TY - CONF A1 - Seeger, Stefan A1 - Osan, J. A1 - Gross, A. A1 - Stabile, L. T1 - AEROMET - Observation of quickly changing element mass concentrations in an ambient aerosol using portable TXRF N2 - Measurements of aerosol particles are vital for enforcing EU air quality regulations to protect human health, and for research on climate change effects. Although metrics such as PM10 and PM2.5 are currently in use, the level of uncertainty of aerosol metrics is too high and the traceability is insufficient. The project AEROMET, which has been started in June 2017 aims at implementing improvements in a) the uncertainty of particle mass, size and number concentration measurements and b) in the characterization of regulated components in airborne particles. Both are demanded by existing networks within the EU as well as by global atmospheric research. On-site measurement campaigns One of the objects is the application of mobile x-ray spectroscopy techniques combined with aerosol sampling techniques for quantifying particle compositions in the field for real time analysis. During two in-field measurement campaigns in Budapest, Hungary in May 2018 and Cassino, Italy in September 2018 the size dependent mass concentrations of specific elements in ambient aerosols were monitored under dynamic conditions. Typically, airborne particles are sampled on filter substrates. During this project new sampling methods with specially designed substrate holders for an in-situ TXRF analysis were developed and applied for the first time. This approach allows a direct time and size resolved analysis without laborious digestion steps and a reduced risk of contamination. Aerosol particles were sampled in a 13-stage DLPI impactor - size range from 0,03 µm to 10 µm - which was equipped with special adapters for acrylic discs of 30 mm diameter, serving as substrates. TXRF analysis was performed on site with the transportable spectrometer S2 PICOFOX (Bruker Nano GmbH) equipped with a Mo X-ray tube and a 30 mm² Silicon Drift Detector (SDD). Excitation conditions were 50 kV, 600 µA, measurement time 1000 s. Quantification was based on internal standardization using 50 ng of Y in solution, which was pipetted into the centre of the discs prior to sampling. At moderate air pollution levels, i.e. PM10 ~ 20 µg/m³, sampling times of less than 2 hours were enough for the detection of elements in different particle size bins. The in-situ approach and the high sensitivity of TXRF enables the observation of rather quick changes in the quantity and distribution of elements in an ambient aerosol on the day of sampling, as the below example from the Cassino field campaign on 11 Sept. 2018 shows: The analysis of the morning and afternoon sampling shifts reveals the occurrence of the elements Fe, Ca and Si in different size bins as well as their significant temporal change in respective mass concentrations over the day while the distributions of several other elements in the aerosol remain unchanged. The validation of these results by backup measurements is planned. T2 - European Aerosol Conference EAC 2019 CY - Gothenburg, Sweden DA - 25.08.2019 KW - TXRF KW - Ambient air KW - Aerosol KW - Cascade impactor KW - Element analysis PY - 2019 AN - OPUS4-49582 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Seeger, Stefan T1 - VOC, Fine and Ultrafine Particles Emissions from Additive Manufacturing and 3D-Printers N2 - The presentation gives an overview on Additive Manufacturing techniques and related potential risks from emission of hazardous gases and aerosols, based on emission characterizations in BAM. Voluntary mitigation strategies are presented T2 - BAM - JBMIA (Japan Business Machine and Information System Industries Association) Meeting, JBMIA Emissions Working Group Meeting CY - Tokyo, Japan DA - 04.05.2019 KW - 3D Printing KW - Additive Manufacturing KW - Particulate emissions KW - Emissions of hazardous gases KW - Filament comparison PY - 2019 AN - OPUS4-47812 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Seeger, Stefan T1 - UBA Projects on Particulate Emissions from Laser Printers N2 - The presentation gives an overview on past and ongoing projects in BAM on laser printer particulate emissions, funded by the German Environment Agency (UBA) in order to further develop award criteria for the Blue Angel ecolabel for office machines T2 - BAM - JBMIA (Japan Business Machine and Information System Industries Association) Meeting, JBMIA Emissions Working Group Meeting CY - Tokyo, Japan DA - 04.05.2019 KW - Laser Printer KW - Particulate emission KW - Blue Angel ecolabel KW - Office machines PY - 2019 AN - OPUS4-47811 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Sichler, Theresa A1 - Adam, Christian A1 - Montag, D. A1 - Ehm, J. A1 - Barjenbruch, M. A1 - Pinnekamp, J. T1 - Auswirkungen der novellierten AbfKlärV auf die Kreislaufführung von Pflanzennährstoffen N2 - Die landwirtschaftliche Klärschlammverwertung ist in der Bundesrepublik Deutschland seit Jahren rückläufig. Neben den Risiken durch Schadstoffeinträge gibt es in Deutschland Regionen mit einem stark erhöhten Nährstoffüberschuss. Um die Grundwasserbelastung zu verhindern wurde u.a. das Düngerecht verschärft, was die Flächenkonkurrenz zwischen Klärschlamm und Wirtschaftsdünger vergrößern wird. Es ist davon auszugehen, dass sich die neuen Regelungen im Düngerecht und der Klärschlammverordnung massiv auf die landwirtschaftliche Verwertung von Klärschlamm und damit auf die Kreislaufwirtschaft verschiedener Nährstoffe auswirken werden. In diesem Beitrag werden erste Ergebnisse des Projekts extraWERT vorgestellt. T2 - Klärschlammkonferenz CY - Berlin, Germany DA - 04.11.2019 KW - Klärschlamm KW - Landwirtschaft KW - Makronährstoffe PY - 2019 AN - OPUS4-49604 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Sichler, Theresa T1 - extraWERT – Wertstoffe in Abwasser und Klärschlamm N2 - Im Projekt extraWERT geht es um die Ermittlung von Nährstoffpotenzialen in Abwasser und Klärschlamm. Neben kommunalen Kläranlagen soll auch die Industrie als Quelle für nährstoffreiche Abfallströme betrachtet werden. Mit dem Vortrag sollten Mitglieder des MIV zu einer Projektbeteiligung bewegt werden. Es sollen rohes und gereinigtes Abwasser von direkt einleitenden Betrieben auf Makronährstoffe untersucht werden, neue Erkenntnisse werden insbesondere für die Nährstoffe Calcium und Magnesium erwartet. T2 - Sitzung AG Umwelt Milchindustrie-Verband CY - Kißlegg, Germany DA - 22.10.2019 KW - Klärschlamm KW - Industrielles Abwasser KW - Lebensmittelindustrie KW - Makronährstoffe PY - 2019 AN - OPUS4-49607 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Sichler, Theresa T1 - Vorstellung des REFOPLAN-Projekts extraWERT Erhebung zusätzlicher Wertstoffpotenziale in Klärschlamm N2 - Auf dem Regionalgruppentreffen wurden erste Projektergebnisse vorgestellt und die Probenahmestrategie diskutiert. Vorgestellt wurde eine Rückberechnung der mittleren Wertstoffgehalte aus dem Klärschlamm-Monitoring 2014 (Krüger und Adam) und erste Auswertungen der Klärschlammbericht-Rohdaten aus NRW und Hessen. T2 - DWA-Regionalgruppentreffen Brandenburg-Berlin CY - Fürstenwalde, Germany DA - 04.04.2019 KW - Klärschlamm KW - Landwirtschaft KW - Makronährstoffe KW - AbfKlärV PY - 2019 AN - OPUS4-49609 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Steger, Simon A1 - Bretz, S. A1 - Stege, H. A1 - Hahn, Oliver T1 - Non-invasive Identifizierung von Pigmenten in modernen Hinterglasbildern (1905-1955) - Highlights aus der Hinterglasforschung N2 - Im Rahmen des Projektes „Hinterglasmalerei als Technik der Klassischen Moderne von 1905 – 1955“, welches vom Museum Penzberg – Sammlung Campendonk, Penzberg (Gisela Geiger und Diana Oesterle) geleitet wurde und in Zusammenarbeit mit der freischaffenden Restauratorin Simone Bretz, der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und dem Doerner Institut erfolgte, konnte im Rahmen einer Promotion erstmals ein Konvolut von mehr als 60 Hinterglasbildern mit nicht-invasiven Analysemethoden untersucht werden. Die eingesetzten Verfahren ermöglichten die Identifizierung der Pigmente und eine Klassifizierung der verwendeten Bindemittel. Die materialwissenschaftliche Beschäftigung mit der Hinterglaskunst in ihrer Vielfalt ist ein relativ junges Forschungsfeld. Lange wurde ihr mit Unkenntnis, Missverständnis und sogar Geringschätzung begegnet. Im kunsthistorischen Kontext wurde diese Art der Kaltmalerei zumeist mit dem Begriff der Glasmalerei belegt und nicht als eigenständige Kunstform anerkannt, da in beiden Fällen Glas als Bildträger seinen Einsatz findet. In der Hinterglasmalerei wird die Tafelrückseite mit organisch gebundenen Malfarben verziert und das Werk ausschließlich bei auffallendem Licht betrachtet. Die künstlerische Herausforderung liegt immer in der technischen Notwendigkeit eines umgekehrten Malvorganges: die oberste, durch das Glas sichtbare Schicht muss zuerst auf den Bildträger Glas aufgetragen werden, der optische Hintergrund wird zuletzt aufgebracht. Im Vergleich zum Tafelbild, bei dem die Malerei erst durch den Firnisauftrag Tiefenlicht erhält, entfalten die Farben in der Hinterglasmalerei bereits beim Malen ihre Intensität und erhalten gleichzeitig Schutz durch den gläsernen Bildträger (Bretz et al. 2016). Neben der kunstgeschichtlichen und kunsttechnologischen Bearbeitung der Hinterglasbilder spielten materialwissenschaftliche Untersuchungen an einer Auswahl von 66 Bildern im Rahmen des von der VolkswagenStiftung finanzierten Forschungsprojektes eine zentrale Rolle. Grundsätzlich wurde ein nicht-invasiver Ansatz gewählt, um die fragilen Kunstwerke in-situ zu messen und somit einen Transport zu vermeiden. Die Methodik umfasst neben VIS-Spektrometrie in Reflexion und energiedispersiver Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) auch Infrarotspektroskopie in diffuser Reflexion (DRIFTS) und Raman-Spektroskopie. Mit Hilfe des gewählten methodischen Ansatzes lassen sich sowohl anorganische als auch organische Pigmente identifizieren und die Zusammensetzung von Metallfarben und Folien sowie die Glaszusammensetzung qualitativ bestimmen. Ferner ermöglicht die DRIFT-Spektroskopie eine Klassifizierung der Bindemittel. Die im Rahmen des Forschungsprojektes analysierten Hinterglasbilder können folgendermaßen chronologisch gruppiert werden: 1910-1919 (17 Bilder), 1920-1929 (18 Bilder), 1930-1939 (6 Bilder), 1940-1949 (7 Bilder), 1950-1955 (13 Bilder) und >1955 (5 Bilder). Die Auswertung der Ergebnisse ermöglicht grundsätzliche Aussagen über die verwendeten Malmaterialien in Hinterglasbildern in der ersten Hälfte des 20. Jahrhunderts und zeigt Änderungen der verwendeten Pigmente im zeitlichen Kontext auf. Während der ersten Hälfte des 20. Jahrhunderts kamen viele neue Pigmente und Malmaterialien auf den Markt, wobei speziell die synthetischen organischen Pigmente (SOP) zu nennen sind. Eine Vielzahl an SOP konnte in Hinterglasbildern aus allen Zeitgruppen identifiziert werden, wobei hier vor allem Farblacke aus synthetischem Alizarin (PR83), Vertreter der roten und orangen β-Naphthol Pigmente [(z.B. PR3, PR4, PO5 (in Nächtliche Fahrt, 1921 von L. Hildebrandt nachgewiesen)], die blauen und grünen Kupferphthalocyanine [z.B. PG7, PB15 (taucht ab 1949 in Hinterglasbildern auf)] und einige gelbe Azopigmente [z.B. PY1, PY3, PY12 (in Geneigter Mädchenkopf, 1941 von Oskar Schlemmer gefunden)] aufzuführen sind (Steger et al. 2018; Steger et al. 2019a). Einige seltene SOP der Triarylcarboniumgruppe konnten ebenso nachgewiesen werden. Darunter fallen neben der Identifizierung von PR81 (Ohne Titel, 1954, M. Uhlenhuth) auch die erstmaligen Nachweise von PV2 (Hahn, um 1945, L.-G. Buchheim) und PG1 (Exzellente und einmalige Dressuren, 1945/46, L.-G. Buchheim) in Kunstwerken überhaupt (Steger et al. 2018; Steger et al. 2019a). Ferner konnten mit PB52 aus der Gruppe der Anthrachinone und PR60 aus der Gruppe der verlackten Naphthalin-Sulfonsäure-Pigmente weitere seltene SOP in den Bildern Rudern (um 1912) beziehungsweise Apokalyptischer Reiter II (1914) von Wassily Kandinsky nachgewiesen werden (Steger et al. 2019b). Neben den Entwicklungen der SOP können auch eindeutige Trends in den anorganischen Pigmenten veranschaulicht werden. Seltene anorganische Pigmente wie zum Beispiel Strontiumweiß (SrSO4) in der Kreuzabnahme (1914/15) von Carlo Mense (Steger et al. 2019c) wurden identifiziert. Neu entwickelte anorganische Pigmente wie zum Beispiel Cadmiumrot (Cd(S,Se); ab 1928 in 11 Hinterglasbildern nachgewiesen) oder Titanweiß (TiO2; Anatas kommt ab 1922 vor, Rutil konnte nur in Kissen der Träume, 1976 von Werner Schriefers identifiziert werden) tauchen in einigen Hinterglasbildern auf. Schweinfurter Grün (3Cu(AsO2)2·Cu(CH3COO)2) oder Strontiumgelb (SrCrO4) wurden in einigen Bildern bis etwa um 1925 gefunden; diese Pigmente konnten dagegen in späteren Bildern nicht mehr nachgewiesen werden. Als Beispiel sind hier vier frühe Hinterglasbilder (1909–1914) von Wassily Kandinsky zu nennen, wobei Strontiumgelb in vielen Bildpartien zu finden war (Steger et al. 2019b). Publizierte materialwissenschaftliche Ergebnisse von Kandinskys Leinwandgemälden aus späteren Werksperioden zeigen, dass Strontiumgelb zu dieser Zeit vollkommen aus seiner Palette verschwunden ist und vor allem durch ein anderes Gelbpigment, nämlich Cadmiumgelb, ersetzt wurde (McMillan et al. 2013). Eine materialtechnische Besonderheit in der Hinterglaskunst ist die Verwendung von Metallfolien und Metalleffektpigmenten. Metallfolien aus Silber, Zinn, Aluminium oder Messing wurden vielfach als künstlerisches Element in die Komposition integriert, wobei sie als finale Schicht auf, die bereits gestaltete, leicht transparente Malerei geklebt wurden. Durch die Betrachtung im auffallenden Licht erzeugten die Folien bemerkenswerte Glitzereffekte. Zinn- und Aluminiumfolien wurden zum Beispiel in Rudern (um 1912, W. Kandinsky) nachgewiesen, während Messingfolien häufig in Bildern von L.-G. Buchheim gefunden wurden. Die Zinnfolien wurden im 19. und frühen 20. Jahrhundert für Verpackungszwecke (z.B. Zigaretten, Schokolade) verwendet. Aluminiumfolie wurde erst ab 1910 industriell in der Schweiz hergestellt und zu Beginn vor allem für Schokoladenverpackungen eingesetzt (Skrabec 2016). Die frühe Verwendung solche Folien in Hinterglasbildern (z.B. Rudern, um 1912) zeigen eine rasche Verbreitung dieses Materials bei den Künstlern an. Unter Metalleffektpigmenten versteht man feingemahlene Pulver aus Metall (z.B. Zinn, Nickel, Kupfer) und Legierungen (z.B. Messing, Neusilber) mit unterschiedlichen Tönungen, welche bei seitlichem Lichteinfall auf Hinterglasbildern ein merkbares Funkeln erzeugen. Solche Metalleffektpigmente wurden vielfach bei Werken von Heinrich Campendonk nachgewiesen (Geiger und Bretz 2017) und konnten in allen chronologischen Gruppen gefunden werden. Grundsätzlich ermöglichen die Ergebnisse ein besseres Verständnis für die Technik der Hinterglasmalerei und helfen insbesondere, diese eigenständige Kunst im Hinblick auf die „klassische“ Tafel- bzw. Leinwandmalerei abzugrenzen. So zeigen Vergleiche mit Gemälden auf Leinwand von Wassily Kandinsky deutliche Unterschiede in den verwendeten Farbmitteln für beide Techniken. Die Anzahl von 66 gemessenen Hinterglasbildern von 39 Künstlern erscheint im Kontext von über 1200 Arbeiten, welche im Rahmen des Projektes lokalisiert werden konnten, gering. Allerdings können die durchgeführten Untersuchungen als Startpunkt für zukünftige Projekte in diesem Forschungsfeld, beispielsweise für einzelne Werkkomplexe verstanden werden. Die Forschungsergebnisse werden auf die Webseite www.hinterglas-klassischemoderne.de eingestellt. Im Sommer 2020 präsentiert das Museum Penzberg – Sammlung Campendonk Hinterglasbilder von 1910 bis 1960 als Abschlussausstellung des Forschungsprojektes. Die Ausstellung wird von einem ausführlichen Katalog über die fächerübergreifende Forschung begleitet. Für Herbst 2020 ist ein Hinterglas-Symposium an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) Berlin im Rahmen eines N.i.Ke. Workshops geplant. T2 - Jahrestagung Archäometrie und Denkmalpflege 2019 CY - Vienna, Austria DA - 11.09.2019 KW - Reverse glass painting KW - Raman spectroscopy KW - DRIFTS PY - 2019 AN - OPUS4-49259 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Taube, Mareike Carolin A1 - Adam, Christian A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Beckmann, T. A1 - Reuter, M. A1 - Stelter, M. T1 - Influence of carbon feeding on a pyrometallurgical Ta and Nb recycling process and the formation of carbides N2 - An existing pyrometallurgical process for tantalum and niobium recovery, mainly from low grade pyrometallurgical residues, was investigated. Series of melting experiments were carried out in a pilot-scale electric arc furnace to study how the amount, the grain size and the way of feeding affect the activity of carbon as a reducing agent. During the pyrometallurgical treatment refractory metals such as tantalum and niobium are reduced to their carbide form and enriched in the molten iron-based metal phase. The cooled down slag and metal phase were analysed to investigate thermodynamic and kinetic conditions of the carbide formation. FACT Sage simulations were also used to investigate the material system in state of thermodynamic equilibrium. Results show that mass transfer and kinetics may play an important role if compared to equilibrium analyses using FACT Sage. T2 - Euopean Metallurgical Conference (EMC) 2019 CY - Düsseldorf, Germany DA - 23.06.2019 KW - Pyrometallurgy KW - Tantalum KW - Carbide formation KW - Reduction process KW - Carbon feeding PY - 2019 AN - OPUS4-48351 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Taube, Mareike Carolin A1 - Adam, Christian A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Beckmann, T. A1 - Reuter, M. A1 - Stelter, M. T1 - Tantal-Rückgewinnung aus Zinnschlacken und weiteren Reststoffen N2 - Since the recycling of tantalum bearing post-consumer waste is practically not existent, metallurgical residues are the most important feed for the tantalum recycling. Most tin ores naturally contain significant quantities of refractory metals. During the smelting process in primary tin production these elements are enriched in the slag phase. This slag is a highly valuable raw material for tantalum production due to its considerable concentration of tantalum and its functioning as an additional slag former in further pyrometallurgical treatment. In this paper the first process stage of an existing pyrometallurgical process for tantalum recovery, mainly from low grade pyrometallurgical residues, is discussed. Smelting trials were carried out in a pilot-scale electric arc furnace to analyse the effect of feeding on the activity of carbon as a reducing agent. Therefore, blowing petroleum coke through an iron lance and the manual adding of coke into the melting bath were tested. During the pyrometallurgical treatment elements with a high affinity to carbon were reduced to their carbide form and enriched in the molten iron-based metal phase. The objective of the process was to reduce the oxidic tantalum completely and to enrich it into the metal phase. Furthermore, the transfer of unwanted elements such as titanium into the metal phase was aimed to be avoided. Spoon test specimens were taken from the liquid mineral melt to follow the evolution of the reduction process. The cooled down solidified melting bath was investigated by using the XRD and EDX method to characterise the slag system and to identify relevant mineral phases. T2 - Berliner Konferenz mineralische Nebenprodukte und Abfälle 2019 CY - Berlin, Germany DA - 13.05.2019 KW - Zinnschlacken KW - Tantal KW - Recycling KW - Pyrometallurgie KW - Lichtbogenofen PY - 2019 AN - OPUS4-48352 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Vogel, Christian A1 - Huang, L. A1 - Sekine, R. A1 - Doolette, A. A1 - Herzel, Hannes A1 - Kugler, Stefan A1 - Hoffmann, Marie A1 - Lombi, E. A1 - Zuin, L. A1 - Wang, D. A1 - Félix, R. A1 - Adam, Christian T1 - Specification of bioavailable nutrients and pollutants in the environment by combining DGT and spectroscopic techniques N2 - Previous research shows that analytical methods based on Diffusive Gradients in Thin films (DGT) provide very good correlations to the amount of bioavailable nutrients and pollutants in the environmental samples. However, these DGT results do not identify which compound of the specific element has the high bioavailability. Using various spectroscopic techniques (infrared, XANES and NMR spectroscopy) to analyze the dried DGT binding layers after deployment could allow us to determine the specific elements or compounds. Nutrients such as phosphorus and nitrogen are often, together with other elements, present as molecules in the environment. These ions are detectable and distinguishable by infrared and NMR spectroscopy, respectively. In addition, XANES spectroscopy allows for the specification of nutrients and pollutants (e.g. chromium) on the DGT binding layer. Furthermore, microspectroscopic techniques make it also possible to analyze compounds on the DGT binding layer with a lateral resolution down to 5 µm2. Therefore, species of elements and compounds of e.g. a spatial soil segment can be mapped and analyzed, providing valuable insight to understand the dynamics of nutrients and pollutants in the environment. Here we will present the advantages and limitations of this novel combination of techniques. T2 - 6th Conference on Diffusive Gradients in Thin Films CY - Vienna, Austria DA - 17.09.2019 KW - Soil P species KW - DGT KW - Infrared spectroscopy PY - 2019 AN - OPUS4-49057 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -