TY - CONF A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Matschat, Ralf T1 - Preparation of primary calibration substances - method development for trace analysis T2 - CENAM CY - Mexico City, Mexico DA - 2002-01-28 PY - 2002 AN - OPUS4-1611 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf A1 - Haßler, J. A1 - Traub, Heike A1 - Dette, Angelika T1 - Bewertung von Ringversuchen zur Validierung und Normung von direkten Feststoff-Analysenverfahren zur Multielement-Spurenbestimmung in SiC-Pulvern mit ETV ICP OES und DC Arc OES N2 - Siliciumcarbid (SiC) ist ein wichtiges technisches Material nicht nur in seinen klassischen Anwendungsbereichen, die auf seinen hervorragenden mechanischen Eigenschaften, insbesondere seiner großen Härte, und seinem besonderen thermischen Verhalten beruhen. Vielfache Anwendungen finden sich auch als Hochleistungskeramik, in der Halbleitertechnik, der Opto- und Mikroelektronik. Für seinen Gebrauch in den verschiedenen Anwendungsgebieten ist die Reinheit des Materials von großer Bedeutung. Die auf der Verwendung von Aufschlusslösungen basierende Analytik ist wegen des erforderlichen zeitaufwendigen Aufschlussverfahrens wenig effektiv. Für größere Analysenserien und für die schnellere Bereitstellung der Ergebnisse sind deshalb direkte Analysenverfahren mit Festprobentechnik von verschiedenen Autoren erprobt und eingesetzt worden. Um zu zuverlässigen und vergleichbaren analytischen Aussagen zu gelangen, sind für einen breiten Einsatz bei den Herstellern validierte und genormte Analysenverfahren erforderlich. Die vorgestellten Ergebnisse sind Bestandteil des Validierungs- und Normungsprozesses. Hierbei wurde für jede der beiden Feststoff-Analysenmethoden mit Multielementcharakter, die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma und elektrothermischer Verdampfung (ETV ICP OES) und die optische Emissionsspektrometrie mit Gleichstrombogenanregung (DC Arc OES), ein Ringversuch zur Multielement-Spurenbestimmung an sechs vorcharakterisierten Siliciumcarbidpulvern durchgeführt. An diesen Laborvergleichen beteiligten sich mit der ETV ICP OES acht und mit der DC Arc OES neun Laboratorien aus Industrieunternehmen, Forschungseinrichtungen und Universitäten. An jeder der sechs untersuchten Proben wurden sechs parallele Messungen ausgeführt, mit der ETV ICP OES für die Analyten Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Ti, V und Zr und mit der DC Arc OES für die Analyten Al, B, Ca, Fe, Mg, Ni, Ti und Zr. Für drei der sechs Proben wurden die Gehalte aus den auf der Basis dieser Messungen bestimmten Kalibrierkurven ermittelt, wobei die jeweilige Probe nicht in die Kalibrierung einbezogen wurde. Aus den ermittelten Gehalten wurden nach DIN ISO 5725-2 die Wiederhol- und die Vergleichspräzision beider Analysenverfahren berechnet. Diese stellen wichtige Beiträge zur Verfahrensvalidierung und zur geplanten Normung im Rahmen des DIN NMP 264 "Chemische Analyse von nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen" dar. Ein Eindruck über die Richtigkeit beider Analysenverfahren läßt sich durch Vergleich der Ergebnisse mit den durch rückführbare Messungen zuvor erhaltenen Werten gewinnen. Dabei ist zu beachten, dass diese auch für die Kalibrierung verwendeten Gehaltsangaben der sechs verschiedenen Kalibrierproben nicht in allen Fällen auf einer geraden oder monoton steigenden Kalibrierkurve liegen. Im Nachgang wurde außerdem von der BAM in Kooperation mit der GDMB und unter breiter internationaler Beteiligung eines der sechs SiC-Pulver als Referenzmaterial zertifiziert. Hierdurch wird die Zuverlässigkeit der Aussagen zur Richtigkeit noch weiter erhöht. Die Vergleichs- und die Wiederholpräzision werden als überwiegend gut eingeschätzt, die Richtigkeit als gut bis befriedigend; nur in wenigen Fällen treten größere systematische Abweichungen von den Referenzwerten auf. Damit werden beide Analysentechniken als geeignet zur schnellen Direktanalytik der nur schwer und zeitaufwendig aufzuschließenden Siliciumcarbidpulver bewertet. Im Beitrag wird außer auf die Ringversuche und ihre Auswertung auch auf methodische Besonderheiten beider direkten Feststoff-Analysenverfahren eingegangen. T2 - CANAS '05, Colloquium Analytische Atomspektroskopie CY - Freiberg, Germany DA - 2005-03-06 PY - 2005 AN - OPUS4-6253 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Rienitz, O. A1 - Jährling, R. A1 - Schiel, D. A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Gernand, W. A1 - Oeter, D. T1 - Rückführung in der Elementanalytik PY - 2005 SN - 0030-834X VL - 115 IS - 4 SP - 295 EP - 299 PB - Wirtschaftsverl. NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-12056 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf A1 - Heinrich, Hans-Joachim A1 - Czerwensky, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Kuxenko, S. T1 - Multielement trace determination in high purity advanced ceramics and in high purity metals (invited talk) N2 - Multielement trace determination in high purity advanced ceramics and in high purity metals Ralf Matschat, Hans-Joachim Heinrich, Michael Czerwensky, Sandra Kuxenko and Heinrich Kipphardt Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), Richard-Willstaetter-Strasse 11, D-12489 Berlin, Germany Certified reference materials (CRMs) are of high importance to check the trueness of results in chemical analysis. In the field of advanced ceramics two CRMs were developed in the last years by the Federal Institute for Materials Research and Testing - (BAM), one for silicon nitride and one for silicon carbide. The certification of these materials is briefly discussed in this contribution. Both CRMs are not of extremely high purity in the classical sense, but besides their application by industry they are appropriate to be used for the validation of special methods used for trace determination in accordant high purity materials. This is demonstrated for the example of ultrapure silicon carbide which was analyzed by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry (SS ET AAS). Wet chemical dissolution of this pure material typically introduces blanks which are too high for ultratrace analysis. Therefore SS ET AAS as a direct method was applied which does not need any wet chemical sample preparation. This method can be applied very effectively concerning sample throughput. But, as for all direct solid sampling methods, the calibration is a problem difficult to solve. By using the accordant CRM it could be demonstrated, that the calibration with liquid sample aliquots can be performed without affecting the trueness of the results. The analytical parameters and the performance of the method are discussed. Besides the so-called matrix CRMs, as reported for silicon nitride and silicon carbide, BAM is also certifying primary pure reference materials used as the National Standards for inorganic analysis in Germany. This work is performed in the frame of an extensive project in co?operation with the sister institute of BAM, the Physikalisch Technische Bundesanstalt (PTB). The crucial point of this project is the certification of the purity of high purity materials, each representing one element of the periodic table. Up to now more than ten primary CRMs are certified or not far from being certified. A variety of different analytical methods was necessary to determine the trace contents of metallic and non-metallic impurities from almost the whole periodic table in the high purity materials. Using high purity copper as an example the application and the results of the different methods applied are demonstrated. Another example presented is high purity iron. In this context the very good comparability of the results from two different methods, used for the determination of metallic traces is demonstrated. One of these methods was the "working horse" - the sector field high resolution ICP mass spectrometry (HR ICP-MS) mainly used in low resolution mode to exploit the good detection power and the other one was the electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS), which was used to confirm the results of the HR ICP-MS. The analysis of pure molybdenum is presented as a third example. The problems of spectral matrix interference are discussed and different ways of their handling are pointed out. By this example it can also be demonstrated, how the coating of the inlet cones of the ICP mass spectrometer by matrix elements of solutions - which normally is an adverse effect - can be advantageously used to decrease the measured blank values of some analyte elements drastically. T2 - International Symposium on "Ultrapure Materials: Processing, Characterization and Applications" CY - Hyderabad, India DA - 2004-11-22 PY - 2004 AN - OPUS4-4055 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf A1 - Czerwensky, Michael A1 - Lange, Britta A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - High Purity Metals used as Primary Pure Calibration Materials: State of Development and Multielement Trace Determination in Zinc and Gold by HR ICP-MS T2 - 11th International Conference on Ultra-High Purity Base Metals, NIST (National Institute of Standards and Technology) CY - Gaithersburg, MD, USA DA - 2004-12-06 PY - 2004 AN - OPUS4-4630 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Guadagnino, E. A1 - Matschat, Ralf A1 - Dette, Angelika A1 - Sundberg, P. T1 - Certification of the mass fractions of trace elements in glass to be used for multi-element determination by XRF: a joint collaborative work in cooperation between BAM and ICG KW - Glasreferenzmaterial KW - Röntgenfluoreszenzanalyse KW - Multielementspurenbestimmung PY - 2005 SN - 0391-4259 IS - 4 SP - 5 EP - 16 PB - Aurora Pubbl. CY - Venezia AN - OPUS4-11665 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf A1 - Klewe, M. T1 - Multielement-Spurenbestimmung mit magnetisch stabilisierter Bogenanregung und optischer Emissionsspektrometrie T2 - Anwenderseminar direkte Feststoff-OES CY - Kempten, Germany DA - 2004-05-24 PY - 2004 AN - OPUS4-5496 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf A1 - Noack, Siegfried T1 - CCQM-K42 and P34.1: Constituents of an Al alloy T2 - CCQM Inorganic Analysis Working Group, CENAM (Centro Nacional de Metrología) CY - Querétaro, Mexico DA - 2004-10-27 PY - 2004 AN - OPUS4-4407 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Dette, Angelika A1 - Guadagnino, E. A1 - Matschat, Ralf A1 - Sundberg, P. T1 - Certification of the mass fractions of total and hexavalent chromium in glass: a joint collaborative work in co-operation with BAM and ICG KW - Glasreferenzmaterial KW - Hexavalentes Chrom KW - Verpackungsverordnung PY - 2004 SN - 0391-4259 IS - 1 SP - 5 EP - 14 PB - Aurora Pubbl. CY - Venezia AN - OPUS4-11868 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf T1 - CCQM-P62: Purity analysis of nickel T2 - CCQM Inorganic Analysis Working Group, CENAM (Centro Nacional de Metrología) CY - Querétaro, Mexico DA - 2004-10-27 PY - 2004 AN - OPUS4-5969 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -