TY - THES A1 - Manier, Charles-Alix T1 - Slip-rolling resistance of novel Zr(C,N) thin film coatings under high Hertzian contact pressures N2 - Heutzutage sind Beschichtungen in breiten technologischen Anwendungsfeldern von Dekorierungszwecken bis zur Verbesserung der Leistung von Werkzeugen in der Massenfertigung, von medizinischen Werkzeugen oder noch von Computer Bestandteilen und vielen Anderen verbreitet. Besonders rechnet die Automobilindustrie mit einem Leistungsgewinn bei der Verwendung von Dünnschichten in mechanischen Bauteilen des Antriebstranges und des Getriebes. Das auf einer kostengünstigen Alternative basierte Konzept ist die Leistungssteigerung durch Erhöhung der Tragfähigkeit durch Aufbringung von Dünnschichten, die zu zusätzlichen Eigenschaften beitragen könnten, ohne das Design der Bauteile grundlegend zu verändern. Es würde auch einen Weg in Richtung Downsizing darstellen. In der vorliegenden Arbeit ist eine kurz gefasste Literaturübersicht bezüglich der Wälzbeständigkeit von verschiedenen Dünnschichten zusammengestellt. Bei der Durchführung von Wälzversuchen sind kristalline Zr(C,N) Dünnschichten als wälzbeständig nachgewiesen worden und zwar bis zu einer mittleren Hertzschen Kontaktpressung von P0mitteln = 1,94 GPa (P0max = 2,91 GPa) bei 120°C in Erstbefüllungsmotoröl bis zu zehn Millionen Zyklen. Grundsätzlich stellt dieses Ergebnis hier eine Verdoppelung der auf die Oberfläche wirkenden Normalkraft gegenüber unbeschichteter Kontaktkonfiguration dar, die herkömmlich mit gebrauchsfertig formulierten Ölen (d.h. mit hohem Anteil an Additiven) geschmiert sind. Typischerweise bestehen die zu beschichtenden Substrate aus vergütetem Lagerstahl Cronidur 30. Die Zr(C,N) Dünnschichten sind mittels verschiedenen Untersuchungsmethoden charakterisiert worden, um die Ursachen festgestellter Ergebnisunterschiede bezüglich der Wälzbeständigkeit unter diesen hohen tribologischen Beanspruchungen zu klären. Die Wälzbeständigkeit verschiedener Beschichtungschargen ist mittels eines festgelegten, leistungsfähigen Prüfverfahrens evaluiert worden. Verschiedene Standzeitergebnisse sind zwischen den einzelnen Chargen erreicht worden, ohne wesentliche Änderungen bei den Abscheidungsprozessen vorzunehmen. Die durchgeführte Charakterisierung stellt mikrostrukturelle Unterschiede fest, die die Wälzbeständigkeit beeinflussen und als Ursache der Wälzverhaltensunterschiede der Zr(C,N) Dünnschichten sein können. Außerdem ist die Leistung der Zr(C,N) Dünnschicht nicht nur im Bezug auf die Steigerung der Wälzbeständigkeit sondern auch hinsichtlich des tribologischen Einflusses (u. a. Nachwirkungen auf den Verschleiß und die Reibung) bewertet worden. Darum wurden die tribologischen Ergebnisse mit den entsprechenden gemessenen Größen von unlängst entwickelten DLC-Dünnschichten (DLC, Diamond Like Carbon) verglichen, die auch bei der gleichen Prüfprozedur getestet worden sind und gleiche Überrollungszahlen erwiesen hatten. N2 - The present work was carried out within the framework of my four years activities as a scientific co-worker in the Working Group Tribological Optimization; Failure Analysis; Extreme Exposure in the division Tribology and Wear protection (VI.2) of the BAM Federal Institute for Materials Research and testing in Berlin, Germany and generously funded by the German Research Foundation (DFG WO521/6-1). First of all, I would like to express my sincere thanks to my supervisor Dr.-Ing. Mathias Woydt, head of the aforementioned working group, who gave me the opportunity to start my professional development, initiated and intensively supported this PhD work as well as accepted to take part in thesis committee. Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers, Chairman of the Institute for Materials Science and Technology of the Technical University of Berlin (TU Berlin), is also gratefully thanked for his interest in the thesis subject, for helpful comments and suggestions as well as for agreeing to participate in the referee of this work. I would like to thank also Prof. Dr.-Ing. Claudia Fleck, Chairman of the Material Engineering Department (Fachgebiet Werkstofftechnik) of the Technical University Berlin (TU Berlin), for assuming the chairmanship of the thesis committee. All the staff of the tribology division is also greatly acknowledged for bringing a pleasant working environment. Dr. Dirk Spaltmann is particularly thanked for the helpful discussions as well as for his assistance in English formulation. Dipl.-Ing. Manuel Reichelt and my bureau colleague Dr.-Ing. Géraldine Theiler will find here my many thanks for promoting constantly a good working atmosphere. Sigrid Binkowski and Dipl.-Ing. Norbert Kelling are also gratefully acknowledged for their constant and helpful technical support. André Otto is also thanked for his substantial administrative support. My sincere thanks go to Dr. rer. nat. (and “by the way” world and olympic champion in eights rowing) Ilona Dörfel (BAM V.1, Composition and Microstructure of Engineering Materials) for performing the highly relevant TEM investigations as also Heidemarie Rooch, and Ing. Wolfgang Gesatzke for the specific preparation of the samples. Furthermore, I greatly appreciate the contributions of Dr.-Ing. Vasile-Dan Hodoroaba, Birgid Strauß, Sigrid Benemann and Dipl.-Phys. Thomas Wirth (BAM VI.4) for their valuable contributions in microscopy analysis and to Dr.-Ing. Eric Wild (TU Berlin) for the substantial residual stress analysis of the coatings. Acknowledgement is also due to Dr. Thomas Chudoba from ASMEC GmbH for performing hardness measurements with his QCSM module. Thanks are surely extended to Fundación Tekniker, specifically Josu Goikoetxea and Dr. Javier Barriga for the manufacturing of the coatings in industrial deposition chambers and to the machining shop BAM Z.5 for the specimens preparation. Last, but by no means the least, I would like to thank all my friends for their support and to all the people who helped me directly or indirectly in my doctoral work and/or for my pleasant German adaptation. My very special thanks (du fond du coeur) go to my beloved parents Marie-Hélène (What is Tribology?) and Gérard (I miss you so much) and “of course” to my bright (and sometimes nerve-racking) sister Sophie, for everlasting encouragement and plenty of good advices in a wide range of domains. Ania, especially for your contribution in the decision of pursuing my “German experiment”. T3 - BAM Dissertationsreihe - 60 KW - Dünnschichte KW - multilayer KW - Wälzbeständigkeit KW - Zr(C, N) coating KW - Multilayer KW - PVD KW - Slip-rolling resistance PY - 2010 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-987 SN - 978-3-9813550-3-1 SN - 1613-4249 VL - 60 SP - 1 EP - 138 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-98 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Scholz, Christian T1 - Low friction slip-rolling contacts - Influences of alternative steels, high performance thin film coatings and lubricants N2 - Due to the growing environmental awareness worldwide, containment provisions for CO2 emissions in mobility systems and increasing performance requirements the demands on mechanical systems and their materials continuously rise. These high demands require the implementation of new technical approaches, for example of light-weight strategies in automotive powertrains, and directly raise questions about the suitability of the most promising technical solution. Two basic parameters, the surface hardness of the tooth flanks and the core fatigue strength of the tooth root, illustrate exemplarily increasing demands on material grades used for gear wheels in automotive powertrains. In addition to light-weight strategies, a reduction in friction and an increase of the fatigue lifetime are two other major development directions to strive the mentioned targets. It is clear that any kind of solution must show an equal application profile, preferably an improvement, compared to the state-of- the-art solutions. For tribological systems, the following paths may offer lower friction and higher load carrying capabilities: 1. Alternative base oils and additives (such as esters, polyglycols), 2. Thin film coatings (e.g. DLC) and/or 3. Novel steel metallurgies. In previous investigations on the slip-rolling resistance of thin film coatings (a-C, ta-C, Zr(C,N)) the substrates were mainly made of the bearing steels 100Cr6H and Cronidur 30. Applying contact pressures of up to P0max = 2.9 GPa (FN = 2,000 N), the samples were tested up to 10 million load cycles in endurance tests. The aim of the present work is to broaden the research by varying the input parameters. Newly developed engine oil mixtures, high performance thin film coatings and alternative steel solutions are intensively investigated in highly stressed slip-rolling contacts at lubricant temperatures of 120°C. Specifically, in using new steel metallurgies, i.e. the high toughness and high strength steels V300 and NC310YW (Aubert & Duval) as well as CSS-42L (Latrobe Specialty Steel Company), in combination with thin film coatings, even if they compete in the uncoated state, the Hertzian contact pressures could be increased up to P0max = 4.2 GPa (FN = 5,000 N) without any surface failures of coating or substrate. It was shown that selected thin film coatings can minimize the wear rates down to nearly ‘zero-wear’ in highly stressed contacts [Woy08] [Woy11]. In addition, the studies revealed not only the high potential in slip-rolling resistance, but also a possible friction reduction down to 0.047 by use of uncoated steels with increased toughness. Compared to steels like 100Cr6H and Cronidur 30 this means a reduction in friction of approximately 40% under identical testing conditions. Different test series with newly developed base oil-additive formulations were investigated with specific emphasis on the frictional behavior of selected bio-no-tox EP/AW additives and friction modifiers. Additional influencing factors like the structural and surface conditions of the steels/coatings before and after the tests were analyzed by means of REM, EDX, XRD and TEM. T3 - BAM Dissertationsreihe - 96 KW - hoch zähe Si-Stähle KW - geringe Reibung KW - DLC KW - Zr (C, N) PY - 2013 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-624 SN - 978-3-9815134-2-7 SN - 1613-4249 VL - 96 SP - 1 EP - 153 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-62 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Burbank, John T1 - Reactive Boundary Layers in Metallic Rolling Contacts N2 - In order to meet the goal of reducing CO2 emissions, automotive industry places significant importance on downsizing components to achieve greater efficiency through lower weight and reduced friction. As friction reductions are associated with energy efficiency and wear protection with resource conservation, ever greater attention has been given to adamantine carbon- based coatings and high-alloyed steels. Such applications are, however, associated with high production costs and energy expenditures, as well as many technical difficulties. Therefore a key issue in meeting the goals of friction reduction, wear protection and development of comprehensive lightweight strategies is whether or not the functional profiles of state-of-the art alloys can be enhanced by affordable solutions. The running-in phase of mechanical systems is inevitable and, from a tribological standpoint, critical for the lifetime of such systems, though receives little attention and is poorly understood. The growth of micro-cracks accelerates premature material failure and wear during this phase of heightened friction. With this in mind, the ultimate goal of this current work is to transfer the running-in phase into the final step of the mechanical finishing process through the targeted pre-conditioning of novel, high toughness steel bearings without thermo-chemical treatments and compare these to conventional, case-hardened steels. Two mechanisms were investigated: a. Cold work hardening and b. Chemical tribofilm formation. Steels that showed a tendency toward work hardening and tribofilm formation in previous testing were chosen for this investigation. Thorough characterization of the chosen Steels was carried out before any pre-conditioning techniques were applied. The widely used 20MnCr5, seen as a reference gear steel, underwent case-hardening and subsequent deep freezing treatments in an attempt to yield discrete sample groups with respect to residual austenite. This allowed for a more thorough investigation into the effects of residual austenite on the properties of this material. The high-performance alternative steels, 36NiCrMoV1-5-7 (hot working steel) and 45SiCrMo6 (spring steel), were heat treated as recommended by their respective manufacturers, and were not case-hardened. The selection of materials with and materials without case-hardening allows for an investigation into whether or not case-hardening is even necessary to deliver acceptable friction behaviour and wear performance. Elemental analyses were conducted by multiple methods to ensure accurate results. Residual Austenite contents of the steels and the depth profiles of residual stresses were determined by X-Ray diffraction (XRD), for 20MnCr5 ranging from approximately 6 – 14 vol.%, and under 2 vol.% for the alternative alloys. Hardness profiles were taken from the testing surfaces into the material core. The carburization of 20MnCr5 led to higher hardness and the greater concentration of carbon in the carburization zone more representative of a hardened SAE E52100, or 100Cr6/102Cr6, than of a non-case-hardened 20MnCr5. Residual stresses from machining and case-hardening were measured directly at the sample surface. The high-performance Steels fulfilled manufacturer expectations in terms of elemental content, with hardness values between 50 – 55 HRC and strongly martensitic microstructure character. With characterization of the chosen materials complete, the materials could then be subjected to pre-conditioning. The first pre-conditioning method involved targeted generation of cold work hardening as induced boundary layers to protect the contact zone against wear. Work hardening was identified both by variations in residual stress profiles, i.e. the introduction of beneficial compressive residual stresses, and hardness increases in the contact zone, providing enhanced wear resistance. Parameters for work hardening were further optimized to reduce damage to the surface substrates of the treated materials. The second pre-conditioning method involved the targeted generation of chemically reactive tribolayers (tribofilms) on twin disk testing rigs. The lubrication strategies were based on: a. CaCO3, which is predominant in engine oils, and b. MoDTC, which is commonly used in engine and gear oils. The films generated in pre-conditioning were analyzed by SEM-EDX with Element-Mapping, Raman spectroscopy, and XPS to elucidate their molecular composition and concentration on the sample surfaces. The combination of these methods of analysis gave a clear indication that 104 cycles were sufficient to generate stable and lasting tribofilms. CaO and CaCO3 were the main components of the tribofilm from the first lubricant package, while MoS2, MoO2 and MoO3 were the main components from the second lubricant package. Finally, slip-rolling endurance testing (T = +120 °C, 107 cycles, approximately 19 days in a factory fill engine oil) was carried out on all materials. It was shown that both pre-conditioning methods could achieve significant reductions in friction and wear during testing at up to and including P0Mean =1.94 GPa (P0Max = 2.91 GPa, FN = 2,000 N). Ultimately, this research showed that: 1. non-case-hardened high-performance steels offer competitive wear performance and better friction behaviour than the case-hardened 20MnCr5. 2. pre-conditioning led to COF reductions to under 7/10 and wear coefficient reductions to an astonishing 1/10 of the original values for the untreated steels under mixed/boundary lubrication. 3. the observed improvements to friction behaviour and wear performance are indicative of a technically simple, cost- and energy-efficient pre-conditioning strategy that may prove N2 - Die Automobilindustrie legt im Hinblick auf das Ziel der CO2-Emissionsreduktionen viel Wert auf die Erhöhung des Wirkungsgrades von mechanischen Komponenten durch Leichtbau. Eine Reduzierung der Reibung wirkt sich direkt auf die Energieeffizienz aus, währenddessen eine Verschleißminderung zu Materialeinsparungen führt. Aus diesen Gründen genießen diamantartige, kohlenstoffbasierte Beschichtungen und hochlegierten Stähle derzeit große Aufmerksamkeit. Deren Herstellung ist allerdings sowohl mit einem hohen Energie- und Kostenaufwand verbunden, als auch technisch sehr anspruchsvoll. Zur Erreichung der Ziele der Reibungsminderung, des Verschleißschutzes und der Entwicklung umfassender Leichtbaustrategien ist es daher von großer Bedeutung, ob sich das Leistungsprofil neuartiger Legierungen durch kostengünstigere Lösungen verbessern lässt. Obwohl der mechanische Einlauf aus tribologischer Sicht entscheidend für die Lebensdauer mechanischer Systeme ist, genießt er wenig Aufmerksamkeit und ist bis heute nur begrenzt verstanden. So kann die Ausbreitung von Mikrorissen während dieser Phase der erhöhten Reibung zum vorzeitigen Materialversagen führen. In diesem Sinne war es das oberste Ziel dieser Forschungsarbeit, den Einlauf in die mechanische Endbearbeitung vorzuverlegen. Neuartige Stähle wurden dabei ohne kostenintensive, thermochemische Behandlungen gezielt vorkonditioniert und ihre so verbesserten Eigenschaften mit denen von gängigen Einsatzstählen verglichen. Zu den untersuchten Vorkonditionierungsmechanismen gehören die Erzeugung von: a. Kaltverfestigungen und b. chemischen Tribofilmen. Stähle, die in Vorversuchen eine Zuneigung zur Kaltverfestigung und Tribofilmentstehung, wurden für diese Forschungsarbeit ausgewählt. Die ausgewählten Stähle urden vor jeglicher Vorkonditionierung einer gründlichen, metallurgischen Charakterisierung unterzogen. Der Referenzgetriebestahl 20MnCr5 wurde einsatzgehärtet und in getrennten Gruppen bei verschiedenen Temperaturen tiefgekühlt, um Proben in verschiedenen Nuancen des Restaustenitgehaltes zu erhalten. Damit ließ sich der Einfluss des Restaustenits auf die Materialeigenschaften genauer untersuchen. Die Hochleistungsstähle, 36NiCrMoV1-5-7 (Warmarbeitsstahl) und 45SiCrMo6 (Federstahl), wurden nach den Vorschriften der jeweiligen Hersteller wärmebehandelt, und wurden nicht einsatzgehärtet. Die Auswahl an Stählen, mit und ohne Einsatzhärtung, lässt eine Untersuchung darüber zu, ob eine Einsatzhärtung überhaupt notwendig ist, um gutes Reibungs- und Verschleißverhalten zu erzielen. Elementanalysen wurden mittels mehrerer Methoden zur Gewährleistung der bestmöglichen Genauigkeit der Ergebnisse durchgeführt. Die Restaustenitgehalte der Stähle und Eigenspannungstiefenprofile wurden an einem Röntgendiffraktometer ermittelt. Die Restaustenitgehalte des 20MnCr5 lagen zwischen 6 – 14 Vol.-% und die Restaustenitgehalte der Alternativstähle lagen unter 2 Vol.-%. Härtetiefenprofile wurden auch ermittelt. Die Aufkohlung des 20MnCr5 führte zu einer Steigerung der Härte und der Kohlenstoffkonzentration im Randbereich, sodass dieser Bereich des Stahls eher einem gehärteten SAE 52100, oder 100Cr6/102Cr6, als einem nicht einsatzgehärtetem 20MnCr5 entsprach. Eigenspannungen, die durch die mechanische Endbearbeitung entstanden, wurden direkt unter der Oberfläche detektiert. Die Hochleistungsstähle erfüllten mit Härtewerten zwischen 50 – 55 HRC und ihrem ausgeprägt martensitischen Charakter die Herstellervorgaben. Nach dem Abschluss der metallurgischen Charakterisierung wurden die Stähle vorkonditioniert. Zur ersten Vorkonditionierungsmethode gehörte die Erzeugung gezielter Kaltverfestigungen an Zweischeibenprüfständen in der Form von induzierten Grenzschichten, die die Randschicht gegen Verschleiß schützen. Die Wirksamkeit dieser Vorkonditionierung wurde anhand der Zunahme der vorteilhaften Druckeigenspannungen und der Steigerung der Oberflächenhärte nachgewiesen. Beide Eigenschaften verleihen den Stählen eine erhöhte Verschleißbeständigkeit. In einem weiteren Schritt wurden die Vorkonditionierungsparameter zur Erzeugung von Kaltverfestigung optimiert, um die evtl. Deformierung der Substratoberflächen abzumildern. In einer alternativen, zweiten Vorkonditionierung wurden zwei verschiedene Schmierstoffkonzepte implementiert, um an den Zweischeibenprüfständen chemisch reaktive Triboschichten (Tribofilme) zu generieren. Die Schmierstoffkonzepte basierten auf: a. CaCO3, was überwiegend in Motorenölen eingesetzt wird und b. MoDTC, was häufig in Motoren- und Getriebeölen eingesetzt wird. Die durch die Vorkonditionierung erzeugten Tribofilme wurden mittels REM-EDX mit Element- Mapping, Raman-Spektroskopie und XPS analysiert, um ihre molekulare Zusammensetzung und Oberflächenkonzentration zu ermitteln. Der Tribofilm aus dem ersten Schmiermittel bestand hauptsächlich aus CaO und CaCO3 und der Tribofilm aus dem zweiten Schmiermittel bestand hauptsächlich aus MoS2, MoO2 und MoO3. Aus diesen Analysen wurde ersichtlich, dass 104 Laufzyklen zur Generierung stabiler und beständiger Tribofilme vollkommen ausreichend sind. Anschließend wurden alle Stähle in Dauerwälzversuchen (T = +120 °C, 107 Zyklen, etwa 19 Tage in einem Erstbefüllungsmotorenöl) in ihrem Reibungs- und Verschleißverhalten untersucht. Es wurde gezeigt, dass durch vorkonditionierte Kaltverfestigungen oder durch vorkonditionierte Tribofilme die Reibung und der Verschleiß in Wälzkontakten bei Dauerwälzen bis P0Mean =1,94 GPa (P0Max = 2,91 GPa, FN = 2.000 N) signifikant erniedrigt werden können. Im Endeffekt wurde in dieser Arbeit gezeigt, dass: 1. nicht einsatzgehärtete Hochleistungsstähle konkurrenzfähig zu dem einsatzgehärteten 20MnCr5 sind. 2. die Vorkonditionierungen zu einer Senkung des Reibungskoeffizienten bis auf 7/10 und zu einer Senkung des Verschleißkoeffizienten bis auf 1/10 der Koeffizienten der nicht vorkonditionierten Stähle unter Misch-/Grenzreibungsbedingungen führten. 3. die Verbesserungen des Reibungs- und Verschleißverhaltens auf eine technisch einfache, energie- und kosteneffiziente Vorkonditionierungsstrategie weisen, die noch bestehende thermochemische Behandlungen ersetzen könnte. T3 - BAM Dissertationsreihe - 143 KW - Work hardening KW - Steel KW - Friction KW - Wear KW - Tribofilm PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-354507 SN - 978-3-9817502-5-6 SN - 1613-4249 VL - 143 SP - 1 EP - 133 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-35450 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -