TY - THES A1 - Pawlowski, Kristin Helga T1 - Wirkungsmechanismen von Bisphenol-A-bis(diphenylphosphat) als Flammschutzmittel in Polycarbonat / Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerisat N2 - Die Suche nach halogenfreien Flammschutzmitteln für Polycarbonat / Acrylnitril- Butadien-Styrol-Copolymerisat (PC/ABS) führte zur Entwicklung von Triphenylphosphat (TPP), Resorcinol-bis(diphenylphosphat) (RDP) und Bisphenol-A- bis(diphenylphosphat) (BDP). Das unvollständige Wissen über die genauen Wirkungsmechanismen dieser Arylphosphate erschwert jedoch eine gezielte Optimierung der Systeme. In der vorliegenden Arbeit wurden die verschiedenen Flammschutzmechanismen von BDP in PC/ABS aufgeklärt. Ein Vergleich zwischen BDP mit RDP und TPP wurde gezogen und der Einfluss weiterer Additive wie Polytetrafluorethylen (PTFE), Böhmit, Zinkborat und Talk auf das Flammschutzverhalten von BDP herausgearbeitet. Dazu wurde das thermische Abbauverhalten mittels TG und TG-FTIR aufgeklärt. Die Entflammbarkeit wurde mit LOI- und UL 94-Tests bestimmt und das Brandverhalten anhand von Messungen im Cone Calorimeter bei unterschiedlichen Bestrahlungsstärken bewertet. Die Verbrennungsrückstände wurden mittels Festkörper-FTIR und Festkörper-NMR-Messungen charakterisiert. BDP wirkt in PC/ABS in der Gasphase durch Flammenvergiftung und in der festen Phase als Vernetzungsinitiator von PC. PTFE beeinflusst das Fließverhalten der Polymerschmelze und ermöglicht so die beste Klassifizierung im UL 94-Test von PC/ABS mit BDP. BDP ist thermisch stabiler als RDP und TPP und deshalb am aktivsten mit PC in der festen Phase. Böhmit verursacht durch eine H2O-Freisetzung Hydrolysereaktionen und wirkt somit leicht antagonistisch bezüglich der Festphasenaktivität von BDP. Zinkborat reagiert mit BDP zu alpha-Zinkphosphat und Borphosphat und unterdrückt so die Wirkung von BDP als Flammenvergifter und Vernetzungsinitiator. Die Zugabe von Talk bewirkt eine Verstärkung des Rückstandes, hat aber einen antagonistischen Effekt bezüglich der Gasphasenaktivität von BDP. Die Ergebnisse dieser Arbeit liefern ein detailliertes Verständnis der Flammschutzmechanismen von BDP und deren Abhängigkeit von der physikalischen und chemischen Umgebung. Mit diesem Wissen kann die Weiterentwicklung von BDP und anderen Arylphosphaten als Flammschutzmittel in PC/ABS gezielt optimiert werden. N2 - The search for halogen-free flame retardants for polycarbonate/acrylonitrile-butadiene- styrene (PC/ABS) has led to the development of triphenylphosphate (TPP), resorcinol bis(diphenyl phosphate) (RDP) and bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP).The lack of knowledge about the detailed flame retardant mechanisms of those arylphosphates makes it difficult to optimize those systems. In this thesis, the various flame retardancy mechanisms of BDP in PC/ABS have been clarified. BDP was compared to RDP and TPP and the influence of further additives (Polytetrafluoroethylene (PTFE), boehmite, zinc borate and talc) on the mechanisms of BDP were revealed. The thermal decomposition behaviour was clarified by means of TG and TG-FTIR. The flammability was determined by LOI and UL 94. The fire behaviour was evaluated by cone calorimeter measurements with different irradiations. Combustion residues were characterized by means of solid-state-FTIR and solid-state-NMR. BDP acts in PC/ABS as a flame inhibitor in the gas phase and as an initiator of cross linking in the condensed phase. PTFE influences the dripping behaviour of the polymer melt and enables PC/ABS + BDP to achieve the best classification in UL 94. BDP is thermally more stable than RDP and TPP and hence the most active flame retardant in the condensed phase. Boehmite releases water, which causes hydrolysis. This has an antagonistic effect concerning the condensed phase action of BDP. Zinc borate reacts with BDP to form alpha-zinc phosphate and borophosphate and suppresses the mechanisms of BDP as flame inhibitor and cross linking initiator. Talc stabilizes the char, but has an antagonistic effect on the gas phase action of BDP. The results gained from this thesis give a detailed understanding about the flame retardancy mechanisms of BDP and their dependence on the physical and chemical environment. They are fundamentals for a continuing development and improvement of aryl phosphates as flame retardants in PC/ABS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 33 KW - PC/ABS KW - Entflammbarkeit KW - Pyrolyse KW - Acrylphosphate KW - Flammschutzmittel PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1250 SN - 978-3-9812072-3-1 SN - 1613-4249 VL - 33 SP - 1 EP - 117 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-125 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fichera, Augusto T1 - Festkörper-NMR-Untersuchungen an thermischen Abbauprodukten von flammgeschützten Polymeren N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an Rückständen von thermisch abgebauten, flammgeschützten Polymeren vorgenommen, mit dem Ziel, die Struktur und den Phasenbestand der eingebauten Flammschutzmittel und der Polymere sowie deren Wechselwirkungen als Funktion der Temperatur und umgebenden Atmosphäre (N2 und Luft) zu charakterisieren. Ein wichtiges Werkzeug, das Informationen über den amorphen Zustand der Abbauprodukte und deren thermisch bedingte Phasenumwandlungen in andere amorphe oder kristalline Strukturen sowie Aussagen über die Nahordnungen der betrachteten Kernspinsorte liefert, stellt in dieser Arbeit der Einsatz der Festkörper-NMR-Spektroskopie dar. Hierbei sind neben Einzelimpuls-(SP), rotor-synchronisierte Spin-Echo- (RSE) und Kreuzpolarisationstechniken (CP) auch REDOR- (Rotational echo double resonance) und TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) Messungen zur Anwendung gekommen. Zusätzlich konnten aus den 11B- und 31P-NMR- Experimenten quantitative Aussagen über den relativen Borat- und Phosphor bzw. Phosphat-Anteil im festen Rückstand getroffen werden, wobei insbesondere für die 31P-Kerne eine quantitative Erfassung der kristallinen und amorphen Phosphatphasen durchgeführt wurde. Im ersten System wurden die Flammschutzmittel roter Phosphor (Prot) und Mg(OH)2 in HIPS kombiniert. Aus den Ergebnissen umfangreicher NMR-Experimente konnte abgeleitet werden, dass der größte Teil des eingesetzten Prot hauptsächlich in amorphen (Mg-Ortho-, -Di-, -Ketten und Ringphosphaten) und weniger in kristallinen Phosphatphasen verbleibt. Zudem konnte für den Parameter der Temperatur und aus der Verfügbarkeit von Sauerstoff (N2-Atmosphäre/Luft) einen deutlicher Einfluss auf den Abbauprozess und die Bildung der Phosphatphasen (kristallin/amorph) nachgewiesen werden. Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Temperversuche mit den Ergebnissen der Verbrennungsversuche im Cone Calorimeter konnte ein anaerober Abbauweg bestätigt werden. In einem zweiten System wurden die thermischen Reaktionen zwischen den Flammschutzadditiven BDP und Zinkborat sowie ihren Einfluss auf den thermischen Abbau eines PC/ABS-Blends untersucht. Der thermisch belastete Rückstand wird unabhängig von der Atmosphäre von amorphen Phosphatgruppen dominiert. Dabei konnten die während der Temperprozesse gebildeten Verbindungen α-Zn3(PO4)2 und BPO4 als Folge einer Festphasenreaktion zwischen den eingesetzten Flammschutzadditiven identifiziert werden, wobei das α-Zn3(PO4)2/BPO4 Verhältnis als Indikator für einen aeroben bzw. anaeroben Abbauprozess dient, der für die Feuerrückstände eindeutig einen anaeroben Abbau liefert. N2 - This study aims at the structural characterisation of embedded flame retardants and polymers. Analysis includes determination of the phase contents as well as description of their mutual interactions as a function of their thermal history in different atmospheres (air and nitrogen). Solid-state NMR spectroscopy is the most important tool applied in this thesis. This technique enables structural information about the amorphous state of the decomposed products, determination of the thermal and thermo-oxidative conversion in different amorphous and crystalline structures, and predictions about the short-range order of the observed nuclei. In this context measurements of single pulse (SP), rotor-synchronised spin echo (RSE) and cross polarisation (CP) experiments, as well as REDOR (Rotational echo double resonance) and TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) have been conducted. Additionally, 11B SP and 31P RSE experiments have been used to study quantitatively the borate and both phosphorus and phosphate contents in the solid residues. Particular emphasis was put on quantifying crystalline and non-crystalline phosphate phases. The first system consists of a combination of the flame retardants red phosphorus (Pred) and Mg(OH)2 in HIPS. From the results of extensive NMR experiments it was deduced that most of inserted red phosphorus remains in amorphous phosphates phases (ortho, pyro, and chain/ring phosphates) besides some crystalline phosphate phases. Decomposition characteristics such as temperature and the availability of oxygen (N2 atmosphere/air) show a significant influence on the decomposition process and the formation of phosphate phases (crystalline/amorphous). By comparing the results of the annealing processes to the results of the cone calorimeter measurements an anaerobic decomposition way was confirmed. In a second system, thermal reactions between the two flame retardants BDP and zinc borate as well their influence on the thermal decomposition of a PC/ABS blend were investigated. The thermally residues are independently of the atmosphere dominated by amorphous phosphate units. During the thermal decomposition the formation of α-Zn3(PO4)2 and BPO4 could be identified as solid reaction products of the inserted flame retardants. In addition, the α-Zn3(PO4)2/BPO4 ratio served as an indicator of aerobic or anaerobic decomposition processes, proving an anaerobic decomposition mechanism for the fire residues. T3 - BAM Dissertationsreihe - 32 KW - Festkörper-NMR-Spektroskopie KW - flammgeschützte Polymere KW - amorph KW - kristallin KW - Phosphor PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1260 SN - 978-3-9812072-1-7 SN - 1613-4249 VL - 32 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-126 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - McHugh, Jarlath T1 - Ultrasound Technique for the Dynamic Mechanical Analysis (DMA) N2 - The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 31 KW - Ultrasound Cure Monitoring KW - Frequency Dependence KW - Activation Energy KW - Dynamic Mechanical Analysis KW - Rheometry PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1278 SN - 978-3-9812072-0-0 SN - 1613-4249 VL - 31 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-127 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Assessment of the complex resistivity behaviour of salt affected building materials N2 - Die Art und den Grad einer Salzbelastung in feuchten Baustoffen festzustellen, gehört zu den wichtigsten und gleichfalls schwierigsten Aufgaben im Bereich der zerstörungsfreien Prüfung. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem möglicherweise bislang ungenutzten Potential spektraler Leitfähigkeitsmessungen und deren praktischer Anwendbarkeit. Dazu wurde erstens eine umfang- reiche Experimentreihe an unterschiedlichen Baustoffen mit vier Salzen in variierenden Konzentrationen durchgeführt, um die Sensitivität komplexer Leitfähigkeitsmessungen der für den Baubereich relevanten Salzmengen zu untersuchen. Zweitens wurde der Einfluß der Sättigung für verschiedene Ausgangsfluide nachvollzogen, da Feuchteschäden häufig räumlich begrenzt sind und sich in ihrer Stärke verändern. Da das spektrale Leitfähigkeitsverhalten allerdings ein Wechselspiel verschiedener Stoffeigen-schaften ist, beschäftigt sich diese Arbeit darüber hinaus auch mit dem Versuch, chemisch von strukturell bedingten Impedanzänderungen unterscheiden zu lernen. In einer Finite Differenzen Modellierung wurden die effektiven Impedanzen synthetischer Mikrostrukturen berechnet und die Auswirkungen von Strukturunterschieden untersucht. Die komplexen elektrischen Eigenschaften wurden generell im Frequenzbreich 1 mHz -100 Hz bestimmt. Als Schadsalze wurden NaCl, Na2SO4, CaCl2 und MgSO4 verwendet. Da elektrische Verfahren Wasser und Salz nicht direkt, sondern indirekt über den Widerstand messen, sind a-priori Informationen bei der Auswertung erforderlich. Liegen Kalibrations-daten vor, kann im Fall eines vollständig gesättigten Baustoffes allein anhand der (realen und einfachmessbaren) Widerstandsamplitude eine verlässliche Einschätzung des Salzgehaltes vorgenommen werden. Die Phase des komplexen elektrischen Widerstands enthält Informationen über den Charakter (Wertigkeit) des dominanten Kations in der Porenfluidlösung. In porösen, feuchten Baustoffen, in denen Polarisation als Folge komplexer Grenzflächenleitfähigkeit auftritt, bestimmen generell das Matrixmaterial, der Porendurchmesser und die innere Oberfläche seine Aufladbarkeit. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit zeigen jedoch deutlich, daß diese Größen nur bedingt aus elektrischen Messungen abgeleitet werden können. Liegt die durchschnittliche Porenhalsgröße eines Baustoffs zwischen 20 und 100 μm, kann in der Regel eine deutliche Aufladbarkeit im untersuchten Frequenzbereich beobachtet werden. In feinporigen Baustoffen wie den meisten Tonziegeln sind die dominaten Porenhalsgrößen kleiner als 5 μm, und die Aufladbarkeit liegt oft nur noch im Bereich der Messgenauigkeit. Generell können material und fluidbedingt verschiedene Arten von Widerstands- /Frequenzverhalten beobachtet werden. Für solche Baustoff, die ein Cole-Cole (C-C) Relaxationsverhalten zeigen, wird beobachtet, dass die Relaxationszeit τ und ebenfalls die Magnitude des Phasenmaximums mit zunehmendem Porenhalsdurchmesser abnehmen. Die hier vorgestellte Datenbasis untermauert den theoretisch vorhergesagten exponentiellen Zusammenhang zwischen τ und einer materialbedingten, charakteristischen Relaxationslänge - im Fall von Festmaterialien der Porenhalslänge. In der Salinitätsstudie konnte nachgewiesen werden, wie sensitiv die Polarisierbarkeit (Imaginärteil der Leitfähigkeit) auf die Ionenkonzentration und sogar die Art der im Fluid enthaltenen Ionen reagiert. Ausschlaggebend sind wahrscheinlich Veränderungen in der elektrischen Doppelschicht (EDL) hinsichtlich ihrer Geometrie und chemischen Zusammensetzung. Der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit steigt für die meisten Baustoffe bis zu Fluidleitfähigkeiten von 1 S/m an. Dies liegt wahrscheinlich an der fortschreitenden Ionensättigung des EDL. Ist eine gewisse Sättigungsstufe erreicht, führt eine weitere Ionenzufuhr zu zunehmenden elektrostatischen Wechselwirkungen und schließlich abnehmenden Ionendiffusionskoeffizienten. Die experimentellen Befunde dieser Arbeit weisen auch den Einfluß des Durchfeuchtungs-grades auf die komplexen Leitfähigkeitseigenschaften deutlich nach. Für die meisten Baustoffe nimmt mit dem Wassergehalt der Imaginärteil der Leitfähigkeit stärker ab als der Realteil. Unabhängig von der Art des Porenfluids und obwohl die Leitfähigkeit des Poren-fluids während der evaporativen Trocknung zunahm, lagen die Sättigungsexponenten des Imaginärteils in der Regel doppelt so hoch wie die des Realteils. Es deutet sich im Vergleich dieser Daten mit den Beobachtungen anderer Autoren an, daß der Tongehalt und möglicherweise der Zementationsgrad eines Materials ausschlaggebend für ein solches, nicht der bisherigen Theorie entsprechendes Verhalten sind. Darüber hinaus wurde beobachtet, daß die Position des Phasenmaximums im Frequenzbereich und damit die C-C Relaxationszeit für einige Baustoffe zu-, für andere abnahm und für wieder andere der Phasenpeak schnell ganz abflachte. Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß der kürzlich von anderen Autoren aufgezeigte Zusammenhang von C-C Relaxationszeit und hydrau-lischen Eigenschaften (Permeabilität) zumindest nicht bedingungslos gültig ist und weiterer Forschungsbedarf besteht. Um die Eigenschaften der elektrischen Doppelschicht in Abhängigkeit der Porenfluidchemie zu untersuchen, wurden Zetapotentialmessungen durchgeführt sowie mittels Autotitration Oberflächen- ladungsdichten ermittelt. Die verwendeten Partikelsuspensionen wurden in gleicher Weise mit den Schadsalzen versetzt wie zuvor die Baustoffproben in den elektrischen Messungen. Die Auswertung der elektroakustischen Messungen deutet zwar generell einen positiven linearen Zusammenhang zwischen Zetapotential und dem Imaginärteil der Leitfähigkeit an, dieser ist jedoch schwächer als erwartet. Eine ausgeprägte Abhängigkeit der imaginären Leitfähigkeit konnte nur in einem Fall nachgewiesen werden, nämlich für den sehr tonhaltigen Cottaer Sandstein. In der einschlägigen Literatur wird davon ausgegangen, daß die komplexen elektrischen Eigen- schaften eines Materials außer vom Chemismus der elektrischen Doppelschicht auch von der Geometrie des Porenraumes in einem Material bestimmt werden. In einem neuartigen Versuch, diese beiden Phenomäne zu trennen, wurde eine Parameterstudie mittels einer FD-Impedanzmodellierung durchgeführt, in der gezielt Längenverhältnisse und Leitfähigkeiten verändert werden konnten. Es wurde grundsätzlich von einem Dreiphasensystem aus Matrix, elektrischer Doppelschicht und Fluid ausgegangen. Eine Erhöhung der Salzfracht in der Fluidphase bewirkt zum einen eine Zunahme der Fluid-leitfähigkeit und zum anderen eine Abnahme der Doppelschichtmächtigkeit. Beide Vorgänge hatten in der Modellierung zur Folge, daß das Phasenmaximum abnahm und sich zu höheren Frequenzen verschob. Dies wurde auch für die Mehrheit der Baustoffe in der experimentellen Arbeit beobachtet. Nur im Fall des Cottaer Sandstein verschob sich das Phasenmaximum mit zunehmender Fluidsalinität zu niedrigeren Frequenzen; möglicher-weise findet hier eine chemische Umstrukturierung (Ionenaustauschvorgänge) statt, die abhängig von der Art und dem Gehalt der Tonfraktion und dem Chemismus des Porenfluids sein könnten. Die Beobachtungen der Entsättigungsexperimente konnten ebenfalls mit der effektiven Impedanzmodellierung nachvollzogen werden. Falls die hier verwendeten, stark vereinfachten, synthetischen Modelle die komplexen elektrischen Eigenschaften wahrheitsgemäß abbilden, bieten sie die Möglichkeit eines erweiterten Verständisses des Leitfähigkeitsverhaltens teilgesättigter Medien. Komplexe Widerstandsmessungen bieten also durchaus Potential für die Anwendung im Bereich der zerstörungsfreien Bauwerksanalyse, es handelt sich zum gegenwärtigen Zeitpunkt jedoch noch um eine Methode im Forschungsstadium. Die Aussagekraft und Anwendbarkeit des Verfahrens variiert stark mit der durchschnittlichen Porengröße, dem Durchfeuchtungsgrad und der Salzfracht des Untersuchungsobjekts. In jedem Fall sind a-priori Informationen und -sofern quantitative Aussagen getroffen werden sollen- auch Kalibrationsdaten erforderlich. Das Verfahren sollte nicht allein angewendet werden. Um quantitativ Salzgehalte zu bestimmen, muß die Materialfeuchte bekannt sein und vice versa. Zuverlässiger wird die Interpretation, wenn die Art des Schadsalzes (oder Fluids, z.B. Regenwasser oder Leitungswasser) bekannt ist. Weitere, leicht kontrollierbare Laboruntersuchungen sind letztlich notwendig, um ein umfassenderes Model der Polarisationsvorgänge in der elektrischen Doppelschicht zu entwickeln. N2 - The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most important and challenging subjects in the field of non-destructive combat of salt attack and preserving buildings and monuments of historical or archaeological value. To investigate the potential value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, a controlled salt type and concentration experiment series has been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. Complex resistivity magnitude and phase measurements in the frequency range of 1 mHz to 100 Hz were acquired on a wide variety of wholly and partially brine saturated building stone samples. Deteriorating agents NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4 were used. Since water and salt are not measured directly, the method is incapable of deducing possible building damages lacking a priori information. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the measured resistivity phase, which is significantly higher the lower its valency. Furthermore, the measurements reported in this study give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Sandstones, sand-limestones and aerated concretes are more qualified observation objects (pore throats between 20 and 100 μm), whereas for bricks (pore sizes often < 5 μm) the method seems far less favorable. For those materials, which exhibit a Cole-Cole (C-C) type of relaxation, the phase peak is observed to decrease significantly with pore throat size and to occur at higher frequencies. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported by the presented data. The experimental salinity study reveals how responsive polarization (in terms of imaginary conductivity) is to changing the ionic concentration or composition of the pore fluid. The properties of the electrical double layer and particularly its chemical composition are most likely the crucial controlling factors. The imaginary conductivity is observed to increase for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m - a fact, that may be attributed to a mechanism of ion saturation within the electrical double layer; further ion supply seems to counteract this leading to ion-ion interactions, which decrease ionic mobility. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method’s sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity component decreased significantly faster than the real component. Independent of the pore fluid and even though its salinity naturally increased during the evaporative drying procedure, the normalized saturation exponent of the quadrature component was about twice as high as the real one especially for clay-rich sandstones. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the EDL, zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements on particle suspension containing the same amounts and types of salt like used in the brine saturation CR study. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone (Cottaer), this being the material with the most abundant clay content. An image based effective impedance modelling approach revealed the fact that, even though it is not able to factor scale effects in, it is helpful to study general microstructural implications on CR responses. It was observed, that an increasing salt concentration (that creates a shrinking electrical double layer) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for a otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ionexchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing (NDT) tool for a wide range of building stones. Depending on pore size and saturation important additional information can be obtained. In all cases, a priori information and calibration data are essential, that is, CR should not be treated as a stand-alone method. Further measurements are needed to develop a more complete model of the electrical double layer and its alteration with changing salinity and ion types. T3 - BAM Dissertationsreihe - 30 KW - salt KW - FD-Impedanzmodellierung KW - Baustoffe KW - Feuchte KW - Salz KW - Spektral Induzierte Polarisation KW - building materials KW - Complex resistivity KW - moisture KW - FD impedance modelling PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1287 SN - 978-3-9811655-9-3 SN - 1613-4249 VL - 30 SP - 1 EP - 179 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-128 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zimmer, Peter T1 - Zur Bewertung der Kaltrisssicherheit von Schweißverbindungen aus hochfesten Feinkornbaustählen N2 - Während sich durch den Einsatz niedriglegierter hochfester schweißgeeigneter Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa in vielen Bereichen der stahlverarbeitenden Industrie einerseits ökonomische Vorteile ergeben, stellt die schweißtechnische Verarbeitung dieser Werkstoffe mit steigender Festigkeitsklasse eine große Herausforderung dar, da die bei der Herstellung durch eine gezielte Wärmebehandlung eingestellten günstigen Eigenschaften des Materials durch weitere thermische bzw. thermomechanische Zyklen beim Schweißen nachteilig beeinflusst werden. In Verbindung mit einem Wasserstoffeintrag beim Schweißen steigt die Gefahr einer wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung. Diese, lange Zeit aufgrund der Erfahrungen an niederfesten Feinkornbaustählen als beherrschbar angesehene Art der Rissbildung, gewann, wie aktuelle Schadenfälle zeigen, in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. Besonders die Tatsache, dass die vorhandenen Regelwerke zur schweißtechnischen Fertigung den Festigkeitsbereich der eingesetzten Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa nicht abdecken, stellt vor diesem Hintergrund ein sicherheitsrelevantes Problem dar. Die im Rahmen dieser Arbeit an den hochfesten Feinkornbaustählen S690Q und S1100QL ermittelten wasserstoffabhängigen mechanischen Kennwerte weisen auf ein erheblich größeres Kaltrissrisiko dieser hochfesten Varianten gegenüber Feinkornbaustählen mit niedrigerer Festigkeit hin. Aus den Ergebnissen umfangreicher Zugversuche mit wasserstoffbeladenen Proben konnte abgeleitet werden, dass sich als Parameter zur Beschreibung der Kaltrissempfindlichkeit im Gegensatz zu Festigkeitswerten die wahre Bruchdehnung am besten eignet, da sie für alle untersuchten Gefügezustände die Effekte des Wasserstoffs über den gesamten Wasserstoffkonzentrationsbereich am signifikantesten reflektiert. Dieser Parameter ist als Risskriterium nutzbar und wird in Form mathematischer Gleichungen für zwei repräsentative Werkstoff/Zusatzwerkstoffkombinationen der Festigkeitsklassen S690 und S1100 zur Verfügung gestellt. Die Übertragbarkeit des identifizierten Parameters auf Laborproben wird nachgewiesen und erscheint auf reale Bauteile möglich, wenn die lokale Dehnung an rissgefährdeten Bereichen der entsprechenden Konstruktion bestimmt werden kann. Auf Grundlage der bereits für die Evaluation der wasserstoffunterstützten Spannungsrisskorrosion erfolgreich eingesetzten Time-Strain-Fracture Diagramme wird diese Vorgehensweise anhand der Werkstoff/Zusatzwerkstoffkobination S1100QL/UnionX96 unter Anwendung des IRC-Tests gezeigt und führte vorerst zu qualitativen Aussagen bezüglich des Kaltrissrisikos in Abhängigkeit vom Sinspanngrad. Die lokale Dehnung im Schweißgut wird dabei mittels numerischer Simulation bestimmt und den experimentell bestimmten kritischen Dehnungswerten gegenübergestellt. N2 - Whereas the application of weldable high-strength low-alloyed fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa offers economic advantages in many sectors of the steels processing industry, welding fabrication presents a major challenge with increasing strength grade of these materials, since their favourable properties obtained by deliberate heat treatment during production are adversely affected by further thermal and thermomechanical cycles during welding. Hydrogen entry during welding involves an increasing risk of hydrogen-assisted cold cracking. This type of cracking, which has long been regarded as controllable based on the experience with low-strength fine-grained structural steels, assumes greater importance in recent years as current damage cases attest. Particularly the fact that the existing codes devoted to welding fabrication do not cover the strength range of the applied fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa constitutes a safety-relevant problem against this background. The hydrogen-dependent mechanical characteristics determined within the scope of this study for the high-strength fine-grained structural steels S690Q and S1100QL point to a considerably higher cold cracking risk of these high-strength variants compared to lowstrength fine-grained structural steels. From the results of extensive tensile tests using hydrogen-charged specimens it was deduced that the true elongation, in contrast to strength values, is best suitable as parameter for describing the cold cracking susceptibility, since it most significantly reflects the effects of hydrogen over the entire hydrogen concentration range for all investigated microstructure conditions. This parameter can be used as a crack criterion and is provided in the form of mathematical equations for two representative material/filler material combinations of the strength grades S690 and S1100. The transferability of the identified parameter to laboratory specimens has been proved. Its transferability to real components seems possible if the local strain in crack-prone areas of the respective structure can be determined. Based on the time-strain-fracture diagrams which have already been successfully used for the evaluation of hydrogen-assisted stress corrosion cracking, this procedure is demonstrated using the material/filler material combination S1100QL/UnionX96 in the IRC-Tests. The local weld metal strain is determined by numerical simulation and compared with the critical strain values obtained from the experiments. The results allow first qualitative statements to be made regarding the risk of cold cracking depending on the restraint intensity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 29 KW - Feinkornbaustähle KW - numerische Simulation KW - Schweißen KW - Kaltrissprüfverfahren KW - Wasserstoff PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1295 SN - 978-3-9811655-8-6 SN - 1613-4249 VL - 29 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-129 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Koch, Bernd T1 - Zum Ermüdungsverhalten der metastabilen ß-Titanlegierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Timetal LCB): mechanische und mikrostrukturelle Untersuchungen N2 - Bedingt durch die allgegenwärtige Notwendigkeit der Einsparung fossiler Brennstoffe steigt auch in der Kraftfahrzeugindustrie der Druck zur verstärkten Anwendung von intelligentem Leichtbau. Um dafür die bisher vornehmlich in der Luftfahrtindustrie eingesetzten, hochfesten β-Titanlegierungen für kostensensiblere Bereiche attraktiver zu machen, wurde die metastabile Legierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Handelsname: Timetal LCB) entwickelt. Ihr Einsatzschwerpunkt sind Strukturbauteile im Fahrwerksbereich von Kraftfahrzeugen. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit mechanischen Eigenschaften von Timetal LCB und sucht Hinweise für deren mikrostrukturelle Ursachen. Zu diesem Zweck wurden Proben aus für die Herstellung von Kraftfahrzeug-Fahrwerksfedern bestimmtem Draht dieses Materials entnommen und uniaxialen Zug- und Ermüdungsversuchen unterzogen. Dabei wurden sowohl Proben im Lieferzustand (gerollt im α+β-Gebiet und lösungsgeglüht) als auch im endwärmebehandelten Zustand (wie vor, plus 4 Stunden Laborwärmebehandlung bei 540°C) untersucht. Das mechanische Versuchsprogramm umfasste Zugversuche, uniaxiale Ermüdungsversuche im Zugschwellbereich (R = 0,1) in Spannungskontrolle und, erstmalig für dieses Material, gesamtdehnungsgeregelte uniaxiale Ermüdungsversuche, ebenfalls mit R = 0,1. Dabei wurden Versuche in Laboratmosphäre sowohl bei Raumtemperatur als auch unter 200°C bis zum Bruch durchgeführt und die erhaltenen Versuchsdaten ausgewertet. Zur Begutachtung der mikrostrukturellen Vorgänge wurden neben den üblichen licht- und rasterelektronenmikroskopischen Verfahren in größerem Umfang TEM-Untersuchungen unternommen. Die Auswertung der Zugversuchsdaten ergab ein nahezu ideal-plastisches Verhalten sowohl des lösungsgeglühten als auch des endwärmebehandelten Zustands. Bei 200°C Temperatur zeigte der endwärmebehandelte Zustand ein leichtes Verfestigungsverhalten bei reduzierter Steifigkeit und Zugfestigkeit. Die spannungsgeregelten Ermüdungsversuche ergaben leichtes zyklisches Entfestigungsverhalten ohne Sättigung und ausgeprägtes zyklisches Kriechen der endwärmebehandelten Proben bei Raumtemperatur. Versuche in Gesamtdehnungskontrolle hingegen zeigten nach kurzer Verfestigung Sättigung und konstantes Verhalten über die Rest-Versuchsdauer sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 200°C bis hin zu Gesamt-Oberdehnungen von 2,5%, erst darüber zeigte sich kontinuierliche Entfestigung. Auffälligkeiten zeigten sich bei den Proben im Lieferzustand bei Raumtemperatur in Gesamtdehnungsregelung, wo das Verhalten der Spannungsantwort wie auch das Bruchverhalten für Versuche mit Gesamt-Oberdehnung von 3...4% stark von den übrigen Zuständen abwich. Als Ursache hierfür wird verformungsinduzierte α- Phasenausscheidung in Nanostruktur vorgeschlagen. Alle dehnungsgeregelten Versuche unterlagen ausgeprägter zyklischer Relaxation. Mit Hilfe der TEM wurden lamellare Substrukturen innerhalb der β-Phase des lösungsgeglühten Lieferzustands beobachtet. Ermüdungsbelastung führt zu weiterer Segmentierung dieser Lamellenstruktur. Im wärmebehandelten Zustand trägt die α-Phase den größten Teil der Verformung, erkennbar an ausgeprägten α-Subkornstrukturen in den ermüdeten Zuständen. Es wurden Hinweise auf Subkornrotation gefunden. Der Einfluss der Temperatur von 200°C bei der Versuchsführung ist mikrostrukturell minimal. N2 - Due to the common necessity of saving fossile combustibles, pressure rises for the automotive industry to employ lightweight constructions. To encourage the usage of high-strength β-titanium alloys, which have been predominantly used in the aerospace industry up to now, the metastable alloy Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al (brand name: Timetal LCB) has been developed for more cost sensitive branches. Its targeted main areas of application are structural parts in automobile suspensions. The present work deals with the mechanical behaviour of Timetal LCB and looks out for hints on its microstructural reasons. To accomplish this goal, specimens were taken out of LCB wire made for automotive suspension spring manufacturing. Uniaxial tensile and fatigue tests were carried out. Two different heat treatments were investigated, an asdelivered state (hot rolled in (α+β)-regime and solution treated) as well as an additionally aged state (likewise, plus 4h laboratory heat treatment at 540°C). Mechanical test Programme comprised tensile tests, uniaxial fatigue tests in tensile swelling mode (R = 0.1) and force control and, for the first time regarding this material, uniaxial fatigue tests in total strain control with R = 0.1. Tests were made in laboratory atmosphere at room temperature and at 200°C constant temperature until specimen fracture occurred. Mechanical test data was recorded and evaluated. To analyse microstructural developments, extensive TEM investigations were done additionally to usual light- and scanning electron microscopy. The evaluation of tensile test data showed near perfect ideal-plastic behaviour of the asdelivered as well as the aged material state. At 200°C, aged material showed slight strengthening behaviour combined with reduced overall strength and stiffness. Fatigue tests in force control resulted in mild cyclic softening behaviour without saturation and markedly appearing cyclic creep of aged specimens at room temperature. Total strain controlled fatigue tests, however, showed short cyclic strengthening followed by constant force Response at room temperature as well as 200°C up to 2.5% total strain. Above this value, cyclic softening occurred. Tests with as-delivered specimens at 3% and 4% total strain had a distinctive force response differing from all other total strain controlled tests; the same statement applies for their fracture behaviour. A deformation induced precipitation of nanostructure α-Phase is assumed to be responsible for these findings. All tests in total strain control were subject to pronounced cyclic relaxation. By TEM investigations lamellar substructures were found inside β-phase areas of the asdelivered states. Fatigue loading led to additional segmentation of these substructures. In aged state, α-phase carries the major part of deformation work, noticeable by distinct α- substructures in fatigued specimen states. Hints were found for rotation of generated subgrains. Influence of 200°C test temperature on microstructural developments was found to be minimal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 28 KW - Beta-Titan KW - TEM KW - Ermüdung KW - Dehnungskontrolliert KW - LCB PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1300 SN - 978-3-9811655-7-9 SN - 1613-4249 VL - 28 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-130 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gaal, Mate T1 - Trial Design for Testing and Evaluation in Humanitarian Mine Clearance N2 - This thesis proposes a design of experiment for testing and evaluation of the equipment and the methods used in manual mine clearance. The thesis is based on several metal detector trials and a trial of manual demining methods. The core of this dissertation comprises four metal detector trials performed in Germany and Croatian in 2003 and 2005. The purpose of these trials was to investigate the feasibility of the tests described in the CWA (Comité Européende Normalisation/CEN/Workshop Agreement) 14747:2003, the standard for testing metal detectors for humanitarian demining. The goals of the trials were: to find an appropriate design of experiment for testing metal detectors; to establish the use of ROC diagrams (Receiver Operating Characteristics) and POD curves (Probability of Detection) in the analysis of the experimental results; and to gain practical experience in organising and conducting metal detector trials. Apart of this thesis is devoted to a trial of manual demining methods performed in Mozambique in 2004. The main goal of that trial was to compare the speed of various manual demining methods, including the most common excavation methods. The outcome of this work is the proposals and recommendations for an update of the standard for testing metal detectors CWA 14747:2003. Maximum detection height measurements were performed as a part of the metal detector trial carried out in Croatiain2005. The results reveal a high variability of the maximum detection height. This high variability needs to be taken into account in all experiments. Apart of the variability is caused by the differences between the operators and by the setup of the metal detector. It is therefore recommended that two kinds of experiments with the maximum detection height as a response variable are defined in the next update of CWA 14747:2003. The first kind should include the setup, the soil and the operator as factors in the design of experiment. The in-soil measurements with the same detector should be performed with repeated setups and with several operators. The second kind of experiments should be experiments evaluating the influence of other predictor variables. In those experiments, it is recommended to perform one-factor or multiple-factor in-air measurements with the operators and the setup as a block. The main part of the metal detector trials described in this thesis was the detection reliability tests. Detection reliability tests as described in CWA14747:2003 come closest to representing the real field conditions in demining. They include many environmental influences and, most importantly, many of the human factor influences. However, each test design is a compromise between fully representative conditions and cost effectiveness. In this thesis, a fractional factorial design based on the Graeco-Latin square is proposed as a solution to the experimental problem. The results are reported in the form of ROC diagrams and POD curves. The crossover design enables each operator to work with fewer detector models with in a certain time. The variations of the design enabled an unbiased comparison of detectors in each soil and with each target model separately. It is recommended that the solutions proposed in this thesis be incorporated in the standard CWA14747:2003. It has been shown that maximum detection heights measurements provide the information about the best possible performance of a metal detector in are liability test. T3 - BAM Dissertationsreihe - 27 KW - Minenräumung KW - demining KW - Metalldetektor KW - metal detector PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1310 SN - 978-3-9811655-6-2 SN - 1613-4249 VL - 27 SP - 1 EP - 158 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-131 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schwenk, Christopher T1 - FE-Simulation des Schweißverzugs laserstrahlgeschweißter dünner Bleche Sensitivitätsanalyse durch Variation der Werkstoffkennwerte N2 - Der Hauptaspekt der vorliegenden Dissertation ist die Sensitivitätsanalyse der FE- Schweißsimulation, basierend auf einer Variation der Werkstoffkennwerte, sowie deren Einfluss auf das transiente Temperaturfeld und die Verzüge. Dabei wird das Streuband der Werkstoffkennwerte für den gesamten Temperaturbereich sowie für diskrete Temperaturintervalle, die aus der Metallurgie und den experimentellen Randbedingungen abgeleitet sind, betrachtet. Die Untersuchung findet an drei verschiedenen Legierungen statt, welche zurzeit gebräuchliche Werkstoffe im Automobilbau innerhalb der folgenden Hauptlegierungsgruppen darstellen: • hochfester Dualphasenstahl • austenitischer Chrom-Nickel-Stahl • aushärtbare Aluminiumlegierung Die betrachteten Kennwerte sind Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität und Dichte sowie E-Modul, Dehngrenze, thermische Dehnung, Querkontraktionszahl und Verfestigungsverhalten. Die Untersuchungen zeigen den großen Einfluss der spezifischen Wärmekapazität und der Dichte auf das berechnete Temperaturfeld und die anschließend ermittelten Verzüge. Mit Blick auf die thermomechanischen Kennwerte werden die Verzüge hauptsächlich von der thermischen Dehnung, dem E-Modul und der Dehngrenze beeinflusst. Die wichtigen thermophysikalischen und thermomechanischen Kennwerte werden für alle drei Legierungen gemessen. Diese sehr genauen Daten werden für eine Simulation ohne die möglichen Fehlerquellen der Streuung der Werkstoffkennwerte verwendet. Die Daten der Werkstoffkennwerte werden dann entsprechend der bekannten Streubänder variiert um die Sensitivität der simulierten Temperaturzyklen und Verzüge zu ermitteln. Die Berechnungsergebnisse werden über Schweißversuche an ebenen Platten mit Laserstrahl- Blindnähten validiert (Thermoelementmessungen, Nahtquerschliffe und Wegaufnehmermessungen der Verzüge). Darüber hinaus werden die Ergebnisse anhand einer Schweißsimulation und Verzugsoptimierung eines industriell relevanten Bauteils überprüft. Die Ergebnisse, Meinungen und Schlüsse dieser Dissertation sind nicht notwendigerweise die der Volkswagen AG. N2 - The primary focus of this dissertation is the analysis of the sensitivity of FE welding simulation depending on material property values variation and their influence on the transient temperature field and distortions. The scatter band of material property values for the complete temperature range and for discrete temperature intervals, derived from the metallurgy and the experimental boundary conditions, is considered. Three different alloys for the main material groups are examined which represent some of the currently most widely used materials in automotive engineering: • high strength dual phase steel • austenitic chromium-nickel steel • precipitation hardening aluminium alloy The investigated properties are heat conductivity, specific heat capacity and density as well as Young’s modulus, yield strength, thermal expansion, Poisson’s ratio and strain hardening. The analyses show the great impact of the specific heat capacity and density on the calculated temperature field and subsequently acquired distortions. Looking at the thermomechanical properties, the distortions are mostly affected by thermal expansion, Young’s modulus and yield strength. The main thermophysical and thermomechanical properties for all three alloys are measured. This very accurate data is used to generate a simulation without the possible error sources from the scattering of material properties. The data of the material properties is then varied according to the known scatter band in order to extract the sensitivity of the simulated thermal cycles and distortions. The calculated results are validated with welding experiments of flat plates with laser beam-bead-on-platewelds (thermocouple measurements, macrosections of the weld seam and transducer measurements of distortions). Furthermore, the results are cross-checked for the welding simulation and distortion optimisation of an industrially relevant part. The results, opinions and conclusions expressed in this thesis are not necessarily those of Volkswagen AG. T3 - BAM Dissertationsreihe - 26 KW - Finite Elemente KW - experimentelle Validierung KW - Sensitivität KW - Werkstoffkennwerte KW - Simulation KW - Laserstrahlschweißen KW - Temperaturfeld KW - Verzug PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1324 SN - 978-3-9811655-5-5 SN - 1613-4249 VL - 26 SP - 1 EP - 185 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-132 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Biermann, Vera T1 - Langzeitverhalten von elementarem Eisen und Hydroxylapatit zur Uranrückhaltung in permeablen reaktiven Wänden N2 - Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Langzeitverhalten von elementarem Eisen (Fe0) und Hydroxylapatit (HAP) in permeablen reaktiven Wänden zur Grundwassersanierung untersucht. Dabei wurden die in reaktiven Wänden ablaufenden Prozesse anhand von Säulenversuchen simuliert, bei denen künstliches Grundwasser (KGW) mit dem Modellschadstoff Uran verwendet wurde. Bei den Versuchen wurden Graugusseisengranulat der Firma Gotthart Mayer, Rheinfelden und synthetisches Hydroxylapatit der Firma Chemische Fabrik Budenheim eingesetzt. Mit beiden Materialien wurde in Langzeitversuchen mit KGW mit 9,6 mg/L Uran und 120 mg/L anorganischem Kohlenstoff ein Uranrückhalt von mehr als 99,8% bei einer durchschnittlichen Sorptionskapazität von 28,3 mg U/g HAP bzw. 38,4 mg U/g Fe0 erreicht. Mit den Eisensäulen wurden insgesamt über 2.000 Porenvolumina (PV) ausgetauscht, ohne dass ein Durchbruch der Urankonzentration im Ablauf messbar war. Eine Remobilisierung des Urans durch uranfreies KGW wurde ebenfalls nicht beobachtet. Die Nachweisgrenze für Uran betrug 10 μgL. Bei Fe0-Säulen mit ≥ 50 Gew.-% Eisenanteil, die mit carbonatreichem KGW beaufschlagt wurden, kam es nach einem Durchsatz von 800 bis 950 PV (< 0,5 L/g Fe0) zu einem Verlust der Permeabilität, so dass die Säulen nicht weiter betrieben werden konnten. Bei den HAP-Säulen kam es nach einem Durchsatz von 1.240 PV zu einem Durchbruch der Uranfront mit Urankonzentrationen > 15 μg/L im Ablauf. Nach 1.460 bzw. 2.140 PV erreichte die Urankonzentration im Ablauf 10% bzw. 50% der Zulaufkonzentration. In einem Desorptionsexperiment konnten mit 840 PV uranfreiem KGW 12,2% des Urans wieder aus einer Säule remobilisiert werden. Adsorption erwies sich als der dominante Mechanismus bei der Reaktion von HAP mit Uran. Mittels ESEM / EDX wurden in Proben mit Urangehalten von 250 mg U/g HAP uran- und phosphathaltige Kristalle nachgewiesen, die mittels Röntgendiffraktometrie als Chernikovit und Meta-Ankoleit identifiziert wurden. Damit wurde gezeigt, dass Oberflächenfällung unter günstigen Bedingungen ebenfalls stattfindet. In Fe0-Proben konnte keine Uranphase identifiziert werden. Aufgrund der ESEM-Bilder wird jedoch die Bildung eines gemischten U(IV)/U(VI)-Oxids vermutet. Während die langfristige Effektivität des HAP von dessen Sorptionskapazität bestimmt wurde, war die hydraulische Leitfähigkeit der limitierende Faktor beim Eisen. Die Zusammensetzung des KGW, vor allem der Carbonat- und Calciumgehalt, beeinflusste die Reinigungsleistung beider Systeme. N2 - Elemental iron (Fe0) and hydroxyapatite (HAP) were evaluated as reactive materials for use in permeable reactive barriers (PRBs) to remove uranium from contaminated groundwater. Special attention was given to the long-term performance of the materials, which was investigated by means of column tests with a duration of up to 30 months using two different artificial groundwaters (AGW) with varying composition and uranium concentration. The interaction of the materials with AGW was studied in column tests using 237U as a radiotracer to monitor the movement of the contamination front through the columns. The tested materials were shredded cast iron (granulated grey cast iron, 0.3 - 1.3 mm) supplied by Gotthard Mayer, Rheinfelden, Germany, and food quality grade hydroxyapatite (Ca5(PO4)3OH, 99 % < 0.42 mm) supplied by Chemische Fabrik Budenheim CFB, Germany. Both materials exhibited uranium retention of more than 99.9% and Sorption capacities of up to 28.3 mg U/g HAP and more than 38.4 mg U/g Fe0 (AGW with 9.6 mg U/L and low bicarbonate content of 120 mg/L). No breakthrough was observed for the Fe0 columns with effluent uranium concentrations being below the detection limit of 10 μg/L after treating more than 2,000 pore volumes (PV) and no uranium could be leached from loaded Fe0 columns with 200 PV of uranium free AGW. However, columns with high Fe0 content (≥ 50%) suffered from severe loss of permeability when AGW with ≥ 320 mg/L bicarbonate was used. In the HAP columns a breakthrough occurred with effluent uranium concentrations > 15 μg/l after treating 1,240 PV (10% and 50% breakthrough after 1,460 PV and 2,140 PV respectively). 12.2% of the accumulated uranium could be desorbed again with 840 PV of uranium free AGW. Adsorption was found to be the dominant reaction mechanism for uranium and HAP. Image analysis of high uranium content samples showed uranium and phosphate bearing crystals growing from HAP surfaces. The uranium phases chernikovite and meta-ankoleite of the autunite group were identified by x-ray diffraction. The existence of these mineral phases proves that surface precipitation also occurs under favourable conditions. No uranium mineral phases could be identified in spent Fe0 column material. But image analysis (ESEM / EDX) indicates formation of a mixed U(IV)/U(VI) oxide. While HAP long-term performance depends mainly on sorption capacity, maintaining hydraulic conductivity is crucial for Fe0. In both cases water compositon has a great influence as well. T3 - BAM Dissertationsreihe - 25 KW - Grundwassersanierung KW - Hydroxylapatit KW - reaktive Wände KW - Uran PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1335 SN - 978-3-9811655-4-8 SN - 1613-4249 VL - 25 SP - 1 EP - 201 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-133 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mielentz, Frank T1 - Einsatzpotenzial von laufzeitgesteuerten Ultraschall-Gruppenstrahlern an Betonbauteilen N2 - Der für die Ultraschallprüfung an Beton anwendbare Frequenzbereich liegt aufgrund von Streuungen an den Gesteinskörnern in der Regel zwischen 50 kHz und 200 kHz. Die niedrigen Prüffrequenzen führen zu einem für die Ultraschallprüfung ungünstigen Verhältnis des Prüfkopfdurchmessers zur Wellenlänge, was zu einem fast ungerichteten Abstrahlungsverhalten für Longitudinalwellen führt. Außerdem kommt es zusätzlich zu einer erheblichen Abstrahlung von Transversalwellen und Oberflächenwellen, die eine Ultraschallprüfung stören. Im Rahmen der Arbeit werden Konzepte für den Einsatz der Ultraschallprüfung mit Strahlergruppen an Betonbauteilen vorgestellt und der Einfluss der Betoneigenschaften auf die Ultraschallausbreitung bei der Anwendung dieser Technik untersucht. Um das Abstrahlungsverhalten zu verbessern, kann man mehrere Prüfköpfe zu Strahlergruppen zusammenschalten oder mit geringerem Aufwand an Gerätetechnik und Prüfköpfen nach dem Prinzip der sog. synthetischen Apertur entsprechende Strahlergruppen durch sequentielle Abtastung einer „Apertur“-Fläche mit einem Prüfkopf nachbilden. Wird das Prüfobjekt durch einen Prüfkopf mit einem großen Divergenzwinkel abgetastet, kann durch nachträgliche Rekonstruktionsrechnung nach dem SAFT-Verfahren (Synthetische Apertur- Fokussierungstechnik) die Aussagesicherheit der Messergebnisse verbessert werden, indem rechnerisch auf bestimmte Bereiche im Betonbauteil fokussiert wird. Die Ankopplung von Prüfköpfen auf Betonoberflächen ist sehr zeitaufwendig. Daher lohnt es sich, um die Prüfleistung pro Ankopplung zu erhöhen, die Messdatenverarbeitung nicht nur auf die Anwendung von SAFT zu beschränken. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird für die gleiche Aufgabe erstmals ein laufzeitgesteuerter Gruppenstrahler für den Niederfrequenzbereich, bestehend aus zehn einzelnen Prüfköpfen, entwickelt, mit dem schon während der Messung das Schallfeld verändert werden kann. Die Entwicklung orientiert sich an Gesichtspunkten, wie einfache Handhabbarkeit und Aufwandsoptimierung, so dass für die nachfolgenden Experimente ein Gerät zur Verfügung steht, wie es am ehesten auch in der Praxis Verwendung finden könnte. Die durch eine mit Sendeendstufen ausgerüsteten Strahlergruppe gegebene Möglichkeit der Erzeugung realer Schallfelder gestattet es, die Ausbildung dieser Schallfelder und deren Steuerbarkeit unter den Bedingungen des inhomogenen Werkstoffes Beton, auch experimentell zu überprüfen. Um den Einfluss der Schwingerform und -größe der Prüfköpfe auf das Schallfeld theoretisch zu untersuchen, wird ein Rechenprogramm auf Grundlage der Punktquellensynthese entwickelt, das bei der Berechnung die Annahme beliebiger Schwingergeometrien und - anordnungen zulässt. Die Grundlage bilden bewährte Modelle aus der Gruppenstrahler- technik für metallische Werkstoffe. In Zusammenarbeit mit der Universität Kassel wird mit Hilfe von Simulationsrechnungen mit der Elastodynamischen Finiten Integrationstechnik (EFIT) der Einfluss von Luftporen und der Gesteinskörnung auf die Ultraschallausbreitung des Gruppenstrahlers im Beton untersucht. Zur experimentellen Überprüfung des Gruppenstrahler-Prüfkopfes werden zunächst sowohl Schallfeldprofile als auch Schallschnelleverteilungen im Schallbündelquerschnitt mit und ohne Fokussierung des Schallbündels gemessen. Die Messungen erfolgen an Betontestkörpern (8 mm und 16 mm Größtkorn) mit einem scannenden Laservibrometer in Durchschallung. Das dazu verwendete Laservibrometer arbeitet nach dem Prinzip der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt und bestimmt aus dem am Messpunkt rückgestreuten Laserlicht punktweise die Schallschnelle der schwingenden Betonoberfläche. Durch einen vorgeschalteten Spiegelscanner kann eine vorgegebene Messfläche automatisch abgetastet werden. Eine besonders anschauliche Methode, die Funktionsweise des Gruppenstrahlers zu demonstrieren, ist die Visualisierung der Wellenausbreitung durch Abtastung des Schallfeldes an einer Schnittfläche des Schallbündels, die möglichst parallel und nahe zur Bündelachse liegt. Dies kann die Seitenfläche eines Testblockes sein, auf die das Schallbündel fast streifend auftrifft. Mit Hilfe eines an diese Messtechnik angepassten Auswerteverfahrens können die Vorgänge der Schallwellenausbreitung als Moment- aufnahmen dargestellt werden. Die Untersuchungen ergeben, dass die Gruppenstrahlertechnik auch für Ultraschall- untersuchungen an Betonbauteilen anwendbar ist. Bei dem Einsatz von mehreren einzelnen Prüfköpfen als Gruppenstrahler-Prüfkopf können durch geeignete Positionierung der Prüfköpfe zueinander störende Gitterkeulen minimiert werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 24 KW - Zeitlich gesteuerter Gruppenstrahler KW - Beton KW - Impuls-Echo-Methode KW - Ultraschallprüfung KW - Zerstörungsfreie Prüfung PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1346 SN - 978-3-9811655-3-1 SN - 1613-4249 VL - 24 SP - 1 EP - 154 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-134 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chun, Hyunjoo T1 - Experimentelle Untersuchungen und CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern N2 - Es wurden Massenabbrandraten, Flammentemperaturen, spezifische Ausstrahlungen (Surface emissive power, SEP), Bestrahlungsstärken und Flammenlängen von DTBP- und Kerosin-Poolfeuern in Labor- und Feldversuchen (0.003 m < d < 3.15 m) gemessen und CFDSimulationen von DTBP- Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m durchgeführt. Der Einfluss von Aktivierungs-, Verbrennungs- und Zersetzungsenergie sowie der Zersetzungsprodukte auf das Abbrandverhalten von DTBP wurde experimentell untersucht. Die mit der DDK gemessene Zersetzungsenergie von DTBP liegt im Bereich von – 189 kJ/mol bis – 210 kJ/mol, womit sie etwa 20 % bis 40 % höher ist als die mit dem DDK gemessene Aktivierungsenergie der Zersetzungsreaktion. Die in einem Verbrennungskalorimeter gemessene mittlere Verbrennungsenthalpie von DTBP beträgt = � c _H 36 000 kJ/kg. Die mit Hilfe der FTIR gefundenen Zersetzungsprodukte von DTBP in der Gasphase sind vor allem Aceton und Ethan. Die gemessenen Massenabbrandraten von DTBP-Poolfeuern (0.20 kg/(m² s) ≤ ′′ ≤ DTBP m& 0.30 kg/(m² s)) zeigen eine nur geringe Abhängigkeit vom Pooldurchmesser d, sind aber abhängig vom d fünf bis zwanzig mal größer als die von Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit dem IR- Thermographie-System gemessenen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer (1480 K bis 1580 K) sind im gesamten untersuchten Bereich ca. 300 K bis 600 K höher als die der Kerosin-Poolfeuer und stimmen mit den sehr heißen LNG-Poolfeuern bei 8 m ≤ d ≤ 15 m gut überein. Die mit dem IR-Thermographie-System über die gesamte Brenndauer gemessenen mittleren spezifischen Ausstrahlungen der DTBP-Poolfeuer betragen SEP = 130 kW/m² bei d = 1.12 m und SEP = 250 kW/m² bei d = 3.15 m und liegen somit um den Faktor drei bis zehn höher als bei Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit (Ellipsoidal-) Radiometern gemessene mittlere Bestrahlungsstärke der DTBPPoolfeuer beträgt E (_y = 0.50 m, d =1.12 m) = 113 kW/m² und ist somit im Vergleich zu den n-Pentan-, Superbenzin- und Diesel-Poolfeuern um den Faktor zwei bis zehn größer. Die unter Verwendung der Thomas- Gleichung abgeschätzten Flammenlängen von DTBPPoolfeuern bei d < 0.50 m zeigen eine gute Übereinstimmung mit den mit S-VHSVideokameras gemessenen mittleren Flammenlängen (11d ≤ H ≤ 17d). Im Bereich von 0.05 m ≤ d ≤ 1.15 m sind die mittleren Flammenlängen H größer als im Experiment, sie stimmt dagegen bei d = 3.15 m gut überein und beträgt H (d = 3.15 m) ≈ 6d. Es wurden CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m unter Verwendung des kommerziellen ANSYS CFX Software Packet durchgeführt. Die dreidimensionalen Berechnungsgeometrien wurden mit Hexa-Gittern vernetzt, wobei die Anzahl der Zellen pro Volumen im Bereich von 100 000 bis 400 000 betrug. Die Zeitschritte für die CFD-Simulationen waren abhängig von der Feinheit des Gitters und dem Pooldurchmesser Δt = 10─ 2 s bis Δt = 10─ 5 s. Für die Modellierung der DTBP-Poolflammen wurde ein Datensatz für den Brennstoff DTBP im Preprocessor des ANSYS CFX-Programms implementiert. Es wurde die vollständige Verbrennung von DTBP berücksichtigt. Die Geschwindigkeitsgleichung der Irreversalreaktion ist etwa 1. Ordnung bezogen auf DTBP und Sauerstoff. Für die Temperaturabhängigkeit wurde der Arrhenius-Ansatz verwendet. Als Submodelle wurden das k-ε Turbulenzmodell, das Large Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Detached Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Scale Adaptive Simulation Turbulenzmodell, das Eddy Dissipation Verbrennungsmodell, das Rosseland Strahlungsmodell, das P1 Strahlungsmodell, das Monte Carlo Strahlungsmodell, das Discrete Transfer Strahlungsmodell und das Magnussen Rußmodell verwendet. Die simulierten maximalen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer ergaben sich zu 1 410 K (d = 1.12 m) bzw. 1 520 K (d = 3.15 m), die gut mit den experimentell gemessenen Temperaturen übereinstimmen. Die simulierten mittleren spezifischen Ausstrahlungen für DTBP-Poolfeuer liegen bei SEP (d = 1.12 m) = 110 kW/m² und SEP (d = 3.15 m) = 180 kW/m². Die simulierten Flammenlängen der DTBP-Poolfeuer (5d ≤ H ≤ 6d) zeigen eine gute Übereinstimmung mit den gemessenen Flammenlängen. Die simulierten maximalen Strömungsgeschwindigkeiten in der Flammenmitte liegen z. B. für d = 3.15 m im Bereich von 25 m/s bis 30 m/s. Die simulierten Massenanteile an Ruß betragen 3.2∗ 10– 6 (d = 3.15 m) und 2.55∗ 10– 6 (d = 1.12 m). T3 - BAM Dissertationsreihe - 23 KW - Poolfeuer KW - Surface emissive power (SEP) KW - CFD-Simulation KW - Massenabbrandrate KW - Di-tert-butylperoxid PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1357 SN - 978-3-981655-0-0 SN - 1613-4249 VL - 23 SP - 1 EP - 157 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-135 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bartholmai, Matthias T1 - Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von Small-scale Cone Calorimeter Untersuchungen N2 - Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von small- scale Cone Calorimeter Untersuchungen. In der Arbeit wurden zwei unterschiedliche Flammschutzkonzepte polymerer Baustoffe mit Hilfe des Cone Calorimeter untersucht und bewertet. Polymer-Schicht-Nanocomposites sind ein neues Konzept für flammgeschützte Werkstoffe, die aus einer Polymermatrix und der Zugabe eines nanoskaligen Schichtsilikat- Additivs von ca. 5 Gew.-% bestehen. Im Brandfall bilden die Schichtsilikate eine Barriere, die den Wärmetransport in das Material bzw. den Stofftransport der Pyrolysegase aus dem Material hemmt. Mit einem Modellsystem wurde gezeigt, dass dieser Barriereeffekt das Brandverhalten hinsichtlich der Flammenausbreitung verbessert, in anderen Brandszenarien aber wirkungslos bleibt. Die Ergebnisse der Cone Calorimeter Untersuchungen wurden mit denen der Entflammbarkeitstests UL 94 und LOI verglichen. Eine Korrelation in Richtung kleiner Probendimensionen (downscale) und in Richtung Phase der Brandentstehung wurde aufgezeigt. Die Anwendung intumeszierender Beschichtungen auf Bauteile verschiedener Art, wie z. B. tragende Stahlkonstruktionen, ist ein etabliertes Brandschutzkonzept. Das intumeszierende Polymermaterial schäumt unter Wärmeeinwirkung auf und bildet eine wärmeisolierende Schicht. Zur Bewertung der Wirkungsweise dieses Polymermaterials wurde ein auf Temperaturmessungen basierendes Verfahren mit dem Cone Calorimeter und für Simulationsrechnung entwickelt. Die Ergebnisse wurden mit denen aus Kleinprüfstanduntersuchungen verglichen. Eine Korrelation in Richtung großer Probendimensionen (upscale) und in Richtung der Phase des voll entwickelten Brandes konnte bis zu einer Temperaturgrenze gezeigt werden. N2 - Objective of this thesis was the investigation and evaluation of two different concepts of flame-retarding polymeric building materials. In the centre of this concern is the cone calorimeter as a versatile device in the field of flame retardancy and burning behaviour of materials and constructions. The cone calorimeter is characterized by a medium sample dimension (100 x 100 mm2). It simulates the phase of flame spread of a real burning process. The capabilities of the sample materials were of interest as well as the potentials and limitations of the investigation method. The scientific significance of cone calorimeter results was analysed in terms of different fire Scenarios and sample dimensions. Polymer Layered Silicate Nanocomposites are a new concept of flame retarding materials consisting of a polymer matrix and the addition of about 5 wt.-% nanoscale clay. In the case of a fire the clay layers built up a barrier, which hinders the heat transport into the sample and the mass transport of pyrolysis gases out of the material. Using a model system it was shown, that this barrier effect results in an essential improvement in burning behaviour in terms of flame spread but was ineffective for different fire scenarios and phases of burning, respectively. The results of cone calorimeter measurements were compared to results of the flammability tests UL 94 and LOI. A correlation towards smaller sample dimensions (downscale) and towards the phase of flammability was shown. The application of intumescent coatings on different structural members like supporting steel constructions is an established concept of fire retardancy. The intumescent polymeric material swells under thermal impact and forms a heat insulating layer. A method combining temperature measurement using the cone calorimeter and Computer simulation was developed, by which the fire protective effect could be evaluated. Investigation results were compared to results of small scale test furnace measurements. A correlation towards larger sample dimensions (upscale) and towards the phase of a fully developed fire could be shown up to a limitation by temperature. T3 - BAM Dissertationsreihe - 22 KW - Flammschutz KW - Small-scale Cone Calorimeter Untersuchungen KW - polymeren Baustoffen PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1366 SN - 978-3-86509-652-4 SN - 1613-4249 VL - 22 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-136 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ritter, Martin T1 - A landmark-based method for the geometrical 3D calibration of scanning microscopes N2 - Die Arbeit stelle eine neue Strategie und ein daraus abgeleitetes Verfahren zur geometrischen Kalibrierung von 3D Messgeräten im Mikrobereich vor. Das Verfahren beruht auf der Anwendung von räumlichen Kalibrierstrukturen mit Nanomessmarken (Nanomarker). Es konnte erfolgreich für die 3D Kalibrierung von Rasterkraftmikroskopen (SPM) und konfokalen Lasermikroskopen (CLSM) eingesetzt werden. Im Rahmen von vergleichbaren Untersuchungen werden die 3D Kalibrierstrukturen ebenfalls für die photogrammetrische Selbstkalibrierung im Rasterelektronenmikroskop (SEM) verwendet. N2 - This thesis presents a new strategy and a spatial method for the geometric calibration of 3D measurement devices at the micro-range, based on spatial reference structures with nanometer-sized landmarks (nanomarkers). The new method was successfully applied for the 3D calibration of scanning probe microscopes (SPM) and confocal laser scanning microscopes (CLSM). Moreover, the spatial method was also used for the photogrammetric self-calibration of scanning electron microscopes (SEM). In order to implement the calibration strategy to all scanning microscopes used, the landmark-based principle of reference points often applied at land survey or at close-range applications has been transferred to the nano- and micro-range in the form of nanomarker. In order to function as a support to the nanomarkers, slopeshaped step pyramids have been developed and fabricated by focused ion beam (FIB) induced metal deposition. These FIB produced 3D microstructures have been sized to embrace most of the measurement volume of the scanning microscopes. Additionally, their special design allows the homogenous distribution of the nanomarkers. The nanomarkers were applied onto the support and the plateaus of the slope-step pyramids by FIB etching (milling) as landmarks with as little as several hundreds of nanometers in diameter. The nanomarkers are either of point-, or ring-shaped design. They are optimized so that they can be spatially measured by SPM and CLSM, and, imaged and photogrammetrically analyzed on the basis of SEM data. The centre of the each nanomarker serves as reference point in the measurement data or images. By applying image processing routines, the image (2D) or object (3D) coordinates of each nanomarker has been determined with subpixel accuracy. In contrast to the spatial reference structures applied for the spatial calibration method introduced here, present calibration methods for scanning microscopes use sequential measurements of 2D lattice and height step structures. This means that the determination of the scale factor for the height measurement yields an average value for the full scan area. Thus, the height scale factor remains independent of the lateral scanning position, and, therefore, it will be impossible to determine the coupling of the lateral coordinate axes and the z-axis as a shear factor with the sequential calibration method. On this account, an affine geometrical model has been used here, that allows for scale factors in all space directions, and, for coupling between all coordinate axes. With the help of the correlative analysis of the measurement data of all measurement methods applied (SPM, CLSM and photogrammetric SEM), for the first time, all scale factors, as well as the linear coupling of the probes used for the height measurement could be determined dependent on the lateral scanning position. It could be shown that the scanning movement of the SPM and the CLSM is erroneous. Due to hysteresis effects and guidance errors of the scanning generators, due to errors and peculiarities of the control cycle, and because of misaligned attachment of the probe with respect to the scanning plane, the measurement coordinate system is not identical to the ideal reference coordinate system. Scale and orthogonality of the measurement coordinate system have to be calibrated and corrected, in order to maintain the traceability to the SI-unit meter, and, therefore, to allow for quantitative dimensional 3D measurements. However, the correlative analysis of the SPM, CLSM and photogrammetric SEM measurement data after 3D calibration resulted in mean residues in the measured coordinates of as little as 13 nm. Without the coupling factors the mean residues are up to 6 times higher. By taking into account the orthogonality of the measurement coordinate axes when performing a 3D calibration, a comparative and quantitative analysis of 3D scanning microscopy has been made possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 21 KW - landmark-based method KW - scanning microscopes KW - geometrical 3D calibration PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1373 SN - 978-3-86509-630-2 SN - 1613-4249 VL - 21 SP - 1 EP - 141 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-137 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bergmann, Meike T1 - Bestimmung polybromierter Diphenylether in Kunststoffen und Untersuchungen zum Emissionsverhalten N2 - Polybromierfe Diphenylether (PBDE) sind Flammschutzmittel, die in verschiedensten Produkten aus Kunststoff eingesetzt werden, um deren Entflammbarkeit herabzusetzen. Um den Eintrag in die Umwelt zu reduzieren, wurde die Anwendung von zwei PBDE-Kongeneren (penta- und octabromierte PBDE) im Rahmen der Richtlinie 2003/11/EG beschränkt. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Verfahren zum Nachweis dieser PBDE in polymeren Produkten entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 20 KW - polybromierter Diphenylether KW - Emissionsverhalten PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1382 SN - 978-3-86509-629-6 SN - 1613-4249 VL - 20 SP - 1 EP - 192 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-138 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wolf, Martin T1 - Zur Phänomenologie der Heißrissbildung beim Schweißen und Entwicklung aussagekräftiger Prüfverfahren N2 - Zur Ermittlung der Heißrissresistenz beim Schweißen metallischer Werkstoffe können Heißrisstests eingesetzt werden. Obwohl bislang zahlreiche Heißrisstestverfahren entwickelt wurden, kann eine unerwartete Heißrissbildung während der Durchführung von Bauteilschweißungen oftmals nicht verhindert werden. Dies ist einerseits darauf zurückzuführen, dass sich die Bedingungen im Heißrisstest von den thermomechanischen Beanspruchungen einer Bauteilschweißung zu sehr unterscheiden. Andererseits erfolgt die Auswertung der meisten Heißrissversuche mit Hilfe empirischer Parameter, mit denen die eigentlichen Mechanismen der Heißrissentstehung jedoch nur unzureichend quantifiziert werden können. Ein wesentliches Ziel war es daher, aussagekräftige Methoden zur Quantifizierung des Heißrissverhaltens beim Schweißen zu entwickeln und damit einen Beitrag zur Erhöhung der Heißrisssicherheit geschweißter Bauteile zu leisten. N2 - For determining the hot cracking resistance of materials during welding of metallic materials it is possible to employ hot cracking tests. Despite numerous hot cracking tests have been developed till now, unexpected hot cracking during welding cannot always be avoided. This is on the one hand ascribed to the fact that the conditions prevalent in hot cracking testing differ too strongly from the thermomechanical loads imposed during component welding. On the other hand, evaluation of most hot cracking tests is carried out using empiric parameters which, however, fall short of adequate quantification of the actual hot cracking mechanism. A key aim of this study was therefore to develop convincing methods for quantifying the hot cracking behaviour during welding, and thus to make a contribution towards improving the hot cracking resistance of welded components. As a prerequisite, the Modified Varestraint Transvarestraint-Test (MVT-Test) was first upgraded with a view to varying the specimen loading rate over a very wide range up to quasi-instantaneous loading. As test material, Alloy 602 CA was chosen which exhibits a pronounced dependence of hot cracking resistance on the respective shielding gas. With the use of Ar 4.8 and Ar + 1% N2 as shielding gases, hot crack-critical as well as hot crack-uncritical material behaviour could be investigated. For further elucidation of the solidification cracking mechanism, a combined model was first developed which can be used to demonstrate that the solidification crack-critical limiting temperature TER and the solidification crack-critical strain rate (dε/dt)krit are largely independent of each other and must be determined using various test concepts. Numerical temperature calculations with first implementation of the reproduced real weld pool geometries helped to determine the solidification crack-critical limiting temperature for Alloy 602 CA as a function of different welding parameters and of the investigated shielding gases. It is demonstrated that the solidification crack-critical limiting temperature rises significantly with the use of Ar + 1% N2. In addition to this, the solidification crack-critical limiting temperature is significantly dependent on the applied welding parameters. The MVTTest was also used to conduct experiments with variable specimen loading rate in both the Varestraint and the Transvarestraint mode. Various hot cracking parameters determined in these experiments were evaluated quantitatively. With regard to exclusively qualitative determination of the hot cracking resistance of materials it was found that the measurable differences are more distinct in the Varestraint mode than in the Transvarestraint mode. For hot cracking test transferability investigations, the very critical specimen loading rates at which solidification cracking does not occur yet, were experimentally determined in MVTTests. Using the obtained results in conjunction with thermomechanical simulations, the local critical strain rates in the immediate vicinity of the weld pool were calculated. It is shown that the local critical strains and strain rates constitute a crack criterion for the transferability to the newly developed Controlled Tensile Weldability Test (CTW-Test). Keywords: Solidification cracking, liquation cracking, global strain, local strain, transferability, Modified Varestraint Transvarestraint Test, weld pool geometry, hot cracking parameter, Controlled Tensile Weldability Test, Alloy 602 CA. T3 - BAM Dissertationsreihe - 19 KW - Phänomenologie Heißrissbildung KW - Schweißen und Entwicklung aussagekräftiger Prüfverfahren PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1395 SN - 978-3-86509-599-2 SN - 1613-4249 VL - 19 SP - 1 EP - 218 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-139 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Alekseychuk, Oleksandr T1 - Detection of crack-like indications in digital radiography by global optimisation of a probabilistic estimation function N2 - A new algorithm for detection of longitudinal crack-like indications in radiographic images is developed in this work. Conventional local detection techniques give unsatisfactory results for this task due to the low signal to noise ratio (SNR ~ 1) of crack-like indications in radiographic images. The usage of global features of crack-like indications provides the necessary noise resistance, but this is connected with prohibitive computational complexities of detection and difficulties in a formal description of the indication shape. Conventionally, the excessive computational complexity of the solution is reduced by usage of heuristics. The heuristics to be used, are selected on a trial and error basis, are problem dependent and do not guarantee the optimal solution. Not following this way is a distinctive feature of the algorithm developed here. Instead, a global characteristic of crack-like indication (the estimation function) is used, whose maximum in the space of all possible positions, lengths and shapes can be found exactly, i.e. without any heuristics. The proposed estimation function is defined as a sum of a posteriori information gains about hypothesis of indication presence in each point along the whole hypothetical indication. The gain in the information about hypothesis of indication presence results from the analysis of the underlying image in the local area. Such an estimation function is theoretically justified and exhibits a desirable behaviour on changing signals. The developed algorithm is implemented in the C++ programming language and testet on synthetic as well as on real images. It delivers good results (high correct detection rate by given false alarm rate) which are comparable to the performance of trained human inspectors. N2 - In dieser Arbeit wurde ein neuer Algorithmus zur Detektion rissartiger Anzeigen in der digitalen Radiographie entwickelt. Klassische lokale Detektionsmethoden versagen wegen des geringen Signal-Rausch-Verhältnisses (von ca. 1) der Rissanzeigen in den Radiographien. Die notwendige Resistenz gegen Rauschen wird durch die Benutzung von globalen Merkmalen dieser Anzeigen erzielt. Das ist aber mit einem undurchführbaren Rechenaufwand sowie Problemen bei der formalen Beschreibung der Rissform verbunden. Üblicherweise wird ein übermäßiger Rechenaufwand bei der Lösung vergleichbarer Probleme durch Anwendung von Heuristisken reduziert. Dazu benutzte Heuristiken werden mit der Versuchs-und-Irrtums-Methode ermittelt, sind stark problemangepasst und können die optimale Lösung nicht garantieren. Das Besondere dieser Arbeit ist anderer Lösungsansatz, der jegliche Heuristik bei der Suche nach Rissanzeigen vermeidet. Ein globales wahrscheinlichkeitstheoretisches Merkmal, hier Schätzfunktion genannt, wird konstruiert, dessen Maximum unter allen möglichen Formen, Längen und Positionen der Rissanzeige exakt (d.h. ohne Einsatz jeglicher Heuristik) gefunden werden kann. Diese Schätzfunktion wird als die Summe des a posteriori Informationsgewinns bezüglich des Vorhandenseins eines Risses im jeden Punkt entlang der hypothetischen Rissanzeige definiert. Der Informationsgewinn entsteht durch die Überprüfung der Hypothese der Rissanwesenheit anhand der vorhandenen Bildinformation. Eine so definierte Schätzfunktion ist theoretisch gerechtfertigt und besitzt die gewünschten Eigenschaften bei wechselnder Anzeigenintensität. Der Algorithmus wurde in der Programmiersprache C++ implementiert. Seine Detektionseigenschaften wurden sowohl mit simulierten als auch mit realen Bildern untersucht. Der Algorithmus liefert gute Ergenbise (hohe Detektionsrate bei einer vorgegebenen Fehlalarmrate), die jeweils vergleichbar mit den Ergebnissen trainierter menschlicher Auswerter sind. T3 - BAM Dissertationsreihe - 18 KW - object detection KW - detection of elongated objects in low SNR condition KW - dynamic programming PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1400 SN - 978-3-86509-534-8 SN - 1613-4249 VL - 18 SP - 1 EP - 114 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-140 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lüddecke, Falk T1 - Ein Beitrag zur Ertüchtigung bestehender Stahltragwerke unter besonderer Berücksichtigung des Fügeverfahrens Schweißen N2 - Bei einer Vielzahl im Betrieb befindlicher, vorwiegend ermüdungsbeanspruchter Stahltragwerke, um 1900 erbaut, ist die rechnerische Lebensdauer bereits überschritten. Die Bereitstellung möglicher Sanierungskonzepte zur Erhöhung der Tragsicherheit - damit zur weiteren Nutzung - dient für die Brückenbetreiber als wichtige Entscheidungsgrundlage bei der Wahl zwischen Ertüchtigungsmaßnahme und Neubau. Im Zuge von Ertüchtigungen muss oftmals bestehendes und beschädigtes Material durch Neumaterial ersetzt oder ergänzt werden. Der Erfolg der Ertüchtigungsmaßnahme hängt entscheidend von der kraftschlüssigen Verbindung zwischen Alt- und Neumaterial ab. In dieser Arbeit wird zur Steigerung der Effizienz von Ertüchtigungs- und Sanierungsmaßnahmen die Anwendbarkeit des Schweißens detaillierter untersucht. Da durch örtliche Ertüchtigungsmaßnahmen sowohl strukturelle Systemänderungen als auch lokal metallurgische Veränderungen hervorgerufen werden können, ist die Wahl eines geeigneten Schweißverfahrens und dessen Anpassung besonders wichtig. T3 - BAM Dissertationsreihe - 17 KW - Stahltragwerke KW - Fügeverfahren PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1410 SN - 978-3-86509-533-X SN - 1613-4249 VL - 17 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-141 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hasenstab, Andreas Georg Maximilian T1 - Integritätsprüfung von Holz mit dem zerstörungsfreien Ultraschallechoverfahren N2 - Schadstellen im Inneren von Holzbauteilen (z. B. Innenfäule) oder baulich unzugängliche Oberflächenfäule stellen ein besonderes Problem dar, da diese von außen schlecht erkannt werden können und bei einer ausgeprägten Schädigung zu einem plötzlichen Versagen des Bauteils führen können. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Messapparatur zu entwickeln und damit zu untersuchen, ob und unter welchen Bedingungen Ultraschallechoverfahren an Holzbauteilen möglich sind. Weiter sollte untersucht werden, welche Schäden und Minderdicken mit Ultraschallecho von nur einer zugänglichen Seite aus geortet werden können. N2 - Wooden construction components bear serious problems, if they hold inner damage (e.g. interior rot) or damage of its surfaces at inaccessible locations. These failures are difficult to recognize from the outside, and might cause sudden malfunction of the structure. The aim of this work was to develop suitable measurement devices and to carry out investigations under which conditions ultrasonic echo technique can be successfully applied to wooden construction components. A further objective was to examine what kind of damage can be located with ultrasonic echo technique applied from only one accessible surface and if areas of reduced thickness can be determined. The investigations have shown that ultrasonic echo technique can be used at wooden constructions with longitudinal and transverse waves. For the first time, it was also possible to determine the different speeds of sound in wood for all polarizations and directions with low-frequency ultrasound. The coupling of the planar longitudinal wave probes (center frequency 100 kHz) required coupling media such as ultrasonic gel and Vaseline. This technique was better suited for smaller specimen with a thickness of less than 10 cm. No coupling media is necessary for the coupling of the transverse wave point contact probes (center frequency 55 kHz). With these probes also structures with larger dimensions could be examined. The use of transverse waves is better suited for several applications and many measurements have been carried out using the TD20 probes. The tests took place from one accessible side using pulse echo technique. Areas of reduced thickness can often be detected by receiving a direct echo, all other damage, e.g. rot, is indicated by shadowing the echo of the back wall. The sound velocity is calculated from the sound path and the transit time of the signal at an accessible part of the component. The echo impulse received from areas with reduced thickness or cavities can thus be related to a specific depth in the material. As the reason for the shadowing of the back wall echo is often not known, radiography with x-rays was used as a further non-destructive testing method and as second NDT method in special cases (reference method). A combination of digital radiography and mobile flash tube was also used and optimized for tests on wooden construction components and trees. The direct comparison between ultrasound technique and x-ray showed a trend towards similar detecting of defects. The ultrasound technique was more sensible for early damage detection. The combination of ultrasonic echo technique and radiography led to a very substantial reduction of possible misinterpretations of damage. Another example for the combination of methods was a fast investigation of large areas with ultrasonic echo technique, followed by an exact investigation at selected points with the minor destructive drilling resistance method. The research showed that ultrasonic echo applied from an accessible component side (only) permits the direct localisation of areas of reduced thickness, cavities, wooden pegs and large branches. Other damages such as rot or insect attack can be located indirectly by shadowing of the back wall echo. Thus a new testing method is available now for the non-destructive testing of wooden components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 16 KW - Integritätsprüfung KW - Ultraschallechoverfahren KW - Holz PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1427 SN - 978-3-86509-527-5 SN - 1613-4249 VL - 16 SP - 1 EP - 190 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-142 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chung, Jaeun T1 - Nanoscale Characterization of Epoxy Interphase on Copper Microstructures N2 - The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface. N2 - Die Grenzfläche zwischen Epoxid und Metall spielt für die mechanische Zuverlässigkeit des Verbundwerkstoffes (Composite) Epoxid/Metall eine wichtige Rolle. Insbesondere hängt die räumliche Verteilung mechanischer Spannungen von Variationen des Elastizitätsmoduls ab, die durch die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen dem Epoxid und der Metalloberfläche hervorgerufen werden können. Daher wurden die Eigenschaften des Grenzbereichs (Interphase) zwischen dem Polymer, das nicht durch Grenzflächen-Wechselwirkungen beeinflusst wurde (Bulk-Polymer), und dem Metall auf der Nanometer-Skala analysiert. Hauptziel war es, die Steifigkeitsgradienten innerhalb der Epoxid-Interphase zu detektieren. Diese können durch die Gegenwart der Metall-Grenzfläche (Interface) hervorgerufen werden, die einen Einfluss auf den Prozess der Aushärtung zeigt. Die Rasterkraftmikroskopie (Scanning Force Microscopy, SFM) im Force Modulation Mode (FMM) erlaubt die hochauflösende Abbildung von Steifigkeitsvariationen. Die Ergebnisse aus der SFM-FMM wurden mit Konzentrationsprofilen aus der energiedispersiven Analyse von Röntgenstrahlen im Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX) verglichen, als auch mit Relaxationskurven aus der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), die an Epoxid-Referenzproben durchgeführt wurde. Die untersuchten Verbundwerkstoff-Proben bestanden aus Epoxid und Kupfer. Es wurde Elektronstrahl-Lithographie (EBL) in Verbindung mit der Lift-off Technik verwendet, um Kupfer-Mikroelektroden auf einem Silizium-Wafer herzustellen. Danach wurde die Mischung aus Epoxidharz und Amin-Härter in der Gegenwart der Kupfer-Mikroelektroden ausgehärtet, wodurch ein Epoxid/Kupfer Verbundwerkstoff entstand. Es wurden zwei verschiedene Epoxid-Härter Systeme verwendet, um unterschiedliche Probentypen herzustellen. Eines bestand aus Diglycidyl-Ether des Bisphenol A (DGEBA) und einem modifizierten cycloaliphatischen Amin (EPIKOTE828 und EPIKURE F205 von Resolution Europe). Das andere bestand aus DGEBA und einem aromatischen Amin (DER332 von Dow Chemical und DDS von Fluka Chemikalien). SFM-FMM erlaubt es, die lokalen mechanischen Eigenschaften des Grenzbereichs zu beschreiben. Die neue Art der Probenpräparation ermöglicht es, eine an die Erfordernisse der SFM-FMM angepasste Glattheit der zu untersuchenden Oberfläche zu erzielen. Bei der SFM-FMM wird die vertikale Position der Probe moduliert und die dynamische Verbiegungsamplitude des SFM-Cantilevers gemessen, während sich die Spitze im Kontakt mit der Probenoberfläche befindet. Neben dem resultierenden Amplituden- und Phasensignal sind noch andere Kontraste verfügbar, wie Topographie, Auflagekraft und Lateralkraft. Diese ergänzenden Kontraste wurden dazu verwendet, die Kupfer-Grenzfläche zu identifizieren. Ferner dienten sie der Kontrolle der Qualität der SFMMessung. Insbesondere konnte gezeigt werden, dass von der Topographie induzierte Kontraste auftreten können, wenn ihre Neigung mehr als ~|3°| beträgt. Außerdem wurde die Morphologie der Oberfläche des Epoxids untersucht, die noppenartige Strukturen, so genannte „Noduln“, aufwies. Bei den gegebenen Aushärtungsbedingungen (Tg bei 80°C über 2 Stunden, Nachhärtung bei 130°C über 1 Stunde) betrug die Durchschnittsgröße der Noduln ~125 nm, und 90 Prozent der Noduln waren zwischen 75 und 200 nm groß. Das aus EPIKOTE828-EPIKURE F205 bestehende Epoxid-System bildete eine Interphase mit einer Breite von ~1,9 μm aus und der Punkt der niedrigsten Steifigkeit war in einem Abstand von ~0,4 μm vom Kupfer. Andererseits wies das DER332-DDS System eine Interphase mit einer Breite von ~2,3–4,0 μm auf. Es wurden verschiedenartige Steifigkeitsprofile festgestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Eigenschaften des metallinduzierten Grenzbereichs vom Epoxid-System abhängen. Die Steifigkeit in der Nähe von Kupfer (bis zu 0,2–0,25 μm Abstand) war deutlich höher als im Volumen des Epoxids. Sowohl die im REM als auch die im TEM durchgeführten EDX-Messungen zeigten, dass die Konzentration des Amins in der Nähe von Kupfer verringert ist. Die unter Verwendung von SFM-FMM gemessene Steifigkeit wurde mit dem Modulwert verglichen, der mittels DMA an Referenzproben wohldefinierter Amin-Epoxid Konzentrationsverhältnisse bestimmt wurde. Die gefundene Relation wurde im Rahmen eines Reaktions-Diffusions Modells interpretiert. Danach treten räumliche Schwankungen im Konzentrationsverhältnis von Amin und Epoxid auf, die zu Variationen in der Netzwerkstruktur des ausgehärteten Epoxidsführen und sich somit auch auf dessen mechanische Eigenschaften auswirken. T3 - BAM Dissertationsreihe - 15 KW - Nanoscale Characterization KW - Epoxy Interphase KW - Copper Microstructures PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1435 SN - 978-3-86509-514-3 SN - 1613-4249 VL - 15 SP - 1 EP - 104 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Theiler, Géraldine T1 - PTFE- and PEEK-Matrix Composites for Tribological Applications at Cryogenic Temperatures and in Hydrogen N2 - Many new technologies are based on applications in extreme conditions, such as at low temperatures or in hydrogen environment. This involves new requirements on material properties, in particular regarding their operability and reliability. To fulfil this demand, the tribological behaviour of PTFE- and PEEK-matrix composites filled with carbon fibres were investigated at cryogenic temperatures and in hydrogen by means of surface analyses. For a better understanding of the tribological behaviour, and because of the temperature-dependent characteristics of polymer materials, thermal and mechanical properties of selected composites were initially investigated at low temperatures. Thermal shock experiments as well as cryo- and hydrogen treatments were carried out. Different coefficients of thermal expansion within the composite lead to debondings of particles, particularly in the case of PTFE materials. Tensile tests indicate that the YOUNG'S modulus increases at T= 77 K compared to room temperature. However, this improvement at low temperatures is moderate for PEEK composite which is already under its glass transition at room temperature. In the main investigation, tribological experiments were carried out at first at T= 77 K to observe the influence of the matrix, fillers and fibres on the material behaviour comparing to room temperature. The reduction of the friction coefficient and wear at low temperatures has been attributed to the low temperature properties of the polymer in particular due to the higher YOUNG'S modulus at T= 77 K. Whereas at room temperature friction and wear depend strongly of the CF content, the quantity of fillers and fibres does not have a significant effect on the tribological behaviour at low temperatures. At T= 77 K, the tribological behaviour of PTFE and PEEK composites is mainly influenced by the matrix. PEEK composites have a better tribological performance than PTFE materials especially regarding the wear resistance. Furthermore, the influence of the cryogenic medium was determined with experiments carried out in LN2 (T= 77 K), LH2 (T= 20 K) and LHe (T= 4.2 K), as well as in helium at T= 77 K and hydrogen at room temperature. The thermal properties of the cryogenic medium have a significant influence on the tribological performances of the composites. Due to the lower frictional heat at low sliding speed, the effect of low temperatures on the tribological behaviour of these composites was more clearly detected in this case, with a change in wear mechanism from mainly adhesive to more abrasive. Experiments in LN2 give the best friction and wear performance at low as well as at high sliding speed. The behaviour of these composites in LHe does not benefit from the low temperature properties of polymers due to the low heat of evaporation of LHe. The influence of hydrogen was particularly seen after the tribological experiments performed in LH2 on the surface of the disc. The reduction effect of hydrogen may have an influence on the tribochemical reactions which appear during sliding, enhancing the formation of iron fluorides, but no influence of the metal fluorides on the tribological performance could be determined in this study. N2 - Viele neue Technologien nutzen Anwendungen bei extremen Bedingungen, wie etwa bei tiefen Temperaturen oder in Wasserstoffumgebung. Dies stellt neue Forderungen an die Werkstoffe, insbesondere an ihre Funktionsfähigkeit und Zuverlässigkeit. Um dem gerecht zu werden, wurde das tribologische Verhalten von kohlefaserverstärkten PTFE- und PEEKVerbundwerkstoffen bei tiefen Temperaturen und in Wasserstoff mit Hilfe von Oberflächenanalysen untersucht. Für ein besseres Verständnis des tribologischen Verhaltens und wegen der temperaturabhängigen Eigenschaften der Polymere wurden zuerst thermische und mechanische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Temperatur-Wechselbeanspruchungen sowie Kryo- und Wasserstoffbehandlungen wurden durchgeführt. Unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten innerhalb der Materialien verursachen Trennungen von Partikeln besonders bei PTFE-Verbundwerkstoffen. Experimente zur Bestimmung der Zugfestigkeit zeigen an, dass der E-Modul bei T = 77 K im Vergleich zur Raumtemperatur zunimmt. Diese Verbesserung ist jedoch für PEEKMaterial nicht sehr ausgeprägt, da es sich bei Raumtemperatur bereits unter seinem Glasübergang befindet. In der Hauptuntersuchung wurden tribologische Experimente zuerst bei T = 77 K durchgeführt, um den Einfluss der Matrix, der Füllstoffe und der Fasern auf das Materialverhalten im Vergleich zur Raumtemperatur zu beobachten. Der Reibwert- und die Verschleißabnahme bei T = 77 K ist mit den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymer-Materialien zu erklären, insbesondere wegen des höheren E-Moduls bei T = 77 K. Während Reibung und Verschleiß bei Raumtemperatur stark von dem CF-Gehalt abhängig sind, hat die Menge der Füllstoffe und der Fasern wenigen Effekt auf das tribologische Verhalten bei tiefen Temperaturen. Bei 77 K ist das tribologische Verhalten von PTFE und PEEK hauptsächlich durch die Matrix bestimmt. PEEK-Komposite haben ein besseres tribologisches Verhalten als PTFE, insbesondere im Hinblick auf den Verschleißwiderstand. Außerdem wurde der Einfluss des Kältemittels mit tribologischen Experimenten untersucht, die in LN2 (T = 77 K), LH2 (T = 20 K) und LHe (T = 4,2 K), sowie in Helium bei T = 77 K und Wasserstoff bei Raumtemperatur durchgeführt wurden. Die thermischen Eigenschaften des Kältemittels haben einen bedeutenden Einfluss auf die tribologischen Eigenschaften. Wegen der niedrigeren Reibungswärme bei geringerer Gleitgeschwindigkeit wurde die Wirkung der Tieftemperaturen auf das tribologische Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in diesem Fall besonders deutlich. Dabei ist der Wechsel des Verschleißmechanismus von vorwiegend adhäsiv zu vorwiegend abrasiv zu beobachten. Ergebnisse in LN2 zeigen die niedrigsten Reibungszahlen und Verschleißwerte, sowohl bei niedriger als auch bei hoher Gleitgeschwindigkeit. Das Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in LHe profitiert aufgrund dessen geringer Verdampfungswärme nicht von den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymere. Der Einfluss des Wasserstoffs wurde besonders bei den Oberflächenanalysen der Scheibe nach den tribologischen Experimenten in LH2 beobachtet. Die reduzierende Eigenschaft des Wasserstoffs könnte einen Einfluss auf die tribochemischen Reaktionen und darüber hinaus eine fördernde Wirkung auf die Bildung der Metallfluoride haben. Ein Einfluss dieser Metallfluoride auf das tribologische Verhalten konnte in dieser Arbeit nicht beobachtet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 14 KW - Oberflächenanalyse KW - Tiefe Temperaturen KW - Tribologie PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1444 SN - 978-3-86509-378-7 SN - 1613-4249 VL - 14 SP - 1 EP - 132 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lohrer, Christian Andreas T1 - Einflussgrößen auf die Selbstentzündung von Schüttgütern und Stäuben - experimentelle Untersuchungen und numerische Simulationen N2 - Selbstentzündungen von brennbaren Materialien können sowohl bei Prozessen in der Verfahrenstechnik als auch beim Transport oder Lagerung von Schüttgütern auftreten. Verschiedene Parameter, wie die Materialeigenschaften, die Lagerungsbedingungen und die Geometrie der Schüttung, beeinflussen den Selbstentzündungsvorgang. Eine zuverlässige Beurteilung der Lagerungs- und Transportsicherheit von Schüttgütern und Stäuben ist mit den bisher erarbeiteten Methoden nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde insbesondere der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf das Selbstentzündungsverhalten von brennbaren Materialien untersucht. Die Untersuchungen wurden für verschiedene Kohlen und Korkmehl durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: 1. Zur besseren Bewertung des Zustandes Zündung und Nicht-Zündung bei Warmlagerungsvorgängen wurde eine verfeinerte Methode vorgeschlagen. Sie besteht aus der Kombination der visuellen Begutachtung einer Probe nach dem Versuch (Verfärbungen, Aschebildungen etc.), dem aufgetretenen Massenverlust und dem Temperatur-Zeitverlauf. 2. Es wurde nachgewiesen, dass eine Reduzierung des Sauerstoffvolumenanteils in der Schüttgutumgebung zu einer Erhöhung der Selbstentzündungstemperatur (SET) führt. 3. Sowohl durch eine Wasserzugabe ("Regen") als auch durch eine rasche Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit konnte eine zuvor unterkritisch gelagerte Schüttung in einen überkritischen Zustand gebracht werden. Zurückzuführen ist dies auf den zusätzlichen Wärmetransport in das Schüttgut durch Kondensation von Wasserdampf und Adsorption von Wassermolekülen an porösen Partikeloberflächen. 4. Versuche belegten, dass gleichförmige Konvektionsströmungen ("Wind") in der Schüttgutumgebung die SET kaum beeinflussten aber zu einer deutlichen Reduzierung der Induktionszeit führten. Einseitige Anströmungen der Proben sorgten bei überkritischen Lagerungstemperaturen für eine Verschiebung des Zündortes zur windabgeneigten Seite. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die Anlaufphase der Selbstentzündung von Schüttgütern kinetisch kontrolliert und somit nicht vom Sauerstofftransport abhängig ist. 5. Es wurde ein mathematisches Modell erarbeitet, mit dessen Hilfe die Vorgänge der Aufwärmung, des Feuchtigkeitstransportes (Verdampfung, Kondensation und Adsorption), der Selbstentzündung sowie die Brandausbreitung von brennbaren Schüttgütern und Stäuben zu berechnen sind. Dieses Modell ermöglicht realistische Schätzungen über die Sicherheit von gelagerten Schüttgütern mit guter Übertragbarkeit auf große, experimentellen Untersuchungen schwer zugänglichen, Schüttungen wie z.B. Kohlenhalden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 13 KW - Brennstoffe KW - Explosivstoffe KW - Kraftstoffe PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1454 SN - 978-3-86509-377-9 SN - 1613-4249 VL - 13 SP - 1 EP - 161 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-145 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dengel, Jörg T1 - Heterogene Explosionen in Gas/Flüssigkeitssystemen mit ruhender Oberfläche: charakteristische Eigenschaften des Explosionsverhaltens und Mechanismen N2 - In dieser Arbeit wurde erstmalig das Explosionsdiagramm des heterogenen Systems Diethylketon/Sauerstoff-Stickstoff in Abhängigkeit vom Gasvordruck und vom Stoffmengenanteil des Sauerstoffs erstellt. Nach den bei Raumtemperatur in einer Rohrstrecke erhaltenen Ergebnissen existieren fünf Bereiche unterschiedlichen Explosionsverhaltens: Pseudogasdeflagrationen, Pseudogasdetonationen, Oberflächendeflagrationen, Oberflächendetonation und ein schmaler Bereich in dem keine Zündung des Systems möglich war. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit bestand darin, den Mechanismus von Oberflächenexplosionen zu untersuchen. Durch Explosionsuntersuchungen am heterogenen System Diethylketon/Sauerstoff- Stickstoff wurde dabei festgestellt, dass sich in dem Bereich, in dem Oberflächendeflagrationen entstehen, nach der Zündung eine Diffusionsflamme ausbildet, welche sich auf der Flüssigkeitsoberfläche durch das Rohr bewegt. Bei hohen Sauerstoffkonzentrationen findet eine deflagrative Verbrennung im gesamten Gasraum statt. Solche Oberflächendeflagrationen werden durch die Zerstäubung des Brennstoffes infolge von Stoßwellen mit geringer Intensität hervorgerufen. Bei niedrigen Sauerstoffkonzentrationen in der Gasphase folgt dem Diffusionsflammenstadium ein Abbrandstadium. Durch den Einsatz der laserinduzierten Fluoreszenz konnte die früher von Hofmann publizierte These, dass ein Stofftransport durch die Flammen hindurch stattfindet, für eindimensionale Oberflächenexplosionen widerlegt werden. Experimentelle Untersuchungen am heterogenen System Methanol/Sauerstoff haben gezeigt, dass Oberflächendetonationen ebenfalls durch eine Zerstäubung des Brennstoffs als Folge der Wechselwirkung einer intensiven Gasströmung beziehungsweise der Wechselwirkung von Stoßwellen geringer Intensität mit der Flüssigkeitsoberfläche verursacht werden. Die dadurch gebildeten Aerosole befinden sich nur in einem schmalen Bereich über der Flüssigkeitsoberfläche. Es wurde festgestellt, dass sich die Detonationsfront nur in diesem schmalen Bereich über der Flüssigkeit durch das Rohr bewegt. Berechnungen der Einwirkung einer horizontal über die Flüssigkeit laufenden Stoßwelle bestätigen dieses Modell. Oberflächendetonationen sind außerdem dadurch gekennzeichnet, dass periodische Sekundarexplosionen auftreten. Solche oszillierenden Explosionen entstehen, da die im System befindlichen Reaktanden Sauerstoff und Lösemittel nicht beim ersten Durchlauf der Detonationswelle vollständig umgesetzt werden. Die bei den Explosionsversuchen durchgeführten Druckmessungen haben darüber hinaus gezeigt, dass Detonationen im heterogenen System mit explosionsfähiger Gasphase (Pseudogasdetonationen) sicherheitstechnisch gefährlicher sind als Gasdetonationen. N2 - For the first time, the explosion diagram of a heterogeneous system (represented by diethylketone/oxygen-nitrogen) in dependence on the initial gas pressure and the molar fractions of oxygen and nitrogen was measured in a steel tube. Experiments in such heterogeneous systems showed at room temperature that five ranges of different explosion behaviour in a tube exist: pseudogas deflagrations, pseudogas detonations, surface deflagrations, surface detonations and a small range in which an ignition of the system was impossible. Another aim of this work was to investigate the mechanism of surface explosions. Surface deflagrations are characterised by the formation of a diffusion flame which moves along the liquid surface through the tube after ignition. Measurements performed in the system showed that a combustion occurred in the whole gas phase at a high molar fraction of the oxygen. This surface deflagration is the result of the dispersion of the fuel into aerosol particles induced by shock waves with low intensities. At low molar fractions of the oxygen in the gas phase, the diffusion flame stadium is followed by the a burnout phase. The former published thesis of a mass transfer through the flames during the diffusion flame and burnout phase was rebutted for one dimensional surface explosions (explosions in the heterogeneous systems combustible, organic liquid and gaseous oxidiser in a tube) by using laser-inducedfluorescence (LIF). Surface detonations are caused by dispersion of the liquid phase into aerosol particles as a result of the interaction of shock waves with low intensity and the liquid-surface. The aerosols are located in a small area above the liquid surface. The detonation front moves only in this small area above the liquid surface through the tube. This was shown by high-speed video recordings. Calculations of the impact of a horizontal shock wave moving atop the liquid surface confirm this model. Another property of surface detonations is the occurrence of secondary explosions. Such explosions develop when oxygen and solvent are not completely converted during the first run of the detonation wave. Moreover, it was shown that explosions in heterogeneous systems including an explosive atmosphere (pseudogas explosions) are more dangerous than gas explosions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 12 KW - Heterogene Explosionen KW - Explosionsverhaltens und Mechanismen KW - charakteristische Eigenschaften KW - ruhender Oberfläche KW - Gas/Flüssigkeitssystemen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1462 SN - 978-3-86509-361-2 SN - 1613-4249 VL - 12 SP - 1 EP - 143 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-146 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mitropetros, Konstantinos T1 - Shock induced bubble explosions in liquid cyclohexane N2 - In dieser Arbeit wurde der Einfluss von Stoßwellen auf organische Flüssigkeiten mit und ohne Gasblasen untersucht. In einer neu aufgebauten Apparatur wurden Untersuchungen mit Hilfe der Hochgeschwindigkeitsfotografie und mit Druckmessungen durchgeführt. Die Apparatur bestand aus einem zylindrischen Autoklav mit einem Blasengenerator an seinem Boden. Zur Erzeugung einer Detonationswelle war oberhalb des Autoklavs eine Rohstrecke angeflanscht. Die folgenden Parameter wurden variiert: die Entfernung zwischen benachbarten Gasblasen, die Zusammensetzung der Gasmischung in den Blasen, der Anfangsdruck des Systems, die Anfangsgröße der Blasen und die organische Flüssigkeit. Zwei verschiedene Typen von Blasenexplosionen wurden beobachtet. Ihr Hauptunterschied ist die zeitliche Verzögerung der Zündung. Die Blasenexplosion des Typs I erfolgt während der ersten stoßinduzierten Blasenschwingung. Die Blasenexplosion vom Typ II findet mit einer viel längeren Zündverzögerung statt. Sie wurde nur unter bestimmten Bedingungen beobachtet. Ein Explosionsmechanismus wurde auf der Basis der Beobachtungen vorgeschlagen. Nach diesem Mechanismus können sogar Gasblasen, die anfangs eine nicht explosionsfähige, brennstoffreiche Gasmischung enthalten, durch teilweise Kondensation des Brennstoffs explosionsfähig werden. Weitere Untersuchungen beziehen sich auf Kavitationsphänomene innerhalb der Flüssigkeit und auf die Wechselwirkung zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und einer Stoßwelle. Ferner wurden die Explosionsgrenzen von Cyclohexan in reinem Sauerstoff bei erhöhten Drücken und Temperaturen bestimmt. Die sicherheitstechnischen Aspekte der Versuchsergebnisse werden diskutiert. N2 - In this work the influence of shock waves on organic liquids with and without bubbles is investigated. The experiments were performed in a new experimental setup with the help of high speed photography and pressure measurements. The apparatus consisted of a cylindrical autoclave with a bubble generator at its bottom. For the creation of a detonation wave a tube was installed on the top of the autoclave. The following parameters were varied: The distance between neighboring bubbles, the composition of the gaseous mixture inside the bubbles, the initial pressure of the system, the initial bubble size, and the organic liquid (cyclohexane, 2-ethylhexanal, cumene, and methanol). Two different types of bubble explosion were observed. Their main difference is the length of their ignition delay. The bubble explosion type I takes place during the first oscillation after the shock wave impact. Further important results about this type of explosion refer to: - the explosion range in relation to the composition of the gas mixture within the bubble as well as to the initial bubble size. - the direct ignition of a bubble by a shock wave emitted by a nearby bubble explosion. Such a phenomenon is experimentally observed for the first time. - the shock induced ignition of gas bubbles containing an initially non explosive fuel-lean gas mixture. Optical recordings of jet penetration into the bubble prove that shock wave induced enrichment in vapor of the surrounding liquid is an important stage before the ignition. - the observation of bubble explosion type I in all the investigated liquids. - the mechanism of bubble explosion type I. The bubble explosion type II takes place with much longer ignition delay. It was observed under certain conditions only. An explosion mechanism is proposed on the basis of the experimental results. According to this mechanism, even non explosive fuel-rich gaseous bubbles can become explosive due to partial condensation of the fuel. A further group of results refer to cavitation phenomena inside the liquid and to shock induced phenomena on the surface. Additionally, the explosion limits of gaseous cyclohexane in pure oxygen at elevated pressures and temperatures were determined. The safety engineering aspects of the experimental results are discussed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 11 KW - bubble explosions KW - liquid cyclohexane PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1478 SN - 978-3-86509-360-4 SN - 1613-4249 VL - 11 SP - 1 EP - 191 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-147 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Braun, Ulrike T1 - Wirkungsmechanismen von Rotem Phosphor als Flammschutzmittel in Thermoplasten N2 - Das Brandverhalten von Rotem Phosphor in HIPS, PBT und PA66 wurde untersucht. Es wurde gezeigt, wie die Wirksamkeit von Rotem Phosphor in HIPS and PBT durch Kombination mit anderen Flammschutzmitteln zu verbessern ist. N2 - Polymers are flammable due to their chemical nature. As a consequence they must be treated with flame-retardants before they can be used in fields with high flammability risks, such as transport, electronic devices and building construction. The use of red phosphorus as a fire retardant has been encouraged because it is an environmentally friendly alternative to halogenated compounds. The intention of this thesis was to evaluate the potential of red phosphorus as a flame retardant and to determine its fire-retardant mechanisms in different thermoplastics. The thermal decomposition and combustion behaviour of HIPS, PBT and PA66 containing red phosphorus was studied. It further investigated how the activity and efficiency of red phosphorus in HIPS and PBT was influenced by additional flame retardants such as melamine polyphosphate, melamine cyanurate and magnesium hydroxide. The decomposition process was characterized by means of different thermogravimetric methods (TG-FTIR, TG-MS), and the combustion behaviour by cone calorimeter measurements at various external heat fluxes. The flammability was investigated with LOI and the residue of combustion was analysed by means of XPS. Based on these results models for decomposition process were postulated. Red phosphorus can act both by promoting char formation in the condensed phase, and through radical trapping in the gas phase. Red phosphorus acts in the condensed phase in PA66, and in the gas phase in HIPS. In PBT both mechanisms were observed, depending on the pH value. When red phosphorus is combined with fuel-dilution additives such as melamine species in HIPS and PBT, both flame retardants act independently. The combustion behaviour of the combined material can be described by superposition of the distinct flame-retarded materials. In the presence of a barrier former, such as magnesium hydroxide in HIPS, the gas-phase mechanism of red phosphorus remains unaffected; however, a slight anti-synergism results. This is based on formation of a magnesium phosphate barrier, which influences the efficiency of phosphorus as a radical trap. The results showed that the activity of phosphorus as a flame retardant in thermoplastics depends on the water content of the polymer, the pH value and the presence of functional groups in the polymer. The efficiency of phosphorus as a flame retardant in the condensed and gas phases depends on combustion conditions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 10 KW - Roter Phosphor KW - Flammschutzmittel KW - Thermoplasten PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1486 SN - 978-3-86509-303-5 SN - 1613-4249 VL - 10 SP - 1 EP - 164 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-148 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Appajaiah, Anilkumar T1 - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) N2 - Three of the five POF samples are studied more in detail to realize the effects of individual parameters and for forecasting longterm optical stability by short-term exposure tests. T3 - BAM Dissertationsreihe - 9 KW - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1495 SN - 978-3-86509-302-7 SN - 1613-4249 VL - 9 SP - 1 EP - 176 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-149 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Samadurau, Uladzimir T1 - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren für die Materialprüfung und Prozessüberwachung N2 - Die Studie beschäftigt sich mit der Entwicklung von Methoden und Algorithmen zur Rekonstruktion dynamischer Prozesse. Dabei werden neue Ansätze zur Lösung der Rekonstruktionsaufgabe vorgestellt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 8 KW - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren KW - Prozessüberwachung PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1500 SN - 978-3-86509-301-9 SN - 1613-4249 VL - 8 SP - 1 EP - 92 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-150 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brink, Arne Nielsen T1 - Einsatz der Impuls-Thermografie zur quantitativen zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen N2 - Qualitative und quantitative Möglichkeiten der Impuls-Thermografie als zerstörungsfreies Prüfverfahren im Bauwesen werden dargelegt. Es wird aufgezeigt, inwiefern sich die Impuls- Thermografie zur Lösung des inversen Problems eignet. N2 - Non-destructive testing in civil engineering gains more and more importance. So far it had only be used selectively for damage investigations at reconstruction measures for example. But in the future it could play a decisive role in the field of quality assurance. A requirement for applying non-destructive testing methods is their suitability for daily use. Therefore enhancements of the techniques which are partly at the laboratory stage up to technically mature testing methods with an adequate standardisation is a clear defined aim for the research institutions in this field. A method capable for non-destructive testing is impulse thermography, as it is an established technique for material testing in other industry branches. In addition passive thermography in civil engineering is accepted tool for the thermal testing of stationary systems. The advantages of thermography are the possibility of investigating extensive constructions and components fast and broadly and its imaging application allowing the data analysis directly at the site. Within the scope of this work qualitative and quantitative possibilities of impulse thermography as a non-destructive testing method will be presented. It will be shown to what extent impulse thermography is suited for solving the inverse problems. For investigating the practicability experimental measurements were made in the laboratory at three different practical specimen. In detail, voids in concrete structures (Pk1), delaminations of plaster on concrete constructions (Pk2) and defects behind cleaving tiles taken in thick bed mortar on concrete walls (Pk3) were studied. Besides the experimental measurements numerical simulations were carried out. Therefore a program was written based on finite differences. The method and the boundary conditions and the simulation program are described in this work. With the help of the program an extensive variation of every influence parameter was undertaken for specimen Pk1. In particular the effects on the maximum temperature difference between a reference and a defect and on the time of its appearance were analysed. After the parameter variation numerical simulations were carried out for the three specimen along the lines of the experimental measurements and compared with them. While the measurements and simulations for specimen Pk1 are in agreement on the main lines, the results diverge substantial for the other two specimen. Feasible reasons for these differences are discussed in chapter 7. With regard to the quantitative possibilities of impulse thermography in the scope of this work two approaches were considered. On the one hand the simulation results for specimen Pk1 were analysed systematically and used for the determination of the void depths. On the other hand the experimental and the simulated temperature time curves were fitted with a theoretical model. The results prove the suitability of impulse thermography for non-destructive testing in civil engineering for the tasks chosen within the scope of this work. T3 - BAM Dissertationsreihe - 7 KW - Impuls-Thermografie KW - Bauwesen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1510 SN - 978-3-86509-300-0 SN - 1613-4249 VL - 7 SP - 1 EP - 122 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-151 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jankowski, Lukasz T1 - Modelling and simulation of light propagation in non-aged and aged step-index polymer optical fibres N2 - This thesis discusses theoretical and practical aspects of modelling of light propagation in non-aged and aged step-index polymer optical fibres (POFs). Special attention has been paid in describing optical characteristics of non-ideal fibres, scattering and attenuation, and in combining application-oriented and theoretical approaches. The precedence has been given to practical issues, but much effort has been also spent on the theoretical analysis of basic mechanisms governing light propagation in cylindrical waveguides. As a result a practically usable general POF model based on the raytracing approach has been developed and implemented. A systematic numerical optimisation of its parameters has been performed to obtain the best fit between simulated and measured optical characteristics of numerous non-aged and aged fibre samples. The model was verified by providing good agreement, especially for the non-aged fibres. The relations found between aging time and optimal values of model parameters contribute to a better understanding of the aging mechanisms of POFs. N2 - Kunststofflichtwellenleiter (POFs) stellen ein verhältnismäßig neues Medium zur optische Datenkommunikation über kurzen Strecken dar (bis zu einigen hundert Metern). Sie arbeiten im sichtbaren Wellenlängenbereich des elektromagnetischen Spektrums und werden auch für Beleuchtung und für Sensor-Anwendungen verwendet. Während ihrer Einsatzdauer unterliegen POFs unterschiedlichen Arten von Umweltbeanspruchungen, hauptsächlich durch hohe Temperatur, hohe Feuchtigkeit und mechanischen Belastungen. Zahlreiche experimentelle Forschungen beschäftigten sich mit der standardisierten Prüfung der Zuverlässigkeit von im Handel erhältlichen Fasern. Jedoch gab es bisher wenig Erfolg bei der Bemühung, zwei grundlegende optische Erscheinungen, Absorption und Streuung, die die Lichtausbreitung in Fasern stark beeinflussen, zu verstehen und praktisch zu modellieren: Diese beiden Effekte beschreiben nicht nur die Qualität neuer Fasern, sondern sie werden auch stark durch die Alterungsprozess beeinflusst. Der Hauptzweck dieser Doktorarbeit war es, ein praktisch verwendbares und theoretisch gut fundiertes Modell der Lichtausbreitung in nicht gealterten und gealterten POFs zu entwickeln und es durch optische Experimente zu verifizieren. Dabei wurden anwendungsorientierte Aspekte mit theoretischer POF-Modellierung kombiniert. Die Arbeit enthält die erste bekannte Anwendung der Wellenanalyse zur Untersuchung der winkelabhängigen Eigenschaften der Streuung. Die Resultate der numerischen Beispiele stimmen mit den experimentell beobachteten Ergebnissen überein. Der Gebrauch der Wellenoptik war erforderlich, weil die vereinfachende Anwendung der geometrischen Optik zu einer den experimentellen Ergebnissen widersprechenden Winkelabhängigkeit führt. Die Resultate der Wellenanalyse wurden außerdem dazu verwendet, ein generelles POF-Modell zu entwickeln, das auf dem Strahlverfolgungsverfahren basiert. Für die praktischen Experimente wurden mehrere POF-Proben unterschiedlicher Hersteller künstlich gealtert, indem sie bis 4500 Stunden bei 100 °C gelagert wurden (ohne Feuchtekontrolle). Die Parameter der jeweiligen Simulationen wurden mittels einer systematischen Optimierung an die gemessen optischen Eigenschaften der gealterten Proben angeglichen. Die erreichte Übereinstimmung ist besser als in bisher vorliegenden Untersuchungen und bestätigt die Verwendbarkeit des Modells. Die Resultate deuten an, dass der Übertragungsverlust der gealterten Fasern in den ersten Tagen und Wochen der Alterung am stärksten durch eine wesentliche physikalische Verschlechterung der Kern-Mantel-Grenzfläche verursacht wird. Chemische Effekte des Alterungsprozesses scheinen im Faserkernmaterial zuerst nach einigen Monaten aufzutreten. Als Nebeneffekt dieser Arbeit wurde ein Kalibrierung- und Qualitätseinschätzungsverfahren für CCD-Kameras entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 6 KW - modelling light KW - propagation KW - optical fibres KW - waveguide KW - scattering PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1520 SN - 978-3-86509-272-1 SN - 1613-4249 VL - 6 SP - 1 EP - 137 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-152 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seeger, Dirk M. T1 - Wasserstoffaufnahme und -diffusion in Schweißnahtgefügen hochfester Stähle N2 - Die im Rahmen dieser Arbeit vornehmlich untersuchten supermartensitischen Stähle werden im Offshore-Bereich als geschweißte Flowlines eingesetzt. Diese Stähle sollen nach dem Prinzip „Fitness for Purpose“ bisher verwendete höher legierte Werkstoffe ersetzen. Die neuen Stähle sind aufgrund ihrer Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit sehr gut für das beabsichtigte Einsatzgebiet geeignet. Im Sour Service besteht jedoch die Gefahr der Wasserstoffaufnahme mit nachfolgender Rissbildung. Zur Beurteilung der Risssicherheit der Schweißverbindungen sowie des unbeeinflussten Werkstoffes im Anlieferungszustand werden Wasserstofftransportdaten benötigt. Diese werden im Rahmen dieser Arbeit mittels Permeationsexperimenten an Stahlmembranen unter realistischen Einsatzbedingungen quantifiziert, so dass die Ergebnisse in computergestützte Lebensdauerberechnungen Eingang finden können. Die Untersuchungen zeigten, dass der Diffusionskoeffizient des jeweiligen Werkstoffs bzw. Gefüges nicht von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung abhängt. Die Subsurface-Konzentration, das ist die in die Werkstoffe eintretende Wasserstoff- konzentration, hängt dagegen vom pH-Wert, von der Schwefelwasserstoffsättigung und von der Zusammensetzung der Prüflösung ab. Die Abhängigkeit der Subsurface-Konzentration von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung wird zudem entscheidend durch die Chloridionenkonzentration bestimmt. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die chemische Zusammensetzung supermartensitischer Stähle das Permeationsverhalten erheblich beeinflusst. Beim Vergleich des Permeationsverhaltens von wärmebehandelten Proben mit Proben realer Schweißnahtgefüge ergaben sich Differenzen in Höhe einer Größenordnung. Das bedeutet letztlich, dass das Permeationsverhalten von Wasserstoff in solchen Schweiß- verbindungen für jeden Fall, abhängig von der chemischen Zusammensetzung und Temperaturführung, separat zu untersuchen ist. Zusätzlich wurde die Wasserstoffdiffusion und -aufnahme in Schweißnahtgefügen höchstfester Feinkornbaustähle untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Werkstoffe schon bei geringfügig abgesenkten pH-Werten, wie sie in Spalten oder Rissen aufgrund von Hydrolyse vorherrschen können, Wasserstoff aufnahmen. Die Subsurface-Konzentration war wiederum von der chemischen Zusammensetzung der Prüfelektrolytlösung abhängig. Generell waren die Diffusionskoeffizienten und die Subsurface-Konzentrationen stark vom Gefüge abhängig. Der Vergleich der Resultate der höchstfesten Feinkornbaustähle S 1100 und S 890 zeigte, dass die Wasserstoffpermeation bei diesen Werkstofftypen weniger große Unterschiede aufwies als bei den supermartensitischen Stählen. N2 - The mainly investigated supermartensitic stainless steels are experiencing first applications in the offshore technology as welded flowlines. These materials are intended to replace higher alloyed steels following the principle „Fitness for Purpose“. These new types of steels are very suitable for those applications, because of their corrosion resistance and of their strength. But specially for the use under sour service conditions there exists the risk of hydrogen uptake with subsequent cracking. To evaluate the cracking resistance of the welds as well as of the unaffected material in the as-delivered condition, it is necessary to determine hydrogen transport data. Within the scope of this research project, such data are quantified in permeation experiments carried out on steel membranes under realistic application conditions. This procedure allows it to use the results in computer-assisted lifetime calculations. It was found that the diffusion coefficients of the respective materials and structures do not depend on the chemical composition of the electrolytic solution. By contrast, the subsurface concentration, i. e. the hydrogen concentration infiltrating into materials, depends on the pH value, on the H2S-saturation and on the composition of the electrolytic solution. The concentration of chloride ions was found to be the strongest factor of influence for the dependence of the subsurface concentration on the chemical composition of the electrolytic solution. In addition, a major influence of the chemical composition of supermartensitic steels on the permeation behavior has been established. The comparison of the permeation behaviour between heat treated specimens and specimens with realistic weld microstructure revealed that especially the diffusion coefficients of the heat treated specimens increased by about ten times. This means that the hydrogen permeation behaviour in such joints must be determined separately in each individual case depending on chemical composition and on the heat control. Additionally, the hydrogen diffusion and uptake in welded microstructures of ultra-high strength fine-grained structural steels was examined. The respective results showed that hydrogen uptake took place by a slight decrease of the pH value. Such decrease could be caused by hydrolysis, e. g. in crevices. The subsurface concentration was also dependent on the chemical composition of the electrolyte. A generally strong dependency of the diffusion coefficient and the subsurface concentration on the microstructure was found. A comparison of the results of both investigated steels S 1100 and S 890 showed that the hydrogen permeation in these materials does not differ as much as in the supermartensitic stainless steels. T3 - BAM Dissertationsreihe - 5 KW - Wasserstoffaufnahme und -diffusion KW - Schweißnahtgefügen hochfester Stähle PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1535 SN - 978-3-86509-271-3 SN - 1613-4249 VL - 5 SP - 1 EP - 144 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Viyanit, Ekkarut T1 - Numerical Simulation of Hydrogen Assisted Cracking in Supermartensitic Stainless Steel Welds N2 - Replacement of expensive duplex stainless steel and conventional carbon steel by a new generation of supermartensitic stainless steel has been taken into account since the last decade corresponding to the "Fitness for Purpose" concept in order to meet the technical- economical challenge for transportation flowlines of unprocessed oil and gas products in offshore technology, in particular. Supermartensitic stainless steels can provide appropriate material properties such as: improved strength-to-weight ratio, enhanced useful corrosion resistance as well as application at relatively low cost. With decreased carbon content and increased molybdenum content compared to traditional martensitic stainless steel, hydrogen assisted stress corrosion cracking (HASCC) problems have been found during service caused by hydrogen being taken up during from sour service environments by cathodic protection. Hydrogen assisted cold cracking in supermartensitic stainless steel can also occur during fabrication welding with hydrogen picked up during welding, since this steel is relatively crack-susceptible by hydrogen. Therefore, effects of hydrogen assisted cracking (HAC), i.e. HASCC and HACC, on characteristic susceptibility of girth welds of supermartensitic stainless steel pipelines are studied in the present thesis by numerical modelling, which is developed using a available commercial finite element program. Firstly, numerical modelling for simulation of HASCC based on the NACE-TM 0177-96 approach is carried out for providing a basic understanding of the crack propagation behaviour. Secondly, a two dimensional finite element according to the gauge length cross-section of the orbitally welded pipeline is created for numerical modelling in order to calculate the time to failure of welded the component exposed to the NACE electrolyte solution with various H2S saturation. Externally applied loads of a series of constant strain rates and of the load history of full scale testing are also taken into account. Finally, numerical modelling is carried out under three specific aspects, i.e. thermal analysis, structural analysis, and hydrogen diffusion analysis, in order to simulate HACC in supermartensitic stainless steel pipelines welded orbitally by four layers of matching filler wires with an interpass temperature of 40°C. T3 - BAM Dissertationsreihe - 4 KW - numerical modelling KW - supermartensitic stainless steel KW - girth welds KW - pipeline KW - hydrogen assisted cracking (HAC) KW - hydrogen assisted stress corrosion cracking (HASCC), KW - hydrogen subsurface concentration KW - full scale test KW - post weld heat treatment (PWHT) KW - hydrogen diffusion coefficient PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1542 SN - 978-3-86509-270-5 SN - 1613-4249 VL - 4 SP - 1 EP - 228 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-154 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hoffmann, Heike T1 - Untersuchungen zur Biozidauswirkung auf Bodenbakterien mit Hilfe von mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden N2 - Angemessene Methoden zur Überprüfung von Bakterienpopulationen im Boden sind für die toxikologische Bewertung von Chemikalien, Bioziden und schadstoffbelasteten Böden besonders wichtig, da sie Auskünfte über die biologische Wirksamkeit eines Stoffes auf Organismen geben. Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand einerseits darin, molekularbiologische Methoden (Fluoreszenz in situ Hybridisierung) zur Analyse mikrobieller Populationen für den Lebensraum Boden zu etablieren. Anderseits sollte die Charakterisierung und funktionelle Beschreibung der mikrobiellen Bodenpopulation unter Biozideinfluss in zwei unterschiedlichen Modellsystemen (in Flüssigkulturen und Bodensystem) erfolgen. Seit einiger Zeit erfolgt eine Wandlung in der Holzschutzmittel-anwendung von metallhaltigen zu organisch basierten Wirkstoffen. Der Austrag und die Auswirkung von zwei organischen Holzschutzmittel-komponenten (Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid) aus dem Holz in den Boden wurde zunächst mit Hilfe von Kultivierungstechniken und chemischen Analysen untersucht. Durch Bestimmung der koloniebildenden Einheiten (KBE) konnte eine Abschätzung über die Auswirkung der Biozide auf die Bodenbakterien gemacht werden. Die methodischen Einschränkungen und die Arbeitsintensität machte die Notwendigkeit für molekularbiologischer Methoden deutlich. Als zentrale molekularbiologische Methode wurde die Fluoreszenz in situ Hybridisierung (FISH) angewendet. Das Potential dieser Methode wurde zum einen an einem Modellsystem in Flüssigkulturen ("in vitro") getestet und zum anderen durch Etablierung einer Extraktionsmethode als Vorschritt der FISH- Technik für Bodensysteme anwendbar gemacht. Um zu verifizieren, inwieweit Biozide (besonders Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid) auf unterschiedliche Bakteriengruppen wirken, wurde ein Modellsystem "in vitro" entwickelt. Anhand von ausgewählten Bakterienarten konnte gezeigt werden, dass mit Hilfe von FISH und einer "Färbe"- Methode (Live/Dead-Test) die Wirksamkeit der Biozide abgeschätzt werden kann. Es zeigte sich zum Beispiel, dass die Gram-Bakterien i.d.R. empfindlicher gegenüber Benzalkoniumchlorid waren als Gram-Bakterien. Die Untersuchungen an ausgewählten Reinkulturen und Mischkulturen erlaubten eine quantitative Abschätzung der Biozidauswirkungen und bieten ein Potential, Biozide vor ihrer Anwendung zu testen. Im Boden stören bzw. verhindern die Huminstoffe die Anwendung von FISH. Durch Etablierung einer Extraktionsmethode, bei der mit Hilfe von Polyvinylpyrrolidon (PVP) die Bakterienextrakte aufgereinigt werden, gelang es, die FISH-Technik auch für Bodensysteme anzuwenden. Es wurde ein zweites Modellsystem untersucht, bei dem die Populationänderung im Boden direkt durch FISH überprüft und gleichzeitig die Auswirkung der Biozide auf die Bodenfunktion anhand der Messung der Bodenatmung bestimmt wurde. Mit diesen Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass bestimmte Bakteriengruppen bei toxischer Auswirkung von Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid auf die Bodenatmung entweder prozentual im Boden zurückgingen (Gram-Bakterien mit niedrigen G+C- Gehalt durch Tebuconazolkontamination), oder andere Gruppen, einen gesteigerten Anteil in der Population zeigten (Proteobakterien der Subklasse Alpha und Gamma durch Benzalkoniumchlorid). Es war so möglich, durch FISH die Verteilung verschiedener phylogenetischer Gruppen mittels Einsatz spezifischer Oligonukleotidsonden im Boden zu untersuchen. Diese Untersuchungen sind geeignet, Bakterienarten mit möglichen hohen Abbaupotentialen zu finden. Anhand von verschiedenen Fallbeispielen von Verunreinigungen in Böden und Flüssigkulturen wurden die Möglichkeiten des Einsatzes von molekularbiologischen Methoden (besonders FISH) aufgezeigt. N2 - Suitable analysis techniques to detect bacterial communities are essential to assess the toxicity of chemical, biocides and polluted soil, because they can provide direct information about the biological efficacy of a specific compound on the organisms. The goal of the present thesis was firstly, to develop molecularbiological methods to investigate microbial population in soil ecosystems, and secondly to apply these methods for the characterization of microbial communities under biocide pollution. In recent times metal-based substances normally employed in wood preservation are being more commonly replaced by substances with an organic basis. The effluence and effect of two wood preserver compounds (tebuconazole, benzalconiumchloride) discharged from the wood into the soil was investigated using culture depending techniques and chemical analysis. By determination of colony forming units (cfu) one can estimate the effects of biocides on the soil bacteria. Due to methodical limitations and the level of work involved for such analysis, the necessity to develop molecular biological methods is evident. The fluorescence in situ hybridisation (FISH) was used as the basis for molecular biological investigations. On the one hand it was possible to test the potential of this method in a modellsystem („in vitro“), and on the other to apply it on soilsystems after establishing an extraction method as a first step before the FISH-technique. To verify how biocides (especially tebuconazole and benzalconiumchloride) effect different bacteria groups, the mode of action was tested in the model „in vitro“ system. By employing the FISH-technique and a „staining“- method (Live/Dead- test, moleculare probes, NL), the efficacy of the biocides could be estimated. It was shown that gram positive bacteria were more sensitive against benzalconiumchloride than gram negative bacteria. Investigations on these type of modellsystems with pure and mix cultures enable a quantitative evaluation of the biocides effectiveness, and provide a possibility for checking new biocides before application. In soil humic acid inhibit the application of FISH. An extraction method was established which functions by cleaning the bacterial extract with polyvinylpyrrolidone (PVP) and so it was possible to detect bacteria in soil with the FISH-technique. In a second modellsystem the changes of the population in the soil were investigated directly by FISH, while the soil function was controlled separately by measuring the soil respiration. In this examination it was shown, that under toxic influence to the soil respiration some bacteria groups decreased (gram positive bacteria with low G+C- Content under tebuconazole influence) in the soil, whereas other groups increased (Proteobacteria of the subclasses alpha and gamma under benzalconiumchloride influence). By using different case examples in this thesis, it was possible to demonstrate the detection of the different physiological groups with rRNA-targeting oligonucleotides in the soil. In this manner the potential of molecular biological techniques (in-particular FISH) for the analysis of impurities in soil was demonstrated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 3 KW - Biozidauswirkung KW - mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1550 SN - 978-3-86509-201-2 SN - 1613-4249 VL - 3 SP - 1 EP - 168 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-155 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lebid, Solomija T1 - Perturbations in behaviour of fibre Bragg grating sensors introduced by local thermal and mechanical influences N2 - Novel fibre optic sensor (FOS) systems maintaining fibre Bragg gratings (FBG) are finding wide application for health monitoring of large-scale structures such as dams, bridges, towers, as well as aircrafts, robots, automotive vehicles, and in composite technology. The principal advantage of such type of sensors is that the measured information is wavelength encoded (an absolute quantity). The main advantages include small size, immunity against electromagnetic field, good resolution, high sensitivity, and possibility to work in adverse environment. Especially small dimensions of the sensor allow its application for investigation of composite materials. The use of sensors enables to get information in areas, where other sensors would affect the structure or the material. On the other hand, it is important to keep signal stability of the sensor to the measured value of interest and obtain reliable data. Intimate embedment produces, however, additional perturbations affecting optical fibre sensor such as general mechanical stress, microbending, bending, and point-wise transverse load, which result in such undesirable sensor signal changes as attenuation, birefringence, spectrum broadening, sideband increasing, or small wavelength shift. No reliable knowledge about those effects and their consequences to the measured signal could be found in literature. This lack of knowledge led to the motivation of this work. The thesis discusses behaviour of uniform short-period fibre Bragg grating signal under before mentioned perturbing influences. The main accent is made onto theoretical and experimental study of additional mechanical perturbations: point-wise transverse indentation, and microbending, arising at sensor operation depending on the grating integration type and measurement purpose. Response of this type of gratings (unapplied and integrated in/on the object to be mesaured) to the axial strain and composite-integrated gratings to the temperature is also investigated. Problems arising from the sensor fixing on/in the object to be measured are considered. T3 - BAM Dissertationsreihe - 2 PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1568 SN - 978-3-86509-136-9 SN - 1613-4249 VL - 2 SP - 1 EP - 170 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-156 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Reusch, Frederik T1 - Entwicklung und Anwendung eines nicht-lokalen Materialmodells zur Simulation duktiler Schädigung in metallischen Werkstoffen N2 - Diese Arbeit umfasst die Entwicklung, Implementierung und Anwendung einer nicht-lokalen, gradientenabhängigen Erweiterung des lokalen Gurson-Modells zur Simulation duktiler Schädigung für metallische Werkstoffe, um die Anwendungsgrenzen lokaler Schädigungsmodelle im Rahmen der FE-Methode bzgl. Netzabhängigkeit und Lokalisierung von Simulationsergebnissen zu überwinden. Zu den offenen Problemen bei der Anwendung von lokalen, inelastischen Schädigungsmodellen gehört u. a. die Abhängigkeit der erzielten Ergebnisse von der Größe und Orientierung der zur Strukturdiskretisierung eingesetzten Finiten Elemente. Diese Netzabhängigkeit tritt insbesondere bei der Verwendung lokaler Stoffgesetze und der Simulation entfestigenden Materialverhaltens auf. Diese Beschränkungen lokaler Modelle sind maßgeblich auf den Eindeutigkeitsverlust der Lösung des Systems der konstitutiven Gleichungen durch die Modellierung von Entfestigungsvorgängen zurückzuführen. Ausgangspunkt für die Entwicklung einer nicht-lokalen Formulierung des Gurson- Modells stellt die Zielsetzung dar, die lokale Beschreibung der Schädigungsentwicklung durch die Evolutionsgleichung des Hohlraumvolumenanteils unter Berücksichtigung des Gradienten der räumlichen Schädigungsverteilung zu erweitern. T3 - BAM Dissertationsreihe - 1 KW - Schadensmechanik KW - Numerisches Modell KW - Duktilität KW - Rissausbreitung PY - 2003 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1573 SN - 978-3-86509-092-3 SN - 1613-4249 VL - 1 SP - 1 EP - 194 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-157 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -