TY - JOUR A1 - Bremser, Wolfram A1 - Paul, Andrea A1 - Neugebauer, Michael A1 - Maiwald, Michael A1 - Brudel, M. T1 - Immer im Bild mittels Prozess-Spektroskopie - Spektroskopische Methoden für die Prozessanalytik PY - 2012 SN - 0016-3538 VL - 56 IS - 6 SP - 436 EP - 439 PB - GIT-Verlag CY - Darmstadt AN - OPUS4-26243 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Neugebauer, Michael A1 - Dalitz, F. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - On-line NMR Spektroskopie - RF-Dämpfung von Polymerschläuchen für NMR-Durchflussmesszellen T2 - 6. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 2012-02-26 KW - Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie KW - RF-Dämpfung KW - NMR-Durchflussmesszelle PY - 2012 SN - 978-3-9814634-5-3 SP - 41 AN - OPUS4-28265 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Neugebauer, Michael A1 - Maiwald, Michael ED - Wilson, K. ED - Lee, A.F. T1 - Application of NMR in online monitoring of catalyst performance N2 - This chapter contains sections titled: Online Monitoring with NMR Spectroscopy Quantitative NMR Spectroscopy in Technical Samples Flow and High‐Pressure NMR Spectroscopy for Reaction Monitoring Selected Applications of NMR in Online Monitoring of Catalyst Performance Conclusions References PY - 2014 SN - 978-3-527-33213-7 IS - Chapter 13 SP - 413 EP - 436 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA AN - OPUS4-29612 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Villajos Collado, José Antonio A1 - Balderas‐Xicohténcatl, Rafael A1 - Al Shakhs, Ali N. A1 - Berenguer‐Murcia, Ángel A1 - Buckley, Craig E. A1 - Cazorla‐Amorós, Diego A1 - Charalambopoulou, Georgia A1 - Couturas, Fabrice A1 - Cuevas, Fermin A1 - Fairen‐Jimenez, David A1 - Heinselman, Karen N. A1 - Humphries, Terry D. A1 - Kaskel, Stefan A1 - Kim, Hyunlim A1 - Marco‐Lozar, Juan P. A1 - Oh, Hyunchul A1 - Parilla, Philip A. A1 - Paskevicius, Mark A1 - Senkovska, Irena A1 - Shulda, Sarah A1 - Silvestre‐Albero, Joaquin A1 - Steriotis, Theodore A1 - Tampaxis, Christos A1 - Hirscher, Michael A1 - Maiwald, Michael T1 - Establishing ZIF‐8 as a reference material for hydrogen cryoadsorption: An interlaboratory study N2 - AbstractHydrogen storage by cryoadsorption on porous materials has the advantages of low material cost, safety, fast kinetics, and high cyclic stability. The further development of this technology requires reliable data on the H2 uptake of the adsorbents, however, even for activated carbons the values between different laboratories show sometimes large discrepancies. So far no reference material for hydrogen cryoadsorption is available. The metal‐organic framework ZIF‐8 is an ideal material possessing high thermal, chemical, and mechanical stability that reduces degradation during handling and activation. Here, we distributed ZIF‐8 pellets synthesized by extrusion to 9 laboratories equipped with 15 different experimental setups including gravimetric and volumetric analyzers. The gravimetric H2 uptake of the pellets was measured at 77 K and up to 100 bar showing a high reproducibility between the different laboratories, with a small relative standard deviation of 3–4 % between pressures of 10–100 bar. The effect of operating variables like the amount of sample or analysis temperature was evaluated, remarking the calibration of devices and other correction procedures as the most significant deviation sources. Overall, the reproducible hydrogen cryoadsorption measurements indicate the robustness of the ZIF‐8 pellets, which we want to propose as a reference material. KW - Physical and theoretical chemistry KW - Atomic and molecular physics, and optics PY - 2024 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-594788 DO - https://doi.org/10.1002/cphc.202300794 SN - 1439-7641 SP - 1 EP - 7 PB - Wiley CY - Weinheim AN - OPUS4-59478 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Bernstein, Michael A1 - Diehl, Bernd W. K. A1 - Holzgrabe, Ulrike A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Monakhova, Yulia A1 - Schönberger, Torsten T1 - qNMR - The handbook N2 - Quantitative NMR (qNMR) has been around for a long time, but also has great potential to solve future problems in any quantitative analysis. As a primary method, it differs fundamentally from chromatographic methods: it is better described as a quantum mechanical balance. Succesful implementation of qNMR requires certain attention to detail. "qNMR - the handbook" is intended to be a guide for analysts to help understand the fundamental principles of NMR and the significant points relating to its implementation for quantitation. Regulatory considerations of qNMR adoption are explained. NMR fundamentals are explained to provide understanding. Together with many useful examples, the book is a compelling addition to the laboratory's reference library, providing all the tools that any practitioner should know to successfully implement qNMR. The authors are qNMR pioneers and come from a variety of backgrounds including business, government and academia. KW - Quantitative NMR spectroscopy KW - NMR spectroscopy KW - Handbook KW - qNMR PY - 2023 SN - 978-3-7568-7891-8 SN - 978-3-7583-8050-1 SP - 1 EP - 302 PB - BoD – Books on Demand CY - Norderstedt AN - OPUS4-59839 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Neugebauer, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael ED - Udomkichdecha, W. ED - Böllinghaus, Thomas ED - Manonukul, A. ED - Lexow, J. T1 - Quantitative online NMR spectroscopy of technical mixtures: on the fly quantification of fluids N2 - In this paper quantitative NMR spectroscopy is demonstrated as a tool for process analytical technology (PAT) in order to obtain real time information from dynamic processes. Different methods for quantification are presented and as a result the limit of detection for NMR measurement could be determined to 3.3 mg kg-1 (ethanol in water). As model processes esterification reactions and dissolution of pharmaceutical formulations are presented and important process parameters are extracted. Furthermore it is demonstrated that not only 1H-NMR spectroscopy can be used for process monitoring but also 13C-NMR for technical mixtures. KW - NMR KW - Quantification KW - Online KW - Process analytical technology PY - 2014 UR - http://link.springer.com/chapter/10.1007/978-3-319-11340-1_15 SN - 978-3-319-11339-5 SN - 978-3-319-11340-1 SP - 151 EP - 160 PB - Springer AN - OPUS4-32584 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Alfeld, M. A1 - Eckhardt, H.-S. A1 - Kraft, J. A1 - Maiwald, Michael A1 - Meermann, Björn A1 - Merz, K. A1 - Prikler, S. A1 - Richert, J. A1 - Steiner, G. A1 - von Tümpling, W. T1 - Trendbericht Analytische Chemie N2 - Zusätzlich zu Methodenentwicklung, Miniaturisierung und Kopplungsverfahren zeigen sich die Hyperspektroskopie zusammen mit Imaging‐Verfahren, der Einzelmolekülnachweis und der Einsatz von 3‐D‐Druckern als neue Schwerpunkte. Hinzu kommen künstliche Intelligenz bei Sensoren, Bildgebungsverfahren und Prozesssteuerung sowie die Vernetzung von Analyse‐ und Laborgeräten. Trends und Forschungsthemen aus der analytischen Chemie, zusammengestellt von elf Autoren, koordiniert von Günter Gauglitz. KW - Multielementanalytik KW - Multimodale Analytik KW - Kristallolgraphie KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Industrielle Analytik KW - Chemometrik KW - Chemometrie PY - 2020 DO - https://doi.org/10.1002/nadc.20204095786 SN - 1868-0054 VL - 68 IS - 4 SP - 52 EP - 60 PB - Wiley CY - Weinheim AN - OPUS4-50609 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - The internet of things in the lab and in process - The digital transformation challenges for the laboratory 4.0 T1 - Das Internet of Things in Labor und Prozess - Herausforderungen des digitalen Wandels für das Labor 4.0 N2 - It is a fact that much of the time spent on analytical laboratory instrumentation these days goes into system maintenance. Digital transformation could give us more time again for creativity and our actual laboratory work – if we shape it the right way. N2 - Fakt ist: Einen Großteil der Zeit, der an analytischen Laborgeräten verbracht wird, nimmt heute die Systempflege in Anspruch. Der digitale Wandel kann uns endlich wieder mehr Zeit für Kreativität und die eigentliche Laborarbeit geben – wenn wir ihn richtig gestalten. KW - Lab of the Future KW - Digitalisation KW - Automation KW - Data Analysis KW - Instrument Communication KW - Labor der Zukunft KW - Digitale Transformation KW - Automatisierung KW - Gerätekommunikation PY - 2020 IS - 4 SP - 1 EP - 3 PB - Lumitos AG CY - Darmstadt AN - OPUS4-50618 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Hampel, U. A1 - Schütze, A. A1 - Rädle, M. A1 - Rück, T. A1 - Krawczyk-Becker, M. A1 - Musch, T. A1 - Maiwald, Michael A1 - Fröhlich, H. J. A1 - Zeck, S. T1 - Positionspapier Sensorik für die Digitalisierung chemischer Produktionsanlagen N2 - Die chemische Industrie steht derzeit, wie viele andere Industriebereiche, vor den Herausforderungen einer Digitalisierung der Produktion. Sie ist der Schlüssel für die Flexibilisierung von Prozessen und Anlagen, für die Verkürzung von Produkteinführungszeiten sowie für den Zuschnitt der Produktion auf wechselnde Nachfrage und kürzere Produktlebenszyklen. Die Messtechnik und Sensorik spielt neben der intelligenten Datenverarbeitung eine Schlüsselrolle für die Digitalisierung. Flexiblere Anlagen benötigen Sensorik zur Überwachung des Anlagenzustandes, zur Früherkennung nicht bestimmungsgemäßer Betriebszustände sowie für eine bedarfsgerechte Wartung. Da die Entwicklung neuer und verbesserter Messtechnik und Sensorik grundlegend aus verschiedenen Richtungen gedacht werden muss, haben sich Akteure aus verschiedenen Branchen zusammengetan und dieses Positionspapier erstellt. Es basiert auf einer grundlegenden Analyse des Ist-Stands sowie des Bedarfs der Industrie, die unter anderem auf einem eigens dafür durchgeführten Workshop mit Sensorentwicklern, Anlagenherstellern sowie Anlagenbetreibern am 18. Juni 2019 bei der DECHEMA in Frankfurt a. M. diskutiert wurden. Diese Aktivitäten wurden maßgeblich von der Initiative Wanted Technologies der ProcessNet sowie dem AMA Verband für Sensorik und Messtechnik e.V. initiiert. KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Prozessanalytik KW - DECHEMA KW - Positionspapier PY - 2020 UR - https://dechema.de/Sensorik SP - 1 EP - 20 PB - DECHEMA CY - Frankfurt am Main AN - OPUS4-50403 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" - Chancen für neue Automationskonzepte N2 - Vorstellung der neuen Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - Sitzung des AMA-Wissenschaftsrates CY - Saarbrücken, Germany DA - 16.03.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Sensoren KW - Industrie 4.0 PY - 2016 AN - OPUS4-35716 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Clever und Smart - Die neuen Prozess-Sensoren 4.0 N2 - Die gravierenden Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik beeinflussen auch die Prozessautomation und sind zugleich eine Chance. Denn die Automatisierungskonzepte gemäß Industrie 4.0 sichern den Wettbewerbsvorteil einer Volkswirtschaft. Ein zentrales Element bilden dabei smarte Sensoren, die Dienste innerhalb eines Netzwerks bereitstellen und Information daraus nutzen. Die im November 2015 vorgestellte Technologieroadmap Prozess-Sensoren 4.0 [1] zeigt Anforderungen an smarte Prozess-Sensoren auf. Der Beitrag befasst sich mit den Fragen „Was kann der Prozess-Sensor zu Industrie 4.0 beitragen?“ und „Welchen Nutzen bringt Industrie 4.0 für den Prozess-Sensor?“ KW - Technologieroadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Industrie 4.0 KW - Prozessanalytik PY - 2016 SN - 0178-2320 VL - 58 IS - 3 SP - 28 EP - 35 PB - DIV Deutscher Industrieverlag CY - München AN - OPUS4-35717 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automationskonzepte N2 - Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarte“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dieses ist die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber Physical Systems (CPS) innerhalb zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. Initiiert von NAMUR und VDI/GMA und unter Mitwirkung der Unternehmen ABB, BASF, BTS, Bilfinger Maintenance, Endress+Hauser, Evonik, Festo, Krohne, Lanxess, Siemens, des Fraunhofer ICT, der HS Reutlingen und der BAM (Projektleitung) entstand jetzt die grundlegend aktualisierte und überarbeitete Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“, die am 06. November 2015 auf der NAMUR-Hauptsitzung in Bad Neuenahr wurde. T2 - Sitzung des fms/ProcessNet-Gemeinschafts-Ausschusses „Sensoren und Sensorsysteme“ CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 28.01.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Sensoren KW - Industrie 4.0 PY - 2016 AN - OPUS4-35715 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Process analytical technology for resource analytics – The role of reference materials N2 - Resource Analytics with the help of process analytical technology and the use of online methods is becoming increasingly important for mining and processing technologies and for the recovery of raw materials from secondary raw materials. Current online analytical methods like laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), X-ray fluorescence analysis (RFA), or Raman spectroscopy for the characterization of primary and secondary raw materials are increasingly being used in close association with the technologies for exploration and extraction, mechanical and metallurgical processing, as well as for recycling. Because of the complex matrices such methods are a considerable challenge at the same time. The use of reference materials, which are derived from appropriate matrices, can considerably shorten calibration and method development times. As an example, the development of an online process control method for recovery of phosphorus from sewage sludge ashes is discussed. A combination of LIBS and RFA was developed for the determination of element contents in sewage sludge ashes and their products coming from a thermo-chemical reprocessing step, which removes pollutants. T2 - Analytica Conference CY - München, Germany DA - 10.05.2016 KW - Resource Analytics KW - Ressourcenanalytik KW - Prozessanalytik KW - Process Analytical Technology PY - 2016 AN - OPUS4-36043 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, C. A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Engel, D. A1 - Guthausen, G. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Automated data evaluation and modelling of simultaneous F-19-H-1 medium-resolution NMR spectra for online reaction monitoring N2 - Medium-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and processmonitoring. In contrast to high-resolution onlineNMR (HR-NMR),MR-NMRcan be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture fromthe reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analysis of reactants and products. Here, we investigate the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500MHz) and 1H and 19F MRNMR (43MHz) as amodel system. The parallel online measurement is realised by splitting the flow,which allows the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the HR-NMR probe as well as in the MR-NMR probe, in addition to a fast bypass line back to the reactor. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra are treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprise (i) direct integration, (ii) automated line fitting, (iii) indirect hard modelling (IHM) and (iv) partial least squares regression (PLS-R). To assess the potential of these evaluation strategies for MR-NMR, prediction results are compared with the line fitting data derived from the quantitative HR-NMR spectroscopy. Although, superior results are obtained from both IHM and PLS-R for 1H MR-NMR, especially the latter demands for elaborate data pretreatment, whereas IHM models needed no previous alignment. KW - NMR KW - 1H-NMR KW - 19F-NMR KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Automation KW - Process analytical technology KW - IHM KW - Indirect hard modeling KW - Chemometrics KW - PLS-R KW - Partial least squares regression PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mrc.4216/abstract DO - https://doi.org/doi:10.1002/mrc.4216 VL - 54 SP - 513 EP - 520 PB - John Wiley & Sons, Ltd CY - Hoboken, New Jersey, USA AN - OPUS4-36135 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Sperling, M. A1 - Huber, C. A1 - Hayen, H. A1 - Teutenberg, T. A1 - Belder, D. A1 - Karst, U. A1 - Hagenhoff, B. A1 - Vogel, M. T1 - Prozessanalytik: Spektroskopie und Miniaturisierung N2 - Forderungen nach höherer Geschwindigkeit und die Komplexität der Fragen geben der analytischen Chemie neue Impulse. So nutzt die Prozessanalytik gepulste Ramanspektrometer, die Elemente Arsen und Quecksilber dominieren die Forschung in der Speziesanalytik, und die Omics-Techniken entwickeln sich zu Multi-Omics-Ansätzen. Ambiente MS-Techniken benötigen keine aufwendige Probenvorbereitung, multidimensionale Trenntechniken werden verstärkt in der Routine eingesetzt, und Chip-basierte Trennungen fallen durch Schnelligkeit auf. Molekülspektroskopie und Massenspektrometrie dominieren die bildgebenden Verfahren, und die Lateralauflösung der ToF-Sekundärionenmassenspektrometrie hat sich bei Oberflächenuntersuchungen verbessert. KW - Prozessanalytik KW - Quanten-Kaskadenlaser KW - Photonendichtewellen-Spektroskopie KW - Gepulste Ramanspektrometer KW - Partikelmesstechnik KW - Prozesssensoren PY - 2016 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-361371 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/nadc.20164046080/abstract DO - https://doi.org/10.1002/nadc.20164046080 SN - 1868-0054 VL - 64 IS - 5 SP - 497 EP - 508 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-36137 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR-Referenzmaterialien und "Indirect Hard Modeling" (IHM) als Integrationsmethode N2 - Resolving overlapping peaks of multiple components. Relative primary analytical method - Fundamental relationship of qNMR. T2 - 4. Sitzung der Next-NMR-Arbeitsgruppe CY - Karlsruhe, Germany DA - 08.12.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Indirect Hard Modeling (IHM) KW - Referenzmaterialien PY - 2015 AN - OPUS4-36138 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Schmid, Thomas T1 - Möglichkeiten zur Sonderprobenanalytik - Gemeinsame Aktivitäten mit dem Salsa-Applikationslabor der Humboldt Universität zu Berlin N2 - Troubleshooting Samples Analytics: Impurities in products: unexpected & unwanted occurrence, unknown identity, analytical method unclear, often various analytical methods, necessary, short response time important (< 1 d), benefits: allocation of its source within hours safes cost • Investigations planned, coordinated and documented by TSA team • Variety of analytical methods available T2 - 3. Analytic-City-Forum Berlin Adlershof CY - Berlin, Germany DA - 08.10.2015 KW - Troubleshooting Samples Analytics KW - TSA KW - Sonderprobenanalytik KW - Salsa KW - Applikationslabor PY - 2015 AN - OPUS4-36139 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - „NMR-METRONOMIE“ Die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) gibt den Takt an N2 - qNMR is a pelative primary analytical method: Overview on fundamental relationships of qNMR T2 - Festkolloquium NMR-Spektroskopie (zum 25 jährigen Jubiläum der Firma Spectral Service, Köln) CY - Köln, Germany DA - 18.09.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Metrologie PY - 2015 AN - OPUS4-36140 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Low field NMR spectroscopy for online monitoring N2 - Online NMR spectroscopy is an excellent tool to study complex reacting multicomponent mixtures and gain process insight and understanding. For online studies under process conditions, flow NMR probes can be used in a wide range of temperature and pressure. This paper compiles the most important aspects towards quantitative process NMR spectroscopy in complex multicomponent mixtures and provides examples. After NMR spectroscopy is introduced as an online method and for technical samples without sample preparation in deuterated solvents, influences of the residence time distribution, pre-magnetization, and cell design are discussed. NMR acquisition and processing parameters as well as data preparation methods are presented and the most practical data analysis strategies are introduced. T2 - Sonderkolloquium der INVITE-GmbH CY - Leverkusen, Germany DA - 07.09.2016 KW - Industrie 4.0 KW - CONSENS KW - Prozessanalytik KW - Online NMR spectroscopy PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-361417 AN - OPUS4-36141 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Forschung und Entwicklung für Prozessanalytik und Automatisierung in der Prozessindustrie N2 - Neue Prozess-Sensoren für neue Produktionskonzepte. Wie entsteht Innovation? Forschungsimpulse aus der Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2015+“. Herausforderungen durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“. Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ T2 - ACHEMA 2015: Automation im Dialog – Meet the experts CY - Frankfurt a. M., Germany DA - 15.06.2015 KW - Industrie 4.0 KW - Smart Sensors KW - Smarte Sensoren KW - Process Analytical Technology KW - Prozessanalytik PY - 2015 AN - OPUS4-36142 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative and online NMR Spectroscopy at BAM N2 - Online NMR spectroscopy, Determination of impurities of fluids, NMR process Monitoring, purity assessment T2 - NMR-Kolloquium Buchs CY - Buchs, Switzerland DA - 29.05.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Online NMR Spectroscopy KW - Reaction monitoring KW - Reference material KW - Metrology PY - 2015 AN - OPUS4-36143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR forever – reference material metrology at high pressures and high purities N2 - Due to recent advances in technical developments of NMR instruments such as acquisition electronics and probe design, detection limits of components in liquid mixtures were improved into the lower ppm range (approx. 5–10 ppm amount of substance). This showed that modern NMR equipment is also suitable for the observation of hydrocarbon samples in the expanded fluid phase or gas phase. Since Quantitative NMR spectroscopy (qNMR) is a direct ratio method of analysis without the need of calibration it was used to determine impurities in appropriate liquid and liquefied hydrocarbon isomers up to C6, which are used for preparation of primary gas standards, e.g., natural gas or exhaust gas standards. At the same time it is possible to yield structural information with a minimum of sample preparation. Thus, cross contaminations between different isomers of the observed hydrocarbons and their (NMR-active) impurities can be identified and quantified. In general, most quantitative organic chemical measurements rely on the availability of highly purified compounds to act as calibration standards. The traceability and providence of these standards is an essential component of any measurement uncertainty budget and provides the final link of the result to the units of measurement, ideally the SI. The more recent increase in the use of qNMR for the direct assessment of chemical purity however can potentially improve the traceability and reduce the uncertainty of the measured chemical purity at a reduced cost and with less material. For example the method has beneficially been used by National Measurement institutes for recent CCQM comparisons including the CCQM–K55 series of purity studies. Traditional ‘indirect’ methods of purity analysis require that all impurities are identified and quantified, leading to a minimum of 4 individual analytical methods (organic impurities, water, solvents, inorganic residue). These multiple technique approaches measure an array of different chemical impurities normally present in purified organic chemical compounds. As many analytical methodologies have compound-specific response factors, the accuracy and traceability of the purity assessment is dependent on the availability of reference materials of the impurities being available. qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The development of CRMs addressing qNMR specific measurement issues will give analysts compounds ideally suited for the analytical method and also provide full characterisation of qNMR related parameters to enable more realistic uncertainty budgets. These materials will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden of multiple analytical testing. T2 - 3rd Practical Application of NMR in Industry Conference (PANIC) 2015 CY - La Jolla, CA, USA DA - 09.02.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Reference Material KW - Metrology PY - 2015 AN - OPUS4-36144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Zientek, Nicolai T1 - Towards online reaction monitoring with fully automated NMR data evaluation and modelling - Current results from simultaneous 19F-1H medium resolution NMR experiments N2 - NMR Process Monitoring Towards an automated field integration T2 - 3rd Practical Applications of NMR in Industry Conference (PANIC) - Mestrelab users' meeting CY - La Jolla, CA, USA DA - 08.02.2015 KW - Online NMR spectroscopy KW - Reaction monitoring KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology PY - 2015 AN - OPUS4-36145 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Innovationen in der Prozessanalytik – Welches sind die neuen Herausforderungen? N2 - Der Vortrag stellt die aktuellen Forschungsschwerpunkte zum Thema Prozessanalytik an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) vor und nennt aktuelle Entwicklungsfelder mit dem Ziel gemeinsamer F&E-Projekte. Zunächst wird die Prozessindustrie und ihre Wertschöpfungskette vorgestellt. Daraus ergibt sich eine Motivation für Prozessanalytik. Zwischen der Prozessanalytik in der Pharmazeutische Industrie und der Chemischen Industrie bzw. Verfahrenstechnik gibt es Unterschiede, die herausgearbeitet werden. Der Vortrag schließt mit Technologiewünschen und Technologievisionen und nennt Konkrete Beispiele für Visionen für PAT, insbesondere im Kontext des Zukunftsprojekts „Industrie 4.0“ T2 - Innovationen entwickeln – Von der Idee bis zum Projektstart CY - Göttingen, Germany DA - 11.12.2014 KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Innovationen KW - Pharmazeutische Industrie KW - Technologiewünsche KW - Technologievisionen KW - Industrie 4.0 PY - 2014 AN - OPUS4-36146 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bremser, Wolfram A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - Anwendung von Normen in der Gasanalytik - Teil 4 - Messunsicherheit und Rückführbarkeit von Messergebnissen N2 - Zusammen mit der Genauigkeit von Messungen ist die ihnen zugeordnete Messunsicherheit Ausdruck und Maß von Vergleichbarkeit und Richtigkeit. Die Messunsicherheit spielt ebenso die Schlüsselrolle im Aufbau einer Rückführbarkeitskette, wie in diesem Beitrag beschrieben. Es ist der vierte und letzte Teil einer Artikelserie (siehe Infokasten), die Einblicke gibt in die Arbeit des DIN-Normenausschusses „Gasanalyse und Gasbeschaffenheit“ (DIN NA 062-05-73 AA) sowie der international tätigen Technical Committees 158 und 193 der ISO. KW - Normen KW - Messunsicherheit KW - Rückführbarkeit PY - 2015 SN - 1436-2597 SN - 1439-0663 IS - 12 SP - 29 EP - 31 PB - GIT-Verl., Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-35258 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" - Chancen für neue Automationskonzepte T2 - ms/ProcessNet-Gemeinschafts-Ausschuss "Sensoren und Sensorsysteme" (DECHEMA) CY - Frankfurt a. M (Germany) DA - 2016-01-28 PY - 2016 AN - OPUS4-35311 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - 11. Kolloquium Prozessanalytik CY - Wien, Autria DA - 2015-11-30 PY - 2015 AN - OPUS4-35160 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Einführung von Industrie 4.0 in der Prozessindustrie und Umsetzung der Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - NAMUR Hauptsitzung 2015 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 2015-11-05 PY - 2015 AN - OPUS4-35161 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Online NMR spectroscopy as an essential tool in a multi-spectral reaction understanding approach T2 - Panle Discussion and Workshop "Reaction Monitoring with NMR Spectroscopy" SMASH 2015 CY - Baveno, Italy DA - 2015-09-24 PY - 2015 AN - OPUS4-35162 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Automated Data Evaluation and Modeling of Simultaneous 19F-1 H Benchtop NMR Spectra for Online Reactin Monitoring N2 - Benchtop nuclear magnetic resonance spectroscopy currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. In contrast to high resolution online NMR (HR-NMR), benchtop NMR can be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture from the reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analyses of reactants and products. Here we investigated the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500 MHz) and 1H and 19F MR NMR (43 MHz and 40 MHz) as a model system. The parallel online measurement was realized by splitting the flow, which allowed the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the benchtop NMR probe as well as in the HR-NMR probe, in ad-dition to a fast bypass line back to the reactor. T2 - SMASH 2015 (Small Molecules NMR Conference) CY - Baveno, Italy DA - 20.09.2015 PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-351645 AN - OPUS4-35164 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative online NMR spectroscopy in a nutshell N2 - Online NMR spectroscopy is an excellent tool to study complex reacting multicomponent mixtures and gain process insight and understanding. For online studies under process conditions, flow NMR probes can be used in a wide range of temperature and pressure. This paper compiles the most important aspects towards quantitative process NMR spectroscopy in complex multicomponent mixtures and provides examples. After NMR spectroscopy is introduced as an online method and for technical samples without sample preparation in deuterated solvents, influences of the residence time distribution, pre-magnetization, and cell design are discussed. NMR acquisition and processing parameters as well as data preparation methods are presented and the most practical data analysis strategies are introduced. KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology KW - Online NMR spectroscopy KW - Online monitoring PY - 2016 DO - https://doi.org/10.1002/cite.201500120 SN - 0009-286X VL - 88 IS - 6 SP - 698 EP - 709 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim, Germany AN - OPUS4-36333 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR metrology and "primary" references N2 - qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The development of CRMs addressing qNMR specific measurement issues will give analysts compounds ideally suited for the analytical method and also provide full characterisation of qNMR related parameters to enable more realistic uncertainty budgets. These materials will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden of multiple analytical testing. T2 - First qNMR Foundation Meeting CY - Köln, Germany DA - 10.06.2016 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - purity KW - Referenzmaterialien KW - Reference Material PY - 2016 AN - OPUS4-36450 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - On the way to the cyber-physical lab T1 - Auf dem Weg zum cyber-physical Lab N2 - Laboratories tend to be central hubs for chemical, biotechnological, pharmaceutical or foodstuff production. They play a key role in research and development, chemical analysis, quality assurance, maintenance and process control. For process development and optimization, process analytical technology (PAT) has proven to be a powerful tool to improve our understanding of processes, increase productivity, reduce waste and costs and shorten processing times. N2 - Im Allgemeinen sind Laboratorien zentrale Drehscheiben für die chemische, biotechnologische, pharmazeutische oder Lebensmittelproduktion. Sie spielen eine Schlüsselrolle in Forschung und Entwicklung, chemischer Analytik, Qualitätssicherung, Instandhaltung und Prozesskontrolle. Für die Prozessentwicklung und -Optimierung hat sich die Prozessanalysentechnik (PAT) als leistungsfähiges Werkzeug erwiesen, um das Prozessverständnis zu verbessern, die Produktivität zu steigern, Abfall und Kosten zu reduzieren und die Prozesszeit zu verkürzen. KW - Lab of the Future KW - Digitalisation KW - Cyber-physical Lab KW - Smart Laboratoy PY - 2020 SP - 1 EP - 3 PB - Lumitos AG CY - Darmstadt AN - OPUS4-51036 LA - mul AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Paul, Andrea A1 - Bremser, Wolfram A1 - Maiwald, Michael T1 - Mathematical and statistical tools for online NMR spectroscopy in chemical processes N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which require excessive calibration effort. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environ¬ments for advanced process monitoring and control, as demonstrated within the European Union’s Horizon 2020 project CONSENS. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from conventional multivariate statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants or derivatives and robust automation schemes. T2 - Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology and Testing conference CY - Glasgow, United Kingdom DA - 29.08.2017 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Control KW - Partial Least Squares Regression KW - Indirect Hard Modelling KW - Quantum Mechanics KW - First Principles PY - 2018 SN - 978-9-813-27429-7 VL - 89 SP - 229 EP - 234 PB - World Scientific CY - New Jersey AN - OPUS4-51391 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bröcker, S. A1 - Klaer, R.-H. A1 - Kockmann, N. A1 - Maiwald, Michael T1 - Process Industry United in the Digital World - The current landscape of research for the digitalization of the process industry N2 - The Tutzing Symposium "100 % digital: survival strategies for the process industry" (see 4.1) in April 2018 was characterized by a great momentum which has been taken up and continued until today. The aim was to implement the ideas from the Tutzing Symposium in a coordinated and targeted manner. For this purpose, development needs as well as the numerous currently planned or already started research and development activities in the context of digitalisation were first compiled and analysed. This resulted in the current research landscape for digitalization in the process industry. It now enables to identify open topics and to translate them into research funding programs as well as to define new projects in the dialogue between users, suppliers and research, which are to be meaningfully interlinked and consolidated with existing projects. Due to the strong interest in digitalisation, activities are constantly being added, so that this paper can only provide a snapshot of the situation in the period 2019-2020. KW - Process Industry KW - Digitalisation KW - Tutzing Symposion KW - research landscape KW - Process Control PY - 2020 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-512265 UR - https://processnet.org/en/TAKdigital.html SP - 1 EP - 15 AN - OPUS4-51226 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - OPC-UA für Prozessindustrie und Laborwelt - Offener Standard für die störungsfreie Kommuniktaion N2 - Im privaten Umfeld machen wir uns keine Gedanken mehr über die Einbindung von elektronischen Geräten in Netzwerke, sei es bei der Verbindung des Mobiltelephons mit dem W-Lan-Netzwerk des Hotels oder von Freunden oder des drahtlosen Kopfhörers mit dem Notebook: Wir erwarten, dass es auf Anhieb funktioniert. Dahinter stecken offene Standards für die Konnektivität. Dafür braucht man immer zwei Dinge: Einen physischen Kommunikationskanal, auf dem die Datenpakete zwischen den Komponenten und Geräten hin- und herwandern und eine einheitliche Kommunikationssprache, so dass sich die Komponenten und Geräte auch untereinander verstehen, weil sie dieselbe Sprache sprechen und automatisch wissen, was sie miteinander zu besprechen haben. Wenn man eine sichere Konnektivität bevorzugt, werden weitere Informationen benötigt, wie etwa ein Passwort. Auch für die störungsfreie Kommunikation aller Automatisierungskomponenten der Prozessindustrie untereinander oder etwa für die Kommunikation von Geräten in einem analytischen Labor wird ein einheitliches Protokoll (Kommunikationssprache) und ein einheitlicher Feldbus (Kommunikationskanal) benötigt. Mittlerweile gilt der Standard OPC Unified Architecture (OPC-UA) für das Erstere als gesetzt und kann als ein kleiner Triumph von Industrie 4.0 betrachtet werden. OPC-UA kann auf verschiedenen Kommunikationskanälen laufen – am liebsten solchen, die eine angemessene Bandbreite oder Datenrate haben. Was den dazu notwendigen physischen Kommunikationskanal betrifft, findet man aus verschiedenen Gründen einen sehr spezialisierten und historisch über Jahrzehnte gewachsenen Lebensraum vor, der Operational Technology (OT) genannt wird. Zumeist findet man Zwei- und Vierdraht-Techniken mit Strom- und Spannungs-Signalübertragung, zum Beispiel mit 4–20 mA. Kommunikationsstandards wie eingangs erwähnt, wie Ethernet oder W-Lan sind absolut die Seltenheit. Dieses wird für die sogenannte Informationstechnik (Information Technology, IT) eingesetzt und ist aus Sicherheitsgründen heute komplett von der OT getrennt. Auch wenn es der OT nicht gefällt, wachsen die beiden Welten IT und OT aber stetig weiter zusammen, da die IT bereits viele funktionierende und preislich attraktive Lösungen bereithält. Die vermeintliche Sicherheit, Verfügbarkeit und Echtzeitfähigkeit der klassischen OT, aber auch ihre Komplexität müssen im Zuge der Digitalen Transformation nun sorgfältig abgewogen werden. KW - Prozessindustrie KW - Laborkommunikation KW - Konnektivität KW - OPC-UA KW - Digital Transformation KW - Labor-IT PY - 2021 UR - https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00170277/full/blaetterkatalog_git1021.pdf SN - 0016-3538 VL - 65 IS - 10 SP - 1 EP - 4 PB - Wiley CY - Weinheim AN - OPUS4-53566 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Current activities to implement the technology roadmap „Process Sensors 4.0“ N2 - As presented at the NAMUR general meeting 2015, the technology roadmap "Process Sensors 4.0" identifies the necessary requirements as well as the communication abilities of such process sensors. We report on the progress of discussions in trialogue between users, software and device manufacturers as well as the research. An important key is the definition of an appropriate and uniform topology for such smart sensors, which will be driven forward in a new NAMUR AK 3.7 "smart sensors" in mutual exchange with device and software manufacturers and research institutions. T2 - NAMUR General Meeting 2016 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 10.11.2016 KW - Prozess-Sensoren KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Prozess-Spektroskopie KW - Process analytical technology PY - 2016 AN - OPUS4-38228 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle N2 - Die auf der NAMUR HS 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die nötigen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf. Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen. KW - Prozess-Sensoren KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Industrie 4.0 KW - OPC UA KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Automatisierung PY - 2016 UR - https://www.di-verlag.de/de/atp-plus-Smart-Sensors SN - 2510-3911 VL - 01 IS - 1 SP - 12 EP - 21 PB - DIV Deutscher Industrieverlag GmbH CY - München AN - OPUS4-38229 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Batzdorf, Lisa A1 - Zientek, Nicolai A1 - Rump, Doreen A1 - Fischer, Franziska A1 - Maiwald, Michael A1 - Emmerling, Franziska T1 - Make and break - Facile synthesis of cocrystals and comprehensive dissolution studies N2 - Mechanochemistry is increasingly used as a ‘green alternative’ for synthesizing various materials including pharmaceutical cocrystals. Herein, we present the mechanochemical synthesis of three new cocrystals containing the API carbamazepine (cocrystals CBZ:Indometacin 1:1, CBZ:Benzamide 1:1, and CBZ:Nifedipine 1:1). The mechanochemical reaction was investigated in situ documenting a fast and complete reaction within one minute. Online NMR spectroscopy proved the direct influence of the dissolution behaviour of the coformers to the dissolution behaviour of the API carbamazepine. The dissolution behaviour of the organic cocrystals is compared to the behaviour of the pure drug indicating a general applicability of this approach for detailed cocrystal dissolution studies. KW - Cocrystals KW - Carbamazepine KW - Mechanochemistry KW - Powder diffraction KW - Online NMR spectroscopy PY - 2017 DO - https://doi.org/10.1016/j.molstruc.2016.11.063 SN - 0022-2860 SN - 1872-8014 VL - 1133 SP - 18 EP - 23 AN - OPUS4-38664 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - NMR-Spektroskopie im Feld - Eine neue Online-Methode für die Prozesskontrolle N2 - Flexible, modulare Produktionsanlagen auf der Basis von verfahrenstechnischen Teilmodulen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. Der Schwerpunkt des Horizont-2020-Projekts der Europäischen Kommission CONSENS (Integrated Control and Sensing) liegt in der Implementierung von innovativen Sensorkonzepten zur Prozessüberwachung und -regelung innerhalb von containerbasierten modularen Produktionsan lagen. In diesem Artikel wird die Feldintegration eines Online-NMR-Sensors als smartes Modul für die Prozesskontrolle beschrieben. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMRSpektrometer, das zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die spektrale Datenauswertung erstellt. Nachdem die Machbarkeit und Leistungsfähigkeit des Sensorkonzeptes in Laborexperimente an einer aromatischen Substitutionsreaktion bereits erfolgreich demonstriert wurde, ist die Inbetriebnahme des NMR-Sensormoduls in industrieller Umgebung für 2017 geplant. KW - Prozessanalytik KW - Reaction monitoring KW - Industrie 4.0 KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - CONSENS KW - Prozess-Sensoren PY - 2016 SN - 2190-4111 VL - 58 IS - 12 SP - 21 EP - 25 PB - DIV Deutscher Industrieverlag GmbH CY - München AN - OPUS4-38675 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael ED - Maiwald, Michael T1 - Trends in der Prozessanalytik N2 - Aktuell wird von der Prozessindustrie die Weiterentwicklung einiger Messaufgaben und Technologien als sehr bedeutend eingeschätzt. Dazu zählen Infrarot-Kaskadenlaser, die Online-Analyse von Partikeln und Emulsionen, neuartige NIR/MIR-Spektroskopiemodule und deren Miniaturisierung sowie die Weiterentwicklung und Kostenvergünstigung der Raman-Spektroskopie. Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des robusten Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen. KW - Prozessanalytik KW - Sensoren KW - Trends KW - Process Analytical Technology PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cite.201690036/full DO - https://doi.org/10.1002/cite.201690036 SN - 0009-286X VL - 88 IS - 6 SP - 683 EP - 683 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-38090 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Paul, Andrea A1 - Carl, Peter A1 - Westad, Frank A1 - Voss, J.-P. A1 - Maiwald, Michael T1 - Towards process spectroscopy in complex fermentation samples and mixtures N2 - Supernatants from a fermentation process of Pichia pastoris were investigated by Raman spectroscopy. Using partial least squares regression, the principal substrates glycerol and methanol could be predicted, however not the expressed protein. To gain further insight, a priori prepared calibration samples were studied by vibrational-, UV/Vis-, and fluorescence spectroscopy. For the quantification of glycerol and methanol, Raman spectroscopy was identified as the most sensitive technique, and superior to near-infrared spectroscopy, but not for protein contents below 1 g L–1. Both UV/Vis absorption and fluorescence spectroscopy are well suited for the quantification of protein, however, best results were obtained with UV/Vis absorption. KW - Fluorescence KW - NIR spectroscopy KW - Partial least squares regression KW - Pichia pastoris KW - Raman spectroscopy KW - UV/VIS spectroscopy PY - 2016 DO - https://doi.org/10.1002/cite.201500118 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 88 IS - 6 SP - 756 EP - 763 PB - WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim, Germany AN - OPUS4-36755 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Esche, E. A1 - Müller, D. A1 - Maiwald, Michael A1 - Wozny, G. T1 - Raman-based advanced control of an absorption desorption system N2 - For absorption processes with fluctuating feed gas compositions it is vital to continuously adjust the operation point to achieve energy efficiency. In this contribution a Raman-based advanced process control (APC) is introduced for the absorption of carbon dioxide (CO2) using an aqueous solution of monoethanolamine (MEA). The APC is based on a Raman spectroscopic analysis of the composition and CO2 load of the scrubbing liquid and a non-linear model predictive control (NMPC) to adjust the scrubbing liquid cycle. In addition, an outer real-time optimization loop is set in place to update the set points for the absorption process depending on the current feed gas composition minimizing the energy consumption of the process. Implementation and testing of the APC have been carried out in a mini-plant at TU Berlin. During a plant operation of more than 160 hours robustness and stability of the APC were shown. T2 - 12th International Symposium on Process Systems Engineering and 25th European Symposium on Computer Aided Process Engineering CY - Kopenhagen, Denmark DA - 31.05.2015 KW - Raman spectroscopy KW - Advanced process control KW - CO2 KW - Carbon dioxide KW - Absorption KW - Process analytical technology PY - 2015 UR - https://www.elsevier.com/books/12th-international-symposium-on-process-systems-engineering-and-25th-european-symposium-on-computer-aided-process-engineering/author/978-0-444-63429-0 SN - 9780444634290 SN - 9780444634450 VL - 37 SP - 1523 EP - 1528 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-37669 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle N2 - Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarte“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dieses ist die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber Physical Systems (CPS) innerhalb zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. Smarte Prozess-Sensoren ermöglichen neue Geschäftsmodelle für Anwender, Gerätehersteller, Dienstleister. T2 - SICK Prozessindustrie-Tage 2016 CY - Gelsenkirchen, Germany DA - 22.09.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Prozessanalytik KW - Smart Sensors KW - Automatisierung KW - Prozessindustrie PY - 2016 AN - OPUS4-37390 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Esche, E. A1 - Kraemer, B. A1 - Müller, D. A1 - Meyer, Klas A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael A1 - Wozny, G. T1 - Improved desorption control via Raman spectroscopy N2 - In this contribution a Raman spectrometer based control structure for the heating of a desorption column is proposed. For this purpose calibration experiments for the absorption of carbon dioxide using monoethanolamine solutions are carried out and calibration models are developed to measure both carbon dioxide liquid loads and monoethanolamine mass fractions. The calibration experiments are supported by online NMR spectroscopy to accurately measure the appearance of all species in the electrolyte system. Both models are tested during the plant operation of a mini-plant for the oxidative coupling of methane and the proof of concept for the control structure is given. The Raman spectroscopy implemented in the ATEX conform mini-plant shows a reliable and robust performance being even indifferent to impurities hindering the GC analysis. T2 - 20th International Conference of Process Engineering and Chemical Plant Design CY - Berlin, Germany DA - 15.10.2014 KW - Absorption KW - Carbon capture KW - Raman spectroscopy KW - desorption control KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology PY - 2014 UR - https://www.verfahrenstechnik.tu-berlin.de/fileadmin/fg158/Dokumente/Manuskripte/2014/20th-ICPEPD-Proceedings.pdf SN - 978-3-00-047364-7 SP - 223 EP - 233 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-37399 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Editorial: Es ist Arznei, nicht Gift, was ich dir reiche N2 - Im Rahmen der Herstellung und Überwachung von Arzneimitteln käme wohl niemand – außer dem alten Paracelsus – auf die Idee, diese Aussage in irgendeiner Form anzuzweifeln. Zeit, der Pharmazeutischen Industrie endlich einmal ein Kompliment zu machen. Danke zu sagen, für die technisch, wissenschaftliche Kultur, die fast für jede Krankheit etwas parat hat und uns, unserer Familie, unseren Freunden ein unbeschwertes und langes Leben ermöglicht. Leute, verkauft Euch doch nicht immer so schlecht! KW - Editorial KW - Nathan der Weise KW - Lessing KW - Quality by design KW - Real time release KW - PAT/QbD KW - Prozessanalytik PY - 2012 SN - 2191-8341 VL - 2 IS - 3 SP - 161 PB - Editio-Cantor-Verlag für Medizin und Naturwissenschaften (ECV) CY - Aulendorf AN - OPUS4-37401 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Carl, Peter A1 - Paul, Andrea A1 - Maiwald, Michael T1 - Spektroskopische Untersuchungen an Bioprozess- Simulationsproben N2 - Zur Onlineüberwachung von Fermentationsprozessen werden zunehmend schwingungsspektroskopische (Raman-, Mittel- und Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) und UV-/VIS- Methoden(Absorptions- und Fluoreszenzspektroskopie) in Kombination mit multivariater Auswertung eingesetzt. Anliegen dieser Arbeit war es, zu testen, welche Verfahren für die spektroskopische On- und Offlineüberwachung des Fermentationsprozesses zur biotechnologischen Herstellung einer Malariavaccine grundlegend geeignet sind und welche Messbereiche und Genauigkeiten der Vorhersage im Idealfall bei der Abwesenheit von Hefezellen erzielt werden können. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren KW - Bioprozess KW - Prozess-Spektroskopie KW - Raman-Spektroskopie KW - Nahinfrarot-Spektroskopie KW - Fluoreszenz-Spektroskopie PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P13, 35 EP - 35 PB - BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung CY - Berlin AN - OPUS4-38362 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Industrie 4.0 aus Sicht der NAMUR - Die Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" und danach ... N2 - Es wurde die Anforderungen an die Kommunikatoion von Analysengeräten für eine zukünftige Topologie nach Industrie 4.0 gemeinsam mit dem ZVEI-Arbeitskreis "Kommunikationstechnik für Analysatoren" (KfA) diskutiert. Ziel des Arbeitskreises ist es, kommunikationstechnische Trends für Prozess-Analysengeräte zu beobachten und zu bewerten. Im Bedarfsfall hat dieser Arbeitskreis die Aufgabe, Analysatoren für neue Kommunikationstechniken tauglich zu machen und die dafür notwendige Anschlusstechnik (inkl. Hardware-Interface und Software) zu entwickeln. Die Arbeiten werden in der Regel im Rahmen eines Firmenkonsortiums in gemeinschaftlichen Entwicklungsprojekten durchgeführt. Eine enge Zusammenarbeit mit verschiedenen Bus-Nutzerorganisationen mit der VDI/VDE-Gesellschaft Mess- und Automati-sierungstechnik (GMA)und mit der Interessengemeinschaft Prozessleittechnik der chemischen und pharmazeutischen Industrie (NAMUR) ist hierfür Grundvoraussetzung. T2 - Kolloquium des ZVEI-Arbeitskreises "Kommunikationstechnik für Analysatoren" CY - Reute, Germany DA - 17.11.2016 KW - Industrie 4.0 KW - ZVEI KW - Kommunikation für Analysengeräte KW - Kommunikation KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren PY - 2016 AN - OPUS4-38358 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Kraemer, B. A1 - Zientek, Nicolai A1 - Esche, E. A1 - Müller, D. A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Eine robuste Prozessanalytik für die Reaktivabsorption von CO2 aus industriellen Gasströmen basierend auf Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie N2 - Die Abtrennung von CO2 aus industriellen Gasströmen ist eine großtechnisch wichtige Trennaufgabe. Neben der Aufarbeitung von Erdgas werden diese Verfahren zur Verminderung der CO2-Emission durch industrielle Rauchgase, insbesondere für alternativlose Prozesse wie die Stahl- und Zementproduktion diskutiert. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Prozessanalytik KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Raman spectroscopy KW - CO2-Absorption KW - CCS PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P03, 23 EP - 23 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38359 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, Clement A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Engel, D. A1 - Guthausen, G. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Automated data evaluation and modeling of simultaneous 19F-1H medium resolution NMR spectra for online reaction monitoring N2 - Medium resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra were treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprised direct integration, automated line fitting, indirect hard modeling, and partial least squares regression. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Online NMR spectroscopy KW - Data evaluation KW - Reaction monitoring KW - Indirect hard modeling PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P04, 24 EP - 25 PB - BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung CY - Berlin AN - OPUS4-38360 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -