein von Schimmelpilzen indizieren. Die Anwendung der Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) zur Detektion von leicht flüchtigen schimmelpilzspezifischenVerbindungen ist wegen ihrer hohen Empfindlichkeit viel versprechend. Um dieses analytisch-chemische Verfahren für eine Innenraumdiagnostik zu nutzen, wurde ein mobil einsetzbares Gerät zur Vor-Ort-Detektion getestet. Im ersten Teil der Arbeit wurden MVOC-Prüfgase im Labor generiert. Die Prüfgase wurden durch permeative Beimengungen in einen definierten Gasstrom hergestellt. Anhand dieser Prüfgase wurden die typischen IMS-Parameter, wie reduzierte Mobilität (K0), relative Driftzeit (trd), Konzentrationsabhängigkeit der Signale und daraus resultierend die Nachweisgrenze des Ionenmobilitätsspektrometer ermittelt. Die bestimmten Nachweisgrenzen der 14 untersuchten MVOC liegen im Bereich zwischen 2 und 192 μg m-3 (1 bis 51 ppbV). Im zweiten Teil wurden sieben oft im Innenraum nachgewiesene Schimmelpilzarten auf Nährmedien kultiviert und ihre produzierten MVOC detektiert. Dabei wurde festgestellt, dass Schimmelpilze art- und altersabhängige MVOC-Emissionen aufweisen. Eine statistische Auswertung und Bestätigung zeigte die Anwendung der Hauptkomponentenanalyse (PCA). Versuchsbegleitend erfolgte eine Identifizierung der MVOC durch gaschromatographische Analysen und bestätigte die IMS-Ergebnisse. Beim Schimmelpilzwachstum einer Mischsporenkultur auf drei verschiedenen Baumaterialien wurden die produzierten MVOC detektiert. Die IMS-Spektren wurden chemometrisch durch eine PCA ausgewertet. Es können die Spektren von unbeimpften und mit Schimmelpilzkulturen beimpften Baumaterialien damit unterscheiden werden ohne die stoffliche Zusammensetzung der Emissionskammerluft zu kennen. Im letzten Teil dieser Arbeit wurde das IMS in 27 Feldversuchen eingesetzt, um MVOC und damit ein Schimmelpilzwachstum in Innenräumen zu detektieren. In 59 % der Fälle wurde eine positive Korrelation zwischen einem sichtbaren Schimmelpilzbefall und den mittels IMS detektierten MVOC ermittelt. N2 - Traces of microbial volatile organic compounds (MVOCs) can indicate the growth of moulds in the indoor air. The application of ion mobility spectrometry (IMS) is a very promising method for the detection of these MVOCs due to its high sensitivity. A mobile IMS device was tested to use this analytical-chemical method for in situ indoor air diagnostics. The first part of this work describes the test gas generation of 14 MVOCs in the laboratory. The test gases were produced by preparation of permeation procedures. Due to the MVOCs test gases IMS parameters like reduced mobility (K0), relative drift time (trd), the concentration dependency of MVOCs signals were determined and the limit of detection (LOD) was calculated. The LODs are in the range of 2 to 192 μg m-3 (1 to 51 ppbV). In the second part of this manuscript seven different mould species were cultivated on nutrient media and their MVOCs emissions were explored. It was found out, that the MVOCs emissions of moulds have a dependency of species and of their cultivation time. These results are confirmed by principal component analysis (PCA). The identification of These MVOCs was performed by test-related GC-MS analysis and approved these results. The MVOCs emissions were explored in the cultivation of mould mixtures on three different building materials. The IMS-results were interpreted chemo metrically by PCA. It was possible to find different emission patterns of cultivated moulds on building materials without an identification of the MVOCs inside the emission chamber. In 27 field trials of different indoor environments (rooms) the IMS was tested to detect MVOCs. In 59 % of the cases a positive correlation is determined between visible mouldinfested rooms and the detected MVOCs by IMS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 67 KW - IMS KW - Hauptkomponentenanalyse KW - Schimmelpilze KW - Ionenmobilitätsspektrometrie KW - MVOC PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-919 SN - 978-3-9813853-1-1 SN - 1613-4249 VL - 67 SP - 1 EP - 171 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-91 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -