TY - CONF A1 - Müller, Bernd R. A1 - Kupsch, Andreas A1 - Serrano Munoz, Itziar A1 - Laquai, René A1 - Bruno, Giovanni T1 - Anwendungen der Röntgenrefraktionstechnik zur zerstörungsfreien Charakterisierung von Keramiken und Verbundwerkstoffen N2 - Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenk-ung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede: a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1); Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für: a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung. Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie: a) Sintern von SiC-Grünkörpern b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen d) Mikrorissbildung in Glaskeramik. Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können. T2 - DACH-Jahrestagung 2023 CY - Friedrichshafen, Germany DA - 15.05.2023 KW - Röntgen-Refraktion KW - Verbundwerkstoffe KW - Keramik PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-576171 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Portals/jt2023/BB180/Inhalt/p9.pdf UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Portals/jt2023/BB180/Inhalt/default.htm SN - 978-3-947971-29-9 SP - 1 EP - 16 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-57617 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Trappe, Volker A1 - Müller, Bernd R. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Rissentwicklung in CFK-Laminaten nachgewiesen durch in situ Röntgen-Refraktion N2 - In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt. T2 - DACH-Jahrestagung 2023 CY - Friedrichshafen, Germany DA - 15.05.2023 KW - Röntgen-Refraktion KW - Synchrotronstrahlung KW - CFK KW - Rissentwicklung PY - 2023 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-576230 SN - 978-3-947971-29-9 VL - BB 180 SP - 1 EP - 8 AN - OPUS4-57623 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bruno, Giovanni A1 - Laquai, René A1 - Wieder, Frank A1 - Kupsch, Andreas A1 - Müller, Bernd R. T1 - The combined use of X-ray refraction and transmission radiography and computed tomography N2 - Alternative to conventional transmission-based radiography and computed tomography, X-ray refraction techniques are being increasingly used to detect damage in light materials. In fact, their range of application has been recently extended even to metals. The big advantage of X-ray refraction techniques is that they are able to detect nanometric defects, whose size would lie below the resolution of even state-of-the-art synchrotron-based X-ray computed tomography (SXCT). The superiority of synchrotron X-ray refraction radiography and tomography (SXRR and SXRCT) has been shown in the case of light materials, in particular composites. X-ray refraction techniques also yield a quantitifaction of the amount of damage (the so-called relative internal specific surface) and can well be compared with damage models. At the same time, it is impossible for SXRR and SXRCT to image single defects. We show that the combination of refraction- and transmission-based imaging techniques yields an impressive amount of additional information about the type and amount of defects in microstructured materials such as additively manufactured metals or metal matrix composites. We also show that the use of data fusion techniques allows the classification of defects in statistically significant representative volume elements. T2 - 11th Conference on Industrial Computed Tomography CY - Online meeting DA - 08.02.2022 KW - X-ray refraction radiography KW - Computed Tomography KW - Synchrotron radiation KW - Additive manufacturing KW - Damage evolution PY - 2022 UR - https://www.ndt.net/article/ctc2022/papers/ICT2022_paper_id268.pdf SP - 1 EP - 7 AN - OPUS4-54324 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Bernd R. A1 - Mack, D. E. A1 - Laquai, René A1 - Kupsch, Andreas A1 - Helle, O. A1 - Sebold, D. A1 - Vaßen, R. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Charakterisierung der Porositäts- und Rissdichteentwicklung in Wärmedämmschichten von Gasturbinenschaufeln mittels Synchrotron Refraktions Radiographie N2 - Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - CMAS - Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat KW - SXRR - Synchrotron X-ray Refraction Radiography KW - TBC - Thermal barrier coatings PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-526732 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Programm#P32 SP - 1 EP - 15 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-52673 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Schob, D. A1 - Léonard, Fabien A1 - Müller, Bernd R. A1 - Sagradov, I. A1 - Roszak, R. A1 - Sparr, H. A1 - Franke, R. A1 - Ziegenhorn, M. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Bestimmung der Mikrostruktur und Simulation des Schädigungsverhaltens von lasergesintertem Polyamid 12 unter quasistatischer Zugbelastung N2 - Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein viskoplastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - Additive Fertigung (AM) KW - Polyamid 12 KW - Röntgenrefraktion KW - Computertomographie KW - Numerische Simulation PY - 2021 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-526833 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Portals/jt2021/bb/P16.pdf SP - 1 EP - 8 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-52683 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bruno, Giovanni A1 - Mishurova, Tatiana A1 - Serrano Munoz, Itziar A1 - Ulbricht, Alexander A1 - Fritsch, Tobias A1 - Sprengel, Maximilian A1 - Evans, Alexander A1 - Kromm, Arne A1 - Madia, Mauro ED - Bruno, Giovanni T1 - A Critical Discussion on the Diffraction-Based Experimental Determination of Residual Stress in AM Parts N2 - As opposed to reviewing results on experimental determination of residual stress by diffraction, this paper discusses the open issues when dealing with residual stress determination in additive manufactured parts, in particular those manufactured with laser powder bed fusion techniques. Three points are addressed in detail: (a) the proper determination of the strain-free reference d0, (b) the problem of the determination of the principal axes, and (c) the use of the correct diffraction elastic constants. It is shown that all methods to determine the strain-free reference d0 suffer from caveats, and care must be taken in evaluating the most suitable for the problem being tackled. In addition, it is shown that, in some systems, the principal axes do correspond to the geometrical axes of the specimen, but this needs to be systematically checked, especially in the case of uni- or bidirectional hatching strategies. Finally, the need to experimentally determine the proper diffraction elastic constants is underlined, especially in the case of strongly textured specimens, which again depends on the deposition strategy. T2 - ASTM ICAM 2020 – ASTM International Conference on Additive Manufacturing CY - Online meeting DA - 16.11.2020 KW - Additive Manufacturing KW - Diffraction KW - Residual Stress PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.1520/STP163120190148 VL - STP1631 SP - 122 EP - 138 PB - ASTM International CY - USA AN - OPUS4-51347 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Léonard, Fabien A1 - Zhang, Zhen A1 - Malow, Marcus A1 - Bruno, Giovanni T1 - 3D characterisation of ammonium nitrate powders by X-ray computed tomography N2 - The mixture of ammonium nitrate (AN) prills and fuel oil (FO), usually called ANFO, is extensively used in the mining industry as a bulk industrial explosive. One of the major performance predictors of ANFO mixtures is the fuel oil retention, which is itself governed by the porosity of the AN prills. Standardised tests routinely used to assess oil retention face several important limitations; the first being the difficulty to cover the wide range of porosity contents and morphologies from different types of ammonium nitrate prills; the second being the inability to evaluate the closed porosity, which is an important factor regarding the sensitivity of the explosive to detonation. In this study, we present how X-ray computed tomography (XCT), and the associated advanced data processing workflow, can be used to fully characterise the structure and morphology of AN prills. We show that structural parameters such as volume fraction of the different phases and morphological parameters such as specific surface area and shape factor can be reliably extracted from the XCT data, and that there is a good agreement with the measured oil retention values. XCT can therefore be employed to non-destructively and accurately evaluate and characterise porosity in ammonium nitrate prills. T2 - 23rd Seminar on New Trends in Research of Energetic Materials CY - Meeting was canceled DA - 01.04.2020 KW - Ammonium nitrate KW - Prill KW - Non-destructive characterisation KW - Porosity KW - Specific surface area PY - 2020 SP - 163 EP - 171 AN - OPUS4-51272 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Trappe, Volker A1 - Nielow, D. A1 - Schumacher, David A1 - Lange, A. A1 - Hentschel, M.P. A1 - Redmer, Bernhard A1 - Ewert, U. A1 - Bruno, Giovanni T1 - X-ray laminographic inspection of sandwich shell segments for wind turbine rotor blades N2 - 3D structural investigations are described by X-ray laminography studies of sandwich shell segments, made of a PVC foam core, covered by non-crimp fabric glass fibre composite lay-ups processed by vacuum assisted resin infusion of epoxy. The specific scope of this study is to image transversal flaws within the foam core (joints) and of single ply overlaps. Test flaws were purposely implemented in order to simulate typical failure under cyclic load. In a dedicated test rig for shell structures, the flaw evolution/propagation is monitored by thermography and optical 3D inspection of deformation. Due to the unfavourable preconditions for classical computed tomography as of large aspect ratio, the samples were investigated by coplanar translational laminography. Its limited range of observation angles of ± 45°, results in anisotropic artefacts about the normal to the sample surface, but the typical flaws are well visualized in the as-prepared state, in a state of early damage, and in the repaired state. T2 - 12th European conference on Non-Destructive Testing CY - Gothenburg, Sweden DA - 11.06.2018 KW - X-ray laminography KW - Wind turbine KW - Rotor blade PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-453931 SN - 978-91-639-6217-2 SP - 1 EP - 8 AN - OPUS4-45393 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Thiede, Tobias A1 - Cabeza, Sandra A1 - Mishurova, Tatiana A1 - Nadammal, Naresh A1 - Kromm, Arne A1 - Bode, Johannes A1 - Haberland, C. A1 - Bruno, Giovanni T1 - An assessment of bulk residual stress in selective laser melted Inconel 718 N2 - Additive Manufacturing (AM) of metals has become industrially viable for a large variety of applications, including aerospace, automotive and medicine. Powder bed techniques such as Selective Laser Melting (SLM) based on layer-by-layer deposition and laser melt enable numerous degrees of freedom for the geometrical design. Developing during the manufacturing process, residual stresses may limit the application of SLM parts by reducing the load bearing capacity as well as induce unwanted distortion depending on the boundary conditions specified in manufacturing. The residual stress distribution in the bulk of IN718 elongated prisms produced by SLM was studied non-destructively by means of neutron diffraction. The samples with different scanning strategies, i.e. hatching length, were measured in as-build condition (on a build plate) and after removal from the build plate. The absolute values of all stress components decreased after removal from the build plate. Together with surface scan utilizing a coordinate-measuring machine (CMM), it is possible to link the stress release to the sample distortion. Obtained results indicated different residual stress states for each of the transversal, longitudinal and normal component depending on the thermal gradient in the respective direction. T2 - ECNDT 2018 CY - Göteborg, Sweden DA - 11.06.2018 KW - Residual stress KW - Selective laser melting KW - Neutron diffraction KW - IN718 PY - 2018 UR - http://cdn.ecndt2018.com/wp-content/uploads/2018/05/ecndt-0315-2018-File001.pdf SP - 1 AN - OPUS4-45325 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Laquai, René A1 - Müller, Bernd R. A1 - Kasperovich, G. A1 - Requena, G. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Unterscheidung verschiedener charakteristischer Defekte in mittels selektivem Laserschmelzen hergestelltem Ti-6Al-4V durch Röntgen-Refraktionsradiographie N2 - Das selektive Laserschmelzen (SLM) ist eine pulverbasierte, additive Fertigungsmethode, welche die Herstellung von komplex und individuell geformten Bauteilen ermöglicht. Im Laufe der vergangenen Jahre haben verschiedene Branchen, unter anderem die Luft- und Raumfahrt Industrie, begonnen diese Technologie intensiv zu erforschen. Insbesondere die Titanlegierung Ti-6Al-V4, welche aufgrund ihrer Kombination von mechanischen Eigenschaften, geringer Dichte und Korrosionsbeständigkeit häufig in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt wird, eignet sich für die Herstellung mittels SLM. Allerdings können durch nicht optimal gewählte Prozessparameter, welche für gewöhnlich in einer Energiedichte zusammengefasst werden, Defekte in den Bauteilen entstehen. In dieser Studie wurde untersucht, in wie weit Röntgen-Refraktionsradiographie geeignet ist diese Defekte zu detektieren und zu charakterisieren. Bei der Röntgen-Refraktionsradiographie wird die Röntgenstrahlung, nachdem sie die Probe transmittiert hat, über einen Analysatorkristall gemäß der Bragg-Bedingung in den 2D-Detektor reflektiert und dabei nach ihrer Ausbreitungsrichtung gefiltert. Dadurch wird neben der Schwächung auch die Ablenkung der Röntgenstrahlung durch Refraktion im inneren der Probe zur Bildgebung ausgenutzt. Aus den aufgenommen Refraktionsradiogrammen kann der Refraktionswert berechnet werden. Dieser ist ein Maß für die Menge an inneren Oberflächen in der Probe. Zum einen konnte gezeigt werden, dass die Röntgen-Refraktionsradiographie Defekte detektieren kann, die kleiner sind als die Ortsauflösung des verwendeten 2D-Detektors. Zum anderen können zwei verschiedene Typen von Defekten unterschieden werden. Bei dem ersten Typ handelt es sich um runde Poren mit geringer innerer Oberfläche. Diese, sogenannten „keyhole pores“ sind charakteristisch für eine zu hohe Energiedichte während des SLM Prozesses. Bei dem zweiten Typ handelt es sich um nicht komplett aufgeschmolzenes Pulver. Diese Defekte zeichnen sich durch eine hohe innere Oberfläche aus und sind charakteristisch für eine zu geringe Energiedichte. Vergleichende Messungen mit hochauflösender Synchrotron CT und optischer Mikroskopie bestätigen die charakteristischen Formen der verschiedenen Defekte. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2018 CY - Leipzig, Germany DA - 07.05.2018 KW - Röntgen-Refraktion KW - Additive Fertigung KW - Porosität PY - 2018 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-449524 SN - 978-3-940283-92-4 VL - DGZfP BB166 SP - Mo.2.A.2., 1 EP - 7 AN - OPUS4-44952 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -