TY - GEN A1 - Schilling, Markus A1 - Marschall, Niklas A1 - Niebergall, Ute A1 - Böhning, Martin T1 - Dataset of comprehensive Full-notch creep tests (FNCT) of selected high-density polyethylene (PE-HD) materials N2 - The dataset provided in this repository comprises data obtained from a series of full-notch creep tests (FNCT) performed on selected high-density polyethylene (PE-HD) materials (for further details, see section 1 Materials in this document) in accordance with the corresponding standard ISO 16770. The FNCT is one of the mechanical testing procedures used to characterize polymer materials with respect to their environmental stress cracking (ESC) behavior. It is widely applied for PE-HD materials, that are predominantly used for pipe and container applications. It is based on the determination of the time to failure for a test specimen under constant mechanical load in a well-defined and temperature controlled liquid environment. The test device used here also allows for continuous monitoring of applied force, specimen elongation and temperature. KW - Polyethylene KW - Environmental Stress Cracking KW - Full-notch creep test KW - PE-HD KW - Crack growth PY - 2023 DO - https://doi.org/10.5281/zenodo.10143351 PB - Zenodo CY - Geneva AN - OPUS4-58835 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ghafafian, Carineh A1 - Trappe, Volker ED - Vassilopoulos, A. P. ED - Michaud, V. T1 - Fully-reversed fatigue behavior of scarf joint repairs for wind turbine blade shell applications T2 - Composites meet sustainability - Proceedings of the 20th European conference on composite materials, ECCM20, 26-30 June, 2022, Lausanne, Switzerland N2 - To enable a quick and cost-effective return to service for wind turbine blades, localized repairs can be executed by technicians in the field. Scarf repairs, shown to be highly efficient with a smooth load transition across angled joint walls and a restored aerodynamic profile, are the focus of this work. The failure mechanisms of these structures were examined under quasi-static tensile and fully-reversed cyclic loading. While the scarf ratio was held constant at 1:50, the repair layup was varied between large-to-small and small-to-large. The effect of the presence of resin pockets and the fiber orientation mismatch between parent and repair material on the restored strength of BIAX ±45° glass fiber reinforced polymer scarf joint structures was studied. T2 - 20th European Conference on Composite Materials CY - Lausanne, Switzerland DA - 26.06.2022 KW - Fatigue KW - Scarf repairs KW - Glass fiber reinforced polymers PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-569646 UR - https://infoscience.epfl.ch/record/298799 SN - 978-2-9701614-0-0 VL - Vol. 5 - Applications and structures SP - 195 EP - 201 PB - Composite Construction Laboratory (CCLab) CY - Lausanne AN - OPUS4-56964 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Trappe, Volker A1 - Sachs, Patrick ED - Vassilopoulos, A. P. ED - Michaud, V. T1 - Dynamic mechanical analysis of epoxy-matrix cross linking measured in-situ using an elastomer container T2 - Composites meet sustainability - Proceedings of the 20th European conference on composite materials, ECCM20, 26-30 June, 2022, Lausanne, Switzerland N2 - A new patented dynamic mechanical analysis (DMA) is presented, where the tensile, bending- or torsional stiffness of a media can be characterized in-situ during the phase transition from liquid to solid. An epoxy system, e.g. Hexion L285/H287, is filled into an elastomer container, such as a silicone tube. This can be mounted into a conventional OMA and, based on a linear viscoelastic approach, the storage modulus (E';G'), the loss modulus (E'';G'') and the loss angle tan(δ) can be measured at constant temperature as a function of time in order to investigate the liquid to sol-gel to solid transition. With this new method, the stiffness increase as a result of the cure process can be directly measured more precisely than with a rheometer in a shear plate set-up, because using an elastomer container gives a defined cross section for calculating the Young's modulus. T2 - 20th European Conference on Composite Materials CY - Lausanne, Switzerland DA - 26.06.2022 KW - Cross linking KW - Dynamic mechanical analysis (DMA) KW - Thermoset polymers KW - Cure process PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-569651 UR - https://infoscience.epfl.ch/record/298799 SN - 978-2-9701614-0-0 VL - Vol. 5 - Applications and structures SP - 181 EP - 186 PB - Composite Construction Laboratory (CCLab) CY - Lausanne AN - OPUS4-56965 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Trappe, Volker A1 - Ghafafian, Carineh T1 - Scarf-joint repairs under fatigue loading investigated for sandwich shell applications N2 - Wind turbine rotor blades are produced as aerodynamic, three-dimensionally formed sandwich shell structures using mainly glass fiber reinforced plastics (GFRP). The GFRP used today have the potential to withstand the harsh operating conditions of rotor blades over the projected service life of 20 years. Premature damages that occur can be traced primarily back to design and/or manufacturing imperfections, as well as unusually high load scenarios (for instance lightning strikes, or strong winds combined with system control errors). Therefore, rotor blades have to be repaired several times (on average 2-3 times) during their projected service life. Approximately 70% of these are repairs of small- to medium-sized sandwich shells, carried out by technicians directly accessing the blade by suspended roping at the wind turbine location. The goal is to execute repairs that will last over the remaining service life, i.e. be sustainable. Within the framework of a research project carried out at BAM, Division 5.3 Polymer Matrix Composites, Department 5 for Materials Engineering, not only was the geometric shape (round vs. square in relation to the top view) varied, but also the layup of the scarf repair structure, variables that have not been studied systematically to-date. Sub-component scale sandwich shell specimens with representative repairs were used in this work in addition to coupon-scale specimens that are more commonly seen in literature. These sub-component shell specimens were tested using a unique shell test bench under loading conditions representative of wind turbine blade shell operating conditions with respect to fatigue strength. Using non-destructive testing methods (field strain measurement and thermography), damage development and distribution was monitored and analyzed in-situ. As a result, a concept was developed in which the repaired areas showed at least equivalent if not higher fatigue strength than the reference shells that were not repaired. T2 - ICFC9 - The 9th International Conference on the Fatigue of Composites CY - Vicenza, Italy DA - 21.06.2023 KW - Repair of sandwich shell structures KW - Non-destructive testing KW - Wind turbine blades PY - 2023 AN - OPUS4-57929 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kalinka, Gerhard T1 - Testing the fibre matrix interface of short glass fibre reinforced PMCs with using the push out technique N2 - With this presentation, the push-out technique is explained. The focus of the experimental work is on the characterization of the fiber-matrix interface of short fiber reinforced composites. The reinforcing component was glass fibers and the matrix polymer was PA6.6 and PPA. It is demonstrated for the first time that the push-out technique ca be applied on injection molded short fiber PMC and is sensitive to the mechanical interface properties. Further studies are planned on the influence of multiple processing, the temperature and humidity. T2 - Composirtes United Workshop „Fiber Matrix Interphases“ CY - Online meeting DA - 09.11.2023 KW - Polymer Matrix Composite KW - Glass Fibres KW - PA6.6 KW - PPA KW - Push-out Test KW - Interface Strength PY - 2023 AN - OPUS4-59053 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Böhning, Martin A1 - Schilling, Markus A1 - Thuy, Maximilian A1 - Niebergall, Ute T1 - Environmental Stress Cracking in PE-HD – Assessment of Crack Propagation and Mechanisms by Optical Methods N2 - Slow crack growth (SCG) under the influence of external fluid media, usually termed environmental stress cracking (ESC), is still one of the most frequent origins of severe damage and failure of polymeric materials. For polyethylene (PE) this is relevant for mass products, like bottles for consumer products, but also for high-performance materials for pipes or industrial packaging, including containers for chemicals and other dangerous goods. Especially for high-density polyethylene (PE-HD) the susceptibility to SGC and ESC is depending on the complex interplay between molecular weight and architecture and the resulting semicrystalline morphology, especially the formation of tie-molecules. A reliable assessment of the resistance against this damage phenomenon is essential for demanding as well as safety-critical applications and has to take into account suitable testing methodologies and conditions in combination with environmental media reflecting the properties representative for typical fillings and relevant components causing ESC. In this context a better understanding of different influencing factors, such as sorption, swelling or surface activity is necessary together with a detailed characterization of different stages of crack propagation and underlying mechanisms. Therefor well-established testing methods, such as the Full Notch Creep Test (FNCT), were complemented by detailed fracture surface analysis using e.g. LSM and SEM in combination with a time-dependent optical monitoring of the progressing crack growth. For the crack growth also the ratio of fibrillated craze zone to crack opening is important for the deeper understanding of crack propagation and related material parameters which can be additionally addressed by X-ray computed tomography. T2 - 34th Polymer Degradation Disscussion Group (PDDG) Conference CY - Dubrovnik, Croatia DA - 12.06.2023 KW - Polyethylen KW - Full Notch Creep Test KW - Environmental Stress Cracking KW - Fracture Surface Analysis PY - 2023 AN - OPUS4-57711 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Trappe, Volker A1 - Müller, Bernd R. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Rissentwicklung in CFK-Laminaten nachgewiesen durch in situ Röntgen-Refraktion N2 - In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt. T2 - DACH-Jahrestagung 2023 CY - Friedrichshafen, Germany DA - 15.05.2023 KW - Röntgen-Refraktion KW - Synchrotronstrahlung KW - CFK KW - Rissentwicklung PY - 2023 AN - OPUS4-57622 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Trappe, Volker A1 - Müller, Bernd R. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Rissentwicklung in CFK-Laminaten nachgewiesen durch in situ Röntgen-Refraktion T2 - DGZfP-Berichtsband BB 180 N2 - In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt. T2 - DACH-Jahrestagung 2023 CY - Friedrichshafen, Germany DA - 15.05.2023 KW - Röntgen-Refraktion KW - Synchrotronstrahlung KW - CFK KW - Rissentwicklung PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-576230 SN - 978-3-947971-29-9 VL - BB 180 SP - 1 EP - 8 AN - OPUS4-57623 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Cysne Barbosa, Ana Paula A1 - Azevedo do Nascimento, Allana A1 - Pavasarytė, Lina A1 - Trappe, Volker A1 - Melo, D. T1 - Effect of addition of thermoplastic self-healing agent on fracture toughness of epoxy T2 - Proceedings of 6th Brazilian Conference on Composite Materials N2 - Self-healing agents have the potential to restore mechanical properties and extend service life of composite materials. Thermoplastic healing agents have been extensively investigated for this purpose in epoxy matrix composites due to their strong adhesion to epoxy and their ability to fill in microcracks. One of the most investigated thermoplastic additives for this purpose is poly(ethylene-co-methacrylic acid) (EMAA). Despite the ability of thermoplastic healing agents to restore mechanical properties, it is important to assess how the addition of thermoplastic healing agents affect properties of the original epoxy material. In this work, EMAA was added to epoxy resin and the effect of the additive on fracture toughness of epoxy was evaluated. Results indicate that although added in low concentrations, EMAA can affect fracture toughness. T2 - 6th Brazilian Conference on Composite Materials CY - Tiradentes, Minas Gerais, Brazil DA - 14.08.2022 KW - Epoxy KW - Self-healing KW - Thermoplastic KW - Fracture PY - 2022 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-572707 SN - 978-65-00-49386-3 DO - https://doi.org/10.29327/566492 SN - 2316-1337 SP - 219 EP - 222 AN - OPUS4-57270 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Thuy, Maximilian A1 - Brauch, N. A1 - Niebergall, Ute A1 - Alig, I. A1 - Oehler, H. A1 - Böhning, Martin T1 - Environmental Stress Cracking of PE-HD Induced by Liquid Test Media Representing Crop Protection Formulations T2 - Advances in Accelerated Testing and Predictive Methods in Creep, Fatigue, and Environmental Cracking N2 - Packaging containers for dangerous goods that include aggressive liquids require that any packaging material that is based on high-density polyethylene has a high degree of stability and durability. This work is focused on testing the environmental stress cracking of the high-density polyethylenes used for such containers in contact with crop protection formulations, in particular, two model liquids established in Germany as standardized test media representatives for crop protection formulations containing the various admixtures typical for such products. One of the liquids is water-based and contains mostly surface-active ingredients, while the other is solvent-based and includes some emulsifiers. Originally established for pin impression tests, these model liquids and their individual components were here used for the first time as environmental media in the Full Notch Creep Test, which addresses the resistance against environmental stress cracking. The Full Notch Creep Test was carried out on five high-density polyethylene types with both model liquids, and also on one selected material with its components. The evaluation was focused on the fracture surface structures, which were visualized by a scanning electron microscope and by optical in situ imaging of the notch opening. While the water-based model liquid and its surface-active individual components induced environmental stress cracking with the characteristic pattern for a craze-crack mechanism and so-called brittle fracture on the surface, the solvent-based model liquid and its soluble ingredients exhibited rather ductile failure behavior, caused by the plasticizing effect on the polymer that reduced the yield stress of the high-density polyethylene. For both cases, fracture surface analysis, together with side views of the crack opening, showed a clear relation between surface pattern, notch deformation (e.g., by blunting), or crack opening due to crack growth with time to failure and the solubility of the liquids in high-density polyethylene. KW - Environmental stress cracking KW - Fracture surface KW - Full Notch Creep Test KW - Crop protection formulations KW - High-density polyethylene PY - 2023 DO - https://doi.org/10.1520/STP164320210095 SP - 317 EP - 341 PB - ASTM International CY - West Conshohocken, PA (USA) AN - OPUS4-57459 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Trappe, Volker A1 - Altmann, Korinna A1 - Marzik, Julian T1 - Roving-Alterung und mechanische Eigenschaften N2 - Im statistischen Mittel steht eine Windkraftanlage (WKA) in Deutschland alle 6 Jahre wegen eines Schadens an den Rotorblättern und verursacht Kosten von 20k€-40k€ infolge Ertragsausfall und Reparaturkosten. Bei über 30.000 WKA in Deutschland verursacht dies jährlichen Kosten von 100-200 Mio. €. Zu 70% sind die Ursachen Fertigungsfehler. Diesem Themenkomplex widmet sich FB-5.3 in Kooperation mit FBs der Zerstörungsfreien Prüfung (Abt. 8) schon seit Jahren. Im aktuellen Projekt geht es um einen vorzeitigen Verschleiß der Rotorblätter infolge der Verwendung gealterter Glasfaser-Rovings. (GF). Die Entwicklung moderner Windkraftanlagen hatte in Europa seinen Ursprung in den 90er Jahren. OEMs und GF-Hersteller waren dicht beisammen. Die Globalisierung des Marktes führt heute zu einer weltweiten Verschiffung der GF in feucht-warmen Containern. Je nach Beschaffenheit (Chemie) der Schlichten (Oberflächenbehandlung) von GF können diese stark altern (Hydrolyse-Effekte) und die Festigkeit kann im Bauteil um bis zu 50% abgemindert sein. In einer Kooperation mit der Rotorblattallianz, einem Zusammenschluss der OEMs, Halbzeugherstellern und Forschungsinstituten, wurden schon vor 5 Jahren in einem Forschungsprojekt (FB-5.3; VH 5538) die chemischen Mechanismen der Alterung exemplarisch für eine Glasfaser-Roving-Type aufgeklärt. Im aktuellen Projekt (FB-5.3; VH 5304) wird ein beschleunigtes Alterungsverfahren (erhöhte Temperatur und Feuchte) am Roving im un-impregnierten Zustand entwickelt und die Festigkeit nachfolgend nach Einbettung in eine Epoxid-Harz-Matrix bestimmt. Je nach Alterungszustand zeigt sich eine Abnahme der Zwischenfaserbruchfestigkeit von bis zu 50%. Nicht alle Glasfaser-Roving-Typen zeigen diesen Effekt. Es ist gelungen für OEMs und Halbzeughersteller ein handhabbares Verfahren zur innerbetrieblichen Qualitätssicherung zu entwickeln, da die wenigsten Firmen über komplexe Analyseverfahren, wie an der BAM, verfügen. T2 - Composite United - AG Faserverbund in der Windenergie CY - Braunschweig, Germany DA - 09.05.2023 KW - Faserkunststoffverbunde KW - Windenergie KW - Alterung PY - 2023 AN - OPUS4-58409 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Goedecke, Caroline A1 - Altmann, Korinna A1 - Bannick, C. G. A1 - Kober, E. A1 - Ricking, M. A1 - Schmitt, T. A1 - Braun, Ulrike T1 - Detection of polymers in treated waste water using TED-GC-MS N2 - The presence of large quantities of plastic waste and its fragmentation in various environmental compartments are an important subject of current research. In the environment, (photo ) oxidation processes and mechanical abrasion lead to the formation of microplastics. However, until now, there are no established quality assurance concepts for the analysis of microplastic (<5 mm) in environmental compartments, including sampling, processing and analysis. The aim of the present work is the development of suitable examination methods and protocols (sampling, sample preparation and detection) to qualify and quantify microplastic in urbane water management systems. At first a fractional filtration system for sampling and the analytical tool, the so-called TED-GC-MS (thermal desorption gas chromatography mass spectrometry) were developed. The TED-GC-MS method is a two-step analytical procedure which consists of a thermal extraction where the sample is annealed and characteristic decomposition products of the polymers are collected on a solid phase. Afterwards these products are analysed using GC-MS. The developed fractional filtration for sampling and the TED-GC-MS for detection were used for quantitative analysis to screen the waste water influent and effluent of a Berlin waste water treatment plant for the most relevant polymers, polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), polyethylene terephthalate (PET) and polyamide (PA). The results of the study revealed that the polymeres PE, PS and PP were detected in the effluent, and PE and PS were find in the raw waste water of the sewage treatment plant in Ruhleben, Berlin. Differences in polymer types and amounts were detected at different sampling dates and within different sieve fractions. Much higher amounts of polymers were observed in the raw waste water. The peak areas of the decomposition products, used for quantification of the polymers, were adjusted using so-called response factors since the TED-GC-MS method is more sensitive for PP and PS than for PE. It has been shown that PE is the most dominant polymer in the samples. Comparing the masses of polymers in the effluent and in the raw sewage, a removal of 99 % of the polymers in the water treatment plant can be assumed. These results are consistent with the literature where removal rates between 98-99 % were described. T2 - SETAC Europe CY - Rom, Italy DA - 13.05.2018 KW - Microplastics KW - Thermogravimetry KW - Waste water KW - Chromatography PY - 2018 AN - OPUS4-44968 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Altmann, Korinna A1 - Goedecke, Caroline A1 - Bannick, C.G. A1 - Ricking, M. A1 - Kober, E. A1 - Schmitt, T. A1 - Braun, Ulrike T1 - Detektion von Polymeren im Abwasser eines Klärwerks mittels TED-GC_MS N2 - In den Umweltmedien Wasser, Boden und Luft wird Mikroplastik (MP) gefunden. Mögliche Eintragspfade, besonders Einträge über den Klarlauf kommunaler Klärwerke, sind unklar. Dazu wurde das Klärwerk Ruhleben in Berlin an jeweils vier Tagen im Sommer- und Winterbetrieb beprobt. Es wurde jeweils 1 m3 Klarlauf fraktioniert filtriert (500, 100 und 50 µm Siebe). Weiterhin wurde Rohabwasser exemplarisch untersucht. Als Analyse-methoden wurden die TED-GC-MS und die FTIR Mikroskopie verwendet. Bei der TED-GC-MS wird die Probe zunächst thermisch extrahiert, bevor die charakteristischen Zersetzungsgase mittels einer GC-Säule getrennt und im MS detektiert werden [1,2]. Es ist hier erstmals gelungen, nicht nur das MP zu identi-fizieren, sondern auch eine Massenbilanz zu erstellen und so eine quantitative Auswertung vorzunehmen. Es wurde PE, PS ganzjährig und PP im Sommer gefunden. Das Klärwerk Ruhleben hat einen Rückhalt an MP von 99%. T2 - Wasser 2018 CY - Papenburg, Germany DA - 07.05.2018 KW - Mikroplastik KW - Abwasser KW - TED-GC-MS KW - Bilanzierung PY - 2018 AN - OPUS4-44889 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Wander, Lukas A1 - Braun, Ulrike A1 - Becker, Roland A1 - Maiwald, Michael A1 - Paul, Andrea T1 - Mikroplastikanalyse: Nahinfrarotspektroskopie und chemometrische Auswertung N2 - Für die Erfassung der Verbreitung von Mikroplastik (MP) in der Umwelt ist die zeit- und kostenaufwendige Analysestrategie und der damit verbundene geringe Probendurchsatz eine limitierende Größe. Eine große Zahl verschiedener Studien dokumentriet das Auftreten von MP über den gesamten Globus. Meist sind die Studien aufgrund des großen analytischen Aufwands auf exemplarische, stichpunktartige Untersuchungen kleiner Umweltaliquoten und zahlenmäßig kleiner Probenumfänge begrenzt. Um die Verbreitung, die Eintragspfade und den Verbleib von MP in der Umwelt besser zu verstehen und effektive Vermeidungsstrategien abzuleiten, ist es jedoch notwendig, analytisch mehr Proben erfassen zu können. Bildgebende mikro-spektroskopische Methoden wie das Raman- und FTIR-Imaging ermöglichen eine zeitaufwendige, umfassende Charakterisierung kleiner Umweltaliquoten. Neben der Partikelanzahl sind zusätzlich Informationen zu Partikelgröße, Größenverteilung und Oberflächenmorphologie zugänglich. Chemische und thermische Extraktionsverfahren sind bereits deutlich schneller und können diese Informationen durch eine Massenbilanz vervollständigen. Die analysierbare Probenmenge ist jedoch auf Milligramm Mengen beschränkt. Wir schlagen daher vor, die Analyse von Proben auf MP durch ein vorangestelltes Screening mit der Nahinfrarot-Spektroskopie (NIRS) zur komplementieren. In diesem wird bereits eine erste Einschätzung über die Präsenz von MP in einer Probe gefällt und dadurch die wertvolle Messzeit anderer Methoden effizienter genutzt. NIR zur Analyse von Polymeren wird seit langem eingesetzt, jedoch bisher lediglich im Rahmen einer Studie zur Mikroplastikuntersuchung mittels Hyperspektraler Bildgebung beschrieben. Der NIR Spektralbereich findet sich zwischen dem sichtbaren Licht und dem mittleren Infrarot (MIR). MIR Spektren sind durch klar definierte Banden charakterisiert, welche mehrheitlich von den Grundschwingungen der Moleküle stammen. Die höheren Energien im nahen Infrarot regen hingegen Kombinations- und Oberschwingungen der Streck und Biegeschwingungen an. Die resultierenden Absorptionsbanden sind oft breit und relativ unspezifisch. Erst mit Hilfe einer computergestützten Datenauswertung lassen sich aus diesen Spektren nützliche Informationen gewinnen. Dies erklärt die steigende Popularität der NIR-Spektroskopie in der jüngeren Vergangenheit mit einem Schwerpunkt als prozessanalytische Methode. NIR Spektrometer für das industrielle Prozessmonitoring zeichnen sich durch eine kompakte und robuste Konstruktionsweise aus. Die verfügbaren faseroptischen Reflexionssonden eignen sich gut um pulverförmige Proben zu untersuchen. Der räumlich erfassbare Messbereich kann durch die Sondengeometrie variiert werden. Sind die untersuchten Partikel im Verhältnis zur abgetasteten Fläche klein, wird als spektrale Information die Summe der Absorption aller Partikel im Sichtfeld erfasst. Die Methode ist deshalb nicht für Detailuntersuchungen von MP geeignet, erlaubt es jedoch innerhalb weniger Minuten eine Einschätzung über das Vorkommen von Mikroplastik in einer Probe zu treffen. Exemplarisch wurden für diese Untersuchungen vier der am weitesten verbreiteten Kunststoffe Polyethylen (PE), Polyethylenterephthalat (PET), Polypropylen (PP) und Polystyrol (PS) gewählt. Aus den additivfreien Polymeren wurden nach einer Kryo-vermahlung und anschließender Siebung (< 125 µm) Modellproben generiert. Die Polymere wurden dafür zu einem Massenanteil von 1 % mit einem Standardboden (LUFA2.3, gesiebt < 125 µm) vermischt. Die Gesamtmenge von 1 g je Probe wurde in Aluminiumbehältern präpariert und 8 Messungen an unterschiedlichen, zufällig gewählten Positionen vorgenommen. Die erhaltenen Spektren wurden zur Kalibrierung chemometrischer Modelle genutzt. In einem hierarchischen Ansatz wurde anhand der NIR-Spektren eine Klassifizierung vorgenommen: 1. Bestimmung ob eine Probe MP enthält (Ja/Nein). 2. Identifikation der Polymere in der Probe. Eine aussagekräftige Klassifizierung beruht auf einer Vorbehandlung der Spektren. Hierdurch werden die Unterschiede zwischen den einzelnen Polymerbanden hervorgehoben. Die Eignung der so erstellten Modelle wurde anhand eines Referenzmaterials und am Beispiel von Realproben erfolgreich getestet. Dabei zeigte sich, dass nicht nur in den erstellten Polymer-Bodenmischungen, sondern auch in den Rückständen von fermentiertem Bioabfall und in Filterrückständen einer Waschmaschine, MP richtig erkannt wurde. Weiterhin zeigten Tests mit Mikroplastik-freien Bodenproben unterschiedlicher Herkunft, dass keine falsch-positive Resultate erzeugt wurden. Alle vier untersuchten Polymere, d.h. PE, PET, PS und PP mit einem Massenanteil von 1 % in einer Bodenmatrix werden auch bei einer gemischten Polymerzusammensetzung mit der NIR-Spektroskopie erkannt. Der kombinierte Einsatz von NIRS und Chemometrie ermöglicht die Entscheidung über ein potenzielles Vorkommen sowie die Zuordnung des Materials der enthaltenen Polymerpartikel für eine Massefraktion ≥ 1 % in einer (trockenen) Probenmenge von 1 g innerhalb von 10–15 min. Der zeitaufwendige Schritt der Methode liegt hier in der Erstellung geeigneter chemometrischer Modelle sowie deren Validierung. Wesentliche Voraussetzung ist dabei, dass bei der Kalibrierung die Varianz der zu erwartenden Partikel und der Matrix realistisch abgebildet wird. T2 - GDCh Jahrestagung der Wasserchemischen Gesellschaft CY - Papenburg, Ems, Germany DA - 07.05.2018 KW - Mikroplastik KW - Nahinfrarotspektroskopie KW - Chemometrie KW - Boden PY - 2018 AN - OPUS4-44887 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Panne, Ulrich A1 - Braun, Ulrike A1 - Schartel, Bernhard A1 - Weidner, Steffen A1 - Rurack, Knut A1 - Thünemann, Andreas A1 - Sturm, Heinz T1 - Polymerwissenschaften@BAM - Sicherheit macht Märkte N2 - Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine Ressortforschungseinrichtung, die zum Schutz von Mensch, Umwelt und Sachgüter, forscht, prüft und berät. Im Fokus aller Tätigkeiten in der Materialwissenschaft, der Werkstofftechnik und der Chemie steht dabei die technische Sicherheit von Produkten und Prozessen. Dazu werden Substanzen, Werkstoffe, Bauteile, Komponenten und Anlagen sowie natürliche und technische Systeme erforscht und auf sicheren Umgang oder Betrieb geprüft und bewertet. Schwerpunkt des Vortrages sind multimodale Polymeranalytik, nanoskalige Sensormaterialien und die Charakterisierung von technischen Eigenschaften von Polymeren sowie ihre Alterung und Umweltrelevanz. T2 - Institutsvortrag CY - Fraunhofer IAP, Potsdam, Germany DA - 18.05.2018 KW - Polymerwissenschaften PY - 2018 AN - OPUS4-45243 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -