TY - THES A1 - Coniglio, Nicolas T1 - Aluminum Alloy Weldability: Identification of Weld Solidification Cracking Mechanisms through Novel Experimental Technique and Model Development N2 - The objective of the present thesis is to make advancements in understanding solidification crack formation in aluminum welds, by investigating in particular the aluminium 6060/4043 system. Alloy 6060 is typical of a family of Al-Mg-Si extrusion alloys, which are considered weldable only when using an appropriate filler alloy such as 4043 (Al-5Si). The effect of 4043 filler dilution (i.e. weld metal silicon content) on cracking sensitivity and solidification path of Alloy 6060 welds are investigated. Afterwards, cracking models are developed to propose mechanisms for solidification crack initiation and growth. Cracking Sensitivity. Building upon the concept that silicon improves weldability and that weldability can be defined by a critical strain rate, strain rate-composition combinations required for solidification crack formation in the Al- 6060/4043 system were determined using the newly developed Controlled Tensile Weldability (CTW) test utilizing local strain extensometer measurements. Results, presented in a critical strain rate – dilution map, show a crack – no crack boundary which reveals that higher local strain rates require higher 4043 filler dilution to avoid solidification cracking when arc welding Alloy 6060. Using the established crack - no crack boundary as a line of reference, additional parameters were examined and their influence on cracking characterized. These parameter influences have included studies of weld travel speed, weld pool contaminants (Fe, O, and H), and grain refiner additions (TiAl3 + Boron). Each parameter has been independently varied and its effect on cracking susceptibility quantified in terms of strain rate – composition combinations. Solidification Path. Solidification path of the Al-6060/4043 system was characterized using thermal analysis and phase identification. Increasing 4043 filler dilution from 0 to 16% in Alloy 6060 arc welds resulted in little effect on thermal arrests and microstructure, no effect on solidification range, refinement in grain size from 63 to 51 μm, centerline columnar grains disappearance, and decreased cooling rate from 113 to 89 °C/s. Moreover, in order to make direct comparison with literature, castings of controlled mixtures of alloys 6060 and 4043 were also investigated, thereby simulating weld metal composition under controlled cooling conditions. Castings showed a different trend than welds with small increases in silicon content (i.e. increase in 4043 filler dilution) resulting in huge effect on microstructure, no effect on liquidus temperature, drop in solidus temperature from 577°C to 509°C, increase in quantity of interdendritic constituent from 2% to 14%, and different phase formation. Binary β-Al5FeSi, Mg2Si, and Si phases are replaced with ternary β-Al5FeSi, π−Al8FeMg3Si6, and a low melting quaternary eutectic involving Mg2Si, π, and Si. Also, variation of the cooling conditions in castings revealed the existence of a critical cooling rate, above which the solidification path and microstructure undergo a major change. Cracking Model. Implementing the critical conditions for cracking into the Rappaz-Drezet-Gremaud (RDG) model revealed a pressure drop in the interdendritic liquid on the order of 10-1 atm, originating primarily from straining conditions. Since, according to literature, a minimum of 1,760 atm is required to fracture pure aluminum liquid (theoretical), this demonstrates that cavitation as a liquid fracture mechanism is not likely to occur, even when accounting for dissolved hydrogen gas. Instead, a porosity-based crack initiation model has been developed based upon pore stability criteria, assuming that gas pores expand from pre-existing nuclei. Crack initiation is taken to occur when stable pores form within the coherent dendrite region, critical to crack initiation being weld metal hydrogen content. Following initiation, a mass-balance approach developed by Braccini et al. (2000) revealed that crack growth is controlled by local strain rate conditions. Finally, a simplified strain partition model provides a link between critical strain rates measured across the weld and predicted at grain boundaries within the mushy zone. Although based on simplified assumptions, predicted and measured critical strain rate values are of the same order of magnitude. However, because of a longer mushy zone experienced at higher 4043 filler dilution related to a reduction in cooling rate, these models predict a lower weldability with increasing filler dilution, in contradiction with experimental observations. Combining the crack initiation and growth models suggests that hydrogen and strain rate, respectively, determine crack formation. An hypothetical hydrogen – strain rate map defines conceptually the conditions for cracking, suggesting better weldability at low weld metal hydrogen content. With the aid of the modified varestraint test (MVT) and a controlled hydrogen contamination system, results, presented in the form of ram speed – hydrogen map, revealed that hydrogen has little effect on crack growth, providing support to the proposed cracking models. However, a drop in weldability corresponding to the peak in weld metal hydrogen supersaturation suggests a different solidification cracking mechanism, where cavitation supports crack growth. T3 - BAM Dissertationsreihe - 40 KW - Aluminum Weldability KW - Crack Initiation-Growth KW - Mechanism Modeling KW - Critical Strain Rate-Dilution KW - Solidification Cracking PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1183 SN - 978-3-9812354-3-2 SN - 1613-4249 VL - 40 SP - 1 EP - 208 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-118 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Zimmer, Peter T1 - Zur Bewertung der Kaltrisssicherheit von Schweißverbindungen aus hochfesten Feinkornbaustählen N2 - Während sich durch den Einsatz niedriglegierter hochfester schweißgeeigneter Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa in vielen Bereichen der stahlverarbeitenden Industrie einerseits ökonomische Vorteile ergeben, stellt die schweißtechnische Verarbeitung dieser Werkstoffe mit steigender Festigkeitsklasse eine große Herausforderung dar, da die bei der Herstellung durch eine gezielte Wärmebehandlung eingestellten günstigen Eigenschaften des Materials durch weitere thermische bzw. thermomechanische Zyklen beim Schweißen nachteilig beeinflusst werden. In Verbindung mit einem Wasserstoffeintrag beim Schweißen steigt die Gefahr einer wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung. Diese, lange Zeit aufgrund der Erfahrungen an niederfesten Feinkornbaustählen als beherrschbar angesehene Art der Rissbildung, gewann, wie aktuelle Schadenfälle zeigen, in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. Besonders die Tatsache, dass die vorhandenen Regelwerke zur schweißtechnischen Fertigung den Festigkeitsbereich der eingesetzten Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen über 690 MPa nicht abdecken, stellt vor diesem Hintergrund ein sicherheitsrelevantes Problem dar. Die im Rahmen dieser Arbeit an den hochfesten Feinkornbaustählen S690Q und S1100QL ermittelten wasserstoffabhängigen mechanischen Kennwerte weisen auf ein erheblich größeres Kaltrissrisiko dieser hochfesten Varianten gegenüber Feinkornbaustählen mit niedrigerer Festigkeit hin. Aus den Ergebnissen umfangreicher Zugversuche mit wasserstoffbeladenen Proben konnte abgeleitet werden, dass sich als Parameter zur Beschreibung der Kaltrissempfindlichkeit im Gegensatz zu Festigkeitswerten die wahre Bruchdehnung am besten eignet, da sie für alle untersuchten Gefügezustände die Effekte des Wasserstoffs über den gesamten Wasserstoffkonzentrationsbereich am signifikantesten reflektiert. Dieser Parameter ist als Risskriterium nutzbar und wird in Form mathematischer Gleichungen für zwei repräsentative Werkstoff/Zusatzwerkstoffkombinationen der Festigkeitsklassen S690 und S1100 zur Verfügung gestellt. Die Übertragbarkeit des identifizierten Parameters auf Laborproben wird nachgewiesen und erscheint auf reale Bauteile möglich, wenn die lokale Dehnung an rissgefährdeten Bereichen der entsprechenden Konstruktion bestimmt werden kann. Auf Grundlage der bereits für die Evaluation der wasserstoffunterstützten Spannungsrisskorrosion erfolgreich eingesetzten Time-Strain-Fracture Diagramme wird diese Vorgehensweise anhand der Werkstoff/Zusatzwerkstoffkobination S1100QL/UnionX96 unter Anwendung des IRC-Tests gezeigt und führte vorerst zu qualitativen Aussagen bezüglich des Kaltrissrisikos in Abhängigkeit vom Sinspanngrad. Die lokale Dehnung im Schweißgut wird dabei mittels numerischer Simulation bestimmt und den experimentell bestimmten kritischen Dehnungswerten gegenübergestellt. N2 - Whereas the application of weldable high-strength low-alloyed fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa offers economic advantages in many sectors of the steels processing industry, welding fabrication presents a major challenge with increasing strength grade of these materials, since their favourable properties obtained by deliberate heat treatment during production are adversely affected by further thermal and thermomechanical cycles during welding. Hydrogen entry during welding involves an increasing risk of hydrogen-assisted cold cracking. This type of cracking, which has long been regarded as controllable based on the experience with low-strength fine-grained structural steels, assumes greater importance in recent years as current damage cases attest. Particularly the fact that the existing codes devoted to welding fabrication do not cover the strength range of the applied fine-grained structural steels with yield strengths exceeding 690 MPa constitutes a safety-relevant problem against this background. The hydrogen-dependent mechanical characteristics determined within the scope of this study for the high-strength fine-grained structural steels S690Q and S1100QL point to a considerably higher cold cracking risk of these high-strength variants compared to lowstrength fine-grained structural steels. From the results of extensive tensile tests using hydrogen-charged specimens it was deduced that the true elongation, in contrast to strength values, is best suitable as parameter for describing the cold cracking susceptibility, since it most significantly reflects the effects of hydrogen over the entire hydrogen concentration range for all investigated microstructure conditions. This parameter can be used as a crack criterion and is provided in the form of mathematical equations for two representative material/filler material combinations of the strength grades S690 and S1100. The transferability of the identified parameter to laboratory specimens has been proved. Its transferability to real components seems possible if the local strain in crack-prone areas of the respective structure can be determined. Based on the time-strain-fracture diagrams which have already been successfully used for the evaluation of hydrogen-assisted stress corrosion cracking, this procedure is demonstrated using the material/filler material combination S1100QL/UnionX96 in the IRC-Tests. The local weld metal strain is determined by numerical simulation and compared with the critical strain values obtained from the experiments. The results allow first qualitative statements to be made regarding the risk of cold cracking depending on the restraint intensity. T3 - BAM Dissertationsreihe - 29 KW - Feinkornbaustähle KW - numerische Simulation KW - Schweißen KW - Kaltrissprüfverfahren KW - Wasserstoff PY - 2007 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1295 SN - 978-3-9811655-8-6 SN - 1613-4249 VL - 29 SP - 1 EP - 169 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-129 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Stelling, Karen T1 - Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen austenitischer Stähle N2 - Als eine neue Verfahrensvariante unter den Laserstrahl-Lichtbogen- Hybridschweißverfahren wird das Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen für die Werkstoffgruppe der austenitischen Stähle entwickelt. Neben der Entwicklung eines Hybridschweißkopfes, der für die Kopplung von Plasmalichtbogen und Laserstrahl in einer gemeinsamen Prozesszone ausgelegt ist, liegt ein Schwerpunkt auf der Ermittlung des Einflusses wichtiger Schweißparameter auf das Schweißergebnis und fertigungsrelevanter Kenngrößen wie der erzielbaren Spaltüberbrückbarkeit. Unter Einsatz eines pulverförmigen Zusatzwerkstoffes, der über den Plasmabrenner in die Prozesszone überführt wird, werden dazu Schweißnähte am Stumpfstoß sowie im Überlappstoß angefertigt. Aufbauend auf Ergebnissen aus Schweißversuchen wird ein Modell erstellt, das zu einem besseren Verständnis der Vorgänge im gemeinsamen Schmelzbad von Plasmalichtbogen- und Laserstrahlprozess beitragen soll, indem es die Auswirkung einzelner Schweißparameter auf das Schweißergebnis, wie zum Beispiel die Porenbildung, und somit indirekt die im Schmelzbad wirkenden Kräfte qualitativ einbezieht. Als Basis für die Erstellung des Modells dienen röntgenographische Aufnahmen, metallographische Untersuchungen als auch Hochgeschwindigkeits- aufnahmen des Hybridschweißprozesses. Weiterhin bilden metallurgische Aspekte bzw. die sich einstellenden Erstarrungsgefüge dieser Stähle einen weiteren Untersuchungsschwerpunkt in dieser Arbeit. Die im Schweißgut der Hybridnähte vorliegenden Erstarrungsmodi werden ermittelt und unterschiedliche prozessrelevante Einflüsse auf das Gefüge identifiziert. Darüber hinaus werden der Ferritgehalt sowie die Härte in den unterschiedlichen Zonen des Schweißnahtgefüges bestimmt. Mit der vorliegenden Arbeit liegen Ergebnisse vor, die zur effizienteren Gestaltung von Schweißprozessen im Blechdickenbereich von 5 mm bis 8 mm beitragen können und gleichzeitig auf werkstoffspezifische Besonderheiten der austenitischen Stähle beim Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen mit einem pulverförmigem Zusatzwerkstoff hinweisen. N2 - The laser plasma hybrid welding process – as a novel type of laser-arc combination – is developed for welding fabrication of austenitic stainless steels. The design of a hybrid welding torch and the evaluation of the influence of important welding parameters on the weld constitute two major aspects of this work. Butt joints and overlap welds are fabricated in order to gain data, which are relevant to welding fabrication such as gap bridging ability. Metal powder is used as filler material, which is transferred to the process zone via the plasma torch. With the intention to get a better understanding of the interactions of plasma arc and laser beam process in the common welding zone, a model is developed that is based on the results of the welding experiments. This model takes into account the effects of individual welding parameters on process behaviour such as pore formation and, thus, indirectly implies the various forces on the molten pool. The model was derived from radiographic and metallographic examination of the welds as well as from observation of the hybrid welding process using a high speed camera. Additionally, metallurgical aspects or rather the solidification structures of the austenitic stainless steel welds represent another main focus of this research work. The solidification modes are identified and various process relevant influences are established. Moreover, the ferrite Content and the hardness of the different zones of the weld are measured. This work provides results that may contribute to increase the efficiency of welding processes in the plate thickness range of 5 mm to 8 mm. In addition, material-specific features of the austenitic steels during laser plasma hybrid welding with a metal powder as filler material are indicated. T3 - BAM Dissertationsreihe - 39 KW - Laserstrahl-Plasma-Hybridschweißen KW - austenitische Stähle KW - Hybridschweißprozess KW - Hybridschweißkopf KW - Erstarrung PY - 2008 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1195 SN - 978-3-9812354-2-5 SN - 1613-4249 VL - 39 SP - 1 EP - 151 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-119 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Tschirschwitz, Rico A1 - Krentel, Daniel A1 - Kluge, Martin A1 - Habib, Abdel Karim A1 - Askar, Enis A1 - Kohlhoff, Harald A1 - Neumann, Patrick P. A1 - Rudolph, Michael A1 - Schoppa, André A1 - Szczepaniak, Mariusz T1 - Versagen von Gasbehältern für alternative Treibstoffe N2 - Im Rahmen des Projekts „Complex Fires – Auswirkung von Behälterversagen“ (CoFi-ABV) sollen die Auswirkungen des Versagens von Gasbehältern für alternative Treibstoffe in Fahrzeugen unter Berücksichtigung komplexer Brand- und Explosionsszenarien untersucht werden. Es wird der aktuelle Hintergrund des Forschungsvorhabens erläutert sowie die geplanten Untersuchungen und beabsichtigten Ergebnisse vorgestellt. Hauptbestandteil des Projekts ist eine Vielzahl von zerstörenden Großversuchen. Im Vorfeld dieser Großversuche werden zur Weiterentwicklung und Adaptierung von Messtechnik Versuche im kleineren Maßstab durchgeführt. Im Folgenden werden Teile dieser Ver-suchsaufbauten im „mid-scale“ sowie die dabei verwendete Messtechnik dargestellt. Weiterhin werden erste Ergebnisse aus Wärmeeintragsversuchen zur Quantifizierung verschiedener Unterfeuerungsmethoden für die zerstörenden Großversuche vorgestellt. T2 - 14. Kolloquium zur chemischen und physikalischen Sicherheitstechnik (BAM-PTB-Kolloquium) CY - Berlin, Germany DA - 14.06.2016 KW - Explosion KW - alternative Treibstoffe KW - Behälterversagen KW - Composite PY - 2016 SN - 978-3-9817853-5-7 SN - 0938-5533 SP - 1 EP - 143 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) AN - OPUS4-37172 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Schröder, Volkmar A1 - Askar, Enis A1 - Habib, Abdel Karim A1 - Tashqin, T. T1 - Sicherheitstechnische Eigenschaften von Erdgas-Wasserstoff-Gemischen N2 - Bei der Power-to-Gas-Technologie wird überschüssiger Strom aus erneuerbaren Energien durch Elektroly-se von Wasser in Wasserstoff umgewandelt. Dieser Wasserstoff kann als „chemischer Energiespeicher“ dienen und rückverstromt werden oder aber in das Erdgasnetz eingespeist werden. Die BAM hat die Aus-wirkungen von Wasserstoffzusätzen zum Erdgas im Hinblick auf den Explosionsschutz untersucht und sicherheitstechnische Kenngrößen für Erdgas-Wasserstoff-Gemische bestimmt. Untersucht wurden die Explosionsgrenzen, die Sauerstoffgrenzkonzentrationen, die maximalen Explosi-onsdrücke, die KG-Werte und die Normspaltweiten. Für die Messungen sind zwei Modellgase eingesetzt worden, reines Methan und ein Modell-Erdgas mit Anteilen höherer Kohlenwasserstoffe. Sie repräsentie-ren die Bandbreite der in Deutschland eingesetzten Erdgase. Die Untersuchungen ergaben, dass bei einem Zusatz von bis zu 10 Mol-% Wasserstoff keine der untersuchten Kenngrößen relevant beeinflusst wird. Die Gemische haben nur geringfügig erweiterte Explosionsbereiche und bleiben, wie die reinen Erdgase, in der Explosionsgruppe IIA. Auch die maximalen Explosionsdrücke und die zeitlichen Druckanstiege bei den Gasexplosionen werden nur wenig beeinflusst. Vergleichende Berechnungen zur Festlegung von explosionsgefährdeten Bereichen (Ex-Zonen) auf Basis von Gasausbreitungsberechnungen ergaben ebenfalls nur geringfüge Unterschiede im Rahmen der Fehler-toleranz für Erdgas und Erdgas-Wasserstoff-Gemische mit bis zu 10 Mol-% Wasserstoff. Die Berechnun-gen sind in der BAM nach einem Freistrahlmodell von Schatzmann und mit dem häufig bei Gasnetzbetrei-bern eingesetzten e.BEx-Tool® durchgeführt worden. Der Einsatz von Gaswarngeräten, die für reines Erdgas geeignet sind, ist für Erdgas-Wasserstoff-Gemische mit bis zu 10 Mol-% Wasserstoff grundsätzlich möglich, erfordert aber eine gesonderte Sicher-heitsbewertung und ggf. eine Nachkalibrierung. N2 - Power-to-Gas technology is used to convert excess power from renewable energies to hydrogen by means of water electrolysis. This hydrogen can serve as "chemical energy storage" and be converted back to elec-tricity or be fed into the natural gas grid. BAM has studied the addition of hydrogen to natural gas in view of explosion protection and has determined safety characteristics for natural gas-hydrogen mixtures. BAM investigated the explosion limits, the limiting oxygen concentrations, the maximum explosion pres-sures, KG values and the MESG. Two model gases have been investigated, pure methane and a model gas with portions of higher hydrocarbons. They represent the range of natural gases which are used in Germa-ny. The investigations have shown that none of the examined characteristics is affected significantly by the addition of up to 10 mol% hydrogen. The explosion ranges are increased only slightly and the mixtures remain in explosion group IIA; as is pure natural gas. Also the maximum explosion pressure and the rates of pressure rise of gas explosions are almost unaffected. Comparative calculations – on the basis of gas dispersion calculations – to determine hazardous areas (explosion zones) for pure natural gas and natural gas-hydrogen mixtures with up to 10 mol% hydrogen, also revealed only minor differences within the margin of error of the calculation methods. The calcula-tions were executed at BAM according to the free jet model from Schatzmann and with the e.BEx-Tool®, often applied by gas grid operators. In principle, gas detectors that are suitable for natural gas can be used for natural gas-hydrogen mixtures with a maximum of 10 mol% hydrogen. However, this requires a separate safety assessment and, if nec-essary, a recalibration. KW - Power-to-Gas KW - Erneuerbare Energien KW - Energiespeicherung KW - Wasserstofftechnologie KW - Explosionsschutz KW - Erdgas-Wasserstoff-Gemische PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-372977 SP - 1 EP - 36 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-37297 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Schröder, Volkmar A1 - Askar, Enis A1 - Tashqin, T. T1 - Sicherheitstechnische Eigenschaften von Gemischen aus Wasserstoff und Erdgas N2 - Bei der Power-to-Gas-Technologie wird überschüssiger Strom aus erneuerbaren Ener-gien durch Elektrolyse von Wasser in Wasserstoff umgewandelt. Dieser Wasserstoff kann als „chemischer Energiespeicher“ dienen und rückverstromt werden oder aber in das Erdgasnetz eingespeist werden. Die BAM hat die Auswirkungen von Wasserstoffzu-sätzen zum Erdgas im Hinblick auf den Explosionsschutz untersucht und sicherheitstechnische Kenngrößen für Erdgas-Wasserstoff-Gemische bestimmt. Von besonderem Interesse waren dabei die Explosionsgrenzen, die Sauerstoffgrenzkonzentration, die maximalen Explosionsdrücke, die KG-Werte und die Normspaltweiten. Für die Messungen sind zwei Modellgase eingesetzt worden, reines Methan und ein Modell-Erdgas mit Anteilen höherer Kohlenwasserstoffe. Sie repräsentieren die Bandbreite der in Deutschland eingesetzten Erdgase. Die Untersuchungen ergaben, dass bei einem Zusatz von bis zu 10 Mol-% Wasserstoff keine der untersuchten Kenngrößen signifikant beeinflusst wird. Die Gemische haben nur geringfügig erweiterte Explosionsbereiche und bleiben, wie die reinen Erdgase, in der Explosionsgruppe IIA. Auch die maximalen Explosionsdrücke und die zeitlichen Druckanstiege bei den Gasexplosionen werden nur wenig beeinflusst. T2 - Kolloquium zur chemischen und physikalischen Sicherheitstechnik CY - Berlin, Germany DA - 14.06.2016 KW - Wasserstoff KW - Erdgasnetz KW - Energiespeicherung KW - Explosionsschutz KW - Sicherheitstechnische Kenngrößen PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-373099 SN - 978-3-9817853-5-7 SN - 0938-5533 VL - 2016 SP - 60 EP - 67 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin, Germany AN - OPUS4-37309 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Stelling, Karen A1 - Böllinghaus, Thomas A1 - Wolf, Martin A1 - Schöler, Annett A1 - Burkert, Andreas A1 - Isecke, Bernd ED - Böllinghaus, Thomas ED - Herold, H. T1 - Hot cracks as stress corrosion cracking initiation sites in laser welded corrosion resistant alloys N2 - Although hot cracks at weld surfaces of corrosion resistant alloys (CRAs) might provide access to respective aggressive media and thus, might provide the conditions for a local potential and pH drop, the interaction between hot cracking and corrosion phenomena has not been investigated up to the present. This particularly concerns the initiation of stress corrosion cracking inside such crevices. As a first approach to clarify the influence of hot cracks on corrosion resistance, considering particularly stress corrosion cracking, hot crack afflicted laser welds of three different CRAs have been subjected to a series of different corrosion tests. Besides the fact that the Drop Evaporation (DE) Test represents a more realistic procedure than standard immersion tests it turned out that hot cracks can obviously represent an initiation site of stress corrosion cracking in the austenitic stainless steel AISI 309 (German No. 1.4828). The susceptibility of such hot crack afflicted laser welds to stress corrosion cracking (SCC) significantly depends on temperature and chloride concentration of the test environment In comparison, the high nitrogen austenitic stainless steel AISI S 34565 (German No. 1.4565) did not exhibit any stress corrosion cracking associated with hot cracking. This material exhibited pitting corrosion and stress corrosion only in the base material. The Alloy 50 (German No. 2.4850), a Nickel based material, was susceptible to pitting corrosion, but showed no tendency towards stress corrosion cracking at all. T2 - International Workshop "Hot Cracking Phenomena in Welds" CY - Berlin, Germany DA - 2004-03-04 KW - Ni-Base Alloy KW - Stress corrosion Cracking KW - Hot Cracking KW - Laser Welding KW - Austenitic Stainless Steel KW - Drop Evaporation Test PY - 2005 SN - 3-540-22332-0 DO - https://doi.org/10.1007/3-540-27460-X_10 SP - 165 EP - 182 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-11852 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kromm, Arne T1 - Umwandlungsverhalten und Eigenspannungen beim Schweißen neuartiger LTT-Zusatzwerkstoffe N2 - Die Erkenntnis, dass die Phasenumwandlung bei der Schweißeigenspannungsentstehung hochfester Stähle eine bedeutende Rolle spielt, gibt es bereits seit langer Zeit. Bisher existierten jedoch keine Ansätze, diesen Effekt praktisch zur Schweißeigen- spannungskontrolle zu nutzen. Neuartige Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen bieten aufgrund ihrer charakteristischen chemischen Zusammensetzung die Möglichkeit, hochfeste Stähle auf deren Festigkeitsniveau zu fügen. Die martensitische Phasenumwandlung soll zudem eine gezielte Einstellung der Schweißeigenspannungen erlauben. Die im Schrifttum vorliegenden Untersuchungen zu diesem Thema sind zwar zahlreich, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zur Wechselwirkung zwischen der Phasenumwandlung und den resultierenden Schweißeigenspannungen. Zur Klärung dieser Fragestellung wurde basierend auf Literaturauswertungen eine Matrix von LTT-Legierungen verwirklicht, welche hinsichtlich des Gefüges, der mechanischen Eigenschaften und der Umwandlungstemperaturen charakterisiert wurden. Weiterhin konnten im Rahmen dieser Arbeit erstmals In-situ-Beugungsexperimente während des Schweißens unter Anwendung energiedispersiver Methoden realisiert werden. Die Neukonzeption und Verwirklichung einer Schweißvorrichtung speziell für den Einsatz an Synchrotronstrahllinien ermöglichte die bislang einzigartige In-situ-Analyse der Umwandlungsvorgänge während des Schweißens mit LTT-Legierungen. Im Zuge dieser Experimente konnte neben den im Schweißgut vorherrschenden Umwandlungstemperaturen zusätzlich die Umwandlungskinetik dieser Legierungen ermittelt werden. Die Auswirkungen des Umwandlungsverhaltens wurden anhand der Eigenspannungsverteilungen in der Oberfläche variierender Probengeometrien analysiert. Die Ergebnisse verdeutlichen einerseits, dass die mittels der LTT-Legierungen angestrebte Eigenspannungskontrolle tatsächlich möglich ist. Dies zeigt sich insbesondere dann, wenn eine weitgehend freie Schrumpfung der Naht vorliegt. Mit zunehmender Schrumpfbehinderung ergibt sich jedoch eine Verschiebung des Eigenspannungsniveaus in den Zugbereich. Dies ist bei den hier betrachteten Legierungen vornehmlich in Nahtquerrichtung ausgeprägt. Dagegen ist das Eigenspannungsniveau in Nahtlängsrichtung nahezu unabhängig von den Schrumpfbedingungen. Anhand von Eigenspannungstiefengradienten ließ sich feststellen, dass sich die zusätzliche Schrumpfbehinderung in einer Parallelverschiebung des Eigenspannungsniveaus im Schweißgut äußert. Die Anwendung energiedispersiver Beugungsmethoden erlaubte zudem erstmals die Eigenspannungsermittlung in der parallel zum Martensit vorliegenden austenitischen Phase der LTT-Legierungen. Ergebnisse, die unter Laborbedingungen gewonnen werden, bedürfen zumeist der Überprüfung unter realen Fertigungsbedingungen. Zu diesem Zweck wurde ein Bauteilschweißversuch in einer speziellen Großprüfanalage durchgeführt. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang es, die lastabbauende Wirkung eines spezifischen LTT-Schweißzusatzes anhand einer ausgeprägten Spannungsreduktion während des Schweißens zu belegen. Insgesamt wurde der Nachweis erbracht, dass das Konzept der Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen zielführend ist und die nachgewiesene Austenit-Martensitumwandlung einen signifikanten Effekt auf das Eigenspannungsniveau ausübt. N2 - It has long been recognized that phase transformation plays a prominent part in the Evolution of welding residual stresses in high-strength steel. But thus far, no approaches have been available to practically utilize this effect for welding residual stress control. Innovative Low Transformation Temperature (LTT) alloys featuring a characteristic chemical composition open up the possibility for joining high strength steels on their own strength level. Furthermore, martensitic phase transformation is supposed to permit deliberate adjustment of the welding residual stresses. Even though numerous investigations can be found in the literature on this issue, they provide only little insight into the interaction between Phase transformation and resulting welding residual stresses. In order to clarify the problem presented, a matrix of LTT alloys was defined based on evaluated literature. The alloys were characterized with respect to their microstructure, mechanical properties and transformation temperature. Furthermore, it was possible within the scope of this study to realize in-situ experiments during welding using energy-dispersive diffraction methods. The new design and implementation of a welding setup specifically for use at synchrotron beamlines enabled the in-situ diffraction analysis of Transformation processes. In the course of these experiments it could be managed to determine the Transformation temperatures prevailing in the LTT weld metal. In addition the Transformation kinetics of these alloys could be analyzed. The effects of the transformation behavior were analyzed based on the residual stress distributions at the surface of varying specimen geometries. The results illustrate on the one hand that the desired residual stress control by using LTT alloys is actually feasible. This is particularly found in cases with largely free shrinkage of the weld. With increasing shrinkage restraint, however, a shift of the residual stress level into the area of tension is seen to occur. This is observed for the considered alloys to be particularly pronounced in transverse direction of the weld. By contrast, the residual stress level in longitudinal weld direction is nearly independent of the shrinkage conditions. With the help of residual stress depth gradients it could be established that the additional shrinkage restraint manifests itself in a parallel shift of the residual stress level in the weld metal. Application of energy-dispersive diffraction methods additionally allowed it for the first time to determine residual stresses in the austenitic phase of the LTT alloy which is present parallel to martensite. Results gained under laboratory conditions mostly need to be verified under real fabrication conditions. For this purpose, a component weld test was performed in a special large-scale testing facility. Under structural shrinkage restraint, the load relieving effect of a specific LTT welding filler material could be proven by means of a pronounced stress reduction during welding. Overall, evidence was furnished that the concept of Low Transformation Temperature (LTT) alloys is successful and that the proven austenite-martensite transformation exerts a significant effect on the residual stress level. T3 - BAM Dissertationsreihe - 72 KW - residual stresses KW - Synchrotron diffraction KW - phase transformation KW - martensite KW - Eigenspannungen KW - LTT-Zusatzwerkstoff KW - Martensit KW - Phasenumwandlung KW - Synchrotronbeugung KW - LTT filler material PY - 2011 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-861 SN - 978-3-9813853-9-7 SN - 1613-4249 VL - 72 SP - 1 EP - 223 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-86 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kempel, Florian T1 - Komplementäre Nutzung von Polymerwissenschaft und Brandsimulation: Vier Beispiele in den Dimensionen Kubikdekameter bis Kubikzentimeter N2 - Vereint unter dem Begriff Ingenieurmethoden haben Brandsimulationen Eingang in die Fortentwicklung des Baurechts gefunden und werden vermehrt zur Unterstützung von Brandschutzkonzepten und -nachweisen eingesetzt. Aktuelle Software verbindet Verbrennungsmodelle mit numerischer Strömungsmechanik und eignet sich so für die flexible Bearbeitung unterschiedlichster Fragestellungen. Darüber hinaus bieten erste Programme die Möglichkeit, Untermodelle zur Beschreibung des Feststoffabbrands bzw. der Pyrolyse von Brandlasten einzufügen. In der Polymerwissenschaft stellt die Untersuchung und Optimierung des Brandverhaltens einschließlich der Pyrolyse eine wichtige Aufgabe dar. Aufgrund des Brandrisikos ist die Verwendung polymerer Werkstoffe häufig eingeschränkt. Die Entwicklung flammgeschützter Materialien hat daher eine besondere Bedeutung und es existieren detaillierte Methoden zur Charakterisierung brandrelevanter Materialeigenschaften. Vor diesem Hintergrund zielt die vorliegende Arbeit darauf ab, die Potentiale und Herausforderungen der komplementären Nutzung von Brandsimulation und polymerwissenschaftlichen Methoden zu untersuchen. Hierfür wurden vier Brandszenarien ausgewählt: Der Brand in einem Einfamilienhaus in der Dimension Kubikdekameter (dam³), der Single Burning Item SBI Test in der Dimension Kubikmeter (m³), der Cone Kalorimeter Test in der Dimension Kubikdezimeter (dm³) und der UL 94 Test in der Dimension Kubikzentimeter (cm³). Die Brandszenarien werden zunächst ausführlich charakterisiert. Anschließend wird ein jeweils passendes Simulationsmodell erstellt und berechnet und die Berechnungsergebnisse werden mit den realen Ausprägungen verglichen. Schließlich werden die Simulationen, unterstützt durch eine Parameterstudie, bewertet. In den Untersuchungen zu den vier Brandszenarien werden durch die komplementäre Nutzung von Brandsimulation und Polymerwissenschaft belastbare numerische Berechnungen erarbeitet. Grundlage für die Ergebnisse sind die detaillierte Charakterisierung der brandrelevanten physikalischen und chemischen Eigenschaften der Werkstoffe und die damit verbundene Qualität der Eingabeparameter. Für das Brandszenario Einfamilienhaus wird der Brandverlauf in einer komplexen Geometrie mit unterschiedlichen Brandlasten realistisch berechnet. Für den SBI Test und den Cone Kalorimeter Test stehen die Wärmefreisetzungsrate bzw. die Massenverlustrate im Mittelpunkt der Simulation und zeigen eine hohe Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Für den vertikalen UL 94 Test werden darüber hinaus erstmals das komplexe Zusammenspiel von Pyrolyse, Verbrennung und Tropfverhalten simuliert und die unterschiedlichen Klassifizierungen und Zeitmaßstäbe übereinstimmend mit den Experimenten aus den Berechnungen abgeleitet. Anhand der Beispiele werden erweiterte Anwendungsbereiche von Brandsimulationen durch gezielte Nutzung der polymerwissenschaftlichen Kenntnisse aufgezeigt. Gleichzeitig weisen insbesondere die Untersuchungen zu den Brandszenarien Cone Kalorimeter Test und UL 94 Test auf den wertvollen Beitrag von Brandsimulationen für die Polymerwissenschaft hin. Durch Parametervariationen können aufbauend auf einem validierten Simulationsmodell zusätzliche Erkenntnisse über die Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von Polymeren hinsichtlich des Brandverhaltens gewonnen werden, um die Entwicklung flammgeschützter Materialien zielführend zu unterstützen. N2 - Termed as engineering methods, fire simulations have found their way into building legislation and are frequently used to support concepts and verifications of structural fire protection plans. Recent software developments combine combustion models and computational fluid dynamics and therefore qualify for the processing of a wide variation of tasks and questions. Above all, latest programs provide the opportunity of adding further submodels in order to describe the fire behaviour of solid fuels, i.e. the thermal decomposition or pyrolysis of the materials can be calculated. In polymer science, the research and development of the fire behavior of materials is a scientific task of its own. Due to the fire risk, the application of polymers is often restricted. Hence, the development of fire retarded materials is of particular importance and existing methods are being used to characterize in detail all aspects of material properties according to its reaction to fire. According to this, the aims of this thesis were to investigate the capabilities and challenges of the complementary use of fire simulation and polymer science. Four different fire scenarios were chosen for the analysis: a fire case in a family home in the dimension of cubic decameter (dam³), the Single Burning Item SBI test in the dimension of cubic meter (m³), the Cone Calorimeter test in the dimension of cubic decimeter (dm³) and the UL 94 test in the dimension of cubic centimeter (cm³). The investigation involved a thorough characterization of those scenarios as well as the creation and calculation of a simulation model for each scenario. Subsequently simulation was compared to the real characteristics and an evaluation, supported by parameter analysis, provided. By analyzing the four fire scenarios and due to the complementary use of fire simulation and polymer science, numeric calculations have lead to significant results. Those are based upon the detailed characterization of the fire related physical and chemical properties of materials and the associated quality of the input parameters. For the family-homescenario the fire spread is calculated realistically within a complex geometry with different fire loads. For the fire scenarios SBI and Cone Calorimeter test, which focus on the calculated heat release rate and the mass loss rate, respectively, a very close agreement with the experimental results was achieved. For the fire scenario UL 94 test the interaction of gasification, combustion and melt dripping is being simulated for the first time and the UL 94 classifications of the materials as well as the time scales are derived in accordance with the experimental results. On the basis of the four examples as shown above, and by the systematic use of polymer science, this thesis demonstrates extended ranges of applications of fire simulations. At the same time the considerable contribution of fire simulations to polymer science is highlighted in particular during the analysis of the fire scenarios Cone Calorimeter and the UL 94 test. Based on the validated model, parameter variations reveal additional insight into the structure-property-relationship of polymers regarding their fire behavior, which may guide the development of fire retarded materials. T3 - BAM Dissertationsreihe - 104 KW - Polymer KW - Brandverhalten KW - Pyrolyse KW - Brandsimulation KW - CFD PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-545 SN - 978-3-9815748-5-2 SN - 1613-4249 VL - 104 SP - 1 EP - 173 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-54 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Askar, Enis T1 - Experimentelle Bestimmung und Berechnung sicherheitstechnischer Kenngrößen ethylenoxidhaltiger Gasphasen N2 - Ethylenoxid ist vor allem aufgrund seiner hohen Reaktivität ein wichtiges organisches Zwischenprodukt der chemischen Industrie und in vielen Fällen bisher unersetzbar. Da es auch in Abwesenheit jeglicher Reaktionspartner explosionsartig zerfallen kann, ist der Umgang mit ethylenoxidhaltigen Gemischen jedoch nur mit besonderen sicherheitstechnischen Maßnahmen möglich. Für die sicherheitstechnische Beurteilung der Lagerung, des Transports sowie der Verarbeitung von ethylenoxidhaltigen Gasgemischen und die Ableitung angemessener sicherheitstechnischer Maßnahmen ist die Kenntnis der sicherheitstechnischen Eigenschaften von ethylenoxidhaltigen Gasgemischen unbedingt erforderlich. In der Vergangenheit wurden sicherheitstechnische Kenngrößen von Ethylenoxid immer wieder vereinzelt nur für bestimmte Prozessbedingungen und zum Teil mit unterschiedlichen Methoden durchgeführt. Insbesondere beschränken sich die bisher veröffentlichten Untersuchungen fast ausschließlich auf atmosphärische und nur leicht erhöhte Drücke, obwohl höhere Ausgangsdrücke für industrielle Prozesse mit Ethylenoxid durchaus relevant sind. Die Anwendbarkeit vorhandener Berechnungsmodelle, durch die der experimentelle Aufwand bei der Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen erheblich reduziert werden könnte, wurde bei chemisch instabilen Gasen, wie Ethylenoxid bisher kaum untersucht. Für eine umfangreichere Validierung der Berechnungsmethoden ist die in der Literatur verfügbare Datenbasis an sicherheitstechnischen Kenngrößen von Ethylenoxid nicht ausreichend. In dieser Arbeit werden sicherheitstechnische Kenngrößen ethylenoxidhaltiger Gasgemische systematisch in Abhängigkeit verschiedener Einflussgrößen, mit einheitlichen Bestimmungsmethoden und auch bei höheren Betriebsbedingungen untersucht und Methoden für die Berechnung der in dieser Arbeit ermittelten Kenngrößen entwickelt bzw. weiterentwickelt. Durch die Bestimmung der Explosionsbereiche ternärer Gemische aus Ethylenoxid, einem Inertgas und Luft und der Stabilitätsgrenzkonzentrationen binärer Gemische aus Ethylenoxid und einem Inertgas wird zunächst ausführlich untersucht, in welchen Stoffmengenverhältnissen ethylenoxidhaltige Gemische überhaupt explosionsfähig sind. Die Kenntnis dieser Kenngrößen ist zur Ableitung sogenannter primärer Explosionsschutzmaßnahmen zur Vermeidung explosionsfähiger Gemische, z.B. durch Inertisierung, erforderlich. Insbesondere werden die Einflüsse von Ausgangstemperatur und Ausgangsdruck auf die Explosionsgrenzen systematisch untersucht. Dabei werden vor allem auch die praxisrelevanten höheren Betriebsdrücke berücksichtigt. Gerade für Explosionsgrenzen im Bereich der Zerfallsreaktion kann ein enormer Einfluss des Drucks festgestellt werden. Für die Berechnung der Explosionsgrenzen und Stabilitätsgrenzkonzentrationen von Ethylenoxid wird das halbempirische Modell der konstanten Flammentemperaturen weiterentwickelt. Die Explosionsgrenzen und Stabilitätsgrenzkonzentrationen von Ethylenoxid werden unter der modifizierten Annahme, dass das Profil der berechneten Flammentemperaturen entlang der Explosionsgrenzkurve für verschiedene Systeme unabhängig von Ausgangsdruck, Ausgangstemperatur und Art des Inertgases konstant ist, rechnerisch bestimmt. Dazu wird ein spezielles Rechenprogramm entwickelt, dass die Berechnung der Explosionsgrenzen für ein beliebiges Gemisch aus Brenngas, Inertgas und Luft bei beliebiger Ausgangstemperatur und beliebigem Ausgangsdruck ermöglicht, wenn der gesamte Explosionsbereich für ein einzelnes System aus Brenngas, Inertgas und Luft bekannt ist. Die Explosionsgrenzen und Stabilitätsgrenzkonzentrationen von Ethylenoxid können mit diesem Rechenprogramm mit einer durchschnittlichen Abweichung von weniger als 2 Mol-% berechnet werden. Durch die Bestimmung von Zündtemperaturen für den Zerfall von Ethylenoxid und von definierten Gemischen aus Ethylenoxid und einem Inertgas wird schließlich untersucht, bei welchen Temperaturen ein explosionsartiger Zerfall von Ethylenoxid durch eine heiße Oberfläche in einem geschlossenen System initiiert werden kann. Die Abhängigkeit vom Druck, vom Behältervolumen und vom Stoffmengenanteil an EO werden bei den Untersuchungen berücksichtigt. Anders als die nach standardisierten Verfahren bestimmte Zündtemperatur von Gasen, die in offenen Systemen und ausschließlich für Gemische mit Luft ermittelt wird, kann durch die Bestimmung der bisher nicht standardisierten Zündtemperatur für den Zerfall festgestellt werden, bei welcher Oberflächentemperatur es innerhalb eines geschlossenen Systems bei höheren Drücken und in Abwesenheit von Luft zu einem explosionsartigen Zerfall von chemisch instabilen Gasen kommen kann. Es zeigt sich, dass die Zündtemperatur des Zerfalls von Ethylenoxid bei höheren Drücken auch niedriger sein kann als die nach den Standardverfahren für offene Systeme bestimmte Zündtemperatur von Ethylenoxid. Außerdem zeigt sich, dass der Einfluss von Inertgasen auf die Zündtemperatur für den Zerfall von Ethylenoxid stark von der Art des Inertgases abhängig ist. Die Zündtemperaturen für den Zerfall von Ethylenoxid werden mit verschiedenen Modellen mit unterschiedlichem Grad an Vereinfachungen berechnet. Dabei wird rechnerisch die Wandtemperatur bestimmt, bei der es zu einem thermischen Durchgehen der Reaktion („Runaway“) kommt. Es zeigt sich, dass hinsichtlich der Genauigkeit und des Rechenaufwands eine transiente 0-dimensionale numerische Simulation besonders gut für die rechnerische Bestimmung der Zündtemperatur für den Zerfall von Ethylenoxid in Abhängigkeit des Drucks und des Behältervolumens geeignet ist. Temperaturgradienten innerhalb des Behälters werden bei diesem Modell vernachlässigt und die Wärmeabfuhr wird ausschließlich durch die Temperaturdifferenz zwischen Wand und Reaktionsmasse, die Wärmeaustauschfläche und den inneren Wärmeübergangskoeffizienten bestimmt, der nach einem empirischen Ansatz für den Wärmeübergang an senkrechten Platten bei natürlicher Konvektion berechnet wird. Die Berücksichtigung von lokalen Abhängigkeiten innerhalb des Behälters durch ein 2-dimensionales Modell bringt trotz höheren Rechenaufwands keine weiteren ersichtlichen Vorteile. T3 - BAM Dissertationsreihe - 80 KW - Explosion KW - Entzündung KW - Stabilitätsgrenze KW - Chemisch instabile Gase KW - Zerfall PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-789 SN - 978-3-9814634-2-2 SN - 1613-4249 VL - 80 SP - 1 EP - 148 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-78 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Askar, Enis A1 - Grunewald, Thomas T1 - Entzündung von wasserstoffhaltigen Atmosphären durch mechanisch erzeugte Funken („HySpark“) N2 - Im Zuge der Energiewende finden Wasserstofftechnologien in der industriellen Praxis und im öffentlichen Raum immer mehr Anwendung. Beim Einsatz von Wasserstoff als Ersatz für andere fossile Energieträger wie Erdgas müssen u.a. Explosionsschutzmaßnahmen überprüft und angepasst werden. Eine Art von Explosionsschutzmaßnahmen ist die Vermeidung von Zündquellen. Gemäß den einschlägigen Regelwerken ist die Bildung von Funken oder heißen Aufschlagstellen beim mechanischen Schlag eine mögliche Zündquelle, die vor allem beim Wasserstoff berücksichtigt werden muss. Die Zündwirksamkeit ist dabei u.a. stark von der Werkstoffpaarung und der kinetischen Schlagenergie abhängig. Der Einsatz von funkenarmen Werkzeugen aus schwer oxidierbaren Nicht-Eisen-Metallen in explosionsgefährdeten Bereichen kann z.B. eine Maßnahme sein, um diese Zündquelle zu vermeiden und wird als solche in den Regelwerken benannt. Es gibt aber kaum Quellen, die dabei helfen die Zündwirksamkeit bei Schlägen mit heterogenen Materialpaarungen einzuschätzen. In dieser Arbeit wurde zu diesem Zweck die Zündwirksamkeit von mechanischen Schlägen mit unterschiedlichen, auch nicht-metallischen Schlagpartnern in wasserstoffhaltigen Atmosphären systematisch untersucht. KW - Explosionsschutz KW - Zündquelle KW - ATEX KW - Erdgas KW - Mechanischer Schlag PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-579869 DO - https://doi.org/10.26272/opus4-57986 SP - 1 EP - 28 AN - OPUS4-57986 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Baer, Wolfram T1 - Zur Alterung von Thomasstählen - Zusammenhänge, Mechanismen und Auswirkungen auf die mechanisch-technologischen Eigenschaften N2 - Die Fragestellung, unter welchen Bedingungen und in welchem Maße zeitabhängige Änderungen der mechanisch-technologischen Eigenschaften von Thomasstählen ablaufen, ist von besonderem praktischen Interesse, wenn das Beanspruchungsverhalten von Konstruktionen aus diesen Stählen bewertet werden soll. Die langjährige erfolgreiche Nutzung dieser Stähle liegt weitgehend außerhalb der breiten gesellschaftlichen Aufmerksamkeit. Jedoch werden diese Stähle im Zusammenhang mit Schadensereignissen in der Öffentlichkeit vielfach undifferenziert betrachtet. Das Ziel des vorliegenden Beitrags ist es daher, eine kurze Darstellung des Kenntnisstandes zur Beeinflussung der mechanisch-technologischen Eigenschaften von Thomasstählen durch Alterung zu geben und damit eine Hilfestellung für eine sachliche, fundierte Diskussion der Thematik zu liefern. KW - Thomasstahl KW - Alterung KW - Mechanisch-technologische Eigenschaften PY - 2007 SN - 0025-5300 VL - 49 IS - 1-2 SP - 37 EP - 45 PB - Hanser CY - München AN - OPUS4-15944 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schlick-Hasper, Eva T1 - Analyse, Charakterisierung und Modellierung der Gasleckageraten repräsentativer Bauarten von Gefahrgutverpackungen N2 - Derzeit existieren für Gefahrgutverpackungen in den internationalen Gefahrgutvorschriften keine Festlegungen für quantitative Grenzleckageraten, die sich an Sicherheitsbetrachtungen während der Beförderung orientieren. Für die Dichtheitsprüfung im Rahmen der Bauartzulassung von Gefahrgutverpackungen für flüssige Füllgüter ist das Standardprüfverfahren das Eintauchverfahren in Wasser („Bubble Test“). Hierbei handelt es sich um ein lokalisierendes Prüfverfahren. Seine Anwendung lässt keine quantitative Aussage darüber zu, ob unter Beförderungsbedingungen aufgrund von strömungsbedingter Stofffreisetzung durch Leckstellen der Gefahrgutverpackungen die Gefahr der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre besteht. Zentrales Ziel der vorliegenden Arbeit ist daher, zunächst quantitative Dichtheitsanforderungen an Gefahrgutverpackungen im Hinblick auf die Entstehung explosionsfähiger Dampf-Luft-Gemische während des Transports zu entwickeln. Im Anschluss werden strömungsbedingte Leckageraten der Verschlüsse verschiedener Bauarten von Gefahrgutverpackungen gemessen. Der Vergleich der Messwerte mit den berechneten Grenzwerten ermöglicht die Einschätzung hinsichtlich der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre. Dieser quantitative Ansatz zur Beurteilung der Dichtheit ist für Gefahrgutverpackungen derzeit noch nicht etabliert. Die Grenzleckageraten werden für das Szenario des interkontinentalen Transports von Gefahrgutverpackungen in einem 20-Fuß-Frachtcontainer im Hinblick auf die untere Explosionsgrenze abgeleitet. Dies geschieht unter Annahme einer Worst-Case-Betrachtung für Beförderungsdauer, Beladung und Luftwechselrate. Als mittlere Beförderungstemperatur wird 30 °C angesetzt. Eine vollständige Durchmischung im freien Luftraum des Containers wird angenommen. Es werden drei repräsentative Baugrößen von Gefahrgutverpackungen gewählt, mit einem Volumen von ca. 6 L, ca. 60 L und ca. 220 L. Als Füllgüter werden die 23 meistbeförderten flüssigen Gefahrgüter betrachtet. Die treibende Kraft für die Strömung durch Leckstellen ist der sich in der Verpackung ausbildende Überdruck. Die Berechnung des Überdrucks erfolgt durch analytische Modellgleichungen in Abhängigkeit der spezifischen Stoffdaten, Füllgrad, Befülltemperatur, Transporttemperatur und Nachgiebigkeit der Verpackungsbauart. Die quantitative Leckageratenmessung der Gefahrgutverpackungen wird mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung (Akkumulationsverfahren) unter Verwendung von Helium als Prüfgas vorgenommen. Zusätzlich erfolgt die Detektion weiterer potentieller Leckstellen außerhalb des Verschlussbereiches mit dem Schnüffelverfahren. Bei allen untersuchten Bauarten, mit Ausnahme des 6 L-Feinstblechkanisters, ist der Verschluss die einzige systematische Leckstelle der Verpackung. Die Messung der Helium-Leckageraten und der anschließende Vergleich mit den berechneten Helium-Grenzleckageraten zeigt, dass folgende Bauarten hinsichtlich des Erreichens der unteren Explosionsgrenze (UEG) durch eine Leckageströmung als kritisch einzuschätzen sind: Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn bei diesen bestimmte Schädigungsmuster im Verschlussbereich vorliegen; Feinstblechkanister, da bei ihnen nicht nur der Verschlussbereich eine Leckstelle darstellt; Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn diese auch für Füllgüter der Verpackungsgruppe I zugelassen sind. Als Konsequenz sollten bei diesen kritischen Bauarten entweder Modifikationen in Bezug auf die Verpackung selbst oder auf die Transportbedingungen im Frachtcontainer vorgenommen werden. Bei Kunststoffverpackungen ist auch die Füllgutpermeation als Freisetzungsmechanismus relevant. Es wird der prinzipielle Rechenweg zur Berücksichtigung dieses Quellterms exemplarisch gezeigt. Diese Arbeit leistet einen grundlegenden Beitrag für die Etablierung einer systematischen quantitativen Dichtheitsbetrachtung von Gefahrgutverpackungen mit dem Ziel der Verbesserung der Sicherheit beim interkontinentalen Gefahrguttransport im Frachtcontainer. T3 - BAM Dissertationsreihe - 161 KW - Gefahrgutverpackungen KW - Dichtheit KW - Dichtheitsprüfung KW - Leckagerate KW - Überdruck KW - Dangerous goods packagings KW - Leakproofness KW - Leak testing KW - Leakage rate KW - Gauge pressure PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-468410 SN - 1613-4249 VL - 161 SP - 1 EP - 244 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-46841 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Brandes, E. A1 - Colson, B. A1 - Frost, K. A1 - Lüth, Peter A1 - Simon, K. A1 - Stolz, T. A1 - Uhlig, S. T1 - Evaluation of the interlaboratory test 2015 – 2016 on the method UN Test L.2 “Sustained combustibility test” / EN ISO 9038:2013 “Determination of sustained combustibility of liquids" N2 - The test methods UN Test L.2 / EN ISO 9038:2013 DIN EN 15188:2007 are applied to characterize the sustained combustibility of liquids i.e. the behaviour of a material under specified test conditions, whereby its vapour can be ignited by an ignition source and sufficient flammable vapour is produced to continue burning for at least 15 s after the source of ignition has been removed. The aims of this interlaboratory test (IT) are the verification and/or the improvement (if necessary) of the verification data (reference material) in Annex B of EN ISO 9038:2013, the assessment of influencing (disturbing) factors (laboratory specific factors, which possibly may have an influence on the test result) and the assessment of the performance of the participating laboratories. It could be demonstrated that the reference materials n-Dodecane, n-Decane and n-Undecane as mentioned in the standard are suitable and the verification shall continue to be valid. Sustained combustibility tests are influenced by several factors like the presence of a draught shield, the experience of the laboratory assistant, verification of the apparatus, calibration of the metering device. Based on the interlaboratory test, the gained experience and the actual results, well-founded measures / actions can be recommended to improve execution of the method. The IT was organized by PTB, BAM and QuoData GmbH in the framework of the co-operation project CEQAT-DGHS Centre for Quality Assurance for Testing of Dangerous Goods and Hazardous Substances. KW - Dangerous goods KW - Hazardous substances KW - Test method KW - Quality assurance KW - Interlaboratory comparison KW - Round robin test KW - Validation KW - Sustained combustibility KW - Reference material KW - Gefahrgut KW - Gefahrstoff KW - Prüfmethode KW - Qualitätssicherung KW - Ringversuch KW - Validierung KW - Selbstunterhaltende Verbrennung KW - Referenzmaterial PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-410270 SN - 978-3-9818270-3-3 SP - 1 EP - 103 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-41027 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Bertovic, Marija T1 - Human Factors in Non-Destructive Testing (NDT): Risks and Challenges of Mechanised NDT T1 - Human Factors bei der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP): Risiken und Herausforderungen mechanisierter ZfP N2 - Non-destructive testing (NDT) is regarded as one of the key elements in ensuring quality of engineering systems and their safe use. A failure of NDT to detect critical defects in safetyrelevant components, such as those in the nuclear industry, may lead to catastrophic consequences for the environment and the people. Therefore, ensuring that NDT methods are capable of detecting all critical defects, i.e. that they are reliable, is of utmost importance. Reliability of NDT is affected by human factors, which have thus far received the least amount of attention in the reliability assessments. With increased use of automation, in terms of mechanised testing (automation-assisted inspection and the corresponding evaluation of data), higher reliability standards are believed to have been achieved. However, human inspectors, and thus human factors, still play an important role throughout this process, and the risks involved in this application are unknown. The overall aim of the work presented in this dissertation was to explore for the first time the risks associated with mechanised NDT and find ways of mitigating their effects on the inspection performance. Hence, the objectives were to (1) identify and analyse potential risks in mechanised NDT, (2) devise measures against them, (3) critically address the preventive measures with respect to new potential risks, and (4) suggest ways for the implementation of the preventive measures. To address the first two objectives a risk assessment in form of a Failure Modes and Effects Analysis (FMEA) was conducted (Study 1). This analysis revealed potential for failure during both the acquisition and evaluation of NDT data that could be assigned to human, technology, and organisation. Since the existing preventive measures are insufficient to defend the system from identified failures, new preventive measures were suggested. The conclusion of the study was that those preventive measures need to be carefully considered with respect to new potential risks, before they can be implemented, thus serving as a starting point for further empirical studies. To address the final two objectives, two preventive measures, i.e. human redundancy and the use of automated aids in the evaluation of NDT data, were critically assessed with regard to potential downfalls arising from the social interaction between redundant individuals and the belief in the high reliability of automated aids. The second study was concerned with the potential withdrawal of effort in sequential redundant teams when working collectively as opposed to working alone, when independence between the two redundant individuals is not present. The results revealed that the first redundant inspector, led to believe someone else will conduct the same task afterwards, invested the same amount of effort as when working alone. The redundant checker was not affected by the information about the superior experience of his predecessor and—instead of expected withdrawal of effort—exhibited better performance in the task. Both results were in contradiction to the hypotheses, the explanations for which can be found in the social loafing and social compensation effects and in the methodological limitations. The third study examined inappropriate use of the aid measured in terms of (a) agreement with the errors of the aid in connection to the frequency of verifying its results and in terms of (b) the overall performance in the task. The results showed that the information about the high reliability of the aid did not affect the perception of that aid’s performance and, hence, no differences in the actual use of the aid were to be expected. However, the participants did not use the aid appropriately: They misused it, i.e. agreed with the errors committed by the aid and disused it, i.e. disagreed with the correct information provided by the aid, thereby reducing the overall reliability of the aid in terms of sizing ability. Whereas aid’s misuse could be assigned to low propensity to take risks and reduced verification behaviour because of a bias towards automation, the disuse was assigned to the possible misunderstanding of the task. The results of these studies raised the awareness that methods used to increase reliability and safety, such as automation and human redundancy, can backfire if their implementation is not carefully considered with respect to new potential risks arising from the interaction between individuals and complex systems. In an attempt to minimise this risk, suggestions for their implementation in the NDT practice were provided. N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) wird als eines der wichtigsten Qualitätssicherungsmaßnahmen für technische Systeme und deren sichere Anwendung betrachtet. Wenn die ZfP kritische Defekte in sicherheitsrelevanten Anlagen, wie z.B. in der Kerntechnik, nicht entdeckt, kann dies zu katastrophalen Folgen für die Umwelt und den Menschen führen. Deshalb muss gewährleistet sein, dass die Verfahren der ZfP zuverlässig sind, d.h. dass sie alle kritischen Defekte entdecken können. Die Zuverlässigkeit der ZfP wird von menschlichen Faktoren beeinflusst, die jedoch bisher in diesem Feld selten betrachtet wurden. Durch den verstärkten Einsatz von Automatisierung beispielsweise bei der mechanisierten Prüfung (automatisierungsunterstütze Prüfung und die zugehörige Datenbewertung) wurde die Erreichung eines höheren Zuverlässigkeitsniveaus erwartet. Menschliche Faktoren sind trotz der Automatisierung immer noch bedeutsam für den gesamten Prüfprozess. Die Risiken der stärkeren Automatisierung der Prüfungen sind nicht vollständig bekannt. Das generelle Anliegen dieser Arbeit ist die erstmalige Feststellung der Risiken der mechanisierten ZfP und das Aufzeigen von Möglichkeiten, diese zu verringern. Die konkreten Ziele dieser Arbeit sind dementsprechend (1) die potenziellen Risiken bei der mechanisierten Prüfung aufzuzeigen und zu analysieren, (2) präventive Maßnahmen für diese Risiken abzuleiten, (3) diese präventiven Maßnahmen kritisch hinsichtlich neuer Risiken zu beleuchten sowie (4) Umsetzungsvorschläge aufzuzeigen. Für die ersten zwei Ziele wurde eine Risikoabschätzung mit der Fehlzustandsart- und auswirkungsanalyse (FMEA) durchgeführt (Studie 1). Diese Analyse ergab Fehlermöglichkeiten während der Datenaufnahme und –bewertung bei der mechanisierten ZfP, die dem Menschen, der Technik und der Organisation zugeordnet werden können. Weil die vorhandenen präventiven Maßnahmen unzureichend für die Vermeidung der identifizierten Fehler waren, wurden neue präventive Maßnahmen vorgeschlagen. Die Schlussfolgerung der Studie zeigt, dass vor der Umsetzung präventiver Maßnahmen eine sorgfältige Betrachtung hinsichtlich neuer potenzieller Risiken erfolgen muss. Dies war der Ausgangspunkt für die weiteren empirischen Untersuchungen. Für die letzten beiden Ziele wurden zwei präventive Maßnahmen untersucht: die menschliche Redundanz und die Anwendung automatisierter Assistenzsysteme bei der ZfP-Datenbewertung. Im Fokus lagen potenzielle Schwachstellen, die aus sozialer Interaktion der redundanten Individuen und aus dem Vertrauen in die hohe Zuverlässigkeit der automatisierten Assistenzsysteme entstehen können. In der zweiten Studie wurde die potenzielle Reduzierung der Anstrengung in sequentiellen redundanten Teams untersucht, indem die gemeinsame Aufgabenbearbeitung in Teams der individuellen Aufgabenbearbeitung gegenüber gestellt wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass der erste redundante Prüfer, dem mitgeteilt wurde, dass ein anderer Prüfer die Prüfaufgabe nach ihm durchführen wird, die gleiche Anstrengung investierte wie der individuelle Bearbeiter. Der zweite redundante Prüfer (redundant checker) wurde durch die Information, dass sein Vorprüfer die höherwertige Erfahrung besitzt, nicht hypothesenkonform beeinflusst - anstelle der erwarteten Rücknahme der Anstrengung - zeigte er eine bessere Leistung bei der Durchführung der Aufgabe. Beide Ergebnisse stehen in Widerspruch zu den Hypothesen und können durch social loafing und social compensation Effekte sowie durch methodische Aspekte erklärt werden. In der dritten Studie wurde die unangemessene Nutzung eines automatisierten Assistenzsystems untersucht operationalisiert als (a) die Übereinstimmung mit Fehlern des Systems verbunden mit der Überprüfungshäufigkeit seiner Ergebnisse und (b) die Leistung bei der Aufgabe. Die Ergebnisse zeigten, dass die Information über die hohe Zuverlässigkeit des Systems die Wahrnehmung der Systemleistung nicht beeinflusste und folglich keine Unterschiede in der tatsächlichen Nutzung des Systems zu finden waren. Die Probanden nutzten jedoch das System nicht angemessen: sie stimmten den Fehlern des Systems zu (automation misuse) und sie lehnten korrekte Informationen des Systems ab (automation disuse). So reduzierten sie die Gesamtzuverlässigkeit des Systems, zumeist bei der Fehlergrößenbestimmung. Während misuse mit einer niedrigen Risikobereitschaft und eingeschränkten Überprüfungsverhalten auf Grund des automation bias erklärt werden kann, wird disuse dem möglichen Missverstehen der Aufgabe zugeordnet. Die Ergebnisse dieser Studien haben das Bewusstsein dafür erhöht, dass Methoden zur Erhöhung der Zuverlässigkeit und Sicherheit sowie Automatisierung und menschliche Redundanz versagen können, wenn die potenziellen Risiken ihrer Umsetzung aufgrund der Interaktion zwischen Mensch und Technik nicht bedacht werden. Um diese Risiken bei der Anwendung präventiver Maßnahmen zu minimieren, wurden Vorschläge für die ZfP-Praxis erarbeitet. T3 - BAM Dissertationsreihe - 145 KW - Failure modes and effects analysis KW - Zuverlässigkeit KW - Menschliche Faktoren KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Fehlzustandsart- und auswirkungsanalyse KW - Personelle Redundanz KW - Human factors KW - Non-destructive testing KW - Human redundancy KW - Automation bias KW - Reliability PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:83-opus4-71292 SN - 978-3-9817502-7-0 DO - https://doi.org/10.14279/depositonce-4685 SN - 1613-4249 VL - 145 SP - 1 EP - 161 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-36090 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Schneider, Ronald T1 - Time-variant reliability of deteriorating structural systems conditional on inspection and monitoring data N2 - The current practice of operating and maintaining deteriorating structural systems ensures acceptable levels of structural reliability, but it is not clear how efficient it is. Changing the current prescriptive approach to a risk-based approach has great potential to enable a more efficient management of such systems. Risk-based optimization of operation and maintenance strategies identifies the strategy that optimally balances the cost for controlling deterioration in a structural system with the achieved risk reduction. Inspections and monitoring are essential parts of operation and maintenance strategies. They are typically performed to reduce the uncertainty in the structural condition and inform decisions on future operation and maintenance actions. In risk-based optimization of operation and maintenance strategies, Bayesian updating is used to include information contained in inspection and monitoring data in the prediction of the structural reliability. All computations need to be repeated many times for different potential inspection and monitoring outcomes. This motivates the development of robust and efficient approaches to this computationally challenging task. The reliability of deteriorating structural systems is time-variant because the loads on them and their capacities change with time. In most practical applications, the reliability analysis of deteriorating structural systems can be approached by dividing their lifetime into discrete time intervals. The time-variant reliability problem can then be represented by a series of time-invariant reliability problems. Using this methodology as a starting point, this thesis proposes a novel approach to compute the time-variant reliability of deteriorating structural systems for which inspection and monitoring data are available. The problem is formulated in a nested way in which the prediction of the structural condition is separated from the computation of the structural reliability conditional on the structural condition. Information on the structural condition provided by inspections and monitoring is included in the reliability assessment through Bayesian updating of the system deterioration model employed to predict the structural condition. The updated system reliability is obtained by coupling the updated deterioration model with a probabilistic structural model utilized to calculate the failure probability conditional on the structural condition. This approach is the first main outcome of this thesis and termed nested reliability analysis (NRA) approach. It is demonstrated in two numerical examples considering inspected and monitored steel structures subject to high-cycle fatigue. An alternative – recently developed – approach, which also follows the strategy of discretizing time, describes deteriorating structural systems with hierarchical dynamic Bayesian networks (DBN). DBN combined with approximate or exact inference algorithms also enable the computation of the time-variant reliability of deteriorating structural systems conditional on information provided by inspection and monitoring data. In this thesis – as a proof of concept – a software prototype is developed based on the DBN approach, which can be used to assess the reliability of a corroding concrete box girder for which half-cell potential measurements are available. This is the second main outcome of this thesis. Both approaches presented in this thesis enable an integral reliability analysis of inspected and monitored structures that accounts for system effects arising from (a) the correlation among deterioration states of different structural elements, (b) the interaction between element deterioration and system failure, and (c) the indirect information gained on the condition of all unobserved structural elements from inspecting or monitoring the condition of some structural elements. Thus, both approaches enable a systemwide risk-based optimization of operation and maintenance strategies for deteriorating structural systems. The NRA approach can be implemented relatively easily with subset simulation, which is a sequential Monte Carlo method suitable for estimating rare event probabilities. Subset simulation is robust and considerably more efficient than crude Monte Carlo simulation. It is, however, still sampling-based and its efficiency is thus a function of the number of inspection and monitoring outcomes, as well as the value of the simulated event probabilities. The current implementation of the NRA approach performs separate subset simulation runs to estimate the reliability at different points in time. The efficiency of the NRA approach with subset simulation can be significantly improved by exploiting the fact that failure events in different years are nested. The lifetime reliability of deteriorating structural systems can thus be computed in reverse chronological order in a single subset simulation run. The implementation of the DBN approach is much more demanding than the implementation of the NRA approach but it has two main advantages. Firstly, the graphical format of the DBN facilitates the presentation of the model and the underlying assumptions to stakeholders who are not experts in reliability analysis. Secondly, it can be combined with exact inference algorithms. In this case, its efficiency neither depends on the number of inspection and monitoring outcomes, nor on the value of the event probabilities to be calculated. However, in contrast to the NRA approach with subset simulation, the DBN approach with exact inference imposes restrictions on the number of random variables and the dependence structure that can be implemented in the model. T3 - BAM Dissertationsreihe - 168 KW - Reliability KW - Structural systems KW - Deterioration KW - Bayesian analysis KW - Inspection KW - Monitoring KW - Zuverlässigkeit KW - Tragstrukturen KW - Schädigungsprozesse KW - Bayes'sche Analyse KW - Inspektion KW - Monitoring PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-512977 SN - 1613-4249 VL - 168 SP - 1 EP - 188 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-51297 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Knappe, Patrick T1 - Die A4F-SAXS Online-Kopplung zur Untersuchung von Nanopartikeln und Polymeren N2 - In der vorliegenden Arbeit wird die Online-Kopplung der Asymmetrischen Fluss- Feldflussfraktionierung (A4F) mit Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) als leistungsfähiges analytisches Werkzeug vorgestellt und auf aktuelle Problemstellungen in der Nanopartikelanalytik wie auch auf Modellsysteme praxisrelevanter Polymere angewandt. Die A4F bietet die Möglichkeit, Suspensionen oder Lösungen von Teilchen ihrer Größe nach aufzutrennen. Bedingt durch das besondere Trennprinzip werden auf den Analyten nur minimale Scherkräfte wirksam, die im Gegensatz dazu bei anderen chromatographischen Methoden in erheblichem Maße auftreten können. Dies ermöglicht auch die Bearbeitung von diesbezüglich sehr empfindlichen Proben ohne dabei deren Integrität zu manipulieren. Die Kleinwinkelröntgenstreuung ermöglicht die zerstörungsfreie Untersuchung von Strukturmerkmalen in einer Größendomäne von etwa einem bis einhundert Nanometern. Durch die Kopplung mit A4F wird die Komplexität der ausgewählten Systeme maßgeblich verringert, die sonst aufgrund der sehr breiten Größenverteilungen der enthaltenen Teilchen schwer zu charakterisieren sind. Es konnten mit dieser Methodik detaillierte Aussagen über die Probenbeschaffenheit in Hinblick auf Teilchengestalt, -größenverteilung bzw. -konformation getroffen werden. Die Einbindung eines Dynamischen Lichtstreudetektors in den Kopplungsaufbau ließ noch weitergehende Aussagen zu. So wurde gezeigt, dass eine Nanopartikelsuspension sowohl hinsichtlich der Form, Größe und Größenverteilung der Nanopartikelkerne als auch der Stärke der Stabilisatorschicht in einem Online-Experiment charakterisiert werden kann. Diese Parameter sind wichtige Kenngrößen, die sowohl für die Funktionalität als auch Bioverfügbarkeit und Toxizität von Nanopartikeln maßgeblich sind und auf diese Weise zeitsparend und mit hoher Präzision erhalten werden konnten. Desweiteren wurde diese Kopplungsmethode erstmals auf verschiedene Polymersysteme wie Polyvinylpyrrolidon sowie starke und schwache Polyelektrolyte mit Erfolg angewendet. Durch die eingesetzte Größentrennung können Proben in einem sehr weiten Molmassenbereich fraktioniert werden, die häufig zu unerwünschten Wechselwirkungen in trägerbasierten Trennmethoden neigen. Durch die verwendete Röntgenstreuung konnten auch Strukturdetails kleiner Polymer- Größenfraktionen aufgelöst werden, die mit üblichen Standardverfahren nicht mehr zugänglich sind. N2 - In the present thesis the online-coupling of asymmetric flow field-flow fractionation(A4F) with small-angle X-ray scattering (SAXS) as a versatile analytical tool is introduced and applied to current challenges in nanoparticle analysis as well as to model systems of technically relevant polymers. The A4F provides size separation of sample solutions and suspensions. Due to the separation principle only low shear forces are applied which appear in competing methods. Therefore, this method allows processing of very sensitive sample materials. SAXS allows non-destructive probing of nanoscale structures in the range of about one to one hundred nanometers. By coupling with A4F, the complexity of sample Systems with broad size distributions, which are therefore frequently hard to characterize, is reduced significantly prior to further analysis. Applying this approach, detailed information about sample properties can be gained accurately with respect to the shape, size and size distribution of particles or conformation of macromolecules in short time. Addition of a dynamic light scattering detector to the setup allows a further conclusion. With the latter, a nanoparticles suspension was characterized rapidly and with good precision with respect to the core properties of the particles as well as the thickness of the stabilizer’s shell in a single online run. These parameters are important when dealing not only with functionality but also with the bioavailability or toxicity of nanoparticles. This methodology was also successfully applied to polymer systems for the first time, namely poly(vinyl pyrrolidone)s as well as strong and weak polyelectrolytes. Additionally, due to the applied separation method samples with broad molar mass distributions were processable which otherwise tend to interfere with stationary phasebased chromatography. Furthermore, using SAXS, structural properties can be resolved from smaller polymer size-fractions which are hardly accessible with other standardly used methods. T3 - BAM Dissertationsreihe - 82 KW - A4F (Asymmetrische Fluss-Feldflussfraktionierung) KW - Analytik von Polyelektrolyten KW - Polymeranalytik KW - Nanopartikelanalytik KW - SAXS (Small-Angle X-ray Scattering=Röntgenkleinwinkelstreuung) PY - 2012 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-766 SN - 978-3-9814634-6-0 SN - 1613-4249 VL - 82 SP - 1 EP - 140 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-76 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Hansen, Ulf T1 - Silbernanopartikel und Silberionen: Physikalisch-chemische Charakterisierung und molekulare proteomische Effekte auf humane Enterozyten N2 - Silbernanopartikel (Ag-NP) können, bedingt durch ihre wachsende Anwendung im Lebensmittelbereich, vermehrt oral aufgenommen und über den Intestinaltrakt resorbiert werden. Die Diversität der physikalisch-chemischen Eigenschaften, der in toxikologischen Studien eingesetzten Nanopartikel (NP), macht eine allgemein gültige Aussage zu ihren physiologischen Wirkungen nicht trivial. Auch die Ursachen ihrer zytotoxischen Eigenschaften werden weiterhin kontrovers diskutiert. Basierend auf diesen Fragestellungen, wird in dieser Arbeit die physikalisch-chemische Charakterisierung von toxikologisch relevanten Partikeleigenschaften vorgestellt, welche das Zellkulturmedium (ZKM) als chemische Umgebung der NP berücksichtigt. Durch in-vitro Experimente mit dem humanen Modell des Intestinaltraktes (Caco-2 Zellen) wurden anschließend die relevanten molekularen Effekte des charakterisierten Ag-NP Referenzmaterials hinsichtlich partikulärer, ionischer oder synergistischer Wirkung untersucht. Mittels einer Kombination aus Asymmetrischer-Fluss-Feldflussfraktionierung (A4F) sowie dynamischer Licht- und Röntgenkleinwinkelstreuung konnte eine Zunahme des hydrodynamischen Radius der Partikel im ZKM beobachtet werden. Dieser ließ sich durch nachfolgende energiedispersive Röntgenfluoreszenz Spektroskopie und zweidimensionale Gelelektrophorese mit der Bildung einer Proteinkorona beschreiben, die hauptsächlich aus bovinem Serumalbumin bestand. Die Trennung von ungebundenen Proteinen und Partikeln mit Korona wurde sowohl mittels A4F als auch Zentrifugation durchgeführt, wobei sich die A4F als die sensitivere Methode herausstellte. Die 24-stündige Exposition der Caco-2 Darmzellen mit jeweils zwei nicht zytotoxischen Konzentrationen des Ag-NP-Referenzmaterials sowie Silberionen aus Silbernitrat (SN) zeigte einen signifikanten Unterschied der Anzahl deregulierter Proteine zwischen partikulärer und ionischer Behandlungsgruppe. Die NP führten im Gegensatz zu den Ionen zu einer vermehrten Herunterregulation der Proteine. Die Auswertung der Proteinderegulationen deutete auf eine Inhibierung pro-inflammatorischer Proteine wie Nuclear Facor Kappa Light Chain Enhancer of Acivated B-Cells (NFκB) durch die NP Behandlungsgruppe hin. SN führte zu einer aktivierten inflammatorischen Antwort. Im Gegensatz zu den SN Behandlungsgruppen zeigten die NP eine vorhergesagte Inhibierung des Nrf2-Signalweges, der oxidativen Stress induziert. Beide NP-Konzentrationen führten in den Zellen zu einer Suppression tumorassoziierter Proteine wie z.B. ADP-sugar Pyrophosphatase (NUDT5). Die Konzentration tumorassoziierter Proteine nach Inkubation mit SN blieb entweder unverändert oder stieg leicht an. N2 - The oral uptake of silver nanoparticles (Ag-NP) and their resorption in the intestine has increased due to their widespread application in the food sector. The diverse physico-chemical properties of nanoparticles (NP) in toxicological studies make a common prediction of their physiological impact impossible. Additionally, the cause of the cytotoxicity of the NPs is discussed controversely. Based on these questions one aim of this work is to establish a physico-chemical characterization of relevant NP properties regarding the special chemical environment in cell culture medium (CCM). Cell culture experiments with human Caco-2 cells as a model for the intestine were conducted to determine whether the origin of the NP-toxicity was based on the ion release, the particles or a combination of both. An increase of the hydrodynamic particle-radius after exposure to CCM was observed using a combination of asymmetrical flow field-flow fractionation (A4F), dynamic light scattering and small angle X-ray scattering. Energy dispersive X-ray spectroscopy and two-dimensional gel electrophoresis confirmed this observation and revealed a protein corona mainly consisting of serum albumin. The separation of unbound proteins from particles with a corona was conducted with A4F as well as centrifugation resulting in less false-positive protein findings for A4F. A 24 h exposure of Caco-2 cells with two non-cytotoxic concentrations of Ag-NPs and Ag ions from silver nitrate (SN) each revealed a significant difference in protein regulation for each treatment. Ag-NPs showed prevalence for down regulated proteins compared to the ionic treatment. The analysis of the deregulation patterns revealed the inhibition of proinflammatoric proteins like Nuclear Factor Kappa Light Chain Enhancer of Acivated B-Cells (NFκB) for both NP treatments. However, both SN treatments induced inflammatory Responses and led to the activation of cytokines like TNF-α in the cells. In contrast to the SN treated cells, an inhibition of the Nrf2 pathway was detected for the NP treated cells, which indicated reduced oxidative stress. Proteins associated with cancerous cells, e.g ADP-sugar Pyrophosphatase (NUDT5), were significantly suppressed due to NP treatment, while SN treatment resulted in a slight increase of those proteins. Exposure of Caco-2 cells to Ag-NPs and SN caused the formation of a protein corona and thereby altered particle properties which have to be considered in the assessment of their toxicity. Neither did NP significantly induce inflammation nor oxidative stress, while SN induced both. Additionally, NP-treatment led to a decrease of tumor-associated proteins. Summing up, Ag-NPs and SN caused very different proteomic answers and different toxicodynamics in the intestinal cell model making a differentiated toxicological evaluation necessary. T3 - BAM Dissertationsreihe - 131 KW - Röntgenkleinwinkelstreuung KW - Feldflußfraktionierung KW - Proteomik KW - intestinale Zelllinie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5077 SN - 978-3-9817149-1-3 VL - 131 SP - 1 EP - 164 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-507 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ressnig, A. A1 - Corbiere, T. A1 - Lunkenbein, T. A1 - Braun, Ulrike A1 - Willinger, M. G. A1 - Antonietti, M. T1 - Decomposition synthesis of tuneable, macroporous carbon foams from crystalline precursors via in situ templating N2 - A flexible, sustainable, one-step thermal decomposition route for the synthesis of hierarchical, heteroatom doped carbon foams is presented. Task-specific semi-organic crystals combine functions for three different purposes: the carbon and heteroatom source, a foaming agent (CO2) and an in situ generable template (NaCl). Insights to the decomposition pathway were gained through FTIR/MS coupled TGA and an ultrafast out-of-furnace heating procedure and the products were analysed with (HR)SEM/TEM, EELS, FTIR, and N2 sorption. The resulting macroporous carbon foams are excellent supports for metallic nanoparticles due to their hierarchical structure, high surface area and tuneable heteroatom contents. This was demonstrated for catalytically active copper or the magnetic CoNi alloy for water purification. KW - macroporous carbon KW - thermal decomposition KW - synthesize heteroatom KW - in situ template (NaCl) PY - 2014 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-318641 DO - https://doi.org/10.1039/c4ta03646h SN - 2050-7496 SN - 2050-7488 VL - 2 IS - 42 SP - 18076 EP - 18081 PB - RSC CY - London [u.a.] AN - OPUS4-31864 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Kanzler, Daniel T1 - Zuverlässigkeitsanalyse von digitalen Radiographie-Systemen bei der Prüfung von realen Materialdefekten N2 - Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) ist aus solchen Bereichen unseres Lebens nicht mehr wegzudenken, in denen Schäden mit hohen Folgekosten oder Gefährdungen von Menschenleben entstehen können (Beispiele: Transportwesen, Energieerzeugung, Chemieindustrie). In der Praxis kann ein Prüfsystem an seine Grenzen geraten, z.B. bei kleinen Defekten. Defekte mit kritischer Größe werden möglicherweise nicht detektiert. Daher müssen probabilistische Bewertungsverfahren das Prüfsystem beschreiben. Es wird eine objektive Qualitätskennzahl gesucht, auf deren Basis die Anwendbarkeit der Prüfmethode definiert werden soll. Die Auffindwahrscheinlichkeit (engl. probability of detection - POD) erfüllt diese Anforderung. Die POD zeigt auf Basis des Zusammenhangs und der Streuung der Daten, ob das Verfahren für die Prüftätigkeit akzeptiert werden kann oder noch verbessert werden muss. Das ursprüngliche POD-Verfahren wurde für quasi eindimensionale Defekte in dünnen Luftfahrtbauteilen entwickelt. In der industriellen Realität ist diese Bewertung ein Balanceakt zwischen Statistik und Durchführbarkeit: Die Prüfung soll mit realen Defektdaten für die spätere Produktion des Bauteils (bzw. wiederkehrende Wartungsprüfung) bewertet werden. Doch die notwendige Gegenüberstellung zwischen Schliffdaten, für die Erfassung der wahren Defektgröße von räumlich ausgeprägten Defekten und dem Signal eines ZfP-Systems stellt sich als herausfordernde und kostenintensive Aufgabe heraus. Sowohl die Aufstellung eines gemeinsamen Koordiantensystems als auch die Beschreibung und Angleichung der Daten stellen eine notwendige Vorarbeit dar. In dieser Arbeit wird ein mögliches Vorgehen entwickelt, dass im Weiteren eingesetzt werden kann. Während in der Literatur zum Thema POD häufig die Begrenzung des Einsatzes einer eindimensionalen POD (POD mit einem Defektparameter) für reale Defekte bereits erkannt wurde, soll außerdem in dieser Arbeit das Verfahren auf der Signalseite umfassender erweitert werden, um die Einbeziehung realer Defekte in die POD-Bewertung zu ermöglichen. Hierfür werden mit Hilfe dieser Arbeit zwei wesentliche Neuerungen in der POD-Bewertung eingeführt: 1. Die Anzeigenfläche wird als wichtiges Indiz zur Detektion in die Bewertung eingeführt. Dabei zeigt der Ansatz einer Observer-POD, bei dem der Detektierbarkeit eines Defekts beschrieben wird, eine Möglichkeit in die Bewertung zu erweitern. Jedoch wird die notwendige Datenanzahl die für eine Observer-POD selten mit Experimenten erreicht. Daher schlagen wir die Einführung eines Glättungsalgorithmus vor, um auch auf der Basis von wenigen Daten die Flächenabhängigkeit zu erfassen. Der Algorithmus wird hierbei durch simulierte Daten auf seine Funktionsfähigkeit überprüft, bevor er auf reale Defekte angewendet wird. Gleichzeitig helfen die simulierten Daten einen Vergleich zu den vorhergegangenen Ansätzen zu ermöglichen. 2. Darüber hinaus reichen die Daten der realen Defekte häufig nicht aus, um die statistische Forderung zu gewährleisten, so dass es notwendig, wird künstliche Defekte mit einzubeziehen. Deshalb sollen die vorhanden künstlichen Defekte in Form von Referenzdefekten mit einbezogen werden, um die statistische Grundlage zu erhöhen. Für die Prüfung von Referenzdefekten sind jedoch wichtige Einflussgrößen (z.B. Oberflächenrauhigkeit) nicht vorhanden. Wegen der unterschiedlichen Aussagekraft der Daten und zur Vermeidung einer zu optimistischen Abschätzung, ist eine einfache Mischung der Daten ausgeschlossen. Um realen Defekten eine Möglichkeit dafür zu schaffen, dass die Eigenschaften der realen Defekte angemessen auf das Ergebnis der Bewertung des Verfahrens Einfluss nehmen können, wird eine gewichtete Kombination der Defektdaten für die Bewertung vorgestellt. Das Vorgehen wird am Beispiel der radiographischen Prüfung einer elektronenstrahlgeschweißten Naht durchgeführt. Die Schweißnaht verbindet den Deckel zur Außenwand eines Kupferbehältern, der für die spätere Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken entwickelt wurde. Die Messergebnisse stammen aus von der Firma Posiva Oy, dem zuständigen Unternehmen für die Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken in Finnland. Hierbei stellt die POD-Bewertung ein wichtiges Element in der Gesamtrisikobewertung für das Endlagersystem dar. T3 - BAM Dissertationsreihe - 153 KW - Radiographie KW - POD KW - Zuverlässigkeit KW - Zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) KW - Probabilistische Bewertung PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-388723 SN - 978-3-9818270-1-9 SN - 1613-4249 VL - 153 SP - iii EP - 134 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38872 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -