TY - CONF A1 - Maack, Stefan A1 - Torrent, R. A1 - Ebell, Gino A1 - Völker, Tobias A1 - Küttenbaum, Stefan T1 - Testing to reassess – Corrosion activity assessment based on NDT using a prestressed concrete bridge as case-study N2 - Corrosion of concrete reinforcement is one of the major damage mechanisms affecting both the load-bearing capacity and the serviceability of re-inforced concrete structures significantly. When externally discernible damages are observed during visual inspections on the structure, the extent of the damage inside the concrete is often already significant. Corrosion caused by carbonation often leads to severe discoloration of the surface or even large-area spalling of the concrete cover. In contrast, chloride-induced corrosion is usually difficult to observe visually but can cause much more serious damage in less time. The effect occurs locally and can lead to weakening of the cross-section of the reinforce-ment. This, in turn, can cause sudden structural collapses without prior notice. In the meanwhile, various non-destructive and minimally invasive testing methods are available to evaluate the resistance to penetration of corrosion-pro-moting pollutants and to detect active corrosion. In this paper, a bridge crossing the river Regen is used as a case-study to demonstrate how the information ob-tained applying different testing methods can be combined and evaluated in the context of structural reassessments. Both the results of the permeability testing and the electrical resistance measurement are considered, as well as active corro-sion areas are localized using the half-cell potential mapping combined with the concrete cover measurement with the eddy current method and ground penetrat-ing radar. The results are evaluated using drill cores and in addition laser-induced breakdown spectroscopy was applied to obtain information about possible chlo-ride ion transport into the concrete. T2 - EUROSTRUCT 2021 – 1ST conference of the european association on quality control of bridges and structures - Eurostruct CY - Padova, Italy DA - 30.08.2021 KW - Nondestructive testing KW - Corrosion KW - Bridge KW - Durability assessment KW - Civil engineering PY - 2022 SN - 978-3-030-91876-7 SP - 1 EP - 9 PB - Springer International Publishing AN - OPUS4-54006 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - von Rüden, H. T1 - Röntgen-Computertomographie (CT) für die Kulturguterhaltung N2 - Als bildgebendes und zerstörungsfreies Verfahren eignet sich die Röntgen-Computertomographie (CT) insbesondere bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgütern. Die für Werkstoffprüfung und Materialanalyse konzipierten CT-Anlagen bieten dank hoher Röntgenleistung die Möglichkeit zusätzlich zu Holz, Keramiken und Kunststoffen auch stark schwächende Materialien, wie bspw. Metalle, zu durchdringen. Für eine hohe räumliche Auflösung im unteren Mikrometerbereich (2-200µm) sorgen entsprechend ausgelegte CT-Anlagen. In der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stehen mehrere solcher CT-Anlagen für unterschiedliche Fragestellungen sowie Probengrößen und - materialien zur Verfügung. Einige Beispiele aus den vergangenen Arbeiten der BAM veranschaulichen das große Potential dieser Untersuchungsmethode. Da bei einer CT-Messung in der Regel das gesamte Untersuchungsobjekt erfasst und in ein digitales Volumenmodell überführt wird, eröffnet sich für Archäologen und Restoratoren die Möglichkeit Untersuchungen hinsichtlich Materialzusammensetzung, Erhaltungszustand und Herstellungstechnik am virtuellen Objekt vorzunehmen, ohne die Originalsubstanz zu beeinträchtigen. Gegenüber der klassischen Radiografie, bei der nur eine zweidimensionale Abbildung erreicht wird, bietet die CT-Untersuchung die Möglichkeit innenliegende Strukturen dreidimensional zu erfassen. Die notwendige Bestimmung der Objektoberfläche erlaubt zudem die Erstellung eines Oberflächenmodells des untersuchten Gegenstandes. Damit lassen sich unter anderem mechanische Simulationen (Belastung, Durchbiegung, Durchströmung) durchführen. Der erzeugte Datensatz kann somit auch zur Herstellung eines Replikats im 3D-Druckverfahren genutzt werden. Anhand der Untersuchung der Mandoline von Smorsone wird gezeigt, wie eine CT-Messung durchgeführt wird und wie in dem anschließend rekonstruierten 3D-Datensatz mittels Koordinatenmesstechnik Maße (Abstände, Wandstärken, Winkel) exakt ermittelt werden können. T2 - Jahrestagung der Gesellschaft für Musikforschung CY - Berlin, Germany DA - 28.09.2022 KW - Mikro-CT KW - Bildverarbeitung KW - Holz KW - Bronze KW - ZfP PY - 2022 AN - OPUS4-56412 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Breese, Philipp Peter A1 - Becker, Tina A1 - Oster, Simon A1 - Altenburg, Simon A1 - Metz, C. A1 - Maierhofer, Christiane T1 - Aktive Laserthermografie im L-PBF-Prozess zur in-situ Detektion von Defekten N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend. Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar. In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2022 CY - Kassel, Germany DA - 23.05.2022 KW - Additive Manufacturing KW - Laser Powder Bed Fusion KW - Thermografie KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Aktive Laserthermografie PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-550353 SN - 978-3-947971-25-1 VL - 177 SP - 1 EP - 9 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung e.V. AN - OPUS4-55035 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Breese, Philipp Peter T1 - Aktive Laserthermografie im L-PBF-Prozess zur in-situ Detektion von Defekten N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen hergestellt mit additiver Fertigung (Additive Manufacturing - AM) gewinnt zunehmend an industrieller Bedeutung. Grund dafür ist die Feststellung von Qualität, Reproduzierbarkeit und damit auch Sicherheit für Bauteile, die mittels AM gefertigt wurden. Jedoch wird noch immer ex-situ geprüft, wobei Defekte (z.B. Poren, Risse etc.) erst nach Prozessabschluss entdeckt werden. Übersteigen Anzahl und/oder Abmessung die vorgegebenen Grenzwerte für diese Defekte, so kommt es zu Ausschuss, was angesichts sehr langer Bauprozessdauern äußerst unrentabel ist. Eine Schwierigkeit ist dabei, dass manche Defekte sich erst zeitverzögert zum eigentlichen Materialauftrag bilden, z.B. durch thermische Spannungen oder Schmelzbadaktivitäten. Dementsprechend sind reine Monitoringansätze zur Detektion ggf. nicht ausreichend. Daher wird in dieser Arbeit ein Verfahren zur aktiven Thermografie an dem AM-Prozess Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) untersucht. Das Bauteil wird mit Hilfe des defokussierten Prozesslasers bei geringer Laserleistung zwischen den einzelnen gefertigten Lagen unabhängig vom eigentlichen Bauprozess erwärmt. Die entstehende Wärmesignatur wird ort- und zeitaufgelöst durch eine Infrarotkamera erfasst. Durch diese der Lagenfertigung nachgelagerte Prüfung werden auch zum Bauprozess zeitversetzte Defektbildungen nachweisbar. In dieser Arbeit finden die Untersuchungen als Proof-of-Concept, losgelöst vom AM-Prozess, an einem typischen metallischen Testkörper statt. Dieser besitzt eine Nut als oberflächlichen Defekt. Die durchgeführten Messungen finden an einer eigens entwickelten L-PBF-Forschungsanlage innerhalb der Prozesskammer statt. Damit wird ein neuartiger Ansatz zur aktiven Thermografie für L-PBF erforscht, der eine größere Bandbreite an Defektarten auffindbar macht. Der Ansatz wird validiert und Genauigkeit sowie Auflösungsvermögen geprüft. Eine Anwendung am AM-Prozess wird damit direkt forciert und die dafür benötigten Zusammenhänge werden präsentiert. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2022 CY - Kassel, Germany DA - 23.05.2022 KW - Additive Manufacturing KW - Laser Powder Bed Fusion KW - Thermografie KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Aktive Laserthermografie PY - 2022 AN - OPUS4-55040 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Oster, Simon T1 - Porosity prediction in metal based additive manufacturing utilizing in situ thermography N2 - Quality assessment of components produced by metal based additive manufacturing (AM) technologies such as laser powder bed fusion is rising in importance due to the increased use of AM in industrial production. Here, the presence of internal porosity was identified as a limiting factor for the final component quality. The utilization of thermography as an in-situ monitoring technique allows the determination of the part’s thermal history which was found to be connected to the porosity formation [1]. Combining the local thermal information derived from thermography with the porosity information obtained by x-ray micro computed tomography, machine learning algorithms can be utilized to predict the porosity distribution in the part. In this study, a first approach for the prediction of keyhole porosity in a cylindric specimen from AISI 316L stainless steel is presented. It is based on data augmentation using the “SmoteR” algorithm [2] to cure the dataset imbalance and a 1-dimensional convolutional neural network. [1] C.S. Lough et al., Local prediction of Laser Powder Bed Fusion porosity by short-wave infrared thermal feature porosity probability maps. Journal of Materials Processing Technology, 302, p. 117473 (2022) https://dx.doi.org/10.1016/j.imatprotec.2021.117473 [2] L. Torgo et al., SMOTE for Regression. Progress in Artificial Intelligence, Chapter 33, p. 378-289 (2013) https://dx.doi.org/10.1007/978-3-642-40669-0_33 T2 - KI-Tag Arbeitskreis Chemometrik & Qualitätssicherung - Chemometrics meets Artificial Intelligence CY - Berlin, Germany DA - 01.04.2022 KW - Laser Powder Bed Fusion KW - Thermography KW - Defect Prediction KW - Convolutional Neural Networks PY - 2022 AN - OPUS4-54621 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Algernon, D. A1 - Arndt, R. A1 - Ebsen, B. A1 - Feistkorn, S. A1 - Friese, M. A1 - Große, C. A1 - Kathage, S. A1 - Keßler, S. A1 - Kurz, J. A1 - Küttenbaum, Stefan A1 - Lohse, C. A1 - Maack, Stefan A1 - Niederleithinger, Ernst A1 - Schickert, M. A1 - Schröder, G. A1 - Taffe, A. A1 - Walther, A. A1 - Wilcke, M. A1 - Wolf, J. A1 - Wöstmann, Jens T1 - Leitfaden zur Erstellung von Prüfanweisungen für die Zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen (ZfP Bau) N2 - Der vorliegende Leitfaden dient zur Unterstützung der Entwicklung und Umsetzung von Prüfanweisungen für ZfP-Verfahren im Bauwesen. Er gibt einen Überblick über Verwendungszweck, Erstellung und Inhalte von Prüfanweisungen unter Berücksichtigung einheitlicher Standardisierungsziele. KW - Prüfanweisung KW - Beton KW - Leitfaden PY - 2022 SN - 978-3-947971-23-7 VL - Richtlinie B-LF 01 SP - 1 EP - 9 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin ET - Ausgabe April 2022 AN - OPUS4-54985 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Modular process control with compact NMR spectroscopy – From Field Integration to Automated Data Analysis N2 - Chemical and pharmaceutical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. A current approach uses flexible and modular chemical production units, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products. NMR spectroscopy appeared as excellent online analytical tool and allowed a modular data analysis approach, which even served as reliable reference method for further Process Analytical Technology (PAT) applications. Using the available datasets, a second data analysis approach based on artificial neural networks (ANN) was evaluated. Therefore, amount of data was augmented to be sufficient for training. The results show comparable performance, while improving the calculation time tremendously. In future, such fully integrated and interconnecting “smart” systems and processes can increase the efficiency of the production of specialty chemicals and pharmaceuticals. At the end of the article, ideas for solutions are discussed in order to speed up the implementation of new special products from the point of view of process analytics and to network the existing process chains more closely. T2 - PATriCK 2022 – Merck conference on PAT technology CY - Darmstadt, Germany DA - 19.10.2022 KW - Process Analytical Technology KW - Digitalisation KW - Process Industry KW - Online NMR Spectroscopy KW - Modular Production PY - 2022 AN - OPUS4-56089 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur N2 - Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen. Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt. Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse. T2 - 6. Analytik-Tag des Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V. (IUTA) CY - Duisburg, Germany DA - 10.11.2022 KW - Prozessindustrie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik KW - Digitalisierung KW - Datenauswertung KW - IUTA PY - 2022 AN - OPUS4-56226 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Prozessnahe Sensorik für die digital transformierte Prozessindustrie N2 - Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert. Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert. Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung. T2 - 11. Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik PRORA CY - Berlin, Germany DA - 24.11.2022 KW - Digital Transformatioin KW - Prozessindustrie KW - Sensorik KW - Prozessanalytik KW - Industrie 4.0 KW - PRORA PY - 2022 AN - OPUS4-56391 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Sensors, Analytics and Certified Reference Materials safeguarding the quality infrastructure in the hydrogen economy N2 - The prerequisites for a successful energy transition and the economic use of hydrogen as a clean green energy carrier and for H2 readiness are a rapid market ramp-up and the establishment of the required value chains. Reliable quality and safety standards for innovative technologies are the prerequisite for ensuring supply security, for environmental compatibility and sustainable climate protection, for building trust in these technologies and thus enable product and process innovations. With the Competence Centre "H2Safety@BAM", BAM is creating the safety-related prere-quisites for the successful implementation of hydrogen technologies at national as well as European level. BAM uses decades of experience in dealing with hydrogen technologies to develop the necessary quality and safety standards. The presentation will draw a bow from the typical basic tasks of BAM in the field of competence "Sensors, analytics and certified reference materials", such as maintenance and dissemination of the national gas composition standards for calorific value determination as Designated Institute for Metrology in Chemistry within the framework of the Metre Convention, to the further development of measurement and sensor technology for these tasks. For the certification of reference materials, a mostly slow and time-consuming but solid reference analysis is common. With hydrogen and its special properties, completely new requirements are added. In addition, fast and simple online analysis is required for process control, for example to register quality changes, e.g., during load changes or refuelling processes. T2 - Indo-German International Conference on Metrology for the Deployment of Green Hydrogen and Renewable Fuels in India CY - Online meeting DA - 04.04.2022 KW - Quality Infrastructure KW - Gas Reference Material KW - Hydrogen KW - Energy Gases KW - Sensors KW - Hydrogen Storage Materials PY - 2022 UR - https://www.imeko-gh2fuels.ptb.de/ AN - OPUS4-54596 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Fernandez-Menendez, L. J. A1 - Mendez-Lopez, C. A1 - Abad Andrade, Carlos Enrique A1 - Fandino, J. A1 - Gonzalez-Gago, C. A1 - Pisonero, J. A1 - Bordel, N. T1 - A critical evaluation of the chlorine quantification method based on molecular emission detection in LIBS N2 - The entire process involving the determination of Cl by molecular emission detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) is thoroughly studied in this paper. This critical evaluation considers how spectra are normalized, how interferences from other molecular species signals are removed, and how signal integration is applied. Moreover, a data treatment protocol is proposed to achieve reliable and accurate Cl determination from the CaCl molecular spectral signal, not requiring the use of more complex numerical approaches. Calcium chloride dihydrate (CaCl2⋅2H2O) and high purity anhydrite samples (CaSO4) are used to optimize the acquisition conditions and data treatment of CaCl emission signal. Using the developed protocol, calibration curves for Cl, covering the concentration range from 0 μg/g to 60,000 μg/g of Cl, are successfully achieved. Finally, the suitability of the proposed methodology for Cl determination is successfully applied in industrial gypsum waste samples, where the results obtained by LIBS are validated using high-resolution molecular absorption spectroscopy (HR-CS-MAS) and potentiometric titration. KW - Laser induced breakdown Spectrocopy (LIBS) KW - Molecular spectra KW - Chlorine determination KW - CaCl emission bands KW - Industrial gypsum PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-544292 DO - https://doi.org/10.1016/j.sab.2022.106390 SN - 0584-8547 VL - 190 SP - 1 EP - 9 PB - Elsevier B.V. CY - Amsterdam, Netherlands AN - OPUS4-54429 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Meyer, Klas T1 - Flexible Prozessanalytik für die pharmazeutische Produktion - Benchtop-NMR-Spektroskopie im industriellen Einsatz N2 - Im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS – Integrated Control and Sensing“ wurde ein vollautomatisiertes, gemäß Atmosphère-Explosibles(ATEX)-Regeln zertifiziertes Analysatormodul auf Basis eines kommerziellen Benchtop-Kernspinresonanzspektrometers (Engl. nuclear magnetic resonance, NMR) entwickelt und im Umfeld einer modularen containerbasierten Produktionsanlage validiert. Auf Basis der gewonnenen Daten konnten sowohl eine iterative Optimierung der Prozessparameter erfolgen als auch Referenzdaten für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers gewonnen werden. KW - Prozessanalytik KW - NMR-Spektroskopie KW - Modulare Produktion KW - Kalibriertransfer PY - 2022 VL - 12 IS - 3 SP - 122 EP - 129 PB - Editio Cantor Verlag CY - Aulendorf AN - OPUS4-55402 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Integrated and Networked Systems and Processes - How NMR Spectroscopy Can Transform our Chemical and Pharmaceutical Production N2 - Chemical and pharmaceutical companies need to find new ways to survive successfully in a changing environment, while finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market faster - especially high-value, high-end products such as fine chemicals or pharmaceuticals. This is complicated by changes in value chains along a potential circular economy. One current approach is flexible and modular chemical production units that use multi-purpose equipment to produce various high-value products with short downtimes between campaigns and can shorten time-to-market for new products. Online NMR spectroscopy will play an important role for plant automation and quality control, as the method brings very high linearity, matrix independence and thus works almost calibration-free. Moreover, these properties ideally enable automated and machine-aided data analysis for the above-mentioned applications. Using examples, this presentation will outline a possible more holistic approach to digitalization and the use of machine-based processes in the production of specialty chemicals and pharmaceuticals through the introduction of integrated and networked systems and processes. T2 - 43rd FGMR Annual Discussion Meeting CY - Karlsruhe, Germany DA - 12.09.2022 KW - Digital Transformatioin KW - Process Industry KW - Pharmaceuticals KW - Specialty Chemicals KW - Automation KW - Online NMR Spectroscopy KW - Industry 4.0 PY - 2022 AN - OPUS4-55715 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - You, Zengchao T1 - Multi element analysis in soil using nitrogen microwave inductively coupled plasma mass spectrometry (MICAP MS) N2 - Due to the fast growth of industry and the use of metal-containing compounds such as sewage sludge in agricultural fields, soil pollution associated with heavy metals presents a terrifying threat to the environment. Throughout the world, there are already 5 million sites of soil contaminated by heavy metals1. Some heavy metals pollutants can influence food chain safety and food quality, which in turn affects human health. According to the German Federal Soil Protection and Contaminated Site Ordinance (BBodSchV) 13 heavy metals such as arsenic (As), lead (Pb) and cadmium (Cd) are classified as heavily toxic to human health2. Therefore, elemental analysis and precise quantification of the heavy metals in soil are of great importance. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) emerged as a powerful technique for trace analysis of soil due to its multi-element capability, high sensitivity and low sample consumption. However, despite its success and widespread use, ICP-MS has several persistent drawbacks, such as high argon gas consumption, argon-based polyatomic interferences and the need for complicated RF-power generators. Unlike argon-based ICP, the nitrogen microwave inductively coupled atmospheric pressure mass spectrometry (MICAP-MS) uses nitrogen as plasma gas, which eliminates high operating costs associated with argon-gas consumption as well as the argon-based interferences3. For the first time, the applicability of MICAP-MS for elemental analysis of environmental soils is investigated in this work. For this purpose, 7 reference- and 3 random soil samples containing vanadium (V), cobalt (Co), zink (Zn), copper (Cu), chrome (Cr), mercury (Hg), As, Pb and Cd are digested with aqua regia and used for analysis. Concentrations of selected elements are determined using MICAP-MS and validated using ICP-MS. Sensitivities, limits of detection and gas consumption for both methods are compared and discussed in detail. Moreover, the performance of MICAP-MS under different nitrogen plasma gas concentrations is investigated and compared. T2 - BAM Adlershofer Kolloquium CY - Online meeting DA - 21.06.2022 KW - Microwave inductively coupled atmospheric pressure mass spectrometry (MICAP-MS) KW - Multi-element analysis KW - Soil KW - Nitrogen plasma PY - 2022 AN - OPUS4-55182 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - You, Zengchao T1 - Multi element analysis in soil using nitrogen microwave inductively coupled plasma mass spectrometry (MICAP MS) N2 - Due to the fast growth of industry and the use of metal-containing compounds such as sewage sludge in agricultural fields, soil pollution associated with heavy metals presents a terrifying threat to the environment. Throughout the world, there are already 5 million sites of soil contaminated by heavy metals1. Some heavy metals pollutants can influence food chain safety and food quality, which in turn affects human health. According to the German Federal Soil Protection and Contaminated Site Ordinance (BBodSchV) 13 heavy metals such as arsenic (As), lead (Pb) and cadmium (Cd) are classified as heavily toxic to human health2. Therefore, elemental analysis and precise quantification of the heavy metals in soil are of great importance. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) emerged as a powerful technique for trace analysis of soil due to its multi-element capability, high sensitivity and low sample consumption. However, despite its success and widespread use, ICP-MS has several persistent drawbacks, such as high argon gas consumption, argon-based polyatomic interferences and the need for complicated RF-power generators. Unlike argon-based ICP, the nitrogen microwave inductively coupled atmospheric pressure mass spectrometry (MICAP-MS) uses nitrogen as plasma gas, which eliminates high operating costs associated with argon-gas consumption as well as the argon-based interferences3. For the first time, the applicability of MICAP-MS for elemental analysis of environmental soils is investigated in this work. For this purpose, 7 reference- and 3 random soil samples containing vanadium (V), cobalt (Co), zink (Zn), copper (Cu), chrome (Cr), mercury (Hg), As, Pb and Cd are digested with aqua regia and used for analysis. Concentrations of selected elements are determined using MICAP-MS and validated using ICP-MS. Sensitivities, limits of detection and gas consumption for both methods are compared and discussed in detail. Moreover, the performance of MICAP-MS under different nitrogen plasma gas concentrations is investigated and compared T2 - Spectroscopium Colloquium CY - Gijon, Spain DA - 30.05.2022 KW - Microwave inductively coupled atmospheric pressure mass spectrometry (MICAP-MS) KW - Multi-element analysis KW - Soil KW - Nitrogen plasma PY - 2022 AN - OPUS4-55181 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Wander, Lukas A1 - Lommel, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Braun, Ulrike A1 - Paul, Andrea T1 - Development of a low-cost method for quantifying microplastics in soils and compost using near-infrared spectroscopy N2 - Near-infrared (NIR) spectroscopy is a promising candidate for low-cost, nondestructive, and high-throughput mass quantification of micro¬plastics in environmental samples. Widespread application of the technique is currently hampered mainly by the low sensitivity of NIR spectroscopy compared to thermo-analytical approaches commonly used for this type of analysis. This study shows how the application of NIR spectroscopy for mass quantification of microplastics can be extended to smaller analyte levels by combining it with a simple and rapid microplastic enrichment protocol. For this purpose, the widely used flotation of microplastics in a NaCl solution, accelerated by centrifugation, was chosen which allowed to remove up to 99 % of the matrix at recovery rates of 83–104 %. The spectroscopic measurements took place directly on the stainless-steel filters used to collect the extracted particles to reduce sample handling to a minimum. Partial least squares regression (PLSR) models were used to identify and quantify the extracted microplastics in the mass range of 1–10 mg. The simple and fast extraction procedure was systematically optimized to meet the requirements for the quantification of microplastics from common PE-, PP-, and PS-based packaging materials with a particle size < 1 mm found in compost or soils with high natural organic matter content (> 10 % determined by loss on ignition). Microplastics could be detected in model samples at a mass fraction of 1 mg g-1. The detectable microplastic mass fraction is about an order of magnitude lower compared to previous studies using NIR spectroscopy without additional enrichment. To emphasize the cost-effectiveness of the method, it was implemented using some of the cheapest and most compact NIR spectrometers available. KW - NIR KW - Soil KW - compost KW - PLSR PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-546405 DO - https://doi.org/10.1088/1361-6501/ac5e5f SN - 0957-0233 VL - 33 IS - 7 SP - 075801 EP - 075814 PB - IOP Publishing Ltd. CY - UK AN - OPUS4-54640 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Wander, Lukas A1 - Lommel, Lukas A1 - Braun, Ulrike A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea T1 - Development of a Low-Cost Method for Quantifying Microplastics in Soils and Compost Using Near-Infrared Spectroscopy N2 - Near-infrared (NIR) spectroscopy is a promising candidate for low-cost, nondestructive, and highthroughput mass quantification of microplastics in environmental samples. Widespread application of the technique is currently hampered mainly by the low sensitivity of NIR spectroscopy compared to thermoanalytical approaches commonly used for this type of analysis. This study shows how the application of NIR spectroscopy for mass quantification of microplastics can be extended to smaller analyte levels by combining it with a simple and rapid microplastic enrichment protocol. For this purpose, the widely used flotation of microplastics in a NaCl solution, accelerated by centrifugation, was chosen which allowed to remove up to 99 % of the matrix at recovery rates of 83–104 %. The spectroscopic measurements took place directly on the stainless-steel filters used to collect the extracted particles to reduce sample handling to a minimum. Partial least squares regression (PLSR) models were used to identify and quantify the extracted microplastics in the mass range of 1–10 mg. The simple and fast extraction procedure was systematically optimized to meet the requirements for the quantification of microplastics from common PE-, PP-, and PS-based packaging materials with a particle size < 1 mm found in compost or soils with high natural organic matter content (> 10 % determined by loss on ignition). Microplastics could be detected in model samples at a mass fraction of 1 mg g-1. The detectable microplastic mass fraction is about an order of magnitude lower compared to previous studies using NIR spectroscopy without additional enrichment. To emphasize the cost-effectiveness of the method, it was implemented using some of the cheapest and most compact NIR spectrometers available. KW - Mikroplastik KW - NIR KW - Sensor KW - Kompost KW - Multivariat PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-552605 DO - https://doi.org/10.1088/1361-6501/ac5e5f VL - 33 IS - 7 SP - 1 EP - 13 PB - IOP Publishing Ltd. CY - Bristol AN - OPUS4-55260 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Metrologie für fortschrittliche Wasserstoffspeicherlösungen – Das EU-Projekt MefHySto T1 - Metrology for advanced hydrogen storage solutions – The EU project MefHySto N2 - Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar. N2 - The European project MefHySto addresses the need of large-scale energy storage, which is required for a shift to renewable energy supply. Such storage is mandatory to supply energy at peak times when renewable sources fluctuate. A possible solution for energy storage is large-scale use of hydrogen. Metrological traceability in the energy infrastructure for hydrogen storage is then crucial and a better knowledge of the chemical and physical properties of hydrogen as well as traceable measurements and validated techniques are indispensable. KW - Wasserstoff KW - Wasserstoffspeicher KW - Infrastruktur KW - Metrologie KW - PEM-Wasserelektrolyse KW - Rückverstromung KW - Lastwechsel KW - Wasserstoff-Qualität PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-556451 UR - https://gwf-gas.de/forschung-entwicklung/metrologie-fuer-fortschrittliche-wasserstoffspeicherloesungen-das-eu-projekt-mefhysto/ SN - 2366-9594 VL - 163 IS - 9 SP - 38 EP - 45 PB - Vulkan Verlag CY - Essen AN - OPUS4-55645 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kolmangadi, Mohamed Aejaz A1 - Szymoniak, Paulina A1 - Smales, Glen Jacob A1 - Bermeshev, M. A1 - Schönhals, Andreas A1 - Böhning, Martin T1 - Molecular mobility of polynorbornenes with trimethylsiloxysilyl side groups: Influence of the polymerization mechanism N2 - We report dielectric and calorimetric studies on metathesis and addition-type polytricyclononenes, both based on the same monomer bearing three pendant OSiMe3 groups. For the addition-type polymer, dielectric spectroscopy reveals a β*-process related to the microporosity, whereas for its metathesis counterpart, the segmental dynamics manifests as an α-process related to a glass transition. Besides active dielectric processes, a significant conductivity contribution is detected for both samples which for the microporous additiontype polymer is three orders of magnitude greater than for the metathesis polymer. The broadband dielectric spectroscopy is complemented by detailed calorimetric investigations, comprising DSC, FSC, and TMDSC. The calorimetric methods detected the glass transition for the metathesis polymer in agreement with the observed dielectric α-process. Furthermore, the already reported gas transport properties for both polymers are compared, setting them in correlation with the observed molecular mobility and conductivity behavior. The discussed results reflect significant differences in molecular mobility of the two polymers affecting the appearance of microporosity which strongly determines the gas transport properties. KW - Microporous polymers KW - Molecular mobility KW - Electrical conductivity KW - Membrane polymers KW - Gas separation PY - 2022 DO - https://doi.org/10.22079/JMSR.2021.538060.1495 SN - 2476-5406 VL - 8 IS - 3 SP - 1 EP - 9 PB - Membrane Processes Research Laboratory (MPRL) CY - Tehran AN - OPUS4-54303 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Mishurova, Tatiana A1 - Serrano-Munoz, Itziar T1 - Multiscale residual stress analysis and synchrotron X-ray refraction of additively manufactured parts N2 - The overview of the activity of group 8.5 Micro-NDT (BAM, Belin, Germany) in the field of additively manufacturing material characterization will be presented. The challenges in the residual stress analysis of AM components are discussed on the basis on the show studies performed in BAM. Also, the synchrotron X-ray refraction technique, available in BAM, is presented, showing example of in-situ heating test of Al10SiMg AM material. T2 - Seminar at Grenoble INP, Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés (SIMaP) CY - Grenoble, France DA - 01.07.2022 KW - Additive manufacturing KW - Residual stress KW - X-ray refraction KW - Computed tomography PY - 2022 AN - OPUS4-55232 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -