TY - GEN A1 - Bernstein, Michael A1 - Diehl, Bernd W. K. A1 - Holzgrabe, Ulrike A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Monakhova, Yulia A1 - Schönberger, Torsten T1 - qNMR - The handbook N2 - Quantitative NMR (qNMR) has been around for a long time, but also has great potential to solve future problems in any quantitative analysis. As a primary method, it differs fundamentally from chromatographic methods: it is better described as a quantum mechanical balance. Succesful implementation of qNMR requires certain attention to detail. "qNMR - the handbook" is intended to be a guide for analysts to help understand the fundamental principles of NMR and the significant points relating to its implementation for quantitation. Regulatory considerations of qNMR adoption are explained. NMR fundamentals are explained to provide understanding. Together with many useful examples, the book is a compelling addition to the laboratory's reference library, providing all the tools that any practitioner should know to successfully implement qNMR. The authors are qNMR pioneers and come from a variety of backgrounds including business, government and academia. KW - Quantitative NMR spectroscopy KW - NMR spectroscopy KW - Handbook KW - qNMR PY - 2023 SN - 978-3-7568-7891-8 SN - 978-3-7583-8050-1 SP - 1 EP - 302 PB - BoD – Books on Demand CY - Norderstedt AN - OPUS4-59839 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Neugebauer, Michael A1 - Dalitz, F. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - On-line NMR Spektroskopie - RF-Dämpfung von Polymerschläuchen für NMR-Durchflussmesszellen T2 - 6. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 2012-02-26 KW - Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie KW - RF-Dämpfung KW - NMR-Durchflussmesszelle PY - 2012 SN - 978-3-9814634-5-3 SP - 41 AN - OPUS4-28265 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Neugebauer, Michael A1 - Maiwald, Michael ED - Wilson, K. ED - Lee, A.F. T1 - Application of NMR in online monitoring of catalyst performance N2 - This chapter contains sections titled: Online Monitoring with NMR Spectroscopy Quantitative NMR Spectroscopy in Technical Samples Flow and High‐Pressure NMR Spectroscopy for Reaction Monitoring Selected Applications of NMR in Online Monitoring of Catalyst Performance Conclusions References PY - 2014 SN - 978-3-527-33213-7 IS - Chapter 13 SP - 413 EP - 436 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA AN - OPUS4-29612 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Neugebauer, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael ED - Udomkichdecha, W. ED - Böllinghaus, T. ED - Manonukul, A. ED - Lexow, J. T1 - Quantitative online NMR spectroscopy of technical mixtures: on the fly quantification of fluids N2 - In this paper quantitative NMR spectroscopy is demonstrated as a tool for process analytical technology (PAT) in order to obtain real time information from dynamic processes. Different methods for quantification are presented and as a result the limit of detection for NMR measurement could be determined to 3.3 mg kg-1 (ethanol in water). As model processes esterification reactions and dissolution of pharmaceutical formulations are presented and important process parameters are extracted. Furthermore it is demonstrated that not only 1H-NMR spectroscopy can be used for process monitoring but also 13C-NMR for technical mixtures. KW - NMR KW - Quantification KW - Online KW - Process analytical technology PY - 2014 UR - http://link.springer.com/chapter/10.1007/978-3-319-11340-1_15 SN - 978-3-319-11339-5 SN - 978-3-319-11340-1 SP - 151 EP - 160 PB - Springer AN - OPUS4-32584 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bremser, Wolfram A1 - Paul, Andrea A1 - Neugebauer, Michael A1 - Maiwald, Michael A1 - Brudel, M. T1 - Immer im Bild mittels Prozess-Spektroskopie - Spektroskopische Methoden für die Prozessanalytik PY - 2012 SN - 0016-3538 VL - 56 IS - 6 SP - 436 EP - 439 PB - GIT-Verlag CY - Darmstadt AN - OPUS4-26243 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Villajos Collado, José Antonio A1 - Balderas‐Xicohténcatl, Rafael A1 - Al Shakhs, Ali N. A1 - Berenguer‐Murcia, Ángel A1 - Buckley, Craig E. A1 - Cazorla‐Amorós, Diego A1 - Charalambopoulou, Georgia A1 - Couturas, Fabrice A1 - Cuevas, Fermin A1 - Fairen‐Jimenez, David A1 - Heinselman, Karen N. A1 - Humphries, Terry D. A1 - Kaskel, Stefan A1 - Kim, Hyunlim A1 - Marco‐Lozar, Juan P. A1 - Oh, Hyunchul A1 - Parilla, Philip A. A1 - Paskevicius, Mark A1 - Senkovska, Irena A1 - Shulda, Sarah A1 - Silvestre‐Albero, Joaquin A1 - Steriotis, Theodore A1 - Tampaxis, Christos A1 - Hirscher, Michael A1 - Maiwald, Michael T1 - Establishing ZIF‐8 as a reference material for hydrogen cryoadsorption: An interlaboratory study N2 - AbstractHydrogen storage by cryoadsorption on porous materials has the advantages of low material cost, safety, fast kinetics, and high cyclic stability. The further development of this technology requires reliable data on the H2 uptake of the adsorbents, however, even for activated carbons the values between different laboratories show sometimes large discrepancies. So far no reference material for hydrogen cryoadsorption is available. The metal‐organic framework ZIF‐8 is an ideal material possessing high thermal, chemical, and mechanical stability that reduces degradation during handling and activation. Here, we distributed ZIF‐8 pellets synthesized by extrusion to 9 laboratories equipped with 15 different experimental setups including gravimetric and volumetric analyzers. The gravimetric H2 uptake of the pellets was measured at 77 K and up to 100 bar showing a high reproducibility between the different laboratories, with a small relative standard deviation of 3–4 % between pressures of 10–100 bar. The effect of operating variables like the amount of sample or analysis temperature was evaluated, remarking the calibration of devices and other correction procedures as the most significant deviation sources. Overall, the reproducible hydrogen cryoadsorption measurements indicate the robustness of the ZIF‐8 pellets, which we want to propose as a reference material. KW - Physical and theoretical chemistry KW - Atomic and molecular physics, and optics PY - 2024 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-594788 SN - 1439-7641 SP - 1 EP - 7 PB - Wiley CY - Weinheim AN - OPUS4-59478 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - The future of analytical sciences: Trends and challenges N2 - What is the future of Analytical Sciences? The talk starts with a definition, comparing the current view with that from 1968. How do wie set trends? How do we get Analytics inside? Some examples of "Big Science" are given and discussed in relation to a definition of AS. How does AS face the current Grand Challenges? As exaples for something significant, several exaples are presented, such as Climate Change of Hydrogen Storage. Another important trand are eScience and automation concepts for AS, which are highlighted. But (Analytical) Science has to be politcal in our times to face Fake News and to breake barriers! T2 - Sonderkolloquium Abteilung 1 "Analytische Chemie; Referenzmaterialien" CY - Berlin, Germany DA - 05.10.2018 KW - Analytical science KW - Grand challenges KW - Big science KW - Fake news KW - Climate change PY - 2018 AN - OPUS4-47285 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Kern, Simon A1 - Jurtz, N. A1 - Thiede, Tobias A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Design and validation of an additively manufactured flowCell–static mixer combination for inline NMR spectroscopy N2 - There have been an increasing number of publications on flow chemistry applications of compact NMR. Despite this, there is so far no comprehensive workflow for the technical design of flow cells. Here, we present an approach that is suitable for the design of an NMR flow cell with an integrated static mixing unit. This design moves the mixing of reactants to the active NMR detection region within the NMR instrument, presenting a feature that analyses chemical reactions faster (5–120 s region) than other common setups. During the design phase, the targeted mixing homogeneity of the components was evaluated for different types of mixing units based on CFD simulation. Subsequently, the flow cell was additively manufactured from ceramic material and metal tubing. Within the targeted working mass flow range, excellent mixing properties as well as narrow line widths were confirmed in validation experiments, comparable to common glass tubes. KW - Inline NMR Spectroscopy KW - Integrated Processes KW - Reaction Monitoring KW - Process Analytical Technology KW - Flow Chemistry KW - Static Mixing KW - Modular Production PY - 2019 UR - https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.iecr.9b03746 U6 - https://doi.org/10.1021/acs.iecr.9b03746 SN - 0888-5885 SN - 1520-5045 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. VL - 58 IS - 42 SP - 19562 EP - 19570 PB - American Chemical Society CY - Washington AN - OPUS4-49041 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Niederfeld-NMR-Spektroskopie: Ein universelles Werkzeug für automatisierte, kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen. Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden. Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen. T2 - GDCh-Kolloquium des Ortsverbands Magdeburg CY - Magdeburg, Germany DA - 04.07.2019 KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Smarte Sensoren KW - Prozessindustrie KW - Digitalisierung KW - Fresenius PY - 2019 AN - OPUS4-48414 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR spectroscopy: A versatile tool for automated continuous-flow production of chemicals and pharmaceuticals N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - GDCh-Seminar der Universität Bielefeld CY - Bielefeld, Germany DA - 17.01.2019 KW - Process analytical technology KW - Process industry KW - Online NMR spectroscopy KW - Indirect hard modeling KW - CONSENS KW - Fresenius lecture PY - 2019 AN - OPUS4-47221 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Voll integrierte und intelligent vernetzte Systeme und Prozesse – Perspektive: Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen. Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden. Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen. T2 - Kolloquium im Rahmen der Innovationskampagne CY - Karlsruhe, Germany DA - 18.07.2019 KW - Prozessanalytik KW - Prozesskontrolle KW - Digitalisierung KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Automation PY - 2019 AN - OPUS4-48513 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Foley, D. A. T1 - Analysis of dynamic systems N2 - Monitoring specific information (i.e., physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to chemical process control when looking at dynamic systems, and quantitative online NMR spectroscopy is the method of choice for the investigation and understanding of dynamic multi-component systems. NMR provides rapid and non-invasive information, and due to the inherent linearity between sample concentration and signal intensity, peak areas can be directly used for quantification of multiple components in a mixture (without the need for any further calibration). This is one of the most attractive features of quantitative NMR spectroscopy. With the launch of devices covering magnetic field strengths from 40 to 90 MHz, so called compact or benchtop NMR systems, this analytical method is now reaching a sufficient degree of compactness and operability for an application outside of very specialized laboratories. Whilst there are also many other tools available to examine various analytical parameters from dynamic processes, such as mass spectrometry, (near) infrared or Raman spectroscopy, each of these tools can only really be used independently. How can we examine and compare all data describing a particular chemical reaction? How can we visualize information rich, specific, or direct methods together with less specific but established analytical methods? And how can we transfer calibration information to the most appropriate process analytical method or method combination? Quantitative NMR spectroscopy (qNMR) has the potential to substitute offline laboratory analysis for calibration purposes by delivering quantitative reference data as an online method. The workshop briefly presents the current state of the art of the analysis of dynamic systems by online NMR spectroscopy and analytical data fusion, with the remaining time being used for questions and open discussion with the attendees. T2 - SMASH 2019 CY - Porto, Portugal DA - 22.09.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Data Analysis KW - SMASH PY - 2019 UR - https://www.smashnmr.org/ AN - OPUS4-49042 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - QM Summer School – teaching living quality management to our young generation N2 - In 2018, BAM (Federal Institute for Materials Research and Testing) and the young analysts of the department Analytical Chemistry at the Gesellschaft Deutscher Chemiker (German Chemical Society, GDCh) jointly organized the second summer school on quality assurance in analytical chemistry in Berlin, Germany. Over fifty doctoral students that are still in the initial stages of work participated in the week-long event and the participants were confronted with the most important basic concepts of internal and external systems of quality assurance in analytical chemistry. Especially young scientists and scholars deal with the development of analysis methods and often generate an increasingly growing wealth of data. Results are mostly evaluated under quantitative aspects and need to be assessed subject-specifically. In addition to the purely scientific requirements these results also should meet the requirements of analytical quality assurance. For this purpose, the development of analytical methods is accompanied by a process of validation – the documented proof that a method is suitable for the intended purpose and the defined requirements. This talk summarizes the didactic concept, which was used by the organizers to span an arc from the handling of process characteristics, such as accuracy, precision, linearity, recovery, up to measurement uncertainty and modern multivariate analysis techniques. In an open space workshop, the participants discussed their idea of quality management and worked out requirements after common sense. Interestingly, many participants had already implemented important quality assurance without professionally knowing it. T2 - Euroanalysis XX 2019 CY - Istanbul, Turkey DA - 01.09.2019 KW - Quality Management KW - Summer School KW - GDCh KW - Joung Analysts KW - Chemometrics KW - Education PY - 2019 UR - http://euroanalysis2019.com/ AN - OPUS4-48834 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Online NMR spectroscopy for process analytical applications and aspects on automation and digitization of process industry N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts while being based on “chemical” information. As an example, a fully automated NMR sensor is introduced, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. Therefore, a commercially available benchtop NMR spectrometer was adapted to the full requirements of an automated chemical production environment such as, e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. A full integration and intelligent interconnection of such systems and processes progresses only hesitantly. The talk should encourage to re-think digitization of process industry based on smart sensors, actuators, and communication more comprehensively and informs about current technical perspectives such as the “one-network paradigm”, edge computing, or virtual machines. These give smart sensors, actuators, and communication a new perspective. T2 - Advances in Process Analytics and Control Technology 2019 Conference (APACT) CY - Chester, United Kingdom DA - 30.04.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Industry KW - Distributed Networks KW - Digital Twin PY - 2019 AN - OPUS4-47907 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Holtkamp, M. A1 - Salge, M. A1 - Fleischer, C. A1 - Weber, N. A1 - King, R. A1 - Engell, S. A1 - Paul, Andrea A1 - Pereira Remelhe, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Flexible Automation with compact NMR instruments N2 - Modular plants using intensified continuous processes represent an appealing concept to produce pharmaceuticals. It can improve quality, safety, sustainability, and profitability compared to batch processes, and it enables plug-and-produce reconfiguration for fast product changes. To facilitate this flexibility by real-time quality control, we developed a solution that can be adapted quickly to new processes and includes a compact Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectrometer for online quality monitoring as well as a new model-based control approach. The NMR sensor is a benchtop device enhanced to the requirements of automated chemical production including ro-bust evaluation of sensor data. Here, we present alternatives for the quantitative determination of the analytes using modular, physically motivated models. These models can be adapted to new substances solely by the use of their corresponding pure component spectra, which can either be derived from experimental spectra as well as from quantum mechanical models or NMR predictors. Modular means that spec-tral models can simply be exchanged together with alternate reagents and products. Beyond that, we comprehensively calibrated an NIR spectrometer based on online NMR process data for the first time within an industrial plant. The integrated solution was developed for a metal organic reac-tion running on a commercial-scale modular pilot plant and it was tested under industrial conditions. T2 - 7th Annual PANIC Conference CY - Hilton Head Island, South Carolina, USA DA - 03.03.2019 KW - Online NMR Spectroscopy PY - 2019 AN - OPUS4-47715 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Aus dem Labor in den Prozess: Anforderungen an Smarte Laborgeräte vor dem Hintergrund der Digitalisierung N2 - Im Vortrag werden Anforderungen und Lösungsvorschläge für das Labor der Zukunft diskutiert. Industrie 4.0 bzw. das Labor 4.0 hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Entwicklung von Anlagen und Prozessen beginnt im Labor 4.0. Dazu werden offene, nicht proprietäre Schnittstellen und Standards bei Laborgeräten und Feldgeräten dringend benötigt. T2 - Branchentreff Chromatografie: Analytik gestern, heute – morgen? CY - Berlin, Germany DA - 30.09.2019 KW - Smarte Laborgeräte KW - Digitalisierung KW - Prozessanalytik KW - Labor 4.0 KW - Prozesslabor PY - 2019 UR - https://www.healthcapital.de/termine/termin/branchentreff-chromatografie-analytik-gestern-heute-morgen/ AN - OPUS4-49186 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Maiwald, Michael A1 - Villajos Collado, José Antonio T1 - Metal-organic framework compounds as hydrogen storage materials to enhance the safety, capacity, and efficiency of hydrogen refueling stations N2 - Gas adsorption is based on physical properties between gases and solid materials, enriching the surface with packed gas molecules with a higher density than in the bulk phase. For using this mechanism as a gas storage strategy, highly porous materials are necessary since large surfaces in small volumes can provide the storage system with a higher density than the gas phase. In the case of hydrogen gas, the interaction forces with solid surfaces are generally low at room temperature but can increase considerably at low operating temperatures. As a counterpart, the storage pressure is considerably lower than that necessary by traditional gas compression. Amongst ultra-porous adsorbent materials for hydrogen cryoadsorption, metal-organic frameworks (MOFs) are a group of remarkable solids made from metallic nodes linked by organic molecules exhibiting a wide variety of composition, geometry, porous properties, and chemical functionality. The scientific community focused in the last years on enhancing both the specific area of materials and the interaction energy to extend the storage properties of cryoadsorption to ambient-temperature and use it as hydrogen storage mechanisms in vehicles. However, the found difficulty in achieving ultra-porous structures with high-enough interaction energies decreased this research interest in the last years. However, for a stationary application like hydrogen refueling stations, where space and weight are not such limits as in vehicles, cryoadsorption can still be considered a feasible candidate for hydrogen storage. Cryoadsorption is the only fast and fully reversible approach to store hydrogen at similar density values as compressed gas. Cryogenic operation is a technological challenge, but first, liquid nitrogen is cheap, and second, it is less energy-demanding than hydrogen liquefaction, which is indeed considered as feasible for transportation and storage. Cryoadsorption involves lower pressure than compressed gas, increasing safety in the storage facilities, but additional research on the construction materials properties is necessary to better understand their behavior in contact with hydrogen at cryogenic temperatures. However, the knowledge of all these mechanisms is important to identify the improvement opportunities based on, probably, the interphase between different solutions. To achieve the set project goals, this internal research report describes the work packages realised within the framework of the project. KW - Metal-organic frameworks (MOFs) KW - Hydrogen Storage KW - Reversible Hydrogen Storage KW - Hydrogen Fuelling Stations KW - Croyo-starage KW - High-pressure volumetric analyzer (HPVA) PY - 2021 SP - 1 EP - 48 CY - Berlin AN - OPUS4-53582 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas T1 - Laboratory accreditation as a reliable indicator of technical competence for testing, calibration and measurement organizations – An introduction to ISO/IEC 17025 using the example of qNMR spectroscopy N2 - ISO/IEC 17025 is the worldwide quality standard for testing and calibration laboratories. It is the basis for accreditation by an accreditation body. The current version was published in 2018. Implementing ISO/IEC 17025 as part of laboratory quality initiatives offers both laboratory and business benefits, such as expanding the potential customer base for testing and/or calibration, increasing the reputation and image of the laboratory at national and international level, continuous improvement of the data quality and the effectiveness of the laboratory or creation of a good basis for most other quality systems in the laboratory sector, such as GxP. The main difference between a proper approach to analysis and a formal accreditation is shown in a targeted documentation, especially on the qualification of the personnel, the test equipment and the validation of the analytical methods. Using quantitative NMR spectroscopy as an example, it is shown how accreditation can be carried out and what documentation is required. In our case, we have described the procedure in an SOP ("Determination of the quantitative composition of simple mixtures of structurally known compounds with 1H-NMR spectroscopy") and supported it with a modular system of organizational and equipment SOPs. The special feature is that the accredited method is independent for the choice of the analyte and the matrix and therefore it is possible to operate with a single validated method. In our case, we have proposed three quality levels ("leagues") with different levels of analytical effort, which differ in their measurement uncertainty, in order to simplify the workflow and analysis design. T2 - 9th Annual Practical Applications of NMR in Industry Conference (PANIC) CY - Online meeting DA - 17.10.2021 KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - qNMR KW - Accreditation KW - ISO 17025 KW - ISO/IEC 17025 KW - PANIC PY - 2021 AN - OPUS4-53564 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Fully integrated and intelligently networked systems and processes - Perspective: Smart sensors, actuators and communication N2 - Companies in the chemical industry have to tread new paths in order to survive successfully in a changed environment. This includes, in particular, the potential of digital technologies. The full integration and intelligent networking of systems and processes is making slow progress. This talk is a tribute to the field level. It wants to encourage a more holistic approach to the digitalisation of the process industry based on smart sensors, actuators and communication and provides information on current technical perspectives, such as the "one-network paradigm", ad-hoc networking, edge computing, FPGAs, virtual machines or blockchain. These give smart sensors, actuators and communication a completely new perspective. T2 - 5th European Conference on Process Analytics and Control Technology - EuroPACT 2021 CY - Online meeting DA - 15.11.2021 KW - Process Analytical Technology KW - Smart Sensors KW - Digital transformation KW - Industry 4.0 KW - EuroPact KW - Distributed Networks PY - 2021 UR - https://dechema.de/europact2021.html AN - OPUS4-53754 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Kessler, R. W. A1 - Kessler, W. A1 - Maiwald, Michael ED - Meyers, R. A. T1 - Inline and Online Process Analytical Technology with a Focus on Optical Spectroscopy N2 - Process analytical technology (PAT) is a cross-sectional technology and thus essential for future smart production. While in the past decades, the focus of process optimization strategies was on increasing efficiency, in the future, the focus will be on the sustainability of a production and its products. In addition, products will be increasingly personalized in order to match the property profile exactly to the intended use. PAT is able to provide context-sensitive information at the molecular level for process control. Spectroscopic sensors can determine inline and simultaneously both the chemical composition and its sub-microscopic morphology. The article will focus on the optical spectroscopy and therefore starts with a brief introduction on the basic concepts of molecular spectroscopy. In addition, the particularities of measuring liquids, surfaces, or particulate systems in PAT applications are described. This should enable the reader to select the appropriate method for the specific problem. Many examples from everyday industrial practice illustrate the applications. The areas covered are the manufacturing industry, process and pharmaceutical industry, food industry, as well as biotechnology and medical technology. Future will show that PAT is especially important for applications in the field of medicine (point of care) circular economy (recycling, water–wastewater, etc.). It is important to emphasize that sustainability in industrial production can only be successful with an inter- and transdisciplinary close exchange between the different disciplines. KW - Process Analytical Technology KW - Optical Spectroscopy KW - Encyclopedia of Analytical Chemistry KW - Sensors KW - Process Industry PY - 2022 SN - 978-0-47002-731-8 U6 - https://doi.org/10.1002/9780470027318.a9791 SP - 1 EP - 31 PB - JohnWiley & Sons, Ltd. AN - OPUS4-56688 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) – Overviewand Tangible Results N2 - The European project MefHySto addresses the need of large-scale energy storage, which is required for a shift to renewable energy supply. The project is funded by the European Metrology Programme on Innovation and Research (EMPIR) and consists of 14 consortium partners from all over Europe (www.mefhysto.eu). It is demonstrated, how MefHySto is contributing to the EMN for Energy Gases aiming at prioritisation of the measurement gaps and challenges interacting with the EMN stakeholders. T2 - European Metrology Network Energy Gases “Measurement Solutions for Energy Gases” Workshop CY - Lisbon, Portugal DA - 21.03.2023 KW - MefHySto KW - EMPIR KW - Hydrogen Storage KW - Hydrogen Metrology KW - Hydrogen Purity KW - Geological Storage PY - 2023 AN - OPUS4-57193 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Wander, Lukas T1 - Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Prozessnahe Sensorik für die digital transformierte Prozessindustrie N2 - Unternehmen der Prozessindustrie müssen neue Wege finden, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen – insbesondere hochwertige, hochwertige Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dies wird zukünftig durch Veränderungen in den Wertschöpfungsketten entlang einer potenziellen Kreislaufwirtschaft erschwert. Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicher Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert. Es wird auch auf die aktuelle Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ eingegangen, die Ende 2021 erschienen ist. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungs¬einrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung. T2 - 11. Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik PRORA CY - Berlin, Germany DA - 24.11.2022 KW - Digital Transformatioin KW - Prozessindustrie KW - Sensorik KW - Prozessanalytik KW - Industrie 4.0 KW - PRORA PY - 2022 AN - OPUS4-56391 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Wichmann, Peer A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Meyer, Klas A1 - Riedel, Jens A1 - You, Yi A1 - Ostermann, Markus T1 - Erfahrungsaustausch Labor-Robotik N2 - Die BAM setzt in ihren analytischen Labors zunehmend Labor-Robotik ein, um gefähliche oder zeitraubende Routineaufgaben zu automatisieren. Durch Automation kann auch die Reproduzierbarkeit solcher Anwendungen erhöht werden. Im Beitrag werden einige aktuelle Beispiele aus den Analytiklabors diskutiert, wie z. B. die Anwendung für die Herstellung und RFA-Analytik von Gläsern, eine Feinwäge-Robotik für 10-L-Gaszylinder im Rahmen der Herstellung von Primärnormalen oder die Automatisierung von Probenpräsentationen für optische Spektroskopie und chemical Imaging. Auch wird kurz auf den Einsatz von Speicherprogrammierbaren Steuerungen in der modularen Laborautomation und die Virtualisierung von analytischen Laborrechnern eingengangen. T2 - Industrienetzwerk Smartes Labor am Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V. (IUTA) CY - Duisburg, Germany DA - 09.11.2022 KW - Laborautomation KW - Labor-Robotik KW - Automatisierung KW - Smartes Labor PY - 2022 AN - OPUS4-56227 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Alfeld, M. A1 - Eckhardt, H.-S. A1 - Kraft, J. A1 - Maiwald, Michael A1 - Meermann, Björn A1 - Merz, K. A1 - Prikler, S. A1 - Richert, J. A1 - Steiner, G. A1 - von Tümpling, W. T1 - Trendbericht Analytische Chemie N2 - Zusätzlich zu Methodenentwicklung, Miniaturisierung und Kopplungsverfahren zeigen sich die Hyperspektroskopie zusammen mit Imaging‐Verfahren, der Einzelmolekülnachweis und der Einsatz von 3‐D‐Druckern als neue Schwerpunkte. Hinzu kommen künstliche Intelligenz bei Sensoren, Bildgebungsverfahren und Prozesssteuerung sowie die Vernetzung von Analyse‐ und Laborgeräten. Trends und Forschungsthemen aus der analytischen Chemie, zusammengestellt von elf Autoren, koordiniert von Günter Gauglitz. KW - Multielementanalytik KW - Multimodale Analytik KW - Kristallolgraphie KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Industrielle Analytik KW - Chemometrik KW - Chemometrie PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.1002/nadc.20204095786 SN - 1868-0054 VL - 68 IS - 4 SP - 52 EP - 60 PB - Wiley CY - Weinheim AN - OPUS4-50609 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle in der Prozessindustrie N2 - Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere. Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0. Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen. Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu. T2 - Tagung Industrie 4.0 - "Safety und Security - Mit Sicherheit gut vernetzt", Hochschule für Technik und Wirtschaft CY - Berlin, Germany DA - 28.04.2017 KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Automation PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-400262 AN - OPUS4-40026 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zhou, Z. A1 - Han, Q. A1 - Wang, D. A1 - Macé, T. A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Maiwald, Michael A1 - Tuma, Dirk A1 - Uehara, S. A1 - Akima, D. A1 - Shimosaka, T. A1 - Jung, J. A1 - Oh, S.-H. A1 - van der Veen, A. A1 - van Wijk, J.I.T. A1 - Ziel, P. R. A1 - Konopelko, L. A1 - Valkova, M. A1 - Mogale, D.M. A1 - Botha, A. A1 - Brewer, P. A1 - Murugan, A. A1 - Minnaro, M.D. A1 - Miller, M. A1 - Guenther, F. A1 - Kelly, M.E. T1 - CCQM K101 Final report international comparison CCQM-K101:Oxygen in nitrogen-a track B comparison and that the matrix contains argon N2 - This key comparison aims to assess the capabilities of the participants to determine the amount-of-substance fraction oxygen in nitrogen. The GAWG has classified this as a track B comparison, due to the unexpected 50 μmol/mol argon mole fraction content of the transfer standards, which effects the achievable performance of some measurement techniques such a GC-TCD. The separation of oxygen and argon is challenging, and not all systems in use are equally well designed for it. As this analytical challenge due to a substantial fraction of argon in the transfer standards became a reality, the Gas Analysis Working Group (GAWG) decided to qualify this key comparison as a regular key comparison and not as a core comparison, which may be used to support calibration and measurement capabilities (CMCs) for oxygen in nitrogen, or for oxygen in nitrogen mixtures containing argon only (see also the section on support to CMCs). KW - CCQM-K101 KW - Gas analysis PY - 2016 UR - http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0026-1394/53/1A/08013 SN - 1681-7575 SN - 0026-1394 VL - 53 IS - Techn Suppl SP - 08013, 1 EP - 71 PB - IOP publishing AN - OPUS4-40013 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Esche, E. A1 - Müller, D. A1 - Maiwald, Michael A1 - Wozny, G. T1 - Raman-based advanced control of an absorption desorption system N2 - For absorption processes with fluctuating feed gas compositions it is vital to continuously adjust the operation point to achieve energy efficiency. In this contribution a Raman-based advanced process control (APC) is introduced for the absorption of carbon dioxide (CO2) using an aqueous solution of monoethanolamine (MEA). The APC is based on a Raman spectroscopic analysis of the composition and CO2 load of the scrubbing liquid and a non-linear model predictive control (NMPC) to adjust the scrubbing liquid cycle. In addition, an outer real-time optimization loop is set in place to update the set points for the absorption process depending on the current feed gas composition minimizing the energy consumption of the process. Implementation and testing of the APC have been carried out in a mini-plant at TU Berlin. During a plant operation of more than 160 hours robustness and stability of the APC were shown. T2 - 12th International Symposium on Process Systems Engineering and 25th European Symposium on Computer Aided Process Engineering CY - Kopenhagen, Denmark DA - 31.05.2015 KW - Raman spectroscopy KW - Advanced process control KW - CO2 KW - Carbon dioxide KW - Absorption KW - Process analytical technology PY - 2015 UR - https://www.elsevier.com/books/12th-international-symposium-on-process-systems-engineering-and-25th-european-symposium-on-computer-aided-process-engineering/author/978-0-444-63429-0 SN - 9780444634290 SN - 9780444634450 VL - 37 SP - 1523 EP - 1528 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-37669 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Gräßer, Patrick A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael T1 - First steps towards field integration of benchtop NMR spectroscopy for online monitoring and process control N2 - Online monitoring and process control requires fast and noninvasive analytical methods, which are able to monitor the concentration of reactants in multicomponent mixtures with parts-per-million resolution. Online NMR spectros-copy can meet these demands when flow probes are directly coupled to reactors, since this method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical com-parison method being independent on the matrix. Due to improved magnet design and field shimming strategies portable and robust instruments have been introduced to the market by several manufacturers during the last few years. First studies with this technology showed promising results to monitor chemical reaction in the laboratory. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Smart Sensors KW - Prozess-Spektroskopie KW - Process Analytical Technology KW - Process control PY - 2015 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-388411 SP - 43 EP - 44 AN - OPUS4-38841 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - BOOK A1 - Maiwald, Michael A1 - Bassler, M. A1 - Deilmann, M. A1 - Ens, W. A1 - Frenzel, F. A1 - Gerlach, M. A1 - Großmann, J. A1 - Grümbel, F. A1 - Heisterkamp, M. A1 - Kaiser, U. A1 - Lambrecht, A. A1 - Ohlenkamp, R. A1 - Pötter, T. A1 - Pyka, P. A1 - Roos, E. A1 - Schmidt, A. A1 - Schünemann, U. A1 - Theuer, M. A1 - Tukle, A. A1 - Weber, N. T1 - Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ N2 - Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2027+“ ist eine Weiterentwicklung vorgängiger Technologie-Roadmaps. Im Zentrum dieser Roadmaps stehen Sensoren zur Erfassung von physikalischen und chemischen Messgrößen mittels spezifischer und unspezifischer Messverfahren, die zur Steuerung und dem besseren Verständnis von Prozessen dienen. Die Roadmap fasst die gemeinsame Technologie- und Marktsicht von Anwendern, Herstellern und Forschungseinrichtungen im Bereich Prozess-Sensorik in der verfahrenstechnischen Industrie zusammen. Sie beschreibt die wesentlichen Trends im Bereich Prozess-Sensorik und künftige Handlungsbedarfe für Hersteller, Anwender sowie für Einrichtungen der Forschung und Lehre. Für die aktuellen und zukünftigen Anforderungen an Prozess-Sensoren werden 19 Thesen formuliert. Die Thesen basieren auf den Thesen der vorangegangenen Roadmaps, wobei die aus heutiger Sicht erforderlichen Anpassungen, Ergänzungen und teilweise auch Streichungen vorgenommen wurden. Die Thesen sind in 5 Themencluster eingeordnet. Digitalisierung und Nachhaltigkeit sind übergreifende Kernthemen der künftigen Entwicklung. KW - Technologie-Roadmap Prozess-Sensoren KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik KW - Sensorik KW - Digitalisierung KW - NAMUR PY - 2021 SP - 1 EP - 63 AN - OPUS4-53741 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Gugin, Nikita A1 - Villajos Collado, José Antonio A1 - Dautain, O. A1 - Maiwald, Michael A1 - Emmerling, Franziska T1 - Optimizing the Green Synthesis of ZIF-8 by Reactive Extrusion Using In Situ Raman Spectroscopy N2 - We report the scale-up of a batch solid synthesis of zeolitic imidazolate framework-8 (ZIF-8) for reactive extrusion. The crystalline product forms in the extruder directly under the mixture of solid 2-methylimidazole and basic zinc carbonate in the presence of a catalytic amount of liquid. The process parameters such as temperature, liquid type, feeding rate, and linker excess were optimized using the setup specifically designed for in situ Raman spectroscopy. Highly crystalline ZIF-8 with a Brunauer–Emmett–Teller (BET) surface area of 1816 m2 g–1 was quantitatively prepared at mild temperature using a catalytic amount of ethanol and a small excess of the linker. Finally, we developed a simple and comprehensive approach to evaluating the environmental friendliness and scalability of metal–organic framework (MOF) syntheses in view of their large-scale production. KW - Mechanochemistry KW - In situ Raman KW - Large-scale processing KW - Metal−organic frameworks KW - Twin-screw extrusion (TSE) PY - 2023 U6 - https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.2c07509 SN - 2168-0485 VL - 11 IS - 13 SP - 5175 EP - 5183 PB - ACS Publications AN - OPUS4-57366 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Innen hui und außen pfui – Smarte Prozess-Sensoren in der gegenwärtigen Automatisierungslandschaft der Prozessindustrie N2 - Der Wandel von der aktuellen Automation zum smarten Sensor ist im vollen Gange. Automatisierungstechnik, sowie die Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Eine Topologie für smarte Sensoren, die das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierten Steuerungen bis hin zur Softsensorik beschreibt gibt es bis heute jedoch noch nicht. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Komponenten auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen sollte die Prozessindustrie die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen. Sie verwehrt stattdessen die Entwicklungen ihrer Zulieferer und wartet lieber ab. Der Beitrag greift die Anforderungen der Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ auf und zeigt Möglichkeiten zu ihrer Realisierung am Beispiel eines Online-NMR-Analysators, der im Rahmen eines EU-Projekts entwickelt wurde. T2 - 13. Dresdner Sensor Symposium CY - Dresden, Germany DA - 04.12.2017 KW - Smarte Feldgeräte KW - Process Control KW - Modulare Produktion KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Indirect Hard Modeling KW - Industrie 4.0 PY - 2017 UR - https://www.ama-science.org/proceedings/details/2717 SN - 978-3-9816876-5-1 U6 - https://doi.org/10.5162/13dss2017/2.1 SP - 61 EP - 66 PB - AMA Service GmbH CY - Berlin AN - OPUS4-43252 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Engell, S. A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - PAT-basierte iterative Optimierung der Fahrweise eines kontinuierlichen organischen Syntheseprozesses N2 - Im Zuge der Digitalisierung der Prozessindustrie werden zunehmend modellbasiere Echtzeitoptimierungsverfahren eingesetzt, sog. „Advanced Process Control“. Mithilfe der sogenannten Modifier-Adaptation ist eine iterative Betriebspunktoptimierung auch mit ungenauen Modellen möglich, sofern zuverlässige Prozessdaten zur Verfügung stehen. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, konnte das Konzept in einer modularen Produktionsanlage zur Herstellung eines pharmazeutischen Wirkstoffs erfolgreich getestet werden. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessanalytik KW - Echtzeitoptimierungsverfahren KW - Modifier-Adaptation KW - Prozess-Steuerung KW - Betriebspunktoptimierung KW - CONSENS PY - 2018 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cite.201855233 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201855233 SN - 0009-286X VL - 90 SP - 1237 EP - 1237 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45902 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Kern, Simon A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Holtkamp, M. A1 - Salge, M. A1 - Fleischer, C. A1 - Weber, N. A1 - Engell, S. A1 - Paul, Andrea A1 - King, R. A1 - Maiwald, Michael T1 - Raw data of pilot plant runs for CONSENS project (Case study 1) N2 - In case study one of the CONSENS project, two aromatic substances were coupled by a lithiation reaction, which is a prominent example in pharmaceutical industry. The two aromatic reactants (Aniline and o-FNB) were mixed with Lithium-base (LiHMDS) in a continuous modular plant to produce the desired product (Li-NDPA) and a salt (LiF). The salt precipitates which leads to the formation of particles. The feed streams were subject to variation to drive the plant to its optimum. The uploaded data comprises the results from four days during continuous plant operation time. Each day is denoted from day 1-4 and represents the dates 2017-09-26, 2017-09-28, 2017-10-10, 2017-10-17. In the following the contents of the files are explained. KW - Process Analytical Technology KW - Multivariate Data Analysis KW - Nuclear Magnetic Resonance KW - Near Infrared Spectroscopy KW - Continuous Manufacturing KW - CONSENS PY - 2018 U6 - https://doi.org/10.5281/zenodo.1438233 PB - Zenodo CY - Geneva AN - OPUS4-48063 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas T1 - Quantitative NMR Spectroscopy (qNMR) as an Indispensable Instrumental Analytical Method and its Metrological Application N2 - Introduction NMR spectroscopy is one of the most important analytical methods in organic chemistry. While most analyses are carried out qualitatively with the aim of substance identification and structure elucidation, quantitative NMR spectroscopy (qNMR) is increasingly gaining importance in research and industry. qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. Methods One of the most attractive features of quantitative NMR spectroscopy is that the NMR peak areas can be used directly for concentration quantification without further calibration. Another advantage of NMR spectroscopy is that the method has a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method that is independent of the matrix. This enables automated robust data evaluation strategies that can be used for online applications of qNMR spectroscopy. Jancke et al. proposed NMR spectroscopy as a relative primary analytical method because it can be fully described by mathematical equations from which a complete uncertainty budget can be derived, allowing it to be used at the highest metrological level. Weber et al. discussed in detail important aspects of the procedure that enable the realisation of low measurement uncertainties in qNMR measurements. Since certification of CRM requires expanded mea¬sure¬ment uncertainties of less than 0.5 % (relative), the work of Weber et al. demonstrated for the first time that qNMR can fulfil this criterion. Results To date, further comparative studies have been carried out in metrology and industry, demonstrating the performance of quantitative NMR spectroscopy and further reducing measurement uncertainties. The development of validation concepts and the commercial availability of suitable certified reference materials facilitate the application, especially in the usually highly regulated industrial environment. Users can thus accelerate the development of analytical methods. The talk will cover a wide range of topics from current metrological activities to new challenges for qNMR spectroscopy and also deals with aspects such as validation and accreditation. Innovative aspects • qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination • Expanded measurement uncertainties lower than 0.15 % (relative) possible • Benchtop NMR instruments increasingly used for qNMR spectroscopy T2 - ANAKON 2023 CY - Vienna, Austria DA - 11.04.2023 KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - qNMR KW - Process Analytical Technology KW - NMR Validation KW - NMR Accreditation KW - Purity KW - ANAKON PY - 2023 AN - OPUS4-57304 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Tiebe, Carlo A1 - Maiwald, Michael A1 - Schukar, Marcus T1 - Beiträge der Prozessanalytik und Sensorik zur Sicherheit in Wasserstofftechnologien N2 - Intelligent sensor systems, certified reference materials and instrumental analytical-chemical methods contribute to safety and functionality in hydrogen technologies. This article gives a brief overview of SensRef activities in the Competence Centre H2Safety@BAM on the issues: Analytical methods for the determination of hydrogen purity, certified reference materials as measurement standards with regard to gas quality (primary calibrators) of BAM, test methods for gas sensor systems to detect hydrogen in air as well as the application of fibre-optic sensor systems to monitor the expansion and ageing behaviour of composite containers in hydrogen technologies. T2 - Berlin Brandenburger Optik-Tag "Einsatz von Sensorik und Mikroelektronik in der Wasserstoffwirtschaft" CY - Online meeting DA - 29.11.2021 KW - H2Safety@BAM KW - SensRef KW - Gas analysis KW - Gas purity KW - Fibre-optic sensors KW - Sensor response KW - Certified reference materials PY - 2021 AN - OPUS4-54138 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Illner, M. A1 - Paul, Andrea A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Process spectroscopy in microemulsions - setup and multi-spectral approach for reaction monitoring of a homogeneous hydroformylation process N2 - Reaction monitoring in disperse systems, such as emulsions, is of significant technical importance in various disciplines like biotechnological engineering, chemical industry, food science, and a growing number other technical fields. These systems pose several challenges when it comes to process analytics, such as heterogeneity of mixtures, changes in optical behavior, and low optical activity. Concerning this, online nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a powerful technique for process monitoring in complex reaction mixtures due to its unique direct comparison abilities, while at the same time being non-invasive and independent of optical properties of the sample. In this study the applicability of online-spectroscopic methods on the homogeneously catalyzed hydroformylation system of 1-dodecene to tridecanal is investigated, which is operated in a mini-plant scale at Technische Universität Berlin. The design of a laboratory setup for process-like calibration experiments is presented, including a 500 MHz online NMR spectrometer, a benchtop NMR device with 43 MHz proton frequency as well as two Raman probes and a flow cell assembly for an ultraviolet and visible light (UV/VIS) spectrometer. Results of high-resolution online NMR spectroscopy are shown and technical as well as process-specific problems observed during the measurements are discussed. KW - Online-spectroscopy KW - Quantitative NMR spectroscopy KW - Process analytical technology KW - Microemulsions PY - 2017 U6 - https://doi.org/10.1088/1361-6501/aa54f3 SN - 0957-0233 SN - 1361-6501 VL - 28 IS - 3 SP - 035501-1 EP - 035501-11 PB - IOP Publishing Ltd. AN - OPUS4-39091 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Paul, Andrea A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, Jan-Paul A1 - Illner, M. A1 - Müller, D.-N. A1 - Esche, E. A1 - Wozny, G. A1 - Westad, Frank A1 - Maiwald, Michael T1 - Process spectroscopy in microemulsions — Raman spectroscopy for online monitoring of a homogeneous hydroformylation process N2 - A major industrial reaction based on homogeneous catalysis is hydroformylation for the production of aldehydes from alkenes and syngas. Hydroformylation in microemulsions, which is currently under investigation at Technische Universität Berlin on a mini-plant scale, was identified as a cost efficient approach which also enhances product selectivity. Herein, we present the application of online Raman spectroscopy on the reaction of 1-dodecene to 1-tridecanal within a microemulsion. To achieve a good representation of the operation range in the mini-plant with regard to concentrations of the reactants a design of experiments was used. Based on initial Raman spectra partial least squares regression (PLSR) models were calibrated for the prediction of 1-dodecene and 1-tridecanal. Limits of predictions arise from nonlinear correlations between Raman intensity and mass fractions of compounds in the microemulsion system. Furthermore, the prediction power of PLSR models becomes limited due to unexpected by-product formation. Application of the lab-scale derived calibration spectra and PLSR models on online spectra from a mini-plant operation yielded promising estimations of 1-tridecanal and acceptable predictions of 1-dodecene mass fractions suggesting Raman spectroscopy as a suitable technique for process analytics in microemulsions. KW - Raman KW - Online KW - Chemometrics KW - Hydroformylation KW - Mini-plant KW - Microemulsion PY - 2017 U6 - https://doi.org/10.1088/1361-6501/aa54f0 SN - 1361-6501 SN - 0957-0233 VL - 28 IS - 3 SP - 035502-1 EP - 035502-11 PB - IOP Publishing Ltd CY - UK AN - OPUS4-39032 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Paul, Andrea A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Chemometric modeling of on-line Raman spectra from miniplant operation N2 - The project InPROMPT aims to establish a robust hydroformylation reaction process of the alkene n-dodecene to the aldehyde n-tridecanal using a rhodium complex as catalyst in the presence of syngas. This industrial relevant production process demands further research for optimization and expansion. For that purpose, the fiber optic coupled probe of a process Raman spectrometer is directly introduced in the product stream, which enables the recording of spectra within short control intervals. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Reaction monitoring KW - Chemometrics KW - Raman spectroscopy KW - Hydroformylation PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P12, 34 EP - 34 PB - BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung CY - Berlin AN - OPUS4-38361 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Paul, Andrea A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Meyer, Klas A1 - Westad, Frank A1 - Illner, M. A1 - Müller, D. A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Online spectroscopy in microemulsions – A process analytical approach for hydroformylation miniplant II - Calibration and prediction by Raman spectra N2 - The Collaborative Research Center InPROMPT aims to establish a novel process concept for the hydroformylation of long-chained olefins, using a rhodium complex as catalyst in the presence of syngas. Recently, the hydroformylation in micro-emulsions, which allows for the efficient recycling of the expensive rhodium catalyst, was found to be feasible. However, the temperature and concentration sensitive multi-phase system demands a continuous observation of the reaction to achieve an operational and economically feasible plant operation. For that purpose, we tested the potential of both NMR and Raman spectroscopy for process control assistance. The lab-scale experiments were supported by sampling for off-line GC-analysis as reference analytics. The results of the NMR experiments will be part of another contribution. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology KW - Prozess-Spektroskopie KW - Emulsions KW - Hydroformylation KW - Reaction monitoring KW - Raman spectroscopy PY - 2015 SP - 66 EP - 67 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38846 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Es ist Arznei, nicht Gift, was ich dir reiche N2 - Der Artikel ist ein Editorial, der für die Herstellung eines grundlegenden Vertrauens in medizinische Produkte - insbesondere Impfstoffe - wirbt, um Skeptiker zu Unterstützern zu machen. Er wirbt nicht nur für die Impfstoffe, sondern auch für die Kultur der Pharmazie und Chemie und die Wissenschaft ganz allgemein und regt an, mehr erklärende Formate wie z. B. im Stil der Sendung mit der Maus für diese Dinge zu werben. Der Artikel geht auch auf den ungeheuren Reiz der seit gut zwanzig Jahren diskutierten risikobasierten Ansätze für pharmazeutische Entwicklung und Herstellung von Arzneimitteln auf Basis der Quality Guidelines ein. KW - Impfstoffe KW - Pharmazeutische Produktion KW - Qualitätssicherung KW - Wissenschaftskultur KW - Prozessanalytik KW - Quality by Design PY - 2021 UR - http://ojs.di-verlag.de/index.php/atp_edition/issue/archive SN - 2190-4111 VL - 63 IS - 3 SP - 1 EP - 1 PB - Vulkan-Verlag GmbH CY - Essen AN - OPUS4-52264 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Kraemer, B. A1 - Zientek, Nicolai A1 - Esche, E. A1 - Müller, D. A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Eine robuste Prozessanalytik für die Reaktivabsorption von CO2 aus industriellen Gasströmen basierend auf Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie N2 - Die Abtrennung von CO2 aus industriellen Gasströmen ist eine großtechnisch wichtige Trennaufgabe. Neben der Aufarbeitung von Erdgas werden diese Verfahren zur Verminderung der CO2-Emission durch industrielle Rauchgase, insbesondere für alternativlose Prozesse wie die Stahl- und Zementproduktion diskutiert. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Prozessanalytik KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Raman spectroscopy KW - CO2-Absorption KW - CCS PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P03, 23 EP - 23 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38359 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Illner, M. A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Paul, Andrea A1 - Wozny, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Online spectroscopy in microemulsions – A process analytical approach for hydroformylation miniplant I – Experimental setup and NMR reaction monitoring N2 - Hydroformylation represents an important homogeneous catalyzed process, which is widely used within chemical industry. Usually applied with simple alkenes like Propene and Butene aldehydes obtained from alkenes >C6 are relevant intermediates in production of plasticizers, surfactants and polymers. Today the active catalyst species is often based on valuable Rhodium complexes in aqueous solution. This implies the problem of limited water solubility of the reactands, which is acceptable for short chain lengths, but states a problem in case of higher alkenes. Along with that efficient separation and recycling of the catalyst becomes more complicated. There are different approaches tackling this problem, e.g., by using of salt formation in the BASF process or downstream distillation within the Shell process T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology KW - Emuslions KW - Hydroformylation KW - Online NMR spectroscopy KW - Reaction monitoring PY - 2015 SP - 51 EP - 51 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38845 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Zientek, Nicolai A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Process control with compact NMR N2 - Compact nuclear magnetic resonance (NMR) instruments make NMR spectroscopy and relaxometry accessible in industrial and harsh environments for reaction and process control. An increasing number of applications are reported. To build an interdisciplinary bridge between “process control” and “compact NMR”,we give a short overviewon current developments in the field of process Engineering such as modern process design, integrated processes, intensified processes along with requirements to process control, model based control, or soft sensing. Finally, robust field integration of NMR systems into processes environments, facing explosion protection or Integration into process control systems, are briefly discussed. KW - Prozessanalytik KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Industrie 4.0 KW - Reaction monitoring KW - Process control KW - Online NMR spectroscopy KW - Compact NMR PY - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-373562 UR - http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993616300073 SN - 0165-9936 VL - 83 IS - Part A / SI SP - 39 EP - 52 PB - Elsevier AN - OPUS4-37356 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Michalik-Onichimowska, Aleksandra A1 - Kern, Simon A1 - Riedel, Jens A1 - Panne, Ulrich A1 - King, R. A1 - Maiwald, Michael T1 - ‘‘Click” analytics for ‘‘click” chemistry – A simple method for calibration–free evaluation of online NMR spectra N2 - Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so called "click" chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques possessing short set-up times. Here, we report on a fast and reliable calibration-free online NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement of 1H spectra with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, fully automated algorithm to interpret the obtained data. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in a variety of non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterized with step tracer experiments. Overlapping signals in online spectra during thiol-ene coupling could be deconvoluted with a spectral model using indirect hard modeling and were subsequently converted to either molar ratios (using a calibrationfree approach) or absolute concentrations (using 1-point calibration). For various solvents the kinetic constant k for pseudo-first order reaction was estimated to be 3.9 h-1 at 25 °C. The obtained results were compared with direct integration of non-overlapping signals and showed good agreement with the implemented mass balance. KW - Online NMR Spectroscopy KW - Reaction Monitoring KW - Automated Data Evaluation KW - Thiol-ene click chemistry KW - Click Chemistry KW - Process Analytical Technology PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-393232 UR - http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1090780717300575 VL - 277 SP - 154 EP - 161 PB - Elsevier Inc. CY - Oxford AN - OPUS4-39323 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Paul, Andrea T1 - Man proposes, God disposes – The Way from Reaction Monitoring to Industrial Automation N2 - Compact nuclear magnetic resonance (NMR) instruments make NMR spectroscopy and relaxometry accessible in industrial and harsh environments for reaction and process control. An increasing number of applications are reported. Robust field integration of NMR systems have to face explosion protection or integration into process control systems with short set-up times. Tis paves the way for industrial automation in real process environments. Automated data preparation and analysis are cornerstones for a breakthrough of NMR techniques for process control. Particularly, robust chemometrics as well as automated signal processing methods have to be (further) developed especially for NMR spectroscopy in process control. This becomes even more important for so called “smart sensors” providing the basis for the future project “Industrie 4.0”, and Industrial Internet of Things (IIoT), along with current requirements to process control, model based control, or soft sensing. Data analysis techniques are available but currently mostly used for off-line data analysis to detect the causes of variations in the product quality. The talk presents current research activities towards process control with compact NMR and reflects “cultural differences” between the interdisciplinary parties involved. T2 - Symposium NMRPM - Quantitative NMR Methods for Reaction and Process Monitoring CY - Kaiserslautern, Germany DA - 19.01.2017 KW - Reaction Monitoring KW - Process Analytical Technology KW - Smart Sensors KW - Process Control KW - Industrie 4.0 KW - Online NMR Spectroscopy PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-389940 AN - OPUS4-38994 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle N2 - Die auf der NAMUR HS 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die nötigen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf. Wir berichten über den Stand der Diskussionen im Trialog zwischen Anwendern, Software- und Geräteherstellern sowie der Forschung. Ein wichtiger Schlüssel ist die Definition einer bedarfsgerechten und einheitlichen Topologie für solche smarten Sensoren, die in einem Arbeitskreis „Smarte-Sensorik“ ohne im wechselseitigen Austausch mit Geräte- und Softwareherstellern und Forschungseinrichtungen vorangetrieben werden soll. T2 - 1. Forum Embedded Spektroskopie CY - Berlin, Germany DA - 01.12.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Prozessanalytik KW - Embedded spectroscopy PY - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-385611 AN - OPUS4-38561 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Gräßer, Patrick A1 - Maiwald, Michael ED - Maiwald, Michael T1 - Process monitoring of an intensified continuous production unit with compact NMR spectroscopy N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analyzers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are cur-rently not available off the rack. Recently, promising benchtop NMR instruments with acceptable performance came to market and process integrated sensors developed on basis of such laboratory instruments are on their way. T2 - 12. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik CY - Berlin, Germany DA - 28.11.2016 KW - Online NMR spectroscopy KW - Modular production units KW - Low field NMR spectroscopy PY - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-383646 SP - P17, 75 EP - 77 AN - OPUS4-38364 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Peters, Claudia A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas T1 - How far does the light shine? A check-up of quantitative high and low field NMR spectroscopy N2 - The Royal Society of Chemistry NMR Discussion Group and Molecular Spectroscopy Group would like to invite you to the 2017 Spring Meeting, which will be held at GlaxoSmithKline (GSK), Stevenage. The theme for the meeting is “Low level detection and quantification by NMR” and different NMR technologies, including solution state NMR, solid state NMR and benchtop/low field NMR will be discussed. The presentations will cover a range of NMR related disciplines, including conventional low level detection and quantification, the use of cryoprobes, quantification of polymorphism using ssNMR and also methods for spectral simplification. Recent developments and applications of hyperpolarisation techniques, within both solution state and solid state NMR, will be presented in conjunction with the effect these sensitivity enhancements have with respect to quantification and limits of detection. T2 - NMR Discussion Group and Molecular Spectroscopy Group Spring Meeting: "Low Level Detection and Quantification by NMR Spectroscopy" CY - Stevenage, UK DA - 29.03.2017 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - qNMR KW - Indirect Hard Modeling KW - Limit of Detection KW - NMR Spectroscopy KW - Metrology PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-395936 AN - OPUS4-39593 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Maiwald, Michael T1 - Low field NMR spectroscopy for process control - robust automated data preparation and analysis as prerequisites T1 - Niederfeld NMR-Spektroskopie für die Prozesskontrolle – Robuste und automatisierte Datenvorbehandlung und Datenanalyse als Grundvoraussetzungen N2 - Berichtet wird über die automatisierte und spektral-modellgestützte Datenauswertung quantitativer Online-NMR-Spektren von technischen Systemen, die einen grundlegenden Beitrag zum Thematik Smart Sensors im Sinne kalibrierarmer bzw. kalibrierfreier Verfahren liefern. Die quantitative Online-NMR-Spektroskopie ist besonders reizvoll für diese Thematik: Sie kommt durch den direkten Nachweis der Kernspins ohne Kalibrierung aus und arbeitet auch in Konzentrationsrandbereichen äußerst linear. Als „absolute Vergleichsmethode“ (direkte Proportionalität der Signale zu den Stoffmengen innerhalb eines Spektrums) ist die NMR-Spektroskopie für die durchgeführten Grundlagenuntersuchungen im Zusammenhang mit spektralen Modellen prädestiniert. T2 - Seminar des Institut für Mathematik, Universität Rostock CY - Rostock, Germany DA - 12.07.2017 KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Online NMR Spektroskopie KW - Indirect Hard Modeling PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-409694 AN - OPUS4-40969 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Sensor Roadmap 4.0 – Prospects towards a uniform topology for process control and smart sensor networks N2 - Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play, even though they are more complex. This is particularly important for, self-diagnostics, self-calibration and self-configuration/parameterization. Intelligent field devices, digital field networks, Internet Protocol (IP)-enabled connectivity and web services, historians, and advanced data analysis software are providing the basis for the future project “Industrie 4.0” and Industrial Internet of Things (IIoT). Important smart features include connectivity and communication ability according to a unified protocol (OPC-UA currently most widely discussed), maintenance and operating functions, traceability and compliance, virtual description to support a continuous engineering, and well as interaction capabilities between sensors. This is a prerequisite for the realization of Cyber Physical Systems (CPS) within these future automation concepts for the process industry. Therefore, smart process sensors enable new business models for users, device manufacturers, and service providers. The departure from current automation to smart sensor has already begun. Further development is based on the actual situation over several steps. Possible perspectives will be via additional communication channels to mobile devices, bidirectional communication, integration of the cloud and virtualization. The integration of virtual runtime environments can provide a more flexible topology for process control environments. The talk summarizes the currently discussed requirements to process sensors 4.0 and introduces an online NMR sensor as an example, which was developed in the EU project CONSENS. T2 - Swiss Chemical Society Fall Meeting, Symposium on PAT & Industry 4.0 CY - Bern, Switzerland DA - 21.08.2017 KW - Process Monitoring KW - Smart Sensors KW - Reaction Monitoring KW - Indirect Hard Modeling KW - Online NMR Spectroscopy KW - Industrie 4.0 PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-414683 AN - OPUS4-41468 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Using Smart Sensors and Modular Production Units for Sustainable and Flexible Production of High Quality Chemicals and Pharmaceuticals N2 - The talk reflects how PAT could be applied in future developments ofpharma manufacturing. It shows the benefits, increase quality, size and increasing speed of production with significant reduction of quality costs, which are possible. Using Smart Sensors and model based data evaluation methods are the key to reduce set-up times and costs. Industry 4.0 will help shape the Pharmaceutical industry of tomorrow. This is demonstrated by an example using modular production units for Continuous Manufacturing. The development of a smart online NMR analyser is shown. T2 - Pharma Talk 2017 CY - Berlin, Germany DA - 08.06.2017 KW - Process Monitoring KW - CONSENS KW - Online NMR Spectroscopy KW - Continuous Manufacturing KW - Pharmaceutical Production PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-405039 AN - OPUS4-40503 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Zientek, Nicolai A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Strangers in the Night—Smart Process Sensors in Our Current Automation Landscape N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Smart sensors enable concepts like self-diagnostics, self-calibration, and self-configuration/parameterization whenever our current automation landscape allows it. Here we summarize the currently discussed general requirements for process sensors 4.0 and introduce a smart online NMR sensor module as example, which was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). T2 - Eurosensors 2017 Conference CY - Paris, France DA - 03.09.2017 KW - Process Monitoring KW - Smart Sensors KW - CONSENS KW - Online NMR Spectroscopy KW - Mini-plant PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-415772 UR - http://www.mdpi.com/2504-3900/1/4/628 VL - 1 SP - 628 EP - 631 PB - MDPI CY - Basel AN - OPUS4-41577 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Gräßer, Patrick T1 - Design and validation of a compact NMR analyser N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and inexpensive analysers, which feature advantages like low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Otherwise there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Union’s Research Project CONSENS by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing with a module size of 57 x 57 x 85 cm and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method. T2 - ANAKON 2017 CY - Tübingen, Germany DA - 03.04.2017 KW - Online NMR spectroscopy KW - Low-Field NMR spectroscopy KW - Modular production plants KW - Process analytical technology PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-396960 AN - OPUS4-39696 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kneipp, Janina T1 - IR-Aktivitäten an der BAM - Anwendungen für die Prozessanalytik T2 - Fokusseminar "Infrarot: Quellen, Detekoren, Anwendungen" OpTecBB Berlin CY - Berlin, Germany DA - 2008-09-25 PY - 2008 AN - OPUS4-18506 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Reaktions- und Prozeßmonitoring mit Online-NMR-Spektroskopie T2 - Wissenschaftl. Kolloquium Leibnitz-Institut für Katalyse e.V. Universität Rostock CY - Berlin, Germany DA - 2008-11-06 PY - 2008 AN - OPUS4-18503 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Reaktions- und Prozessmonitoring mit Online-NMR-Spektroskopie T2 - Fachgespräch Molekülspektroskopie, Wacker Chemie AG CY - Burghausen, Germany DA - 2009-03-23 PY - 2009 AN - OPUS4-19236 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Online-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik T2 - Jahreskolloquium 2008 "Sensorik und Prozessanalytik" CY - Berlin, Germany DA - 2008-11-10 PY - 2008 AN - OPUS4-18504 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozeßanalytik mit Online-NMR-Spektroskopie - geht das? T2 - Bruker Anwendertreffen CY - Ettlingen, Germany DA - 2008-11-12 PY - 2008 AN - OPUS4-18518 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Chancen der Prozessanalytik T2 - Fachgespräch Analytik CY - Visp, Switzerland DA - 2009-03-25 PY - 2009 AN - OPUS4-19235 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Maiwald, Michael A1 - Steinhof, O. A1 - Sleigh, C. A1 - Bernstein, M. A1 - Hasse, H. ED - Ulrike Holzgrabe, ED - Iwona Wawer, ED - Bernd Diehl, T1 - Quantitative high-resolution online NMR spectroscopy in pharmaceutical reaction and process monitoring KW - On-line technique KW - PAT KW - Hyphenation KW - Residence time PY - 2008 SN - 978-0-444-53173-5 IS - Chapter 8 SP - 471 EP - 491 PB - Elsevier AN - OPUS4-19343 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Böttinger, W. A1 - Maiwald, Michael A1 - Hasse, H. ED - Renon, H. T1 - Online NMR spectroscopic study of species distribution in MEA-H2O-CO2 and DEA-H2O-CO2 KW - Amine KW - MEA KW - DEA KW - NMR KW - Speciation PY - 2008 U6 - https://doi.org/10.1016/j.fluid.2007.09.017 SN - 0378-3812 VL - 263 IS - 2 SP - 131 EP - 143 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-19359 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Böttinger, W. A1 - Maiwald, Michael A1 - Hasse, H. T1 - Online NMR spectroscopic study of species distribution in MDEA-H2O-CO2 and MDEA-PIP-H2O-CO2 PY - 2008 U6 - https://doi.org/10.1021/ie800914m SN - 0888-5885 SN - 1520-5045 VL - 47 IS - 20 SP - 7917 EP - 7926 PB - American Chemical Society CY - Washington, DC AN - OPUS4-19360 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Hergeth, W.-D. T1 - Trends in der Prozessanalytik: Von der Forschung zur industriellen Anwendung T2 - ProcessNet Jahrestagung CY - Mannheim, Germany DA - 2009-09-08 PY - 2009 AN - OPUS4-19378 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die aktualisierte Technologie-Roadmap Prozess-Sensorik 2015+ T2 - eingeladener Vortrag NAMUR Hauptsitzung 2009 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 2009-11-04 PY - 2009 AN - OPUS4-20024 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Schiwon, R. A1 - Mühlhaus, R. T1 - Das ideale Informationsmanagement für Labor und Produktion T2 - ANAKON CY - Berlin, Germany DA - 2009-03-17 PY - 2009 AN - OPUS4-19506 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessverständnis mit quantitativer NMR-Spektroskopie T2 - Symposium "10 Jahre NMR im Chemieingenieurwesen" CY - Karlsruhe, Germany DA - 2009-07-02 PY - 2009 AN - OPUS4-19557 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative Online-NMR-Spektroskopie für die Prozessanalytik T2 - Tag der Chemie CY - Potsdam, Germany DA - 2009-06-04 PY - 2009 AN - OPUS4-19280 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Chancen der Prozessanalyitk T2 - Kolloquium, Wacker Chemie AG CY - Burghausen, Germany DA - 2009-03-23 PY - 2009 AN - OPUS4-19237 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Technologie-Roadmap Prozess-Sensoren 2015+ N2 - Die Wettbewerbsfähigkeit der Chemisch-Pharmazeutischen Industrie basiert auf der Sicherung der geforderten Produktqualität bei einer optimalen Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie. Eine gute Prozessführung unter Einsatz zuverlässiger Prozessautomation sichert hier den globalen Wettbewerbsvorteil. Initiiert von NAMUR und GMA und unter Mitwirkung der Unternehmen ABB, BASF, BTS, BIS Prozesstechnik, E+H, Siemens und der BAM entstand jetzt die grundlegend aktualisierte und überarbeitete Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 2015+", die im November 2009 veröffentlicht wurde. KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren KW - Prozessanalytik KW - Process sensors KW - Process analytics PY - 2010 SN - 0178-2320 VL - 52 IS - 1-2 SP - 40 EP - 45 PB - Oldenbourg-Industrieverl. CY - München AN - OPUS4-20916 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Maiwald, Michael A1 - Gasch, A. A1 - Gerlach, M. A1 - Kaiser, U. A1 - Kloska, M. A1 - Matalla, N. A1 - Morr, W. A1 - Panzke, R. A1 - Stieler, S. A1 - Westerkamp, D. T1 - Prozess-Sensoren 2015+ - Technologie-Roadmap für Prozess-Sensoren in der chemisch-pharmazeutischen Industrie PY - 2009 SP - 1 EP - 71 AN - OPUS4-20699 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hergeth, W.-D. A1 - Maiwald, Michael T1 - Trends in der Prozessanalytik: Von der Forschung zur industriellen Anwendung KW - Prozessanalytik KW - Produktqualität PY - 2009 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.200950241 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 81 IS - 8 SP - 1098 EP - 1099 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-20258 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Heine, Hans-Joachim A1 - Hedrich, Martina A1 - Panne, Ulrich T1 - Referenzgase für die Analytik - zwischen Referenzmaterial und Klimawandel T2 - ANAKON 2009 CY - Berlin, Germany DA - 2009-03-17 PY - 2009 AN - OPUS4-20679 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hergeth, W.-D. A1 - Maiwald, Michael T1 - Trends in der Prozessanalytik - Von der Forschung zur industriellen Anwendung KW - Prozessanalytik KW - Sensoren KW - Polymerisation KW - Raman-Spektroskopie PY - 2009 SN - 0947-4188 IS - 22 SP - 16 PB - GIT-Verl. CY - Darmstadt AN - OPUS4-20523 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessverständnis mit quantitativer NMR-Spektroskopie T2 - Zentralabteilung für chemische Analysen, Arbeitskolloquium CY - Jülich, Germany DA - 2009-12-04 PY - 2009 AN - OPUS4-20591 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die aktualisierte Technologie - Roadmap "Prozess-Sensoren 2015+" T2 - Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Göttingen, Germany DA - 2009-11-20 PY - 2009 AN - OPUS4-20305 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik 2009 - Stand und Tendenzen T2 - Spectaris Laborforum 2009 "Quo vadis Prozessanalytik" CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 2009-11-10 PY - 2009 AN - OPUS4-20157 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Sensorik von morgen N2 - Damit Prozesssensoren fit für die Zukunft werden, müssen sie robuster, genauer und dazu noch inlinefähig werden. Welche Anforderungen die Anwender noch an die Sensorik haben, geht aus der Technologie-Roadmap Prozess-Sensoren 2015+ hervor. PY - 2010 SN - 0344-1733 SN - 1610-8256 VL - 34 IS - Juni SP - 34 EP - 36 PB - Vogel CY - Würzburg AN - OPUS4-21873 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Vision oder Mission?- Wie die neue Technologie aus der Technologie- Roadmap Prozess-Sensoren 2015+ entsteht T2 - ProcessNet jahrestagung 2010 und 28. DECHAMA- Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 2010-09-21 PY - 2010 AN - OPUS4-22666 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die überarbeitete Technologie-Roadmap Prozess-Sensoren 2015+ (eingeladen) T2 - Endress+Hauser Entwickler-Treffen CY - Maulburg, Germany DA - 2010-04-30 PY - 2010 AN - OPUS4-22921 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Daum, Werner T1 - Die aktualisierte Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 2015+" T2 - Messe "Sensor+Test 2010" CY - Nuremberg, Germany DA - 2010-05-18 PY - 2010 AN - OPUS4-21575 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Vision oder Mission? - Wie neue Technologie aus der Technologie-Roadmap Prozess-Sensoren 2015+ entsteht PY - 2010 SN - 1436-2597 VL - 13 IS - 11 SP - 21 EP - 24 PB - GIT-Verl. CY - Darmstadt AN - OPUS4-22384 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Sensorik von morgen - Anforderungen und Entwicklungsziele zeigt die Technologie-Roadmap Prozess-Sensoren 2015+ PY - 2010 SN - 0946-2856 VL - 17 IS - 3 SP - 54 EP - 56 PB - Vogel CY - Würzburg AN - OPUS4-21043 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik - Stand und Tendenzen T2 - 4. Doktorandentagung GDCh CY - Attendorn, Germany DA - 2010-02-21 PY - 2010 AN - OPUS4-22920 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik - Stand und Tendenzen (eingeladen) T2 - RWTH Aachen und Aixcape CY - Aachen, Germany DA - 2010-01-27 PY - 2010 AN - OPUS4-22919 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Daum, Werner T1 - Trends in der prozessanalytischen Messtechnik N2 - Eine gleich bleibend effektive Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie in Verbindung mit der optimalen Prozessführung sind die wichtigsten Voraussetzungen für globale Wettbewerbsvorteile der Prozessindustrie. Unternehmen aus den Bereichen Chemie, Pharmazie, Petrochemie, Gasverarbeitung, Lebensmittel-, Zellstoff-, Papier-, Glas-, Stahl- und Zementherstellung sowie ihren Zulieferern haben den Einsatz zuverlässiger Prozessautomation für eine gute Prozessführung erkannt. Überlegene Verfahren stützen sich zunehmend auf prozessanalytische Messtechnik zur Kontrolle und präventiven Sicherstellung der geforderten Produktqualität. Gleichzeitig ermöglicht sie eine ständige Verbesserung des Wissens über den Prozess und erhöhen die Prozess- und Anlagensicherheit. PY - 2011 U6 - https://doi.org/10.1524/teme.2011.9026 SN - 0340-837X SN - 0178-2312 SN - 0171-8096 VL - 78 IS - 12 SP - 547 EP - 548 PB - Oldenbourg CY - München AN - OPUS4-25262 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Daliltz, F. A1 - Cudaj, M. A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. T1 - Process and reaction monitoring by low-field NMR spectroscopy KW - Process analysis KW - Low-field NMR spectroscopy KW - Flow-NMR KW - Data analysis PY - 2012 U6 - https://doi.org/10.1016/j.pnmrs.2011.11.003 SN - 0079-6565 SN - 1873-3301 VL - 60 SP - 52 EP - 70 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-25439 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik: Konzepte und Strategien Prozessanalytik in Flüssigkeiten (Hardwareüberblick) T2 - Prozessanalytik: Konzepte und Strategien CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 2011-10-19 PY - 2011 AN - OPUS4-24979 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Online NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik T2 - Seminar des Institutes für technische Chemie ( eingeladener Vortrag), Universität Stuttgart CY - Stuttgart, Germany DA - 2011-07-05 PY - 2011 AN - OPUS4-24103 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - On-line NMR -Spektroskopie in der Prozessanalytik T2 - Moderne Methoden der NMR-Spektroskopie, Universität Tübingen CY - Tübingen, Germany DA - 2011-10-10 PY - 2011 AN - OPUS4-25153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - On-line NMR-Spektroskopie in der prozessanalytik T2 - Moderne Methoden der NMR-Spektroskopie, Universität Tübingen CY - Tübingen, Germany DA - 2011-10-10 PY - 2011 AN - OPUS4-24980 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. A1 - Dalitz, F. T1 - Investigations of Flow in Quantitative NMR T2 - EUROMAR2011 CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 2011-08-21 PY - 2011 AN - OPUS4-24303 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Panne, Ulrich A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Untersuchung der Auflösungskinetik von pharmazeutischen Cokristallen mittels Onlilne-NMR-Spektroskopie N2 - Bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe werfen Substanzen mit einer geringen Löslichkeit, Auflösungsrate und damit einhergehend schlechten Bioverfügbarkeit immer größere Probleme auf. Diese Eigenschaften und nicht etwa toxikologische Eigenschaften oder schlechte Wirksamkeit sorgen dafür, dass es weniger als 1 % aller Wirkstoffe bis in die Markteinführung schaffen. Eine Reihe von Ansätzen zur Verbesserung der schlechten Wasserlöslichkeit konnten bereits etabliert werden. Hierunter zählen die gezielte Salzbildung bzw. Salzscreening, Solubilisierung mit Cosolventien oder die Nutzung von Polymeren als mögliche Transportwege. Eine weitere Möglichkeit bietet die Bildung verschiedener polymorpher Formen, sowohl der Einzelkomponente als auch von den verschiedenen Mehrkomponentenverbindungen. T2 - 7. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 24.02.2013 KW - Quantitative Online-NMR-Spektroskopie KW - Pharmazeutische Cokristalle PY - 2013 SN - 978-3-9815360-9-6 SP - 9 EP - 11 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) AN - OPUS4-28266 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Batzdorf, Lisa A1 - Kraume, M. A1 - Emmerling, Franziska A1 - Maiwald, Michael T1 - Online-NMR-Methoden zur Analyse des Auflösungsverhaltens von pharmazeutischen Cokristallen T2 - 8. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Berlin, Germany DA - 2012-12-03 KW - Quantitative Online-NMR-Spektroskopie KW - Cokristalle KW - Auflösungskinetik PY - 2012 SN - 978-3-9815360-1-0 N1 - Geburtsname von Batzdorf, Lisa: Tröbs, L. - Birth name of Batzdorf, Lisa: Tröbs, L. IS - P12 SP - 40 AN - OPUS4-28267 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik: Konzepte und Strategien - Prozessanalytik in Flüssigkeiten T2 - GDCh-PAT-Weiterbildungsmodul "Konzepte und Strategien" 2012 CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 2012-10-23 PY - 2012 AN - OPUS4-27028 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik 2012 Stand&Tendenzen T2 - Teilchengrößenanalytik in Prozessen: Messtechniken für Emulsionen und Suspensionen CY - Potsdam, Germany DA - 2012-10-10 PY - 2012 AN - OPUS4-27029 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Bremser, Wolfram A1 - Ostermann, Markus A1 - Paul, Andrea A1 - Zientek, Nicolai T1 - Wissen über die gesamte Prozesskette N2 - Um ressourcenschonend und sicher zu produzieren, ist es erforderlich, chemische Prozesse entlang der gesamten Wertschöpfungskette zu verfolgen. Prozessanalytik muss bereits bei den Rohstoffen einsetzen und sämtliche Schritte prüfen. Dies erfordert neue Methoden und verfeinerte Messtechnik. PY - 2013 U6 - https://doi.org/10.1002/nadc.201390052 SN - 1439-9598 SN - 1521-3854 VL - 61 IS - 2 SP - 149 EP - 152 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-28268 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Guthausen, G. A1 - Dalitz, F. A1 - Zientek, Nicolai A1 - Nirschl, H. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Applikationen der Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik: Potenzial und Herausforderungen KW - Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik PY - 2012 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 84 IS - 8 SP - 1364 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-28269 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - Quantitative NMR spectroscopy for Gas Analysis T2 - Gas 2013 Konferenz CY - Rotterdam, Netherlands DA - 2013-06-05 PY - 2013 AN - OPUS4-29305 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kloska, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Scharfe Überwachung der Zusammensetzung - Die Prozessanalysentechnik (PAT) feiert in diesem Jahr 100. Geburtstag N2 - Vor 100 Jahren, am 22. Mai 1913, erhielt Dr. Paul Gmelin, Mitarbeiter im physikalischen Laboratorium der Badischen Anilin und Soda Fabrik in Ludwigshafen das erste Patent auf ein Prozessanalysenmessgerät. Dieses Jubiläum würdigt CITplus mit diesem Beitrag, in dem die Autoren nicht nur die vergangene sondern auch eine mögliche künftige Entwicklung der Prozessanalysentechnik (PAT) Revue passieren lassen. PY - 2013 SN - 1436-2597 SN - 1439-0663 VL - 16 IS - 11 SP - 6 EP - 8 PB - GIT-Verl., Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-29600 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Paul, Andrea A1 - Bremser, Wolfram A1 - Bräuer, Bastian A1 - Witting, Marcus T1 - Determination of methanol in FAME by Near Infrared Spectroscopy (NIRS) and qNMR T2 - Gas 2013 Konferenz CY - Rotterdam, Netherlands DA - 2013-06-05 PY - 2013 AN - OPUS4-29306 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - 100 Jahre Prozessanalytik - Vom Pfeifenanalysator zur wissensbasierten Produktion T2 - PRORA 2013 Fachtagung Prozessnahe Röntgenanalytik CY - Berlin, Germany DA - 2013-11-21 PY - 2013 AN - OPUS4-29602 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, Clement A1 - Meyer, Klas A1 - Kraume, M. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Simultaneous 19F-1H medium resolution NMR spectroscopy for online reaction monitoring N2 - Medium resolution nuclear magnetic resonance (MR-NMR) spectroscopy is currently a fast developing field, which has an enormous potential to become an important analytical tool for reaction monitoring, in hyphenated techniques, and for systematic investigations of complex mixtures. The recent developments of innovative MR-NMR spectrometers are therefore remarkable due to their possible applications in quality control, education, and process monitoring. MR-NMR spectroscopy can beneficially be applied for fast, non-invasive, and volume integrating analyses under rough environmental conditions. Within this study, a simple 1/16'' fluorinated ethylene propylene (FEP) tube with an ID of 0.04'' (1.02 mm) was used as a flow cell in combination with a 5 mm glass Dewar tube inserted into a benchtop MR-NMR spectrometer with a 1H Larmor frequency of 43.32 MHz and 40.68 MHz for 19F. For the first time, quasi-simultaneous proton and fluorine NMR spectra were recorded with a series of alternating 19F and 1H single scan spectra along the reaction time coordinate of a homogeneously catalysed esterification model reaction containing fluorinated compounds. The results were compared to quantitative NMR spectra from a hyphenated 500 MHz online NMR instrument for validation. Automation of handling, pre-processing, and analysis of NMR data becomes increasingly important for process monitoring applications of online NMR spectroscopy and for its technical and practical acceptance. Thus, NMR spectra were automatically baseline corrected and phased using the minimum entropy method. Data analysis schemes were designed such that they are based on simple direct integration or first principle line fitting, with the aim that the analysis directly revealed molar concentrations from the spectra. Finally, the performance of 1/16'' FEP tube set-up with an ID of 1.02 mm was characterised regarding the limit of detection (LOQ (1H) = 0.335 mol L-1 and LOQ (19F) = 0.130 mol L-1 for trifluoroethanol in D2O (single scan)) and maximum quantitative flow rates up to 0.3 mL min-1. Thus, a series of single scan 19F and 1H NMR spectra acquired with this simple set-up already presents a valuable basis for quantitative reaction monitoring. KW - NMR KW - 1H KW - 19F KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Process analytical technology PY - 2014 U6 - https://doi.org/10.1016/j.jmr.2014.10.007 SN - 1090-7807 SN - 0022-2364 VL - 249 SP - 53 EP - 62 PB - Elsevier CY - San Diego, Calif. AN - OPUS4-32008 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Panne, Ulrich A1 - Rademann, K. A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative NMR Spektroskopie unter Druck - Anwendungen an fluiden und gasförmigen technischen Mischungen N2 - Die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) gewinnt in den letzten Jahren immer mehr an Bedeutung, speziell hinsichtlich der Anwendung auf komplexe Fragestellungen der analytischen Chemie. Ein großer Vorteil dieser Methode ist die Möglichkeit der Relativquantifizierung durch das „Zählen von Kernspins" in der Probe. Unter der Voraussetzung eines korrekt ausgeführten NMR-Experiments ist so der direkte Vergleich von Signalflächen im Spektrum möglich, ohne dass zuvor zwingend eine Kalibrierung notwendig ist. T2 - 8. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 23.02.2014 PY - 2014 SN - 978-3-9816380-1-1 SP - 20 AN - OPUS4-32090 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Albrecht, Marit A1 - Meyer, Klas A1 - Tröbs, L. A1 - Paul, Andrea T1 - Multi-spectroscopic approach for the analysis of dissolution profiles of pharmaceuticals T2 - EuroPACT 2014, 3rd European Conference on Process Analytics and Control Technology CY - Barcelona, Spanien DA - 2014-05-06 PY - 2014 AN - OPUS4-31889 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Reich, O. A1 - Hass, R. T1 - "Particle size monitoring using various techniques" T2 - EuroPACT 2014, 3rd European Conference on Process Analytics and Control Technology CY - Barcelona, Spanien DA - 2014-05-06 PY - 2014 AN - OPUS4-31890 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. T1 - NMR-Spektroskopie im Feld? Monitoring chemischer Reaktionen in der Prozesskontrolle N2 - In der Forschung wird die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie von englisch: nuclear magnetic resonance) für die Strukturaufklärung und Quantifizierung genutzt. Eine Arbeitsgruppe an der Berliner Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und am Karlsruher Institut für Technologie (KIT) hat die Möglichkeiten untersucht, die NMR-Spektroskopie auch als Online-Methode für das Monitoring chemischer Reaktionen in der Prozesskontrolle einsetzbar zu machen. PY - 2014 SN - 1436-2597 VL - 17 IS - 12 SP - 25 EP - 26 PB - GIT-Verl. CY - Darmstadt AN - OPUS4-32434 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Dalitz, F. A1 - Kraume, M. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Neue Möglichkeiten für die Prozessanalytik mit gekoppelter 1H- und 19F-Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie N2 - Die Entwicklung innovativer Medium-Resolution-NMR-Spektrometer eröffnet eine Reihe bemerkenswerter Applikationen für die Qualitätskontrolle, die akademische Ausbildung und die Prozessanalytik. Die Verwendung von Permanentmagneten erlaubt den Einsatz der NMR-Spektroskopie in industriellen Prozessumgebungen. KW - NMR KW - 1H KW - 19F KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Process analytical technology KW - IHM KW - PLS PY - 2014 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201450687 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 86 IS - 9 SP - 1575 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-32560 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea T1 - Quantitative - Online- NMR Spectroscopy: Three good arguments for a comprensive processes understanding T2 - 1. Symposium NMRPM " Quantiative NMR Methods for Reaction and Process Monitoring" CY - Kaiserslautern DA - 2015-01-15 PY - 2015 AN - OPUS4-33133 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automationskonzepte N2 - Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarte“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dieses ist die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber Physical Systems (CPS) innerhalb zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. Initiiert von NAMUR und VDI/GMA und unter Mitwirkung der Unternehmen ABB, BASF, BTS, Bilfinger Maintenance, Endress+Hauser, Evonik, Festo, Krohne, Lanxess, Siemens, des Fraunhofer ICT, der HS Reutlingen und der BAM (Projektleitung) entstand jetzt die grundlegend aktualisierte und überarbeitete Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“, die am 06. November 2015 auf der NAMUR-Hauptsitzung in Bad Neuenahr wurde. T2 - Sitzung des fms/ProcessNet-Gemeinschafts-Ausschusses „Sensoren und Sensorsysteme“ CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 28.01.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Sensoren KW - Industrie 4.0 PY - 2016 AN - OPUS4-35715 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" - Chancen für neue Automationskonzepte N2 - Vorstellung der neuen Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - Sitzung des AMA-Wissenschaftsrates CY - Saarbrücken, Germany DA - 16.03.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Sensoren KW - Industrie 4.0 PY - 2016 AN - OPUS4-35716 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, Jan-Paul A1 - Paul, Andrea A1 - Kern, Simon T1 - Online NMR spectroscopy as an essential tool in a multi-spectral reaction understanding approach T2 - Panle Discussion and Workshop "Reaction Monitoring with NMR Spectroscopy" SMASH 2015 CY - Baveno, Italy DA - 2015-09-24 PY - 2015 AN - OPUS4-35162 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" - Chancen für neue Automationskonzepte T2 - ms/ProcessNet-Gemeinschafts-Ausschuss "Sensoren und Sensorsysteme" (DECHEMA) CY - Frankfurt a. M (Germany) DA - 2016-01-28 PY - 2016 AN - OPUS4-35311 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Pötter, Th. T1 - Einführung von Industrie 4.0 in der Prozessindustrie und Umsetzung der Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - NAMUR Hauptsitzung 2015 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 2015-11-05 PY - 2015 AN - OPUS4-35161 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - 11. Kolloquium Prozessanalytik CY - Wien, Autria DA - 2015-11-30 PY - 2015 AN - OPUS4-35160 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Oudwater, R. J. A1 - van Wijk, J. I. T. A1 - Persijn, S. A1 - Wessel, R. M. A1 - van der Veen, A. M. H. A1 - Mace, T. A1 - Sutour, C. A1 - Couette, J. A1 - Milton, M. A1 - Harling, A. A1 - Vargha, G. A1 - Uprichard, I. A1 - Haerri, H.-P. A1 - Niederhauser, B. A1 - Tuma, Dirk A1 - Maiwald, Michael A1 - Boissière, Claudia T1 - Final report on EURAMET QM-S8: Analysis of impurities in pure and balance gases used to prepare primary standard gas mixtures by the gravimetric method N2 - This project concerns the purity analysis of nitrogen as used in reference gas mixture preparation. This project was carried out without adding impurities to the gas used for this comparison, and is therefore more representative to evaluate the analysis of CO, CO2, CH4, O2, Ar and H2O impurities in high purity nitrogen. The analysis of the amount–of–substance fraction water was optional. Two 50 litre high purity nitrogen cylinders were purchased from a well-qualified supplier of specialty gases. The listed components were expected to be present in the pure nitrogen at the target levels as a result of the purification of the nitrogen. From the start of this comparison it was clear that the comparison may not lead to reference values for the constituents analysed. The results indicate that analyses of high purity gases are often limited by the limits of detection of analytical equipment used. The reports of the participating laboratories also indicate that there is no agreed method of determination of the uncertainty on a detection Limit value. The results provide useful information on the Performance of participants. For all analysed components there is reasonable agreement in results for LNE, VSL, Metas and NPL. For BAM only the Argon result is in agreement. KW - Gas analysis KW - Nitrogen KW - Purity analysis PY - 2013 U6 - https://doi.org/10.1088/0026-1394/50/1A/08023 SN - 0026-1394 SN - 1681-7575 VL - 50 IS - 08023 SP - 1 EP - 58 PB - Institute of Physics Publishing CY - Bristol AN - OPUS4-35896 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, C. A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Engel, D. A1 - Guthausen, G. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Automated data evaluation and modelling of simultaneous F-19-H-1 medium-resolution NMR spectra for online reaction monitoring N2 - Medium-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and processmonitoring. In contrast to high-resolution onlineNMR (HR-NMR),MR-NMRcan be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture fromthe reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analysis of reactants and products. Here, we investigate the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500MHz) and 1H and 19F MRNMR (43MHz) as amodel system. The parallel online measurement is realised by splitting the flow,which allows the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the HR-NMR probe as well as in the MR-NMR probe, in addition to a fast bypass line back to the reactor. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra are treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprise (i) direct integration, (ii) automated line fitting, (iii) indirect hard modelling (IHM) and (iv) partial least squares regression (PLS-R). To assess the potential of these evaluation strategies for MR-NMR, prediction results are compared with the line fitting data derived from the quantitative HR-NMR spectroscopy. Although, superior results are obtained from both IHM and PLS-R for 1H MR-NMR, especially the latter demands for elaborate data pretreatment, whereas IHM models needed no previous alignment. KW - NMR KW - 1H-NMR KW - 19F-NMR KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Automation KW - Process analytical technology KW - IHM KW - Indirect hard modeling KW - Chemometrics KW - PLS-R KW - Partial least squares regression PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/mrc.4216/abstract U6 - https://doi.org/doi:10.1002/mrc.4216 VL - 54 SP - 513 EP - 520 PB - John Wiley & Sons, Ltd CY - Hoboken, New Jersey, USA AN - OPUS4-36135 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Clever und Smart - Die neuen Prozess-Sensoren 4.0 N2 - Die gravierenden Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik beeinflussen auch die Prozessautomation und sind zugleich eine Chance. Denn die Automatisierungskonzepte gemäß Industrie 4.0 sichern den Wettbewerbsvorteil einer Volkswirtschaft. Ein zentrales Element bilden dabei smarte Sensoren, die Dienste innerhalb eines Netzwerks bereitstellen und Information daraus nutzen. Die im November 2015 vorgestellte Technologieroadmap Prozess-Sensoren 4.0 [1] zeigt Anforderungen an smarte Prozess-Sensoren auf. Der Beitrag befasst sich mit den Fragen „Was kann der Prozess-Sensor zu Industrie 4.0 beitragen?“ und „Welchen Nutzen bringt Industrie 4.0 für den Prozess-Sensor?“ KW - Technologieroadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Industrie 4.0 KW - Prozessanalytik PY - 2016 SN - 0178-2320 VL - 58 IS - 3 SP - 28 EP - 35 PB - DIV Deutscher Industrieverlag CY - München AN - OPUS4-35717 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR-Referenzmaterialien und "Indirect Hard Modeling" (IHM) als Integrationsmethode N2 - Resolving overlapping peaks of multiple components. Relative primary analytical method - Fundamental relationship of qNMR. T2 - 4. Sitzung der Next-NMR-Arbeitsgruppe CY - Karlsruhe, Germany DA - 08.12.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Indirect Hard Modeling (IHM) KW - Referenzmaterialien PY - 2015 AN - OPUS4-36138 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neuen Prozess-Sensoren 4.0 - Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und Selbstkonfiguration stehen im Fokus N2 - Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen. Die Mess-Signale gehen in der Regel auf physikalische oder chemische Größen zurück, werden durch eine Kennlinie repräsentiert und lassen sich kalibrieren. Heute muss man dazu einen großen Aufwand betreiben, denn die physikalischen oder chemischen Informationen werden in vielen Fällen nicht direkt gemessen, sondern verbergen sich in Rohdaten, z. B. in einem optischen Spektrum. Diese Kalibrierungen können für komplexe Sensoren teilweise mehr Kostenaufwand bedeuten, als das Messgerät selbst. KW - Prozess-Sensoren KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Industrie 4.0 KW - Kommunikationsstandards KW - Technologie-Roadmap PY - 2016 SN - 0947-4188 IS - 7-8 SP - 16 EP - 16 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA AN - OPUS4-35812 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Ostermann, Markus A1 - Schmid, Thomas T1 - Process analytical technology for resource analytics – The role of reference materials N2 - Resource Analytics with the help of process analytical technology and the use of online methods is becoming increasingly important for mining and processing technologies and for the recovery of raw materials from secondary raw materials. Current online analytical methods like laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), X-ray fluorescence analysis (RFA), or Raman spectroscopy for the characterization of primary and secondary raw materials are increasingly being used in close association with the technologies for exploration and extraction, mechanical and metallurgical processing, as well as for recycling. Because of the complex matrices such methods are a considerable challenge at the same time. The use of reference materials, which are derived from appropriate matrices, can considerably shorten calibration and method development times. As an example, the development of an online process control method for recovery of phosphorus from sewage sludge ashes is discussed. A combination of LIBS and RFA was developed for the determination of element contents in sewage sludge ashes and their products coming from a thermo-chemical reprocessing step, which removes pollutants. T2 - Analytica Conference CY - München, Germany DA - 10.05.2016 KW - Resource Analytics KW - Ressourcenanalytik KW - Prozessanalytik KW - Process Analytical Technology PY - 2016 AN - OPUS4-36043 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - „NMR-METRONOMIE“ Die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) gibt den Takt an N2 - qNMR is a pelative primary analytical method: Overview on fundamental relationships of qNMR T2 - Festkolloquium NMR-Spektroskopie (zum 25 jährigen Jubiläum der Firma Spectral Service, Köln) CY - Köln, Germany DA - 18.09.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Metrologie PY - 2015 AN - OPUS4-36140 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Schmid, Thomas T1 - Möglichkeiten zur Sonderprobenanalytik - Gemeinsame Aktivitäten mit dem Salsa-Applikationslabor der Humboldt Universität zu Berlin N2 - Troubleshooting Samples Analytics: Impurities in products: unexpected & unwanted occurrence, unknown identity, analytical method unclear, often various analytical methods, necessary, short response time important (< 1 d), benefits: allocation of its source within hours safes cost • Investigations planned, coordinated and documented by TSA team • Variety of analytical methods available T2 - 3. Analytic-City-Forum Berlin Adlershof CY - Berlin, Germany DA - 08.10.2015 KW - Troubleshooting Samples Analytics KW - TSA KW - Sonderprobenanalytik KW - Salsa KW - Applikationslabor PY - 2015 AN - OPUS4-36139 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative online NMR spectroscopy in a nutshell N2 - Online NMR spectroscopy is an excellent tool to study complex reacting multicomponent mixtures and gain process insight and understanding. For online studies under process conditions, flow NMR probes can be used in a wide range of temperature and pressure. This paper compiles the most important aspects towards quantitative process NMR spectroscopy in complex multicomponent mixtures and provides examples. After NMR spectroscopy is introduced as an online method and for technical samples without sample preparation in deuterated solvents, influences of the residence time distribution, pre-magnetization, and cell design are discussed. NMR acquisition and processing parameters as well as data preparation methods are presented and the most practical data analysis strategies are introduced. KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology KW - Online NMR spectroscopy KW - Online monitoring PY - 2016 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201500120 SN - 0009-286X VL - 88 IS - 6 SP - 698 EP - 709 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim, Germany AN - OPUS4-36333 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Paul, Andrea A1 - Carl, Peter A1 - Westad, Frank A1 - Voss, J.-P. A1 - Maiwald, Michael T1 - Towards process spectroscopy in complex fermentation samples and mixtures N2 - Supernatants from a fermentation process of Pichia pastoris were investigated by Raman spectroscopy. Using partial least squares regression, the principal substrates glycerol and methanol could be predicted, however not the expressed protein. To gain further insight, a priori prepared calibration samples were studied by vibrational-, UV/Vis-, and fluorescence spectroscopy. For the quantification of glycerol and methanol, Raman spectroscopy was identified as the most sensitive technique, and superior to near-infrared spectroscopy, but not for protein contents below 1 g L–1. Both UV/Vis absorption and fluorescence spectroscopy are well suited for the quantification of protein, however, best results were obtained with UV/Vis absorption. KW - Fluorescence KW - NIR spectroscopy KW - Partial least squares regression KW - Pichia pastoris KW - Raman spectroscopy KW - UV/VIS spectroscopy PY - 2016 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201500118 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 88 IS - 6 SP - 756 EP - 763 PB - WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim, Germany AN - OPUS4-36755 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Resch-Genger, Ute A1 - Maiwald, Michael T1 - Analytical Sciences an der BAM N2 - Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine wissenschaftlich technische Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi), die über einen gesetzlichen Auftrag für die Sicherheit in Technik und Chemie verfügt und auf nahezu 150 Jahre zurückblicken kann. Vor diesem Hintergrund forscht, entwickelt, und prüft die BAM in den fünf Themenfeldern Energie, Infrastruktur, Umwelt, Material und Analytical Sciences mit einer unikalen Vielfalt an analytischen Methoden. KW - BAM KW - Analytik KW - Analytical Sciences PY - 2016 SN - 0939-0065 IS - 2 SP - 6 EP - 8 AN - OPUS4-36508 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Maiwald, Michael T1 - Ugly Spectra and Lousy interfaces – Challenges for Compact NMR Spectroscopy in Process Control N2 - With the introduction of advanced process analytical technology, the closeness of key process variables to their limits can be directly controlled and the product can be classified or even released in real time. Compact NMR instruments can make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for process control. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 32. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen 2016 CY - Aachen, Germany DA - 12.09.2016 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Smart Sensors KW - Industrie 4.0 KW - Reaction Monitoring PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cite.201650243/full U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201650243 SN - 1522-2640 VL - 88 SP - 1304 EP - 1317 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-37317 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR metrology and "primary" references N2 - qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The development of CRMs addressing qNMR specific measurement issues will give analysts compounds ideally suited for the analytical method and also provide full characterisation of qNMR related parameters to enable more realistic uncertainty budgets. These materials will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden of multiple analytical testing. T2 - First qNMR Foundation Meeting CY - Köln, Germany DA - 10.06.2016 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - purity KW - Referenzmaterialien KW - Reference Material PY - 2016 AN - OPUS4-36450 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Illner, M. A1 - Paul, Andrea A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Repke, J.-U. A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik für die moderne Verfahrenstechnik – Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie im mizellaren Stoffsystem N2 - Homogen katalysierte Reaktionen sind wichtige Werkzeuge der chemischen Industrie. Milde Reaktionsbedingungen und hohe Selektivitäten führen zu einer energie- und ressourcenschonenden Produktion. Ein bedeutender Prozessschritt ist die Hydroformylierung. Hier kommen Kobalt- und Rhodiumkomplexe mit mehrzähnigen Liganden zum Einsatz, die zumeist in wässriger Lösung vorliegen. Die Anwendbarkeit beschränkt sich demnach auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 32. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen 2016 CY - Aachen, Germany DA - 12.09.2016 KW - Hydroformylierung KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Spektroskopie KW - NMR-Spektroskopie KW - Raman-Spektroskopie KW - Mizellen PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cite.201650219/epdf U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201650219 SN - 1522-2640 VL - 88 SP - 1304 EP - 1317 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-37316 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Askar, Enis A1 - Günzel, Stephan A1 - Holtappels, Kai A1 - Mair, Georg A1 - Orellana Pérez, Teresa A1 - Sobol, Oded A1 - Tiebe, Carlo T1 - Competence Centre H2Safety@BAM – Safeguarding the Quality Infrastructure in the Hydrogen Economy N2 - Hydrogen is a central component of the energy transition and the European Green Deal for a climate-neutral Europe. To achieve the goals defined for 2050, the EU and the German government have developed a framework for action and are making long-term investments in research, development, and the rapid implementation of innovative hydrogen technologies. With the Competence Centre "H2Safety@BAM", BAM is creating the safety-related prerequisites for the successful implementation of hydrogen technologies at national as well as European level. To this end, BAM conducts research, testing and consulting in a holistic and inter-disciplinary manner under one roof – in the Competence Centre H2Safety@BAM. The activities of the competence centre focus on ensuring the safety of infra-structures, plants, and processes as well as innovative hydrogen transport and storage systems based on digital quality testing and the experimental testing of components and systems. It thus creates the prerequisites for the implementation and adaptation of legal framework conditions as well as for standardization. Closely related to this are investigations into the properties and compatibility of metallic materials and polymers as well as friction systems for the safe operation of components, plants, processes, and systems. This interdisciplinary and holistic approach is complemented by the development of gas analytics and suitable sensors, online measurements of gas properties in process control, test scenarios under real conditions as well as impact assessments of accidents and risk assessments and risk management systems derived from them. With its portfolio of tasks and competences, BAM builds trust in the safety and reliability of technical system solutions for hydrogen. T2 - 772. WE-Heraeus-Seminar - Metrology and Process Safety for Hydrogen Technologies & Applications CY - Bad Honnef, Germany DA - 10.10.2022 KW - H2Safety@BAM KW - Hydrogen KW - Competence Center KW - Hydrogen Strategy KW - Green Deal KW - Safety KW - Risk Assessment KW - Quality Infrastructure PY - 2022 UR - https://www.we-heraeus-stiftung.de/veranstaltungen/metrology-and-process-safety-for-hydrogen-technologies-and-applications/ AN - OPUS4-55986 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle N2 - Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarte“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dieses ist die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber Physical Systems (CPS) innerhalb zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. Smarte Prozess-Sensoren ermöglichen neue Geschäftsmodelle für Anwender, Gerätehersteller, Dienstleister. T2 - SICK Prozessindustrie-Tage 2016 CY - Gelsenkirchen, Germany DA - 22.09.2016 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Prozessanalytik KW - Smart Sensors KW - Automatisierung KW - Prozessindustrie PY - 2016 AN - OPUS4-37390 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Esche, E. A1 - Kraemer, B. A1 - Müller, D. A1 - Meyer, Klas A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael A1 - Wozny, G. T1 - Improved desorption control via Raman spectroscopy N2 - In this contribution a Raman spectrometer based control structure for the heating of a desorption column is proposed. For this purpose calibration experiments for the absorption of carbon dioxide using monoethanolamine solutions are carried out and calibration models are developed to measure both carbon dioxide liquid loads and monoethanolamine mass fractions. The calibration experiments are supported by online NMR spectroscopy to accurately measure the appearance of all species in the electrolyte system. Both models are tested during the plant operation of a mini-plant for the oxidative coupling of methane and the proof of concept for the control structure is given. The Raman spectroscopy implemented in the ATEX conform mini-plant shows a reliable and robust performance being even indifferent to impurities hindering the GC analysis. T2 - 20th International Conference of Process Engineering and Chemical Plant Design CY - Berlin, Germany DA - 15.10.2014 KW - Absorption KW - Carbon capture KW - Raman spectroscopy KW - desorption control KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology PY - 2014 UR - https://www.verfahrenstechnik.tu-berlin.de/fileadmin/fg158/Dokumente/Manuskripte/2014/20th-ICPEPD-Proceedings.pdf SN - 978-3-00-047364-7 SP - 223 EP - 233 PB - Technische Universität Berlin CY - Berlin AN - OPUS4-37399 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Current activities to implement the technology roadmap „Process Sensors 4.0“ N2 - As presented at the NAMUR general meeting 2015, the technology roadmap "Process Sensors 4.0" identifies the necessary requirements as well as the communication abilities of such process sensors. We report on the progress of discussions in trialogue between users, software and device manufacturers as well as the research. An important key is the definition of an appropriate and uniform topology for such smart sensors, which will be driven forward in a new NAMUR AK 3.7 "smart sensors" in mutual exchange with device and software manufacturers and research institutions. T2 - NAMUR General Meeting 2016 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 10.11.2016 KW - Prozess-Sensoren KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Prozess-Spektroskopie KW - Process analytical technology PY - 2016 AN - OPUS4-38228 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle N2 - Die auf der NAMUR HS 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die nötigen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf. Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen. KW - Prozess-Sensoren KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Industrie 4.0 KW - OPC UA KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Automatisierung PY - 2016 UR - https://www.di-verlag.de/de/atp-plus-Smart-Sensors SN - 2510-3911 VL - 01 IS - 1 SP - 12 EP - 21 PB - DIV Deutscher Industrieverlag GmbH CY - München AN - OPUS4-38229 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - "Es ist Arznei, nicht Gift, was ich dir reiche." N2 - Im Rahmen der Herstellung und Überwachung von Arzneimitteln käme wohl niemand – außer dem alten Paracelsus – auf die Idee, diese Aussage in irgendeiner Form anzuzweifeln. Zeit, der Pharmazeutischen Industrie endlich einmal ein Kompliment zu machen. Danke zu sagen, für die technisch, wissenschaftliche Kultur, die fast für jede Krankheit etwas parat hat und uns, unserer Familie, unseren Freunden ein unbeschwertes und langes Leben ermöglicht. Leute, verkauft Euch doch nicht immer so schlecht! KW - Editorial KW - Nathan der Weise KW - Lessing KW - Quality by design KW - Real time release KW - PAT/QbD KW - Prozessanalytik PY - 2012 SN - 2191-8341 VL - 2 IS - 3 SP - Editorial, 1 EP - 1 PB - ECV, Editio-Cantor-Verl. für Medizin und Naturwiss. CY - Aulendorf, Germany AN - OPUS4-37401 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Schmid, Thomas A1 - Rühlmann, Madlen A1 - Büchele, Dominique A1 - Ostermann, Markus T1 - Smart sensors and smart reference materials – an approach to the industrial internet of things N2 - The BAM targets within Bonares I4S are adaption of two online sensors being optimised for mobile applications: A LIBS spectrometer (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) as well an a XRF spectrometer (X-Ray Fluorescence Spectroscopy). Beyond , the certification of soil reference materials is scope of I4S at BAM. Therefore, a managable relational database structure is needed, based on a modular Architecture, which is dedicated to spectroscopy. The requirements to such a database are discussed. T2 - International Expert Workshop on Data Standards CY - Bundesanstalt für Geowissenschaften und Rohstoffe (BGR), Berlin, Germany DA - 12.10.2016 KW - Bonares KW - Process Analytical Technology KW - Database KW - Laboratory Information Management System KW - Intelligence for Soil PY - 2016 AN - OPUS4-37907 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael ED - Maiwald, Michael T1 - Trends in der Prozessanalytik N2 - Aktuell wird von der Prozessindustrie die Weiterentwicklung einiger Messaufgaben und Technologien als sehr bedeutend eingeschätzt. Dazu zählen Infrarot-Kaskadenlaser, die Online-Analyse von Partikeln und Emulsionen, neuartige NIR/MIR-Spektroskopiemodule und deren Miniaturisierung sowie die Weiterentwicklung und Kostenvergünstigung der Raman-Spektroskopie. Heute wie morgen müssen Prozess-Sensoren zuerst die Aufgabe des robusten Messens und der Generierung von Prozessinformationen erfüllen. KW - Prozessanalytik KW - Sensoren KW - Trends KW - Process Analytical Technology PY - 2016 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cite.201690036/full U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201690036 SN - 0009-286X VL - 88 IS - 6 SP - 683 EP - 683 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-38090 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Meyer, Klas A1 - Rademann, K. A1 - Panne, Ulrich A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative NMR spectroscopy for gas analysis for production of primary reference gas mixtures N2 - Due to its direct correlation to the number of spins within a sample quantitative NMR spectroscopy (qNMR) is a promising method with absolute comparison abilities in complex systems in technical, as well as metrological applications. Most of the samples studied with qNMR are in liquid state in diluted solutions, while gas-phase applications represent a rarely applied case. Commercially available NMR equipment was used for purity assessment of liquid and liquefied hydrocarbons serving as raw materials for production of primary reference gas standards. Additionally, gas-phase studies were performed within an online NMR flow probe, as well as in a high-pressure NMR setup to check feasibility as verification method for the composition of gas mixtures. KW - Quantitative NMR spectroscopy KW - Gas-phase NMR spectroscopy KW - Primary reference gas mixtures PY - 2017 UR - http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1090780716302518 U6 - https://doi.org/10.1016/j.jmr.2016.11.016 SN - 1090-7807 SN - 1096-0856 VL - 275 SP - 1 EP - 10 AN - OPUS4-38803 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Batzdorf, Lisa A1 - Zientek, Nicolai A1 - Rump, Doreen A1 - Fischer, Franziska A1 - Maiwald, Michael A1 - Emmerling, Franziska T1 - Make and break - Facile synthesis of cocrystals and comprehensive dissolution studies N2 - Mechanochemistry is increasingly used as a ‘green alternative’ for synthesizing various materials including pharmaceutical cocrystals. Herein, we present the mechanochemical synthesis of three new cocrystals containing the API carbamazepine (cocrystals CBZ:Indometacin 1:1, CBZ:Benzamide 1:1, and CBZ:Nifedipine 1:1). The mechanochemical reaction was investigated in situ documenting a fast and complete reaction within one minute. Online NMR spectroscopy proved the direct influence of the dissolution behaviour of the coformers to the dissolution behaviour of the API carbamazepine. The dissolution behaviour of the organic cocrystals is compared to the behaviour of the pure drug indicating a general applicability of this approach for detailed cocrystal dissolution studies. KW - Cocrystals KW - Carbamazepine KW - Mechanochemistry KW - Powder diffraction KW - Online NMR spectroscopy PY - 2017 U6 - https://doi.org/10.1016/j.molstruc.2016.11.063 SN - 0022-2860 SN - 1872-8014 VL - 1133 SP - 18 EP - 23 AN - OPUS4-38664 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - NMR-Spektroskopie im Feld - Eine neue Online-Methode für die Prozesskontrolle N2 - Flexible, modulare Produktionsanlagen auf der Basis von verfahrenstechnischen Teilmodulen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. Der Schwerpunkt des Horizont-2020-Projekts der Europäischen Kommission CONSENS (Integrated Control and Sensing) liegt in der Implementierung von innovativen Sensorkonzepten zur Prozessüberwachung und -regelung innerhalb von containerbasierten modularen Produktionsan lagen. In diesem Artikel wird die Feldintegration eines Online-NMR-Sensors als smartes Modul für die Prozesskontrolle beschrieben. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMRSpektrometer, das zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die spektrale Datenauswertung erstellt. Nachdem die Machbarkeit und Leistungsfähigkeit des Sensorkonzeptes in Laborexperimente an einer aromatischen Substitutionsreaktion bereits erfolgreich demonstriert wurde, ist die Inbetriebnahme des NMR-Sensormoduls in industrieller Umgebung für 2017 geplant. KW - Prozessanalytik KW - Reaction monitoring KW - Industrie 4.0 KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - CONSENS KW - Prozess-Sensoren PY - 2016 SN - 2190-4111 VL - 58 IS - 12 SP - 21 EP - 25 PB - DIV Deutscher Industrieverlag GmbH CY - München AN - OPUS4-38675 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Industrie 4.0 aus Sicht der NAMUR - Die Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" und danach ... N2 - Es wurde die Anforderungen an die Kommunikatoion von Analysengeräten für eine zukünftige Topologie nach Industrie 4.0 gemeinsam mit dem ZVEI-Arbeitskreis "Kommunikationstechnik für Analysatoren" (KfA) diskutiert. Ziel des Arbeitskreises ist es, kommunikationstechnische Trends für Prozess-Analysengeräte zu beobachten und zu bewerten. Im Bedarfsfall hat dieser Arbeitskreis die Aufgabe, Analysatoren für neue Kommunikationstechniken tauglich zu machen und die dafür notwendige Anschlusstechnik (inkl. Hardware-Interface und Software) zu entwickeln. Die Arbeiten werden in der Regel im Rahmen eines Firmenkonsortiums in gemeinschaftlichen Entwicklungsprojekten durchgeführt. Eine enge Zusammenarbeit mit verschiedenen Bus-Nutzerorganisationen mit der VDI/VDE-Gesellschaft Mess- und Automati-sierungstechnik (GMA)und mit der Interessengemeinschaft Prozessleittechnik der chemischen und pharmazeutischen Industrie (NAMUR) ist hierfür Grundvoraussetzung. T2 - Kolloquium des ZVEI-Arbeitskreises "Kommunikationstechnik für Analysatoren" CY - Reute, Germany DA - 17.11.2016 KW - Industrie 4.0 KW - ZVEI KW - Kommunikation für Analysengeräte KW - Kommunikation KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren PY - 2016 AN - OPUS4-38358 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, Clement A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Engel, D. A1 - Guthausen, G. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Automated data evaluation and modeling of simultaneous 19F-1H medium resolution NMR spectra for online reaction monitoring N2 - Medium resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy (MR-NMR) currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. One of the fundamental acceptance criteria for online MR-MNR spectroscopy is a robust data treatment and evaluation strategy with the potential for automation. The MR-NMR spectra were treated by an automated baseline and phase correction using the minimum entropy method. The evaluation strategies comprised direct integration, automated line fitting, indirect hard modeling, and partial least squares regression. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Online NMR spectroscopy KW - Data evaluation KW - Reaction monitoring KW - Indirect hard modeling PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P04, 24 EP - 25 PB - BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung CY - Berlin AN - OPUS4-38360 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Michalik-Onichimowska, Aleksandra A1 - Riedel, Jens A1 - Panne, Ulrich A1 - King, Rudibert A1 - Maiwald, Michael ED - Maiwald, Michael T1 - “Click” analytics for “click” chemistry – a simple method for calibration-free evaluation of online NMR spectra N2 - Currently research in chemical manufacturing moves towards flexible plug-and-play approaches focusing on modular plants, capable of producing small scales on-demand with short down-times between individual cam-paigns. This approach allows for efficient use of hardware, a faster optimization of the process conditions, and thus, an accelerated introduction of new products to the market. Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so-called “click” chemistry rapidly became a growing field of research. The re-sulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via compara-bly straightforward and robust analysis techniques. Here we report on a fast and reliable calibration-free online high field NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, automated algo-rithm to interpret the ob-tained data. All spectra were acquired using a 500 MHz NMR spectrometer (Varian) with a dual band flow probe having a 1/16 inch polymer tubing working as a flow cell. Single scan 1H spectra were recorded with an acquisition time of 5 s, relaxation delay of 15 s. T2 - 12. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik CY - Berlin, Germany DA - 28.11.2016 KW - “Click” chemistry KW - Online NMR KW - Online monitoring PY - 2016 SP - 72 EP - 74 AN - OPUS4-38385 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ N2 - Derzeit finden gravierende Veränderungen im Umfeld der Informations- und Kommunikationstechnik statt, die eine große Chance für die optimierte Prozessführung und Wertschöpfung mit darauf abgestimmten vernetzt kommunizierenden Sensoren bieten. Diese Art „smarter“ Sensoren stellen Dienste innerhalb eines Netzwerks bereit und nutzen Informationen daraus. Dadurch ergibt sich aktuell die Notwendigkeit, die Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikationsfähigkeiten detaillierter zu beschreiben – vom einfachen Temperatursensor bis über heute in Entwicklung befindlichen Mess-Systemen hinaus – da diese Technologieentwicklungen rasant voranschreiten. Vernetzte Sensoren sind die Voraussetzung für die Realisierung von Cyber-physischen Produktionssystemen (CPPS) und zukünftiger Automatisierungskonzepte für die Prozessindustrie, wie sie auch durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“ adressiert werden. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Roadmap KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Smart Sensors KW - Smarte Sensoren KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie PY - 2015 SP - 26 EP - 27 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38842 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. T1 - Abschlussbericht „Prozesskontrolle mittels Niederfeld-NMR-Spektroskopie“ N2 - Die Online-medium-resolution-NMR-Spektroskopie wurde als neue Technik zur Überwachung verfahrenstechnischer Prozesse weiterentwickelt. Entlang der Prozesskette wurden an den verschiedenen Elementen der Online-Spektroskopie gearbeitet. Ein temperierbarer und druckfester Bypass erlaubt, die reagierende Mischung bei Reaktionsbedingungen über eine Pumpe in die NMR-Messzelle zu fördern, für die verschiedene Versionen von temperatur-isolierten NMR-Durchflusszellen berechnet, realisiert und mittels MRI hinsichtlich ihrer strömungsdynamischen und NMR-Eigenschaften charakterisiert wurden. Austauschbare Polymerleitungen für robuste, industrielle Anwendungen kamen ebenso zum Einsatz wie maßgeschneiderte Flusszellen zur Reduktion der Verweilzeitverteilung und des Stoffdurchsatzes. Bewertungsverfahren für MR-NMR-Spektrometer und Durchflusszellen auf Basis leicht verfügbarer Flüssigkeiten (wie z. B. Aceton, Ethanol, Wasser) wurden abgeleitet, Mindestspezifikationen für die Anwendbarkeit der MR-NMR im Prozessmonitoring wurden erarbeitet. Auf der Basis des Bypasssystems konnten einige verschiedene chemische Reaktionen im Bereich einiger 10 s zeitaufgelöst gemessen und ihre Kinetik auch im Fall von Nichtgleichgewichtsmagnetisierung und schneller Strömung analysiert werden. Voraussetzung ist eine stabile und automatisierte Datenbearbeitung, die sich nahtlos in den Workflow von der Datenakquisition bis zur Datenanalyse einbindet. Daher war ein weiteres Augenmerk auf die Datenvorbehandlung gelegt. Bekannte Algorithmen wie die automatisierte Phasenkorrektur entlang der „Minimum Entropy“ Methode und der Maximierung des Realteilspektrums wurden zusammen mit neuen Methoden wie dem Softewarelock implementiert und angewandt. Zur Bestimmung der Konzentrationen wurden verschiedene Verfahren wie die direkte Integration, die Spektrenmodellierung mit und ohne Vorkenntnisse sowie statistische Methoden der Chemometrie angewandt und verglichen. Ebenso ließen sich erstmalig quasiparallel akquirierte 1H- und 19F-MR-NMR-Spektren für die Prozesskontrolle mit gutem Ergebnis analysieren. Die erarbeiteten Konzepte und Verfahren sind unabhängig von der Hard- und -Software des MR-NMR Geräts und damit allgemein einsetzbar. Während des Projektverlaufs kamen Benchtop-Laborgeräte von einer wachsenden Zahl an Herstellern auf den Markt, die immer besser den Anforderungen der Spektroskopie gerecht werden. Online-MR-NMR-Spektroskopie erweitert die Prozessanalytik um eine bislang nur im Labor bekannte chemische Sensitivität gegenwärtig mit der Fähigkeit zur Unterscheidung von beispielsweise Aliphaten, Olefinen oder Aromaten (z. B. Hydrierung) oder Strukturänderungen (z. B. Isomerisierung), bei denen klassische Techniken an ihre Grenzen stoßen. Sie stellt nun eine Alternative für die Prozessanalyse dar, insbesondere wenn schnelle, zerstörungsfreie und integral arbeitende Methoden erforderlich sind. KW - Prozess-Sensoren KW - DFG KW - NMR-Spektroskopie PY - 2015 SP - 1 EP - 15 AN - OPUS4-38852 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Paul, Andrea A1 - Heilmann, M. T. A1 - Schmid, Thomas A1 - Maiwald, Michael T1 - Multivariate classification of Raman spectra from synthetic polymers – an approach for the improved detection of microplastics N2 - The increasing pollution of terrestrial and aquatic ecosystems with plastic debris, which leads to the accumulation of microscopic plastic particles of still unknown fate, is an upcoming problem of our time. In order to monitor the degree of contamination and to understand the underlying processes of degradation and internalization of plastic debris, analytical methods are urgently needed, which help to identify and quantify microplastics. Currently, expensive collected and purified materials enriched on filters are investigated by (micro) infrared spectroscopy (FTIR). Few studies using micro-Raman spectroscopy have been published as well. In contrast to FTIR, Raman spectroscopy can handle wet samples, but it suffers from interference of fluorescent materials. Both micro-FTIR- and micro-Raman, always include time consuming scanning and mapping procedures followed by the manual inspection and measurement of selected particles. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - Prozessanalytik KW - Microplastics KW - Mikroplastik KW - Raman-Spektroskopie KW - Polymers KW - Multivariate classification PY - 2015 SP - 80 EP - 81 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38847 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Krämer, D. A1 - Violet, N. A1 - Paul, Andrea A1 - Maiwald, Michael A1 - King, R. T1 - Robustification of partial least squares predictions based on near infrared spectroscopy trough nonlinear state estimation N2 - The Cultivation of “Saccharomyces cerevisiae” for enzyme production was monitored using Near-infrared spectroscopy. An inline NIR optrode was therefore immersed in a 15 L vessel. The calibration was done using a Partial Least Squares (PLS) model with reference measurements of glucose, ammonium, phosphate, ethanol, and optical density. A nonlinear biological process model based on an extended Kalman Filter (EKF) was used to describe the fermentation behavior. It was found that EKF corrects inaccurate PLS predictions. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - PLS-R KW - Near infrared spectroscopy KW - Prozess-Spektroskopie KW - Process analytical technology KW - Fermentation PY - 2015 SP - 77 EP - 77 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38844 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - How Online NMR Spectroscopy Accelerates Chemical Process Development and Manufacturing – From Automated Spectral Analysis to Integrated NMR Micro Reactors N2 - Accelerating chemical process development and manufacturing along with quick adaption to changing customer needs means consequent transformation of former batch to continuous (modular) manufacturing processes. These are justified by an improved process control through smaller volumes, better heat transfer, and faster dynamics of the examined reaction systems. As an example, for such modular process units we present the design and validation of an integrated nuclear magnetic resonance (NMR) micro mixer tailor‐made for a desired chemical reaction based on computational modelling. The micro mixer represents an integrated modular production unit as an example for the most important class of continuous reactors. The quantitative online NMR sensor represents a smart process analytical field device providing rapid and non‐invasive chemical composition information without need for calibration. We describe the custom design through computational fluid dynamics (CFD) for the demands of the NMR sensor as well as for the given reaction conditions. The system was validated with an esterification reaction as an example for a chemical reaction process. Systems utilizing such an online NMR analyser benefits through short development and set‐up times based on “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within minutes to a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious DoE calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). The approach was validated for typical industrial reactions, such as hydrogenations or lithiations. T2 - Wissenschaftliches Kolloquium des Leibniz-Institut für Katalyse e. V. an der Universität Rostock CY - Rostock, Germany DA - 09.10.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Data Analysis KW - Digitization KW - Catalysis PY - 2019 AN - OPUS4-49238 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - van der Hout, J. W. A1 - van der Veen, A. M. H. A1 - Ziel, P. R. A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Tuma, Dirk A1 - Maiwald, Michael A1 - Fernández, T. E. A1 - Gómez, C. A1 - Cieciora, D. A1 - Ochman, G. A1 - Dias, F. A1 - Silvino, V. A1 - Macé, T. A1 - Sutour, C. A1 - Marioni, F. A1 - Ackermann, A. A1 - Niederhauser, B. A1 - Fükő, J. A1 - Büki, T. A1 - Szilágyi, Z. N. A1 - Tarhan, T. A1 - Engin, E. T1 - International Comparison Euramet.QM-K111 – Propane in Nitrogen N2 - This key comparison aims to assess the core capabilities of the participants in gas analysis. Such competences include, among others, the capabilities to prepare Primary Standard gas Mixtures (PSMs), perform the necessary purity analysis on the materials used in the gas mixture preparation, the verification of the composition of newly prepared PSMs against existing ones, and the capability of calibrating the composition of a gas mixture. According to the Strategy for Key Comparisons of the Gas Analysis Working Group, this key comparison is classified as an RMO track A key comparison. The artefacts were binary mixtures of propane in nitrogen at a nominal amount-of-substance fraction level of 1000 μmol/mol. The values and uncertainties from the gravimetric gas mixture preparation were used as key comparison reference values (KCRVs). Each transfer standard had its own KCRV. The results are generally good. All results are within ± 1 % of the KCRV. KW - EURAMET.QM-K111 KW - Propane in nitrogen PY - 2017 U6 - https://doi.org/10.1088/0026-1394/54/1A/08020 SN - 0026-1394 VL - 54 IS - Technical Supplement SP - 08020, 1 EP - 34 PB - IOP Science AN - OPUS4-44471 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Tuma, Dirk A1 - Khanipour, Peyman A1 - Maiwald, Michael T1 - Voll normal - Normen in der Gasanalytik N2 - In dieser Arbeit werden die Grundlagen der Normung, die Entstehung einer Norm und die für die Gasanalytik relevanten Normungsgremien kurz dargestellt. Dazu werden die wichtigsten Normen zur Gasanalytik entlang des analytischen Prozesses gruppiert und aufgeführt. Schließlich wird als Anwendungsbeispiel aus der eigenen Praxis der Prozess von der Herstellung bis zur Zertifizierung eines Kalibriergases beschrieben. KW - Zertifikat KW - Regel- und Messtechnik KW - Normung KW - Gasanalytik KW - Gasgualität KW - Gasreinheit PY - 2022 SN - 2366-9594 VL - 10 SP - 73 EP - 80 PB - Vulkan Verlag CY - Essen AN - OPUS4-56083 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Tiebe, Carlo A1 - Mieller, Björn A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Tuma, Dirk A1 - Prager, Jens A1 - Schukar, Marcus A1 - Strohhäcker, J. T1 - Sensoren und Analytik für Sicherheit und Prozesskontrolle in Wasserstofftechnologien N2 - Die Nutzung von Sensortechnologien, insbesondere im Bereich der Gasdetektion mit einem Schwerpunkt auf Wasserstoff, spielt eine entscheidende Rolle in verschiedenen Anwendungsbereichen der Wasserstofftechnologie. Sicherheitsüberwachung, Leckdetektion und Prozesskontrolle gehören zu den prominenten Anwendungsgebieten dieser Sensortechnologien. Ein zentrales Ziel ist die Erkennung von freigesetztem Wasserstoff sowie die genaue Bestimmung des Wasserstoff-Luftverhältnisses mithilfe von Gassensoren. Dies ist von entscheidender Bedeutung, um potenzielle Gefahren frühzeitig zu erkennen und angemessene Maßnahmen zu ergreifen. Ein weiterer Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Analytik und der Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien in Verbindung mit Metrologie für die Wasserstoffspeicherung. Dies gewährleistet eine präzise und zuverlässige Charakterisierung von Wasserstoff und unterstützt die Entwicklung sicherer Speichertechnologien. Im Rahmen des Euramet-Vorhabens Metrology for Advanced Hydrogen Storage Solutions (MefHySto) wird eine Kurzvorstellung präsentiert. Der Vortrag stellt zwei zerstörungsfreie Prüfverfahren zum strukturellen Zustandsüberwachung (Structural Health Monitoring, SHM) für Wasserstofftechnologien vor. Insbesondere die Fehlstellenerkennung mittels geführter Ultraschallwellen spielt eine bedeutende Rolle bei der Lebensdauerüberwachung von Wasserstoffspeichern. Ein weiterer Aspekt ist die Anwendung faseroptischer Sensorik zur Schadensfrüherkennung von Wasserstoffspeichern. Diese zerstörungsfreien Prüfverfahren ermöglichen eine präzise und frühzeitige Identifizierung von Schäden, was die Sicherheit und Effizienz von Wasserstoffspeichersystemen entscheidend verbessert. T2 - DVGW Kongress H2 Sicherheit CY - Online meeting DA - 15.11.2023 KW - H2Safety@BAM KW - Gassensorik KW - Metrologie KW - zertifizierte Referenzmaterialien KW - Zerstörungsfreie Prüfung KW - Ultraschall KW - Faseroptik PY - 2023 AN - OPUS4-59230 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bremser, Wolfram A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - Anwendung von Normen in der Gasanalytik - Teil 4 - Messunsicherheit und Rückführbarkeit von Messergebnissen N2 - Zusammen mit der Genauigkeit von Messungen ist die ihnen zugeordnete Messunsicherheit Ausdruck und Maß von Vergleichbarkeit und Richtigkeit. Die Messunsicherheit spielt ebenso die Schlüsselrolle im Aufbau einer Rückführbarkeitskette, wie in diesem Beitrag beschrieben. Es ist der vierte und letzte Teil einer Artikelserie (siehe Infokasten), die Einblicke gibt in die Arbeit des DIN-Normenausschusses „Gasanalyse und Gasbeschaffenheit“ (DIN NA 062-05-73 AA) sowie der international tätigen Technical Committees 158 und 193 der ISO. KW - Normen KW - Messunsicherheit KW - Rückführbarkeit PY - 2015 SN - 1436-2597 SN - 1439-0663 IS - 12 SP - 29 EP - 31 PB - GIT-Verl., Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-35258 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Bremser, Wolfram T1 - Vom Abgas zum Erdgas - Wie genau sind Sondergase? - Normungsarbeit rund um aktuelle High-Tech Verfahren und Prozesse - Teil 1 N2 - In vielen industriellen High-Tech Verfahren und Prozessen, Forschung und Wissenschaft, Medizin und Umwelttechnik werden Sondergase eingesetzt. Als Gattungsbegriff umfasst diese Bezeichnung ein ansehnliches Spektrum höchster Qualitäten an Gasen. Dazu gehören u. a. Reinstgase mit besonders hohen Anforderungen an ihre Reinheit, Gasgemische genau definierter Zusammensetzung und Isotopengemische. Wie genau kann man Gaszusammensetzungen heute messen? Wie schafft man es, dass alle dasselbe messen? Welche Techniken kommen dabei zum Einsatz? KW - Normung KW - DIN KW - Gas-Normale KW - Referenzmaterialien KW - Erdgas KW - Abgas PY - 2015 SN - 1436-2597 SN - 1439-0663 VL - 5 SP - 6 EP - 8 PB - GIT-Verl., Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-34945 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Michalik-Onichimowska, Aleksandra A1 - Riedel, Jens A1 - Panne, Ulrich A1 - King, R. A1 - Maiwald, Michael ED - Herwig, Christoph T1 - “Click” analytics for “click” chemistry – a simple method for calibration-free evaluation of online NMR spectra N2 - Currently, research in chemical manufacturing moves towards flexible plug-and-play approaches focusing on modular plants, capable of producing small scales on-demand with short down-times between individual campaigns. This approach allows for efficient use of hardware, a faster optimization of the process conditions, and thus, an accelerated introduction of new products to the market. Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so-called “click” chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques. Here we report on a fast and reliable calibration-free online high field NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, automated algorithm to interpret the obtained data. All spectra were acquired using a 500 MHz NMR spectrometer (Varian) with a dual band flow probe having a 1/16-inch polymer tubing working as a flow cell. Single scan 1H NMR spectra were recorded with an acquisition time of 5 s, relaxation delay of 15 s. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterised with step tracer experiments. Through the application of spectral modeling the signal area for each reactant can be deconvoluted in the online spectra and thus converted to the respective concentrations or molar ratios. The signals which were suitable for direct integration were used herein for comparison purposes of both methods. T2 - 11. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 12.03.2017 KW - Process Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Indirect Hard Modeling KW - Process Control KW - Process Analytical Technology KW - CONSENS KW - Click Chemistry PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-435531 SP - 33 EP - 35 PB - Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-43553 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Fricke, F. A1 - Brandalero, M. A1 - Liehr, Sascha A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Kowarik, Stefan A1 - Hierzegger, R. A1 - Westerdick, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Hübner, M. T1 - Artificial Intelligence for Mass Spectrometry and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy Using a Novel Data Augmentation Method N2 - Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are valuable analytical and quality control methods for most industrial chemical processes as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are traditionally carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been realized to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra, to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-the-art analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control. KW - Industry 4.0 KW - Cyber-Physical Systems KW - Artificial Neural Networks KW - Mass Spectrometry KW - Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy KW - Modular Production PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-539412 UR - https://ieeexplore.ieee.org/stamp/stamp.jsp?tp=&arnumber=9638378 SN - 2168-6750 VL - 10 IS - 1 SP - 87 EP - 98 PB - IEEE AN - OPUS4-53941 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas T1 - Compact NMR spectroscopy: A versatile tool for automated continuous-flow production of chemicals and pharmaceuticals N2 - Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. T2 - Process Development Seminar Bayer AG Dormagen CY - Dormagen, Germany DA - 14.01.2019 KW - Process analytical technology KW - Low-field NMR spectroscopy KW - Online NMR spectroscopy KW - CONSENS PY - 2019 AN - OPUS4-47197 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Guhl, Svetlana A1 - Wander, L. A1 - Kern, S. T1 - Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für die smarte Laborinfrastruktur N2 - Chemie- und Pharmaunternehmen müssen neue Wege gehen, um in einem sich wandelnden Umfeld erfolgreich zu überleben, und gleichzeitig flexiblere Wege der Produkt- und Prozessentwicklung finden, um ihre Produkte schneller auf den Markt zu bringen - vor allem hochwertige High-End-Produkte wie Feinchemikalien oder Arzneimittel. Dazu gehört auch das Potenzial der digitalen Technologien, um ein umfassenderes Wissensmanagement zu ermöglichen. Eine wichtige Wissensquelle sind analytische Labors, die Unternehmensweit aktiv sind – von F&E bis zur Produktion. Die ganzheitliche Einbindung von analytischen Labors und ein unternehmensweites Daten- und Wissensmanagement sind wichtige Bausteine zur Integration und Vernetzung aller Systeme und Prozesse. Das Potenzial von Daten aus der Produktion mit ihren Kontextinformationen wird heute oft noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt. Dieser Beitrag skizziert anhand von Beispielen einen möglichen ganzheitlicheren Ansatz zur Digitalisierung und zum Einsatz maschineller Verfahren in der Produktion von Spezialchemikalien und Pharmazeutika durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse. T2 - 6. Analytik-Tag des Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V. (IUTA) CY - Duisburg, Germany DA - 10.11.2022 KW - Prozessindustrie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik KW - Digitalisierung KW - Datenauswertung KW - IUTA PY - 2022 AN - OPUS4-56226 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Paul, Andrea A1 - Bremser, Wolfram A1 - Maiwald, Michael T1 - Mathematical and statistical tools for online NMR spectroscopy in chemical processes N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which require excessive calibration effort. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environ¬ments for advanced process monitoring and control, as demonstrated within the European Union’s Horizon 2020 project CONSENS. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from conventional multivariate statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants or derivatives and robust automation schemes. T2 - Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology and Testing conference CY - Glasgow, United Kingdom DA - 29.08.2017 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Control KW - Partial Least Squares Regression KW - Indirect Hard Modelling KW - Quantum Mechanics KW - First Principles PY - 2018 SN - 978-9-813-27429-7 VL - 89 SP - 229 EP - 234 PB - World Scientific CY - New Jersey AN - OPUS4-51391 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik als Instrument des Informationsmanagements in der Chemischen und Pharmazeutischen Industrie N2 - Die Wettbewerbsfähigkeit der Chemischen und Pharmazeutischen Industrie basiert auf der Sicherung der geforderten Produktqualität bei einer optimalen Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie [1]. Eine gute Prozessführung unter Einsatz zuverlässiger Prozessanalytik sichert hier den globalen Wettbewerbsvorteil gegenüber Niedriglohnländern, die mit weniger effizienten Verfahren produzieren. Prozessanalytik trägt zur Erhöhung der Prozess- und Anlagensicherheit bei. In Kombination mit geeigneten Informationsmanagementsystemen verbessert dieser Ansatz ständig das Wissen über den Prozess und führt damit zu einer präventiven Sicherstellung der geforderten Qualität. KW - Datenbanken KW - Informationsmanagement KW - Prozessanalytik KW - Prozesssicherheit KW - Sensoren KW - Statistik PY - 2010 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.200900137 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 82 IS - 4 SP - 383 EP - 390 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-23054 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Technologie-Roadmap, "Prozess-Sensoren 2015+", Vision oder Mission? T2 - MSR-Anwendertreffen Leipziger Messe CY - Leipzig, Germany DA - 2011-01-26 PY - 2011 AN - OPUS4-23091 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Petzoldt, Martin A1 - Dalitz, F. A1 - Vargas, M. A1 - Steiwand, A. A1 - Guthausen, G. T1 - Prozesskontrolle mittels MR-NMR: Erste Ergebnisse T2 - Doktorandentagung Attendorn CY - Attendorn, Germany DA - 2011-02-27 PY - 2011 AN - OPUS4-23293 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Analytische Methoden für das Polymorphiescreening in der pharmazeutischen Entwicklung T2 - Abschlussvortrag, Doktorandenseminar Attendorn CY - Attendorn, Germany DA - 2011-02-27 PY - 2011 AN - OPUS4-23292 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Process analytical applications of High Resolutiom On-Line NMR Spectroscopy T2 - Ruhr Universität Bochum, GDCh-Kolloquium CY - Bochum, Germany DA - 2010-10-18 PY - 2010 AN - OPUS4-22924 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Maiwald, Michael T1 - Hochauflösende Online-NMR-Spektroskopie für das Reaktions- und Prozeßmonitoring - Beispiele zur Anwendung in der Verfahrenstechnik N2 - Die moderne Reaktions- und Trenntechnik in der chemischen Industrie ist eine Hochtechnologie. Die dort eingesetzten Verfahren zur Reaktionsführung und Auftrennung der Produkte sind weitestgehend optimiert. Zu diesem Stand hat die instrumentelle Analytik – speziell die Prozeßanalytik – wesentlich beigetragen. Das Reaktions- und Prozeßmonitoring ist eine wichtige Hilfe zum Verständnis der komplexen Zusammenhänge. In der vorliegenden Arbeit wird der Einsatz der NMR-Spektroskopie in verfahrenstechnischen Anwendungen wie dem Reaktions- und Prozeß-Monitoring diskutiert und alle dazu notwendigen Grundlagen erläutert. Solche Anwendungen erfordern häufig Techniken, mit denen hochaufgelöste Spektren zerstörungsfrei aufgenommen werden können, oft bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur. Neben der quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung komplexer reagierender Mischungen besteht gleichzeitig die Möglichkeit zur Identifikation von Nebenprodukten. Dieses gelingt insbesondere durch die Nutzung der NMR-Spektroskopie als Online-Methode, die in der Literatur bislang nur in wenigen Einzelfällen beschrieben und trotz ihrer enormen Möglichkeiten noch nicht konsequent angewendet wird. Durch die fortschreitende Entwicklung auf dem Gebiet der NMR-Spektroskopie kann eine Online-Anbindung heute durchgehend mit Hilfe kommerziell erhältlicher Komponenten erfolgen – wie die vorliegende Arbeit zeigt. Fallende Kosten in der Beschaffung und dem Betrieb leistungsfähiger NMR-Spektrometer machen die Methode auch im verfahrenstechnischen Umfeld mittlerweile sehr attraktiv. Die Attraktivität der Methode gewinnt neuerdings insbesondere durch die erweiterten Einsatzmöglichkeiten kompakterer NMR-Magneten mit geringen Streufeldern. Obwohl sich in den Ingenieurwissenschaften damit vielfältige Einsatzmöglichkeiten ergeben, wird die NMR-Spektroskopie dort bislang noch leider kaum genutzt. Besondere Herausforderungen stellen sich u. a. dadurch, daß sich weder deuterierten Komponenten einsetzen lassen noch die Probe in einer geeigneten Weise in einer Probenvorbereitung verändert werden kann. Damit kommen hochkonzentrierte Mischungen zur direkten Untersuchung. Dieses hat signifikante Rückwirkungen auf die einzusetzende NMR-Methodik, die im Rahmen der Arbeit umfassend untersucht wurde. In der Regel lassen sich die Probleme bei entsprechender experimenteller Vorgehensweise umgehen. Zur Garantie quantitativer Meßwerte wurden alle eingesetzten Meß- und Auswertungsstrategien ausführlich untersucht und teilweise erweitert. Um quantitativ aussagekräftige Online-NMR-Spektren mit Hilfe der 1H- und 13C-NMRSpektroskopie von technischen Mischungen zu erhalten, wurden folgende Aufgaben gelöst: Entwicklung und Validierung von Vorgehensweisen zur Messung hochkonzentrierter, technischer Mischungen ohne Probenvorbereitung und ohne Zusatz deuterierter Komponenten; Konstruktion geeigneter Apparaturen zur Untersuchung von Reaktionsgleichgewichten und -kinetiken für verschiedene Druck- und Temperaturbereiche, die sich optimal für die Online-NMR-Spektroskopie einsetzen lassen; Ankopplung der NMR-Spektrometers an die unterschiedlichen Apparate mit Hilfe von NMR-Durchflußzellen; Schaffung einer möglichst noninvasiven Untersuchungsmethode hinsichtlich aller Probenparameter (z. B. Druck, Temperatur); Schaffung und Erprobung von Meß- und Auswertungsstrategien im Hinblick auf quantitative Parameter, Erweiterung des zugänglichen Druck- und Temperaturbereiches der Messungen sowie Verkürzung des Zeitfensters für Messungen durch geeignete Peripherie und konstruktiven Veränderungen am NMR-Probenkopf. Als Beispiel werden Messungen an binären und ternären flüssigen Mischungen aus Formaldehyd, Wasser und Methanol diskutiert. In diesen Systemen ist Formaldehyd fast ausschließlich in Poly(oxymethylen)Glykolen und -hemiformalen chemisch gebunden. Die chemischen Reaktionen in formaldehydhaltigen Mischungen bestimmen deren thermodynamisches Verhalten sowie ihre Trennung mit thermischen Verfahren. Die NMR-Spektroskopie ist das zentrale analytische Verfahren, mit dem sich diese Vorgänge aufklären und quantifizieren lassen. Für die hier vorgestellten Untersuchungen zum Prozeßmonitoring kamen u. a. eine Online-NMRKopplung mit einem Dünnschichtverdampfer sowie mit einem Rührreaktor zum Einsatz. In weiteren Anwendungsbeispielen zum Thema Formaldehyd wird aufgezeigt, daß sich die Online-NMR-Spektroskopie auch zum Studium komplexer Reaktionsnetzwerke, zur Messung von Gaslöslichkeiten oder zur Quantifizierung kleinster Produktmengen unter schwierigen, technischen Reaktionsbedingungen eignet. Ferner werden Arbeiten zur Aufklärung und Quantifizierung der chemischen Prozesse bei der Absorption von Kohlendioxid in wässrigen Aminlösungen bei Drücken bis zu 30 bar und reaktionskinetische Untersuchungen von Veresterungen vorgestellt, bei denen auch ein Vergleich mit einer GC-Analytik durchgeführt wurde. Ebenso wird gezeigt, daß sich die Online-NMR-Spektroskopie zur Beobachtung von Reaktionen in Ionischen Flüssigkeiten eignet. Ein Teil der Arbeit beschäftigt sich mit der Untersuchung fluider Mischungen bei hohen Drücken. Beispielhaft werden Arbeiten zu H-Brückengleichgewichten von Methanol in überkritischem Kohlendioxid vorgestellt, die eine wertvolle, experimentelle Datenbasis zur Überprüfung molekulardynamischer Modelle in der molekularen Simulation liefern. Für die meisten Anwendungsbeispiele werden neue Reaktoren und Meßapparaturen vorgestellt, die sich besonders für den Einsatz in der Durchfluß-NMR-Spektroskopie eignen. Schließlich wird kurz auf die Anwendung der NMR-Spektroskopie zur Bestimmung physikalisch chemischer Größen eingegangen, wie z. B. zur Bestimmung von Diffusuionskoeffizienten in technischen Mischungen. Erstmals wird der Einsatz der Methode in der Taylor-Dispersionstechnik beschrieben und experimentell belegt. KW - Kernresonanzspektroskopie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Prozessverfolgung KW - Reaktionsmonitoring KW - Kohlenstoff-13-NMR-Spektroskopie KW - NMR-Spektroskopie KW - Protonen-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik KW - Verfahrensentwicklung PY - 2012 UR - https://kluedo.ub.uni-kl.de/frontdoor/index/index/docId/3213 SN - 978-3-95404-136-7 SP - 1 EP - 189 PB - Cuvillier CY - Göttingen AN - OPUS4-26310 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael ED - Gerlach, G. ED - Schütze, A. T1 - Anforderungen an Sensoren für die chemische Verfahrenstechnik N2 - Eine stets optimale Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie in Verbindung mit einer guten Prozessführung sind die wichtigsten Voraussetzungen für globale Wettbewerbsvorteile der Chemisch Pharmazeutischen Industrie und für die Branchen Energieerzeugung, Petrochemie, Nahrungsmittel, Papier- und Zellstoff oder Wasserversorgung. Überlegene Verfahren erfordern die fortwährende Kontrolle der geforderten Produktqualität, ihre präventive Sicherstellung und eine ständige Verbesserung des Wissens über den Prozess. Sensoren helfen dabei, alle wichtigen Messgrößen an kritischen Stellen transparent zu machen. Sie sind die 'Sinnesorgane der Prozessleittechnik' für automatisierte Verfahren. Allein aufgrund stetig wachsender Anforderungen an Sensoren ergibt sich für viele Messaufgaben die Notwendigkeit einer ständigen Verbesserung der Sensoren. Für völlig neue Aufgaben müssen jedoch neue Messprinzipien gefunden werden, weil heute noch keine Sensor-Technologie existiert oder die wachsenden Anforderungen nicht mehr allein durch Weiterentwicklung bestehender Technologien erfüllt werden können. Ende 2009 wurden Anforderungen und Wege für die konsequente Weiterentwicklung und Verbesserung von Prozess-Sensoren aus Anwendersicht aufgeschrieben. Das Projekt wurde von NAMUR und GMA initiiert und gemeinsam mit Industrieanwendern und Geräteherstellern als Technologie-Roadmap 'Prozess-Sensoren 2015+' veröffentlicht. Was ist aus den Wünschen seither geworden? Wie kann die Umsetzung dieser Entwicklungsziele von den Geräteherstellern wirtschaftlich und marktgängig erfolgen? Wie werden neuartige Forschungsziele mit der angemessenen Forschungsförderung am besten vorangebracht? T2 - 10. Dresdner Sensor-Symposium CY - Dresden, Germany DA - 05.12.2011 PY - 2011 SN - 978-3-942710-53-4 U6 - https://doi.org/10.5162/10dss2011/6.1 N1 - Serientitel: Dresdner Beiträge zur Sensorik – Series title: Dresdner Beiträge zur Sensorik VL - 43 SP - 93 EP - 98 PB - TUDpress, Verlag der Wissenschaften GmbH AN - OPUS4-26242 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Dalitz, F. A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. T1 - Considerations on the design of flow cells in by-pass systems for process analytical applications and its influence on the flow profile using NMR and CFD N2 - The design of sample flow cells, commonly used in on-line analytics and especially for medium resolution NMR spectroscopy (MR-NMR) in low magnetic fields, was experimentally and theoretically investigated by 1H NMR and numerical simulations. The flow pattern was characterised to gain information about the residence time distribution and mixing effects. Both 1H NMR imaging and spectroscopy were used to determine the characteristics of flow cells and their significance for on-line measurements such as reaction monitoring or hyphenated separation spectroscopy. The volume flow rates investigated were in the range from 0.1 to 10 ml/min, typically applied in the above mentioned applications. The special characteristics of flow cells for MR-NMR were revealed by various NMR experiments and compared with CFD simulations and to flow cells commonly used in high-field NMR. The influence of the design of the inlet and outlet on the flow pattern was investigated as well as the effect of the length of the cell. For practical use, a numerical estimation of the inflow length was given. In addition, it was shown how experiments on the polarisation build-up revealed insight into the flow characteristics in MR-NMR. KW - Chemical processes KW - Imaging KW - Instrumentation KW - Process control KW - NMR KW - CFD PY - 2012 U6 - https://doi.org/10.1016/j.ces.2012.03.042 SN - 0009-2509 VL - 75 SP - 318 EP - 326 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-25792 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozess-Spektroskopie Einführung in die spektroskopischen methoden der Prozessanalytik T2 - Frühjahrsschule "Industrielle Analytik" Universität Ulm CY - Ulm, Germany DA - 2012-03-19 PY - 2012 AN - OPUS4-26708 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Neuste Entwicklungen und Einsatzgebiete der Online-NMR-Spektroskopie T2 - 2. VDI-Fachkonferenz Prozessanalytische Messtechnik in der Chemieindustrie CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 2012-02-29 PY - 2012 AN - OPUS4-25566 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessanalytik 2012 Stand&Tendenzen T2 - Frühjahrsschule "Industrielle Analytik" Universität Ulm CY - Ulm, Germany DA - 2012-03-19 PY - 2012 AN - OPUS4-26709 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Schewitz, J. T1 - Prozessanalytik im Umfeld der Pharmazeutischen Entwicklung und Produktion PY - 2012 SN - 2191-8341 VL - 2 IS - 3 SP - 166 EP - 172 PB - ECV, Editio-Cantor-Verl. für Medizin und Naturwiss. CY - Aulendorf AN - OPUS4-26052 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Büchele, Dominique A1 - Gräßer, Patrick A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Ostermann, Markus A1 - Paul, Andrea A1 - Rühlmann, Madlen A1 - Schmid, Thomas A1 - Wander, Lukas T1 - Aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik – von der Online-NMR-Spektroskopie im Feld bis zum Plasmaspektrometer auf dem Acker N2 - Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor. Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist. Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wird derzeit die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die spektrale Datenauswertung erstellt. Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet. T2 - Vortragsreihe Analytik, Merck KGaA CY - Darmstadt, Germany DA - 19.05.2017 KW - Prozessanalytik KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spektroskopie KW - LIBS KW - RFA KW - Raman-Spektroskopie KW - BONARES KW - CONSENS PY - 2017 AN - OPUS4-40328 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle in der Prozessindustrie auf Basis von „Prozess-Sensoren 4.0“ und Modularisierung N2 - Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie bestehen recht ähnliche Szenarien. Dazu werden derzeit mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0. Es gibt viele Parallelen zwischen der Laborgerätewelt und der Prozess-Sensor-Welt, die im Rahmen der Digitalisierung immer näher aneinanderrücken. T2 - SPECTARIS e.V., 3. Treffen Projektgruppe Schnittstellen CY - Berlin, Germany DA - 14.06.2017 KW - Prozess-Sensoren KW - Industrie 4.0 KW - SPECTARIS KW - OPC-UA KW - Automation KW - Smarte Sensoren PY - 2017 AN - OPUS4-40598 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Paul, Andrea A1 - Zientek, Nicolai A1 - Batzdorf, Lisa A1 - Emmerling, Franziska T1 - Online-qNMR-Spektroskopie zur Charakterisierung des Lösungsverhaltens von pharmazeutischen Wirkstoffen und Formulierungen N2 - Nur weit weniger als ein Prozent aller pharmazeutischen Wirkstoffe finden den Weg in die Anwendung. Grund dafür sind in fast allen Fällen die äußerst schlechten biopharmazeutischen Eigenschaften der Wirkstoffe, wie ihre Löslichkeit, Stabilität und – bei festen Darreichungsformen – ihre Kristalleigenschaften, auch wenn die Wirkstoffe eine gute Wirksamkeit oder gute toxikologische Eigenschaften aufweisen. Mit dem Trend zu höheren Molmassen bei chemischen Wirkstoffen nimmt ihre Löslichkeit in wässrigen Systemen rapide ab. Verbesserungen der Löslichkeit und des Auflösungsverhalten stellen heute die zentrale Herausforderung bei der Entwicklung neuer Arzneimittel dar und liegen im Fokus der aktuellen pharmazeutischen Forschung und Entwicklung. Für eine Verbesserung der physikalisch chemischen Eigenschaften werden verschiedene Verfahren beforscht: Mikronisierung, gezielte Salzbildung bzw. Salzscreening, Solubilisierung mit Cosolventien oder die Nutzung von Polymeren als mögliche Transportwege. Pharmazeutische Cokristalle bestehen aus einem Wirkstoff und einem sogenannten Cokri-stall-Bildner. Bei letzterem handelt es sich typischerweise um ein organisches Molekül, das ähnliche Struktureigenschaften wie der pharmazeutische Wirkstoff aufweist. Die Synthese und Charakterisierung von pharmazeutischen Cokristallen ist von patentrechtlicher Relevanz und Gegenstand aktueller Forschungen, da die Bildung solcher Cokristalle häufig mit einer Verbesserung der physikochemischen Eigenschaften der enthaltenen Wirkstoffe einhergeht. In den letzten Jahren ist es gelungen, insbesondere das Auflösungsverhalten der pharmazeutischen Wirkstoffe gezielt zu verbessern und dadurch eine optimierte Bioverfügbarkeit zu realisieren. Um einige Einschränkungen der Methoden UV/VIS-Detektion und HPLC zu umgehen, verfolgen wir das Auflösungsverhalten der Cokristalle mittels Online-NMR-Spektroskopie als ein direktes Verfahren: Die Methode erlaubt zum einen die direkte Beobachtung und Quantifizierung individueller Species, die bei der Auflösung beteiligt sind, d. h. Wirkstoff(e), Cokristallbildner und Lösungsmittel lassen sich getrennt voneinander mit einer hohen zeitlichen Auflösung und spektraler Dispersion beobachten. Ferner kommt diese Me-thode ohne Kalibrierung aus, da die NMR-Spektroskopie eine "absolute Vergleichsmethode" ist. Darüber hinaus kann die absolute Konzentration gemessen werden, wenn gegen Standards gearbeitet wird. Der Einsatz dieses Verfahrens zum Studium des Auflösungsverhaltens ist völlig neu. Perspektivisch reizvoll ist die Weiterentwicklung zu einem mikroanalytischen Verfahren, das mit äußerst geringen Substanzmengen auskommt. T2 - Institutskolloquium Pharmazie und Lebensmittelchemie, Julius-Maximilians-Universität Würzburg CY - Würzburg, Germany DA - 27.07.2017 KW - Pharmazeutische Wirkstoffe KW - Pharmazeutische Formulierungen KW - Cokristalle KW - qNMR-Spektroskopie KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Auflösungsverhalten PY - 2017 AN - OPUS4-41166 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Maiwald, Michael T1 - Online NMR Spectroscopy for Process Monitoring in Intensified Continuous Production Plants N2 - Process analytical techniques are extremely useful tools for chemical production and manufacture and are of particular interest to the pharmaceutical, food and (petro-) chemical industries. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. A major advantage of NMR spectroscopy is that the method features a high linearity between absolute signal area and sample concentration, which makes it an absolute analytical comparison method which is independent of the matrix. This is an important prerequisite for robust data evaluation strategies within a control concept and reduces the need for extensive maintenance of the evaluation model over the time of operation. Additionally, NMR spectroscopy provides orthogonal, but complimentary physical information to conventional, e.g., optical spectroscopy. It increases the accessible information for technical processes, where aromatic-toaliphatic conversions or isomerizations occur and conventional methods fail due to only minor changes in functional groups. As a technically relevant example, the catalytic hydrogenation of 2-butyne-1,4-diol and further pharmaceutical reactions were studied using an online NMR sensor based on a commercially available low-field NMR spectrometer within the framework of the EU project CONSENS (Integrated Control and Sensing). T2 - 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017) CY - Potsdam, Germany DA - 10.05.2017 KW - Process Monitoring KW - CONSENS KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Analytical Technology KW - Process control KW - Hydration KW - EuroPACT PY - 2017 SP - 103 EP - 103 CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-40231 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Michalik-Onichimowska, Aleksandra A1 - Riedel, Jens A1 - Panne, Ulrich A1 - King, R. A1 - Maiwald, Michael T1 - “Click” analytics for “click” chemistry – a simple method for calibration-free evaluation of online NMR spectra N2 - Currently research in chemical manufacturing moves towards flexible plug-and-play approaches focusing on modular plants, capable of producing small scales ondemand with short down-times between individual campaigns. This approach allows for efficient use of hardware, a faster optimization of the process conditions, and thus, an accelerated introduction of new products to the market. Driven mostly by the search for chemical syntheses under biocompatible conditions, so-called “click” chemistry rapidly became a growing field of research. The resulting simple one-pot reactions are so far only scarcely accompanied by an adequate optimization via comparably straightforward and robust analysis techniques. Here we report on a fast and reliable calibration-free online high field NMR monitoring approach for technical mixtures. It combines a versatile fluidic system, continuous-flow measurement with a time interval of 20 s per spectrum, and a robust, automated algorithm to interpret the obtained data. All spectra were acquired using a 500 MHz NMR spectrometer (Varian) with a dual band flow probe having a 1/16 inch polymer tubing working as a flow cell. Single scan 1H spectra were recorded with an acquisition time of 5 s, relaxation delay of 15 s. As a proof-of-concept, the thiol-ene coupling between N-boc cysteine methyl ester and allyl alcohol was conducted in non-deuterated solvents while its time-resolved behaviour was characterised with step tracer experiments Through the application of spectral modeling the signal area for each reactant can be deconvoluted in the online spectra and thus converted to the respective concentrations or molar ratios. The signals which were suitable for direct integration were used herein for comparison purposes of both methods. T2 - 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017) CY - Potsdam, Germany DA - 10.05.2017 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Analytical Technology KW - Click Chemistry KW - Reaction Monitoring KW - Process control KW - Indirect Hard Modeling KW - Spectral Modeling PY - 2017 SP - 156 EP - 157 CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-40232 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Koegler, M. A1 - Paul, Andrea A1 - Anane, E. A1 - Birkholz, M. A1 - Bunker, A. A1 - Viitala, T. A1 - Maiwald, Michael A1 - Junne, S. A1 - Neubauer, P. T1 - Comparison of time-gated surface-enhanced Raman spectroscopy (TG-SERS) and classical SERS based monitoring of Escherichia coli cultivation samples N2 - The application of Raman spectroscopy as a monitoring technique for bioprocesses is severely limited by a large background signal originating from fluorescing compounds in the culture media. Here, we compare time-gated Raman (TG-Raman)-, continuous wave NIRprocess Raman (NIR-Raman), and continuous wave micro-Raman (micro-Raman) approaches in combination with surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) for their potential to overcome this limit. For that purpose, we monitored metabolite concentrations of Escherichia coli bioreactor cultivations in cell-free supernatant samples. We investigated concentration transients of glucose, acetate, AMP, and cAMP at alternating substrate availability, from deficiency to excess. Raman and SERS signals were compared to off-line metabolite analysis of carbohydrates, carboxylic acids, and nucleotides. Results demonstrate that SERS, in almost all cases, led to a higher number of identifiable signals and better resolved spectra. Spectra derived from the TG-Raman were comparable to those of micro-Raman resulting in well-discernable Raman peaks, which allowed for the identification of a higher number of compounds. In contrast, NIR-Raman provided a superior performance for the quantitative evaluation of analytes, both with and without SERS nanoparticles when using multivariate data analysis. KW - Time-gated Raman (TG-Raman) KW - Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) KW - Multivariate data analysis KW - Metabolite quantification KW - Escherichia coli PY - 2018 U6 - https://doi.org/10.1002/btpr.2665 SN - 1520-6033 SN - 8756-7938 VL - 34 IS - 6 SP - 1533 EP - 1542 PB - Wiley AN - OPUS4-45831 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Klaer, R.-H. A1 - Wagner, A. T1 - 100 % Digital in der Prozessindustrie - Tutzing-Symposion Teil 3: Intelligente Nutzung von Daten und Bausteinen der Digitalisierung N2 - Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz. Es geht nicht um die Digitalisierung von heute. Im Angesicht der wachsenden Digitalisierung unserer Prozesse stellt sich die Frage, ob wir den Prozess wirklich gut kennen. Ob alle Verfahrensschritte detailliert hinterlegt wurden. Nur mit einem heuristischen Ansatz kann das vorhandene Wissen nicht digitalisiert werden. Sehr schnell werden die Mechanismen eines Massenmarktes mit denen einer Nische verwechselt. Nicht jeder Mechanismus, den wir von großen Suchmaschinen oder Einkaufsportalen kennen, gibt uns einen Hinweis auf Nutzen und Verfügbarkeit für die Prozess- oder pharmazeutische Industrie. Eine gute Analyse der Anforderungen in der Zukunft mit einem Abgleich der derzeitigen technischen Möglichkeiten ist Voraussetzung für eine Verbesserung der derzeitigen digitalen Umsetzung. Dabei ist es sinnvoll unkonventionelle Methoden einzusetzen. KW - Digitalisierung KW - Prozessindustrie KW - Tutzing-Symposion KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - Big Data KW - Künstlicher Intelligenz PY - 2018 UR - https://www.chemanager-online.com/themen/produktion/100-digital-der-prozessindustrie SN - 1436-2597 VL - 21 IS - 9 SP - 6 EP - 9 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45861 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Paul, Andrea A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - NMR spectroscopy for online monitoring and process control N2 - Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. Here we introduce our smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example.Based on concentration measurements of reagents and products by the NMR analyzer a continuous production and direct loop process control were successfully realized for several validation runs in a modular industrial pilot plant and compared to conventional analytical methods (HPLC, near infrared spectroscopy). The NMR analyser was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme. T2 - Global Expert Meeting Analytical Quantification, Syngenta Crop Protection AG CY - Stein, Switzerland DA - 22.05.2018 KW - Process monitoring KW - Online NMR spectroscopy KW - Indirect hard modeling KW - Benchtop NMR spectroscopy PY - 2018 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-45004 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Paul, Andrea A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Already producing or still calibrating? – Online NMR spectroscopy as smart field device N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. Here we introduce our smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). Based on concentration measurements of reagents and products by the NMR analyzer a continuous production and direct loop process control were successfully realized for several validation runs in a modular industrial pilot plant and compared to conventional analytical methods (HPLC, near infrared spectroscopy). The NMR analyser was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (“Integrated CONtrol and SENsing”, www.consens-spire.eu). T2 - Analytical Chemists Meeting, Syngenta Crop Protection Monthey SA CY - Monthey, Switzerland DA - 23.05.2018 KW - Process monitoring KW - Online NMR spectroscopy KW - Indirect hard modeling KW - Benchtop NMR spectroscopy KW - Direct loop control PY - 2018 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-45006 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Steinmüller, D A1 - Gerlach, M T1 - Wandel der Prozessanalytik vom Exot zur Informationsquelle der digitalisierten Automation N2 - Die ehemals wegen komplexer Technik und vergleichsweise hohen Wartungskosten beim Anwender ungeliebte Prozessanalysentechnik (PAT) erfährt sich mittlerweile immer mehr als etablierender Bereich mit einem großen Zuwachs und Dynamik. Die Prozesskontrolle und -steuerung über physikalische Kenngrößen wie Druck und Temperatur lässt eine weitere Optimierung der Anlagen kaum mehr zu. Nur mittels stoffspezifischer Analysen lassen sich Rohstoffschwankungen, Ausbeuten und Energieeinsatz konsequent optimieren. Der systematische Einsatz der Prozessanalysentechnik verändert Prozesse und Produktionsumgebungen und hat damit die Chance, Kernstück dezentral automatisierter Produktionseinheiten zu werden. Ein neuer Arbeitskreis der NAMUR AK 3.7 „Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation“ wird diesem verstärkt Rechnung tragen. Es werden reale Anwendungsbeispiele aufgezeigt, die eine schnelle Amortisation von PAT im Prozess untermauern. T2 - ACHEMA 2018 - AUTOMATION IM DIALOG CY - Frankfurt a. M., Germany DA - 11.06.2018 KW - Prozessanalytik KW - Automation KW - Industrie 4.0 KW - Prozessanalysentechnik KW - NAMUR KW - ZVEI PY - 2018 AN - OPUS4-45193 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin T1 - Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte N2 - Der Übergang von der aktuellen Automatisierungslandschaft zur nächsten Generation von Automatisierungskonzepten für die Prozessindustrie hat bereits begonnen. Intelligente Funktionen der Sensoren vereinfachen ihre Anwendung und ermöglichen eine Plug-and-Play-Integration, auch wenn sie auf den ersten Blick komplexer erscheinen mögen. Dies ist die Basis für die Digitalisierung der Prozessindustrie und hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Der Vortrag fasst die derzeit diskutierten allgemeinen Anforderungen an „Smarte Feldgeräte“ zusammen und diskutiert dieses am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors. NMR-Spektroskopie bietet sich durch den Vorteil der direkten Vergleichsmethode (ohne Kalibrierung) für die Prozess-Steuerung an und verringert somit die Rüstzeiten. Zudem basiert der Sensor auf physikalisch motivierten Modellen (Indirect Hard Modeling, IHM), die sich modular kombinieren lassen. Die Methoden wurden anhand eines vorgegebenen pharmazeutischen Reaktionsschrittes im Rahmen des „Horizon 2020“-Projekts CONSENS der Europäischen Union demonstriert und validiert. Zuletzt werden Anforderungen an die Weiterentwicklung der Datenauswertemethoden diskutiert, um letztlich die semantische Information aus den Messdaten herauszulesen oder das in der Industrie 4.0 geforderte „durchgehende Engineering“ für die Automatisierungskomponenten zu ermöglichen. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - CONSENS PY - 2018 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-45934 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Paul, Andrea A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Already producing or still calibrating? – Online NMR spectroscopy as smart field device N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. Industry 4.0, IIoT, or Lab 4.0 will enable us to handle more complex processes in shorter time. Intensified production concepts require for adaptive analytical instruments and control technology to realize short set-up times, modular control strategies. They are based on a digitized Laboratory 4.0. T2 - GA-Conference CY - BASF, Ludwigshafen, Germany DA - 16.05.2018 KW - Process Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Industrie 4.0 KW - Indirect Hard Modeling KW - Laboratory 4.0 KW - CONSENS PY - 2018 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-44895 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Maiwald, Michael T1 - Produzieren Sie schon oder kalibrieren Sie noch? – Online-NMR-Spektrometer als Smarte Feldgeräte N2 - Der Vortrag zeigt allgemeine Anforderungen an "smarte Feldgeräte" und deren Entwicklung in den vergangenen Jahren. Am Beispiel eines smarten Online-NMR-Sensors, der in einem EU-Projekt von der BAM entwickelt wurde, wird die Umsetzung der Anforderung aufgezeigt. Schließlich werden weitere Technologieanforderungen und Lösungsansätze vorgestellt. T2 - ProcessNet-Jahrestagung und 33. DECHEMA-Jahrestagung der Biotechnologen CY - Aachen, Germany DA - 10.09.2018 KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - CONSENS PY - 2018 UR - https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/cite.201855229 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201855229 SN - 0009-286X N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. VL - 90 IS - 9 SP - 1236 EP - 1236 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45901 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Paul, Andrea A1 - Broszies, T. A1 - Ostermann, Markus A1 - Vogdt, F.U. A1 - Maiwald, Michael T1 - Unterscheidung von Mineralwollen mit Nahinfrarot-Spektroskopie (NIRS) T1 - Differentiation of mineral wool by near-infrared spectroscopy (NIRS) N2 - Für die Rückführung von aus Rückbauprojekten anfallender künstlicher Mineralwolle in ihren Herstellungsprozess ist es notwendig, Stein- und Glaswolle zu unterscheiden und voneinander getrennt zu halten. Zu diesem Zweck wurde das Potential von NIR-Spektroskopie (NIRS) für einen werks- oder baustellenseitigen Einsatz getestet. NIRS wird aufgrund kurzer Messzeiten, minimaler Probenvorbereitung und hoher Robustheit der Spektrometer häufig in der Prozessanalytik eingesetzt. Untersucht wurden 70 verschiedene Mineralwollen, wobei sich der Probenumfang sowohl aus werksneuen Proben mit Herstellerangaben als auch unbekannten Proben ohne Spezifikation zusammensetzen, die auf verschiedenen Baustellen in den Jahren 2016–2017 entnommen oder von Deponien zur Verfügung gestellt worden waren. Als Referenzmethode wurde die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet, um den Mineralwolle-Typ über den Elementgehalt nach VDI 3492 zu identifizieren. Mit Hilfe eines multivariaten Datenanalyseverfahrens konnte schließlich eine Methode etabliert werden, die eine zuverlässige Identifikation von unbekannten Mineralwollen anhand deren NIR-Spektren als Stein- bzw. Glaswolle ermöglicht. N2 - For the recirculation of artificial mineral wool resulting from deconstruction projects to the production process, it is necessary to distinguish between rock wool and glass wool. For this purpose, the potential of NIR spectroscopy (NIRS) was tested for the application directly on construction site or in factory. NIRS is often used in process analytics due to short measurement times, minimal sample preparation and high robustness of the spectrometers. In this study 70 mineral wool samples were examined, including both new samples with manufacturer`s specifications and unknown samples without specifications, which were taken at various German construction sites between 2016 and 2017 or which were provided by landfills. X-ray fluorescence spectroscopy was used as a reference method to identify the mineral wool type via the element content according to VDI 3492. With the help of a multivariate data analysis method finally a method was established, which allows a reliable identification of unknown mineral wool based on its NIR spectra as rock or glass wool. KW - Recycling KW - NIR KW - Baustoffe KW - Chemometrie PY - 2020 VL - 95 IS - 12 SP - 463 EP - 472 PB - VDI Fachmedien GmbH & Co. KG CY - Düsseldorf AN - OPUS4-51851 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Wander, Lukas A1 - Kowarik, Stefan A1 - Liehr, Sascha T1 - Modular process control with compact NMR spectroscopy: From field integration to fully automated data analysis N2 - Chemical and pharmaceutical companies need to find new ways to survive successfully in a changing environment, while finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market faster - especially high-value, high-end products such as fine chemicals or pharmaceuticals. This is complicated by changes in value chains along a potential circular economy. One current approach is flexible and modular chemical production units that use multi-purpose equipment to produce various high-value products with short downtimes between campaigns and can shorten time-to-market for new products. Online NMR spectroscopy will play an important role for plant automation and quality control, as the method brings very high linearity, matrix independence and thus works almost calibration-free. Moreover, these properties ideally enable automated and machine-aided data analysis for the above-mentioned applications. Using examples, this presentation will outline a possible more holistic approach to digitalization and the use of machine-based processes in the production of specialty chemicals and pharmaceuticals through the introduction of integrated and networked systems and processes. T2 - Benchtop NMR: From Academia to Industry CY - Online meeting DA - 28.09.2022 KW - Digital Transformatioin KW - Process Industry KW - Benchtop NMR Spectroscopy KW - Procee Analytical Technology KW - Modular Production KW - Specialty Chemicals KW - Industry 4.0 PY - 2022 UR - https://eventos.fct.unl.pt/benchtop_nmr_workshop2022/pages/welcome AN - OPUS4-55850 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Illner, M. A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Esche, E. A1 - Maiwald, Michael A1 - Repke, J.-U. T1 - Operation and Optimal Control of Multiphase Systems – Hydroformylation in Microemulsions on the Mini-plant Scale N2 - Hydroformylation of short-chained olefins has been established as a standard industrial process for the production of C2 to C6 aldehydes. Using aqueous solutions of transition metal complexes these processes are carried out homogeneously catalyzed. A biphasic approach allows for highly efficient catalyst recovery. Regarding renewable feedstocks, the hydroformylation of long-chained alkenes (> C10) in a biphasic system, using highly selective rhodium catalysts has yet not been shown. Therefore, the Collaborative Research Center SFB/TR 63 InPROMPT develops new process concepts, involving innovative tuneable solvent systems to enable rather difficult or so far nonviable synthesis paths. One possible concept is the hydroformylation of long-chained alkenes in microemulsions. For this, a modular mixer-settler concept was proposed, combining high reaction rates and efficient catalyst recycling via the application of technical grade surfactants. The feasibility of such a concept is evaluated in a fully automated, modular mini-plant system within which the characteristics of such a multiphase system pose several obstacles for the operation. Maintaining a stable phase separation for efficient product separation and catalyst recycling is complicated by small and highly dynamic operation windows as well as poor measurability of component concentrations in the liquid phases. In this contribution, a model-based strategy is presented to enable concentration tracking and phase state control within dynamic mini-plant experiments. Raman spectroscopy is used as an advanced process analytical tool, which allows for online in-situ tracking of concentrations. Combined with optical and conductivity analysis optimal plant trajectories can be calculated via the solution of dynamic optimization problem under uncertainty. Applying these, a stable reaction yield of 40 % was achieved, combined with an oil phase purity of 99,8 % (total amount of oily components in the oil phase) and catalyst leaching below 0.1 ppm. T2 - 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017) CY - Potsdam, Germany DA - 10.05.2017 KW - Hydroformylation KW - Micoemulsion KW - Dispersion KW - Process Analytical Technology KW - Mini-plant KW - EuroPACT PY - 2017 SP - 92 EP - 92 CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-40230 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Villajos Collado, José Antonio A1 - Bienert, M. A1 - Gugin, Nikita A1 - Emmerling, Franziska A1 - Maiwald, Michael T1 - A database to select affordable MOFs for volumetric hydrogen cryoadsorption considering the cost of their linkers N2 - Physical adsorption at cryogenic temperature (cryoadsorption) is a reversible mechanism that can reduce the pressure of conventional compressed gas storage systems. Metal–organic framework (MOF) materials are remarkable candidates due to the combination of high specific surface area and density which, in some cases, provide a high volumetric storage capacity. However, such extensive use of MOFs for this application requires the selection of affordable structures, easy to produce and made from feasible metallic and organic components. Herein, we introduce a MOF database detailing the crystallographic and porous properties of 3600 existing MOFs made from industrially relevant metals and their organic composition. The comparison of the available minimum costs of linkers allowed the creation of a database to select affordable structures with high potential for volumetric hydrogen storage by cryoadsorption, considering their composition based on individual or mixed building blocks. A user inter� face, available online, facilitates the selection of MOFs based on the properties or names of structures and linkers. KW - MOF´s PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-583619 VL - 4 IS - 18 SP - 4226 EP - 4237 PB - Royal Society of Chemistry (RSC) AN - OPUS4-58361 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Soruco Aloisio, Ricardo A1 - Meyer, Klas A1 - Klaus, Christian T1 - Auf dem Weg zu einer digitalen Qualitätsinfrastruktur - Eine Labor-Testplattform für die Integration von Sensoren und Messgeräten N2 - Um die internationale Spitzenposition deutscher Unternehmen der Prozessindustrie auch in Zukunft sicher zu stellen, müssen die Unternehmen ihre Prozesse und Geschäftsabläufe digitalisieren und gemeinsam mit der Forschung innovative neue Methoden, Apparate, Anlagen, Sensoren und Automatisierungstechnik sowie Datenkonzepte entwickeln. All dies erfordert den Aufbau neuer Fähigkeiten, Investition in Talente, interdisziplinäre Kommunikation zwischen verschiedenen Personen und Abteilungen und eine Bereitschaft zur Veränderung. KW - QI-Digital KW - Wasserstofftankstelle KW - IT-OT-Testplattform KW - Prozessindustrie PY - 2023 VL - 67 IS - 9 SP - 20 EP - 23 PB - Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-58461 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Paul, Andrea A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - NMR spectroscopy for online monitoring and process control N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. Here we introduce our smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). Based on concentration measurements of reagents and products by the NMR analyzer a continuous production and direct loop process control were successfully realized for several validation runs in a modular industrial pilot plant and compared to conventional analytical methods (HPLC, near infrared spectroscopy). The NMR analyser was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (“Integrated CONtrol and SENsing”, www.consens-spire.eu). T2 - REsearch and Development Seminar, Syngenta Crop Protection AG CY - Münchwilen, Switzerland DA - 22.05.2018 KW - Process monitoring KW - Online NMR spectroscopy KW - Indirect hard modeling KW - Benchtop NMR spectroscopy PY - 2018 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-45003 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Online NMR spectroscopy paves the way for short development times in industrial reaction and process monitoring N2 - Modular chemical production is a tangible implementation of the digital transformation of the specialty chemicals process industry. In particular, it enables acceleration of process development and thus faster time to market by flexibly interconnecting and orchestrating standardized physical modules and bringing them to life. For this purpose, specific (chemical) sensors of process analytics are needed, preferably without lengthy calibration or spectroscopic model development. An excellent example of a "direct" analytical method is online nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. NMR spectroscopy meets the requirements of a direct analytical method because of the direct correlation between the signal area in the spectrum ("counting" the nuclear spins) and the analyte amount of substance concentrations. It is also extremely linear over the concentration range. With the availability of compact benchtop NMR instruments, it is now possible to bring NMR spectroscopy directly into the field, in close proximity to specialized laboratory facilities, pilot plants, and even industrial-scale production facilities. The first systems are in TRL 8 (Qualified System with Proof of Functionality in the Field). The presentation will discuss the many building blocks of online nuclear magnetic resonance spectroscopy, from flow cells to automated data analysis. T2 - SFB 1527 HyPERiON “High Performance Compact Magnetic Resonance“ Online Seminar CY - Karlsruhe, Germany DA - 06.07.2023 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Monitoring KW - Reaction Monitoring KW - Industry 4.0 KW - Automation KW - Modular Production PY - 2023 AN - OPUS4-57862 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Carl, Peter A1 - Paul, Andrea A1 - Maiwald, Michael T1 - Spektroskopische Untersuchungen an Bioprozess- Simulationsproben N2 - Zur Onlineüberwachung von Fermentationsprozessen werden zunehmend schwingungsspektroskopische (Raman-, Mittel- und Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) und UV-/VIS- Methoden(Absorptions- und Fluoreszenzspektroskopie) in Kombination mit multivariater Auswertung eingesetzt. Anliegen dieser Arbeit war es, zu testen, welche Verfahren für die spektroskopische On- und Offlineüberwachung des Fermentationsprozesses zur biotechnologischen Herstellung einer Malariavaccine grundlegend geeignet sind und welche Messbereiche und Genauigkeiten der Vorhersage im Idealfall bei der Abwesenheit von Hefezellen erzielt werden können. T2 - 10. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Gerlingen, Germany DA - 25.11.2014 KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren KW - Bioprozess KW - Prozess-Spektroskopie KW - Raman-Spektroskopie KW - Nahinfrarot-Spektroskopie KW - Fluoreszenz-Spektroskopie PY - 2014 UR - http://arbeitskreis-prozessanalytik.de/images/stories/Veranstaltungen/Kolloquien/10_kolloquium_2014/tagungsband_10_kolloquium_ak_prozessanalytik_2014_hq-druck_f.pdf SP - P13, 35 EP - 35 PB - BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung CY - Berlin AN - OPUS4-38362 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Hampel, U. A1 - Schütze, A. A1 - Rädle, M. A1 - Rück, T. A1 - Krawczyk-Becker, M. A1 - Musch, T. A1 - Maiwald, Michael A1 - Fröhlich, H. J. A1 - Zeck, S. T1 - Positionspapier Sensorik für die Digitalisierung chemischer Produktionsanlagen N2 - Die chemische Industrie steht derzeit, wie viele andere Industriebereiche, vor den Herausforderungen einer Digitalisierung der Produktion. Sie ist der Schlüssel für die Flexibilisierung von Prozessen und Anlagen, für die Verkürzung von Produkteinführungszeiten sowie für den Zuschnitt der Produktion auf wechselnde Nachfrage und kürzere Produktlebenszyklen. Die Messtechnik und Sensorik spielt neben der intelligenten Datenverarbeitung eine Schlüsselrolle für die Digitalisierung. Flexiblere Anlagen benötigen Sensorik zur Überwachung des Anlagenzustandes, zur Früherkennung nicht bestimmungsgemäßer Betriebszustände sowie für eine bedarfsgerechte Wartung. Da die Entwicklung neuer und verbesserter Messtechnik und Sensorik grundlegend aus verschiedenen Richtungen gedacht werden muss, haben sich Akteure aus verschiedenen Branchen zusammengetan und dieses Positionspapier erstellt. Es basiert auf einer grundlegenden Analyse des Ist-Stands sowie des Bedarfs der Industrie, die unter anderem auf einem eigens dafür durchgeführten Workshop mit Sensorentwicklern, Anlagenherstellern sowie Anlagenbetreibern am 18. Juni 2019 bei der DECHEMA in Frankfurt a. M. diskutiert wurden. Diese Aktivitäten wurden maßgeblich von der Initiative Wanted Technologies der ProcessNet sowie dem AMA Verband für Sensorik und Messtechnik e.V. initiiert. KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Prozessanalytik KW - DECHEMA KW - Positionspapier PY - 2020 UR - https://dechema.de/Sensorik SP - 1 EP - 20 PB - DECHEMA CY - Frankfurt am Main AN - OPUS4-50403 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - OPC-UA für Prozessindustrie und Laborwelt - Offener Standard für die störungsfreie Kommuniktaion N2 - Im privaten Umfeld machen wir uns keine Gedanken mehr über die Einbindung von elektronischen Geräten in Netzwerke, sei es bei der Verbindung des Mobiltelephons mit dem W-Lan-Netzwerk des Hotels oder von Freunden oder des drahtlosen Kopfhörers mit dem Notebook: Wir erwarten, dass es auf Anhieb funktioniert. Dahinter stecken offene Standards für die Konnektivität. Dafür braucht man immer zwei Dinge: Einen physischen Kommunikationskanal, auf dem die Datenpakete zwischen den Komponenten und Geräten hin- und herwandern und eine einheitliche Kommunikationssprache, so dass sich die Komponenten und Geräte auch untereinander verstehen, weil sie dieselbe Sprache sprechen und automatisch wissen, was sie miteinander zu besprechen haben. Wenn man eine sichere Konnektivität bevorzugt, werden weitere Informationen benötigt, wie etwa ein Passwort. Auch für die störungsfreie Kommunikation aller Automatisierungskomponenten der Prozessindustrie untereinander oder etwa für die Kommunikation von Geräten in einem analytischen Labor wird ein einheitliches Protokoll (Kommunikationssprache) und ein einheitlicher Feldbus (Kommunikationskanal) benötigt. Mittlerweile gilt der Standard OPC Unified Architecture (OPC-UA) für das Erstere als gesetzt und kann als ein kleiner Triumph von Industrie 4.0 betrachtet werden. OPC-UA kann auf verschiedenen Kommunikationskanälen laufen – am liebsten solchen, die eine angemessene Bandbreite oder Datenrate haben. Was den dazu notwendigen physischen Kommunikationskanal betrifft, findet man aus verschiedenen Gründen einen sehr spezialisierten und historisch über Jahrzehnte gewachsenen Lebensraum vor, der Operational Technology (OT) genannt wird. Zumeist findet man Zwei- und Vierdraht-Techniken mit Strom- und Spannungs-Signalübertragung, zum Beispiel mit 4–20 mA. Kommunikationsstandards wie eingangs erwähnt, wie Ethernet oder W-Lan sind absolut die Seltenheit. Dieses wird für die sogenannte Informationstechnik (Information Technology, IT) eingesetzt und ist aus Sicherheitsgründen heute komplett von der OT getrennt. Auch wenn es der OT nicht gefällt, wachsen die beiden Welten IT und OT aber stetig weiter zusammen, da die IT bereits viele funktionierende und preislich attraktive Lösungen bereithält. Die vermeintliche Sicherheit, Verfügbarkeit und Echtzeitfähigkeit der klassischen OT, aber auch ihre Komplexität müssen im Zuge der Digitalen Transformation nun sorgfältig abgewogen werden. KW - Prozessindustrie KW - Laborkommunikation KW - Konnektivität KW - OPC-UA KW - Digital Transformation KW - Labor-IT PY - 2021 UR - https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00170277/full/blaetterkatalog_git1021.pdf SN - 0016-3538 VL - 65 IS - 10 SP - 1 EP - 4 PB - Wiley CY - Weinheim AN - OPUS4-53566 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR Spectroscopy: A Versatile Tool for Automated Continuous-Flow Production of Chemicals and Pharmaceuticals N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. Recently, AI procedures have also been successfully used for NMR data evaluation. In order to overcome the typical limitation of too small data sets from process developments, a new method was tested, which allows a physically motivated multiplication of the available reference data together with context information in order to obtain a sufficiently large data set for the training of machine learning algorithms. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - Compact NMR: Perspectives for (Bio)process Monitoring CY - Online meeting DA - 14.10.2020 KW - Process Industry KW - Real-time Process Monitoring KW - NMR Spectroscopy KW - Indirect Hard Modelling KW - Modular Production PY - 2020 AN - OPUS4-51430 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Maiwald, Michael A1 - Gornushkin, Igor B. A1 - Ostermann, Markus ED - Gauglitz, G. ED - Moore, D.S. T1 - Trends in spectroscopic techniques for process control N2 - New developments in spectroscopic techniques for process control are, in general, driven by shortcomings of existing technology, for example, when sensitivity, selectivity, robustness, and so forth do not meet the demands. The perfect process analytical method would be based on a robust and easy to handle customized technique operating in real time, come without any need for calibration, that is, be an absolute method, have a professional support, and be compliant to increasing regulatory requirements. However, there are at least trends toward such an all-in-one device suitable for every purpose. Small, low-field NMR systems equipped with permanent magnet technology have been developed and allow for quantitative analysis as on-line instruments in a production environment. Quantitative high-resolution on-line NMR spectroscopy contributes to process understanding in pilot plant and research environments. Laser spectroscopy is a promising field in process analysis owing to its sensitivity and selectivity. Laser-induced breakdown spectroscopy LIBS is a promising field for direct in situ analysis and remote sensing. Applications of quantum-cascade lasers for process analytical applications are a promising technique. Techniques such as cavity ring-down spectroscopy (CRDS), tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS), and photothermal techniques are briefly introduced. Recent developments of new detectors have improved X-ray fluorescence analysis (XRF) for qualitative and quantitative on-line evaluation of the elementary composition of liquid or solid samples, regardless of whether compact or bulk material. The chapter also introduces miscellaneous techniques such as ion mobility spectroscopy (IMS), microwave and dielectric spectroscopy, terahertz spectroscopy, ultrasonic acoustic spectroscopy, and other methods. KW - Process analytical technology (PAT) KW - NMR spectroscopy KW - IMS KW - CRDS KW - TDLAS KW - LIBS KW - Prozessanalytik KW - X-ray fluorescence KW - Terahertz spectroscopy PY - 2014 SN - 978-3-527-32150-6 U6 - https://doi.org/10.1002/9783527654703.ch41 VL - 3 SP - Chapter 41, 1419 EP - 1438 PB - Wiley-VCH AN - OPUS4-31859 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Teil der Revolution - Prozessanalysentechnik: Kernstück von "Industrie 4.0"? N2 - Ohne die vielfältigen Messmethoden der Prozess­analysentechnik (PAT) sind viele moderne Anlagen der verfahrenstechnischen Industrie heute nicht mehr wirtschaftlich oder sicher zu betreiben. Dementsprechend ­erfährt die sich mittlerweile immer mehr als selbstständig etablierende Branche Prozessanalysentechnik einen großen Zuwachs und ­eine ­spannende Dynamik. Sie ermög­licht eine Produktion in der geforderten Produktqualität unter optimaler Ausnutzung von Rohstoffen, Anlagen und Energie. KW - Prozessanalytik KW - Industrie 4.0 KW - Pharmazeutische Produktion KW - Process analytical technology PY - 2014 SN - 2191-3803 VL - 5 IS - 04 SP - 10 EP - 12 PB - Succidia AG, Verl. und Kommunikation CY - Darmstadt AN - OPUS4-31435 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Blazek, M. A1 - Deilmann, M. A1 - Gasch, A. A1 - Gerlach, M. A1 - Grümbel, F. A1 - Kaiser, U. A1 - Kloska, M. A1 - Löbbecke, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Pötter, T. A1 - Rebner, K. A1 - Roos, E. A1 - Stieler, S. A1 - Stolz, D. A1 - Theuer, M. A1 - Berthold, J. A1 - Engelhard, H. T1 - Technologie-Roadmap "Prozesssensoren 4.0" N2 - Mit den Technologie-Roadmaps „Prozesssensoren 2005–2015“ [1] (2006) und „Prozesssensoren 2015+“ [2] und [3] (2009) wurden Grundlagen für alle Unternehmen der Prozessindustrie geschaffen, um zielgerichtet auf Kundenbedürfnisse der Prozessindustrie zugeschnittene Produktentwicklungen, technologische Weiterentwicklungen und Forschungsprojekte zum Erfolg zu bringen. Die Roadmap „Prozesssensoren 2015+“ fand große Akzeptanz aufgrund der soliden Betrachtung der Prozesse und der daraus abgeleiteten Thesen. Diese Aussagen haben in vollem Umfang weiterhin Gültigkeit. Im Rückblick auf die damals formulierten Entwicklungsziele wurden viele dieser Ziele im prognostizierten Zeithorizont auf den Weg gebracht und teilweise bereits umgesetzt. In dieser Technologie-Roadmap werden einige Beispiele dazu aufgezeigt. KW - Roadmap KW - Industrie 4.0 KW - Prozess-Sensoren KW - Prozessanalytik KW - Sensoren PY - 2015 UR - http://www.namur.net/fileadmin/media_www/Roadmap_Dateien/Roadmap_Prozesssensoren_4.0.pdf SP - 1 EP - 36 AN - OPUS4-34947 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die neue Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" T2 - NAMUR-Hauptsitzung 2015 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 2015-11-05 PY - 2015 AN - OPUS4-35062 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Towards "Process Sensors 4.0" - How to turn the vision to a mission? T2 - EPoSS Annual Forum 2015 CY - Leuven, Belgium DA - 2015-10-11 PY - 2015 AN - OPUS4-35059 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Zientek, Nicolai A1 - Paul, Andrea T1 - qNMR forever – reference material metrology at high pressures and high purities N2 - Due to recent advances in technical developments of NMR instruments such as acquisition electronics and probe design, detection limits of components in liquid mixtures were improved into the lower ppm range (approx. 5–10 ppm amount of substance). This showed that modern NMR equipment is also suitable for the observation of hydrocarbon samples in the expanded fluid phase or gas phase. Since Quantitative NMR spectroscopy (qNMR) is a direct ratio method of analysis without the need of calibration it was used to determine impurities in appropriate liquid and liquefied hydrocarbon isomers up to C6, which are used for preparation of primary gas standards, e.g., natural gas or exhaust gas standards. At the same time it is possible to yield structural information with a minimum of sample preparation. Thus, cross contaminations between different isomers of the observed hydrocarbons and their (NMR-active) impurities can be identified and quantified. In general, most quantitative organic chemical measurements rely on the availability of highly purified compounds to act as calibration standards. The traceability and providence of these standards is an essential component of any measurement uncertainty budget and provides the final link of the result to the units of measurement, ideally the SI. The more recent increase in the use of qNMR for the direct assessment of chemical purity however can potentially improve the traceability and reduce the uncertainty of the measured chemical purity at a reduced cost and with less material. For example the method has beneficially been used by National Measurement institutes for recent CCQM comparisons including the CCQM–K55 series of purity studies. Traditional ‘indirect’ methods of purity analysis require that all impurities are identified and quantified, leading to a minimum of 4 individual analytical methods (organic impurities, water, solvents, inorganic residue). These multiple technique approaches measure an array of different chemical impurities normally present in purified organic chemical compounds. As many analytical methodologies have compound-specific response factors, the accuracy and traceability of the purity assessment is dependent on the availability of reference materials of the impurities being available. qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The development of CRMs addressing qNMR specific measurement issues will give analysts compounds ideally suited for the analytical method and also provide full characterisation of qNMR related parameters to enable more realistic uncertainty budgets. These materials will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden of multiple analytical testing. T2 - 3rd Practical Application of NMR in Industry Conference (PANIC) 2015 CY - La Jolla, CA, USA DA - 09.02.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Reference Material KW - Metrology PY - 2015 AN - OPUS4-36144 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Paul, Andrea T1 - Quantitative and online NMR Spectroscopy at BAM N2 - Online NMR spectroscopy, Determination of impurities of fluids, NMR process Monitoring, purity assessment T2 - NMR-Kolloquium Buchs CY - Buchs, Switzerland DA - 29.05.2015 KW - qNMR KW - Quantitative NMR-Spektroskopie KW - Online NMR Spectroscopy KW - Reaction monitoring KW - Reference material KW - Metrology PY - 2015 AN - OPUS4-36143 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Innovationen in der Prozessanalytik – Welches sind die neuen Herausforderungen? N2 - Der Vortrag stellt die aktuellen Forschungsschwerpunkte zum Thema Prozessanalytik an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) vor und nennt aktuelle Entwicklungsfelder mit dem Ziel gemeinsamer F&E-Projekte. Zunächst wird die Prozessindustrie und ihre Wertschöpfungskette vorgestellt. Daraus ergibt sich eine Motivation für Prozessanalytik. Zwischen der Prozessanalytik in der Pharmazeutische Industrie und der Chemischen Industrie bzw. Verfahrenstechnik gibt es Unterschiede, die herausgearbeitet werden. Der Vortrag schließt mit Technologiewünschen und Technologievisionen und nennt Konkrete Beispiele für Visionen für PAT, insbesondere im Kontext des Zukunftsprojekts „Industrie 4.0“ T2 - Innovationen entwickeln – Von der Idee bis zum Projektstart CY - Göttingen, Germany DA - 11.12.2014 KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Innovationen KW - Pharmazeutische Industrie KW - Technologiewünsche KW - Technologievisionen KW - Industrie 4.0 PY - 2014 AN - OPUS4-36146 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Zientek, Nicolai T1 - Towards online reaction monitoring with fully automated NMR data evaluation and modelling - Current results from simultaneous 19F-1H medium resolution NMR experiments N2 - NMR Process Monitoring Towards an automated field integration T2 - 3rd Practical Applications of NMR in Industry Conference (PANIC) - Mestrelab users' meeting CY - La Jolla, CA, USA DA - 08.02.2015 KW - Online NMR spectroscopy KW - Reaction monitoring KW - Prozessanalytik KW - Process analytical technology PY - 2015 AN - OPUS4-36145 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Forschung und Entwicklung für Prozessanalytik und Automatisierung in der Prozessindustrie N2 - Neue Prozess-Sensoren für neue Produktionskonzepte. Wie entsteht Innovation? Forschungsimpulse aus der Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 2015+“. Herausforderungen durch das Zukunftsprojekt „Industrie 4.0“. Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ T2 - ACHEMA 2015: Automation im Dialog – Meet the experts CY - Frankfurt a. M., Germany DA - 15.06.2015 KW - Industrie 4.0 KW - Smart Sensors KW - Smarte Sensoren KW - Process Analytical Technology KW - Prozessanalytik PY - 2015 AN - OPUS4-36142 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR spectroscopy has grown up to an original discipline – a review of recent international activities N2 - Quantitative NMR Spectroscopy (qNMR) provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. Broadly accepted validation methods of qNMR spectroscopy will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden. The first initiative towards a worldwide agreement goes back to a panel discussion at PANIC 2014 (Practical Applications of NMR in Industry Conference) in Chicago. Since that, the Validation Workshop takes place following the PANIC Conference each year, last in 2017 with a turnout of over 50 people. The group aims at identifying a network of NMR people concerned with validation that can ultimately assist each other through the validation process, harmonize the terminology and a standard approach for NMR validations and position the guidelines produced by consensus of the NMR community so that accreditation agencies can use this process. T2 - qNMR Minisymposium CY - Baveno, Italy DA - 21.09.2017 KW - qNMR KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - Purity Analysis KW - SMASH KW - qNMR Summit PY - 2017 AN - OPUS4-42148 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael ED - Pinnow, C. J. ED - Schäfer, S. T1 - "Prozess‐Sensoren 4.0" – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle in der Prozessindustrie N2 - Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere. Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0. Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen. Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu. T2 - Tagung Industrie 4.0 - "Safety und Security - Mit Sicherheit gut vernetzt", Hochschule für Technik und Wirtschaft CY - Berlin, Germany DA - 28.04.2017 KW - Prozessanalytik KW - Online-NMR-Spektroscopie KW - Industrie 4.0 KW - Automatisierung KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Sensoren PY - 2017 SN - 978-3-410-26406-4 SP - 135 EP - 150 PB - Beuth CY - Berlin AN - OPUS4-43436 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Using Smart Sensors and Modular Production Units - For Sustainable and Flexible Production of High Quality Chemicals and Pharmaceuticals N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control giving also an overview on direct dissolution studies of API cocrystals. T2 - Pfizer Analytical Chemistry Seminar CY - Pfizer Global Research & Development, Groton, CT, USA DA - 01.03.2018 KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process sensors KW - Process analytical technology KW - Indirect Hard Modeling KW - Dissolution studies KW - CONSENS PY - 2018 AN - OPUS4-44347 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Paul, Andrea A1 - Meyer, Klas A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Illner, M. A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Wozny, G. T1 - Prozess-Spektroskopie in Mikroemulsionen für das Online-Monitoring einer homogenen Hydroformylierungsanlage N2 - Homogen katalysierte Reaktionsschritte sind ein wichtiges Werkzeug in der chemischen Industrie. Durch die milden Reaktionsbedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck bei gleichzeitig hoher Selektivität bieten diese die Möglichkeit energieeffizienter und ressourcenschonender Produktionsschritte. Eine der wichtigsten industriellen Anwendungen bildet die Hydroformylierung. Hier besteht das Katalysatorsystem meist aus Übergangsmetallkomplexen, vorwiegend Kobalt und Rhodium, die zur Steuerung der Selektivität und Löslichkeit mit mehrzähnigen Liganden koordiniert sind. Diese Komplexe liegen für eine effiziente Katalysator-rückführung in wässriger Lösung vor, was jedoch die Anwendbarkeit auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit beschränkt. Ein möglicher Lösungsansatz für die Verwendung langkettiger Alkene ist die Umsetzung der Reaktion in einer Mikroemulsion. Durch die gesteigerte Phasen-grenzfläche besteht ein effektiver Kontakt von Katalysator und Reaktanden bei gleichzeitiger Möglichkeit der Produktseparation durch Phasentrennung, während der Katalysator dem Reaktionsschritt zurückgeführt wird und das Verfahren damit wirtschaftlich macht. Am Beispiel der Reaktion von 1-Dodecen zu Tridecanal wird der Einsatz von Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie für die Prozessanalytik (sowie Applikation von komplexen Regelungskonzepten) innerhalb eines mizellaren Systems demonstriert. Ein speziell konzipierter Laboraufbau ermöglicht die Durchführung von Experimenten unter Prozessbedingungen für die in Mikroemulsionen äußerst anspruchsvolle Entwicklung und Kalibrierung von multivariaten Modellen für die Raman-Spektroskopie. Diese konnten anschließend im Rahmen einer mehrtägigen Betriebs-studie einer Miniplant am realen technischen System erprobt werden. T2 - Bruker Optics Anwendertreffen 2017 CY - Ettlingen, Germany DA - 07.11.2017 KW - Prozessanalytik KW - Reaktionsmonitoring KW - Industrie 4.0 KW - Online-Raman-Spektroskopie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Hydroformylierung KW - Mikroemulsionen PY - 2017 AN - OPUS4-42753 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Colson, K. A1 - Schönberger, T. T1 - The q in NMR – a review of recent international activities N2 - Quantitative NMR Spectroscopy (qNMR) provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors for all samples exhibiting suitable NMR properties. Broadly accepted validation methods of qNMR spectroscopy gives users tools to exploit qNMR more easily and enables rapid analytical method development and reduce time and financial burdens. The first initiative towards a worldwide agreement goes back to a panel discussion at PANIC 2014 (Practical Applications of NMR in Industry Conference) in Chicago. Since that time, the Validation Workshop takes place each year following the PANIC Conference, last in 2017 with a turnout of over 65 people. The group aims to identifying a network of NMR people concerned with validation that can ultimately assist each other through the validation process, harmonize the terminology and a standard approach for NMR validations and position the guidelines produced by consensus of the NMR community so that accreditation agencies can use this process. The talk briefly summarises the outcome of the former PANIC Validation Workshops (2015, 2016, and 2017) as well as the recent satellite meetings including the qNMR meeting held at Spectral Service in Cologne, Germany (June 2016), a validation workshop at SMASH (La Jolla, USA, September 2016), the qNMR Summit with USP in Rockville, USA (October 2016), the qNMR Summit at BAM in Berlin, Germany (March 2017), and the qNMR Minisymposium at SMASH in Baveno, Italy (September 2017). Upcoming activities will be a qNMR Summit held by JP and JEOL in Tokyo, Japan (January 29th-30th, 2018) and a qNMR Summit at the University of Würzburg, Germany (planned for October 2018). The next PANIC takes place March 4th-8th, 2018 in La Jolla (San Diego), CA, USA. Further Information can be found under: http://www.validnmr.com T2 - qNMR Day CY - Politecnico di Bari, Bari, Italy DA - 24.11.2017 KW - qNMR KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - NMR validation KW - qNMR Summit KW - Direct purity determination PY - 2017 UR - http://www.gidrm.org/index.php/activities/workshops/2017-workshops/qnmr-day-a-gidrm-organized-in-cooperation-with-girm AN - OPUS4-43118 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - qNMR metrology and current "primary" reference material activities N2 - In general, most quantitative organic chemical measurements rely on the availability of highly purified compounds to act as calibration standards. The traceability and providence of these standards is an essential component of any measurement uncertainty budget and provides the final link of the result to the units of measurement, ideally the SI. The more recent increase in the use of qNMR for the direct assessment of chemical purity however can potentially improve the traceability and reduce the uncertainty of the measured chemical purity at a reduced cost and with less material. For example, the method has beneficially been used by National Metrology Institutes for comparisons including comparisons on CCQM (Consultative Committee for Amount of Substance: Metrology in Chemistry and Biology, www.bipm.org). First comparisons started 1998 with CCQM-P3 (Organics in solution) or CCQM-P35 (2002, EtOH in solution), were underpinned by a broad range of polarity and molecular size (CCQM–K55 series of purity studies including Valine, Aldrin, or Folic acid) and were continued with the recent pilot studies CCQM-P150 (2014, purity of Dimethyl sulfone) or CCQM-P150b (2017, purity of Pyributicarb). Traditional ‘indirect’ methods of purity analysis require that all impurities are identified and quantified, leading to a minimum of four individual analytical methods (organic impurities, water, solvents, inorganic residue). These multiple technique approaches measure an array of different chemical impurities normally present in purified organic chemical compounds. As many analytical methodologies have compound-specific response factors, the accuracy and traceability of the purity assessment is dependent on the availability of reference materials of the impurities being available. qNMR provides the most universally applicable form of direct purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The development of CRMs addressing qNMR specific measurement issues will give analysts compounds ideally suited for the analytical method and also provide full characterisation of qNMR related parameters to enable more realistic uncertainty budgets. These materials will give users the tools to exploit qNMR more easily and enable them to speed up analytical method development and reduce the time and financial burden of multiple analytical testing. Due to recent advances in technical developments of NMR instruments such as acquisition electronics and probe design, detection limits of components in liquid mixtures were improved into the lower ppm range (approx. 5–10 ppm amount of substance) qNMR studies increasingly attract broader interest. T2 - qNMR Day CY - Politecnico di Bari, Bari, Italy DA - 24.11.2017 KW - qNMR KW - Quantitative NMR spectroscopy KW - qNMR metrology KW - Primary reference material KW - Comparison study KW - Direct purity determination PY - 2017 UR - http://www.gidrm.org/index.php/activities/workshops/2017-workshops/qnmr-day-a-gidrm-organized-in-cooperation-with-girm AN - OPUS4-43119 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas A1 - Paul, Andrea A1 - Maiwald, Michael T1 - Mathematical and statistical tools for online NMR spectroscopy in chemical processes N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which require excessive calibration effort. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for advanced process Monitoring and control, as demonstrated within the European Union’s Horizon 2020 project CONSENS. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from conventional multivariate statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants or derivatives and robust automation schemes. T2 - 13. Dresdner Sensor Symposium CY - Dresden, Germany DA - 04.12.2017 KW - Online NMR spectroscopy KW - Process control KW - Partial least squares regression KW - Indirect hard modeling KW - Quantum mechanics KW - First principles PY - 2017 UR - https://www.ama-science.org/proceedings/details/2748 SN - 978-3-9816876-5-1 U6 - https://doi.org/10.5162/13dss2017/P2.07 SP - P2, 209 EP - 212 PB - AMA Service GmbH CY - Berlin AN - OPUS4-43254 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael ED - Maiwald, Michael T1 - Validation report on NMR N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug and play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Smart sensors enable concepts like self-diagnostics, self-calibration, and self-configuration/ parameterization whenever our current automation landscape allows it. Here we summarize the currently discussed general requirements for process sensors 4.0 and introduce a smart online NMR sensor module as example, which was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consensspire.eu). KW - Process Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Indirect Hard Modeling KW - Process Control KW - Process Analytical Technology KW - CONSENS PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-435521 SP - 1 EP - 31 AN - OPUS4-43552 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Voll integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse - Perspektive: Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation T1 - Fully integrated distributed systems and processes – Perspective: Smart sensors, actuators, and communication N2 - Unternehmen der chemischen Industrie müssen neuen Pfade beschreiten, um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können. Dazu gehört insbesondere, das Potenzial digitaler Technologien zu nutzen. Die volle Integration und intelligente Vernetzung von Systemen und Prozessen kommt allerdings nur zögerlich voran. Dieser Beitrag ist ein Loblied auf die Feldebene. Er möchte dazu ermutigen, die Digitalisierung der Prozessindustrie auf Basis smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation ganzheitlicher zu denken und informiert über aktuelle technische Perspektiven, wie das Ein-Netzwerk-Paradigma, Ad-hoc-Vernetzungen, Edge-Computing, FPGAs, virtuelle Maschinen oder Blockchain. Diese geben smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation eine völlig neue Perspektive. N2 - Chemical companies must find new paths to success in a changing environment. In particular, this will involve exploiting the potential of digital technologies. However, the full integration and intelligent interconnection of systems and processes is only making slow progress. This contribution aims to encourage the more comprehensive use of digitization in the process industry based on smart sensors, actuators, and communications, and informs about current technical possibilities such as the “one-network paradigm”, ad-hoc connections, edge computing, FPGAs, virtual machines and blockchain. These offer a new scope for smart sensors, actuators, and communications. KW - Smarte Sensoren KW - Smarte Aktoren KW - Digitalisierung der Prozessindustrie KW - Prouess-Sensoren 4.0 KW - Smart sensors KW - Smart actuators KW - Digitization of process industry KW - Process sensors 4.0 PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-466642 SN - 2364-3137 VL - 60 IS - 10 SP - 70 EP - 85 PB - Vulkan Verlag CY - Essen AN - OPUS4-46664 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Wander, Lukas A1 - Paul, Andrea T1 - Already Producing or Still Calibrating? – Online NMR Spectroscopy as Smart Field Device. N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. Here we introduce our smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example, which was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. T2 - Tackling the Future of Plant Operation - Jointly towards a Digital Process Industry CY - Barcelona, Spain DA - 13.12.2017 KW - Process Monitoring KW - Smart Sensors KW - Online NMR Spectroscopy KW - Indirect Hard Modeling KW - Process Analytical Technology KW - CONSENS PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-434330 AN - OPUS4-43433 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Sustainable and Flexible Production of High Quality Chemicals and Pharmaceuticals Using Smart Sensors and Modular Production Units N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control and gives also an overview on direct dissolution studies of API cocrystals. T2 - Chemistry Group Seminar Pfizer Inc. CY - La Jolla, California, USA DA - 09.03.2018 KW - Process Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Smart Sensors KW - Indirect Hard Modeling KW - Modular Production KW - CONSENS PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-444382 AN - OPUS4-44438 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative NMR Spectroscopy Uncertainty Analysis Workshop N2 - qNMR provides the most universally applicable form of direct concentration or purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The workshop presents basic terms of statistics and uncertainty analysis, which are the basis for qNMR spectroscopy and data analysis such as, e.g., standard deviations, linear regression, significance tests, etc. and gives typical examples of applications in qNMR spectroscopy. T2 - Practical Applications of NMR in Industry Conference ​(PANIC) Validation Workshop 2018 CY - La Jolla, California, USA DA - 08.03.2018 KW - qNMR KW - NMR Validation KW - Basic Statistics KW - Linear Regression PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-444395 AN - OPUS4-44439 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea T1 - Already Producing or Still Calibrating? – Advances of Model-Based Data Evaluation Concepts for Quantitative Online NMR Spectroscopy N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. Here we introduce our smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). Based on concentration measurements of reagents and products by the NMR analyzer a continuous production and direct loop process control were successfully realized for several validation runs in a modular industrial pilot plant and compared to conventional analytical methods (HPLC, near infrared spectroscopy). The NMR analyser was developed for an intensified industrial process funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (“Integrated CONtrol and SENsing”, www.consens-spire.eu). T2 - Practical Applications of NMR in Industry Conference (PANIC) 2018 CY - La Jolla, California, USA DA - 04.03.2018 KW - Process Monitoring KW - Process Control KW - Process analytical technology KW - Spectral Modeling KW - Smart Sensors KW - CONSENS KW - Industrie 4.0 PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-444357 AN - OPUS4-44435 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bröcker, S. A1 - Klaer, R.-H. A1 - Kockmann, N. A1 - Maiwald, Michael T1 - Process Industry United in the Digital World - The current landscape of research for the digitalization of the process industry N2 - The Tutzing Symposium "100 % digital: survival strategies for the process industry" (see 4.1) in April 2018 was characterized by a great momentum which has been taken up and continued until today. The aim was to implement the ideas from the Tutzing Symposium in a coordinated and targeted manner. For this purpose, development needs as well as the numerous currently planned or already started research and development activities in the context of digitalisation were first compiled and analysed. This resulted in the current research landscape for digitalization in the process industry. It now enables to identify open topics and to translate them into research funding programs as well as to define new projects in the dialogue between users, suppliers and research, which are to be meaningfully interlinked and consolidated with existing projects. Due to the strong interest in digitalisation, activities are constantly being added, so that this paper can only provide a snapshot of the situation in the period 2019-2020. KW - Process Industry KW - Digitalisation KW - Tutzing Symposion KW - research landscape KW - Process Control PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-512265 UR - https://processnet.org/en/TAKdigital.html SP - 1 EP - 15 AN - OPUS4-51226 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Martins, Inês C.B. A1 - Al-Sabbagh, Dominik A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael A1 - Scholz, G. A1 - Emmerling, Franziska T1 - Insight into the Structure and Properties of Novel Imidazole-Based Salts of Salicylic Acid N2 - The preparation of new active pharmaceutical ingredient (API) multicomponent Crystal forms, especially co-crystals and salts, is being considered as a reliable strategy to improve API solubility and bioavailability. In this study, three novel imidazole-based salts of the poorly water-soluble salicylic acid (SA) are reported exhibiting a remarkable improvement in solubility and dissolution rate properties. All structures were solved by powder X-ray diffraction. Multiple complementary techniques were used to solve co-crystal/salt ambiguities: density functional Theory calculations, Raman and 1H/13C solid-state NMR spectroscopies. In all molecular salts, the Crystal packing interactions are based on a common charged assisted +N-H SA)...O-(co-former) hydrogen bond interaction. The presence of an extra methyl group in different positions of the co-former, induced different supramolecular arrangements, yielding salts with different physicochemical properties. All salts present much higher solubility and dissolution rate than pure SA. The most promising results were obtained for the salts with imidazole and 1-methylimidazole co-formers. KW - Salicylic acid KW - Imidazole KW - Salts KW - Powder X-ray diffraction KW - SsNMR KW - DFT PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-502825 VL - 24 IS - 22 SP - 4144 PB - MDPI AN - OPUS4-50282 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kern, Simon A1 - Liehr, Sascha A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Müller, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Kowarik, Stefan T1 - Artificial neural networks for quantitative online NMR spectroscopy N2 - Industry 4.0 is all about interconnectivity, sensor-enhanced process control, and data-driven systems. Process analytical technology (PAT) such as online nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is gaining in importance, as it increasingly contributes to automation and digitalization in production. In many cases up to now, however, a classical evaluation of process data and their transformation into knowledge is not possible or not economical due to the insufficiently large datasets available. When developing an automated method applicable in process control, sometimes only the basic data of a limited number of batch tests from typical product and process development campaigns are available. However, these datasets are not large enough for training machine-supported procedures. In this work, to overcome this limitation, a new procedure was developed, which allows physically motivated multiplication of the available reference data in order to obtain a sufficiently large dataset for training machine learning algorithms. The underlying example chemical synthesis was measured and analyzed with both application-relevant low-field NMR and high-field NMR spectroscopy as reference method. Artificial neural networks (ANNs) have the potential to infer valuable process information already from relatively limited input data. However, in order to predict the concentration at complex conditions (many reactants and wide concentration ranges), larger ANNs and, therefore, a larger Training dataset are required. We demonstrate that a moderately complex problem with four reactants can be addressed using ANNs in combination with the presented PAT method (low-field NMR) and with the proposed approach to generate meaningful training data. KW - Online NMR spectroscopy KW - Real-time process monitoring KW - Artificial neural networks KW - Automation KW - Process industry PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-507508 SN - 1618-2642 VL - 412 IS - 18 SP - 4447 EP - 4459 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-50750 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kern, Simon A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Holtkamp, M. A1 - Salge, M. A1 - Fleischer, C. A1 - Weber, N. A1 - Engell, S. A1 - Paul, Andrea A1 - Pereira Remelhe, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Flexible automation with compact NMR spectroscopy for continuous production of pharmaceuticals N2 - Modular plants using intensified continuous processes represent an appealing concept for the production of pharmaceuticals. It can improve quality, safety, sustainability, and profitability compared to batch processes; besides, it enables plug-and-produce reconfiguration for fast product changes. To facilitate this flexibility by real-time quality control, we developed a solution that can be adapted quickly to new processes and is based on a compact nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometer. The NMR sensor is a benchtop device enhanced to the requirements of automated chemical production including robust evaluation of sensor data. Beyond monitoring the product quality, online NMR data was used in a new iterative optimization approach to maximize the plant profit and served as a reliable reference for the calibration of a near-infrared (NIR) spectrometer. The overall approach was demonstrated on a commercial-scale pilot plant using a metal-organic reaction with pharmaceutical relevance. KW - NMR Spectroscopy KW - NIR Spectroscopy KW - Real-time process monitoring KW - Real-time quality control KW - Continuous processes KW - CONSENS KW - Data Fusion PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-480623 SN - 1618-2642 SN - 1618-2650 VL - 411 IS - 14 SP - 3037 EP - 3046 PB - Springer Nature CY - Heidelberg AN - OPUS4-48062 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Eifert, T. A1 - Eisen, K. A1 - Maiwald, Michael A1 - Herwig, C. T1 - Current and future requirements to industrial analytical infrastructure—part 2: smart sensors N2 - Complex processes meet and need Industry 4.0 capabilities. Shorter product cycles, flexible production needs, and direct assessment of product quality attributes and raw material attributes call for an increased need of new process analytical technologies (PAT) concepts. While individual PAT tools may be available since decades, we need holistic concepts to fulfill above industrial needs. In this series of two contributions, we want to present a combined view on the future of PAT (process analytical technology), which is projected in smart labs (Part 1) and smart sensors (Part 2). Part 2 of this feature article series describes the future functionality as well as the ingredients of a smart sensor aiming to eventually fuel full PAT functionality. The smart sensor consists of (i) chemical and process information in the physical twin by smart field devices, by measuring multiple components, and is fully connected in the IIoT 4.0 environment. In addition, (ii) it includes process intelligence in the digital twin, as to being able to generate knowledge from multi-sensor and multi-dimensional data. The cyber-physical system (CPS) combines both elements mentioned above and allows the smart sensor to be self-calibrating and self-optimizing. It maintains its operation autonomously. Furthermore, it allows—as central PAT enabler—a flexible but also target-oriented predictive control strategy and efficient process development and can compensate variations of the process and raw material attributes. Future cyber-physical production systems—like smart sensors—consist of the fusion of two main pillars, the physical and the digital twins. We discuss the individual elements of both pillars, such as connectivity, and chemical analytics on the one hand as well as hybrid models and knowledge workflows on the other. Finally, we discuss its integration needs in a CPS in order to allow is versatile deployment in efficient process development and advanced optimum predictive process control. KW - Smart sensors KW - Industry 4.0 KW - Digital twins KW - Process intelligence KW - Process analytical technology KW - Physical twin KW - Cyber-physical system PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-503980 SN - 1618-2642 VL - 412 IS - 9 SP - 2037 EP - 2045 PB - Springer CY - Berlin Heidelberg AN - OPUS4-50398 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Eisen, K A1 - Eifert, T A1 - Herwig, C A1 - Maiwald, Michael T1 - Current and future requirements to industrial analytical infrastructure—part 1: process analytical laboratories N2 - The competitiveness of the chemical and pharmaceutical industry is based on ensuring the required product quality while making optimum use of plants, raw materials, and energy. In this context, effective process control using reliable chemical process analytics secures global competitiveness. The setup of those control strategies often originate in process development but need to be transferable along the whole product life cycle. In this series of two contributions, we want to present a combined view on the future of PAT (process analytical technology), which is projected in smart labs (part 1) and smart sensors (part 2). In laboratories and pilot plants, offline chemical analytical methods are frequently used, where inline methods are also used in production. Here, a transferability from process development to the process in operation would be desirable. This can be obtained by establishing PAT methods for production already during process development or scale-up. However, the current PAT (Bakeev 2005, Org Process Res 19:3–62; Simon et al. 2015, Org Process Res Dev 19:3–62) must become more flexible and smarter. This can be achieved by introducing digitalization-based knowledge management, so that knowledge from product development enables and accelerates the integration of PAT. Conversely, knowledge from the production process will also contribute to product and process development. This contribution describes the future role of the laboratory and develops requirements therefrom. In part 2, we examine the future functionality as well as the ingredients of a smart sensor aiming to eventually fuel full PAT functionality—also within process development or scale-up facilities (Eifert et al. 2020, Anal Bioanal Chem). KW - Smart test laboratories KW - Laboratory 4.0 KW - Sustainable Production KW - Industry 4.0 PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-504020 SN - 1618-2642 VL - 412 IS - 9 SP - 2027 EP - 2035 PB - Springer CY - Berlin Heidelberg AN - OPUS4-50402 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Integrated and Networked Systems and Processes—A Perspective for Digital Transformation in Thermal Process Engineering N2 - Separation technology as a sub-discipline of thermal process engineering is one of the most critical steps in the production of chemicals, essential for the quality of intermediate and end products. The discipline comprises the construction of facilities that convert raw materials into value-added products along the value chain. Conversions typically take place in repeated reaction and separation steps—either in batch or continuous processes. The end products are the result of several production and separation steps that are not only sequentially linked, but also include the treatment of unused raw materials, by-products and wastes. Production processes in the process industry are particularly susceptible to fluctuations in raw materials and other influences affecting product quality. This is a challenge, despite increasing fluctuations, to deliver targeted quality and simultaneously meet the increasing dynamics of the market, at least for high value fine chemicals. In order to survive successfully in a changed environment, chemical companies must tread new paths. This includes the potential of digital technologies. The full integration and intelligent networking of systems and processes is progressing hesitantly. This contribution aims to encourage a more holistic approach to the digitalization in thermal process engineering by introduction of integrated and networked systems and processes. KW - Smarter Sensor KW - Digitalisation KW - Digital transformation KW - Process Industry KW - Thermal Process Engineering KW - Digital Twins PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-504964 SN - 2305-7084 VL - 4 IS - 15 SP - 1 EP - 9 PB - MDPI CY - Basel AN - OPUS4-50496 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Balderas-Xicohtencatl, R. A1 - Villajos Collado, José Antonio A1 - Casabán, J. A1 - Wong, D. A1 - Maiwald, Michael A1 - Hirscher, M. T1 - ZIF‑8 Pellets as a Robust Material for Hydrogen Cryo-Adsorption Tanks N2 - Cryoadsorption on the inner surface of porous materials is a promising solution for safe, fast, and reversible hydrogen storage. Within the class of highly porous metal−organic frameworks, zeolitic imidazolate frameworks (ZIFs) show high thermal, chemical, and mechanical stability. In this study, we selected ZIF-8 synthesized mechanochemically by twin-screw extrusion as powder and pellets. The hydrogen storage capacity at 77 K and up to 100 bar has been analyzed in two laboratories applying three different measurement setups showing a high reproducibility. Pelletizing ZIF-8 increases the packing density close to the corresponding value for a single crystal without loss of porosity, resulting in an improved volumetric hydrogen storage capacity close to the upper limit for a single crystal. The high volumetric uptake combined with a low and constant heat of adsorption provides ca. 31 g of usable hydrogen per liter of pellet assuming a temperature−pressure swing adsorption process between 77 K − 100 bar and 117 K − 5 bar. Cycling experiments do not indicate any degradation in storage capacity. The excellent stability during preparation, handling, and operation of ZIF-8 pellets demonstrates its potential as a robust adsorbent material for technical application in pilot- and full-scale adsorption vessel prototypes. KW - Hydrogen adsorption storage KW - Metal−organic frameworks KW - ZIF-8 KW - Cryoadsorption KW - Hydrogen Storage KW - MefHySto PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-569473 SN - 2574-0962 SP - 1 EP - 8 PB - ACS Publications CY - Washington DC AN - OPUS4-56947 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Kern, Simon A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas T1 - Calibration-Free Chemical Process and Quality Control Units as Enablers for Modular Production N2 - Modular chemical production is a tangible translation of the digital transformation of the process industry for specialty chemicals. In particular, it enables the speeding-up of process development and thus a quicker time to market by flexibly connecting and orchestrating standardised physical modules and bringing them to life (i.e., parameterising them) with digitally accumulated process knowledge. We focus on the specific challenges of chemical process and quality control, which in its current form is not well suited for modular production and provide possible approaches and examples of the change towards direct analytical methods, analytical model transfer or machine-supported processes. KW - Modular Production KW - Chemical Process Control KW - Process Analytical Technology KW - Digital Transformation KW - Industry 4.0 PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-517264 SN - 1522-2640 VL - 93 IS - 1-2 SP - 62 EP - 70 PB - Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-51726 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Metrologie für fortschrittliche Wasserstoffspeicherlösungen – Das EU-Projekt MefHySto T1 - Metrology for advanced hydrogen storage solutions – The EU project MefHySto N2 - Das europäische Projekt MefHySto befasst sich mit dem Bedarf an großmaßstäblichen Energiespeichern, die für eine Umstellung der Energieversorgung auf erneuerbare Energien erforderlich sind. Eine solche Speicherung ist entscheidend, um Energie zu Spitzenzeiten zu liefern, wenn die erneuerbaren Energiequellen schwanken. Eine mögliche Lösung für die Energiespeicherung ist der großtechnische Einsatz von Wasserstoff. Die messtechnische Rückführbarkeit in der Energieinfrastruktur für die Wasserstoffspeicherung ist dann von entscheidender Bedeutung und eine bessere Kenntnis der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Wasserstoff sowie rückführbare Messungen und validierte Techniken unverzichtbar. N2 - The European project MefHySto addresses the need of large-scale energy storage, which is required for a shift to renewable energy supply. Such storage is mandatory to supply energy at peak times when renewable sources fluctuate. A possible solution for energy storage is large-scale use of hydrogen. Metrological traceability in the energy infrastructure for hydrogen storage is then crucial and a better knowledge of the chemical and physical properties of hydrogen as well as traceable measurements and validated techniques are indispensable. KW - Wasserstoff KW - Wasserstoffspeicher KW - Infrastruktur KW - Metrologie KW - PEM-Wasserelektrolyse KW - Rückverstromung KW - Lastwechsel KW - Wasserstoff-Qualität PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-556451 UR - https://gwf-gas.de/forschung-entwicklung/metrologie-fuer-fortschrittliche-wasserstoffspeicherloesungen-das-eu-projekt-mefhysto/ SN - 2366-9594 VL - 163 IS - 9 SP - 38 EP - 45 PB - Vulkan Verlag CY - Essen AN - OPUS4-55645 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Meyer, Klas A1 - Lademann, J. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Contributions towards variable temperature shielding for compact NMR instruments N2 - The application of compact NMR instruments to hot flowing samples or exothermically reacting mixtures is limited by the temperature sensitivity of permanent magnets. Typically, such temperature effects directly influence the achievable magnetic field homogeneity and hence measurement quality. The internal-temperature control loop of the magnet and instruments is not designed for such temperature compensation. Passive insulation is restricted by the small dimensions within the magnet borehole. Here, we present a design approach for active heat shielding with the aim of variable temperature control of NMR samples for benchtop NMR instruments using a compressed airstream which is variable in flow and temperature. Based on the system identification and surface temperature measurements through thermography, a model predictive control was set up to minimise any disturbance effect on the permanent magnet from the probe or sample temperature. This methodology will facilitate the application of variable-temperature shielding and, therefore, extend the application of compact NMR instruments to flowing sample temperatures that differ from the magnet temperature. KW - Benchtop NMR KW - Continuous Processes KW - Inline Analytics KW - Model Predictive Control KW - Process Analytical Tecnology KW - Temperature Control PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-579219 SN - 1097-458X SP - 1 EP - 10 PB - John Wiley & Sons Ltd. AN - OPUS4-57921 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Kern, Simon A1 - Salge, M. A1 - Holtkamp, M. A1 - Guhl, Svetlana A1 - Fleischer, C. A1 - Meyer, Klas A1 - Remelhe, M. A1 - Maiwald, Michael A1 - Engell, S. T1 - An Application of Modifier Adaptation with Quadratic Approximation on a Pilot Scale Plant in Industrial Environment N2 - The goal of this work is to identify the optimal operating input for a lithiation reaction that is performed in a highly innovative pilot scale continuous flow chemical plant in an industrial environment, taking into account the process and safety constraints. The main challenge is to identify the optimum operation in the absence of information about the reaction mechanism and the reaction kinetics. We employ an iterative real-time optimization scheme called modifier adaptation with quadratic approximation (MAWQA) to identify the plant optimum in the presence of plant-model mismatch and measurement noise. A novel NMR PAT-sensor is used to measure the concentration of the reactants and of the product at the reactor outlet. The experiment results demonstrate the capabilities of the iterative optimization using the MAWQA algorithm in driving a complex real plant to an economically optimal operating point in the presence of plant-model mismatch and of process and measurement uncertainties. KW - Process Analytical Technology KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Industry KW - Iterative real-time optimization KW - Modifier adaptation KW - Plant-model mismatch KW - Reactor control KW - CONSENS PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-524531 SN - 1522-2640 VL - 53 IS - 2 SP - 11773 EP - 11779 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-52453 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Ruiken, J.-P. A1 - Westad, Frank A1 - Illner, M. A1 - Müller, D. A1 - Esche, E. A1 - Repke, J.-U. A1 - Maiwald, Michael T1 - Online Spectroscopy in Microemulsions – A Process Analytical Approach for a Hydroformylation Mini-plant N2 - Within the Collaborative Research Center InPROMPT a novel process concept for the hydroformylation of long-chained olefins is studied in a mini-plant, using a rhodium complex as catalyst in the presence of syngas. Recently, the hydroformylation in micro¬emulsions, which allows for the efficient recycling of the expensive rhodium catalyst, was found to be feasible. However, the high sensitivity of this multi-phase system with regard to changes in temperature and composition demands a continuous observation of the reaction to achieve a reliable and economic plant operation. For that purpose, we tested the potential of both online NMR and Raman spectroscopy for process control. The lab-scale experiments were supported by off-line GC-analysis as a reference method. A fiber optic coupled probe of a process Raman spectrometer was directly integrated into the reactor. 25 mixtures with varying concentrations of olefin (1-dodecene), product (n-tridecanal), water, n-dodecane, and technical surfactant (Marlipal 24/70) were prepared according to a D-optimal design. Online NMR spectroscopy was implemented by using a flow probe equipped with 1/16” PFA tubing serving as a flow cell. This was hyphenated to the reactor within a thermostated bypass to maintain process conditions in the transfer lines. Partial least squares regression (PLSR) models were established based on the initial spectra after activation of the reaction with syngas for the prediction of unknown concentrations of 1-dodecene and n-tridecanal over the course of the reaction in the lab-scale system. The obtained Raman spectra do not only contain information on the chemical composition but are further affected by the emulsion properties of the mixtures, which depend on the phase state and the type of micelles. Based on the spectral signature of both Raman and NMR spectra, it could be deduced that especially in reaction mixtures with high 1-dodecene content the formation of isomers as a competitive reaction was dominating. Similar trends were also observed during some of the process runs in the mini-plant. The multivariate calibration allowed for the estimation of reactants and products of the hydroformylation reaction in both laboratory setup and mini-plant. T2 - 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017) CY - Potsdam, Germany DA - 10.05.2017 KW - Microemulsions KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Online Raman Spectroscopy PY - 2017 SP - 64 EP - 64 CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-40228 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Wander, Lukas A1 - Gräßer, Patrick A1 - Maiwald, Michael T1 - Design and Validation of a Compact NMR Analyser N2 - Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control. Compact NMR instruments based on permanent magnets are robust and relatively inexpensive analysers, which feature advantages like low cost, low maintenance, ease of use, and cryogen-free operation. Instruments for online NMR measurements equipped with a flow-through cell, possessing a good signal-to-noise-ratio, sufficient robustness, and meeting the requirements for integration into industrial plants (i.e., explosion safety and fully automated data analysis) are currently not available off the rack. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. If these are not available, there is a huge risk of producing large amounts of out-of-spec (OOS) products. This is addressed in the European Unionʼs Research Project CONSENS (Integrated Control and Sensing) by development and integration of smart sensor modules for process monitoring and control within such modular plant setups. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction) and evaluation. Indirect Hard Modeling (IHM) was selected for data analysis of the low-field NMR spectra. A set-up for monitoring continuous reactions in a thermostated 1/8” tubular reactor using automated syringe pumps was used to validate the IHM models by using high-field NMR spectroscopy as analytical reference method. T2 - 4th European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT 2017) CY - Potsdam, Germany DA - 10.05.2017 KW - Prozessanalytik KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectrsocopy KW - Process Analytical Technology KW - Industrie 4.0 KW - EuroPACT PY - 2017 SP - 72 EP - 73 CY - Frankfurt a. M. AN - OPUS4-40229 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - van der Veen, A. M H A1 - Zalewska, E. T. A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Beelen, R. R. A1 - Tuma, Dirk A1 - Maiwald, Michael A1 - Fükő, J. A1 - Büki, T. A1 - Szilágyi, Z. N. A1 - Beránek, J. A1 - Cieciora, D. A1 - Ochman, G. A1 - e.t al., T1 - Metrologia International Bureau of Weights and Measures (BIPM), find out more - KEY COMPARISON International comparison CCQM-K118 natural gas N2 - CCQM-K118 was an international key comparison on natural gas composition with two types of gases, i.e., a low calorific hydrogen-enriched natural gas and a high calorific LNG type of gas. There were 14 participating laboratories. The traveling standards (i.e., 14 mixtures each) were obtained from an external source and checked for homogeneity and stability before and after the participants' measurements at the two coordinating laboratories. The data evaluation was performed using a consensus value and a laboratory effect model. The results of the participants were benchmarked against a key comparison reference value computed from the largest consistent subset (LCS) of the submitted results, adjusted for the differences between the travelling standards. For the first time in a key comparison in gas analysis, the model included a term to account for excess variability in the LCS. Most of the participants reported one or a few (slightly) discrepant results. Partly this is due to the heterogeneity and heteroscedasticity of the datasets. In all, the results in this key comparison demonstrate the good comparability of the national measurement standards for natural gas composition maintained by the participating NMIs. Main text. To reach the main text of this paper, click on Final Report. Note that this text is that which appears in Appendix B of the BIPM key comparison database kcdb.bipm.org/. The final report has been peer-reviewed and approved for publication by the CCQM, according to the provisions of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (MRA). To reach the main text of this paper, click on Final Report. Note that this text is that which appears in Appendix B of the BIPM key comparison database https://www.bipm.org/kcdb/. The final report has been peer-reviewed and approved for publication by the CCQM, according to the provisions of the CIPM Mutual Recognition Arrangement (CIPM MRA). KW - CCQM-K PY - 2022 U6 - https://doi.org/10.1088/0026-1394/59/1A/08017 SN - 0026-1394 VL - 59 IS - 1A PB - IOP Publishing LTD AN - OPUS4-56308 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Sperling, M. A1 - Huber, C. A1 - Hayen, H. A1 - Teutenberg, T. A1 - Belder, D. A1 - Karst, U. A1 - Hagenhoff, B. A1 - Vogel, M. T1 - Prozessanalytik: Spektroskopie und Miniaturisierung N2 - Forderungen nach höherer Geschwindigkeit und die Komplexität der Fragen geben der analytischen Chemie neue Impulse. So nutzt die Prozessanalytik gepulste Ramanspektrometer, die Elemente Arsen und Quecksilber dominieren die Forschung in der Speziesanalytik, und die Omics-Techniken entwickeln sich zu Multi-Omics-Ansätzen. Ambiente MS-Techniken benötigen keine aufwendige Probenvorbereitung, multidimensionale Trenntechniken werden verstärkt in der Routine eingesetzt, und Chip-basierte Trennungen fallen durch Schnelligkeit auf. Molekülspektroskopie und Massenspektrometrie dominieren die bildgebenden Verfahren, und die Lateralauflösung der ToF-Sekundärionenmassenspektrometrie hat sich bei Oberflächenuntersuchungen verbessert. KW - Prozessanalytik KW - Quanten-Kaskadenlaser KW - Photonendichtewellen-Spektroskopie KW - Gepulste Ramanspektrometer KW - Partikelmesstechnik KW - Prozesssensoren PY - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-361371 UR - http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/nadc.20164046080/abstract SN - 1868-0054 VL - 64 IS - 5 SP - 497 EP - 508 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-36137 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Low field NMR spectroscopy for online monitoring N2 - Online NMR spectroscopy is an excellent tool to study complex reacting multicomponent mixtures and gain process insight and understanding. For online studies under process conditions, flow NMR probes can be used in a wide range of temperature and pressure. This paper compiles the most important aspects towards quantitative process NMR spectroscopy in complex multicomponent mixtures and provides examples. After NMR spectroscopy is introduced as an online method and for technical samples without sample preparation in deuterated solvents, influences of the residence time distribution, pre-magnetization, and cell design are discussed. NMR acquisition and processing parameters as well as data preparation methods are presented and the most practical data analysis strategies are introduced. T2 - Sonderkolloquium der INVITE-GmbH CY - Leverkusen, Germany DA - 07.09.2016 KW - Industrie 4.0 KW - CONSENS KW - Prozessanalytik KW - Online NMR spectroscopy PY - 2015 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-361417 AN - OPUS4-36141 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, Clement A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea A1 - Engel, D. A1 - Kraume, M. A1 - Guthausen, G. T1 - Automated Data Evaluation and Modeling of Simultaneous 19F-1 H Benchtop NMR Spectra for Online Reactin Monitoring N2 - Benchtop nuclear magnetic resonance spectroscopy currently develops to an important analytical tool for both quality control and process monitoring. In contrast to high resolution online NMR (HR-NMR), benchtop NMR can be operated under rough environmental conditions. A continuous re-circulating stream of reaction mixture from the reaction vessel to the NMR spectrometer enables a non-invasive, volume integrating online analyses of reactants and products. Here we investigated the esterification of 2,2,2-trifluoroethanol with acetic acid to 2,2,2-trifluoroethyl acetate both by 1H HR-NMR (500 MHz) and 1H and 19F MR NMR (43 MHz and 40 MHz) as a model system. The parallel online measurement was realized by splitting the flow, which allowed the adjustment of quantitative and independent flow rates, both in the benchtop NMR probe as well as in the HR-NMR probe, in ad-dition to a fast bypass line back to the reactor. T2 - SMASH 2015 (Small Molecules NMR Conference) CY - Baveno, Italy DA - 20.09.2015 PY - 2015 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-351645 AN - OPUS4-35164 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Innen hui und außen pfui – Smarte Prozess-Sensoren in der gegenwärtigen Automatisierungslandschaft der Prozessindustrie N2 - Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Wandel von der aktuellen Automation zum smarten Sensor ist im vollen Gange. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Eine Topologie für smarte Sensoren, die das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik beschreibt gibt es heute jedoch noch nicht. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Komponenten auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen. Unnötiges Schnickschnack ist nicht erwünscht. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere. Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Komponenten untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0. Der Vortrag greift die Anforderungen der Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ auf und zeigt Möglichkeiten zu ihrer Realisierung am Beispiel eines Online-NMR-Analysators, der im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS“ (www.consens-spire.eu) entwickelt wurde. Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern sowie Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu. T2 - 13. Dresdner Sensor Symposium CY - Dresden, Germany DA - 04.12.2017 KW - Prozessanalytik KW - Prozess-Sensoren 4.0 KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Continuous Manufacturing KW - Process Analytical Technology KW - CONSENS PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-432056 AN - OPUS4-43205 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Zientek, Nicolai A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Strangers in the Night – Smart Process Sensors in Our Current Automation Landscape N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors will simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. This is particularly important for concepts like self-diagnostics, self-calibration and self-configuration/parameterization. Intelligent field devices as parts of digital field networks, Inter-net Protocol (IP)-based connectivity and web interfaces, as well as advanced data analysis soft-ware will provide the basis for future projects like Industrie 4.0, Factory of the Future, or Industrial Internet of Things (IIoT). The talk summarizes the currently discussed general requirements for process sensors 4.0 and introduces an online NMR sensor as example. This sensor was developed to provide integrated control and sensing for sustainable operation of flexible intensified processes (CONSENS) funded by the European Union’s Horizon 2020 research and innovation programme. T2 - Eurosensors 2017 Conference CY - Paris, France DA - 03.09.2017 KW - Process Monitoring KW - Smart Sensors KW - Online NMR Spectroscopy KW - Indirect Hard Modeling KW - Industrie 4.0 KW - Eurosensors PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-418271 UR - http://www.eurosensors2017.eu/ AN - OPUS4-41827 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Paul, Andrea A1 - Wander, Lukas T1 - Design and validation of a compact online NMR module N2 - Monitoring chemical reactions is the key to process control. Today, mainly optical online methods are applied, which are calibration intensive. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while cutting the calibration and validation needs to an minimum and thus exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for advanced process monitoring and control. Intensified continuous processes are in focus of current research. Flexible (modular) chemical plants can produce different products using the same equipment with short down-times between campaigns and quick introduction of new products to the market. In continuous flow processes online sensor data and tight closed-loop control of the product quality are mandatory. Data analysis techniques are available but currently mostly used for off-line data analysis to detect the causes of variations in the product quality. This is addressed within the EU’s Research Project CONSENS by the development and integration of a smart NMR module for process monitoring. The presented NMR module is provided in a mobile explosion proof housing and involves a compact spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction), and evaluation. Such “smart sensors” provide the basis for the future project “Industrie 4.0”, and Industrial Internet of Things (IIoT), along with current requirements to process control, model based control, or soft sensing. The module transforms the acquired online spectra of various technically relevant reactions to either conventional 4‒20 mA signals as well as WiFi based OPC-UA communication protocols, which enables NMR-based advanced process control and funny discussions with plant managers along with automation and safety engineers. T2 - Small Molecule NMR Conference (SMASH) CY - Baveno, Italy DA - 17.09.2017 KW - Online NMR spectroscopy KW - CONSENS KW - Reaction monitoring KW - Process control KW - Process analytical technology KW - Indirect hard modeling KW - Industrie 4.0 KW - Smart sensors KW - SMASH PY - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-419473 UR - http://www.smashnmr.org/conference/program AN - OPUS4-41947 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gräßer, Patrick A1 - Paul, Andrea A1 - King, R. A1 - Maiwald, Michael T1 - Online low-field NMR spectroscopy for process control of an industrial lithiation reaction—automated data analysis N2 - Monitoring specific chemical properties is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which require time- and cost-intensive calibration effort. NMR spectroscopy, with its advantage being a direct comparison method without need for calibration, has a high potential for closed-loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and rough environments for process monitoring and advanced process control strategies. We present a fully automated data analysis approach which is completely based on physically motivated spectral models as first principles information (Indirect Hard Modelling – IHM) and applied it to a given pharmaceutical lithiation reaction in the framework of the European Union’s Horizon 2020 project CONSENS. Online low-field NMR (LF NMR) data was analysed by IHM with low calibration effort, compared to a multivariate PLS-R (Partial Least Squares Regression) approach, and both validated using online high-field NMR (HF NMR) spectroscopy. KW - Online NMR spectroscopy KW - Process analytical technology KW - Partial Least Squares Regression KW - Indirect Hard Modeling KW - Benchtop NMR Spectroscopy KW - Smart Sensors KW - CONSENS PY - 2018 UR - https://link.springer.com/article/10.1007/s00216-018-1020-z U6 - https://doi.org/10.1007/s00216-018-1020-z SN - 1618-2642 SN - 1618-2650 VL - 410 IS - 14 SP - 3349 EP - 3360 PB - Springer CY - Berlin, Heidelberg AN - OPUS4-44847 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik – von der Online-NMR-Spektroskopie im Feld bis zum Plasmaspektrometer auf dem Acker N2 - Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor. Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist. Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt. Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet. T2 - Seminar der Institute Analytische Chemie CY - Universität Duisburg-Essen, Essen, Germany DA - 23.04.2018 KW - Prozessanalytik KW - Time-gated Raman-Spektroskpie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Laser-induced Breakdown Spectroscopy KW - Online-RFA-Spektroskopie PY - 2018 AN - OPUS4-44754 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon T1 - Already Producing or Still Calibrating? – Online NMR Spectroscopy as Smart Field Device. N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control giving an overview from direct dissolution studies of API cocrystals to studies of emulsions for a hydroformylation. T2 - Boston and Cambridge NMR community seminar CY - Cambridge, MS, USA DA - 02.03.2018 KW - Process Monitoring KW - Process Control KW - Pprocess analytical technology KW - Indirect Hard Modeling KW - Spectral Modeling KW - CONSENS PY - 2018 AN - OPUS4-44348 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Cyber-physical Testlabs: Anforderungen an modulare Labore im Zeitalter der Digitalisierung N2 - Von der zunehmenden Digitalisierung sind alle Bereiche von Wirtschaft, Industrie und Gesellschaft betroffen. Die Digitalisierung führt zu einer verstärkten virtuellen Nutzung von Ressourcen und zu einer hochdynamischen Entwicklung der zugehörigen Forschungs- und Technologiefelder. Neue Technologien sind die Basis für die erfolgreiche Weiterentwicklung des Wirtschaftsstandortes Deutschland und für eine Wertschöpfung in globalen Märkten. Die nachhaltige Sicherheit neuer Technologien schafft das Vertrauen der Bürger in den Wandel und sichert unsere Zukunft. Im Vortrag werden Anforderungen und Lösungsvorschläge für das Labor der Zukunft diskutiert. Industrie 4.0 bzw. das Labor 4.0 hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Entwicklung von Anlagen und Prozessen beginnt im Labor 4.0. Dazu werden offene, nicht proprietäre Schnittstellen und Standards bei Laborgeräten und Feldgeräten dringend benötigt. Der Standard OPC-UA wird derzeit als gesetzt gesehen. Als nächstes ist die Festlegung der Semantik (Companion Specification) erfordert. Als Bitte an die Zulieferer und Geräterhersteller wird gerichtet, möglichst keine Alleingänge hinsichtlich Schnittstellen, Standards oder GUI zu unternehmen, sondern diese mit den Anwendern abzustimmen. Auf diese Weise ergibt sich das in Industrie 4.0 geforderte "durchgehende Engineering“. Die Sicherung der Wettbewerbsfähigkeit des Standorts Deutschland/Europa ergibt sich dann gleich in doppelter Hinsicht: Sichere, verfügbare und effiziente Herstellung international wettbewerbsfähiger Produkte für die Anwender sowie weltweiter Export von Mess- und Regeltechnik für die Messtechnikbranche. T2 - Analytica Expertenpanel: IoT im Labor 4.0 - Laborgeräte auf dem Weg zu Smart Devices CY - München, Germany DA - 11.04.2018 KW - Smarte Feldgeräte KW - Cyber-physical Test Labs KW - Industrie 4.0 KW - Cyberphysisches Labor PY - 2018 AN - OPUS4-44679 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Anforderungen der Prozessindustrie an Gerätekommunikation N2 - Der Vortrag gibt einen Überblick über die aktuellen Diskussionen zu Feldgerätekommunikation in der Prozessindustrie. Diese verfolgt seitens der Anwender in der NAMUR das NOA-Konzept (NOA = NAMUR Open Architecture). In gemeinsamen Aktivitäten mit dem ZVEI werden mit Zielstellung Mitte/Ende 2019 folgende Konzepte vorangebracht: NOA Informationsmodell in OPC UA, Informationssicherheit und das Konzept des „Verification of Request“. Gemeinsam mit Geräte- und Softwareherstellern sollen auch M+O-Sensoren (Maintenance und Optimization) konzipiert werden. Aus dem NAMUR AK 3.7 heraus wurde im Oktober ein Erweiterter Arbeitskreis „Smarte Sensoren, Aktoren und Kommunikation“ kontituiert, dem auch Geräte- und Softwarehersteller und das BSI angehören. Hier werden konkrete Anwendungsfälle für smarte Feldgeräte und Anforderungen an M+O-Sensoren erarbeitet, um die Bereitstellung und den Einsatz smarter Automatisierungskomponenten zu beschleunigen. Zukünftig werden das „Smarte Labor“ und die „Smarte Produktion“ stärker zusammenwachsen. T2 - 5. Sitzung Projektgruppe „Vernetzte Laborgeräte“ SPECTARIS e.V., Berlin CY - Berlin, Germany DA - 14.11.2018 KW - Prozessindustrie KW - Digitalisierung KW - Industrie 4.0 KW - NAMUR Open Architecture (NOA) KW - M+O-Sensoren KW - Spectaris PY - 2018 AN - OPUS4-46586 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Smarte Feldgeräte – Nur "Smartisiert" oder Echte Chance für die Zukünftige Automatisierung? N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Die volle Integration und intelligente Vernetzung von Systemen und Prozessen kommt zögerlich voran. Dieser Vortrag ist ein Loblied auf die Feldebene. Er möchte dazu ermutigen, die Digitalisierung der Prozessindustrie auf Basis smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation ganzheitlicher zu denken und informiert über aktuelle technische Perspektiven, wie das „Ein-Netzwerk-Paradigma“, Ad-hoc-Vernetzungen, Edge-Computing, FPGAs, virtuelle Maschinen oder Blockchain. Diese geben smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation eine völlig neue Perspektive. N2 - To successfully survive in a changing environment, chemical companies must find new paths. The potential of digital technologies belongs to these. A full integration and intelligent interconnection of systems and processes progresses only hesitantly. This talk is a hymn on the field level. It should encourage to think digitization of process industry based on smart sensors, actuators, and communication more comprehensively and informs about current technical perspectives such as the “one-network paradigm”, ad-hoc connections, edge computing, FPGAs, virtual machines and blockchain. These give smart sensors, actuators, and communication a new perspective. T2 - Smart Field Devices – Just „smartified“ or a Real Chance for Future Automation? T2 - NAMUR Hauptsitzung 2018 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 08.11.2018 KW - Smarte Feldgeräte KW - Sensorik KW - Digitalisierung KW - Edge Computing KW - Dezentrale Netzwerke KW - NAMUR PY - 2018 AN - OPUS4-46559 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Workshop: Basic Statistics for NMR N2 - qNMR provides the most universally applicable form of direct concentration or purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The workshop presents basic terms of statistics and uncertainty analysis, which are the basis for qNMR spectroscopy and data analysis such as, e.g., standard deviations, linear regression, significance tests, etc. and gives typical examples of applications in qNMR spectroscopy. T2 - qNMR-Summit 2018 CY - Würzburg, Germany DA - 10.10.2018 KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - Statistics KW - Quality Assurance KW - NMR validation KW - qNMR PY - 2018 AN - OPUS4-46368 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Emmerling, Franziska A1 - Villajos Collado, José Antonio A1 - Maierhofer, Christiane A1 - Thiel, Erik A1 - Altenburg, Simon T1 - Already producing or still assembling? – Perspectives towards modular production and quality control in a digitized process industry N2 - The CLEAN ENERGY Flagship is an initiative designed to utilize recent game changing developments in digital, materials and manufacturing technologies to catalyze a radical paradigm shift towards clean, reliable, efficient and cost-optimal energy. Unifying and drastically accelerating radically new energy material design, processing and integration across the entire value chain addressing energy production, conversion, storage and systems. CLEAN ENERGY participants are all distinguished research organisations that each benefit from their own industry networks and contacts with regions and state-level activities and have a long history of collaborating with each other (for 10 years now under the umbrella of EERA) within a European collaborative framework. Through EERA, CLEAN ENERGY aims to become a crucial partner in the SET-Plan, supporting long-lasting approaches through its established networks and internal collaborations. T2 - Clean Energy Workshop on Autonomous Materials Development Platforms CY - Brussels, Belgium DA - 02.10.2018 KW - Digitization KW - Energy production KW - Energy storage KW - Energy systems KW - Clean energy technology PY - 2018 AN - OPUS4-46135 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR Spectroscopy: A Versatile Tool for Automated Continuous-Flow Production of Chemicals and Pharmaceuticals N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - Seminar of Research Department „Life, Light & Matter“ of the InterdisciplinaryFaculty of the University of Rostock CY - Rostock, Germany DA - 08.01.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Low-field NMR Spectroscopy KW - Online NMR Spectroscopy KW - Modular Production KW - Process Industry KW - Fresenius Lecture PY - 2019 AN - OPUS4-47166 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Paul, Andrea A1 - Kern, Simon T1 - NMR Spectroscopy for Online Monitoring and Process Control N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control. T2 - Lonza Shared Best Practice Seminar CY - Visp, Switzerland DA - 26.02.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Compact NMR Spectroscopy KW - Quantitative NMR Spectroscopy PY - 2019 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-47453 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Guhl, Svetlana A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Paul, Andrea T1 - How online NMR spectroscopy accelerates chemical process development and manufacturing – From automated spectral analysis to integrated NMR micro reactors N2 - Accelerating chemical process development and manufacturing along with quick adaption to changing customer needs means consequent transformation of former batch to continuous (modular) manufacturing processes. These are justified by an improved process control through smaller volumes, better heat transfer, and faster dynamics of the examined reaction systems. As an example, for such modular process units we present the design and validation of an integrated nuclear magnetic resonance (NMR) micro mixer tailor‐made for a desired chemical reaction based on computational modelling. The micro mixer represents an integrated modular production unit as an example for the most important class of continuous reactors. The quantitative online NMR sensor represents a smart process analytical field device providing rapid and non‐invasive chemical composition information without need for calibration. We describe the custom design through computational fluid dynamics (CFD) for the demands of the NMR sensor as well as for the given reaction conditions. The system was validated with an esterification reaction as an example for a chemical reaction process. Systems utilizing such an online NMR analyser benefits through short development and set‐up times based on “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within minutes to a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious DoE calibrations runs. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). The approach was validated for typical industrial reactions, such as hydrogenations or lithiations. This work wants to show the benefit of NMR spectroscopy as online analytical technique in industrial applications for improving process understanding and efficiency. Especially development and set‐up times based on “modular” data analysis models will enable new production concepts, which are currently discussed with respect to digitization of process industry. PANIC is the ideal forum for such discussions in the application of NMR spectroscopy and its data analysis to the everyday problems in process industry. T2 - Practical Applicatiions of NMR in Industry Conference (PANIC) 2019 CY - Hilton Head Island, USA DA - 04.03.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Micro Reactor KW - Data Analysis KW - PANIC PY - 2019 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-47488 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Die Digitalisierung der Prozessindustrie – Voll integrierte und intelligent vernetzte Sensoren und Prozesse für die kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemie-unternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digi-taler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisie-ren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen. Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informati-onen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine phar-mazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und voll-automatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkon-zepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden. Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Pro-zesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit ver-tretbaren Qualitätskosten möglich machen. T2 - ANAKON 2019 CY - Münster, Germany DA - 25.03.2019 KW - Digitalisierung KW - Datenauswertung KW - Digitaler Zwilling KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik PY - 2019 AN - OPUS4-47650 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - NMR Validation - Measurement Uncertainty N2 - There is a need within the NMR community to progress forward in exploring new facets in which we can use analytical techniques to advance our understanding of various systems. One aspect the NMR community hasn’t fully encompassed is the validation process, which also involves setting reference standards, establishing a common language that directly relates to NMR, communication relating to validation, and much more. This workshopcontribution starts with an overview on international metrology for qNMR spectroscopy. Since NMR is completely described by mathematical equations, the measurement unceartainty can directly be dreived from formula. Examples are presented. These are differentiated between type A and B evaluations. Finally the Expanded Unceartainty is defined. Since the user needs a risk-based unceartainty assessment, different "leagues" for routine, advanced, and high level needs are proposed to make clear, that no all sources of uncertainty have to be taken in considerention at practical levels. T2 - Practical Applications of NMR in Industry Conference (PANIC) 2019 - Validation Workshop CY - Hilton Head Island, USA DA - 04.03.2019 KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - qNMR KW - Uncertainty Evaluation KW - Weighing Uncertainty KW - NMR Method Validation PY - 2019 AN - OPUS4-47509 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Liehr, Sascha A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Kern, Simon A1 - Müller, S. A1 - Kowarik, Stefan T1 - Künstliche Neuronale Netze für quantitative Online-Spektroskopie in der Prozessindustrie – Lästige Modellbildung ade? N2 - Bei Industry 4.0 dreht sich alles um Interkonnektivität, sensorgestützte Prozesssteuerung und datengesteuerte Systeme. Prozessanalysentechnik (PAT) wie die Online-Kernresonanzspektroskopie (NMR) gewinnt zunehmend an Bedeutung, da sie zur Automatisierung und Digitalisierung in der Produktion beiträgt. Eine klassische Auswertung von Prozessdaten und deren Umsetzung in Wissen ist jedoch bisher in vielen Fällen aufgrund der unzureichend großen verfügbaren Datensätze nicht möglich oder nicht wirtschaftlich. Bei der Entwicklung eines automatisierten Verfahrens für die Prozesskontrolle stehen manchmal nur die Basisdaten einer begrenzten Anzahl von Batch-Versuchen aus typischen Produkt- und Prozessentwicklungskampagnen zur Verfügung. Diese Datensätze sind jedoch nicht groß genug, um maschinengestützte Verfahren zu trainieren. Um diese Einschränkung zu überwinden, wurde ein neues Verfahren entwickelt, das eine physikalisch motivierte Multiplikation der verfügbaren Referenzdaten erlaubt, um einen ausreichend großen Datensatz für das Training von maschinellen Lernalgorithmen zu erhalten. Das zugrundeliegende Beispiel einer chemischen Synthese wurde spektroskopisch verfolgt und mit der neuen Methode sowie mit einem physikalisch basierten Modell analysiert, wobei sowohl eine anwendungsrelevante Niederfeld-NMR als auch eine Hochfeld-NMR-Spektroskopie als Referenzmethode verwendet wurde. Künstliche neuronale Netze (ANNs) haben das Potenzial, bereits aus relativ begrenzten Eingabedaten wertvolle Prozessinformationen abzuleiten. Um jedoch die Konzentration unter komplexen Bedingungen (viele Edukte und weite Konzentrationsbereiche) vorherzusagen, sind größere ANNs und damit ein größerer Trainingsdatensatz erforderlich. Wir zeigen, dass ein mäßig komplexes Problem mit vier Edukten unter Verwendung von ANNs in Kombination mit der vorgestellten PAT-Methode (Niederfeld-NMR-Spektroskopie) und mit dem vorgeschlagenen Ansatz zur Erzeugung aussagekräftiger Trainingsdaten bewältigt werden kann. T2 - 16. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Online meeting DA - 23.11.2020 KW - Prozessindustrie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Industrie 4.0 KW - Künstliche Neuronale Netze KW - Prozessanalytik KW - Digitale Transformation PY - 2020 AN - OPUS4-51647 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Aktuelles zur Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" N2 - Die auf der NAMUR Hauptsitzung 2015 vorgestellte Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0“ zeigt die damaligen Anforderungen an Prozess-Sensoren sowie an deren Kommunikations-fähigkeiten auf. Wir berichten über die Umsetzungen der damaligen Ideen/Thesen aus heutiger Sicht und blicken nach vorn. T2 - Workshop NAMUR-Hauptsitzung 2020 CY - Online meeting DA - 05.11.2020 KW - Prozessindustrie KW - Technologie-Roadmap "Prozess-Sensoren 4.0" KW - NAMUR KW - Automation KW - Prozessanalytik KW - Sensoren PY - 2020 AN - OPUS4-51523 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Peters, Claudia A1 - Meyer, Klas T1 - Interlaboratory comparison of benchtop NMR spectrometers – Purities at 200 and 10 mmol/L N2 - Due to its advantages of being a direct comparison method, quantitative NMR spectroscopy (qNMR) becomes more and more popular in industry. While conventional high-field NMR systems are often associated with high investment and operational costs, the upcoming market of permanent-magnet based benchtop NMR systems show a considerable option for a lot of applications. The mobility of these systems allows to bring them more closely to the real production environment, e.g. for at-line quality control. In this work we present an interlaboratory comparison study investigating the qNMR performance of state-of-the-art benchtop NMR spectrometers. Therefore, BAM prepared two samples of a mixture of NMR reference standards tetramethylbenzene (TMB) and tetrachloronitrobenzene (TCNB) at concentration levels of 200 mM and 10 mM. These “ready-to-use” samples were sent to participant laboratories, which performed analysis on their benchtop NMR equipment of different vendors and fields from 43 to 80 MHz. Raw data was reported back and further investigated by using different data analysis methods at BAM. After this very first qNMR comparison study of benchtop NMR spectrometers show promising results, following studies are planned to cover more parts of the qNMR process, e.g. sample preparation and weighing, but also data analysis, as commonly done in similar studies for high-field NMR spectroscopy in industry and metrology. T2 - The United States Pharmacopeial Convention (USP) Emerging Technologies Workshop & Roundtable CY - Online meeting DA - 17.11.2020 KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - QNMR KW - Purity KW - Interlaboratory Comparison KW - Low-field NMR Spectroscopy PY - 2020 UR - https://www.cvent.com/events/emerging-technologies-workshop-roundtable-quantitative-nmr-and-digital-data-applications-overview-an/event-summary-f128e4bfbedc48d6946f554ea719d6b1.aspx?dvce=1 AN - OPUS4-51526 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Fricke, F. A1 - Mahmood, S. A1 - Hoffmann, J. A1 - Brandalero, M. A1 - Liehr, Sascha A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Kowarik, Stefan A1 - Westerdicky, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Hübner, M. T1 - Artificial Intelligence for Mass Spectrometry and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy N2 - Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are critical components of every industrial chemical process as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been developed to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-theart analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a possible strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control. T2 - 2021 Design, Automation & Test in Europe Conference & Exhibition (DATE) CY - Online meeting DA - 01.02.2021 KW - Industry 4.0 KW - Cyber-Physical Systems KW - Artificial Neural Networks KW - Mass Spectrometry KW - Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy PY - 2021 UR - www.date-conference.com SN - 978-3-9819263-5-4 SP - 615 EP - 620 PB - Research Publishing AN - OPUS4-52180 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Liehr, Sascha A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Kern, Simon A1 - Müller, S. A1 - Kowarik, Stefan T1 - Integrated and Networked Systems and Processes – A Perspective for Digital Transformation in (Bio) Process Engineering N2 - The competitiveness of the process industry is based on ensuring the required product quality while making optimum use of equipment, raw materials and energy. Chemical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. The potential of digital technologies belongs to these. One way is knowledge-based production, taking into account all essential equipment, process and regulatory data of plants and laboratories. Today, the potential of this data is often not yet consistently used for a comprehensive understanding of production. Another approach uses flexible and modular chemical plants, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products. Digital transformation is enabling completely new production concepts that are being used increasingly. Intensified continuous production plants also allow for difficult to produce compounds. This contribution aims to encourage a more holistic approach to the digitalization and use of machine-assisted methods in (bio) process engineering by introduction of integrated and networked systems and processes, which have the potential to speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - 6th BioProScale Symposium - industrial scale bioprocess intensification from process development to large-scale understanding CY - Online meeting DA - 29.03.2021 KW - Industry 4.0 KW - Biotechnology KW - Bio engineering KW - Process Analytical Technology KW - BioProScale KW - Artificial Neural Networks PY - 2021 UR - https://biotechnologie.ifgb.de/node/648 AN - OPUS4-52371 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Maiwald, Michael ED - Tauschnitz, T. T1 - Erweiterung des NOA-Konzepts - M+O-Sensoren, NE 183 N2 - Der Sensorik kommt bei der Digitalisierung der Prozessindustrie eine Schlüsselrolle zu. Entsprechend ist sie ein zentraler Baustein der NAMUR Open Architecture Konzepts (NOA). M+O-Sensoren (Monitoring + Optimization) - stellen eine neue Geräteklasse für die zusätzliche Überwachung und Optimierung von Anlagen der Prozessindustrie dar. Diese deckt klassische und alternative Messprinzipien bis hin zur Nachbildung der menschlichen Sinne ab. Hier werden die Anforderungen an M+O-Sensoren als Bestandteile der NOA beschrieben. KW - Prozessanalytik KW - Prozessindustrie KW - Sensoren KW - M+O-Sensoren KW - NAMUR Open Architecture KW - NOA PY - 2021 SN - 978-3-8356-7451-6 SP - 39 EP - 45 PB - Vulkan-Verlag GmbH CY - Essen ET - 1 AN - OPUS4-52912 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Panne, Ulrich A1 - Riedel, Jens A1 - Wander, Lukas T1 - Integrated and networked systems and processes – A perspective for digital transformation of our chemical and pharmaceutical production N2 - Chemical and pharmaceutical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. The potential of digital technologies belongs to these. A current approach uses flexible and modular chemical production units, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products. At the same time, we need to move towards knowledge-based production that takes into account all essential equipment, process and control data from plants and laboratories and makes valuable expertise available and transferable. The potential of data from production together with its contextual information is often not yet consistently used today for a comprehensive understanding of production. By giving examples this paper outlines a possible more holistic approach to digitalisation and the use of machine-based methods in the production of specialty chemicals and pharmaceuticals through the introduction of integrated and networked systems and processes. T2 - GDCh Science Forum 2021 - GDCh Wissenschaftsforum 2021 CY - Online meeting DA - 29.08.2021 KW - Process analytical technology KW - Online NMR spectroscopy KW - Process industry KW - Industry 4.0 KW - Digital transformation KW - Autonomous chemistry PY - 2021 AN - OPUS4-53171 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Khanipour, Peyman A1 - Tuma, Dirk T1 - Messverfahren für Wasserstoff: Qualität durch Zertifizierung – Standortvorteile in Deutschland N2 - Die Veranstaltungsreihe "Neue Märkte erschließen – mit Normen und Standards hoch hinaus", die vom DIN gemeinsam mit der NOW GmbH organisiert wird, richtets sich vorwiegend an KMUs. Fokus der Veranstaltung sind Messverfahren für Wasserstoff. Der Beitrag der BAM führt sehr kurz die Rolle nationaler und internationaler Normung sowie weltweiter Metrologie im Rahmen der Meterkonvention bezüglich analytischer Qualitätssicherung und Zertifizierung von Gasen und Referenzmaterialien ein. Es werden aktuelle Beispiele für die Qualitätssicherung von Wasserstoff, mögliche dazu notwendige Ausrüstung und weiterführende Literaturquellen vorgestellt. T2 - Neue Märkte erschließen – mit Normen und Standards hoch hinaus CY - Online meeting DA - 18.03.2021 KW - Wasserstoff KW - Normung KW - Standortvorteil KW - Analytik KW - Wasserstoffanalytik KW - Wasserstoff Referenzmaterial KW - Gasanalytik PY - 2021 AN - OPUS4-52296 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Maiwald, Michael A1 - Klaer, R.-H. A1 - Wagner, A. ED - Kockmann, N. T1 - 100 % Digital in der Prozessindustrie Tutzing-Symposion Teil 3: Intelligente Nutzung von Daten und Bausteinen der Digitalisierung N2 - Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz. KW - Prozessindustrie KW - Digitalisierung KW - Industrie 4.0 KW - Datenanalyse KW - Künstliche Intelligenz PY - 2019 SN - 1436-2597 VL - 22 SP - 14 EP - 19 PB - Wiley-VCH CY - Weinheim AN - OPUS4-48838 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Maiwald, Michael ED - Meyer, Simon T1 - Voll integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse - Perspektive: Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation N2 - Unternehmen der chemischen Industrie müssen neuen Pfade beschreiten, um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können. Dazu gehört insbesondere, das Potenzial digitaler Technologien zu nutzen. Die volle Integration und intelligente Vernetzung von Systemen und Prozessen kommt allerdings nur zögerlich voran. Dieser Beitrag ist ein Loblied auf die Feldebene. Er möchte dazu ermutigen, die Digitalisierung der Prozessindustrie auf Basis smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation ganzheitlicher zu denken und informiert über aktuelle technische Perspektiven, wie das Ein-Netzwerk-Paradigma, Ad-hoc-Vernetzungen, Edge-Computing, FPGAs, virtuelle Maschinen oder Blockchain. Diese geben smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation eine völlig neue Perspektive. KW - Smarte Sensoren KW - Smarte Aktoren KW - Digitalisierung KW - Prozessindustrie KW - Prozess-Sensoren 4.0 PY - 2019 SN - 978-3-8356-7436-3 SP - 28 EP - 40 PB - Vulkan-Verlag GmbH CY - Essen AN - OPUS4-50035 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR Spectroscopy: A Versatile Tool for Automated Continuous-Flow Production of Chemicals and Pharmaceuticals N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - GDCh-Kolloquium der Universität Ulm CY - Ulm, Germany DA - 28.11.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Process Industry KW - Automation PY - 2019 AN - OPUS4-49855 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR Spectroscopy: A Versatile Tool for Automated Continuous-Flow Production of Chemicals and Pharmaceuticals N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - Global PAT Meeting Bayer AG CY - Berlin, Germany DA - 12.11.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - CONSENS PY - 2019 AN - OPUS4-49602 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Informationsmanagement in der Prozessindustrie auf Basis von Labor- und Produktionsdaten N2 - Die Wettbewerbsfähigkeit der Prozessindustrie basiert auf der Sicherung der geforderten Produktqualität bei einer optimalen Nutzung von Anlagen, Rohstoffen und Energie. Ein Weg zur wissensbasierten Produktion führt über die Betrachtung der wesentlichen Apparate-, Prozess- und Freigabedaten aus Betrieben und Labors. Das Potenzial dieser Daten wird heute vielfach noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt. Neben Fragen zur Datenerfassung, Datenkonnektivität und Datenintegrität müssen solche Daten für eine ganzheitliche Prozessanalyse zunächst mit Kontextinformationen zusammengebracht werden. Datenquellen enthalten Zeitwertpaare, aber auch diskrete Daten aus LIMS (Laboratory Information Management Systems) oder ELN (Electronic Laboratory Notebooks) und werden zunehmend durch 2D- und 3D-Daten aus der Chromatographie-Massenspektrometrie oder bildbasierter Analytik ergänzt. Für die automatisierte Merkmalsextraktion, etwa zur Extraktion chemischer Informationen aus den oben genannten Datenquellen werden multivariate Werkzeuge und Algorithmen genutzt. Multivariate Statistiken wie PCA (Principle Component Analysis), PLS (Partial Least Squares) und LDA (Latent Discriminant Analysis) bilden die erste Grundlage für die Datenanalyse. Für diese Verfahren sind heute Datenvorbehandlungsschritte nötig. Die Modellbildung geschieht manuell und ist sehr aufwendig. Können diese Daten im Zeitalter von ML (Machine Learning) und KI (Artificial Intelligence) anderweitig sinnvoll genutzt werden und ohne klassische Modellbildung? Die Bezeichnung „Big Data“ als Voraussetzung für datengetriebene Auswerteverfahren ist für die Prozessindustrie allerdings unpassend, denn auch bei mengenmäßig großen Datensätzen liegen für Kampagnen typischerweise nur Informationen über einige Batches mit einer Serie von Messdaten vor, die genügend Varianz für eine datengetriebene Auswertung aufweisen – nicht vergleichbar mit den Datenmengen im WWW oder von großen Internet-Konzernen. T2 - Bio-PAT-Workshop, Aktuelle Entwicklungen im Bereich PAT & Softsensortechnologien CY - Berlin, Germany DA - 04.12.2019 KW - Prozessindustrie KW - Digitalisierung KW - Datenanalyse KW - Datenvorbehandlung KW - Multivariate Datenanalyse PY - 2019 AN - OPUS4-49942 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Informationsmanagement in der Prozessindustrie auf Basis von Labor- und Produktionsdaten N2 - Ein Weg zur wissensbasierten Produktion führt über die Betrachtung der wesentlichen Apparate-, Prozess- und Freigabedaten aus Betrieben und Labors. Das Potenzial dieser Daten wird heute vielfach noch nicht konsequent für ein umfassendes Verständnis der Produktion genutzt. Neben Fragen zur Datenerfassung, Datenkonnektivität und Datenintegrität müssen solche Daten für eine ganzheitliche Prozessanalyse zunächst mit Kontextinformationen zusammengebracht werden. Datenquellen enthalten vor allem Zeitwertpaare, die numerisch vorbehandelt und möglichst vollautomatisch ausgewertet werden müssen. Am Beispiel NMR-spektroskopischer Daten wird der Stand der Auswertung mit physikalisch motivierten Modellen, wie z. B. dem IHM erläutert. T2 - Mathematisches Forschungskolloquium, Institut für Mathematik, Universität Rostock CY - Rostock, Germany DA - 02.12.2019 KW - Prozessindustrie KW - Prozesskontrolle KW - Datenanalyse KW - Datenvorbehandlung KW - Chemometrics PY - 2019 UR - https://www.mathematik.uni-rostock.de/veranstaltungen/regelmaessige-veranstaltungen/forschungskolloquium/2019/ AN - OPUS4-49939 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Völker, J. T1 - Wir dürfen uns nicht zu sicher werden N2 - Die Erwartungen der Prozessindustrie an die NAMUR Open Architecture sind groß, schließlich soll das Konzept der Garant für die digitale Transformation der Branche sein. Im atp-Interview warnt Dr. Michael Maiwald, Fachbereichsleiter „Prozessanalytik“ an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), allerdings davor, NOA als Allheilmittel zu betrachten. KW - Prozessindustrie KW - NAMUR Open Architecture KW - NOA KW - Industrie 4.0 KW - Digitale Transformation PY - 2019 UR - https://www.atpinfo.de/produkte/2019-atp-magazin-10-2019/ SN - 2190-4111 IS - 10 SP - 40 EP - 43 PB - Vulkan-Verlag GmbH CY - Essen AN - OPUS4-49501 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Grümbel, F. T1 - Aktuelle Aktivitäten und Anwendungsbeispiele zur Nutzung Smarter Sensoren N2 - Eine der vielen Vorzüge Smarter Sensoren und Aktoren ist Bereitstellung zusätzlicher Informationen, auf die zukünftig neben den Hauptsignalen zugegriffen werden kann. In den Arbeitskreisen 3.6 und 3.7 wird dieses im wechselseitigen Austausch mit Geräte- und Softwareherstellern und Forschungseinrichtungen vorangetrieben. Wir berichten kurz über den Stand der Diskussionen anhand von Beispielen und möchten in einem Open Space Workshop Meinungen und Ideen aufgreifen. T2 - NAMUR Hauptsitzung 2019 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 07.11.2019 KW - Prozessindustrie KW - Prozesskontrolle KW - Prozessanalytik KW - Smarte Sensoren KW - Industrie 4.0 KW - Digitalisierung PY - 2019 AN - OPUS4-49550 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Fricke, F. A1 - Mahmood, S. A1 - Hoffmann, J. A1 - Brandalero, M. A1 - Liehr, Sascha A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Kowarik, S. A1 - Westerdick, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Hübner, M. T1 - Artificial Intelligence for Mass Spectrometry and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy N2 - Mass Spectrometry (MS) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) are critical components of every industrial chemical process as they provide information on the concentrations of individual compounds and by-products. These processes are carried out manually and by a specialist, which takes a substantial amount of time and prevents their utilization for real-time closed-loop process control. This paper presents recent advances from two projects that use Artificial Neural Networks (ANNs) to address the challenges of automation and performance-efficient realizations of MS and NMR. In the first part, a complete toolchain has been developed to develop simulated spectra and train ANNs to identify compounds in MS. In the second part, a limited number of experimental NMR spectra have been augmented by simulated spectra to train an ANN with better prediction performance and speed than state-of-theart analysis. These results suggest that, in the context of the digital transformation of the process industry, we are now on the threshold of a possible strongly simplified use of MS and MRS and the accompanying data evaluation by machine-supported procedures, and can utilize both methods much wider for reaction and process monitoring or quality control. T2 - 2021 Design, Automation & Test in Europe Conference & Exhibition (DATE) CY - Grenoble, France DA - 01.02.2021 KW - Industry 4.0, KW - Cyber-physical systems KW - Artificial neural networks KW - Mass spectrometry KW - Nuclear magnetic resonance spectroscopy PY - 2021 U6 - https://doi.org/10.23919/DATE51398.2021.9473958 SP - 615 EP - 620 PB - IEEE AN - OPUS4-55360 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Tuma, Dirk A1 - Khanipour, Peyman T1 - Sensors, Analytics and Certified Reference Materials safeguarding the quality infrastructure in the hydrogen economy N2 - The prerequisites for a successful energy transition and the economic use of hydrogen as a clean green energy carrier and for H2 readiness are a rapid market ramp-up and the establishment of the required value chains. Reliable quality and safety standards for innovative technologies are the prerequisite for ensuring supply security, for environmental compatibility and sustainable climate protection, for building trust in these technologies and thus enable product and process innovations. With the Competence Centre "H2Safety@BAM", BAM is creating the safety-related prere-quisites for the successful implementation of hydrogen technologies at national as well as European level. BAM uses decades of experience in dealing with hydrogen technologies to develop the necessary quality and safety standards. The presentation will draw a bow from the typical basic tasks of BAM in the field of competence "Sensors, analytics and certified reference materials", such as maintenance and dissemination of the national gas composition standards for calorific value determination as Designated Institute for Metrology in Chemistry within the framework of the Metre Convention, to the further development of measurement and sensor technology for these tasks. For the certification of reference materials, a mostly slow and time-consuming but solid reference analysis is common. With hydrogen and its special properties, completely new requirements are added. In addition, fast and simple online analysis is required for process control, for example to register quality changes, e.g., during load changes or refuelling processes. T2 - Indo-German International Conference on Metrology for the Deployment of Green Hydrogen and Renewable Fuels in India CY - Online meeting DA - 04.04.2022 KW - Quality Infrastructure KW - Gas Reference Material KW - Hydrogen KW - Energy Gases KW - Sensors KW - Hydrogen Storage Materials PY - 2022 UR - https://www.imeko-gh2fuels.ptb.de/ AN - OPUS4-54596 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Lubenau, U. T1 - Large-scale hydrogen storage in geological reservoirs: Current perspectives and requirements for metrology N2 - The course of the changeover of UGS from natural gas to hydrogen varies depending on the type of the underground gas storage (UGS). In caverns a changeover to high H2-contents can be achieved quickly, while pore storage tanks must be converted over long periods of time. The analytical requirements are correspondingly different. This information has been compiled through expert statement by underground storage operators. A significant number of new UGS is currently not expected. Public funds (project funding) are currently being raised for the conversion of caverns to hydrogen. In addition, investigations and evaluations of the material are currently being carried out at various storage facilities in order to determine the possibilities and costs of a conversion. H2 admixtures to natural gas, but also pure H2 caverns are considered. The bottleneck seems to be the availability of large volumes of hydrogen. The analytical requirements along with the different hydrogen qualities, which are currently discussed were compiled through expert discussions with underground storage operators and are at hand as early impact results. T2 - EEMUA Energy Transition Seminar CY - Rotterdam, Netherland DA - 23.06.2022 KW - Hydrogen Storage KW - Underground gas storage (UGS) KW - MefHySto KW - EMPIR PY - 2022 AN - OPUS4-55109 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Maiwald, Michael T1 - Integrierte und vernetzte Systeme und Prozesse – Eine Perspektive für das Messen in der Prozessindustrie N2 - Anhand von Beispielen wird in diesem Vortrag ein möglicher ganzheitlicherer Ansatz für die Digitalisierung und den Einsatz maschinengestützter Prozesse bei der Herstellung von Spezialchemikalien und Arzneimitteln durch die Einführung integrierter und vernetzter Systeme und Prozesse skizziert. Ein aktueller Ansatz und ein Beispiel in diesem Vortrag sind flexible und modulare chemische Produktionseinheiten, die Mehrzweckanlagen nutzen, um verschiedene hochwertige Produkte mit kurzen Stillstandszeiten zwischen den Kampagnen herzustellen und die Markteinführungszeit für neue Produkte zu verkürzen. Als zweites Beispiel wird kurz die Testplattform Wasserstofftankstelle vorgestellt, die als moderne Anlage der Prozessindustrie betrachtet werden kann, vergleichbar mit einer Anlage aus der chemischen oder pharmazeutischen Industrie. An ihr lassen sich alle derzeit entlang der Digitalen Transformation diskutierten Konzepte implementieren, um sie zu standardisieren und zu validieren. Dazu gehören Konzepte zur Konnektivität von Sensoren und Aktoren aus der Feldebene in höhere Ebenen der Automatisierung oder zur Einbringung zusätzlicher Sensoren oder Sensornetzwerke, die zunehmend flexibler gestaltet werden soll, die sichere und nachvollziehbare Parametrierung von Automatisierungskomponenten – vielleicht aus einem digitalen Abbild (Verwaltungsschale bzw. „Digitaler Zwilling“) heraus, Konzepte zur vorausschauenden Wartung („Predictive Maintenance“), Konzepte zu digitalen Entscheidungsprozessen, Zertifikaten und Signaturen oder der zunehmende Einsatz von komplexen Auswertungsalgorithmen und Applikationen in der Feldebene („Embedded Computing“) oder der „Kante“ zu Cloudbasierten Systemen der Informationstechnik („Edge-Computing“). Die beiden Beispiele sollen aktuelle Entwicklungsachsen des industriellen Messwesens im Rahmen der industriellen Automation aufzeigen, in denen Messwerte, deren Messunsicherheiten und Kontextinformationen eine wichtige Rolle einnehmen. T2 - 324. PTB-Seminar: Berechnung der Messunsicherheit – Empfehlungen für die Praxis CY - Berlin, Germany DA - 22.05.2023 KW - Messunsicherheit KW - Prozessindustrie KW - Datenerfassung KW - QI-Digital KW - Online-NMR-Spektroskopie PY - 2023 UR - https://www.ptb.de/cms/de/ptb/fachabteilungen/abt8/fb-84/ag-842/seminare/324-ptb-seminar-berechnung-der-messunsicherheit-empfehlungen-fuer-die-praxis.html AN - OPUS4-57533 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Sicherheit und Prozesskontrolle in der Wasserstoff-Wirtschaft: Anforderungen an Sensoren und Prozessanalytik N2 - Der Vortrag ist ein Impulsvortrag, der kurz in die Prozessketten der potentiellen Wasserstoffwirtschaft einführt. An vielen Stellen werden spezifische Sensoren benötigt, die die Prozess-Sicherheit und die Zuverlässigkeit von Qualitätsparametern gewährleisten. Es wird auch kurz auf die Forschungsföerderungslandschaft zu diesem Thema eingegangen. T2 - Sensorik für die Digitalisierung Chemische Produktionsanlagen – Wir bringen neue Projektideen auf dem Weg! CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 13.06.2022 KW - Sensoren KW - Wasserstoff-Wirtschaft KW - Forschungslandschaft Wasserstoff KW - ProcessNet KW - Digitale Transformation PY - 2022 AN - OPUS4-55110 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Next Generation Automation - Arbeitskreis 3.7: Smarte Sensorik, Aktorik und Kommunikation N2 - Der AK 3.7 ist ein "erweiterter" AK und je zur Hälfte mit NAMUR-Vertretern und Vertretern der Geräte- und Softwarehersteller besetzt. Er wurde ins Leben gerufen, um Begrifflichkeiten der digitalen Transformation aufzugreifen, wie etwa Smarte Sensorik, Sensordatenfusion, Schwarmsensorik oder Softsensorik. Eine erste Aufgabe bestand darin, einige exemplarische Anwendungsfälle der Nutzung smarter Eigenschaften von Feldgeräten sowie deren zukünftige Kommunikationsmöglichkeiten sowohl mit Bezug auf Bestandsanlagen als auch mit Blick auf einen potentiellen Technologiewechsel zu betrachten. Neuer Scope des AK 3.7 ist eine "Next Generation Automation" um einen potentiellen Technologiewechsel rechtzeitig vorauszudenken. Dieses erfolgt unter vollständiger gedanklicher Trennung von heutiger Automatisierung und auch vom NOA-Konzept. Ebenso wird ein Technologiewechsel in der Produktion der Prozessindustrie (wahrscheinlich modulbasiert) postuliert. Ziel des AK 3.7 wird es in Zukunft sein, diese Anforderungen an smarte Feldgeräte aufzugreifen und gemeinsam mit den thematisch überlappenden Interessenskreisen in Standards zu übersetzen. KW - Prozessindustrie KW - Automation KW - NAMUR KW - Sensorik KW - Aktorik KW - Kommunikation PY - 2021 SN - 2190-4111 SN - 2364-3137 IS - 9 SP - 73 PB - Vulkan Verlag CY - Essen AN - OPUS4-54336 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas T1 - Low-field NMR spectroscopy: Applications in chemical and pharmaceutical process development N2 - Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control and gives also an overview on direct dissolution studies of API cocrystals. T2 - Discussion Meeting Pharmaceutical Development Bayer AG Wuppertal CY - Wuppertal, Germany DA - 15.01.2019 KW - Process analytical technology KW - Low-field NMR spectroscopy KW - Online NMR spectroscopy KW - Cocrystals KW - Dissolution KW - CONSENS PY - 2019 AN - OPUS4-47201 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR Spectroscopy: A Versatile Tool for Automated Continuous-Flow Production of Chemicals and Pharmaceuticals N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - 2nd Reaction Monitoring Symposium, University of Bath CY - Bath, United Kingdom DA - 28.01.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Process Industry KW - Online NMR Spectroscopy KW - CONSENS PY - 2019 AN - OPUS4-47271 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Kern, Simon A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Guhl, Svetlana A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas T1 - Accelerating chemical process development and manufacturing by online NMR spectroscopy N2 - Chemical companies must find new paths to successfully survive in a changing environment. The potential of digital technologies belongs to these. Flexible and modular chemical plants can produce various high-quality products using multi-purpose equipment with short down-times between campaigns and reduce time to market for new products. Intensified continuous production plants allow for difficult to produce compounds. Therefore, fully automated “chemical” process control along with real-time quality control are prerequisites to such concepts and thus should be based on “chemical” information. The advances of a fully automated NMR sensor were exploited, using a given pharmaceutical lithiation reaction as an example process within a modular pilot plant. A commercially available benchtop NMR spectrometer was integrated to the full requirements of an automated chemical production environment such as , e.g., explosion safety, field communication, and robust evaluation of sensor data. It was thereof used for direct loop advanced process control and real-time optimization of the process. NMR appeared as preeminent online analytical tool and allowed using a modular data analysis tool, which even served as reliable reference method for further PAT applications. In future, such fully integrated and intelligently interconnecting “smart” systems and processes can speed up the high-quality production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - Symposium: Quantitative NMR Methods for Reaction and Process Monitoring (NMRPM) 2019 CY - Kaiserslautern, Germany DA - 31.01.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Process Industry KW - Online NMR Spectroscopy KW - Data Analysis KW - Digitization KW - CONSENS PY - 2019 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-47297 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozessindustrie Gemeinsam Digital – Forschungsbedarf für die Digitalisierung der Prozessindustrie N2 - Die Digitale Transformation durchdringt weite Teile der Industrie mit einer zunehmenden Vernetzung und Digitalisierung entlang der Wertschöpfungskette. Basierend auf dem Whitepaper der DECHEMA „Digitalisierung in der Chemieindustrie“ entsteht die Vision eines gläsernen Apparates mit einem zeitlich, räumlich und methodisch dichtem Monitoring der Betriebszustände, das eine daten- und modellbasierte Optimierung transienter oder instationärer Prozesse (das heißt An-/Abfahren, Laständerungen, etc.) erlaubt. Auch der nicht bestimmungsmäßige Betrieb von Apparaten oder Modulen wird zuverlässig erkannt. Basis ist hier die Implementierung von innovativer Messtechnik und neuartigen Sensoren in Kombination mit der Anwendung datengetriebener oder rigoroser Modelle zur Prozesssimulation und -kontrolle. Anlagen, die auf diesem Konzept basieren, lassen sich sicher an Stabilitäts- bzw. Kapazitätsgrenzen und mit höherem Durchsatz betreiben. Trotz schwankender Rohstoffqualitäten kann eine gleichbleibende Zielqualität der Produkte mit rentablen Qualitätssicherungskosten garantiert werden. Dazu ist eine Vernetzung über weitere Branchen (Softwareingenieure, MSR-Technik, Betreiber, Hersteller) notwendig. Sie ergänzt komplementär die ENPRO-Initiative mit Themen der modularen Anlagenplanung und -konstruktion und modular verteilter Intelligenz. Ein Digitalisierungsbedarf besteht auch für bereits vorhandenen Anlagenbestand bzw. zukünftig nicht modular gestalteter Produktionsapparate der chemischen Industrie, um auch dort einen wesentlichen Beitrag zur Ressourcen- und Energieeffizienz zu leisten. T2 - DECHEMA-Workshop "Impulse für die Forschungsförderung - Digitalisierung" CY - Frankfurt am Main, Germany DA - 14.02.2019 KW - Pozessindustrie KW - Digitalisierung KW - Industrie 4.0 KW - Digitale Transformation KW - Forschungsbedarf PY - 2019 AN - OPUS4-47385 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Im Wohnzimmer haben wir es zuerst – Wie Innovationen für den Massenmarkt die Digitalisierung der Prozessindustrie vorantreiben N2 - Automatisierungstechnik, sowie die Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. In der Prozessindustrie tut man sich aber schwer, die heu-te schon möglichen daten- oder modellbasierten Steuerungen auf Basis smarter Sen-soren und Aktoren einzusetzen oder allein Anforderungen daran vorzugeben. Viele aktuelle Entwicklungen der Zulieferer werden verwehrt und man wartet lieber ab. Es bilden sich schon jetzt rasant schnell neue digitale Geschäftsmodelle in der Pro-zessindustrie, wie es schon mit der zunehmenden Verbreitung des Internets beobach-tet werden konnte. Wenn die Automatisierer und Anlagenspezialisten jetzt nicht ge-stalten, tun es andere. Früher war es umgekehrt: Informations- und Kommunikationstechnik für Profis konn-ten sich nur die Großkonzerne leisten. Die Technologie vom Personalcomputer bis zum Smart-Gerät und ihre Peripherie wurden und werden ausschließlich durch den Massenmarkt vorangetrieben. Also müssen wir umdenken und Wege finden, die rasch voranschreitende Informations- und Kommunikationstechnik geschickt für die Digitalisierung umbiegen. Der Beitrag erörtert aktuelle Diskussionen über netzartige Verbindungen der Feldge-räte (Sensoren und Aktoren) untereinander und zur Cloud sowie über virtuelle Server-verbünde und Applikationen, die auf Cloud-Diensten basieren. Mit einem solchen System ist die Einrichtung beliebiger Dienstleistungen und Funktionen auf der Basis der jeweils gängigen Methoden und Technologie des Internets möglich. Beispiele für Dienstleistungen sind beispielsweise auf prozessanalytische oder Sensordaten auf-bauende Instandhaltungsdienste oder Energiedienste für Anlagen. T2 - 14. Kolloquium Prozessanalytik CY - Hannover, Germany DA - 03.12.2018 KW - Digitalisierung KW - Prozessindustrie KW - Prozessanalytik KW - Automatisierung KW - Innovationen KW - Informations- und Kommunikationstechnik PY - 2018 AN - OPUS4-46899 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - The internet of things in the lab and in process - The digital transformation challenges for the laboratory 4.0 T1 - Das Internet of Things in Labor und Prozess - Herausforderungen des digitalen Wandels für das Labor 4.0 N2 - It is a fact that much of the time spent on analytical laboratory instrumentation these days goes into system maintenance. Digital transformation could give us more time again for creativity and our actual laboratory work – if we shape it the right way. N2 - Fakt ist: Einen Großteil der Zeit, der an analytischen Laborgeräten verbracht wird, nimmt heute die Systempflege in Anspruch. Der digitale Wandel kann uns endlich wieder mehr Zeit für Kreativität und die eigentliche Laborarbeit geben – wenn wir ihn richtig gestalten. KW - Lab of the Future KW - Digitalisation KW - Automation KW - Data Analysis KW - Instrument Communication KW - Labor der Zukunft KW - Digitale Transformation KW - Automatisierung KW - Gerätekommunikation PY - 2020 IS - 4 SP - 1 EP - 3 PB - Lumitos AG CY - Darmstadt AN - OPUS4-50618 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - Impulse zur Nutzung smarter Sensoren und Aktoren - Aktuelle Aktivitäten und Anwendungsbeispiele N2 - Eine der vielen Vorzüge smarter Sensoren und Aktoren ist die Bereitstellung zusätzlicher Informationen, auf die zukünftig neben bereits verwendeten Signalen zugegriffen werden kann. In verschiedenen Arbeitskreisen wird dieser Themenbereich im wechselseitigen Austausch mit Geräte- und Softwareherstellern und Forschungseinrichtungen vorangetrieben. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Diskussionen anhand von Beispielen erläutert. KW - Smarter Sensor KW - Smarter Aktor KW - Digitale Transformation KW - Prozessindustrie KW - NAMUR PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.17560/atp.v62i1-2.2468 SN - 2364-3137 VL - 62 IS - 1-2 SP - 72 EP - 79 PB - Vulkan-Verlag GmbH (Verlag) CY - Essen AN - OPUS4-50443 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael T1 - On the way to the cyber-physical lab T1 - Auf dem Weg zum cyber-physical Lab N2 - Laboratories tend to be central hubs for chemical, biotechnological, pharmaceutical or foodstuff production. They play a key role in research and development, chemical analysis, quality assurance, maintenance and process control. For process development and optimization, process analytical technology (PAT) has proven to be a powerful tool to improve our understanding of processes, increase productivity, reduce waste and costs and shorten processing times. N2 - Im Allgemeinen sind Laboratorien zentrale Drehscheiben für die chemische, biotechnologische, pharmazeutische oder Lebensmittelproduktion. Sie spielen eine Schlüsselrolle in Forschung und Entwicklung, chemischer Analytik, Qualitätssicherung, Instandhaltung und Prozesskontrolle. Für die Prozessentwicklung und -Optimierung hat sich die Prozessanalysentechnik (PAT) als leistungsfähiges Werkzeug erwiesen, um das Prozessverständnis zu verbessern, die Produktivität zu steigern, Abfall und Kosten zu reduzieren und die Prozesszeit zu verkürzen. KW - Lab of the Future KW - Digitalisation KW - Cyber-physical Lab KW - Smart Laboratoy PY - 2020 SP - 1 EP - 3 PB - Lumitos AG CY - Darmstadt AN - OPUS4-51036 LA - mul AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Compact NMR spectroscopy: A versatile tool for automated continuous-flow production of chemicals and pharmaceuticals N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Mit flexiblen, modularen chemischen Vielzweck-Produktionsanlagen lassen sich häufig wechselnde Produkte mit kürzeren Vorlauf- und Stillstandzeiten zwischen den Kampagnen und dennoch hoher Qualität realisieren. Intensivierte, kontinuierliche Produktionsanlagen erlauben auch den Umgang mit schwierig zu handhabenden Substanzen. Grundvoraussetzung für solche Konzepte ist eine hochautomatisierte "chemische" Prozesskontrolle zusammen mit Echtzeit-Qualitätskotrolle, die "chemische" Informationen über den Prozess bereitstellt. In einem Anwendungsbeispiel wurde eine pharmazeutische Lithiierungsreaktion aus einer modularen Pilot-Anlage betrachtet und dabei die Vorzüge eines vollautomatischen NMR-Sensors untersucht. Dazu wurde ein kommerziell erhältliches Benchtop-NMR-Spektrometer mit Permanentmagnet auf die industriellen Anforderungen, wie Explosionsschutz, Feldkommunikation und vollautomatischer, robuster Datenauswertung angepasst. Der NMR-Sensor konnte schließlich erfolgreich im vollautomatischen Betrieb nach fortschrittlichen Regelkonzepten und für die Echtzeitoptimierung der Anlage getestet werden. Die NMR-Spektroskopie erwies sich als hervorragende Online-Methode und konnte zusammen mit einer modularen Datenauswertung sehr flexibel genutzt werden. Die Methode konnte überdies als zuverlässige Referenzmethode zur Kalibrierung konventioneller Online-Analytik eingesetzt werden. Zukünftig werden voll integrierte und intelligent vernetzte "smarte" Sensoren und Prozesse eine kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika mit vertretbaren Qualitätskosten möglich machen. T2 - Niederfeld-NMR-Spektroskopie: Ein universelles Werkzeug für automatisierte, kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Pharmazeutika T2 - Fresenius-Lecture Hochschule Reutlingen CY - Reutlingen, Germany DA - 18.12.2019 KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Digitalisierung KW - Datenanalyse PY - 2019 AN - OPUS4-50111 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Kern, Simon A1 - Liehr, Sascha A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Müller, S. A1 - Maiwald, Michael A1 - Kowarik, Stefan T1 - Training data of quantitative online NMR spectroscopy for artificial neural networks N2 - Data set of low-field NMR spectra of continuous synthesis of nitro-4’-methyldiphenylamine (MNDPA). 1H spectra (43 MHz) were recorded as single scans. Two different approaches for the generation of artificial neural networks training data for the prediction of reactant concentrations were used: (i) Training data based on combinations of measured pure component spectra and (ii) Training data based on a spectral model. Synthetic low-field NMR spectra First 4 columns in MAT-files represent component areas of each reactant within the synthetic mixture spectrum. Xi (“pure component spectra dataset”) Xii (“spectral model dataset”) Experimental low-field NMR spectra from MNDPA-Synthesis This data set represents low-field NMR-spectra recorded during continuous synthesis of nitro-4’-methyldiphenylamine (MNDPA). Reference values from high-field NMR results are included. KW - NMR spectroscopy KW - Real-time process monitoring KW - Artificial neural networks KW - Online NMR spectroscopy KW - Automation KW - Process industry PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.5281/zenodo.3677139 PB - Zenodo CY - Geneva AN - OPUS4-50456 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, S. A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Wander, L. T1 - Modular process control with compact NMR spectroscopy – From Field Integration to Automated Data Analysis N2 - Chemical and pharmaceutical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. A current approach uses flexible and modular chemical production units, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products. NMR spectroscopy appeared as excellent online analytical tool and allowed a modular data analysis approach, which even served as reliable reference method for further Process Analytical Technology (PAT) applications. Using the available datasets, a second data analysis approach based on artificial neural networks (ANN) was evaluated. Therefore, amount of data was augmented to be sufficient for training. The results show comparable performance, while improving the calculation time tremendously. In future, such fully integrated and interconnecting “smart” systems and processes can increase the efficiency of the production of specialty chemicals and pharmaceuticals. At the end of the article, ideas for solutions are discussed in order to speed up the implementation of new special products from the point of view of process analytics and to network the existing process chains more closely. T2 - PATriCK 2022 – Merck conference on PAT technology CY - Darmstadt, Germany DA - 19.10.2022 KW - Process Analytical Technology KW - Digitalisation KW - Process Industry KW - Online NMR Spectroscopy KW - Modular Production PY - 2022 AN - OPUS4-56089 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Wander, Lukas A1 - Kowarik, Stefan A1 - Liehr, Sascha A1 - Abele, M. A1 - Falkenstein, S. T1 - Modular process control with compact NMR spectroscopy – From field integration to automated data analysis N2 - Chemical and pharmaceutical companies have to find new paths to survive successfully in a changing environment, while also finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market more quickly – especially high-quality high-end products like fine chemicals or pharmaceuticals. A current approach uses flexible and modular chemical production units, which can produce different high-quality products using multi-purpose equipment with short downtimes between campaigns and reduce the time to market of new products. NMR spectroscopy appeared as excellent online analytical tool and allowed a modular data analysis approach, which even served as reliable reference method for further Process Analytical Technology (PAT) applications. Using the available datasets, a second data analysis approach based on artificial neural networks (ANN) was evaluated. Therefore, amount of data was augmented to be sufficient for training. The results show comparable performance, while improving the calculation time tremendously. In future, such fully integrated and interconnecting “smart” systems and processes can increase the efficiency of the production of specialty chemicals and pharmaceuticals. T2 - GIDRM Day (Gruppo Italiano Discussione Risonanze Magnetiche) - Data analysis and NMR: from fundamental aspects to health and material applications CY - Online meeting DA - 14.10.2022 KW - Process Control KW - Online NMR Spectroscopy KW - Industry 4.0 KW - Process Analytical Technology KW - Data Analysis KW - Machine-Assisted Workflows PY - 2022 U6 - https://doi.org/http://www.gidrm.org/index.php/activities/workshops/2022-workshops/gidrm-day-data-analysis-and-nmr-from-fundamental-aspects-to-health-and-material-applications AN - OPUS4-56002 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Guhl, Svetlana A1 - Kern, Simon A1 - Meyer, Klas A1 - Wander, Lukas T1 - Integrated and Networked Systems and Processes - How NMR Spectroscopy Can Transform our Chemical and Pharmaceutical Production N2 - Chemical and pharmaceutical companies need to find new ways to survive successfully in a changing environment, while finding more flexible ways of product and process development to bring their products to market faster - especially high-value, high-end products such as fine chemicals or pharmaceuticals. This is complicated by changes in value chains along a potential circular economy. One current approach is flexible and modular chemical production units that use multi-purpose equipment to produce various high-value products with short downtimes between campaigns and can shorten time-to-market for new products. Online NMR spectroscopy will play an important role for plant automation and quality control, as the method brings very high linearity, matrix independence and thus works almost calibration-free. Moreover, these properties ideally enable automated and machine-aided data analysis for the above-mentioned applications. Using examples, this presentation will outline a possible more holistic approach to digitalization and the use of machine-based processes in the production of specialty chemicals and pharmaceuticals through the introduction of integrated and networked systems and processes. T2 - 43rd FGMR Annual Discussion Meeting CY - Karlsruhe, Germany DA - 12.09.2022 KW - Digital Transformatioin KW - Process Industry KW - Pharmaceuticals KW - Specialty Chemicals KW - Automation KW - Online NMR Spectroscopy KW - Industry 4.0 PY - 2022 AN - OPUS4-55715 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Jacobasch, Stefan A1 - Duffner, Eric A1 - Goedecke, Thomas A1 - Portella, Pedro Dolabella A1 - Mair, Georg A1 - Schendler, Thomas A1 - Gradt, Thomas A1 - Askar, Enis A1 - Bartholmai, Matthias A1 - Schröder, Volkmar A1 - Maiwald, Michael A1 - Holtappels, Kai A1 - Tschirschwitz, Rico A1 - Neumann, Patrick P. T1 - Unser Beitrag zum Thema Wasserstoff N2 - Die BAM ist nahezu über die gesamte Wertschöpfungskette hinweg wissenschaftlich tätig. Von der sicheren und effizienten Wasserstofferzeugung (POWER-to-GAS), über die (Zwischen-)Speicherung von Wasserstoff in Druckgasspeichern bis hin zum Transport bspw. mittels Trailerfahrzeug zum Endverbraucher. Komplettiert werden die Aktivitäten der BAM durch die sicherheitstechnische Beurteilung von wasserstoffhaltigen Gasgemischen, die Verträglichkeitsbewertung von Werkstoffen bis hin zur Detektion von Wasserstoffkonzentrationen über geeignete Sensorik, auch mittels ferngesteuerter Messdrohnen (sog. UAV-Drohnen). Zudem untersucht die BAM proaktiv Schadensrisiken und Unfallszenarien für die Sicherheitsbetrachtung, um mögliche Schwachstellen aufzeigen und potenzielle Gefährdungen erkennen zu können. KW - Wasserstoff KW - Wasserstofferzeugung KW - Energiespeicherung KW - Gasdetektion KW - Risikoanalyse KW - Power-to-Gas KW - Explosionsschutz KW - Tribologie KW - Druckgasspeicher KW - Glasspeicher KW - Gassensorik KW - Mini-UAV PY - 2019 SP - 1 CY - Berlin AN - OPUS4-47960 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -