TY - THES A1 - Gollnow, Christian T1 - Beitrag zur Ermittlung vorrangig konstruktiver Einflussgrößen auf die Heißrissinitiierung an geschweißten Bauteilen N2 - Die bisherigen Forschungsergebnisse ermöglichen, ungeachtet der Vielzahl existenter experimenteller und numerischer Ergebnisse, keine allgemeingültige Heißrisscharakterisierung und speziell Erstarrungsrisscharakterisierung. Ursächlich hierfür ist vor allem die Vielzahl von Einflussgrößen und damit die komplexe Interaktion dieser Mechanismen, die eine generelle Beschreibung des Heißrissphänomens erschwert. Die Heißrissentstehung und somit die Erstarrungsrissinitiierung werden durch die Interaktion von Schweißprozess, Metallurgie und Design beschrieben. Die Literaturrecherche zeigt, dass bei der Erstarrungsrisscharakterisierung der konstruktive Aspekt vielfach unterschätzt wird. Hierbei werden u. a. die bauteil- und fertigungsspezifischen Vorbeanspruchungen durch diverse Umformprozesse hinsichtlich der Ausführung der Schweißnaht zu selten berücksichtigt. Ferner wird der Designeinfluss bei der Heißrissentstehung durch die eingeschränkte Übertragbarkeit verschiedener Beanspruchungen auf den Labormaßstab und somit auf die jeweiligen Heißrisstests limitiert. Daraus resultiert die Komplexität bei dem Transfer der Ergebnisse zwischen Laborproben und Bauteilen sowie der grundsätzlichen Heißrisscharakterisierung. Diese Arbeit hatte das Ziel, unterschiedliche bei Bauteilschweißungen auftretende Bean-spruchungen im Labor abzubilden sowie die experimentelle Quantifizierung erstarrungs-risskritischer Größen. Diesbezüglich wurden fremdbeanspruchte Heißrisstests unter An-wendung berührungsloser Messtechniken durchgeführt, um so den Schweißprozess hin-sichtlich verschiedener designspezifischer Einflussgrößen auf die Erstarrungsrissinitiierung bei hochlegierten Stählen zu analysieren. Die Untersuchungen erfolgten an austenitischen (1.4828) und ferritischen (1.4509) Werkstoffen mit unterschiedlichen mechanischen und technologischen Eigenschaften. Zur Berücksichtigung der praxisrelevanten Beanspruchungen wurden die Proben mit verschiedenen Zug- und Biegebeanspruchungen teils vor und während des WIG-Schweißprozesses beaufschlagt. Im Hinblick auf den jeweiligen Beanspruchungsfall erfolgten lokale und schweißnahtnahe Analysen erstarrungsrisskritischer Verschiebungen und Verschiebungsraten mit exakter Zeit- und Ortsauflösung. Zusätzlich wurden Fallanalysen an Bauteilen in industriellen Fertigungsprozessen durchgeführt, um besonders den gegenseitigen Einfluss von Design und Schweißprozess zu ermit-teln und zusätzlich die Ergebnisübertragbarkeit von Laborproben und Bauteilen aus dem Fertigungsprozess zu prüfen. Die durchgeführten Untersuchungen ergeben wesentliche Erkenntnisse zur Vermeidung von Bauteilschäden durch Erstarrungsrisse. Es wurde der designspezifische Einfluss auf das Erstarrungsverhalten der Schweißnaht nachgewiesen und als Erstarrungsrisskriterium dargestellt. Die Arbeit beschreibt für diverse Beanspruchungen die Mechanismen bei der Erstarrungsrissinitiierung. Ferner zeigen die Ergebnisse wesentliche erstarrungsrissspezifische Unterschiede zwischen Vorbeanspruchungen und Beanspruchungen während des Schweißprozesses. Zudem erfolgte die Darstellung der Interaktion von Design und Schweißprozess, werkstoffspezifisch anhand in-situ detektierter Verschiebungswerte. Es wurde gezeigt, dass die ermittelten Messdaten von Bedeutung für weiterführende numerische Simulationen sind, insbesondere zur Validierung numerischer Modelle, die erstarrungsrisskritische Bauteildeformationen abbilden. N2 - The previous research results do not allow a general hot crack characterisation although a variety of experimental and numerical knowledge is available. The reason for this is mainly the large number of influencing factors that complicate a complete description of the hot cracking phenomenon and especially solidification cracking. The hot crack formation and thus the solidification crack initiation can be described by the interaction of process, metal-lurgy and design. However, the literature examination shows that in the solidifaction crack characterisation the influence of the design aspect is often underestimated. The pre-stresses of the structural components is up to now not considered as an essential cause for the formation of solidification cracks. The evaluation of the influence of the vari-ous parameters is presented partly inconsistent. In addition, the targeted presentation of the design influence with respect to the solidification cracks in the weld is because the limited transferability of the various component-specific stresses on a laboratory scale and thus to the respective hot cracking tests restricted. Hence, the difficulty to transfer the results be-tween laboratory specimen and component as well as the general hot crack characterisa-tion is given. In this work the different types of stresses from the component welding in the laboratory and to quantify experimentally the solidification crack critical values, displacements and dis-placement rates were detected. In this regard external loaded hot cracking tests were car-ried out by using the advantages of contactless measurement techniques close to the weld and to analyse the welding process with respect to various local and global design-specific factors influencing the formation of solidification cracks in high alloyed steel. These investi-gations were performed on austenitic (1.4828) and ferritic (1.4509) materials with different mechanical and technological properties. To reflect the praxis relevant load conditions from production process the specimens were treated with various tensile and bending load partly before and during TIG-welding. With regard to the respective load cases the local and two-dimensional analyses of solidification crack critical parameters were carried out close to the weld, time and spatial resolved. Additionally, case analyses on components in the pro-duction process were done in order to evaluate the primary design-specific influence to solidification cracking. The general influence of the design to the process parameters was evaluated. Furthermore, the transferability of the laboratory test results on components was examined. The performed investigations yield significant knowledge to prevent solidification cracks, especially for component manufacturing. The design-specific influence on the solidification behavior and the weld microstructure was detected which was proved as a solidification crack criterion. This work describes feasible mechanisms of different stress conditions with respect to the initiation of solidification cracks. In addition, the results show substantial solidification specific differences between pre-load and load during the welding process. It was described the mutual influence of design and welding process, material-specific based on in-situ detected displacement values. The data obtained are of importance for further numerical simulations, especially for the validation of numerical models that represent the solidification crack-critical component deformations. T3 - BAM Dissertationsreihe - 139 KW - Digital-Image-Correlation-Technik (DIC) KW - Bauteilbeanspruchung KW - Heißrisse KW - Schweißtechnik KW - In-Situ-Analyse PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5353 SN - 978-3-9817502-0-1 VL - 139 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-535 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kind, Thomas T1 - Signatur der Streuung von Radarwellen durch die Heterogenität von Beton N2 - Das Radarverfahren ist ein schnelles bildgebendes Verfahren für die Untersuchung der inneren Struktur von Stahlbeton-Bauwerken und wird seit längerem erfolgreich für die zerstörungsfreie Untersuchung von Brückenbauwerken eingesetzt. Für die Rekonstruktion der Lage der Bewehrung reicht die Annahme einer homogenen Materialeigenschaft des Betons meistens aus. Nähere Untersuchungen der empfangenen Streuungen der Radarwellen zeigen, dass neben der starken Streuung der Radarwellen an den metallischen Einbauteilen auch schwache Streuungen existieren. Diese schwachen Streuungen im Beton wurden nun erstmals in dieser Arbeit untersucht und können der Heterogenität des Betons zugeordnet werden. Die schwachen Streuungen entstehen durch den Permittivitätskontrast und die Geometrie der Gesteinskörnung im umgebenden Zementstein des Betons. Im Rahmen dieser Arbeit wurden die schwachen Streuungen im Beton für unterschiedliche Gesteinskörnungen charakterisiert und der Einfluss des Wellenlängenbereichs der Radarwellen auf die Ergebnisse untersucht. Weiter zeigt die Arbeit, dass die Streuungen an der Gesteinskörnung einen wesentlichen Einfluss auf die maximale Eindringtiefe von Radarwellen in Beton haben. N2 - The radar method is a rapid imaging technique for the study of the internal structure of reinforced concrete structures and has been used successfully since some time for non-destructive analysis of bridge structures. For the reconstruction of the position of the reinforcement, the assumption of homogeneous material properties of concrete is usually sufficient. More detailed investigations of the received scattering of the radar waves show that in addition to the strong scattering of the radar waves at the metallic mounting parts also weak scattering exists. These weak variations of scattering in the concrete were investigated for the first time in this thesis and are assigned to the heterogeneity of the concrete. The weak scattering is caused by the contrast of the permittivities and the geometry of the aggregate of the surrounding concrete cement paste. In this thesis, the weak scattering in concrete was characterized for different aggregates and the influence of the wavelength range of the radar wave on the results was investigated. Further, the thesis shows that the variations in the aggregate have an essential effect on the maximum propagation length of radar waves in concrete. T3 - BAM Dissertationsreihe - 138 KW - Heterogenität KW - Zementstein KW - zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) KW - Gesteinskörnung KW - Interferenzmuster KW - heterogeneity KW - cement stone KW - non destructive testing (NDT) KW - aggregates KW - interference pattern PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5682 SN - 978-3-9817149-9-9 VL - 138 SP - 1 EP - 103 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-568 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Altmann, Korinna T1 - Abscheidung ultradünner funktionalgruppentragender Polymerschichten auf Metalloberflächen mittels Elektrospray Ionisation N2 - Funktionalisierte Oberflächen sind in vielen Bereichen, z. B. als Haftvermittler in Polymerkompositen, für katalytische Anwendungen oder als Sensoren von Interesse. Für viele solcher Anwendungen ist es ausreichend, den verwendeten Werkstoff mit einem ultradünnen Polymerfilm zu überziehen. Dazu gibt es bislang einige Verfahren, wie z. B. Chemical Vapour Deposition, Layer-by-Layer-Technik, Langmuir-Blodgett-Technik oder Spin-Coating, die alle bestimmte Nachteile haben. In der vorliegenden Arbeit wurden wenige Nanometer dicke Polymerschichten auf metallischen und nicht-metallischen Substraten mittels Elektrospray Ionisation abgeschieden. So wurden typischerweise etwa 10 nm dicke Schichten von Polyacrylsäure (PAA) hergestellt. Die analytische Charakterisierung der produzierten Schichten erfolgte mit der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie. Die Atomkraft- bzw. Rasterelektronenmikroskopie gaben Auskunft über den Bedeckungsgrad und die Schichtmorphologie. Die Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie wurde zur Bestimmung des Restlösemittelgehaltes verwendet. Zur Optimierung der Schichtabscheidung und -struktur wurden verschiedene Parameter variiert, wie z. B. der Kapillaren-Proben-Abstand, die Beschichtungszeit oder die Beschichtungstemperatur, wobei sich herausstellte, dass die Schichtbildungsparameter für jedes Polymer individuell angepasst werden müssen. Es konnte gezeigt werden, dass Beschichtungen, bei denen sich das Substrat senkrecht zur Kapillare befindet, bei Raumtemperatur mit einem Kapillaren-Proben-Abstand von mindestens 100 mm zu lösemittelfreien PAA-Schichten führen. Dabei war die Ausbildung der Filmtopographie unabhängig sowohl von der Konzentration der Lösung als auch von der Oberflächenenergie des Substrates. N2 - Functionalized surfaces are of interest in plenty of technical fields, e.g. used as adhesion promoter for polymer composites, in catalytic applications or as sensors. For lots of these applications it is sufficient to cover the used materials with an ultra thin polymer film. All existing methods, e. g. chemical vapour pressure, layer-by-layer-technique, Langmuir-Blodgett technique or spin coating have disadvantages. The following work presents the deposition of few nanometer scale polymer layers on metallic and non-metal substrates by electrospray ionization. Most experiments were performed with poly(acrylic acid) (PAA). Layers of about 10 nm were deposited. The coverage and the morphology of the produced layers were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy, atomic force spectroscopy and scanning electron microscopy. The residual amount of solvent within the deposited layers was identified by infrared reflection absorption spectroscopy. Optimisation of the layer deposition was performed by varying the process parameters, e. g. distance to the sample, deposition time or deposition temperature. Based on the knowledge acquired in the experiments it was realized that the deposition parameters have to be found individually for each single polymer. It could be shown that depositions at room temperature with capillary-sample-distances higher than 100 mm, where the sample is placed vertical to the capillary, produce solvent free PAA layers. The film topography was independent of the concentration of the polymer solution and of the substrate surface energy. T3 - BAM Dissertationsreihe - 137 KW - Kapillaren-Proben-Abstand KW - Elektrospray Ionisation KW - Elektrospray Abscheidung KW - Ultradünne Schichtabscheidung KW - Polyacrylsäure KW - deposition KW - surface functionalization KW - electrospray ionisation PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5142 VL - 137 SP - 1 EP - 132 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-514 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mieller, Björn T1 - Modellierungsansätze und neue Brennhilfsmittelkonzepte für die LTCC-Drucksintertechnologie N2 - Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln: • Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens, • prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen. Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet. Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden. Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik. T3 - BAM Dissertationsreihe - 136 KW - Glaskohlenstoff KW - low temperature co-fired ceramics KW - LTCC KW - Drucksintern KW - Mastersinterkurve KW - Opferfolie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5106 N1 - Geburtsname von Mieller, Björn: Brandt, Björn - Birth name of Mieller, Björn: Brandt, Björn VL - 136 SP - 1 EP - 119 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-510 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seiffert, Franz T1 - Charakterisierung von Gesteinsbewuchs und -verwitterung durch einen Modellbiofilm N2 - Natürliche Gesteinsformationen und von Menschen aus Gesteinsmaterial erschaffene Gebäude oder Monumente werden bei genügend langer Inkubation von zahlreichen Mikroorganismen besiedelt, welche komplexe Ökosysteme bilden. Dies führt oft zu Verfärbungen der Gesteinsoberflächen durch Pigmente der Mikroorganismen. Zudem können die Organismen das Gestein angreifen und zusammen mit abiotischen Faktoren eine Auflösung herbeiführen, was von essenzieller Bedeutung für die Bildung von Böden und gleichzeitig kritisch für die Erhaltung von Kulturgütern ist. Ein profundes Verständnis der Primärbesiedlung auf Gesteinen ist eine Voraussetzung, um Prozesse der Sukzession und der Gesteinsverwitterung besser nachvollziehen und modellieren zu können. Mischkulturen, die aus dem phototrophen Cyanobakterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 und dem mikrokolonialen Ascomycet Knufia petricola CBS 726.95 bestanden, wurden als Modell für die ersten Schritte der Gesteinsbesiedlung in Form von Biofilmen und hinsichtlich des biologischen Einflusses auf die Gesteinsverwitterung hin getestet. Dazu wurden unterschiedliche Gesteine als Substrate angeboten, unter verschiedenen Kultivierungs- und Witterungsbedingungen mit den Mischkulturen inkubiert und die sich bildenden Biofilme bzgl. ihrer Morphologie und Abundanz hin analysiert. Es zeigte sich, dass das Wachstum der Biofilme deutlich von den verwendeten Gesteinen und Witterungsbedingungen abhing und die Anordnung und Morphologie der Zellen und der aus diesen ausgeschiedenen polymeren Substanzen innerhalb der Biofilme sich je nach eingesetztem Gesteinssubstrat deutlich unterschieden. Der biologische Einfluss auf die Verwitterung von Gestein wurde in einem Durchfluss-System an einem Granit und in Batch-Kulturen an Calcit, Forsterit und Olivin getestet, indem nach Inkubation für 45-180 d in An- und Abwesenheit der Mikroorganismen die in der Flüssigphase angereicherten Elemente und die chemischen Veränderungen in der Mineralphase vergleichend gemessen wurden. Dabei zeigte sich, dass der Biofilm die Auflösung von Calcium, Natrium, Magnesium und Mangan aus Granit sowie von Magnesium aus Forsterit und Olivin verstärkte. Einzelkulturen von K. petricola und Mischkulturen führten zu verstärkter Magnesiumauflösung, Einzelkulturen von N. punctiforme zeigten die gleichen Effekte wie abiotische Kontrollen. Beide Mikroorganismen wuchsen deutlich besser in Mischkulturen, sodass ein indirekter biotischer Effekt auf die Mineralauflösung von N. punctiforme durch die Verstärkung des Wachstums von K. petricola innerhalb einer mutualistischen Gemeinschaft als plausibel erscheint. Der Mechanismus der biotisch induziert verstärkten Gesteinsverwitterung konnte aufgrund der hier vorliegenden Ergebnisse nicht eruiert werden. Die verwendeten Mischkulturen aus K. petricola und N. punctiforme konnten als nützliches Modell zur Untersuchung von Gesteinsbewuchs und –verwitterung etabliert werden. N2 - Natural rock formations and buildings or monuments constructed by mankind with rock materials are colonised by various microorganisms within complex ecosystems if incubated for sufficient periods of time. This often causes discolouration of rock surfaces by microbial pigments. Microorganisms can also attack the rocks and give rise to their decomposition in combination with abiotic factors being of essential importance for soil formation and critical to the conservation of cultural heritage. For the comprehension and modellizing of processes like succession and rock weathering, a profound understanding of primary colonisation is required. Mixed cultures consisting of the phototrophic cyanobacterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 and the microcolonial ascomycete Knufia petricola CBS 726.95 were used as a model to study the first steps of rock colonisation by biofilms and the biotic influence on rock weathering. For that purpose different rocks were offered as substrates, incubation with mixed cultures was done under differing cultivation and atmospheric conditions and forming biofilms were analysed for their morphology and abundance. Results indicate that growth of the biofilms depended precisely on the offered rock substrates and atmospheric conditions. Arrangement and morphology of cells and their excreted polymeric substances within biofilms differed depending on the rock substrate. The biological influence on rock weathering was examined in a percolation system for granite and in batch cultures for calcite, forsterite and olivine. After incubation for 45-180 d with and without microorganisms accumulated elements within the liquid phase and chemical changes within the Mineral phase were measured comparatively. Results indicate that dissolution of calcium, sodium, magnesium and manganese from granite and magnesium from forsterite and olivine were enhanced in the presence of the biofilm. For some mineral experiments, biotic effects of mixed and single cultures were distinguished. K. petricola single cultures and mixed cultures enhanced magnesium dissolution, N. punctiforme single cultures showed effects comparable to the abiotic controls. Both microorganisms grew better within mixed cultures, suggesting an indirect biotic effect of N. punctiforme for mineral dissolution, acting as growth enhancing factor for K. petricola within mutualistic biofilms. The mechanism of biotically increased rock weathering could not be determined by the here presented results. Mixed cultures of K. petricola and N. punctiforme could be established as a useful model to study colonisation and weathering of rocks. T3 - BAM Dissertationsreihe - 135 KW - Gesteinsbewuchs KW - Mineralverwitterung KW - Granitverwitterung KW - Modellbiofilm KW - Gesteinsbiofilm PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5118 VL - 135 SP - 1 EP - 191 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-511 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lausch, Thomas T1 - Zum Einfluss der Wärmeführung auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen dickwandiger Bauteile aus 13CrMoV9-10 N2 - Wirtschaftliche und ökologische Aspekte führten in den letzten Jahren zu deutlich gesteigerten Anforderungen an die Effizienz und die Flexibilität petrochemischer Anlagen. Die heutzutage geforderten Prozesstemperaturen und -drücke lassen sich nur durch den Einsatz neuer warmfester Stahlgüten erreichen. Der mit Vanadium modifizierte Stahl 13CrMoV9-10 weist eine bessere Kriech und Druckwasserstoffbeständigkeit auf und wird seit Mitte der 90er Jahre im petrochemischen Reaktorbau eingesetzt. Aufgrund der niedrigen Zähigkeit und hohen Festigkeit des Schweißgutes im geschweißten, nicht spannungsarm geglühten Zustand sowie einer erhöhten Sensitivität gegenüber Spannungsrelaxationsrissen bedarf dieser Stahl allerdings einer äußerst sorgfältigen schweißtechnischen Verarbeitung. Bisherige Untersuchungen zur Rissentstehung in warmfesten Stählen konzentrierten sich vorrangig auf thermische und metallurgische Einflussfaktoren, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss des Schweißprozesses auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen unter Berücksichtigung realitätsnaher Fertigungsbedingungen. Im ersten Teil wurde zunächst der Einfluss der Wärmeführung auf die mechanischen Eigenschaften anhand von frei schrumpfenden Laborproben untersucht. Während sich die Wärmeführung wesentlich auf die Schweißnahtstruktur auswirkte, war ein signifikanter Effekt auf die mechanischen Eigenschaften nicht nachweisbar. Auch traten infolge der Wärmenachbehandlung der frei schrumpfend geschweißten Proben keine Spannungsrelaxationsrisse auf. Der zweite Teil umfasste die realitätsnahe Abbildung der Fertigungsbedingungen im petrochemischen Reaktorbau. Zu diesem Zweck wurden die konstruktiven Randbedingungen während des Vorwärmens, Schweißens, des Wasserstoffarmglühens und der abschließenden Wärmenachbehandlung realitätsnah in einer speziellen 3-D-Prüfanlage zur Simulation von Bauteilschweißungen abgebildet. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang der Nachweis der unterschiedlichen Wirkung von Vorwärm- / Zwischenlagentemperatur und Streckenenergie auf die resultierenden Kräfte, Momente und Spannungen. Die Gesamtreaktionsspannung nach dem Schweißen wurde innerhalb des untersuchten Parameterfeldes maßgeblich durch die Streckenenergie beeinflusst. Ein möglichst geringer Gesamtwärmeeintrag hat die niedrigste Bauteilbeanspruchung zur Folge. Während der Wärmenachbehandlung kam es in allen Versuchen zu Spannungsrelaxationsrissen. Deren kumulierte Länge korrelierte mit den ermittelten schweißbedingten Reaktionsspannungen. Die Detektion der Risse während der Wärmenachbehandlung im Bauteilversuch erfolgte erstmalig in-situ mittels Schallemissionsanalyse. Die Rissinitiierung fand nachweislich im Temperaturbereich von 300 °C bis 500 °C statt. Die Reaktionsspannungen nach der Wärmenachbehandlung lagen unabhängig von der Ausgangsbelastung auf einem vergleichbaren Niveau. Die Zähigkeit der Schweißverbindung nahm klar gegenüber den frei schrumpfend geschweißten Proben ab. Mittels REM- und TEM-Analysen an vergleichbaren belasteten und unbelasteten Proben wurde eine beschleunigte Alterung, durch das frühzeitige Ausscheiden von Sonderkarbiden während der Wärmenachbehandlung unter definierter Einspannung (d. h. unter Belastung), nachgewiesen. Die verstärkte Korngrenzensegregation korrelierte mit der signifikanten Abnahme der Kerbschlagarbeit der unter Einspannung geschweißten Proben. N2 - Over the past years economic and environmental considerations have led to a markedly increased demand for efficiency and flexibility in petrochemical plants. The operational temperatures and pressures required today can only be achieved by using new heat resistant grades of steel. The modified 13CrMoV9-10 vanadium steel shows a better resistance to creep and compressed hydrogen and has been in use for the construction of petrochemical reactors since the mid-1990s. However, processing of this type of steel requires extreme care during the welding procedure due to its low toughness and high strength in the welded state when not post weld heat treated, in Addition to its increased susceptibility to cracking during stress relaxation. Previous research into crack formation in heat resistant steel has largely focussed on thermal and metallurgical factors; however, little knowledge has been gathered regarding the influence of the welding procedure on crack formation during post weld heat treatment taking into account real-life manufacturing conditions. In the first part, the influence of heat control on the mechanical properties has been investigated using freely shrinking laboratory samples. Whereas heat control was clearly shown to have an impact on the structure of the weld, it had no significant effect on the mechanical properties. Furthermore, there was no stress relief cracking resulting from post weld heat treatment of the samples welded under conditions allowing free shrinkage. The second part concerns the reproduction of real-life manufacturing conditions prevailing during the construction of petrochemical reactors. To this end, the basic constructional conditions during pre-heating, welding, dehydrogenation heat treatment, and the final post weld heat treatment were realistically simulated in a special 3-D testing facility designed to prevent shrinkage during welding and subsequent heat treatments. Under conditions restricting shrinkage it was possible to show the different effects of pre-heating and interpass temperatures and heat input on the resulting forces, momentums and stresses. Within the range of parameters examined the total reaction stress applied after welding depended largely on the heat input. The lowest possible total heat input results in the lowest stress load on the building parts. In all experiments stress relief cracks were formed during post weld heat treatment. The summary length of the cracks correlated with the measured reaction stresses due to welding. In the test, detection of the cracks during post weld heat Treatment was for the first time performed in-situ using acoustic emission analysis. Crack formation was thus shown to start in the temperature range between 300 °C and 500 °C. The reaction stresses after post weld heat treatment reached a similar level regardless of the load initially applied. The toughness of the weld significantly decreased in comparison with the samples welded in conditions allowing free shrinkage. REM and TEM analyses of comparable samples with and without load showed accelerated aging as a result of early precipitation of special carbides during post weld heat treatment in defined clamping conditions. The increase in grain boundary segregation correlated with a significant decrease of the notched bar impact value of samples welded when clamped in. T3 - BAM Dissertationsreihe - 134 KW - PWHT KW - Spannungsarmglühen KW - Schrumpfbehinderung KW - Bauteilversuch KW - Stress Relief Cracking KW - 13CrMoV9-10 KW - Schweißen KW - Spannungsrelaxationsrisse PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5129 VL - 134 SP - 1 EP - 252 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-512 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bleul, Regina T1 - Herstellung, Charakterisierung und Funktionalisierung polymerer Nanopartikel und Untersuchung der Wechselwirkungen mit biologischen Systemen N2 - Die Nanomedizin beschäftigt sich unter anderen mit der Frage, wie sich die Behandlung gefährlicher Krankheiten effizienter und sicherer gestalten lässt, deren konventionelle Therapie oftmals mit schweren Nebenwirkungen einhergeht. Die Vision ist, ein theranostisches Wirkstoffträgersystem zu schaffen, das seinen therapeutischen Cargo sicher an den Wirkort transportiert, dort freisetzt und gleichzeitig in Echtzeit verfolgt werden kann, um die Therapie individuell anzupassen. Die Grundlage für die erfolgreiche Entwicklung eines Wirkstoffträgersystems bilden Untersuchungen zum Verhalten von nanopartikulären Substanzen in physiologischer Umgebung. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden polymere Nanopartikel unterschiedlicher Morphologie durch die kontrollierte Selbstorganisation amphiphiler Blockcopolymere hergestellt, charakterisiert und auf ihre Wechselwirkungen mit menschlichen Zellen und Serumproteinen untersucht. Dazu wurde eine Studie zur Geometrie- und Größenabhängigkeit der Zytoxizität von nanoskaligen Kugel- und Zylindermizellen sowie Vesikelstrukturen durchgeführt. Des Weiteren wurde das Agglomerationsverhalten von verschiedenen polymeren Nanopartikeln in Anwesenheit von Serumproteinen untersucht. Mit Hilfe eines Mikromischer-basierenden Verfahrens gelang es, kontinuierlich sehr einheitliche Polymervesikel herzustellen und diese in situ mit unterschiedlichen Komponenten zu beladen - unter anderem mit dem Wirkstoff Camptothecin sowie einer hohen Dichte an hydrophoben Eisenoxid-Nanopartikeln. Diese wirkstoffbeladenen Hybridvesikel zeigten in vitro im Vergleich zum freien Wirkstoff eine erhöhte zytotoxische Wirksamkeit gegen die Krebszelllinie PC-3. Nach einer Funktionalisierung mit einem krebszellspezifischen Targeting-Peptid und einer zusätzlichen Fluoreszenzmarkierung wurde mit Hilfe der Durchflusszytometrie und konfokalen Laser-Scanning-Mikroskopie eine rezeptor-spezifische Zellaufnahme in PC-3-Krebszellen demonstriert. Messungen zur magnetischen Charakterisierung bestätigten zudem die potenzielle Anwendung magnetischer Polymervesikel als MRT-Kontrastmittel wie auch als Tracer für das Magnetic Particle Imaging (MPI). Kontinuierlich hergestellte, wirkstoffbeladene, magnetische Polymervesikel erfüllen somit viele Grundvoraussetzungen für ein theranostisches Wirkstoffträgersystem und bieten weitere Entwicklungsmöglichkeiten im Hinblick auf Magnetfluid-Hyperthermie, magnetisches Targeting oder eine durch ein Magnetfeld induzierte Wirkstofffreisetzung. N2 - One of the main goals of nanomedicine is to improve the treatment of hazardous diseases whose conventional therapy often has serious side effects. The vision is to create a theranostic drug delivery system which is capable of safely transporting therapeutic cargo through the body to a targeted site of disease at which point the drug is released. Furthermore, it is desirable to track the carrier in real time which would allow for a personal adjustment of the therapy. Studies on the behavior of nanoparticulate substances in a physiological environment form the basis for the possibility to successfully develop a drug carrier system. In the present work, polymeric nanoparticles with different morphologies were prepared by the controlled self-assembly of amphiphilic block copolymers. The nanoparticles were subsequently characterized and their interactions with human cells and serum proteins investigated. A cytotoxicity study with spherical and cylindrical micelles as well as vesicular structures was carried out and showed a dependency of cytotoxic effects on the geometry and size of the nanoparticles. The agglomeration behavior of various polymeric nanoparticles in the presence of serum proteins was also studied. Highly uniform polymeric vesicles were continuously manufactured in a micromixer based device and in situ loading with different components was performed. In this way, dual loaded vesicles with the anticancer drug camptothecin and a high amount of hydrophobic iron oxide nanoparticles were produced. When tested in vitro, these drug-loaded vesicles showed an increased cytotoxic activity against the cancer cell line PC-3 when compared to the free drug. Specific cellular uptake in PC-3 cancer cells was demonstrated with flow cytometry and confocal laser scanning microscopy after functionalization with a cancer cell specific targeting peptide and an additional fluorescent label. Magnetic characterization of the iron oxide-loaded vesicles also confirmed the potential application as MRI contrast agents and as tracers for magnetic particle imaging (MPI). Continuously manufactured, drug-loaded, magnetic polymeric vesicles thus fulfill many prerequisites for a theranostic drug carrier system and provide opportunities for further developments in the field of magnetic fluid hyperthermia, magnetic targeting or magnetic drug release. T3 - BAM Dissertationsreihe - 133 KW - Selbstorganisation KW - Nanomedizin KW - Wirkstoffträgersystem KW - Krebstherapie KW - Theranostik PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5134 VL - 133 SP - 1 EP - 238 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-513 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hansen, Ulf T1 - Silbernanopartikel und Silberionen: Physikalisch-chemische Charakterisierung und molekulare proteomische Effekte auf humane Enterozyten N2 - Silbernanopartikel (Ag-NP) können, bedingt durch ihre wachsende Anwendung im Lebensmittelbereich, vermehrt oral aufgenommen und über den Intestinaltrakt resorbiert werden. Die Diversität der physikalisch-chemischen Eigenschaften, der in toxikologischen Studien eingesetzten Nanopartikel (NP), macht eine allgemein gültige Aussage zu ihren physiologischen Wirkungen nicht trivial. Auch die Ursachen ihrer zytotoxischen Eigenschaften werden weiterhin kontrovers diskutiert. Basierend auf diesen Fragestellungen, wird in dieser Arbeit die physikalisch-chemische Charakterisierung von toxikologisch relevanten Partikeleigenschaften vorgestellt, welche das Zellkulturmedium (ZKM) als chemische Umgebung der NP berücksichtigt. Durch in-vitro Experimente mit dem humanen Modell des Intestinaltraktes (Caco-2 Zellen) wurden anschließend die relevanten molekularen Effekte des charakterisierten Ag-NP Referenzmaterials hinsichtlich partikulärer, ionischer oder synergistischer Wirkung untersucht. Mittels einer Kombination aus Asymmetrischer-Fluss-Feldflussfraktionierung (A4F) sowie dynamischer Licht- und Röntgenkleinwinkelstreuung konnte eine Zunahme des hydrodynamischen Radius der Partikel im ZKM beobachtet werden. Dieser ließ sich durch nachfolgende energiedispersive Röntgenfluoreszenz Spektroskopie und zweidimensionale Gelelektrophorese mit der Bildung einer Proteinkorona beschreiben, die hauptsächlich aus bovinem Serumalbumin bestand. Die Trennung von ungebundenen Proteinen und Partikeln mit Korona wurde sowohl mittels A4F als auch Zentrifugation durchgeführt, wobei sich die A4F als die sensitivere Methode herausstellte. Die 24-stündige Exposition der Caco-2 Darmzellen mit jeweils zwei nicht zytotoxischen Konzentrationen des Ag-NP-Referenzmaterials sowie Silberionen aus Silbernitrat (SN) zeigte einen signifikanten Unterschied der Anzahl deregulierter Proteine zwischen partikulärer und ionischer Behandlungsgruppe. Die NP führten im Gegensatz zu den Ionen zu einer vermehrten Herunterregulation der Proteine. Die Auswertung der Proteinderegulationen deutete auf eine Inhibierung pro-inflammatorischer Proteine wie Nuclear Facor Kappa Light Chain Enhancer of Acivated B-Cells (NFκB) durch die NP Behandlungsgruppe hin. SN führte zu einer aktivierten inflammatorischen Antwort. Im Gegensatz zu den SN Behandlungsgruppen zeigten die NP eine vorhergesagte Inhibierung des Nrf2-Signalweges, der oxidativen Stress induziert. Beide NP-Konzentrationen führten in den Zellen zu einer Suppression tumorassoziierter Proteine wie z.B. ADP-sugar Pyrophosphatase (NUDT5). Die Konzentration tumorassoziierter Proteine nach Inkubation mit SN blieb entweder unverändert oder stieg leicht an. N2 - The oral uptake of silver nanoparticles (Ag-NP) and their resorption in the intestine has increased due to their widespread application in the food sector. The diverse physico-chemical properties of nanoparticles (NP) in toxicological studies make a common prediction of their physiological impact impossible. Additionally, the cause of the cytotoxicity of the NPs is discussed controversely. Based on these questions one aim of this work is to establish a physico-chemical characterization of relevant NP properties regarding the special chemical environment in cell culture medium (CCM). Cell culture experiments with human Caco-2 cells as a model for the intestine were conducted to determine whether the origin of the NP-toxicity was based on the ion release, the particles or a combination of both. An increase of the hydrodynamic particle-radius after exposure to CCM was observed using a combination of asymmetrical flow field-flow fractionation (A4F), dynamic light scattering and small angle X-ray scattering. Energy dispersive X-ray spectroscopy and two-dimensional gel electrophoresis confirmed this observation and revealed a protein corona mainly consisting of serum albumin. The separation of unbound proteins from particles with a corona was conducted with A4F as well as centrifugation resulting in less false-positive protein findings for A4F. A 24 h exposure of Caco-2 cells with two non-cytotoxic concentrations of Ag-NPs and Ag ions from silver nitrate (SN) each revealed a significant difference in protein regulation for each treatment. Ag-NPs showed prevalence for down regulated proteins compared to the ionic treatment. The analysis of the deregulation patterns revealed the inhibition of proinflammatoric proteins like Nuclear Factor Kappa Light Chain Enhancer of Acivated B-Cells (NFκB) for both NP treatments. However, both SN treatments induced inflammatory Responses and led to the activation of cytokines like TNF-α in the cells. In contrast to the SN treated cells, an inhibition of the Nrf2 pathway was detected for the NP treated cells, which indicated reduced oxidative stress. Proteins associated with cancerous cells, e.g ADP-sugar Pyrophosphatase (NUDT5), were significantly suppressed due to NP treatment, while SN treatment resulted in a slight increase of those proteins. Exposure of Caco-2 cells to Ag-NPs and SN caused the formation of a protein corona and thereby altered particle properties which have to be considered in the assessment of their toxicity. Neither did NP significantly induce inflammation nor oxidative stress, while SN induced both. Additionally, NP-treatment led to a decrease of tumor-associated proteins. Summing up, Ag-NPs and SN caused very different proteomic answers and different toxicodynamics in the intestinal cell model making a differentiated toxicological evaluation necessary. T3 - BAM Dissertationsreihe - 131 KW - Röntgenkleinwinkelstreuung KW - Feldflußfraktionierung KW - Proteomik KW - intestinale Zelllinie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5077 SN - 978-3-9817149-1-3 VL - 131 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-507 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Vöse, Markus T1 - Mikromechanische Modellierung der Korngrenzenschädigung in einer Kupferlegierung unter Kriechbeanspruchung N2 - Mit dem Ziel, die auf der Ebene der Kornstruktur ablaufenden Prozesse mit in die Beschreibung des Kriechverhaltens polykristalliner Werkstoffe einzubeziehen, wurde in der vorliegenden Arbeit zunächst die Schädigungsentwicklung einer einzelnen Korngrenze untersucht. Hierfür wurde eine spezielle Simulationsmethode verwendet, deren Lösungsansatz auf holomorphen Funktionen basiert. Die für die Simulationen berücksichtigten Mechanismen umfassten insbesondere Nukleation, Wachstum durch Korngrenzendiffusion, Zusammenwachsen und Schrumpfen bis zum vollständigen Sintern von Korngrenzenporen. Auf Grundlage der Simulationsergebnisse konnte ein vereinfachtes Porositätsmodell entwickelt werden, welches die Korngrenzenschädigung durch zwei Zustandsvariablen und die zeitliche Entwicklung durch eine Mechanismen-orientierte Ratenformulierung beschreibt. Um den Einfluss von Korngrenzen in kontinuumsmechanischen Betrachtungen von Polykristallen berücksichtigen zu können, wurde ein Grenzflächenmodell erarbeitet, welches sowohl Schädigung entsprechend dem vereinfachten Porositätsmodell als auch Korngrenzengleiten in Abhängigkeit von einer phänomenologischen Korngrenzenviskosität umfasst. Darüber hinaus wurde ein mikromechanisches Polykristallmodell entwickelt, welches es im Rahmen von Finite-Elemente-Simulationen erlaubt, das Kriechverhalten unter Einbeziehung der Gefügestruktur eines polykristallinen Werkstoffes zu simulieren. Dabei werden die Deformationen einzelner Körner durch ein viskoplastisches Einkristallmodell und die Korngrenzen durch das entwickelte Grenzflächenmodell beschrieben. Die Gefügestruktur wird durch ein Finite-Elemente-Modell abgebildet, wobei die Korngrenzen durch kohäsive Elemente modelliert werden. Durch Auswertung experimenteller Kriechdaten konnte das Polykristallmodell für eine Kupfer-Antimon-Legierung bei einer Temperatur von 823 K kalibriert werden. Die Anpassung des Einkristallmodells erfolgte dabei anhand der Kriechraten von reinen Kupfereinkristallproben. Die experimentelle Erfassung der Korngrenzenabgleitung und der Korngrenzenporosität für grobkörnige Kupfer-Antimon-Proben konnten hingegen zur Anpassung des Grenzflächenmodells genutzt werden. Das kalibrierte Polykristallmodell wurde abschließend in Kombination mit künstlich erzeugten Kornstrukturen genutzt, um zum einen numerische und modellierungstechnische Einflüsse auf die Simulationsergebnisse zu untersuchen. Dabei zeigte sich, dass die Vernetzungsfeinheit nur zu einer vergleichsweise geringen Beeinflussung des makroskopischen Kriechverhaltens führt. Aufgrund des nahezu inkompressiblen Deformationsverhaltens des Einkristallmodells war aber die Nutzung spezieller Kontinuumselementtypen notwendig, um das Auftreten von Volumenlocking zu verhindern. Zum anderen konnte das Kriechverhalten polykristalliner Werkstoffe, zu welchem insbesondere die versagensrelevante Schädigungsentwicklung zählt, für verschiedene Material- und Belastungsparameter analysiert werden. Speziell für die betrachtete Kupfer-Antimon-Legierung zeigte sich, dass das Kriechverhalten durch Korngrenzengleiten geprägt war. Insbesondere die Spannungsumlagerungen an den Korngrenzen waren vergleichbar mit dem Verhalten für ungehindertes Korngrenzengleiten. Darüber hinaus deuteten Simulationen für mehrachsige Belastungszustände darauf hin, dass die Schädigungsentwicklungmaßgeblich durch die maximale Hauptspannung und die von Mises-Spannung beeinflusst wird. N2 - In order to include the processes on the scale of the grain structure into the description of the creep behaviour of polycrystalline materials, the damage development of a single grain boundary has been initially investigated in the present work. For this purpose, a special simulationmethod has been used, whose resolution procedure based on holomorphic functions. The mechanisms taken into account for the simulations include nucleation, growth by grain boundary diffusion, coalescence and shrinkage until complete sintering of grain boundary cavities. These studies have then been used to develop a simplified cavitation model, which describes the grain boundary damage by two state variables and the time-dependent development by a mechanism-oriented rate formulation. To include the influence of grain boundaries within continuum mechanical considerations of polycrystals, an interface model has been developed, that incorporates both damage according to the simplified cavitation model and grain boundary sliding in dependence of a phenomenological grain boundary viscosity. Furthermore a micromechanical model of a polycrystal has been developed that allows to include a material’s grain structure into the simulation of the creep behaviour by means of finite element simulations. Thereby, the deformations of individual grains are expressed by a viscoplastic single crystal model and the grain boundaries are described by the proposed interface model. The grain structure is represented by a finite element model, in which the grain boundaries are modelled by cohesive elements. From the evaluation of experimental creep data, the micromechanical model of a polycrystal has been calibrated for a copper-antimony alloy at a temperature of 823 K. Thereby, the adjustment of the single crystal model has been carried out on the basis of creep rates of pure copper single crystal specimens. The experimental determination of grain boundary sliding and grain boundary porosity for coarse-grained copper-antimony specimens, on the other hand, have been used for the adjustment of the interface model. The calibrated model has finally been used in combination with artificially generated grain structures to investigate influences resulting from numerical and modelling issues. It was found that the mesh size has only a relatively small influence on the macroscopic creep behaviour. But because of the nearly incompressible deformation behaviour of the single crystal model, the use of special purpose continuum element types was necessary to avoid the occurrence of volumetric locking. Also the creep behaviour of polycrystalline materials, which includes the damage development leading to failure, has been analysed for different material and loading parameters. Especially for the copper-antimony alloy under consideration, it becomes evident that the creep behaviour was affected by grain boundary sliding. In particular, stress redistributions at the grain boundaries were comparable to the behaviour of free grain boundary sliding. Furthermore, simulations for multiaxial loading conditions indicated that the damage development is significantly influenced by the maximum principal stress and the von Mises stress. T3 - BAM Dissertationsreihe - 130 KW - Finite-Elemente-Simulationen KW - Kriechen KW - Polykristall KW - Korngrenzenschädigung KW - Kupfer-Antimon-Legierung PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5053 SN - 978-3-9817149-0-6 VL - 130 SP - 1 EP - 205 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-505 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mente, Tobias T1 - Numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Rissbildung in austenitisch-ferritischen Duplexstählen N2 - In der Offshore-Industrie werden seit langer Zeit austenitisch-ferritische Duplexstähle eingesetzt, da sie im Vergleich zu herkömmlichen austenitischen hochlegierten Stählen bessere Festigkeitseigenschaften aufweisen und gegenüber rein ferritischen hochlegierten Stählen eine bessere Verformbarkeit bei gleichzeitig verbesserter Korrosionsbeständigkeit, auch in aggressiver Umgebung, bieten. Dennoch zeigt das Schrifttum, dass es trotz dieser guten Eigenschaften zum Versagen von Bauteilen kommen kann, bei dem Wasserstoff für die Schadensursache eine entscheidende Rolle spielt. Zur Klärung der Schädigungsmechanismen unter Einfluss von Wasserstoff kann die numerische Simulation einen entscheidenden Beitrag leisten, da sich experimentelle Ergebnisse besser deuten und zwischen Labortests bis hin zu Bauteilversuchen übertragen lassen. Bisher wurden jedoch meistens makroskopische numerische Betrachtungen zur wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen durchgeführt. Die Duplexstähle bestehen jedoch nahezu aus gleichen Teilen an austenitischer und ferritischer Phase, welche unterschiedliche mechanische Eigenschaften als auch Transporteigenschaften für Wasserstoff aufweisen. Zugleich bedingt dies eine unterschiedliche Empfindlichkeit für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung. Daher bestand die Aufgabe dieser Arbeit in der Erstellung eines numerischen Mesomodells eines realen Duplexgefüges, mit dem die Abbildung des Wasserstofftransportverhaltens, der mechanischen Spannungen und Dehnungen sowie der Rissinitiierung und des Rissfortschrittes in den einzelnen Phasen möglich ist. Zudem werden moderne Röntgenbeugungsexperimente genutzt, um den Einfluss von Wasserstoff auf die phasenspezifischen mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Für den Transport von Wasserstoff konnte eine deutliche Abhängigkeit von der Orientierung der austenitischen und ferritischen Phase im Gefüge gezeigt werden, wobei der Wasserstofftransport vornehmlich über die ferritische Phase erfolgt und der Wasserstoff im Austenit stärker getrappt wird. Die numerische Analyse der mechanischen Spannungen und Dehnungen in den Phasen des Duplexstahls zeigte, dass bei einer makroskopisch elastischen Beanspruchung des Duplexgefüges bereits lokal in den Phasen plastische Verformungen auftreten können. Damit verbunden ist ein erhöhtes Risiko für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung bereits im makroskopisch elastischen Bereich, wenn ausreichend hohe Wasserstoffkonzentrationen im Duplexgefüge vorliegen. Die Ergebnisse der numerischen Simulation entsprechen den experimentellen Beobachtungen zum Wasserstofftransport und den lokalen Beanspruchungen in realen Duplexgefügen. Das Modell erlaubt somit die Identifikation risskritischer Bereiche und kritischer Kombinationen von Wasserstoffkonzentration und lokaler Beanspruchung im Duplexgefüge. Die Ergebnisse der simulierten wasserstoffunterstützten Werkstofftrennung stimmen mit experimentellen Beobachtungen zugehöriger Bruchtopographien überein. Insgesamt wird erstmalig eine numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung im Duplexstahl, unter Berücksichtigung der lokalen Beanspruchung und Wasserstoffverteilung in den spezifischen Phasen (Austenit / δ-Ferrit), durchgeführt. Die Ergebnisse korrelieren mit experimentellen Beobachtungen und erlauben somit ein besseres Verständnis für die Mechanismen der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen. Die Simulationen unterstützen die Deutung experimenteller Ergebnisse und ermöglichen die Übertragbarkeit auf reale Bauteile. N2 - Duplex stainless steels have been used for a long time in the offshore industry, since they have higher strength than conventional austenitic stainless steels and they exhibit a better ductility as well as an improved corrosion resistance in harsh environments compared to ferritic stainless steels. However, despite these good properties the literature shows some failure cases of duplex stainless steels in which hydrogen plays a crucial role for the cause of the damage. Numerical simulations can give a significant contribution in clarifying the damage mechanisms. Because they help to interpret experimental results as well as help to transfer results from laboratory tests to component tests and vice versa. So far, most numerical simulations of hydrogen-assisted material damage in duplex stainless steels were performed at the macroscopic scale. However, duplex stainless steels consist of approximately equal portions of austenite and δ-ferrite. Both phases have different mechanical properties as well as hydrogen transport properties. Thus, the sensitivity for hydrogen-assisted damage is different in both phases, too. Therefore, the objective of this research was to develop a numerical model of a duplex stainless steel microstructure enabling simulation of hydrogen transport, mechanical stresses and strains as well as crack initiation and propagation in both phases. Additionally, modern x-ray diffraction experiments were used in order to evaluate the influence of hydrogen on the phase specific mechanical properties. For the numerical simulation of the hydrogen transport it was shown, that hydrogen Diffusion strongly depends on the alignment of austenite and δ-ferrite in the Duplex stainless steel microstructure. Also, it was proven that the hydrogen transport is mainly realized by the ferritic phase and hydrogen is trapped in the austenitic phase. The numerical analysis of phase specific mechanical stresses and strains revealed that if the duplex stainless steel is macroscopically loaded in the elastic range local plastic deformation occurs in both Austenite and δ-ferrite phase. Thus, there will be an increasing risk for hydrogen-assisted damage already in the macroscopic elastic range, if sufficiently high hydrogen concentrations are present in the microstructure. The results of the numerical simulations correlate well with experimental observations of the hydrogen transport and local stresses and strains in the duplex stainless steel microstructure. Therefore, the model allows identification of crack critical areas as well as crack critical combinations of local hydrogen concentration and local phase specific mechanical load. The results of the numerical fracture analyses agrees well with experimental observations on hydrogen-assisted cracking in duplex stainless steel with corresponding fracture topographies. Altogether, hydrogen-assisted material damage at the mesoscale level was simulated for the first time taking into account the local stresses and strains as well as the hydrogen distribution in the specific phases (austenite / δ-ferrite) of the duplex stainless steels. The results correlate well with experimental observations and thus allow a better insight in the mechanism of hydrogen-assisted material damage. The numerical simulations support the interpretation of experimental results and allow transferring results of laboratory tests to real components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 129 KW - Duplexstahl KW - Numerische Simulation KW - Finite-Elemente-Methode KW - wasserstoffunterstützte Rissbildung PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5006 SN - 978-3-9816668-9-2 VL - 129 SP - 1 EP - 225 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-500 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -