TY - JOUR A1 - Thiele, Isabel A1 - Weiske, Björn A1 - Riedel, Sebastian L. A1 - Meyer, Klas T1 - On-line monitoring of polyhydroxyalkanoate extraction by low-field nuclear magnetic resonance spectroscopy N2 - The use of low-field nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy enables real-time reaction monitoring in contrast to time-consuming gas chromatography or off-line high-field NMR measurements. In this study, NMR spectroscopy is demonstrated as a novel process analytical technology (PAT) tool in the downstream processing of polyhydroxyalkanoate (PHA) biopolymers. On-line NMR spectroscopy measurements were performed using a Spinsolve 43 Carbon Ultra instrument in a fully automated mode with a flow-assembly based on PTFE tubing. Single-scan NMR spectra were acquired for real-time monitoring of the extraction process of the PHA copolymer poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyhexanoate) with 13.5 mol.% hydroxyhexanoate [P(HB-co-13.5 mol.%HHx)] from Ralstonia eutropha biomass using chloroform or acetone as PHA solvents at lyophilized cell loadings of 20–120 g L􀀀 1. The reproducibility and reliability of low-field NMR spectroscopy was comparable to high-field NMR spectroscopy, with superior performance in terms of time. The correlation between the results of on-line monitoring using low-field NMR spectroscopy and off-line analysis using gas chromatography (GC) showed a correlation coefficient of >94 %. The versatility of low-field NMR spectroscopy for elucidating reaction kinetics, facilitating endpoint determination and accelerating extraction processes by maximizing solubility is highlighted as plateau values were reached within 6–10 min for chloroform and acetone, respectively. This novel low-field NMR spectroscopy application promotes a new monitoring approach for downstream PHA processing and supports process development and optimization. KW - Polyhydroxyalkanoate KW - Extraction KW - NMR KW - Ralstonia eutropha KW - Downstream processing PY - 2025 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-624215 DO - https://doi.org/10.1016/j.polymdegradstab.2025.111188 SN - 1873-2321 VL - 233 SP - 1 EP - 10 PB - Elsevier Ltd. CY - Amsterdam AN - OPUS4-62421 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Neumann, Patrick P. A1 - Hüllmann, Dino A1 - Winkler, Nicolas P. A1 - Lohrke, Heiko A1 - Lilienthal, A. J. ED - Lee, J. B. T1 - Outdoor Gas Plume Reconstructions: A Field Study with Aerial Tomography N2 - This paper outlines significant advancements in our previously developed aerial gas tomography system, now optimized to reconstruct 2D tomographic slices of gas plumes with enhanced precision in outdoor environments. The core of our system is an aerial robot equipped with a custom-built 3-axis aerial gimbal, a Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) sensor for CH4 measurements, a laser rangefinder, and a wide-angle camera, combined with a state-of-the-art gas tomography algorithm. In real-world experiments, we sent the aerial robot along gate-shaped flight patterns over a semi-controlled environment with a static-like gas plume, providing a welldefined ground truth for system evaluation. The reconstructed cross-sectional 2D images closely matched the known ground truth concentration, confirming the system’s high accuracy and reliability. The demonstrated system’s capabilities open doors for potential applications in environmental monitoring and industrial safety, though further testing is planned to ascertain the system’s operational boundaries fully. T2 - 20th International Symposium on Olfaction and Electronic Nose CY - Grapevine, Texas, USA DA - 12.05.2024 KW - Aerial robot KW - TDLAS KW - Gas Tomography KW - Plume PY - 2024 SN - 979-8-3503-4865-1 DO - https://doi.org/10.1109/isoen61239.2024.10556071 SP - 1 EP - 3 PB - IEEE CY - USA AN - OPUS4-60107 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lohrke, Heiko A1 - Kohlhoff, Harald A1 - Neumann, Patrick P. ED - Lee, J. B. T1 - Robotic Scanning Absorption Spectroscopy for Methane Leak Detection: the Virtual Gas Camera N2 - This paper explores combining a gimbal-mounted tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) sensor and a video camera to create a virtual gas camera for methane leak detection. This provides a low-to-zero-cost extension of typical TDLAS gas tomography systems. A prototype setup mounted on a ground robot is evaluated. Results acquired using a simulated methane leak show the feasibility of the virtual gas camera, accurately detecting methane leaks by overlaying concentrations onto a visual image. While the acquisition time is significantly longer than for traditional gas cameras, potential enhancements are discussed. The study concludes that the virtual gas camera is feasible and useful, despite its longer acquisition time. It serves as a valuable software-only addition to typical TDLAS gas tomography systems, offering quickly-available on-site data augmentation for visual leak assessment at low-to-zero cost. T2 - 20th International Symposium on Olfaction and Electronic Nose CY - Grapevine, Texas, USA DA - 12.05.2024 KW - Mobile Robotic Olfaction KW - TDLAS KW - Gas Tomography KW - Gas Camera KW - Plume PY - 2024 SN - 979-8-3503-4865-1 DO - https://doi.org/10.1109/isoen61239.2024.10556012 SP - 1 EP - 3 PB - IEEE CY - USA AN - OPUS4-60109 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bubel, Martin A1 - Schmid, Jochen A1 - Carmesin, Maximilian A1 - Kozachynskyi, Volodymyr A1 - Esche, Erik A1 - Bortz, Michael T1 - Cubature-based uncertainty estimation for nonlinear regression models N2 - Models are commonly utilized in chemical engineering to simulate real-world processes and phenomena. Given their role in guiding decision-making, accurately quantifying the uncertainty of these models is essential. Typically, these models are calibrated using experimental data that contain measurement errors, leading to uncertainty in the fitted model parameters. Current methods for estimating the prediction uncertainty of nonlinear regression models are often either computationally intensive or biased. In this study, we use sparse cubature formulas to estimate the prediction uncertainty of nonlinear regression models. Our findings indicate that this method provides a favorable balance between accuracy and computational efficiency, making it suitable for application in chemical engineering. We validate the performance of our proposed method through various regression case studies, including both theoretical toy models and practical models from chemical engineering. KW - Nonlinear models KW - Model uncertainty KW - Parameter estimation PY - 2025 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-628008 DO - https://doi.org/10.1016/j.compchemeng.2025.109035 SN - 1873-4375 VL - 197 SP - 1 EP - 23 PB - Elsevier Ltd. AN - OPUS4-62800 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bergmann, Meike T1 - Bestimmung polybromierter Diphenylether in Kunststoffen und Untersuchungen zum Emissionsverhalten N2 - Polybromierfe Diphenylether (PBDE) sind Flammschutzmittel, die in verschiedensten Produkten aus Kunststoff eingesetzt werden, um deren Entflammbarkeit herabzusetzen. Um den Eintrag in die Umwelt zu reduzieren, wurde die Anwendung von zwei PBDE-Kongeneren (penta- und octabromierte PBDE) im Rahmen der Richtlinie 2003/11/EG beschränkt. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Verfahren zum Nachweis dieser PBDE in polymeren Produkten entwickelt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 20 KW - polybromierter Diphenylether KW - Emissionsverhalten PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1382 SN - 978-3-86509-629-6 SN - 1613-4249 VL - 20 SP - 1 EP - 192 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-138 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Richter, Matthias T1 - Entwicklung, Validierung und Anwendung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische N2 - In dieser Arbeit wird die Entwicklung sowie Validierung eines Verfahrens zur Erzeugung langzeitstabiler VOC-Gasgemische im Konzentrationsbereich zwischen wenigen μg/m³ und einigen 100 μg/m³ beschrieben. Das Prinzip basiert auf der Verdampfung von Reinsubstanzen, die separat in Fläschchen aus Edelstahl gefüllt sind und in ihnen temperiert werden. Je nach Dampfdruck der eingefüllten Verbindungen tritt mehr oder weniger Substanz aus der Flüssig- in die Gasphase über. Ein in die Flaschen eingeleitetes Trägergas nimmt Substanzgas aus dem Gasraum auf und transportiert es in eine Gasmischkammer, in der alle Substanzdämpfe vereinigt werden. Der Trägergasstrom ist dabei so klein, dass er das Quasigleichgewicht in den Fläschchen nur wenig stört und wegen des schnellen Stoffübergangs als gesättigt angenommen werden kann. Durch die Kombination von Verdampfungstemperatur, Träger- und Verdünnungsgasflüssen ist die Einstellung eines beliebigen Konzentrationsniveaus des Gasgemischs möglich. Mit dem entwickelten Aufbau war es möglich, ein Gasgemisch aus insgesamt 25 Komponenten zu generieren. Dabei konnte für 16 der Komponenten eine stabile und reproduzierbare Gaskonzentration nachgewiesen werden. Bei den übrigen waren teilweise starke Schwankungen über den Versuchszeitraum zu beobachten. Das konnte auf konstruktionsseitige Undichtigkeiten an den Fläschchen bzw. im Leitungssystem zurückgeführt werden, die schließlich nicht komplett beseitigt werden konnten. Ein Senkeneffekt in der Anlage kann ausgeschlossen werden, und die chemische Stabilität der eingefüllten Substanzen konnte – mit Ausnahme einiger Aldehyde – nachgewiesen werden. Das Verfahren wurde erfolgreich für die Generierung von Gasstandards für einen Ringversuch eingesetzt. Ferner fand es Anwendung in einem Materialtest, bei dem die sorbierenden Eigenschaften eines Bauprodukts unterschiedlicher Zusammensetzung gegenüber den Gaskomponenten untersucht wurden. Damit konnte die Praxistauglichkeit gezeigt werden. N2 - The development as well as the validation of a gas mixing system (GMS) that enables dynamic and traceable production of stable long-term VOC gas mixtures within the range between a few μg/m³ and a few 100 μg/m³, is discussed. In this method pure liquid substances that are filled into stainless steel bottles are kept separately at a constant temperature, evaporated according to their vapour pressure and removed by a small inert gas flow. They are finally united in a gas mixing chamber. The carrier gas must be as small as possible so that the quasi-Equilibrium between the gas space and the liquid phase in the substance bottles will not be disturbed. The carrier gas is assumed to be saturated with substance gas due to a long residence time in the bottles and a fast phase transition. Any concentration Level of the gas mixture can be generated by a combination of vaporization temperature, carrier and dilution gas flows. With the GMS a mixture of 25 VOCs was prepared. For 16 compounds stable and reproducible gas concentrations were realized. Due to not completely removed leakage of some substance bottles and the tubing respectively, variation of the concentration of the remaining compounds was found. A sink effect as another reason for this variation could be expelled and the chemical stability of the vaporized substances proved with the exception of some aldehydes. The procedure was successfully applied in a round robin test and a material test. In the latter adsorption of VOCs on building products was scrutinized. In this way the applicability of the GMS could be shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 66 KW - Kalibrierung KW - Ringversuche KW - Materialadsorption KW - VOC-Gasgenische KW - Prüfgasgenerierung PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-920 SN - 978-3-9813550-9-3 SN - 1613-4249 VL - 66 SP - 1 EP - 174 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-92 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Joshi, Ranjit Sharad T1 - Polymer surface modification using novel underwater plasma (UWP) technique N2 - Plasmachemische Methoden sind geeignet, um chemisch inerte Polyolefinoberflächen zu funktionalisieren. Meist entsteht jedoch dabei eine große Vielfalt verschiedener funktioneller Gruppen. Für Pfropfreaktionen an diesen Gruppen, aber auch für höherwertige Anwendungen ist die Existenz einer hochdicht mit einer einzigen Sorte funktioneller Gruppen versehenen Polymeroberfläche Voraussetzung. Dementsprechend sollte in dieser Arbeit versucht werden, einen solch einen selektiven Funktionalisierungsprozeß zu entwickeln, der möglichst nur eine Art funktioneller Gruppe in hoher Konzentration liefert. Innerhalb mehrerer neuentwickelter selektiver Plasmaprozesse erschien das Unterwasserplasma (UWP) besonders aus technischer Sicht zur Lösung dieses Problems geeignet. Das UWP ist Quelle von Ionen, Elektronen, UV-Strahlung, Schockwellen, Radikalen, wie Hydroxyl-, sowie reaktiven Neutralmolekülen, wie Wasserstoffperoxid, Wasserstoff und Sauerstoff. Das UWP und die nahverwandte Glimmentladungselektrolyse (GDE) stellen interessante neue Methoden für die Polymeroberflächenmodifizierung dar. Die Polymeroberfläche wird durch Wirken von Elektrochemie, Naßchemie, Plasma- und Strahlenchemie sowie durch Schockwellen umgestaltet. Das UWP ist naheliegenderweise besonders zur Polymeroberflächenmodifizierung mit OH-Gruppen geeignet. Es ist wegen der Art der Erzeugung (Kapillarentladung und Schockwellenerzeugung) ein strömungsbestimmtes Plasma. Je nach Entladungsbedingungen hatten die OH-Gruppen einen Anteil von 25-40% von allen durch das Plasma eingeführten sauerstoffhaltigen Gruppen. Dieser Anteil reicht nicht aus, um von einem selektiven Plasma zu sprechen, ist aber deutlich höher als bei der Modifzierung im Sauerstoffniederdruckplasma, wo weniger als 10% aller O-Funktionalitäten OH-Gruppen sind. Die genaue Bestimmung der OH- Gruppenkonzentration erfordert deren Derivatisierung mit Trifluoressigsäureanhydrid (TFAA), um über die Fluorbestimmung mit Photoelektronenspektroskopie (XPS) diese Konzentration berechnen zu können. Im Unterschied zu der etablierten Niederdruckplasmatechnik moderiert die Wasserphase im UWP die hochenergetischen Spezies sehr schnell auf ein energetisch niedriges Niveau, was den Energieeintrag und die damit verbundenen Veränderungen im Polymer begrenzt. Intensive Oxidation, starker Abbau, Vernetzung und Radikalbildung im Polymer werden weitgehend zurückgedrängt. Möglicherweise dennoch entstehende Abbauprodukte werden durch die umgebende Wasserphase sofort aufgelöst. Die Produktpalette an funktionellen Gruppen auf der im UWP modifizierten Polypropylenfolie beschränkt sich auf C-O-Spezies mit einer Sauerstoffeinfachbindung und wenigen mit zwei Sauerstoffbindungen. Ein weiterer interessanter Gesichtspunkt ist, dass eine Vielfalt an chemischen Additiven zum UWP zumischbar ist, wodurch sich die Reaktionsrichtung beeinflussen lässt. Wasserstoffperoxid- und Katalysatorzugabe (Fe-ZSM5) sollten die Reaktivität des UWP beeinflussen, indem die Konzentration der für die OH-Funktionalisierung verantwortlich gemachten OH-Radikale als Produkte der homolytischen Wasserstoffperoxiddissoziation erhöht wird. Der Katalysator beschleunigte die Gleichgewichtseinstellung zwischen OH- Gruppenbildung durch Dissoziation und Rekombination, was sich vor allem in einer erhöhten Oxidationsrate widerspiegelte. Entsprechend den analytischen Möglichkeiten der XPS konnten als Schnellbestimmung lediglich die Summe aller C-O einfach gebundenen Spezies gemessen werden, wie C-OH, C-O-C oder Hydroperoxide. Diese „C-O-Selektivität“ betrug im UWP 47 C-O/100 O-Atome und konnte durch Mitwirkung des Katalysators (Fe-ZSM5) auf 81 C-O/100 O-Atome verbessert werden, was zunächst einen bemerkenswerten Fortschritt darstellte. Die TFAA-Dervatisierung ergab jedoch, daß der Anteil an OH-Gruppen innerhalb der C-O-Spezies nicht erhöht werden konnte. Eine andere Möglichkeit bestand in der Erzeugung von Carboxylgruppen an der Polypropylenoberfläche. Dazu wurden Essigsäure, Acryl-, Malein- und Itaconsäure als Modifikatoren bzw. Monomere für die Polymerbildung eingesetzt. Die erwartete bevorzugte Bildung von COOH-Gruppen an der Polymeroberfläche war jedoch niedrig bei Einsatz polymerbildender Säuren. Diese Tatsache war nicht weiter verwunderlich, weil die gebildeten COOH- enthaltenden Polymere wasserlöslich sind. Nur die durch das UWP fragmentierten Monomere konnten eine im Wasser nicht lösliche Polymerabscheidung ergeben, die aber nur noch einen gewissen Bruchteil der ursprünglichen COOH-Gruppen besaß. Essigsäure muss diesen Fragmentierungsweg gehen, wobei gehofft wurde, dass überlebende COOH- Spezies an der Polypropylenoberfläche die gewünschten Säuregruppen in der vernetzten Schicht bilden würden. Die XPS wurde zur Identifizierung und Konzentrationsbestimmung der COOH(R)-Spezies benutzt. Zur zweifelsfreien Konzentrationsbestimmung wurde die Gasphasenderivatisierung mit Trifluorethanol eingesetzt. Eine wesentlich höhere COOH Ausbeute ergab der Einsatz von Acrylsäure in der GDE. N2 - Plasma chemical methods are well suited for introducing functional groups to the surface of chemically inert polymers such as polyolefins. However, a broad variety of functional groups is often formed. Unfortunately, for further chemical processing such as grafting of molecules for advanced applications a highly dense and monotype functionalized polyolefin surface is needed. Therefore, the main task was to develop a selective surface functionalization process, which forms preferably one type of functional groups at the surface in high and variable concentration. Amongst the novel plasma methods, the under-water plasma process (UWP) is one of most attractive to solve the problem of monotype functionalization. Such plasma is an efficient source of ions, electrons, UV-radiation, high frequency shock waves, radicals such as hydroxyl radical and reactive neutral molecules such as hydrogen peroxide, hydrogen and oxygen. It was found that underwater plasma and the closely related glow discharge electrolysis are interesting new methods for polymer surface functionalization. An effective modification into the topmost surface chemistry of polymer layer was observed by the collective effect of wet-chemistry, electrochemistry, atmospheric gas discharges, irradiation, and shock waves. Underwater capillary discharge was seen more effective in -OH functionalization and was largely seen as a flow dominated process because of the shock wave turbulences. Using such water-based plasma a fraction of 25-40% of all O-functional groups was produced as OH-groups in comparison to <10% OH produced in the oxygen low- pressure plasma. The exact concentration of the OH functionality was studied by TFAA gas phase derivatization and measuring the respective fluorine concentration by photoelectron spectroscopy (XPS). In contrast to established gas phase glow discharge processes, the water phase absorbs and therefore limits the particle and radiation energy and thus the energy input into the polymer. Extensive oxidation, degradation, cross-linking and radical formation in the polymer is more limited than under gas plasma exposure because of the liquid water environment, which moderates high energetic plasma species. The variety of plasma produced species in the water phase is also much smaller because of the limited reaction possibilities of the plasma with water. The possibility to admix a broad variety of chemical additives makes underwater plasma additionally highly attractive for the chemist. At last, the water removes all low-molecular weight oxidized products formed by plasma-induced polymer degradation. Hydrogen peroxide and the catalyst (Fe-ZSM5) should influence or increase the equilibrium concentration of OH radicals in the underwater process. It was supposed that these radicals play the most important role for OH functionalization of polyolefin surfaces. Hydrogen peroxide was believed to be the most prominent precursor for OH group formation in the UWP. The catalyst should modulate the steady state of OH group formation and recombination, and thus accelerate the functionalization. This was confirmed by an increased oxidation rate. Owing to the detection limit of XPS the C-O bond selectivity was defined as clearly resolvable subpeak within the C1s signal assigned to C-OH, C-O-C and other singly C-O bonded species. This bondamounts 47 C-O bonds/100 O atoms with pure UWP system and enhances to a maximum of the 81 C-O bonds/100 O atoms using the Fe-ZSM5 catalyst system. Therefore, this method exhibits a great progress for a start. However, after TFAA derivatization the fraction of desired OH groups could not be significantly increased. In the continuation acetic acid, acrylic acid, maleic and itaconic acid were used as additive monomers. The chemical selectivity in -COOH bond formation using bi-carboxylic additives was seen inferior. Acetic acid is not a chemically polymerizing monomer but it could polymerize by monomer/molecular fragmentation and recombination to a cross linked layer. The other monomers form preferably water-soluble polymers on a preferred chemical way. Only the fragmented fraction of these monomers could form an insoluble coating by cross linking to substrate. The XPS analysis was used to track the alterations in COO- bond percentage on the PP surface. To identify the -COOH groups on substrate surface unambiguously, which have survived the plasma polymerization process, the gas phase derivatization with trifluoroethanol was performed. A much higher yield in COOH groups was achieved using the glow discharge electrolysis and acrylic acid. T3 - BAM Dissertationsreihe - 59 KW - hydrogen peroxide KW - Feton-like processes KW - hydroperoxyl radicals KW - Polymer surface modification KW - polymer surface chemistry KW - underwater plasma KW - capillary discharge KW - selective monofunctional surface KW - hydroxyl fictionalization PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-993 SN - 978-3-9813550-2-4 SN - 1613-4249 VL - 59 SP - 1 EP - 145 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-99 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Guang Mei T1 - Quantitative Assessment and Optimization of Flame Retardancy by the Shielding Effect in Epoxy Nanocomposites N2 - Diese Arbeit trägt zum halogenfreien Flammschutz von Epoxidharzen durch Nanokomposite mit Phosphonium modifiziertem Schichtsilikat bei. Der Flammschutz resultiert aus der während der Pyrolyse entstehenden inorganisch-organischen Schutzschicht. Diese Brandrückstandsschicht wirkt als Hitzeschild für das darunterliegende Material. Ziel dieser Arbeit ist die experimentelle und quantitative Beschreibung dieses Effekts und die Optimierung der Flammschutzwirkung. Die während der erzwungenen Verbrennung im Cone Calorimeter auftretenden Wärmeflüsse und Materialoberflächentemperaturen wurden in selbst konzipierten Experimenten bestimmt. Der durch die Schutzschicht zurückgestrahlte Wärmefluß und die daraus resultierte Reduktion des in der Pyrolysezone effektiv in Brennstofffreisetzung umgesetzten Wärmeflusses wurden erfolgreich quantifiziert. Mit diesem effektiven Wärmefluß nahmen wichtige Brandeigenschaften wie die Wärmefreisetzungsrate ab. Zur Optimierung der Schutzschicht wurde drei Ansätze verfolgt: Variation der organischen Modifizierung, verbesserte Dispersion durch den Einsatz von interkaliertem Triphenylphosphat und die Optimierung der Morphologie der Schutzschicht durch die Kombination von Schichtsilikat mit niedrig schmelzenden Gläsern. Durch den Einsatz verschiedener organischer Kationen lässt sich die Verteilung der Nanopartikel, die Struktur der Schutzschicht und damit die Flammschutzwirkung optimieren. Obwohl die Interkalation von Triphenylphosphat eine deutliche Aufweitung der Schichtabstände im Schichtsilikat bewirkt, zeigen die entsprechenden Nanokomposite keine verbesserte Verteilung der Partikel, keine homogenere Schutzschicht und keine Erhöhung der Flammschutzwirkung im Vergleich zu analogen Mischsystemen, in denen additiv Triphenylphosphat zugegeben wurde. Die Kombination von organisch modifiziertem Schichtsilikat und niedrig schmelzenden Gläsern zeigen in den meisten der untersuchten Systeme antagonistische Effekte. Nur in wenigen Kombinationen ist, die Superposition bzw. sogar eine Synergie zwischen den Flammschutzeffekten beider Zusätze zu beobachten. Die erstmalige experimentelle Quantifizierung des Hitzeschildes in Polymernanokompositen ist ein wertvoller Beitrag für ein grundlegendes Verständnis der Flammschutzmechanismen in Nanokompositen. Die Abhängigkeit der Flammschutzwirkung von der Struktur der Schutzschicht wurde nachgewiesen. Zur Optimierung der Schutzschichtstruktur und damit des Flammschutzes wurden drei Ansätze vorgeschlagen. N2 - The motivation of this study was to pursue effective eco-friendly and economical flame retarded polymer materials. With wide-ranging advantages such as improved fire and physical properties, halogen-free and relatively low cost, layered silicate / epoxy nanocomposite (EP_LS) was targeted for high efficiency of flame retardancy. One main goal of this study was to increase the understanding of the flame retardancy phenomenon in EP_LS by assessing the shielding effect of the protection layer experimentally and quantitatively. Another main goal of this study was to optimize the flame retardancy by the shielding effect in EP_LS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 77 KW - Flame retardancy KW - Shielding effect KW - Nanocomposite KW - Layered silicate KW - Low-melting glass PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-816 SN - 978-3-9814281-7-9 SN - 1613-4249 VL - 77 SP - 1 EP - 125 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-81 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Siegel, David T1 - Chemical Solutions to Current Issues in the Instrumental Quantification of Food Mycotoxins N2 - Mycotoxins are toxic secondary metabolites of ubiquitously occurring moulds. Through the consumption of contaminated foods, they can cause acute or chronic intoxications in humans. Here, it is demonstrated how covalent hydrazine chemistry can be used to improve the performance of instrumental methods for the quantification of trace level food mycotoxins. In the case of the Alternaria mycotoxin tenuazonic acid, pre-column derivatisation with 2,4-dinitrophenylhydrazine resolved chromatographic issues due to the chemical properties of the analyte and allowed for its rapid, sensitive and selective quantification in cereals and beer by high performance liquid chromatography- ion-trap two stage mass spectrometry (HPLC-IT-MS2). Tenuazonic acid could be detected for the first time in beer and buckwheat flour. Although the encountered levels were too low to cause acute intoxications, the frequency of contamination indicated possible health risks due to chronic exposure. In a second scenario, dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) was exploited for a novel extraction and cleanup method applicable to the Fusarium mycotoxin zearalenone occurring in edible oils. Zearalenone was extracted by hydrazone formation on a hydrazinefunctionalised polymer resin and subsequently released hydrolytically for quantification by HPLC-fluorescence detection (HPLC- FLD). The high selectivity of the approach allowed for the omission of MS detection and immunoaffinity cleanup. The DCHC method was superior to previously published methods in terms of handling efforts, cost, precision and selectivity and is well suited for the monitoring of the current European maximum level for zearalenone in refined maize oil. In the second part of the dissertation, possible degradation routes of Alternaria mycotoxins upon storage and bread baking are discussed. In the frame of a kinetic study, it was shown that tenuazonic acid is degraded by two parallel processes, deacetylation and epimerisation, when stored in aqueous solution (half-life at 25 °C ~ 74 days). The primary degradation product deacetyl tenuazonic acid was less stable than its parent compound and degraded rapidly in beverage matrices. In model baking experiments it was furthermore revealed that alternariol, alternariol monomethyl ether and altenuene are stable under typical baking conditions. A newly identified degradation route, which is based on a sequence of hydrolysis and decarboxylation, caused only minor substance losses (< 1 %). Still, the degradation products could be detected in commercial rusk and crispbread by HPLC-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). N2 - Mykotoxine sind sekundäre Stoffwechselprodukte ubiquitärer Schimmelpilze. Über den Konsum belasteter Nahrungsmittel können sie beim Menschen, je nach Art und Ausmaß der Exposition, akute bzw. chronische Vergiftungen hervorrufen. Ziel der Arbeiten war es, durch chemische Methoden zwei Probleme aus dem Bereich der quantitativen Mykotoxinanalytik zu lösen. Hierbei ging es erstens um die Inkompatibilität des Alternaria Mykotoxins Tenuazonsäure mit üblichen Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) Säulen und zweitens um die selektive analytische Extraktion des in der Europäischen Union regulierten Fusarium Mykotoxins Zearalenon aus Speiseölen. Für beide Problemstellungen wurden Lösungen erarbeitet, die auf dem Einsatz kovalenter Hydrazinchemie im Rahmen der Probenvorbereitung beruhen. Die Verfahren wurden validiert und auf Verbraucherprodukte angewendet. Die Bestimmung der Tenuazonsäure erfolgte dabei nach Derivatisierung mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin mittels HPLC-Ion-trap Massenspektrometrie (HPLC-IT-MS2). Für Zearalenon wurde eine neuartige Festphasenextraktionsmethode basierend auf dynamischer kovalenter Hydrazinchemie (DCHC) entwickelt und in Verbindung mit HPLC-Fluoreszenzdetektion (HPLC-FLD) eingesetzt. Beide Ansätze zeichnen sich durch hohe Selektivität, einfaches Handling und einen geringen Lösungsmittelverbrauch aus; alle Reaktionen erfolgen bei Raumtemperatur. So konnte Tenuazonsäure erstmals in Getränken (Bier) und Buchweizenmehl nachgewiesen werden. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit möglichen Abbaureaktionen der Alternaria Mykotoxine bei der Lagerung und Zubereitung von Lebensmitteln. Im Rahmen einer kinetischen Studie wurde gezeigt, dass Tenuazonsäure in wässriger Lösung über zwei parallele Prozesse, hydrolytische Deacetylierung und Epimerisierung, abgebaut wird (Halbwertszeit bei 25 °C ~ 74 Tage). Während das vornehmlich gebildete Produkt, Deacetyl-Tenuazonsäure, in wässriger Lösung stabil war, wurde es in Getränkematrices innerhalb weniger Tage abgebaut. In Modell-Backversuchen wurde weiterhin die Stabilität der Dibenzo- -pyron Derivate Alternariol, Alternariol-monomethylether und Altenuen untersucht. Unter typischen Backbedingungen erwiesen sich die Verbindungen als stabil. Ein erstmals belegter Abbaumechanismus für Alternariol und Alternariol-monomethylether, der auf einer Sequenz aus Hydrolyse und Decarboxylierung beruht, führte nur zu geringen Substanzverlusten (< 1 %). Dennoch konnten die Abbauprodukte mittels HPLC-Tandem-Massenspektrometrie (HPLCMS/MS) in extrudierten Produkten (Knäckebrot und Zwieback) nachgewiesen werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 71 KW - Alternaria KW - Mass spectrometry KW - Liquid chromatography KW - Quantification KW - Zearalenone PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-876 SN - 978-3-9813853-8-0 SN - 1613-4249 VL - 71 SP - 1 EP - 126 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-87 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Pawlowski, Kristin Helga T1 - Wirkungsmechanismen von Bisphenol-A-bis(diphenylphosphat) als Flammschutzmittel in Polycarbonat / Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerisat N2 - Die Suche nach halogenfreien Flammschutzmitteln für Polycarbonat / Acrylnitril- Butadien-Styrol-Copolymerisat (PC/ABS) führte zur Entwicklung von Triphenylphosphat (TPP), Resorcinol-bis(diphenylphosphat) (RDP) und Bisphenol-A- bis(diphenylphosphat) (BDP). Das unvollständige Wissen über die genauen Wirkungsmechanismen dieser Arylphosphate erschwert jedoch eine gezielte Optimierung der Systeme. In der vorliegenden Arbeit wurden die verschiedenen Flammschutzmechanismen von BDP in PC/ABS aufgeklärt. Ein Vergleich zwischen BDP mit RDP und TPP wurde gezogen und der Einfluss weiterer Additive wie Polytetrafluorethylen (PTFE), Böhmit, Zinkborat und Talk auf das Flammschutzverhalten von BDP herausgearbeitet. Dazu wurde das thermische Abbauverhalten mittels TG und TG-FTIR aufgeklärt. Die Entflammbarkeit wurde mit LOI- und UL 94-Tests bestimmt und das Brandverhalten anhand von Messungen im Cone Calorimeter bei unterschiedlichen Bestrahlungsstärken bewertet. Die Verbrennungsrückstände wurden mittels Festkörper-FTIR und Festkörper-NMR-Messungen charakterisiert. BDP wirkt in PC/ABS in der Gasphase durch Flammenvergiftung und in der festen Phase als Vernetzungsinitiator von PC. PTFE beeinflusst das Fließverhalten der Polymerschmelze und ermöglicht so die beste Klassifizierung im UL 94-Test von PC/ABS mit BDP. BDP ist thermisch stabiler als RDP und TPP und deshalb am aktivsten mit PC in der festen Phase. Böhmit verursacht durch eine H2O-Freisetzung Hydrolysereaktionen und wirkt somit leicht antagonistisch bezüglich der Festphasenaktivität von BDP. Zinkborat reagiert mit BDP zu alpha-Zinkphosphat und Borphosphat und unterdrückt so die Wirkung von BDP als Flammenvergifter und Vernetzungsinitiator. Die Zugabe von Talk bewirkt eine Verstärkung des Rückstandes, hat aber einen antagonistischen Effekt bezüglich der Gasphasenaktivität von BDP. Die Ergebnisse dieser Arbeit liefern ein detailliertes Verständnis der Flammschutzmechanismen von BDP und deren Abhängigkeit von der physikalischen und chemischen Umgebung. Mit diesem Wissen kann die Weiterentwicklung von BDP und anderen Arylphosphaten als Flammschutzmittel in PC/ABS gezielt optimiert werden. N2 - The search for halogen-free flame retardants for polycarbonate/acrylonitrile-butadiene- styrene (PC/ABS) has led to the development of triphenylphosphate (TPP), resorcinol bis(diphenyl phosphate) (RDP) and bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP).The lack of knowledge about the detailed flame retardant mechanisms of those arylphosphates makes it difficult to optimize those systems. In this thesis, the various flame retardancy mechanisms of BDP in PC/ABS have been clarified. BDP was compared to RDP and TPP and the influence of further additives (Polytetrafluoroethylene (PTFE), boehmite, zinc borate and talc) on the mechanisms of BDP were revealed. The thermal decomposition behaviour was clarified by means of TG and TG-FTIR. The flammability was determined by LOI and UL 94. The fire behaviour was evaluated by cone calorimeter measurements with different irradiations. Combustion residues were characterized by means of solid-state-FTIR and solid-state-NMR. BDP acts in PC/ABS as a flame inhibitor in the gas phase and as an initiator of cross linking in the condensed phase. PTFE influences the dripping behaviour of the polymer melt and enables PC/ABS + BDP to achieve the best classification in UL 94. BDP is thermally more stable than RDP and TPP and hence the most active flame retardant in the condensed phase. Boehmite releases water, which causes hydrolysis. This has an antagonistic effect concerning the condensed phase action of BDP. Zinc borate reacts with BDP to form alpha-zinc phosphate and borophosphate and suppresses the mechanisms of BDP as flame inhibitor and cross linking initiator. Talc stabilizes the char, but has an antagonistic effect on the gas phase action of BDP. The results gained from this thesis give a detailed understanding about the flame retardancy mechanisms of BDP and their dependence on the physical and chemical environment. They are fundamentals for a continuing development and improvement of aryl phosphates as flame retardants in PC/ABS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 33 KW - PC/ABS KW - Entflammbarkeit KW - Pyrolyse KW - Acrylphosphate KW - Flammschutzmittel PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1250 SN - 978-3-9812072-3-1 SN - 1613-4249 VL - 33 SP - 1 EP - 117 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-125 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fichera, Augusto T1 - Festkörper-NMR-Untersuchungen an thermischen Abbauprodukten von flammgeschützten Polymeren N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an Rückständen von thermisch abgebauten, flammgeschützten Polymeren vorgenommen, mit dem Ziel, die Struktur und den Phasenbestand der eingebauten Flammschutzmittel und der Polymere sowie deren Wechselwirkungen als Funktion der Temperatur und umgebenden Atmosphäre (N2 und Luft) zu charakterisieren. Ein wichtiges Werkzeug, das Informationen über den amorphen Zustand der Abbauprodukte und deren thermisch bedingte Phasenumwandlungen in andere amorphe oder kristalline Strukturen sowie Aussagen über die Nahordnungen der betrachteten Kernspinsorte liefert, stellt in dieser Arbeit der Einsatz der Festkörper-NMR-Spektroskopie dar. Hierbei sind neben Einzelimpuls-(SP), rotor-synchronisierte Spin-Echo- (RSE) und Kreuzpolarisationstechniken (CP) auch REDOR- (Rotational echo double resonance) und TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) Messungen zur Anwendung gekommen. Zusätzlich konnten aus den 11B- und 31P-NMR- Experimenten quantitative Aussagen über den relativen Borat- und Phosphor bzw. Phosphat-Anteil im festen Rückstand getroffen werden, wobei insbesondere für die 31P-Kerne eine quantitative Erfassung der kristallinen und amorphen Phosphatphasen durchgeführt wurde. Im ersten System wurden die Flammschutzmittel roter Phosphor (Prot) und Mg(OH)2 in HIPS kombiniert. Aus den Ergebnissen umfangreicher NMR-Experimente konnte abgeleitet werden, dass der größte Teil des eingesetzten Prot hauptsächlich in amorphen (Mg-Ortho-, -Di-, -Ketten und Ringphosphaten) und weniger in kristallinen Phosphatphasen verbleibt. Zudem konnte für den Parameter der Temperatur und aus der Verfügbarkeit von Sauerstoff (N2-Atmosphäre/Luft) einen deutlicher Einfluss auf den Abbauprozess und die Bildung der Phosphatphasen (kristallin/amorph) nachgewiesen werden. Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Temperversuche mit den Ergebnissen der Verbrennungsversuche im Cone Calorimeter konnte ein anaerober Abbauweg bestätigt werden. In einem zweiten System wurden die thermischen Reaktionen zwischen den Flammschutzadditiven BDP und Zinkborat sowie ihren Einfluss auf den thermischen Abbau eines PC/ABS-Blends untersucht. Der thermisch belastete Rückstand wird unabhängig von der Atmosphäre von amorphen Phosphatgruppen dominiert. Dabei konnten die während der Temperprozesse gebildeten Verbindungen α-Zn3(PO4)2 und BPO4 als Folge einer Festphasenreaktion zwischen den eingesetzten Flammschutzadditiven identifiziert werden, wobei das α-Zn3(PO4)2/BPO4 Verhältnis als Indikator für einen aeroben bzw. anaeroben Abbauprozess dient, der für die Feuerrückstände eindeutig einen anaeroben Abbau liefert. N2 - This study aims at the structural characterisation of embedded flame retardants and polymers. Analysis includes determination of the phase contents as well as description of their mutual interactions as a function of their thermal history in different atmospheres (air and nitrogen). Solid-state NMR spectroscopy is the most important tool applied in this thesis. This technique enables structural information about the amorphous state of the decomposed products, determination of the thermal and thermo-oxidative conversion in different amorphous and crystalline structures, and predictions about the short-range order of the observed nuclei. In this context measurements of single pulse (SP), rotor-synchronised spin echo (RSE) and cross polarisation (CP) experiments, as well as REDOR (Rotational echo double resonance) and TRAPDOR- (Transfer of population in double resonance) have been conducted. Additionally, 11B SP and 31P RSE experiments have been used to study quantitatively the borate and both phosphorus and phosphate contents in the solid residues. Particular emphasis was put on quantifying crystalline and non-crystalline phosphate phases. The first system consists of a combination of the flame retardants red phosphorus (Pred) and Mg(OH)2 in HIPS. From the results of extensive NMR experiments it was deduced that most of inserted red phosphorus remains in amorphous phosphates phases (ortho, pyro, and chain/ring phosphates) besides some crystalline phosphate phases. Decomposition characteristics such as temperature and the availability of oxygen (N2 atmosphere/air) show a significant influence on the decomposition process and the formation of phosphate phases (crystalline/amorphous). By comparing the results of the annealing processes to the results of the cone calorimeter measurements an anaerobic decomposition way was confirmed. In a second system, thermal reactions between the two flame retardants BDP and zinc borate as well their influence on the thermal decomposition of a PC/ABS blend were investigated. The thermally residues are independently of the atmosphere dominated by amorphous phosphate units. During the thermal decomposition the formation of α-Zn3(PO4)2 and BPO4 could be identified as solid reaction products of the inserted flame retardants. In addition, the α-Zn3(PO4)2/BPO4 ratio served as an indicator of aerobic or anaerobic decomposition processes, proving an anaerobic decomposition mechanism for the fire residues. T3 - BAM Dissertationsreihe - 32 KW - Festkörper-NMR-Spektroskopie KW - flammgeschützte Polymere KW - amorph KW - kristallin KW - Phosphor PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1260 SN - 978-3-9812072-1-7 SN - 1613-4249 VL - 32 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-126 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dutschke, Andreas T1 - Systematische Analyse von Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenständen aus dem Indoor-Bereich N2 - Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der systematischen Untersuchung von gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukten beim Abbrand von pyrotechnischen Gegenstanden für den Indoor-Bereich. Dazu wurden alle Parameter der in meiner Diplomarbeit eigens dafür konstruierten Messkammer optimiert und eine Vielzahl an pyrotechnischen Gegenständen vermessen. Die Resultate wurden mit Messungen unter realen Bedingungen verglichen. Zur besseren Beurteilung wurden zusätzlich Emissionsmessungen bei fünf verschiedenen Feuerwerksshows, sowohl Indoor als auch Outdoor, durchgeführt. Als Hauptergebnis konnte festgestellt werden, dass die gas- und aerosolförmigen Reaktionsprodukte unabhängig von dem pyrotechnischen Gegenstand online und mit einer guten Zeitauflösung in der Messkammer detektierbar sind. Eine Korrelation der Resultate zu den Messungen unter realen Bedingungen konnte hergestellt werden. Des Weiteren wurde nachgewiesen, dass der Effekt der als raucharm deklarierten pyrotechnischen Gegenstände nicht durch geringere Anzahlkonzentrationen, sondern durch geringere Durchmesser der entstehenden Aerosole erzielt wurde. Resultierend daraus waren mehr Partikel alveolengängig. N2 - This work shows results of a systematic investigation of gaseous and aerosol-type reaction products emitted by pyrotechnical articles for indoor use. An optimization of all parameters of the measuring chamber, specially designed in my thesis, was done and various pyrotechnical articles were gauged. The results were compared with measurements under realistic conditions. For a better evaluation, emission measurements were done at five firework displays, indoor as well as outdoor. As a main result, it was found that the gaseous and aerosol-type reaction products are detectable in the measuring chamber online and with a good demand interval, independent of the kind of pyrotechnical article. Also, correlations to the results under realistic conditions were found. Furthermore, it was verified that the effect of so-called smokeless pyrotechnical articles were not reached through smaller number concentrations, but through smaller diameters of the emitted aerosols. The outcome of this was that more particles were alveolar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 94 KW - Indoorpyrotechnik KW - Aerosole KW - Reaktionsgase KW - Referenzwerte KW - Großfeuerwerk PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-642 SN - 978-3-9815134-9-3 SN - 1613-4249 VL - 94 SP - 1 EP - 247 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-64 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Perret, Birgit T1 - Neuartige halogenfreie Flammschutzmittel für schnell härtende Epoxidharzsysteme und deren kohlefaserverstärkte Komposite in Automobilbau und Luftfahrt N2 - Phosphorhaltiger Flammschutz als effektive halogenfreie Alternative in Epoxidharzen rückt immer mehr in den Blickpunkt des Interesses. Oft werden kommerzielle additive Flammschutzmittel verwendet, die zu Einbußen vor allem in der Mechanik führen. Zusätze, wie Kohlefasern beeinflussen die Wirkungsmechanismen und Effektivitäten der Flammschutzmittel zusätzlich. Der Anteil an optimal an die Epoxidharzmatrix angepassten additiven Flammschutzmitteln ist bisher gering, da ein tieferes Verständnis von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen und den daraus resultierenden vorherrschenden Flammschutzmechanismen und Einflüssen von Additiven fehlt. In der vorliegenden Arbeit wurden Flammschutzmechanismen von systematisch varrierten neuartigen oligomeren Flammschutzmitteladditiven auf Phosphorbasis in zwei in der Industrie gebräuchlichen Epoxidharzen, DGEBA/DMC und RTM6, aufgeklärt und ein Vergleich der Wirkungsweisen der Flammschutzmittel in beiden Harzen gezogen. Das Brandverhalten wurde charakterisiert und die Effizienz der Flammschutzmittel bewertet. Der Einfluss von Kohlefasern auf die Wirkungsmechanismen und das Brandverhalten wurde untersucht und die Effizienz der Flammschutzmittel in den Kompositen mit den Reinharzen verglichen. Das thermische Zersetzungsverhalten wurde mittels TG ermittelt. Produkte aus der Gasphase wurden mit TG- FTIR identifiziert und Wechselwirkungen in der kondensierten Phase online in einer mit FTIR gekoppelten hot- stage Zelle charakterisiert. Intrinsische Brandeigenschaften wurden mit dem Bombenkalorimeter und dem PCFC, die Entflammbarkeit mit LOI und UL 94 bestimmt. Das Brandverhalten wurde anhand von Cone Calorimeter Messungen unter Berücksichtigung verschiedener Brandzenarien beurteilt und die Brandrückstände mittels Elementaranalyse, REM und μ-CT untersucht. Durch die sternförmige Struktur sind die untersuchten Flammschutzmittel gut mit der Harzmatrix mischbar, ihr Einfluss auf die Mechanik ist gering und auf die Glasübergangstemperaturen moderat. In DGEBA/DMC wirken alle Flammschutzmittel hauptsächlich in der Gasphase, in RTM6 sowohl in der Gas- als auch kondensierten Phase. Die Wirkungsweise hängt maßgeblich von vier Faktoren ab: in den Harzen von der strukturellen Beschaffenheit, sowie den Abbautemperaturen, in den Flammschutzmitteln von der hydrolytischen Stabilität, sowie der chemischen Umgebung der Phosphorgruppen. Diese vier Faktoren steuern die Bildung reaktiver Gruppen von Harz und Flammschutzmittel in der kondensierten Phase, die zu Vernetzungsreaktionen führen. Unabhängig von der Wirkung in der Gas- oder kondensierten Phase oder in beiden, reduzieren alle untersuchten Flammschutzmittel das Brandrisiko drastisch, wobei die Kombination aus Gas- und Festphasenaktivität in RTM6 zu einer etwas besseren Effektivität führt. Die Performance in der Entflammbarkeit wird mit Zugabe der Flammschutzmittel in beiden Harzen hinsichtlich des LOI verbessert. Im UL 94 bewirkt die alleinige Gasphasenaktivität der untersuchten Flammschutzmittel in DGEBA/DMC keine Verbesserung, während das Zusammenspiel von Gas- und Festphasenaktivität in RTM6 zur besten Klassifizierung im UL 94 führt. Der Einsatz von Kohlefasern mindert zwar die Wirkung in der kondensierten Phase, die Effizienz der Flammschutzmittel wird auf Grund der weiterhin vorherrschenden Gasphasenaktivität jedoch nur geringfügig beeinflusst. Im LOI führt die Kombination aus X Kohlefasern und Flammschutzmitteln zu teilweise drastischen Steigerungen auf Grund von synergistischen Effekten insbesondere in RTM6. Die Ergebnisse liefern ein umfassendes Verständnis über Struktur-Eigenschaftsbeziehungen phosphorhaltiger Flammschutzmittel und Additive in Epoxidharzen. Die aufgeklärten Wirkungsmechanismen bilden wesentliche Grundlagen für die Weiterentwicklung und Optimierung des Flammschutzes in Epoxidharzen. Unter Berücksichtigung mechanischer Eigenschaften, thermischer Stabilitäten und Flammschutzeffizienz wurden mehrere optimale Flammschutzlösungen gefunden N2 - Phosphorous-containing flame retardants as an effective alternative to halogen-containing ones are attracting growing interest for the use in epoxy resins. Commercially available additive flame retardants often lead to the deterioration of certain material properties, particularly in the mechanical properties. Additives like carbon fibres further influence the mechanisms of action and the effectiveness of flame retardants. The percentage of flame retardants that are adapted perfectly to the epoxy matrix is negligible so far, since deeper understanding is lacking of the structure-property relationships and the flame-retarding mechanisms they entail, not to mention the influence of additives. The present study elucidates the flame-retarding mechanisms of different novel oligomeric flame retardant additives based on phosphorous, which are added to two industrially used epoxy matrices, DGEBA/DMC and RTM6. The mechanisms of action of These systematically varied flame retardants were compared in both epoxy resins. The burning behaviour was characterised and the efficiency of the flame retardants was estimated. The influence of carbon fibres on the flame-retarding mechanisms and burning behaviour was investigated, and the efficiency of the flame retardants in the composites was compared with that of the bulk materials. The thermal decomposition behaviour was investigated using a TG. Volatile products in the gas phase were identified using a TG-FTIR. Interactions in the condensed phase were characterised online using an FTIR coupled with a hot-stage cell. Intrinsic fire properties were examined with a bomb calorimeter and PCFC, and flammability with LOI and UL 94. The burning behaviour was evaluated via a cone calorimeter under consideration of different fire scenarios. The fire residues were investigated using elemental analysis, REM and μ-CT. All investigated flame retardants are well miscible due to their star-shaped structure, and they have a minor influence on the mechanical properties and a moderate one on the glasstransition temperature. In DGEBA/DMC all flame retardants work mainly in the gas phase. In RTM6 they work in the gas phase as well as in the condensed phase. The mechanism of action is strongly dependent on four parameters: in the epoxy resins, on their structure and the decomposition temperatures resulting from their structure; in the flame retardants, on the hydrolytical stability and chemical environment of the phosphorous. These four parameters control the formation of reactive groups from the epoxy resins and the flame retardants in the condensed phase, which lead to cross-linking reactions. Independent of the action in the gas and/or condensed phase, all flame retardants drastically reduce the fire risk, whereas the combination of gas-phase and condensed-phase action in RTM6 yields slightly better efficiency. The flammability performance with regard to the LOI increases with addition of the flame retardants. In the UL 94, for the investigated flame retardants in DGEBA/DMC, the gas-phase action alone does not improve performance, while the interplay of gas-phase and condensed-phase action in RTM6 leads to the best classification in UL 94. Indeed, the use of carbon fibres decreases the action in the condensed phase, while the efficiency of the flame retardants with respect to the gas-Phase action is influenced only slightly. In the LOI the combination of carbon fibres and flame retardants leads to some drastic increases due to synergistic effects, particularly in RTM6. T3 - BAM Dissertationsreihe - 92 KW - Flammschutzmittel KW - carbon fibre composites KW - burning behavior KW - decomposition mechanisms KW - Epoxidharze KW - Abbaumechanismen KW - Brandverhalten KW - Kohlefaserkomposite KW - Flame retardants KW - epoxy resins PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-660 SN - 978-3-9815134-7-9 SN - 1613-4249 VL - 92 SP - 1 EP - 178 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-66 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dengel, Jörg T1 - Heterogene Explosionen in Gas/Flüssigkeitssystemen mit ruhender Oberfläche: charakteristische Eigenschaften des Explosionsverhaltens und Mechanismen N2 - In dieser Arbeit wurde erstmalig das Explosionsdiagramm des heterogenen Systems Diethylketon/Sauerstoff-Stickstoff in Abhängigkeit vom Gasvordruck und vom Stoffmengenanteil des Sauerstoffs erstellt. Nach den bei Raumtemperatur in einer Rohrstrecke erhaltenen Ergebnissen existieren fünf Bereiche unterschiedlichen Explosionsverhaltens: Pseudogasdeflagrationen, Pseudogasdetonationen, Oberflächendeflagrationen, Oberflächendetonation und ein schmaler Bereich in dem keine Zündung des Systems möglich war. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit bestand darin, den Mechanismus von Oberflächenexplosionen zu untersuchen. Durch Explosionsuntersuchungen am heterogenen System Diethylketon/Sauerstoff- Stickstoff wurde dabei festgestellt, dass sich in dem Bereich, in dem Oberflächendeflagrationen entstehen, nach der Zündung eine Diffusionsflamme ausbildet, welche sich auf der Flüssigkeitsoberfläche durch das Rohr bewegt. Bei hohen Sauerstoffkonzentrationen findet eine deflagrative Verbrennung im gesamten Gasraum statt. Solche Oberflächendeflagrationen werden durch die Zerstäubung des Brennstoffes infolge von Stoßwellen mit geringer Intensität hervorgerufen. Bei niedrigen Sauerstoffkonzentrationen in der Gasphase folgt dem Diffusionsflammenstadium ein Abbrandstadium. Durch den Einsatz der laserinduzierten Fluoreszenz konnte die früher von Hofmann publizierte These, dass ein Stofftransport durch die Flammen hindurch stattfindet, für eindimensionale Oberflächenexplosionen widerlegt werden. Experimentelle Untersuchungen am heterogenen System Methanol/Sauerstoff haben gezeigt, dass Oberflächendetonationen ebenfalls durch eine Zerstäubung des Brennstoffs als Folge der Wechselwirkung einer intensiven Gasströmung beziehungsweise der Wechselwirkung von Stoßwellen geringer Intensität mit der Flüssigkeitsoberfläche verursacht werden. Die dadurch gebildeten Aerosole befinden sich nur in einem schmalen Bereich über der Flüssigkeitsoberfläche. Es wurde festgestellt, dass sich die Detonationsfront nur in diesem schmalen Bereich über der Flüssigkeit durch das Rohr bewegt. Berechnungen der Einwirkung einer horizontal über die Flüssigkeit laufenden Stoßwelle bestätigen dieses Modell. Oberflächendetonationen sind außerdem dadurch gekennzeichnet, dass periodische Sekundarexplosionen auftreten. Solche oszillierenden Explosionen entstehen, da die im System befindlichen Reaktanden Sauerstoff und Lösemittel nicht beim ersten Durchlauf der Detonationswelle vollständig umgesetzt werden. Die bei den Explosionsversuchen durchgeführten Druckmessungen haben darüber hinaus gezeigt, dass Detonationen im heterogenen System mit explosionsfähiger Gasphase (Pseudogasdetonationen) sicherheitstechnisch gefährlicher sind als Gasdetonationen. N2 - For the first time, the explosion diagram of a heterogeneous system (represented by diethylketone/oxygen-nitrogen) in dependence on the initial gas pressure and the molar fractions of oxygen and nitrogen was measured in a steel tube. Experiments in such heterogeneous systems showed at room temperature that five ranges of different explosion behaviour in a tube exist: pseudogas deflagrations, pseudogas detonations, surface deflagrations, surface detonations and a small range in which an ignition of the system was impossible. Another aim of this work was to investigate the mechanism of surface explosions. Surface deflagrations are characterised by the formation of a diffusion flame which moves along the liquid surface through the tube after ignition. Measurements performed in the system showed that a combustion occurred in the whole gas phase at a high molar fraction of the oxygen. This surface deflagration is the result of the dispersion of the fuel into aerosol particles induced by shock waves with low intensities. At low molar fractions of the oxygen in the gas phase, the diffusion flame stadium is followed by the a burnout phase. The former published thesis of a mass transfer through the flames during the diffusion flame and burnout phase was rebutted for one dimensional surface explosions (explosions in the heterogeneous systems combustible, organic liquid and gaseous oxidiser in a tube) by using laser-inducedfluorescence (LIF). Surface detonations are caused by dispersion of the liquid phase into aerosol particles as a result of the interaction of shock waves with low intensity and the liquid-surface. The aerosols are located in a small area above the liquid surface. The detonation front moves only in this small area above the liquid surface through the tube. This was shown by high-speed video recordings. Calculations of the impact of a horizontal shock wave moving atop the liquid surface confirm this model. Another property of surface detonations is the occurrence of secondary explosions. Such explosions develop when oxygen and solvent are not completely converted during the first run of the detonation wave. Moreover, it was shown that explosions in heterogeneous systems including an explosive atmosphere (pseudogas explosions) are more dangerous than gas explosions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 12 KW - Heterogene Explosionen KW - Explosionsverhaltens und Mechanismen KW - charakteristische Eigenschaften KW - ruhender Oberfläche KW - Gas/Flüssigkeitssystemen PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1462 SN - 978-3-86509-361-2 SN - 1613-4249 VL - 12 SP - 1 EP - 143 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-146 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mitropetros, Konstantinos T1 - Shock induced bubble explosions in liquid cyclohexane N2 - In dieser Arbeit wurde der Einfluss von Stoßwellen auf organische Flüssigkeiten mit und ohne Gasblasen untersucht. In einer neu aufgebauten Apparatur wurden Untersuchungen mit Hilfe der Hochgeschwindigkeitsfotografie und mit Druckmessungen durchgeführt. Die Apparatur bestand aus einem zylindrischen Autoklav mit einem Blasengenerator an seinem Boden. Zur Erzeugung einer Detonationswelle war oberhalb des Autoklavs eine Rohstrecke angeflanscht. Die folgenden Parameter wurden variiert: die Entfernung zwischen benachbarten Gasblasen, die Zusammensetzung der Gasmischung in den Blasen, der Anfangsdruck des Systems, die Anfangsgröße der Blasen und die organische Flüssigkeit. Zwei verschiedene Typen von Blasenexplosionen wurden beobachtet. Ihr Hauptunterschied ist die zeitliche Verzögerung der Zündung. Die Blasenexplosion des Typs I erfolgt während der ersten stoßinduzierten Blasenschwingung. Die Blasenexplosion vom Typ II findet mit einer viel längeren Zündverzögerung statt. Sie wurde nur unter bestimmten Bedingungen beobachtet. Ein Explosionsmechanismus wurde auf der Basis der Beobachtungen vorgeschlagen. Nach diesem Mechanismus können sogar Gasblasen, die anfangs eine nicht explosionsfähige, brennstoffreiche Gasmischung enthalten, durch teilweise Kondensation des Brennstoffs explosionsfähig werden. Weitere Untersuchungen beziehen sich auf Kavitationsphänomene innerhalb der Flüssigkeit und auf die Wechselwirkung zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und einer Stoßwelle. Ferner wurden die Explosionsgrenzen von Cyclohexan in reinem Sauerstoff bei erhöhten Drücken und Temperaturen bestimmt. Die sicherheitstechnischen Aspekte der Versuchsergebnisse werden diskutiert. N2 - In this work the influence of shock waves on organic liquids with and without bubbles is investigated. The experiments were performed in a new experimental setup with the help of high speed photography and pressure measurements. The apparatus consisted of a cylindrical autoclave with a bubble generator at its bottom. For the creation of a detonation wave a tube was installed on the top of the autoclave. The following parameters were varied: The distance between neighboring bubbles, the composition of the gaseous mixture inside the bubbles, the initial pressure of the system, the initial bubble size, and the organic liquid (cyclohexane, 2-ethylhexanal, cumene, and methanol). Two different types of bubble explosion were observed. Their main difference is the length of their ignition delay. The bubble explosion type I takes place during the first oscillation after the shock wave impact. Further important results about this type of explosion refer to: - the explosion range in relation to the composition of the gas mixture within the bubble as well as to the initial bubble size. - the direct ignition of a bubble by a shock wave emitted by a nearby bubble explosion. Such a phenomenon is experimentally observed for the first time. - the shock induced ignition of gas bubbles containing an initially non explosive fuel-lean gas mixture. Optical recordings of jet penetration into the bubble prove that shock wave induced enrichment in vapor of the surrounding liquid is an important stage before the ignition. - the observation of bubble explosion type I in all the investigated liquids. - the mechanism of bubble explosion type I. The bubble explosion type II takes place with much longer ignition delay. It was observed under certain conditions only. An explosion mechanism is proposed on the basis of the experimental results. According to this mechanism, even non explosive fuel-rich gaseous bubbles can become explosive due to partial condensation of the fuel. A further group of results refer to cavitation phenomena inside the liquid and to shock induced phenomena on the surface. Additionally, the explosion limits of gaseous cyclohexane in pure oxygen at elevated pressures and temperatures were determined. The safety engineering aspects of the experimental results are discussed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 11 KW - bubble explosions KW - liquid cyclohexane PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1478 SN - 978-3-86509-360-4 SN - 1613-4249 VL - 11 SP - 1 EP - 191 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-147 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Braun, Ulrike T1 - Wirkungsmechanismen von Rotem Phosphor als Flammschutzmittel in Thermoplasten N2 - Das Brandverhalten von Rotem Phosphor in HIPS, PBT und PA66 wurde untersucht. Es wurde gezeigt, wie die Wirksamkeit von Rotem Phosphor in HIPS and PBT durch Kombination mit anderen Flammschutzmitteln zu verbessern ist. N2 - Polymers are flammable due to their chemical nature. As a consequence they must be treated with flame-retardants before they can be used in fields with high flammability risks, such as transport, electronic devices and building construction. The use of red phosphorus as a fire retardant has been encouraged because it is an environmentally friendly alternative to halogenated compounds. The intention of this thesis was to evaluate the potential of red phosphorus as a flame retardant and to determine its fire-retardant mechanisms in different thermoplastics. The thermal decomposition and combustion behaviour of HIPS, PBT and PA66 containing red phosphorus was studied. It further investigated how the activity and efficiency of red phosphorus in HIPS and PBT was influenced by additional flame retardants such as melamine polyphosphate, melamine cyanurate and magnesium hydroxide. The decomposition process was characterized by means of different thermogravimetric methods (TG-FTIR, TG-MS), and the combustion behaviour by cone calorimeter measurements at various external heat fluxes. The flammability was investigated with LOI and the residue of combustion was analysed by means of XPS. Based on these results models for decomposition process were postulated. Red phosphorus can act both by promoting char formation in the condensed phase, and through radical trapping in the gas phase. Red phosphorus acts in the condensed phase in PA66, and in the gas phase in HIPS. In PBT both mechanisms were observed, depending on the pH value. When red phosphorus is combined with fuel-dilution additives such as melamine species in HIPS and PBT, both flame retardants act independently. The combustion behaviour of the combined material can be described by superposition of the distinct flame-retarded materials. In the presence of a barrier former, such as magnesium hydroxide in HIPS, the gas-phase mechanism of red phosphorus remains unaffected; however, a slight anti-synergism results. This is based on formation of a magnesium phosphate barrier, which influences the efficiency of phosphorus as a radical trap. The results showed that the activity of phosphorus as a flame retardant in thermoplastics depends on the water content of the polymer, the pH value and the presence of functional groups in the polymer. The efficiency of phosphorus as a flame retardant in the condensed and gas phases depends on combustion conditions. T3 - BAM Dissertationsreihe - 10 KW - Roter Phosphor KW - Flammschutzmittel KW - Thermoplasten PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1486 SN - 978-3-86509-303-5 SN - 1613-4249 VL - 10 SP - 1 EP - 164 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-148 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Grandke, Julia T1 - Quality Assurance in Immunoassay Performance N2 - Nach wie vor fehlen allgemein anerkannte Qualitätskriterien zum Vergleich von Immunoassays, und die Durchführungsbedingungen der Assays unterscheiden sich sehr zwischen verschiedenen Laboratorien. Um dieses Problem anzugehen, wurde der Einfluss von verschiedenen Parametern auf die Leistungsfähigkeit der Assays untersucht, speziell für verschiedene Enzym-Immunoassays (EIAs) für die anthropogenen Marker Koffein (CAF) und Carbamazepin (CBZ). Ein besonderer Schwerpunkt wurde dabei auf die Parameter Temperatur, Assayformat und Kombination aus Enzym und Substrat gelegt. Der Parameter Temperatur wurde systematisch für jeden einzelnen Inkubationsschritt der direkten EIA Formate für beide Analyten untersucht; hierbei kamen sowohl das chromogene Substrat 3,3’,5,5’- Tetramethylbenzidin (TMB) wie auch das fluorogene Substrat 3-(4-Hydroxyphenyl)-propionsäure für das Enzym Meerrettichperoxidase (HRP) zum Einsatz. Eine Temperaturerniedrigung während des Kompetitionsschrittes führte zu einer Verbesserung der Assaysensitivität um den Faktor 10 für CBZ bzw. 15 für CAF, unabhängig davon welches Enzymsubstrat benutzt wurde. Experimente bei Raumtemperatur zeigten die geringsten Variationskoeffizienten, wodurch belegt werden konnte, dass der Randeffekt minimiert wird. Der Einfluss des Assayformats auf die unterschiedlichen Leistungskriterien wurde anhand der Bestimmung von CAF in Konsumgütern untersucht. Zusätzlich zu HRP und ihren Substraten wurde auch das Enzym Alkalische Phosphatase (AP) und das chromogene Substrat para-Nitrophenylphosphat sowie ein fluoreszierendes Substrat, 4-Methylumbelliferylphosphat, eingesetzt. Sieben Qualitätskriterien wurden definiert und validiert, um Immunoassays zu vergleichen. Die Bewertung der vier Kriterien (Sensitivität, Messbereich, relativer dynamischer Bereich sowie Güte der Anpassung) der Standardkurven ergab, dass das direkte Format dem indirekten Format überlegen ist; das HRP TMB Format zeigte hierbei die besten Ergebnisse. Drei zusätzliche Kriterien für eine anwendungsbezogene Analyse von Realproben, in diesem Fall CAF- enthaltende Getränke und Kosmetika, bestätigten dieses Ergebnis hinsichtlich Richtigkeit und Präzision innerhalb einer Platte (intra-plate) und zwischen verschiedenen Platten (inter-plate). Die Kombination aus Enzym und Substrat wurde untersucht, indem mehrere direkte CBZ Assays zur Analyse von Wasserproben eingesetzt wurden; in dieser Arbeit wurden drei HRP Assays und vier AP Assays mit Lumineszenzdetektion untersucht. Die HRP Assays erreichten eine bessere Sensitivität und eine geringere quantifizierbare Konzentration verglichen mit den AP Assays. Nur die HRP Assays und der Assay, welcher das chemilumineszierende „AP juice“ Substrat nutzt, konnten die Anforderungen für die vier Kriterien der Standardkurven erfüllen; alle anderen AP Assays wurden auf Grundlage der Kriterien im weiteren Verlauf nicht mehr für die Analyse der Realproben herangezogen. Der AP juice Assay ist nur auf Zulaufproben anwendbar, während alle HRP Assays gemäß intra- und inter-plate Präzision sowohl für Abwasserproben von Zu- und Ablauf genutzt werden können. Einzig die HRP Assays sind geeignet, um Oberflächengewässer zu analysieren; es zeigte sich, dass der HRP TMB Assay die besten Resultate liefert, weil jede Art von Wasserprobe mit einer hohen Präzision quantifiziert werden kann. Ob diese Qualitätskriterien, abgeleitet von den Standardkurven sowie der Anwendung auf Realproben, auf andere Immunoassayformate zum Zwecke der Qualitätssicherung übertragbar sind, muss noch gezeigt werden. N2 - Generally accepted quality criteria for the comparison of immunoassays are still missing and assay conditions vary greatly between different laboratories. To address this problem, the influence of different parameters on the overall assay performance was assessed, specifically for different enzyme immunoassays (EIAs) for the anthropogenic markers caffeine (CAF) and carbamazepine (CBZ). Special emphasis was dedicated to the parameters temperature, assay format and enzyme-substrate combination. The temperature parameter was systematically studied for all incubation steps of the direct EIA formats employing the photometric horseradish peroxidase (HRP) substrate 3,3’,5,5’- tetramethylbenzidine (TMB) and the fluorometric HRP substrate 3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid for both analytes. A temperature decrease only during the competition step led to an increase in assay sensitivity by a factor of 10 to 15 for CBZ and CAF, respectively, independent of the enzyme substrate used. Room temperature experiments yielded the smallest coefficients of variations, minimizing the edge effect. The influence of the assay format on different performance parameters was studied with the determination of CAF in consumer products. In addition to the HRP substrates, the enzyme alkaline phosphate (AP) and its chromogenic substrate para-nitrophenyl phosphate and a fluorescent substrate, 4-methylumbelliferyl phosphate, were employed. Seven quality criteria were defined and validated to compare these immunoassays. The evaluation of the four criteria (sensitivity, measurement range, relative dynamic range and goodness of fit) for the standard curves revealed that the direct format is superior to the indirect format, with the HRP TMB format showing the best performance. Three additional criteria for an applicationdriven analysis of real samples, in this case CAF-containing beverages and cosmetics, confirmed this result in terms of accuracy as well as intra- and inter-plate precision. The enzyme-substrate combination was investigated when several direct CBZ assays were applied to the analysis of water samples; here, three HRP assays and four AP assays were studied, along with luminescence detection. The HRP assays reached better sensitivities and lower quantifiable concentrations compared to the AP assays. Only the HRP assays and the chemiluminescent AP juice assay fulfilled the requirements for the four criteria applied to standard curves; all other AP assays were not considered for application to real samples based on these criteria. The AP juice assay can only be employed for influent samples whereas all HRP assays are applicable to influent and effluent wastewater samples according to intra- and inter-plate precision. Furthermore, the HRP assays alone are suitable for surface water analysis; here, the chromogenic HRP TMB assay yielded the best results, as any type of water sample can be quantified with high precision. Whether these quality criteria, derived here for standard curves as well as their application to real samples, can be transferred to other immunoassay formats for quality assurance remains to be shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 107 PY - 2013 SN - 978-3-9815748-9-0 SN - 1613-4249 VL - 107 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-51 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Menrad, Andreas T1 - Beurteilung des Versagensverhaltens von Gefahrgutbehältern aus Polyethylen hoher Dichte auf Basis relevanter Werkstoffkennwerte N2 - Verschiedene experimentelle Untersuchungen sind zur Erlangung einer Zulassung für Gefahrgutverpackungen notwendig, um die Eignung der Verpackung für den Transport gefährlicher Guter nachzuweisen. Ziel sind keine absoluten Werte für die Zeit bis zum Versagen bei der Innendruckprüfung oder die mittlere Versagensfallhöhe, sondern die Veränderung des Verpackungsverhaltens bei dem Einsatz eines anderen HDPEs. Alle Kanister aus den vier verschiedenen Werkstoffen wurden speziell hergestellt, um die Werkstoffeigenschaften differenziert beurteilen zu können. Das Granulat, aus dem die Platten gepresst und die Kanister hergestellt wurden, stammte aus derselben Charge, um Schwankungen zwischen den Chargen als Einflussquelle auszuschließen. Die Wanddicke ist entscheidend, daher wurden die Verpackungen mit dem Computertomographen und mittels Streifenprojektionsverfahren vermessen und die Ergebnisse mit dem magnetostatischen Messverfahren verglichen. Die Verformung bei der Innendruckprüfung wurde mittels Stereo-Bildkorrelationsverfahren vermessen. Die Verschiebung in radialer Richtung sowie die aquivalente Dehnung wurden ausgewertet und konnten in der numerischen Berechnung nachgebildet werden. Ebenso deren starke Beschleunigung aufgrund der Quellung, indem die Temperatur im Materialgesetz entsprechend der Quellung verwendet wurde. Der Widerstand gegen Innendruck und das Absorptionsverhalten hangen von der Dichte des Werkstoffs ab. Die Konditionierung bei erhöhter Temperatur führt zu Nachkristallisation und zum Abbau von Eigenspannungen. Die Veränderung der Dichte zwischen den Werkstoffen kann anhand gepresster Platten beurteilt werden. Eine höhere Dichte führt zu einem besseren Bauteilverhalten unter Innendruck. Der Zusammenhang von mittlerer Versagensfallhöhe und der Schlagzugzähigkeit gekerbter Proben aus den Seitenwanden der Kanister sowie der Kerbschlagzähigkeit von gepressten Platten konnte nachgewiesen werden. Eine höhere Kerbschlagzähigkeit führt zu einer höheren mittleren Versagensfallhöhe. Eine geringe Beständigkeit gegen oxidativen Abbau senkt die mittlere Versagensfallhöhe drastisch. Bei einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau führt die Vorlagerung mit Salpetersaure jedoch nicht zu einer Verringerung der mittleren Versagensfallhöhe im Vergleich zum Zustand ohne Vorlagerung. Der oxidative Abbau kann an gepressten Platten ermittelt werden und erlaubt einen Ruckschluss auf die Veränderung der mittleren Versagensfallhöhe. N2 - Assessment of the Failure Behavior of Dangerous Goods Containers Made of High Density Polyethylene Using Relevant Material Parameters To obtain approval as dangerous goods packaging, different experimental tests are required to show the eligibility for the transportation of those goods. The data obtained from the material test performed on the pressed plates is not used to get absolute values for the failure time in an internal pressure test or the medium drop height. Thegoal is to see if there are changes in the behavior because a different HDPE is being used. All the jerrycans and pressed plates were specially made of four different materials to gain knowledge about the material properties. The plates and jerrycans were made of resin from the same batch to prevent variations caused by batch differences. The wall thickness is decisive and, therefore packagings were analyzed using computer tomography and the fringe projection technique. The results were compared to the magnetostatic measurement technique. The deformation under internal pressure was measured by digital image correlation. Deformations in the radial direction and the equivalent strains were determined. These deformations, strains, and their acceleration due to the swelling effect could be reproduced in the finite element analysis by using the temperature in the material model. The resistance against both internal pressure and absorption depend on the density of the material. Conditioning at elevated temperatures causes post crystallization and reduces internal stresses. Differences in the densities of the materials can be determined by using plates manufactured by compression molding. A higher density leads to a better performance under internal pressure. A correlation could be proved between the medium failure drop height (50 % of the packagings fail because of a crack) and the tensile impact strength of notched specimens cut out of the jerrycans side walls and the notched impact strength (NIS) of pressed plates. A higher NIS leads to a higher medium failure drop height. A low resistance against oxidative degradation will reduce the medium failure drop height drastically. However, materials which are highly resistant to oxidative degradation do not have lower medium failure drop heights after conditioning with nitric acid when compared to non-conditioned jerrycans. The resistance against oxidative degradation can be determined with plates manufactured by compression molding and allow conclusions about changes in medium drop heights. T3 - BAM Dissertationsreihe - 106 KW - Dangerous Goods Containers KW - Comparability KW - Oxidative Degradation KW - HDPE KW - Swelling KW - Gefahrgutbehälter KW - Oxidativer Abbau KW - HDPE KW - Vergleichbarkeit KW - Quellung PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-521 SN - 978-3-9815748-8-3 SN - 1613-4249 VL - 106 SP - 1 EP - 209 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-52 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rauchegger, Christian T1 - Experimentelle und theoretische Untersuchungen zur Schwergasfreisetzung und -ausbreitung N2 - Eine Vielzahl von Schwergasunfällen der Vergangenheit verdeutlichen das Gefahrenpotential, das von brennbaren und vor allem toxischen Schwergasen ausgeht. Zur Bestimmung des Gefährdungsbereichs müssen in diesem Fall Ausbreitungsabschätzungen angestellt werden. Während der Gefährdungsbereich für brennbare Gase auf das Erreichen der unteren Explosionsgrenze (c > 1 Vol.-%) beschränkt ist, so ergibt sich bei der Freisetzung toxischer Gase ein weitaus größerer Gefahrenbereich. Toxische Gase haben auch in sehr geringen Konzentrationen (c < 3000 ppm) noch ein hohes Schadenspotenzial. Zur Abschätzung der Schwergasausbreitung kann die VDI-Richtlinie 3783 verwendet werden. Diese Richtlinie entspricht zurzeit dem Stand des Wissens in Deutschland. Die VDI 3783 macht keine Angaben zur Höhe und Breite der Schwergaswolke, welche sowohl im Rahmen von quantitativen Risikoanalysen als auch evtl. für die Kopplung eines Lagrangeschen-Partikelmodells mit dem Schwergasmodell erforderlich sind. In der vorliegenden Arbeit wurden deshalb Berechnungen mit verschiedenen Modellen zur Erweiterung der VDI 3783 durchgeführt. Die Berechnungsergebnisse wurden mit experimentellen Untersuchungen zur Länge, Breite und Höhe des Schwer- und Neutralgasbereichs verglichen und bewertet. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Quellhöhe auf die Schwergasausbreitung untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass sich die Länge des Schwergasbereichs mit zunehmender Quellhöhe verringert und ab einer kritischen Höhe kein Schwergasbereich am Boden mehr vorliegt. Für Freisetzungshöhen über der kritischen Quellhöhe ist der Schwergaseffekt vernachlässigbar und es ist keine Berechnung nach der VDI 3783, Blatt 2 erforderlich. Die Freisetzung des Schwergases kann hierbei sowohl aus einer verfahrenstechnischen Anlage als auch aus handelsüblichen Gasflaschen erfolgen. Für die Freisetzung aus handelsüblichen Gasflaschen wurde ein mathematisches Modell zur Vorhersage des zeitabhängigen Massenstroms weiterentwickelt. Dieses Modell beinhaltet die Berechnung der instationären Wärmeleitung in der Flaschenwand, eine komplexe Beschreibung der Energieund Massenbilanzen sowie die Berücksichtigung einer Zweiphasenströmung. Zur Validierung des Modells wurden experimentelle Untersuchungen mit verschiedenen Gasen, Gasflaschengrößen und –typen durchgeführt. Experimentelle Ergebnisse und Berechnungen zeigen eine gute Übereinstimmung. N2 - The hazardous potential of accidental heavy gas releases, especially those involving flammable and toxic gases, is widely known. In order to predict the area in which these gases are in hazardous concentrations, an estimation of the dispersion of these gases must be carried out. While the hazardous area for flammable heavy gases is determined by the lower explosion limit (ca. > 1 vol.%), the release of toxic heavy gases can result in a much larger hazardous area, as toxic gases, even in very low concentrations (ca. < 3000 ppm), have the potential to be highly damaging. The VDI guideline 3783, which is considered as state-of-the art in Germany, can be used to estimate the dispersion of heavy gases. However, VDI 3783 gives no method for the prediction of the height and width of a heavy gas cloud, which are both required for quantitative risk analysis as well as for a possible coupling of a Lagrangian particle model with the VDI 3783 heavy gas dispersion model. Therefore, further calculation methods were used to describe these dimensions and were evaluated against, experimental studies of the length, width and height of the heavy and neutral gas field. The influence of the source height on the heavy gas dispersion was also investigated. It was found that elevating the source leads to a reduction of the length of the heavy gas area. Once the source reaches a critical height, a heavy gas area at ground level no longer exists. Therefore, for release heights above the critical height, heavy gas dispersion effects can be neglected and the calculation of the heavy gas area according to VDI 3783 part 2 is therefore no longer necessary. The release of heavy gases can occur from a process plant as well as from a standard gas bottle. For the release of heavy gases from standard gas bottles, a mathematical model has been developed to predict the time-dependent mass flow. This model takes into account the time dependent temperature distribution of the bottle wall, and contains a detailed descriptionof the energy and mass balances as well as the possible occurrence of two-phase flow. To validate the model experimental studies with various gases, gas bottle sizes and bottle types were performed. The model predictions and the experimental data show good systematicagreement. T3 - BAM Dissertationsreihe - 101 KW - Schwergas KW - VDI 3783 KW - Risikoanalyse KW - Gasausbreitung KW - Gasfreisetzung PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-571 SN - 978-3-9815748-1-4 SN - 1613-4249 VL - 101 SP - 1 EP - 202 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-57 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Purohit, Purv J. T1 - Characterization of Polymer Nanocomposites based on Layered Double Hydroxide and Carbon Nanotubes N2 - Polymer based nanocomposites by melt blending of synthesized ZnAl-Layered Double Hydroxide (ZnAl-LDH) and Polyolefines [Polypropylene (PP) and Polyethylene (PE)] and also Polylactide (PLA) with MgAl-LDH and multi-walled Carbon Nanotubes (MWCNT) were investigated. The LDH was organically modified by using a surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) to increase the interlayer spacing of the LDH, so that polymer chains can intercalate the inter layer galleries. Some amount of maleic anhydride grafted PP and PE were incorporated in the nanocomposites based on PP and PE respectively to enable the interaction of the non-polar polymers (PP and PE) with the LDH. The resulting morphology was investigated by a combination of Differential Scanning Calorimeter (DSC), Small and Wide-angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) and broadband dielectric relaxation spectroscopy (BDS). In case of LDH based nanocomposites (PP, PE and PLA), the homogeneity of the nanocomposites and the average number of stack size (4 – 7 layers) were determined using scanning micro focus SAXS (BESSY II). DSC investigations of PP and PE based LDH nanocomposites showed a linear decrease in crystallinity as a function of filler concentration. The extrapolation of this decreasing dependence to zero estimates a limiting concentration of 40 wt% and 45 wt% respectively. Above this amount of LDH the crystallinity of the polymers is completely suppressed. This finding is in agreement with WAXS investigations where the area below the crystalline reflections and amorphous halo were calculated and used to estimate the degree of crystallinity. PLA/LDH nanocomposites presented a little different behavior, the crystallinity of the polymer at first increases and then decreases as a function of LDH concentration. In this case the crystallinity will be suppressed at around 15 wt%. The dielectric spectra of the nanocomposites based on PP/LDH and PE/LDH show several relaxation processes which are discussed in detail. The intensity of the dynamic glass transition increases with the concentration of LDH. This is attributed to the increasing concentration of the exchanged anion dodecylbenzene sulfonate (SDBS) which is adsorbed at the LDH layers. Therefore, a detailed analysis of the β-relaxation provides information about the structure and the molecular dynamics in the interfacial region between the LDH layers and the polymer matrix which is otherwise dielectrically invisible (low dipole moment, non-polar). In case of PLA/LDH, three relaxation processes related to dynamic glass transition and one localized fluctuations were identified and analyzed in detail to understand the morphology. For this system, one dynamic glass transition process originates from the fluctuations of the interfacial molecules, second from the PLA matrix (polar polymer, C=O in the main chain) and the third from segments confined between the intercalated LDH sheets. Additional thermal investigations were carried out for PP/LDH and PLA/LDH samples. The increase in the rigid amorphous fraction (RAF) was observed in both the cases. This is attributed to the polymer molecules which are in close proximity to LDH sheets, as they hinder their mobility. This is analyzed in detail and related to the BDS results. PLA based MWCNT nanocomposites were investigated by BDS as initial result. The findings showed that between 0.5 and 1 wt% of CNT, a percolating network of the nanotubes is formed which leads to DC conductivity. This is due to the high aspect ratio of the CNTs and also the van der Waals interaction between the nanotubes which forms a network leading to conductivity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 98 KW - Polymer Nanokomposite KW - Characterization KW - Carbon Nanotubes KW - Layered Double Hydroxide KW - Polymer KW - Nanocomposites KW - Hydrotalkit KW - Struktur-Eigenschaften Beziehungen KW - Charakterisierung KW - Kohlenstoffnanoröhren PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-604 SN - 978-3-9815360-6-5 SN - 1613-4249 VL - 98 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-60 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Ferrero, Fabio A1 - Malow, Marcus A1 - Schmidt, Martin A1 - Krause, Ulrich T1 - Leitfaden zur Brandvermeidung bei der Lagerung von Biomasse N2 - Die Menge an genutztem, verarbeitetem und gelagertem Holz steigt von Jahr zu Jahr. In der Folge konnte in den letzten fünf Jahren eine deutlich gestiegene Zahl von Bränden in Holzlagern und -halden festgestellt werden. Viele dieser Brände sind durch Selbstentzündung des Materials verursacht worden. Sind die Ursachen der Selbstentzündung bekannt, kann die Brandentstehung durch geeignete Maßnahmen vermieden werden. Die Fachgruppe II.2 „Reaktionsfähige Stoffe und Stoffsysteme“ der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung hat in diesem Leitfaden das Thema aufgegriffen und die derzeit vorliegenden Erkenntnisse zusammenfassend dargestellt. Ziel des Leitfadens ist es, die Grundlagen der Selbstentzündung von Biomasse am Beispiel von Holz in übersichtlicher Form darzustellen und daraus praktische Hinweise zur Vermeidung der Selbstentzündung von Holzhalden abzuleiten, um so einen Weg für einen sicheren und nachhaltigen Umgang mit diesem Rohstoff zu ebnen. Dem Leitfaden liegen Ergebnisse des Forschungsvorhabens „Brandvermeidung bei der Lagerung von biogenen Brennstoffen“ zugrunde. Das Projekt wurde innerhalb der Fördermaßnahme „klimazwei – Forschung für den Klimaschutz und Schutz vor Klimawirkungen“ des Bundesministeriums für Bildung und Forschung finanziell gefördert (Förderkennzeichen 01LS05079). Für diese Förderung möchten die Autoren sich bedanken. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 284 PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1678 SN - 978-3-9812354-1-8 SN - 0938-5533 VL - 284 SP - 1 EP - 22 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-167 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bernardy, Christopher T1 - Real scale safety investigations of hydrogen jet flames at high pressure N2 - In order to reduce the human footprint of CO2 emissions and limit global warming effects hydrogen combustion is becoming increasingly important. To enable fuel cells and gas turbines to operates this carbon free fuel, unprecedently large amounts of hydrogen need to be produced and safely transported and stored. The investigation of the effects of accidents involving hydrogen is therefore becoming of outmost importance. Since hydrogen is usually stored and transported under pressure, one scenario to be considered is the release of hydrogen from a leakage with subsequent ignition. The resulting jet flame must be characterized with respect to the thermal radiation emitted into the environment to define safety regulations. Various models that characterize the resulting flame shape and radiation already exist in the literature, but these are mainly based on empirical data from hydrocarbon jet flames.[1-4] To verify these models, a H2 Jet Flame project conducted at BAM, is investigating the safety of momentum driven hydrogen jet flames. For this purpose, large-scale tests are carried out at the Test Site Technical Safety (BAM-TTS). The object of the investigations is to assess the effects of real scale release scenarios regarding flame geometry and the thermal radiation emitted. Parameters such as release angle, leakage diameter (currently 1 mm to 10 mm), pressure (currently up to max. 250 bar) and mass flow (up to max. 0.5 kg/s) are varied. In addition, influences such as the type of ignition, ignition location as well as delayed ignition can also be investigated. The gained knowledge will be compared with existing jet flame models, to validate these and identify a possible need for further development. In particular, the focus will be laid on the thermal radiation of hydrogen flames. The challenge here is the visualization and characterization of the flame geometry in an open environment. Visualization is performed using infrared (IR) camera systems from at least two viewing angles. Measurements of the heat radiation of jet flames, which can be found in the literature, are mostly based on unsteady outflow conditions.The experimental setup used here allows for the generation of a steady-state outflow for several minutes and thus a direct comparability with existing (steady-state) models. Furthermore, the tests can be carried out for comparative measurements with hydrocarbons (methane, etc.) as well as mixtures of hydrogen and hydrocarbons. T2 - European PhD Hydrogen Conference 2024 (EPHyC2024) CY - Gent, Belgium DA - 20.03.2024 KW - Hydrogen KW - Release KW - Jet flame KW - Thermal radiation PY - 2024 AN - OPUS4-59908 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Mazzola, T. A1 - Hanna, S. A1 - Chang, J. A1 - Bradley, S. A1 - Meris, R. A1 - Simpson, S. A1 - Miner, S. A1 - Gant, S. A1 - Weil, J. A1 - Harper, M. A1 - Nikmo, J. A1 - Kukkonen, J. A1 - Lacome, J.-M. A1 - Nibart, M. A1 - Björnham, O. A1 - Khajehnajafi, S. A1 - Habib, Abdel Karim A1 - Armand, P. A1 - Bauer, T. A1 - Fabbri, L. A1 - Spicer, T. A1 - Ek, N. T1 - Results of comparisons of the predictions of 17 dense gas dispersion models with observations from the Jack Rabbit II chlorine field experiment N2 - The Jack Rabbit II (JR II) chlorine field trials in 2015 and 2016 involved nine 5–20 ton releases of pressurized liquefied chlorine from a tank mounted 1 m above a broad flat desert sand surface. A model comparison study was initiated, where 17 widely-used dense-gas dispersion models were run by scientists in seven countries. Predictions were submitted following specified formats, using specified emissions and meteorology inputs. To compare with the model predictions, sets of observations were defined for the arc-maximum 1–3 s averaged concentrations (arc max C) and for cloud widths and heights (to 20 ppm and 200 ppm contours) at distances from 0.2 to 11.0 km from the release. The initial focus is on the three field trials (1, 6, and 7) that have the highest observed concentrations and that have detailed emissions information. It is found that these models are able to satisfactorily simulate (generally within a factor of two) the observed arc max C's and their variation with downwind distance at this flat desert site. At each downwind distance, the scatter in the arc max C predictions covers about 1 ½ orders of magnitude, but the observed arc max C is within the range of the predictions. The median of the cloud width predictions is about 50% larger than the observed value for the three trials. The median of the cloud height predictions is within about 10% of the observed value. For both cloud width and/or height, there are a few models with large (factor of 3 or higher) overpredictions. Of the 17 models, when compared to observations, there is a core group of 5 or 6 with consistently (across all three trials and all distances) less mean error and scatter in their predictions of arc max C and cloud width and height. However, as a group, the 17 models are performing adequately (using the “factor of two” rule of thumb). An important caveat is that, at the JR II desert site, chlorine deposition is minimal. At a site with vegetation and/or organic-rich soil, the effects of removal of chlorine by deposition are expected to be significant. KW - Jack rabbit II KW - Chlorine KW - Field experiment KW - Dense gas dispersion KW - Model evaluation PY - 2021 DO - https://doi.org/10.1016/j.atmosenv.2020.117887 VL - 244 SP - 1 EP - 14 PB - Elsevier B.V. AN - OPUS4-60740 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bernardy, Christopher A1 - Habib, Abdel Karim A1 - Kluge, Martin A1 - Schalau, Bernd A1 - Kant, Hanjo A1 - Schulze, Marcel A1 - Orchini, Alessandro T1 - Sicherheitstechnische Untersuchungen von Wasserstoff Freistrahlflammen bei Hochdruck im Realmaßstab N2 - Wasserstoff als Energieträger gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Untersuchung von Störfallauswirkungen mit Wasserstoff rückt somit stärker in den Fokus. Da Wasserstoff meist unter Druck gelagert und transportiert wird, ist ein zu betrachtendes Szenario die Freisetzung aus einer Leckage mit anschließender Zündung. Die daraus resultierende Freistrahlflamme (Jet Flame) muss hinsichtlich der in die Umgebung emittierten Wärmestrahlung charakterisiert werden. In der Literatur existieren bereits verschiedene Modelle, welche jedoch vermehrt auf Daten aus Kohlenwasserstoffflammen mit geringem Impuls basieren. Zur Überprüfung dieser Modelle wird im Zuge des BAM internen H2 Jet Flame Projektes die sicherheitstechnische Untersuchung von impulsbehafteten Wasserstoff Freistrahlflammen vorgenommen. Hierfür finden Versuche im Realmaßstab auf dem Testgelände Technische Sicherheit der BAM (BAM-TTS) statt. Gegenstand der Untersuchungen ist die Beurteilung der Auswirkungen von realistischen Freisetzungsszenarien hinsichtlich der Flammengeometrie und der freigesetzten Wärmestrahlung. Dabei werden Parameter wie Freisetzungswinkel, Leckagedurchmesser (z.Zt. 1 mm bis 10 mm), Druck (z.Zt. bis max. 250 bar) und Massenstrom (bis max. 0,5 kg/s) variiert. Zusätzlich können auch Einflüsse wie Art der Zündung, Zündort sowie Zündung mit zeitlichem Verzug untersucht werden. Gewonnene Erkenntnisse werden mit den Ergebnissen bereits vorhandener Modelle verglichen und diese im Bedarfsfall weiterentwickelt. Insbesondere wird der Fokus auf die Modellierung der freigesetzten Wärmestrahlung von Wasserstoffflammen gelegt. Herausforderung dabei stellt die IR-Vermessung und Modellierung von Sichtmodellen der Flammen dar. Die Visualisierung der Flammengeometrie wird mit Hilfe mehrerer Infrarot Kamerasystemen (aus mindestens zwei Blickwinkeln) vorgenommen. Bisherige Messungen, die in der Literatur zu finden sind, basieren meist auf instationären Auströmbedingungen. Der hier verwendete Versuchsaufbau ermöglicht ein stationäres Ausströmen für mehrere Minuten und somit eine direkte Vergleichbarkeit mit den existierenden (stationären) Modellen. Weiterhin ist der Versuchsstand umrüstbar für Vergleichsmessungen mit Kohlenwasserstoffen (Methan etc.) sowie Mischungen aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen. T2 - Magdeburg-Köthener Brandschutz- und Sicherheitstagung 2024 CY - Magdeburg, Germany DA - 14.03.2024 KW - Wärmestrahlung KW - Wassersoff KW - Freistrahlflamme PY - 2024 SN - 978-3-948749-42-2 SP - 137 EP - 146 CY - Magdeburg AN - OPUS4-59912 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bernardy, Christopher T1 - Large scale safety investigations of hydrogen jet flames N2 - For industrial applications dealing with hydrogen, the definition of safety distances and the assessment of possible hazards emanating from releases is mandatory. Since hydrogen is usually stored and transported under pressure, one scenario to be considered is the momentum driven release of hydrogen from a leakage with subsequent ignition. In this scenario, the emitted heat radiation from the resulting jet flame to the surroundings has to be determined to define adequate safety distances. For hydrocarbon flames, different jet flame models are available to assess the hazards resulting from an ignited jet release. Since hydrogen flames differ from hydrocarbon flames in their combustion behavior, it has to be checked if these models are also applicable for hydrogen. To evaluate the accuracy of these models for hydrogen jet flames, tests with a horizontal outlet at large-scale are carried out at the BAM Test Site for Technical Safety (BAM-TTS). Herein, the flame geometry and the heat radiation at defined locations in the surroundings are recorded for varying release parameters such as release pressure (currently up to max. 250 bar), mass flow (up to max. 0.175 kg/s) at an outlet diameter of 30 mm. The challenge here is the characterization of the flame geometry in an open environment and its impact on the thermal radiation. Existing heat radiation data from the literature are mostly based on unsteady outflow conditions. For a better comparability with the steady state jet flame models, the experiments presented here are focused on ensuring a constant mass flow over the release duration (currently 120 s) to obtain a stationary jet flame. In addition, stationary outflow tests with hydrocarbons (methane) were also carried out, which are intended to serve as reference tests for checking flame models based on hydrocarbon data. The comparison of the flame geometry shows that hydrogen jet flames with the same outlet mass flow have a greater flame length (average deviation of 15 %) but a smaller flame diameter than methane jet flames (average deviation of 17 %). Conclusions regarding thermal radiation show that the proportion of total combustion energy emitted as thermal radiation is lower for hydrogen (xrad = 0.04–0.08) than for methane (xrad = 0.05–0.1). A comparison of the surface emissive power (SEP) of the jet flame shows a SEP range of 7 kW/m²-15 kW/m² for hydrogen and 3 kW/m² - 9,5 kW/m² for methane. T2 - H2 Safety - Colloquium - Process and Plant Safety CY - Online meeting DA - 19.02.2025 KW - Hydrogen KW - Release KW - Radiant heat fraction KW - Jet flame KW - Thermal radiation PY - 2025 AN - OPUS4-62779 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kluge, Martin T1 - Unterfeuerung von Flüssigwasserstofftanks N2 - In einer Versuchsreihe im Realmaßstab wurden drei Flüssigwasserstofftanks (LH2) unterfeuert. Hierbei sollte unter anderem geklärt werden, ob es, analog zu druckverflüssigten Gasen, zu einem BLEVE (Boiling Liquid Expanding Vapor Cloud Explosion) kommen kann. Die Experimente wurden auf dem Testareal Wasserstoffsicherheit des Testgeländes Technische Sicherheit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM-TTS) im Rahmen einer Forschungskooperation zwischen der BAM und Gexcon, als Teil des SH2IFT-Programms durchgeführt. Es handelte sich um doppelwandige, vakuumisolierte Tanks von 1 m³ Volumen. Die zylindrischen Tanks unterschieden sich durch ihre Ausrichtung (horizontal oder vertikal) und das verwendete Isoliermaterial (Perlit oder Mehrschichtisolierung (MLI). Der Füllgrad der Tanks betrug bei jedem der durchgeführten Tests etwa 35-40 %. Die Brandlast wurde homogen durch ein propangasbetriebenes Brennersystem erzeugt. Gemessen wurden die Bedingungen im Behälter (Temperaturen und Druck) sowie äußere Randbedingungen und Auswirkungen beim Versagen (Wärmestrahlung, Druckwellen, Flammenballentwicklung und Fragmentierung). Mit Bolometern wurde die Wärmestrahlung gemessen, die sowohl durch das Propanfeuer als auch durch einen möglichen Feuerball/BLEVE erzeugt wurde. Zur Messung der durch das Bersten von Behältern/BLEVEs erzeugten Druckwellen wurden sog. Pencil-Probes verwendet. Des Weiteren wurden mehrere Kameras zur Überwachung der Experimente eingesetzt: Normalbildkameras, Infrarot (IR)-Kameras und Hochgeschwindigkeitskameras, sowohl bodengestützt als auch mittels einer Drohne. Zwei der untersuchten Tanks, ein horizontaler und der vertikale, die beide mit Perlit isoliert waren, hielten der Brandbelastung stand, ohne dass es zu einem Behälterversagen kam. Der mit MLI isolierte horizontale Behälter barst nach 1 Stunde und 6 Minuten und erzeugte dabei einen Feuerball, Trümmerflug und eine Druckwelle. Neben der Beschreibung der Auswirkungen eines kritischen Versagens eines LH2-Tanks sind weitere Ziele der Arbeit die Identifizierung kritischer Behälterzustände sowie die Erstellung eines umfassendes Datensatzes der Trümmer des geborstenen Tanks. Die größten Abstände für kritische Abstände ergaben sich durch Fragmentwurf. Hier sollen 3D-Scans für die Verwendung in CAD und FEM Anwendungen bereitgestellt werden. Umfassende Daten zu den Fragmentwurfweiten, - massen und -positionen wurden bereits publiziert. Damit soll die Voraussetzung geschaffen werden, um vorhandene Wurfweitenmodelle, die bisher nur für einschalige Behälter konzipiert wurden auf ihre Eignung für mehrschalige Behälter zu überprüfen oder mögliche Anpassungen anhand der realen Daten vornehmen zu können. Zudem wurde damit begonnen die nicht geborstenen Tanks zu vermessen und zu zerlegen, um u.a. die Perlit-Schüttung auf Beeinträchtigungen durch den Transport und die Unterfeuerung zu untersuchen. T2 - Magdeburg-Köthener Brandschutz- und Sicherheitstagung 2024 CY - Magdeburg, Germany DA - 14.03.2024 KW - LH2 KW - BLEVE KW - Bersten KW - Tank KW - Unterfeuerung PY - 2024 AN - OPUS4-59715 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bertovic, Marija T1 - Human Factors in Non Destructive Testing: Traditional and Emerging Trends N2 - Human factors (HF) play a critical role in ensuring the reliability and safety of Non-Destructive Testing (NDT). This presentation begins by defining human factors and explaining their relevance to performance and error prevention in NDT. It distinguishes between human factors and human error, introduces selected HF methods, and discusses key factors influencing human performance in NDT—supported by study examples. Building on this foundation, the presentation explores emerging trends associated with the integration of assistive and AI-driven technologies in NDT. Major challenges such as user acceptance, trust, usability, human-AI task allocation, responsibility, and skill degradation are examined. Finally, strategies for fostering acceptance and designing user-centered systems are proposed to support effective and reliable implementation. T2 - NDT Seminar 2025 CY - Munich, Germany DA - 24.04.2025 KW - Human Factors KW - Non-Destructive Testing KW - Mensch-Maschine-Interaktion KW - Artificial Intelligence KW - Acceptance KW - Reliability PY - 2025 AN - OPUS4-63412 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bertovic, Marija T1 - Empfehlungen für die Akzeptanz von Mensch-KI-Systemen in der ZfP N2 - Die Einführung von künstlicher Intelligenz (KI) in Technologien der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) bietet ein großes Potenzial zur Steigerung von Effizienz und Zuverlässigkeit. Gleichzeitig bestehen jedoch erhebliche Herausforderungen in der Mensch-Maschine-Interaktion (MMI), die für eine erfolgreiche und sichere Umsetzung bewältigt werden müssen. Der DGZfP-Unterausschuss „Mensch-Maschine-Interaktion (UA MMI)“ im Fachausschuss „ZfP 4.0“ beschäftigt sich damit, diese Herausforderungen zu identifizieren und praktische Empfehlungen für das Design von MMI-Systemen zu entwickeln. Zu den identifizierten Herausforderungen gehören das Vertrauen in und die Akzeptanz von KI-Systemen, die kognitive Belastung in Mensch-KI-Konstellationen, das Design von Interaktionsprozessen für eine effektive Zusammenarbeit und die Zuverlässigkeit des Gesamtsystems aus Mensch und KI. Um diesen Herausforderungen zu begegnen, werden Anforderungen an MMI-Systeme formuliert, die Aspekte wie erklärbare KI, ergonomische Benutzeroberflächen und Benutzerfreundlichkeit berücksichtigen. Weitere Empfehlungen umfassen benutzerorientiertes Design, Aufgabenteilung zwischen Mensch und KI, Ausbildung des Personals und die Bewertung der Zuverlässigkeit des gesamten Mensch-KI-Systems. Das Ziel dieses Beitrags ist es, das Bewusstsein für die Notwendigkeit eines menschenzentrierten Designs von KI-Technologien in der ZfP zu schärfen und praktische Empfehlungen zur Bewältigung der damit verbundenen Herausforderungen zu geben, um so zu einer sicheren, effizienten und menschenzentrierten Einführung von KI-Technologien in der ZfP beizutragen, die von zukünftigen Anwendern akzeptiert wird. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2025 CY - Berlin, Germany DA - 26.05.2025 KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Künstliche Intelligenz KW - Artificial intelligence KW - Mensch-Maschine-Interaktion KW - Non-Destructive Testing KW - Human-Machine-Interaction KW - Acceptance PY - 2025 AN - OPUS4-63410 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Habib, Abdel Karim T1 - Untersuchung der Freistzung von Flüssigwasserstoff auf und unter Wasser N2 - In einer Reihe von Experimenten wurden die möglichen Folgen der Freisetzung von verflüssigtem Wasserstoff (LH2) auf, bzw. unter Wasser untersucht. Die Experimente zielten darauf ab, eine unbeabsichtigte Freisetzung von LH2 (z.B. durch Schlauchabriss) insbesondere bei der Betankung eines Schiffes zu simulieren. Für verflüssigtes Erdgas (LNG) wurden dabei sog. RPT’s (rapid phase transition) nachgewiesen, bei denen die spontane Verdampfung relevante Druckwellen erzeugt. Es kann nicht ausgeschlossen werden, dass RPTs auch im Falle von LH2 möglich sind. Die Versuche wurden auf dem Testareal Wasserstoffsicherheit auf dem Testgelände Technische Sicherheit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM-TTS) in Horstwalde, im Rahmen einer Forschungskooperation zwischen der BAM und Gexcon im Rahmen des SH2IFT-Programms durchgeführt. Die LH2-Freisetzungen erfolgten direkt aus einem LH2-Tanklastwagen über eine lange, flexible, vakuumisolierte Transferleitung. Während die Freisetzung oberhalb und unterhalb der Wasseroberfläche jeweils vertikal orientiert war, wurde bei der Unterwasserfreisetzung zusätzlich eine horizontale Ausströmung, parallel zur Wasseroberfläche realisiert. Zur Bestimmung des Massenstromes, wurde ein Wägesystem unter dem Tankwagen eingesetzt. Spezielle Drucksensoren wurden verwendet, um die durch die Freisetzungsvorgänge erzeugten Stoßwellen sowohl im Wasser als auch in der Luft zu messen. Die Gaskonzentrationen über dem Wasserbecken wurden an verschiedenen Positionen gemessen. Hochgeschwindigkeits-, Infrarot- (IR) und normale Kameras wurden eingesetzt, um die Phänomenologie der Freisetzung aufzuzeichnen und das Verhalten der Gaswolke im Zeitverlauf zu verfolgen. Neben den fest installierten Systemen an Land, kamen auch Unterwasserkameras sowie eine Drohne mit Normal- und IR-Kameras zum Einsatz. Zwei Wetterstationen wurden zur Messung von Windgeschwindigkeit, Windrichtung, Temperatur und Luftfeuchtigkeit während aller durchgeführten Tests eingesetzt. Des Weiteren kamen Bolometer zur Wärmestrahlungsmessung zum Einsatz. Zwar führten die Freisetzung zu einer hochturbulenten LH2/Wasser Mischzone, jedoch zu keinen nennenswerten Überdrücken durch RPT. Im Gegensatz dazu wurde unerwartet, aber reproduzierbar, eine Zündung der Gaswolke in freier Luft in einiger Entfernung von den Instrumenten und dem Ort der Freisetzung beobachtet. Die daraus resultierenden Gaswolkenexplosionen führten zu relevanten Überdrücken und zur Wärmeabstrahlung in die Umgebung. T2 - Magdeburg-Köthener Brandschutz- und Sicherheitstagung 2024 CY - Magdeburg, Germany DA - 14.03.2024 KW - LH2 KW - Flüssigwasserstoff KW - Gaswolkenexplosion KW - Freisetzung KW - RPT PY - 2024 AN - OPUS4-59716 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bernardy, Christopher T1 - Sicherheitstechnische Untersuchungen von Wasserstoff Freistrahlflammen bei Hochdruck im Realmaßstab N2 - Wasserstoff als Energieträger gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Untersuchung von Störfallauswirkungen mit Wasserstoff rückt somit stärker in den Fokus. Da Wasserstoff meist unter Druck gelagert und transportiert wird, ist ein zu betrachtendes Szenario die Freisetzung aus einer Leckage mit anschließender Zündung. Die daraus resultierende Freistrahlflamme (Jet Flame) muss hinsichtlich der in die Umgebung emittierten Wärmestrahlung charakterisiert werden. In der Literatur existieren bereits verschiedene Modelle, welche jedoch vermehrt auf Daten aus Kohlenwasserstoffflammen mit geringem Impuls basieren. Zur Überprüfung dieser Modelle wird im Zuge des BAM internen H2 Jet Flame Projektes die sicherheitstechnische Untersuchung von impulsbehafteten Wasserstoff Freistrahlflammen vorgenommen. Hierfür finden Versuche im Realmaßstab auf dem Testgelände Technische Sicherheit der BAM (BAM-TTS) statt. Gegenstand der Untersuchungen ist die Beurteilung der Auswirkungen von realistischen Freisetzungsszenarien hinsichtlich der Flammengeometrie und der freigesetzten Wärmestrahlung. Dabei werden Parameter wie Freisetzungswinkel, Leckagedurchmesser (z.Zt. 1 mm bis 30 mm), Druck (z.Zt. bis max. 250 bar) und Massenstrom (bis max. 0,5 kg/s) variiert. Zusätzlich können auch Einflüsse wie Art der Zündung, Zündort sowie Zündung mit zeitlichem Verzug untersucht werden. Gewonnene Erkenntnisse werden mit den Ergebnissen bereits vorhandener Modelle verglichen und diese im Bedarfsfall weiterentwickelt. Insbesondere wird der Fokus auf die Modellierung der freigesetzten Wärmestrahlung von Wasserstoffflammen gelegt. Herausforderung dabei stellt die IR-Vermessung und Modellierung von Sichtmodellen der Flammen dar. Die Visualisierung der Flammengeometrie wird mit Hilfe mehrerer Infrarot Kamerasystemen (aus mindestens zwei Blickwinkeln) vorgenommen. Bisherige Messungen, die in der Literatur zu finden sind, basieren meist auf instationären Auströmbedingungen. Der hier verwendete Versuchsaufbau ermöglicht ein stationäres Ausströmen für mehrere Minuten und somit eine direkte Vergleichbarkeit mit den existierenden (stationären) Modellen. Weiterhin ist der Versuchsstand umrüstbar für Vergleichsmessungen mit Kohlenwasserstoffen (Methan etc.) sowie Mischungen aus Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen. T2 - Magdeburg-Köthener Brandschutz- und Sicherheitstagung 2024 CY - Magdeburg, Germany DA - 14.03.2024 KW - Wassersoff KW - Freistrahlflamme KW - Wärmestrahlung PY - 2024 AN - OPUS4-59911 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Tamburini, Federica A1 - Kluge, Martin A1 - Habib, Abdel Karim A1 - Ustolin, Federico A1 - Cozzani, Valerio A1 - Paltrinieri, Nicola T1 - Exploring experimental tests concerning liquid hydrogen releases N2 - In recent years, the adoption of liquid hydrogen (LH2) has increased significantly in industrial and transport applications, driven by its low carbon footprint, thereby aiding the fight against global warming. Additionally, its high volumetric energy density, compared to gaseous or compressed hydrogen, enhances hydrogen storage capabilities. However, safety remains a major concern due to its physical-chemical properties and inherent hazardous characteristics, especially in the event of spillage scenarios. Therefore, to better understand the consequences of LH2 releases onto or into water, large-scale experimental tests were conducted by Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) within the Safe Hydrogen Fuel Handling and Use for Efficient Implementation (SH2IFT) project at the Test Site Technical Safety of BAM, comprising 75 single spill events at varied release rates and orientations. While the rapid phase transition (RPT) phenomenon was not observed, selfignition of the hydrogen-air cloud occurred, accompanied by blast wave overpressure and heat radiation, without a discernible ignition source. These findings emphasize the need for further investigation into LH2 safety. Leveraging experimental data for real-world applications provides insights into safe LH2 infrastructure implementation, laying foundational knowledge for addressing safety challenges and advancing LH2 technology. KW - Liquid Hydrogen KW - Rapid phase transition KW - Ignition KW - Safety PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-618644 DO - https://doi.org/10.1016/j.psep.2024.11.014 SN - 0957-5820 VL - 192 SP - 1330 EP - 1343 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-61864 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Grunewald, Thomas T1 - Explosionsschutz - Grundlagen und Maßnahmen zum nichtelektrischen Explosionsschutz N2 - Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen gemäß 2014/34/EU muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Dies erfordert umfangreiche Kenntnisse über die insgesamt 13 relevanten Zündquellen u.a. gemäß DIN EN ISO 80079-36 und EN 1127-1. Bei nichtelektrischen Zündquellen bzw. mechanischen Schlag- und Schleifvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke bzw. Bauteile zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen (Zündquelle "heiße Oberflächen") als auch die abgetrennten Partikel (Zündquelle "mechanisch erzeugte Funken") können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm DIN EN ISO 80079-36:2016 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann. Aufgrund neuerer Erkenntnisse der BAM zum Verhalten von Schlagvorgängen in Wasserstoff/Luft-Gemischen bei bestimmten Werkstoffpaarungen sind Änderungen der relevanten internationalen Regelwerke des nichtelektrischen Explosionsschutzes (80079-36) bereits erfolgt bzw. werden für weitere Regelwerke angestrebt (DIN EN 1127-1, TRGS 723). Weitere Festlegungen von Grenzwerten für die kinetische Schlagenergie und geeignete Werkstoffpaarungen finden sich u.a. in der DIN EN 1755 (ex-geschützte Flurförderzeuge) und in der DIN EN 14986 (ex-geschützte Ventilatoren)… T2 - Ausbildung zum Explosionsschutzbeauftragten, Haus der Technik e.V. (HdT), RWTH Aachen CY - Lübeck, Germany DA - 01.07.2025 KW - Mechanisch erzeugte Funken KW - Nichtelektrische Funken KW - Nichtelektrischer Explosionsschutz KW - Schlagfunken KW - Schleiffunken KW - Reibfunken PY - 2025 AN - OPUS4-63607 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Schalau, Bernd A1 - Bernardy, Christopher A1 - Habib, Abdel Karim T1 - Modellierung von Wasserstoff - Freistrahlflammen N2 - Bei der Freisetzung von Wasserstoff aus Ausbläsern kann nicht ausgeschlossen werden, dass es zu einer Selbstentzündung und der Bildung einer Freistrahlflamme kommt. Als Auswirkungen für die Umgebung sind der Explosionsüberdruck bei der Zündung und die Wärmestrahlung im Rahmen einer Gefährdungsbeurteilung zu betrachten. In der Literatur sind verschiedene Ansätze für die Modellierung einer Wasserstoff-Freistrahlflamme zu finden, wobei viele sich mit der Berechnung der Flammenlänge befassen. Experimentelle Freifeld-Untersuchungen unter Windeinfluss und entsprechende Modellierungen der Wärmestrahlung in der Umgebung einer Wasserstoff-Freistrahlflamme liegen nur wenig vor. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung BAM sind solche Experimente durchgeführt worden und die daraus abgeleitete Modellierung wird im Folgenden vorgestellt. KW - Freistrahlflamme KW - Auswirkungsbetrachtung PY - 2025 SN - 2191-007 VL - 15 IS - 05-06 SP - 16 EP - 24 CY - Düsseldorf AN - OPUS4-63709 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kluge, Martin A1 - Habib, Abdel Karim ED - Fabiano, Bruno ED - Cozzani, Valerio T1 - Cryogenic LH2 Storage Vessels in a Fire N2 - To investigate the hazards emanating from cryogenic LH2 storage Vessels in a fire, experiments have been performed at the Test Site Technical Safety of the Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM), Germany. Three double-walled vacuum insulated vessels of 1 m3 volume, filled to approximately 35-40 Vol.% with LH2 were put in a fire. The cylindrical Vessels differed in orientation (horizontal or vertical) and the insulationmaterial used (perlite or multi-layer insulation (MLI)). The fire load was provided by a propane fed burner-system positioned under the storage vessel and designed to give a homogeneous fire load. During the tests the conditions in the vessel (temperatures and pressure) as well as external effects (heat radiation, blast waves, flame ball development and fragmentation) were measured. Two of these vessels, a horizontal and a vertical vessel both insulated with perlite withstood the fire loading for 1 hour 20 minutes and 4 hours respectively without catastrophic failure, but partly showing leakages. The horizontal vessel insulated with MLI failed by bursting after 1 hour and 6 minutes resulting in a fireball, fragments, and blast wave. The test results as well as the detailed examination of the non-destroyed vessels rose some interesting questions which type of insulation might be better to protect a vessel not only during its normal operation but also under fire loading against a heat flux from the surroundings, as well as to the suitability of cryogenic (safety) equipment under fire loading. T2 - 18th EFCE International Symposium on Loss Prevention and Safety Promotion in the Process Industries CY - Bologna, Italy DA - 08.06.2025 KW - LH2 KW - Cryogenic tank KW - Fire engulfment KW - BLEVE PY - 2025 DO - https://doi.org/10.3303/CET25116130 SN - 2283-9216 VL - 116 SP - 775 EP - 780 PB - AIDIC Servizi S.r.l. CY - Italy AN - OPUS4-63697 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Habib, Abdel Karim T1 - Heat radiation emanating from hydrogen and methane jet fires N2 - Modelling the heat radiation emanating from jet flames for hazard assessment purposes, is generally done using simple, steady-state approaches that give a quick result and estimation of the consequences to account for. Although nowadays computational fluid dynamics can be used to simulate this phenomenon in detail, it is still very demanding in computational power and time and generally not all required boundary conditions to achieve a reliable result are known. Therefore, even today the simpler approaches as for example the Model of Chamberlain or Johnson (mainly developed for hydrocarbon flames) are still widely used for consequence analysis. Hydrogen is becoming increasingly important as renewable energy carrier resulting in an increasing demand of “hydrogen approved” models. Since the aforenamed jet flame models were mainly developed based on data from hydrocarbon jet flame experiments, it is to be verified, that they also apply to hydrogen jet flames. To this purpose real-scale tests are carried out at the BAM Test Site Technical Safety (BAM-TTS) with the aim to assess the flame geometry and the emitted thermal radiation of hydrogen and methane jet flames. Parameters such as leakage diameter (ranging from 1 mm to 10 mm), pressure (up to max. 250 bar), release orientation (vertical or horizontal) and mass flow (up to max. 0.5 kg/s) are varied. In particular, the focus is laid on the measurement and modelling of the thermal radiation. The challenge here is the characterization of the flame geometry in an open environment and its impact on the thermal radiation. Existing heat radiation data from the literature are mostly based on unsteady outflow conditions. The experimental setup used here allows for the generation of a steady-state outflow for several minutes and thus a direct comparability with existing (steady-state) models. From these data, an assessment of the applicability of jet flame models to hydrogen jet flames is carried out not only accounting for their accuracy in predicting the heat radiation but also with regard to possible needs of further development of the models. T2 - 18th EFCE International Symposium on Loss Prevention and Safety Promotion in the Process Industries CY - Bologna, Italy DA - 08.06.2025 KW - Jet Fire KW - Hydrogen KW - Methane KW - Heat radiation PY - 2025 AN - OPUS4-63696 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kluge, Martin T1 - Cryogenic LH2 storage vessels in a fire N2 - To investigate the hazards emanating from cryogenic LH2 storage Vessels in a fire, experiments have been performed at the Test Site Technical Safety of the Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) in Horstwalde, Germany. Three double-walled vacuum insulated vessels of 1 m3 volume, filled to approximately 35-40 Vol.% with LH2 were put in a fire. The cylindrical Vessels differed in orientation (horizontal or vertical) and the insulation material used (perlite or multi-layer insulation (MLI)). The fire load was provided by a propane fed burner-system positioned under the storage vessel and designed to give a homogeneous fire load. During the tests the conditions in the vessel (temperatures and pressure) as well as external effects (heat radiation, blast waves, flame ball development and fragmentation) were measured. The tests showed that the k-type thermocouples used are not suitable for measuring very low temperatures as for example the temperature of the hydrogen liquid phase when using the standard tabled values and conversion functions. An assessment of the measured temperatures could only be done by an own “recalibration” of the thermocouples for the very low temperature range. Bolometers were used to measure the heat radiation generated by a possible fireball/BLEVE. To measure blast generated by the vessel burst/BLEVEs blast pencils were positioned at up to three locations. Further several cameras were used to monitor the events: normal cameras, infrared (IR)-cameras, high-speed cameras also on board of a drone. Two of these vessels, a horizontal and a vertical vessel both insulated with perlite withstood the fire loading for 1 hour 20 minutes and 4 hours respectively without catastrophic failure, but partly showing leakages. The horizontal vessel insulated with MLI failed by bursting after 1 hour and 6 minutes resulting in a fireball, fragments, and blast wave. The test results as well as the detailed examination of the non destroyed vessels rose some interesting questions which type of insulation is better to protect a vessel not only during its normal operation but also under fire loading against a heat flux from the surroundings, as well as to the suitability of cryogenic (safety) equipment under fire loading. T2 - 18th EFCE International Symposium on Loss Prevention and Safety Promotion in the Process Industries CY - Bologna, Italy DA - 08.06.2025 KW - BLEVE KW - LH2 KW - Consequences KW - Cryogenic storage KW - Fire engulfment PY - 2025 AN - OPUS4-63700 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bernardy, Christopher T1 - Experimental investigation of large scale hydrogen diffusion jet flames N2 - Hydrogen is a promising alternative to natural gas in industrial energy applications which would serve the goal of limiting global warming. However, wide application of hydrogen requires specific safety considerations taking into account that hydrogen is stored and transported under much higher pressure than natural gas. Thus, one scenario to be considered for hazard assessment is a sudden release of hydrogen from a leakage or safety valve and its subsequent ignition. For hydrocarbon flames, various jet flame models are available. However, hydrogen flames significantly differ from hydrocarbon flames in their combustion behavior, so that the applicability of these models to hydrogen has to be investigated. For that purpose, reals scale tests were carried out at the BAM Test Site Technical Safety. In addition, hydrocarbon jet flames (methane) were investigated. In these tests, the flame geometry and the thermal heat radiation were investigated for a release angle of 90°, for different release pressures (up to 220 bar) and mass flows (up to 0.175 kg/s). While existing heat radiation data from the literature are mostly based on unsteady outflow conditions and/or releases in still air, the experiments presented here are focused on ensuring a constant mass flow over the release duration under realistic free field conditions (with wind influence). This allows a better comparability with the stationary jet flame models and assessment of wind influence on model predictions. A number of parameters such as the surface emissive power of the jet flame and the radiant heat fraction were determined. A detailed comparison of the obtained experimental results with literature radiation models was performed. Good agreement between experimental and literature data was found for hydrogen whereas significant differences were identified for methane. Based on the investigations, empirical equations for modelling jet flames could be derived. T2 - American Society of Mechanical Engineers - Turbomachinery Technical Conference & Exposition CY - Memphis, TN, USA DA - 15.06.2025 KW - Hydrogen KW - Release KW - Thermal radiation KW - Diffusion jet flame PY - 2025 AN - OPUS4-63454 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Claudia T1 - Qualität smarter sichern. Mit einer digitalen Qualitätsinfrastruktur N2 - Die Präsentation fasst die Aktivitäten im Rahmen der Initiative QI-Digital zusammen. Schwerpunkt liegt auf dem digitalen Ökosystem für die Qualitätsinfrastruktur, einer kurzen Vorstellung der beiden Use Cases Additive Fertigung und Wasserstofftankstelle, sowie einem Überblick zu den Begleitaktivitäten. T2 - Jahressitzungen der Deutsch-Chinesischen Arbeitsgruppen „Produktsicherheit und Marktüberwachung“ sowie „Akkreditierung und Konformitätsbewertung“ CY - Berlin, Germany DA - 23.09.2025 KW - Qualitätsinfrastruktur KW - Datenräume KW - Digitaler Produktpass KW - Qualitätssicherung KW - Wasserstoff KW - Additive Fertigung KW - Rechtsrahmen PY - 2025 AN - OPUS4-64275 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Claudia T1 - Ensuring Quality Smarter. With a digital Quality Infrastructure. N2 - On the occasion of the opening of BAM's hydrogen refueling station that serves as QI-Digital R&D platform, this presentation provides an introduction to QI-Digital, the initiative driving the digital transformation of quality infrastructure. It covers the various fields of action that make up the digital ecosystem for QI. T2 - Hydrogen Refilling Station - R&D Facility Opening at BAM CY - Horstwalde, Germany DA - 03.07.2025 KW - Quality infrastructure KW - Data spaces KW - Digital product passport KW - QI-Digital PY - 2025 AN - OPUS4-64276 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Claudia T1 - Keynote: Towards a digital ecosystem for quality infrastructure: DCC, digital reference material documents and beyond N2 - The transition from a document-based to a data-driven quality infrastructure (QI) that is networked, automated, and intelligent will significantly enhance efficiency and transparency. More importantly, the digitalization of QI strengthens trust in safety and quality. To achieve this, BAM together with Germany’s central QI institutions partnered in the initiative QI-Digital to jointly establish a digital ecosystem for QI. This initiative leverages recognized standards and latest technologies to seamlessly integrate QI procedures, processes, and tools, facilitating cross-system networking among stakeholders in QI. Through concrete use cases and projects, the initiative develops, tests, and demonstrates practical solutions. This talk will provide insights into the comprehensive roadmap for the digital transformation of QI, illustrating diverse areas of action. The talk specifically highlights the potential of data spaces for a digital QI. It further provides a deep dive into machine-readable quality documents, focusing on digital reference material documents (DRMDs): Based on the digital calibration certificate (DCC), the XML schema developed at BAM incorporates ISO 17034 requirements in a computer-readable format, offering significant process improvements. DRMDs enable direct integration into laboratory information systems, reduce manual data entry errors, and enhance traceability. Standardized data formats simplify information exchange between systems and refine quality control. To expedite market adoption, BAM has developed a software tool for creating DRMDs and an AI tool for converting existing PDF certificates into DRMDs. These demonstrators, along with the inclusion of DRMDs in the reference materials database COMAR, showcase their functionality and potential to a broader community. T2 - IMEKO Joint Conference (TC8 - TC11 - TC24) CY - Torino, Italy DA - 14.09.2025 KW - Qualitätsinfrastruktur KW - Digitalisierung KW - Digital transformation KW - Data spaces KW - Digital product passport KW - Digitaler Produktpass PY - 2025 AN - OPUS4-64274 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Talis, Torben A1 - Pfafferott, Marie A1 - Esche, Erik A1 - Repke, Jens‐Uwe T1 - Recipe‐Free Synthesis of Optimal Operation Trajectories for Batch Processes Based on Process Models N2 - AbstractBatch processes are usually operated following recipes, which are based on experience and expert knowledge. This ensures feasible and safe operation, because process constraints are indirectly included in the recipe. However, the recipe structure itself constrains the solution space and might exclude other more efficient trajectories. Therefore, the hidden constraints are explicitly formulated, and the arising optimization problem is solved without using prior knowledge in the form of recipes. Case studies are performed on rigorous models of a batch reactor and a batch distillation column. It is demonstrated that the optimization problem formulated as a smoothed dynamic nonlinear programming problem outperforms a mixed‐integer formulation. Finally, a multi‐objective case is investigated that strongly outperforms a recipe‐based benchmark. KW - Batch process operation KW - Control vector parameterization KW - Nonlinear optimization KW - Sequential optimization PY - 2025 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-642012 DO - https://doi.org/10.1002/cite.70029 SN - 0009-286X SP - 1 EP - 10 PB - Wiley-VHC CY - Weinheim AN - OPUS4-64201 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kanzler, Daniel A1 - Bertovic, Marija T1 - Human-in-the-Loop: Decision Making in AI-Supported Non-Destructive Testing N2 - The increasing integration of automation and artificial intelligence (AI) in non-destructive testing (NDT) is not only changing the inspection processes themselves, but also the way decisions are made. While technical systems can reduce error-proneness and support data processing, the ultimate responsibility remains with the human. This paper examines the role of intuition in decision-making and analyses typical errors of judgment using prospect theory and insights from cognitive psychology. It also shows how well-informed decisions can be supported in AI-supported NDT processes - through training, explainable systems, user-centred design, suitable metrics, and a targeted distribution of tasks between people and technology. Rather than replacing human intuition, AI systems should be designed to complement it. To engage effectively with such systems, inspectors require not only technical expertise, but also competencies in risk assessment, probabilistic reasoning, and critical reflection on both their own judgments and the outputs provided by AI. T2 - DGZfP Annual Conference 2025 CY - Berlin, Germany DA - 26.05.2025 KW - NDT KW - Artificial intelligence KW - AI KW - Decision making KW - Human-machine interaction KW - Human factors PY - 2025 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-645732 DO - https://doi.org/10.58286/31937 SN - 2941-4989 VL - 3 SP - 1 EP - 10 PB - NDT.net GmbH & Co. KG AN - OPUS4-64573 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Grunewald, Thomas T1 - Explosionsschutz - Grundlagen und Maßnahmen zum nichtelektrischen Explosionsschutz N2 - Geräte und Maschinen, die zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen gemäß 2014/34/EU konstruktiv vorgesehen sind, muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen alle 13 Zündquellen betrachtet werden. Eine Teilmenge der 13 Zündquellen sind die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen, zu denen auch die mechanischen Schlag-, Schleif- und Reibvorgänge gehören. Bei mechanischen Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke bzw. Bauteile zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen (Zündquelle "heiße Oberflächen") als auch die abgetrennten Partikel (Zündquelle "mechanisch erzeugte Funken") können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm DIN EN ISO 80079-36:2016 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann. Weitere Festlegungen von Grenzwerten für die kinetische Schlagenergie und geeignete Werkstoffpaarungen finden sich u.a. in der DIN EN 1755 (ex-geschützte Flurförderzeuge) und in der DIN EN 14986 (ex-geschützte Ventilatoren). T2 - Ausbildung zum Explosionsschutzbeauftragten CY - Essen, Germany DA - 02.12.2025 KW - Schlagfunken KW - Schleiffunken KW - Reibfunken KW - Mechanisch erzeugte Funken KW - Nichtelektrische Funken KW - Nichtelektrischer Explosionsschutz KW - Mechanischer Explosionsschutz PY - 2025 AN - OPUS4-65001 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Klaus, Christian A1 - Soruco Aloisio, Ricardo A1 - Koch, Claudia A1 - Prellwitz, Matthias T1 - Towards Safety and Accuracy of Hydrogen Refuelling Stations through Digital Twins N2 - This paper presents digital quality infrastructure methods for hydrogen refueling stations using the Asset Administration Shell as a standardized digital twin. Implemented at BAM’s test platform, it integrates real-time sensor data, calibration certificates, and compliance documents to support traceable, interoperable asset management. In combination with AI and semantic tools, the system will enable predictive maintenance, remote audits, and improved safety. This approach reduces downtime, enhances transparency, and offers a scalable model demonstrating the potential of digital twins in advancing metrological traceability and operational efficiency in hydrogen technologies. T2 - IMEKO TC-6 International Conference on Metrology and Digital Transformation - M4DConf 2025 CY - Benevento, Italy DA - 03.09.2025 KW - Datenintregration KW - IT KW - Verwaltungsschale KW - Infrastruktur KW - OT KW - Open Source KW - Software PY - 2025 UR - https://www.m4dconf.org/ UR - https://www.sciencedirect.com/journal/measurement-digitalization SP - 1 EP - 6 AN - OPUS4-64951 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Palásti, Dávid jenö T1 - Interferometric sensing in the UV range – Investigation and comparison of the all-reflective spatial heterodyne spectrometer designs N2 - Spatial heterodyne spectrometers (SHS) are optical interferometric devices, working in the UV and visible spectral ranges [1]. The most common SHS setup is similar to the Michelson interferometer, both utilizes a beam splitter in the incoming beam path. In case of the SHS the split beams are not aimed towards orthogonal mirrors, but reflective optical gratings, set under a selected angle. These optical gratings diffract the beams, the direction of every wavelength will depend on the grating constant and the angle of the gratings. The wavefronts belonging to different wavelengths are going to cross each other under a unique angle, resulting in a spatial interference, which is recorded by a digital camera. This relatively compact setup provides high resolution and light throughput, which properties were harnessed for tasks requiring good line separation and/or high sensitivity [2]. However, SHS are only applicable on wavelengths for which an adequate transmissive beam splitter is available like the visible range, but not the far UV. To overcome this limitation, different all-reflective designs were introduced [3]. These instruments utilize symmetric optical gratings for the splitting and recombination of the beams. Although these SHS devices solve the main limitations of the traditional ones, they come with their fair share of drawbacks as well, such as more complex arrangement and the requirement for more delicate tuning. The behaviour of the traditional SHS is well documented [4,5], but in regards of the all-reflective ones we have much less available information. In this current study we utilized computational modelling to predict the behaviour of the all-reflective SH spectrometers, with special attention to the effects of the different alignment errors. Later we utilize this knowledge to fine tune an SHS for sensing (LIBS, Raman) in the UV region. Furthermore, we are introducing two new all-reflective SHS setups and compering them to their older counterparts. T2 - 20th European Winter Conference on Plasma Spectroscopy CY - Berlin, Germany DA - 02.03.2025 KW - SHS KW - Spectroscopy PY - 2025 AN - OPUS4-63553 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Khella, Shady T1 - MR Datenhub - Das Rückgrat für die industrielle MR-Anwendung N2 - Der Einsatz von Mixed-Reality-(MR)-Anwendungen in der chemischen Prozessindustrie bietet das Potenzial für sicherere und effizientere Prozessauslegung, Anlagenwartung und Betriebsabläufe sowie für eine vereinfachte Schulung von Bedienpersonal. In der Praxis wird die Umsetzung jedoch häufig durch hohen Backend- und Frontend-Entwicklungsaufwand, die heterogene Landschaft an Datenquellen (z. B. Automatisierungssysteme und Engineering-Daten) sowie Anforderungen an Datenschutz, Pseudonymisierung und Rechtemanagement erschwert – insbesondere bei kleinen und mittleren Unternehmen. Diese Arbeit stellt den MR-Datenhub als wiederverwendbares Entwicklungs-Framework und Integrationsrückgrat für industrielle MR-Anwendungen vor. Der Ansatz kombiniert (1) ein vorkonfiguriertes, wiederverwendbares Backend- und Frontend-Framework, (2) standardisierte Schnittstellen zur Datenintegration sowie (3) einen Pseudonymisierungsdienst für personenbezogene und potenziell gesundheitsbezogene Daten, um DSGVO-konforme MR-Anwendungen zu unterstützen. Der Datenhub setzt auf eine GraphQL-basierte Serverarchitektur und ermöglicht die systematische Modellierung und Anbindung relevanter Datenquellen. Ergänzend wird eine Datenlandkarte vorgestellt, die domänenspezifische Standards und technische Frameworks systematisch erfasst, einordnet und strukturiert. Sie dokumentiert zudem die Mappings zwischen den Standards und spezifiziert deren Zuordnungsregeln. Der MR-Datenhub wird bereits in Projekten wie MR4SafeOperations und KeepCool eingesetzt und dient dort als Integrationsbasis für MR-gestützte Arbeitsabläufe. T2 - MR4B-Konferenz (Mixed Reality for Business) CY - Berlin, Germany DA - 17.07.2025 KW - Mixed Reality KW - Datenintegration KW - Digitalisierung KW - Standardisierung KW - Pseudonymisierung PY - 2025 AN - OPUS4-65327 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Khella, Shady T1 - Enhancing Chemical Process Design: Aligning DEXPI Process with BPMN 2.0 for Improved Efficiency in Data Exchange N2 - BPMN 2.0 is a widely adopted standard across various industries, primarily used for business process management outside of the engineering sphere [1]. Its long history and widespread use have contributed to a mature ecosystem, offering advanced software tools for editing and optimizing business workflows. DEXPI Process, a newly developed standard for early-phase chemical process design, focuses on representing Block Flow Diagrams (BFDs) and Process Flow Diagrams (PFDs), both crucial in the conceptual design phase of chemical plants. It provides a standardized way to document design activity, offering engineers a clear rationale for design decisions [2], which is especially valuable during a plant’s operational phases. While DEXPI Process offers a robust data model, it currently lacks an established serialization format for efficient data exchange. As Cameron et al. note in [2], finding a suitable format for DEXPI Process remains a key research area, essential for enhancing its usability and adoption. So far, Cameron et al. have explored several serialization formats for exchanging DEXPI Process information, including AutomationML, an experimental XML, and UML [2]. This work aims to map the DEXPI Process data model to BPMN 2.0, providing a standardized serialization for the newly developed standard. Mapping DEXPI Process to BPMN 2.0 also unlocks access to BPMN’s extensive software toolset. We investigate and validate the effectiveness of this mapping and the enhancements it brings to the usability of DEXPI Process through a case study based on the Tennessee-Eastman process, described in [3]. We then compare our approach with those of Cameron et al. in [2]. We conclude by presenting our findings and the key benefits of this mapping, such as improved interoperability and enhanced toolset support for chemical process engineers. Additionally, we discuss the challenges encountered during the implementation, including aligning the differences in data structures between the two models. Furthermore, we believe this mapping serves as a bridge between chemical process design engineers and business process management teams, unlocking opportunities for better collaboration and integration of technical and business workflows. T2 - 35th European Symposium on Computer Aided Process Engineering (ESCAPE) CY - Ghent, Belgium DA - 06.07.2025 KW - Digitalization KW - Process Design KW - Data Modeling KW - DEXPI KW - BPMN PY - 2025 AN - OPUS4-65326 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Khella, Shady T1 - Simplifying the Development of Industrial Mixed Reality Applications Using the MR DataHub N2 - Usage of mixed reality (MR) applications in the chemical process industry can offer safer and more efficient process design, plant maintenance, and operational workflows, as well as easier operator training. Despite this potential, the development of MR applications is still slow and often impeded by high costs – especially for small and medium-sized companies. To this end, this contribution presents the MR DataHub, a framework that simplifies MR application development by providing a pre-configured backend environment for data integration and by automating frontend code generation. The MR DataHub consists of a containerized backend server that enables connections to external data sinks and sources through standard interfaces such as REST API, MQTT, and OPC UA. Hence, it can link automation systems, enterprise resource management, and / or engineering data to the MR frontend environment. It enables the exchange of live process data and control commands, providing the MR application with essential operational information. Based on the linked sinks and sources, the MR DataHub automatically generates type and class definitions for a frontend Unity engine. Furthermore, MR DataHub offers predefined, extensible GraphQL schemas for various industry domain standards, including DEXPI P&ID and DEXPI Process, enabling faster integration of standardized data into industrial MR applications. The benefits of the MR DataHub are demonstrated in the MR4SafeOperations project (https://mr4b.de/wir-buendnis-mr4b-projekte/mr4safeoperations/), where an MR application was developed using the MR DataHub to guide plant operators in liquid sampling procedures by providing step-by-step visual guidance integrated with live process and engineering data – enhancing operational safety. Preliminary evaluations indicate significant reductions in development time of the MR application by relying on MR DataHub’s pre-configured backend environment, predefined interfaces, and extensible GraphQL schemas. T2 - PEMT 2025 - Annual Meeting of Process Engineering and Materials Technology CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 10.11.2025 KW - Mixed Reality KW - Data Integration KW - Pseudonymisation KW - Digitilization KW - Software Development PY - 2025 AN - OPUS4-65325 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gerakis, John Paul A1 - Talis, Torben T1 - Parameter Estimation of Dynamic Models Using Time Series Extrinsic Regression N2 - An ML approach for parameter estimation of dynamic models is proposed, in which Time Series Extrinsic Regression (TSER) is used to learn the inverse mapping of the time series output to the underlying time-invariant parameters. To our knowledge, this is the first deliberate application of TSER and its methods to parameter estimation of dynamic models. T2 - BAM Symposium on Artificial Intelligence and Machine Learning CY - Berlin, Germany DA - 06.11.2025 KW - Parameter Estimation KW - Dynamic Models KW - Time Series Extrinsic Regression PY - 2025 AN - OPUS4-65321 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Talis, Torben T1 - Improving Trust in Dynamic Optimization on Surrogates by Using Classifiers N2 - Dynamic real time optimization of chemical processes requires fast models. So, data-driven surrogate models are often used. However, these models do not contain information on the feasible region of the underlying rigorous model. Therefore, the data-driven regressor is combined with an additional classification model to prevent faulty extrapolations. T2 - BAM Symposium on Artificial Intelligence and Machine Learning CY - Berlin, Germany DA - 06.11.2025 KW - Machine learning KW - Dynamic optimization KW - Classification PY - 2025 AN - OPUS4-65320 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Karioui, Sarah T1 - Query Your Handbooks – Processing of Industrial Documentation with LLMs N2 - Operation and maintenance tasks in an industrial context are complex and often time- consuming processes. The manufacturer-provided manuals form the foundation for these processes. However, finding the required information from manuals remains an arduous task. During a maintenance task, the relevant information from plant documentation should be directly available. Along the individual process steps, questions may arise that require information from documentation. To make plant documentation queryable, a Retrieval Augmented Generation (RAG) system was developed. This technique is ideal for cases with little training data, in which fine-tuning of large language models (LLM) is ill-advised. The plant documentation serves as an external knowledge base for answering incoming questions with links to the original documents. Before the RAG development, comprehensive pre-processing of documents takes place, which here is divided into three main blocks: (1) Bill of materials are recognized, page references are stored, and tables are extracted. (2) Technical drawings are also recognized, their page reference is saved, and then passed to a multi-modal LLM (MMLLM), which extracts title and drawing number. (3) The manual is divided into chapters so that each query can be thematically assigned to one or more chapters where appropriate answers are sought. To provide further context, the operation and maintenance tasks are modeled using Business Process Model and Notation (BPMN), an international standard for representation of business processes. As a case study, the maintenance of an industrial pump is used. Along the maintenance process, questions are passed to LLM and RAG to provide concise answers. T2 - PEMT CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 10.11.2025 KW - AI KW - ML KW - Maintenance PY - 2025 AN - OPUS4-65332 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -