TY - CONF A1 - Matschat, Ralf T1 - Investigation of a transparent glass ceramics concerning the identification as a strange material in glass cullet T2 - Meeting international Commission in Glas (ICG) - Technical Committee 2 (TC-2) CY - Berlin, Germany DA - 2006-04-27 PY - 2006 AN - OPUS4-12383 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Lange, Britta A1 - Recknagel, Sebastian A1 - Czerwensky, Michael A1 - Matschat, Ralf A1 - Michaelis, Matthias A1 - Peplinski, Burkhard A1 - Panne, Ulrich T1 - Analysis of pure copper - a comparison of analytical mehods KW - Pure copper KW - Elemental analytical mehtods KW - Reference material KW - Sample dissolution PY - 2008 DO - https://doi.org/10.1007/s00604-007-0849-1 SN - 0026-3672 SN - 1436-5073 VL - 160 SP - 97 EP - 107 PB - Springer CY - Wien AN - OPUS4-17565 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Matschat, Ralf A1 - Panne, Ulrich T1 - Metrology in chemistry - a rocky road N2 - The application of metrology in chemical analysis is today hampered by psychological and practical barriers. The argumentation is based on the differences in physical and chemical metrology, which arises mainly from the objects of the measurements. The term “measurement” is discussed in the realm of analytical chemistry with a special focus on the inherent relation between chemical identification and determination as well as the consequent use of the concept of traceability and uncertainty. KW - Metrology in chemistry KW - Chemical analysis KW - Traceability KW - Uncertainty PY - 2008 DO - https://doi.org/10.1007/s00604-007-0909-6 SN - 0026-3672 SN - 1436-5073 VL - 162 IS - 1-2 SP - 35 EP - 41 PB - Springer CY - Wien AN - OPUS4-17727 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Gusarova, Tamara A1 - Hofmann, T. A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Venzago, C. A1 - Matschat, Ralf A1 - Panne, Ulrich T1 - Comparison of different calibration strategies for the analysis of zinc and other pure metals by using the GD-MS instruments VG 9000 and element GD N2 - Synthetic pressed metal powder standards doped with standard solutions were used for the calibration of both commercially available high resolution GD-MS instruments Element GD and VG 9000 for zinc matrix. Different quantification procedures (IBR, Standard RSF, matrix matched RSF from the calibration with CRMs and use of doped synthetic standards) are compared using zinc matrix as an example, whereas the calibration with doped pellets turned out to be the best quantification technique for high-purity materials. The applicability of the Standard RSF concept is scrutinised. In this context, RSF values for several Matrices (Co, Cu, Fe, In and Zn) are reported additionally. PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1039/b921649a SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 25 SP - 314 EP - 321 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-22376 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf T1 - Rückführbare Messungen zur Multielement-Spurenbestimmung metallischer und nichtmetallischer Analyten in Reinstmetallen mit dem Glimmentladungs-Massenspektrometer Element-GD T2 - Das 14. Deutsche GDS-Anwendertreffen CY - Berlin, Germany DA - 2008-04-17 PY - 2008 AN - OPUS4-17726 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Gopala, Anil A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Matschat, Ralf A1 - Panne, Ulrich T1 - Use of mass spectrometric detection as a versatile process monitoring tool: reduction patterns in a milled ZnO/Al mixture N2 - Mass spectrometric detection can play a prominent role in the assessment of different reactions occurring at varied temperatures in a milled ZnO/Al mixture. This is the first time that online mass spectrometric information was used as a tool for monitoring and understanding the chemical reduction process mechanism. We have observed four different types of reaction taking place: (1) distillation of Zn metal, (2) reduction of ZnO by activated Al, (3) melting of Al and finally (4) reduction of ZnO by inactivated Al. The experimental conditions and results observed by QMS were supported with literature data and physical measurement data from X-Ray Diffraction (XRD) which gave us an idea about the complex reaction cascade which occurred during the formation of the zinc metal. PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1039/c0ay00057d SN - 1759-9660 SN - 1759-9679 VL - 2 SP - 451 EP - 454 PB - RSC Publ. CY - Cambridge AN - OPUS4-21291 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Traub, Heike A1 - Wälle, M. A1 - Koch, J. A1 - Panne, Ulrich A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Günther, D. T1 - Evaluation of different calibration strategies for the analysis of pure copper and zinc samples using femtosecond laser ablation ICP-MS N2 - Solution-doped metal powder pellets as well as aspirated liquids were used as calibration samples to analyze pure copper and zinc certified reference materials (CRMs) by femtosecond laser ablation ICP-MS. It was demonstrated that calibration by copper pellets resulted in relative deviations up to 20%, whereas fs-LA-ICP-MS among copper-based CRMs led to inaccuracies in the same range unless nominal mass fractions were chosen to be <3 mg/kg. Calibration by zinc pellets generally provided better accuracy. Depending on the analyte considered, deviations below 10% were obtained even for mass fractions close to the limit of quantification. Our data, therefore, indicate solution-doped metal powder pellets to be suitable as calibration samples for fs-LA-ICP-MS of metals. Furthermore, the utilization of liquid standards for calibration was found to result in stronger deviations of up to 50% for both copper and zinc samples which, in addition, turned out to be dependent on the plasma conditions. KW - Laser ablation KW - ICP-MS KW - Calibration KW - Copper KW - Zinc KW - Metal PY - 2009 DO - https://doi.org/10.1007/s00216-009-3061-9 SN - 1618-2642 SN - 1618-2650 VL - 395 IS - 5 SP - 1471 EP - 1480 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-20402 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Traub, Heike A1 - Czerwensky, Michael A1 - Matschat, Ralf A1 - Kipphardt, Heinrich A1 - Panne, Ulrich T1 - Different calibration strategies for the analysis of pure copper metal by nanosecond laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry N2 - In this work, different calibration strategies for the determination of trace elements in pure copper metal by nanosecond laser ablation ICP-MS were investigated. In addition to certified reference materials (CRMs), pellets of doped copper powder were used for calibration. The micro homogeneity of the CRMs as well as the solution-doped pellets was sufficient to use them as calibration samples in combination with a laser spot size of 200 µm. In contrast, pellets doped with analytes in solid form showed a significant heterogeneity. For most of the investigated analytes and copper CRMs the measured mass fractions were within ± 20% of their certified values when other copper CRMs were used as calibration samples. When solution-doped powder pellets were used as calibration samples a systematic trend towards mass fractions below the certified values was observed for nearly all elements determined in the analysed CRMs. Thermal fractionation effects during the ablation of the solution-doped pellets were suspected as the extent of the fractionation depends on the irradiance, whereas fractionation is reduced at higher irradiance. PY - 2010 DO - https://doi.org/10.1039/b915564c SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 25 IS - 5 SP - 690 EP - 696 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-21195 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf T1 - Special new techniques of atomic spectrometric methods for trace analysis of high purity metals T2 - The 10th International Conference on Ultra-High-purity Metallic-Base Materials UHPM 2003 CY - Saint-Étienne, France DA - 2003-06-16 PY - 2003 AN - OPUS4-3717 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Matschat, Ralf T1 - Bewertung von Ringversuchen zur Validierung und Normung von direkten Feststoff-Analysenverfahren zur Multielement-Spurenbestimmung in SiC-Pulvern mit ETV ICP OES und DC Arc OES N2 - Siliciumcarbid (SiC) ist ein wichtiges technisches Material nicht nur in seinen klassischen Anwendungsbereichen, die auf seinen hervorragenden mechanischen Eigenschaften, insbesondere seiner großen Härte, und seinem besonderen thermischen Verhalten beruhen. Vielfache Anwendungen finden sich auch als Hochleistungskeramik, in der Halbleitertechnik, der Opto- und Mikroelektronik. Für seinen Gebrauch in den verschiedenen Anwendungsgebieten ist die Reinheit des Materials von großer Bedeutung. Die auf der Verwendung von Aufschlusslösungen basierende Analytik ist wegen des erforderlichen zeitaufwendigen Aufschlussverfahrens wenig effektiv. Für größere Analysenserien und für die schnellere Bereitstellung der Ergebnisse sind deshalb direkte Analysenverfahren mit Festprobentechnik von verschiedenen Autoren erprobt und eingesetzt worden. Um zu zuverlässigen und vergleichbaren analytischen Aussagen zu gelangen, sind für einen breiten Einsatz bei den Herstellern validierte und genormte Analysenverfahren erforderlich. Die vorgestellten Ergebnisse sind Bestandteil des Validierungs- und Normungsprozesses. Hierbei wurde für jede der beiden Feststoff-Analysenmethoden mit Multielementcharakter, die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma und elektrothermischer Verdampfung (ETV ICP OES) und die optische Emissionsspektrometrie mit Gleichstrombogenanregung (DC Arc OES), ein Ringversuch zur Multielement-Spurenbestimmung an sechs vorcharakterisierten Siliciumcarbidpulvern durchgeführt. An diesen Laborvergleichen beteiligten sich mit der ETV ICP OES acht und mit der DC Arc OES neun Laboratorien aus Industrieunternehmen, Forschungseinrichtungen und Universitäten. An jeder der sechs untersuchten Proben wurden sechs parallele Messungen ausgeführt, mit der ETV ICP OES für die Analyten Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Ti, V und Zr und mit der DC Arc OES für die Analyten Al, B, Ca, Fe, Mg, Ni, Ti und Zr. Für drei der sechs Proben wurden die Gehalte aus den auf der Basis dieser Messungen bestimmten Kalibrierkurven ermittelt, wobei die jeweilige Probe nicht in die Kalibrierung einbezogen wurde. Aus den ermittelten Gehalten wurden nach DIN ISO 5725-2 die Wiederhol- und die Vergleichspräzision beider Analysenverfahren berechnet. Diese stellen wichtige Beiträge zur Verfahrensvalidierung und zur geplanten Normung im Rahmen des DIN NMP 264 "Chemische Analyse von nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen" dar. Ein Eindruck über die Richtigkeit beider Analysenverfahren läßt sich durch Vergleich der Ergebnisse mit den durch rückführbare Messungen zuvor erhaltenen Werten gewinnen. Dabei ist zu beachten, dass diese auch für die Kalibrierung verwendeten Gehaltsangaben der sechs verschiedenen Kalibrierproben nicht in allen Fällen auf einer geraden oder monoton steigenden Kalibrierkurve liegen. Im Nachgang wurde außerdem von der BAM in Kooperation mit der GDMB und unter breiter internationaler Beteiligung eines der sechs SiC-Pulver als Referenzmaterial zertifiziert. Hierdurch wird die Zuverlässigkeit der Aussagen zur Richtigkeit noch weiter erhöht. Die Vergleichs- und die Wiederholpräzision werden als überwiegend gut eingeschätzt, die Richtigkeit als gut bis befriedigend; nur in wenigen Fällen treten größere systematische Abweichungen von den Referenzwerten auf. Damit werden beide Analysentechniken als geeignet zur schnellen Direktanalytik der nur schwer und zeitaufwendig aufzuschließenden Siliciumcarbidpulver bewertet. Im Beitrag wird außer auf die Ringversuche und ihre Auswertung auch auf methodische Besonderheiten beider direkten Feststoff-Analysenverfahren eingegangen. T2 - CANAS '05, Colloquium Analytische Atomspektroskopie CY - Freiberg, Germany DA - 2005-03-06 PY - 2005 AN - OPUS4-6253 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -