TY - JOUR A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Hoster, B. T1 - Monitoring the vulcanization of elastomers: Comparison of curemeter and ultrasonic online control N2 - The vulcanization of elastomeric materials has a high impact on the properties of the final product. Therefore, it is important to monitor and control this crosslinking process. A common technique to attain the necessary curing time is the use of a curemeter in accordance with ISO 6502 in order to determine the time for full cure of a sample with a standardized geometry. Based on this result and a lot of practical experience, the required curing time for a given product geometry is estimated. Within the scope of this work, a new analysis technique will be compared with the standard procedure. The ultrasonic online control employs ultrasound waves to measure the changes in material properties caused by vulcanization. For this study, a natural rubber compound with a conventional curing system was investigated by both techniques. It was found that the results of the ultrasonic technique show good agreement with the results of the curemeter. KW - Cure process KW - Ultrasound KW - Curemeter KW - Elastomer KW - Vulcanization KW - Online control PY - 2009 DO - https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2008.11.005 SN - 0142-9418 VL - 28 IS - 1 SP - 84 EP - 88 PB - Elsevier Science CY - Amsterdam [u.a.] AN - OPUS4-18674 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Frübing, P. A1 - Wang, F. A1 - Günter, C. A1 - Gerhard, R. A1 - Wegener, M. A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang T1 - Relation between dielectric and mechanical losses in ferroelectric poly(vinylidene fluoride - hexafluoropropylene) films N2 - The temperature dependences of dielectric permittivity and elastic modulus of poly(vinylidene fluoride - hexafluoropropylene) (P(VDF-HFP)) are compared and explained by use of structural data obtained by differential scanning calorimetry and X-ray analysis. Special emphasis is put on the effect of uniaxial stretching which renders the polymer ferroelectric. It is shown that dielectric and mechanical relaxations at the glass transition (aa relaxation) are closely related and not significantly affected by stretching. It is further confirmed that stretching destroys the non-polar spherulitic crystalline structure and produces relatively small-sized polar crystallites. This manifests in the disappearence of the so-called ac relaxation which is associated to molecular motions within the spherulitic crystalline lamellae. However, there are discrepancies between dielectric and mechanical losses above the glass transition which point towards a still not described structural transition. T2 - 10th IEEE International conference on solid dielectrics (ICSD) CY - Potsdam, Germany DA - 2010-07-04 KW - Poly(vinylidene(fluoride - hexafluoropropylene) KW - P(VDF-HFP) KW - Ferroelectric polymer KW - Dielectric relaxation KW - Dynamic mechanical analysis KW - Uniaxial stretching PY - 2010 SN - 978-1-4244-7945-0 DO - https://doi.org/10.1109/ICSD.2010.5567936 SP - 1 EP - 4(?) AN - OPUS4-23421 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Stark, Wolfgang A1 - Jaunich, Matthias A1 - McHugh, J. T1 - Carbon-fibre epoxy prepreg (CFC) curing in an autoclave analogue process controlled by dynamic mechanical analysis (DMA) N2 - Carbon fibre prepregs have found widespread application in lightweight constructions. They are based on a carbon-fibre fabric impregnated with reactive epoxy resin. DMA measurements under temperature conditions similar to an autoclave programme were carried out using commercially available prepreg material with a high glass transition temperature. The characteristic of the temperature programme was a dynamic heating segment at 1.5 K/min followed by a longer isothermal segment at 180 °C. The courses of the storage modulus E', loss modulus E'' and tanδ were recorded. The measuring frequency was varied between 1 Hz and 33.3 Hz. Gelation and vitrification are assigned. The influence of the measuring frequency on the time to vitrification and the correlation with DSC are discussed. The reaction does not end even after 10 h curing at 180 °C, which is interpreted as the slow cessation of the reaction caused by vitrification. KW - Prepreg KW - CFC KW - Curing KW - DMA KW - DSC KW - Autoclave KW - Gelation KW - Vitrification KW - Glass transition PY - 2013 DO - https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2013.09.014 SN - 0142-9418 VL - 32 IS - 8 SP - 1487 EP - 1494 PB - Elsevier Science CY - Amsterdam [u.a.] AN - OPUS4-29479 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Jaunich, Matthias A1 - von der Ehe, Kerstin A1 - Wolff, Dietmar A1 - Völzke, Holger A1 - Stark, Wolfgang T1 - Understanding low temperature properties of elastomer seals N2 - Elastomers are widely used as the main sealing materials for containers for low and intermediate level radioactive waste and as an additional component to metal seals in spent fuel and high active waste containers. The safe encapsulation of the radioactive container inventory has to be guaranteed according to regulation and appropriate guidelines for long term storage periods as well as for temperatures as low as -40°C during transport. Therefore, the understanding of failure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance. It is known that the material properties of elastomers are strongly temperature dependent. At low temperatures, this is caused by the rubber-glass transition (abbreviated: glass transition). During continuous cooling, the material changes from a rubber-like entropy elastic to a stiff energy elastic behaviour, which allows nearly no strain or retraction. Hence, rubbers are normally used above their glass transition, but the minimum working temperature limit is not defined precisely; this can cause problems during the above noted applications. Therefore, the lower operation temperature limit of elastomer seals must be determined in dependence of the material properties. Differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA) are combined with standardised measurements to determine the compression set according to ISO 815. To reduce the test time of the standard tests, a faster technique than normally used was developed. Additionally, the breakdown temperature of the sealing function of complete O ring seals was measured in a component test set-up to compare it with the results of the other tests. The experimental set-up is capable of measuring the leakage rate at low temperatures by the pressure rise method. A fluorocarbon rubber (FKM) was selected for this investigation as it is often used for radioactive waste containers. The materials (seals and test sheets) were purchased from a commercial seal producer. KW - Sealing material KW - Elastomer KW - Compression set KW - Dynamic mechanical analysis KW - Low temperature behaviour PY - 2011 DO - https://doi.org/10.1179/1746510911Y.0000000004 SN - 1746-5095 SN - 1746-5109 SN - 0957-476X VL - 22 IS - 2 SP - 83 EP - 88 PB - Ramtrans Publ. CY - Ashford AN - OPUS4-24015 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hoster, B. A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang T1 - Monitoring of the vulcanisation process by ultrasound during injection moulding N2 - Today rubber is due to its unique property profile one of the most important materials for the production of bearings, dampers or also tires and tubes. In the production of rubber goods a chemical cross-linking reaction (vulcanisation) generates the final material properties. This process takes place during the shape giving of the rubber compound in the mould and can proceed for several minutes. The cross-linking process is influenced by the mixture of the basic polymer, the cross-linking agent, the influence of catalysts and inhibitors and especially the processing conditions. The quality of every ingredient, the reproducibility of the mixing ratio, the homogeneity of the mixture and the accurateness in temperature control can have a direct influence on the cross linking reaction. To control the quality of a rubber compound and verify the processing conditions in industry moving die rheometers, named curemeter, are involved in the production process. Starting from our experience in cure monitoring of thermosetting materials by measuring ultrasound velocity in the mould we extended the measuring principle to rubber vulcanisation monitoring. After first investigations using a compression mould we dealt here with on-line monitoring of vulcanisation in an injection moulding process which is one of the most used techniques in rubber industry. KW - Ultrasonic KW - Sound velocity KW - Vulcanisation KW - On-line monitoring KW - Injection moulding PY - 2009 UR - https://www.ndt.net/search/docs.php3?id=8042 SN - 1435-4934 VL - 14 IS - 9 SP - 1 EP - 9 PB - NDT.net CY - Kirchwald AN - OPUS4-19858 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Jaunich, Matthias A1 - Wolff, Dietmar A1 - Stark, Wolfgang T1 - Low temperature properties of rubber seals - Results of component tests - N2 - Rubbers are widely used as sealing material in various applications. In many fieldsthefunction of seal materials at lowtemperatures is required. Therefore the understanding of faiiure mechanisms that lead to leakage at low temperatures is of high importance. Therefore the lower Operation temperature limit of rubber seals should be determined in dependence of the material properties. The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) are combined with results of standardized measurements as the compression set according to ISO 815. To reduce the test time of the Standard tests a faster and more efficient technique was developed and applied. In addition the breakdown temperature of the sealing function of O-ring seals at lowtemperatures is measured in a component test Setup in dependence of the material and the degree of compression. KW - Seal KW - O-ring KW - Low temperature KW - Component test KW - Compression set KW - Dichtungen KW - O-Ringe KW - Tiefe Temperatur KW - Bauteilversuche KW - Druckverformungsrest PY - 2013 SN - 0948-3276 SN - 0022-9520 VL - 66 IS - 7-8 SP - 26 EP - 30 PB - Hüthig CY - Heidelberg AN - OPUS4-28894 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Stark, Wolfgang T1 - Correlation between low temperature behaviour of rubber seals and glass-rubber transition T2 - 4th Bilateral Symposium on heterocyclic and heterochain polymers for advanced materials CY - Iasi, Romania DA - 2012-09-03 PY - 2012 AN - OPUS4-26519 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Hoster, B. T1 - In-situ vulcanization monitoring by ultrasonic wave propagation T2 - 8. Kautschuk-Herbst-Kolloquium CY - Hannover, Deutschland DA - 2008-11-26 KW - Vulcanization KW - Cure monitoring KW - Ultrasound PY - 2008 SP - 133 AN - OPUS4-18574 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Jaunich, Matthias A1 - Wolff, Dietmar A1 - Stark, Wolfgang T1 - Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen - Eigenschaftsbestimmung für den Einsatz in Transport- und Lagerbehältern für radioaktive Stoffe N2 - Die Messung des dynamischen Speichermoduls mit der Dynamisch-Mechanischen-Analyse ermöglicht einen schnellen Überblick über das temperaturabhängige Verhalten von elastomeren Dichtungsmaterialien. Ein direkter Rückschluss von der so ermittelten Glasübergangstemperatur Tg auf die Versagenstemperatur einer Dichtung ist aber ohne zusätzliche Messungen bisher nicht möglich. Mit den Ergebnissen des Druckverformungsrestes DVR und des DVRDMA ist eine ge-nauere Beschreibung der Tieftemperatureigenschaften und dadurch der Funktion von elastomeren Dichtungsmaterialien möglich. Messungen ergeben beispielsweise, dass sich das EPDM bei einer Temperatur von -40 °C laut der Dynamisch Mechanischen Analyse noch im gummielastischen Bereich befindet. Die DVRDMA-Werte zeigen eine Rückstellung um mehr als 40 % der Ausgangsdeformation in wenigen Minuten. Mit derart detailliert bestimmten Eigenschaften lassen sich Rückschlüsse auf einsatzspezifische Anforderungen wie z. B. die Dichtwirkung in Abhängigkeit von Betriebstemperatur und mechanischer Belastungsgeschwindigkeit ziehen, so dass je nach Einsatzbedingungen für die Dichtungen eine geeignete Materialauswahl getrof-fen werden kann. T2 - Jahrestagung Kerntechnik 2010 CY - Berlin, Deutschland DA - 2010-05-04 KW - Dichtungen KW - Elastomere KW - Tieftemperaturverhalten PY - 2010 IS - Sektion 5 / 503 SP - 1 EP - 4 CY - Berlin AN - OPUS4-21272 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Wolff, Dietmar T1 - Druckverformungsrest bei tiefen Temperaturen N2 - Für Elastomenwerkstoffe im Allgemeinen und im Bereich der Dichtungstechnik im Besonderen ist der Druckverformungsrest eine wichtige Kenngröße zur Beurteilung der Eignung eines Werkstoffs bzw. der Funktion eines Bauteils. Er ermöglicht eine Einschätzung des zeitabhängigen Rückstellverhaltens eines Werkstoffs nach Deformation. Dieses ist für Dichtungen von besonderer Bedeutung, da der Test deren Einbauzustand nachstellt. Oft wird er, bei der Prüfung unter erhöhten Temperaturen, zur Beurteilung des Alterungsverhaltens verwendet und kann anhand eines definierten Versagenskriteriums zur Lebensdauerabschätzung eingesetzt werden. Bei tiefen Temperaturen dient er dazu, die limitierende Einsatztemperatur zu bestimmen. Dabei spielt eine Alterung im eigentlichen Sinne nur eine untergeordnete Rolle, wohl aber physikalische Effekte wie Tieftemperaturkristallisation und Glasübergang. Diese Effekte sind weit weniger durch lange Lagerzeiten beeinflusst als die eigentliche Alterung. Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich je nach angewandter Norm und kann einen deutlichen Einfluss auf den Druckverformungsrest haben. Alle standardisierten Methoden sind aufgrund der langen Lagerzeiten relativ langwierig und erfordern das regelmäßige Eingreifen durch den Prüfer. Zusätzlich sehen einige Methoden nur die Bestimmung eines einzelnen Wertes nach einer definierten Zeit vor. Um die Messungen zu beschleunigen wurde eine Methode entwickelt, die automatisch die erforderlichen Messungen bei mehreren Temperaturen durchführt. Dazu wird ein Prüfgerät der Dynamisch Mechanischen Analyse verwendet, das kontinuierlich die Deformation während eines frei programmierbaren Temperaturzyklus misst, wodurch eine sehr große Datenmenge verfügbar ist. Ein Vergleich der neuen Methode mit den Ergebnissen des nach ISO 815 genormten Messprinzips ergibt eine gute Übereinstimmung. Ergebnisse der neuen Methode werden vorgestellt und die Vorzüge der kontinuierlichen Datenerfassung, z.B. für die Materialauswahl, diskutiert. Die vorgestellten Ergebnisse beziehen sich zum großen Teil auf die in beschriebenen Untersuchungen und Ergebnisse. T2 - Technomer 2013 - 23. Fachtagung über Verarbeitung und Anwendung von Polymeren CY - Chemnitz, Germany DA - 14.11.2013 PY - 2013 SN - 978-3-939382-11-9 IS - Kapitel V 3.4 SP - 1 EP - 8 AN - OPUS4-29616 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Jaunich, Matthias A1 - Wolff, Dietmar A1 - Stark, Wolfgang ED - Riedl, A. T1 - Was passiert bei tiefen Temperaturen? - Dichtungsverhalten im Bereich des Glasübergangs N2 - Elastomere werden vielfach als Dichtungsmaterial für verschiedene Anwendungen eingesetzt. In vielen Bereichen ist die Funktion der Dichtung auch bei tiefen Temperaturen erforderlich. Daher ist das Verständnis des Versagensmechanismus von großer Bedeutung. Normalerweise werden Elastomere oberhalb ihres Glass-Gummi Umwandlungsbereiches eingesetzt, wobei die minimale Einsatztemperatur nicht exakt definiert ist. Daher ist es sinnvoll, diese untere Temperatureinsatzgrenze in Abhängigkeit von den Materialeigenschaften zu bestimmen. Hierfür werden die Ergebnisse der thermischen Analyse mit den Resultaten des Druckverformungsrests aus einer abgewandelten Messung mit der Dynamisch Mechanischen Analyse (DMA) kombiniert. Weiterhin werden Ergebnisse von Bauteilversuchen vorgestellt und diskutiert. Die vorgestellten Untersuchungen wurden zum großen Teil auf Untersuchungen im Rahmen der Dissertation von M. Jaunich durchgeführt. T2 - XVIII. Dichtungskolloquium - Sichere und zuverlässige Dichtverbindungen CY - Rheine, Germany DA - 25.09.2013 KW - Dichtung KW - Glasübergang KW - Elastomer KW - Druckverformungsrest PY - 2013 SN - 978-3-8027-2216-5 SP - 51 EP - 58 PB - Vulkan AN - OPUS4-29221 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Stark, Wolfgang T1 - Correlation between degree of cure and fracture behaviour of electro installation parts made from urea formaldehyde resin T2 - Polydays 2006 CY - Berlin, Germany DA - 2006-10-04 PY - 2006 AN - OPUS4-13500 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Wolff, Dietmar T1 - Druckverformungsrest bei tiefen Temperaturen N2 - Der Druckverformungsrest (DVR) stellt insbesondere für Dichtungsanwendungen eine wichtige Kenngröße zur Beurteilung der Eignung eines Elastomers dar. Er ermöglicht die Einschätzung des zeitabhängigen Rückstellverhaltens eines Werkstoffs nach Deformation. Neben der Prüfung bei erhöhten Temperaturen, zur Beurteilung des Alterungsverhaltens, lässt sich bei der Durchführung bei tiefen Temperaturen die limitierende Einsatztemperatur bestimmen. Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich je nach angewandter Norm und kann einen deutlichen Einfluss auf den DVR-Wert haben. Um bei tiefen Temperaturen eine schnelle Aussage zu gestatten, ist eine im Vergleich zu genormten Methoden deutlich schneller durchzuführende, automatisierte Methode entwickelt und mit Standardmethoden verglichen worden. Durch kontinuierliche Messung des Druckverformungsrests kann die Kinetik der Materialrückstellung betrachtet und dadurch ein effizienter Materialvergleich und eine effiziente Materialauswahl ermöglicht werden. Compression set (CS) is especially for sealing applications an important parameter for material selection. It allows an assessment of the time dependent recovery after deformation. In addition to testing at elevated temperatures which aims at the evaluation of the ageing behaviour, testing at low temperatures permits the determination of the low working temperature limit. The test procedure varies depending on the applied standard and can show a significant effect on the CS value. In order to allow a quick statement regarding low temperatures an automated procedure being significantly faster realisable in relation to the standardised methods has been developed and compared with standard procedures. Continuous measurement of the compression set allows evaluating the recovery kinetics and therefore an efficient comparison and selection of materials. KW - Druckverformungsrest KW - Elastomere KW - Dichtung KW - O-Ring PY - 2014 SN - 0176-1625 VL - 67 IS - 8 SP - 487 EP - 491 PB - Gupta CY - Ratingen AN - OPUS4-31572 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Wolff, Dietmar T1 - Low temperature properties of rubber seals T2 - 9th Fall rubber colloquium CY - Hannover, Germany DA - 2010-11-03 KW - Dichtungen KW - Elastomere KW - Tieftemperaturverhalten PY - 2010 SN - 978-3-9814076-0-0 SP - 175 EP - 178 AN - OPUS4-22331 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Wolff, Dietmar T1 - Low temperature properties of rubber seals N2 - Rubber is widely used as sealing material in various applications. In many fields the sealing function at low temperatures is necessary. Therefore the understanding of failure mechanisms is of high importance. Rubbers are normally used above their glass-rubber transition region but the minimum working temperature limit is not defined precisely. Therefore the lower operation temperature limit of rubber seals should be determined in dependence of the material properties. The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) are combined with the results of the standardized compression set according to ISO 815 respectively a modified test using the DMA equipment. N2 - Tiefentemperaturverhalten von Elastomerdichtungen Elastomere werden vielfach als Dichtungsmaterial für verschiedene Anwendungen eingesetzt. In vielen Bereichen ist die Funktion der Dichtung auch bei tiefen Temperaturen erforderlich. Daher ist das Verständnis des Versagensmechanismus von großer Bedeutung. Normalerweise werden Elastomere oberhalb ihres Glass-Gummi Übergangsbereiches eingesetzt aber die minimale Einsatztemperatur ist nicht exakt definiert. Daher ist es sinnvoll diese untere Temperatureinsatzgrenze in Abhängigkeit von den Materialeigenschaften zu bestimmen. Die Ergebnisse der DSC und der DMA werden mit den Ergebnissen des standardisierten Druckverformungsrestes nach ISO 815 und einer abgewandelten Messung mit der DMA kombiniert. KW - Sealing material KW - Elastomer KW - Compression set KW - Dynamic mechanical analysis KW - Low temperature behaviour PY - 2011 SN - 0948-3276 SN - 0022-9520 IS - 03 SP - 52 EP - 55 PB - Hüthig CY - Heidelberg AN - OPUS4-23422 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Jaunich, Matthias A1 - Stark, Wolfgang A1 - Wolff, Dietmar T1 - Comparison of low temperature properties of different elastomer materials investigated by a new method for compression set measurement N2 - The method for the determination of compression set values with a Dynamic Mechanical Analysis (DMA) setup at low temperatures, which was presented previously, allows a much faster and readily automated procedure than the standardized compression set test according to ISO 815-2. This method is applied to a series of different elastomeric materials that are commonly used for sealing applications. The results of the compression set test are compared with results from thermal analysis to allow an in depth comparison of the material behaviour at low temperatures. Furthermore, a comparison between two EPDM materials is presented. These materials show very similar properties determined by thermo analytical methods such as Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) but differ clearly in their compression set behaviour. This comparison shows the importance and value of information of the compression set test in addition to thermal analysis to judge the behaviour of sealing materials and confirms the relevance of the new compression set test method for the investigation of low temperature properties of elastomers. KW - Sealing material KW - Elastomer KW - Compression set KW - Dynamic mechanical analysis KW - Low temperature behaviour PY - 2012 DO - https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2012.07.016 SN - 0142-9418 VL - 31 IS - 8 SP - 987 EP - 992 PB - Elsevier Science CY - Amsterdam [u.a.] AN - OPUS4-26538 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -