TY - RPRT A1 - Traub, Heike A1 - Koch, Matthias A1 - Lück, Detlef A1 - Win, Tin A1 - Lehnik-Habrink, Petra A1 - Schultze, Karin A1 - Saring, U. A1 - Plagemann, R. T1 - Evaluierung von Verfahren für die Untersuchung von Böden nach § 8 Bundes-Bodenschutzgesetz (BBodSchG) (Forschungsbericht 299 71 224 / UBA-FB 000303) N2 - Evaluation of methods for the analysis of soils according to § 8 of the German Federal Soil Protection Act (BBodSchG) The German Federal Soil Protection Act establishes the conditions for effective soil protection and remediation of contaminated sites. In the German Federal Soil Protection and Contaminated Sites Ordinance (BBodSchV) limiting values and methods for the determination of environmentally harmful substances in soils are fixed. The aim of this project was to evaluate selected methods by comparative investigations and proficiency testing schemes. New methods for the determination of inorganic and organic pollutants should be developed and compared with the existing standard methods. Despite the widespread use of ICP-OES up to now no national or international standard is available for the determination of heavy metals in soil extracts with this analytical method. The influence of spectral and non spectral interferences on the accuracy of the results was systematically investigated, especially based on aqua regia soil extracts. Analyte concentration equivalents were determined, too. Based on these results a proposal for a standard was submitted to the corresponding working group of ISO TC 190.[...] KW - Evaluierung von Analyseverfahren KW - ICP-OES KW - Chrom(VI) KW - Cyanide KW - Säulenelution KW - Bodenluft KW - Vor-Ort-Analytik KW - PAK KW - OCP KW - PCB KW - PCP KW - Referenzmaterialien KW - Messunsicherheit PY - 2002 UR - http://www.umweltbundesamt.de/publikationen/evaluierung-von-verfahren-fuer-untersuchung-von SN - 1862-4804 SN - 0722-186X IS - 32 SP - 1 EP - 339 PB - Umweltbundesamt CY - Dessau-Roßlau AN - OPUS4-1760 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef T1 - Die Anwendung von Matrix-Referenzmaterialien zur Ermittlung der Messunsicherheit bei Bodenuntersuchungen T2 - Fachbeirat "Verfahren und Methoden zur Bodenuntersuchung (FBU)" beim BMU und UBA CY - Hanover, Germany DA - 2002-04-14 PY - 2002 AN - OPUS4-3712 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - GEN A1 - Traub, Heike A1 - Win, Tin A1 - Lück, Detlef A1 - Koch, Matthias A1 - Becker, Roland T1 - Evaluation and Development of Methods for the Analysis of Soils according to § 8 of the German Federal Soil Protection Act T2 - 7th International FZK/TNO Conference on Contaminated Soil ; 7th ConSoil 2000 CY - Leipzig, Germany DA - 2000-09-18 KW - Soil KW - Heavy metals KW - Cyanide KW - Chromium KW - Organic contaminants KW - Analytical methods KW - Standardization KW - National law PY - 2000 SN - 0-7277-2954-3 VL - 2 SP - 904 EP - 905 PB - Telford CY - London AN - OPUS4-876 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef A1 - Win, Tin A1 - Traub, Heike A1 - Koch, Matthias A1 - Becker, Roland T1 - Evaluierung von Verfahren für die Untersuchungen von Böden nach § 8 Bundes-Bodenschutzgesetz (BbodSchG) T2 - Analytica Conference 2000 CY - Munich, Germany DA - 2000-04-11 PY - 2000 AN - OPUS4-5738 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef A1 - Traub, Heike T1 - Ringversuche zur Wasseranalytik für die externe Qualitätssicherung analytisch-chemischer Prüflaboratorien T2 - Lange Nacht der Wissenschaften CY - Berlin, Germany DA - 2005-06-11 PY - 2005 AN - OPUS4-11687 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef A1 - Scharf, Holger T1 - Braucht man genormte Analysenverfahren in der Umweltanalytik? T2 - 15. Jahrescolloquium der Interessengemeinschaft Atomspektroskopie Berlin CY - Berlin, Germany DA - 2005-11-08 PY - 2005 AN - OPUS4-11688 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef T1 - Statistische Verfahren zur Abschätzung der Gleichwertigkeit von Bodenuntersuchungen N2 - Es wird eine neue statistische Modellierung vorgestellt, die auf der Grundlage des Äquivalenznachweises die Gleichwertigkeit eines Analysenverfahrens im Vergleich zu einem Referenzverfahren prüft. Anders als bei der klassischen Vorgehensweise in der Wassernorm DIN 38402-71 (DEV A71), bei der die Varianzen mit Hilfe des F-Tests und die Mittelwerte mit dem t-Test oder der Orthogonalregession geprüft wer-den, benötigt das vorgestellte statistische Modell eine geringere Anzahl an Einzelun-tersuchungen. Der hohe analytisch-chemischen Aufwand bei der Untersuchung von Bodenproben wird damit in Grenzen gehalten. Die Gleichwertigkeitsprüfung ist daher in der Praxis leichter anwendbar. Die Prüfungen können von Ringversuchsveranstaltern im Rahmen von Ringversu-chen ausgeführt werden. Hierbei kommt eine robuste Statistik zum Einsatz, die auf dem Hampelschätzer zur Ermittlung des Mittelwertes und auf der Q-Methode zur Schätzung der Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichung beruht. Damit wird vermieden, das problematische Ausreißertests die Prüfungen negativ beeinflussen können. Diese Methode ist bereits in der Wassernorm DIN 38402-45 (DEV A 45) "Ringversuche zur externen Qualitätskontrolle von Laboratorien" beschrieben. Weiterhin werden statistische Prüfungen im Rahmen von in-house Studien zur Vali-dierung neuer Prüfverfahren vorgestellt. Mit den vorliegenden Algorithmen ist jedem Labor die Möglichkeit einer Gleichwertigkeitsprüfung bei der Neuentwicklung von Prüfverfahren oder beim Einsatz schon bestehender sogenannter "Hausverfahren" gegeben. Die Prüfungen erfolgen dabei entweder im Vergleich zu einem Referenz-verfahren - im allgemeinen dem festgelegten Normverfahren - oder zu dem Refe-renzwert eines zertifizierten Boden-Referenzmaterials. Die statistische Prüfungen beziehen sich nicht nur auf den Mittelwert der wiederhol-ten Kontrollmessungen, sondern es wird auch die Präzision der Alternativverfahren beurteilt. Dazu werden die Wiederholstandardabweichungen und die Vergleichsstan-dardabweichung separat geprüft. Somit ist die Forderung nach gleichwertiger Rich-tigkeit aber auch gleichwertiger Präzision prüfbar. Hinzukommt, dass in dem neuen statistischen Modell des Äquivalenzprinzips, das aus dem medizinischen Bereich der Prüfung von Behandlungsmethoden stammt, eine Schranke vorgegeben werden kann, die von dem zu prüfenden Verfahren unterschritten werden muss, um als gleichwertig anerkannt zu werden. Auf dieser Grundlage können die Prüfungen bes-ser an die Bedürfnisse der Praxis angepasst werden. D.h. in sicherheits- oder ge-sundheitsrelevanten Bereichen kann die Schranke niedriger und in anderen Berei-chen höher gewählt werden. Der Anwender legt vor der statistischen Prüfung die "maximalen tolerierten theoretischen Abweichungen" (üblicherweise 5 - 25 %) der Wiederfindungsrate sowie der Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichung fest, mit der die Prüfungen erfolgen soll. Auf der Basis der messtechnisch ermittelten Prüfergebnisse, die nach Untersuchung verschiedener Bodenproben in typischen Matrizes ermittelt wurden, können die statistischen Prüfungen für jede Probe einzeln oder für alle Proben gemeinsam ausgeführt werden. Voraussetzung bei der Zusam-menfassung von Probenergebnissen ist allerdings, dass eventuell vorhandene pro-benspezifische Einflüsse vernachlässigt werden können. Nach Berechnung der sta-tistischen Prüfgrößen erfolgt die Aussage, ob eine Äquivalenz und damit eine Gleich-wertigkeit der Prüfverfahren auf der Grundlage der in einem Laboratorium oder in unterschiedlichen Laboratorien untersuchten Proben gegeben ist. Geeignete Re-chenprogramme werden von der Firma quo data, Dresden, vertrieben. An Hand der Ringversuchsauswertungen einiger BAM-Boden-Ringversuche sowie aus systematischen Untersuchungen zur PAK-Bestimmung in Bodenproben für ver-schiedene Lösungsmittel und Extraktionsverfahren werden Ergebnisse der statisti-schen Prüfungen erläutert. T2 - Workshop: Methoden und Verfahren nach Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV), veranstaltet vom Fachbeirat Verfahren und Methoden für Bodenuntersuchungen (FBU), Bundesvereinigung Boden und Altlasten e.V. (BVBA) und DIN, WISTA-Tagungs-Centrum Adlershof CY - Berlin, Germany DA - 2004-10-19 PY - 2004 AN - OPUS4-4408 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Tirez, K. A1 - Scharf, Holger A1 - Calzolari, D. A1 - Cleven, R. A1 - Kisser, M. A1 - Lück, Detlef T1 - Validation of a European standard for the determination of hexavalent chromium in solid material N2 - A European standard for the determination of Cr(VI) in solid material has been elaborated in the framework of an international co-operation and finally validated in the course of an interlaboratory comparison. The procedure is based on the alkaline digestion prescribed by EPA method 3060A followed by ion chromatography and determines an operationally defined content of Cr(VI), including water-soluble and insoluble chromates. A preliminary robustness study was carried out in order to compare different extraction methodologies and to study the equivalency of different analytical methods for the determination of Cr(VI) in alkaline extracts of soil and waste materials. During an interlaboratory validation trial with 19 European laboratories a set of 4 samples (2 soil and 2 waste samples) was analysed to determine performance characteristics for different combinations of digestion and detection methods. With the procedures prescribed by the new European standard (EN 15192) acceptable results were obtained for both soil samples and one of the waste samples (sludge). However, for the second waste sample (fly ash) a large deviation in analytical results was observed. This indicates that particularly for waste materials a possible occurrence of strong matrix effects has to be considered and supplementary quality control data are needed in order to assess the validity of analytical results. The accuracy of the determination of Cr(VI) in solid matrices remains a challenging field in terms of maximum extraction efficiency and minimum species interconversion. KW - Umweltanalytik KW - Chrom(VI) KW - Boden KW - Abfall KW - Validierung KW - Europäische Norm PY - 2007 SN - 1464-0325 SN - 1464-0333 VL - 9 IS - 7 SP - 749 EP - 759 PB - Royal Society of Chemistry CY - Cambridge AN - OPUS4-15043 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef A1 - Scharf, Holger T1 - Qualität in der Ionenanalyse - wie vergelichbar sind Analysenergebnisse T2 - 4. Conference über Ionenanalyse (CIA 2007), Technische Universität Berlin CY - Berlin, Germany DA - 2007-03-12 PY - 2007 AN - OPUS4-14598 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef T1 - Beurteilung der Gleichwertigkeit von chemischen Analyseverfahren N2 - Die seit Jahren zu beobachtende dynamische Entwicklung chemischer Analysenverfahren hinsichtlich neuer Probenvorbereitungstechniken aber auch neuer Messprinzipien erfordert eine kontinuierliche Anpassung der Gesetze und Verordnungen für umweltanalytische Untersuchungen. In einigen Fällen ist man daher dazu übergegangen, eine Öffnungsklausel zu formulieren, bei der der Einsatz von gleichwertigen oder vergleichbaren Analysenverfahren erlaubt ist. Mit der klassischen Statistik ist dieser Nachweis nur in engen Grenzen und mit Hilfe umfangreicher Messungen zu führen. Gerade bei der Untersuchung von Boden- und Feststoffmaterialien, bei denen komplexe, mehrstufige Analysenverfahren eingesetzt werden, ist es wünschenswert, flexiblere und praxisgerechte Modelle anzuwenden. Es wird eine neue statistische Modellierung vorgestellt, die auf der Grundlage des Äquivalenznachweises die Gleichwertigkeit eines Analysenverfahrens im Vergleich zu einem Refe-renzverfahren prüft. Anders als bei der klassischen Vorgehensweise in der Wassernorm DIN 38402-71 (DEV A71), bei der die Varianzen mit Hilfe des F-Tests und die Mittelwerte mit dem t-Test oder der Orthogonalregession geprüft werden, benötigt das vorgestellte statistische Modell eine geringere Anzahl an Einzeluntersuchungen. Der hohe analytisch-chemischen Aufwand bei der Untersuchung von Bodenproben wird damit in Grenzen gehalten. Die Gleichwertigkeitsprüfung ist daher in der Praxis leichter anwendbar. Die Prüfungen können von Ringversuchsveranstaltern im Rahmen von Ringversuchen aus-geführt werden. Hierbei kommt eine robuste Statistik zum Einsatz, die auf dem Hampelschätzer zur Ermittlung des Mittelwertes und auf der Q-Methode zur Schätzung der Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichung beruht. Damit wird vermieden, dass problematische Ausreißertests die Prüfungen negativ beeinflussen können. Diese Auswertungsmethode ist bereits in der Wassernorm DIN 38402-45 (DEV A 45) "Ringversuche zur externen Qualitätskontrolle von Laboratorien" beschrieben. Weiterhin werden statistische Prüfungen im Rahmen von in-house Studien zur Validierung neuer Prüfverfahren vorgestellt. Mit den vorliegenden Algorithmen ist jedem Labor die Mög-lichkeit einer Gleichwertigkeitsprüfung bei der Neuentwicklung von Prüfverfahren oder beim Einsatz schon bestehender sogenannter "Hausverfahren" gegeben. Die Prüfungen erfolgen dabei entweder im Vergleich zu einem Referenzverfahren - im allgemeinen dem festgeleg-ten Normverfahren - oder zu dem Referenzwert eines zertifizierten Boden-Referenzmaterials. Die statistischen Prüfungen beziehen sich nicht nur auf den Mittelwert der wiederholten Kon-trollmessungen, sondern es wird auch die Präzision der Alternativverfahren beurteilt. Dazu werden die Wiederholstandardabweichungen und die Vergleichsstandardabweichung separat geprüft. Somit ist die Forderung nach gleichwertiger Richtigkeit aber auch gleichwertiger Präzision prüfbar. Hinzukommt, dass in dem neuen statistischen Modell des Äquivalenzprin-zips, das aus dem medizinischen Bereich der Prüfung von Behandlungsmethoden stammt, eine Schranke vorgegeben werden kann, die von dem zu prüfenden Verfahren unterschritten werden muss, um als gleichwertig anerkannt zu werden. Auf dieser Grundlage können die Prüfungen besser an die Bedürfnisse der Praxis angepasst werden. D.h. in sicherheits- oder gesundheitsrelevanten Bereichen kann die Schranke niedriger und in anderen Bereichen höher gewählt werden. Der Anwender legt vor der statistischen Prüfung die "maximalen tole-rierten theoretischen Abweichungen" (üblicherweise 5 - 25 %) der Wiederfindungsrate sowie der Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichung fest, mit der die Prüfungen erfolgen. Auf der Basis der messtechnisch ermittelten Prüfergebnisse, die nach Untersuchung verschiedener Bodenproben in typischen Matrizes ermittelt wurden, können die statistischen Prüfungen für jede Probe einzeln oder für alle Proben gemeinsam ausgeführt werden. T2 - VUP Jahrestagung CY - Cologne, Germany DA - 2005-05-13 PY - 2005 AN - OPUS4-7370 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Scharf, Holger A1 - Becker, Roland A1 - Bremser, Wolfram A1 - Buge, Hans-Gerhard A1 - Lück, Detlef T1 - Certification of the mass fractions of trace elements and pentachlorophenol in an impregnated wood reference material N2 - The resource-saving utilisation of recovered waste wood is a matter of growing concern. In several European countries, this utilisation is governed by regulations and is dependent on the contents of certain trace elements and organic compounds. Thus, for decisionmaking with respect to waste wood management (recycling or combustion), reliable analytical data are needed and, due to their great economic and environmental impact, must be assured by appropriate quality control. To support the improvement in quality assurance in waste wood analysis, for the first time, a wood reference material was certified for its mass fractions of arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, and pentachlorophenol (PCP). These analytes were selected because they represent typical constituents of wood preservatives most widely used in the past. Material preparation and testing of homogeneity and stability were carried out by BAM Federal Institute for Materials Research and Testing. The certification measurements were performed involving selected laboratories with documented expertise in the field of waste wood analysis. The certified values and their corresponding uncertainties were assigned in full compliance with the requirements of ISO Guide 35. The certified mass fractions and their expanded uncertainties (k/i> = 2) are as follows: (3.1 ± 0.5) mg/kg for As, (3.02 ± 0.24) mg/kg for Cd, (36.4 ± 2.6) mg/kg for Cr, (22.9 ± 1.7) mg/kg for Cu, (0.60 ± 0.14) mg/kg for Hg, (39 ± 4) mg/kg for Pb, and (7.9 ± 0.6) mg/kg for PCP. The certified material is available as European Reference Material ERM®-CD100. KW - Waste wood KW - Trace elements KW - Pentachlorophenol KW - Certification KW - European reference material PY - 2010 U6 - https://doi.org/10.1007/s00769-010-0699-0 SN - 0949-1775 SN - 1432-0517 VL - 15 IS - 11 SP - 613 EP - 619 PB - Springer CY - Berlin AN - OPUS4-22392 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Chinthalapati, Siva Kesava Raju A1 - Cossmer, Antje A1 - Scharf, Holger A1 - Panne, Ulrich A1 - Lück, Detlef T1 - Speciation of gadolinium based MRI contrast agents in environmental water samples using hydrophilic interaction chromatography hyphenated with inductively coupled plasma mass spectrometry KW - HPLC-ICP-MS KW - HILIC chromatography KW - Speciation KW - Gadolinium KW - MRI contrast agent PY - 2010 U6 - https://doi.org/10.1039/b919959d SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 25 SP - 55 EP - 61 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-20705 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Bannert, Manfred A1 - Berger, Wolfgang A1 - Fischer, Hildegard A1 - Horchler, Dieter A1 - Keese, Klaus A1 - Lehnik-Habrink, Petra A1 - Lück, Detlef A1 - Pritzkow, Joachim A1 - Win, Tin T1 - Amts- und Mitteilungsblatt, Band 31, Sonderheft 2: Anforderungen an Probennahme, Probenvorbehandlung und chemische Untersuchungsmethoden auf Bundesliegenschaften N2 - Zur Umsetzung der Verwaltungsvereinbarung der OFD Hannover und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) über "Anerkennung und Überwachung von Prüflaboratorien im Rahmen von Erkundung und Bewertung kontaminierter Flächen" (15. Sept. 1995) wurde eigens ein "Arbeitskreis Anerkennungsgrundlagen Altlasten" einberufen, dem neben der BAM und der OFD Hannover die am Verfahren beteiligten Akkreditierungsgesellschaften DACH, DAP und DASMIN, die Bundesanstalt für Geowissenschaften und Rohstoffe (BGR), das Umweltbundesamt (UBA), die Landesgewerbeanstalt Bayern (LGA), der TÜV Hannover/Sachsen-Anhalt und der Verband Deutscher Umweltlaboratorien sowie vereidigte Sachverständige und private Prüflaboratorien angehörten. Aufgabe dieses Arbeitskreises war es, "Anforderungen an Untersuchungsmethoden zur Erkundung und Bewertung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen und Standorte auf Bundesliegenschaften" als Grundlage der Kompetenzbestätigungsverfahren zu erarbeiten. Mit Stand Februar 1997 wurden diese veröffentlicht (OFD-H/BAM Anforderungskatalog 02/97), im Juni 1998 aktualisiert und auf der Umwelt-CO-ROM des Bundesministeriums für Raumordnung, Bau- und Wohnungswesen (BMBau) als Anhang 2.5 der "Arbeitshilfen Altlasten" bekanntgemacht. Mit dem Erlass des BMBau vom 07.11.1995 wurden alle Bau- und Vermögensabteilungen der Oberfinanzdirektionen angewiesen, Aufträge zur Untersuchung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen (KVF/KF) nur noch an Unternehmen zu vergeben, die nach diesem Verfahren anerkannt sind. Die oben genannten Anforderungen wurden 1998 bei der Formulierung des Anhanges 1 ("Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung") der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) berücksichtigt. Mit Inkraftsetzung des Bundes-Bodenschutzgesetzes (BBodSchG) am 17.03.1998 und der BBodSchV am 12.07.1999 liegen nunmehr bundeseinheitliche gesetzliche Regelungen vor, die bei Bodenuntersuchungen sowie bei der Bearbeitung von Verdachtsflächen anzuwenden sind. Da der Anhang 1 der BBodSchV aber nicht allein für den Zuständigkeitsbereich des Bundesministeriums für Verkehr, Bau- und Wohnungswesen (BMVBW) formuliert wurde, ergibt sich hier zur Vereinfachung und Vereinheitlichung des Vollzugs auf Liegenschaften des Bundes der Bedarf nach inhaltlichen Erläuterungen und Ergänzungen. Daher wurde gemeinsam von der BAM und der OFD Hannover im Rahmen der Neufassung ihrer "Verwaltungsvereinbarung zur Weiterentwicklung der wissenschaftlichen Grundlagen für die Akkreditierung und Überwachung von Prüflaboratorien/lngenieurbüros im Rahmen der Erkundung kontaminationsverdächtiger/kontaminierter Flächen auf Bundesliegenschaften und zur Durchführung von Eignungsprüfungen in der chemischen Analytik" vom 17.05.2000 die nachfolgende Neufassung "Anforderungen an Probennahme, Probenvorbehandlung und chemische Untersuchungsmethoden auf Bundesliegenschaften" erarbeitet. Diese ersetzt die Versionen vom Februar 1997 und Juni 1998. Voraussetzung für die Durchführung von Untersuchungen auf Bundesliegenschaften ist eine Akkreditierung auf der Grundlage dieser Anforderungen. In der BBodSchV sind eine Reihe internationaler Normentwürfe aufgeführt, die nicht in jedem Fall im Detail dem aktuellen Diskussions- und Kenntnisstand entsprechen. In den überarbeiteten Anforderungen werden mit Hilfe von Hinweisen und Ergänzungen Präzisierungen vorgenommen und der aktuelle Stand dokumentiert. Vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit (BMU) wurde gemäß Anhang 1 BBodSchV ein Fachbeirat "Verfahren und Methoden für Bodenuntersuchungen (FBU)" eingerichtet, dem auch Mitarbeiter der BAM und der OFD Hannover angehören. Eine zentrale Aufgabe dieses Fachbeirates ist die Zusammenstellung und Bekanntgabe aktueller Methoden und Verfahren. Diese durch das Umweltbundesamt (UBA) vorgesehenen Veröffentlichungen sind zu beachten. Da die wesentlichen Anforderungen im Anhang 1 der BBodSchV enthalten sind, wurde zur Verbesserung der Übersichtlichkeit der Verordnungstext im folgenden wörtlich übernommen. Er ist durch Kursivdruck hervorgehoben. Teil 6 der vorliegenden Anforderungen ist in Abweichung von der BBodSchV zunächst in Normen und anschließend in Technische Regeln und sonstige Methoden gegliedert. T3 - Amts- und Mitteilungsblatt der BAM - SH 2/2001 PY - 2001 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-549344 SN - 3-89701-701-6 SN - 0938-5533 VL - 31 IS - Sonderheft 2 SP - 1 EP - 42 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-54934 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Chinthalapati, Siva Kesava Raju A1 - Lück, Detlef A1 - Scharf, Holger A1 - Jakubowski, Norbert A1 - Panne, Ulrich T1 - A novel solid phase extraction method for pre-concentration of gadolinium and gadolinium based MRI contrast agents from the environment N2 - An efficient solid phase extraction (SPE) method using bis-(2-ethylhexyl)-phosphate (HDEHP) coated reverse phase C18 support has been developed for the pre-concentration of Gadolinium (Gd) and Gd contrast agents widely used in magnetic resonance imaging (MRI). Enrichment of Gd in the ionic form has been compared with strong cation exchange material Chromabond SA (SCX), weak ion exchange material Chelex-100 and also with lanthanide specific HDEHP modified reverse phase C18. The determination of Gd and its complexes after enrichment were performed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and on the basis of 158Gd. Among the three SPE materials, HDEHP coated reverse phase C18 SPE has been found to be most efficient, yielding a hundredfold Gd enrichment with > 95% recovery for linear and cyclic contrast agents like Gd-DTPA (Magnevist), Gd-DOTA (Dotarem), Gd-BOPTA (Multihance), and Gd-BT-DO3A (Gadovist). The developed SPE method has been successfully applied to the surface water and waste water samples originated from different places in Berlin, Germany. The results were in good agreement with the results obtained with direct measurement with ICP-MS. The developed pre-concentration method can be efficiently used for the determination of trace levels of gadolinium in the environment even with less sensitive analytical techniques. KW - Solid phase extraction KW - Magnetic resonance imaging KW - Gadolinium KW - Gd based contrast agents KW - Chelex-100 KW - HDEHP KW - Speciation PY - 2010 U6 - https://doi.org/10.1039/c003251d SN - 0267-9477 SN - 1364-5544 VL - 25 IS - 10 SP - 1573 EP - 1580 PB - Royal Society of Chemistry CY - London AN - OPUS4-21985 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Lück, Detlef T1 - Organotin Compounds in Soil, Sediment and Water BAM Round Robin - a comparison of methods T2 - Agilent GC-ICP-MS FORUM CY - Waldbronn, Germany DA - 2010-11-03 PY - 2010 AN - OPUS4-22671 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Scharf, Holger A1 - Lück, Detlef A1 - Kalbe, Ute A1 - Lehnik-Habrink, Petra A1 - Bandow, Nicole A1 - Berger, Wolfgang A1 - Sauer, Andreas T1 - Validierung von Analyseverfahren, die im Rahmen des Projektes HORIZONTAL entwickelt, jedoch nicht validiert wurden N2 - Die Normung von Analyseverfahren ermöglicht, dass Parameter unter standardisierten Bedingungen qualitätsgesichert ermittelt werden können. Insbesondere dann, wenn Verfahren in gesetzliche Regelwerke einfließen, ist es notwendig, dass die Ergebnisse sicher und vergleichbar sind und der Aufwand im Vollzug vertretbar ist. Derzeit werden viele Parameter in verschiedenen Verordnungen nach unterschiedlichen genormten Verfahren analysiert, was die Überwachungsarbeit erschwert und zudem unnötig teurer macht. Aus diesem Grund wir eine sogenannte horizontale Normung angestrebt, bei der geeignete Analyseverfahren auch Matrices-übergreifend genormt und anschließend EU-weit zitiert werden können. Grundvoraussetzung für die Verabschiedung als Norm ist die Validierung der Verfahren. Bereits vor einigen Jahren erteilte die EU ein Mandat an CEN (Europäisches Komitee zur Normung), um umweltrelevante Parameter Matrices-übergreifend zu validieren. Allerdings konnten nicht alle für diverse Verordnungsnovellen (z.B. Klärschlammverordnung) wichtigen Parameter im Rahmen dieses Projekts validiert werden. Aus diesem Grund wurde das aktuelle Vorhaben in den Umweltforschungsplan des BMUB aufgenommen und von der BAM durchgeführt. Im Forschungsvorhaben konnten im Bereich der anorganischen Parameter die CEN/TS 16170 (Elemente mit ICP-OES), CEN/TS 16171 (Elemente mit ICP-MS) und CEN/TS 16175-2 (Quecksilber mit CV-AFS) sowie im Bereich der organischen Parameter die CEN/TS 16181 (PAK mit HPLC und GC), die CEN/TS 16167 (PCB mit GC-MS und GC-ECD) und die CEN/TS 16190 (Dioxine, Furane und dl-PCB mit HR-GC-MS) für die Analyse von Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden erfolgreich validiert werden. Die validierten Verfahren stehen nun kurz vor der Verabschiedung als EN (Europäische Norm). KW - Validierung KW - Ringversuche KW - Normung KW - CEN/TC400 KW - Klärschlamm KW - Behandelter Bioabfall KW - Boden KW - Analyseverfahren KW - Umweltrelevante Elemente KW - Organische Schadstoffe PY - 2015 UR - http://www.umweltbundesamt.de/publikationen/validierung-von-analyseverfahren-die-im-rahmen-des UR - http://www.umweltbundesamt.de/sites/default/files/medien/378/publikationen/texte_42_2015_validierung_von_analyseverfahren.pdf SN - 1862-4804 N1 - Geburtsname von Sauer, Andreas: Buchholz, A. - Birth name of Sauer, Andreas: Buchholz, A. VL - 42 SP - 1 EP - 106 AN - OPUS4-33284 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Recknagel, Sebastian A1 - Breitenbach, Martin A1 - Pautz, Joachim A1 - Lück, Detlef T1 - Purity of potassium hydrogen phthalate, determination with precision coulometric and volumetric titration-A comparison N2 - The mass fraction of potassium hydrogen phthalate (KHP) from a specific batch was certified as an acidimetric standard. Two different analytical methods on a metrological level were used to carry out certification analysis: precision constant current coulometric and volumetric titration with NaOH. It could be shown that with a commercial automatic titration system in combination with a reliable software for the end-point detection it is possible to produce equivalent results with the same accuracy in comparison to a definite method handled by a fundamental apparatus for traceable precision coulometry. Prerequisite for titrations are that a high number of single measurement are applied which are calibrated with a high precision certified reference material. KW - Potassium hydrogen phthalate KW - Precision constant current coulometry KW - Volumetric titration KW - Certified reference material PY - 2007 U6 - https://doi.org/10.1016/j.aca.2007.07.062 SN - 0003-2670 SN - 1873-4324 SN - 0378-4304 VL - 599 IS - 2 SP - 256 EP - 263 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-15816 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -