TY - CONF A1 - Czerwensky, Michael A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Richter, Silke A1 - Lange, Britta T1 - Spurenanalyse von Reinstmetallen mit dem Sektorfeld ICP-MS für den Aufbau des primären Kalibriersystems der BAM T2 - 6. Symposium Massenspektrometrische Verfahren der Elementspurenanalyse / 18. ICP-MS Anwendertreffen CY - Berlin, Germany DA - 2003-10-06 PY - 2003 AN - OPUS4-3700 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Czerwensky, Michael A1 - Lange, Britta A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - Analyse von Reinstmetallen mit der Sektorfeld ICP-MS N2 - Das an der BAM für die anorganisch-chemische Analytik im Aufbau befindliche System zertifizierter primärer Kalibriernormale basiert auf umfassend charakterisierten Reinststoffen jeweils für die Belange der Analytkalibrierung (Typ A) und für die Matrixanpassung (Typ-B). Die primären Kalibriernormale ermöglichen eine metrologisch hochwertige Rückführung von Ergebnissen chemischer Messungen auf die SI-Einheiten und leisten damit einen Beitrag zur Verbesserung der Vergleichbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen. Als Basismethode für die Bestimmung der metallischen Verunreinigungen in den Reinststoffen kam die ICP-Massenspektrometrie mit einem Sektorfeld-Massenspektrometer (ICP-SFMS) vom Typ ELEMENT 1 (Thermo Finnigan GmbH, Bremen) zur Anwendung. Die Hauptvorteile der ICP-SFMS für die Reinheitscharakterisierung basieren auf ihrer hohen Nachweisstärke, dem breiten Elementspektrum, der Möglichkeit, viele spektrale Störungen aufzulösen, und einer relativ einfachen Kalibrierung mittels flüssiger Standards. Die Entwicklung des primären Kalibriersystems der BAM begann mit dem Element Kupfer, das unter Anwendung zahlreicher analytischer Methoden als primäres Material vom Typ-A mit 82 bestimmten Elementspuren inzwischen vollständig charakterisiert ist. Als weitere primäre Materialien vom Typ-A sind Eisen, Blei, Gallium, Bismut, Zinn, Wolfram, Silizium, Molybdän, Nickel, Gold und Zink sowie die reinen Verbindungen Natrium-, Kalium- und Cäsiumchlorid in Bearbeitung. Die Analyse der oben aufgeführten Matrizes mit der ICP-SFMS erfolgte ohne Abtrennung der jeweiligen Matrix. Die kompakten Materialien wurden nach Oberflächenreinigung in geeigneten hochreinen Säuren aufgelöst und mittels konventioneller Probenaufgabe bei einer Matrix-konzentration von ca. 1g/L direkt vermessen. Insgesamt wurden in den primären Materialien mit der ICP-SFMS jeweils etwa 70 Elementspuren analysiert, wobei die Bestimmungsgrenzen, bezogen auf den Feststoff, für ungestörte Isotope überwiegend im sub-mg/kg-Bereich lagen. Die matrixbedingten Signaldepressionen betrugen maximal 50 %. Die durch die jeweilige Matrix bedingten spektralen Störungen lassen sich in vielen Fällen durch Wahl einer höherer Massenauflösung am Sektorfeld-Analysator (R=3000 oder 7000) eliminieren. Aufgrund der in höherer Auflösung verringerten Transmission müssen dabei Verschlechterungen der Empfindlichkeit bezogen auf den empfindlichsten Messmodus (R=300) in Kauf genommen werden. Im Vortrag werden Ergebnisse der ICP-SFMS für die Zertifizierung ausgewählter primärer Materialien dargestellt und die Möglichkeiten der Hochauflösung an Beispielen demonstriert. T2 - 14. Jahreskolloquium der IGAS CY - Berlin, Germany DA - 2004-11-17 PY - 2004 AN - OPUS4-4619 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Matschat, Ralf A1 - Czerwensky, Michael A1 - Traub, Heike A1 - Heinrich, Hans-Joachim A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - Special new techniques of atomic spectrometric methods for trace analysis of high purity metals PY - 2003 SN - 0032-6895 SN - 1778-3771 VL - 91 IS - Décembre SP - 37 EP - 50, N° Hors Série CY - Paris AN - OPUS4-6188 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Traub, Heike A1 - Czerwensky, Michael A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Panne, Ulrich T1 - Homogenitätsprüfung und Analyse von reinem Kupfer mit Laserablation-ICP-Massenspektrometrie KW - Laserablation KW - Kupfer KW - Homogenität KW - ZRM PY - 2007 SN - 0026-0746 VL - 61 IS - 11 SP - 744 EP - 745 PB - Giesel Verlag GmbH CY - Isernhagen AN - OPUS4-16153 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -