TY - THES A1 - Alekseychuk, Oleksandr T1 - Detection of crack-like indications in digital radiography by global optimisation of a probabilistic estimation function N2 - A new algorithm for detection of longitudinal crack-like indications in radiographic images is developed in this work. Conventional local detection techniques give unsatisfactory results for this task due to the low signal to noise ratio (SNR ~ 1) of crack-like indications in radiographic images. The usage of global features of crack-like indications provides the necessary noise resistance, but this is connected with prohibitive computational complexities of detection and difficulties in a formal description of the indication shape. Conventionally, the excessive computational complexity of the solution is reduced by usage of heuristics. The heuristics to be used, are selected on a trial and error basis, are problem dependent and do not guarantee the optimal solution. Not following this way is a distinctive feature of the algorithm developed here. Instead, a global characteristic of crack-like indication (the estimation function) is used, whose maximum in the space of all possible positions, lengths and shapes can be found exactly, i.e. without any heuristics. The proposed estimation function is defined as a sum of a posteriori information gains about hypothesis of indication presence in each point along the whole hypothetical indication. The gain in the information about hypothesis of indication presence results from the analysis of the underlying image in the local area. Such an estimation function is theoretically justified and exhibits a desirable behaviour on changing signals. The developed algorithm is implemented in the C++ programming language and testet on synthetic as well as on real images. It delivers good results (high correct detection rate by given false alarm rate) which are comparable to the performance of trained human inspectors. N2 - In dieser Arbeit wurde ein neuer Algorithmus zur Detektion rissartiger Anzeigen in der digitalen Radiographie entwickelt. Klassische lokale Detektionsmethoden versagen wegen des geringen Signal-Rausch-Verhältnisses (von ca. 1) der Rissanzeigen in den Radiographien. Die notwendige Resistenz gegen Rauschen wird durch die Benutzung von globalen Merkmalen dieser Anzeigen erzielt. Das ist aber mit einem undurchführbaren Rechenaufwand sowie Problemen bei der formalen Beschreibung der Rissform verbunden. Üblicherweise wird ein übermäßiger Rechenaufwand bei der Lösung vergleichbarer Probleme durch Anwendung von Heuristisken reduziert. Dazu benutzte Heuristiken werden mit der Versuchs-und-Irrtums-Methode ermittelt, sind stark problemangepasst und können die optimale Lösung nicht garantieren. Das Besondere dieser Arbeit ist anderer Lösungsansatz, der jegliche Heuristik bei der Suche nach Rissanzeigen vermeidet. Ein globales wahrscheinlichkeitstheoretisches Merkmal, hier Schätzfunktion genannt, wird konstruiert, dessen Maximum unter allen möglichen Formen, Längen und Positionen der Rissanzeige exakt (d.h. ohne Einsatz jeglicher Heuristik) gefunden werden kann. Diese Schätzfunktion wird als die Summe des a posteriori Informationsgewinns bezüglich des Vorhandenseins eines Risses im jeden Punkt entlang der hypothetischen Rissanzeige definiert. Der Informationsgewinn entsteht durch die Überprüfung der Hypothese der Rissanwesenheit anhand der vorhandenen Bildinformation. Eine so definierte Schätzfunktion ist theoretisch gerechtfertigt und besitzt die gewünschten Eigenschaften bei wechselnder Anzeigenintensität. Der Algorithmus wurde in der Programmiersprache C++ implementiert. Seine Detektionseigenschaften wurden sowohl mit simulierten als auch mit realen Bildern untersucht. Der Algorithmus liefert gute Ergenbise (hohe Detektionsrate bei einer vorgegebenen Fehlalarmrate), die jeweils vergleichbar mit den Ergebnissen trainierter menschlicher Auswerter sind. T3 - BAM Dissertationsreihe - 18 KW - object detection KW - detection of elongated objects in low SNR condition KW - dynamic programming PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1400 SN - 978-3-86509-534-8 SN - 1613-4249 VL - 18 SP - 1 EP - 114 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-140 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Altmann, Korinna T1 - Abscheidung ultradünner funktionalgruppentragender Polymerschichten auf Metalloberflächen mittels Elektrospray Ionisation N2 - Funktionalisierte Oberflächen sind in vielen Bereichen, z. B. als Haftvermittler in Polymerkompositen, für katalytische Anwendungen oder als Sensoren von Interesse. Für viele solcher Anwendungen ist es ausreichend, den verwendeten Werkstoff mit einem ultradünnen Polymerfilm zu überziehen. Dazu gibt es bislang einige Verfahren, wie z. B. Chemical Vapour Deposition, Layer-by-Layer-Technik, Langmuir-Blodgett-Technik oder Spin-Coating, die alle bestimmte Nachteile haben. In der vorliegenden Arbeit wurden wenige Nanometer dicke Polymerschichten auf metallischen und nicht-metallischen Substraten mittels Elektrospray Ionisation abgeschieden. So wurden typischerweise etwa 10 nm dicke Schichten von Polyacrylsäure (PAA) hergestellt. Die analytische Charakterisierung der produzierten Schichten erfolgte mit der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie. Die Atomkraft- bzw. Rasterelektronenmikroskopie gaben Auskunft über den Bedeckungsgrad und die Schichtmorphologie. Die Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie wurde zur Bestimmung des Restlösemittelgehaltes verwendet. Zur Optimierung der Schichtabscheidung und -struktur wurden verschiedene Parameter variiert, wie z. B. der Kapillaren-Proben-Abstand, die Beschichtungszeit oder die Beschichtungstemperatur, wobei sich herausstellte, dass die Schichtbildungsparameter für jedes Polymer individuell angepasst werden müssen. Es konnte gezeigt werden, dass Beschichtungen, bei denen sich das Substrat senkrecht zur Kapillare befindet, bei Raumtemperatur mit einem Kapillaren-Proben-Abstand von mindestens 100 mm zu lösemittelfreien PAA-Schichten führen. Dabei war die Ausbildung der Filmtopographie unabhängig sowohl von der Konzentration der Lösung als auch von der Oberflächenenergie des Substrates. N2 - Functionalized surfaces are of interest in plenty of technical fields, e.g. used as adhesion promoter for polymer composites, in catalytic applications or as sensors. For lots of these applications it is sufficient to cover the used materials with an ultra thin polymer film. All existing methods, e. g. chemical vapour pressure, layer-by-layer-technique, Langmuir-Blodgett technique or spin coating have disadvantages. The following work presents the deposition of few nanometer scale polymer layers on metallic and non-metal substrates by electrospray ionization. Most experiments were performed with poly(acrylic acid) (PAA). Layers of about 10 nm were deposited. The coverage and the morphology of the produced layers were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy, atomic force spectroscopy and scanning electron microscopy. The residual amount of solvent within the deposited layers was identified by infrared reflection absorption spectroscopy. Optimisation of the layer deposition was performed by varying the process parameters, e. g. distance to the sample, deposition time or deposition temperature. Based on the knowledge acquired in the experiments it was realized that the deposition parameters have to be found individually for each single polymer. It could be shown that depositions at room temperature with capillary-sample-distances higher than 100 mm, where the sample is placed vertical to the capillary, produce solvent free PAA layers. The film topography was independent of the concentration of the polymer solution and of the substrate surface energy. T3 - BAM Dissertationsreihe - 137 KW - Kapillaren-Proben-Abstand KW - Elektrospray Ionisation KW - Elektrospray Abscheidung KW - Ultradünne Schichtabscheidung KW - Polyacrylsäure KW - deposition KW - surface functionalization KW - electrospray ionisation PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5142 VL - 137 SP - 1 EP - 132 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-514 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Anders, Stefan T1 - Sensitivitätsanalyse des Eigenspannungszustandes eines Composite-Hybridhochdruckbehälters N2 - Die Automobilindustrie sucht nach Lösungen, um Emissionen zu reduzieren, und nach Alternativen zu fossilen Brennstoffen, deren Verfügbarkeit über die nächsten Dekaden abnehmen wird. Aus diesem Grund gewinnen komprimiertes Erdgas sowie Wasserstoff als Energieträger zunehmend an Bedeutung. Um befriedigende Reichweiten mit komprimiertem Gas zu erreichen, wird ein Betriebsdruck von 20 MPa bis zu 70 MPa (nur Wasserstoff) angewandt. Die Hochdruckbehälter müssen die statischen und die dynamischen Innendruck- sowie die thermische Belastung ertragen. Gleichzeitig soll der Behälter eine sichere, aber auch eine wirtschaftliche Leichtbaustruktur sein, welche nur mit Hybridstrukturen (Metall- oder Polymerliner mit Kohlefaser- bzw. Glasfaserumwicklung an der Außenseite) realisiert werden kann. Wegen der Vielzahl an veränderlichen Produktionsparametern zeigen Composite- und speziell Hybridstrukturen große Streuungen in ihrem Strukturverhalten. Die dargestellten Versuchsdaten, welche an industriell gefertigten Composite-Hybriddruckbehältern gemessen wurden, zeigen dieses Problem. Um das Material im Sinne des Leichtbaus effizient zu nutzen und um gleichzeitig einen hohen Grad an Sicherheit mit reproduzierbarem Strukturverhalten zu realisieren, wird ein besseres Verständnis für das Verhalten des Hybriddesigns benötigt. Neben der Betrachtung der Imperfektionen im Composite und der benötigten Messmethoden für die Charakterisierung der Strukturparameter ist das Hauptanliegen der vorliegenden Arbeit die Simulation des Eigenspannungszustandes, resultierend aus der Produktion und dem Betrieb, sowie dessen Auswirkung. Um den Einfluss der verschiedenen Strukturparameter auf das Verhalten des Hochdruckbehälters mittels einer Sensitivitätsanalyse zu untersuchen, wurde ein geschlossen analytisches parametrisiertes Modell erstellt. Für die effektive Parametervariation sind hierfür analytische Modell von Vorteil im Vergleich zu FEM-Modellen. Das vorgestellte nichtlineare analytische Modell berücksichtigt den Einfluss des Eigenspannungszustandes des Autofrettageprozesses, in welchem der Liner kontrolliert durch Innendruck plastifiziert wird. Ebenso werden die Steifigkeitsdegradation infolge von Zwischenfaserbrüchen im Composite bei der Erstbeanspruchung (Degradationsmodell nach Puck), die thermischen Eigenspannungen infolge der verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten und der temperaturabhängige E-Modul des Harzsystems berücksichtigt. Die umfangreichen Versuchsdaten validieren die analytische Simulation zufriedenstellend. Die Simulation zeigt, dass der Schichtspannungszustand inklusiv des Eigenspannungszustandes stark von den Parametern Temperatur und Innendruck während der Produktion sowie im Betrieb abhängig sind. Diese Effekte sind bei einer erweiterten Spannungsanalyse der Behälterstruktur zu berücksichtigen. N2 - The automotive industry is looking for solutions to reduce emissions and the dependency on fossil fuels, whose availability is predicted to decrease over the next decades. For this reason, compressed natural gas and hydrogen as energy are gaining more and more in importance as replacements for fossil fuels. In order to achieve a satisfying energy density for automotive application with compressed gas storage systems an operating pressure from 20 MPa up to 70 MPa (hydrogen only) is applied. The pressure cylinder has to withstand the static and dynamic pressure as well as temperature loads. At the same time the cylinder has to be an economical and safe light weight structure which can be accomplished with hybrid structures (metal or polymer liner with carbon or glass fiber winding on the outside) only. Due to their multi-dependency on production parameters composite structures and especially hybrid structures show a high spread in structural parameters. The presented test data which had been measured on industrial composite-hybrid pressure cylinders of the same type revealed this problem. In order to exploit the material properties with a high degree of lightweight optimization efficiently, a high level of safety and, with an improved degree of reproducibility at the same time, a better understanding of the structural behavior of hybrid design is necessary. Besides considering the imperfection of the composite layer and the use of appropriate measuring methods to determine the structural parameters, the main concern of the presented work is to simulate the level and the influence of residual stresses occurring during production and operation. To investigate the influence of variable structural parameters on the behavior of the high pressure cylinder by means of a sensitivity analysis a parametric analytical closed form model has been built. For this application, which is characterized by a wide range of parameters, analytical models are superior to FEM-models in flexibility and processing speed. The presented nonlinear analytical model considers the influence of the residual stresses introduced purposely by the autofrettage process in which the metal liner is loaded beyond the yielding point. It also takes into account the degradation of Young’s modulus caused by inter-fibre fracture during the first pressurization (according to Puck’s action-plane fracture criteria), the residual stress due to the different thermal coefficients of expansion (composite and metal) and the influence of temperature on the resin system close to the glass transition temperature. The large amount of acquired test data validated the analytical simulation satisfactorily. The simulation showed that the layer’s stress level including the residual stress strongly depends on the parameters temperature and pressure during production and also during operation of the cylinder. These effects have to be considered for a sophisticated stress analysis of the structure. T3 - BAM Dissertationsreihe - 37 KW - Autofrettage, KW - Composite-Metall-Hybrid Hochdruckbehälter KW - CLT KW - Temperatur-Fertigungseigenspannungen KW - 2D geschlossen-analytische Spannungsanalyse PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1210 SN - 978-3-9812072-8-6 SN - 1613-4249 VL - 37 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-121 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Appajaiah, Anilkumar T1 - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) N2 - Three of the five POF samples are studied more in detail to realize the effects of individual parameters and for forecasting longterm optical stability by short-term exposure tests. T3 - BAM Dissertationsreihe - 9 KW - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1495 SN - 978-3-86509-302-7 SN - 1613-4249 VL - 9 SP - 1 EP - 176 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-149 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Askar, Enis T1 - Experimentelle Bestimmung und Berechnung sicherheitstechnischer Kenngrößen ethylenoxidhaltiger Gasphasen N2 - Ethylenoxid ist vor allem aufgrund seiner hohen Reaktivität ein wichtiges organisches Zwischenprodukt der chemischen Industrie und in vielen Fällen bisher unersetzbar. Da es auch in Abwesenheit jeglicher Reaktionspartner explosionsartig zerfallen kann, ist der Umgang mit ethylenoxidhaltigen Gemischen jedoch nur mit besonderen sicherheitstechnischen Maßnahmen möglich. Für die sicherheitstechnische Beurteilung der Lagerung, des Transports sowie der Verarbeitung von ethylenoxidhaltigen Gasgemischen und die Ableitung angemessener sicherheitstechnischer Maßnahmen ist die Kenntnis der sicherheitstechnischen Eigenschaften von ethylenoxidhaltigen Gasgemischen unbedingt erforderlich. In der Vergangenheit wurden sicherheitstechnische Kenngrößen von Ethylenoxid immer wieder vereinzelt nur für bestimmte Prozessbedingungen und zum Teil mit unterschiedlichen Methoden durchgeführt. Insbesondere beschränken sich die bisher veröffentlichten Untersuchungen fast ausschließlich auf atmosphärische und nur leicht erhöhte Drücke, obwohl höhere Ausgangsdrücke für industrielle Prozesse mit Ethylenoxid durchaus relevant sind. Die Anwendbarkeit vorhandener Berechnungsmodelle, durch die der experimentelle Aufwand bei der Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen erheblich reduziert werden könnte, wurde bei chemisch instabilen Gasen, wie Ethylenoxid bisher kaum untersucht. Für eine umfangreichere Validierung der Berechnungsmethoden ist die in der Literatur verfügbare Datenbasis an sicherheitstechnischen Kenngrößen von Ethylenoxid nicht ausreichend. In dieser Arbeit werden sicherheitstechnische Kenngrößen ethylenoxidhaltiger Gasgemische systematisch in Abhängigkeit verschiedener Einflussgrößen, mit einheitlichen Bestimmungsmethoden und auch bei höheren Betriebsbedingungen untersucht und Methoden für die Berechnung der in dieser Arbeit ermittelten Kenngrößen entwickelt bzw. weiterentwickelt. Durch die Bestimmung der Explosionsbereiche ternärer Gemische aus Ethylenoxid, einem Inertgas und Luft und der Stabilitätsgrenzkonzentrationen binärer Gemische aus Ethylenoxid und einem Inertgas wird zunächst ausführlich untersucht, in welchen Stoffmengenverhältnissen ethylenoxidhaltige Gemische überhaupt explosionsfähig sind. Die Kenntnis dieser Kenngrößen ist zur Ableitung sogenannter primärer Explosionsschutzmaßnahmen zur Vermeidung explosionsfähiger Gemische, z.B. durch Inertisierung, erforderlich. Insbesondere werden die Einflüsse von Ausgangstemperatur und Ausgangsdruck auf die Explosionsgrenzen systematisch untersucht. Dabei werden vor allem auch die praxisrelevanten höheren Betriebsdrücke berücksichtigt. Gerade für Explosionsgrenzen im Bereich der Zerfallsreaktion kann ein enormer Einfluss des Drucks festgestellt werden. Für die Berechnung der Explosionsgrenzen und Stabilitätsgrenzkonzentrationen von Ethylenoxid wird das halbempirische Modell der konstanten Flammentemperaturen weiterentwickelt. Die Explosionsgrenzen und Stabilitätsgrenzkonzentrationen von Ethylenoxid werden unter der modifizierten Annahme, dass das Profil der berechneten Flammentemperaturen entlang der Explosionsgrenzkurve für verschiedene Systeme unabhängig von Ausgangsdruck, Ausgangstemperatur und Art des Inertgases konstant ist, rechnerisch bestimmt. Dazu wird ein spezielles Rechenprogramm entwickelt, dass die Berechnung der Explosionsgrenzen für ein beliebiges Gemisch aus Brenngas, Inertgas und Luft bei beliebiger Ausgangstemperatur und beliebigem Ausgangsdruck ermöglicht, wenn der gesamte Explosionsbereich für ein einzelnes System aus Brenngas, Inertgas und Luft bekannt ist. Die Explosionsgrenzen und Stabilitätsgrenzkonzentrationen von Ethylenoxid können mit diesem Rechenprogramm mit einer durchschnittlichen Abweichung von weniger als 2 Mol-% berechnet werden. Durch die Bestimmung von Zündtemperaturen für den Zerfall von Ethylenoxid und von definierten Gemischen aus Ethylenoxid und einem Inertgas wird schließlich untersucht, bei welchen Temperaturen ein explosionsartiger Zerfall von Ethylenoxid durch eine heiße Oberfläche in einem geschlossenen System initiiert werden kann. Die Abhängigkeit vom Druck, vom Behältervolumen und vom Stoffmengenanteil an EO werden bei den Untersuchungen berücksichtigt. Anders als die nach standardisierten Verfahren bestimmte Zündtemperatur von Gasen, die in offenen Systemen und ausschließlich für Gemische mit Luft ermittelt wird, kann durch die Bestimmung der bisher nicht standardisierten Zündtemperatur für den Zerfall festgestellt werden, bei welcher Oberflächentemperatur es innerhalb eines geschlossenen Systems bei höheren Drücken und in Abwesenheit von Luft zu einem explosionsartigen Zerfall von chemisch instabilen Gasen kommen kann. Es zeigt sich, dass die Zündtemperatur des Zerfalls von Ethylenoxid bei höheren Drücken auch niedriger sein kann als die nach den Standardverfahren für offene Systeme bestimmte Zündtemperatur von Ethylenoxid. Außerdem zeigt sich, dass der Einfluss von Inertgasen auf die Zündtemperatur für den Zerfall von Ethylenoxid stark von der Art des Inertgases abhängig ist. Die Zündtemperaturen für den Zerfall von Ethylenoxid werden mit verschiedenen Modellen mit unterschiedlichem Grad an Vereinfachungen berechnet. Dabei wird rechnerisch die Wandtemperatur bestimmt, bei der es zu einem thermischen Durchgehen der Reaktion („Runaway“) kommt. Es zeigt sich, dass hinsichtlich der Genauigkeit und des Rechenaufwands eine transiente 0-dimensionale numerische Simulation besonders gut für die rechnerische Bestimmung der Zündtemperatur für den Zerfall von Ethylenoxid in Abhängigkeit des Drucks und des Behältervolumens geeignet ist. Temperaturgradienten innerhalb des Behälters werden bei diesem Modell vernachlässigt und die Wärmeabfuhr wird ausschließlich durch die Temperaturdifferenz zwischen Wand und Reaktionsmasse, die Wärmeaustauschfläche und den inneren Wärmeübergangskoeffizienten bestimmt, der nach einem empirischen Ansatz für den Wärmeübergang an senkrechten Platten bei natürlicher Konvektion berechnet wird. Die Berücksichtigung von lokalen Abhängigkeiten innerhalb des Behälters durch ein 2-dimensionales Modell bringt trotz höheren Rechenaufwands keine weiteren ersichtlichen Vorteile. T3 - BAM Dissertationsreihe - 80 KW - Explosion KW - Entzündung KW - Stabilitätsgrenze KW - Chemisch instabile Gase KW - Zerfall PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-789 SN - 978-3-9814634-2-2 SN - 1613-4249 VL - 80 SP - 1 EP - 148 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-78 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bachmann, Marcel T1 - Numerische Modellierung einer elektromagnetischen Schmelzbadkontrolle beim Laserstrahlschweißen von nicht-ferromagnetischen Werkstoffen N2 - Die Verfügbarkeit von Laserstrahlquellen mit immer höheren Leistungsparametern ermöglicht ein effektives und schnelles Schweißen von stetig größer werdenden Blechdicken. Dabei treten Herausforderungen bezüglich der Prozessstabilität, z.B. ein Austropfen von Schmelze bei Durchschweißungen sowie die Beherrschung der Dynamik, insbesondere an den freien Oberflächen, die stark von Oberflächenspannungseffekten beeinflusst wird, in den Vordergrund. Die vorliegende Arbeit liefert einen primär numerischen Beitrag zur Anwendung oszillierender sowie zeitlich invarianter magnetischer Felder beim Hochleistungs-Laserstrahlschweißen von nicht-magnetischen Bauteilen hoher Blechdicke. Für die simulativen Untersuchungen wurden die Materialien Aluminium sowie austenitischer Stahl AISI 304 herangezogen und mit Querschliffen von exemplarisch durchgeführten Schweißungen an der Legierung AlMg3 bzw. AISI 304 verglichen. Die Simulationen wurden mit dem kommerziellen Finite- Elemente-Paket COMSOL Multiphysics durchgeführt. In diesem Rahmen wurden Strömungs- und Temperaturfelder sowie die Verteilungen der elektromagnetischen Feldgrößen berechnet. Die Bewertung der elektromagnetischen Beeinflussung des Schmelzbades erfolgte für die Anwendung oszillierender Magnetfelder zur Vermeidung des Schmelzaustropfens anhand der Druckverteilungen an unterer und oberer Schmelzbadoberflächen. Der Grad der Strömungsdämpfung durch elektromagnetische Kräfte wurde durch dimensionslose Kennzahlen unter Berücksichtigung des turbulenten Strömungszustandes bewertet. Es konnte im Rahmen der Arbeit gezeigt werden, dass durch den im Schmelzbad wirkenden vertikalen Anteil der Lorentzkraft, basierend auf einem oszillierenden magnetischen Feld unterhalb der Schweißzone und den im Werkstück induzierten elektrischen Wirbelströmen, ein Austropfen von verflüssigtem Material verhindert und somit ein sicherer Schweißprozess ermöglicht werden kann. Die hierfür benötigten elektromagnetischen Leistungen liegen für 20 mm dickes Aluminium und seinen Legierungen im Bereich mehrerer hundert Watt. Numerische Untersuchungen zur Strömungsdämpfung mittels permanentmagnetischer Felder zeigen die Möglichkeit auf, die Strömungsgeschwindigkeit und die lokale Turbulenzverteilung effektiv zu reduzieren. Dabei spielt die Polarität des quer zur Strömungsrichtung angelegten magnetischen Feldes keine Rolle für die resultierenden Kräfte. Die rechnerisch ermittelte Veränderung der Nahtform hin zu einem V-förmigen Profil konnte experimentell bestätigt werden. Die dazu notwendigen magnetischen Flussdichten für den Laborversuch liegen im Bereich kommerziell erhältlicher Neodym- Eisen-Bor Magnete bei etwa 500 mT. N2 - The availability of high power laser beam sources enables an effective and fast welding process of ever thicker metal parts. At the same time, challenges concerning the process stability appear, e.g. a drop-out of molten material in full-penetration welding as well as the control of the dynamics, especially in the vicinity of the free surfaces of the weld bead where surface tension effects dominate. The present work provides a primary numerical contribution to the application of oscillating as well as time-invariant magnetic fields to the high power laser beam welding of non-ferromagnetic metal parts of high thickness. For the simulations, the materials under investigation were aluminum and austenitic stainless steel AISI 304. The numerical results were compared to macrographs of exemplary test welds of the alloys AlMg3 and AISI 304. The simulations were conducted with the commercial finite element package COMSOL Multiphysics. In the framework of the investigations, calculations were done for the fluid flow and temperature as well as for the electromagnetic field quantities. The evaluation of the electromagnetic weld pool control for the application of oscillating magnetic fields to avoid liquid metal drop-out was carried out on the basis of pressure distribution analysis between the lower and upper weld pool surfaces. The degree of magnetic damping by Lorentz forces was calculated by dimensionless numbers also accounting for the turbulent state of the fluid flow. In this work, it could be shown, that the vertical part of the Lorentz forces, that are based on an oscillating magnetic field below the process zone and its induced eddy currents in the workpiece, prevents the liquid metal from drop-out. Thereby, a reliable welding process was made possible. The electromagnetic power used for the welding of a 20 mm thick aluminum alloy with electromagnetic support lies in the range of several hundreds Watt. Numerical investigations concerning the flow damping by permanent magnetic fields show the possibility to reduce the local flow velocity as well as the turbulence distribution effectively. The polarity of the applied magnetic field, which is aligned in horizontal direction and vertical to the welding direction, is indecisive for the direction of the developing Lorentz forces. The numerically predicted transition of the cross-sectional weld bead geometry to a V-shaped profile could also be proved experimentally. The required magnetic flux density for that was in the range of commercially available neodymium iron boron magnets of around 500 mT. T3 - BAM Dissertationsreihe - 113 KW - Schmelzbadstütze KW - Laserstrahlschweißen KW - Marangoni-Effekt KW - Hartmann-Effekt KW - numerische Simulation PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-459 SN - 978-3-9815944-9-2 SN - 1613-4249 VL - 113 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-45 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bartholmai, Matthias T1 - Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von Small-scale Cone Calorimeter Untersuchungen N2 - Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von small- scale Cone Calorimeter Untersuchungen. In der Arbeit wurden zwei unterschiedliche Flammschutzkonzepte polymerer Baustoffe mit Hilfe des Cone Calorimeter untersucht und bewertet. Polymer-Schicht-Nanocomposites sind ein neues Konzept für flammgeschützte Werkstoffe, die aus einer Polymermatrix und der Zugabe eines nanoskaligen Schichtsilikat- Additivs von ca. 5 Gew.-% bestehen. Im Brandfall bilden die Schichtsilikate eine Barriere, die den Wärmetransport in das Material bzw. den Stofftransport der Pyrolysegase aus dem Material hemmt. Mit einem Modellsystem wurde gezeigt, dass dieser Barriereeffekt das Brandverhalten hinsichtlich der Flammenausbreitung verbessert, in anderen Brandszenarien aber wirkungslos bleibt. Die Ergebnisse der Cone Calorimeter Untersuchungen wurden mit denen der Entflammbarkeitstests UL 94 und LOI verglichen. Eine Korrelation in Richtung kleiner Probendimensionen (downscale) und in Richtung Phase der Brandentstehung wurde aufgezeigt. Die Anwendung intumeszierender Beschichtungen auf Bauteile verschiedener Art, wie z. B. tragende Stahlkonstruktionen, ist ein etabliertes Brandschutzkonzept. Das intumeszierende Polymermaterial schäumt unter Wärmeeinwirkung auf und bildet eine wärmeisolierende Schicht. Zur Bewertung der Wirkungsweise dieses Polymermaterials wurde ein auf Temperaturmessungen basierendes Verfahren mit dem Cone Calorimeter und für Simulationsrechnung entwickelt. Die Ergebnisse wurden mit denen aus Kleinprüfstanduntersuchungen verglichen. Eine Korrelation in Richtung großer Probendimensionen (upscale) und in Richtung der Phase des voll entwickelten Brandes konnte bis zu einer Temperaturgrenze gezeigt werden. N2 - Objective of this thesis was the investigation and evaluation of two different concepts of flame-retarding polymeric building materials. In the centre of this concern is the cone calorimeter as a versatile device in the field of flame retardancy and burning behaviour of materials and constructions. The cone calorimeter is characterized by a medium sample dimension (100 x 100 mm2). It simulates the phase of flame spread of a real burning process. The capabilities of the sample materials were of interest as well as the potentials and limitations of the investigation method. The scientific significance of cone calorimeter results was analysed in terms of different fire Scenarios and sample dimensions. Polymer Layered Silicate Nanocomposites are a new concept of flame retarding materials consisting of a polymer matrix and the addition of about 5 wt.-% nanoscale clay. In the case of a fire the clay layers built up a barrier, which hinders the heat transport into the sample and the mass transport of pyrolysis gases out of the material. Using a model system it was shown, that this barrier effect results in an essential improvement in burning behaviour in terms of flame spread but was ineffective for different fire scenarios and phases of burning, respectively. The results of cone calorimeter measurements were compared to results of the flammability tests UL 94 and LOI. A correlation towards smaller sample dimensions (downscale) and towards the phase of flammability was shown. The application of intumescent coatings on different structural members like supporting steel constructions is an established concept of fire retardancy. The intumescent polymeric material swells under thermal impact and forms a heat insulating layer. A method combining temperature measurement using the cone calorimeter and Computer simulation was developed, by which the fire protective effect could be evaluated. Investigation results were compared to results of small scale test furnace measurements. A correlation towards larger sample dimensions (upscale) and towards the phase of a fully developed fire could be shown up to a limitation by temperature. T3 - BAM Dissertationsreihe - 22 KW - Flammschutz KW - Small-scale Cone Calorimeter Untersuchungen KW - polymeren Baustoffen PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1366 SN - 978-3-86509-652-4 SN - 1613-4249 VL - 22 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-136 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Basan, Ricardo T1 - Untersuchung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen mit Epoxidharzmatrix unter Berücksichtigung nichtlinearer Effekte N2 - Faserverbundwerkstoffe besitzen anisotrope Materialeigenschaften. Die Anzahl der elastischen Größen und Festigkeiten zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens ist dadurch größer als zum Beispiel bei isotropen Werkstoffen. Die Festigkeiten und die Steifigkeiten in den verschiedenen Laminatrichtungen unterscheiden sich darüber hinaus um bis zu zwei Größenordnungen. Abhängig von der Belastungsart versagen Faserverbundwerkstoffe spröde oder duktil. Der Entwicklung geeigneter Untersuchungsmethoden zur Bestimmung der Werkstoffeigenschaften in den verschiedenen Richtungen kommt daher eine grundlegende Rolle zu. Insbesondere die Bestimmung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen ist aufgrund des ausgeprägten nichtlinearen Last-Verformungs-Verhaltens schwierig und mit den bestehenden Auswerteroutinen genormter Prüfverfahren teilweise fehlerbehaftet. Im Rahmen dieser Arbeit erfolgt die Analyse der Schubeigenschaften in der Laminatebene durch eine neu entwickelte Schubvorrichtung, die eine qualitativ hochwertige Bestimmung der Werkstoffeigenschaften ermöglicht. Für die Probekörper dieser Schubvorrichtung wird auf der Grundlage von Messergebnissen ein lastabhängiges Modell der Schubspannungsverteilung entwickelt, das die Materialnichtlinearität berücksichtigt und bei der Analyse der Versuchsergebnisse zur Anwendung kommt. In vergleichenden Untersuchungen der Interaktion benachbarter Schichten an glas- und kohlenstofffaserverstärkten Laminaten mit ein- und zweiachsiger Orientierung kann gezeigt werden, dass bei identischem Schubspannungszustand in den Einzelschichten bis zu 60% größere Schubfestigkeiten der zweiachsig verstärkten Verbunde vorliegen. Die orthogonal verstärkten Laminate sind schadenstoleranter, da sich Zwischenfaserbruche nicht ungehindert ausbreiten können, sondern an den um 90° gedrehten Fasern gestoppt werden. In Laminaten mit unidirektionaler Faserausrichtung führt dagegen der erste Riss unmittelbar zum Trennbruch. Die Verifizierung dieser Beobachtung erfolgt mittels des Verfahrens der Röntgenrefraktions- topographie. In Schubzugversuchen erfolgt die Korrelation der mechanischen Belastungssituation mit der mikrostrukturellen Analyse der inneren Schädigungsentwicklung des Werkstoffs. An zweiachsig verstärkten Kohlenstofffaserlaminaten unter Zwischenfaserbruchbeanspruchung kann gezeigt werden, dass die Degradation der intralaminaren Schubsteifigkeit mit der Zunahme an inneren Oberflachen als Maß für die Zwischenfaserbruchdichte einhergeht. Einachsig verstärkte Verbunde versagen dagegen relativ spröde bereits durch den ersten Zwischenfaserbruch und damit ohne Zunahme der Mikrorissdichte. Die Zusammenfassung der Erkenntnisse spiegelt sich in der Verbesserung des Auswerteverfahrens des in DIN EN ISO 14129 genormten Schubzugversuchs wider. Unter Berücksichtigung der Nichtlinearitat des Schubmoduls und der Faserrotation infolge der großen Verformungen während des Schubzugversuchs erfolgt in einem Iterationsprozess die stuckweise Anwendung der Klassischen Laminattheorie zur Bestimmung der Einzelschichtspannungen. Die Bewertung der Ergebnisse des Schubzugversuchs mit diesem Analyseverfahren hinsichtlich der Belastungsgrenzen resultiert in einer guten Übereinstimmung mit dem Festigkeitsmodell nach Puck. Die Berücksichtigung nichtlinearer Effekte führt zu einer höheren Genauigkeit bei der Bestimmung der intralaminaren Schubfestigkeit mittels des in der industriellen Anwendung weit verbreiteten Normversuchs. T3 - BAM Dissertationsreihe - 74 KW - Zwischenfaserbruch KW - interfibre failure KW - nonlinearity KW - test methods KW - in-plane shear KW - composite materials KW - Faserverbundwerkstoffe KW - intrlaminare Schubeigenschaften KW - Prüfverfahren KW - Nichtlinearität PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-848 SN - 978-3-9814281-3-1 SN - 1613-4249 VL - 74 SP - 1 EP - 170 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-84 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bergmann, Meike T1 - Bestimmung polybromierter Diphenylether in Kunststoffen und Untersuchungen zum Emissionsverhalten N2 - Polybromierfe Diphenylether (PBDE) sind Flammschutzmittel, die in verschiedensten Produkten aus Kunststoff eingesetzt werden, um deren Entflammbarkeit herabzusetzen. Um den Eintrag in die Umwelt zu reduzieren, wurde die Anwendung von zwei PBDE-Kongeneren (penta- und octabromierte PBDE) im Rahmen der Richtlinie 2003/11/EG beschränkt. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Verfahren zum Nachweis dieser PBDE in polymeren Produkten entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 20 KW - polybromierter Diphenylether KW - Emissionsverhalten PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1382 SN - 978-3-86509-629-6 SN - 1613-4249 VL - 20 SP - 1 EP - 192 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-138 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bertovic, Marija T1 - Human Factors in Non-Destructive Testing (NDT): Risks and Challenges of Mechanised NDT T1 - Human Factors bei der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP): Risiken und Herausforderungen mechanisierter ZfP N2 - Non-destructive testing (NDT) is regarded as one of the key elements in ensuring quality of engineering systems and their safe use. A failure of NDT to detect critical defects in safetyrelevant components, such as those in the nuclear industry, may lead to catastrophic consequences for the environment and the people. Therefore, ensuring that NDT methods are capable of detecting all critical defects, i.e. that they are reliable, is of utmost importance. Reliability of NDT is affected by human factors, which have thus far received the least amount of attention in the reliability assessments. With increased use of automation, in terms of mechanised testing (automation-assisted inspection and the corresponding evaluation of data), higher reliability standards are believed to have been achieved. However, human inspectors, and thus human factors, still play an important role throughout this process, and the risks involved in this application are unknown. The overall aim of the work presented in this dissertation was to explore for the first time the risks associated with mechanised NDT and find ways of mitigating their effects on the inspection performance. Hence, the objectives were to (1) identify and analyse potential risks in mechanised NDT, (2) devise measures against them, (3) critically address the preventive measures with respect to new potential risks, and (4) suggest ways for the implementation of the preventive measures. To address the first two objectives a risk assessment in form of a Failure Modes and Effects Analysis (FMEA) was conducted (Study 1). This analysis revealed potential for failure during both the acquisition and evaluation of NDT data that could be assigned to human, technology, and organisation. Since the existing preventive measures are insufficient to defend the system from identified failures, new preventive measures were suggested. The conclusion of the study was that those preventive measures need to be carefully considered with respect to new potential risks, before they can be implemented, thus serving as a starting point for further empirical studies. To address the final two objectives, two preventive measures, i.e. human redundancy and the use of automated aids in the evaluation of NDT data, were critically assessed with regard to potential downfalls arising from the social interaction between redundant individuals and the belief in the high reliability of automated aids. The second study was concerned with the potential withdrawal of effort in sequential redundant teams when working collectively as opposed to working alone, when independence between the two redundant individuals is not present. The results revealed that the first redundant inspector, led to believe someone else will conduct the same task afterwards, invested the same amount of effort as when working alone. The redundant checker was not affected by the information about the superior experience of his predecessor and—instead of expected withdrawal of effort—exhibited better performance in the task. Both results were in contradiction to the hypotheses, the explanations for which can be found in the social loafing and social compensation effects and in the methodological limitations. The third study examined inappropriate use of the aid measured in terms of (a) agreement with the errors of the aid in connection to the frequency of verifying its results and in terms of (b) the overall performance in the task. The results showed that the information about the high reliability of the aid did not affect the perception of that aid’s performance and, hence, no differences in the actual use of the aid were to be expected. However, the participants did not use the aid appropriately: They misused it, i.e. agreed with the errors committed by the aid and disused it, i.e. disagreed with the correct information provided by the aid, thereby reducing the overall reliability of the aid in terms of sizing ability. Whereas aid’s misuse could be assigned to low propensity to take risks and reduced verification behaviour because of a bias towards automation, the disuse was assigned to the possible misunderstanding of the task. The results of these studies raised the awareness that methods used to increase reliability and safety, such as automation and human redundancy, can backfire if their implementation is not carefully considered with respect to new potential risks arising from the interaction between individuals and complex systems. In an attempt to minimise this risk, suggestions for their implementation in the NDT practice were provided. N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) wird als eines der wichtigsten Qualitätssicherungsmaßnahmen für technische Systeme und deren sichere Anwendung betrachtet. Wenn die ZfP kritische Defekte in sicherheitsrelevanten Anlagen, wie z.B. in der Kerntechnik, nicht entdeckt, kann dies zu katastrophalen Folgen für die Umwelt und den Menschen führen. Deshalb muss gewährleistet sein, dass die Verfahren der ZfP zuverlässig sind, d.h. dass sie alle kritischen Defekte entdecken können. Die Zuverlässigkeit der ZfP wird von menschlichen Faktoren beeinflusst, die jedoch bisher in diesem Feld selten betrachtet wurden. Durch den verstärkten Einsatz von Automatisierung beispielsweise bei der mechanisierten Prüfung (automatisierungsunterstütze Prüfung und die zugehörige Datenbewertung) wurde die Erreichung eines höheren Zuverlässigkeitsniveaus erwartet. Menschliche Faktoren sind trotz der Automatisierung immer noch bedeutsam für den gesamten Prüfprozess. Die Risiken der stärkeren Automatisierung der Prüfungen sind nicht vollständig bekannt. Das generelle Anliegen dieser Arbeit ist die erstmalige Feststellung der Risiken der mechanisierten ZfP und das Aufzeigen von Möglichkeiten, diese zu verringern. Die konkreten Ziele dieser Arbeit sind dementsprechend (1) die potenziellen Risiken bei der mechanisierten Prüfung aufzuzeigen und zu analysieren, (2) präventive Maßnahmen für diese Risiken abzuleiten, (3) diese präventiven Maßnahmen kritisch hinsichtlich neuer Risiken zu beleuchten sowie (4) Umsetzungsvorschläge aufzuzeigen. Für die ersten zwei Ziele wurde eine Risikoabschätzung mit der Fehlzustandsart- und auswirkungsanalyse (FMEA) durchgeführt (Studie 1). Diese Analyse ergab Fehlermöglichkeiten während der Datenaufnahme und –bewertung bei der mechanisierten ZfP, die dem Menschen, der Technik und der Organisation zugeordnet werden können. Weil die vorhandenen präventiven Maßnahmen unzureichend für die Vermeidung der identifizierten Fehler waren, wurden neue präventive Maßnahmen vorgeschlagen. Die Schlussfolgerung der Studie zeigt, dass vor der Umsetzung präventiver Maßnahmen eine sorgfältige Betrachtung hinsichtlich neuer potenzieller Risiken erfolgen muss. Dies war der Ausgangspunkt für die weiteren empirischen Untersuchungen. Für die letzten beiden Ziele wurden zwei präventive Maßnahmen untersucht: die menschliche Redundanz und die Anwendung automatisierter Assistenzsysteme bei der ZfP-Datenbewertung. Im Fokus lagen potenzielle Schwachstellen, die aus sozialer Interaktion der redundanten Individuen und aus dem Vertrauen in die hohe Zuverlässigkeit der automatisierten Assistenzsysteme entstehen können. In der zweiten Studie wurde die potenzielle Reduzierung der Anstrengung in sequentiellen redundanten Teams untersucht, indem die gemeinsame Aufgabenbearbeitung in Teams der individuellen Aufgabenbearbeitung gegenüber gestellt wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass der erste redundante Prüfer, dem mitgeteilt wurde, dass ein anderer Prüfer die Prüfaufgabe nach ihm durchführen wird, die gleiche Anstrengung investierte wie der individuelle Bearbeiter. Der zweite redundante Prüfer (redundant checker) wurde durch die Information, dass sein Vorprüfer die höherwertige Erfahrung besitzt, nicht hypothesenkonform beeinflusst - anstelle der erwarteten Rücknahme der Anstrengung - zeigte er eine bessere Leistung bei der Durchführung der Aufgabe. Beide Ergebnisse stehen in Widerspruch zu den Hypothesen und können durch social loafing und social compensation Effekte sowie durch methodische Aspekte erklärt werden. In der dritten Studie wurde die unangemessene Nutzung eines automatisierten Assistenzsystems untersucht operationalisiert als (a) die Übereinstimmung mit Fehlern des Systems verbunden mit der Überprüfungshäufigkeit seiner Ergebnisse und (b) die Leistung bei der Aufgabe. Die Ergebnisse zeigten, dass die Information über die hohe Zuverlässigkeit des Systems die Wahrnehmung der Systemleistung nicht beeinflusste und folglich keine Unterschiede in der tatsächlichen Nutzung des Systems zu finden waren. Die Probanden nutzten jedoch das System nicht angemessen: sie stimmten den Fehlern des Systems zu (automation misuse) und sie lehnten korrekte Informationen des Systems ab (automation disuse). So reduzierten sie die Gesamtzuverlässigkeit des Systems, zumeist bei der Fehlergrößenbestimmung. Während misuse mit einer niedrigen Risikobereitschaft und eingeschränkten Überprüfungsverhalten auf Grund des automation bias erklärt werden kann, wird disuse dem möglichen Missverstehen der Aufgabe zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Studien haben das Bewusstsein dafür erhöht, dass Methoden zur Erhöhung der Zuverlässigkeit und Sicherheit sowie Automatisierung und menschliche Redundanz versagen können, wenn die potenziellen Risiken ihrer Umsetzung aufgrund der Interaktion zwischen Mensch und Technik nicht bedacht werden. Um diese Risiken bei der Anwendung präventiver Maßnahmen zu minimieren, wurden Vorschläge für die ZfP-Praxis erarbeitet. T3 - BAM Dissertationsreihe - 145 KW - Failure modes and effects analysis KW - Zuverlässigkeit KW - Menschliche Faktoren KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Fehlzustandsart- und auswirkungsanalyse KW - Personelle Redundanz KW - Human factors KW - Non-destructive testing KW - Human redundancy KW - Automation bias KW - Reliability PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:83-opus4-71292 SN - 978-3-9817502-7-0 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-4685 SN - 1613-4249 VL - 145 SP - 1 EP - 161 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-36090 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Biermann, Vera T1 - Langzeitverhalten von elementarem Eisen und Hydroxylapatit zur Uranrückhaltung in permeablen reaktiven Wänden N2 - Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Langzeitverhalten von elementarem Eisen (Fe0) und Hydroxylapatit (HAP) in permeablen reaktiven Wänden zur Grundwassersanierung untersucht. Dabei wurden die in reaktiven Wänden ablaufenden Prozesse anhand von Säulenversuchen simuliert, bei denen künstliches Grundwasser (KGW) mit dem Modellschadstoff Uran verwendet wurde. Bei den Versuchen wurden Graugusseisengranulat der Firma Gotthart Mayer, Rheinfelden und synthetisches Hydroxylapatit der Firma Chemische Fabrik Budenheim eingesetzt. Mit beiden Materialien wurde in Langzeitversuchen mit KGW mit 9,6 mg/L Uran und 120 mg/L anorganischem Kohlenstoff ein Uranrückhalt von mehr als 99,8% bei einer durchschnittlichen Sorptionskapazität von 28,3 mg U/g HAP bzw. 38,4 mg U/g Fe0 erreicht. Mit den Eisensäulen wurden insgesamt über 2.000 Porenvolumina (PV) ausgetauscht, ohne dass ein Durchbruch der Urankonzentration im Ablauf messbar war. Eine Remobilisierung des Urans durch uranfreies KGW wurde ebenfalls nicht beobachtet. Die Nachweisgrenze für Uran betrug 10 μgL. Bei Fe0-Säulen mit ≥ 50 Gew.-% Eisenanteil, die mit carbonatreichem KGW beaufschlagt wurden, kam es nach einem Durchsatz von 800 bis 950 PV (< 0,5 L/g Fe0) zu einem Verlust der Permeabilität, so dass die Säulen nicht weiter betrieben werden konnten. Bei den HAP-Säulen kam es nach einem Durchsatz von 1.240 PV zu einem Durchbruch der Uranfront mit Urankonzentrationen > 15 μg/L im Ablauf. Nach 1.460 bzw. 2.140 PV erreichte die Urankonzentration im Ablauf 10% bzw. 50% der Zulaufkonzentration. In einem Desorptionsexperiment konnten mit 840 PV uranfreiem KGW 12,2% des Urans wieder aus einer Säule remobilisiert werden. Adsorption erwies sich als der dominante Mechanismus bei der Reaktion von HAP mit Uran. Mittels ESEM / EDX wurden in Proben mit Urangehalten von 250 mg U/g HAP uran- und phosphathaltige Kristalle nachgewiesen, die mittels Röntgendiffraktometrie als Chernikovit und Meta-Ankoleit identifiziert wurden. Damit wurde gezeigt, dass Oberflächenfällung unter günstigen Bedingungen ebenfalls stattfindet. In Fe0-Proben konnte keine Uranphase identifiziert werden. Aufgrund der ESEM-Bilder wird jedoch die Bildung eines gemischten U(IV)/U(VI)-Oxids vermutet. Während die langfristige Effektivität des HAP von dessen Sorptionskapazität bestimmt wurde, war die hydraulische Leitfähigkeit der limitierende Faktor beim Eisen. Die Zusammensetzung des KGW, vor allem der Carbonat- und Calciumgehalt, beeinflusste die Reinigungsleistung beider Systeme. N2 - Elemental iron (Fe0) and hydroxyapatite (HAP) were evaluated as reactive materials for use in permeable reactive barriers (PRBs) to remove uranium from contaminated groundwater. Special attention was given to the long-term performance of the materials, which was investigated by means of column tests with a duration of up to 30 months using two different artificial groundwaters (AGW) with varying composition and uranium concentration. The interaction of the materials with AGW was studied in column tests using 237U as a radiotracer to monitor the movement of the contamination front through the columns. The tested materials were shredded cast iron (granulated grey cast iron, 0.3 - 1.3 mm) supplied by Gotthard Mayer, Rheinfelden, Germany, and food quality grade hydroxyapatite (Ca5(PO4)3OH, 99 % < 0.42 mm) supplied by Chemische Fabrik Budenheim CFB, Germany. Both materials exhibited uranium retention of more than 99.9% and Sorption capacities of up to 28.3 mg U/g HAP and more than 38.4 mg U/g Fe0 (AGW with 9.6 mg U/L and low bicarbonate content of 120 mg/L). No breakthrough was observed for the Fe0 columns with effluent uranium concentrations being below the detection limit of 10 μg/L after treating more than 2,000 pore volumes (PV) and no uranium could be leached from loaded Fe0 columns with 200 PV of uranium free AGW. However, columns with high Fe0 content (≥ 50%) suffered from severe loss of permeability when AGW with ≥ 320 mg/L bicarbonate was used. In the HAP columns a breakthrough occurred with effluent uranium concentrations > 15 μg/l after treating 1,240 PV (10% and 50% breakthrough after 1,460 PV and 2,140 PV respectively). 12.2% of the accumulated uranium could be desorbed again with 840 PV of uranium free AGW. Adsorption was found to be the dominant reaction mechanism for uranium and HAP. Image analysis of high uranium content samples showed uranium and phosphate bearing crystals growing from HAP surfaces. The uranium phases chernikovite and meta-ankoleite of the autunite group were identified by x-ray diffraction. The existence of these mineral phases proves that surface precipitation also occurs under favourable conditions. No uranium mineral phases could be identified in spent Fe0 column material. But image analysis (ESEM / EDX) indicates formation of a mixed U(IV)/U(VI) oxide. While HAP long-term performance depends mainly on sorption capacity, maintaining hydraulic conductivity is crucial for Fe0. In both cases water compositon has a great influence as well. T3 - BAM Dissertationsreihe - 25 KW - Grundwassersanierung KW - Hydroxylapatit KW - reaktive Wände KW - Uran PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1335 SN - 978-3-9811655-4-8 SN - 1613-4249 VL - 25 SP - 1 EP - 201 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-133 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bleul, Regina T1 - Herstellung, Charakterisierung und Funktionalisierung polymerer Nanopartikel und Untersuchung der Wechselwirkungen mit biologischen Systemen N2 - Die Nanomedizin beschäftigt sich unter anderen mit der Frage, wie sich die Behandlung gefährlicher Krankheiten effizienter und sicherer gestalten lässt, deren konventionelle Therapie oftmals mit schweren Nebenwirkungen einhergeht. Die Vision ist, ein theranostisches Wirkstoffträgersystem zu schaffen, das seinen therapeutischen Cargo sicher an den Wirkort transportiert, dort freisetzt und gleichzeitig in Echtzeit verfolgt werden kann, um die Therapie individuell anzupassen. Die Grundlage für die erfolgreiche Entwicklung eines Wirkstoffträgersystems bilden Untersuchungen zum Verhalten von nanopartikulären Substanzen in physiologischer Umgebung. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden polymere Nanopartikel unterschiedlicher Morphologie durch die kontrollierte Selbstorganisation amphiphiler Blockcopolymere hergestellt, charakterisiert und auf ihre Wechselwirkungen mit menschlichen Zellen und Serumproteinen untersucht. Dazu wurde eine Studie zur Geometrie- und Größenabhängigkeit der Zytoxizität von nanoskaligen Kugel- und Zylindermizellen sowie Vesikelstrukturen durchgeführt. Des Weiteren wurde das Agglomerationsverhalten von verschiedenen polymeren Nanopartikeln in Anwesenheit von Serumproteinen untersucht. Mit Hilfe eines Mikromischer-basierenden Verfahrens gelang es, kontinuierlich sehr einheitliche Polymervesikel herzustellen und diese in situ mit unterschiedlichen Komponenten zu beladen - unter anderem mit dem Wirkstoff Camptothecin sowie einer hohen Dichte an hydrophoben Eisenoxid-Nanopartikeln. Diese wirkstoffbeladenen Hybridvesikel zeigten in vitro im Vergleich zum freien Wirkstoff eine erhöhte zytotoxische Wirksamkeit gegen die Krebszelllinie PC-3. Nach einer Funktionalisierung mit einem krebszellspezifischen Targeting-Peptid und einer zusätzlichen Fluoreszenzmarkierung wurde mit Hilfe der Durchflusszytometrie und konfokalen Laser-Scanning-Mikroskopie eine rezeptor-spezifische Zellaufnahme in PC-3-Krebszellen demonstriert. Messungen zur magnetischen Charakterisierung bestätigten zudem die potenzielle Anwendung magnetischer Polymervesikel als MRT-Kontrastmittel wie auch als Tracer für das Magnetic Particle Imaging (MPI). Kontinuierlich hergestellte, wirkstoffbeladene, magnetische Polymervesikel erfüllen somit viele Grundvoraussetzungen für ein theranostisches Wirkstoffträgersystem und bieten weitere Entwicklungsmöglichkeiten im Hinblick auf Magnetfluid-Hyperthermie, magnetisches Targeting oder eine durch ein Magnetfeld induzierte Wirkstofffreisetzung. N2 - One of the main goals of nanomedicine is to improve the treatment of hazardous diseases whose conventional therapy often has serious side effects. The vision is to create a theranostic drug delivery system which is capable of safely transporting therapeutic cargo through the body to a targeted site of disease at which point the drug is released. Furthermore, it is desirable to track the carrier in real time which would allow for a personal adjustment of the therapy. Studies on the behavior of nanoparticulate substances in a physiological environment form the basis for the possibility to successfully develop a drug carrier system. In the present work, polymeric nanoparticles with different morphologies were prepared by the controlled self-assembly of amphiphilic block copolymers. The nanoparticles were subsequently characterized and their interactions with human cells and serum proteins investigated. A cytotoxicity study with spherical and cylindrical micelles as well as vesicular structures was carried out and showed a dependency of cytotoxic effects on the geometry and size of the nanoparticles. The agglomeration behavior of various polymeric nanoparticles in the presence of serum proteins was also studied. Highly uniform polymeric vesicles were continuously manufactured in a micromixer based device and in situ loading with different components was performed. In this way, dual loaded vesicles with the anticancer drug camptothecin and a high amount of hydrophobic iron oxide nanoparticles were produced. When tested in vitro, these drug-loaded vesicles showed an increased cytotoxic activity against the cancer cell line PC-3 when compared to the free drug. Specific cellular uptake in PC-3 cancer cells was demonstrated with flow cytometry and confocal laser scanning microscopy after functionalization with a cancer cell specific targeting peptide and an additional fluorescent label. Magnetic characterization of the iron oxide-loaded vesicles also confirmed the potential application as MRI contrast agents and as tracers for magnetic particle imaging (MPI). Continuously manufactured, drug-loaded, magnetic polymeric vesicles thus fulfill many prerequisites for a theranostic drug carrier system and provide opportunities for further developments in the field of magnetic fluid hyperthermia, magnetic targeting or magnetic drug release. T3 - BAM Dissertationsreihe - 133 KW - Selbstorganisation KW - Nanomedizin KW - Wirkstoffträgersystem KW - Krebstherapie KW - Theranostik PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5134 VL - 133 SP - 1 EP - 238 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-513 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bothe, Martin T1 - Shape Memory and Actuation Behavior of Semicrystalline Polymer Networks N2 - Formgedächtnispolymere (FGPe) können unter Einwirkung eines geeigneten Stimulus ihre Form verändern. Um dieses Verhalten zu ermöglichen, wird eine Deformation mittels ‘Programmierungs’- Verfahren fixiert, wobei das FGP eine stabile, temporäre Form einnimmt. In thermoresponsiven FGPen löst anschließendes Erwärmen entropieelastische Rückstellung in die ursprüngliche Form aus. Um thermoreversible Zweiwege-Aktuation zu realisieren, kann eine zusätzliche Formänderung beim Abkühlen durch ein Kristallisationsphänomen hervorgerufen werden. Mittels zyklischer thermomechanischer Messungen wurden (1) die Formgedächtniseigenschaften (FGEen) und (2) das thermoreversible Aktuationsverhalten sowohl unter konstanter Auflast als auch unter spannungsfreien Bedingungen quantifiziert. Sternförmige Hybridpolymernetzwerke, chemisch quervernetzt durch polyedrisches oligomeres Silsesquioxan und Polyurethan (SPOSSPU) und physikalisch quervernetzte Poly(ester urethan)-Blockcopolymere (PEUe) wurden im Bereich der Schmelz- und Kristallisationstemperaturen ihrer Polyesterweichsegmente untersucht. (1) Insbesondere die SPOSS-PUs mit hoher Quervernetzungsdichte zeigten Formfixier- und Formrückstellbarkeiten von nahezu 100%, während PEUs ausgeprägte FGEen bei hohem eichsegmentanteil aufwiesen. In zweifach programmierten SPOSS-PUs ließen sich darüber hinaus zwei thermisch separierte Rückstellungen induzieren. Selbst eine Einschnürung, die sich während der Verformung von SPOSS-PUs mit hohem Weichsegmentanteil gebildet hatte, war reversibel. (2) Global orientierte Kristallisation führte bei Abkühlung zur Expansion der PEU-Proben, vor allem bei hohem Weichsegmentanteil und nach dem Aufbringen einer starken Deformation. Schmelzen revidierte die Orientierung; die PEU-Probe kontrahierte und komplettierte damit den thermoreversiblen Aktuationszyklus. Unter Auflast konnten multiple Phasenübergänge im polymorphen Weichsegment zwei aufeinander folgende Expansions- und Kontraktionsschritte auslösen, während spannungsfrei verschiedene Formänderungen, z.B. die Zu- und Abnahme von Probenlänge und -dicke sowie Ver- und Entdrehen einer Probe experimentell belegt werden konnten. Die vorgestellte Aktuatortechnologie ermöglicht völlig neue Anwendungen, die bidirektionale, organische Bewegungen nachahmen und wiederholen können. N2 - Shape memory polymers (SMPs) can change their shape on application of a suitable stimulus. To enable such behavior, a ‘programming’ procedure fixes a deformation, yielding a stable temporary shape. In thermoresponsive SMPs, subsequent heating triggers entropy-elastic recovery of the initial shape. An additional shape change on cooling, i.e. thermoreversible two-way actuation, can be stimulated by a crystallization phenomenon. In this thesis, cyclic thermomechanical measurements systematically determined (1) the shape memory and (2) the actuation behavior under constant load as well as under stress-free conditions. Chemically cross-linked, star-shaped polyhedral oligomeric silsesquioxane polyurethane (SPOSS-PU) hybrid polymer networks and physically cross-linked poly(ester urethane) (PEU) block copolymers were investigated around the melting and crystallization temperatures of their polyester soft segments. (1) The SPOSS-PUs showed excellent shape fixities and recoverabilities of almost 100% at high cross-linking density, while PEUs exhibited pronounced shape memory properties at increased soft segment content. Furthermore, two-fold programmed SPOSS-PU specimens were able to recover their initial shape in two thermally separated events. Even a neck, which formed during deformation of SPOSS-PUs with high soft segment content, was reversed. (2) In PEUs, globally oriented crystallization on cooling drove expansion of the sample, in particular at high soft segment content and after application of a strong deformation. Melting reversed that orientation; the PEU sample contracted and thereby completed the thermoreversible actuation cycle. Under load, multiple polymorphic phase transitions enabled two successive expansion and contraction steps, while under stress-free conditions various geometric shape changes, including the increase and decrease of PEU sample length and thickness as well as twisting and untwisting could be experimentally witnessed. Such actuation technology allows for entirely new applications, enabling mimicry of reversible, bidirectional and repeated organic movements. T3 - BAM Dissertationsreihe - 121 KW - Shape Memory Polymers KW - Polymorphism KW - Semicrystalline KW - Actuation KW - Training PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-372 SN - 978-3-9816668-1-6 SN - 1613-4249 VL - 121 SP - 1 EP - 139 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-37 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Braun, Ulrike T1 - Wirkungsmechanismen von Rotem Phosphor als Flammschutzmittel in Thermoplasten N2 - Das Brandverhalten von Rotem Phosphor in HIPS, PBT und PA66 wurde untersucht. Es wurde gezeigt, wie die Wirksamkeit von Rotem Phosphor in HIPS and PBT durch Kombination mit anderen Flammschutzmitteln zu verbessern ist. N2 - Polymers are flammable due to their chemical nature. As a consequence they must be treated with flame-retardants before they can be used in fields with high flammability risks, such as transport, electronic devices and building construction. The use of red phosphorus as a fire retardant has been encouraged because it is an environmentally friendly alternative to halogenated compounds. The intention of this thesis was to evaluate the potential of red phosphorus as a flame retardant and to determine its fire-retardant mechanisms in different thermoplastics. The thermal decomposition and combustion behaviour of HIPS, PBT and PA66 containing red phosphorus was studied. It further investigated how the activity and efficiency of red phosphorus in HIPS and PBT was influenced by additional flame retardants such as melamine polyphosphate, melamine cyanurate and magnesium hydroxide. The decomposition process was characterized by means of different thermogravimetric methods (TG-FTIR, TG-MS), and the combustion behaviour by cone calorimeter measurements at various external heat fluxes. The flammability was investigated with LOI and the residue of combustion was analysed by means of XPS. Based on these results models for decomposition process were postulated. Red phosphorus can act both by promoting char formation in the condensed phase, and through radical trapping in the gas phase. Red phosphorus acts in the condensed phase in PA66, and in the gas phase in HIPS. In PBT both mechanisms were observed, depending on the pH value. When red phosphorus is combined with fuel-dilution additives such as melamine species in HIPS and PBT, both flame retardants act independently. The combustion behaviour of the combined material can be described by superposition of the distinct flame-retarded materials. In the presence of a barrier former, such as magnesium hydroxide in HIPS, the gas-phase mechanism of red phosphorus remains unaffected; however, a slight anti-synergism results. This is based on formation of a magnesium phosphate barrier, which influences the efficiency of phosphorus as a radical trap. The results showed that the activity of phosphorus as a flame retardant in thermoplastics depends on the water content of the polymer, the pH value and the presence of functional groups in the polymer. The efficiency of phosphorus as a flame retardant in the condensed and gas phases depends on combustion conditions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 10 KW - Roter Phosphor KW - Flammschutzmittel KW - Thermoplasten PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1486 SN - 978-3-86509-303-5 SN - 1613-4249 VL - 10 SP - 1 EP - 164 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-148 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brauser, Stephan T1 - Phasenumwandlung und lokale mechanische Eigenschaften von TRIP Stahl beim simulierten und realen Widerstandspunktschweißprozess N2 - TRIP Stähle realisieren durch eine unter mechanischer Beanspruchung hervorgerufene Phasenumwandlung von metastabilen Austenit in Martensit (TRIP-Effekt) hohe Festigkeiten bei gleichzeitig guten Verformungseigenschaften. Während der Verarbeitung dieser Werkstoffe mittels Widerstandspunktschweißen können unter den prozessspezifischen extremen Aufheiz- und Abkühlraten Modifikationen des Austenitanteils hervorgerufen werden die als Folge lokal zu einer Änderung der mechanisch-technologischen Eigenschaften führen. Wesentliche Zielsetzung der vorliegenden Arbeit war daher die Analyse der Gefügestruktur im Bereich einer Punktschweißverbindung hinsichtlich der Änderung des Austenitanteils und den daraus resultierenden Änderungen der lokalen mechanischen Eigenschaften unter besonderer Berücksichtigung des TRIP-Effekts. Durch in-situ Beugungsuntersuchungen mittels hochenergetischer Synchrotronstrahlung erfolgte zunächst die Quantifizierung des metastabilen Austenitanteils im unbehandelten Grundwerkstoff. Darauf aufbauend wurden unter definierten Temperaturprofilen in Ofenversuchen die grundlegenden Aspekte der thermisch bedingten Austenitumwandlung im Aufheiz- und Abkühlprozess untersucht. Durch Gleeble-Versuche und Ofenexperimente wurden weiterführend verschiedene Temperaturprofile mit unterschiedlichen im Punktschweißprozess lokal vorliegende Spitzentemperaturen genutzt um eine systematische Bewertung des Einflusses der Temperatur und der Aufheiz- sowie der Abkühlbedingungen auf den Austenitgehalt unter realen Bedingungen zu ermöglichen. Durch Korrelationsuntersuchungen zwischen den mechanischen Kennwerten thermisch präparierter Zugproben und den mittels Metallographisch wie auch röntgenographisch ermittelten Austenitgehalten konnten die metastabilen, d.h. umwandlungsfähigen Austenitanteile bestimmt werden. Schließlich erfolgte eine Bewertung hinschlich der Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Widerstandspunktschweißverbindungen. Es wurde dabei der Nachweis erbracht, dass die Austenit-Martensit-Phasenumwandlung lediglich in einem lokal eng begrenzen Werkstoffbereich am Übergang WEZ/Grundwerkstoff wirksam werden kann. Demzufolge führt der TRIP-Effekt zu keiner signifikanten Beeinflussung von Festigkeits- und Verformungseigenschaften im Fügebereich von widerstandspunktgeschweißten TRIP Stählen. Die ermittelten mechanischen Kennwerte wurden abschließend als Eingangsdaten für die numerische Simulation des Verformungs- und Festigkeitsverhaltens von Punkschweißverbindungen genutzt. Dabei wurde insbesondere die Notwendigkeit der Implementierung von mechanischen Kenndaten der Wärmeeinflusszone für eine realitätsnahe Modellierung von Scherzugversuchen untersucht. N2 - TRIP steels give high strength along with good ductility owing to metastable austenite to martensite phase transformation (TRIP effect) caused by mechanical load. Under the extreme process-specific heating and cooling rates of resistance spot welding, These materials may undergo modifications in their austenite portion resulting in changed mechano-technological performance locally. The prime objective of this study was therefore to carry out microstructure analyses of the spot weld area in order to identify the modified portion of austenite and the resulting changes in local mechanical performance with specialconsideration of the TRIP effect. First, the metastable austenite portion in the unprocessed parent metal was quantified by in-situ diffraction using high energy synchrotron radiation. Next, the basic aspects of temperature dependent austenite transformation in the heating and cooling process were investigated in furnace experiments under defined temperature profiles. Continuative Gleeble tests and furnace experiments were conducted using various temperature profiles with different peaks occurring locally in the spot welding process in order to enable systematic assessment of the influence of temperature and of heating and cooling conditions on the austenite content under real conditions. Correlation experiments between the mechanical characteristics of thermally prepared tensile specimens and the metallographically and roentgenographically determined austenite contents allowed it to ascertain the metastable, i.e. transformable austenite portions. Finally, the results were evaluated concerning their transferability to real resistance spot welds. It was demonstrated that the austenite to martensite phase transformation can come into action only in a strongly localized material area in the transition zone between heat-affected zone and base metal. Consequently, the TRIP effect does not significantly affect the strength and ductility performance in the joining area of spot welded TRIP steels. The established mechanical characteristics were used as input data for numerical Simulation of the spot weld ductility and strength performance. Here, the attention was focused on the necessity of implementing mechanical characteristics of the heat-affected zone for realistic tensile shear test modelling. T3 - BAM Dissertationsreihe - 100 KW - TRIP Stahl KW - metastabiler Austenit KW - Phasenumwandlung KW - Punktschweißen KW - FE Simulation PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-580 SN - 978-3-9815748-0-7 SN - 1613-4249 VL - 100 SP - 1 EP - 165 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-58 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brehme, Sven T1 - Neue phosphorhaltige Polyester für den halogenfreien Flammschutz von kompaktem, glasfaserverstärktem und geschäumtem Polybutylenterephthalat N2 - Phosphorhaltige Alternativen haben halogenhaltige Flammschutzmittel für PBT zunehmend verdrängt. Die meisten der verwendeten Flammschutzmittel verschlechtern jedoch die mechanischen Eigenschaften des PBT oder neigen zum Ausblühen. Trotz ihrer gängigen Verwendung fehlt ein grundlegendes Verständnis für den Einfluss der chemischen Struktur der Flammschutzmittel auf das Brandverhalten und die Eigenschaften des Werkstoffs. Ebenso lückenhaft ist das Wissen über den Einfluss der Makrostruktur des Werkstoffs auf dessen Brandverhalten und die Flammschutzanforderungen. Als Alternative zu den gängigen niedermolekularen Flammschutzadditiven werden in dieser Arbeit phosphorhaltige Polyester als Flammschutzmittel für kompaktes, glasfaserverstärktes und geschäumtes PBT vorgestellt und ihr Pyrolyse- und Brandverhalten analysiert. Nicht nur die Makrostruktur des PBT, sondern auch die chemische Struktur der phosphorhaltigen Polyester wurde gezielt variiert, um entsprechende Struktur-Eigenschaftsbeziehungen ableiten zu können. Das glasfaserverstärkte PBT zeigt eine höhere Entflammbarkeit, der PBT Integralschaum ein höheres Risiko durch Flammenausbreitung als kompaktes PBT. Das Vorhandensein von Verbrückungen und P-O-Carom.-Bindungen im Phosphorsubstituenten der phosphorhaltigen Polyester erhöht deren Rückstandsbildung bzw. Aktivität in der kondensierten Phasen. Die Art der aktiven Flammschutzmechanismen entscheidet darüber, welche Brandrisiken reduziert werden. Als einer der phosphorhaltigen Polyester bildet PET-P-DOPO einen nicht mischbaren Blend mit PBT. Es hat eine gute Flammschutzwirkung und verschlechtert die mechanischen Eigenschaften nicht so stark wie gängige Flammschutzmittel. PET-P-DOPO birgt dabei das Potential, die mechanischen Eigenschaften und die Flammschutzwirkung durch eine Verbesserung der Mischbarkeit und eine Erhöhung des Phosphorgehaltes noch weiter zu optimieren. Für PBT Integralschaum ist PET-P-DOPO weniger geeignet. In glasfaserverstärktem PBT übertrifft PET-P-DOPO die gängigen Flammschutzmittel, selbst wenn diese mit höherem Phosphorgehalt eingesetzt werden. Die Ergebnisse tragen wesentlich zum Verständnis der grundlegenden Struktur- Eigenschaftsbeziehungen im Flammschutz von Polymeren bei. Sie ermöglichen die Vorhersage spezieller Anforderungen an die Flammschutzmittel aus der Makrostruktur des Werkstoffs. Weiterhin erlauben sie eine gezieltere Auswahl und Optimierung bestehender Flammschutzmittel durch die Anpassung ihrer chemischen Struktur sowie das gezielte Design neuer Flammschutzmittel für bestimmte Anwendungen bzw. Schutzziele. Mit PET-P-DOPO wurde außerdem eine vielversprechende Alternative zu gängigen Additiven im Flammschutz von PBT gefunden. N2 - Phosphorus-containing alternatives have increasingly substituted halogen-containing flame retardants in the flame retardancy of PBT. Unfortunately, most of the flame retardants deteriorate the mechanical properties of PBT or tend to bloom. Despite their common usage, a detailed understanding of how burning behaviour and material properties are influenced by the chemical structure of the flame retardants is still missing. The knowledge about the influence of the material's macrostructure on burning behaviour and flame retardancy demands is incomplete, too. In this study, phosphorus polyesters are presented as an alternative to commonly used low-molecular additives for the flame retardancy of compact, glass fibre reinforced and foamed PBT. The pyrolysis and burning behaviour of these polyesters is discussed. The macrostructure of PBT as well as the chemical structure of the phosphorus polyesters was systematically varied to deduce the corresponding structure-property relationships. Glass fibre reinforced PBT has a higher flammability than compact PBT, while PBT integral foam has a higher risk of flame spread. The presence of bridging groups and P-O-Carom.-bonds in the phosphorus substituent of the phosphorus polyesters increases their charforming ability and their condensed-phase activity, respectively. The nature of the active flame-retardancy mechanisms determines the fire risks, which are reduced. One of the phosphorus polyesters, PET-P-DOPO, forms an immiscible blend with PBT. PET-P-DOPO has a good flame-retardancy performance and deteriorates the mechanical properties less than common flame retardants. Additionally, it still has the potential for further optimisation. An improved miscibility and a higher phosphorus Content would improve the mechanical properties and the flame-retardancy performance, respectively. PET-P-DOPO is less suited to flame retard PBT integral foam. In glass fibre reinforced PBT, however, PET-P-DOPO outperforms common flame-retardant additives even if they are used with a higher phosphorus content than PET-P-DOPO. The results essentially contribute to the understanding of fundamental structure-property relationships in flame retardancy of polymers. They permit to predict specific flameretardancy demands from the material's macrostructure. Furthermore, the results allow a more specific selection and optimisation of existing flame retardants through the modification of their chemical structure and a targeted design of new flame retardants for specific applications or protection goals, respectively. A promising alternative to common additives for the flame retardancy of PBT was found with PET-P-DOPO. T3 - BAM Dissertationsreihe - 127 KW - Struktur-Eigenschaftsbeziehung KW - Flammschutz KW - phosphorhaltige Polyester KW - Polybutylenterephthalat KW - halogenfrei PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4892 SN - 978-3-9816668-7-8 VL - 127 SP - 1 EP - 160 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-489 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brink, Arne Nielsen T1 - Einsatz der Impuls-Thermografie zur quantitativen zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen N2 - Qualitative und quantitative Möglichkeiten der Impuls-Thermografie als zerstörungsfreies Prüfverfahren im Bauwesen werden dargelegt. Es wird aufgezeigt, inwiefern sich die Impuls- Thermografie zur Lösung des inversen Problems eignet. N2 - Non-destructive testing in civil engineering gains more and more importance. So far it had only be used selectively for damage investigations at reconstruction measures for example. But in the future it could play a decisive role in the field of quality assurance. A requirement for applying non-destructive testing methods is their suitability for daily use. Therefore enhancements of the techniques which are partly at the laboratory stage up to technically mature testing methods with an adequate standardisation is a clear defined aim for the research institutions in this field. A method capable for non-destructive testing is impulse thermography, as it is an established technique for material testing in other industry branches. In addition passive thermography in civil engineering is accepted tool for the thermal testing of stationary systems. The advantages of thermography are the possibility of investigating extensive constructions and components fast and broadly and its imaging application allowing the data analysis directly at the site. Within the scope of this work qualitative and quantitative possibilities of impulse thermography as a non-destructive testing method will be presented. It will be shown to what extent impulse thermography is suited for solving the inverse problems. For investigating the practicability experimental measurements were made in the laboratory at three different practical specimen. In detail, voids in concrete structures (Pk1), delaminations of plaster on concrete constructions (Pk2) and defects behind cleaving tiles taken in thick bed mortar on concrete walls (Pk3) were studied. Besides the experimental measurements numerical simulations were carried out. Therefore a program was written based on finite differences. The method and the boundary conditions and the simulation program are described in this work. With the help of the program an extensive variation of every influence parameter was undertaken for specimen Pk1. In particular the effects on the maximum temperature difference between a reference and a defect and on the time of its appearance were analysed. After the parameter variation numerical simulations were carried out for the three specimen along the lines of the experimental measurements and compared with them. While the measurements and simulations for specimen Pk1 are in agreement on the main lines, the results diverge substantial for the other two specimen. Feasible reasons for these differences are discussed in chapter 7. With regard to the quantitative possibilities of impulse thermography in the scope of this work two approaches were considered. On the one hand the simulation results for specimen Pk1 were analysed systematically and used for the determination of the void depths. On the other hand the experimental and the simulated temperature time curves were fitted with a theoretical model. The results prove the suitability of impulse thermography for non-destructive testing in civil engineering for the tasks chosen within the scope of this work. T3 - BAM Dissertationsreihe - 7 KW - Impuls-Thermografie KW - Bauwesen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1510 SN - 978-3-86509-300-0 SN - 1613-4249 VL - 7 SP - 1 EP - 122 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-151 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bronsert, Jeffrey T1 - Numerische Modellierung der Fahrzeug-Fahrweg-Wechselwirkung an Eisenbahnfahrwegen und ihre Anwendung im Brückenübergangsbereich N2 - Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht die numerische Modellierung der Fahrzeug-Fahrweg-Wechselwirkung von Eisenbahnfahrwegen, die auch für Fahrwege mit einer Diskontinuität einsetzbar ist. Der Fokus wurde hier auf Fahrwege mit einem Brückenbauwerk gelegt, weil es an den Übergängen zu einer erhöhten Beanspruchung kommt. Daher wurde für den Fahrweg mittels der Finiten Elemente Methode (FEM) ein dreidimensionales Modell mit einer Lösung im Zeitbereich entwickelt, das die wesentlichen Elemente des Schienenverkehrs, das Fahrzeug, den Fahrwegoberbau und den Untergrund, enthält. Aufgrund der unendlichen Ausdehnung des Untergrundes wurde für den Rand des endlichen FE-Gebiets, die sogenannte Scaled Boundary Finite Element Methode (SBFEM) verwendet, welche ein semi-analytisches Verfahren ist und die Abstrahlungsbedingung erfüllt. Da dieses Verfahren sowohl zeitlich als auch räumlich global ist, kann es mitunter für lange Simulationszeiten sehr aufwendig sein. Deshalb wurde es mittels der Methode der reduzierten Basisfunktionen und einer Linearisierung der Beschleunigungs-Einflussmatrix modifiziert, wodurch das Berechnungsverfahren effizienter gestaltet werden konnte. Anhand von zwei analytischen Lösungen aus der Bodendynamik konnte das modifizierte Verfahren der SBFEM validiert werden. Für ein Gleis auf homogenem Untergrund wurden mit Hilfe des gekoppelten FE-SBFE-Modells verschiedene Ergebnisse am Oberbau, im Boden und für die Ausbreitung von Erschütterungen berechnet, die sehr gut mit Ergebnissen aus der Literatur übereinstimmen. Zudem konnte das numerische Modell mit einer Schwingungsmessung an einer Schwelle eines realen Fahrwegs validiert werden. Unter Anwendung des gekoppelten FE-SBFE-Modells wurde ein Fahrweg mit Brückenbauwerk untersucht, wobei eine Beurteilung und Optimierung des Übergangsbereichs unter Verkehrslast hinsichtlich des Langzeitverhaltens im Vordergrund stand. Anhand von einfachen Bewertungskriterien, die als Indikatoren für das Langzeitverhalten dienen können, wurden verschiedene konstruktive Optimierungsmaßnahmen für den Brückenübergangsbereich diskutiert, wie zum Beispiel die Gestaltung eines Hinterfüllungsbereiches oder der Einsatz elastischer Elemente (Zwischenlagen, Besohlungen, Unterschottermatten) im Fahrweg. Das entwickelte numerische Modell für die Fahrzeug-Fahrweg-Wechselwirkung lässt sich ohne großen Aufwand auf weitere Problemstellungen von Übergangsbereichen erweitern, um spezifische konstruktive Optimierungsmaßnahmen zu untersuchen. T3 - BAM Dissertationsreihe - 157 KW - Brückenübergangsbereich KW - Fahrzeug-Fahrweg-Wechselwirkung KW - Gekoppeltes FE-SBFE-Modell PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-395784 SN - 978-3-9818270-6-4 SN - 1613-4249 VL - 157 SP - 1 EP - 140 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39578 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brookes, Stephen Peter T1 - Thermo-mechanical fatigue behaviour of the near-γ-titanium aluminide alloy TNB-V5 under uniaxial and multiaxial loading N2 - Mit wachsendem Umweltbewusstsein und der allgemeinen Notwendigkeit, die Verwendung von fossilen Brennstoffen zu minimieren, steigt auch in der Industrie der Druck zur verstärkten Anwendung von effizienteren Gasturbinentriebwerken. Die intermetallische Gamma- Titanaluminide (γ-TiAl) Legierung ist ein Material, welches die Effizienz von Gasturbinen steigern kann. Bei diesem Werkstoff handelt es sich um eine relativ neue Entwicklung, der sich durch geringe Dichte und hohe Festigkeit bei hoher Temperatur auszeichnet und damit das Potenzial hat, die heute verwendeten Ni-Basis-Superlegierungen zu ersetzen. Bauteile in Fluggasturbinen sind üblicherweise variierenden, mehrachsigen Spannungszuständen sowie nicht isothermen Zuständen unterworfen. Turbinenschaufeln sind z. B. vornehmlich dreiachsiger thermo-mechanischer Ermüdung (TMF) ausgesetzt. Dies erfordert eine sorgfältige Charakterisierung des zyklischen Verformungs- und Ermüdungsverhaltens unter komplexen thermischen und mechanischen Belastungen von γ-TiAl. Die vorliegende Arbeit untersucht die Wirkungen, die diese multi-axialen Beanspruchungen, auf eine γ-TiAl, (Ti -45 Al -5 N.B. -0,2 B -0,2 C) Legierung unter thermo-mechanischer Ermüdung haben. Das einachsige, torsions- und axial-torsionale thermo-mechanische Ermüdungsverhalten dieser γ-TiAl Legierung ist bei 400 – 800oC mit Dehnungsamplituden von 0,15% zu 0,7% geprüft worden. Die Tests wurden an beiden thermo-mechanischen Phasen, in-phase (IP) und out-of- phase (OP), durchgeführt und ausgewählte Tests enthielten außerdem eine Haltezeit von 180 Sekunde. Die Lebensdauer hängt stark von der Dehnungsamplitude ab. Ein-achsige Versuche unter IP Bedingungen zeigten bei gleicher mechanischer Dehnung eine längere Lebensdauer als Versuche unter OP-Bedingungen. Unter rein torsionaler Belastung zeigten die Proben bei der gleichen Vergleichsspannungsamplitude eine längere Lebensdauer als in axialen OPVersuchen. Bei nicht-proportionaler axial-torsionaler und thermo-mechanischer OP Versuchsführung ist die Lebensdauer bei gleicher mechanischer Vergleichsdehnungsamplitude geringer als bei ein- achsiger OP-Belastung. Die Wirkungen von TMF auf die Mikrostruktur wurden auch untersucht. Für alle Arten von Tests ist interkristalliner Bruch überwiegend. Ausfallschäden am Material sind stark von Umweltbedingungen beeinflusst. Diese Studie vergleicht Ergebnisse von TMF von TiAl mit vorherigen TMF Untersuchungen von Ni-Basislegierungen, IN 738 und Nimonic 90. IN 738 zeigt ein ähnliches thermomechanisches Verhalten wie γ-TiAl, indem es bei ein-achsiger IP Belastung die längste Lebensdauer hat. Nimonic 90 zeigt ein entgegengesetztes Verhalten im Vergleich zu IN 738 und γ-TiAl. Ein Lebensdauermodell, das für diese near-γ-TiAl Legierung entwickelt wurde, beschreibt erfolgreich alle Dehnungs-Temperatur-Pfade, d. h. das thermo-mechanische Ermüdungs- verhalten im Bereich der Testtemperaturen bei Verwendung eines einzelnen Belastungs- parameters. Der Belastungsparameter basiert auf der plastischen Arbeit pro Zyklus und ist abhängig nicht nur von der von Misesspannung sondern von der mittlern Zugspannung und von der maximalen Hauptspannung. Dieser Belastungsparameter reagiert dann auf verschiedene Dehnungs-Temperatur-Pfade unterschiedlich. Das Modell beschreibt das Lebensdauerverhalten einschließlich der einachsigen IP und OP, der proportional-axial-torsionalen und nicht- proportional axial-torsionalen Beanspruchungspfade, und den Einfluss der Haltezeit. N2 - With increasing environmental awareness and the general need to economise on the use of fossil fuels, there is growing pressure for industry to produce lighter, more efficient, gas turbine engines. One such material that will help to achieve these improvements is the intermetallic gamma titanium aluminide (γ-TiAl) alloy. At only half the density of current nickel-based superalloys its weight saving capability is highly desirable, however, its mechanical properties have not yet been fully explored especially, when it is to be considered for structural components in aeronautical gas turbine engines. Critical components in these engines typically experience large variations in temperatures and multiaxial states of stress under non-isothermal conditions. These stress states are known as tri-axial thermo-mechanical fatigue (TMF). The work presented here investigates the effects these multi-axial stresses, have on a γ- TiAl, (Ti-45Al-5Nb-0.2B-0.2C) alloy under TMF conditions. The uniaxial, torsional and xialtorsional TMF behaviour of this γ-TiAl alloy have been examined at 400 – 800oC with strain amplitudes ranging from 0.15% to 0.7%. The tests were conducted at both thermomechanical in-phase (IP) and out-of-phase (OP). Selected tests additionally contained a 180 seconds hold period. Fatigue lifetimes are strongly influenced by the strain amplitude, a small increase in amplitude reduces the lifetime considerably. The uniaxial IP tests showed significantly longer fatigue lifetimes than of all the tests performed. Torsional loading although have shorter fatigue lifetimes than the uniaxial IP loading they have longer fatigue lifetimes than the uniaxial OP loading. The non-proportional axial-torsional 90 degree OP test is most damaging which resulted in a shorter lifetime than the uniaxial OP test with the same Mises equivalent mechanical strain amplitude. A hold period at maximum temperatures reduced the lifetime for all tests regardless of the temperature-strain history. The effects of TMF on the microstructure were also investigated. For all types of tests intergranular fracture is predominant. Failure is strongly influenced by environmental conditions. This study compares TMF results of TiAl with previous TMF investigations on the nickelbased alloys IN 738 and Nimonic 90. IN 738 shows similar TMF behaviour to γ-TiAl in that uniaxial IP loading has the longest fatigue lifetimes. Nimonic 90 shows the opposite behaviour to both of these alloys. A lifetime model developed for this near-γ-TiAl alloy, successfully describes all temperaturestrain TMF loading conditions over the test temperature range, with the use of a single loading parameter. The loading parameter is based on the plastic work per cycle, and is not only dependant on the mean tensile stress but also on the maximum principal stress. The loading parameter responds to various strain-temperature-paths differently. It describes the lifetime relation between uniaxial IP and OP loading, axial and torsional loading and the hold period effect. T3 - BAM Dissertationsreihe - 49 KW - Gamma-Titanaluminide KW - Multi-axiale Beanspruchung KW - TNB-V5 KW - thermomechanische Ermüdung (TMF) KW - thermo-mechanical fatigue (TMF) KW - Gamma titanium aluminide KW - axial-torsional loading PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1095 SN - 978-3-9812910-5-6 SN - 1613-4249 VL - 49 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-109 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Burbank, John T1 - Reactive Boundary Layers in Metallic Rolling Contacts N2 - In order to meet the goal of reducing CO2 emissions, automotive industry places significant importance on downsizing components to achieve greater efficiency through lower weight and reduced friction. As friction reductions are associated with energy efficiency and wear protection with resource conservation, ever greater attention has been given to adamantine carbon- based coatings and high-alloyed steels. Such applications are, however, associated with high production costs and energy expenditures, as well as many technical difficulties. Therefore a key issue in meeting the goals of friction reduction, wear protection and development of comprehensive lightweight strategies is whether or not the functional profiles of state-of-the art alloys can be enhanced by affordable solutions. The running-in phase of mechanical systems is inevitable and, from a tribological standpoint, critical for the lifetime of such systems, though receives little attention and is poorly understood. The growth of micro-cracks accelerates premature material failure and wear during this phase of heightened friction. With this in mind, the ultimate goal of this current work is to transfer the running-in phase into the final step of the mechanical finishing process through the targeted pre-conditioning of novel, high toughness steel bearings without thermo-chemical treatments and compare these to conventional, case-hardened steels. Two mechanisms were investigated: a. Cold work hardening and b. Chemical tribofilm formation. Steels that showed a tendency toward work hardening and tribofilm formation in previous testing were chosen for this investigation. Thorough characterization of the chosen Steels was carried out before any pre-conditioning techniques were applied. The widely used 20MnCr5, seen as a reference gear steel, underwent case-hardening and subsequent deep freezing treatments in an attempt to yield discrete sample groups with respect to residual austenite. This allowed for a more thorough investigation into the effects of residual austenite on the properties of this material. The high-performance alternative steels, 36NiCrMoV1-5-7 (hot working steel) and 45SiCrMo6 (spring steel), were heat treated as recommended by their respective manufacturers, and were not case-hardened. The selection of materials with and materials without case-hardening allows for an investigation into whether or not case-hardening is even necessary to deliver acceptable friction behaviour and wear performance. Elemental analyses were conducted by multiple methods to ensure accurate results. Residual Austenite contents of the steels and the depth profiles of residual stresses were determined by X-Ray diffraction (XRD), for 20MnCr5 ranging from approximately 6 – 14 vol.%, and under 2 vol.% for the alternative alloys. Hardness profiles were taken from the testing surfaces into the material core. The carburization of 20MnCr5 led to higher hardness and the greater concentration of carbon in the carburization zone more representative of a hardened SAE E52100, or 100Cr6/102Cr6, than of a non-case-hardened 20MnCr5. Residual stresses from machining and case-hardening were measured directly at the sample surface. The high-performance Steels fulfilled manufacturer expectations in terms of elemental content, with hardness values between 50 – 55 HRC and strongly martensitic microstructure character. With characterization of the chosen materials complete, the materials could then be subjected to pre-conditioning. The first pre-conditioning method involved targeted generation of cold work hardening as induced boundary layers to protect the contact zone against wear. Work hardening was identified both by variations in residual stress profiles, i.e. the introduction of beneficial compressive residual stresses, and hardness increases in the contact zone, providing enhanced wear resistance. Parameters for work hardening were further optimized to reduce damage to the surface substrates of the treated materials. The second pre-conditioning method involved the targeted generation of chemically reactive tribolayers (tribofilms) on twin disk testing rigs. The lubrication strategies were based on: a. CaCO3, which is predominant in engine oils, and b. MoDTC, which is commonly used in engine and gear oils. The films generated in pre-conditioning were analyzed by SEM-EDX with Element-Mapping, Raman spectroscopy, and XPS to elucidate their molecular composition and concentration on the sample surfaces. The combination of these methods of analysis gave a clear indication that 104 cycles were sufficient to generate stable and lasting tribofilms. CaO and CaCO3 were the main components of the tribofilm from the first lubricant package, while MoS2, MoO2 and MoO3 were the main components from the second lubricant package. Finally, slip-rolling endurance testing (T = +120 °C, 107 cycles, approximately 19 days in a factory fill engine oil) was carried out on all materials. It was shown that both pre-conditioning methods could achieve significant reductions in friction and wear during testing at up to and including P0Mean =1.94 GPa (P0Max = 2.91 GPa, FN = 2,000 N). Ultimately, this research showed that: 1. non-case-hardened high-performance steels offer competitive wear performance and better friction behaviour than the case-hardened 20MnCr5. 2. pre-conditioning led to COF reductions to under 7/10 and wear coefficient reductions to an astonishing 1/10 of the original values for the untreated steels under mixed/boundary lubrication. 3. the observed improvements to friction behaviour and wear performance are indicative of a technically simple, cost- and energy-efficient pre-conditioning strategy that may prove N2 - Die Automobilindustrie legt im Hinblick auf das Ziel der CO2-Emissionsreduktionen viel Wert auf die Erhöhung des Wirkungsgrades von mechanischen Komponenten durch Leichtbau. Eine Reduzierung der Reibung wirkt sich direkt auf die Energieeffizienz aus, währenddessen eine Verschleißminderung zu Materialeinsparungen führt. Aus diesen Gründen genießen diamantartige, kohlenstoffbasierte Beschichtungen und hochlegierten Stähle derzeit große Aufmerksamkeit. Deren Herstellung ist allerdings sowohl mit einem hohen Energie- und Kostenaufwand verbunden, als auch technisch sehr anspruchsvoll. Zur Erreichung der Ziele der Reibungsminderung, des Verschleißschutzes und der Entwicklung umfassender Leichtbaustrategien ist es daher von großer Bedeutung, ob sich das Leistungsprofil neuartiger Legierungen durch kostengünstigere Lösungen verbessern lässt. Obwohl der mechanische Einlauf aus tribologischer Sicht entscheidend für die Lebensdauer mechanischer Systeme ist, genießt er wenig Aufmerksamkeit und ist bis heute nur begrenzt verstanden. So kann die Ausbreitung von Mikrorissen während dieser Phase der erhöhten Reibung zum vorzeitigen Materialversagen führen. In diesem Sinne war es das oberste Ziel dieser Forschungsarbeit, den Einlauf in die mechanische Endbearbeitung vorzuverlegen. Neuartige Stähle wurden dabei ohne kostenintensive, thermochemische Behandlungen gezielt vorkonditioniert und ihre so verbesserten Eigenschaften mit denen von gängigen Einsatzstählen verglichen. Zu den untersuchten Vorkonditionierungsmechanismen gehören die Erzeugung von: a. Kaltverfestigungen und b. chemischen Tribofilmen. Stähle, die in Vorversuchen eine Zuneigung zur Kaltverfestigung und Tribofilmentstehung, wurden für diese Forschungsarbeit ausgewählt. Die ausgewählten Stähle urden vor jeglicher Vorkonditionierung einer gründlichen, metallurgischen Charakterisierung unterzogen. Der Referenzgetriebestahl 20MnCr5 wurde einsatzgehärtet und in getrennten Gruppen bei verschiedenen Temperaturen tiefgekühlt, um Proben in verschiedenen Nuancen des Restaustenitgehaltes zu erhalten. Damit ließ sich der Einfluss des Restaustenits auf die Materialeigenschaften genauer untersuchen. Die Hochleistungsstähle, 36NiCrMoV1-5-7 (Warmarbeitsstahl) und 45SiCrMo6 (Federstahl), wurden nach den Vorschriften der jeweiligen Hersteller wärmebehandelt, und wurden nicht einsatzgehärtet. Die Auswahl an Stählen, mit und ohne Einsatzhärtung, lässt eine Untersuchung darüber zu, ob eine Einsatzhärtung überhaupt notwendig ist, um gutes Reibungs- und Verschleißverhalten zu erzielen. Elementanalysen wurden mittels mehrerer Methoden zur Gewährleistung der bestmöglichen Genauigkeit der Ergebnisse durchgeführt. Die Restaustenitgehalte der Stähle und Eigenspannungstiefenprofile wurden an einem Röntgendiffraktometer ermittelt. Die Restaustenitgehalte des 20MnCr5 lagen zwischen 6 – 14 Vol.-% und die Restaustenitgehalte der Alternativstähle lagen unter 2 Vol.-%. Härtetiefenprofile wurden auch ermittelt. Die Aufkohlung des 20MnCr5 führte zu einer Steigerung der Härte und der Kohlenstoffkonzentration im Randbereich, sodass dieser Bereich des Stahls eher einem gehärteten SAE 52100, oder 100Cr6/102Cr6, als einem nicht einsatzgehärtetem 20MnCr5 entsprach. Eigenspannungen, die durch die mechanische Endbearbeitung entstanden, wurden direkt unter der Oberfläche detektiert. Die Hochleistungsstähle erfüllten mit Härtewerten zwischen 50 – 55 HRC und ihrem ausgeprägt martensitischen Charakter die Herstellervorgaben. Nach dem Abschluss der metallurgischen Charakterisierung wurden die Stähle vorkonditioniert. Zur ersten Vorkonditionierungsmethode gehörte die Erzeugung gezielter Kaltverfestigungen an Zweischeibenprüfständen in der Form von induzierten Grenzschichten, die die Randschicht gegen Verschleiß schützen. Die Wirksamkeit dieser Vorkonditionierung wurde anhand der Zunahme der vorteilhaften Druckeigenspannungen und der Steigerung der Oberflächenhärte nachgewiesen. Beide Eigenschaften verleihen den Stählen eine erhöhte Verschleißbeständigkeit. In einem weiteren Schritt wurden die Vorkonditionierungsparameter zur Erzeugung von Kaltverfestigung optimiert, um die evtl. Deformierung der Substratoberflächen abzumildern. In einer alternativen, zweiten Vorkonditionierung wurden zwei verschiedene Schmierstoffkonzepte implementiert, um an den Zweischeibenprüfständen chemisch reaktive Triboschichten (Tribofilme) zu generieren. Die Schmierstoffkonzepte basierten auf: a. CaCO3, was überwiegend in Motorenölen eingesetzt wird und b. MoDTC, was häufig in Motoren- und Getriebeölen eingesetzt wird. Die durch die Vorkonditionierung erzeugten Tribofilme wurden mittels REM-EDX mit Element- Mapping, Raman-Spektroskopie und XPS analysiert, um ihre molekulare Zusammensetzung und Oberflächenkonzentration zu ermitteln. Der Tribofilm aus dem ersten Schmiermittel bestand hauptsächlich aus CaO und CaCO3 und der Tribofilm aus dem zweiten Schmiermittel bestand hauptsächlich aus MoS2, MoO2 und MoO3. Aus diesen Analysen wurde ersichtlich, dass 104 Laufzyklen zur Generierung stabiler und beständiger Tribofilme vollkommen ausreichend sind. Anschließend wurden alle Stähle in Dauerwälzversuchen (T = +120 °C, 107 Zyklen, etwa 19 Tage in einem Erstbefüllungsmotorenöl) in ihrem Reibungs- und Verschleißverhalten untersucht. Es wurde gezeigt, dass durch vorkonditionierte Kaltverfestigungen oder durch vorkonditionierte Tribofilme die Reibung und der Verschleiß in Wälzkontakten bei Dauerwälzen bis P0Mean =1,94 GPa (P0Max = 2,91 GPa, FN = 2.000 N) signifikant erniedrigt werden können. Im Endeffekt wurde in dieser Arbeit gezeigt, dass: 1. nicht einsatzgehärtete Hochleistungsstähle konkurrenzfähig zu dem einsatzgehärteten 20MnCr5 sind. 2. die Vorkonditionierungen zu einer Senkung des Reibungskoeffizienten bis auf 7/10 und zu einer Senkung des Verschleißkoeffizienten bis auf 1/10 der Koeffizienten der nicht vorkonditionierten Stähle unter Misch-/Grenzreibungsbedingungen führten. 3. die Verbesserungen des Reibungs- und Verschleißverhaltens auf eine technisch einfache, energie- und kosteneffiziente Vorkonditionierungsstrategie weisen, die noch bestehende thermochemische Behandlungen ersetzen könnte. T3 - BAM Dissertationsreihe - 143 KW - Work hardening KW - Steel KW - Friction KW - Wear KW - Tribofilm PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354507 SN - 978-3-9817502-5-6 SN - 1613-4249 VL - 143 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35450 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chun, Hyunjoo T1 - Experimentelle Untersuchungen und CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern N2 - Es wurden Massenabbrandraten, Flammentemperaturen, spezifische Ausstrahlungen (Surface emissive power, SEP), Bestrahlungsstärken und Flammenlängen von DTBP- und Kerosin-Poolfeuern in Labor- und Feldversuchen (0.003 m < d < 3.15 m) gemessen und CFDSimulationen von DTBP- Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m durchgeführt. Der Einfluss von Aktivierungs-, Verbrennungs- und Zersetzungsenergie sowie der Zersetzungsprodukte auf das Abbrandverhalten von DTBP wurde experimentell untersucht. Die mit der DDK gemessene Zersetzungsenergie von DTBP liegt im Bereich von – 189 kJ/mol bis – 210 kJ/mol, womit sie etwa 20 % bis 40 % höher ist als die mit dem DDK gemessene Aktivierungsenergie der Zersetzungsreaktion. Die in einem Verbrennungskalorimeter gemessene mittlere Verbrennungsenthalpie von DTBP beträgt = � c _H 36 000 kJ/kg. Die mit Hilfe der FTIR gefundenen Zersetzungsprodukte von DTBP in der Gasphase sind vor allem Aceton und Ethan. Die gemessenen Massenabbrandraten von DTBP-Poolfeuern (0.20 kg/(m² s) ≤ ′′ ≤ DTBP m& 0.30 kg/(m² s)) zeigen eine nur geringe Abhängigkeit vom Pooldurchmesser d, sind aber abhängig vom d fünf bis zwanzig mal größer als die von Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit dem IR- Thermographie-System gemessenen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer (1480 K bis 1580 K) sind im gesamten untersuchten Bereich ca. 300 K bis 600 K höher als die der Kerosin-Poolfeuer und stimmen mit den sehr heißen LNG-Poolfeuern bei 8 m ≤ d ≤ 15 m gut überein. Die mit dem IR-Thermographie-System über die gesamte Brenndauer gemessenen mittleren spezifischen Ausstrahlungen der DTBP-Poolfeuer betragen SEP = 130 kW/m² bei d = 1.12 m und SEP = 250 kW/m² bei d = 3.15 m und liegen somit um den Faktor drei bis zehn höher als bei Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit (Ellipsoidal-) Radiometern gemessene mittlere Bestrahlungsstärke der DTBPPoolfeuer beträgt E (_y = 0.50 m, d =1.12 m) = 113 kW/m² und ist somit im Vergleich zu den n-Pentan-, Superbenzin- und Diesel-Poolfeuern um den Faktor zwei bis zehn größer. Die unter Verwendung der Thomas- Gleichung abgeschätzten Flammenlängen von DTBPPoolfeuern bei d < 0.50 m zeigen eine gute Übereinstimmung mit den mit S-VHSVideokameras gemessenen mittleren Flammenlängen (11d ≤ H ≤ 17d). Im Bereich von 0.05 m ≤ d ≤ 1.15 m sind die mittleren Flammenlängen H größer als im Experiment, sie stimmt dagegen bei d = 3.15 m gut überein und beträgt H (d = 3.15 m) ≈ 6d. Es wurden CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m unter Verwendung des kommerziellen ANSYS CFX Software Packet durchgeführt. Die dreidimensionalen Berechnungsgeometrien wurden mit Hexa-Gittern vernetzt, wobei die Anzahl der Zellen pro Volumen im Bereich von 100 000 bis 400 000 betrug. Die Zeitschritte für die CFD-Simulationen waren abhängig von der Feinheit des Gitters und dem Pooldurchmesser Δt = 10─ 2 s bis Δt = 10─ 5 s. Für die Modellierung der DTBP-Poolflammen wurde ein Datensatz für den Brennstoff DTBP im Preprocessor des ANSYS CFX-Programms implementiert. Es wurde die vollständige Verbrennung von DTBP berücksichtigt. Die Geschwindigkeitsgleichung der Irreversalreaktion ist etwa 1. Ordnung bezogen auf DTBP und Sauerstoff. Für die Temperaturabhängigkeit wurde der Arrhenius-Ansatz verwendet. Als Submodelle wurden das k-ε Turbulenzmodell, das Large Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Detached Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Scale Adaptive Simulation Turbulenzmodell, das Eddy Dissipation Verbrennungsmodell, das Rosseland Strahlungsmodell, das P1 Strahlungsmodell, das Monte Carlo Strahlungsmodell, das Discrete Transfer Strahlungsmodell und das Magnussen Rußmodell verwendet. Die simulierten maximalen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer ergaben sich zu 1 410 K (d = 1.12 m) bzw. 1 520 K (d = 3.15 m), die gut mit den experimentell gemessenen Temperaturen übereinstimmen. Die simulierten mittleren spezifischen Ausstrahlungen für DTBP-Poolfeuer liegen bei SEP (d = 1.12 m) = 110 kW/m² und SEP (d = 3.15 m) = 180 kW/m². Die simulierten Flammenlängen der DTBP-Poolfeuer (5d ≤ H ≤ 6d) zeigen eine gute Übereinstimmung mit den gemessenen Flammenlängen. Die simulierten maximalen Strömungsgeschwindigkeiten in der Flammenmitte liegen z. B. für d = 3.15 m im Bereich von 25 m/s bis 30 m/s. Die simulierten Massenanteile an Ruß betragen 3.2∗ 10– 6 (d = 3.15 m) und 2.55∗ 10– 6 (d = 1.12 m). T3 - BAM Dissertationsreihe - 23 KW - Poolfeuer KW - Surface emissive power (SEP) KW - CFD-Simulation KW - Massenabbrandrate KW - Di-tert-butylperoxid PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1357 SN - 978-3-981655-0-0 SN - 1613-4249 VL - 23 SP - 1 EP - 157 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-135 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chung, Jaeun T1 - Nanoscale Characterization of Epoxy Interphase on Copper Microstructures N2 - The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface. N2 - Die Grenzfläche zwischen Epoxid und Metall spielt für die mechanische Zuverlässigkeit des Verbundwerkstoffes (Composite) Epoxid/Metall eine wichtige Rolle. Insbesondere hängt die räumliche Verteilung mechanischer Spannungen von Variationen des Elastizitätsmoduls ab, die durch die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen dem Epoxid und der Metalloberfläche hervorgerufen werden können. Daher wurden die Eigenschaften des Grenzbereichs (Interphase) zwischen dem Polymer, das nicht durch Grenzflächen-Wechselwirkungen beeinflusst wurde (Bulk-Polymer), und dem Metall auf der Nanometer-Skala analysiert. Hauptziel war es, die Steifigkeitsgradienten innerhalb der Epoxid-Interphase zu detektieren. Diese können durch die Gegenwart der Metall-Grenzfläche (Interface) hervorgerufen werden, die einen Einfluss auf den Prozess der Aushärtung zeigt. Die Rasterkraftmikroskopie (Scanning Force Microscopy, SFM) im Force Modulation Mode (FMM) erlaubt die hochauflösende Abbildung von Steifigkeitsvariationen. Die Ergebnisse aus der SFM-FMM wurden mit Konzentrationsprofilen aus der energiedispersiven Analyse von Röntgenstrahlen im Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX) verglichen, als auch mit Relaxationskurven aus der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), die an Epoxid-Referenzproben durchgeführt wurde. Die untersuchten Verbundwerkstoff-Proben bestanden aus Epoxid und Kupfer. Es wurde Elektronstrahl-Lithographie (EBL) in Verbindung mit der Lift-off Technik verwendet, um Kupfer-Mikroelektroden auf einem Silizium-Wafer herzustellen. Danach wurde die Mischung aus Epoxidharz und Amin-Härter in der Gegenwart der Kupfer-Mikroelektroden ausgehärtet, wodurch ein Epoxid/Kupfer Verbundwerkstoff entstand. Es wurden zwei verschiedene Epoxid-Härter Systeme verwendet, um unterschiedliche Probentypen herzustellen. Eines bestand aus Diglycidyl-Ether des Bisphenol A (DGEBA) und einem modifizierten cycloaliphatischen Amin (EPIKOTE828 und EPIKURE F205 von Resolution Europe). Das andere bestand aus DGEBA und einem aromatischen Amin (DER332 von Dow Chemical und DDS von Fluka Chemikalien). SFM-FMM erlaubt es, die lokalen mechanischen Eigenschaften des Grenzbereichs zu beschreiben. Die neue Art der Probenpräparation ermöglicht es, eine an die Erfordernisse der SFM-FMM angepasste Glattheit der zu untersuchenden Oberfläche zu erzielen. Bei der SFM-FMM wird die vertikale Position der Probe moduliert und die dynamische Verbiegungsamplitude des SFM-Cantilevers gemessen, während sich die Spitze im Kontakt mit der Probenoberfläche befindet. Neben dem resultierenden Amplituden- und Phasensignal sind noch andere Kontraste verfügbar, wie Topographie, Auflagekraft und Lateralkraft. Diese ergänzenden Kontraste wurden dazu verwendet, die Kupfer-Grenzfläche zu identifizieren. Ferner dienten sie der Kontrolle der Qualität der SFMMessung. Insbesondere konnte gezeigt werden, dass von der Topographie induzierte Kontraste auftreten können, wenn ihre Neigung mehr als ~|3°| beträgt. Außerdem wurde die Morphologie der Oberfläche des Epoxids untersucht, die noppenartige Strukturen, so genannte „Noduln“, aufwies. Bei den gegebenen Aushärtungsbedingungen (Tg bei 80°C über 2 Stunden, Nachhärtung bei 130°C über 1 Stunde) betrug die Durchschnittsgröße der Noduln ~125 nm, und 90 Prozent der Noduln waren zwischen 75 und 200 nm groß. Das aus EPIKOTE828-EPIKURE F205 bestehende Epoxid-System bildete eine Interphase mit einer Breite von ~1,9 μm aus und der Punkt der niedrigsten Steifigkeit war in einem Abstand von ~0,4 μm vom Kupfer. Andererseits wies das DER332-DDS System eine Interphase mit einer Breite von ~2,3–4,0 μm auf. Es wurden verschiedenartige Steifigkeitsprofile festgestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Eigenschaften des metallinduzierten Grenzbereichs vom Epoxid-System abhängen. Die Steifigkeit in der Nähe von Kupfer (bis zu 0,2–0,25 μm Abstand) war deutlich höher als im Volumen des Epoxids. Sowohl die im REM als auch die im TEM durchgeführten EDX-Messungen zeigten, dass die Konzentration des Amins in der Nähe von Kupfer verringert ist. Die unter Verwendung von SFM-FMM gemessene Steifigkeit wurde mit dem Modulwert verglichen, der mittels DMA an Referenzproben wohldefinierter Amin-Epoxid Konzentrationsverhältnisse bestimmt wurde. Die gefundene Relation wurde im Rahmen eines Reaktions-Diffusions Modells interpretiert. Danach treten räumliche Schwankungen im Konzentrationsverhältnis von Amin und Epoxid auf, die zu Variationen in der Netzwerkstruktur des ausgehärteten Epoxidsführen und sich somit auch auf dessen mechanische Eigenschaften auswirken. T3 - BAM Dissertationsreihe - 15 KW - Nanoscale Characterization KW - Epoxy Interphase KW - Copper Microstructures PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1435 SN - 978-3-86509-514-3 SN - 1613-4249 VL - 15 SP - 1 EP - 104 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Coniglio, Nicolas T1 - Aluminum Alloy Weldability: Identification of Weld Solidification Cracking Mechanisms through Novel Experimental Technique and Model Development N2 - The objective of the present thesis is to make advancements in understanding solidification crack formation in aluminum welds, by investigating in particular the aluminium 6060/4043 system. Alloy 6060 is typical of a family of Al-Mg-Si extrusion alloys, which are considered weldable only when using an appropriate filler alloy such as 4043 (Al-5Si). The effect of 4043 filler dilution (i.e. weld metal silicon content) on cracking sensitivity and solidification path of Alloy 6060 welds are investigated. Afterwards, cracking models are developed to propose mechanisms for solidification crack initiation and growth. Cracking Sensitivity. Building upon the concept that silicon improves weldability and that weldability can be defined by a critical strain rate, strain rate-composition combinations required for solidification crack formation in the Al- 6060/4043 system were determined using the newly developed Controlled Tensile Weldability (CTW) test utilizing local strain extensometer measurements. Results, presented in a critical strain rate – dilution map, show a crack – no crack boundary which reveals that higher local strain rates require higher 4043 filler dilution to avoid solidification cracking when arc welding Alloy 6060. Using the established crack - no crack boundary as a line of reference, additional parameters were examined and their influence on cracking characterized. These parameter influences have included studies of weld travel speed, weld pool contaminants (Fe, O, and H), and grain refiner additions (TiAl3 + Boron). Each parameter has been independently varied and its effect on cracking susceptibility quantified in terms of strain rate – composition combinations. Solidification Path. Solidification path of the Al-6060/4043 system was characterized using thermal analysis and phase identification. Increasing 4043 filler dilution from 0 to 16% in Alloy 6060 arc welds resulted in little effect on thermal arrests and microstructure, no effect on solidification range, refinement in grain size from 63 to 51 μm, centerline columnar grains disappearance, and decreased cooling rate from 113 to 89 °C/s. Moreover, in order to make direct comparison with literature, castings of controlled mixtures of alloys 6060 and 4043 were also investigated, thereby simulating weld metal composition under controlled cooling conditions. Castings showed a different trend than welds with small increases in silicon content (i.e. increase in 4043 filler dilution) resulting in huge effect on microstructure, no effect on liquidus temperature, drop in solidus temperature from 577°C to 509°C, increase in quantity of interdendritic constituent from 2% to 14%, and different phase formation. Binary β-Al5FeSi, Mg2Si, and Si phases are replaced with ternary β-Al5FeSi, π−Al8FeMg3Si6, and a low melting quaternary eutectic involving Mg2Si, π, and Si. Also, variation of the cooling conditions in castings revealed the existence of a critical cooling rate, above which the solidification path and microstructure undergo a major change. Cracking Model. Implementing the critical conditions for cracking into the Rappaz-Drezet-Gremaud (RDG) model revealed a pressure drop in the interdendritic liquid on the order of 10-1 atm, originating primarily from straining conditions. Since, according to literature, a minimum of 1,760 atm is required to fracture pure aluminum liquid (theoretical), this demonstrates that cavitation as a liquid fracture mechanism is not likely to occur, even when accounting for dissolved hydrogen gas. Instead, a porosity-based crack initiation model has been developed based upon pore stability criteria, assuming that gas pores expand from pre-existing nuclei. Crack initiation is taken to occur when stable pores form within the coherent dendrite region, critical to crack initiation being weld metal hydrogen content. Following initiation, a mass-balance approach developed by Braccini et al. (2000) revealed that crack growth is controlled by local strain rate conditions. Finally, a simplified strain partition model provides a link between critical strain rates measured across the weld and predicted at grain boundaries within the mushy zone. Although based on simplified assumptions, predicted and measured critical strain rate values are of the same order of magnitude. However, because of a longer mushy zone experienced at higher 4043 filler dilution related to a reduction in cooling rate, these models predict a lower weldability with increasing filler dilution, in contradiction with experimental observations. Combining the crack initiation and growth models suggests that hydrogen and strain rate, respectively, determine crack formation. An hypothetical hydrogen – strain rate map defines conceptually the conditions for cracking, suggesting better weldability at low weld metal hydrogen content. With the aid of the modified varestraint test (MVT) and a controlled hydrogen contamination system, results, presented in the form of ram speed – hydrogen map, revealed that hydrogen has little effect on crack growth, providing support to the proposed cracking models. However, a drop in weldability corresponding to the peak in weld metal hydrogen supersaturation suggests a different solidification cracking mechanism, where cavitation supports crack growth. T3 - BAM Dissertationsreihe - 40 KW - Aluminum Weldability KW - Crack Initiation-Growth KW - Mechanism Modeling KW - Critical Strain Rate-Dilution KW - Solidification Cracking PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1183 SN - 978-3-9812354-3-2 SN - 1613-4249 VL - 40 SP - 1 EP - 208 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-118 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dengel, Jörg T1 - Heterogene Explosionen in Gas/Flüssigkeitssystemen mit ruhender Oberfläche: charakteristische Eigenschaften des Explosionsverhaltens und Mechanismen N2 - In dieser Arbeit wurde erstmalig das Explosionsdiagramm des heterogenen Systems Diethylketon/Sauerstoff-Stickstoff in Abhängigkeit vom Gasvordruck und vom Stoffmengenanteil des Sauerstoffs erstellt. Nach den bei Raumtemperatur in einer Rohrstrecke erhaltenen Ergebnissen existieren fünf Bereiche unterschiedlichen Explosionsverhaltens: Pseudogasdeflagrationen, Pseudogasdetonationen, Oberflächendeflagrationen, Oberflächendetonation und ein schmaler Bereich in dem keine Zündung des Systems möglich war. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit bestand darin, den Mechanismus von Oberflächenexplosionen zu untersuchen. Durch Explosionsuntersuchungen am heterogenen System Diethylketon/Sauerstoff- Stickstoff wurde dabei festgestellt, dass sich in dem Bereich, in dem Oberflächendeflagrationen entstehen, nach der Zündung eine Diffusionsflamme ausbildet, welche sich auf der Flüssigkeitsoberfläche durch das Rohr bewegt. Bei hohen Sauerstoffkonzentrationen findet eine deflagrative Verbrennung im gesamten Gasraum statt. Solche Oberflächendeflagrationen werden durch die Zerstäubung des Brennstoffes infolge von Stoßwellen mit geringer Intensität hervorgerufen. Bei niedrigen Sauerstoffkonzentrationen in der Gasphase folgt dem Diffusionsflammenstadium ein Abbrandstadium. Durch den Einsatz der laserinduzierten Fluoreszenz konnte die früher von Hofmann publizierte These, dass ein Stofftransport durch die Flammen hindurch stattfindet, für eindimensionale Oberflächenexplosionen widerlegt werden. Experimentelle Untersuchungen am heterogenen System Methanol/Sauerstoff haben gezeigt, dass Oberflächendetonationen ebenfalls durch eine Zerstäubung des Brennstoffs als Folge der Wechselwirkung einer intensiven Gasströmung beziehungsweise der Wechselwirkung von Stoßwellen geringer Intensität mit der Flüssigkeitsoberfläche verursacht werden. Die dadurch gebildeten Aerosole befinden sich nur in einem schmalen Bereich über der Flüssigkeitsoberfläche. Es wurde festgestellt, dass sich die Detonationsfront nur in diesem schmalen Bereich über der Flüssigkeit durch das Rohr bewegt. Berechnungen der Einwirkung einer horizontal über die Flüssigkeit laufenden Stoßwelle bestätigen dieses Modell. Oberflächendetonationen sind außerdem dadurch gekennzeichnet, dass periodische Sekundarexplosionen auftreten. Solche oszillierenden Explosionen entstehen, da die im System befindlichen Reaktanden Sauerstoff und Lösemittel nicht beim ersten Durchlauf der Detonationswelle vollständig umgesetzt werden. Die bei den Explosionsversuchen durchgeführten Druckmessungen haben darüber hinaus gezeigt, dass Detonationen im heterogenen System mit explosionsfähiger Gasphase (Pseudogasdetonationen) sicherheitstechnisch gefährlicher sind als Gasdetonationen. N2 - For the first time, the explosion diagram of a heterogeneous system (represented by diethylketone/oxygen-nitrogen) in dependence on the initial gas pressure and the molar fractions of oxygen and nitrogen was measured in a steel tube. Experiments in such heterogeneous systems showed at room temperature that five ranges of different explosion behaviour in a tube exist: pseudogas deflagrations, pseudogas detonations, surface deflagrations, surface detonations and a small range in which an ignition of the system was impossible. Another aim of this work was to investigate the mechanism of surface explosions. Surface deflagrations are characterised by the formation of a diffusion flame which moves along the liquid surface through the tube after ignition. Measurements performed in the system showed that a combustion occurred in the whole gas phase at a high molar fraction of the oxygen. This surface deflagration is the result of the dispersion of the fuel into aerosol particles induced by shock waves with low intensities. At low molar fractions of the oxygen in the gas phase, the diffusion flame stadium is followed by the a burnout phase. The former published thesis of a mass transfer through the flames during the diffusion flame and burnout phase was rebutted for one dimensional surface explosions (explosions in the heterogeneous systems combustible, organic liquid and gaseous oxidiser in a tube) by using laser-inducedfluorescence (LIF). Surface detonations are caused by dispersion of the liquid phase into aerosol particles as a result of the interaction of shock waves with low intensity and the liquid-surface. The aerosols are located in a small area above the liquid surface. The detonation front moves only in this small area above the liquid surface through the tube. This was shown by high-speed video recordings. Calculations of the impact of a horizontal shock wave moving atop the liquid surface confirm this model. Another property of surface detonations is the occurrence of secondary explosions. Such explosions develop when oxygen and solvent are not completely converted during the first run of the detonation wave. Moreover, it was shown that explosions in heterogeneous systems including an explosive atmosphere (pseudogas explosions) are more dangerous than gas explosions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 12 KW - Heterogene Explosionen KW - Explosionsverhaltens und Mechanismen KW - charakteristische Eigenschaften KW - ruhender Oberfläche KW - Gas/Flüssigkeitssystemen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1462 SN - 978-3-86509-361-2 SN - 1613-4249 VL - 12 SP - 1 EP - 143 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-146 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dittrich, Bettina T1 - Graphen als Flammschutzmittel in Thermoplast-Kompositen N2 - Seit der erstmaligen erfolgreichen Isolierung von Graphen gilt das zweidimensionale Kohlenstoff Nanomaterial mit der Dicke eines Atoms als vielversprechender Füllstoff für multifunktionale Polymerwerkstoffe. Die Multifunktionalität beinhaltet auch die erwartete Flammschutzwirkung von Graphen Nanopartikeln. In der vorliegenden Arbeit wurde Graphen hinsichtlich seiner Flammschutzwirkung und seines Einflusses auf Werkstoffeigenschaften wie die elektrische Leitfähigkeit in Polymer Nanokompositen charakterisiert. Durch den Vergleich mit anderen, kommerziell erhältlichen, Kohlenstoffmaterialien mit unterschiedlicher Morphologie (sphärisch, Röhren, dicke Plättchen aus 50 bis 100 Graphen Lagen und dünne Schichten aus 10 Graphen Lagen) wurde die Effektivität von Graphen eingeordnet und Rückschlüsse über die Struktur-Eigenschafts-Beziehungen zwischen Partikelmorphologie und Nanokomposit Merkmalen gezogen. Graphen wurde mit halogenfreien Flammschutzmitteln, die Vertreter der unterschiedlichen Flammschutzmechanismen (chemische und physikalische Wirkungsweise, Gas- und Festphasenaktivität) sind, kombiniert. Dabei wurde die Einsatzmöglichkeit von Graphen als Hilfsstoff zur Verbesserung der Flammschutzwirkung der verwendeten halogenfreien Systeme untersucht. Die Untersuchungen umfassten den thermischen Abbau, die Entflammbarkeit und das Verhalten während einer erzwungenen Verbrennung, aber auch Schlüsselexperimente. Die Schlüsselexperimente führten zum tieferen Verständnis der beobachteten Brandeigenschaften durch die Aufklärung von Wirkmechanismen und Struktur-Eigenschafts-Beziehungen. Die teilweise selbstkonzipierten und –entwickelten Schlüsselexperimente umfassten das rheologische Verhalten, die Partikelverteilung, die Wärmeabsorption und –leitfähigkeit, die strukturelle Qualität des Brandrückstandes und den Temperaturverlauf innerhalb und an der Rückseite einer brennenden Probe. Der dünne Schichtpartikel Graphen war besser in der Polymermatrix dispergiert als die zu vergleichenden Kohlenstoffmaterialien. Graphen bildete bei vergleichsweise niedrigeren Konzentrationen ein zusammenhängendes Partikelnetzwerk aus, das für die elektrische Leitfähigkeit der Komposite verantwortlich ist und die Viskosität der Polymerschmelze erhöhte. Durch das Zusammenwirken von erhöhter Schmelzviskosität und dem Labyrinth Effekt des Partikelnetzwerkes verschob Graphen den Beginn des Polymerabbaus am deutlichsten zu höheren Temperaturen. In den Entflammbarkeitstests Sauerstoffindex und UL 94 führte die erhöhte Schmelzviskosität aufgrund fehlenden Abfließens und Abtropfens zur vermehrten Bereitstellung von Brennstoff und abhängig vom Matrixpolymer teilweise zu einer Verschlechterung der Einstufung. Die ausschließlich festphasenaktive Flammschutzwirkung von Graphen beruhte auf der Bildung einer Rückstandschicht, die aus den jeweiligen Kohlenstoffpartikeln bestand und als Hitzeschild wirkte. Im Vergleich zu den anderen Kohlenstoffmaterialien hatte die Rückstandsstruktur der Graphen Komposite eindeutig die höchste Qualität und reduzierte die (maximale) Wärmeabgaberate am stärksten. In Kombination mit den halogenfreien Flammschutzsystemen bestimmte das Wirkprinzip der einzelnen Systeme die Verwendbarkeit von Graphen als Hilfsmittel. Ein kommerzielles, intumeszentes Flammschutzmittelsystem reagierte sehr empfindlich auf die durch Graphen erhöhte Viskosität der kondensierten Phase und tolerierte nur sehr geringe Graphenmengen ohne Verschlechterung der Intumeszenz. In einem gasphasenaktiven Flammschutzmittel fügte Graphen durch Rückstandsbildung einen Festphasenmechanismus hinzu und senkte die Brandausbreitung und somit das Brandrisiko noch einmal deutlich. Graphen und ein rückstandsbildendes Metallhydroxid verstärkten sich synergistisch hinsichtlich der Rückstandsqualität und der Entflammbarkeitstests. Mit den erhaltenen Ergebnissen ist eine umfassende Charakterisierung der Struktur-Eigenschafts- Beziehungen zwischen Partikelmorphologie und Kompositeigenschaften und die Einordnung von Graphen in die Reihe der Kohlenstoff-Nanopartikel möglich. Die aufgeklärten Wirkprinzipien von Graphen in Nanokompositen, wie auch in Kombination mit unterschiedlichen Flammschutzsystemen, bilden die Grundlage für eine weitere Optimierung des zweidimensionalen Kohlenstoff-Nanomaterials Graphen als Flammschutzmittel. N2 - Since the first successful isolation of graphene, the two dimensional, one atom thick carbon nanomaterial is considered as promising filler for multifunctional plastic materials. This includes an expected flame retardancy effect in graphene nanocomposites caused by the nanoparticle. In this study, the flame retardancy effect of graphene was characterized as well as its influence on polymer nanocomposite properties like electrical conductivity. By comparing with other carbon nanomaterials of varying morphology (spherical, tubular, platelets of 50 to 100 single graphene layers and layers of ten single graphene layers), the efficiency of graphene was ranked and the structure-property-relationship between particle morphology and material property was revealed. Graphene was investigated as adjuvant for three halogen-free flame retardants representing different flame retardancy mechanisms (chemical and physical action, gas and condensed phase activity). The materials were investigated according to its pyrolysis behavior, reaction to small flame and burning behavior under forced flaming conditions. Additionally, partly self designed key experiments were performed like the investigation of the rheological behavior, particle dispersion, heat absorption, thermal conductivity, structural quality of residue and temperature development inside and on the backside of a burning sample. Due to the key experiments, a deeper understanding of the nanoparticles’ modes of action was obtained and the structure-property-relationships were explained. The thinly layered graphene particles showed the best particle dispersion within the group of carbon materials. An interconnected particle network of graphene was established throughout the polymer matrix at comparatively low concentrations. By overcoming the percolation threshold, electrical conductivity occurred for the nanocomposites. The particle network caused an increase in melt viscosity that hindered the diffusion of the pyrolysis gases and delayed the release. The shift of mass loss onset to higher temperatures was intensified by the labyrinth effect of the nanoparticle network. The increased viscosity provided the flame zones of oxygen index and UL 94 test with additional fuel as flowing and dripping off of the polymer melt stopped and the material was kept in the pyrolysis zone. The flame retardancy mechanism of graphene took place exclusively in the condensed phase by the formation of a residual protection layer consisting of the nanoparticles and heat shielding. Compared to the other carbon materials, the highest quality of residue structure was observed in case of the graphene nanocomposites. Consequently, graphene was the most effective flame retardant in changing the burning behavior and reducing the (peak) heat release rate the increase of condensed phase viscosity due to graphene. Only very low amounts of graphene were tolerated without inhibiting the intumescence. In an exclusively gas phase active flame retardancy system, graphene was able to add condensed phase activity by residue formation and so to reduce flame spread and fire risk. By strongly enhancing the residual structure, synergistic effects occurred between graphene and a residue forming metal hydroxide in terms of reaction to small flame. The obtained results allow characterizing the structure-property-relationship between particle morphology and composite properties comprehensively. By comparing with commercially used carbon materials, graphene was ranked according to its flame retardant and filler efficiency. Understanding of the nanoparticles’ modes of action - in nanocomposites as well as in combination with different flame retardants – gives an hint how to further optimize the use of the two dimensional carbon nanomaterial graphene as polymer filler. T3 - BAM Dissertationsreihe - 118 KW - Graphen KW - Kohlenstoffpartikel KW - Flammschutz KW - Nanokomposite KW - halogenfrei PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-406 SN - 978-3-9816380-6-6 SN - 1613-4249 VL - 118 SP - 1 EP - 137 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-40 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dixneit, Jonny T1 - Wärmeführung und Beanspruchung von hochfesten Verbindungen mit LTT-Schweißzusatzwerkstoff N2 - Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen. Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können. Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt. N2 - Efforts towards lightweight constructions and higher demands on the bearable load spectrum are increasingly leading to the use of high-strength-low-alloyed steels in the design of welded structures. Without the use of cost-intensive post weld treatments the service life of high strength welded joints is limited under alternating cyclic loading. In addition to the geometric notch, structural changes caused by welding and the level and the distribution of welding residual stresses are of considerable importance for the properties of welded joints. So-called Low Transformation Temperature filler materials (LTT) offer an extremely gainful possibility to adapt the resulting welding residual stresses already during welding. Through the targeted utilization of the volume expansion associated with the martensitic phase transformation, compression residual stresses or low tensile residual stresses can be induced at sufficiently low transformation temperatures. Previous investigations have concentrated primarily on the development of LTT alloy concepts and the verification of compressive welding residual stresses, but offer only limited insights into the influence of the heat conduction. Especially the influence of the interpass temperature or the shrinkage restraint on the stress of LTT multi-run welded joints under realistic production conditions have not been investigated yet. The interaction between the martensitic phase transformation and the thermal and mechanical factors influencing the welding residual stresses has been first analyzed by elementary welding experiments. By using the temperature gradient the influence of the shrinkage restraint of the weld on the residual stress state in LTT welded joints has been understood direction-dependent for the first time. Under the assumption of a high intensity of restraint, compressive residual stresses were preferentially built up only when the temperature gradient during phase transformation was weakly pronounced. In situ diffraction experiments have shown that the intensity of restraint can only be considered in connection with the direction-dependent thermal shrinkage of a welded joint in order to be able to evaluate the stress of a welded joint across all components. Subsequently, multi-run welding experiments were carried out under free shrinkage and high intensity of restraint using a special test facility to simulate realistic production conditions. It has been demonstrated that the use of LTT alloys reduces the reaction moment Mx compared to that of a conventional welded joint irrespective of the interpass temperature. The reaction stress σ_total however was increased with increasing interpass temperature. Using the temperature gradient, the influence of the shrinkage restraint of the weld on the local and global stress of the examined welded joints was interpreted. Irrespective of the interpass temperature, the LTT butt joints were only subject to minor shrinkage restraint in the longitudinal direction during the martensitic phase transformation of the weld. As a result, longitudinal compressive stresses were generated in the volume during cooling. In addition, the residual stress condition of LTT joints is determined by inhomogeneous phase transformation of the weld due to concentration differences of different elements in the weld metal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 163 KW - LTT-Zusatzwerkstoff KW - MAG KW - HSLA KW - Feinkornbaustahl KW - Wärmeführung KW - Einspanngrad KW - Beanspruchungsanalyse KW - Eigenspannung KW - AXRD KW - Synchrotronbeugung KW - Neutronenbeugung PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-471541 SN - 1613-4249 VL - 163 SP - 1 EP - 286 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-47154 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Drzymala, Sarah T1 - Instrumental analysis, metabolism and toxicity of cis- and trans-zearalenone and their biotransformation products N2 - Trans-Zearalenone(ZEN)is a non-steroidal estrogenic mycotoxin which frequently contaminates cereal grains worldwide. Ingestion of food and feed containing ZEN causes numerous mycotoxicoses in animals and possibly humans with pronounced estrogenic effects. Due to the trans-configurated double bond, ZEN isomerizes to the cis-configuration upon the influence of light. This work investigates the instrumental analysis, metabolism and toxicity of ZEN and cis- ZEN. The first part focused on the determination of ZEN in edible oils. Due to a maximum level of 400 µg/kg ZEN in the European Union (EU), reliable analytical methods are needed. A comprehensive method comparison proved dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) to be the most suitable approach. Thus, an automated solid phase extraction (SPE) coupled online to high performance liquid chromatography (HPLC) was developed with the novelty of a covalent SPE step comprising the DCHC principle. The automated online system allows an accurate, selective and reliable quantification of ZEN in edible oils in compliance with EU performance criteria while significantly reducing workload and thereby personnel costs. In contrast to ZEN, reference standards and analytical methods are missing for cis- ZEN which causes a lack of data on the occurrence, fate and risks of cis-ZEN. Therefore, a native and an isotopically labeled cis-ZEN standard were synthesized and implemented in an existing stable isotope dilution analysis HPLC tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method. Using this method, a large extent of cis-ZEN formation was observed for ZEN contaminated maize germ oils when exposed to daylight which confirms that cis-ZEN can be a relevant food contaminant and should be considered in the analysis of food and feed. Furthermore, this work investigated the in vitro phase I metabolism of ZEN and cis-ZEN in rat and human liver microsomes by using HPLC-MS and -MS/MS analyses. The metabolic pathways of cis-ZEN were found to be essentially similar to ZEN including reduction and oxidation reactions generating α- and β-cis- zearalenol as well as 13- and 15-OH-cis-ZEN. A previously unidentified oxidative metabolic pathway for both isomers of ZEN results in the formation of cis-ZEN-11,12-oxide and ZEN-11,12-oxide in human liver microsomes. The estrogenicity of cis-ZEN and its reductive metabolites was assessed using the E-Screen assay. cis-ZEN proved to be slightly more estrogenic than ZEN. Biotransformation of cis-ZEN to β-cis-ZEL corresponds to a detoxification, whereas metabolism to α-cis-ZEL resembles a metabolic activation as its estrogenicity considerably exceeds that of cis-ZEN. The catecholic metabolites can be expected to show a decreased estrogenicity as demonstrated for 15-OH- ZEN. Independent of the estrogenic effects, the catecholic and epoxidic metabolites identified in this work can be expected to act genotoxic and carcinogenic. The epoxides in particular could fundamentally change the widely accepted view of ZEN causing adverse effects exclusively through endocrine disrupting actions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 152 KW - Hydrazinchemie KW - Isotopenstandard KW - SPE-HPLC Automatisierung KW - Zearalenon KW - Isomerisierung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-386016 SN - 978-3-9817853-9-5 SN - 1613-4249 VL - 152 SP - 1 EP - 160 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38601 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dutschke, Andreas T1 - Systematische Analyse von Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenständen aus dem Indoor-Bereich N2 - Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der systematischen Untersuchung von gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenstanden für den Indoor-Bereich. Dazu wurden alle Parameter der in meiner Diplomarbeit eigens dafür konstruierten Messkammer optimiert und eine Vielzahl an pyrotechnischen Gegenständen vermessen. Die Resultate wurden mit Messungen unter realen Bedingungen verglichen. Zur besseren Beurteilung wurden zusätzlich Emissionsmessungen bei fünf verschiedenen Feuerwerksshows, sowohl Indoor als auch Outdoor, durchgeführt. Als Hauptergebnis konnte festgestellt werden, dass die gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukte unabhängig von dem pyrotechnischen Gegenstand online und mit einer guten Zeitauflösung in der Messkammer detektierbar sind. Eine Korrelation der Resultate zu den Messungen unter realen Bedingungen konnte hergestellt werden. Des Weiteren wurde nachgewiesen, dass der Effekt der als raucharm deklarierten pyrotechnischen Gegenstände nicht durch geringere Anzahlkonzentrationen, sondern durch geringere Durchmesser der entstehenden Aerosole erzielt wurde. Resultierend daraus waren mehr Partikel alveolengängig. N2 - This work shows results of a systematic investigation of gaseous and aerosol-type reaction products emitted by pyrotechnical articles for indoor use. An optimization of all parameters of the measuring chamber, specially designed in my thesis, was done and various pyrotechnical articles were gauged. The results were compared with measurements under realistic conditions. For a better evaluation, emission measurements were done at five firework displays, indoor as well as outdoor. As a main result, it was found that the gaseous and aerosol-type reaction products are detectable in the measuring chamber online and with a good demand interval, independent of the kind of pyrotechnical article. Also, correlations to the results under realistic conditions were found. Furthermore, it was verified that the effect of so-called smokeless pyrotechnical articles were not reached through smaller number concentrations, but through smaller diameters of the emitted aerosols. The outcome of this was that more particles were alveolar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 94 KW - Indoorpyrotechnik KW - Aerosole KW - Reaktionsgase KW - Referenzwerte KW - Großfeuerwerk PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-642 SN - 978-3-9815134-9-3 SN - 1613-4249 VL - 94 SP - 1 EP - 247 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-64 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ecker, Melanie T1 - Development, Characterization and Durability of Switchable Information Carriers based on Shape Memory Polymers N2 - The aim of this thesis was the development of switchable information carriers based on shape memory polymers (SMPs) and the investigation of their durability. Deployed as a new kind of security label, such technology may be an effective tool to prevent counterfeiting and product piracy. Thermoplastic as well as thermoset SMPs turned out to be applicable as a specific substrate for the fabrication of switchable information carriers. In particular, a physically cross-linked and semi-crystalline poly(ester urethane) (PEU), and a chemically cross-linked epoxy-based polymer were investigated. Both SMPs were able to undergo distinct changes in shape upon triggering, which is commonly known as the shape memory effect (SME). A key step for the fabrication of switchable information carriers was the development of a suitable technique for a surface-specific coloring of the polymeric base material. In particular, it was necessary to have a thin coat of paint in order to assure sufficient surface contrasts within the subsequently laser-engraved barcodes (e.g. quick response (QR) codes). In detail, coloring was conducted by diffusion of staining solutions, based on organic dyes, into the polymeric matrix. As a result of properly selected exposure times, homogenous layers of paint having thicknesses of about 100 μm, could be produced. In order to obtain room temperature stable, temporary shapes with non-decipherable code information, various programming procedures were applied to the information carriers. These were either based on tensile or on compressive deformation. For instance, when using plane steel plates in the course of compressive deformation, code areas were randomly distorted. By contrast, selective distortions could be achieved using a steel ball type indenter. However, the triggering of the SME resulted in almost complete shape recoveries. As a result, the information carriers could reliably be switched back to readable states. Before the developed information carriers can be brought onto the market, it is important to evaluate their durability against various environmental impacts. Artificial weathering was conducted exemplarily on blue and black colored QR code carriers based on PEU. Various scenarios were selected: exposure to UVA irradiation and aging in aqueous solution. In both cases, the durability was investigated at temperatures below and above the switching temperature of the employed SMP. It turned out, that the limiting factor for the usage of switchable information carriers was a lack of contrast and thus was dye-related. In the case of UV irradiation, the color of the dyes started fading, culminating in unreadable QR codes. For hydrolytic degradation, the non-colored code regions were stained in the course of aging. This originates from the fact that the organic dyes used for coloring were soluble in water. As a consequence, they were able to diffuse easily in and out of the swollen polymeric matrix. For both scenarios, aging at elevated temperature caused acceleration of the observed effects. However, the shape memory properties of the PEU were only slightly influenced by the applied aging scenarios. Next, an additional thermo-responsive security feature was added to the information carriers. Therefore, thermochromic pigments (T-PIGs) were embedded into a PEU matrix. However, in contrast to the organic dyes, the size of the thermochromics microcapsules was too large to diffuse into the polymeric matrix. Thus, another procedure for a surface-specific coloring of the PEU was developed. This mainly included the preparation of a PEU-paste doped with T-PIG by solution mixing. The thermochromic paste was deposited by means of a solvent casting technique as thin layer atop the PEU plaque. After solvent evaporation, tightly connected PEU/PEU-T-PIG laminates were obtained. Beyond that, the layer thickness was adjustable by using a doctor blade for the paste deposition. Subsequent laser ablation finalized the QR code carriers. These were readable at room temperature, but unreadable above the color switching temperature of the employed T-PIGs due to a lack of contrast. Hence, the obtained multifunctional information carriers were characterized by distinct shape memory properties and tunable color switching performances. Furthermore, the combination of several T-PIGs having different colors and switching temperatures resulted in surfaces with multiple and unique temperature-dependent changes in color. Besides that, information carriers with temporarily concealed information could be obtained by covering the QR code with an additional layer doped with T-PIG. N2 - Ziel der Arbeit war es, schaltbare Informationsträger aus Formgedächtnispolymer (FGP) zu entwickeln, und diese auf ihre Beständigkeit gegenüber unterschiedlichen Umwelteinflüssen zu untersuchen. Eingesetzt als neuartige Etiketten könnten diese zur fälschungssicheren Kennzeichnung von Waren verwendet werden. Sowohl thermoplastische als auch duroplastische FGPs waren geeignete Ausgangsmaterialien für solche Informationsträger. Im Speziellen wurde sowohl ein physikalisch quervernetztes, semikristallines Poly(ester urethan) (PEU), als auch ein chemisch quervernetztes, amorphes FGP auf Epoxidbasis näher untersucht. Ein wichtiger Schritt für die Entwicklung von schaltbaren Informationsträgern aus FGP war die Entwicklung eines Färberverfahrens, bei dem das Polymer nur oberflächennah eingefärbt wird. So konnten ausreichend hohe Kontraste in den anschließend mittels Lasergravur eingebrachten Barcodes (z.B. QR engl. quick response Codes) erreicht werden. Die Färbung der Polymeroberflächen durch Diffusion von organischen Färbelösungen in die Polymermatrix stellte sich als probate Methode heraus. Dabei konnte die Eindringtiefe der Farbstoffe durch die Einwirkzeit auf etwa 100 μm eingestellt werden. Um die Informationsträger in stabile, temporäre Formen mit unlesbarer Information zu überführen, wurden unterschiedliche thermomechanische Programmierungsmethoden angewendet. Sowohl Druck- als auch Zugverformung stellten sich hierfür als geeignet heraus. In beiden Fällen waren die Informationen im programmierten Zustand aufgrund zu großer Verzerrungen der QR Codes unlesbar. Durch den Einsatz von konfigurierbaren Stempelwerkzeugen während der Druckverformung war es darüber hinaus möglich, selektive Verformung der Oberfläche zu erreichen. Nach dem Auslösen des Formgedächtniseffektes kehrten die Etiketten nahezu in ihre ursprüngliche Form zurück, sodass die Information dann in jedem Fall wieder lesbar war. Um die Haltbarkeit der neu entwickelten Informationsträger gegenüber Umwelteinflüssen besser beurteilen zu können, wurden gefärbte Etiketten aus PEU künstlich bewittert. Hierfür wurden zwei Alterungsszenarien gewählt: die Degradation durch UVA-Strahlung und die Beständigkeit in wässrigem Medium. In beiden Fällen wurde die Bewitterung unterhalb und oberhalb der Schalttemperatur des Polymers durchgeführt. Die UV-Alterung führte zum Ausbleichen der Farben und somit zum Verlust der Lesbarkeit durch die Abnahme des QR Code Kontrastes. Während der Alterung in Wasser wurden die anfangs ungefärbten Domänen innerhalb des QR Codes nach und nach gefärbt, was ebenfalls zu einem Kontrastverlust führte. Das rührte daher, dass die organischen Farbstoffe wasserlöslich waren und somit in das gequollene Polymer hinein- und hinausdiffundieren konnten. Lagerung bei erhöhter Temperatur führte in beiden Fällen zu einer Beschleunigung der beobachteten Phänomene. Im Gegensatz dazu wurde während der untersuchten Alterungszenarien die Formgedächtnis-Funktionalität des Polymers kaum beeinflusst. Anschließend wurden die Informationsträger mit einem weiteren thermoresponsiven Sicherheitsmerkmal kombiniert. Die hierfür verwendeten thermochromen Pigmente (T-PIGs) waren im Vergleich zu den vorher verwendeten Farbstoffen jedoch zu groß, um in die Polymermatrix hineinzudiffundieren. Daher wurde eine weitere Methode zur oberflächenspezifischen Einfärbung von Polymeren entwickelt. Hierzu wurde zunächst eine viskose PEU-Lösung hergestellt, die im Anschluss mit den T-PIGs vermengt wurde. Die so erhaltene Paste wurde mittels der sogenannten „solvent cast“ Technik als dünner Film auf die Polymeroberfläche aufgebracht. Dabei konnte die Schichtdicke durch den Einsatz eines „doctor blades“ eingestellt werden. Nach dem vollständigen Abdampfen des Lösungsmittels wurden fest verbundene PEU/PEU-T-PIG Laminate erhalten. Die anschließende Lasergravur führte zu Informationsträgern, die bei Raumtemperatur lesbar waren. Oberhalb der Farbumschlagstemperatur der eingesetzten T-PIGs wurden diese jedoch aufgrund von Kontrastverlusten unlesbar. Die so erhaltenen multifunktionalen Informationsträger waren demzufolge neben ihren Formgedächtniseigenschaften durch einstellbare, temperaturabhängige Farbänderungen charakterisiert. Darüber hinaus war es möglich, Informationsträger mit mehreren Farbumschlägen zu erhalten, indem T-PIGs mit unterschiedlichen Farben und Farbumschlagstemperaturen während der Herstellung eingesetzt wurden. In einem weiteren Szenario wurden Informationsträger mit einer Schicht aus thermochromer Paste überdeckt. Als Folge war der Barcode bei Raumtemperatur unter dieser Schicht verborgen und wurde erst beim Erwärmen oberhalb der Schalttemperatur sichtbar und lesbar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 132 KW - durability KW - smart materials KW - Shape memory polymers KW - QR codes KW - thermochromism PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5086 VL - 132 SP - 1 EP - 202 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-508 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Eisenacher, Germar T1 - Charakteristik und Modellierung von Fichtenholz unter dynamischer Druckbelastung N2 - Fichtenholz wird häufig als energieabsorbierendes Material in Stoßdämpfern von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Bei der vorgeschriebenen Fallprüfung aus 9 m Höhe auf ein unnachgiebiges Fundament erfährt das Fichtenholz im Stoßdämpfer eine dynamische Druckbelastung, wobei die seitliche Ausdehnung durch eine Blechkapselung eingeschränkt ist. Das Ziel dieser Arbeit war es, auf der Grundlage einer experimentellen Charakterisierung ein Materialmodell für Fichtenholz zur Berechnung solcher Lastfälle zur Verfügung zu stellen. Die experimentellen Untersuchungen zur Charakterisierung von Fichtenholz bestanden aus ca. 600 Druckversuchen an würfelförmigen Fichtenholzproben mit einem Stauchgrad von bis zu 70 %. Das Material wurde dabei als transversal isotrop angenommen. Insbesondere die Querdehnungsbehinderung konnte als ein relevanter Einflussfaktor auf die Materialcharakteristik identifiziert werden: Ohne Querdehnungsbehinderung dehnt sich das Material sowohl bei Last parallel als auch senkrecht zur Faser stark seitlich aus. Die Druckkraft- Verformungs-Verläufe weisen ein vergleichsweise geringes Kraftniveau und keine bzw. eine kaum ausgeprägte Verfestigung auf. Parallel zur Faser findet außerdem nach dem linear-elastischen Bereich eine starke Entfestigung statt. Eine Behinderung der Querdehnung führt zu einem deutlichen Anstieg des Druckkraftniveaus, einer stark ausgeprägten Verfestigung und lateral wirkenden Kräften. Die Entfestigung bei Last parallel zur Faser ist vergleichsweise gering ausgeprägt. Dehnrate und Temperatur haben festigkeitssteigernde bzw. festigkeitsverringernde Einflüsse, die im für Stoßdämpfer relevanten Bereich quantifiziert wurden. Anhand der experimentellen Erkenntnisse wurde die Hypothese der entkoppelten Fließflächenevolution aufgestellt, die von einer unabhängigen Festigkeitsentwicklung bei deviatorischer und volumetrischer Verformung ausgeht. Die Hypothese konnte mit einer Modifikation des Materialmodells MAT_075 aus dem FE-Code LS-DYNA bestätigt werden. Auf dieser Basis wurde anschließend ein transversal isotropes Materialmodell für Fichtenholz neu entwickelt und in LS-DYNA implementiert. Die Charakteristika von Fichtenholz unter Druckbelastung wurden in einer 15-flächigen Fließbedingung und einer nicht-assoziierten Fließregel umgesetzt. Die Fließbedingung berücksichtigt Mehrachsigkeiten des Druckspannungszustands durch eine lineare Interpolation der aus den Druckversuchen mit und ohne Querdehnungsbehinderung abgeleiteten Festigkeiten. Nachrechnungen der Druckversuche zeigten eine gute Abbildung der grundsätzlichen Festigkeitscharakteristik von Fichtenholz durch das Modell. Der für blechgekapselte Stoßdämpfer sehr bedeutsame Einfluss der Querdehnungsbehinderung kann durch die entkoppelte Evolution der Fließfläche angemessen wiedergegeben werden. Bei Last unter spitzen Faserwinkeln werden die Festigkeiten vom Modell jedoch überschätzt, was durch eine Anpassung der Druckfließflächen verhindert werden könnte. Die Einflüsse von Dehnrate und Temperatur können grundsätzlich nachgebildet werden, die verwendeten Skalierungsfaktoren sollten aber überarbeitet werden. Die Nachrechnung eines Behälterfallversuchs mit holzgefüllten Stoßdämpfern bestätigte die grundsätzliche Anwendbarkeit des Modells und zeigte plausible Rechenergebnisse. Für ein verifiziertes Stoßdämpfermodell sind weitere experimentelle und numerische Arbeiten erforderlich, wie z. B. die Untersuchung von Reibkoefizienten und Versagensparametern. Die Arbeit leistet mit dem transversal isotropen Materialmodell einen wichtigen Beitrag für die numerische Beanspruchungsanalyse bei der sicherheitstechnischen Begutachtung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe. T3 - BAM Dissertationsreihe - 115 KW - Transportbehälter für radioaktive Stoffe KW - Druckversuch KW - Materialmodell KW - Stoßdämpfer KW - Fichtenholz PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-434 SN - 978-3-9816380-3-5 SN - 1613-4249 VL - 115 SP - 1 EP - 201 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-43 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fichera, Augusto T1 - Festkörper-NMR-Untersuchungen an thermischen Abbauprodukten von flammgeschützten Polymeren N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an Rückständen von thermisch abgebauten, flammgeschützten Polymeren vorgenommen, mit dem Ziel, die Struktur und den Phasenbestand der eingebauten Flammschutzmittel und der Polymere sowie deren Wechselwirkungen als Funktion der Temperatur und umgebenden Atmosphäre (N2 und Luft) zu charakterisieren. Ein wichtiges Werkzeug, das Informationen über den amorphen Zustand der Abbauprodukte und deren thermisch bedingte Phasenumwandlungen in andere amorphe oder kristalline Strukturen sowie Aussagen über die Nahordnungen der betrachteten Kernspinsorte liefert, stellt in dieser Arbeit der Einsatz der Festkörper-NMR-Spektroskopie dar. Hierbei sind neben Einzelimpuls-(SP), rotor-synchronisierte Spin-Echo- (RSE) und Kreuzpolarisationstechniken (CP) auch REDOR- (Rotational echo double resonance) und TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) Messungen zur Anwendung gekommen. Zusätzlich konnten aus den 11B- und 31P-NMR- Experimenten quantitative Aussagen über den relativen Borat- und Phosphor bzw. Phosphat-Anteil im festen Rückstand getroffen werden, wobei insbesondere für die 31P-Kerne eine quantitative Erfassung der kristallinen und amorphen Phosphatphasen durchgeführt wurde. Im ersten System wurden die Flammschutzmittel roter Phosphor (Prot) und Mg(OH)2 in HIPS kombiniert. Aus den Ergebnissen umfangreicher NMR-Experimente konnte abgeleitet werden, dass der größte Teil des eingesetzten Prot hauptsächlich in amorphen (Mg-Ortho-, -Di-, -Ketten und Ringphosphaten) und weniger in kristallinen Phosphatphasen verbleibt. Zudem konnte für den Parameter der Temperatur und aus der Verfügbarkeit von Sauerstoff (N2-Atmosphäre/Luft) einen deutlicher Einfluss auf den Abbauprozess und die Bildung der Phosphatphasen (kristallin/amorph) nachgewiesen werden. Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Temperversuche mit den Ergebnissen der Verbrennungsversuche im Cone Calorimeter konnte ein anaerober Abbauweg bestätigt werden. In einem zweiten System wurden die thermischen Reaktionen zwischen den Flammschutzadditiven BDP und Zinkborat sowie ihren Einfluss auf den thermischen Abbau eines PC/ABS-Blends untersucht. Der thermisch belastete Rückstand wird unabhängig von der Atmosphäre von amorphen Phosphatgruppen dominiert. Dabei konnten die während der Temperprozesse gebildeten Verbindungen α-Zn3(PO4)2 und BPO4 als Folge einer Festphasenreaktion zwischen den eingesetzten Flammschutzadditiven identifiziert werden, wobei das α-Zn3(PO4)2/BPO4 Verhältnis als Indikator für einen aeroben bzw. anaeroben Abbauprozess dient, der für die Feuerrückstände eindeutig einen anaeroben Abbau liefert. N2 - This study aims at the structural characterisation of embedded flame retardants and polymers. Analysis includes determination of the phase contents as well as description of their mutual interactions as a function of their thermal history in different atmospheres (air and nitrogen). Solid-state NMR spectroscopy is the most important tool applied in this thesis. This technique enables structural information about the amorphous state of the decomposed products, determination of the thermal and thermo-oxidative conversion in different amorphous and crystalline structures, and predictions about the short-range order of the observed nuclei. In this context measurements of single pulse (SP), rotor-synchronised spin echo (RSE) and cross polarisation (CP) experiments, as well as REDOR (Rotational echo double resonance) and TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) have been conducted. Additionally, 11B SP and 31P RSE experiments have been used to study quantitatively the borate and both phosphorus and phosphate contents in the solid residues. Particular emphasis was put on quantifying crystalline and non-crystalline phosphate phases. The first system consists of a combination of the flame retardants red phosphorus (Pred) and Mg(OH)2 in HIPS. From the results of extensive NMR experiments it was deduced that most of inserted red phosphorus remains in amorphous phosphates phases (ortho, pyro, and chain/ring phosphates) besides some crystalline phosphate phases. Decomposition characteristics such as temperature and the availability of oxygen (N2 atmosphere/air) show a significant influence on the decomposition process and the formation of phosphate phases (crystalline/amorphous). By comparing the results of the annealing processes to the results of the cone calorimeter measurements an anaerobic decomposition way was confirmed. In a second system, thermal reactions between the two flame retardants BDP and zinc borate as well their influence on the thermal decomposition of a PC/ABS blend were investigated. The thermally residues are independently of the atmosphere dominated by amorphous phosphate units. During the thermal decomposition the formation of α-Zn3(PO4)2 and BPO4 could be identified as solid reaction products of the inserted flame retardants. In addition, the α-Zn3(PO4)2/BPO4 ratio served as an indicator of aerobic or anaerobic decomposition processes, proving an anaerobic decomposition mechanism for the fire residues. T3 - BAM Dissertationsreihe - 32 KW - Festkörper-NMR-Spektroskopie KW - flammgeschützte Polymere KW - amorph KW - kristallin KW - Phosphor PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1260 SN - 978-3-9812072-1-7 SN - 1613-4249 VL - 32 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-126 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Flatten, Arnd T1 - Lokale und nicht-lokale Modellierung und Simulation thermomechanischer Lokalisierung mit Schädigung für metallische Werkstoffe unter Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen N2 - Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen metallischer Bauteile sind bei einer Vielzahl ingenieurtechnischer Anwendungsbereiche, beispielsweise bei Crash- oder Falltests, bei Umform- oder Spanprozessen mit hohen Belastungsgeschwindigkeiten oder bei Aufprallproblemen von Komponenten schnell rotierender Bauteile auf das umgebende Gehäuse, z. B. bei Flugzeugturbinen, relevant. Dabei treten in dem beanspruchten Bauteil typischerweise Zonen mit großen, lokalisierten Deformationen auf, die auf die Entfestigung des Werkstoffs durch die Entwicklung von Schädigung und durch die Temperaturerhöhung infolge plastischer Dissipation zurückzuführen sind. Die Ausbildung von Scherbändern stellt dabei eine typische Form der Deformationslokalisierung dar. Die kontinuumsmechanische Modellierung solcher Vorgänge erfordert im Allgemeinen die Berücksichtigung einer Vielzahl von Faktoren und Effekten, wie beispielsweise dehnraten- abhängiges Materialverhalten, mit adiabatischer Erhitzung einhergehende thermische Entfestigung, Reibung und Kontakt sowie Schädigung. Darüber hinaus sind die genannten Effekte in dem Rahmen der Theorie großer Deformationen zu betrachten. Dehnratenabhängige ”lokale“ Modelle resultieren dabei nicht zwangsläufig in einer physikalisch sinnvollen Scherbandabbildung, d. h. in einer endlichen Scherbandbreite. Die innere Länge, die eine Begrenzung des Lokalisierungsvolumens darstellt, strebt für verschiedene im Rahmen der Simulation von Hochgeschwindigkeitsbelastungen eingesetzte, nichtlinear dehnratenabhängige Modelle, wie z.B. Potenzgesetz-Modelle oder dem Modell nach JOHNSON&COOK, mit infolge von Entfestigung abnehmender Spannung sowie zunehmender plastischer Dehnrate sehr stark gegen null. Dadurch tritt ein Verlust der lokalisierungsbegrenzenden Wirkung dieser ratenabhängigen Modelle ein, so dass insbesondere jedes, auf diesen Modellen aufbauende Finiten-Element Verfahren eine pathologische Netzabhängigkeit der Ergebnisse aufweist. ”Nicht-lokale“ Gradientenmodelle der Plastizität sind dazu geeignet, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden. Die innere Länge dieser Modelle weist eine im Vergleich zu lokalen Modellen deutlich reduzierte Abhängigkeit von dem vorherrschenden Spannungszustand sowie der plastischen Dehnrate auf und wird darüber hinaus wesentlich durch den Wert des nichtlokalen Modellparameters beeinflusst. Die Größenordnung der inneren Länge bleibt dabei selbst für kleine Werte dieses Parameters auch mit Einsetzen von Lokalisierungseffekten zunächst erhalten. Infolge der numerischen Umsetzung nicht-lokaler Modelle mittels der Methode der Finiten- Elemente zeigt sich, dass im Gegensatz zu den auf lokalen Modellen basierenden Verfahren das Volumen der Lokalisierungszone bei stetiger Netzverfeinerung gegen einen endlichen Wert konvergiert. Damit gelingt es durch die Verwendung nicht-lokaler Modelle, die Ausbildung endlicher Scherbanddicken diskretisierungsunabhängig zu simulieren und im Rahmen der Kontinuumsmechanik eine sinnvolle Lösung des zugrunde liegenden physikalischen Problems zu gewährleisten. N2 - High-speed loading of metals is encountered in several engineering applications, for example in crash and drop tests as well as in high-speed cutting or forming processes. Likewise, the impact of rapidly rotating structural components on their surrounding containment, encountered for instance in aircraft turbines, reveals significant, high loading velocities. Typically, this type of loading results in zones with highly localized deformation within the stressed component, as a consequence of softening according to damage evolution and heating due to plastic dissipation. In this context, the formation of shear-bands represents a typical form of thermomechanical localization. In general, the continuum mechanical description and modelling of such events involves a variety of processes and effects such as high strain-rates, hardening behaviour, thermal softening as a result of adiabatic heating, friction and contact as well as damage. Further, These effects need to be considered in the framework of large deformation theory. Rate-dependent ”local” models do not generally result in a physical shear-band development, e.g., involving a finite, non-vanishing shear-band thickness. In general, the intrinsic length incorporated by the rate-dependency of the models acts as a localization limiter. However, for various nonlinearly rate-dependent models, such as power-law models or the model according to JOHNSON&COOK, which are frequently used for the simulation of high-speed loading applications, this intrinsic length tends to zero owing to both increasing strain-rates and stress-drop due to softening behaviour. Thus, a loss of the localization limiting property of these rate-dependent models is encountered, incorporating that each finite-element method based upon these models yields a pathological mesh-dependence of the results. ”Non-local” gradient-plasticity models based on a corresponding extension of the rate-dependence of the material behaviour are appropriate to avoid these disadvantages. In contrast to local models, the intrinsic length of these non-local models reveals a significantly reduced dependence on both the prevailing stress state and the plastic strain-rate but is dominantly influenced by the non-local material parameter. According to the numerical simulation of localization phenomena using finite-element techniques, the domain of the localization zone does converge to a finite volume for subsequent mesh-refinement. Thus, using non-local models it is possible to simulate the development of finite shear-band widths and to ensure a physically reasonable solution of the governing problem within the framework of continuum mechanics. T3 - BAM Dissertationsreihe - 38 KW - Finite-Elemente-Methode KW - Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen KW - Gradienten-Plastizität KW - Adiabatische Scherbänder KW - Komponentensicherheit KW - Finite-Element-Method KW - High-Speed Loading KW - Gradient Plasticity KW - Adiabatic Shear Bands KW - Component-Safety PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1200 SN - 978-3-9812072-9-3 SN - 1613-4249 VL - 38 SP - 1 EP - 199 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-120 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gaal, Mate T1 - Trial Design for Testing and Evaluation in Humanitarian Mine Clearance N2 - This thesis proposes a design of experiment for testing and evaluation of the equipment and the methods used in manual mine clearance. The thesis is based on several metal detector trials and a trial of manual demining methods. The core of this dissertation comprises four metal detector trials performed in Germany and Croatian in 2003 and 2005. The purpose of these trials was to investigate the feasibility of the tests described in the CWA (Comité Européende Normalisation/CEN/Workshop Agreement) 14747:2003, the standard for testing metal detectors for humanitarian demining. The goals of the trials were: to find an appropriate design of experiment for testing metal detectors; to establish the use of ROC diagrams (Receiver Operating Characteristics) and POD curves (Probability of Detection) in the analysis of the experimental results; and to gain practical experience in organising and conducting metal detector trials. Apart of this thesis is devoted to a trial of manual demining methods performed in Mozambique in 2004. The main goal of that trial was to compare the speed of various manual demining methods, including the most common excavation methods. The outcome of this work is the proposals and recommendations for an update of the standard for testing metal detectors CWA 14747:2003. Maximum detection height measurements were performed as a part of the metal detector trial carried out in Croatiain2005. The results reveal a high variability of the maximum detection height. This high variability needs to be taken into account in all experiments. Apart of the variability is caused by the differences between the operators and by the setup of the metal detector. It is therefore recommended that two kinds of experiments with the maximum detection height as a response variable are defined in the next update of CWA 14747:2003. The first kind should include the setup, the soil and the operator as factors in the design of experiment. The in-soil measurements with the same detector should be performed with repeated setups and with several operators. The second kind of experiments should be experiments evaluating the influence of other predictor variables. In those experiments, it is recommended to perform one-factor or multiple-factor in-air measurements with the operators and the setup as a block. The main part of the metal detector trials described in this thesis was the detection reliability tests. Detection reliability tests as described in CWA14747:2003 come closest to representing the real field conditions in demining. They include many environmental influences and, most importantly, many of the human factor influences. However, each test design is a compromise between fully representative conditions and cost effectiveness. In this thesis, a fractional factorial design based on the Graeco-Latin square is proposed as a solution to the experimental problem. The results are reported in the form of ROC diagrams and POD curves. The crossover design enables each operator to work with fewer detector models with in a certain time. The variations of the design enabled an unbiased comparison of detectors in each soil and with each target model separately. It is recommended that the solutions proposed in this thesis be incorporated in the standard CWA14747:2003. It has been shown that maximum detection heights measurements provide the information about the best possible performance of a metal detector in are liability test. T3 - BAM Dissertationsreihe - 27 KW - Minenräumung KW - demining KW - Metalldetektor KW - metal detector PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1310 SN - 978-3-9811655-6-2 SN - 1613-4249 VL - 27 SP - 1 EP - 158 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-131 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gabriel, Stefan Johannes T1 - Entmischungsphänomene in lösemittelbasierenden MALDI-TOF MS Probenpräparationen N2 - Die matrixunterstützte Laser Desorptions/Ionisations Massenspektrometrie (MALDI-MS) hat sich in den letzten Jahren zu einer etablierten Methode zur Charakterisierung von synthetischen Polymeren entwickelt. Neben der Messung von Molmassen und deren Verteilungen bietet diese Technik die Möglichkeit, simultan Monomerstrukturen und Endgruppen eines Polymers zu bestimmen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil liegt in der einfachen Probenpräparation, die überwiegend durch Auftropfen der Matrix- und Polymerlösung (engl. Dried Droplet Method) erfolgt. Anstelle eines homogenen Probenspots wird nach dem Verdampfen des Lösemittels häufig jedoch die Bildung von Eintrocknungsringen beobachtet. Dies führt zu lokal unterschiedlichen Matrix/Polymer Verhältnissen, was die Qualität und Reproduzierbarkeit der MALDI Methode erheblich beeinträchtigt. Dies ist insbesondere von Interesse, da synthetische Polymere, im Gegensatz zu biologischen Makromolekülen, eine Kettenlängen-Verteilung aufweisen, die ebenfalls Segregationseffekten unterliegen kann. Eine realistische Bestimmung von Molmassen und deren Verteilung ist demzufolge nahezu unmöglich. Auf Grund der weiten Verbreitung der Dried Droplet Methode ist es daher erforderlich, mögliche Ursachen der Segregation aufzuklären und gegebenenfalls alternative Probenpräparationstechniken, basierend auf dieser simplen Tropfenmethode zu entwickeln. Zu diesem Zweck wurde die Trocknung verschiedener Polymer/Matrix Spots bei Verwendung unterschiedlicher Lösemittel untersucht. Da die MALDI Methode auch die Möglichkeit bietet, als bildgebendes Verfahren (MALDI-Imaging Massenspektrometrie) genutzt zu werden, wurde diese Technik primär für die Untersuchung der Segregationseffekte verwendet. In Analogie zum Einsatz in biologischen Systemen, beispielsweise bei der Lokalisierung von Metaboliten oder Wirkstoffen in Gewebeproben, kann mittels MALDI-Imaging MS die laterale Verteilung von Polymeren mit unterschiedlichen Strukturen und Molmassen sowie der Matrix simultan bestimmt werden. Im Gegensatz zu den in der Literatur beschriebenen Prozessen, wie Kapillarfluss oder Marangoni Strömung, die u.a. für die Ringbildung verantwortlich gemacht wurden, zeigen die Ergebnisse der hier vorgestellten Experimente deutlich, dass die Löslichkeit von Polymer und Matrix im verwendeten Lösemittel von entscheidender Bedeutung ist. Im Verlauf des Verdampfungsprozesses findet eine Aufkonzentrierung der Moleküle im abgesetzten Tropfen statt. Beim Erreichen der Sättigungskonzentration beginnen die Polymermoleküle mit den hohen Molmassen zuerst auszufallen, während die restlichen, immer noch gelösten Homologen weiterhin den Transportvorgängen unterliegen, die beim Eintrocknen generiert werden. Bei Lösemitteln die langsam verdunsten kann das zur molmassenabhängigen Segregation von Polymerhomologen führen. Verwendet man Lösemittel die schnell verdunsten erfolgt keine Molmassen-Segregation der Polymere, sondern ausschließlich eine Entmischung von Matrix und Polymer. Auf Grund ihrer geringen Molmasse bleibt die Matrix am längsten gelöst und kann demzufolge bis unmittelbar vor dem Eintrocknen an den Tropfenrand transportiert werden. Dies erklärt die Bildung von hauptsächlich aus Matrix bestehenden Ringen bei der üblicherweise verwendeten Konzentration von 10 mg ml-1. Die Experimente haben jedoch auch gezeigt, dass die beobachtete Entmischung bei einer deutlich höheren Konzentration von 100 mg ml-1 ohne Einschränkungen in der Qualität der Spektren vermieden werden kann. Bei dieser Konzentration wird die Sättigungskonzentration der Matrix bereits vor dem ersten Ausfallen der Polymere erreicht. Dadurch entsteht eine hoch viskose Lösung, welche die folgenden Transportprozesse der Polymermoleküle behindert. Eine Entmischung kann somit nicht mehr erfolgen und man erhält eine chemisch homogene Spotoberfläche. Eine andere einfache Möglichkeit die Viskosität der Probenspots soweit zu erhöhen, dass keine Segregation erfolgen kann, bietet die Verwendung von Matrizes basierend auf ionischen Flüssigkeiten. Neben der einfachen Synthese zeichnen sich diese Verbindungen durch ihre hohe Stabilität und der Vermeidung einer Sublimation im Vakuum aus. Selbst nach 24h im Hochvakuum der MALDI-Quelle konnten reproduzierbare Spektren gemessen werden. Die Intensität der Spektren ist dabei deutlich höher als bei der Verwendung konventioneller Matrizes. Dies ermöglicht die Aufnahme von Spektren bei geringerer Bestrahlungsstärke, was wiederum zu weniger Fragmentierungen führt und insbesondere für labile Polymere interessant sein könnte. Die mit der Dried Droplet Methode und ionischen Matrizes erzeugten Spots weisen eine überragende Homogenität auf. Diese Matrixklasse stellt somit eine neue und interessante Alternative zur konventionellen Spotpräparation in der MALDI-TOF Massenspektrometrie dar. N2 - Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOFMS) has become an indispensable tool for polymer characterization. This method enables the determination of molar masses and mass distributions, monomer structures and end groups, simultaneously. Another advantage represents the simple sample spot preparation, which is typically done by spotting sample and matrix solutions on the target surface. After drying, instead of a homogenous area, often a ring is formed. This segregation leads to different matrix/polymer ratios on the spot, which dramatically affects the quality and reproducibility of the spectra. In contrast to biological macromolecules, synthetic polymers consist of different chain length, which also might be affected by segregation. Thus, a realistic determination of the molecular mass and mass distribution is almost impossible. Since the majority of sample spots are prepared by this simple and fast method, possible reasons for segregation have to be determined. Alternatively, droplet based sample preparation procedures, that avoid segregation should be developed. Therefore, the drying of various polymer/matrix spots using different solvent systems was investigated. Since MALDI can also be used as an imaging tool, this special technique was applied to monitor the segregation effects. Similar to its application in biological systems, e.g. to identify the local distribution of metabolites or drugs in tissues, MALDI Imaging MS is able to simultaneously measure the distribution of polymers with different structures and molar masses, as well as the matrix. In literature the capillary flow and the marangoni flow are considered as the major causes for ring formation. In contrast to that, the results of this thesis show that the solubility of the polymer and the matrix in the used solvent is of major importance. While evaporating, the concentration of the molecules in the droplet increases. When the saturation concentration of the polymer has been reached, molecules with higher molar masses begin to precipitate first. Lower mass polymers that are still dissolved are subjected to transport processes. When a slowly evaporating solvent is used, mass segregation of polymer homologous can occur. Using a fast evaporating solvent, a segregation of polymer homologous cannot be observed. Here, a segregation of polymer and matrix can be found. Due to its comparatively low molecular mass the matrix stays dissolved much longer than the polymer molecules, and could be transported to the rim of the spots. When a typical matrix concentration of 10 mg ml-1 is used, the rings mainly consist of matrix. However, the experiments also showed that higher matrix concentrations (100 mg ml-1) always resulted in homogeneous sample spots without any loss of the quality of the spectra. At this concentration the saturation concentration of the matrix is reached before polymers start to precipitate. The much higher matrix concentration dramatically increases the viscosity of the matrix solution. Thus, transport processes caused by the solvent evaporation are increasingly hindered and segregation could not be observed. Another possibility to increase the viscosity of the sample spots to avoid segregation is the use of ionic liquid matrices. Ionic matrices are easy to produce and stable in high vacuum. Even after 24h in the high vacuum of the MALDI source reproducible spectra could be measured. Thus, the laser irradiance can be reduced, which results in less fragmentation. This could be favorable for the investigation of labile polymers. The dried droplet sample spots show a superior homogeneity and spots can be measured several times without visible differences in the mass spectra. Ionic matrices, therefore, represent a new and promising alternative for the conventional sample spot preparation in MALDI mass spectrometry. T3 - BAM Dissertationsreihe - 126 KW - MALDI Imaging MS KW - Entmischungsphänomene KW - Ionische Flüssigkeit KW - Polymere KW - Dried Droplet PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4873 SN - 978-3-9816668-6-1 VL - 126 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-487 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gebhardt, Moritz Oliver T1 - Einfluss von Konstruktion und Schweißparametern auf die Erstarrungsrissentstehung beim Laser-MSG-Hybridschweißen dickwandiger Bauteile Experimentelle und numerische Analyse N2 - Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Erstarrungsrissbildung beim einlagigen Laser- MSG-Hybridschweißen von Bauteilen mit Wandstärken zwischen 9mm und 14,5 mm. Der Fokus liegt dabei zum einen auf Einflüssen durch die Schweißparameter und zum anderen auf der Wirkung von mechanischer Randbedingungen. Dazu wurden experimentelle und numerische Untersuchungen durchgeführt. Bei den Experimenten wurden Laser-MSG-Hybridschweißungen unter Verwendung eines Scheibenlasers mit 16kW Ausgangsleistung an Rohren aus Feinkornbaustahl erstellt. Im Rahmen der statistischen Versuchsplanung wurden an Einschweißungen die Schweißparameter Schweißgeschwindigkeit, Drahtvorschubgeschwindigkeit und Laserleistung variiert und die resultierende Rissanzahl im Röntgenbild ausgewertet. Bezüglich der konstruktiven Einflüsse wurden Schweißungen mit variierenden Steifigkeiten in Nahtquerrichtung und Nahtlängsrichtung, unterschiedlichen Vorspannkräften und an verschiedenen Werkstoffen realisiert. Der Fall der Schrumpfungsbehinderung wurde durch den Vergleich von durchgeschweißten und eingeschweißten Proben analysiert. Anhand eines Schweißsimulationsmodells der Rohrschweißungen ließen sich die Spannungen und Dehnungen in den risskritischen Bereichen während der Schweißungen ermitteln. Dies erlaubt eine Interpretation der experimentell festgestellten Wirkungen der verschiedenen Einflussfaktoren. Zusätzlich wurde ein Modell von Laserstrahlschweißungen im IRCRahmen aufgebaut, mit dem ein experimenteller Fall mit sehr fester, externer Schrumpfungsbehinderung aus der Literatur näher untersucht werden konnte. Ein stark vereinfachtes Modell einer schrumpfenden Schweißnaht wurde überdies genutzt um die komplexen Reaktion sinnvoll einordnen zu können. N2 - This dissertation deals with solidification cracking in high-power single-run laser-GMA hybrid welding of parts with wall thicknesses between 9mm and 14.5 mm. It focuses on the influence of process parameters on the one hand and the effect of mechanical boundaries on the other hand. Experimental and numerical examinations were conducted. Laser-GMA hybrid welds, using a disc laser with a maximum power output of 16kW were produced on tubes made of fine grain structural steels. The influence of the process paramters was investigated by a variation of welding velocity, wire feed speed and laser beam power within a design of experiments approach. Varying longitudinal and transversal stiffnesses and different levels of applied pre-load and material strength were used to examine the effect of the mechanical boundary conditions on weld solidification cracking. The influence of restraint was analyzed by comparing full and partial penetration welds. A welding simulation model granted access to the transient stresses and strains in the critical zones during welding. This allows to interprete the experimentally acquired results. A model of laser beam welding in the IRC-test provides the opportunity to analyze a case from the literature having a high exterior restraint. Simplified models of shrinking welds helped to classify the complex reactions in the welds. T3 - BAM Dissertationsreihe - 114 KW - Feinkornbaustahl KW - Schweißen KW - Rohr KW - Heißrisse KW - Laser-MSG-Hybrid PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-447 SN - 978-3-9816380-2-8 SN - 1613-4249 VL - 114 SP - 1 EP - 166 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-44 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gemeinert, Marion T1 - Über LTCC-Werkstoffe aus dem Stoffsystem CaO - La2O3 - Al2O3 - B2O3 N2 - Glaskeramische Komposite, deren Herstellung von Glas- und kristallinen Pulvern ausgeht, bieten vielfältige Möglichkeiten, Werkstoffeigenschaften, wie z.B. Sinterverhalten, thermische Dehnung, mechanische Eigenschaften, chemische Beständigkeit, dielektrische Eigenschaften und Oberflächenqualität für spezielle Anwendungszwecke gezielt einzustellen. Glaskeramische Kompositpulver können zu Folien verarbeitet werden, aus denen mittels der LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics)- Technologie keramische Multilayer hergestellt werden, die insbesondere für das Electronic Packaging von Mikrosystemen eingesetzt werden. Problematisch ist die beim freien Sintern der LTCC-Multilayer auftretende laterale Schwindung, die von relativ hohen Schwindungstoleranzen begleitet ist. Zur Vermeidung der lateralen Schwindung werden Zero Shrinkage-Techniken eingesetzt. Eine neue Möglichkeit Zero Shrinkage beim Sintern von LTCC-Multilayern zu erreichen, besteht in der Anwendung eines self-constrained Laminates. Hierbei wird ein Multilayer eingesetzt, der aus zwei unterschiedlichen Folienarten für innere und äußere Lagen mit deutlich verschiedenen Sintertemperaturen (ΔT > 50 K) aufgebaut wird. Die Entwicklung von LTCC -Werkstoffen, die als innere Lagen eines self-constrained Laminates zur Verringerung der lateralen Sinterschwindung auf nahezu Null eingesetzt werden können, war Gegenstand der vorliegenden Arbeit. Es wurden hierfür LTCC - Werkstoffe aus dem Stoffsystem CaOLa2O3-Al2O3-B2O3 untersucht, die bei Temperaturen unterhalb 800 °C dicht gesintert werden können. Ausgehend von der Entwicklung geeigneter Gläser auf der Basis von Calciumlanthanborat- sowie Calciumlanthanalumoboratgläsern wurden glaskeramische Komposite unter Zusatz von Korundpulver hergestellt. Die Komposite kristallisieren während des Brennprozesses nahezu vollständig. Aus der Glasphase kristallisiert Lanthanborat aus und aufgrund der festkörperchemischen Reaktion der calciumboratreichen Restglasphase mit dem Korund bilden sich vor allem Calciumalumoborat bzw. Calciumalumoboratoxid. Die Anteile an neuen Phasen bestimmen die thermischen und dielektrischen Eigenschaften der Werkstoffe. Die wichtigsten der sich bildenden kristallinen Phasen der Komposite, Lanthanborat und Calciumalumoboratoxid wurden separat hergestellt und charakterisiert. Das Sinter- und Kristallisationsverhalten sowie die thermischen und dielektrischen Eigenschaften der glaskeramischen Komposite wurden in Abhängigkeit von den entwickelten Gläsern, dem Volumenverhältnis von Glas- und kristalliner Komponente im Kompositpulver und der Brenntemperatur untersucht. Die entwickelten LTCC-Werkstoffe wurden bzgl. ihrer thermischen Eigenschaften an einen zuvor ausgewählten LTCC-Werkstoff für die äußeren Lagen eines self-constrained Laminates angepasst. Erzielt wurden die Eigenschaftswerte: TEC: ca. 5 x 10-6/K, εr: ca. 7 und tan δ: ≤ 1 x 10-3. Zur Überprüfung der Anwendbarkeit wurde der entwickelte LTCC- Werkstoff als innere Lagen in einem LTCC-Multilayer verarbeitet. Dadurch konnte die laterale Schwindung des Multilayers beim Sintern auf < 0,4 % verringert werden. N2 - Glass ceramic composites made of glassy and crystalline powders offer numerous possibilities for modifying material’s properties e.g. sintering behaviour, thermal expansion coefficient, mechanical behaviour, chemical durability, dielectric properties and surface quality for special use. Glass ceramic composite powders can be used for the production of ceramic green tapes which are processed by LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics)- technology to form ceramic multilayers for electronic packaging in microsystems. During free sintering of LTCC-multilayers a lateral shrinkage occurs which is connected with a comparatively high shrinkage tolerance. Different sintering technologies are used to avoid the lateral shrinkage. A new possibility to achieve a zero lateral shrinkage is given by use of a self-constrained laminate. Therefore a multilayer is produced of two different materials for inner and outer layers, showing different sintering temperatures (ΔT > 50 K). Object of this dissertation was the development of LTCC-materials, which can be used for inner layers of a self-constrained laminate to reduce the lateral shrinkage nearly to zero. Therefore LTCC-materials in the field of CaO-La2O3-Al2O3-B2O3, which can be sintered below 800 °C, were investigated. Starting from the development of adapted glasses based on calciumlanthaniumborate- and calciumlanthaniumalumoborate glasses glass ceramic composites were produced by the addition of corundum powder. The composites crystallize during the sintering process almost completely. Lanthanumborate crystallizes from the glassy phase and calciumalumoborate and calciumalumoboratoxide respectively is formed by a chemical solid state reaction of the residual glassy phase, which is enriched by calciumborate, and the corundum. The proportional relation of the new crystalline phases determines the thermal and dielectric properties of the material. The most important formed new crystalline phases lanthanumborate and calciumalumoboratoxide were prepared and characterized separately. The sintering and crystallisation behaviour as well as the thermal and dielectric properties of the glass ceramic composites were investigated in dependence of the developed glasses, the volume relation of glassy and crystalline components of the composite powder and the sintering temperature. The developed LTCC-materials were adapted to a chosen material for the outer layers of a selfconstrained laminate referring to their thermal properties (thermal expansion coefficient: ca 5 x 10-6/K, permittivity: ca 7, dielectric loss factor: ≤ 1 x 10-3). To control the suitability of the developed material it was used for the inner layers of a LTCCmultilayer. The lateral shrinkage of the multilayer during sintering was reduced to < 0,4 %. T3 - BAM Dissertationsreihe - 43 KW - LTCC KW - Glaskeramik KW - Keramikfolie KW - Hochleistungskeramik KW - Mehrschichtsystem PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1154 SN - 978-3-9812354-6-3 SN - 1613-4249 VL - 43 SP - 1 EP - 139 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-115 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Giesen, Charlotte T1 - ICP-MS and Elemental Tags for the Life Sciences N2 - Die induktiv gekoppelte Plasma Massenspektrometrie (ICP-MS) wurde aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit, des großen linearen dynamischen Messbereichs und ihrer Multielementfähigkeit für die Analytik von Biomolekülen eingesetzt. Jedoch wird das Potential dieser Technik außerhalb der ICP-Gemeinschaft selten genutzt. Daher wurden in dieser Arbeit ICP-MS-basierte Immunoassays für medizinische (Krebsdiagnostik, Toxizitätsstudien zu Cisplatin), biochemische (DNA Mikroarray, Einzelzellanalytik) und umweltrelevante (Lebensmittelanalytik) Anwendungen entwickelt. Die Detektion erfolgte durch chemische Markierungen. Die Laserablation (LA)-ICP-MS wurde für die direkte Analyse von festen Proben wie Mikroarrays und Gewebedünnschnitten eingesetzt. Ein Immunoassay zur Ochratoxin A (OTA) Bestimmung in Wein wurde entwickelt, und die ICP-MS mit der herkömmlichen photometrischen Detektion verglichen. Die Nachweisgrenze betrug 0.003 μg L-1, und der Quantifizierungsbereich lag zwischen 0.01 und 1 μg L-1 für beide Methoden. Für die LA-ICP- MS basierte DNA Mikroarray Detektion wurden Goldnanopartikel über Streptavidin-Biotin Bindungen eingeführt. In der immunhistochemischen Diagnostik werden üblicherweise für einen Patienten bis zu 20 Krebsmarker abgefragt, was zu einer Reihe von zeitaufwändigen Färbeprotokollen führt. Daher wurde hier die LA-ICP-MS als eine neue, multiplexfähige Detektionsmethode für die Analytik an Gewebeschnitten entwickelt. Hierzu wurden Lanthanide für die Detektion von bis zu drei verschiedenen Tumormarkern in Brustkrebsgewebe eingesetzt. Darüber hinaus wurde mittels Iodmarkierung eine LA-ICP-MS Methode entwickelt, in der ein 4 μm Laserstrahl ausreichend war für die Darstellung von einzelnen Zellen und Zellkernen. Iod wurde außerdem als interner Standard für Gewebeschnitte verwendet. Zusätzlich wurden Pt-Protein Komplexe mit 1D und 2D Gelelektrophorese getrennt und mit LA-ICP-MS analysiert. Die hohe räumliche Auflösung dieser Technik wurde anhand der Detektion von platinierten Proteinen in Rattennierengewebe auch in einer aktuellen Studie zur Toxizität von Cisplatin und dem daher notwendigen Schutz der Niere unter Beweis gestellt. N2 - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been applied for the analysis of biomolecules due to its high sensitivity, wide linear dynamic range, and multielement capabilities. However, outside the elemental MS community the potential of this technique, e.g. for life sciences applications, is not yet fully exploited. Thus, the development of ICP-MS-based (immuno) assays for a wide range of medical (cancer diagnostics, cisplatin toxicity studies), biochemical (DNA microarray, single cell analysis), and environmental (analysis of comestible goods) applications was accomplished by utilization of chemical labels. Laser ablation (LA)-ICP-MS was employed for the direct analysis of solid samples like microarrays and thin tissue sections. An immunoassay was developed for ochratoxin A (OTA) determination in wine, and ICP-MS detection was compared to conventional photometry by gold nanoparticle tagging and horseradish peroxidase, respectively. Detection limits of the assay were optimized to 0.003 μg L-1, and the quantification range was 0.01–1 μg L-1 for both methods. For LA-ICP-MS-based DNA microarray detection, gold nanoparticle tags were specifically introduced via a streptavidin-biotin linkage. In immunohistochemistry (IHC), up to 20 tumor markers are routinely evaluated for one patient and thus, a common analysis results in a series of time consuming staining procedures. Hence, LA-ICP- MS was elaborated as a detection tool for a novel, multiplexed IHC analysis of tissue sections. Different lanthanides were employed for the simultaneous detection of up to three tumor markers (Her 2, CK 7, and MUC 1) in a breast cancer tissue. Additionally, iodine was employed as a labeling reagent, and a new LA-ICP-MS method for single cell and cell nucleus imaging was developed at 4 μm laser spot size. Iodine was also applied as a new internal standard for tissue samples. Moreover, Pt-protein complexes separated by an optimized 1D and 2D gel electrophoresis were analyzed by LA-ICP-MS. The high spatial resolution of this technique was further demonstrated in a current study of cisplatin toxicity and renal protective strategies in rat kidney tissue by detecting platinated proteins. T3 - BAM Dissertationsreihe - 83 KW - ICP-MS KW - Life Sciences KW - Nanoparticles KW - Elemental Tags PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-758 SN - 978-3-9814634-7-7 SN - 1613-4249 VL - 83 SP - 1 EP - 199 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-75 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gollnow, Christian T1 - Beitrag zur Ermittlung vorrangig konstruktiver Einflussgrößen auf die Heißrissinitiierung an geschweißten Bauteilen N2 - Die bisherigen Forschungsergebnisse ermöglichen, ungeachtet der Vielzahl existenter experimenteller und numerischer Ergebnisse, keine allgemeingültige Heißrisscharakterisierung und speziell Erstarrungsrisscharakterisierung. Ursächlich hierfür ist vor allem die Vielzahl von Einflussgrößen und damit die komplexe Interaktion dieser Mechanismen, die eine generelle Beschreibung des Heißrissphänomens erschwert. Die Heißrissentstehung und somit die Erstarrungsrissinitiierung werden durch die Interaktion von Schweißprozess, Metallurgie und Design beschrieben. Die Literaturrecherche zeigt, dass bei der Erstarrungsrisscharakterisierung der konstruktive Aspekt vielfach unterschätzt wird. Hierbei werden u. a. die bauteil- und fertigungsspezifischen Vorbeanspruchungen durch diverse Umformprozesse hinsichtlich der Ausführung der Schweißnaht zu selten berücksichtigt. Ferner wird der Designeinfluss bei der Heißrissentstehung durch die eingeschränkte Übertragbarkeit verschiedener Beanspruchungen auf den Labormaßstab und somit auf die jeweiligen Heißrisstests limitiert. Daraus resultiert die Komplexität bei dem Transfer der Ergebnisse zwischen Laborproben und Bauteilen sowie der grundsätzlichen Heißrisscharakterisierung. Diese Arbeit hatte das Ziel, unterschiedliche bei Bauteilschweißungen auftretende Bean-spruchungen im Labor abzubilden sowie die experimentelle Quantifizierung erstarrungs-risskritischer Größen. Diesbezüglich wurden fremdbeanspruchte Heißrisstests unter An-wendung berührungsloser Messtechniken durchgeführt, um so den Schweißprozess hin-sichtlich verschiedener designspezifischer Einflussgrößen auf die Erstarrungsrissinitiierung bei hochlegierten Stählen zu analysieren. Die Untersuchungen erfolgten an austenitischen (1.4828) und ferritischen (1.4509) Werkstoffen mit unterschiedlichen mechanischen und technologischen Eigenschaften. Zur Berücksichtigung der praxisrelevanten Beanspruchungen wurden die Proben mit verschiedenen Zug- und Biegebeanspruchungen teils vor und während des WIG-Schweißprozesses beaufschlagt. Im Hinblick auf den jeweiligen Beanspruchungsfall erfolgten lokale und schweißnahtnahe Analysen erstarrungsrisskritischer Verschiebungen und Verschiebungsraten mit exakter Zeit- und Ortsauflösung. Zusätzlich wurden Fallanalysen an Bauteilen in industriellen Fertigungsprozessen durchgeführt, um besonders den gegenseitigen Einfluss von Design und Schweißprozess zu ermit-teln und zusätzlich die Ergebnisübertragbarkeit von Laborproben und Bauteilen aus dem Fertigungsprozess zu prüfen. Die durchgeführten Untersuchungen ergeben wesentliche Erkenntnisse zur Vermeidung von Bauteilschäden durch Erstarrungsrisse. Es wurde der designspezifische Einfluss auf das Erstarrungsverhalten der Schweißnaht nachgewiesen und als Erstarrungsrisskriterium dargestellt. Die Arbeit beschreibt für diverse Beanspruchungen die Mechanismen bei der Erstarrungsrissinitiierung. Ferner zeigen die Ergebnisse wesentliche erstarrungsrissspezifische Unterschiede zwischen Vorbeanspruchungen und Beanspruchungen während des Schweißprozesses. Zudem erfolgte die Darstellung der Interaktion von Design und Schweißprozess, werkstoffspezifisch anhand in-situ detektierter Verschiebungswerte. Es wurde gezeigt, dass die ermittelten Messdaten von Bedeutung für weiterführende numerische Simulationen sind, insbesondere zur Validierung numerischer Modelle, die erstarrungsrisskritische Bauteildeformationen abbilden. N2 - The previous research results do not allow a general hot crack characterisation although a variety of experimental and numerical knowledge is available. The reason for this is mainly the large number of influencing factors that complicate a complete description of the hot cracking phenomenon and especially solidification cracking. The hot crack formation and thus the solidification crack initiation can be described by the interaction of process, metal-lurgy and design. However, the literature examination shows that in the solidifaction crack characterisation the influence of the design aspect is often underestimated. The pre-stresses of the structural components is up to now not considered as an essential cause for the formation of solidification cracks. The evaluation of the influence of the vari-ous parameters is presented partly inconsistent. In addition, the targeted presentation of the design influence with respect to the solidification cracks in the weld is because the limited transferability of the various component-specific stresses on a laboratory scale and thus to the respective hot cracking tests restricted. Hence, the difficulty to transfer the results be-tween laboratory specimen and component as well as the general hot crack characterisa-tion is given. In this work the different types of stresses from the component welding in the laboratory and to quantify experimentally the solidification crack critical values, displacements and dis-placement rates were detected. In this regard external loaded hot cracking tests were car-ried out by using the advantages of contactless measurement techniques close to the weld and to analyse the welding process with respect to various local and global design-specific factors influencing the formation of solidification cracks in high alloyed steel. These investi-gations were performed on austenitic (1.4828) and ferritic (1.4509) materials with different mechanical and technological properties. To reflect the praxis relevant load conditions from production process the specimens were treated with various tensile and bending load partly before and during TIG-welding. With regard to the respective load cases the local and two-dimensional analyses of solidification crack critical parameters were carried out close to the weld, time and spatial resolved. Additionally, case analyses on components in the pro-duction process were done in order to evaluate the primary design-specific influence to solidification cracking. The general influence of the design to the process parameters was evaluated. Furthermore, the transferability of the laboratory test results on components was examined. The performed investigations yield significant knowledge to prevent solidification cracks, especially for component manufacturing. The design-specific influence on the solidification behavior and the weld microstructure was detected which was proved as a solidification crack criterion. This work describes feasible mechanisms of different stress conditions with respect to the initiation of solidification cracks. In addition, the results show substantial solidification specific differences between pre-load and load during the welding process. It was described the mutual influence of design and welding process, material-specific based on in-situ detected displacement values. The data obtained are of importance for further numerical simulations, especially for the validation of numerical models that represent the solidification crack-critical component deformations. T3 - BAM Dissertationsreihe - 139 KW - Digital-Image-Correlation-Technik (DIC) KW - Bauteilbeanspruchung KW - Heißrisse KW - Schweißtechnik KW - In-Situ-Analyse PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5353 SN - 978-3-9817502-0-1 VL - 139 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-535 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Grandke, Julia T1 - Quality Assurance in Immunoassay Performance N2 - Nach wie vor fehlen allgemein anerkannte Qualitätskriterien zum Vergleich von Immunoassays, und die Durchführungsbedingungen der Assays unterscheiden sich sehr zwischen verschiedenen Laboratorien. Um dieses Problem anzugehen, wurde der Einfluss von verschiedenen Parametern auf die Leistungsfähigkeit der Assays untersucht, speziell für verschiedene Enzym-Immunoassays (EIAs) für die anthropogenen Marker Koffein (CAF) und Carbamazepin (CBZ). Ein besonderer Schwerpunkt wurde dabei auf die Parameter Temperatur, Assayformat und Kombination aus Enzym und Substrat gelegt. Der Parameter Temperatur wurde systematisch für jeden einzelnen Inkubationsschritt der direkten EIA Formate für beide Analyten untersucht; hierbei kamen sowohl das chromogene Substrat 3,3’,5,5’- Tetramethylbenzidin (TMB) wie auch das fluorogene Substrat 3-(4-Hydroxyphenyl)-propionsäure für das Enzym Meerrettichperoxidase (HRP) zum Einsatz. Eine Temperaturerniedrigung während des Kompetitionsschrittes führte zu einer Verbesserung der Assaysensitivität um den Faktor 10 für CBZ bzw. 15 für CAF, unabhängig davon welches Enzymsubstrat benutzt wurde. Experimente bei Raumtemperatur zeigten die geringsten Variationskoeffizienten, wodurch belegt werden konnte, dass der Randeffekt minimiert wird. Der Einfluss des Assayformats auf die unterschiedlichen Leistungskriterien wurde anhand der Bestimmung von CAF in Konsumgütern untersucht. Zusätzlich zu HRP und ihren Substraten wurde auch das Enzym Alkalische Phosphatase (AP) und das chromogene Substrat para-Nitrophenylphosphat sowie ein fluoreszierendes Substrat, 4-Methylumbelliferylphosphat, eingesetzt. Sieben Qualitätskriterien wurden definiert und validiert, um Immunoassays zu vergleichen. Die Bewertung der vier Kriterien (Sensitivität, Messbereich, relativer dynamischer Bereich sowie Güte der Anpassung) der Standardkurven ergab, dass das direkte Format dem indirekten Format überlegen ist; das HRP TMB Format zeigte hierbei die besten Ergebnisse. Drei zusätzliche Kriterien für eine anwendungsbezogene Analyse von Realproben, in diesem Fall CAF- enthaltende Getränke und Kosmetika, bestätigten dieses Ergebnis hinsichtlich Richtigkeit und Präzision innerhalb einer Platte (intra-plate) und zwischen verschiedenen Platten (inter-plate). Die Kombination aus Enzym und Substrat wurde untersucht, indem mehrere direkte CBZ Assays zur Analyse von Wasserproben eingesetzt wurden; in dieser Arbeit wurden drei HRP Assays und vier AP Assays mit Lumineszenzdetektion untersucht. Die HRP Assays erreichten eine bessere Sensitivität und eine geringere quantifizierbare Konzentration verglichen mit den AP Assays. Nur die HRP Assays und der Assay, welcher das chemilumineszierende „AP juice“ Substrat nutzt, konnten die Anforderungen für die vier Kriterien der Standardkurven erfüllen; alle anderen AP Assays wurden auf Grundlage der Kriterien im weiteren Verlauf nicht mehr für die Analyse der Realproben herangezogen. Der AP juice Assay ist nur auf Zulaufproben anwendbar, während alle HRP Assays gemäß intra- und inter-plate Präzision sowohl für Abwasserproben von Zu- und Ablauf genutzt werden können. Einzig die HRP Assays sind geeignet, um Oberflächengewässer zu analysieren; es zeigte sich, dass der HRP TMB Assay die besten Resultate liefert, weil jede Art von Wasserprobe mit einer hohen Präzision quantifiziert werden kann. Ob diese Qualitätskriterien, abgeleitet von den Standardkurven sowie der Anwendung auf Realproben, auf andere Immunoassayformate zum Zwecke der Qualitätssicherung übertragbar sind, muss noch gezeigt werden. N2 - Generally accepted quality criteria for the comparison of immunoassays are still missing and assay conditions vary greatly between different laboratories. To address this problem, the influence of different parameters on the overall assay performance was assessed, specifically for different enzyme immunoassays (EIAs) for the anthropogenic markers caffeine (CAF) and carbamazepine (CBZ). Special emphasis was dedicated to the parameters temperature, assay format and enzyme-substrate combination. The temperature parameter was systematically studied for all incubation steps of the direct EIA formats employing the photometric horseradish peroxidase (HRP) substrate 3,3’,5,5’- tetramethylbenzidine (TMB) and the fluorometric HRP substrate 3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid for both analytes. A temperature decrease only during the competition step led to an increase in assay sensitivity by a factor of 10 to 15 for CBZ and CAF, respectively, independent of the enzyme substrate used. Room temperature experiments yielded the smallest coefficients of variations, minimizing the edge effect. The influence of the assay format on different performance parameters was studied with the determination of CAF in consumer products. In addition to the HRP substrates, the enzyme alkaline phosphate (AP) and its chromogenic substrate para-nitrophenyl phosphate and a fluorescent substrate, 4-methylumbelliferyl phosphate, were employed. Seven quality criteria were defined and validated to compare these immunoassays. The evaluation of the four criteria (sensitivity, measurement range, relative dynamic range and goodness of fit) for the standard curves revealed that the direct format is superior to the indirect format, with the HRP TMB format showing the best performance. Three additional criteria for an applicationdriven analysis of real samples, in this case CAF-containing beverages and cosmetics, confirmed this result in terms of accuracy as well as intra- and inter-plate precision. The enzyme-substrate combination was investigated when several direct CBZ assays were applied to the analysis of water samples; here, three HRP assays and four AP assays were studied, along with luminescence detection. The HRP assays reached better sensitivities and lower quantifiable concentrations compared to the AP assays. Only the HRP assays and the chemiluminescent AP juice assay fulfilled the requirements for the four criteria applied to standard curves; all other AP assays were not considered for application to real samples based on these criteria. The AP juice assay can only be employed for influent samples whereas all HRP assays are applicable to influent and effluent wastewater samples according to intra- and inter-plate precision. Furthermore, the HRP assays alone are suitable for surface water analysis; here, the chromogenic HRP TMB assay yielded the best results, as any type of water sample can be quantified with high precision. Whether these quality criteria, derived here for standard curves as well as their application to real samples, can be transferred to other immunoassay formats for quality assurance remains to be shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 107 PY - 2013 SN - 978-3-9815748-9-0 SN - 1613-4249 VL - 107 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-51 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Grasse, Fabian T1 - Beitrag zur Untersuchung des Betriebsfestigkeitsverhaltens von Rotorblättern für Windenergieanlagen im verkleinerten Maßstab N2 - Die größten Rotorblätter von Windenergieanlagen erreichen heutzutage Längen von über 75 m. Die Durchführung von Betriebsfestigkeitsuntersuchungen an Rotorblättern im Original-Maßstab ist aufwendig hinsichtlich der Größe der Bauteile und der komplexen Lastsituation. Für die Zulassung werden in der Regel nur statische Sicherheitsnachweise gefordert, dynamische Untersuchungen am Gesamtbauteil sind hingegen nicht erforderlich. Aus diesem Grund wurde ein Stellvertreter-Prüfstand zur Untersuchung von Rotorblättern im verkleinerten Maßstab entwickelt. Darüber hinaus erfolgte durch systematische Dauerschwingversuche die Validierung und Bewertung eines Condition Monitoring Systems. Für die Berechnung eines Versuchsrotorblattes werden die äußeren auf das Blatt wirkenden Lasten unter Berücksichtigung des Eigengewichts und der aerodynamischen Umströmung analysiert. Die Ergebnisse belegen eine dominierende Belastung in Schlaglast-Richtung und eine deutlich geringere Belastung in Schwenklast-Richtung. Auf den Lastannahmen basierend erfolgt die Bestimmung des inneren Spannungs- und Verzerrungszustandes für die einzelnen Strukturbauteile, wobei als Grundlage die Geometriedaten, die Materialdaten und der Laminataufbau des Originalrotorblattes herangezogen werden. Für den Aufbau des Versuchsrotorblattes kommen ausschließlich Original-Halbzeuge zum Einsatz. Die durch den Prüfstand in das Versuchsrotorblatt eingeleiteten Lasten werden derart dimensioniert, dass sich der erforderliche Spannungs- und Verzerrungszustand im Laminat einstellt. Der innere Aufbau des Versuchsrotorblattes mit zwei Stegen und vier Gurten entspricht dem des Originalrotorblattes. Die Lasteinleitung in das Versuchsrotorblatt erfolgt simultan und unabhängig für die Schlaglast- und Schwenklast-Richtung. Der Biegegemomentenverlauf des Originalrotorblattes wird bei Einleitung von jeweils drei Einzellasten pro Lastrichtung in Kombination mit der Erzeugung eines freien Momentes zur Erzeugung eines Sprungs im Querkraftverlauf sehr gut nachgebildet. Für die Realisierung eines Condition Monitoring Systems werden FBG-Sensoren verwendet, da sowohl die Möglichkeit zur Strukturintegration mit nur minimal-invasiven Störstellen als auch eine einfache Verlegung mit einer Vielzahl an FBG-Sensoren in einer einzelnen Sensorfaser gegeben ist. Die im Vergleich zu FBG-Patches durchgeführten Dauerfestigkeits-untersuchungen belegen für die strukturintegrierten Sensoren eine signifikant höhere Lebensdauer. Die Betriebsfestigkeitsuntersuchungen werden sowohl als Einstufenversuche bei Nennlast und 50a- Böenlast als auch in Lastkollektivanregung bei unabhängiger Regelung der Schlag- und Schwenklast durchgeführt. Zusätzlich erfolgt mehrfach eine Modalanalyse bei frei aufgehängtem Versuchsrotorblatt in verschiedenen Stadien des Versuchsprogramms. Da bei Einstufenbelastung mit 50a-Böenlast auf natürliche Weise keine sichtbaren Schäden entstanden sind, werden künstliche Bauteilschäden in Form eines Längsrisses an der Blatthinterkante und eines Querrisses zwischen den lasttragenden Gurten eingebracht. Diese Schäden verursachen bei 50a-Böenlast lokale Dehnungsüberhöhungen, die mit dem gewählten Condition Monitoring System gut detektierbar sind. Die lokal begrenzte Dehnungszunahme korreliert sehr gut mit den Ergebnissen der FEM-Berechnungen des Versuchsrotorblattes. Der Vergleich der berechneten und gemessenen Eigenfrequenzen weist eine hohe Übereinstimmung auf. Bei der Eigenfrequenzanalyse macht sich die Verringerung der Steifigkeit aufgrund des Querrisses in der Blattschale durch eine signifikante Verringerung der Eigenfrequenzen bemerkbar. Für einen Vergleich der numerisch berechneten und mittels Geophonen gemessenen Eigenformen wird das MAC-Kriterium herangezogen, welches für die ersten Eigenformen sowohl des ungeschädigten als auch des geschädigten Versuchsrotorblattes sehr gute Übereinstimmungen belegt. N2 - Today's largest class wind turbine rotor blades reach a length of more than 75 m. Testing fatigue strengths on full scale parts is diffcult due to the dimensions of the parts and due to the complex load situations. For certification, only a quasi static strength test to a certain load limit or to the final failure is required. The in-service strength is only accounted by calculations. For this reason, a test rig for conducting load tests on rotor blades with reduced dimensions was developed. Systematic fatigue tests for the validation and evaluation of a condition monitoring system were performed additionally. The loads for the test rotor blade are calculated based on manufacturer's data considering the tare mass of the blade and aerodynamic flow around the blade tip. The results indicate a dominant strain in flatwise load direction and a significantly lower strain level in edgewise load direction. The determination of the inner stress and strain conditions for each structural component is based on the design loads considering the geometry, material data and the Laminate structure of the original rotor blade. The inner structure is designed according to the original blade with a reduced number of layers using the original semi finished materials. The induced loads are dimensioned to realise the required inner stress and strain conditions in the laminate of the test rotor blade. The internal structure consisting of two webs and four straps corresponds to the original rotor blade. The test rig allows inducing flatwise and edgewise loads simultaneously and forced vibrations independently in two axis on the test rotor blade. The bending moment of the original rotor blade is reproduced suffciently with three discrete Forces in each flatwise and edgewise direction in combination with a free moment to create a jump in the shear force curve. FBG sensors are appropriate to realise a condition monitoring system due to the minimally invasive application and the simple installation with a variety of FBG sensors in a single sensor fiber. In comparison to FBG patches the structure-integrated sensors show a significantly longer service life. The in-service strength tests are carried out both as single step fatigue tests for nominal load and 50 year gust load and for load spectrum tests by independent control of flatwise and edgewise loads. In addition, the analysis of the eigenfrequencies is performed several times at various stages of the test program. Visible damages did not occur naturally at 50 year gust load. Therefore, artificial damages were implemented (disjuncture of the bonding of the trailing edge and transverse crack in the blade shell between the front and rear strap). These damages cause local strain increases at 50 year gust load that are well detectable with the chosen condition monitoring system. The locally limited strain increase correlates very well with the results of FEM calculations of the scale-reduced rotor blade. The comparison of the calculated and measured eigenfrequencies shows a good correlation. The analysis of the eigenfrequencies shows the reduction in stiffness due to the transverse crack in the blade shell by a significant reduction in the eigenfrequencies. For a comparison of the numerically calculated and measured eigenmodes (geophone sensors) the MAC criterion is used. This shows a very good agreement for the first eigenmodes of the undamaged and the damaged test rotor blade. T3 - BAM Dissertationsreihe - 110 KW - Betriebsfestigkeit KW - Faserbragg-Sensorik KW - Faserverstärkte Kunststoffe KW - Rotorblätter KW - Windenergieanlagen PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-486 SN - 978-3-9815944-5-4 SN - 1613-4249 VL - 110 SP - 1 EP - 152 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-48 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gravenkamp, Hauke T1 - Numerical methods for the simulation of ultrasonic guided waves N2 - Ultrasonic guided waves offer a wide range of applications in fields such as non-destructive testing, structural health monitoring or material characterization. They can be excited in thin-walled structures and propagate over comparably long distances. Due to their complex and dispersive propagation behavior, numerical methods are often required in order to analyze the guided wave modes that can be excited in a given structure and to simulate their interaction with defects. In the work presented in this thesis, highly efficient numerical methods have been developed that are specifically optimized for guided wave problems. The formulation is based on the Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM). The SBFEM is a semi-analytical method which evolved from the concept of Finite Elements but requires the discretization of the boundary of the computational domain only. To compute dispersion curves and mode shapes of guided waves, only the cross-section of the waveguide is discretized in the Finite Element sense, while the direction of propagation is described analytically. The wavenumbers of guided wave modes and the corresponding mode shapes are obtained as the eigenvalues and eigenvectors of a frequency-dependent Hamiltonian matrix. For the discretization, higher-order spectral elements are employed, leading to very low computational costs compared to traditional Finite Elements. Particular formulations are presented for plate structures as well as axisymmetric waveguides, where only the throughthickness direction has to be discretized. For the cases where the waveguide is embedded in or coupled to a quasi-infinite medium, a dashpot boundary condition is proposed in order to account for the effect of waves being transmitted into the surrounding medium. Though this approach is not exact, it leads to sufficiently accurate results for practical applications, while the computational costs are typically reduced by several orders of magnitude compared to other Finite Element based approaches. As a particular application, an experimental set-up for material characterization is discussed, where the elastic constants of the waveguide’s material are obtained from the analysis of waves propagating through the waveguide. A novel solution procedure is proposed in this work, where each mode of interest is traced over the required frequency range. The solutions are obtained by means of inverse iteration. To demonstrate the potential of the SBFEM for non-destructive testing applications, the interaction of guided wave modes with cracks in plates is simulated in the time domain for several examples. Particularly for the modeling of cracked structures, the SBFEM is very well suited, since the side-faces of the crack do not require discretization and the stress-singularity at the crack tip does not introduce additional difficulties. Hence, the computational costs can be reduced by typically a factor 100 compared to traditional Finite Elements and the meshing is straightforward. T3 - BAM Dissertationsreihe - 116 KW - guided wave KW - numerical methods KW - scaled boundary finite element method KW - ultrasound PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-428 SN - 978-3-9816380-4-2 SN - 1613-4249 VL - 116 SP - 1 EP - 195 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-42 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gräfe, Boris T1 - Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile N2 - Die Notwendigkeit und Nachfrage von zerstörungsfreien Prüfverfahren für Beton, die schnell scannend automatisiert große Messflächen abtasten können, wird zunehmend größer. Ein großes Potential bietet das Ultraschallecho-Verfahren, mit dem sich eine Vielzahl von baupraktischen Fragestellungen bei der Überprüfung des Bauwerkszustandes beantworten lassen. Durch Verwendung luftgekoppelter Ultraschallprüfköpfe (ACU-Prüfköpfen), die berührungslos über das zu untersuchende Betonbauteil geführt werden, könnte dieses Ziel erreicht werden. In der vorliegenden Arbeit wird die Machbarkeit von luftgekoppeltem Ultraschallecho (ACU- Echo) an Betonbauteilen von 20 cm Dicke gezeigt. Um den Einfluss der Parameter auf die Wellenausbreitung zu studieren, werden experimentelle Untersuchungen von ACU-Echo an speziellen Plexiglas- und Betonprobekörpern durchgeführt. Dabei kommt auf der Empfangsseite auch ein Laservibrometer zum Einsatz. Mit dessen Hilfe wird die Wellenausbreitung des eingetragenen Luftultraschalls im Beton visualisiert. Durch eine besondere digitale Signalbearbeitung können verschiedene Wellenarten voneinander getrennt und interpretiert werden. Mit den gewonnenen Ergebnissen wird ein Scanner für ACU-Echo-Messungen aufgebaut, mit dem weitere wesentliche Erkenntnisse gewonnen werden und ein erstes praxisorientiertes Anwendungsbeispiel demonstriert wird. N2 - The necessity and demand for non-destructive testing of concrete which is able to automatically scan huge pieces of concrete is increasing. Ultrasonic echo offers excellent potential for answering a huge number of questions concerning the practical field of construction at testing the condition of the work. This could be achieved in using air-coupled ultrasonic (ACU) transducers which are led above the tested pieces of concrete without touching them. The following work shows the feasibility of ACU echo on pieces of concrete of 20 cm thickness. In order to learn more about the influence of the parameters on the wave propagation, experimental research of ACU echo on special specimens of Plexiglas and concrete are carried out. A laser vibrometer on the receiving side is also being used. With its help, one can see the propagation of the waves of the induced ACU in concrete. In using a special digital signal processing, you can separate different kinds of waves and interpret them. These results can help in having a scanner for measurements of ACU echo. You get more important information with this scanner. It is the first example to use in practice. T3 - BAM Dissertationsreihe - 41 KW - Ultraschall KW - luftgekoppelt KW - Laservibrometer KW - Beton KW - ZfP KW - ultrasound KW - air-coupled KW - laser vibrometer KW - concrete KW - NDT PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1173 SN - 978-3-9812354-4-9 SN - 1613-4249 VL - 41 SP - 1 EP - 170 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-117 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gusarova, Tamara T1 - Wege zur genauen Charakterisierung hochreiner Materialien mit der Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GD-MS) N2 - Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Analyse hochreiner Metalle mittels GD-MS (Glimmentladungs-Massenspektrometrie). Der Schwerpunkt war dabei die Verbesserung der genauen Bestimmung von Elementspuren, insbesondere im μg kg-1-Bereich, für den Kalibrierproben bekannter Zusammensetzung praktisch nicht existieren. Zur Überwindung des Problems wurden flüssigdotiere Pulverpresslinge als synthetische Kalibrierproben für die Matrices Zn, In, Cu, Fe sowie Co und das System Co/C hergestellt. Durch umfassende Untersuchungen der Praparationsschritte und eine eingehende Charakterisierung der Presslinge konnte deren Herstellungsprozess optimiert und deren Verhalten in der Glimmentladung besser verstanden werden. Das erarbeitete Quantifizierungskonzept wurde durch die Messung zertifizierter Matrixreferenzmaterialien mit Gehalten im mg kg-1-Bereich validiert, und seine Eignung auf hohem metrologischen Niveau bei der sehr erfolgreichen Teilnahme an einem weltweiten Ringversuch der internationalen Metrologieinstitute nachgewiesen. Gegenüber den bislang mangels tragfähiger Alternative verwendeten kalibrierprobenfreien Quantifizierungskonzepten ist der Einsatz der Presslinge bezüglich Richtigkeit, Unsicherheit und Rückführung auf das internationale Einheitensystem deutlich überlegen. Die GD-MS mit ihren Vorteilen als schnelle direkte Feststoffmethode erreicht so erstmalig die Analysenqualität der etablierten losungsbasierten Analysenmethoden, und erhöht damit ihren Anwendungsbereich deutlich, so dass sie schließlich auch für die Analyse von realen Proben für wichtige metrologische Fragestellungen angewendet werden konnte, wie für die Analyse von Zn-Fixpunktzellen, die für die Definition der internationalen Temperaturskala ITS 90 benötigt werden, oder für Primarnormale der chemischen Analytik. Darüber hinaus wurde grundlegend die Übertragbarkeit der klassischen kalibrierprobenfreien Quantifizierungskonzepte auf das neu auf dem Markt befindliche hochauflösenden GD-MS Gerat (Element GD) untersucht. Dabei wurden insbesondere die Einschränkungen herausgearbeitet, die für das völlig anders konstruierte Vorgängermodell VG 9000 nicht gelten. Ergänzende Untersuchungen zum Hohlkathodeneffekt führten zwar nicht bei der GD-MS, wohl aber bei der GD OES (Glimmentladung mit optischer Emissionsspektrometrie), zu einer enormen Steigerung des Nachweisvermögens für Elementspuren. N2 - The main aim of this work consists in the investigation, development and application of improved possibilities of accurate analysis of high purity materials using the solid sample technique of Glow Discharge Mass Spectrometry (GD-MS), as well as in the sensitivity enhancement of GD Optical Emission Spectrometry (GD-OES) by implicating the hollowcathode effect. The emphasis of the PhD thesis consists in the accurate quantification for GD-MS. As appropriate certified reference materials (CRMs) for calibration are lacking in most cases an accurate quantification especially for trace elements mass fractions at μg kg-1 Level can often not be achieved. To overcome this problem and to expand the possibilities of modern GD-MS hereby, synthetic standards were applied for calibration of both high resolution GD-MS instruments “VG 9000” and “Element GD”. The standards were prepared by doping of matrix powder with trace element standard solutions followed by drying and pressing the doped powder to compact pellets. With the quantification approach worked out and described here accurate analysis results with small uncertainties can be achieved for most elements of periodic table in almost every matrix composition. Furthermore direct traceability of the analytical results to the International System of Units (SI) is provided ensuring their higher metrological quality. Numerous additional systematic investigations concerning the preparation of the synthetic standards and their properties were carried out. The results of calibration of GD-MS instruments with synthetic standards for Co (Co-C), Cu, In, Fe and Zn matrices were checked by measuring CRMs. These results were also contrasted with those of other quantification approaches, as usually used in GD-MS routine. The results achieved with synthetic standards had the highest accuracy. The successful participation in the round robin test CCQM-P107 between international metrological institutes for analysis of high purity zinc demonstrated the high quality of the results based on the calibration procedure with synthetic standards. The quality of the results was comparable to those of established liquid sample methods. Additionally in the frame of this work high purity materials to be used for important metrological purposes of thermometry (fixpoint materials) and of analytical chemistry (primary standard materials) were comprehensively analyzed using the proposed quantification strategy. T3 - BAM Dissertationsreihe - 55 KW - Glimmentladung KW - Reinstmetalle KW - Rückführung KW - Massenspektrometrie KW - synthetische Standards PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1035 SN - 978-3-9813346-1-6 SN - 1613-4249 VL - 55 SP - 1 EP - 225 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-103 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Günzel, Stephan T1 - Analyse der Schädigungsprozesse in einem kurzglasfaserverstärkten Polyamid unter mechanischer Belastung mittels Röntgenrefraktometrie, Bruchmechanik und Fraktografie N2 - In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten eines kurzglasfaserverstärkten Polyamids analysiert. Die Mikrorissschädigung wird mittels Röntgenrefraktionsanalyse für verschiedene mechanische Betriebsbelastungen untersucht. Dabei werden Möglichkeiten und Grenzen der Röntgenrefraktionsanalyse für kurzglasfaserverstärkte Polyamide herausgearbeitet. Insbesondere werden der Einfluss der Faserorientierungsverteilung und der Einfluss der Schädigungsmechanismen auf die Röntgenrefraktionsanalyse und deren Ergebnisinterpretation betrachtet. Die Methode ermöglicht eine quantitative und phänomenologisch basierte Mikrorissschädigungscharakterisierung. Für den untersuchten Werkstoff tritt Mikrorissschädigung in Form von Faser-Matrix-Ablösung und Matrixrissbildung auf. Die Schädigungshöhe korreliert linear mit dem nichtlinear elastischen Dehnungsanteil und ist abhängig von der Art der Betriebsbelastung. Eine Feuchtigkeitsaufnahme des Werkstoffs kann das Mikrorissschädigungsverhalten deutlich beeinflussen. Die Schädigung durch Mikrorissbildung tritt vorrangig unter Zugbelastungen auf. Die Makroschädigung durch Einzelrissfortschritt wird in Abhängigkeit der Faserorientierung und des Feuchtegehalts in einem automatisierten Versuch charakterisiert. Aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse wird ein empirisches Berechnungsmodell erstellt. Die Untersuchungen des Mikro- und Makroschädigungsverhaltens werden fraktografisch begleitet, um die in den Modellvorstellungen vorausgesetzten Schädigungs- und Versagensmechanismen abzusichern. N2 - This thesis presents an analysis of the damage behaviour in a short glass fibre reinforced polyamide. The micro cracking is investigated by X-ray refraction technique under various, mechanical in-service loadings. In this context, potentials and limits of X-ray refraction analysis for short glass fibre reinforced polyamides are compiled. In particular the influence of fibre orientation and the influence of damage mechanisms are examined according to the X-ray refraction analysis and its interpretation. The method offers a quantitative and phenomenological based characterisation of micro crack damage. For the investigated material micro crack damage emerges as fibre matrix debonding and matrix micro cracking. The state of damage correlates with a nonlinear strain portion in a linear manner and depends on the kind of loading. Absorption of moisture in the material may influence significantly the micro crack damage behaviour. Damage of micro cracking appears preferentially under tension. The macro damage due to propagation of a single crack is characterised in an automated test setup, considering the fibre orientation and content of moisture. Based on the findings an empirical assessment approach is developed. The investigations of the micro and macro damage behaviour are accompanied by fractography, in order to support the model assumptions according to damage and fracture mechanisms. T3 - BAM Dissertationsreihe - 97 KW - Schädigung KW - Betriebsfestigkeit KW - Kunststoff KW - faserverstärkt KW - zerstörungsfrei PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-617 SN - 978-3-9815360-4-1 SN - 1613-4249 VL - 97 SP - 1 EP - 188 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-61 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Habib, Abdel Karim T1 - Instationäre Berechnung der Lachenverdunstung mittels eines Grenzschichtverfahrens N2 - Im Rahmen von Auswirkungsbetrachtungen, wie sie bei Sicherheitsberichten oder Risikoanalysen erforderlich sind, sind oft Szenarien mit einer Lachenverdunstung von brennbaren und/oder toxischen Flüssigkeiten zu untersuchen. Wesentliche Einflussgrössen für die Konzentrationsverteilung in der Umgebung sind der Verdunstungsmassenstrom, das Lachenwachstum und die Gasausbreitung. Bisher werden für diese Berechnungen mehrere Modelle mit unterschiedlicher Genauigkeit miteinander gekoppelt. In dieser Arbeit wird ein instationäres turbulentes Grenzschichtverfahren vorgestellt, das mit dem Ziel entwickelt wurde, bei relativ geringem Rechenaufwand eine genauere Berechnung des Verdunstungsmassenstromes zu ermöglichen, sowie ausgehend von der Freisetzung aus der Lache direkt die Konzentrationsverteilung in der Umgebung ermitteln zu können. Im Vergleich zu in der Literatur veröffentlichten und eigenen experimentellen Untersuchungen zeigt sich, dass das hier entwickelte Grenzschichtverfahren bei der Berechnung des Verdunstungsmassenstromes mindestens auf dem Niveau der besten empirischen Modelle liegt. Die instationäre Formulierung der Grenzschichtgleichungen ermöglicht zudem eine zeitabhängige Betrachtung der in der Lache herrschenden Temperaturen, des Massenstromes sowie der Konzentrationsverteilung in der Umgebung. Des weiteren ermöglicht das instationäre Grenzschichtverfahren die direkte Bestimmung der explosionsfähigen Masse in der Gaswolke über der Lache und die Berechnung des Massenstromes bei der Verdampfung von siedenden Flüssigkeiten mit anschließender Unterkühlung und Übergang zur Verdunstung. T3 - BAM Dissertationsreihe - 93 KW - Grenzschichtgleichungen KW - Stoffübergang KW - Gasausbreitung KW - Verdunstung KW - Instationär PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-652 SN - 978-3-9815134-8-6 SN - 1613-4249 VL - 93 SP - 1 EP - 129 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-65 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hansen, Ulf T1 - Silbernanopartikel und Silberionen: Physikalisch-chemische Charakterisierung und molekulare proteomische Effekte auf humane Enterozyten N2 - Silbernanopartikel (Ag-NP) können, bedingt durch ihre wachsende Anwendung im Lebensmittelbereich, vermehrt oral aufgenommen und über den Intestinaltrakt resorbiert werden. Die Diversität der physikalisch-chemischen Eigenschaften, der in toxikologischen Studien eingesetzten Nanopartikel (NP), macht eine allgemein gültige Aussage zu ihren physiologischen Wirkungen nicht trivial. Auch die Ursachen ihrer zytotoxischen Eigenschaften werden weiterhin kontrovers diskutiert. Basierend auf diesen Fragestellungen, wird in dieser Arbeit die physikalisch-chemische Charakterisierung von toxikologisch relevanten Partikeleigenschaften vorgestellt, welche das Zellkulturmedium (ZKM) als chemische Umgebung der NP berücksichtigt. Durch in-vitro Experimente mit dem humanen Modell des Intestinaltraktes (Caco-2 Zellen) wurden anschließend die relevanten molekularen Effekte des charakterisierten Ag-NP Referenzmaterials hinsichtlich partikulärer, ionischer oder synergistischer Wirkung untersucht. Mittels einer Kombination aus Asymmetrischer-Fluss-Feldflussfraktionierung (A4F) sowie dynamischer Licht- und Röntgenkleinwinkelstreuung konnte eine Zunahme des hydrodynamischen Radius der Partikel im ZKM beobachtet werden. Dieser ließ sich durch nachfolgende energiedispersive Röntgenfluoreszenz Spektroskopie und zweidimensionale Gelelektrophorese mit der Bildung einer Proteinkorona beschreiben, die hauptsächlich aus bovinem Serumalbumin bestand. Die Trennung von ungebundenen Proteinen und Partikeln mit Korona wurde sowohl mittels A4F als auch Zentrifugation durchgeführt, wobei sich die A4F als die sensitivere Methode herausstellte. Die 24-stündige Exposition der Caco-2 Darmzellen mit jeweils zwei nicht zytotoxischen Konzentrationen des Ag-NP-Referenzmaterials sowie Silberionen aus Silbernitrat (SN) zeigte einen signifikanten Unterschied der Anzahl deregulierter Proteine zwischen partikulärer und ionischer Behandlungsgruppe. Die NP führten im Gegensatz zu den Ionen zu einer vermehrten Herunterregulation der Proteine. Die Auswertung der Proteinderegulationen deutete auf eine Inhibierung pro-inflammatorischer Proteine wie Nuclear Facor Kappa Light Chain Enhancer of Acivated B-Cells (NFκB) durch die NP Behandlungsgruppe hin. SN führte zu einer aktivierten inflammatorischen Antwort. Im Gegensatz zu den SN Behandlungsgruppen zeigten die NP eine vorhergesagte Inhibierung des Nrf2-Signalweges, der oxidativen Stress induziert. Beide NP-Konzentrationen führten in den Zellen zu einer Suppression tumorassoziierter Proteine wie z.B. ADP-sugar Pyrophosphatase (NUDT5). Die Konzentration tumorassoziierter Proteine nach Inkubation mit SN blieb entweder unverändert oder stieg leicht an. N2 - The oral uptake of silver nanoparticles (Ag-NP) and their resorption in the intestine has increased due to their widespread application in the food sector. The diverse physico-chemical properties of nanoparticles (NP) in toxicological studies make a common prediction of their physiological impact impossible. Additionally, the cause of the cytotoxicity of the NPs is discussed controversely. Based on these questions one aim of this work is to establish a physico-chemical characterization of relevant NP properties regarding the special chemical environment in cell culture medium (CCM). Cell culture experiments with human Caco-2 cells as a model for the intestine were conducted to determine whether the origin of the NP-toxicity was based on the ion release, the particles or a combination of both. An increase of the hydrodynamic particle-radius after exposure to CCM was observed using a combination of asymmetrical flow field-flow fractionation (A4F), dynamic light scattering and small angle X-ray scattering. Energy dispersive X-ray spectroscopy and two-dimensional gel electrophoresis confirmed this observation and revealed a protein corona mainly consisting of serum albumin. The separation of unbound proteins from particles with a corona was conducted with A4F as well as centrifugation resulting in less false-positive protein findings for A4F. A 24 h exposure of Caco-2 cells with two non-cytotoxic concentrations of Ag-NPs and Ag ions from silver nitrate (SN) each revealed a significant difference in protein regulation for each treatment. Ag-NPs showed prevalence for down regulated proteins compared to the ionic treatment. The analysis of the deregulation patterns revealed the inhibition of proinflammatoric proteins like Nuclear Factor Kappa Light Chain Enhancer of Acivated B-Cells (NFκB) for both NP treatments. However, both SN treatments induced inflammatory Responses and led to the activation of cytokines like TNF-α in the cells. In contrast to the SN treated cells, an inhibition of the Nrf2 pathway was detected for the NP treated cells, which indicated reduced oxidative stress. Proteins associated with cancerous cells, e.g ADP-sugar Pyrophosphatase (NUDT5), were significantly suppressed due to NP treatment, while SN treatment resulted in a slight increase of those proteins. Exposure of Caco-2 cells to Ag-NPs and SN caused the formation of a protein corona and thereby altered particle properties which have to be considered in the assessment of their toxicity. Neither did NP significantly induce inflammation nor oxidative stress, while SN induced both. Additionally, NP-treatment led to a decrease of tumor-associated proteins. Summing up, Ag-NPs and SN caused very different proteomic answers and different toxicodynamics in the intestinal cell model making a differentiated toxicological evaluation necessary. T3 - BAM Dissertationsreihe - 131 KW - Röntgenkleinwinkelstreuung KW - Feldflußfraktionierung KW - Proteomik KW - intestinale Zelllinie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5077 SN - 978-3-9817149-1-3 VL - 131 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-507 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hasenstab, Andreas Georg Maximilian T1 - Integritätsprüfung von Holz mit dem zerstörungsfreien Ultraschallechoverfahren N2 - Schadstellen im Inneren von Holzbauteilen (z. B. Innenfäule) oder baulich unzugängliche Oberflächenfäule stellen ein besonderes Problem dar, da diese von außen schlecht erkannt werden können und bei einer ausgeprägten Schädigung zu einem plötzlichen Versagen des Bauteils führen können. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Messapparatur zu entwickeln und damit zu untersuchen, ob und unter welchen Bedingungen Ultraschallechoverfahren an Holzbauteilen möglich sind. Weiter sollte untersucht werden, welche Schäden und Minderdicken mit Ultraschallecho von nur einer zugänglichen Seite aus geortet werden können. N2 - Wooden construction components bear serious problems, if they hold inner damage (e.g. interior rot) or damage of its surfaces at inaccessible locations. These failures are difficult to recognize from the outside, and might cause sudden malfunction of the structure. The aim of this work was to develop suitable measurement devices and to carry out investigations under which conditions ultrasonic echo technique can be successfully applied to wooden construction components. A further objective was to examine what kind of damage can be located with ultrasonic echo technique applied from only one accessible surface and if areas of reduced thickness can be determined. The investigations have shown that ultrasonic echo technique can be used at wooden constructions with longitudinal and transverse waves. For the first time, it was also possible to determine the different speeds of sound in wood for all polarizations and directions with low-frequency ultrasound. The coupling of the planar longitudinal wave probes (center frequency 100 kHz) required coupling media such as ultrasonic gel and Vaseline. This technique was better suited for smaller specimen with a thickness of less than 10 cm. No coupling media is necessary for the coupling of the transverse wave point contact probes (center frequency 55 kHz). With these probes also structures with larger dimensions could be examined. The use of transverse waves is better suited for several applications and many measurements have been carried out using the TD20 probes. The tests took place from one accessible side using pulse echo technique. Areas of reduced thickness can often be detected by receiving a direct echo, all other damage, e.g. rot, is indicated by shadowing the echo of the back wall. The sound velocity is calculated from the sound path and the transit time of the signal at an accessible part of the component. The echo impulse received from areas with reduced thickness or cavities can thus be related to a specific depth in the material. As the reason for the shadowing of the back wall echo is often not known, radiography with x-rays was used as a further non-destructive testing method and as second NDT method in special cases (reference method). A combination of digital radiography and mobile flash tube was also used and optimized for tests on wooden construction components and trees. The direct comparison between ultrasound technique and x-ray showed a trend towards similar detecting of defects. The ultrasound technique was more sensible for early damage detection. The combination of ultrasonic echo technique and radiography led to a very substantial reduction of possible misinterpretations of damage. Another example for the combination of methods was a fast investigation of large areas with ultrasonic echo technique, followed by an exact investigation at selected points with the minor destructive drilling resistance method. The research showed that ultrasonic echo applied from an accessible component side (only) permits the direct localisation of areas of reduced thickness, cavities, wooden pegs and large branches. Other damages such as rot or insect attack can be located indirectly by shadowing of the back wall echo. Thus a new testing method is available now for the non-destructive testing of wooden components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 16 KW - Integritätsprüfung KW - Ultraschallechoverfahren KW - Holz PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1427 SN - 978-3-86509-527-5 SN - 1613-4249 VL - 16 SP - 1 EP - 190 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-142 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hauswaldt, Sebastian T1 - Kontinuumsmechanische Werkstoffmodelle zur numerischen Simulation von Stahlbauteilen im Brandfall T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Das nichtlineare und geschwindigkeitsabhängige1 Materialverhalten von Stahl wird besonders bei hohen Temperaturen sichtbar. Für Finite-Elemente-Simulationen von Stahlkonstruktionen im Brandfall sollte aus diesem Grund plastisches und geschwindigkeitsabhängiges Materialverhalten beschrieben werden. Die vorliegende Arbeit betrachtet unter diesem Aspekt bisherige Materialuntersuchungen und macht Vorschläge für dreidimensionale Materialmodelle mit entsprechenden Eigenschaften. Es werden zunächst die phänomenologischen Eigenschaften von Baustahl anhand einer Literaturrecherche analysiert, wobei verstärkt auf Untersuchungen des Materialverhaltens bei Belastungen und Aufheizprozessen, wie sie im Brandfall zu erwarten sind, geachtet wird. Die für die Bemessung von Stahlkonstruktionen gebräuchliche Spannungsbeschreibung des EC 3-1-2 wird untersucht. Es werden ihre Stärken, aber auch die zur Entwicklung einer kontinuumsmechanischen Materialformulierung fehlenden Eigenschaften, aufgezeigt. Ein nichtlinear-elastisches kontinuumsmechanisches Materialmodell der Deformationstheorie der Plastizität wird so angepasst, dass es die Spannungs-Dehnungslinien gemäß EC 3-1-2 im einachsigen Spannungszustand beschreibt. Es wird des Weiteren ein thermoelastisch-viskoplastisches Modell vorgestellt, das in der Lage ist, Kriechen und Relaxation bei Aufheiz- und Abkühlprozessen zu beschreiben. Die Struktur dieses Materialmodells wird so gewählt, dass die Parameter an hierfür geeigneten Messergebnissen leicht identifiziert werden können. Der deviatorische Anteil des Modells besteht aus einem geschwindigkeitsunabhängigen, plastischen Anteil und einem geschwindigkeitsabhängigen, viskoelastischen Anteil. Der geschwindigkeitsunabhängige, plastische Anteil wurde als Differentialgleichung auf Grundlage der so genannten endochronen Plastizitätstheorie formuliert. Die Parameter der Materialmodelle werden auf Grundlage der Messergebnisse stationärer Warmzugversuche an Baustahlproben identifiziert. Sowohl das nichtlinear-elastische EC 3-1-2-Materialmodell als auch das thermoelastisch-viskoplastische Materialmodell mit den an Baustahl angepassten Materialparametern wird numerisch für die Verwendung mit Finite-Elemente-Programmen aufbereitet und als UMAT-Subroutine für ABAQUS in der Programmiersprache FORTRAN implementiert. Hierbei wird insbesondere auf die Bereitstellung der konsistenten Tangentenoperatoren Wert gelegt, um eine effiziente numerische Berechnung bei Verwendung der Materialmodelle zu ermöglichen. Abschließend werden erste Simulationsrechnungen vorgestellt, um beispielhaft die Möglichkeiten der Anwendung der entwickelten und implementierten Materialmodelle für Simulationen von Stahlkonstruktionen im Brandfall aufzuzeigen. Stichworte: Brandschutz, Stahl, Brandverhalten, Finite-Elemente-Methode, Materialmodell, Eurocode 3-1-2, UMAT 1Ist das Materialverhalten abhängig von der Prozessgeschwindigkeit, wird es als geschwindigkeitsabhängig bezeichnet. Prozesse können sowohl dehnungs- als auch spannungs- oder temperaturgesteuert sein. Die Begriffe zeitabhängig und zeitunabhängig werden hier vermieden, da diese in der Materialwissenschaft mit Alterungsprozessen (’aging’) in Verbindung gebracht werden. N2 - The non-linear and rate-dependent2 material behaviour of steel becomes particularly visible at high temperatures. For finite-element-simulations of steel structures in the event of fire, plastic and rate- dependent material behaviour should therefore be described. With this in mind, this thesis looks at previous material investigations and makes suggestions for three-dimensional material models with the corresponding properties. The phenomenological properties of structural steel are analysed on the basis of a literature study, whereby increased attention is paid to the material behaviour under loads and heating processes, as can be expected in the event of fire. The stress-strain-relation of the EC 3-1-2 used for the design of steel structures is examined. The advantages of this description, but also the missing properties for the development of a continuum-mechanical material formulation, are shown. A non-linear-elastic continuum mechanical material model of the deformation theory of plasticity is adapted in such a way that it describes the stress-strain curves according to EC 3-1-2 in the state of uniaxial stress. Furthermore, a thermoelastic-viscoplastic model is presented which is able to describe creep and relaxation during heating and cooling processes. The structure of this material model is chosen in such a way that the parameters can be easily identified using certain measurement results. The deviatoric part of the model consists of a rate-independent, plastic part and a rate-dependent, vis- coelastic part. The rate-independent, plastic part was formulated as a differential equation based on the endochronic theory of plasticity. The parameters of this material model are identified on the basis of the measurement results of stationary hot tensile tests on structural steel specimens. Both the non-linear-elastic EC 3-1-2 material model and the thermoelastic-viscoplastic material model with the material parameters adapted to mild steel are prepared numerically for use with finite- element-programs and implemented as UMAT-subroutines for ABAQUS in the FORTRAN code. Particular emphasis is placed on the provision of consistent tangent operators to enable efficient numerical calculation when using the material models. Finally, first finite-element-simulations are presented in order to show the possibilities of the deve- loped and implemented material models for simulations of steel constructions in case of fire. Keywords: Fire prevention, steel, fire behaviour, finite element method, material model, Eurocode 3- 1-2, UMAT 2 If the material behaviour is dependent on the process rate, it is referred to as rate-dependent. Processes can be controlled by strain, stress or temperature. The terms time-dependent and time-independent are avoided here, as these are associated with aging in materials science. T3 - BAM Dissertationsreihe - 167 KW - Brandschutz KW - Stahl KW - Brandverhalten KW - Finite-Elemente-Methode KW - Materialmodell KW - Eurocode 3-1-2 KW - UMAT KW - Fire prevention KW - Steel KW - Fire behaviour KW - Finite element method KW - Material model KW - Eurocode 3-1-2 KW - UMAT PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-507662 SN - 1613-4249 VL - 167 SP - i EP - 206 PB - Bundesanstalt für Materailforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-50766 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Herbst, Tristan T1 - Konzept zur ganzheitlichen Nachhaltigkeitsbewertung des Abbruchs und der Aufbereitung von Mauerwerk N2 - Mit der vorliegenden Arbeit wurde ein methodisches Konzept zur ganzheitlichen Nachhaltigkeitsbewertung des Abbruchs und der Aufbereitung von Mauerwerk bereitgestellt. Das Bewertungskonzept ermöglicht einen ganzheitlichen Vergleich verschiedener Szenarien für den Abbruch und die Aufbereitung von Mauerwerk unter Berücksichtigung der Anwendung von Mauerwerkbruch und aussortierter Fremdstoffe zur Verwertung. Es kombiniert die Kosten-Wirksamkeitsanalyse, die Stoffflussanalyse, die Ökobilanzierung, die Betrachtung sozialer Aspekte und Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen bei gleichzeitiger Berücksichtigung der Materialqualitäten. Das Bewertungskonzept basiert im Kern auf der Kosten-Wirksamkeitsanalyse (KWA) mit der Erweiterung um das Gesamtwirksamkeitswert-Kosten-Verhältnis. Hiermit können sowohl monetäre als auch nicht monetäre Effekte beurteilt werden. Ausgangspunkt der KWA ist ein klar definiertes Zielsystem. Im vorliegenden Fall wurden aus der EU-Abfallrahmenrichtlinie, dem Kreislaufwirtschaftsgesetz und der EU-Bauproduktenverordnung die vier Generalziele „Mensch und Umwelt“, „Ressourcenschonung“, „Ausreichende Materialqualität“ sowie „Wirtschaftlichkeit“ abgeleitet. Die Generalziele "Mensch und Umwelt" und "Ressourcenschonung" wurden weiter in Hauptziele, Ziele und Unterziele unterteilt. Die Quantifizierung und Beurteilung dieser beiden Generalziele erfolgt im Rahmen der Wirksamkeitsanalyse. Zur Quantifizierung der abstrakten Ziele wurden konkrete und messbare Zielkriterien ausgewählt, die üblicherweise bei der Ökobilanzierung und sozialorientierten Betrachtungen verwendet werden, z. B. Umweltauswirkungen, Material- und Energieverbrauch. Nach Ermittlung einer Gesamtwirksamkeit und den anfallenden Kosten für jedes Szenario wird das Gesamtwirksamkeit-Kosten-Verhältnis je Szenario errechnet. Dieses Verhältnis bildet die Grundlage für die abschließende Reihung der untersuchten Szenarien entsprechend ihrer nachhaltigkeitsbezogenen Wertigkeit im Sinne der europäischen und deutschen Kreislaufwirtschaft. Mit dem Konzept wird zukünftigen Nutzern eine strukturierte und methodische Bewertungsgrundlage als Planungsinstrument für Abbruchprojekte an die Hand gegeben. Gleichzeitig werden die Nutzer für bestehende Gestaltungsvarianten für den Abbruch und die Aufbereitung von Mauerwerk sowie für die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten von Mauerwerkbruch sensibilisiert. T3 - BAM Dissertationsreihe - 151 KW - Nachhaltigkeit KW - Kosten- und Wirksamkeitsanalyse KW - Mauerwerkbruch KW - Abbruch KW - Aufbereitung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-384853 SN - 978-3-9817853-8-8 SN - 1613-4249 VL - 151 SP - 1 EP - 146 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38485 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Herwig, Nadine T1 - Isotopenanalytik zur Bestimmung des Einflusses der Ernährung auf die Isotopenzusammensetzung in Rinderproben N2 - Informationen über die Herkunft von Lebensmitteln und ihre Produktionsbedingungen haben einen hohen Stellenwert. Ein viel versprechender Ansatz zur Gewinnung solcher Information ist die Analyse von Isotopenverhältnissen. In dieser Arbeit wurde der Zusammenhang zwischen den Isotopenverhältnissen 13C/12C, 15N/14N, 26Mg/24Mg und 87Sr/86Sr in Rinderproben (Milch, Urin) und den entsprechenden Isotopenverhältnissen im Futter untersucht. Es zeigte sich, dass alle vier untersuchten Isotopenverhältnisse in den Rinderproben von der Isotopenzusammensetzung des Futters abhängig sind. Ein Vorteil der Bestimmung der Isotopenverhältnisse von Strontium und Magnesium ist dabei, dass diese direkt das Isotopenverhältnis der aufgenommenen Nahrung reflektieren, da anders als bei den Kohlenstoff- und Stickstoffisotopenverhältnissen keine Isotopenfraktionierung im Rinderorganismus auftritt. Aus der in dieser Arbeit durchgeführten Fütterungsstudie geht hervor, dass ein Futterwechsel bereits innerhalb von 10 Tagen anhand der δ13C-Werte in der Milch und im Urin nachvollzogen werden kann. Bei den δ15N-Werten wurde eine veränderte Futterzusammensetzung lediglich im Rinderurin nach 49 Tagen sichtbar. Bei der Probenuntersuchung von Rindern aus zwei verschieden Standorten (Berlin und Göstling/Österreich), die darüber hinaus auch mit unterschiedlichen Futterzusammensetzungen ernährt wurden, stellte sich heraus, dass anhand der 15N/14N- und 26Mg/24Mg-Isotopenverhältnisse keine Unterschiede erkennbar sind. Der deutlichste Bezug zur Art der aufgenommenen Nahrung konnte dagegen in den Rinderproben für die Kohlenstoffisotope festgestellt werden. Selbst minimale Unterschiede im Futter ließen sich in den δ13C-Werten der Proben feststellen. Dadurch, dass regional sehr verschiedene Fütterungen bestehen, können bei unterschiedlichen δ13C-Werten des aufgenommenen Futters Proben von Rindern unterschiedlicher Herkunft unterschieden werden. Die Analyse der Strontiumisotopenverhältnisse zeigte darüber hinaus, dass zwischen den Rinderproben aus Berlin und Göstling aufgrund der unterschiedlichen geologischen Gegebenheiten ebenfalls signifikante Unterschiede sowohl in den Futtermitteln als auch in den Rinderproben nachweisbar sind. Die Kohlenstoff- und Strontiumisotopenverhältnisse ermöglichten demnach die bestmögliche Unterscheidung zwischen den Rinderproben aus unterschiedlichen Standorten. Zum Teil konnten hiermit auch Indizien für die unterschiedliche Form der Tierhaltung (konventionelle bzw. ökologische Tierhaltung) abgeleitet werden. N2 - Information about the origin of food and associated production systems has a high significance for food control. An extremely promising approach to obtain such Information is the determination of isotope ratios of different elements. In this study the correlation of the isotope ratios 13C/12C, 15N/14N, 26Mg/24Mg, and 87Sr/86Sr in bovine samples (milk and urine) and the corresponding isotope ratios in feed was investigated. It was shown that in the bovine samples all four isotope ratios correlate with the isotope composition of the feed. The isotope ratios of strontium and magnesium have the advantage that they directly reflect the isotope ratios of the ingested feed since there is no isotope fractionation in the bovine organism which is in contrast to the case of carbon and nitrogen isotope ratios. From the present feeding study it is evident, that a feed change leads to a significant change in the δ13C values in milk and urine within 10 days already. For the δ15N values the feed change was only visible in the bovine urine after 49 days. Investigations of cows from two different regions (Berlin/Germany and Göstling/Austria) kept at different feeding regimes revealed no differences in the 15N/14N and 26Mg/24Mg isotope ratios. The strongest correlation between the isotope ratio of the bovine samples and the kind of ingested feed was observed for the carbon isotope ratio. With this ratio even smallest differences in the feed composition were traceable in the bovine samples. Since different regions usually coincide with different feeding regimes, carbon isotope ratios can be used to distinguish bovine samples from different regions if the δ13C values of the ingested feed are different. Furthermore, the determination of strontium isotope ratios revealed significant differences between bovine and feed samples of Berlin and Göstling due to the different geologic realities. Hence the carbon and strontium isotope ratios allow the best discrimination between bovine samples of different locations. In some cases these ratios even show indications for the production system (conventional and organic cattle breeding). T3 - BAM Dissertationsreihe - 62 KW - Massenspektrometrie KW - Stabile Isotope KW - Milch KW - Urin KW - Rinderfütterung PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-960 SN - 978-3-9813550-5-5 SN - 1613-4249 VL - 62 SP - 1 EP - 167 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-96 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hesse, Almut T1 - Entwicklung immunchemischer Methoden zur Spurenanalytik der Sprengstoffe Nitropenta und Trinitrotoluol N2 - Pentaerythrityltetranitrat (PETN), ein in jüngster Vergangenheit häufig von Terroristen verwendeter Sprengstoff, ist äußerst schwer zu detektieren. Ein verbesserter Antikörper gegen PETN wurde durch Anwendung des Konzepts des bioisosteren Ersatzes entwickelt,indem ein Nitroester durch einen Carbonsäurediester ersetzt wurde. Biostere Moleküle haben eine ähnliche Struktur wie die Referenzsubstanz und zeigen eine vergleichbare biologische Wirkung. Dieser Ansatz führte zu polyklonalen Antikörpern mit extrem guter Selektivität und Sensitivität. Die Nachweisgrenze des Enzyme-Linked Immunosorbent Assays (ELISAs) beträgt 0,15 μg/L. Der Messbereich des Immunassays liegt zwischen 1 und 1000 μg/L. Die Antikörper sind sowohl hinreichend pH-stabil als auch robust gegen Lösungsmittelzusätze. Das Antiserum könnte auch für Schnelltests, Biosensoren, Mikro-Arrays und andere analytische Methoden verwendet werden. Für die Umweltanalytik von Trinitrotoluol (TNT) wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-kompatible Affinitätssäule hergestellt. Druckbeständiges, poröses Glas hat sich als ein hervorragendes Trägermaterial herauskristallisiert. Um selektive anti-TNT-Antikörper für die Herstellung der Affinitätssäule aus den beiden verwendeten TNT-Seren zu isolieren, wurde eine Trennung an einer Dinitrophenyl-Affinitätssäule durchgeführt. Zur Optimierung der Immobilisierungsmethode wurden orangefarbene Dabsyl -Proteine synthetisiert und auf der Oberfläche gebunden. Die Färbung wurde als Indikator für die Immobilisierungsdichte verwendet. Wegen der hohen Affinitätskonstanten der polyklonalen anti-TNT-Antikörper der beiden Seren (5,1 bzw. 2,3∙109 L/mol) lässt sich TNT durch eine typische saure Elution der TNT-Affinitätssäule nur schwer eluieren. Aus diesem Grund wurde eine neuartige Elutionsmethode entwickelt, die irreversible, denaturierende, thermische Online -Elution. Diese eröffnet ein weites Anwendungsfeld, da so Affinitäten, die klass ischerweise aufgrund zu hoher Bindungskonstanten zwischen Ligand und Rezeptor nicht für die Affinitätschromatographie genutzt werden können, für die Analytik besser handhabbar werden. Die maximale Kapazität einer im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Affinitätssäule (64,8 μL) betrug 650 ng TNT bzw. 10 μg/mL Säulenvolumen. Um die Immobilisierungsdichte der produzierten Affinitätssäulen zu bestimmen, wurde ein neues Verfahren entwickelt, da die üblichen spektroskopischen Proteinbestimmungsmethoden aufgrund der hohen unspezifischen Wechselwirkung mit dem Trägermaterial zur Proteinbestimmung nicht geeignet waren. Zur Quantifizierung von Proteinen oder Peptiden,die auf festen Trägern immobilisiert sind, wurde auf Grundlage einer HPLC-Trennung der aromatischen Aminosäuren Tyrosin (Tyr) und Phenylalanin (Phe) ohne vorherige Derivatisierung eine gegenüber der klassischen Aminosäureanalytik vereinfachte HPLC/UV-Methode entwickelt. Die Hydrolyse der Proteine und Peptide wurde durch Einsatz von Mikrowellentechnik beschleunigt, sodass nur 30 Minuten statt ca. 22 Stunden für das Standardprotokoll benötigt wurden, bei dem ein Hydrolyseröhrchen verwendet wird. Zur internen Kalibrierung wurden zwei Standardverbindungen, Homotyrosin (HTyr) und 4-Fluorphenylalanin (FPhe) verwendet. Die Nachweisgrenze (limit of detection, LOD) bei 215 nm ist sowohl für Tyr als auch für Phe 0,05 μM (~ 10 μg/L). Dieses neue Verfahren, das als Aromatische Aminosäureanalyse (Aromatic Amino Acid Analysis, AAAA) bezeichnet werden kann, wurde zur Proteinbestimmung von homogenen Proben mit Rinderserumalbumin (BSA) des Nationalen Instituts für Standards und Technologie der USA (NIST) validiert, wobei die Nachweisgrenze für Proteine mit 16 mg/L (~ 300 ng BSA) mit gängigen spektroskopischen Verfahren vergleichbar ist. Es liefert incl. der Hydrolysestufe eine verbesserte Genauigkeit mit einer relativen Standardabweichung von ca. 5%. T3 - BAM Dissertationsreihe - 158 KW - Affinitätschromatographie KW - Affinity chromatography KW - Polyklonale TNT-Antikörper KW - Immunassay KW - Aromatische Aminosäureanalyse KW - Polyclonal TNT-antibodies KW - Polyclonal PETN-antibodies KW - Immunoassay KW - Aromatic amino acid analysis KW - Polyklonale PETN-Antikörper PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-417566 SN - 1613-4249 VL - 158 SP - I EP - 234 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-41756 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hoffmann, Heike T1 - Untersuchungen zur Biozidauswirkung auf Bodenbakterien mit Hilfe von mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden N2 - Angemessene Methoden zur Überprüfung von Bakterienpopulationen im Boden sind für die toxikologische Bewertung von Chemikalien, Bioziden und schadstoffbelasteten Böden besonders wichtig, da sie Auskünfte über die biologische Wirksamkeit eines Stoffes auf Organismen geben. Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand einerseits darin, molekularbiologische Methoden (Fluoreszenz in situ Hybridisierung) zur Analyse mikrobieller Populationen für den Lebensraum Boden zu etablieren. Anderseits sollte die Charakterisierung und funktionelle Beschreibung der mikrobiellen Bodenpopulation unter Biozideinfluss in zwei unterschiedlichen Modellsystemen (in Flüssigkulturen und Bodensystem) erfolgen. Seit einiger Zeit erfolgt eine Wandlung in der Holzschutzmittel-anwendung von metallhaltigen zu organisch basierten Wirkstoffen. Der Austrag und die Auswirkung von zwei organischen Holzschutzmittel-komponenten (Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid) aus dem Holz in den Boden wurde zunächst mit Hilfe von Kultivierungstechniken und chemischen Analysen untersucht. Durch Bestimmung der koloniebildenden Einheiten (KBE) konnte eine Abschätzung über die Auswirkung der Biozide auf die Bodenbakterien gemacht werden. Die methodischen Einschränkungen und die Arbeitsintensität machte die Notwendigkeit für molekularbiologischer Methoden deutlich. Als zentrale molekularbiologische Methode wurde die Fluoreszenz in situ Hybridisierung (FISH) angewendet. Das Potential dieser Methode wurde zum einen an einem Modellsystem in Flüssigkulturen ("in vitro") getestet und zum anderen durch Etablierung einer Extraktionsmethode als Vorschritt der FISH- Technik für Bodensysteme anwendbar gemacht. Um zu verifizieren, inwieweit Biozide (besonders Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid) auf unterschiedliche Bakteriengruppen wirken, wurde ein Modellsystem "in vitro" entwickelt. Anhand von ausgewählten Bakterienarten konnte gezeigt werden, dass mit Hilfe von FISH und einer "Färbe"- Methode (Live/Dead-Test) die Wirksamkeit der Biozide abgeschätzt werden kann. Es zeigte sich zum Beispiel, dass die Gram-Bakterien i.d.R. empfindlicher gegenüber Benzalkoniumchlorid waren als Gram-Bakterien. Die Untersuchungen an ausgewählten Reinkulturen und Mischkulturen erlaubten eine quantitative Abschätzung der Biozidauswirkungen und bieten ein Potential, Biozide vor ihrer Anwendung zu testen. Im Boden stören bzw. verhindern die Huminstoffe die Anwendung von FISH. Durch Etablierung einer Extraktionsmethode, bei der mit Hilfe von Polyvinylpyrrolidon (PVP) die Bakterienextrakte aufgereinigt werden, gelang es, die FISH-Technik auch für Bodensysteme anzuwenden. Es wurde ein zweites Modellsystem untersucht, bei dem die Populationänderung im Boden direkt durch FISH überprüft und gleichzeitig die Auswirkung der Biozide auf die Bodenfunktion anhand der Messung der Bodenatmung bestimmt wurde. Mit diesen Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass bestimmte Bakteriengruppen bei toxischer Auswirkung von Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid auf die Bodenatmung entweder prozentual im Boden zurückgingen (Gram-Bakterien mit niedrigen G+C- Gehalt durch Tebuconazolkontamination), oder andere Gruppen, einen gesteigerten Anteil in der Population zeigten (Proteobakterien der Subklasse Alpha und Gamma durch Benzalkoniumchlorid). Es war so möglich, durch FISH die Verteilung verschiedener phylogenetischer Gruppen mittels Einsatz spezifischer Oligonukleotidsonden im Boden zu untersuchen. Diese Untersuchungen sind geeignet, Bakterienarten mit möglichen hohen Abbaupotentialen zu finden. Anhand von verschiedenen Fallbeispielen von Verunreinigungen in Böden und Flüssigkulturen wurden die Möglichkeiten des Einsatzes von molekularbiologischen Methoden (besonders FISH) aufgezeigt. N2 - Suitable analysis techniques to detect bacterial communities are essential to assess the toxicity of chemical, biocides and polluted soil, because they can provide direct information about the biological efficacy of a specific compound on the organisms. The goal of the present thesis was firstly, to develop molecularbiological methods to investigate microbial population in soil ecosystems, and secondly to apply these methods for the characterization of microbial communities under biocide pollution. In recent times metal-based substances normally employed in wood preservation are being more commonly replaced by substances with an organic basis. The effluence and effect of two wood preserver compounds (tebuconazole, benzalconiumchloride) discharged from the wood into the soil was investigated using culture depending techniques and chemical analysis. By determination of colony forming units (cfu) one can estimate the effects of biocides on the soil bacteria. Due to methodical limitations and the level of work involved for such analysis, the necessity to develop molecular biological methods is evident. The fluorescence in situ hybridisation (FISH) was used as the basis for molecular biological investigations. On the one hand it was possible to test the potential of this method in a modellsystem („in vitro“), and on the other to apply it on soilsystems after establishing an extraction method as a first step before the FISH-technique. To verify how biocides (especially tebuconazole and benzalconiumchloride) effect different bacteria groups, the mode of action was tested in the model „in vitro“ system. By employing the FISH-technique and a „staining“- method (Live/Dead- test, moleculare probes, NL), the efficacy of the biocides could be estimated. It was shown that gram positive bacteria were more sensitive against benzalconiumchloride than gram negative bacteria. Investigations on these type of modellsystems with pure and mix cultures enable a quantitative evaluation of the biocides effectiveness, and provide a possibility for checking new biocides before application. In soil humic acid inhibit the application of FISH. An extraction method was established which functions by cleaning the bacterial extract with polyvinylpyrrolidone (PVP) and so it was possible to detect bacteria in soil with the FISH-technique. In a second modellsystem the changes of the population in the soil were investigated directly by FISH, while the soil function was controlled separately by measuring the soil respiration. In this examination it was shown, that under toxic influence to the soil respiration some bacteria groups decreased (gram positive bacteria with low G+C- Content under tebuconazole influence) in the soil, whereas other groups increased (Proteobacteria of the subclasses alpha and gamma under benzalconiumchloride influence). By using different case examples in this thesis, it was possible to demonstrate the detection of the different physiological groups with rRNA-targeting oligonucleotides in the soil. In this manner the potential of molecular biological techniques (in-particular FISH) for the analysis of impurities in soil was demonstrated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 3 KW - Biozidauswirkung KW - mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1550 SN - 978-3-86509-201-2 SN - 1613-4249 VL - 3 SP - 1 EP - 168 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-155 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Häßler, Dustin T1 - Verhalten reaktiver Brandschutzsysteme auf kreisförmigen Zuggliedern aus Blank- und Baustahl N2 - Im Bauwesen werden Zugglieder aus Stahl in der Regel für Aussteifungsverbände, Abhängungen und Unterspannungen von Trägern verwendet. Die dafür verbauten, meist kreisförmigen Vollprofile dienen häufig der Stabilisierung des Tragwerks. Ein Versagen der Stahlzugglieder kann zu einem Einsturz der gesamten Konstruktion führen. Unter Brandeinwirkung verlieren ungeschützte Stahlkonstruktionen aufgrund der schnellen Erwärmung frühzeitig ihre Tragfähigkeit. Durch den Einsatz reaktiver Brandschutzsysteme auf Stahlbauteilen kann deren Erwärmung verlangsamt und dadurch der Feuerwiderstand verbessert werden. Die Optik der oftmals filigranen Stahlzugglieder bleibt dabei im Wesentlichen unverändert. Für die Anwendung reaktiver Brandschutzsysteme auf Stahlzuggliedern mit Vollquerschnitt gibt es derzeit in den allgemeinen bauaufsichtlichen Zulassungen keine Regelungen. Die an der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) durchgeführten experimentellen und numerischen Untersuchungen [35] sowie die darauf aufbauenden Erkenntnisse dieser Dissertation hinsichtlich des Verhaltens reaktiver Brandschutzsysteme auf Stahlzuggliedern mit Vollprofil bilden die Grundlage für eine Erweiterung des Anwendungsbereiches dieser Produkte. Eine Anwendung ist grundsätzlich möglich. Aufgrund der meist für Zugglieder eingesetzten filigranen Vollquerschnitte sowie der in Bezug auf die Tragfähigkeit fehlenden Umlagerungsmöglichkeit werden besonders hohe Anforderungen an die Wirksamkeit und Zuverlässigkeit von reaktiven Brandschutzsystemen gestellt. Anhand der Ergebnisse aus den Brandversuchen sowie theoretischer Betrachtungen ist festzustellen, dass das auf kreisförmigen, zugbeanspruchten Stahlprofilen aufgebrachte reaktive Brandschutzsystem aufgrund der notwendigen dreidimensionalen Ausdehnungsrichtung der höchst möglichen Beanspruchung ausgesetzt ist. Mit Hilfe von Leistungskriterien zur Bestimmung der Tragfähigkeit, welche im Rahmen der Dissertation entwickelt wurden, lassen sich die in Brandversuchen unter axialer Zugbeanspruchung getesteten Stahlzugglieder mit reaktiver Brandschutzbeschichtung in Feuerwiderstandsklassen einordnen. Für die Beurteilung der thermischen Schutzwirkung des reaktiven Brandschutzsystems werden die Erwärmungsgeschwindigkeit, die maximale Stahltemperatur sowie die Rissbildung und das Rissheilungsvermögen der Beschichtung herangezogen. Die Brandversuche haben gezeigt, dass die Profilgeometrie, die Höhe der Trockenschichtdicke der Beschichtung, die Höhe der aufgebrachten Zugbeanspruchung sowie die Orientierungsrichtung der Zugglieder einen wesentlichen Einfluss auf die thermische Schutzwirkung des reaktiven Brandschutzsystems ausüben. Zudem stehen diese Faktoren in gegenseitiger Wechselwirkung. Durch Abstimmung der genannten Einflussgrößen lässt sich die Wirkung der Brandschutzbeschichtung optimieren. Durch die Vielzahl an reaktiven Brandschutzsystemen und die in den Produkten variierende chemische Zusammensetzung ist deren Aufschäumverhalten und thermische Schutzwirkung sehr unterschiedlich und kaum vorhersagbar. Die Wirksamkeit des reaktiven Brandschutzsystems ist daher für Grenzfälle des vom Hersteller definierten Anwendungsbereichs durch Brandversuche zu überprüfen. Empfehlungen zur Durchführung dieser Versuche sind im Forschungsbericht [35] beschrieben. Bei Verwendung von kaltverformtem Blankstahl für Stahlzugglieder mit Vollprofil sind andere Hochtemperatureigenschaften als bei dem typischerweise für Träger und Stützen eingesetzten warmgewalztem Baustahl zu berücksichtigen. Kaltverformter Blankstahl weist gegenüber herkömmlichem Baustahl einen höheren Wärmeausdehnungskoeffizient und andere temperaturabhängige Abminderungsfaktoren für die Stahlfestigkeit auf. Die in experimentellen Untersuchungen für Blankstahl ermittelten Materialeigenschaften können für die Heißbemessung von Zuggliedern mit Vollprofil aus entsprechendem Material verwendet werden. In Kombination mit Temperaturdaten aus Brandversuchen lässt sich mittels eines auf der Grundlage der Finite-Elemente-Methode (FEM) entwickelten numerischen Berechnungsmodells das Trag- und Verformungsverhalten von Zuggliedern realitätsnah berechnen. Vergleiche zur Stablängsverformung von in Brandversuchen getesteten Zuggliedern zeigen eine hohe Übereinstimmung mit den Ergebnissen aus dem im Rahmen der Dissertation neu entwickelten Bemessungsmodell. T3 - BAM Dissertationsreihe - 149 KW - Brandschutz KW - Stahl KW - Reaktive Brandschutzsysteme KW - Numerische Simulation KW - Brandversuche KW - Materialuntersuchung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-371495 SN - 978-3-9817853-4-0 SN - 1613-4249 VL - 149 SP - 1 EP - 226 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-37149 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hölck, Ole T1 - Gas Sorption and Swelling in Glassy Polymers Combining Experiment, Phenomenological Models and Detailed Atomistic Molecular Modeling N2 - Durchgeführte Arbeiten: In der vorliegenden Arbeit werden grundlegende Fragen zur Gas-Sorption und der damit verbundenen Quellung von glasigen Polymeren untersucht. Dabei wurde eine kombinierte Analyse aus experimenteller Charakterisierung, detailliert atomistischer Modellierung und phänomenologisch-theoretischer Betrachtung angewandt. Drei unterschiedliche Polymere, ein Polysulfon (PSU), ein Polyimid (PI4) und ein neuartiges Polymermaterial (PIM-1), wurden experimentell bezüglich ihrer Sorptions- und Quellungseigenschaften unter CO2- und CH4-Atmosphären bis zu 50 bar charakterisiert. Die Kinetik der Prozesse der experimentell gemessenen Gasaufnahme und Volumendilatation wurde analysiert, wobei zwei Anteile unterschieden werden konnten: Ein diffusiv/elastischer Anteil und ein relaxiver Anteil, der bei längerer Messzeit und höheren Drücken signifikant wird. Zusätzlich zu dieser Ermittlung von Konzentrations-Druck- bzw. Dilatations-Druck- Isothermen (differentielle Messung) wurden sogenannte integrale Sorptions- und Dilatationsmessungen (‘Ein-Schritt’-Messungen) durchgeführt, die als Referenz für eine entsprechende molekulardynamische (MD) Simulation elastischer Dilatationseffekte dienten. Für die detailliert atomistischen MD Simulationen wurden equilibrierte Packungsmodelle der (ungequollenen) Polymere erstellt. Für jeweils einen weiteren Referenzzustand, charakterisiert durch Druck, aufgenommene Gasmenge und Quellung, wurden CO2- und CH4-beladene (gequollene) Packungsmodelle erstellt und durch NpT -MD Simulation equilibriert. Die Packungsmodelle der reinen (ungequollenen) Polymere und der CO2- gequollene Zustand wurden jeweils bezüglich ihres freien Volumens quantitativ charakterisiert. Die gefundenen Unterschiede konnten weiterhin durch eine detaillierte 3D- Visualisierung des Freien Volumens veranschaulicht werden. Für alle Packungsmodelle wurden großkanonische Monte Carlo (gcmc) Simulationen durchgeführt, die jeweils zu Konzentrations-Druck-Isothermen führten. Experimentelle Daten und Simulationsergebnisse wurden in Bezug auf drei theoretische Modelle (Dual Mode Sorption Model (dm), Site Distribution Model (sd), und Non-Equilibrium Thermodynamics of Glassy Polymers (net-gp)) ausgewertet und diskutiert. Außerdem wurden die ungequollenen Packungsmodelle nach experimenteller Spezifikation aus integralen Sorptionsmessungen mit dem jeweiligen Gas beladen und die elastische Dilatation während der folgenden NpT -MD Equilibrierung beobachtet. Ergebnisse: Die konsistente Anwendung der Ergebnisse der kinetischen Analyse führt zu einer verbesserten Übereinstimmung theoretischer Modelle mit dem Experiment und deutlich zuverlässigerer Bestimmung von Modellparametern. Deren physikalische Bedeutung ermöglicht erste Ansätze für eine universelle Beschreibung grundlegender Stofftransporteigenschaften. Eine mögliche Limitierung des sd Modells bezüglich der Anwendbarkeit auf hochfreivolumige Polymere, wie sie im Rahmen dieser Arbeit festgestellt wurde, konnte dahingehend erklärt werden, dass die Gas-Matrix Wechselwirkung eine andere Besetzungsreihenfolge von Sorptionsplätzen bedingt, als bisher vom sd Modell angenommen. Die simulierten Isothermen konnten durch die Einführung eines linearen Übergangs zwischen der jeweils für ungequollenes und gequollenes Packungsmodell berechneten gcmc-Isothermen in gute Übereinstimmung mit dem Experiment gebracht werden. Die Verwandschaft der Methode mit dem net-gp Modell wird erörtert und die Ergebnisse mit der Vorhersage der Sorption des Modells verglichen. Die Freie-Volumen-Analyse zeigt deutliche Unterschiede zwischen den Polymeren PSU und PI4 einerseits und PIM-1 andererseits. In PIM-1 liegt ein großer Teil des Freien Volumens in einer Art losem Verbund einzelner ‘Löcher’ vor, der in dieser Arbeit als ‘Lochphase’ (‘void phase’) diskutiert wird. Im Gegensatz zu den gequollenen Packungen von PSU zeigen diejenigen von PI4 bereits Ansätze zur Bildung einer solchen Lochphase. Diese ist in gequollenen PIM-1 Packungen stärker ausgeprägt. Die gefundenen Größenverteilungen Freier Volumen-Elemente in den ungequollenen Packungsmodellen zeigen eine gute Übereinstimmung mit den aus der sd Analyse erhaltenen Gaußverteilungen. Außerdem konnte die elastische Dilatation, die in integralen Messungen experimentell beobachtet wird, erfolgreich in entsprechenden MD-Simulationen nachempfunden werden. Ein Zusammenhang zwischen den Abweichungen der Absolutwerte und möglichen anelastischen Reaktionen der Polymeratrix wird diskutiert. Die gute Übereinstimmung experimenteller Ergebnisse mit den Resultaten aus der Simulation sorgfältig ausgewählter Aspekte der Gas-Sorption und Quellung in glasigen Polymeren bestätigt sowohl die Qualität der erstellten Packungsmodelle als auch die Vorteile der generellen Herangehensweise. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass die Diskrepanz in Zeitskalen von Experiment und Simulation und die daraus resultierende scheinbare Inkompatibilität mit Hilfe hänomenologischer Modelle überbrückt werden kann, und damit wertvolle Erkenntnisse über die zugrunde liegenden Phänomene gewonnen werden. N2 - The behavior of amorphous polymers in contact with gas atmospheres is still an area of both fundamental scientific and applied industrial research. Applications range from the use as barrier materials or protective coatings to active layers in sensor applications (‘artificial nose’) and the large field of gas separation membranes. In all these applications, high concentrations of small penetrant molecules may lead to a plasticization of the polymer. This effect is utilized in processing applications, where supercritical carbon dioxide (CO2) can be used as a plasticizer.4 The phenomenon of penetrant induced plasticization of glassy polymers is also observed in gas separation membranes.5 In the process of natural gas sweetening, the CO2 content of the gas mixture is reduced by separation of the CO2 from the fuel gas methane (CH4) to avoid corrosion of pipelines and to enhance the fuel value. Solubility and diffusivity of the respective gas determine the separation performance of the membrane material, i.e., the permselectivity. Both parameters are connected to the internal structure of the polymer and its free volume. To achieve high throughputs, e.g. to enhance costeffectiveness, it is desirable to increase the CO2 solubility and mobility. However, the observed plasticization and the associated relaxations in the polymer matrix change its structure and free volume, and thereby affect the selectivity of the material.6 In addition, other properties of the polymer are influenced, e.g. a reduction of glass transition temperature,7 yield stress8 and creep compliance9 have been observed. The origin and mechanism of these structural relaxations are poorly understood, as are the factors that influence solubility and mobility of the plasticizing penetrant. This lack of knowledge leads to a development of new or optimized materials, which is in part determined by trial and error. A deeper understanding of the phenomena that accompany gas sorption on the molecular level is therefore needed to control material properties and enable a targeted design of functional materials. Therefore, in this work, laboratory experiments are combined with detailed atomistic molecular simulations. Modelling. In detailed atomistic molecular modeling, the interactions of an assembly of atoms, e.g. a polymer molecule, are calculated according to known physical laws. Several established analysis methods allow an indirect determination of certain properties of such assemblies, others can even be directly calculated.10 However, CPU-power limits both the size and the simulation time of such assemblies. The size of the simulated packing models used in this work (_ 5000 atoms) ranges among the larger models found in the literature. Forcefield based Molecular Dynamics (MD) simulations are calculated in femtosecond steps, but reliable results are usually not obtained until a nanosecond of net simulation time has been performed. Millions of interactions need to be calculated, making the time effort for these ‘virtual experiments’ comparable to laboratory experiments. However, increasing speed of single processors and the possibility of parallel processing will further reduce the evaluation times for such simulations in the future. The goal of computer simulations is therefore to establish reliable methods to predict material properties. Properties of new materials could then be assessed by simulations first and only the most promising materials need to be synthesized for further testing, reducing the expense of trial and error. Although some methods already exist to predict polymer/gas properties from simulations, which show well agreeing results in ideal circumstances, they frequently fail when applied to less moderate conditions, e.g., high penetrant concentrations, long time scales, large penetrants etc. The aforementioned gas induced plasticization of polymers presents such a case where the gap of time scales between experiment and available simulation time amounts to several orders of magnitude. The time scale of simulations is limited to a few nanoseconds and therefore it is not possible to directly simulate relaxations of the glassy matrix as they are observed experimentally. Experiments, on the other hand, yield results of the real macroscopic system, and though molecular details cannot be observed individually, the accumulated effects permit the analysis through models on a statistical or phenomenological basis. It is the aim of this work to survey new approaches of a combined analysis of experimental and modelling results and to establish, where possible, a convergence of boundary conditions or, alternatively, an identification and isolation of comparable aspects of these seemingly incompatible methods of research. To this effect, phenomenological models are utilized as a means of interpretation of experimental data as well as to construe modelling results. T3 - BAM Dissertationsreihe - 35 KW - Glasige Polymere KW - Sorption KW - Quellung KW - Simulation KW - Gastransport KW - glassy polymers KW - sorption KW - swelling KW - simulation KW - gas transport PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1235 SN - 978-3-9812072-5-5 SN - 1613-4249 VL - 35 SP - 1 EP - 135 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-123 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hünert, Daniela T1 - Korrosionsprozesse und Aufkohlung von ferritisch-martensitischen Stählen in H2O-CO2 Atmosphären N2 - Ca. ein Viertel des in Deutschland emittierten CO2stammt aus fossil befeuerten Dampfkraftwerken, dessen Anteil es durch die Weiterentwicklung von CO2-Abtrennungstechnologien mit anschließender Speicherung in geologischen Formationen und durch die Gestaltung neuer CO2-armer Kraftwerksprozesse zu reduzieren gilt. Die hierzu in Deutschland laufenden Programme werden unter anderem innerhalb des COORETEC-Programms (CO2-Reduktions-Technologie-Programm) koordiniert [COR-04]. Allen CO2-Reduktionstechnologien ist gemein, dass die Erzeugung von speicherfähigem CO2 (Luftzerlegung zur Produktion von reinem Sauerstoff, der Separationsprozess von CO2 aus dem Rauchgas und das Komprimieren des CO2) energieaufwändig ist. Um eine CO2- Abtrennung aus den Rauchgasen und dessen Kompression wirtschaftlich zu machen, wird für kohlebefeuerte Kraftwerke eine Erhöhung des Wirkungsgrades der thermisch-elektrischen Energiewandlung angestrebt [KRA-06]. Der Wirkungsgrad ist das Verhältnis der gewonnenen elektrischen Leistung zur Wärme, die aus der Verbrennung eines Brennstoffes entsteht [DUB-90]. Er lasst sich für Dampfkraftwerke unter anderem erhöhen durch die Anhebung der Dampfparameter (Druck und Temperatur). Derzeit liegen die Dampfparameter im Bereich von 600°C und 250 bar Druck [VIS-00][VIS-06] und sollen auf 720 °C Dampftemperatur und 350 bar Druck angehoben werden [COR-99]. Eine Erhöhung des Wirkungsgrades des Grundkraftwerks ohne CO2-Abscheidung von 50 % oder mehr wird angestrebt, um eine CO2-Speicherung technisch und wirtschaftlich möglich machen [COR- 04]. Ein Ziel sind Dampfkraftwerke mit Oxyfuel-Verbrennung, bei denen die Abtrennung von CO2 nach dem Verbrennungsprozess stattfindet (post-combustion) [VAT-08]. Die Kohle wird mit reinem Sauerstoff an Stelle von Luft zu einem kohlendioxidangereicherten Rauchgas umgesetzt, aus denen sich nach der Kondensation des Wassers, der Entschwefelung und der Entstickung je nach Stickstoffanteil des Brennstoffs ein kohlendioxidreiches Gas generieren lasst. Je nach Kohle und Vorbehandlung der Kohlen variiert der CO2-Gehalt am Verbrennungsraumausgang (Boiler) zwischen 50 und 70 Vol %. Der Wasseranteil beträgt 16-25 Vol % und der überschüssige Sauerstoff ändert sich im Bereich von 2,5 und 4,5 Vol % [KAs-08-1][ KAs-08-2][BOI-09][CAU-09][STR-09]. Das gleiche Verbrennungsgas entsteht wahrend der druckgeladenen Wirbelschichtfeuerung mit reinem Sauerstoff [HON-09]. Für die Korrosionsuntersuchungen in dieser Arbeit wurde eine Gaszusammensetzung von 70 mol % Kohlendioxid und 30 mol % Wasserdampf genutzt. Ein Schaubild der von Vattenfall im September 2008 in Betrieb genommenen Oxyfuel-Pilotanlage ist in Abbildung 1-1 zu sehen. Wichtige Komponenten sind der gesamte Dampfkreislauf mit Dampfturbine, die Luftzerlegungsanlage zur Erzeugung von reinem Sauerstoff und der Kessel, in dem die eigentliche Verbrennung stattfindet, sowie die Entstaubung und Entschwefelung [VAT-08]. Eine weitere effiziente Technologie mit CO2-Abscheidung stellt der IGCC-Prozess (Integrated Gasification Combustion Cycle) dar. Er gehört zu den pre-combustion-Technologien, bei denen die Abscheidung des CO2 vor der Verbrennung stattfindet. An dieser Stelle sei auf die umfangreiche Literatur hingewiesen, in der IGCC-Prozesstechnik thematisiert wird. Die Entwicklung und die Eigenschaften der Werkstoffe spielen bei Erhöhung der Wirkungsgrade in Oxyfuel-Kraftwerken eine bedeutende Rolle, da sie erhöhten Dampfparametern und veränderten Rauchgaszusammensetzungen widerstehen müssen. Heute werden die Dampferzeugerrohre und Dampf führende Rohrleitungen in konventionellen Kohle befeuerten Dampfkraftwerken aus kriechfesten und korrosionsbeständigen Materialien gefertigt, die unter Kraftwerksbedingungen eine Lebensdauer von 100 000 h erreichen sollen [HAH-04][VIS-00][VIS-06][FUJ-92][ENN-07-2]. In Abhängigkeit von der Belastung werden für die verschiedenen Komponenten im Kraftwerk unterschiedliche Werkstoffe eingesetzt, welche optimiert für die anliegenden Bedingungen sind. Der Kessel (Verbrennungsraum) besteht aus einem Rohrsystem, die Membranwände genannt werden. Diese werden in mit Luft befeuerten Kraftwerken aus niedrig legierten Stahlen wie z.B. 13CrMo44 und T24 gefertigt. Sie werden maximal Temperaturen bis 525 °C ausgesetzt [ASM-96][VIS-00]. Innerhalb des Verbrennungsraumes sind Überhitzerrohre angeordnet, in denen Wasserdampf überhitzt und unter Druck gesetzt wird. Für Überhitzerrohre werden kriechresistente ferritisch-martensitische Stähle genutzt, welche sich durch eine hohe Festigkeit, hohe Bruchzähigkeit, Schweißbarkeit und im Vergleich zu austenitischen Stahlen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten auszeichnen [BEN- 02][VIS-00][VIS-06]. Die höchsten Einsatztemperaturen liegen für die ferritisch-martensitischen Stähle in Abhängigkeit ihrer Kriechfestigkeit heute bei maximal 620°C [VIS-00][VIS-06]. Typische Vertreter gehören zur Gruppe der hochwarmfesten Stahle 9-12 % Chrom-Stahle (z.B. X20CrMoV12-1, T91, T92) [BUR-06]. Die Anhebung der Dampfparameter Druck und Temperatur in Kombination mit der veränderten Rauchgaszusammensetzung im Oxyfuel-Kraftwerk haben einen unbekannten Einfluss auf die in Kraftwerken typischerweise eingesetzten kriech- und korrosionsresistenten Werkstoffe. In der vorliegenden Arbeit werden entsprechend den beschriebenen Bedingungen Temperaturen zwischen 500 und 650 °C, Drucke von 1, 30 und 80 bar und eine Gaszusammensetzung von 30 mol % H2O und 70 mol % CO2 auf verschiedene Stahle angewendet. Die Einflüsse der genannten Parameter sind Gegenstand dieser Arbeit. T3 - BAM Dissertationsreihe - 61 KW - CO2-capture KW - carburization KW - corrosion KW - steel KW - power plant KW - Carbon-dioxide-steam PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-978 SN - 978-3-9813550-4-8 SN - 1613-4249 VL - 61 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-97 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jagst, Eda T1 - Surface Functional Group Characterization Using Chemical Derivatization X-ray Photoelectron Spectroscopy (CD-XPS) N2 - Ziel dieser Arbeit war die Charakterisierung und Quantifizierung von Aminofunktionalitäten auf Oberflächen mittels der Analyseverfahren Röntgen-Photoelektronenspektrometrie (XPS) und Röntgen-Absorptionsspektrometrie (Analyse der Feinstruktur an der Absorptionskante, NEXAFS). Die Oberflächen wurden durch Spincoating, Selbstassemblierung oder Plasmapolymerisation hergestellt und die primären Aminogruppen mit den dafür oft genutzten Markern PFB und TFBA derivatisiert. Die Gasphasenderivatisierungen mittels PFB und TFBA wurden auch genutzt, um Reaktionsverhalten, Reaktionszeit und die resultierenden spektroskopischen Unterschiede genauer zu ermitteln. In nasschemischen Untersuchungen reagierten abgeschirmte Amine mit PFB und TFBA unterschiedlich stark mit Ausbeuten von 78- 89%, was als maximale Ausbeute der Oberflächenderivatisierung in der Gasphase angesehen wird. Die Dünnschichtfilme wurden mittels Spin coating von 4,4’-Methylen-bis(2,6-diethylanilin) auf Si-Wafern hergestellt und reagierten bei 50 ºC mit den Markern. Die Sättigungszeit betrug in beiden Fällen 15 min. Die XPS Messungen zeigten die erfolgreiche Umsetzungen durch das Auftreten eines neuen CF3- bzw. C-F-Signals und einen BE-Verschiebung der entsprechenden C=N-Gruppe. In Übereinstimmung mit den XPS-Daten, zeigen die NEXAFS-Spektren eine Scharfe π*(C=N) Resonanz und die CF3 bzw. C-F Resonanz in der σ*-Region. Die Ausbeuten der Reaktionen wurden aus den Komponenten-Flächen der hochaufgelösten XP N1s Spektren und aus den [F]/[N]-Verhältnissen berechnet. Stöchiometrie und XP-Übersichtsspektren dienten zur Bestimmung der Aminofunktionalitäten an den Oberflächen. Die Resultate waren konsistent und zeigten eine Ausbeute von 80- 90% für PFB und 60-70% für TFBA. Für die Untersuchung von selbstorganisierenden Monoschichten (SAMs) mit unterschiedlichen Funktionalitäten wurden spektroskopische Daten von aliphatischen und aromatischen SAMs mit denen von Si-Wafern, welche mit Polyallylamin und 4,4’-Methylenbis(2,6-diethylanilin) beschichtet wurden, verglichen. Die Orientierung der Monoschichten wurde mittels der winkelaufgelösten NEXAFS an der C K-Kante bestimmt. Die scharfen Signale im Differenzspektrum zeigen eine erfolgreiche Orientierung der Bindungen bzw. funktionellen Gruppen und resultieren aus der Polarisationsabhängigkeit der NEXAFS-Resonanzen an relevanten Molekülorbitalen. Die Gasphasen-Oberflächenderivatisierungen von zwei SAMs mit Aminofunktionalitäten (4-Aminophenylbutan-1- thiolat und 11-Amino-1-undecanthiol) wurden untersucht. Für eine Zeit von 90 min. wurde 4-Aminophenylbutan-1- thiolat mit TFBA bzw. 11-Amino-1-undecanthiol mit PFB bei RT umgesetzt. Die stöchiometrischen Daten der Umsetzungen waren in Übereinstimmung mit den Elementkonzentrationen, welche sich aus den XPS-Daten ableiten ließen. Die Ausbeuten wurden mit Hilfe der N1s-Spektren berechnet und betrugen 60-80%. Da für eine aussagekräftige NEXAFS-Messung eine gewisse Anzahl von Spektren aufgenommen werden muss, steigt die Gefahr der Schädigung der Probe durch Strahlung. Aus diesem Grund wurde ein 11-Amino-1-undecanthiol-Film auf Au für 1 h mit weichem Röntgenlicht bestrahlt und die spektroskopischen Unterschiede an der C und N K- Kante untersucht. Es zeigte sich kein signifikanter Unterschied für die N K-Kante, allerdings erhöhten sich die Intensitäten der C=C und C=N-Spezies im C K-Kanten-Spektrum, was für einen Strahlenschaden spricht. Mittels Allylamin als Plasmagas und Si-Wafern wurden plasma-chemisch abgeschiedene Allylaminfilm Oberflächen hergestellt und untersucht. Der Einfluss der externen Plasmaparameter (Duty Cycle, Plasmaleistung und Druck des gasförmigen Monomers im Reaktor) auf den chemischen Charakter des abgeschiedenen Films wurde im Detail analysiert. Die anschließenden Gasphasen-Oberflächenderivatisierungen mit TFBA und PFB zeigten Nebenreaktionen. C-F- Bindungsbruch und HF-Abspaltung führten zu einem zusätzlichen Signal im XP F1s Spektrum. Oberflächen, welche mit PFB derivatisiert wurden, zeigten einen höheren Anteil von C-F-Bindungsbrüchen, da an fluorierten aromatischen Molekülen leicht nukleophile aromatische Substitutionen stattfinden. Potentielle Schäden durch Röntgenstrahlung wurden mittels TFBA derivatisierter Proben, welche für 10 h der Strahlung ausgesetzt wurden, studiert. Es zeigte sich eine Abnahme der Fluorgehalte an der Oberfläche, allerdings hat dieser Effekt aufgrund der kurzen Messzeiten praktische keine Auswirkung bei der Datenerfassung. Da die HF-Abspaltung auf TFBA- Oberflächen prozentual geringer ist, wurde es als Marker für alle weiteren Kupplungsreaktionen genutzt. Eine Serie von Proben, welche bei einer Plasmaleistung von 20W, 0,5 Duty Cycle und einem Druck von 15 Pa derivatisiert wurden, zeigten eine Sättigungszeit von 90 min. Bei variierenden Plasmabedingungen wurden die unterschiedlichen [CF3]-Flächenprozent in den hochaufgelösten XP C1s Spektren miteinander verglichen. Duty Cycle, Plasmaleistung und Druck zeigten identische Trends in der Retention der Aminogruppen. Grundsätzlich führt die Anwendung von harten Plasmabedingungen, d .h bei hoher effektiver Plasmaleistung, zu Filmen mit einer vergleichsweisen geringen Retention der Aminofunktionalitäten. Darüber hinaus sind diese Filme stark vernetzt bzw. verzweigt. Eine hohe Anzahl ungesättigter Kohlenstoffspezies ist ebenfalls typisch. In Abhängigkeit von den XPS-Daten wurden für die Quantifizierung der Aminogruppen an der Oberfläche die Methoden QEA (Quantitative Elementar-Analyse) und PFA (Peak Fit Analyse) genutzt. Die Berechnungen wurden mittels Youden-Plot verglichen und zeigten keine Abweichung voneinander. NEXAFS wurde zusätzlich genutzt, um den Einfluss der Plasmaparameter auf die Aminogruppen zu studieren, da die Methode empfindlich gegenüber ungesättigten Spezies ist. Eine Zunahme der Fragmentationsraten bei Veränderungen in den Plasmaparametern konnten aus Intensitätsveränderungen in den NEXAFS C K-Kanten Spektren abgeleitet werden. Ein Ringversuch für die Bestimmung von Hydroxylgruppen auf mit Plasma behandelten Oberflächen wurde ebenfalls durchgeführt. Dafür wurde eine Polypropylenfolie, welche Sauerstoffplasma bei 100 W für 90 s ausgesetzt wurde, mit TFAA derivatisiert. Die Oberfläche wurde mittels XPS untersucht und der [OH]-Gehalt mittels QEA und PFA bestimmt. Die Methoden zeigten eine Abweichung von 33% voneinander. CD-XPS wurde erfolgreich zur Bestimmung unterschiedlicher Funktionalitäten auf Dünnschichtfilmen eingesetzt. Allerdings bedarf es für den Erhalt von in sich konsistenten Datensätzen einer validierten Derivatisationsprozedur, die in jedem Labor angewendet werden muss. Die verwendete Hardware und die Peak-Fitting-Prozeduren bei XPSUntersuchungen müssen ebenfalls im Detail beschrieben werden. Die Inhomogenitäten und eventuelle Strahlungsschäden führen zu Abweichungen in den erhaltenen Resultaten. Die gemessene Schichtdicke muss auch für konsistente Ergebnisse optimiert werden. Dünnere Schichten führen zu weniger Hintergrundrauschen. Die erfolgreich durchgeführten Derivatisierungsreaktionen zeigten die Verfügbarkeit der Aminogruppen an der Oberfläche. In einem nächsten Schritt können an diese Funktionalitäten z.B. Stammzellen oder DNA gekoppelt werden, was hochinteressant in Hinblick auf potentielle biologische Anwendungen ist. N2 - Different amino group carrying surfaces, prepared by spin coating, self-assembly and plasma polymerization, were successfully investigated by XPS and NEXAFS. Amino groups were derivatized with the widely used primary amino group tags, PFB and TFBA, prior to analysis. Primary amino group quantification was then carried out according to the spectroscopic data. The gas-phase derivatization reactions of PFB and TFBA were also studied in order to understand their reaction behaviour, the spectral differences they cause and the time required for reaction completion. For the determination of maximum reaction yields of gas-phase surface derivatizations, a set of liquid-phase derivatization reactions was carried out. The selected amino compounds with a different degree of steric hindrance were reacted with PFB and TFBA. The yields (78-89%) were accepted as the upper limit of the gas- phase surface derivatizations. Thin films were prepared by spin coating of 4,4’-methylenebis(2,6-diethylaniline) on Si wafers and were reacted with the markers at 50ºC. The saturation time was found to be 15 min. for both reactions. XPS measurements showed the formation of a CF3 or C-F peak and a BE shift of the corresponding C=N group indicating a successful reaction. The NEXAFS results supported the XPS data by showing a sharp π*(C=N) resonance. The CF3 and C-F resonances were observed in the σ* region. The yields of the reactions were calculated from the component areas of the high resolution XP N1s spectra and from the [F]/[N] ratios. The surface amino groups were calculated from the stoichiometry and from the XP survey scans. The results were consistent with each other and showed a yield of 80-90% for PFB and 60-70% for TFBA. Self-assembled monolayers (SAMs) of different terminal groups were prepared and investigated with XPS and NEXAFS. The spectral properties of aliphatic and aromatic SAMs were compared to the reference surfaces of poly(allylamine) and 4,4’-methylenebis(2,6-diethylaniline) spin coated on Si wafers. NEXAFS was used to determine the orientation of SAMs. An angle resolved NEXAFS was applied at the C K-edge in order to prove a successful SAM deposition on Au. The intense peaks in the difference spectra are due to the polarization dependence in the orbital responsible for the NEXAFS resonance showing a successful bond/functional group orientation. The gas-phase surface derivatization of two amino terminated SAMs, 4-aminophenylbutane-1-thiolate and 11- amino-1-undecanethiol, were studied. 4-aminophenylbutane-1-thiolate was derivatized with TFBA whereas 11- amino-1-undecanethiol with PFB at room temperature for 90 min. The stoichiometrical data were compared to the atomic percentages obtained from the XPS spectra and the results were consistent with each other. The yields of the reactions (60-80%) were obtained from the high resolution N1s spectra. Since a certain number of spectra had to be acquired to reach reasonable S/N ratios, a considerable danger of beam damage in the NEXAFS measurements occurs. The potential radiation damage effects on the C and N K- edge of 11-amino-1-undecanethiol film on Au was studied. The spectral differences before and after 1 h radiation exposure were investigated. The intensities of resonances related to unsaturated species such as C=C and C=N were increased for the C K-edge spectra. The NEXAFS N K-edge spectra of 11-amino-1-undecanethiol film showed no significant irradiation effect. Plasma deposited allylamine samples were successfully investigated by XPS and NEXAFS. Primary amino group quantification on plasma deposited allylamine surfaces was carried out by derivatization after plasma deposition. TFBA and PFB showed side reactions when plasma polymerization was used. Due to the radical mechanisms, C- F bond cleavages followed by HF releases occurred resulting in a second peak formation in XP F1s spectra. PFB derivatized surfaces suffer more from the C-F bond cleavage since fluorinated aromatic molecules are highly susceptible to nucleophilic aromatic substitution. Potential X-ray beam damage of TFBA was studied by a 10 h XPS measurement and showed a fluorine degradation. Due to the short measurement times, X-ray beam damage can be neglected. Since HF release on the TFBA surfaces are lower in percentage, it was used as the marker reagent for the coupling reactions. A series of samples deposited at 20W, 0.5 duty cycle and 15 Pa were derivatized to determine the time required for saturation (90 min.). Plasma polymerized allylamine samples with different duty cycle, power and pressure values were prepared in order to study the effects of external plasma parameters on the primary amino group retention. The [CF3] area percentages, obtained from the high resolution XP C1s spectra, vs. plasma parameter variations were compared. Duty cycle, power and pressure variation experiments showed the same trend on amino group retention. The more the plasma conditions move from mild to hard, the more rearrangements occur on the surface. Milder plasma conditions promote the retention of amino groups originating from the allylamine monomer. QEA (Quantitative Elemental Analysis) and PFA (Peak Fit Analysis) methods were used for the quantification of surface amino groups, depending on the XPS data. The results of two data evaluation methods were compared by using a Youden plot showing no deviation. NEXAFS was used along with XPS in order to study plasma parameter effects on amino groups. As being sensitive against unsaturated moieties, NEXAFS was successfully applied to plasma deposited allylamine surfaces. An increase in fragmentation rate due to a variation in plasma parameters was followed by intensity changes in NEXAFS C K-edge spectra. An inter-laboratory comparison of hydroxyl group determination on plasma surfaces was carried out. Hydroxyl groups on polypropylene foil, treated with oxygen plasma at 100 W for 90 s, were coupled with TFAA. The surfaces were investigated with XPS and the [OH] amount on the surfaces was calculated by QEA and PFA methods showing a 33% deviation between the two methods. CD-XPS is applied successfully in order to determine different functional groups on the thin film surfaces. However, a validated derivatization procedure, which can be easily applied in each lab, should be established. The used hardware and the peak fitting procedures of XPS should be defined in detail for the validation. The sample inhomogeneity and the effects of beam damage play a role on the deviations of the results. The surface thickness should be optimized for consistency. By the derivatization reactions, the surface amino groups are successfully quantified. As the next step, the studied surfaces can be used for potential biological applications, such as coupling the available amino groups with DNA or stem cells. T3 - BAM Dissertationsreihe - 69 KW - functional group KW - photoelectron spectroscopy KW - surface analysis KW - Organic surface KW - plasma modification PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-893 SN - 978-3-9813853-4-1 SN - 1613-4249 VL - 69 SP - 1 EP - 129 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-89 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jakobs, Desiree T1 - Mikrobieller Abbau eines im Holzschutz verwendeten metallorganischen Biozids im Boden N2 - Holz und eine Vielzahl von Holzschutzmitteln (HSM) werden im Bodenkontakt durch Eukaryonten und Prokaryonten bis zum Kohlenstoffdioxid abgebaut und zum Teil in mikrobielle Biomasse umgewandelt. Die Abbauprozesse eines HSMs, auf Basis von metallorganischem Kupfer-HDO, wurden im Rahmen dieser Arbeit durch die Verknüpfung chemischer und molekularbiologischer Techniken sowie 13C „Tracer“- Experimenten näher charakterisiert. Analysen mit sterilisiertem Boden ergaben, dass der Abbau von 13C- und 12C-Kupfer-HDO durch eine mikrobielle Gemeinschaft beschleunigt wurde. Durch Auswaschung aus geschütztem Holz können Teile des Biozids in geringen Konzentrationen in den Boden gelangen. Messungen der Biozidkonzentration mittels HPLC über die Zeit ergaben, dass das Kupfer-HDO innerhalb von wenigen Tagen im Boden abgebaut wurde. Ein Vergleich der Abbaugeschwindigkeiten zeigte, dass Kupfer-HDO als reines Biozid im Boden schneller abgebaut wird, als ein im Holz eingebetteter Bestandteil einer Holzschutzmittelformulierung. Die Analysen des respiratorisch entstandenen CO2, sowie der Veränderungen der mikrobiellen PLFA-Struktur in den Testansätzen mittels EA-IRMS- bzw. GC-C-IRMS erbrachten, dass das Kupfer-HDO sowohl anabolisch als auch katabolisch von der mikrobiellen Gemeinschaft metabolisiert wurde. Durch den Einsatz der SIP-PLFA-Technik wurde die mikrobielle Gemeinschaft charakterisiert. Mittels der Analyse des 13C-Werts in den PLFAs wurde nachgewiesen, dass der Abbau des Biozids hauptsächlich durch Gram negative Bakterien erfolgte. In den nur in geringem Maße vorhandenen Signaturfettsäuren von Pilzen und anderen Eukaryonten konnte demgegenüber keine Veränderung des 13C-Werts festgestellt werden. Dies deutet darauf hin, dass die Eukaryonten nicht am Abbau des Kupfer-HDOs beteiligt waren. Um die mikrobielle Sukzession in Bezug auf HSM zu charakterisieren, wurde die Zusammensetzung der mikrobiellen Lebensgemeinschaft auf der Oberfläche von Kupfer-HDO- und Kupfer-Amin-behandelten sowie unbehandelten Holzprüfkörpern im Bodenkontakt bestimmt. Zur Aufklärung der Bedeutung des Co- Biozids HDO für die mikrobielle Lebensgemeinschaft am Holz wurde dies durch ein anderes Amin ersetzt und unter der Bezeichnung Kupfer-Amin-HSM in den Untersuchungen eingesetzt. Mit Hilfe des Fingerabdruckverfahrens T-RFLP wurde die Zusammensetzung der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur charakterisiert. In einem Ordinatensystem wurden die Veränderungen der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur hinsichtlich der Faktoren Inkubationszeit und HSM visualisiert. Die statistische Auswertung der Datensätze ergab, dass sich die bakterielle Gemeinschaftstruktur zwischen dem Kupfer-Amin-basierten HSM signifikant von dem Kupfer-HDO-basierten HSM unterschieden. Im Verlauf der Inkubationszeit konnten in den einzelnen Testansätzen keine statistisch signifikanten Unterschiede detektiert werden. Die Gemeinschaftsstruktur der Eukaryonten wurde mittels des SSCP-Fingerabdruckverfahrens charakterisiert. Dazu wurde die DNA von abundanten operativen taxonomischen Einheiten (OTUs), welche sich über die Zeit und im Bezug auf die verschiedenen HSM besonders stark änderten, aus den Banden in den SSCP-Gelen isoliert, kloniert und sequenziert. Entgegen den Erwartungen, unter den Eukaryonten am Holz und im angrenzenden Boden eine große Anzahl an Pilzen detektieren zu können, zeigte sich, dass nur drei Pilze an der Sukzession der eukaryontischen Gemeinschaft von Bedeutung waren. So wurde der Weißfäule erregende Basidiomycet Sphaerobolus stellatus vor allem an den H2O-behandelten Kontrollprüfkörpern nachgewiesen. Auch der Moderfäule erregende Ascomycet Lecytophora multabilis wurde vermehrt in den Kontrollen nachgewiesen. Die eukaryontische Gemeinschaft wurde von unterschiedlichen Phyla, wie Alveolata, Disicicrista, Amoebozoa, Arthropoda oder Nematoda dominiert. Von keinem dieser Organismen war aus der Literatur bekannt, dass er in der Lage ist, Holz, HSM oder einzelne Bestandteile von HSM zu metabolisieren. Diese Organismen ernähren sich in der Mehrzahl bakterivor. Dies deutet darauf hin, dass sie weniger das Kupfer- HDO abbauen, als vielmehr den Bakterienrasen beweiden, der sich auf der Oberfläche des Holzes angesiedelt hat. Mit der vorliegenden Arbeit konnte erstmals eine direkte Verbindung zwischen Organismengruppen und dem Abbau des metallorganischen Biozids Kupfer-HDO hergestellt werden. Zusätzlich wurden die zeitlichen Veränderungen der mikrobiellen Lebensgemeinschaft in Abhängigkeit von Kupfer-HDO charakterisiert. T3 - BAM Dissertationsreihe - 58 KW - mikrobielle Sukzession KW - phospholipid fatty acis (PLFA) KW - Holzschutzmittel KW - Biozidabbau KW - Kupfer-HDO (N cyclohexyl-diazeniumdioxy-)Kupfer) PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1000 SN - 978-3-9813346-9-2 SN - 1613-4249 VL - 58 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-100 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jankowski, Lukasz T1 - Modelling and simulation of light propagation in non-aged and aged step-index polymer optical fibres N2 - This thesis discusses theoretical and practical aspects of modelling of light propagation in non-aged and aged step-index polymer optical fibres (POFs). Special attention has been paid in describing optical characteristics of non-ideal fibres, scattering and attenuation, and in combining application-oriented and theoretical approaches. The precedence has been given to practical issues, but much effort has been also spent on the theoretical analysis of basic mechanisms governing light propagation in cylindrical waveguides. As a result a practically usable general POF model based on the raytracing approach has been developed and implemented. A systematic numerical optimisation of its parameters has been performed to obtain the best fit between simulated and measured optical characteristics of numerous non-aged and aged fibre samples. The model was verified by providing good agreement, especially for the non-aged fibres. The relations found between aging time and optimal values of model parameters contribute to a better understanding of the aging mechanisms of POFs. N2 - Kunststofflichtwellenleiter (POFs) stellen ein verhältnismäßig neues Medium zur optische Datenkommunikation über kurzen Strecken dar (bis zu einigen hundert Metern). Sie arbeiten im sichtbaren Wellenlängenbereich des elektromagnetischen Spektrums und werden auch für Beleuchtung und für Sensor-Anwendungen verwendet. Während ihrer Einsatzdauer unterliegen POFs unterschiedlichen Arten von Umweltbeanspruchungen, hauptsächlich durch hohe Temperatur, hohe Feuchtigkeit und mechanischen Belastungen. Zahlreiche experimentelle Forschungen beschäftigten sich mit der standardisierten Prüfung der Zuverlässigkeit von im Handel erhältlichen Fasern. Jedoch gab es bisher wenig Erfolg bei der Bemühung, zwei grundlegende optische Erscheinungen, Absorption und Streuung, die die Lichtausbreitung in Fasern stark beeinflussen, zu verstehen und praktisch zu modellieren: Diese beiden Effekte beschreiben nicht nur die Qualität neuer Fasern, sondern sie werden auch stark durch die Alterungsprozess beeinflusst. Der Hauptzweck dieser Doktorarbeit war es, ein praktisch verwendbares und theoretisch gut fundiertes Modell der Lichtausbreitung in nicht gealterten und gealterten POFs zu entwickeln und es durch optische Experimente zu verifizieren. Dabei wurden anwendungsorientierte Aspekte mit theoretischer POF-Modellierung kombiniert. Die Arbeit enthält die erste bekannte Anwendung der Wellenanalyse zur Untersuchung der winkelabhängigen Eigenschaften der Streuung. Die Resultate der numerischen Beispiele stimmen mit den experimentell beobachteten Ergebnissen überein. Der Gebrauch der Wellenoptik war erforderlich, weil die vereinfachende Anwendung der geometrischen Optik zu einer den experimentellen Ergebnissen widersprechenden Winkelabhängigkeit führt. Die Resultate der Wellenanalyse wurden außerdem dazu verwendet, ein generelles POF-Modell zu entwickeln, das auf dem Strahlverfolgungsverfahren basiert. Für die praktischen Experimente wurden mehrere POF-Proben unterschiedlicher Hersteller künstlich gealtert, indem sie bis 4500 Stunden bei 100 °C gelagert wurden (ohne Feuchtekontrolle). Die Parameter der jeweiligen Simulationen wurden mittels einer systematischen Optimierung an die gemessen optischen Eigenschaften der gealterten Proben angeglichen. Die erreichte Übereinstimmung ist besser als in bisher vorliegenden Untersuchungen und bestätigt die Verwendbarkeit des Modells. Die Resultate deuten an, dass der Übertragungsverlust der gealterten Fasern in den ersten Tagen und Wochen der Alterung am stärksten durch eine wesentliche physikalische Verschlechterung der Kern-Mantel-Grenzfläche verursacht wird. Chemische Effekte des Alterungsprozesses scheinen im Faserkernmaterial zuerst nach einigen Monaten aufzutreten. Als Nebeneffekt dieser Arbeit wurde ein Kalibrierung- und Qualitätseinschätzungsverfahren für CCD-Kameras entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 6 KW - modelling light KW - propagation KW - optical fibres KW - waveguide KW - scattering PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1520 SN - 978-3-86509-272-1 SN - 1613-4249 VL - 6 SP - 1 EP - 137 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-152 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jaunich, Matthias T1 - Tieftemperaturverhalten von Elastomeren im Dichtungseinsatz N2 - Elastomerdichtungen finden als Bauteil oder Maschinenelement vielseitige Verwendung. Jedoch war trotz ihrer zentralen Bedeutung die untere Temperaturgrenze, bis zu der solche Dichtungen eingesetzt werden können, bisher nicht tiefgehend verstanden. Dieser Umstand erschwert die entsprechende notwendige sicherheitsrelevante Beurteilung. Mit der vorliegenden Arbeit ist deshalb das Ziel verfolgt worden, dass Materialverhalten repräsentativer Elastomerwerkstoffe in Abhängigkeit von der Temperatur zu verstehen und daraus dann abzuleiten, bis zu welcher Temperatur eine daraus hergestellte Dichtung unter Berücksichtigung der jeweiligen Einsatzbedingungen ihre Funktion noch sicher erfüllen kann. Ausgehend von der in der Literatur beschriebenen Aussage, dass eine Dichtung auch unterhalb der „Glasübergangstemperatur“ funktionsfähig ist, wurde der Einfluss des Glas-Gummi-Übergangs auf das Dichtungsversagen untersucht. Zunächst wurden dazu die Glasübergangstemperaturen an einer Vielzahl von Elastomeren mit gebräuchlichen Verfahren bestimmt, um diese mit dem Verhalten der Dichtung vergleichen zu können. Weiterhin wurde im Rahmen der Arbeit eine neue Charakterisierungsmethode des Tieftemperaturverhaltens von Elastomeren entwickelt, die die bisher für Dichtungen eingesetzte Normprüfung des Druckverformungsrests nachstellt. Mit dieser Methode ist im Vergleich zur Normprüfung jedoch eine deutlich schnellere und automatisierbare Untersuchung des Materialverhaltens gegeben. Darüber hinaus ist durch eine modellgestützte Auswertung eine Extrapolation der Messdaten auf zusätzliche Temperaturen möglich, wodurch der experimentelle Aufwand weiter reduziert wird. Zur temperaturabhängigen Charakterisierung des Versagensvorgangs an realen Bauteilen wurde deren Dichtverhalten mittels eines dafür entwickelten Versuchsstandes untersucht. Die festgestellte Abhängigkeit der Versagenstemperatur vom Verpressgrad konnte unter Verwendung der Ergebnisse aller angewandten Charakterisierungsmethoden für die hier untersuchten statisch beanspruchten Dichtungen erklärt werden. Zudem lassen sich aus dem mit Hilfe des Zeit-Temperatur- Superpositionsprinzips gewonnenen Informationen zur Zeitabhängigkeit der Materialeigenschaften auch Aussagen zum Verhalten von dynamisch beanspruchten Dichtungen ableiten. Mit dem Ergebnis der Arbeit zum Verständnis des Verhaltens von Elastomerdichtungen bei tiefen Temperaturen wird die gezielte Beurteilung und Auswahl von sicherheitsrelevanten Dichtsystemen in Zukunft vereinfacht. N2 - Elastomeric seals are of high importance as machine parts and construction elements, but in spite of this the low temperature limit for the use of a seal was not fully understood. Hence, the required safety relevant evaluation of the lowest acceptable operating seal temperature is difficult. Therefore the presented work was aimed to understand the temperature dependent material behaviour of representative elastomers and to conclude from this knowledge the low temperature limit down to which such seals could safely fulfil the desired requirements. Starting with the published statement that a seal can safely work below its glass Transition temperature the influence of the glass-rubber-transition was investigated. At first the glass-rubber-transition temperatures of the selected elastomers were determined applying several techniques to allow a comparison with the behaviour of the seals during component tests. Furthermore a new method to characterise the low temperature behaviour of elastomers was developed that emulates the key features of the standardised compression set test used for seal materials. In comparison to the standardized test this new method allows a much faster measurement that can be automatically performed. Using a model based data analysis an extrapolation of the results to different temperatures can be performed and therefore the necessary measuring expenditure can be additionally reduced. For the temperature dependent characterisation of the failure process of real seals a measurement setup was designed and the materials behaviour was investigated. By use of the results of all applied characterisation techniques the observed dependence of the failure temperature on the degree of compression could be explained for the investigated seals under static load. Additionally information about the behaviour of such seals under dynamic load could be gained from the time dependent material behaviour by use of the time temperature superposition relationship. By application of the gained insight into the behaviour of elastomeric seals at low temperatures the evaluation and selection of safety relevant seal systems will be simplified in the future. T3 - BAM Dissertationsreihe - 79 KW - leakage rate KW - Elastomer KW - Dichtung KW - Tieftemperaturverhalten KW - Glas-Gummi-Übergang KW - Leckagerate KW - seal, rubber KW - low temperature behavior KW - glass-rubber transition PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-794 SN - 978-3-9814634-3-9 SN - 1613-4249 VL - 79 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-79 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Joshi, Ranjit Sharad T1 - Polymer surface modification using novel underwater plasma (UWP) technique N2 - Plasmachemische Methoden sind geeignet, um chemisch inerte Polyolefinoberflächen zu funktionalisieren. Meist entsteht jedoch dabei eine große Vielfalt verschiedener funktioneller Gruppen. Für Pfropfreaktionen an diesen Gruppen, aber auch für höherwertige Anwendungen ist die Existenz einer hochdicht mit einer einzigen Sorte funktioneller Gruppen versehenen Polymeroberfläche Voraussetzung. Dementsprechend sollte in dieser Arbeit versucht werden, einen solch einen selektiven Funktionalisierungsprozeß zu entwickeln, der möglichst nur eine Art funktioneller Gruppe in hoher Konzentration liefert. Innerhalb mehrerer neuentwickelter selektiver Plasmaprozesse erschien das Unterwasserplasma (UWP) besonders aus technischer Sicht zur Lösung dieses Problems geeignet. Das UWP ist Quelle von Ionen, Elektronen, UV-Strahlung, Schockwellen, Radikalen, wie Hydroxyl-, sowie reaktiven Neutralmolekülen, wie Wasserstoffperoxid, Wasserstoff und Sauerstoff. Das UWP und die nahverwandte Glimmentladungselektrolyse (GDE) stellen interessante neue Methoden für die Polymeroberflächenmodifizierung dar. Die Polymeroberfläche wird durch Wirken von Elektrochemie, Naßchemie, Plasma- und Strahlenchemie sowie durch Schockwellen umgestaltet. Das UWP ist naheliegenderweise besonders zur Polymeroberflächenmodifizierung mit OH-Gruppen geeignet. Es ist wegen der Art der Erzeugung (Kapillarentladung und Schockwellenerzeugung) ein strömungsbestimmtes Plasma. Je nach Entladungsbedingungen hatten die OH-Gruppen einen Anteil von 25-40% von allen durch das Plasma eingeführten sauerstoffhaltigen Gruppen. Dieser Anteil reicht nicht aus, um von einem selektiven Plasma zu sprechen, ist aber deutlich höher als bei der Modifzierung im Sauerstoffniederdruckplasma, wo weniger als 10% aller O-Funktionalitäten OH-Gruppen sind. Die genaue Bestimmung der OH- Gruppenkonzentration erfordert deren Derivatisierung mit Trifluoressigsäureanhydrid (TFAA), um über die Fluorbestimmung mit Photoelektronenspektroskopie (XPS) diese Konzentration berechnen zu können. Im Unterschied zu der etablierten Niederdruckplasmatechnik moderiert die Wasserphase im UWP die hochenergetischen Spezies sehr schnell auf ein energetisch niedriges Niveau, was den Energieeintrag und die damit verbundenen Veränderungen im Polymer begrenzt. Intensive Oxidation, starker Abbau, Vernetzung und Radikalbildung im Polymer werden weitgehend zurückgedrängt. Möglicherweise dennoch entstehende Abbauprodukte werden durch die umgebende Wasserphase sofort aufgelöst. Die Produktpalette an funktionellen Gruppen auf der im UWP modifizierten Polypropylenfolie beschränkt sich auf C-O-Spezies mit einer Sauerstoffeinfachbindung und wenigen mit zwei Sauerstoffbindungen. Ein weiterer interessanter Gesichtspunkt ist, dass eine Vielfalt an chemischen Additiven zum UWP zumischbar ist, wodurch sich die Reaktionsrichtung beeinflussen lässt. Wasserstoffperoxid- und Katalysatorzugabe (Fe-ZSM5) sollten die Reaktivität des UWP beeinflussen, indem die Konzentration der für die OH-Funktionalisierung verantwortlich gemachten OH-Radikale als Produkte der homolytischen Wasserstoffperoxiddissoziation erhöht wird. Der Katalysator beschleunigte die Gleichgewichtseinstellung zwischen OH- Gruppenbildung durch Dissoziation und Rekombination, was sich vor allem in einer erhöhten Oxidationsrate widerspiegelte. Entsprechend den analytischen Möglichkeiten der XPS konnten als Schnellbestimmung lediglich die Summe aller C-O einfach gebundenen Spezies gemessen werden, wie C-OH, C-O-C oder Hydroperoxide. Diese „C-O-Selektivität“ betrug im UWP 47 C-O/100 O-Atome und konnte durch Mitwirkung des Katalysators (Fe-ZSM5) auf 81 C-O/100 O-Atome verbessert werden, was zunächst einen bemerkenswerten Fortschritt darstellte. Die TFAA-Dervatisierung ergab jedoch, daß der Anteil an OH-Gruppen innerhalb der C-O-Spezies nicht erhöht werden konnte. Eine andere Möglichkeit bestand in der Erzeugung von Carboxylgruppen an der Polypropylenoberfläche. Dazu wurden Essigsäure, Acryl-, Malein- und Itaconsäure als Modifikatoren bzw. Monomere für die Polymerbildung eingesetzt. Die erwartete bevorzugte Bildung von COOH-Gruppen an der Polymeroberfläche war jedoch niedrig bei Einsatz polymerbildender Säuren. Diese Tatsache war nicht weiter verwunderlich, weil die gebildeten COOH- enthaltenden Polymere wasserlöslich sind. Nur die durch das UWP fragmentierten Monomere konnten eine im Wasser nicht lösliche Polymerabscheidung ergeben, die aber nur noch einen gewissen Bruchteil der ursprünglichen COOH-Gruppen besaß. Essigsäure muss diesen Fragmentierungsweg gehen, wobei gehofft wurde, dass überlebende COOH- Spezies an der Polypropylenoberfläche die gewünschten Säuregruppen in der vernetzten Schicht bilden würden. Die XPS wurde zur Identifizierung und Konzentrationsbestimmung der COOH(R)-Spezies benutzt. Zur zweifelsfreien Konzentrationsbestimmung wurde die Gasphasenderivatisierung mit Trifluorethanol eingesetzt. Eine wesentlich höhere COOH Ausbeute ergab der Einsatz von Acrylsäure in der GDE. N2 - Plasma chemical methods are well suited for introducing functional groups to the surface of chemically inert polymers such as polyolefins. However, a broad variety of functional groups is often formed. Unfortunately, for further chemical processing such as grafting of molecules for advanced applications a highly dense and monotype functionalized polyolefin surface is needed. Therefore, the main task was to develop a selective surface functionalization process, which forms preferably one type of functional groups at the surface in high and variable concentration. Amongst the novel plasma methods, the under-water plasma process (UWP) is one of most attractive to solve the problem of monotype functionalization. Such plasma is an efficient source of ions, electrons, UV-radiation, high frequency shock waves, radicals such as hydroxyl radical and reactive neutral molecules such as hydrogen peroxide, hydrogen and oxygen. It was found that underwater plasma and the closely related glow discharge electrolysis are interesting new methods for polymer surface functionalization. An effective modification into the topmost surface chemistry of polymer layer was observed by the collective effect of wet-chemistry, electrochemistry, atmospheric gas discharges, irradiation, and shock waves. Underwater capillary discharge was seen more effective in -OH functionalization and was largely seen as a flow dominated process because of the shock wave turbulences. Using such water-based plasma a fraction of 25-40% of all O-functional groups was produced as OH-groups in comparison to <10% OH produced in the oxygen low- pressure plasma. The exact concentration of the OH functionality was studied by TFAA gas phase derivatization and measuring the respective fluorine concentration by photoelectron spectroscopy (XPS). In contrast to established gas phase glow discharge processes, the water phase absorbs and therefore limits the particle and radiation energy and thus the energy input into the polymer. Extensive oxidation, degradation, cross-linking and radical formation in the polymer is more limited than under gas plasma exposure because of the liquid water environment, which moderates high energetic plasma species. The variety of plasma produced species in the water phase is also much smaller because of the limited reaction possibilities of the plasma with water. The possibility to admix a broad variety of chemical additives makes underwater plasma additionally highly attractive for the chemist. At last, the water removes all low-molecular weight oxidized products formed by plasma-induced polymer degradation. Hydrogen peroxide and the catalyst (Fe-ZSM5) should influence or increase the equilibrium concentration of OH radicals in the underwater process. It was supposed that these radicals play the most important role for OH functionalization of polyolefin surfaces. Hydrogen peroxide was believed to be the most prominent precursor for OH group formation in the UWP. The catalyst should modulate the steady state of OH group formation and recombination, and thus accelerate the functionalization. This was confirmed by an increased oxidation rate. Owing to the detection limit of XPS the C-O bond selectivity was defined as clearly resolvable subpeak within the C1s signal assigned to C-OH, C-O-C and other singly C-O bonded species. This bondamounts 47 C-O bonds/100 O atoms with pure UWP system and enhances to a maximum of the 81 C-O bonds/100 O atoms using the Fe-ZSM5 catalyst system. Therefore, this method exhibits a great progress for a start. However, after TFAA derivatization the fraction of desired OH groups could not be significantly increased. In the continuation acetic acid, acrylic acid, maleic and itaconic acid were used as additive monomers. The chemical selectivity in -COOH bond formation using bi-carboxylic additives was seen inferior. Acetic acid is not a chemically polymerizing monomer but it could polymerize by monomer/molecular fragmentation and recombination to a cross linked layer. The other monomers form preferably water-soluble polymers on a preferred chemical way. Only the fragmented fraction of these monomers could form an insoluble coating by cross linking to substrate. The XPS analysis was used to track the alterations in COO- bond percentage on the PP surface. To identify the -COOH groups on substrate surface unambiguously, which have survived the plasma polymerization process, the gas phase derivatization with trifluoroethanol was performed. A much higher yield in COOH groups was achieved using the glow discharge electrolysis and acrylic acid. T3 - BAM Dissertationsreihe - 59 KW - hydrogen peroxide KW - Feton-like processes KW - hydroperoxyl radicals KW - Polymer surface modification KW - polymer surface chemistry KW - underwater plasma KW - capillary discharge KW - selective monofunctional surface KW - hydroxyl fictionalization PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-993 SN - 978-3-9813550-2-4 SN - 1613-4249 VL - 59 SP - 1 EP - 145 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-99 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kanzler, Daniel T1 - Zuverlässigkeitsanalyse von digitalen Radiographie-Systemen bei der Prüfung von realen Materialdefekten N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) ist aus solchen Bereichen unseres Lebens nicht mehr wegzudenken, in denen Schäden mit hohen Folgekosten oder Gefährdungen von Menschenleben entstehen können (Beispiele: Transportwesen, Energieerzeugung, Chemieindustrie). In der Praxis kann ein Prüfsystem an seine Grenzen geraten, z.B. bei kleinen Defekten. Defekte mit kritischer Größe werden möglicherweise nicht detektiert. Daher müssen probabilistische Bewertungsverfahren das Prüfsystem beschreiben. Es wird eine objektive Qualitätskennzahl gesucht, auf deren Basis die Anwendbarkeit der Prüfmethode definiert werden soll. Die Auffindwahrscheinlichkeit (engl. probability of detection - POD) erfüllt diese Anforderung. Die POD zeigt auf Basis des Zusammenhangs und der Streuung der Daten, ob das Verfahren für die Prüftätigkeit akzeptiert werden kann oder noch verbessert werden muss. Das ursprüngliche POD-Verfahren wurde für quasi eindimensionale Defekte in dünnen Luftfahrtbauteilen entwickelt. In der industriellen Realität ist diese Bewertung ein Balanceakt zwischen Statistik und Durchführbarkeit: Die Prüfung soll mit realen Defektdaten für die spätere Produktion des Bauteils (bzw. wiederkehrende Wartungsprüfung) bewertet werden. Doch die notwendige Gegenüberstellung zwischen Schliffdaten, für die Erfassung der wahren Defektgröße von räumlich ausgeprägten Defekten und dem Signal eines ZfP-Systems stellt sich als herausfordernde und kostenintensive Aufgabe heraus. Sowohl die Aufstellung eines gemeinsamen Koordiantensystems als auch die Beschreibung und Angleichung der Daten stellen eine notwendige Vorarbeit dar. In dieser Arbeit wird ein mögliches Vorgehen entwickelt, dass im Weiteren eingesetzt werden kann. Während in der Literatur zum Thema POD häufig die Begrenzung des Einsatzes einer eindimensionalen POD (POD mit einem Defektparameter) für reale Defekte bereits erkannt wurde, soll außerdem in dieser Arbeit das Verfahren auf der Signalseite umfassender erweitert werden, um die Einbeziehung realer Defekte in die POD-Bewertung zu ermöglichen. Hierfür werden mit Hilfe dieser Arbeit zwei wesentliche Neuerungen in der POD-Bewertung eingeführt: 1. Die Anzeigenfläche wird als wichtiges Indiz zur Detektion in die Bewertung eingeführt. Dabei zeigt der Ansatz einer Observer-POD, bei dem der Detektierbarkeit eines Defekts beschrieben wird, eine Möglichkeit in die Bewertung zu erweitern. Jedoch wird die notwendige Datenanzahl die für eine Observer-POD selten mit Experimenten erreicht. Daher schlagen wir die Einführung eines Glättungsalgorithmus vor, um auch auf der Basis von wenigen Daten die Flächenabhängigkeit zu erfassen. Der Algorithmus wird hierbei durch simulierte Daten auf seine Funktionsfähigkeit überprüft, bevor er auf reale Defekte angewendet wird. Gleichzeitig helfen die simulierten Daten einen Vergleich zu den vorhergegangenen Ansätzen zu ermöglichen. 2. Darüber hinaus reichen die Daten der realen Defekte häufig nicht aus, um die statistische Forderung zu gewährleisten, so dass es notwendig, wird künstliche Defekte mit einzubeziehen. Deshalb sollen die vorhanden künstlichen Defekte in Form von Referenzdefekten mit einbezogen werden, um die statistische Grundlage zu erhöhen. Für die Prüfung von Referenzdefekten sind jedoch wichtige Einflussgrößen (z.B. Oberflächenrauhigkeit) nicht vorhanden. Wegen der unterschiedlichen Aussagekraft der Daten und zur Vermeidung einer zu optimistischen Abschätzung, ist eine einfache Mischung der Daten ausgeschlossen. Um realen Defekten eine Möglichkeit dafür zu schaffen, dass die Eigenschaften der realen Defekte angemessen auf das Ergebnis der Bewertung des Verfahrens Einfluss nehmen können, wird eine gewichtete Kombination der Defektdaten für die Bewertung vorgestellt. Das Vorgehen wird am Beispiel der radiographischen Prüfung einer elektronenstrahlgeschweißten Naht durchgeführt. Die Schweißnaht verbindet den Deckel zur Außenwand eines Kupferbehältern, der für die spätere Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken entwickelt wurde. Die Messergebnisse stammen aus von der Firma Posiva Oy, dem zuständigen Unternehmen für die Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken in Finnland. Hierbei stellt die POD-Bewertung ein wichtiges Element in der Gesamtrisikobewertung für das Endlagersystem dar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 153 KW - Radiographie KW - POD KW - Zuverlässigkeit KW - Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) KW - Probabilistische Bewertung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-388723 SN - 978-3-9818270-1-9 SN - 1613-4249 VL - 153 SP - iii EP - 134 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38872 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kaudelka, Sven T1 - Untersuchungen zur Brandentstehung und Brandausbreitung in Wohnungen N2 - Zur Bedarfsplanung von Feuerwehren in Städten in der Bundesrepublik Deutschland wurden im Jahr 1998 die Qualitätskriterien Hilfsfrist, Funktionsstärke und Erreichungsgrad für ein standardisiertes Schadensereignis erarbeitet. Das standardisierte Schadensereignis basiert auf Ergebnissen der O.R.B.I.T.-Studie aus dem Jahr 1978. Der dort dargestellte Rauchgas-temperaturverlauf für einen standardisierten Wohnungsbrand stellt Ergebnisse von Brandversuchen in einer Wohnung aus dem Jahr 1939 dar. Die zur Untersuchung herangezogenen Einrichtungsgegenstände bestanden dabei überwiegend aus cellulosehaltigen Materialien wie Holz und Papier. Die zunehmende Verwendung von Werkstoffen auf der Basis von Holz und Polymeren führt jedoch zu einer veränderten stofflichen Zusammensetzung von Einrichtungsgegenständen in Wohnungen. Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wurde der Einfluss dieser veränderten stofflichen Zusammensetzung von gegenwärtigen Einrichtungsgegenständen auf den Verlauf von Raumbränden sowie auf die damit verbundene Stoff- und Energiefreisetzung während der Brandentstehungs- und Brandausbreitungsphase untersucht. Im Fokus der Untersuchung stand der Raum der Brandentstehung sowie ein angrenzender Raum. Die Ergebnisse zeigen, dass gegenwärtige Einrichtungsgegenstände sowohl im Raum der Brandentstehung als auch in dem angrenzenden Raum zu höheren Rauchgastemperaturen und -konzentrationen führen. Grund hierfür sind neben den höheren Wärmefreisetzungsraten auch die höheren Stoffausbeuten der in den gegenwärtige Einrichtungsgegenständen verwendeten Materialzusammensetzungen. Vor diesem Hintergrund zeigt sich, dass sich die auf Basis der O.R.B.I.T.-Studie definierten Standards nicht mehr als Grundlage zur Bedarfsplanung von Feuerwehren eignen. Diese können mit Hilfe der vorliegenden Ergebnisse einer Prüfung unterzogen werden, um den veränderten Brandverläufen im Rahmen einer zukünftigen Bedarfsplanung gerecht zu werden. N2 - In 1998 the quality criterias auxiliary period, functional force and degree of achievement for a standardized damage event were developed for the demand planning of fire brigades in cities in the Federal Republic of Germany. The definition of the standardized damage event is based on the results of the O.R.B.I.T.-study from 1978. The temperature-time curve for a standardized apartment fire presented in the above-mentioned definition study represents results of fire tests in an apartment from 1939. The furniture used for the investigation consisted mainly of cellulosic materials like wood and paper. However the increasing use of materials based on wood and polymers leads to an altered material composition of furniture in apartments. In the present dissertation the influence of this altered material composition of current furniture on the course of a fire in an apartment as well as on the associated mass and energy release during the ignition of a fire and fire propagation was investigated. The investigation focused on the room where the fire starts and on an adjacent room. As a result, it has been found that current furniture, both in the room where the fire starts and in an adjacent room, results in higher gas temperatures and higher gas concentrations. This is due to the higher heat release rates as well as the higher yields of the material compositions used in current furniture. Against this background, it becomes clear that the standards that were defined in the O.R.B.I.T.-study can no longer serve as the basis for demand planning of fire brigades. These should be reviewed with the help of the present results in order to adapt future demand planning to changing fire scenarios. T3 - BAM Dissertationsreihe - 164 KW - Stoffausbeute KW - Brandschutz KW - Brandentstehung KW - Brandausbreitung KW - Wärmefreisetzungsrate KW - Effektive Verbrennungswärme PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-479325 SN - 1613-4249 VL - 164 SP - I EP - 234 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-47932 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kempel, Florian T1 - Komplementäre Nutzung von Polymerwissenschaft und Brandsimulation: Vier Beispiele in den Dimensionen Kubikdekameter bis Kubikzentimeter N2 - Vereint unter dem Begriff Ingenieurmethoden haben Brandsimulationen Eingang in die Fortentwicklung des Baurechts gefunden und werden vermehrt zur Unterstützung von Brandschutzkonzepten und -nachweisen eingesetzt. Aktuelle Software verbindet Verbrennungsmodelle mit numerischer Strömungsmechanik und eignet sich so für die flexible Bearbeitung unterschiedlichster Fragestellungen. Darüber hinaus bieten erste Programme die Möglichkeit, Untermodelle zur Beschreibung des Feststoffabbrands bzw. der Pyrolyse von Brandlasten einzufügen. In der Polymerwissenschaft stellt die Untersuchung und Optimierung des Brandverhaltens einschließlich der Pyrolyse eine wichtige Aufgabe dar. Aufgrund des Brandrisikos ist die Verwendung polymerer Werkstoffe häufig eingeschränkt. Die Entwicklung flammgeschützter Materialien hat daher eine besondere Bedeutung und es existieren detaillierte Methoden zur Charakterisierung brandrelevanter Materialeigenschaften. Vor diesem Hintergrund zielt die vorliegende Arbeit darauf ab, die Potentiale und Herausforderungen der komplementären Nutzung von Brandsimulation und polymerwissenschaftlichen Methoden zu untersuchen. Hierfür wurden vier Brandszenarien ausgewählt: Der Brand in einem Einfamilienhaus in der Dimension Kubikdekameter (dam³), der Single Burning Item SBI Test in der Dimension Kubikmeter (m³), der Cone Kalorimeter Test in der Dimension Kubikdezimeter (dm³) und der UL 94 Test in der Dimension Kubikzentimeter (cm³). Die Brandszenarien werden zunächst ausführlich charakterisiert. Anschließend wird ein jeweils passendes Simulationsmodell erstellt und berechnet und die Berechnungsergebnisse werden mit den realen Ausprägungen verglichen. Schließlich werden die Simulationen, unterstützt durch eine Parameterstudie, bewertet. In den Untersuchungen zu den vier Brandszenarien werden durch die komplementäre Nutzung von Brandsimulation und Polymerwissenschaft belastbare numerische Berechnungen erarbeitet. Grundlage für die Ergebnisse sind die detaillierte Charakterisierung der brandrelevanten physikalischen und chemischen Eigenschaften der Werkstoffe und die damit verbundene Qualität der Eingabeparameter. Für das Brandszenario Einfamilienhaus wird der Brandverlauf in einer komplexen Geometrie mit unterschiedlichen Brandlasten realistisch berechnet. Für den SBI Test und den Cone Kalorimeter Test stehen die Wärmefreisetzungsrate bzw. die Massenverlustrate im Mittelpunkt der Simulation und zeigen eine hohe Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Für den vertikalen UL 94 Test werden darüber hinaus erstmals das komplexe Zusammenspiel von Pyrolyse, Verbrennung und Tropfverhalten simuliert und die unterschiedlichen Klassifizierungen und Zeitmaßstäbe übereinstimmend mit den Experimenten aus den Berechnungen abgeleitet. Anhand der Beispiele werden erweiterte Anwendungsbereiche von Brandsimulationen durch gezielte Nutzung der polymerwissenschaftlichen Kenntnisse aufgezeigt. Gleichzeitig weisen insbesondere die Untersuchungen zu den Brandszenarien Cone Kalorimeter Test und UL 94 Test auf den wertvollen Beitrag von Brandsimulationen für die Polymerwissenschaft hin. Durch Parametervariationen können aufbauend auf einem validierten Simulationsmodell zusätzliche Erkenntnisse über die Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von Polymeren hinsichtlich des Brandverhaltens gewonnen werden, um die Entwicklung flammgeschützter Materialien zielführend zu unterstützen. N2 - Termed as engineering methods, fire simulations have found their way into building legislation and are frequently used to support concepts and verifications of structural fire protection plans. Recent software developments combine combustion models and computational fluid dynamics and therefore qualify for the processing of a wide variation of tasks and questions. Above all, latest programs provide the opportunity of adding further submodels in order to describe the fire behaviour of solid fuels, i.e. the thermal decomposition or pyrolysis of the materials can be calculated. In polymer science, the research and development of the fire behavior of materials is a scientific task of its own. Due to the fire risk, the application of polymers is often restricted. Hence, the development of fire retarded materials is of particular importance and existing methods are being used to characterize in detail all aspects of material properties according to its reaction to fire. According to this, the aims of this thesis were to investigate the capabilities and challenges of the complementary use of fire simulation and polymer science. Four different fire scenarios were chosen for the analysis: a fire case in a family home in the dimension of cubic decameter (dam³), the Single Burning Item SBI test in the dimension of cubic meter (m³), the Cone Calorimeter test in the dimension of cubic decimeter (dm³) and the UL 94 test in the dimension of cubic centimeter (cm³). The investigation involved a thorough characterization of those scenarios as well as the creation and calculation of a simulation model for each scenario. Subsequently simulation was compared to the real characteristics and an evaluation, supported by parameter analysis, provided. By analyzing the four fire scenarios and due to the complementary use of fire simulation and polymer science, numeric calculations have lead to significant results. Those are based upon the detailed characterization of the fire related physical and chemical properties of materials and the associated quality of the input parameters. For the family-homescenario the fire spread is calculated realistically within a complex geometry with different fire loads. For the fire scenarios SBI and Cone Calorimeter test, which focus on the calculated heat release rate and the mass loss rate, respectively, a very close agreement with the experimental results was achieved. For the fire scenario UL 94 test the interaction of gasification, combustion and melt dripping is being simulated for the first time and the UL 94 classifications of the materials as well as the time scales are derived in accordance with the experimental results. On the basis of the four examples as shown above, and by the systematic use of polymer science, this thesis demonstrates extended ranges of applications of fire simulations. At the same time the considerable contribution of fire simulations to polymer science is highlighted in particular during the analysis of the fire scenarios Cone Calorimeter and the UL 94 test. Based on the validated model, parameter variations reveal additional insight into the structure-property-relationship of polymers regarding their fire behavior, which may guide the development of fire retarded materials. T3 - BAM Dissertationsreihe - 104 KW - Polymer KW - Brandverhalten KW - Pyrolyse KW - Brandsimulation KW - CFD PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-545 SN - 978-3-9815748-5-2 SN - 1613-4249 VL - 104 SP - 1 EP - 173 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-54 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kind, Thomas T1 - Signatur der Streuung von Radarwellen durch die Heterogenität von Beton N2 - Das Radarverfahren ist ein schnelles bildgebendes Verfahren für die Untersuchung der inneren Struktur von Stahlbeton-Bauwerken und wird seit längerem erfolgreich für die zerstörungsfreie Untersuchung von Brückenbauwerken eingesetzt. Für die Rekonstruktion der Lage der Bewehrung reicht die Annahme einer homogenen Materialeigenschaft des Betons meistens aus. Nähere Untersuchungen der empfangenen Streuungen der Radarwellen zeigen, dass neben der starken Streuung der Radarwellen an den metallischen Einbauteilen auch schwache Streuungen existieren. Diese schwachen Streuungen im Beton wurden nun erstmals in dieser Arbeit untersucht und können der Heterogenität des Betons zugeordnet werden. Die schwachen Streuungen entstehen durch den Permittivitätskontrast und die Geometrie der Gesteinskörnung im umgebenden Zementstein des Betons. Im Rahmen dieser Arbeit wurden die schwachen Streuungen im Beton für unterschiedliche Gesteinskörnungen charakterisiert und der Einfluss des Wellenlängenbereichs der Radarwellen auf die Ergebnisse untersucht. Weiter zeigt die Arbeit, dass die Streuungen an der Gesteinskörnung einen wesentlichen Einfluss auf die maximale Eindringtiefe von Radarwellen in Beton haben. N2 - The radar method is a rapid imaging technique for the study of the internal structure of reinforced concrete structures and has been used successfully since some time for non-destructive analysis of bridge structures. For the reconstruction of the position of the reinforcement, the assumption of homogeneous material properties of concrete is usually sufficient. More detailed investigations of the received scattering of the radar waves show that in addition to the strong scattering of the radar waves at the metallic mounting parts also weak scattering exists. These weak variations of scattering in the concrete were investigated for the first time in this thesis and are assigned to the heterogeneity of the concrete. The weak scattering is caused by the contrast of the permittivities and the geometry of the aggregate of the surrounding concrete cement paste. In this thesis, the weak scattering in concrete was characterized for different aggregates and the influence of the wavelength range of the radar wave on the results was investigated. Further, the thesis shows that the variations in the aggregate have an essential effect on the maximum propagation length of radar waves in concrete. T3 - BAM Dissertationsreihe - 138 KW - Heterogenität KW - Zementstein KW - zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) KW - Gesteinskörnung KW - Interferenzmuster KW - heterogeneity KW - cement stone KW - non destructive testing (NDT) KW - aggregates KW - interference pattern PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5682 SN - 978-3-9817149-9-9 VL - 138 SP - 1 EP - 103 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-568 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Klippel, Alexander T1 - Investigations into the influence of dustiness on the course of vented dust explosions N2 - A new safety characteristic named “dustiness” according to the German guideline VDI 2263 – part 9 is investigated. Dustiness describes the tendency of a powder to form airborne dust by a prescribed mechanical stimulus. Dusts often behave differently in a dust/air mixture or in the case of a dust explosion, even if they have comparable physical properties such as particle size and density. In order to look into the effects of dustiness on dust cloud Formation and explosion properties experiments and simulations in a 75 L vertical dust Dispersion glass tube apparatus were carried out. In a second step industrial-scale experiments were carried out in a 50 m³ silo. Experiments showed that particle size and density are not the only factors which influence dustiness, since the chosen dusts with comparable densities and particle size distributions showed very different behavior in the flow. Other dust properties such as particle shape, specific surface area, humidity and agglomeration processes have an influence which can outweigh size and density. Preliminary explosion experiments showed that dustiness has an influence on the reduced explosion pressure and pressure rise in a vented 75 L test apparatus. In order to verify the results for applications in the process industries further tests with different settings were carried out in industrial-scale experiments. First dust concentration measurements were done in order to evaluate the reproducibility of filling processes. Experiments showed that single tests differed by 30 % and more from the average depending on dust sample and filling method. First explosion experiments with a worst-case scenario in terms of high turbulence and homogenous dust distribution showed that the maximum reduced explosion pressures were well below the calculated values. Reduced explosion pressures and rates of pressure rise of the hree tested dust were as their Explosion characteristics pmax and KSt let suggest. The Euler/Lagrange and the Euler/Euler approaches were compared simulating dust/air mixtures. Especially sedimentation and the ability of the approaches to simulate the tendency of dust to stay airborne were investigated. The Euler/Lagrange approach is better suited for simulating local dust concentrations, particle size distributions and particle forces. With the Euler/Euler method it is possible to achieve fast solutions for one specified diameter. The computational fluid dynamics code ANSYS CFX R14 was used for all simulations. N2 - Eine neue sicherheitstechnische Kennzahl, das Staubungsverhalten gemäß VDI Richtlinie VDI 2263 – Blatt 9, wird hinsichtlich ihres Nutzens für den Staubexplosionsschutz untersucht. Unter Staubungsverhalten versteht man die Tendenz eines Staubes, Wolken aufgrund eines festgelegten mechanischen Stimulus zu bilden. Stäube können sich bei vergleichbareren physikalischen Eigenschaften wie Dichte oder Partikelgrößenverteilung, teilweise sehr unterschiedlich in einem Staub/Luft-Gemisch oder im Falle einer Staubexplosion verhalten. Um den Einfluss des Staubungsverhaltens auf die Staubwolkenbildung und den Ablauf von Explosionen zu untersuchen, wurden Experimente und Simulationen in einer vertikalen 75 L Rohrapparatur durchgeführt. Mit den Erkenntnissen aus diesen Laborversuchen wurden weitere Versuche im Realmaßstab in einem 50 m³ Silo durchgeführt. Versuche im Labormaßstab in einem druckentlasteten 75 L Behälter haben gezeigt, dass das Staubungsverhalten einen Einfluss auf die reduzierten Explosionsdrücke, die zeitlichen Druckanstiege und die Flammengeschwindigkeiten hat. Um die Versuchsergebnisse für den industriellen Maßstab zu belegen, wurden Versuche in einem 50 m³ Silo durchgeführt. Dabei wurde zunächst die Reproduzierbarkeit von Befüllungsvorgängen mit Staubkonzentrationsmessungen durch mehrere Wiederholungsversuche überprüft. Dabei ergaben sich Abweichungen von 30 % und mehr im Vergleich zum Mittelwert der Versuche. Erste Explosionsversuche eines Worst-Case-Szenarios mit hoher Turbulenz und möglichst homogenen Staubwolken ergaben deutlich niedrigere reduzierte Explosionsdrücke als die mit den empirischen Gleichungen berechneten. Der Explosionsverlauf war in Übereinstimmung mit den Kenngrößen pmax und KSt. Bei der Simulation von Staub/Luft-Gemischen wurden mit dem Euler/Lagrange- und dem Euler/Euler-Ansatz verwendet. Dabei wurde vor allem untersucht inwiefern das Sedimentations- und Staubungsverhalten modelliert werden können. Es zeigte sich, dass der Euler/Lagrange-Ansatz besser geeignet ist lokale Staubkonzentrationsverteilungen, Partikelgrößenverteilungen und -kräfte zu simulieren. Der Euler/Euler-Ansatz ermöglicht generelle Aussagen in kürzerer Rechenzeit für eine definierte Partikelgröße. Der numerische Strömungslöser ANSYS CFX V14 wurde für alle Simulationen benutzt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 123 KW - dustiness KW - Euler/Lagrange approach KW - vented dust explosion KW - dust explosion protection KW - CFD PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4635 SN - 978-3-9816668-2-3 VL - 123 SP - 1 EP - 207 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-463 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Knappe, Patrick T1 - Die A4F-SAXS Online-Kopplung zur Untersuchung von Nanopartikeln und Polymeren N2 - In der vorliegenden Arbeit wird die Online-Kopplung der Asymmetrischen Fluss- Feldflussfraktionierung (A4F) mit Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) als leistungsfähiges analytisches Werkzeug vorgestellt und auf aktuelle Problemstellungen in der Nanopartikelanalytik wie auch auf Modellsysteme praxisrelevanter Polymere angewandt. Die A4F bietet die Möglichkeit, Suspensionen oder Lösungen von Teilchen ihrer Größe nach aufzutrennen. Bedingt durch das besondere Trennprinzip werden auf den Analyten nur minimale Scherkräfte wirksam, die im Gegensatz dazu bei anderen chromatographischen Methoden in erheblichem Maße auftreten können. Dies ermöglicht auch die Bearbeitung von diesbezüglich sehr empfindlichen Proben ohne dabei deren Integrität zu manipulieren. Die Kleinwinkelröntgenstreuung ermöglicht die zerstörungsfreie Untersuchung von Strukturmerkmalen in einer Größendomäne von etwa einem bis einhundert Nanometern. Durch die Kopplung mit A4F wird die Komplexität der ausgewählten Systeme maßgeblich verringert, die sonst aufgrund der sehr breiten Größenverteilungen der enthaltenen Teilchen schwer zu charakterisieren sind. Es konnten mit dieser Methodik detaillierte Aussagen über die Probenbeschaffenheit in Hinblick auf Teilchengestalt, -größenverteilung bzw. -konformation getroffen werden. Die Einbindung eines Dynamischen Lichtstreudetektors in den Kopplungsaufbau ließ noch weitergehende Aussagen zu. So wurde gezeigt, dass eine Nanopartikelsuspension sowohl hinsichtlich der Form, Größe und Größenverteilung der Nanopartikelkerne als auch der Stärke der Stabilisatorschicht in einem Online-Experiment charakterisiert werden kann. Diese Parameter sind wichtige Kenngrößen, die sowohl für die Funktionalität als auch Bioverfügbarkeit und Toxizität von Nanopartikeln maßgeblich sind und auf diese Weise zeitsparend und mit hoher Präzision erhalten werden konnten. Desweiteren wurde diese Kopplungsmethode erstmals auf verschiedene Polymersysteme wie Polyvinylpyrrolidon sowie starke und schwache Polyelektrolyte mit Erfolg angewendet. Durch die eingesetzte Größentrennung können Proben in einem sehr weiten Molmassenbereich fraktioniert werden, die häufig zu unerwünschten Wechselwirkungen in trägerbasierten Trennmethoden neigen. Durch die verwendete Röntgenstreuung konnten auch Strukturdetails kleiner Polymer- Größenfraktionen aufgelöst werden, die mit üblichen Standardverfahren nicht mehr zugänglich sind. N2 - In the present thesis the online-coupling of asymmetric flow field-flow fractionation(A4F) with small-angle X-ray scattering (SAXS) as a versatile analytical tool is introduced and applied to current challenges in nanoparticle analysis as well as to model systems of technically relevant polymers. The A4F provides size separation of sample solutions and suspensions. Due to the separation principle only low shear forces are applied which appear in competing methods. Therefore, this method allows processing of very sensitive sample materials. SAXS allows non-destructive probing of nanoscale structures in the range of about one to one hundred nanometers. By coupling with A4F, the complexity of sample Systems with broad size distributions, which are therefore frequently hard to characterize, is reduced significantly prior to further analysis. Applying this approach, detailed information about sample properties can be gained accurately with respect to the shape, size and size distribution of particles or conformation of macromolecules in short time. Addition of a dynamic light scattering detector to the setup allows a further conclusion. With the latter, a nanoparticles suspension was characterized rapidly and with good precision with respect to the core properties of the particles as well as the thickness of the stabilizer’s shell in a single online run. These parameters are important when dealing not only with functionality but also with the bioavailability or toxicity of nanoparticles. This methodology was also successfully applied to polymer systems for the first time, namely poly(vinyl pyrrolidone)s as well as strong and weak polyelectrolytes. Additionally, due to the applied separation method samples with broad molar mass distributions were processable which otherwise tend to interfere with stationary phasebased chromatography. Furthermore, using SAXS, structural properties can be resolved from smaller polymer size-fractions which are hardly accessible with other standardly used methods. T3 - BAM Dissertationsreihe - 82 KW - A4F (Asymmetrische Fluss-Feldflussfraktionierung) KW - Analytik von Polyelektrolyten KW - Polymeranalytik KW - Nanopartikelanalytik KW - SAXS (Small-Angle X-ray Scattering=Röntgenkleinwinkelstreuung) PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-766 SN - 978-3-9814634-6-0 SN - 1613-4249 VL - 82 SP - 1 EP - 140 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-76 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Koch, Bernd T1 - Zum Ermüdungsverhalten der metastabilen ß-Titanlegierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Timetal LCB): mechanische und mikrostrukturelle Untersuchungen N2 - Bedingt durch die allgegenwärtige Notwendigkeit der Einsparung fossiler Brennstoffe steigt auch in der Kraftfahrzeugindustrie der Druck zur verstärkten Anwendung von intelligentem Leichtbau. Um dafür die bisher vornehmlich in der Luftfahrtindustrie eingesetzten, hochfesten β-Titanlegierungen für kostensensiblere Bereiche attraktiver zu machen, wurde die metastabile Legierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Handelsname: Timetal LCB) entwickelt. Ihr Einsatzschwerpunkt sind Strukturbauteile im Fahrwerksbereich von Kraftfahrzeugen. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit mechanischen Eigenschaften von Timetal LCB und sucht Hinweise für deren mikrostrukturelle Ursachen. Zu diesem Zweck wurden Proben aus für die Herstellung von Kraftfahrzeug-Fahrwerksfedern bestimmtem Draht dieses Materials entnommen und uniaxialen Zug- und Ermüdungsversuchen unterzogen. Dabei wurden sowohl Proben im Lieferzustand (gerollt im α+β-Gebiet und lösungsgeglüht) als auch im endwärmebehandelten Zustand (wie vor, plus 4 Stunden Laborwärmebehandlung bei 540°C) untersucht. Das mechanische Versuchsprogramm umfasste Zugversuche, uniaxiale Ermüdungsversuche im Zugschwellbereich (R = 0,1) in Spannungskontrolle und, erstmalig für dieses Material, gesamtdehnungsgeregelte uniaxiale Ermüdungsversuche, ebenfalls mit R = 0,1. Dabei wurden Versuche in Laboratmosphäre sowohl bei Raumtemperatur als auch unter 200°C bis zum Bruch durchgeführt und die erhaltenen Versuchsdaten ausgewertet. Zur Begutachtung der mikrostrukturellen Vorgänge wurden neben den üblichen licht- und rasterelektronenmikroskopischen Verfahren in größerem Umfang TEM-Untersuchungen unternommen. Die Auswertung der Zugversuchsdaten ergab ein nahezu ideal-plastisches Verhalten sowohl des lösungsgeglühten als auch des endwärmebehandelten Zustands. Bei 200°C Temperatur zeigte der endwärmebehandelte Zustand ein leichtes Verfestigungsverhalten bei reduzierter Steifigkeit und Zugfestigkeit. Die spannungsgeregelten Ermüdungsversuche ergaben leichtes zyklisches Entfestigungsverhalten ohne Sättigung und ausgeprägtes zyklisches Kriechen der endwärmebehandelten Proben bei Raumtemperatur. Versuche in Gesamtdehnungskontrolle hingegen zeigten nach kurzer Verfestigung Sättigung und konstantes Verhalten über die Rest-Versuchsdauer sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 200°C bis hin zu Gesamt-Oberdehnungen von 2,5%, erst darüber zeigte sich kontinuierliche Entfestigung. Auffälligkeiten zeigten sich bei den Proben im Lieferzustand bei Raumtemperatur in Gesamtdehnungsregelung, wo das Verhalten der Spannungsantwort wie auch das Bruchverhalten für Versuche mit Gesamt-Oberdehnung von 3...4% stark von den übrigen Zuständen abwich. Als Ursache hierfür wird verformungsinduzierte α- Phasenausscheidung in Nanostruktur vorgeschlagen. Alle dehnungsgeregelten Versuche unterlagen ausgeprägter zyklischer Relaxation. Mit Hilfe der TEM wurden lamellare Substrukturen innerhalb der β-Phase des lösungsgeglühten Lieferzustands beobachtet. Ermüdungsbelastung führt zu weiterer Segmentierung dieser Lamellenstruktur. Im wärmebehandelten Zustand trägt die α-Phase den größten Teil der Verformung, erkennbar an ausgeprägten α-Subkornstrukturen in den ermüdeten Zuständen. Es wurden Hinweise auf Subkornrotation gefunden. Der Einfluss der Temperatur von 200°C bei der Versuchsführung ist mikrostrukturell minimal. N2 - Due to the common necessity of saving fossile combustibles, pressure rises for the automotive industry to employ lightweight constructions. To encourage the usage of high-strength β-titanium alloys, which have been predominantly used in the aerospace industry up to now, the metastable alloy Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al (brand name: Timetal LCB) has been developed for more cost sensitive branches. Its targeted main areas of application are structural parts in automobile suspensions. The present work deals with the mechanical behaviour of Timetal LCB and looks out for hints on its microstructural reasons. To accomplish this goal, specimens were taken out of LCB wire made for automotive suspension spring manufacturing. Uniaxial tensile and fatigue tests were carried out. Two different heat treatments were investigated, an asdelivered state (hot rolled in (α+β)-regime and solution treated) as well as an additionally aged state (likewise, plus 4h laboratory heat treatment at 540°C). Mechanical test Programme comprised tensile tests, uniaxial fatigue tests in tensile swelling mode (R = 0.1) and force control and, for the first time regarding this material, uniaxial fatigue tests in total strain control with R = 0.1. Tests were made in laboratory atmosphere at room temperature and at 200°C constant temperature until specimen fracture occurred. Mechanical test data was recorded and evaluated. To analyse microstructural developments, extensive TEM investigations were done additionally to usual light- and scanning electron microscopy. The evaluation of tensile test data showed near perfect ideal-plastic behaviour of the asdelivered as well as the aged material state. At 200°C, aged material showed slight strengthening behaviour combined with reduced overall strength and stiffness. Fatigue tests in force control resulted in mild cyclic softening behaviour without saturation and markedly appearing cyclic creep of aged specimens at room temperature. Total strain controlled fatigue tests, however, showed short cyclic strengthening followed by constant force Response at room temperature as well as 200°C up to 2.5% total strain. Above this value, cyclic softening occurred. Tests with as-delivered specimens at 3% and 4% total strain had a distinctive force response differing from all other total strain controlled tests; the same statement applies for their fracture behaviour. A deformation induced precipitation of nanostructure α-Phase is assumed to be responsible for these findings. All tests in total strain control were subject to pronounced cyclic relaxation. By TEM investigations lamellar substructures were found inside β-phase areas of the asdelivered states. Fatigue loading led to additional segmentation of these substructures. In aged state, α-phase carries the major part of deformation work, noticeable by distinct α- substructures in fatigued specimen states. Hints were found for rotation of generated subgrains. Influence of 200°C test temperature on microstructural developments was found to be minimal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 28 KW - Beta-Titan KW - TEM KW - Ermüdung KW - Dehnungskontrolliert KW - LCB PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1300 SN - 978-3-9811655-7-9 SN - 1613-4249 VL - 28 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-130 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kolkoori, Sanjeevareddy T1 - Quantitative Evaluation of Ultrasonic Wave Propagation in Inhomogeneous Anisotropic Austenitic Welds using 3D Ray Tracing Method: Numerical and Experimental Validation N2 - Austenitic welds and dissimilar welds are extensively used in primary circuit pipes and pressure vessels in nuclear power plants, chemical industries and fossil fuelled power plants because of their high fracture toughness, resistance to corrosion and creep at elevated temperatures. However, cracks may initiate in these weld materials during fabrication process or stress operations in service. Thus, it is very important to evaluate the structural integrity of these materials using highly reliable non- destructive testing (NDT) methods. Ultrasonic non-destructive inspection of austenitic welds and dissimilar weld components is complicated because of anisotropic columnar grain structure leading to beam splitting and beam deflection. Simulation tools play an important role in developing advanced reliable ultrasonic testing (UT) techniques and optimizing experimental parameters for inspection of austenitic welds and dissimilar weld components. The main aim of the thesis is to develop a 3D ray tracing model for quantitative evaluation of ultrasonic wave propagation in an inhomogeneous anisotropic austeniticweld material. Inhomogenity in the anisotropic weld material is represented by discretizing into several homogeneous layers. According to ray tracing model, ultrasonic ray paths are traced during its energy propagation through various discretized layers of the material and at each interface the problem of reflection and transmission is solved. The influence of anisotropy on ultrasonic reflection and transmission behaviour in an anisotropic austenitic weld material are quantitatively analyzed in three dimensions. Theultrasonic beam directivity in columnar grained austenitic steel material is determined three dimensionally using Lamb’s reciprocity theorem. The developed ray tracing model evaluates the transducer excited ultrasonic fields accurately by taking into account the directivity of the transducer, divergence of the ray bundle, density of rays and phase relations as well as transmission coefficients. The ray tracing model is able to determine the ultrasonic wave fields generated by a point source as well as finite dimension array transducers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 112 KW - Nondestructive Testing KW - Inhomogeneous Materials KW - Austenitic Weld KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - 3D Ray Tracing Verfahren KW - Ultraschallfeld KW - austenitische Schweißnaht KW - inhomogene Materialien KW - 3D Ray Tracing Method KW - Ultrasonic Field PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-469 SN - 978-3-9815944-6-1 SN - 1613-4249 VL - 112 SP - 1 EP - 272 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kraus, David T1 - Ermüdungsverhalten von Glasfaser-Kunststoff-Verbunden unter thermomechanischer Beanspruchung T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Die Werkstoffgruppe der Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) hat sich aufgrund ihrer hervorragenden Leichtbaueigenschaften unter anderem im Sportgerätebau, in der Luft- und Raumfahrt und in der Windenergieindustrie etabliert. Die so hergestellten Strukturen sind in der Regel nicht nur mechanischen Belastungen, sondern auch thermischen Lasten in einem breiten Temperaturspektrum ausgesetzt. Dennoch ist die Auswirkung des Temperatureinflusses bei einer Kombination von thermischer und mechanischer Last auf die Lebensdauer von Strukturen aus FKV bisher nur wenig untersucht. Im Rahmen dieser Arbeit wird der Einfluss von Temperaturen zwischen 213 K und 343 K auf einen Glasfaser-Epoxidharz-Verbund experimentell untersucht. Das Material wird in diesem Temperaturbereich eingehend charakterisiert: Es werden sowohl die thermomechanischen Eigenschaften von Faser- und Matrixwerkstoff als auch die des Verbundes ermittelt. In einem weiteren Schritt wird dann der Einfluss der Temperatur auf die Schädigungsentwicklung im quasi-statischen Lastfall sowie unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen FKV-Mehrschichtverbunden analysiert. Basierend auf den experimentellen Daten wird ein Zusammenhang zwischen der Schädigung und der Anstrengung der Matrix innerhalb der Einzelschicht demonstriert. Die Matrixanstrengung wird mithilfe eines mikromechanischen Modells unter Berücksichtigung der thermomechanischen Eigenspannungen analytisch berechnet. Bei Querzugbeanspruchung kann gezeigt werden, dass eine Vorhersage der Schädigung in Abhängigkeit der Volumenänderungsenergie innerhalb der Matrix getroffen werden kann. Mithilfe des Konzepts der Matrixanstrengung ist eine Vorhersage der Lebensdauer des Werkstoffs unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung in Abhängigkeit der Einsatztemperatur möglich. N2 - Due to their superior lightweight properties, fiber reinforced polymer (FRP) materials are well established in various fields, such as sports equipment, aerospace or wind energy structures. These structures are not only subjected to mechanical loads, but also to a broad spectrum of thermal environments. However, the impact of temperature on the fatigue life of thermomechanically loaded FRP structures is barely investigated to-date. In the scope of this work, the influence of temperatures in a range of 213 K to 343 K on a glass fiber reinforced epoxy polymer is experimentally examined. An extensive thermo-mechanical characterization of the static properties of the material is performed. The neat resin and Fiber material are investigated, as well as the composite. In addition, the impact of thermal loads on the damage evolution under quasi-static as well as cyclic fatigue loading is investigated for different multi-angle laminates. Based on the experimental data, a correlation is shown between damage and matrix effort of the unidirectional layer. The matrix effort is calculated according to a micromechanical model considering thermal residual stresses. Particularly under transverse loading, the damage Evolution can be predicted as a function of the dilatational strain energy of the matrix. Using the concept of the matrix effort presented in this work, a prediction of the fatigue life of the investigated material at different ambient temperature conditions can be performed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 169 KW - Ermüdung KW - Faser-Kunststoff-Verbund KW - GFK KW - Schädigung KW - Thermomechanik KW - Fatigue KW - Composite KW - Glas fibre reinforced polymer KW - Damage KW - Thermomechanics PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-530253 SN - 1613-4249 VL - 169 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-53025 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kromm, Arne T1 - Umwandlungsverhalten und Eigenspannungen beim Schweißen neuartiger LTT-Zusatzwerkstoffe N2 - Die Erkenntnis, dass die Phasenumwandlung bei der Schweißeigenspannungsentstehung hochfester Stähle eine bedeutende Rolle spielt, gibt es bereits seit langer Zeit. Bisher existierten jedoch keine Ansätze, diesen Effekt praktisch zur Schweißeigen- spannungskontrolle zu nutzen. Neuartige Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen bieten aufgrund ihrer charakteristischen chemischen Zusammensetzung die Möglichkeit, hochfeste Stähle auf deren Festigkeitsniveau zu fügen. Die martensitische Phasenumwandlung soll zudem eine gezielte Einstellung der Schweißeigenspannungen erlauben. Die im Schrifttum vorliegenden Untersuchungen zu diesem Thema sind zwar zahlreich, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zur Wechselwirkung zwischen der Phasenumwandlung und den resultierenden Schweißeigenspannungen. Zur Klärung dieser Fragestellung wurde basierend auf Literaturauswertungen eine Matrix von LTT-Legierungen verwirklicht, welche hinsichtlich des Gefüges, der mechanischen Eigenschaften und der Umwandlungstemperaturen charakterisiert wurden. Weiterhin konnten im Rahmen dieser Arbeit erstmals In-situ-Beugungsexperimente während des Schweißens unter Anwendung energiedispersiver Methoden realisiert werden. Die Neukonzeption und Verwirklichung einer Schweißvorrichtung speziell für den Einsatz an Synchrotronstrahllinien ermöglichte die bislang einzigartige In-situ-Analyse der Umwandlungsvorgänge während des Schweißens mit LTT-Legierungen. Im Zuge dieser Experimente konnte neben den im Schweißgut vorherrschenden Umwandlungstemperaturen zusätzlich die Umwandlungskinetik dieser Legierungen ermittelt werden. Die Auswirkungen des Umwandlungsverhaltens wurden anhand der Eigenspannungsverteilungen in der Oberfläche variierender Probengeometrien analysiert. Die Ergebnisse verdeutlichen einerseits, dass die mittels der LTT-Legierungen angestrebte Eigenspannungskontrolle tatsächlich möglich ist. Dies zeigt sich insbesondere dann, wenn eine weitgehend freie Schrumpfung der Naht vorliegt. Mit zunehmender Schrumpfbehinderung ergibt sich jedoch eine Verschiebung des Eigenspannungsniveaus in den Zugbereich. Dies ist bei den hier betrachteten Legierungen vornehmlich in Nahtquerrichtung ausgeprägt. Dagegen ist das Eigenspannungsniveau in Nahtlängsrichtung nahezu unabhängig von den Schrumpfbedingungen. Anhand von Eigenspannungstiefengradienten ließ sich feststellen, dass sich die zusätzliche Schrumpfbehinderung in einer Parallelverschiebung des Eigenspannungsniveaus im Schweißgut äußert. Die Anwendung energiedispersiver Beugungsmethoden erlaubte zudem erstmals die Eigenspannungsermittlung in der parallel zum Martensit vorliegenden austenitischen Phase der LTT-Legierungen. Ergebnisse, die unter Laborbedingungen gewonnen werden, bedürfen zumeist der Überprüfung unter realen Fertigungsbedingungen. Zu diesem Zweck wurde ein Bauteilschweißversuch in einer speziellen Großprüfanalage durchgeführt. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang es, die lastabbauende Wirkung eines spezifischen LTT-Schweißzusatzes anhand einer ausgeprägten Spannungsreduktion während des Schweißens zu belegen. Insgesamt wurde der Nachweis erbracht, dass das Konzept der Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen zielführend ist und die nachgewiesene Austenit-Martensitumwandlung einen signifikanten Effekt auf das Eigenspannungsniveau ausübt. N2 - It has long been recognized that phase transformation plays a prominent part in the Evolution of welding residual stresses in high-strength steel. But thus far, no approaches have been available to practically utilize this effect for welding residual stress control. Innovative Low Transformation Temperature (LTT) alloys featuring a characteristic chemical composition open up the possibility for joining high strength steels on their own strength level. Furthermore, martensitic phase transformation is supposed to permit deliberate adjustment of the welding residual stresses. Even though numerous investigations can be found in the literature on this issue, they provide only little insight into the interaction between Phase transformation and resulting welding residual stresses. In order to clarify the problem presented, a matrix of LTT alloys was defined based on evaluated literature. The alloys were characterized with respect to their microstructure, mechanical properties and transformation temperature. Furthermore, it was possible within the scope of this study to realize in-situ experiments during welding using energy-dispersive diffraction methods. The new design and implementation of a welding setup specifically for use at synchrotron beamlines enabled the in-situ diffraction analysis of Transformation processes. In the course of these experiments it could be managed to determine the Transformation temperatures prevailing in the LTT weld metal. In addition the Transformation kinetics of these alloys could be analyzed. The effects of the transformation behavior were analyzed based on the residual stress distributions at the surface of varying specimen geometries. The results illustrate on the one hand that the desired residual stress control by using LTT alloys is actually feasible. This is particularly found in cases with largely free shrinkage of the weld. With increasing shrinkage restraint, however, a shift of the residual stress level into the area of tension is seen to occur. This is observed for the considered alloys to be particularly pronounced in transverse direction of the weld. By contrast, the residual stress level in longitudinal weld direction is nearly independent of the shrinkage conditions. With the help of residual stress depth gradients it could be established that the additional shrinkage restraint manifests itself in a parallel shift of the residual stress level in the weld metal. Application of energy-dispersive diffraction methods additionally allowed it for the first time to determine residual stresses in the austenitic phase of the LTT alloy which is present parallel to martensite. Results gained under laboratory conditions mostly need to be verified under real fabrication conditions. For this purpose, a component weld test was performed in a special large-scale testing facility. Under structural shrinkage restraint, the load relieving effect of a specific LTT welding filler material could be proven by means of a pronounced stress reduction during welding. Overall, evidence was furnished that the concept of Low Transformation Temperature (LTT) alloys is successful and that the proven austenite-martensite transformation exerts a significant effect on the residual stress level. T3 - BAM Dissertationsreihe - 72 KW - residual stresses KW - Synchrotron diffraction KW - phase transformation KW - martensite KW - Eigenspannungen KW - LTT-Zusatzwerkstoff KW - Martensit KW - Phasenumwandlung KW - Synchrotronbeugung KW - LTT filler material PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-861 SN - 978-3-9813853-9-7 SN - 1613-4249 VL - 72 SP - 1 EP - 223 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-86 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Assessment of the complex resistivity behaviour of salt affected building materials N2 - Die Art und den Grad einer Salzbelastung in feuchten Baustoffen festzustellen, gehört zu den wichtigsten und gleichfalls schwierigsten Aufgaben im Bereich der zerstörungsfreien Prüfung. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem möglicherweise bislang ungenutzten Potential spektraler Leitfähigkeitsmessungen und deren praktischer Anwendbarkeit. Dazu wurde erstens eine umfang- reiche Experimentreihe an unterschiedlichen Baustoffen mit vier Salzen in variierenden Konzentrationen durchgeführt, um die Sensitivität komplexer Leitfähigkeitsmessungen der für den Baubereich relevanten Salzmengen zu untersuchen. Zweitens wurde der Einfluß der Sättigung für verschiedene Ausgangsfluide nachvollzogen, da Feuchteschäden häufig räumlich begrenzt sind und sich in ihrer Stärke verändern. Da das spektrale Leitfähigkeitsverhalten allerdings ein Wechselspiel verschiedener Stoffeigen-schaften ist, beschäftigt sich diese Arbeit darüber hinaus auch mit dem Versuch, chemisch von strukturell bedingten Impedanzänderungen unterscheiden zu lernen. In einer Finite Differenzen Modellierung wurden die effektiven Impedanzen synthetischer Mikrostrukturen berechnet und die Auswirkungen von Strukturunterschieden untersucht. Die komplexen elektrischen Eigenschaften wurden generell im Frequenzbreich 1 mHz -100 Hz bestimmt. Als Schadsalze wurden NaCl, Na2SO4, CaCl2 und MgSO4 verwendet. Da elektrische Verfahren Wasser und Salz nicht direkt, sondern indirekt über den Widerstand messen, sind a-priori Informationen bei der Auswertung erforderlich. Liegen Kalibrations-daten vor, kann im Fall eines vollständig gesättigten Baustoffes allein anhand der (realen und einfachmessbaren) Widerstandsamplitude eine verlässliche Einschätzung des Salzgehaltes vorgenommen werden. Die Phase des komplexen elektrischen Widerstands enthält Informationen über den Charakter (Wertigkeit) des dominanten Kations in der Porenfluidlösung. In porösen, feuchten Baustoffen, in denen Polarisation als Folge komplexer Grenzflächenleitfähigkeit auftritt, bestimmen generell das Matrixmaterial, der Porendurchmesser und die innere Oberfläche seine Aufladbarkeit. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit zeigen jedoch deutlich, daß diese Größen nur bedingt aus elektrischen Messungen abgeleitet werden können. Liegt die durchschnittliche Porenhalsgröße eines Baustoffs zwischen 20 und 100 μm, kann in der Regel eine deutliche Aufladbarkeit im untersuchten Frequenzbereich beobachtet werden. In feinporigen Baustoffen wie den meisten Tonziegeln sind die dominaten Porenhalsgrößen kleiner als 5 μm, und die Aufladbarkeit liegt oft nur noch im Bereich der Messgenauigkeit. Generell können material und fluidbedingt verschiedene Arten von Widerstands- /Frequenzverhalten beobachtet werden. Für solche Baustoff, die ein Cole-Cole (C-C) Relaxationsverhalten zeigen, wird beobachtet, dass die Relaxationszeit τ und ebenfalls die Magnitude des Phasenmaximums mit zunehmendem Porenhalsdurchmesser abnehmen. Die hier vorgestellte Datenbasis untermauert den theoretisch vorhergesagten exponentiellen Zusammenhang zwischen τ und einer materialbedingten, charakteristischen Relaxationslänge - im Fall von Festmaterialien der Porenhalslänge. In der Salinitätsstudie konnte nachgewiesen werden, wie sensitiv die Polarisierbarkeit (Imaginärteil der Leitfähigkeit) auf die Ionenkonzentration und sogar die Art der im Fluid enthaltenen Ionen reagiert. Ausschlaggebend sind wahrscheinlich Veränderungen in der elektrischen Doppelschicht (EDL) hinsichtlich ihrer Geometrie und chemischen Zusammensetzung. Der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit steigt für die meisten Baustoffe bis zu Fluidleitfähigkeiten von 1 S/m an. Dies liegt wahrscheinlich an der fortschreitenden Ionensättigung des EDL. Ist eine gewisse Sättigungsstufe erreicht, führt eine weitere Ionenzufuhr zu zunehmenden elektrostatischen Wechselwirkungen und schließlich abnehmenden Ionendiffusionskoeffizienten. Die experimentellen Befunde dieser Arbeit weisen auch den Einfluß des Durchfeuchtungs-grades auf die komplexen Leitfähigkeitseigenschaften deutlich nach. Für die meisten Baustoffe nimmt mit dem Wassergehalt der Imaginärteil der Leitfähigkeit stärker ab als der Realteil. Unabhängig von der Art des Porenfluids und obwohl die Leitfähigkeit des Poren-fluids während der evaporativen Trocknung zunahm, lagen die Sättigungsexponenten des Imaginärteils in der Regel doppelt so hoch wie die des Realteils. Es deutet sich im Vergleich dieser Daten mit den Beobachtungen anderer Autoren an, daß der Tongehalt und möglicherweise der Zementationsgrad eines Materials ausschlaggebend für ein solches, nicht der bisherigen Theorie entsprechendes Verhalten sind. Darüber hinaus wurde beobachtet, daß die Position des Phasenmaximums im Frequenzbereich und damit die C-C Relaxationszeit für einige Baustoffe zu-, für andere abnahm und für wieder andere der Phasenpeak schnell ganz abflachte. Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß der kürzlich von anderen Autoren aufgezeigte Zusammenhang von C-C Relaxationszeit und hydrau-lischen Eigenschaften (Permeabilität) zumindest nicht bedingungslos gültig ist und weiterer Forschungsbedarf besteht. Um die Eigenschaften der elektrischen Doppelschicht in Abhängigkeit der Porenfluidchemie zu untersuchen, wurden Zetapotentialmessungen durchgeführt sowie mittels Autotitration Oberflächen- ladungsdichten ermittelt. Die verwendeten Partikelsuspensionen wurden in gleicher Weise mit den Schadsalzen versetzt wie zuvor die Baustoffproben in den elektrischen Messungen. Die Auswertung der elektroakustischen Messungen deutet zwar generell einen positiven linearen Zusammenhang zwischen Zetapotential und dem Imaginärteil der Leitfähigkeit an, dieser ist jedoch schwächer als erwartet. Eine ausgeprägte Abhängigkeit der imaginären Leitfähigkeit konnte nur in einem Fall nachgewiesen werden, nämlich für den sehr tonhaltigen Cottaer Sandstein. In der einschlägigen Literatur wird davon ausgegangen, daß die komplexen elektrischen Eigen- schaften eines Materials außer vom Chemismus der elektrischen Doppelschicht auch von der Geometrie des Porenraumes in einem Material bestimmt werden. In einem neuartigen Versuch, diese beiden Phenomäne zu trennen, wurde eine Parameterstudie mittels einer FD-Impedanzmodellierung durchgeführt, in der gezielt Längenverhältnisse und Leitfähigkeiten verändert werden konnten. Es wurde grundsätzlich von einem Dreiphasensystem aus Matrix, elektrischer Doppelschicht und Fluid ausgegangen. Eine Erhöhung der Salzfracht in der Fluidphase bewirkt zum einen eine Zunahme der Fluid-leitfähigkeit und zum anderen eine Abnahme der Doppelschichtmächtigkeit. Beide Vorgänge hatten in der Modellierung zur Folge, daß das Phasenmaximum abnahm und sich zu höheren Frequenzen verschob. Dies wurde auch für die Mehrheit der Baustoffe in der experimentellen Arbeit beobachtet. Nur im Fall des Cottaer Sandstein verschob sich das Phasenmaximum mit zunehmender Fluidsalinität zu niedrigeren Frequenzen; möglicher-weise findet hier eine chemische Umstrukturierung (Ionenaustauschvorgänge) statt, die abhängig von der Art und dem Gehalt der Tonfraktion und dem Chemismus des Porenfluids sein könnten. Die Beobachtungen der Entsättigungsexperimente konnten ebenfalls mit der effektiven Impedanzmodellierung nachvollzogen werden. Falls die hier verwendeten, stark vereinfachten, synthetischen Modelle die komplexen elektrischen Eigenschaften wahrheitsgemäß abbilden, bieten sie die Möglichkeit eines erweiterten Verständisses des Leitfähigkeitsverhaltens teilgesättigter Medien. Komplexe Widerstandsmessungen bieten also durchaus Potential für die Anwendung im Bereich der zerstörungsfreien Bauwerksanalyse, es handelt sich zum gegenwärtigen Zeitpunkt jedoch noch um eine Methode im Forschungsstadium. Die Aussagekraft und Anwendbarkeit des Verfahrens variiert stark mit der durchschnittlichen Porengröße, dem Durchfeuchtungsgrad und der Salzfracht des Untersuchungsobjekts. In jedem Fall sind a-priori Informationen und -sofern quantitative Aussagen getroffen werden sollen- auch Kalibrationsdaten erforderlich. Das Verfahren sollte nicht allein angewendet werden. Um quantitativ Salzgehalte zu bestimmen, muß die Materialfeuchte bekannt sein und vice versa. Zuverlässiger wird die Interpretation, wenn die Art des Schadsalzes (oder Fluids, z.B. Regenwasser oder Leitungswasser) bekannt ist. Weitere, leicht kontrollierbare Laboruntersuchungen sind letztlich notwendig, um ein umfassenderes Model der Polarisationsvorgänge in der elektrischen Doppelschicht zu entwickeln. N2 - The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most important and challenging subjects in the field of non-destructive combat of salt attack and preserving buildings and monuments of historical or archaeological value. To investigate the potential value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, a controlled salt type and concentration experiment series has been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. Complex resistivity magnitude and phase measurements in the frequency range of 1 mHz to 100 Hz were acquired on a wide variety of wholly and partially brine saturated building stone samples. Deteriorating agents NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4 were used. Since water and salt are not measured directly, the method is incapable of deducing possible building damages lacking a priori information. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the measured resistivity phase, which is significantly higher the lower its valency. Furthermore, the measurements reported in this study give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Sandstones, sand-limestones and aerated concretes are more qualified observation objects (pore throats between 20 and 100 μm), whereas for bricks (pore sizes often < 5 μm) the method seems far less favorable. For those materials, which exhibit a Cole-Cole (C-C) type of relaxation, the phase peak is observed to decrease significantly with pore throat size and to occur at higher frequencies. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported by the presented data. The experimental salinity study reveals how responsive polarization (in terms of imaginary conductivity) is to changing the ionic concentration or composition of the pore fluid. The properties of the electrical double layer and particularly its chemical composition are most likely the crucial controlling factors. The imaginary conductivity is observed to increase for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m - a fact, that may be attributed to a mechanism of ion saturation within the electrical double layer; further ion supply seems to counteract this leading to ion-ion interactions, which decrease ionic mobility. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method’s sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity component decreased significantly faster than the real component. Independent of the pore fluid and even though its salinity naturally increased during the evaporative drying procedure, the normalized saturation exponent of the quadrature component was about twice as high as the real one especially for clay-rich sandstones. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the EDL, zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements on particle suspension containing the same amounts and types of salt like used in the brine saturation CR study. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone (Cottaer), this being the material with the most abundant clay content. An image based effective impedance modelling approach revealed the fact that, even though it is not able to factor scale effects in, it is helpful to study general microstructural implications on CR responses. It was observed, that an increasing salt concentration (that creates a shrinking electrical double layer) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for a otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ionexchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing (NDT) tool for a wide range of building stones. Depending on pore size and saturation important additional information can be obtained. In all cases, a priori information and calibration data are essential, that is, CR should not be treated as a stand-alone method. Further measurements are needed to develop a more complete model of the electrical double layer and its alteration with changing salinity and ion types. T3 - BAM Dissertationsreihe - 30 KW - salt KW - FD-Impedanzmodellierung KW - Baustoffe KW - Feuchte KW - Salz KW - Spektral Induzierte Polarisation KW - building materials KW - Complex resistivity KW - moisture KW - FD impedance modelling PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1287 SN - 978-3-9811655-9-3 SN - 1613-4249 VL - 30 SP - 1 EP - 179 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-128 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Krüger, Hannes T1 - Niedertemperatur Sol-Gel Verfahren für optische Schichtsysteme auf Basis von Magnesiumfluorid und Titandioxid N2 - Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Niedertemperatur Sol-Gel Spin-Coating Verfahren entwickelt, mit dem sich Metalloxide und -fluoride in Form von Nanometer-dicken Schichten abscheiden lassen. Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von anti- (AR) und hoch reflektierenden (HR) Schichtsystemen, die aus einem alternierenden Aufbau von niedrig brechenden und hoch brechenden Materialien bestehen. Zur Darstellung der Metallfluoride wurde dabei eine neuartige nichtwässrige Sol-Gel Synthese ausgehend von Metallalkoxiden und in Alkoholen einkondensiertem Fluorwasserstoff angewendet. Die abgeschiedenen Schichten, die bei 100 °C getrocknet wurden, sind mit REM, TEM und AFM auf ihre morphologische Struktur, mit EDX und XPS auf ihre chemische Zusammensetzung und mit Ellipsometrie und UV-vis Transmissionsspektroskopie auf ihre optischen Eigenschaften hin untersucht worden. Mit diesem Verfahren gelang die Präparation von homogenen Magnesiumfluorid- und Titandioxidschichten mit geringen Rauheiten (Ra < 2,0 nm) auf Silicium- und Quarzglassubstraten. Die Magnesiumfluoridschichten sind amorph bis teilkristallin, bestehen aus 2 nm bis 10 nm großen Partikeln und haben einen Brechungsindex von n500 = 1,36. Die Titandioxidschichten sind amorph und weisen einen Brechungsindex von n500 = 2,05 auf. Die Schichtdicken der Magnesiumfluorid- und Titandioxidschichten sind zwischen 25 nm und 500 nm einstellbar. Durch einen alternierenden Aufbau von Magnesiumfluorid- und Titandioxidschichten gelang außerdem erstmalig die Herstellung von Metallfluorid- und Metalloxid-basierten Schichtsystemen über einen Niedertemperatur Sol-Gel Prozess. Mit Hilfe der bestimmten optischen Eigenschaften der Magnesiumfluorid- und Titandioxideinzelschichten wurden einfache AR und HR Designs entwickelt und aufgebaut. Die Transmissionsspektren der Designs und der jeweiligen Schichtsysteme zeigten dabei gute Übereinstimmungen, gleiches galt für die mit Hilfe der Spektralellipsometrie aufgenommenen Reflexionsspektren. In dieser Arbeit konnte erstmals gezeigt werden, dass sich das Niedertemperatur Sol-Gel Verfahren prinzipiell zur Herstellung von einfachen AR und HR Schichtsystemen eignet. N2 - This work deals with the development of a low temperature sol-gel spincoating process for thin films with thicknesses in the nanometer range based on metal oxides and metal fluorides. Optical films such as anti-reflective (AR) or high reflective coatings are of much interest and consist of alternating dielectric layers of low and high refractive index materials. Regarding the general procedure for the metal fluorides a novel nonaqueous sol-gel synthesis starting from metal alkoxides and alcohol-dissolved HF was used. The coatings were dried and calcined at 100 °C. The morphology of these films was characterised with REM, TEM and AFM. EDX and XPS were used to indentify the chemical composition and ellipsometry and UV-vis spectroscopy to determine the optical properties of the films. This new process allows the preparation of homogeneous magnesium Fluoride and titanium dioxide layers with low roughness (Ra ≤ 1,9 nm) on Silicon and quartz substrates. The magnesium fluoride layers are partially amorphous or microcrystalline with crystallite sizes from 2 nm to 10 nm. The titanium dioxide layers are predominantly amorphous. The thicknesses of the magnesium fluoride and titanium dioxide single layers were adjustable between 25 nm and 500 nm depending on the number of coating steps and on the concentration of the used sols. The magnesium fluoride layers had a refractive index of n500 = 1,36 and the titanium dioxide layers a refraction index of n500 = 2,05. For the first time, an alternating metal fluoride and oxide multilayer system was produced with a low temperature sol-gel method (consisting of magnesium fluoride and titanium dioxide). Based on the determined optical constants of the magnesium fluoride and titanium dioxide single layers, AR and HR multilayer systems were calculated and fabricated. The transmission spectra of the designs and the corresponding multilayer were in good agreement. Similar results were obtained with the reflection spectra determined with spectral ellipsometry. The presented investigations were able to show that the developed low temperature sol-gel process using the spin-coating technique is suitable for the preparation of simple AR and HR multilayer systems. T3 - BAM Dissertationsreihe - 44 KW - Sol-Gel KW - optische Eigenschaften KW - optische Schichtsysteme KW - MgF2 KW - TiO2 KW - sol-gel KW - optical properties KW - optical thin films KW - MgF2 KW - TiO2 PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1140 SN - 978-3-9812354-9-4 SN - 1613-4249 VL - 44 SP - 1 EP - 157 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-114 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lang, Cindy T1 - Sensoren zum Monitoring des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten N2 - Die Produktqualität, Produktsicherheit und Rückverfolgbarkeit von pflanzlichen Lebensmitteln sind integrierte Aspekte in der nachhaltigen Landwirtschaft. Die in den letzten Jahren zunehmenden Anforderungen an die Lebensmittelprozessketten werden nach internationalen Standards und durch Verordnungen weiter ansteigen. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Beitrag zur Entwicklung eines modularen intelligenten Sensorsystems zur durchgängigen Qualitätskontrolle in der Logistikkette von pflanzlichen Frischeprodukten erbracht. Dazu werden innovative Sensoren zum in-situ Monitoring des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten entwickelt und validiert. Als Referenzmethode zur Detektion des Reifegases Ethylen wurde ein gaschromatographisches System (GC-FID) adaptiert. Die zeitabhängige Ethylenbildung und -emission ist während des Reifeprozesses klimakterischer Früchte anhand von Äpfeln mittels Gaschromatographie- Flammenionisationsdetektion (GC-FID) untersucht und dokumentiert worden. Zur Charakterisierung der Referenzmethode ist aus den Daten der Kalibriergerade die Bestimmungsgrenze berechnet worden. Dabei ergibt sich für die Ethylendetektion mit dem GC-FIDSystem eine Bestimmungsgrenze von xBG = 0,07 ppmV bzw. xBG = 0,08 μg/L. Aus den direkt aus dem Kerngehäuse ermittelten Ethylengehalten lassen sich die idealen Erntezeitpunkte für die Apfelsorten ‘Elstar‘ und ‘Pinova‘ bestimmen. Für die Genussreife des Apfels ‘Elstar‘ ist der optimale Erntezeitraum im Bereich Anfang bis Mitte September festzulegen. Die Apfelsorte ‘Pinova‘ sollte erst ab Anfang Oktober geerntet werden. Die durchgeführten Untersuchungen in dem simulierten Lagerungssystem geben einen Hinweis auf das Nachreifeverhalten der beiden Apfelsorten. Hierbei sind Ethylenemissionsraten bis ERmax = 51,5 μL/kg·h nachgewiesen worden. Im Vergleich dazu werden in der Literatur für die Ethylenemission bei diversen Apfelsorten während des Nachernteprozesses Gehalte von ERLit > 100 μL/kg·h angegeben. Diese gaschromatographische Methode ist für eine online Überwachung und Protokollierung von Transport- und Lagerungsprozessen Vorort weniger geeignet. Die Ethylenemission von klimakterischen Früchten wird in Korrelation zu den Transport- und Lagerungsbedingungen nicht nur mittels Gaschromatographie sondern auch unter Verwendung innovativer Reifeindikatoren als Sensoren analysiert. Zur in-situ Analyse des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten ist ein opto-chemischer Reifeindikator, basierend auf den chemischen Eigenschaften des Reifegases Ethylen, entwickelt worden. Aufgrund der Reduktionswirkung des Ethylens entstehen Farbänderungen durch den Wechsel der Oxidationsstufen von ausgewählten Metallionen. Die verwendeten Molybdänchromophore verändern sich unter der Einwirkung von Ethylen in einem Farbspektrum von weiß oder hellgelb zu blau. Die Oxidationsstufen des Molybdäns in dem dabei entstandenen Molybdänblau Mo3O8 wurden mittels ESCA untersucht. Die ESCA- Spektren stellen bei der blau gefärbten Molydänverbindung zwei Bindungszustände mit zwei verschiedenen Bindungsenergien (Mo 3d5/2 - Orbital, Intensitätsverhältnis 4:1) dar. Mit der NIST- Datenbank lassen sich die nachgewiesenen Bindungszustände der Molybdänoxide mit den Oxidationsstufen Mo(VI) und Mo(V) interpretieren. Die Reaktionszeit und die Sensitivität des Molybdänfarbwechsels werden in Abhängigkeit der zu detektierenden Ethylenemissionen durch die Modifikation der pH- Werte (pH 1,4 - pH 1,5) einer Ammoniummolybdatlösung variiert. Das außerdem verwendete Reagenz Wasserstoffperoxid dient der Stabilität der Ammoniummolybdatlösung und das eingesetzte Palladiumsulfat wirkt katalytisch auf die Molybdänfarbwechselreaktionen. Die visuelle Auswertung der opto-chemischen Reifeindikatoren mittels eines Farberkennungssensors (L*a*b*-Farbenraum-Modell) erfolgt am Beispiel von Äpfeln unter simulierten Lagerungsbedingungen. Bei steigender Ethylenemission sinken die b*- (in Richtung blau) und die Luminanzkomponente, d. h. der Blauton des Reifeindikators wird in Abhängigkeit der akkumulierten Ethylenmenge intensiver. Die variablen Ethylenindikatoren werden weiterführend zur deskriptiven Lebensmittelsensorik korreliert, um das Reifeverhalten von Äpfeln ganzheitlich charakterisieren zu können. Für die deskriptive Lebensmittelprüfung wurden die äußere Beschaffenheit, der Geruch, der Geschmack und der Reifezustand sensorisch beschrieben und beurteilt. Während des Nachreifeprozesses der Äpfel verändern sich die Farbe der Schale und des Fruchtfleisches sowie der Geruch und der Geschmack. Der sensorische Reifezustand der Äpfel steigt in Abhängigkeit von der Dauer der Lagerung proportional zur gaschromatographisch ermittelten Ethylenemission an. Parallel dazu verändern die an den Äpfeln haftenden opto-chemischen Reifeindikatoren ihre Koloratur mit zunehmender Ethylenemission. Nach einem definierten Lagerungszeitraum ist eine intensive Blaufärbung detektierbar. Des Weiteren wurden spezielle „funkgekoppelte Miniatur-Datalogger“ als mobile Temperaturund Feuchtesensoren zur Erfassung der fruchtnahen klimatischen Bedingungen von Obst und Gemüse in der Nachernteperiode während des Transport- und Lagerungsprozesses untersucht und weiterentwickelt. Diese portablen, kostengünstigen und energiearmen Sensoren ermöglichen eine drahtlose Messdatenübertragung zur Langzeitprotokollierung und -überwachung der Distributionskette von klimakterischen Früchten. Die Validierung der miniaturisierten kapazitiven Polymersensoren ergibt in einem Bereich der relativen Feuchte von 20 bis 85 % Abweichungen von bis zu 4 % vom Referenzwert. Bei zunehmender relativer Feuchte zeigt der Miniatursensor eine geringe Hysterese (1 %). Eine Betauung wird nicht detektiert. Ein Luftstromeinfluss konnte nicht nachgewiesen werden. Das zeitliche Ansprechverhalten liegt bei t90 = 50 s und das Abklingverhalten bei t10 = 212 s. Die klimatischen Bedingungen während des Transports und der Lagerung der klimakterischen Früchte können mit den validierten Temperatur- und Feuchtesensoren in-situ und online überwacht und dokumentiert werden. Um das Nachernteverhalten pflanzlicher Frischeprodukte hinsichtlich der fruchtspezifischen Transpiration detailliert charakterisieren zu können, ist ein Modell einer speziellen Verdunstungsmesskugel mit elektronischem Signal und Datenfernübertragung entwickelt worden. Durch das Modell zur Simulation des Nachernteverhaltens von Tomaten lässt sich dabei eine Korrelation zwischen den relativen Masseverlusten (Wasserdampfabgabe) und der ermittelten relativen Feuchte durch die Sensoren im Inneren der Kugel beschreiben. Mit der Korrelation der relativen Wasserverluste wird ein Monitoring des Transpirationsverhaltens von Tomaten bei Normalbedingungen, bei niedrigen Temperaturen (T = 8 °C) und bei unterschiedlichen Feuchtigkeiten im verpackten Zustand (Kartonage) online möglich. N2 - Requirements for food product quality, safety and traceability have increased in recent years and will increase further, in line with international standards and regulations. To satisfy these requirements without major additional staffing, innovative database driven systems are necessary. Accordingly, this project contributes to develop a modular intelligent sensor system for enabling quality control in the supply chain of fresh plant produce. To this end, sensors for in situ monitoring of the postharvest behaviour of climacteric fruits have been developed and validated. As reference method for the detection of ethylene, a gas chromatographic system has been adapted. The time-dependent ethylene formation and emission has been investigated and documented during the ripening process of climacteric fruits (apples) by means of gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). For the characterisation of the reference method the detection and quantification limits are calculated from the data of the calibration curve. For ethylene detection with the GC-FID system, a quantification limit of xBG = 0.07 ppmV and xBG = 0.08 μg/L is established. Thus, the ideal harvest times for the ‘Elstar’ and ‘Pinova’ apples can be formulated with low ethylene concentrations, directly determined from the apple core. Early to mid September is the best harvest time for ‘Elstar’ to attain optimal maturity and best flavour. The ‘Pinova’ apple should be harvested not before early October. On the other hand the investigations, realised in the simulated storage system, give an indication of the postharvest behaviour of the apples. These ethylene emissions have been detected until ERmax = 51.5 μL/kg·h. For comparison, concentrations of EREth > 100 μL/kg·h for the emission of ethylene with various varieties of apples during the postharvest process are declared in the literature. This gas chromatographic method is less suitable for in situ and online monitoring of transportation and storage processes. The ethylene emission of climacteric fruits is analysed in correlation to the transport and storage conditions using gas chromatography and innovative ripeness indicators as sensors. For in situ analysis of postharvest behaviour of climacteric fruits, an opto-chemical ripeness sensor, based on the chemical properties of the ripening gas ethylene, has been developed. Because of the reduction effect of ethylene, colour changes occur in modification of oxidation state of selected metal ions. The used molybdenum chromophores change under the impact of ethylene in a colour spectrum from white or light yellow to blue. The oxidation states of molybdenum in the incidental molybdenum blue Mo3O8 have been investigated and detected by ESCA. The blue coloured molybdenum compound possesses two bond states with two different bond energies (Mo 3d5/2 – orbital, ratio of intensity 4:1) in the ESCA spectra. According to the NIST database the detected bond states of the molybdenum oxides are interpreted with the oxidation state of Mo (VI) and Mo (V). The reaction time and the sensitivity of molybdenum colour change can be varied by modifying the pH-values (pH 1.4 - pH 1.5) of used ammonium molybdate solution depending on the detected ethylene emissions. The reagent hydrogen peroxide is employed for stability of ammonium molybdate solution and used palladium sulphate influences catalytic the molybdenum colour reactions. Under storage simulated conditions, using the example of apples, the opto-chemical ripeness indicators are recorded visually and are evaluated by a colour recognition sensor (L*a*b* model). With increasing ethylene emission the b*- (in the direction of blue) and luminance factor, the blue colouration of the ripeness indicator is intensely dependent on the amount of accumulated ethylene. The variable ethylene indicators are characterised in correlation to descriptive sensory food evaluation for the holistic characterisation of the ripening behavior of apples. For the descriptive food test, the external appearance, smell, taste and degree of ripeness have been described and evaluated to the senses. During the post-ripening process of apples, the colour of the pericarp and pulp, and the smell and taste also change. Furthermore the sensory degree of ripeness of apples increases depending on the duration of storage and is proportional to the ethylene emission identified by gas chromatography. In parallel, the adherent opto-chemical ripeness indicators on the apples change their colouration with increasing ethylene emission. An intense blue staining is detected over a defined period of storage. In addition special "radio coupled miniature data logger" as mobile temperature and humidity sensors have been studied and developed for detecting the climatic conditions of fruit and vegetables in the postharvest period during transport and storage processes. These portable, low energy and cost-efficient sensors permit wireless data transmission for longterm monitoring of the distribution chain of climacteric fruits. The validation of the miniaturized capacitive polymer sensors results deviations from up to 4 % reference value in a measuring range of relative humidity between 20 and 85 %. A hysteresis, i.e. a difference of humidity indication of the sensor between increasing and decreasing ambient humidity of about 1 % is observed. During increasing humidity the time of response t90 = 50 sec is determined. By contrast, at decreasing humidity the recovery time (212 seconds) is even longer. Impacts of water condensation and environmental gas flow are also studied. The water condensation cannot be detected. The sensor indication does not depend on circulating gas flow, but strongly influenced by temperature deviation. Thus, the climatic conditions during transport and storage of climacteric fruits will be in situ and online monitored by validated temperature and humidity sensors. In order to characterise the postharvest behaviour of crop, with regard to the fruit specific transpiration in detail, a model of a special evapotranspiration ball with electronic signal has been developed. Resulting from this model for simulation of postharvest behaviour of tomatoes a correlation between the relative mass loss (water vapour loss) and the relative humidity determined by the sensors inside the core is described. Accordingly, by means of the correlation of the relative water losses a monitoring of the evapotranspiration of tomatoes at different environmental conditions is online possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 73 KW - Nachernteprozess KW - Transpirationsverhalten KW - Ethylen KW - Reifeverhalten KW - Farbindikator PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-855 SN - 978-3-9814281-1-7 SN - 1613-4249 VL - 73 SP - 1 EP - 136 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-85 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lausch, Thomas T1 - Zum Einfluss der Wärmeführung auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen dickwandiger Bauteile aus 13CrMoV9-10 N2 - Wirtschaftliche und ökologische Aspekte führten in den letzten Jahren zu deutlich gesteigerten Anforderungen an die Effizienz und die Flexibilität petrochemischer Anlagen. Die heutzutage geforderten Prozesstemperaturen und -drücke lassen sich nur durch den Einsatz neuer warmfester Stahlgüten erreichen. Der mit Vanadium modifizierte Stahl 13CrMoV9-10 weist eine bessere Kriech und Druckwasserstoffbeständigkeit auf und wird seit Mitte der 90er Jahre im petrochemischen Reaktorbau eingesetzt. Aufgrund der niedrigen Zähigkeit und hohen Festigkeit des Schweißgutes im geschweißten, nicht spannungsarm geglühten Zustand sowie einer erhöhten Sensitivität gegenüber Spannungsrelaxationsrissen bedarf dieser Stahl allerdings einer äußerst sorgfältigen schweißtechnischen Verarbeitung. Bisherige Untersuchungen zur Rissentstehung in warmfesten Stählen konzentrierten sich vorrangig auf thermische und metallurgische Einflussfaktoren, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss des Schweißprozesses auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen unter Berücksichtigung realitätsnaher Fertigungsbedingungen. Im ersten Teil wurde zunächst der Einfluss der Wärmeführung auf die mechanischen Eigenschaften anhand von frei schrumpfenden Laborproben untersucht. Während sich die Wärmeführung wesentlich auf die Schweißnahtstruktur auswirkte, war ein signifikanter Effekt auf die mechanischen Eigenschaften nicht nachweisbar. Auch traten infolge der Wärmenachbehandlung der frei schrumpfend geschweißten Proben keine Spannungsrelaxationsrisse auf. Der zweite Teil umfasste die realitätsnahe Abbildung der Fertigungsbedingungen im petrochemischen Reaktorbau. Zu diesem Zweck wurden die konstruktiven Randbedingungen während des Vorwärmens, Schweißens, des Wasserstoffarmglühens und der abschließenden Wärmenachbehandlung realitätsnah in einer speziellen 3-D-Prüfanlage zur Simulation von Bauteilschweißungen abgebildet. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang der Nachweis der unterschiedlichen Wirkung von Vorwärm- / Zwischenlagentemperatur und Streckenenergie auf die resultierenden Kräfte, Momente und Spannungen. Die Gesamtreaktionsspannung nach dem Schweißen wurde innerhalb des untersuchten Parameterfeldes maßgeblich durch die Streckenenergie beeinflusst. Ein möglichst geringer Gesamtwärmeeintrag hat die niedrigste Bauteilbeanspruchung zur Folge. Während der Wärmenachbehandlung kam es in allen Versuchen zu Spannungsrelaxationsrissen. Deren kumulierte Länge korrelierte mit den ermittelten schweißbedingten Reaktionsspannungen. Die Detektion der Risse während der Wärmenachbehandlung im Bauteilversuch erfolgte erstmalig in-situ mittels Schallemissionsanalyse. Die Rissinitiierung fand nachweislich im Temperaturbereich von 300 °C bis 500 °C statt. Die Reaktionsspannungen nach der Wärmenachbehandlung lagen unabhängig von der Ausgangsbelastung auf einem vergleichbaren Niveau. Die Zähigkeit der Schweißverbindung nahm klar gegenüber den frei schrumpfend geschweißten Proben ab. Mittels REM- und TEM-Analysen an vergleichbaren belasteten und unbelasteten Proben wurde eine beschleunigte Alterung, durch das frühzeitige Ausscheiden von Sonderkarbiden während der Wärmenachbehandlung unter definierter Einspannung (d. h. unter Belastung), nachgewiesen. Die verstärkte Korngrenzensegregation korrelierte mit der signifikanten Abnahme der Kerbschlagarbeit der unter Einspannung geschweißten Proben. N2 - Over the past years economic and environmental considerations have led to a markedly increased demand for efficiency and flexibility in petrochemical plants. The operational temperatures and pressures required today can only be achieved by using new heat resistant grades of steel. The modified 13CrMoV9-10 vanadium steel shows a better resistance to creep and compressed hydrogen and has been in use for the construction of petrochemical reactors since the mid-1990s. However, processing of this type of steel requires extreme care during the welding procedure due to its low toughness and high strength in the welded state when not post weld heat treated, in Addition to its increased susceptibility to cracking during stress relaxation. Previous research into crack formation in heat resistant steel has largely focussed on thermal and metallurgical factors; however, little knowledge has been gathered regarding the influence of the welding procedure on crack formation during post weld heat treatment taking into account real-life manufacturing conditions. In the first part, the influence of heat control on the mechanical properties has been investigated using freely shrinking laboratory samples. Whereas heat control was clearly shown to have an impact on the structure of the weld, it had no significant effect on the mechanical properties. Furthermore, there was no stress relief cracking resulting from post weld heat treatment of the samples welded under conditions allowing free shrinkage. The second part concerns the reproduction of real-life manufacturing conditions prevailing during the construction of petrochemical reactors. To this end, the basic constructional conditions during pre-heating, welding, dehydrogenation heat treatment, and the final post weld heat treatment were realistically simulated in a special 3-D testing facility designed to prevent shrinkage during welding and subsequent heat treatments. Under conditions restricting shrinkage it was possible to show the different effects of pre-heating and interpass temperatures and heat input on the resulting forces, momentums and stresses. Within the range of parameters examined the total reaction stress applied after welding depended largely on the heat input. The lowest possible total heat input results in the lowest stress load on the building parts. In all experiments stress relief cracks were formed during post weld heat treatment. The summary length of the cracks correlated with the measured reaction stresses due to welding. In the test, detection of the cracks during post weld heat Treatment was for the first time performed in-situ using acoustic emission analysis. Crack formation was thus shown to start in the temperature range between 300 °C and 500 °C. The reaction stresses after post weld heat treatment reached a similar level regardless of the load initially applied. The toughness of the weld significantly decreased in comparison with the samples welded in conditions allowing free shrinkage. REM and TEM analyses of comparable samples with and without load showed accelerated aging as a result of early precipitation of special carbides during post weld heat treatment in defined clamping conditions. The increase in grain boundary segregation correlated with a significant decrease of the notched bar impact value of samples welded when clamped in. T3 - BAM Dissertationsreihe - 134 KW - PWHT KW - Spannungsarmglühen KW - Schrumpfbehinderung KW - Bauteilversuch KW - Stress Relief Cracking KW - 13CrMoV9-10 KW - Schweißen KW - Spannungsrelaxationsrisse PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5129 VL - 134 SP - 1 EP - 252 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-512 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lebid, Solomija T1 - Perturbations in behaviour of fibre Bragg grating sensors introduced by local thermal and mechanical influences N2 - Novel fibre optic sensor (FOS) systems maintaining fibre Bragg gratings (FBG) are finding wide application for health monitoring of large-scale structures such as dams, bridges, towers, as well as aircrafts, robots, automotive vehicles, and in composite technology. The principal advantage of such type of sensors is that the measured information is wavelength encoded (an absolute quantity). The main advantages include small size, immunity against electromagnetic field, good resolution, high sensitivity, and possibility to work in adverse environment. Especially small dimensions of the sensor allow its application for investigation of composite materials. The use of sensors enables to get information in areas, where other sensors would affect the structure or the material. On the other hand, it is important to keep signal stability of the sensor to the measured value of interest and obtain reliable data. Intimate embedment produces, however, additional perturbations affecting optical fibre sensor such as general mechanical stress, microbending, bending, and point-wise transverse load, which result in such undesirable sensor signal changes as attenuation, birefringence, spectrum broadening, sideband increasing, or small wavelength shift. No reliable knowledge about those effects and their consequences to the measured signal could be found in literature. This lack of knowledge led to the motivation of this work. The thesis discusses behaviour of uniform short-period fibre Bragg grating signal under before mentioned perturbing influences. The main accent is made onto theoretical and experimental study of additional mechanical perturbations: point-wise transverse indentation, and microbending, arising at sensor operation depending on the grating integration type and measurement purpose. Response of this type of gratings (unapplied and integrated in/on the object to be mesaured) to the axial strain and composite-integrated gratings to the temperature is also investigated. Problems arising from the sensor fixing on/in the object to be measured are considered. T3 - BAM Dissertationsreihe - 2 PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1568 SN - 978-3-86509-136-9 SN - 1613-4249 VL - 2 SP - 1 EP - 170 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-156 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Leiterer, Jork T1 - Die Ultraschallfalle als analytisches Werkzeug N2 - Die Ultraschallfalle bietet eine besondere Möglichkeit zur Handhabung von Proben im Mikrolitermaßstab. Durch die akustische Levitation wird die Probe kontaktfrei in einer gasförmigen Umgebung positioniert und somit dem Einfluss fester Oberflächen entzogen. In dieser Arbeit werden die Möglichkeiten der Ultraschallfalle für den Einsatz in der Analytik experimentell untersucht. Durch die Kopplung mit typischen kontaktlosen Analysemethoden wie der Spektroskopie und der Röntgenstreuung werden die Vorteile dieser Levitationstechnik an verschiedenen Materialien wie anorganischen, organischen, pharmazeutischen Substanzen bis hin zu Proteinen, Nano- und Mikropartikeln demonstriert. Es wird gezeigt, dass die Nutzung der akustischen Levitation zuverlässig eine berührungslose Probenhandhabung für den Einsatz spektroskopischer Methoden (LIF, Raman) sowie erstmalig Methoden der Röntgenstreuung (EDXD, SAXS, WAXS) und Röntgenfluoreszenz (RFA, XANES) ermöglicht. Für alle genannten Methoden erwies sich die wandlose Probenhalterung als vorteilhaft. So sind die Untersuchungsergebnisse vergleichbar mit denen herkömmlicher Probenhalter und übertreffen diese teilweise hinsichtlich der Datenqualität. Einen besonderen Erfolg stellt die Integration des akustischen Levitators in die experimentellen Aufbauten der Messplätze am Synchrotron dar. Die Anwendung der Ultraschallfalle am BESSY konnte im Rahmen dieser Arbeit etabliert werden und bildet derzeit die Grundlage intensiver interdisziplinärer Forschung. Außerdem wurde das Potential der Falle zur Aufkonzentration erkannt und zum Studium verdunstungskontrollierter Prozesse angewendet. Die wandfreie und konzentrationsabhängige Untersuchung über einen Volumenbereich von drei Größenordnungen an derselben Probe ist eine einzigartige Möglichkeit. So konnte wesentlich zur Aufklärung von Fragestellungen der unterschiedlichen Forschungsgebiete beigetragen werden. Diese Untersuchungen sind die ersten in situ Studien der Agglomeration in einem akustisch levitierten Tropfen, angefangen von kleinen (an)organischen Molekülen über Proteine bis hin zu Nanopartikeln. Zusammenfassend eröffnen die Ergebnisse dieser Arbeit einen breiten Anwendungsbereich zur Benutzung der Ultraschallfalle als analytisches Werkzeug. T3 - BAM Dissertationsreihe - 46 KW - Akustische Levitation KW - Ultraschall KW - Tropfen KW - Analytik PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1127 SN - 978-3-9812910-2-5 SN - 1613-4249 VL - 46 SP - 1 EP - 142 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-112 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lenke, Karoline T1 - Kurzfaserverstärktes Polyamid — Charakterisierung der Mikroschädigungsentwicklung unter zweiachsiger mechanischer Last N2 - In der vorliegen Arbeit wird ein kurzglasfaserverstärktes Polyamid 6 unter zweiachsiger mechanischer Belastung charakterisiert. Die Analyse umfasst das einachsige und zweiachsige Ermüdungsverhalten unter Zug-, Torsions- und Zug-Torsionslast sowie die dabei auftretende charakteristische Mikroschädigungsentwicklung. Zur Beschreibung des Ermüdungsverhaltens unter zweiachsiger Axial-Torsionslast kann das auf Ermüdungslasten angepasste, nicht-differenzierende Tsai-Hill-Kriterium angewendet werden. Die Mikroschädigungsanalyse erfolgt begleitend zu den mechanischen Belastungsversuchen mit der zerstörungsfreien Prüfmethode der Röntgenrefraktionsanalyse. Durch fraktographische Analysen des Werkstoffes wird das qualitative Auftreten der im Modell angenommenen Schädigungsmechanismen abgesichert. Prinzipiell ist die Mikroschädigung kurzfaserverstärkter Werkstoffe durch Faser-Matrix-Ablösungen beziehungsweise Faserbrüche und Matrix-Mikrorissbildung geprägt. Abhängig von Faserlängenkonfiguration sowie Belastungsart und -richtung ändert sich das Auftreten beziehungsweise die quantitative Ausprägung der einzelnen Mechanismen. So tritt Matrix-Mikrorissbildung lediglich im Zusammenhang mit Zuglasten auf, während Faser-Matrix-Ablösungen unabhängig von der Belastungsart im geschädigten Werkstoff vorliegen. Die Mikroschädigungsmechanismen Faser-Matrix-Ablösung und Matrix-Mikrorissbildung korrelieren linear mit den nichtlinearelastischen Verzerrungen unter statischen und schwellenden Ermüdungslasten (R = 0;1). N2 - In the present thesis a polyamide 6, reinforced with short glass fibres, under biaxial mechanical loading is characterised. The analysis comprises the general uni- and biaxial fatigue behaviour as well as the evolution of micro damage. The fatigue behaviour of the biaxially loaded samples is described by the non-differentiating criterion of Tsai and Hill, which is adapted to fatigue loadings. Test-related analysis of micro damage by the non-destructive method of X-ray-refraction Analysis is carried out. The qualitative presence of the micro damage mechanisms supposed by the model is ensured by fractographic analysis. Generally, the micro damage of short fibre reinforced thermoplastics is characterised by debonding between fibres and matrix, fracture of fibres and micro cracking in the matrix material. Dependent on the characteristic load the presence as well as the quantity of the particular mechanism changes. Thus, matrix-micro-cracking only appears in context with axial loading. In contrast, debonding between fibre and matrix appears in the damaged material, Independent from the type of loading. The mechanisms of micro-damage, fibre-matrix-debonding and matrix-micro-cracking show a linear correlation to non-linear-elastic strains under static and fatigue loading (R = 0:1). T3 - BAM Dissertationsreihe - 141 KW - zerstörungsfreie Prüfung KW - Ermüdungsverhalten KW - Kurzfaserverstärkung KW - Thermoplaste KW - Schädigungsentwicklung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354498 SN - 978-3-9817502-2-5 SN - 1613-4249 VL - 141 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35449 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Liehr, Sascha T1 - Fibre Optic Sensing Techniques Based on Incoherent Optical Frequency Domain Reflectometry N2 - Diese Arbeit beschreibt einen alternativen Ansatz zur weit verbreiteten optischen Zeitbereichsreflektometrie, engl.: optical time domain reflectometry (OTDR). Die inkohärente optische Frequenzbereichsreflektometrie, engl.: incoherent optical frequency domain reflectometry (I-OFDR), wird grundlegend analysiert und hinsichtlich ihrer Möglichkeiten zur kontinuierlich ortsaufgelösten (verteilten) Rückstreumessung in optischen Fasern sowie faseroptischen Sensoranwendungen betrachtet. Im Gegensatz zum OTDR Ansatz wird hier die Übertragungsfunktion der optischen Faser gemessen, die über die inverse Fouriertransformation mit der äquivalenten Zeitbereichsantwort verknüpft ist. Das grundsätzliche Verfahren hat gewisse Vorteile und wird bereits zur Messung nichtlinearer optischer Effekte in optischen Fasern genutzt. Die allgemeine Rückstreumesstechnik unterscheidet sich jedoch bezüglich Anforderungen und Einschränkungen und wurde bisher nicht genau untersucht. Verteilte faseroptische Sensoranwendungen mit bemerkenswerter Messauflösung basierend auf Rayleigh-Rückstreuung und Reflexionsstellen in optischen Fasern werden erstmals vorgestellt. Im ersten Teil der Arbeit wird der Frequenzbereichsansatz theoretisch beschrieben. Notwendige Signalverarbeitung und deren Einfluss auf die Zeitbereichsantwort werden dargestellt. Abweichungen von der Linearität des I-OFDR Systems werden diskutiert und ein optimierter Messaufbau wird eingeführt; der entscheidende Einfluss der spektralen Eigenschaften der optischen Quelle wird im Detail betrachtet. Geeignete Parameter des I-OFDR Ansatzes, wie Dynamikbereich und Empfindlichkeit, werden definiert und für den Laboraufbau bestimmt. Ein möglicher Ansatz zur Unterdrückung starker Störsignale wird vorgestellt. Die Vorteile des I-OFDR Ansatzes gegenüber der OTDR Technik bezüglich der Umsetzung für hohe Ortsauflösungen sowie Messauflösung und Signalstabilität werden gezeigt. Diese Vorteile und dem Frequenzansatz eigene Messmöglichkeiten werden im zweiten Teil der Arbeit für ortsaufgelöste Sensoranwendungen demonstriert: Eine dämpfungsarme polymeroptische Faser (POF) wird erstmals auf ihre Sensoreigenschaften untersucht und zur verteilten Dehnungsmessung verwendet. Die Abhängigkeit der Rückstreuleistung von der aufgebrachten Dehnung kann genutzt werden, um gedehnte Faserstrecken zu lokalisieren. Weiterhin wird ein Korrelationsalgorithmus eingeführt, der es ermöglicht ortsaufgelöst Längenänderungen entlang der Faser mit mm-Auflösung zu messen indem die starken Streuzentren in der Faser mit einer Referenzmessung korreliert werden. Untersuchungen auf Querempfindlichkeiten der Sensorfaser bezüglich Temperatur, relativer Feuchte und Modenausbreitung zeigen vernachlässigbare bzw. beherrschbare Abhängigkeiten. In Kombination mit dem hochauflösenden I-OFDR Ansatz ermöglichen die vorgestellten Sensorverfahren vielversprechende neue Messanwendungen. Spezielles Interesse besteht in Bereichen der Bauwerksüberwachung, da die Faser nahezu verlustfrei auf über 100 % gedehnt werden kann. Ein weiteres Sensorverfahren, basierend auf dem Frequenzbereichsansatz zur dynamischen und quasi-verteilten Messung von Längenänderungen und Leistungsänderungen zwischen Reflexpunkten in der Faser wird präsentiert. Basierend auf der Messung weniger Frequenzpunkte der komplexen Frequenzantwort der Messfaser können mehrere Reflexe gleichzeitig und unabhängig voneinander bezüglich Position und reflektierter optischer Leistung ausgewertet werden. Messfrequenzen bis zu 2 kHz können erreicht werden und Längenänderungsauflösungen im μm-Bereich bei kleineren Messfrequenzen sind möglich. Das Messverfahren wird auf systematische Fehlereinflüsse untersucht und anhand von Demonstratormessungen validiert. Messungen der Deformation eines Gebäudes auf einem Erdbebenversuchsstand demonstrieren die Möglichkeit der Feldanwendung des Verfahrens. Das vorgestellte I-OFDR Verfahren demonstriert konkurrenzfähige Messparameter für allgemeine und hochauflösende optische Rückstreumessungen und die vorgestellten faseroptischen Sensorprinzipien zeigen vielversprechende Perspektiven für Anwendungen z.B. in der Bauwerksüberwachung. N2 - In this thesis, an alternative approach to the well-known optical time domain reflectometry (OTDR) technique is presented. A thorough analysis regarding distributed backscatter measurement in optical fibres is provided and its prospects for optical fibre sensing applications are demonstrated and discussed. The measurement approach is referred to as incoherent optical frequency domain reflectometry (I-OFDR): the frequency response of the fibre under test is measured and transferred into its time domain equivalent using inverse Fourier transform. This general technique has been studied and used for the measurement of nonlinear scattering effects in optical fibres. The requirements, limitations and prospects for general backscatter measurement, however, are different and have not been studied in detail prior to this work. Distributed sensing using Rayleigh scattering and reflective events in the fibre is first demonstrated using I-OFDR with remarkable measurement resolution. The incoherent detection technique allows for measuring singlemode fibres as well as multimode fibres. The first part of this work deals with the theoretical analysis and optimized implementation of the frequency domain approach. Necessary signal processing and its impact on the time domain response are presented. Sources of deviation from the linearity of the I-OFDR system are identified and an optimized laboratory setup is introduced; the crucial impact of the source coherence is thoroughly discussed. Suitable system parameters for the I-OFDR approach are defined: the system dynamic range and sensitivity are determined. A technique to suppress the dynamic range-limiting signal originating from strong reflections in the fibre is suggested. It is demonstrated that the I-OFDR technique has advantages over OTDR in terms of implementation for high-resolution measurement, measurement accuracy and signal stability. These advantages and measurement possibilities specific to the frequency domain approach are utilized for spatially resolved sensing applications in the second part of this work: A low optical loss polymer optical fibre (POF) is for the first time studied and analyzed for distributed strain sensing. The backscatter level dependence on strain in the fibre can be used to detect and locate strained fibre sections. Also, a correlation algorithm is proposed and demonstrated to measure length changes along the fibre with mm-resolution by correlating the typical backscatter signature of this fibre type. The fibre type is analyzed in detail regarding cross-sensitivities to temperature, relative humidity as well as mode propagation influences. The proposed sensing principles in combination with the highresolution I-OFDR allow for promising distributed sensing applications. Special interest is expressed by the structural health monitoring (SHM) sector since the fibre can measure strain values exceeding 100 %. Another sensing technique, specific to I-OFDR, is proposed for quasi-distributed and dynamic measurement of length changes and optical power changes at reflective events along the fibre. Precise calculation of the positions and reflected powers of multiple reflections can be conducted in parallel from the measurement of a few sampling points of the complex-valued frequency response. That allows for measuring with an increased repetition rate up to 2 kHz or at μm-scale length changes resolution at lower measurement frequencies. The approach is demonstrated in the laboratory and in a field application by measuring the deformation of a masonry building on a seismic shaking table. The I-OFDR exhibits competitive performance for general high-resolution backscatter measurement and the proposed optical fibre sensor principles may have promising prospects in the structural health monitoring (SHM) sector. T3 - BAM Dissertationsreihe - 125 KW - optical fiber sensor KW - OFDR KW - distributed backscatter measurement KW - polymer optical fiber (POF) sensor KW - structural health monitoring PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4660 SN - 978-3-9816668-4-7 VL - 125 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-466 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lohrer, Christian Andreas T1 - Einflussgrößen auf die Selbstentzündung von Schüttgütern und Stäuben - experimentelle Untersuchungen und numerische Simulationen N2 - Selbstentzündungen von brennbaren Materialien können sowohl bei Prozessen in der Verfahrenstechnik als auch beim Transport oder Lagerung von Schüttgütern auftreten. Verschiedene Parameter, wie die Materialeigenschaften, die Lagerungsbedingungen und die Geometrie der Schüttung, beeinflussen den Selbstentzündungsvorgang. Eine zuverlässige Beurteilung der Lagerungs- und Transportsicherheit von Schüttgütern und Stäuben ist mit den bisher erarbeiteten Methoden nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde insbesondere der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf das Selbstentzündungsverhalten von brennbaren Materialien untersucht. Die Untersuchungen wurden für verschiedene Kohlen und Korkmehl durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: 1. Zur besseren Bewertung des Zustandes Zündung und Nicht-Zündung bei Warmlagerungsvorgängen wurde eine verfeinerte Methode vorgeschlagen. Sie besteht aus der Kombination der visuellen Begutachtung einer Probe nach dem Versuch (Verfärbungen, Aschebildungen etc.), dem aufgetretenen Massenverlust und dem Temperatur-Zeitverlauf. 2. Es wurde nachgewiesen, dass eine Reduzierung des Sauerstoffvolumenanteils in der Schüttgutumgebung zu einer Erhöhung der Selbstentzündungstemperatur (SET) führt. 3. Sowohl durch eine Wasserzugabe ("Regen") als auch durch eine rasche Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit konnte eine zuvor unterkritisch gelagerte Schüttung in einen überkritischen Zustand gebracht werden. Zurückzuführen ist dies auf den zusätzlichen Wärmetransport in das Schüttgut durch Kondensation von Wasserdampf und Adsorption von Wassermolekülen an porösen Partikeloberflächen. 4. Versuche belegten, dass gleichförmige Konvektionsströmungen ("Wind") in der Schüttgutumgebung die SET kaum beeinflussten aber zu einer deutlichen Reduzierung der Induktionszeit führten. Einseitige Anströmungen der Proben sorgten bei überkritischen Lagerungstemperaturen für eine Verschiebung des Zündortes zur windabgeneigten Seite. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die Anlaufphase der Selbstentzündung von Schüttgütern kinetisch kontrolliert und somit nicht vom Sauerstofftransport abhängig ist. 5. Es wurde ein mathematisches Modell erarbeitet, mit dessen Hilfe die Vorgänge der Aufwärmung, des Feuchtigkeitstransportes (Verdampfung, Kondensation und Adsorption), der Selbstentzündung sowie die Brandausbreitung von brennbaren Schüttgütern und Stäuben zu berechnen sind. Dieses Modell ermöglicht realistische Schätzungen über die Sicherheit von gelagerten Schüttgütern mit guter Übertragbarkeit auf große, experimentellen Untersuchungen schwer zugänglichen, Schüttungen wie z.B. Kohlenhalden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 13 KW - Brennstoffe KW - Explosivstoffe KW - Kraftstoffe PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1454 SN - 978-3-86509-377-9 SN - 1613-4249 VL - 13 SP - 1 EP - 161 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-145 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lothongkam, Chaiyaporn T1 - Dielectric strength behaviour and mechanical properties of transparent insulation materials suitable to optical monitoring of partial discharges N2 - Eine neue Methode zur optischen Detektion von Teilentladungen in Hoch- und Höchstspannungs- Kabelgarnituren wird vorgeschlagen. Optische Fasern, integriert in die Hochspannungseinrichtung, können hochempfindlich messen und sind gegenüber elektromagnetischen Feldern immun. Sie ermöglichen somit ein Online-Monitoring in Bereichen hoher elektromagnetischer Felder. Diese optische Detektionsmethode kann in transparenten Silikonelastomer-Isolierstoffen, die sowohl dielektrische als auch mechanische Anforderungen erfüllen und für moderne Feldsteuerteile zum Einsatz kommen, zur Früherkennung von Teilentladungen genutzt werden. In dieser Arbeit werden das dielektrische Festigkeitsverhalten und die mechanischen Eigenschaften dreier kommerziell verfügbarer Silikonelastomere unter Wechselspannungsbeanspruchung untersucht. Ein Silikonmaterial war transluzent, zwei andere waren transparent, jedoch mit unterschiedlichen Vernetzungsbedingungen. Die Messung der Reißdehnung bzw. Zugfestigkeit erfolgte gemäß Standard ISO 37. Zur Untersuchung der dielektrischen Festigkeit Eb der unmodifizierten und modifizierten Silikonelastomere wurde eine neue Untersuchungsmethodik entwickelt. Gegenüber bisherigen Methodiken erlaubt dieses Prüfverfahren Untersuchungen mit geringem Materialverbrauch bei minimalem Zeitaufwand und ist gleichermaßen zuverlässig und effizient. Kernstück dieses Untersuchungsverfahrens ist eine speziell entwickelte Prüfeinrichtung. Darüber hinaus ermöglicht diese Prüfmethode eine einfache Präparation und Handhabung hochwertiger Prüflinge. Diese sowohl technischen als auch ökonomischen Vorteile können bei der Bestimmung des für Silikonelastomere wichtigen Wertes der elektrischen Festigkeit Eb ausgenutzt werden. Wegen der kostensparenden Prüfmethodik kann diese Prüfeinrichtung auch vorteilhaft für statistische Untersuchungen in Laboratorien eingesetzt werden. Die Untersuchungsergebnisse werden mittels Weibull- Verteilung statistisch analysiert und bewertet. Die Untersuchungen zeigten, dass das transluzente unmodifizierte Silikonelastomer einen großen Elastizitätsbereich mit akzeptabler plastischer Deformation besitzt; für Prüflinge mit einer Dicke von 0,5 mm wurde für 50 Hz Wechselspannung eine dielektrische Festigkeit von annähernd 24 kV/mm gemessen. Diese Festigkeitseigenschaften des transluzenten Silikonelastomers lässt die Schlussfolgerung zu, dass dieses Material die gegenwärtig für Feldsteuerteile in Hochspannungsgarnituren genutzten lichtundurchlässigen Elastomere ersetzen können. Die Lichtdurchlässigkeit des transluzenten Materials ist allerdings gering im Vergleich zu optisch klaren (transparenten) Silikonelastomeren. Andererseits erfüllen die mechanischen Eigenschaften der unmodifizierten transparenten Silikonelastomere nicht die Anforderungen, die an Aufschiebe-Feldsteuerteile gestelltwerden; ihre Reißdehnung wird als zu gering eingeschätzt. Sie erreichen jedoch einen Wert für die Wechselspannungsfestigkeit von 28 kV/mm bzw. 29 kV/mm (0,5 mm Probendicke), der höher ist, als der für den transluzenten Typ. Es wurde des Weiteren herausgefunden, dass ein Nachvernetzen der Silikonelastomere keinen positiven Einfluss auf ihre Reißdehnung hat. Aus diesem Grund muss die Reißdehnung unmodifizierter transparenter Silikonelastomere verbessert werden, bevor sie als Isoliermaterial in Feldsteuerteilen verwendet werden können. Zusätzlich wurde auch in der Arbeit der Einfluss der Dehnungsbeanspruchung auf die dielektrische Festigkeit unmodifizierter transluzenter Silikonelastomere untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass eine Dehnungsbeanspruchung derartiger Silikonelastomere die dielektrische Festigkeit nicht negativ beeinflusst; diese Materialien können somit unter kombinierter mechanischer und elektrischer Beanspruchung eingesetzt werden. Neben der Verbesserung der optischen Teilentladungsdetektion in transluzenten Silikonelastomer- Isolierstoffen wurde auch der Einfluss ihrer Modifikation mit Fluoreszenzfarbstoffen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass das Modifizieren transluzenter Silikonpolymere mit 0,02 Gew.-% kommerziell erhältlicher Fluoreszenzfarbstoffe die dielektrische Festigkeit dieser Werkstoffe nicht negativ beeinflusst. Somit eignet sich ein optisch kompatibles Silikonelastomer sehr gut für die Herstellung neuartiger fluoreszierender Silikonfasern, die dann in modifizierte transparente Silikonelastomer-Aufschiebekörper für Hochspannungskabel-Endverschlüsse zum Zwecke der Teilentladungsdetektion integriert werden können. Im Ergebnis der Untersuchungen können experimentell verifizierte Empfehlungen für die Revision des IEC- Standards 60243-1 gegeben werden, insbesondere für die Bestimmung der Wechselspannungsfestigkeit von Silikonelastomeren. Empfehlungen für weiterzuführende Untersuchungen werden im abschließenden Kapitel dieser Arbeit gegeben. N2 - A novel optical detection method for partial discharge in HV/EHV cable terminations has been proposed. Optical sensor fibres integrated into the HV equipment provide high sensitivity as well as immunity to electromagnetic interference and enable therefore on-line monitoring in electromagnetically noisy environment. The availability of optically transparent silicone rubbers that meet strict dielectric and mechanical criteria is a crucial prerequisite for the implementation of this method. The optically transparent silicone rubbers can be applied for the fabrication of a modern rubber stress cone as well as for the development of a new optical sensing element sensitive to PD activities. In this thesis, AC dielectric strength behaviour and mechanical properties of three types of commercially available silicone rubbers were investigated. One of the characterized silicone rubbers was a translucent type whereas the two others were optically transparent types, however with different chemical curing reactions. The measurements of tensile strength and elongation at break were carried out according to the ISO 37 standard. For investigation of the dielectric strength Eb behaviour of the virgin and modified silicone rubbers, a new methodology was developed. It is, at the same time, highly reliable and efficient, saves time and reduces material consumption in comparison to previously reported methodologies. The key component of this methodology is a specifically developed test facility. Furthermore, the methodology comprises determinations for easy preparation and handling of high-quality test specimens. This test method provides various advantages over other methods that have previously been used for measurement of the fundamental quantity Eb value of silicone rubbers. Both technical and economic demands are satisfied. The new facility also enables cost-effective routine tests in material research laboratories. The high quality of the obtained test results was verified by statistical analysis based on the 2-parameter Weibull distribution function. The investigations revealed that the virgin translucent silicone rubber has a large elastic region with an acceptable plastic deformation and also provides an AC 50 Hz dielectric strength of approximately 24 kV/mm for 0.5 mm thickness. These values enable considering the tested translucent silicone as replacement material for an opaque elastomer that is currently used for a rubber stress cone of HV cable accessories Unfortunately, its optical transmittance is poor compared to optically clear transparent silicone rubbers. On the other hand, the mechanical properties of virgin transparent silicone rubbers do not comply with those demanded from push-on stress cones. In particular, their elongation at break is considered too low for that application. However they provide the AC dielectric strength values in either 28 kV/mm or 29 kV/mm for 0.5 mm thickness, which are higher than those of the translucent type. Moreover, it was found that the post-curing process does not provide a positive impact on the ultimate elongation of silicone rubbers. Hence, the elongation at break of virgin transparent silicone rubbers must be improved before they can be used as insulating material for a rubber stress cone. In addition, the influence of mechanical tensile stress on the dielectric strength of the virgin translucent silicone rubber was investigated. The results show that mechanical tensile stress does not negatively influence on dielectric strength of such silicone rubber, so it can be well-operated under combined electrical and mechanical stresses. Beside the improvement of optical PD detection performance in the translucent silicone insulation materials, the influence of fluorescent dye’s modification was investigated. The results indicate that the commercially available fluorescent dyes of 0.02 wt. % mixed into the translucent silicone polymer do not negatively influence on the Eb value of such silicone material. So an optically compatible silicone rubber is perfectly suitable for the fabrication of novel fluorescent silicone optical fibres, which can be integrated into the modified transparent rubber stress cones of HV cable terminations. The final outcomes of this investigation are experimentally substantiated recommendations for future revision of IEC 60243-1, especially the chapter dealing with the determination of AC dielectric strength of silicone rubbers. Recommendations and suggestions for further investigations are addressed in the final chapter of this thesis. T3 - BAM Dissertationsreihe - 120 KW - Silicone rubber KW - tensile strength KW - dielectric strength KW - IEC 60243-1 KW - fluorescent silicone rubber KW - elongation at break KW - Weibull distribution KW - dielectric breakdown test PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-381 SN - 978-3-9816380-9-7 SN - 1613-4249 VL - 120 SP - 1 EP - 185 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Luong, Thi Mai Hoa T1 - Identification of the state of stress in iron and steel truss structures by vibration-based experimental investigations T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Safety evaluation of truss structures depends upon the determination of the axial forces and corresponding stresses in axially loaded members. Due to presence of damages, change in intended use, increase in service loads or accidental actions, structural assessment of existing truss structures is necessary. This applies particularly to iron and steel trusses that are still in use, including historic and heritage monuments. Precise identification of the stresses plays a crucial role for the preservation of historic trusses. The assessment measures require non–destructiveness, minimum intervention and practical applicability. The axial forces in truss structures can be estimated by static calculations using the method of joints, method of sections or finite element method, if accurate information about parameters such as external loads, geometrical characteristics, mechanical properties, boundary conditions and joint connections are known. However, precise information about these parameters is difficult to be obtained in practice. Especially in the cases of historic constructions, reasonable assumptions about the uncertain parameters may not be acquired. Motivated by the preservation of existing truss−type constructions composed of axially loaded slender members, the present work aims to develop a non–destructive methodology to identify the axial forces or corresponding stress states in iron and steel truss structures. The approach is based on vibration measurements and the finite element method combined with optimization techniques. After a state of the art review, numerical and experimental studies were carried out on three partial systems of truss–type structures. The investigated systems included single bars, a two–bar truss−like system and a five–bar truss. They were developed step–by–step as built–up truss−type constructions that are constituted of individual members connecting at joints. The examined aspects included the effects of structural loading on the dynamic performance of truss structures, modelling of joint connections, mode pairing criteria, selection of updating parameters and definition of an objective function, as well as the use of different optimization techniques. Concerning the axial force effects on the structural dynamic responses, the effects of the stress stiffening become more complicated for multiple–member truss systems with increasing complexity. The coexistence of both compressive and tensile forces in trusses has counteracting effects on the modal parameters. These effects cause variation of natural frequencies and interchange of modes when the loads or corresponding member forces are changed. To examine the axial force effects on the structures at different stress states, in the numerical study and laboratory experiments, loads were applied progressively to the investigated truss−like systems. Regarding the modelling of joints for truss–type structures, the joint flexibility affects the structural dynamic responses. Therefore, the numerical models of truss−type structures include joint models with variable rotational springs to represent semi–rigid connections. Considering the mode pairing criterion, the mode pairing is performed by adapting an enhanced modal assurance criterion with the calculation of the modal strain energy. The criterion allows the selection of desired clusters of degrees of freedom related to specific modes. With respect to the model updating strategies, the selection of updating parameters and the choice of an appropriate objective function are identified to be significantly important. In addition, three different optimization techniques were applied to compare their suitability for the inverse axial force identification and estimation of joint flexibility of truss structures. The results of the numerical study and laboratory tests show that nature–inspired optimization methods are considered as promising techniques. A methodology consisted of a two–stage model updating procedure using optimization techniques was proposed for the determination of multiple member axial forces and estimation of the joint flexibility of truss–type structures. In the first stage optimization, the validation criterion is based on the experimentally identified global natural frequencies and mode shapes of the truss. Additionally, the axial forces in selected individual members of the truss are used. They are estimated from the natural frequencies and five amplitudes of the corresponding local mode shapes of the members using an analytically−based algorithm. Based on the results of the identified axial forces in the first stage, a second optimization procedure for the joint stiffnesses is performed. In this stage, the modal parameters of the global natural frequencies and mode shapes are used as validation criterion. From the results of the laboratory experiments, the identified axial forces by the proposed methodology agree well with the experimentally measured axial forces of the investigated systems at different stress states. Moreover, based on the numerical verification, the identified joint stiffnesses indicate reasonably the joint flexibility in relation to the pinned or rigid conditions. To assess the relevance of the proposed methodology on existing structures in real−life conditions, an in–situ experiment was carried out on a historic Wiegmann–Polonceau truss in the city of Potsdam. The in–situ experiment shows that uncertainties relating the mechanical and geometrical properties of historic trusses as well as the experimental sensor setup can influence the accuracy of the axial force identification. In the present work, recommendations are given for the development of a guideline of measuring concepts and assessment strategies applied to existing truss structures. The intention is to integrate the proposed methodology as part of the Structural Health Monitoring for historic truss–type constructions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 159 KW - State of stress KW - Beanspruchungszustand KW - fachwerkartige Stahltragwerken KW - Schwingungsmessungen KW - Finite-Elemente-Modellkalibrierung KW - Optimierungsmethoden KW - Truss structures KW - Vibration measurements KW - Finite element model updating KW - Optimization techniques PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-449615 SN - 1613-4249 VL - 159 SP - 1 EP - 195 PB - BAM Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-44961 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lüddecke, Falk T1 - Ein Beitrag zur Ertüchtigung bestehender Stahltragwerke unter besonderer Berücksichtigung des Fügeverfahrens Schweißen N2 - Bei einer Vielzahl im Betrieb befindlicher, vorwiegend ermüdungsbeanspruchter Stahltragwerke, um 1900 erbaut, ist die rechnerische Lebensdauer bereits überschritten. Die Bereitstellung möglicher Sanierungskonzepte zur Erhöhung der Tragsicherheit - damit zur weiteren Nutzung - dient für die Brückenbetreiber als wichtige Entscheidungsgrundlage bei der Wahl zwischen Ertüchtigungsmaßnahme und Neubau. Im Zuge von Ertüchtigungen muss oftmals bestehendes und beschädigtes Material durch Neumaterial ersetzt oder ergänzt werden. Der Erfolg der Ertüchtigungsmaßnahme hängt entscheidend von der kraftschlüssigen Verbindung zwischen Alt- und Neumaterial ab. In dieser Arbeit wird zur Steigerung der Effizienz von Ertüchtigungs- und Sanierungsmaßnahmen die Anwendbarkeit des Schweißens detaillierter untersucht. Da durch örtliche Ertüchtigungsmaßnahmen sowohl strukturelle Systemänderungen als auch lokal metallurgische Veränderungen hervorgerufen werden können, ist die Wahl eines geeigneten Schweißverfahrens und dessen Anpassung besonders wichtig. T3 - BAM Dissertationsreihe - 17 KW - Stahltragwerke KW - Fügeverfahren PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1410 SN - 978-3-86509-533-X SN - 1613-4249 VL - 17 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-141 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maack, Stefan T1 - Untersuchungen zum Schallfeld niederfrequenter Ultraschallprüfköpfe für die Anwendung im Bauwesen N2 - Durch intensive praxisbezogene Forschung konnte in den letzten Jahrzehnten das Spektrum der zerstörungsfreien Prüfverfahren im Bauwesen deutlich erweitert werden. Die akustischen Methoden im Bereich des Niederfrequenz-Ultraschalls nehmen hierbei eine zentrale Rolle ein. Mit der Einführung von kontaktmittelfrei arbeitenden Prüfköpfen gelang es schließlich, eine breite Akzeptanz für diese Untersuchungsmethode in der Praxis zu erzielen. Bedingt durch die oft großen Untersuchungsflächen, rückte die Dauer der Messdatenaufnahme unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten immer mehr in den Fokus der Forschung. Eine Optimierung der Messzeit durch den Einsatz von vollautomatischen Scannern oder von parallel arbeitenden Prüfköpfen ist nur einem begrenzten Umfang möglich. In der Grundlagenarbeit „Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“ zeigt Herr Dr.- Ing. B. Gräfe das Potenzial der berührungslos arbeitenden Schallanregung hinsichtlich der Verringerung der Messzeit auf. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, grundlegende Fragestellungen für eine baupraktische Anwendung des luftgekoppelten Ultraschallecho-Verfahrens zu beantworten. Die sich ausbildenden Wellenarten hängen maßgeblich vom Winkel, unter dem der Schallimpuls aus der Luft auf die Oberfläche auftrifft und dem Abstand des Prüfkopfes zum Bauteil ab. Ein zentraler Punkt ist daher die genaue Kenntnis der Eigenschaften der angeregten Schallfelder unter Berücksichtigung dieser Randbedingungen. Mit der physikalischen Beschreibung des Schallfeldes ist es möglich, das Messverfahren hinsichtlich der verschieden gestellten Prüfaufgaben zu optimieren und Auswertungs- algorithmen zur sicheren Interpretation der Messdaten zu entwickeln. Recherchen zum Thema der Schallfeldanalysen in Festkörpern im Niederfrequenz-Bereich ergaben, dass auch die Kenntnisse zu den bereits weitverbreiteten Kontaktprüfköpfen nicht in einem ausreichenden Umfang messtechnisch abgesichert waren. Daher wurden diese ebenfalls in das Messprogramm aufgenommen. Für die Bestimmung der Kennwerte des Schallfeldes von Ultraschallprüfköpfen wurde ein Prüfstand geplant und gebaut. Das Konzept des Prüfstandes ist so ausgerichtet, dass neben der räumlichen Erfassung des Schallfeldes zusätzlich die stofflichen Einflüsse des durchschallten Mediums erfasst werden. Dies wird durch die Messung an halbkugelförmigen Probekörpern mit unterschiedlichen Durchmessern erreicht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen liegt auf dem Werkstoff Beton. Bei dem Probenmaterial handelt es sich um einen selbstverdichtenden Beton, dessen Zusammensetzung geringe schallschwächende Eigenschaften aufweist. Die Rezepturen für diese Betone wurden an der Technischen Universität Berlin entwickelt. Es wurden Serien von jeweils vier Probekörpern unterschiedlicher Materialeigenschaften hergestellt. Variiert wurde bei den Serien der Probekörper die Größe der Gesteinskörnung, um eine erste Einschätzung des Einflusses der Materialzusammen- setzung auf das Schallfeld vornehmen zu können. Die Messdaten werden mit einer eigenständig entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den experimentell gewonnenen Kennwerten werden anschließend erstmalig räumliche Schallfelder für den Niederfrequenz-Bereich im Beton berechnet. Die Verifikation der Messergebnisse erfolgte durch den Einsatz unterschiedlicher Simulationsverfahren, die durch Partnerinstitute durchgeführt wurden. Im baupraktischen Teil der Arbeit werden die Erfahrungen aus realen Schadensanalysen präsentiert. Hierauf aufbauend wurden im Rahmen einer parallel laufenden Forschungsarbeit Probekörper hergestellt, an denen erste Untersuchungen mit einer luftgekoppelten Schallanregung durchgeführt wurden. Zu diesem Zweck wurden neben den Schallfeldanalysen Parameterstudien zu den optimalen Bedingungen der Schallanregung notwendig. Insbesondere die Oberflächenwellen und deren störender Einfluss wurden hierbei systematisch untersucht. Neben der Präsentation erfolgreicher Ergebnisse werden auch die gegenwärtigen Grenzen des Verfahrens aufgezeigt. N2 - Using intensive practical research, the spectrum of non-destructive testing methods has been able to be clearly extended in civil engineering over recent decades. Low frequency ultrasound plays a central role in the acoustic methods in this sector. Finally, with the introduction of contact agent-free testing heads, success was achieved in gaining wide acceptance for this Investigation method in practice. Conditioned by the often large surfaces, the duration of the measuring data itself came ever more into focus of the research, with regard to an economic point of view. An optimisation of the measuring time with the application of fully automatic scanners or from in-parallel working test heads is possible only to a limited extent. In the basic underlying work, qualified engineer Mr. B Gräfe shows with his work "Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“, the potential of contact agent-free clangour with regard to the reduction of overall measuring time. It is the aim of this work to provide answers to the basic questions regarding practical construction problems of the air-coupled ultrasonic echo procedure. The resulting waves depend on the angle at which the sound impulse meets the surface, as well as the distance of the test head to the component itself. A central criteria is the precise knowledge of the qualities of the animated sound fields whilst taking into consideration these Framework conditions. Using a physical description of the sound field it is possible to optimise the test results with regard to the various measuring procedures and develop evaluation algorithms for secure interpretation of the measuring data. Research on the subject of sound field analyses in solid states in low frequency Areas proved that the knowledge regarding widespread contact test heads has not been sufficiently metrologically secured. For this reason, these were also considered in the measuring programme. For regulation of the sound field core values for the ultrasonic test heads, a test bench was planned and constructed. The test bench concept was so targeted that, in addition to the spatial capture of the sound field, the seismic influence of the material could also be registered. This was achieved using hemispherically-shaped test bodies with differing diameters. The main focus of the investigation was on concrete. The test material was self-compacting concrete, and ist composition displayed low sound-proofing qualities. The recipes for this concrete were developed at the University of Technology in Berlin. These were developed as a series of four test bodies, in each case. The variable introduced were a size variety of coarse aggregate in order to obtain an initial idea of the influence of the material composition on the sound field. The measuring data was recorded on independently developed software and evaluated. Using the data gleaned from the experimental stage, initial calculations for spatial sound fields were made to assess low frequency response in concrete. The verification of these measuring results occurred via the application of a variety of simulation procedures which were carried out by partner institutes. In the practical construction section, experiences from genuine damage analyses are presented. Building on these results, test bodies were constructed in a parallel-running research project, whose initial investigations were carried out using an air-coupled sound source. For this purpose, parameter studies to ascertain the optimum conditions of the sound source became necessary, in addition to the sound field analyses. In particular, surface waves and their annoying influence were systematically examined. As well as the presentation of successful results, the present borders of the procedure have also been indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 95 KW - Schallfeld KW - Ultraschall KW - Richtcharakteristik KW - Bauwesen KW - Werkstoffprüfung PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-633 SN - 978-3-9815134-0-3 SN - 1613-4249 VL - 95 SP - 1 EP - 182 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-63 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maltsev, Sergey T1 - Structural elucidation of nanocrystalline biomaterials N2 - Bone diseases, such as osteoporosis and osteoarthritis, are the second most prevalent health problem worldwide. In Germany approximately 5 millions people are affected by arthritis. Investigating biomineralization processes and bone molecular structure is of key importance for developing new drugs for preventing and healing bone diseases. Nuclear magnetic resonance (NMR) [2] was the primary technique used due to its advantages in characterising poorly ordered and disordered materials [3]. Compared to all the diffraction techniques that widely applied in structural investigations, the usefulness of NMR is independent of long range molecular order. This makes NMR an outstanding technique for studies of complex/amorphous materials. Conventional NMR experiments (single pulse, spin-echo, cross polarization (CP) [4], etc.) as well as their modifications and high-end techniques (2D HETCOR [5], REDOR [6], etc.) were used in this work. Combining the contributions from different techniques enhances the information content of the investigations and can increase the precision of the overall conclusions. Also XRD, TEM and FTIR were applied to different extent in order to get a general idea of nanocrystalline hydroxyapatite crystallite structure. Results: - A new approach named “Solid-state NMR spectroscopy using the lost I spin magnetization in polarization transfer experiments” [7] has been developed for measuring the transferred I spin magnetization from abundant nuclei, which is normally lost when detecting the S spin magnetization. - A detailed investigation of nanocrystalline hydroxyapatite core was made to prove that proton environment of the phosphates units and phosphorus environment of hydroxyl units are the same as in highly crystalline hydroxyapatite sample. - Using XRD it was found that the surface of the hydroxyapatite nanocrystals is not completely disordered, as it was suggested before, but resembles the hydroxyapatite structure with HPO4 2-(and some CO3 2-) groups instead of PO4 3- groups and water instead of OH- groups. - The organic-mineral interface of bone was studied in order to clarify which organic molecules are in the closest spatial proximity to the bone mineral phase and to investigate the influence of the organic matrix on the mineral formation. It was found that most probably these molecules are glycosaminoglycan rather than a protein. T3 - BAM Dissertationsreihe - 34 KW - NMR KW - bones KW - organic-mineral interface KW - nanocrystalline KW - biomaterials PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1248 SN - 978-3-9812072-4-8 SN - 1613-4249 VL - 34 SP - 1 EP - 137 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-124 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Manier, Charles-Alix T1 - Slip-rolling resistance of novel Zr(C,N) thin film coatings under high Hertzian contact pressures N2 - Heutzutage sind Beschichtungen in breiten technologischen Anwendungsfeldern von Dekorierungszwecken bis zur Verbesserung der Leistung von Werkzeugen in der Massenfertigung, von medizinischen Werkzeugen oder noch von Computer Bestandteilen und vielen Anderen verbreitet. Besonders rechnet die Automobilindustrie mit einem Leistungsgewinn bei der Verwendung von Dünnschichten in mechanischen Bauteilen des Antriebstranges und des Getriebes. Das auf einer kostengünstigen Alternative basierte Konzept ist die Leistungssteigerung durch Erhöhung der Tragfähigkeit durch Aufbringung von Dünnschichten, die zu zusätzlichen Eigenschaften beitragen könnten, ohne das Design der Bauteile grundlegend zu verändern. Es würde auch einen Weg in Richtung Downsizing darstellen. In der vorliegenden Arbeit ist eine kurz gefasste Literaturübersicht bezüglich der Wälzbeständigkeit von verschiedenen Dünnschichten zusammengestellt. Bei der Durchführung von Wälzversuchen sind kristalline Zr(C,N) Dünnschichten als wälzbeständig nachgewiesen worden und zwar bis zu einer mittleren Hertzschen Kontaktpressung von P0mitteln = 1,94 GPa (P0max = 2,91 GPa) bei 120°C in Erstbefüllungsmotoröl bis zu zehn Millionen Zyklen. Grundsätzlich stellt dieses Ergebnis hier eine Verdoppelung der auf die Oberfläche wirkenden Normalkraft gegenüber unbeschichteter Kontaktkonfiguration dar, die herkömmlich mit gebrauchsfertig formulierten Ölen (d.h. mit hohem Anteil an Additiven) geschmiert sind. Typischerweise bestehen die zu beschichtenden Substrate aus vergütetem Lagerstahl Cronidur 30. Die Zr(C,N) Dünnschichten sind mittels verschiedenen Untersuchungsmethoden charakterisiert worden, um die Ursachen festgestellter Ergebnisunterschiede bezüglich der Wälzbeständigkeit unter diesen hohen tribologischen Beanspruchungen zu klären. Die Wälzbeständigkeit verschiedener Beschichtungschargen ist mittels eines festgelegten, leistungsfähigen Prüfverfahrens evaluiert worden. Verschiedene Standzeitergebnisse sind zwischen den einzelnen Chargen erreicht worden, ohne wesentliche Änderungen bei den Abscheidungsprozessen vorzunehmen. Die durchgeführte Charakterisierung stellt mikrostrukturelle Unterschiede fest, die die Wälzbeständigkeit beeinflussen und als Ursache der Wälzverhaltensunterschiede der Zr(C,N) Dünnschichten sein können. Außerdem ist die Leistung der Zr(C,N) Dünnschicht nicht nur im Bezug auf die Steigerung der Wälzbeständigkeit sondern auch hinsichtlich des tribologischen Einflusses (u. a. Nachwirkungen auf den Verschleiß und die Reibung) bewertet worden. Darum wurden die tribologischen Ergebnisse mit den entsprechenden gemessenen Größen von unlängst entwickelten DLC-Dünnschichten (DLC, Diamond Like Carbon) verglichen, die auch bei der gleichen Prüfprozedur getestet worden sind und gleiche Überrollungszahlen erwiesen hatten. N2 - The present work was carried out within the framework of my four years activities as a scientific co-worker in the Working Group Tribological Optimization; Failure Analysis; Extreme Exposure in the division Tribology and Wear protection (VI.2) of the BAM Federal Institute for Materials Research and testing in Berlin, Germany and generously funded by the German Research Foundation (DFG WO521/6-1). First of all, I would like to express my sincere thanks to my supervisor Dr.-Ing. Mathias Woydt, head of the aforementioned working group, who gave me the opportunity to start my professional development, initiated and intensively supported this PhD work as well as accepted to take part in thesis committee. Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers, Chairman of the Institute for Materials Science and Technology of the Technical University of Berlin (TU Berlin), is also gratefully thanked for his interest in the thesis subject, for helpful comments and suggestions as well as for agreeing to participate in the referee of this work. I would like to thank also Prof. Dr.-Ing. Claudia Fleck, Chairman of the Material Engineering Department (Fachgebiet Werkstofftechnik) of the Technical University Berlin (TU Berlin), for assuming the chairmanship of the thesis committee. All the staff of the tribology division is also greatly acknowledged for bringing a pleasant working environment. Dr. Dirk Spaltmann is particularly thanked for the helpful discussions as well as for his assistance in English formulation. Dipl.-Ing. Manuel Reichelt and my bureau colleague Dr.-Ing. Géraldine Theiler will find here my many thanks for promoting constantly a good working atmosphere. Sigrid Binkowski and Dipl.-Ing. Norbert Kelling are also gratefully acknowledged for their constant and helpful technical support. André Otto is also thanked for his substantial administrative support. My sincere thanks go to Dr. rer. nat. (and “by the way” world and olympic champion in eights rowing) Ilona Dörfel (BAM V.1, Composition and Microstructure of Engineering Materials) for performing the highly relevant TEM investigations as also Heidemarie Rooch, and Ing. Wolfgang Gesatzke for the specific preparation of the samples. Furthermore, I greatly appreciate the contributions of Dr.-Ing. Vasile-Dan Hodoroaba, Birgid Strauß, Sigrid Benemann and Dipl.-Phys. Thomas Wirth (BAM VI.4) for their valuable contributions in microscopy analysis and to Dr.-Ing. Eric Wild (TU Berlin) for the substantial residual stress analysis of the coatings. Acknowledgement is also due to Dr. Thomas Chudoba from ASMEC GmbH for performing hardness measurements with his QCSM module. Thanks are surely extended to Fundación Tekniker, specifically Josu Goikoetxea and Dr. Javier Barriga for the manufacturing of the coatings in industrial deposition chambers and to the machining shop BAM Z.5 for the specimens preparation. Last, but by no means the least, I would like to thank all my friends for their support and to all the people who helped me directly or indirectly in my doctoral work and/or for my pleasant German adaptation. My very special thanks (du fond du coeur) go to my beloved parents Marie-Hélène (What is Tribology?) and Gérard (I miss you so much) and “of course” to my bright (and sometimes nerve-racking) sister Sophie, for everlasting encouragement and plenty of good advices in a wide range of domains. Ania, especially for your contribution in the decision of pursuing my “German experiment”. T3 - BAM Dissertationsreihe - 60 KW - Dünnschichte KW - multilayer KW - Wälzbeständigkeit KW - Zr(C, N) coating KW - Multilayer KW - PVD KW - Slip-rolling resistance PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-987 SN - 978-3-9813550-3-1 SN - 1613-4249 VL - 60 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-98 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Martin, Tina T1 - Anwendung des komplexen elektrischen Widerstandsverfahrens an Eichen (Quercus spp.) N2 - Die Nachfrage nach zerstörungsfreien Prüfungen an Bäumen steigt stetig. Dank neuer Methoden und Messgeräte, entwickelten sich die Möglichkeiten zur Baumdiagnostik in den letzten Jahren immer weiter. Seit kurzem werden auch tomographische elektrische Widerstandsverfahren eingesetzt. Das Ziel dieser Arbeit war es, die Anwendungsmöglichkeiten und Grenzen der Messung des komplexen elektrischen Widerstands an stehenden Bäumen aufzuzeigen und weiterzuentwickeln. Die zusätzliche Erfassung der Phasenverschiebung bietet dabei neue Möglichkeiten zur Detektion von Materialarten und -zustand. Nach vorbereitenden, systematischen Untersuchungen an einem künstlichen, zylindrischen Probekörper wurden spektrale Labormessungen durchgeführt. An Eichenholzproben wurde gezeigt, dass sich die Anisotropie des Holzes stark auf die elektrischen Messungen auswirkt, ebenso wie die Holzfeuchte. Auch Pilzbefall, der in zwei Langzeitversuchen an Eichenkernholz untersucht wurde, zeigte gravierende Auswirkungen auf das elektrische Verhalten, insbesondere auf die Phasenverschiebung. Dadurch war es im Labor möglich, Pilzbefall durch Messungen des komplexen elektrischen Widerstands an Holz nachzuweisen. Bei der tomographischen Anwendung des Verfahrens an stehenden Eichen konnte zunächst gezeigt werden, wie sich der Aufbau gesunder Eichen in den Tomogrammen des spezifischen Widerstands und der Phasenverschiebung widerspiegelt. Dabei wurde eine Abhängigkeit von der Messfrequenz, der Jahreszeit und des Baumalters festgestellt. Bei den anschliessenden Messungen an pilzbefallenen Eichen konnte dann nachgewiesen werden, dass die Detektion von Fäuleschäden an Bäumen mit dem komplexen elektrischen Widerstandsverfahren möglich ist. Allerdings ist die zusätzliche Information der Phasenverschiebung nur bei sehr niedrigen Frequenzen < 1 Hz nutzbar, da dort die im Labor nachgewiesenen Phasenkontraste am größten sind. Die Messungen bei niedrigen Frequenzen haben jedoch eine Erhöhung der Messdauer zur Folge. Das Nutzen-Zeit-Verhältnis für diese zusätzliche spektrale Erfassung der Phase ist gegenüber dem spezifischen Widerstand derzeit jedoch noch gering. Um das Verfahren als alleinstehende Untersuchungsmethode zur Baumdiagnostik zu nutzen, sind weitgehende Untersuchungen für andere Baumarten nötig. In Kombination mit weiteren Verfahren, wie die in dieser Arbeit ebenfalls genutzten Schalltomographie, kann es jedoch bereits jetzt sinnvoll eingesetzt werden. N2 - Non-destructive testing of standing trees has been steadily developed over the past years. Electric measurement methods can make a contribution to tomography investigation methods. The aim of this thesis was to show the possibilities and limitations of using the Spectral Induced Polarisation (SIP) method in standing trees with the help of Complex Resistivity (CR). First, investigations were carried out on an artificial, cylindrical test body to identify the most sensitive electrode material and configuration for the measurements. Another important point was the determination of the resolution in the tomograms. Laboratory measurements on oak samples have shown that wood anisotropy and moisture (saturation) strongly affect the electrical behaviour. Fungi infection, which was simulated in two long-term tests on oaken heartwood, also showed serious effects on the electrical behaviour, in particular on phase shift. The first tomographic use of the SIP method on standing trees took place on healthy oaks to show the characteristic structures in resistivity and phase shift tomograms. The dependence of frequency, the effect of seasons and the differences in the age of the tree were investigated in particular. The previously obtained results were applied and verified in subsequent measurements on standing, fungi-infected oaks. Results on three tree samples, which were cut off after the measurements, were compared to the results of other methods such as acoustic tomography and mechanical drilling. Direct comparison of tomography measurement data with laboratory data obtained afterwards was part of the field measurements. The conclusion of this thesis is that phase effects can provide information on the wood cell structure, as clearly demonstrated by the laboratory measurements. Complex resistivity is suitable for tomographical measurements in field applications but the additional phase Information cannot yet be satisfactorily used because of some practical electrode problems. Due to the wide variety of tree species and the very different electrical behaviour, the SIP method cannot yet be recommended as an exclusive non-destructive test method. Therefore, more investigation is needed. But as an additional tool, for instance in combination with acoustic tomography, the SIP method can already be used. T3 - BAM Dissertationsreihe - 54 KW - Holz KW - Baumuntersuchung KW - Tomographie KW - Pilze KW - SIP PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1042 SN - 978-3-9813346-0-9 SN - 1613-4249 VL - 54 SP - 1 EP - 182 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-104 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Matschulat, Andrea Isabel T1 - Entwicklung neuer Sonden für bioanalytische Anwendungen der oberflächenverstärkten Raman-Streuung N2 - Surface-enhanced Raman scattering (SERS) has been established as a versatile tool for probing and labeling in analytical applications, based on the vibrational spectra of samples as well as label molecules in the proximity of noble metal nanostructures. The aim of this work was the construction of novel SERS hybrid probes. The hybrid probes consisted of Au and Ag nanoparticles and reporter molecules, as well as a targeting unit. The concept for the SERS hybrid probe design was followed by experiments comprising characterization techniques such as UV/Vis- spectroscopy (UV/Vis), Transmission electron microscopy (TEM) and Dynamic Light Scattering (DLS), respectively. SERS experiments were per- formed for studying and optimizing the plasmonic properties of nanoparticles with respect to their enhancement capabilities. The SERS-probes had to meet following requirements: biocompatibility, stability in physiological media, and enhancement of Raman-signals from Raman reporter molecules enabling the identification of different probes even in a complex biological environment. Au and Ag nanoaggregates were found to be the most appropriate SERS substrates for the hybrid probe design. The utilization of Raman reporters enabled the identification of different SERS probes in multiplexing experiments. In particular, the multiplexing capability of ten various reporter molecules para-aminobenzenethiol, 2-naphthalenethiol, crystal violet, rhodamine (B) isothiocyanate, fiuorescein isothiocyanate, 5,5'dithiobis(2-nitrobenzoic acid), para- mercaptobenzoic acid, acridine orange, safranine O und nile blue was studied using NIR-SERS excitation. As demonstrated by the results the reporters could be identified through their specific Raman signature even in the case of high structural similarity. Chemical separation analysis of the reporter signatures was performed in a trivariate approach, enabling the discrimination through an automated calculation of specific band ratios. The trivariate identification could be a promising method for SERS-multiplexing in analytical applications. Multivariate methods such as Principal Components Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) were as well applied for discrimination and imaging of the reporter signatures. With the help of multivariate imaging methods based on cluster analysis, it could be for the first time demonstrated that such methods provided a fast identification of various SERS hybrid probes inside the biological matrix, this was demonstrated using living 3T3 cells. Further, in a duplex imaging approach, the probes fulfill the requirements for the sensitive detection of both the specific reporter signatures and intrinsic information coming from eukaryotic cells. The results of cluster methods and principal components approaches for discrimination indicate that fast, multivariate evaluation of whole sets of multiple probes is feasible, beyond the visual inspection of individual spectra that has been practiced so far. This suggests multiplexing applications with SERS hybrid nanoprobes and SERS tags in very high density sensing and biological imaging applications, where fast read-out is required. The pH-sensitivity of SERS-Tags that consisted of different reporter molecules attached to aggregated Au and Ag nanoparticles in the range between pH∼3-10 was studied. It could be demonstrated that the reporter molecules provided pH-dependent SERS signatures and could therefore be suitable for the sensitive pH-detection, e.g., inside cellular compartments. The construction of targeted SERS probes was based on the integration of a goat-anti- mouse antibody as targeting element Antibodies were coupled to Au and Ag nanoprobes surrounded by a Bovine Serum Albumin (BSA) coating which served as a carrier for the covalent linkage of a Raman reporter molecule and the targeting units at the same time In experiments with BSA and a conjugated reporter the spectra of the BSA-coupled re- porters provided an indication of the secondary structure of BSA which is related to the BSA-reporter coupling procedure In in v i t ro -experiments with BSA-coupled nanoprobes inside 3T3 cells reporter signatures and intrinsic information from the cellular matrix could be delivered BSA enabled the coupling of reporter molecules as well as the targeting of antibodies and served as stabilizer of the gold nanoaggregates The functionality of the coupled antibodies after their integration into the SERS probe was retained This was verified by the results of a direct Enzyme-Linked Immunosorbent Assay (ELISA) Conjugates with implemented reporter molecules could be characterized using SERS The application of the complete probes suggested a use of these novel biocompatible stable and targeted SERS probes that can be excited out-of- resonance also for other bioanalytical applications. On the basis of the constructed SERS hybrid probes comprising a large number of BSA- coupled reporters could e g be implemented for automated high-througput immuno- assays where they are arranged on a microstructured device for the simultaneous and multilevel SERS-readout in one step . T3 - BAM Dissertationsreihe - 78 KW - Au und Ag Nanopartikel KW - SERS-Multiplexing KW - Raman Reporter KW - Multivariate Datenanalyse KW - intrazelluläre Hybridsonden PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-802 SN - 978-3-9814281-8-6 SN - 1613-4249 VL - 78 SP - 1 EP - 192 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-80 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - McHugh, Jarlath T1 - Ultrasound Technique for the Dynamic Mechanical Analysis (DMA) N2 - The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 31 KW - Ultrasound Cure Monitoring KW - Frequency Dependence KW - Activation Energy KW - Dynamic Mechanical Analysis KW - Rheometry PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1278 SN - 978-3-9812072-0-0 SN - 1613-4249 VL - 31 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-127 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Menrad, Andreas T1 - Beurteilung des Versagensverhaltens von Gefahrgutbehältern aus Polyethylen hoher Dichte auf Basis relevanter Werkstoffkennwerte N2 - Verschiedene experimentelle Untersuchungen sind zur Erlangung einer Zulassung für Gefahrgutverpackungen notwendig, um die Eignung der Verpackung für den Transport gefährlicher Guter nachzuweisen. Ziel sind keine absoluten Werte für die Zeit bis zum Versagen bei der Innendruckprüfung oder die mittlere Versagensfallhöhe, sondern die Veränderung des Verpackungsverhaltens bei dem Einsatz eines anderen HDPEs. Alle Kanister aus den vier verschiedenen Werkstoffen wurden speziell hergestellt, um die Werkstoffeigenschaften differenziert beurteilen zu können. Das Granulat, aus dem die Platten gepresst und die Kanister hergestellt wurden, stammte aus derselben Charge, um Schwankungen zwischen den Chargen als Einflussquelle auszuschließen. Die Wanddicke ist entscheidend, daher wurden die Verpackungen mit dem Computertomographen und mittels Streifenprojektionsverfahren vermessen und die Ergebnisse mit dem magnetostatischen Messverfahren verglichen. Die Verformung bei der Innendruckprüfung wurde mittels Stereo-Bildkorrelationsverfahren vermessen. Die Verschiebung in radialer Richtung sowie die aquivalente Dehnung wurden ausgewertet und konnten in der numerischen Berechnung nachgebildet werden. Ebenso deren starke Beschleunigung aufgrund der Quellung, indem die Temperatur im Materialgesetz entsprechend der Quellung verwendet wurde. Der Widerstand gegen Innendruck und das Absorptionsverhalten hangen von der Dichte des Werkstoffs ab. Die Konditionierung bei erhöhter Temperatur führt zu Nachkristallisation und zum Abbau von Eigenspannungen. Die Veränderung der Dichte zwischen den Werkstoffen kann anhand gepresster Platten beurteilt werden. Eine höhere Dichte führt zu einem besseren Bauteilverhalten unter Innendruck. Der Zusammenhang von mittlerer Versagensfallhöhe und der Schlagzugzähigkeit gekerbter Proben aus den Seitenwanden der Kanister sowie der Kerbschlagzähigkeit von gepressten Platten konnte nachgewiesen werden. Eine höhere Kerbschlagzähigkeit führt zu einer höheren mittleren Versagensfallhöhe. Eine geringe Beständigkeit gegen oxidativen Abbau senkt die mittlere Versagensfallhöhe drastisch. Bei einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau führt die Vorlagerung mit Salpetersaure jedoch nicht zu einer Verringerung der mittleren Versagensfallhöhe im Vergleich zum Zustand ohne Vorlagerung. Der oxidative Abbau kann an gepressten Platten ermittelt werden und erlaubt einen Ruckschluss auf die Veränderung der mittleren Versagensfallhöhe. N2 - Assessment of the Failure Behavior of Dangerous Goods Containers Made of High Density Polyethylene Using Relevant Material Parameters To obtain approval as dangerous goods packaging, different experimental tests are required to show the eligibility for the transportation of those goods. The data obtained from the material test performed on the pressed plates is not used to get absolute values for the failure time in an internal pressure test or the medium drop height. Thegoal is to see if there are changes in the behavior because a different HDPE is being used. All the jerrycans and pressed plates were specially made of four different materials to gain knowledge about the material properties. The plates and jerrycans were made of resin from the same batch to prevent variations caused by batch differences. The wall thickness is decisive and, therefore packagings were analyzed using computer tomography and the fringe projection technique. The results were compared to the magnetostatic measurement technique. The deformation under internal pressure was measured by digital image correlation. Deformations in the radial direction and the equivalent strains were determined. These deformations, strains, and their acceleration due to the swelling effect could be reproduced in the finite element analysis by using the temperature in the material model. The resistance against both internal pressure and absorption depend on the density of the material. Conditioning at elevated temperatures causes post crystallization and reduces internal stresses. Differences in the densities of the materials can be determined by using plates manufactured by compression molding. A higher density leads to a better performance under internal pressure. A correlation could be proved between the medium failure drop height (50 % of the packagings fail because of a crack) and the tensile impact strength of notched specimens cut out of the jerrycans side walls and the notched impact strength (NIS) of pressed plates. A higher NIS leads to a higher medium failure drop height. A low resistance against oxidative degradation will reduce the medium failure drop height drastically. However, materials which are highly resistant to oxidative degradation do not have lower medium failure drop heights after conditioning with nitric acid when compared to non-conditioned jerrycans. The resistance against oxidative degradation can be determined with plates manufactured by compression molding and allow conclusions about changes in medium drop heights. T3 - BAM Dissertationsreihe - 106 KW - Dangerous Goods Containers KW - Comparability KW - Oxidative Degradation KW - HDPE KW - Swelling KW - Gefahrgutbehälter KW - Oxidativer Abbau KW - HDPE KW - Vergleichbarkeit KW - Quellung PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-521 SN - 978-3-9815748-8-3 SN - 1613-4249 VL - 106 SP - 1 EP - 209 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-52 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mente, Tobias T1 - Numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Rissbildung in austenitisch-ferritischen Duplexstählen N2 - In der Offshore-Industrie werden seit langer Zeit austenitisch-ferritische Duplexstähle eingesetzt, da sie im Vergleich zu herkömmlichen austenitischen hochlegierten Stählen bessere Festigkeitseigenschaften aufweisen und gegenüber rein ferritischen hochlegierten Stählen eine bessere Verformbarkeit bei gleichzeitig verbesserter Korrosionsbeständigkeit, auch in aggressiver Umgebung, bieten. Dennoch zeigt das Schrifttum, dass es trotz dieser guten Eigenschaften zum Versagen von Bauteilen kommen kann, bei dem Wasserstoff für die Schadensursache eine entscheidende Rolle spielt. Zur Klärung der Schädigungsmechanismen unter Einfluss von Wasserstoff kann die numerische Simulation einen entscheidenden Beitrag leisten, da sich experimentelle Ergebnisse besser deuten und zwischen Labortests bis hin zu Bauteilversuchen übertragen lassen. Bisher wurden jedoch meistens makroskopische numerische Betrachtungen zur wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen durchgeführt. Die Duplexstähle bestehen jedoch nahezu aus gleichen Teilen an austenitischer und ferritischer Phase, welche unterschiedliche mechanische Eigenschaften als auch Transporteigenschaften für Wasserstoff aufweisen. Zugleich bedingt dies eine unterschiedliche Empfindlichkeit für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung. Daher bestand die Aufgabe dieser Arbeit in der Erstellung eines numerischen Mesomodells eines realen Duplexgefüges, mit dem die Abbildung des Wasserstofftransportverhaltens, der mechanischen Spannungen und Dehnungen sowie der Rissinitiierung und des Rissfortschrittes in den einzelnen Phasen möglich ist. Zudem werden moderne Röntgenbeugungsexperimente genutzt, um den Einfluss von Wasserstoff auf die phasenspezifischen mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Für den Transport von Wasserstoff konnte eine deutliche Abhängigkeit von der Orientierung der austenitischen und ferritischen Phase im Gefüge gezeigt werden, wobei der Wasserstofftransport vornehmlich über die ferritische Phase erfolgt und der Wasserstoff im Austenit stärker getrappt wird. Die numerische Analyse der mechanischen Spannungen und Dehnungen in den Phasen des Duplexstahls zeigte, dass bei einer makroskopisch elastischen Beanspruchung des Duplexgefüges bereits lokal in den Phasen plastische Verformungen auftreten können. Damit verbunden ist ein erhöhtes Risiko für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung bereits im makroskopisch elastischen Bereich, wenn ausreichend hohe Wasserstoffkonzentrationen im Duplexgefüge vorliegen. Die Ergebnisse der numerischen Simulation entsprechen den experimentellen Beobachtungen zum Wasserstofftransport und den lokalen Beanspruchungen in realen Duplexgefügen. Das Modell erlaubt somit die Identifikation risskritischer Bereiche und kritischer Kombinationen von Wasserstoffkonzentration und lokaler Beanspruchung im Duplexgefüge. Die Ergebnisse der simulierten wasserstoffunterstützten Werkstofftrennung stimmen mit experimentellen Beobachtungen zugehöriger Bruchtopographien überein. Insgesamt wird erstmalig eine numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung im Duplexstahl, unter Berücksichtigung der lokalen Beanspruchung und Wasserstoffverteilung in den spezifischen Phasen (Austenit / δ-Ferrit), durchgeführt. Die Ergebnisse korrelieren mit experimentellen Beobachtungen und erlauben somit ein besseres Verständnis für die Mechanismen der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen. Die Simulationen unterstützen die Deutung experimenteller Ergebnisse und ermöglichen die Übertragbarkeit auf reale Bauteile. N2 - Duplex stainless steels have been used for a long time in the offshore industry, since they have higher strength than conventional austenitic stainless steels and they exhibit a better ductility as well as an improved corrosion resistance in harsh environments compared to ferritic stainless steels. However, despite these good properties the literature shows some failure cases of duplex stainless steels in which hydrogen plays a crucial role for the cause of the damage. Numerical simulations can give a significant contribution in clarifying the damage mechanisms. Because they help to interpret experimental results as well as help to transfer results from laboratory tests to component tests and vice versa. So far, most numerical simulations of hydrogen-assisted material damage in duplex stainless steels were performed at the macroscopic scale. However, duplex stainless steels consist of approximately equal portions of austenite and δ-ferrite. Both phases have different mechanical properties as well as hydrogen transport properties. Thus, the sensitivity for hydrogen-assisted damage is different in both phases, too. Therefore, the objective of this research was to develop a numerical model of a duplex stainless steel microstructure enabling simulation of hydrogen transport, mechanical stresses and strains as well as crack initiation and propagation in both phases. Additionally, modern x-ray diffraction experiments were used in order to evaluate the influence of hydrogen on the phase specific mechanical properties. For the numerical simulation of the hydrogen transport it was shown, that hydrogen Diffusion strongly depends on the alignment of austenite and δ-ferrite in the Duplex stainless steel microstructure. Also, it was proven that the hydrogen transport is mainly realized by the ferritic phase and hydrogen is trapped in the austenitic phase. The numerical analysis of phase specific mechanical stresses and strains revealed that if the duplex stainless steel is macroscopically loaded in the elastic range local plastic deformation occurs in both Austenite and δ-ferrite phase. Thus, there will be an increasing risk for hydrogen-assisted damage already in the macroscopic elastic range, if sufficiently high hydrogen concentrations are present in the microstructure. The results of the numerical simulations correlate well with experimental observations of the hydrogen transport and local stresses and strains in the duplex stainless steel microstructure. Therefore, the model allows identification of crack critical areas as well as crack critical combinations of local hydrogen concentration and local phase specific mechanical load. The results of the numerical fracture analyses agrees well with experimental observations on hydrogen-assisted cracking in duplex stainless steel with corresponding fracture topographies. Altogether, hydrogen-assisted material damage at the mesoscale level was simulated for the first time taking into account the local stresses and strains as well as the hydrogen distribution in the specific phases (austenite / δ-ferrite) of the duplex stainless steels. The results correlate well with experimental observations and thus allow a better insight in the mechanism of hydrogen-assisted material damage. The numerical simulations support the interpretation of experimental results and allow transferring results of laboratory tests to real components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 129 KW - Duplexstahl KW - Numerische Simulation KW - Finite-Elemente-Methode KW - wasserstoffunterstützte Rissbildung PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5006 SN - 978-3-9816668-9-2 VL - 129 SP - 1 EP - 225 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-500 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mielentz, Frank T1 - Einsatzpotenzial von laufzeitgesteuerten Ultraschall-Gruppenstrahlern an Betonbauteilen N2 - Der für die Ultraschallprüfung an Beton anwendbare Frequenzbereich liegt aufgrund von Streuungen an den Gesteinskörnern in der Regel zwischen 50 kHz und 200 kHz. Die niedrigen Prüffrequenzen führen zu einem für die Ultraschallprüfung ungünstigen Verhältnis des Prüfkopfdurchmessers zur Wellenlänge, was zu einem fast ungerichteten Abstrahlungsverhalten für Longitudinalwellen führt. Außerdem kommt es zusätzlich zu einer erheblichen Abstrahlung von Transversalwellen und Oberflächenwellen, die eine Ultraschallprüfung stören. Im Rahmen der Arbeit werden Konzepte für den Einsatz der Ultraschallprüfung mit Strahlergruppen an Betonbauteilen vorgestellt und der Einfluss der Betoneigenschaften auf die Ultraschallausbreitung bei der Anwendung dieser Technik untersucht. Um das Abstrahlungsverhalten zu verbessern, kann man mehrere Prüfköpfe zu Strahlergruppen zusammenschalten oder mit geringerem Aufwand an Gerätetechnik und Prüfköpfen nach dem Prinzip der sog. synthetischen Apertur entsprechende Strahlergruppen durch sequentielle Abtastung einer „Apertur“-Fläche mit einem Prüfkopf nachbilden. Wird das Prüfobjekt durch einen Prüfkopf mit einem großen Divergenzwinkel abgetastet, kann durch nachträgliche Rekonstruktionsrechnung nach dem SAFT-Verfahren (Synthetische Apertur- Fokussierungstechnik) die Aussagesicherheit der Messergebnisse verbessert werden, indem rechnerisch auf bestimmte Bereiche im Betonbauteil fokussiert wird. Die Ankopplung von Prüfköpfen auf Betonoberflächen ist sehr zeitaufwendig. Daher lohnt es sich, um die Prüfleistung pro Ankopplung zu erhöhen, die Messdatenverarbeitung nicht nur auf die Anwendung von SAFT zu beschränken. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird für die gleiche Aufgabe erstmals ein laufzeitgesteuerter Gruppenstrahler für den Niederfrequenzbereich, bestehend aus zehn einzelnen Prüfköpfen, entwickelt, mit dem schon während der Messung das Schallfeld verändert werden kann. Die Entwicklung orientiert sich an Gesichtspunkten, wie einfache Handhabbarkeit und Aufwandsoptimierung, so dass für die nachfolgenden Experimente ein Gerät zur Verfügung steht, wie es am ehesten auch in der Praxis Verwendung finden könnte. Die durch eine mit Sendeendstufen ausgerüsteten Strahlergruppe gegebene Möglichkeit der Erzeugung realer Schallfelder gestattet es, die Ausbildung dieser Schallfelder und deren Steuerbarkeit unter den Bedingungen des inhomogenen Werkstoffes Beton, auch experimentell zu überprüfen. Um den Einfluss der Schwingerform und -größe der Prüfköpfe auf das Schallfeld theoretisch zu untersuchen, wird ein Rechenprogramm auf Grundlage der Punktquellensynthese entwickelt, das bei der Berechnung die Annahme beliebiger Schwingergeometrien und - anordnungen zulässt. Die Grundlage bilden bewährte Modelle aus der Gruppenstrahler- technik für metallische Werkstoffe. In Zusammenarbeit mit der Universität Kassel wird mit Hilfe von Simulationsrechnungen mit der Elastodynamischen Finiten Integrationstechnik (EFIT) der Einfluss von Luftporen und der Gesteinskörnung auf die Ultraschallausbreitung des Gruppenstrahlers im Beton untersucht. Zur experimentellen Überprüfung des Gruppenstrahler-Prüfkopfes werden zunächst sowohl Schallfeldprofile als auch Schallschnelleverteilungen im Schallbündelquerschnitt mit und ohne Fokussierung des Schallbündels gemessen. Die Messungen erfolgen an Betontestkörpern (8 mm und 16 mm Größtkorn) mit einem scannenden Laservibrometer in Durchschallung. Das dazu verwendete Laservibrometer arbeitet nach dem Prinzip der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt und bestimmt aus dem am Messpunkt rückgestreuten Laserlicht punktweise die Schallschnelle der schwingenden Betonoberfläche. Durch einen vorgeschalteten Spiegelscanner kann eine vorgegebene Messfläche automatisch abgetastet werden. Eine besonders anschauliche Methode, die Funktionsweise des Gruppenstrahlers zu demonstrieren, ist die Visualisierung der Wellenausbreitung durch Abtastung des Schallfeldes an einer Schnittfläche des Schallbündels, die möglichst parallel und nahe zur Bündelachse liegt. Dies kann die Seitenfläche eines Testblockes sein, auf die das Schallbündel fast streifend auftrifft. Mit Hilfe eines an diese Messtechnik angepassten Auswerteverfahrens können die Vorgänge der Schallwellenausbreitung als Moment- aufnahmen dargestellt werden. Die Untersuchungen ergeben, dass die Gruppenstrahlertechnik auch für Ultraschall- untersuchungen an Betonbauteilen anwendbar ist. Bei dem Einsatz von mehreren einzelnen Prüfköpfen als Gruppenstrahler-Prüfkopf können durch geeignete Positionierung der Prüfköpfe zueinander störende Gitterkeulen minimiert werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 24 KW - Zeitlich gesteuerter Gruppenstrahler KW - Beton KW - Impuls-Echo-Methode KW - Ultraschallprüfung KW - Zerstörungsfreie Prüfung PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1346 SN - 978-3-9811655-3-1 SN - 1613-4249 VL - 24 SP - 1 EP - 154 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-134 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mieller, Björn T1 - Modellierungsansätze und neue Brennhilfsmittelkonzepte für die LTCC-Drucksintertechnologie N2 - Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln: • Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens, • prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen. Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet. Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden. Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik. T3 - BAM Dissertationsreihe - 136 KW - Glaskohlenstoff KW - low temperature co-fired ceramics KW - LTCC KW - Drucksintern KW - Mastersinterkurve KW - Opferfolie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5106 N1 - Geburtsname von Mieller, Björn: Brandt, Björn - Birth name of Mieller, Björn: Brandt, Björn VL - 136 SP - 1 EP - 119 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-510 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mirtschin, Nikolaus T1 - Thermomechanisches Verhalten von semikristallinem Polyester-Urethan N2 - Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert. Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%. Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten. N2 - Shape memory polymers are able to change their shape upon application of an external stimulus. This behavior requires a thermomechanical treatment, so-called programming, to establish a temporary shape. To optimize the shape memory performance, thermomechanical design options will be analyzed and programming parameters discussed in the present thesis. The material behavior of a physically crosslinked polyurethane with semicrystalline polyester soft segments (PEU) is quantified by thermomechanical measurements, where the polymer fixes strains of above 1000%. The deformation within the broad melting transition of the soft segment phase enables the precise control over the temperatures of strain and stress recovery, also known as temperature-memory effect (TME). But only the herein introduced programming route, consisting in elongation and unloading prior to cooling below the crystallization transition, allows for fine-tuning the beginning of recovery. For the resulting onset-TME in situ X-ray scattering indicates that only soft segment crystals contribute to fixation, which are crystalline during deformation. Therefore, the crystallinity opens the door for gaining precisely control over the thermomechanical behavior. Optimization parameters for reaching high strain fixities and recovery stresses without compromising recovery nor the onset-TME are found in the strain rate, temperature holding time and maximum strain. When extending the programming route for onset-TMEs towards a second deformation and unloading step of PEU within the melting transition, an unreported two-step stress recovery is rendered possible. However, the peak melting temperature determined from differential scanning calorimetry represents a temperature limit for the onset control. Through the residual crystallinity above that temperature, deformation and unloading yield thermoreversible actuation with strain changes up to 28%. The findings are transferred to a miniaturization approach for switchable information carriers for switching encoded information from machine-unreadable to readable. In a proof-of-concept study the onset-TME – promising for sensor applications – can be exploited in order to predefine a temperature threshold value for readability of information carriers. This behavior widen their potential applicability from product and brand protection to cold chain supervision. T3 - BAM Dissertationsreihe - 156 KW - Formgedächtnispolymere KW - Temperaturgedächtnispolymere KW - Polyester-Urethan KW - Thermomechanische Eigenschaften KW - Programmierung PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-399648 SN - 978-3-9818270-5-7 SN - 1613-4249 VL - 156 SP - iii EP - 150 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39964 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mishra, Kirti Bhushan T1 - Experimental investigation and CFD simulation of organic peroxide pool fires (TBPB and TBPEH) N2 - Time averaged mass burning rate (m˙′′f ), flame length (H), temperature (T ), irradi- ance (E) and surface emissive power (SEP ) of TBPB (tert -butyl peroxybenzoate) and TBPEH (tert-butyl peroxy-2-ethylhexanoate) pool fires are measured for six pool di- ameters (d = 0.059 m, 0.107 m, 0.18 m, 0.5 m, 1 m and 3.4 m) at BAM in house and outside test facility. The measured heats of combustion (–Δhc) of TBPB and TBPEH are 30113 kJ/kg and 34455 kJ/kg and the specific heat capacities at constant pressure (cp) are 1.8 kJ/(kg K) and 2.1 kJ/(kg K) respectively. The measured m˙′′f of TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 0.37 kg/(m2 s)≤ m˙ ′′ f ≤ 0.83 kg/(m2 s) and show little dependence on the pool diameter d, and are four to sixty times higher (for d = 1 m) than that of hydrocarbon pool fires. It is shown that the mass burning rates of the investigated organic peroxides can be represented as an exponential function of the self-accelerating decomposition temperature (SADT). Low SADT implies that the organic peroxide pool fires burn at a much higher m˙′′f than hydrocarbon pool fires. Fuel Froude numbers (Frf) of TBPB and TBPEH are 5 to 100 times (depending on d) higher than for hydrocarbon pool fires. Due to higher Frf the H of TBPB and TBPEH (measured with a S-VHS Videocamera) are found to be two times larger (d = 1 m) than corresponding pool fires of hydrocarbons. Heskestads flame length correlation predicts the Hd (d = 3.4 m) of TBPB and TBPEH pool fires much better than Thomas and Fay correlations. The measured time averaged flame temperatures T (d = 3.4 m) for TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 1400 K ≤ T ≤ 1500 K and are 200 K to 300 K higher than for JP-4, kerosene and gasoline. The irradiances of the TBPB and TBPEH pool fires measured by radiometers are E (Δy/d = 0.3) = 45 kW/m2 and E = 98 kW/m2 which are two to ten times higher in comparison to the corresponding n-pentane, super gasoline and diesel pool fires. So the thermal safety distances for organic peroxide pool fires are larger by a factor four in comparison to the hydrocarbon pool fires. An infrared thermography system is used for the determination of SEP of TBPB and TBPEH pool fires. The values of surface emissive power for TBPB and TBPEH are SEP (d = 3.4 m) = 196 kW/m2 and SEP = 258 kW/m2 and thus the SEP are by a factor of approximately two higher than for hydrocarbon pool fires. A self-sustained pulsating Hd (’W’-Effect) is found in TBPB pool flames and is further analysed to explain the reason of occurance on the basis of chemical structure of the fuel and discontinuous heat flux back from flame to the liquid pool. CFD simulations of TBPB and TBPEH pool fires at d = 0.18 m, 0.5 m, 1 m, 3.4 m and 8 m are carried out using the Unsteady Reynolds Averaged Navier Stokes (URANS) equa- tions. The three-dimensional geometries have been discritized with unstructured hybrid grids, with the number of cells in the range of 1 million. Depending on the grid resolu- tion and the pool diameter time steps of 0.0001 s ≤ Δt ≤ 0.01 s for the CFD simulations are used. For solving the discritized equations a finite volume based implicit solver AN- SYS CFX has been used. For modelling the combustion, stoichiometric combustion for both peroxides are assumed. The temperature dependence of the reaction rate has been determined by the Arrhenius approach. For modelling the combustion eddy dissipation concept (EDC) model has been used. For turbulence buoyancy modified k- � and SAS (Scale Adaptive Simulation) turbulence models are used. For the thermal radiation and soot mass fraction discrete transfer radiation model and Magnusson soot model have been used. A new method is suggested for the prediction of mass burning rate (m˙′′f ) by CFD simula- tion. Both peroxide pool fires show approximately constant mass burning rate indepen- dent of d whereas m˙′′f of TBPEH are under predicted at the beginning but show relatively good agreement with measurements for large pool diameters (d = 1 m). In case of TBPB the CFD simulation over predicts the mass burning rate m˙′′f of small TBPB pool fires and shows a continuous decrease with d. CFD predicts the flame length H close to the measured data provided that the constants in Thomas equation are modified. The CFD predicted time averaged surface emission flame temperatures of TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 1437 K and 1542 K) are in good agreement with the measured time averaged flame temperatures. The CFD predicted SEP for TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 217 kW/m2 and 288 kW/m2) are also in agreement with the measured values. From the CFD predicted irradiance ECFD it is possible to determine the thermal safety distances from large pool fires of hydrocarbons and organic peroxides. T3 - BAM Dissertationsreihe - 63 KW - Pool fires KW - organic peroxides flame characteristics KW - safety distance KW - CFD simulation PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-950 SN - 978-3-9813550-6-2 SN - 1613-4249 VL - 63 SP - 1 EP - 150 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-95 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mitropetros, Konstantinos T1 - Shock induced bubble explosions in liquid cyclohexane N2 - In dieser Arbeit wurde der Einfluss von Stoßwellen auf organische Flüssigkeiten mit und ohne Gasblasen untersucht. In einer neu aufgebauten Apparatur wurden Untersuchungen mit Hilfe der Hochgeschwindigkeitsfotografie und mit Druckmessungen durchgeführt. Die Apparatur bestand aus einem zylindrischen Autoklav mit einem Blasengenerator an seinem Boden. Zur Erzeugung einer Detonationswelle war oberhalb des Autoklavs eine Rohstrecke angeflanscht. Die folgenden Parameter wurden variiert: die Entfernung zwischen benachbarten Gasblasen, die Zusammensetzung der Gasmischung in den Blasen, der Anfangsdruck des Systems, die Anfangsgröße der Blasen und die organische Flüssigkeit. Zwei verschiedene Typen von Blasenexplosionen wurden beobachtet. Ihr Hauptunterschied ist die zeitliche Verzögerung der Zündung. Die Blasenexplosion des Typs I erfolgt während der ersten stoßinduzierten Blasenschwingung. Die Blasenexplosion vom Typ II findet mit einer viel längeren Zündverzögerung statt. Sie wurde nur unter bestimmten Bedingungen beobachtet. Ein Explosionsmechanismus wurde auf der Basis der Beobachtungen vorgeschlagen. Nach diesem Mechanismus können sogar Gasblasen, die anfangs eine nicht explosionsfähige, brennstoffreiche Gasmischung enthalten, durch teilweise Kondensation des Brennstoffs explosionsfähig werden. Weitere Untersuchungen beziehen sich auf Kavitationsphänomene innerhalb der Flüssigkeit und auf die Wechselwirkung zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und einer Stoßwelle. Ferner wurden die Explosionsgrenzen von Cyclohexan in reinem Sauerstoff bei erhöhten Drücken und Temperaturen bestimmt. Die sicherheitstechnischen Aspekte der Versuchsergebnisse werden diskutiert. N2 - In this work the influence of shock waves on organic liquids with and without bubbles is investigated. The experiments were performed in a new experimental setup with the help of high speed photography and pressure measurements. The apparatus consisted of a cylindrical autoclave with a bubble generator at its bottom. For the creation of a detonation wave a tube was installed on the top of the autoclave. The following parameters were varied: The distance between neighboring bubbles, the composition of the gaseous mixture inside the bubbles, the initial pressure of the system, the initial bubble size, and the organic liquid (cyclohexane, 2-ethylhexanal, cumene, and methanol). Two different types of bubble explosion were observed. Their main difference is the length of their ignition delay. The bubble explosion type I takes place during the first oscillation after the shock wave impact. Further important results about this type of explosion refer to: - the explosion range in relation to the composition of the gas mixture within the bubble as well as to the initial bubble size. - the direct ignition of a bubble by a shock wave emitted by a nearby bubble explosion. Such a phenomenon is experimentally observed for the first time. - the shock induced ignition of gas bubbles containing an initially non explosive fuel-lean gas mixture. Optical recordings of jet penetration into the bubble prove that shock wave induced enrichment in vapor of the surrounding liquid is an important stage before the ignition. - the observation of bubble explosion type I in all the investigated liquids. - the mechanism of bubble explosion type I. The bubble explosion type II takes place with much longer ignition delay. It was observed under certain conditions only. An explosion mechanism is proposed on the basis of the experimental results. According to this mechanism, even non explosive fuel-rich gaseous bubbles can become explosive due to partial condensation of the fuel. A further group of results refer to cavitation phenomena inside the liquid and to shock induced phenomena on the surface. Additionally, the explosion limits of gaseous cyclohexane in pure oxygen at elevated pressures and temperatures were determined. The safety engineering aspects of the experimental results are discussed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 11 KW - bubble explosions KW - liquid cyclohexane PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1478 SN - 978-3-86509-360-4 SN - 1613-4249 VL - 11 SP - 1 EP - 191 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-147 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Molkenthin, André T1 - Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie (LIBS) zur hochauflösenden Analyse der Ionenverteilung in zementgebundenen Feststoffen N2 - Die Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie ermöglicht eine bildgebende und quantitative Analyse der Ionenverteilung aller maßgeblichen Elemente auf mineralischen Baustoffoberflächen. Das Messsystem wurde durch verfahrenspezifische Untersuchungen an Proben aus Zementstein, -mörteln und Betonen charakterisiert, Transport- und Anlagerungsprozesse wurden visuell dargestellt. Zudem werden Ergebnisse für den Ionenhaushalt in der ungestörten oberflächenahen Randzone sowie bei deren Auslaugung bzw. Anreicherung vorgestellt. The Laser-Induced Breakdown Spectroscopy allows imaging and quantitative analysis of the ion distribution of all relevant elements on the surface of mineral building materials. The measuring system has been characterised by investigations on specimens of hardened cement paste, mortar and concrete. Transport and accumulation processes are visualised. Besides, results are introduced for the peripheral zone close to the surface and the extraction is shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 42 KW - Laser KW - Spektroskopie KW - Ionenverteilung KW - Elementanalyse KW - Beton PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1165 SN - 978-3-9812354-5-6 SN - 1613-4249 VL - 42 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-116 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mull, Birte T1 - Investigation of an active air sampling strategy for biocides, PCBs and PAHs at low air change rates N2 - Das Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer Luftprobenahmestrategie mit geringen Probenahmevolumina für Biozide, polychlorierte Biphenyle (PCB) und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) bei niedrigen Luftwechselraten. Zunächst wurde eine analytische Messmethode für ein GC-MS-MS System entwickelt, bevor in Elutionsversuchen mit Standardlösungen ein geeignetes Adsorbermaterial für die Luftprobenahmen dieser Verbindungsklassen ausgewählt wurde. Die Anforderungen an das Adsorbermaterial waren eine schnellere und leichtere Aufarbeitung mit einem geringeren Lösemittelverbrauch als es für den häufig verwendeten Polyurethanschaum (PU) und das XAD-Adsorbens der Fall ist. Die Luftprobenahmequalität des ausgewählten Adsorbermaterials wurde in Versuchen in einer Mikro- Kammer (Micro-Chamber/Thermal Extractor™ (μ-CTE™, Markes International)), die ebenfalls mit Standardlösungen beladen wurde, mit der des PU-Schaums verglichen. Anschließend wurden der Einfluss der Temperatur, Luftbewegung, Luftwechselrate und relativer Luftfeuchtigkeit auf das Emissionsverhalten der Biozide, PCBs und PAKs in Versuchen mit geringen Probenahmevolumina in der μ-CTE, in 23 L und 24 L Emissionsmesskammern und in Vitrinen mit einem Volumen von 27 L mit selbst getränkten Holzproben untersucht. Außerdem wurde eine aktive Probenahmestrategie für niedrige Luftwechselraten erfolgreich in einer 24 L Emissionsmesskammer getestet. Mit der entwickelten Probenahmemethode wurden Volumina von 24-50 L gesammelt und Nachweisgrenzen von 1-27 μg m-3 konnten damit erreicht werden. Ein Styroldivinylbenzol-Polymer wurde als geeignetes Adsorbermaterial ausgewählt. Mit 200 mg dieses Adsorbers können mindestens 100 ng μL-1 der ausgewählten Biozide, PCBs und PAKs ohne Durchbrüche gesammelt werden, was einem Konzentrationsbereich von 3000-6250 μg m-3 für die geringen verwendeten Probenahmevolumina entspricht. Die entwickelte Probenahmemethode wurde bereits erfolgreich in verschiedenen Projekten eingesetzt, in denen reale Holzproben in der μ-CTE untersucht wurden und ebenfalls Innenraumprobenahmen mit geringen Probenahmevolumina durchgeführt wurden. In diesen Versuchen wurde die entwickelte Methode mit einer weiteren Methode verglichen, für die ein anderes Adsorbermaterial verwendet wird. N2 - The aim of this study was to develop a low volume air sampling strategy for biocides, polychlorinated biphenyls (PCB) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) at low air change rates. Firstly a method of measurement for the GC-MS-MS system had to be created before an adsorbent for the air sampling of these compound classes was selected in elution experiments with target compound solutions. The key requirements for the adsorbent were that it had to engender a faster and easier work-up process while reducing solvent consumption, as it is not the case for the frequently used polyurethane foam (PUF) and XAD adsorbents. Using the selected adsorbent, air sampling quality was tested and compared with the one of PUF in experiments performed in a Micro-Chamber/Thermal Extractor™ (μ- CTE™, Markes International) with target compound solutions. To achieve air sampling under the aforementioned conditions the influences of temperature, air circulation, air change rate and relative humidity on the emission behavior of the selected biocides, PCBs and PAHs were investigated. This investigation was carried out with self soaked wood samples in low volume air sampling experiments in a μ-CTE, 23 l and 24 l emission test chambers and 27 l showcases. Furthermore, an active air sampling strategy for biocides, PCBs and PAHs at low air change rates was successfully tested in a 24 l emission test chamber. Sampling volumes of 24-50 l were tested with the developed low volume air sampling strategy with limits of quantification between 1-27 μg m-3. A styrene divinylbenzene polymer was selected as a suitable adsorbent and sampling of at least 100 ng μl-1 of biocides, PCBs and PAHs without breakthroughs were possible with 200 mg of this polymer. This corresponds to a concentration range of 3000-6250 μg m-3 for these low sampling volumes. The low volume air sampling method developed in this study was successfully applied in projects investigating real wood samples in the μ-CTE as well as in low volume indoor air samples. In these experiments the applicability of the method was partly compared with a method using a different adsorbent. T3 - BAM Dissertationsreihe - 103 KW - SVOC KW - Biocides KW - Emission test chamber KW - Showcase KW - Micro-chamber PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-555 SN - 978-3-9815748-3-8 SN - 1613-4249 VL - 103 SP - 1 EP - 136 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-55 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Alexander T1 - Schädigungscharakterisierung an Faser-Kunststoff-Verbunden im Schwingversuch mittels Röntgenrefraktionstopographie unter Berücksichtigung der Matrixeigenschaften N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen. T3 - BAM Dissertationsreihe - 162 KW - CFK KW - GFK KW - Ermüdung KW - Epoxidharz KW - Masterschädigungslinie KW - Röntgenrefraktion KW - ZfP PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-467833 SN - 1613-4249 VL - 162 SP - 1 EP - 204 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46783 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Maike T1 - Neue Wege zur Quantifizierung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) N2 - Ihre Fähigkeiten schnell und ohne hohen Kostenaufwand jegliche Probenmatrices auf eine Vielzahl an Elementen analysieren zu können macht die laserinduzierte Plasmaspektroskopie besonders interessant für industrielle Anwendungen. Bisher jedoch weist die Methode Schwachstellen auf, die LIBS im Vergleich zu anderen Techniken unattraktiv erscheinen lässt. Es fehlt an kostengünstigen, einheitlichen, leicht bedienbaren Aufbauten. Die inhomogene Natur eines laserinduzierten Plasmas erschwert eine Elementanalyse mit LIBS. Für eine quantitative Analyse werden bisher am häufigsten Kalibrierungen über Linienintensitäten von bekannten Referenzmaterialien mit möglichst vergleichbarer Matrix unter selben Versuchsbedingungen durchgeführt. In dieser Arbeit wurden verschiedene Bereiche, die eine LIBS-Analyse beeinflussen, untersucht. Instrumentell bestimmt der Detektor neben dem wellenlängenseparierenden Element die Qualität der Auflösung einer Messung. Anhand des Vergleichs von zwei Detektoren, einer ICCD- und einer CCD-Kamera, konnte die Effizienz der CCD-Kamera gegenüber der ICCD experimentell bewiesen werden. Untersuchungen des Plasmaexpansionsverhaltens unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen konnten zeigen, dass die Detektionsgeometrie die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen beeinflusst. Bei der Konzentrationsermittlung unbekannter Elemente in einer Probe durch lineare Kalibriergeraden dürfen keine selbstabsorbierten Emissionslinien verwendet werden, die eine geringere Konzentration als tatsächlich vorhanden vortäuschen. Die Dupliaktionsmethode und die lineare Korrelationsanalyse wurden getestet solche Linien zu identifizieren. Verglichen zur Duplikationsmethode zeigte die lineare Korrelationsanalyse hohes Potenzial zur Charakterisierung des Beginns von Selbstabsorption einer Emissionslinie. Da oftmals die Referenzmaterialien zur Erstellung von Kalibriergeraden fehlen, wurden in dieser Arbeit individuelle Kalibrierstandards basierend auf einer Kupfer- und einer Polyacrylamidmatrix hergestellt und auf ihre Anwendbarkeit für LIBS getestet. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen Optimierungsmöglichkeiten der Methode im instrumentellen sowie im applikativen Bereich. T3 - BAM Dissertationsreihe - 52 KW - Laser-Spektroskopie KW - Kalibrierstandards KW - Selbstabsorption KW - Plasma KW - Detektoren PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1069 SN - 978-3-9812910-8-7 SN - 1613-4249 VL - 52 SP - 1 EP - 159 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-106 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nai, Corrado T1 - Rock-inhabiting fungi studied with the aid of the model black fungus Knufia petricola A95 and other related strains N2 - Schwarze Hefen sind jüngst beschriebene Mikroorganismen und zählen zu den widerstandsfähigsten derzeitig bekannten Eukaryonten. Diese taxonomisch sehr unterschiedlichen, jedoch morphologisch undifferenzierten filamentösen Pilze teilen zwei Hauptcharakteristika, nämlich die Melanisierung der Zellwand und die kompakte, blumenkohlartige Koloniebildung, was den Organismen passive und konstitutive Extremotoleranz verleiht. Obwohl morphologisch meist ununterscheidbar, weisen Schwarze Hefen eine ausgeprägte phylogenetische und ökologische Diversität auf. Aufgrund ihrer Beständigkeit in widrigen ökologischen Nischen, sind solche Mikroorganismen sowohl ubiquitär in Wüsten und auf Gletschern als auch dauerhafte Ansiedler von Stein- und weiteren umgebungsexponierten Oberflächen sowie anthropogenen Umgebungen wie Salzwerken, Luftbefeuchtungsanlagen und Geschirrspülern, und sind daher in der gemäßigten Klimazone weltweit verbreitet. Einige Mitglieder dieser Gruppe sind verheerende opportunistische Pathogene von Wirbellosen oder Wirbeltieren, einschließlich Menschen; für weitere Mitglieder, weisen einige Beobachtungen auf eine symbiotische Lebensweise mit gleichzeitig auftretenden Mikroorganismen an extremen Standorten hin. Neben ihrem Interesse in der Grundlagenforschung, sind Schwarze Hefen wichtig für zahlreiche angewandte Bereiche wie z.B. in der Biotechnologie, Astrobiologie, Bioremediation und im Materialschutz. Trotz neuerlicher Fortschritte in der Untersuchung solche Pilze, sind viele biologische Fragestellungen zurzeit noch abzuklären, wie z.B. hinsichtlich der molekularen Mechanismen ihrer Stresstoleranz, ihrer Physiologie und Ernährungsweise, und ihrer spezifischen Wechselwirkungen mit vermeintlichen symbiontischen Partnern. Modellorganismen für pathogene und salztolerante Schwarze Hefen sind bereits beschrieben; allerdings war noch kein passendes Modell für stein- und materialbesiedelnde Pilze vorhanden. Diese Doktorarbeit führt den Stamm Knufia petricola A95 als geeigneten Modellorganismus zur Untersuchung gesteinsbesiedelnder Lebensweise ein. Unter dieser Zielsetzung, wurde der Stamm auf physiologischer und molekularbiologischer Ebene anhand phänotypischer Microarrays, Genomanalysen, Wachstumsexperimenten und weiterer Methoden beschrieben. Zellwand-Mutanten von K. petricola A95 wurden während dieser Studie isoliert und beschrieben und in die komparative Analyse des Einflusses von Melanisierung auf Physiologie und Stresstoleranz eingeschlossen. Ein direkter Vergleich mit der phylogenetisch sehr unterschiedlichen, jedoch ökologisch, biogeographisch und morphologisch höchst ähnlichen gesteinsbesiedelnden Spezies Coniosporium apollinis wurde durchgeführt. Anfängliche Betrachtungen der Interaktionen zwischen K. petricola A95 und dem photosynthetisch aktiven Cyanobakterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 wurden vorgestellt, um einen geeigneten Modellbiofilm aus gesteinsbesiedelnden Mikroorganismen zu etablieren. Die hier vorgestellten Ergebnisse sind ein Beitrag, um die Ökophysiologie und Extremotoleranz von Schwarzen Hefen zu verstehen. N2 - Black fungi are recently described microorganisms and amongst the most stress-tolerant eukaryotes currently known. They are a taxonomically diverse, but morphologically similar group of filamentous fungi that share two distinct signature characteristics, i.e. melanisation of the cell wall and compact colony morphology, which confer them passive, constituent extremotolerance. Albeit morphologically undifferentiated, black fungi show extensive phylogenetic and ecological diversity. Due to their persistence in unfavourable niches, they are ubiquitous on deserts and in glaciers and are permanent settlers of rock and other atmosphere-exposed material surfaces as well as man-made environments like salterns, humidifiers and dishwashers, and thus widespread in temperate regions worldwide. Some members are devastating opportunistic pathogens of invertebrates or vertebrates, including humans; others show symbiotic potentials with co-occurring microorganisms in extreme ecosystems. Beside their interest for fundamental biology, black fungi are important for several applied applications, e.g. in biotechnology, astrobiology, bioremediation and material preservation. Despite recent advances in the study of these fungi, many biological questions remain to be clarified regarding the molecular mechanisms underlying persistence, their physiology and nutritional modes, and their specific interactions with putative symbiotic partners. Models for pathogenic and halotolerant black fungi are established; however, no model was yet available for rock- and material-inhabiting ones. This thesis introduces the strain Knufia petricola A95 as a suitable model to study rockinhabiting lifestyle. For this purpose, the strain was characterised at the physiological and molecular levels by phenotype microarrays, growth experiments and genome analyses as well as further methods. Cell- wall mutants of K. petricola A95 isolated during the course of this study were described and included in the comparative analysis to investigate effect of melanisation on physiology and stress tolerance. Direct comparisons were also performed between the model strain and the phylogenetically distant but ecologically, biogeographically and morphologically highly similar rock inhabitant Coniosporium apollinis. Preliminary observations of a model biofilm of K. petricola A95 and the photosynthetic cyanobacterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 are introduced to study symbiotic interactions of rock-inhabiting microorganisms. Data presented here are a contribution to the understanding of ecophysiology and extremotolerance of rock-inhabiting black fungi. T3 - BAM Dissertationsreihe - 119 KW - Gesteinsbesiedelnde Pilze KW - Schwarze Hefen KW - Modellorganismen KW - Stammbeschreibung KW - Biolog Phenotype MicroArrays KW - Rock-Inhabiting Fungi (RIF) KW - Black Yeast-Like Fungi KW - Model Organisms KW - Strain Characterisation PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-398 SN - 978-3-9816380-8-0 SN - 1613-4249 VL - 119 SP - 1 EP - 179 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -