TY - CONF A1 - Karafiludis, Stephanos A1 - Stawski, Tomasz T1 - Trash to treasure: recovery of transition metal phosphates for (electro-)catalytical applications N2 - Wastewaters containing high concentrations of NH4+, PO43- and transition metals are environmentally harmful and toxic pollutants. At the same time phosphorous and transition metals constitute valuable resources. Here, we report the synthesis routes for Co- and Ni-struvites (NH4MPO4∙6H2O, M = Ni2+, Co2+) out of aqueous solutions resembling synthetic/industrial waste water compositions, and allowing for P, ammonia and metal co-precipitation. Furthermore, the as-obtained struvites were further up-cycled. When heated, these transition metal phosphates (TMPs) demonstrate significant changes in the degree of crystallinity/coordination environment involving a high amount of amorphous phases and importantly develop mesoporosity (Figure 1). In this regard, amorphous and mesoporous TMPs are known to be highly promising (electro-)catalysts. Amorphous phases do not represent a simple “disordered” crystal but more a complex system with a broad range of compositions and physicochemical properties, which remain mostly unknown. Consequently, we investigated the recrystallization and amorphization process during thermal treatment and a resolved the complex amorphous/crystalline structures (Figure 2). As a proof-of-principle for their applicational use, the as-obtained TMPs demonstrate significant proton conductivity properties similar to apatite-like structures from room to high temperatures (>800°C). Hence, we have developed a promising recycling route in which environmental harmful contaminants like PO43-, NH4+ and 3d metals would be extracted out of waste waters in the form of precursor raw materials. These raw materials can be then further up-cycled through a simple thermal treatment for their specific application in electrocatalysis. T2 - Goldschmidt Conference 2022 CY - Hawai'i, USA DA - 10.07.2022 KW - Mesoporosity KW - Amorphous phases KW - Transition metals KW - Struvite KW - Phosphates PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-552852 UR - https://conf.goldschmidt.info/goldschmidt/2022/meetingapp.cgi/Paper/9501 AN - OPUS4-55285 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Munsch, Sarah Mandy A1 - Strangfeld, Christoph A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Ermittlung der Oberflächenrelaxivität in Sandsteinen - ein Methodenvergleich N2 - Mit dem zerstörungsfreien Verfahren der nuklear magnetischen Resonanz (NMR) mit Fokus auf 1H-Protonen lässt sich der Feuchtegehalt in porösen Materialien bestimmen und bei einem vollgesättigten Medium eine Porengrößenverteilung ableiten. Für die Ermittlung der Porengrößenverteilung muss die gemessene T2-Relaxationszeitenverteilung mit dem Parameter Oberflächenrelaxivität (OR) umgerechnet werden. Ist dieser Parameter für das zu untersuchende Medium unbekannt, kann dieser mithilfe von Vergleichsverfahren abgeschätzt werden. Dabei kommen z. B. Gassorption, Quecksilberporosimetrie (MIP), Dünnschliff-Mikroskopie oder µ-Computer-Tomographie (µ-CT) zum Einsatz. Da die verschiedenen Verfahren allerdings unterschiedliche Auflösungsgrenzen aufweisen und auf verschiedenen physikalischen Prinzipien beruhen, können die ermittelten ORs für ein Medium stark variieren. Um ein besseres Verständnis für die OR und die Einflüsse der Vergleichsverfahren zu bekommen, wurden 19 verschiedene Sandsteintypen untersucht. Die OR wurde zum einen basierend auf der spezifischen inneren Oberfläche aus der dynamischen Dampfsorption (DVS) und der Gassorption abgeleitet. Zum anderen wurden die Relaxationszeitenverteilungen durch manuelles Anpassen der OR derart in Porengrößenverteilungen umgerechnet, sodass es eine Übereinstimmung mit den Porengrößenverteilungen aus MIP und/oder µ-CT gibt. Die Umrechnung von Relaxationszeitverteilungen in eine Porengrößenverteilung berücksichtigt dabei sowohl fast- als auch slow-diffusion. Insgesamt ergab sich für die Sandsteine ein breites Spektrum an ORs, bei dem die über die innere spezifische Oberfläche ermittelten ORs andere Größenordnungen aufwiesen (< 10 µm/s), als bei dem Vergleich mit MIP oder µ-CT (bis 600 µm/s). Die mit MIP und µ-CT ermittelten Werten lagen dabei um einen Faktor von 1 bis 30 auseinander. Dieser umfangreiche Datensatz, der vier verschiedene Vergleichsverfahren einbezieht, soll neue Erkenntnisse in der Charakterisierung von porösen Materialien (z. B. bezüglich der Oberflächenrauigkeit) und in der Ursache für die starke Variation der OR ermöglichen. Durch das Berücksichtigen von fast- als auch slow-diffusion, können dabei sogar Daten in eine Porengrößenverteilung umgerechnet werden, bei denen das fast-diffusion-Kriterium nach Brownstein und Tarr nicht erfüllt ist. Außerdem ergibt sich aus der Berücksichtigung des slow-diffusion-Regimes ein neues Verständnis für die obere Auflösungsgrenze von NMR. T2 - 82. Jahrestagung der Deutschen Geophysikalischen Gesellschaft CY - Online meeting DA - 07.03.2022 KW - NMR KW - Sandsteine KW - Oberflächenrelaxivität KW - Porengrößenverteilung PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-544721 UR - https://e-docs.geo-leo.de/handle/11858/9672 AN - OPUS4-54472 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Klewe, Tim A1 - Strangfeld, Christoph A1 - Ritzer, Tobias A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Feuchtemessung an Fußböden mit Radar und Neutronensonde – Ein Vergleich von Labor und Praxis N2 - Nach Auftreten eines Feuchteschadens in Fußbodenaufbauten sind sowohl die zeitnahe Feststellung als auch Eingrenzung betroffener Bereiche von besonderer Bedeutung. So können erforderliche Renovierungsmaßnahmen effizient geplant und mögliche Folgeschäden vermieden werden. Zur messtechnischen Beantwortung dieser Fragestellungen werden bereits seit vielen Jahren Neutronensonden eingesetzt, welche allerdings keine Tiefenzuordnung des schadensträchtigen Flüssigwassers zulassen. Hierzu müssen mit hohem zeitlichem und finanziellem Aufwand zerstörende Sondierungsbohrungen vorgenommen werden, welche zukünftig durch den parallelen Einsatz des Radarverfahrens vermieden werden könnten. In systematischen Laborstudien wurden gängige Feuchteschäden an häufig anzutreffenden Fußbodenaufbauten simuliert und deren Einfluss auf das Messsignal untersucht. Hierbei kamen Zementund Anhydritestriche, sowie die Dämmmaterialen Styropor, Styrodur, Glaswolle und Perlite-Schüttung mit variierenden Schichtdicken zum Einsatz, um die vielfältigen Konfigurationen der Praxis abzubilden. Für den gewonnenen Datensatz konnten geeignete Signalmerkmale extrahiert werden, welche mithilfe multivariater Datenauswertung eine Klassifizierung des vorliegenden Schadenfalls zulassen. Zum Ende des Forschungsvorhabens steht besonders die Anwendbarkeit der entwickelten Methoden für die Praxis im Fokus. Hierzu wurden Messungen an realen Schadensfällen durchgeführt und deren Ergebnisse mit den Laboruntersuchungen verglichen. Hierbei stellten sich variierende Schichtdicken, sowie vorkommende Fußbodenheizungen und Armierungsgitter als mögliche Fehlerquellen für eine vollständig automatisierte Auswertung heraus. T2 - 81. Jahrestagung der Deutschen Geophysikalischen Gesellschaft (DGG) CY - Online meeting DA - 01.03.2021 KW - Radar KW - Feuchte KW - Fußboden KW - Neutronensonde PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-522227 AN - OPUS4-52222 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Munsch, Sarah Mandy A1 - Strangfeld, Christoph A1 - Kruschwitz, Sabine T1 - Möglichkeiten und Grenzen der zerstörungsfreien Erfassung niedriger Feuchtegehalte in teilgesättigten Sandsteinen mit 1H-NMR N2 - Die zerstörungsfreie Ermittlung der Materialfeuchte in Baustoffen ist für das Bauwesen von großer Bedeutung, denn ein erhöhter Feuchteeintrag kann zu Schimmelbildung, Alkali-Kieselsäure-Reaktionen, Korrosion etc. führen und somit ein hohes Schadenspotential mit sich bringen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, besteht ein Mangel an quantitativen Verfahren, die auch bei niedrigen Feuchtegehalten sensitiv sind. Eine Methode zur zerstörungsfreien und quantitativen Bestimmung des Feuchtegehaltes und der effektiven Porosität ist die 1H-Kernspinresonzanzmethode (NMR). Da NMR sensitiv für die molekulare Beweglichkeit von Wasserstoffprotonen ist, lassen sich Informationen über die Bindungsform und -stärke sowie der Umgebung (Porengröße und Mineralzusammensetzung) der Wasserstoffprotonen gewinnen. Obwohl es bereits seit über 20 Jahren mobile NMR-Messeräte gibt, wird NMR heutzutage immer noch weitestgehend im Labor eingesetzt. Dies liegt daran, dass sie aufgrund der verwendeten Permanentmagnete schwer sind und nur äußerst geringe Eindringtiefen ermöglichen. In einer derzeit laufenden Forschungsarbeit wird deshalb ein speziell für Bohrkerne entworfener NMR-Tomograph eingesetzt. Mit seiner minimalen Echozeit von 50 µs lässt sich (abhängig von der Oberflächenrelaxivität) Wasser bis in nanometergroßen Poren erfassen. Um die Sensitivität von NMR bei Teilsättigung zu untersuchen, wurden verschiedene Sandsteinproben in Exsikkatoren mit relativen Luftfeuchten im Bereich von 33 % bis 96 % gelagert. Als Referenzen dienen zum einen das NMR-Signal bei Vollsättigung und zum anderen die Porengrößenverteilung aus Quecksilberporosimetriemessungen (MIP). Um die NMR-Sensitivität zu bewerten, wird die Korrelation der NMR-Amplitude mit den gravimetrisch ermittelten Feuchtegehalten sowie ein Vergleich der Porosität aus NMR und MIP betrachtet. Zu beachten ist in diesem Zusammenhang, dass sowohl die Reduzierung der Wasserfilmdicke als auch die Verkleinerung von Porengrößen zu einer ähnlichen Verkürzung der T2-Relaxationszeit führt. Als Ausblick wird ein Lösungsansatz vorgestellt, bei dem die NMR-Signale mit der Wasserfilmdickenberechnung basierend auf der relativen Luftfeuchte im Material korreliert werden. T2 - 81. Jahrestagung der Deutschen Geophysikalischen Gesellschaft CY - Online meeting DA - 01.03.2021 KW - NMR KW - Sandsteine KW - Porosität KW - Oberflächenrelaxivität KW - Feuchtegehalt PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-522271 N1 - Geburtsname von Munsch, Sarah Mandy: Nagel, S. M. - Birth name of Munsch, Sarah Mandy: Nagel, S. M. AN - OPUS4-52227 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ewert, U. T1 - Schnelle Messung und tomographische Rekonstruktion von Brennflecken < 5 μm durch Aufnahmen strukturierter Prüfkörper N2 - Im Europäischen EMPIR-Projekt „NanoXSpot“ (Measurement of the focal spot size of Xray tubes with spot sizes down to 100 nm) werden neue Messmethoden für Brennflecke von Röntgenröhren entwickelt. Teil des Projektes ist die Entwicklung eines zur Lochkameramethode äquivalenten Messverfahrens für kleine Brennflecke. ASTM E 1165-20, Annex A, beschreibt die Bestimmung von Brennfleckgrößen aus Kantenprofilen von Lochaufnahmen für Röntgenröhren mit Brennflecken > 50 μm. Es wurde bereits vorgeschlagen über die Analyse der richtungsabhängigen Kantenunschärfe einer Lochblende und anschließender CT-Rekonstruktion die Intensitätsverteilung des Brennflecks äquivalent zur Lochkameraaufnahme zu berechnen. Die Lochkameramethode, wie in EN 12543-2 und ASTM E 1165-20 beschrieben, ist im unteren Größenbereich für Mikrofokusröhren nicht geeignet, da Pinholes < 10 μm schwer zu fertigen sind und lange Belichtungszeiten erwartet werden. Mit Hilfe exakt gefertigter Lochblenden sowie strukturierter Targets mit konvergierenden Strukturen wird der Bereich mit der Single-Shot-CT-Methode auf die Messung von Mikrofokusröhren, alternativ zur Vermessung von Kanten oder Strichgruppenkörpern, erweitert. Die rekonstruierten Brennfleckformen werden mit Kanten und Lochkameraaufnahmen quantitativ verglichen, um die Messgenauigkeit zu bewerten. Außerdem werden CNR und Messzeit bestimmt, um die Wirtschaftlichkeit der Verfahren zu bewerten. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - Radiographie KW - Tomographie KW - Röntgenröhren KW - Charakterisierung von Brennflecken PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-526692 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Programm#P15 AN - OPUS4-52669 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gautzsch, T. A1 - Szewieczek, A. A1 - Hillger, W. A1 - Gaal, Mate A1 - Schober, G. A1 - Essig, W. T1 - Luftgekoppelte Ultraschallprüfung, eine Alternative in der zerstörungsfreien Prüfung N2 - Die luftgekoppelte Ultraschallprüfung (ACUT) ist ein vielfach bewährtes zerstörungsfreies Prüfverfahren, welches von vielen Anwendern jedoch nur am Rande oder gar nicht wahrgenommen wird. Insbesondere, die nach wie vor in der Ultraschallausbildung gelehrten Theorien zur wellenlängenabhängigen minimalen detektierbaren Fehlergröße und die vermeintliche Notwendigkeit der Verwendung von Koppelmittel schrecken viele potentielle Anwender davon ab für ihr Prüfproblem ACUT in Betracht zu ziehen. Des Weiteren wird ACUT häufig nicht als eigenständiges Prüfverfahren erkannt, sodass versucht wird, flüssigkeitsgekoppelte Ultraschallprüfungen ohne Beachtung der Besonderheiten zu ersetzen. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - Luftgekoppelte Ultraschallprüfung PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-526431 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Programm#P53 AN - OPUS4-52643 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Weller, Michael G. A1 - Ramin, Steffen T1 - Antibody-based SAW sensor for the detection of explosives N2 - A robust and sensitive method for the detection of the explosive trinitrotoluene (TNT) was developed. The detection limit was determined to be around 0.5 µg/L. The fast signal response of less than 1 minute shows that this approach is suitable for security and other time-critcal applications. In addition, the very low cross-reactivity highly reduces the number of false-positives in relation to competing techniques, including sniffer dogs. Due to the multianalyte ability of the SAW system, several explosives might be detected in parallel. T2 - BAM Meeting 2016 CY - Berlin, Germany DA - 17.02.2016 KW - TNT KW - Trinitrotoluene KW - Explosives KW - Airport security KW - High-speed biosensor KW - Selectivity KW - Sensitivity KW - Self-assembled monolayer KW - Gold surface KW - Immunosensor KW - Reversibility KW - Inhibition assay KW - Polyethylene glycol KW - PEG PY - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-366265 UR - http://f1000research.com/posters/5-1352 AN - OPUS4-36626 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Altenburg, Simon A1 - Krankenhagen, Rainer A1 - Eisenkrein-Kreksch, H. T1 - Thermografische Schichtdickenbestimmung von Oberflächenschutzsystemen für Beton N2 - Im Bauwesen werden häufig Polymerbeschichtungen auf Beton eingesetzt um zum einen ein bestimmtes Aussehen zu schaffen und zum anderen das Bauteil vor Alterung, Verschleiß und Schädigung zu schützen. Für die Erfüllung aller genannten Ziele ist das Erreichen einer vom Hersteller festgelegten Sollschichtdicke essentiell. Daher wird die Dicke der Beschichtung nach erfolgtem Schichtauftrag überprüft. Für den in diesem Zusammenhang anspruchsvollen mineralischen Untergrund Beton stehen bislang allerdings nur zerstörende Prüfverfahren zur Verfügung. Aus diesem Grund wurden im Rahmen des Projektes IRKUTSK in Kollaboration mit der IBOS GmbH ein auf aktiver Thermografie basierendes Verfahren sowie ein Gerät für den vor-Ort-Einsatz entwickelt, mit dessen Hilfe eine zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung möglich ist. Das Poster erläutert das Messverfahren und die Umsetzung in der Praxis. Es werden Messergebnisse sowie der Vergleich mit zerstörend ermittelten Schichtdicken gezeigt. Hierbei konnte eine sehr gute Übereinstimmung nachgewiesen werden. Die notwendigen Erweiterungen des zugrundeliegenden Modells in Bezug auf die einzelnen Parameter werden erläutert und diskutiert. Die hier vorgestellte Arbeit ist Teil des ZIM-Projektes IRKUTSK mit dem Förderkennzeichen KF2201089AT4 und ist gefördert durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages. T2 - Bauwerksdiagnose 2018 CY - Berlin, Germany DA - 15.02.2018 KW - Thermografie KW - Schichtdickenbestimmung KW - Oberflächenschutzsysteme KW - Beton KW - ZfP PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-442291 UR - https://www.ndt.net/search/docs.php3?id=22642 AN - OPUS4-44229 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Hahn, Marc Benjamin A1 - Kunte, Hans-Jörg A1 - Meyer, Susann A1 - Schröter, Maria-Astrid A1 - Solomun, Tihomir A1 - Sturm, Heinz T1 - Ectoine protects biomolecules from ionizing radiation: Molecular mechanisms N2 - The compatible solute and osmolyte ectoine is an effective protectant of biomolecules and whole cells against heating, freezing and high salinity. The protection of cells (human Keratinocytes) by ectoine against ultraviolet radiation was also reported by various authors, although the underlying mechanism is not yet understood. We present results on the irradiation of biomolecules (DNA) with ionizing radiation (high energy electrons) in fully aqueous environment in the presence of ectoine and high salt concentrations. The results demonstrate an effective radiation protection of DNA by ectoine against the induction of single strand breaks by ionizing radiation. The effect is explained by an increased in low-energy electron scattering at the enhanced free-vibrational density of states of water due to ectoine, as well as the action of ectoine as an OH-radical scavenger. This was demonstrated by Raman spectroscopy, electron paramagnetic resonance (EPR) and Monte-Carlo simulations (Geant4). T2 - DPG-Frühjahrstagung der Sektion Kondensierte Materie gemeinsam mit der EPS CY - Berlin, Germany DA - 11.03.2018 KW - Ionizing radiation KW - Ectoine KW - Radiation damage KW - Radiation protection KW - Dosimetry KW - Ectoin KW - Ectoine radiation protection KW - Compatible solute KW - Osmolyte KW - Aqueous solution KW - OH-radical KW - Radical scavenger KW - Hydroxyl radical KW - Hydroxyectoine KW - Ectoine radical scavenger KW - Low energy electrons KW - Geant4 PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-446202 N1 - Poster basiert auf: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-419332 AN - OPUS4-44620 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Klewe, Tim T1 - Zerstörungsfreie Lokalisierung von Flüssigwasser in Schichtaufbauten - Projektvorstellung N2 - Da derzeit keine zerstörungsfreie Alternative zur Lokalisierung von Leitungswasserschäden in Fußböden existiert, werden in der Regel unter hohem zeitlichen und finanziellen Aufwand Sondierungsbohrungen vorgenommen, um das entnommene Material im Labor thermo-gravimetrisch zu untersuchen. Dabei nehmen Leitungswasserschäden mit rd. 2,6 Milliarden Euro jährlich den deutlich größten Posten bei Gebäudeversicherungen ein. Für derartige Fragestellungen werden seit einigen Jahren Neutronensonden eingesetzt. Mit diesem Verfahren ist es möglich, sich einen Überblick über die Gesamtwassermenge in einem definierten Baustoffvolumen zu verschaffen, jedoch kann flüssiges und chemisch gebundenes Wasser nicht unterschieden werden. Daher werden die Messdaten mit den Ergebnissen der Sondierungsbohrungen kalibriert. So können auch große Flächen wie Industriefußböden in relativ kurzer Zeit größtenteils zerstörungsfrei untersucht werden. Da die integrale Messweise der Neutronensonde allerdings keine Tiefenzuordnung eines gefundenen Feuchteschadens zulässt, muss auch diese Information über die Bohrkerne generiert werden. Die Idee des Projekts ist, durch den parallelen Einsatz des Radarverfahrens in Zukunft auf Sondierungsbohrungen verzichten zu können. Nach der Abgrenzung trockener von feuchten Bereichen über die Neutronensonde, wird das Radarverfahren herangezogen, um typische Schadensfälle zerstörungsfrei zu unterscheiden. In systematischen Laborstudien an modular aufgebauten Referenzprobekörpern untersuchen wir die Nachweisgrenzen und Detektionswahrscheinlichkeiten der beiden Verfahren für verschiedene, häufig anzutreffende Fußbodenaufbauten. Anschließend sollen über Datenfusion und Signalverarbeitung innovative Auswertungsansätze entwickelt werden, welche die Messergebnisse von Neutronensonde und Radar automatisiert zur Gewinnung eines höheren Informationsgehalts und zur Klassifizierung der Schadensfälle kombinieren. Im Rahmen des Projekts wird die erarbeitete Vorgehensweise an real geschädigten Objekten getestet, um die Methode zu etablieren sowie Akzeptanz bei Anwendern und Eigentümern zu schaffen. Könnten durch genauere Schadenseingrenzung die Sanierungskosten um nur 4% gesenkt werden, ergäbe sich in Deutschland eine Kostenreduzierung von ca. 100 Million Euro jährlich. T2 - Bauwerksdiagnose 2018 CY - Berlin, BAM, Germany DA - 15.02.2018 KW - Feuchte KW - ZfP KW - Radar KW - Neutronensonde KW - Fußboden PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-446458 AN - OPUS4-44645 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kruschwitz, Sabine A1 - Munsch, Sarah Mandy A1 - Strangfeld, Christoph T1 - Ermittlung des Flüssigwasseranteils an Kalziumsilikatplatten bei Teilsättigung mittels NMR N2 - Feuchte, insbesondere in Form von Flüssigwasser, stellt in Baustoffen ein hohes Schadenspotential dar. Um mit zerstörungsfreier Prüfung mögliche Risikostellen zu lokalisieren und Präventionsmaßnahmen zu ergreifen, sind Kenntnisse über das Porengefüge und Feuchtetransportmechanismen im Baustoff erforderlich. Eine wesentliche Problematik besteht derzeit in der Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung. Wir verfolgen derzeit einen Ansatz, mittels Nuklear Magnetischer Resonanz (NMR) in Korrelation mit relativen Luftfeuchtmessungen den Flüssigwasseranteil bei Teilsättigung zu ermitteln. Mit Protonen-NMR lassen sich Relaxationszeiten von Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und ihrer Umgebung - z. B. Porenstruktur und -größe - erfassen. Allerdings lässt sich bei Materialien mit sehr breiten Porengrößenverteilungen nicht klar differenzieren, ob kurze Relaxationszeiten durch größere teilgesättigte oder kleinere vollgesättigte Poren verursacht werden. Für die Korrelation mit der relativen Luftfeuchte im Baustoff erfolgt zunächst eine künstliche Regulierung im Klimaschrank. Durch einen neuentwickelten Ansatz von Hillerborg lassen sich dann bei jeder Luftfeuchte die adsorbierten Wasserschichtdicken und der Porensättigungsgrad für die vorhandenen Porengrößen berechnen. Mithilfe des berechneten Porensättigungsgrades lässt sich eine genauere Analyse der zeitlichen Entwicklung von Relaxationszeitenverteilungen (insbesondere bei Trocknungs- und Aufsättigungsprozessen) vornehmen. Somit sollen erstmals Aussagen zu kürzeren Relaxationszeiten bei teilgesättigten Porensystemen, die beispielsweise auch eine multimodale Porengrößenverteilung aufweisen, getroffen werden können. In dieser Arbeit wird die Kombination aus NMR und der relativen Luftfeuchte an sehr porösen Dämmplatten aus Kalziumsilikat, die zur Wärmedämmung sowie der Entgegenwirkung von Schimmelbildung eingesetzt werden, angewendet. Untersucht werden 28 Proben à 6 Gruppen, die von unterschiedlichen Herstellern stammen bzw. unterschiedlich hergestellt wurden. T2 - DACH-Jahrestagung CY - Friedrichshafen, Germany DA - 27.05.2019 KW - NMR KW - Kalziumsilikat KW - Flüssigwasser KW - Hygrometrie PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-481681 UR - http://www.ndt.net/?id=24594 N1 - Geburtsname von Munsch, Sarah Mandy: Nagel, S. M. - Birth name of Munsch, Sarah Mandy: Nagel, S. M. AN - OPUS4-48168 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Klewe, Tim T1 - Signalmerkmale des Radarverfahrens zur Klassifizierung von Feuchteschäden in Fußbodenaufbauten N2 - Zur Eingrenzung und Klassifizierung auftretender Feuchteschäden in geschichteten Fußbodenaufbauten wird bereits seit vielen Jahren das Neutronensondenverfahren eingesetzt. Während eine Eingrenzung des Schadens bereits durch die zerstörungsfrei aufgenommenen Messdaten möglich ist, erfordert die Klassifizierung zeit- und kostenintensive Sondierungsbohrungen. Die somit gewonnenen Tiefeninformationen zur Lage des Flüssigwassers tragen maßgeblich zur Planung der erforderlichen Reparaturarbeiten bei, was die Frage nach einer zerstörungsfreien Alternative zur vertikalen Lokalisierung von Feuchte in Fußböden stellt. Das Radarverfahren ist mit seiner hohen Sensitivität für Wasser besonders geeignet und soll künftig zur automatisierten Klassifizierung typischer Schadensfälle beitragen. In einem laufenden Forschungsvorhaben werden in systematischen Laborstudien gängige Schadensfälle an häufig anzutreffenden Fußbodenaufbauten simuliert und deren Einfluss auf die genannten Verfahren untersucht. Hierbei kommen Zement- und Anhydritestriche, sowie unterschiedliche Dämmmaterialen mit variierenden Schichtdicken zum Einsatz. Wesentlicher Bestandteil der Auswertung ist die Extraktion signifikanter Signalmerkmale des Radarverfahrens, welche Rückschlüsse auf den Schadensfall und ggf. die Wassermenge zulassen. Die Robustheit gegenüber unterschiedlichsten Aufbauten mit wechselnden Schichtdicken und Materialien steht hierbei besonders im Fokus. Erste Ergebnisse empfehlen die Betrachtung der örtlichen Verteilung bestimmter Signalmerkmale im Radargramm (B-Scan), um eine Klassifizierung der Schadensfälle vornehmen zu können. T2 - Fachtagung Bauwerksdiagnose 2020 CY - Berlin, Germany DA - 13.02.2020 KW - Radar KW - Feuchte KW - Signalmerkmale KW - Klassifikation PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-504143 AN - OPUS4-50414 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Fabry, Cagtay A1 - Pittner, Andreas A1 - Rethmeier, Michael T1 - WelDX – data and quality standards for welding research N2 - The WelDX research project aims to foster the exchange of scientific data inside the welding community by developing and establishing a new open source file format suitable for documentation of experimental welding data and upholding associated quality standards. In addition to fostering scientific collaboration inside the national and international welding community an associated advisory committee will be established to oversee the future development of the file format. The proposed file format will be developed with regards to current needs of the community regarding interoperability, data quality and performance and will be published under an appropriate open source license. By using the file format objectivity, comparability and reproducibility across different institutes and experimental setups can be improved. T2 - Open Research Data - Open your data for research CY - Berlin, Germany DA - 21.10.2019 KW - Welding KW - Research data management KW - Open science KW - Open data KW - Digitalization PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-493842 AN - OPUS4-49384 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ciornii, Dmitri A1 - Drobne, D. A1 - Novak, S. A1 - Kranjc, E. A1 - Bohmer, N. A1 - Hodoroaba, Vasile-Dan T1 - Knowledge Readiness Level (KaRL) approach for nanorisk governance and beyond N2 - Regulatory decisions require reliable data and knowledge derived from this. Among stakeholders in nanotechnology, however, there is often uncertainty about the quality of data for regulatory purposes. In addition, the general public often finds itself excluded from nanoregulation and policy decisions. This creates uncertainty in the nanotechnology field and also in other branches of technology and leads to concerns among the society. To address these issues, NANORIGO elaborates a framework to support decision making as well as data, information and knowledge sharing and use. We refer to “reliability” of data and knowledge as a degree of readiness or maturity. According to these criteria we worked out a 9-level scale in analogy to TRL (technology readiness level), the KaRL system (Knowledge, Data and Information Readiness Level). KaRL allows assessment of knowledge readiness for decision making by applying defined quality criteria for each level. It also provides guidance on how to enhance the readiness level by the help of available tools and procedures. KaRL addresses SEIN[1] principles, circular economy and thus involves the public concerns in regulation. A specialized nanorisk governance council (being under development in NANORIGO) is suggested to perform quality check of an actionable document, thus, aiding in consensus on the reliability (maturity) of knowledge for decision making. Moreover, KaRL facilitates traceability of knowledge before its use in decision making. This enables the transparency demanded by all stakeholders. T2 - EuroNanoForum 2021 CY - Online meeting DA - 05.05.2021 KW - Knowledge Readiness Level KW - Nanorisk KW - Nanomaterials KW - Data PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-524725 AN - OPUS4-52472 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Munsch, Sarah Mandy T1 - Zerstörungsfreie Feuchtebestimmung und Porengrößenabschätzung an Estrichen mittels NMR N2 - Nuklear magnetische Resonanz (NMR) etabliert sich zunehmend im Bauingenieurwesen als eine alternative Methode zur zerstörungsfreien Feuchtebestimmung in Baustoffen. Schäden, die durch einen zu hohen Anteil an Flüssigwasser auftreten können, sind Ablösungen, Korrosion, Frostschäden, Induktion von Salzkristallisationen, etc. Aufgrund der Sensitivität für 1H-Protonen, ist NMR eine geeignete Methode zur Feuchtedetektion. Dabei kann laut Theorie zwischen frei, chemisch oder physikalisch gebundenem Wasser differenziert werden, während in der Praxis abhängig von der Messtechnik und Probengröße größtenteils nur das freie Wasser detektierbar ist. Mithilfe der NMR Relaxometrie lassen sich nicht nur Relaxationsabklingkurven ermitteln, sondern auch Relaxationszeitenverteilungen, sowie bei Vollsättigung ggf. eine Porengrößenverteilung ableiten. Darüber hinaus lassen sich erste Annahmen über die Entwicklung der Porensättigung bei Teilsättigung der Probe treffen. Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der zeitlichen Entwicklung der Porensättigung während des natürlichen Trocknungsprozesses (Teilsättigung) sowie die Ermittlung der Porengrößenverteilung an Beispiel von zementgebundenen Estrichen. Für den Versuch wurden zwei zementgebundene Estrichproben nach abgeschlossener Hydratation wieder aufgesättigt. Während des anschließenden natürlichen Trocknungsprozesses wurden regelmäßig NMR-Messungen durchgeführt sowie die Massenentwicklung observiert. Hauptfokus lag auf der zeitlichen und tiefenabhängigen Entwicklung der Relaxationszeitenverteilungen. Bei fortschreitender Trocknung der Proben konnte eine Verschiebung des Maximums der Relaxationszeitenverteilung zu kleineren Zeiten beobachtet werden. Die Ursache liegt zum einen in dem abnehmenden Anteil an freiem Wasser in größeren Poren und zum anderen in dem verhältnismäßig zunehmenden Signalanteil durch Wasser in kleineren Poren. Durch den Vergleich mit Quecksilberporosimetrie und Gas-Adsorptions-Ergebnissen, konnte aus den NMR-Daten eine unimodale Porengrößenverteilung mit einer dominanten Porengröße von 0,08 bis 0,1 µm und eine effektive Oberflächenrelaxivität von ca. 10 bis 30 µm/s abgeleitet werden. T2 - Bauwerksdiagnose 2018 CY - Berlin, Germany DA - 15.02.2018 KW - Estrich KW - Feuchte KW - NMR KW - Porengrößen KW - Relaxometrie PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-468966 UR - https://www.bauwerksdiagnose2018.de/Portals/bauwerksdiagnose2018/P/p11.pdf N1 - Geburtsname von Munsch, Sarah Mandy: Nagel, S. M. - Birth name of Munsch, Sarah Mandy: Nagel, S. M. AN - OPUS4-46896 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ahmadi, Samim A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Burgholzer, Peter A1 - Jung, Peter A1 - Caire, Giuseppe A1 - Ziegler, Mathias T1 - Neue Verfahren der thermografischen Super Resolution mit strukturierter 1D-Lasererwärmung N2 - Die thermografische ZfP basiert auf der Wechselwirkung von thermischen Wellen mit Inhomogenitäten. Die Ausbreitung von thermischen Wellen von der Wärmequelle zur Inhomogenität und zur Detektionsoberfläche entsprechend der thermischen Diffusionsgleichung führt dazu, dass zwei eng beieinander liegende Defekte fälschlicherweise als ein Defekt im gemessenen Thermogramm erkannt werden können. Um diese räumliche Auflösungsgrenze zu durchbrechen, also eine Super Resolution zu realisieren, kann die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und numerischen Verfahren des Compressed Sensings verwendet werden. Für unsere Arbeiten benutzen wir Hochleistungs-Laser im Kilowatt-Bereich um die Probe entweder hochaufgelöst entlang einer Linie (1D) abzurastern oder strukturiert zu erwärmen. Die Verbesserung des räumlichen Auflösungsvermögens zur Defekterkennung hängt dann im klassischen Sinne direkt von der Anzahl der Messungen ab. Mithilfe des Compressed Sensings und Vorkenntnissen über das System ist es jedoch möglich die Anzahl der Messungen zu reduzieren und trotzdem Super Resolution zu erzielen. Wie viele Messungen notwendig sind und wie groß der Auflösungsgewinn gegenüber der konventionellen thermografischen Prüfung mit flächiger Erwärmung ist, hängt von einer Reihe von Messparametern, der Messstrategie, Probeneigenschaften und den verwendeten Rekonstruktionsalgorithmen ab. Unsere Studien befassen sich mit dem Einfluss der experimentellen Parameter, wie z.B. der Pulslänge der Laserbeleuchtung und der Größe des Laserspots. Weiterhin haben wir uns mit der Wahl der Parameter in der Rekonstruktion auseinandergesetzt, die einen Einfluss auf das im Compressed Sensing zugrundeliegende Minimierungsproblem haben. Für jeden getesteten Parametersatz wurde eine Rekonstruktionsqualität berechnet. Schließlich wurden die Defektrekonstruktionen basierend auf den Parameternsätzen verglichen, sodass eine Parameterwahl für hohe Rekonstruktionsqualitäten mit thermografischer Super Resolution empfohlen werden kann. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - Super resolution KW - Thermografie KW - Strukturiert KW - Photothermisch PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-527820 AN - OPUS4-52782 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Ahmadi, Samim A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Ziegler, Mathias T1 - Thermografische Super Resolution mit 2D-strukturierter Erwärmung N2 - Thermografische Super Resolution ermöglicht die Auflösung von Defekten/Inhomogenitäten unterhalb des klassischen Limits, welches durch die Diffusionseigenschaften der thermischen Wellenausbreitung bestimmt wird. Basierend auf einer Kombination aus der Anwendung spezieller Abtaststrategien und einer anschließenden numerischen Optimierungsschritt bei der Datenauswertung hat sich die thermografische Super Resolution bereits bei der Detektion von 1D-Defekten gegenüber den Standard-Thermografieverfahren als überlegen erwiesen. In unserer Arbeit erweitern wir die Möglichkeiten der Methode zur effizienten Detektion und Auflösung von Defektquerschnitten mit einer vollständig 2D-strukturierten Erwärmung. Der experimentelle Ansatz basiert auf einer wiederholten räumlich strukturierten Erwärmung durch einen Hochleistungslaser. In einem zweiten Nachbearbeitungsschritt werden mehrere kohärente Messungen mittels mathematischer Optimierung und unter Ausnutzung der (Joint-) Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/ Inhomogenitätskarte erhalten werden. Da die Kombination von räumlich strukturierter Erwärmung und anschließender numerischer Kombination mehrerer kohärenter Messungen nicht nur die Auflösung verbessert, sondern auch die Messkomplexität drastisch erhöht, werden verschiedene Scanstrategien untersucht. Abschließend werden die erhaltenen Ergebnisse mit denen konventioneller thermografischer Prüfverfahren verglichen. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - Thermography KW - Super-resolution KW - NDT KW - Inspection KW - Image resolution PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-526396 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Programm#P45 AN - OPUS4-52639 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Gräßer, Patrick A1 - Maiwald, Michael T1 - Process monitoring of an intensified continuous production unit with compact NMR spectroscopy N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analyzers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Recently, promising benchtop NMR instruments with acceptable performance came to market and process integrated sensors developed on basis of such laboratory instruments are on their way. Intensified continuous processes are in focus of current research. Compared to traditional batch processes, these are giving admittance to new and difficult to produce compounds, leading to better product uniformity, and dras-tically reducing the consumption of raw materials and energy. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns, and quick introduction of new products to the market. Typically, such plants have smaller scale than big size facilities for production of basic chemicals but are still capable to produce kilograms to tons of specialty products each day. Such flexible (modular) plants can be provided in the size of 20 ft freight containers and represent a promising approach by their ability of easy transfer to production sites as well as the possibility of increasing production capacity by a simple numbering-up-approach. However, full automation is a prerequisite to realize such benefits of intensified continuous production. In continu-ous flow processes steady automated measurements and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) prod-ucts. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups. T2 - 12. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik CY - Berlin, Germany DA - 28.11.2016 KW - Low field NMR spectroscopy KW - Modular production units KW - Online NMR spectroscopy PY - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-385628 AN - OPUS4-38562 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Gräßer, Patrick A1 - Maiwald, Michael T1 - Process monitoring of an intensified continuous production unit with compact NMR spectroscopy N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method. T2 - Workshop for Process Industry - Tackling the Future of Plant Operation CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 25.01.2017 KW - Online NMR spectroscopy KW - Process analytical technology KW - Prozessanalytik KW - Process control KW - CONSENS PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-391386 AN - OPUS4-39138 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Maiwald, Michael T1 - Online NMR spectroscopy for process monitoring in intensified continuous production plants N2 - Die Überwachung chemischer Reaktionen ist der Schlüssel zur chemischen Prozesskontrolle. Die quantitative NMR-Spektroskopie besitzt ein hohes Potential für das kontinuierliche Prozessmonitoring. Sie arbeitet zerstörungsfrei mit geringen Probenmengen, kommt durch den direkten Nachweis der Kernspins ohne Kalibrierung aus und weist auch in Konzentrationsrandbereichen eine sehr hohe Linearität auf. Durch Innovationen im Bereich der Niederfeld-NMR-Spektroskopie sind seit kurzem kompakte Benchtop-Laborgeräte von einer wachsenden Zahl an Herstellern kommerziell erhältlich. Neben der Verwendung für Lehre und Forschung im Labor besteht ein potentieller Markt für prozesstaugliche Analysatoren auf Basis dieser Technologie. Für die Integration in eine industrielle Umgebung werden hohe Anforderungen an die Robustheit und Sicherheit entsprechender Systeme gestellt. Dies umfasst neben einem zuverlässigen, vollautomatisierten Betrieb vor allem die Konformität mit ATEX-Richtlinien für den Einsatz in den zumeist als explosionsgefährdet geltenden Produktionsbereichen [2]. Insbesondere im Fall kontinuierlicher Prozesse sind Online-Sensoren und eine unmittelbar rückwirkende Regelung (Closed-loop-control) im laufenden Betrieb zur Sicherstellung der Produktqualität zwingend erforderlich. Andernfalls besteht ein hohes Risiko, große Mengen von nicht spezifikationskonformen, sog. Out-of-Spec-Produkten (OOS) zu produzieren, die aufwändig aufbereitet oder schlimmstenfalls verworfen werden müssen. Im Rahmen des EU-Projekts CONSENS (Integrated Control and Sensing) wird ein prozesstauglicher Analysator für den Einsatz in modularen Produktionsanlagen auf Basis eines kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometers entwickelt. Zur Validierung und Verbesserung der Systemintegration dieses Moduls wird eine kontinuierlich betriebene Teilreaktion aus einem pharmazeutischen Produktionsprozess untersucht. Hierbei handelt es sich um die Kopplung der aromatischen Systeme Anilin und o-Fluornitrobenzol unter Verwendung eines Lithiumorganyls. Die hohe Reaktionsgeschwindigkeit dieses Prozessbeispiels erlaubt jedoch keine kinetischen Studien des Reaktionsverlaufs, sodass dies am technisch relevanten Beispiel der katalytischen Hydrierung von 2-Butin-1,4-diol oder weiteren pharmazeutischen Reaktionen demonstriert wird. Im Rahmen dieser Prozessanwendungen ist auch der direkte Vergleich mit etablierten spektroskopischen Verfahren wie UV/VIS-, NIR- und Raman-Spektroskopie geplant. N2 - Process analytical techniques are extremely useful tools for chemical production and manufacture and are of particular interest to the pharmaceutical, food and (petro-) chemical industries. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. A major advantage of NMR spectroscopy is that the method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method which is independent of the matrix. This is an important prerequisite for robust data evaluation strategies within a control concept and reduces the need for extensive maintenance of the evaluation model over the time of operation. Additionally, NMR spectroscopy provides orthogonal, but complimentary physical information to conventional, e.g., optical spectroscopy. It increases the accessible information for technical processes, where aromatic-to-aliphatic conversions or isomerisation’s occur and conventional methods fail due to only minor changes in functional groups. As a technically relevant example, the catalytic hydrogenation of 2-butyne-1,4-diol and further pharmaceutical reactions were studied using an online NMR sensor based on a commercially available low-field NMR spectrometer within the framework of the EU project CONSENS (Integrated Control and Sensing). T2 - 11. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 12.03.2017 KW - Niederfeld-NMR-Spektroskopie KW - Zerstörungfreie Analytik KW - Online NMR Spektroskopie PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-394241 AN - OPUS4-39424 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -