TY - JOUR A1 - Almalla, A. A1 - Hertwig, Andreas A1 - Fischer, Daniel A1 - Özcan Sandikcioglu, Özlem A1 - Witt, Julia T1 - Development of layer-by-layer assembled thin coatings on aluminium alloy AA2024-T3 for high resolution studies of local corrosion processes N2 - The aim of this study is to develop nanometer-thin epoxy-based films on aluminium alloy AA2024-T3 as a model coating system for high resolution corrosion studies. Spin coating was used for the layer-by-layer (LbL) deposition of poly-(ethylenimine) (PEI) and poly([o-cresyl glycidyl ether]-co-formaldehyde) (CNER) bilayers. The film chemistry and the cross-linking process were characterized by means of Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). Ellipsometric data confirmed the linear increase of film thickness. The potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) results indicate the improvement of the film barrier properties with increasing film thickness. Mapping of the topography and the volta potential was performed by means of scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM). The results indicate the presence of a homogeneous film structure, while the intermetallic phases can still be identified below the coating. The SKPFM Analysis confirmed that the model films are suitable for investigation of corrosion processes at the coating/metal interface. KW - Spectroscopy KW - Coatings KW - Electrochemistry KW - Microscopy KW - Resins PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-514627 SN - 0021-8995 VL - 137 IS - 48 SP - e49826-1 EP - e49826-9 PB - Wiley CY - New York, NY AN - OPUS4-51462 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Fischer, Daniel A1 - Griepentrog, Michael A1 - Beck, Uwe A1 - Duwe, M. A1 - Quast, J.-H. A1 - Schneider, S. T1 - Effect of curvature of spherical microscopic indentations on the ellipsometric readout N2 - The authors describe and interpret curvature-related changes to the ellipsometric readout. As model system for a concave curvature, a set of three spherical microscopic indents in silicon (100) of different sizes was prepared by instrumented indentation testing using a spherical indenter. For reference, these samples were characterized by AFM to reveal the topography of each structure. The concavelike indents were analyzed by Mueller-Matrix imaging ellipsometry to extract lateral intensity images of 12 elements of the Mueller-Matrix. As a result of the detailed analysis of the image elements m22, m23, and m14, it was possible to correlate intensity changes and symmetry properties to depolarization and cross polarization induced by the edge threshold and the curved surface of the indent. KW - Spectroskopic Imaging KW - Mueller-Matrix imaging ellipsometry KW - Structural anomalies KW - Structural inhomogenities PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-498105 VL - 37 IS - 6 SP - 062906-1 EP - 062906-5 PB - American Vacuum Society AN - OPUS4-49810 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Florian, Camilo A1 - Fischer, Daniel A1 - Freiberg, K. A1 - Duwe, M. A1 - Sahre, Mario A1 - Schneider, S. A1 - Hertwig, Andreas A1 - Krüger, Jörg A1 - Rettenmayr, M. A1 - Beck, Uwe A1 - Undisz, A. A1 - Bonse, Jörn T1 - Single Femtosecond Laser-Pulse-Induced Superficial Amorphization and Re-Crystallization of Silicon N2 - Superficial amorphization and re-crystallization of silicon in <111> and <100> orientation after irradiation by femtosecond laser pulses (790 nm, 30 fs) are studied using optical imaging and transmission electron microscopy. Spectroscopic imaging ellipsometry (SIE) allows fast data acquisition at multiple wavelengths and provides experimental data for calculating nanometric amorphous layer thickness profiles with micrometric lateral resolution based on a thin-film layer model. For a radially Gaussian laser beam and at moderate peak fluences above the melting and below the ablation thresholds, laterally parabolic amorphous layer profiles with maximum thicknesses of several tens of nanometers were quantitatively attained. The accuracy of the calculations is verified experimentally by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (STEM-EDX). Along with topographic information obtained by atomic force microscopy (AFM), a comprehensive picture of the superficial re-solidification of silicon after local melting by femtosecond laser pulses is drawn. KW - Femtosecond laser KW - Silicon KW - Amorphization KW - Crystallization KW - Spectroscopic imaging ellipsometry PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-523687 UR - https://www.mdpi.com/1996-1944/14/7/1651 SN - 1996-1944 VL - 14 IS - 7 SP - 1651-1 EP - 1651-21 PB - MDPI AG CY - Basel, Switzerland AN - OPUS4-52368 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Fischer, Daniel T1 - Charakterisierung von dotierten Zinnoxidschichten für die Detektion von Gasen durch ellipsometrische Messung der Oberflächenplasmonenresonanz N2 - In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden. KW - Oberflächenplasmonen KW - Ellipsometrie KW - Transparente Halbleiter KW - Dotiertes Zinnoxid KW - Gasmessung PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-435039 SP - 1 EP - 154 PB - Technische Universität CY - Berlin AN - OPUS4-43503 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kirner, Sabrina V. A1 - Slachciak, Nadine A1 - Elert, Anna Maria A1 - Griepentrog, Michael A1 - Fischer, Daniel A1 - Hertwig, Andreas A1 - Sahre, Mario A1 - Dörfel, Ilona A1 - Sturm, Heinz A1 - Pentzien, Simone A1 - Koter, Robert A1 - Spaltmann, Dirk A1 - Krüger, Jörg A1 - Bonse, Jörn T1 - Tribological performance of titanium samples oxidized by fs-laser radiation, thermal heating, or electrochemical anodization N2 - Commercial grade-1 titanium samples (Ti, 99.6%) were treated using three alternative methods, (i) femtosecond laser processing, (ii) thermal heat treatment, and (iii) electrochemical anodization, respectively, resulting in the formation of differently conditioned superficial titanium oxide layers. The laser processing (i) was carried out by a Ti:sapphire laser (pulse duration 30 fs, central wavelength 790 nm, pulse repetition rate 1 kHz) in a regime of generating laser-induced periodic surface structures (LIPSS). The experimental conditions (laser fluence, spatial spot overlap) were optimized in a sample-scanning setup for the processing of several square-millimeters large surface areas covered homogeneously by these nanostructures. The differently oxidized titanium surfaces were characterized by optical microscopy, micro Raman spectroscopy, variable angle spectroscopic ellipsometry, and instrumented indentation testing. The tribological performance was characterized in the regime of mixed friction by reciprocating sliding tests against a sphere of hardened steel in fully formulated engine oil as lubricant. The specific tribological performance of the differently treated surfaces is discussed with respect to possible physical and chemical mechanisms. KW - Femtosecond laser KW - Titanium KW - Oxidation KW - Friction PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-445609 SN - 0947-8396 SN - 1432-0630 VL - 124 IS - 4 SP - 326, 1 EP - 10 PB - Springer-Verlag AN - OPUS4-44560 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -