TY - RPRT A1 - Win, Tin A1 - Schmieder, Rosemarie A1 - Erhardt, Ulla A1 - Kaminski, Katja A1 - Walther, Wolfgang A1 - Nehls, Irene T1 - Bericht zur Durchführung des Ringversuchs zur Validierung der Benzolanalytik im Spurenbereich N2 - Im Auftrag des Altlastenausschusses (ALA) der Bund/Länder Arbeitsgemeinschaft Boden (LABO) wurde ein Validierungsringversuch für die Bestimmung von leichtflüchtigen monoaromatischen Verbindungen mit Hinweisen auf existierende Prüfwerte, wie BTEX in Boden, im Spurenbereich durchgeführt. 3 Bodenproben mit unterschiedlichen Kontaminationsniveaus der BTEX-Verbindungen, überschichtet mit Methanol, eine Bodenprobe dotiert mit Ottokraftstoff, Super bleifrei, eine BTEX-Standardlösung unbekannter Konzentration, sowie eine BTEX-Standardlösung mit zertifizierten Gehaltsangaben wurden an 21 ausgewählte Teilnehmer verschickt, die überwiegend mit GC-MS analysiert haben. Die Ergebnisse und die Verfahrenskenndaten zeigen, dass die Mehrzahl der Laboratorien mit den angewandten Analysentechniken in der Lage ist, in dem vorgegebenen Kontaminationsbereich empfindlich genug, vergleichbar und richtig messen zu können. GC- FID erweist sich nicht empfindlich und spezifisch genug in dem unteren Spurenbereich, deshalb war schon in dem Aufruf zum Ringversuch auf die Anwendung der GC-MS- Messtechnik verwiesen worden. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 275 PY - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1769 SN - 978-3-86509-462-7 SN - 0938-5533 VL - 275 SP - 1 EP - 86 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-176 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Lehnik-Habrink, Petra A1 - Hein, Sebastian A1 - Philipp, Rosemarie A1 - Nehls, Irene A1 - Win, Tin T1 - Einarbeitung und Validierung von Verfahren zur Bestimmung von polychlorierten Biphenylen und polychlorierten Terphenylen in organischen Materialien N2 - ISBN: Im Zuge der Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten der Europäischen Gemeinschaft wurde im September 1996 die Richtlinie 96/59/EG des Rates über die Beseitigung polychlorierter Biphenyle und polychlorierter Terphenyle (PCB/PCT) verabschiedet. Ziel dieser Richtlinie ist die Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die kontrollierte Beseitigung der PCB, die Dekontaminierung oder Beseitigung PCB-haltiger Geräte und die Beseitigung von PCB-Abfall. In der Bundesrepublik Deutschland wurde mit der Verabschiedung der PCB/PCT- Abfallverordnung vom 26. Juni 2000 die EU-Richtlinie umgesetzt. Entsprechend der PCB/PCT-Abfallverordnung wird für PCB-haltigen Abfall ein Grenzwert von 50 mg/kg festgelegt. Beim Haupteinsatzgebiet der PCB - als Isolierflüssigkeiten in Transformatoren - ist die Bestimmung des PCB-Gehaltes durch DIN-Normen geregelt. Polychlorierte Biphenyle wurden auch als Weichmacher in Dichtungsmassen und Kunststoffen, z.B. in Kabelummantelungen, und als Flammschutzmittelanstrich für Holz eingesetzt. Für feste Abfallmatrices gibt es keine verbindliche Prüfvorschrift. Ziel des Projektes war die Erarbeitung und Validierung eines Prüfverfahrens zur Bestimmung von PCB und PCT in organischen Abfallmatrices wie Kabelshredder und Altholz. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 274 PY - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1773 SN - 978-3-86509-481-3 SN - 0938-5533 VL - 274 SP - 1 EP - 55 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-177 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Win, Tin A1 - Schmieder, Rosemarie A1 - Erhardt, Ulla A1 - Walther, Wolfgang A1 - Buge, Hans-Georg A1 - Nehls, Irene A1 - Tzscheutschler, Erika T1 - Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von LHKW und BTEX in Boden, Bereitstellung eines Referenzmaterials und Überprüfung des Verfahrens in einem Ringversuch N2 - Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 273 PY - 2005 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1789 SN - 978-3-86509-436-8 SN - 0938-5533 VL - 273 SP - 1 EP - 138 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-178 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Koch, Matthias A1 - Liebich, Almuth A1 - Win, Tin A1 - Nehls, Irene T1 - Certified Reference Materials for the determination of mineral oil hydrocarbons in water, soil and waste N2 - The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 272 PY - 2005 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1795 SN - 978-3-86509-363-9 SN - 0938-5533 VL - 272 SP - 1 EP - 92 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-179 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Becker, Roland A1 - Koch, Matthias A1 - Buge, Hans-Georg A1 - Nehls, Irene T1 - Entwicklung eines Referenzverfahrens zur Quantifizierung von polychlorierten Biphenylen (PCB) in Kunststoffgranulaten N2 - Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 270 PY - 2005 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1810 SN - 978-3-86509-320-5 SN - 0938-5533 VL - 270 SP - 1 EP - 107 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-181 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Dorgerloh, Ute A1 - Win, Tin A1 - Erhardt, Ulla A1 - Hofmann, Andrea A1 - Nehls, Irene A1 - Kuhnhardt, Claus A1 - Schultze, Karin A1 - Witt, Angelika T1 - Bilanzierung der Schwefelbelastung im Grundwasser an einem ausgewählten Industriestandort, Berlin N2 - Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist vom Senat für Stadtentwicklung, Berlin, und von der Bundesanstalt für vereinigungsbedingte Sonderaufgaben (BvS) beauftragt worden, die Bilanzierung der Schwefelkomponenten für ein bis drei ausgewählte Grundwasserproben an einem Berliner Industriestandort vorzunehmen. Es handelt sich bei den Boden- und Grundwasserkontaminationen ausnahmslos um industrielle Altlasten. Da der Gehalt an organisch gebundenen Schwefelverbindungen, kolloidalem Schwefel und gelösten Sulfiden für die Dimensionierung von Grundwasseraufbereitungsanlagen (Aktivkohle, Katalysator) von großer Bedeutung ist und am Standort teilweise sehr hohe Schwefelkontaminationen auftreten, sollen vor einem erneuten Ausschreibungsverfahren zur Grundwassersanierung an drei sehr unterschiedlichen, aber für den Standort typischen Grundwassermessstellen entsprechende Bilanzen für die Schwefelbelastung erstellt werden. Dabei sind sowohl die summarischen Kenngrößen wie Summe Gesamtschwefel, ausblasbare (POS) und extrahierbare leicht- und schwerflüchtige organische Schwefelverbindungen und an Aktivkohle adsorbierbare Schwefelverbindungen (AOS) von Interesse, als auch eine Zuordnung der Hauptkontaminationen über ein halbquantitatives GC-MS-Screening. Im Artikel werden die angewendeten Verfahren vorgestellt. Die Ergebnisse werden diskutiert, gegenübergestellt und ihre Belastbarkeit eingeschätzt. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 265 PY - 2004 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1865 SN - 978-3-86509-182-2 SN - 0938-5533 VL - 265 SP - 1 EP - 20 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-186 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Schwarzer, Martin A1 - Becker, Roland A1 - Kuhnhardt, Claus A1 - Nehls, Irene T1 - Methodenvergleich zur Bestimmung von extrahierbaren organischem Halogen (EOX) in Bodenproben N2 - Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 263 PY - 2003 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1884 SN - 978-3-86509-083-4 SN - 0938-5533 VL - 263 SP - 1 EP - 64 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-188 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Koch, Matthias A1 - Win, Tin A1 - Hoffmann, Andrea A1 - Nehls, Irene T1 - Gezielte Untersuchung und Optimierung der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich nach der Methode des FGAA N2 - Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 262 PY - 2003 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1895 SN - 978-3-86509-036-2 SN - 0938-5533 VL - 262 SP - 1 EP - 36 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-189 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Philipp, B. A1 - Wagenknecht, W. A1 - Nehls, Irene A1 - Klemm, D. A1 - Stein, A. A1 - Heinze, Th. T1 - Regioselective derivatization of cellulose-routes of synthesis, effects on properties and areas of application KW - Zellulose KW - Routing KW - Regioselektivität PY - 1996 SN - 0032-3918 SN - 0370-050X VL - 21 SP - 115 EP - 161 PB - Gordon and Breach CY - New York, NY AN - OPUS4-701 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Nehls, Irene T1 - Entwicklung, Herstellung und Einsatz von Referenzmaterialien für die organische Umweltanalytik T2 - Analytica Conference 2000 CY - München, Deutschland DA - 2000-04-11 PY - 2000 SP - 1(?) CY - München AN - OPUS4-939 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -