TY - THES A1 - Ávila Calderón, Luis Alexander T1 - Mechanisches Verhalten von additiv gefertigtem nichtrostendem Stahl X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) und Vergleich zur konventionell gefertigten Variante T1 - Mechanical behavior of additively manufactured stainless steel X2CrNiMo17-12-2 (AISI 316L) and comparison with a conventionally manufactured variant N2 - Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitäten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgründe für die Verzögerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenüber konventionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verständnisses der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfügbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften. In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem häufig als Konstruktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-LB/M/316L wurde zusätzlich der Effekt ausgewählter Wärmebehandlungen ausgewertet. Die Untersuchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und Schädigungsmechanismen bei erhöhten Prüftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und Wissenslage am spärlichsten ist. Außerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante einen geringen Porositätsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stärker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur verfügbaren Studien. Die mechanische Prüfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 °C, LCF-Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 °C sowie Kriechversuche bei 600 °C und 650 °C. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prüfnormen und Probengeometrien durchgeführt. Aus jedem dieser Prüfverfahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darüber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verständnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schädigungsmechanismen geleistet. Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend setzt sich mit ansteigender Prüftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prüftemperaturen geringer. PBF-LB/M/316L weist über den größten Teil der Ermüdungslebensdauer vor allem bei Raumtemperatur höhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschließlich bei den kleinsten Dehnungs-schwingbreiten sind die Ermüdungslebensdauer ausgeprägt kürzer. Das Wechselverformungsverhalten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen führenden Entfestigung stattfindet. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prüfparametern bei PBF-LB/M/316 kürzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhängigkeit von PBF-LB/M/316L ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilität beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprüften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht. Eine Wärmebehandlung bei 450 °C / 4 h bewirkt keine wesentliche Änderungen der Mikrostruktur und Zugversuchseigenschaften. Eine zusätzliche Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h verursacht eine Abnahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x höher als bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezüglich des Kriechverhaltens hat die Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h längere sekundäre und tertiäre Kriechstadien bewirkt und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhöht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht nur aber vor allem mit ansteigender Prüftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trägt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darüber hinaus spielen mutmaßlich die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle. N2 - Metal additive manufacturing (AM) is a technology that is increasingly the subject of research activities and industrial applications. However, it still faces challenges to achieve widespread use in safety-relevant applications. The main reasons for the delay of this technological breakthrough in favor of AM metals over conventionally manufactured variants are the lack of a deeper understanding of process-structure-property relationships and the limited availability of data on material properties. In this context, this work contributes to both achieving a better understanding of process-structure-property relationships and the improvement of data for 316L, an alloy frequently used as a structural material in various high-temperature components. The work focuses on a material variant produced by laser pow-der bed fusion, PBF-LB/M/316L. A conventionally produced variant, HR/316L, was also investigated. For PBF-LB/M/316L, the effect of selected heat treatments was also evaluated. The investigation included the characterization of the mechanical properties and the related deformation and damage mechanisms at elevated test temperatures in LCF and creep, where data and knowledge are scarce. The PBF-LB/M/316L variant studied has a low degree of porosity. Thus, this work is more focused on the microstructure than most studies available in the literature. The mechanical test campaign included tensile tests between room temperature and 650 °C, LCF tests between room temperature and 600 °C, and creep tests at 600 °C and 650 °C. In the absence of concrete guidelines and standards for testing of AM metals, the characterization mostly took place using existing international test standards and specimen geometries. From each of the test methods, corresponding strength, and deformation characteristic values were determined. In addition, targeted microstructural investigations contributed to understanding the relationship between the microstructure and the mechanical properties in terms of deformation and damage mechanisms. The proof stress of PBF-LB/M/316L is about twice that of HR/316L. This trend remains with increasing test temperature. The elongation after fracture is lower at all test temperatures. Regarding LCF, PBF-LB/M/316L exhibits higher cyclic stresses than HR/316L for most of the fatigue life, especially at room temperature. Exclusively at the smallest strain amplitudes, the fatigue lives of PBF-LB/M/316L are markedly shorter than in HR/316L. The cyclic stress-strain deformation behavior of PBF-LB/M/316L features an initial strain hardening followed by a continuous softening, which occurs until the softening leading to failure takes place. The creep rupture times and the duration of each creep stage are shorter for PBF-LB/M/316 than for HR/316L for all combinations of test parameters. The stress dependence of PBF-LB/M/316L is lower, and the creep ductility is smaller compared to HR/316L. The minimum creep rate is reached at significantly lower creep extensions for all parameter combinations tested. A heat treatment at 450 °C / 4 h did not cause significant changes in the microstructure and tensile behavior. An additional heat treatment at 900 °C / 1 h caused a decrease in the proof stress of PBF-LB/M/316L. However, it still remained higher than the one of HR/316L by a factor of 1.5x. The deformation characteristics were hardly affected. Regarding the creep behavior, this latter heat treatment at 900 °C / 1 h caused longer secondary and tertiary creep stages, and the creep strain increased significantly. The fracture characteristics generally differed, which happened not only but especially with increasing test temperature, where intergranular cracking often took place in PBF-LB/M/316L. The cellular structure is considered the main factor contributing to the different mechanical properties compared to the HR/316L variant. In addition, grain morphology, stacking fault energy, and nitrogen content might play a role. KW - AGIL KW - Additive Fertigung KW - Laser-Pulverbettschmelzen KW - Mikrostrukturentwicklung KW - 316L KW - LCF KW - Kriechen KW - Additive Manufacturing KW - Microstructure KW - Mechanical Properties KW - Mechanische Eigenschaften PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-597143 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-19828 SP - 1 EP - 190 CY - Berlin AN - OPUS4-59714 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Tschirschwitz, Rico T1 - Entwicklung von Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen von Gasen und Dämpfen für nichtatmosphärische Bedingungen N2 - Explosionskenngrößen bilden die Grundlage für die Bewertung von Explosionsrisiken und für die Auslegung von Explosionsschutzmaßnahmen. Typische Kenngrößen für Gase und Dämpfe sind Explosionsgrenzen, Sauerstoffgrenzkonzentration (SGK), maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg sowie die Zündtemperatur. Explosionskenngrößen sind von der Bestimmungsmethode (z. B. Zündgefäß, Zündquelle, Kriterium für die Entzündung), den Umgebungsbedingungen (z. B. Druck, Temperatur) und dem Oxidator abhängig. Für sicherheitstechnische Betrachtungen im Explosionsschutz müssen die Kenngrößen zuverlässig und vergleichbar sein. Um die Abhängigkeit vom Bestimmungsverfahren zu minimieren, sind diese genormt. Derzeit sind die bestehenden Normen fast ausschließlich für atmosphärische Bedingungen ausgelegt. Viele Prozesse in der chemischen Industrie werden jedoch unter nichtatmosphärischen Bedingungen (erhöhte Drücke, erhöhte Temperaturen, von Luft abweichende Oxidatoren) durchgeführt. Dadurch ergibt sich das Erfordernis, Explosionskenngrößen auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu bestimmen. Vielfach werden bereits Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen gemessen. Aufgrund der unterschiedlichen Bestimmungsverfahren sind die Ergebnisse nur bedingt vergleichbar. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden apparative Einflussparameter unter nichtatmosphärischen Bedingungen untersucht, mit dem Ziel, normungsreife Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu entwickeln. Für Verfahren zur Bestimmung der Grenzen des Explosionsbereiches (Explosionsgrenzen, SGK) wurden Untersuchungen hinsichtlich der Mindestgröße des Zündgefäßes, geeigneter Zündkriterien und geeigneter Zündquellen durchgeführt. Aus Sicherheitsgründen sollten gerade bei hohen Anfangsdrücken möglichst kleine geschlossene Zündgefäße verwendet werden. Daher wurde das druckabhängige Mindestvolumen bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass bei atmosphärischen Bedingungen Gefäße mit einem Volumen V ≥ 11 dm³ verwendet werden müssen, um den Einfluss auf die ermittelten Werte zu minimieren. Bei einem Anstieg des Anfangsdrucks verringert sich das notwendige Gefäßvolumen. Beispielsweise kann bei p0 ≥ 50 bar ein Gefäß mit einem Volumen V = 1 dm³ verwendet werden. Als Kriterium für eine Entzündung werden häufig visuelle Zündkriterien oder Druckschwellenkriterien verwendet. In detaillierten Untersuchungen wurden visuelle Kriterien, Druckkriterien und Temperaturkriterien für sieben Brenngase bis zu einem Ausgangsdruck von p0 = 20 bar miteinander verglichen. Das zuverlässigste Kriterium für eine Entzündung unter nichtatmosphärischen Bedingungen ist eine Kombination aus einem Druckschwellenkriterium von pex/p0 ≥ 1,02 oder einem Temperaturschwellenkriterium von ΔT ≥ 100 K. In den bisher genormten Bestimmungsverfahren für atmosphärische Bedingungen sind verschiedene Zünder beschrieben. Auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen muss der Eintrag der Zündenergie zuverlässig, definiert und reproduzierbar erfolgen. Es wurde der Einfluss von Druck, Gemischzusammensetzung und konstruktiven Parametern (z. B. Elektrodenabstand) auf den Zündvorgang der Zündquellen explodierender Draht, Funkenzünder und Gleitfunkenzünder untersucht. Für die Analyse des Zündvorganges wurde ein optisches Verfahren entwickelt. Weiterhin wurden die Zünder kalorimetrisch hinsichtlich ihres realen Energieeintrages verglichen. Unter nichtatmosphärischen Bedingungen eignet sich ein explodierender Draht mit einem Drahthalbwellenzündgerät (bis p = 100 bar) oder ein Gleitfunkenzünder (bis p = 10 bar). Neben Druck und Temperatur werden Explosionskenngrößen vor allem durch den verwendeten Oxidator beeinflusst. Bisher sind kaum Werte für die Explosionsbereiche von Brenngas/Inertgas/Sauerstoff-Gemischen bei hohen Anfangsdrücken vorhanden. Daher wurden die Explosionsbereiche für die ternären Gemische CH4/N2/O2 und C2H4/N2/O2 bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Gerade in sauerstoffreichen Gemischen können Reaktionen derart schnell ablaufen, dass die Bestimmung der Explosionskenngrößen maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg nicht möglich ist. Daher wurden Untersuchungen in binären Brenngas/Sauerstoff-Gemischen bei erhöhten Ausgangsdrücken mit verschiedenen Druckmesssystemen durchgeführt. In Gemischen mit langsameren Reaktionen sind für die Druck-Zeit-Messung piezoresistive Druckaufnehmer besser geeignet. Für die Messungen bei schnelleren Reaktionen, weiter im Explosionsbereich, eignen sich eher piezoelektrische Druckaufnehmer. Damit die Druck-Zeit-Signale dieser sehr schnellen Reaktionen ausgewertet werden können, kann eine Glättung erforderlich sein. Die Messsignale wurden mit unterschiedlichen Verfahren geglättet. Die besten Ergebnisse, hinsichtlich der Genauigkeit und der Größe des Auswertebereiches, wurden mit einem Programm zu Berechnung der Verbrennungsgeschwindigkeit mittels physikalischer Modelle erzielt. Mit der Glättungsmethode dieses Verfahrens ist es möglich auch sehr schnelle Druckanstiege in sauerstoffreichen Gemischen auszuwerten. Resultierend aus den Ergebnissen der Untersuchungen sind Empfehlungen für zwei Bestimmungsverfahren zur Messung der Explosionsgrenzen und SGK sowie des maximalen Explosionsdrucks und des maximalen zeitlichen Explosionsdruckanstieges unter nichtatmosphärischen Bedingungen erarbeitet worden. KW - Sicherheitstechnische Kenngrößen KW - Explosionsgrenzen KW - Zündkriterium KW - Nichtatmosphärische Bedingungen KW - Bestimmungsverfahren PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ma9:1-6908 SP - 1 EP - 183 PB - Otto-von-Guericke-Universität CY - Magdeburg AN - OPUS4-39131 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Traulsen, Christoph T1 - Programmierbare supramolekulare (Komposit-)Multischichten auf Gold- und Siliziumoberflächen N2 - The present doctoral thesis focuses on the deposition of programmable supramolecular multilayers and composite-multilayers on gold and silicon substrates using a layer-by-layer selfassembly approach which is based on coordination chemistry. For this purpose, a variety of pyridine- and terpyridine-terminated self-assembled monolayers has been developed and deposited on gold and silicon substrates. Multitechnique analysis was carried out using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), (angle-dependent) near-edge Xray-absorption fine-structure spectroscopy (NEXAFS spectroscopy), time-of-flight secondaryion mass spectrometry (ToF-SIMS), transmissions UV/Vis spectroscopy as well as atomic force microscopy (AFM). By optimization of the deposition procedure, highly-ordered monomolecular and binary monolayers were deposited. As a proof of principle, transition metal-ions and appropriately labeled test-ligands were deposited on top of the functional monolayers. Furthermore, monolayers of terpyridine-terminated tetralactam macrocycles and the corresponding ether rotaxanes have been immobilized using coordination chemistry. In order to enhance the macrocycle surface coverage, the deposition procedure has been optimized as well. Multilayers consisting of diterpyridine-terminated tetralactam macrocycles have been deposited using either Fe(II) or alternatingly Fe(II) and Ni(II) metal-ions. The surface analysis proved a regular layer growth and a remarkable orientation of the macrocycles within the layer stacks. The applicability of the deposition procedure was expanded to a programmable layer stack by implementing pyridine-terminated macrocycles. The monodentate ligands led to an additional coordination sphere and thus to the application of a different transition metal-ion. The macrocycles and metal-ions were programmed according to the deposition sequence applied. The corresponding layer stack exhibited a linear dichroism of the π*-resonance corresponding to a preferential orientation of the macrocycles. Furthermore, the concept was extended to the deposition of composite multilayers consisting of pyridine-functionalized macrocycles and gold-nanoparticles which were synthesized during this thesis as well. Finally, reversible on-surface host-guest complex formation N2 - Die vorliegende Dissertation befasst sich mit der Herstellung von programmierbaren, supramolekularen Multischichten und Komposit-Multischichten auf Gold- und Siliziumoberflächen durch Anwendung eines koordinationschemischen Schicht-auf-Schicht-Selbstorganisationsverfahrens und den damit verbundenen Synthesen, Beschichtungen und Analysen. Um dieses Ziel zu erreichen, wurde zunächst eine Vielzahl von pyridin- und terpyridinterminierten selbstorganisierten Monoschichten (SAM) hergestellt und auf Gold- und Siliziumoberflächen abgeschieden. Die Abscheideprozedur wurde optimiert wobei zur Analytik der Oberflächen Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), winkelabhängiger kantennaher Röntgenabsorptionsfeinstrukturspektroskopie (NEXAFS-Spektroskopie), Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS), Transmissions-UV/Vis-Spektroskopie sowie Rasterkraftmikroskopie (AFM) eingesetzt wurde. Es konnte gezeigt werden, dass sich hochgeordnete monomolekulare und gemischte Monoschichten erzeugen lassen. Die terminalen funktionellen Gruppen dieser SAMs konnten als Ligand zur Komplexbildung mit Übergangsmetallionen verwendet werden. Diese koordinative Haftschicht wurde zur Verknüpfung zunächst von Testliganden und später von terpyridin-terminierten Tetralactam-Makrozyklen (TLM) und darauf basierenden Etherrotaxanen verwendet. Hierbei wurden ebenfalls die Beschichtungsbedingungen optimiert, um einen vollständigen Bedeckungsgrad zu erreichen. Unter Verwendung dieser Bedingungen wurden anschließend Multischichten aus TLMs und Fe(II)-Ionen sowie alternierend Fe(II) und Ni(II) abgeschieden. Die Analyse der hergestellten Multischichten zeigte reproduzierbar ein regelmäßiges, kontrollierbares Wachstum und eine Vorzugsorientierung. Durch den Einsatz von pyridin- und terpyridin-terminierten TLMs mit variierenden Metallionen konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, die Abfolge verschiedener Schichten der Multischicht gezielt festzulegen. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurden pyridin-terminierte Goldnanopartikel hergestellt und in die Multischichten integriert, um so Komposit-Multischichten herzustellen. Letztlich konnte gezeigt werden, dass die erzeugten Multischichten genutzt werden können, um über nicht-kovalente Wechselwirkungen reversibel Gastmoleküle zu binden und freizusetzten. KW - Layer-by-layer deposition KW - XPS KW - NEXAFS KW - ToF SIMS KW - Progammable rotaxane stacks PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000096664-6 SP - 1 EP - 141 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-39615 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Sonntag, Nadja T1 - Untersuchung magnetischer Streufelder in einem inhomogen verformten Baustahl mittels passiv-magnetischer Prüfverfahren N2 - Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen. Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können. Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet. N2 - The Metal Magnetic Memory (MMM) method is a standardized, nondestructive testing method used for the detection of locally damaged material areas in ferromagnetic components or samples. It assumes local magnetoelastic interactions in stress concentration zones, causing weak magnetic stray fields on the damaged specimen surfaces. The MMM method transfers magnetoelastic model conceptions developed for uniaxial and elastic deformations without further adjustments into the damage context, which is, however, associated with multiaxial stresses and elastic-plastic deformations. The objective of this thesis is therefore to verify prevalent MMM hypotheses concerning the signal generation, putting emphasis on complex mechanical and microstructural aspects of damage while using interdisciplinary and multi-scale approaches. To this end, on the one hand, notched tensile specimens made of an unalloyed structural steel were inhomogeneously (elastically and plastically) deformed and deformation-induced magnetic stray fields were then detected by a three-axis GMR magnetometer. The obtained surface magnetic field distributions were correlated with measured strain distributions (digital image correlation) and with numerically simulated mechanical stress distributions (finite element analysis). To enable discussions on the magnetization process against the background of geometrical effects, the necked specimen regions were additionally investigated using optical profilometry methods (fringe projection and white light interference microscopy). On the other hand, a newly developed meso-scale approach to magnetic domain analysis was applied to prove systematic, deformation-induced changes of the magnetic microstructure within the polycrystalline, quasi-isotropic material: After multiaxial elastic-plastic deformation of coupon specimens by hardness indentation, the deformed sample regions were studied by Bitter technique in optical microscopy, preferably at low magnification. The observed macroscopic domain contrasts were related to characteristic deformation zones below the indents by using an analytical model from the field of contact mechanics (ECM) and macro-residual stress measurements (obtained from energy-dispersive synchrotron diffraction experiments). It is demonstrated that the formation of magnetic stray fields, quite contrary to previous assumptions, results not only from mechanical (e.g. stress) gradients within the material, but is also topographically induced. The neglect of such superimposed geometric effects may also lead to safety-relevant misinterpretations of the magnetic signals. Furthermore, uniaxial magnetoelastic model concepts should not be applied to complex stress/strain conditions without adaptation since both mechanical quantities (such as stresses or strains) and microstructural parameters (such as dislocation densities) must be treated as location-dependent variables. The observed magnetic domain contrasts could clearly be assigned to characteristic deformation zones but cannot be explained solely by hypothesized gradients of the dislocation density. Instead, for example, local deformation textures emerge, which may cause additional magnetic anisotropies. The MMM method currently seems unsuitable for quantitative damage assessments of components or specimens since neither the macroscopic nor the microstructural origins of the stray field formation have yet been sufficiently understood. KW - Magnetoelastischer Effekt KW - Magnetische Domänen KW - Mehrachsige Verformung KW - Schädigung KW - Unlegierter Baustahl KW - Magnetoelastic effect KW - Magnetic domains KW - Multiaxial deformation KW - Damage KW - Structural steel PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-484302 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-8524 SP - 1 EP - 117 CY - Berlin AN - OPUS4-48430 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schönfelder, Thorsten T1 - Einfluss thermischer Betriebsbelastungen auf die Sicherheit von Typ-III-Druckgasbehältern N2 - Das Einsatzspektrum von den besonders leichten Druckbehältern aus Faserverbund-werkstoffen erweitert sich kontinuierlich. Dies führt dazu, dass mit der erweiterten Verwendung auch die thermisch zulässigen Einsatzgrenzen dieser Behälter ausgeschöpft und sogar teilweise überschritten werden. So können bspw. Atemluftflaschen im Brandeinsatz der Feuerwehr an der Behälteroberfläche derart hohen Umgebungstemperaturen ausgesetzt werden, dass die zulässige Höchsttemperatur von 65 °C um bis zu 185 °C überschritten wird. Diese Arbeit untersucht und bewertet die Auswirkungen dieser erhöhten thermischen Betriebslasten auf die Typ-III-Atemluftflasche. Dieser Behältertyp besteht aus einem Innenbehälter aus Aluminium, der von einem Faserverbundwerkstoff umschlossen ist. Durch Analyse der thermischen Betriebslasten in ausgewählten Anwendungsbereichen und durch experimentelle Temperaturversuche an Probebehältern konnte gezeigt werden, dass bei der Brandbekämpfung die untersuchten Atemluftflaschen lokal über das in der Zulassung abgeprüfte Temperaturspektrum erhitzt werden. Der Glasübergangsbereich des Faserverbundwerkstoffs wird partiell um bis zu 95 °C überschritten. Um die reale Sicherheit der Atemluftflasche bewerten zu können, wurde ein analytisches Hybridbehältermodell entwickelt, das die Beanspruchungen mit validierten Materialtemperaturverläufen berechnet. Mit der Einbindung von Schädigungsansätzen konnte ein bisher nicht hinreichend beachtetes thermisches Degradationsverhalten in den Berechnungen berücksichtigt werden. Die sicherheitstechnische Bewertung basierte auf der Gegenüberstellung der Beanspruchungen aus den realen Betriebsbelastungen und abzuprüfenden Zulassungskriterien. Zudem wurden insgesamt 90 altersbedingt ausgesonderte Feuerwehr-Atemluftflaschen zerstörend geprüft, um nähere Erkenntnisse über den Sicherheitszustand am Ende der Lebenszeit zu erhalten. Die Versuche wurden ebenfalls zur Validierung der Schädigungsansätze genutzt. Als Ergebnis der Arbeit wird am Beispiel des untersuchten Baumusters gezeigt, dass die Sicherheit dieser Atemluftflasche am Lebensende noch hinreichend ist. Jedoch konnte an einigen Exemplaren dieses großzügig dimensionierten Baumusters eine erhöhte Abnahme der Festigkeit festgestellt werden. Sollten Atemluftflaschen auf die vorgeschriebenen Normanforderungen optimiert werden, d.h. weniger überdimensioniert sein, wäre dem thermisch bedingten Sicherheitsverlust eine erheblich detailliertere Aufmerksamkeit zu widmen. N2 - The application range of the particularly light pressure cylinders made of fiber composite material is continuously expanding. The result is that the thermally permissible operating limits of these cylinders are fully exploited or even partly exceeded. Thus, for example the breathing air cylinder used by fire fighters is exposed to such high ambient temperatures that the upper temperature of the applied test of 65 °C is exceeded for up to 185 °C. This thesis analyzes and assesses the effects of these increased thermal operating loads on the type III breathing air cylinder. This type of cylinder consists of an inner cylinder made of aluminum, enclosed by fiber composite material. By analyzing the thermal operating loads in selected application areas and by experimental temperature tests on sample cylinders it could be shown that the analyzed breathing air cylinder during firefighting is heated locally above the tested approval temperature range. The glass transition range of the fiber composite material is exceeded partially by up to 95 °C. In order to assess the real safety of the breathing air cylinder, an analytical composite-hybrid cylinder model has been developed which calculates the stresses using validated material temperature gradients. With the integration of theoretical concepts as regards various damages a thermal degradation which has not been sufficient acclaimed yet could be included in the calculations. The safety assessment is based on the comparison of the stresses from the real operating loads and the evaluated approval criterias. In addition, a total of 90 firefighting breathing air cylinders which have become obsolete and thus taken out of service, were destructively tested to obtain more precise knowledge about the safety status at the end of life. The tests were also used to validate the damage approaches. Based on the example of the analyzed sample of a breathing air cylinder the results of this thesis show that the safety of this sample at the end of life is still sufficient. However, an increased reduction in strength was observed at some specimens of this highly overdimensioned design type. If breathing air cylinders are optimized to the required standards, i.e. being less overdimensioned, a more detailed attention must be focused on the thermally induced loss of safety. KW - Druckgasbehälter KW - Sicherheit KW - Composite KW - Faserverbundwerkstoff KW - Temperatur KW - Feuerwehr KW - Zulassung KW - Degradation PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:468-20171108-090008-4 SP - 1 EP - 158 PB - Bergische Universität CY - Wuppertal AN - OPUS4-43332 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schwaar, Timm T1 - Entwicklung von multidimensionalen Hochdurchsatzmethoden zur Analyse von Partikel-basierten Peptidbibliotheken N2 - Gegenwärtig ist das Interesse und der Bedarf von Proteinbindern insbesondere in der Biotechnik und Pharmaforschung sehr groß. Kombinatorische, Partikel-basierte (One-Bead-One-Compound) Peptidbibliotheken sind eine Technik, um selektiv bindende Proteine zu identifizieren. Allerdings beinhaltet das Screening dieser Peptidbibliotheken aufwendige Schritte, wie die Separation, Sequenzierung und Charakterisierung von identifizierten Bindern. In dieser Arbeit wurde ein Chip-System entwickelt, auf dem alle Schritte eines Screenings durchgeführt werden können. Dafür wurde ein Glasobjektträger mit einem magnetisch leitenden, doppelseitigen Klebeband versehen. Die Partikel der Bibliothek wurden durch ein Sieb aufgetragen. Dies führte zu einer geordneten Immobilisierung der Partikel auf dem Chip. Über 30.000 Partikel konnten so auf einem Chip immobilisiert werden. Für die Identifizierung von selektiven Protein-bindenden Peptiden wird die immobilisierte Peptidbibliothek mit einem Fluorophor-markierten Protein inkubiert, bindende Partikel mittels Fluoreszenzscan identifiziert und die Peptidsequenz direkt auf dem Chip mittels Matrix-Assisted-Laser-Desorption/Ionization-(MALDI)-Flugzeit-(TOF)-Massenspektroskopie (MS) bestimmt. Die Durchführung einer Abbruchsequenz-Methode erlaubt die eindeutige Bestimmung der Peptidsequenzen mit einer nahezu 100 % Genauigkeit. Die entwickelte Technologie wurde in einem FLAG-Peptid-Modell validiert. Bei dem Screening wurden neue anti-FLAG-Antikörper-bindende Peptide identifiziert. Anschließend wurden in einem Screening von ca. 30.000 Partikeln IgG-bindende Peptide mit mittleren mikromolaren Dissoziationskonstanten identifiziert. Für die Identifizierung stärkerer Binder wurde eine magnetische Anreicherung entwickelt, die dem Chip-Screening vorgeschaltet werden kann. Hiermit wurden aus ca. 1 Million gescreenter Partikel, Peptide mit Dissoziationskonstanten im niedrigen mikromolaren Bereich identifiziert. N2 - The screening of one-bead-one-compound (OBOC) libraries is a well-established technique for the identification of protein-binding ligands. The demand for binders with high affinity and specificity towards various targets has surged in the biomedical and pharmaceutical field in recent years. The combinatoric peptide screening traditionally involves tedious steps such as affinity selection, bead picking, sequencing and characterization. In this thesis, a high-throughput “all-on-one chip” system is presented to avoid slow and technically complex bead picking steps. Beads of a combinatorial peptide library are immobilized on a conventional glass slide equipped with an electrically conductive tape. The beads are applied by using a precision sieve, which allows the spatially ordered immobilization of more than 30,000 beads on one slide. For the target screening, the immobilized library is subsequently incubated with a fluorophore-labeled target protein. In a fluorescence scan followed by matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI)-time of flight (TOF) mass spectrometry (MS), high-affinity binders are directly and unambiguously sequenced directly from the bead. The use of an optimized ladder sequencing approach improved the accuracy of the de-novo sequencing step to 100 %. This new technique was validated by employing a FLAG-based model system. In a first step, new peptide binders for the M2 anti-FLAG monoclonal antibody were identified. Finally, this system was utilized to screen for IgG-binding peptides. The screening of about 30.000 peptides on one chip led to the identification of peptide binders in the mid micromolar range. A magnetic enrichment technique was developed to increase the number of screened beads. By combining the magnetic enrichment strategy with the chip system, 1 million beads were screened and IgG-binders in the low micromolar range were identified. KW - Peptidbibliotheken KW - Hochdurchsatzscreening KW - Peptidsequenzierung KW - Chip-Screening PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-511649 DO - https://doi.org/10.18452/21793 SP - 1 EP - 153 PB - Humboldt-Universität CY - Berlin AN - OPUS4-51164 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schulz, Wencke T1 - Abscheidung und Charakterisierung von Sol-Gel-Aluminiumoxidschichten auf kommerziellen Kraftwerksstählen zum Schutz gegen Korrosion bei Oxyfuel-Verbrennung N2 - The objective of the present work was the investigation and demonstration of the potential of sol-gel alumina layers as corrosion protection of commercial power plant steels under oxyfuel conditions. The starting points of this work were modified Yoldas-sols which were developed in the BAM-department 5.6. These sols were suitable for the spin-coating method only. The application of coatings on tubes by spin-coating is impossible. Therefore, the chemical composition of the modified Yoldas-sol had to be adapted to the dip- and spray-coating techniques. Exclusively the sol with the composition s-0.52-6-1.5 with a nitrate/aluminium ratio of 0.52; a solid content of 6 wt.% and a PVP (binder) content of 1.5 wt.% could fulfill the necessary criteria: long-term stability; formation of a dense, crack-free and well adhered layer on polished metal surfaces; as well as high protective abilities against corrosion in H2O-CO2-O2-SO2. The commercial power plant steel X20CrMoV12-1 (X20) and the steel X12Cr13 were successfully coated with the sol s-0.52-6-1.5 by means of the dip-coating method. An at least 400 nm thick alumina layer (δ-Al2O3) is necessary to ensure the corrosion protection of these steels. The corrosion of the coated samples compared to that of the uncoated ones was significantly reduced, even after 1000 h of exposure in a H2O-CO2-O2-SO2 atmosphere at 600°C. Sulfur and carbon were not detected at the substrate surface or beneath the coating. Hence the transport of the flue gas components SO2 and CO2 into as well as through the alumina layer could be hindered. The diffusion of the alloying elements (Cr, Mn, Si) into the alumina layer resulted in the formation of mixed oxides like δ-(Al,Cr)2O3. Formation of such phases considerably contributed to the corrosion protection. The long-term stability of the sol s-0.52-6-1.5 and the high protective abilities of the alumina layer on commercial power plant steels provide a good basis for an industrial application. KW - TEM KW - Alumina KW - Coating KW - Oxyfuel KW - Steel KW - High-Temperature Corrosion PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000102280-0 DO - https://doi.org/10.17169/refubium-6842 SP - 0 EP - 179 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-50310 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Reichelt, Manuel T1 - Untersuchungen zu ungeschmiertem Schwingungsverschleiß an 100Cr6-Kugeln gegen 100Cr6-Ebenen N2 - Die vorliegende Doktorarbeit handelt von der Bestimmung und der Untersuchung vom Verschleißvolumen und vom Verschleißkoeffizienten bei ungeschmierten Modellversuchen an 100Cr6-Ebenen und -Kugeln unter Schwingungsbeanspruchung. Die experimentelle Arbeit wurde mittels statistischer Auswertung einer großen Menge von eigenen und früheren Versuchsdaten an fünf Tribometern bei umfangreicher Variation der Beanspruchungsparameter durchgeführt. Ziel war es, die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der experimentellen Ergebnisse zu überprüfen sowie das Archard-Gesetz zu verifizieren. Des Weiteren wurde der Einfluss der Luftfeuchtigkeit auf den Verschleiß untersucht. KW - Verschleißkoeffizient KW - 100Cr6-Stahl KW - Gesetz von Archard KW - Verschleiß-Map KW - relative Luftfeuchtigkeit PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-522664 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-10423 SP - 1 EP - 118 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-52266 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Nagelschmidt, Sven T1 - Ein Beitrag zur Zusammenführung von Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Methoden: Entwicklung und Anwendung am Beispiel ausgewählter Materialverhalten für Zeit-Temperatur-Parameter und Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip N2 - In der Wissenschaft und Technik gibt es verschiedene Gründe, um auf Basis geeigneter Modelle in die Zukunft schauen zu wollen, beispielsweise um zu bewerten, ob ein Bauteil auch noch deutlich länger verwendet werden kann als eigentlich einmal vorgesehen. Eine Methode dieses zu tun, basiert auf dem Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzip, welches besagt, dass ein Zustand oder eine Materialeigenschaft gleichwertig bei verschiedenen Zeit-Temperatur-Kombinationen auftritt oder erreicht werden kann. Höhere Temperaturen verkürzen in der Regel die Dauer und umgekehrt. In den letzten Jahrzehnten hat sich ein umfangreiches Methodenspektrum für unterschiedliche Werkstoffe und Anwendungsgebiete entwickelt, sodass die Identifikation einer geeigneten Methode für einen konkreten Anwendungsfall oder neue Materialien eine Herausforderung darstellt. These: „Fortschrittlich wäre, existierende Methoden zusammenzuführen, methodenspezifische Vorteile zu kombinieren, um mit geringerem Aufwand ein geeignetes Prognosemodell zu entwickeln.“ Für metallische Werkstoffe und Polymere verläuft die Entwicklung von Prognosemodellen mit Zeit-Temperatur-Korrelation seit ca. 1940 parallel und unabhängig voneinander. In diesem Zusammenhang bekannte Methoden sind das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter, wie der LARSON-MILLER-Parameter. Die jeweiligen methodischen Ansätze sind in der Regel anwendungs- und materialspezifisch und nur einzelnen Fachartikeln zu entnehmen. Eine zusammenführende thematische Übersicht und Untersuchung existierender Methoden wurden bislang nicht publiziert. Diese Forschungsarbeit verfolgt dahingehend einen neuartigen methodischen Ansatz und zeigt untersuchte Gemeinsamkeiten und Unterschiede als auch Analogien für das Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip und Zeit-Temperatur-Parameter anhand bestimmter Merkmale auf. Dafür wurden verschiedene analytische und grafische Ansätze verwendet. Ferner wird eine zusammenführende Untersuchung anhand eines rheologischen Materialmodells sowie anhand eines praktischen Anwendungsbeispiels gezeigt. Hergeleitet wurde u. a., dass das Prinzip der Zeit-Temperatur-Superposition für sogenanntes thermorheologisch einfaches und komplexes Verhalten konkreten Zeit-Temperatur-Parametern zugeordnet werden können. Und dadurch Verschiebefunktionen nicht nur in Abhängigkeit der Temperatur, sondern auch abhängig vom Zustand untersucht und definiert werden können. Ferner ermöglicht eine Skalierung der Zeit-Temperatur-Parameter auf eine Referenztemperatur physikalisch anschaulichere Auswertungen analog zum Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip. Untersuchungen zeigen, dass sich für einen konkreten Anwendungsfall die geeignetste Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Methode aus einer gegenseitigen Abhängigkeit bzw. Kompatibilität einzelner Elemente, wie zugrunde gelegte Daten, Koordinatenachsenskalierung, ermittelte Zeit-Temperatur-Äquivalenz, Masterfunktionsansatz und der geforderten Interpolationsgüte herleitet. Der gewählte Forschungsansatz und die erzielten Ergebnisse bieten eine Plattform für die weitere Entwicklung von Prognosemodellen auf Basis des Zeit-Temperatur-Äquivalenz-Prinzips, insbesondere im Hinblick auf eine Zusammenführung und Kombination existierender Methoden. KW - Zeit-Temperatur-Äquivalenz KW - Zeit-Temperatur-Korrelation KW - Zeit-Temperatur-Superposition KW - Extrapolation PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-601530 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-20439 SP - 1 EP - 145 CY - TU Bibliothek online AN - OPUS4-60153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Lange, Nele T1 - Selektive chemische Modifikation von Siliziumnitrid-Oberflächen für neuartige biosensorische Applikationen N2 - Biosensoren gewinnen in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. So erfolgt die Identifizierung des Analyten mit Biosensoren deutlich schneller und unkomplizierter als mit herkömmlichen analytischen Methoden. Aufgrund des Schlüssel-Schloss-Prinzips ist zudem die Detektion von Biosensoren äußerst selektiv. Die Herstellung dieser Sensoren erfolgt häufig trotz der Unzuverlässigkeit der Silanchemie über die Silanisierung der Si-H- bzw. Si-OH-Bindungen an der Silizium-Oberfläche. Die Abhängigkeit von Temperatur- und pH-Wert, sowie die Veränderung der Filmdicke bei nur kleinen Schwankungen des Wassergehalts während der Umsetzung werden oft vernachlässigt. Seltener wird die Si-NHx-Bindung genutzt, um dünne organische Filme zu erzeugen. Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neue Funktionalisierungsstrategie entwickelt, die die Silanchemie vermeidet. Die Idee basiert auf der Herstellung einer Azid-terminierten Oberfläche erzeugt aus Oberflächenaminen des materialintrinsischen Stickstoffs von Siliziumnitrid (Si3N4). Diese Azidgruppen bildeten die Grundlage für die Click-Chemie mit geeigneten Alkin-terminierten (Bio)molekülen und die anschließende Immobilisierung von ausgewählten Analyten. Die Funktionalisierungsstrategie umfasst die Erzeugung von NHx-terminierten Si3N4-Oberflächen durch Flusssäureätzung gefolgt von deren Umwandlung in Azidgruppen durch verschiedene Methoden. Im Anschluss wurden Alkine durch die Kupfer-katalysierte Azid-Alkin-Cycloaddition (CuAAC, Click-Chemie) an die Azid-terminierte Oberfläche immobilisiert. Der Erfolg der einzelnen Reaktionsschritte wurde durch oberflächenanalytische Methoden, durch XPS, NEXAFS und ToF-SIMS, überprüft. Die Charakterisierung der gebildeten Triazolringe erfolgte anhand des N 1s-XP-Spektrums sowie der NEXAFS C K-Kante. Die CF3-Gruppe wurde anhand der C 1s und F 1s-XP-Spektren, sowie der NEXAFS F K-Kante identifiziert. ToF-SIMS Untersuchungen bestätigten ebenfalls die Bindung des Alkins an die Si3N4-Oberfläche. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurde die direkte Anbindung eines Biomoleküls an die Si3N4 Oberfläche getestet. Hierfür wurde das Biotin/Streptavidin-System durch eine Click-Reaktion an der Oberfläche verankert. Die erfolgreiche Biotin/Streptavidin-Interaktion wurde ebenfalls mit XPS, NEXAFS und ToF-SIMS nachgewiesen. Der Erfolg der Click-Reaktionen war sowohl bei der Methodenentwicklung als auch bei der Immobilisierung des Modellfilms vom genutzten Lösungsmittel abhängig. Neben der direkten Immobilisierung von (Bio)molekülen an die Si3N4-Oberfläche durch die Click-Chemie gelang es auch einen Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplex als künstliche Nuklease über Amid-Kopplung an die Si-NHx-Oberfläche zu binden. Hierbei diente ein OCF3-Substituent des Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplexes als XPS-Sonde. Die Identifizierung des Komplexes erfolgte anhand der OCF3-Komponente im C 1s- und F 1s-XP-Spektrum und der NEXAFS F K-Kante, sowie des Cu 2p-XP-Spektrums. Die ToF-SIMS-Massenspektren bestätigten ebenfalls die Bindung des Komplexes. Die Kupfermenge wurde mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) zu 0.08 µg/cm2 bestimmt, was 87 x 1012 Kupferatome pro cm2 entspricht. Nach der Verifizierung des immobilisierten Komplexes erfolgte die Untersuchung der Spaltaktivität der auf der Si3N4-Oberfläche gebundenen künstlichen Nuklease gegenüber Plasmid-DNA. Hierbei wurde eine Zunahme der Spaltaktivität mit zunehmender DNA-Inkubationszeit festgestellt. Weiterhin ist bemerkenswert, dass der verwendete Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplex erst auf der Oberfläche seine Spaltaktivität entfaltet. Kontrollproben in Lösung zeigten im Gegensatz zu dem immobilisierten Komplex keine Spaltaktivität. KW - Surface Chemistry KW - Silicon Nitride KW - Click Chemistry KW - DNA Cleavage KW - XPS KW - NEXAFS KW - ToF-SIMS PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000105216-6 SP - 1 EP - 240 PB - Freie Universität CY - Berlin AN - OPUS4-42790 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -