TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Digitalisierung der Prozessindustrie – Voll integrierte und intelligent vernetzte Sensoren und Prozesse für die kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemie-unternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digi-taler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisie-ren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen. Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informati-onen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine phar-mazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und voll-automatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkon-zepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden. Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Pro-zesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit ver-tretbaren Qualitätskosten möglich machen. T2 - ANAKON 2019 CY - Münster, Germany DA - 25.03.2019 KW - Digitalisierung KW - Datenauswertung KW - Digitaler Zwilling KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik PY - 2019 AN - OPUS4-47650 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Holtkamp, M. A1 - Salge, M. A1 - Fleischer, C. A1 - Weber, N. A1 - King, R. A1 - Engell, S. A1 - Paul, Andrea A1 - Pereira Remelhe, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Flexible Automation with compact NMR instruments N2 - Modular plants using intensified continuous processes represent an appealing concept to produce pharmaceuticals. It can improve quality, safety, sustainability, and profitability compared to batch processes, and it enables plug-and-produce reconfiguration for fast product changes. To facilitate this flexibility by real-time quality control, we developed a solution that can be adapted quickly to new processes and includes a compact Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectrometer for online quality monitoring as well as a new model-based control approach. The NMR sensor is a benchtop device enhanced to the requirements of automated chemical production including ro-bust evaluation of sensor data. Here, we present alternatives for the quantitative determination of the analytes using modular, physically motivated models. These models can be adapted to new substances solely by the use of their corresponding pure component spectra, which can either be derived from experimental spectra as well as from quantum mechanical models or NMR predictors. Modular means that spec-tral models can simply be exchanged together with alternate reagents and products. Beyond that, we comprehensively calibrated an NIR spectrometer based on online NMR process data for the first time within an industrial plant. The integrated solution was developed for a metal organic reac-tion running on a commercial-scale modular pilot plant and it was tested under industrial conditions. T2 - 7th Annual PANIC Conference CY - Hilton Head Island, South Carolina, USA DA - 03.03.2019 KW - Online NMR Spectroscopy PY - 2019 AN - OPUS4-47715 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kern, Simon A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Holtkamp, M. A1 - Salge, M. A1 - Fleischer, C. A1 - Weber, N. A1 - Engell, S. A1 - Paul, Andrea A1 - Pereira Remelhe, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Flexible automation with compact NMR spectroscopy for continuous production of pharmaceuticals N2 - Modular plants using intensified continuous processes represent an appealing concept for the production of pharmaceuticals. It can improve quality, safety, sustainability, and profitability compared to batch processes; besides, it enables plug-and-produce reconfiguration for fast product changes. To facilitate this flexibility by real-time quality control, we developed a solution that can be adapted quickly to new processes and is based on a compact nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometer. The NMR sensor is a benchtop device enhanced to the requirements of automated chemical production including robust evaluation of sensor data. Beyond monitoring the product quality, online NMR data was used in a new iterative optimization approach to maximize the plant profit and served as a reliable reference for the calibration of a near-infrared (NIR) spectrometer. The overall approach was demonstrated on a commercial-scale pilot plant using a metal-organic reaction with pharmaceutical relevance. KW - NMR Spectroscopy KW - NIR Spectroscopy KW - Real-time process monitoring KW - Real-time quality control KW - Continuous processes KW - CONSENS KW - Data Fusion PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-480623 DO - https://doi.org/10.1007/s00216-019-01752-y SN - 1618-2642 SN - 1618-2650 VL - 411 IS - 14 SP - 3037 EP - 3046 PB - Springer Nature CY - Heidelberg AN - OPUS4-48062 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - How Online NMR Spectroscopy Accelerates Chemical Process Development and Manufacturing – From Automated Spectral Analysis to Integrated NMR Micro Reactors N2 - Accelerating chemical process development and manufacturing along with quick adaption to changing customer needs means consequent transformation of former batch to continuous (modular) manufacturing processes. These are justified by an improved process control through smaller volumes, better heat transfer, and faster dynamics of the examined reaction systems. As an example, for such modular process units we present the design and validation of an integrated nuclear magnetic resonance (NMR) micro mixer tailor‐made for a desired chemical reaction based on computational modelling. The micro mixer represents an integrated modular production unit as an example for the most important class of continuous reactors. The quantitative online NMR sensor represents a smart process analytical field device providing rapid and non‐invasive chemical composition information without need for calibration. We describe the custom design through computational fluid dynamics (CFD) for the demands of the NMR sensor as well as for the given reaction conditions. The system was validated with an esterification reaction as an example for a chemical reaction process. Systems utilizing such an online NMR analyser benefits through short development and set‐up times based on “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within minutes to a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious DoE calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). The approach was validated for typical industrial reactions, such as hydrogenations or lithiations. T2 - Wissenschaftliches Kolloquium des Leibniz-Institut für Katalyse e. V. an der Universität Rostock CY - Rostock, Germany DA - 09.10.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Data Analysis KW - Digitization KW - Catalysis PY - 2019 AN - OPUS4-49238 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Tiebe, Carlo A1 - Mieller, Björn A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Tuma, Dirk A1 - Prager, Jens A1 - Schukar, Marcus A1 - Strohhäcker, J. T1 - Sensoren und Analytik für Sicherheit und Prozesskontrolle in Wasserstofftechnologien N2 - Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen. Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert. Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert. T2 - DVGW Kongress H2 Sicherheit CY - Online meeting DA - 15.11.2023 KW - H2Safety@BAM KW - Gassensorik KW - Metrologie KW - zertifizierte Referenzmaterialien KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Ultraschall KW - Faseroptik PY - 2023 AN - OPUS4-59230 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Informationsmanagement in der Prozessindustrie auf Basis von Labor- und Produktionsdaten N2 - Ein Weg zur wissensbasierten Produktion führt über die Betrachtung der wesentlichen Apparate-, Prozess- und Freigabedaten aus Betrieben und Labors. Das Potenzial dieser Daten wird heute vielfach noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt. Neben Fragen zur Datenerfassung, Datenkonnektivität und Datenintegrität müssen solche Daten für eine ganzheitliche Prozessanalyse zunächst mit Kontextinformationen zusammengebracht werden. Datenquellen enthalten vor allem Zeitwertpaare, die numerisch vorbehandelt und möglichst vollautomatisch ausgewertet werden müssen. Am Beispiel NMR-spektroskopischer Daten wird der Stand der Auswertung mit physikalisch motivierten Modellen, wie z. B. dem IHM erläutert. T2 - Mathematisches Forschungskolloquium, Institut für Mathematik, Universität Rostock CY - Rostock, Germany DA - 02.12.2019 KW - Prozessindustrie KW - Prozesskontrolle KW - Datenanalyse KW - Datenvorbehandlung KW - Chemometrics PY - 2019 UR - https://www.mathematik.uni-rostock.de/veranstaltungen/regelmaessige-veranstaltungen/forschungskolloquium/2019/ AN - OPUS4-49939 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Erfahrungsaustausch Labor-Robotik N2 - Die BAM setzt in ihren analytischen Labors zunehmend Labor-Robotik ein, um gefähliche oder zeitraubende Routineaufgaben zu automatisieren. Durch Automation kann auch die Reproduzierbarkeit solcher Anwendungen erhöht werden. Im Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus den Analytiklabors diskutiert, wie z. B. die Anwendung für die Herstellung und RFA-Analytik von Gläsern, eine Feinwäge-Robotik für 10-L-Gaszylinder im Rahmen der Herstellung von Primärnormalen oder die Automatisierung von Probenpräsentationen für optische Spektroskopie und chemical Imaging. Auch wird kurz auf den Einsatz von Speicherprogrammierbaren Steuerungen in der modularen Laborautomation und die Virtualisierung von analytischen Laborrechnern eingengangen. T2 - Industrienetzwerk Smartes Labor am Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V. (IUTA) CY - Duisburg, Germany DA - 09.11.2022 KW - Laborautomation KW - Labor-Robotik KW - Automatisierung KW - Smartes Labor PY - 2022 AN - OPUS4-56227 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -