TY - CONF A1 - Ostermann, Markus T1 - Messunsicherheiten T2 - 1. Workshop "Isotopenverdünnungsanalyse mit ICP-MS" CY - Berlin, Germany DA - 2002-11-11 PY - 2002 AN - OPUS4-2986 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus A1 - Berglund, M. A1 - Taylor, P. D. P. T1 - Measurement of the content of sulfur in gas oils using a high pressure asher, isotope dilution and thermal ionization mass spectrometry N2 - A new method has been developed for the measurement of sulfur in gas oils using a high pressure asher (HPA) for sample digestion. This, combined with a calibrated enriched isotopic reference material, and high precision mass spectrometry, makes it a powerful tool for an accurate and precise determination of the sulfur content in fossil fuels. The method described here was one of the methods used in the certification of the candidate reference materials BCR-104R, BCR-671 and BCR-672. Approximately 0.2 g of the gas oil samples were spiked with the spike isotopic reference material IRMM-646, which is enriched in 34S, and combusted in an HPA using nitric acid. The isotopes of sulfur were measured as arsenic monosulfides (AsS+) using a thermal ionization mass spectrometer equipped with a Faraday detector. The total uncertainty of the sulfur content (k = 2) is about 1%. The certified reference materials NIST SRM-2724b and NIST SRM-1619b and BCR-105 were used as part of the method validation work. The mass content of sulfur in BCR-104R was measured to be 1014 µg g-1, BCR-671 has 450 µg g-1 sulfur and BCR-672 shows a sulfur mass content of 201 µg g-1. The sulfur content of the candidate reference materials is homogeneous for the sample size used. KW - TIMS KW - Gas-oil KW - Reference materials KW - Isotope dilution KW - Sulfur PY - 2002 U6 - https://doi.org/10.1039/B111140J SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 17 IS - 10 SP - 1368 EP - 1372 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-1214 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus A1 - Kettisch, P. A1 - Becker, Dorit A1 - Vogl, Jochen T1 - Measurements of sulfur in oil using pressurised wet digestion technique in open vessels and isotope dilution mass spectrometry KW - Wet digestion KW - Open vessel digestion KW - Sulfur in oil KW - Reference materials KW - TIMS KW - IDMS PY - 2003 UR - http://www.springerlink.com/content/b7alk8lgly2v/?p=6237db8a9c28481d87e7b017e6474b73&pi=88 SN - 1618-2642 SN - 1618-2650 VL - 377 IS - 4 SP - 779 EP - 783 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-2738 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus T1 - Hat die Ionenstrahlanalytik eine Zukunft? KW - Ionenstrahlanalytik KW - Anwendungen von Ionenstrhalen KW - Oberflächenanalyse PY - 2006 SN - 0939-0065 IS - 1 SP - 25 EP - 26 PB - Gesellschaft Deutscher Chemiker CY - Frankfurt, M. AN - OPUS4-12270 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hearn, R. A1 - Berglund, M. A1 - Ostermann, Markus A1 - Pusticek, N. A1 - Taylor, P.D.P. T1 - A comparison of high accuracy isotope dilution techniques for the measurement of low level sulfur in gas oils N2 - A comparison of high accuracy methods for the analysis of total sulfur in gas oils by three metrology institutes is described. The work contains a comparison of three different aspects of the analysis: sample digestion, instrumental measurement and isotope dilution strategies. Thermal ionisation mass spectrometry (TIMS) in combination with high pressure asher (HPA) or Carius tube digestion has traditionally been used for such high accuracy analysis. However, this paper demonstrates that the faster, less laborious technique of ICP-MS in combination with microwave digestion is equally capable. Results from the comparison experiments show excellent agreement for fuel samples containing sulfur concentrations in the range 11–200 µg g-1. This excellent agreement across the different sample preparation, measurement and isotope dilution techniques has been exploited in the certification of two new diesel fuel reference materials. KW - Sulfur KW - Gas oil KW - Isotope dilution KW - ICP-MS KW - TIMS KW - Uncertainty PY - 2005 U6 - https://doi.org/10.1016/j.aca.2004.10.070 SN - 0003-2670 SN - 1873-4324 SN - 0378-4304 VL - 532 IS - 1 SP - 55 EP - 60 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-7280 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Kühn, Andreas A1 - Scharf, Oliver A1 - Ordavo, I. A1 - Riesemeier, Heinrich A1 - Reinholz, Uwe A1 - Radtke, Martin A1 - Berger, Achim A1 - Ostermann, Markus A1 - Panne, Ulrich T1 - Pushing the limits for fast spatially resolved elemental distribution patterns N2 - A new setup for fast spatially resolved measurements of elemental trace amounts under total reflection conditions using a new colour X-ray camera is described. Samples prepared on conventional total reflection X-ray fluorescence (TXRF) reflectors were measured at BESSY II synchrotron. A spatial resolution of 50 × 50 µm² was obtained, while the required time for the investigation of a 10 × 10 mm² sample is 30 seconds. The set-up is up to 350 times faster than conventional X-ray fluorescence systems for elemental traces. The major components of the X-ray camera are polycapillary optics and a pn-CCD chip with an active area of 13 × 13 mm². This area is divided into 264 × 264 pixels of 48 × 48 µm². A full X-ray spectrum with a resolution of 152 eV @ 5.9 keV and a chip temperature of 246 K is recorded for each pixel. The chip has a read-out rate of 400 Hz. PY - 2011 U6 - https://doi.org/10.1039/c1ja10069f SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 26 SP - 1986 EP - 1989 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-24386 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus A1 - Kühn, Andreas A1 - Bjeoumikhov, A. A1 - Wedell, R. T1 - Einsatz der Röntgenfluoreszenzanalyse in der Prozessanalytik N2 - Elementanalyse mit Röntgenfluoreszenzspektrometrie direkt am Materialstrom in Produktionsprozessen gewinnt zunehmend an Bedeutung. Die Röntgenfluoreszenzspektrometrie kann aufgrund der technischen Entwicklung mittlerweile ohne aufwändige Probenvorbereitung als aussagekräftige Informationsquelle für Stoffparameter im industriellen Prozess eingesetzt werden. Der Einsatz von online Röntgenfluoreszenzanalyse zahlt sich sowohl finanziell als auch zeitlich schnell aus, da sie sowohl für den ökonomischen Einsatz von Rohmaterialien, als auch z. B. im Materialrecycling zu gebrauchen ist. In diesem Beitrag werden vier unterschiedliche Einsatzmöglichkeiten beschrieben. N2 - Elemental analysis directly at the material stream of production processes using X-ray fluorescence spectrometry is gathering importance. Thanks to technical developments, X-ray fluorescence analysis can be used as information source in the elemental analysis of material in industrial processes without tedious sample preparation steps. The employment of online X-ray fluorescence analysis pays off both in financial as well in time aspects, since it can be used for the economic application of raw materials or e. g. for recycling. This paper describes four different applications of X-ray fluorescence spectroscopy. KW - Röntgenfluoreszenzspektrometrie KW - Stoffparameter KW - Materialanalyse KW - X-ray fluorescence spectrometry KW - Elemental analysis KW - Material analysis PY - 2011 U6 - https://doi.org/10.1524/teme.2011.0162 SN - 0340-837X SN - 0178-2312 SN - 0171-8096 VL - 78 IS - 12 SP - 559 EP - 568 PB - Oldenbourg CY - München AN - OPUS4-24973 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Lück, Detlef A1 - Scharf, Holger T1 - Einsatz und Eignung von Handgeräten für die Bodenanalytik T2 - 19. Anwendertreffen Röntgenfluoreszenz und Funkenemissionsspektrometrie CY - Dortmund, Germany DA - 2012-03-06 PY - 2012 AN - OPUS4-25559 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Ostermann, Markus T1 - Wie viel Acrylamid ist in Knäckebrot und wie viel Schwefel in Benzin? N2 - Vier neue Referenzmaterialien zum chemischen Nachweis von Acrylamid in Knäckebrot, Schwefel in Benzin, von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und von Legierungen in Akkus stellt die BAM vor. Diese Referenzmaterialien sind durch die BAM zertifiziert und durch das Europäische Referenzmaterialien Programm ERM auf den Markt gebracht. KW - ERM KW - Schwefel KW - Acrylamid KW - Europäische Referenzmaterialien PY - 2008 UR - http://www.chemie.de/news/80032 SP - 1 PB - CHEMIE.DE Information Service CY - Berlin AN - OPUS4-17391 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Haase, Oskar A1 - Pfeifer, Jens A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - A reliable and quick way to measure low levels of oxygen, nitrogen and carbon - Photon Activation combined with carrier gas hot extraction T2 - Trends in Sample Preparation ´07 CY - Seggauberg, Austria DA - 2007-06-26 PY - 2007 AN - OPUS4-15691 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Haase, Oskar A1 - Kipphardt, Heinrich T1 - Measurements of C, N and O using RPAA - often a perfect alternative T2 - 21. Seminar Aktivierungsanlayse und Gammaspektrometrie (SAAGAS 21) CY - Mainz, Germany DA - 2007-03-21 PY - 2007 AN - OPUS4-14679 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Rackwitz, Vanessa A1 - Ostermann, Markus A1 - Panne, Ulrich A1 - Hodoroaba, Vasile-Dan T1 - Performance of mu-XRF with SEM/EDS for trace analysis on the example of RoHS relevant elements - measurement, optimisation and predivtion of the detection limits N2 - For ten years µ-XRF (micro-focus X-ray fluorescence) analysis has been performed with SEM/EDS (scanning electron microscope with an energy dispersive X-ray detector) so that non-destructive analysis of elements at trace level concentrations below 100 µg g-1 becomes possible. This can be considered as a valuable completion of the classical electron probe microanalysis by EDS, an analytical method 'suffering' from rather poor limits of detection in the range of one to two orders of magnitude higher than those of µ-XRF. Based on a representative actual application, namely analysis of RoHS relevant elements at trace concentration levels, the performance of the rather new analytical method with respect to its limits of detection is systematically evaluated. CRMs (certified reference materials) specially prepared to support the quantitative XRF analysis of RoHS relevant elements were employed. On the other side, based on calculations of µ-XRF spectra according to a recently developed physical model the optimization of the analytical performance is also successfully undertaken. KW - RoHS KW - XRF KW - muXRF KW - SEM/EDS KW - Detection limits KW - Trace elements KW - Modelling PY - 2013 U6 - https://doi.org/10.1039/c3ja50064k SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 28 IS - 9 SP - 1466 EP - 1474 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-29045 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Michaelis, Matthias A1 - Mans, C. A1 - Simons, C. A1 - Hanning, S. A1 - Kreyenschmidt, M. T1 - Zertifizierung der Elementgehalte in den Kandidatenreferenzmaterialien BAM-H001 bis BAM-H010 T2 - RFA-Anwendertreffen CY - Steinfurt, Germany DA - 2009-03-02 PY - 2009 AN - OPUS4-19206 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Simons, C. A1 - Mans, C. A1 - Hanning, S. A1 - Janßen, A. A1 - Radtke, Martin A1 - Reinholz, Uwe A1 - Ostermann, Markus A1 - Michaelis, Matthias A1 - Wienold, Julia A1 - Alber, D. A1 - Kreyenschmidt, M. T1 - Study on microscopic homogeneity of polymeric candidate reference materials BAM H001-BAM H010 by means of synchrotron µ-XRF and LA-ICP-MS N2 - In this study the microscopic homogeneity of the newly developed plastic reference materials BAM H001-BAM H010 was investigated. The materials consist of an acrylonitryle-butadien-styrene terpolymer, doped with different amounts of the elements Br, Cd, Cr, Hg and Pb. For the quantitative determination of the degree of homogeneity, a procedure proposed by Kempenaers et al. (Fresenius J. Anal. Chem., 2001, 369, 733-737) was used. On every sample an extensive number of different points were analyzed and standard deviation for every element mentioned above was used to calculate a minimal sampling mass that is necessary to reach a certain level of uncertainty caused by inhomogeneity (mmin,5%). The experiments were taken out with synchrotron µ-XRF (SR µ-XRF) at BESSYII in Berlin and by laser ablation inductively coupled plasma mass spectroscopy (LA-ICP-MS). The calculated values for mmin,5% of both techniques showed comparable results for all elements. It could be shown that the materials are suitable for calibration of micro analytic techniques if at least 64 µg are used. KW - XRF KW - LA-ICP-MS KW - RoHS KW - CRM PY - 2010 U6 - https://doi.org/10.1039/b917008a SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 25 SP - 40 EP - 43 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-20938 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Horf, M. A1 - Gebbers, R. A1 - Vogel, S. A1 - Ostermann, Markus A1 - Piepel, M.-F. A1 - Olfs, H.-W. T1 - Determination of Nutrients in Liquid Manures and Biogas Digestates by Portable Energy-Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry N2 - Knowing the exact nutrient composition of organic fertilizers is a prerequisite for their appropriate application to improve yield and to avoid environmental pollution by over-fertilization. Traditional standard chemical analysis is cost and time-consuming and thus it is unsuitable for a rapid analysis before manure application. As a possible alternative, a handheld X-ray fluorescence (XRF) spectrometer was tested to enable a fast, simultaneous, and on-site analysis of several elements. A set of 62 liquid pig and cattle manures as well as biogas digestates were collected, intensively homogenized and analysed for the macro plant nutrients phosphorus, potassium, magnesium, calcium, and sulphur as well as the micro nutrients manganese, iron, copper, and zinc using the standard lab procedure. The effect of four different sample preparation steps (original, dried, filtered, and dried filter residues) on XRF measurement accuracy was examined. Therefore, XRF results were correlated with values of the reference analysis. The best R2 s for each element ranged from 0.64 to 0.92. Comparing the four preparation steps, XRF results for dried samples showed good correlations (0.64 and 0.86) for all elements. XRF measurements using dried filter residues showed also good correlations with R2 s between 0.65 and 0.91 except for P, Mg, and Ca. In contrast, correlation Analysis for liquid samples (original and filtered) resulted in lower R2 s from 0.02 to 0.68, except for K (0.83 and 0.87, respectively). Based on these results, it can be concluded that handheld XRF is a promising measuring system for element analysis in manures and digestates. KW - XRF KW - Animal slurry KW - Fertilizer KW - Soil KW - Precision farming PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-527622 VL - 21 IS - 11 SP - 3892 PB - MDPI CY - Basel, Switzerland AN - OPUS4-52762 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Sichler, Theresa Constanze A1 - Adam, Christian A1 - Becker, Roland A1 - Sauer, Andreas A1 - Ostermann, Markus A1 - Barjenbruch, M. T1 - Phosphorus determination in sewage sludge: comparison of different aqua regia digestion methods and ICP-OES, ICP-MS and photometric determination N2 - Phosphorus recycling from sewage sludge will be obligatory in Germany from 2029. Phosphorus content determination in sewage sludge is crucial to assess the prescribed recycling rates. Currently, German law regards sample preparation using aqua regia digestion in a microwave or under reflux conditions as well as instrumental phosphorus determination by ICP-OES, ICP-MS, or photometric determination with ammonium molybdate as equivalent. However, it is questionable whether these methods are indeed equivalent regarding phosphorus quantification in sludges near the limit of 20 g/kg for mandatory recycling. To answer this question, 15 sewage sludges of 11 different wastewater treatment plants were investigated with all permitted method (digestion and measurement) combinations. Moreover, one sewage sludge was also examined in an interlaboratory comparison (ILC) with 28 participants. This study shows that the above-mentioned methods differ in some cases significantly but across all method combinations and sludges, phosphorus recovery was between 80 and 121% after normalization to the grand mean (average of 15 sludges between 85 and 111%). The ILC and the examination of 15 sludges produced largely similar results. There is a tendency to higher phosphorus recovery after microwave digestion compared to reflux digestion and ICP-OES measurements determine higher phosphorus contents than ICP-MS and photometric phosphorus determination. As a result, the authors recommend ICP-OES determination of phosphorus in sewage sludge after microwave digestion. KW - Sewage sludge KW - ICP-OES KW - Phosphous recovery KW - ICP-MS KW - Photometric P determination KW - Interlaboratory comparison PY - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-558869 VL - 34 IS - 99 SP - 1 EP - 14 PB - Springer AN - OPUS4-55886 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus A1 - Herzel, Hannes A1 - Kühn, A. A1 - Mory, D. A1 - Wedell, R. T1 - Prozessanalytik mit Online-RFA und Online-LIBS für die Regelung der Aufarbeitung von Klärschlammaschen T1 - Online Process Analytics with XRF and LIBS for the Control of the Recycling of Sewage Sludge Ashes N2 - Es wurde ein Online-Analysenverfahren zur Bestimmung von Elementgehalten in Klär-schlammaschen und deren Produkten aus einem thermochemischen Verfahren entwickelt. Durch das thermochemische Verfahren können Wertstoffe aus den Aschen wieder für die Kreislaufwirtschaft nutzbar gemacht und Schadstoffe sicher entfernt werden. Das Analysensystem ist eine Methodenkombination von Online-Laser induzierter Plasma Spektroskopie (LIBS) und Online-Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Robustheit und modulare Bauweise des Verfahrens sind wichtige Anforderungen um auch für andere Anwendungen nutzbar zu sein. N2 - An online analysis method has been developed for the determination of element mass fractions in sewage sludge ashes and their products originating from a thermochemical process. Within this process resources from the sewage sludge ashes can be re-utilized for the recycling economy and pollutants can be removed. The applied analysis system is a method combination of Online-laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) and online- X-ray fluorescence (XRF). Robustness and a modular construction are important demands for successful future applications. KW - Klärschlammasche KW - Phosphor KW - Prozessanalytik KW - Röntgenfluoreszenzanalyse KW - LIBS PY - 2016 U6 - https://doi.org/10.1002/cite.201500186 SN - 1522-2640 VL - 88 IS - 6 SP - 786 EP - 792 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim, Germany AN - OPUS4-36334 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Kühn, A. A1 - Adam, Christian A1 - Mory, D. A1 - Oertel, Angelika A1 - Berger, Achim A1 - Schmalstieg, A. A1 - Wedell, R. T1 - Online-Prozessanalytik an Klärschlammaschen mit LIBS und RFA T2 - 4. VDI Fachkonferenz "Prozessanalytische Messtechnik in der Chemieindustrie" CY - Cologne, Germany DA - 2014-02-26 PY - 2014 AN - OPUS4-30620 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Mans, C. A1 - Hanning, S. A1 - Kreyenschmidt, M. T1 - Kunststoffreferenzmaterialien für die RFA - Zertifizierung der Elementgehalte in BAMH010 T2 - Panalytical Anwendertreffen CY - Fulda, Germany DA - 2010-06-08 PY - 2010 AN - OPUS4-21577 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Berger, Achim A1 - Michaelis, Matthias A1 - Simons, C. A1 - Mans, C. T1 - Neue Kandidatenreferenzmaterialien für die Untersuchung von Kunststoffen mit RFA T2 - PRORA 2009, Fachtagung prozessnahe Röntgenanalytik CY - Berlin, Germany DA - 2009-11-26 PY - 2009 AN - OPUS4-19939 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Michaelis, Matthias A1 - Berger, Achim T1 - Messungen von Bodenproben mit der mobilen RFA - Möglichkeiten und Beschränkungen T2 - PRORA 2009, Fachtagung prozessnahe Röntgenanlytik CY - Berlin, Germany DA - 2009-11-26 PY - 2009 AN - OPUS4-19941 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Mans, C. A1 - Simons, C. A1 - Hanning, S. A1 - Kreyenschmidt, M. T1 - Das neue ABS Referenzmaterial BAM-H010 für die Untersuchung von Kunststoffen mit Röntgenfluoreszenz T2 - AK Prozessanalytik 2010 CY - Waldbronn, Germany DA - 2010-11-08 PY - 2010 AN - OPUS4-22672 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Görner, Wolf A1 - Haase, Oskar A1 - Ostermann, Markus A1 - Segebade, Christian T1 - Instrumental analysis of phosphorus in organic material using high energy beta-counting after photoactivation (IPAA) N2 - C, N, O, F and P can be analyzed by instrumental photon activation analysis (IPAA) including decay curve analysis. The interference of 30P (T1/2 = 149.9 s) by 15O (T1/2 = 122.2 s) can be ruled out by direct positron measurement making use of the largely different maximum β+-energies of both nuclides (3.24 MeV and 1.73 MeV, respectively). Interference by carbon (11C) can be avoided by sub-threshold activation with 17 MeV bremsstrahlung. The short half-life of 30P allows a high productivity of the method. Reliability was demonstrated in the range of 0.2%–2% P (detection limit = 40 µg/g). Analysis of a certified reference material (BCR-CRM 063) yielded excellent agreement with the certified data. KW - Instrumental analysis KW - Phosphorus KW - Photon activation PY - 2008 U6 - https://doi.org/10.1007/s10967-007-0441-5 SN - 0236-5731 SN - 1588-2780 SN - 1417-2097 VL - 276 IS - 1 SP - 251 EP - 255 PB - Elsevier Sequoia CY - Lausanne AN - OPUS4-19157 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus A1 - Berger, Achim A1 - Mans, C. A1 - Simons, C. A1 - Hanning, S. A1 - Janßen, A. A1 - Kreyenschmidt, M. T1 - Results and effects of homogeneity and stability studies carried out by X-ray fluorescence on the new reference material BAM-H010 N2 - The Federal Institute for materials research and testing (BAM)in cooperation with the Fachhochschule Münster has developed a new certified polymeric reference material, BAM-H010. The reference material consists of acrylonitrile–butadiene–styrene terpolymer (ABS) and has been doped with different contents of the elements Br, Cd, Cr, Hg and Pb. The monitoring of these elements is demanded in the EU directive 2002/95/EG, commonly referred to as RoHS. We have shown that the uncertainty contribution of the thermal long-term stability (ustability) is negligible compared to the contribution to the uncertainty caused by the method used for the characterization of the elemental content and the batch inhomogeneity (uhomogeneity). The stability of theABS material during exposure of the samples with hard X-radiation leads to a degradation of the ABS matrix with either long- or short-chain products. KW - Reference material KW - Plastic KW - RoHS KW - WEEE KW - X-ray fluorescence PY - 2011 U6 - https://doi.org/10.1007/s00769-011-0806-x SN - 0949-1775 SN - 1432-0517 VL - 16 IS - 10 SP - 515 EP - 522 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-24249 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus T1 - Entwicklung einer Online-Prozessanalytik für die Regelung eines Verfahrens zur Rückgewinnung von Wertstoffen aus Klärschlammaschen T2 - Öffentliche Abschlußpräsentation Pro FIT - Verbundprojekt BAM-IAP-LTB CY - Berlin, Deutschland DA - 2015-05-20 PY - 2015 AN - OPUS4-35047 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Adam, Christian A1 - Herzel, Hannes A1 - Mory, D. A1 - Kühn, A. A1 - Wedell, R. T1 - Prozessanalytik mittels RFA und LIBS bei der Düngemittelgewinnung aus Klärschlammaschen T2 - Anakon 2015 CY - Gräz, Östereich DA - 2015-03-23 PY - 2015 AN - OPUS4-33138 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Herzel, Hannes A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Mory, D. A1 - Kühn, A. T1 - Online-Prozessanalytik von Wertstoffen aus Klärschlammaschen T2 - Hannovermesse 2015 CY - Hannover DA - 2015-04-13 PY - 2015 AN - OPUS4-33139 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ostermann, Markus A1 - Schmid, Thomas A1 - Büchele, Dominique A1 - Rühlmann, Madlen T1 - In Echtzeit durch's Periodensystem N2 - Per Online-RFA und -LIBS Elementgehalte in Böden bestimmen. Die ortsspezifische Steuerung der Bodenfruchtbarkeit durch angepasste Düngung und andere Maßnahmen hilft die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Dabei zeigt das Beispiel die hohe Relevanz schneller, robuster Vor-Ort-Analysen für viele umweltrelevante Fragestellungen. KW - RFA KW - LIBS KW - Online-Analytik KW - Boden PY - 2016 UR - https://files.vogel.de/vogelonline/vogelonline/issues/lp/7680.pdf SN - 0344-1733 VL - 40 IS - LP 12 SP - 22 EP - 24 PB - Vogel Business Media GmbH & Co. KG CY - Würzburg AN - OPUS4-38700 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Rühlmann, Madlen A1 - Büchele, Dominique A1 - Schmid, Thomas A1 - Ostermann, Markus T1 - Development of an online-analysis technique for the determination of plant essential nutrients in soils using XRF and LIBS N2 - Currently, there is almost no comprehensive mapping of agricultural cropland because of the lack of fast and affordable mapping methods for important soil properties. Arable land of some hectares in size show a broad range of different nutrient compositions. Because of this heterogeneity wrong fertilization can occur and can cause environmental pollution or lead to smaller harvests and this is simply a waste of resources. The goal of I4S (intelligence for soil) is to develop an integrated system for site-specific soil fertility management. The I4S consortium consists of 10 different institutions, which are testing various sensors for their suitability for the requested applications. Besides the preparation of reference materials, the main task of the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) in this project is the method development for online-XRF (x-ray fluorescence spectroscopy) and for online-LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) sensor systems. Both methods have the advantage that there is no or only little sample preparation necessary. Each method provides a fast and simultaneous multi-element analysis. Both measurement setups can be utilized for a mobile application which is fundamental for reaching the goals of I4S. Having finally a set of some reference materials, further work will focus on the online-XRF and online-LIBS methods in order to obtain useable calibration models. The calibration models will then be tested using stationary and moving samples. T2 - 12. Kolloquium Prozessanalytik CY - Berlin, Germany DA - 28.11.2016 KW - RFA KW - LIBS KW - Soil KW - Agricultural KW - Online KW - Sensor system PY - 2016 SP - P12, 63 EP - 65 AN - OPUS4-38377 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Rühlmann, Madlen A1 - Büchele, Dominique A1 - Ostermann, Markus A1 - Bald, Ilko A1 - Schmid, Thomas T1 - Challenges in the quantification of nutrients in soils using laser-induced breakdown spectroscopy – A case study with calcium N2 - The quantification of the elemental content in soils with laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is challenging because of matrix effects strongly influencing the plasma formation and LIBS signal. Furthermore, soil heterogeneity at the micrometre scale can affect the accuracy of analytical results. In this paper, the impact of univariate and multivariate data evaluation approaches on the quantification of nutrients in soil is discussed. Exemplarily, results for calcium are shown, which reflect trends also observed for other elements like magnesium, silicon and iron. For the calibration models, 16 certified reference soils were used. With univariate and multivariate approaches, the calcium mass fractions in 60 soils from different testing grounds in Germany were calculated. The latter approach consisted of a principal component analysis (PCA) of adequately pre-treated data for classification and identification of outliers, followed by partial least squares regression (PLSR) for quantification. For validation, the soils were also characterised with inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP OES) and X-ray fluorescence (XRF) analysis. Deviations between the LIBS quantification results and the reference analytical results are discussed. KW - Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) KW - Soil KW - Multivariate data analysis KW - Principal component analysis (PCA) KW - Partial least squares regression (PLSR) PY - 2018 U6 - https://doi.org/10.1016/j.sab.2018.05.003 VL - 146 SP - 115 EP - 121 PB - Elsevier B.V. AN - OPUS4-45070 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Taube, Mareike Carolin A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Adam, Christian A1 - Feldmann, Ines A1 - Ostermann, Markus A1 - Reuter, M. A1 - Stelter, M. T1 - Tantalrecycling aus pyrometallurgischen Rückständen N2 - Gegenstand dieser Arbeit ist die Untersuchung eines bestehenden pyrometallurgischen Prozesses zur Rückgewinnung von Tantal und Niob aus metallurgischen Reststoffen mit vorwiegend niedriger Wertstoffkonzentration. Zur näheren Erforschung der im vorliegenden Stoffsystem ablaufenden Reduktionsprozesse wurden in einem Elektrolichtbogenofen Schmelzversuche im Pilotmaßstab durchgeführt. Als Reduktionsmittel diente Koks, welcher mithilfe einer Argon-gespülten Eisenlanze in die flüssige mineralische Schmelze eingebracht wurde. Während der Reduktionsbehandlung werden Refraktärmetalle wie Tantal und Niob in ihre Carbide überführt und anschließend in der erschmolzenen eisenbasierten Metallphase am Boden des Reaktors angereichert. Neben Tantal und Niob gelangt auch ein Teil des im Einsatzmaterial enthaltenen Titans als unerwünschtes Begleitelement in die Metallphase. Sein Großteil verbleibt jedoch als Oxid in der Schlacke und wird dort hauptsächlich im Mineral Perowskit (CaTiO3) gebunden. Die erstarrten Schlackeproben wurden mit verschiedenen Methoden wie Röntgenfluoreszensanalyse, Röntgenbeugung und Rasterelektronenmikroskopie mit gekoppelter energiedispersiver Röntgenanalyse untersucht, um die Bildung tantalhaltiger Mineralphasen zu verschiedenen Stadien des Reduktionsprozesses zu verfolgen. Die hier gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass weniger die durch das Einblasen von Koks verursachte Reduktionsreaktion, sondern das Absinken der tantalreichen Eisentröpfchen in der flüssigen mineralischen Schmelze, gefolgt von ihrer Anreicherung in die Metallphase, für die Kinetik ausschlaggebend ist. N2 - An existing pyrometallurgical process for tantalum and niobium recovery, mainly from low grade pyrometallurgical residues, was investigated. Melting experiments were carried out in a pilot-scale electric arc furnace to study the material system during the reduction process caused by blowing coke into the liquid mineral melt. During the pyrometallurgical treatment refractory metals such as tantalum and niobium are converted into their carbides and enriched in the molten iron-based metal phase. Titanium is also enriched in the metal phase as an unwanted accompanying element, but most of it remains in oxidic form in the slag and is mainly bound in the mineral perovskite. Cooled down slag samples were analysed using XRF, XRD, SEM and EDX to investigate the formation of mineral phases rich in tantalum during various stages of the reduction process. The results show that the settling of the tantalum-rich iron droplets in the molten slag into the metal phase May play a greater role for the kinetics than the actual reduction reaction caused by blowing in coke. KW - Tantal KW - Recycling KW - Reduktionsprozess KW - Perowskit KW - Elektrolichtbogenofen PY - 2020 SN - 1613-2394 VL - 73 IS - 4 SP - 196 EP - 205 PB - GDMB Verlag GmbH CY - Clausthal-Zellerfeld AN - OPUS4-51064 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hamann, Christopher A1 - Spanka, M. A1 - Stolle, Dirk A1 - Auer, G. A1 - Weingart, Eric A1 - Al-Sabbagh, Dominik A1 - Ostermann, Markus A1 - Adam, Christian T1 - Recycling of blast-furnace sludge by thermochemical treatment with spent iron(II) chloride solution from steel pickling N2 - One of the typical wastes produced in blast-furnace (BF) ironmaking is BF sludge, which mostly consists of carbon and iron oxides, but also contains toxic trace metals such as Zn, Pb, Cd, As, and Hg that render the material hazardous. Due to the lack of an established recycling process, BF sludges are landfilled, which is ecologically questionable and costly. Here, we investigate selective removal of Zn, Pb, and Cd from BF sludge by chlorination–evaporation reactions using thermodynamic modelling and laboratory-scale experiments. Specifically, BF sludge was thermochemically treated at 650–1000 °C with a spent iron(II) chloride solution from steel pickling and the effects of process temperature and retention time on removal of Zn, Pb, and Cd were investigated. Zinc and Pb were quantitatively removed from BF sludge thermochemically treated at 900–1000 °C, whereas Fe and C as well as other major elements were mostly retained. The Zn, Pb, and Cd contents in the thermochemically treated BF sludge could be lowered from ∼56 g/kg, ∼4 g/kg, and ∼0.02 g/kg to ≤0.7 g/kg, ≤0.02 g/kg, and ≤0.008 g/kg, respectively, thus rendering the processed mineral residue a non-hazardous raw material that may be re-utilized in the blast furnace or on the sinter band. KW - Blast-furnace sludge KW - Selective chlorination KW - Zinc chloride PY - 2021 U6 - https://doi.org/https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2020.123511 SN - 0304-3894 VL - 402 IS - 123511 SP - 1 EP - 12 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-51141 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Wedell, R. A1 - Kühn, A. T1 - Reference Matrials for online process monitoring of phosphorus and other elements in sewage sludge ash T2 - Euroanalysis 2015 CY - Bordeaux, France DA - 2015-09-06 PY - 2015 AN - OPUS4-35054 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Adam, Christian A1 - Herzel, Hannes A1 - Kühn, A. A1 - Wedell, R. A1 - Mory, D. T1 - Einsatz der RFA und LIBS zur Düngemittelgewinnung aus Klärschlammaschen T2 - Prozessnahe Röntgenanalytik PRORA 2015 CY - Berlin, Germany DA - 2015-11-12 PY - 2015 AN - OPUS4-35060 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Adam, Christian A1 - Herzel, Hannes A1 - Kühn, A. A1 - Wedell, R. A1 - Mory, D. T1 - Integrierte Systeme (RFA und LIBS) zur Düngemottelgewinnung und zum Management der Bodenfruchtbarkeit T2 - 11. Kolloquium AK Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 2015-12-01 PY - 2015 AN - OPUS4-35061 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Büchele, Dominique A1 - Chao, Madlen A1 - Ostermann, Markus A1 - Leenen, M. A1 - Bald, Ilko T1 - Multivariate chemometrics as a key tool for prediction of K and Fe in a diverse German agricultural soil-set using EDXRF N2 - Within the framework of precision agriculture, the determination of various soil properties is moving into focus, especially the demand for sensors suitable for in-situ measurements. Energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) can be a powerful tool for this purpose. In this study a huge diverse soil set (n = 598) from 12 different study sites in Germany was analysed with EDXRF. First, a principal component analysis (PCA) was performed to identify possible similarities among the sample set. Clustering was observed within the four texture classes clay, loam, silt and sand, as clay samples contain high and sandy soils low iron mass fractions. Furthermore, the potential of uni- and multivariate data evaluation with partial least squares regression (PLSR) was assessed for accurate Determination of nutrients in German agricultural samples using two calibration sample sets. Potassium and iron were chosen for testing the performance of both models. Prediction of these nutrients in 598 German soil samples with EDXRF was more accurate using PLSR which is confirmed by a better overall averaged deviation and PLSR should therefore be preferred. KW - XRF KW - Chemometrics KW - Soil KW - Agriculture KW - Multivariate PY - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-498671 VL - 9 SP - 17588 PB - Nature AN - OPUS4-49867 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Piechotta, Christian A1 - Iznaguen, Hassan A1 - Traub, Heike A1 - Feldmann, Ines A1 - Köppen, Robert A1 - Witt, Angelika A1 - Jung, Christian A1 - Becker, Roland A1 - Oleszak, Katrin A1 - Bücker, Michael A1 - Urban, Klaus A1 - Reger, Christian A1 - Ostermann, Markus T1 - Bewitterungsszenarien im Vergleich – Veränderungen in der Oberflächenmorphologie von Polypropylen (PP) und Polystyrol (PS) unter dem Aspekt des Austrags von polybromierten Flammschutzmitteln N2 - Gegenstand der vorzustellenden Arbeiten ist die Prüfung der Umwelt-beständigkeit und -verträglichkeit von Materialien und Produkten hinsichtlich der Emission von potenziellen Schadstoffen in die Umwelt. Hierzu werden chemisch-physikalische Einflüsse (Bewitterung) und mikrobielle Beanspruchungen an Modellmaterialien evaluiert. So werden die Freisetzungsraten von Schadstoffen in Abhängigkeit der Beanspruchung beschrieben. Als Modellmaterialien kommen die Polymere Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP) zum Einsatz. Synergistische Effekte der Bewitterungsparameter und der mikrobiologischen Beanspruchung sollen dabei ebenso betrachtet werden, wie die gezielte Alterung. Auch findet eine Beschreibung des Verhaltens der ausgetragenen Schadstoffe in den Umweltkompartimenten Boden oder Wasser statt. Hier sind mit Hilfe der zu entwickelnden Screening- und non-Target-Analyseverfahren die Transformation und der Metabolismus durch Mikroorganismen zu beschreiben. Aus den Ergebnissen sollen Korrelationen zwischen den künstlichen Alterungsverfahren und realen Szenarien abgeleitet werden. T2 - 47. Jahrestagung der GUS CY - Blankenloch-Stutensee, Germany DA - 21.03.2018 KW - Schadstoffaustrag KW - Umweltsimulation KW - Bewitterung PY - 2018 SN - 978-981-18507-2-7 VL - 47 SP - 115 EP - 128 AN - OPUS4-49802 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Büchele, Dominique A1 - Rühlmann, Madlen A1 - Schmid, Thomas T1 - Entwicklung von online-Analysetechniken für die Nährstoffgehaltsbestimmung in Böden mit RFA und LIBS N2 - Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich. Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Für die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung verschiedenster Stoffe ist die RFA eine der einfachsten, genauesten und wirtschaftlichsten Analysenmethoden. Die RFA arbeitet zerstörungsfrei und zuverlässig, benötigt keine oder nur eine geringe Probenvorbereitung, eignet sich sowohl für feste als auch für flüssige und pulverförmige Proben und kann den weiten Elementbereich von Natrium bis Uran abdecken. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden. Eine zweite sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma mit einer Anfangstemperatur von 104 bis 105 K zu erzeugen. Das dabei erzeugte probenspezifische Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden. Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen. T2 - ANAKON 2017 CY - Tübingen, Germany DA - 03.04.2017 KW - RFA KW - LIBS KW - Prozessanalytik KW - Boden PY - 2017 AN - OPUS4-40378 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Büchele, Dominique A1 - Rühlmann, Madlen T1 - In real time through the periodic table of elements – one year of BonaRes N2 - Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt. Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)und die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy) sind mögliche Technologien, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlauben. N2 - The preservation and the improvement of the fertility of soils by agricultural management measures requires carefully planned decisions which are based on a detailed capture of the soil qualities and a detailed understanding of soil processes. Profit losses can be caused on the one hand by conventional, surface-uniform managements (e.g., fertilization) by too low management intensity on one part of the surface, while other parts of the field receive too high doses and it thereby comes to environmental impacts or to waste of resources. X-ray fluorescence analysis (XRF) and the Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) are possible technologies which permit online analyses of the chemical composition. T2 - Adlershofer Analytisches Kolloquium CY - Berlin, Germany DA - 16.05.2017 KW - XRF KW - LIBS KW - Process analytical technology KW - Soil PY - 2017 AN - OPUS4-40383 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Peplinski, Burkhard A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Formanek, P. A1 - Meyer, Christian A1 - Krüger, O. A1 - Scharf, Holger A1 - Reinsch, Stefan A1 - Ostermann, Markus A1 - Nofz, Marianne A1 - Jäger, Christian A1 - Adam, Christian A1 - Emmerling, Franziska T1 - Nanocrystalline and stacking-disordered beta-cristobalite AlPO4 chemically stabilized at room temperature: synthesis, physical characterization, and X-ray powder diffraction data N2 - This paper reports the first successful synthesis and the structural characterization of nanocrystalline and stacking-disordered β-cristobalite AlPO4 that is chemically stabilized down to room temperature and free of crystalline impurity phases. Several batches of the title compound were synthesized and thoroughly characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy mapping in SEM, solid-state 31P nuclear magnetic resonance (31P-NMR) spectroscopy including the TRAPDOR method, differential thermal analysis (DTA), gas-sorption methods, optical Emission spectroscopy, X-ray fluorescence spectroscopy, and ion chromatography. Parameters that are critical for the synthesis were identified and optimized. The synthesis procedure yields reproducible results and is well documented. A high-quality XRD pattern of the title compound is presented, which was collected with monochromatic copper radiation at room temperature in a wide 2θ range of 5°–100°. KW - Stabilization of high-temperature phase at RT KW - Nanochrystalline AlPO4 KW - Beta-christobalite structure type KW - High-cristobalite form KW - Aluminium phosphate PY - 2017 U6 - https://doi.org/10.1017/S0885715617000537 SN - 1945-7413 SN - 0885-7156 VL - 32 IS - S1 SP - S193 EP - S200 PB - JCPDS-ICDD CY - Cambridge AN - OPUS4-42235 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Chao, Madlen A1 - Büchele, Dominique T1 - Ortsspezifische Bodenbewirtschaftung durch die Entwicklung von online-Analysetechniken für die Nährstoffgehaltsbestimmung – intelligence for Soil (I4S) N2 - Bei der vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) geförderten Förderinitiative „BonaRes“ steht die nachhaltige Nutzung der knappen Ressource Boden im Fokus. Das durch BonaRes geförderte Verbundprojekt „Intelligence for Soil“ (I4S) hat sich die Entwicklung eines integrierten Systems zur ortsspezifischen Steuerung der Bodenfruchtbarkeit zur Aufgabe gemacht, welches Empfehlungen zur Anpassung der Düngung und anderer Maßnahmen gibt, um die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Das System soll aus drei Hauptkomponenten bestehen: - Mobile Sensorplattform zur hochauflösenden Kartierung der Bodeneigenschaften (BonaRes Mapper). Die Sensorplattform enthält Bodensensoren zur komplexen Erfassung bewirtschaftungsrelevanter Bodeneigenschaften in situ. - Dynamische Bodenmodelle (Nährstoff-, Wasser-, C-Haushalt) zur Verarbeitung der Sensordaten und Erzeugung entscheidungsrelevanter Informationen, - Entscheidungsunterstützungssystem (EUS), welches in die Bodenmodelle agronomische und sozioökonomische Randbedingungen integriert, Düngungsempfehlungen ausspricht und Bodenfunktionen bewertet. Der Output des EUS sind insbesondere Düngungskarten für die ortsspezifische Düngung im Rahmen von Precision Agriculture. Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Durch konventionelle, flächeneinheitliche Bewirtschaftungen (z.B. Düngung) können zum einen Ertragsverluste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität auf dem einen Teil der Fläche verursacht werden, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Umweltbelastungen oder zu Verschwendung von Ressourcen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Für die elementanalytische Untersuchung von Böden vor-Ort ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung wie z.B. durch RFA oder LIBS erforderlich. T2 - 14. AK Prozessanalytik CY - Hannover, Germany DA - 03.12.2018 KW - Prozessanalytik KW - RFA KW - LIBS KW - Bodenanalytik PY - 2018 AN - OPUS4-46934 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus T1 - Entwicklung von online-Analysetechniken mit RFA und LIBS für die Nährstoffgehaltsbestimmung in Böden und zur Kontrolle der Aufarbeitung von Klärschlammaschen N2 - Der Erhalt und die Verbesserung der Fruchtbarkeit von Böden durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen, erfordert sorgfältig geplante Entscheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Hier fehlen kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine mögliche Technologie, die eine vor-Ort Analyse der chemischen Zusammensetzung und damit eine gezielte Steuerung erlaubt. Durch eine neue Online-Regelung mit RFA könnte der Düngemittelverbrauch optimiert und die Qualität der Böden in Bezug auf ihre Elementgehalte sichergestellt werden. Eine weiter anwendbare analytische Messtechnik ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Entscheidende Vorteile der LIBS sind minimale oder keine Probenvorbereitung sowie die in-situ Echtzeitmessung. Desweiteren kann auch über größere Distanzen, bis zu mehreren Metern, gemessen werden. Das eröffnet die Möglichkeit einer vor-Ort bzw. Onlineanalyse aus sicherer Entfernung auch unter widrigen Umgebungsbedingungen, ohne dabei direkten Probenkontakt haben zu müssen. T2 - SICK PROZESSINDUSTRIE TAGE 2017 CY - Bamberg, Germany DA - 21.09.2017 KW - RFA KW - LIBS KW - Boden KW - Online-Analytik PY - 2017 AN - OPUS4-42167 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Sowoidnich, K. A1 - Maiwald, M. A1 - Ostermann, Markus A1 - Sumpf, B. T1 - Shifted excitation Raman difference spectroscopy for soil component identification and soil carbonate determination in the presence of strong fluorescence interference N2 - Detailed knowledge about soil composition is an important prerequisite for many applications, for example precision agriculture. Current standard laboratory methods are complex and time-consuming but could be complemented by non-invasive optical techniques. Its capability to provide a molecular fingerprint of individual soil components makes Raman spectroscopy a very promising candidate. A major challenge is strong fluorescence interference inherent to soil, but this issue can be overcome effectively using shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS). A customized dual-wavelength diode laser emitting at 785.2 and 784.6 nm was used to investigate 117 soil samples collected from an agricultural field along a distance of 624 m and down to depths of 1 m. To address soil spatial heterogeneity, a raster scan approach comprising 100 measurement spots per sample was applied. Based on the Raman spectroscopic fingerprint extracted from intense fluorescence interference by SERDS, 13 mineral soil constituents were identified, and even closely related molecular species could be discriminated, for example polymorphs of titanium dioxide and calcium carbonate. For the first time, the capability of SERDS is demonstrated to predict the calcium carbonate content as an important soil parameter using partial least squares regression (R2 = 0.94, root mean square error of cross-validation RMSECV = 2.1%). Our findings demonstrate that SERDS can extract a wealth of spectroscopic information from disturbing backgrounds enabling qualitative and quantitative soil analysis. This highlights the large potential of SERDS for precision agriculture but also in further application areas, for example geology, cultural heritage and planetary exploration. KW - Calcium carbonate KW - Raman spectroscopy KW - Soil KW - X-Ray fluorescence KW - SERDS PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-569016 SN - 0377-0486 IS - Special Issue SP - 1 EP - 14 PB - John Wiley & Sons Ltd. CY - Hoboken, New Jersey, USA AN - OPUS4-56901 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Pätzold, Stefan A1 - Ostermann, Markus A1 - Heggemann, Tobias A1 - Wehrle, Ralf T1 - Impact of potassium fertilisation on mobile proximal gamma-ray spectrometry: case study on a long-term field trial N2 - Mobile proximal gamma-ray spectrometry (GS) is an emerging approach to estimate soil texture directly in the field. It relies on gamma radiation emitted during the natural decay of potassium-40 (K-40) and other isotopes. The K-40 counts are correlated with total K content, mineralogical soil composition and therefore with soil texture. Yet, it is not clear if K fertilisation impacts the ratio of K-40 to total K which would necessitate to take the fertilisation history into account for soil sensing applications. To elucidate this question, a well-documented long-term experiment was selected. The soils of the Rengen grassland experiment (55 plots) were investigated for total K (XRF-K) and for K-40 via mobile proximal GS. No significant differences in XRF-K and K-40 were found between the treatments with and without K fertilisation, although formely published results point to negative and positive K balances, respectively. Fertiliser analysis revealed a ratio of K-40 to total K that was almost identical to the natural abundance of 0.0117%. It was concluded that it is not necessary to take K fertilisation history into account when predicting soil texture from mobile proximal GS on agricultural land for, e.g., precision farming purposes. KW - Soil heterogeneity KW - Potash KW - Isotope ratio KW - Proximal soil sensing KW - XRF PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-584115 SN - 1573-1618 SP - 1 EP - 11 PB - Springer Nature CY - Berlin AN - OPUS4-58411 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hamann, Christopher A1 - Piehl, Patrick A1 - Weingart, Eric A1 - Stolle, Dirk A1 - Al-Sabbagh, Dominik A1 - Ostermann, Markus A1 - Auer, Gerhard A1 - Adam, Christian T1 - Selective removal of zinc and lead from electric arc furnace dust by chlorination–evaporation reactions N2 - Re-melting of scrap in an electric arc furnace (EAF) results in the accumulation of filter dust from off-gas treatment that predominantly consists of iron and zinc oxides. Filter dust is classified as hazardous waste due to its high contents of potentially toxic or ecotoxic elements such as Pb, Cr, Cd, and As. A promising processing route for this waste is selective chlorination, in which the non-ferrous metal oxides are chlorinated and selectively evaporated in form of their respective chlorides from the remaining solids via the process gas flow. Here, we investigate stepwise thermochemical treatment of EAF dust with either waste iron(II) chloride solution or hydrochloric acid at 650, 800, and 1100 ◦C. The Zn and Pb contents of the thermochemically processed EAF dust could be lowered from 29.9% and 1.63% to 0.09% and 0.004%, respectively. Stepwise heating allowed high separation between zinc chloride at the 650 ◦C step and sodium-, potassium-, and lead-containing chlorides at higher temperatures. Furthermore, the lab-scale results were transferred to the use of an experimental rotary kiln highlighting the possibilities of upscaling the presented process. Selective chlorination of EAF dust with liquid chlorine donors is, therefore, suggested as a potential recycling method for Zn-enriched steelworks dusts. KW - Electric arc furnace dust KW - Zinc KW - Selective Chlorination KW - Hazardous waste KW - Resource Recovery PY - 2024 U6 - https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2023.133421 SN - 0304-3894 VL - 465 SP - 1 EP - 13 PB - Elsevier AN - OPUS4-59345 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Erler, A. A1 - Riebe, D. A1 - Beitz, T. A1 - Löhmannsröben, H.-G. A1 - Leenen, M. A1 - Pätzold, S. A1 - Ostermann, Markus A1 - Wójcik, M. T1 - Mobile Laser-Induced Breakdown Spectroscopy for Future Application in Precision Agriculture—A Case Study N2 - In precision agriculture, the estimation of soil parameters via sensors and the creation of nutrient maps are a prerequisite for farmers to take targeted measures such as spatially resolved fertilization. In this work, 68 soil samples uniformly distributed over a field near Bonn are investigated using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). These investigations include the determination of the total contents of macro- and micronutrients as well as further soil parameters such as soil pH, soil organic matter (SOM) content, and soil texture. The applied LIBS instruments are a handheld and a platform spectrometer, which potentially allows for the single-point measurement and scanning of whole fields, respectively. Their results are compared with a high-resolution lab spectrometer. The prediction of soil parameters was based on multivariate methods. Different feature selection methods and regression methods like PLS, PCR, SVM, Lasso, and Gaussian processes were tested and compared. While good predictions were obtained for Ca, Mg, P, Mn, Cu, and silt content, excellent predictions were obtained for K, Fe, and clay content. The comparison of the three different spectrometers showed that although the lab spectrometer gives the best results, measurements with both field spectrometers also yield good results. This allows for a method transfer to the in-field measurements KW - LIBS KW - Precision agriculture KW - Soil KW - Multivariate methods KW - Feature selection PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-580777 VL - 23 IS - 16 SP - 1 EP - 17 PB - MDPI AG CY - Basel, Schweiz AN - OPUS4-58077 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Adam, Christian A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Brenneis, Rudolf A1 - Matiaske, Anna-Maria A1 - Maiwald, Michael A1 - Panne, Ulrich A1 - Michaelis, Matthias T1 - In-situ Prozessanalytik im Lichtbogenofen zur Wertstoffrückgewinnung T2 - ANAKON CY - Berlin, Germany DA - 2009-03-17 PY - 2009 AN - OPUS4-19207 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Bremser, Wolfram A1 - Ostermann, Markus A1 - Paul, Andrea A1 - Zientek, Nicolai T1 - Wissen über die gesamte Prozesskette N2 - Um ressourcenschonend und sicher zu produzieren, ist es erforderlich, chemische Prozesse entlang der gesamten Wertschöpfungskette zu verfolgen. Prozessanalytik muss bereits bei den Rohstoffen einsetzen und sämtliche Schritte prüfen. Dies erfordert neue Methoden und verfeinerte Messtechnik. PY - 2013 U6 - https://doi.org/10.1002/nadc.201390052 SN - 1439-9598 SN - 1521-3854 VL - 61 IS - 2 SP - 149 EP - 152 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-28268 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Ostermann, Markus A1 - Herzel, Hannes A1 - Adam, Christian A1 - Kühn, A. A1 - Wedell, R. A1 - Mory, D. T1 - Integrierte Systeme (RFA und LIBS) zur Düngemittelgewinnung und zum Management der Bodenfruchtbarkeit N2 - Aufgrund der natürlichen und vom Menschen verursachten Heterogenität von Böden erfordert der Erhalt und die Verbesserung ihrer Fruchtbarkeit durch landwirtschaftliche Bewirtschaftungsmaßnahmen sorgfältig geplante Ent-scheidungen, die auf einer detaillierten Erfassung der Bodeneigenschaften und einem vertieften Verständnis der Bodenprozesse beruhen. Es ist bekannt, dass die konventionelle, flächen-einheitliche Bewirtschaftung Ertragsver-luste durch zu geringe Bewirtschaftungsintensität (z. B. Düngung) auf einen Teil der Fläche verursacht, während andere Teile des Feldes zu hohe Dosen erhalten und es dadurch zu Verschwendung von Ressourcen und zu Um-weltbelastungen kommt. Trotz der Verfügbarkeit von Technologien für ortsspezifische Düngung ist die Akzeptanz ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) in der Praxis noch gering. Ein wesentlicher Grund dafür ist das Fehlen von kostengünstigen Methoden zur Erfassung der bewirtschaftungsrelevanten Bodenmerkmale. So-wohl für die elementanalytische Untersuchung von Böden als auch für die Untersuchung von Ausgangsmaterialien (z.B. Klärschlammaschen) für ihre Verwendung als Dünger ist eine zuverlässige Analytik und Prozessüberwachung erforderlich. T2 - 11. Kolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik CY - Wien, Austria DA - 30.11.2015 KW - LIBS KW - Online-RFA KW - Düngemittelgewinnung KW - Bodenfruchtbarkeit KW - BONARES PY - 2015 SP - 23 EP - 24 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-38843 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Paul, Andrea A1 - Broszies, T. A1 - Ostermann, Markus A1 - Vogdt, F.U. A1 - Maiwald, Michael T1 - Unterscheidung von Mineralwollen mit Nahinfrarot-Spektroskopie (NIRS) T1 - Differentiation of mineral wool by near-infrared spectroscopy (NIRS) N2 - Für die Rückführung von aus Rückbauprojekten anfallender künstlicher Mineralwolle in ihren Herstellungsprozess ist es notwendig, Stein- und Glaswolle zu unterscheiden und voneinander getrennt zu halten. Zu diesem Zweck wurde das Potential von NIR-Spektroskopie (NIRS) für einen werks- oder baustellenseitigen Einsatz getestet. NIRS wird aufgrund kurzer Messzeiten, minimaler Probenvorbereitung und hoher Robustheit der Spektrometer häufig in der Prozessanalytik eingesetzt. Untersucht wurden 70 verschiedene Mineralwollen, wobei sich der Probenumfang sowohl aus werksneuen Proben mit Herstellerangaben als auch unbekannten Proben ohne Spezifikation zusammensetzen, die auf verschiedenen Baustellen in den Jahren 2016–2017 entnommen oder von Deponien zur Verfügung gestellt worden waren. Als Referenzmethode wurde die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet, um den Mineralwolle-Typ über den Elementgehalt nach VDI 3492 zu identifizieren. Mit Hilfe eines multivariaten Datenanalyseverfahrens konnte schließlich eine Methode etabliert werden, die eine zuverlässige Identifikation von unbekannten Mineralwollen anhand deren NIR-Spektren als Stein- bzw. Glaswolle ermöglicht. N2 - For the recirculation of artificial mineral wool resulting from deconstruction projects to the production process, it is necessary to distinguish between rock wool and glass wool. For this purpose, the potential of NIR spectroscopy (NIRS) was tested for the application directly on construction site or in factory. NIRS is often used in process analytics due to short measurement times, minimal sample preparation and high robustness of the spectrometers. In this study 70 mineral wool samples were examined, including both new samples with manufacturer`s specifications and unknown samples without specifications, which were taken at various German construction sites between 2016 and 2017 or which were provided by landfills. X-ray fluorescence spectroscopy was used as a reference method to identify the mineral wool type via the element content according to VDI 3492. With the help of a multivariate data analysis method finally a method was established, which allows a reliable identification of unknown mineral wool based on its NIR spectra as rock or glass wool. KW - Recycling KW - NIR KW - Baustoffe KW - Chemometrie PY - 2020 VL - 95 IS - 12 SP - 463 EP - 472 PB - VDI Fachmedien GmbH & Co. KG CY - Düsseldorf AN - OPUS4-51851 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -