TY - THES A1 - Schilling, Markus T1 - Environmental Stress Cracking (ESC) and Slow Crack Growth (SCG) of PE-HD induced by external fluids N2 - High-density polyethylene (PE-HD) is widely used as a packaging material. Typical applications are pipes and containers for storage and transport of dangerous goods. For these applications, the understanding of the craze-crack damage mechanisms slow crack growth (SCG) and environmental stress cracking (ESC) is of importance. Since these mechanisms are considered to be the major causes of failure, their understanding is essential for inspection and release of those materials. A well-established test method for the assessment of these damage mechanisms is the full-notch creep test (FNCT). It is used in this study for a detailed investigation of crack propagation phenomena in PE-HD container materials under the influence of different fluids such as air, water and aqueous detergent solutions (Arkopal N 100) as well as biodiesel and diesel. Based on the results of the FNCT, a classification scheme of different fluids is proposed, which allows for an assignment of the respective damage mechanisms. Hereby, it is differentiated between (i) inert, (ii) purely surface-active and (iii) additionally sorptive, bulk-active fluids with respect to SCG. If the test fluid changes the intrinsic properties (at the surface or in the bulk), the damage mechanism is addressed to ESC behavior. In FNCT investigations, stress, temperature and specimen geometry were varied systematically. In addition to the time to failure as common measure for the resistance of a PE-HD type against crack propagation, specimen elongation was considered in detail. Several imaging techniques were applied for fracture surface analysis of specimens tested in FNCT to gain novel information on SCG and ESC behavior. From height profiles obtained by laser scanning microscopy (LSM) and information on surface structures from scanning electron microscopy (SEM), indicators for the differentiation of the crack propagation mechanisms could be derived. Based on the LSM data, an algorithm for the distinction between ductile shear deformation and brittle crack growth as dominating failure mechanism was developed. Imaging techniques were also used for determination of crack propagation rates, which were related to time-resolved FNCT elongation data. From the time-resolved determination of crack lengths of partly damaged FNCT specimens, an increasing length of craze zone with a progressively propagating crack was revealed for the first time. This relation of crack and craze zones was specified by fracture mechanical considerations. N2 - Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist das Verständnis der beiden Schädigungsmechanismen „langsames Risswachstum“ (engl.: „slow crack growth“, SCG) und „umgebungsbedingter Spannungsriss“ (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung dieser Schädigungsmechanismen ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der in dieser Arbeit zur systematischen Untersuchung des Risswachstums in PE-HD Behältermaterialien unter Einwirkung von Luft, Wasser und wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) sowie Biodiesel und Diesel verwendet wird. Aus den Ergebnissen des FNCT wird ein Klassifikationsschema für Fluide vorgeschlagen, welches ebenfalls eine Zuordnung zu den Schädigungsmechanismen erlaubt. Hierbei wird in (i) inerte, (ii) rein oberflächen-aktive und (iii) zusätzliche sorptive, volumen-aktive Fluide hinsichtlich des langsamen Risswachstums (SCG) unterschieden. Wenn ein Fluid lokal die intrinsischen Materialeigenschaften des Polymers verändert, wird der Schädigungsmechanismus dem umgebungsbedingten Spannungsriss (ESC) zugeordnet. Bei den FNCT-Untersuchungen wurden die mechanische Spannung, die Temperatur und die Prüfkörpergeometrie systematisch variiert. Zusätzlich zur Standzeit wurde die Prüfkörperdehnung zeitabhängig erfasst. Aus einer erweiterten Bruchflächenanalyse konnten neuartige Informationen über SCG und ESC erhalten werden. Hierzu wurden verschiedene Bildgebungsverfahren verwendet. Insbesondere wurden mit Laserscanningmikroskopie (LSM) Höhenprofile und mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) Oberflächeninformationen zur Charakterisierung der Rissfortschrittsmechanismen erhalten. Auf Basis der LSM wurde unter Zuhilfenahme von Höhenprofildaten ein Algorithmus zur Unterscheidung zwischen duktiler Scherverformung und sprödem Risswachstum als dominierende Schädigungsmechanismen entwickelt. Die aus den bildgebenden Verfahren ermittelten Rissfortschrittsraten konnten mit den Daten der während des FNCT erfassten Dehnung der Prüfkörper in Beziehung gesetzt werden. Weiterhin wurde mithilfe von zeitaufgelösten Risslängendaten erstmals eine direkte Korrelation der Risslänge zu vorgeschädigten, fibrillierten Bereichen (Crazes) im PE-HD Prüfkörper während des FNCT nachgewiesen. Demnach vergrößert sich die Craze-Länge linear mit zunehmender Risslänge. Dieser Zusammenhang zwischen Riss- und Craze-Längen wurde auf mathematisch, bruchmechanischer Grundlage bestätigt. KW - High-density polyethylene (PE-HD) KW - Full-Notch Creep Test (FNCT) KW - Slow crack growth (SCG) KW - Environmental Stress Cracking (ESC) KW - Biodiesel KW - Diesel KW - Crack propagation analysis KW - Fracture Surface Analysis KW - Test Improvement KW - Imaging PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:tuda-tuprints-115443 DO - https://doi.org/10.25534/tuprints-00011544 SP - 1 EP - 212 CY - Darmstadt AN - OPUS4-50941 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schulz, Wencke T1 - Abscheidung und Charakterisierung von Sol-Gel-Aluminiumoxidschichten auf kommerziellen Kraftwerksstählen zum Schutz gegen Korrosion bei Oxyfuel-Verbrennung N2 - The objective of the present work was the investigation and demonstration of the potential of sol-gel alumina layers as corrosion protection of commercial power plant steels under oxyfuel conditions. The starting points of this work were modified Yoldas-sols which were developed in the BAM-department 5.6. These sols were suitable for the spin-coating method only. The application of coatings on tubes by spin-coating is impossible. Therefore, the chemical composition of the modified Yoldas-sol had to be adapted to the dip- and spray-coating techniques. Exclusively the sol with the composition s-0.52-6-1.5 with a nitrate/aluminium ratio of 0.52; a solid content of 6 wt.% and a PVP (binder) content of 1.5 wt.% could fulfill the necessary criteria: long-term stability; formation of a dense, crack-free and well adhered layer on polished metal surfaces; as well as high protective abilities against corrosion in H2O-CO2-O2-SO2. The commercial power plant steel X20CrMoV12-1 (X20) and the steel X12Cr13 were successfully coated with the sol s-0.52-6-1.5 by means of the dip-coating method. An at least 400 nm thick alumina layer (δ-Al2O3) is necessary to ensure the corrosion protection of these steels. The corrosion of the coated samples compared to that of the uncoated ones was significantly reduced, even after 1000 h of exposure in a H2O-CO2-O2-SO2 atmosphere at 600°C. Sulfur and carbon were not detected at the substrate surface or beneath the coating. Hence the transport of the flue gas components SO2 and CO2 into as well as through the alumina layer could be hindered. The diffusion of the alloying elements (Cr, Mn, Si) into the alumina layer resulted in the formation of mixed oxides like δ-(Al,Cr)2O3. Formation of such phases considerably contributed to the corrosion protection. The long-term stability of the sol s-0.52-6-1.5 and the high protective abilities of the alumina layer on commercial power plant steels provide a good basis for an industrial application. KW - TEM KW - Alumina KW - Coating KW - Oxyfuel KW - Steel KW - High-Temperature Corrosion PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000102280-0 DO - https://doi.org/10.17169/refubium-6842 SP - 0 EP - 179 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-50310 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wachsmuth, Janne T1 - Analyse der Schallemissionssignale aus Ermüdungsrisswachstum und Korrosionsprozessen Untersuchung der Möglichkeiten für die kontinuierliche Zustandsüberwachung von Transportbehältern mittels Schallemissionsprüfung N2 - Die Schädigung von Gefahrgutbehältern während ihres Transports durch Korrosion und Ermüdungsrisswachstum sind Ursache von Unfällen, die Menschenleben gefährden, die Umwelt schädigen und hohe Sachschäden verursachen. Um solchen Unfällen vorzubeugen, werden präventive Intervallprüfungen durchgeführt. Diese sind jedoch kostenintensiv, unter anderem durch die Standzeit der Transportmittel. Eine Alternative bietet die Idee einer kontinuierlichen Zustandsüberwachung mittels Schallemissionsprüfung (SEP). So sollen Materialfehler sofort nach dem Entstehen entdeckt und repariert werden können. Die Schallemissionsprüfung ist eine online Methode der Familie der zerstörungsfreien Prüfung. Schallemission (SE) wird durch Veränderungen im Material erzeugt und durch elastische Wellen als Körperschall transportiert. Erzeugt das Schallemissionsereignis genug Energie, damit sich eine elastische Welle bis zum Rand eines Bauteils ausbreiten kann, entsteht dort eine Oberflächenverschiebung im Pikometer-Bereich, die mithilfe von piezoelektrischen Sensoren detektiert werden kann. Der Sensor gibt ein elektrisches Signal aus. Aus diesem transienten SE-Signal lassen sich SE-Parameter wie die Maximalamplitude oder die Frequenz extrahieren. Durch Methoden der Signalanalyse können Signalgruppen in der Zeit- und Frequenzebene untersucht werden. Durch Wellenmodenanalysen lassen sich beispielsweise Aussagen über die Art der Quelle machen. Diese Methoden werden angewendet, um aus dem SE-Signal Rückschlüsse auf die Quelle der Schallemission zu ziehen. Werden definierte Schadensmechanismen erkannt, können Hinweise auf den Schadenszustand des Bauteils gegeben werden. Durch Schallemission, die durch den Rissfortschritt erzeugt wird, kann beispielsweise ein Zusammenhang zur Rissfortschrittsrate und zum Spannungsintensitätsfaktor geschlossen werden. Eine neue Entwicklung im Bereich der Schallemissionsprüfung ist die Mustererkennung von SESignalen. Aus den Signalen werden spezifische Merkmale extrahiert, die sie ihren Schadensmechanismen zuordnen sollen. Für die Schadensmechanismen Korrosion und Ermüdungsrisswachstum findet in dieser Arbeit eine vergleichende Analyse von SE-Signalen statt. Die Schadensmechanismen werden anwendungsnah auf großen Platten in der Wärmeeinflusszone einer Schweißnaht generiert und ihre SE-Signale definiert aufgenommen. Dafür werden Resonanzsensoren verwendet, die auf der einen Seite durch ihre Frequenzabhängigkeit sehr empfindlich die kleinste Oberflächenbewegungen reagieren und somit auch für die Anwendung in einer Zustandsüberwachung geeignet sind, jedoch andererseits frequenzbasierte Methoden der Signalanalyse erschweren. Es werden reines Ermüdungsrisswachstum, Ermüdungsrisswachstum unter dem Einfluss von Korrosion sowie reine Oberflächenkorrosion generiert. Die Signalgruppen der Schadensmechanismen werden anhand ihrer Parameter verglichen; anhand von Wellenmodenanalysen können erste Unterschiede, trotz des starken Sensoreinflusses im Frequenzbereich, festgestellt werden. Der Schadenszustand der Proben wird durch bruchmechanische Kenngrößen in Zusammenhang mit SE-Parametern der Signalgruppen gebracht. Ferner findet eine Mustererkennung der SE-Signale statt. Dafür werden zwei Methoden des überwachten Lernens verwendet: eine automatisierte Merkmalsauswahl mithilfe eines kommerziellen Mustererkennungssystems, bei dem hauptsächlich frequenzabhängige Merkmale generiert werden sowie eine parameterbasierte Mustererkennung. Bei der parameterbasierten Mustererkennung wird die Einteilung in Signalklassen aufgrund der Häufigkeitsverteilung der SE-Parameter aus den Signalen der untersuchen Schadensmechanismen vorgenommen. Dabei ergeben beide Methoden, insbesondere für die Schädigung durch Korrosion, eine gute Zuordnung der SE-Signale in die richtige Schädigungsklasse. Abschließend findet unter Berücksichtigung der Nachweisbarkeit von SE-Ereignissen und der Klassifizierbarkeit von SE-Signalen eine Einschätzung zu Chancen und Risiken der permanenten Zustandsüberwachung mittels Schallemissionsprüfung statt. Dazu werden unter anderem eigene Messungen an Tankfahrzeugen hinzugezogen sowie Ergebnisse aus zyklischer und statischer Belastung verglichen. Es wird eine Abschätzung zur Wahl der Überwachungsmethode an Gefahrgutbehältern gegeben. N2 - Fatigue crack growth and active corrosion processes are the main causes of structural failures of transport products like road tankers, railway tank cars and ships. To prevent those failures, preventive, time-based maintenance is performed. However, preventive inspections are costly and include the risk of not detecting a defect, which could lead to a failure within the next service period. An alternative is the idea of continuous monitoring of the whole structure by means of acoustic emission testing (AT). With AT, defects within the material shall be detected and repaired directly after their appearance. Acoustic emission testing is an online non-destructive testing method. Acoustic Emission (AE) arises from changes within the material and is transported by elastic waves through the material. If the AE event generates enough energy, the elastic wave propagates to the boundaries of the component, produces a displacement in the picometre scale and can be detected by a piezoelectric sensor. The sensor produces an electrical signal. From this AE signal, AE features such as the maximum Amplitude or the frequency can be extracted. Methods of signal analysis are used to investigate the time and frequency dependency of signal groups. The purpose of the signal analysis is to connect the AE signal with the originating AE source. If predefined damage mechanisms are identified, referencing the damage condition of the structure is possible. Acoustic emission from events of the actual crack Propagation process can for example lead to the crack growth rate or the stress intensity factor, both specific values from fracture mechanics. A new development in the domain of acoustic emission testing is the pattern recognition of AE signals. Specific features are extracted from the AE signals to assign them to their damage mechanisms. In this thesis the AE signals from the damage mechanisms corrosion and fatigue crack growth are compared and analysed. The damage mechanisms were generated application oriented, on plates within the heat affected zone of a weld. Their AE signals were recorded with resonant sensors. On the one hand resonant sensors are very sensitive and able to detect small displacements on huge structures, which makes them applicable for condition monitoring. On the other hand, resonant sensors have a great influence on the AE signals and hinder signal analyses and pattern recognition. Pure fatigue crack growth, fatigue crack growth in a corrosive environment and pure corrosion were applied. Signal groups of the damage mechanisms were compared by their AE features. Differences between signal groups could be made after wave mode analysis, despite the spectral influence of the AE sensors. The damage condition of the test plates is investigated with the combination of AE features of the signal groups and fracture mechanic parameters. Furthermore, two methods of unsupervised pattern recognition of the AE signals are being performed: A commercial classification system, where mainly frequency. based features are generated, and an AE feature based method. In the latter, classification takes place after the frequency distributions of the AE features of the signals from the examined damage mechanisms. Both methods result in an accurate classification for the AE signals, especially originating from corrosion damage mechanisms, in the correct damage class. T3 - BAM Dissertationsreihe - 142 KW - Zustandsüberwachung KW - Schallemissionsprüfung KW - Ermüdungsrisswachstum KW - zerstörungsfreie Prüfung KW - Mustererkennung KW - Korrosion KW - pattern recognition KW - corrosion KW - fatigue crack growth KW - acoustic emission testing KW - non-destructive testing KW - condition monitoring PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354823 SN - 978-3-9817502-4-9 SN - 1613-4249 VL - 142 SP - 1 EP - 265 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35482 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lenke, Karoline T1 - Kurzfaserverstärktes Polyamid — Charakterisierung der Mikroschädigungsentwicklung unter zweiachsiger mechanischer Last N2 - In der vorliegen Arbeit wird ein kurzglasfaserverstärktes Polyamid 6 unter zweiachsiger mechanischer Belastung charakterisiert. Die Analyse umfasst das einachsige und zweiachsige Ermüdungsverhalten unter Zug-, Torsions- und Zug-Torsionslast sowie die dabei auftretende charakteristische Mikroschädigungsentwicklung. Zur Beschreibung des Ermüdungsverhaltens unter zweiachsiger Axial-Torsionslast kann das auf Ermüdungslasten angepasste, nicht-differenzierende Tsai-Hill-Kriterium angewendet werden. Die Mikroschädigungsanalyse erfolgt begleitend zu den mechanischen Belastungsversuchen mit der zerstörungsfreien Prüfmethode der Röntgenrefraktionsanalyse. Durch fraktographische Analysen des Werkstoffes wird das qualitative Auftreten der im Modell angenommenen Schädigungsmechanismen abgesichert. Prinzipiell ist die Mikroschädigung kurzfaserverstärkter Werkstoffe durch Faser-Matrix-Ablösungen beziehungsweise Faserbrüche und Matrix-Mikrorissbildung geprägt. Abhängig von Faserlängenkonfiguration sowie Belastungsart und -richtung ändert sich das Auftreten beziehungsweise die quantitative Ausprägung der einzelnen Mechanismen. So tritt Matrix-Mikrorissbildung lediglich im Zusammenhang mit Zuglasten auf, während Faser-Matrix-Ablösungen unabhängig von der Belastungsart im geschädigten Werkstoff vorliegen. Die Mikroschädigungsmechanismen Faser-Matrix-Ablösung und Matrix-Mikrorissbildung korrelieren linear mit den nichtlinearelastischen Verzerrungen unter statischen und schwellenden Ermüdungslasten (R = 0;1). N2 - In the present thesis a polyamide 6, reinforced with short glass fibres, under biaxial mechanical loading is characterised. The analysis comprises the general uni- and biaxial fatigue behaviour as well as the evolution of micro damage. The fatigue behaviour of the biaxially loaded samples is described by the non-differentiating criterion of Tsai and Hill, which is adapted to fatigue loadings. Test-related analysis of micro damage by the non-destructive method of X-ray-refraction Analysis is carried out. The qualitative presence of the micro damage mechanisms supposed by the model is ensured by fractographic analysis. Generally, the micro damage of short fibre reinforced thermoplastics is characterised by debonding between fibres and matrix, fracture of fibres and micro cracking in the matrix material. Dependent on the characteristic load the presence as well as the quantity of the particular mechanism changes. Thus, matrix-micro-cracking only appears in context with axial loading. In contrast, debonding between fibre and matrix appears in the damaged material, Independent from the type of loading. The mechanisms of micro-damage, fibre-matrix-debonding and matrix-micro-cracking show a linear correlation to non-linear-elastic strains under static and fatigue loading (R = 0:1). T3 - BAM Dissertationsreihe - 141 KW - zerstörungsfreie Prüfung KW - Ermüdungsverhalten KW - Kurzfaserverstärkung KW - Thermoplaste KW - Schädigungsentwicklung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354498 SN - 978-3-9817502-2-5 SN - 1613-4249 VL - 141 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35449 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Burbank, John T1 - Reactive Boundary Layers in Metallic Rolling Contacts N2 - In order to meet the goal of reducing CO2 emissions, automotive industry places significant importance on downsizing components to achieve greater efficiency through lower weight and reduced friction. As friction reductions are associated with energy efficiency and wear protection with resource conservation, ever greater attention has been given to adamantine carbon- based coatings and high-alloyed steels. Such applications are, however, associated with high production costs and energy expenditures, as well as many technical difficulties. Therefore a key issue in meeting the goals of friction reduction, wear protection and development of comprehensive lightweight strategies is whether or not the functional profiles of state-of-the art alloys can be enhanced by affordable solutions. The running-in phase of mechanical systems is inevitable and, from a tribological standpoint, critical for the lifetime of such systems, though receives little attention and is poorly understood. The growth of micro-cracks accelerates premature material failure and wear during this phase of heightened friction. With this in mind, the ultimate goal of this current work is to transfer the running-in phase into the final step of the mechanical finishing process through the targeted pre-conditioning of novel, high toughness steel bearings without thermo-chemical treatments and compare these to conventional, case-hardened steels. Two mechanisms were investigated: a. Cold work hardening and b. Chemical tribofilm formation. Steels that showed a tendency toward work hardening and tribofilm formation in previous testing were chosen for this investigation. Thorough characterization of the chosen Steels was carried out before any pre-conditioning techniques were applied. The widely used 20MnCr5, seen as a reference gear steel, underwent case-hardening and subsequent deep freezing treatments in an attempt to yield discrete sample groups with respect to residual austenite. This allowed for a more thorough investigation into the effects of residual austenite on the properties of this material. The high-performance alternative steels, 36NiCrMoV1-5-7 (hot working steel) and 45SiCrMo6 (spring steel), were heat treated as recommended by their respective manufacturers, and were not case-hardened. The selection of materials with and materials without case-hardening allows for an investigation into whether or not case-hardening is even necessary to deliver acceptable friction behaviour and wear performance. Elemental analyses were conducted by multiple methods to ensure accurate results. Residual Austenite contents of the steels and the depth profiles of residual stresses were determined by X-Ray diffraction (XRD), for 20MnCr5 ranging from approximately 6 – 14 vol.%, and under 2 vol.% for the alternative alloys. Hardness profiles were taken from the testing surfaces into the material core. The carburization of 20MnCr5 led to higher hardness and the greater concentration of carbon in the carburization zone more representative of a hardened SAE E52100, or 100Cr6/102Cr6, than of a non-case-hardened 20MnCr5. Residual stresses from machining and case-hardening were measured directly at the sample surface. The high-performance Steels fulfilled manufacturer expectations in terms of elemental content, with hardness values between 50 – 55 HRC and strongly martensitic microstructure character. With characterization of the chosen materials complete, the materials could then be subjected to pre-conditioning. The first pre-conditioning method involved targeted generation of cold work hardening as induced boundary layers to protect the contact zone against wear. Work hardening was identified both by variations in residual stress profiles, i.e. the introduction of beneficial compressive residual stresses, and hardness increases in the contact zone, providing enhanced wear resistance. Parameters for work hardening were further optimized to reduce damage to the surface substrates of the treated materials. The second pre-conditioning method involved the targeted generation of chemically reactive tribolayers (tribofilms) on twin disk testing rigs. The lubrication strategies were based on: a. CaCO3, which is predominant in engine oils, and b. MoDTC, which is commonly used in engine and gear oils. The films generated in pre-conditioning were analyzed by SEM-EDX with Element-Mapping, Raman spectroscopy, and XPS to elucidate their molecular composition and concentration on the sample surfaces. The combination of these methods of analysis gave a clear indication that 104 cycles were sufficient to generate stable and lasting tribofilms. CaO and CaCO3 were the main components of the tribofilm from the first lubricant package, while MoS2, MoO2 and MoO3 were the main components from the second lubricant package. Finally, slip-rolling endurance testing (T = +120 °C, 107 cycles, approximately 19 days in a factory fill engine oil) was carried out on all materials. It was shown that both pre-conditioning methods could achieve significant reductions in friction and wear during testing at up to and including P0Mean =1.94 GPa (P0Max = 2.91 GPa, FN = 2,000 N). Ultimately, this research showed that: 1. non-case-hardened high-performance steels offer competitive wear performance and better friction behaviour than the case-hardened 20MnCr5. 2. pre-conditioning led to COF reductions to under 7/10 and wear coefficient reductions to an astonishing 1/10 of the original values for the untreated steels under mixed/boundary lubrication. 3. the observed improvements to friction behaviour and wear performance are indicative of a technically simple, cost- and energy-efficient pre-conditioning strategy that may prove N2 - Die Automobilindustrie legt im Hinblick auf das Ziel der CO2-Emissionsreduktionen viel Wert auf die Erhöhung des Wirkungsgrades von mechanischen Komponenten durch Leichtbau. Eine Reduzierung der Reibung wirkt sich direkt auf die Energieeffizienz aus, währenddessen eine Verschleißminderung zu Materialeinsparungen führt. Aus diesen Gründen genießen diamantartige, kohlenstoffbasierte Beschichtungen und hochlegierten Stähle derzeit große Aufmerksamkeit. Deren Herstellung ist allerdings sowohl mit einem hohen Energie- und Kostenaufwand verbunden, als auch technisch sehr anspruchsvoll. Zur Erreichung der Ziele der Reibungsminderung, des Verschleißschutzes und der Entwicklung umfassender Leichtbaustrategien ist es daher von großer Bedeutung, ob sich das Leistungsprofil neuartiger Legierungen durch kostengünstigere Lösungen verbessern lässt. Obwohl der mechanische Einlauf aus tribologischer Sicht entscheidend für die Lebensdauer mechanischer Systeme ist, genießt er wenig Aufmerksamkeit und ist bis heute nur begrenzt verstanden. So kann die Ausbreitung von Mikrorissen während dieser Phase der erhöhten Reibung zum vorzeitigen Materialversagen führen. In diesem Sinne war es das oberste Ziel dieser Forschungsarbeit, den Einlauf in die mechanische Endbearbeitung vorzuverlegen. Neuartige Stähle wurden dabei ohne kostenintensive, thermochemische Behandlungen gezielt vorkonditioniert und ihre so verbesserten Eigenschaften mit denen von gängigen Einsatzstählen verglichen. Zu den untersuchten Vorkonditionierungsmechanismen gehören die Erzeugung von: a. Kaltverfestigungen und b. chemischen Tribofilmen. Stähle, die in Vorversuchen eine Zuneigung zur Kaltverfestigung und Tribofilmentstehung, wurden für diese Forschungsarbeit ausgewählt. Die ausgewählten Stähle urden vor jeglicher Vorkonditionierung einer gründlichen, metallurgischen Charakterisierung unterzogen. Der Referenzgetriebestahl 20MnCr5 wurde einsatzgehärtet und in getrennten Gruppen bei verschiedenen Temperaturen tiefgekühlt, um Proben in verschiedenen Nuancen des Restaustenitgehaltes zu erhalten. Damit ließ sich der Einfluss des Restaustenits auf die Materialeigenschaften genauer untersuchen. Die Hochleistungsstähle, 36NiCrMoV1-5-7 (Warmarbeitsstahl) und 45SiCrMo6 (Federstahl), wurden nach den Vorschriften der jeweiligen Hersteller wärmebehandelt, und wurden nicht einsatzgehärtet. Die Auswahl an Stählen, mit und ohne Einsatzhärtung, lässt eine Untersuchung darüber zu, ob eine Einsatzhärtung überhaupt notwendig ist, um gutes Reibungs- und Verschleißverhalten zu erzielen. Elementanalysen wurden mittels mehrerer Methoden zur Gewährleistung der bestmöglichen Genauigkeit der Ergebnisse durchgeführt. Die Restaustenitgehalte der Stähle und Eigenspannungstiefenprofile wurden an einem Röntgendiffraktometer ermittelt. Die Restaustenitgehalte des 20MnCr5 lagen zwischen 6 – 14 Vol.-% und die Restaustenitgehalte der Alternativstähle lagen unter 2 Vol.-%. Härtetiefenprofile wurden auch ermittelt. Die Aufkohlung des 20MnCr5 führte zu einer Steigerung der Härte und der Kohlenstoffkonzentration im Randbereich, sodass dieser Bereich des Stahls eher einem gehärteten SAE 52100, oder 100Cr6/102Cr6, als einem nicht einsatzgehärtetem 20MnCr5 entsprach. Eigenspannungen, die durch die mechanische Endbearbeitung entstanden, wurden direkt unter der Oberfläche detektiert. Die Hochleistungsstähle erfüllten mit Härtewerten zwischen 50 – 55 HRC und ihrem ausgeprägt martensitischen Charakter die Herstellervorgaben. Nach dem Abschluss der metallurgischen Charakterisierung wurden die Stähle vorkonditioniert. Zur ersten Vorkonditionierungsmethode gehörte die Erzeugung gezielter Kaltverfestigungen an Zweischeibenprüfständen in der Form von induzierten Grenzschichten, die die Randschicht gegen Verschleiß schützen. Die Wirksamkeit dieser Vorkonditionierung wurde anhand der Zunahme der vorteilhaften Druckeigenspannungen und der Steigerung der Oberflächenhärte nachgewiesen. Beide Eigenschaften verleihen den Stählen eine erhöhte Verschleißbeständigkeit. In einem weiteren Schritt wurden die Vorkonditionierungsparameter zur Erzeugung von Kaltverfestigung optimiert, um die evtl. Deformierung der Substratoberflächen abzumildern. In einer alternativen, zweiten Vorkonditionierung wurden zwei verschiedene Schmierstoffkonzepte implementiert, um an den Zweischeibenprüfständen chemisch reaktive Triboschichten (Tribofilme) zu generieren. Die Schmierstoffkonzepte basierten auf: a. CaCO3, was überwiegend in Motorenölen eingesetzt wird und b. MoDTC, was häufig in Motoren- und Getriebeölen eingesetzt wird. Die durch die Vorkonditionierung erzeugten Tribofilme wurden mittels REM-EDX mit Element- Mapping, Raman-Spektroskopie und XPS analysiert, um ihre molekulare Zusammensetzung und Oberflächenkonzentration zu ermitteln. Der Tribofilm aus dem ersten Schmiermittel bestand hauptsächlich aus CaO und CaCO3 und der Tribofilm aus dem zweiten Schmiermittel bestand hauptsächlich aus MoS2, MoO2 und MoO3. Aus diesen Analysen wurde ersichtlich, dass 104 Laufzyklen zur Generierung stabiler und beständiger Tribofilme vollkommen ausreichend sind. Anschließend wurden alle Stähle in Dauerwälzversuchen (T = +120 °C, 107 Zyklen, etwa 19 Tage in einem Erstbefüllungsmotorenöl) in ihrem Reibungs- und Verschleißverhalten untersucht. Es wurde gezeigt, dass durch vorkonditionierte Kaltverfestigungen oder durch vorkonditionierte Tribofilme die Reibung und der Verschleiß in Wälzkontakten bei Dauerwälzen bis P0Mean =1,94 GPa (P0Max = 2,91 GPa, FN = 2.000 N) signifikant erniedrigt werden können. Im Endeffekt wurde in dieser Arbeit gezeigt, dass: 1. nicht einsatzgehärtete Hochleistungsstähle konkurrenzfähig zu dem einsatzgehärteten 20MnCr5 sind. 2. die Vorkonditionierungen zu einer Senkung des Reibungskoeffizienten bis auf 7/10 und zu einer Senkung des Verschleißkoeffizienten bis auf 1/10 der Koeffizienten der nicht vorkonditionierten Stähle unter Misch-/Grenzreibungsbedingungen führten. 3. die Verbesserungen des Reibungs- und Verschleißverhaltens auf eine technisch einfache, energie- und kosteneffiziente Vorkonditionierungsstrategie weisen, die noch bestehende thermochemische Behandlungen ersetzen könnte. T3 - BAM Dissertationsreihe - 143 KW - Work hardening KW - Steel KW - Friction KW - Wear KW - Tribofilm PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354507 SN - 978-3-9817502-5-6 SN - 1613-4249 VL - 143 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35450 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Erenberg, Marina T1 - Analyse des Brandverhaltens von Stoßdämpfern für Behälter zum Transport radioaktiver Stoffe N2 - Stoßdämpfer, die zum Schutz von Behältern zum Transport radioaktiver Stoffe eingesetzt werden und welche häufig aus von Stahlblech ummantelten, geschichtetem Holz bestehen, reduzieren bei einem etwaigen Unfall die auf den Behälterkörper wirkende mechanische Belastung erheblich. In Zulassungsverfahren muss die Sicherheit der jeweiligen Behälterkonstruktion nachgewiesen werden, wobei u. a. der Nachweis erbracht werden muss, dass die Behälter definierten Prüfbedingungen widerstehen. Diese beinhalten Aufprallsequenzen aus verschiedenen Höhen und Positionen sowie ein anschließendes das Versandstück 30 min lang allumhüllendes Feuer bei 800°C. Falls Stoßdämpfer infolge der 30-minütigen Feuerbeanspruchung in Brand geraten, dürfen diese unter den Prüfbedingungen nicht gelöscht werden. Die Auswirkungen auf die Sicherheit des Behälters sind hierbei zu untersuchen. Das ist die Basis für die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen zum Brandverhalten von stahlblechumkapselten Holzstrukturen mit dem Ziel der Bewertung der daraus resultierenden zusätzlichen thermischen Belastung auf den Behälter. Ein wesentlicher Bestandteil war die Durchführung eines Großbrandversuchs, bei dem ein originalgroßer Stoßdämpfer auf dem Brandprüfstand während einer 30-minütigen Feuerphase entzündet wurde. Der Stoßdämpfer hatte ein Volumen von 3m³ und war mit aus den Prüfbedingungen resultierenden Vorschädigungen versehen. Es wurde ein Prüfstand zur Messung der variablen Wärmeleistung des brennenden Stoßdämpfers entwickelt. Die Wärme wird dabei in den Energieaufnahmebehälter (EAB) eingetragen. Aufgrund der entwickelten Temperaturregelung konnte die Wärmeleistung mit geringen Messfehlern bestimmt werden. Dabei wurde der EAB um maximal 10 K erwärmt. Im Großbrandversuch wurde gezeigt, dass der vorgeschädigte Stoßdämpfer 72 h lang brannte und dass eine signifikante Wärmeleistung in den EAB eingetragen wurde. Die während des Stoßdämpferbrands erzeugte Energie betrug ein Vielfaches im Vergleich zur Wärmeleistung, die allein durch das IAEA-Feuer eingetragen wird. Temperaturen von bis zu 1100°C wurden erreicht. Im Versuch wurde Flammenschlagen im Stoßdämpferinnern und das Glühen der Stoßdämpferstahlblechummantelung beobachtet. Bewusst dessen, dass ein einzig durchgeführter Brandversuch nur unzulängliche Aussagekraft hat, um das Brandverhalten von Stoßdämpfern zu beschreiben, wurde in weiteren Kleinbrandversuchen die Parameterabhängigkeit beim Brand von stahlblechumkapselten Holzstrukturen untersucht. Dafür wurde das Brandverhalten von 8 zylinderförmigen 0,07m³ großen Probekörpern bei variabler Schadstellengröße getestet. In der Bewertung der Kleinbrandversuche konnte gezeigt werden, dass eine kritische Schadstellengröße existiert und welche Streubreite in den Kleinbrandversuchen vorliegt. Die Kleinbrandversuche können damit Aufschluss darüber geben, welche Abweichungen in weiteren Großbrandversuchen zu erwarten wären. KW - Stoßdämpfer KW - Holz KW - Brand PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ma9:1-1981185920-397479 DO - https://doi.org/10.25673/39100 SP - 1 EP - 154 PB - Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg CY - Magdeburg AN - OPUS4-54263 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Anja T1 - Determination of the actual morphology of core-shell nanoparticles by advanced X-ray analytical techniques: A necessity for targeted and safe nanotechnology N2 - Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application. The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core. The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph. In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility. Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis. N2 - Obwohl wir sie oft nicht bewusst wahrnehmen, sind Nanopartikel heutzutage in den meisten Bereichen unseres Alltags präsent, unter anderem in Lebensmitteln und ihren Verpackungen, Medizin, Medikamenten, Kosmetik, Pigmenten und in elektronischen Geräten wie Computermonitoren. Ein Großteil dieser Partikel weist, beabsichtigt oder unbeabsichtigt, eine Kern-Schale Morphologie auf. Einfachheitshalber wird diese Morphologie eines Kern-Schale-Nanopartikels (CSNP) oft als ideal angenommen, d.h. als ein sphärischer Kern, der komplett von einer Schale homogener Dicke bedeckt ist, mit einer scharfen Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial. Außerdem wird vielfach auch davon ausgegangen, alle Partikel der Probe hätten gleiche Schalendicken. Tatsächlich weichen die meisten realen CSNPs in verschiedenster Weise von diesem Idealmodell ab, mit oft drastischen Auswirkungen darauf, wie gut sie ihre Aufgabe in einer bestimmten Anwendung erfüllen. Das Thema dieser kumulativen Doktorarbeit ist die exakte Charakterisierung der wirklichen Morphologie von CSNPs mit modernen Röntgen-basierten Methoden, konkret Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) und Raster-Transmissions-Röntgen-Mikroskopie (STXM). Der Fokus liegt insbesondere auf CSNPs, die von einer idealen Kern-Schale-Morphologie abweichen. Im Artikel von 2019 werden Schalendicken von Nanopartikeln aus den elastischen Peakintensitäten im XPS-Spektrum unter Annahme einer idealen Partikelmorphologie abgeleitet. Dies geschieht für eine Reihe von CSNP-Proben, welche aus einem Polytetrafluoroethylen- (PTFE) Kern und entweder einer Polymethylmethacrylat- (PMMA) oder Polystyrol- (PS) Schale bestehen. Sowohl dieser Artikel als auch der von 2020 zeigen erstmals, dass die Auswertung des inelastischen Untergrunds eines CSNP-XPS-Spektrums in der Lage ist, die Heterogenität der Schale und die unvollständige Ummantelung des Kerns zu identifizieren und zu quantifizieren. Das Ergebnis eines XPS-Experiments ist immer ein Mittelwert über ein großes Nanopartikelensemble. Inwiefern ein einzelner Partikel innerhalb der Probe von einer idealen Morphologie abweicht, kann nicht gesondert erfasst werden. Im Gegensatz dazu kann STXM mit einer räumlichen Auflösung von 35 nm das Innere einzelner CSNPs visualisieren, sofern sie genügend Röntgenabsorptionskontrast zwischen Kern- und Schalenmaterial aufweisen. Im Artikel von 2018 wird am Beispiel der bereits im vorherigen Abschnitt genannt PTFE-PS-CSNPProben eine solche STXM-Untersuchung demonstriert. In der Veröffentlichung von 2021 werden Kern-Schale-artige (Ca/Sr)F₂-Nanopartikel für den praktischen Einsatz in unter anderem entspiegelnden Beschichtungen untersucht. Da hier keine scharfe Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial vorliegt, ist eine Schalendickenbestimmung, wie sie im zweiten Abschnitt diskutiert wird, nicht sinnvoll. Stattdessen werden mit Hilfe von XPS, angeregt mit Synchrotronstrahlung bei variabler Röntgenphotonenenergie, Tiefenprofile der chemischen Zusammensetzung generiert, um die innere Morphologie der Partikel aufzuklären. Zusätzlich werden theoretische Tiefenprofile der Ca- und Sr-XPS-Peakintensitäten simuliert, um die Interpretation der Experimente zu erleichtern. So wurde eine CaF₂-Anreicherung an der Oberfläche der Partikel festgestellt, die kaum mit einer anderen analytischen Methode hätte entdeckt werden können. Da diese zerstörungsfreie Bestimmung von XPS-Tiefenprofilen sehr anspruchsvoll ist, wird noch mehr als üblich auf die lückenlose Dokumentation des Experiments geachtet, um vollständige Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Aufgrund der enormen Vielfalt an CSNPs, die sich in Material, Zusammensetzung und Form unterscheiden, kann eine Messmethode nicht völlig unverändert von einer Probe auf eine andere übertragen werden. Nichtsdestotrotz, da die als Teil dieser Doktorarbeit präsentierten Artikel eine deutlich ausführlichere Beschreibung der Experimente enthalten als vergleichbare Publikationen, stellen sie eine wichtige Anleitung für andere Wissenschaftler dafür dar, wie aussagekräftige Informationen über CSNPs durch Oberflächenanalytik erhalten werden können. KW - Core-shell nanoparticle (CSNP) KW - X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) KW - Scanning transmission X-ray microscopy (STXM) PY - 2022 DO - https://doi.org/10.18452/24312 SP - i EP - 243 PB - Humboldt-Universität CY - Berlin AN - OPUS4-54991 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kazlagić, Anera T1 - Provenancing of cement by the means of isotope techniques N2 - Concrete is the most important human-made material because it serves as the basis of our built environment. Since the properties of concretes are dominated by their key compound, cement, devising a way to determine the cement’s origin, known as provenancing, is of great importance for answering different provenance-related questions. These questions range from liability issues when damage occurs to concrete-made structures, to forensic investigations where cement particles are found at crime scenes. This thesis showcases the use of isotope techniques to answer these provenance-related questions. Conventional 87Sr/86Sr and 143Nd/144Nd isotope and elemental ratios consisting of Ca, Sr, K, Mn, Mg, and Ti are used as fingerprints for ordinary Portland cement (OPC) provenancing. The first part of this thesis describes research previously conducted in fingerprinting cementitious materials, providing an overview of provenance studies of cement and the main approaches commonly used. In several studies, the origin of clinker for certain locations was determined via different approaches. However, clinker is an intermediate product, which is available only at the production site and therefore, the practical relevance is rather limited. Furthermore, the use of Sr and Nd isotope systems, together with elemental fingerprints are presented as state of the art in the field. Therein, the principal approach for the overall study is sketched. For the second part of the study, a sample preparation technique for Sr isotopes in Portland cement was developed. The aim was to find the most appropriate sample preparation procedure for cement provenancing and selection was realised by comparing the 87Sr/86Sr isotope ratios of differently treated OPCs with those of the corresponding clinkers. Based on these findings, the third part of the study focused on the measurements of Sr and Nd isotope ratios, together with elemental ratios, to establish a reliable technique for OPC provenancing. The outcomes of this final stage are then used to establish a procedure for fingerprinting cements. This becomes possible with the use of Sr and Nd isotope ratios and geochemical profiles. To perform isotope ratio measurements and obtain reliable data, it was necessary to establish a quality control procedure. Thus, an interlaboratory comparison (ILC) was organised to characterise 87Sr/86Sr isotope ratios in geological and industrial reference materials by applying the conventional method for 87Sr/86Sr isotope ratios. As reference material, four cements (VDZ 100a, VDZ 200a, VDZ 300a, IAG OPC-1), one limestone (IAG/CGL ML-3) and one slate (IAG OU-6) were selected, thus covering a wide range of Sr isotope signatures. KW - Isotope ratio KW - Strontium KW - Neodymium KW - Ordinary Portland cement PY - 2023 SP - 1 EP - 148 CY - Berlin AN - OPUS4-59172 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fischer, Daniel T1 - Charakterisierung von dotierten Zinnoxidschichten für die Detektion von Gasen durch ellipsometrische Messung der Oberflächenplasmonenresonanz N2 - In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden. KW - Oberflächenplasmonen KW - Ellipsometrie KW - Transparente Halbleiter KW - Dotiertes Zinnoxid KW - Gasmessung PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-435039 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-5969 SP - 1 EP - 154 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-43503 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Alexander T1 - Schädigungscharakterisierung an Faser-Kunststoff-Verbunden im Schwingversuch mittels Röntgenrefraktionstopographie unter Berücksichtigung der Matrixeigenschaften N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen. T3 - BAM Dissertationsreihe - 162 KW - CFK KW - GFK KW - Ermüdung KW - Epoxidharz KW - Masterschädigungslinie KW - Röntgenrefraktion KW - ZfP PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-467833 SN - 1613-4249 VL - 162 SP - 1 EP - 204 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46783 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -