TY - THES A1 - Laquai, René T1 - Extending synchrotron X-ray refraction imaging techniques to the quantitative analysis of metallic materials N2 - In this work, two X-ray refraction based imaging methods, namely, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) and synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT), are applied to analyze quantitatively cracks and porosity in metallic materials. SXRR and SXRCT make use of the refraction of X-rays at inner surfaces of the material, e.g., the surfaces of cracks and pores, for image contrast. Both methods are, therefore, sensitive to smaller defects than their absorption based counterparts X-ray radiography and computed tomography. They can detect defects of nanometric size. So far the methods have been applied to the analysis of ceramic materials and fiber reinforced plastics. The analysis of metallic materials requires higher photon energies to achieve sufficient X-ray transmission due to their higher density. This causes smaller refraction angles and, thus, lower image contrast because the refraction index depends on the photon energy. Here, for the first time, a conclusive study is presented exploring the possibility to apply SXRR and SXRCT to metallic materials. It is shown that both methods can be optimized to overcome the reduced contrast due to smaller refraction angles. Hence, the only remaining limitation is the achievable X-ray Transmission which is common to all X-ray imaging methods. Further, a model for the quantitative analysis of the inner surfaces is presented and verified. For this purpose four case studies are conducted each posing a specific challenge to the imaging task. Case study A investigates cracks in a coupon taken from an aluminum weld seam. This case study primarily serves to verify the model for quantitative analysis and prove the sensitivity to sub-resolution features. In case study B, the damage evolution in an aluminum-based particle reinforced metal-matrix composite is analyzed. Here, the accuracy and repeatability of subsequent SXRR measurements is investigated showing that measurement errors of less than 3% can be achieved. Further, case study B marks the fist application of SXRR in combination with in-situ tensile loading. Case study C is out of the highly topical field of additive manufacturing. Here, porosity in additively manufactured Ti-Al6-V4 is analyzed with a special interest in the pore morphology. A classification scheme based on SXRR measurements is devised which allows to distinguish binding defects from keyhole pores even if the defects cannot be spatially resolved. In case study D, SXRCT is applied to the analysis of hydrogen assisted cracking in steel. Due to the high X-ray attenuation of steel a comparatively high photonenergy of 50 keV is required here. This causes increased noise and lower contrast in the data compared to the other case studies. However, despite the lower data quality a quantitative analysis of the occurance of cracks in dependence of hydrogen content and applied mechanical load is possible. N2 - In der vorliegenden Arbeit werden die zwei, auf Refraktion basierende, Röntgenbildgebungsverfahren Synchrotron Röntgen-Refraktions Radiographie (engl.: SXRR) und Synchrotron Röntgen-Refraktions Computertomographie (engl.: SXRCT) für die quantitative Analyse von Rissen und Porosität in metallischenWerkstoffen angewandt. SXRR und SXRCT nutzen die Refraktion von Röntgenstrahlen an inneren Oberflächen des Materials, z.B. die Oberflächen von Rissen und Poren, zur Bildgebung. Beide Methoden sind daher empfindlich gegenüber kleineren Defekten als ihre auf Röntgenabsorption basierenden Gegenstücke, Röntgenradiographie und Röntgen-Computertomographie. Sie sind in der Lage Defekte von nanometrischer Größe zu detektieren. Bislang wurden die Methoden für die Analyse von keramischen Werkstoffen und faserverstärkten Kunststoffen eingesetzt. Die Analyse von metallischenWerkstoffen benötigt höhere Photonenenergien benötigt werden um eine ausreichende Transmission zu erreichen. Dies hat kleinere Refraktionswinkel, und damit geringeren Bildkontrast, zur Folge, da der Brechungsindex von der Photonenenergie abhängt. Hier wird erstmals eine umfassende Studie vorgelegt, welche die Möglichkeiten zur Untersuchung metallischer Werkstoffe mittels SXRR und SXRCT untersucht. Es wird gezeigt, dass der geringere Kontrast, verursacht durch die kleineren Refraktionswinkel, überwunden werden kann. Somit ist die einzig verbleibende Beschränkung die erreichbare Transmission, die alle Röntgenbildgebungsverfahren gemeinsam haben. Darüber hinaus wird ein Modell für die quantitative Auswertung der inneren Oberflächen präsentiert und verifiziert. Zu diesem Zweck werden vier Fallstudien durchgeführt, wobei jede eine spezifische Herausforderung darstellt. In Fallstudie A werden Risse in einer Probe aus einer Aluminiumschweißnaht untersucht. Diese Fallstudie dient hauptsächlich dazu das Modell für die quantitative Analyse zu verifizieren und die Empfindlichkeit gegenüber Strukturen unterhalb des Auflösungsvermögens zu beweisen. In Fallstudie B wird die Entwicklung der Schädigung in einem aluminiumbasierten partikelverstärktem Metall-Matrix Komposit untersucht. Dabei wird die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der SXRR Messungen analysiert und es wird gezeigt das Messfehler kleiner 3% erreicht werden können. Darüber hinaus wird in Fallstudie B erstmals SXRR in Kombination mit in-situ Zugbelastung eingesetzt. Fallstudie C ist aus dem hochaktuellen Bereich der additive Fertigung. Hier wird Porosität in additiv gefertigtem Ti-Al6-V4 analysiert mit besonderem Augenmerk auf der Morphologie der Poren. Es wurde ein Verfahren zur Klassifizierung, basierend auf SXRR Messungen, erfunden, welches Bindefehler und Poren voneinander unterscheiden kann auch wenn die Defekte nicht räumlich aufgelöst werden können. In Fallstudie D wird SXRCT zur Analyse von wasserstoffunterstützter Rissbildung in Stahl angewandt. Wegen der hohen Röntgenschwächung des Stahls muss hier mit 50 keV eine vergleichsweise hohe Photonenenergie genutzt werden. Dadurch zeigen die Daten ein erhöhtes Rauschen und geringeren Kontrast verglichen mit den anderen Fallstudien. Allerdings ist es, trotz der geringeren Datenqualität, möglich das Auftreten von Rissen in Abhängigkeit der Wasserstoffkonzentration und mechanischen Belastung zu untersuchen. KW - Synchrotron X-ray refraction computed tomography KW - Lean duplex steel X2CrMnNiN21-5-1 KW - hydrogen embrittlement KW - Metal-matrix composite KW - Al6061 KW - Ti-Al6-V4 KW - In-situ tensile test PY - 2022 SP - 1 EP - 71 AN - OPUS4-54385 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mishurova, Tatiana T1 - Influence of residual stress and microstructure on mechanical performance of LPBF TI-6AL-4V N2 - Additive manufacturing technologies provide unique possibilities in the production of topologically optimized, near-net shape components. The main limiting factors affecting the structural integrity of Laser Powder Bed Fusion (LPBF) parts are manufacturing defects and residual stress (RS) because both of them are virtually inevitable. Taking into account the complex thermal history of LPBF materials, a prediction of the material behavior is not possible without experimental data on the microstructure, defect distribution, and RS fields. Therefore, this thesis aims to understand the factors that influence the LPBF Ti-6Al-4V material performance the most, covering both the production and the post-processing steps of manufacturing. Indeed, a parametric study on the influence of manufacturing process and post-processing on RS, defects and microstructure was performed. It was found that the volumetric energy Density (EV), commonly used for the LPBF process optimization, does neither consider the pore shapes and distribution, nor the influence of individual parameters on the volume fraction of pores. Therefore, it was recommended not to use EV without great care. It was shown that the Position on the base plate has a great impact on the amount of RS in the part. The micromechanical behavior of LPBF Ti-6Al-4V was also studied using in-situ Synchrotron X-ray diffraction during tensile and compression tests. Diffraction elastic constants (DEC), connecting macroscopic stress and (micro) strain, of the LPBF Ti-6Al-4V showed a difference from the DEC of conventionally manufactured alloy. This fact was attributed to the peculiar microstructure and crystallographic texture. It was therefore recommended to determine experimentally DECs whenever possible. Low Cycle Fatigue (LCF) tests at a chosen operating temperature were performed to evaluate the effect of post-treatment on the mechanical performance. Through the information on the microstructure, the mesostructure, and the RS, the LCF behavior was (indirectly) correlated to the process parameters. It was found that the fatigue performance of LPBF samples subjected to hot isostatic pressing is similar to that of hot-formed Ti-6Al-4V. The tensile RS found at the surface of LPBF as-built samples decreased the fatigue life compared to the heat-treated samples. The modification of the microstructure (by heat treatment) did not affect the Fatigue performance in the elastic regime. This shows that in the absence of tensile RS, the manufacturing defects solely control the failure of LPBF components and densification has the strongest effect on the improvement of the mechanical performance. KW - Additive manufacturing KW - Ti-6Al-4V KW - Residual stress KW - Computed tomography PY - 2021 SP - 1 EP - 143 CY - RWTH Aachen AN - OPUS4-54389 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -