TY - RPRT A1 - Weise, Frank A1 - Werner, D. A1 - Maier, Bärbel A1 - Wilsch, Gerd T1 - Schadenskategoriespezifische Bewertung von AKR-Prüfverfahren T1 - Evaluation of ASR testing methods in relation to specific damage categories N2 - Ausgehend von den verstärkt auftretenden AKR-Schäden an den vor 2005 hergestellten BAB-Abschnitten verfolgte das Forschungsvorhaben zwei Ziele. So sollte einerseits die Ursache für die mit der AKR-Schadensentwicklung einhergehende Dunkelfärbung der Oberfläche der Betonfahrbahndecke im Fugenbereich ermittelt werden. Andererseits galt es, ausgehend von der Zustands- und Schadenserfassung das AKR-Restschädigungspotenzial der Prüfkörper aus je drei ein- und zweischichtig ausgeführten, unterschiedlich stark AKR-geschädigten BAB-Abschnitten vergleichend zu bewerten. Folgende Ergebnisse wurden u. a. erzielt: 1. Dunkelfärbung Experimenteller Nachweis mit kombinierter insitu- Feuchtemessung mit Radar (integral) und NMR (tiefenaufgelöst), dass Dunkelfärbung der Oberfläche der Betonfahrbahndecke im Fugenbereich auf eine erhöhte Durchfeuchtung der Betonrandzone zurückzuführen ist; erfolgreiche Validierung der ZfP-Ergebnisse mit Darr-Wäge-Versuch. 2. Zustand beprobter BAB-Abschnitte und schadenskategoriespezifische Bewertung der AKR-Prüfverfahren: • Auffinden von Horizontalrissen im Bereich der Querscheinfuge bei allen AKR-geschädigten BAB-Abschnitten, • Ermittlung mittlerer Eindringtiefen bei Natrium von maximal 20 bis 45 mm und bei Chlorid von maximal 15 bis 60 mm im Entnahmezustand; keine Korrelation mit der AKR-Schadenskategorie des jeweiligen BAB-Abschnitts, • Nachweis gleichzeitig auftretender SEB bei allen AKR-geschädigten BAB-Abschnitten im Entnahmezustand, • keine signifikante Verminderung der Spaltzugfestigkeit durch die verstärkte AKR am Plattenrand, • Ermittlung eines erhöhten AKR-Restschädigungspotenzials bei vier der sechs beprobten BAB-Abschnitte primär mittels AKR-erformanceprüfungen, • Ermittlung höherer Dehnungen bei Performanceprüfungen aus Ober- und Unterbeton bestehenden Halbschalen, als an separat aus Ober- und Unterbeton gewonnenen Prismen, • Unauffälliges Verhalten nahezu aller bei der Performanceprüfung auffälligen Bestandsbetone im 40°C- und 60°C-Betonversuch; vermutete Ursache: mit LIBS nachgewiesene hohe und tiefreichende Auslaugung der Alkalien. N2 - Our research project had two aims in addressing the increased occurrence of ASR damage on German motorway sections built before 2005: firstly, to establish the cause of the darker discolouration around the joints of concrete road surface that occurs in conjunction with ASR damage. Secondly, based on the status and damage report, it aimed to comparatively evaluate the residual ASR damage potential of test samples from three federal motorway sections of one-layer and three of twolayer pavement, showing different levels of ASR damage. We obtained the following results (among others): 1. Dark discolouration Experimental evidence using non-destructive testing methods showing that dark discolouration of concrete road surfaces near joints is due to increased moisture in the concrete boundary zone: NDT findings successfully validated by weighing and drying test. 2. Condition of sampled motorway sections and evaluation of ASR test methods used: • discovery of horizontal cracks located near transverse contraction joint in all motorway sections with ASR damage, • determination of maximum mean penetration depth of sodium from 20 to 45 mm and of chloride from 15 to 60 mm in sample as extracted; no correlation with the ASR damage category of the relevant motorway section, • evidence of simultaneous occurrence of DEF on all ASR-damaged motorway sections in sample as extracted, • no significant reduction of splitting tensile strength due to increased ASR at slab edge, • increased ASR residual damage potential found on four of the six motorway sections tested primarily with ASR performance tests, • increased expansion found during performance tests on half shells consisting of upper and lower concrete compared to prisms taken separately from upper and lower concrete, • 40°C and 60°C concrete prism tests revealed no noticeable reactions in almost all existing concrete types that showed irregularities in the performance test. Suggested cause: high and deep levels of alkali leaching determined by LIBS. KW - NMR-Relaxometrie KW - Alkali-Kieselsäure-Reaktion KW - Betonfahrbahndecke KW - AKR-Betonversuche KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Radar PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:opus-bast-24661 UR - https://bast.opus.hbz-nrw.de/frontdoor/index/index/docId/2466 SN - 978-3-95606-543-9 SN - 0943-9323 VL - S 145 SP - 1 EP - 60 PB - Fachverlag NW in der Carl Ed. Schünemann KG CY - Bremen AN - OPUS4-54748 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Weise, Frank A1 - Oesch, T. A1 - Wilsch, Gerd A1 - Sigmund, S. A1 - Hünger, K.-J. A1 - Kositz, M. T1 - Analyse des gefügeabhängigen Löslichkeitsverhaltens potenziell AKR-empfindlicher Gesteinskörnungen T1 - Analysis of the microstructure depending solubility behavior of potential ASR sensitive aggregates N2 - Das gefügeabhängige Löslichkeitsverhalten wurde an folgenden vier Gesteinskörnungen unterschiedlicher Alkaliempfindlichkeitsklassen untersucht: • GK1 (EIII-S): quarzreicher Kies • GK2 (EIII-S): Grauwacke (Splitt) • GK3 (EI-S): Quarz-Feldspat-Porphyr (Splitt) • GK4 (EI-S): sandsteinreicher Kies DiePorenstrukturanalyse erfolgte sowohl an Einzelkörnern mittels vergleichender 3D-CT und BET- Untersuchungen als auch an Korngemengen der einzelnen Kornfraktionen (außer Fraktion 16/22 mm) über die Wasseraufnahme und mit BET. Für die Visualisierung und Quantifizierung der von außen zugänglichen Oberflächenanteile der Einzelkörner wurde ein Softwaretool entwickelt, erprobt und erfolgreich angewandt. Es gelang so u.a. den Nachweis zu erbringen, dass die gebrochenen Einzelkörner der Grauwacke und des Rhyoliths einen deutlich geringeren von außen zugänglichen Oberflächenanteil als die gleichartigen Gesteinskörner aus dem Kies besitzen. Aufgrund der limitierten Ortsauflösung der 3D-CT von 11 bis 16,5 μm wurde mit BET eine um drei Zehnerpotenzen höhere spezifische Oberfläche ermittelt. Zu den Porositätsuntersuchungen an den Korngemengen sei angemerkt, dass zum Teil gegenläufige Trends zwischen offener Porosität und spezifischer Oberfläche festgestellt wurden. Dieses ist beim Bezug des bei den Löseversuchen in 0,1 M KOH mit definierter NaCl-Zugabe aus der Gesteinskörnung gelösten SiO2 und Al2O3 von zentraler Bedeutung. Bei den Löseversuchen an den fraktionsspezifischen Korngemengen selbst zeigte sich, dass die stufenweise Erhöhung des NaCl-Gehalts von 0 auf 10 M.-% im Eluat eine erhöhte SiO2-Löslichkeit und eine verminderte Auslaugung von Al2O3 zur Folge hat. Auffallend war hierbei, dass die Al2O3-Löslichkeit bei GK4 ohne und mit geringer NaCl-Zugabe die mit Abstand höchsten Werte annimmt. Bei den zusätzlich durchgeführten Löseversuchen an den tomografierten Einzelkörnern in 1 M KOH-Lösung mit Zugabe von 1 M.-% NaCl zeigte sich, dass nur vereinzelt bei den untersuchten Gesteinsarten eine Korrelation zwischen dem SiO2- bzw. Al2O3-Gehalt im Eluat und der absoluten BET-Oberfläche nachweisbar ist. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass neben der Oberfläche weitere Parameter (z.B. die mineralogische Zusammensetzung der Einzelkörner) das Löseverhalten maßgebend beeinflussen. Bei den parallel zu den Löseversuchen durchgeführten Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 zeigte sich, dass die Alkaliempfindlichkeit der GK4 bei beiden Betonversuchen mit Alkalizufuhr unterschiedlich zu bewerten ist. So ist unabhängig von der vorgegebenen pessimalen Betonrezeptur des Fahrbahndeckenbetons ausschließlich bei der Klimawechsellagerung die GK4 als alkaliempfindlich einzustufen. Allerdings konnte der Befund der stark ausgeprägten AKR bei der GK4 mit der Dünnschliffmikroskopie nicht bestätigt werden. Analoges gilt für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit von GK2 mit den Betonversuchen nach der Alkalirichtlichtlinie des DAfStb. So ist auch hier die GK2 nicht im 60 °C-Betonversuch sondern ausschließlich im 40 °C-Betonversuch als alkaliempfindlich einzustufen. Dienach den verschiedenartigen Betonversuchen durchgeführten LIBS-Analysen am Vertikalschnitt der Prüfkörper zeigen, dass im Kernbereich nach dem 60 °C-Betonversuch mit 10 %iger NaCl-Lösung und nach der Klimawechsellagerung mit NaCl-Beaufschlagung annähernd gleich hohe Natrium- und Chloridgehalte vorgefunden werden. Wider Erwarten treten an den beaufschlagten Prüfflächen Abreicherungen von Natrium und Anreicherungen von Chlorid auf. Im 40°C- und 60 °C-Betonversuch wurde das Natrium bis in eine maximale Tiefe von ca. 30 mm bzw. 20 mm ausgelaugt. Die aufbauenden korrelativen Betrachtungen zwischen den Ergebnissen des 60°C Betonversuchs mit Alkalizufuhr und der Löseversuche an den fraktionsspezifischen Korngemengen in 1 M KOH-Lösung mit definierter NaCl-Zugabe sind durchaus vielversprechend. So zeigt sich beispielsweise beim Waschbeton, dass der fraktionsspezifisch gewichtete SiO2-Überschuss im Eluat nach 56 Tagen mit Zugabe von 0,5 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche zur gleichen Einstufung der vier betrachteten Gesteinskörnungen wie bei den Dehnungen im 60 °C-Betonversuch mit 3 %-iger NaCl-Lösung führt. Außerdem korrelieren die im 60 °C-Betonversuch mit 10 %-iger NaCl-Lösung ermittelten Dehnungen mit dem gewichteten SiO2-Überschuss im Eluat bei Zugabe von 2 M.-% NaCl ohne Bezug auf die BET-Oberfläche. Ausschließlich bei den Betonversuchen nach der Alkali-Richtlinie erwies sich der Bezug des im Eluat ermittelten SiO2-Überschusses auf die BET-Oberfläche als zielführend. Aufgrund des Potenzials der Löseversuche mit NaCl-Zugabe für die Bewertung der Alkaliempfindlichkeit der Gesteinskörnung im Fahrbahndeckenbeton wird empfohlen, die vergleichenden Untersuchungen zwischen den Löseversuchen an Korngemischen der einzelnen Fraktionen und den Betonversuchen nach dem ARS 04/2013 mit einer möglichst hohen Anzahl an Gesteinskörnungen und einem präzisierten Untersuchungsumfang fortzuführen. N2 - The following four aggregates (GK) of varying grades of alkali sensitivity were examined for their microstructure-dependent solubility behavior: • GK1 (EIII-S) gravel with high quarz content • GK2 (EIII-S) greywacke (crushed stone) • GK3 (EI-S) quarz-feldspar-porphyry (crushed stone) • GK4 (EI-S) gravel with high sandstone content Pore structure analysis was carried out both on single grains using comparative 3D-CT and BET tests, and on grain samples of individual grain fractions (excluding the 16/22 mm fraction) using water absorption and BET. A software tool for visualizing and quantifying the externally accessible surfaces of single grains was developed, tested and successfully applied. This enabled us, among other things, to prove that single broken grains of greywacke and rhyolite have a much smaller externally accessible surface than grains of gravel of the same aggregate fraction. Due to the 3D-CT’s limited spatial resolution of 11 to 16.5 μm, BET was used to determine a two to three powers of ten higher specific surface. In relation to the porosity tests of the grain samples, it should be noted that in some cases, counterdirectional trends between open porosity and specific surface were determined. This is of central importance in relation to the SiO2 and Al2O3 dissolved from the aggregate in the solubility tests in 1 M KOH with defined addition of NaCl. The solubility tests on the grain samples of specific fractions showed that the gradual increase of the NaCl content in the eluate from 0 to 10 M.-% resulted in increased SiO2 solubility and reduced leaching of Al2O3. It was striking in this context that the solubility of Al2O3 in GK4 with no or little addition of NaCl gives by far the highest values. The additional solubility tests carried out on single grains, that were previously subjected to CT testing, in 1 M KOH solution with 1 M.-% added NaCl showed that in the types of aggregate examined, a correlation between the SiO2 and Al2O3 in eluate and the absolute BET surface is only occasionally demonstrable. This is probably due to the fact that solubility behavior is decisively influenced by other parameters in addition to the surface (e.g. by the mineralogical composition of individual grains). The concrete tests according to ARS 04/2013 carried out parallel to the solubility tests showed that GK4’s alkali sensitivity in both concrete tests with added alkali must be evaluated differently. For example, independent of the prescribed pessimal road surface concrete formula, GK4 can only be classified as alkali sensitive under cyclic storage. However petrographic microscopy could not confirm the findings of very marked ASR in GK4. The same applies to the evaluation of alkali sensitivity in GK2 with the concrete tests according to the German Committee for Structural Concrete (DAfStb)’s Alkali Guidelines. In this case too, GK2 should not be classified as alkali sensitive in 60 °C concrete testing, but only in 40 °C concrete testing. The LIBS analyses carried out on the vertical cross-section of the test specimens after the various concrete tests showed that almost equally high sodium and chloride levels were found in the core area after the 60 °C concrete prism test with 10 % NaCl solution and after cyclic storage with NaCl application. Contrary to expectations, the surfaces of samples after NaCl application showed a decrease in sodium and an increase in chloride. In the 40°C and 60°C concrete prism tests, sodium was depleted up to a maximum depth of approx. 30 mm and 20 mm respectively. Subsequent correlative observations between the findings of the 60°C concrete prism test with alkali application, and the solubility tests on the samples of specific grain fractions in 1 M KOH solution with defined NaCl addition, are very promising. In the case of exposed aggregate concrete, for example, the fraction-specific weighted excess SiO2 to in the eluate after 56 days with added 0.5 M.-% NaCl unrelated to the BET surface results in the same classification of the four aggregates examined as the expansions in the 60 °C concrete prism test with 3% NaCl solution. In addition, the expansions found in the 60 °C concrete prism test with 10% NaCl solution correlated with the weighted excess SiO2 in eluate with added 2 M.-% NaCl without relation to the BET surface. Only in the case of the concrete test in accordance with the Alkali Guidelines did the relationship of the excess SiO2 in the eluate to the BET surface prove to be productive. Due to the potential of the solubility test with added NaCl for the evaluation of alkali sensitivity of aggregates in road surface concrete, we recommend continuing with comparative tests between solubility tests of grain samples of the various fractions and the concrete tests in accordance with ARS O4/13 with the greatest possible number of aggregates and a precisely defined investigation scope. KW - LIBS KW - Betonfahrbahndecke KW - Alkali-Kieselsäure-Reaktion KW - Gesteinskörnung KW - Alkaliempfindlichkeit KW - 3D-CT KW - Tausalzeintrag PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:opus-bast-25832 UR - https://bast.opus.hbz-nrw.de/frontdoor/index/index/docId/2583 SN - 978-3-95606-648-1 SN - 0943-9323 VL - S 165 SP - 1 EP - 111 PB - Fachverlag NW in der Carl Ed. Schünemann KG CY - Bremen AN - OPUS4-54755 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Weise, Frank A1 - Fladt, Matthias A1 - Meyer, I. T1 - Bewertung der Innenhydrophobierung von Fahrbahndeckenbetonen als neuartige AKR-Vermeidungsstrategie T1 - Evaluation of internal water-repellent treatment of concrete pavements as a novel AAR preventive measure N2 - Zur Nutzbarmachung grenzwertig alkaliempfindlicher Gesteinskörnungen für Betonfahrbahndecken wurde basierend auf einer Literaturrecherche die Eignung von je einem Innenhydrophobierungsmittel auf der Basis eines Kalziumstearats (HM-A), eines Silan-Siloxan-Gemisches (HM-B) sowie eines der Vertraulichkeit unterliegenden Wirkstoffs (HM-C) für die neuartige AKR-Vermeidungsstrategie untersucht. Die Basis für die Eignungsuntersuchungen bildeten die Rezepturen im ARS 04/2013 für den OB (D>8)/UB sowie für den OB 0/8. Zur Herausarbeitung des Einflusses des Hydrophobierungsmittels auf die schädigende AKR fand in der groben Kornfraktionen ein alkaliempfindlicher Grauwackesplitt Anwendung. Aufgrund der unterschiedlichen Wechselwirkung zwischen dem LP-Bildner und dem Hydrophobierungsmittel wurde seine Dosierung beim HM-A reduziert sowie beim HM-B geringfügig und beim HM-C um ein Vielfaches erhöht. Ausgehend von den ausgewählten Rezepturen mit den unterschiedlichen Hydrophobierungsmitteln wurden bei den Untersuchungen u.a. folgende Erkenntnisse gewonnen: • Nachweis der Funktionalität aller drei Hydrophobierungsmittel im Festbeton durch signifikant reduzierte kapillare Aufnahme der Prüflösung. • Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalzwiderstands des OB (D>8)/UB bei Zugabe aller Hydrophobierungsmittel. • Verzicht auf den Einsatz des HM-A im OB (D>8)/UB aufgrund drastischer Verschlechterung der Verarbeitbarkeit des Frischbetons und hohem Festigkeitsverlust. • Verzicht auf den Einsatz des HM-B im OB (D>8)/UB aufgrund der Überschreitung des Dehnungsgrenzwerts nach dem 9. bzw. 10. Zyklus (mit bzw. ohne zyklischer Vorschädigung) und der einhergehenden starken Abwitterung bei der KWL mit NaCl-Lösung. • Nachweis nachhaltiger Verminderung schädigender AKR in beiden Betonarten mit HM-C in Klimawechsellagerung und 60°C-Betonversuch mit externer Alkalizufuhr, allerdings zu Lasten der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalz-Widerstands. Fazit: Bei geeigneter Wirkstoffauswahl hat die Innenhydrophobierung das Potenzial für die Nutzbarmachung grenzwertiger Gesteinskörnung. Ihre Überführung in die Praxis erfordert jedoch eine weitere ganzheitliche Optimierung der Baustoffperformance. Das schließt auch die Verifizierung gezielter betontechnologischer Maßnahmen zur Verminderung der Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften und des Frost-Tausalz-Widerstandes ein. N2 - In order to enable utilization of borderline-acceptable alkali-sensitive aggregates for concrete road pavements, the applicability of an internal hydrophobic treatment for a novel alkali-aggregate reaction (AAR) preventive measure was investigated. On the basis of a literature review, a calcium stearate (HM-A), a silane-siloxane emulsion (HM-B) and an active agent (HM-C), which is subject to confidentiality, were investigated. The mix designs from ARS 04/2013 for OB (D>8)/UB as well as for OB 0/8 formed the basis for the qualification tests. In order to shed light on the influence of the hydrophobic agent on the damaging AAR, alkali-sensitive greywacke chippings were used as the coarse grain aggregates. Due to the varying interaction between the air-entraining agent and the hydrophobic agent, the hydro-phobic agent dosage was reduced for HM-A, increased slightly for HM-B and increased many times over for HM-C. Based on the selected concrete mixes with the different hydrophobic agents the following findings were obtained: • Proof of the functionality of all three hydrophobic agents in hardened concrete by significantly reduced capillary absorption of the test solution. • Deterioration of the mechanical properties and the resistance to freeze-thaw with de-icing salt of the OB (D>8)/UB through the addition of all hydropho-bic agents. • The use of HM-A in OB (D>8)/UB should be avoided because of drastic deterioration of the workability of the fresh concrete and significant loss of strength. • The use of HM-B in OB (D>8)/UB was abandoned due to the exceeding of the expansion limit value from the 9th or 10th cycle onwards (with or without cyclical pre-damage) and the accompanying severe scaling during the cyclic climate storage test (CCST) with NaCl solution. • Proof of sustainable reduction of harmful AAR in both types of concrete with HM-C in CCST and 60°C concrete prism tests with external alkali supply. The disadvantage is deterioration of the mechanical properties and the resistance to freeze-thaw with de-icing salt. Conclusion: With a suitable selection of hydrophobic agent, internal waterrepellent treatment has the potential to enable utilization of borderline-acceptable alkali-sensitive aggregates. However, its transfer into practice re-quires a further holistic optimization of the building material performance. This includes the verification of specific concretetechnological measures to improve both, the mechanical properties and the resistance to freeze-thaw with de-icing salt. KW - Tausalzeintrag KW - Betonfahrbahndecke KW - Alkali-Kieselsäure-Reaktion PY - 2022 SN - 978-3-95606-643-6 SN - 0344-0788 VL - 1141 SP - 1 EP - 281 PB - Fachverlag NW in der Carl Ed. Schünemann KG CY - Bremen AN - OPUS4-54757 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Rühl, Karl H. T1 - Möglichkeiten und Grenzen der experimentellen Spannungsanalyse N2 - Der Zweck der Dehnungsmessungen ist es in vielen Fällen, aus der Dehnung die zu erwartende Sicherheit eines Baukörpers zu ermitteln. Dazu müssen aus den Dehnungen über die Spannungen die Lasten bestimmt werden. Die Spannungsdehnungslinie des Werkstoffes ist aber von zahlreichen Parametern, wie Belastungsdauer, Beanspruchungsgeschwindigkeit, Spannungszustand, Eigenspannungen, abhängig. Zur Deutung von Dehnungsmessungen muß die Vielfalt der Spannungsdehnungslinien einschließlich ihrer Endpunkte bekannt sein. Die Dehnungsmessung kann hierfür einen Teil, aber nicht die Gesamtheit der notwendigen Parameter liefern. Die Feststellung der Spannungsdehnungskurve mit ihrer Hilfe ist Sache der Tragfähigkeitsforschung. Die hier zu lösenden Fragen, z.B. Bedeutung der Dehnungen im Atomgitter, Abhängigkeit der Verformungsfähigkeit vom Spannungszustand, Einfluß des Spannungsgefälles, der Beanspruchungsgeschwindigkeit usw., gehören zu den z.Z. wichtigsten Fragen der Werkstoffmechanik und Tragfähigkeitsforschung. Tragfähigkeitsforschung und Dehnungsmeßtechnik sind daher in ihrer Entwicklung gegenseitig voneinander abhängig. PY - 1952 SP - 1 EP - 20 PB - Materialprüfungsamt CY - Berlin AN - OPUS4-54522 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Hodoroaba, Vasile-Dan A1 - Fontanges, R. A1 - Delvallée, A. A1 - Deumer, J. A1 - Salzmann, C. A1 - Crouzier, L. A1 - Gollwitzer, C. A1 - Klein, T. A1 - Koops, R. A1 - Sebaihi, N. A1 - Pauw, Brian Richard A1 - Smales, Glen Jacob A1 - Artous, S. A1 - Taché, O. A1 - Feltin, N. T1 - Report on full algorithm sequences for nanoparticle detection and size measurement as developed on both a physical basis and by machine learning N2 - he main objective of the nPSize project is to improve the measurement capabilities for nanoparticle size based on both measurement methods traceable to SI units and new reference materials. Two basic approaches have been used in order to develop measurement procedures resulting in traceable results of the nanoparticle size distribution: physical modelling for the methods used in the project (TSEM, SEM, AFM and SAXS) and machine learning. Physical modelling: In this part, the physical models associated with different shape measurements for the techniques TSEM, SEM, AFM and SAXS have been collected and further developed with the aim to simulate the resulting signal as measured by the individual methods. Uncertainties and traceability associated with each model were investigated and evaluated. In the following, the progress on these physical models is reported for each individual method. Machine Learning modelling: The aim of this part is to use machine learning to enable automatic measurement of nanoparticle shape from expert a-priori information only. No physical model will be used as a-priori information in this task. The accuracy and traceability of the size results obtained by each technique will be analyzed and compared with the physical modelling. A machine learning database will then be used to create automatic detection algorithms. KW - Nanoparticles KW - Particle size distribution KW - SEM KW - TSEM KW - TEM KW - SAXS KW - AFM PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-546531 DO - https://doi.org/10.5281/zenodo.5807864 SP - 1 EP - 20 PB - Zenodo CY - Geneva AN - OPUS4-54653 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Kuntze, Wilhelm T1 - Festlegung von Grenzwerten der Sprödigkeitsneigung mittels Kerbzug- und Kerbschlagzugproben für Abnahmezwecke N2 - In Auswertung der Theorie lassen sich die Bedingungen des spröden Bruches für eine bestimmte Probenform (Spannungszustand) im Geschwindigkeits-Temperatur-Schaubild durch eine gerade Linie (kritische Gerade) darstellen, welche im Schaubild das Gebiet des zähen Bruches vom Gebiet des spröden Bruches abgrenzt. Die Größe des Raumes zwischen der kritischen Geraden und den Gebrauchsbedingungen ist ein Maßstab für den Sicherheitsgrad des Werkstoffes gegenüber dem spröden Bruch. Die Formänderungsfähigkeit, die der Werkstoff unterhalb dieser Grenzen, also im Gebiet des zähen Bruches aufbringt, ist gänzlich unabhängig von den Sprödbruchbedingungen. Ein Werkstoffprüfverfahren bei Raumtemperatur muß mit Proben sehr scharfer Einkerbung bei entsprechendem Spannungszustand durchgeführt werden, damit die Ergebnisse in die Nähe der kritischen Geraden fallen; denn nur so lassen sich die Werkstoffe hinsichtlich ihrer Sprödigkeitsneigung differenzieren. Außerdem muß die Formänderungsfähigkeit herausdividierbar sein, damit sich die Sprödbruchbedingungen klar absondern lassen. Mildere Probenformen, z.B. die Kerbschlagbiegeprobe mit flacher, kreissegmentförmiger Kerbe, sind indifferent; sie geben nur die von der Sprödbruchneigung unabhängige Formänderungsfähigkeit wieder und bieten daher nichts Neues. Bei dem vorliegenden Prüfverfahren wird der Sicherheitsgrad durch das Verhältnis der dynamischen zur statischen Brucheinschnürung Ψ(KS)/Ψ(K) bei der Kerbzugprobe wiedergegeben. Die statische Brucheinschnürung Ψ(K) kennzeichnet die Formänderungsfähigkeit, durch welche vor Eintritt der Sprödbruchbedingungen ein, die Sicherheit vermehrender plastischer Abbau von Spannungsspitzen ermöglicht wird. Kaltreckschäden sind nicht so aufzufassen, daß sie nur bei "alterungsanfälligen" Stählen vorkommen; alle Werkstoffe erleiden Kaltreckschäden. Bemerkbar und gefährlich werden diese nur dann, wenn von vornherein der Quotient Ψ(KS)/Ψ(K) und damit der Sicherheitsgrad klein ist. Diese quantitative Erklärung macht es verständlich, daß der Quotient Ψ(KS)/Ψ(K) im ungeschädigtem Zustand so gute Voraussagen erlaubt. PY - 1953 VL - Bericht 6/53 SP - 1 EP - 23 PB - Materialprüfungsamt CY - Berlin AN - OPUS4-54427 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Kuntze, Wilhelm T1 - Vergleich der Ergebnisse von Aufschweißbiegeversuchen mit den Ergebnissen von Kerbzug- und Kerbschlagzugversuchen N2 - Die prüfmäßige Ermittlung der Sprödigkeitsgrenzen von Baustählen im Anlieferungszustand ergibt eine breite Differenzierung, die für die Übergangstemperatur bei statischer Beanspruchung einen Bereich zwischen etwa -90 and -225°C, also von etwa 135°C einnimmt. Bei der Aufschweißbiegeprobe drängt sich dieser Bereich auf etwa 40°C, zwischen etwa +30 und -10°C liegend zusammen. Daraus geht hervor, daß die besseren Stähle durch das Schweißen eine größere Schädigung erfahren als die minderwertigen. Die Ursache sind innere Spannungen, die als Folge räumlich begrenzter Plastizierungen bei Erwärmung und Wiederabkühlung entstehen und die am stärksten bei den Stählen auftreten, welche bei den höchsten Geschwindigkeiten und tiefsten Temperaturen noch plastizieren. Dieselbe Theorie, welche die Qualität der Stähle in Anlieferungszustand bedingt (Becker - Orowan - Kochendörfer), begründet auch die Schädigung der qualifiziertesten Stähle durch das Schweißen. Trotzdem bleiben die qualifizierten Stähle noch überlegen: 1.) sie behalten noch einen, wenn auch kleinen Überschuß an Zähigkeit beim Aufschweißbiegeversuch, 2.) im Sprödigkeitsgebiet (-20°C) ertragen sic höhere elastische Biegewinkel und damit höhere Spannungen, 3.) die inneren Spannungen lassen sich durch Ausglühen umso leichter beseitigen, je besser die Qualität ist; bei Stählen minderer Qualität können schon beim Schweißen Schrumpfrisse entstehen. Die Qualität ist dadurch gekennzeichnet, daß die Sprödigkeitsgrenzen des Stahles weit von den Gebrauchsbedingungen entfernt liegen. Die Ermittlung des Brucheinschnürungsquotienten aus dem Kerbschlagzug- und Kerbzugversuch im Anlieferungszustand und bei Raumtemperatur ist das einfachste Verfahren, welches anstelle der umständlichen Ermittlung der Temperaturkurven einen Maßstab für die Sprödigkeitsgrenzen abgibt. Zwischen diesem Prüfwert und den Ergebnissen des Aufschweißbiegeversuches wurden folgende Zusammenhänge gefunden: 1.) Die Bruchgefahr bei der Aufschweißbiegeprobe ist durch einen kleinen Brucheinschnürungsquotienten gekennzeichnet. 2.) lm Gebiet des spröden Bruches ordnen sich die elastischen Biegewinkel, d.h. die ertragenen Spannungen, nach der Größe des Brucheinschnürungsquotienten ein. 3.) Der Erfolg des Spannungsfreiglühens kann nach der Größe des Brucheinschnürungsquotienten vorausgesagt werden. Die Sprödigkeitsfrage bei geschweißten dicken Profilen läuft also auf die Auswahl des Stahles unter Berücksichtigung seiner Sprödigkeitsgrenzen im Anlieferungszustand hinaus, wofür die Ermittlung des Brucheinschnürungsquotienten das geeignetste Prüfverfahren ist, und auf die Vervollkommnung der Vorrichtungen zum Vorwärmen oder Ausglühen großer Bauteile. Der Erfolg hängt hier von der richtigen Auswahl des Stahles ab. Außer den Schrumpfspannungen treten noch Umwandlungsspannungen unter Martensitbildung auf. Ihre Beziehungen zu den ursprünglichen Sprödigkeitsgrenzen des Stahles, sowie zum Brucheinschnürungsquotienten im Anlieferungszustand sind noch durch Versuche aufzuklären. PY - 1953 VL - Bericht 12/53 SP - 1 EP - 11 PB - Materialprüfungsamt CY - Berlin AN - OPUS4-54443 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Kuntze, Wilhelm T1 - Weitere praktische Ausbeutung der Ergebnisse der Kerbschlagzugprüfung in der Sicherheitsfrage der Baustähle auf Grund der Sprödbruchtheorie N2 - Wenn man eine Kerbzugprobe im Pendelhammer zerschlägt und eine gleiche Probe in der Zerreißmaschine zu Bruch bringt, dann gibt der Quotient aus beiden gemessenen Brucheinschnürungen vollständigen Aufschluß über die Sprödigkeitsgrenzen des Werkstoffes, als Folge von Temperatur, Belastungsgeschwindigkeit und Spannungszustand. Die Sprödigkeitsgrenze ist dadurch gekennzeichnet, daß die Elastizität vollständig unterbunden ist. Man ermittelt die Sprödigkeitsgrenze, indem man das Plastizitätsgefälle in Abhängigkeit von einem der genannten Einflüsse feststellt. Geschieht dies in Abhängigkeit von der Temperatur, so treten große Versuchsstreuungen auf, die insbesondere bei tiefen Temperaturen und im Abfallgebiet der Zähigkeit sehr groß werden. Wird dagegen bei konstanter Raumtemperatur die Belastungsgeschwindigkeit variiert und das Plastizitätsgefälle durch Brucheinschnürungsmessungen festgestellt, dann sind die Ergebnisse so gut wie fehlerfrei. Daß man hierbei mit nur zwei Einschnürungsmessungen auskommt, hat seine Begründung in der Eindeutigkeit des Sprödigkeitsgesetzes. Es läßt keine vielseitigen Variationen aus der vier Bedingungen: Stoff, Temperatur, Geschwindigkeit und Spannungszustand zu, sondern seine gesetzmäßigen Möglichkeiten sind nur durch einen Punkt des vierdimensionalen Diagramms festgelegt. Diese empirische Entdeckung war die Folge der Versuchsauswertungen im obigen Bericht. Der Spannungszustand ist die für den Baustatiker wichtigste Bedingung. Sein Einfluß auf den Sprödbruch läßt sich auf das einfache Verhältnis der linearen Streckgrenze σ(S) zur Normalspannung σ(NF) im tragenden Querschnitt bei Fließeintritt zurückführen. Dieses Verhältnis ist - wenn es nicht unmittelbar experimentell gemessen werden kann - aus den räumlichen Spannungszuständen und der Spannungsverteilung zu entwickeln. Daß die Reduzierung beliebiger räumlicher Kräfte auf die drei Hauptspannungen und die Reduzierung dieser auf eine in gewünschter haupttragender Richtung schwierig oder auch noch nicht gelöst ist, wenn die primär angreifenden Kräfte mit einer ungleichmäßigen Spannungsverteilung behaftet sind, ist Künstlerpech der Elastostatik. Seitens der Physik, Werkstoffmechanik und Werkstoffprüfung kann das Problem des Sprödbruches als gelöst angesehen werden. Aber selbst, wenn solche präzisen Feststellungen nicht möglich sind, ist eine Einordnung des Spannungsquotienten σ(S)/σ(NF) in die von 0 bis 1 (linearer Zustand) reichende Skala leicht abschätzbar, innerhalb welcher die vorliegende Kerbzugprobe mit 0,33 zu beziffern ist. Dieser umfassende Erfolg der Kerbschlagzugprüfung ist auf die Verbindung zwischen Versuchspraxis und Theorie zurückzuführen, die eine Folge der Kreissymmetrie der Probenform und der Einschnürungsmessung ist. Etwa aus diesen Gründen das Verfahren als umständlich oder schwierig anzusehen, entbehrt der Berechtigung, da sich die praktische Prüfung neben ihrer Exaktheit als einfacher herausstellt als die gealterte Kerbschlagbiegeprobe. Keines der z.Zt. zur Diskussion stehenden Sprödigkeitsprüfverfahren erlaubt so weitgreifende Auswertungen der Versuchsergebnisse. Insbesondere sind die auf Biegung beanspruchten unsymmetrischen Probenformen mit Schlagarbeitsmessung nicht geeignet, eine Theorie so unmittelbar in die Wirklichkeit umzusetzen und man ist mit ihnen aufs Probieren angewiesen. Wenn man heute die Kerbschlagbiegezähigkeit künstlich gealterter Stähle als Maßstab für die Sprödigkeitsneigung einführen möchte, so läßt sich - ohne erst ausprobieren zu müssen - auf Grund theoretischer Erkenntnis sagen, daß sich die Stähle hinsichtlich ihres Alterungseffektes überhaupt nicht differentieren, da alle eine etwa gleich große Schädigung erfahren, die in einer Verschiebung der kritischen Geraden um etwa +70°C besteht. Wenn also die Kerbzähigkeit gealterter Stähle eine Differentierung erfährt, so nur deshalb, weil schon vor der künstlichen Alterung die kritische Gerade eine ungünstige Lage hatte. Das läßt sich aber ohne die Umständlichkeit des künstlichen Alterns mit der Kerbzugprobe ermitteln. Im übrigen werden im obigen Bericht die Unsicherheiten und die starken Streuungen der Kerbschlagbiegezähigkeit im gealterten Zustand erläutert, die darauf zurückzuführen sind, daß dieser Begriff kein so reiner Ausdruck für die Sprödigkeitsgrenzen wie der Brucheinschnürungsquotient ist, sondern Einflüsse enthält, die mit der Sprödigkeitsgrenze nichts zu tun haben. PY - 1953 VL - Bericht 11/53 SP - 1 EP - 26 PB - Materialprüfungsamt CY - Berlin AN - OPUS4-54491 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Hahn, Oliver A1 - Nehring, G. A1 - Freisitzer, R. A1 - Rabin, Ira T1 - A study on early european inks from St. Paul in lavanttal N2 - Typology of Inks Archives and museums around the world contain a vast number of manuscripts that were written in different inks: carbon inks, plant inks, iron-gall inks and mixed inks. Yet most archaeometric studies of manuscripts focus on the palette of pigments found in illuminated manuscripts whereas identification of the inks is still largely based on cultural-historical studies and visual inspections. One of the reasons of this disproportion in the studies can be explained by the properties of Raman spectroscopy, the technique of choice for identification of pigments. In contrast, this technique is only partially viable when dealing with organic colourants. Brown and Clark discuss these difficulties and the uncertainties of identification of iron-gall inks by Raman spectroscopy in their pioneering work on early medieval Anglo-Saxon manuscripts (K. Brown and R. Clark 2004). To facilitate instrumental analysis of inks, we have developed a protocol that starts with the identification of the inks type (Rabin et al. 2012) which doesn’t require complicated instrumentation and can be carried out by paleographers and codicologists. Three typological ink classes The black writing materials used in manuscript production in Antiquity und Middle Ages can be sorted in three typologically different ink classes: soot, plant and iron-gall. Soot ink is a fine dispersion of carbon pigments in a water soluble binding agent; plant-based ink consists of a solution of the tannins extracted from gallnuts or tree bark; iron-gall ink, is produced by mixing a soluble compound of iron (II) with gallic or tannic acid extracted from gallnuts or tree bark. Therefore, iron-gall ink presents a boundary case between solution and dispersion ink, in which a water-soluble preliminary stage oxidizes and evolves into a black, insoluble precipitate similar to the carbon pigments when the writing is exposed to air (Krekel 1999). The additional category of mixed inks, i.e. inks produced by addition of various metals to the soot inks or intentional mixing of iron-gall and soot - based inks started attracting scholarly attention only recently because their significance was established only a short while ago (Brun et al. 2016, Colini 2018, Nehring et al. 2021). We suggest that plant and mixed inks build a bridge from the carbon ink of Antiquity to the properly formulated iron-gall ink that became a standard black ink from the late Middle Ages to the 19th century when it gave way to modern inks. KW - Early european inks KW - Typology of Inks KW - Raman spectroscopy KW - Illuminated manuscripts KW - Archaeometric studies KW - Dispersion of carbon pigments PY - 2021 VL - 2021 SP - 56 EP - 75 PB - Gazette du livre médiéval CY - Paris AN - OPUS4-53844 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Kuntze, Wilhelm T1 - Beschreibung des Prüfverfahrens zur Ermittlung der Sprödigkeitsneigung von Metallen in Kerbzug- und Kerbschlagversuchen N2 - Die Becker-Orowan-Kockendörfersche Plastizitätstheorie bildet eine anschauliche Grundlage für die Sprödigkeitsbedingungen. Danach sind für den Eintritt des Sprödbruches außer den Materialeigenschaften drei äußere Faktoren maßgebend: Temperatur, Belastungszeit und Spannungszustand (Gestalt). Um den Sprödbruch herbeizuführen, braucht man nur einen dieser drei Faktoren genügend zu verschärfen. Diesen Umstand macht sich die Materialprüfung zu Nutze, indem z.B. bei der Kerbschlagbiegeprobe Schlaggeschwindigkeit und Probenform unveränderlich bleiben und nur die Temperatur soweit erniedrigt wird, bis der Sprödbruch erfolgt. Die so ermittelte "Übergangstemperatur" ist - obgleich sie nur für diese speziellen Zeit- und Gestaltverhältnisse Gültigkeit hat - ein guter Vergleichsmaßstab für verschiedene Werkstoffe. Nun ist aber die Prüfung bei veränderlichen, insbesondere niedrigen Temperaturen sehr umständlich. Deshalb wird bei dem hier beschriebenen Prüfverfahren nicht die Temperatur, sondern die Belastungszeit verändert. Infolge der achsen-symmetrischen Einkerbung und der daraus folgenden Möglichkeit, die Brucheinschnürung sehr einfach zu messen, kommt man mit nur zwei Geschwindigkeitsstufen aus, weil das zwischen beiden liegende meßbare Zähigkeitsgefälle für die Beurteilung der Sprödigkeitsneigung ausreicht, vorausgesetzt, daß man sich nahe der Sprödigkeitsgrenze befindet ohne aber die wirkliche Sprödbruchgrenze erreichen zu müssen. PY - 1953 VL - Bericht 5/53 SP - 1 EP - 13 PB - Materialprüfungsamt CY - Berlin AN - OPUS4-54285 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -