TY - CONF A1 - Nöller, Renate A1 - Hahn, Oliver A1 - Danielewski, A. A1 - Giel, R. A1 - Overgaauw, E. T1 - Untersuchungen der Humboldt Codices "Fragmens de peinture hiéroglyphique Aztèques, deposés à la bibliotheque royale de Berlin" N2 - In der Berliner Sammlung "Manuscripta Americana" befinden sich Fragmente von Bilderhandschriften, die Alexander von Humboldt 1804 in Mexiko erwarb und der Königlichen Bibliothek schenkte. Die in der frühen Kolonialzeit hergestellten verschiedenartigen Codices waren damals schon nicht mehr an den Orten ihrer ursprünglichen Verwendung. Entsprechend ihres Seltenheitswertes gelangten einzelne Schriftstücke seit der Conquista in die Bestände bedeutender Persönlichkeiten. Hierzu fertigte man auch Abschriften oder Kopien an, oder zerstückelte sogar einzelne Blätter, so dass die Darstellungen auf den abgetrennten Fragmenten oft nur zum Teil abgebildet vorliegen. Um herauszufinden, ob einige Schriftstücke der "Humboldt Codices" in Bezug zu einander stehen, werden die Dokumente, ihre Symbole und Schriftzeichen und das zur Herstellung verwendete Material miteinander verglichen. Mit den für die Analyse von Manuskripten bewährten Untersuchungsmethoden werden Papier und Farbmittel identifiziert. Hierzu zählen Raman-, FTIR-, Röntgenfluoreszenz- und VIS- Spektroskopie. Charakteristisch für die Herstellung von schriftlichen Dokumenten in der Kolonialzeit von Amerika ist die Verwendung von indigenem Material wie Papier aus Baumrinde und Pflanzenfarben zusammen mit den aus Europa bekannten Materialien. Geklärt wird, inwieweit neben den bekanntesten Farbstoffen wie Cochenille, Mayablau oder Mischungen mit Tonmineralen auch mineralische Pigmente zum Einsatz kamen. Vorgestellt werden die auf Tafel 36 in den "Vues des Cordillères et Monuments des Peuples Indigènes de l`Amerique, Voyage de Humboldt et Bonpland" abgebildeten Fragmente. Die hier von Humboldt vorgenommene Zusammenstellung wird mit der Farbpalette der in Berlin archivierten originalen Schriftstücke verglichen. Die Interpretation der Ergebnisse gibt einen Hinweis auf die Zuordnung oder auch Zusammengehörigkeit dieser einzigartigen Dokumente amerikanischer Geschichte. Hierbei wird die Frage aufgeworfen, inwiefern davon auszugehen ist, dass diese mit weiteren Fragmenten in Verbindung gebracht werden können, was für die Beleuchtung der kulturhistorischen Zusammenhänge von großer Bedeutung ist. T2 - Archäometrie und Denkmalpflege 2018 CY - Hamburg, Germany DA - 20.03.2018 KW - FTIR KW - Humboldt Codices KW - XRF KW - VIS KW - RAMAN PY - 2018 AN - OPUS4-44746 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Ritter, U. T1 - Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren N2 - Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales. T2 - Sensoren und Messsysteme CY - Nuremberg, Germany DA - 26.06.2018 KW - Spurenfeuchtemessung KW - Elektrolyseverfahren KW - Ionische Flüssigkeiten KW - Sensorbeschichtung PY - 2018 AN - OPUS4-45318 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Ritter, U. T1 - Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren N2 - Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales. T2 - Sensoren und Messsysteme CY - Nuremberg, Germany DA - 26.06.2018 KW - Spurenfeuchtemessung KW - Sensorbeschichtung KW - Elektrolyseverfahren KW - Ionische Flüssigkeiten PY - 2018 SN - 978-3-8007-4683-5 SN - 0932-6022 SP - 520 EP - 523 PB - VDE VERLAG GMBH CY - Berlin, Offenbach AN - OPUS4-45319 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Torge, Manfred A1 - Feldmann, Ines A1 - Günther, Tobias A1 - Wilsch, Gerd ED - Glaser, L. T1 - Analytische Untersuchungen an Glasmalfarben mittels EDX und LIBS N2 - Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich.Daher wurden in Laborversuchen Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert. Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Erste Versuche zum Nachweis von Bor erfolgten mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt. T2 - Archäometrie und Denkmalpflege 2018 CY - Hamburg, Germany DA - 20.03.2018 KW - Glasmalfarben KW - Umweltsimulation KW - Analytik PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-450664 SN - 978-3-945931-16-5 DO - https://doi.org/10.3204/DESY-PROC-2018-01 SN - 1435-8077 SP - 283 EP - 285 PB - Deutsches Elektronen -Synchrotron CY - Hamburg AN - OPUS4-45066 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Torge, Manfred A1 - Feldmann, Ines A1 - Günther, Tobias A1 - Wilsch, Gerd T1 - Analytische Untersuchungen an Glasmalfarben mittels EDX und LIBS N2 - Nach 1850 wurde zur weiteren Herabsetzung der Einbrenntemperatur von Glasmalfarben Borax (Na2B4O7 · 10 H2O) zugesetzt. Das Verhältnis war nun 1 Teil SiO2, 3 Teile PbO und 0,5 Teile Borax. Der analytische Nachweis von Bor in eingebrannten Malschichten war bisher jedoch nicht möglich. In Laborversuchen wurden Glasmalfarben mit unterschiedlichem Gehalt an Borax auf Modellgläser aufgetragen, eingebrannt und anschließend unter simulierten Umweltbedingungen zeitraffend im Klimaschrank bewittert. Mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen können Malschichten charakterisiert werden und somit Hinweise auf mögliche Schadensursachen liefern. Der Nachweis von Bor erfolgte mit Hilfe von LIBS-Messungen (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) an im Labor hergestellten Glasmalfarben mit unterschiedlichem Boraxgehalt. T2 - Archäometrie und Denkmalpflege 2018 CY - Hamburg, Germany DA - 20.04.2018 KW - Glasmalfarben KW - Umweltsimulation KW - Analytik PY - 2018 AN - OPUS4-45069 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Keller, Julia A1 - Koch, Matthias A1 - Haase, H. T1 - Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie in der Mykotoxinforschung N2 - Mykotoxine werden als sekundäre Metabolite von Schimmelpilzen gebildet und haben diverse schädliche Effekte auf Menschen, Tiere und Pflanzen. Laut FAO sind weltweit bis zu 25 % aller Lebens- und Futtermittel mit Mykotoxinen kontaminiert, wodurch jährlich immense ökonomische Verluste entstehen. Neben den eigentlichen Mykotoxinen rücken zunehmend deren Transformationsprodukte (TPs) in den Fokus. Diese können als natürliche Stoffwechselprodukte toxischer sein als das eigentliche Mykotoxin und stellen eine potenzielle zusätzliche Gefahr für den Verbraucher dar. TPs werden überwiegend mit in vitro und in vivo Techniken untersucht, welche sowohl zeit- als auch kostenintensiv sind. Ziel war es nun, schnelle und zudem verlässliche Techniken zur Simulation von TPs diverser Mykotoxine zu testen. Die Kopplung von Elektrochemie und Massenspektrometrie, kurz EC/MS, als rein instrumenteller Ansatz ist seit vielen Jahren in der pharmazeutischen Forschung etabliert. Hierbei wird mithilfe einer elektrochemischen Durchflusszelle der oxidative Metabolismus einer Substanz simuliert und zugleich analysiert. Unter Verwendung von EC/MS, EC/LC/MS und HPLC-MS Techniken (MS/MS und FT-ICR) wurden nun die Mykotoxine Zearalenon, Citrinin und Dihydroergocristin (als Modellsubstanz für die Ergotalkaloide) elektrochemisch bei Potentialen bis zu 2500 mV vs. Pd/H2 oxidiert und deren TPs mit mikrosomalen in vitro Ansätzen verglichen. Hierbei konnten mehrere Übereinstimmungen hydroxylierter Spezies, sowohl elektrochemisch als auch biochemisch generiert, festgestellt werden. Die EC/MS ist somit auch in der Lebensmittelanalytik als nützliches und vielseitiges Werkzeug verwendbar. T2 - 24. Arbeitstagung des Regionalverband Nordost der LChG CY - Berlin, Germany DA - 06.03.2018 KW - Elektrochemie KW - Mykotoxine KW - Metabolismus PY - 2018 AN - OPUS4-44425 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Weise, Frank A1 - Millar, Steven A1 - Günther, Tobias T1 - Analyse des Tausalzeintrages in Fahrbahndeckenbetone im Kontext der Alkali-Kieselsäure-Reaktion N2 - In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz (BAB-Netz) vermehrt AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken aufgetreten, die zum Teil zu einer Halbierung ihrer geplanten Nutzungsdauer von 30 Jahren führte. Ursächlich hierfür ist die Verwendung alkaliempfindlicher Gesteinskörnung, die bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser infolge der Exposition der Fahrbahndecke und dem alkalischen Milieu durch den Einsatz alkalireicher Portlandzemente bei der Betonherstellung zu einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) führt. Zusätzlich wird der AKR-Schädigungsprozess in Betonfahrbahndecken durch den externen Tausalzeintrag (primär NaCl) im Winter begünstigt. Vor diesem Hintergrund kommt der Ermittlung des Tausalzeintrags in den Fahrbahndeckenbeton eine große Bedeutung zu. Die Analyse des Tausalzeintrags erfolgte bisher ausschließlich nasschemisch an gemahlenen Bohrkernsegmenten. Nachteilig ist hierbei die fehlende differenzierte Betrachtung des Natriumgehaltes im Zementstein und in der Gesteinskörnung. Der alternative Einsatz von LIBS (Laser-induced breakdown spectroscopy) eröffnet in diesem Kontext neue Möglichkeiten. So wird in diesem Beitrag an Hand von Bohrkernen aus einem AKR-geschädigten BAB-Abschnitt exemplarisch die Vorgehensweise bei der LIBS-Analyse zur Ermittlung der Na- und interagierenden Cl-Verteilung an vertikalen Schnittflächen des Bohrkerns aufgezeigt. Da der Tausalzeintrag primär über den Zementstein erfolgt, wurde der verfälschende Na-Grundgehalt der Gesteinskörnung mittels Zementsteinkriteriums (Nutzung unterschiedlichen Ca-Gehalts in Zementstein und Gesteinskörnung) eliminiert. Vergleichend durchgeführte Cl-Mappings mit Mikroröntgenfluoreszenzanalyse (MRFA) belegen die Güte der durchgeführten LIBS-Messungen. Aber auch bei der Verifizierung der Übertragbarkeit der Ergebnisse der zum Ausschluss reaktiver Gesteinskörnung bei Neubau und Erneuerung im BAB-Netz eingesetzten Performanceprüfungen mit externem Alkalieintrag auf Praxisverhältnisse hat sich das LIBSVerfahren bewährt. So wurde festgestellt, dass die mit NaCl-Lösung beaufschlagten Laborprüfkörper aus einem repräsentativen Fahrbahndeckenbeton bei der Klimawechsellagerung (KWL) über ihre gesamte Höhe von 10 cm einen Eintrag von Na und Cl erfahren. Weiterhin konnte im Gegensatz zu bisherigen Annahmen erstmals mit LIBS und Nasschemie gezeigt werden, dass die Frost-Tauwechsel-Phase bei der KWL zu keinem erhöhten Tausalzeintrag führt. T2 - Fachtagung Bauwerksdiagnose 2018 CY - Berlin, Germany DA - 15.02.2018 KW - Baustoffe KW - Betonfahrbahndecken KW - AKR KW - Tausalzeintrag KW - LIBS KW - MRFA KW - Nasschemie KW - Klimawechsellagerung PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-446499 AN - OPUS4-44649 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc T1 - Elektrolyseverfahren zur Bestimmung der Spurenfeuchte N2 - Die Spurenfeuchte ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von technischen und medizinischen Gasen und muss daher zuverlässig gemessen werden. Der Spurenbereich ist definiert durch einen Wasserdampf-Stoffmengenanteil kleiner als 2600 µmol/mol bzw. einer Frostpunkttemperatur kleiner -10 °C. Eine geeignete Methode für die kontinuierliche Spurenfeuchtemessung stellt das Elektrolyseverfahren bzw. coulometrische Messprinzip dar. Bei diesem Prinzip strömt ein feuchtes Gas über eine hygroskopische Phosphorpentoxid-Schicht, welche kontinuierlich Wasserdampf absorbiert. Durch das Anlegen einer Zersetzungsspannung wird das absorbierte Wasser elektrolysiert und der resultierende Elektrolysestrom korreliert zum Feuchtegehalt im Gas. Neben dem Einfluss von unterschiedlichen Gasen auf das Messverfahren, wurde der Einfluss der Druckfeuchte im Druckbereich von 2 bis 15 bar untersucht. Des Weiteren wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet und es wurde ein Prototyp für die abgestufte Bestimmung der Wasseraktivität und der Materialfeuchte aufgebaut. T2 - Seminar am Institut für Chemie und Biotechnik CY - Technische Universität Ilmenau, Ilmenau, Germany DA - 06.06.2018 KW - Elektrolyseverfahren KW - Spurenfeuchte in Gasen KW - Druckfeuchte KW - Materialfeuchte KW - Ionische Flüssigkeit PY - 2018 AN - OPUS4-45122 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Piechotta, Christian A1 - Iznaguen, H. A1 - Traub, Heike A1 - Ostermann, Markus T1 - LA-ICP-MS- und RFA-Messungen für die Bestimmung von polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) in Polystyrol- und Polypropylenproben N2 - To investigate the release and migration of flame retardants from polypropylene (PP) and polysytrene (PS) we use samples of with defined content of flame retardants as additives. Therefore we use HBCD in the concentration of 1% wt. resp. BDE-209 in the concentration of 0.1% wt. For the preparation of the samples granular of PP resp. PS are extruded together with the BFRs additives. Even the result of this process may lead to homogenous partition of the BFRs additives, this has to be proven before using the samples in the experimental setup for weathering studies. In accordance to the regulation of RoHS, where the use of XRF is recommended for the proof of flame retardants in electronic consumer products, we use this method as a reference to the laser ablation ICP/MS. Therefore we present the correlation of these experiments. The experimental setup for the XRF experiment is like a standard addition: in cavities, which are introduced in the sample plates subsequently, solutions of defi ned concentration of flame retardants are put in these cavities. According to the idea of standard addition, we get an information of the originating concentration of flame retardant in each sample and we can monitor the release and migration of these additives during/after the weathering experiment with high precision. Therefore to the designated plates an internal standard is added as a marker and can be analyzed after the weathering experiment. As awaited, the light exposed site, shows a deviating content in flame retardants compared to the sheltered site. N2 - Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden. T2 - Umwelt 2018 CY - Münster, Germany DA - 09.09.2018 KW - PBFSM KW - RFA KW - LA-ICP-MS KW - Polypropylen KW - Polystyrol PY - 2018 AN - OPUS4-47028 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Braun, Ulrike T1 - Kunststoffe in der Umwelt: Elastomere, Thermoplaste und Duroplaste – worüber sprechen wir eigentlich und was sind die analytischen Herausforderungen? N2 - Übersichtsvortrag zur Thematik Kunststoffe in der Umwelt. Es werden Aspekte zu Definitionen, Eigenschaften und Analytischen Möglichkeiten und Herrausforderungen angesprochen. T2 - Arbeitsgespräch der Ressortforschungseinrichtungen CY - Berlin, Germany DA - 26.11.2018 KW - Mikroplastik KW - Umwelt KW - Polymere Eigenschaften PY - 2018 AN - OPUS4-47183 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Braun, Ulrike T1 - Entwicklung einer schnellen und robusten Methode für die Analytik von Mikroplastik in Wasser N2 - Vortrag im Rahmen der Preisverleihung zum Mülheimer Wasser Award 2018, Vorstellung der TED-GC-MS als Methode für Mikroplastik Analyse T2 - 3. Wasseranalytisches Seminar (MWAS 2018) CY - Mülheim a.d. Ruhr, Germany DA - 12.09.2018 KW - Mikroplastik KW - Analytik PY - 2018 AN - OPUS4-46459 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kotthoff, Lisa A1 - Koch, Matthias A1 - Schwerdtle, T. T1 - Untersuchung von Biotransformationsprozessen von Ionophoren Antbiotika mittels online-Kopplung Elektrochemie LC-MS N2 - Ionophore Antibiotika werden zum Schutz gegen Kokzidiose eingesetzt, hauptsächlich in der Geflügelmast. Rückstände dieser Substanzen und deren Transformationsprodukte (TP) gelangen über den Metabolismus zum einen in das Geflügelfleisch, aber auch durch Ausscheidung in die Umwelt, da Tiermist als Dünger verwendet wird. Ziel dieser Forschungsarbeit ist es, die TP-Bildung von vier verschiedenen Ionophoren Antibiotika (Monensin (MON), Salinomycin (SAL), Maduramicin (MAD) und Lasalocid (LAS)) zu untersuchen. TPs werden durch den Biotransformationsprozess (Metabolismus) gebildet, dieser Prozess kann in zwei Phasen eingeteilt werden. Während in Phase I Oxidations-, Reduktions- oder Hydrolysereaktionen auftreten, ist Phase II von Konjugationsreaktionen geprägt. Durch diesen Prozess werden die Substanzen besser ausscheidbar. Natürliche Redox-Vorgänge, wie sie bei der Biotransformation (Phase I) auftreten, können mit elektrochemischen (EC) Systemen simuliert werden. In einer EC-Durchflusszelle findet die Reaktion abhängig vom angelegten Potential statt. Im positiven Potentialbereich (0.0 bis 3.0 V; vs. Pd/H2) werden die Analyten oxidiert und somit oxidative TPs generiert. Durch die online-Kopplung mit Flüssigkeitschromatografie (LC) und Massenspektrometrie (MS) wird zunächst eine säulenchromatografische Trennung der generierten TPs erhalten, gefolgt von der massenspektrometischen Detektion. Durch die online-Kopplung von EC-(LC)-MS ergibt sich eine schnelle Analysemöglichkeit von der TP-Erzeugung ausgewählter Substanzen bis hin zur Detektion, wodurch gleichzeitig eine Identifizierung möglich ist. Die ausgewählten Ionophoren Antibiotika wurden mittels EC-(LC)-MS auf auftretende TPs untersucht. Die ersten Ergebnisse zeigen ein breites Spektrum unterschiedlicher TPs abhängig von gewählten EC-Parametern wie Lösemittel, Modifier und insbesondere vom Arbeitselektrodenmaterial der EC-Durchflusszelle. Unter den erhaltenen TPs sind sowohl bekannte als auch unbekannte TPs vertreten, so dass weitere Untersuchungen zur Strukturaufklärung und vergleichende Tests zu Phase I Metaboliten (z.B. durch Metabolismus-Studien mit Mikrosomen) geplant sind. T2 - 47. Deutscher Lebensmittelchemikertag CY - Berlin, Germany DA - 17.09.2018 KW - Transformationsprodukte KW - Elektrochemie KW - Ionophore Antibiotika PY - 2018 AN - OPUS4-46007 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Makowski, Maike A1 - Werneburg, M. A1 - Jung, Christian A1 - Haase, H. A1 - Koch, Matthias T1 - Etablierung einer nicht-invasiven GC-MS Methode zur Messung von Trichodien als volatilen Mykotoxin-Marker in Getreide N2 - Aufgrund des weltweit steigenden Getreidekonsums ist die Überwachung des Getreidewachstums, der Lagerung und der Verarbeitung von immer größerer Bedeutung. Besonders während der Lagerung bilden Schimmelpilze sogenannte „Hot Spots“, in denen die Gehalte der Schimmelpilzgifte (Mykotoxine) weit über den vorgegebenen Grenzwerten liegen können. Wegen der ungleichen Verteilung der Toxine stellen Probenahme und die invasive, zeitaufwändige Analyse der Mykotoxine eine Herausforderung dar. Daher werden schnellere und einfachere Methoden benötigt, die sowohl die Probenahme als auch die Analyse beinhalten. Ein möglicher Ansatz ist die nicht-invasive Untersuchung der homogenen Gasphase über der Getreideprobe. Allerdings setzt diese Vorgehensweise die Anwesenheit von MVOC´s (microbial volatile organic compounds) voraus. Vorangegangene Studien zeigten, dass Trichodien ein Vorläufermolekül der Trichothecene – einer Mykotoxingruppe mit über 180 Substanzen – ist. Aufgrund seiner simplen sesquiterpenoiden Struktur war es bereits möglich, Trichodien mit Hilfe einer Headspace GC-MS Methode zu quantifizieren. Daher könnte es als Trichothecen-Markermolekül Anwendung finden. Allerdings bedarf dieser Sachverhalt weiterführender Untersuchungen. Der Zusammenhang zwischen der Trichodienkonzentration in der Gasphase und dem Mykotoxingehalt in der Probe muss beleuchtet werden, um Aussagen über den Trichothecengehalt in der Probe treffen zu können. Durch die Umsetzung dieser Überlegungen könnte der Nutzen von Trichodien erweitert und die Quantifizierung der Trichothecene stark vereinfacht werden. Daher beinhaltet der erste Schritt dieser laufenden Studie die Etablierung einer Referenzmethode unter Nutzung von Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie zur Messung von Trichodien als volatilen Mykotoxin-Marker in Getreide. Statische Headspace und SPME (solid phase micorextraction) wurden hierfür genutzt. In einem nächsten Schritt soll diese Referenzmethode zur Validierung einer schnellen vor-Ort Methode zur Bestimmung von Trichodien in Getreide dienen. T2 - 47. Lebensmittelchemikertag CY - Berlin, Germany DA - 17.09.2018 KW - Trichodien KW - Mykotoxin-Biomarker KW - Gaschromatographie-Massenspektrometrie PY - 2018 AN - OPUS4-46018 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Richter, Silke T1 - Zertifizierung von Referenzmaterialien an der BAM N2 - Wege zur Zertifizierung von Referenzmaterialien an der BAM werden anhand des Leitfadens und praktischer Beispiele gegeben. T2 - Schulung zur Zertifizierung von RM CY - Berlin, Germany DA - 11.04.2018 KW - Referenzmaterialien KW - Zertifizierung PY - 2018 AN - OPUS4-46221 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Klaer, R.-H. A1 - Wagner, A. T1 - 100 % Digital in der Prozessindustrie - Tutzing-Symposion Teil 3: Intelligente Nutzung von Daten und Bausteinen der Digitalisierung N2 - Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz. Es geht nicht um die Digitalisierung von heute. Im Angesicht der wachsenden Digitalisierung unserer Prozesse stellt sich die Frage, ob wir den Prozess wirklich gut kennen. Ob alle Verfahrensschritte detailliert hinterlegt wurden. Nur mit einem heuristischen Ansatz kann das vorhandene Wissen nicht digitalisiert werden. Sehr schnell werden die Mechanismen eines Massenmarktes mit denen einer Nische verwechselt. Nicht jeder Mechanismus, den wir von großen Suchmaschinen oder Einkaufsportalen kennen, gibt uns einen Hinweis auf Nutzen und Verfügbarkeit für die Prozess- oder pharmazeutische Industrie. Eine gute Analyse der Anforderungen in der Zukunft mit einem Abgleich der derzeitigen technischen Möglichkeiten ist Voraussetzung für eine Verbesserung der derzeitigen digitalen Umsetzung. Dabei ist es sinnvoll unkonventionelle Methoden einzusetzen. KW - Digitalisierung KW - Prozessindustrie KW - Tutzing-Symposion KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - Big Data KW - Künstlicher Intelligenz PY - 2018 UR - https://www.chemanager-online.com/themen/produktion/100-digital-der-prozessindustrie SN - 1436-2597 VL - 21 IS - 9 SP - 6 EP - 9 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45861 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Steinmüller, D A1 - Gerlach, M T1 - Wandel der Prozessanalytik vom Exot zur Informationsquelle der digitalisierten Automation N2 - Die ehemals wegen komplexer Technik und vergleichsweise hohen Wartungskosten beim Anwender ungeliebte Prozessanalysentechnik (PAT) erfährt sich mittlerweile immer mehr als etablierender Bereich mit einem großen Zuwachs und Dynamik. Die Prozesskontrolle und -steuerung über physikalische Kenngrößen wie Druck und Temperatur lässt eine weitere Optimierung der Anlagen kaum mehr zu. Nur mittels stoffspezifischer Analysen lassen sich Rohstoffschwankungen, Ausbeuten und Energieeinsatz konsequent optimieren. Der systematische Einsatz der Prozessanalysentechnik verändert Prozesse und Produktionsumgebungen und hat damit die Chance, Kernstück dezentral automatisierter Produktionseinheiten zu werden. Ein neuer Arbeitskreis der NAMUR AK 3.7 „Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation“ wird diesem verstärkt Rechnung tragen. Es werden reale Anwendungsbeispiele aufgezeigt, die eine schnelle Amortisation von PAT im Prozess untermauern. T2 - ACHEMA 2018 - AUTOMATION IM DIALOG CY - Frankfurt a. M., Germany DA - 11.06.2018 KW - Prozessanalytik KW - Automation KW - Industrie 4.0 KW - Prozessanalysentechnik KW - NAMUR KW - ZVEI PY - 2018 AN - OPUS4-45193 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin T1 - Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte N2 - Der Übergang von der aktuellen Automatisierungslandschaft zur nächsten Generation von Automatisierungskonzepten für die Prozessindustrie hat bereits begonnen. Intelligente Funktionen der Sensoren vereinfachen ihre Anwendung und ermöglichen eine Plug-and-Play-Integration, auch wenn sie auf den ersten Blick komplexer erscheinen mögen. Dies ist die Basis für die Digitalisierung der Prozessindustrie und hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Der Vortrag fasst die derzeit diskutierten allgemeinen Anforderungen an „Smarte Feldgeräte“ zusammen und diskutiert dieses am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors. NMR-Spektroskopie bietet sich durch den Vorteil der direkten Vergleichsmethode (ohne Kalibrierung) für die Prozess-Steuerung an und verringert somit die Rüstzeiten. Zudem basiert der Sensor auf physikalisch motivierten Modellen (Indirect Hard Modeling, IHM), die sich modular kombinieren lassen. Die Methoden wurden anhand eines vorgegebenen pharmazeutischen Reaktionsschrittes im Rahmen des „Horizon 2020“-Projekts CONSENS der Europäischen Union demonstriert und validiert. Zuletzt werden Anforderungen an die Weiterentwicklung der Datenauswertemethoden diskutiert, um letztlich die semantische Information aus den Messdaten herauszulesen oder das in der Industrie 4.0 geforderte „durchgehende Engineering“ für die Automatisierungskomponenten zu ermöglichen. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - CONSENS PY - 2018 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-45934 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Maiwald, Michael T1 - Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte N2 - Der Vortrag zeigt allgemeine Anforderungen an "smarte Feldgeräte" und deren Entwicklung in den vergangenen Jahren. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, wird die Umsetzung der Anforderung aufgezeigt. Schließlich werden weitere Technologieanforderungen und Lösungsansätze vorgestellt. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - CONSENS PY - 2018 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cite.201855229 DO - https://doi.org/10.1002/cite.201855229 SN - 0009-286X N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. VL - 90 IS - 9 SP - 1236 EP - 1236 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45901 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik – von der Online-NMR-Spektroskopie im Feld bis zum Plasmaspektrometer auf dem Acker N2 - Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor. Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist. Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt. Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet. T2 - Seminar der Institute Analytische Chemie CY - Universität Duisburg-Essen, Essen, Germany DA - 23.04.2018 KW - Prozessanalytik KW - Time-gated Raman-Spektroskpie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Laser-induced Breakdown Spectroscopy KW - Online-RFA-Spektroskopie PY - 2018 AN - OPUS4-44754 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR an der BAM - Aktuelle Aktivitäten und Strategie N2 - Der Vortrag gibt eine Übersicht über aktuelle qNMR-Aktivitäten im Fachbereich 1.4. Dies umfasst beispielsweise die Online-Anwendung zur Prozessüberwachung, aber auch die Reinheitsuntersuchung von Reinstoffkomponenten für die Herstellung von Referenzgasgemischen. Zusätzlich wird ein Ausblick in die aktuelle Strategie hinsichtlich der Rückführung von qNMR-Ergebnissen mittels primärer Referenzmaterialien gegeben. T2 - 10. Sitzung der Next-NMR-Arbeitsgruppe CY - Karlsruhe, Germany DA - 11.12.2018 KW - qNMR KW - NMR-Spektroskopie PY - 2018 AN - OPUS4-47131 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - The future of analytical sciences: Trends and challenges N2 - What is the future of Analytical Sciences? The talk starts with a definition, comparing the current view with that from 1968. How do wie set trends? How do we get Analytics inside? Some examples of "Big Science" are given and discussed in relation to a definition of AS. How does AS face the current Grand Challenges? As exaples for something significant, several exaples are presented, such as Climate Change of Hydrogen Storage. Another important trand are eScience and automation concepts for AS, which are highlighted. But (Analytical) Science has to be politcal in our times to face Fake News and to breake barriers! T2 - Sonderkolloquium Abteilung 1 "Analytische Chemie; Referenzmaterialien" CY - Berlin, Germany DA - 05.10.2018 KW - Analytical science KW - Grand challenges KW - Big science KW - Fake news KW - Climate change PY - 2018 AN - OPUS4-47285 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Engell, S. A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael A1 - Holtkamp, M. T1 - PAT‐basierte iterative Optimierung der Fahrweise eines kontinuierlichen organischen Syntheseprozesses N2 - Generell ist es Ziel der Prozessführung, Reaktions- und Trennprozesse wirtschaftlich optimal zu betreiben. Hierzu werden in großen Anlagen modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren (Real-time Optimization, RTO) eingesetzt. Die Qualität der Ergebnisse der Optimierung hängt dabei entscheidend von der Güte des verwendeten Modells ab. Die Entwicklung hochgenauer Modelle ist allerdings aufwändig, was für kleine Produktionsvolumina ein wesentliches Hindernis zur Nutzung solcher Methoden darstellt. Mit Hilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, wenn Messungen der für die Bewertung relevanten Größen (beispielsweise Produktkonzentrationen im Ausgangsstrom) verfügbar sein. Für eine Lithiierungsreaktion in einem bei INVITE kontinuierlich betriebenen Reaktor wurde im Rahmen des EU-Projekts CONSENS eine solche iterative Optimierung auf der Grundlage einer Messung der Zusammensetzung des Ausgangsstroms des Reaktors mit einem Online-NMR-Spektrometer realisiert. Das Spektrometer wurde an den Betrieb in einer explosionsgefährdeten Umgebung angepasst. Es konnte gezeigt werden, dass die Messdaten genau genug sind, um darauf eine Optimierung der Produktausbeute aufzubauen. Die iterative Optimierung führt den Prozess ausgehend vom mit dem Modell berechneten Betriebspunkt schrittweise zum wirtschaftlichen Optimum für die reale Anlage. Dabei reagiert die Optimierung auch auf unbekannte Abweichungen im Prozess (wie die Zusammensetzung des Feeds) und fährt iterativ den jeweils optimalen Betriebspunkt an. Die Arbeiten wurden im Rahmen des EU-SPIRE-Projekts CONSENS, Förderkennzeichen 636942, durchgeführt. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik KW - Betriebspunktoptimierung KW - Quadratic approximation (MAWQA) KW - Modellbasierte Optimierung KW - CONSENS PY - 2018 AN - OPUS4-46020 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Engell, S. A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - PAT-basierte iterative Optimierung der Fahrweise eines kontinuierlichen organischen Syntheseprozesses N2 - Im Zuge der Digitalisierung der Prozessindustrie werden zunehmend modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren eingesetzt, sog. „Advanced Process Control“. Mithilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, sofern zuverlässige Prozessdaten zur Verfügung stehen. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, konnte das Konzept in einer modularen Produktionsanlage zur Herstellung eines pharmazeutischen Wirkstoffs erfolgreich getestet werden. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessanalytik KW - Echtzeitoptimierungsverfahren KW - Modifier-Adaptation KW - Prozess-Steuerung KW - Betriebspunktoptimierung KW - CONSENS PY - 2018 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cite.201855233 DO - https://doi.org/10.1002/cite.201855233 SN - 0009-286X VL - 90 SP - 1237 EP - 1237 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45902 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Altmann, Korinna A1 - Eisentraut, Paul A1 - Goedecke, Caroline A1 - Braun, Ulrike T1 - Detektion von Kunststoffen mittels TED-GC-MS N2 - Vortrag zur Funktionsweise der TED-GC-MS für die Analyse von Mikroplastik in Umweltproben T2 - Arbeitsgespräch der Ressortforschungseinrichtungen CY - Berlin, Germany DA - 26.11.2018 KW - Mikroplastik KW - TED-GC-MS PY - 2018 AN - OPUS4-47184 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Piechotta, Christian A1 - Iznaguen, H. A1 - Traub, Heike A1 - Feldmann, Ines A1 - Köppen, Robert A1 - Witt, Angelika A1 - Jung, Christian A1 - Becker, Roland A1 - Oleszak, K. A1 - Bücker, Michael A1 - Urban, Klaus A1 - Reger, Christian A1 - Ostermann, Markus T1 - TF-Projekt MaUS: Material und Umweltsimulation N2 - Gegenstand des Projekts ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polycarbonat, Polytetrafluorethylen, Polystyrol und Polypropylen zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden, die es gestatten, Schnellprüfverfahren zu etablieren, die die Simulation der realen Beanspruchungen im Zeitraffermodell anwendbar machen. Somit sollen standardisierbare Schnellbeanspruchungs-verfahren erarbeitet werden, die als Prüfeinrichtungen etabliert werden und von externen Auftraggebern zur Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von neuen Materialien genutzt werden können. Die Umweltwirkungen (chemisch-physikalisch und mikrobiologisch) sollen so definiert eingesetzt werden, dass eine reproduzierbare Prüfung möglich wird. Aus diesen Verfahren und Methoden sollen Normen abgeleitet werden, die eine standardisierte Materialprüfung ermöglichen. T2 - Projektmeeting BAM - Covestro CY - Leverkusen, Germany DA - 29.05.2018 KW - Umweltsimulation KW - Schadstoffaustrag PY - 2018 AN - OPUS4-47025 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Piechotta, Christian A1 - Iznaguen, Hassan A1 - Traub, Heike A1 - Feldmann, Ines A1 - Köppen, Robert A1 - Witt, Angelika A1 - Jung, Christian A1 - Becker, Roland A1 - Oleszak, Katrin A1 - Bücker, Michael A1 - Urban, Klaus A1 - Reger, Christian A1 - Ostermann, Markus T1 - Bewitterungsszenarien im Vergleich – Veränderungen in der Oberflächenmorphologie von Polypropylen (PP) und Polystyrol (PS) unter dem Aspekt des Austrags von polybromierten Flammschutzmitteln N2 - Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden. T2 - 47. Jahrestagung der GUS CY - Blankenloch-Stutensee, Germany DA - 21.03.2018 KW - Schadstoffaustrag KW - Umweltsimulation KW - Bewitterung PY - 2018 SN - 978-981-18507-2-7 VL - 47 SP - 115 EP - 128 AN - OPUS4-49802 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Piechotta, Christian A1 - Iznaguen, H. A1 - Traub, Heike A1 - Feldmann, Ines A1 - Köppen, Robert A1 - Witt, Angelika A1 - Jung, Christian A1 - Becker, Roland A1 - Oleszak, K. A1 - Bücker, Michael A1 - Urban, Klaus A1 - Reger, Christian A1 - Ostermann, Markus T1 - Bewitterungsszenarien im Vergleich – Veränderungen in der Oberflächenmorphologie von Polypropylen (PP) und Polystyrol (PS) unter dem Aspekt des Austrags von polybromierten Flammschutzmitteln N2 - In addition to previously reported results on the simulated aging of polystyrene samples (PS) containing 1 wt. % hexabromocyclododecane (HBCD), we present the first results of our investigations of polypropylene (PP)-samples containing 0.1 wt. % BDE-209. All studied polymer samples were exposed to a defined weathering schedule in a climate chamber in accordance to regulation EN ISO 4892-3:2006.For the determination of BDE-209 in the collected rain water samples derived from the used climate chamber, the samples were prepared in accordance with a validated protocol. Before the analyses, each sample was spiked with 2 µL of isotopically labeled BDE-209 (13C10-BDE-209) to serve as internal standard (ISTD) in the performed stable isotope dilution analysis. Subsequently the samples were extracted with isooctane, the obtained aliquots of the extracts were concentrated to 200 µL and 2 µL of the resulting solution were injected to the GC/MS for quantification. Additionally, the total bromine contents are monitored for the aged and untreated samples using laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) as well as X-ray fluorescence analysis (XRF) as non-destructive and rapid method. Furthermore, results from surface analysis using environmental scanning electron microscopy (ESEM) for morphological characterization of the aged and untreated samples were presented and discussed. In general, the resulting data from the accelerated aging will be compared to those from the natural weathering experiments (“atmospheric exposure”, in soil). The atmospheric exposure was performed by placing the samples on a weathering rack, which is aligned in SW direction (in a 45° angle to the horizon). The weathering data were regularly recorded by Deutscher Wetterdienst at this site. The surfaces of the test specimens (aged and stored references) were analyzed by ESEM as well as by LA-ICP-MS and by XRF. The surface of PS and PP specimens aged outdoors present the aging under real conditions and allow the comparison to the accelerated aged specimens by means of the weathering chamber. This way, we explore the efficiency of the accelerated aging procedure, which provides the advantage of well-defined and reproducible conditions compared to natural weathering, as a tool for testing different plastic materials. Additionally “in soil” experiments were conducted in-door in a well characterized testing soil. The soil (boulder-clay, sand with 12 % loam, particle size in total 0.2-4 mm) is filled in a free-draining concrete basin inside of an air-conditioned room. In this manner, TOC, water capacity and humidity are recorded parameters. To assure a washing out process from the samples by the raining water, the target water content is calculated to 8%. The actual humidity is measured by a tensiometer, assuring the duration of the raining period. The water content is additionally monitored by weight of the basin, capturing water from raining periods. The correct humidity is a fundamental parameter for biological activity. Samples of PS resp. PP were of dimension 10x1cm and 5 specimens were placed up to the half in the soil per basin. Microbial activity of the soil, monitored by the reference polyurethane, sets HBCD resp. BDE-209 of the samples free and will be leached from the samples by raining water. Thereafter these will be captured by passive samplers placed in a distinct distance to the samples in the soil. The “in soil” experiments are complementary to the weathering experiments due to the biological activity in the soil. These experiments simulate the fate of the brominated flame retardants in the biosphere. N2 - Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umweltbeständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz, die jeweils mit polybromierten Flammschutzmitteln (PBFSM) versehen sind. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Auch soll mit Hilfe der RFA und der LA-ICP-MS die Abreicherung der PBFSM in den Modellmaterialien beschrieben werden. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden. T2 - 47. Jahrestagung der GUS 2018 CY - Stutensee - Blankenloch, Germany DA - 21.03.2018 KW - Polypropylen KW - Polystyrol KW - Flammschutzmittel KW - XRF KW - LA-ICP-MS PY - 2018 AN - OPUS4-47024 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Völzke, Jule Lexa T1 - Herstellung und Charakterisierung Antigen-beschichteter Nanopartikel als Analoga von Virus-like Particles (VLP) N2 - In dieser Arbeit wurden drei verschiedene Nanomaterialien auf ihre Bindungsfähigkeit zu Proteinen untersucht. Zu Beginn standen dabei die Herstellung stabiler Dispersionen der einzelnen Nanopartikel und die Stabilität der gebildeten Konjugate im Vordergrund. Der Nachweis einer erfolgreichen Konjugatbildung, sprich der Beschichtung von Nanopartikel mit Proteinen, wurde sowohl qualitativ mittels DLS-Messungen als auch über quantitative Protein-Bestimmungen erbracht. Für die Quantifizierung konnten verschiedene Methoden eingesetzt werden. Neben der klassischen Vorgehensweise, welche indirekt über die Quantifizierung von ungebundenem Protein im Überstand erfolgt, konnten ihm Rahmen dieser Arbeit verschiedene direkte Bestimmungsmethoden entwickelt werden. So wurden mittels kolorimetrischer Tests, wie dem BCA-Assay und dem Bradford-Assay, Nanodiamantdispersionen mit Hilfe einer Korrekturwellenlänge vermessen und quantifiziert. Ebenso zum Einsatz kam die Methode der Aminosäureanalytik, welche aufgrund ihrer guten Rückführbarkeit auf Aminosäurestandards Ergebnisse mit hoher Richtigkeit generieren kann und ebenso die Detektion kleiner Proteinmengen möglich macht. Nach den erfolgten quantitativen Betrachtungen wurden die Protein-beschichteten Nanopartikel auf ihre Anwendbarkeit als Analoga von Virus-like Particles (VLP) bei einer Immunisierung zur Gewinnung von polyklonalen Antikörpern gegen humanes Ceruloplasmin in Kaninchen überprüft. Es konnte mittels ELISA gezeigt werden, dass die Konjugate erfolgreich für die Herstellung von Antikörpern eingesetzt werden können und im zeitlichen Verlauf einer Immunisierung eine Steigerung des Antikörper-Titers zu erreichen ist. KW - DLS KW - Dynamische Lichtstreuung KW - Aluminiumoxid KW - Nanodiamant KW - Gold-Nanopartikel KW - BSA KW - Albumin KW - Protein G KW - Ceruloplasmin KW - Immunpräzipitation KW - Ultraschall KW - BCA KW - Bradford-Assay KW - AAAA KW - Aromatische Aminosäureanalytik KW - ICP-MS KW - NaCl-Methode PY - 2018 SP - 1 EP - 107 PB - Humboldt-Universität zu Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-54625 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ascher, Lena A1 - Häckel, A. A1 - Schellenberger, E. A1 - Jakubowski, Norbert A1 - Panne, Ulrich T1 - Bildgebung von Eu-dotierten sehr kleinen Eisenoxid-Nanopartikeln in atherosklerotischen Plaques mittels LA-ICP-MS N2 - Atherosklerotische Läsionen können durch Magnetresonanztomographie (MRT) unter Verwendung von sehr kleinen Eisenoxidnanopartikeln (VSOP) sichtbar gemacht werden. VSOP akkumulieren in atherosklerotischen Plaques und dienen somit als Atherosklerosesonde. Das Ziel dieses Projektes war die Abbildung der Verteilung von Europium-dotierten VSOP (Eu-VSOP) durch Laserablation ICP-MS in histologischen Dünnschnitten der Aortenwurzelregion des ApoE-Knockout-Mausmodells, das reich an atherosklerotischen Plaques ist. Darüber hinaus wurde untersucht, ob die VSOP-Akkumulation in den Plaques mit anderen Biomarkern der Entzündung wie Makrophagen und verändertem Endothel korreliert. Somit wäre eine Beurteilung, ob es sich hierbei um instabile bzw. vulnerable Plaque-Regionen handelt möglich. Zu diesem Zweck wurden Antikörper mit verschiedenen Lanthaniden markiert und mit der Eu-VSOP-Verteilung unter Verwendung von LA-ICP-MS in einem Multiplex-Messmodus korreliert. Eine mögliche Korrelation von reaktiven Stickstoffspezies (RNS) mit endogenem Eisen oder Eu-VSOP kann ebenfalls durch LA-ICP-MS nachgewiesen werden. Zu diesem Zweck wurden RNS-spezifische Antikörper auch mit Lanthaniden markiert. T2 - 26. ICPMS-Anwendertreffen CY - Berlin, Germany DA - 03.09.2018 KW - Bioimaging KW - LA-ICP-MS KW - Nanopartikel KW - Antikörpermarkierung PY - 2018 AN - OPUS4-45921 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Hahn, Marc Benjamin T1 - Quantifizierung der Schädigung von DNA in wässriger Lösung unter direkter Elektronenbestrahlung N2 - To cure cancer radiation therapy is used to kill tumor cells. It is based on radiation induced damage to biomolecules. Especially DNA damage is of key interest due to its central role in apoptosis and mutation. Because of the high amount of water in biological tissue, most of the damage is caused by the secondary particles produced by the inelastic scattering of ionizing radiation and water. A detailed understanding of the underlying molecular processes under physiological conditions is the prerequisite to develop more efficient therapies. Goal of this work is to quantify the DNA damage caused by ionizing radiation in dependence of the inelastic scattering events and the energy deposit within the microscopic target volume of biological relevance. The irradiations have to be performed in liquid, under consideration of the chemical environment. Therefore, a new combination of experiment and Monte-Carlo simulations was developed and tested. To make it possible to irradiate liquids with electrons within scanning electron microscopes a new sample holder was constructed incorporating an electron transparent nanomembrane. It makes it possible to irradiate DNA, proteins or cells at different pH, salinity and in the presence of cosolutes. %The most important results of this work are as follows: The median lethal dose for a model system of plasmid DNA and water was determined by the combination of experimental data, particle scattering simulations (Geant4-DNA) and diffusion calculations as D0.5=(1.7+-0.3) Gy. From the convolution of plasmid positions and the spatially resolved energy deposit, as determined by electron scattering simulations, the histogram of the energy deposit within the target volume of the plasmids and the microscopic median lethal energy deposit was calculated as E0.5=6+-4eV. It could be deduced that on average less than two ionization events are sufficient to cause a single-strand-break. The relation of single-strand-breaks (SSB) to double-strand-breaks (DSB), which is of importance for microdosimetric modeling, was determined as SSB:DSB = 12:1. The presented method for the determination of microscopic dose-damage relations was further extended to be applicable for general irradiation experiments. It becomes independent of the type of primary radiation used, the experimental geometry, and the diffusional properties of the molecules under investigation. This way different experimental systems with varying, inhomogeneous energy deposit characteristics become comparable with each other, which is not possible when only macroscopic averaged values are taken into account. In addition, the radiation protection properties of the compatible solute ectoine, as well as its influence on the water properties and biomolecules were investigated. %In addition, the influence of the compatible solute ectoine on water, biomolecules and its radiation protection properties were investigated. Raman spectroscopy revealed a concentration dependent increase of the collective water modes in the OH-stretching region, which was found to be independent of the sodium chloride concentration. Molecular dynamic simulations showed that the zwitterionic properties of ectoine lead to its half-chair conformation. The hydrogen bonds in the first hydration shell are more stable and have an increased lifetime compared to the bulk water. Irradiation experiments with DNA in the presence of 1M ectoine revealed an increase of the survival rate by a factor of 1.41 as compared to the absence of ectoine. The protective properties of ectoine result from the increase of the inelastic scattering probabilities of low energy electrons at the acoustic vibrational modes of water and its properties as OH-radical scavenger. This was shown by Raman spectroscopy and electron paramagnetic resonance measurements (EPR). T2 - Vortrag CY - Freie Universität Berlin, Germany DA - 14.02.2018 KW - DNA KW - Radiation damage KW - Ionizing radiation KW - DNA strand break KW - Dosimetry KW - Microdosimetry KW - Ectoine KW - Ectoine radiation protection KW - Salt KW - Water PY - 2018 AN - OPUS4-44280 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Radtke, Martin T1 - Von Ägypten bis Hiddensee – Analyse von Gold mit Synchrotronstrahlung - Update 2018 N2 - Gold ist eines der sieben schon im Altertum bekannten Metalle und wurde wg. seines Glanzes und seiner Seltenheit von alters her als Tauschmittel und zur Herstellung von Schmuck benutzt. Außerdem ist es einfach bearbeitbar und weitestgehend gegen chemische Einflüsse resistent. Die Untersuchungen von Gold mit synchrotronstrahlungsangeregter Röntgenfluoreszenzanalyse sind zerstörungsfrei und geben Auskunft über die in der untersuchten Probe vorhandenen chemischen Elemente. Bei den hier vorgestellten Untersuchungen an der BAMline stehen Fragestellungen wie Herkunft, Herstellungsverfahren und Zusammengehörigkeit von Goldfunden im Vordergrund. Die verschiedenen Fragestellungen werden an einer Reihe von Beispielen erläutert die vom Wikingerschatz aus Hiddensee über die Himmelsscheibe von Nebra bis hin zu Funden aus Ägypten langen. Zusätzlich werden die modernen Messmethoden vorgestellt, die am Synchrotron heutzutage zur Verfügung stehen. T2 - Vorlesung FU Berlin Einführung in die Archäometrie CY - Berlin, Germany DA - 01.11.2018 KW - Gold KW - Synchrotron KW - XRF KW - BAMline PY - 2018 AN - OPUS4-46451 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Radtke, Martin A1 - Berger, Achim T1 - Tragbare RFA an Gläsern: Ergebnisse und Grenzen N2 - Vorstellung der Ergebnisse der Messungen an Gläsern von Goethes Prismen. T2 - 3. Goethe/Ritter-Workshop CY - Berlin, Germany DA - 25.05.2018 KW - Goethe KW - Farbenlehre KW - Prisma KW - Handheld KW - XRF PY - 2018 AN - OPUS4-46369 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -