TY - THES A1 - Laquai, René T1 - Extending synchrotron X-ray refraction imaging techniques to the quantitative analysis of metallic materials N2 - In this work, two X-ray refraction based imaging methods, namely, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) and synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT), are applied to analyze quantitatively cracks and porosity in metallic materials. SXRR and SXRCT make use of the refraction of X-rays at inner surfaces of the material, e.g., the surfaces of cracks and pores, for image contrast. Both methods are, therefore, sensitive to smaller defects than their absorption based counterparts X-ray radiography and computed tomography. They can detect defects of nanometric size. So far the methods have been applied to the analysis of ceramic materials and fiber reinforced plastics. The analysis of metallic materials requires higher photon energies to achieve sufficient X-ray transmission due to their higher density. This causes smaller refraction angles and, thus, lower image contrast because the refraction index depends on the photon energy. Here, for the first time, a conclusive study is presented exploring the possibility to apply SXRR and SXRCT to metallic materials. It is shown that both methods can be optimized to overcome the reduced contrast due to smaller refraction angles. Hence, the only remaining limitation is the achievable X-ray Transmission which is common to all X-ray imaging methods. Further, a model for the quantitative analysis of the inner surfaces is presented and verified. For this purpose four case studies are conducted each posing a specific challenge to the imaging task. Case study A investigates cracks in a coupon taken from an aluminum weld seam. This case study primarily serves to verify the model for quantitative analysis and prove the sensitivity to sub-resolution features. In case study B, the damage evolution in an aluminum-based particle reinforced metal-matrix composite is analyzed. Here, the accuracy and repeatability of subsequent SXRR measurements is investigated showing that measurement errors of less than 3% can be achieved. Further, case study B marks the fist application of SXRR in combination with in-situ tensile loading. Case study C is out of the highly topical field of additive manufacturing. Here, porosity in additively manufactured Ti-Al6-V4 is analyzed with a special interest in the pore morphology. A classification scheme based on SXRR measurements is devised which allows to distinguish binding defects from keyhole pores even if the defects cannot be spatially resolved. In case study D, SXRCT is applied to the analysis of hydrogen assisted cracking in steel. Due to the high X-ray attenuation of steel a comparatively high photonenergy of 50 keV is required here. This causes increased noise and lower contrast in the data compared to the other case studies. However, despite the lower data quality a quantitative analysis of the occurance of cracks in dependence of hydrogen content and applied mechanical load is possible. N2 - In der vorliegenden Arbeit werden die zwei, auf Refraktion basierende, Röntgenbildgebungsverfahren Synchrotron Röntgen-Refraktions Radiographie (engl.: SXRR) und Synchrotron Röntgen-Refraktions Computertomographie (engl.: SXRCT) für die quantitative Analyse von Rissen und Porosität in metallischenWerkstoffen angewandt. SXRR und SXRCT nutzen die Refraktion von Röntgenstrahlen an inneren Oberflächen des Materials, z.B. die Oberflächen von Rissen und Poren, zur Bildgebung. Beide Methoden sind daher empfindlich gegenüber kleineren Defekten als ihre auf Röntgenabsorption basierenden Gegenstücke, Röntgenradiographie und Röntgen-Computertomographie. Sie sind in der Lage Defekte von nanometrischer Größe zu detektieren. Bislang wurden die Methoden für die Analyse von keramischen Werkstoffen und faserverstärkten Kunststoffen eingesetzt. Die Analyse von metallischenWerkstoffen benötigt höhere Photonenenergien benötigt werden um eine ausreichende Transmission zu erreichen. Dies hat kleinere Refraktionswinkel, und damit geringeren Bildkontrast, zur Folge, da der Brechungsindex von der Photonenenergie abhängt. Hier wird erstmals eine umfassende Studie vorgelegt, welche die Möglichkeiten zur Untersuchung metallischer Werkstoffe mittels SXRR und SXRCT untersucht. Es wird gezeigt, dass der geringere Kontrast, verursacht durch die kleineren Refraktionswinkel, überwunden werden kann. Somit ist die einzig verbleibende Beschränkung die erreichbare Transmission, die alle Röntgenbildgebungsverfahren gemeinsam haben. Darüber hinaus wird ein Modell für die quantitative Auswertung der inneren Oberflächen präsentiert und verifiziert. Zu diesem Zweck werden vier Fallstudien durchgeführt, wobei jede eine spezifische Herausforderung darstellt. In Fallstudie A werden Risse in einer Probe aus einer Aluminiumschweißnaht untersucht. Diese Fallstudie dient hauptsächlich dazu das Modell für die quantitative Analyse zu verifizieren und die Empfindlichkeit gegenüber Strukturen unterhalb des Auflösungsvermögens zu beweisen. In Fallstudie B wird die Entwicklung der Schädigung in einem aluminiumbasierten partikelverstärktem Metall-Matrix Komposit untersucht. Dabei wird die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der SXRR Messungen analysiert und es wird gezeigt das Messfehler kleiner 3% erreicht werden können. Darüber hinaus wird in Fallstudie B erstmals SXRR in Kombination mit in-situ Zugbelastung eingesetzt. Fallstudie C ist aus dem hochaktuellen Bereich der additive Fertigung. Hier wird Porosität in additiv gefertigtem Ti-Al6-V4 analysiert mit besonderem Augenmerk auf der Morphologie der Poren. Es wurde ein Verfahren zur Klassifizierung, basierend auf SXRR Messungen, erfunden, welches Bindefehler und Poren voneinander unterscheiden kann auch wenn die Defekte nicht räumlich aufgelöst werden können. In Fallstudie D wird SXRCT zur Analyse von wasserstoffunterstützter Rissbildung in Stahl angewandt. Wegen der hohen Röntgenschwächung des Stahls muss hier mit 50 keV eine vergleichsweise hohe Photonenenergie genutzt werden. Dadurch zeigen die Daten ein erhöhtes Rauschen und geringeren Kontrast verglichen mit den anderen Fallstudien. Allerdings ist es, trotz der geringeren Datenqualität, möglich das Auftreten von Rissen in Abhängigkeit der Wasserstoffkonzentration und mechanischen Belastung zu untersuchen. KW - Synchrotron X-ray refraction computed tomography KW - Lean duplex steel X2CrMnNiN21-5-1 KW - hydrogen embrittlement KW - Metal-matrix composite KW - Al6061 KW - Ti-Al6-V4 KW - In-situ tensile test PY - 2022 SP - 1 EP - 71 AN - OPUS4-54385 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mishurova, Tatiana T1 - Influence of residual stress and microstructure on mechanical performance of LPBF TI-6AL-4V N2 - Additive manufacturing technologies provide unique possibilities in the production of topologically optimized, near-net shape components. The main limiting factors affecting the structural integrity of Laser Powder Bed Fusion (LPBF) parts are manufacturing defects and residual stress (RS) because both of them are virtually inevitable. Taking into account the complex thermal history of LPBF materials, a prediction of the material behavior is not possible without experimental data on the microstructure, defect distribution, and RS fields. Therefore, this thesis aims to understand the factors that influence the LPBF Ti-6Al-4V material performance the most, covering both the production and the post-processing steps of manufacturing. Indeed, a parametric study on the influence of manufacturing process and post-processing on RS, defects and microstructure was performed. It was found that the volumetric energy Density (EV), commonly used for the LPBF process optimization, does neither consider the pore shapes and distribution, nor the influence of individual parameters on the volume fraction of pores. Therefore, it was recommended not to use EV without great care. It was shown that the Position on the base plate has a great impact on the amount of RS in the part. The micromechanical behavior of LPBF Ti-6Al-4V was also studied using in-situ Synchrotron X-ray diffraction during tensile and compression tests. Diffraction elastic constants (DEC), connecting macroscopic stress and (micro) strain, of the LPBF Ti-6Al-4V showed a difference from the DEC of conventionally manufactured alloy. This fact was attributed to the peculiar microstructure and crystallographic texture. It was therefore recommended to determine experimentally DECs whenever possible. Low Cycle Fatigue (LCF) tests at a chosen operating temperature were performed to evaluate the effect of post-treatment on the mechanical performance. Through the information on the microstructure, the mesostructure, and the RS, the LCF behavior was (indirectly) correlated to the process parameters. It was found that the fatigue performance of LPBF samples subjected to hot isostatic pressing is similar to that of hot-formed Ti-6Al-4V. The tensile RS found at the surface of LPBF as-built samples decreased the fatigue life compared to the heat-treated samples. The modification of the microstructure (by heat treatment) did not affect the Fatigue performance in the elastic regime. This shows that in the absence of tensile RS, the manufacturing defects solely control the failure of LPBF components and densification has the strongest effect on the improvement of the mechanical performance. KW - Additive manufacturing KW - Ti-6Al-4V KW - Residual stress KW - Computed tomography PY - 2021 SP - 1 EP - 143 CY - RWTH Aachen AN - OPUS4-54389 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Erenberg, Marina T1 - Analyse des Brandverhaltens von Stoßdämpfern für Behälter zum Transport radioaktiver Stoffe N2 - Stoßdämpfer, die zum Schutz von Behältern zum Transport radioaktiver Stoffe eingesetzt werden und welche häufig aus von Stahlblech ummantelten, geschichtetem Holz bestehen, reduzieren bei einem etwaigen Unfall die auf den Behälterkörper wirkende mechanische Belastung erheblich. In Zulassungsverfahren muss die Sicherheit der jeweiligen Behälterkonstruktion nachgewiesen werden, wobei u. a. der Nachweis erbracht werden muss, dass die Behälter definierten Prüfbedingungen widerstehen. Diese beinhalten Aufprallsequenzen aus verschiedenen Höhen und Positionen sowie ein anschließendes das Versandstück 30 min lang allumhüllendes Feuer bei 800°C. Falls Stoßdämpfer infolge der 30-minütigen Feuerbeanspruchung in Brand geraten, dürfen diese unter den Prüfbedingungen nicht gelöscht werden. Die Auswirkungen auf die Sicherheit des Behälters sind hierbei zu untersuchen. Das ist die Basis für die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen zum Brandverhalten von stahlblechumkapselten Holzstrukturen mit dem Ziel der Bewertung der daraus resultierenden zusätzlichen thermischen Belastung auf den Behälter. Ein wesentlicher Bestandteil war die Durchführung eines Großbrandversuchs, bei dem ein originalgroßer Stoßdämpfer auf dem Brandprüfstand während einer 30-minütigen Feuerphase entzündet wurde. Der Stoßdämpfer hatte ein Volumen von 3m³ und war mit aus den Prüfbedingungen resultierenden Vorschädigungen versehen. Es wurde ein Prüfstand zur Messung der variablen Wärmeleistung des brennenden Stoßdämpfers entwickelt. Die Wärme wird dabei in den Energieaufnahmebehälter (EAB) eingetragen. Aufgrund der entwickelten Temperaturregelung konnte die Wärmeleistung mit geringen Messfehlern bestimmt werden. Dabei wurde der EAB um maximal 10 K erwärmt. Im Großbrandversuch wurde gezeigt, dass der vorgeschädigte Stoßdämpfer 72 h lang brannte und dass eine signifikante Wärmeleistung in den EAB eingetragen wurde. Die während des Stoßdämpferbrands erzeugte Energie betrug ein Vielfaches im Vergleich zur Wärmeleistung, die allein durch das IAEA-Feuer eingetragen wird. Temperaturen von bis zu 1100°C wurden erreicht. Im Versuch wurde Flammenschlagen im Stoßdämpferinnern und das Glühen der Stoßdämpferstahlblechummantelung beobachtet. Bewusst dessen, dass ein einzig durchgeführter Brandversuch nur unzulängliche Aussagekraft hat, um das Brandverhalten von Stoßdämpfern zu beschreiben, wurde in weiteren Kleinbrandversuchen die Parameterabhängigkeit beim Brand von stahlblechumkapselten Holzstrukturen untersucht. Dafür wurde das Brandverhalten von 8 zylinderförmigen 0,07m³ großen Probekörpern bei variabler Schadstellengröße getestet. In der Bewertung der Kleinbrandversuche konnte gezeigt werden, dass eine kritische Schadstellengröße existiert und welche Streubreite in den Kleinbrandversuchen vorliegt. Die Kleinbrandversuche können damit Aufschluss darüber geben, welche Abweichungen in weiteren Großbrandversuchen zu erwarten wären. KW - Stoßdämpfer KW - Holz KW - Brand PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ma9:1-1981185920-397479 DO - https://doi.org/10.25673/39100 SP - 1 EP - 154 PB - Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg CY - Magdeburg AN - OPUS4-54263 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Reichelt, Manuel T1 - Untersuchungen zu ungeschmiertem Schwingungsverschleiß an 100Cr6-Kugeln gegen 100Cr6-Ebenen N2 - Die vorliegende Doktorarbeit handelt von der Bestimmung und der Untersuchung vom Verschleißvolumen und vom Verschleißkoeffizienten bei ungeschmierten Modellversuchen an 100Cr6-Ebenen und -Kugeln unter Schwingungsbeanspruchung. Die experimentelle Arbeit wurde mittels statistischer Auswertung einer großen Menge von eigenen und früheren Versuchsdaten an fünf Tribometern bei umfangreicher Variation der Beanspruchungsparameter durchgeführt. Ziel war es, die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der experimentellen Ergebnisse zu überprüfen sowie das Archard-Gesetz zu verifizieren. Des Weiteren wurde der Einfluss der Luftfeuchtigkeit auf den Verschleiß untersucht. KW - Verschleißkoeffizient KW - 100Cr6-Stahl KW - Gesetz von Archard KW - Verschleiß-Map KW - relative Luftfeuchtigkeit PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-522664 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-10423 SP - 1 EP - 118 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52266 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Detjens, Marc T1 - Untersuchung des Elektrolyseprinzips zur Bestimmung von geringen Feuchtegehalten und der Einsatz von ionischen Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung N2 - Feuchte, sei es Material- oder Gasfeuchte, ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von Kunststoffen, landwirtschaftlichen Erzeugnissen, Energieträgern, Arzneimitteln, industriell und medizinisch verwendeten Gasen. Deswegen gibt es ein Interesse Feuchtemesserfahren hinsichtlich Präzision, Wiederholbarkeit, Rückführbarkeit und Stabilität kontinuierlich zu verbessern. Ein bewährtes Messprinzip für diese Aufgabe wurde bereits 1959 von Keidel entwickelt und basiert auf der Absorption und Elektrolyse von Wasserdampf. Der einfache Aufbau dieses Prinzips besteht aus einem Sensorelement, einer Gleichspannungsquelle, einem Digitalmultimeter und einen geregelten Gasstrom über den Sensor. Nach dem Faraday’schen Gesetz der Elektrolyse korreliert bei dem Messprinzip die Ladungsmenge mit der elektrolysierten Wassermasse. Jedoch bedarf es in der heutigen Zeit einer Validierung der Sensoren, weil durch gezielte Miniaturisierung weniger aktive Fläche vorhanden ist und somit das Faraday’sche Gesetz nicht vollständig anwendbar ist. In dieser Arbeit wurden coulometrische Sensoren mit einer planaren Elektrodenstruktur hinsichtlich der Einflüsse von unterschiedlichen Gasen, der Gastemperatur und dem -druck untersucht. Zusätzlich wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet. Des Weiteren wurde ein Messgerät für die abgestufte Bestimmung der Materialfeuchte und Wasseraktivität entwickelt und dessen messtechnischer Einsatz untersucht. KW - Coulometrie KW - Feuchtigkeitsmessung KW - Ionische Flüssigkeit KW - Mikrosensor PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2019000209 SP - 1 EP - 118 CY - Technische Universität Ilmenau AN - OPUS4-52177 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fritsch, Tobias T1 - A Multiscale Analysis of Additively Manufactured Lattice Structures N2 - Additive Manufacturing (AM) in terms of laser powder-bed fusion (L-PBF) offers new prospects regarding the design of parts and enables therefore the production of lattice structures. These lattice structures shall be implemented in various industrial applications (e.g. gas turbines) for reasons of material savings or cooling channels. However, internal defects, residual stress, and structural deviations from the nominal geometry are unavoidable. In this work, the structural integrity of lattice structures manufactured by means of L-PBF was non-destructively investigated on a multiscale approach. A workflow for quantitative 3D powder analysis in terms of particle size, particle shape, particle porosity, inter-particle distance and packing density was established. Synchrotron computed tomography (CT) was used to correlate the packing density with the particle size and particle shape. It was also observed that at least about 50% of the powder porosity was released during production of the struts. Struts are the component of lattice structures and were investigated by means of laboratory CT. The focus was on the influence of the build angle on part porosity and surface quality. The surface topography analysis was advanced by the quantitative characterisation of re-entrant surface features. This characterisation was compared with conventional surface parameters showing their complementary information, but also the need for AM specific surface parameters. The mechanical behaviour of the lattice structure was investigated with in-situ CT under compression and successive digital volume correlation (DVC). The Deformation was found to be knot-dominated, and therefore the lattice folds unit cell layer wise. The residual stress was determined experimentally for the first time in such lattice structures. Neutron diffraction was used for the non-destructive 3D stress investigation. The principal stress directions and values were determined in dependence of the number of measured directions. While a significant uni-axial stress state was found in the strut, a more hydrostatic stress state was found in the knot. In both cases, strut and knot, seven directions were at least needed to find reliable principal stress directions. KW - Additive manufacturing KW - Laser powder bed fusion KW - Residual stress KW - Surface roughness analysis KW - Computed tomography PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-470418 DO - https://doi.org/10.25932/publishup-47041 SP - 1 EP - 97 PB - Universitätsbibliothek Potsdam CY - Potsdam AN - OPUS4-53476 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Daschewski, Maxim T1 - Thermophony in real gases - Theory and applications N2 - A thermophone is an electrical device for sound generation. The advantages of thermophones over conventional sound transducers such as electromagnetic, electrostatic or piezoelectric transducers are their operational principle which does not require any moving parts, their resonance-free behavior, their simple construction and their low production costs. In this PhD thesis, a novel theoretical model of thermophonic sound generation in real gases has been developed. The model is experimentally validated in a frequency range from 2 kHz to 1 MHz by testing more than fifty thermophones of different materials, including Carbon nano-wires, Titanium, Indium-Tin-Oxide, different sizes and shapes for sound generation in gases such as air, argon, helium, oxygen, nitrogen and sulfur hexafluoride. Unlike previous approaches, the presented model can be applied to different kinds of thermophones and various gases, taking into account the thermodynamic properties of thermophone materials and of adjacent gases, degrees of freedom and the volume occupied by the gas atoms and molecules, as well as sound attenuation effects, the shape and size of the thermophone surface and the reduction of the generated acoustic power due to photonic emission. As a result, the model features better prediction accuracy than the existing models by a factor up to 100. Moreover, the new model explains previous experimental findings on thermophones which cannot be explained with the existing models. The acoustic properties of the thermophones have been tested in several gases using unique, highly precise experimental setups comprising a Laser-Doppler-Vibrometer combined with a thin polyethylene film which acts as a broadband and resonance-free sound-pressure detector. Several outstanding properties of the thermophones have been demonstrated for the first time, including the ability to generate arbitrarily shaped acoustic signals, a greater acoustic efficiency compared to conventional piezoelectric and electrostatic airborne ultrasound transducers, and applicability as powerful and tunable sound sources with a bandwidth up to the megahertz range and beyond. Additionally, new applications of thermophones such as the study of physical properties of gases, the thermo-acoustic gas spectroscopy, broad-band characterization of transfer functions of sound and ultrasound detection systems, and applications in non-destructive materials testing are discussed and experimentally demonstrated. N2 - Ein Thermophon ist ein elektrisches Gerät zur Schallerzeugung. Aufgrund der fehlenden beweglichen Teile verfügen Thermophone über mehrere Vorteile gegenüber den herkömmlichen elektromagnetischen, elektrostatischen oder piezoelektrischen Schallwandlern. Besonders bemerkenswert sind das resonanz- und nachschwingungsfreie Verhalten, die einfache Konstruktion und die niedrigen Herstellungskosten. Im Rahmen dieser Doktorarbeit wurde ein neuartiges theoretisches Modell der thermophonischen Schallerzeugung in Gasen entwickelt und experimentell verifiziert. Zur Validierung des Modells wurden mehr als fünfzig Thermophone unterschiedlicher Größen, Formen und Materialien, darunter Kohlenstoff-Nanodrähte, Titan und Indium-Zinnoxid zur Erzeugung von Schall in Gasen wie Luft, Argon, Helium, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefelhexafluorid in einem Frequenzbereich von 2 kHz bis 1 MHz eingesetzt. Das präsentierte Modell unterscheidet sich von den bisherigen Ansätzen durch seine hohe Flexibilität, wobei die thermodynamischen Eigenschaften des Thermophons und des umgebenden Gases, die Freiheitsgrade und das Eigenvolumen der Gasatome und Moleküle, die Schallschwächungseffekte, die Form und Größe des Thermophons, sowie die Verringerung der erzeugten akustischen Leistung aufgrund der Photonenemission berücksichtigt werden. Infolgedessen zeigt das entwickelte Modell eine um bis zu einem Faktor 100 höhere Vorhersagegenauigkeit als die bisher veröffentlichten Modelle. Das präsentierte Modell liefert darüber hinaus eine Erklärung zu den Ergebnissen aus den Vorarbeiten, die von den bisherigen Modellen nicht abschließend geklärt werden konnten. Die akustische Eigenschaften der Thermophone wurden unter Verwendung von einzigartigen hochpräzisen Versuchsaufbauten getestet. Dafür wurde ein Laser-Doppler-Vibrometer in Kombination mit einer dünnen Polyethylenfolie verwendet, welche als breitbrandiger und resonanzfreier Schalldruckdetektor fungiert. Somit konnten mehrere herausragende akustische Eigenschaften der Thermophone zum ersten Mal demonstriert werden, einschließlich der Möglichkeit, beliebig geformte akustische Signale zu erzeugen, eine größere akustische Wirksamkeit im Vergleich zu herkömmlichen Luftultraschallwandlern und die Anwendbarkeit als leistungsfähige beliebig abstimmbare Schallquellen mit einer Bandbreite bis in den Megahertz-Bereich. Zusätzlich werden neue Anwendungen von Thermophonen wie die Untersuchung der physikalischen Eigenschaften von Gasen, die thermoakustische Gasspektroskopie, eine breitbandige Charakterisierung der Übertragungsfunktionen von Schall- und Ultraschallmesssystemen und Anwendungen in der zerstörungsfreien Materialprüfung demonstriert. KW - Acoustic actuator KW - Thermoacoustics KW - Sound source PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-98866 SP - 1 EP - 85 PB - Universität Potsdam CY - Potsdam AN - OPUS4-38344 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hahn, Marc Benjamin T1 - Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung N2 - Bei der Behandlung von Krebs wird Strahlentherapie zur Zerstörung von Tumorzellen eingesetzt. Der zugrunde liegende Wirkmechanismus ist die durch ionisierende Strahlung verursachte Schädigung an Biomolekülen. Dabei kommt den Schädigungsprozessen an DNA aufgrund ihrer zentralen Rolle in Mutation und Zelltod eine besondere Bedeutung zu. Durch den hohen Wasseranteil in menschlichen Zellen findet ein Großteil der inelastischen Streuprozesse an Wassermolekülen statt und führt zur deren Radiolyse. Die so entstehenden Radiolyseprodukte sind für einen Großteil des Schadens an DNA verantwortlich. Ein detailliertes Verständnis der zugrunde liegenden molekularen Interaktion ist die Voraussetzung um effizientere Therapien zu entwickeln. Ziel dieser Arbeit ist es, die Schädigung von DNA durch ionisierende Strahlung in Abhängigkeit der inelastischen Streuevents und des Energieeintrags innerhalb des biologisch relevanten mikroskopischen Treffervolumens zu quantifizieren. Die Bestrahlungen müssen dazu in Flüssigkeit, unter Berücksichtigung der chemischen Umgebung durchgeführt werden, welche die indirekten Schäden vermittelt. Deshalb wurde eine neuartige Kombination aus Experiment und Monte- Carlo-Simulationen entworfen und angewandt. Um Elektronenbestrahlung flüssiger Lösungen innerhalb eines Rasterelektronenmikroskops zu ermöglichen, wurde ein Probenhalter mit einer für Elektronen durchlässigen Nanomembran entwickelt. So können Bestrahlungen an DNA, Proteinen, und Zellen bei verschiedenen pH-Werten, Salzkonzentrationen oder in Anwesenheit von Kosoluten durchgeführt werden. Für ein Modellsystem aus Plasmid-DNA in Wasser wurde damit die mittlere letale Dosis aus der Kombination der experimentellen Daten, Partikelstreusimulationen (Geant4-DNA) und Diffusionsberechnungen zu D1/2 = 1.7 ± 0.3 Gy bestimmt. Aus der Konvolution der Plasmidpositionen mit dem durch Elektronenstreusimulationen bestimmten ortsaufgelösten Energieeintrag wurde dessen Häufigkeitsverteilung im Targetvolumen der Plasmide sowie der mittlere mikroskopische letale Energieeintrag berechnet als E1/2 = 6 ± 4 eV . Es wurde gefolgert, dass weniger als zwei Ionisationsprozesse im sensitiven Targetvolumen der DNA im Mittel zu einem Einzelstrangbruch führen. Das für mikrodosimetrische Modellierungen wichtige Verhältnis von Einzelstrangbrüchen (SSB) zu Doppelstrangbrüchen (DSB) wurde als SSB : DSB = 12 : 1 bestimmt. Die vorgestellte Methode zur Bestimmung mikroskopischer Schaden-Dosis Relationen wurde auf weitere Klassen von Bestrahlungsexperimenten verallgemeinert. Dadurch ist die Methode unabhängig von der verwandten Primärstrahlung, der Probengeometrie und den Diffusionseigenschaften der untersuchten Moleküle anwendbar. So wird eine Vergleichbarkeit experimenteller Systeme mit inhomogenen Energieverteilungen erreicht, die bei ausschließlicher Betrachtung makroskopischer, gemittelter Größen nicht gegeben ist. Des weiteren wurden die Strahlenschutzfunktionen des kompatiblen Soluts Ectoine und sein Einfluss auf Wasser und Biomoleküle untersucht. Mittels Ramanspektroskopie wurde ein kon-zentrationsabhängiger Anstieg des Anteils der Kollektivmoden des Wassers der OH-Streckschwingungen und dessen Unabhängigkeit von der Natriumchloridkonzentration beobachtet. Molekulardynamik-Simulationen zeigten, dass die zwitterionischen Eigenschaften zur Bildung einer half-chair Konformation Ectoines führen. Die Wasserstoffbrückenbindungen in der ersten Hydrationshülle sind signifikant stabiler und besitzen höhere Lebensdauern als das Bulk-Wasser. Bestrahlung von DNA in Anwesenheit von 1 M Ectoine führt zu einer Erhöhung der Überlebensrate um den Faktor 1,41. Die Schutzfunktion wurde auf die Erhöhung des Streuquerschnitts niederenergetischer Elektronen an den akustischen Vibrationsmoden des Wasser durch Ectoine und seine Wirkung als OH-Radikalfänger zurückgeführt. Dies wurde mittels Ramanspektroskopie und Elektronenspinresonanzmessungen (ESR) nachgewiesen. N2 - To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells. It is based on radiation induced damage to biomolecules. Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation. Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water. A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies. Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance. The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment. Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested. To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane. It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes. The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and Diffusion calculations as D1/2 = 1.7 ± 0.3 Gy. From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E1/2 = 6 ± 4 eV . It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break. The relation of single- strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB : DSB = 12 : 1. The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments. It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation. This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account. In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as ist influence on the water properties and biomolecules were investigated. Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration. Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation. The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water. Irradiation experiments with DNA in the presence of 1 M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine. The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger. This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR). KW - DNA KW - Radiation KW - Radiation damage KW - Dosimetry KW - Microdosimetry KW - DNA damage KW - DNA radiation damage KW - Low energy electrons KW - Electron irradiation KW - Hydroxyl radicals KW - Ectoine KW - Ectoine protein interaction KW - Ectoine DNA interaction KW - Ectoine radiation protection KW - Ectoine salt KW - Cancer therapy KW - Radiation therapy KW - Ectoin PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000106497-4 UR - http://www.diss.fu-berlin.de/diss/receive/FUDISS_thesis_000000106497 SP - 1 EP - 108 CY - Berlin AN - OPUS4-44510 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Aristia, Gabriela T1 - Polyaniline/Silicon Dioxide Composite-Based Coating for Corrosion Protection in Geothermal Systems N2 - Geothermal energy is one of the cleanest renewable alternatives to reduce the dependency on fossil fuel [1, 2]. Despite its promising future, its implementation faces various challenges, one of them being corrosion processes. To implement this energy, hot fluids are pumped from a geothermal well. These hot fluids originate from deep within the earth, so consist of different ionic species and gases in a wide range of temperatures, which lead to their corrosive nature. In terms of geothermal energy resources, Indonesia is at the forefront, with the highest preserved geothermal energy in the world of about 29 GWe and 312 potential geothermal locations [3]. Geothermal wells in Sibayak (North Sumatera), Indonesia, belong to young stratovolcanoes and have operating temperatures varying from 36 °C at the near ground surface to 310 °C at the bottom of the well, which is liquid-dominated with acidic and saline properties [4, 5]. Therefore, this geothermal fluid creates an aggressive environment that is conducive to corrosion of the powerplant infrastructure. Parts of the geothermal powerplant infrastructure, such as pipelines and heat exchangers, are commonly made of metals, e.g. carbon steel and stainless steel. Consequently, they may undergo corrosion and scaling when exposed to the geothermal fluid, especially for carbon steel. To ensure the safety and longevity of a geothermal powerplant, the infrastructure is constructed of expensive corrosion resistant alloys [6–10], e.g., titanium and Ni-Cr based alloys, or carbon steel which needs to be protected by coatings or inhibitors. To address the corrosion of carbon steel in the geothermal environment, artificial geothermal water was used to simulate a geothermal well in Sibayak, Indonesia, with pH 4 and a saline composition of 1,500 mg/l Cl-, 20 mg/l SO42-, 15 mg/l HCO3-, 200 mg/l Ca2+, 250 mg/l K+, and 600 mg/l Na+. Carbon steel underwent the most severe corrosion at 150°C in an oxygen-containing solution with a corrosion rate of 0.34 mm/year, which is approximately ten times higher than that in the absence of dissolved oxygen. In all conditions, pitting corrosion was observed, which necessitate a protection strategy on carbon steel. In order to promote a cost effective and locally available option, this work focused on an easily applicable coating which utilized local resources. Toward developing such protective coating based on the locally available resources in Indonesia which can yield good corrosion resistance and thermal stability in geothermal environment, two additional components, i.e. polyaniline (PANI) and silicon dioxide, were used to modify an alkyd-based commercial coating. The selection of the alkyd-based coating as a matrix focused on the industrial convenience basis, where the coating application procedure should be simple and easy to apply within reasonable costs. The alkyd-based coating underwent severe blistering when exposed to the artificial geothermal water at 70 and 150°C due to the reaction between CaCO3 (as one of its components) and the artificial geothermal water, as well as a possible alkyd hydrolysis in the initial stage of exposure. In the oxygen-free solution, the degradation was controlled by chemical and thermal reactions, whereas in the aerated condition, oxidization at the coating surface further accelerated polymer degradation. PANI was chosen as one of the anticorrosion pigments which was widely developed over the past decades. To investigate the interaction between PANI and the artificial geothermal water, PANI film was electrochemically deposited on the carbon steel surface and exposed to the artificial geothermal water. Electrochemically synthesized oxalate-doped PANI was protective against corrosion of carbon steel in artificial geothermal water at room temperature. The mechanism involved an exchange of electroactive species within the coating layer, as confirmed by electrochemical impedance spectra. Interaction of ionic species, such as Cl-, Na+, Ca2+ from the artificial geothermal water, with the outer layer of PANI is suggested both at 25°C and 150°C, based on the EDX spectra of the coating surface after exposure to the artificial geothermal water. Thus, the protection mechanism of PANI is not solely based on the physical barrier layer properties, but rather associated with the redox mediated properties of PANI, which selectively allow ionic species intrusion from the electrolyte into the PANI layer. Although PANI is a promising candidate as an anticorrosion coating, its morphological characterization reveals that electrochemically deposited PANI is not stable for an application at 150°C. Therefore, another approach was used to promote better protective behavior of PANI by dispersing chemically synthesized PANI in the alkyd-based coating. To enhance the thermal stability of the coating, silicon dioxide (SiO2) was added, which was able to prolong the sustainability of coated metals until 28 days compared to the unmodified alkyd-based coating, which underwent a change in color to brown/orange only within 7 days of exposure. This improvement might be associated with the role of SiO2 to proportionate the thermal expansion coefficient of the coating system to be compatible with that of carbon steel. Although the coating is thermally enhanced, the electrolyte might still intrude through the coating resulting in the change of coating color after 28 days of exposure in the artificial geothermal water. When PANI was added, the coating system provided an active corrosion protection on the carbon steel surface. The chemical and morphological characterization of the PANI-alkyd and SiO2-alkyd coating system showed that coatings were improved, and no blisters were observed, albeit the degradation continued. Based on the results of exposure tests, the combined coating system was further investigated. The combinational coating of PANI/SiO2-alkyd was used with 2 wt% of PANI and 15 wt% of SiO2. Electrochemical tests indicated cathodic protection at 150°C, as the Ecorr of PANI/SiO2 remained approximately 400 mV lower than the carbon steel potential. The impedance spectra of the combinational coating of PANI/SiO2 showed a continuous decrease in the absolute impedance value over time. A significant decrease was observed within one day of exposure, followed by a slow gradual decrease, which might be associated with water absorption in the coating. FTIR spectra revealed that several peaks associated with the organic portion of the coatings were reduced after the specimens were exposed for 6 months. However, the absorption peaks related to the inorganic portion of the coatings remained stable until 6 months. Morphological characterization of the combinational coating of PANI/SiO2 showed that there were no blisters or significant discoloration of coatings after long-term exposure for 6 months in artificial geothermal water at 150°C, indicating that the chemical degradation does not significantly affect the functionality of the coating. This clearly shows the durability of PANI/SiO2 coating in the geothermal condition, suggesting that this coating can be used for such geothermal application. However, further testing of this coating should be conducted in a real geothermal environment on-site to ensure safety and viability. KW - Geothermal KW - Corrosion KW - Coating KW - Polyaniline KW - Electrochemical impedance spectroscopy PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-refubium-26704-6 UR - https://refubium.fu-berlin.de/handle/fub188/26704 DO - https://doi.org/10.17169/refubium-26461 SP - 1 EP - 175 CY - Berlin AN - OPUS4-51281 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schilling, Markus T1 - Environmental Stress Cracking (ESC) and Slow Crack Growth (SCG) of PE-HD induced by external fluids N2 - High-density polyethylene (PE-HD) is widely used as a packaging material. Typical applications are pipes and containers for storage and transport of dangerous goods. For these applications, the understanding of the craze-crack damage mechanisms slow crack growth (SCG) and environmental stress cracking (ESC) is of importance. Since these mechanisms are considered to be the major causes of failure, their understanding is essential for inspection and release of those materials. A well-established test method for the assessment of these damage mechanisms is the full-notch creep test (FNCT). It is used in this study for a detailed investigation of crack propagation phenomena in PE-HD container materials under the influence of different fluids such as air, water and aqueous detergent solutions (Arkopal N 100) as well as biodiesel and diesel. Based on the results of the FNCT, a classification scheme of different fluids is proposed, which allows for an assignment of the respective damage mechanisms. Hereby, it is differentiated between (i) inert, (ii) purely surface-active and (iii) additionally sorptive, bulk-active fluids with respect to SCG. If the test fluid changes the intrinsic properties (at the surface or in the bulk), the damage mechanism is addressed to ESC behavior. In FNCT investigations, stress, temperature and specimen geometry were varied systematically. In addition to the time to failure as common measure for the resistance of a PE-HD type against crack propagation, specimen elongation was considered in detail. Several imaging techniques were applied for fracture surface analysis of specimens tested in FNCT to gain novel information on SCG and ESC behavior. From height profiles obtained by laser scanning microscopy (LSM) and information on surface structures from scanning electron microscopy (SEM), indicators for the differentiation of the crack propagation mechanisms could be derived. Based on the LSM data, an algorithm for the distinction between ductile shear deformation and brittle crack growth as dominating failure mechanism was developed. Imaging techniques were also used for determination of crack propagation rates, which were related to time-resolved FNCT elongation data. From the time-resolved determination of crack lengths of partly damaged FNCT specimens, an increasing length of craze zone with a progressively propagating crack was revealed for the first time. This relation of crack and craze zones was specified by fracture mechanical considerations. N2 - Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist das Verständnis der beiden Schädigungsmechanismen „langsames Risswachstum“ (engl.: „slow crack growth“, SCG) und „umgebungsbedingter Spannungsriss“ (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung dieser Schädigungsmechanismen ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der in dieser Arbeit zur systematischen Untersuchung des Risswachstums in PE-HD Behältermaterialien unter Einwirkung von Luft, Wasser und wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) sowie Biodiesel und Diesel verwendet wird. Aus den Ergebnissen des FNCT wird ein Klassifikationsschema für Fluide vorgeschlagen, welches ebenfalls eine Zuordnung zu den Schädigungsmechanismen erlaubt. Hierbei wird in (i) inerte, (ii) rein oberflächen-aktive und (iii) zusätzliche sorptive, volumen-aktive Fluide hinsichtlich des langsamen Risswachstums (SCG) unterschieden. Wenn ein Fluid lokal die intrinsischen Materialeigenschaften des Polymers verändert, wird der Schädigungsmechanismus dem umgebungsbedingten Spannungsriss (ESC) zugeordnet. Bei den FNCT-Untersuchungen wurden die mechanische Spannung, die Temperatur und die Prüfkörpergeometrie systematisch variiert. Zusätzlich zur Standzeit wurde die Prüfkörperdehnung zeitabhängig erfasst. Aus einer erweiterten Bruchflächenanalyse konnten neuartige Informationen über SCG und ESC erhalten werden. Hierzu wurden verschiedene Bildgebungsverfahren verwendet. Insbesondere wurden mit Laserscanningmikroskopie (LSM) Höhenprofile und mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) Oberflächeninformationen zur Charakterisierung der Rissfortschrittsmechanismen erhalten. Auf Basis der LSM wurde unter Zuhilfenahme von Höhenprofildaten ein Algorithmus zur Unterscheidung zwischen duktiler Scherverformung und sprödem Risswachstum als dominierende Schädigungsmechanismen entwickelt. Die aus den bildgebenden Verfahren ermittelten Rissfortschrittsraten konnten mit den Daten der während des FNCT erfassten Dehnung der Prüfkörper in Beziehung gesetzt werden. Weiterhin wurde mithilfe von zeitaufgelösten Risslängendaten erstmals eine direkte Korrelation der Risslänge zu vorgeschädigten, fibrillierten Bereichen (Crazes) im PE-HD Prüfkörper während des FNCT nachgewiesen. Demnach vergrößert sich die Craze-Länge linear mit zunehmender Risslänge. Dieser Zusammenhang zwischen Riss- und Craze-Längen wurde auf mathematisch, bruchmechanischer Grundlage bestätigt. KW - High-density polyethylene (PE-HD) KW - Full-Notch Creep Test (FNCT) KW - Slow crack growth (SCG) KW - Environmental Stress Cracking (ESC) KW - Biodiesel KW - Diesel KW - Crack propagation analysis KW - Fracture Surface Analysis KW - Test Improvement KW - Imaging PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:tuda-tuprints-115443 DO - https://doi.org/10.25534/tuprints-00011544 SP - 1 EP - 212 CY - Darmstadt AN - OPUS4-50941 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schwaar, Timm T1 - Entwicklung von multidimensionalen Hochdurchsatzmethoden zur Analyse von Partikel-basierten Peptidbibliotheken N2 - Gegenwärtig ist das Interesse und der Bedarf von Proteinbindern insbesondere in der Biotechnik und Pharmaforschung sehr groß. Kombinatorische, Partikel-basierte (One-Bead-One-Compound) Peptidbibliotheken sind eine Technik, um selektiv bindende Proteine zu identifizieren. Allerdings beinhaltet das Screening dieser Peptidbibliotheken aufwendige Schritte, wie die Separation, Sequenzierung und Charakterisierung von identifizierten Bindern. In dieser Arbeit wurde ein Chip-System entwickelt, auf dem alle Schritte eines Screenings durchgeführt werden können. Dafür wurde ein Glasobjektträger mit einem magnetisch leitenden, doppelseitigen Klebeband versehen. Die Partikel der Bibliothek wurden durch ein Sieb aufgetragen. Dies führte zu einer geordneten Immobilisierung der Partikel auf dem Chip. Über 30.000 Partikel konnten so auf einem Chip immobilisiert werden. Für die Identifizierung von selektiven Protein-bindenden Peptiden wird die immobilisierte Peptidbibliothek mit einem Fluorophor-markierten Protein inkubiert, bindende Partikel mittels Fluoreszenzscan identifiziert und die Peptidsequenz direkt auf dem Chip mittels Matrix-Assisted-Laser-Desorption/Ionization-(MALDI)-Flugzeit-(TOF)-Massenspektroskopie (MS) bestimmt. Die Durchführung einer Abbruchsequenz-Methode erlaubt die eindeutige Bestimmung der Peptidsequenzen mit einer nahezu 100 % Genauigkeit. Die entwickelte Technologie wurde in einem FLAG-Peptid-Modell validiert. Bei dem Screening wurden neue anti-FLAG-Antikörper-bindende Peptide identifiziert. Anschließend wurden in einem Screening von ca. 30.000 Partikeln IgG-bindende Peptide mit mittleren mikromolaren Dissoziationskonstanten identifiziert. Für die Identifizierung stärkerer Binder wurde eine magnetische Anreicherung entwickelt, die dem Chip-Screening vorgeschaltet werden kann. Hiermit wurden aus ca. 1 Million gescreenter Partikel, Peptide mit Dissoziationskonstanten im niedrigen mikromolaren Bereich identifiziert. N2 - The screening of one-bead-one-compound (OBOC) libraries is a well-established technique for the identification of protein-binding ligands. The demand for binders with high affinity and specificity towards various targets has surged in the biomedical and pharmaceutical field in recent years. The combinatoric peptide screening traditionally involves tedious steps such as affinity selection, bead picking, sequencing and characterization. In this thesis, a high-throughput “all-on-one chip” system is presented to avoid slow and technically complex bead picking steps. Beads of a combinatorial peptide library are immobilized on a conventional glass slide equipped with an electrically conductive tape. The beads are applied by using a precision sieve, which allows the spatially ordered immobilization of more than 30,000 beads on one slide. For the target screening, the immobilized library is subsequently incubated with a fluorophore-labeled target protein. In a fluorescence scan followed by matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI)-time of flight (TOF) mass spectrometry (MS), high-affinity binders are directly and unambiguously sequenced directly from the bead. The use of an optimized ladder sequencing approach improved the accuracy of the de-novo sequencing step to 100 %. This new technique was validated by employing a FLAG-based model system. In a first step, new peptide binders for the M2 anti-FLAG monoclonal antibody were identified. Finally, this system was utilized to screen for IgG-binding peptides. The screening of about 30.000 peptides on one chip led to the identification of peptide binders in the mid micromolar range. A magnetic enrichment technique was developed to increase the number of screened beads. By combining the magnetic enrichment strategy with the chip system, 1 million beads were screened and IgG-binders in the low micromolar range were identified. KW - Peptidbibliotheken KW - Hochdurchsatzscreening KW - Peptidsequenzierung KW - Chip-Screening PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-511649 DO - https://doi.org/10.18452/21793 SP - 1 EP - 153 PB - Humboldt-Universität CY - Berlin AN - OPUS4-51164 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Köppe, Enrico T1 - Lokalisierung sich bewegender Objekte innerhalb und außerhalb von Gebäuden N2 - In der vorliegenden Dissertation „Lokalisierung sich bewegender Objekte innerhalb und außerhalb von Gebäuden“ wird die Herausforderung thematisiert ohne Nutzung lokaler Infrastruktur eine genaue Lokalisierung sich bewegender Objekte innerhalb von Gebäuden durchzuführen. Eine der wichtigsten Fragestellungen, die Grundlage dieser Arbeit ist, beschäftigt sich mit der Möglichkeit, eine Indoor-Lokalisierung mit Low-Cost-Sensoren zu realisieren. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit ist diese Aufgabenstellung entsprechend den nachfolgend beschriebenen Schritten abgearbeitet worden. Zuerst wurde die mathematische Abbildung der verschiedenen Koordinatensysteme (Sensorsystem, Weltkoordinaten) näher betrachtet und die Überführungsmöglichkeiten (Quaternion) analysiert. Um der Herausforderung gerecht zu werden, ohne die Nutzung lokaler Infrastruktur ein sich bewegendes Objekt zu lokalisieren, musste eine eigene Testplattform realisiert werden. Für die Testplattform ist eine eigene Hardware mit ausgewählten handelsüblichen Low-Cost-Sensoren entworfen worden. Diese BodyGuard-System genannte Testplattform dient zur Überführung und Überprüfung der entwickelten mathematischen Algorithmen. Bei anschließenden ersten Tests stellte sich heraus, dass die Qualität der Ortsbestimmung (Genauigkeit) nur durch eine Kalibrierung der Sensoren sichergestellt werden kann. Aufgrund dieser Tatsache ist ein automatisches Kalibrierverfahren entwickelt worden. Weiterführend werden die unterschiedlichen Sensoren mittels Plausibilitätsprüfung miteinander fusioniert, um zum Beispiel das Driftverhalten zu eliminieren. Aufbauend auf diesen kalibrierten, plausibilisierten und fusionierten Bewegungsdaten ist der Betrachtungszeitraum für unterschiedliche Bewegungsmerkmale eingeführt worden, um so die Akkumulation von Lokalisierungsunsicherheiten als Funktion der Zeit zu vermeiden. Im letzten Schritt ist eine Validierung der Algorithmen in Experimenten durchgeführt worden. Das Ergebnis der Arbeit lässt sich wie folgt zusammenfassen. Unter Anwendung der Kalibriermethode zur Charakterisierung der Sensoren, deren Eigenschaften und Verhalten bei Bewegungen, lässt sich eine Position auch über einen längeren Zeitraum ausreichend genau bestimmen und eine Indoor-Lokalisierung auch mit Low-Cost-Sensoren realisieren. Die über diese Methode erzielte Genauigkeit liegt bezogen auf den zurückgelegten Weg bei ±1 % Abweichung über einen Zeitraum von 15 Minuten. PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000097278-3 SP - 1 EP - 157 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-32427 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Knorr, Annett T1 - Anwendung der TRAS 410 auf die sicherheitstechnische Beurteilung einer Perestersynthese T1 - Application of the technical rule TRAS 410 to the safety evaluation of a peroxide synthesis N2 - Exotherme Reaktionen verursachten in der Vergangenheit im industriellen Maßstab immer wieder Unfälle. Deshalb ist die Kenntnis des Gefahrenpotentials einer chemischen Reaktion sowohl im Normalbetrieb als auch bei Abweichungen davon eine Voraussetzung für eine sichere Prozessführung. Mit der Veröffentlichung der Technischen Regel für Anlagensicherheit (TRAS) 410 "Erkennen und Beherrschen exothermer Reaktionen" im Jahr 2001 existiert für chemische Stoffumwandlungen im Industriemaßstab eine auf dem Stand der Sicherheitstechnik basierende Anleitung zur systematischen Identifizierung von Gefahren, zu deren Bewertung und zur Erstellung von Maßnahmen, um Störfälle zu verhindern. Betrachtet wird dabei vorrangig die thermische Prozess-Sicherheit. Ein erhöhtes Gefahrenpotential besitzen exotherme Reaktionen an denen wie im vorliegenden Fall organische Peroxide beteiligt sind. Diese Verbindungsgruppe ist für ihre thermische Instabilität bekannt. In dieser Arbeit wird die unter basischen Bedingungen, zweistufig ablaufende Umsetzung von tert.-Butylhydroperoxid (TBHP) mit Pivaloylchlorid zum tert.-Butylperoxypivalat (TBPP) untersucht. TBHP, das auftretende Zwischenprodukt und TBPP gehören zur Stoffgruppe der organischen Peroxide. Bei der Bewertung der thermischen Prozess-Sicherheit der TBPP-Synthese wurde entsprechend der TRAS 410 vorgegangen. Die thermische Stabilität der beteiligten Stoffe wurde mit thermoanalytischen Screening-Methoden untersucht und die Reaktion durch kalorimetrische Untersuchungen charakterisiert. Die formale Anwendung der 100 K-Regel zur Festlegung der Grenztemperatur Texo, bei der alle an der Reaktion beteiligten Stoffe unter Verfahrensbedingungen sicher handhabbar sind, beträgt -36 °C. Bei dieser Temperatur ist der Prozess nicht durchführbar, da einzelne Reaktionskomponenten auskristallisieren und die Reaktion nicht wie gewünscht stattfinden kann. Anhand zusätzlicher Untersuchungsergebnisse zur Zersetzungskinetik des Produktes wird erläutert, dass im vorliegenden Fall von der o. g. Regel abgewichen werden kann. Als minimale Prozesstemperatur wurden 0 °C und als maximale Prozesstemperatur 20 °C festgelegt. Der Normalbetrieb wird im Rahmen der festgelegten Verfahrensparameter als sicher bewertet. Die Reaktion läuft dosierkontrolliert ab, eine Akkumulation tritt nicht auf. Aufgrund der geringen Differenz zwischen maximaler Prozesstemperatur und Onset-Temperatur der Zersetzung, besteht bei geringen Abweichungen vom Normalbetrieb die Gefahr, die unkontrollierte Zersetzung des Produktes einzuleiten. Temperaturanstieg und Gasproduktion führen zum Überschreiten der Auslegungsparameter der Anlage. Um die Reaktion durchführen zu können, müssen unbedingt vorbeugende als auch auswirkungsbegrenzende Maßnahmen getroffen werden. Abschließend wird mit Hilfe dimensionsloser Kenngrößen die Maßstabsübertragung mit dem Ziel vorgenommen, Grenzen für Reaktionsvolumina und Dosierzeiten festzulegen. N2 - In the past exothermic reactions in the industrial scale were repeatedly the cause of accidents. Therefore the knowledge of the potential hazards of an exothermic reaction for normal operations as well as for deviations is a precondition for a safe handling of the industrial process. With the release of the technical guide for identification and control of exothermic chemical reactions (“Technische Regel für Anlagensicherheit 410, Erkennen und Beherrschen exothermer chemischer Reaktionen (TRAS 410)“) in Germany 2001 there is a tool available, which is based on the art of safety engineering helps, to identify and to assess hazards and to derive measures to prevent failures. The main focus is pointed to the thermal process safety. A higher potential hazard possess exothermic reactions, in which, like in the present case, organic peroxides are involved. These type of compounds are well known for their thermal instability. In the thesis a two-phase, semi-batch reaction of tert-Butylhydroperoxide (TBHP) with pivaloyl chloride to tert-Butylperoxypivalate (TBPP) was investigated. Both TBHP, the formed intermediate and TBPP belong to the group of peroxide. The technical guide TRAS 410 was applied to assess the thermal process safety of the TBPP synthesis. The thermal stability of the involved substances was examined with screening methods and the reaction itself was characterised by calorimetric measurements. The technical application of the 100-Kelvin rule led to a limit temperature Texo of -36 °C, where a safe handling of all substances is firmed. Practically the process is not realisable at this temperature. Due to additionally studies and the determination of the activation energy and the Arrhenius factor of the decomposition of TBPP the lowest process temperature was set at 0 °C. As maximum temperature 20 °C was fixed. In line with the defined operating conditions the normal mode is assessed to be safe. The reaction is controlled by the feed velocity. No accumulation appeared. Because of a narrow gap between process temperature and the temperature, were the decomposition of TBPP starts considerably, only small deviations of process conditions are permitted. Otherwise the decomposition will run uncontrolled with temperature raise and gas production, definitely resulting in exceeding design limits of the process. To carry out the process several preventive measures like control engineering techniques have to be installed. Finally scale-up using dimensionless parameter is done to determine minimum and maximum reaction volume and feed time. KW - Maßstabsübertragung KW - Peroxidsynthese KW - Reaktionskalorimetrie KW - Semibatch-Reaktion KW - Sicherheit KW - Peroxide synthesis KW - Reaction calorimetry KW - Safety KW - Scale-up KW - Semibatch reaction PY - 2006 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:83-opus-11954 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-1279 SP - 1 EP - 162 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-35406 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Wu, Cheng-Chieh T1 - The measurement- and model-based structural analysis for damage detection T1 - Schadensfrüherkennung mittels messungs- und modellbasierter Strukturanalyse N2 - The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges. The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists. The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam. N2 - Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag zur Überwachung von Ingenieurbauwerken leisten. Die Detektion von Schäden an Bauwerken basiert auf der Auswertung von räumlich und zeitlich verteilten Hybridmessungen. Die erfassten Daten können rein geometrisch oder physikalisch ausgewertet werden. Letzteres ist vorzuziehen, da die Schadensursache mittels geometrisch-physikalischer Gesetze ermittelt werden kann, um rechtzeitig eingreifen und die weitere Nutzung der Bauwerke sicherstellen zu können. Aus diesem Grund werden die kontinuumsmechanischen Feldgleichungen in Verbindung mit der Finite-Elemente-Methode und Hybridmessungen durch die Ausgleichungsrechnung zu einer einzigen Auswertemethode kombiniert. Dabei ergeben sich zwei Aufgabenstellungen. Die erste Aufgabe beschäftigt sich mit der Beziehung zwischen der Finite-Elemente-Methode und der Ausgleichungsrechnung. Die Finite-Elemente-Methode löst bestimmte Problemklassen, die durch ein System elliptischer partieller Differentialgleichungen beschrieben werden. Während die Methode der kleinsten Quadrate eine weitere Klasse von Problemen löst, die als ein überdeterminiertes Gleichungssystem formuliert ist. Die auffallende Ähnlichkeit zwischen den beiden Methoden ist seit vielen Jahrzehnten bekannt. Es bleibt jedoch ungeklärt, warum diese Ähnlichkeit besteht. Der Beitrag soll dies klären, indem die Variationsrechnung im Hinblick auf ihr methodisches Vorgehen untersucht wird. Obwohl das bekannte Gauß-Markov-Modell innerhalb der Methode der kleinsten Quadrate und die Finite-Elemente-Methode inhärent unterschiedliche Problemklassen lösen, wird gezeigt, dass beide Methoden durch die gleichen methodischen Schritte der Variationsrechnung abgeleitet werden können. Aus methodischer Sicht bedeutet dies, dass beide Methoden nicht nur ähnlich, sondern sogar gleich sind. Außerdem wird darauf hingewiesen, wo eine mögliche Querverbindung zu anderen Methoden besteht. Die zweite Aufgabenstellung stellt eine Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse (MeMoS) durch die Integration der Finite-Elemente-Methode in die Ausgleichungsrechnung vor. In numerischen Untersuchungen wird gezeigt, wie diese integrierte Analyse zur Parameteridentifikation sowohl einfacher als auch beliebig geformter Strukturbauteile eingesetzt werden kann. Darauf aufbauend wird untersucht, mit welchen Beobachtungstypen, mit welcher Genauigkeit und an welcher Stelle der Struktur diese Messungen durchgeführt werden müssen, um die Materialparameter möglichst genau zu bestimmen. Dies dient der Ermittlung eines optimalen und wirtschaftlichen Messaufbaus. Mit dieser integrierten Analyse kann auch ein Ersatzmodell einer geometrisch komplexen Struktur ermittelt werden. Die Frage der Erkennung und Lokalisierung von Schäden innerhalb einer Struktur wird mit Hilfe dieser Strukturanalyse behandelt. Die Messungs- und Modellbasierte Strukturanalyse wird mit zwei verschiedenen Testaufbauten, einer Aluminium-Modellbrücke und einem Biegebalken, validiert. KW - Damage detection KW - Continuum mechanics KW - Adjustment calculation KW - Finite element method KW - Variational calculus KW - Integrated analysis KW - Schadenserkennung KW - Kontinuumsmechanik KW - Ausgleichungsrechnung KW - Finite-Elemente-Methode KW - Variationsrechnung KW - Integrierte Analyse PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:101:1-2019100201583156925935 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8845 SP - 1 EP - 169 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-49288 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sonntag, Nadja T1 - Untersuchung magnetischer Streufelder in einem inhomogen verformten Baustahl mittels passiv-magnetischer Prüfverfahren N2 - Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen. Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können. Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet. N2 - The Metal Magnetic Memory (MMM) method is a standardized, nondestructive testing method used for the detection of locally damaged material areas in ferromagnetic components or samples. It assumes local magnetoelastic interactions in stress concentration zones, causing weak magnetic stray fields on the damaged specimen surfaces. The MMM method transfers magnetoelastic model conceptions developed for uniaxial and elastic deformations without further adjustments into the damage context, which is, however, associated with multiaxial stresses and elastic-plastic deformations. The objective of this thesis is therefore to verify prevalent MMM hypotheses concerning the signal generation, putting emphasis on complex mechanical and microstructural aspects of damage while using interdisciplinary and multi-scale approaches. To this end, on the one hand, notched tensile specimens made of an unalloyed structural steel were inhomogeneously (elastically and plastically) deformed and deformation-induced magnetic stray fields were then detected by a three-axis GMR magnetometer. The obtained surface magnetic field distributions were correlated with measured strain distributions (digital image correlation) and with numerically simulated mechanical stress distributions (finite element analysis). To enable discussions on the magnetization process against the background of geometrical effects, the necked specimen regions were additionally investigated using optical profilometry methods (fringe projection and white light interference microscopy). On the other hand, a newly developed meso-scale approach to magnetic domain analysis was applied to prove systematic, deformation-induced changes of the magnetic microstructure within the polycrystalline, quasi-isotropic material: After multiaxial elastic-plastic deformation of coupon specimens by hardness indentation, the deformed sample regions were studied by Bitter technique in optical microscopy, preferably at low magnification. The observed macroscopic domain contrasts were related to characteristic deformation zones below the indents by using an analytical model from the field of contact mechanics (ECM) and macro-residual stress measurements (obtained from energy-dispersive synchrotron diffraction experiments). It is demonstrated that the formation of magnetic stray fields, quite contrary to previous assumptions, results not only from mechanical (e.g. stress) gradients within the material, but is also topographically induced. The neglect of such superimposed geometric effects may also lead to safety-relevant misinterpretations of the magnetic signals. Furthermore, uniaxial magnetoelastic model concepts should not be applied to complex stress/strain conditions without adaptation since both mechanical quantities (such as stresses or strains) and microstructural parameters (such as dislocation densities) must be treated as location-dependent variables. The observed magnetic domain contrasts could clearly be assigned to characteristic deformation zones but cannot be explained solely by hypothesized gradients of the dislocation density. Instead, for example, local deformation textures emerge, which may cause additional magnetic anisotropies. The MMM method currently seems unsuitable for quantitative damage assessments of components or specimens since neither the macroscopic nor the microstructural origins of the stray field formation have yet been sufficiently understood. KW - Magnetoelastischer Effekt KW - Magnetische Domänen KW - Mehrachsige Verformung KW - Schädigung KW - Unlegierter Baustahl KW - Magnetoelastic effect KW - Magnetic domains KW - Multiaxial deformation KW - Damage KW - Structural steel PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-484302 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8524 SP - 1 EP - 117 CY - Berlin AN - OPUS4-48430 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Gerrits, Ruben T1 - An experimental study of fungal olivine weathering N2 - Free-living and (ecto)-mycorrhizal fungi enhance rock weathering. In their roles as mineral weathering agents and mutualistic partners of phototrophs, fungi supply primary producers like plants and phototrophic microorganisms with mineral-derived nutrients. The exact mechanisms behind fungus-induced mineral weathering processes are however not well understood. Progress can be achieved here by reproducible experimental simulations of the natural processes, using well-characterised model organisms and minerals. In this study, the weathering-affecting, rock-inhabiting fungus, Knufia petricola A95 and the Fe-bearing olivine (Fe0.2Mg1.8SiO4) were selected to investigate fungi-induced effects on mineral dissolution. The availability of a melanin-deficient mutant (ΔKppks) of K. petricola A95, that produced more extracellular polymeric substances (EPS) than the wild type (WT), enabled comparative studies of the role of melanin and EPS in weathering processes. Three experimental systems, which generate long-term microbiological stability, were developed to study the impact of the WT and ΔKppks on olivine weathering: (1) batch and (2) mixed flow dissolution experiments, and (3) biofilm cultivation experiments. In addition, state-of-the-art analytical techniques were used to monitor changes in the growth medium, as well as of the mineral surface and biofilm-mineral interface. Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) analysis of the Mg, Si and Fe concentrations in the reacted growth medium was used to quantify olivine dissolution. In abiotic controls, Mg and Si dissolved congruently, while Fe precipitated. The measured olivine dissolution rates at pH 6 were two orders of magnitude lower than previously reported, but similar at acidic pH. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses of the olivine surface confirmed the presence of Fe (oxyhydr)oxide precipitates. Transmission electron microscopy (TEM) imaging of an abiotically reacted polished olivine section from the long-term cultivation experiment showed the presence of an amorphous layer enriched in Fe. All these observations indicate that the precipitation of Fe (oxyhydr)oxides on the olivine surface inhibits olivine dissolution. Both tested rock-inhabiting fungal strains affect Fe precipitation as well as olivine dissolution. Evaluation of the WT and ΔKppks revealed that the WT formed less biomass but could take up higher amounts of metals (e.g. Fe) and was more efficient in its attachment to olivine. The WT and ΔKppks enhanced olivine dissolution as demonstrated by higher Mg and Si concentration in the reacted growth medium. They furthermore prevented Fe precipitation by binding Fe and retaining it in solution, thereby allowing olivine dissolution to proceed. The WT cells that were attached to the olivine surface were particularly efficient at inhibiting Fe precipitation. By binding Fe directly at the olivine surface, the WT cells removed the inhibition of olivine dissolution almost completely. TEM analysis of polished olivine sections, colonised by a fungal biofilm for seven months, supported this hypothesis. After long-term fungus-olivine interaction, the Fe-enriched, amorphous layer did not develop, and the olivine surface was stronger etched compared to the abiotic control. To study the effect of mutualism on mineral weathering, K. petricola was grown with the cyanobacterium, Nostoc punctiforme ATCC 29133. Both partners showed an enhanced growth and formed a stratified biofilm which attached more strongly to olivine. Nevertheless, the olivine dissolution rate of the fungus-cyanobacterium consortium was moderate. Rock weathering simulation systems developed here are promising research instruments. The experimental conditions allow for the alteration of the studied mineral surface, while the clear definition of these conditions delivers a stable growth of microorganisms. The latter makes these systems universally applicable, especially in combination with integrative multidisciplinary analytics. Processes underlying environmental and biological effects on rock weathering, metal corrosion, plastic degradation, or the deterioration of any other substrate can be studied reproducibly and over a long period of time. The chemical and biological complexity of these simulation systems mimics natural rock weathering processes. The mineral dissolution rates generated in this study are therefore relevant to natural ecosystems. KW - Olivine KW - Weathering KW - Fungus PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-refubium-25125-1 DO - https://doi.org/10.17169/refubium-2880 SP - 1 EP - 178 PB - Freie Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-48825 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Eberwein, Robert T1 - Untersuchung der Gefährdung von Personen und Bauwerken in Folge des Versagens von LNG-Kraftstoffspeichern für Fahrzeuge in Tunneln N2 - Liquefied Natural Gas (LNG) aus regenerativen Quellen, stellt einen potenziellen Kraftstoff für den Schwer- und Fernverkehr des Straßenverkehrs dar. Gegenüber seinen positiven Eigenschaften zu dem in diesem Verkehrssektor häufig verwendeten Kraftstoff Diesel birgt der Kraftstoff aber auch Gefahren für Personen und Bauwerke durch seine sehr niedrige Temperatur bei der Speicherung von ca. -160 °C und seine Explosionsfähigkeit in der Gas-Phase. In der Arbeit wurde sich mit der Gefährdung von Personen und Bauwerken hinsichtlich der von LNG ausgehenden Gefahren in Tunneln auseinandergesetzt. Tunnel stellen besonders schützenswerte Bauwerke dar, da aus vorhergehenden Störfällen in Tunneln bekannt ist, dass diese mit hohen Personen-, Bauwerks-, und Volkswirtschaftlichen-Schäden einhergehen können. Untersuchungsschwerpunkt bei der Bewertung von Gefährdungen durch LNG stellte eine Ereigniskaskade bestehend aus Freisetzung, Verdampfung, Stoffausbreitung und Zündung des sich gebildeten explosionsfähigen LNG-Gas/Luft-Gemisches dar. Mit dem Ziel eine solche Ereigniskaskade realitätsnah vorhersagen und zukünftig hierzu Risikoanalysen durchführen zu können wurden innerhalb der Arbeit Parameterstudien sowie Kalibrierungen und Validierungen gegenüber experimentellen Untersuchungen durchgeführt. Mit den Modellen wurden in der Arbeit exemplarische Fallbeispiele zu Störfällen untersucht. Ergebnisse dieser waren, dass Gefährdungen insbesondere von flüssigem LNG nach dessen Freisetzung und der Verbrennung von LNG-Gas/Luft-Gemischen ausgingen. N2 - Liquefied Natural Gas (LNG) from regenerative sources is a potential fuel for heavy and long-distance road traffic. In contrast to its positive properties compared to diesel, which is often used in this transport sector, the fuel also contains hazards from its very low storage temperature of approx. -160 °C and its explosiveness in the gas phase for personal and structural safety. The dissertation dealt with the dangers to persons and infrastructures according to the hazards by LNG in tunnels. Tunnels are especiallyworth protecting structures since it is known from previous incidents in tunnels that they can go hand in hand with high damage to the people, the structure, and the economy. The main focus of the investigation into the assessment of hazards from LNG was an event cascade consisting of release, evaporation, dispersion, and ignition of the explosive LNG-vapor/air-mixture formed. To realistically predict such an event cascade and being able to carry out risk analyzes for this purpose in the future, parameter studies such as calibrations and validations were carried out concerning experimental investigations. Exemplary case studies on incidents were examined in the thesis with the validated models. The results of this were that there were especially hazards in particular from liquid LNG after its release and the combustion of LNG-vapor/air-mixtures. KW - Verflüssigtes Erdgas KW - Erneuerbare Energien KW - Numerische Strömungsmechanik KW - Sicherheitstechnik KW - Liquefied Natural Gas KW - LNG KW - Renewable fuels KW - CFD KW - Safety engineering PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-521145 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-11346 SP - 1 EP - 240 PB - TU Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52114 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schulz, Wencke T1 - Abscheidung und Charakterisierung von Sol-Gel-Aluminiumoxidschichten auf kommerziellen Kraftwerksstählen zum Schutz gegen Korrosion bei Oxyfuel-Verbrennung N2 - The objective of the present work was the investigation and demonstration of the potential of sol-gel alumina layers as corrosion protection of commercial power plant steels under oxyfuel conditions. The starting points of this work were modified Yoldas-sols which were developed in the BAM-department 5.6. These sols were suitable for the spin-coating method only. The application of coatings on tubes by spin-coating is impossible. Therefore, the chemical composition of the modified Yoldas-sol had to be adapted to the dip- and spray-coating techniques. Exclusively the sol with the composition s-0.52-6-1.5 with a nitrate/aluminium ratio of 0.52; a solid content of 6 wt.% and a PVP (binder) content of 1.5 wt.% could fulfill the necessary criteria: long-term stability; formation of a dense, crack-free and well adhered layer on polished metal surfaces; as well as high protective abilities against corrosion in H2O-CO2-O2-SO2. The commercial power plant steel X20CrMoV12-1 (X20) and the steel X12Cr13 were successfully coated with the sol s-0.52-6-1.5 by means of the dip-coating method. An at least 400 nm thick alumina layer (δ-Al2O3) is necessary to ensure the corrosion protection of these steels. The corrosion of the coated samples compared to that of the uncoated ones was significantly reduced, even after 1000 h of exposure in a H2O-CO2-O2-SO2 atmosphere at 600°C. Sulfur and carbon were not detected at the substrate surface or beneath the coating. Hence the transport of the flue gas components SO2 and CO2 into as well as through the alumina layer could be hindered. The diffusion of the alloying elements (Cr, Mn, Si) into the alumina layer resulted in the formation of mixed oxides like δ-(Al,Cr)2O3. Formation of such phases considerably contributed to the corrosion protection. The long-term stability of the sol s-0.52-6-1.5 and the high protective abilities of the alumina layer on commercial power plant steels provide a good basis for an industrial application. KW - TEM KW - Alumina KW - Coating KW - Oxyfuel KW - Steel KW - High-Temperature Corrosion PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000102280-0 DO - https://doi.org/10.17169/refubium-6842 SP - 0 EP - 179 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-50310 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fischer, Daniel T1 - Charakterisierung von dotierten Zinnoxidschichten für die Detektion von Gasen durch ellipsometrische Messung der Oberflächenplasmonenresonanz N2 - In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden. KW - Oberflächenplasmonen KW - Ellipsometrie KW - Transparente Halbleiter KW - Dotiertes Zinnoxid KW - Gasmessung PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-435039 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-5969 SP - 1 EP - 154 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-43503 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Höhne, Christian T1 - Multimodal approach for the numerical simulation of ultrasonic guided waves in cylindrical structures of non-constant thickness N2 - Guided waves hold great potential for applications in the field of ultrasonic nondestructive testing. Examples of possible applications are the ultrasonic testing and structural health monitoring of wheelset-axles as used in trains. Depending on the particular type, these axles can be described as either thick cylindrical rods or thick walled hollow cylinders with varying thickness. Wheelset-axles are safety relevant components that have to be inspected on a regular basis. The use of guided waves would allow a full inspection while accessing only the front faces of the axle, thus potentially speeding up the inspection procedure. In order to develop such an inspection technique, however, detailed knowledge of wave propagation through the axle is required. Established mesh-based procedures, like the finite element method, could be used to simulate guided wave propagation in such structures. However, due to the size of the axle itself and the comparatively fine mesh that is dictated by the wavelengths usually applied in ultrasonic testing, these mesh-based procedures would be very expensive in terms of computation times. The multimodal approach seems to be a very promising alternative that can be expected to provide results significantly faster. The multimodal method uses the guided wave modes of a corresponding waveguide with a constant cross-section as basis in which the local sound field at any given position in a waveguide with varying thickness can be expressed. Thereby the numerical effort is reduced to solving the one dimensional differential equations that govern the evolution of the coefficients in the mode spectrum along the waveguide. Once the sound field has been calculated, a time dependence can easily be included, which allows the simulation of pulse propagation through the waveguide. In this thesis, the multimodal approach, as described for the calculation of Lamb-waves in plates with non-constant thickness, is extended to other types of elastic waveguides such as cylindrical rods and thick walled hollow cylinders. For the sake of simplicity, investigations are restricted to axially symmetric wave modes. The results obtained with the multimodal approach are validated against FEM-simulations. It is shown that the multimodal method potentially holds a great advantage in terms of computation time over commercially available software based on the finite element method. Finally, the multimodal method is evaluated with respect to possible future applications on wheelset-axles. KW - Guided waves KW - Wave propagation PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-41255 SP - 1 EP - 123 PB - Brandenburgische Technische Universität CY - Cottbus AN - OPUS4-40884 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Herrmann, Bianca T1 - Autökologische und molekularbiologische Untersuchungen zur Charakterisierung der Kleidermotte Tineola bisselliella (Lepidoptera) als Referenzorganismus N2 - Die Kleidermotte Tineola bisselliella, ursprünglich vermutlich aus Afrika stammend (Zeller, 1852), ist als weltweit verbreiteter Materialschädling in Wohnungen, Lagern und Museen bekannt (Key & Common, 1959; Querner, 2014). Um in Form des Integrated Pest Management (IPM) Methoden zur Erkennung, Prävention und Bekämpfung von Vorrats- und Materialschädlingen zu organisieren und zu entwickeln, ist eine genaue Kenntnis der Biologie, Ökologie und des Verhaltens des Schädlings entscheidend. In dieser Arbeit wird aufbauend auf den Studien zur Entwicklung von T. bisselliella unter verschiedenen Temperaturen und Luftfeuchten von Titschak (1925) das Falterschlupfverhalten quantifiziert und mit dem unter der Konkurrenzsituation mit dem aus der gleichen Nahrungsgilde stammenden Polsterwarenkäfers (Anthrenus flavipes) verglichen. Die Konkurrenzfähigkeit der Kleidermotte über das gesamte betrachtete Spektrum an Temperatur und Luftfeuchtigkeiten machen sie als Materialschädling so erfolgreich. Darüber hinaus wird das Vorkommen in natürlichen Reservoiren durch die Untersuchung von Freilandfängen an verschiedenen Standorten in Berlin und Umgebung als unwahrscheinlich angesehen. Molekularbiologische Betrachtungen des Genflusses anhand von mitochondrialen Sequenzabschnitten sowie BOX-PCR Mustern zeigen zwar keine Fragmentierung der Populationen in die einzelnen Fangstandorte, jedoch kann auch ein Netzwerk aus passiver Verbreitung durch den Menschen für einen kontinuierlichen Genfluss sorgen. KW - BOX PCR KW - Kleidermotte KW - Evolution KW - Freilandvorkommen PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000104477-0 UR - http://www.diss.fu-berlin.de/diss/receive/FUDISS_thesis_000000104477 SP - 1 EP - 150 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-40120 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ehlert, Christopher T1 - Simulationen von Röntgenabsorptionsprozessen zur Charakterisierung von Systemen in kondensierter Phase N2 - Diese Doktorarbeit ist das Resultat einer intensiven und fruchtbaren Zusammenarbeit zwischen dem Fachbereich 6.1 (Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie) der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) sowie der Arbeitsgruppe Theoretische Chemie von Professor Saalfrank an der Universität Potsdam. Zusammen haben wir die Strukturaufklärung von Systemen in kondensierter Phase unter Verwendung der Röntgenabsorptionsspektroskopie betrieben. Von Seiten der BAM wurden experimentelle Röntgenabsorptionsspektren hoher Auflösung an modernen Synchrotroneinrichtungen (BESSY II, Berlin) aufgenommen. Die Theoretische Chemie liefert, unter Verwendung quantenchemischer Methoden, die Möglichkeit die Spektren zu simulieren. Bei der Röntgenabsorption wird ein Photon hoher Energie von einem molekularen System absorbiert und in einen angeregten Zustand versetzt. Die Intensität der Absorption ist stark abhängig von der eingestrahlten Photonenenergie. Das resultierende Absorptionsspektrum enthält eine Vielzahl von Informationen. Meine Aufgabe bestand darin, die untersuchten Systeme am Computer zu modellieren. KW - XPS KW - NEXAFS KW - Spektrensimulation PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-104844 SP - 1 EP - 142 PB - Universität Potsdam CY - Potsdam AN - OPUS4-39562 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kömmling, Anja T1 - Alterung und Lebensdauervorhersage von O-Ring-Dichtungen T1 - Aging and lifetime prediction of O-ring seals N2 - Für Anwendungen, bei denen Elastomerdichtungen ihre Dichtheit über sehr lange Zeiträume (z. B. Jahrzehnte) behalten müssen, ohne dass ein Austausch praktikabel wäre, ist es nötig, die Lebensdauer solcher Dichtungen zuverlässig bestimmen zu können. Aus diesem Grund wurden Alterungsversuche an O-Ring-Dichtungen sowie Flachproben auf Basis von hydriertem Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (HNBR), Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (EPDM) und Fluorkautschuk (FKM) über bis zu zwei Jahre bei mehreren Temperaturen durchgeführt. Zur Untersuchung der auftretenden Eigenschaftsveränderungen wurden u. a. Härtemessungen, Zugversuche, dynamisch-mechanische und thermogravimetrische Analysen durchgeführt. Zur Beurteilung des Relaxations- und Rückstellverhaltens der alternden Dichtungen wurden außerdem Druckspannungsrelaxations- und Druckverformungsrestmessungen durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Leckagerate gemessen, um ein Versagen der Dichtung zu detektieren. Durch die Untersuchung der gealterten Proben wurden sowohl die auftretenden Eigenschaftsveränderungen charakterisiert wie auch die damit zusammenhängenden Alterungsmechanismen diskutiert. Anhand der großen Datenmenge aus Ergebnissen von verschiedenen Untersuchungsmethoden, die für mehrere Alterungszeiten und -temperaturen durchgeführt wurden, sollte zusätzlich die günstigste Vorgehensweise für Lebensdauervorhersagen ermittelt werden. Dies beinhaltete auch die Bestimmung eines Lebensdauerkriteriums, das mit dem Auftreten von Leckage und damit dem Versagen der Dichtung zusammenhängt. Hinsichtlich der Eigenschaftsänderungen und Alterungsmechanismen wurde beim HNBR eine starke Versprödung aufgrund dominanter Vernetzungsreaktionen während der Alterung festgestellt. Diese resultierten auch darin, dass die Sauerstoffpermeabilität abnahm, so dass der Sauerstofftransport ins Innere der Probe (hauptsächlich bei den dickeren O-Ringen) behindert wurde. Dies führte dazu, dass diffusionsbegrenzte Oxidationseffekte (DLO-Effekte) auftraten, d. h. dass das Probeninnere weniger stark alterte als oberflächennahe Bereiche. Während der Alterung von EPDM traten sowohl Kettenspaltungen wie auch Vernetzungsreaktionen auf, was sich vor allem in einer Verschlechterung der Zugeigenschaften und einer Abnahme der Druckkraft sowie in einem steigenden Druckverformungsrest äußerte. Bei sehr stark gealterten Proben dominierten ebenfalls Vernetzungsreaktionen, was sich auch in deutlichen DLO-Effekten äußerte. Aufgrund seiner ausgeprägten Oxidations- und Hochtemperaturbeständigkeit wies FKM vergleichsweise geringe Degradationserscheinungen auf. Nur mit Druckspannungsrelaxation und Druckverformungsrest waren nennenswerte Änderungen ersichtlich. Messungen der statischen Leckagerate ergaben, dass die O-Ringe erst bei sehr weit fortgeschrittener Degradation undicht wurden und bis zu diesem Zeitpunkt kein allmählicher Anstieg der Leckagerate beobachtet werden konnte. Aus diesem Grund wurden Leckagemessungen mit einem modifizierten Versuchsaufbau durchgeführt, bei dem die Dichtung während der Messung leicht entlastet wird. Da dieser Test eine dynamische Rückstellung der Dichtung erfordert und damit höhere Ansprüche an die Dichtung stellt, wurde am geprüften EPDM-O-Ring ein früheres Versagen beobachtet. Der entsprechende Alterungszeitpunkt wurde als Versagenszeitpunkt definiert. Dieser wurde anhand der Daten verschiedener Messmethoden mit dem Degradationszustand korreliert und entspricht beispielsweise einem Druckverformungsrest von 80 %. Auf der Grundlage dieses Kriteriums konnten Lebensdauern mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung bestimmt werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zahlreiche Erkenntnisse darüber gewonnen, worauf bei beschleunigten Alterungsversuchen und Lebensdauerprognosen von O-Ringen zu achten ist und welche Fehlerquellen vermieden werden sollten. Dies wird zusammen mit Empfehlungen für eine bestmögliche Versuchsdurchführung ausführlich diskutiert. N2 - In some applications, elastomer seals have to remain leak tight over extended time periods (up to several decades) as an exchange of the seals is not practical. Therefore, it is necessary to be able to predict the lifetime of such seals reliably. For this reason, ageing experiments with O-rings and sheets based on hydrogenated acrylonitrile butadiene rubber (HNBR), ethylene propylene diene rubber (EPDM) and fluorocarbon rubber (FKM) were performed over up to two years at different temperatures. For investigating the changes of material properties during ageing, measurements of i.a. hardness and tensile behaviour as well as dynamic-mechanical and thermogravimetric analyses were conducted. For assessing the relaxation and recovery behaviour of the ageing seals, compression stress relaxation and compression set experiments were performed. Furthermore, leakage rate was measured to detect seal failure. By examining the aged samples, both the property changes and the responsible degradation mechanisms were characterised. Additionally, the most suitable approach for lifetime predictions should be determined using the large database of results from different test methods performed at several ageing times and temperatures. This included identifying an end-of-lifetime criterion that correlates with leakage and thus seal failure. Regarding the property changes and degradation mechanisms of HNBR, a pronounced embrittlement was observed due to dominant crosslinking reactions during ageing. These also resulted in a decrease of oxygen permeability, leading to a reduction of the oxygen transport into the interior sample (mainly of the thicker O-rings). This resulted in diffusion-limited oxidation effects (DLO effects), meaning that the interior of the sample aged less strongly than regions close to the surface. During ageing of EPDM, both chain scission and crosslinking occurred, which became noticeable in deteriorated tensile properties and decreased compression force as well as an increase of compression set. For strongly aged samples, crosslinking dominated as well and also led to pronounced DLO effects. Due to its excellent heat and oxidative stability, FKM exhibited comparatively minor degradation effects. Only compression stress relaxation and compression set showed notable changes. Measurements of static leakage rate revealed that O-rings became untight only after advanced degradation and that no gradual increase of leakage rate could be observed before failure. For this reason, additional leakage measurements were performed using a modified experiment that enabled a small decompression of the seal during the measurement. As this test requires a dynamic recovery of the seal and is thus more demanding, the tested EPDM O-ring failed earlier compared to the purely static test. The corresponding ageing state was defined as the point of failure and correlated to data from other test methods, corresponding e.g. to a compression set of 80 %. Based on this criterion, the lifetimes could be determined using the time-temperature superposition approach. During this work, a number of findings regarding the best way to conduct accelerated ageing experiments and lifetime predictions of O-rings, and how to avoid possible error sources, were collected and are discussed in detail. KW - Elastomer KW - Gummi KW - Degradation KW - Leckage KW - Verpressung KW - Rubber KW - Aging KW - Lifetime prediction KW - Leakage PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-397374 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-5827 SP - 1 EP - 121 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-39737 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Traulsen, Christoph T1 - Programmierbare supramolekulare (Komposit-)Multischichten auf Gold- und Siliziumoberflächen N2 - The present doctoral thesis focuses on the deposition of programmable supramolecular multilayers and composite-multilayers on gold and silicon substrates using a layer-by-layer selfassembly approach which is based on coordination chemistry. For this purpose, a variety of pyridine- and terpyridine-terminated self-assembled monolayers has been developed and deposited on gold and silicon substrates. Multitechnique analysis was carried out using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), (angle-dependent) near-edge Xray-absorption fine-structure spectroscopy (NEXAFS spectroscopy), time-of-flight secondaryion mass spectrometry (ToF-SIMS), transmissions UV/Vis spectroscopy as well as atomic force microscopy (AFM). By optimization of the deposition procedure, highly-ordered monomolecular and binary monolayers were deposited. As a proof of principle, transition metal-ions and appropriately labeled test-ligands were deposited on top of the functional monolayers. Furthermore, monolayers of terpyridine-terminated tetralactam macrocycles and the corresponding ether rotaxanes have been immobilized using coordination chemistry. In order to enhance the macrocycle surface coverage, the deposition procedure has been optimized as well. Multilayers consisting of diterpyridine-terminated tetralactam macrocycles have been deposited using either Fe(II) or alternatingly Fe(II) and Ni(II) metal-ions. The surface analysis proved a regular layer growth and a remarkable orientation of the macrocycles within the layer stacks. The applicability of the deposition procedure was expanded to a programmable layer stack by implementing pyridine-terminated macrocycles. The monodentate ligands led to an additional coordination sphere and thus to the application of a different transition metal-ion. The macrocycles and metal-ions were programmed according to the deposition sequence applied. The corresponding layer stack exhibited a linear dichroism of the π*-resonance corresponding to a preferential orientation of the macrocycles. Furthermore, the concept was extended to the deposition of composite multilayers consisting of pyridine-functionalized macrocycles and gold-nanoparticles which were synthesized during this thesis as well. Finally, reversible on-surface host-guest complex formation N2 - Die vorliegende Dissertation befasst sich mit der Herstellung von programmierbaren, supramolekularen Multischichten und Komposit-Multischichten auf Gold- und Siliziumoberflächen durch Anwendung eines koordinationschemischen Schicht-auf-Schicht-Selbstorganisationsverfahrens und den damit verbundenen Synthesen, Beschichtungen und Analysen. Um dieses Ziel zu erreichen, wurde zunächst eine Vielzahl von pyridin- und terpyridinterminierten selbstorganisierten Monoschichten (SAM) hergestellt und auf Gold- und Siliziumoberflächen abgeschieden. Die Abscheideprozedur wurde optimiert wobei zur Analytik der Oberflächen Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), winkelabhängiger kantennaher Röntgenabsorptionsfeinstrukturspektroskopie (NEXAFS-Spektroskopie), Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS), Transmissions-UV/Vis-Spektroskopie sowie Rasterkraftmikroskopie (AFM) eingesetzt wurde. Es konnte gezeigt werden, dass sich hochgeordnete monomolekulare und gemischte Monoschichten erzeugen lassen. Die terminalen funktionellen Gruppen dieser SAMs konnten als Ligand zur Komplexbildung mit Übergangsmetallionen verwendet werden. Diese koordinative Haftschicht wurde zur Verknüpfung zunächst von Testliganden und später von terpyridin-terminierten Tetralactam-Makrozyklen (TLM) und darauf basierenden Etherrotaxanen verwendet. Hierbei wurden ebenfalls die Beschichtungsbedingungen optimiert, um einen vollständigen Bedeckungsgrad zu erreichen. Unter Verwendung dieser Bedingungen wurden anschließend Multischichten aus TLMs und Fe(II)-Ionen sowie alternierend Fe(II) und Ni(II) abgeschieden. Die Analyse der hergestellten Multischichten zeigte reproduzierbar ein regelmäßiges, kontrollierbares Wachstum und eine Vorzugsorientierung. Durch den Einsatz von pyridin- und terpyridin-terminierten TLMs mit variierenden Metallionen konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, die Abfolge verschiedener Schichten der Multischicht gezielt festzulegen. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurden pyridin-terminierte Goldnanopartikel hergestellt und in die Multischichten integriert, um so Komposit-Multischichten herzustellen. Letztlich konnte gezeigt werden, dass die erzeugten Multischichten genutzt werden können, um über nicht-kovalente Wechselwirkungen reversibel Gastmoleküle zu binden und freizusetzten. KW - Layer-by-layer deposition KW - XPS KW - NEXAFS KW - ToF SIMS KW - Progammable rotaxane stacks PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000096664-6 SP - 1 EP - 141 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-39615 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Heinrich, Thomas T1 - Switchable Surfaces: Mono- and Multilayers of Stimuli-Responsive Supramolecules on Solid Supports N2 - Rotaxanes are mechanically interlocked molecules (MIMs) that are considered to be excellent prototypes for the development of molecular machines. They comprise a discrete number of molecules that are bound to each other via non-covalent interactions. Mechanically interlocked means that a covalent bond must be broken in order to separate the molecules from another. If the rotaxanes are furthermore provided with different binding sites, they can perform a con-formational change and thus a nanoscopic movement by the application of an external stimu-lus. However, this movement is not directed in solution and a macroscopic effect is therefore, if at all, very difficult to realize. The integration of rotaxanes into a reference system by, for example, the immobilization on a surface is regarded as a promising approach to convert the generated nanoscopic motion into a macroscopic effect. The present work describes the immobilization of chloride-switchable rotaxanes onto surfaces using a variety of methods. In detail, the applied methods are the metal-mediated layer-by-layer (LbL) self-assembly and the covalent deposition using click chemistry, which can be con-sidered as separate approaches. Before the rotaxanes were immobilized, the deposition meth-ods were first established and gradually improved on the basis of earlier results by using dif-ferent macrocycle and guest molecules. Various template layers – so-called self-assembled monolayers (SAMs) – were used. These are terminated with pyridine or terpyridine for the metal-induced LbL deposition. Azide-terminated SAMs are used for the covalent deposition. In the course of that, the following objectives were achieved: The deposition of diterpyridin functionalized macrocycles in multilayers with a preferential orientation was investigated and verified by transmission-UV/Vis, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) as well as near edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS). In order to produce the multilayer, metal-ions and macrocycles were alternately deposited onto various SAMs. To enable further process control for the LbL deposition, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (ToF-SIMS) has been extended by use of Principal Component Analysis (PCA) which is capable of analyzing even very small changes in the deposition procedure. By using two different macrocycles and four metals, a mixed multilayer was fabricated that can be programmed by its deposition sequence. The treatment of the multilayers with appropriate guest molecules showed that they are on one hand addressable to the lowest layer by an external stimulus and that they are on the other hand able to incorporate a relatively large amount of the guest. Additionally, the covalently deposited supramolecules are also able to bind guests and to adapt to their structures. In both cases, the reversibility could be shown by appropriate experiments. Finally, the introduction of pyridine-functionalized nanoparticles into the multilayers led to a higher guest uptake, which can be explained by the reduction of the macrocycle-order due to the uneven surface of the nanoparticles. KW - Layer-by-layer deposition KW - XPS KW - NEXAFS KW - ToF SIMS KW - Switchable rotaxane PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000103658-0 SP - 1 EP - 139 PB - Freie Unversität CY - Berlin AN - OPUS4-39614 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Heideklang, René T1 - Data fusion for multi-sensor nondestructive detection of surface cracks in ferromagnetic materials N2 - Fatigue cracking is a dangerous and cost-intensive phenomenon that requires early detection. But at high test sensitivity, the abundance of false indications limits the reliability of conventional materials testing. This thesis exploits the diversity of physical principles that different nondestructive surface inspection methods offer, by applying data fusion techniques to increase the reliability of defect detection. The first main contribution are novel approaches for the fusion of NDT images. These surface scans are obtained from state-of-the-art inspection procedures in Eddy Current Testing, Thermal Testing and Magnetic Flux Leakage Testing. The implemented image fusion strategy demonstrates that simple algebraic fusion rules are sufficient for high performance, given adequate signal normalization. Data fusion reduces the rate of false positives is reduced by a factor of six over the best individual sensor at a 10 μm deep groove. Moreover, the utility of state-of-the-art image representations, like the Shearlet domain, are explored. However, the theoretical advantages of such directional transforms are not attained in practice with the given data. Nevertheless, the benefit of fusion over single-sensor inspection is confirmed a second time. Furthermore, this work proposes novel techniques for fusion at a high level of signal abstraction. A kernel-based approach is introduced to integrate spatially scattered detection hypotheses. This method explicitly deals with registration errors that are unavoidable in practice. Surface discontinuities as shallow as 30 μm are reliably found by fusion, whereas the best individual sensor requires depths of 40–50 μm for successful detection. The experiment is replicated on a similar second test specimen. Practical guidelines are given at the end of the thesis, and the need for a data sharing initiative is stressed to promote future research on this topic. KW - Data fusion KW - Non destructive testing KW - Multi-sensor KW - Surface cracks PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-471339 DO - https://doi.org/10.18452/19586 SP - 1 EP - 157 CY - Berlin AN - OPUS4-47133 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Breitenbach, Romy T1 - Biochemische und physiologische Charakterisierung der extrazellulären Matrix eines Modellbiofilms N2 - An der Grenzschicht zwischen einer festen Oberfläche und der umgebenden Luft wachsende subaerische Biofilme (SAB) zeichnen sich durch eine erhöhte Toleranz gegenüber extremen Umweltbedingungen und dem Eintrag von Bioziden aus. Dieser Schutz vor äußeren Umwelteinflüssen wird vornehmlich durch den Beitrag von extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) und Pigmenten, wie Melanin und Carotinoiden, vieler unterschiedlicher Organismen gewährleistet. Deren Synthese wird wiederum durch intrazelluläre Botenstoffe reguliert. Das Cyanobakterium Nostoc punctiforme und der mikrokoloniale Pilz Knufia petricola, als Partner eines etablierten SAB-Modells und Vertreter zweier typischer Organismengruppen in SAB, wurden genutzt, um Botenstoffe und Pigmente genetisch zu manipulieren und die Biofilmmatrix dieser Mutanten strukturell zu untersuchen. In dieser Arbeit konnten erstmals die EPS beider Organismen extrahiert und die Struktur der extrazellulären Polysaccharide beschrieben werden. Daneben wurden die extrazellulären Polysaccharide von K. petricola Wildtyp mit denen verschiedener Pigmentmutanten verglichen. Das Fehlen des Schutzpigmentes Melanin führte zu einer ausgeprägteren extrazellulären Matrix in den Biofilmen. Gleichzeitig änderte sich die Struktur der extrazellulären Polysaccharide. Während der Wildtyp zu ~80% ein α-Glucan und zu ~20% ein α/β-Galaktomannan sekretierte, war der Anteil des Galaktomannans bei den Melaninmutanten erhöht. Das Ausschalten der Carotinoid-Synthese hatte jedoch keinen Einfluss auf die Beschaffenheit der extrazellulären Polysaccharide. Ein deutlich komplexeres extrazelluläres Polysaccharid aus acht verschiedenen Monosaccharid-Einheiten bildete N. punctiforme. Durch die Überproduktion des bakteriellen sekundären Botenstoffes c-di-GMP konnte zudem ein grundlegender Einfluss auf die Reaktion des Cyanobakteriums gegenüber externen Signalen und die damit verbundene Zelldifferenzierung gezeigt werden. Ein artifiziell erhöhtes c-di-GMP-Level in den Zellen führte zur Ausbildung eines sessilen Lebensstils durch Hemmung der Differenzierung motiler Hormogonien und vermehrte Produktion von EPS. Die Struktur der extrazellulären Polysaccharide wurde dadurch nicht verändert. Neben der strukturellen Analyse konnten die Veränderungen der extrazellulären Matrix beider Organismen zusätzlich durch mikroskopische Methoden visualisiert werden. Beide Organismen steuern komplexe Polymere, deren Produktion maßgeblich mit intrazellulären Faktoren verknüpft ist, zu der extrazellulären Matrix des Modellbiofilms bei. KW - Biofilm KW - EPS KW - Extrazelluläre Polysaccharide PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-471747 SP - 1 EP - 198 CY - Berlin AN - OPUS4-47174 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lange, Nele T1 - Selektive chemische Modifikation von Siliziumnitrid-Oberflächen für neuartige biosensorische Applikationen N2 - Biosensoren gewinnen in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. So erfolgt die Identifizierung des Analyten mit Biosensoren deutlich schneller und unkomplizierter als mit herkömmlichen analytischen Methoden. Aufgrund des Schlüssel-Schloss-Prinzips ist zudem die Detektion von Biosensoren äußerst selektiv. Die Herstellung dieser Sensoren erfolgt häufig trotz der Unzuverlässigkeit der Silanchemie über die Silanisierung der Si-H- bzw. Si-OH-Bindungen an der Silizium-Oberfläche. Die Abhängigkeit von Temperatur- und pH-Wert, sowie die Veränderung der Filmdicke bei nur kleinen Schwankungen des Wassergehalts während der Umsetzung werden oft vernachlässigt. Seltener wird die Si-NHx-Bindung genutzt, um dünne organische Filme zu erzeugen. Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neue Funktionalisierungsstrategie entwickelt, die die Silanchemie vermeidet. Die Idee basiert auf der Herstellung einer Azid-terminierten Oberfläche erzeugt aus Oberflächenaminen des materialintrinsischen Stickstoffs von Siliziumnitrid (Si3N4). Diese Azidgruppen bildeten die Grundlage für die Click-Chemie mit geeigneten Alkin-terminierten (Bio)molekülen und die anschließende Immobilisierung von ausgewählten Analyten. Die Funktionalisierungsstrategie umfasst die Erzeugung von NHx-terminierten Si3N4-Oberflächen durch Flusssäureätzung gefolgt von deren Umwandlung in Azidgruppen durch verschiedene Methoden. Im Anschluss wurden Alkine durch die Kupfer-katalysierte Azid-Alkin-Cycloaddition (CuAAC, Click-Chemie) an die Azid-terminierte Oberfläche immobilisiert. Der Erfolg der einzelnen Reaktionsschritte wurde durch oberflächenanalytische Methoden, durch XPS, NEXAFS und ToF-SIMS, überprüft. Die Charakterisierung der gebildeten Triazolringe erfolgte anhand des N 1s-XP-Spektrums sowie der NEXAFS C K-Kante. Die CF3-Gruppe wurde anhand der C 1s und F 1s-XP-Spektren, sowie der NEXAFS F K-Kante identifiziert. ToF-SIMS Untersuchungen bestätigten ebenfalls die Bindung des Alkins an die Si3N4-Oberfläche. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurde die direkte Anbindung eines Biomoleküls an die Si3N4 Oberfläche getestet. Hierfür wurde das Biotin/Streptavidin-System durch eine Click-Reaktion an der Oberfläche verankert. Die erfolgreiche Biotin/Streptavidin-Interaktion wurde ebenfalls mit XPS, NEXAFS und ToF-SIMS nachgewiesen. Der Erfolg der Click-Reaktionen war sowohl bei der Methodenentwicklung als auch bei der Immobilisierung des Modellfilms vom genutzten Lösungsmittel abhängig. Neben der direkten Immobilisierung von (Bio)molekülen an die Si3N4-Oberfläche durch die Click-Chemie gelang es auch einen Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplex als künstliche Nuklease über Amid-Kopplung an die Si-NHx-Oberfläche zu binden. Hierbei diente ein OCF3-Substituent des Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplexes als XPS-Sonde. Die Identifizierung des Komplexes erfolgte anhand der OCF3-Komponente im C 1s- und F 1s-XP-Spektrum und der NEXAFS F K-Kante, sowie des Cu 2p-XP-Spektrums. Die ToF-SIMS-Massenspektren bestätigten ebenfalls die Bindung des Komplexes. Die Kupfermenge wurde mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) zu 0.08 µg/cm2 bestimmt, was 87 x 1012 Kupferatome pro cm2 entspricht. Nach der Verifizierung des immobilisierten Komplexes erfolgte die Untersuchung der Spaltaktivität der auf der Si3N4-Oberfläche gebundenen künstlichen Nuklease gegenüber Plasmid-DNA. Hierbei wurde eine Zunahme der Spaltaktivität mit zunehmender DNA-Inkubationszeit festgestellt. Weiterhin ist bemerkenswert, dass der verwendete Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplex erst auf der Oberfläche seine Spaltaktivität entfaltet. Kontrollproben in Lösung zeigten im Gegensatz zu dem immobilisierten Komplex keine Spaltaktivität. KW - Surface Chemistry KW - Silicon Nitride KW - Click Chemistry KW - DNA Cleavage KW - XPS KW - NEXAFS KW - ToF-SIMS PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000105216-6 SP - 1 EP - 240 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-42790 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hille, Falk T1 - Unterraumbasierte Detektion von Strukturschäden an Jacket-Gründungen von Offshore-Windenergieanlagen N2 - Die vorliegende Arbeit beschreibt die Adaption eines globalen, schwingungsbasierten Verfahrens zur frühzeitigen Erkennung von Strukturschäden an Gründungsstrukturen offshore installierter Windenergieanlagen (OWEA). Damit soll es, Betreibern von Offshore-Windparks ermöglicht werden, im Rahmen periodisch durchgeführter messtechnischer Überwachungsmaßnahmen mit einem gegenüber wiederkehrender Inspektionen wesentlich geringen Aufwand auftretende Schäden an der Struktur zuverlässig zu delektieren. Das untersuchte und implementierte Verfahren basiert auf der Methode der stochastischen unterraumbasierten Schadensdetektion. Dabei erfolgt eine statistische Analyse des wiederkehrend messtechnisch aufgenommenen dynamischen Antwortverhaltens des mechanischen Systems. Mittels statistischem Test werden signifikante Änderungen in dessen Eigenstruktur und damit Schäden delektiert. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden umfangreiche experimentelle als auch numerische Untersuchungen zur Sensitivität und Robustheit des beschriebenen Schadensindikators durchgeführt. Dazu sind zunächst an einem Labormodell mittels künstlich und reversibel eingebrachter Schäden grundlegende Analysen zu den Einflüssen signal- und verfahrensinhärenter Kenngrößen durchgeführt worden. Auf der Basis dieser Ergebnisse wurde im Anschluss mittels numerischer Analysen das Antwortverhalten von OWEA simuliert und der entwickelte Algorithmus zur Schadensdetektion an den so realisierten Datensätzen angewendet. Anhand der Ergebnisse der Arbeit wird aufgezeigt, dass, vorausgesetzt die Windenergieanlage befindet sich in Parkposition, eine Detektion von schon geringen Schäden an Gründungs-strukturen mit dem beschriebenen Verfahren, auch unter Einsatz weniger Messaufnehmer, zuverlässig möglich ist. N2 - The present work describes the adaptation of a global, vibration-based procedure for an early detection of structural damage to foundation-structures of offshore wind turbines (OWT). It is intended to enable operators of offshore wind farms to reliably detect structural damage by periodic measurement with a once installed monitoring System. The analyzed and implemented procedure is based on the method of stochastic subspace- based damage detection. This involves a Statistical analysis of the of the periodically measured dynamic response behavior of the mechanical System. By means of a Statistical test, significant change in its eigenstructure and thus damage is detected. Within the present work extensive experimental as well as numerical investigations on the sensitivity and robustness of the described damage indicator were conducted. For this purpose, fundamental analyzes of the effects of signal- and process-inherent Parameters on the detection results has been performed at a laboratory model structure by means of artificially and reversibly applied damage. Based on these results, the response behavior of OWT structures was then simulated numerically and the developed algorithm for damage detection was finally applied to the thus achieved data sets. Based on the results of the work it is shown that, assuming the wind turbine Stands in parking position, a detection of already small damage at foundation structures is reliably possible with the described method, even using only a limited number of sensors. KW - Offshore-Windenergieanlagen KW - Structural Health Monitoring KW - Schwingungsbasierte Verfahren KW - Schadensdetektion KW - Unterraummethoden PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-470040 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-7567 SP - 1 EP - 219 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-47004 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Abbas, Ioana M. T1 - Development of LC-MS/MS methods for the quantitative determination of hepcidin-25, a key regulator of iron metabolism N2 - Isotope-dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) is emerging in the field of clinical chemistry and laboratory medicine as an alternative to immunoassays and is acknowledged as the MS “gold standard” for small biomolecule quantification. Hepcidin-25, a key iron-regulatory peptide hormone discovered in 2000, has revolutionized the understanding of iron disorders and its quantitative determination in biological samples should advance the management of iron-related pathology (diagnosis, prognosis and treatment). This study applied LC-MS/MS, using the triple quadrupole (QqQ) mass spectrometer, in a rapid and robust analytical strategy for the quantification of hepcidin-25 in human serum, to be implemented in routine laboratories. For this purpose, two sample preparation strategies and two complementary chromatographic separation conditions were investigated, where the use of acidic mobile phases (0.1% trifluoroacetic acid) was compared with a novel approach involving solvents at high pH (containing 0.1% ammonia). The application of these LC-MS/MS methods to human samples in an intra-laboratory comparison, using the same hepcidin-25 calibrators, yielded a very good correlation of the results. The LC-MS/MS employing trifluoroacetic acid-based mobile phases was selected as a highly sensitive (limit of quantification LOQ of 0.5 μg/L) and precise (coefficient of variation CV<15%) method and was recommended as a reference method candidate for hepcidin-25 quantification in real samples (in the dynamic range of 0.5-40 μg/L). One of the novel aspects of the methodology was the use of amino- and fluoro-silanized autosampler vials to reduce the interaction of the 25-residue peptide to laboratory glassware surfaces. Moreover, this LC-MS/MS method was used for an international round robin study, applying a secondary reference material as a calibrator. By determining the degree of equivalence between the results of the ten participating methodologies, the performance of the method developed in this study was found to be in the optimal range as defined by the International Consortium for Harmonization of Clinical Laboratory Results (ICHCLR). In this work, the formation of hepcidin-25 complexes with copper(II) was investigated. The first reversed-phase chromatographic separation of hepcidin-25/Cu2+ and hepcidin-25 (copper “free”) was achieved by applying mobile phases containing 0.1% of ammonia (pH 11). LC-MS/MS and high-resolution mass spectrometry (Fourier-transform ion cyclotron resonance (FTICR) MS) were applied for the mass spectrometric characterization of the formed hepcidin-25-Cu(II) species at pH values of 11 and 7.4 respectively. A new species corresponding to hepcidin-25 complexed with two copper ions was identified at high pH. KW - Copper KW - LC-MS/MS KW - Chromatography KW - Mass spectrometry KW - Metal complex KW - Metalloprotein KW - Peptide KW - Metrology KW - Reference material PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:11-110-18452/20119-6 UR - https://edoc.hu-berlin.de/handle/18452/20119?show=full DO - https://doi.org/10.18452/19358 SP - 1 EP - 156 CY - Berlin AN - OPUS4-45780 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lecompagnon, Julien T1 - Nondestructive defect characterization using full-frame spatially structured super resolution laser thermography N2 - Laser-based active thermography is a contactless non-destructive testing method to detect material defects by heating the object and measuring its temperature increase with an infrared camera. Systematic deviations from predicted behavior provide insight into the inner structure of the object. However, its resolution in resolving internal structures is limited due to the diffusive nature of heat diffusion. Thermographic super resolution (SR) methods aim to overcome this limitation by combining multiple thermographic measurements and mathematical optimization algorithms to improve the defect reconstruction. Thermographic SR reconstruction methods involve measuring the temperature change in an object under test (OuT) heated with multiple different spatially structured illuminations. Subsequently, these measurements are inputted into a severely ill-posed and heavily regularized inverse problem, producing a sparse map of the OuT’s internal defect structure. Solving this inverse problem relies on limited priors, such as defect-sparsity, and iterative numerical minimization techniques. Previously mostly experimentally limited to one-dimensional regions of interest (ROIs), this thesis aims to extend the method to the reconstruction of two-dimensionalROIs with arbitrary defect distributions while maintaining reasonable experimental complexity. Ultimately, the goal of this thesis is to make the method suitable for a technology transfer to industrial applications by advancing its technology readiness level (TRL). In order to achieve the aforementioned goal, this thesis discusses the numerical expansion of a thermographic SR reconstruction method and introduces two novel algorithms to invert the underlying inverse problem. Furthermore, a forward solution to the inverse problem in terms of the applied SR reconstruction model is set up. In conjunction with an additionally proposed algorithm for the automated determination of a set of (optimal) regularization parameters, both create the possibility to conduct analytical simulations to characterize the influence of the experimental parameters on the achievable reconstruction quality. On the experimental side, the method is upgraded to deal with two-dimensional ROIs, and multiple measurement campaigns are performed to validate the proposed inversion algorithms, forward solution and two exemplary analytical studies. For the experimental implementation of the method, the use of a laser-coupled DLP-projector is introduced, which allows projecting binary pixel patterns that cover the whole ROI, reducing the number of necessary measurements per ROI significantly (up to 20x). Finally, the achieved reconstruction of the internal defect structure of a purpose-made OuT is qualitatively and qualitatively benchmarked against well-established thermographic testing methods based on homogeneous illumination of the ROI. Here, the background-noise-free two-dimensional photothermal SR reconstruction results show to outclass all defect reconstructions by the considered reference methods. N2 - Die laserbasierte aktive thermografische Prüfung als berührungslose Methode der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung (NDT) basiert auf der aktiven Erwärmung des Testobjekts (OuT) und Messung des resultierenden Temperaturanstiegs mit einer Infrarotkamera. Dadurch bedingt können systematische Abweichungen vom vorhergesagten Erwärmungsverhalten Aufschluss über dessen innere Struktur geben. Jedoch ist das Auflösungsvermögen für innenliegende Defekte durch die diffusive Natur der Wärmeleitung in Festkörpern begrenzt. Thermografische Super-Resolution (SR)-Methoden zielen darauf ab, diese Limitation durch die Kombination mehrerer Messungen mit jeweils unterschiedlicher strukturierter Erwärmung und mathematischer Optimierungsmethoden zu überwinden. Zur Rekonstruktion innerer Defekte mithilfe thermografischer SR-Rekonstruktionsmethodik wird für die Gesamtheit mehrerer Messungen ein schlecht gestelltes und stark regularisiertes inverses mathematisches Problem gelöst, was in einer dünnbesetzten Karte der internen Defektstruktur des OuTs resultiert. Die Inversion mittels iterativer numerischer Minimierungsverfahren profitiert dabei von einzelnen Annahmen wie der vergleichsweisen Seltenheit von Materialdefekten. Nachdem die Methode bisher experimentell fast ausschließlich auf eindimensionale Messbereiche (ROIs) beschränkt war, zielt diese Arbeit auf eine Erweiterung zur Prüfung zweidimensionaler ROIs mit arbiträren Defektverteilungen bei erträglicher experimenteller Komplexität ab. Ziel ist es, durch die Weiterentwicklung des Technologie-Reifegrades (TRL) den Technologietransfer zur industriellen Anwendung zu ermöglichen. Hierzu werden erst die numerische Erweiterung der SR-Rekonstruktionsmethodik für zweidimensionale ROIs erörtert und zwei neue Algorithmen zur Invertierung des zugrunde liegenden inversen Problems vorgestellt, sowie eine Vorwärtslösung des inversen Problems entwickelt. In Verbindung mit einem neuartigen Algorithmus zur automatisierten Bestimmung der (optimalen) Regularisierungsparameter wird erstmals die Möglichkeit geschaffen, analytische Simulationen zum Einfluss einzelner Parameter auf die erreichbare Rekonstruktionsqualität durchzuführen. Weiterhin wird der experimentelle Ansatz zur Prüfung zweidimensionaler ROIs erweitert. Mehrere Messkampagnen validieren die eingeführten Inversionsalgorithmen, die Vorwärtslösung und zwei exemplarische analytische Studien. Für die experimentelle Umsetzung wird erstmals die Verwendung lasergekoppelter DLP-Technologie für die makroskopische thermografische Prüfung nutzbar gemacht, welche die Projektion großflächiger binärer Pixelmuster ermöglicht. Dadurch kann die Anzahl der erforderlichen Messungen pro ROI ohne Qualitätseinbußen erheblich reduziert werden (bis zu 20x). Abschließend werden die erzielten Rekonstruktionsergebnisse der internen Defektstruktur eines speziell angefertigten OuTs qualitativ und quantitativ mit auf homogener Erwärmung basierenden etablierten Methoden der thermografischen Prüfung verglichen. Hier zeigt sich, dass die weitgehend rauschfreien SR-Rekonstruktionsergebnisse alle Defektrekonstruktionen der betrachteten Referenzmethoden deutlich übertreffen. KW - Nondestructive testing KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Thermography KW - Thermografie KW - Super resolution KW - Structured illumination KW - Strukturierte Beleuchtung KW - Defect characterization KW - Defektcharakterisierung KW - DMD KW - DLP PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-588296 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-19271 SP - 1 EP - 154 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-58829 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lugovtsova, Yevgeniya T1 - Damage detection in multi-layered plates using ultrasonic guided waves N2 - This thesis investigates ultrasonic guided waves (GW) in multi-layered plates with the focus on higher order modes. The aim is to develop techniques for hybrid structures such as of adhesive bonds and composite pressure vessels (COPV) which are widely used in automotive and aerospace industries and are still challenging to inspect non-destructively. To be able to analyse GW, numerical methods and precise material properties are required. For this purpose, an efficient semi-analytical approach, the Scaled Boundary Finite Element Method, is used. The material properties are inferred by a GW-based optimisation procedure and a sensitivity study is performed to demonstrate the influence of properties on GW. Then, an interesting feature, called mode repulsion, is investigated with respect to weak and strong adhesive bonds. The results show that the coupling between two layers influences the distance between coupled modes in a mode repulsion region, thus allowing for the characterisation of adhesive bonds. At next, wave-damage interaction is studied in the hybrid structure as of the COPV. Results show that the wave energy can be concentrated in a certain layer enabling damage localisation within different layers. Further investigations are carried out on the hybrid plate with an impact-induced damage. Two well-known wavenumber mapping techniques, which allow to quantify the damage in three dimensions, are implemented and their comparison is done for the first time. KW - Lamb waves KW - Composites KW - Structural Health Monitoring KW - Inverse procedure KW - Scaled Boundary Finite Element Method PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:bsz:291--ds-382863 DO - https://doi.org/10.22028/D291-38286 SP - 1 EP - 131 PB - SciDok - Der Wissenschaftsserver der Universität des Saarlandes CY - Saarbrücken, Germany AN - OPUS4-57058 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kern, Simon T1 - Prozessüberwachung mittels Niederfeld-NMR-Spektroskopie als Online-Methode N2 - Die Geräteentwicklungen im Bereich der Niederfeld-NMR-Spektroskopie im vergangenen Jahrzehnt ermöglichen den Einsatz kompakter, portabler Magnete mit geringen Streufeldern in Laborumgebungen und industriellen Produktionsanlagen. Somit werden neue Möglichkeiten für hochauflösende NMR-Experimente zur Reaktionsüberwachung eröffnet. Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS wurden die Möglichkeiten dieser Methode umfassend anhand einer technisch bedeutenden Reaktion (elektrophile aromatische Substitutionsreaktionen) evaluiert. Um die Flexibilität einer kontinuierlichen und modularen Pilotanlage durch Echtzeit- Qualitätskontrolle zu fördern, wurde ein vollständig automatisiertes Online- NMR-Modul entwickelt. Der Einsatz eines kommerziellen Niederfeld-NMR-Geräts im industriellen Umfeld wurde durch die entwickelten Lösungen der automatisierten Datenanlyse sowie durch ein zertifiziertes Sicherheitskonzept für den Betrieb in explosionsgefährdeten Zonen ermöglicht. Neben der Überwachung der Produktqualität wurden Online-NMR-Daten in einem neuen iterativen Optimierungsansatz zur Maximierung des Anlagenertrags eingesetzt und dienten als zuverlässige Referenz für die Kalibrierung eines Nahinfrarot-Spektrometers. Für die Entwicklung einer robusten Datenauswertung der NMR-Spektren, die dem Anspruch der Flexibilität bei Produktwechseln genügt, wurden zunächst Versuche im Labormaßstab durchgeführt, um eine Datenbasis zu schaffen. In diesen Versuchen wurden die aromatischen Amine Anilin, p-Toluidin und p-Fluoranilin mit o-Fluornitrobenzol gekoppelt. Durch Zugabe einer Organolithium-Verbindung (Li- HMDS) findet ein Protonenaustausch zwischen dem primären Amin und Li-HMDS statt. Dies führt zu einer hohen Reaktionsenthalpie und instabilen Aryllithium-Verbindungen. Die Reaktionen wurden hinsichtlich anfallender Zwischenprodukte mittels Hochfeld-NMR-Spektroskopie analysiert. Nachfolgend wurden die Reaktionen sowohl im Semi-Batch-Verfahren als auch im kontinuierlichen Laborbetrieb mit Online-Niederfeld-NMR-Spektroskopie und Online- Hochfeld-NMR-Spektroskopie untersucht. Da die gemessenen NMR-Spektren besonders im aromatischen Spektralbereich hohe Signalüberlappungen der Reaktanden aufweisen, wurden chemometrische Modelle entwickelt und anhand der Hochfeld-NMR-Methode validiert. Die verwendeten Durchflusszellen für die Niederfeld-NMR-Spektroskopie wurden hinsichtlich ihrer Anwendbarkeit für quantitative Messungen im kontinuierlichen Durchfluss untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass Messungen mit einer additiv gefertigten Keramikdurchflusszelle prinzipiell möglich sind. KW - NMR-Spektroskopie KW - Niederfeld-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik KW - Industrie 4.0 KW - Indirect Hard Modeling KW - CONSENS PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/10.14279/depositonce-9404 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-9404 SP - 1 EP - 112 CY - Berlin AN - OPUS4-50196 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Büchele, Dominique T1 - Entwicklung einer robusten Online-Methode zur Bestimmung von Nährelementen in Ackerböden mit einem Energie-dispersiven RFA-Sensor N2 - Im Rahmen der vom Bundesministerium für Bildung und -forschung geförderten Forschungsinitiative „BonaRes – Boden als nachhaltige Ressource der Bioökonomie“ soll sich das Teilprojekt „I4S – integrated system for site-specific soil fertility management“ der Entwicklung eines integrierten Systems zum ortsspezifischen Management der Bodenfruchtbarkeit widmen. Hierfür ist eine Messplattform zur Bestimmung relevanter Bodeneigenschaften und der quantitativen Analyse ausgewählter Makro- und Mikronährstoffe geplant. In der ersten Phase dieses Projekts liegt das Hauptaugenmerk auf der Kalibrierung und Validierung der verschiedenen Sensoren auf die Matrix Boden, der Probennahme auf dem Acker und der Planung sowie dem Aufbau der Messplattform. Auf dieser Plattform sollen in der zweiten Phase des Projektes die verschiedenen Bodensensoren installiert, sowie Modelle und Entscheidungsalgorithmen zur Steuerung der Düngung und dementsprechend Verbesserung der Bodenfunktionen erstellt werden. Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Grundlagenuntersuchung und Entwicklung einer robusten Online-Analyse mittels Energie-dispersiver Röntgenfluoreszenzspektroskopie (EDRFA) zur Quantifizierung ausgewählter Makro- und Mikronährstoffe in Böden für eine kostengünstige und flächendeckende Kartierung von Ackerflächen. Für die Entwicklung eines Online-Verfahrens wurde ein dem Stand der Technik entsprechender Röntgenfluoreszenzmesskopf in Betrieb genommen und die dazugehörigen Geräteparameter auf die Matrix Boden optimiert. Die Bestimmung der analytischen Qualitäts-merkmale wie Präzision und Nachweisgrenzen fand für eine Auswahl an Nährelementen von Aluminium bis Zink statt. Um eine möglichst Matrix-angepasste Kalibrierung zu erhalten, wurde sowohl mit zertifizierten Referenzmaterialien (CRM), als auch mit Ackerböden kalibriert. Da einer der größten Nachteile der Röntgenfluoreszenzanalyse die Beeinflussung durch Matrixeffekte ist, wurde neben der klassischen univariaten Datenauswertung auch die chemometrische multivariate Methode der Partial Least Squares Regression (PLSR) eingesetzt. Die PLSR bietet dabei den Vorteil, Matrixeffekte auszugleichen, wodurch robustere Kalibriermodelle erhalten werden können. Zusätzlich wurde eine Hauptkomponentenanalyse (PCA) durchgeführt, um Gemeinsamkeiten und Ausreißer innerhalb des Probensets zu identifizieren. Es zeigte sich, dass eine Klassifizierung der Böden anhand ihrer Textur Sand, Schluff, Lehm und Ton möglich ist. Aufbauend auf den Ergebnissen idealer Bodenproben (zu Tabletten gepresste luftgetrocknete Proben mit Korngrößen < 0,5 mm) wurde im Verlauf dieser Arbeit die Probenvorbereitung immer weiter reduziert und der Einfluss verschiedener Kenngrößen untersucht. Diese Einflussfaktoren können die Dichte und die Homogenität der Probe, sowie Korngrößeneffekte und die Feuchtigkeit sein. Anhand des RMSE (Wurzel der mittleren Fehlerquadratsumme) und unter Berücksichtigung der Residuen werden die jeweils erstellten Kalibriermodelle miteinander verglichen. Um die Güte der Modelle zu bewerten, wurden diese mit einem Testset validiert. Hierfür standen 662 Bodenproben von 15 verschiedenen Standorten in Deutschland zur Verfügung. Da die Ergebnisse an gepressten Tabletten für die Elemente Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe und Zn den Anforderungen für eine spätere Online-Analyse entsprechen, wurden im weiteren Verlauf dieser Arbeit Kalibriermodelle mit losen Bodenproben erstellt. Auch hier konnten gute Ergebnisse durch ausreichende Nachweisgrenzen und eine niedrige gemittelte Messabweichung bei der Vorhersage unbekannter Testproben erzielt werden. Es zeigte sich, dass die Vorhersagefähigkeit mit der multivariaten PLSR besser ist als mit der univariaten Datenauswertung, insbesondere für die Elemente Mn und Zn. Der untersuchte Einfluss der Feuchtigkeit und der Korngrößen auf die Quantifizierung der Elementgehalte war vor allem bei leichteren Elementen deutlich zu sehen. Es konnte schließlich eine multivariate Kalibrierung unter Berücksichtigung dieser Faktoren für die Elemente Al bis Zn erstellt werden, so dass ein Einsatz an Böden auf dem Acker möglich sein sollte. Eine höhere Messunsicherheit muss dabei einkalkuliert werden. Für eine spätere Probennahme auf dem Feld wurde zudem der Unterschied zwischen statischen und dynamischen Messungen betrachtet, wobei sich zeigte, dass beide Varianten genutzt werden können. Zum Abschluss wurde der hier eingesetzte Sensor mit einem kommerziell erhältlichen Hand-Gerät auf sein Quantifizierungspotential hin verglichen. Der Sensor weist anhand seiner Ergebnisse ein großes Potential als Online-Sensor für die Messplattform auf. Die Ergebnisse unter Laborbedingungen zeigen, dass eine robuste Analyse Ackerböden unter Berücksichtigung der Einflussfaktoren möglich ist. KW - Boden KW - Chemometrie KW - ICP-OES KW - Nährelemente KW - PLS-R KW - Röntgenfluoreszenz KW - Prozessanalytik PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-483735 DO - https://doi.org/https://doi.org/10.25932/publishup-48373 SP - 1 EP - 106 PB - Universität Potsdam CY - Potsdam AN - OPUS4-52182 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - John, Sebastian T1 - Beitrag zur Analyse des Eigenspannungsverhaltens von Composite-Hochdruckspeichern mit metallischem Liner N2 - Bei der Auslegung von Druckbehältern kommen, auf Grund ihrer hohen spezifischen Festigkeit, vermehrt Faserverbundwerkstoffe zum Einsatz. Durch eine hohe Streuung von Material- und Produktionsparametern sowie unterschiedlichster Belastungsszenarien gestaltet sich jedoch Aussagen über die Lebensdauer sowie eine Festlegung sinnvoller Prüffristen als schwierig. Im Fokus der Untersuchungen steht ein Behälterdesign mit metallischem Liner und einem kohlenstofffaserverstärkten Kunststoffverbund, wobei die Lebensdauer maßgeblich durch den im Metall vorherrschenden Eigenspannungszustand bestimmt wird. Mit Hilfe einer alterungsbegleitenden Eigenspannungsanalyse werden Eigenspannungsveränderungen erfasst und in einem erarbeiteten Betriebsfestigkeitsmodell berücksichtigt. Durch eine Nachstellung verschiedener Belastungsszenarien kann gezeigt werden, dass durch die Berücksichtigung einer veränderlichen Eigenspannung die Anzahl ertragbarer Lastwechsel bis zum Versagen sowie damit verbundene Überlebenswahrscheinlichkeiten mit einer erhöhten Genauigkeit abgeschätzt werden können. KW - Komposit KW - Druckbehälter KW - Pressure vessel KW - Eigenspannung KW - Residual stress KW - Alterung KW - Aging KW - Faserverbund KW - Fibre reinforced plastics KW - Composite PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-520269 SN - 2512-5141 SN - 2512-515X DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-10442 SN - 978-3-7983-3179-2 SN - 978-3-7983-3180-8 VL - 10 SP - 1 EP - 188 PB - Universitätsverlag der TU Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52026 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schönfelder, Thorsten T1 - Einfluss thermischer Betriebsbelastungen auf die Sicherheit von Typ-III-Druckgasbehältern N2 - Das Einsatzspektrum von den besonders leichten Druckbehältern aus Faserverbund-werkstoffen erweitert sich kontinuierlich. Dies führt dazu, dass mit der erweiterten Verwendung auch die thermisch zulässigen Einsatzgrenzen dieser Behälter ausgeschöpft und sogar teilweise überschritten werden. So können bspw. Atemluftflaschen im Brandeinsatz der Feuerwehr an der Behälteroberfläche derart hohen Umgebungstemperaturen ausgesetzt werden, dass die zulässige Höchsttemperatur von 65 °C um bis zu 185 °C überschritten wird. Diese Arbeit untersucht und bewertet die Auswirkungen dieser erhöhten thermischen Betriebslasten auf die Typ-III-Atemluftflasche. Dieser Behältertyp besteht aus einem Innenbehälter aus Aluminium, der von einem Faserverbundwerkstoff umschlossen ist. Durch Analyse der thermischen Betriebslasten in ausgewählten Anwendungsbereichen und durch experimentelle Temperaturversuche an Probebehältern konnte gezeigt werden, dass bei der Brandbekämpfung die untersuchten Atemluftflaschen lokal über das in der Zulassung abgeprüfte Temperaturspektrum erhitzt werden. Der Glasübergangsbereich des Faserverbundwerkstoffs wird partiell um bis zu 95 °C überschritten. Um die reale Sicherheit der Atemluftflasche bewerten zu können, wurde ein analytisches Hybridbehältermodell entwickelt, das die Beanspruchungen mit validierten Materialtemperaturverläufen berechnet. Mit der Einbindung von Schädigungsansätzen konnte ein bisher nicht hinreichend beachtetes thermisches Degradationsverhalten in den Berechnungen berücksichtigt werden. Die sicherheitstechnische Bewertung basierte auf der Gegenüberstellung der Beanspruchungen aus den realen Betriebsbelastungen und abzuprüfenden Zulassungskriterien. Zudem wurden insgesamt 90 altersbedingt ausgesonderte Feuerwehr-Atemluftflaschen zerstörend geprüft, um nähere Erkenntnisse über den Sicherheitszustand am Ende der Lebenszeit zu erhalten. Die Versuche wurden ebenfalls zur Validierung der Schädigungsansätze genutzt. Als Ergebnis der Arbeit wird am Beispiel des untersuchten Baumusters gezeigt, dass die Sicherheit dieser Atemluftflasche am Lebensende noch hinreichend ist. Jedoch konnte an einigen Exemplaren dieses großzügig dimensionierten Baumusters eine erhöhte Abnahme der Festigkeit festgestellt werden. Sollten Atemluftflaschen auf die vorgeschriebenen Normanforderungen optimiert werden, d.h. weniger überdimensioniert sein, wäre dem thermisch bedingten Sicherheitsverlust eine erheblich detailliertere Aufmerksamkeit zu widmen. N2 - The application range of the particularly light pressure cylinders made of fiber composite material is continuously expanding. The result is that the thermally permissible operating limits of these cylinders are fully exploited or even partly exceeded. Thus, for example the breathing air cylinder used by fire fighters is exposed to such high ambient temperatures that the upper temperature of the applied test of 65 °C is exceeded for up to 185 °C. This thesis analyzes and assesses the effects of these increased thermal operating loads on the type III breathing air cylinder. This type of cylinder consists of an inner cylinder made of aluminum, enclosed by fiber composite material. By analyzing the thermal operating loads in selected application areas and by experimental temperature tests on sample cylinders it could be shown that the analyzed breathing air cylinder during firefighting is heated locally above the tested approval temperature range. The glass transition range of the fiber composite material is exceeded partially by up to 95 °C. In order to assess the real safety of the breathing air cylinder, an analytical composite-hybrid cylinder model has been developed which calculates the stresses using validated material temperature gradients. With the integration of theoretical concepts as regards various damages a thermal degradation which has not been sufficient acclaimed yet could be included in the calculations. The safety assessment is based on the comparison of the stresses from the real operating loads and the evaluated approval criterias. In addition, a total of 90 firefighting breathing air cylinders which have become obsolete and thus taken out of service, were destructively tested to obtain more precise knowledge about the safety status at the end of life. The tests were also used to validate the damage approaches. Based on the example of the analyzed sample of a breathing air cylinder the results of this thesis show that the safety of this sample at the end of life is still sufficient. However, an increased reduction in strength was observed at some specimens of this highly overdimensioned design type. If breathing air cylinders are optimized to the required standards, i.e. being less overdimensioned, a more detailed attention must be focused on the thermally induced loss of safety. KW - Druckgasbehälter KW - Sicherheit KW - Composite KW - Faserverbundwerkstoff KW - Temperatur KW - Feuerwehr KW - Zulassung KW - Degradation PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:468-20171108-090008-4 SP - 1 EP - 158 PB - Bergische Universität CY - Wuppertal AN - OPUS4-43332 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Artinov, Antoni T1 - On the mathematical analysis of the relationship between the bulging region and the centerline solidification cracking in laser beam welding N2 - The present Ph.D. thesis provides a comprehensive experimental and theoretical study of the bulging-cracking relationship in laser beam welding of thick unalloyed steel sheets. It focuses on experimentally proving the existence of the bulging region and on developing a coupled multiphysics mathematical framework to analyze its influence on the three critical factors controlling the susceptibility to solidification cracking, namely the thermal, metallurgical, and mechanical factors. The research employs a novel experimental setup, utilizing a combination of transparent quartz glass and thick unalloyed steel sheet, enabling real-time visualization of the weld pool geometry and confirming the existence of a distinctive bulging region. To deepen the understanding of these experimental insights, an extensive multiphysics mathematical framework was developed and rigorously verified and validated. This framework introduces an innovative approach using Lamé curves for accurately describing complex three-dimensional weld pool geometries, including the bulging region's characteristics. Through analytical solutions and numerical procedures, it facilitates the computation of solidification parameters, which are crucial for understanding the metallurgical aspects of crack formation. The framework also incorporates a mechanical model to assess and evaluate the local stress distribution within the bulging region. The findings indicate that an elongated, sharply shaped bulging region significantly increases the susceptibility to solidification cracking. This is attributed to its adverse impact on the distribution and local dwell time of liquid metal residing at grain boundaries during solidification, combined with the localized tensile stresses identified in the bulging region. In essence, this research contributes to the broader understanding of solidification cracking in laser beam welding of thick unalloyed steel sheets, with a particular focus on the bulging region. The insights and methodologies developed in this thesis are valuable for future research and advancements in the application of the laser beam welding technology for joining high-thickness unalloyed steel components. KW - Bulging effect KW - Centerline solidification cracking KW - Mathematical modeling KW - Structural steel KW - High power laser beam welding PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-599010 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-20090 SP - 1 EP - 152 CY - Berlin AN - OPUS4-59901 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ávila Calderón, Luis Alexander T1 - Mechanisches Verhalten von additiv gefertigtem nichtrostendem Stahl X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) und Vergleich zur konventionell gefertigten Variante T1 - Mechanical behavior of additively manufactured stainless steel X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) and comparison with a conventionally manufactured variant N2 - Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitäten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgründe für die Verzögerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenüber konventionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verständnisses der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfügbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften. In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem häufig als Konstruktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-LB/M/316L wurde zusätzlich der Effekt ausgewählter Wärmebehandlungen ausgewertet. Die Untersuchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und Schädigungsmechanismen bei erhöhten Prüftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und Wissenslage am spärlichsten ist. Außerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante einen geringen Porositätsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stärker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur verfügbaren Studien. Die mechanische Prüfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 °C, LCF-Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 °C sowie Kriechversuche bei 600 °C und 650 °C. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prüfnormen und Probengeometrien durchgeführt. Aus jedem dieser Prüfverfahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darüber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verständnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schädigungsmechanismen geleistet. Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend setzt sich mit ansteigender Prüftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prüftemperaturen geringer. PBF-LB/M/316L weist über den größten Teil der Ermüdungslebensdauer vor allem bei Raumtemperatur höhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschließlich bei den kleinsten Dehnungs-schwingbreiten sind die Ermüdungslebensdauer ausgeprägt kürzer. Das Wechselverformungsverhalten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen führenden Entfestigung stattfindet. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prüfparametern bei PBF-LB/M/316 kürzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhängigkeit von PBF-LB/M/316L ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilität beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprüften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht. Eine Wärmebehandlung bei 450 °C / 4 h bewirkt keine wesentliche Änderungen der Mikrostruktur und Zugversuchseigenschaften. Eine zusätzliche Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h verursacht eine Abnahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x höher als bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezüglich des Kriechverhaltens hat die Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h längere sekundäre und tertiäre Kriechstadien bewirkt und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhöht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht nur aber vor allem mit ansteigender Prüftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trägt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darüber hinaus spielen mutmaßlich die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle. N2 - Metal additive manufacturing (AM) is a technology that is increasingly the subject of research activities and industrial applications. However, it still faces challenges to achieve widespread use in safety-relevant applications. The main reasons for the delay of this technological breakthrough in favor of AM metals over conventionally manufactured variants are the lack of a deeper understanding of process-structure-property relationships and the limited availability of data on material properties. In this context, this work contributes to both achieving a better understanding of process-structure-property relationships and the improvement of data for 316L, an alloy frequently used as a structural material in various high-temperature components. The work focuses on a material variant produced by laser pow-der bed fusion, PBF-LB/M/316L. A conventionally produced variant, HR/316L, was also investigated. For PBF-LB/M/316L, the effect of selected heat treatments was also evaluated. The investigation included the characterization of the mechanical properties and the related deformation and damage mechanisms at elevated test temperatures in LCF and creep, where data and knowledge are scarce. The PBF-LB/M/316L variant studied has a low degree of porosity. Thus, this work is more focused on the microstructure than most studies available in the literature. The mechanical test campaign included tensile tests between room temperature and 650 °C, LCF tests between room temperature and 600 °C, and creep tests at 600 °C and 650 °C. In the absence of concrete guidelines and standards for testing of AM metals, the characterization mostly took place using existing international test standards and specimen geometries. From each of the test methods, corresponding strength, and deformation characteristic values were determined. In addition, targeted microstructural investigations contributed to understanding the relationship between the microstructure and the mechanical properties in terms of deformation and damage mechanisms. The proof stress of PBF-LB/M/316L is about twice that of HR/316L. This trend remains with increasing test temperature. The elongation after fracture is lower at all test temperatures. Regarding LCF, PBF-LB/M/316L exhibits higher cyclic stresses than HR/316L for most of the fatigue life, especially at room temperature. Exclusively at the smallest strain amplitudes, the fatigue lives of PBF-LB/M/316L are markedly shorter than in HR/316L. The cyclic stress-strain deformation behavior of PBF-LB/M/316L features an initial strain hardening followed by a continuous softening, which occurs until the softening leading to failure takes place. The creep rupture times and the duration of each creep stage are shorter for PBF-LB/M/316 than for HR/316L for all combinations of test parameters. The stress dependence of PBF-LB/M/316L is lower, and the creep ductility is smaller compared to HR/316L. The minimum creep rate is reached at significantly lower creep extensions for all parameter combinations tested. A heat treatment at 450 °C / 4 h did not cause significant changes in the microstructure and tensile behavior. An additional heat treatment at 900 °C / 1 h caused a decrease in the proof stress of PBF-LB/M/316L. However, it still remained higher than the one of HR/316L by a factor of 1.5x. The deformation characteristics were hardly affected. Regarding the creep behavior, this latter heat treatment at 900 °C / 1 h caused longer secondary and tertiary creep stages, and the creep strain increased significantly. The fracture characteristics generally differed, which happened not only but especially with increasing test temperature, where intergranular cracking often took place in PBF-LB/M/316L. The cellular structure is considered the main factor contributing to the different mechanical properties compared to the HR/316L variant. In addition, grain morphology, stacking fault energy, and nitrogen content might play a role. KW - AGIL KW - Additive Fertigung KW - Laser-Pulverbettschmelzen KW - Mikrostrukturentwicklung KW - 316L KW - LCF KW - Kriechen KW - Additive Manufacturing KW - Microstructure KW - Mechanical Properties KW - Mechanische Eigenschaften PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-597143 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-19828 SP - 1 EP - 190 CY - Berlin AN - OPUS4-59714 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Charmi, Amir T1 - A multiscale numerical framework for the simulation of anistropic material response of additively manufactured stainless steel 316L undergoing large plastic deformation N2 - Additive manufacturing (AM) offers significantly greater freedom of design compared to conventional manufacturing processes since the final parts are built layer by layer. This enables metal AM, also known as metal 3D printing, to be utilized for improving efficiency and functionality, for the production of parts with very complex geometries, and rapid prototyping. However, despite many technological advancements made in recent years, several challenges hinder the mass adoption of metal AM. One of these challenges is mechanical anisotropy which describes the dependency of material properties on the material orientation. Therefore, in this work, stainless steel 316L parts produced by laser-based powder bed fusion are used to isolate and understand the root cause of anisotropy in AM parts. Furthermore, an efficient and accurate multiscale numerical framework is presented for predicting the deformation behavior of actual AM parts on the macroscale undergoing large plastic deformations. Finally, a novel constitutive model for the plastic spin is formulated to capture the influence of the microstructure evolution on the material behavior on the macroscale. KW - Additive Fertigung KW - Austenitischer Stahl KW - Finite-Elemente-Methode KW - Mehrskalenmodell KW - Simulation PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:wim2-20240207-173356-002 DO - https://doi.org/10.25643/dbt.59550 SP - 1 EP - 163 PB - Bauhaus-Universität Weimar CY - Weimar AN - OPUS4-59511 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Riedel, Soraya T1 - Development of electrochemical antibody-based and enzymatic assays for mycotoxin analysis in food N2 - Electrochemical methods are promising to meet the demand for easy-to-use devices monitoring key parameters in the food industry. Many companies run own lab procedures for mycotoxin analysis, but it is a major goal to simplify the analysis. The enzyme-linked immunosorbent assay using horseradish peroxidase as enzymatic label, together with 3,3',5,5' tetramethylbenzidine (TMB)/H2O2 as substrates allows sensitive mycotoxin detection with optical detection methods. For the miniaturization of the detection step, an electrochemical system for mycotoxin analysis was developed. To this end, the electrochemical detection of TMB was studied by cyclic voltammetry on different screen-printed electrodes (carbon and gold) and at different pH values (pH 1 and pH 4). A stable electrode reaction, which is the basis for the further construction of the electrochemical detection system, could be achieved at pH 1 on gold electrodes. An amperometric detection method for oxidized TMB, using a custom-made flow cell for screen-printed electrodes, was established and applied for a competitive magnetic bead-based immunoassay for the mycotoxin ochratoxin A. A limit of detection of 150 pM (60 ng/L) could be obtained and the results were verified with optical detection. The applicability of the magnetic bead-based immunoassay was tested in spiked beer using a handheld potentiostat connected via Bluetooth to a smartphone for amperometric detection allowing to quantify ochratoxin A down to 1.2 nM (0.5 µg/L). Based on the developed electrochemical detection system for TMB, the applicability of the approach was demonstrated with a magnetic bead-based immunoassay for the ergot alkaloid, ergometrine. Under optimized assay conditions a limit of detection of 3 nM (1 µg/L) was achieved and in spiked rye flour samples ergometrine levels in a range from 25 to 250 µg/kg could be quantified. All results were verified with optical detection. The developed electrochemical detection method for TMB gives great promise for the detection of TMB in many other HRP-based assays. A new sensing approach, based on an enzymatic electrochemical detection system for the mycotoxin fumonisin B1 was established using an Aspergillus niger fumonisin amine oxidase (AnFAO). AnFAO was produced recombinantly in E. coli as maltose-binding protein fusion protein and catalyzes the oxidative deamination of fumonisins, producing hydrogen peroxide. It was found that AnFAO has a high storage and temperature stability. The enzyme was coupled covalently to magnetic particles, and the enzymatically produced H2O2 in the reaction with fumonisin B1 was detected amperometrically in a flow injection system using Prussian blue/carbon electrodes and the custom-made wall-jet flow cell. Fumonisin B1 could be quantified down to 1.5 µM (≈ 1 mg/L). The developed system represents a new approach to detect mycotoxins using enzymes and electrochemical methods. N2 - Zur Entwicklung von einfach zu bedienenden Vor-Ort-Geräten, welche für die Analytik von wichtigen Parametern in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden können, sind elektrochemische Methoden besonders vielversprechend. Viele Unternehmen führen bereits Mykotoxinanalytik in eigenen Laboren am Produktionsstandort durch, dennoch gibt es große Bestrebungen Analysenmethoden weiter zu vereinfachen. Der Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA), welcher häufig mit der Meerrettichperoxidase als enzymatischem Label und 3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine (TMB)/H2O2 als Enzymsubstraten arbeitet, ermöglicht den sensitiven Mykotoxinnachweis mithilfe optischer Detektionsmethoden. Zur Miniaturisierung des Detektionsschrittes wurde in dieser Arbeit der Aufbau von elektrochemischen Detektionssystemen für die Mykotoxinanalytik untersucht. Dazu wurde zunächst die elektrochemische Reaktion von TMB an verschiedenen Materialien siebgedruckter Elektroden (Kohlenstoff und Gold) sowie bei verschiedenen pH-Werten (pH 1 und pH 4) untersucht. Eine stabile Elektrodenreaktion, welche die Grundlage für den weiteren Aufbau des elektrochemischen Detektionssystems darstellt, konnte bei pH 1 an Goldelektroden erzielt werden. Basierend darauf wurde eine amperometrische Detektionsmethode für oxidiertes TMB entwickelt, wofür eine maßgefertigte Durchflusszelle verwendet wurde. Die amperometrische TMB-Detektion wurde für einen kompetitiven Magnetpartikel-basierten Immunoassay für Ochratoxin A eingesetzt. Mit diesem Assay wurde eine Nachweisgrenze von 150 pM (60 ng L-1) erreicht und die Ergebnisse konnten durch optische Detektion verifiziert werden. Die Anwendbarkeit des Assays konnte in Ochratoxin A dotiertem Bier demonstriert werden, wobei für die Detektion ein tragbarer Potentiostat verwendet wurde, welcher über Bluetooth mit einem Smartphone verbunden war. Hiermit konnten niedrige Ochratoxin A Konzentration von bis zu 1.2 nM (0.5 µg L-1) bestimmt werden. Aufbauend auf dem entwickelten elektrochemischen Detektionssystem für TMB wurde die Anwendbarkeit des Ansatzes auf einen Magnetpartikel-basierten Immunoassay für das Ergotalkaloid Ergometrine, evaluiert. Unter optimierten Bedingungen konnte mit dem Assay eine Nachweisgrenze von 3 nM (1 µg L-1) erreicht werden. In mit Ergometrin versetztem Roggenmehl konnten Konzentrationen von 25 bis 250 µg kg-1 nachgewiesen werden. Die entwickelte elektrochemische Nachweismethode für TMB bietet einen vielversprechenden Ansatz für den Einsatz in vielen anderen Meerrettichperoxidase-basierten Assays. Für das Mykotoxin Fumonisin B1, wurde ein neues sensorisches System entwickelt, welches auf einem enzymatischen elektrochemischen Nachweis basiert. Hierfür wurde eine Aspergillus niger Fumonisin Aminoxidase (AnFAO) rekombinant als Fusionsprotein mit dem Maltose-bindenden Protein exprimiert. AnFAO katalysiert die oxidative Deaminierung von Fumonisinen, wobei H2O2 gebildet wird. Es konnte gezeigt werden, dass AnFAO eine hohe Lagerungs- und Temperaturstabilität hat. Für den Nachweis von Fumonisin B1 wurde das Enzym kovalent an Magnetpartikel gekoppelt. Das enzymatisch produzierte H2O2 konnte anschließend amperometrisch mithilfe von Preußisch Blau/Kohlenstoff-Elektroden in der maßgefertigten Durchflusszelle detektiert werden. Fumonisin B1 konnte bis zu einer Konzentration von 1,5 µM (≈ 1 mg L-1) quantifiziert werden. Das entwickelte System stellt einen neuen Ansatz dar, um Mykotoxine unter Nutzung von Enzymen und elektrochemischen Methoden zu detektieren. KW - Mycotoxins KW - Biosensor KW - Antibodies KW - Electrochemical detection PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-607477 DO - https://doi.org/10.25932/publishup-60747 SP - 1 EP - 96 PB - Universität Potsdam CY - Potsdam AN - OPUS4-59189 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Ecke, Alexander T1 - Integrated Diagnostics of Pharmaceutical Contaminants in Water Supply and Management Systems N2 - The contamination of drinking water with pharmaceuticals represents a severe health risk. In order to monitor the drinking water quality continuously and enable quick countermeasures in case of contamination, novel sensors are required. Here, immunoanalytical methods based on the binding of the analyte to highly selective antibodies can be helpful. In this work, magnetic bead-based immunoassays (MBBAs) have been developed for the detection of two relevant contaminants of drinking water: diclofenac (DCF) and amoxicillin (AMX). In case of the latter, not only the parent drug is of interest in the risk assessment but also its hydrolysis products (HPs). In a comprehensive study, the influence of external factors and intrinsic properties of the water on the rate of hydrolysis was investigated. As the hydrolysis of AMX further impacts the recognition by the antibody, a strategy to analyze samples with unknown hydrolysis degree of AMX was established employing the enzyme β-lactamase in sample preparation. For both analytes, the MBBAs enable the fast quantification with results obtained in less than one hour which represents a major improvement over conventional immunoassays like the enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA). Compared to the respective ELISAs with the same antibodies, the MBBAs further exhibit improved analytical parameters such as a broader measurement range and lower limits of detection. Due to the magnetic properties of the beads that serve as a platform for the assays, they are suitable for the mobile and automated detection at the point-of-care. An integrated diagnostic system was designed in which electrochemical detection with chronoamperometry on a microfluidic chip allows for further miniaturization of the system to enable monitoring of the drinking water quality online in water supply pipes at waterworks. N2 - Die Kontamination von Trinkwasser mit Arzneimitteln stellt eine ernste Gesundheitsgefahr dar. Um die Trinkwasserqualität kontinuierlich überwachen und im Falle einer Verunreinigung zeitnah reagieren zu können, sind neuartige Sensoren erforderlich. Hier können immunanalytische Methoden, die auf der Bindung des Analyten an hochselektive Antikörper beruhen, hilfreich sein. In dieser Arbeit wurden magnetpartikelbasierte Immunoassays (MBBAs) für zwei relevante Kontaminanten des Trinkwassers entwickelt: Diclofenac (DCF) und Amoxicillin (AMX). Bei letzterem erwiesen sich neben der Ausgangsverbindung auch dessen Hydrolyseprodukte (HPs) als relevant für die Gefährdungsbeurteilung. In einer umfassenden Studie wurde der Einfluss von externen Faktoren und intrinsischen Eigenschaften des Wassers auf die Hydrolysegeschwindigkeit untersucht. Da die Hydrolyse von AMX auch die Erkennung durch den Antikörper beeinflusst, wurde eine Strategie zur Analyse von Proben mit unbekanntem Hydrolysegrad von AMX unter Verwendung des Enzyms β-Lactamase in der Probenvorbereitung entwickelt. Für beide Analyten ermöglichen die MBBAs eine schnelle Quantifizierung mit Ergebnissen in weniger als einer Stunde, was eine wesentliche Verbesserung gegenüber herkömmlichen Immunoassays wie dem Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA) darstellt. Im Vergleich zu den entsprechenden ELISAs mit denselben Antikörpern weisen die MBBAs zudem verbesserte analytische Parameter auf, wie einen breiteren Messbereich und niedrigere Nachweisgrenzen. Aufgrund der magnetischen Eigenschaften der Partikel, die als Plattform für die Assays dienen, eignen sie sich für den mobilen und automatisierten Einsatz vor Ort. Ein integriertes Diagnosesystem, bei dem die elektrochemische Detektion mittels Chronoamperometrie auf einem mikrofluidischen Chip eine weitere Miniaturisierung des Systems ermöglicht, wurde entworfen, um die Überwachung der Trinkwasserqualität online in Wasserwerken zu ermöglichen. KW - Antibiotics KW - Immunoassay KW - Amoxicillin KW - Diclofenac KW - Biosensor KW - Antibodies PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-591901 DO - https://doi.org/10.18452/25853 SP - 1 EP - 129 CY - Berlin AN - OPUS4-59190 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Klewe, Tim T1 - Non-destructive classification of moisture deterioration in layered building floors using ground penetrating radar N2 - In the event of moisture deterioration, rapid detection and localization is particularly important to prevent further deterioration and costs. For building floors, the layered structure poses a challenging obstacle for most moisture measurement methods. But especially here, layer-specific information on the depth of the water is crucial for efficient and effective repairs. Ground Penetrating Radar (GPR) shows the potential to generate such depth information. Therefore, the present work investigates the suitability of GPR in combination with machine learning methods for the automated classification of the typical deterioration cases (i) dry, (ii) wet insulation, and (iii) wet screed. First, a literature review was conducted to identify the most common methods for detecting moisture in building materials using GPR. Here, it especially became clear that all publications only investigated individual time-, amplitude- or frequency features separately, without combining them. This was seen as a potential aspect for innovation, as the multivariate application of several signal features can help to overcome individual weaknesses and limitations. Preliminary investigations carried out on drying screed samples confirmed the profitable use of multivariate evaluations. In addition to the general suitability and dependencies of various features, first limitations due to possible interference between the direct wave and the reflection wave could be identified. This is particularly evident with thin or dry materials, for which the two-way travel times of the reflected radar signals become shorter. An extensive laboratory experiment was carried out, for which a modular test specimen was designed to enable the variation of the material type and thickness of screed and insulation, as well as the simulation of moisture deteriorations. The data collected revealed clear differences between dry and deteriored structures within measured B-scans. These deviations were to be detected with the newly introduced B-scan features, which evaluate the statistical deviation of A-scan features within a survey line. In this way, deteriorations to unknown floor structures are recognized, regardless of the material parameters present. In a subsequent training and cross-validation process of different classifiers, accuracies of over 88 \% of the 504 recorded measurements (252 different experimental setups) were achieved. For that, the combination of amplitude and frequency features, which covered all relevant reflections of the radar signals, was particularly beneficial. Furthermore, the data set showed only small differences between dry floors and deteriored screeds for the B-scan features, which could be attributed to a homogeneous distribution of the added water in the screeds. The successfully separation of these similar feature distributions raised the suspicion of overfitting, which was examined in more detail by means of a validation with on-site data. For this purpose, investigations were carried out at five different locations in Germany, using the identical measurement method like in the laboratory. By extracting drilling cores, it was possible to determine the deterioration case for each measurement point and thus generate a corresponding reference. However, numerous data had to be sorted out before classification, since disturbances due to underfloor heating, screed reinforcements, steel beams or missing insulation prevented comparability with the laboratory experiments. Validation of the remaining data (72 B-scans) achieved only low accuracy with 53 \% correctly classified deterioration cases. Here, the previously suspected overfitting of the small decision boundary between dry setups and deteriored screeds within the laboratory proved to be a problem. The generally larger deviations within (also dry) on-site B-scans were thus frequently misclassified as screed deterioration. In addition, there were sometimes strongly varying layer thicknesses or changing cases of deterioration within a survey line, which caused additional errors due to the local limitation of the drilling core reference. Nevertheless, individual on-site examples also showed the promising potential of the applied signal features and the GPR method in general, which partly allowed a profound interpretation of the measurements. However, this interpretation still requires the experience of trained personnel and could not be automated using machine learning with the available database. Nevertheless, such experience and knowledge can be enriched by the findings of this work, which provide the basis for further research. Future work should aim at building an open GPR data base of on-site moisture measurements on floors to provide a meaningful basis for applying machine learning. Here, referencing is a crucial point, whose limitations with respect to the moisture present and its distribution can easily reduce the potential of such efforts. The combination of several reference methods might help to overcome such limitations. Similarly, a focus on monitoring approaches can also help to reduce numerous unknown variables in moisture measurements and increase confidence in the detection of different deterioration cases. KW - NDT KW - Moisture measurement KW - Ground penetrating radar KW - Building floor PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-591044 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-19306 SP - 1 EP - 146 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-59104 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Chao, Madlen T1 - Entwicklung und Validierung eines Online-LIBS-Verfahrens für die Bestimmung von Nährelementen in Böden N2 - In den letzten Jahrzehnten ist die Nachfrage nach kostengünstigen und flächendeckenden Kartierungsmöglichkeiten im Hinblick auf eine ertragssteigernde und umweltfreundlichere Bewirtschaftung von landwirtschaftlichen Nutzflächen stark gestiegen. Hierfür eignen sich spektroskopische Methoden wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), Raman- und Gammaspektroskopie sowie die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS). In Abhängigkeit von der Funktionsweise der jeweiligen Methoden werden Informationen zu verschiedensten Bodeneigenschaften wie Nährelementgehalt, Textur und pH-Wert erhalten. Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Online-LIBS-Verfahrens zur Nährelementbestimmmung und Kartierung von Ackerflächen. Die LIBS ist eine schnelle und simultane Multielementanalyse bei der durch das Fokussieren eines hochenergetischen Laserpulses Probenmaterial von der Probenoberfläche ablatiert wird und in ein Plasma überführt wird. Beim Abkühlen des Plasmas wird Strahlung emittiert, welche Rückschlüsse über die elementare Zusammensetzung der Probe gibt. Diese Arbeit ist im Teilprojekt I4S (Intelligenz für Böden) im Forschungsprogramm BonaRes (Boden als nachhaltige Ressource für die Bioökonomie) des Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) entstanden. Es wurden insgesamt 651 Bodenproben von verschiedenen Test-Agrarflächen unterschiedlichster Standorte Deutschlands gemessen, ausgewertet und zu Validierungszwecken mit entsprechender Referenzanalytik wie die Optische Emissionsspektroskopie mittels induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) und die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (WDRFA) charakterisiert. Für die Quantifizierung wurden zunächst die Messparameter des LIBS-Systems auf die Bodenmatrix optimiert und für die Elemente geeignete Linien ausgewählt sowie deren Nachweisgrenzen bestimmt. Es hat sich gezeigt, dass eine absolute Quantifizierung basierend auf einem univariaten Ansatz aufgrund der starken Matrixeffekte und der schlechten Reproduzierbarkeit des Plasmas nur eingeschränkt möglich ist. Bei Verwendung eines multivariaten Ansatz wie der Partial Least Squares Regression (PLSR) für die Kalibrierung konnten für die Nährelemente im Vergleich zur univariaten Variante Analyseergebnisse mit höherer Güte und geringeren Messunsicherheiten ermittelt werden. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass das multivariate Modell weiter verbessert werden kann, indem mit einer Vielzahl von gut analysierten Böden verschiedener Standorte, Bodenarten und einem breiten Gehaltsbereich kalibriert wird. Mithilfe der Hauptkomponentenanalyse (PCA) wurde eine Klassifizierung der Böden nach der Textur realisiert. Weiterhin wurde auch eine Kalibrierung mit losem Bodenmaterial erstellt. Trotz der Signalabnahme konnten für die verschiedenen Nährelemente Kalibriergeraden mit ausreichender, analytischer Güte erstellt werden. Für den Einsatz auf dem Acker wurde außerdem der Einfluss von Korngröße und Feuchtigkeit auf das LIBS-Signal untersucht. Die unterschiedlichen Korngrößen haben nur einen geringen Einfluss auf das LIBS-Signal und das Kalibriermodell lässt sich durch entsprechende Proben leicht anpassen. Dagegen ist der Einfluss der Feuchtigkeit deutlich stärker und hängt stark von der Bodenart ab, sodass für jede Bodenart ein separates Kalibriermodell für verschiedene Feuchtigkeitsgehalte erstellt werden muss. Mithilfe der PCA kann der Feuchtigkeitsgehalt im Boden grob abgeschätzt werden und die entsprechende Kalibrierung ausgewählt werden. Diese Arbeit liefert essentielle Informationen für eine Echtzeit-Analyse von Nährelementen auf dem Acker mittels LIBS und leistet einen wichtigen Beitrag zu einer fortschrittlichen und zukunftsfähigen Nutzung von Ackerflächen. KW - Boden KW - Chemometrie KW - LIBS KW - Nährelemente KW - Düngeempfehlung KW - Precision Agriculture KW - Prozessanalytik PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-476772 DO - https://doi.org/https://doi.org/10.25932/publishup-47677 SP - 1 EP - 130 PB - Universität Potsdam CY - Potsdam AN - OPUS4-52183 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Suarez Ocano, Patricia T1 - Thermodynamic and microstructural stabilities at high temperatures and their effects on mechanical properties in an AlMo0.5NbTa0.5TiZr refractory high entropy superalloy N2 - Today’s industrial demands challenge the research and development sector to make advances in the design and properties of materials that can withstand harsh environments. The AlMo0.5NbTa0.5TiZr refractory high-entropy superalloy (RSA), with a remarkable morphological similarity to the γ/γ' microstructure of Ni-based superalloys and promising high-temperature compressive properties, has been considered as a candidate for structural applications. However, additional properties need to be investigated in order to assess the suitability of this alloy for high temperature applications. Therefore, this work investigates the thermodynamic and microstructural stabilities of the RSA at room temperature and between 900 and 1100 °C, and their influence on the mechanical properties. Although it is possible to improve the mechanical properties at 20 °C by tuning the cooling rate, long-term high temperature exposures lead to phase instabilities that negatively influence the creep behavior. N2 - Die heutigen industriellen Anforderungen erfordern Fortschritte bei Werkstoffdesign und -entwicklung, insbesondere für raue Umgebungen. Die hochentropische Refraktärsuperlegierung (RSA) AlMo0.5NbTa0.5TiZr, die eine bemerkenswerte morphologische Ähnlichkeit mit der γ/γ'-Mikrostruktur von Ni-Basis-Superlegierungen und vielversprechende Hochtemperatur-Druckeigenschaften aufweist, wurde als Kandidat für strukturelle Anwendungen erwägt. Weitere Eigenschaften müssen untersucht werden, um die Eignung dieser Legierung für Hochtemperaturanwendungen zu beurteilen. In dieser Arbeit werden die thermodynamischen und mikrostrukturellen Stabilitäten von RSA bei Raumtemperatur und zwischen 900 und 1100°C sowie deren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften untersucht. Obwohl es möglich ist, die mechanischen Eigenschaften bei 20 °C durch Abstimmung der Abkühlrate zu verbessern, führen langfristige Hochtemperaturexpositionen zu Phaseninstabilitäten, die das Kriechverhalten negativ beeinflussen. KW - Hochentropielegierung KW - Gefüge (Werkstoffkunde) KW - Mikrostruktur KW - Kriechen KW - Thermodynamische Stabilität KW - High entropy alloys KW - Microstructure KW - Creep KW - Thermodynamic stability PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:294-108415 DO - https://doi.org/10.13154/294-10841 SP - 1 EP - 170 CY - Bochum AN - OPUS4-59929 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Tschirschwitz, Rico T1 - Entwicklung von Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen von Gasen und Dämpfen für nichtatmosphärische Bedingungen N2 - Explosionskenngrößen bilden die Grundlage für die Bewertung von Explosionsrisiken und für die Auslegung von Explosionsschutzmaßnahmen. Typische Kenngrößen für Gase und Dämpfe sind Explosionsgrenzen, Sauerstoffgrenzkonzentration (SGK), maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg sowie die Zündtemperatur. Explosionskenngrößen sind von der Bestimmungsmethode (z. B. Zündgefäß, Zündquelle, Kriterium für die Entzündung), den Umgebungsbedingungen (z. B. Druck, Temperatur) und dem Oxidator abhängig. Für sicherheitstechnische Betrachtungen im Explosionsschutz müssen die Kenngrößen zuverlässig und vergleichbar sein. Um die Abhängigkeit vom Bestimmungsverfahren zu minimieren, sind diese genormt. Derzeit sind die bestehenden Normen fast ausschließlich für atmosphärische Bedingungen ausgelegt. Viele Prozesse in der chemischen Industrie werden jedoch unter nichtatmosphärischen Bedingungen (erhöhte Drücke, erhöhte Temperaturen, von Luft abweichende Oxidatoren) durchgeführt. Dadurch ergibt sich das Erfordernis, Explosionskenngrößen auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu bestimmen. Vielfach werden bereits Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen gemessen. Aufgrund der unterschiedlichen Bestimmungsverfahren sind die Ergebnisse nur bedingt vergleichbar. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden apparative Einflussparameter unter nichtatmosphärischen Bedingungen untersucht, mit dem Ziel, normungsreife Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu entwickeln. Für Verfahren zur Bestimmung der Grenzen des Explosionsbereiches (Explosionsgrenzen, SGK) wurden Untersuchungen hinsichtlich der Mindestgröße des Zündgefäßes, geeigneter Zündkriterien und geeigneter Zündquellen durchgeführt. Aus Sicherheitsgründen sollten gerade bei hohen Anfangsdrücken möglichst kleine geschlossene Zündgefäße verwendet werden. Daher wurde das druckabhängige Mindestvolumen bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass bei atmosphärischen Bedingungen Gefäße mit einem Volumen V ≥ 11 dm³ verwendet werden müssen, um den Einfluss auf die ermittelten Werte zu minimieren. Bei einem Anstieg des Anfangsdrucks verringert sich das notwendige Gefäßvolumen. Beispielsweise kann bei p0 ≥ 50 bar ein Gefäß mit einem Volumen V = 1 dm³ verwendet werden. Als Kriterium für eine Entzündung werden häufig visuelle Zündkriterien oder Druckschwellenkriterien verwendet. In detaillierten Untersuchungen wurden visuelle Kriterien, Druckkriterien und Temperaturkriterien für sieben Brenngase bis zu einem Ausgangsdruck von p0 = 20 bar miteinander verglichen. Das zuverlässigste Kriterium für eine Entzündung unter nichtatmosphärischen Bedingungen ist eine Kombination aus einem Druckschwellenkriterium von pex/p0 ≥ 1,02 oder einem Temperaturschwellenkriterium von ΔT ≥ 100 K. In den bisher genormten Bestimmungsverfahren für atmosphärische Bedingungen sind verschiedene Zünder beschrieben. Auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen muss der Eintrag der Zündenergie zuverlässig, definiert und reproduzierbar erfolgen. Es wurde der Einfluss von Druck, Gemischzusammensetzung und konstruktiven Parametern (z. B. Elektrodenabstand) auf den Zündvorgang der Zündquellen explodierender Draht, Funkenzünder und Gleitfunkenzünder untersucht. Für die Analyse des Zündvorganges wurde ein optisches Verfahren entwickelt. Weiterhin wurden die Zünder kalorimetrisch hinsichtlich ihres realen Energieeintrages verglichen. Unter nichtatmosphärischen Bedingungen eignet sich ein explodierender Draht mit einem Drahthalbwellenzündgerät (bis p = 100 bar) oder ein Gleitfunkenzünder (bis p = 10 bar). Neben Druck und Temperatur werden Explosionskenngrößen vor allem durch den verwendeten Oxidator beeinflusst. Bisher sind kaum Werte für die Explosionsbereiche von Brenngas/Inertgas/Sauerstoff-Gemischen bei hohen Anfangsdrücken vorhanden. Daher wurden die Explosionsbereiche für die ternären Gemische CH4/N2/O2 und C2H4/N2/O2 bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Gerade in sauerstoffreichen Gemischen können Reaktionen derart schnell ablaufen, dass die Bestimmung der Explosionskenngrößen maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg nicht möglich ist. Daher wurden Untersuchungen in binären Brenngas/Sauerstoff-Gemischen bei erhöhten Ausgangsdrücken mit verschiedenen Druckmesssystemen durchgeführt. In Gemischen mit langsameren Reaktionen sind für die Druck-Zeit-Messung piezoresistive Druckaufnehmer besser geeignet. Für die Messungen bei schnelleren Reaktionen, weiter im Explosionsbereich, eignen sich eher piezoelektrische Druckaufnehmer. Damit die Druck-Zeit-Signale dieser sehr schnellen Reaktionen ausgewertet werden können, kann eine Glättung erforderlich sein. Die Messsignale wurden mit unterschiedlichen Verfahren geglättet. Die besten Ergebnisse, hinsichtlich der Genauigkeit und der Größe des Auswertebereiches, wurden mit einem Programm zu Berechnung der Verbrennungsgeschwindigkeit mittels physikalischer Modelle erzielt. Mit der Glättungsmethode dieses Verfahrens ist es möglich auch sehr schnelle Druckanstiege in sauerstoffreichen Gemischen auszuwerten. Resultierend aus den Ergebnissen der Untersuchungen sind Empfehlungen für zwei Bestimmungsverfahren zur Messung der Explosionsgrenzen und SGK sowie des maximalen Explosionsdrucks und des maximalen zeitlichen Explosionsdruckanstieges unter nichtatmosphärischen Bedingungen erarbeitet worden. KW - Sicherheitstechnische Kenngrößen KW - Explosionsgrenzen KW - Zündkriterium KW - Nichtatmosphärische Bedingungen KW - Bestimmungsverfahren PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ma9:1-6908 SP - 1 EP - 183 PB - Otto-von-Guericke-Universität CY - Magdeburg AN - OPUS4-39131 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Usmani, Shirin T1 - Wood treated with nano metal fluorides - relations between composition, size, and durability T2 - Wood Treated with Nano Metal Fluorides – Relations between Composition, Size, and Durability N2 - In this study, nanoscopic particles of magnesium Fluoride (MgF2) and calcium fluoride (CaF2) also known as nano metal fluorides (NMFs), were evaluated for their potential to improve wood durability. Even though these fluorides are sparingly soluble, their synthesis in the form of nano-sized particles turns them into promising candidates for wood preservation. Their distinct property of low-water solubility is proposed to maintain long-lasting protection of treated wood by reducing the leaching of fluoride. Analytical methods were used to characterize the synthesized NMFs and their distribution in treated wood specimens. Transmission electron microscopy images showed that these fluoride particles are smaller than 10 nm. In nano metal fluoride (NMF) treated specimens, aggregates of these particles are uniformly distributed in the wood matrix as confirmed with scanning electron microscopy images and their corresponding energy-dispersive X-ray spectroscopy maps. The fluoride aggregates form a protective layer around the tracheid walls and block the bordered pits, thus reducing the possible flow path for water absorption into wood. This is reflected in the reduced swelling and increased hydrophobicity of wood treated with NMFs. The biocidal efficacy of NMFs was tested against brown-rot fungi (Coniophora puteanaand Rhodonia placenta), white-rot fungus (Trametes versicolor), and termites (Coptotermes formosanus). The fungal and termite tests were performed in accordance with the EN 113 (1996) and EN 117 (2012) standards, respectively. Prior to fungal tests, the NMF treated wood specimens were leached according to the EN 84 (1997)standard. Compared to untreated specimens, the NMF treated wood specimens have a higher resistance to decay caused by brown-rot fungi, white-rot fungus, and termites. Although all NMF treatments in wood reduce the mass loss caused by fungal decay, only the combined treatment of MgF2 and CaF2 has efficacy against both brown-rot fungi and white-rot fungus. Similarly, wood treated with the combined NMF formulation is the least susceptible to attack by C. formosanus.It is proposed that combining MgF2 and CaF2changes their overall solubility to promote the release of fluoride ions at the optimal concentration needed for biocidal efficacy against fungi and termites. In this thesis, it was proven that even after leaching, sufficient fluoride was present to protect NMF treated wood from fungal decay. This shows that NMFs are robust enough for above ground contact outdoor applications of wood, where permanent wetness cannot be avoided according to Use Class 3.2, as per the EN 335 (2013) standard. Also, they pose a low risk to human health and the environment because they are sparingly soluble. Since NMFs significantly reduce the decay of wood, the CO2 fixed in it will be retained for longer than in unpreserved wood. Overall, the novel results of this study show the potential of NMFs to increase the service life of building materials made from non-durable wood. KW - Termites KW - Nano metal fluorides KW - Solubility KW - Wood protection KW - Fungi PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-525108 DO - https://doi.org/10.18452/22553 SP - i EP - 118 PB - Humboldt-Universität zu Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52510 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nagelschmidt, Sven T1 - Ein Beitrag zur Zusammenführung von Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Methoden: Entwicklung und Anwendung am Beispiel ausgewählter Materialverhalten für Zeit-Temperatur-Parameter und Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip N2 - In der Wissenschaft und Technik gibt es verschiedene Gründe, um auf Basis geeigneter Modelle in die Zukunft schauen zu wollen, beispielsweise um zu bewerten, ob ein Bauteil auch noch deutlich länger verwendet werden kann als eigentlich einmal vorgesehen. Eine Methode dieses zu tun, basiert auf dem Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzip, welches besagt, dass ein Zustand oder eine Materialeigenschaft gleichwertig bei verschiedenen Zeit-Temperatur-Kombinationen auftritt oder erreicht werden kann. Höhere Temperaturen verkürzen in der Regel die Dauer und umgekehrt. In den letzten Jahrzehnten hat sich ein umfangreiches Methodenspektrum für unterschiedliche Werkstoffe und Anwendungsgebiete entwickelt, sodass die Identifikation einer geeigneten Methode für einen konkreten Anwendungsfall oder neue Materialien eine Herausforderung darstellt. These: „Fortschrittlich wäre, existierende Methoden zusammenzuführen, methodenspezifische Vorteile zu kombinieren, um mit geringerem Aufwand ein geeignetes Prognosemodell zu entwickeln.“ Für metallische Werkstoffe und Polymere verläuft die Entwicklung von Prognosemodellen mit Zeit-Temperatur-Korrelation seit ca. 1940 parallel und unabhängig voneinander. In diesem Zusammenhang bekannte Methoden sind das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter, wie der LARSON-MILLER-Parameter. Die jeweiligen methodischen Ansätze sind in der Regel anwendungs- und materialspezifisch und nur einzelnen Fachartikeln zu entnehmen. Eine zusammenführende thematische Übersicht und Untersuchung existierender Methoden wurden bislang nicht publiziert. Diese Forschungsarbeit verfolgt dahingehend einen neuartigen methodischen Ansatz und zeigt untersuchte Gemeinsamkeiten und Unterschiede als auch Analogien für das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter anhand bestimmter Merkmale auf. Dafür wurden verschiedene analytische und grafische Ansätze verwendet. Ferner wird eine zusammenführende Untersuchung anhand eines rheologischen Materialmodells sowie anhand eines praktischen Anwendungsbeispiels gezeigt. Hergeleitet wurde u. a., dass das Prinzip der Zeit-Temperatur-Superposition für sogenanntes thermorheologisch einfaches und komplexes Verhalten konkreten Zeit-Temperatur-Parametern zugeordnet werden können. Und dadurch Verschiebefunktionen nicht nur in Abhängigkeit der Temperatur, sondern auch abhängig vom Zustand untersucht und definiert werden können. Ferner ermöglicht eine Skalierung der Zeit-Temperatur-Parameter auf eine Referenztemperatur physikalisch anschaulichere Auswertungen analog zum Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip. Untersuchungen zeigen, dass sich für einen konkreten Anwendungsfall die geeignetste Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Methode aus einer gegenseitigen Abhängigkeit bzw. Kompatibilität einzelner Elemente, wie zugrunde gelegte Daten, Koordinatenachsenskalierung, ermittelte Zeit-Temperatur-Äquivalenz, Masterfunktionsansatz und der geforderten Interpolationsgüte herleitet. Der gewählte Forschungsansatz und die erzielten Ergebnisse bieten eine Plattform für die weitere Entwicklung von Prognosemodellen auf Basis des Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzips, insbesondere im Hinblick auf eine Zusammenführung und Kombination existierender Methoden. KW - Zeit-Temperatur-Äquivalenz KW - Zeit-Temperatur-Korrelation KW - Zeit-Temperatur-Superposition KW - Extrapolation PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-601530 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-20439 SP - 1 EP - 145 CY - TU Bibliothek online AN - OPUS4-60153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -