TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Wander, Lukas A1 - Gräßer, Patrick A1 - Maiwald, Michael T1 - Design and Validation of a Compact NMR Analyser N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Unionʼs Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method. T2 - 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017) CY - Potsdam, Germany DA - 10.05.2017 KW - Prozessanalytik KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectrsocopy KW - Process Analytical Technology KW - Industrie 4.0 KW - EuroPACT PY - 2017 SP - 72 EP - 73 CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-40229 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik – von der Online-NMR-Spektroskopie im Feld bis zum Plasmaspektrometer auf dem Acker N2 - Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor. Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist. Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wird derzeit die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die spektrale Datenauswertung erstellt. Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet. T2 - Vortragsreihe Analytik, Merck KGaA CY - Darmstadt, Germany DA - 19.05.2017 KW - Prozessanalytik KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spektroskopie KW - LIBS KW - RFA KW - Raman-Spektroskopie KW - BONARES KW - CONSENS PY - 2017 AN - OPUS4-40328 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Illner, M. A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Paul, Andrea A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Online spectroscopy in microemulsions – A process analytical approach for hydroformylation miniplant I – Experimental setup and NMR reaction monitoring N2 - Hydroformylation represents an important homogeneous catalyzed process, which is widely used within chemical industry. Usually applied with simple alkenes like Propene and Butene aldehydes obtained from alkenes >C6 are relevant intermediates in production of plasticizers, surfactants and polymers. Today the active catalyst species is often based on valuable Rhodium complexes in aqueous solution. This implies the problem of limited water solubility of the reactands, which is acceptable for short chain lengths, but states a problem in case of higher alkenes. Along with that efficient separation and recycling of the catalyst becomes more complicated. There are different approaches tackling this problem, e.g., by using of salt formation in the BASF process or downstream distillation within the Shell process T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology KW - Emuslions KW - Hydroformylation KW - Online NMR spectroscopy KW - Reaction monitoring PY - 2015 SP - 51 EP - 51 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38845 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Paul, Andrea A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Meyer, Klas A1 - Westad, Frank A1 - Illner, M. A1 - Müller, D. A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Online spectroscopy in microemulsions – A process analytical approach for hydroformylation miniplant II - Calibration and prediction by Raman spectra N2 - The Collaborative Research Center InPROMPT aims to establish a novel process concept for the hydroformylation of long-chained olefins, using a rhodium complex as catalyst in the presence of syngas. Recently, the hydroformylation in micro-emulsions, which allows for the efficient recycling of the expensive rhodium catalyst, was found to be feasible. However, the temperature and concentration sensitive multi-phase system demands a continuous observation of the reaction to achieve an operational and economically feasible plant operation. For that purpose, we tested the potential of both NMR and Raman spectroscopy for process control assistance. The lab-scale experiments were supported by sampling for off-line GC-analysis as reference analytics. The results of the NMR experiments will be part of another contribution. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology KW - Prozess-Spektroskopie KW - Emulsions KW - Hydroformylation KW - Reaction monitoring KW - Raman spectroscopy PY - 2015 SP - 66 EP - 67 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38846 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Paul, Andrea A1 - Heilmann, M. T. A1 - Schmid, Thomas A1 - Maiwald, Michael T1 - Multivariate classification of Raman spectra from synthetic polymers – an approach for the improved detection of microplastics N2 - The increasing pollution of terrestrial and aquatic ecosystems with plastic debris, which leads to the accumulation of microscopic plastic particles of still unknown fate, is an upcoming problem of our time. In order to monitor the degree of contamination and to understand the underlying processes of degradation and internalization of plastic debris, analytical methods are urgently needed, which help to identify and quantify microplastics. Currently, expensive collected and purified materials enriched on filters are investigated by (micro) infrared spectroscopy (FTIR). Few studies using micro-Raman spectroscopy have been published as well. In contrast to FTIR, Raman spectroscopy can handle wet samples, but it suffers from interference of fluorescent materials. Both micro-FTIR- and micro-Raman, always include time consuming scanning and mapping procedures followed by the manual inspection and measurement of selected particles. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Prozessanalytik KW - Microplastics KW - Mikroplastik KW - Raman-Spektroskopie KW - Polymers KW - Multivariate classification PY - 2015 SP - 80 EP - 81 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38847 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ N2 - Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarter“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dadurch ergibt sich aktuell die Notwendigkeit, die Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikationsfähigkeiten detaillierter zu beschreiben – vom einfachen Temperatursensor bis über heute in Entwicklung befindlichen Mess-Systemen hinaus – da diese Technologieentwicklungen rasant voranschreiten. Vernetzte Sensoren sind die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber-physischen Produktionssystemen (CPPS) und zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Smart Sensors KW - Smarte Sensoren KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie PY - 2015 SP - 26 EP - 27 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38842 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Zientek, Nicolai A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Process control with compact NMR N2 - Compact nuclear magnetic resonance (NMR) instruments make NMR spectroscopy and relaxometry accessible in industrial and harsh environments for reaction and process control. An increasing number of applications are reported. To build an interdisciplinary bridge between “process control” and “compact NMR”,we give a short overviewon current developments in the field of process Engineering such as modern process design, integrated processes, intensified processes along with requirements to process control, model based control, or soft sensing. Finally, robust field integration of NMR systems into processes environments, facing explosion protection or Integration into process control systems, are briefly discussed. KW - Prozessanalytik KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Industrie 4.0 KW - Reaction monitoring KW - Process control KW - Online NMR spectroscopy KW - Compact NMR PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-373562 UR - http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993616300073 DO - https://doi.org/10.1016/j.trac.2016.03.016 SN - 0165-9936 VL - 83 IS - Part A / SI SP - 39 EP - 52 PB - Elsevier AN - OPUS4-37356 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Illner, M. A1 - Paul, Andrea A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Repke, J.-U. A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik für die moderne Verfahrenstechnik – Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie im mizellaren Stoffsystem N2 - Homogen katalysierte Reaktionen sind wichtige Werkzeuge der chemischen Industrie. Milde Reaktionsbedingungen und hohe Selektivitäten führen zu einer energie- und ressourcenschonenden Produktion. Ein bedeutender Prozessschritt ist die Hydroformylierung. Hier kommen Kobalt- und Rhodiumkomplexe mit mehrzähnigen Liganden zum Einsatz, die zumeist in wässriger Lösung vorliegen. Die Anwendbarkeit beschränkt sich demnach auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 32. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen 2016 CY - Aachen, Germany DA - 12.09.2016 KW - Hydroformylierung KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Spektroskopie KW - NMR-Spektroskopie KW - Raman-Spektroskopie KW - Mizellen PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cite.201650219/epdf DO - https://doi.org/10.1002/cite.201650219 SN - 1522-2640 VL - 88 SP - 1304 EP - 1317 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-37316 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Blazek, M. A1 - Deilmann, M. A1 - Gasch, A. A1 - Gerlach, M. A1 - Grümbel, F. A1 - Kaiser, U. A1 - Kloska, M. A1 - Löbbecke, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Pötter, T. A1 - Rebner, K. A1 - Roos, E. A1 - Stieler, S. A1 - Stolz, D. A1 - Theuer, M. A1 - Berthold, J. A1 - Engelhard, H. T1 - Technologie-Roadmap "Prozesssensoren 4.0" N2 - Mit den Technologie-Roadmaps „Prozesssensoren 2005–2015“ [1] (2006) und „Prozesssensoren 2015+“ [2] und [3] (2009) wurden Grundlagen für alle Unternehmen der Prozessindustrie geschaffen, um zielgerichtet auf Kundenbedürfnisse der Prozessindustrie zugeschnittene Produktentwicklungen, technologische Weiterentwicklungen und Forschungsprojekte zum Erfolg zu bringen. Die Roadmap „Prozesssensoren 2015+“ fand große Akzeptanz aufgrund der soliden Betrachtung der Prozesse und der daraus abgeleiteten Thesen. Diese Aussagen haben in vollem Umfang weiterhin Gültigkeit. Im Rückblick auf die damals formulierten Entwicklungsziele wurden viele dieser Ziele im prognostizierten Zeithorizont auf den Weg gebracht und teilweise bereits umgesetzt. In dieser Technologie-Roadmap werden einige Beispiele dazu aufgezeigt. KW - Roadmap KW - Industrie 4.0 KW - Prozess-Sensoren KW - Prozessanalytik KW - Sensoren PY - 2015 UR - http://www.namur.net/fileadmin/media_www/Roadmap_Dateien/Roadmap_Prozesssensoren_4.0.pdf SP - 1 EP - 36 AN - OPUS4-34947 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Maiwald, Michael T1 - Low field NMR spectroscopy for process control - robust automated data preparation and analysis as prerequisites T1 - Niederfeld NMR-Spektroskopie für die Prozesskontrolle – Robuste und automatisierte Datenvorbehandlung und Datenanalyse als Grundvoraussetzungen N2 - Berichtet wird über die automatisierte und spektral-modellgestützte Datenauswertung quantitativer Online-NMR-Spektren von technischen Systemen, die einen grundlegenden Beitrag zum Thematik Smart Sensors im Sinne kalibrierarmer bzw. kalibrierfreier Verfahren liefern. Die quantitative Online-NMR-Spektroskopie ist besonders reizvoll für diese Thematik: Sie kommt durch den direkten Nachweis der Kernspins ohne Kalibrierung aus und arbeitet auch in Konzentrationsrandbereichen äußerst linear. Als „absolute Vergleichsmethode“ (direkte Proportionalität der Signale zu den Stoffmengen innerhalb eines Spektrums) ist die NMR-Spektroskopie für die durchgeführten Grundlagenuntersuchungen im Zusammenhang mit spektralen Modellen prädestiniert. T2 - Seminar des Institut für Mathematik, Universität Rostock CY - Rostock, Germany DA - 12.07.2017 KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Online NMR Spektroskopie KW - Indirect Hard Modeling PY - 2017 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-409694 AN - OPUS4-40969 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -