TY - THES A1 - Zur, Malte T1 - Numerische Modellierung der Kabinenluftströmung und des Stofftransports von Gefahrgut in Flugzeugfrachträumen N2 - Für den Transport flüssiger Gefahrguter im Luftverkehr werden unter anderem Kunststoffverpackungen verwendet, die Leckagen aufweisen oder Permeation unterliegen können. Aufgrund der vorhandenen Belüftungsbedingungen ist eine Ansammlung entzündlicher oder gesundheitsschädlicher Gase im Frachtraum von Flugzeugen denkbar. Die Überschreitung ausreichender Konzentrationen solcher Gase kann zu einer Gefährdung führen. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden die Kabinenluftströmungen und der Stofftransport von Gefahrgut in Flugzeugfrachträumen mittels CFD untersucht. Zunächst erfolgt die Entwicklung eines geeigneten numerischen Modells auf der Grundlage eines generischen Frachtraums mit typischen Merkmalen. Die verwendeten realitätsnahen Randbedingungen entsprechen aktuellen Flugzeugmustern. Das numerische Modell wird mittels experimenteller Modellversuche im Maßstab 1/10 validiert. Das Strömungsfeld im Frachtraummodell wird mittels eines LDA-Systems vermessen. Das validierte numerische Modell wird sowohl für Simulationen im Maßstab 1/10 als auch im Maßstab 1/1 verwendet. Anhand der drei Validierungskriterien Symmetrie, Verlaufe und Beträge der betrachteten Strömungsgrößen und einer LDA-Spektralanalyse wird insgesamt eine gute qualitative und quantitative Übereinstimmung zwischen Experiment und Simulation ermittelt. Eine systematische Untersuchung zeigt den Einfluss relevanter Parameter auf das Strömungsfeld und den Stofftransport. Zunächst werden die Einlassreynoldszahl und der Einlassturbulenzgrad sowie die Wandrauigkeit und Wandunebenheit bewertet. Für kleine Reynoldszahlen werden hohe Konzentrationen und für größere Reynoldszahlen werden deutlich geringeren Konzentrationen von Gefahrgut ermittelt. Anhand einer Variation in vier Schritten wird der Einfluss des Einlassmassenstromverhältnisses aus Luft und Gefahrgut bewertet. Erst für Werte von <1000 lasst sich ein signifikanter Einfluss feststellen. Es werden die Stoffe Toluol und n-Hexan beispielhaft für brennbare Gefahrgüter der Klasse 3 verwendet. Der Einfluss der Position und Gestalt verschiedener Einlassquellen wird an vier realitätsnahen Quellentypen bewertet. Anhand vier verschiedener Transportszenarien wird die Ausbreitung von Gefahrgut im Modellmaßstab untersucht. Die Szenarien unterscheiden sich durch die Art der Belüftung und durch die Dauer des Gefahrgutaustritts. Szenarien mit aktiver Frachtraumbelüftung sind als eher unkritisch zu beurteilen. Die betrachteten Szenarien ohne aktive Frachtraumbelüftung sind als gefährlich einzustufen. Insbesondere das Szenario mit zeitlich unbegrenztem Gefahrgutmassenstrom erreicht kritische Konzentrationswerte und eine kritische Ausdehnung der Gefahrgutansammlung im Frachtraum. Diese Ergebnisse werden anhand zweier Szenarien im Maßstab 1/1 bestätigt. Die vorliegende Arbeit leistet einen Beitrag, das Verständnis der Strömungs- und Stofftransportvorgange im Flugzeugfrachtraum beim Transport von Gefahrgütern im Luftverkehr zu erweitern, um Risiken im Luftverkehr zu identifizieren. Die Allgemeingültigkeit und die Übertragbarkeit der Erkenntnisse auf Flugzeugmuster und Flugszenarien mit komplexeren Details sind zu prüfen. N2 - Liquid dangerous goods are regularly transported as air freight in commercial aircrafts. Using plastic jerrycans or plastic containers, liquids or gases can escape by leakage or permeation effects. The specific ventilation situation in the aircraft cargo compartment may lead to agglomerations of potentially flammable or harmful gas-air mixtures in the cargo compartment. Exceeding certain concentration limits of such gases may cause dangerous situations. This work presents a CFD study of the cabin air flow and the mass transport of dangerous goods in the cargo compartments of commercial airplanes. In a first step, an adequate numerical model is developed that utilizes a generic aircraft cargo compartment with typical characteristics. The realistic boundary conditions are based on modern types of aircrafts. The numerical model is validated by model experiments in 1/10 scale. As a second step, the flow field in the cargo compartment is determined using a LDA-system. The validated numerical model is employed for simulations in 1/10 and 1/1 scale. Using three validation criteria (the symmetry, the evolution and values of flow variables and a LDA spectral analysis) a good qualitative and quantitative agreement between experiment and simulation is found. As a next step, a systematic analysis of relevant parameters influencing the flow and the mass transport in the cargo compartment is conducted. The influence of the inlet Reynolds number and the inlet turbulence intensity as well as the wall roughness and geometric obstructions on the wall are evaluated. For low Reynolds numbers, high concentrations are found and for higher Reynolds numbers, significantly lower concentrations of dangerous goods are calculated. The influence of, the ratio of air and dangerous good flowing into the domain is evaluated using four different values of. Only values of <1000 show a significant influence on the concentration levels in the domain. The dangerous substances toluene and hexane are used as examples for class 3 flammable dangerous goods. The influence of the position and the shape of different inlet sources for dangerous goods are evaluated using four different types of sources. In a final step, four different transport scenarios are used to simulate and evaluate the expansion and propagation of dangerous goods in the generic cargo compartment in the model scale 1/10. The scenarios differ in the ventilation situation and the duration of the mass of dangerous goods entering the domain. Scenarios with an active cargo compartment ventilation are found to be noncritical. Scenarios without an active ventilation lead to critical concentrations of dangerous goods. In particular, a scenario with an indefinite mass inflow of a dangerous gas shows critical concentration levels and a critical expansion in the cargo compartment. These findings are confirmed by simulations of two different scenarios in a 1/1 scale. The presented work contributes to a better understanding of the cabin air flow and the mass transport of dangerous goods in aircraft cargo compartments in order to identify potential risks. The universal validity and the transferability of the findings to other, more complex aircraft cargo compartments and transportations scenarios are to be reviewed in further research. T3 - BAM Dissertationsreihe - 128 KW - CFD KW - Kabinenluftströmung KW - Stofftransport von Gasen KW - gefährliche Güter im Luftverkehr KW - LDA PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-4949 SN - 978-3-9816668-8-5 VL - 128 SP - 1 EP - 170 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-494 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zoëga, Andreas T1 - Spannungsabhängigkeit elastischer Wellen in Beton N2 - Beton, einer der vielseitigsten und meist-verbreitetsten Baustoffe, verdankt diese Popularität seiner hohen Druckfestigkeit bei gleichzeitig geringen Kosten auf der einen Seite sowie seiner hohen Flexibilität durch die Möglichkeit der fast beliebigen Formgebung von lastabtragenden Elementen und Bauteilen auf der anderen Seite. Die weltweit verbreiteten Betonbauwerke altern und drängen die zerstörungsfreie Prüfung dazu, Prüfmethoden für eine effektive Zustandsbewertung von im Betrieb befindlichen Betonbauwerken zur Verfügung zu stellen. Für viele in anderen zerstörungsfreien Prüfbereichen alltägliche Anwendungen stellt Beton aufgrund der Heterogenität des Verbundwerkstoffs mit seinem nichtlinearen Spannungs-Dehnungs-Verhalten eine Herausforderung dar. Mit steigender Spannung nehmen die nichtlinearen Eigenschaften noch zu und können - z. B. durch die sich in Abhängigkeit von der Belastungsrichtung bildenden Mikrorisse - zu einer anisotropen Ausbildung von Eigenschaften führen, welche u. a. mit elastischen Wellen in Wechselwirkung treten. Bisherige Prüfaufgaben an Beton beschränken sich auf Bereiche, bei denen die elastischen Wellen ein lineares Verhalten aufweisen und sind daher nicht uneingeschränkt anwendbar. Gerade der Zusammenhang von Spannungszustand und Anisotropie zeigt eindeutige nichtlineare Effekte auf die Eigenschaften elastischer Wellen. Diese Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen sollen in dieser Arbeit anhand der Schallgeschwindigkeit erörtert werden. Neben einer Beobachtung und Dokumentation der auftretenden Effekte werden die Ursachen und Wirkmechanismen, die zu einer Schallgeschwindigkeitsänderung unter einer Druckbelastung führen, untersucht. In einem Vorversuch wurden Wellen unterschiedlichen Typs, Frequenz, Polarisation und Ausbreitungsrichtung auf ihre Sensitivität gegenüber einer Belastung miteinander verglichen. Hierbei stellte sich die Oberflächenwelle als die belastungsempfindlichste heraus und wird in dieser Arbeit für die Beschreibung der spannungsabhängigen Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen bevorzugt verwendet. Die für diese Versuchsserie erstellten Versuchsaufbauten und die verwendeten Oberflächenwellen erlaubten eine beliebige Orientierung der Messrichtung in Bezug zur Lastrichtung. Die Änderung der Schallgeschwindigkeit konnte damit in Richtungsabhängigkeit verfolgt und anisotropes Verhalten beobachtet werden. Ultraschallwellen sind für Untersuchungen an Beton die am häufigsten verwendeten; infolgedessen wurde zum Vergleich parallel mit Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenzen gemessen. Als Ergebnis aus der Versuchsserie konnte der Auslastungs- und Schädigungsgrad des Betons nachvollzogen und damit die Änderung der Schallgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der aufgebrachten Last für eine sichere Bruchvorhersage verwendet werden. Mit wachsender Belastung stieg dabei die Schallgeschwindigkeit an, dieser Anstieg verlangsamte sich und ging im Bereich zwischen 50-80 % der Bruchlast in eine zunehmende Schallgeschwindigkeitsreduktion über. Der größte Schallgeschwindigkeitszuwachs konnte zu Beginn in Lastrichtung beobachtet werden, während die größte Schallgeschwindigkeitsreduktion in orthogonaler Richtung kurz vor dem Bruch stattfand. Der bei geringer Belastung (linear-elastischer Bereich) besonders deutliche Schallgeschwindigkeitsanstieg kann mithilfe der Akustoelastizität erklärt werden. Der sich vermindernde Anstieg und die Schallgeschwindigkeitsreduktion ließen sich experimentell auf die Mikrorissentstehung und das Mikrorisswachstum innerhalb des Betons zurückführen. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass sich die Schallgeschwindigkeit bei einer Wiederbelastung von der bei einer Erstbelastung unterscheidet, dieser Unterschied sich bei einer höheren Vorbelastung vergrößert, die Anzahl der vorangegangenen Belastungen einen Einfluss hat und eine Überlastung sich besonders deutlich in einer Schallgeschwindigkeitsminderung niederschlägt. Bei den Schallgeschwindigkeitsänderungen konnte ebenso eine zeitabhängige Komponente beobachtet werden. Die typischen Kurvenverläufe der Schallgeschwindigkeit über der Spannung konnten ebenso an Probekörpern mit anderen Betonrezepturen sowie an bewehrten Probekörpern aufgezeichnet werden. Die spannungsabhängige Änderung der Geschwindigkeit von elastischen Wellen in Beton ist ein nicht zu vernachlässigender Effekt, welcher für Prüfverfahren zur Inspektion von bestehenden Gebäuden in Betracht gezogen werden kann. Ein Verständnis für die Ursachen der belastungs- bzw. zerstörungsgradabhängigen Geschwindigkeitsänderung der elastischen Wellen in Beton ebnet den Weg zur Entwicklung und Etablierung neuer Prüfmethoden, mit deren Hilfe vor Ort und zerstörungsfrei der Auslastungs- und Schädigungsgrad einer Betonstruktur bestimmt werden kann. N2 - Concrete is one of the most widely used construction materials. Concrete owes this popularity to its high compressive strength, low costs and the flexibility of being cast in the form of customized structural elements and load-bearing members. The many concrete structures around the world are aging, urging the NDT community to develop testing tools for effective inspection of in-service concrete structures. Concrete poses a challenge to the application of standard NDT techniques. Concrete is a multi-phase heterogeneous material with a nonlinear stress-strain behavior. Loading and the resulting damage (i.e., microcracking) increase the non-linearity and may induce anisotropy in concrete. As a result, many of the common wave propagation-based NDT methods relying on linear elastic theory are no longer applicable. The main objective of this study is to investigate the stress-induced changes in the velocity of elastic waves in concrete under uniaxial compression. The underlying mechanisms of the observed effects have been also investigated here. A preliminary experiment was conducted to study the influence of the type, frequency, polarization, and propagation direction of elastic waves on the stress-induced velocity changes. The velocity of sonic surface waves (Rayleigh waves) demonstrated the highest sensitivity and therefore, much of this work is focused on the stress-induced changes in surface wave propagation characteristics. The test setup allowed measuring the surface wave velocities along various directions with respect to the loading direction and therefore, the direction-dependency of the surface wave velocity measurements was also investigated. Standard ultrasonic testing of various frequencies was also conducted and the results were compared to those from sonic surface wave measurements. Sonic surface wave velocities were found to be highly stress- and damage-dependent. Application of stress results in an initial sharp increase in surface wave velocity. Increasing the stress, the wave velocities continue to increase, however, the rate of increase decreases for stress levels between 50% and 80% of the failure stress, after which the velocities start rapidly to decrease. The sharpest increase was recorded in the direction of the loading, while the velocities decreased the fastest in the perpendicular direction. The sharp initial increase in wave velocities (within the elastic region) can be explained by acoustoelastic effects. The initiation and development of microcracks within concrete result in the observed velocitystress relationship beyond the elastic region. The test specimens were generally loaded in several load cycles and wave velocities were measured during both loading and unloading phases. It was found that the load history has a major effect on the velocity measurements. For previously loaded specimens, a notable difference between the velocity measurements during unloading and reloading was recorded. The higher the maximum previous load, the larger was the difference. Also, overloading the specimens resulted in a very large loss in surface wave velocities. Similar qualitative velocitystress relationships were obtained for a number of different concrete mixes as well as the reinforced concrete. Stress-dependency of elastic wave velocities in concrete is an important effect, which needs to be taken into account for in-situ measurements of in-service structural elements. Understanding and establishing the stress- and –damage dependency of wave velocities in concrete paves the way for developing new NDT techniques, which can be used to nondestructively estimate the in-situ stress and damage state of concrete. T3 - BAM Dissertationsreihe - 76 KW - Beton KW - Mikrorisse KW - Oberflächenwellen KW - Schallgeschwindigkeit KW - Spannungsabhängigkeit KW - Akustoelastizität KW - Richtungsabhängigkeit KW - elastische Wellen KW - Belastung PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-820 SN - 978-3-9814281-6-2 SN - 1613-4249 VL - 76 SP - 1 EP - 175 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-82 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zimmer, Peter T1 - Zur Bewertung der Kaltrisssicherheit von Schweißverbindungen aus hochfesten Feinkornbaustählen N2 - Während sich durch den Einsatz niedriglegierter hochfester schweißgeeigneter Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa in vielen Bereichen der stahlverarbeitenden Industrie einerseits ökonomische Vorteile ergeben, stellt die schweißtechnische Verarbeitung dieser Werkstoffe mit steigender Festigkeitsklasse eine große Herausforderung dar, da die bei der Herstellung durch eine gezielte Wärmebehandlung eingestellten günstigen Eigenschaften des Materials durch weitere thermische bzw. thermomechanische Zyklen beim Schweißen nachteilig beeinflusst werden. In Verbindung mit einem Wasserstoffeintrag beim Schweißen steigt die Gefahr einer wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung. Diese, lange Zeit aufgrund der Erfahrungen an niederfesten Feinkornbaustählen als beherrschbar angesehene Art der Rissbildung, gewann, wie aktuelle Schadenfälle zeigen, in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. Besonders die Tatsache, dass die vorhandenen Regelwerke zur schweißtechnischen Fertigung den Festigkeitsbereich der eingesetzten Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa nicht abdecken, stellt vor diesem Hintergrund ein sicherheitsrelevantes Problem dar. Die im Rahmen dieser Arbeit an den hochfesten Feinkornbaustählen S690Q und S1100QL ermittelten wasserstoffabhängigen mechanischen Kennwerte weisen auf ein erheblich größeres Kaltrissrisiko dieser hochfesten Varianten gegenüber Feinkornbaustählen mit niedrigerer Festigkeit hin. Aus den Ergebnissen umfangreicher Zugversuche mit wasserstoffbeladenen Proben konnte abgeleitet werden, dass sich als Parameter zur Beschreibung der Kaltrissempfindlichkeit im Gegensatz zu Festigkeitswerten die wahre Bruchdehnung am besten eignet, da sie für alle untersuchten Gefügezustände die Effekte des Wasserstoffs über den gesamten Wasserstoffkonzentrationsbereich am signifikantesten reflektiert. Dieser Parameter ist als Risskriterium nutzbar und wird in Form mathematischer Gleichungen für zwei repräsentative Werkstoff/Zusatzwerkstoffkombinationen der Festigkeitsklassen S690 und S1100 zur Verfügung gestellt. Die Übertragbarkeit des identifizierten Parameters auf Laborproben wird nachgewiesen und erscheint auf reale Bauteile möglich, wenn die lokale Dehnung an rissgefährdeten Bereichen der entsprechenden Konstruktion bestimmt werden kann. Auf Grundlage der bereits für die Evaluation der wasserstoffunterstützten Spannungsrisskorrosion erfolgreich eingesetzten Time-Strain-Fracture Diagramme wird diese Vorgehensweise anhand der Werkstoff/Zusatzwerkstoffkobination S1100QL/UnionX96 unter Anwendung des IRC-Tests gezeigt und führte vorerst zu qualitativen Aussagen bezüglich des Kaltrissrisikos in Abhängigkeit vom Sinspanngrad. Die lokale Dehnung im Schweißgut wird dabei mittels numerischer Simulation bestimmt und den experimentell bestimmten kritischen Dehnungswerten gegenübergestellt. N2 - Whereas the application of weldable high-strength low-alloyed fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa offers economic advantages in many sectors of the steels processing industry, welding fabrication presents a major challenge with increasing strength grade of these materials, since their favourable properties obtained by deliberate heat treatment during production are adversely affected by further thermal and thermomechanical cycles during welding. Hydrogen entry during welding involves an increasing risk of hydrogen-assisted cold cracking. This type of cracking, which has long been regarded as controllable based on the experience with low-strength fine-grained structural steels, assumes greater importance in recent years as current damage cases attest. Particularly the fact that the existing codes devoted to welding fabrication do not cover the strength range of the applied fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa constitutes a safety-relevant problem against this background. The hydrogen-dependent mechanical characteristics determined within the scope of this study for the high-strength fine-grained structural steels S690Q and S1100QL point to a considerably higher cold cracking risk of these high-strength variants compared to lowstrength fine-grained structural steels. From the results of extensive tensile tests using hydrogen-charged specimens it was deduced that the true elongation, in contrast to strength values, is best suitable as parameter for describing the cold cracking susceptibility, since it most significantly reflects the effects of hydrogen over the entire hydrogen concentration range for all investigated microstructure conditions. This parameter can be used as a crack criterion and is provided in the form of mathematical equations for two representative material/filler material combinations of the strength grades S690 and S1100. The transferability of the identified parameter to laboratory specimens has been proved. Its transferability to real components seems possible if the local strain in crack-prone areas of the respective structure can be determined. Based on the time-strain-fracture diagrams which have already been successfully used for the evaluation of hydrogen-assisted stress corrosion cracking, this procedure is demonstrated using the material/filler material combination S1100QL/UnionX96 in the IRC-Tests. The local weld metal strain is determined by numerical simulation and compared with the critical strain values obtained from the experiments. The results allow first qualitative statements to be made regarding the risk of cold cracking depending on the restraint intensity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 29 KW - Feinkornbaustähle KW - numerische Simulation KW - Schweißen KW - Kaltrissprüfverfahren KW - Wasserstoff PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1295 SN - 978-3-9811655-8-6 SN - 1613-4249 VL - 29 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-129 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zhang, Lei T1 - Microstructure-property relationship in microalloyed high-strength steel welds N2 - Hochfeste Stähle sind bevorzugte Werkstoffe für die Herstellung von sicheren und zuverlässigen Strukturen in der Industrie. Dabei ist das Schmelzschweißen die Hauptverbindungstechnologie für diese Werkstoffgruppe. Während der Entwicklung der hochfesten niedriglegierten (engl. HSLA) Stähle wurden in der Vergangenheit unterschiedliche Legierungskonzepte mit fortgeschrittenen Herstellungstechniken kombiniert und umfassend untersucht. Jedoch befassten sich nur wenige Studien damit, wie die unterschiedliche Zusammensetzung der Legierungen die Eigenschaften der hochfesten Schweißverbindungen dieser Stähle beeinflussen, selbst im Fall begrenzter Gehalte von Mikrolegierungselementen. In der Schweißpraxis dieser hochfesten Stähle sind die Herausforderungen an die sich ausbildenden Mikrostruktur und den resultierenden mechanischen Eigenschaften von sehr großem Interesse. Diesbezüglich liegt der Hauptfokus des Interesses beim Einfluss der Mikrolegierungselemente auf die Phasenumwandlung sowie die resultierende Performance der Schweißverbindung selbst. Geringes Erweichen (Softening) der Wärmeeinflusszone (WEZ) sowie ein begrenztes Austenitkörner-Wachstum sind dabei erwünschte Eigenschaften der Schweißnaht, jedoch liegt das Hauptaugenmerk auf der Sicherstellung hervorragender Zähigkeits- und Zugeigenschaften. Zum Erreichen dieses Zieles werden Mikrolegierungselemente wie Ti, Nb oder V bewusst zu diesen modernen hochfesten Stählen zulegiert. Der Fokus der vorliegenden Arbeit ist das Verständnis, wie die mechanischen Eigenschaften der Verbindungen dieser HSLA-Stähle von Unterschieden in den jeweiligen Legierungskonzepten abhängen, die durch moderne Schweißprozesse gefügt werden. Zunächst wurden dazu drei unterschiedlich mikrolegierte (Nb, Ti und Ti+V Zugabe) Stähle vom Typ S690QL untersucht. Lichtmikroskopische Untersuchungen bestätigten dabei, dass eine ähnliche Zusammensetzung aus angelassenem Bainit und Martensit in allen drei Grundwerkstoffen vorherrschte und unterschiedlich stark vergröberte Ausscheidungen der Mikrolegierungselemente beobachtet wurden. Diese Ausscheidungen wurden weiterführend mittels thermodynamischer Softwareberechnung analysiert und durch Transmissions-Elektronen-Mikroskopie (TEM) identifiziert. Die Ergebnisse der mechanischen Werkstoffprüfung zeigten, dass alle drei Stähle oberhalb der nach Norm geforderten Zähigkeits- und Zugfestigkeitswerte lagen, jedoch Unterschiede im Dehnungsverhalten aufwiesen. Die drei Stähle wurden dann anschließend unter Verwendung des gleichen Schweißzusatzes geschweißt. Dabei wurde das abgeschmolzene Schweißgut durch die Mikrolegierungselemente aus dem Grundwerkstoff infolge der hohen Aufmischung beeinflusst. Die erhöhte Aufmischung bildet dabei ein wesentliches Merkmal der verwendeten modifizierten Sprühlichtbogentechnik. Als Ergebnis zeigte der Nb-mikrolegierte Stahl eine genügend hohe Aufnahme von Legierungselementen aus dem Grundwerkstoff in das Schweißgut, um dessen Mikrostruktur im Fall steigender Abkühlraten von nadeligem Ferrit hin zu Bainit zu verändern. Dieses wiederum reduzierte die Zähigkeitseigenschaften des Schweißgutes dieses Nb-legierten Stahls. Dieses Verhalten wurde in den beiden anderen Stählen nicht beobachtet. Ein zweiter Hauptpunkt dieser Arbeit war die Ausbildung der Mikrostruktur in der Feinkorn- und Grobkorn-WEZ und deren Zähigkeitseigenschaften mit den sich verändernden Schweißparametern. Zu diesem Zweck wurden definierte Werkstoffzustände physikalisch simuliert, um die resultierende Mikrostruktur sowie das Austenitkorn-Wachstum zu charakterisieren. Die Mikrolegierungselemente bildeten dabei einen wesentlichen Faktor zur Begrenzung des Austenitkörner-Wachstums. Das Ausmaß der Austenit-Vergröberung in der WEZ war dabei stark abhängig von der Art und dem Volumenanteil der unterschiedlichen Ausscheidungen infolge der unterschiedlichen Mikrolegierung. Von allen dreiStählen zeigte die WEZ des Ti-legierten Grundwerkstoffes das geringste Kornwachstum als Folge des ausreichenden Umfangs von stabilen Ti-Ausscheidungen. Die Ausbildung von nadeligem Ferrit im Korn wurde dabei durch die Ti-Ausscheidungen unterstützt, da diese als bevorzugte Stellen der Nukleation des Ferrits dienten. Die Zähigkeit der WEZ erhöhte sich dabei infolge der Großwinkelgrenzen der feinen Ferrit-Platten. Aufgrund des kombinierten Effektes von Nb und Mo, welcher sich in der bevorzugten Ausbildung von unterem Bainit äußert, konnte die WEZ-Zähigkeit bei hohen Abkühlraten weiter verbessert werden. Im Fall eines größeren Wärmeeintrags bildete sich jedoch bevorzugt oberer Bainit, welcher wiederum die Zähigkeit reduzierte. Der abschließende experimentelle Teil der Arbeit konzentrierte sich auf das Verständnis der Mechanismen, die in bestimmten Fällen zur Erweichung (oder Softening) der WEZ führen. Dieses Erweichen äußerte sich in den unterschiedlichen Zugeigenschaften der geschweißten Verbindungen der Stähle. Dabei war die Bruchlage entweder in der erweichten WEZ oder im Grundwerkstoff, abhängig von den Schweißparametern sowie der Art des geschweißten Stahls. Im Ti-legierten Stahl führte dabei ein erhöhter Wärmeeintrag zur Vergrößerung der Erweichungszone. Dieses führte zu einer signifikanten Abnahme der Härte und anschließend zum Versagen in dieser erweichten Zone im Zugversuch. Die Veränderung der Bruchlage hin zum Grundwerkstoff wurde durch die Begrenzung des Wärmeintrags erreicht. Dieses Verhalten wurde nicht in den beiden anderen Stählen beobachtet. Dieses Verhalten zeigt, dass bereits kleine Unterschiede im Gehalt der Mikrolegierungselemente der Stähle zu großen Variationen in den Zugeigenschaften führten. Für alle drei Stähle, zeigten die Ti-enthaltenden Schweißverbindungen das am deutlichsten ausgeprägte Softening, gefolgt von den Ti+V-enthaltenden Schweißungen und schließlich den Nb-enthaltenden Schweißverbindungen. Das unterschiedliche Softening konnte dabei auf zwei Prozesse bezogen werden, die auch über zusätzliche Dilatometrie-Experimente gestützt wurden: die Phasenumwandlung und das Anlassverhalten. Im Ti-legiertem Stahl lag nach der Phasenumwandlung großformatiger Ferrit als Konsequenz der ursprünglich großen Austenitkörner vor. Dieses führte zu einer abgesenkten Härte dieses Stahls. Weiterhin resultierte die geringere Anlassbeständigkeit des Ti-legierten Stahls (gegenüber dem Nb-legierten Stahl) zu einem weiteren Softening der erweichten WEZ. Deswegen erwies sich diese Kombination aus Legierungszusammensetzung und Schweißwärmeeintrag als kritisch, gestützt durch die Experimente am gleichen S690QL Stahl. Die vorliegende Arbeit hebt den wesentlichen Einfluss der Mikrolegierungselemente auf die Schweißmikrostrukturen und die mechanischen Eigenschaften der Schweißverbindungen hervor. Die Kenntnis dieser empfindlichen Balance zwischen Legierungskonzept des entsprechenden Stahls und geeigneten Schweißparametern ist als kritisch für das fertige Produkt anzusehen. Dazu stellt diese Arbeit spezifische Empfehlungen und Ergebnisse zur Verfügung, um die korrekte Schweißpraxis zu gewährleisten als auch für die Zusammensetzung mikrolegierter hochfester Stähle. N2 - High-strength steels are favoured materials in the industry for production of safe and sustainable structures. The main technology used for joining the components of such steel is fusion welding. Steel alloy design concepts combined with advanced processing technologies have been extensively investigated during the development of High-Strength Low-Alloy (HSLA) steels. However, very few studies have addressed the issue of how various alloy designs, even with limited microalloy addition, can influence the properties of high-strength steel welds. In high-strength steel welding practices, the challenges regarding microstructure evolution and the resulting mechanical properties variation, are of great interest. The main focus is the debate regarding the role of microalloy elements on phase transformation and weld performance. Limited Heat Affected Zone (HAZ) softening and limited austenite grain coarsening are significant design essentials, but the primary goal is to ensure excellent toughness and tensile properties in the steel weld. To achieve this purpose, microalloy elements such as Ti, Nb, or V were intentionally added to modern high-strength steels. The focus of this work was to understand the mechanical properties of HSLA steels resulting from differences in alloy design after joining by modern welding processes. To begin, three microalloyed S690QL steels (Nb, Ti, and Ti+V addition) were investigated. Optical microscopy confirmed that similar mixtures of tempered bainite and martensite predominated the parent microstructure in the three steels, different types of coarse microalloy precipitates were also visible. These precipitates were analysed by using a thermodynamic-based software and then identified by Transmission Electron Microscopy (TEM). Results of mechanical testing revealed that all three steels performed above the standard toughness and tensile strength values, but with varied yielding phenomena. During the welding operation, each of the three steels was joined by using the same filler material. The fused weld metal was influenced by the high dilution of microalloyed elements in the base metal, this was significantly pronounced during the modified spray arc welding technique. As a result, the Nb-containing steel exhibited sufficient amounts of alloy pick-up to transition the microstructure in the weld metal from acicular ferrite to bainite as cooling rate was increased, leading to reduced toughness. This was not observed with the other two steels. A second focus was made on the microstructure Evolution and toughness properties of the coarse and fine grained HAZ as welding parameters changed. In order to characterise the microstructure and austenite grain growth behaviour, physical simulations were conducted. The microalloy precipitates were found to be a dominant factor restricting the austenite grain coarsening. The extent of Austenite coarsening in the HAZ is closely related to the type and volume fraction of each microalloy precipitate. Among the three steels, the Ti-containing HAZ exhibited the smallest extent of grain growth due to the sufficient amount of stable Ti-rich precipitates. Microalloy Addition also markedly influenced the subsequent phase transformation in the HAZ. The formation of intragranular acicular ferrite was promoted by Ti-rich precipitate, acting as favourable nucleation sites of ferrite. This structure enhanced the HAZ toughness owing to fine, high-angle boundaries of ferrite plates. The synergistic effect of Nb and Mo elements was beneficial to improve the HAZ toughness at fast cooling rates by promoting fine lower bainite formation. At high heat input, large upper bainite was formed which caused reduced toughness. The final set of experimental work was concentrated on understanding the HAZ softening mechanisms that influenced variations in the tensile properties of the welded joints. The tensile failure in the softened HAZ or base material depended on the welding parameters and the type of steel being joined. In Ti-containing steel, increased heat Input extended the softened zone width, which caused a significant decrease in hardness and then resulted in failure in this area. Therefore, limited heat Input was used to shift failure position to base material. But this was not observed in the other two steels. Hence, small differences in microalloy addition exhibited large variation in tensile properties. Among the three steels, Ti-containing welds were found to have the most pronounced softening, followed by Ti+V-containing welds and finally Nb-containing welds. This varied softening phenomenon was related to two significant processes supported by the results of additional dilatometry simulation: phase transformation and tempering behaviour. In the Ti-containing steel, the phase Transformation product ferrite was large-sized, as a consequence of initial large austenite grains. This led to the decreased corresponding hardness of the Ti-containing steel. Furthermore, lower tempering resistance in Ti-containing steel as compared to Nb-containing steel, resulted in additional softening effect in the softened HAZ. Therefore, steel alloy identification and heat Input during welding were critical, proven by the experimentation within the same S690QL steel grade. This work emphasised the influence of microalloy elements on weld microstructure and mechanical properties in welded joints. Knowledge of this delicate balance between steel alloy design and appropriate welding parameters is critical for the end product. Thus, this work provides specific recommendations and results to ensure proper welding practice and steel design of microalloyed high-strength steels. T3 - BAM Dissertationsreihe - 155 KW - Microalloyed steel KW - Weld microstructure KW - HAZ softening KW - Mechanical properties PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-391574 SN - 978-3-9818270-4-0 SN - 1613-4249 VL - 155 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39157 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - zadeh, Hamid Naghib T1 - Niedrig-sinternde Kondensatorwerkstoffe auf der Basis von Bariumtitanat N2 - Das Hauptziel dieser Arbeit bestand in der Entwicklung neuer Bariumtitanat-Kondensatorwerkstoffe, die bereits bei 900°C dichtsintern, eine hohe Dielektrizitätskonstante mit geringer Temperaturabhängigkeit sowie geringe dielektrische Verluste und eine hohe Durchschlagfestigkeit aufweisen. Um die Sintertemperatur von Bariumtitanatpulver von ca. 1300 °C auf 900 °C herabzusetzen, wurden Additivkombinationen entwickelt. Es wurden hierfür verschiedene Additive ausgewählt und eine große Anzahl von Versätzen unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen BaTiO3-Pulvers aufbereitet, zu Zylindern verpresst und gesintert. Als besonders geeignet haben sich Li-haltige Sinteradditivkombinationen herausgestellt. Durch Zugabe von 2 bis 3 Ma.-% einer Additivkombination aus (LiF-SrCO3), (SrO-B2O3-Li2O) oder (ZnO-B2O3-Li2O) verdichtet das Bariumtitanat bereits bei Temperaturen von 900°C auf mehr als 95 % der Reindichte. Die gesinterten Kondensatorwerkstoffe weisen hohe Dielektrizitätskonstanten zwischen 1800 und 3590 auf. Für eine geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist die Bildung von core-shell Strukturen in einem feinkörnigen (mittlere Korngröße ≤ 1 μm) und homogenen Gefüge erforderlich. Bei der BaTiO3-Probe mit 2 Ma.-% (LiF-SrCO3)-Additivsystem ist die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante relativ gering. Die Kapazitätsänderung im Temperaturbereich zwischen 0 °C und +80 °C ist kleiner als ±15 %. Die für die geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante notwendige Bildung von core-shell- Strukturen in einem feinkörnigen und homogenen Gefüge dieser Probe wurde durch TEM/EDX-Untersuchungen nachgewiesen. Die deutlich größere Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante bei BaTiO3- Werkstoffen mit (SrO-B2O3-Li2O)-Additiven resultiert aus dem starken Kornwachstums während des Sinterns. Zur Verringerung wurden ergänzend (Nb2O5-Co2O3)-Additive zugesetzt. Durch Zugabe von 1,5 Ma.-% (Nb2O5-Co2O3) konnte die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante erheblich verbessert werden, weil das starke Kornwachstum während des Sinterns gehemmt und core-shell-Strukturen gebildet wurden. Die BaTiO3-Werkstoffe mit (ZnO-B2O3- Li2O)-Additiven besitzen ein feinkörniges Gefüge, weswegen die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante von vornherein relativ gering ist. Trotzdem wurde auch hier der Einfluss des (Nb2O5-Co2O3)-Zusatzes auf die dielektrischen Eigenschaften untersucht. Die BaTiO3-Probe mit (ZnO- B2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-Additiven weist eine hohe Dielektrizitätskonstante von 2370 auf. Der Nb2O5- Co2O3- Zusatz führte allerdings nicht zu weiterer Absenkung der Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante, da hier während des Sinterns ein starkes Kornwachstum stattfand. Um dieses zu reduzieren, wurden die Masseanteile der ZnO-B2O3-Li2O-Additivkomponente modifiziert. Eine Erhöhung des B2O3-Gehalts bzw. eine Reduzierung des Li2O- und ZnOGehalts im ZnO-B2O3-Li2O-Additivsystem verbessert durch das Verhindern eines starken Kornwachstums beim Sintern die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante (Kapazitätsänderung von < ±15 % im gemessenen Temperaturbereich zwischen -40 °C und +125 °C), senkt aber gleichzeitig die Dielektrizitätskonstante selbst auf 1280. Auch hier zeigten TEM/REM-Untersuchungen das entstandene homogene und feinkörnige Gefüge mit core-shell Strukturen. Während die Zugabe der ZnO-B2O3-Li2O-Additive im Allgemeinen in kristalliner Form erfolgte, wurden sie zum Vergleich auch als Glaspulver zugesetzt. Der BaTiO3-Werkstoff mit ZnO-B2O3-Li2O-Glas und Nb2O5-Co2O3-Zusätzen weist im Vergleich zu anderen (ZnOB2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-haltigen BaTiO3-Werkstoffen eine geringere Dielektrizitätskonstante von 1110 auf. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist jedoch sehr gering. Die Kapazitätsänderung im gemessenen Temperaturbereich zwischen – 20 °C und +125 °C ist kleiner als ±10 %. Aufbauend auf die neuentwickelten LTCC-kompatiblen Kondensatorwerkstoffe bestand ein weiteres Ziel dieser Arbeit in der Herstellung von keramischen Folien aus den neuen Werkstoffen und der Integration dieser Folien in Multikomponenten-LTCC-Module, d. h. einer Kombination mit ferritischen Folien und Folien mit niedriger Permittivität (Basis-LTCC). Es wurden aus fünf ausgewählten Kondensatorwerkstoffen Folien und Laminate hergestellt. Die gesinterten Laminate weisen aufgrund geringer Porosität wesentlich höhere Dielektrizitätskonstanten von 1220 bis 3350 und geringere dielektrische Verluste von 0,008 bis 0,024 im Vergleich zu den gesinterten Presslingen auf. Das Temperaturverhalten der Dielektrizitätskonstante der über das Foliengießen hergestellten Werkstoffe unterscheidet sich nur sehr geringfügig vom Temperaturverhalten der trockengepressten Proben. Aufgrund sehr geringer Kapazitätsschwankungen im Frequenzbereich zwischen 1 kHz und 1 MHz können alle fünf Kondensatorwerkstoffe in diesem Frequenzbereich eingesetzt werden. Außerdem weisen die Kondensatorfolien (mit Ausnahme der Probe BAM-18.6) hohe Durchschlagfestigkeiten deutlich oberhalb von 20 kV/mm auf. Um ein fehlerfreies Co-firing der niedrig sinternden Kondensatorfolien in Kombination mit LTCC- Basisfolien zu ermöglichen, wurden der thermische Ausdehnungskoeffizient und das Sinterverhalten des Basiswerkstoffs an die Eigenschaften des Kondensatorwerkstoffs angepasst. Kondensatorfolien mit auflaminierten Außenlagen aus den an der BAM entwickelten Basisfolien konnten im Co-firing Prozess ausreichend verdichten und erzielten dielektrische Parameter vergleichbar denen vom separat gesinterten Kondensatorwerkstoff. Damit ist die Voraussetzung für den Einsatz der neuen Werkstoffe in keramischen Multilayermodulen gegeben. Es wurde versucht, Multikomponenten- Laminate aus Ferritfolie, Basisfolie und Kondensatorfolie mit unterschiedlichem Schwindungsverhalten herzustellen. Dies gelang jedoch nur unter Ausübung eines uniaxialen Drucks von 1,5 MPa während des Co-firings. Aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Komponenten konnte ein völlig fehlerfreies Multikomponenten-Modul nicht hergestellt werden. Anordnung und Größe der Gefügefehler wie Risse werden durch die Anordnung der verschiedenen Folientypen im Laminat bestimmt. Günstig im Hinblick auf eine Minimierung der Gefügefehler ist es, die Kondensatorfolien, die den größten Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, in der Mitte des Laminats anzuordnen. Die im Rahmen dieser Arbeit erzielten Ergebnisse sind für die Integration passiver Bauelemente in kompakte LTCC-Module und die weitere Miniaturisierung elektronischer Bauteile auf Multilayerbasis von großem Nutzen. Die neuen niedrig sinternden hochdielektrischen Kondensatormaterialien können sowohl als Folie als auch als siebdruckfähige Pasten zur Integration von Kondensatoren in LTCC-Module verwendet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 68 KW - LTCC KW - Kondensatoren KW - Bariumtitanat KW - Co-firing PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-908 SN - 978-3-9813853-2-8 SN - 1613-4249 VL - 68 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-90 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Yin, Huajie T1 - Thermal and Dynamic Glass Transition in Ultrathin Films of Homopolymers and a Miscible Polymer Blend N2 - Dünne Polymerschichten im nanoskaligen Bereich finden heute in vielen Gebieten z. B. für Beschichtungen, als Membranen, für Sensoren oder in diversen elektronischen Geräten ihre Anwendung. Wissenschaftliche Studien belegen, dass viele physikalische Eigenschaften (Glasübergang, Kristallisation, Entnetzung, Alterung etc.) von ultradünnen Polymerschichten (Polymere in 1-dimensionaler räumlicher Begrenzung) stark von dem Verhalten im Volumen abweichen. Da die Eigenschaften eng mit der Verwendung und Funktionalität von Polymeren verknüpft sind, müssen die beobachteten Unterschiede in nanoskaliger Begrenzung genauer untersucht werden. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich damit, wie die Oberfläche (Luft-Polymer- Grenzfläche), die Polymer-Substrat-Wechselwirkung und die Schichtdicke die Glasübergangstemperatur (Tg) und die segmentale Dynamik (α-Relaxationsprozess) in Homopolymeren und mischbaren Polymer-Blends in dünnen Schichten beeinflussen. Komplementäre experimentelle Methoden, wie Differential Scanning Calorimetry (DSC), Capacitive Scanning Dilatometry (CSD), Breitbandige Dielektrische Spektroskopie (BDS) und Spezifische Wärme Spektroskopie (SHS) wurden angewendet, um den Glasübergang der dünnen Polymerschichten aus der thermodynamischen und kinetischen Sicht zu untersuchen. In dieser Arbeit werden die Glasübergangstemperatur und die segmentale Dynamik von ultradünnen Polymerschichten in Abhängigkeit der Schichtdicke untersucht. Für ultradünne Polycarbonatschichten (PC-Schichten, dünner als 20 nm) zwischen zwei Aluminiumschichten wurde ein Anstieg von der Glasübergangstemperatur (Tg) als auch der Vogel Temperatur (T0) mit abnehmender Schichtdicke beobachtet. BDS-Messungen zeigten einen Anstieg der segmentalen Relaxationszeit für ultradünne PC-Schichten. In den SHS-Messungen für die Siliciumdioxid (10-192 nm) basierten PC-Schichten konnte unter Einbeziehung des experimentellen Fehlers keine Abhängigkeit der segmentalen Dynamik von der Schichtdicke festgestellt werden. Diese Eigenschaften werden im Hinblick auf die Geometrie der dünnen Schichten und die relevanten Wechselwirkungsenergien zwischen dem Polymer und dem Substrat diskutiert. Im Falle von dünnen Polystyrolschichten (PS-Schichten) mit hohem Molekulargewicht (Mw) sinkt die Glasübergangstemperatur Tg mit Verringerung der Schichtdicke. Die segmentale Dynamik hängt jedoch nicht von der Stärke der Schichtdicke ab. Darüber hinaus werden für dünne PS-Schichten die Auswirkungen des Molekulargewichts Mw und Temperbedingungen auf Tg und die segmentale Dynamik untersucht. Im Bereich der dünnen Polyvinylmethyletherschichten (PVME-Schichten) konnte mittels SHS keine Abhängigkeit der segmentalen Dynamik von der Schichtdicke aufgezeigt werden. Der letzte Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit dünnen Schichten mischbarer Polymer-Blends mit einem Gewichtsteil von 50/50 PS/PVME. Es wurde eine Beschleunigung der segmentalen Dynamik mit geringerer Schichtdicke beobachtet. Dieses Phänomen wird mit der Oberflächenanreicherung von PVME, welches eine niedrigere Oberflächenenergie als PS aufweist, in das Polymer-Blend-System erklärt. Die segmentale Dynamik der mit PVME angereicherten freien Oberflächenschicht ist schneller als die Volumen- Dynamik. Durch die Verringerung der Schichtdicke werden diese freien Oberflächeneffekte so dominant, dass sie die gesamte segmentale Dynamik der Schichten von SHS (differenzieller AC Chip- basierten Kalorimetrie) erkennbare beeinflussen. Mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) konnte die Oberflächenzusammensetzung des Films ermittelt und so die Phänomene der Oberflächenanreicherung verifiziert werden. N2 - Nowadays nanoscale thin polymer films are widely used in many fields like coatings, membranes, sensors, electronic devices and so on. Meanwhile, a lot of research work has evidenced the fact that many physical properties (glass transition, crystallization, dewetting, physical aging, etc.) of ultrathin polymer films show strong deviations from their bulk behavior. Since the aforementioned properties of polymer are closely related to their application and functionality, the discrepancies motivated us to obtain a more complete understanding of how nanoscale confinement affects the physical properties of polymer. The research work presented in this thesis is focused on understanding how the free surface (air- polymer interface), the polymer-substrate interface and the film thickness influence the glass transition temperature (Tg) and the related segmental dynamics (α-relaxation process) in both homopolymers and miscible polymer blends of thin films. Complementary experimental techniques including Differential Scanning Calorimetry (DSC), Capacitive Scanning Dilatometry (CSD), Broadband Dielectric Spectroscopy (BDS) and Specific Heat Spectroscopy (SHS) have been used to investigate the glass transition of thin polymer films from both the thermodynamic and the kinetic point of view. In the thesis the film thickness dependence of Tg and segmental dynamics of different thin polymer films have been investigated. For ultrathin polycarbonate (PC) films capped between two aluminum (Al) layers an increase of both the glass transition temperature (Tg) and Vogel temperature (T0) with decreasing film thickness (d) was observed when the thickness became lower than 20 nm. The segmental relaxation time at a fixed temperature was found to increase for the ultrathin PC film of 19 nm measured by BDS, whereas no thickness dependency of the segmental dynamics was detected within the experimental error limit for the PC films supported on silicon dioxide (SiO2) (10-192 nm) in the SHS measurements. These properties are discussed in terms of the thin film geometry and the relevant interfacial interaction between the polymer and the substrate. In the case of thin polystyrene (PS) films with high molecular weight (Mw), Tg is decreasing with reducing film thickness while the segmental dynamics is independent of film thickness. Moreover, the effects of the Mw and the annealing protocol performed on thin PS films on their Tg and segmental dynamics is studied. In the part of thin poly(vinyl methyl ether) (PVME) films, no thickness dependence of the segmental dynamics was observed in the SHS measurements. The last part of the thesis was concentrated on the thin films of a miscible polymer blend, PS/PVME with the weight fraction of 50/50. It was observed that the segmental dynamics became faster with reducing the film thickness. This phenomenon is explained in terms of surface enrichment of PVME in the polymer blend system where PVME has a lower surface energy than PS. The segmental dynamics of the PVME-enriched free surface layer are faster than the bulk dynamics. Such free surface effect becomes so predominant with reducing the film thickness that it affects the segmental dynamics of the whole films detected by SHS using differential AC chip-based calorimetry. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was used to probe the surface composition in order to confirm such surface enrichment phenomena. T3 - BAM Dissertationsreihe - 117 KW - glass transition KW - specific heat spectroscopy KW - ultrathin film KW - polymer KW - broadband dielectric spectroscopy PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-418 SN - 978-3-9816380-5-9 SN - 1613-4249 VL - 117 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-41 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Guang Mei T1 - Quantitative Assessment and Optimization of Flame Retardancy by the Shielding Effect in Epoxy Nanocomposites N2 - Diese Arbeit trägt zum halogenfreien Flammschutz von Epoxidharzen durch Nanokomposite mit Phosphonium modifiziertem Schichtsilikat bei. Der Flammschutz resultiert aus der während der Pyrolyse entstehenden inorganisch-organischen Schutzschicht. Diese Brandrückstandsschicht wirkt als Hitzeschild für das darunterliegende Material. Ziel dieser Arbeit ist die experimentelle und quantitative Beschreibung dieses Effekts und die Optimierung der Flammschutzwirkung. Die während der erzwungenen Verbrennung im Cone Calorimeter auftretenden Wärmeflüsse und Materialoberflächentemperaturen wurden in selbst konzipierten Experimenten bestimmt. Der durch die Schutzschicht zurückgestrahlte Wärmefluß und die daraus resultierte Reduktion des in der Pyrolysezone effektiv in Brennstofffreisetzung umgesetzten Wärmeflusses wurden erfolgreich quantifiziert. Mit diesem effektiven Wärmefluß nahmen wichtige Brandeigenschaften wie die Wärmefreisetzungsrate ab. Zur Optimierung der Schutzschicht wurde drei Ansätze verfolgt: Variation der organischen Modifizierung, verbesserte Dispersion durch den Einsatz von interkaliertem Triphenylphosphat und die Optimierung der Morphologie der Schutzschicht durch die Kombination von Schichtsilikat mit niedrig schmelzenden Gläsern. Durch den Einsatz verschiedener organischer Kationen lässt sich die Verteilung der Nanopartikel, die Struktur der Schutzschicht und damit die Flammschutzwirkung optimieren. Obwohl die Interkalation von Triphenylphosphat eine deutliche Aufweitung der Schichtabstände im Schichtsilikat bewirkt, zeigen die entsprechenden Nanokomposite keine verbesserte Verteilung der Partikel, keine homogenere Schutzschicht und keine Erhöhung der Flammschutzwirkung im Vergleich zu analogen Mischsystemen, in denen additiv Triphenylphosphat zugegeben wurde. Die Kombination von organisch modifiziertem Schichtsilikat und niedrig schmelzenden Gläsern zeigen in den meisten der untersuchten Systeme antagonistische Effekte. Nur in wenigen Kombinationen ist, die Superposition bzw. sogar eine Synergie zwischen den Flammschutzeffekten beider Zusätze zu beobachten. Die erstmalige experimentelle Quantifizierung des Hitzeschildes in Polymernanokompositen ist ein wertvoller Beitrag für ein grundlegendes Verständnis der Flammschutzmechanismen in Nanokompositen. Die Abhängigkeit der Flammschutzwirkung von der Struktur der Schutzschicht wurde nachgewiesen. Zur Optimierung der Schutzschichtstruktur und damit des Flammschutzes wurden drei Ansätze vorgeschlagen. N2 - The motivation of this study was to pursue effective eco-friendly and economical flame retarded polymer materials. With wide-ranging advantages such as improved fire and physical properties, halogen-free and relatively low cost, layered silicate / epoxy nanocomposite (EP_LS) was targeted for high efficiency of flame retardancy. One main goal of this study was to increase the understanding of the flame retardancy phenomenon in EP_LS by assessing the shielding effect of the protection layer experimentally and quantitatively. Another main goal of this study was to optimize the flame retardancy by the shielding effect in EP_LS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 77 KW - Flame retardancy KW - Shielding effect KW - Nanocomposite KW - Layered silicate KW - Low-melting glass PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-816 SN - 978-3-9814281-7-9 SN - 1613-4249 VL - 77 SP - 1 EP - 125 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-81 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Cheng-Chieh T1 - The measurement- and model-based structural analysis for damage detection T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag zur Überwachung von Ingenieurbauwerken leisten. Die Detektion von Schäden an Bauwerken basiert auf der Auswertung von räumlich und zeitlich verteilten Hybridmessungen. Die erfassten Daten können rein geometrisch oder physikalisch ausgewertet werden. Letzteres ist vorzuziehen, da die Schadensursache mittels geometrisch-physikalischer Gesetze ermittelt werden kann, um rechtzeitig eingreifen und die weitere Nutzung der Bauwerke sicherstellen zu können. Aus diesem Grund werden die kontinuumsmechanischen Feldgleichungen in Verbindung mit der Finite-Elemente-Methode und Hybridmessungen durch die Ausgleichungsrechnung zu einer einzigen Auswertemethode kombiniert. Dabei ergeben sich zwei Aufgabenstellungen. Die erste Aufgabe beschäftigt sich mit der Beziehung zwischen der Finite-Elemente-Methode und der Ausgleichungsrechnung. Die Finite-Elemente-Methode löst bestimmte Problemklassen, die durch ein System elliptischer partieller Differentialgleichungen beschrieben werden. Während die Methode der kleinsten Quadrate eine weitere Klasse von Problemen löst, die als ein überdeterminiertes Gleichungssystem formuliert ist. Die auffallende Ähnlichkeit zwischen den beiden Methoden ist seit vielen Jahrzehnten bekannt. Es bleibt jedoch ungeklärt, warum diese Ähnlichkeit besteht. Der Beitrag soll dies klären, indem die Variationsrechnung im Hinblick auf ihr methodisches Vorgehen untersucht wird. Obwohl das bekannte Gauß-Markov-Modell innerhalb der Methode der kleinsten Quadrate und die Finite-Elemente-Methode inhärent unterschiedliche Problemklassen lösen, wird gezeigt, dass beide Methoden durch die gleichen methodischen Schritte der Variationsrechnung abgeleitet werden können. Aus methodischer Sicht bedeutet dies, dass beide Methoden nicht nur ähnlich, sondern sogar gleich sind. Außerdem wird darauf hingewiesen, wo eine mögliche Querverbindung zu anderen Methoden besteht. Die zweite Aufgabenstellung stellt eine Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse (MeMoS) durch die Integration der Finite-Elemente-Methode in die Ausgleichungsrechnung vor. In numerischen Untersuchungen wird gezeigt, wie diese integrierte Analyse zur Parameteridentifikation sowohl einfacher als auch beliebig geformter Strukturbauteile eingesetzt werden kann. Darauf aufbauend wird untersucht, mit welchen Beobachtungstypen, mit welcher Genauigkeit und an welcher Stelle der Struktur diese Messungen durchgeführt werden müssen, um die Materialparameter möglichst genau zu bestimmen. Dies dient der Ermittlung eines optimalen und wirtschaftlichen Messaufbaus. Mit dieser integrierten Analyse kann auch ein Ersatzmodell einer geometrisch komplexen Struktur ermittelt werden. Die Frage der Erkennung und Lokalisierung von Schäden innerhalb einer Struktur wird mit Hilfe dieser Strukturanalyse behandelt. Die Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse wird mit zwei verschiedenen Testaufbauten, einer Aluminium-Modellbrücke und einem Biegebalken, validiert. N2 - The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges. The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists. The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam. T3 - BAM Dissertationsreihe - 166 KW - Ausgleichungsrechnung KW - Finite-Elemente-Methode KW - Integrierte Analyse KW - Kontinuumsmechanik KW - Schadenserkennung KW - Variationsrechnung KW - Adjustment calculation KW - Continuum mechanics KW - Damage detection KW - Finite element method KW - Integrated analysis KW - Variational calculus PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-501977 SN - 1613-4249 VL - 166 SP - 1 EP - 184 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-50197 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wongpanya, Pornwasa T1 - Effects of Heat Treatment Procedures on the Cold Cracking Behaviour of High N2 - Most of the research on Hydrogen Assisted Cold Cracking (HACC) in high strength steel welds conducted over the last several decades has focused on single-pass welds, especially considering materials with yield strengths of about 700 MPa. Most of the weld procedure specifications, guidelines and standards targeted at HACC avoidance recommend preheating procedures. Application of such regulations to multi-pass welds of modern high strength structural steels with yield strengths of up to 1300 MPa is very limited. Actually there is no decent knowledge and only an empirical experience how to weld such joints in real components subjected to a respective shrinkage restraint. Consequently, an increasing number of failure cases, partly of catastrophic dimensions, have been reported in the present decade. The present contribution is targeted to close this knowledge gap by elucidating the principal effects of various inhomogeneous Hydrogen Removal Heat Treatment (HRHT) procedures on the HACC avoidance in high strength structural steel welds. As a typical representative in the upper yield strength range of this category of materials, a S 1100 QL weld using UNION X96 filler wire has been chosen. The results were achieved by indirectly coupled thermal, structural and hydrogen diffusion finite element modeling of HACC in single-layer and five-layer welded V-bevelled butt joints with plate thicknesses of 20.0 mm and 12.0 mm, respectively, at realistic restraint conditions and have been partly been confirmed by respective Instrumented Restraint Cracking (IRC) Tests. The numerical simulations are based on the interacting three local effects on HACC, i.e. local microstructure, local mechanical load and local hydrogen concentration. HACC has thus been regarded as a cracking phenomenon occurring, if the local mechanical load in a specific microstructure exceeds the limit for the respective hydrogen concentration. The various heat treatments proposed in literature, guidelines, specifications and standards, i.e. sole preheating, controlled interpass temperature, combined preheating and controlled interpass temperature application as well as postheating have been investigated with respect to their effects on the mechanical loading of the butt joints in terms of stresses and strains as well as on the hydrogen removal capabilities. As a particular item, a numerical model for Hydrogen Assisted Stress Corrosion Cracking (HASCC) has been developed further that it can be applied to HACC, in order to study, how such heat treatments influence crack initiation and propagation. By such modeling procedures as the most important results have been achieved: I. Further development and adaptation of a model for hydrogen assisted cracking to HACC and usage validation of the model for this material. II. Evaluation of the effects of pre- and postheating as well as interpass temperature on the stress-strain distribution in multi-pass welds. III. Clarification of the difference between single- and multi-pass welding with respect to stress-strain and hydrogen distribution as well as to HACC initiation and propagation. IV. Establishment of practical hydrogen removal heat treatment diagrams. V. Assessment of the effects of the amount of hydrogen picked up during welding on crack location and propagation. T3 - BAM Dissertationsreihe - 36 KW - High strength steel KW - numerical simulation KW - IRC test KW - hydrogen assisted cold cracking KW - crack Avoidance PY - 2008 SN - 978-3-9812072-7-9 SN - 1613-4249 VL - 36 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-122 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wolff, Timo T1 - Referenzprobenfreie quantitative Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse N2 - Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist ein Standardverfahren in der zerstörungsfreien Elementanalyse. Die Entwicklung von Polykapillaroptiken und von SDD-Halbleiterdetektoren, die ohne Stickstoff-Kühlung auskommen, ermöglicht eine breite Anwendung dieses Verfahrens z. B. in der Kunst- und Kulturgutanalyse. Die dafür entwickelten Spektrometer sind mobil und bieten die Möglichkeit der Analyse von kleinen Strukturen, da Untersuchungs- flächen mit Durchmessern von 10-70 ¹m erzeugt werden. Für quantitative RFA-Ergebnisse werden in den meisten Anwendungsfällen referenzprobenbasierte Auswertungsverfahren eingesetzt. Aufgrund von Absorptionsprozessen in der Probenmatrix ist die Genauigkeit und Verlässlichkeit der ermittelten Konzentrationen dabei stark von der Ähnlichkeit von Referenz- und Untersuchungsprobe abhängig. Liegen keine geeigneten Referenzmaterialien vor, stellt die „Fundamental Parameter (FP) Methode“ eine Alternative dar. Dabei werden die bei der Erzeugung und Detektion auftretenden Wechselwirkungen mit Hilfe geeigneter Datenbanken mathematisch beschrieben. In einem Iterationsverfahren können auf diese Weise die Elementkonzentrationen ermittelt werden. Voraussetzung ist eine genaue Kenntnis der Spektrometerparameter, u. a. der spektralen Verteilung der Anregungsstrahlung. Da durch die Transmissionseigenschaften der Polykapillaroptiken die gut beschriebenen Röntgenröhrenspektren erheblich verändert werden, war eine Anwendung der FP-Methode für die Mikro-RFA bisher nicht möglich. Ziel dieser Arbeit ist es, die Transmission dieser Optik in einer Weise zu beschreiben, die eine routinemäßige Quantifizierung auf Basis der fundamentalen Parameter möglich ist. Die notwendigen Untersuchungen erfolgten an einem kommerziellen Mikro-RFA-Spektrometer, das für die Analyse im Kunst- und Kulturgutbereich entwickelt wurde. Zum einen wurden im Rahmen der Arbeit umfangreiche Charakterisierungsmessungen an der zum Spektrometer gehörenden Linse durchgeführt, um die grundsätzlichen Prozesse bei Strahlungstransport in Polykapillarlinsen besser zu verstehen. Dabei wurde besonders auf den Einfluss messungsbedingter Artefakte bei der Bestimmung der Linsenparameter geachtet. Zusätzlich wurden an Polykapillarhalblinsen Charakterisierungsuntersuchungen am Rasterelektronenmikroskop und mit Synchrotronstrahlung durchgeführt. Die Ergebnisse ergänzen die Erkenntnisse der Volllinsencharakterisierung, insbesondere den starken Einfluss der Messbedingungen auf die ermittelten Parameter. Zum anderen wurde ein neues Kalibrierungsverfahren entwickelt, welches die Beschreibung der Linsentransmission ohne vorherige Linsencharakterisierung ermöglicht. Das Verfahren wurde an zertifizierten Referenzmaterialien getestet. An verschiedenen Anwendungen aus dem Bereich der Archäometrie werden schließlich Quantifizierungsergebnisse präsentiert, so z. B. die Analyseergebnisse antiker römische Kupfermünzen, die im Rahmen eines Methodenvergleiches auch mit PIXE und Synchrotron- RFA untersucht wurden sowie Untersuchungsergebnisse historischer Pergamente und Schreibmaterialien. N2 - X-ray fluorescence analysis (XRF) is a standard method for non-destructive investigations. Due to the development of polycapillary optics and SDDdetectors requiring no cooling with liquid nitrogen, XRF becomes a suitable method for a large number of applications, e. g. for the analysis of objects in arts and archaeology. Spectrometers developed for those purposes allow investigations outside of laboratories und provide excitation areas with diameters of 10-70 μm. In most applications, quantification of XRF data is realized by the usage of standard reference materials. Due to absorption processes in the samples the accuracy of the results depends strongly on the similarity of the sample and the reference standard. In cases where no suitable references are available, quantification can be done based on the “fundamental parameter (fp) Method”. This quantification procedure is based on a set of equations describing the fluorescence production and detection mathematical. The cross sections for the interaction of x-rays with matter can be taken from different databases. During an iteration process the element concentrations can be determined. Quantitative XRF based on fundamental parameters requires an accurate knowledge of the excitation spectrum. In case of a conventional setup this spectrum is given by the X-ray tube spectrum and can be calculated. The use of polycapillary optics in micro-XRF spectrometers changes the spectral distribution of the excitation radiation. For this reason it is necessary to access the transmission function of the used optic. The aim of this work is to find a procedure to describe this function for routine quantification based on fundamental parameters. Most of the measurements have been carried out using a commercial spectrometer developeded for applications in arts and archaeology. On the one hand the parameters of the lens, used in the spectrometer, have been investigated by different experimental characterization measurements. Especially the influence of measurement artifacts on the determined parameters was studied intensively. In addition polycapillary halflenses were investigated using scanning electron microscopy and synchrotron radiation. On the other hand a new calibration procedure has been developed allowing the user to determine the lens-transmission without changing the experimental setup. The quality of the determined excitation spectrum was verified by a conventional calibration with different standards and by comparing calculated concentration of measured standards with certified values. Finally different examples for applications in archeometry are presented. For example the quantification results of measurements on ancient roman copper coins can be compared with results from PIXE- and synchrotron-XRF-measurements. Further the results of the investigation of ancient parchment and writing materials are shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 50 KW - Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Archäometrie KW - zerstörungsfreie Analytik KW - Polykapillarlinse KW - quantitative RFA PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1088 SN - 978-3-9812910-6-3 SN - 1613-4249 VL - 50 SP - 1 EP - 212 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-108 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -