TY - THES A1 - Schlichting, Joachim T1 - Integrale Verfahren der aktiven Infrarotthermografie N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung ist eine Aufgabe von großer Bedeutung, sowohl aus wirtschaftlicher Perspektive, als auch um die notwendige Sicherheit technischer Systeme gewährleisten zu können. Mit der Thermografie steht eine schnelle und berührungslose Prüftechnik zur Verfügung, die nicht zuletzt wegen der rapiden Entwicklung auf dem Gebiet der Infrarotkameras in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erfährt. Typischerweise werden thermografisch oberflächennahe, parallel zur Oberfläche ausgedehnte Defekte nachgewiesen. In dieser Arbeit werden zwei untypische Prüfprobleme gelöst. An Punktschweißverbindungen wird mit der Linsengröße eine Struktur in der Mitte der Probe mittels Blitzlichtthermografie indirekt vermessen. Hier können typische Fehlerbilder wie Klebverbindungen und Spritzer sicher erkannt werden, was statistisch abgesichert durch eine Serienmessung und den Vergleich mit zerstörender Prüfung gezeigt wird. Ein Beispiel für orthogonal zur Oberfläche orientierte Fehlstellen stellen Risse dar, wie sie beispielsweise in Schweißnähtenn häufig auftreten. Neben der Entwicklung eines Verfahrens zur Detektion von Rissen, welches auf kommerziell erhältlichen Geräten aufbaut, wurde in Experimenten und Finite-Elemente-Simulationen untersucht, inwieweit sich auch die geometrischen Eigenschaften bestimmen lassen. Mit einem Verfahren, das ebenso wie die Methode zur Prüfung der Schweißpunkte auf der Analyse zeitlich und räumlich integraler Größen basiert, die vom thermischen Widerstand abhängen, ist die gleichzeitige Bestimmung von Winkel und Tiefe möglich. N2 - Non-destructive evaluation is a task of utmost importance for both, the economic point of view and to guarantee the required safety and reliability of technical systems. Thermography is a fast and contactless technique which received continued attention not least through the significant price drop at the infrared camera market. It is typically used to detect near-surface defects which are expanded parallel to the surface. This thesis deals with two non-standard inspection tasks. With the weld lens diameter of spot welds, a feature in the sample's geometrical center is indirectly sized by ash thermography. The presented method is suitable to distinguish typical error classes like stick welds or expulsions. This fact is validated by statistical evaluations of thermographic and destructive test series. As an example for perpendicularly oriented imperfections, surface cracks are investigated, which can be a major problem at welding seams. A technique for detecting cracks entirely based on commercially available equipment is developed. In addition, the accessibility of geometric characteristics of cracks was examined by experiments and FEM-simulations. Similar to the method developed for assessing spot welds, an approach based on the analysis of spatial and temporal integral quantities which depend on the thermal resistance is used. In doing so, the simultaneous determination of crack angle and depth is possible. T3 - BAM Dissertationsreihe - 91 KW - Aktive Thermografie KW - FEM KW - Spot Welding KW - Cracks KW - Nondesstructive Evaluation KW - Active Thermography KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Punktschweißen KW - Risse KW - FEM PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-676 SN - 978-3-9815134-6-2 SN - 1613-4249 VL - 91 SP - 1 EP - 209 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-67 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schilling, Markus T1 - Environmental Stress Cracking (ESC) and Slow Crack Growth (SCG) of PE-HD induced by external fluids N2 - High-density polyethylene (PE-HD) is widely used as a packaging material. Typical applications are pipes and containers for storage and transport of dangerous goods. For these applications, the understanding of the craze-crack damage mechanisms slow crack growth (SCG) and environmental stress cracking (ESC) is of importance. Since these mechanisms are considered to be the major causes of failure, their understanding is essential for inspection and release of those materials. A well-established test method for the assessment of these damage mechanisms is the full-notch creep test (FNCT). It is used in this study for a detailed investigation of crack propagation phenomena in PE-HD container materials under the influence of different fluids such as air, water and aqueous detergent solutions (Arkopal N 100) as well as biodiesel and diesel. Based on the results of the FNCT, a classification scheme of different fluids is proposed, which allows for an assignment of the respective damage mechanisms. Hereby, it is differentiated between (i) inert, (ii) purely surface-active and (iii) additionally sorptive, bulk-active fluids with respect to SCG. If the test fluid changes the intrinsic properties (at the surface or in the bulk), the damage mechanism is addressed to ESC behavior. In FNCT investigations, stress, temperature and specimen geometry were varied systematically. In addition to the time to failure as common measure for the resistance of a PE-HD type against crack propagation, specimen elongation was considered in detail. Several imaging techniques were applied for fracture surface analysis of specimens tested in FNCT to gain novel information on SCG and ESC behavior. From height profiles obtained by laser scanning microscopy (LSM) and information on surface structures from scanning electron microscopy (SEM), indicators for the differentiation of the crack propagation mechanisms could be derived. Based on the LSM data, an algorithm for the distinction between ductile shear deformation and brittle crack growth as dominating failure mechanism was developed. Imaging techniques were also used for determination of crack propagation rates, which were related to time-resolved FNCT elongation data. From the time-resolved determination of crack lengths of partly damaged FNCT specimens, an increasing length of craze zone with a progressively propagating crack was revealed for the first time. This relation of crack and craze zones was specified by fracture mechanical considerations. N2 - Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist das Verständnis der beiden Schädigungsmechanismen „langsames Risswachstum“ (engl.: „slow crack growth“, SCG) und „umgebungsbedingter Spannungsriss“ (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung dieser Schädigungsmechanismen ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der in dieser Arbeit zur systematischen Untersuchung des Risswachstums in PE-HD Behältermaterialien unter Einwirkung von Luft, Wasser und wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) sowie Biodiesel und Diesel verwendet wird. Aus den Ergebnissen des FNCT wird ein Klassifikationsschema für Fluide vorgeschlagen, welches ebenfalls eine Zuordnung zu den Schädigungsmechanismen erlaubt. Hierbei wird in (i) inerte, (ii) rein oberflächen-aktive und (iii) zusätzliche sorptive, volumen-aktive Fluide hinsichtlich des langsamen Risswachstums (SCG) unterschieden. Wenn ein Fluid lokal die intrinsischen Materialeigenschaften des Polymers verändert, wird der Schädigungsmechanismus dem umgebungsbedingten Spannungsriss (ESC) zugeordnet. Bei den FNCT-Untersuchungen wurden die mechanische Spannung, die Temperatur und die Prüfkörpergeometrie systematisch variiert. Zusätzlich zur Standzeit wurde die Prüfkörperdehnung zeitabhängig erfasst. Aus einer erweiterten Bruchflächenanalyse konnten neuartige Informationen über SCG und ESC erhalten werden. Hierzu wurden verschiedene Bildgebungsverfahren verwendet. Insbesondere wurden mit Laserscanningmikroskopie (LSM) Höhenprofile und mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) Oberflächeninformationen zur Charakterisierung der Rissfortschrittsmechanismen erhalten. Auf Basis der LSM wurde unter Zuhilfenahme von Höhenprofildaten ein Algorithmus zur Unterscheidung zwischen duktiler Scherverformung und sprödem Risswachstum als dominierende Schädigungsmechanismen entwickelt. Die aus den bildgebenden Verfahren ermittelten Rissfortschrittsraten konnten mit den Daten der während des FNCT erfassten Dehnung der Prüfkörper in Beziehung gesetzt werden. Weiterhin wurde mithilfe von zeitaufgelösten Risslängendaten erstmals eine direkte Korrelation der Risslänge zu vorgeschädigten, fibrillierten Bereichen (Crazes) im PE-HD Prüfkörper während des FNCT nachgewiesen. Demnach vergrößert sich die Craze-Länge linear mit zunehmender Risslänge. Dieser Zusammenhang zwischen Riss- und Craze-Längen wurde auf mathematisch, bruchmechanischer Grundlage bestätigt. KW - High-density polyethylene (PE-HD) KW - Full-Notch Creep Test (FNCT) KW - Slow crack growth (SCG) KW - Environmental Stress Cracking (ESC) KW - Biodiesel KW - Diesel KW - Crack propagation analysis KW - Fracture Surface Analysis KW - Test Improvement KW - Imaging PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:tuda-tuprints-115443 DO - https://doi.org/10.25534/tuprints-00011544 SP - 1 EP - 212 CY - Darmstadt AN - OPUS4-50941 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schempp, Philipp T1 - Grain refinement in aluminium GTA welds N2 - Grain refinement is an important opportunity to improve mechanical properties of fusion welds and the weldability (cracking sensitivity) of the base metal. In this thesis, grain refinement was achieved for aluminium welds by additions of a grain refiner. For this purpose, inserts consisting of aluminium base metal and small additions of commercial Al Ti5B1 grain refiner were cast, deposited in base metal plates, and fused in a gas tungsten arc (GTA) welding process. As a result, higher grain refiner additions increased the weld’s titanium and boron content resulting in a significant decrease in the weld metal mean grain size up to 86%. This grain size reduction led to a transition from predominantly columnar to equiaxed grain shape (columnar to equiaxed transition CET). The grain refinement was thereby found to be strongly dependent upon the base metal chemical composition. Accordingly, the grain refining efficiency was the highest in commercial pure Al (Alloy 1050A, Al 99.5), followed by Alloy 6082 (Al Si1MgMn) and Alloy 5083 (Al Mg4.5Mn0.7). In this regard, the parameters P and Q were applied to investigate the influence of alloying elements on the supply of constitutional undercooling during solidification and on final grain size. Also, WDS (wavelength dispersive x-ray spectroscopy) and TEM (transmission electron microscopy) analysis found an increasing number of particles rich in Ti and B. These substrates are probably TiB2 particles coated by Al3Ti likely nucleating Al grains during solidification. The variation in torch speed showed that increasing torch speeds support the CET effect leading to many small and equiaxed grains at high torch speed. To give explanations for this observation, the thermal conditions, that are controlled by welding parameters such as torch speed, were determined with temperature measurements via thermocouples. These measurements revealed that solidification parameters like solidification growth rate, cooling rate, (local) thermal gradient and solidification time vary significantly along the solidification front (from weld centreline to weld fusion line). In a further step, the solidification parameters were related to the corresponding grain size and shape. On the basis of this comparison, an analytical approach was used to model the CET. This allowed the prediction of critical values for both solidification growth rate and thermal gradient, at which the CET occurs in aluminium weld metal. The influence of grain refinement on the weld mechanical properties was investigated in tensile tests. Accordingly, the ductility of Alloy 5083 welds was increased through grain refinement whereas no improvement in weld metal strength was observed. Furthermore, tear tests with notched specimens revealed for Alloy 1050A that the resistance against initiation and propagation of cracks in the weld metal can be enhanced through grain refinement. In addition, when welding Alloy 6082, weld metal grain refinement prevented the formation of centreline solidification cracking that was present only in welds with unrefined grain structure. On the basis of the above experiments, the Ti/B contents needed in commercial filler wires or rods to allow optimum weld metal grain refinement were estimated. Accordingly, this work gives specific recommendations to filler material producers through a simple calculation that considers the influence of base alloy and welding process. The results show that the Ti/B contents defined by the corresponding standards for filler alloys are too low to allow weld metal grain refinement. T3 - BAM Dissertationsreihe - 111 KW - Aluminium KW - Kornfeinung KW - WIG-Schweißen PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-477 SN - 978-3-9815944-4-7 SN - 1613-4249 VL - 111 SP - 1 EP - 121 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-47 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Samadurau, Uladzimir T1 - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren für die Materialprüfung und Prozessüberwachung N2 - Die Studie beschäftigt sich mit der Entwicklung von Methoden und Algorithmen zur Rekonstruktion dynamischer Prozesse. Dabei werden neue Ansätze zur Lösung der Rekonstruktionsaufgabe vorgestellt. T3 - BAM Dissertationsreihe - 8 KW - Entwicklung nichtlinearer tomographischer Rekonstruktionsverfahren KW - Prozessüberwachung PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1500 SN - 978-3-86509-301-9 SN - 1613-4249 VL - 8 SP - 1 EP - 92 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-150 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Rosemann, Paul T1 - Einfluss der Wärmebehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit martensitischer nichtrostender Stähle N2 - Die Korrosionsbeständigkeit martensitischer nichtrostender Stähle (MNS) wird wesentlich durch die Legierungszusammensetzung und die Wärmebehandlung (WB) bestimmt. Verschiedene wissenschaftliche Arbeiten haben bereits gezeigt, dass der Anteil an Chromkarbiden im Gefüge von MNS sehr stark durch die WB (Austenitisierungstemperatur, Abkühlgeschwindigkeit und Anlasstemperatur) beeinflusst wird. Jedoch wurde der Zusammenhang zwischen den einzelnen Teilschritten sowie Parametern der WB und der Korrosionsbeständigkeit von MNS bisher nur unzureichend hergestellt. Die Literatur liefert außerdem gegensätzliche Aussagen über den Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit auf die Korrosionsbeständigkeit von MNS. Daher werden im Rahmen dieser Arbeit systematische Grundlagenuntersuchungen an vier technisch relevanten MNS (X20Cr13, X46Cr13, X50CrMoV15 und X30CrMoN15-1) durchgeführt, um den Einfluss der WB auf die Korrosionsbeständigkeit aufzuklären. Es werden umfangreiche experimentelle Ergebnisse hinsichtlich Gefüge, Härte und Korrosionsbeständigkeit (EPR, KorroPad, kritische Lochkorrosionspotentiale) vorgestellt und mit thermodynamischen Berechnungen (ThermoCalc) korreliert. Aus den Ergebnissen wird außerdem abgeleitet, wie Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt die Korrosionsbeständigkeit in Relation zur WB beeinflussen. Damit wird der Einfluss aller Wärmebehandlungsschritte und -parameter erstmals eindeutig und unabhängig voneinander für MNS beschrieben. Weiterführend wird erläutert, mit welchem Legierungskonzept und mit welcher WB MNS mit optimaler Korrosionsbeständigkeit hergestellt werden können und wie dies experimentell an technischen Produkten nachweisbar ist. KW - Wärmebehandlung KW - Korrosion KW - Nichtrostender Stahl KW - Lochkorrosion KW - EPR KW - KorroPad KW - Chromverarmung PY - 2017 SN - 978-3-8440-5404-0 DO - https://doi.org/10.2370/9783844054040 SP - 1 EP - 172 PB - Shaker Verlag CY - Aachen AN - OPUS4-41144 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Reusch, Frederik T1 - Entwicklung und Anwendung eines nicht-lokalen Materialmodells zur Simulation duktiler Schädigung in metallischen Werkstoffen N2 - Diese Arbeit umfasst die Entwicklung, Implementierung und Anwendung einer nicht-lokalen, gradientenabhängigen Erweiterung des lokalen Gurson-Modells zur Simulation duktiler Schädigung für metallische Werkstoffe, um die Anwendungsgrenzen lokaler Schädigungsmodelle im Rahmen der FE-Methode bzgl. Netzabhängigkeit und Lokalisierung von Simulationsergebnissen zu überwinden. Zu den offenen Problemen bei der Anwendung von lokalen, inelastischen Schädigungsmodellen gehört u. a. die Abhängigkeit der erzielten Ergebnisse von der Größe und Orientierung der zur Strukturdiskretisierung eingesetzten Finiten Elemente. Diese Netzabhängigkeit tritt insbesondere bei der Verwendung lokaler Stoffgesetze und der Simulation entfestigenden Materialverhaltens auf. Diese Beschränkungen lokaler Modelle sind maßgeblich auf den Eindeutigkeitsverlust der Lösung des Systems der konstitutiven Gleichungen durch die Modellierung von Entfestigungsvorgängen zurückzuführen. Ausgangspunkt für die Entwicklung einer nicht-lokalen Formulierung des Gurson- Modells stellt die Zielsetzung dar, die lokale Beschreibung der Schädigungsentwicklung durch die Evolutionsgleichung des Hohlraumvolumenanteils unter Berücksichtigung des Gradienten der räumlichen Schädigungsverteilung zu erweitern. T3 - BAM Dissertationsreihe - 1 KW - Schadensmechanik KW - Numerisches Modell KW - Duktilität KW - Rissausbreitung PY - 2003 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1573 SN - 978-3-86509-092-3 SN - 1613-4249 VL - 1 SP - 1 EP - 194 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-157 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Reichelt, Manuel T1 - Untersuchungen zu ungeschmiertem Schwingungsverschleiß an 100Cr6-Kugeln gegen 100Cr6-Ebenen N2 - Die vorliegende Doktorarbeit handelt von der Bestimmung und der Untersuchung vom Verschleißvolumen und vom Verschleißkoeffizienten bei ungeschmierten Modellversuchen an 100Cr6-Ebenen und -Kugeln unter Schwingungsbeanspruchung. Die experimentelle Arbeit wurde mittels statistischer Auswertung einer großen Menge von eigenen und früheren Versuchsdaten an fünf Tribometern bei umfangreicher Variation der Beanspruchungsparameter durchgeführt. Ziel war es, die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der experimentellen Ergebnisse zu überprüfen sowie das Archard-Gesetz zu verifizieren. Des Weiteren wurde der Einfluss der Luftfeuchtigkeit auf den Verschleiß untersucht. KW - Verschleißkoeffizient KW - 100Cr6-Stahl KW - Gesetz von Archard KW - Verschleiß-Map KW - relative Luftfeuchtigkeit PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-522664 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-10423 SP - 1 EP - 118 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52266 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Prewitz, Marc T1 - Charakterisierung von Glas-Polymer Verbundmaterialien fur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff N2 - In der vorliegenden Arbeit werden Glaskapillaren und Strukturen aus Borosilikatglas (Simax) f¨ur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff betrachtet. Um die mechanischen Belastungen zu analysieren und anschließend ein optimiertes Speicherdesign abzuleiten, findet die Finite Element Methode (FEM) Einsatz. Die notwendigen Materialkennwerte werden zuvor experimentell ermittelt. Dazu geh¨oren die Festigkeit, die Schubfestigkeit der Grenzfl¨ache Klebung/Glas, der Wasserstoffpermeationskoeffizient, das Temperatur-Zeit-abh¨angige Verhalten, sowie die obere Temperatureinsatzgrenze. Die Glasfestigkeit ist stark abh¨angig von der Oberfl¨acheng¨ute. Daher werden in dieser Arbeit Kapillaren selber gezogen und beschichtet. Der Einfluss auf die Festigkeit wird mit Hilfe von Berstversuchen untersucht. Die eingesetzten Polymere werden zus¨atzlich mit dem Push-out Versuch, der dynamisch mechanischen Analyse und der Permeationsmessung charakterisiert. Dar¨uber hinaus wird aus den DMA Versuchen ein viskoelastisches Materialmodell abgeleitet, womit der Temperatur- und Zeiteinfluss auf die mechanische Belastung simuliert wird. Unter Beachtung der experimentell gewonnenen Erkenntnisse, sowie der durchgef¨uhrten Simulation ist es m¨oglich, ein optimiertes Speicherdesign zu erstellen und Aussagen ¨uber die Einsatzgrenzen zu treffen. KW - Wasserstoffspeicherung KW - Glaskapillaren KW - Polymercoating PY - 2017 UR - https://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/6261 SP - 1 EP - 150 CY - Berlin AN - OPUS4-51065 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Perret, William T1 - Welding Simulation of Complex Automotive Welded Assembly - Possibilities and Limits of the Application of Analytical Temperature Field Solutions N2 - Before the development of computational science, heat conduction problems were mainly solved by analytical techniques. Analytical solutions are exact solutions of differential equations; the investigated physical phenomena, for instance the temperature, are solved locally for one single point independently of the rest of the investigated structure resulting in extremely short computational times. These analytical solutions are however only valid for some simple geometries and boundary conditions making their applications for complex industrial geometries directly not possible. Numerical techniques, such as the Finite Element Method, enable overcoming this problem. However, the numerical simulation of the structural heat effect of welding for complex and large assemblies requires high computational effort and time. Therefore, the wide application of welding simulation in industry is not established, yet. The aim of this study is to combine the advantages of analytical and numerical simulation methods to accelerate the calibration of the thermal model of structure welding simulation. This is done firstly by calibrating automatically the simulation model with a fast analytical temperature field solution and secondly by solving the welding simulation problem numerically with the analytically calibrated input parameters. In order to achieve this goal, the analytical solution of the heat conduction problem for a point source moving in an infinite solid was extended and validated against reference models until a solution for a volumetric heat source moving on a thin small sheet with several arbitrary curved welding paths was found. The potential of this analytical solution by means of computational time was subsequently demonstrated on a semi-industrial geometry with large dimensions and several curved welds. The combined method was then transferred to an industrial assembly welded with four parallel welds. For this joint geometry, it was possible to apply the extended analytical solution. The calibration of the simulation model was done automatically against experimental data by combining the extended fast analytical solution with a global optimisation algorithm. For this calibration, more than 3000 direct simulations were required which run in less computational time than one corresponding single numerical simulation. The results of the numerical simulation executed with the analytically calibrated input parameters matched the experimental data within a scatter band of ± 10 %. The limit of the combined method is shown for an industrial assembly welded with eight overlap welds. For this joint geometry, a conventional numerical approach was applied, since no analytical solution was actually available. The final simulation results matched the experimental data within a scatter band of ± 10 %. The results of this work provide a comprehensive method to accelerate the calibration of the thermal model of the structure welding simulation of complex and large welded assemblies, even though within limitation. In the future, the implementation of this method in a welding simulation tool accessible to a typical industrial user still has to be done. T3 - BAM Dissertationsreihe - 108 KW - Schweißen KW - industrielle Anwendung KW - Simulation KW - analytische Lösung KW - komplexe Geometrie PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-505 SN - 978-3-9815944-0-9 SN - 1613-4249 VL - 108 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-50 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Oberleitner, Lidia T1 - Immunochemical determination of caffeine and carbamazepine in complex matrices using fluorescence polarization N2 - Pharmacologically active compounds are omnipresent in contemporary daily life, in our food and in our environment. The fast and easy quantification of those substances is becoming a subject of global importance. The fluorescence polarization immunoassay (FPIA) is a homogeneous mix-and-read format and a suitable tool for this purpose that offers a high sample throughput. Yet, the applicability to complex matrices can be limited by possible interaction of matrix compounds with antibodies or tracer. Caffeine is one of the most frequently consumed pharmacologically active compounds and is present in a large variety of consumer products, including beverages and cosmetics. Adverse health effects of high caffeine concentrations especially for pregnant women are under discussion. Therefore, and due to legal regulations, caffeine should be monitored. Automated FPIA measurements enabled the precise and accurate quantification of caffeine in beverages and cosmetics within 2 min. Samples could be highly diluted before analysis due to high assay sensitivity in the low μg/L range. Therefore, no matrix effects were observed. The antiepileptic drug carbamazepine (CBZ) is discussed as a marker for the elimination efficiency of wastewater treatment plants and the dispersion of their respective effluents in surface water. The development of a FPIA for CBZ included the synthesis and evaluation of different tracers. Using the optimum tracer CBZ-triglycine-5-(aminoacetamido) fluorescein, CBZ concentrations in surface waters could be measured on different platforms: one sample within 4 min in tubes or 24 samples within 20 min on microtiter plates (MTPs). For this study, a commercially available antibody was used, which led to overestimations with recovery rates up to 140% due to high cross-reactivities towards CBZ metabolites and other pharmaceuticals. For more accurate CBZ determination, a new monoclonal antibody was produced. In this attempt, methods for improving the monitoring during the production process were successfully applied, including feces screening and cell culture supernatant screening with FPIA. The new monoclonal antibody is highly specific for CBZ and showed mostly negligible cross-reactivities towards environmentally relevant compounds. Measurements at non-equilibrium state improved the sensitivity and selectivity of the developed FPIA due to slow binding kinetics of the new antibody. Additionally, this measure enables for CBZ determination over a measurement range of almost three orders of magnitude. The comprehensively characterized antibody was successfully applied for the development of sensitive homogeneous and heterogeneous immunoassays. The new antibody made the development of an on-site measurement system for the determination of CBZ in wastewater possible. After comprehensive optimization, this automated FPIA platform allows the precise quantification of CBZ in wastewater samples only pre-treated by filtration within 16 min. Recovery rates of 61 to 104% were observed. Measurements in the low μg/L range are possible without the application of tedious sample preparation techniques. Different FPIA platforms including MTPs, cuvettes and tubes were successfully applied. For the choice of the right format, the application field should be considered, e.g. desired sample throughput, usage for optimization or characterization of antibodies or if a set-up for routine measurements is sought for. For high sample throughput and optimization, FPIA performance on MTPs is advantageous. The best results for the application to real samples were obtained using kinetic FP measurements in cuvettes. T3 - BAM Dissertationsreihe - 154 KW - Antibody KW - Coffee KW - ELISA KW - Fluorophore tracer KW - Wastewater PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-392506 SN - 978-3-9818270-2-6 SN - 1613-4249 VL - 154 SP - 1 EP - 124 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39250 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nies, Daniel T1 - Entwicklung eines Prüfverfahrens zur laserinduzierten thermischen Ermüdung thermischer Schutzschichten mittels einer Laser-Thermoschockprüfeinrichtung N2 - Die Endlichkeit fossiler Brennstoffe und das steigende Umweltbewusstsein sind die immer stärker werdenden Motivationen für die Entwicklung von effizienteren Gasturbinen und Triebwerken zur Energieerzeugung oder zum Antrieb von Land-, Luft- und Seefahrzeugen. Eins der dafür entwickelten Konzepte ist das der thermischen Schutzschichten. Dabei kann durch den Auftrag einer keramischen Schicht die thermische Belastung der beschichteten Bauteile reduziert werden. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit der Nutzung einer Laser-Thermoschock-Prüfeinrichtung zur Durchführung von thermo-zyklischen Versuchen an thermischen Schutzschichten untersucht. Die Probenerwärmung erfolgt hierbei durch einen fokussierten Laserstrahl, mit dem durch die gewählte Trajektoriengeometrie und Anpassung der Laserleistung eine homogene Temperaturverteilung auf der Oberflache erzeugt wird. Die für die Durchführung von zyklischen Versuchen notwendigen Erweiterungen der vorhandenen Prüfeinrichtung werden beschrieben, wozu die Entwicklung eines neuen Probenhalters und einer Test- und Auswerteroutine für die Experimente gehört. Zur Begutachtung der Entstehung und des Fortschritts von Schädigungen werden Schallemissionstechniken und thermografische Methoden eingesetzt, deren Möglichkeiten und Grenzen für die Nutzung im Rahmen der Experimente bestimmt werden. Außerdem umfasst die Arbeit eine umfassende temperaturabhängige Charakterisierung des für die thermische Schutzschicht verwendeten keramischen Materials. Hierbei ist besonders die Messung des E-Moduls mittels der dynamischen Resonanzmethode hervorzuheben, die eine selten genutzte Technik ist. Bei der Charakterisierung zeigen sich keine besonderen Abweichungen von den erwarteten Werten. Lediglich eine geringere Porosität als vom Hersteller erwartet und eine unveränderte Phasenzusammensetzung nach isothermer Auslagerung wurden beobachtet. Die bei den zyklischen Experimenten angestrebten Oberflächentemperaturen von über 1000 °C machen es nötig, die Absorption der Proben durch eine zusätzliche Beschichtung mit Magnetit zu erhöhen. Zur Messung der Temperaturverteilung auf der Probenoberfläche wird eine Infrarot- Kamera genutzt, die für diese Zwecke kalibriert wird. Die eingebaute aktive Druckluftkühlung der Probenruckseite erlaubt die Steuerung des Temperaturgradienten, besitzt aber noch Verbesserungspotenzial. Schon ohne aktive Kühlung der Proben ist ein Versuchsregime realisierbar, bei dem die thermischen Belastungen mit hoher Präzision reproduzierbar sind und mit dem die realen Einsatzbedingungen von keramischen Schutzschichten nachempfunden werden können. Die Entstehung und der Fortschritt von Schädigungen in Form von Delaminationen kann mit thermografischen Methoden und Schallemissionstechniken beobachtet werden. Bei der Ortung der Schallsignale zeigen sich die Grenzen der vorhandenen Ausrüstung. Eine relativ genaue Ortung der Quelle ist mit einer zeitaufwendigen manuellen Routine möglich, deren Ergebnis eine starke Abhängigkeit von der Signalqualität zeigt. Eine reduzierte Zonenortung mit einer automatischen Auswertung zeigt zufriedenstellende Ergebnisse. Eine Kombination der Ergebnisse der Zonenortung, der Analyse der Schallsignale und den thermografischen Analysen der Daten der Infrarot-Kamera ermöglicht eine sehr gute Visualisierung der Schädigungsentwicklung. Während erster Versuche konnten Delaminationsrisse in der keramischen Dammschicht erzeugt werden, die in der Nähe der Dammschicht-Haftschicht-Grenzschicht liegen. Dies entspricht einem Schadensbild, das durch eine hohe zyklische Belastung der Proben erreicht wird. Durch die Nutzung eines fokussierten Laserstrahls kommt es zu einer Temperaturüberhöhung im Bereich des Laserspots. Dies bewirkt, dass die thermozyklische Belastung der Proben noch um einen Thermoschockbeitrag erweitert wird. N2 - The finite nature of fossil fuel supply and the growing environmental awareness become increasingly stronger motivations for the development of efficient gas turbines and jet engines for power generation or as engines for land-, sea- and water-based vehicles. One concept developed for this purpose are thermal barrier coatings, where the thermal load of components is reduced by applying a ceramic coating onto the components. In this work the possibility to use a laser thermal shock facility for thermo-cyclic testing of thermal barrier coatings is examined. A focused laser beam is used for heating the sample and a homogeneous temperature distribution on the sample surface is achieved by the used trajectory and radial adjusted laser power. The required improvements of the existing testing facility are explained, including the development of a new sample holder and of the testing and evaluation routines for the experiments. For the assessment of the initiation and evolution of damages, acoustic emission and thermographic methods are used. The possibilities and limits of these methods are assessed during the experiments. The work also includes an extensive temperature dependent characterisation of the ceramic material used for the thermal barrier coating. In this part, the measurement of the Young’s modulus by a dynamic method is to be highlighted, as this is a rarely used technique. The characterisations show the expected values, except for a lower porosity as expected by the manufacturer and no significant phase changes during isothermal heat treatments. To reach sample surface temperatures above 1000 °C, it is necessary to increase the absorption by an additional coating of magnetite. The temperature distribution on the surface is measured by an infrared camera, which is calibrated for this purpose. With the incorporated active air cooling of the sample backside, the temperature gradient can be controlled, but still leaves room for improvements. Already without cooling, experiments can be completed, where the thermal loads are highly reproducible and comparable to real operation conditions. The development and evolution of delamination damages can be observed by acoustic Emission and thermographic methods. Sound location using the acoustic emission data shows the limits of the applied equipment. Good sound location results can be achieved by a time-consuming manual routine, but the results are highly dependent on the signal quality. A reduced zone location algorithm with an automatic analysis shows satisfying results. A combination of the zone location results, the analysis of the acoustic emission data and the thermographic analysis of the infrared camera data allows a very good visualisation of the damage evolution. First experiments showed delaminations located in the ceramic layer near the topcoat-bondcoatboundary, which corresponds to a failure mode induced by high cyclic loads of the samples. The use of a focused laser beam results in a local hot spot at the laser spot during heating. This adds a thermal shock component to the thermo-cyclic load during the experiments. T3 - BAM Dissertationsreihe - 84 KW - Thermische Schutzschichten KW - laserinduzierte Erwärmung KW - Schallemission KW - Thermografie KW - Yttrium stabilisiertes Zirkonoxid PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-740 SN - 978-3-9814634-8-4 SN - 1613-4249 VL - 84 SP - 1 EP - 143 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-74 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nielow, Dustin T1 - Einfluss fertigungsbedingter Imperfektionen auf die Schwingfestigkeit von FKV-Schalenstrukturen in Sandwichbauweise N2 - Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig nach wenigen Jahren, lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA. Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Mate-rialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die eingesetzten Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung. Mit den durchgeführten Schwingversuchen und der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Herabsetzung der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen und entsprechende Konstruktionshinweise für die betriebssichere Auslegung von Sandwichstrukturen ableiten. N2 - Wind turbines often exhibit cracks in the blade shells after only a few years in service, significantly before their expected 20 to 30 year design lifespan. This leads to complicated repairs on difficult to reach rotor blades, and can cause a cost-intensive standstill of the turbine. A possible source of these defects in the rotor blade shells are the imperfections which occur during production. In order to investigate the effect of these imperfections on the fatigue behavior of rotor blades, a test rig was developed at the BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung) upon which intermediate scale static and cyclic-fatigue testing could be performed. The complementary sandwich shell specimens developed and investigated with the test rig are representative of the outer shell of wind turbine rotor blades in terms of materials and manufacturing processes, as well as structural mechanics. The specimens were built with reproducible imperfections, including laminate overlaps in the face sheets and gaps of varying size in the foam core. The damage condition was monitored during cyclic-fatigue testing under realistic load cases using a combination of in-situ passive thermography and strain field measurement. The cyclic testing and parallel non-destructive structural health monitoring of the shell specimens showed the imperfections to significantly influence the damage initiation and decrease the component service life. The results can be used accordingly as recommendations for operationally more reliable design of sandwich structures. T3 - BAM Dissertationsreihe - 170 KW - Erneuerbare Energien KW - Windenergie KW - Verbundwerkstoffe KW - Betriebsfestigkeit KW - Komponentenprüfung KW - Renewable ernergy KW - Wind energy KW - Intermediate scale KW - Composites KW - Fatigue PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-546701 SN - 1613-4249 VL - 170 SP - 1 EP - 178 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-54670 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Neumann, Martin T1 - Untersuchung des Verhaltens stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe in Bauartprüfung und Risikoanalyse N2 - Transportbehälter für radioaktive Stoffe mit einer Typ-B-Versandstückzulassung müssen auch bei schweren Unfallbeanspruchungen sicherstellen, dass das radioaktive Inventar sicher umschlossen, eine unterkritische Anordnung gewährleistet und ionisierende Strahlung ausreichend abgeschirmt ist. Bei der Bewertung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe im Rahmen der Bauartprüfung sowie für Risikoanalysen beim Transport radioaktiver Stoffe ist eine Simulation des Verhaltens holzgefüllter, stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern von großem Interesse, da diese in einer Unfallsituation einen Großteil der Aufprallenergie aufnehmen und damit die maximale Stoßkraft deutlich verringern. Damit haben die stoßdämpfenden Bauteile maßgeblichen Einfluss auf die Einhaltung der vom Versandstück zu gewährleistenden Schutzziele. Das Verhalten stoßdämpfender Bauteile wird von einer Vielzahl von Parametern wie Stoßdämpferkonstruktion, Materialeigenschaften und Beanspruchungsrandbedingungen beeinflusst. Es bestehen Unsicherheiten bei der Anwendung von vereinfachten numerischen Verfahren zur Berechnung derartiger Bauteile. Für die Simulation mit Hilfe von komplexen numerischen Verfahren wie dynamische Finite-Elemente-Methoden (FEM) ist bisher keine Modellbildung für die Kompression von Holz in axialer Richtung bei großen Deformationen erfolgt. Die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen haben sich daher auf die Modellbildung sowie die Untersuchung der Anwendbarkeit verschiedener Modellierungsformen konzentriert. Auf Basis von Erkenntnissen aus der Analyse stoßdämpfender Bauteile von Prototypen von Brennelementtransportbehältern nach einer 9-m-Fallprüfung auf ein unnachgiebiges Fundament und von in dieser Arbeit durchgeführten Stoßversuchen auf Holzproben wurde ein Modell für das Verhalten von Holz bei axialer Beanspruchung und großen Deformationen entwickelt. Das Modell beschreibt die bei der axialen Druckbeanspruchung von Holz auftretende Entfestigung als Funktion der seitlichen Dehnungsbehinderung. Die Energie, die vom Holz absorbiert werden kann, ist umso größer, je größer die seitliche Dehnungsbehinderung ist. Für das stoßdämpfende Bauteil resultiert daraus, dass die Energieabsorptionsfähigkeit des Stoßdämpfers von der Fähigkeit der äußeren Blechstruktur, ein Ausweichen der hoch belasteten Holzpakete zu verhindern, abhängt. Damit wurde ein Modell für das Verhalten von holzgefüllten Stoßdämpfern abgeleitet. Holz muss, um signifikant Energie zu absorbieren, durch starre Behälter- oder Stoßdämpferstrukturen lagestabilisierend abgedeckt sein. Für einen realistischen Vergleich zwischen gemessener und berechneter Stoßdämpferdeformation ist zu der gemessenen Verformung noch eine elastische Rückfederung des stoßdämpfenden Bauteils nach dem Aufprall zu addieren. Das optische, zur Vermessung von dreidimensionalen Objekten entwickelte Messverfahren der Streifenprojektion wurde erstmalig für die Vermessung von stoßdämpfenden Bauteilen von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht die Aufnahme der genauen Objektgeometrie vor und nach dem Versuch und eignet sich somit sehr gut für eine Schadens- und Verformungsdokumentation der stoßdämpfenden Bauteile von in Fallversuchen untersuchten Prüfmustern. Es wurde gezeigt, dass für Behälter mit großen, relativ zueinander beweglichen Massen das verbreitete Bewertungsschema der Begrenzung der Starrkörperverzögerung für eine Beanspruchungsermittlung an den Komponenten des Versandstücks nicht geeignet ist, da das System nicht mehr als Starrkörper aufgefasst werden kann. Es wurde das vereinfachte numerische Verfahren „ImpactCalc“', mit dem Starrkörperverzögerungen und Stoßdämpferdeformationen ermittelt werden können, entwickelt und bewertet. Das Verfahren kann für mechanische Nachweise der Einhaltung der Schutzziele für Versandstücke mit radioaktiven Stoffen in der Bauartprüfung zielführend eingesetzt werden, wenn das Versandstück exklusive der Stoßdämpfer als Starrkörper betrachtet werden kann und ein entsprechender Sicherheitsfaktor angewendet wird. Für die Risikoanalyse können auf einfache und kostengünstige Weise Beanspruchungen durch verschiedene Unfallsituationen, beispielsweise der Aufprall auf reale Fundamente, abgeschätzt und mit dem Aufprall auf das unnachgiebige Prüfstandsfundament verglichen werden. Für Finite-Elemente-Verfahren wurde aufbauend auf den Schlussfolgerungen zum Verhalten von Holz bei Kompression unter großen Deformationen ein kontinuumsmechanisches Ersatzmodell vorgeschlagen, das die seitliche Dehnungsbehinderung als Mehrachsigkeit des Spannungszustandes im Ersatzkontinuum in Betracht zieht. Mit Hilfe des kommerziellen Finite-Elemente-Programms LS-DYNA wurde die Anwendbarkeit verschiedener Materialmodelle auf dieses Ersatzmodell sowie weitere vorgeschlagene Modellierungsformen untersucht. Mit keiner der untersuchten Kombinationen ist es gelungen, global das Verhalten von Holz im Nachbruchbereich inkl. Entfestigung zu modellieren. Durch Simulation eines Fallversuchs mit einer behälterähnlichen Ersatzmasse und stoßdämpfenden Bauteilen wurden verschiedene Modellierungsformen und Detaillierungsgrade für stoßdämpfende Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe untersucht und bewertet. Kann eine weitreichende Verifikation mit experimentellen Methoden vorausgesetzt werden, lässt sich die FEM in Bauartprüfung und Risikoanalyse zielführend für die Beanspruchungsermittlung anwenden. Durch eine experimentelle Verifikation muss das Simulationsmodell an die im Versuch herrschenden Randbedingungen bezüglich der seitlichen Stützung des Holzes angepasst werden. N2 - Transport casks for radioactive materials with a Type-B package certificate have to ensure that even under severe accident scenarios the radioactive content remains safely enclosed, in an undercritical arrangement and that ionising radiation is sufficiently shielded. The impact limiter absorbs in an accident scenario the major part of the impact energy and reduces the maximum force applied on the cask body. Therefore the simulation of the behaviour of impact limiting devices of transport casks for nuclear material is of great interest for the design assessment in the package approval as well as for risk analysis in the field of transport of radioactive materials. The behaviour of the impact limiter is influenced by a number of parameters like impact limiter construction, material properties and loading conditions. Uncertainties exist for the application of simplified numerical tools for calculations of impact limiting devices. Uncertainties exist when applying simplified numerical tools. A model describing the compression of wood in axial direction of wood under large deformations for simulation with complex numerical procedures like dynamic Finite Element Methods has not been developed yet. Therefore this thesis concentrates on deriving a physical model for the behaviour of wood and analysing the applicability of different modelling techniques. A model describing the compression of wood in axial direction under large deformations was developed on the basis of an analysis of impact limiter of prototypes of casks for radioactive materials after a 9-m-drop-test and impact tests with wooden specimens. The model describes the softening, which wood under large deformation exhibits, as a function of the lateral strain constraint. The larger the lateral strain restriction, the more energy wood can absorb. The energy absorption capacity of impact limiter depends therefore on the ability of the outer steel sheet structure to prevent wood from evading from the main absorption zone. This constitutes a model for the compression of impact limiters. In order to absorb significantly energy, wood must be stabilised by stiff cask or impact limiter structures. An elastic recovery has to be added to after the drop test measured deformations. The Projected Fringe Method for the 3-dimensional surface digitalisation was applied successfully for the first time. The method allows determining and charting the surface of the impact limiter in advance and after the test. Therefore it is suitable for a damage and deformation documentation of impact limiting devices subjected to a drop test. A simplified numerical tool for the calculation of rigid body decelerations and impact limiter deformations was developed. This tool can be applied purposefully in the design assessment of transport casks for radioactive materials under certain limitations. For a risk analysis different accident scenarios, for instance the impact on real targets, can be evaluated and compared to the regulatory impact in a simple and cost-efficient way. A full scale model of the CONSTOR V/TC was subjected to a 9-m-drop-test. The rigid-body- deceleration as an evaluation scheme, which is widely used up to now is not suited for an assessment of the loading of the package under accident conditions for casks like the CONSTOR V/TC with large, relative to each other movable masses. The cask can not be treated as a rigid body. A substitute model on the basis of conclusions from impact limiter analysis and wooden specimen impact tests was developed for the axial compression of wood. The substitute model takes the lateral strain constraint as triaxiality of the stress field into account. The applicability of different material formulations for the substitute model as well as further modelling techniques was analysed. Of the proposed combinations none could simulate the behaviour of wood under large deformations in an acceptable manner. Different modelling strategies for impact limiter of radioactive materials transport packages analysed and evaluated. The Finite Element Method can by applied purposeful in type assessment and in risk analysis. Prerequisite is an extensive verification with experimental methods, where the boundary conditions of the simulation have to be adjusted to the conditions in the impact limiter concerning lateral strain restriction. T3 - BAM Dissertationsreihe - 45 KW - Simulation KW - Holz KW - stoßdämpfende Bauteile KW - Transportbehälter KW - radioaktive Stoffe KW - Simulation KW - wood KW - impact limiter KW - transport casks KW - radioactive material PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1135 SN - 978-3-9812354-8-7 SN - 1613-4249 VL - 45 SP - 1 EP - 205 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-113 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Natte, Kishore T1 - Synthesis of novel polymeric hybrid nanoparticles with enhanced interfacial and colloidal properties for biomedical studies N2 - Die geringe Größe von Nanopartikeln (Durchmesser < 100 nm) gewährleistet sowohl eine hohe spezifische Oberfläche sowie Permeabilität durch eine Vielzahl biologischer Systeme. Als Folge weisen Nanopartikel (NP) eine starke Wechselwirkung mit biologischen Systemen auf, wodurch diese in den letzten Jahren zunehmend in der biomedizinischen Forschung Anwendung fanden. Aufgrund der relativ geringen Toxizität sowie der Möglichkeit zur Einführung unterschiedlicher funktioneller Gruppen eignen sich besonders auf Siliziumdioxid (Silica)basierende Nanopartikel für biomedizinische Studien. Der Schwerpunkt dieser Doktorarbeit lag in der Synthese und Charakterisierung von neuartigen Hybrid-NP mit verbesserten Eigenschaften für biologische Studien. Insbesondere soll eine Unterdrückung der Proteinadsorption erlangt werden sowie stark fluoreszierende NP in Gegenwart serumreicher Medien erhalten werden. Zu Beginn wird der Syntheseweg zur Darstellung hoch fluoreszierender Silica-Nanopartikel präsentiert, durch kovalente Anbindung des Alexa Farbstoffs und nachfolgender Ummantelung durch eine zusätzliche Silicahülle. Diese Nanopartikel wurden mittels dynamischen Lichtstreuung (DLS), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Fluoreszenzspektroskopie untersucht. Letztgenannte Methode beinhaltet die Bestimmung der absoluten Quantenausbeute solcher streuenden Suspensionen mit einer integrierenden Kugelkonfiguration sowie die Zuordnung von Helligkeitswerten. Bei geringer Ausdehnung der Hülle zeigen Silica NP mit Kern-Schale Architektur eine glatte Oberfläche und hohe Quantenausbeuten, in Größenordnung der freien Farbstoffe. Eine Erhöhung der Menge an Hüllen-Precusor führt zu einer himbeerartigen Morphologie der Oberfläche und einer Verminderung der Quantenausbeute. Es folgt die Darstellung zweier unterschiedlicher Typen neuartiger Silica- Polyethylenglykolhybride NP (H-SiO2-PEG und G-SiO2@PEG) unter Verwendung desselben polymerprecursors oder desselben polymerprecursors: Der Einfluss der Konzentration des polymerpreursors Poly(ethylen glykol) methylether-3-(triethoxysilyl) propylurethan (mPEG- IPTES) auf die Partikeleigenschaften wurde ausführlich untersucht. Bei polymergepfropften NP bestimmt die Konzentration des polymer precursors die Dichte des angekoppelten PEGs und folglich die Hydrophobieder NP Oberfläche. Dagegen beeinflusst bei kondensierten NP der precursor die Partikelgröße, aber nicht die Dichte der Polymerketten auf der Oberfläche. Abschließend wird der Einfluss der Polymerlänge auf die Verminderung der BSA Adsorption beschrieben. SNPs@PEG mit verschiedenen Molekulargewichten des mPEG (Mw = 350, 2000 und 5000 g/mol) wurden an die NP Oberfläche durch nucleophile Substitution von tosyliertem mPEG an aminierte Silica NP kovalent angebunden (hemisches Pfropfen). Die resultierenden Hybrid-NP wurden einheitlich mittels DLS, TEM, Fourier- Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), thermogravimetrischer Analyse (TGA)und Photoelektronenspektroskopie (PES) charakterisiert. Bovine Serum Albumin (BSA) wurde in verschiedenen Konzentrationen als Modellprotein verwendet, um die Ausbildung der protein corona durch Adsorption an ursprünglichen sowie an modifizierten NP oder modifizierten NPs(SNPs@PEG) zu untersuchen. Das Zeta-Potenzial der ursprünglichen Silica NP sowie SNPs@PEG (Mw = 350 g/mol) zeigen eine dynamische Entwicklung der Nanopartikel- protein coronain Abhängigkeit von der Inkubationsdauer (0, 24, 48 h). Im Gegensatz hierzu konnte bei SNPs@PEG mit Mw 2000 g/mol eine signifikante Minderung der Ausbildung der protein corona sowie der zeitlichen Entwicklung beobachtet werden. Insgesamt wird die protein corona stark von den adsorptionshindernden Eigenschaften des PEGs beeinflusst. N2 - The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces. T3 - BAM Dissertationsreihe - 99 KW - Silica KW - PEG KW - Fluoreszierende Nanopartikel KW - Hybridnanopartikel KW - Hybrid nanoparticles KW - Corona KW - Fluorescent particles PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-596 SN - 978-3-9815360-7-2 SN - 1613-4249 VL - 99 SP - 1 EP - 115 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-59 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Anja T1 - Determination of the actual morphology of core-shell nanoparticles by advanced X-ray analytical techniques: A necessity for targeted and safe nanotechnology N2 - Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application. The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core. The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph. In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility. Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis. N2 - Obwohl wir sie oft nicht bewusst wahrnehmen, sind Nanopartikel heutzutage in den meisten Bereichen unseres Alltags präsent, unter anderem in Lebensmitteln und ihren Verpackungen, Medizin, Medikamenten, Kosmetik, Pigmenten und in elektronischen Geräten wie Computermonitoren. Ein Großteil dieser Partikel weist, beabsichtigt oder unbeabsichtigt, eine Kern-Schale Morphologie auf. Einfachheitshalber wird diese Morphologie eines Kern-Schale-Nanopartikels (CSNP) oft als ideal angenommen, d.h. als ein sphärischer Kern, der komplett von einer Schale homogener Dicke bedeckt ist, mit einer scharfen Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial. Außerdem wird vielfach auch davon ausgegangen, alle Partikel der Probe hätten gleiche Schalendicken. Tatsächlich weichen die meisten realen CSNPs in verschiedenster Weise von diesem Idealmodell ab, mit oft drastischen Auswirkungen darauf, wie gut sie ihre Aufgabe in einer bestimmten Anwendung erfüllen. Das Thema dieser kumulativen Doktorarbeit ist die exakte Charakterisierung der wirklichen Morphologie von CSNPs mit modernen Röntgen-basierten Methoden, konkret Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) und Raster-Transmissions-Röntgen-Mikroskopie (STXM). Der Fokus liegt insbesondere auf CSNPs, die von einer idealen Kern-Schale-Morphologie abweichen. Im Artikel von 2019 werden Schalendicken von Nanopartikeln aus den elastischen Peakintensitäten im XPS-Spektrum unter Annahme einer idealen Partikelmorphologie abgeleitet. Dies geschieht für eine Reihe von CSNP-Proben, welche aus einem Polytetrafluoroethylen- (PTFE) Kern und entweder einer Polymethylmethacrylat- (PMMA) oder Polystyrol- (PS) Schale bestehen. Sowohl dieser Artikel als auch der von 2020 zeigen erstmals, dass die Auswertung des inelastischen Untergrunds eines CSNP-XPS-Spektrums in der Lage ist, die Heterogenität der Schale und die unvollständige Ummantelung des Kerns zu identifizieren und zu quantifizieren. Das Ergebnis eines XPS-Experiments ist immer ein Mittelwert über ein großes Nanopartikelensemble. Inwiefern ein einzelner Partikel innerhalb der Probe von einer idealen Morphologie abweicht, kann nicht gesondert erfasst werden. Im Gegensatz dazu kann STXM mit einer räumlichen Auflösung von 35 nm das Innere einzelner CSNPs visualisieren, sofern sie genügend Röntgenabsorptionskontrast zwischen Kern- und Schalenmaterial aufweisen. Im Artikel von 2018 wird am Beispiel der bereits im vorherigen Abschnitt genannt PTFE-PS-CSNPProben eine solche STXM-Untersuchung demonstriert. In der Veröffentlichung von 2021 werden Kern-Schale-artige (Ca/Sr)F₂-Nanopartikel für den praktischen Einsatz in unter anderem entspiegelnden Beschichtungen untersucht. Da hier keine scharfe Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial vorliegt, ist eine Schalendickenbestimmung, wie sie im zweiten Abschnitt diskutiert wird, nicht sinnvoll. Stattdessen werden mit Hilfe von XPS, angeregt mit Synchrotronstrahlung bei variabler Röntgenphotonenenergie, Tiefenprofile der chemischen Zusammensetzung generiert, um die innere Morphologie der Partikel aufzuklären. Zusätzlich werden theoretische Tiefenprofile der Ca- und Sr-XPS-Peakintensitäten simuliert, um die Interpretation der Experimente zu erleichtern. So wurde eine CaF₂-Anreicherung an der Oberfläche der Partikel festgestellt, die kaum mit einer anderen analytischen Methode hätte entdeckt werden können. Da diese zerstörungsfreie Bestimmung von XPS-Tiefenprofilen sehr anspruchsvoll ist, wird noch mehr als üblich auf die lückenlose Dokumentation des Experiments geachtet, um vollständige Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Aufgrund der enormen Vielfalt an CSNPs, die sich in Material, Zusammensetzung und Form unterscheiden, kann eine Messmethode nicht völlig unverändert von einer Probe auf eine andere übertragen werden. Nichtsdestotrotz, da die als Teil dieser Doktorarbeit präsentierten Artikel eine deutlich ausführlichere Beschreibung der Experimente enthalten als vergleichbare Publikationen, stellen sie eine wichtige Anleitung für andere Wissenschaftler dafür dar, wie aussagekräftige Informationen über CSNPs durch Oberflächenanalytik erhalten werden können. KW - Core-shell nanoparticle (CSNP) KW - X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) KW - Scanning transmission X-ray microscopy (STXM) PY - 2022 DO - https://doi.org/10.18452/24312 SP - i EP - 243 PB - Humboldt-Universität CY - Berlin AN - OPUS4-54991 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Alexander T1 - Schädigungscharakterisierung an Faser-Kunststoff-Verbunden im Schwingversuch mittels Röntgenrefraktionstopographie unter Berücksichtigung der Matrixeigenschaften N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen. T3 - BAM Dissertationsreihe - 162 KW - CFK KW - GFK KW - Ermüdung KW - Epoxidharz KW - Masterschädigungslinie KW - Röntgenrefraktion KW - ZfP PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-467833 SN - 1613-4249 VL - 162 SP - 1 EP - 204 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46783 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Molkenthin, André T1 - Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie (LIBS) zur hochauflösenden Analyse der Ionenverteilung in zementgebundenen Feststoffen N2 - Die Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie ermöglicht eine bildgebende und quantitative Analyse der Ionenverteilung aller maßgeblichen Elemente auf mineralischen Baustoffoberflächen. Das Messsystem wurde durch verfahrenspezifische Untersuchungen an Proben aus Zementstein, -mörteln und Betonen charakterisiert, Transport- und Anlagerungsprozesse wurden visuell dargestellt. Zudem werden Ergebnisse für den Ionenhaushalt in der ungestörten oberflächenahen Randzone sowie bei deren Auslaugung bzw. Anreicherung vorgestellt. The Laser-Induced Breakdown Spectroscopy allows imaging and quantitative analysis of the ion distribution of all relevant elements on the surface of mineral building materials. The measuring system has been characterised by investigations on specimens of hardened cement paste, mortar and concrete. Transport and accumulation processes are visualised. Besides, results are introduced for the peripheral zone close to the surface and the extraction is shown. T3 - BAM Dissertationsreihe - 42 KW - Laser KW - Spektroskopie KW - Ionenverteilung KW - Elementanalyse KW - Beton PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1165 SN - 978-3-9812354-5-6 SN - 1613-4249 VL - 42 SP - 1 EP - 144 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-116 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mishurova, Tatiana T1 - Influence of residual stress and microstructure on mechanical performance of LPBF TI-6AL-4V N2 - Additive manufacturing technologies provide unique possibilities in the production of topologically optimized, near-net shape components. The main limiting factors affecting the structural integrity of Laser Powder Bed Fusion (LPBF) parts are manufacturing defects and residual stress (RS) because both of them are virtually inevitable. Taking into account the complex thermal history of LPBF materials, a prediction of the material behavior is not possible without experimental data on the microstructure, defect distribution, and RS fields. Therefore, this thesis aims to understand the factors that influence the LPBF Ti-6Al-4V material performance the most, covering both the production and the post-processing steps of manufacturing. Indeed, a parametric study on the influence of manufacturing process and post-processing on RS, defects and microstructure was performed. It was found that the volumetric energy Density (EV), commonly used for the LPBF process optimization, does neither consider the pore shapes and distribution, nor the influence of individual parameters on the volume fraction of pores. Therefore, it was recommended not to use EV without great care. It was shown that the Position on the base plate has a great impact on the amount of RS in the part. The micromechanical behavior of LPBF Ti-6Al-4V was also studied using in-situ Synchrotron X-ray diffraction during tensile and compression tests. Diffraction elastic constants (DEC), connecting macroscopic stress and (micro) strain, of the LPBF Ti-6Al-4V showed a difference from the DEC of conventionally manufactured alloy. This fact was attributed to the peculiar microstructure and crystallographic texture. It was therefore recommended to determine experimentally DECs whenever possible. Low Cycle Fatigue (LCF) tests at a chosen operating temperature were performed to evaluate the effect of post-treatment on the mechanical performance. Through the information on the microstructure, the mesostructure, and the RS, the LCF behavior was (indirectly) correlated to the process parameters. It was found that the fatigue performance of LPBF samples subjected to hot isostatic pressing is similar to that of hot-formed Ti-6Al-4V. The tensile RS found at the surface of LPBF as-built samples decreased the fatigue life compared to the heat-treated samples. The modification of the microstructure (by heat treatment) did not affect the Fatigue performance in the elastic regime. This shows that in the absence of tensile RS, the manufacturing defects solely control the failure of LPBF components and densification has the strongest effect on the improvement of the mechanical performance. KW - Additive manufacturing KW - Ti-6Al-4V KW - Residual stress KW - Computed tomography PY - 2021 SP - 1 EP - 143 CY - RWTH Aachen AN - OPUS4-54389 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mishra, Kirti Bhushan T1 - Experimental investigation and CFD simulation of organic peroxide pool fires (TBPB and TBPEH) N2 - Time averaged mass burning rate (m˙′′f ), flame length (H), temperature (T ), irradi- ance (E) and surface emissive power (SEP ) of TBPB (tert -butyl peroxybenzoate) and TBPEH (tert-butyl peroxy-2-ethylhexanoate) pool fires are measured for six pool di- ameters (d = 0.059 m, 0.107 m, 0.18 m, 0.5 m, 1 m and 3.4 m) at BAM in house and outside test facility. The measured heats of combustion (–Δhc) of TBPB and TBPEH are 30113 kJ/kg and 34455 kJ/kg and the specific heat capacities at constant pressure (cp) are 1.8 kJ/(kg K) and 2.1 kJ/(kg K) respectively. The measured m˙′′f of TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 0.37 kg/(m2 s)≤ m˙ ′′ f ≤ 0.83 kg/(m2 s) and show little dependence on the pool diameter d, and are four to sixty times higher (for d = 1 m) than that of hydrocarbon pool fires. It is shown that the mass burning rates of the investigated organic peroxides can be represented as an exponential function of the self-accelerating decomposition temperature (SADT). Low SADT implies that the organic peroxide pool fires burn at a much higher m˙′′f than hydrocarbon pool fires. Fuel Froude numbers (Frf) of TBPB and TBPEH are 5 to 100 times (depending on d) higher than for hydrocarbon pool fires. Due to higher Frf the H of TBPB and TBPEH (measured with a S-VHS Videocamera) are found to be two times larger (d = 1 m) than corresponding pool fires of hydrocarbons. Heskestads flame length correlation predicts the Hd (d = 3.4 m) of TBPB and TBPEH pool fires much better than Thomas and Fay correlations. The measured time averaged flame temperatures T (d = 3.4 m) for TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 1400 K ≤ T ≤ 1500 K and are 200 K to 300 K higher than for JP-4, kerosene and gasoline. The irradiances of the TBPB and TBPEH pool fires measured by radiometers are E (Δy/d = 0.3) = 45 kW/m2 and E = 98 kW/m2 which are two to ten times higher in comparison to the corresponding n-pentane, super gasoline and diesel pool fires. So the thermal safety distances for organic peroxide pool fires are larger by a factor four in comparison to the hydrocarbon pool fires. An infrared thermography system is used for the determination of SEP of TBPB and TBPEH pool fires. The values of surface emissive power for TBPB and TBPEH are SEP (d = 3.4 m) = 196 kW/m2 and SEP = 258 kW/m2 and thus the SEP are by a factor of approximately two higher than for hydrocarbon pool fires. A self-sustained pulsating Hd (’W’-Effect) is found in TBPB pool flames and is further analysed to explain the reason of occurance on the basis of chemical structure of the fuel and discontinuous heat flux back from flame to the liquid pool. CFD simulations of TBPB and TBPEH pool fires at d = 0.18 m, 0.5 m, 1 m, 3.4 m and 8 m are carried out using the Unsteady Reynolds Averaged Navier Stokes (URANS) equa- tions. The three-dimensional geometries have been discritized with unstructured hybrid grids, with the number of cells in the range of 1 million. Depending on the grid resolu- tion and the pool diameter time steps of 0.0001 s ≤ Δt ≤ 0.01 s for the CFD simulations are used. For solving the discritized equations a finite volume based implicit solver AN- SYS CFX has been used. For modelling the combustion, stoichiometric combustion for both peroxides are assumed. The temperature dependence of the reaction rate has been determined by the Arrhenius approach. For modelling the combustion eddy dissipation concept (EDC) model has been used. For turbulence buoyancy modified k- � and SAS (Scale Adaptive Simulation) turbulence models are used. For the thermal radiation and soot mass fraction discrete transfer radiation model and Magnusson soot model have been used. A new method is suggested for the prediction of mass burning rate (m˙′′f ) by CFD simula- tion. Both peroxide pool fires show approximately constant mass burning rate indepen- dent of d whereas m˙′′f of TBPEH are under predicted at the beginning but show relatively good agreement with measurements for large pool diameters (d = 1 m). In case of TBPB the CFD simulation over predicts the mass burning rate m˙′′f of small TBPB pool fires and shows a continuous decrease with d. CFD predicts the flame length H close to the measured data provided that the constants in Thomas equation are modified. The CFD predicted time averaged surface emission flame temperatures of TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 1437 K and 1542 K) are in good agreement with the measured time averaged flame temperatures. The CFD predicted SEP for TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 217 kW/m2 and 288 kW/m2) are also in agreement with the measured values. From the CFD predicted irradiance ECFD it is possible to determine the thermal safety distances from large pool fires of hydrocarbons and organic peroxides. T3 - BAM Dissertationsreihe - 63 KW - Pool fires KW - organic peroxides flame characteristics KW - safety distance KW - CFD simulation PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-950 SN - 978-3-9813550-6-2 SN - 1613-4249 VL - 63 SP - 1 EP - 150 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-95 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mirtschin, Nikolaus T1 - Thermomechanisches Verhalten von semikristallinem Polyester-Urethan N2 - Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert. Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%. Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten. N2 - Shape memory polymers are able to change their shape upon application of an external stimulus. This behavior requires a thermomechanical treatment, so-called programming, to establish a temporary shape. To optimize the shape memory performance, thermomechanical design options will be analyzed and programming parameters discussed in the present thesis. The material behavior of a physically crosslinked polyurethane with semicrystalline polyester soft segments (PEU) is quantified by thermomechanical measurements, where the polymer fixes strains of above 1000%. The deformation within the broad melting transition of the soft segment phase enables the precise control over the temperatures of strain and stress recovery, also known as temperature-memory effect (TME). But only the herein introduced programming route, consisting in elongation and unloading prior to cooling below the crystallization transition, allows for fine-tuning the beginning of recovery. For the resulting onset-TME in situ X-ray scattering indicates that only soft segment crystals contribute to fixation, which are crystalline during deformation. Therefore, the crystallinity opens the door for gaining precisely control over the thermomechanical behavior. Optimization parameters for reaching high strain fixities and recovery stresses without compromising recovery nor the onset-TME are found in the strain rate, temperature holding time and maximum strain. When extending the programming route for onset-TMEs towards a second deformation and unloading step of PEU within the melting transition, an unreported two-step stress recovery is rendered possible. However, the peak melting temperature determined from differential scanning calorimetry represents a temperature limit for the onset control. Through the residual crystallinity above that temperature, deformation and unloading yield thermoreversible actuation with strain changes up to 28%. The findings are transferred to a miniaturization approach for switchable information carriers for switching encoded information from machine-unreadable to readable. In a proof-of-concept study the onset-TME – promising for sensor applications – can be exploited in order to predefine a temperature threshold value for readability of information carriers. This behavior widen their potential applicability from product and brand protection to cold chain supervision. T3 - BAM Dissertationsreihe - 156 KW - Formgedächtnispolymere KW - Temperaturgedächtnispolymere KW - Polyester-Urethan KW - Thermomechanische Eigenschaften KW - Programmierung PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-399648 SN - 978-3-9818270-5-7 SN - 1613-4249 VL - 156 SP - iii EP - 150 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39964 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mieller, Björn T1 - Modellierungsansätze und neue Brennhilfsmittelkonzepte für die LTCC-Drucksintertechnologie N2 - Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln: • Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens, • prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen. Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet. Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden. Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik. T3 - BAM Dissertationsreihe - 136 KW - Glaskohlenstoff KW - low temperature co-fired ceramics KW - LTCC KW - Drucksintern KW - Mastersinterkurve KW - Opferfolie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5106 N1 - Geburtsname von Mieller, Björn: Brandt, Björn - Birth name of Mieller, Björn: Brandt, Björn VL - 136 SP - 1 EP - 119 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-510 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mielentz, Frank T1 - Einsatzpotenzial von laufzeitgesteuerten Ultraschall-Gruppenstrahlern an Betonbauteilen N2 - Der für die Ultraschallprüfung an Beton anwendbare Frequenzbereich liegt aufgrund von Streuungen an den Gesteinskörnern in der Regel zwischen 50 kHz und 200 kHz. Die niedrigen Prüffrequenzen führen zu einem für die Ultraschallprüfung ungünstigen Verhältnis des Prüfkopfdurchmessers zur Wellenlänge, was zu einem fast ungerichteten Abstrahlungsverhalten für Longitudinalwellen führt. Außerdem kommt es zusätzlich zu einer erheblichen Abstrahlung von Transversalwellen und Oberflächenwellen, die eine Ultraschallprüfung stören. Im Rahmen der Arbeit werden Konzepte für den Einsatz der Ultraschallprüfung mit Strahlergruppen an Betonbauteilen vorgestellt und der Einfluss der Betoneigenschaften auf die Ultraschallausbreitung bei der Anwendung dieser Technik untersucht. Um das Abstrahlungsverhalten zu verbessern, kann man mehrere Prüfköpfe zu Strahlergruppen zusammenschalten oder mit geringerem Aufwand an Gerätetechnik und Prüfköpfen nach dem Prinzip der sog. synthetischen Apertur entsprechende Strahlergruppen durch sequentielle Abtastung einer „Apertur“-Fläche mit einem Prüfkopf nachbilden. Wird das Prüfobjekt durch einen Prüfkopf mit einem großen Divergenzwinkel abgetastet, kann durch nachträgliche Rekonstruktionsrechnung nach dem SAFT-Verfahren (Synthetische Apertur- Fokussierungstechnik) die Aussagesicherheit der Messergebnisse verbessert werden, indem rechnerisch auf bestimmte Bereiche im Betonbauteil fokussiert wird. Die Ankopplung von Prüfköpfen auf Betonoberflächen ist sehr zeitaufwendig. Daher lohnt es sich, um die Prüfleistung pro Ankopplung zu erhöhen, die Messdatenverarbeitung nicht nur auf die Anwendung von SAFT zu beschränken. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird für die gleiche Aufgabe erstmals ein laufzeitgesteuerter Gruppenstrahler für den Niederfrequenzbereich, bestehend aus zehn einzelnen Prüfköpfen, entwickelt, mit dem schon während der Messung das Schallfeld verändert werden kann. Die Entwicklung orientiert sich an Gesichtspunkten, wie einfache Handhabbarkeit und Aufwandsoptimierung, so dass für die nachfolgenden Experimente ein Gerät zur Verfügung steht, wie es am ehesten auch in der Praxis Verwendung finden könnte. Die durch eine mit Sendeendstufen ausgerüsteten Strahlergruppe gegebene Möglichkeit der Erzeugung realer Schallfelder gestattet es, die Ausbildung dieser Schallfelder und deren Steuerbarkeit unter den Bedingungen des inhomogenen Werkstoffes Beton, auch experimentell zu überprüfen. Um den Einfluss der Schwingerform und -größe der Prüfköpfe auf das Schallfeld theoretisch zu untersuchen, wird ein Rechenprogramm auf Grundlage der Punktquellensynthese entwickelt, das bei der Berechnung die Annahme beliebiger Schwingergeometrien und - anordnungen zulässt. Die Grundlage bilden bewährte Modelle aus der Gruppenstrahler- technik für metallische Werkstoffe. In Zusammenarbeit mit der Universität Kassel wird mit Hilfe von Simulationsrechnungen mit der Elastodynamischen Finiten Integrationstechnik (EFIT) der Einfluss von Luftporen und der Gesteinskörnung auf die Ultraschallausbreitung des Gruppenstrahlers im Beton untersucht. Zur experimentellen Überprüfung des Gruppenstrahler-Prüfkopfes werden zunächst sowohl Schallfeldprofile als auch Schallschnelleverteilungen im Schallbündelquerschnitt mit und ohne Fokussierung des Schallbündels gemessen. Die Messungen erfolgen an Betontestkörpern (8 mm und 16 mm Größtkorn) mit einem scannenden Laservibrometer in Durchschallung. Das dazu verwendete Laservibrometer arbeitet nach dem Prinzip der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt und bestimmt aus dem am Messpunkt rückgestreuten Laserlicht punktweise die Schallschnelle der schwingenden Betonoberfläche. Durch einen vorgeschalteten Spiegelscanner kann eine vorgegebene Messfläche automatisch abgetastet werden. Eine besonders anschauliche Methode, die Funktionsweise des Gruppenstrahlers zu demonstrieren, ist die Visualisierung der Wellenausbreitung durch Abtastung des Schallfeldes an einer Schnittfläche des Schallbündels, die möglichst parallel und nahe zur Bündelachse liegt. Dies kann die Seitenfläche eines Testblockes sein, auf die das Schallbündel fast streifend auftrifft. Mit Hilfe eines an diese Messtechnik angepassten Auswerteverfahrens können die Vorgänge der Schallwellenausbreitung als Moment- aufnahmen dargestellt werden. Die Untersuchungen ergeben, dass die Gruppenstrahlertechnik auch für Ultraschall- untersuchungen an Betonbauteilen anwendbar ist. Bei dem Einsatz von mehreren einzelnen Prüfköpfen als Gruppenstrahler-Prüfkopf können durch geeignete Positionierung der Prüfköpfe zueinander störende Gitterkeulen minimiert werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 24 KW - Zeitlich gesteuerter Gruppenstrahler KW - Beton KW - Impuls-Echo-Methode KW - Ultraschallprüfung KW - Zerstörungsfreie Prüfung PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1346 SN - 978-3-9811655-3-1 SN - 1613-4249 VL - 24 SP - 1 EP - 154 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-134 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Meyer, Ronald T1 - The Pressure Resistance of hollow Glass Fibers at internal Pressure Load N2 - Glass has different outstanding material-specific properties which offer theoretically the application of thin-walled hollow fibers in the field of high pressure gas storage. Especially the storage of hydrogen as renewable and environmental friendly energy carrier is possible. Glass is an amorphous material which is characterized by a theoretical tensile strength much higher than this of other materials. However, in practice the tensile strength is decreased significantly by defects on the glass surface or in the material and its network structure. As part of this thesis the burst pressures of hollow glass fibers were determined. The burst pressure correlates very well with the tensile strength of hollow glass fibers. By using the Weibull statistic the results of different test series were evaluated in respect to failure probabilities and compared to each other. Thereby the influence of various parameters on the pressure resistance was investigated. Beside the influence of the chemical composition of the material the aging by environmental and their effect on the pressure resistance was investigated. Additionally hollow glass fibers were loaded dynamically and statically with different gases. Afterwards the burst pressure was determined and the effect of used gas on the pressure resistance could be determined as well as the impact of method and duration of loading. A further influence of the dimension of hollow glass fibers on their resistance against inner pressure load is the ratio between wall thickness and inner diameter which was investigated as well as the combination of different glasses and the utilization of their disparate coefficient of thermal expansion which lead to prestressing of the hollow glass fiber. Finally, the impact of the variation of several production parameters on the pressure resistance was determined experimentally as like as the influence of surface coatings. These shall protect the glass surface from subsequently procured defects and, hence, increase the pressure resistance. As essential part of current thesis the defect analysis of test samples of various series was done whereby the differentiation between material and production dependent defects was important. Not only a light microscope but a scanning electron microscope was used for the investigation, as well. Beside volume defects like bubbles or inclusions surface defects in the form of scratches or spalling can be detected and observed. A calculation of the failure-causing defect size from measured burst pressure is possible. Dependent on the dimension and determined burst pressure value of each single fiber defect sizes of less than one micron were calculated. Particularly the geometry of the test samples inappropriate for many examination methods and the fact that the calculated defect size occurs only under loaded conditions at actual burst pressure the local detection of corresponding defect rendered impossible. In the end, the present thesis shows the pressure resistance of hollow glass fibers and their potential to store safely gases under high pressure. N2 - Glas besitzt einige herausragende materialspezifische Eigenschaften, die theoretisch den Einsatz von dünnwandigen Hohlfasern zur Hochdruckspeicherung von Gasen zulassen. Besonders die Speicherung von Wasserstoff als regenerativer Energieträger ist denkbar. Glas ist ein amorphes Material, welches sich durch eine theoretische Zugfestigkeit auszeichnet, die mehrfach höher ist als anderer Materialien. Jedoch wird die Zugfestigkeit in der Praxis durch Defekte auf der Glasoberfläche oder im Material und dessen Netzwerk deutlich herabgesetzt. In dieser Arbeit wurde der Berstdruck von hohlen Glasfasern ermittelt, wobei der Berstdruck sehr gut mit der Zugfestigkeit von Gläsern korreliert. Unter Verwendung der Weibull Statistik wurden die Ergebnisse der verschiedenen Versuchsreihen hinsichtlich möglicher Ausfallwahrscheinlichkeiten ausgewertet und miteinander verglichen. Der Einfluss verschiedener Parameter wurde untersucht. Neben der chemischen Materialzusammensetzung wurde auch die Alterung durch Umwelteinflüsse und deren Wirkung auf die Druckfestigkeit gegen innere Belastung untersucht. Zusätzlich wurden die Hohlglasfasern unter Verwendung verschiedener Prüfgase zyklisch und statisch vor der Berstdruckbestimmung belastet, um die Wirkung des verwendeten Gases als auch der Art und Dauer der Belastung auf das Material zu bestimmen. Ein weiterer Einfluss auf die Druckfestigkeit von Hohlglasfasern ist das Wandstärken-Innendurchmesser-Verhältnis, welcher ebenso untersucht wurde wie die Kombination verschiedener Gläser mit unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, die zu Vorspannungen in den Glasfasern führen. Abschließend wurde die Auswirkung von Variationen verschiedener Produktionsparameter auf die Druckresistenz ebenso experimentell bestimmt wie der Einfluss von Beschichtungen, die die Glasoberflächen vor nachträglich beigebrachten Defekten schützen und die Druckfestigkeit bei innerer Belastung erhöhen sollen. Wichtiger Bestandteil der Arbeit ist die Defektanalyse von Prüfmustern einzelner Testreihen. Es muss zwischen material- und produktionsbedingten Defekten unterschieden werden. Neben der Untersuchung von Hohlglasfasern mittels Lichtmikroskop wurde auch ein Rasterelektronenmikroskop verwendet. Sowohl Volumendefekte, wie Blasen und Steinchen, als auch Oberflächendefekte, in Form von Kratzern oder Ablagerungen, konnten als produktionsbedingte Defekte beobachtet werden. Materialbedingte Fehler wie Fehlstellen im Netzwerk konnten mit den verwendeten Untersuchungsmöglichkeiten nicht ermittelt werden. Aus den ermittelten Berstdücken von Hohlglasfasern lassen sich die zum Versagen führenden Defektgrößen errechnen. Abhängig von Dimension der Faser und erreichtem Berstdruck ergeben sich Defektgrößen kleiner als ein Mikrometer. Insbesondere durch die für viele Untersuchungsmethoden ungünstige Geometrie der Prüfmuster sowie die Tatsache, dass die errechneten Defektgrößen nur unter Spannung beim vorliegenden Berstdruck auftreten, war eine örtliche Bestimmung des entsprechenden Defekts bzw. die Zuordnung zu ermittelten Defekten nicht möglich. Letztlich zeigt die vorliegende Arbeit, dass Hohlglasfasern unter bestimmten Voraussetzungen die erforderliche Druckfestigkeit aufweisen, um Gase unter Druck sicher speichern zu können. KW - Wasserstoffspeicherung KW - Glaskapillaren KW - Festigkeiten KW - Defekte KW - Einflussparameter PY - 2015 SP - 1 EP - 237 PB - Otto-von-Guericke-Universität CY - Magdeburg AN - OPUS4-37075 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mente, Tobias T1 - Numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Rissbildung in austenitisch-ferritischen Duplexstählen N2 - In der Offshore-Industrie werden seit langer Zeit austenitisch-ferritische Duplexstähle eingesetzt, da sie im Vergleich zu herkömmlichen austenitischen hochlegierten Stählen bessere Festigkeitseigenschaften aufweisen und gegenüber rein ferritischen hochlegierten Stählen eine bessere Verformbarkeit bei gleichzeitig verbesserter Korrosionsbeständigkeit, auch in aggressiver Umgebung, bieten. Dennoch zeigt das Schrifttum, dass es trotz dieser guten Eigenschaften zum Versagen von Bauteilen kommen kann, bei dem Wasserstoff für die Schadensursache eine entscheidende Rolle spielt. Zur Klärung der Schädigungsmechanismen unter Einfluss von Wasserstoff kann die numerische Simulation einen entscheidenden Beitrag leisten, da sich experimentelle Ergebnisse besser deuten und zwischen Labortests bis hin zu Bauteilversuchen übertragen lassen. Bisher wurden jedoch meistens makroskopische numerische Betrachtungen zur wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen durchgeführt. Die Duplexstähle bestehen jedoch nahezu aus gleichen Teilen an austenitischer und ferritischer Phase, welche unterschiedliche mechanische Eigenschaften als auch Transporteigenschaften für Wasserstoff aufweisen. Zugleich bedingt dies eine unterschiedliche Empfindlichkeit für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung. Daher bestand die Aufgabe dieser Arbeit in der Erstellung eines numerischen Mesomodells eines realen Duplexgefüges, mit dem die Abbildung des Wasserstofftransportverhaltens, der mechanischen Spannungen und Dehnungen sowie der Rissinitiierung und des Rissfortschrittes in den einzelnen Phasen möglich ist. Zudem werden moderne Röntgenbeugungsexperimente genutzt, um den Einfluss von Wasserstoff auf die phasenspezifischen mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Für den Transport von Wasserstoff konnte eine deutliche Abhängigkeit von der Orientierung der austenitischen und ferritischen Phase im Gefüge gezeigt werden, wobei der Wasserstofftransport vornehmlich über die ferritische Phase erfolgt und der Wasserstoff im Austenit stärker getrappt wird. Die numerische Analyse der mechanischen Spannungen und Dehnungen in den Phasen des Duplexstahls zeigte, dass bei einer makroskopisch elastischen Beanspruchung des Duplexgefüges bereits lokal in den Phasen plastische Verformungen auftreten können. Damit verbunden ist ein erhöhtes Risiko für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung bereits im makroskopisch elastischen Bereich, wenn ausreichend hohe Wasserstoffkonzentrationen im Duplexgefüge vorliegen. Die Ergebnisse der numerischen Simulation entsprechen den experimentellen Beobachtungen zum Wasserstofftransport und den lokalen Beanspruchungen in realen Duplexgefügen. Das Modell erlaubt somit die Identifikation risskritischer Bereiche und kritischer Kombinationen von Wasserstoffkonzentration und lokaler Beanspruchung im Duplexgefüge. Die Ergebnisse der simulierten wasserstoffunterstützten Werkstofftrennung stimmen mit experimentellen Beobachtungen zugehöriger Bruchtopographien überein. Insgesamt wird erstmalig eine numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung im Duplexstahl, unter Berücksichtigung der lokalen Beanspruchung und Wasserstoffverteilung in den spezifischen Phasen (Austenit / δ-Ferrit), durchgeführt. Die Ergebnisse korrelieren mit experimentellen Beobachtungen und erlauben somit ein besseres Verständnis für die Mechanismen der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen. Die Simulationen unterstützen die Deutung experimenteller Ergebnisse und ermöglichen die Übertragbarkeit auf reale Bauteile. N2 - Duplex stainless steels have been used for a long time in the offshore industry, since they have higher strength than conventional austenitic stainless steels and they exhibit a better ductility as well as an improved corrosion resistance in harsh environments compared to ferritic stainless steels. However, despite these good properties the literature shows some failure cases of duplex stainless steels in which hydrogen plays a crucial role for the cause of the damage. Numerical simulations can give a significant contribution in clarifying the damage mechanisms. Because they help to interpret experimental results as well as help to transfer results from laboratory tests to component tests and vice versa. So far, most numerical simulations of hydrogen-assisted material damage in duplex stainless steels were performed at the macroscopic scale. However, duplex stainless steels consist of approximately equal portions of austenite and δ-ferrite. Both phases have different mechanical properties as well as hydrogen transport properties. Thus, the sensitivity for hydrogen-assisted damage is different in both phases, too. Therefore, the objective of this research was to develop a numerical model of a duplex stainless steel microstructure enabling simulation of hydrogen transport, mechanical stresses and strains as well as crack initiation and propagation in both phases. Additionally, modern x-ray diffraction experiments were used in order to evaluate the influence of hydrogen on the phase specific mechanical properties. For the numerical simulation of the hydrogen transport it was shown, that hydrogen Diffusion strongly depends on the alignment of austenite and δ-ferrite in the Duplex stainless steel microstructure. Also, it was proven that the hydrogen transport is mainly realized by the ferritic phase and hydrogen is trapped in the austenitic phase. The numerical analysis of phase specific mechanical stresses and strains revealed that if the duplex stainless steel is macroscopically loaded in the elastic range local plastic deformation occurs in both Austenite and δ-ferrite phase. Thus, there will be an increasing risk for hydrogen-assisted damage already in the macroscopic elastic range, if sufficiently high hydrogen concentrations are present in the microstructure. The results of the numerical simulations correlate well with experimental observations of the hydrogen transport and local stresses and strains in the duplex stainless steel microstructure. Therefore, the model allows identification of crack critical areas as well as crack critical combinations of local hydrogen concentration and local phase specific mechanical load. The results of the numerical fracture analyses agrees well with experimental observations on hydrogen-assisted cracking in duplex stainless steel with corresponding fracture topographies. Altogether, hydrogen-assisted material damage at the mesoscale level was simulated for the first time taking into account the local stresses and strains as well as the hydrogen distribution in the specific phases (austenite / δ-ferrite) of the duplex stainless steels. The results correlate well with experimental observations and thus allow a better insight in the mechanism of hydrogen-assisted material damage. The numerical simulations support the interpretation of experimental results and allow transferring results of laboratory tests to real components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 129 KW - Duplexstahl KW - Numerische Simulation KW - Finite-Elemente-Methode KW - wasserstoffunterstützte Rissbildung PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5006 SN - 978-3-9816668-9-2 VL - 129 SP - 1 EP - 225 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-500 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - McHugh, Jarlath T1 - Ultrasound Technique for the Dynamic Mechanical Analysis (DMA) N2 - The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers. T3 - BAM Dissertationsreihe - 31 KW - Ultrasound Cure Monitoring KW - Frequency Dependence KW - Activation Energy KW - Dynamic Mechanical Analysis KW - Rheometry PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1278 SN - 978-3-9812072-0-0 SN - 1613-4249 VL - 31 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-127 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Manier, Charles-Alix T1 - Slip-rolling resistance of novel Zr(C,N) thin film coatings under high Hertzian contact pressures N2 - Heutzutage sind Beschichtungen in breiten technologischen Anwendungsfeldern von Dekorierungszwecken bis zur Verbesserung der Leistung von Werkzeugen in der Massenfertigung, von medizinischen Werkzeugen oder noch von Computer Bestandteilen und vielen Anderen verbreitet. Besonders rechnet die Automobilindustrie mit einem Leistungsgewinn bei der Verwendung von Dünnschichten in mechanischen Bauteilen des Antriebstranges und des Getriebes. Das auf einer kostengünstigen Alternative basierte Konzept ist die Leistungssteigerung durch Erhöhung der Tragfähigkeit durch Aufbringung von Dünnschichten, die zu zusätzlichen Eigenschaften beitragen könnten, ohne das Design der Bauteile grundlegend zu verändern. Es würde auch einen Weg in Richtung Downsizing darstellen. In der vorliegenden Arbeit ist eine kurz gefasste Literaturübersicht bezüglich der Wälzbeständigkeit von verschiedenen Dünnschichten zusammengestellt. Bei der Durchführung von Wälzversuchen sind kristalline Zr(C,N) Dünnschichten als wälzbeständig nachgewiesen worden und zwar bis zu einer mittleren Hertzschen Kontaktpressung von P0mitteln = 1,94 GPa (P0max = 2,91 GPa) bei 120°C in Erstbefüllungsmotoröl bis zu zehn Millionen Zyklen. Grundsätzlich stellt dieses Ergebnis hier eine Verdoppelung der auf die Oberfläche wirkenden Normalkraft gegenüber unbeschichteter Kontaktkonfiguration dar, die herkömmlich mit gebrauchsfertig formulierten Ölen (d.h. mit hohem Anteil an Additiven) geschmiert sind. Typischerweise bestehen die zu beschichtenden Substrate aus vergütetem Lagerstahl Cronidur 30. Die Zr(C,N) Dünnschichten sind mittels verschiedenen Untersuchungsmethoden charakterisiert worden, um die Ursachen festgestellter Ergebnisunterschiede bezüglich der Wälzbeständigkeit unter diesen hohen tribologischen Beanspruchungen zu klären. Die Wälzbeständigkeit verschiedener Beschichtungschargen ist mittels eines festgelegten, leistungsfähigen Prüfverfahrens evaluiert worden. Verschiedene Standzeitergebnisse sind zwischen den einzelnen Chargen erreicht worden, ohne wesentliche Änderungen bei den Abscheidungsprozessen vorzunehmen. Die durchgeführte Charakterisierung stellt mikrostrukturelle Unterschiede fest, die die Wälzbeständigkeit beeinflussen und als Ursache der Wälzverhaltensunterschiede der Zr(C,N) Dünnschichten sein können. Außerdem ist die Leistung der Zr(C,N) Dünnschicht nicht nur im Bezug auf die Steigerung der Wälzbeständigkeit sondern auch hinsichtlich des tribologischen Einflusses (u. a. Nachwirkungen auf den Verschleiß und die Reibung) bewertet worden. Darum wurden die tribologischen Ergebnisse mit den entsprechenden gemessenen Größen von unlängst entwickelten DLC-Dünnschichten (DLC, Diamond Like Carbon) verglichen, die auch bei der gleichen Prüfprozedur getestet worden sind und gleiche Überrollungszahlen erwiesen hatten. N2 - The present work was carried out within the framework of my four years activities as a scientific co-worker in the Working Group Tribological Optimization; Failure Analysis; Extreme Exposure in the division Tribology and Wear protection (VI.2) of the BAM Federal Institute for Materials Research and testing in Berlin, Germany and generously funded by the German Research Foundation (DFG WO521/6-1). First of all, I would like to express my sincere thanks to my supervisor Dr.-Ing. Mathias Woydt, head of the aforementioned working group, who gave me the opportunity to start my professional development, initiated and intensively supported this PhD work as well as accepted to take part in thesis committee. Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers, Chairman of the Institute for Materials Science and Technology of the Technical University of Berlin (TU Berlin), is also gratefully thanked for his interest in the thesis subject, for helpful comments and suggestions as well as for agreeing to participate in the referee of this work. I would like to thank also Prof. Dr.-Ing. Claudia Fleck, Chairman of the Material Engineering Department (Fachgebiet Werkstofftechnik) of the Technical University Berlin (TU Berlin), for assuming the chairmanship of the thesis committee. All the staff of the tribology division is also greatly acknowledged for bringing a pleasant working environment. Dr. Dirk Spaltmann is particularly thanked for the helpful discussions as well as for his assistance in English formulation. Dipl.-Ing. Manuel Reichelt and my bureau colleague Dr.-Ing. Géraldine Theiler will find here my many thanks for promoting constantly a good working atmosphere. Sigrid Binkowski and Dipl.-Ing. Norbert Kelling are also gratefully acknowledged for their constant and helpful technical support. André Otto is also thanked for his substantial administrative support. My sincere thanks go to Dr. rer. nat. (and “by the way” world and olympic champion in eights rowing) Ilona Dörfel (BAM V.1, Composition and Microstructure of Engineering Materials) for performing the highly relevant TEM investigations as also Heidemarie Rooch, and Ing. Wolfgang Gesatzke for the specific preparation of the samples. Furthermore, I greatly appreciate the contributions of Dr.-Ing. Vasile-Dan Hodoroaba, Birgid Strauß, Sigrid Benemann and Dipl.-Phys. Thomas Wirth (BAM VI.4) for their valuable contributions in microscopy analysis and to Dr.-Ing. Eric Wild (TU Berlin) for the substantial residual stress analysis of the coatings. Acknowledgement is also due to Dr. Thomas Chudoba from ASMEC GmbH for performing hardness measurements with his QCSM module. Thanks are surely extended to Fundación Tekniker, specifically Josu Goikoetxea and Dr. Javier Barriga for the manufacturing of the coatings in industrial deposition chambers and to the machining shop BAM Z.5 for the specimens preparation. Last, but by no means the least, I would like to thank all my friends for their support and to all the people who helped me directly or indirectly in my doctoral work and/or for my pleasant German adaptation. My very special thanks (du fond du coeur) go to my beloved parents Marie-Hélène (What is Tribology?) and Gérard (I miss you so much) and “of course” to my bright (and sometimes nerve-racking) sister Sophie, for everlasting encouragement and plenty of good advices in a wide range of domains. Ania, especially for your contribution in the decision of pursuing my “German experiment”. T3 - BAM Dissertationsreihe - 60 KW - Dünnschichte KW - multilayer KW - Wälzbeständigkeit KW - Zr(C, N) coating KW - Multilayer KW - PVD KW - Slip-rolling resistance PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-987 SN - 978-3-9813550-3-1 SN - 1613-4249 VL - 60 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-98 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maack, Stefan T1 - Untersuchungen zum Schallfeld niederfrequenter Ultraschallprüfköpfe für die Anwendung im Bauwesen N2 - Durch intensive praxisbezogene Forschung konnte in den letzten Jahrzehnten das Spektrum der zerstörungsfreien Prüfverfahren im Bauwesen deutlich erweitert werden. Die akustischen Methoden im Bereich des Niederfrequenz-Ultraschalls nehmen hierbei eine zentrale Rolle ein. Mit der Einführung von kontaktmittelfrei arbeitenden Prüfköpfen gelang es schließlich, eine breite Akzeptanz für diese Untersuchungsmethode in der Praxis zu erzielen. Bedingt durch die oft großen Untersuchungsflächen, rückte die Dauer der Messdatenaufnahme unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten immer mehr in den Fokus der Forschung. Eine Optimierung der Messzeit durch den Einsatz von vollautomatischen Scannern oder von parallel arbeitenden Prüfköpfen ist nur einem begrenzten Umfang möglich. In der Grundlagenarbeit „Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“ zeigt Herr Dr.- Ing. B. Gräfe das Potenzial der berührungslos arbeitenden Schallanregung hinsichtlich der Verringerung der Messzeit auf. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, grundlegende Fragestellungen für eine baupraktische Anwendung des luftgekoppelten Ultraschallecho-Verfahrens zu beantworten. Die sich ausbildenden Wellenarten hängen maßgeblich vom Winkel, unter dem der Schallimpuls aus der Luft auf die Oberfläche auftrifft und dem Abstand des Prüfkopfes zum Bauteil ab. Ein zentraler Punkt ist daher die genaue Kenntnis der Eigenschaften der angeregten Schallfelder unter Berücksichtigung dieser Randbedingungen. Mit der physikalischen Beschreibung des Schallfeldes ist es möglich, das Messverfahren hinsichtlich der verschieden gestellten Prüfaufgaben zu optimieren und Auswertungs- algorithmen zur sicheren Interpretation der Messdaten zu entwickeln. Recherchen zum Thema der Schallfeldanalysen in Festkörpern im Niederfrequenz-Bereich ergaben, dass auch die Kenntnisse zu den bereits weitverbreiteten Kontaktprüfköpfen nicht in einem ausreichenden Umfang messtechnisch abgesichert waren. Daher wurden diese ebenfalls in das Messprogramm aufgenommen. Für die Bestimmung der Kennwerte des Schallfeldes von Ultraschallprüfköpfen wurde ein Prüfstand geplant und gebaut. Das Konzept des Prüfstandes ist so ausgerichtet, dass neben der räumlichen Erfassung des Schallfeldes zusätzlich die stofflichen Einflüsse des durchschallten Mediums erfasst werden. Dies wird durch die Messung an halbkugelförmigen Probekörpern mit unterschiedlichen Durchmessern erreicht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen liegt auf dem Werkstoff Beton. Bei dem Probenmaterial handelt es sich um einen selbstverdichtenden Beton, dessen Zusammensetzung geringe schallschwächende Eigenschaften aufweist. Die Rezepturen für diese Betone wurden an der Technischen Universität Berlin entwickelt. Es wurden Serien von jeweils vier Probekörpern unterschiedlicher Materialeigenschaften hergestellt. Variiert wurde bei den Serien der Probekörper die Größe der Gesteinskörnung, um eine erste Einschätzung des Einflusses der Materialzusammen- setzung auf das Schallfeld vornehmen zu können. Die Messdaten werden mit einer eigenständig entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den experimentell gewonnenen Kennwerten werden anschließend erstmalig räumliche Schallfelder für den Niederfrequenz-Bereich im Beton berechnet. Die Verifikation der Messergebnisse erfolgte durch den Einsatz unterschiedlicher Simulationsverfahren, die durch Partnerinstitute durchgeführt wurden. Im baupraktischen Teil der Arbeit werden die Erfahrungen aus realen Schadensanalysen präsentiert. Hierauf aufbauend wurden im Rahmen einer parallel laufenden Forschungsarbeit Probekörper hergestellt, an denen erste Untersuchungen mit einer luftgekoppelten Schallanregung durchgeführt wurden. Zu diesem Zweck wurden neben den Schallfeldanalysen Parameterstudien zu den optimalen Bedingungen der Schallanregung notwendig. Insbesondere die Oberflächenwellen und deren störender Einfluss wurden hierbei systematisch untersucht. Neben der Präsentation erfolgreicher Ergebnisse werden auch die gegenwärtigen Grenzen des Verfahrens aufgezeigt. N2 - Using intensive practical research, the spectrum of non-destructive testing methods has been able to be clearly extended in civil engineering over recent decades. Low frequency ultrasound plays a central role in the acoustic methods in this sector. Finally, with the introduction of contact agent-free testing heads, success was achieved in gaining wide acceptance for this Investigation method in practice. Conditioned by the often large surfaces, the duration of the measuring data itself came ever more into focus of the research, with regard to an economic point of view. An optimisation of the measuring time with the application of fully automatic scanners or from in-parallel working test heads is possible only to a limited extent. In the basic underlying work, qualified engineer Mr. B Gräfe shows with his work "Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“, the potential of contact agent-free clangour with regard to the reduction of overall measuring time. It is the aim of this work to provide answers to the basic questions regarding practical construction problems of the air-coupled ultrasonic echo procedure. The resulting waves depend on the angle at which the sound impulse meets the surface, as well as the distance of the test head to the component itself. A central criteria is the precise knowledge of the qualities of the animated sound fields whilst taking into consideration these Framework conditions. Using a physical description of the sound field it is possible to optimise the test results with regard to the various measuring procedures and develop evaluation algorithms for secure interpretation of the measuring data. Research on the subject of sound field analyses in solid states in low frequency Areas proved that the knowledge regarding widespread contact test heads has not been sufficiently metrologically secured. For this reason, these were also considered in the measuring programme. For regulation of the sound field core values for the ultrasonic test heads, a test bench was planned and constructed. The test bench concept was so targeted that, in addition to the spatial capture of the sound field, the seismic influence of the material could also be registered. This was achieved using hemispherically-shaped test bodies with differing diameters. The main focus of the investigation was on concrete. The test material was self-compacting concrete, and ist composition displayed low sound-proofing qualities. The recipes for this concrete were developed at the University of Technology in Berlin. These were developed as a series of four test bodies, in each case. The variable introduced were a size variety of coarse aggregate in order to obtain an initial idea of the influence of the material composition on the sound field. The measuring data was recorded on independently developed software and evaluated. Using the data gleaned from the experimental stage, initial calculations for spatial sound fields were made to assess low frequency response in concrete. The verification of these measuring results occurred via the application of a variety of simulation procedures which were carried out by partner institutes. In the practical construction section, experiences from genuine damage analyses are presented. Building on these results, test bodies were constructed in a parallel-running research project, whose initial investigations were carried out using an air-coupled sound source. For this purpose, parameter studies to ascertain the optimum conditions of the sound source became necessary, in addition to the sound field analyses. In particular, surface waves and their annoying influence were systematically examined. As well as the presentation of successful results, the present borders of the procedure have also been indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 95 KW - Schallfeld KW - Ultraschall KW - Richtcharakteristik KW - Bauwesen KW - Werkstoffprüfung PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-633 SN - 978-3-9815134-0-3 SN - 1613-4249 VL - 95 SP - 1 EP - 182 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-63 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lüddecke, Falk T1 - Ein Beitrag zur Ertüchtigung bestehender Stahltragwerke unter besonderer Berücksichtigung des Fügeverfahrens Schweißen N2 - Bei einer Vielzahl im Betrieb befindlicher, vorwiegend ermüdungsbeanspruchter Stahltragwerke, um 1900 erbaut, ist die rechnerische Lebensdauer bereits überschritten. Die Bereitstellung möglicher Sanierungskonzepte zur Erhöhung der Tragsicherheit - damit zur weiteren Nutzung - dient für die Brückenbetreiber als wichtige Entscheidungsgrundlage bei der Wahl zwischen Ertüchtigungsmaßnahme und Neubau. Im Zuge von Ertüchtigungen muss oftmals bestehendes und beschädigtes Material durch Neumaterial ersetzt oder ergänzt werden. Der Erfolg der Ertüchtigungsmaßnahme hängt entscheidend von der kraftschlüssigen Verbindung zwischen Alt- und Neumaterial ab. In dieser Arbeit wird zur Steigerung der Effizienz von Ertüchtigungs- und Sanierungsmaßnahmen die Anwendbarkeit des Schweißens detaillierter untersucht. Da durch örtliche Ertüchtigungsmaßnahmen sowohl strukturelle Systemänderungen als auch lokal metallurgische Veränderungen hervorgerufen werden können, ist die Wahl eines geeigneten Schweißverfahrens und dessen Anpassung besonders wichtig. T3 - BAM Dissertationsreihe - 17 KW - Stahltragwerke KW - Fügeverfahren PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1410 SN - 978-3-86509-533-X SN - 1613-4249 VL - 17 SP - 1 EP - 181 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-141 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lohrer, Christian Andreas T1 - Einflussgrößen auf die Selbstentzündung von Schüttgütern und Stäuben - experimentelle Untersuchungen und numerische Simulationen N2 - Selbstentzündungen von brennbaren Materialien können sowohl bei Prozessen in der Verfahrenstechnik als auch beim Transport oder Lagerung von Schüttgütern auftreten. Verschiedene Parameter, wie die Materialeigenschaften, die Lagerungsbedingungen und die Geometrie der Schüttung, beeinflussen den Selbstentzündungsvorgang. Eine zuverlässige Beurteilung der Lagerungs- und Transportsicherheit von Schüttgütern und Stäuben ist mit den bisher erarbeiteten Methoden nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde insbesondere der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf das Selbstentzündungsverhalten von brennbaren Materialien untersucht. Die Untersuchungen wurden für verschiedene Kohlen und Korkmehl durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: 1. Zur besseren Bewertung des Zustandes Zündung und Nicht-Zündung bei Warmlagerungsvorgängen wurde eine verfeinerte Methode vorgeschlagen. Sie besteht aus der Kombination der visuellen Begutachtung einer Probe nach dem Versuch (Verfärbungen, Aschebildungen etc.), dem aufgetretenen Massenverlust und dem Temperatur-Zeitverlauf. 2. Es wurde nachgewiesen, dass eine Reduzierung des Sauerstoffvolumenanteils in der Schüttgutumgebung zu einer Erhöhung der Selbstentzündungstemperatur (SET) führt. 3. Sowohl durch eine Wasserzugabe ("Regen") als auch durch eine rasche Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit konnte eine zuvor unterkritisch gelagerte Schüttung in einen überkritischen Zustand gebracht werden. Zurückzuführen ist dies auf den zusätzlichen Wärmetransport in das Schüttgut durch Kondensation von Wasserdampf und Adsorption von Wassermolekülen an porösen Partikeloberflächen. 4. Versuche belegten, dass gleichförmige Konvektionsströmungen ("Wind") in der Schüttgutumgebung die SET kaum beeinflussten aber zu einer deutlichen Reduzierung der Induktionszeit führten. Einseitige Anströmungen der Proben sorgten bei überkritischen Lagerungstemperaturen für eine Verschiebung des Zündortes zur windabgeneigten Seite. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die Anlaufphase der Selbstentzündung von Schüttgütern kinetisch kontrolliert und somit nicht vom Sauerstofftransport abhängig ist. 5. Es wurde ein mathematisches Modell erarbeitet, mit dessen Hilfe die Vorgänge der Aufwärmung, des Feuchtigkeitstransportes (Verdampfung, Kondensation und Adsorption), der Selbstentzündung sowie die Brandausbreitung von brennbaren Schüttgütern und Stäuben zu berechnen sind. Dieses Modell ermöglicht realistische Schätzungen über die Sicherheit von gelagerten Schüttgütern mit guter Übertragbarkeit auf große, experimentellen Untersuchungen schwer zugänglichen, Schüttungen wie z.B. Kohlenhalden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 13 KW - Brennstoffe KW - Explosivstoffe KW - Kraftstoffe PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1454 SN - 978-3-86509-377-9 SN - 1613-4249 VL - 13 SP - 1 EP - 161 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-145 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lenke, Karoline T1 - Kurzfaserverstärktes Polyamid — Charakterisierung der Mikroschädigungsentwicklung unter zweiachsiger mechanischer Last N2 - In der vorliegen Arbeit wird ein kurzglasfaserverstärktes Polyamid 6 unter zweiachsiger mechanischer Belastung charakterisiert. Die Analyse umfasst das einachsige und zweiachsige Ermüdungsverhalten unter Zug-, Torsions- und Zug-Torsionslast sowie die dabei auftretende charakteristische Mikroschädigungsentwicklung. Zur Beschreibung des Ermüdungsverhaltens unter zweiachsiger Axial-Torsionslast kann das auf Ermüdungslasten angepasste, nicht-differenzierende Tsai-Hill-Kriterium angewendet werden. Die Mikroschädigungsanalyse erfolgt begleitend zu den mechanischen Belastungsversuchen mit der zerstörungsfreien Prüfmethode der Röntgenrefraktionsanalyse. Durch fraktographische Analysen des Werkstoffes wird das qualitative Auftreten der im Modell angenommenen Schädigungsmechanismen abgesichert. Prinzipiell ist die Mikroschädigung kurzfaserverstärkter Werkstoffe durch Faser-Matrix-Ablösungen beziehungsweise Faserbrüche und Matrix-Mikrorissbildung geprägt. Abhängig von Faserlängenkonfiguration sowie Belastungsart und -richtung ändert sich das Auftreten beziehungsweise die quantitative Ausprägung der einzelnen Mechanismen. So tritt Matrix-Mikrorissbildung lediglich im Zusammenhang mit Zuglasten auf, während Faser-Matrix-Ablösungen unabhängig von der Belastungsart im geschädigten Werkstoff vorliegen. Die Mikroschädigungsmechanismen Faser-Matrix-Ablösung und Matrix-Mikrorissbildung korrelieren linear mit den nichtlinearelastischen Verzerrungen unter statischen und schwellenden Ermüdungslasten (R = 0;1). N2 - In the present thesis a polyamide 6, reinforced with short glass fibres, under biaxial mechanical loading is characterised. The analysis comprises the general uni- and biaxial fatigue behaviour as well as the evolution of micro damage. The fatigue behaviour of the biaxially loaded samples is described by the non-differentiating criterion of Tsai and Hill, which is adapted to fatigue loadings. Test-related analysis of micro damage by the non-destructive method of X-ray-refraction Analysis is carried out. The qualitative presence of the micro damage mechanisms supposed by the model is ensured by fractographic analysis. Generally, the micro damage of short fibre reinforced thermoplastics is characterised by debonding between fibres and matrix, fracture of fibres and micro cracking in the matrix material. Dependent on the characteristic load the presence as well as the quantity of the particular mechanism changes. Thus, matrix-micro-cracking only appears in context with axial loading. In contrast, debonding between fibre and matrix appears in the damaged material, Independent from the type of loading. The mechanisms of micro-damage, fibre-matrix-debonding and matrix-micro-cracking show a linear correlation to non-linear-elastic strains under static and fatigue loading (R = 0:1). T3 - BAM Dissertationsreihe - 141 KW - zerstörungsfreie Prüfung KW - Ermüdungsverhalten KW - Kurzfaserverstärkung KW - Thermoplaste KW - Schädigungsentwicklung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354498 SN - 978-3-9817502-2-5 SN - 1613-4249 VL - 141 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35449 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lebid, Solomija T1 - Perturbations in behaviour of fibre Bragg grating sensors introduced by local thermal and mechanical influences N2 - Novel fibre optic sensor (FOS) systems maintaining fibre Bragg gratings (FBG) are finding wide application for health monitoring of large-scale structures such as dams, bridges, towers, as well as aircrafts, robots, automotive vehicles, and in composite technology. The principal advantage of such type of sensors is that the measured information is wavelength encoded (an absolute quantity). The main advantages include small size, immunity against electromagnetic field, good resolution, high sensitivity, and possibility to work in adverse environment. Especially small dimensions of the sensor allow its application for investigation of composite materials. The use of sensors enables to get information in areas, where other sensors would affect the structure or the material. On the other hand, it is important to keep signal stability of the sensor to the measured value of interest and obtain reliable data. Intimate embedment produces, however, additional perturbations affecting optical fibre sensor such as general mechanical stress, microbending, bending, and point-wise transverse load, which result in such undesirable sensor signal changes as attenuation, birefringence, spectrum broadening, sideband increasing, or small wavelength shift. No reliable knowledge about those effects and their consequences to the measured signal could be found in literature. This lack of knowledge led to the motivation of this work. The thesis discusses behaviour of uniform short-period fibre Bragg grating signal under before mentioned perturbing influences. The main accent is made onto theoretical and experimental study of additional mechanical perturbations: point-wise transverse indentation, and microbending, arising at sensor operation depending on the grating integration type and measurement purpose. Response of this type of gratings (unapplied and integrated in/on the object to be mesaured) to the axial strain and composite-integrated gratings to the temperature is also investigated. Problems arising from the sensor fixing on/in the object to be measured are considered. T3 - BAM Dissertationsreihe - 2 PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1568 SN - 978-3-86509-136-9 SN - 1613-4249 VL - 2 SP - 1 EP - 170 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-156 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lausch, Thomas T1 - Zum Einfluss der Wärmeführung auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen dickwandiger Bauteile aus 13CrMoV9-10 N2 - Wirtschaftliche und ökologische Aspekte führten in den letzten Jahren zu deutlich gesteigerten Anforderungen an die Effizienz und die Flexibilität petrochemischer Anlagen. Die heutzutage geforderten Prozesstemperaturen und -drücke lassen sich nur durch den Einsatz neuer warmfester Stahlgüten erreichen. Der mit Vanadium modifizierte Stahl 13CrMoV9-10 weist eine bessere Kriech und Druckwasserstoffbeständigkeit auf und wird seit Mitte der 90er Jahre im petrochemischen Reaktorbau eingesetzt. Aufgrund der niedrigen Zähigkeit und hohen Festigkeit des Schweißgutes im geschweißten, nicht spannungsarm geglühten Zustand sowie einer erhöhten Sensitivität gegenüber Spannungsrelaxationsrissen bedarf dieser Stahl allerdings einer äußerst sorgfältigen schweißtechnischen Verarbeitung. Bisherige Untersuchungen zur Rissentstehung in warmfesten Stählen konzentrierten sich vorrangig auf thermische und metallurgische Einflussfaktoren, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss des Schweißprozesses auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen unter Berücksichtigung realitätsnaher Fertigungsbedingungen. Im ersten Teil wurde zunächst der Einfluss der Wärmeführung auf die mechanischen Eigenschaften anhand von frei schrumpfenden Laborproben untersucht. Während sich die Wärmeführung wesentlich auf die Schweißnahtstruktur auswirkte, war ein signifikanter Effekt auf die mechanischen Eigenschaften nicht nachweisbar. Auch traten infolge der Wärmenachbehandlung der frei schrumpfend geschweißten Proben keine Spannungsrelaxationsrisse auf. Der zweite Teil umfasste die realitätsnahe Abbildung der Fertigungsbedingungen im petrochemischen Reaktorbau. Zu diesem Zweck wurden die konstruktiven Randbedingungen während des Vorwärmens, Schweißens, des Wasserstoffarmglühens und der abschließenden Wärmenachbehandlung realitätsnah in einer speziellen 3-D-Prüfanlage zur Simulation von Bauteilschweißungen abgebildet. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang der Nachweis der unterschiedlichen Wirkung von Vorwärm- / Zwischenlagentemperatur und Streckenenergie auf die resultierenden Kräfte, Momente und Spannungen. Die Gesamtreaktionsspannung nach dem Schweißen wurde innerhalb des untersuchten Parameterfeldes maßgeblich durch die Streckenenergie beeinflusst. Ein möglichst geringer Gesamtwärmeeintrag hat die niedrigste Bauteilbeanspruchung zur Folge. Während der Wärmenachbehandlung kam es in allen Versuchen zu Spannungsrelaxationsrissen. Deren kumulierte Länge korrelierte mit den ermittelten schweißbedingten Reaktionsspannungen. Die Detektion der Risse während der Wärmenachbehandlung im Bauteilversuch erfolgte erstmalig in-situ mittels Schallemissionsanalyse. Die Rissinitiierung fand nachweislich im Temperaturbereich von 300 °C bis 500 °C statt. Die Reaktionsspannungen nach der Wärmenachbehandlung lagen unabhängig von der Ausgangsbelastung auf einem vergleichbaren Niveau. Die Zähigkeit der Schweißverbindung nahm klar gegenüber den frei schrumpfend geschweißten Proben ab. Mittels REM- und TEM-Analysen an vergleichbaren belasteten und unbelasteten Proben wurde eine beschleunigte Alterung, durch das frühzeitige Ausscheiden von Sonderkarbiden während der Wärmenachbehandlung unter definierter Einspannung (d. h. unter Belastung), nachgewiesen. Die verstärkte Korngrenzensegregation korrelierte mit der signifikanten Abnahme der Kerbschlagarbeit der unter Einspannung geschweißten Proben. N2 - Over the past years economic and environmental considerations have led to a markedly increased demand for efficiency and flexibility in petrochemical plants. The operational temperatures and pressures required today can only be achieved by using new heat resistant grades of steel. The modified 13CrMoV9-10 vanadium steel shows a better resistance to creep and compressed hydrogen and has been in use for the construction of petrochemical reactors since the mid-1990s. However, processing of this type of steel requires extreme care during the welding procedure due to its low toughness and high strength in the welded state when not post weld heat treated, in Addition to its increased susceptibility to cracking during stress relaxation. Previous research into crack formation in heat resistant steel has largely focussed on thermal and metallurgical factors; however, little knowledge has been gathered regarding the influence of the welding procedure on crack formation during post weld heat treatment taking into account real-life manufacturing conditions. In the first part, the influence of heat control on the mechanical properties has been investigated using freely shrinking laboratory samples. Whereas heat control was clearly shown to have an impact on the structure of the weld, it had no significant effect on the mechanical properties. Furthermore, there was no stress relief cracking resulting from post weld heat treatment of the samples welded under conditions allowing free shrinkage. The second part concerns the reproduction of real-life manufacturing conditions prevailing during the construction of petrochemical reactors. To this end, the basic constructional conditions during pre-heating, welding, dehydrogenation heat treatment, and the final post weld heat treatment were realistically simulated in a special 3-D testing facility designed to prevent shrinkage during welding and subsequent heat treatments. Under conditions restricting shrinkage it was possible to show the different effects of pre-heating and interpass temperatures and heat input on the resulting forces, momentums and stresses. Within the range of parameters examined the total reaction stress applied after welding depended largely on the heat input. The lowest possible total heat input results in the lowest stress load on the building parts. In all experiments stress relief cracks were formed during post weld heat treatment. The summary length of the cracks correlated with the measured reaction stresses due to welding. In the test, detection of the cracks during post weld heat Treatment was for the first time performed in-situ using acoustic emission analysis. Crack formation was thus shown to start in the temperature range between 300 °C and 500 °C. The reaction stresses after post weld heat treatment reached a similar level regardless of the load initially applied. The toughness of the weld significantly decreased in comparison with the samples welded in conditions allowing free shrinkage. REM and TEM analyses of comparable samples with and without load showed accelerated aging as a result of early precipitation of special carbides during post weld heat treatment in defined clamping conditions. The increase in grain boundary segregation correlated with a significant decrease of the notched bar impact value of samples welded when clamped in. T3 - BAM Dissertationsreihe - 134 KW - PWHT KW - Spannungsarmglühen KW - Schrumpfbehinderung KW - Bauteilversuch KW - Stress Relief Cracking KW - 13CrMoV9-10 KW - Schweißen KW - Spannungsrelaxationsrisse PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5129 VL - 134 SP - 1 EP - 252 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-512 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Laquai, René T1 - Extending synchrotron X-ray refraction imaging techniques to the quantitative analysis of metallic materials N2 - In this work, two X-ray refraction based imaging methods, namely, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) and synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT), are applied to analyze quantitatively cracks and porosity in metallic materials. SXRR and SXRCT make use of the refraction of X-rays at inner surfaces of the material, e.g., the surfaces of cracks and pores, for image contrast. Both methods are, therefore, sensitive to smaller defects than their absorption based counterparts X-ray radiography and computed tomography. They can detect defects of nanometric size. So far the methods have been applied to the analysis of ceramic materials and fiber reinforced plastics. The analysis of metallic materials requires higher photon energies to achieve sufficient X-ray transmission due to their higher density. This causes smaller refraction angles and, thus, lower image contrast because the refraction index depends on the photon energy. Here, for the first time, a conclusive study is presented exploring the possibility to apply SXRR and SXRCT to metallic materials. It is shown that both methods can be optimized to overcome the reduced contrast due to smaller refraction angles. Hence, the only remaining limitation is the achievable X-ray Transmission which is common to all X-ray imaging methods. Further, a model for the quantitative analysis of the inner surfaces is presented and verified. For this purpose four case studies are conducted each posing a specific challenge to the imaging task. Case study A investigates cracks in a coupon taken from an aluminum weld seam. This case study primarily serves to verify the model for quantitative analysis and prove the sensitivity to sub-resolution features. In case study B, the damage evolution in an aluminum-based particle reinforced metal-matrix composite is analyzed. Here, the accuracy and repeatability of subsequent SXRR measurements is investigated showing that measurement errors of less than 3% can be achieved. Further, case study B marks the fist application of SXRR in combination with in-situ tensile loading. Case study C is out of the highly topical field of additive manufacturing. Here, porosity in additively manufactured Ti-Al6-V4 is analyzed with a special interest in the pore morphology. A classification scheme based on SXRR measurements is devised which allows to distinguish binding defects from keyhole pores even if the defects cannot be spatially resolved. In case study D, SXRCT is applied to the analysis of hydrogen assisted cracking in steel. Due to the high X-ray attenuation of steel a comparatively high photonenergy of 50 keV is required here. This causes increased noise and lower contrast in the data compared to the other case studies. However, despite the lower data quality a quantitative analysis of the occurance of cracks in dependence of hydrogen content and applied mechanical load is possible. N2 - In der vorliegenden Arbeit werden die zwei, auf Refraktion basierende, Röntgenbildgebungsverfahren Synchrotron Röntgen-Refraktions Radiographie (engl.: SXRR) und Synchrotron Röntgen-Refraktions Computertomographie (engl.: SXRCT) für die quantitative Analyse von Rissen und Porosität in metallischenWerkstoffen angewandt. SXRR und SXRCT nutzen die Refraktion von Röntgenstrahlen an inneren Oberflächen des Materials, z.B. die Oberflächen von Rissen und Poren, zur Bildgebung. Beide Methoden sind daher empfindlich gegenüber kleineren Defekten als ihre auf Röntgenabsorption basierenden Gegenstücke, Röntgenradiographie und Röntgen-Computertomographie. Sie sind in der Lage Defekte von nanometrischer Größe zu detektieren. Bislang wurden die Methoden für die Analyse von keramischen Werkstoffen und faserverstärkten Kunststoffen eingesetzt. Die Analyse von metallischenWerkstoffen benötigt höhere Photonenenergien benötigt werden um eine ausreichende Transmission zu erreichen. Dies hat kleinere Refraktionswinkel, und damit geringeren Bildkontrast, zur Folge, da der Brechungsindex von der Photonenenergie abhängt. Hier wird erstmals eine umfassende Studie vorgelegt, welche die Möglichkeiten zur Untersuchung metallischer Werkstoffe mittels SXRR und SXRCT untersucht. Es wird gezeigt, dass der geringere Kontrast, verursacht durch die kleineren Refraktionswinkel, überwunden werden kann. Somit ist die einzig verbleibende Beschränkung die erreichbare Transmission, die alle Röntgenbildgebungsverfahren gemeinsam haben. Darüber hinaus wird ein Modell für die quantitative Auswertung der inneren Oberflächen präsentiert und verifiziert. Zu diesem Zweck werden vier Fallstudien durchgeführt, wobei jede eine spezifische Herausforderung darstellt. In Fallstudie A werden Risse in einer Probe aus einer Aluminiumschweißnaht untersucht. Diese Fallstudie dient hauptsächlich dazu das Modell für die quantitative Analyse zu verifizieren und die Empfindlichkeit gegenüber Strukturen unterhalb des Auflösungsvermögens zu beweisen. In Fallstudie B wird die Entwicklung der Schädigung in einem aluminiumbasierten partikelverstärktem Metall-Matrix Komposit untersucht. Dabei wird die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der SXRR Messungen analysiert und es wird gezeigt das Messfehler kleiner 3% erreicht werden können. Darüber hinaus wird in Fallstudie B erstmals SXRR in Kombination mit in-situ Zugbelastung eingesetzt. Fallstudie C ist aus dem hochaktuellen Bereich der additive Fertigung. Hier wird Porosität in additiv gefertigtem Ti-Al6-V4 analysiert mit besonderem Augenmerk auf der Morphologie der Poren. Es wurde ein Verfahren zur Klassifizierung, basierend auf SXRR Messungen, erfunden, welches Bindefehler und Poren voneinander unterscheiden kann auch wenn die Defekte nicht räumlich aufgelöst werden können. In Fallstudie D wird SXRCT zur Analyse von wasserstoffunterstützter Rissbildung in Stahl angewandt. Wegen der hohen Röntgenschwächung des Stahls muss hier mit 50 keV eine vergleichsweise hohe Photonenenergie genutzt werden. Dadurch zeigen die Daten ein erhöhtes Rauschen und geringeren Kontrast verglichen mit den anderen Fallstudien. Allerdings ist es, trotz der geringeren Datenqualität, möglich das Auftreten von Rissen in Abhängigkeit der Wasserstoffkonzentration und mechanischen Belastung zu untersuchen. KW - Synchrotron X-ray refraction computed tomography KW - Lean duplex steel X2CrMnNiN21-5-1 KW - hydrogen embrittlement KW - Metal-matrix composite KW - Al6061 KW - Ti-Al6-V4 KW - In-situ tensile test PY - 2022 SP - 1 EP - 71 AN - OPUS4-54385 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kömmling, Anja T1 - Alterung und Lebensdauervorhersage von O-Ring-Dichtungen T1 - Aging and lifetime prediction of O-ring seals N2 - Für Anwendungen, bei denen Elastomerdichtungen ihre Dichtheit über sehr lange Zeiträume (z. B. Jahrzehnte) behalten müssen, ohne dass ein Austausch praktikabel wäre, ist es nötig, die Lebensdauer solcher Dichtungen zuverlässig bestimmen zu können. Aus diesem Grund wurden Alterungsversuche an O-Ring-Dichtungen sowie Flachproben auf Basis von hydriertem Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (HNBR), Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (EPDM) und Fluorkautschuk (FKM) über bis zu zwei Jahre bei mehreren Temperaturen durchgeführt. Zur Untersuchung der auftretenden Eigenschaftsveränderungen wurden u. a. Härtemessungen, Zugversuche, dynamisch-mechanische und thermogravimetrische Analysen durchgeführt. Zur Beurteilung des Relaxations- und Rückstellverhaltens der alternden Dichtungen wurden außerdem Druckspannungsrelaxations- und Druckverformungsrestmessungen durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Leckagerate gemessen, um ein Versagen der Dichtung zu detektieren. Durch die Untersuchung der gealterten Proben wurden sowohl die auftretenden Eigenschaftsveränderungen charakterisiert wie auch die damit zusammenhängenden Alterungsmechanismen diskutiert. Anhand der großen Datenmenge aus Ergebnissen von verschiedenen Untersuchungsmethoden, die für mehrere Alterungszeiten und -temperaturen durchgeführt wurden, sollte zusätzlich die günstigste Vorgehensweise für Lebensdauervorhersagen ermittelt werden. Dies beinhaltete auch die Bestimmung eines Lebensdauerkriteriums, das mit dem Auftreten von Leckage und damit dem Versagen der Dichtung zusammenhängt. Hinsichtlich der Eigenschaftsänderungen und Alterungsmechanismen wurde beim HNBR eine starke Versprödung aufgrund dominanter Vernetzungsreaktionen während der Alterung festgestellt. Diese resultierten auch darin, dass die Sauerstoffpermeabilität abnahm, so dass der Sauerstofftransport ins Innere der Probe (hauptsächlich bei den dickeren O-Ringen) behindert wurde. Dies führte dazu, dass diffusionsbegrenzte Oxidationseffekte (DLO-Effekte) auftraten, d. h. dass das Probeninnere weniger stark alterte als oberflächennahe Bereiche. Während der Alterung von EPDM traten sowohl Kettenspaltungen wie auch Vernetzungsreaktionen auf, was sich vor allem in einer Verschlechterung der Zugeigenschaften und einer Abnahme der Druckkraft sowie in einem steigenden Druckverformungsrest äußerte. Bei sehr stark gealterten Proben dominierten ebenfalls Vernetzungsreaktionen, was sich auch in deutlichen DLO-Effekten äußerte. Aufgrund seiner ausgeprägten Oxidations- und Hochtemperaturbeständigkeit wies FKM vergleichsweise geringe Degradationserscheinungen auf. Nur mit Druckspannungsrelaxation und Druckverformungsrest waren nennenswerte Änderungen ersichtlich. Messungen der statischen Leckagerate ergaben, dass die O-Ringe erst bei sehr weit fortgeschrittener Degradation undicht wurden und bis zu diesem Zeitpunkt kein allmählicher Anstieg der Leckagerate beobachtet werden konnte. Aus diesem Grund wurden Leckagemessungen mit einem modifizierten Versuchsaufbau durchgeführt, bei dem die Dichtung während der Messung leicht entlastet wird. Da dieser Test eine dynamische Rückstellung der Dichtung erfordert und damit höhere Ansprüche an die Dichtung stellt, wurde am geprüften EPDM-O-Ring ein früheres Versagen beobachtet. Der entsprechende Alterungszeitpunkt wurde als Versagenszeitpunkt definiert. Dieser wurde anhand der Daten verschiedener Messmethoden mit dem Degradationszustand korreliert und entspricht beispielsweise einem Druckverformungsrest von 80 %. Auf der Grundlage dieses Kriteriums konnten Lebensdauern mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung bestimmt werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zahlreiche Erkenntnisse darüber gewonnen, worauf bei beschleunigten Alterungsversuchen und Lebensdauerprognosen von O-Ringen zu achten ist und welche Fehlerquellen vermieden werden sollten. Dies wird zusammen mit Empfehlungen für eine bestmögliche Versuchsdurchführung ausführlich diskutiert. N2 - In some applications, elastomer seals have to remain leak tight over extended time periods (up to several decades) as an exchange of the seals is not practical. Therefore, it is necessary to be able to predict the lifetime of such seals reliably. For this reason, ageing experiments with O-rings and sheets based on hydrogenated acrylonitrile butadiene rubber (HNBR), ethylene propylene diene rubber (EPDM) and fluorocarbon rubber (FKM) were performed over up to two years at different temperatures. For investigating the changes of material properties during ageing, measurements of i.a. hardness and tensile behaviour as well as dynamic-mechanical and thermogravimetric analyses were conducted. For assessing the relaxation and recovery behaviour of the ageing seals, compression stress relaxation and compression set experiments were performed. Furthermore, leakage rate was measured to detect seal failure. By examining the aged samples, both the property changes and the responsible degradation mechanisms were characterised. Additionally, the most suitable approach for lifetime predictions should be determined using the large database of results from different test methods performed at several ageing times and temperatures. This included identifying an end-of-lifetime criterion that correlates with leakage and thus seal failure. Regarding the property changes and degradation mechanisms of HNBR, a pronounced embrittlement was observed due to dominant crosslinking reactions during ageing. These also resulted in a decrease of oxygen permeability, leading to a reduction of the oxygen transport into the interior sample (mainly of the thicker O-rings). This resulted in diffusion-limited oxidation effects (DLO effects), meaning that the interior of the sample aged less strongly than regions close to the surface. During ageing of EPDM, both chain scission and crosslinking occurred, which became noticeable in deteriorated tensile properties and decreased compression force as well as an increase of compression set. For strongly aged samples, crosslinking dominated as well and also led to pronounced DLO effects. Due to its excellent heat and oxidative stability, FKM exhibited comparatively minor degradation effects. Only compression stress relaxation and compression set showed notable changes. Measurements of static leakage rate revealed that O-rings became untight only after advanced degradation and that no gradual increase of leakage rate could be observed before failure. For this reason, additional leakage measurements were performed using a modified experiment that enabled a small decompression of the seal during the measurement. As this test requires a dynamic recovery of the seal and is thus more demanding, the tested EPDM O-ring failed earlier compared to the purely static test. The corresponding ageing state was defined as the point of failure and correlated to data from other test methods, corresponding e.g. to a compression set of 80 %. Based on this criterion, the lifetimes could be determined using the time-temperature superposition approach. During this work, a number of findings regarding the best way to conduct accelerated ageing experiments and lifetime predictions of O-rings, and how to avoid possible error sources, were collected and are discussed in detail. KW - Elastomer KW - Gummi KW - Degradation KW - Leckage KW - Verpressung KW - Rubber KW - Aging KW - Lifetime prediction KW - Leakage PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-397374 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-5827 SP - 1 EP - 121 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-39737 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Assessment of the complex resistivity behaviour of salt affected building materials N2 - Die Art und den Grad einer Salzbelastung in feuchten Baustoffen festzustellen, gehört zu den wichtigsten und gleichfalls schwierigsten Aufgaben im Bereich der zerstörungsfreien Prüfung. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem möglicherweise bislang ungenutzten Potential spektraler Leitfähigkeitsmessungen und deren praktischer Anwendbarkeit. Dazu wurde erstens eine umfang- reiche Experimentreihe an unterschiedlichen Baustoffen mit vier Salzen in variierenden Konzentrationen durchgeführt, um die Sensitivität komplexer Leitfähigkeitsmessungen der für den Baubereich relevanten Salzmengen zu untersuchen. Zweitens wurde der Einfluß der Sättigung für verschiedene Ausgangsfluide nachvollzogen, da Feuchteschäden häufig räumlich begrenzt sind und sich in ihrer Stärke verändern. Da das spektrale Leitfähigkeitsverhalten allerdings ein Wechselspiel verschiedener Stoffeigen-schaften ist, beschäftigt sich diese Arbeit darüber hinaus auch mit dem Versuch, chemisch von strukturell bedingten Impedanzänderungen unterscheiden zu lernen. In einer Finite Differenzen Modellierung wurden die effektiven Impedanzen synthetischer Mikrostrukturen berechnet und die Auswirkungen von Strukturunterschieden untersucht. Die komplexen elektrischen Eigenschaften wurden generell im Frequenzbreich 1 mHz -100 Hz bestimmt. Als Schadsalze wurden NaCl, Na2SO4, CaCl2 und MgSO4 verwendet. Da elektrische Verfahren Wasser und Salz nicht direkt, sondern indirekt über den Widerstand messen, sind a-priori Informationen bei der Auswertung erforderlich. Liegen Kalibrations-daten vor, kann im Fall eines vollständig gesättigten Baustoffes allein anhand der (realen und einfachmessbaren) Widerstandsamplitude eine verlässliche Einschätzung des Salzgehaltes vorgenommen werden. Die Phase des komplexen elektrischen Widerstands enthält Informationen über den Charakter (Wertigkeit) des dominanten Kations in der Porenfluidlösung. In porösen, feuchten Baustoffen, in denen Polarisation als Folge komplexer Grenzflächenleitfähigkeit auftritt, bestimmen generell das Matrixmaterial, der Porendurchmesser und die innere Oberfläche seine Aufladbarkeit. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit zeigen jedoch deutlich, daß diese Größen nur bedingt aus elektrischen Messungen abgeleitet werden können. Liegt die durchschnittliche Porenhalsgröße eines Baustoffs zwischen 20 und 100 μm, kann in der Regel eine deutliche Aufladbarkeit im untersuchten Frequenzbereich beobachtet werden. In feinporigen Baustoffen wie den meisten Tonziegeln sind die dominaten Porenhalsgrößen kleiner als 5 μm, und die Aufladbarkeit liegt oft nur noch im Bereich der Messgenauigkeit. Generell können material und fluidbedingt verschiedene Arten von Widerstands- /Frequenzverhalten beobachtet werden. Für solche Baustoff, die ein Cole-Cole (C-C) Relaxationsverhalten zeigen, wird beobachtet, dass die Relaxationszeit τ und ebenfalls die Magnitude des Phasenmaximums mit zunehmendem Porenhalsdurchmesser abnehmen. Die hier vorgestellte Datenbasis untermauert den theoretisch vorhergesagten exponentiellen Zusammenhang zwischen τ und einer materialbedingten, charakteristischen Relaxationslänge - im Fall von Festmaterialien der Porenhalslänge. In der Salinitätsstudie konnte nachgewiesen werden, wie sensitiv die Polarisierbarkeit (Imaginärteil der Leitfähigkeit) auf die Ionenkonzentration und sogar die Art der im Fluid enthaltenen Ionen reagiert. Ausschlaggebend sind wahrscheinlich Veränderungen in der elektrischen Doppelschicht (EDL) hinsichtlich ihrer Geometrie und chemischen Zusammensetzung. Der Imaginärteil der elektrischen Leitfähigkeit steigt für die meisten Baustoffe bis zu Fluidleitfähigkeiten von 1 S/m an. Dies liegt wahrscheinlich an der fortschreitenden Ionensättigung des EDL. Ist eine gewisse Sättigungsstufe erreicht, führt eine weitere Ionenzufuhr zu zunehmenden elektrostatischen Wechselwirkungen und schließlich abnehmenden Ionendiffusionskoeffizienten. Die experimentellen Befunde dieser Arbeit weisen auch den Einfluß des Durchfeuchtungs-grades auf die komplexen Leitfähigkeitseigenschaften deutlich nach. Für die meisten Baustoffe nimmt mit dem Wassergehalt der Imaginärteil der Leitfähigkeit stärker ab als der Realteil. Unabhängig von der Art des Porenfluids und obwohl die Leitfähigkeit des Poren-fluids während der evaporativen Trocknung zunahm, lagen die Sättigungsexponenten des Imaginärteils in der Regel doppelt so hoch wie die des Realteils. Es deutet sich im Vergleich dieser Daten mit den Beobachtungen anderer Autoren an, daß der Tongehalt und möglicherweise der Zementationsgrad eines Materials ausschlaggebend für ein solches, nicht der bisherigen Theorie entsprechendes Verhalten sind. Darüber hinaus wurde beobachtet, daß die Position des Phasenmaximums im Frequenzbereich und damit die C-C Relaxationszeit für einige Baustoffe zu-, für andere abnahm und für wieder andere der Phasenpeak schnell ganz abflachte. Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß der kürzlich von anderen Autoren aufgezeigte Zusammenhang von C-C Relaxationszeit und hydrau-lischen Eigenschaften (Permeabilität) zumindest nicht bedingungslos gültig ist und weiterer Forschungsbedarf besteht. Um die Eigenschaften der elektrischen Doppelschicht in Abhängigkeit der Porenfluidchemie zu untersuchen, wurden Zetapotentialmessungen durchgeführt sowie mittels Autotitration Oberflächen- ladungsdichten ermittelt. Die verwendeten Partikelsuspensionen wurden in gleicher Weise mit den Schadsalzen versetzt wie zuvor die Baustoffproben in den elektrischen Messungen. Die Auswertung der elektroakustischen Messungen deutet zwar generell einen positiven linearen Zusammenhang zwischen Zetapotential und dem Imaginärteil der Leitfähigkeit an, dieser ist jedoch schwächer als erwartet. Eine ausgeprägte Abhängigkeit der imaginären Leitfähigkeit konnte nur in einem Fall nachgewiesen werden, nämlich für den sehr tonhaltigen Cottaer Sandstein. In der einschlägigen Literatur wird davon ausgegangen, daß die komplexen elektrischen Eigen- schaften eines Materials außer vom Chemismus der elektrischen Doppelschicht auch von der Geometrie des Porenraumes in einem Material bestimmt werden. In einem neuartigen Versuch, diese beiden Phenomäne zu trennen, wurde eine Parameterstudie mittels einer FD-Impedanzmodellierung durchgeführt, in der gezielt Längenverhältnisse und Leitfähigkeiten verändert werden konnten. Es wurde grundsätzlich von einem Dreiphasensystem aus Matrix, elektrischer Doppelschicht und Fluid ausgegangen. Eine Erhöhung der Salzfracht in der Fluidphase bewirkt zum einen eine Zunahme der Fluid-leitfähigkeit und zum anderen eine Abnahme der Doppelschichtmächtigkeit. Beide Vorgänge hatten in der Modellierung zur Folge, daß das Phasenmaximum abnahm und sich zu höheren Frequenzen verschob. Dies wurde auch für die Mehrheit der Baustoffe in der experimentellen Arbeit beobachtet. Nur im Fall des Cottaer Sandstein verschob sich das Phasenmaximum mit zunehmender Fluidsalinität zu niedrigeren Frequenzen; möglicher-weise findet hier eine chemische Umstrukturierung (Ionenaustauschvorgänge) statt, die abhängig von der Art und dem Gehalt der Tonfraktion und dem Chemismus des Porenfluids sein könnten. Die Beobachtungen der Entsättigungsexperimente konnten ebenfalls mit der effektiven Impedanzmodellierung nachvollzogen werden. Falls die hier verwendeten, stark vereinfachten, synthetischen Modelle die komplexen elektrischen Eigenschaften wahrheitsgemäß abbilden, bieten sie die Möglichkeit eines erweiterten Verständisses des Leitfähigkeitsverhaltens teilgesättigter Medien. Komplexe Widerstandsmessungen bieten also durchaus Potential für die Anwendung im Bereich der zerstörungsfreien Bauwerksanalyse, es handelt sich zum gegenwärtigen Zeitpunkt jedoch noch um eine Methode im Forschungsstadium. Die Aussagekraft und Anwendbarkeit des Verfahrens variiert stark mit der durchschnittlichen Porengröße, dem Durchfeuchtungsgrad und der Salzfracht des Untersuchungsobjekts. In jedem Fall sind a-priori Informationen und -sofern quantitative Aussagen getroffen werden sollen- auch Kalibrationsdaten erforderlich. Das Verfahren sollte nicht allein angewendet werden. Um quantitativ Salzgehalte zu bestimmen, muß die Materialfeuchte bekannt sein und vice versa. Zuverlässiger wird die Interpretation, wenn die Art des Schadsalzes (oder Fluids, z.B. Regenwasser oder Leitungswasser) bekannt ist. Weitere, leicht kontrollierbare Laboruntersuchungen sind letztlich notwendig, um ein umfassenderes Model der Polarisationsvorgänge in der elektrischen Doppelschicht zu entwickeln. N2 - The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most important and challenging subjects in the field of non-destructive combat of salt attack and preserving buildings and monuments of historical or archaeological value. To investigate the potential value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, a controlled salt type and concentration experiment series has been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. Complex resistivity magnitude and phase measurements in the frequency range of 1 mHz to 100 Hz were acquired on a wide variety of wholly and partially brine saturated building stone samples. Deteriorating agents NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4 were used. Since water and salt are not measured directly, the method is incapable of deducing possible building damages lacking a priori information. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the measured resistivity phase, which is significantly higher the lower its valency. Furthermore, the measurements reported in this study give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Sandstones, sand-limestones and aerated concretes are more qualified observation objects (pore throats between 20 and 100 μm), whereas for bricks (pore sizes often < 5 μm) the method seems far less favorable. For those materials, which exhibit a Cole-Cole (C-C) type of relaxation, the phase peak is observed to decrease significantly with pore throat size and to occur at higher frequencies. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported by the presented data. The experimental salinity study reveals how responsive polarization (in terms of imaginary conductivity) is to changing the ionic concentration or composition of the pore fluid. The properties of the electrical double layer and particularly its chemical composition are most likely the crucial controlling factors. The imaginary conductivity is observed to increase for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m - a fact, that may be attributed to a mechanism of ion saturation within the electrical double layer; further ion supply seems to counteract this leading to ion-ion interactions, which decrease ionic mobility. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method’s sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity component decreased significantly faster than the real component. Independent of the pore fluid and even though its salinity naturally increased during the evaporative drying procedure, the normalized saturation exponent of the quadrature component was about twice as high as the real one especially for clay-rich sandstones. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the EDL, zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements on particle suspension containing the same amounts and types of salt like used in the brine saturation CR study. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone (Cottaer), this being the material with the most abundant clay content. An image based effective impedance modelling approach revealed the fact that, even though it is not able to factor scale effects in, it is helpful to study general microstructural implications on CR responses. It was observed, that an increasing salt concentration (that creates a shrinking electrical double layer) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for a otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ionexchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing (NDT) tool for a wide range of building stones. Depending on pore size and saturation important additional information can be obtained. In all cases, a priori information and calibration data are essential, that is, CR should not be treated as a stand-alone method. Further measurements are needed to develop a more complete model of the electrical double layer and its alteration with changing salinity and ion types. T3 - BAM Dissertationsreihe - 30 KW - salt KW - FD-Impedanzmodellierung KW - Baustoffe KW - Feuchte KW - Salz KW - Spektral Induzierte Polarisation KW - building materials KW - Complex resistivity KW - moisture KW - FD impedance modelling PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1287 SN - 978-3-9811655-9-3 SN - 1613-4249 VL - 30 SP - 1 EP - 179 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-128 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kraus, David T1 - Ermüdungsverhalten von Glasfaser-Kunststoff-Verbunden unter thermomechanischer Beanspruchung N2 - Die Werkstoffgruppe der Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) hat sich aufgrund ihrer hervorragenden Leichtbaueigenschaften unter anderem im Sportgerätebau, in der Luft- und Raumfahrt und in der Windenergieindustrie etabliert. Die so hergestellten Strukturen sind in der Regel nicht nur mechanischen Belastungen, sondern auch thermischen Lasten in einem breiten Temperaturspektrum ausgesetzt. Dennoch ist die Auswirkung des Temperatureinflusses bei einer Kombination von thermischer und mechanischer Last auf die Lebensdauer von Strukturen aus FKV bisher nur wenig untersucht. Im Rahmen dieser Arbeit wird der Einfluss von Temperaturen zwischen 213 K und 343 K auf einen Glasfaser-Epoxidharz-Verbund experimentell untersucht. Das Material wird in diesem Temperaturbereich eingehend charakterisiert: Es werden sowohl die thermomechanischen Eigenschaften von Faser- und Matrixwerkstoff als auch die des Verbundes ermittelt. In einem weiteren Schritt wird dann der Einfluss der Temperatur auf die Schädigungsentwicklung im quasi-statischen Lastfall sowie unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen FKV-Mehrschichtverbunden analysiert. Basierend auf den experimentellen Daten wird ein Zusammenhang zwischen der Schädigung und der Anstrengung der Matrix innerhalb der Einzelschicht demonstriert. Die Matrixanstrengung wird mithilfe eines mikromechanischen Modells unter Berücksichtigung der thermomechanischen Eigenspannungen analytisch berechnet. Bei Querzugbeanspruchung kann gezeigt werden, dass eine Vorhersage der Schädigung in Abhängigkeit der Volumenänderungsenergie innerhalb der Matrix getroffen werden kann. Mithilfe des Konzepts der Matrixanstrengung ist eine Vorhersage der Lebensdauer des Werkstoffs unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung in Abhängigkeit der Einsatztemperatur möglich. N2 - Due to their superior lightweight properties, fiber reinforced polymer (FRP) materials are well established in various fields, such as sports equipment, aerospace or wind energy structures. These structures are not only subjected to mechanical loads, but also to a broad spectrum of thermal environments. However, the impact of temperature on the fatigue life of thermomechanically loaded FRP structures is barely investigated to-date. In the scope of this work, the influence of temperatures in a range of 213 K to 343 K on a glass fiber reinforced epoxy polymer is experimentally examined. An extensive thermo-mechanical characterization of the static properties of the material is performed. The neat resin and Fiber material are investigated, as well as the composite. In addition, the impact of thermal loads on the damage evolution under quasi-static as well as cyclic fatigue loading is investigated for different multi-angle laminates. Based on the experimental data, a correlation is shown between damage and matrix effort of the unidirectional layer. The matrix effort is calculated according to a micromechanical model considering thermal residual stresses. Particularly under transverse loading, the damage Evolution can be predicted as a function of the dilatational strain energy of the matrix. Using the concept of the matrix effort presented in this work, a prediction of the fatigue life of the investigated material at different ambient temperature conditions can be performed. T3 - BAM Dissertationsreihe - 169 KW - Ermüdung KW - Faser-Kunststoff-Verbund KW - GFK KW - Schädigung KW - Thermomechanik KW - Fatigue KW - Composite KW - Glas fibre reinforced polymer KW - Damage KW - Thermomechanics PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-530253 SN - 1613-4249 VL - 169 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-53025 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Koch, Bernd T1 - Zum Ermüdungsverhalten der metastabilen ß-Titanlegierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Timetal LCB): mechanische und mikrostrukturelle Untersuchungen N2 - Bedingt durch die allgegenwärtige Notwendigkeit der Einsparung fossiler Brennstoffe steigt auch in der Kraftfahrzeugindustrie der Druck zur verstärkten Anwendung von intelligentem Leichtbau. Um dafür die bisher vornehmlich in der Luftfahrtindustrie eingesetzten, hochfesten β-Titanlegierungen für kostensensiblere Bereiche attraktiver zu machen, wurde die metastabile Legierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Handelsname: Timetal LCB) entwickelt. Ihr Einsatzschwerpunkt sind Strukturbauteile im Fahrwerksbereich von Kraftfahrzeugen. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit mechanischen Eigenschaften von Timetal LCB und sucht Hinweise für deren mikrostrukturelle Ursachen. Zu diesem Zweck wurden Proben aus für die Herstellung von Kraftfahrzeug-Fahrwerksfedern bestimmtem Draht dieses Materials entnommen und uniaxialen Zug- und Ermüdungsversuchen unterzogen. Dabei wurden sowohl Proben im Lieferzustand (gerollt im α+β-Gebiet und lösungsgeglüht) als auch im endwärmebehandelten Zustand (wie vor, plus 4 Stunden Laborwärmebehandlung bei 540°C) untersucht. Das mechanische Versuchsprogramm umfasste Zugversuche, uniaxiale Ermüdungsversuche im Zugschwellbereich (R = 0,1) in Spannungskontrolle und, erstmalig für dieses Material, gesamtdehnungsgeregelte uniaxiale Ermüdungsversuche, ebenfalls mit R = 0,1. Dabei wurden Versuche in Laboratmosphäre sowohl bei Raumtemperatur als auch unter 200°C bis zum Bruch durchgeführt und die erhaltenen Versuchsdaten ausgewertet. Zur Begutachtung der mikrostrukturellen Vorgänge wurden neben den üblichen licht- und rasterelektronenmikroskopischen Verfahren in größerem Umfang TEM-Untersuchungen unternommen. Die Auswertung der Zugversuchsdaten ergab ein nahezu ideal-plastisches Verhalten sowohl des lösungsgeglühten als auch des endwärmebehandelten Zustands. Bei 200°C Temperatur zeigte der endwärmebehandelte Zustand ein leichtes Verfestigungsverhalten bei reduzierter Steifigkeit und Zugfestigkeit. Die spannungsgeregelten Ermüdungsversuche ergaben leichtes zyklisches Entfestigungsverhalten ohne Sättigung und ausgeprägtes zyklisches Kriechen der endwärmebehandelten Proben bei Raumtemperatur. Versuche in Gesamtdehnungskontrolle hingegen zeigten nach kurzer Verfestigung Sättigung und konstantes Verhalten über die Rest-Versuchsdauer sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 200°C bis hin zu Gesamt-Oberdehnungen von 2,5%, erst darüber zeigte sich kontinuierliche Entfestigung. Auffälligkeiten zeigten sich bei den Proben im Lieferzustand bei Raumtemperatur in Gesamtdehnungsregelung, wo das Verhalten der Spannungsantwort wie auch das Bruchverhalten für Versuche mit Gesamt-Oberdehnung von 3...4% stark von den übrigen Zuständen abwich. Als Ursache hierfür wird verformungsinduzierte α- Phasenausscheidung in Nanostruktur vorgeschlagen. Alle dehnungsgeregelten Versuche unterlagen ausgeprägter zyklischer Relaxation. Mit Hilfe der TEM wurden lamellare Substrukturen innerhalb der β-Phase des lösungsgeglühten Lieferzustands beobachtet. Ermüdungsbelastung führt zu weiterer Segmentierung dieser Lamellenstruktur. Im wärmebehandelten Zustand trägt die α-Phase den größten Teil der Verformung, erkennbar an ausgeprägten α-Subkornstrukturen in den ermüdeten Zuständen. Es wurden Hinweise auf Subkornrotation gefunden. Der Einfluss der Temperatur von 200°C bei der Versuchsführung ist mikrostrukturell minimal. N2 - Due to the common necessity of saving fossile combustibles, pressure rises for the automotive industry to employ lightweight constructions. To encourage the usage of high-strength β-titanium alloys, which have been predominantly used in the aerospace industry up to now, the metastable alloy Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al (brand name: Timetal LCB) has been developed for more cost sensitive branches. Its targeted main areas of application are structural parts in automobile suspensions. The present work deals with the mechanical behaviour of Timetal LCB and looks out for hints on its microstructural reasons. To accomplish this goal, specimens were taken out of LCB wire made for automotive suspension spring manufacturing. Uniaxial tensile and fatigue tests were carried out. Two different heat treatments were investigated, an asdelivered state (hot rolled in (α+β)-regime and solution treated) as well as an additionally aged state (likewise, plus 4h laboratory heat treatment at 540°C). Mechanical test Programme comprised tensile tests, uniaxial fatigue tests in tensile swelling mode (R = 0.1) and force control and, for the first time regarding this material, uniaxial fatigue tests in total strain control with R = 0.1. Tests were made in laboratory atmosphere at room temperature and at 200°C constant temperature until specimen fracture occurred. Mechanical test data was recorded and evaluated. To analyse microstructural developments, extensive TEM investigations were done additionally to usual light- and scanning electron microscopy. The evaluation of tensile test data showed near perfect ideal-plastic behaviour of the asdelivered as well as the aged material state. At 200°C, aged material showed slight strengthening behaviour combined with reduced overall strength and stiffness. Fatigue tests in force control resulted in mild cyclic softening behaviour without saturation and markedly appearing cyclic creep of aged specimens at room temperature. Total strain controlled fatigue tests, however, showed short cyclic strengthening followed by constant force Response at room temperature as well as 200°C up to 2.5% total strain. Above this value, cyclic softening occurred. Tests with as-delivered specimens at 3% and 4% total strain had a distinctive force response differing from all other total strain controlled tests; the same statement applies for their fracture behaviour. A deformation induced precipitation of nanostructure α-Phase is assumed to be responsible for these findings. All tests in total strain control were subject to pronounced cyclic relaxation. By TEM investigations lamellar substructures were found inside β-phase areas of the asdelivered states. Fatigue loading led to additional segmentation of these substructures. In aged state, α-phase carries the major part of deformation work, noticeable by distinct α- substructures in fatigued specimen states. Hints were found for rotation of generated subgrains. Influence of 200°C test temperature on microstructural developments was found to be minimal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 28 KW - Beta-Titan KW - TEM KW - Ermüdung KW - Dehnungskontrolliert KW - LCB PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1300 SN - 978-3-9811655-7-9 SN - 1613-4249 VL - 28 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-130 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kazlagic, Anera T1 - Provenancing of cement by the means of isotope techniques N2 - Concrete is the most important human-made material because it serves as the basis of our built environment. Since the properties of concretes are dominated by their key compound, cement, devising a way to determine the cement’s origin, known as provenancing, is of great importance for answering different provenance-related questions. These questions range from liability issues when damage occurs to concrete-made structures, to forensic investigations where cement particles are found at crime scenes. This thesis showcases the use of isotope techniques to answer these provenance-related questions. Conventional 87Sr/86Sr and 143Nd/144Nd isotope and elemental ratios consisting of Ca, Sr, K, Mn, Mg, and Ti are used as fingerprints for ordinary Portland cement (OPC) provenancing. The first part of this thesis describes research previously conducted in fingerprinting cementitious materials, providing an overview of provenance studies of cement and the main approaches commonly used. In several studies, the origin of clinker for certain locations was determined via different approaches. However, clinker is an intermediate product, which is available only at the production site and therefore, the practical relevance is rather limited. Furthermore, the use of Sr and Nd isotope systems, together with elemental fingerprints are presented as state of the art in the field. Therein, the principal approach for the overall study is sketched. For the second part of the study, a sample preparation technique for Sr isotopes in Portland cement was developed. The aim was to find the most appropriate sample preparation procedure for cement provenancing and selection was realised by comparing the 87Sr/86Sr isotope ratios of differently treated OPCs with those of the corresponding clinkers. Based on these findings, the third part of the study focused on the measurements of Sr and Nd isotope ratios, together with elemental ratios, to establish a reliable technique for OPC provenancing. The outcomes of this final stage are then used to establish a procedure for fingerprinting cements. This becomes possible with the use of Sr and Nd isotope ratios and geochemical profiles. To perform isotope ratio measurements and obtain reliable data, it was necessary to establish a quality control procedure. Thus, an interlaboratory comparison (ILC) was organised to characterise 87Sr/86Sr isotope ratios in geological and industrial reference materials by applying the conventional method for 87Sr/86Sr isotope ratios. As reference material, four cements (VDZ 100a, VDZ 200a, VDZ 300a, IAG OPC-1), one limestone (IAG/CGL ML-3) and one slate (IAG OU-6) were selected, thus covering a wide range of Sr isotope signatures. KW - Isotope ratio KW - Strontium KW - Neodymium KW - Ordinary Portland cement PY - 2023 SP - 1 EP - 148 CY - Berlin AN - OPUS4-59172 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kanzler, Daniel T1 - Zuverlässigkeitsanalyse von digitalen Radiographie-Systemen bei der Prüfung von realen Materialdefekten N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) ist aus solchen Bereichen unseres Lebens nicht mehr wegzudenken, in denen Schäden mit hohen Folgekosten oder Gefährdungen von Menschenleben entstehen können (Beispiele: Transportwesen, Energieerzeugung, Chemieindustrie). In der Praxis kann ein Prüfsystem an seine Grenzen geraten, z.B. bei kleinen Defekten. Defekte mit kritischer Größe werden möglicherweise nicht detektiert. Daher müssen probabilistische Bewertungsverfahren das Prüfsystem beschreiben. Es wird eine objektive Qualitätskennzahl gesucht, auf deren Basis die Anwendbarkeit der Prüfmethode definiert werden soll. Die Auffindwahrscheinlichkeit (engl. probability of detection - POD) erfüllt diese Anforderung. Die POD zeigt auf Basis des Zusammenhangs und der Streuung der Daten, ob das Verfahren für die Prüftätigkeit akzeptiert werden kann oder noch verbessert werden muss. Das ursprüngliche POD-Verfahren wurde für quasi eindimensionale Defekte in dünnen Luftfahrtbauteilen entwickelt. In der industriellen Realität ist diese Bewertung ein Balanceakt zwischen Statistik und Durchführbarkeit: Die Prüfung soll mit realen Defektdaten für die spätere Produktion des Bauteils (bzw. wiederkehrende Wartungsprüfung) bewertet werden. Doch die notwendige Gegenüberstellung zwischen Schliffdaten, für die Erfassung der wahren Defektgröße von räumlich ausgeprägten Defekten und dem Signal eines ZfP-Systems stellt sich als herausfordernde und kostenintensive Aufgabe heraus. Sowohl die Aufstellung eines gemeinsamen Koordiantensystems als auch die Beschreibung und Angleichung der Daten stellen eine notwendige Vorarbeit dar. In dieser Arbeit wird ein mögliches Vorgehen entwickelt, dass im Weiteren eingesetzt werden kann. Während in der Literatur zum Thema POD häufig die Begrenzung des Einsatzes einer eindimensionalen POD (POD mit einem Defektparameter) für reale Defekte bereits erkannt wurde, soll außerdem in dieser Arbeit das Verfahren auf der Signalseite umfassender erweitert werden, um die Einbeziehung realer Defekte in die POD-Bewertung zu ermöglichen. Hierfür werden mit Hilfe dieser Arbeit zwei wesentliche Neuerungen in der POD-Bewertung eingeführt: 1. Die Anzeigenfläche wird als wichtiges Indiz zur Detektion in die Bewertung eingeführt. Dabei zeigt der Ansatz einer Observer-POD, bei dem der Detektierbarkeit eines Defekts beschrieben wird, eine Möglichkeit in die Bewertung zu erweitern. Jedoch wird die notwendige Datenanzahl die für eine Observer-POD selten mit Experimenten erreicht. Daher schlagen wir die Einführung eines Glättungsalgorithmus vor, um auch auf der Basis von wenigen Daten die Flächenabhängigkeit zu erfassen. Der Algorithmus wird hierbei durch simulierte Daten auf seine Funktionsfähigkeit überprüft, bevor er auf reale Defekte angewendet wird. Gleichzeitig helfen die simulierten Daten einen Vergleich zu den vorhergegangenen Ansätzen zu ermöglichen. 2. Darüber hinaus reichen die Daten der realen Defekte häufig nicht aus, um die statistische Forderung zu gewährleisten, so dass es notwendig, wird künstliche Defekte mit einzubeziehen. Deshalb sollen die vorhanden künstlichen Defekte in Form von Referenzdefekten mit einbezogen werden, um die statistische Grundlage zu erhöhen. Für die Prüfung von Referenzdefekten sind jedoch wichtige Einflussgrößen (z.B. Oberflächenrauhigkeit) nicht vorhanden. Wegen der unterschiedlichen Aussagekraft der Daten und zur Vermeidung einer zu optimistischen Abschätzung, ist eine einfache Mischung der Daten ausgeschlossen. Um realen Defekten eine Möglichkeit dafür zu schaffen, dass die Eigenschaften der realen Defekte angemessen auf das Ergebnis der Bewertung des Verfahrens Einfluss nehmen können, wird eine gewichtete Kombination der Defektdaten für die Bewertung vorgestellt. Das Vorgehen wird am Beispiel der radiographischen Prüfung einer elektronenstrahlgeschweißten Naht durchgeführt. Die Schweißnaht verbindet den Deckel zur Außenwand eines Kupferbehältern, der für die spätere Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken entwickelt wurde. Die Messergebnisse stammen aus von der Firma Posiva Oy, dem zuständigen Unternehmen für die Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken in Finnland. Hierbei stellt die POD-Bewertung ein wichtiges Element in der Gesamtrisikobewertung für das Endlagersystem dar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 153 KW - Radiographie KW - POD KW - Zuverlässigkeit KW - Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) KW - Probabilistische Bewertung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-388723 SN - 978-3-9818270-1-9 SN - 1613-4249 VL - 153 SP - iii EP - 134 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38872 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - John, Sebastian T1 - Beitrag zur Analyse des Eigenspannungsverhaltens von Composite-Hochdruckspeichern mit metallischem Liner N2 - Bei der Auslegung von Druckbehältern kommen, auf Grund ihrer hohen spezifischen Festigkeit, vermehrt Faserverbundwerkstoffe zum Einsatz. Durch eine hohe Streuung von Material- und Produktionsparametern sowie unterschiedlichster Belastungsszenarien gestaltet sich jedoch Aussagen über die Lebensdauer sowie eine Festlegung sinnvoller Prüffristen als schwierig. Im Fokus der Untersuchungen steht ein Behälterdesign mit metallischem Liner und einem kohlenstofffaserverstärkten Kunststoffverbund, wobei die Lebensdauer maßgeblich durch den im Metall vorherrschenden Eigenspannungszustand bestimmt wird. Mit Hilfe einer alterungsbegleitenden Eigenspannungsanalyse werden Eigenspannungsveränderungen erfasst und in einem erarbeiteten Betriebsfestigkeitsmodell berücksichtigt. Durch eine Nachstellung verschiedener Belastungsszenarien kann gezeigt werden, dass durch die Berücksichtigung einer veränderlichen Eigenspannung die Anzahl ertragbarer Lastwechsel bis zum Versagen sowie damit verbundene Überlebenswahrscheinlichkeiten mit einer erhöhten Genauigkeit abgeschätzt werden können. KW - Komposit KW - Druckbehälter KW - Pressure vessel KW - Eigenspannung KW - Residual stress KW - Alterung KW - Aging KW - Faserverbund KW - Fibre reinforced plastics KW - Composite PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-520269 SN - 2512-5141 SN - 2512-515X DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-10442 SN - 978-3-7983-3179-2 SN - 978-3-7983-3180-8 VL - 10 SP - 1 EP - 188 PB - Universitätsverlag der TU Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52026 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jaunich, Matthias T1 - Tieftemperaturverhalten von Elastomeren im Dichtungseinsatz N2 - Elastomerdichtungen finden als Bauteil oder Maschinenelement vielseitige Verwendung. Jedoch war trotz ihrer zentralen Bedeutung die untere Temperaturgrenze, bis zu der solche Dichtungen eingesetzt werden können, bisher nicht tiefgehend verstanden. Dieser Umstand erschwert die entsprechende notwendige sicherheitsrelevante Beurteilung. Mit der vorliegenden Arbeit ist deshalb das Ziel verfolgt worden, dass Materialverhalten repräsentativer Elastomerwerkstoffe in Abhängigkeit von der Temperatur zu verstehen und daraus dann abzuleiten, bis zu welcher Temperatur eine daraus hergestellte Dichtung unter Berücksichtigung der jeweiligen Einsatzbedingungen ihre Funktion noch sicher erfüllen kann. Ausgehend von der in der Literatur beschriebenen Aussage, dass eine Dichtung auch unterhalb der „Glasübergangstemperatur“ funktionsfähig ist, wurde der Einfluss des Glas-Gummi-Übergangs auf das Dichtungsversagen untersucht. Zunächst wurden dazu die Glasübergangstemperaturen an einer Vielzahl von Elastomeren mit gebräuchlichen Verfahren bestimmt, um diese mit dem Verhalten der Dichtung vergleichen zu können. Weiterhin wurde im Rahmen der Arbeit eine neue Charakterisierungsmethode des Tieftemperaturverhaltens von Elastomeren entwickelt, die die bisher für Dichtungen eingesetzte Normprüfung des Druckverformungsrests nachstellt. Mit dieser Methode ist im Vergleich zur Normprüfung jedoch eine deutlich schnellere und automatisierbare Untersuchung des Materialverhaltens gegeben. Darüber hinaus ist durch eine modellgestützte Auswertung eine Extrapolation der Messdaten auf zusätzliche Temperaturen möglich, wodurch der experimentelle Aufwand weiter reduziert wird. Zur temperaturabhängigen Charakterisierung des Versagensvorgangs an realen Bauteilen wurde deren Dichtverhalten mittels eines dafür entwickelten Versuchsstandes untersucht. Die festgestellte Abhängigkeit der Versagenstemperatur vom Verpressgrad konnte unter Verwendung der Ergebnisse aller angewandten Charakterisierungsmethoden für die hier untersuchten statisch beanspruchten Dichtungen erklärt werden. Zudem lassen sich aus dem mit Hilfe des Zeit-Temperatur- Superpositionsprinzips gewonnenen Informationen zur Zeitabhängigkeit der Materialeigenschaften auch Aussagen zum Verhalten von dynamisch beanspruchten Dichtungen ableiten. Mit dem Ergebnis der Arbeit zum Verständnis des Verhaltens von Elastomerdichtungen bei tiefen Temperaturen wird die gezielte Beurteilung und Auswahl von sicherheitsrelevanten Dichtsystemen in Zukunft vereinfacht. N2 - Elastomeric seals are of high importance as machine parts and construction elements, but in spite of this the low temperature limit for the use of a seal was not fully understood. Hence, the required safety relevant evaluation of the lowest acceptable operating seal temperature is difficult. Therefore the presented work was aimed to understand the temperature dependent material behaviour of representative elastomers and to conclude from this knowledge the low temperature limit down to which such seals could safely fulfil the desired requirements. Starting with the published statement that a seal can safely work below its glass Transition temperature the influence of the glass-rubber-transition was investigated. At first the glass-rubber-transition temperatures of the selected elastomers were determined applying several techniques to allow a comparison with the behaviour of the seals during component tests. Furthermore a new method to characterise the low temperature behaviour of elastomers was developed that emulates the key features of the standardised compression set test used for seal materials. In comparison to the standardized test this new method allows a much faster measurement that can be automatically performed. Using a model based data analysis an extrapolation of the results to different temperatures can be performed and therefore the necessary measuring expenditure can be additionally reduced. For the temperature dependent characterisation of the failure process of real seals a measurement setup was designed and the materials behaviour was investigated. By use of the results of all applied characterisation techniques the observed dependence of the failure temperature on the degree of compression could be explained for the investigated seals under static load. Additionally information about the behaviour of such seals under dynamic load could be gained from the time dependent material behaviour by use of the time temperature superposition relationship. By application of the gained insight into the behaviour of elastomeric seals at low temperatures the evaluation and selection of safety relevant seal systems will be simplified in the future. T3 - BAM Dissertationsreihe - 79 KW - leakage rate KW - Elastomer KW - Dichtung KW - Tieftemperaturverhalten KW - Glas-Gummi-Übergang KW - Leckagerate KW - seal, rubber KW - low temperature behavior KW - glass-rubber transition PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-794 SN - 978-3-9814634-3-9 SN - 1613-4249 VL - 79 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-79 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Jakobs, Desiree T1 - Mikrobieller Abbau eines im Holzschutz verwendeten metallorganischen Biozids im Boden N2 - Holz und eine Vielzahl von Holzschutzmitteln (HSM) werden im Bodenkontakt durch Eukaryonten und Prokaryonten bis zum Kohlenstoffdioxid abgebaut und zum Teil in mikrobielle Biomasse umgewandelt. Die Abbauprozesse eines HSMs, auf Basis von metallorganischem Kupfer-HDO, wurden im Rahmen dieser Arbeit durch die Verknüpfung chemischer und molekularbiologischer Techniken sowie 13C „Tracer“- Experimenten näher charakterisiert. Analysen mit sterilisiertem Boden ergaben, dass der Abbau von 13C- und 12C-Kupfer-HDO durch eine mikrobielle Gemeinschaft beschleunigt wurde. Durch Auswaschung aus geschütztem Holz können Teile des Biozids in geringen Konzentrationen in den Boden gelangen. Messungen der Biozidkonzentration mittels HPLC über die Zeit ergaben, dass das Kupfer-HDO innerhalb von wenigen Tagen im Boden abgebaut wurde. Ein Vergleich der Abbaugeschwindigkeiten zeigte, dass Kupfer-HDO als reines Biozid im Boden schneller abgebaut wird, als ein im Holz eingebetteter Bestandteil einer Holzschutzmittelformulierung. Die Analysen des respiratorisch entstandenen CO2, sowie der Veränderungen der mikrobiellen PLFA-Struktur in den Testansätzen mittels EA-IRMS- bzw. GC-C-IRMS erbrachten, dass das Kupfer-HDO sowohl anabolisch als auch katabolisch von der mikrobiellen Gemeinschaft metabolisiert wurde. Durch den Einsatz der SIP-PLFA-Technik wurde die mikrobielle Gemeinschaft charakterisiert. Mittels der Analyse des 13C-Werts in den PLFAs wurde nachgewiesen, dass der Abbau des Biozids hauptsächlich durch Gram negative Bakterien erfolgte. In den nur in geringem Maße vorhandenen Signaturfettsäuren von Pilzen und anderen Eukaryonten konnte demgegenüber keine Veränderung des 13C-Werts festgestellt werden. Dies deutet darauf hin, dass die Eukaryonten nicht am Abbau des Kupfer-HDOs beteiligt waren. Um die mikrobielle Sukzession in Bezug auf HSM zu charakterisieren, wurde die Zusammensetzung der mikrobiellen Lebensgemeinschaft auf der Oberfläche von Kupfer-HDO- und Kupfer-Amin-behandelten sowie unbehandelten Holzprüfkörpern im Bodenkontakt bestimmt. Zur Aufklärung der Bedeutung des Co- Biozids HDO für die mikrobielle Lebensgemeinschaft am Holz wurde dies durch ein anderes Amin ersetzt und unter der Bezeichnung Kupfer-Amin-HSM in den Untersuchungen eingesetzt. Mit Hilfe des Fingerabdruckverfahrens T-RFLP wurde die Zusammensetzung der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur charakterisiert. In einem Ordinatensystem wurden die Veränderungen der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur hinsichtlich der Faktoren Inkubationszeit und HSM visualisiert. Die statistische Auswertung der Datensätze ergab, dass sich die bakterielle Gemeinschaftstruktur zwischen dem Kupfer-Amin-basierten HSM signifikant von dem Kupfer-HDO-basierten HSM unterschieden. Im Verlauf der Inkubationszeit konnten in den einzelnen Testansätzen keine statistisch signifikanten Unterschiede detektiert werden. Die Gemeinschaftsstruktur der Eukaryonten wurde mittels des SSCP-Fingerabdruckverfahrens charakterisiert. Dazu wurde die DNA von abundanten operativen taxonomischen Einheiten (OTUs), welche sich über die Zeit und im Bezug auf die verschiedenen HSM besonders stark änderten, aus den Banden in den SSCP-Gelen isoliert, kloniert und sequenziert. Entgegen den Erwartungen, unter den Eukaryonten am Holz und im angrenzenden Boden eine große Anzahl an Pilzen detektieren zu können, zeigte sich, dass nur drei Pilze an der Sukzession der eukaryontischen Gemeinschaft von Bedeutung waren. So wurde der Weißfäule erregende Basidiomycet Sphaerobolus stellatus vor allem an den H2O-behandelten Kontrollprüfkörpern nachgewiesen. Auch der Moderfäule erregende Ascomycet Lecytophora multabilis wurde vermehrt in den Kontrollen nachgewiesen. Die eukaryontische Gemeinschaft wurde von unterschiedlichen Phyla, wie Alveolata, Disicicrista, Amoebozoa, Arthropoda oder Nematoda dominiert. Von keinem dieser Organismen war aus der Literatur bekannt, dass er in der Lage ist, Holz, HSM oder einzelne Bestandteile von HSM zu metabolisieren. Diese Organismen ernähren sich in der Mehrzahl bakterivor. Dies deutet darauf hin, dass sie weniger das Kupfer- HDO abbauen, als vielmehr den Bakterienrasen beweiden, der sich auf der Oberfläche des Holzes angesiedelt hat. Mit der vorliegenden Arbeit konnte erstmals eine direkte Verbindung zwischen Organismengruppen und dem Abbau des metallorganischen Biozids Kupfer-HDO hergestellt werden. Zusätzlich wurden die zeitlichen Veränderungen der mikrobiellen Lebensgemeinschaft in Abhängigkeit von Kupfer-HDO charakterisiert. T3 - BAM Dissertationsreihe - 58 KW - mikrobielle Sukzession KW - phospholipid fatty acis (PLFA) KW - Holzschutzmittel KW - Biozidabbau KW - Kupfer-HDO (N cyclohexyl-diazeniumdioxy-)Kupfer) PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1000 SN - 978-3-9813346-9-2 SN - 1613-4249 VL - 58 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-100 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hünert, Daniela T1 - Korrosionsprozesse und Aufkohlung von ferritisch-martensitischen Stählen in H2O-CO2 Atmosphären N2 - Ca. ein Viertel des in Deutschland emittierten CO2stammt aus fossil befeuerten Dampfkraftwerken, dessen Anteil es durch die Weiterentwicklung von CO2-Abtrennungstechnologien mit anschließender Speicherung in geologischen Formationen und durch die Gestaltung neuer CO2-armer Kraftwerksprozesse zu reduzieren gilt. Die hierzu in Deutschland laufenden Programme werden unter anderem innerhalb des COORETEC-Programms (CO2-Reduktions-Technologie-Programm) koordiniert [COR-04]. Allen CO2-Reduktionstechnologien ist gemein, dass die Erzeugung von speicherfähigem CO2 (Luftzerlegung zur Produktion von reinem Sauerstoff, der Separationsprozess von CO2 aus dem Rauchgas und das Komprimieren des CO2) energieaufwändig ist. Um eine CO2- Abtrennung aus den Rauchgasen und dessen Kompression wirtschaftlich zu machen, wird für kohlebefeuerte Kraftwerke eine Erhöhung des Wirkungsgrades der thermisch-elektrischen Energiewandlung angestrebt [KRA-06]. Der Wirkungsgrad ist das Verhältnis der gewonnenen elektrischen Leistung zur Wärme, die aus der Verbrennung eines Brennstoffes entsteht [DUB-90]. Er lasst sich für Dampfkraftwerke unter anderem erhöhen durch die Anhebung der Dampfparameter (Druck und Temperatur). Derzeit liegen die Dampfparameter im Bereich von 600°C und 250 bar Druck [VIS-00][VIS-06] und sollen auf 720 °C Dampftemperatur und 350 bar Druck angehoben werden [COR-99]. Eine Erhöhung des Wirkungsgrades des Grundkraftwerks ohne CO2-Abscheidung von 50 % oder mehr wird angestrebt, um eine CO2-Speicherung technisch und wirtschaftlich möglich machen [COR- 04]. Ein Ziel sind Dampfkraftwerke mit Oxyfuel-Verbrennung, bei denen die Abtrennung von CO2 nach dem Verbrennungsprozess stattfindet (post-combustion) [VAT-08]. Die Kohle wird mit reinem Sauerstoff an Stelle von Luft zu einem kohlendioxidangereicherten Rauchgas umgesetzt, aus denen sich nach der Kondensation des Wassers, der Entschwefelung und der Entstickung je nach Stickstoffanteil des Brennstoffs ein kohlendioxidreiches Gas generieren lasst. Je nach Kohle und Vorbehandlung der Kohlen variiert der CO2-Gehalt am Verbrennungsraumausgang (Boiler) zwischen 50 und 70 Vol %. Der Wasseranteil beträgt 16-25 Vol % und der überschüssige Sauerstoff ändert sich im Bereich von 2,5 und 4,5 Vol % [KAs-08-1][ KAs-08-2][BOI-09][CAU-09][STR-09]. Das gleiche Verbrennungsgas entsteht wahrend der druckgeladenen Wirbelschichtfeuerung mit reinem Sauerstoff [HON-09]. Für die Korrosionsuntersuchungen in dieser Arbeit wurde eine Gaszusammensetzung von 70 mol % Kohlendioxid und 30 mol % Wasserdampf genutzt. Ein Schaubild der von Vattenfall im September 2008 in Betrieb genommenen Oxyfuel-Pilotanlage ist in Abbildung 1-1 zu sehen. Wichtige Komponenten sind der gesamte Dampfkreislauf mit Dampfturbine, die Luftzerlegungsanlage zur Erzeugung von reinem Sauerstoff und der Kessel, in dem die eigentliche Verbrennung stattfindet, sowie die Entstaubung und Entschwefelung [VAT-08]. Eine weitere effiziente Technologie mit CO2-Abscheidung stellt der IGCC-Prozess (Integrated Gasification Combustion Cycle) dar. Er gehört zu den pre-combustion-Technologien, bei denen die Abscheidung des CO2 vor der Verbrennung stattfindet. An dieser Stelle sei auf die umfangreiche Literatur hingewiesen, in der IGCC-Prozesstechnik thematisiert wird. Die Entwicklung und die Eigenschaften der Werkstoffe spielen bei Erhöhung der Wirkungsgrade in Oxyfuel-Kraftwerken eine bedeutende Rolle, da sie erhöhten Dampfparametern und veränderten Rauchgaszusammensetzungen widerstehen müssen. Heute werden die Dampferzeugerrohre und Dampf führende Rohrleitungen in konventionellen Kohle befeuerten Dampfkraftwerken aus kriechfesten und korrosionsbeständigen Materialien gefertigt, die unter Kraftwerksbedingungen eine Lebensdauer von 100 000 h erreichen sollen [HAH-04][VIS-00][VIS-06][FUJ-92][ENN-07-2]. In Abhängigkeit von der Belastung werden für die verschiedenen Komponenten im Kraftwerk unterschiedliche Werkstoffe eingesetzt, welche optimiert für die anliegenden Bedingungen sind. Der Kessel (Verbrennungsraum) besteht aus einem Rohrsystem, die Membranwände genannt werden. Diese werden in mit Luft befeuerten Kraftwerken aus niedrig legierten Stahlen wie z.B. 13CrMo44 und T24 gefertigt. Sie werden maximal Temperaturen bis 525 °C ausgesetzt [ASM-96][VIS-00]. Innerhalb des Verbrennungsraumes sind Überhitzerrohre angeordnet, in denen Wasserdampf überhitzt und unter Druck gesetzt wird. Für Überhitzerrohre werden kriechresistente ferritisch-martensitische Stähle genutzt, welche sich durch eine hohe Festigkeit, hohe Bruchzähigkeit, Schweißbarkeit und im Vergleich zu austenitischen Stahlen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten auszeichnen [BEN- 02][VIS-00][VIS-06]. Die höchsten Einsatztemperaturen liegen für die ferritisch-martensitischen Stähle in Abhängigkeit ihrer Kriechfestigkeit heute bei maximal 620°C [VIS-00][VIS-06]. Typische Vertreter gehören zur Gruppe der hochwarmfesten Stahle 9-12 % Chrom-Stahle (z.B. X20CrMoV12-1, T91, T92) [BUR-06]. Die Anhebung der Dampfparameter Druck und Temperatur in Kombination mit der veränderten Rauchgaszusammensetzung im Oxyfuel-Kraftwerk haben einen unbekannten Einfluss auf die in Kraftwerken typischerweise eingesetzten kriech- und korrosionsresistenten Werkstoffe. In der vorliegenden Arbeit werden entsprechend den beschriebenen Bedingungen Temperaturen zwischen 500 und 650 °C, Drucke von 1, 30 und 80 bar und eine Gaszusammensetzung von 30 mol % H2O und 70 mol % CO2 auf verschiedene Stahle angewendet. Die Einflüsse der genannten Parameter sind Gegenstand dieser Arbeit. T3 - BAM Dissertationsreihe - 61 KW - CO2-capture KW - carburization KW - corrosion KW - steel KW - power plant KW - Carbon-dioxide-steam PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-978 SN - 978-3-9813550-4-8 SN - 1613-4249 VL - 61 SP - 1 EP - 189 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-97 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Huismann, Sven T1 - Materialverhalten von hochfestem Beton unter thermomechanischer Beanspruchung N2 - Das Materialverhalten von hochfestem Beton unter thermomechanischer Beanspruchung unterscheidet sich wesentlich von dem des normalfesten Betons. Dies bedeutet, dass bestehende Annahmen sowie Berechnungsverfahren mit zugehörigen Materialparametern, die von einem normalfesten Beton ausgehen, nicht ohne weiteres auf den hochfesten Beton übertragen werden können. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher exemplarisch für einen hochfesten Beton das Verhalten unter thermomechanischer Beanspruchung untersucht. Dabei wurden die Einflüsse verschiedener Randbedingungen bei der Prüfung sowie der Einfluss von Polypropylenfasern (PP-Fasern) im Beton auf die thermomechanischen Materialeigenschaften charakterisiert und ein wesentlicher Beitrag zur Klärung der Ursachen geleistet. Weiterhin wurde mit Hilfe der gewonnenen Kennwertfunktionen ein Materialmodell entwickelt und damit das Trag- und Verformungsverhalten von Stahlbetonstützen aus hoch-festem Beton unter Brandbeanspruchung rechnerisch beschrieben. Anhand eines Bauteilversuchs wurde das Berechnungsverfahren validiert. Die Bearbeitung erfolgte in drei Teilen. In dem ersten Teil dieser Arbeit wurde ein thermomechanischer Prüfstand entwickelt, in dem die Ermittlung der thermomechanischen Materialkennwertfunktionen exemplarisch für einen hochfesten Beton erfolgte. Ein wesentlicher Untersuchungsgegenstand war der Einfluss der Belastungsgeschichte während der Erwärmung auf die Spannungs-Dehnungs-Linien. Dabei wurde eine Reduzierung des temperaturbedingten Abfalls der Festigkeit und des E-Moduls mit zunehmender Belastung und Temperatur festgestellt. Mit zerstörungsfreien und zerstörenden Prüfverfahren konnte gezeigt werden, dass die Belastung während der Erwärmung eine Orientierung der Risse bewirkt und dadurch der Abfall in der Festigkeit und dem E-Modul verringert wird. Der Einfluss hoher lokaler Temperaturgradienten auf die thermomechanischen Kennwertfunktionen wurde ebenfalls untersucht. Zwar entstehen infolge thermomechanischer Spannungen zusätzliche Risse im Betongefüge, diese wirken sich jedoch nicht wesentlich auf die thermomechanischen Kennwertfunktionen aus. Weiterhin wurde der Einfluss von PP-Fasern auf das Verformungsverhalten des Betons bei instationärer Temperaturbeanspruchung untersucht. Mit Hilfe thermogravimetrischer Versuche konnte gezeigt werden, dass die PP-Fasern durch ihre Wirkung im Beton den Feuchtetransport je nach Aufheizrate zwischen 180 °C und 250 °C beschleunigen. Dies führt zum Schwinden des Zementsteins, das der thermischen Dehnung entgegenwirkt und in der Verformungskurve als Stagnation wahrgenommen wird. Ohne PP-Fasern findet der Feuchtetransport wesentlich langsamer statt und eine Stagnation in der Verformungskurve bleibt aus. Bei Temperaturen oberhalb von 300 °C sind die thermischen Dehnungen des Betons mit PP-Fasern geringer und die mechanischen Dehnungen höher als ohne PP-Fasern. In dem zweiten Teil dieser Arbeit wurden Stahlbetonstützen aus dem gleichen Beton, für den die thermomechanischen Kennwertfunktionen ermittelt wurden, unter Brandbeanspruchung geprüft. Nach der Beanspruchung erfolgte zusätzlich die Charakterisierung der Rissbildung mittels 3D-Röntgen-Computertomographie. In dem dritten Teil dieser Arbeit wurde auf der Grundlage der Ergebnisse des ersten Teils ein Materialmodell in Anlehnung an den Eurocode 2 entwickelt. Mit diesem konnte das Trag- und Verformungsverhalten der Stahlbetonstützen aus hochfestem Beton im Brandfall hinreichend genau abgebildet werden. Im Rahmen der Validierung zeigte sich, dass die charakteristischen Kenngrößen des Modells (E-Modul und Festigkeit) zwingend aus den instationären Kriechversuchen abgeleitet werden müssen. Sofern die Festigkeit nur aus den stationären Versuchen abgeleitet wird, wird das Tragverhalten deutlich überschätzt. KW - Hochfester Beton KW - Temperatur KW - Thermomechanik KW - Instationäres Temperaturkriechen KW - Schallemissionsanalyse KW - Ultraschall KW - Polypropylen-Fasern KW - Brand KW - Numerische Simulation KW - Stützen PY - 2010 SN - 0171-7197 IS - 590 SP - 1 EP - 135 PB - Beuth CY - Berlin AN - OPUS4-23005 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hoffmann, Heike T1 - Untersuchungen zur Biozidauswirkung auf Bodenbakterien mit Hilfe von mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden N2 - Angemessene Methoden zur Überprüfung von Bakterienpopulationen im Boden sind für die toxikologische Bewertung von Chemikalien, Bioziden und schadstoffbelasteten Böden besonders wichtig, da sie Auskünfte über die biologische Wirksamkeit eines Stoffes auf Organismen geben. Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand einerseits darin, molekularbiologische Methoden (Fluoreszenz in situ Hybridisierung) zur Analyse mikrobieller Populationen für den Lebensraum Boden zu etablieren. Anderseits sollte die Charakterisierung und funktionelle Beschreibung der mikrobiellen Bodenpopulation unter Biozideinfluss in zwei unterschiedlichen Modellsystemen (in Flüssigkulturen und Bodensystem) erfolgen. Seit einiger Zeit erfolgt eine Wandlung in der Holzschutzmittel-anwendung von metallhaltigen zu organisch basierten Wirkstoffen. Der Austrag und die Auswirkung von zwei organischen Holzschutzmittel-komponenten (Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid) aus dem Holz in den Boden wurde zunächst mit Hilfe von Kultivierungstechniken und chemischen Analysen untersucht. Durch Bestimmung der koloniebildenden Einheiten (KBE) konnte eine Abschätzung über die Auswirkung der Biozide auf die Bodenbakterien gemacht werden. Die methodischen Einschränkungen und die Arbeitsintensität machte die Notwendigkeit für molekularbiologischer Methoden deutlich. Als zentrale molekularbiologische Methode wurde die Fluoreszenz in situ Hybridisierung (FISH) angewendet. Das Potential dieser Methode wurde zum einen an einem Modellsystem in Flüssigkulturen ("in vitro") getestet und zum anderen durch Etablierung einer Extraktionsmethode als Vorschritt der FISH- Technik für Bodensysteme anwendbar gemacht. Um zu verifizieren, inwieweit Biozide (besonders Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid) auf unterschiedliche Bakteriengruppen wirken, wurde ein Modellsystem "in vitro" entwickelt. Anhand von ausgewählten Bakterienarten konnte gezeigt werden, dass mit Hilfe von FISH und einer "Färbe"- Methode (Live/Dead-Test) die Wirksamkeit der Biozide abgeschätzt werden kann. Es zeigte sich zum Beispiel, dass die Gram-Bakterien i.d.R. empfindlicher gegenüber Benzalkoniumchlorid waren als Gram-Bakterien. Die Untersuchungen an ausgewählten Reinkulturen und Mischkulturen erlaubten eine quantitative Abschätzung der Biozidauswirkungen und bieten ein Potential, Biozide vor ihrer Anwendung zu testen. Im Boden stören bzw. verhindern die Huminstoffe die Anwendung von FISH. Durch Etablierung einer Extraktionsmethode, bei der mit Hilfe von Polyvinylpyrrolidon (PVP) die Bakterienextrakte aufgereinigt werden, gelang es, die FISH-Technik auch für Bodensysteme anzuwenden. Es wurde ein zweites Modellsystem untersucht, bei dem die Populationänderung im Boden direkt durch FISH überprüft und gleichzeitig die Auswirkung der Biozide auf die Bodenfunktion anhand der Messung der Bodenatmung bestimmt wurde. Mit diesen Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass bestimmte Bakteriengruppen bei toxischer Auswirkung von Tebuconazol und Benzalkoniumchlorid auf die Bodenatmung entweder prozentual im Boden zurückgingen (Gram-Bakterien mit niedrigen G+C- Gehalt durch Tebuconazolkontamination), oder andere Gruppen, einen gesteigerten Anteil in der Population zeigten (Proteobakterien der Subklasse Alpha und Gamma durch Benzalkoniumchlorid). Es war so möglich, durch FISH die Verteilung verschiedener phylogenetischer Gruppen mittels Einsatz spezifischer Oligonukleotidsonden im Boden zu untersuchen. Diese Untersuchungen sind geeignet, Bakterienarten mit möglichen hohen Abbaupotentialen zu finden. Anhand von verschiedenen Fallbeispielen von Verunreinigungen in Böden und Flüssigkulturen wurden die Möglichkeiten des Einsatzes von molekularbiologischen Methoden (besonders FISH) aufgezeigt. N2 - Suitable analysis techniques to detect bacterial communities are essential to assess the toxicity of chemical, biocides and polluted soil, because they can provide direct information about the biological efficacy of a specific compound on the organisms. The goal of the present thesis was firstly, to develop molecularbiological methods to investigate microbial population in soil ecosystems, and secondly to apply these methods for the characterization of microbial communities under biocide pollution. In recent times metal-based substances normally employed in wood preservation are being more commonly replaced by substances with an organic basis. The effluence and effect of two wood preserver compounds (tebuconazole, benzalconiumchloride) discharged from the wood into the soil was investigated using culture depending techniques and chemical analysis. By determination of colony forming units (cfu) one can estimate the effects of biocides on the soil bacteria. Due to methodical limitations and the level of work involved for such analysis, the necessity to develop molecular biological methods is evident. The fluorescence in situ hybridisation (FISH) was used as the basis for molecular biological investigations. On the one hand it was possible to test the potential of this method in a modellsystem („in vitro“), and on the other to apply it on soilsystems after establishing an extraction method as a first step before the FISH-technique. To verify how biocides (especially tebuconazole and benzalconiumchloride) effect different bacteria groups, the mode of action was tested in the model „in vitro“ system. By employing the FISH-technique and a „staining“- method (Live/Dead- test, moleculare probes, NL), the efficacy of the biocides could be estimated. It was shown that gram positive bacteria were more sensitive against benzalconiumchloride than gram negative bacteria. Investigations on these type of modellsystems with pure and mix cultures enable a quantitative evaluation of the biocides effectiveness, and provide a possibility for checking new biocides before application. In soil humic acid inhibit the application of FISH. An extraction method was established which functions by cleaning the bacterial extract with polyvinylpyrrolidone (PVP) and so it was possible to detect bacteria in soil with the FISH-technique. In a second modellsystem the changes of the population in the soil were investigated directly by FISH, while the soil function was controlled separately by measuring the soil respiration. In this examination it was shown, that under toxic influence to the soil respiration some bacteria groups decreased (gram positive bacteria with low G+C- Content under tebuconazole influence) in the soil, whereas other groups increased (Proteobacteria of the subclasses alpha and gamma under benzalconiumchloride influence). By using different case examples in this thesis, it was possible to demonstrate the detection of the different physiological groups with rRNA-targeting oligonucleotides in the soil. In this manner the potential of molecular biological techniques (in-particular FISH) for the analysis of impurities in soil was demonstrated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 3 KW - Biozidauswirkung KW - mikrobiologischen und molekularbiologischen Methoden PY - 2004 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1550 SN - 978-3-86509-201-2 SN - 1613-4249 VL - 3 SP - 1 EP - 168 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-155 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hesse, Almut T1 - Entwicklung immunchemischer Methoden zur Spurenanalytik der Sprengstoffe Nitropenta und Trinitrotoluol N2 - Pentaerythrityltetranitrat (PETN), ein in jüngster Vergangenheit häufig von Terroristen verwendeter Sprengstoff, ist äußerst schwer zu detektieren. Ein verbesserter Antikörper gegen PETN wurde durch Anwendung des Konzepts des bioisosteren Ersatzes entwickelt,indem ein Nitroester durch einen Carbonsäurediester ersetzt wurde. Biostere Moleküle haben eine ähnliche Struktur wie die Referenzsubstanz und zeigen eine vergleichbare biologische Wirkung. Dieser Ansatz führte zu polyklonalen Antikörpern mit extrem guter Selektivität und Sensitivität. Die Nachweisgrenze des Enzyme-Linked Immunosorbent Assays (ELISAs) beträgt 0,15 μg/L. Der Messbereich des Immunassays liegt zwischen 1 und 1000 μg/L. Die Antikörper sind sowohl hinreichend pH-stabil als auch robust gegen Lösungsmittelzusätze. Das Antiserum könnte auch für Schnelltests, Biosensoren, Mikro-Arrays und andere analytische Methoden verwendet werden. Für die Umweltanalytik von Trinitrotoluol (TNT) wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-kompatible Affinitätssäule hergestellt. Druckbeständiges, poröses Glas hat sich als ein hervorragendes Trägermaterial herauskristallisiert. Um selektive anti-TNT-Antikörper für die Herstellung der Affinitätssäule aus den beiden verwendeten TNT-Seren zu isolieren, wurde eine Trennung an einer Dinitrophenyl-Affinitätssäule durchgeführt. Zur Optimierung der Immobilisierungsmethode wurden orangefarbene Dabsyl -Proteine synthetisiert und auf der Oberfläche gebunden. Die Färbung wurde als Indikator für die Immobilisierungsdichte verwendet. Wegen der hohen Affinitätskonstanten der polyklonalen anti-TNT-Antikörper der beiden Seren (5,1 bzw. 2,3∙109 L/mol) lässt sich TNT durch eine typische saure Elution der TNT-Affinitätssäule nur schwer eluieren. Aus diesem Grund wurde eine neuartige Elutionsmethode entwickelt, die irreversible, denaturierende, thermische Online -Elution. Diese eröffnet ein weites Anwendungsfeld, da so Affinitäten, die klass ischerweise aufgrund zu hoher Bindungskonstanten zwischen Ligand und Rezeptor nicht für die Affinitätschromatographie genutzt werden können, für die Analytik besser handhabbar werden. Die maximale Kapazität einer im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Affinitätssäule (64,8 μL) betrug 650 ng TNT bzw. 10 μg/mL Säulenvolumen. Um die Immobilisierungsdichte der produzierten Affinitätssäulen zu bestimmen, wurde ein neues Verfahren entwickelt, da die üblichen spektroskopischen Proteinbestimmungsmethoden aufgrund der hohen unspezifischen Wechselwirkung mit dem Trägermaterial zur Proteinbestimmung nicht geeignet waren. Zur Quantifizierung von Proteinen oder Peptiden,die auf festen Trägern immobilisiert sind, wurde auf Grundlage einer HPLC-Trennung der aromatischen Aminosäuren Tyrosin (Tyr) und Phenylalanin (Phe) ohne vorherige Derivatisierung eine gegenüber der klassischen Aminosäureanalytik vereinfachte HPLC/UV-Methode entwickelt. Die Hydrolyse der Proteine und Peptide wurde durch Einsatz von Mikrowellentechnik beschleunigt, sodass nur 30 Minuten statt ca. 22 Stunden für das Standardprotokoll benötigt wurden, bei dem ein Hydrolyseröhrchen verwendet wird. Zur internen Kalibrierung wurden zwei Standardverbindungen, Homotyrosin (HTyr) und 4-Fluorphenylalanin (FPhe) verwendet. Die Nachweisgrenze (limit of detection, LOD) bei 215 nm ist sowohl für Tyr als auch für Phe 0,05 μM (~ 10 μg/L). Dieses neue Verfahren, das als Aromatische Aminosäureanalyse (Aromatic Amino Acid Analysis, AAAA) bezeichnet werden kann, wurde zur Proteinbestimmung von homogenen Proben mit Rinderserumalbumin (BSA) des Nationalen Instituts für Standards und Technologie der USA (NIST) validiert, wobei die Nachweisgrenze für Proteine mit 16 mg/L (~ 300 ng BSA) mit gängigen spektroskopischen Verfahren vergleichbar ist. Es liefert incl. der Hydrolysestufe eine verbesserte Genauigkeit mit einer relativen Standardabweichung von ca. 5%. T3 - BAM Dissertationsreihe - 158 KW - Affinitätschromatographie KW - Affinity chromatography KW - Polyklonale TNT-Antikörper KW - Immunassay KW - Aromatische Aminosäureanalyse KW - Polyclonal TNT-antibodies KW - Polyclonal PETN-antibodies KW - Immunoassay KW - Aromatic amino acid analysis KW - Polyklonale PETN-Antikörper PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-417566 SN - 1613-4249 VL - 158 SP - I EP - 234 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-41756 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Herrmann, Bianca T1 - Autökologische und molekularbiologische Untersuchungen zur Charakterisierung der Kleidermotte Tineola bisselliella (Lepidoptera) als Referenzorganismus N2 - Die Kleidermotte Tineola bisselliella, ursprünglich vermutlich aus Afrika stammend (Zeller, 1852), ist als weltweit verbreiteter Materialschädling in Wohnungen, Lagern und Museen bekannt (Key & Common, 1959; Querner, 2014). Um in Form des Integrated Pest Management (IPM) Methoden zur Erkennung, Prävention und Bekämpfung von Vorrats- und Materialschädlingen zu organisieren und zu entwickeln, ist eine genaue Kenntnis der Biologie, Ökologie und des Verhaltens des Schädlings entscheidend. In dieser Arbeit wird aufbauend auf den Studien zur Entwicklung von T. bisselliella unter verschiedenen Temperaturen und Luftfeuchten von Titschak (1925) das Falterschlupfverhalten quantifiziert und mit dem unter der Konkurrenzsituation mit dem aus der gleichen Nahrungsgilde stammenden Polsterwarenkäfers (Anthrenus flavipes) verglichen. Die Konkurrenzfähigkeit der Kleidermotte über das gesamte betrachtete Spektrum an Temperatur und Luftfeuchtigkeiten machen sie als Materialschädling so erfolgreich. Darüber hinaus wird das Vorkommen in natürlichen Reservoiren durch die Untersuchung von Freilandfängen an verschiedenen Standorten in Berlin und Umgebung als unwahrscheinlich angesehen. Molekularbiologische Betrachtungen des Genflusses anhand von mitochondrialen Sequenzabschnitten sowie BOX-PCR Mustern zeigen zwar keine Fragmentierung der Populationen in die einzelnen Fangstandorte, jedoch kann auch ein Netzwerk aus passiver Verbreitung durch den Menschen für einen kontinuierlichen Genfluss sorgen. KW - BOX PCR KW - Kleidermotte KW - Evolution KW - Freilandvorkommen PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000104477-0 UR - http://www.diss.fu-berlin.de/diss/receive/FUDISS_thesis_000000104477 SP - 1 EP - 150 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-40120 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Herbst, Tristan T1 - Konzept zur ganzheitlichen Nachhaltigkeitsbewertung des Abbruchs und der Aufbereitung von Mauerwerk N2 - Mit der vorliegenden Arbeit wurde ein methodisches Konzept zur ganzheitlichen Nachhaltigkeitsbewertung des Abbruchs und der Aufbereitung von Mauerwerk bereitgestellt. Das Bewertungskonzept ermöglicht einen ganzheitlichen Vergleich verschiedener Szenarien für den Abbruch und die Aufbereitung von Mauerwerk unter Berücksichtigung der Anwendung von Mauerwerkbruch und aussortierter Fremdstoffe zur Verwertung. Es kombiniert die Kosten-Wirksamkeitsanalyse, die Stoffflussanalyse, die Ökobilanzierung, die Betrachtung sozialer Aspekte und Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen bei gleichzeitiger Berücksichtigung der Materialqualitäten. Das Bewertungskonzept basiert im Kern auf der Kosten-Wirksamkeitsanalyse (KWA) mit der Erweiterung um das Gesamtwirksamkeitswert-Kosten-Verhältnis. Hiermit können sowohl monetäre als auch nicht monetäre Effekte beurteilt werden. Ausgangspunkt der KWA ist ein klar definiertes Zielsystem. Im vorliegenden Fall wurden aus der EU-Abfallrahmenrichtlinie, dem Kreislaufwirtschaftsgesetz und der EU-Bauproduktenverordnung die vier Generalziele „Mensch und Umwelt“, „Ressourcenschonung“, „Ausreichende Materialqualität“ sowie „Wirtschaftlichkeit“ abgeleitet. Die Generalziele "Mensch und Umwelt" und "Ressourcenschonung" wurden weiter in Hauptziele, Ziele und Unterziele unterteilt. Die Quantifizierung und Beurteilung dieser beiden Generalziele erfolgt im Rahmen der Wirksamkeitsanalyse. Zur Quantifizierung der abstrakten Ziele wurden konkrete und messbare Zielkriterien ausgewählt, die üblicherweise bei der Ökobilanzierung und sozialorientierten Betrachtungen verwendet werden, z. B. Umweltauswirkungen, Material- und Energieverbrauch. Nach Ermittlung einer Gesamtwirksamkeit und den anfallenden Kosten für jedes Szenario wird das Gesamtwirksamkeit-Kosten-Verhältnis je Szenario errechnet. Dieses Verhältnis bildet die Grundlage für die abschließende Reihung der untersuchten Szenarien entsprechend ihrer nachhaltigkeitsbezogenen Wertigkeit im Sinne der europäischen und deutschen Kreislaufwirtschaft. Mit dem Konzept wird zukünftigen Nutzern eine strukturierte und methodische Bewertungsgrundlage als Planungsinstrument für Abbruchprojekte an die Hand gegeben. Gleichzeitig werden die Nutzer für bestehende Gestaltungsvarianten für den Abbruch und die Aufbereitung von Mauerwerk sowie für die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten von Mauerwerkbruch sensibilisiert. T3 - BAM Dissertationsreihe - 151 KW - Nachhaltigkeit KW - Kosten- und Wirksamkeitsanalyse KW - Mauerwerkbruch KW - Abbruch KW - Aufbereitung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-384853 SN - 978-3-9817853-8-8 SN - 1613-4249 VL - 151 SP - 1 EP - 146 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38485 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hasenstab, Andreas Georg Maximilian T1 - Integritätsprüfung von Holz mit dem zerstörungsfreien Ultraschallechoverfahren N2 - Schadstellen im Inneren von Holzbauteilen (z. B. Innenfäule) oder baulich unzugängliche Oberflächenfäule stellen ein besonderes Problem dar, da diese von außen schlecht erkannt werden können und bei einer ausgeprägten Schädigung zu einem plötzlichen Versagen des Bauteils führen können. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Messapparatur zu entwickeln und damit zu untersuchen, ob und unter welchen Bedingungen Ultraschallechoverfahren an Holzbauteilen möglich sind. Weiter sollte untersucht werden, welche Schäden und Minderdicken mit Ultraschallecho von nur einer zugänglichen Seite aus geortet werden können. N2 - Wooden construction components bear serious problems, if they hold inner damage (e.g. interior rot) or damage of its surfaces at inaccessible locations. These failures are difficult to recognize from the outside, and might cause sudden malfunction of the structure. The aim of this work was to develop suitable measurement devices and to carry out investigations under which conditions ultrasonic echo technique can be successfully applied to wooden construction components. A further objective was to examine what kind of damage can be located with ultrasonic echo technique applied from only one accessible surface and if areas of reduced thickness can be determined. The investigations have shown that ultrasonic echo technique can be used at wooden constructions with longitudinal and transverse waves. For the first time, it was also possible to determine the different speeds of sound in wood for all polarizations and directions with low-frequency ultrasound. The coupling of the planar longitudinal wave probes (center frequency 100 kHz) required coupling media such as ultrasonic gel and Vaseline. This technique was better suited for smaller specimen with a thickness of less than 10 cm. No coupling media is necessary for the coupling of the transverse wave point contact probes (center frequency 55 kHz). With these probes also structures with larger dimensions could be examined. The use of transverse waves is better suited for several applications and many measurements have been carried out using the TD20 probes. The tests took place from one accessible side using pulse echo technique. Areas of reduced thickness can often be detected by receiving a direct echo, all other damage, e.g. rot, is indicated by shadowing the echo of the back wall. The sound velocity is calculated from the sound path and the transit time of the signal at an accessible part of the component. The echo impulse received from areas with reduced thickness or cavities can thus be related to a specific depth in the material. As the reason for the shadowing of the back wall echo is often not known, radiography with x-rays was used as a further non-destructive testing method and as second NDT method in special cases (reference method). A combination of digital radiography and mobile flash tube was also used and optimized for tests on wooden construction components and trees. The direct comparison between ultrasound technique and x-ray showed a trend towards similar detecting of defects. The ultrasound technique was more sensible for early damage detection. The combination of ultrasonic echo technique and radiography led to a very substantial reduction of possible misinterpretations of damage. Another example for the combination of methods was a fast investigation of large areas with ultrasonic echo technique, followed by an exact investigation at selected points with the minor destructive drilling resistance method. The research showed that ultrasonic echo applied from an accessible component side (only) permits the direct localisation of areas of reduced thickness, cavities, wooden pegs and large branches. Other damages such as rot or insect attack can be located indirectly by shadowing of the back wall echo. Thus a new testing method is available now for the non-destructive testing of wooden components. T3 - BAM Dissertationsreihe - 16 KW - Integritätsprüfung KW - Ultraschallechoverfahren KW - Holz PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1427 SN - 978-3-86509-527-5 SN - 1613-4249 VL - 16 SP - 1 EP - 190 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-142 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Günzel, Stephan T1 - Analyse der Schädigungsprozesse in einem kurzglasfaserverstärkten Polyamid unter mechanischer Belastung mittels Röntgenrefraktometrie, Bruchmechanik und Fraktografie N2 - In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten eines kurzglasfaserverstärkten Polyamids analysiert. Die Mikrorissschädigung wird mittels Röntgenrefraktionsanalyse für verschiedene mechanische Betriebsbelastungen untersucht. Dabei werden Möglichkeiten und Grenzen der Röntgenrefraktionsanalyse für kurzglasfaserverstärkte Polyamide herausgearbeitet. Insbesondere werden der Einfluss der Faserorientierungsverteilung und der Einfluss der Schädigungsmechanismen auf die Röntgenrefraktionsanalyse und deren Ergebnisinterpretation betrachtet. Die Methode ermöglicht eine quantitative und phänomenologisch basierte Mikrorissschädigungscharakterisierung. Für den untersuchten Werkstoff tritt Mikrorissschädigung in Form von Faser-Matrix-Ablösung und Matrixrissbildung auf. Die Schädigungshöhe korreliert linear mit dem nichtlinear elastischen Dehnungsanteil und ist abhängig von der Art der Betriebsbelastung. Eine Feuchtigkeitsaufnahme des Werkstoffs kann das Mikrorissschädigungsverhalten deutlich beeinflussen. Die Schädigung durch Mikrorissbildung tritt vorrangig unter Zugbelastungen auf. Die Makroschädigung durch Einzelrissfortschritt wird in Abhängigkeit der Faserorientierung und des Feuchtegehalts in einem automatisierten Versuch charakterisiert. Aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse wird ein empirisches Berechnungsmodell erstellt. Die Untersuchungen des Mikro- und Makroschädigungsverhaltens werden fraktografisch begleitet, um die in den Modellvorstellungen vorausgesetzten Schädigungs- und Versagensmechanismen abzusichern. N2 - This thesis presents an analysis of the damage behaviour in a short glass fibre reinforced polyamide. The micro cracking is investigated by X-ray refraction technique under various, mechanical in-service loadings. In this context, potentials and limits of X-ray refraction analysis for short glass fibre reinforced polyamides are compiled. In particular the influence of fibre orientation and the influence of damage mechanisms are examined according to the X-ray refraction analysis and its interpretation. The method offers a quantitative and phenomenological based characterisation of micro crack damage. For the investigated material micro crack damage emerges as fibre matrix debonding and matrix micro cracking. The state of damage correlates with a nonlinear strain portion in a linear manner and depends on the kind of loading. Absorption of moisture in the material may influence significantly the micro crack damage behaviour. Damage of micro cracking appears preferentially under tension. The macro damage due to propagation of a single crack is characterised in an automated test setup, considering the fibre orientation and content of moisture. Based on the findings an empirical assessment approach is developed. The investigations of the micro and macro damage behaviour are accompanied by fractography, in order to support the model assumptions according to damage and fracture mechanisms. T3 - BAM Dissertationsreihe - 97 KW - Schädigung KW - Betriebsfestigkeit KW - Kunststoff KW - faserverstärkt KW - zerstörungsfrei PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-617 SN - 978-3-9815360-4-1 SN - 1613-4249 VL - 97 SP - 1 EP - 188 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-61 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -