TY - CONF A1 - Eddah, Mustapha A1 - Markötter, Henning A1 - Mieller, Björn A1 - Widjaja, Martinus Putra A1 - Beckmann, Jörg A1 - Bruno, Giovanni T1 - Multi-Energy High Dynamic Range (HDR) Synchrotron X-ray Computed Tomography applied to LTCC samples N2 - Synchrotron X-ray computed tomography (SXCT) is regularly used in materials science to correlate structural properties with macroscopic properties and to optimize manufacturing processes. The X-ray beam energy must be adapted to the sample properties, such as size and density. If both strongly and weakly absorbing materials are present, the contrast to the weakly absorbing materials is lost, resulting in image artifacts and a poor signal-to-noise ratio (SNR). One example is a low-temperature co-fired ceramics (LTCC), in which metal connections are embedded in a ceramic matrix and form 3-dimensional conducting structures. This article describes a method of combining SXCT scans acquired at different beam energies, significantly reducing metal artifacts, and improving image quality. We show how to solve the difficult task of merging the scans at low and high beam energy. Our proposed merging approach achieves up to 35% improvement in SNR within ceramic regions adjacent to metallic conductors. In this way, previously inaccessible regions within the ceramic structure close to the metallic conductors are made accessible. The paper further discusses methodological requirements, limitations, and potential extensions of the presented multienergy SXCT merging technique. T2 - iCT 2026 CY - Linz, Austria DA - 10.02.2026 KW - Synchrotron x-ray CT KW - Multi-energy CT KW - Low-Temperature cofired ceramics PY - 2026 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-655848 SP - 1 EP - 7 CY - e-Journal of Nondestructive Testing AN - OPUS4-65584 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Campos de Oliveira, Paula A1 - Markötter, Henning A1 - Zhang, Wen A1 - Eddah, Mustapha A1 - Widjaja, Martinus Putra A1 - Remacha, Clément A1 - Bruno, Giovanni T1 - Enhanced image segmentation of refractories using synchrotron X-ray computed tomography and machine learning techniques N2 - The microstructure of refractory materials is complex, featuring a variety of mineral phases, agglomerates, defects, and controlled porosity. The behavior of refractories at high temperatures adds another layer of complexity, as phase transitions and particle rearrangements can strongly affect their properties. To analyze such intricate microstructure, advanced imaging techniques such as Synchrotron X-ray Computed Tomography (SXCT) allow detailed 3D visualization and quantification of features up to 1 μm. However, the intricacy of these microstructures makes phase identification (known as image segmentation) in digital images a challenging process. X-ray images often contain noise and image artifacts, making the analysis more difficult. Therefore, this work describes image segmentation and artifact reduction methods to characterize refractories using X-ray imaging. We studied refractory ceramics used in the aerospace industry, primarily composed of fused silica. For image segmentation, the traditional approach of greyscale thresholding was compared with machine learning. Greyscale thresholding relies on predefined algorithms to assign phases based on intensity values. In contrast, machine learning extracts patterns from large datasets, enabling more adaptive and accurate segmentation. By combining high-resolution SXCT and machine learning analysis algorithms, we successfully segmented previously uncharacterized 3D microstructural key features of refractories, including agglomerates, grain boundaries, pore size distribution and interconnectivity. Compared to traditional methods, the machine learning-enhanced segmentation presented a more accurate quantification of porosity and defects. The integration of advanced imaging techniques with machine learning segmentation significantly improves the characterization of refractory materials, providing a more precise understanding of the relationship between microstructure and material performance, supporting the development of innovative industrial solutions. T2 - The 19th Biennial International Technical Conference on Refractories (UNITECR 2025) CY - Cancún, Mexiko DA - 27.10.2025 KW - Synchrotron X-ray Tomography KW - Machine learning KW - Image segmentation KW - Ceramics KW - Refractories PY - 2025 SP - 478 EP - 481 AN - OPUS4-64803 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Bernd R. A1 - Kupsch, Andreas A1 - Serrano-Munoz, Itziar A1 - Laquai, René A1 - Bruno, Giovanni T1 - Anwendungen der Röntgenrefraktionstechnik zur zerstörungsfreien Charakterisierung von Keramiken und Verbundwerkstoffen N2 - Die Brechung von Röntgenstrahlen (Röntgenrefraktion) an Grenzflächen zwischen Materialien unterschiedlicher Dichte ist analog zur Ablenk-ung von sichtbarem Licht an z.B. Glasoberflächen. Es gibt jedoch zwei wesentliche Unterschiede: a) konvexe Grenzflächen verursachen Divergenz (d.h. der Brechungsindex n ist kleiner als 1), und b) die Ablenkungswinkel sind sehr klein, und reichen von einigen Bogensekunden bis zu einigen Bogenminuten (d.h. n ist nahe bei 1); Wie auch bei sichtbarem Licht ist die Ablenkungsrichtung der Röntgenstrahlen abhängig von der Orientierung der durchstrahlten Grenzfläche. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Röntgenrefraktionsmethoden hervorragend für: a) die Erkennung und Quantifizierung von Defekten wie Poren und Mikrorissen und b) die Bewertung von Porosität und Partikeleigenschaften wie Orientierung, Größe und räumliche Verteilung. Wir zeigen die Anwendung der Röntgenrefraktionsradiographie (2,5D Technik) und der -tomographie (3D Technik) für die Untersuchung verschiedener Probleme in der Werkstoffwissenschaft und -technologie: a) Sintern von SiC-Grünkörpern b) Porositätsanalyse in Dieselpartikelfiltersilikaten c) Faser-Matrix-Haftung in Metall- und Polymermatrixverbundwerkstoffen d) Mikrorissbildung in Glaskeramik. Wir zeigen, dass der Einsatz von Röntgenrefraktionsmethoden quantitative Ergebnisse liefert, die direkt als Parameter in Werkstoffmodellen verwendet werden können. T2 - DACH-Jahrestagung 2023 CY - Friedrichshafen, Germany DA - 15.05.2023 KW - Röntgen-Refraktion KW - Verbundwerkstoffe KW - Keramik PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-576171 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Portals/jt2023/BB180/Inhalt/p9.pdf UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Portals/jt2023/BB180/Inhalt/default.htm SN - 978-3-947971-29-9 SP - 1 EP - 16 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-57617 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Trappe, Volker A1 - Müller, Bernd R. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Rissentwicklung in CFK-Laminaten nachgewiesen durch in situ Röntgen-Refraktion N2 - In Leichtbauanwendungen sind Materialien mit geringen Dichten und hohen Festigkeiten gefragt. Insbesondere Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erfüllen diese Anforderungen und werden zunehmend für Strukturbauteile eingesetzt. Die Oberflächen moderner Rotorblätter von Windkraftanlagen werden aus FKV gefertigt. Das Versagen dieser Materialien hat massiven Einfluss auf die Einsatzfähigkeit der gesamten Windkraftanlage. Daher ist die Kenntnis des Versagensverhaltens dieser Komponenten unter statischer und zyklischer Belastung von großem Interesse, um die Betriebsbeanspruchung abzuschätzen. Im Idealfall wird die Schadensentwicklung unter Betriebslast mit zerstörungsfreien in-situ-Prüfverfahren ermittelt. Hier berichten wir über die Beobachtung der Rissentwicklung in Carbon-Faserverstärkten Kunststoffen (CFK) unter kontinuierlicher Zugbelastung durch in-situ Synchrotron-Röntgenrefraktionsradiographie. Eine selbst entwickelte elektromechanische Zugprüfmaschine mit einem Kraftbereich bis zu 15 kN wurde in den Strahlengang an der BAMline (BESSY II) integriert. Da in herkömmlichen (Absorptions-) Radiographien Defekte wie Zwischenfaserbrüche oder Faser-Matrix-Enthaftung keinen ausreichenden Kontrast verursachen, wird zur Kontrastanhebung die Röntgenrefraktion benutzt. Hier wird das sogenannte Diffraction Enhanced Imaging (DEI) angewandt, um Primär- und gebrochene Strahlung mit Hilfe eines Analysatorkristalls zu trennen. Diese Technik ermöglicht schnelle Messungen mit einem Gesichtsfeld von einigen Quadratmillimetern (hier: 14 mm × 7.2 mm) und ist ideal für in-situ Untersuchungen. Die Bildgebung und der Zugversuch erfolgen mit einer Bildfrequenz von 0.7 / s und einer Dehnrate von 0.00055 / s . Bei 0°/90° Fasergelegen treten die ersten Zwischenfaserrisse bei 380 MPa (Dehnung 0.8 %) auf. Vor dem Versagen bei ca. 760 MPa (Dehnung 2.0 %) beobachten wir die Ausbildung eines nahezu äquidistanten Rissmusters (Risse in ca. 1 mm Abstand), das sich im geschädigten Zustand über die gesamte Probe erstreckt. T2 - DACH-Jahrestagung 2023 CY - Friedrichshafen, Germany DA - 15.05.2023 KW - Röntgen-Refraktion KW - Synchrotronstrahlung KW - CFK KW - Rissentwicklung PY - 2023 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-576230 SN - 978-3-947971-29-9 VL - BB 180 SP - 1 EP - 8 AN - OPUS4-57623 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bruno, Giovanni A1 - Laquai, René A1 - Wieder, Frank A1 - Kupsch, Andreas A1 - Müller, Bernd R. T1 - The combined use of X-ray refraction and transmission radiography and computed tomography N2 - Alternative to conventional transmission-based radiography and computed tomography, X-ray refraction techniques are being increasingly used to detect damage in light materials. In fact, their range of application has been recently extended even to metals. The big advantage of X-ray refraction techniques is that they are able to detect nanometric defects, whose size would lie below the resolution of even state-of-the-art synchrotron-based X-ray computed tomography (SXCT). The superiority of synchrotron X-ray refraction radiography and tomography (SXRR and SXRCT) has been shown in the case of light materials, in particular composites. X-ray refraction techniques also yield a quantitifaction of the amount of damage (the so-called relative internal specific surface) and can well be compared with damage models. At the same time, it is impossible for SXRR and SXRCT to image single defects. We show that the combination of refraction- and transmission-based imaging techniques yields an impressive amount of additional information about the type and amount of defects in microstructured materials such as additively manufactured metals or metal matrix composites. We also show that the use of data fusion techniques allows the classification of defects in statistically significant representative volume elements. T2 - 11th Conference on Industrial Computed Tomography CY - Online meeting DA - 08.02.2022 KW - X-ray refraction radiography KW - Computed Tomography KW - Synchrotron radiation KW - Additive manufacturing KW - Damage evolution PY - 2022 UR - https://www.ndt.net/article/ctc2022/papers/ICT2022_paper_id268.pdf SP - 1 EP - 7 AN - OPUS4-54324 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Bernd R. A1 - Mack, D. E. A1 - Laquai, René A1 - Kupsch, Andreas A1 - Helle, O. A1 - Sebold, D. A1 - Vaßen, R. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Charakterisierung der Porositäts- und Rissdichteentwicklung in Wärmedämmschichten von Gasturbinenschaufeln mittels Synchrotron Refraktions Radiographie N2 - Die Degradation von Wärmedämmschichten(thermal barrier coatings - TBCs) in Gasturbinen durch glasartige Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat (CMAS)Ablagerungen aus verschiedenen Quellen istseit vielen Jahren ein anhaltendes Problem. In dieser Studie wurde mit Hilfe derSynchrotron-Röntgen-Refraktions-Radiographie (SXRR), und vergleichend mit der Elektronenmikroskopie, das Eindringen von CMAS in die poröse Struktur von atmosphärisch plasmagespritzten (APS)TBCs sowie die Bildung und das Wachstum von Rissen unter thermisch zyklischer Belastung untersucht. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Infiltration sowie deren Kinetik im Brenner-Teststand wesentlich vom Benetzungsverhalten des CMAS beeinflusst werden. Trotz desoffensichtlichen Angriffs von CMAS auf die Korngrenzen hat die Wechselwirkung von Yttriumdioxid-stabilisiertem Zirkoniumdioxid (YSZ) mit intrudiertem CMAS keinen unmittelbaren Einfluss auf die Struktur und Dichte der innen Oberflächen(Risse, Poren). In einem späteren Stadium wird die Bildung von Rissen senkrecht zur äußeren Oberfläche in einer breiteren Zone der TBC-Schicht beobachtet. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - CMAS - Calcium-Magnesium-Aluminiumsilikat KW - SXRR - Synchrotron X-ray Refraction Radiography KW - TBC - Thermal barrier coatings PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-526732 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Programm#P32 SP - 1 EP - 15 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-52673 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Kupsch, Andreas A1 - Schob, D. A1 - Léonard, Fabien A1 - Müller, Bernd R. A1 - Sagradov, I. A1 - Roszak, R. A1 - Sparr, H. A1 - Franke, R. A1 - Ziegenhorn, M. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Bestimmung der Mikrostruktur und Simulation des Schädigungsverhaltens von lasergesintertem Polyamid 12 unter quasistatischer Zugbelastung N2 - Um das Material- und Schädigungsverhalten von additiv gefertigtem Polyamid 12 (PA12) unter quasistatischer Belastung zu charakterisieren, wurden mechanische Tests und Röntgenverfahren zur Bestimmung der Mikrostruktur eingesetzt. Die Proben wurden nach dem Prinzip des Selektiven Lasersinterns (SLS) hergestellt. Unter quasistatischer Belastung mit Haltezeiten ergab sich ein viskoplastisches Materialverhalten. Im Zugversuch wurde eine maximale Zugfestigkeit von 40.6 MPa und eine Bruchdehnung von 7.4% beobachtet. Mittels Röntgenrefraktion wurde eine Erhöhung von inneren Oberflächen beobachtet, die senkrecht zur Zugrichtung orientiert sind. Die Analyse der Gesamtporosität aus Computertomographie-Messungen ergab keine Änderung infolge der Zugbelastung. Jedoch wurde eine bimodale Porengrößenverteilung und eine steigende Sphärizität festgestellt. Das Materialverhalten wurde mit dem Chaboche-Modell simuliert und ergab eine sehr gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Allerdings gestattet dieses Modell nicht, das Schädigungsverhalten abzubilden. Daher wurde zur Simulation des Schädigungsverhaltens das Modell gemäß dem Ansatz von Gurson, Tvergaard und Needleman unter Berücksichtigung der mikrostrukturellen Parameter erweitert. Der Schwerpunkt des Beitrags liegt auf den Röntgenverfahren zur experimentellen Bestimmung der Mikrostruktur. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2021 CY - Online meeting DA - 10.05.2021 KW - Additive Fertigung (AM) KW - Polyamid 12 KW - Röntgenrefraktion KW - Computertomographie KW - Numerische Simulation PY - 2021 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-526833 UR - https://jahrestagung.dgzfp.de/Portals/jt2021/bb/P16.pdf SP - 1 EP - 8 PB - Deutsche Gesellschaft für Zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP) CY - Berlin AN - OPUS4-52683 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Léonard, Fabien A1 - Zhang, Zhen A1 - Malow, Marcus A1 - Bruno, Giovanni T1 - 3D characterisation of ammonium nitrate powders by X-ray computed tomography N2 - The mixture of ammonium nitrate (AN) prills and fuel oil (FO), usually called ANFO, is extensively used in the mining industry as a bulk industrial explosive. One of the major performance predictors of ANFO mixtures is the fuel oil retention, which is itself governed by the porosity of the AN prills. Standardised tests routinely used to assess oil retention face several important limitations; the first being the difficulty to cover the wide range of porosity contents and morphologies from different types of ammonium nitrate prills; the second being the inability to evaluate the closed porosity, which is an important factor regarding the sensitivity of the explosive to detonation. In this study, we present how X-ray computed tomography (XCT), and the associated advanced data processing workflow, can be used to fully characterise the structure and morphology of AN prills. We show that structural parameters such as volume fraction of the different phases and morphological parameters such as specific surface area and shape factor can be reliably extracted from the XCT data, and that there is a good agreement with the measured oil retention values. XCT can therefore be employed to non-destructively and accurately evaluate and characterise porosity in ammonium nitrate prills. T2 - 23rd Seminar on New Trends in Research of Energetic Materials CY - Meeting was canceled DA - 01.04.2020 KW - Ammonium nitrate KW - Prill KW - Non-destructive characterisation KW - Porosity KW - Specific surface area PY - 2020 SP - 163 EP - 171 AN - OPUS4-51272 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Bruno, Giovanni A1 - Mishurova, Tatiana A1 - Serrano-Munoz, Itziar A1 - Ulbricht, Alexander A1 - Fritsch, Tobias A1 - Sprengel, Maximilian A1 - Evans, Alexander A1 - Kromm, Arne A1 - Madia, Mauro ED - Bruno, Giovanni T1 - A Critical Discussion on the Diffraction-Based Experimental Determination of Residual Stress in AM Parts N2 - As opposed to reviewing results on experimental determination of residual stress by diffraction, this paper discusses the open issues when dealing with residual stress determination in additive manufactured parts, in particular those manufactured with laser powder bed fusion techniques. Three points are addressed in detail: (a) the proper determination of the strain-free reference d0, (b) the problem of the determination of the principal axes, and (c) the use of the correct diffraction elastic constants. It is shown that all methods to determine the strain-free reference d0 suffer from caveats, and care must be taken in evaluating the most suitable for the problem being tackled. In addition, it is shown that, in some systems, the principal axes do correspond to the geometrical axes of the specimen, but this needs to be systematically checked, especially in the case of uni- or bidirectional hatching strategies. Finally, the need to experimentally determine the proper diffraction elastic constants is underlined, especially in the case of strongly textured specimens, which again depends on the deposition strategy. T2 - ASTM ICAM 2020 – ASTM International Conference on Additive Manufacturing CY - Online meeting DA - 16.11.2020 KW - Additive Manufacturing KW - Diffraction KW - Residual Stress PY - 2020 DO - https://doi.org/10.1520/STP163120190148 VL - STP1631 SP - 122 EP - 138 PB - ASTM International CY - USA AN - OPUS4-51347 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Laquai, René A1 - Müller, Bernd R. A1 - Kasperovich, G. A1 - Requena, G. A1 - Bruno, Giovanni T1 - Unterscheidung verschiedener charakteristischer Defekte in mittels selektivem Laserschmelzen hergestelltem Ti-6Al-4V durch Röntgen-Refraktionsradiographie N2 - Das selektive Laserschmelzen (SLM) ist eine pulverbasierte, additive Fertigungsmethode, welche die Herstellung von komplex und individuell geformten Bauteilen ermöglicht. Im Laufe der vergangenen Jahre haben verschiedene Branchen, unter anderem die Luft- und Raumfahrt Industrie, begonnen diese Technologie intensiv zu erforschen. Insbesondere die Titanlegierung Ti-6Al-V4, welche aufgrund ihrer Kombination von mechanischen Eigenschaften, geringer Dichte und Korrosionsbeständigkeit häufig in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt wird, eignet sich für die Herstellung mittels SLM. Allerdings können durch nicht optimal gewählte Prozessparameter, welche für gewöhnlich in einer Energiedichte zusammengefasst werden, Defekte in den Bauteilen entstehen. In dieser Studie wurde untersucht, in wie weit Röntgen-Refraktionsradiographie geeignet ist diese Defekte zu detektieren und zu charakterisieren. Bei der Röntgen-Refraktionsradiographie wird die Röntgenstrahlung, nachdem sie die Probe transmittiert hat, über einen Analysatorkristall gemäß der Bragg-Bedingung in den 2D-Detektor reflektiert und dabei nach ihrer Ausbreitungsrichtung gefiltert. Dadurch wird neben der Schwächung auch die Ablenkung der Röntgenstrahlung durch Refraktion im inneren der Probe zur Bildgebung ausgenutzt. Aus den aufgenommen Refraktionsradiogrammen kann der Refraktionswert berechnet werden. Dieser ist ein Maß für die Menge an inneren Oberflächen in der Probe. Zum einen konnte gezeigt werden, dass die Röntgen-Refraktionsradiographie Defekte detektieren kann, die kleiner sind als die Ortsauflösung des verwendeten 2D-Detektors. Zum anderen können zwei verschiedene Typen von Defekten unterschieden werden. Bei dem ersten Typ handelt es sich um runde Poren mit geringer innerer Oberfläche. Diese, sogenannten „keyhole pores“ sind charakteristisch für eine zu hohe Energiedichte während des SLM Prozesses. Bei dem zweiten Typ handelt es sich um nicht komplett aufgeschmolzenes Pulver. Diese Defekte zeichnen sich durch eine hohe innere Oberfläche aus und sind charakteristisch für eine zu geringe Energiedichte. Vergleichende Messungen mit hochauflösender Synchrotron CT und optischer Mikroskopie bestätigen die charakteristischen Formen der verschiedenen Defekte. T2 - DGZfP-Jahrestagung 2018 CY - Leipzig, Germany DA - 07.05.2018 KW - Röntgen-Refraktion KW - Additive Fertigung KW - Porosität PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-449524 SN - 978-3-940283-92-4 VL - DGZfP BB166 SP - Mo.2.A.2., 1 EP - 7 AN - OPUS4-44952 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -