TY - THES A1 - Nielow, Dustin T1 - Einfluss fertigungsbedingter Imperfektionen auf die Schwingfestigkeit von FKV-Schalenstrukturen in Sandwichbauweise N2 - Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig nach wenigen Jahren, lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA. Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Mate-rialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die eingesetzten Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung. Mit den durchgeführten Schwingversuchen und der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Herabsetzung der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen und entsprechende Konstruktionshinweise für die betriebssichere Auslegung von Sandwichstrukturen ableiten. N2 - Wind turbines often exhibit cracks in the blade shells after only a few years in service, significantly before their expected 20 to 30 year design lifespan. This leads to complicated repairs on difficult to reach rotor blades, and can cause a cost-intensive standstill of the turbine. A possible source of these defects in the rotor blade shells are the imperfections which occur during production. In order to investigate the effect of these imperfections on the fatigue behavior of rotor blades, a test rig was developed at the BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung) upon which intermediate scale static and cyclic-fatigue testing could be performed. The complementary sandwich shell specimens developed and investigated with the test rig are representative of the outer shell of wind turbine rotor blades in terms of materials and manufacturing processes, as well as structural mechanics. The specimens were built with reproducible imperfections, including laminate overlaps in the face sheets and gaps of varying size in the foam core. The damage condition was monitored during cyclic-fatigue testing under realistic load cases using a combination of in-situ passive thermography and strain field measurement. The cyclic testing and parallel non-destructive structural health monitoring of the shell specimens showed the imperfections to significantly influence the damage initiation and decrease the component service life. The results can be used accordingly as recommendations for operationally more reliable design of sandwich structures. T3 - BAM Dissertationsreihe - 170 KW - Erneuerbare Energien KW - Windenergie KW - Verbundwerkstoffe KW - Betriebsfestigkeit KW - Komponentenprüfung KW - Renewable ernergy KW - Wind energy KW - Intermediate scale KW - Composites KW - Fatigue PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-546701 SN - 1613-4249 VL - 170 SP - 1 EP - 178 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-54670 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Dixneit, Jonny T1 - Wärmeführung und Beanspruchung von hochfesten Verbindungen mit LTT-Schweißzusatzwerkstoff N2 - Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen. Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können. Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt. N2 - Efforts towards lightweight constructions and higher demands on the bearable load spectrum are increasingly leading to the use of high-strength-low-alloyed steels in the design of welded structures. Without the use of cost-intensive post weld treatments the service life of high strength welded joints is limited under alternating cyclic loading. In addition to the geometric notch, structural changes caused by welding and the level and the distribution of welding residual stresses are of considerable importance for the properties of welded joints. So-called Low Transformation Temperature filler materials (LTT) offer an extremely gainful possibility to adapt the resulting welding residual stresses already during welding. Through the targeted utilization of the volume expansion associated with the martensitic phase transformation, compression residual stresses or low tensile residual stresses can be induced at sufficiently low transformation temperatures. Previous investigations have concentrated primarily on the development of LTT alloy concepts and the verification of compressive welding residual stresses, but offer only limited insights into the influence of the heat conduction. Especially the influence of the interpass temperature or the shrinkage restraint on the stress of LTT multi-run welded joints under realistic production conditions have not been investigated yet. The interaction between the martensitic phase transformation and the thermal and mechanical factors influencing the welding residual stresses has been first analyzed by elementary welding experiments. By using the temperature gradient the influence of the shrinkage restraint of the weld on the residual stress state in LTT welded joints has been understood direction-dependent for the first time. Under the assumption of a high intensity of restraint, compressive residual stresses were preferentially built up only when the temperature gradient during phase transformation was weakly pronounced. In situ diffraction experiments have shown that the intensity of restraint can only be considered in connection with the direction-dependent thermal shrinkage of a welded joint in order to be able to evaluate the stress of a welded joint across all components. Subsequently, multi-run welding experiments were carried out under free shrinkage and high intensity of restraint using a special test facility to simulate realistic production conditions. It has been demonstrated that the use of LTT alloys reduces the reaction moment Mx compared to that of a conventional welded joint irrespective of the interpass temperature. The reaction stress σ_total however was increased with increasing interpass temperature. Using the temperature gradient, the influence of the shrinkage restraint of the weld on the local and global stress of the examined welded joints was interpreted. Irrespective of the interpass temperature, the LTT butt joints were only subject to minor shrinkage restraint in the longitudinal direction during the martensitic phase transformation of the weld. As a result, longitudinal compressive stresses were generated in the volume during cooling. In addition, the residual stress condition of LTT joints is determined by inhomogeneous phase transformation of the weld due to concentration differences of different elements in the weld metal. T3 - BAM Dissertationsreihe - 163 KW - LTT-Zusatzwerkstoff KW - MAG KW - HSLA KW - Feinkornbaustahl KW - Wärmeführung KW - Einspanngrad KW - Beanspruchungsanalyse KW - Eigenspannung KW - AXRD KW - Synchrotronbeugung KW - Neutronenbeugung PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-471541 SN - 1613-4249 VL - 163 SP - 1 EP - 286 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-47154 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sonntag, Nadja T1 - Untersuchung magnetischer Streufelder in einem inhomogen verformten Baustahl mittels passiv-magnetischer Prüfverfahren N2 - Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen. Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können. Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet. N2 - The Metal Magnetic Memory (MMM) method is a standardized, nondestructive testing method used for the detection of locally damaged material areas in ferromagnetic components or samples. It assumes local magnetoelastic interactions in stress concentration zones, causing weak magnetic stray fields on the damaged specimen surfaces. The MMM method transfers magnetoelastic model conceptions developed for uniaxial and elastic deformations without further adjustments into the damage context, which is, however, associated with multiaxial stresses and elastic-plastic deformations. The objective of this thesis is therefore to verify prevalent MMM hypotheses concerning the signal generation, putting emphasis on complex mechanical and microstructural aspects of damage while using interdisciplinary and multi-scale approaches. To this end, on the one hand, notched tensile specimens made of an unalloyed structural steel were inhomogeneously (elastically and plastically) deformed and deformation-induced magnetic stray fields were then detected by a three-axis GMR magnetometer. The obtained surface magnetic field distributions were correlated with measured strain distributions (digital image correlation) and with numerically simulated mechanical stress distributions (finite element analysis). To enable discussions on the magnetization process against the background of geometrical effects, the necked specimen regions were additionally investigated using optical profilometry methods (fringe projection and white light interference microscopy). On the other hand, a newly developed meso-scale approach to magnetic domain analysis was applied to prove systematic, deformation-induced changes of the magnetic microstructure within the polycrystalline, quasi-isotropic material: After multiaxial elastic-plastic deformation of coupon specimens by hardness indentation, the deformed sample regions were studied by Bitter technique in optical microscopy, preferably at low magnification. The observed macroscopic domain contrasts were related to characteristic deformation zones below the indents by using an analytical model from the field of contact mechanics (ECM) and macro-residual stress measurements (obtained from energy-dispersive synchrotron diffraction experiments). It is demonstrated that the formation of magnetic stray fields, quite contrary to previous assumptions, results not only from mechanical (e.g. stress) gradients within the material, but is also topographically induced. The neglect of such superimposed geometric effects may also lead to safety-relevant misinterpretations of the magnetic signals. Furthermore, uniaxial magnetoelastic model concepts should not be applied to complex stress/strain conditions without adaptation since both mechanical quantities (such as stresses or strains) and microstructural parameters (such as dislocation densities) must be treated as location-dependent variables. The observed magnetic domain contrasts could clearly be assigned to characteristic deformation zones but cannot be explained solely by hypothesized gradients of the dislocation density. Instead, for example, local deformation textures emerge, which may cause additional magnetic anisotropies. The MMM method currently seems unsuitable for quantitative damage assessments of components or specimens since neither the macroscopic nor the microstructural origins of the stray field formation have yet been sufficiently understood. KW - Magnetoelastischer Effekt KW - Magnetische Domänen KW - Mehrachsige Verformung KW - Schädigung KW - Unlegierter Baustahl KW - Magnetoelastic effect KW - Magnetic domains KW - Multiaxial deformation KW - Damage KW - Structural steel PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-484302 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8524 SP - 1 EP - 117 CY - Berlin AN - OPUS4-48430 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Alexander T1 - Schädigungscharakterisierung an Faser-Kunststoff-Verbunden im Schwingversuch mittels Röntgenrefraktionstopographie unter Berücksichtigung der Matrixeigenschaften N2 - In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen. T3 - BAM Dissertationsreihe - 162 KW - CFK KW - GFK KW - Ermüdung KW - Epoxidharz KW - Masterschädigungslinie KW - Röntgenrefraktion KW - ZfP PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-467833 SN - 1613-4249 VL - 162 SP - 1 EP - 204 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46783 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Cheng-Chieh T1 - The measurement- and model-based structural analysis for damage detection T1 - Schadensfrüherkennung mittels messungs- und modellbasierter Strukturanalyse N2 - The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges. The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists. The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam. N2 - Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag zur Überwachung von Ingenieurbauwerken leisten. Die Detektion von Schäden an Bauwerken basiert auf der Auswertung von räumlich und zeitlich verteilten Hybridmessungen. Die erfassten Daten können rein geometrisch oder physikalisch ausgewertet werden. Letzteres ist vorzuziehen, da die Schadensursache mittels geometrisch-physikalischer Gesetze ermittelt werden kann, um rechtzeitig eingreifen und die weitere Nutzung der Bauwerke sicherstellen zu können. Aus diesem Grund werden die kontinuumsmechanischen Feldgleichungen in Verbindung mit der Finite-Elemente-Methode und Hybridmessungen durch die Ausgleichungsrechnung zu einer einzigen Auswertemethode kombiniert. Dabei ergeben sich zwei Aufgabenstellungen. Die erste Aufgabe beschäftigt sich mit der Beziehung zwischen der Finite-Elemente-Methode und der Ausgleichungsrechnung. Die Finite-Elemente-Methode löst bestimmte Problemklassen, die durch ein System elliptischer partieller Differentialgleichungen beschrieben werden. Während die Methode der kleinsten Quadrate eine weitere Klasse von Problemen löst, die als ein überdeterminiertes Gleichungssystem formuliert ist. Die auffallende Ähnlichkeit zwischen den beiden Methoden ist seit vielen Jahrzehnten bekannt. Es bleibt jedoch ungeklärt, warum diese Ähnlichkeit besteht. Der Beitrag soll dies klären, indem die Variationsrechnung im Hinblick auf ihr methodisches Vorgehen untersucht wird. Obwohl das bekannte Gauß-Markov-Modell innerhalb der Methode der kleinsten Quadrate und die Finite-Elemente-Methode inhärent unterschiedliche Problemklassen lösen, wird gezeigt, dass beide Methoden durch die gleichen methodischen Schritte der Variationsrechnung abgeleitet werden können. Aus methodischer Sicht bedeutet dies, dass beide Methoden nicht nur ähnlich, sondern sogar gleich sind. Außerdem wird darauf hingewiesen, wo eine mögliche Querverbindung zu anderen Methoden besteht. Die zweite Aufgabenstellung stellt eine Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse (MeMoS) durch die Integration der Finite-Elemente-Methode in die Ausgleichungsrechnung vor. In numerischen Untersuchungen wird gezeigt, wie diese integrierte Analyse zur Parameteridentifikation sowohl einfacher als auch beliebig geformter Strukturbauteile eingesetzt werden kann. Darauf aufbauend wird untersucht, mit welchen Beobachtungstypen, mit welcher Genauigkeit und an welcher Stelle der Struktur diese Messungen durchgeführt werden müssen, um die Materialparameter möglichst genau zu bestimmen. Dies dient der Ermittlung eines optimalen und wirtschaftlichen Messaufbaus. Mit dieser integrierten Analyse kann auch ein Ersatzmodell einer geometrisch komplexen Struktur ermittelt werden. Die Frage der Erkennung und Lokalisierung von Schäden innerhalb einer Struktur wird mit Hilfe dieser Strukturanalyse behandelt. Die Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse wird mit zwei verschiedenen Testaufbauten, einer Aluminium-Modellbrücke und einem Biegebalken, validiert. KW - Damage detection KW - Continuum mechanics KW - Adjustment calculation KW - Finite element method KW - Variational calculus KW - Integrated analysis KW - Schadenserkennung KW - Kontinuumsmechanik KW - Ausgleichungsrechnung KW - Finite-Elemente-Methode KW - Variationsrechnung KW - Integrierte Analyse PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:101:1-2019100201583156925935 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8845 SP - 1 EP - 169 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-49288 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sobol, Oded T1 - Hydrogen assisted cracking and transport studied by ToF-SIMS and data fusion with HR-SEM N2 - For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments). In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account. Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods. In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were: 1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution. 2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack. 3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure. The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion). The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch. T3 - BAM Dissertationsreihe - 160 KW - Duplex stainless steels KW - Hydrogen assisted cracking KW - Time-of-Flight secondary ion mass spectrometry KW - Data fusion PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-447331 SN - 1613-4249 VL - 160 SP - I EP - 180 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-44733 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Müller, Anja T1 - Determination of the actual morphology of core-shell nanoparticles by advanced X-ray analytical techniques: A necessity for targeted and safe nanotechnology N2 - Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application. The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core. The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph. In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility. Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis. N2 - Obwohl wir sie oft nicht bewusst wahrnehmen, sind Nanopartikel heutzutage in den meisten Bereichen unseres Alltags präsent, unter anderem in Lebensmitteln und ihren Verpackungen, Medizin, Medikamenten, Kosmetik, Pigmenten und in elektronischen Geräten wie Computermonitoren. Ein Großteil dieser Partikel weist, beabsichtigt oder unbeabsichtigt, eine Kern-Schale Morphologie auf. Einfachheitshalber wird diese Morphologie eines Kern-Schale-Nanopartikels (CSNP) oft als ideal angenommen, d.h. als ein sphärischer Kern, der komplett von einer Schale homogener Dicke bedeckt ist, mit einer scharfen Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial. Außerdem wird vielfach auch davon ausgegangen, alle Partikel der Probe hätten gleiche Schalendicken. Tatsächlich weichen die meisten realen CSNPs in verschiedenster Weise von diesem Idealmodell ab, mit oft drastischen Auswirkungen darauf, wie gut sie ihre Aufgabe in einer bestimmten Anwendung erfüllen. Das Thema dieser kumulativen Doktorarbeit ist die exakte Charakterisierung der wirklichen Morphologie von CSNPs mit modernen Röntgen-basierten Methoden, konkret Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) und Raster-Transmissions-Röntgen-Mikroskopie (STXM). Der Fokus liegt insbesondere auf CSNPs, die von einer idealen Kern-Schale-Morphologie abweichen. Im Artikel von 2019 werden Schalendicken von Nanopartikeln aus den elastischen Peakintensitäten im XPS-Spektrum unter Annahme einer idealen Partikelmorphologie abgeleitet. Dies geschieht für eine Reihe von CSNP-Proben, welche aus einem Polytetrafluoroethylen- (PTFE) Kern und entweder einer Polymethylmethacrylat- (PMMA) oder Polystyrol- (PS) Schale bestehen. Sowohl dieser Artikel als auch der von 2020 zeigen erstmals, dass die Auswertung des inelastischen Untergrunds eines CSNP-XPS-Spektrums in der Lage ist, die Heterogenität der Schale und die unvollständige Ummantelung des Kerns zu identifizieren und zu quantifizieren. Das Ergebnis eines XPS-Experiments ist immer ein Mittelwert über ein großes Nanopartikelensemble. Inwiefern ein einzelner Partikel innerhalb der Probe von einer idealen Morphologie abweicht, kann nicht gesondert erfasst werden. Im Gegensatz dazu kann STXM mit einer räumlichen Auflösung von 35 nm das Innere einzelner CSNPs visualisieren, sofern sie genügend Röntgenabsorptionskontrast zwischen Kern- und Schalenmaterial aufweisen. Im Artikel von 2018 wird am Beispiel der bereits im vorherigen Abschnitt genannt PTFE-PS-CSNPProben eine solche STXM-Untersuchung demonstriert. In der Veröffentlichung von 2021 werden Kern-Schale-artige (Ca/Sr)F₂-Nanopartikel für den praktischen Einsatz in unter anderem entspiegelnden Beschichtungen untersucht. Da hier keine scharfe Grenzfläche zwischen Kern- und Schalenmaterial vorliegt, ist eine Schalendickenbestimmung, wie sie im zweiten Abschnitt diskutiert wird, nicht sinnvoll. Stattdessen werden mit Hilfe von XPS, angeregt mit Synchrotronstrahlung bei variabler Röntgenphotonenenergie, Tiefenprofile der chemischen Zusammensetzung generiert, um die innere Morphologie der Partikel aufzuklären. Zusätzlich werden theoretische Tiefenprofile der Ca- und Sr-XPS-Peakintensitäten simuliert, um die Interpretation der Experimente zu erleichtern. So wurde eine CaF₂-Anreicherung an der Oberfläche der Partikel festgestellt, die kaum mit einer anderen analytischen Methode hätte entdeckt werden können. Da diese zerstörungsfreie Bestimmung von XPS-Tiefenprofilen sehr anspruchsvoll ist, wird noch mehr als üblich auf die lückenlose Dokumentation des Experiments geachtet, um vollständige Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Aufgrund der enormen Vielfalt an CSNPs, die sich in Material, Zusammensetzung und Form unterscheiden, kann eine Messmethode nicht völlig unverändert von einer Probe auf eine andere übertragen werden. Nichtsdestotrotz, da die als Teil dieser Doktorarbeit präsentierten Artikel eine deutlich ausführlichere Beschreibung der Experimente enthalten als vergleichbare Publikationen, stellen sie eine wichtige Anleitung für andere Wissenschaftler dafür dar, wie aussagekräftige Informationen über CSNPs durch Oberflächenanalytik erhalten werden können. KW - Core-shell nanoparticle (CSNP) KW - X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) KW - Scanning transmission X-ray microscopy (STXM) PY - 2022 DO - https://doi.org/10.18452/24312 SP - i EP - 243 PB - Humboldt-Universität CY - Berlin AN - OPUS4-54991 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -