TY - CONF A1 - Karafiludis, Stephanos A1 - Stawski, Tomasz T1 - Trash to treasure: recovery of transition metal phosphates for (electro-)catalytical applications N2 - Wastewaters containing high concentrations of NH4+, PO43- and transition metals are environmentally harmful and toxic pollutants. At the same time phosphorous and transition metals constitute valuable resources. Here, we report the synthesis routes for Co- and Ni-struvites (NH4MPO4∙6H2O, M = Ni2+, Co2+) out of aqueous solutions resembling synthetic/industrial waste water compositions, and allowing for P, ammonia and metal co-precipitation. Furthermore, the as-obtained struvites were further up-cycled. When heated, these transition metal phosphates (TMPs) demonstrate significant changes in the degree of crystallinity/coordination environment involving a high amount of amorphous phases and importantly develop mesoporosity (Figure 1). In this regard, amorphous and mesoporous TMPs are known to be highly promising (electro-)catalysts. Amorphous phases do not represent a simple “disordered” crystal but more a complex system with a broad range of compositions and physicochemical properties, which remain mostly unknown. Consequently, we investigated the recrystallization and amorphization process during thermal treatment and a resolved the complex amorphous/crystalline structures (Figure 2). As a proof-of-principle for their applicational use, the as-obtained TMPs demonstrate significant proton conductivity properties similar to apatite-like structures from room to high temperatures (>800°C). Hence, we have developed a promising recycling route in which environmental harmful contaminants like PO43-, NH4+ and 3d metals would be extracted out of waste waters in the form of precursor raw materials. These raw materials can be then further up-cycled through a simple thermal treatment for their specific application in electrocatalysis. T2 - Goldschmidt Conference 2022 CY - Hawai'i, USA DA - 10.07.2022 KW - Mesoporosity KW - Amorphous phases KW - Transition metals KW - Struvite KW - Phosphates PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-552852 UR - https://conf.goldschmidt.info/goldschmidt/2022/meetingapp.cgi/Paper/9501 AN - OPUS4-55285 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Munsch, Sarah Mandy A1 - Strangfeld, Christoph A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Ermittlung der Oberflächenrelaxivität in Sandsteinen - ein Methodenvergleich N2 - Mit dem zerstörungsfreien Verfahren der nuklear magnetischen Resonanz (NMR) mit Fokus auf 1H-Protonen lässt sich der Feuchtegehalt in porösen Materialien bestimmen und bei einem vollgesättigten Medium eine Porengrößenverteilung ableiten. Für die Ermittlung der Porengrößenverteilung muss die gemessene T2-Relaxationszeitenverteilung mit dem Parameter Oberflächenrelaxivität (OR) umgerechnet werden. Ist dieser Parameter für das zu untersuchende Medium unbekannt, kann dieser mithilfe von Vergleichsverfahren abgeschätzt werden. Dabei kommen z. B. Gassorption, Quecksilberporosimetrie (MIP), Dünnschliff-Mikroskopie oder µ-Computer-Tomographie (µ-CT) zum Einsatz. Da die verschiedenen Verfahren allerdings unterschiedliche Auflösungsgrenzen aufweisen und auf verschiedenen physikalischen Prinzipien beruhen, können die ermittelten ORs für ein Medium stark variieren. Um ein besseres Verständnis für die OR und die Einflüsse der Vergleichsverfahren zu bekommen, wurden 19 verschiedene Sandsteintypen untersucht. Die OR wurde zum einen basierend auf der spezifischen inneren Oberfläche aus der dynamischen Dampfsorption (DVS) und der Gassorption abgeleitet. Zum anderen wurden die Relaxationszeitenverteilungen durch manuelles Anpassen der OR derart in Porengrößenverteilungen umgerechnet, sodass es eine Übereinstimmung mit den Porengrößenverteilungen aus MIP und/oder µ-CT gibt. Die Umrechnung von Relaxationszeitverteilungen in eine Porengrößenverteilung berücksichtigt dabei sowohl fast- als auch slow-diffusion. Insgesamt ergab sich für die Sandsteine ein breites Spektrum an ORs, bei dem die über die innere spezifische Oberfläche ermittelten ORs andere Größenordnungen aufwiesen (< 10 µm/s), als bei dem Vergleich mit MIP oder µ-CT (bis 600 µm/s). Die mit MIP und µ-CT ermittelten Werten lagen dabei um einen Faktor von 1 bis 30 auseinander. Dieser umfangreiche Datensatz, der vier verschiedene Vergleichsverfahren einbezieht, soll neue Erkenntnisse in der Charakterisierung von porösen Materialien (z. B. bezüglich der Oberflächenrauigkeit) und in der Ursache für die starke Variation der OR ermöglichen. Durch das Berücksichtigen von fast- als auch slow-diffusion, können dabei sogar Daten in eine Porengrößenverteilung umgerechnet werden, bei denen das fast-diffusion-Kriterium nach Brownstein und Tarr nicht erfüllt ist. Außerdem ergibt sich aus der Berücksichtigung des slow-diffusion-Regimes ein neues Verständnis für die obere Auflösungsgrenze von NMR. T2 - 82. Jahrestagung der Deutschen Geophysikalischen Gesellschaft CY - Online meeting DA - 07.03.2022 KW - NMR KW - Sandsteine KW - Oberflächenrelaxivität KW - Porengrößenverteilung PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-544721 UR - https://e-docs.geo-leo.de/handle/11858/9672 AN - OPUS4-54472 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -