TY - JOUR A1 - de Oliveira Guilherme Buzanich, Ana A1 - Cakir, Cafer Tufan A1 - Radtke, Martin A1 - Haider, M. Bilal A1 - Emmerling, Franziska A1 - F. M. Oliveira, P. A1 - Michalchuk, Adam A. L. T1 - Dispersive x-ray absorption spectroscopy for time-resolved in situ monitoring of mechanochemical reactions N2 - X-ray absorption spectroscopy (XAS) provides a unique, atom-specific tool to probe the electronic structure of solids. By surmounting long-held limitations of powder-based XAS using a dynamically averaged powder in a Resonant Acoustic Mixer (RAM), we demonstrate how time-resolved in situ (TRIS) XAS provides unprecedented detail of mechanochemical synthesis. The use of a custom-designed dispersive XAS (DXAS) setup allows us to increase the time resolution over existing fluorescence measurements from ∼15 min to 2 s for a complete absorption spectrum. Hence, we here establish TRIS-XAS as a viable method for studying mechanochemical reactions and sampling reaction kinetics. The generality of our approach is demonstrated through RAM-induced (i) bottom-up Au nanoparticle mechanosynthesis and (ii) the synthesis of a prototypical metal organic framework, ZIF-8. Moreover, we demonstrate that our approach also works with the addition of a stainless steel milling ball, opening the door to using TRIS-DXAS for following conventional ball milling reactions. We expect that our TRIS-DXAS approach will become an essential part of the mechanochemical tool box. KW - In situ studies KW - Dipsersive XAS KW - Mechanochemistry KW - Time-resolved PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-567659 DO - https://doi.org/10.1063/5.0130673 SN - 1089-7690 VL - 157 IS - 21 SP - 1 EP - 12 PB - American Institute of Physics CY - Melville, NY AN - OPUS4-56765 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Ahmadi, Samim A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias T1 - Thermographic detection of internal defects using 2D photothermal super resolution reconstruction with sequential laser heating N2 - Thermographic photothermal super resolution reconstruction enables the resolution of internal defects/inhomogeneities below the classical limit, which is governed by the diffusion properties of thermal wave propagation. Based on a combination of the application of special sampling strategies and a subsequent numerical optimization step in post-processing, thermographic super resolution has already proven to be superior to standard thermographic methods in the detection of one-dimensional defect/inhomogeneity structures. In our work, we report an extension of the capabilities of the method for efficient detection and resolution of defect cross sections with fully two-dimensional structured laser-based heating. The reconstruction is carried out using one of two different algorithms that are proposed within this work. Both algorithms utilize the combination of several coherent measurements using convex optimization and exploit the sparse nature of defects/inhomogeneities as is typical for most nondestructive testing scenarios. Finally, the performance of each algorithm is rated on reconstruction quality and algorithmic complexity. The presented experimental approach is based on repeated spatially structured heating by a high power laser. As a result, a two-dimensional sparse defect/inhomogeneity map can be obtained. In addition, the obtained results are compared with those of conventional thermographic inspection methods that make use of homogeneous illumination. Due to the sparse nature of the reconstructed defect/inhomogeneity map, this comparison is performed qualitatively. KW - Thermography KW - Super resolution KW - NDT KW - Inspection KW - Internal defects PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-548351 DO - https://doi.org/10.1063/5.0088102 SN - 1089-7550 VL - 131 IS - 18 SP - 1 EP - 12 PB - AIP Publishing AN - OPUS4-54835 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Iro, M. A1 - Ingerle, D. A1 - Radtke, Martin A1 - de Oliveira Guilherme Buzanich, Ana A1 - Kregsamer, P. A1 - Streli, C. T1 - Investigation of polycapillary half lenses for quantitative confocal micro-X-ray fluorescence analysis N2 - The use of polycapillary optics in confocal micro-X-ray fluorescence analysis (CMXRF) enables the destruction-free 3D investigation of the elemental composition of samples. The energy-dependent transmission properties, concerning intensity and spatial beam propagation of three polycapillary half lenses, which are vital for the quantitative interpretation of such CMXRF measurements, are investigated in a monochromatic confocal laboratory setup at the Atominstitut of TU Wien, and a synchrotron setup on the BAMline beamline at the BESSY II Synchrotron, Helmholtz-Zentrum-Berlin. The empirically established results, concerning the intensity of the transmitted beam, are compared with theoretical values calculated with the polycap software package and a newly presented analytical model for the transmission function. The resulting form of the newly modelled energy-dependent transmission function is shown to be in good agreement with Monte Carlo simulated results for the complete energy regime, as well as the empirically established results for the energy regime between 6 keV and 20 keV. An analysis of possible fabrication errors was conducted via pinhole scans showing only minor fabrication errors in two of the investigated polycapillary optics. The energy-dependent focal spot size of the primary polycapillary was investigated in the laboratory via the channel-wise evaluation of knife-edge scans. Experimental results are compared with data given by the manufacturer as well as geometric estimations for the minimal focal spot size. Again, the resulting measurement points show a trend in agreement with geometrically estimated results and manufacturer data. KW - BAMline KW - Synchrotron KW - Capillary KW - confocal PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-562430 DO - https://doi.org/10.1107/S1600577522009699 SN - 1600-5775 VL - 29 SP - 1376 EP - 1384 PB - International Union of Crystallography CY - Chester AN - OPUS4-56243 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lecompagnon, Julien A1 - Hirsch, Philipp Daniel A1 - Rupprecht, C. A1 - Ziegler, Mathias T1 - Hochaufgelöste thermografische Detektion eingeschlossener Defekte mit Hilfe von 2Dstrukturierten Beleuchtungsmustern N2 - Für die aktive Thermografie als zerstörungsfreie Prüfmethode galt lange Zeit die Faustformel, dass die Auflösung interner Defekte/Inhomogenitäten auf ein Verhältnis von Defekttiefe/Defektgröße ≤ 1 beschränkt ist. Die Ursache hierfür liegt in der diffusiven Natur der Wärmeleitung in Festkörpern. Sogenannte Super-Resolution-Ansätze erlauben seit Kurzem die Überwindung dieser physikalischen Grenze um ein Vielfaches. Damit ergibt sich die attraktive Möglichkeit die Thermografie von einem rein oberflächensensitiven Prüfverfahren hin zu einem Verfahren mit verbesserter Tiefenreichweite zu entwickeln. Wie weit diese Entwicklung getrieben werden kann, ist Gegenstand aktueller Forschung. Wir konnten bereits zeigen, dass diese klassische Grenze für 1D- und 2D Defektgeometrien mit Hilfe des Abscannens des Prüfkörpers mittels einzelner Laserspots und der anschließenden Anwendung von photothermischer Super-Resolution-Rekonstruktion überwunden werden kann. Bei dieser Methode wird eine Kombination aus sequenzieller räumlich strukturierter Beleuchtung und numerischen Optimierungsmethoden eingesetzt. Dies geschieht allerdings auf Kosten der experimentellen Komplexität, die zu einer langen Messdauer, großen Datensätzen und langwieriger numerischer Auswertung führt. In dieser Arbeit berichten wir über einen neuen experimentellen Ansatz, bei dem räumlich strukturierte 2D-Beleuchtungsmuster in Verbindung mit Compressed-Sensing und Computational-Imaging-Methoden verwendet werden, um die experimentelle Komplexität deutlich zu verringern und die Methode für die Untersuchung größerer Prüfflächen nutzbar zu machen. Der experimentelle Ansatz basiert dabei auf der wiederholten (blinden) photothermischen Anregung mit räumlich strukturierten 2D-Mustern unter Verwendung moderner Projektortechnik und eines Hochleistungslasers. In der anschließenden numerischen Rekonstruktion werden mehrere Messungen unter Ausnutzung der Joint-Sparsity der Defekte innerhalb des Prüfkörpers mittels nichtlinearer konvexer Optimierungsmethoden kombiniert. Als Ergebnis kann eine 2D-sparse Defekt-/Inhomogenitätskarte erstellt werden. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2022 CY - Kassel, Germany DA - 23.05.2022 KW - Thermografie KW - Super resolution KW - NDT KW - ZfP KW - Eingeschlossene Defekte KW - Projektor PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-548945 SN - 978-3-947971-25-1 VL - 177 SP - 1 EP - 16 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung AN - OPUS4-54894 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bandow, Nicole A1 - Simon, Franz-Georg T1 - Significance of cadmium from artists' paints to agricultural soils and the food chain N2 - Background: An Annex XV restriction dossier for cadmium in artists’ paints was submitted by an EU member state to the European Chemicals Agency ECHA. By cleaning used brushes under the tap cadmium can enter the food chain via waste water treatment and subsequent agricultural application of the sewage sludge. It was estimated that 110 kg Cd per year is spread on agricultural land via this exposure route. Other sources of Cd amount to almost 120 tons per year. Results: The mobility of Cd from pigments was studied in a field-like scenario by leaching experiments using soil samples amended with sewage sludge and spiked with Cd pigments in percolation columns. The redox conditions were confirmed to be the decisive factor for the release of Cd. The release of Cd from artists’ paints was in most cases 1% or lower in the experiments performed. Conclusions: Application of sewage sludge containing Cd from artist paints does not increase the amount of Cd leached from this soils. Furthermore the quantity of Cd from artists’ paints calculated in the restriction dossier is negligible compared to other sources of Cd to agricultural soil. Therefore ECHA did not consider the proposed restriction to be the most appropriate EU wide measure to address the negligible level of risk. KW - REACH regulation KW - Sewage sludge KW - Fertilizer KW - Leaching test PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-358261 DO - https://doi.org/10.1186/s12302-016-0077-6 SN - 2190-4715 VL - 28 IS - 12 SP - 1 EP - 10 AN - OPUS4-35826 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Schlichting, S. A1 - Hönig, Gerald A1 - Müßener, J. A1 - Hille, P. A1 - Grieb, T. A1 - Westerkamp, S. A1 - Teubert, J. A1 - Schörmann, J. A1 - Wagner, M.R. A1 - Rosenauer, A. A1 - Eickhoff, M. A1 - Hoffmann, A. A1 - Callsen, G. T1 - Suppression of the quantum-confined Stark effect in polar nitride heterostructures N2 - Recently, we suggested an unconventional approach (the so-called Internal-Field-Guarded-Active-Region Design “IFGARD”) for the elimination of the quantum-confined Stark effect in polar semiconductor heterostructures. The IFGARD-based suppression of the Stark redshift on the order of electronvolt and spatial charge carrier separation is independent of the specific polar semiconductor material or the related growth procedures. In this work, we demonstrate by means of micro-photoluminescence techniques the successful tuning as well as the elimination of the quantum-confined Stark effect in strongly polar [000-1] wurtzite GaN/AlN nanodiscs as evidenced by a reduction of the exciton lifetimes by up to four orders of magnitude. Furthermore, the tapered geometry of the utilized nanowires (which embed the investigated IFGARD nanodiscs) facilitates the experimental differentiation between quantum confinement and Stark emission energy shifts. Due to the IFGARD, both effects become independently adaptable. KW - Nanophotonics KW - Photonic devices KW - Single photon and quantum effects PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-457884 DO - https://doi.org/10.1038/s42005-018-0044-1 SN - 2399-3650 VL - 1 SP - 1 EP - 8 PB - Springer Nature CY - London AN - OPUS4-45788 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Peters, Stefan A1 - Kunkel, Benny A1 - Cakir, Cafer Tufan A1 - Kabelitz, Anke A1 - Witte, Steffen A1 - Bernstein, Thomas A1 - Bartling, Stephan A1 - Radtke, Martin A1 - Emmerling, Franziska A1 - Abdel-Mageed, Ali Mohamed A1 - Wohlrab, Sebastian A1 - Guilherme Buzanich, Ana T1 - Time-, space- and energy-resolved in situ characterization of catalysts by X-ray absorption spectroscopy N2 - A novel setup for dispersive X-ray absorption spectroscopy (XAS) with simultaneous resolution of space, time and energy for in situ characterization of solid materials is demonstrated. KW - Dispersive XAS KW - Catalysis KW - In situ KW - Structure analysis PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-584924 DO - https://doi.org/10.1039/d3cc03277a SN - 1359-7345 SP - 1 EP - 4 PB - Royal Society of Chemistry (RSC) AN - OPUS4-58492 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - George, Janine A1 - Petretto, G. A1 - Naik, Aakash Ashok A1 - Esters, M. A1 - Jackson, A. J. A1 - Nelson, R. A1 - Dronskowski, R. A1 - Rignanese, G.-M. A1 - Hautier, G. T1 - Automated bonding analysis with crystal orbital Hamilton populuations N2 - Automated bonding analysis software has been developed based on Crystal Orbital Hamilton Populations to facilitate high-throughput bonding analysis and machine-learning of bonding features. This work presents the software and discusses its applications to simple and complex materials such as GaN, NaCl, the oxynitrides XTaO2N (X=Ca, Ba, Sr) and Yb14Mn1Sb11. KW - Chemical bonds KW - Automation KW - High-throughput PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-551641 DO - https://doi.org/10.1002/cplu.202200123 SN - 2192-6506 SP - 1 EP - 11 PB - Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-55164 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maierhofer, Christiane A1 - Röllig, Mathias A1 - Steinfurth, Henrik A1 - Ziegler, Mathias A1 - Heck, S.J. A1 - Scheuerlein, C. T1 - Aktive Thermografie zur zerstörungsfreien Prüfung von Lötverbindungen N2 - In diesem Beitrag werden die Möglichkeiten der Ortung von Fehlstellen in Cu Lötverbindungen unterhalb verschiedener Cu Blechdicken mit aktiver Thermografie demonstriert. Dabei wurden die Anregung mit Blitzlicht und die periodische Anregung mit der Lock-In Technik miteinander verglichen. Die Vor- und Nachteile der Anwendung unterschiedlicher IR-Kamerasysteme, einer gekühlten InSb-Quantendetektor IR-Kamera und einer Mikrobolometer IR-Kamera, werden dargestellt. Als objektives Kriterium wurde das SNR für unterschiedliche Fehlstellengrößen herangezogen. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2011 CY - Bremen, Germany DA - 30.05.2011 KW - Aktive Thermografie KW - Blitzlichtanregung KW - Lock-In Anregung KW - Lötverbindung KW - Kupfer PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-249935 SN - 978-3-940283-33-7 IS - DGZfP-BB 127 (Di.1.C.1) SP - 1 EP - 8 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) AN - OPUS4-24993 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ziegler, Mathias A1 - Thiel, Erik A1 - Studemund, Taarna T1 - Laser-Thermografie – Von der flächigen zur strukturierten Anregung N2 - Im Bereich der optisch angeregten Thermografie haben sich Blitzlampen (impulsförmig-flächige Erwärmung) und Halogenlampen (moduliert-flächige Erwärmung) für die spezifischen Regime Impuls- und Lockin-Thermografie etabliert. Mittels eines rasternden fokussierten Lasers wird die Flying-spot Laserthermografie z.B. zur Risserkennung (Dauerstrichbetrieb) und die photothermische Materialcharakterisierung (hochfrequent moduliert)implementiert. Durch die Verfügbarkeit neuer Technologien (schnelle und hochauflösende IR-Kameras, brillante innovativer Lichtquellen und performante Datenakquisitions- und Verarbeitungstechnik) wird ein Paradigmenwechsel von den getrennt voneinander stehenden photothermischen und thermografischen Techniken hin zu einer einheitlichen quantitativen Mess-und Prüftechnik ermöglicht, die schneller und präziser ist. Ähnlich wie ein LED-Array, jedoch mit einer um zwei Größenordnungen höheren Bestrahlungsstärke, steht jetzt eine neuartige brillante Laserquelle, das VCSEL-Array (vertical-cavity surface-emitting laser) zur Verfügung, welches die starke Beschränkung der zeitlichen Dynamik der etablierten Lichtquellen aufhebt und gleichzeitig spektral sauber von der Detektionswellenlänge getrennt ist. Es vereint somit das schnelle zeitliche Verhalten eines Diodenlasers mit der hohen optischen Bestrahlungsstärke und dem großen Beleuchtungsbereich von Blitzlampen. Darüber hinaus kann die Erwärmung auch strukturiert vorgenommen werden, da einzelne Bereiche des VCSEL-Arrays unabhängig voneinander angesteuert werden können. Dieser neue Freiheitsgrad ermöglicht die Entwicklung ganz neuer thermografischer ZfP-Verfahren. T2 - Thermographie-Kolloquium 2017 CY - Berlin, Germany DA - 28.09.2017 KW - Thermografie KW - Laser KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Lock-in KW - VCSEL KW - Photothermisch PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-431170 UR - https://www.dgzfp.de/Portals/thermo2017/BB/6.pdf SN - 978-3-940283-88-7 VL - 163 SP - 1 EP - 15 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-43117 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -