TY - THES A1 - Stoppel, Markus T1 - Differenzpotentialfeldmessung in der automatisierten Prüfung von Stahlbetonbauteilen N2 - Die Potentialfeldmessung ist eines der wichtigsten zerstörungsfreien Prüfverfahren für die Zustandsbewertung von Stahlbetonbauteilen. Mit dieser Methode kann eine ortsabhängige Wahrscheinlichkeit für aktive, chloridinduzierte Bewehrungskorrosion bestimmt werden. Bei der konventionellen Anwendung wird über ein langes Schleppkabel eine Verbindung zwischen einem Messgerät und der Bewehrung hergestellt. Eine Interpretation der Messergebnisse wird anhand der absoluten Potentialwerte durchgeführt. Die Zuordnung zu aktiven oder passiven Zustanden der Bewehrung ist dabei nicht eindeutig. Eine zuverlässigere Methode der Bewertung des Korrosionspotentials ist jedoch die Bestimmung der Gradienten der Messspannungen. Das vorrangige Ziel dieser Arbeit ist es, die Potentialfeldmessung zu einem vollkommen zerstörungsfreien Differenzpotentialfeldmessverfahren (DP-Messung) weiter zu entwickeln, mit dem die Potentialgradienten direkt gemessen werden und bei dem auf die permanente Ankoppelung an die Bewehrung verzichtet werden kann. Die Arbeit fasst die Entwicklungsschritte zusammen und definiert die Bewertungskriterien für die DP-Messung, die die Qualität der Interpretation verbessern. Anhand der neu definierten Gradientenbreite wird aufgezeigt, wie die Detektionswahrscheinlichkeit für korrosionsaktive Bereiche erhöht wird. Es wird gezeigt, wie die automatisierte Kombination des Verfahrens mit großflächigen Messungen des Feuchtegehalts und der Betondeckung zu einer zuverlässigeren Zustandsbewertung führt. N2 - The half-cell potential test is one of the most important non-destructive testing techniques used for condition evaluation of reinforced concrete structures. This method gives the probability of chloride-induced corrosion in steel reinforcing rebars. The conventional approach involves exposing a rebar and using a long wire to connect the measurement device to the rebar. An interpretation of the measurement results is carried out based on the absolute potential values. The assignment to active or passive states of the reinforcement is not unique. However, it has been recently found that the gradient of the measured potentials provides a more reliable assessment of the corrosion potential of reinforcements. The primary objective of this work was to enhance the potential mapping technique by developing a difference potential mapping (DP-method), which can directly measure the potential gradients. Taking this new approach, a permanent connection to the rebar would be no longer required. The work summarizes the development details and the assessment criteria for the DPmethod, which improves the quality of interpretation. The newly defined gradient-width Shows how the detection probability of corrosion-active areas is improved. Moreover, it has been shown that combining the potential measurements with automated large-scale measuring the concrete cover and moisture content lead to a more reliable condition assessment. T3 - BAM Dissertationsreihe - 75 KW - Detektion KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Stahlbeton KW - Elektrochemische Korrosion KW - Potentialfeld PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-833 SN - 978-3-9814281-5-5 SN - 1613-4249 VL - 75 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-83 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Basan, Ricardo T1 - Untersuchung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen mit Epoxidharzmatrix unter Berücksichtigung nichtlinearer Effekte N2 - Faserverbundwerkstoffe besitzen anisotrope Materialeigenschaften. Die Anzahl der elastischen Größen und Festigkeiten zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens ist dadurch größer als zum Beispiel bei isotropen Werkstoffen. Die Festigkeiten und die Steifigkeiten in den verschiedenen Laminatrichtungen unterscheiden sich darüber hinaus um bis zu zwei Größenordnungen. Abhängig von der Belastungsart versagen Faserverbundwerkstoffe spröde oder duktil. Der Entwicklung geeigneter Untersuchungsmethoden zur Bestimmung der Werkstoffeigenschaften in den verschiedenen Richtungen kommt daher eine grundlegende Rolle zu. Insbesondere die Bestimmung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen ist aufgrund des ausgeprägten nichtlinearen Last-Verformungs-Verhaltens schwierig und mit den bestehenden Auswerteroutinen genormter Prüfverfahren teilweise fehlerbehaftet. Im Rahmen dieser Arbeit erfolgt die Analyse der Schubeigenschaften in der Laminatebene durch eine neu entwickelte Schubvorrichtung, die eine qualitativ hochwertige Bestimmung der Werkstoffeigenschaften ermöglicht. Für die Probekörper dieser Schubvorrichtung wird auf der Grundlage von Messergebnissen ein lastabhängiges Modell der Schubspannungsverteilung entwickelt, das die Materialnichtlinearität berücksichtigt und bei der Analyse der Versuchsergebnisse zur Anwendung kommt. In vergleichenden Untersuchungen der Interaktion benachbarter Schichten an glas- und kohlenstofffaserverstärkten Laminaten mit ein- und zweiachsiger Orientierung kann gezeigt werden, dass bei identischem Schubspannungszustand in den Einzelschichten bis zu 60% größere Schubfestigkeiten der zweiachsig verstärkten Verbunde vorliegen. Die orthogonal verstärkten Laminate sind schadenstoleranter, da sich Zwischenfaserbruche nicht ungehindert ausbreiten können, sondern an den um 90° gedrehten Fasern gestoppt werden. In Laminaten mit unidirektionaler Faserausrichtung führt dagegen der erste Riss unmittelbar zum Trennbruch. Die Verifizierung dieser Beobachtung erfolgt mittels des Verfahrens der Röntgenrefraktions- topographie. In Schubzugversuchen erfolgt die Korrelation der mechanischen Belastungssituation mit der mikrostrukturellen Analyse der inneren Schädigungsentwicklung des Werkstoffs. An zweiachsig verstärkten Kohlenstofffaserlaminaten unter Zwischenfaserbruchbeanspruchung kann gezeigt werden, dass die Degradation der intralaminaren Schubsteifigkeit mit der Zunahme an inneren Oberflachen als Maß für die Zwischenfaserbruchdichte einhergeht. Einachsig verstärkte Verbunde versagen dagegen relativ spröde bereits durch den ersten Zwischenfaserbruch und damit ohne Zunahme der Mikrorissdichte. Die Zusammenfassung der Erkenntnisse spiegelt sich in der Verbesserung des Auswerteverfahrens des in DIN EN ISO 14129 genormten Schubzugversuchs wider. Unter Berücksichtigung der Nichtlinearitat des Schubmoduls und der Faserrotation infolge der großen Verformungen während des Schubzugversuchs erfolgt in einem Iterationsprozess die stuckweise Anwendung der Klassischen Laminattheorie zur Bestimmung der Einzelschichtspannungen. Die Bewertung der Ergebnisse des Schubzugversuchs mit diesem Analyseverfahren hinsichtlich der Belastungsgrenzen resultiert in einer guten Übereinstimmung mit dem Festigkeitsmodell nach Puck. Die Berücksichtigung nichtlinearer Effekte führt zu einer höheren Genauigkeit bei der Bestimmung der intralaminaren Schubfestigkeit mittels des in der industriellen Anwendung weit verbreiteten Normversuchs. T3 - BAM Dissertationsreihe - 74 KW - Zwischenfaserbruch KW - interfibre failure KW - nonlinearity KW - test methods KW - in-plane shear KW - composite materials KW - Faserverbundwerkstoffe KW - intrlaminare Schubeigenschaften KW - Prüfverfahren KW - Nichtlinearität PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-848 SN - 978-3-9814281-3-1 SN - 1613-4249 VL - 74 SP - 1 EP - 170 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-84 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lang, Cindy T1 - Sensoren zum Monitoring des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten N2 - Die Produktqualität, Produktsicherheit und Rückverfolgbarkeit von pflanzlichen Lebensmitteln sind integrierte Aspekte in der nachhaltigen Landwirtschaft. Die in den letzten Jahren zunehmenden Anforderungen an die Lebensmittelprozessketten werden nach internationalen Standards und durch Verordnungen weiter ansteigen. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Beitrag zur Entwicklung eines modularen intelligenten Sensorsystems zur durchgängigen Qualitätskontrolle in der Logistikkette von pflanzlichen Frischeprodukten erbracht. Dazu werden innovative Sensoren zum in-situ Monitoring des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten entwickelt und validiert. Als Referenzmethode zur Detektion des Reifegases Ethylen wurde ein gaschromatographisches System (GC-FID) adaptiert. Die zeitabhängige Ethylenbildung und -emission ist während des Reifeprozesses klimakterischer Früchte anhand von Äpfeln mittels Gaschromatographie- Flammenionisationsdetektion (GC-FID) untersucht und dokumentiert worden. Zur Charakterisierung der Referenzmethode ist aus den Daten der Kalibriergerade die Bestimmungsgrenze berechnet worden. Dabei ergibt sich für die Ethylendetektion mit dem GC-FIDSystem eine Bestimmungsgrenze von xBG = 0,07 ppmV bzw. xBG = 0,08 μg/L. Aus den direkt aus dem Kerngehäuse ermittelten Ethylengehalten lassen sich die idealen Erntezeitpunkte für die Apfelsorten ‘Elstar‘ und ‘Pinova‘ bestimmen. Für die Genussreife des Apfels ‘Elstar‘ ist der optimale Erntezeitraum im Bereich Anfang bis Mitte September festzulegen. Die Apfelsorte ‘Pinova‘ sollte erst ab Anfang Oktober geerntet werden. Die durchgeführten Untersuchungen in dem simulierten Lagerungssystem geben einen Hinweis auf das Nachreifeverhalten der beiden Apfelsorten. Hierbei sind Ethylenemissionsraten bis ERmax = 51,5 μL/kg·h nachgewiesen worden. Im Vergleich dazu werden in der Literatur für die Ethylenemission bei diversen Apfelsorten während des Nachernteprozesses Gehalte von ERLit > 100 μL/kg·h angegeben. Diese gaschromatographische Methode ist für eine online Überwachung und Protokollierung von Transport- und Lagerungsprozessen Vorort weniger geeignet. Die Ethylenemission von klimakterischen Früchten wird in Korrelation zu den Transport- und Lagerungsbedingungen nicht nur mittels Gaschromatographie sondern auch unter Verwendung innovativer Reifeindikatoren als Sensoren analysiert. Zur in-situ Analyse des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten ist ein opto-chemischer Reifeindikator, basierend auf den chemischen Eigenschaften des Reifegases Ethylen, entwickelt worden. Aufgrund der Reduktionswirkung des Ethylens entstehen Farbänderungen durch den Wechsel der Oxidationsstufen von ausgewählten Metallionen. Die verwendeten Molybdänchromophore verändern sich unter der Einwirkung von Ethylen in einem Farbspektrum von weiß oder hellgelb zu blau. Die Oxidationsstufen des Molybdäns in dem dabei entstandenen Molybdänblau Mo3O8 wurden mittels ESCA untersucht. Die ESCA- Spektren stellen bei der blau gefärbten Molydänverbindung zwei Bindungszustände mit zwei verschiedenen Bindungsenergien (Mo 3d5/2 - Orbital, Intensitätsverhältnis 4:1) dar. Mit der NIST- Datenbank lassen sich die nachgewiesenen Bindungszustände der Molybdänoxide mit den Oxidationsstufen Mo(VI) und Mo(V) interpretieren. Die Reaktionszeit und die Sensitivität des Molybdänfarbwechsels werden in Abhängigkeit der zu detektierenden Ethylenemissionen durch die Modifikation der pH- Werte (pH 1,4 - pH 1,5) einer Ammoniummolybdatlösung variiert. Das außerdem verwendete Reagenz Wasserstoffperoxid dient der Stabilität der Ammoniummolybdatlösung und das eingesetzte Palladiumsulfat wirkt katalytisch auf die Molybdänfarbwechselreaktionen. Die visuelle Auswertung der opto-chemischen Reifeindikatoren mittels eines Farberkennungssensors (L*a*b*-Farbenraum-Modell) erfolgt am Beispiel von Äpfeln unter simulierten Lagerungsbedingungen. Bei steigender Ethylenemission sinken die b*- (in Richtung blau) und die Luminanzkomponente, d. h. der Blauton des Reifeindikators wird in Abhängigkeit der akkumulierten Ethylenmenge intensiver. Die variablen Ethylenindikatoren werden weiterführend zur deskriptiven Lebensmittelsensorik korreliert, um das Reifeverhalten von Äpfeln ganzheitlich charakterisieren zu können. Für die deskriptive Lebensmittelprüfung wurden die äußere Beschaffenheit, der Geruch, der Geschmack und der Reifezustand sensorisch beschrieben und beurteilt. Während des Nachreifeprozesses der Äpfel verändern sich die Farbe der Schale und des Fruchtfleisches sowie der Geruch und der Geschmack. Der sensorische Reifezustand der Äpfel steigt in Abhängigkeit von der Dauer der Lagerung proportional zur gaschromatographisch ermittelten Ethylenemission an. Parallel dazu verändern die an den Äpfeln haftenden opto-chemischen Reifeindikatoren ihre Koloratur mit zunehmender Ethylenemission. Nach einem definierten Lagerungszeitraum ist eine intensive Blaufärbung detektierbar. Des Weiteren wurden spezielle „funkgekoppelte Miniatur-Datalogger“ als mobile Temperaturund Feuchtesensoren zur Erfassung der fruchtnahen klimatischen Bedingungen von Obst und Gemüse in der Nachernteperiode während des Transport- und Lagerungsprozesses untersucht und weiterentwickelt. Diese portablen, kostengünstigen und energiearmen Sensoren ermöglichen eine drahtlose Messdatenübertragung zur Langzeitprotokollierung und -überwachung der Distributionskette von klimakterischen Früchten. Die Validierung der miniaturisierten kapazitiven Polymersensoren ergibt in einem Bereich der relativen Feuchte von 20 bis 85 % Abweichungen von bis zu 4 % vom Referenzwert. Bei zunehmender relativer Feuchte zeigt der Miniatursensor eine geringe Hysterese (1 %). Eine Betauung wird nicht detektiert. Ein Luftstromeinfluss konnte nicht nachgewiesen werden. Das zeitliche Ansprechverhalten liegt bei t90 = 50 s und das Abklingverhalten bei t10 = 212 s. Die klimatischen Bedingungen während des Transports und der Lagerung der klimakterischen Früchte können mit den validierten Temperatur- und Feuchtesensoren in-situ und online überwacht und dokumentiert werden. Um das Nachernteverhalten pflanzlicher Frischeprodukte hinsichtlich der fruchtspezifischen Transpiration detailliert charakterisieren zu können, ist ein Modell einer speziellen Verdunstungsmesskugel mit elektronischem Signal und Datenfernübertragung entwickelt worden. Durch das Modell zur Simulation des Nachernteverhaltens von Tomaten lässt sich dabei eine Korrelation zwischen den relativen Masseverlusten (Wasserdampfabgabe) und der ermittelten relativen Feuchte durch die Sensoren im Inneren der Kugel beschreiben. Mit der Korrelation der relativen Wasserverluste wird ein Monitoring des Transpirationsverhaltens von Tomaten bei Normalbedingungen, bei niedrigen Temperaturen (T = 8 °C) und bei unterschiedlichen Feuchtigkeiten im verpackten Zustand (Kartonage) online möglich. N2 - Requirements for food product quality, safety and traceability have increased in recent years and will increase further, in line with international standards and regulations. To satisfy these requirements without major additional staffing, innovative database driven systems are necessary. Accordingly, this project contributes to develop a modular intelligent sensor system for enabling quality control in the supply chain of fresh plant produce. To this end, sensors for in situ monitoring of the postharvest behaviour of climacteric fruits have been developed and validated. As reference method for the detection of ethylene, a gas chromatographic system has been adapted. The time-dependent ethylene formation and emission has been investigated and documented during the ripening process of climacteric fruits (apples) by means of gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). For the characterisation of the reference method the detection and quantification limits are calculated from the data of the calibration curve. For ethylene detection with the GC-FID system, a quantification limit of xBG = 0.07 ppmV and xBG = 0.08 μg/L is established. Thus, the ideal harvest times for the ‘Elstar’ and ‘Pinova’ apples can be formulated with low ethylene concentrations, directly determined from the apple core. Early to mid September is the best harvest time for ‘Elstar’ to attain optimal maturity and best flavour. The ‘Pinova’ apple should be harvested not before early October. On the other hand the investigations, realised in the simulated storage system, give an indication of the postharvest behaviour of the apples. These ethylene emissions have been detected until ERmax = 51.5 μL/kg·h. For comparison, concentrations of EREth > 100 μL/kg·h for the emission of ethylene with various varieties of apples during the postharvest process are declared in the literature. This gas chromatographic method is less suitable for in situ and online monitoring of transportation and storage processes. The ethylene emission of climacteric fruits is analysed in correlation to the transport and storage conditions using gas chromatography and innovative ripeness indicators as sensors. For in situ analysis of postharvest behaviour of climacteric fruits, an opto-chemical ripeness sensor, based on the chemical properties of the ripening gas ethylene, has been developed. Because of the reduction effect of ethylene, colour changes occur in modification of oxidation state of selected metal ions. The used molybdenum chromophores change under the impact of ethylene in a colour spectrum from white or light yellow to blue. The oxidation states of molybdenum in the incidental molybdenum blue Mo3O8 have been investigated and detected by ESCA. The blue coloured molybdenum compound possesses two bond states with two different bond energies (Mo 3d5/2 – orbital, ratio of intensity 4:1) in the ESCA spectra. According to the NIST database the detected bond states of the molybdenum oxides are interpreted with the oxidation state of Mo (VI) and Mo (V). The reaction time and the sensitivity of molybdenum colour change can be varied by modifying the pH-values (pH 1.4 - pH 1.5) of used ammonium molybdate solution depending on the detected ethylene emissions. The reagent hydrogen peroxide is employed for stability of ammonium molybdate solution and used palladium sulphate influences catalytic the molybdenum colour reactions. Under storage simulated conditions, using the example of apples, the opto-chemical ripeness indicators are recorded visually and are evaluated by a colour recognition sensor (L*a*b* model). With increasing ethylene emission the b*- (in the direction of blue) and luminance factor, the blue colouration of the ripeness indicator is intensely dependent on the amount of accumulated ethylene. The variable ethylene indicators are characterised in correlation to descriptive sensory food evaluation for the holistic characterisation of the ripening behavior of apples. For the descriptive food test, the external appearance, smell, taste and degree of ripeness have been described and evaluated to the senses. During the post-ripening process of apples, the colour of the pericarp and pulp, and the smell and taste also change. Furthermore the sensory degree of ripeness of apples increases depending on the duration of storage and is proportional to the ethylene emission identified by gas chromatography. In parallel, the adherent opto-chemical ripeness indicators on the apples change their colouration with increasing ethylene emission. An intense blue staining is detected over a defined period of storage. In addition special "radio coupled miniature data logger" as mobile temperature and humidity sensors have been studied and developed for detecting the climatic conditions of fruit and vegetables in the postharvest period during transport and storage processes. These portable, low energy and cost-efficient sensors permit wireless data transmission for longterm monitoring of the distribution chain of climacteric fruits. The validation of the miniaturized capacitive polymer sensors results deviations from up to 4 % reference value in a measuring range of relative humidity between 20 and 85 %. A hysteresis, i.e. a difference of humidity indication of the sensor between increasing and decreasing ambient humidity of about 1 % is observed. During increasing humidity the time of response t90 = 50 sec is determined. By contrast, at decreasing humidity the recovery time (212 seconds) is even longer. Impacts of water condensation and environmental gas flow are also studied. The water condensation cannot be detected. The sensor indication does not depend on circulating gas flow, but strongly influenced by temperature deviation. Thus, the climatic conditions during transport and storage of climacteric fruits will be in situ and online monitored by validated temperature and humidity sensors. In order to characterise the postharvest behaviour of crop, with regard to the fruit specific transpiration in detail, a model of a special evapotranspiration ball with electronic signal has been developed. Resulting from this model for simulation of postharvest behaviour of tomatoes a correlation between the relative mass loss (water vapour loss) and the relative humidity determined by the sensors inside the core is described. Accordingly, by means of the correlation of the relative water losses a monitoring of the evapotranspiration of tomatoes at different environmental conditions is online possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 73 KW - Nachernteprozess KW - Transpirationsverhalten KW - Ethylen KW - Reifeverhalten KW - Farbindikator PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-855 SN - 978-3-9814281-1-7 SN - 1613-4249 VL - 73 SP - 1 EP - 136 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-85 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kromm, Arne T1 - Umwandlungsverhalten und Eigenspannungen beim Schweißen neuartiger LTT-Zusatzwerkstoffe N2 - Die Erkenntnis, dass die Phasenumwandlung bei der Schweißeigenspannungsentstehung hochfester Stähle eine bedeutende Rolle spielt, gibt es bereits seit langer Zeit. Bisher existierten jedoch keine Ansätze, diesen Effekt praktisch zur Schweißeigen- spannungskontrolle zu nutzen. Neuartige Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen bieten aufgrund ihrer charakteristischen chemischen Zusammensetzung die Möglichkeit, hochfeste Stähle auf deren Festigkeitsniveau zu fügen. Die martensitische Phasenumwandlung soll zudem eine gezielte Einstellung der Schweißeigenspannungen erlauben. Die im Schrifttum vorliegenden Untersuchungen zu diesem Thema sind zwar zahlreich, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zur Wechselwirkung zwischen der Phasenumwandlung und den resultierenden Schweißeigenspannungen. Zur Klärung dieser Fragestellung wurde basierend auf Literaturauswertungen eine Matrix von LTT-Legierungen verwirklicht, welche hinsichtlich des Gefüges, der mechanischen Eigenschaften und der Umwandlungstemperaturen charakterisiert wurden. Weiterhin konnten im Rahmen dieser Arbeit erstmals In-situ-Beugungsexperimente während des Schweißens unter Anwendung energiedispersiver Methoden realisiert werden. Die Neukonzeption und Verwirklichung einer Schweißvorrichtung speziell für den Einsatz an Synchrotronstrahllinien ermöglichte die bislang einzigartige In-situ-Analyse der Umwandlungsvorgänge während des Schweißens mit LTT-Legierungen. Im Zuge dieser Experimente konnte neben den im Schweißgut vorherrschenden Umwandlungstemperaturen zusätzlich die Umwandlungskinetik dieser Legierungen ermittelt werden. Die Auswirkungen des Umwandlungsverhaltens wurden anhand der Eigenspannungsverteilungen in der Oberfläche variierender Probengeometrien analysiert. Die Ergebnisse verdeutlichen einerseits, dass die mittels der LTT-Legierungen angestrebte Eigenspannungskontrolle tatsächlich möglich ist. Dies zeigt sich insbesondere dann, wenn eine weitgehend freie Schrumpfung der Naht vorliegt. Mit zunehmender Schrumpfbehinderung ergibt sich jedoch eine Verschiebung des Eigenspannungsniveaus in den Zugbereich. Dies ist bei den hier betrachteten Legierungen vornehmlich in Nahtquerrichtung ausgeprägt. Dagegen ist das Eigenspannungsniveau in Nahtlängsrichtung nahezu unabhängig von den Schrumpfbedingungen. Anhand von Eigenspannungstiefengradienten ließ sich feststellen, dass sich die zusätzliche Schrumpfbehinderung in einer Parallelverschiebung des Eigenspannungsniveaus im Schweißgut äußert. Die Anwendung energiedispersiver Beugungsmethoden erlaubte zudem erstmals die Eigenspannungsermittlung in der parallel zum Martensit vorliegenden austenitischen Phase der LTT-Legierungen. Ergebnisse, die unter Laborbedingungen gewonnen werden, bedürfen zumeist der Überprüfung unter realen Fertigungsbedingungen. Zu diesem Zweck wurde ein Bauteilschweißversuch in einer speziellen Großprüfanalage durchgeführt. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang es, die lastabbauende Wirkung eines spezifischen LTT-Schweißzusatzes anhand einer ausgeprägten Spannungsreduktion während des Schweißens zu belegen. Insgesamt wurde der Nachweis erbracht, dass das Konzept der Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen zielführend ist und die nachgewiesene Austenit-Martensitumwandlung einen signifikanten Effekt auf das Eigenspannungsniveau ausübt. N2 - It has long been recognized that phase transformation plays a prominent part in the Evolution of welding residual stresses in high-strength steel. But thus far, no approaches have been available to practically utilize this effect for welding residual stress control. Innovative Low Transformation Temperature (LTT) alloys featuring a characteristic chemical composition open up the possibility for joining high strength steels on their own strength level. Furthermore, martensitic phase transformation is supposed to permit deliberate adjustment of the welding residual stresses. Even though numerous investigations can be found in the literature on this issue, they provide only little insight into the interaction between Phase transformation and resulting welding residual stresses. In order to clarify the problem presented, a matrix of LTT alloys was defined based on evaluated literature. The alloys were characterized with respect to their microstructure, mechanical properties and transformation temperature. Furthermore, it was possible within the scope of this study to realize in-situ experiments during welding using energy-dispersive diffraction methods. The new design and implementation of a welding setup specifically for use at synchrotron beamlines enabled the in-situ diffraction analysis of Transformation processes. In the course of these experiments it could be managed to determine the Transformation temperatures prevailing in the LTT weld metal. In addition the Transformation kinetics of these alloys could be analyzed. The effects of the transformation behavior were analyzed based on the residual stress distributions at the surface of varying specimen geometries. The results illustrate on the one hand that the desired residual stress control by using LTT alloys is actually feasible. This is particularly found in cases with largely free shrinkage of the weld. With increasing shrinkage restraint, however, a shift of the residual stress level into the area of tension is seen to occur. This is observed for the considered alloys to be particularly pronounced in transverse direction of the weld. By contrast, the residual stress level in longitudinal weld direction is nearly independent of the shrinkage conditions. With the help of residual stress depth gradients it could be established that the additional shrinkage restraint manifests itself in a parallel shift of the residual stress level in the weld metal. Application of energy-dispersive diffraction methods additionally allowed it for the first time to determine residual stresses in the austenitic phase of the LTT alloy which is present parallel to martensite. Results gained under laboratory conditions mostly need to be verified under real fabrication conditions. For this purpose, a component weld test was performed in a special large-scale testing facility. Under structural shrinkage restraint, the load relieving effect of a specific LTT welding filler material could be proven by means of a pronounced stress reduction during welding. Overall, evidence was furnished that the concept of Low Transformation Temperature (LTT) alloys is successful and that the proven austenite-martensite transformation exerts a significant effect on the residual stress level. T3 - BAM Dissertationsreihe - 72 KW - residual stresses KW - Synchrotron diffraction KW - phase transformation KW - martensite KW - Eigenspannungen KW - LTT-Zusatzwerkstoff KW - Martensit KW - Phasenumwandlung KW - Synchrotronbeugung KW - LTT filler material PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-861 SN - 978-3-9813853-9-7 SN - 1613-4249 VL - 72 SP - 1 EP - 223 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-86 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Niederleithinger, Ernst T1 - Optimierung und Erweiterung der Parallel-Seismik-Methode zur Bestimmung der Länge von Fundamentpfählen N2 - Das Parallel-Seismik-Verfahren dient vor allem der nachträglichen Langenmessung von Fundamentpfählen oder ähnlichen Elementen zur Gründung von Bauwerken. Eine solche Messung wird beispielsweise notwendig, wenn ein Gebäude verstärkt, erhöht oder anders als bisher genutzt werden soll, aber keine Unterlagen mehr über die Fundamente vorhanden sind. Das Messprinzip des schon seit einigen Jahrzehnten bekannten Verfahrens ist relativ einfach: Auf dem Pfahlkopf wird meist durch Hammerschlag eine Stoßwelle erzeugt, die durch den Pfahl nach unten lauft. Dabei wird Energie in den Boden abgegeben. Die abgestrahlten Wellen werden von Sensoren in einem parallel zum Pfahl hergestellten Bohrloch registriert. Aus den Laufzeiten lassen sich die materialspezifischen Wellengeschwindigkeiten im Pfahl und im Boden sowie die Pfahllange ermitteln. Bisher wurde meist ein sehr einfaches Verfahren zur Datenauswertung verwendet, das die Lange der Pfahle systematisch überschätzt. In der vorliegenden Dissertation wurden die mathematisch-physikalischen Grundlagen beleuchtet und durch Computersimulation die Wellenausbreitung in Pfahl und Boden genau untersucht. Weitere Simulationen klarten den Einfluss verschiedener Mess- und Strukturparameter, beispielsweise den Einfluss von Bodenschichtung oder Fehlstellen im Pfahl. So konnte geklärt werden, in welchen Fällen mit dem Parallel-Seismik-Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden können (z. B. bei Fundamenten in Sand oder Ton) und wo es an seine Grenzen stößt (z. B. bei Gründung im Fels). Auf Basis dieser Ergebnisse entstand ein neuer mathematischer Formalismus zur Auswertung der Laufzeiten. In Verbindung mit einem Verfahren zur Dateninversion, d. h. der automatischen Anpassung der Unbekannten in den Gleichungen an die Messergebnisse, lassen sich sehr viel genauere Werte für die Pfahllange ermitteln als mit allen bisher publizierten Verfahren. Zudem kann man nun auch mit relativ großen Abstanden zwischen Bohrloch und Pfahl (2 - 3 m) arbeiten. Die Methode wurde an simulierten Daten ausführlich getestet. Die Messmethode und das neue Auswerteverfahren wurden in einer Reihe praktischer Anwendungen getestet – und dies fast immer erfolgreich. Nur in einem Fall komplizierter Fundamentgeometrie bei gleichzeitig sehr hoher Anforderung an die Genauigkeit war schon nach Simulationen klar, dass hier ein Einsatz nicht sinnvoll ist. Dafür zeigte es sich, dass auch die Lange von Pfahlwanden und Spundwanden ermittelt werden kann. Die Parallel-Seismik-Methode funktioniert als einziges verfugbares Verfahren zur Fundamentlangenermittlung zugleich in den meisten Bodenarten sowie an metallischen und nichtmetallischen Fundamenten und kommt ohne Kalibrierung aus. Sie ist nun sehr viel breiter einsetzbar und liefert sehr viel genauere Ergebnisse. Die Simulationen zeigten noch Potential für Erweiterungen, zum Beispiel durch den Einsatz spezieller Sensoren, die zusätzliche Wellentypen empfangen und unterscheiden können. N2 - The Parallel Seismic (PS) method is used for determination of the unknown or undocumented depth/length of foundations, mostly piles. PS is an established but rather not commonly used geophysical technique, which has been developed several decades ago. Currently, this method is standardized in France and included in the FHWA method catalog. The principle behind PS is quite simple: an impulse is generated on top of the pile by a hammer stroke, generating elastic waves (mainly compressional) traveling downward through the pile. Due to the high impedance contrast between pile and soil, the main part of the energy remains in the pile, but some is transmitted as guided waves into the surrounding soil. After reaching the pile toe, transmitted/diffracted waves of nearly spherical front are generated. These waves are recorded by sensors (hydrophones or geophones) in a nearby borehole. From the first arrival times registered at the sensors, the apparent wave velocity is calculated, which is different above the pile toe (pile velocity) and below (soil velocity). In the conventional data analysis, the pile length is estimated based on the intersection of the two travel time branches, leading to a systematic overestimation of the length of the pile. This thesis provides a systematic treatise of the mathematical and physical foundations of wave propagation in piles and soil. Extensive numerical simulations and parametric studies have been carried out to investigate the nature of the wave-field and influence of measurement and structural parameters. The results revealed the range of applicability of Parallel Seismic, but also some limitations, e. g. in the case of rock socketed foundations or piles containing flaws. A new formalism for data interpretation was developed based on the simulation results, which takes into account the soil layers and the borehole inclination. This novel data interpretation scheme was used in combination with different data inversion methods. A comparison of the results showed that the commonly used Levenberg-Marquardt type least squares approach gives sufficiently accurate estimations in most common scenarios. The VFSA (very fast simulated annealing) method offers some advantages (e. g. avoiding local minima under certain conditions) but is much more time consuming. The new interpretation method was successfully validated using several sets of simulated data. It proved to be not only more accurate than all other available methods, but also to extend the maximum allowable pileborehole distance to 2 – 3 m. Besides the numerical study, several field investigations have been carried out for the purpose of this study and also in the framework of real world projects. The foundation types included secant pile walls and sheet piles. The method performed successfully in all cases but one: a highly accurate determination of the connection of a T-shaped footing. In this particular case, the inapplicability of the method was concluded after some preliminary simulations, thus avoiding unnecessary costs to the client. Performing simulations prior to the actual testing is recommended in dealing with all non-standard cases. Today, Parallel Seismic is the only method applicable on metallic and non metallic foundations which can be used without calibration. It has the largest range of all borehole methods. T3 - BAM Dissertationsreihe - 70 KW - Parallel-Seismik KW - Fundament KW - Inversion KW - Bohrpfahl KW - Längenbestimmung PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-883 SN - 978-3-9813853-5-9 SN - 1613-4249 VL - 70 SP - 1 EP - 221 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-88 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - zadeh, Hamid Naghib T1 - Niedrig-sinternde Kondensatorwerkstoffe auf der Basis von Bariumtitanat N2 - Das Hauptziel dieser Arbeit bestand in der Entwicklung neuer Bariumtitanat-Kondensatorwerkstoffe, die bereits bei 900°C dichtsintern, eine hohe Dielektrizitätskonstante mit geringer Temperaturabhängigkeit sowie geringe dielektrische Verluste und eine hohe Durchschlagfestigkeit aufweisen. Um die Sintertemperatur von Bariumtitanatpulver von ca. 1300 °C auf 900 °C herabzusetzen, wurden Additivkombinationen entwickelt. Es wurden hierfür verschiedene Additive ausgewählt und eine große Anzahl von Versätzen unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen BaTiO3-Pulvers aufbereitet, zu Zylindern verpresst und gesintert. Als besonders geeignet haben sich Li-haltige Sinteradditivkombinationen herausgestellt. Durch Zugabe von 2 bis 3 Ma.-% einer Additivkombination aus (LiF-SrCO3), (SrO-B2O3-Li2O) oder (ZnO-B2O3-Li2O) verdichtet das Bariumtitanat bereits bei Temperaturen von 900°C auf mehr als 95 % der Reindichte. Die gesinterten Kondensatorwerkstoffe weisen hohe Dielektrizitätskonstanten zwischen 1800 und 3590 auf. Für eine geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist die Bildung von core-shell Strukturen in einem feinkörnigen (mittlere Korngröße ≤ 1 μm) und homogenen Gefüge erforderlich. Bei der BaTiO3-Probe mit 2 Ma.-% (LiF-SrCO3)-Additivsystem ist die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante relativ gering. Die Kapazitätsänderung im Temperaturbereich zwischen 0 °C und +80 °C ist kleiner als ±15 %. Die für die geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante notwendige Bildung von core-shell- Strukturen in einem feinkörnigen und homogenen Gefüge dieser Probe wurde durch TEM/EDX-Untersuchungen nachgewiesen. Die deutlich größere Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante bei BaTiO3- Werkstoffen mit (SrO-B2O3-Li2O)-Additiven resultiert aus dem starken Kornwachstums während des Sinterns. Zur Verringerung wurden ergänzend (Nb2O5-Co2O3)-Additive zugesetzt. Durch Zugabe von 1,5 Ma.-% (Nb2O5-Co2O3) konnte die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante erheblich verbessert werden, weil das starke Kornwachstum während des Sinterns gehemmt und core-shell-Strukturen gebildet wurden. Die BaTiO3-Werkstoffe mit (ZnO-B2O3- Li2O)-Additiven besitzen ein feinkörniges Gefüge, weswegen die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante von vornherein relativ gering ist. Trotzdem wurde auch hier der Einfluss des (Nb2O5-Co2O3)-Zusatzes auf die dielektrischen Eigenschaften untersucht. Die BaTiO3-Probe mit (ZnO- B2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-Additiven weist eine hohe Dielektrizitätskonstante von 2370 auf. Der Nb2O5- Co2O3- Zusatz führte allerdings nicht zu weiterer Absenkung der Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante, da hier während des Sinterns ein starkes Kornwachstum stattfand. Um dieses zu reduzieren, wurden die Masseanteile der ZnO-B2O3-Li2O-Additivkomponente modifiziert. Eine Erhöhung des B2O3-Gehalts bzw. eine Reduzierung des Li2O- und ZnOGehalts im ZnO-B2O3-Li2O-Additivsystem verbessert durch das Verhindern eines starken Kornwachstums beim Sintern die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante (Kapazitätsänderung von < ±15 % im gemessenen Temperaturbereich zwischen -40 °C und +125 °C), senkt aber gleichzeitig die Dielektrizitätskonstante selbst auf 1280. Auch hier zeigten TEM/REM-Untersuchungen das entstandene homogene und feinkörnige Gefüge mit core-shell Strukturen. Während die Zugabe der ZnO-B2O3-Li2O-Additive im Allgemeinen in kristalliner Form erfolgte, wurden sie zum Vergleich auch als Glaspulver zugesetzt. Der BaTiO3-Werkstoff mit ZnO-B2O3-Li2O-Glas und Nb2O5-Co2O3-Zusätzen weist im Vergleich zu anderen (ZnOB2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-haltigen BaTiO3-Werkstoffen eine geringere Dielektrizitätskonstante von 1110 auf. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist jedoch sehr gering. Die Kapazitätsänderung im gemessenen Temperaturbereich zwischen – 20 °C und +125 °C ist kleiner als ±10 %. Aufbauend auf die neuentwickelten LTCC-kompatiblen Kondensatorwerkstoffe bestand ein weiteres Ziel dieser Arbeit in der Herstellung von keramischen Folien aus den neuen Werkstoffen und der Integration dieser Folien in Multikomponenten-LTCC-Module, d. h. einer Kombination mit ferritischen Folien und Folien mit niedriger Permittivität (Basis-LTCC). Es wurden aus fünf ausgewählten Kondensatorwerkstoffen Folien und Laminate hergestellt. Die gesinterten Laminate weisen aufgrund geringer Porosität wesentlich höhere Dielektrizitätskonstanten von 1220 bis 3350 und geringere dielektrische Verluste von 0,008 bis 0,024 im Vergleich zu den gesinterten Presslingen auf. Das Temperaturverhalten der Dielektrizitätskonstante der über das Foliengießen hergestellten Werkstoffe unterscheidet sich nur sehr geringfügig vom Temperaturverhalten der trockengepressten Proben. Aufgrund sehr geringer Kapazitätsschwankungen im Frequenzbereich zwischen 1 kHz und 1 MHz können alle fünf Kondensatorwerkstoffe in diesem Frequenzbereich eingesetzt werden. Außerdem weisen die Kondensatorfolien (mit Ausnahme der Probe BAM-18.6) hohe Durchschlagfestigkeiten deutlich oberhalb von 20 kV/mm auf. Um ein fehlerfreies Co-firing der niedrig sinternden Kondensatorfolien in Kombination mit LTCC- Basisfolien zu ermöglichen, wurden der thermische Ausdehnungskoeffizient und das Sinterverhalten des Basiswerkstoffs an die Eigenschaften des Kondensatorwerkstoffs angepasst. Kondensatorfolien mit auflaminierten Außenlagen aus den an der BAM entwickelten Basisfolien konnten im Co-firing Prozess ausreichend verdichten und erzielten dielektrische Parameter vergleichbar denen vom separat gesinterten Kondensatorwerkstoff. Damit ist die Voraussetzung für den Einsatz der neuen Werkstoffe in keramischen Multilayermodulen gegeben. Es wurde versucht, Multikomponenten- Laminate aus Ferritfolie, Basisfolie und Kondensatorfolie mit unterschiedlichem Schwindungsverhalten herzustellen. Dies gelang jedoch nur unter Ausübung eines uniaxialen Drucks von 1,5 MPa während des Co-firings. Aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Komponenten konnte ein völlig fehlerfreies Multikomponenten-Modul nicht hergestellt werden. Anordnung und Größe der Gefügefehler wie Risse werden durch die Anordnung der verschiedenen Folientypen im Laminat bestimmt. Günstig im Hinblick auf eine Minimierung der Gefügefehler ist es, die Kondensatorfolien, die den größten Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, in der Mitte des Laminats anzuordnen. Die im Rahmen dieser Arbeit erzielten Ergebnisse sind für die Integration passiver Bauelemente in kompakte LTCC-Module und die weitere Miniaturisierung elektronischer Bauteile auf Multilayerbasis von großem Nutzen. Die neuen niedrig sinternden hochdielektrischen Kondensatormaterialien können sowohl als Folie als auch als siebdruckfähige Pasten zur Integration von Kondensatoren in LTCC-Module verwendet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 68 KW - LTCC KW - Kondensatoren KW - Bariumtitanat KW - Co-firing PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-908 SN - 978-3-9813853-2-8 SN - 1613-4249 VL - 68 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-90 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Tiebe, Carlo T1 - Detektion leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) mittels Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) N2 - Spuren leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) in der Luft von Innenräumen können das Vorhandensein von Schimmelpilzen indizieren. Die Anwendung der Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) zur Detektion von leicht flüchtigen schimmelpilzspezifischenVerbindungen ist wegen ihrer hohen Empfindlichkeit viel versprechend. Um dieses analytisch-chemische Verfahren für eine Innenraumdiagnostik zu nutzen, wurde ein mobil einsetzbares Gerät zur Vor-Ort-Detektion getestet. Im ersten Teil der Arbeit wurden MVOC-Prüfgase im Labor generiert. Die Prüfgase wurden durch permeative Beimengungen in einen definierten Gasstrom hergestellt. Anhand dieser Prüfgase wurden die typischen IMS-Parameter, wie reduzierte Mobilität (K0), relative Driftzeit (trd), Konzentrationsabhängigkeit der Signale und daraus resultierend die Nachweisgrenze des Ionenmobilitätsspektrometer ermittelt. Die bestimmten Nachweisgrenzen der 14 untersuchten MVOC liegen im Bereich zwischen 2 und 192 μg m-3 (1 bis 51 ppbV). Im zweiten Teil wurden sieben oft im Innenraum nachgewiesene Schimmelpilzarten auf Nährmedien kultiviert und ihre produzierten MVOC detektiert. Dabei wurde festgestellt, dass Schimmelpilze art- und altersabhängige MVOC-Emissionen aufweisen. Eine statistische Auswertung und Bestätigung zeigte die Anwendung der Hauptkomponentenanalyse (PCA). Versuchsbegleitend erfolgte eine Identifizierung der MVOC durch gaschromatographische Analysen und bestätigte die IMS-Ergebnisse. Beim Schimmelpilzwachstum einer Mischsporenkultur auf drei verschiedenen Baumaterialien wurden die produzierten MVOC detektiert. Die IMS-Spektren wurden chemometrisch durch eine PCA ausgewertet. Es können die Spektren von unbeimpften und mit Schimmelpilzkulturen beimpften Baumaterialien damit unterscheiden werden ohne die stoffliche Zusammensetzung der Emissionskammerluft zu kennen. Im letzten Teil dieser Arbeit wurde das IMS in 27 Feldversuchen eingesetzt, um MVOC und damit ein Schimmelpilzwachstum in Innenräumen zu detektieren. In 59 % der Fälle wurde eine positive Korrelation zwischen einem sichtbaren Schimmelpilzbefall und den mittels IMS detektierten MVOC ermittelt. N2 - Traces of microbial volatile organic compounds (MVOCs) can indicate the growth of moulds in the indoor air. The application of ion mobility spectrometry (IMS) is a very promising method for the detection of these MVOCs due to its high sensitivity. A mobile IMS device was tested to use this analytical-chemical method for in situ indoor air diagnostics. The first part of this work describes the test gas generation of 14 MVOCs in the laboratory. The test gases were produced by preparation of permeation procedures. Due to the MVOCs test gases IMS parameters like reduced mobility (K0), relative drift time (trd), the concentration dependency of MVOCs signals were determined and the limit of detection (LOD) was calculated. The LODs are in the range of 2 to 192 μg m-3 (1 to 51 ppbV). In the second part of this manuscript seven different mould species were cultivated on nutrient media and their MVOCs emissions were explored. It was found out, that the MVOCs emissions of moulds have a dependency of species and of their cultivation time. These results are confirmed by principal component analysis (PCA). The identification of These MVOCs was performed by test-related GC-MS analysis and approved these results. The MVOCs emissions were explored in the cultivation of mould mixtures on three different building materials. The IMS-results were interpreted chemo metrically by PCA. It was possible to find different emission patterns of cultivated moulds on building materials without an identification of the MVOCs inside the emission chamber. In 27 field trials of different indoor environments (rooms) the IMS was tested to detect MVOCs. In 59 % of the cases a positive correlation is determined between visible mouldinfested rooms and the detected MVOCs by IMS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 67 KW - IMS KW - Hauptkomponentenanalyse KW - Schimmelpilze KW - Ionenmobilitätsspektrometrie KW - MVOC PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-919 SN - 978-3-9813853-1-1 SN - 1613-4249 VL - 67 SP - 1 EP - 171 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-91 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Richter, Matthias T1 - Entwicklung, Validierung und Anwendung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische N2 - In dieser Arbeit wird die Entwicklung sowie Validierung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische im Konzentrationsbereich zwischen wenigen μg/m³ und einigen 100 μg/m³ beschrieben. Das Prinzip basiert auf der Verdampfung von Reinsubstanzen, die separat in Fläschchen aus Edelstahl gefüllt sind und in ihnen temperiert werden. Je nach Dampfdruck der eingefüllten Verbindungen tritt mehr oder weniger Substanz aus der Flüssig- in die Gasphase über. Ein in die Flaschen eingeleitetes Trägergas nimmt Substanzgas aus dem Gasraum auf und transportiert es in eine Gasmischkammer, in der alle Substanzdämpfe vereinigt werden. Der Trägergasstrom ist dabei so klein, dass er das Quasigleichgewicht in den Fläschchen nur wenig stört und wegen des schnellen Stoffübergangs als gesättigt angenommen werden kann. Durch die Kombination von Verdampfungstemperatur, Träger- und Verdünnungsgasflüssen ist die Einstellung eines beliebigen Konzentrationsniveaus des Gasgemischs möglich. Mit dem entwickelten Aufbau war es möglich, ein Gasgemisch aus insgesamt 25 Komponenten zu generieren. Dabei konnte für 16 der Komponenten eine stabile und reproduzierbare Gaskonzentration nachgewiesen werden. Bei den übrigen waren teilweise starke Schwankungen über den Versuchszeitraum zu beobachten. Das konnte auf konstruktionsseitige Undichtigkeiten an den Fläschchen bzw. im Leitungssystem zurückgeführt werden, die schließlich nicht komplett beseitigt werden konnten. Ein Senkeneffekt in der Anlage kann ausgeschlossen werden, und die chemische Stabilität der eingefüllten Substanzen konnte – mit Ausnahme einiger Aldehyde – nachgewiesen werden. Das Verfahren wurde erfolgreich für die Generierung von Gasstandards für einen Ringversuch eingesetzt. Ferner fand es Anwendung in einem Materialtest, bei dem die sorbierenden Eigenschaften eines Bauprodukts unterschiedlicher Zusammensetzung gegenüber den Gaskomponenten untersucht wurden. Damit konnte die Praxistauglichkeit gezeigt werden. N2 - The development as well as the validation of a gas mixing system (GMS) that enables dynamic and traceable production of stable long-term VOC gas mixtures within the range between a few μg/m³ and a few 100 μg/m³, is discussed. In this method pure liquid substances that are filled into stainless steel bottles are kept separately at a constant temperature, evaporated according to their vapour pressure and removed by a small inert gas flow. They are finally united in a gas mixing chamber. The carrier gas must be as small as possible so that the quasi-Equilibrium between the gas space and the liquid phase in the substance bottles will not be disturbed. The carrier gas is assumed to be saturated with substance gas due to a long residence time in the bottles and a fast phase transition. Any concentration Level of the gas mixture can be generated by a combination of vaporization temperature, carrier and dilution gas flows. With the GMS a mixture of 25 VOCs was prepared. For 16 compounds stable and reproducible gas concentrations were realized. Due to not completely removed leakage of some substance bottles and the tubing respectively, variation of the concentration of the remaining compounds was found. A sink effect as another reason for this variation could be expelled and the chemical stability of the vaporized substances proved with the exception of some aldehydes. The procedure was successfully applied in a round robin test and a material test. In the latter adsorption of VOCs on building products was scrutinized. In this way the applicability of the GMS could be shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 66 KW - Kalibrierung KW - Ringversuche KW - Materialadsorption KW - VOC-Gasgenische KW - Prüfgasgenerierung PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-920 SN - 978-3-9813550-9-3 SN - 1613-4249 VL - 66 SP - 1 EP - 174 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-92 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schuler, Stephanie T1 - Matrixintegrierte faseroptische Sensoren für die experimentelle Bestimmung von Mikroverformungen in zementgebundenen Baustoffen N2 - Für die Entwicklung dauerhafter Hochleistungsbetone sind Untersuchungen der Zementsteinmatrix im Mikro- und Nanobereich unerlässlich. In dieser Arbeit wurden flexible extrinsische Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren für Messungen im jungen Alter der Zementsteinmatrix und Faser-Bragg-Gitter-Sensoren für Messungen von lastbedingten Verformungen des erhärteten Betons umfassend untersucht. Die Messergebnisse der flexiblen extrinsischen Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren für Mikroverformungsmessungen wurden mit denen eines berührungslos messenden Laservibrometers sowie der digitalen Radiographie verglichen und erfolgreich validiert. Die Rückwirkung des eingebetteten Sensors auf die Zementsteinmatrix ist der einer Stahlfaser vergleichbar. Ein Angriff der alkalischen Matrix auf die Glasfaser des Sensors wurde in dem für Verformungsmessungen relevanten Zeitraum nicht festgestellt. In den folgenden Untersuchungen wurde der Übergang der eindimensionalen Verformung während des plastischen Schwindens zu einer dreidimensionalen Verformung charakterisiert. Um die Anwendbarkeit und die Leistungsgrenze der Sensoren zu testen, wurden frühe Verformungen durch unterschiedliche Faktoren beeinflusst: Variation der Mahlfeinheit des Zements, Variation des Wasserzementwerts sowie zyklische Temperaturbelastung. Die Messungen zeigten eine vom Wasserzementwert abhängige zeitliche Differenz zwischen dem Erstarrungsende nach Vicat (t0) und dem Knickpunkt der Verformungsrate. Bei zyklischer Temperaturbelastung konnten Expansions- und Kontraktionskoeffizient einer Zementleimmischung ab dem Erstarrungsende bestimmt werden. Durch Fasersensoren, die in unmittelbarer Umgebung eines Bewehrungsstahls angeordnet wurden, war erstmals die durch den Stahl hervorgerufene Verformungsbehinderung direkt in der Zementsteinmatrix messbar. Deutlich höher ist dabei erwartungsgemäß der Verformungsbehinderungsgrad bei gerippten Stählen gegenüber glatten Stählen. Die zusätzliche Variation des Stahldurchmessers stellt eine realitätsnahe Versuchsanordnung dar. Die Messungen im mikroskopischen Maßstab im Inneren der Matrix haben gezeigt, dass mit faseroptischen Sensoren die Informationen aus der Rasterelektronenmikroskopie und Röntgenverfahren optimal ergänzt werden können. Für Faser-Bragg-Gitter-Sensoren wurde eine Schutzkonstruktion entwickelt, die eine Einbettung der optischen Faser in der Betonmatrix ermöglicht. In Vergleichsmessungen von eingebetteten Faser-Bragg-Gitter-Sensoren und oberflächenapplizierten Sensoren wurde ermittelt, dass die gemessenen Verformungen im Inneren um bis zu 5 % geringer sind als außen. N2 - Developing durable high-performance concrete requires the examination of the cement paste matrix on a micro- or nano-scale. In this thesis two types of fibre optic sensors were extensively tested: flexible extrinsic fibre Fabry-Perot sensors to measure early-age deformations of cement paste, and fibre Bragg grating sensors to measure load-dependent deformations of hardened concrete. The results of the flexible extrinsic fibre Fabry-Perot sensors were compared to the results of a non-contact laser vibrometer and successfully validated by digital radiography. The effect of the embedded sensor on the matrix is comparable to the effect of a steel fibre. During the relevant time period no degradation of the sensor’s glass fibre due to the alkaline matrix was observed. In the following investigations the transition of the one-dimensional deformation of plastic shrinkage to a three-dimensional deformation was characterized. In order to test the applicability and performance limits of the sensors to assess early-age deformations the following factors were investigated: varying cement fineness, varying water-cement-ratio and cyclic temperature changes. The measurement indicates a time gap depending on the watercement-ratio between the final set according to Vicat (t0) and the knee-point of the deformation rate. Both the thermal expansion coefficient and thermal contraction coefficient were determined from final setting during cyclic temperature changes. Due to fibre optic sensors embedded in immediate vicinity of a steel bar the restraining effect of the steel bar on the matrix was measured directly for the first time. As expected the degree of restraint provided by a ribbed bar is higher compared to that provided by a plain bar. The supplementary variation of the steel diameter exhibits a realistic test arrangement. The measurements on a micro scale inside the matrix demonstrated that fibre optic sensors optimally complement information obtained by scanning electron microscopy andradiography. For fibre Bragg grating sensors a protective cover was designed that enabled the embedment of the optical fibre into concrete. Comparing measurements of embedded fibre Bragg grating sensors and surface-applied sensors indicated that the deformation inside a concrete cube was up to 5 % lower than outside. T3 - BAM Dissertationsreihe - 65 KW - Frühverformung KW - Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren KW - Beton KW - Schwinden KW - Faseroptische Sensoren PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-935 SN - 978-3-9813550-8-6 SN - 1613-4249 VL - 65 SP - 1 EP - 146 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-93 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Herwig, Nadine T1 - Isotopenanalytik zur Bestimmung des Einflusses der Ernährung auf die Isotopenzusammensetzung in Rinderproben N2 - Informationen über die Herkunft von Lebensmitteln und ihre Produktionsbedingungen haben einen hohen Stellenwert. Ein viel versprechender Ansatz zur Gewinnung solcher Information ist die Analyse von Isotopenverhältnissen. In dieser Arbeit wurde der Zusammenhang zwischen den Isotopenverhältnissen 13C/12C, 15N/14N, 26Mg/24Mg und 87Sr/86Sr in Rinderproben (Milch, Urin) und den entsprechenden Isotopenverhältnissen im Futter untersucht. Es zeigte sich, dass alle vier untersuchten Isotopenverhältnisse in den Rinderproben von der Isotopenzusammensetzung des Futters abhängig sind. Ein Vorteil der Bestimmung der Isotopenverhältnisse von Strontium und Magnesium ist dabei, dass diese direkt das Isotopenverhältnis der aufgenommenen Nahrung reflektieren, da anders als bei den Kohlenstoff- und Stickstoffisotopenverhältnissen keine Isotopenfraktionierung im Rinderorganismus auftritt. Aus der in dieser Arbeit durchgeführten Fütterungsstudie geht hervor, dass ein Futterwechsel bereits innerhalb von 10 Tagen anhand der δ13C-Werte in der Milch und im Urin nachvollzogen werden kann. Bei den δ15N-Werten wurde eine veränderte Futterzusammensetzung lediglich im Rinderurin nach 49 Tagen sichtbar. Bei der Probenuntersuchung von Rindern aus zwei verschieden Standorten (Berlin und Göstling/Österreich), die darüber hinaus auch mit unterschiedlichen Futterzusammensetzungen ernährt wurden, stellte sich heraus, dass anhand der 15N/14N- und 26Mg/24Mg-Isotopenverhältnisse keine Unterschiede erkennbar sind. Der deutlichste Bezug zur Art der aufgenommenen Nahrung konnte dagegen in den Rinderproben für die Kohlenstoffisotope festgestellt werden. Selbst minimale Unterschiede im Futter ließen sich in den δ13C-Werten der Proben feststellen. Dadurch, dass regional sehr verschiedene Fütterungen bestehen, können bei unterschiedlichen δ13C-Werten des aufgenommenen Futters Proben von Rindern unterschiedlicher Herkunft unterschieden werden. Die Analyse der Strontiumisotopenverhältnisse zeigte darüber hinaus, dass zwischen den Rinderproben aus Berlin und Göstling aufgrund der unterschiedlichen geologischen Gegebenheiten ebenfalls signifikante Unterschiede sowohl in den Futtermitteln als auch in den Rinderproben nachweisbar sind. Die Kohlenstoff- und Strontiumisotopenverhältnisse ermöglichten demnach die bestmögliche Unterscheidung zwischen den Rinderproben aus unterschiedlichen Standorten. Zum Teil konnten hiermit auch Indizien für die unterschiedliche Form der Tierhaltung (konventionelle bzw. ökologische Tierhaltung) abgeleitet werden. N2 - Information about the origin of food and associated production systems has a high significance for food control. An extremely promising approach to obtain such Information is the determination of isotope ratios of different elements. In this study the correlation of the isotope ratios 13C/12C, 15N/14N, 26Mg/24Mg, and 87Sr/86Sr in bovine samples (milk and urine) and the corresponding isotope ratios in feed was investigated. It was shown that in the bovine samples all four isotope ratios correlate with the isotope composition of the feed. The isotope ratios of strontium and magnesium have the advantage that they directly reflect the isotope ratios of the ingested feed since there is no isotope fractionation in the bovine organism which is in contrast to the case of carbon and nitrogen isotope ratios. From the present feeding study it is evident, that a feed change leads to a significant change in the δ13C values in milk and urine within 10 days already. For the δ15N values the feed change was only visible in the bovine urine after 49 days. Investigations of cows from two different regions (Berlin/Germany and Göstling/Austria) kept at different feeding regimes revealed no differences in the 15N/14N and 26Mg/24Mg isotope ratios. The strongest correlation between the isotope ratio of the bovine samples and the kind of ingested feed was observed for the carbon isotope ratio. With this ratio even smallest differences in the feed composition were traceable in the bovine samples. Since different regions usually coincide with different feeding regimes, carbon isotope ratios can be used to distinguish bovine samples from different regions if the δ13C values of the ingested feed are different. Furthermore, the determination of strontium isotope ratios revealed significant differences between bovine and feed samples of Berlin and Göstling due to the different geologic realities. Hence the carbon and strontium isotope ratios allow the best discrimination between bovine samples of different locations. In some cases these ratios even show indications for the production system (conventional and organic cattle breeding). T3 - BAM Dissertationsreihe - 62 KW - Massenspektrometrie KW - Stabile Isotope KW - Milch KW - Urin KW - Rinderfütterung PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-960 SN - 978-3-9813550-5-5 SN - 1613-4249 VL - 62 SP - 1 EP - 167 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-96 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hünert, Daniela T1 - Korrosionsprozesse und Aufkohlung von ferritisch-martensitischen Stählen in H2O-CO2 Atmosphären N2 - Ca. ein Viertel des in Deutschland emittierten CO2stammt aus fossil befeuerten Dampfkraftwerken, dessen Anteil es durch die Weiterentwicklung von CO2-Abtrennungstechnologien mit anschließender Speicherung in geologischen Formationen und durch die Gestaltung neuer CO2-armer Kraftwerksprozesse zu reduzieren gilt. Die hierzu in Deutschland laufenden Programme werden unter anderem innerhalb des COORETEC-Programms (CO2-Reduktions-Technologie-Programm) koordiniert [COR-04]. Allen CO2-Reduktionstechnologien ist gemein, dass die Erzeugung von speicherfähigem CO2 (Luftzerlegung zur Produktion von reinem Sauerstoff, der Separationsprozess von CO2 aus dem Rauchgas und das Komprimieren des CO2) energieaufwändig ist. Um eine CO2- Abtrennung aus den Rauchgasen und dessen Kompression wirtschaftlich zu machen, wird für kohlebefeuerte Kraftwerke eine Erhöhung des Wirkungsgrades der thermisch-elektrischen Energiewandlung angestrebt [KRA-06]. Der Wirkungsgrad ist das Verhältnis der gewonnenen elektrischen Leistung zur Wärme, die aus der Verbrennung eines Brennstoffes entsteht [DUB-90]. Er lasst sich für Dampfkraftwerke unter anderem erhöhen durch die Anhebung der Dampfparameter (Druck und Temperatur). Derzeit liegen die Dampfparameter im Bereich von 600°C und 250 bar Druck [VIS-00][VIS-06] und sollen auf 720 °C Dampftemperatur und 350 bar Druck angehoben werden [COR-99]. Eine Erhöhung des Wirkungsgrades des Grundkraftwerks ohne CO2-Abscheidung von 50 % oder mehr wird angestrebt, um eine CO2-Speicherung technisch und wirtschaftlich möglich machen [COR- 04]. Ein Ziel sind Dampfkraftwerke mit Oxyfuel-Verbrennung, bei denen die Abtrennung von CO2 nach dem Verbrennungsprozess stattfindet (post-combustion) [VAT-08]. Die Kohle wird mit reinem Sauerstoff an Stelle von Luft zu einem kohlendioxidangereicherten Rauchgas umgesetzt, aus denen sich nach der Kondensation des Wassers, der Entschwefelung und der Entstickung je nach Stickstoffanteil des Brennstoffs ein kohlendioxidreiches Gas generieren lasst. Je nach Kohle und Vorbehandlung der Kohlen variiert der CO2-Gehalt am Verbrennungsraumausgang (Boiler) zwischen 50 und 70 Vol %. Der Wasseranteil beträgt 16-25 Vol % und der überschüssige Sauerstoff ändert sich im Bereich von 2,5 und 4,5 Vol % [KAs-08-1][ KAs-08-2][BOI-09][CAU-09][STR-09]. Das gleiche Verbrennungsgas entsteht wahrend der druckgeladenen Wirbelschichtfeuerung mit reinem Sauerstoff [HON-09]. Für die Korrosionsuntersuchungen in dieser Arbeit wurde eine Gaszusammensetzung von 70 mol % Kohlendioxid und 30 mol % Wasserdampf genutzt. Ein Schaubild der von Vattenfall im September 2008 in Betrieb genommenen Oxyfuel-Pilotanlage ist in Abbildung 1-1 zu sehen. Wichtige Komponenten sind der gesamte Dampfkreislauf mit Dampfturbine, die Luftzerlegungsanlage zur Erzeugung von reinem Sauerstoff und der Kessel, in dem die eigentliche Verbrennung stattfindet, sowie die Entstaubung und Entschwefelung [VAT-08]. Eine weitere effiziente Technologie mit CO2-Abscheidung stellt der IGCC-Prozess (Integrated Gasification Combustion Cycle) dar. Er gehört zu den pre-combustion-Technologien, bei denen die Abscheidung des CO2 vor der Verbrennung stattfindet. An dieser Stelle sei auf die umfangreiche Literatur hingewiesen, in der IGCC-Prozesstechnik thematisiert wird. Die Entwicklung und die Eigenschaften der Werkstoffe spielen bei Erhöhung der Wirkungsgrade in Oxyfuel-Kraftwerken eine bedeutende Rolle, da sie erhöhten Dampfparametern und veränderten Rauchgaszusammensetzungen widerstehen müssen. Heute werden die Dampferzeugerrohre und Dampf führende Rohrleitungen in konventionellen Kohle befeuerten Dampfkraftwerken aus kriechfesten und korrosionsbeständigen Materialien gefertigt, die unter Kraftwerksbedingungen eine Lebensdauer von 100 000 h erreichen sollen [HAH-04][VIS-00][VIS-06][FUJ-92][ENN-07-2]. In Abhängigkeit von der Belastung werden für die verschiedenen Komponenten im Kraftwerk unterschiedliche Werkstoffe eingesetzt, welche optimiert für die anliegenden Bedingungen sind. Der Kessel (Verbrennungsraum) besteht aus einem Rohrsystem, die Membranwände genannt werden. Diese werden in mit Luft befeuerten Kraftwerken aus niedrig legierten Stahlen wie z.B. 13CrMo44 und T24 gefertigt. Sie werden maximal Temperaturen bis 525 °C ausgesetzt [ASM-96][VIS-00]. Innerhalb des Verbrennungsraumes sind Überhitzerrohre angeordnet, in denen Wasserdampf überhitzt und unter Druck gesetzt wird. Für Überhitzerrohre werden kriechresistente ferritisch-martensitische Stähle genutzt, welche sich durch eine hohe Festigkeit, hohe Bruchzähigkeit, Schweißbarkeit und im Vergleich zu austenitischen Stahlen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten auszeichnen [BEN- 02][VIS-00][VIS-06]. Die höchsten Einsatztemperaturen liegen für die ferritisch-martensitischen Stähle in Abhängigkeit ihrer Kriechfestigkeit heute bei maximal 620°C [VIS-00][VIS-06]. Typische Vertreter gehören zur Gruppe der hochwarmfesten Stahle 9-12 % Chrom-Stahle (z.B. X20CrMoV12-1, T91, T92) [BUR-06]. Die Anhebung der Dampfparameter Druck und Temperatur in Kombination mit der veränderten Rauchgaszusammensetzung im Oxyfuel-Kraftwerk haben einen unbekannten Einfluss auf die in Kraftwerken typischerweise eingesetzten kriech- und korrosionsresistenten Werkstoffe. In der vorliegenden Arbeit werden entsprechend den beschriebenen Bedingungen Temperaturen zwischen 500 und 650 °C, Drucke von 1, 30 und 80 bar und eine Gaszusammensetzung von 30 mol % H2O und 70 mol % CO2 auf verschiedene Stahle angewendet. Die Einflüsse der genannten Parameter sind Gegenstand dieser Arbeit. T3 - BAM Dissertationsreihe - 61 KW - CO2-capture KW - carburization KW - corrosion KW - steel KW - power plant KW - Carbon-dioxide-steam PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-978 SN - 978-3-9813550-4-8 SN - 1613-4249 VL - 61 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-97 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jakobs, Desiree T1 - Mikrobieller Abbau eines im Holzschutz verwendeten metallorganischen Biozids im Boden N2 - Holz und eine Vielzahl von Holzschutzmitteln (HSM) werden im Bodenkontakt durch Eukaryonten und Prokaryonten bis zum Kohlenstoffdioxid abgebaut und zum Teil in mikrobielle Biomasse umgewandelt. Die Abbauprozesse eines HSMs, auf Basis von metallorganischem Kupfer-HDO, wurden im Rahmen dieser Arbeit durch die Verknüpfung chemischer und molekularbiologischer Techniken sowie 13C „Tracer“- Experimenten näher charakterisiert. Analysen mit sterilisiertem Boden ergaben, dass der Abbau von 13C- und 12C-Kupfer-HDO durch eine mikrobielle Gemeinschaft beschleunigt wurde. Durch Auswaschung aus geschütztem Holz können Teile des Biozids in geringen Konzentrationen in den Boden gelangen. Messungen der Biozidkonzentration mittels HPLC über die Zeit ergaben, dass das Kupfer-HDO innerhalb von wenigen Tagen im Boden abgebaut wurde. Ein Vergleich der Abbaugeschwindigkeiten zeigte, dass Kupfer-HDO als reines Biozid im Boden schneller abgebaut wird, als ein im Holz eingebetteter Bestandteil einer Holzschutzmittelformulierung. Die Analysen des respiratorisch entstandenen CO2, sowie der Veränderungen der mikrobiellen PLFA-Struktur in den Testansätzen mittels EA-IRMS- bzw. GC-C-IRMS erbrachten, dass das Kupfer-HDO sowohl anabolisch als auch katabolisch von der mikrobiellen Gemeinschaft metabolisiert wurde. Durch den Einsatz der SIP-PLFA-Technik wurde die mikrobielle Gemeinschaft charakterisiert. Mittels der Analyse des 13C-Werts in den PLFAs wurde nachgewiesen, dass der Abbau des Biozids hauptsächlich durch Gram negative Bakterien erfolgte. In den nur in geringem Maße vorhandenen Signaturfettsäuren von Pilzen und anderen Eukaryonten konnte demgegenüber keine Veränderung des 13C-Werts festgestellt werden. Dies deutet darauf hin, dass die Eukaryonten nicht am Abbau des Kupfer-HDOs beteiligt waren. Um die mikrobielle Sukzession in Bezug auf HSM zu charakterisieren, wurde die Zusammensetzung der mikrobiellen Lebensgemeinschaft auf der Oberfläche von Kupfer-HDO- und Kupfer-Amin-behandelten sowie unbehandelten Holzprüfkörpern im Bodenkontakt bestimmt. Zur Aufklärung der Bedeutung des Co- Biozids HDO für die mikrobielle Lebensgemeinschaft am Holz wurde dies durch ein anderes Amin ersetzt und unter der Bezeichnung Kupfer-Amin-HSM in den Untersuchungen eingesetzt. Mit Hilfe des Fingerabdruckverfahrens T-RFLP wurde die Zusammensetzung der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur charakterisiert. In einem Ordinatensystem wurden die Veränderungen der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur hinsichtlich der Faktoren Inkubationszeit und HSM visualisiert. Die statistische Auswertung der Datensätze ergab, dass sich die bakterielle Gemeinschaftstruktur zwischen dem Kupfer-Amin-basierten HSM signifikant von dem Kupfer-HDO-basierten HSM unterschieden. Im Verlauf der Inkubationszeit konnten in den einzelnen Testansätzen keine statistisch signifikanten Unterschiede detektiert werden. Die Gemeinschaftsstruktur der Eukaryonten wurde mittels des SSCP-Fingerabdruckverfahrens charakterisiert. Dazu wurde die DNA von abundanten operativen taxonomischen Einheiten (OTUs), welche sich über die Zeit und im Bezug auf die verschiedenen HSM besonders stark änderten, aus den Banden in den SSCP-Gelen isoliert, kloniert und sequenziert. Entgegen den Erwartungen, unter den Eukaryonten am Holz und im angrenzenden Boden eine große Anzahl an Pilzen detektieren zu können, zeigte sich, dass nur drei Pilze an der Sukzession der eukaryontischen Gemeinschaft von Bedeutung waren. So wurde der Weißfäule erregende Basidiomycet Sphaerobolus stellatus vor allem an den H2O-behandelten Kontrollprüfkörpern nachgewiesen. Auch der Moderfäule erregende Ascomycet Lecytophora multabilis wurde vermehrt in den Kontrollen nachgewiesen. Die eukaryontische Gemeinschaft wurde von unterschiedlichen Phyla, wie Alveolata, Disicicrista, Amoebozoa, Arthropoda oder Nematoda dominiert. Von keinem dieser Organismen war aus der Literatur bekannt, dass er in der Lage ist, Holz, HSM oder einzelne Bestandteile von HSM zu metabolisieren. Diese Organismen ernähren sich in der Mehrzahl bakterivor. Dies deutet darauf hin, dass sie weniger das Kupfer- HDO abbauen, als vielmehr den Bakterienrasen beweiden, der sich auf der Oberfläche des Holzes angesiedelt hat. Mit der vorliegenden Arbeit konnte erstmals eine direkte Verbindung zwischen Organismengruppen und dem Abbau des metallorganischen Biozids Kupfer-HDO hergestellt werden. Zusätzlich wurden die zeitlichen Veränderungen der mikrobiellen Lebensgemeinschaft in Abhängigkeit von Kupfer-HDO charakterisiert. T3 - BAM Dissertationsreihe - 58 KW - mikrobielle Sukzession KW - phospholipid fatty acis (PLFA) KW - Holzschutzmittel KW - Biozidabbau KW - Kupfer-HDO (N cyclohexyl-diazeniumdioxy-)Kupfer) PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1000 SN - 978-3-9813346-9-2 SN - 1613-4249 VL - 58 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-100 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schulte, Franziska T1 - Raman-Spektroskopie als Werkzeug für die Charakterisierung und Klassifizierung von Pollen N2 - Diese Arbeit widmet sich der Analyse von Pollenkörnern und einzelnen Pollenkomponenten mit Hilfe der Raman-Spektroskopie, ergänzt wurden diese Untersuchungen durch den Einsatz der Massenspektrometrie, ESEM-Technik, Hochleistungs-Dünnschicht- Chromatographie, IR- und NMR-Spektroskopie. Die Klassifizierung der Pollenspezies erfolgte durch eine Clusteranalyse der Raman- Spektren. Diese Methode kann die Grundlage für eine automatische On-line-Detektion zur Erstellung von Pollenflugwarnungen für Allergiker bilden. Es gelang die Pollenarten zu unterscheiden, darüber hinaus spiegeln die resultierenden Dendrogramme den phylogenetischen Ursprung der Pollenspezies wider. Eine Ursache für falsche Zuordnungen der Pollen stellten hohe Gehalte an Carotinoiden dar. Durch das Bestrahlen der Proben mit 633 nm wurden die Carotinoide abgebaut und der Einfluss der Carotinoide auf die Clusteranalyse reduziert. Die Aufnahmen von resonanten Raman-Spektren der mittels HPTLC aufgetrennten Carotinoide belegten Unterschiede in der Zusammensetzung der Carotinoide in Abhängigkeit von der Pollenspezies. Die Konzentrationen der Carotinoide in den Pollen konnten mit Hilfe der UV-Vis Absorptions- Spektroskopie bestimmt werden. Des Weiteren konnte belegt werden, dass die in-situ Spektren ganzer Pollenkörner die typischen Carotinoidsignaturen einer Pollenspezies widergeben. Die in-situ Spektren sind von Vorteil, weil sie ohne Präparation aufgenommen wurden. Außerdem wurde der Einfluss der biologischen Matrix berücksichtigt. Weitere Bestandteile der Pollenkörner wurden isoliert und mit Hilfe der Raman-, IR- und NMR-Spek- troskopie untersucht. So konnten Veränderungen der chemischen Struktur durch die Aufreinigungsprozeduren nachgewiesen werden. Von besonderem Interesse ist die Analyse des Biomakromoleküls Sporopollen in, welches für die Langlebigkeit und chemischen Stabilität der Pollenkörner verantwortlich ist. Es wurden Aminosäuren, Phosphorlipide, Cellulose und Coumarinsäure in den Pollenkörnern gefunden. Die Verteilung dieser Substanzen in den Pollenkörnern konnte via 2D Raman-Experimente dargestellt werden. Die Signale der Coumarinsäure konnten ebenfalls in den Raman-Spektren keimender Pollenkörner entdeckt werden. Die Pollenschläuche bestehen überwiegend aus Cellulose. Neben diesen Gemeinsamkeiten wurden speziesspezifische Unterschiede der chemischen Zusammensetzung festgestellt. N2 - The chemical composition of pollen, the physiological containers that produce the male gametophytes of seed plants, has been a subject of research of plant physiologists, biochemists, and lately even material scientists for various reasons. The aim of this work was the analysis of whole pollen grains and pollen components by Raman Spectroscopy. These experiments were complemented by other techniques such as Enviromental Scanning Electron Microscopy (ESEM), High-Performance-Thin-Layer-Chromatography (HPTLC), Infrared Spectroscopy (IR) and Nuclear-Magnetic-Resonance Spectroscopy (NMR). As reported here, individual fresh pollen grains and their morphological constituents can be characterized and also classified in situ without prior preparation. Classification of pollen is based on their biochemical fingerprint revealed in their Raman spectrum. Raman spectroscopy is nondestructive and can be carried out with single pollen grains or fragments. It could be shown that the biochemical makeup of the pollen (as a part of the recognition/mating system) is altered during formation of a new biological species and that the species-specific chemical similarities and dissimilarities indeed reflect in the Raman spectral fingerprint. On the basis of the chemical information, unsupervised multivariate analysis consisting of hierarchical clustering revealed in most cases chemical similarities between species that were indicative of both phylogenetic relationship and matin behavior. Therefore experiments were conducted that gave the in situ Raman spectroscopic signatures ot the carotenoid molecules. As the data indicates, the in situ Raman spectra of the carotenoid molecules measured in single intact pollen grains provide in situ evidence of interspecies variations in pollen carotenoid content, structure, and/or assembly without composition varied greatly between species and that the different in situ spectral signatures reflect indeed differences in carotenoid composition. Moreover, comparison of the HPTLC data with resonant Raman spectra measured in situ illustrated that resonant Raman spectroscopy is very sensitive compared to approaches that need to rely on extraction procedures. In addition, the in situ difference spectra already include spectral features that may arise due to association of the carotenoid molecules with the biological matrix. A database of the species-specific in situ carotenoid spectra could in the future be used for automated spectrum correction and identification. This would fulfill an important prerequisite for fast analysis of pollen, and also of other plant tissues, e.g., in quality control of produce. To learn more about components present in pollen other than carotenoids Raman, IR and NMR spectra were collected from purified pollen compounds. Structural changes due to the applied isolation procedures could be detected. This fact has to be kept in mind for the structural elucidation of sporopollenin. This macromolecule is responsible for the longevity and stability of pollen, hence possible applications in materials science palynology and food technology arise. Based on the Raman spectra numerous compounds were detected within pollen such as amino acids, phospholipids, cellulose and coumaric acid. The distribution of these molecules within the pollen grains was illustrated by 2D Raman mapping experiments. Apart from microspectroscopic studies of quiescent, inactive pollen grains, also the dynamic process of pollen germination was investigated by Raman spectroscopy. The result permits the conclusion that differences between the spectra of germinated and non germinated pollen are caused by metabolic changes. This shows that Raman spectroscopy is not only a tool for fingerprinting and structure analysis but could also be useful for other disciplines. T3 - BAM Dissertationsreihe - 57 KW - Raman-Spektroskopie KW - Carotinoid KW - Clusteranalyse KW - Pollen KW - Sporopollenin PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1010 SN - 978-3-9813346-8-5 SN - 1613-4249 VL - 57 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-101 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schlüter, Vivien Gisela T1 - Entwicklung eines experimentell gestützten Bewertungsverfahrens zur Optimierung und Charakterisierung der Dehnungsübertragung oberflächenapplizierter Faser-Bragg-Gitter-Sensoren N2 - Faser-Bragg-Gitter (FBG) werden als Dehnungssensoren zur Bestimmung der Bauteilverformung dort eingesetzt, wo herkömmliche elektrische Dehnungsmesstechnik an ihre Grenzen stößt (z. B. im Hochspannungsbereich, bei starken elektromagnetischen Feldern, in der Medizintechnik, in sicherheitsrelevanten und strahlungsbelasteten Bereichen). Die Applizierung dieser Sensoren auf Oberflächen verschiedener Materialien und die Qualifizierung der FBG als Dehnungssensoren sind Gegenstand dieser Arbeit. Bisher ist für oberflächenapplizierte FBGDehnungssensoren kein geprüftes und zertifiziertes Applizierungsverfahren bekannt. Die Bestimmung der Dehnungsübertragung und die Definition eines Dehnungsübertragungskoeffizienten aus der Änderung der Bragg- Wellenlänge in Relation zur Dehnung des Messobjekts sind bisher mit keinem experimentellen Prüfverfahren validiert worden. Diese Arbeit behandelt die Entwicklung einer Messmethodik zur Bestimmung der Dehnungsübertragung zwischen Messobjekt und FBG- Dehnungssensor durch ein physikalisch unabhängiges optisches Referenzverfahren. Die auf die Dehnungsübertragung Einfluss nehmenden Parameter wurden zunächst experimentell quantifiziert und die Wellenlängenänderung der FBG-Dehnungssensoren in Relation zur Dehnungsmessung mit Dehnungsmessstreifen analysiert. Einige Werkstoffkennwerte der eingesetzten Klebstoffe wurden bestimmt. Auf Basis dieser Untersuchungen wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Prüfeinrichtung für oberflächenapplizierte FBG-Dehnungssensoren aufgebaut. Die Funktionsfähigkeit der Messmethodik wird aufgezeigt. Untersuchungen, die die Charakterisierung der Prüfeinrichtung und die Validierbarkeit von FBG-Dehnungssensoren durch die hier entwickelte Messmethode zum Ziel haben, sind in dieser Arbeit begonnen worden. Für den Spezialfall der Dehnungsermittlung an einem Rotorblatt sind oberflächen- applizierbare FBG-Patches entwickelt und ihr charakteristisches Verhalten untersucht worden. Es wurde zusätzlich eine Integrationstechnik für FBG-Dehnungssensoren während der Rotorblattherstellung entwickelt. Als ersten Schritt in Richtung Standardisierung der zu prüfenden Kenngrößen bei der Ermittlung der Dehnungsübertragung und der Spezifizierung von Einfluss nehmenden Parametern auf den Dehnungsübertragungskoeffizienten ist unter Mitwirkung der Autorin dieser Arbeit eine Richtlinie für den Umgang mit oberflächenapplizierten FBG- Dehnungssensoren entstanden. N2 - Fibre Bragg Gratings (FBG) as strain sensors are implemented in those areas, where conventional electrical strain gauges reach their limits (for example in areas of high voltage, strong electro-magnetic fields, medical technology, safety relevant and radiation-exposed areas). Subject of this work is the surface application and the qualification of these sensors as strain sensors on different materials. A certified and proven method of application for surface mounted sensors is not known yet. The determination of the strain transfer and the definition of a strain transfer factor out of the relation between the Bragg wavelength change and the strain of the specimen have not yet been validated experimentally with an independent validation method. The development of an experimental methodology using a physically independent optical reference method for the determination of the strain transfer between the specimen and the FBG strain sensor is the main focus of this work. The influencing parameters on the strain Distribution have been quantified experimentally and the change in Bragg wavelength has been investigated in relation to the strain measured by strain gauges. The material properties of the adhesives have been partly investigated. On the basis of these experiments a testing facility for surface applied FBG strain sensors has been developed. The functionality of the experimental methodology for the determination of the strain factor has been shown. The characterisation of the testing facility and the validity of FBG strain sensors through the experimental methodology inhere developed have been started. For the case of the strain determination in wind turbine rotor blades specially adapted FBG patches have been developed and qualified. An integration technique for FBG strain sensors into the rotor blade has been developed as well. As a first step of standardizing this measurement technique a national standard has been developed under the contribution of the author. T3 - BAM Dissertationsreihe - 56 KW - Glimmentladung KW - Rückführung KW - Reinstmetalle KW - Massenspektrometrie KW - synthetische Standards PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1024 SN - 978-3-9813346-7-8 SN - 1613-4249 VL - 56 SP - 1 EP - 151 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-102 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gusarova, Tamara T1 - Wege zur genauen Charakterisierung hochreiner Materialien mit der Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GD-MS) N2 - Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Analyse hochreiner Metalle mittels GD-MS (Glimmentladungs-Massenspektrometrie). Der Schwerpunkt war dabei die Verbesserung der genauen Bestimmung von Elementspuren, insbesondere im μg kg-1-Bereich, für den Kalibrierproben bekannter Zusammensetzung praktisch nicht existieren. Zur Überwindung des Problems wurden flüssigdotiere Pulverpresslinge als synthetische Kalibrierproben für die Matrices Zn, In, Cu, Fe sowie Co und das System Co/C hergestellt. Durch umfassende Untersuchungen der Praparationsschritte und eine eingehende Charakterisierung der Presslinge konnte deren Herstellungsprozess optimiert und deren Verhalten in der Glimmentladung besser verstanden werden. Das erarbeitete Quantifizierungskonzept wurde durch die Messung zertifizierter Matrixreferenzmaterialien mit Gehalten im mg kg-1-Bereich validiert, und seine Eignung auf hohem metrologischen Niveau bei der sehr erfolgreichen Teilnahme an einem weltweiten Ringversuch der internationalen Metrologieinstitute nachgewiesen. Gegenüber den bislang mangels tragfähiger Alternative verwendeten kalibrierprobenfreien Quantifizierungskonzepten ist der Einsatz der Presslinge bezüglich Richtigkeit, Unsicherheit und Rückführung auf das internationale Einheitensystem deutlich überlegen. Die GD-MS mit ihren Vorteilen als schnelle direkte Feststoffmethode erreicht so erstmalig die Analysenqualität der etablierten losungsbasierten Analysenmethoden, und erhöht damit ihren Anwendungsbereich deutlich, so dass sie schließlich auch für die Analyse von realen Proben für wichtige metrologische Fragestellungen angewendet werden konnte, wie für die Analyse von Zn-Fixpunktzellen, die für die Definition der internationalen Temperaturskala ITS 90 benötigt werden, oder für Primarnormale der chemischen Analytik. Darüber hinaus wurde grundlegend die Übertragbarkeit der klassischen kalibrierprobenfreien Quantifizierungskonzepte auf das neu auf dem Markt befindliche hochauflösenden GD-MS Gerat (Element GD) untersucht. Dabei wurden insbesondere die Einschränkungen herausgearbeitet, die für das völlig anders konstruierte Vorgängermodell VG 9000 nicht gelten. Ergänzende Untersuchungen zum Hohlkathodeneffekt führten zwar nicht bei der GD-MS, wohl aber bei der GD OES (Glimmentladung mit optischer Emissionsspektrometrie), zu einer enormen Steigerung des Nachweisvermögens für Elementspuren. N2 - The main aim of this work consists in the investigation, development and application of improved possibilities of accurate analysis of high purity materials using the solid sample technique of Glow Discharge Mass Spectrometry (GD-MS), as well as in the sensitivity enhancement of GD Optical Emission Spectrometry (GD-OES) by implicating the hollowcathode effect. The emphasis of the PhD thesis consists in the accurate quantification for GD-MS. As appropriate certified reference materials (CRMs) for calibration are lacking in most cases an accurate quantification especially for trace elements mass fractions at μg kg-1 Level can often not be achieved. To overcome this problem and to expand the possibilities of modern GD-MS hereby, synthetic standards were applied for calibration of both high resolution GD-MS instruments “VG 9000” and “Element GD”. The standards were prepared by doping of matrix powder with trace element standard solutions followed by drying and pressing the doped powder to compact pellets. With the quantification approach worked out and described here accurate analysis results with small uncertainties can be achieved for most elements of periodic table in almost every matrix composition. Furthermore direct traceability of the analytical results to the International System of Units (SI) is provided ensuring their higher metrological quality. Numerous additional systematic investigations concerning the preparation of the synthetic standards and their properties were carried out. The results of calibration of GD-MS instruments with synthetic standards for Co (Co-C), Cu, In, Fe and Zn matrices were checked by measuring CRMs. These results were also contrasted with those of other quantification approaches, as usually used in GD-MS routine. The results achieved with synthetic standards had the highest accuracy. The successful participation in the round robin test CCQM-P107 between international metrological institutes for analysis of high purity zinc demonstrated the high quality of the results based on the calibration procedure with synthetic standards. The quality of the results was comparable to those of established liquid sample methods. Additionally in the frame of this work high purity materials to be used for important metrological purposes of thermometry (fixpoint materials) and of analytical chemistry (primary standard materials) were comprehensively analyzed using the proposed quantification strategy. T3 - BAM Dissertationsreihe - 55 KW - Glimmentladung KW - Reinstmetalle KW - Rückführung KW - Massenspektrometrie KW - synthetische Standards PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1035 SN - 978-3-9813346-1-6 SN - 1613-4249 VL - 55 SP - 1 EP - 225 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-103 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Martin, Tina T1 - Anwendung des komplexen elektrischen Widerstandsverfahrens an Eichen (Quercus spp.) N2 - Die Nachfrage nach zerstörungsfreien Prüfungen an Bäumen steigt stetig. Dank neuer Methoden und Messgeräte, entwickelten sich die Möglichkeiten zur Baumdiagnostik in den letzten Jahren immer weiter. Seit kurzem werden auch tomographische elektrische Widerstandsverfahren eingesetzt. Das Ziel dieser Arbeit war es, die Anwendungsmöglichkeiten und Grenzen der Messung des komplexen elektrischen Widerstands an stehenden Bäumen aufzuzeigen und weiterzuentwickeln. Die zusätzliche Erfassung der Phasenverschiebung bietet dabei neue Möglichkeiten zur Detektion von Materialarten und -zustand. Nach vorbereitenden, systematischen Untersuchungen an einem künstlichen, zylindrischen Probekörper wurden spektrale Labormessungen durchgeführt. An Eichenholzproben wurde gezeigt, dass sich die Anisotropie des Holzes stark auf die elektrischen Messungen auswirkt, ebenso wie die Holzfeuchte. Auch Pilzbefall, der in zwei Langzeitversuchen an Eichenkernholz untersucht wurde, zeigte gravierende Auswirkungen auf das elektrische Verhalten, insbesondere auf die Phasenverschiebung. Dadurch war es im Labor möglich, Pilzbefall durch Messungen des komplexen elektrischen Widerstands an Holz nachzuweisen. Bei der tomographischen Anwendung des Verfahrens an stehenden Eichen konnte zunächst gezeigt werden, wie sich der Aufbau gesunder Eichen in den Tomogrammen des spezifischen Widerstands und der Phasenverschiebung widerspiegelt. Dabei wurde eine Abhängigkeit von der Messfrequenz, der Jahreszeit und des Baumalters festgestellt. Bei den anschliessenden Messungen an pilzbefallenen Eichen konnte dann nachgewiesen werden, dass die Detektion von Fäuleschäden an Bäumen mit dem komplexen elektrischen Widerstandsverfahren möglich ist. Allerdings ist die zusätzliche Information der Phasenverschiebung nur bei sehr niedrigen Frequenzen < 1 Hz nutzbar, da dort die im Labor nachgewiesenen Phasenkontraste am größten sind. Die Messungen bei niedrigen Frequenzen haben jedoch eine Erhöhung der Messdauer zur Folge. Das Nutzen-Zeit-Verhältnis für diese zusätzliche spektrale Erfassung der Phase ist gegenüber dem spezifischen Widerstand derzeit jedoch noch gering. Um das Verfahren als alleinstehende Untersuchungsmethode zur Baumdiagnostik zu nutzen, sind weitgehende Untersuchungen für andere Baumarten nötig. In Kombination mit weiteren Verfahren, wie die in dieser Arbeit ebenfalls genutzten Schalltomographie, kann es jedoch bereits jetzt sinnvoll eingesetzt werden. N2 - Non-destructive testing of standing trees has been steadily developed over the past years. Electric measurement methods can make a contribution to tomography investigation methods. The aim of this thesis was to show the possibilities and limitations of using the Spectral Induced Polarisation (SIP) method in standing trees with the help of Complex Resistivity (CR). First, investigations were carried out on an artificial, cylindrical test body to identify the most sensitive electrode material and configuration for the measurements. Another important point was the determination of the resolution in the tomograms. Laboratory measurements on oak samples have shown that wood anisotropy and moisture (saturation) strongly affect the electrical behaviour. Fungi infection, which was simulated in two long-term tests on oaken heartwood, also showed serious effects on the electrical behaviour, in particular on phase shift. The first tomographic use of the SIP method on standing trees took place on healthy oaks to show the characteristic structures in resistivity and phase shift tomograms. The dependence of frequency, the effect of seasons and the differences in the age of the tree were investigated in particular. The previously obtained results were applied and verified in subsequent measurements on standing, fungi-infected oaks. Results on three tree samples, which were cut off after the measurements, were compared to the results of other methods such as acoustic tomography and mechanical drilling. Direct comparison of tomography measurement data with laboratory data obtained afterwards was part of the field measurements. The conclusion of this thesis is that phase effects can provide information on the wood cell structure, as clearly demonstrated by the laboratory measurements. Complex resistivity is suitable for tomographical measurements in field applications but the additional phase Information cannot yet be satisfactorily used because of some practical electrode problems. Due to the wide variety of tree species and the very different electrical behaviour, the SIP method cannot yet be recommended as an exclusive non-destructive test method. Therefore, more investigation is needed. But as an additional tool, for instance in combination with acoustic tomography, the SIP method can already be used. T3 - BAM Dissertationsreihe - 54 KW - Holz KW - Baumuntersuchung KW - Tomographie KW - Pilze KW - SIP PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1042 SN - 978-3-9813346-0-9 SN - 1613-4249 VL - 54 SP - 1 EP - 182 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-104 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weltschev, Margit T1 - Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen N2 - Polyethylen hat sich über Jahre als wirtschaftlicher Blasformwerkstoff bewährt, aus dem technisch hochwertige Gefahrgutverpackungen und Großpackmittel (IBC) hergestellt werden, die ihre Qualität millionenfach unter Beweis gestellt haben. In den UN-Empfehlungen und in den darauf aufbauenden internationalen Vorschriften zur Beförderung von Gefahrgütern auf der Straße und Schiene, zur See und in der Luft wird eine Verpackungsbauart durch Konstruktion, Größe, Werkstoff und Dicke sowie Art der Ausführung und des Verpackens bestimmt. Die Bauartprüfungen müssen pro Bauart und Hersteller durchgeführt werden. Das Bestehen dieser Mindestanforderungen ist aber kein Kriterium dafür, ob der Formstoff Polyethylen aus einer anderen Produktionsstätte noch von der Bauartdefinition erfasst wird und somit ein „gleicher“ Werkstoff ist. Zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart wurden in der Verfahrensregel zum Eignungsnachweis alternativer Kunststoff-Formstoffe von Verpackungen und Großpackmitteln (IBC) zur Beförderung gefährlicher Güter - BAM-GGR 003 die Eigenschaften: Schmelze-Massefließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (engl.: full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in Salpetersäure) mit den entsprechenden Prüfmethoden ausgewählt sowie die Toleranzen definiert. Für den Antragsteller einer Bauartzulassung für eine Verpackung oder einen IBC ist ein Verzicht auf Bauartprüfungen letztendlich mit einer Kosten- und Zeitersparnis verbunden. Für Verpackungshersteller stellt bei häufig auftretendem Formstoffwechsel die Möglichkeit des Formstoffvergleichs mittels Werkstoffkennwerten eine große Hilfestellung bei der Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe und ein Instrument zur Vorauswahl von neuen Formstoffen dar. Die Formstoffeigenschaften in der Verpackungsbauart werden durch eine Vielzahl von Faktoren wie z.B. die Formmasseeigenschaften, die Formteilgestaltung, die Werkzeuggestaltung, die Verarbeitungsbedingungen und die zeitabhängige Alterung beeinflusst. Der Nachweis der Praxisrelevanz dieser Gefahrgutregel, dass der Vergleich dieser Formstoffeigenschaften von Polyethylenen und der Vergleich der mit diesen Eigenschaften in direktem Zusammenhang stehenden Versagensgrenzen bei Baumusterprüfungen der gleichen Bauart von Verpackungen aus diesen Formstoffen zur gleichen Bewertung der Formstoffe führen, wurde mit dieser Arbeit geführt. Folgende Materialkennwerte verschiedener Polyethylenformstoffe stehen miteinander in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen: - acN bei -30 °C//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C, - FNCT//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit Netzmittellösung, - Ox//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C nach Konditionierung mit 55%iger Salpetersäure und - Ox//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit 55%iger Salpetersäure. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55%iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkt eine Erhöhung der Grenzfallhöhe der Baumuster in den Fallprüfungen bei -18 °C im Vergleich zu den Baumustern ohne Vorlagerung und führt somit infolge Nachkristallisation des Polyethylens zu einer falschen Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe. Abweichungen im Vergleich der Versagenszeiten der Baumuster aus den verschiedenen Polyethylenformstoffen lassen sich durch Anwendung weiterer Untersuchungsmethoden, wie der Fourier-Transformation-IRSpektroskopie (FTIR) erklären. Die Messung der Zugeigenschaften Zugfestigkeit und Bruchdehnung eignet sich grundsätzlich zum Vergleich der Polyethylenformstoffe hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau; die Messwerte unterliegen jedoch Schwankungen. N2 - Polyethylene has been proving its worth as economical blow moulding material for many years. Technical high-value hollow articles are being produced of polyethylene which have proved their quality as dangerous goods packagings millions of times. A design type is defined by the construction, dimension, material and thickness as well as by the character and type of packaging in the UN-recommendations and thereon based international regulations for the transport of dangerous goods on road, on rail, at see and in the air. Design type tests must be performed for every design type and manufacturer. However, passing the minimum requirements is no criterion even if the polyethylene grade of another production facility meets the design type definition and is of a comparable grade forthis design type. The properties melt flow rate (MFR), relative density (D), low temperature notched Impact strength (N.I.S.) at -30 °C, environmental stress crack resistance (FNCT) and resistance to oxidative degradation Ox by nitric acid (determined by the increase of MFR) have been selected together with the corresponding test methods and tolerances for a comparison of polyethylene grades of one design type in the procedural rule on suitability proof for alternative plastic resins used for dangerous goods packagings and intermediate bulk containers (IBCs) - BAM GGR 003. A waiving of design type tests is related in the end to save costs and time for the applicant for a design type approval of a packaging or IBC. For manufacturers of packagings, the possibility of comparing plastic moulding materials by means of material parameters is a great support in evaluating of the proficiency level of grades that often change. It serves as an instrument for the pre-selection of new grades too. A multitude of factors influence the properties of plastic moulded materials in a packaging design type: for example, the properties of the plastic moulding material, components design, tool design, processing conditions and time-dependent ageing. Proof of the practical relevance of this dangerous good rule was provided with this work. A comparison of the properties of polyethylene grades and a comparison of the failure limits in design type tests with the same design type of packagings made of these grades led to the same Evaluation of the grades. The following material parameters of different polyethylene grades are in a systematic relationship to each other: - N.I.S at -30 °C//marginal drop heights of design types in drop tests at -18 °C, - FNCT//times to failure of design types in stacking tests with wetting solution, - Ox//marginal drop heights of design types in drop tests at -18 °C after conditioning with 55 % nitric acid and - Ox//times to failure of design types in stacking tests with 55 % nitric acid. Conditioning the design types with 55 % nitric acid for 21 days at 40 °C causes an increase of the marginal drop heights of the design types in drop tests at -18 °C when compared with design types without pre-storage. Therefore, there is a wrong evaluation of the proficiency level of the grades. Variations in a comparison of the design types produced of different polyethylene grades can be explained by applying additional examination methods such as Fourier transform infrared (FTIR). Measurement of tensile strength and breaking elongation is in principle suitable for a comparison of polyethylene grades regarding resistance to oxidative degradation, but the measured values are subject to variations. T3 - BAM Dissertationsreihe - 53 KW - Polyethylenformstoffe KW - Baumusterprüfungen KW - Standardflüssigkeiten KW - Materialkennwerte KW - Gefahrgutverpackungen PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1057 SN - 978-3-9812910-9-4 SN - 1613-4249 VL - 53 SP - 1 EP - 220 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-105 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Maike T1 - Neue Wege zur Quantifizierung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) N2 - Ihre Fähigkeiten schnell und ohne hohen Kostenaufwand jegliche Probenmatrices auf eine Vielzahl an Elementen analysieren zu können macht die laserinduzierte Plasmaspektroskopie besonders interessant für industrielle Anwendungen. Bisher jedoch weist die Methode Schwachstellen auf, die LIBS im Vergleich zu anderen Techniken unattraktiv erscheinen lässt. Es fehlt an kostengünstigen, einheitlichen, leicht bedienbaren Aufbauten. Die inhomogene Natur eines laserinduzierten Plasmas erschwert eine Elementanalyse mit LIBS. Für eine quantitative Analyse werden bisher am häufigsten Kalibrierungen über Linienintensitäten von bekannten Referenzmaterialien mit möglichst vergleichbarer Matrix unter selben Versuchsbedingungen durchgeführt. In dieser Arbeit wurden verschiedene Bereiche, die eine LIBS-Analyse beeinflussen, untersucht. Instrumentell bestimmt der Detektor neben dem wellenlängenseparierenden Element die Qualität der Auflösung einer Messung. Anhand des Vergleichs von zwei Detektoren, einer ICCD- und einer CCD-Kamera, konnte die Effizienz der CCD-Kamera gegenüber der ICCD experimentell bewiesen werden. Untersuchungen des Plasmaexpansionsverhaltens unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen konnten zeigen, dass die Detektionsgeometrie die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen beeinflusst. Bei der Konzentrationsermittlung unbekannter Elemente in einer Probe durch lineare Kalibriergeraden dürfen keine selbstabsorbierten Emissionslinien verwendet werden, die eine geringere Konzentration als tatsächlich vorhanden vortäuschen. Die Dupliaktionsmethode und die lineare Korrelationsanalyse wurden getestet solche Linien zu identifizieren. Verglichen zur Duplikationsmethode zeigte die lineare Korrelationsanalyse hohes Potenzial zur Charakterisierung des Beginns von Selbstabsorption einer Emissionslinie. Da oftmals die Referenzmaterialien zur Erstellung von Kalibriergeraden fehlen, wurden in dieser Arbeit individuelle Kalibrierstandards basierend auf einer Kupfer- und einer Polyacrylamidmatrix hergestellt und auf ihre Anwendbarkeit für LIBS getestet. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen Optimierungsmöglichkeiten der Methode im instrumentellen sowie im applikativen Bereich. T3 - BAM Dissertationsreihe - 52 KW - Laser-Spektroskopie KW - Kalibrierstandards KW - Selbstabsorption KW - Plasma KW - Detektoren PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1069 SN - 978-3-9812910-8-7 SN - 1613-4249 VL - 52 SP - 1 EP - 159 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-106 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weimann, Karin T1 - Untersuchungen zur Nassaufbereitung von Betonbrechsand unter Verwendung der Setzmaschinentechnik N2 - Gegenwärtig wird Altbeton hauptsächlich durch Zerkleinerung und Klassierung zu rezyklierten Gesteinskörnungen verarbeitet. Dabei fällt bis zu 50 % des Ausgangsmaterials als Betonbrechsand an. Während gröbere Körnungen wieder in der Betonproduktion eingesetzt werden können, ist dieser Verwertungsweg für Betonbrechsande aufgrund ihrer vergleichsweise ungünstigeren Materialeigenschaften nicht möglich. Die schlechtere Baustoffqualität der feinen Körnungen beruht dabei maßgeblich auf ihrem höheren Altzementsteingehalt. In der vorliegenden Arbeit wurde die Verbesserung der Materialeigenschaften von Betonbrechsanden durch ein Nassaufbereitungsverfahren in Hinblick auf eine Wiederverwertung als Gesteinskörnung in der Betonproduktion untersucht. Das Verfahren beinhaltete eine Abrasionsbehandlung zur Abtrennung der Zementsteinmatrix vom Natursteinkorn, einen Klassierungsschritt zur Entfernung der Fraktion < 100 μm und als Hauptverfahrensstufe eine Dichtesortierung mittels Setzmaschinentechnik. Die Evaluierung der Baustoffeigenschaften von Ausgangsmaterial und aufbereiteten Körnungen erfolgte sowohl an den Gesteinskörnungen als auch an den daraus hergestellten Mörteln und Betonen. Dazu wurden verschiedene chemisch-physikalische und mikroskopische Untersuchungsmethoden eingesetzt. Die Analysenergebnisse zeigten, dass es möglich ist, maßgebliche Baustoffeigenschaften wie Porosität, Wasseraufnahme und Zementsteingehalt mit dem untersuchten Aufbereitungsverfahren deutlich zu verbessern. Die Untersuchungen der RC-Betone mit einem Anteil von bis zu 50 % Betonbrechsand an der gesamten Gesteinskörnung wiesen die positiven Auswirkungen der Nassaufbereitung eindeutig nach. Dies wurde besonders an den Messungen des dynamischen Elastizitätsmoduls und an den Schwindmessungen deutlich. Die Qualität von Natursanden konnte jedoch nicht erreicht werden. Für sämtliche durchgeführten Betonuntersuchungen konnten signifikante Korrelationen zum Altzementsteingehalt nachgewiesen werden. Dieser konnte als eindeutiger und die tatsächlichen Wirkmechanismen berücksichtigender Güteparameter für rezyklierte Gesteinskörnungen identifiziert werden. Auf dieser Basis wurde ein neuer Bemessungs- ansatz für Recyclingbeton unter Einbeziehung des Altzementsteingehaltes formuliert. Anhand einer Modellanlage im industriellen Maßstab wurden ergänzend eine ökobilanzielle Bewertung des Verfahrens und eine Wirtschaftlichkeitsbetrachtung durchgeführt. Die Bewertungen ergaben, dass das untersuchte Verfahren – in Abhängigkeit von den Rahmenbedingungen – sowohl ökologisch vorteilhaft als auch wirtschaftlich sinnvoll durchgeführt werden kann. T3 - BAM Dissertationsreihe - 51 KW - Setzmaschine KW - Nassaufbereitungsverfahren KW - Betonbrechsand KW - Betonrecycling PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1078 SN - 978-3-9812910-7-0 SN - 1613-4249 VL - 51 SP - 1 EP - 252 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-107 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wolff, Timo T1 - Referenzprobenfreie quantitative Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse N2 - Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist ein Standardverfahren in der zerstörungsfreien Elementanalyse. Die Entwicklung von Polykapillaroptiken und von SDD-Halbleiterdetektoren, die ohne Stickstoff-Kühlung auskommen, ermöglicht eine breite Anwendung dieses Verfahrens z. B. in der Kunst- und Kulturgutanalyse. Die dafür entwickelten Spektrometer sind mobil und bieten die Möglichkeit der Analyse von kleinen Strukturen, da Untersuchungs- flächen mit Durchmessern von 10-70 ¹m erzeugt werden. Für quantitative RFA-Ergebnisse werden in den meisten Anwendungsfällen referenzprobenbasierte Auswertungsverfahren eingesetzt. Aufgrund von Absorptionsprozessen in der Probenmatrix ist die Genauigkeit und Verlässlichkeit der ermittelten Konzentrationen dabei stark von der Ähnlichkeit von Referenz- und Untersuchungsprobe abhängig. Liegen keine geeigneten Referenzmaterialien vor, stellt die „Fundamental Parameter (FP) Methode“ eine Alternative dar. Dabei werden die bei der Erzeugung und Detektion auftretenden Wechselwirkungen mit Hilfe geeigneter Datenbanken mathematisch beschrieben. In einem Iterationsverfahren können auf diese Weise die Elementkonzentrationen ermittelt werden. Voraussetzung ist eine genaue Kenntnis der Spektrometerparameter, u. a. der spektralen Verteilung der Anregungsstrahlung. Da durch die Transmissionseigenschaften der Polykapillaroptiken die gut beschriebenen Röntgenröhrenspektren erheblich verändert werden, war eine Anwendung der FP-Methode für die Mikro-RFA bisher nicht möglich. Ziel dieser Arbeit ist es, die Transmission dieser Optik in einer Weise zu beschreiben, die eine routinemäßige Quantifizierung auf Basis der fundamentalen Parameter möglich ist. Die notwendigen Untersuchungen erfolgten an einem kommerziellen Mikro-RFA-Spektrometer, das für die Analyse im Kunst- und Kulturgutbereich entwickelt wurde. Zum einen wurden im Rahmen der Arbeit umfangreiche Charakterisierungsmessungen an der zum Spektrometer gehörenden Linse durchgeführt, um die grundsätzlichen Prozesse bei Strahlungstransport in Polykapillarlinsen besser zu verstehen. Dabei wurde besonders auf den Einfluss messungsbedingter Artefakte bei der Bestimmung der Linsenparameter geachtet. Zusätzlich wurden an Polykapillarhalblinsen Charakterisierungsuntersuchungen am Rasterelektronenmikroskop und mit Synchrotronstrahlung durchgeführt. Die Ergebnisse ergänzen die Erkenntnisse der Volllinsencharakterisierung, insbesondere den starken Einfluss der Messbedingungen auf die ermittelten Parameter. Zum anderen wurde ein neues Kalibrierungsverfahren entwickelt, welches die Beschreibung der Linsentransmission ohne vorherige Linsencharakterisierung ermöglicht. Das Verfahren wurde an zertifizierten Referenzmaterialien getestet. An verschiedenen Anwendungen aus dem Bereich der Archäometrie werden schließlich Quantifizierungsergebnisse präsentiert, so z. B. die Analyseergebnisse antiker römische Kupfermünzen, die im Rahmen eines Methodenvergleiches auch mit PIXE und Synchrotron- RFA untersucht wurden sowie Untersuchungsergebnisse historischer Pergamente und Schreibmaterialien. N2 - X-ray fluorescence analysis (XRF) is a standard method for non-destructive investigations. Due to the development of polycapillary optics and SDDdetectors requiring no cooling with liquid nitrogen, XRF becomes a suitable method for a large number of applications, e. g. for the analysis of objects in arts and archaeology. Spectrometers developed for those purposes allow investigations outside of laboratories und provide excitation areas with diameters of 10-70 μm. In most applications, quantification of XRF data is realized by the usage of standard reference materials. Due to absorption processes in the samples the accuracy of the results depends strongly on the similarity of the sample and the reference standard. In cases where no suitable references are available, quantification can be done based on the “fundamental parameter (fp) Method”. This quantification procedure is based on a set of equations describing the fluorescence production and detection mathematical. The cross sections for the interaction of x-rays with matter can be taken from different databases. During an iteration process the element concentrations can be determined. Quantitative XRF based on fundamental parameters requires an accurate knowledge of the excitation spectrum. In case of a conventional setup this spectrum is given by the X-ray tube spectrum and can be calculated. The use of polycapillary optics in micro-XRF spectrometers changes the spectral distribution of the excitation radiation. For this reason it is necessary to access the transmission function of the used optic. The aim of this work is to find a procedure to describe this function for routine quantification based on fundamental parameters. Most of the measurements have been carried out using a commercial spectrometer developeded for applications in arts and archaeology. On the one hand the parameters of the lens, used in the spectrometer, have been investigated by different experimental characterization measurements. Especially the influence of measurement artifacts on the determined parameters was studied intensively. In addition polycapillary halflenses were investigated using scanning electron microscopy and synchrotron radiation. On the other hand a new calibration procedure has been developed allowing the user to determine the lens-transmission without changing the experimental setup. The quality of the determined excitation spectrum was verified by a conventional calibration with different standards and by comparing calculated concentration of measured standards with certified values. Finally different examples for applications in archeometry are presented. For example the quantification results of measurements on ancient roman copper coins can be compared with results from PIXE- and synchrotron-XRF-measurements. Further the results of the investigation of ancient parchment and writing materials are shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 50 KW - Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Archäometrie KW - zerstörungsfreie Analytik KW - Polykapillarlinse KW - quantitative RFA PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1088 SN - 978-3-9812910-6-3 SN - 1613-4249 VL - 50 SP - 1 EP - 212 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-108 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -