TY - THES A1 - Müller, Maike T1 - Neue Wege zur Quantifizierung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) N2 - Ihre Fähigkeiten schnell und ohne hohen Kostenaufwand jegliche Probenmatrices auf eine Vielzahl an Elementen analysieren zu können macht die laserinduzierte Plasmaspektroskopie besonders interessant für industrielle Anwendungen. Bisher jedoch weist die Methode Schwachstellen auf, die LIBS im Vergleich zu anderen Techniken unattraktiv erscheinen lässt. Es fehlt an kostengünstigen, einheitlichen, leicht bedienbaren Aufbauten. Die inhomogene Natur eines laserinduzierten Plasmas erschwert eine Elementanalyse mit LIBS. Für eine quantitative Analyse werden bisher am häufigsten Kalibrierungen über Linienintensitäten von bekannten Referenzmaterialien mit möglichst vergleichbarer Matrix unter selben Versuchsbedingungen durchgeführt. In dieser Arbeit wurden verschiedene Bereiche, die eine LIBS-Analyse beeinflussen, untersucht. Instrumentell bestimmt der Detektor neben dem wellenlängenseparierenden Element die Qualität der Auflösung einer Messung. Anhand des Vergleichs von zwei Detektoren, einer ICCD- und einer CCD-Kamera, konnte die Effizienz der CCD-Kamera gegenüber der ICCD experimentell bewiesen werden. Untersuchungen des Plasmaexpansionsverhaltens unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen konnten zeigen, dass die Detektionsgeometrie die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen beeinflusst. Bei der Konzentrationsermittlung unbekannter Elemente in einer Probe durch lineare Kalibriergeraden dürfen keine selbstabsorbierten Emissionslinien verwendet werden, die eine geringere Konzentration als tatsächlich vorhanden vortäuschen. Die Dupliaktionsmethode und die lineare Korrelationsanalyse wurden getestet solche Linien zu identifizieren. Verglichen zur Duplikationsmethode zeigte die lineare Korrelationsanalyse hohes Potenzial zur Charakterisierung des Beginns von Selbstabsorption einer Emissionslinie. Da oftmals die Referenzmaterialien zur Erstellung von Kalibriergeraden fehlen, wurden in dieser Arbeit individuelle Kalibrierstandards basierend auf einer Kupfer- und einer Polyacrylamidmatrix hergestellt und auf ihre Anwendbarkeit für LIBS getestet. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen Optimierungsmöglichkeiten der Methode im instrumentellen sowie im applikativen Bereich. T3 - BAM Dissertationsreihe - 52 KW - Laser-Spektroskopie KW - Kalibrierstandards KW - Selbstabsorption KW - Plasma KW - Detektoren PY - 2010 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-1069 SN - 978-3-9812910-8-7 SN - 1613-4249 VL - 52 SP - 1 EP - 159 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-106 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Felix, F. W. A1 - Meier, Klaus A1 - Müller, Maike T1 - Reaktionskinetische Untersuchungen an neutronenbestrahlten Alkalihalogenid-Einkristallen PY - 1974 SN - 0044-3166 VL - 29 SP - 1299 EP - 1305 PB - Verl. d. Zeitschrift für Naturforschung CY - Tübingen AN - OPUS4-7968 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Maike A1 - Becker-Ross, H. A1 - Florek, S. A1 - Scholz, C. A1 - Mory, D. A1 - Seger, T. A1 - Panne, Ulrich T1 - Anevaluation of a new commercial Echelle Spectrometer for laser induced plasma spectroscopy (LIPS) T2 - Prozessanalytik CY - Berlin, Germany DA - 2006-02-23 PY - 2006 AN - OPUS4-16478 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Maike A1 - Gornushkin, Igor B. T1 - LIBS for quantitative analysis T2 - University of Florida CY - Gainesville, FL, USA DA - 2006-08-02 PY - 2006 AN - OPUS4-16481 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Maike A1 - Gornushkin, Igor B. A1 - Becker-Ross, H. A1 - Florek, S. A1 - Panne, Ulrich T1 - Vertification of a theoretical model for quantitative analysis with laser induced plasma spectroscopy (LIPS) T2 - Anakon 2007 CY - Jena, Germany DA - 2007-03-27 PY - 2007 AN - OPUS4-16482 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Müller, Maike A1 - Becker-Ross, H. A1 - Florek, S. A1 - Panne, Ulrich T1 - LIPS-Microanalysis in the VUV T2 - EMSLIBS 2005, Fraunhofer-Institute for Laser Technology ILT CY - Aachen, Germany DA - 2005-09-06 PY - 2005 AN - OPUS4-7550 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Müller, Maike A1 - Gornushkin, Igor B. A1 - Florek, S. A1 - Mory, D. A1 - Panne, Ulrich T1 - Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy N2 - Gated detection with intensified detectors, e.g., ICCDs, is today the accepted approach for detection of plasma emission in laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). However, these systems are more cost-intensive and less robust than nonintensified CCDs. The objective of this paper is to compare, both theoretically and experimentally, the performance of an intensified (ICCD) and nonintensified (CCD) detectors for detection of plasma emission in LIBS. The CCD is used in combination with a mechanical chopper, which blocks the early continuum radiation from the plasma. The detectors are attached sequentially to an echelle spectrometer under the same experimental conditions. The laser plasma is induced on a series of steel samples under atmospheric conditions. Our results indicate that there is no substantial difference in the performance of the CCD and ICCD. Signal-to-noise ratios and limits of detection achieved with the CCD for Si, Ni, Cr, Mo, Cu, and V in steel are comparable or even better than those obtained with the ICCD. This result is further confirmed by simulation of the plasma emission signal and the corresponding response of the detectors in the limit of quantum (photon) noise. KW - LIBS KW - Detektorvergleich KW - ICCD CCD PY - 2007 U6 - https://doi.org/10.1021/ac0621470 SN - 0003-2700 SN - 1520-6882 VL - 79 IS - 12 SP - 4419 EP - 4426 PB - American Chemical Society CY - Washington, DC AN - OPUS4-15044 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Tognoni, E. A1 - Cristoforetti, G. A1 - Legnaioli, S. A1 - Palleschi, V. A1 - Salvetti, A. A1 - Müller, Maike A1 - Panne, Ulrich A1 - Gomushkin, I. T1 - A numerical study of expected accuracy and precision in Calibration-Free Laser-Induced Breakdown Spectroscopy in the assumption of ideal analytical plasma N2 - Calibration-Free Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (CF-LIBS) has been proposed several years ago as an approach for quantitative analysis of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy spectra. Recently developed refinement of the spectral processing method is described in the present work. Accurate quantitative results have been demonstrated for several metallic alloys. However, the degree of accuracy that can be achieved with Calibration-Free Laser-Induced Breakdown Spectroscopy analysis of generic samples still needs to be thoroughly investigated. The authors have undertaken a systematic study of errors and biasing factors affecting the calculation in the Calibration-Free Laser-Induced Breakdown Spectroscopy spectra processing. These factors may be classified in three main groups: 1) experimental aberrations (intensity fluctuations and inaccuracy in the correction for spectral efficiency of a detection system), 2) inaccuracy in theoretical parameters used for calculations (Stark broadening coefficients and partition functions) and 3) plasma non-ideality (departure from thermal equilibrium, spatial and temporal inhomogeneities, optical thickness, etc.). In this study, the effects of experimental aberrations and accuracy of spectral data were investigated, assuming that the analytical plasma is ideal. Departure of the plasma conditions from ideality will be the object of future work. The current study was based on numerical simulation. Two kinds of metallic alloys, iron-based and aluminum-based, were studied. The relative weight of the error contributions was found to depend on the sample composition. For the here-investigated samples, the experimental aberrations contribute to the overall uncertainty on the quantitative results more than theoretical parameters. The described simulation method can be applied to the Calibration-Free Laser-Induced Breakdown Spectroscopy analysis of any other kind of sample. KW - LIBS KW - Quantitative analysis KW - Standard-less analysis KW - Accuracy KW - Precision PY - 2007 U6 - https://doi.org/10.1016/j.sab.2007.10.005 SN - 0584-8547 SN - 0038-6987 VL - 62 IS - 12 SP - 1287 EP - 1302 PB - Elsevier CY - Amsterdam AN - OPUS4-16566 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -