TY - JOUR A1 - Hässelbarth, Werner A1 - Daum, Werner A1 - Noack, Siegfried A1 - Subaric-Leitis, Andreas T1 - Ermittlung der Unsicherheit von Prüfergebnissen - Beispiele aus der chemischen Analytik und der Materialprüfung an der BAM (Evaluating the Uncertainty of Test Results - Examples from Chemical Analysis and Materials Testing at BAM) N2 - An der BAM wurde Anfang 1996 die GUM-konforme Ermittlung und Angabe der Unsicherheit quantitativer Prüfergebnisse eingeführt. Nach einem kurzen Überblick über die wesentlichen Schritte und die bisherigen Erfahrungen wird die Ermittlung der Unsicherheit an Beispielen aus zwei Schwerpunktsbereichen der Prüftätigkeit der BAM vorgestellt: atomspektrometrische Analyse anorganischer Materialien und mechanisch-technologische Werkstoffprüfung. Abschließend wird ein Ausblick auf die Ermittlung der Unsicherheit qualitativer Prüfergebnisse gegeben. Diese Arbeit ist ein ergänzender Beitrag zur Thematik des tm-Sonderheftes über GUM-konforme Auswertung von Messungen, das im Januar 2001 erschienen ist. At BAM, GUM-compliant evaluation and expression of uncertainty for quantitative test results was introduced in early 1996. After a brief overview of essential steps and experience so far, uncertainty evaluation is presented for examples from two main fields of BAM´s testing activities: analysis of inorganic materials by atomic spectrometry and mechanical materials testing using tensile/compression testing machines. Finally, an outlook is given on the evaluation of uncertainty for qualitative test results. This paper is a supplementary contribution to the topic of the tm special edition on GUM-compliant evaluation of measurements published January 2001. KW - Messunsicherheit KW - Ergebnisunsicherheit KW - Elementanalytik KW - Kalibrierlösungen KW - Zugprüfung KW - Werkstoffprüfmaschinen PY - 2001 DO - https://doi.org/10.1524/teme.2001.68.11.519 SN - 0340-837X SN - 0178-2312 SN - 0171-8096 N1 - Sprachen: Deutsch/Englisch - Languages: German/English VL - 68 IS - 11 SP - 519 EP - 528 PB - Oldenbourg CY - München AN - OPUS4-894 LA - mul AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Richtigkeitskontrolle in der Analytik: Probleme - Lösungen T2 - Kolloquium Analytische Atomspektroskorie CANAS 2003 CY - Konstanz, Germany DA - 2003-03-23 PY - 2003 AN - OPUS4-3725 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried A1 - Matschat, Ralf A1 - Langhammer, Nicole A1 - Granitza, Regina A1 - Strehlau, Heike T1 - Driftkorrekturen bei der ICP OES -ein verbessertes Verfahren zur Richtigkeittskontrolle T2 - 23. Spektrometertagung CY - Linz, Austria DA - 2003-10-06 PY - 2003 AN - OPUS4-3726 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Homogenitätsuntersuchungen bei der Herstellung von zertifizierten Referenzmaterialien - Probleme - Richtlinien - Lösungen T2 - Tagung des GDMB-Chemikerausschusses CY - Eisenbach, Germany DA - 2003-11-04 PY - 2003 AN - OPUS4-3727 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze - Bedeutung im analytischen Alltag - Probleme bei der Interpretation und Ermittlung T2 - Seminar der Abteilung I der BAM CY - Berlin, Germany DA - 2002-05-06 PY - 2002 AN - OPUS4-3718 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Messunsicherheit - Spielerei oder Notwendigkeit? T2 - BAM Workshop "Messunssicherheit" CY - Berlin, Germany DA - 2002-11-01 PY - 2002 AN - OPUS4-3719 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Uncertainty budgets for ICP OES - Problems and answers T2 - 7th Rio-Symposium of Atomic Spectroscopy CY - Florianópolis, Brazil DA - 2002-04-07 PY - 2002 AN - OPUS4-2943 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Anwendung des Programms "Aquamex" zur Berechnung von Messunsicherheiten bei der Herstellung von Lösungen T2 - H. C. Starck CY - Goslar, Germany DA - 2002-12-05 PY - 2002 AN - OPUS4-2940 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Bewertung von Analysenmethoden bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien am Beispiel der Aluminium ZRMs "BAM 306" bis "BAM 314" T2 - Tagung des GDMB-Chemikerausschusses CY - Bad Aibling, Germany DA - 2002-11-05 PY - 2002 AN - OPUS4-2941 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - High Precision XRF-Analysis by Reconstitution Technique T2 - European Conference on Energy Dispersive X-Ray Spectrometry - EDXRS 2002 CY - Berlin, Germany DA - 2002-06-16 PY - 2002 AN - OPUS4-2942 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Rekonstitution - eine RFA-Methode zur Erzeugung der Richtigkeit mit primären Kalibriersubstanzen T2 - RFA-Anwendertreffen in der FH Münster CY - Steinfurt, Germany DA - 2006-03-06 PY - 2006 AN - OPUS4-12114 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Präzisionsanalytik für Homogenitätsuntersuchungen mit Funken-OES und RFA - ein Vergleich N2 - Für die Beurteilung der Zuverlässigkeit von Analysenergebnissen sind die verfahrensspezifische Präzision und Richtigkeit die entscheidenden Größen. Die Präzision ist alleine für sich ein Maß für die Reproduzierbarkeit von Ergebnissen und deshalb ein Kriterium für die notwendige Anzahl von Parallel- bzw. Vergleichsanalysen und stellt damit auch einen ökonomischen Faktor dar. Für die Effektivität der Richtigkeits-Kontrolle eines Ergebnisses ist ebenfalls die Präzision ausschlaggebend. Weiterhin ist die Präzision auch für Homogenitätsuntersuchungen, die einen wesentlichen Arbeitsschritt bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien darstellen "das Maß" für die Effektivität eines entsprechenden Materialtests. Die Präzision eines Verfahrens bzw. einer Methode ist somit ein wesentlicher qualitätsbestimmender Faktor. Sowohl die Funken - Emissionsspektrometrie (OES) als auch die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ermöglichen wegen ihrer kurzen Analysenzeiten bei Kompaktproben "schnelle" Ergebnisse bzw. hohen Probendurchsatz und werden daher vorteilhaft in der Routineanalytik aber auch für Homogenitätsuntersuchungen bei der Herstellung kompakter Referenzmaterialproben eingesetzt. Während bei der Funken-OES eine "zerstörungsfreie" Analyse und damit eine Mehrfachmessung an ein und derselben Probe strenggenommen nicht möglich ist, kann mit der RFA tatsächlich "dieselbe" Probe mehrfach analysiert werden. Damit ist es möglich, die Verfahrensstreuung bei der RFA hinreichend genau zu schätzen. Somit ist die Methode für Homogenitätsuntersuchungen grundsätzlich als ideal anzusehen, da Messwerteschwankungen bei der Messung verschiedener Proben eines Materials praktisch eindeutig Gehaltsschwankungen (Inhomogenitäten) in Materialien zuordenbar sind. Am Beispiel einer Cu-Ni-Legierung und weiteren Materialien konnte durch Vergleichsmessungen an einem Funkenemissionsspektrometer vom Typ "OBLF QSL 1500" sowie einem RFA-Spektrometer vom Typ "MagiX Pro PANalytical" unter Berücksichtigung entsprechender Unsicherheitsabschätzungen gezeigt werden, dass für hohe Gehalte im Prozentbereich die RFA der Funken - OES in der Präzision überlegen ist, während im Spurenbereich (< 0,1%) die Funken - OES zumindest keine schlechtere Präzision als die RFA und teilweise die Funken - OES sogar eine bessere Präzision als die RFA aufweist. Aus entsprechenden Vergleichsmessungen kann elementspezifisch die bei RFA und Funken - OES erreichbare Präzision ermittelt und damit die kleinste noch uterscheidbare durch Inhomogenitäten verursachte Gehaltsschwankung bei entsprchenden Materialien abgeleitet werden. Damit ist ein direkter Vergleich der elementspezifischen Eignung von Röntgenflreszenz- und Funkenspektrometern für Homogenitätsuntersuchungen möglich. T2 - 24. Spektrometertagung CY - Dortmund, Germany DA - 2005-09-20 PY - 2005 AN - OPUS4-7675 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Messunsicherheitsermittlung bei der Herstellung und Anwendung von zertififzierten Referenzmaterialien T2 - VDI-Fachtagung "Messunsicherheit praxisgerecht bestimmen" CY - Erfurt, Germany DA - 2006-11-13 PY - 2006 AN - OPUS4-13496 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Eignung von RFA und Funken-OES für Homogenitätsuntersuchungen - ein Vergleich der Präzisionseigenschaften T2 - Vollsitzung des Chemikerausschusses der Gesellschaft für Bergbau, Metallurgie, Rohstoff- und Umwelttechnik (GDMB) CY - Berlin, Germany DA - 2005-11-09 PY - 2005 AN - OPUS4-11686 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Hässelbarth, Werner A1 - Golze, Manfred A1 - Noack, Siegfried A1 - Subaric-Leitis, Andreas T1 - Guide to the Evaluation of Measurement Uncertainty for Quantitative Test Results PY - 2006 IS - 1 SP - 1 EP - 49 PB - EUROLAB Technical Secretariat CY - Paris AN - OPUS4-13871 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Reports on CCQM Key Comparison K42 and CCQM; Pilote Study P34.1 - Analysis of an aluminium alloy T2 - Teffen der Inorganic Working Group des CCQM CY - Berlin, Germany DA - 2005-10-19 PY - 2005 AN - OPUS4-11036 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried A1 - Michaelis, Matthias A1 - Ostermann, Markus T1 - Die Rekonstitutionsmethode - eine robuste, quantitative RFA Methode zur Realisierung der Richtigkeit und Anbindung an das SI System T2 - PRORA 2007 Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik CY - Berlin, Germany DA - 2007-11-15 PY - 2007 AN - OPUS4-15920 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Noack, Siegfried T1 - Das Zertifizierungskomitee der BAM. Probleme und Lösungen bei der Zertifizierung von Referenzmaterialien aus heutiger Sicht T2 - Sitzung des Chemikerausschusses der GDMB CY - Geisenheim, Germany DA - 2007-11-06 PY - 2007 AN - OPUS4-16216 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Noack, Siegfried A1 - Matschat, Ralf A1 - Michaelis, Matthias T1 - Zur Homogenitätsuntersuchung an kompakten metallischen Referenzmaterialproben - Vergleich der Präzisionseigenschaften der Funken-Emissionsspektrometrie und der Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Funkenspektrometrie KW - Homogenitätstest KW - Verfahrenspräzision KW - Referenzmaterialien PY - 2009 SN - 1613-2394 VL - 62 IS - 4 SP - 210 EP - 223 PB - GDMB, Ges. für Bergbau, Metallurgie, Rohstoff- und Umwelttechnik CY - Clausthal-Zellerfeld AN - OPUS4-20054 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Recknagel, Sebastian A1 - Noack, Siegfried ED - Abiko, K. ED - Takaki, S. T1 - Activities of Division "Inorganic Chemical Analysis; Reference Materials" of BAM in the Field of Analysis of Metals T2 - 9th international conference on ultrahigh-purity base metals CY - Sendai, Japan DA - 2002-10-14 PY - 2002 SP - 297 EP - 302 CY - Sendai AN - OPUS4-1602 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Recknagel, Sebastian A1 - Noack, Siegfried A1 - Steiger, Thomas A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Matschat, Ralf T1 - International comparability of determination of mass fractions of chromium, copper, iron, manganese and zinc in aluminium alloy: Comité consultatif pour la quantité de matière key comparison K42 N2 - The degree of equivalence within the participating national metrology institutes for the measurement results of the mass fractions of the analytes Cr, Cu, Fe, Mn and Zn in an aluminium alloy was assessed. This interlaboratory comité consultatif pour la quantité de matière key comparison (CCQM-K42) was organised as an activity of the Inorganic Analytical Working Group of CCQM. In total seven laboratories participated, six of them for all analytes. Measurands were the mass fractions of the analytes in a range of 0.05 and 0.2%. As an outcome the consistency of the results for all elements investigated was acceptable, hence satisfactory comparability was established. An aluminium based certified reference material—undisclosed to the analysts which one it was—was used as test sample. For the purpose of this study homogeneity was tested at BAM. Each laboratory was free to choose any analytical method they wanted to use for the analysis. Consequently various methods of measurement were employed: instrumental neutron activation analysis, X-ray fluorescence spectrometry (XRF) using fused cast-bead method combined with reconstitution technique, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry. Metrological traceability of the measurement results to the SI unit had to be demonstrated. Therefore, methods such as spark OES or XRF (without fused cast-bead technique)—both of them being most important methods for the analysis of metals and alloys in industrial laboratories—could not be used in the frame of the key comparison. KW - Aluminium alloy KW - International comparison KW - CCQM-K42 KW - Key comparison PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1007/s00769-010-0641-5 SN - 0949-1775 SN - 1432-0517 VL - 15 IS - 7 SP - 401 EP - 407 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-21628 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -