TY - JOUR A1 - Greiser, Sebastian A1 - Gluth, Gregor A1 - Sturm, Patrick A1 - Jäger, Christian T1 - 29Si{27Al}, 27Al{29Si} and 27Al{1H} double-resonance NMR spectroscopy study of cementitious sodium aluminosilicate gels (geopolymers) and gel-zeolite composites N2 - The influence of starting materials and synthesis route on the properties and the structure of cementitious sodium aluminosilicate gels is not fully understood, partly due their amorphous nature and the fact that they often contain residual reactants, which can make the results of single-pulse NMR spectroscopy applied to these materials difficult to interpret or ambiguous. To overcome some of these limitations, 29Si{27Al} TRAPDOR NMR as well as 27Al{29Si} and 27Al{1H} REDOR NMR spectroscopy were applied to materials synthesized by the one-part alkali-activation route from three different amorphous silica starting materials, including rice husk ash. The latter led to formation of a fully amorphous sodium aluminosilicate gel (geopolymer), while the materials produced from the other silicas contained amorphous phase and crystalline zeolites. Application of the double-resonance NMR methods allowed to identify hydrous alumina gel domains in the rice husk ash-based material as well as significantly differing amounts of residual silica in the three cured materials. Four-coordinated Al existed not only in the aluminosilicate gel framework but also in a water-rich chemical environment with only a small amount of Si in proximity, likely in the alumina gel or possibly present as extra-framework Al in the aluminosilicate gel. The results demonstrate how the employment of different silica starting materials determines the phase assemblage of one-part alkali-activated materials, which in turn influences their engineering properties such as the resistance against chemically/biologically aggressive media. KW - Alkali-activated materials KW - Solid-state NMR KW - Aluminium hydroxide KW - Rice husk ash PY - 2018 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-469353 DO - https://doi.org/10.1039/C8RA09246J SN - 2046-2069 VL - 8 IS - 70 SP - 40164 EP - 40171 PB - Royal Society of Chemistry (RSC) CY - London AN - OPUS4-46935 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gluth, Gregor A1 - Sturm, Patrick A1 - Greiser, Sebastian A1 - Jäger, Christian A1 - Brouwers, H.J.H. A1 - Kühne, Hans-Carsten T1 - Einkomponentige alkaliaktivierte Bindemittel und Mörtel mit hohem Widerstand gegen Schwefelsäureangriff N2 - Einkomponentige alkaliaktivierte Bindemittel (AAB), d. h. AAB, bei denen der Aktivator als Feststoff im Bindemittel vorliegt, weisen Vorteile hinsichtlich der praktischen Anwendung im Bauwesen gegenüber konventionellen AAB auf. Einkomponentige AAB lassen sich als Gemische aus reaktiver Silica und Natriumaluminat herstellen, wobei die Reaktionsprodukte von der eingesetzten Silica und den Verhältnissen Na2O/Al2O3/SiO2/H2O abhängen: Während Mikrosilica und ähnliche Reststoffe zu zeolithreichen Produkten führen, erhält man aus Reisschalenasche vollständig amorphe Gele (sog. «Geopolymere »). Mörtel auf Basis solcher Bindemittel entsprechen den Anforderungen von DIN 19573:2016-03 hinsichtlich des Widerstands gegen Schwefelsäureangriff (Prüfung bei pH = 1 für 70 d) und sind damit potentiell als Reparatursysteme für Abwasserinfrastruktur geeignet. Untersuchungen mittels 29Si-MAS-NMR und 1H-29Si-Kreuzpolarisations(CP)-MAS-NMR sowie REM-Aufnahmen von erhärteten und dem Schwefelsäureangriff ausgesetzten AAB zeigen, dass der hohe Säurewiderstand v. a. auf die Fällung von Silicagel an der Grenzfläche Mörtel/Säure zurückzuführen ist, wodurch der Korrosionsfortschritt in darunterliegenden Schichten verlangsamt wird. T2 - Tagung Bauchemie der GDCh-Fachgruppe Bauchemie CY - Aachen, Germany DA - 30.09.2019 KW - Alkaliaktivierte Bindemittel KW - Biogene Schwefelsäurekorrosion KW - Abwasserinfrastruktur KW - Reparatursysteme PY - 2019 SP - 107 EP - 113 PB - Gesellschaft Deutscher Chemiker CY - Frankfurt am Main AN - OPUS4-49264 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gluth, Gregor A1 - Sturm, Patrick A1 - Greiser, Sebastian A1 - Jäger, Christian A1 - Kühne, Hans-Carsten ED - Wang, J. ED - Kriven, W. ED - Fey, T. ED - Colombo, P. ED - Weber, W.J. ED - Amoroso, J. ED - Fahrenholtz, W.G. ED - Shimamura, K. ED - Halbig, M. ED - Kirihara, S. ED - Wu, Y. ED - Shurgart, K. T1 - One-part geopolymers and aluminosilicate gel-zeolite composites: factors influencing microstructure and engineering properties N2 - Mixing and curing of geopolymers and related alkali-activated materials without storage and handling of highly alkaline solutions possesses advantages regarding safety and economic viability. One possible approach is to produce these materials from solid silica feedstocks and solid sodium aluminate, and subsequent mixing with water. We present a comparison between geopolymers and aluminosilicate gel-zeolite composites synthesized by this route from different silica feedstocks (by-product silica from chlorosilane production, microsilica, rice husk ash) and with different SiO2/Al2O3 ratios, using results from XRD, NMR, SEM, thermal analysis, mechanical and acid resistance testing. The use of rice husk ash favors formation of a fully amorphous geopolymer with high strength. Utilization of the other silica feedstocks leads to formation of aluminosilicate gel-zeolite composites, the amount and kind of zeolites depending on the feedstock and the SiO2/Al2O3 ratio. These composites show beneficial dehydration behavior, viz. no distinct dehydration step of thermal strain, with the phase assemblage after heating to 1000°C controlled by the starting composition. Mortars produced from both, the geopolymers as well as the composites, exhibit high resistance to sulfuric acid attack, making them promising materials for the construction and the repair of industrial and sewer structures. T2 - 42nd International Conference on Advanced Ceramics and Composites CY - Daytona Beach, FL, USA DA - 21.01.2018 KW - Alkali-activated materials KW - One-part geopolymers KW - Sulfuric acid resistance KW - High-temperature resistance PY - 2019 DO - https://doi.org/10.1002/9781119543381.ch17 VL - 39 IS - 3 SP - 183 EP - 196 PB - John Wiley & Sons AN - OPUS4-47282 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gluth, Gregor A1 - Lehmann, Christian A1 - Haase, Oskar A1 - Rübner, Katrin A1 - Kühne, Hans-Carsten ED - Uzoegbo, H.C. ED - Schmidt, Wolfram T1 - Strength development and characterization of the reaction products of a one-part-geopolymer derived from a silica residue and sodium aluminate N2 - A silica-rich residue from waste-water treatment of chlorosilane production was tested for its applicability for the production of one-part geopolymers. The residue was blended with solid sodium aluminate, the blend activated with water and cured at 70 °C. The degree of reaction and strength were determined after 1,3, and 7 days. The reaction products were analyzed by means of powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), nitrogen Sorption, and small-angle X-ray Scattering (SAXS). Until the third day of curing the degree of reaction of the residue reached 51% and the strength reached 8.9 MPa. The reaction product was identified as geopolymer containing zeolite A. The results thus confirmed that the residue may be used in the production of geopolymers. However, from 3 to 7 days of curing no further progress of reaction was observed and the strength slightly decreased. It was observed that even harsh vacuum drying left some water, presumably zeolitic water and surface hydroxyl groups, in the hardened geopolymer, the volume fraction of the emptied pores was approximately 45%. The SEM and SAXS analyses showed the gel-like microstructure of the geopolymer with diameters of the gel particles of about 70 nm on average. In line with this colloidal particle size, the specific surface area of the geopolymer was measured by SAXS to be approximately 120 m2/g. On the contrary, nitrogen Sorption measurements yielded a specific surface area of only 13 mz/g and did not show the presence of micropores, which is attributable to the inaccessibility of the pores of the geopolymer and the zeolites for nitrogen at the measurement temperature. T2 - ACCTA - International conference on advances in cement and concrete technology in Africa 2013 CY - Johannesburg, South Africa DA - 28.01.2013 KW - Geopolymers KW - Waste materials KW - Sodium aluminate KW - Strength KW - Microstructure PY - 2013 SN - 978-3-9815360-3-4 SP - 253 EP - 259 AN - OPUS4-27758 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Adam, Christian A1 - Schraut, Katharina A1 - Adamczyk, Burkart A1 - Weimann, Karin A1 - Gluth, Gregor T1 - Erzeugung klimaschonender Bindemittel als Alternativen zu Zement durch thermochemische Behandlung von mineralischen Nebenprodukten und Abfällen N2 - Die Zementindustrie erzeugt etwa 6-7% der globalen CO2-Emissionen und steht damit als Industriezweig vor dem Hintergrund einer anvisierten Klimaneutralität vor gewaltigen Herausforderungen. Der Prozess der Klinkerherstellung wurde über die vergangenen Jahrzehnte bereits kontinuierlich optimiert. Seit 1990 ist es der deutschen Zementindustrie gelungen, die spezifischen CO2-Emissionen der Zementproduktion u. a. durch den Einsatz alternativer, nicht fossiler Brennstoffe und durch Absenkung des Klinkergehalts im Zement um 20 % zu senken. Weitere konventionelle Minderungsstrategien versprechen jedoch nur noch wenig zusätzliche Reduktion. Im Falle des Portlandklinkers besteht die Schwierigkeit darin, dass zwei Drittel der CO2-Emissionen rohstoffbedingt durch die Entsäuerung des Kalksteins (CaCO3) anfallen, die durch die beschriebenen Maßnahmen nicht weiter abgesenkt werden können. Vielmehr wird es erforderlich sein, noch zu entwickelnde oder zu optimierende Technologien anzuwenden und ggf. alle relevanten Ebenen wie Produktion, Weiterverarbeitung und Anwendung von Zement und Beton neu zu denken. Neben technologischen Ansätzen zur CO2-Abscheidung mit nachfolgender langfristiger Speicherung (Carbon Capture and Storage – CCS) oder Verwertung (Carbon Capture and Utilisation – CCU) werden auch alternative Rohstoffe für die Zementproduktion und alternative Bindemittel in Betracht zu ziehen sein. T2 - Berliner Konferenz Mineralische Nebenprodukte und Abfälle CY - Berlin, Germany DA - 25.04.2022 KW - Zement KW - Sekundärrohstoff PY - 2022 SN - 978-3-944310-58-9 SP - 372 EP - 385 PB - TK-Verlag CY - Neuruppin AN - OPUS4-54737 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -