TY - THES A1 - Mull, Birte T1 - Investigation of an active air sampling strategy for biocides, PCBs and PAHs at low air change rates N2 - Das Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer Luftprobenahmestrategie mit geringen Probenahmevolumina für Biozide, polychlorierte Biphenyle (PCB) und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) bei niedrigen Luftwechselraten. Zunächst wurde eine analytische Messmethode für ein GC-MS-MS System entwickelt, bevor in Elutionsversuchen mit Standardlösungen ein geeignetes Adsorbermaterial für die Luftprobenahmen dieser Verbindungsklassen ausgewählt wurde. Die Anforderungen an das Adsorbermaterial waren eine schnellere und leichtere Aufarbeitung mit einem geringeren Lösemittelverbrauch als es für den häufig verwendeten Polyurethanschaum (PU) und das XAD-Adsorbens der Fall ist. Die Luftprobenahmequalität des ausgewählten Adsorbermaterials wurde in Versuchen in einer Mikro- Kammer (Micro-Chamber/Thermal Extractor™ (μ-CTE™, Markes International)), die ebenfalls mit Standardlösungen beladen wurde, mit der des PU-Schaums verglichen. Anschließend wurden der Einfluss der Temperatur, Luftbewegung, Luftwechselrate und relativer Luftfeuchtigkeit auf das Emissionsverhalten der Biozide, PCBs und PAKs in Versuchen mit geringen Probenahmevolumina in der μ-CTE, in 23 L und 24 L Emissionsmesskammern und in Vitrinen mit einem Volumen von 27 L mit selbst getränkten Holzproben untersucht. Außerdem wurde eine aktive Probenahmestrategie für niedrige Luftwechselraten erfolgreich in einer 24 L Emissionsmesskammer getestet. Mit der entwickelten Probenahmemethode wurden Volumina von 24-50 L gesammelt und Nachweisgrenzen von 1-27 μg m-3 konnten damit erreicht werden. Ein Styroldivinylbenzol-Polymer wurde als geeignetes Adsorbermaterial ausgewählt. Mit 200 mg dieses Adsorbers können mindestens 100 ng μL-1 der ausgewählten Biozide, PCBs und PAKs ohne Durchbrüche gesammelt werden, was einem Konzentrationsbereich von 3000-6250 μg m-3 für die geringen verwendeten Probenahmevolumina entspricht. Die entwickelte Probenahmemethode wurde bereits erfolgreich in verschiedenen Projekten eingesetzt, in denen reale Holzproben in der μ-CTE untersucht wurden und ebenfalls Innenraumprobenahmen mit geringen Probenahmevolumina durchgeführt wurden. In diesen Versuchen wurde die entwickelte Methode mit einer weiteren Methode verglichen, für die ein anderes Adsorbermaterial verwendet wird. N2 - The aim of this study was to develop a low volume air sampling strategy for biocides, polychlorinated biphenyls (PCB) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) at low air change rates. Firstly a method of measurement for the GC-MS-MS system had to be created before an adsorbent for the air sampling of these compound classes was selected in elution experiments with target compound solutions. The key requirements for the adsorbent were that it had to engender a faster and easier work-up process while reducing solvent consumption, as it is not the case for the frequently used polyurethane foam (PUF) and XAD adsorbents. Using the selected adsorbent, air sampling quality was tested and compared with the one of PUF in experiments performed in a Micro-Chamber/Thermal Extractor™ (μ- CTE™, Markes International) with target compound solutions. To achieve air sampling under the aforementioned conditions the influences of temperature, air circulation, air change rate and relative humidity on the emission behavior of the selected biocides, PCBs and PAHs were investigated. This investigation was carried out with self soaked wood samples in low volume air sampling experiments in a μ-CTE, 23 l and 24 l emission test chambers and 27 l showcases. Furthermore, an active air sampling strategy for biocides, PCBs and PAHs at low air change rates was successfully tested in a 24 l emission test chamber. Sampling volumes of 24-50 l were tested with the developed low volume air sampling strategy with limits of quantification between 1-27 μg m-3. A styrene divinylbenzene polymer was selected as a suitable adsorbent and sampling of at least 100 ng μl-1 of biocides, PCBs and PAHs without breakthroughs were possible with 200 mg of this polymer. This corresponds to a concentration range of 3000-6250 μg m-3 for these low sampling volumes. The low volume air sampling method developed in this study was successfully applied in projects investigating real wood samples in the μ-CTE as well as in low volume indoor air samples. In these experiments the applicability of the method was partly compared with a method using a different adsorbent. T3 - BAM Dissertationsreihe - 103 KW - SVOC KW - Biocides KW - Emission test chamber KW - Showcase KW - Micro-chamber PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-555 SN - 978-3-9815748-3-8 SN - 1613-4249 VL - 103 SP - 1 EP - 136 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-55 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wawrzyn, Eliza T1 - Novel routes in flame retardancy of bisphenol A polycarbonate/impact modifier/aryl phosphate blends N2 - Die hohe Nutzung elektronischer Geräte und die damit verbundenen Ansprüche an den Brandschutz verstärken das Interesse an umweltfreundlich flammgeschützten Bisphenol A Polycarbonat (PC) basierten Materialien. Diese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung neuer und verbesserter Flammschutzsysteme für schlagzähmodifizierte PC/Aryl phosphate. Durchgeführte Untersuchungen umfassen Pyrolyse (TG, TG-FTIR, ATR-FTIR, NMR), Entflammbarkeit (LOI und UL94) sowie Brandverhalten (Cone Calorimeter bei verschiedenen Bestrahlungsstärken) der Materialien. Ein Ansatz zur Verbesserung der Rückstandsbildung von PC/ABSPTFE+Aryl phosphate ist der Austausch von Bisphenol A Diphenylphosphat (BDP) gegen neue Aryl phosphate. Zwei neue Flammschutzmittel wurden synthetisiert: 3,3,5-Trimethylcyclohexylbisphenolbis(diphenylphosphat) (TMC-BDP) und Bisphenol A-bis(diethylphosphat) (BEP). TMC-BDP ist thermisch beständiger als BDP, es werden daher verstärkt chemische Reaktionen zwischen den Komponenten von PC/ABSPTFE+Aryl phosphate erwartet. BEP hingegen sollte die Vernetzung des Rückstands durch Einbringen von Phosphatgruppen erhöhen. Es konnte jedoch bei keiner der neuen Verbindungen eine Verbesserung des Flammschutzes im Vergleich zu PC/ABSPTFE+BDP festgestellt werden. BEP vernetzt sich in PC/ABSPTFE vorzugsweise mit sich selbst anstatt mit PC und für TMC-BDP waren die Ergebnisse ebenso gut wie für BDP. BDP ist bereits ein hoch optimiertes Flammschutzmittel für PC/ABSPTFE Systeme. Zur Etablierung eines neuen Schlagzähmodifizierers, der neben den mechanischen auch die Flammschutzeigenschaften des Materials verbessert, wurde das bisher in PC/ABSPTFE/BDP verwendete ABS durch einen Silikon-Acrylat-Kautschuk (SiR) mit hohem Polydimethylsiloxan (PDMS)- Anteil ersetzt. PDMS verschlechtert die von BDP hervorgerufenen Gas- und Festphasenmechanismen und reagiert zudem während der Verbrennung mit PC. Durch die Reaktionen von PDMS-PC und PDMS-BDP in PC/SiRPTFE/BDP wird anorganischer Siliziumdioxid-Rückstand gebildet, der sich zum kohlenstoffhaltigen Rückstand addiert und den LOI um 10% im Vergleich zum PC/ABSPTFE/BDP System verbessert. SiR mit hohem PDMS-Anteil wird daher als Ersatz für ABS in schlagzähmodifizierten PC/BDP Blends vorgeschlagen. Zur Erhöhung des Flammschutzes wurden verschiedene Additive zu PC/SiRPTFE/BDP hinzugefügt: (i) Schichtsilikate: Talk und organisch modifizierte Schichtsilikate (LS), (ii) Metallhydroxide: Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2) und Böhmit (AlO(OH)), (iii) Metalloxide und –carbonate: Magnesiumoxid (MgO), Siliziumdioxid (SiO2) und Kalziumcarbonat (CaCO3) sowie (iiii) hydrierte Metallborate: Zinkborat (ZnB), Kalziumborat (CaB) und Magnesiumborat (MgB). Es konnte gezeigt werden, dass die PC/SiRPTFE/BDP+Additiv Blends sehr empfindlich auf chemische (z.B. Hydrolyse) und physikalische (z.B. Viskosität) Effekte reagieren. Die starke Deformation von PC/SiRPTFE/BDP Materialen macht es schwierig den Rückstand zu optimieren. Zusammenfassend werden ZnB, MgB und CaB zur Verbesserung des Flammschutzes von PC/SiRPTFE/BDP empfohlen. Der Flammschutz verbessert sich dabei in Bezug auf Entflammbarkeit, Brandlast sowie maximale Wärmabgaberate des Materials. Die Ergebnisse der Arbeit ermöglichen die Auswahl des besten Flammschutzmittels, Schlagzähmodifizierers und anorganischen Füllstoffs zur Herstellung von flammgeschützen PC basierten Werkstoffen. N2 - The massive use of electronic engineering products accompanied by high demands on fire safety has led to increasing interest in environmentally friendly flame retardancy of bisphenol A polycarbonate (PC) based materials. In this work, novel routes for enhancing the flame retardancy of PC/Impact Modifier/Aryl phosphate were studied with respect to pyrolysis (TG, TG-FTIR, ATR-FTIR, NMR), flammability (LOI and UL 94) and fire behavior (cone calorimeter at different irradiations). To improve charring of PC/ABSPTFE+Aryl phosphate, the exchange of bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP) with novel aryl phosphates was proposed. Two novel flame retardants were synthesized: 3,3,5-trimethylcyclohexylbisphenol-bis(diphenyl phosphate) (TMC-BDP) and bisphenol A- bis(diethylphosphate) (BEP). TMC-BDP was more stable than BDP, thus gave a potential to increase the chemical reactions between the components of the PC/ABSPTFE+Aryl phosphate, whereas more reactive BEP was expected to increase the cross linking activity with the polymer matrix. Nevertheless, the corresponding blends did not enhance the flame retardancy compared to PC/ABSPTFE+BDP. BEP in PC/ABSPTFE preferred to cross-link with itself instead of with PC, thus it showed poor fire protection performance. TMC-BDP gave as good results as BDP in PC/ABSPTFE material. The results delivered evidence that BDP possesses a high degree of optimization in PC/ABSPTFE system. To provide a novel impact modifier improving not only mechanical properties but also the fire retardancy of PC/BDP material, the replacement of highly flammable acrylonitrilebutadiene- styrene (ABS) with silicon acrylate rubber (SiR) with high content of polydimethylsiloxane (PDMS) was studied. In PC/SiRPTFE/BDP the replacement of ABS is beneficial, but PDMS worsened the BDP gas phase and condensed phase action. PDMS reacted also with PC during combustion. PDMS-PC and PDMS-BDP interactions led to silicon dioxide. In fact, the inorganic residue of PC/SiRPTFE/BDP contributed to fire residue and greatly improved the LOI of about 10 % in comparison to PC/ABSPTFE+BDP system. Thus, the use of SiR with high PDMS content is proposed as replacement of ABS in PC/Impact Modifier/BDP blend. To enhance the fire protection, the PC/SiRPTFE/BDP was combined with several adjuvants: (i) layered fillers: talc and organically modified layered silicate (LS), (ii) metal hydroxides: magnesium hydroxide (Mg(OH)2) and boehmite (AlO(OH)), (iii) metal oxides and carbonate: magnesium oxide (MgO) and silicium dioxide (SiO2) and calcium carbonate (CaCO3) as well as (iiii) hydrated metal borates: zinc borate (ZnB), calcium borate (CaB) and magnesium borate (MgB). It was demonstrated that the blend PC/SiRPTFE/BDP+filler is very sensitive to chemical (e.g. hydrolysis) and physical (e.g. viscosity) effects. Additionally,the large deformations of PC/SiRPTFE/BDP materials make difficult to optimize the char. Overall, the ZnB, MgB and CaB are proposed for enhancing the flame retardancy of PC/SiR/BDP with respect to flammability results, reduction of fire hazard and maximum of heat release rate. The results of this work enable the understanding of various mechanisms controlling the fire behavior and thus effective selection of the most appropriate flame retardant, impact modifier and inorganic fillers for producing fire resistant PC based polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 102 KW - flame retardancy KW - pyrolysis KW - decomposition KW - bisphenol A polycarbonate KW - flammbility PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-565 SN - 978-3-9815748-2-1 SN - 1613-4249 VL - 102 SP - 1 EP - 126 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-56 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rauchegger, Christian T1 - Experimentelle und theoretische Untersuchungen zur Schwergasfreisetzung und -ausbreitung N2 - Eine Vielzahl von Schwergasunfällen der Vergangenheit verdeutlichen das Gefahrenpotential, das von brennbaren und vor allem toxischen Schwergasen ausgeht. Zur Bestimmung des Gefährdungsbereichs müssen in diesem Fall Ausbreitungsabschätzungen angestellt werden. Während der Gefährdungsbereich für brennbare Gase auf das Erreichen der unteren Explosionsgrenze (c > 1 Vol.-%) beschränkt ist, so ergibt sich bei der Freisetzung toxischer Gase ein weitaus größerer Gefahrenbereich. Toxische Gase haben auch in sehr geringen Konzentrationen (c < 3000 ppm) noch ein hohes Schadenspotenzial. Zur Abschätzung der Schwergasausbreitung kann die VDI-Richtlinie 3783 verwendet werden. Diese Richtlinie entspricht zurzeit dem Stand des Wissens in Deutschland. Die VDI 3783 macht keine Angaben zur Höhe und Breite der Schwergaswolke, welche sowohl im Rahmen von quantitativen Risikoanalysen als auch evtl. für die Kopplung eines Lagrangeschen-Partikelmodells mit dem Schwergasmodell erforderlich sind. In der vorliegenden Arbeit wurden deshalb Berechnungen mit verschiedenen Modellen zur Erweiterung der VDI 3783 durchgeführt. Die Berechnungsergebnisse wurden mit experimentellen Untersuchungen zur Länge, Breite und Höhe des Schwer- und Neutralgasbereichs verglichen und bewertet. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Quellhöhe auf die Schwergasausbreitung untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass sich die Länge des Schwergasbereichs mit zunehmender Quellhöhe verringert und ab einer kritischen Höhe kein Schwergasbereich am Boden mehr vorliegt. Für Freisetzungshöhen über der kritischen Quellhöhe ist der Schwergaseffekt vernachlässigbar und es ist keine Berechnung nach der VDI 3783, Blatt 2 erforderlich. Die Freisetzung des Schwergases kann hierbei sowohl aus einer verfahrenstechnischen Anlage als auch aus handelsüblichen Gasflaschen erfolgen. Für die Freisetzung aus handelsüblichen Gasflaschen wurde ein mathematisches Modell zur Vorhersage des zeitabhängigen Massenstroms weiterentwickelt. Dieses Modell beinhaltet die Berechnung der instationären Wärmeleitung in der Flaschenwand, eine komplexe Beschreibung der Energieund Massenbilanzen sowie die Berücksichtigung einer Zweiphasenströmung. Zur Validierung des Modells wurden experimentelle Untersuchungen mit verschiedenen Gasen, Gasflaschengrößen und –typen durchgeführt. Experimentelle Ergebnisse und Berechnungen zeigen eine gute Übereinstimmung. N2 - The hazardous potential of accidental heavy gas releases, especially those involving flammable and toxic gases, is widely known. In order to predict the area in which these gases are in hazardous concentrations, an estimation of the dispersion of these gases must be carried out. While the hazardous area for flammable heavy gases is determined by the lower explosion limit (ca. > 1 vol.%), the release of toxic heavy gases can result in a much larger hazardous area, as toxic gases, even in very low concentrations (ca. < 3000 ppm), have the potential to be highly damaging. The VDI guideline 3783, which is considered as state-of-the art in Germany, can be used to estimate the dispersion of heavy gases. However, VDI 3783 gives no method for the prediction of the height and width of a heavy gas cloud, which are both required for quantitative risk analysis as well as for a possible coupling of a Lagrangian particle model with the VDI 3783 heavy gas dispersion model. Therefore, further calculation methods were used to describe these dimensions and were evaluated against, experimental studies of the length, width and height of the heavy and neutral gas field. The influence of the source height on the heavy gas dispersion was also investigated. It was found that elevating the source leads to a reduction of the length of the heavy gas area. Once the source reaches a critical height, a heavy gas area at ground level no longer exists. Therefore, for release heights above the critical height, heavy gas dispersion effects can be neglected and the calculation of the heavy gas area according to VDI 3783 part 2 is therefore no longer necessary. The release of heavy gases can occur from a process plant as well as from a standard gas bottle. For the release of heavy gases from standard gas bottles, a mathematical model has been developed to predict the time-dependent mass flow. This model takes into account the time dependent temperature distribution of the bottle wall, and contains a detailed descriptionof the energy and mass balances as well as the possible occurrence of two-phase flow. To validate the model experimental studies with various gases, gas bottle sizes and bottle types were performed. The model predictions and the experimental data show good systematicagreement. T3 - BAM Dissertationsreihe - 101 KW - Schwergas KW - VDI 3783 KW - Risikoanalyse KW - Gasausbreitung KW - Gasfreisetzung PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-571 SN - 978-3-9815748-1-4 SN - 1613-4249 VL - 101 SP - 1 EP - 202 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-57 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brauser, Stephan T1 - Phasenumwandlung und lokale mechanische Eigenschaften von TRIP Stahl beim simulierten und realen Widerstandspunktschweißprozess N2 - TRIP Stähle realisieren durch eine unter mechanischer Beanspruchung hervorgerufene Phasenumwandlung von metastabilen Austenit in Martensit (TRIP-Effekt) hohe Festigkeiten bei gleichzeitig guten Verformungseigenschaften. Während der Verarbeitung dieser Werkstoffe mittels Widerstandspunktschweißen können unter den prozessspezifischen extremen Aufheiz- und Abkühlraten Modifikationen des Austenitanteils hervorgerufen werden die als Folge lokal zu einer Änderung der mechanisch-technologischen Eigenschaften führen. Wesentliche Zielsetzung der vorliegenden Arbeit war daher die Analyse der Gefügestruktur im Bereich einer Punktschweißverbindung hinsichtlich der Änderung des Austenitanteils und den daraus resultierenden Änderungen der lokalen mechanischen Eigenschaften unter besonderer Berücksichtigung des TRIP-Effekts. Durch in-situ Beugungsuntersuchungen mittels hochenergetischer Synchrotronstrahlung erfolgte zunächst die Quantifizierung des metastabilen Austenitanteils im unbehandelten Grundwerkstoff. Darauf aufbauend wurden unter definierten Temperaturprofilen in Ofenversuchen die grundlegenden Aspekte der thermisch bedingten Austenitumwandlung im Aufheiz- und Abkühlprozess untersucht. Durch Gleeble-Versuche und Ofenexperimente wurden weiterführend verschiedene Temperaturprofile mit unterschiedlichen im Punktschweißprozess lokal vorliegende Spitzentemperaturen genutzt um eine systematische Bewertung des Einflusses der Temperatur und der Aufheiz- sowie der Abkühlbedingungen auf den Austenitgehalt unter realen Bedingungen zu ermöglichen. Durch Korrelationsuntersuchungen zwischen den mechanischen Kennwerten thermisch präparierter Zugproben und den mittels Metallographisch wie auch röntgenographisch ermittelten Austenitgehalten konnten die metastabilen, d.h. umwandlungsfähigen Austenitanteile bestimmt werden. Schließlich erfolgte eine Bewertung hinschlich der Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Widerstandspunktschweißverbindungen. Es wurde dabei der Nachweis erbracht, dass die Austenit-Martensit-Phasenumwandlung lediglich in einem lokal eng begrenzen Werkstoffbereich am Übergang WEZ/Grundwerkstoff wirksam werden kann. Demzufolge führt der TRIP-Effekt zu keiner signifikanten Beeinflussung von Festigkeits- und Verformungseigenschaften im Fügebereich von widerstandspunktgeschweißten TRIP Stählen. Die ermittelten mechanischen Kennwerte wurden abschließend als Eingangsdaten für die numerische Simulation des Verformungs- und Festigkeitsverhaltens von Punkschweißverbindungen genutzt. Dabei wurde insbesondere die Notwendigkeit der Implementierung von mechanischen Kenndaten der Wärmeeinflusszone für eine realitätsnahe Modellierung von Scherzugversuchen untersucht. N2 - TRIP steels give high strength along with good ductility owing to metastable austenite to martensite phase transformation (TRIP effect) caused by mechanical load. Under the extreme process-specific heating and cooling rates of resistance spot welding, These materials may undergo modifications in their austenite portion resulting in changed mechano-technological performance locally. The prime objective of this study was therefore to carry out microstructure analyses of the spot weld area in order to identify the modified portion of austenite and the resulting changes in local mechanical performance with specialconsideration of the TRIP effect. First, the metastable austenite portion in the unprocessed parent metal was quantified by in-situ diffraction using high energy synchrotron radiation. Next, the basic aspects of temperature dependent austenite transformation in the heating and cooling process were investigated in furnace experiments under defined temperature profiles. Continuative Gleeble tests and furnace experiments were conducted using various temperature profiles with different peaks occurring locally in the spot welding process in order to enable systematic assessment of the influence of temperature and of heating and cooling conditions on the austenite content under real conditions. Correlation experiments between the mechanical characteristics of thermally prepared tensile specimens and the metallographically and roentgenographically determined austenite contents allowed it to ascertain the metastable, i.e. transformable austenite portions. Finally, the results were evaluated concerning their transferability to real resistance spot welds. It was demonstrated that the austenite to martensite phase transformation can come into action only in a strongly localized material area in the transition zone between heat-affected zone and base metal. Consequently, the TRIP effect does not significantly affect the strength and ductility performance in the joining area of spot welded TRIP steels. The established mechanical characteristics were used as input data for numerical Simulation of the spot weld ductility and strength performance. Here, the attention was focused on the necessity of implementing mechanical characteristics of the heat-affected zone for realistic tensile shear test modelling. T3 - BAM Dissertationsreihe - 100 KW - TRIP Stahl KW - metastabiler Austenit KW - Phasenumwandlung KW - Punktschweißen KW - FE Simulation PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-580 SN - 978-3-9815748-0-7 SN - 1613-4249 VL - 100 SP - 1 EP - 165 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-58 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Natte, Kishore T1 - Synthesis of novel polymeric hybrid nanoparticles with enhanced interfacial and colloidal properties for biomedical studies N2 - Die geringe Größe von Nanopartikeln (Durchmesser < 100 nm) gewährleistet sowohl eine hohe spezifische Oberfläche sowie Permeabilität durch eine Vielzahl biologischer Systeme. Als Folge weisen Nanopartikel (NP) eine starke Wechselwirkung mit biologischen Systemen auf, wodurch diese in den letzten Jahren zunehmend in der biomedizinischen Forschung Anwendung fanden. Aufgrund der relativ geringen Toxizität sowie der Möglichkeit zur Einführung unterschiedlicher funktioneller Gruppen eignen sich besonders auf Siliziumdioxid (Silica)basierende Nanopartikel für biomedizinische Studien. Der Schwerpunkt dieser Doktorarbeit lag in der Synthese und Charakterisierung von neuartigen Hybrid-NP mit verbesserten Eigenschaften für biologische Studien. Insbesondere soll eine Unterdrückung der Proteinadsorption erlangt werden sowie stark fluoreszierende NP in Gegenwart serumreicher Medien erhalten werden. Zu Beginn wird der Syntheseweg zur Darstellung hoch fluoreszierender Silica-Nanopartikel präsentiert, durch kovalente Anbindung des Alexa Farbstoffs und nachfolgender Ummantelung durch eine zusätzliche Silicahülle. Diese Nanopartikel wurden mittels dynamischen Lichtstreuung (DLS), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Fluoreszenzspektroskopie untersucht. Letztgenannte Methode beinhaltet die Bestimmung der absoluten Quantenausbeute solcher streuenden Suspensionen mit einer integrierenden Kugelkonfiguration sowie die Zuordnung von Helligkeitswerten. Bei geringer Ausdehnung der Hülle zeigen Silica NP mit Kern-Schale Architektur eine glatte Oberfläche und hohe Quantenausbeuten, in Größenordnung der freien Farbstoffe. Eine Erhöhung der Menge an Hüllen-Precusor führt zu einer himbeerartigen Morphologie der Oberfläche und einer Verminderung der Quantenausbeute. Es folgt die Darstellung zweier unterschiedlicher Typen neuartiger Silica- Polyethylenglykolhybride NP (H-SiO2-PEG und G-SiO2@PEG) unter Verwendung desselben polymerprecursors oder desselben polymerprecursors: Der Einfluss der Konzentration des polymerpreursors Poly(ethylen glykol) methylether-3-(triethoxysilyl) propylurethan (mPEG- IPTES) auf die Partikeleigenschaften wurde ausführlich untersucht. Bei polymergepfropften NP bestimmt die Konzentration des polymer precursors die Dichte des angekoppelten PEGs und folglich die Hydrophobieder NP Oberfläche. Dagegen beeinflusst bei kondensierten NP der precursor die Partikelgröße, aber nicht die Dichte der Polymerketten auf der Oberfläche. Abschließend wird der Einfluss der Polymerlänge auf die Verminderung der BSA Adsorption beschrieben. SNPs@PEG mit verschiedenen Molekulargewichten des mPEG (Mw = 350, 2000 und 5000 g/mol) wurden an die NP Oberfläche durch nucleophile Substitution von tosyliertem mPEG an aminierte Silica NP kovalent angebunden (hemisches Pfropfen). Die resultierenden Hybrid-NP wurden einheitlich mittels DLS, TEM, Fourier- Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), thermogravimetrischer Analyse (TGA)und Photoelektronenspektroskopie (PES) charakterisiert. Bovine Serum Albumin (BSA) wurde in verschiedenen Konzentrationen als Modellprotein verwendet, um die Ausbildung der protein corona durch Adsorption an ursprünglichen sowie an modifizierten NP oder modifizierten NPs(SNPs@PEG) zu untersuchen. Das Zeta-Potenzial der ursprünglichen Silica NP sowie SNPs@PEG (Mw = 350 g/mol) zeigen eine dynamische Entwicklung der Nanopartikel- protein coronain Abhängigkeit von der Inkubationsdauer (0, 24, 48 h). Im Gegensatz hierzu konnte bei SNPs@PEG mit Mw 2000 g/mol eine signifikante Minderung der Ausbildung der protein corona sowie der zeitlichen Entwicklung beobachtet werden. Insgesamt wird die protein corona stark von den adsorptionshindernden Eigenschaften des PEGs beeinflusst. N2 - The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces. T3 - BAM Dissertationsreihe - 99 KW - Silica KW - PEG KW - Fluoreszierende Nanopartikel KW - Hybridnanopartikel KW - Hybrid nanoparticles KW - Corona KW - Fluorescent particles PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-596 SN - 978-3-9815360-7-2 SN - 1613-4249 VL - 99 SP - 1 EP - 115 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-59 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Purohit, Purv J. T1 - Characterization of Polymer Nanocomposites based on Layered Double Hydroxide and Carbon Nanotubes N2 - Polymer based nanocomposites by melt blending of synthesized ZnAl-Layered Double Hydroxide (ZnAl-LDH) and Polyolefines [Polypropylene (PP) and Polyethylene (PE)] and also Polylactide (PLA) with MgAl-LDH and multi-walled Carbon Nanotubes (MWCNT) were investigated. The LDH was organically modified by using a surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) to increase the interlayer spacing of the LDH, so that polymer chains can intercalate the inter layer galleries. Some amount of maleic anhydride grafted PP and PE were incorporated in the nanocomposites based on PP and PE respectively to enable the interaction of the non-polar polymers (PP and PE) with the LDH. The resulting morphology was investigated by a combination of Differential Scanning Calorimeter (DSC), Small and Wide-angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) and broadband dielectric relaxation spectroscopy (BDS). In case of LDH based nanocomposites (PP, PE and PLA), the homogeneity of the nanocomposites and the average number of stack size (4 – 7 layers) were determined using scanning micro focus SAXS (BESSY II). DSC investigations of PP and PE based LDH nanocomposites showed a linear decrease in crystallinity as a function of filler concentration. The extrapolation of this decreasing dependence to zero estimates a limiting concentration of 40 wt% and 45 wt% respectively. Above this amount of LDH the crystallinity of the polymers is completely suppressed. This finding is in agreement with WAXS investigations where the area below the crystalline reflections and amorphous halo were calculated and used to estimate the degree of crystallinity. PLA/LDH nanocomposites presented a little different behavior, the crystallinity of the polymer at first increases and then decreases as a function of LDH concentration. In this case the crystallinity will be suppressed at around 15 wt%. The dielectric spectra of the nanocomposites based on PP/LDH and PE/LDH show several relaxation processes which are discussed in detail. The intensity of the dynamic glass transition increases with the concentration of LDH. This is attributed to the increasing concentration of the exchanged anion dodecylbenzene sulfonate (SDBS) which is adsorbed at the LDH layers. Therefore, a detailed analysis of the β-relaxation provides information about the structure and the molecular dynamics in the interfacial region between the LDH layers and the polymer matrix which is otherwise dielectrically invisible (low dipole moment, non-polar). In case of PLA/LDH, three relaxation processes related to dynamic glass transition and one localized fluctuations were identified and analyzed in detail to understand the morphology. For this system, one dynamic glass transition process originates from the fluctuations of the interfacial molecules, second from the PLA matrix (polar polymer, C=O in the main chain) and the third from segments confined between the intercalated LDH sheets. Additional thermal investigations were carried out for PP/LDH and PLA/LDH samples. The increase in the rigid amorphous fraction (RAF) was observed in both the cases. This is attributed to the polymer molecules which are in close proximity to LDH sheets, as they hinder their mobility. This is analyzed in detail and related to the BDS results. PLA based MWCNT nanocomposites were investigated by BDS as initial result. The findings showed that between 0.5 and 1 wt% of CNT, a percolating network of the nanotubes is formed which leads to DC conductivity. This is due to the high aspect ratio of the CNTs and also the van der Waals interaction between the nanotubes which forms a network leading to conductivity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 98 KW - Polymer Nanokomposite KW - Characterization KW - Carbon Nanotubes KW - Layered Double Hydroxide KW - Polymer KW - Nanocomposites KW - Hydrotalkit KW - Struktur-Eigenschaften Beziehungen KW - Charakterisierung KW - Kohlenstoffnanoröhren PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-604 SN - 978-3-9815360-6-5 SN - 1613-4249 VL - 98 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-60 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Günzel, Stephan T1 - Analyse der Schädigungsprozesse in einem kurzglasfaserverstärkten Polyamid unter mechanischer Belastung mittels Röntgenrefraktometrie, Bruchmechanik und Fraktografie N2 - In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten eines kurzglasfaserverstärkten Polyamids analysiert. Die Mikrorissschädigung wird mittels Röntgenrefraktionsanalyse für verschiedene mechanische Betriebsbelastungen untersucht. Dabei werden Möglichkeiten und Grenzen der Röntgenrefraktionsanalyse für kurzglasfaserverstärkte Polyamide herausgearbeitet. Insbesondere werden der Einfluss der Faserorientierungsverteilung und der Einfluss der Schädigungsmechanismen auf die Röntgenrefraktionsanalyse und deren Ergebnisinterpretation betrachtet. Die Methode ermöglicht eine quantitative und phänomenologisch basierte Mikrorissschädigungscharakterisierung. Für den untersuchten Werkstoff tritt Mikrorissschädigung in Form von Faser-Matrix-Ablösung und Matrixrissbildung auf. Die Schädigungshöhe korreliert linear mit dem nichtlinear elastischen Dehnungsanteil und ist abhängig von der Art der Betriebsbelastung. Eine Feuchtigkeitsaufnahme des Werkstoffs kann das Mikrorissschädigungsverhalten deutlich beeinflussen. Die Schädigung durch Mikrorissbildung tritt vorrangig unter Zugbelastungen auf. Die Makroschädigung durch Einzelrissfortschritt wird in Abhängigkeit der Faserorientierung und des Feuchtegehalts in einem automatisierten Versuch charakterisiert. Aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse wird ein empirisches Berechnungsmodell erstellt. Die Untersuchungen des Mikro- und Makroschädigungsverhaltens werden fraktografisch begleitet, um die in den Modellvorstellungen vorausgesetzten Schädigungs- und Versagensmechanismen abzusichern. N2 - This thesis presents an analysis of the damage behaviour in a short glass fibre reinforced polyamide. The micro cracking is investigated by X-ray refraction technique under various, mechanical in-service loadings. In this context, potentials and limits of X-ray refraction analysis for short glass fibre reinforced polyamides are compiled. In particular the influence of fibre orientation and the influence of damage mechanisms are examined according to the X-ray refraction analysis and its interpretation. The method offers a quantitative and phenomenological based characterisation of micro crack damage. For the investigated material micro crack damage emerges as fibre matrix debonding and matrix micro cracking. The state of damage correlates with a nonlinear strain portion in a linear manner and depends on the kind of loading. Absorption of moisture in the material may influence significantly the micro crack damage behaviour. Damage of micro cracking appears preferentially under tension. The macro damage due to propagation of a single crack is characterised in an automated test setup, considering the fibre orientation and content of moisture. Based on the findings an empirical assessment approach is developed. The investigations of the micro and macro damage behaviour are accompanied by fractography, in order to support the model assumptions according to damage and fracture mechanisms. T3 - BAM Dissertationsreihe - 97 KW - Schädigung KW - Betriebsfestigkeit KW - Kunststoff KW - faserverstärkt KW - zerstörungsfrei PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-617 SN - 978-3-9815360-4-1 SN - 1613-4249 VL - 97 SP - 1 EP - 188 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-61 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Scholz, Christian T1 - Low friction slip-rolling contacts - Influences of alternative steels, high performance thin film coatings and lubricants N2 - Due to the growing environmental awareness worldwide, containment provisions for CO2 emissions in mobility systems and increasing performance requirements the demands on mechanical systems and their materials continuously rise. These high demands require the implementation of new technical approaches, for example of light-weight strategies in automotive powertrains, and directly raise questions about the suitability of the most promising technical solution. Two basic parameters, the surface hardness of the tooth flanks and the core fatigue strength of the tooth root, illustrate exemplarily increasing demands on material grades used for gear wheels in automotive powertrains. In addition to light-weight strategies, a reduction in friction and an increase of the fatigue lifetime are two other major development directions to strive the mentioned targets. It is clear that any kind of solution must show an equal application profile, preferably an improvement, compared to the state-of- the-art solutions. For tribological systems, the following paths may offer lower friction and higher load carrying capabilities: 1. Alternative base oils and additives (such as esters, polyglycols), 2. Thin film coatings (e.g. DLC) and/or 3. Novel steel metallurgies. In previous investigations on the slip-rolling resistance of thin film coatings (a-C, ta-C, Zr(C,N)) the substrates were mainly made of the bearing steels 100Cr6H and Cronidur 30. Applying contact pressures of up to P0max = 2.9 GPa (FN = 2,000 N), the samples were tested up to 10 million load cycles in endurance tests. The aim of the present work is to broaden the research by varying the input parameters. Newly developed engine oil mixtures, high performance thin film coatings and alternative steel solutions are intensively investigated in highly stressed slip-rolling contacts at lubricant temperatures of 120°C. Specifically, in using new steel metallurgies, i.e. the high toughness and high strength steels V300 and NC310YW (Aubert & Duval) as well as CSS-42L (Latrobe Specialty Steel Company), in combination with thin film coatings, even if they compete in the uncoated state, the Hertzian contact pressures could be increased up to P0max = 4.2 GPa (FN = 5,000 N) without any surface failures of coating or substrate. It was shown that selected thin film coatings can minimize the wear rates down to nearly ‘zero-wear’ in highly stressed contacts [Woy08] [Woy11]. In addition, the studies revealed not only the high potential in slip-rolling resistance, but also a possible friction reduction down to 0.047 by use of uncoated steels with increased toughness. Compared to steels like 100Cr6H and Cronidur 30 this means a reduction in friction of approximately 40% under identical testing conditions. Different test series with newly developed base oil-additive formulations were investigated with specific emphasis on the frictional behavior of selected bio-no-tox EP/AW additives and friction modifiers. Additional influencing factors like the structural and surface conditions of the steels/coatings before and after the tests were analyzed by means of REM, EDX, XRD and TEM. T3 - BAM Dissertationsreihe - 96 KW - hoch zähe Si-Stähle KW - geringe Reibung KW - DLC KW - Zr (C, N) PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-624 SN - 978-3-9815134-2-7 SN - 1613-4249 VL - 96 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-62 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maack, Stefan T1 - Untersuchungen zum Schallfeld niederfrequenter Ultraschallprüfköpfe für die Anwendung im Bauwesen N2 - Durch intensive praxisbezogene Forschung konnte in den letzten Jahrzehnten das Spektrum der zerstörungsfreien Prüfverfahren im Bauwesen deutlich erweitert werden. Die akustischen Methoden im Bereich des Niederfrequenz-Ultraschalls nehmen hierbei eine zentrale Rolle ein. Mit der Einführung von kontaktmittelfrei arbeitenden Prüfköpfen gelang es schließlich, eine breite Akzeptanz für diese Untersuchungsmethode in der Praxis zu erzielen. Bedingt durch die oft großen Untersuchungsflächen, rückte die Dauer der Messdatenaufnahme unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten immer mehr in den Fokus der Forschung. Eine Optimierung der Messzeit durch den Einsatz von vollautomatischen Scannern oder von parallel arbeitenden Prüfköpfen ist nur einem begrenzten Umfang möglich. In der Grundlagenarbeit „Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“ zeigt Herr Dr.- Ing. B. Gräfe das Potenzial der berührungslos arbeitenden Schallanregung hinsichtlich der Verringerung der Messzeit auf. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, grundlegende Fragestellungen für eine baupraktische Anwendung des luftgekoppelten Ultraschallecho-Verfahrens zu beantworten. Die sich ausbildenden Wellenarten hängen maßgeblich vom Winkel, unter dem der Schallimpuls aus der Luft auf die Oberfläche auftrifft und dem Abstand des Prüfkopfes zum Bauteil ab. Ein zentraler Punkt ist daher die genaue Kenntnis der Eigenschaften der angeregten Schallfelder unter Berücksichtigung dieser Randbedingungen. Mit der physikalischen Beschreibung des Schallfeldes ist es möglich, das Messverfahren hinsichtlich der verschieden gestellten Prüfaufgaben zu optimieren und Auswertungs- algorithmen zur sicheren Interpretation der Messdaten zu entwickeln. Recherchen zum Thema der Schallfeldanalysen in Festkörpern im Niederfrequenz-Bereich ergaben, dass auch die Kenntnisse zu den bereits weitverbreiteten Kontaktprüfköpfen nicht in einem ausreichenden Umfang messtechnisch abgesichert waren. Daher wurden diese ebenfalls in das Messprogramm aufgenommen. Für die Bestimmung der Kennwerte des Schallfeldes von Ultraschallprüfköpfen wurde ein Prüfstand geplant und gebaut. Das Konzept des Prüfstandes ist so ausgerichtet, dass neben der räumlichen Erfassung des Schallfeldes zusätzlich die stofflichen Einflüsse des durchschallten Mediums erfasst werden. Dies wird durch die Messung an halbkugelförmigen Probekörpern mit unterschiedlichen Durchmessern erreicht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen liegt auf dem Werkstoff Beton. Bei dem Probenmaterial handelt es sich um einen selbstverdichtenden Beton, dessen Zusammensetzung geringe schallschwächende Eigenschaften aufweist. Die Rezepturen für diese Betone wurden an der Technischen Universität Berlin entwickelt. Es wurden Serien von jeweils vier Probekörpern unterschiedlicher Materialeigenschaften hergestellt. Variiert wurde bei den Serien der Probekörper die Größe der Gesteinskörnung, um eine erste Einschätzung des Einflusses der Materialzusammen- setzung auf das Schallfeld vornehmen zu können. Die Messdaten werden mit einer eigenständig entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den experimentell gewonnenen Kennwerten werden anschließend erstmalig räumliche Schallfelder für den Niederfrequenz-Bereich im Beton berechnet. Die Verifikation der Messergebnisse erfolgte durch den Einsatz unterschiedlicher Simulationsverfahren, die durch Partnerinstitute durchgeführt wurden. Im baupraktischen Teil der Arbeit werden die Erfahrungen aus realen Schadensanalysen präsentiert. Hierauf aufbauend wurden im Rahmen einer parallel laufenden Forschungsarbeit Probekörper hergestellt, an denen erste Untersuchungen mit einer luftgekoppelten Schallanregung durchgeführt wurden. Zu diesem Zweck wurden neben den Schallfeldanalysen Parameterstudien zu den optimalen Bedingungen der Schallanregung notwendig. Insbesondere die Oberflächenwellen und deren störender Einfluss wurden hierbei systematisch untersucht. Neben der Präsentation erfolgreicher Ergebnisse werden auch die gegenwärtigen Grenzen des Verfahrens aufgezeigt. N2 - Using intensive practical research, the spectrum of non-destructive testing methods has been able to be clearly extended in civil engineering over recent decades. Low frequency ultrasound plays a central role in the acoustic methods in this sector. Finally, with the introduction of contact agent-free testing heads, success was achieved in gaining wide acceptance for this Investigation method in practice. Conditioned by the often large surfaces, the duration of the measuring data itself came ever more into focus of the research, with regard to an economic point of view. An optimisation of the measuring time with the application of fully automatic scanners or from in-parallel working test heads is possible only to a limited extent. In the basic underlying work, qualified engineer Mr. B Gräfe shows with his work "Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“, the potential of contact agent-free clangour with regard to the reduction of overall measuring time. It is the aim of this work to provide answers to the basic questions regarding practical construction problems of the air-coupled ultrasonic echo procedure. The resulting waves depend on the angle at which the sound impulse meets the surface, as well as the distance of the test head to the component itself. A central criteria is the precise knowledge of the qualities of the animated sound fields whilst taking into consideration these Framework conditions. Using a physical description of the sound field it is possible to optimise the test results with regard to the various measuring procedures and develop evaluation algorithms for secure interpretation of the measuring data. Research on the subject of sound field analyses in solid states in low frequency Areas proved that the knowledge regarding widespread contact test heads has not been sufficiently metrologically secured. For this reason, these were also considered in the measuring programme. For regulation of the sound field core values for the ultrasonic test heads, a test bench was planned and constructed. The test bench concept was so targeted that, in addition to the spatial capture of the sound field, the seismic influence of the material could also be registered. This was achieved using hemispherically-shaped test bodies with differing diameters. The main focus of the investigation was on concrete. The test material was self-compacting concrete, and ist composition displayed low sound-proofing qualities. The recipes for this concrete were developed at the University of Technology in Berlin. These were developed as a series of four test bodies, in each case. The variable introduced were a size variety of coarse aggregate in order to obtain an initial idea of the influence of the material composition on the sound field. The measuring data was recorded on independently developed software and evaluated. Using the data gleaned from the experimental stage, initial calculations for spatial sound fields were made to assess low frequency response in concrete. The verification of these measuring results occurred via the application of a variety of simulation procedures which were carried out by partner institutes. In the practical construction section, experiences from genuine damage analyses are presented. Building on these results, test bodies were constructed in a parallel-running research project, whose initial investigations were carried out using an air-coupled sound source. For this purpose, parameter studies to ascertain the optimum conditions of the sound source became necessary, in addition to the sound field analyses. In particular, surface waves and their annoying influence were systematically examined. As well as the presentation of successful results, the present borders of the procedure have also been indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 95 KW - Schallfeld KW - Ultraschall KW - Richtcharakteristik KW - Bauwesen KW - Werkstoffprüfung PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-633 SN - 978-3-9815134-0-3 SN - 1613-4249 VL - 95 SP - 1 EP - 182 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-63 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dutschke, Andreas T1 - Systematische Analyse von Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenständen aus dem Indoor-Bereich N2 - Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der systematischen Untersuchung von gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenstanden für den Indoor-Bereich. Dazu wurden alle Parameter der in meiner Diplomarbeit eigens dafür konstruierten Messkammer optimiert und eine Vielzahl an pyrotechnischen Gegenständen vermessen. Die Resultate wurden mit Messungen unter realen Bedingungen verglichen. Zur besseren Beurteilung wurden zusätzlich Emissionsmessungen bei fünf verschiedenen Feuerwerksshows, sowohl Indoor als auch Outdoor, durchgeführt. Als Hauptergebnis konnte festgestellt werden, dass die gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukte unabhängig von dem pyrotechnischen Gegenstand online und mit einer guten Zeitauflösung in der Messkammer detektierbar sind. Eine Korrelation der Resultate zu den Messungen unter realen Bedingungen konnte hergestellt werden. Des Weiteren wurde nachgewiesen, dass der Effekt der als raucharm deklarierten pyrotechnischen Gegenstände nicht durch geringere Anzahlkonzentrationen, sondern durch geringere Durchmesser der entstehenden Aerosole erzielt wurde. Resultierend daraus waren mehr Partikel alveolengängig. N2 - This work shows results of a systematic investigation of gaseous and aerosol-type reaction products emitted by pyrotechnical articles for indoor use. An optimization of all parameters of the measuring chamber, specially designed in my thesis, was done and various pyrotechnical articles were gauged. The results were compared with measurements under realistic conditions. For a better evaluation, emission measurements were done at five firework displays, indoor as well as outdoor. As a main result, it was found that the gaseous and aerosol-type reaction products are detectable in the measuring chamber online and with a good demand interval, independent of the kind of pyrotechnical article. Also, correlations to the results under realistic conditions were found. Furthermore, it was verified that the effect of so-called smokeless pyrotechnical articles were not reached through smaller number concentrations, but through smaller diameters of the emitted aerosols. The outcome of this was that more particles were alveolar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 94 KW - Indoorpyrotechnik KW - Aerosole KW - Reaktionsgase KW - Referenzwerte KW - Großfeuerwerk PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-642 SN - 978-3-9815134-9-3 SN - 1613-4249 VL - 94 SP - 1 EP - 247 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-64 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Habib, Abdel Karim T1 - Instationäre Berechnung der Lachenverdunstung mittels eines Grenzschichtverfahrens N2 - Im Rahmen von Auswirkungsbetrachtungen, wie sie bei Sicherheitsberichten oder Risikoanalysen erforderlich sind, sind oft Szenarien mit einer Lachenverdunstung von brennbaren und/oder toxischen Flüssigkeiten zu untersuchen. Wesentliche Einflussgrössen für die Konzentrationsverteilung in der Umgebung sind der Verdunstungsmassenstrom, das Lachenwachstum und die Gasausbreitung. Bisher werden für diese Berechnungen mehrere Modelle mit unterschiedlicher Genauigkeit miteinander gekoppelt. In dieser Arbeit wird ein instationäres turbulentes Grenzschichtverfahren vorgestellt, das mit dem Ziel entwickelt wurde, bei relativ geringem Rechenaufwand eine genauere Berechnung des Verdunstungsmassenstromes zu ermöglichen, sowie ausgehend von der Freisetzung aus der Lache direkt die Konzentrationsverteilung in der Umgebung ermitteln zu können. Im Vergleich zu in der Literatur veröffentlichten und eigenen experimentellen Untersuchungen zeigt sich, dass das hier entwickelte Grenzschichtverfahren bei der Berechnung des Verdunstungsmassenstromes mindestens auf dem Niveau der besten empirischen Modelle liegt. Die instationäre Formulierung der Grenzschichtgleichungen ermöglicht zudem eine zeitabhängige Betrachtung der in der Lache herrschenden Temperaturen, des Massenstromes sowie der Konzentrationsverteilung in der Umgebung. Des weiteren ermöglicht das instationäre Grenzschichtverfahren die direkte Bestimmung der explosionsfähigen Masse in der Gaswolke über der Lache und die Berechnung des Massenstromes bei der Verdampfung von siedenden Flüssigkeiten mit anschließender Unterkühlung und Übergang zur Verdunstung. T3 - BAM Dissertationsreihe - 93 KW - Grenzschichtgleichungen KW - Stoffübergang KW - Gasausbreitung KW - Verdunstung KW - Instationär PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-652 SN - 978-3-9815134-8-6 SN - 1613-4249 VL - 93 SP - 1 EP - 129 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-65 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Perret, Birgit T1 - Neuartige halogenfreie Flammschutzmittel für schnell härtende Epoxidharzsysteme und deren kohlefaserverstärkte Komposite in Automobilbau und Luftfahrt N2 - Phosphorhaltiger Flammschutz als effektive halogenfreie Alternative in Epoxidharzen rückt immer mehr in den Blickpunkt des Interesses. Oft werden kommerzielle additive Flammschutzmittel verwendet, die zu Einbußen vor allem in der Mechanik führen. Zusätze, wie Kohlefasern beeinflussen die Wirkungsmechanismen und Effektivitäten der Flammschutzmittel zusätzlich. Der Anteil an optimal an die Epoxidharzmatrix angepassten additiven Flammschutzmitteln ist bisher gering, da ein tieferes Verständnis von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen und den daraus resultierenden vorherrschenden Flammschutzmechanismen und Einflüssen von Additiven fehlt. In der vorliegenden Arbeit wurden Flammschutzmechanismen von systematisch varrierten neuartigen oligomeren Flammschutzmitteladditiven auf Phosphorbasis in zwei in der Industrie gebräuchlichen Epoxidharzen, DGEBA/DMC und RTM6, aufgeklärt und ein Vergleich der Wirkungsweisen der Flammschutzmittel in beiden Harzen gezogen. Das Brandverhalten wurde charakterisiert und die Effizienz der Flammschutzmittel bewertet. Der Einfluss von Kohlefasern auf die Wirkungsmechanismen und das Brandverhalten wurde untersucht und die Effizienz der Flammschutzmittel in den Kompositen mit den Reinharzen verglichen. Das thermische Zersetzungsverhalten wurde mittels TG ermittelt. Produkte aus der Gasphase wurden mit TG- FTIR identifiziert und Wechselwirkungen in der kondensierten Phase online in einer mit FTIR gekoppelten hot- stage Zelle charakterisiert. Intrinsische Brandeigenschaften wurden mit dem Bombenkalorimeter und dem PCFC, die Entflammbarkeit mit LOI und UL 94 bestimmt. Das Brandverhalten wurde anhand von Cone Calorimeter Messungen unter Berücksichtigung verschiedener Brandzenarien beurteilt und die Brandrückstände mittels Elementaranalyse, REM und μ-CT untersucht. Durch die sternförmige Struktur sind die untersuchten Flammschutzmittel gut mit der Harzmatrix mischbar, ihr Einfluss auf die Mechanik ist gering und auf die Glasübergangstemperaturen moderat. In DGEBA/DMC wirken alle Flammschutzmittel hauptsächlich in der Gasphase, in RTM6 sowohl in der Gas- als auch kondensierten Phase. Die Wirkungsweise hängt maßgeblich von vier Faktoren ab: in den Harzen von der strukturellen Beschaffenheit, sowie den Abbautemperaturen, in den Flammschutzmitteln von der hydrolytischen Stabilität, sowie der chemischen Umgebung der Phosphorgruppen. Diese vier Faktoren steuern die Bildung reaktiver Gruppen von Harz und Flammschutzmittel in der kondensierten Phase, die zu Vernetzungsreaktionen führen. Unabhängig von der Wirkung in der Gas- oder kondensierten Phase oder in beiden, reduzieren alle untersuchten Flammschutzmittel das Brandrisiko drastisch, wobei die Kombination aus Gas- und Festphasenaktivität in RTM6 zu einer etwas besseren Effektivität führt. Die Performance in der Entflammbarkeit wird mit Zugabe der Flammschutzmittel in beiden Harzen hinsichtlich des LOI verbessert. Im UL 94 bewirkt die alleinige Gasphasenaktivität der untersuchten Flammschutzmittel in DGEBA/DMC keine Verbesserung, während das Zusammenspiel von Gas- und Festphasenaktivität in RTM6 zur besten Klassifizierung im UL 94 führt. Der Einsatz von Kohlefasern mindert zwar die Wirkung in der kondensierten Phase, die Effizienz der Flammschutzmittel wird auf Grund der weiterhin vorherrschenden Gasphasenaktivität jedoch nur geringfügig beeinflusst. Im LOI führt die Kombination aus X Kohlefasern und Flammschutzmitteln zu teilweise drastischen Steigerungen auf Grund von synergistischen Effekten insbesondere in RTM6. Die Ergebnisse liefern ein umfassendes Verständnis über Struktur-Eigenschaftsbeziehungen phosphorhaltiger Flammschutzmittel und Additive in Epoxidharzen. Die aufgeklärten Wirkungsmechanismen bilden wesentliche Grundlagen für die Weiterentwicklung und Optimierung des Flammschutzes in Epoxidharzen. Unter Berücksichtigung mechanischer Eigenschaften, thermischer Stabilitäten und Flammschutzeffizienz wurden mehrere optimale Flammschutzlösungen gefunden N2 - Phosphorous-containing flame retardants as an effective alternative to halogen-containing ones are attracting growing interest for the use in epoxy resins. Commercially available additive flame retardants often lead to the deterioration of certain material properties, particularly in the mechanical properties. Additives like carbon fibres further influence the mechanisms of action and the effectiveness of flame retardants. The percentage of flame retardants that are adapted perfectly to the epoxy matrix is negligible so far, since deeper understanding is lacking of the structure-property relationships and the flame-retarding mechanisms they entail, not to mention the influence of additives. The present study elucidates the flame-retarding mechanisms of different novel oligomeric flame retardant additives based on phosphorous, which are added to two industrially used epoxy matrices, DGEBA/DMC and RTM6. The mechanisms of action of These systematically varied flame retardants were compared in both epoxy resins. The burning behaviour was characterised and the efficiency of the flame retardants was estimated. The influence of carbon fibres on the flame-retarding mechanisms and burning behaviour was investigated, and the efficiency of the flame retardants in the composites was compared with that of the bulk materials. The thermal decomposition behaviour was investigated using a TG. Volatile products in the gas phase were identified using a TG-FTIR. Interactions in the condensed phase were characterised online using an FTIR coupled with a hot-stage cell. Intrinsic fire properties were examined with a bomb calorimeter and PCFC, and flammability with LOI and UL 94. The burning behaviour was evaluated via a cone calorimeter under consideration of different fire scenarios. The fire residues were investigated using elemental analysis, REM and μ-CT. All investigated flame retardants are well miscible due to their star-shaped structure, and they have a minor influence on the mechanical properties and a moderate one on the glasstransition temperature. In DGEBA/DMC all flame retardants work mainly in the gas phase. In RTM6 they work in the gas phase as well as in the condensed phase. The mechanism of action is strongly dependent on four parameters: in the epoxy resins, on their structure and the decomposition temperatures resulting from their structure; in the flame retardants, on the hydrolytical stability and chemical environment of the phosphorous. These four parameters control the formation of reactive groups from the epoxy resins and the flame retardants in the condensed phase, which lead to cross-linking reactions. Independent of the action in the gas and/or condensed phase, all flame retardants drastically reduce the fire risk, whereas the combination of gas-phase and condensed-phase action in RTM6 yields slightly better efficiency. The flammability performance with regard to the LOI increases with addition of the flame retardants. In the UL 94, for the investigated flame retardants in DGEBA/DMC, the gas-phase action alone does not improve performance, while the interplay of gas-phase and condensed-phase action in RTM6 leads to the best classification in UL 94. Indeed, the use of carbon fibres decreases the action in the condensed phase, while the efficiency of the flame retardants with respect to the gas-Phase action is influenced only slightly. In the LOI the combination of carbon fibres and flame retardants leads to some drastic increases due to synergistic effects, particularly in RTM6. T3 - BAM Dissertationsreihe - 92 KW - Flammschutzmittel KW - carbon fibre composites KW - burning behavior KW - decomposition mechanisms KW - Epoxidharze KW - Abbaumechanismen KW - Brandverhalten KW - Kohlefaserkomposite KW - Flame retardants KW - epoxy resins PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-660 SN - 978-3-9815134-7-9 SN - 1613-4249 VL - 92 SP - 1 EP - 178 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-66 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schlichting, Joachim T1 - Integrale Verfahren der aktiven Infrarotthermografie N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung ist eine Aufgabe von großer Bedeutung, sowohl aus wirtschaftlicher Perspektive, als auch um die notwendige Sicherheit technischer Systeme gewährleisten zu können. Mit der Thermografie steht eine schnelle und berührungslose Prüftechnik zur Verfügung, die nicht zuletzt wegen der rapiden Entwicklung auf dem Gebiet der Infrarotkameras in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erfährt. Typischerweise werden thermografisch oberflächennahe, parallel zur Oberfläche ausgedehnte Defekte nachgewiesen. In dieser Arbeit werden zwei untypische Prüfprobleme gelöst. An Punktschweißverbindungen wird mit der Linsengröße eine Struktur in der Mitte der Probe mittels Blitzlichtthermografie indirekt vermessen. Hier können typische Fehlerbilder wie Klebverbindungen und Spritzer sicher erkannt werden, was statistisch abgesichert durch eine Serienmessung und den Vergleich mit zerstörender Prüfung gezeigt wird. Ein Beispiel für orthogonal zur Oberfläche orientierte Fehlstellen stellen Risse dar, wie sie beispielsweise in Schweißnähtenn häufig auftreten. Neben der Entwicklung eines Verfahrens zur Detektion von Rissen, welches auf kommerziell erhältlichen Geräten aufbaut, wurde in Experimenten und Finite-Elemente-Simulationen untersucht, inwieweit sich auch die geometrischen Eigenschaften bestimmen lassen. Mit einem Verfahren, das ebenso wie die Methode zur Prüfung der Schweißpunkte auf der Analyse zeitlich und räumlich integraler Größen basiert, die vom thermischen Widerstand abhängen, ist die gleichzeitige Bestimmung von Winkel und Tiefe möglich. N2 - Non-destructive evaluation is a task of utmost importance for both, the economic point of view and to guarantee the required safety and reliability of technical systems. Thermography is a fast and contactless technique which received continued attention not least through the significant price drop at the infrared camera market. It is typically used to detect near-surface defects which are expanded parallel to the surface. This thesis deals with two non-standard inspection tasks. With the weld lens diameter of spot welds, a feature in the sample's geometrical center is indirectly sized by ash thermography. The presented method is suitable to distinguish typical error classes like stick welds or expulsions. This fact is validated by statistical evaluations of thermographic and destructive test series. As an example for perpendicularly oriented imperfections, surface cracks are investigated, which can be a major problem at welding seams. A technique for detecting cracks entirely based on commercially available equipment is developed. In addition, the accessibility of geometric characteristics of cracks was examined by experiments and FEM-simulations. Similar to the method developed for assessing spot welds, an approach based on the analysis of spatial and temporal integral quantities which depend on the thermal resistance is used. In doing so, the simultaneous determination of crack angle and depth is possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 91 KW - Aktive Thermografie KW - FEM KW - Spot Welding KW - Cracks KW - Nondesstructive Evaluation KW - Active Thermography KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Punktschweißen KW - Risse KW - FEM PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-676 SN - 978-3-9815134-6-2 SN - 1613-4249 VL - 91 SP - 1 EP - 209 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-67 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seefeldt, Henrik T1 - Flame retardancy of wood-plastic composites N2 - Über das Brandverhalten von „Wood-plastic Composites“ (WPCs) und deren Flammschutz ist bislang wenig bekannt. Die Verwendung von WPCs ist in den vergangenen Jahren stetig gestiegen. Vor allem in ihrem Hauptanwendungsgebiet als Bodenbeläge verzeichnen WPC Materialien einen großen Marktanteil. Bis jetzt existiert jedoch noch keine Flammschutzlösung, die alle nötigen Anforderungen im Bauwesen erfüllt. Flammgeschützte Materialien sind jedoch vor allem für Innenanwendungen und im Bereich von Fluchtwegen unabdingbar. In dieser Arbeit werden zum einen grundlegende Mechanismen über das Brandverhalten von WPCs aufgeklärt. Zum anderen werden die Wirksamkeit und die Wirkungsweise verschiedener Flammschutzmitteln in WPC Materialien untersucht. Ein spezielles Augenmerk wird dabei auch auf Endprodukte aus WPC Materialien gelegt. WPC wurde dabei in seiner Hauptanwendung als Fußbodenbelag untersucht. Das Brandverhalten wurde für Materialien und Produkte mit Hilfe von „Cone Calorimeter“ Untersuchungen und „Radiant Panel Tests“ bestimmt. Zudem wurden numerische Simulationen genutzt, um den Einfluss verschiedener thermischer Materialparameter auf das Brandverhalten zu erforschen. Desweiteren wurde das thermische Zersetzungsverhalten mittels thermogravimetrischer Methoden und spektroskopischen Untersuchungen ermittelt. Auf dessen Grundlage konnten Abbaumechanismen für WPC Materialen in Verbindung mit verschiedenen Flammschutzmitteln erstellt werden. WPCs zeigen das gleiche Brandverhalten wie Holz, auf Grund des polymeren Anteils ist jedoch die Wärmefreisetzungsrate während der Verbrennung stark erhöht. Es konnte gezeigt werden, dass alle untersuchten Flammschutzmittel einen positiven Effekt auf das Brandverhalten von WPCs hatten. Beste Ergebnisse wurden durch Ammonium-Polyphosphat, Paxymer und expandierbaren Graphit erzielt. Expandierbarer Graphit war besonders in Verbindung mit rotem Phosphor sehr wirksam, da der Phosphor den gebildeten Rückstand stabilisierte. Neben dem Einfluss von Flammschutzmitteln konnte gezeigt werden, dass für WPC Fußbodendielen auch andere Einflussfaktoren, wie die Geometrie und der Feuchtigkeitsgehalt eine wichtige Rolle spielen. So weisen Hohlkammerprofildielen im Vergleich zu Vollprofilproben zwar eine verminderte Menge an brennbarem Material auf, die Flammenausbreitung ist jedoch stark erhöht. N2 - Up to now only little knowledge has been recorded about the fire behavior and flame retardancy of wood-plastic composites (WPCs). The use of WPCs has increased continuously in recent years. Especially in their main field of application as a decking material, WPCs present a big share of the market. To date no flame-retarded solution has been introduced for WPC materials that fulfils the necessary requirements. But flameretarded materials are indispensable, especially for indoor use and the protection of escape routes. In this study basic knowledge about the fire behavior of WPCs is investigated first. Second, the effectiveness and mode of action of different flame-retardant additives is investigated. Special attention is drawn to products made of WPC material. Therefore WPC was further investigated in its main field of application as decking boards. The fire behavior of materials and products was investigated by means of cone calorimeter measurements as well as radiant panel tests. Furthermore numerical simulations were carried out to study the effects of various thermal material properties on burning behavior. Thermal decomposition was studied using thermogravimetric methods and spectroscopic investigations. Against this background, models for thermal decomposition pathways were built for combinations of WPC material with different flame retardants. WPCs show burning behavior similar to that of pure wood samples with an increased heat release rate due to polymeric fractions. It is shown that all investigated flame retardants had a positive effect on the burning behavior of WPCs. The best results were achieved by the flame retardants ammonium polyphosphate, Paxymer and expandable graphite. Especially in combination with red phosphorus, expandable graphite was highly effective because red phosphorus stabilized formed residue. Apart from the influence of flame retardants, other influencing factors like geometry and moisture content also played an important role concerning the flame retardancy of WPC decking boards. Indeed, hollow decking boards offer a reduced amount of combustible material, but their flame spread is increased in comparison to solid samples. T3 - BAM Dissertationsreihe - 90 PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-684 SN - 978-3-9815134-5-5 SN - 1613-4249 VL - 90 SP - 1 EP - 107 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-68 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nooke, Alida T1 - Gas Detection by Means of Surface Plasmon Resonance Enhanced Ellipsometry N2 - In dieser Arbeit wurde der Nutzen von Ellipsometrie in Kombination mit Oberflächenplasmonen- resonanz an 40 - 50 nm Goldschichten als Sensorsystem für sicherheitstechnisch relevante Gase untersucht. Eine Kretschmann Konfiguration bestehend aus einem BK7 Glasprisma und einem mit dem Gold beschichteten BK7 Glasplättchen wurde auf einer Kupfermesszelle platziert, durch welche die Gase mit definiertem Volumenstrom geleitet wurden. Untersucht wurden verschiedenste Gase: entzündliche wie Kohlenwasserstoffe und Wasserstoff, oxidierende wie Sauerstoff und Ozon, toxische wie Kohlenmonoxid und inerte wie Helium und Stickstoff. Durch Einstellen eines festen Einfallswinkels und unter Benutzung des ellipsometrischen Parameters Δ als Messgröße konnten geringste Änderungen in der Gasphase detektiert werden. Die reinen Gase konnten anhand ihres Brechungsindexes unterschieden werden, wobei die Änderung der Gasatmosphäre in Δ einen Anstieg bzw. Abfall relativ zum Referenzgas (Luft oder Stickstoff) hervorrief. Die Analytgase wurden mit dem Referenzgas zu kleineren Konzentrationen gemischt und so die Nachweisgrenzen bestimmt, welche im niedrigen %-Bereich lagen. Zur Verbesserung des Sensors bezüglich der Langzeitstabilität wurden die Goldschichten zusätzlich mit 3 - 10 nm anorganischem Material (TiO2, ZrO2, MgF2 bzw. Fe: SnO2) beschichtet. Jede Schicht wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie sowie Rasterkraftmikroskopie untersucht um Aufschluss über die Oberflächenbeschaffenheit zu erhalten. Mittels spektroskopischer Ellipsometrie wurden die optischen Konstanten sowie die Schichtdicken bestimmt. Alle Zusatzschichten schützten die Goldschicht vor unerwünschten Kontaminationen und verlängerten so die Lebensdauer des Sensors. Außerdem konnten die Nachweisgrenzen deutlich verbessert werden, welche mit den Zusatzschichten im unteren ppm-Bereich lagen. Eine besondere Eigenschaft konnte bei Fe: SnO2 beobachtet werden: durch die Eisendotierung ist das Material besonders sensitiv gegenüber dem giftigen Gas Kohlenstoffmonoxid, so dass Konzentrationen unter 1 ppm nachgewiesen werden konnten. Im Hinblick auf eine zukünftige industrielle Nutzung wurde dieses Sensorsystem an ein handelsübliches Rohr montiert, um so Puls- sowie Druckmessungen durchzuführen. Die potentiell ablaufenden Mechanismen an der Sensoroberfläche und denkbare zukünftige Anwendungsmöglichkeiten wurden diskutiert. In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass Ellipsometrie in Kombination mit Oberflächenplasmonenresonanz als sensitive, schnelle Sensormethode zur Gasmessung genutzt werden kann und dass das Potenzial zu einer industriellen Nutzung gegeben ist. N2 - This thesis investigated gas sensing by means of surface plasmon resonance enhanced ellipsometry. Surface plasmons were excited in a 40 - 50 nm gold layer by a He-Ne-laser using the Kretschmann configuration, which was arranged on a self-made copper measuring cell. A fixed angle of incidence and the ellipsometric parameter Δ as the measured value were used to monitor changes in the gas phase. Different types of gases were investigated: flammable (hydrocarbons and hydrogen), oxidising (oxygen and ozone), toxic (carbon monoxide) and inert (helium and nitrogen). The gas types can be distinguished by their refractive indices, whereas the sensor responds instantly relative to the reference gas with an increase or a decrease in Δ. Diluting the analyte gas with a reference gas (nitrogen or air) allowed the detection limits to be determined, these lay in the low % range. The sensor stability was also enhanced as well as the sensitivity by modifying the gold layers with a 3-10 nm additional layer. These additional layers consisted of the inorganic materials TiO2, ZrO2, MgF2 and Fe: SnO2 which were deposited by different coating processes. Surface investigations were made of every utilised layer: scanning electron microscope and atomic force microscope measurements for surface topology and spectroscopic ellipsometry mapping to determine the optical constants and the layer thicknesses. All applied materials protected the gold layer from contaminations and thus prolonged the life span of the sensor. Furthermore, the detection limits were reduced significantly, to the low ppm range. The material Fe: SnO2 demonstrates a special behaviour in reaction with the toxic gas carbon monoxide: Due to the iron doping, the response to carbon monoxide is extraordinary and concentrations below 1 ppm were detected. In order to approach a future application in industry, the sensor system was adapted to a stainless steel tube. With this measuring arrangement, pulse and pressure experiments could be performed. The probable mechanisms occuring at the sensor surface and feasible applications in the future are discussed in this thesis. T3 - BAM Dissertationsreihe - 89 KW - surface plasmon resonance (SPR) effect KW - hazardous gases KW - sensor layer KW - gas sensor KW - ellipsometry PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-695 SN - 978-3-9815134-4-8 SN - 1613-4249 VL - 89 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-69 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Shcheglov, Pavel T1 - Study of Vapour-Plasma Plume during High Power Fiber Laser Beam Influence on Metals N2 - Die wichtigsten Ergebnisse der Dissertation sind: 1. Experimentelle Untersuchungen der Dampf-Plasma-Fackel wurden beim Schweißen von niedriglegierten Stählen großer Blechdicke unter Einsatz der Strahlung eines Hochleistungsfaserlasers (10÷20 kW) durchgeführt. 2. Experimentell wurde festgestellt, dass die Temperatur sowie die Volumenkonzentration der freien Elektronen im laserinduzierten Schweißplasma vernachlässigbar gering sind (Т < 4500 К, n < 1015e cm -3). 3. Es wurde gezeigt, dass neben dem Schweißplasma, das mit einem relativ kleinen Volumen (5-10 mm) nahe der Metalloberfläche entsteht, die Schweißfackel einen größeren Teil (bis 60-70 mm) im oberen Bereich einnimmt, welcher aus der Wolke der kleinen Partikel aus kondensiertem Metalldampf besteht und die Laserstrahlung absorbieren kann. 4. Die experimentell gemessene durchschnittliche Größe der kondensierten Metallpartikel in der Schweißfackel beträgt je nach Fackelhöhe bzw. Schweißprozessparameter 80 nm bis 110 nm. Die Volumenkonzentration der Partikel in der Wolke an der Fackelachse beträgt ca. 1010 cm-3. 5. Die Extinktion der Prüfstrahlung im oberen Teil der Schweißfackel wird zum großen Teil von der Absorption der kleinen kondensierten Partikel verursacht. Der experimentell gemessene Extinktionskoeffizient für eine Prüfstrahlungswellenlänge von 1.3 μm hatte einen Wert von etwa einigen m-1 und ist damit wesentlich größer als der Koeffizient der inversen Bremsstrahlungsabsorption im Schweißplasma. 6. Schutzgaszufuhr (Ar, He) beim Schweißprozess führt zur effektiven Abkühlung des Schweißplasmas im unteren Teil der Fackel bis zur vollen Unterdrückung. Infolge des intensiveren Kondensationsprozesses über der Dampfkapillare kann aber dabei der Einfluss des oberen Teiles noch stärker werden. 7. Die Gesamtleistungsabschwächung des Hochleistungsfaserlaserstrahls, der durch die Schweißfackel zur Metalloberfläche gelangt, kann variierend einen Wert von bis zu 10% haben. Mit Rücksicht auf die zeitliche Dynamik kann dieser Effekt zu einer erheblichen Verschlechterung der Leistungsstabilität der Laserstrahlung führen, die den Dampfkapillareeingang erreicht. N2 - The most important results of the dissertation are: 1. Systematic experimental investigations of the vapour-plasma plume generated during deep penetration high-power (10÷20 kW) ytterbium fiber laser beamwelding of low-alloyed mild steel plates were carried out. 2. It was confirmed experimentally that free electron temperature and concentration in the laser- induced welding plasma plume are negligibly low (Т < 4500 К,ne < 10 15 cm-3). On the basis of these values it can be affirmed that absorption and refraction of high power fiber laser radiation in the welding plasma plume are not able to influence the welding quality in this case. 3. It was shown that the vapour-plasma welding plume is composed of the welding plasma generated in a relatively small area (5-10 mm height) near the metal surface and of an extensive upper part (up to 60-70 mm height) which consists of a small condensed metal vapour particle cloud and is able to absorb electromagnetic radiation. 4. Average condensed metal vapour particle diameter in the welding plume was measured experimentally to vary from 80 nm to 110 nm depending on the welding plume height as well as on the welding process parameters. Volume particle concentration in the cloud on the welding plume axis has a value of about 1010 cm-3. 5. Extinction of the probe laser radiation in the upper part of the welding plume is mainly caused by absorption in the small condensed metal vapour particles. The extinction coefficient at the probe radiation wavelength of 1.3 μm was measured experimentally to have a value of about a few units per meter which is much higher than the inverse Bremsstrahlung absorption coefficient in the welding plasma plume calculated for this radiation wavelength. 6. Shielding gas (Ar or He) supplied to the welding area leads to intensive cooling of the welding plasma in the lower part of the welding plume down to its complete suppression. However, due to the more intensive metal vapour condensation process in the colder medium above the keyhole, the upper part influence can become even stronger. 7. Total attenuation of the high-power fiber laser beam propagating through the whole welding plume height to the metal surface was estimated to be about 10%. Considering the spatial dynamics of the probe light extinction signals it was concluded that the effect of metal vapour condensation over the keyhole during deep penetration high-power fiber laser metal welding is able to significantly worsen of the laser beam power stability when the beam reaches the keyhole inlet. T3 - BAM Dissertationsreihe - 88 KW - Particle diagnostics KW - Plume KW - Plasma diagnostics KW - Laser welding KW - Vapour condensation PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-703 SN - 978-3-9815134-3-1 SN - 1613-4249 VL - 88 SP - 1 EP - 125 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-70 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weißhaupt, Petra T1 - Nitrogen uptake of saprotrophic basidiomycetes and bacteria N2 - Saprotrophe Basidiomyceten können unter aeroben Bedingungen Holz abbauen und wirtschaftliche Schäden verursachen. Die Stickstoffverfügbarkeit ist für diesen Abbau entscheidend, und diazotrophe Bakterien können durch Fixierung von atmosphärischem N2 Stickstoff auf Holz anreichern. Der gemeinsame Abbau durch Basidiomyceten und Diazotrophe könnte zu hohen Abbauraten führen, da N2-Fixierung große Mengen an ATP benötigt, welche durch Celluloseabbau regeneriert werden. In dieser Arbeit wurde diese Interaktion durch Messungen des Stickstoffanteils sowie der δ15N-Werte in der Biomasse untersucht. Außerdem wurde die Aktivität der Basidiomyceten unter Einfluss unterschiedlicher Stickstoffquellen bestimmt. Die Messungen des Stickstoffanteils in der Biomasse der Basidiomyceten Oligoporus placenta und Trametes versicolor bewiesen die Aufnahme organischen Stickstoffs, sogar wenn nur Spuren verfügbar waren. Darüber hinaus förderten Harnstoff und Ammoniumchlorid das Wachstum von T. versicolor. In Experimenten unter einer 15N2/O2-Atmosphäre wurde ermittelt, dass die diazotrophen Bakterien Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida und Novosphingobium nitrogenifigens etwa 1– 13% ihres Stickstoffbedarfs durch N2-Fixierung decken. Wurden Diazotrophe und Basidiomyceten gemeinsam kultiviert,konnte nur von B. acida N2 fixiert und an beide Basidiomyceten übertragen werden. A. croococcum und N. nitrogenifigens wiesen keine Aktivität auf. Die Effekte der drei Stickstoffquellen, organischer Stickstoff im Medium, organischer Stickstoff in Splintholz sowie N2 aus der Luft, auf die Biomasse der Basidiomyceten wurden in Experimenten nach einem statistischen Versuchsplan bestimmt. Organischer Stickstoff als Medienbestandteil förderte das Wachstum beider Basidiomyceten signifikant. In zwei weiteren Versuchsreihen wurde die Stickstoffquelle im Medium durch das Bakterium B. acida ersetzt. Luftstickstoff begünstigte das Bakterienwachstum, so dass die Biomassen der Basidiomyceten gegenüber N2-freien Bedingungen verringert wurden. Das Vorhandensein von B. acida hatte einen geringfügig fördernden Effekt auf die Biomasse von T. versicolor aber keinen Effekt auf die Biomasse von O. placenta. Im Gegensatz zu den zuvor genannten Organismen kommen Hypholoma fasciculare und einige, teils isolierte und charakterisierte Proteobakterien gemeinsam in der Natur vor. Das Wachstum der Biomasse von H. fasciculare und von Proteobakterien wurde durch organischen Stickstoff, Harnstoff und Ammoniumchlorid gefördert. Die N2-Fixierung der Proteobakterien war zwar signifikant jedoch geringfügig, so dass sie mit Adsorption an Stelle von Nitrogenaseaktivität interpretiert wurde. Die Konkurrenz von H. fasciculare und Proteobakterien um die gleichen Stickstoffquellen wurde als wahrscheinlicher betrachtet als die Stickstoffanreicherung durch Diazotrophie. N2 - Saprotrophic basidiomycetes decompose wood in aerobic environments and can cause economic damage. The availability of nitrogen is determining for decomposition, and diazotrophic bacteria might enhance the nitrogen availability by fixation of atmospheric N2. Simultaneous decomposition by basidiomycetes and diazotrophs may intensify decomposition, because N2 fixation requires ATP, which could be provided during cellulose decomposition. In this study, the interaction was analysed by measurements of the nitrogen content and the δ15N values in biomass. Besides, the activity of basidiomycetes, influenced by different nitrogen sources, was determined. The analysis of the nitrogen content in biomass of Oligoporus placenta and Trametes versicolor proved the efficient uptake of organic nitrogen by wood-decomposing fungi even if only traces were available. In the presence of urea and ammonium chloride, the growth of T. versicolor was intensified. At cultivations in a 15N2/O2 atmosphere, the diazotrophic bacteria Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida and Novosphingobium nitrogenifigens covered 1 to 13% of the nitrogen in their biomass by N2 fixation. If basidiomycetes and diazotrophs were co-cultivated, only B. acida fixed N2 and transferred it to both fungi. A. croococcum and N. nitrogenifigens did not coexist with the fungi. The effects of the nitrogen sources, i.e., organic nitrogen in the medium, organic nitrogen in sapwood and N2 from air, on the biomass of the mentioned basidiomycetes were determined in experiments according to full-factorial experimental plans. Organic nitrogen in the medium increased the growth of both basidiomycetes significantly. In additional experiments, the nitrogen source in the medium was replaced by an inoculum of B. acida. Then, atmospheric N2 supported the bacterial growth, which caused a significant decrease of basidiomycetal biomass compared to N2-free conditions. The presence of B. acida increased the biomass of T. versicolor to a low extent, but had no effect on the biomass of O. placenta. In contrast to the previously mentioned organisms, Hypholoma fasciculare and proteobacteria occur together in nature. In experiments, the growth of biomass of H. fasciculare and proteobacteria was supported by organic nitrogen, urea and ammonium chloride. The N2 fixation of the bacteria was significant but amounted to a low extent and was therefore explained by adsorption and not by nitrogenase activity. Competition between H. fasciculare and proteobacteria for the same nitrogen sources appeared more probable than N enrichment by diazotrophic activity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 87 KW - Holz KW - Diazotrophe KW - Basidiomyceten KW - IRMS KW - 15N2 PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-716 SN - 978-3-9815134-2-4 SN - 1613-4249 VL - 87 SP - 1 EP - 98 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-71 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nie, Yaru T1 - Surface silanization of carbon nanofibers and nanotubes for altering the properties of epoxy composites N2 - Diese Arbeit beschreibt die Oberflächenmodifizierung von Kohlenstoffnanofasern (CNFs) und mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) sowie die Eigenschaften von damit hergestellten Epoxid-Kompositen. Es wurden Korrelationen zwischen chemischen Oberflächenmodifizierungen und Kompositeigenschaften untersucht. Im ersten Teil wurden nach einer Oxidation zur Erzeugung von Carboxygruppen daran anknüpfend drei unterschiedliche Reaktionswege zur Silanisierung der oxidierten Oberflächen der nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien untersucht: 1. direkte Silanisierung mit 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan 2. Reduktion der Carboxygruppen zu den alkoholischen Hydroxygruppen und Silanisierung mit 3-Aminopropyltrimethoxysilan 3. Silanisierung mit 3-Isocyanatopropyltriethoxysilan und weitere Silanisierung mit 3-Aminopropyltrimethoxysilan Die Oxidation sowie die Silanisierung der CNFs und MWCNTs wurden systematisch und detailliert anhand verschiedener analytisch-chemischer Methoden charakterisiert. Im zweiten Teil wurden CNFs oder MWCNTs in Epoxidharzen dispergiert und die physikalischen Eigenschaften der daraus hergestellten Nanokomposite beschrieben. So zeigten Epoxid-Komposite, die mit silanisierten CNFs versetzt wurden, verbesserte mechanische Eigenschaften. Auch die elektrische Leitfähigkeit der Epoxid-Komposite stieg mit zunehmendem Gehalt der Nanofüllstoffe, wobei die elektrische Leitfähigkeit von Epoxid-Kompositen mit silanisierten CNFs aufgrund der isolierenden Silanschicht niedriger war als die der Epoxid-Komposite mit unmodifizierten CNFs. Bei MWCNTs-Epoxid-Kompositen bewirkte die Silanisierung eine größere Änderung der elektrischen Leitfähigkeit im Vergleich zu den CNFs-Epoxid-Kompositen. Das Einbringen von CNFs in das Epoxidharz erhöhte die thermische Leitfähigkeit. Die Wärmeleitfähigkeit der Epoxid-Komposite konnte in Abhängigkeit von der Silanmenge auf den CNFs höher oder niedriger sein als die der Epoxid- Komposite mit unmodifizierten CNFs. Die MWCNTs in den Epoxid-Kompositen konnten durch Anlegen eines elektrischen Wechselstromfeldes parallel zu den Feldlinien ausgerichtet werden, was Messungen einer anisotropen elektrischen Leitfähigkeit an den Kompositen belegten. Die nasschemische Silanisierung der nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien stellt eine vielseitige und einfache Methode dar, die Eigenschaften von Polymerkompositen gezielt zu modifizieren. Diese Änderungen der Materialeigenschaften wurden dann vor allem durch stärkere Wechselwirkungen an den Grenzflächen zwischen Füllstoffen und Polymer sowie durch eine bessere Verteilung der Füllstoffe in der Polymermatrix erreicht. N2 - Saprotrophic basidiomycetes decompose wood in aerobic environments and can cause economic damage. The availability of nitrogen is determining for decomposition, and diazotrophic bacteria might enhance the nitrogen availability by fixation of atmospheric N2. Simultaneous decomposition by basidiomycetes and diazotrophs may intensify decomposition, because N2 fixation requires ATP, which could be provided during cellulose decomposition. In this study, the interaction was analysed by measurements of the nitrogen content and the δ15N values in biomass. Besides, the activity of basidiomycetes, influenced by different nitrogen sources, was determined. The analysis of the nitrogen content in biomass of Oligoporus placenta and Trametes versicolor proved the efficient uptake of organic nitrogen by wood-decomposing fungi even if only traces were available. In the presence of urea and ammonium chloride, the growth of T. versicolor was intensified. At cultivations in a 15N2/O2 atmosphere, the diazotrophic bacteria Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida and Novosphingobium nitrogenifigens covered 1 to 13% of the nitrogen in their biomass by N2 fixation. If basidiomycetes and diazotrophs were co-cultivated, only B. acida fixed N2 and transferred it to both fungi. A. croococcum and N. nitrogenifigens did not coexist with the fungi. The effects of the nitrogen sources, i.e., organic nitrogen in the medium, organic nitrogen in sapwood and N2 from air, on the biomass of the mentioned basidiomycetes were determined in experiments according to full-factorial experimental plans. Organic nitrogen in the medium increased the growth of both basidiomycetes significantly. In additional experiments, the nitrogen source in the medium was replaced by an inoculum of B. acida. Then, atmospheric N2 supported the bacterial growth, which caused a significant decrease of basidiomycetal biomass compared to N2-free conditions. The presence of B. acida increased the biomass of T. versicolor to a low extent, but had no effect on the biomass of O. placenta. In contrast to the previously mentioned organisms, Hypholoma fasciculare and proteobacteria occur together in nature. In experiments, the growth of biomass of H. fasciculare and proteobacteria was supported by organic nitrogen, urea and ammonium chloride. The N2 fixation of the bacteria was significant but amounted to a low extent and was therefore explained by adsorption and not by nitrogenase activity. Competition between H. fasciculare and proteobacteria for the same nitrogen sources appeared more probable than N enrichment by diazotrophic activity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 86 KW - Carbon KW - mechanical property KW - electrical and thermal conductivity KW - epoxy composites KW - nanofibers KW - silanization PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-727 SN - 978-3-9815134-1-7 SN - 1613-4249 VL - 86 SP - 1 EP - 137 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-72 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pittner, Andreas T1 - A Contribution to the Solution of the Inverse Heat Conduction Problem in Welding Simulation N2 - The present thesis provides a contribution to the solution of the inverse heat conduction problem in welding simulation. The solution strategy is governed by the need that the phenomenological simulation model utilised for the direct solution has to provide calculation results within short computational time. This is a fundamental criterion in order to apply optimisation algorithms for the detection of optimal model parameter sets. The direct simulation model focuses on the application of functional-analytical methods for solving the corresponding partial differential equation of heat conduction. In particular, volume heat sources with a bounding of the domain of action are applied. Besides the known normal and exponential distribution, the models are extended by the introduction of parabolically distributed heat sources. Furthermore, the movement on finite specimens under consideration of curved trajectories has been introduced and solved analytically. The calibration of heat source models against experimental reference data involves the simultaneous adaptation of model parameters. Here, the global parameter space is searched in a randomised manner. However, an optimisation pre-processing is needed to get information about the sensitivity of the weld characteristics like weld pool dimension or objective function due to a change of the model parameters. Because of their low computational cost functional-analytical models are well suited to allow extensive sensitivity studies which is demonstrated in this thesis. For real welding experiments the applicability of the simulation framework to reconstruct the temperature field is shown. In addition, computational experiments are performed that allow to evaluate which experimental reference data is needed to represent the temperature field uniquely. Moreover, the influence of the reference data like fusion line in the cross section or temperature measurements are examined concerning the response behaviour of the objective function and the uniqueness of the optimisation problem. The efficient solution of the inverse problem requires two aspects, namely fast solutions of the direct problem but also a reasonable number of degrees of freedom of the optimization problem. Hence, a method was developed that allows the direct derivation of the energy distribution by means of the fusion line in the cross section, which allows reducing the dimension of the optimisation problem significantly. All conclusions regarding the sensitivity studies and optimisation behaviour are also valid for numerical models for which reason the investigations can be treated as generic. T3 - BAM Dissertationsreihe - 85 KW - Analytical Solution KW - Global Optimisation KW - Neural Networks KW - Welding KW - Temperature Field PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-733 SN - 978-3-9815134-9-1 SN - 1613-4249 VL - 85 SP - 1 EP - 213 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-73 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nies, Daniel T1 - Entwicklung eines Prüfverfahrens zur laserinduzierten thermischen Ermüdung thermischer Schutzschichten mittels einer Laser-Thermoschockprüfeinrichtung N2 - Die Endlichkeit fossiler Brennstoffe und das steigende Umweltbewusstsein sind die immer stärker werdenden Motivationen für die Entwicklung von effizienteren Gasturbinen und Triebwerken zur Energieerzeugung oder zum Antrieb von Land-, Luft- und Seefahrzeugen. Eins der dafür entwickelten Konzepte ist das der thermischen Schutzschichten. Dabei kann durch den Auftrag einer keramischen Schicht die thermische Belastung der beschichteten Bauteile reduziert werden. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit der Nutzung einer Laser-Thermoschock-Prüfeinrichtung zur Durchführung von thermo-zyklischen Versuchen an thermischen Schutzschichten untersucht. Die Probenerwärmung erfolgt hierbei durch einen fokussierten Laserstrahl, mit dem durch die gewählte Trajektoriengeometrie und Anpassung der Laserleistung eine homogene Temperaturverteilung auf der Oberflache erzeugt wird. Die für die Durchführung von zyklischen Versuchen notwendigen Erweiterungen der vorhandenen Prüfeinrichtung werden beschrieben, wozu die Entwicklung eines neuen Probenhalters und einer Test- und Auswerteroutine für die Experimente gehört. Zur Begutachtung der Entstehung und des Fortschritts von Schädigungen werden Schallemissionstechniken und thermografische Methoden eingesetzt, deren Möglichkeiten und Grenzen für die Nutzung im Rahmen der Experimente bestimmt werden. Außerdem umfasst die Arbeit eine umfassende temperaturabhängige Charakterisierung des für die thermische Schutzschicht verwendeten keramischen Materials. Hierbei ist besonders die Messung des E-Moduls mittels der dynamischen Resonanzmethode hervorzuheben, die eine selten genutzte Technik ist. Bei der Charakterisierung zeigen sich keine besonderen Abweichungen von den erwarteten Werten. Lediglich eine geringere Porosität als vom Hersteller erwartet und eine unveränderte Phasenzusammensetzung nach isothermer Auslagerung wurden beobachtet. Die bei den zyklischen Experimenten angestrebten Oberflächentemperaturen von über 1000 °C machen es nötig, die Absorption der Proben durch eine zusätzliche Beschichtung mit Magnetit zu erhöhen. Zur Messung der Temperaturverteilung auf der Probenoberfläche wird eine Infrarot- Kamera genutzt, die für diese Zwecke kalibriert wird. Die eingebaute aktive Druckluftkühlung der Probenruckseite erlaubt die Steuerung des Temperaturgradienten, besitzt aber noch Verbesserungspotenzial. Schon ohne aktive Kühlung der Proben ist ein Versuchsregime realisierbar, bei dem die thermischen Belastungen mit hoher Präzision reproduzierbar sind und mit dem die realen Einsatzbedingungen von keramischen Schutzschichten nachempfunden werden können. Die Entstehung und der Fortschritt von Schädigungen in Form von Delaminationen kann mit thermografischen Methoden und Schallemissionstechniken beobachtet werden. Bei der Ortung der Schallsignale zeigen sich die Grenzen der vorhandenen Ausrüstung. Eine relativ genaue Ortung der Quelle ist mit einer zeitaufwendigen manuellen Routine möglich, deren Ergebnis eine starke Abhängigkeit von der Signalqualität zeigt. Eine reduzierte Zonenortung mit einer automatischen Auswertung zeigt zufriedenstellende Ergebnisse. Eine Kombination der Ergebnisse der Zonenortung, der Analyse der Schallsignale und den thermografischen Analysen der Daten der Infrarot-Kamera ermöglicht eine sehr gute Visualisierung der Schädigungsentwicklung. Während erster Versuche konnten Delaminationsrisse in der keramischen Dammschicht erzeugt werden, die in der Nähe der Dammschicht-Haftschicht-Grenzschicht liegen. Dies entspricht einem Schadensbild, das durch eine hohe zyklische Belastung der Proben erreicht wird. Durch die Nutzung eines fokussierten Laserstrahls kommt es zu einer Temperaturüberhöhung im Bereich des Laserspots. Dies bewirkt, dass die thermozyklische Belastung der Proben noch um einen Thermoschockbeitrag erweitert wird. N2 - The finite nature of fossil fuel supply and the growing environmental awareness become increasingly stronger motivations for the development of efficient gas turbines and jet engines for power generation or as engines for land-, sea- and water-based vehicles. One concept developed for this purpose are thermal barrier coatings, where the thermal load of components is reduced by applying a ceramic coating onto the components. In this work the possibility to use a laser thermal shock facility for thermo-cyclic testing of thermal barrier coatings is examined. A focused laser beam is used for heating the sample and a homogeneous temperature distribution on the sample surface is achieved by the used trajectory and radial adjusted laser power. The required improvements of the existing testing facility are explained, including the development of a new sample holder and of the testing and evaluation routines for the experiments. For the assessment of the initiation and evolution of damages, acoustic emission and thermographic methods are used. The possibilities and limits of these methods are assessed during the experiments. The work also includes an extensive temperature dependent characterisation of the ceramic material used for the thermal barrier coating. In this part, the measurement of the Young’s modulus by a dynamic method is to be highlighted, as this is a rarely used technique. The characterisations show the expected values, except for a lower porosity as expected by the manufacturer and no significant phase changes during isothermal heat treatments. To reach sample surface temperatures above 1000 °C, it is necessary to increase the absorption by an additional coating of magnetite. The temperature distribution on the surface is measured by an infrared camera, which is calibrated for this purpose. With the incorporated active air cooling of the sample backside, the temperature gradient can be controlled, but still leaves room for improvements. Already without cooling, experiments can be completed, where the thermal loads are highly reproducible and comparable to real operation conditions. The development and evolution of delamination damages can be observed by acoustic Emission and thermographic methods. Sound location using the acoustic emission data shows the limits of the applied equipment. Good sound location results can be achieved by a time-consuming manual routine, but the results are highly dependent on the signal quality. A reduced zone location algorithm with an automatic analysis shows satisfying results. A combination of the zone location results, the analysis of the acoustic emission data and the thermographic analysis of the infrared camera data allows a very good visualisation of the damage evolution. First experiments showed delaminations located in the ceramic layer near the topcoat-bondcoatboundary, which corresponds to a failure mode induced by high cyclic loads of the samples. The use of a focused laser beam results in a local hot spot at the laser spot during heating. This adds a thermal shock component to the thermo-cyclic load during the experiments. T3 - BAM Dissertationsreihe - 84 KW - Thermische Schutzschichten KW - laserinduzierte Erwärmung KW - Schallemission KW - Thermografie KW - Yttrium stabilisiertes Zirkonoxid PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-740 SN - 978-3-9814634-8-4 SN - 1613-4249 VL - 84 SP - 1 EP - 143 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-74 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -