TY - THES A1 - Mull, Birte T1 - Investigation of an active air sampling strategy for biocides, PCBs and PAHs at low air change rates N2 - Das Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer Luftprobenahmestrategie mit geringen Probenahmevolumina für Biozide, polychlorierte Biphenyle (PCB) und polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) bei niedrigen Luftwechselraten. Zunächst wurde eine analytische Messmethode für ein GC-MS-MS System entwickelt, bevor in Elutionsversuchen mit Standardlösungen ein geeignetes Adsorbermaterial für die Luftprobenahmen dieser Verbindungsklassen ausgewählt wurde. Die Anforderungen an das Adsorbermaterial waren eine schnellere und leichtere Aufarbeitung mit einem geringeren Lösemittelverbrauch als es für den häufig verwendeten Polyurethanschaum (PU) und das XAD-Adsorbens der Fall ist. Die Luftprobenahmequalität des ausgewählten Adsorbermaterials wurde in Versuchen in einer Mikro- Kammer (Micro-Chamber/Thermal Extractor™ (μ-CTE™, Markes International)), die ebenfalls mit Standardlösungen beladen wurde, mit der des PU-Schaums verglichen. Anschließend wurden der Einfluss der Temperatur, Luftbewegung, Luftwechselrate und relativer Luftfeuchtigkeit auf das Emissionsverhalten der Biozide, PCBs und PAKs in Versuchen mit geringen Probenahmevolumina in der μ-CTE, in 23 L und 24 L Emissionsmesskammern und in Vitrinen mit einem Volumen von 27 L mit selbst getränkten Holzproben untersucht. Außerdem wurde eine aktive Probenahmestrategie für niedrige Luftwechselraten erfolgreich in einer 24 L Emissionsmesskammer getestet. Mit der entwickelten Probenahmemethode wurden Volumina von 24-50 L gesammelt und Nachweisgrenzen von 1-27 μg m-3 konnten damit erreicht werden. Ein Styroldivinylbenzol-Polymer wurde als geeignetes Adsorbermaterial ausgewählt. Mit 200 mg dieses Adsorbers können mindestens 100 ng μL-1 der ausgewählten Biozide, PCBs und PAKs ohne Durchbrüche gesammelt werden, was einem Konzentrationsbereich von 3000-6250 μg m-3 für die geringen verwendeten Probenahmevolumina entspricht. Die entwickelte Probenahmemethode wurde bereits erfolgreich in verschiedenen Projekten eingesetzt, in denen reale Holzproben in der μ-CTE untersucht wurden und ebenfalls Innenraumprobenahmen mit geringen Probenahmevolumina durchgeführt wurden. In diesen Versuchen wurde die entwickelte Methode mit einer weiteren Methode verglichen, für die ein anderes Adsorbermaterial verwendet wird. N2 - The aim of this study was to develop a low volume air sampling strategy for biocides, polychlorinated biphenyls (PCB) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) at low air change rates. Firstly a method of measurement for the GC-MS-MS system had to be created before an adsorbent for the air sampling of these compound classes was selected in elution experiments with target compound solutions. The key requirements for the adsorbent were that it had to engender a faster and easier work-up process while reducing solvent consumption, as it is not the case for the frequently used polyurethane foam (PUF) and XAD adsorbents. Using the selected adsorbent, air sampling quality was tested and compared with the one of PUF in experiments performed in a Micro-Chamber/Thermal Extractor™ (μ- CTE™, Markes International) with target compound solutions. To achieve air sampling under the aforementioned conditions the influences of temperature, air circulation, air change rate and relative humidity on the emission behavior of the selected biocides, PCBs and PAHs were investigated. This investigation was carried out with self soaked wood samples in low volume air sampling experiments in a μ-CTE, 23 l and 24 l emission test chambers and 27 l showcases. Furthermore, an active air sampling strategy for biocides, PCBs and PAHs at low air change rates was successfully tested in a 24 l emission test chamber. Sampling volumes of 24-50 l were tested with the developed low volume air sampling strategy with limits of quantification between 1-27 μg m-3. A styrene divinylbenzene polymer was selected as a suitable adsorbent and sampling of at least 100 ng μl-1 of biocides, PCBs and PAHs without breakthroughs were possible with 200 mg of this polymer. This corresponds to a concentration range of 3000-6250 μg m-3 for these low sampling volumes. The low volume air sampling method developed in this study was successfully applied in projects investigating real wood samples in the μ-CTE as well as in low volume indoor air samples. In these experiments the applicability of the method was partly compared with a method using a different adsorbent. T3 - BAM Dissertationsreihe - 103 KW - SVOC KW - Biocides KW - Emission test chamber KW - Showcase KW - Micro-chamber PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-555 SN - 978-3-9815748-3-8 SN - 1613-4249 VL - 103 SP - 1 EP - 136 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-55 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wawrzyn, Eliza T1 - Novel routes in flame retardancy of bisphenol A polycarbonate/impact modifier/aryl phosphate blends N2 - Die hohe Nutzung elektronischer Geräte und die damit verbundenen Ansprüche an den Brandschutz verstärken das Interesse an umweltfreundlich flammgeschützten Bisphenol A Polycarbonat (PC) basierten Materialien. Diese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung neuer und verbesserter Flammschutzsysteme für schlagzähmodifizierte PC/Aryl phosphate. Durchgeführte Untersuchungen umfassen Pyrolyse (TG, TG-FTIR, ATR-FTIR, NMR), Entflammbarkeit (LOI und UL94) sowie Brandverhalten (Cone Calorimeter bei verschiedenen Bestrahlungsstärken) der Materialien. Ein Ansatz zur Verbesserung der Rückstandsbildung von PC/ABSPTFE+Aryl phosphate ist der Austausch von Bisphenol A Diphenylphosphat (BDP) gegen neue Aryl phosphate. Zwei neue Flammschutzmittel wurden synthetisiert: 3,3,5-Trimethylcyclohexylbisphenolbis(diphenylphosphat) (TMC-BDP) und Bisphenol A-bis(diethylphosphat) (BEP). TMC-BDP ist thermisch beständiger als BDP, es werden daher verstärkt chemische Reaktionen zwischen den Komponenten von PC/ABSPTFE+Aryl phosphate erwartet. BEP hingegen sollte die Vernetzung des Rückstands durch Einbringen von Phosphatgruppen erhöhen. Es konnte jedoch bei keiner der neuen Verbindungen eine Verbesserung des Flammschutzes im Vergleich zu PC/ABSPTFE+BDP festgestellt werden. BEP vernetzt sich in PC/ABSPTFE vorzugsweise mit sich selbst anstatt mit PC und für TMC-BDP waren die Ergebnisse ebenso gut wie für BDP. BDP ist bereits ein hoch optimiertes Flammschutzmittel für PC/ABSPTFE Systeme. Zur Etablierung eines neuen Schlagzähmodifizierers, der neben den mechanischen auch die Flammschutzeigenschaften des Materials verbessert, wurde das bisher in PC/ABSPTFE/BDP verwendete ABS durch einen Silikon-Acrylat-Kautschuk (SiR) mit hohem Polydimethylsiloxan (PDMS)- Anteil ersetzt. PDMS verschlechtert die von BDP hervorgerufenen Gas- und Festphasenmechanismen und reagiert zudem während der Verbrennung mit PC. Durch die Reaktionen von PDMS-PC und PDMS-BDP in PC/SiRPTFE/BDP wird anorganischer Siliziumdioxid-Rückstand gebildet, der sich zum kohlenstoffhaltigen Rückstand addiert und den LOI um 10% im Vergleich zum PC/ABSPTFE/BDP System verbessert. SiR mit hohem PDMS-Anteil wird daher als Ersatz für ABS in schlagzähmodifizierten PC/BDP Blends vorgeschlagen. Zur Erhöhung des Flammschutzes wurden verschiedene Additive zu PC/SiRPTFE/BDP hinzugefügt: (i) Schichtsilikate: Talk und organisch modifizierte Schichtsilikate (LS), (ii) Metallhydroxide: Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2) und Böhmit (AlO(OH)), (iii) Metalloxide und –carbonate: Magnesiumoxid (MgO), Siliziumdioxid (SiO2) und Kalziumcarbonat (CaCO3) sowie (iiii) hydrierte Metallborate: Zinkborat (ZnB), Kalziumborat (CaB) und Magnesiumborat (MgB). Es konnte gezeigt werden, dass die PC/SiRPTFE/BDP+Additiv Blends sehr empfindlich auf chemische (z.B. Hydrolyse) und physikalische (z.B. Viskosität) Effekte reagieren. Die starke Deformation von PC/SiRPTFE/BDP Materialen macht es schwierig den Rückstand zu optimieren. Zusammenfassend werden ZnB, MgB und CaB zur Verbesserung des Flammschutzes von PC/SiRPTFE/BDP empfohlen. Der Flammschutz verbessert sich dabei in Bezug auf Entflammbarkeit, Brandlast sowie maximale Wärmabgaberate des Materials. Die Ergebnisse der Arbeit ermöglichen die Auswahl des besten Flammschutzmittels, Schlagzähmodifizierers und anorganischen Füllstoffs zur Herstellung von flammgeschützen PC basierten Werkstoffen. N2 - The massive use of electronic engineering products accompanied by high demands on fire safety has led to increasing interest in environmentally friendly flame retardancy of bisphenol A polycarbonate (PC) based materials. In this work, novel routes for enhancing the flame retardancy of PC/Impact Modifier/Aryl phosphate were studied with respect to pyrolysis (TG, TG-FTIR, ATR-FTIR, NMR), flammability (LOI and UL 94) and fire behavior (cone calorimeter at different irradiations). To improve charring of PC/ABSPTFE+Aryl phosphate, the exchange of bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP) with novel aryl phosphates was proposed. Two novel flame retardants were synthesized: 3,3,5-trimethylcyclohexylbisphenol-bis(diphenyl phosphate) (TMC-BDP) and bisphenol A- bis(diethylphosphate) (BEP). TMC-BDP was more stable than BDP, thus gave a potential to increase the chemical reactions between the components of the PC/ABSPTFE+Aryl phosphate, whereas more reactive BEP was expected to increase the cross linking activity with the polymer matrix. Nevertheless, the corresponding blends did not enhance the flame retardancy compared to PC/ABSPTFE+BDP. BEP in PC/ABSPTFE preferred to cross-link with itself instead of with PC, thus it showed poor fire protection performance. TMC-BDP gave as good results as BDP in PC/ABSPTFE material. The results delivered evidence that BDP possesses a high degree of optimization in PC/ABSPTFE system. To provide a novel impact modifier improving not only mechanical properties but also the fire retardancy of PC/BDP material, the replacement of highly flammable acrylonitrilebutadiene- styrene (ABS) with silicon acrylate rubber (SiR) with high content of polydimethylsiloxane (PDMS) was studied. In PC/SiRPTFE/BDP the replacement of ABS is beneficial, but PDMS worsened the BDP gas phase and condensed phase action. PDMS reacted also with PC during combustion. PDMS-PC and PDMS-BDP interactions led to silicon dioxide. In fact, the inorganic residue of PC/SiRPTFE/BDP contributed to fire residue and greatly improved the LOI of about 10 % in comparison to PC/ABSPTFE+BDP system. Thus, the use of SiR with high PDMS content is proposed as replacement of ABS in PC/Impact Modifier/BDP blend. To enhance the fire protection, the PC/SiRPTFE/BDP was combined with several adjuvants: (i) layered fillers: talc and organically modified layered silicate (LS), (ii) metal hydroxides: magnesium hydroxide (Mg(OH)2) and boehmite (AlO(OH)), (iii) metal oxides and carbonate: magnesium oxide (MgO) and silicium dioxide (SiO2) and calcium carbonate (CaCO3) as well as (iiii) hydrated metal borates: zinc borate (ZnB), calcium borate (CaB) and magnesium borate (MgB). It was demonstrated that the blend PC/SiRPTFE/BDP+filler is very sensitive to chemical (e.g. hydrolysis) and physical (e.g. viscosity) effects. Additionally,the large deformations of PC/SiRPTFE/BDP materials make difficult to optimize the char. Overall, the ZnB, MgB and CaB are proposed for enhancing the flame retardancy of PC/SiR/BDP with respect to flammability results, reduction of fire hazard and maximum of heat release rate. The results of this work enable the understanding of various mechanisms controlling the fire behavior and thus effective selection of the most appropriate flame retardant, impact modifier and inorganic fillers for producing fire resistant PC based polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 102 KW - flame retardancy KW - pyrolysis KW - decomposition KW - bisphenol A polycarbonate KW - flammbility PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-565 SN - 978-3-9815748-2-1 SN - 1613-4249 VL - 102 SP - 1 EP - 126 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-56 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rauchegger, Christian T1 - Experimentelle und theoretische Untersuchungen zur Schwergasfreisetzung und -ausbreitung N2 - Eine Vielzahl von Schwergasunfällen der Vergangenheit verdeutlichen das Gefahrenpotential, das von brennbaren und vor allem toxischen Schwergasen ausgeht. Zur Bestimmung des Gefährdungsbereichs müssen in diesem Fall Ausbreitungsabschätzungen angestellt werden. Während der Gefährdungsbereich für brennbare Gase auf das Erreichen der unteren Explosionsgrenze (c > 1 Vol.-%) beschränkt ist, so ergibt sich bei der Freisetzung toxischer Gase ein weitaus größerer Gefahrenbereich. Toxische Gase haben auch in sehr geringen Konzentrationen (c < 3000 ppm) noch ein hohes Schadenspotenzial. Zur Abschätzung der Schwergasausbreitung kann die VDI-Richtlinie 3783 verwendet werden. Diese Richtlinie entspricht zurzeit dem Stand des Wissens in Deutschland. Die VDI 3783 macht keine Angaben zur Höhe und Breite der Schwergaswolke, welche sowohl im Rahmen von quantitativen Risikoanalysen als auch evtl. für die Kopplung eines Lagrangeschen-Partikelmodells mit dem Schwergasmodell erforderlich sind. In der vorliegenden Arbeit wurden deshalb Berechnungen mit verschiedenen Modellen zur Erweiterung der VDI 3783 durchgeführt. Die Berechnungsergebnisse wurden mit experimentellen Untersuchungen zur Länge, Breite und Höhe des Schwer- und Neutralgasbereichs verglichen und bewertet. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Quellhöhe auf die Schwergasausbreitung untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass sich die Länge des Schwergasbereichs mit zunehmender Quellhöhe verringert und ab einer kritischen Höhe kein Schwergasbereich am Boden mehr vorliegt. Für Freisetzungshöhen über der kritischen Quellhöhe ist der Schwergaseffekt vernachlässigbar und es ist keine Berechnung nach der VDI 3783, Blatt 2 erforderlich. Die Freisetzung des Schwergases kann hierbei sowohl aus einer verfahrenstechnischen Anlage als auch aus handelsüblichen Gasflaschen erfolgen. Für die Freisetzung aus handelsüblichen Gasflaschen wurde ein mathematisches Modell zur Vorhersage des zeitabhängigen Massenstroms weiterentwickelt. Dieses Modell beinhaltet die Berechnung der instationären Wärmeleitung in der Flaschenwand, eine komplexe Beschreibung der Energieund Massenbilanzen sowie die Berücksichtigung einer Zweiphasenströmung. Zur Validierung des Modells wurden experimentelle Untersuchungen mit verschiedenen Gasen, Gasflaschengrößen und –typen durchgeführt. Experimentelle Ergebnisse und Berechnungen zeigen eine gute Übereinstimmung. N2 - The hazardous potential of accidental heavy gas releases, especially those involving flammable and toxic gases, is widely known. In order to predict the area in which these gases are in hazardous concentrations, an estimation of the dispersion of these gases must be carried out. While the hazardous area for flammable heavy gases is determined by the lower explosion limit (ca. > 1 vol.%), the release of toxic heavy gases can result in a much larger hazardous area, as toxic gases, even in very low concentrations (ca. < 3000 ppm), have the potential to be highly damaging. The VDI guideline 3783, which is considered as state-of-the art in Germany, can be used to estimate the dispersion of heavy gases. However, VDI 3783 gives no method for the prediction of the height and width of a heavy gas cloud, which are both required for quantitative risk analysis as well as for a possible coupling of a Lagrangian particle model with the VDI 3783 heavy gas dispersion model. Therefore, further calculation methods were used to describe these dimensions and were evaluated against, experimental studies of the length, width and height of the heavy and neutral gas field. The influence of the source height on the heavy gas dispersion was also investigated. It was found that elevating the source leads to a reduction of the length of the heavy gas area. Once the source reaches a critical height, a heavy gas area at ground level no longer exists. Therefore, for release heights above the critical height, heavy gas dispersion effects can be neglected and the calculation of the heavy gas area according to VDI 3783 part 2 is therefore no longer necessary. The release of heavy gases can occur from a process plant as well as from a standard gas bottle. For the release of heavy gases from standard gas bottles, a mathematical model has been developed to predict the time-dependent mass flow. This model takes into account the time dependent temperature distribution of the bottle wall, and contains a detailed descriptionof the energy and mass balances as well as the possible occurrence of two-phase flow. To validate the model experimental studies with various gases, gas bottle sizes and bottle types were performed. The model predictions and the experimental data show good systematicagreement. T3 - BAM Dissertationsreihe - 101 KW - Schwergas KW - VDI 3783 KW - Risikoanalyse KW - Gasausbreitung KW - Gasfreisetzung PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-571 SN - 978-3-9815748-1-4 SN - 1613-4249 VL - 101 SP - 1 EP - 202 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-57 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Brauser, Stephan T1 - Phasenumwandlung und lokale mechanische Eigenschaften von TRIP Stahl beim simulierten und realen Widerstandspunktschweißprozess N2 - TRIP Stähle realisieren durch eine unter mechanischer Beanspruchung hervorgerufene Phasenumwandlung von metastabilen Austenit in Martensit (TRIP-Effekt) hohe Festigkeiten bei gleichzeitig guten Verformungseigenschaften. Während der Verarbeitung dieser Werkstoffe mittels Widerstandspunktschweißen können unter den prozessspezifischen extremen Aufheiz- und Abkühlraten Modifikationen des Austenitanteils hervorgerufen werden die als Folge lokal zu einer Änderung der mechanisch-technologischen Eigenschaften führen. Wesentliche Zielsetzung der vorliegenden Arbeit war daher die Analyse der Gefügestruktur im Bereich einer Punktschweißverbindung hinsichtlich der Änderung des Austenitanteils und den daraus resultierenden Änderungen der lokalen mechanischen Eigenschaften unter besonderer Berücksichtigung des TRIP-Effekts. Durch in-situ Beugungsuntersuchungen mittels hochenergetischer Synchrotronstrahlung erfolgte zunächst die Quantifizierung des metastabilen Austenitanteils im unbehandelten Grundwerkstoff. Darauf aufbauend wurden unter definierten Temperaturprofilen in Ofenversuchen die grundlegenden Aspekte der thermisch bedingten Austenitumwandlung im Aufheiz- und Abkühlprozess untersucht. Durch Gleeble-Versuche und Ofenexperimente wurden weiterführend verschiedene Temperaturprofile mit unterschiedlichen im Punktschweißprozess lokal vorliegende Spitzentemperaturen genutzt um eine systematische Bewertung des Einflusses der Temperatur und der Aufheiz- sowie der Abkühlbedingungen auf den Austenitgehalt unter realen Bedingungen zu ermöglichen. Durch Korrelationsuntersuchungen zwischen den mechanischen Kennwerten thermisch präparierter Zugproben und den mittels Metallographisch wie auch röntgenographisch ermittelten Austenitgehalten konnten die metastabilen, d.h. umwandlungsfähigen Austenitanteile bestimmt werden. Schließlich erfolgte eine Bewertung hinschlich der Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Widerstandspunktschweißverbindungen. Es wurde dabei der Nachweis erbracht, dass die Austenit-Martensit-Phasenumwandlung lediglich in einem lokal eng begrenzen Werkstoffbereich am Übergang WEZ/Grundwerkstoff wirksam werden kann. Demzufolge führt der TRIP-Effekt zu keiner signifikanten Beeinflussung von Festigkeits- und Verformungseigenschaften im Fügebereich von widerstandspunktgeschweißten TRIP Stählen. Die ermittelten mechanischen Kennwerte wurden abschließend als Eingangsdaten für die numerische Simulation des Verformungs- und Festigkeitsverhaltens von Punkschweißverbindungen genutzt. Dabei wurde insbesondere die Notwendigkeit der Implementierung von mechanischen Kenndaten der Wärmeeinflusszone für eine realitätsnahe Modellierung von Scherzugversuchen untersucht. N2 - TRIP steels give high strength along with good ductility owing to metastable austenite to martensite phase transformation (TRIP effect) caused by mechanical load. Under the extreme process-specific heating and cooling rates of resistance spot welding, These materials may undergo modifications in their austenite portion resulting in changed mechano-technological performance locally. The prime objective of this study was therefore to carry out microstructure analyses of the spot weld area in order to identify the modified portion of austenite and the resulting changes in local mechanical performance with specialconsideration of the TRIP effect. First, the metastable austenite portion in the unprocessed parent metal was quantified by in-situ diffraction using high energy synchrotron radiation. Next, the basic aspects of temperature dependent austenite transformation in the heating and cooling process were investigated in furnace experiments under defined temperature profiles. Continuative Gleeble tests and furnace experiments were conducted using various temperature profiles with different peaks occurring locally in the spot welding process in order to enable systematic assessment of the influence of temperature and of heating and cooling conditions on the austenite content under real conditions. Correlation experiments between the mechanical characteristics of thermally prepared tensile specimens and the metallographically and roentgenographically determined austenite contents allowed it to ascertain the metastable, i.e. transformable austenite portions. Finally, the results were evaluated concerning their transferability to real resistance spot welds. It was demonstrated that the austenite to martensite phase transformation can come into action only in a strongly localized material area in the transition zone between heat-affected zone and base metal. Consequently, the TRIP effect does not significantly affect the strength and ductility performance in the joining area of spot welded TRIP steels. The established mechanical characteristics were used as input data for numerical Simulation of the spot weld ductility and strength performance. Here, the attention was focused on the necessity of implementing mechanical characteristics of the heat-affected zone for realistic tensile shear test modelling. T3 - BAM Dissertationsreihe - 100 KW - TRIP Stahl KW - metastabiler Austenit KW - Phasenumwandlung KW - Punktschweißen KW - FE Simulation PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-580 SN - 978-3-9815748-0-7 SN - 1613-4249 VL - 100 SP - 1 EP - 165 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-58 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Natte, Kishore T1 - Synthesis of novel polymeric hybrid nanoparticles with enhanced interfacial and colloidal properties for biomedical studies N2 - Die geringe Größe von Nanopartikeln (Durchmesser < 100 nm) gewährleistet sowohl eine hohe spezifische Oberfläche sowie Permeabilität durch eine Vielzahl biologischer Systeme. Als Folge weisen Nanopartikel (NP) eine starke Wechselwirkung mit biologischen Systemen auf, wodurch diese in den letzten Jahren zunehmend in der biomedizinischen Forschung Anwendung fanden. Aufgrund der relativ geringen Toxizität sowie der Möglichkeit zur Einführung unterschiedlicher funktioneller Gruppen eignen sich besonders auf Siliziumdioxid (Silica)basierende Nanopartikel für biomedizinische Studien. Der Schwerpunkt dieser Doktorarbeit lag in der Synthese und Charakterisierung von neuartigen Hybrid-NP mit verbesserten Eigenschaften für biologische Studien. Insbesondere soll eine Unterdrückung der Proteinadsorption erlangt werden sowie stark fluoreszierende NP in Gegenwart serumreicher Medien erhalten werden. Zu Beginn wird der Syntheseweg zur Darstellung hoch fluoreszierender Silica-Nanopartikel präsentiert, durch kovalente Anbindung des Alexa Farbstoffs und nachfolgender Ummantelung durch eine zusätzliche Silicahülle. Diese Nanopartikel wurden mittels dynamischen Lichtstreuung (DLS), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Fluoreszenzspektroskopie untersucht. Letztgenannte Methode beinhaltet die Bestimmung der absoluten Quantenausbeute solcher streuenden Suspensionen mit einer integrierenden Kugelkonfiguration sowie die Zuordnung von Helligkeitswerten. Bei geringer Ausdehnung der Hülle zeigen Silica NP mit Kern-Schale Architektur eine glatte Oberfläche und hohe Quantenausbeuten, in Größenordnung der freien Farbstoffe. Eine Erhöhung der Menge an Hüllen-Precusor führt zu einer himbeerartigen Morphologie der Oberfläche und einer Verminderung der Quantenausbeute. Es folgt die Darstellung zweier unterschiedlicher Typen neuartiger Silica- Polyethylenglykolhybride NP (H-SiO2-PEG und G-SiO2@PEG) unter Verwendung desselben polymerprecursors oder desselben polymerprecursors: Der Einfluss der Konzentration des polymerpreursors Poly(ethylen glykol) methylether-3-(triethoxysilyl) propylurethan (mPEG- IPTES) auf die Partikeleigenschaften wurde ausführlich untersucht. Bei polymergepfropften NP bestimmt die Konzentration des polymer precursors die Dichte des angekoppelten PEGs und folglich die Hydrophobieder NP Oberfläche. Dagegen beeinflusst bei kondensierten NP der precursor die Partikelgröße, aber nicht die Dichte der Polymerketten auf der Oberfläche. Abschließend wird der Einfluss der Polymerlänge auf die Verminderung der BSA Adsorption beschrieben. SNPs@PEG mit verschiedenen Molekulargewichten des mPEG (Mw = 350, 2000 und 5000 g/mol) wurden an die NP Oberfläche durch nucleophile Substitution von tosyliertem mPEG an aminierte Silica NP kovalent angebunden (hemisches Pfropfen). Die resultierenden Hybrid-NP wurden einheitlich mittels DLS, TEM, Fourier- Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), thermogravimetrischer Analyse (TGA)und Photoelektronenspektroskopie (PES) charakterisiert. Bovine Serum Albumin (BSA) wurde in verschiedenen Konzentrationen als Modellprotein verwendet, um die Ausbildung der protein corona durch Adsorption an ursprünglichen sowie an modifizierten NP oder modifizierten NPs(SNPs@PEG) zu untersuchen. Das Zeta-Potenzial der ursprünglichen Silica NP sowie SNPs@PEG (Mw = 350 g/mol) zeigen eine dynamische Entwicklung der Nanopartikel- protein coronain Abhängigkeit von der Inkubationsdauer (0, 24, 48 h). Im Gegensatz hierzu konnte bei SNPs@PEG mit Mw 2000 g/mol eine signifikante Minderung der Ausbildung der protein corona sowie der zeitlichen Entwicklung beobachtet werden. Insgesamt wird die protein corona stark von den adsorptionshindernden Eigenschaften des PEGs beeinflusst. N2 - The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces. T3 - BAM Dissertationsreihe - 99 KW - Silica KW - PEG KW - Fluoreszierende Nanopartikel KW - Hybridnanopartikel KW - Hybrid nanoparticles KW - Corona KW - Fluorescent particles PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-596 SN - 978-3-9815360-7-2 SN - 1613-4249 VL - 99 SP - 1 EP - 115 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-59 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Purohit, Purv J. T1 - Characterization of Polymer Nanocomposites based on Layered Double Hydroxide and Carbon Nanotubes N2 - Polymer based nanocomposites by melt blending of synthesized ZnAl-Layered Double Hydroxide (ZnAl-LDH) and Polyolefines [Polypropylene (PP) and Polyethylene (PE)] and also Polylactide (PLA) with MgAl-LDH and multi-walled Carbon Nanotubes (MWCNT) were investigated. The LDH was organically modified by using a surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) to increase the interlayer spacing of the LDH, so that polymer chains can intercalate the inter layer galleries. Some amount of maleic anhydride grafted PP and PE were incorporated in the nanocomposites based on PP and PE respectively to enable the interaction of the non-polar polymers (PP and PE) with the LDH. The resulting morphology was investigated by a combination of Differential Scanning Calorimeter (DSC), Small and Wide-angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) and broadband dielectric relaxation spectroscopy (BDS). In case of LDH based nanocomposites (PP, PE and PLA), the homogeneity of the nanocomposites and the average number of stack size (4 – 7 layers) were determined using scanning micro focus SAXS (BESSY II). DSC investigations of PP and PE based LDH nanocomposites showed a linear decrease in crystallinity as a function of filler concentration. The extrapolation of this decreasing dependence to zero estimates a limiting concentration of 40 wt% and 45 wt% respectively. Above this amount of LDH the crystallinity of the polymers is completely suppressed. This finding is in agreement with WAXS investigations where the area below the crystalline reflections and amorphous halo were calculated and used to estimate the degree of crystallinity. PLA/LDH nanocomposites presented a little different behavior, the crystallinity of the polymer at first increases and then decreases as a function of LDH concentration. In this case the crystallinity will be suppressed at around 15 wt%. The dielectric spectra of the nanocomposites based on PP/LDH and PE/LDH show several relaxation processes which are discussed in detail. The intensity of the dynamic glass transition increases with the concentration of LDH. This is attributed to the increasing concentration of the exchanged anion dodecylbenzene sulfonate (SDBS) which is adsorbed at the LDH layers. Therefore, a detailed analysis of the β-relaxation provides information about the structure and the molecular dynamics in the interfacial region between the LDH layers and the polymer matrix which is otherwise dielectrically invisible (low dipole moment, non-polar). In case of PLA/LDH, three relaxation processes related to dynamic glass transition and one localized fluctuations were identified and analyzed in detail to understand the morphology. For this system, one dynamic glass transition process originates from the fluctuations of the interfacial molecules, second from the PLA matrix (polar polymer, C=O in the main chain) and the third from segments confined between the intercalated LDH sheets. Additional thermal investigations were carried out for PP/LDH and PLA/LDH samples. The increase in the rigid amorphous fraction (RAF) was observed in both the cases. This is attributed to the polymer molecules which are in close proximity to LDH sheets, as they hinder their mobility. This is analyzed in detail and related to the BDS results. PLA based MWCNT nanocomposites were investigated by BDS as initial result. The findings showed that between 0.5 and 1 wt% of CNT, a percolating network of the nanotubes is formed which leads to DC conductivity. This is due to the high aspect ratio of the CNTs and also the van der Waals interaction between the nanotubes which forms a network leading to conductivity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 98 KW - Polymer Nanokomposite KW - Characterization KW - Carbon Nanotubes KW - Layered Double Hydroxide KW - Polymer KW - Nanocomposites KW - Hydrotalkit KW - Struktur-Eigenschaften Beziehungen KW - Charakterisierung KW - Kohlenstoffnanoröhren PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-604 SN - 978-3-9815360-6-5 SN - 1613-4249 VL - 98 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-60 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Günzel, Stephan T1 - Analyse der Schädigungsprozesse in einem kurzglasfaserverstärkten Polyamid unter mechanischer Belastung mittels Röntgenrefraktometrie, Bruchmechanik und Fraktografie N2 - In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten eines kurzglasfaserverstärkten Polyamids analysiert. Die Mikrorissschädigung wird mittels Röntgenrefraktionsanalyse für verschiedene mechanische Betriebsbelastungen untersucht. Dabei werden Möglichkeiten und Grenzen der Röntgenrefraktionsanalyse für kurzglasfaserverstärkte Polyamide herausgearbeitet. Insbesondere werden der Einfluss der Faserorientierungsverteilung und der Einfluss der Schädigungsmechanismen auf die Röntgenrefraktionsanalyse und deren Ergebnisinterpretation betrachtet. Die Methode ermöglicht eine quantitative und phänomenologisch basierte Mikrorissschädigungscharakterisierung. Für den untersuchten Werkstoff tritt Mikrorissschädigung in Form von Faser-Matrix-Ablösung und Matrixrissbildung auf. Die Schädigungshöhe korreliert linear mit dem nichtlinear elastischen Dehnungsanteil und ist abhängig von der Art der Betriebsbelastung. Eine Feuchtigkeitsaufnahme des Werkstoffs kann das Mikrorissschädigungsverhalten deutlich beeinflussen. Die Schädigung durch Mikrorissbildung tritt vorrangig unter Zugbelastungen auf. Die Makroschädigung durch Einzelrissfortschritt wird in Abhängigkeit der Faserorientierung und des Feuchtegehalts in einem automatisierten Versuch charakterisiert. Aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse wird ein empirisches Berechnungsmodell erstellt. Die Untersuchungen des Mikro- und Makroschädigungsverhaltens werden fraktografisch begleitet, um die in den Modellvorstellungen vorausgesetzten Schädigungs- und Versagensmechanismen abzusichern. N2 - This thesis presents an analysis of the damage behaviour in a short glass fibre reinforced polyamide. The micro cracking is investigated by X-ray refraction technique under various, mechanical in-service loadings. In this context, potentials and limits of X-ray refraction analysis for short glass fibre reinforced polyamides are compiled. In particular the influence of fibre orientation and the influence of damage mechanisms are examined according to the X-ray refraction analysis and its interpretation. The method offers a quantitative and phenomenological based characterisation of micro crack damage. For the investigated material micro crack damage emerges as fibre matrix debonding and matrix micro cracking. The state of damage correlates with a nonlinear strain portion in a linear manner and depends on the kind of loading. Absorption of moisture in the material may influence significantly the micro crack damage behaviour. Damage of micro cracking appears preferentially under tension. The macro damage due to propagation of a single crack is characterised in an automated test setup, considering the fibre orientation and content of moisture. Based on the findings an empirical assessment approach is developed. The investigations of the micro and macro damage behaviour are accompanied by fractography, in order to support the model assumptions according to damage and fracture mechanisms. T3 - BAM Dissertationsreihe - 97 KW - Schädigung KW - Betriebsfestigkeit KW - Kunststoff KW - faserverstärkt KW - zerstörungsfrei PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-617 SN - 978-3-9815360-4-1 SN - 1613-4249 VL - 97 SP - 1 EP - 188 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-61 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Scholz, Christian T1 - Low friction slip-rolling contacts - Influences of alternative steels, high performance thin film coatings and lubricants N2 - Due to the growing environmental awareness worldwide, containment provisions for CO2 emissions in mobility systems and increasing performance requirements the demands on mechanical systems and their materials continuously rise. These high demands require the implementation of new technical approaches, for example of light-weight strategies in automotive powertrains, and directly raise questions about the suitability of the most promising technical solution. Two basic parameters, the surface hardness of the tooth flanks and the core fatigue strength of the tooth root, illustrate exemplarily increasing demands on material grades used for gear wheels in automotive powertrains. In addition to light-weight strategies, a reduction in friction and an increase of the fatigue lifetime are two other major development directions to strive the mentioned targets. It is clear that any kind of solution must show an equal application profile, preferably an improvement, compared to the state-of- the-art solutions. For tribological systems, the following paths may offer lower friction and higher load carrying capabilities: 1. Alternative base oils and additives (such as esters, polyglycols), 2. Thin film coatings (e.g. DLC) and/or 3. Novel steel metallurgies. In previous investigations on the slip-rolling resistance of thin film coatings (a-C, ta-C, Zr(C,N)) the substrates were mainly made of the bearing steels 100Cr6H and Cronidur 30. Applying contact pressures of up to P0max = 2.9 GPa (FN = 2,000 N), the samples were tested up to 10 million load cycles in endurance tests. The aim of the present work is to broaden the research by varying the input parameters. Newly developed engine oil mixtures, high performance thin film coatings and alternative steel solutions are intensively investigated in highly stressed slip-rolling contacts at lubricant temperatures of 120°C. Specifically, in using new steel metallurgies, i.e. the high toughness and high strength steels V300 and NC310YW (Aubert & Duval) as well as CSS-42L (Latrobe Specialty Steel Company), in combination with thin film coatings, even if they compete in the uncoated state, the Hertzian contact pressures could be increased up to P0max = 4.2 GPa (FN = 5,000 N) without any surface failures of coating or substrate. It was shown that selected thin film coatings can minimize the wear rates down to nearly ‘zero-wear’ in highly stressed contacts [Woy08] [Woy11]. In addition, the studies revealed not only the high potential in slip-rolling resistance, but also a possible friction reduction down to 0.047 by use of uncoated steels with increased toughness. Compared to steels like 100Cr6H and Cronidur 30 this means a reduction in friction of approximately 40% under identical testing conditions. Different test series with newly developed base oil-additive formulations were investigated with specific emphasis on the frictional behavior of selected bio-no-tox EP/AW additives and friction modifiers. Additional influencing factors like the structural and surface conditions of the steels/coatings before and after the tests were analyzed by means of REM, EDX, XRD and TEM. T3 - BAM Dissertationsreihe - 96 KW - hoch zähe Si-Stähle KW - geringe Reibung KW - DLC KW - Zr (C, N) PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-624 SN - 978-3-9815134-2-7 SN - 1613-4249 VL - 96 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-62 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maack, Stefan T1 - Untersuchungen zum Schallfeld niederfrequenter Ultraschallprüfköpfe für die Anwendung im Bauwesen N2 - Durch intensive praxisbezogene Forschung konnte in den letzten Jahrzehnten das Spektrum der zerstörungsfreien Prüfverfahren im Bauwesen deutlich erweitert werden. Die akustischen Methoden im Bereich des Niederfrequenz-Ultraschalls nehmen hierbei eine zentrale Rolle ein. Mit der Einführung von kontaktmittelfrei arbeitenden Prüfköpfen gelang es schließlich, eine breite Akzeptanz für diese Untersuchungsmethode in der Praxis zu erzielen. Bedingt durch die oft großen Untersuchungsflächen, rückte die Dauer der Messdatenaufnahme unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten immer mehr in den Fokus der Forschung. Eine Optimierung der Messzeit durch den Einsatz von vollautomatischen Scannern oder von parallel arbeitenden Prüfköpfen ist nur einem begrenzten Umfang möglich. In der Grundlagenarbeit „Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“ zeigt Herr Dr.- Ing. B. Gräfe das Potenzial der berührungslos arbeitenden Schallanregung hinsichtlich der Verringerung der Messzeit auf. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, grundlegende Fragestellungen für eine baupraktische Anwendung des luftgekoppelten Ultraschallecho-Verfahrens zu beantworten. Die sich ausbildenden Wellenarten hängen maßgeblich vom Winkel, unter dem der Schallimpuls aus der Luft auf die Oberfläche auftrifft und dem Abstand des Prüfkopfes zum Bauteil ab. Ein zentraler Punkt ist daher die genaue Kenntnis der Eigenschaften der angeregten Schallfelder unter Berücksichtigung dieser Randbedingungen. Mit der physikalischen Beschreibung des Schallfeldes ist es möglich, das Messverfahren hinsichtlich der verschieden gestellten Prüfaufgaben zu optimieren und Auswertungs- algorithmen zur sicheren Interpretation der Messdaten zu entwickeln. Recherchen zum Thema der Schallfeldanalysen in Festkörpern im Niederfrequenz-Bereich ergaben, dass auch die Kenntnisse zu den bereits weitverbreiteten Kontaktprüfköpfen nicht in einem ausreichenden Umfang messtechnisch abgesichert waren. Daher wurden diese ebenfalls in das Messprogramm aufgenommen. Für die Bestimmung der Kennwerte des Schallfeldes von Ultraschallprüfköpfen wurde ein Prüfstand geplant und gebaut. Das Konzept des Prüfstandes ist so ausgerichtet, dass neben der räumlichen Erfassung des Schallfeldes zusätzlich die stofflichen Einflüsse des durchschallten Mediums erfasst werden. Dies wird durch die Messung an halbkugelförmigen Probekörpern mit unterschiedlichen Durchmessern erreicht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen liegt auf dem Werkstoff Beton. Bei dem Probenmaterial handelt es sich um einen selbstverdichtenden Beton, dessen Zusammensetzung geringe schallschwächende Eigenschaften aufweist. Die Rezepturen für diese Betone wurden an der Technischen Universität Berlin entwickelt. Es wurden Serien von jeweils vier Probekörpern unterschiedlicher Materialeigenschaften hergestellt. Variiert wurde bei den Serien der Probekörper die Größe der Gesteinskörnung, um eine erste Einschätzung des Einflusses der Materialzusammen- setzung auf das Schallfeld vornehmen zu können. Die Messdaten werden mit einer eigenständig entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den experimentell gewonnenen Kennwerten werden anschließend erstmalig räumliche Schallfelder für den Niederfrequenz-Bereich im Beton berechnet. Die Verifikation der Messergebnisse erfolgte durch den Einsatz unterschiedlicher Simulationsverfahren, die durch Partnerinstitute durchgeführt wurden. Im baupraktischen Teil der Arbeit werden die Erfahrungen aus realen Schadensanalysen präsentiert. Hierauf aufbauend wurden im Rahmen einer parallel laufenden Forschungsarbeit Probekörper hergestellt, an denen erste Untersuchungen mit einer luftgekoppelten Schallanregung durchgeführt wurden. Zu diesem Zweck wurden neben den Schallfeldanalysen Parameterstudien zu den optimalen Bedingungen der Schallanregung notwendig. Insbesondere die Oberflächenwellen und deren störender Einfluss wurden hierbei systematisch untersucht. Neben der Präsentation erfolgreicher Ergebnisse werden auch die gegenwärtigen Grenzen des Verfahrens aufgezeigt. N2 - Using intensive practical research, the spectrum of non-destructive testing methods has been able to be clearly extended in civil engineering over recent decades. Low frequency ultrasound plays a central role in the acoustic methods in this sector. Finally, with the introduction of contact agent-free testing heads, success was achieved in gaining wide acceptance for this Investigation method in practice. Conditioned by the often large surfaces, the duration of the measuring data itself came ever more into focus of the research, with regard to an economic point of view. An optimisation of the measuring time with the application of fully automatic scanners or from in-parallel working test heads is possible only to a limited extent. In the basic underlying work, qualified engineer Mr. B Gräfe shows with his work "Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“, the potential of contact agent-free clangour with regard to the reduction of overall measuring time. It is the aim of this work to provide answers to the basic questions regarding practical construction problems of the air-coupled ultrasonic echo procedure. The resulting waves depend on the angle at which the sound impulse meets the surface, as well as the distance of the test head to the component itself. A central criteria is the precise knowledge of the qualities of the animated sound fields whilst taking into consideration these Framework conditions. Using a physical description of the sound field it is possible to optimise the test results with regard to the various measuring procedures and develop evaluation algorithms for secure interpretation of the measuring data. Research on the subject of sound field analyses in solid states in low frequency Areas proved that the knowledge regarding widespread contact test heads has not been sufficiently metrologically secured. For this reason, these were also considered in the measuring programme. For regulation of the sound field core values for the ultrasonic test heads, a test bench was planned and constructed. The test bench concept was so targeted that, in addition to the spatial capture of the sound field, the seismic influence of the material could also be registered. This was achieved using hemispherically-shaped test bodies with differing diameters. The main focus of the investigation was on concrete. The test material was self-compacting concrete, and ist composition displayed low sound-proofing qualities. The recipes for this concrete were developed at the University of Technology in Berlin. These were developed as a series of four test bodies, in each case. The variable introduced were a size variety of coarse aggregate in order to obtain an initial idea of the influence of the material composition on the sound field. The measuring data was recorded on independently developed software and evaluated. Using the data gleaned from the experimental stage, initial calculations for spatial sound fields were made to assess low frequency response in concrete. The verification of these measuring results occurred via the application of a variety of simulation procedures which were carried out by partner institutes. In the practical construction section, experiences from genuine damage analyses are presented. Building on these results, test bodies were constructed in a parallel-running research project, whose initial investigations were carried out using an air-coupled sound source. For this purpose, parameter studies to ascertain the optimum conditions of the sound source became necessary, in addition to the sound field analyses. In particular, surface waves and their annoying influence were systematically examined. As well as the presentation of successful results, the present borders of the procedure have also been indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 95 KW - Schallfeld KW - Ultraschall KW - Richtcharakteristik KW - Bauwesen KW - Werkstoffprüfung PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-633 SN - 978-3-9815134-0-3 SN - 1613-4249 VL - 95 SP - 1 EP - 182 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-63 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dutschke, Andreas T1 - Systematische Analyse von Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenständen aus dem Indoor-Bereich N2 - Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der systematischen Untersuchung von gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenstanden für den Indoor-Bereich. Dazu wurden alle Parameter der in meiner Diplomarbeit eigens dafür konstruierten Messkammer optimiert und eine Vielzahl an pyrotechnischen Gegenständen vermessen. Die Resultate wurden mit Messungen unter realen Bedingungen verglichen. Zur besseren Beurteilung wurden zusätzlich Emissionsmessungen bei fünf verschiedenen Feuerwerksshows, sowohl Indoor als auch Outdoor, durchgeführt. Als Hauptergebnis konnte festgestellt werden, dass die gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukte unabhängig von dem pyrotechnischen Gegenstand online und mit einer guten Zeitauflösung in der Messkammer detektierbar sind. Eine Korrelation der Resultate zu den Messungen unter realen Bedingungen konnte hergestellt werden. Des Weiteren wurde nachgewiesen, dass der Effekt der als raucharm deklarierten pyrotechnischen Gegenstände nicht durch geringere Anzahlkonzentrationen, sondern durch geringere Durchmesser der entstehenden Aerosole erzielt wurde. Resultierend daraus waren mehr Partikel alveolengängig. N2 - This work shows results of a systematic investigation of gaseous and aerosol-type reaction products emitted by pyrotechnical articles for indoor use. An optimization of all parameters of the measuring chamber, specially designed in my thesis, was done and various pyrotechnical articles were gauged. The results were compared with measurements under realistic conditions. For a better evaluation, emission measurements were done at five firework displays, indoor as well as outdoor. As a main result, it was found that the gaseous and aerosol-type reaction products are detectable in the measuring chamber online and with a good demand interval, independent of the kind of pyrotechnical article. Also, correlations to the results under realistic conditions were found. Furthermore, it was verified that the effect of so-called smokeless pyrotechnical articles were not reached through smaller number concentrations, but through smaller diameters of the emitted aerosols. The outcome of this was that more particles were alveolar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 94 KW - Indoorpyrotechnik KW - Aerosole KW - Reaktionsgase KW - Referenzwerte KW - Großfeuerwerk PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-642 SN - 978-3-9815134-9-3 SN - 1613-4249 VL - 94 SP - 1 EP - 247 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-64 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -