TY - THES A1 - Detjens, Marc T1 - Untersuchung des Elektrolyseprinzips zur Bestimmung von geringen Feuchtegehalten und der Einsatz von ionischen Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung N2 - Feuchte, sei es Material- oder Gasfeuchte, ist eine wichtige Messgröße bei der Qualitätsbeurteilung von Kunststoffen, landwirtschaftlichen Erzeugnissen, Energieträgern, Arzneimitteln, industriell und medizinisch verwendeten Gasen. Deswegen gibt es ein Interesse Feuchtemesserfahren hinsichtlich Präzision, Wiederholbarkeit, Rückführbarkeit und Stabilität kontinuierlich zu verbessern. Ein bewährtes Messprinzip für diese Aufgabe wurde bereits 1959 von Keidel entwickelt und basiert auf der Absorption und Elektrolyse von Wasserdampf. Der einfache Aufbau dieses Prinzips besteht aus einem Sensorelement, einer Gleichspannungsquelle, einem Digitalmultimeter und einen geregelten Gasstrom über den Sensor. Nach dem Faraday’schen Gesetz der Elektrolyse korreliert bei dem Messprinzip die Ladungsmenge mit der elektrolysierten Wassermasse. Jedoch bedarf es in der heutigen Zeit einer Validierung der Sensoren, weil durch gezielte Miniaturisierung weniger aktive Fläche vorhanden ist und somit das Faraday’sche Gesetz nicht vollständig anwendbar ist. In dieser Arbeit wurden coulometrische Sensoren mit einer planaren Elektrodenstruktur hinsichtlich der Einflüsse von unterschiedlichen Gasen, der Gastemperatur und dem -druck untersucht. Zusätzlich wurde eine neuartige Sensorbeschichtung basierend auf einer ionischen Flüssigkeit getestet. Des Weiteren wurde ein Messgerät für die abgestufte Bestimmung der Materialfeuchte und Wasseraktivität entwickelt und dessen messtechnischer Einsatz untersucht. KW - Coulometrie KW - Feuchtigkeitsmessung KW - Ionische Flüssigkeit KW - Mikrosensor PY - 2019 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2019000209 SP - 1 EP - 118 CY - Technische Universität Ilmenau AN - OPUS4-52177 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Hübert, Thomas A1 - Tiebe, Carlo A1 - Detjens, Marc A1 - Majewski, J. T1 - On-site calibration system for trace humidity sensors JF - Measurement N2 - A portable device for calibration of trace humidity sensors and an adopted calibration procedure have been developed. The calibration device is based on humidity generation by permeating water through polymeric membrane tubes. Water vapour transmission rates for various polymers were experimentally determined in order to select the most suitable polymeric material. The developed trace humidity generator consists of a gas-flow polymeric hose immersed in a water reservoir thermostated by a sensorcontrolled heater. Mole fractions of water vapour between 1 µmol/ molˉ¹ and 350 µmol/molˉ¹ (equivalent to frost-point temperatures from -76 °C to -31 °C) were generated by varying either the operating temperature or gas flow. The operating temperature can be varied from 20 °C to 60 °C and kept stable within 0.1 K. Uncertainty analysis indicated that the trace humidity generator produces gas flows of constant humidity amounts with a relative expanded uncertainty less than 3.4% (k = 2) of the generated value. KW - Polymeric tubes KW - Measurements KW - Trace Humidity KW - Sensor calibration KW - Water vapour permeation PY - 2016 DO - https://doi.org/10.1016/j.measurement.2016.05.013 SN - 0263-2241 VL - 91 IS - 9 SP - 251 EP - 257 PB - Elsevier Ltd. AN - OPUS4-36762 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Majewski, J. A1 - Hübert, Thomas T1 - Coulometric trace humidity measurement in industrial gases N2 - Coulometric sensors are applied for trace humidity measurements in various technical gases. The use of this sensor type is demanded in some standards by the European Pharmacopoeia for medical gases. Coulometric sensors allow the measurement of water vapour in gases such as e.g. air, Cl2, H2, N2, N2O, CH4 between the concentration ranging from 0.1 to 2,500 µmol∙mol-1 which corresponds to frost point temperature -90 °C to -10 °C, respectively. The sensing principle is based on Faraday’s law of electrolysis whereby water is decomposed to hydrogen and oxygen. The sensor signal is the measured electrical current which is proportional to the mass of water that is absorbed on the hygroscopic phosphorous pentoxide layer. The signal is dependent on the gas flow at a given voltage, gas pressure and temperature. The sensors need to be calibrated to measure the accurate signal for humidity in air. However, the signal is dependent on the type of gas matrix. This dependency has not been quantified so far. Therefore, the impact of reactive gases such as hydrogen and nitrous oxide on the calibration curve was investigated. Furthermore, a possible rationale in relation to the interaction of water with the gas matrix and its impact on the electrode reactions is suggested. The experimental setup consists of a gas supply, dryer, humidifier, test chamber and reference hygrometer. The test gas is generated by mixing the dry and the wet gas flow. First the carrier gas is dried by an activated carbon filter and then split into two flows. One flow is dried again with a molecular sieve. The other flow is humidified by passing it through a bubbler filled with pure water. After this, the rate of both flows is controlled by mass flow controllers and then mixed with the test gas. A calibrated precision chilled mirror dew-point hygrometer is used as a reference instrument. The coulometric sensors were exposed to different humidified gases and the sensor signal was recorded till a constant value was obtained. Calibration curves were calculated for the frost point temperature in the range of about -70 °C to -10 °C according to the equation, tf = A + B∙ln(I), (I is the electrolysis current and A, B are constants) followed with a linear regression fit. Comparison of the results of air and nitrogen showed no significant differences. In contrast, there are remarkable differences for humidified hydrogen and nitrous oxide, respectively. The difference might be due to increased recombination of hydrogen with the produced oxygen to form new water molecules in humidified hydrogen. In conclusion, coulometric trace humidity sensor is a robust hygrometer for various technical applications. However it needs to be calibrated for the specific gas matrix. T2 - Tempmeko 2016 CY - Zakopane, Poland DA - 27.06.2016 KW - Trace humidity KW - Coulometric sensor KW - Industrial gases PY - 2016 AN - OPUS4-36793 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Tiebe, Carlo A1 - Detjens, Marc A1 - Banach, Ulrich T1 - Messunsicherheiten von Feuchtesensoren N2 - Inhalt dieses Seminarbeitrags sind Hygrometer und Kenngrößen der Hygrometrie, Anforderungen an ein Prüflabor sowie die Bestimmung der Messunsicherheit bei der Prüfung von Feuchtesensoren wie auch Prüfung auf signifikante Abweichungen. T2 - 308. PTB-Seminar Berechnung der Messunsicherheit – Empfehlungen für die Praxis CY - Berlin, Germany DA - 15.03.2018 KW - Messunsicherheit KW - Feuchtesensor KW - Prüflabor PY - 2018 UR - https://www.ptb.de/cms/fileadmin/internet/fachabteilungen/abteilung_8/8.4_mathematische_modellierung/308._PTB_Seminar/Vortraege/4PraxisII/Messunsicherheiten_von_Feuchtesensoren.pdf AN - OPUS4-44546 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Ritter, U. T1 - Ionic Liquid Based Coulometric Trace Humidity Sensors N2 - This work presents a first attempt to use ionic liquids as a new coating for planar coulometric sensors. These sensors are used for the measurement of trace humidity in various gases. Usually, the coating of the sensors is tetraphosphorus decaoxide and its hydrolysis products. Instead, a hygroscopic ionic liquid was used as sensor coating in this work. Generated frost point temperatures tf in the gas ranged from -80 °C to -30 °C, which is equivalent to vapour mole fractions xv from 0.5 μmol·mol-1 to 376 μmol·mol-1. In addition to the coulometric sensors, the generated humidity is determined by a precision dew point hygrometer as reference. First results show that it is possible to measure humidity withionic liquid based coulometric sensors. T2 - ALLSENSOR 2018 CY - Rom, Italy DA - 25.03.2018 KW - Ionic liquids KW - Coulometric sensors KW - Sensor coating KW - Trace humidity measurement PY - 2018 AN - OPUS4-44601 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Ritter, U. T1 - Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren N2 - Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales. T2 - Sensoren und Messsysteme CY - Nuremberg, Germany DA - 26.06.2018 KW - Spurenfeuchtemessung KW - Elektrolyseverfahren KW - Ionische Flüssigkeiten KW - Sensorbeschichtung PY - 2018 AN - OPUS4-45318 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Ritter, U. T1 - Ionische Flüssigkeiten als neuartige Sensorbeschichtung für coulometrische Spurenfeuchtesensoren T2 - Sensoren und Messsysteme N2 - Die Arbeit präsentiert erste Messungen mit coulometrischen Sensoren, die mit einer ionischen Flüssigkeit beschichtet sind. Diese Sensoren werden in der Industrie verwendet, um die Spurenfeuchte in unterschiedlichen Gasen zu messen. Normalerweise erfolgt eine Beschichtung der Sensoren mit Phosphorpentoxid und dessen Hydrolyseprodukte. In dieser Arbeit wurde stattdessen eine hygroskopische ionische Flüssigkeit benutzt. Die generierte Gasfeuchte für die Untersuchungen betrug bezogen auf die Frostpunkttemperatur -80 °C bis -30 °C, was gleichbedeutend mit einem Wasserdampf-Stoffmengenanteil von 0,5 μmol·mol-1 bis 376 μmol·mol-1 ist. Zusätzlich zu der Messung mit coulometrischen Sensoren erfolgte eine Referenzmessung der Gasfeuchte mittels eines Taupunkthygrometers. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass es möglich ist mit dieser Art der Beschichtung unterschiedliche Gasfeuchten zu messen. Aber es ergaben sich trotz gleicher Feuchte unterschiedliche Signalintensitäten bei den benutzen Sensoren und es zeigte sich eine Drift des Sensorsignales. T2 - Sensoren und Messsysteme CY - Nuremberg, Germany DA - 26.06.2018 KW - Spurenfeuchtemessung KW - Sensorbeschichtung KW - Elektrolyseverfahren KW - Ionische Flüssigkeiten PY - 2018 SN - 978-3-8007-4683-5 SN - 0932-6022 SP - 520 EP - 523 PB - VDE VERLAG GMBH CY - Berlin, Offenbach AN - OPUS4-45319 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich A1 - Ritter, U. T1 - Ionic Liquid Based Coulometric Trace Humidity Sensors T2 - ALLSENSORS 2018 N2 - This work presents a first attempt to use ionic liquids as a new coating for planar coulometric sensors. These sensors are used for the measurement of trace humidity in various gases. Usually, the coating of the sensors is tetraphosphorus decaoxide and its hydrolysis products. Instead, a hygroscopic ionic liquid was used as sensor coating in this work. Generated frost point temperatures tf in the gas ranged from -80 °C to -30 °C, which is equivalent to vapour mole fractions xv from 0.5 μmol·mol-1 to 376 μmol·mol-1. In addition to the coulometric sensors, the generated humidity is determined by a precision dew point hygrometer as reference. First results show that it is possible to measure humidity with ionic liquid based coulometric sensors. T2 - ALLSENSOR 2018 CY - Rom, Italy DA - 25.03.2018 KW - Ionic liquids. KW - Coulometric sensors KW - Sensor coating KW - Trace humidity measurement PY - 2018 SN - 978-1-61208-621-7 SP - 13 EP - 14 PB - IARIA AN - OPUS4-44609 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich T1 - Influence of Gas Pressure on Coulometric Trace Humidity Measurement N2 - Planar coulometric sensors were investigated in humidified synthetic air at various absolute gas pressures, i. e. 2 bar, 5, bar, 10 bar, and 15 bar. Humidified gas flow at adjusted gas pressure was split into two flows, one passed a coulometric sensor and the other one passed a reference hygrometer after decompression. Both signals were recorded and then compared after calculation of resulting frost point temperature. Calculation is based on a calibration function obtained at ambient pressure. Comparison showed that an increasing pressure resulted in a higher derivation between sensor signal (calculated frost point temperature) and reference frost point temperature. At an absolute pressure of 2 bar the differences were minor in consideration of the uncertainty, however at 15 bar the differences were 6.77 K. Nevertheless, it was possible to measure the gas humidity at higher pressure with coulometric trace humidity sensors. T2 - 17th International Meeting of Chemical Sensors, IMCS 2018 CY - Vienna, Austria DA - 15.07.2018 KW - Gas pressure influence KW - Coulometric sensors KW - Trace humidity measurement PY - 2018 AN - OPUS4-45535 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Detjens, Marc A1 - Tiebe, Carlo A1 - Banach, Ulrich T1 - Influence of Gas Pressure on Coulometric Trace Humidity Measurement T2 - Proceedings of 17th International Meeting on Chemical Sensors 2018 N2 - Planar coulometric sensors were investigated in humidified synthetic air at various absolute gas pressures, i. e. 2 bar, 5, bar, 10 bar, and 15 bar. Humidified gas flow at adjusted gas pressure was split into two flows, one passed a coulometric sensor and the other one passed a reference hygrometer after decompression. Both signals were recorded and then compared after calculation of resulting frost point temperature. Calculation is based on a calibration function obtained at ambient pressure. Comparison showed that an increasing pressure resulted in a higher derivation between sensor signal (calculated frost point temperature) and reference frost point temperature. At an absolute pressure of 2 bar the differences were minor in consideration of the uncertainty, however at 15 bar the differences were 6.77 K. Nevertheless, it was possible to measure the gas humidity at higher pressure with coulometric trace humidity sensors. T2 - 17th International Meeting of Chemical Sensors, IMCS 2018 CY - Vienna, Austria DA - 15.07.2018 KW - Gas pressure influence KW - Coulometric sensors KW - Trace humidity measurement PY - 2018 SN - 978-3-9816876-9-9 DO - https://doi.org/10.5162/IMCS2018/P2EC.7 SP - 715 EP - 716 PB - AMA Service GmbH CY - Wunstorf / Germany AN - OPUS4-45539 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -