TY - THES A1 - McHugh, Jarlath T1 - Ultrasound Technique for the Dynamic Mechanical Analysis (DMA) N2 - The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 31 KW - Ultrasound Cure Monitoring KW - Frequency Dependence KW - Activation Energy KW - Dynamic Mechanical Analysis KW - Rheometry PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1278 SN - 978-3-9812072-0-0 SN - 1613-4249 VL - 31 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-127 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Assessment of the complex resistivity behaviour of salt affected building materials N2 - Die Art und den Grad einer Salzbelastung in feuchten Baustoffen festzustellen, gehört zu den wichtigsten und gleichfalls schwierigsten Aufgaben im Bereich der zerstörungsfreien Prüfung. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem möglicherweise bislang ungenutzten Potential spektraler Leitfähigkeitsmessungen und deren praktischer Anwendbarkeit. Dazu wurde erstens eine umfang- reiche Experimentreihe an unterschiedlichen Baustoffen mit vier Salzen in variierenden Konzentrationen durchgeführt, um die Sensitivität komplexer Leitfähigkeitsmessungen der für den Baubereich relevanten Salzmengen zu untersuchen. Zweitens wurde der Einfluß der Sättigung für verschiedene Ausgangsfluide nachvollzogen, da Feuchteschäden häufig räumlich begrenzt sind und sich in ihrer Stärke verändern. Da das spektrale Leitfähigkeitsverhalten allerdings ein Wechselspiel verschiedener Stoffeigen-schaften ist, beschäftigt sich diese Arbeit darüber hinaus auch mit dem Versuch, chemisch von strukturell bedingten Impedanzänderungen unterscheiden zu lernen. In einer Finite Differenzen Modellierung wurden die effektiven Impedanzen synthetischer Mikrostrukturen berechnet und die Auswirkungen von Strukturunterschieden untersucht. Die komplexen elektrischen Eigenschaften wurden generell im Frequenzbreich 1 mHz -100 Hz bestimmt. Als Schadsalze wurden NaCl, Na2SO4, CaCl2 und MgSO4 verwendet. Da elektrische Verfahren Wasser und Salz nicht direkt, sondern indirekt über den Widerstand messen, sind a-priori Informationen bei der Auswertung erforderlich. Liegen Kalibrations-daten vor, kann im Fall eines vollständig gesättigten Baustoffes allein anhand der (realen und einfachmessbaren) Widerstandsamplitude eine verlässliche Einschätzung des Salzgehaltes vorgenommen werden. Die Phase des komplexen elektrischen Widerstands enthält Informationen über den Charakter (Wertigkeit) des dominanten Kations in der Porenfluidlösung. In porösen, feuchten Baustoffen, in denen Polarisation als Folge komplexer Grenzflächenleitfähigkeit auftritt, bestimmen generell das Matrixmaterial, der Porendurchmesser und die innere Oberfläche seine Aufladbarkeit. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit zeigen jedoch deutlich, daß diese Größen nur bedingt aus elektrischen Messungen abgeleitet werden können. Liegt die durchschnittliche Porenhalsgröße eines Baustoffs zwischen 20 und 100 μm, kann in der Regel eine deutliche Aufladbarkeit im untersuchten Frequenzbereich beobachtet werden. In feinporigen Baustoffen wie den meisten Tonziegeln sind die dominaten Porenhalsgrößen kleiner als 5 μm, und die Aufladbarkeit liegt oft nur noch im Bereich der Messgenauigkeit. Generell können material und fluidbedingt verschiedene Arten von Widerstands- /Frequenzverhalten beobachtet werden. Für solche Baustoff, die ein Cole-Cole (C-C) Relaxationsverhalten zeigen, wird beobachtet, dass die Relaxationszeit τ und ebenfalls die Magnitude des Phasenmaximums mit zunehmendem Porenhalsdurchmesser abnehmen. Die hier vorgestellte Datenbasis untermauert den theoretisch vorhergesagten exponentiellen Zusammenhang zwischen τ und einer materialbedingten, charakteristischen Relaxationslänge - im Fall von Festmaterialien der Porenhalslänge. In der Salinitätsstudie konnte nachgewiesen werden, wie sensitiv die Polarisierbarkeit (Imaginärteil der Leitfähigkeit) auf die Ionenkonzentration und sogar die Art der im Fluid enthaltenen Ionen reagiert. Ausschlaggebend sind wahrscheinlich Veränderungen in der elektrischen Doppelschicht (EDL) hinsichtlich ihrer Geometrie und chemischen Zusammensetzung. Der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit steigt für die meisten Baustoffe bis zu Fluidleitfähigkeiten von 1 S/m an. Dies liegt wahrscheinlich an der fortschreitenden Ionensättigung des EDL. Ist eine gewisse Sättigungsstufe erreicht, führt eine weitere Ionenzufuhr zu zunehmenden elektrostatischen Wechselwirkungen und schließlich abnehmenden Ionendiffusionskoeffizienten. Die experimentellen Befunde dieser Arbeit weisen auch den Einfluß des Durchfeuchtungs-grades auf die komplexen Leitfähigkeitseigenschaften deutlich nach. Für die meisten Baustoffe nimmt mit dem Wassergehalt der Imaginärteil der Leitfähigkeit stärker ab als der Realteil. Unabhängig von der Art des Porenfluids und obwohl die Leitfähigkeit des Poren-fluids während der evaporativen Trocknung zunahm, lagen die Sättigungsexponenten des Imaginärteils in der Regel doppelt so hoch wie die des Realteils. Es deutet sich im Vergleich dieser Daten mit den Beobachtungen anderer Autoren an, daß der Tongehalt und möglicherweise der Zementationsgrad eines Materials ausschlaggebend für ein solches, nicht der bisherigen Theorie entsprechendes Verhalten sind. Darüber hinaus wurde beobachtet, daß die Position des Phasenmaximums im Frequenzbereich und damit die C-C Relaxationszeit für einige Baustoffe zu-, für andere abnahm und für wieder andere der Phasenpeak schnell ganz abflachte. Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß der kürzlich von anderen Autoren aufgezeigte Zusammenhang von C-C Relaxationszeit und hydrau-lischen Eigenschaften (Permeabilität) zumindest nicht bedingungslos gültig ist und weiterer Forschungsbedarf besteht. Um die Eigenschaften der elektrischen Doppelschicht in Abhängigkeit der Porenfluidchemie zu untersuchen, wurden Zetapotentialmessungen durchgeführt sowie mittels Autotitration Oberflächen- ladungsdichten ermittelt. Die verwendeten Partikelsuspensionen wurden in gleicher Weise mit den Schadsalzen versetzt wie zuvor die Baustoffproben in den elektrischen Messungen. Die Auswertung der elektroakustischen Messungen deutet zwar generell einen positiven linearen Zusammenhang zwischen Zetapotential und dem Imaginärteil der Leitfähigkeit an, dieser ist jedoch schwächer als erwartet. Eine ausgeprägte Abhängigkeit der imaginären Leitfähigkeit konnte nur in einem Fall nachgewiesen werden, nämlich für den sehr tonhaltigen Cottaer Sandstein. In der einschlägigen Literatur wird davon ausgegangen, daß die komplexen elektrischen Eigen- schaften eines Materials außer vom Chemismus der elektrischen Doppelschicht auch von der Geometrie des Porenraumes in einem Material bestimmt werden. In einem neuartigen Versuch, diese beiden Phenomäne zu trennen, wurde eine Parameterstudie mittels einer FD-Impedanzmodellierung durchgeführt, in der gezielt Längenverhältnisse und Leitfähigkeiten verändert werden konnten. Es wurde grundsätzlich von einem Dreiphasensystem aus Matrix, elektrischer Doppelschicht und Fluid ausgegangen. Eine Erhöhung der Salzfracht in der Fluidphase bewirkt zum einen eine Zunahme der Fluid-leitfähigkeit und zum anderen eine Abnahme der Doppelschichtmächtigkeit. Beide Vorgänge hatten in der Modellierung zur Folge, daß das Phasenmaximum abnahm und sich zu höheren Frequenzen verschob. Dies wurde auch für die Mehrheit der Baustoffe in der experimentellen Arbeit beobachtet. Nur im Fall des Cottaer Sandstein verschob sich das Phasenmaximum mit zunehmender Fluidsalinität zu niedrigeren Frequenzen; möglicher-weise findet hier eine chemische Umstrukturierung (Ionenaustauschvorgänge) statt, die abhängig von der Art und dem Gehalt der Tonfraktion und dem Chemismus des Porenfluids sein könnten. Die Beobachtungen der Entsättigungsexperimente konnten ebenfalls mit der effektiven Impedanzmodellierung nachvollzogen werden. Falls die hier verwendeten, stark vereinfachten, synthetischen Modelle die komplexen elektrischen Eigenschaften wahrheitsgemäß abbilden, bieten sie die Möglichkeit eines erweiterten Verständisses des Leitfähigkeitsverhaltens teilgesättigter Medien. Komplexe Widerstandsmessungen bieten also durchaus Potential für die Anwendung im Bereich der zerstörungsfreien Bauwerksanalyse, es handelt sich zum gegenwärtigen Zeitpunkt jedoch noch um eine Methode im Forschungsstadium. Die Aussagekraft und Anwendbarkeit des Verfahrens variiert stark mit der durchschnittlichen Porengröße, dem Durchfeuchtungsgrad und der Salzfracht des Untersuchungsobjekts. In jedem Fall sind a-priori Informationen und -sofern quantitative Aussagen getroffen werden sollen- auch Kalibrationsdaten erforderlich. Das Verfahren sollte nicht allein angewendet werden. Um quantitativ Salzgehalte zu bestimmen, muß die Materialfeuchte bekannt sein und vice versa. Zuverlässiger wird die Interpretation, wenn die Art des Schadsalzes (oder Fluids, z.B. Regenwasser oder Leitungswasser) bekannt ist. Weitere, leicht kontrollierbare Laboruntersuchungen sind letztlich notwendig, um ein umfassenderes Model der Polarisationsvorgänge in der elektrischen Doppelschicht zu entwickeln. N2 - The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most important and challenging subjects in the field of non-destructive combat of salt attack and preserving buildings and monuments of historical or archaeological value. To investigate the potential value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, a controlled salt type and concentration experiment series has been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. Complex resistivity magnitude and phase measurements in the frequency range of 1 mHz to 100 Hz were acquired on a wide variety of wholly and partially brine saturated building stone samples. Deteriorating agents NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4 were used. Since water and salt are not measured directly, the method is incapable of deducing possible building damages lacking a priori information. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the measured resistivity phase, which is significantly higher the lower its valency. Furthermore, the measurements reported in this study give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Sandstones, sand-limestones and aerated concretes are more qualified observation objects (pore throats between 20 and 100 μm), whereas for bricks (pore sizes often < 5 μm) the method seems far less favorable. For those materials, which exhibit a Cole-Cole (C-C) type of relaxation, the phase peak is observed to decrease significantly with pore throat size and to occur at higher frequencies. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported by the presented data. The experimental salinity study reveals how responsive polarization (in terms of imaginary conductivity) is to changing the ionic concentration or composition of the pore fluid. The properties of the electrical double layer and particularly its chemical composition are most likely the crucial controlling factors. The imaginary conductivity is observed to increase for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m - a fact, that may be attributed to a mechanism of ion saturation within the electrical double layer; further ion supply seems to counteract this leading to ion-ion interactions, which decrease ionic mobility. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method’s sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity component decreased significantly faster than the real component. Independent of the pore fluid and even though its salinity naturally increased during the evaporative drying procedure, the normalized saturation exponent of the quadrature component was about twice as high as the real one especially for clay-rich sandstones. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the EDL, zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements on particle suspension containing the same amounts and types of salt like used in the brine saturation CR study. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone (Cottaer), this being the material with the most abundant clay content. An image based effective impedance modelling approach revealed the fact that, even though it is not able to factor scale effects in, it is helpful to study general microstructural implications on CR responses. It was observed, that an increasing salt concentration (that creates a shrinking electrical double layer) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for a otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ionexchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing (NDT) tool for a wide range of building stones. Depending on pore size and saturation important additional information can be obtained. In all cases, a priori information and calibration data are essential, that is, CR should not be treated as a stand-alone method. Further measurements are needed to develop a more complete model of the electrical double layer and its alteration with changing salinity and ion types. T3 - BAM Dissertationsreihe - 30 KW - salt KW - FD-Impedanzmodellierung KW - Baustoffe KW - Feuchte KW - Salz KW - Spektral Induzierte Polarisation KW - building materials KW - Complex resistivity KW - moisture KW - FD impedance modelling PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1287 SN - 978-3-9811655-9-3 SN - 1613-4249 VL - 30 SP - 1 EP - 179 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-128 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chung, Jaeun T1 - Nanoscale Characterization of Epoxy Interphase on Copper Microstructures N2 - The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface. N2 - Die Grenzfläche zwischen Epoxid und Metall spielt für die mechanische Zuverlässigkeit des Verbundwerkstoffes (Composite) Epoxid/Metall eine wichtige Rolle. Insbesondere hängt die räumliche Verteilung mechanischer Spannungen von Variationen des Elastizitätsmoduls ab, die durch die physikalisch-chemischen Wechselwirkungen zwischen dem Epoxid und der Metalloberfläche hervorgerufen werden können. Daher wurden die Eigenschaften des Grenzbereichs (Interphase) zwischen dem Polymer, das nicht durch Grenzflächen-Wechselwirkungen beeinflusst wurde (Bulk-Polymer), und dem Metall auf der Nanometer-Skala analysiert. Hauptziel war es, die Steifigkeitsgradienten innerhalb der Epoxid-Interphase zu detektieren. Diese können durch die Gegenwart der Metall-Grenzfläche (Interface) hervorgerufen werden, die einen Einfluss auf den Prozess der Aushärtung zeigt. Die Rasterkraftmikroskopie (Scanning Force Microscopy, SFM) im Force Modulation Mode (FMM) erlaubt die hochauflösende Abbildung von Steifigkeitsvariationen. Die Ergebnisse aus der SFM-FMM wurden mit Konzentrationsprofilen aus der energiedispersiven Analyse von Röntgenstrahlen im Rasterelektronenmikroskop (REM-EDX) verglichen, als auch mit Relaxationskurven aus der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), die an Epoxid-Referenzproben durchgeführt wurde. Die untersuchten Verbundwerkstoff-Proben bestanden aus Epoxid und Kupfer. Es wurde Elektronstrahl-Lithographie (EBL) in Verbindung mit der Lift-off Technik verwendet, um Kupfer-Mikroelektroden auf einem Silizium-Wafer herzustellen. Danach wurde die Mischung aus Epoxidharz und Amin-Härter in der Gegenwart der Kupfer-Mikroelektroden ausgehärtet, wodurch ein Epoxid/Kupfer Verbundwerkstoff entstand. Es wurden zwei verschiedene Epoxid-Härter Systeme verwendet, um unterschiedliche Probentypen herzustellen. Eines bestand aus Diglycidyl-Ether des Bisphenol A (DGEBA) und einem modifizierten cycloaliphatischen Amin (EPIKOTE828 und EPIKURE F205 von Resolution Europe). Das andere bestand aus DGEBA und einem aromatischen Amin (DER332 von Dow Chemical und DDS von Fluka Chemikalien). SFM-FMM erlaubt es, die lokalen mechanischen Eigenschaften des Grenzbereichs zu beschreiben. Die neue Art der Probenpräparation ermöglicht es, eine an die Erfordernisse der SFM-FMM angepasste Glattheit der zu untersuchenden Oberfläche zu erzielen. Bei der SFM-FMM wird die vertikale Position der Probe moduliert und die dynamische Verbiegungsamplitude des SFM-Cantilevers gemessen, während sich die Spitze im Kontakt mit der Probenoberfläche befindet. Neben dem resultierenden Amplituden- und Phasensignal sind noch andere Kontraste verfügbar, wie Topographie, Auflagekraft und Lateralkraft. Diese ergänzenden Kontraste wurden dazu verwendet, die Kupfer-Grenzfläche zu identifizieren. Ferner dienten sie der Kontrolle der Qualität der SFMMessung. Insbesondere konnte gezeigt werden, dass von der Topographie induzierte Kontraste auftreten können, wenn ihre Neigung mehr als ~|3°| beträgt. Außerdem wurde die Morphologie der Oberfläche des Epoxids untersucht, die noppenartige Strukturen, so genannte „Noduln“, aufwies. Bei den gegebenen Aushärtungsbedingungen (Tg bei 80°C über 2 Stunden, Nachhärtung bei 130°C über 1 Stunde) betrug die Durchschnittsgröße der Noduln ~125 nm, und 90 Prozent der Noduln waren zwischen 75 und 200 nm groß. Das aus EPIKOTE828-EPIKURE F205 bestehende Epoxid-System bildete eine Interphase mit einer Breite von ~1,9 μm aus und der Punkt der niedrigsten Steifigkeit war in einem Abstand von ~0,4 μm vom Kupfer. Andererseits wies das DER332-DDS System eine Interphase mit einer Breite von ~2,3–4,0 μm auf. Es wurden verschiedenartige Steifigkeitsprofile festgestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Eigenschaften des metallinduzierten Grenzbereichs vom Epoxid-System abhängen. Die Steifigkeit in der Nähe von Kupfer (bis zu 0,2–0,25 μm Abstand) war deutlich höher als im Volumen des Epoxids. Sowohl die im REM als auch die im TEM durchgeführten EDX-Messungen zeigten, dass die Konzentration des Amins in der Nähe von Kupfer verringert ist. Die unter Verwendung von SFM-FMM gemessene Steifigkeit wurde mit dem Modulwert verglichen, der mittels DMA an Referenzproben wohldefinierter Amin-Epoxid Konzentrationsverhältnisse bestimmt wurde. Die gefundene Relation wurde im Rahmen eines Reaktions-Diffusions Modells interpretiert. Danach treten räumliche Schwankungen im Konzentrationsverhältnis von Amin und Epoxid auf, die zu Variationen in der Netzwerkstruktur des ausgehärteten Epoxidsführen und sich somit auch auf dessen mechanische Eigenschaften auswirken. T3 - BAM Dissertationsreihe - 15 KW - Nanoscale Characterization KW - Epoxy Interphase KW - Copper Microstructures PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1435 SN - 978-3-86509-514-3 SN - 1613-4249 VL - 15 SP - 1 EP - 104 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Theiler, Géraldine T1 - PTFE- and PEEK-Matrix Composites for Tribological Applications at Cryogenic Temperatures and in Hydrogen N2 - Many new technologies are based on applications in extreme conditions, such as at low temperatures or in hydrogen environment. This involves new requirements on material properties, in particular regarding their operability and reliability. To fulfil this demand, the tribological behaviour of PTFE- and PEEK-matrix composites filled with carbon fibres were investigated at cryogenic temperatures and in hydrogen by means of surface analyses. For a better understanding of the tribological behaviour, and because of the temperature-dependent characteristics of polymer materials, thermal and mechanical properties of selected composites were initially investigated at low temperatures. Thermal shock experiments as well as cryo- and hydrogen treatments were carried out. Different coefficients of thermal expansion within the composite lead to debondings of particles, particularly in the case of PTFE materials. Tensile tests indicate that the YOUNG'S modulus increases at T= 77 K compared to room temperature. However, this improvement at low temperatures is moderate for PEEK composite which is already under its glass transition at room temperature. In the main investigation, tribological experiments were carried out at first at T= 77 K to observe the influence of the matrix, fillers and fibres on the material behaviour comparing to room temperature. The reduction of the friction coefficient and wear at low temperatures has been attributed to the low temperature properties of the polymer in particular due to the higher YOUNG'S modulus at T= 77 K. Whereas at room temperature friction and wear depend strongly of the CF content, the quantity of fillers and fibres does not have a significant effect on the tribological behaviour at low temperatures. At T= 77 K, the tribological behaviour of PTFE and PEEK composites is mainly influenced by the matrix. PEEK composites have a better tribological performance than PTFE materials especially regarding the wear resistance. Furthermore, the influence of the cryogenic medium was determined with experiments carried out in LN2 (T= 77 K), LH2 (T= 20 K) and LHe (T= 4.2 K), as well as in helium at T= 77 K and hydrogen at room temperature. The thermal properties of the cryogenic medium have a significant influence on the tribological performances of the composites. Due to the lower frictional heat at low sliding speed, the effect of low temperatures on the tribological behaviour of these composites was more clearly detected in this case, with a change in wear mechanism from mainly adhesive to more abrasive. Experiments in LN2 give the best friction and wear performance at low as well as at high sliding speed. The behaviour of these composites in LHe does not benefit from the low temperature properties of polymers due to the low heat of evaporation of LHe. The influence of hydrogen was particularly seen after the tribological experiments performed in LH2 on the surface of the disc. The reduction effect of hydrogen may have an influence on the tribochemical reactions which appear during sliding, enhancing the formation of iron fluorides, but no influence of the metal fluorides on the tribological performance could be determined in this study. N2 - Viele neue Technologien nutzen Anwendungen bei extremen Bedingungen, wie etwa bei tiefen Temperaturen oder in Wasserstoffumgebung. Dies stellt neue Forderungen an die Werkstoffe, insbesondere an ihre Funktionsfähigkeit und Zuverlässigkeit. Um dem gerecht zu werden, wurde das tribologische Verhalten von kohlefaserverstärkten PTFE- und PEEKVerbundwerkstoffen bei tiefen Temperaturen und in Wasserstoff mit Hilfe von Oberflächenanalysen untersucht. Für ein besseres Verständnis des tribologischen Verhaltens und wegen der temperaturabhängigen Eigenschaften der Polymere wurden zuerst thermische und mechanische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Temperatur-Wechselbeanspruchungen sowie Kryo- und Wasserstoffbehandlungen wurden durchgeführt. Unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten innerhalb der Materialien verursachen Trennungen von Partikeln besonders bei PTFE-Verbundwerkstoffen. Experimente zur Bestimmung der Zugfestigkeit zeigen an, dass der E-Modul bei T = 77 K im Vergleich zur Raumtemperatur zunimmt. Diese Verbesserung ist jedoch für PEEKMaterial nicht sehr ausgeprägt, da es sich bei Raumtemperatur bereits unter seinem Glasübergang befindet. In der Hauptuntersuchung wurden tribologische Experimente zuerst bei T = 77 K durchgeführt, um den Einfluss der Matrix, der Füllstoffe und der Fasern auf das Materialverhalten im Vergleich zur Raumtemperatur zu beobachten. Der Reibwert- und die Verschleißabnahme bei T = 77 K ist mit den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymer-Materialien zu erklären, insbesondere wegen des höheren E-Moduls bei T = 77 K. Während Reibung und Verschleiß bei Raumtemperatur stark von dem CF-Gehalt abhängig sind, hat die Menge der Füllstoffe und der Fasern wenigen Effekt auf das tribologische Verhalten bei tiefen Temperaturen. Bei 77 K ist das tribologische Verhalten von PTFE und PEEK hauptsächlich durch die Matrix bestimmt. PEEK-Komposite haben ein besseres tribologisches Verhalten als PTFE, insbesondere im Hinblick auf den Verschleißwiderstand. Außerdem wurde der Einfluss des Kältemittels mit tribologischen Experimenten untersucht, die in LN2 (T = 77 K), LH2 (T = 20 K) und LHe (T = 4,2 K), sowie in Helium bei T = 77 K und Wasserstoff bei Raumtemperatur durchgeführt wurden. Die thermischen Eigenschaften des Kältemittels haben einen bedeutenden Einfluss auf die tribologischen Eigenschaften. Wegen der niedrigeren Reibungswärme bei geringerer Gleitgeschwindigkeit wurde die Wirkung der Tieftemperaturen auf das tribologische Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in diesem Fall besonders deutlich. Dabei ist der Wechsel des Verschleißmechanismus von vorwiegend adhäsiv zu vorwiegend abrasiv zu beobachten. Ergebnisse in LN2 zeigen die niedrigsten Reibungszahlen und Verschleißwerte, sowohl bei niedriger als auch bei hoher Gleitgeschwindigkeit. Das Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in LHe profitiert aufgrund dessen geringer Verdampfungswärme nicht von den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymere. Der Einfluss des Wasserstoffs wurde besonders bei den Oberflächenanalysen der Scheibe nach den tribologischen Experimenten in LH2 beobachtet. Die reduzierende Eigenschaft des Wasserstoffs könnte einen Einfluss auf die tribochemischen Reaktionen und darüber hinaus eine fördernde Wirkung auf die Bildung der Metallfluoride haben. Ein Einfluss dieser Metallfluoride auf das tribologische Verhalten konnte in dieser Arbeit nicht beobachtet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 14 KW - Oberflächenanalyse KW - Tiefe Temperaturen KW - Tribologie PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1444 SN - 978-3-86509-378-7 SN - 1613-4249 VL - 14 SP - 1 EP - 132 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Appajaiah, Anilkumar T1 - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) N2 - Three of the five POF samples are studied more in detail to realize the effects of individual parameters and for forecasting longterm optical stability by short-term exposure tests. T3 - BAM Dissertationsreihe - 9 KW - Climatic Stability of Polymer Optical Fibers (POF) PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1495 SN - 978-3-86509-302-7 SN - 1613-4249 VL - 9 SP - 1 EP - 176 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-149 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Konersmann, Rainer A1 - Kühl, Christiane A1 - Ludwig, Jörg T1 - On the risks of transporting liquid and gaseous fuels in pipelines N2 - Because they are laid underground and because their job is to connect widely distant places, pipelines have some particular technical safety features. Chemical industry installations have fixed and instantly recognisable sites. Pipeline routes must be adapted to the constraints of infrastructure and topography, and environmental protection must be taken into account, as well as the possibility that the pipe system may be damaged by external influences. Even minor leakages can have considerable effects on watercourses and the soil, and in many cases, people are also injured. Numerous incidents abroad have proved this. In the recent past, even Germany has not been spared from sudden damage to pipelines. However, not much notice was taken of these incidents, as the resulting damage was minor and there were no fatalities. With hindsight, when seeking the causes of the damage, it is often the case that the rupture of a pipeline is associated with certain recurring features. The scene of the damage is often located near traffic infrastructure. Pipelines must of necessity cross roads and railways or are laid in parallel to such lines of communication. As a result of vibrations caused by traffic, this proximity can lead to ruptures. Road or rail accidents can lead to stresses which pipelines are unable to withstand. But a pipeline failure can have many other causes which cannot be predicted with any certainty and which even show regional particularities. In the interests of safe transport and land planning, it would therefore be worthwhile to be able to evaluate at least the possible consequences in terms of damage that might result from a pipeline rupture. There are hardly any publications on pipeline accidents, at least in German speaking countries; most of what is available is in the form of reports by the fire services. However, these are not sufficient to provide an overview of the situation. For this reason, the Federal Institute for Materials Research and Testing has evaluated many international reports of investigations and publications and summarised what they have to say about the risks inherent in pipeline failures, particularly the damage that results. This report is the outcome of this work. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 289 PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1624 SN - 978-3-9813346-3-0 SN - 0938-5533 VL - 289 SP - 1 EP - 65 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-162 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lebid, Solomija T1 - Perturbations in behaviour of fibre Bragg grating sensors introduced by local thermal and mechanical influences N2 - Novel fibre optic sensor (FOS) systems maintaining fibre Bragg gratings (FBG) are finding wide application for health monitoring of large-scale structures such as dams, bridges, towers, as well as aircrafts, robots, automotive vehicles, and in composite technology. The principal advantage of such type of sensors is that the measured information is wavelength encoded (an absolute quantity). The main advantages include small size, immunity against electromagnetic field, good resolution, high sensitivity, and possibility to work in adverse environment. Especially small dimensions of the sensor allow its application for investigation of composite materials. The use of sensors enables to get information in areas, where other sensors would affect the structure or the material. On the other hand, it is important to keep signal stability of the sensor to the measured value of interest and obtain reliable data. Intimate embedment produces, however, additional perturbations affecting optical fibre sensor such as general mechanical stress, microbending, bending, and point-wise transverse load, which result in such undesirable sensor signal changes as attenuation, birefringence, spectrum broadening, sideband increasing, or small wavelength shift. No reliable knowledge about those effects and their consequences to the measured signal could be found in literature. This lack of knowledge led to the motivation of this work. The thesis discusses behaviour of uniform short-period fibre Bragg grating signal under before mentioned perturbing influences. The main accent is made onto theoretical and experimental study of additional mechanical perturbations: point-wise transverse indentation, and microbending, arising at sensor operation depending on the grating integration type and measurement purpose. Response of this type of gratings (unapplied and integrated in/on the object to be mesaured) to the axial strain and composite-integrated gratings to the temperature is also investigated. Problems arising from the sensor fixing on/in the object to be measured are considered. T3 - BAM Dissertationsreihe - 2 PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1568 SN - 978-3-86509-136-9 SN - 1613-4249 VL - 2 SP - 1 EP - 170 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-156 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weißhaupt, Petra T1 - Nitrogen uptake of saprotrophic basidiomycetes and bacteria N2 - Saprotrophe Basidiomyceten können unter aeroben Bedingungen Holz abbauen und wirtschaftliche Schäden verursachen. Die Stickstoffverfügbarkeit ist für diesen Abbau entscheidend, und diazotrophe Bakterien können durch Fixierung von atmosphärischem N2 Stickstoff auf Holz anreichern. Der gemeinsame Abbau durch Basidiomyceten und Diazotrophe könnte zu hohen Abbauraten führen, da N2-Fixierung große Mengen an ATP benötigt, welche durch Celluloseabbau regeneriert werden. In dieser Arbeit wurde diese Interaktion durch Messungen des Stickstoffanteils sowie der δ15N-Werte in der Biomasse untersucht. Außerdem wurde die Aktivität der Basidiomyceten unter Einfluss unterschiedlicher Stickstoffquellen bestimmt. Die Messungen des Stickstoffanteils in der Biomasse der Basidiomyceten Oligoporus placenta und Trametes versicolor bewiesen die Aufnahme organischen Stickstoffs, sogar wenn nur Spuren verfügbar waren. Darüber hinaus förderten Harnstoff und Ammoniumchlorid das Wachstum von T. versicolor. In Experimenten unter einer 15N2/O2-Atmosphäre wurde ermittelt, dass die diazotrophen Bakterien Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida und Novosphingobium nitrogenifigens etwa 1– 13% ihres Stickstoffbedarfs durch N2-Fixierung decken. Wurden Diazotrophe und Basidiomyceten gemeinsam kultiviert,konnte nur von B. acida N2 fixiert und an beide Basidiomyceten übertragen werden. A. croococcum und N. nitrogenifigens wiesen keine Aktivität auf. Die Effekte der drei Stickstoffquellen, organischer Stickstoff im Medium, organischer Stickstoff in Splintholz sowie N2 aus der Luft, auf die Biomasse der Basidiomyceten wurden in Experimenten nach einem statistischen Versuchsplan bestimmt. Organischer Stickstoff als Medienbestandteil förderte das Wachstum beider Basidiomyceten signifikant. In zwei weiteren Versuchsreihen wurde die Stickstoffquelle im Medium durch das Bakterium B. acida ersetzt. Luftstickstoff begünstigte das Bakterienwachstum, so dass die Biomassen der Basidiomyceten gegenüber N2-freien Bedingungen verringert wurden. Das Vorhandensein von B. acida hatte einen geringfügig fördernden Effekt auf die Biomasse von T. versicolor aber keinen Effekt auf die Biomasse von O. placenta. Im Gegensatz zu den zuvor genannten Organismen kommen Hypholoma fasciculare und einige, teils isolierte und charakterisierte Proteobakterien gemeinsam in der Natur vor. Das Wachstum der Biomasse von H. fasciculare und von Proteobakterien wurde durch organischen Stickstoff, Harnstoff und Ammoniumchlorid gefördert. Die N2-Fixierung der Proteobakterien war zwar signifikant jedoch geringfügig, so dass sie mit Adsorption an Stelle von Nitrogenaseaktivität interpretiert wurde. Die Konkurrenz von H. fasciculare und Proteobakterien um die gleichen Stickstoffquellen wurde als wahrscheinlicher betrachtet als die Stickstoffanreicherung durch Diazotrophie. N2 - Saprotrophic basidiomycetes decompose wood in aerobic environments and can cause economic damage. The availability of nitrogen is determining for decomposition, and diazotrophic bacteria might enhance the nitrogen availability by fixation of atmospheric N2. Simultaneous decomposition by basidiomycetes and diazotrophs may intensify decomposition, because N2 fixation requires ATP, which could be provided during cellulose decomposition. In this study, the interaction was analysed by measurements of the nitrogen content and the δ15N values in biomass. Besides, the activity of basidiomycetes, influenced by different nitrogen sources, was determined. The analysis of the nitrogen content in biomass of Oligoporus placenta and Trametes versicolor proved the efficient uptake of organic nitrogen by wood-decomposing fungi even if only traces were available. In the presence of urea and ammonium chloride, the growth of T. versicolor was intensified. At cultivations in a 15N2/O2 atmosphere, the diazotrophic bacteria Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida and Novosphingobium nitrogenifigens covered 1 to 13% of the nitrogen in their biomass by N2 fixation. If basidiomycetes and diazotrophs were co-cultivated, only B. acida fixed N2 and transferred it to both fungi. A. croococcum and N. nitrogenifigens did not coexist with the fungi. The effects of the nitrogen sources, i.e., organic nitrogen in the medium, organic nitrogen in sapwood and N2 from air, on the biomass of the mentioned basidiomycetes were determined in experiments according to full-factorial experimental plans. Organic nitrogen in the medium increased the growth of both basidiomycetes significantly. In additional experiments, the nitrogen source in the medium was replaced by an inoculum of B. acida. Then, atmospheric N2 supported the bacterial growth, which caused a significant decrease of basidiomycetal biomass compared to N2-free conditions. The presence of B. acida increased the biomass of T. versicolor to a low extent, but had no effect on the biomass of O. placenta. In contrast to the previously mentioned organisms, Hypholoma fasciculare and proteobacteria occur together in nature. In experiments, the growth of biomass of H. fasciculare and proteobacteria was supported by organic nitrogen, urea and ammonium chloride. The N2 fixation of the bacteria was significant but amounted to a low extent and was therefore explained by adsorption and not by nitrogenase activity. Competition between H. fasciculare and proteobacteria for the same nitrogen sources appeared more probable than N enrichment by diazotrophic activity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 87 KW - Holz KW - Diazotrophe KW - Basidiomyceten KW - IRMS KW - 15N2 PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-716 SN - 978-3-9815134-2-4 SN - 1613-4249 VL - 87 SP - 1 EP - 98 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-71 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Scholz, Christian T1 - Low friction slip-rolling contacts - Influences of alternative steels, high performance thin film coatings and lubricants N2 - Due to the growing environmental awareness worldwide, containment provisions for CO2 emissions in mobility systems and increasing performance requirements the demands on mechanical systems and their materials continuously rise. These high demands require the implementation of new technical approaches, for example of light-weight strategies in automotive powertrains, and directly raise questions about the suitability of the most promising technical solution. Two basic parameters, the surface hardness of the tooth flanks and the core fatigue strength of the tooth root, illustrate exemplarily increasing demands on material grades used for gear wheels in automotive powertrains. In addition to light-weight strategies, a reduction in friction and an increase of the fatigue lifetime are two other major development directions to strive the mentioned targets. It is clear that any kind of solution must show an equal application profile, preferably an improvement, compared to the state-of- the-art solutions. For tribological systems, the following paths may offer lower friction and higher load carrying capabilities: 1. Alternative base oils and additives (such as esters, polyglycols), 2. Thin film coatings (e.g. DLC) and/or 3. Novel steel metallurgies. In previous investigations on the slip-rolling resistance of thin film coatings (a-C, ta-C, Zr(C,N)) the substrates were mainly made of the bearing steels 100Cr6H and Cronidur 30. Applying contact pressures of up to P0max = 2.9 GPa (FN = 2,000 N), the samples were tested up to 10 million load cycles in endurance tests. The aim of the present work is to broaden the research by varying the input parameters. Newly developed engine oil mixtures, high performance thin film coatings and alternative steel solutions are intensively investigated in highly stressed slip-rolling contacts at lubricant temperatures of 120°C. Specifically, in using new steel metallurgies, i.e. the high toughness and high strength steels V300 and NC310YW (Aubert & Duval) as well as CSS-42L (Latrobe Specialty Steel Company), in combination with thin film coatings, even if they compete in the uncoated state, the Hertzian contact pressures could be increased up to P0max = 4.2 GPa (FN = 5,000 N) without any surface failures of coating or substrate. It was shown that selected thin film coatings can minimize the wear rates down to nearly ‘zero-wear’ in highly stressed contacts [Woy08] [Woy11]. In addition, the studies revealed not only the high potential in slip-rolling resistance, but also a possible friction reduction down to 0.047 by use of uncoated steels with increased toughness. Compared to steels like 100Cr6H and Cronidur 30 this means a reduction in friction of approximately 40% under identical testing conditions. Different test series with newly developed base oil-additive formulations were investigated with specific emphasis on the frictional behavior of selected bio-no-tox EP/AW additives and friction modifiers. Additional influencing factors like the structural and surface conditions of the steels/coatings before and after the tests were analyzed by means of REM, EDX, XRD and TEM. T3 - BAM Dissertationsreihe - 96 KW - hoch zähe Si-Stähle KW - geringe Reibung KW - DLC KW - Zr (C, N) PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-624 SN - 978-3-9815134-2-7 SN - 1613-4249 VL - 96 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-62 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Seefeldt, Henrik T1 - Flame retardancy of wood-plastic composites N2 - Über das Brandverhalten von „Wood-plastic Composites“ (WPCs) und deren Flammschutz ist bislang wenig bekannt. Die Verwendung von WPCs ist in den vergangenen Jahren stetig gestiegen. Vor allem in ihrem Hauptanwendungsgebiet als Bodenbeläge verzeichnen WPC Materialien einen großen Marktanteil. Bis jetzt existiert jedoch noch keine Flammschutzlösung, die alle nötigen Anforderungen im Bauwesen erfüllt. Flammgeschützte Materialien sind jedoch vor allem für Innenanwendungen und im Bereich von Fluchtwegen unabdingbar. In dieser Arbeit werden zum einen grundlegende Mechanismen über das Brandverhalten von WPCs aufgeklärt. Zum anderen werden die Wirksamkeit und die Wirkungsweise verschiedener Flammschutzmitteln in WPC Materialien untersucht. Ein spezielles Augenmerk wird dabei auch auf Endprodukte aus WPC Materialien gelegt. WPC wurde dabei in seiner Hauptanwendung als Fußbodenbelag untersucht. Das Brandverhalten wurde für Materialien und Produkte mit Hilfe von „Cone Calorimeter“ Untersuchungen und „Radiant Panel Tests“ bestimmt. Zudem wurden numerische Simulationen genutzt, um den Einfluss verschiedener thermischer Materialparameter auf das Brandverhalten zu erforschen. Desweiteren wurde das thermische Zersetzungsverhalten mittels thermogravimetrischer Methoden und spektroskopischen Untersuchungen ermittelt. Auf dessen Grundlage konnten Abbaumechanismen für WPC Materialen in Verbindung mit verschiedenen Flammschutzmitteln erstellt werden. WPCs zeigen das gleiche Brandverhalten wie Holz, auf Grund des polymeren Anteils ist jedoch die Wärmefreisetzungsrate während der Verbrennung stark erhöht. Es konnte gezeigt werden, dass alle untersuchten Flammschutzmittel einen positiven Effekt auf das Brandverhalten von WPCs hatten. Beste Ergebnisse wurden durch Ammonium-Polyphosphat, Paxymer und expandierbaren Graphit erzielt. Expandierbarer Graphit war besonders in Verbindung mit rotem Phosphor sehr wirksam, da der Phosphor den gebildeten Rückstand stabilisierte. Neben dem Einfluss von Flammschutzmitteln konnte gezeigt werden, dass für WPC Fußbodendielen auch andere Einflussfaktoren, wie die Geometrie und der Feuchtigkeitsgehalt eine wichtige Rolle spielen. So weisen Hohlkammerprofildielen im Vergleich zu Vollprofilproben zwar eine verminderte Menge an brennbarem Material auf, die Flammenausbreitung ist jedoch stark erhöht. N2 - Up to now only little knowledge has been recorded about the fire behavior and flame retardancy of wood-plastic composites (WPCs). The use of WPCs has increased continuously in recent years. Especially in their main field of application as a decking material, WPCs present a big share of the market. To date no flame-retarded solution has been introduced for WPC materials that fulfils the necessary requirements. But flameretarded materials are indispensable, especially for indoor use and the protection of escape routes. In this study basic knowledge about the fire behavior of WPCs is investigated first. Second, the effectiveness and mode of action of different flame-retardant additives is investigated. Special attention is drawn to products made of WPC material. Therefore WPC was further investigated in its main field of application as decking boards. The fire behavior of materials and products was investigated by means of cone calorimeter measurements as well as radiant panel tests. Furthermore numerical simulations were carried out to study the effects of various thermal material properties on burning behavior. Thermal decomposition was studied using thermogravimetric methods and spectroscopic investigations. Against this background, models for thermal decomposition pathways were built for combinations of WPC material with different flame retardants. WPCs show burning behavior similar to that of pure wood samples with an increased heat release rate due to polymeric fractions. It is shown that all investigated flame retardants had a positive effect on the burning behavior of WPCs. The best results were achieved by the flame retardants ammonium polyphosphate, Paxymer and expandable graphite. Especially in combination with red phosphorus, expandable graphite was highly effective because red phosphorus stabilized formed residue. Apart from the influence of flame retardants, other influencing factors like geometry and moisture content also played an important role concerning the flame retardancy of WPC decking boards. Indeed, hollow decking boards offer a reduced amount of combustible material, but their flame spread is increased in comparison to solid samples. T3 - BAM Dissertationsreihe - 90 PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-684 SN - 978-3-9815134-5-5 SN - 1613-4249 VL - 90 SP - 1 EP - 107 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-68 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Natte, Kishore T1 - Synthesis of novel polymeric hybrid nanoparticles with enhanced interfacial and colloidal properties for biomedical studies N2 - Die geringe Größe von Nanopartikeln (Durchmesser < 100 nm) gewährleistet sowohl eine hohe spezifische Oberfläche sowie Permeabilität durch eine Vielzahl biologischer Systeme. Als Folge weisen Nanopartikel (NP) eine starke Wechselwirkung mit biologischen Systemen auf, wodurch diese in den letzten Jahren zunehmend in der biomedizinischen Forschung Anwendung fanden. Aufgrund der relativ geringen Toxizität sowie der Möglichkeit zur Einführung unterschiedlicher funktioneller Gruppen eignen sich besonders auf Siliziumdioxid (Silica)basierende Nanopartikel für biomedizinische Studien. Der Schwerpunkt dieser Doktorarbeit lag in der Synthese und Charakterisierung von neuartigen Hybrid-NP mit verbesserten Eigenschaften für biologische Studien. Insbesondere soll eine Unterdrückung der Proteinadsorption erlangt werden sowie stark fluoreszierende NP in Gegenwart serumreicher Medien erhalten werden. Zu Beginn wird der Syntheseweg zur Darstellung hoch fluoreszierender Silica-Nanopartikel präsentiert, durch kovalente Anbindung des Alexa Farbstoffs und nachfolgender Ummantelung durch eine zusätzliche Silicahülle. Diese Nanopartikel wurden mittels dynamischen Lichtstreuung (DLS), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Fluoreszenzspektroskopie untersucht. Letztgenannte Methode beinhaltet die Bestimmung der absoluten Quantenausbeute solcher streuenden Suspensionen mit einer integrierenden Kugelkonfiguration sowie die Zuordnung von Helligkeitswerten. Bei geringer Ausdehnung der Hülle zeigen Silica NP mit Kern-Schale Architektur eine glatte Oberfläche und hohe Quantenausbeuten, in Größenordnung der freien Farbstoffe. Eine Erhöhung der Menge an Hüllen-Precusor führt zu einer himbeerartigen Morphologie der Oberfläche und einer Verminderung der Quantenausbeute. Es folgt die Darstellung zweier unterschiedlicher Typen neuartiger Silica- Polyethylenglykolhybride NP (H-SiO2-PEG und G-SiO2@PEG) unter Verwendung desselben polymerprecursors oder desselben polymerprecursors: Der Einfluss der Konzentration des polymerpreursors Poly(ethylen glykol) methylether-3-(triethoxysilyl) propylurethan (mPEG- IPTES) auf die Partikeleigenschaften wurde ausführlich untersucht. Bei polymergepfropften NP bestimmt die Konzentration des polymer precursors die Dichte des angekoppelten PEGs und folglich die Hydrophobieder NP Oberfläche. Dagegen beeinflusst bei kondensierten NP der precursor die Partikelgröße, aber nicht die Dichte der Polymerketten auf der Oberfläche. Abschließend wird der Einfluss der Polymerlänge auf die Verminderung der BSA Adsorption beschrieben. SNPs@PEG mit verschiedenen Molekulargewichten des mPEG (Mw = 350, 2000 und 5000 g/mol) wurden an die NP Oberfläche durch nucleophile Substitution von tosyliertem mPEG an aminierte Silica NP kovalent angebunden (hemisches Pfropfen). Die resultierenden Hybrid-NP wurden einheitlich mittels DLS, TEM, Fourier- Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), thermogravimetrischer Analyse (TGA)und Photoelektronenspektroskopie (PES) charakterisiert. Bovine Serum Albumin (BSA) wurde in verschiedenen Konzentrationen als Modellprotein verwendet, um die Ausbildung der protein corona durch Adsorption an ursprünglichen sowie an modifizierten NP oder modifizierten NPs(SNPs@PEG) zu untersuchen. Das Zeta-Potenzial der ursprünglichen Silica NP sowie SNPs@PEG (Mw = 350 g/mol) zeigen eine dynamische Entwicklung der Nanopartikel- protein coronain Abhängigkeit von der Inkubationsdauer (0, 24, 48 h). Im Gegensatz hierzu konnte bei SNPs@PEG mit Mw 2000 g/mol eine signifikante Minderung der Ausbildung der protein corona sowie der zeitlichen Entwicklung beobachtet werden. Insgesamt wird die protein corona stark von den adsorptionshindernden Eigenschaften des PEGs beeinflusst. N2 - The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces. T3 - BAM Dissertationsreihe - 99 KW - Silica KW - PEG KW - Fluoreszierende Nanopartikel KW - Hybridnanopartikel KW - Hybrid nanoparticles KW - Corona KW - Fluorescent particles PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-596 SN - 978-3-9815360-7-2 SN - 1613-4249 VL - 99 SP - 1 EP - 115 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-59 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Rudolphi, Reinald A1 - Müller, Renate T1 - Programme INSTATCP for the 3D-computation under transient boundary conditions using Delphi and Windows N2 - The PC computer programme written in Borland Pascal for Borland Delphi under Windows 98/NT performs the transient analysis of three-dimensional structures subjected to surface heat flux, convective and radiative heat transfer, internal heat generation and temperature boundary conditions. The non-linearity may be due to either temperature dependent material properties or non-linear boundary conditions. The program is applicable to structures comprised of one or more materials. It uses a Network of cubic or prismatic volume elements, finite-volume method and a very efficient predictor-corrector differential equation System solver for stiff Problems to facilitate consideration of non-linearity, Radiation heat transfer between triangular/square Areas, latent heat in the calculation of temperature in materials such as freezing of water into ice or humid concrete and convection heat transfer in flow through tubes and ducts. Colour graphics are represented in VGA on screen or can be printed using PostScript/PCL on colour/laser Printer or into a file. By worked examples the application area of the PC computer program INSTATCP is demonstrated. KW - calculation KW - temperatures KW - transient KW - 3D KW - PC KW - programme PY - 2003 SP - 1 EP - 43 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-2603 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Urs T1 - Lime mortar for the conservation of the Timur Shah Mausoleum T2 - Standort H23/R012, BAM CY - Berlin, Germany DA - 02.05.2006 PY - 2006 AN - OPUS4-12486 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Mishra, Kirti Bhushan A1 - Wehrstedt, Klaus-Dieter T1 - An efficient and clean fuel for high temperature process industries T2 - 11th Conference on energy for a clean environment N2 - The use of energetic materials as a main fuel in high temperature process industries are not known to the scientific community as such. This paper highlights some of the features and advantages of using organic peroxides especially di-tert-butyl peroxide (DTBP) in high temperature process industries. The feasibility of using DTBP as a main or supporting fuel in process industries have also been justified with the help of Computational Fluid Dynamics (CFD) simulations. For peroxides requirement of less fuel and air for the same amount of heat flux has been shown. The resulted emission from the combustion of DTBP is also discussed. T2 - 11th Conference on Energy for a Clean Environment CY - Lisbon, Portugal DA - 2011-07-05 KW - Energetic materials KW - Process industries KW - Organic peroxide KW - Di-tert-butylperoxide (DTBP) KW - CFD simulation KW - Emission PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-247071 SP - 1 EP - 10 AN - OPUS4-24707 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Antoni, S. A1 - Kunath, K. A1 - Lüth, Peter A1 - Simon, K. A1 - Uhlig, S. T1 - Evaluation of the interlaboratory test on the method UN O.2 / EC A.21 'Test for oxidizing liquids' 2009 - 2010 N2 - For the classification of chemicals, special standardized test procedures have been developed and are used world-wide. Safe handling and use of these chemicals depend on the correct classification which therefore must be based on the precise and correct execution of the tests and their evaluation. In this context interlaboratory tests (round robin tests, interlaboratory comparisons / intercomparisons) are a crucial element of a laboratory's quality system. Participation in interlaboratory tests is explicitly recommended by the standard ISO/IEC 17025. The present document reports on the results of the interlaboratory test 2009/2010 on the test methods UN O.2 “Test for oxidizing liquids” [1] / EC A.21 “Oxidizing Properties (Liquids)” [2] which was organized by the Center for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances. The test methods UN O.2 and EC A.21 are applied to characterize the oxidizing properties of liquid chemical substances or mixtures. To differentiate between chemicals with hazardous / dangerous oxidizing properties and chemicals which are not classified as hazardous / dangerous, the substance’s oxidizing properties are compared to those of a standard reference substance. Since the methods (UN O.2 / EC A.21) were developed and came into force in the early nineties a systematic review concerning the practical application of the test method has not been carried out. KW - Oxidiser KW - Oxidierend KW - Gefahrgut KW - Dangerous goods KW - UN O.2 KW - Prüfmethode KW - Test method PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-250904 SN - 978-3-9814634-0-8 SP - 1 EP - 95 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin ET - Final report AN - OPUS4-25090 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Antoni, S. A1 - Kunath, K. A1 - Lüth, Peter A1 - Schlage, R. A1 - Simon, K. A1 - Uhlig, S. A1 - Wildner, W. A1 - Zimmermann, C. T1 - Evaluation of the interlaboratory test on the method UN test O.1 'Test for oxidizing solids' with sodium perborate monohydrate 2005 / 06 N2 - The classification of solid oxidizers according to the GHS (Globally Harmonized System of Classifica-tion and Labelling of Chemicals) and according to regulations on the transport of dangerous goods (based on the UN Recommendations/Model Regulations and implemented in all carrier domains as transport by road, railway, sea, air) is performed on the basis of the results of the UN test O.1 (―Test for oxidizing solids‖ described in chapter 34.4.1 in the Recommendations on the Transport of Danger-ous Goods, Manual of Tests and Criteria, Fifth revised edition, United Nations, New York and Geneva, 2009). This test was introduced into the UN Test Manual in 1995 as a replacement for a similar test from 1986. Even though the O.1 test is much better than the previous one there are still many prob-lems with this test. For this reason the IGUS-EOS working group (international group of experts on the explosion risks of unstable substances – working group: energetic and oxidizing substances) installed an ad-hoc working group in 2002 assigned with the task of proposing solutions for the existing prob-lems. The adequacy of such proposals has to be proven preferably by interlaboratory comparison (interlaboratory test) before they are presented to the UN Sub Committee for adoption into the UN Test Manual. The present report is the evaluation of an interlaboratory test which was designed by the Ad-hoc working group in order to find out whether the current method of comparing combustion times of test mixtures with those of reference mixtures is suitable in principle and whether some approaches for improvement of the method can be identified. KW - Oxidiser KW - Oxidierend KW - Gefahrgut KW - Dangerous goods KW - UN O.1 KW - Prüfmethode KW - Test method PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-250919 UR - http://www.bam.de/de/service/publikationen/publikationen_medien/un_test_for_oxidizing_solids_final_report_on_interlab_test.pdf SN - 978-3-9814281-2-4 SP - 1 EP - 65 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin ET - Final report AN - OPUS4-25091 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Schukar, Vivien A1 - Kusche, Nadine A1 - Kalinka, Gerhard A1 - Habel, Wolfgang T1 - Field deployable fiber bragg grating strain patch for long-term stable health monitoring applications JF - Applied sciences N2 - A fiber Bragg grating (FBG) strain patch specially adapted for long-term and high-strain applications has been developed and characterized. The design concept for the patch is based on a glass-fiber reinforced plastic (gfrp) carrier material. The developed concept for the FBG integration into the carrier material was derived from reliable integration procedure of FBG sensors into composite structures. The patches' temperature sensitivity, strain gauge factor, fiber–matrix interface adhesion and fatigue behavior were characterized. As a result, FBG strain patches with linear temperature and strain behavior, as well as excellent fatigue resistance, were developed and can be used as part of a monitoring system for advanced composite materials in aerospace structures or wind turbine power plants. KW - Fiber Bragg grating KW - Patch KW - Strain gauge factor KW - Temperature sensitivity KW - Push-out test KW - Validation KW - Fatigue behavior PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-276271 DO - https://doi.org/10.3390/app3010039 SN - 2076-3417 VL - 3 IS - 1 SP - 39 EP - 54 PB - MDPI CY - Basel AN - OPUS4-27627 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Rübner, Katrin A1 - Goering, Harald A1 - Klobes, Peter A1 - Tschritter, H. T1 - Investigation on the structure of silica/polyurethane nanocomposites T2 - 8th International Symposium on the Characterisation of Porous Solids N2 - Inorganic-organic nanocomposites are synthesised from polyethylene glycol with an average molar mass of 600 g/mol containing colloidal silica (silicic acid) and diphenyl methane diisocyanate as compact and foamed materials according to the European patent EP1414880. Beside the macroscopic properties, the pore structure and the structure of the polymer matrix of the silica/polyurethane nanocomposites with varying silica contents were studied. T2 - 8th International Symposium on the Characterisation of Porous Solids CY - Edinburgh, Scotland DA - 11.06.2008 PY - 2008 AN - OPUS4-16445 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Klobes, Peter A1 - Rübner, Katrin A1 - Prinz, Carsten A1 - Hempel, S. T1 - Investigation on the microstructure of ultra high performance concrete T2 - 8th International Symposium on the characterisation of Porous Solids N2 - Ultra-high performance concrete (UHPC) is characterised by compressive strengths above 150 MPa and an outstanding durability. These properties are achieved by optimisation of the mixture composition, the mixing procedure as well as the curing conditions of the concrete. Heat curing as well as the use of vacuum mixers may contribute to the high strength. The very high brittleness of UHPC can be compensated by the addition of steel or polymer fibres. UHPC is produced using a very low water/cement ratio of 0.25 or smaller in combination with adding of polycarboxylate ether based superplasticisers. Furthermore, finest cements with contents of 500 kg/m³, defined selections of coarse and fine aggregates with a maximum grain size between 0.5 and 8 mm and fine pozzolanic (silica fume, fly ash) and inert additives (quartz filler) are used. In doing so, the aim is to obtain a very high packing density of the cement paste matrix and the aggregate/paste interface while a very homogeneous microstructure with a high calcium silicate hydrate (CSH) portion is formed. In the case of optimal mixing and curing conditions, UHPC contains almost no pores and microcracks. Therefore, studies of porosity and pore structure are very important to characterise UHPC materials in connection with the mixture optimisation. Here, the experimental results for UHPC are presented in comparison with those of high-strength concrete (100 MPa) and normal-strength concrete (35 MPa), respectively. T2 - 8th International Symposium on the characterisation of Porous Solids CY - Edinburgh, Scotland DA - 11.06.2008 PY - 2008 AN - OPUS4-16396 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Rübner, Katrin A1 - Kühne, Hans-Carsten T1 - Pore structure of concrete with recycling aggregates T2 - 33th International Geological Congress (IGC) Symposium on Mineral Resources - Constructions Materials (MRC) N2 - Processed building rubble containing about 90 % of crushed concrete can be used as recycling aggregates. The reuse for the production of new high-grade concrete requires a knowledge of the engineering properties as well as the pore structure of These materials. Two recycling aggregates and the concretes made with them were studied. T2 - 33th International Geological Congress (IGC) Symposium on Mineral Resources - Constructions Materials (MRC) CY - Oslo, Norway DA - 06.08.2008 PY - 2008 AN - OPUS4-16778 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -