TY - CONF A1 - Berger, Wolfgang A1 - Kalbe, Ute A1 - Krüger, Oliver A1 - Hennecke, D. T1 - Vergleichende Bewertung von Elutionsverfahren für die Beurteilung des Auslaugverhaltens organischer Stoffe aus Böden N2 - Es wurde eine vergleichende Bewertung der Ergebnisse von Schüttel- und Säulenverfahren als Übereinstimmungstest für die Untersuchung des Auslaugverhaltens von organischen Schadstoffen aus Böden vorgenommen. Dafür wurden die Ergebnisse von Ringversuchen zur Validierung der entsprechenden Elutionsverfahren genutzt. Der Methodenvergleich zeigte, dass keine signifikanten Unterschiede zwischen den Ergebnissen beider Elutionsverfahren beobachtet wurden. Es wurden beim Schüttelverfahren tendenziell etwas geringere Gesamtmittelwerte der Ringversuchsteilnehmer als beim Säulenverfahren erzielt. T2 - DBG-Jahrestagung 2013 - Kommission VI - Böden - Lebensgrundlage und Verantwortung CY - Rostock, Germany DA - 07.09.2013 KW - Elutionsverfahren KW - Methodenvergleich KW - Säulenverfahren KW - Schüttelverfahren KW - Kontaminierte Böden KW - Organische Schadstoffe PY - 2013 N1 - Serientitel: Berichte der DBG – Series title: Berichte der DBG SP - 1 EP - 3(?) PB - DBG (Deutsche Bodenkundliche Gesellschaft) CY - Göttingen AN - OPUS4-29405 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Berger, Wolfgang A1 - Kalbe, Ute A1 - Krüger, Oliver A1 - Hennecke, D. A1 - Kördel, W. T1 - Evaluierung von Elutionsmethoden - Durchführung von Robustheitsuntersuchungen zur Validierung von E DIN 19527 für ausgewählte Böden und Bodenmaterialien mit prioritären organischen Schadstoffen N2 - Ziel des Vorhabens ist es, die Robustheit des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 mit einem Wasser-/Feststoffverhältnis von 2 l/kg für unterschiedliche Bodenarten und Bodenmaterialien zu überprüfen. Gleichzeitig soll bei diesen Untersuchungen das Stoffspektrum auf weitere prioritäre organische Kontaminanten erweitert werden. Dies stellt die Voraussetzung für die Durchführung von Ringversuchen zur Validierung der Norm DIN 19527 dar. KW - Kontaminierter Boden KW - PAK KW - PCB KW - MKW KW - Phenole KW - Elutionsverfahren KW - Schütteltests KW - Robustheitsuntersuchungen KW - Standardisierung KW - Validierung KW - Laborvergleich PY - 2013 UR - https://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/378/publikationen/texte_77_2013_robustheitsuntersuchung_terytze_0.pdf VL - 77 SP - 1 EP - 124 PB - Umweltbundesamt CY - Dessau-Roßlau AN - OPUS4-28990 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Mioduszewska, K. A1 - Maszkowska, J. A1 - Bialk-Bielinska, A. A1 - Krüger, Oliver A1 - Kalbe, Ute A1 - Liberek, B. A1 - Lukaszewicz, P. A1 - Stepnowski, P. T1 - The leaching behavior of cyclophosphamide and ifosfamide from soil in the presence of co-contaminant - Mixture sorption approach N2 - Anticancer drugs (ACDs) exhibit high biological activity, they are cytotoxic, genotoxic, and are constantly released into the environment as a result of incomplete metabolism. Consequently they pose a serious threat to the environment and human health due to their carcinogenic,mutagenic and/or reproductive toxicity properties. Knowledge of their bioavailability, including their sorption to soils and their impact on the soil–groundwater pathway, is crucial for their risk assessment. Laboratory batch and column leaching tests are important tools for determining the release potential of contaminants from soil or waste material. Batch and column tests were carried out with soils differing in physicochemical properties, each spiked with cyclophosphamide (CK) or ifosfamide (IF). Moreover, due to the fact that environmental pollutants may occur as coexisting compounds in the soil themobility evaluation for ACDs in the mixture with metoprolol (MET; β-blocker) as a co-contaminant was performed. In order to assess appropriateness, the batch and column tests were compared. The release depended on the properties of both the soil and the presence of co-contaminants. The faster release was observed for coarse-grained soil with the smallest organic matter content (MS soil: 90% decrease in concentration until liquid-to-solid ratio (L/S) of 0.3 L kg−1 for all tests' layout) than for loamy sand (LS soil: 90% decrease in concentration until ratio L/S of 0.75 L kg−1). ACDs are highly mobile in soil systems. Furthermore, the decrease of mobility of ifosfamide was observed with the presence of a co-contaminant (metoprolol) in both of the soils (in MS soil a decrease of 29%; in LS soil a decrease of 26%). The mobility of cyclophosphamide does not depend on the presence of a contaminant for MS soil, but also exhibits a decrease of 21% in LS soil. PY - 2016 DO - https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2015.11.002 SN - 0048-9697 SN - 1879-1026 VL - 542 SP - 915 EP - 922 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-34972 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krüger, Oliver T1 - Monitoring of PAH in aqueous samples - a comparison of different sample preparation techniques T2 - Environmental (Bio) Technologies CY - Gdansk, Poland DA - 2011-09-05 PY - 2011 AN - OPUS4-33661 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Kalbe, Ute A1 - Berger, Wolfgang A1 - Simon, Franz-Georg A1 - Lopez Meza, Sarynna T1 - Leaching experiments on the release of heavy metals and PAH from soil and waste materials N2 - Leaching tests are fundamental tools for the assessment of long-term impact of contaminated waste materials on the soil-groundwater pathway. Experiments were carried out in the framework of standardization and validation of column percolation and batch test procedures, in particular concerning the stipulation of the experimental setup. The colloid release of column and batch experiments was compared and the influence of different column filling heights (12.5–50 cm) on the release of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) from soil was studied, as well as the effect of varying contact times (2.5–16 h) on the release of chromium from construction and demolition (C&D) waste and municipal solid waste incineration (MSWI) bottom ash. The results indicate that filtration of the eluate, which is required for batch tests, does not always allow the simulation of the actual colloid amount in soil pore water. Medium column heights four times the inner diameter of the column seemed to provide reasonable equilibrium adjustment conditions and avoid major biodegradation. The release of chromium was only marginally affected by the contact time, varied between 0.115 and 0.150 mg/kg for demolition waste eluate at a liquid-to-solid ratio of approximately 5 L/kg. KW - Column tests KW - Batch tests KW - Waste materials KW - Leaching KW - Standardization PY - 2012 DO - https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.02.016 SN - 0304-3894 VL - 207-208 SP - 51 EP - 55 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-24030 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Kalbe, Ute A1 - Richter, E. A1 - Egeler, P. A1 - Römbke, J. A1 - Berger, Wolfgang T1 - New approach to the ecotoxicological risk assessment of artificial outdoor sporting grounds N2 - Artificial surfaces for outdoor sporting grounds may pose environmental and health hazards that are difficult to assess due to their complex chemical composition. Ecotoxicity tests can indicate general hazardous impacts. We conducted growth inhibition (Pseudokirchneriella subcapitata) and acute toxicity tests (Daphnia magna) with leachates obtained from batch tests of granular infill material and column tests of complete sporting ground assemblies. Ethylene propylene diene monomer rubber (EPDM) leachate showed the highest effect on Daphnia magna (EC50 < 0.4% leachate) and the leachate of scrap tires made of styrene butadiene rubber (SBR) had the highest effect on P. subcapitata (EC10 = 4.2% leachate; EC50 = 15.6% leachate). We found no correlations between ecotoxicity potential of leachates and zinc and PAH concentrations. Leachates obtained from column tests revealed lower ecotoxicological potential. Leachates of column tests of complete assemblies may be used for a reliable risk assessment of artificial sporting grounds. KW - Artificial outdoor sporting grounds KW - Ecotoxicological tests KW - Leaching procedures KW - Risk assessment PY - 2013 DO - https://doi.org/10.1016/j.envpol.2012.12.024 SN - 0269-7491 SN - 0013-9327 SN - 1873-6424 VL - 175 SP - 69 EP - 74 PB - Elsevier Ltd. CY - New York, NY [u.a.] AN - OPUS4-27623 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Christoph, Gabriele A1 - Kalbe, Ute A1 - Berger, Wolfgang T1 - Comparison of stir bar sorptive extraction (SBSE) and liquid-liquid extraction (LLE) for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in complex aqueous matrices N2 - Stir bar sorptive extraction (SBSE) is an equilibrium extraction method used amongst others for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in aqueous samples. We compared SBSE to liquid–liquid extraction (LLE) for aqueous eluates obtained from batch and column tests of PAH contaminated soils to check whether SBSE might be considered as an alternative sample preparation method. We used soils with different particle size distribution, organic matter content, and resulting eluate turbidity to test the sample preparation methods on eluates with matrices of varying complexity. Furthermore, we studied the influence of diluted organic matter (DOM) on the PAH sorption process to the polymer coating of the stir bar during SBSE. In the majority of cases, we found higher PAH concentrations (up to 288%) with SBSE than with LLE. The turbidity correlates with the difference in PAH results, i.e. the greater the turbidity in the eluate, the more PAH we found with SBSE compared to LLE. We observed no similar trend regarding the amount of total organic carbon (TOC). The presence of DOM in the eluate seems to hamper the SBSE slightly, the PAH recovery varied between 82 and 104%. KW - Stir bar sorptive extraction KW - Liquid-liquid extraction KW - Leaching KW - Batch test KW - Column test KW - Complex aqueous matrix PY - 2011 DO - https://doi.org/10.1016/j.talanta.2011.06.035 SN - 0039-9140 VL - 85 IS - 3 SP - 1428 EP - 1434 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-24031 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Berger, Wolfgang A1 - Kalbe, Ute A1 - Krüger, Oliver A1 - Hennecke, D. A1 - Hoffe, S. T1 - Validierung des Schüttelverfahrens DIN 19527 für organische Schadstoffe N2 - Die im Jahre 1999 in Kraft getretene Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) befindet sich gegenwärtig in der Phase der Novellierung. Darüber hinaus ist die Einführung einer Ersatzbaustoffverordnung zur Verwertung mineralischer Abfälle vorgesehen. Beide Verordnungen erfordern für eine Gefahrenbeurteilung Prüfwerte, die auf der Grundlage validierter Elutionsverfahren hergeleitet sind. Im DIN-Normenausschuss NA 119-01-02-05 UA „Elutionsverfahren“ wurden Anfang 2009 zwei Normen zur Elution von Feststoffen verabschiedet. DIN 19528 beinhaltet ein Säulenverfahren zur grundlegenden Charakterisierung und für die Übereinstimmungsuntersuchung sowohl für anorganische Stoffe als auch für organische Stoffe (nur polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe - PAK) und DIN 19529 ein Schüttelverfahren für anorganische Stoffe mit einem Wasser- Feststoffverhältnis von 2 l/kg. Beide Normen wurden auf der Grundlage von Ringversuchen validiert. Die Diskussion zur Erarbeitung eines Schüttelverfahrens für organische Stoffe verlief zunächst äußerst konträr. Auf Initiative von Kördel wurde zur Erarbeitung von E DIN 19527 (Schüttelverfahren für organische Stoffe mit einem Wasser-/Feststoffverhältnis von 2 l/kg) ein Ringversuch organisiert, bei dem zwar unterschiedliche Bodenarten Berücksichtigung fanden, die organischen Schadstoffe aber auf PAK beschränkt blieben. In einem Forschungsvorhaben zur Bewertung der Robustheit von E DIN 19527 zeigte sich, dass eine einfache Übertragung der Ergebnisse mit PAK-belasteten Böden auf andere Schadstoffgruppen nicht ohne Weiteres möglich ist. Für beide o. g. Verordnungen war es somit erforderlich, das Schüttelverfahren auch für weitere prioritäre organische Schadstoffgruppen wie Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW), polychlorierte Biphenyle (PCB) und Phenole in Böden und Bodenmaterialien zu validieren. In diesem Beitrag werden die Ergebnisse von Ringversuchen zur Validierung von DIN 19527 vorgestellt, bei denen zwei unterschiedliche mit prioritären organischen Schadstoffen kontaminierte Böden/Bodenmaterialien eingesetzt wurden. PY - 2013 DO - https://doi.org/10.37307/j.1864-8371.2013.01.04 SN - 0942-3818 SN - 1864-8371 IS - 1 SP - 5 EP - 8 PB - Erich Schmidt Verlag CY - Berlin AN - OPUS4-27786 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Hjelmar, O. A1 - Hyks, J. A1 - Wahlström, M. A1 - Laine-Ylijoki, M. A1 - van Zomeren, A. A1 - Comans, R. A1 - Kalbe, Ute A1 - Schoknecht, Ute A1 - Krüger, Oliver A1 - Grathwohl, P. A1 - Wendel, T. A1 - Abdelghafour, M. A1 - Méhu, J. A1 - Schiopu, N. A1 - Lupsea, M. T1 - Robustness validation of TS-2 and TS-3 developed by CEN/TC351/WG1 to assess release from products to soil, surface water and groundwater KW - Bauprodukte KW - Umweltverträglichkeit KW - Leachingtest KW - Europäische Harmonisierung PY - 2013 IS - Final Report (NEN - Secretariat of CEN/TC 351) SP - 1 EP - 278 ET - Project-No. 11810594 AN - OPUS4-28291 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Litzba, Andreas A1 - Berger, Wolfgang A1 - Kalbe, Ute A1 - Krüger, Oliver T1 - Vergleich von Übereinstimmungstests mit Säulen- und Schüttelverfahren am Beispiel PAK- und MKW-belasteter Böden N2 - Mit dem Entwurf der im Januar 2011 vom Bundesumweltministerium vorgelegten Mantelverordnung, welche eine Novelle der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung sowie der Grundwasserverordnung sowie die neue Ersatzbaustoffverordnung (ErsatzbaustoffV) umfasst, werden neue Methoden zur Herstellung von wässrigen Eluaten im Gesetzestext verankert, In der Novelle der BBodSchV werden in diesem Zusammenhang für organische Schadstoffe u.a. Säulen- oder Schüttelverfahren genannt. Bei den Säulenversuchen sollen Perlcolate bis zu einem Flüssigkeits-Feststoffverhältnis von 2 1/lcg entsprechend dem Übereinstimmungstest nach DIN 19528 gesammelt werden. Das Schüttelverfahren soll nach E DIN 19527 („Schüttelverfahren zur Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen Stoffen mit einem Wasser/Feststoff-Verhältnis von 2 1/lcg“) durchgeführt werden. In der Ersatzbaustoffverordnung wird als Verfahren zur Herstellung von wässrigen Eluaten bisher nur das Säulenverfahren nach DIN 19528 („Perlcolationsverfahren zur gemeinsamen Untersuchung des Elutionsverhaltens von anorganischen und organischen Stoffen“) genannt. In diesem Beitrag wird ein Vergleich der Ergebnisse von Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest für Böden und Bodenmaterialien, welche mit polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und Mineralölkohlenwasserstoffen (MICW) belastet sind, vorgenommen. KW - Elutionsverfahren KW - Übereinstimmungstest KW - Säulenverfahren KW - Schüttelverfahren KW - Kontaminierte Böden KW - PAK KW - MKW PY - 2011 SN - 0942-3818 SN - 1864-8371 VL - 20 IS - 5 SP - 205 EP - 210 PB - Schmidt CY - Berlin AN - OPUS4-24646 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krüger, Oliver T1 - Leaching experiments on the release of heavy metals and PAH from C&D waste and MSWI bottom ash T2 - CRETE 2010 - 2nd International Conference on Hazardous and Industrial Waste Management CY - Chania, Greece DA - 2010-10-05 PY - 2010 AN - OPUS4-21304 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krüger, Oliver T1 - Assessment of total petrol hydrocarbon mobility in soils using leaching tests T2 - Urban Environment Symposium CY - Gothenburg, Sweden DA - 2010-06-09 PY - 2010 N1 - Geburtsname von Riedel, Maren: Kolepki, M. - Birth name of Riedel, Maren: Kolepki, M. AN - OPUS4-21358 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Berger, Wolfgang A1 - Kalbe, Ute A1 - Krüger, Oliver A1 - Litzba, Andreas T1 - Vergleich der Ergebnisse von Übereinstimmungstests bei Säulen- und Schüttelversuchen N2 - In der Bundes-Bodenschutz- und Altlasten-verordnung (BBodSchV) und im Arbeits-entwurf der Novellierung ist für den Wirkungspfad Boden-Grundwasser eine Sickerwasserprognose vorgesehen, um die Gefahren, die von kontaminierten Stand-orten für das Schutzgut Grundwasser ausgehen, beurteilen zu können. Bei der Sickerwasserprognose kann u.a. auf der Grundlage von Materialuntersuchungen im Labor die Quellstärke kontaminierter Ma-terialen ermittelt werden, welche dann bei Transportmodellierungen Berücksichtigung findet. Der Entwurf der Novellierung der BBodSchV sieht für die Ermittlung der Quellstärke den Übereinstimmungstest des Säulenversuchs nach DIN 19528 bis zu einem Wasser/Feststoff - Verhältnis (W/F) von 2 l/kg für anorganische und organische Stoffe (PAK) oder den Schüttelversuch nach DIN 19529 für anorganische Stoffe und E DIN 19527 für organische Stoffe auch jeweils mit einem W/F von 2 l/kg vor. Die Zulassung beider Elutionsverfahren setzt die Gleichwertigkeit der Ergebnisse beider Verfahren voraus. Im Folgenden werden die Ergebnisse des Vergleichs der Auslaugung von polyzyklischen aromat-ischen Kohlenwasserstoffen (PAK) aus unterschiedlichen Böden mit Hilfe beider Elutionsverfahren vorgestellt. T2 - DBG-Jahrestagung, Kommission VI, 'Böden verstehen - Böden nutzen - Böden fit machen' CY - Berlin, Germany DA - 03.09.2011 KW - Elutionsverfahren KW - Übereinstimmungstest KW - Säulenverfahren KW - Schüttelverfahren KW - Kontaminierte Böden KW - Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) PY - 2011 UR - http://eprints.dbges.de/551/1/Berichte_der_DBG_Berger3376.pdf SP - 1 EP - 2 AN - OPUS4-24649 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krüger, Oliver A1 - Christoph, Gabriele A1 - Kalbe, Ute A1 - Berger, Wolfgang T1 - Monitoring of PAH in aqueous samples - a comparison of different sample preparation techniques T2 - International conference environmental (bio)technologies CY - Gdansk, Poland DA - 2011-09-05 KW - Stir bar sorptive extraction KW - Liquid-liquid extraction KW - Leaching, batch test KW - Column test KW - Complex aqueous matrix PY - 2011 IS - Paper 21 SP - 1 EP - 16 AN - OPUS4-24562 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krüger, Oliver T1 - Comparison of colum and batch test eluates derived from PAH- and TPH-contaminated soils T2 - EMEC12 CY - Clermont-Ferrand, France DA - 2011-12-07 PY - 2011 AN - OPUS4-25587 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Kalbe, Ute A1 - Meißner, K. A1 - Sobottka, S. T1 - Sorption effects interfering with the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in aqueous samples N2 - Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) are severe environmental pollutants that are analyzed frequently. The risk assessment of PAH impact to groundwater can be performed using leaching tests. Therby a liquid–solid separation step including centrifugation may be required, which in turn might lead to loss of analytes due to sorption on the equipment. Thus we determined the PAH recoveries from various container materials (polyethylene (PE), polypropylene (PP), polytetraflourethylene (PTFE), stainless steel (ES), and perflouroalkoxy (PFA)) and compared them to selected PAH properties. We found the best recoveries for PFA (68%) and PTFE (65%) containers. We found good negative correlations (-0.93 and better) between PAH recovery and log partition coefficient organic carbon–water (log KOC) for PFA, PTFE, and ES containers. KW - PAH recoveries KW - Sorption KW - Plastic surfaces KW - Centrifuge containers PY - 2014 DO - https://doi.org/10.1016/j.talanta.2014.01.038 SN - 0039-9140 VL - 122 SP - 151 EP - 156 PB - Elsevier B.V. CY - Amsterdam AN - OPUS4-31383 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Berger, Wolfgang A1 - Kalbe, Ute A1 - Krüger, Oliver A1 - Hennecke, D. A1 - Hoffe, S. T1 - Validierungsringversuche für E DIN 19527 Elution von Feststoffen - Schüttelverfahren zur Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen Stoffen mit einem Wasser/ Feststoff-Verhältnis von 2 l/kg für Boden- und andere geeignete Materialien N2 - Für die vom Bundesumweltministerium vorgesehene Mantelverordnung sind validierte Unter-suchungsmethoden erforderlich. Dazu gehört auch die Herstellung von wässrigen Eluaten, z.B. zur Beurteilung der Mobilität von Schadstoffen und der Ableitung von Grenzwerten. Ziel des Vorhabens war es, auf der Grundlage geeigneter Testmaterialien (mit prioritären organischen Schadstoffen kontaminierte Böden und Bodenmaterialien) Ringversuche zur Validierung des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 und des Säulenverfahrens für die Übereinstimmungs-untersuchung nach DIN 19528 durchzuführen. Auf der Grundlage der Untersuchungsergebnisse sollten beide Normen bezüglich der Vorgehensweise präzisiert werden und es sollten die während des Ringversuchs ermittelten Verfahrenskenndatenn zur Validierung der Normen herangezogen werden. Darüber hinaus sollten Säulen- und Schüttelverfahren als Übereinstimmungstest vergleichend bewertet werden. Es wurden vier geeignete Ringversuchsmaterialien hergestellt und an insgesamt 18 Ringversuchsteilnehmer ausgegeben. Die Auswertung der Ringversuche erfolgte auf der Grundlage klassischer Statistik nach DIN ISO 5725 mit Hilfe der AuswertesoftwareProLab 2011 (quo data). Auf der Grundlage der Validierungsringversuche wurden die Verfahrenskenndaten für die Norm DIN 19527 ermittelt. Die statistische Auswertung der eingereichten Datensätze war aufgrund der großen Streubreite der Daten schwierig. Die vorgeschriebenen statistischen Methoden zur Datenauswertung adressieren die Behandlung nicht gleichverteilter Datensätze nur ungenügend. Das muss bei der Bewertung der Ergebnisse und deren Zuverlässigkeit berücksichtigt werden. Generell kann festgestellt werden, dass keine signifikanten Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Schüttel- und Säulenelution beobachtet werden. Dabei werden beim Schüttelverfahren tendenziell etwas geringere Gesamtmittelwerte erzielt als beim Säulenverfahren, die berechneten Vergleichsvariationskoeffizienten sind für das Schüttelverfahren meist etwas niedriger. Dennoch erweisen sich beide Elutionsverfahren bei den eingesetzten Ringversuchsmaterialien als gut vergleichbar. N2 - Validated investigation methods are required for the drafted decree, called “Mantelverordnung”, comprising the amendment of the Federal Ordinance on Soil Protection and Contaminated Sites, the Federal Ordinance on Mineral Waste Utilization and Groundwater Ordinance published by the German Federal Ministry for the Environment, Nature Conservation and Nuclear Safety in January 2011. These methods include such for the creation of aqueous eluates, which contribute to the evaluation of the mobility of pollutants and the derivation of threshold values. Objectives of the R&D project were interlaboratory tests for the validation of the batch test (E DIN 19527) and the column test using the compliance test option according to DIN 19528 based on contaminated soil test materials with organic pollutants of high priority. Dependent on the test results both standards should be specified concerning the experimental details. Furthermore, the standards shall be validated using the determined performance characteristics. The comparability of column and batch test procedures as compliance tests shall be evaluated in addition. Four appropriate test materials were prepared from two different types of soils, each with the pollutant combinations PAH/PCB and Phenols/TPH/PAH, respectively. These materials were delivered along with test solutions to 18 participants of the interlaboratory comparision. The evaluation of the interlaboratory comparison was carried out on the basis of classical statistics according to DIN ISO 5725. The software ProLab 2011 (quodata) was used for the evaluation. The performance characteristic parameters for the standard DIN 19527 were determined on the basis of the interlaboratory tests. The main challenge was the statistical evaluation due to the fact that the common statistical procedures do not address the evaluation of nonuniformly distributed datasets. This must be considered for the assessment of the results and reliability of the conclusions. However, on a more general level it can be concluded that no significant differences between the batch and column percolation test procedure were observed. The total mean values determined by batch tests tend to be slightly below the values from column tests. The between labvariation coefficients representing the reproducibility of the methods follow the same trend. All in all both methods can be assessed to be equivalent using the materials tested. KW - Kontaminierter Boden KW - PAK KW - PCB KW - MKW KW - Phenole KW - Elutionsverfahren KW - Schütteltest KW - Säulenversuch KW - Validierungsringversuche PY - 2012 SP - 1 EP - 189 AN - OPUS4-53610 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Adam, Christian A1 - Krüger, Oliver ED - IWA Publishing, T1 - Wastewater as a resource: From rare earth metals to phosphorus N2 - Wastewater contains a diverse array of organic and inorganic compounds and its complex composition strongly depends on the location and the connected dischargers. However, municipal wastewater as a carrier of feces and urine generally contains considerable amounts of the main nutrients nitrogen and phosphorus. The latter is in the focus of the discussions about the recovery potential of wastewater due to the relatively high mass flows of phosphorus in wastewater and the finite nature and decreasing quality of phosphate rock reserves. But due to the presence of the whole periodic table of elements, wastewater might contain further valuable components of interest for recovery including those defined as critical raw materials by the European Commission. Phosphorus and most of the other critical raw materials are fixed in the sewage sludge and after incineration in the sewage sludge ash (SSA). This is accompanied by high concentration factors from wastewater via sludge to ash. However, the mass fractions of the majority of elements in sewage sludge are comparable to those of the earth crust, indicating no relative enrichment. Nevertheless, enrichment factors of 100 or higher are given for phosphorus, copper, zinc, cadmium, silver, tin, lead and the platinum group elements indicating an anthropogenic input. An economic value of sewage sludge was estimated to $460,-/t calculated on the basis of the respective market prices for high purity elements – a theoretical value. A German survey of sewage sludge ashes showed that the mass fractions and the mass flows of most of the elements present in SSA are probably too low for an economic recovery. In most cases the mass flows are rather small compared to the imports and the chemical forms are not suitable for recovery. An exception is phosphorus that is present in high mass fractions up to 13% and that bears a high substitution potential. If the application of P-recovery technologies lead to a further concentration of valuable elements e.g. as by-products in side streams of the process, it would probably make also the recovery of other elements of economic interest. KW - Wastewater KW - Sewage sludge PY - 2018 SN - 978-1-78040-835-4 SN - 978-1-78040-836-1 SN - 978-1-78040-954-2 DO - https://doi.org/10.2166/9781780408361 SP - 241 EP - 252 PB - IWA Publishing CY - London AN - OPUS4-45679 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Adam, Christian A1 - Suhendra, Suhendra A1 - Vogel, Christian A1 - Krüger, Oliver A1 - Tetzlaff, K. T1 - Production of marketable multi-nutrient fertilisers from different biomass ashes and industrial by-products N2 - Sewage sludge ashes (SSA) contain considerable mass fractions of phosphorus (5-10 w-% P) suitable for fertiliser production. Unfortunately, also most of the heavy metals remain in the ashes. A thermochemical process was developed for the treatment of SSA to i) remove heavy metals and ii) transform phosphates into bio-available mineral phases. The technology was already demonstrated in technical scale (capacity of 300 kg/h) and the company OUTOTEC is currently planning the first industrial plant. In order to manufacture a marketable multi-nutrient fertiliser from the thermochemically treated SSA further wastes and industrial by-products were taken into account. Ammonium sulphate occurs as a by-product of the caprolactam production and was chosen as N-carrier (21 w-% N). Straw ash was tested as potassium carrier (11-15 w-% K). Granulation campaigns were carried out with intensive mixers in lab-, medium-and technical scale. NPS-and NPKS-fertilisers were produced that were characterised by suitable particle size distributions and strength. T2 - ASH Utilisation 2012 CY - Stockholm, Sweden DA - 25.01.2012 KW - Sewage sludge ash KW - Recycling fertiliser KW - Heavy metals KW - Thermochemical treatment KW - Bioavailability PY - 2012 SP - 1 EP - 7 CY - Stockholm, Sweden AN - OPUS4-25496 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Adam, Christian T1 - Phosphorus in recycling fertilizers - analytical challenges N2 - The importance of secondary raw materials for phosphorus (P) fertilizer production is expected to increase in the future due to resource depletion, supply risks, and heavy metal contamination of fossil phosphate resources. Municipal wastewater is a promising source for P recovery. In Germany for instance, it contains almost 50% of the total amount of P that is currently applied as mineral fertilizer. Several procedures have been developed to recover and re-use P resulting in a growing number of recycling fertilizers that are currently not regulated in terms of fertilizer efficiency. We tested various materials and matrices for their total P content, solubility of P in neutral ammonium citrate (Pnac) and water, and performed robustness tests to check if existing analytical methods are suitable for those new materials. Digestion with inverse aqua regia was best suited to determine the total P content. Pnac sample preparation and analyses were feasible for all matrices. However, we found significant time and temperature dependencies, especially for materials containing organic matter. Furthermore, several materials didn’t reach equilibrium during the extractions. Thus, strict compliance of the test conditions is strongly recommended to achieve comparable results. KW - Recycling fertilizer PY - 2017 DO - https://doi.org/10.1016/j.envres.2017.02.034 SN - 0013-9351 SN - 1096-0953 VL - 155 SP - 353 EP - 358 PB - Elsevier CY - Rotterdam AN - OPUS4-39430 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Fattah, K. P. A1 - Adam, Christian T1 - Phosphorus recovery from the wastewater stream - necessity and possibilities N2 - The annual demand of phosphorus (P) for fertilizer use is more than 550,000 t in Germany. Several of the input streams like mineral fertilizer produced from phosphate rock or sewage sludge are problematic due to contamination with heavy metals and organic pollutants and/or supply risks. Phosphorus recovery from the wastewater stream might help to diminish these problems. Several procedures have been developed to recover P from either sewage sludge ash (SSA) or wastewater via precipitation or crystallization as struvite. This study determined the elemental composition and trace metal mass fractions of 252 SSA samples and 17 struvite samples from wastewater treatment plants (WWTP) to see whether there are differences related to the source of the sludge (municipal/industrial) or the stage of the WWTP where the struvite is produced. Results indicated that there is no clear trend of the elemental mass fractions related to the source of the sludge. All struvite samples show very low heavy metal contents, even though the struvite precipitated from the sludge shows slightly elevated heavy metal mass fractions compared to struvite crystallized from sludge liquor. Struvite is a clean and plant available material for fertilizer production from wastewater streams and has some advantages for the wastewater treatment plant. However, since the P recovery rate of struvite processes is low (7–11%) compared to that from SSA processes (90%), recovery from SSA is necessary for a substantial P recovery from the wastewater stream. T2 - 3rd International Conference on Water, Energy and Environment (ICWEE) CY - Sharjah, United Arab Emirates DA - 24.03.2015 KW - Struvite KW - Phosphorus recovery KW - Wastewater KW - Sewage sludge ash PY - 2016 DO - https://doi.org/10.1080/19443994.2015.1103315 SN - 1944-3994 SN - 1944-3986 VL - 57 IS - 33 SP - 15619 EP - 15627 PB - Taylor & Francis CY - Philadelphia, USA AN - OPUS4-36260 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Krüger, Oliver A1 - Fiedler, F. A1 - Adam, Christian A1 - Vogel, Christian A1 - Senz, R. T1 - Determination of chromium (VI) in primary and secondary fertilizer and their respective precursors N2 - Hexavalent chromium species (Cr(VI)) are often carcinogenic, of high acute toxicity, highly mobile, and thus pose a severe risk to health and environment. Fertilizers usually contain significant amounts of chromium. Therefore, a reliable analysis of chromium and the fraction of Cr(VI) are crucial for safe use of fertilizers. This problem is expected to increase in the future, since more and more recycled fertilizers emerge due to increasing fertilizer demand and respective supply risks. However, existing analytical methods have been developed for conventional fertilizers and have to be tested whether they are suitable for the new materials. Thus, we performed a wet-chemical extraction for Cr(VI) on several matrices as well as respective quality control experiments including spiking with Cr(III) and Cr(VI)compounds. We found the Cr(VI) amounts to be below 2 mg/kg except for a thermally post-treated sewage sludge ash (SSA) that showed 12.3 mg/kg. The presence of organic matter e.g. in sludge or precipitated struvite caused a reduction of spiked Cr(VI) and thus no satisfying recovery for Quality control. Cr(VI) reduction was also observed for SSA, presumably due to the presence of Fe(II) compounds. Even though the tested procedure can be hampered in some recycled fertilizer matrices, it might be adapted to be applicable also for these complex samples. KW - Chromium speciation KW - Recycling fertilizers KW - Matrix dependencies PY - 2017 DO - https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2017.05.011 SN - 0045-6535 VL - 182 SP - 48 EP - 53 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-40101 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Adam, Christian A1 - Krüger, Oliver ED - Thomé-Kozmiensky, K.J. ED - Beckmann, M. T1 - Wertstoffpotential in deutschen Klärschlammaschen N2 - Weltweit fallen in den entwickelten Märkten jährlich etwa 30 Mio. t (Trockenmasse) Klärschlamm an, davon 10 Mio. t in Europa und etwa 2 Mio. t in Deutschland. Etwas mehr als die Hälfte des in Deutschland anfallenden Klärschlamms wird thermisch verwertet und etwa 44 % der thermischen Verwertung wird in Monoverbrennungsanlagen durchgeführt. Die aus der Monoverbrennung resultierende Klärschlammasche, insbesondere aus dem kommunalen Bereich, enthält im Durchschnitt 6 % Phosphor, welcher grundsätzlich zurückgewonnen und der landwirtschaftlichen Nahrungsmittelproduktion zugeführt werden könnte. Dies ist insbesondere im Hinblick auf die sich in Zukunft vermutlich verschärfende Versorgungslage des Phosphors interessant. Im Zuge einer Phosphorrückgewinnung könnten darüber hinaus weitere Technologiemetalle aus Klär schlamm bzw. Klärschlammaschen zurückgewonnen werden. Um das Wertstoffpotential deutscher Klärschlammaschen und die Wirtschaftlichkeit möglicher Rückgewinnungsverfahren bewerten zu können, müssen Wertstoffgehalte, Massenströme sowie mögliche saisonale Schwankungen möglichst genau bestimmt werden. Dazu führt die BAM im Auftrag des Umweltbundesamtes ein Forschungsprogramm zum Monitoring deutscher Klärschlammaschen durch (UFOPLAN 2011; FKZ 3711 33 321; Finanzierung durch Bundesmittel). Neben ersten Ergebnissen dieses Projekts geben wir einen Überblick über nasschemische und thermochemische Verfahren zur Phosphorrückgewinnung aus Klärschlammaschen. KW - Klärschlammasche KW - Ressourcen KW - Wertstoffpotential KW - Phosphorrückgewinnung PY - 2013 SN - 978-3-935317-92-4 VL - 10 SP - 997 EP - 1014 PB - TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky CY - Neuruppin AN - OPUS4-27683 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -