TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Cyber-physical Testlabs: Anforderungen an modulare Labore im Zeitalter der Digitalisierung N2 - Von der zunehmenden Digitalisierung sind alle Bereiche von Wirtschaft, Industrie und Gesellschaft betroffen. Die Digitalisierung führt zu einer verstärkten virtuellen Nutzung von Ressourcen und zu einer hochdynamischen Entwicklung der zugehörigen Forschungs- und Technologiefelder. Neue Technologien sind die Basis für die erfolgreiche Weiterentwicklung des Wirtschaftsstandortes Deutschland und für eine Wertschöpfung in globalen Märkten. Die nachhaltige Sicherheit neuer Technologien schafft das Vertrauen der Bürger in den Wandel und sichert unsere Zukunft. Im Vortrag werden Anforderungen und Lösungsvorschläge für das Labor der Zukunft diskutiert. Industrie 4.0 bzw. das Labor 4.0 hilft uns, komplexere Prozesse schneller umzusetzen. Entwicklung von Anlagen und Prozessen beginnt im Labor 4.0. Dazu werden offene, nicht proprietäre Schnittstellen und Standards bei Laborgeräten und Feldgeräten dringend benötigt. Der Standard OPC-UA wird derzeit als gesetzt gesehen. Als nächstes ist die Festlegung der Semantik (Companion Specification) erfordert. Als Bitte an die Zulieferer und Geräterhersteller wird gerichtet, möglichst keine Alleingänge hinsichtlich Schnittstellen, Standards oder GUI zu unternehmen, sondern diese mit den Anwendern abzustimmen. Auf diese Weise ergibt sich das in Industrie 4.0 geforderte "durchgehende Engineering“. Die Sicherung der Wettbewerbsfähigkeit des Standorts Deutschland/Europa ergibt sich dann gleich in doppelter Hinsicht: Sichere, verfügbare und effiziente Herstellung international wettbewerbsfähiger Produkte für die Anwender sowie weltweiter Export von Mess- und Regeltechnik für die Messtechnikbranche. T2 - Analytica Expertenpanel: IoT im Labor 4.0 - Laborgeräte auf dem Weg zu Smart Devices CY - München, Germany DA - 11.04.2018 KW - Smarte Feldgeräte KW - Cyber-physical Test Labs KW - Industrie 4.0 KW - Cyberphysisches Labor PY - 2018 AN - OPUS4-44679 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik – von der Online-NMR-Spektroskopie im Feld bis zum Plasmaspektrometer auf dem Acker N2 - Der Vortrag stellt einige aktuelle Herausforderungen für die Prozessanalytik und mögliche Antworten vor. Gepulste Raman-Spektrometer akkumulieren das Raman-Signal mit Hilfe schneller optischer Schalter im Picosekunden-Bereich, bevor langlebigere Fluoreszenzanregung entsteht. Damit lassen sich stark fluoreszierende Materialien untersuchen, die bislang nicht zugänglich sind. Eine weitere interessante Entwicklung ist etwa die Shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) die besonders für biologische Anwendungen interessant ist. Flexible, modulare Produktionsanlagen stellen einen vielversprechenden Ansatz für die kontinuierliche Produktion von Fein- und Spezialchemikalien dar. In einem EU-Projekt wurde die Feldintegration eines Online-NMR-Sensormoduls als smartes Modul für die Prozesskontrolle vorangebracht. Dieses Modul basiert auf einem kommerziell erhältlichen Niederfeld-NMR-Spektrometer, welche zurzeit für die Anwendung im Laborbereich erhältlich ist. Für die Feldintegration wurde ein ATEX-zertifiziertes, explosionsgeschütztes Gehäuse entwickelt sowie Automationsschemen für den unbeaufsichtigten Betrieb und für die kalibrierfreie spektrale Datenauswertung erstellt. Eine sehr gut anwendbare analytische Messtechnik zur Kontrolle der elementaren Zusammensetzung von verschiedensten Materialien ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS, engl. LIBS - Laser-induced Breakdown Spectroscopy). Bei der LIBS wird ein kurz gepulster Laser auf eine Probe fokussiert, um ein Leuchtplasma zu erzeugen. Das dabei erzeugte Atomemissionsspektrum ermöglicht eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung der Probe bezüglich praktisch aller Elemente des Periodensystems. In einem aktuellen Projekt wird diese Methode neben anderen zur Online-Analyse von Ackerböden für die ortsspezifischer Bewirtschaftung (Precision Agriculture) weiterentwickelt und bewertet. T2 - Seminar der Institute Analytische Chemie CY - Universität Duisburg-Essen, Essen, Germany DA - 23.04.2018 KW - Prozessanalytik KW - Time-gated Raman-Spektroskpie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Laser-induced Breakdown Spectroscopy KW - Online-RFA-Spektroskopie PY - 2018 AN - OPUS4-44754 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael ED - Pinnow, C. J. ED - Schäfer, S. T1 - "Prozess‐Sensoren 4.0" – Chancen für neue Automatisierungskonzepte und neue Geschäftsmodelle in der Prozessindustrie N2 - Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Aufbruch von der aktuellen Automation zum smarten Sensor hat bereits begonnen. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere. Für die weitere Entwicklung von der Ist‐Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle Sensoren sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0. Eine Topologie für smarte Sensoren, das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik sowie weitere Anforderungen an Sensoren sind jedoch heute noch nicht angemessen beschrieben. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Sensoren auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen, welches alle Sensoren ausgeben und verstehen. Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern und Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu. T2 - Tagung Industrie 4.0 - "Safety und Security - Mit Sicherheit gut vernetzt", Hochschule für Technik und Wirtschaft CY - Berlin, Germany DA - 28.04.2017 KW - Prozessanalytik KW - Online-NMR-Spektroscopie KW - Industrie 4.0 KW - Automatisierung KW - Prozessindustrie KW - Smarte Sensoren KW - Sensoren PY - 2017 SN - 978-3-410-26406-4 SP - 135 EP - 150 PB - Beuth CY - Berlin AN - OPUS4-43436 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Prozess-Spektroskopie in Mikroemulsionen für das Online-Monitoring einer homogenen Hydroformylierungsanlage N2 - Homogen katalysierte Reaktionsschritte sind ein wichtiges Werkzeug in der chemischen Industrie. Durch die milden Reaktionsbedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck bei gleichzeitig hoher Selektivität bieten diese die Möglichkeit energieeffizienter und ressourcenschonender Produktionsschritte. Eine der wichtigsten industriellen Anwendungen bildet die Hydroformylierung. Hier besteht das Katalysatorsystem meist aus Übergangsmetallkomplexen, vorwiegend Kobalt und Rhodium, die zur Steuerung der Selektivität und Löslichkeit mit mehrzähnigen Liganden koordiniert sind. Diese Komplexe liegen für eine effiziente Katalysator-rückführung in wässriger Lösung vor, was jedoch die Anwendbarkeit auf kurzkettige Edukte mit hinreichender Wasserlöslichkeit beschränkt. Ein möglicher Lösungsansatz für die Verwendung langkettiger Alkene ist die Umsetzung der Reaktion in einer Mikroemulsion. Durch die gesteigerte Phasen-grenzfläche besteht ein effektiver Kontakt von Katalysator und Reaktanden bei gleichzeitiger Möglichkeit der Produktseparation durch Phasentrennung, während der Katalysator dem Reaktionsschritt zurückgeführt wird und das Verfahren damit wirtschaftlich macht. Am Beispiel der Reaktion von 1-Dodecen zu Tridecanal wird der Einsatz von Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie für die Prozessanalytik (sowie Applikation von komplexen Regelungskonzepten) innerhalb eines mizellaren Systems demonstriert. Ein speziell konzipierter Laboraufbau ermöglicht die Durchführung von Experimenten unter Prozessbedingungen für die in Mikroemulsionen äußerst anspruchsvolle Entwicklung und Kalibrierung von multivariaten Modellen für die Raman-Spektroskopie. Diese konnten anschließend im Rahmen einer mehrtägigen Betriebs-studie einer Miniplant am realen technischen System erprobt werden. T2 - Bruker Optics Anwendertreffen 2017 CY - Ettlingen, Germany DA - 07.11.2017 KW - Prozessanalytik KW - Reaktionsmonitoring KW - Industrie 4.0 KW - Online-Raman-Spektroskopie KW - Online-NMR-Spektroskopie KW - Hydroformylierung KW - Mikroemulsionen PY - 2017 AN - OPUS4-42753 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Koegler, M. A1 - Paul, Andrea A1 - Anane, E. A1 - Birkholz, M. A1 - Bunker, A. A1 - Viitala, T. A1 - Maiwald, Michael A1 - Junne, S. A1 - Neubauer, P. T1 - Comparison of time-gated surface-enhanced Raman spectroscopy (TG-SERS) and classical SERS based monitoring of Escherichia coli cultivation samples N2 - The application of Raman spectroscopy as a monitoring technique for bioprocesses is severely limited by a large background signal originating from fluorescing compounds in the culture media. Here, we compare time-gated Raman (TG-Raman)-, continuous wave NIRprocess Raman (NIR-Raman), and continuous wave micro-Raman (micro-Raman) approaches in combination with surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) for their potential to overcome this limit. For that purpose, we monitored metabolite concentrations of Escherichia coli bioreactor cultivations in cell-free supernatant samples. We investigated concentration transients of glucose, acetate, AMP, and cAMP at alternating substrate availability, from deficiency to excess. Raman and SERS signals were compared to off-line metabolite analysis of carbohydrates, carboxylic acids, and nucleotides. Results demonstrate that SERS, in almost all cases, led to a higher number of identifiable signals and better resolved spectra. Spectra derived from the TG-Raman were comparable to those of micro-Raman resulting in well-discernable Raman peaks, which allowed for the identification of a higher number of compounds. In contrast, NIR-Raman provided a superior performance for the quantitative evaluation of analytes, both with and without SERS nanoparticles when using multivariate data analysis. KW - Time-gated Raman (TG-Raman) KW - Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) KW - Multivariate data analysis KW - Metabolite quantification KW - Escherichia coli PY - 2018 DO - https://doi.org/10.1002/btpr.2665 SN - 1520-6033 SN - 8756-7938 VL - 34 IS - 6 SP - 1533 EP - 1542 PB - Wiley AN - OPUS4-45831 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Maiwald, Michael A1 - Klaer, R.-H. A1 - Wagner, A. T1 - 100 % Digital in der Prozessindustrie - Tutzing-Symposion Teil 3: Intelligente Nutzung von Daten und Bausteinen der Digitalisierung N2 - Digitalisierung und Industrie 4.0 verändern komplette Geschäftsmodelle, heben neue Effizienzpotenziale und stärken die Wettbewerbsfähigkeit. Auf dem 57. Tutzing-Symposion vom 15.–18.04.2018 wurde mit Vorträgen und Kreativworkshops erkundet, welche speziellen Anforderungen die Prozessindustrie hat, welche digitalen Innovationen bereits umgesetzt wurden und wo noch Handlungsbedarf besteht. Ein Workshop befasste sich mit den Themenfeldern Datenkonzepte, Datenanalyse, Big Data und künstliche Intelligenz. Es geht nicht um die Digitalisierung von heute. Im Angesicht der wachsenden Digitalisierung unserer Prozesse stellt sich die Frage, ob wir den Prozess wirklich gut kennen. Ob alle Verfahrensschritte detailliert hinterlegt wurden. Nur mit einem heuristischen Ansatz kann das vorhandene Wissen nicht digitalisiert werden. Sehr schnell werden die Mechanismen eines Massenmarktes mit denen einer Nische verwechselt. Nicht jeder Mechanismus, den wir von großen Suchmaschinen oder Einkaufsportalen kennen, gibt uns einen Hinweis auf Nutzen und Verfügbarkeit für die Prozess- oder pharmazeutische Industrie. Eine gute Analyse der Anforderungen in der Zukunft mit einem Abgleich der derzeitigen technischen Möglichkeiten ist Voraussetzung für eine Verbesserung der derzeitigen digitalen Umsetzung. Dabei ist es sinnvoll unkonventionelle Methoden einzusetzen. KW - Digitalisierung KW - Prozessindustrie KW - Tutzing-Symposion KW - Datenkonzepte KW - Datenanalyse KW - Big Data KW - Künstlicher Intelligenz PY - 2018 UR - https://www.chemanager-online.com/themen/produktion/100-digital-der-prozessindustrie SN - 1436-2597 VL - 21 IS - 9 SP - 6 EP - 9 PB - Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA CY - Weinheim AN - OPUS4-45861 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Anforderungen der Prozessindustrie an Gerätekommunikation N2 - Der Vortrag gibt einen Überblick über die aktuellen Diskussionen zu Feldgerätekommunikation in der Prozessindustrie. Diese verfolgt seitens der Anwender in der NAMUR das NOA-Konzept (NOA = NAMUR Open Architecture). In gemeinsamen Aktivitäten mit dem ZVEI werden mit Zielstellung Mitte/Ende 2019 folgende Konzepte vorangebracht: NOA Informationsmodell in OPC UA, Informationssicherheit und das Konzept des „Verification of Request“. Gemeinsam mit Geräte- und Softwareherstellern sollen auch M+O-Sensoren (Maintenance und Optimization) konzipiert werden. Aus dem NAMUR AK 3.7 heraus wurde im Oktober ein Erweiterter Arbeitskreis „Smarte Sensoren, Aktoren und Kommunikation“ kontituiert, dem auch Geräte- und Softwarehersteller und das BSI angehören. Hier werden konkrete Anwendungsfälle für smarte Feldgeräte und Anforderungen an M+O-Sensoren erarbeitet, um die Bereitstellung und den Einsatz smarter Automatisierungskomponenten zu beschleunigen. Zukünftig werden das „Smarte Labor“ und die „Smarte Produktion“ stärker zusammenwachsen. T2 - 5. Sitzung Projektgruppe „Vernetzte Laborgeräte“ SPECTARIS e.V., Berlin CY - Berlin, Germany DA - 14.11.2018 KW - Prozessindustrie KW - Digitalisierung KW - Industrie 4.0 KW - NAMUR Open Architecture (NOA) KW - M+O-Sensoren KW - Spectaris PY - 2018 AN - OPUS4-46586 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Smarte Feldgeräte – Nur "Smartisiert" oder Echte Chance für die Zukünftige Automatisierung? N2 - Um in einem veränderten Umfeld erfolgreich bestehen zu können, müssen Chemieunternehmen neue Pfade beschreiten. Dazu gehört insbesondere das Potential digitaler Technologien. Die volle Integration und intelligente Vernetzung von Systemen und Prozessen kommt zögerlich voran. Dieser Vortrag ist ein Loblied auf die Feldebene. Er möchte dazu ermutigen, die Digitalisierung der Prozessindustrie auf Basis smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation ganzheitlicher zu denken und informiert über aktuelle technische Perspektiven, wie das „Ein-Netzwerk-Paradigma“, Ad-hoc-Vernetzungen, Edge-Computing, FPGAs, virtuelle Maschinen oder Blockchain. Diese geben smarter Sensorik, Aktorik und Kommunikation eine völlig neue Perspektive. N2 - To successfully survive in a changing environment, chemical companies must find new paths. The potential of digital technologies belongs to these. A full integration and intelligent interconnection of systems and processes progresses only hesitantly. This talk is a hymn on the field level. It should encourage to think digitization of process industry based on smart sensors, actuators, and communication more comprehensively and informs about current technical perspectives such as the “one-network paradigm”, ad-hoc connections, edge computing, FPGAs, virtual machines and blockchain. These give smart sensors, actuators, and communication a new perspective. T2 - Smart Field Devices – Just „smartified“ or a Real Chance for Future Automation? T2 - NAMUR Hauptsitzung 2018 CY - Bad Neuenahr, Germany DA - 08.11.2018 KW - Smarte Feldgeräte KW - Sensorik KW - Digitalisierung KW - Edge Computing KW - Dezentrale Netzwerke KW - NAMUR PY - 2018 AN - OPUS4-46559 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Kern, Simon A1 - Wander, Lukas A1 - Meyer, Klas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Gottu Mukkula, A. R. A1 - Holtkamp, M. A1 - Salge, M. A1 - Fleischer, C. A1 - Weber, N. A1 - Engell, S. A1 - Paul, Andrea A1 - King, R. A1 - Maiwald, Michael T1 - Raw data of pilot plant runs for CONSENS project (Case study 1) N2 - In case study one of the CONSENS project, two aromatic substances were coupled by a lithiation reaction, which is a prominent example in pharmaceutical industry. The two aromatic reactants (Aniline and o-FNB) were mixed with Lithium-base (LiHMDS) in a continuous modular plant to produce the desired product (Li-NDPA) and a salt (LiF). The salt precipitates which leads to the formation of particles. The feed streams were subject to variation to drive the plant to its optimum. The uploaded data comprises the results from four days during continuous plant operation time. Each day is denoted from day 1-4 and represents the dates 2017-09-26, 2017-09-28, 2017-10-10, 2017-10-17. In the following the contents of the files are explained. KW - Process Analytical Technology KW - Multivariate Data Analysis KW - Nuclear Magnetic Resonance KW - Near Infrared Spectroscopy KW - Continuous Manufacturing KW - CONSENS PY - 2018 DO - https://doi.org/10.5281/zenodo.1438233 PB - Zenodo CY - Geneva AN - OPUS4-48063 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Guthausen, G. A1 - Dalitz, F. A1 - Zientek, Nicolai A1 - Nirschl, H. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Applikationen der Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik: Potenzial und Herausforderungen N2 - Die kernmagnetische Resonanz (NMR) erlaubt über die zeitaufgelöste Messung der chemischen Verschiebung und der Kopplungskonstanten eine andere Blickweise auf Moleküle, die an Reaktionen und anderen dynamischen Prozessen beteiligt sind und ermöglicht somit die Charakterisierung von Prozessen, die über optische Eigenschaften funktioneller Gruppen oft nicht zugänglich sind, z. B. Hydrierungen oder Isomerisierungen KW - Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik PY - 2012 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 84 IS - 8 SP - 1364 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-28269 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative - Online- NMR Spectroscopy: Three good arguments for a comprensive processes understanding T2 - 1. Symposium NMRPM " Quantiative NMR Methods for Reaction and Process Monitoring" CY - Kaiserslautern DA - 2015-01-15 PY - 2015 AN - OPUS4-33133 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Laurain, Clement A1 - Meyer, Klas A1 - Kraume, M. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Simultaneous 19F-1H medium resolution NMR spectroscopy for online reaction monitoring N2 - Medium resolution nuclear magnetic resonance (MR-NMR) spectroscopy is currently a fast developing field, which has an enormous potential to become an important analytical tool for reaction monitoring, in hyphenated techniques, and for systematic investigations of complex mixtures. The recent developments of innovative MR-NMR spectrometers are therefore remarkable due to their possible applications in quality control, education, and process monitoring. MR-NMR spectroscopy can beneficially be applied for fast, non-invasive, and volume integrating analyses under rough environmental conditions. Within this study, a simple 1/16'' fluorinated ethylene propylene (FEP) tube with an ID of 0.04'' (1.02 mm) was used as a flow cell in combination with a 5 mm glass Dewar tube inserted into a benchtop MR-NMR spectrometer with a 1H Larmor frequency of 43.32 MHz and 40.68 MHz for 19F. For the first time, quasi-simultaneous proton and fluorine NMR spectra were recorded with a series of alternating 19F and 1H single scan spectra along the reaction time coordinate of a homogeneously catalysed esterification model reaction containing fluorinated compounds. The results were compared to quantitative NMR spectra from a hyphenated 500 MHz online NMR instrument for validation. Automation of handling, pre-processing, and analysis of NMR data becomes increasingly important for process monitoring applications of online NMR spectroscopy and for its technical and practical acceptance. Thus, NMR spectra were automatically baseline corrected and phased using the minimum entropy method. Data analysis schemes were designed such that they are based on simple direct integration or first principle line fitting, with the aim that the analysis directly revealed molar concentrations from the spectra. Finally, the performance of 1/16'' FEP tube set-up with an ID of 1.02 mm was characterised regarding the limit of detection (LOQ (1H) = 0.335 mol L-1 and LOQ (19F) = 0.130 mol L-1 for trifluoroethanol in D2O (single scan)) and maximum quantitative flow rates up to 0.3 mL min-1. Thus, a series of single scan 19F and 1H NMR spectra acquired with this simple set-up already presents a valuable basis for quantitative reaction monitoring. KW - NMR KW - 1H KW - 19F KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Process analytical technology PY - 2014 DO - https://doi.org/10.1016/j.jmr.2014.10.007 SN - 1090-7807 SN - 0022-2364 VL - 249 SP - 53 EP - 62 PB - Elsevier CY - San Diego, Calif. AN - OPUS4-32008 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Dalitz, F. A1 - Kraume, M. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Neue Möglichkeiten für die Prozessanalytik mit gekoppelter 1H- und 19F-Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie N2 - Die Entwicklung innovativer Medium-Resolution-NMR-Spektrometer eröffnet eine Reihe bemerkenswerter Applikationen für die Qualitätskontrolle, die akademische Ausbildung und die Prozessanalytik. Die Verwendung von Permanentmagneten erlaubt den Einsatz der NMR-Spektroskopie in industriellen Prozessumgebungen. KW - NMR KW - 1H KW - 19F KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Process analytical technology KW - IHM KW - PLS PY - 2014 DO - https://doi.org/10.1002/cite.201450687 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 86 IS - 9 SP - 1575 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-32560 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CHAP A1 - Maiwald, Michael A1 - Gornushkin, Igor B. A1 - Ostermann, Markus ED - Gauglitz, G. ED - Moore, D.S. T1 - Trends in spectroscopic techniques for process control N2 - New developments in spectroscopic techniques for process control are, in general, driven by shortcomings of existing technology, for example, when sensitivity, selectivity, robustness, and so forth do not meet the demands. The perfect process analytical method would be based on a robust and easy to handle customized technique operating in real time, come without any need for calibration, that is, be an absolute method, have a professional support, and be compliant to increasing regulatory requirements. However, there are at least trends toward such an all-in-one device suitable for every purpose. Small, low-field NMR systems equipped with permanent magnet technology have been developed and allow for quantitative analysis as on-line instruments in a production environment. Quantitative high-resolution on-line NMR spectroscopy contributes to process understanding in pilot plant and research environments. Laser spectroscopy is a promising field in process analysis owing to its sensitivity and selectivity. Laser-induced breakdown spectroscopy LIBS is a promising field for direct in situ analysis and remote sensing. Applications of quantum-cascade lasers for process analytical applications are a promising technique. Techniques such as cavity ring-down spectroscopy (CRDS), tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS), and photothermal techniques are briefly introduced. Recent developments of new detectors have improved X-ray fluorescence analysis (XRF) for qualitative and quantitative on-line evaluation of the elementary composition of liquid or solid samples, regardless of whether compact or bulk material. The chapter also introduces miscellaneous techniques such as ion mobility spectroscopy (IMS), microwave and dielectric spectroscopy, terahertz spectroscopy, ultrasonic acoustic spectroscopy, and other methods. KW - Process analytical technology (PAT) KW - NMR spectroscopy KW - IMS KW - CRDS KW - TDLAS KW - LIBS KW - Prozessanalytik KW - X-ray fluorescence KW - Terahertz spectroscopy PY - 2014 SN - 978-3-527-32150-6 DO - https://doi.org/10.1002/9783527654703.ch41 VL - 3 SP - Chapter 41, 1419 EP - 1438 PB - Wiley-VCH AN - OPUS4-31859 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -