TY - CONF A1 - Maiwald, Michael A1 - Meyer, Klas A1 - Gräßer, Patrick A1 - Wander, Lukas A1 - Guhl, Svetlana A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Paul, Andrea A1 - Kern, Simon T1 - NMR Spectroscopy for Online Monitoring and Process Control N2 - The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., “chemical” such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to “chemical” process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU’s Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an “absolute analytical comparison method”, independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with “modular” spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control. T2 - Lonza Shared Best Practice Seminar CY - Visp, Switzerland DA - 26.02.2019 KW - Process Analytical Technology KW - Reaction Monitoring KW - Online NMR Spectroscopy KW - Compact NMR Spectroscopy KW - Quantitative NMR Spectroscopy PY - 2019 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-47453 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Kern, Simon A1 - Guhl, Svetlana A1 - Wander, Lukas A1 - Bornemann-Pfeiffer, Martin A1 - Gräßer, Patrick A1 - Peters, Claudia A1 - Maiwald, Michael T1 - Quantitative NMR-Spektroskopie – Eine unverzichtbare Methode für die Analytische Chemie N2 - Die NMR-Spektroskopie stellt heutzutage eine der wichtigsten Analysenmethoden in der organischen Chemie dar. Während der Großteil aller Untersuchungen qualitativ mit dem Ziel der Stoffidentifikation und Strukturaufklärung erfolgt, erlangt die quantitative NMR-Spektroskopie (qNMR) zunehmend an Bedeutung in Forschung und Industrie. Der entscheidende Vorteil gegenüber anderen Analysenmethoden liegt in der direkten Proportionalität der Signalfläche zur Anzahl Kernspins im Messvolumen. Dies erlaubt eine kalibrationsfreie Relativquantifizierung. Zur Absolutquantifizierung reicht die Zugabe einer definierten Menge eines vom Analyten unabhängigen NMR-Standards aus. Trotz dieser Vorteile findet sich die qNMR bislang nur vereinzelt in Normen und Standardverfahren wieder. Zahlreiche Ringversuche in Metrologie und Industrie demonstrieren die Leistungsfähigkeit moderner NMR-Spektrometer und stärken das Vertrauen in die Methode. Die Entwicklung von Validierungskonzepten, sowie die kommerzielle Verfügbarkeit geeigneter zertifizierter Referenzmaterialien erleichtern die Anwendung, insbesondere im zumeist stark regulierten industriellen Umfeld. Neben etablierten Hochfeld-NMR Spektrometern hat sich in den letzten Jahren ein stark wachsender Markt für kompakte Benchtop-NMR Geräte auf Permanentmagnetbasis entwickelt. Die geringeren Anschaffungs- und Betriebskosten, sowie die einfache Bedienbarkeit erlaubt es auch kleineren Unternehmen in diese Analysenmethode einzusteigen. Weiterhin besteht die Möglichkeit diese mobilen Systeme näher an die Produktion zu bringen, welches von der klassischen Qualitätskontrolle bis hin zur Online-Prozesskontrolle als vollautomatisierter Analysator reicht. Die geringere Feldstärke der Systeme erfordert hier oft den Einsatz modellbasierter Ansätze zur Spektrenauswertung (z.B. Indirect Hard Modeling). Dieser Beitrag gibt eine Übersicht über aktuelle Anwendungen und Entwicklungen der qNMR von der universellen, hochgenauen Labormethode bis hin zur robusten Anwendung als Online-Analysator im Feld. T2 - ANAKON 2019 CY - Münster, Germany DA - 25.03.2019 KW - qNMR KW - NMR Spektroskopie KW - Messunsicherheit PY - 2019 N1 - Geburtsname von Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. - Birth name of Bornemann-Pfeiffer, Martin: Bornemann, M. AN - OPUS4-47661 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Meyer, Klas A1 - Maiwald, Michael T1 - NMR Validation - Measurement Uncertainty N2 - There is a need within the NMR community to progress forward in exploring new facets in which we can use analytical techniques to advance our understanding of various systems. One aspect the NMR community hasn’t fully encompassed is the validation process, which also involves setting reference standards, establishing a common language that directly relates to NMR, communication relating to validation, and much more. This workshopcontribution starts with an overview on international metrology for qNMR spectroscopy. Since NMR is completely described by mathematical equations, the measurement unceartainty can directly be dreived from formula. Examples are presented. These are differentiated between type A and B evaluations. Finally the Expanded Unceartainty is defined. Since the user needs a risk-based unceartainty assessment, different "leagues" for routine, advanced, and high level needs are proposed to make clear, that no all sources of uncertainty have to be taken in considerention at practical levels. T2 - Practical Applications of NMR in Industry Conference (PANIC) 2019 - Validation Workshop CY - Hilton Head Island, USA DA - 04.03.2019 KW - Quantitative NMR Spectroscopy KW - qNMR KW - Uncertainty Evaluation KW - Weighing Uncertainty KW - NMR Method Validation PY - 2019 AN - OPUS4-47509 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -