TY - THES A1 - Ávila Calderón, Luis Alexander T1 - Mechanisches Verhalten von additiv gefertigtem nichtrostendem Stahl X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) und Vergleich zur konventionell gefertigten Variante T1 - Mechanical behavior of additively manufactured stainless steel X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) and comparison with a conventionally manufactured variant N2 - Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitäten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgründe für die Verzögerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenüber konventionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verständnisses der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfügbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften. In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem häufig als Konstruktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-LB/M/316L wurde zusätzlich der Effekt ausgewählter Wärmebehandlungen ausgewertet. Die Untersuchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und Schädigungsmechanismen bei erhöhten Prüftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und Wissenslage am spärlichsten ist. Außerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante einen geringen Porositätsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stärker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur verfügbaren Studien. Die mechanische Prüfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 °C, LCF-Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 °C sowie Kriechversuche bei 600 °C und 650 °C. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prüfnormen und Probengeometrien durchgeführt. Aus jedem dieser Prüfverfahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darüber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verständnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schädigungsmechanismen geleistet. Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend setzt sich mit ansteigender Prüftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prüftemperaturen geringer. PBF-LB/M/316L weist über den größten Teil der Ermüdungslebensdauer vor allem bei Raumtemperatur höhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschließlich bei den kleinsten Dehnungs-schwingbreiten sind die Ermüdungslebensdauer ausgeprägt kürzer. Das Wechselverformungsverhalten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen führenden Entfestigung stattfindet. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prüfparametern bei PBF-LB/M/316 kürzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhängigkeit von PBF-LB/M/316L ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilität beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprüften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht. Eine Wärmebehandlung bei 450 °C / 4 h bewirkt keine wesentliche Änderungen der Mikrostruktur und Zugversuchseigenschaften. Eine zusätzliche Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h verursacht eine Abnahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x höher als bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezüglich des Kriechverhaltens hat die Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h längere sekundäre und tertiäre Kriechstadien bewirkt und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhöht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht nur aber vor allem mit ansteigender Prüftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trägt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darüber hinaus spielen mutmaßlich die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle. N2 - Metal additive manufacturing (AM) is a technology that is increasingly the subject of research activities and industrial applications. However, it still faces challenges to achieve widespread use in safety-relevant applications. The main reasons for the delay of this technological breakthrough in favor of AM metals over conventionally manufactured variants are the lack of a deeper understanding of process-structure-property relationships and the limited availability of data on material properties. In this context, this work contributes to both achieving a better understanding of process-structure-property relationships and the improvement of data for 316L, an alloy frequently used as a structural material in various high-temperature components. The work focuses on a material variant produced by laser pow-der bed fusion, PBF-LB/M/316L. A conventionally produced variant, HR/316L, was also investigated. For PBF-LB/M/316L, the effect of selected heat treatments was also evaluated. The investigation included the characterization of the mechanical properties and the related deformation and damage mechanisms at elevated test temperatures in LCF and creep, where data and knowledge are scarce. The PBF-LB/M/316L variant studied has a low degree of porosity. Thus, this work is more focused on the microstructure than most studies available in the literature. The mechanical test campaign included tensile tests between room temperature and 650 °C, LCF tests between room temperature and 600 °C, and creep tests at 600 °C and 650 °C. In the absence of concrete guidelines and standards for testing of AM metals, the characterization mostly took place using existing international test standards and specimen geometries. From each of the test methods, corresponding strength, and deformation characteristic values were determined. In addition, targeted microstructural investigations contributed to understanding the relationship between the microstructure and the mechanical properties in terms of deformation and damage mechanisms. The proof stress of PBF-LB/M/316L is about twice that of HR/316L. This trend remains with increasing test temperature. The elongation after fracture is lower at all test temperatures. Regarding LCF, PBF-LB/M/316L exhibits higher cyclic stresses than HR/316L for most of the fatigue life, especially at room temperature. Exclusively at the smallest strain amplitudes, the fatigue lives of PBF-LB/M/316L are markedly shorter than in HR/316L. The cyclic stress-strain deformation behavior of PBF-LB/M/316L features an initial strain hardening followed by a continuous softening, which occurs until the softening leading to failure takes place. The creep rupture times and the duration of each creep stage are shorter for PBF-LB/M/316 than for HR/316L for all combinations of test parameters. The stress dependence of PBF-LB/M/316L is lower, and the creep ductility is smaller compared to HR/316L. The minimum creep rate is reached at significantly lower creep extensions for all parameter combinations tested. A heat treatment at 450 °C / 4 h did not cause significant changes in the microstructure and tensile behavior. An additional heat treatment at 900 °C / 1 h caused a decrease in the proof stress of PBF-LB/M/316L. However, it still remained higher than the one of HR/316L by a factor of 1.5x. The deformation characteristics were hardly affected. Regarding the creep behavior, this latter heat treatment at 900 °C / 1 h caused longer secondary and tertiary creep stages, and the creep strain increased significantly. The fracture characteristics generally differed, which happened not only but especially with increasing test temperature, where intergranular cracking often took place in PBF-LB/M/316L. The cellular structure is considered the main factor contributing to the different mechanical properties compared to the HR/316L variant. In addition, grain morphology, stacking fault energy, and nitrogen content might play a role. KW - AGIL KW - Additive Fertigung KW - Laser-Pulverbettschmelzen KW - Mikrostrukturentwicklung KW - 316L KW - LCF KW - Kriechen KW - Additive Manufacturing KW - Microstructure KW - Mechanical Properties KW - Mechanische Eigenschaften PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-597143 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-19828 SP - 1 EP - 190 CY - Berlin AN - OPUS4-59714 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zoëga, Andreas T1 - Spannungsabhängigkeit elastischer Wellen in Beton N2 - Beton, einer der vielseitigsten und meist-verbreitetsten Baustoffe, verdankt diese Popularität seiner hohen Druckfestigkeit bei gleichzeitig geringen Kosten auf der einen Seite sowie seiner hohen Flexibilität durch die Möglichkeit der fast beliebigen Formgebung von lastabtragenden Elementen und Bauteilen auf der anderen Seite. Die weltweit verbreiteten Betonbauwerke altern und drängen die zerstörungsfreie Prüfung dazu, Prüfmethoden für eine effektive Zustandsbewertung von im Betrieb befindlichen Betonbauwerken zur Verfügung zu stellen. Für viele in anderen zerstörungsfreien Prüfbereichen alltägliche Anwendungen stellt Beton aufgrund der Heterogenität des Verbundwerkstoffs mit seinem nichtlinearen Spannungs-Dehnungs-Verhalten eine Herausforderung dar. Mit steigender Spannung nehmen die nichtlinearen Eigenschaften noch zu und können - z. B. durch die sich in Abhängigkeit von der Belastungsrichtung bildenden Mikrorisse - zu einer anisotropen Ausbildung von Eigenschaften führen, welche u. a. mit elastischen Wellen in Wechselwirkung treten. Bisherige Prüfaufgaben an Beton beschränken sich auf Bereiche, bei denen die elastischen Wellen ein lineares Verhalten aufweisen und sind daher nicht uneingeschränkt anwendbar. Gerade der Zusammenhang von Spannungszustand und Anisotropie zeigt eindeutige nichtlineare Effekte auf die Eigenschaften elastischer Wellen. Diese Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen sollen in dieser Arbeit anhand der Schallgeschwindigkeit erörtert werden. Neben einer Beobachtung und Dokumentation der auftretenden Effekte werden die Ursachen und Wirkmechanismen, die zu einer Schallgeschwindigkeitsänderung unter einer Druckbelastung führen, untersucht. In einem Vorversuch wurden Wellen unterschiedlichen Typs, Frequenz, Polarisation und Ausbreitungsrichtung auf ihre Sensitivität gegenüber einer Belastung miteinander verglichen. Hierbei stellte sich die Oberflächenwelle als die belastungsempfindlichste heraus und wird in dieser Arbeit für die Beschreibung der spannungsabhängigen Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen bevorzugt verwendet. Die für diese Versuchsserie erstellten Versuchsaufbauten und die verwendeten Oberflächenwellen erlaubten eine beliebige Orientierung der Messrichtung in Bezug zur Lastrichtung. Die Änderung der Schallgeschwindigkeit konnte damit in Richtungsabhängigkeit verfolgt und anisotropes Verhalten beobachtet werden. Ultraschallwellen sind für Untersuchungen an Beton die am häufigsten verwendeten; infolgedessen wurde zum Vergleich parallel mit Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenzen gemessen. Als Ergebnis aus der Versuchsserie konnte der Auslastungs- und Schädigungsgrad des Betons nachvollzogen und damit die Änderung der Schallgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der aufgebrachten Last für eine sichere Bruchvorhersage verwendet werden. Mit wachsender Belastung stieg dabei die Schallgeschwindigkeit an, dieser Anstieg verlangsamte sich und ging im Bereich zwischen 50-80 % der Bruchlast in eine zunehmende Schallgeschwindigkeitsreduktion über. Der größte Schallgeschwindigkeitszuwachs konnte zu Beginn in Lastrichtung beobachtet werden, während die größte Schallgeschwindigkeitsreduktion in orthogonaler Richtung kurz vor dem Bruch stattfand. Der bei geringer Belastung (linear-elastischer Bereich) besonders deutliche Schallgeschwindigkeitsanstieg kann mithilfe der Akustoelastizität erklärt werden. Der sich vermindernde Anstieg und die Schallgeschwindigkeitsreduktion ließen sich experimentell auf die Mikrorissentstehung und das Mikrorisswachstum innerhalb des Betons zurückführen. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass sich die Schallgeschwindigkeit bei einer Wiederbelastung von der bei einer Erstbelastung unterscheidet, dieser Unterschied sich bei einer höheren Vorbelastung vergrößert, die Anzahl der vorangegangenen Belastungen einen Einfluss hat und eine Überlastung sich besonders deutlich in einer Schallgeschwindigkeitsminderung niederschlägt. Bei den Schallgeschwindigkeitsänderungen konnte ebenso eine zeitabhängige Komponente beobachtet werden. Die typischen Kurvenverläufe der Schallgeschwindigkeit über der Spannung konnten ebenso an Probekörpern mit anderen Betonrezepturen sowie an bewehrten Probekörpern aufgezeichnet werden. Die spannungsabhängige Änderung der Geschwindigkeit von elastischen Wellen in Beton ist ein nicht zu vernachlässigender Effekt, welcher für Prüfverfahren zur Inspektion von bestehenden Gebäuden in Betracht gezogen werden kann. Ein Verständnis für die Ursachen der belastungs- bzw. zerstörungsgradabhängigen Geschwindigkeitsänderung der elastischen Wellen in Beton ebnet den Weg zur Entwicklung und Etablierung neuer Prüfmethoden, mit deren Hilfe vor Ort und zerstörungsfrei der Auslastungs- und Schädigungsgrad einer Betonstruktur bestimmt werden kann. N2 - Concrete is one of the most widely used construction materials. Concrete owes this popularity to its high compressive strength, low costs and the flexibility of being cast in the form of customized structural elements and load-bearing members. The many concrete structures around the world are aging, urging the NDT community to develop testing tools for effective inspection of in-service concrete structures. Concrete poses a challenge to the application of standard NDT techniques. Concrete is a multi-phase heterogeneous material with a nonlinear stress-strain behavior. Loading and the resulting damage (i.e., microcracking) increase the non-linearity and may induce anisotropy in concrete. As a result, many of the common wave propagation-based NDT methods relying on linear elastic theory are no longer applicable. The main objective of this study is to investigate the stress-induced changes in the velocity of elastic waves in concrete under uniaxial compression. The underlying mechanisms of the observed effects have been also investigated here. A preliminary experiment was conducted to study the influence of the type, frequency, polarization, and propagation direction of elastic waves on the stress-induced velocity changes. The velocity of sonic surface waves (Rayleigh waves) demonstrated the highest sensitivity and therefore, much of this work is focused on the stress-induced changes in surface wave propagation characteristics. The test setup allowed measuring the surface wave velocities along various directions with respect to the loading direction and therefore, the direction-dependency of the surface wave velocity measurements was also investigated. Standard ultrasonic testing of various frequencies was also conducted and the results were compared to those from sonic surface wave measurements. Sonic surface wave velocities were found to be highly stress- and damage-dependent. Application of stress results in an initial sharp increase in surface wave velocity. Increasing the stress, the wave velocities continue to increase, however, the rate of increase decreases for stress levels between 50% and 80% of the failure stress, after which the velocities start rapidly to decrease. The sharpest increase was recorded in the direction of the loading, while the velocities decreased the fastest in the perpendicular direction. The sharp initial increase in wave velocities (within the elastic region) can be explained by acoustoelastic effects. The initiation and development of microcracks within concrete result in the observed velocitystress relationship beyond the elastic region. The test specimens were generally loaded in several load cycles and wave velocities were measured during both loading and unloading phases. It was found that the load history has a major effect on the velocity measurements. For previously loaded specimens, a notable difference between the velocity measurements during unloading and reloading was recorded. The higher the maximum previous load, the larger was the difference. Also, overloading the specimens resulted in a very large loss in surface wave velocities. Similar qualitative velocitystress relationships were obtained for a number of different concrete mixes as well as the reinforced concrete. Stress-dependency of elastic wave velocities in concrete is an important effect, which needs to be taken into account for in-situ measurements of in-service structural elements. Understanding and establishing the stress- and –damage dependency of wave velocities in concrete paves the way for developing new NDT techniques, which can be used to nondestructively estimate the in-situ stress and damage state of concrete. T3 - BAM Dissertationsreihe - 76 KW - Beton KW - Mikrorisse KW - Oberflächenwellen KW - Schallgeschwindigkeit KW - Spannungsabhängigkeit KW - Akustoelastizität KW - Richtungsabhängigkeit KW - elastische Wellen KW - Belastung PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-820 SN - 978-3-9814281-6-2 SN - 1613-4249 VL - 76 SP - 1 EP - 175 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-82 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zhang, Lei T1 - Microstructure-property relationship in microalloyed high-strength steel welds N2 - Hochfeste Stähle sind bevorzugte Werkstoffe für die Herstellung von sicheren und zuverlässigen Strukturen in der Industrie. Dabei ist das Schmelzschweißen die Hauptverbindungstechnologie für diese Werkstoffgruppe. Während der Entwicklung der hochfesten niedriglegierten (engl. HSLA) Stähle wurden in der Vergangenheit unterschiedliche Legierungskonzepte mit fortgeschrittenen Herstellungstechniken kombiniert und umfassend untersucht. Jedoch befassten sich nur wenige Studien damit, wie die unterschiedliche Zusammensetzung der Legierungen die Eigenschaften der hochfesten Schweißverbindungen dieser Stähle beeinflussen, selbst im Fall begrenzter Gehalte von Mikrolegierungselementen. In der Schweißpraxis dieser hochfesten Stähle sind die Herausforderungen an die sich ausbildenden Mikrostruktur und den resultierenden mechanischen Eigenschaften von sehr großem Interesse. Diesbezüglich liegt der Hauptfokus des Interesses beim Einfluss der Mikrolegierungselemente auf die Phasenumwandlung sowie die resultierende Performance der Schweißverbindung selbst. Geringes Erweichen (Softening) der Wärmeeinflusszone (WEZ) sowie ein begrenztes Austenitkörner-Wachstum sind dabei erwünschte Eigenschaften der Schweißnaht, jedoch liegt das Hauptaugenmerk auf der Sicherstellung hervorragender Zähigkeits- und Zugeigenschaften. Zum Erreichen dieses Zieles werden Mikrolegierungselemente wie Ti, Nb oder V bewusst zu diesen modernen hochfesten Stählen zulegiert. Der Fokus der vorliegenden Arbeit ist das Verständnis, wie die mechanischen Eigenschaften der Verbindungen dieser HSLA-Stähle von Unterschieden in den jeweiligen Legierungskonzepten abhängen, die durch moderne Schweißprozesse gefügt werden. Zunächst wurden dazu drei unterschiedlich mikrolegierte (Nb, Ti und Ti+V Zugabe) Stähle vom Typ S690QL untersucht. Lichtmikroskopische Untersuchungen bestätigten dabei, dass eine ähnliche Zusammensetzung aus angelassenem Bainit und Martensit in allen drei Grundwerkstoffen vorherrschte und unterschiedlich stark vergröberte Ausscheidungen der Mikrolegierungselemente beobachtet wurden. Diese Ausscheidungen wurden weiterführend mittels thermodynamischer Softwareberechnung analysiert und durch Transmissions-Elektronen-Mikroskopie (TEM) identifiziert. Die Ergebnisse der mechanischen Werkstoffprüfung zeigten, dass alle drei Stähle oberhalb der nach Norm geforderten Zähigkeits- und Zugfestigkeitswerte lagen, jedoch Unterschiede im Dehnungsverhalten aufwiesen. Die drei Stähle wurden dann anschließend unter Verwendung des gleichen Schweißzusatzes geschweißt. Dabei wurde das abgeschmolzene Schweißgut durch die Mikrolegierungselemente aus dem Grundwerkstoff infolge der hohen Aufmischung beeinflusst. Die erhöhte Aufmischung bildet dabei ein wesentliches Merkmal der verwendeten modifizierten Sprühlichtbogentechnik. Als Ergebnis zeigte der Nb-mikrolegierte Stahl eine genügend hohe Aufnahme von Legierungselementen aus dem Grundwerkstoff in das Schweißgut, um dessen Mikrostruktur im Fall steigender Abkühlraten von nadeligem Ferrit hin zu Bainit zu verändern. Dieses wiederum reduzierte die Zähigkeitseigenschaften des Schweißgutes dieses Nb-legierten Stahls. Dieses Verhalten wurde in den beiden anderen Stählen nicht beobachtet. Ein zweiter Hauptpunkt dieser Arbeit war die Ausbildung der Mikrostruktur in der Feinkorn- und Grobkorn-WEZ und deren Zähigkeitseigenschaften mit den sich verändernden Schweißparametern. Zu diesem Zweck wurden definierte Werkstoffzustände physikalisch simuliert, um die resultierende Mikrostruktur sowie das Austenitkorn-Wachstum zu charakterisieren. Die Mikrolegierungselemente bildeten dabei einen wesentlichen Faktor zur Begrenzung des Austenitkörner-Wachstums. Das Ausmaß der Austenit-Vergröberung in der WEZ war dabei stark abhängig von der Art und dem Volumenanteil der unterschiedlichen Ausscheidungen infolge der unterschiedlichen Mikrolegierung. Von allen dreiStählen zeigte die WEZ des Ti-legierten Grundwerkstoffes das geringste Kornwachstum als Folge des ausreichenden Umfangs von stabilen Ti-Ausscheidungen. Die Ausbildung von nadeligem Ferrit im Korn wurde dabei durch die Ti-Ausscheidungen unterstützt, da diese als bevorzugte Stellen der Nukleation des Ferrits dienten. Die Zähigkeit der WEZ erhöhte sich dabei infolge der Großwinkelgrenzen der feinen Ferrit-Platten. Aufgrund des kombinierten Effektes von Nb und Mo, welcher sich in der bevorzugten Ausbildung von unterem Bainit äußert, konnte die WEZ-Zähigkeit bei hohen Abkühlraten weiter verbessert werden. Im Fall eines größeren Wärmeeintrags bildete sich jedoch bevorzugt oberer Bainit, welcher wiederum die Zähigkeit reduzierte. Der abschließende experimentelle Teil der Arbeit konzentrierte sich auf das Verständnis der Mechanismen, die in bestimmten Fällen zur Erweichung (oder Softening) der WEZ führen. Dieses Erweichen äußerte sich in den unterschiedlichen Zugeigenschaften der geschweißten Verbindungen der Stähle. Dabei war die Bruchlage entweder in der erweichten WEZ oder im Grundwerkstoff, abhängig von den Schweißparametern sowie der Art des geschweißten Stahls. Im Ti-legierten Stahl führte dabei ein erhöhter Wärmeeintrag zur Vergrößerung der Erweichungszone. Dieses führte zu einer signifikanten Abnahme der Härte und anschließend zum Versagen in dieser erweichten Zone im Zugversuch. Die Veränderung der Bruchlage hin zum Grundwerkstoff wurde durch die Begrenzung des Wärmeintrags erreicht. Dieses Verhalten wurde nicht in den beiden anderen Stählen beobachtet. Dieses Verhalten zeigt, dass bereits kleine Unterschiede im Gehalt der Mikrolegierungselemente der Stähle zu großen Variationen in den Zugeigenschaften führten. Für alle drei Stähle, zeigten die Ti-enthaltenden Schweißverbindungen das am deutlichsten ausgeprägte Softening, gefolgt von den Ti+V-enthaltenden Schweißungen und schließlich den Nb-enthaltenden Schweißverbindungen. Das unterschiedliche Softening konnte dabei auf zwei Prozesse bezogen werden, die auch über zusätzliche Dilatometrie-Experimente gestützt wurden: die Phasenumwandlung und das Anlassverhalten. Im Ti-legiertem Stahl lag nach der Phasenumwandlung großformatiger Ferrit als Konsequenz der ursprünglich großen Austenitkörner vor. Dieses führte zu einer abgesenkten Härte dieses Stahls. Weiterhin resultierte die geringere Anlassbeständigkeit des Ti-legierten Stahls (gegenüber dem Nb-legierten Stahl) zu einem weiteren Softening der erweichten WEZ. Deswegen erwies sich diese Kombination aus Legierungszusammensetzung und Schweißwärmeeintrag als kritisch, gestützt durch die Experimente am gleichen S690QL Stahl. Die vorliegende Arbeit hebt den wesentlichen Einfluss der Mikrolegierungselemente auf die Schweißmikrostrukturen und die mechanischen Eigenschaften der Schweißverbindungen hervor. Die Kenntnis dieser empfindlichen Balance zwischen Legierungskonzept des entsprechenden Stahls und geeigneten Schweißparametern ist als kritisch für das fertige Produkt anzusehen. Dazu stellt diese Arbeit spezifische Empfehlungen und Ergebnisse zur Verfügung, um die korrekte Schweißpraxis zu gewährleisten als auch für die Zusammensetzung mikrolegierter hochfester Stähle. N2 - High-strength steels are favoured materials in the industry for production of safe and sustainable structures. The main technology used for joining the components of such steel is fusion welding. Steel alloy design concepts combined with advanced processing technologies have been extensively investigated during the development of High-Strength Low-Alloy (HSLA) steels. However, very few studies have addressed the issue of how various alloy designs, even with limited microalloy addition, can influence the properties of high-strength steel welds. In high-strength steel welding practices, the challenges regarding microstructure evolution and the resulting mechanical properties variation, are of great interest. The main focus is the debate regarding the role of microalloy elements on phase transformation and weld performance. Limited Heat Affected Zone (HAZ) softening and limited austenite grain coarsening are significant design essentials, but the primary goal is to ensure excellent toughness and tensile properties in the steel weld. To achieve this purpose, microalloy elements such as Ti, Nb, or V were intentionally added to modern high-strength steels. The focus of this work was to understand the mechanical properties of HSLA steels resulting from differences in alloy design after joining by modern welding processes. To begin, three microalloyed S690QL steels (Nb, Ti, and Ti+V addition) were investigated. Optical microscopy confirmed that similar mixtures of tempered bainite and martensite predominated the parent microstructure in the three steels, different types of coarse microalloy precipitates were also visible. These precipitates were analysed by using a thermodynamic-based software and then identified by Transmission Electron Microscopy (TEM). Results of mechanical testing revealed that all three steels performed above the standard toughness and tensile strength values, but with varied yielding phenomena. During the welding operation, each of the three steels was joined by using the same filler material. The fused weld metal was influenced by the high dilution of microalloyed elements in the base metal, this was significantly pronounced during the modified spray arc welding technique. As a result, the Nb-containing steel exhibited sufficient amounts of alloy pick-up to transition the microstructure in the weld metal from acicular ferrite to bainite as cooling rate was increased, leading to reduced toughness. This was not observed with the other two steels. A second focus was made on the microstructure Evolution and toughness properties of the coarse and fine grained HAZ as welding parameters changed. In order to characterise the microstructure and austenite grain growth behaviour, physical simulations were conducted. The microalloy precipitates were found to be a dominant factor restricting the austenite grain coarsening. The extent of Austenite coarsening in the HAZ is closely related to the type and volume fraction of each microalloy precipitate. Among the three steels, the Ti-containing HAZ exhibited the smallest extent of grain growth due to the sufficient amount of stable Ti-rich precipitates. Microalloy Addition also markedly influenced the subsequent phase transformation in the HAZ. The formation of intragranular acicular ferrite was promoted by Ti-rich precipitate, acting as favourable nucleation sites of ferrite. This structure enhanced the HAZ toughness owing to fine, high-angle boundaries of ferrite plates. The synergistic effect of Nb and Mo elements was beneficial to improve the HAZ toughness at fast cooling rates by promoting fine lower bainite formation. At high heat input, large upper bainite was formed which caused reduced toughness. The final set of experimental work was concentrated on understanding the HAZ softening mechanisms that influenced variations in the tensile properties of the welded joints. The tensile failure in the softened HAZ or base material depended on the welding parameters and the type of steel being joined. In Ti-containing steel, increased heat Input extended the softened zone width, which caused a significant decrease in hardness and then resulted in failure in this area. Therefore, limited heat Input was used to shift failure position to base material. But this was not observed in the other two steels. Hence, small differences in microalloy addition exhibited large variation in tensile properties. Among the three steels, Ti-containing welds were found to have the most pronounced softening, followed by Ti+V-containing welds and finally Nb-containing welds. This varied softening phenomenon was related to two significant processes supported by the results of additional dilatometry simulation: phase transformation and tempering behaviour. In the Ti-containing steel, the phase Transformation product ferrite was large-sized, as a consequence of initial large austenite grains. This led to the decreased corresponding hardness of the Ti-containing steel. Furthermore, lower tempering resistance in Ti-containing steel as compared to Nb-containing steel, resulted in additional softening effect in the softened HAZ. Therefore, steel alloy identification and heat Input during welding were critical, proven by the experimentation within the same S690QL steel grade. This work emphasised the influence of microalloy elements on weld microstructure and mechanical properties in welded joints. Knowledge of this delicate balance between steel alloy design and appropriate welding parameters is critical for the end product. Thus, this work provides specific recommendations and results to ensure proper welding practice and steel design of microalloyed high-strength steels. T3 - BAM Dissertationsreihe - 155 KW - Microalloyed steel KW - Weld microstructure KW - HAZ softening KW - Mechanical properties PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-391574 SN - 978-3-9818270-4-0 SN - 1613-4249 VL - 155 SP - 1 EP - 183 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-39157 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - zadeh, Hamid Naghib T1 - Niedrig-sinternde Kondensatorwerkstoffe auf der Basis von Bariumtitanat N2 - Das Hauptziel dieser Arbeit bestand in der Entwicklung neuer Bariumtitanat-Kondensatorwerkstoffe, die bereits bei 900°C dichtsintern, eine hohe Dielektrizitätskonstante mit geringer Temperaturabhängigkeit sowie geringe dielektrische Verluste und eine hohe Durchschlagfestigkeit aufweisen. Um die Sintertemperatur von Bariumtitanatpulver von ca. 1300 °C auf 900 °C herabzusetzen, wurden Additivkombinationen entwickelt. Es wurden hierfür verschiedene Additive ausgewählt und eine große Anzahl von Versätzen unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen BaTiO3-Pulvers aufbereitet, zu Zylindern verpresst und gesintert. Als besonders geeignet haben sich Li-haltige Sinteradditivkombinationen herausgestellt. Durch Zugabe von 2 bis 3 Ma.-% einer Additivkombination aus (LiF-SrCO3), (SrO-B2O3-Li2O) oder (ZnO-B2O3-Li2O) verdichtet das Bariumtitanat bereits bei Temperaturen von 900°C auf mehr als 95 % der Reindichte. Die gesinterten Kondensatorwerkstoffe weisen hohe Dielektrizitätskonstanten zwischen 1800 und 3590 auf. Für eine geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist die Bildung von core-shell Strukturen in einem feinkörnigen (mittlere Korngröße ≤ 1 μm) und homogenen Gefüge erforderlich. Bei der BaTiO3-Probe mit 2 Ma.-% (LiF-SrCO3)-Additivsystem ist die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante relativ gering. Die Kapazitätsänderung im Temperaturbereich zwischen 0 °C und +80 °C ist kleiner als ±15 %. Die für die geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante notwendige Bildung von core-shell- Strukturen in einem feinkörnigen und homogenen Gefüge dieser Probe wurde durch TEM/EDX-Untersuchungen nachgewiesen. Die deutlich größere Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante bei BaTiO3- Werkstoffen mit (SrO-B2O3-Li2O)-Additiven resultiert aus dem starken Kornwachstums während des Sinterns. Zur Verringerung wurden ergänzend (Nb2O5-Co2O3)-Additive zugesetzt. Durch Zugabe von 1,5 Ma.-% (Nb2O5-Co2O3) konnte die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante erheblich verbessert werden, weil das starke Kornwachstum während des Sinterns gehemmt und core-shell-Strukturen gebildet wurden. Die BaTiO3-Werkstoffe mit (ZnO-B2O3- Li2O)-Additiven besitzen ein feinkörniges Gefüge, weswegen die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante von vornherein relativ gering ist. Trotzdem wurde auch hier der Einfluss des (Nb2O5-Co2O3)-Zusatzes auf die dielektrischen Eigenschaften untersucht. Die BaTiO3-Probe mit (ZnO- B2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-Additiven weist eine hohe Dielektrizitätskonstante von 2370 auf. Der Nb2O5- Co2O3- Zusatz führte allerdings nicht zu weiterer Absenkung der Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante, da hier während des Sinterns ein starkes Kornwachstum stattfand. Um dieses zu reduzieren, wurden die Masseanteile der ZnO-B2O3-Li2O-Additivkomponente modifiziert. Eine Erhöhung des B2O3-Gehalts bzw. eine Reduzierung des Li2O- und ZnOGehalts im ZnO-B2O3-Li2O-Additivsystem verbessert durch das Verhindern eines starken Kornwachstums beim Sintern die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante (Kapazitätsänderung von < ±15 % im gemessenen Temperaturbereich zwischen -40 °C und +125 °C), senkt aber gleichzeitig die Dielektrizitätskonstante selbst auf 1280. Auch hier zeigten TEM/REM-Untersuchungen das entstandene homogene und feinkörnige Gefüge mit core-shell Strukturen. Während die Zugabe der ZnO-B2O3-Li2O-Additive im Allgemeinen in kristalliner Form erfolgte, wurden sie zum Vergleich auch als Glaspulver zugesetzt. Der BaTiO3-Werkstoff mit ZnO-B2O3-Li2O-Glas und Nb2O5-Co2O3-Zusätzen weist im Vergleich zu anderen (ZnOB2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-haltigen BaTiO3-Werkstoffen eine geringere Dielektrizitätskonstante von 1110 auf. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist jedoch sehr gering. Die Kapazitätsänderung im gemessenen Temperaturbereich zwischen – 20 °C und +125 °C ist kleiner als ±10 %. Aufbauend auf die neuentwickelten LTCC-kompatiblen Kondensatorwerkstoffe bestand ein weiteres Ziel dieser Arbeit in der Herstellung von keramischen Folien aus den neuen Werkstoffen und der Integration dieser Folien in Multikomponenten-LTCC-Module, d. h. einer Kombination mit ferritischen Folien und Folien mit niedriger Permittivität (Basis-LTCC). Es wurden aus fünf ausgewählten Kondensatorwerkstoffen Folien und Laminate hergestellt. Die gesinterten Laminate weisen aufgrund geringer Porosität wesentlich höhere Dielektrizitätskonstanten von 1220 bis 3350 und geringere dielektrische Verluste von 0,008 bis 0,024 im Vergleich zu den gesinterten Presslingen auf. Das Temperaturverhalten der Dielektrizitätskonstante der über das Foliengießen hergestellten Werkstoffe unterscheidet sich nur sehr geringfügig vom Temperaturverhalten der trockengepressten Proben. Aufgrund sehr geringer Kapazitätsschwankungen im Frequenzbereich zwischen 1 kHz und 1 MHz können alle fünf Kondensatorwerkstoffe in diesem Frequenzbereich eingesetzt werden. Außerdem weisen die Kondensatorfolien (mit Ausnahme der Probe BAM-18.6) hohe Durchschlagfestigkeiten deutlich oberhalb von 20 kV/mm auf. Um ein fehlerfreies Co-firing der niedrig sinternden Kondensatorfolien in Kombination mit LTCC- Basisfolien zu ermöglichen, wurden der thermische Ausdehnungskoeffizient und das Sinterverhalten des Basiswerkstoffs an die Eigenschaften des Kondensatorwerkstoffs angepasst. Kondensatorfolien mit auflaminierten Außenlagen aus den an der BAM entwickelten Basisfolien konnten im Co-firing Prozess ausreichend verdichten und erzielten dielektrische Parameter vergleichbar denen vom separat gesinterten Kondensatorwerkstoff. Damit ist die Voraussetzung für den Einsatz der neuen Werkstoffe in keramischen Multilayermodulen gegeben. Es wurde versucht, Multikomponenten- Laminate aus Ferritfolie, Basisfolie und Kondensatorfolie mit unterschiedlichem Schwindungsverhalten herzustellen. Dies gelang jedoch nur unter Ausübung eines uniaxialen Drucks von 1,5 MPa während des Co-firings. Aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Komponenten konnte ein völlig fehlerfreies Multikomponenten-Modul nicht hergestellt werden. Anordnung und Größe der Gefügefehler wie Risse werden durch die Anordnung der verschiedenen Folientypen im Laminat bestimmt. Günstig im Hinblick auf eine Minimierung der Gefügefehler ist es, die Kondensatorfolien, die den größten Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, in der Mitte des Laminats anzuordnen. Die im Rahmen dieser Arbeit erzielten Ergebnisse sind für die Integration passiver Bauelemente in kompakte LTCC-Module und die weitere Miniaturisierung elektronischer Bauteile auf Multilayerbasis von großem Nutzen. Die neuen niedrig sinternden hochdielektrischen Kondensatormaterialien können sowohl als Folie als auch als siebdruckfähige Pasten zur Integration von Kondensatoren in LTCC-Module verwendet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 68 KW - LTCC KW - Kondensatoren KW - Bariumtitanat KW - Co-firing PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-908 SN - 978-3-9813853-2-8 SN - 1613-4249 VL - 68 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-90 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Cheng-Chieh T1 - The measurement- and model-based structural analysis for damage detection T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag zur Überwachung von Ingenieurbauwerken leisten. Die Detektion von Schäden an Bauwerken basiert auf der Auswertung von räumlich und zeitlich verteilten Hybridmessungen. Die erfassten Daten können rein geometrisch oder physikalisch ausgewertet werden. Letzteres ist vorzuziehen, da die Schadensursache mittels geometrisch-physikalischer Gesetze ermittelt werden kann, um rechtzeitig eingreifen und die weitere Nutzung der Bauwerke sicherstellen zu können. Aus diesem Grund werden die kontinuumsmechanischen Feldgleichungen in Verbindung mit der Finite-Elemente-Methode und Hybridmessungen durch die Ausgleichungsrechnung zu einer einzigen Auswertemethode kombiniert. Dabei ergeben sich zwei Aufgabenstellungen. Die erste Aufgabe beschäftigt sich mit der Beziehung zwischen der Finite-Elemente-Methode und der Ausgleichungsrechnung. Die Finite-Elemente-Methode löst bestimmte Problemklassen, die durch ein System elliptischer partieller Differentialgleichungen beschrieben werden. Während die Methode der kleinsten Quadrate eine weitere Klasse von Problemen löst, die als ein überdeterminiertes Gleichungssystem formuliert ist. Die auffallende Ähnlichkeit zwischen den beiden Methoden ist seit vielen Jahrzehnten bekannt. Es bleibt jedoch ungeklärt, warum diese Ähnlichkeit besteht. Der Beitrag soll dies klären, indem die Variationsrechnung im Hinblick auf ihr methodisches Vorgehen untersucht wird. Obwohl das bekannte Gauß-Markov-Modell innerhalb der Methode der kleinsten Quadrate und die Finite-Elemente-Methode inhärent unterschiedliche Problemklassen lösen, wird gezeigt, dass beide Methoden durch die gleichen methodischen Schritte der Variationsrechnung abgeleitet werden können. Aus methodischer Sicht bedeutet dies, dass beide Methoden nicht nur ähnlich, sondern sogar gleich sind. Außerdem wird darauf hingewiesen, wo eine mögliche Querverbindung zu anderen Methoden besteht. Die zweite Aufgabenstellung stellt eine Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse (MeMoS) durch die Integration der Finite-Elemente-Methode in die Ausgleichungsrechnung vor. In numerischen Untersuchungen wird gezeigt, wie diese integrierte Analyse zur Parameteridentifikation sowohl einfacher als auch beliebig geformter Strukturbauteile eingesetzt werden kann. Darauf aufbauend wird untersucht, mit welchen Beobachtungstypen, mit welcher Genauigkeit und an welcher Stelle der Struktur diese Messungen durchgeführt werden müssen, um die Materialparameter möglichst genau zu bestimmen. Dies dient der Ermittlung eines optimalen und wirtschaftlichen Messaufbaus. Mit dieser integrierten Analyse kann auch ein Ersatzmodell einer geometrisch komplexen Struktur ermittelt werden. Die Frage der Erkennung und Lokalisierung von Schäden innerhalb einer Struktur wird mit Hilfe dieser Strukturanalyse behandelt. Die Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse wird mit zwei verschiedenen Testaufbauten, einer Aluminium-Modellbrücke und einem Biegebalken, validiert. N2 - The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges. The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists. The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam. T3 - BAM Dissertationsreihe - 166 KW - Ausgleichungsrechnung KW - Finite-Elemente-Methode KW - Integrierte Analyse KW - Kontinuumsmechanik KW - Schadenserkennung KW - Variationsrechnung KW - Adjustment calculation KW - Continuum mechanics KW - Damage detection KW - Finite element method KW - Integrated analysis KW - Variational calculus PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-501977 SN - 1613-4249 VL - 166 SP - 1 EP - 184 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-50197 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Cheng-Chieh T1 - The measurement- and model-based structural analysis for damage detection T1 - Schadensfrüherkennung mittels messungs- und modellbasierter Strukturanalyse N2 - The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges. The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists. The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam. N2 - Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag zur Überwachung von Ingenieurbauwerken leisten. Die Detektion von Schäden an Bauwerken basiert auf der Auswertung von räumlich und zeitlich verteilten Hybridmessungen. Die erfassten Daten können rein geometrisch oder physikalisch ausgewertet werden. Letzteres ist vorzuziehen, da die Schadensursache mittels geometrisch-physikalischer Gesetze ermittelt werden kann, um rechtzeitig eingreifen und die weitere Nutzung der Bauwerke sicherstellen zu können. Aus diesem Grund werden die kontinuumsmechanischen Feldgleichungen in Verbindung mit der Finite-Elemente-Methode und Hybridmessungen durch die Ausgleichungsrechnung zu einer einzigen Auswertemethode kombiniert. Dabei ergeben sich zwei Aufgabenstellungen. Die erste Aufgabe beschäftigt sich mit der Beziehung zwischen der Finite-Elemente-Methode und der Ausgleichungsrechnung. Die Finite-Elemente-Methode löst bestimmte Problemklassen, die durch ein System elliptischer partieller Differentialgleichungen beschrieben werden. Während die Methode der kleinsten Quadrate eine weitere Klasse von Problemen löst, die als ein überdeterminiertes Gleichungssystem formuliert ist. Die auffallende Ähnlichkeit zwischen den beiden Methoden ist seit vielen Jahrzehnten bekannt. Es bleibt jedoch ungeklärt, warum diese Ähnlichkeit besteht. Der Beitrag soll dies klären, indem die Variationsrechnung im Hinblick auf ihr methodisches Vorgehen untersucht wird. Obwohl das bekannte Gauß-Markov-Modell innerhalb der Methode der kleinsten Quadrate und die Finite-Elemente-Methode inhärent unterschiedliche Problemklassen lösen, wird gezeigt, dass beide Methoden durch die gleichen methodischen Schritte der Variationsrechnung abgeleitet werden können. Aus methodischer Sicht bedeutet dies, dass beide Methoden nicht nur ähnlich, sondern sogar gleich sind. Außerdem wird darauf hingewiesen, wo eine mögliche Querverbindung zu anderen Methoden besteht. Die zweite Aufgabenstellung stellt eine Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse (MeMoS) durch die Integration der Finite-Elemente-Methode in die Ausgleichungsrechnung vor. In numerischen Untersuchungen wird gezeigt, wie diese integrierte Analyse zur Parameteridentifikation sowohl einfacher als auch beliebig geformter Strukturbauteile eingesetzt werden kann. Darauf aufbauend wird untersucht, mit welchen Beobachtungstypen, mit welcher Genauigkeit und an welcher Stelle der Struktur diese Messungen durchgeführt werden müssen, um die Materialparameter möglichst genau zu bestimmen. Dies dient der Ermittlung eines optimalen und wirtschaftlichen Messaufbaus. Mit dieser integrierten Analyse kann auch ein Ersatzmodell einer geometrisch komplexen Struktur ermittelt werden. Die Frage der Erkennung und Lokalisierung von Schäden innerhalb einer Struktur wird mit Hilfe dieser Strukturanalyse behandelt. Die Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse wird mit zwei verschiedenen Testaufbauten, einer Aluminium-Modellbrücke und einem Biegebalken, validiert. KW - Damage detection KW - Continuum mechanics KW - Adjustment calculation KW - Finite element method KW - Variational calculus KW - Integrated analysis KW - Schadenserkennung KW - Kontinuumsmechanik KW - Ausgleichungsrechnung KW - Finite-Elemente-Methode KW - Variationsrechnung KW - Integrierte Analyse PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:101:1-2019100201583156925935 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8845 SP - 1 EP - 169 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-49288 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wendrich, Astrid T1 - Zerstörungsfreie Ortung von Anomalien in historischem Mauerwerk mit Radar und Ultraschall - Möglichkeiten und Grenzen - N2 - Für die Sanierung von Bauwerken werden meist Informationen über die innere Struktur und den Aufbau, Belastungszustände, Feuchte- und Salzgehalte benötigt. Die Untersuchung mit zerstörungsarmen und -freien Methoden minimieren die dazu nötigen Eingriffe. Ebenfalls bieten die ZfP-Verfahren die Möglichkeit, den Erfolg einer Maßnahme zu kontrollieren sowie Prozesse über einen langen Zeitraum zu beobachten (Monitoring). Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der zerstörungsfreien Untersuchung von inneren Strukturen und des Aufbaus von Mauerwerk mittels Ultraschall und Radar. Der untersuchte Querschnitt wird tomografisch rekonstruiert. Diese Darstellungsart bietet den Vorteil der Tiefenbestimmung von Objekten und der besseren Visualisierung für Auftraggeber und/oder Laien. Es wurden die Laufzeiten der Longitudinalwellen rekonstruiert. Die Frequenzen der Ultraschalluntersuchungen lagen bei 25 kHz sowie 85 kHz und der Radaruntersuchungen bei 900 MHz sowie 1,5 GHz. Die Rekonstruktion erfolgte mit dem Tomografieprogramm “Geo- Tom“, welches auf der Grundlage des SIRT-Algorithmus arbeitet. Die untersuchten Querschnitte beinhalteten Anomalien bestehend aus Luft, Granit, Holz und Mörtel. Die Abmaße der Anomalien lagen zwischen 10-27 cm bezogen auf einen Querschnitt von 0,76 x 1,0 m. Eine Ortung der Anomalien war möglich, wenn diese eine Laufzeitveränderung von mindestens der Größe des Messfehlers bewirken. Die Größe dieser Laufzeitdifferenz ist abhängig von den Abmaßen der Anomalie und dem Kontrast der elektromagnetischen bzw. akustischen Eigenschaften zwischen Anomalie und umgebenden Material. Eine Aussage über die Größe der Anomalie ist möglich, jedoch kann auf die Form nur bedingt geschlussfolgert werden. Des Weiteren kann durch den Vergleich der beiden Verfahren ein Rückschluss auf die möglichen Materialien der Anomalie gezogen werden. N2 - For the reconstruction of historic buildings often information about the inner structure, load cases, moisture and salt contents is needed. The application of minor and non-destructive techniques can reduce the number of necessary investigations. Moreover those techniques allow controlling the success of repair interventions and enable long term observation of processes (monitoring). This thesis focusses on non-destructive investigations of the inner structure of masonry using radar and ultrasonic. The investigated cross section will be reconstructed with travel time tomography. This reconstruction technique provides the opportunity of detection of objects in the depth of the investigated structure and offers a better visualization of results. The frequencies of the ultrasonic waves were 25 kHz and 85 kHz. For the radar measurements frequencies of 900 MHz and 1.5 GHz had been used. The reconstruction had been performed with the tomographic program “GeoTom“ wich is based on the “SIRT“ Inversion algorithm. The investigated objects include anomalies like voids or wood, stone and mortar inclusions. The sizes vary from 10 cm up to 27 cm related to a total size of the investigated cross section of 0.76 x 1.0 m. The detection of those anomalies was possible, if the travel time differences with or without anomaly were greater as the measuring error. The travel time depends on the size of the anomaly itself and on the contrast of properties between anomaly and surrounding material. It is possible to gain general information about the material properties and the size of the anomaly, but not about its shape. T3 - BAM Dissertationsreihe - 47 KW - Tomografie KW - Radar KW - Ultraschall KW - zerstörungsfrei KW - Mauerwerk KW - tomography KW - radar KW - ultrasonic KW - non-destructive KW - masonry PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1110 SN - 978-3-9812354-1-8 SN - 1613-4249 VL - 47 SP - 1 EP - 195 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-111 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weltschev, Margit T1 - Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen N2 - Polyethylen hat sich über Jahre als wirtschaftlicher Blasformwerkstoff bewährt, aus dem technisch hochwertige Gefahrgutverpackungen und Großpackmittel (IBC) hergestellt werden, die ihre Qualität millionenfach unter Beweis gestellt haben. In den UN-Empfehlungen und in den darauf aufbauenden internationalen Vorschriften zur Beförderung von Gefahrgütern auf der Straße und Schiene, zur See und in der Luft wird eine Verpackungsbauart durch Konstruktion, Größe, Werkstoff und Dicke sowie Art der Ausführung und des Verpackens bestimmt. Die Bauartprüfungen müssen pro Bauart und Hersteller durchgeführt werden. Das Bestehen dieser Mindestanforderungen ist aber kein Kriterium dafür, ob der Formstoff Polyethylen aus einer anderen Produktionsstätte noch von der Bauartdefinition erfasst wird und somit ein „gleicher“ Werkstoff ist. Zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart wurden in der Verfahrensregel zum Eignungsnachweis alternativer Kunststoff-Formstoffe von Verpackungen und Großpackmitteln (IBC) zur Beförderung gefährlicher Güter - BAM-GGR 003 die Eigenschaften: Schmelze-Massefließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (engl.: full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in Salpetersäure) mit den entsprechenden Prüfmethoden ausgewählt sowie die Toleranzen definiert. Für den Antragsteller einer Bauartzulassung für eine Verpackung oder einen IBC ist ein Verzicht auf Bauartprüfungen letztendlich mit einer Kosten- und Zeitersparnis verbunden. Für Verpackungshersteller stellt bei häufig auftretendem Formstoffwechsel die Möglichkeit des Formstoffvergleichs mittels Werkstoffkennwerten eine große Hilfestellung bei der Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe und ein Instrument zur Vorauswahl von neuen Formstoffen dar. Die Formstoffeigenschaften in der Verpackungsbauart werden durch eine Vielzahl von Faktoren wie z.B. die Formmasseeigenschaften, die Formteilgestaltung, die Werkzeuggestaltung, die Verarbeitungsbedingungen und die zeitabhängige Alterung beeinflusst. Der Nachweis der Praxisrelevanz dieser Gefahrgutregel, dass der Vergleich dieser Formstoffeigenschaften von Polyethylenen und der Vergleich der mit diesen Eigenschaften in direktem Zusammenhang stehenden Versagensgrenzen bei Baumusterprüfungen der gleichen Bauart von Verpackungen aus diesen Formstoffen zur gleichen Bewertung der Formstoffe führen, wurde mit dieser Arbeit geführt. Folgende Materialkennwerte verschiedener Polyethylenformstoffe stehen miteinander in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen: - acN bei -30 °C//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C, - FNCT//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit Netzmittellösung, - Ox//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C nach Konditionierung mit 55%iger Salpetersäure und - Ox//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit 55%iger Salpetersäure. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55%iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkt eine Erhöhung der Grenzfallhöhe der Baumuster in den Fallprüfungen bei -18 °C im Vergleich zu den Baumustern ohne Vorlagerung und führt somit infolge Nachkristallisation des Polyethylens zu einer falschen Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe. Abweichungen im Vergleich der Versagenszeiten der Baumuster aus den verschiedenen Polyethylenformstoffen lassen sich durch Anwendung weiterer Untersuchungsmethoden, wie der Fourier-Transformation-IRSpektroskopie (FTIR) erklären. Die Messung der Zugeigenschaften Zugfestigkeit und Bruchdehnung eignet sich grundsätzlich zum Vergleich der Polyethylenformstoffe hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau; die Messwerte unterliegen jedoch Schwankungen. N2 - Polyethylene has been proving its worth as economical blow moulding material for many years. Technical high-value hollow articles are being produced of polyethylene which have proved their quality as dangerous goods packagings millions of times. A design type is defined by the construction, dimension, material and thickness as well as by the character and type of packaging in the UN-recommendations and thereon based international regulations for the transport of dangerous goods on road, on rail, at see and in the air. Design type tests must be performed for every design type and manufacturer. However, passing the minimum requirements is no criterion even if the polyethylene grade of another production facility meets the design type definition and is of a comparable grade forthis design type. The properties melt flow rate (MFR), relative density (D), low temperature notched Impact strength (N.I.S.) at -30 °C, environmental stress crack resistance (FNCT) and resistance to oxidative degradation Ox by nitric acid (determined by the increase of MFR) have been selected together with the corresponding test methods and tolerances for a comparison of polyethylene grades of one design type in the procedural rule on suitability proof for alternative plastic resins used for dangerous goods packagings and intermediate bulk containers (IBCs) - BAM GGR 003. A waiving of design type tests is related in the end to save costs and time for the applicant for a design type approval of a packaging or IBC. For manufacturers of packagings, the possibility of comparing plastic moulding materials by means of material parameters is a great support in evaluating of the proficiency level of grades that often change. It serves as an instrument for the pre-selection of new grades too. A multitude of factors influence the properties of plastic moulded materials in a packaging design type: for example, the properties of the plastic moulding material, components design, tool design, processing conditions and time-dependent ageing. Proof of the practical relevance of this dangerous good rule was provided with this work. A comparison of the properties of polyethylene grades and a comparison of the failure limits in design type tests with the same design type of packagings made of these grades led to the same Evaluation of the grades. The following material parameters of different polyethylene grades are in a systematic relationship to each other: - N.I.S at -30 °C//marginal drop heights of design types in drop tests at -18 °C, - FNCT//times to failure of design types in stacking tests with wetting solution, - Ox//marginal drop heights of design types in drop tests at -18 °C after conditioning with 55 % nitric acid and - Ox//times to failure of design types in stacking tests with 55 % nitric acid. Conditioning the design types with 55 % nitric acid for 21 days at 40 °C causes an increase of the marginal drop heights of the design types in drop tests at -18 °C when compared with design types without pre-storage. Therefore, there is a wrong evaluation of the proficiency level of the grades. Variations in a comparison of the design types produced of different polyethylene grades can be explained by applying additional examination methods such as Fourier transform infrared (FTIR). Measurement of tensile strength and breaking elongation is in principle suitable for a comparison of polyethylene grades regarding resistance to oxidative degradation, but the measured values are subject to variations. T3 - BAM Dissertationsreihe - 53 KW - Polyethylenformstoffe KW - Baumusterprüfungen KW - Standardflüssigkeiten KW - Materialkennwerte KW - Gefahrgutverpackungen PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1057 SN - 978-3-9812910-9-4 SN - 1613-4249 VL - 53 SP - 1 EP - 220 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-105 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weißhaupt, Petra T1 - Nitrogen uptake of saprotrophic basidiomycetes and bacteria N2 - Saprotrophe Basidiomyceten können unter aeroben Bedingungen Holz abbauen und wirtschaftliche Schäden verursachen. Die Stickstoffverfügbarkeit ist für diesen Abbau entscheidend, und diazotrophe Bakterien können durch Fixierung von atmosphärischem N2 Stickstoff auf Holz anreichern. Der gemeinsame Abbau durch Basidiomyceten und Diazotrophe könnte zu hohen Abbauraten führen, da N2-Fixierung große Mengen an ATP benötigt, welche durch Celluloseabbau regeneriert werden. In dieser Arbeit wurde diese Interaktion durch Messungen des Stickstoffanteils sowie der δ15N-Werte in der Biomasse untersucht. Außerdem wurde die Aktivität der Basidiomyceten unter Einfluss unterschiedlicher Stickstoffquellen bestimmt. Die Messungen des Stickstoffanteils in der Biomasse der Basidiomyceten Oligoporus placenta und Trametes versicolor bewiesen die Aufnahme organischen Stickstoffs, sogar wenn nur Spuren verfügbar waren. Darüber hinaus förderten Harnstoff und Ammoniumchlorid das Wachstum von T. versicolor. In Experimenten unter einer 15N2/O2-Atmosphäre wurde ermittelt, dass die diazotrophen Bakterien Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida und Novosphingobium nitrogenifigens etwa 1– 13% ihres Stickstoffbedarfs durch N2-Fixierung decken. Wurden Diazotrophe und Basidiomyceten gemeinsam kultiviert,konnte nur von B. acida N2 fixiert und an beide Basidiomyceten übertragen werden. A. croococcum und N. nitrogenifigens wiesen keine Aktivität auf. Die Effekte der drei Stickstoffquellen, organischer Stickstoff im Medium, organischer Stickstoff in Splintholz sowie N2 aus der Luft, auf die Biomasse der Basidiomyceten wurden in Experimenten nach einem statistischen Versuchsplan bestimmt. Organischer Stickstoff als Medienbestandteil förderte das Wachstum beider Basidiomyceten signifikant. In zwei weiteren Versuchsreihen wurde die Stickstoffquelle im Medium durch das Bakterium B. acida ersetzt. Luftstickstoff begünstigte das Bakterienwachstum, so dass die Biomassen der Basidiomyceten gegenüber N2-freien Bedingungen verringert wurden. Das Vorhandensein von B. acida hatte einen geringfügig fördernden Effekt auf die Biomasse von T. versicolor aber keinen Effekt auf die Biomasse von O. placenta. Im Gegensatz zu den zuvor genannten Organismen kommen Hypholoma fasciculare und einige, teils isolierte und charakterisierte Proteobakterien gemeinsam in der Natur vor. Das Wachstum der Biomasse von H. fasciculare und von Proteobakterien wurde durch organischen Stickstoff, Harnstoff und Ammoniumchlorid gefördert. Die N2-Fixierung der Proteobakterien war zwar signifikant jedoch geringfügig, so dass sie mit Adsorption an Stelle von Nitrogenaseaktivität interpretiert wurde. Die Konkurrenz von H. fasciculare und Proteobakterien um die gleichen Stickstoffquellen wurde als wahrscheinlicher betrachtet als die Stickstoffanreicherung durch Diazotrophie. N2 - Saprotrophic basidiomycetes decompose wood in aerobic environments and can cause economic damage. The availability of nitrogen is determining for decomposition, and diazotrophic bacteria might enhance the nitrogen availability by fixation of atmospheric N2. Simultaneous decomposition by basidiomycetes and diazotrophs may intensify decomposition, because N2 fixation requires ATP, which could be provided during cellulose decomposition. In this study, the interaction was analysed by measurements of the nitrogen content and the δ15N values in biomass. Besides, the activity of basidiomycetes, influenced by different nitrogen sources, was determined. The analysis of the nitrogen content in biomass of Oligoporus placenta and Trametes versicolor proved the efficient uptake of organic nitrogen by wood-decomposing fungi even if only traces were available. In the presence of urea and ammonium chloride, the growth of T. versicolor was intensified. At cultivations in a 15N2/O2 atmosphere, the diazotrophic bacteria Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida and Novosphingobium nitrogenifigens covered 1 to 13% of the nitrogen in their biomass by N2 fixation. If basidiomycetes and diazotrophs were co-cultivated, only B. acida fixed N2 and transferred it to both fungi. A. croococcum and N. nitrogenifigens did not coexist with the fungi. The effects of the nitrogen sources, i.e., organic nitrogen in the medium, organic nitrogen in sapwood and N2 from air, on the biomass of the mentioned basidiomycetes were determined in experiments according to full-factorial experimental plans. Organic nitrogen in the medium increased the growth of both basidiomycetes significantly. In additional experiments, the nitrogen source in the medium was replaced by an inoculum of B. acida. Then, atmospheric N2 supported the bacterial growth, which caused a significant decrease of basidiomycetal biomass compared to N2-free conditions. The presence of B. acida increased the biomass of T. versicolor to a low extent, but had no effect on the biomass of O. placenta. In contrast to the previously mentioned organisms, Hypholoma fasciculare and proteobacteria occur together in nature. In experiments, the growth of biomass of H. fasciculare and proteobacteria was supported by organic nitrogen, urea and ammonium chloride. The N2 fixation of the bacteria was significant but amounted to a low extent and was therefore explained by adsorption and not by nitrogenase activity. Competition between H. fasciculare and proteobacteria for the same nitrogen sources appeared more probable than N enrichment by diazotrophic activity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 87 KW - Holz KW - Diazotrophe KW - Basidiomyceten KW - IRMS KW - 15N2 PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-716 SN - 978-3-9815134-2-4 SN - 1613-4249 VL - 87 SP - 1 EP - 98 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-71 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Weimann, Karin T1 - Untersuchungen zur Nassaufbereitung von Betonbrechsand unter Verwendung der Setzmaschinentechnik N2 - Gegenwärtig wird Altbeton hauptsächlich durch Zerkleinerung und Klassierung zu rezyklierten Gesteinskörnungen verarbeitet. Dabei fällt bis zu 50 % des Ausgangsmaterials als Betonbrechsand an. Während gröbere Körnungen wieder in der Betonproduktion eingesetzt werden können, ist dieser Verwertungsweg für Betonbrechsande aufgrund ihrer vergleichsweise ungünstigeren Materialeigenschaften nicht möglich. Die schlechtere Baustoffqualität der feinen Körnungen beruht dabei maßgeblich auf ihrem höheren Altzementsteingehalt. In der vorliegenden Arbeit wurde die Verbesserung der Materialeigenschaften von Betonbrechsanden durch ein Nassaufbereitungsverfahren in Hinblick auf eine Wiederverwertung als Gesteinskörnung in der Betonproduktion untersucht. Das Verfahren beinhaltete eine Abrasionsbehandlung zur Abtrennung der Zementsteinmatrix vom Natursteinkorn, einen Klassierungsschritt zur Entfernung der Fraktion < 100 μm und als Hauptverfahrensstufe eine Dichtesortierung mittels Setzmaschinentechnik. Die Evaluierung der Baustoffeigenschaften von Ausgangsmaterial und aufbereiteten Körnungen erfolgte sowohl an den Gesteinskörnungen als auch an den daraus hergestellten Mörteln und Betonen. Dazu wurden verschiedene chemisch-physikalische und mikroskopische Untersuchungsmethoden eingesetzt. Die Analysenergebnisse zeigten, dass es möglich ist, maßgebliche Baustoffeigenschaften wie Porosität, Wasseraufnahme und Zementsteingehalt mit dem untersuchten Aufbereitungsverfahren deutlich zu verbessern. Die Untersuchungen der RC-Betone mit einem Anteil von bis zu 50 % Betonbrechsand an der gesamten Gesteinskörnung wiesen die positiven Auswirkungen der Nassaufbereitung eindeutig nach. Dies wurde besonders an den Messungen des dynamischen Elastizitätsmoduls und an den Schwindmessungen deutlich. Die Qualität von Natursanden konnte jedoch nicht erreicht werden. Für sämtliche durchgeführten Betonuntersuchungen konnten signifikante Korrelationen zum Altzementsteingehalt nachgewiesen werden. Dieser konnte als eindeutiger und die tatsächlichen Wirkmechanismen berücksichtigender Güteparameter für rezyklierte Gesteinskörnungen identifiziert werden. Auf dieser Basis wurde ein neuer Bemessungs- ansatz für Recyclingbeton unter Einbeziehung des Altzementsteingehaltes formuliert. Anhand einer Modellanlage im industriellen Maßstab wurden ergänzend eine ökobilanzielle Bewertung des Verfahrens und eine Wirtschaftlichkeitsbetrachtung durchgeführt. Die Bewertungen ergaben, dass das untersuchte Verfahren – in Abhängigkeit von den Rahmenbedingungen – sowohl ökologisch vorteilhaft als auch wirtschaftlich sinnvoll durchgeführt werden kann. T3 - BAM Dissertationsreihe - 51 KW - Setzmaschine KW - Nassaufbereitungsverfahren KW - Betonbrechsand KW - Betonrecycling PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1078 SN - 978-3-9812910-7-0 SN - 1613-4249 VL - 51 SP - 1 EP - 252 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-107 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wachsmuth, Janne T1 - Analyse der Schallemissionssignale aus Ermüdungsrisswachstum und Korrosionsprozessen Untersuchung der Möglichkeiten für die kontinuierliche Zustandsüberwachung von Transportbehältern mittels Schallemissionsprüfung N2 - Die Schädigung von Gefahrgutbehältern während ihres Transports durch Korrosion und Ermüdungsrisswachstum sind Ursache von Unfällen, die Menschenleben gefährden, die Umwelt schädigen und hohe Sachschäden verursachen. Um solchen Unfällen vorzubeugen, werden präventive Intervallprüfungen durchgeführt. Diese sind jedoch kostenintensiv, unter anderem durch die Standzeit der Transportmittel. Eine Alternative bietet die Idee einer kontinuierlichen Zustandsüberwachung mittels Schallemissionsprüfung (SEP). So sollen Materialfehler sofort nach dem Entstehen entdeckt und repariert werden können. Die Schallemissionsprüfung ist eine online Methode der Familie der zerstörungsfreien Prüfung. Schallemission (SE) wird durch Veränderungen im Material erzeugt und durch elastische Wellen als Körperschall transportiert. Erzeugt das Schallemissionsereignis genug Energie, damit sich eine elastische Welle bis zum Rand eines Bauteils ausbreiten kann, entsteht dort eine Oberflächenverschiebung im Pikometer-Bereich, die mithilfe von piezoelektrischen Sensoren detektiert werden kann. Der Sensor gibt ein elektrisches Signal aus. Aus diesem transienten SE-Signal lassen sich SE-Parameter wie die Maximalamplitude oder die Frequenz extrahieren. Durch Methoden der Signalanalyse können Signalgruppen in der Zeit- und Frequenzebene untersucht werden. Durch Wellenmodenanalysen lassen sich beispielsweise Aussagen über die Art der Quelle machen. Diese Methoden werden angewendet, um aus dem SE-Signal Rückschlüsse auf die Quelle der Schallemission zu ziehen. Werden definierte Schadensmechanismen erkannt, können Hinweise auf den Schadenszustand des Bauteils gegeben werden. Durch Schallemission, die durch den Rissfortschritt erzeugt wird, kann beispielsweise ein Zusammenhang zur Rissfortschrittsrate und zum Spannungsintensitätsfaktor geschlossen werden. Eine neue Entwicklung im Bereich der Schallemissionsprüfung ist die Mustererkennung von SESignalen. Aus den Signalen werden spezifische Merkmale extrahiert, die sie ihren Schadensmechanismen zuordnen sollen. Für die Schadensmechanismen Korrosion und Ermüdungsrisswachstum findet in dieser Arbeit eine vergleichende Analyse von SE-Signalen statt. Die Schadensmechanismen werden anwendungsnah auf großen Platten in der Wärmeeinflusszone einer Schweißnaht generiert und ihre SE-Signale definiert aufgenommen. Dafür werden Resonanzsensoren verwendet, die auf der einen Seite durch ihre Frequenzabhängigkeit sehr empfindlich die kleinste Oberflächenbewegungen reagieren und somit auch für die Anwendung in einer Zustandsüberwachung geeignet sind, jedoch andererseits frequenzbasierte Methoden der Signalanalyse erschweren. Es werden reines Ermüdungsrisswachstum, Ermüdungsrisswachstum unter dem Einfluss von Korrosion sowie reine Oberflächenkorrosion generiert. Die Signalgruppen der Schadensmechanismen werden anhand ihrer Parameter verglichen; anhand von Wellenmodenanalysen können erste Unterschiede, trotz des starken Sensoreinflusses im Frequenzbereich, festgestellt werden. Der Schadenszustand der Proben wird durch bruchmechanische Kenngrößen in Zusammenhang mit SE-Parametern der Signalgruppen gebracht. Ferner findet eine Mustererkennung der SE-Signale statt. Dafür werden zwei Methoden des überwachten Lernens verwendet: eine automatisierte Merkmalsauswahl mithilfe eines kommerziellen Mustererkennungssystems, bei dem hauptsächlich frequenzabhängige Merkmale generiert werden sowie eine parameterbasierte Mustererkennung. Bei der parameterbasierten Mustererkennung wird die Einteilung in Signalklassen aufgrund der Häufigkeitsverteilung der SE-Parameter aus den Signalen der untersuchen Schadensmechanismen vorgenommen. Dabei ergeben beide Methoden, insbesondere für die Schädigung durch Korrosion, eine gute Zuordnung der SE-Signale in die richtige Schädigungsklasse. Abschließend findet unter Berücksichtigung der Nachweisbarkeit von SE-Ereignissen und der Klassifizierbarkeit von SE-Signalen eine Einschätzung zu Chancen und Risiken der permanenten Zustandsüberwachung mittels Schallemissionsprüfung statt. Dazu werden unter anderem eigene Messungen an Tankfahrzeugen hinzugezogen sowie Ergebnisse aus zyklischer und statischer Belastung verglichen. Es wird eine Abschätzung zur Wahl der Überwachungsmethode an Gefahrgutbehältern gegeben. N2 - Fatigue crack growth and active corrosion processes are the main causes of structural failures of transport products like road tankers, railway tank cars and ships. To prevent those failures, preventive, time-based maintenance is performed. However, preventive inspections are costly and include the risk of not detecting a defect, which could lead to a failure within the next service period. An alternative is the idea of continuous monitoring of the whole structure by means of acoustic emission testing (AT). With AT, defects within the material shall be detected and repaired directly after their appearance. Acoustic emission testing is an online non-destructive testing method. Acoustic Emission (AE) arises from changes within the material and is transported by elastic waves through the material. If the AE event generates enough energy, the elastic wave propagates to the boundaries of the component, produces a displacement in the picometre scale and can be detected by a piezoelectric sensor. The sensor produces an electrical signal. From this AE signal, AE features such as the maximum Amplitude or the frequency can be extracted. Methods of signal analysis are used to investigate the time and frequency dependency of signal groups. The purpose of the signal analysis is to connect the AE signal with the originating AE source. If predefined damage mechanisms are identified, referencing the damage condition of the structure is possible. Acoustic emission from events of the actual crack Propagation process can for example lead to the crack growth rate or the stress intensity factor, both specific values from fracture mechanics. A new development in the domain of acoustic emission testing is the pattern recognition of AE signals. Specific features are extracted from the AE signals to assign them to their damage mechanisms. In this thesis the AE signals from the damage mechanisms corrosion and fatigue crack growth are compared and analysed. The damage mechanisms were generated application oriented, on plates within the heat affected zone of a weld. Their AE signals were recorded with resonant sensors. On the one hand resonant sensors are very sensitive and able to detect small displacements on huge structures, which makes them applicable for condition monitoring. On the other hand, resonant sensors have a great influence on the AE signals and hinder signal analyses and pattern recognition. Pure fatigue crack growth, fatigue crack growth in a corrosive environment and pure corrosion were applied. Signal groups of the damage mechanisms were compared by their AE features. Differences between signal groups could be made after wave mode analysis, despite the spectral influence of the AE sensors. The damage condition of the test plates is investigated with the combination of AE features of the signal groups and fracture mechanic parameters. Furthermore, two methods of unsupervised pattern recognition of the AE signals are being performed: A commercial classification system, where mainly frequency. based features are generated, and an AE feature based method. In the latter, classification takes place after the frequency distributions of the AE features of the signals from the examined damage mechanisms. Both methods result in an accurate classification for the AE signals, especially originating from corrosion damage mechanisms, in the correct damage class. T3 - BAM Dissertationsreihe - 142 KW - Zustandsüberwachung KW - Schallemissionsprüfung KW - Ermüdungsrisswachstum KW - zerstörungsfreie Prüfung KW - Mustererkennung KW - Korrosion KW - pattern recognition KW - corrosion KW - fatigue crack growth KW - acoustic emission testing KW - non-destructive testing KW - condition monitoring PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354823 SN - 978-3-9817502-4-9 SN - 1613-4249 VL - 142 SP - 1 EP - 265 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35482 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Tschirschwitz, Rico T1 - Entwicklung von Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen von Gasen und Dämpfen für nichtatmosphärische Bedingungen N2 - Explosionskenngrößen bilden die Grundlage für die Bewertung von Explosionsrisiken und für die Auslegung von Explosionsschutzmaßnahmen. Typische Kenngrößen für Gase und Dämpfe sind Explosionsgrenzen, Sauerstoffgrenzkonzentration (SGK), maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg sowie die Zündtemperatur. Explosionskenngrößen sind von der Bestimmungsmethode (z. B. Zündgefäß, Zündquelle, Kriterium für die Entzündung), den Umgebungsbedingungen (z. B. Druck, Temperatur) und dem Oxidator abhängig. Für sicherheitstechnische Betrachtungen im Explosionsschutz müssen die Kenngrößen zuverlässig und vergleichbar sein. Um die Abhängigkeit vom Bestimmungsverfahren zu minimieren, sind diese genormt. Derzeit sind die bestehenden Normen fast ausschließlich für atmosphärische Bedingungen ausgelegt. Viele Prozesse in der chemischen Industrie werden jedoch unter nichtatmosphärischen Bedingungen (erhöhte Drücke, erhöhte Temperaturen, von Luft abweichende Oxidatoren) durchgeführt. Dadurch ergibt sich das Erfordernis, Explosionskenngrößen auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu bestimmen. Vielfach werden bereits Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen gemessen. Aufgrund der unterschiedlichen Bestimmungsverfahren sind die Ergebnisse nur bedingt vergleichbar. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden apparative Einflussparameter unter nichtatmosphärischen Bedingungen untersucht, mit dem Ziel, normungsreife Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu entwickeln. Für Verfahren zur Bestimmung der Grenzen des Explosionsbereiches (Explosionsgrenzen, SGK) wurden Untersuchungen hinsichtlich der Mindestgröße des Zündgefäßes, geeigneter Zündkriterien und geeigneter Zündquellen durchgeführt. Aus Sicherheitsgründen sollten gerade bei hohen Anfangsdrücken möglichst kleine geschlossene Zündgefäße verwendet werden. Daher wurde das druckabhängige Mindestvolumen bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass bei atmosphärischen Bedingungen Gefäße mit einem Volumen V ≥ 11 dm³ verwendet werden müssen, um den Einfluss auf die ermittelten Werte zu minimieren. Bei einem Anstieg des Anfangsdrucks verringert sich das notwendige Gefäßvolumen. Beispielsweise kann bei p0 ≥ 50 bar ein Gefäß mit einem Volumen V = 1 dm³ verwendet werden. Als Kriterium für eine Entzündung werden häufig visuelle Zündkriterien oder Druckschwellenkriterien verwendet. In detaillierten Untersuchungen wurden visuelle Kriterien, Druckkriterien und Temperaturkriterien für sieben Brenngase bis zu einem Ausgangsdruck von p0 = 20 bar miteinander verglichen. Das zuverlässigste Kriterium für eine Entzündung unter nichtatmosphärischen Bedingungen ist eine Kombination aus einem Druckschwellenkriterium von pex/p0 ≥ 1,02 oder einem Temperaturschwellenkriterium von ΔT ≥ 100 K. In den bisher genormten Bestimmungsverfahren für atmosphärische Bedingungen sind verschiedene Zünder beschrieben. Auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen muss der Eintrag der Zündenergie zuverlässig, definiert und reproduzierbar erfolgen. Es wurde der Einfluss von Druck, Gemischzusammensetzung und konstruktiven Parametern (z. B. Elektrodenabstand) auf den Zündvorgang der Zündquellen explodierender Draht, Funkenzünder und Gleitfunkenzünder untersucht. Für die Analyse des Zündvorganges wurde ein optisches Verfahren entwickelt. Weiterhin wurden die Zünder kalorimetrisch hinsichtlich ihres realen Energieeintrages verglichen. Unter nichtatmosphärischen Bedingungen eignet sich ein explodierender Draht mit einem Drahthalbwellenzündgerät (bis p = 100 bar) oder ein Gleitfunkenzünder (bis p = 10 bar). Neben Druck und Temperatur werden Explosionskenngrößen vor allem durch den verwendeten Oxidator beeinflusst. Bisher sind kaum Werte für die Explosionsbereiche von Brenngas/Inertgas/Sauerstoff-Gemischen bei hohen Anfangsdrücken vorhanden. Daher wurden die Explosionsbereiche für die ternären Gemische CH4/N2/O2 und C2H4/N2/O2 bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Gerade in sauerstoffreichen Gemischen können Reaktionen derart schnell ablaufen, dass die Bestimmung der Explosionskenngrößen maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg nicht möglich ist. Daher wurden Untersuchungen in binären Brenngas/Sauerstoff-Gemischen bei erhöhten Ausgangsdrücken mit verschiedenen Druckmesssystemen durchgeführt. In Gemischen mit langsameren Reaktionen sind für die Druck-Zeit-Messung piezoresistive Druckaufnehmer besser geeignet. Für die Messungen bei schnelleren Reaktionen, weiter im Explosionsbereich, eignen sich eher piezoelektrische Druckaufnehmer. Damit die Druck-Zeit-Signale dieser sehr schnellen Reaktionen ausgewertet werden können, kann eine Glättung erforderlich sein. Die Messsignale wurden mit unterschiedlichen Verfahren geglättet. Die besten Ergebnisse, hinsichtlich der Genauigkeit und der Größe des Auswertebereiches, wurden mit einem Programm zu Berechnung der Verbrennungsgeschwindigkeit mittels physikalischer Modelle erzielt. Mit der Glättungsmethode dieses Verfahrens ist es möglich auch sehr schnelle Druckanstiege in sauerstoffreichen Gemischen auszuwerten. Resultierend aus den Ergebnissen der Untersuchungen sind Empfehlungen für zwei Bestimmungsverfahren zur Messung der Explosionsgrenzen und SGK sowie des maximalen Explosionsdrucks und des maximalen zeitlichen Explosionsdruckanstieges unter nichtatmosphärischen Bedingungen erarbeitet worden. KW - Sicherheitstechnische Kenngrößen KW - Explosionsgrenzen KW - Zündkriterium KW - Nichtatmosphärische Bedingungen KW - Bestimmungsverfahren PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ma9:1-6908 SP - 1 EP - 183 PB - Otto-von-Guericke-Universität CY - Magdeburg AN - OPUS4-39131 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Tiebe, Carlo T1 - Detektion leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) mittels Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) N2 - Spuren leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) in der Luft von Innenräumen können das Vorhandensein von Schimmelpilzen indizieren. Die Anwendung der Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) zur Detektion von leicht flüchtigen schimmelpilzspezifischenVerbindungen ist wegen ihrer hohen Empfindlichkeit viel versprechend. Um dieses analytisch-chemische Verfahren für eine Innenraumdiagnostik zu nutzen, wurde ein mobil einsetzbares Gerät zur Vor-Ort-Detektion getestet. Im ersten Teil der Arbeit wurden MVOC-Prüfgase im Labor generiert. Die Prüfgase wurden durch permeative Beimengungen in einen definierten Gasstrom hergestellt. Anhand dieser Prüfgase wurden die typischen IMS-Parameter, wie reduzierte Mobilität (K0), relative Driftzeit (trd), Konzentrationsabhängigkeit der Signale und daraus resultierend die Nachweisgrenze des Ionenmobilitätsspektrometer ermittelt. Die bestimmten Nachweisgrenzen der 14 untersuchten MVOC liegen im Bereich zwischen 2 und 192 μg m-3 (1 bis 51 ppbV). Im zweiten Teil wurden sieben oft im Innenraum nachgewiesene Schimmelpilzarten auf Nährmedien kultiviert und ihre produzierten MVOC detektiert. Dabei wurde festgestellt, dass Schimmelpilze art- und altersabhängige MVOC-Emissionen aufweisen. Eine statistische Auswertung und Bestätigung zeigte die Anwendung der Hauptkomponentenanalyse (PCA). Versuchsbegleitend erfolgte eine Identifizierung der MVOC durch gaschromatographische Analysen und bestätigte die IMS-Ergebnisse. Beim Schimmelpilzwachstum einer Mischsporenkultur auf drei verschiedenen Baumaterialien wurden die produzierten MVOC detektiert. Die IMS-Spektren wurden chemometrisch durch eine PCA ausgewertet. Es können die Spektren von unbeimpften und mit Schimmelpilzkulturen beimpften Baumaterialien damit unterscheiden werden ohne die stoffliche Zusammensetzung der Emissionskammerluft zu kennen. Im letzten Teil dieser Arbeit wurde das IMS in 27 Feldversuchen eingesetzt, um MVOC und damit ein Schimmelpilzwachstum in Innenräumen zu detektieren. In 59 % der Fälle wurde eine positive Korrelation zwischen einem sichtbaren Schimmelpilzbefall und den mittels IMS detektierten MVOC ermittelt. N2 - Traces of microbial volatile organic compounds (MVOCs) can indicate the growth of moulds in the indoor air. The application of ion mobility spectrometry (IMS) is a very promising method for the detection of these MVOCs due to its high sensitivity. A mobile IMS device was tested to use this analytical-chemical method for in situ indoor air diagnostics. The first part of this work describes the test gas generation of 14 MVOCs in the laboratory. The test gases were produced by preparation of permeation procedures. Due to the MVOCs test gases IMS parameters like reduced mobility (K0), relative drift time (trd), the concentration dependency of MVOCs signals were determined and the limit of detection (LOD) was calculated. The LODs are in the range of 2 to 192 μg m-3 (1 to 51 ppbV). In the second part of this manuscript seven different mould species were cultivated on nutrient media and their MVOCs emissions were explored. It was found out, that the MVOCs emissions of moulds have a dependency of species and of their cultivation time. These results are confirmed by principal component analysis (PCA). The identification of These MVOCs was performed by test-related GC-MS analysis and approved these results. The MVOCs emissions were explored in the cultivation of mould mixtures on three different building materials. The IMS-results were interpreted chemo metrically by PCA. It was possible to find different emission patterns of cultivated moulds on building materials without an identification of the MVOCs inside the emission chamber. In 27 field trials of different indoor environments (rooms) the IMS was tested to detect MVOCs. In 59 % of the cases a positive correlation is determined between visible mouldinfested rooms and the detected MVOCs by IMS. T3 - BAM Dissertationsreihe - 67 KW - IMS KW - Hauptkomponentenanalyse KW - Schimmelpilze KW - Ionenmobilitätsspektrometrie KW - MVOC PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-919 SN - 978-3-9813853-1-1 SN - 1613-4249 VL - 67 SP - 1 EP - 171 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-91 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Thomas, Maximilian T1 - Verbesserung der Übertragbarkeit von Erstarrungsrissprüfungen nach dem MVT-Verfahren durch Digitalisierung der Probenauswertung T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Zur Prüfung der Erstarrungsrissanfälligkeit von Werkstoffen existiert eine Vielzahl von Prüfverfahren, die jedoch oft nur in ihren Grundzügen standardisiert sind. Ein Beispiel ist der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickelte und angewendete Modifizierte Varestraint-/Transvarestraint-Test (MVT), der eine von vielen Umsetzungen des Varestraint-Verfahrensprinzips darstellt. Hierbei werden durch Biegung während des Schweißens gezielt Erstarrungsrisse erzeugt und anschließend lichtmikroskopisch vermessen. Die Ergebnisse von Varestraint-Prüfungen charakterisieren jedoch nicht allein das Werkstoffverhalten, sondern sind in hohem Maße von der Konstruktion der jeweiligen Prüfmaschine sowie den verwendeten Prüfparametern abhängig. Dies erschwert die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, welche nicht unter exakt identischen Bedingungen ermittelt wurden, und kann darüber hinaus zu einer ungenauen oder unvollständigen Bewertung des Werkstoffverhaltens führen. Die vorliegende Arbeit widmet sich zunächst der detaillierten Ausgestaltung der geometrischen Zusammenhänge rund um die Ausbreitung von Erstarrungsrissen während der Varestraint-Prüfung. Mit Blick auf Prokhorovs Technological Strength Theory und die sich daraus ergebenden erstarrungsrisskritischen Temperaturen wird anschließend eruiert, wie aus den Anfangs- und Endkoordinaten der entstandenen Risse auf das charakteristische Erstarrungsrissverhalten geschlossen werden kann. Die daraus entwickelte Bewertung der Rissanfälligkeit ist weitestgehend von den Prüfparametern und weiteren verfahrensspezifischen Einflüssen entkoppelt, wodurch eine deutlich bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist. Zur Erprobung der neu entwickelten Bewertungsansätze wurden zunächst MVT-Prüfungen an mehreren hochlegierten, martensitischen Schweißzusatzwerkstoffen, sowie am Nickelbasiswerkstoff Alloy 602 CA durchgeführt. So konnten einerseits verschiedene Legierungen hinsichtlich ihres Erstarrungsrissverhaltens charakterisiert und Empfehlungen für die schweißtechnische Fertigung generiert werden. Zum anderen dienten die Proben zur vollständigen Konzipierung, Entwicklung und Validierung einer digitalen Auswertemethodik. Die eigens programmierte Software ermöglicht die schnelle und praxisgerechte Auswertung von MVT-Proben, und implementiert dabei zusätzlich die zuvor entwickelten, prozessunabhängigen Bewertungsansätze. Als Ergebnis konnten kritische Dehnraten identifiziert werden,ab deren Überschreitung die betrachteten Werkstoffe unter den verwendeten Prüfbedingungen gesteigerte Erstarrungsrissanfälligkeiten aufweisen. So ergibt sich ein direkter Zusammenhang zwischen MVT-Prüfergebnissen und der Technological Strength Theory von Prokhorov. Die Bewertung des Werkstoffverhaltens anhand der kritischen Dehnraten erwies sich gegenüber den üblicherweise betrachteten Gesamtrisslängen als deutlich zuverlässiger. Zusammenfassend konnte gezeigt werden, dass die digitale Auswertung eine sinnvolle Verbesserung der analogen Standardauswertung darstellt. N2 - A multitude of testing procedures exist for the assessment of the solidification cracking susceptibilities of metal alloys. Many of these tests are only standardised on a very basic level. This also applies to the Modified Varestraint-/Transvarestraint Test (MVT), which was developed at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) and is one of many variants of the original Varestraint test. Its functional principle is the bending of flat specimens during welding. Any solidification cracks formed during the procedure are quantified in a later step using optical light microscopy. However, the test results don’t exclusively characterise the analysed material, but also greatly depend on the design of the testing rig, as well as the applied testing parameters. This complicates the comparison of results obtained under different circumstances, and furthermore can lead to an inaccurate or insufficient assessment of the material characteristics. The present work elaborates the geometrical aspects of solidification crack initiation and propagation during Varestraint testing. Applying Prokhorov’s Technological Strength Theory and the ensuing Brittleness Temperature Range, it is then determined how the start and end points of solidification cracks can be used to characterise the materials solidification cracking susceptibility. Ultimately, these insights are developed into a standard of evaluation which aims to eliminate the influence of testing parameters and characteristics, helping to greatly improve the comparability of Varestraint testing results. To test the newly developed standard of evaluation, MVT tests were carried out on several high-alloyed martensitic steels, as well as on the nickel-based Alloy 602 CA. On the one hand, the obtained results provide detailed characterisations of the solidification cracking susceptibilities of different materials as well as guidelines for their use in welding processes. On the other hand, the specimens were used for conception and validation of a novel, digital examination procedure. The software developed for this purpose allows for fast and practice-oriented examination of MVT specimens. At the same time, the new software implements the previously developed standard of evaluation to eliminate the influence of testing parameters. As a result, critical strain rates could be identified, which indicate the transition towards increased solidification cracking susceptibility under the respective circumstances. In this way, a direct connection between MVT test results and Prokhorov’s Technological Strength Theory can be drawn. Compared to the Total Crack Length, which is usually given as a test result, critical strain rates were found to be a more reliable characteristic. In summary, the newly developed procedures were proven to be a meaningful improvement of the current, analogue standard procedure. T3 - BAM Dissertationsreihe - 171 KW - Heißriss KW - Erstarrungsriss KW - Schweißen KW - Varestraint Test KW - Digitalisierung KW - Hot crack KW - Solidification KW - Welding KW - Varestraint test KW - digitalisation PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-553800 SN - 1613-4249 VL - 171 SP - 1 EP - 160 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-55380 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Thiele, Marc T1 - Experimentelle Untersuchung und Analyse der Schädigungsevolution in Beton unter hochzyklischen Ermüdungsbeanspruchungen N2 - Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht das Ermüdungsverhalten von Beton unter hochzyklischen Druckschwellbeanspruchungen. Der aktuelle Wissensstand bezüglich des Ermüdungsverhaltens ist nach wie vor sehr lückenhaft. Ganz besonders trifft das auf den eigentlichen Ermüdungsprozess zu, der dem abschließenden Ermüdungsversagen vorausgeht. Dem Defizit im Wissen um das Ermüdungsverhalten steht allerdings eine zunehmende Bedeutung der Thematik in der Baupraxis gegenüber. Daher wurde im Rahmen dieser Arbeit eine systematische Untersuchung des Ermüdungsprozesses vorgenommen. Damit wird ein Beitrag geleistet, um einen tieferen Einblick und ein besseres Verständnis für den Schädigungsprozess und die damit verbundenen Vorgänge innerhalb des Betons zu gewinnen. Die experimentellen Untersuchungen bestehen im Wesentlichen aus einstufigen Dauerschwingversuchen im Druckschwellbereich an zylindrischen Probekörpern aus Normalbeton. Verwendet wurden zwei verschiedene Ermüdungslastniveaus, die Bruchlastzyklen zwischen 10⁶ und 10⁷ sowie zwischen 10³ und 10⁴ erzeugten. Die Untersuchung des Ermüdungsvorgangs erfolgte durch den Einsatz verschiedener ZfP- und ZP-Methoden, wie der Dehnungsmessung, der Messung flächiger Oberflächenverformungen, der Ultraschallmessung, der Schallemissionsmessung, der Lichtmikroskopie und des Rasterelektonenmikroskops. Zur Bewertung einiger Einflussgrößen im Zusammenhang mit dem Ermüdungsverhalten fanden zudem ergänzende Versuche zum Kriecheinfluss sowie zum Einfluss der Probengröße statt. Es konnte festgestellt werden, dass es sich bei dem Ermüdungsvorgang um eine von Beginn an einsetzende Schädigungsevolution innerhalb des Betons handelt. Diese beeinflusst die verschiedenen Materialeigenschaften des Betons in vielfältiger und sehr unterschiedlicher Weise. Die wesentlichste Feststellung in diesem Zusammenhang ist, dass die ermüdungsbedingte Materialschädigung zu einer Veränderung der gesamten Spannungs-Dehnungs-Beziehung führt, die sich ebenfalls in einem fortlaufenden Evolutionsprozess äußert. Aus den Untersuchungen konnten als entscheidende Ursache für die beobachteten Veränderungen im makroskopischen Materialverhalten Veränderungen in der Mikrorissstruktur nicht festgestellt werden. Vielmehr weisen die Ergebnisse der Untersuchungen darauf hin, dass die ermüdungsbedingten Veränderungen speziell in den Phasen I und II vorrangig das Resultat von viskosen Prozessen innerhalb des Zementsteins sind. Darüber hinaus geht aus den Versuchen hervor, dass auch das Kriechen zu relativ ähnlichen, aber weniger stark ausgeprägten Veränderungen im Material führt. Ein Einfluss der Probengröße auf das resultierende Verhalten konnte sowohl im statischen als auch im zyklischen Fall beobachtet werden. Aus den gewonnenen experimentellen Erkenntnissen wird eine Beschreibung der Vorgänge abgeleitet, die während des Ermüdungsprozesses im Materialgefüge ablaufen und zu den beobachteten makroskopischen Veränderungen führen. In diesem Zusammenhang hat sich herausgestellt, dass eine Erfassung der ermüdungsbedingten Schädigung anhand einer skalaren Größe über die Steifigkeit der tatsächlichen Veränderung der Spannungs-Dehnungs-Beziehung nicht gerecht wird. Eine Betrachtung im Hinblick auf einen zuverlässigen Schädigungsindikator im Zusammenhang mit den gemessenen Größen liefert zudem einen Überblick über die Eignung verschiedener Größen zur Erfassung des Ermüdungsschädigungsgrades im Beton. Abschließend wird ein Ansatz vorgestellt, der die beobachteten Entwicklungen entscheidender Größen im Ermüdungsvorgang abzubilden vermag. N2 - The main objective of this thesis is the fatigue behavior of concrete under high-cycle compressive loadings. Current knowledge about fatigue behavior of concrete is still incomplete. This concerns especially the process of fatigue which is preceding the fatigue failure. The leak of knowledge about fatigue behavior is opposed to the steady growing importance of this topic within the practice in civil engineering. Therefore, within this thesis a systematic and comprehensive investigation of the process of fatigue itself was done. This contributes to the better understanding of the progression of damage and the corresponding processes within the material. The experimental investigation consisted mainly of experiments with constant amplitude loadings in compression with cylindrical specimen made of normal strength concrete. Two differed load levels were used which resulted in numbers of cycles to failure of 10⁶ and 10⁷ as well as 10³ and 10⁴. The experiments were done in combination with different types of nondestructive and destructive testing methods like strain measuring, deformation of surface, ultrasonic signals, acoustic emissions, optical microscopy and also scattering electron microscopy. To access some parameters of influence in relation to the fatigue behavior additional creep tests and also several tests with different scales of specimen were done. The fatigue process of concrete is determined as an evolution of damage that starts from the beginning of the loading process. This evolution has manifold and different influences on the different material properties of concrete. In this relation a major finding was that fatigue related damage leads to a transformation of the complete stress-strain-relationship. This relationship is also subjected to an evolution process. Due to the authors observations it could not be determined that the investigated changes in macroscopic material behavior are caused by a development of micro cracks within the material structure. The results of the investigation indicated that rather the fatigue related changes in material behavior are mainly a result of viscous processes in cement stone especially in phase I and II of the fatigue process. Furthermore, it was observed that creep in concrete leads to similar but lesser changes in material behavior of concrete. Beside this, tests with different scales of specimens have shown an appreciable effect of size on the resulting material behavior under static and cyclic loadings respectively. From these experimental findings a detailed description was derived about the processes which take place within the material structure during the fatigue loading and also leads to the observed macroscopic changes in material behavior. In this context, the tests have shown that relating to stiffness reduction a scalar value could not capture the damage effect on the stress-strain-relationship caused by fatigue. A following consideration gives an overview about applicability of the different measured parameters for the detection of the degree of fatigue damage with regard to a reliable damage indicator. Finally an approach is presented which is able to describe the investigated developments of significant values within the observed fatigue process. T3 - BAM Dissertationsreihe - 140 KW - Ermüdung KW - Beton KW - Hochzyklisch KW - Schädigungsevolution KW - Fatigue KW - Concrete KW - High-cycle KW - Damage evolution PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354487 VL - 140 SP - 1 EP - 286 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35448 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Theiler, Géraldine T1 - PTFE- and PEEK-Matrix Composites for Tribological Applications at Cryogenic Temperatures and in Hydrogen N2 - Many new technologies are based on applications in extreme conditions, such as at low temperatures or in hydrogen environment. This involves new requirements on material properties, in particular regarding their operability and reliability. To fulfil this demand, the tribological behaviour of PTFE- and PEEK-matrix composites filled with carbon fibres were investigated at cryogenic temperatures and in hydrogen by means of surface analyses. For a better understanding of the tribological behaviour, and because of the temperature-dependent characteristics of polymer materials, thermal and mechanical properties of selected composites were initially investigated at low temperatures. Thermal shock experiments as well as cryo- and hydrogen treatments were carried out. Different coefficients of thermal expansion within the composite lead to debondings of particles, particularly in the case of PTFE materials. Tensile tests indicate that the YOUNG'S modulus increases at T= 77 K compared to room temperature. However, this improvement at low temperatures is moderate for PEEK composite which is already under its glass transition at room temperature. In the main investigation, tribological experiments were carried out at first at T= 77 K to observe the influence of the matrix, fillers and fibres on the material behaviour comparing to room temperature. The reduction of the friction coefficient and wear at low temperatures has been attributed to the low temperature properties of the polymer in particular due to the higher YOUNG'S modulus at T= 77 K. Whereas at room temperature friction and wear depend strongly of the CF content, the quantity of fillers and fibres does not have a significant effect on the tribological behaviour at low temperatures. At T= 77 K, the tribological behaviour of PTFE and PEEK composites is mainly influenced by the matrix. PEEK composites have a better tribological performance than PTFE materials especially regarding the wear resistance. Furthermore, the influence of the cryogenic medium was determined with experiments carried out in LN2 (T= 77 K), LH2 (T= 20 K) and LHe (T= 4.2 K), as well as in helium at T= 77 K and hydrogen at room temperature. The thermal properties of the cryogenic medium have a significant influence on the tribological performances of the composites. Due to the lower frictional heat at low sliding speed, the effect of low temperatures on the tribological behaviour of these composites was more clearly detected in this case, with a change in wear mechanism from mainly adhesive to more abrasive. Experiments in LN2 give the best friction and wear performance at low as well as at high sliding speed. The behaviour of these composites in LHe does not benefit from the low temperature properties of polymers due to the low heat of evaporation of LHe. The influence of hydrogen was particularly seen after the tribological experiments performed in LH2 on the surface of the disc. The reduction effect of hydrogen may have an influence on the tribochemical reactions which appear during sliding, enhancing the formation of iron fluorides, but no influence of the metal fluorides on the tribological performance could be determined in this study. N2 - Viele neue Technologien nutzen Anwendungen bei extremen Bedingungen, wie etwa bei tiefen Temperaturen oder in Wasserstoffumgebung. Dies stellt neue Forderungen an die Werkstoffe, insbesondere an ihre Funktionsfähigkeit und Zuverlässigkeit. Um dem gerecht zu werden, wurde das tribologische Verhalten von kohlefaserverstärkten PTFE- und PEEKVerbundwerkstoffen bei tiefen Temperaturen und in Wasserstoff mit Hilfe von Oberflächenanalysen untersucht. Für ein besseres Verständnis des tribologischen Verhaltens und wegen der temperaturabhängigen Eigenschaften der Polymere wurden zuerst thermische und mechanische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Temperatur-Wechselbeanspruchungen sowie Kryo- und Wasserstoffbehandlungen wurden durchgeführt. Unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten innerhalb der Materialien verursachen Trennungen von Partikeln besonders bei PTFE-Verbundwerkstoffen. Experimente zur Bestimmung der Zugfestigkeit zeigen an, dass der E-Modul bei T = 77 K im Vergleich zur Raumtemperatur zunimmt. Diese Verbesserung ist jedoch für PEEKMaterial nicht sehr ausgeprägt, da es sich bei Raumtemperatur bereits unter seinem Glasübergang befindet. In der Hauptuntersuchung wurden tribologische Experimente zuerst bei T = 77 K durchgeführt, um den Einfluss der Matrix, der Füllstoffe und der Fasern auf das Materialverhalten im Vergleich zur Raumtemperatur zu beobachten. Der Reibwert- und die Verschleißabnahme bei T = 77 K ist mit den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymer-Materialien zu erklären, insbesondere wegen des höheren E-Moduls bei T = 77 K. Während Reibung und Verschleiß bei Raumtemperatur stark von dem CF-Gehalt abhängig sind, hat die Menge der Füllstoffe und der Fasern wenigen Effekt auf das tribologische Verhalten bei tiefen Temperaturen. Bei 77 K ist das tribologische Verhalten von PTFE und PEEK hauptsächlich durch die Matrix bestimmt. PEEK-Komposite haben ein besseres tribologisches Verhalten als PTFE, insbesondere im Hinblick auf den Verschleißwiderstand. Außerdem wurde der Einfluss des Kältemittels mit tribologischen Experimenten untersucht, die in LN2 (T = 77 K), LH2 (T = 20 K) und LHe (T = 4,2 K), sowie in Helium bei T = 77 K und Wasserstoff bei Raumtemperatur durchgeführt wurden. Die thermischen Eigenschaften des Kältemittels haben einen bedeutenden Einfluss auf die tribologischen Eigenschaften. Wegen der niedrigeren Reibungswärme bei geringerer Gleitgeschwindigkeit wurde die Wirkung der Tieftemperaturen auf das tribologische Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in diesem Fall besonders deutlich. Dabei ist der Wechsel des Verschleißmechanismus von vorwiegend adhäsiv zu vorwiegend abrasiv zu beobachten. Ergebnisse in LN2 zeigen die niedrigsten Reibungszahlen und Verschleißwerte, sowohl bei niedriger als auch bei hoher Gleitgeschwindigkeit. Das Verhalten dieser Verbundwerkstoffe in LHe profitiert aufgrund dessen geringer Verdampfungswärme nicht von den Tieftemperatur-Eigenschaften der Polymere. Der Einfluss des Wasserstoffs wurde besonders bei den Oberflächenanalysen der Scheibe nach den tribologischen Experimenten in LH2 beobachtet. Die reduzierende Eigenschaft des Wasserstoffs könnte einen Einfluss auf die tribochemischen Reaktionen und darüber hinaus eine fördernde Wirkung auf die Bildung der Metallfluoride haben. Ein Einfluss dieser Metallfluoride auf das tribologische Verhalten konnte in dieser Arbeit nicht beobachtet werden. T3 - BAM Dissertationsreihe - 14 KW - Oberflächenanalyse KW - Tiefe Temperaturen KW - Tribologie PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1444 SN - 978-3-86509-378-7 SN - 1613-4249 VL - 14 SP - 1 EP - 132 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Steppan, Enrico T1 - Zur Analyse der Eigenschaftsdegradation und des Bindungsverhaltens von Wasserstoff in höherfesten Feinkornbaustählen T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Der Stahlbedarf in Deutschland wird maßgeblich neben dem Automobilsektor vom Maschinenbau und allgemeinen Bauwesen geprägt. In diesen Segmenten werden qualitativ hochwertige Stähle mit höchsten Ansprüchen an Festigkeit, Verformungsfähigkeit, schweißtechnische Verarbeitung und sicherheitsrelevante Aspekte gestellt. Wichtige Vertreter, welche diesen Ansprüchen gerecht werden, sind die heutigen modernen höherfesten FKB. Aus der Entwicklung dieser Stähle kristallisierten sich in den letzten Jahrzehnten verschiedene Legierungskonzepte und Herstellungsrouten heraus. Dem liegt neben essentiellen Eigenschaften, z.B. Streck- und Zugfestigkeit, noch weitere Anforderungen, bspw. Kaltumformbarkeit, Kerbschlagzähigkeit und Verschleißfestigkeit, zugrunde. Zunehmend werden im genormten Bereich mit Streckgrenzen bis 700 MPa neben den vergüteten Stählen (Q) auch thermomechanische Stähle (M) eingesetzt. Ein immerwährender paralleler Begleiter während der Stahlherstellung und -verarbeitung ist Wasserstoff. Wasserstoff wird in den nächsten Jahren als Schlüsselelement für eine nachhaltige Energiewirtschaft angesehen. Aus heutiger Sicht ist Wasserstoff ein Hoffnungsträger für eine klimafreundliche Energiewirtschaft und zukunftsfähige Industrie. Forschung und Industrie arbeiten intensiv an der Erschließung und Weiterentwicklung des enormen Potentials, um eine höhere Nutzbarkeit zu erreichen. Die Gründe liegen zum einen darin, dass Wasserstoff als Brennstoff unproblematisch (Umweltverträglichkeit und Verfügbarkeit) ist und zum anderen ein hervorragender Energieträger ist. Wasserstoff ist durch seine gebundene Form erst nach dem Lösen aus chemischen Verbindungen zugänglich. Dies geschieht für eine Nutzbarmachung in einer zukunftsfähigen Energiewirtschaft gezielt. Demgegenüber stehen Prozesse, wodurch Wasserstoff aus seiner chemischen Verbindung gelöst wird und aufgrund seiner Größe bzw. geringsten Atommasse von Werkstoffen aufgenommen wird. Damit verbunden interagiert der aufgenommene Wasserstoff mit dem Gefüge und kann zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaften des Werkstoffs führen. Wasserstoff kann Degradationsprozesse in Stählen verursachen, die sich insbesondere auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Mechanismen können wasserstoffunterstützte Risse in höherfesten Stählen während der Herstellung oder im industriellen Einsatz verursachen. Elektrochemisch beladene Zugproben zeigen ein unterschiedliches Degradationsverhalten in ihren Eigenschaften. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Gitterdefekten in unterschiedlichen mikrolegierten Systemen und wärmebeeinflussten Zonen in den schweißbaren Feinkornbaustählen. Die Ergebnisse zeigen eine klare Abhängigkeit zwischen Mikrolegierung und Herstellungsprozess dieser Stahlsorten, respektive ihrer simulierten wärmebeeinflussten Bereiche. N2 - In addition to the automotive sector, demand for steel in Germany is dominated by mechanical engineering and general construction. These segments demand high-quality steels with the highest requirements in terms of strength, formability, welding processing and safety aspects. Important representatives that meet these requirements are today's more modern high-strength FKB. In the development of these steels, various alloying concepts and production routes have crystallized in recent decades. In addition to essential properties, e.g. yield and tensile strength, this is also based on other requirements, e.g. cold formability, notched impact strength and wear resistance. Increasingly, thermomechanical steels (M) are being used in addition to quenched and tempered steels (Q) in the standardized range with yield strengths up to 700 MPa. An ever-present parallel companion during steel production and processing is hydrogen. Hydrogen is seen as a key element for a sustainable energy economy in the coming years. From today's perspective, hydrogen is a beacon of hope for a climate-friendly energy economy and sustainable industry. Research and industry are working intensively on tapping and further developing the enormous potential in order to achieve greater usability. The reasons are, on the one hand, that hydrogen is unproblematic as a fuel (environmental compatibility and availability) and, on the other hand, that it is an excellent energy carrier. Due to its bonded form, hydrogen is only accessible after dissolution from chemical compounds. This is done in a targeted manner for utilization in a sustainable energy economy. In contrast, there are processes by which hydrogen is released from its chemical compound and absorbed by materials due to its size or lowest atomic mass. In connection with this, the absorbed hydrogen interacts with the microstructure and can lead to a negative influence on the properties of the material. Hydrogen can cause degradation processes in steels that affect mechanical properties in particular. These mechanisms can cause hydrogen-assisted cracking in higher strength steels during fabrication or in industrial use. Electrochemically loaded tensile specimens show different degradation behavior in their properties. The present work describes the interactions between hydrogen and lattice defects in different microalloyed systems and heat affected zones in the weldable fine grain structural steels. The results show a clear dependence between microalloying and manufacturing process of these steels, respectively their simulated heat affected zones. T3 - BAM Dissertationsreihe - 172 KW - Höherfeste Feinkornbaustähle KW - Wasserstoffdegradation KW - Wasserstoffdiffusion KW - Wasserstoffbindungsverhalten KW - Kaltriss und Schweißen KW - High strength fine grained structural steels KW - Hydrogen degradation KW - Hydrogen diffusion KW - Hydrogen trapping KW - Cold cracking and welding PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-579412 SN - 1613-4249 VL - 172 SP - 1 EP - 266 PB - Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-57941 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sprengel, Maximilian Franz-Arthur T1 - Study on the determination and the assessment of the residual stress in laser powder bed fused stainless steel structures T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - Additive manufacturing processes offer extensive advantages for the design freedom of structures through layer-by-layer production. This enables high weight savings as well as the integration of functions such as cooling channels. This technology thus offers great potential to contribute to a sustainable future. The pioneer among these manufacturing processes is the powder bed fusion of metals with laser beams (PBF-LB/M). This process is characterised by high laser scanning speeds and highly localised heat input, which have a strong effect on the microstructure and thus also on the mechanical properties. For example, the austenitic steel 316L exhibits a cellular structure at the subgrain level. This microstructure feature leads to higher yield strengths and comparable ductility to conventionally processed 316L. In addition to the traditional applications of 316L steel in the petrochemical and nuclear industries, this enables new applications such as medical stents or bipolar plates for fuel cells with proton exchange membranes. However, the layer-by-layer production with high scanning speeds and localised heat input induces cooling rates in the order of 106 K.s-1. The large temperature gradients and the shrinkage restraints of each weld bead and layer lead to the development of complex residual stress fields. These reduce the material performance and can even lead to premature failure. Thus, the fatigue properties are severely affected by rapid crack growth or prematurely developing cracks. Furthermore, specimens may warp during PBF-LB/M or immediately when the components are separated from the build plate. Therefore, residual stress is one of the main disadvantages of PBF-LB/M, making it difficult for this technology to be more widely accepted in the industry. Based on the current state of the literature, the procedure for determining residual stress employing diffraction methods, the influence of the component geometry, as well as the inter-layertime (ILT) on residual stress and, lastly, suitable heat treatment strategies for relaxing residual stress in PBF-LB/M/316L, were identified as insufficiently researched areas. Determining residual stress is a major challenge. X-ray and neutron diffraction are particularly suitable for filigree structures, which can preferably be produced using PBF-LB/M. Here, the microscopic strain of the lattice planes is used to calculate the macroscopic residual stress. These methods are nondestructive and allow the spatial resolution of the bi-axial and tri-axial residual stress. In the present work, in-situ neutron diffraction tensile tests were performed to analyse the micromechanical behaviour of PBF-LB/M/316L. The suitability of the lattice planes for calculating the macroscopic residual stress was investigated. The (311) lattice plane was found to be the best option for determining the macroscopic residual stress in PBF-LB/M/316L. Furthermore, it was shown that the Kröner model can be used to calculate the X-ray diffraction constants despite the texture. Currently, both aspects are common practices in the determination of residual stress. The results presented here support the validity of this approach and increase the confidence in the experimentally determined residual stress, which has a positive effect on the assessment of quality concerning the safety of a component manufactured by PBF-LB/M. The geometry of a structure manufactured by PBF-LB/M determines the component stiffness and influences the thermal gradients during manufacture and ultimately the residual stress. The effect of smaller or larger dimensions (larger than 10 mm) on the residual stress is rarely considered. To investigate this aspect, representative test specimens with different thicknesses and lengths were produced. Hence, the influence of the geometry i.e., component stiffness on the residual stress was evaluated. The residual stress was determined using X-ray and neutron diffraction. The analysis of the residual stress showed that an increase in thickness leads to overall higher residual stress. In addition, it was shown that increasing the sample dimension leads to smaller residual stress gradients. Above a threshold value of a few millimetres, no significant change in the residual stress was observed. The ILT is inherent in every PBF-LB/M construction job and influences the thermal gradients during production and thus the residual stress. A change in wall thickness in a geometrically complex structure or a variation in the number of specimens in the construction process leads directly to a change in the ILT. To simulate this, specimens with different ILT were produced. The residual stress was determined by X-ray and neutron diffraction. The use of a short ILT resulted in higher surface residual stress, but lower volume residual stress. Here, the surface residual stress and the residual stress in the volume showed contrary behaviour. This was attributed to the complex heat conduction during the process, as shown by the thermographic measurements. To avoid distortion of the specimens or real components upon separation from the build plate or during post-processing steps, stress relief annealing is usually performed after the PBF-LB/M process. Based on standards for heat treatment of welded austenitic steels, heat treatments were performed at low (450 °C for four hours) and high (800 °C and 900 °C for one hour) temperatures. The results show that the heat treatment at 450 °C relaxed the residual stress by only 5 %. This low relaxation is due to the stability of the cell structures. The high-temperature heat treatment showed that 900 °C is required to dissolve the cell structure and achieve a relaxation of about 85 %. This result is in good agreement with the standards for stress relief annealing of welded austenitic steels. N2 - Additive Fertigungsverfahren bieten durch die schichtweise Herstellung weitreichende Vorteile für die Gestaltungsfreiheit von Strukturen und ermöglichen somit hohe Gewichtseinsparungen. Auch die Integration von Funktionen, beispielsweise Kühlkanäle, können unmittelbar während der Herstellung eingebracht werden. Damit bietet diese Technologie ein hohes Potential zu einer nachhaltigen Zukunft beizutragen. Der Vorreiter unter diesen Fertigungsprozessen ist das Pulverbettbasierte Schmelzen von Metallen mittels Laserstrahlen (PBF-LB/M). Dieser Prozess zeichnet sich durch hohe Laserscangeschwindigkeiten und eine stark lokalisierte Wärmeeinbringung aus, welche sich auf die Mikrostruktur und damit auch auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. So weist der austenitische Stahl 316L eine zelluläre Struktur auf Subkornniveau auf, welche zu höheren Streckgrenzen jedoch nicht verringerter Duktilität im Vergleich zu konventionell verarbeitetem 316L führt. Dies ermöglicht, neben den traditionellen Einsatzgebieten des Stahls 316L in der petrochemischen und nuklearen Industrie, neue Anwendungen wie medizinische Stents oder Bipolarplatten für Brennstoffzellen mit Protonenaustauschmembran. Die schichtweise Fertigung mit hohen Scangeschwindigkeiten und lokaler Wärmeeinbringung bedingt jedoch Abkühlraten in der Größenordnung von 106 K.s-1. Die hohen Temperaturgradienten im Zusammenspiel mit den Schrumpfbehinderungen jeder Schweißraupe und Lage sorgen für die Entstehung komplexer Eigenspannungsfelder. Diese verringern die Beanspruchbarkeit des Materials und können sogar zu einem vorläufigen Versagen führen. So sind die Ermüdungseigenschaften durch ein rapides Risswachstum bzw. ein vorzeitig entstehender Riss durch Eigenspannungen stark beeinträchtigt. Des Weiteren kommt es vor, dass sich die Proben während des PBF-LB/M oder unmittelbar bei der Trennung der Bauteile von der Bauplatte verziehen. Daher sind die Eigenspannungen eines der Hauptnachteile des PBF-LB/M, die eine breitere Akzeptanz dieses Verfahrens in der Industrie erschweren. Ausgehend vom aktuellen Literaturstand, wurde die Vorgehensweise bei der Bestimmung der Eigenspannungen mittels Beugungsmethoden, der Einfluss der Bauteilgeometrie bzw. Bauteilsteifigkeit sowie der Zwischenlagenzeit auf die Eigenspannungen und zuletzt geeignete Wärmebehandlungsstrategien zur Relaxation der Eigenspannungen in PBF-LB/M/316L als unzureichend erforschte Bereiche identifiziert. Die Bestimmung der Eigenspannung ist eine große Herausforderung. Insbesondere bei filigranen Strukturen, welche vorzugsweise mittels PBF-LB/M hergestellt werden können, eignen sich die Röntgen- und Neutronenbeugung. Hierbei wird die mikroskopische Dehnung der Gitterebenen zur Berechnung der makroskopischen Eigenspannung verwendet. Diese Methoden sind zerstörungsfrei und ermöglichen die räumliche Auflösung der bi-axialen und tri-axialen Eigenspannungen. In der vorliegenden Arbeit wurden in-situ Neutronenbeugungszugversuche durchgeführt, um das mikromechanische Verhalten des PBF-LB/M/316L zu analysieren. Die Eignung der Gitterebenen zur Berechnung der makroskopischen Eigenspannung wurde untersucht. Die (311) Gitterebene erwies sich als die beste Option für die Bestimmung der makroskopischen Eigenspannung in PBF-LB/M/316L. Darüber hinaus wurde gezeigt, dass das Kröner-Modell trotz Textur zur Berechnung der Röntgenbeugungskonstanten verwendet werden kann. Derzeit werden beide Aspekte in der Bestimmung der Eigenspannungen standardmäßig angewandt. Die hier präsentierten Ergebnisse untermauern die Gültigkeit dieses Vorgehens und erhöhen das Vertrauen in den experimentell bestimmten Eigenspannungen, welches sich positiv auf die Beurteilung der Qualität hinsichtlich der Sicherheit eines durch PBF-LB/M gefertigten Bauteils auswirkt. Die Geometrie einer durch PBF-LB/M hergestellten Struktur bestimmt maßgeblich die Bauteilsteifigkeit und beeinflusst die thermischen Gradienten während der Herstellung und letztendlich die Eigenspannungen. Die Auswirkung kleinerer oder größerer Abmessungen (größer 10 mm) auf die Eigenspannungen wird derzeit oft nicht berücksichtigt. Um diesen Aspekt zu untersuchen, wurden repräsentative Probekörper mit unterschiedlichen Dicken und Längen hergestellt. Damit konnte der Einfluss der Geometrie bzw. Bauteilsteifigkeit auf die Eigenspannungen gezielt bewertet werden. Die Eigenspannungen wurden mittels Röntgen- als auch Neutronenbeugung bestimmt. Die Analyse der Eigenspannungen ergab, dass eine Erhöhung der Dicke zu insgesamt höheren Eigenspannungen führt. Zusätzlich wurde gezeigt, dass eine Vergrößerung der Probenabmessung zu kleineren Eigenspannungsgradienten führt. Oberhalb eines Schwellenwerts von wenigen Millimetern ändern sich die Eigenspannungen nicht mehr signifikant. Die sogenannte Zwischenlagenzeit (ILT) ist jedem PBF-LB/M-Bauauftrag inhärent und beeinflusst die thermischen Gradienten während der Herstellung und damit maßgeblich die Eigenspannungen. Ein Wanddickensprung in einer geometrisch komplexen Struktur bzw. einer Variation der Probenanzahl im Bauprozess führt unmittelbar zu einer Änderung der ILT. Um dies nachzubilden, wurden Proben mit unterschiedlichen ILT hergestellt. Die Eigenspannungen wurden mittels Röntgen- und Neutronenbeugung bestimmt. Die Verwendung einer kurzen ILT hat zu höheren Oberflächeneigenspannungen geführt, jedoch zu geringeren Volumeneigenspannungen. Hierbei zeigten die Oberflächeneigenspannungen und die Eigenspannungen im Volumen ein konträres Verhalten. Dies wurde auf die komplexe Wärmeleitung während des Prozesses zurückgeführt, wie die thermografischen Messungen zeigten. Um den Verzug der hergestellten Probekörper oder realen Bauteile bei der Abtrennung der Bauplatte oder in Nachbearbeitungsschritten zu vermeiden, wird in der Regel ein Spannungsarmglühen nach dem PBF-LB/M Prozess durchgeführt. Basierend auf Standards für die Wärmebehandlung von geschweißten austenitischen Stählen, wurden Wärmebehandlungen bei niedrigen (450 °C für vier Stunden) und hohen (800 °C bzw. 900 °C für eine Stunde) Temperaturen durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Wärmebehandlung bei 450 °C die Eigenspannungen um lediglich 5 % relaxierte. Diese geringe Relaxation ist auf die Stabilität der Zellstrukturen zurückzuführen. Die Hochtemperatur-Wärmebehandlung zeigte, dass 900 °C erforderlich sind, um die Zellstruktur aufzulösen und eine Relaxation von etwa 85 % zu erreichen. Dieses Ergebnis steht in guter Übereinstimmung mit den Standards für das Spannungsarmglühen geschweißter austenitischer Stähle. T3 - BAM Dissertationsreihe - 173 KW - Residual Stress KW - Powder Bed Fusion of Metals with Laser Beams KW - Austenitic Stainless Steel KW - Diffraction KW - Heat Treatment KW - Eigenspannungen KW - Pulverbettbasiertes Laserstrahlschmelzen KW - Austenitischer Rostfreier Stahl KW - Beugung KW - Wärmbehandlung PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-579802 SN - 1613-4249 VL - 173 SP - 1 EP - 256 PB - Eigenverlag CY - Berlin AN - OPUS4-57980 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sonntag, Nadja T1 - Untersuchung magnetischer Streufelder in einem inhomogen verformten Baustahl mittels passiv-magnetischer Prüfverfahren N2 - Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen. Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können. Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet. N2 - The Metal Magnetic Memory (MMM) method is a standardized, nondestructive testing method used for the detection of locally damaged material areas in ferromagnetic components or samples. It assumes local magnetoelastic interactions in stress concentration zones, causing weak magnetic stray fields on the damaged specimen surfaces. The MMM method transfers magnetoelastic model conceptions developed for uniaxial and elastic deformations without further adjustments into the damage context, which is, however, associated with multiaxial stresses and elastic-plastic deformations. The objective of this thesis is therefore to verify prevalent MMM hypotheses concerning the signal generation, putting emphasis on complex mechanical and microstructural aspects of damage while using interdisciplinary and multi-scale approaches. To this end, on the one hand, notched tensile specimens made of an unalloyed structural steel were inhomogeneously (elastically and plastically) deformed and deformation-induced magnetic stray fields were then detected by a three-axis GMR magnetometer. The obtained surface magnetic field distributions were correlated with measured strain distributions (digital image correlation) and with numerically simulated mechanical stress distributions (finite element analysis). To enable discussions on the magnetization process against the background of geometrical effects, the necked specimen regions were additionally investigated using optical profilometry methods (fringe projection and white light interference microscopy). On the other hand, a newly developed meso-scale approach to magnetic domain analysis was applied to prove systematic, deformation-induced changes of the magnetic microstructure within the polycrystalline, quasi-isotropic material: After multiaxial elastic-plastic deformation of coupon specimens by hardness indentation, the deformed sample regions were studied by Bitter technique in optical microscopy, preferably at low magnification. The observed macroscopic domain contrasts were related to characteristic deformation zones below the indents by using an analytical model from the field of contact mechanics (ECM) and macro-residual stress measurements (obtained from energy-dispersive synchrotron diffraction experiments). It is demonstrated that the formation of magnetic stray fields, quite contrary to previous assumptions, results not only from mechanical (e.g. stress) gradients within the material, but is also topographically induced. The neglect of such superimposed geometric effects may also lead to safety-relevant misinterpretations of the magnetic signals. Furthermore, uniaxial magnetoelastic model concepts should not be applied to complex stress/strain conditions without adaptation since both mechanical quantities (such as stresses or strains) and microstructural parameters (such as dislocation densities) must be treated as location-dependent variables. The observed magnetic domain contrasts could clearly be assigned to characteristic deformation zones but cannot be explained solely by hypothesized gradients of the dislocation density. Instead, for example, local deformation textures emerge, which may cause additional magnetic anisotropies. The MMM method currently seems unsuitable for quantitative damage assessments of components or specimens since neither the macroscopic nor the microstructural origins of the stray field formation have yet been sufficiently understood. KW - Magnetoelastischer Effekt KW - Magnetische Domänen KW - Mehrachsige Verformung KW - Schädigung KW - Unlegierter Baustahl KW - Magnetoelastic effect KW - Magnetic domains KW - Multiaxial deformation KW - Damage KW - Structural steel PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-484302 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8524 SP - 1 EP - 117 CY - Berlin AN - OPUS4-48430 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sobol, Oded T1 - Hydrogen assisted cracking and transport studied by ToF-SIMS and data fusion with HR-SEM T2 - BAM-Dissertationsreihe N2 - For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments). In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account. Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods. In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were: 1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution. 2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack. 3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure. The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion). The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch. T3 - BAM Dissertationsreihe - 160 KW - Duplex stainless steels KW - Hydrogen assisted cracking KW - Time-of-Flight secondary ion mass spectrometry KW - Data fusion PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-447331 SN - 1613-4249 VL - 160 SP - I EP - 180 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-44733 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -