TY - JOUR A1 - Guthausen, G. A1 - Dalitz, F. A1 - Zientek, Nicolai A1 - Nirschl, H. A1 - Kraume, M. A1 - Maiwald, Michael T1 - Applikationen der Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik: Potenzial und Herausforderungen N2 - Die kernmagnetische Resonanz (NMR) erlaubt über die zeitaufgelöste Messung der chemischen Verschiebung und der Kopplungskonstanten eine andere Blickweise auf Moleküle, die an Reaktionen und anderen dynamischen Prozessen beteiligt sind und ermöglicht somit die Charakterisierung von Prozessen, die über optische Eigenschaften funktioneller Gruppen oft nicht zugänglich sind, z. B. Hydrierungen oder Isomerisierungen KW - Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie KW - Prozessanalytik PY - 2012 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 84 IS - 8 SP - 1364 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-28269 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Meyer, Klas A1 - Dalitz, F. A1 - Kraume, M. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - Neue Möglichkeiten für die Prozessanalytik mit gekoppelter 1H- und 19F-Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie N2 - Die Entwicklung innovativer Medium-Resolution-NMR-Spektrometer eröffnet eine Reihe bemerkenswerter Applikationen für die Qualitätskontrolle, die akademische Ausbildung und die Prozessanalytik. Die Verwendung von Permanentmagneten erlaubt den Einsatz der NMR-Spektroskopie in industriellen Prozessumgebungen. KW - NMR KW - 1H KW - 19F KW - Medium-resolution NMR KW - Online NMR KW - Quantitative NMR KW - Reaction monitoring KW - Data processing KW - Process analytical technology KW - IHM KW - PLS PY - 2014 DO - https://doi.org/10.1002/cite.201450687 SN - 0009-286X SN - 1522-2640 VL - 86 IS - 9 SP - 1575 PB - Wiley-VCH Verl. CY - Weinheim AN - OPUS4-32560 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Zientek, Nicolai A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. T1 - NMR-Spektroskopie im Feld? Monitoring chemischer Reaktionen in der Prozesskontrolle N2 - In der Forschung wird die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie von englisch: nuclear magnetic resonance) für die Strukturaufklärung und Quantifizierung genutzt. Eine Arbeitsgruppe an der Berliner Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und am Karlsruher Institut für Technologie (KIT) hat die Möglichkeiten untersucht, die NMR-Spektroskopie auch als Online-Methode für das Monitoring chemischer Reaktionen in der Prozesskontrolle einsetzbar zu machen. PY - 2014 SN - 1436-2597 VL - 17 IS - 12 SP - 25 EP - 26 PB - GIT-Verl. CY - Darmstadt AN - OPUS4-32434 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Maiwald, Michael A1 - Guthausen, G. T1 - Abschlussbericht „Prozesskontrolle mittels Niederfeld-NMR-Spektroskopie“ N2 - Die Online-medium-resolution-NMR-Spektroskopie wurde als neue Technik zur Überwachung verfahrenstechnischer Prozesse weiterentwickelt. Entlang der Prozesskette wurden an den verschiedenen Elementen der Online-Spektroskopie gearbeitet. Ein temperierbarer und druckfester Bypass erlaubt, die reagierende Mischung bei Reaktionsbedingungen über eine Pumpe in die NMR-Messzelle zu fördern, für die verschiedene Versionen von temperatur-isolierten NMR-Durchflusszellen berechnet, realisiert und mittels MRI hinsichtlich ihrer strömungsdynamischen und NMR-Eigenschaften charakterisiert wurden. Austauschbare Polymerleitungen für robuste, industrielle Anwendungen kamen ebenso zum Einsatz wie maßgeschneiderte Flusszellen zur Reduktion der Verweilzeitverteilung und des Stoffdurchsatzes. Bewertungsverfahren für MR-NMR-Spektrometer und Durchflusszellen auf Basis leicht verfügbarer Flüssigkeiten (wie z. B. Aceton, Ethanol, Wasser) wurden abgeleitet, Mindestspezifikationen für die Anwendbarkeit der MR-NMR im Prozessmonitoring wurden erarbeitet. Auf der Basis des Bypasssystems konnten einige verschiedene chemische Reaktionen im Bereich einiger 10 s zeitaufgelöst gemessen und ihre Kinetik auch im Fall von Nichtgleichgewichtsmagnetisierung und schneller Strömung analysiert werden. Voraussetzung ist eine stabile und automatisierte Datenbearbeitung, die sich nahtlos in den Workflow von der Datenakquisition bis zur Datenanalyse einbindet. Daher war ein weiteres Augenmerk auf die Datenvorbehandlung gelegt. Bekannte Algorithmen wie die automatisierte Phasenkorrektur entlang der „Minimum Entropy“ Methode und der Maximierung des Realteilspektrums wurden zusammen mit neuen Methoden wie dem Softewarelock implementiert und angewandt. Zur Bestimmung der Konzentrationen wurden verschiedene Verfahren wie die direkte Integration, die Spektrenmodellierung mit und ohne Vorkenntnisse sowie statistische Methoden der Chemometrie angewandt und verglichen. Ebenso ließen sich erstmalig quasiparallel akquirierte 1H- und 19F-MR-NMR-Spektren für die Prozesskontrolle mit gutem Ergebnis analysieren. Die erarbeiteten Konzepte und Verfahren sind unabhängig von der Hard- und -Software des MR-NMR Geräts und damit allgemein einsetzbar. Während des Projektverlaufs kamen Benchtop-Laborgeräte von einer wachsenden Zahl an Herstellern auf den Markt, die immer besser den Anforderungen der Spektroskopie gerecht werden. Online-MR-NMR-Spektroskopie erweitert die Prozessanalytik um eine bislang nur im Labor bekannte chemische Sensitivität gegenwärtig mit der Fähigkeit zur Unterscheidung von beispielsweise Aliphaten, Olefinen oder Aromaten (z. B. Hydrierung) oder Strukturänderungen (z. B. Isomerisierung), bei denen klassische Techniken an ihre Grenzen stoßen. Sie stellt nun eine Alternative für die Prozessanalyse dar, insbesondere wenn schnelle, zerstörungsfreie und integral arbeitende Methoden erforderlich sind. KW - Prozess-Sensoren KW - DFG KW - NMR-Spektroskopie PY - 2015 SP - 1 EP - 15 AN - OPUS4-38852 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Zientek, Nicolai A1 - Neugebauer, Michael A1 - Dalitz, F. A1 - Guthausen, G. A1 - Maiwald, Michael T1 - On-line NMR Spektroskopie - RF-Dämpfung von Polymerschläuchen für NMR-Durchflussmesszellen T2 - 6. Interdisziplinäres Doktorandenseminar CY - Berlin, Germany DA - 2012-02-26 KW - Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie KW - RF-Dämpfung KW - NMR-Durchflussmesszelle PY - 2012 SN - 978-3-9814634-5-3 SP - 41 AN - OPUS4-28265 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -